natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Όταν μετρούμε την απορρόφηση πρέπει να χρησιμοποιούμε το ίδιο γυάλινο δοχείο για τα δείγματα και τα πρότυπα διαλύματα.
When measuring the absorbance use the same cell for samples and standard solutions.
Αν χρησιμοποιούννται περισσότερα από ένα δοχεία, αυτά πρέπει να είναι φασματοφωτομετρικά ισοδύναμα.
If more than one cell is used, the cells must be spectrophotometrically matched.
Μεταφέρουμε 10 ml του διαλύματος TCM (4.2) σε μια φιάλη απορρόφησης και την τοποθετούμε στο σύστημα δειγματοληψίας (σχήμα 1).
Transfer 10 ml of the TCM solution (4.2) to an absorption bottle and insert it into the sampling system (Figure 1).
Τοποθετούμε τον απορροφητή ανάμεσα στο φίλτρο σωματιδίων και στη φιάλη απορρόφησης.
Shield the absorbing solution from direct sunlight during the sampling by covering the
Αν το διάλυμα δείγματος παρουσιάζει ίζημα, αυτό πιθανώς να οφείλεται στην αντίδραση του Hg (II) με μια αναγμένη ένωση του θείου.
If the sample solution shows a precipitate, it is probably due to the reaction of Hg II with a reduced sulphur compound.
Αφαιρούμε το ίζημα με διήθηση ή φυγοκέντριση πριν από την ανάλυση.
Remove the precipitate by filtration or centrifugation before the analysis.
Αφήνουμε τα δείγματα να ηρεμήσουν για 20 λεπτά τουλάχιστον μετά τη δειγματοληψία, ώστε να διασπαστεί το παγιδευμένο όζον.
Samples must be left for at least 20 minutes after sampling to allow trapped ozone to decompose.
Μεταφέρουμε κατόπιν το διάλυμα δείγματος ποσοτικά σε μια ογκομετρική φιάλη των 25 ml χρησιμοποιώντας 5 ml περίπου νερό για έκπλυοη.
Then transfer the sample solution quantitatively to a 25 ml volumetric flask, using about 5 ml of water for rinsing.
Προετοιμάζουμε ένα τυφλό αντιδραστήριο, προσθέτοντας 10 ml απορροφητικού διαλύματος που δεν έχει εκτεθεί {4.4) σε ογκομετρική φιάλη των 25 ml, προσθέτουμε τα αντιδραστήρια όπως περιγράφεται παρακάτω και καταγράφουμε την απορρόφηση σε σύγκριση με αποσταγμένο νερό, χρησιμοποιώντας δοχεία των 10 mm.
Prepare a blank by adding 10 ml of unexposed absorbing solution (4.2) to a 25 ml volumetric flask, add the reagents as described below and read the absorbance against distilled water using 10 mm cells.
Συγκρίνουμε την τιμή αυτή με την τιμή που είχε καταγραφεί για το τυφλό αντιδραστήριο κατά την προετοιμασία της καμπύλης βαθμολόγησης.
Compare this value with the one recorded for the blank obtained when preparing the calibration'curve.
Διαφορά μεγαλύτερη από 10% ανάμεαα στις δύο τιμές υποδείχνει μόλυνση του αποσταγμένου νερού ή των αντιδραστηρίων ή ακόμη διάσπαση των τελευταίων αυτών, οπότε πρέπει να παρασκευάσουμε πρόσφατα αντιδραστήρια.
Differences of more than 10% between the two values indicate contamination of the distilled water or the reagents or decomposition of the latter, in which case fresh reagents must be prepared.
Προσθέτουμε 1 ml διαλύματος σουλφαμικού οξέος (4.8) οε κάθε φιάλη και αφήνουμε για 10 λεπτά το διάλυμα να αντιδράσει ώοτε να εξουδετερωθούν τα νιτρικά ιόντα από τα οξείδια του αζώτου.
Add 1 ml of the sulphamic acid solution (4.8) to each flask and allow to react for 10 minutes to destroy the nitrate from oxides of nitrogen.
Κατόπιν μεταφέρουμε με σιφώνιο ακριβώς 2 ml του διαλύματος φορμαλδεΰδης (4.7) και 5 ml του αντιδραστηρίου παραροζανιλίνης (4.6) στις φιάλες.
Then accurately pipet 2 ml of the formaldehyde solution (4.7) and 5 ml of the pararosaniline reagent (4.6) into the flasks.
Συμπληρώνουμε ως τη χαραγή με πρόσφατα βρασμένο και ψυγμένο αποσταγμένο νερό και τις τοποθετούμε οε θερμοστατικό θάλαμο στους 20° Ο Μετά 30 έως 60 λεπτά μετρούμε την απορρόφηση του δείγματος και του τυφλού αντιδραστηρίου με αποσταγμένο νερό οτο δοχείο αναφοράς.
Make up to the mark with freshly boiled and cooled distilled water and store in a thermostat at 20° C. After 30 to 60 minutes measure the absorbance of the sample and the blank with distilled water in the reference cell. Do not let the coloured solution remain in the cell as a film of dye will then be deposited on the walls.
Προσθέτοντας κατά καθορισμένα χρονικά διαστήματα τα διάφορα αντιδραστήρια, π.χ. ένα λεπτό, έχουμε καλύτερη αναπαραγωγισιμότητα της ανάπτυξης των χρωμάτων.
Note Fixed time intervals between the addition of each reagent e.g. one minute ensure a better reproducibility of the colour development.
Τα διαλύματα με απορρόφηση μεγαλύτερη από την απορρόφηση της υψηλότερης συγκέντρωσης που χρησιμοποιείται για βαθμολόγηση, μπορούν να αραιωθούν έως έξι φορές με το τυφλό αντιδραστήριο, ώοτε να ληφθεί ένδειξη οε πλήρη κλίμακα.
Solutions with absorbances exceeding that of the highest concentration used for calibration can be diluted up to sixfold with the reagent blank in order to obtain an on-scale reading.
Η τιμή αυτή πάντως έχει ενδεικτική αςία μόνο στο διάστημα ± 10% της πραγματικής τιμής απορρόφησης.
This reading, however, is only an indicative within + 10% of the true absorbance value.
Βαθμολόγηση
Calibration
Βαθμολόγηση με μείγμα διοξειδίου του θείου και αέρα
Calibration with a mixture of sulphur dioxide and air
Τα μείγματα διοξειδίου του θείου και αέρα προετοιμάζονται ούμφωνα με το πρότυπο ISO/DIS 6349.
Mixtures of sulphur dioxide and air are prepared according to ISO/DIS 6349.
Διοξείδιο του θείου και Αιωρούμενα Σωματίδια
In order to prepare the calibration graph, which is a plot of absorbance versus sulphur dioxide concentration, at least four different concentration levels of sulphur dioxide within the range prescribed in section 2 are needed.
Οι διαδικασίες δειγματοληψίας και ανάλυσης που περιγράφονται στα τμήματα 6.1 και 6.2, αντίστοιχα, εφαρμόζονται σε καθένα από τα αέρια μείγματα βαθμολόγησης.
The sampling procedure and the analytical procedure as described under 6.1 and 6.2, respectively, are applied to each of the calibration gas mixtures.
Μετρώντας τις τιμές απορρόφησης σε συνάρτηση με τις δεδομένες συγκεντρώσεις διοξειδίου του θείου, κατασκευάζουμε την καμπύλη βαθμολόγησης.
The absorbance values are plotted against the given sulphur dioxide concentrations, and a calibration graph is prepared.
Βαθμολόγηση με διάλυμα διθειώδους νατρίου
Calibration with sodiun bisulphite solution
Με τη βοήθεια βαθμολογημένου σιφωνίου μεταφέρουμε διαδοχικά 0, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 και 5,0 ml, από το πρότυπο διάλυμα διθειώδους νατρίου (4.10) σε μια σειρά ογκομετρικών φιαλών των 25 ml.
Pipet graduated amounts of the sodium bisulphite standard solution (4.10), 0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 and 5.0 ml, into a series of 25 ml volumetric flasks.
Προσθέτουμε σε κάθε φιάλη αρκετή ποσότητα διαλύματος τετραχλωροϋδραργυρικού νατρίου (4.2) ώστε ο όγκος να είναι 10 ml περίπου.
Add sufficient sodium tetrachloromercurate solution (4.2) to each flask to bring the volume to approximately 10 ml.
Μετά προσθέτουμε τα αντιδραστήρια όπως περιγράφεται στο τμήμα 6.2.
Then add the reagents as described in 6.2.
Μετρούμε τις απορροφήσεις με αποσταγμένο νερό στο δοχείο αναφοράς.
Measure the absorbances with distilled water in the reference cell.
Για μεγαλύτερη ακρίβεια είναι απαραίτητο να χρησιμοποιηθεί λουτρό σταθερής θερμοκρασίας.
For higher precision it is necessary to use a constanttemperature bath.
Η θερμοκρασία κατά τη βαθμολόγηση δεν πρέπει να διαφέρει από τη θερμοκρασία κατά την ανάλυση περισσότερο από ± 1 ° Ο
The temperature at the calibration should not differ from the temperature at the analysis by more than ± Io C.
Καταστρώνουμε διάγραμμα με τεταγμένες τις απορροφήσεις των διαλυμάτων και τετμημένες τα mg του διοξειδίου του θείου που υπολογίζονται σύμφωνα με το παράρτημα Β. Λαμβάνουμε μια γραμμική σχέση.
Plot the absorbances of the solutions (as ordinates) against the microgrammes of sulphur dioxide calculated according to Annex B. A linear relationship is obtained.
Το σημείο τομής με τον κάθετο άξονα της ευθείας γραμμής που προσαρμόζεται άριστα στα σημεία βρίσκεται συνήθως μέσα στα όρια των 0,02 μονάδων απορρόφησης της ένδειξης για το τυφλό αντιδραστήριο (μηδενικό πρότυπο), αν χρησιμοποιηθούν δοχεία των 10 mm.
The intercept with the vertical axis of the line best fitting the points is usually within 0.02 absorbance units of the blank (zero standard) reading if 10 mm cells are used.
Υπολογίζουμε το συντελεστή βαθμολόγησης (η αντίστροφη κλίση της ευθείας).
Evaluate the calibration factor (reciprocal of the slope of the line).
Ο συντελεστής βαθμολόγησης αυτός μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον υπολογισμό των αποτελεσμάτων, αρκεί να μην υπάρχουν σημαντικές μεταβολές της θερμοκρασίας ή του pH.
This calibration factor can be used for calculating the results, provided there are no radical changes in temperature or pH.
Συνιστάται η λήψη ενός τουλάχιστον δείγματος μάρτυρα κατά σειρά προσδιορισμών ώστε να διασφαλίζεται η αξιοπιστία του παράγοντα αυτού.
At least one control sample is recommended per series of determinations to ensure the reliability of this factor.
V όπου SO2
Calculation
= συγκέντρωση μάζας του διοξειδίου του θείου σε mg/m·'' f
Calculate the mass concentration of sulphur dioxide as follows:
80/779/ΕΟΚ
S02 where
Διοξείδιο του θείου και Αιωρούμενα Σωματίδια όγκος του δείγματος αέρα σε m3
S02 = mass concentration of sulphur dioxide in micrograms per cubic metre f = calibration factor (see 6.3-2) as = absorbance of the sample solution ab = absorbance of the blank volume of air sampled, in cubic metres
Αν ζητείται η συγκέντρωση μάζας του διοξειδίου του θείου στις συνθήκες αναφοράς (25°C, 1 bar), πρέπει να αντικατασταθεί ο όγκος του δείγματος αέρα (V) με την αντίστοιχη τιμή τόυ όγκου κάτω από τις συνθήκες αναφοράς
If the mass sulphur dioxide concentration at reference conditions (25°C, 1 bar) is needed, the volume of air sampled, V, must be replaced by the corresponding value of volume under reference conditions, VR.
273 + Τ οπού ρ
273 +Τ where
= βαρομετρικά πίεση, σε bar
= barometric pressure in bar
= θερμοκρασία του δείγματος αέρα, σε °C.
= temperature : of air sample , in °C
Το όριο ανίχνευσης του διοξειδίου του θείου οε 10 ml του διαλύματος του TCM βρίσκεται μεταξύ 0,2 και 1,0 μg (με βάση το διπλάσιο της τυπικής απόκλισης).
The detection limit of sulphur dioxide in 10 ml of TCM sampling solution is between 0.2 and 1.0 \xg (based on twice the standard deviation).
Αυτό αντιστοιχεί σε συγκεντρώσεις μάζας του διοξειδίου του θείου μεταξύ 7 και 33 pg/m3(0,02 έως 0,011 ppm) σε δείγμα αέρα ίσο με 30 Ι (π.χ. δειγματοληψία μιας ápac; με 0,5 l/min).
This corresponds to mass concentrations of sulphur dioxide of between 7 and 33 μg/mï (0.02 - 0.011 ppm) in air sample of 30 litres (e.g. one hour sampling at 0.5 1/min).
Ακρίβεια
Precision and accuracy
Για ό,τι αφορά την αναπαραγωγισιμότητα, έχει βρεθεί ότι η σχετική τυπική απόκλιση για μια συγκρίσιμη μέθοδο με το TCM είναι 17 mg/m-' συγκέντρωση ίση με 1 000 μg/m3.
The precision and accuracy of the method has not yet been determined to any degree of certainty over a variety of concentrations of sulphur dioxide, nor is the absolute collection efficiency known for the wide variety of possible systems of sampling and testing.
ΒΙΒΛΙΟΓΡΑΦΙΑ
Sulphur Dioxide and Particulates
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ Α
Sulphur Dioxide and Particulates
75 ml, 4 οπές, μία στον πυθμένα, 0 1,5 η καθεμία
75 ml four holes, one in bottom, each 15 0
Τιτλοδότηση του μητρικού διαλύματος διθειώδους νατρίου (4.9)
Standardization of the sodium bisulphite stock solution (4.9)
Μητρικό διάλυμα ιωδίου, 0,05 moles/l
Iodine solution, 0.05 moles/1 Stock solution
Ζυγίζουμε 12,7 g ιωδίου (Ι2) μέσα σε ποτήρι των 250 ml, προσθέτουμε 40 g ιωδιούχου καλίου (ΚΙ) και 25 ml νερού.
Weigh 12.7 g of iodine, I2, into a 250 ml beaker, add 40 g of potassium iodide, KI, and 25 ml of water.
Αναδεύουμε έως ότου να διαλυθούν όλα και μεταφέρουμε το διάλυμα ποσοτικά σε ογκομετρική φιάλη του 1 λίτρου.
Stir until all is dissolved and transfer the solution quantitatively to a 1 litre volumetric flask.
Αραιώνουμε με νερό ως τη χαραγή.
Dilute to the mark with water.
Αραιώνουμε 50 ml του μητρικού διαλύματος ιωδίου (Β.1.1) με νερό ως τα 500 ml.
Iodine working solution, approximately 0.005 moles/1 Dilute 50 ml of the iodine stock solution (B.l.l) to 500 ml with water.
Διάλυμα αμύλου (δείκτης), 0,2%
Starch indicator solution, 0.2%
Κονιοποιούμε 0,4 g διαλυτού αμύλου και 0,002 g ιωδιούχου υδραργύρου (Π) (Hgl2) (συντηρητικό), με λίγο νερό και προσθέτουμε τον πολτό αργά σε 200 ml νερού που βράζει.
Triturate 0.4 g of soluble starch and 0.002 g of mercury (II) iodide, Hgl2 (preservative), with a little water, and add the paste slowly to 200 ml of boiling water.
Συνεχίζουμε το βρασμό έως ότου το διάλυμα γίνει διαυγές, το ψύχουμε και το μεταφέρουμε σε μια φιάλη με γυάλινο πώμα.
Continue the boiling until the solution is clear, cool and transfer to a glass stoppered bottle.
Διάλυμα θειοθειικού νατρίου, 0,1 moles/l περίπου
Sodium thiosulphate solution, approximately 0.1 moles/1
Διαλύουμε 25 g θειοθειικού νατρίου (Na2$203· Η2Ο) οε 1 λίτρο πρόσφατα βρασμένου και αποσταγμένου νερού και προσθέτουμε 0,1 g ανθρακικού νατρίου στο διάλυμα.
Dissolve 25 g of sodium thiosulphate, Na2S203· 5 H2O, in 1 litre of freshly boiled and distilled water and add 0.1 g of sodium carbonate to the solution.
Αφήνουμε το διάλυμα να ηρεμήσει για μια ημέρα πριν από την τιτλοδότηση.
Allow the solution to stand for One day before standardizing.
Για την τιτλοδότηση, ζυγίζουμε 1,5 g ιωδικού καλίου (ΚΙΟ3), με καθαρότητα πρότυπης ουσίας, που έχει ξηρανθεί στους 180° C, μέσα σε ογκομετρική φιάλη των 500 ml και αραιώνουμε με νερό ως τη χαραγή.
To standardize, weigh 1.5 g of potassium iodate, KIO3, primary standard grade, dried at 180° C into a 500 ml volumetric flask and dilute to the mark with water.
Μεταφέρουμε με σιφώνιο 50 ml του ιωδικού διαλύματος σε φιάλη ιωδίου 500 ml.
To a 500 ml iodine flask, pipet 50 ml of the iodate solution.
Προσθέτουμε 2 g ιωδιούχου καλίου και 10 ml μιας αραίωσης 1:10 πυκνού υδροχλωρικού οξέος.
Add 2 g of potassium iodide and 10 ml of a 1:10 dilution of concentrated hydrochloric acid.
Πωματίζουμε τη φιάλη.
Stopper the flask.
Μετά πέντε λεπτά τιτλοδοτούμε με το διάλυμα του θειοθειικού νατρίου έως ότου να ληφθεί ένα ασθενές κίτρινο χρώμα.
After five minutes titrate with sodium thiosulphate solution to a pale yellow colour.
Προσθέτουμε 5 ml του δείκτη αμύλου και ολοκληρώνουμε την τιτλοδότηση.
Add 5 ml of the starch indicator and complete the titration.
Μ : ml διάλυμα θειοθειικού νατρίου χ 35,67
Calculate the molarity of the sodium thiosulphate solution, M, as follows: gKIQ3Xlo3xO-l ml sodium thiosulfate solution χ 35.67
Διάλυμα θειοθειικού νατρίου, 0,01 moles/l περίπου
Sodium thiosulphate solution, approximately 0.01 moles/1
1.4) με νερό ως τα 500 ml και αναδεύουμε.
Dilute 50.0 ml of the sodium thiosulphate solution (B.l.4) to 500 ml with water and mix.
Προσθέτουμε 25 ml νερού σε μια φιάλη των 500 ml και μεταφέρουμε με σιφώνιο 50 ml του διαλύματος ιωδίου (Β.1.2) οε αυτή (φιάλη Α/τυφλού διαλύματος).
Add 25 ml of water to a 500 ml flask and pipet 50 ml of the iodine solution (B.l.2) into the flask (here designated flask A/blank).
Μεταφέρουμε με σιφώνιο 25 ml του μητρικού διαλύματος διθειώδους νατρίου (4.9) σε μια δεύτερη φιάλη των 500 ml, καθώς και 50 ml του διαλύματος ιωδίου (Β.1.2) οτη φιάλη αυτή (φιάλη Β/δείγματος).
Pipet 25 ml of the sodium bisulphite Stock solution (4.9) to a second 500 ml flask and pipet 50 ml of iodine solution (B.l.2) into this flask (here designated B/sample).
Πωματίζουμε τις φιάλες και αφήνουμε τα διακύματα να αντιδράσουν για πέντε λεπτά.
Stopper the flasks and allow to react for five minutes.
Χρησιμοποιώντας προχοΐδα που περιέχει διάλυμα θειοθειικού νατρίου (Β.1.5), τιτλοδοτούμε κάθε φιάλη έως ότου να ληφθεί ένα ασθενές κίτρινο χρώμα.
By means of a burette containing sodium thiosulphate solution (B.l.5), titrate each flask in turn to a pale yellow colour.
Κατόπιν προσθέτουμε 5 ml διαλύματος αμύλου (Β.
Then add 5 ml of starch solution (B.l.3) and continue the titration until the blue colour disappears.
Υπολογίζουμε τη συγκέντρωση του διοξειδίου του θείου στο μητρικό διάλυμα διθειώδους νατρίου (4.9) ως εξής:
Calculate the concentration of sulphur dioxide in the sodium bisulphite stock solution (4.9):
= ο όγκος του διαλύματος θειοθειικού νατρίου (Β.
A = volume of sodium thiosulphate solution (B.l.5) required for the titration of the blank, in millilitres.
= ο όγκος του διαλύματος θειοθειικού νατρίου (Β.
Β = volume of sodium thiosulphate solution (B.l.5) required for the titration of the sample, in millilitres.
= η μοριακότητα του διαλύματος θειοθειικού νατρίου (= 0,01).
M = molarity of the sodium thiosulphate solution (= 0.01).
= μικροϊσοδύναμο βάρους για το διοξείδιο του θείου (= 32,030).
Κ = micro equivalent weight for sulphur dioxide = 32.030.
= ο όγκος του μητρικού διαλύματος διθειώδους νατρίου που χρησιμοποιήθηκε (ml).
V = sodium bisulphite stock solution taken, in millilitres.
Η συγκέντρωση του διοξειδίου του θείου στο πρότυπο διθειώδες διάλυμα (4.10) βρίσκεται διαιρώντας το αποτέλεσμα διά 50.
The concentration of sulphur dioxide in the bisulphite standard solution (4.10) is found by dividing the result by 50.
Το παράρτημα αυτό περιγράφει μια μέθοδο για την απομάκρυνση του υδραργύρου από τα διαλύματα που απομένουν μετά τη χρήση του απορροφητικού διαλύματος (4.2).
This Annex describes a method for the removal of mercury from the residual solutions received when using the absorbing solution (4.2).
Διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου, περίπου 400 g of NaOH ανά λίτρο
Sodium hydroxide solution, approximately 400 g of NaOII per litre
Υπεροξείδιο του υδρογόνου Η2Ο2, περίπου 30%, τεχνική ποιότητα
Hydrogen peroxide, H2O2, approximately 30%, technical quality
Θειούχο νάτριο (NaiS- 9Η2Ο), τεχνική ποιότητα.
Sodium sulphide, Na2S- 9H2O technical quality
Συλλέγουμε τα διαλύματα που απομένουν και που η περιεκτικότητα τους οε Hg είναι πολύ μεγάλη για να απορριφτούν στο νεροχύτη, μέσα σε δοχείο από πολυαιθυλένιο, με όγκο 50 Ι περίπου.
Collect in a polyethylene container with a volume of about 50 litres the residual solutions, whose mercury content is too high to allow them to be discarded through the sink.
Όταν ο όγκος των παραπάνω διαλυμάτων φθάσει τα 40 1 περίπου, προσθέτουμε κατά σειρά, ενώ αναδεύουμε το διάλυμα με φυοαλλίδες αέρα, έναν όγκο διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου (Γ.
When the collected volume reaches approximately 40 litres, add in the following order, while stirring by means of air bubbling through the solution, a volume of sodium hydroxid solution (C.l.l) sufficient for neutralizing followed by 400 ml more.
1.3) και μετά δέκα λεπτά, αργά, 400 ml διαλύματος υπεροξειδίου του υδρογόνου (Γ. 1.2).
Add 100 g of sodium sulphide (C.l.3) and after 10 minutes, slowly 400 ml of hydrogen peroxide solution (C.l.2).
Αφήνουμε σε ηρεμία το μείγμα για 24 ώρες και κατόπιν αναρροφούμε και απορρίπτουμε το διαυγές υγρό.
Leave the mixture for 24 hours and then draw off and discard the clear liquid.
Μεταφέρουμε το υπόλειμμα οε ένα άλλο δοχείο.
Transfer the residue to another container.
Ιδιότητες και καθαρισμός της υδροχλωρικής παραροζανιλίνης
Properties and purification of pararosanaline hydrochloride
Μεταφέρουμε 5 ml σε μια ογκομετρική φάλη των 50 ml και προσθέτουμε 5 ml ρυθμιστικού διαλύματος οξικού οξέος - οξικού νατρίου 0,1 Μ.
Transfer 5 ml to a 50 ml volumetric flask and add 5 ml of a 0.1 M acetic acid-sodium acetate buffer solution.
Αραιώνουμε ως τη χαραγή με νερό και αναδεύουμε.
Dilute to the mark with water and mix.
Περιμένουμε μια ώρα και κατόπιν μετρούμε την απορρόφηση του διαλύματος σε ένα φασματοφωτόμετρο στα 540 mm σε ένα δοχείο των 10 mm.
Wait one hour and then measure the absorbance of the solution in a spectrophotometer at 540 nm in a 10 mm cell.
Υπολογίζουμε τη συγκέντρωση της παραροζανιλίνης (PRA) ως εξής: αππορρόφησηχ Κ
Calculate the concentration of pararosaniline (PRA) as follows: ab S Of ban C e xK
^—^ 100 mg όπου: Κ = 21 300.
100 mg where: K = 21 300.
Αν η καθαρότητα της παραροζανιλίνης είναι μικρότερη από 95%, το αντιδραστήριο πρέπει να καθαριστεί με χρήση μιας από τις διαδικασίες που περιγράφονται στα Δ.2 και Δ.3.
If the purity of the pararosaniline is below 95%, the reagent must be purified by one of the procedures described in D.2 and D.3.
Καθαρισμός με εκχύλιση
Purification by extraction
Σε μια διαχωριστική χοάνη των 250 ml αναμειγνύουμε 100 ml βουτανόλης-1 και 100 ml HCl IM και αφήνουμε το μείγμα να ισορροπήσει.
In a 250 ml separatory funnel, equilibrate 100 ml each of 1-butanol and 1 M HCl.
Ζυγίζουμε 0,1 g υδροχλωρικής παραροζανιλίνης (PRA) μέσα σε ένα ποτήρι.
Weigh 0.1 g of pararosaniline hydrochloride (PRA) into a beaker.
Προσθέτουμε 50 ml της όξινης στιβάδας και αφήνουμε το διάλυμα να ηρεμήσει για αρεκτά λεπτά.
Add 50 ml of the equilibrated acid and let stand for several minutes.
Προσθέτουμε 50 ml της στιβάδας της βουτανόλης-1 σε μια διαχωριστική χοάνη των 125 ml.
Add 50 ml of the equilibrated 1-butanol to a 125 ml separatory funnel.
Μεταφέρουμε το όξινο διάλυμα που περιέχει τη χρωστική ουσία στη χοάνη και εκχυλίζουμε.
Transfer the acid solution containing the dye to the funnel and extract.
Η ιώδης ακαθαρσία θα περάσει στην οργανική φάση.
The violet impurity will transfer to the organic phase.
Μεταφέρουμε την κατώτερη (υδατική) φάση σε μια άλλη διαχωριστική χοάνη και προσθέτουμε τμήματα των 20 ml βουτανόλης-1.
Transfer the lower (aqueous) phase into another separatory funnel and add 20 ml portions of 1-butanol.
Κανονικά αυτό αρκεί για να απομακρυνθεί το μεγαλύτερο μέρος της ιώδους ακαθαρσίας που συνεισφέρει στο τυφλό αντιδραστήριο.
This is usually sufficient to remove almost all the violet impurity which contributes to the reagent blank.
Αν η ιώδης ακαθαρσία εφμανίζεται ακόμη στη φάση της βουτανόλης-1 μετά από πέντε εκχυλίσεις, πρέπει να απορρίψουμε την παρτίδα αυτή της χρωστικής ουσιάς.
If the violet impurity still appears in the 1-butanol phase after five extractions, discard this batch of dye.
Μετά την τελική εκχύλιση διηθούμε την υδατική φάση διαμέσου ενός πώματος από μπαμπάκι μέσα σε ογκομετρική φιάλη των 50 ml και συμπληρώνουμε με HCl IM.
After the final extraction, filter the aqueous phase through a cotton plug into a 50 ml volumetric flask and bring to volume with 1 M HCl.
Αυτό το μητρικό αντιδραστήριο θα έχει κιτρινοκόκκινο χρώμα.
This stock reagent will be yellowish red.
Ελέγχουμε, αναδεύοντας 20 ml βουτανόλης-1με
Certain batches of 1-butanol contain oxidants that create a sulphur dioxide demand.
5 ml διαλύματος ιωδιούχου καλίου 15%.
Check by shaking 20 ml of 1-butanol with 5 ml of a 15%
80/779/ΕΟΚ
80/779/EEC potassium-iodide solution.
Διοξείδιο του θείου και Αιωρούμενα Σωματίδια στη φάση της αλκοόλης, αποστάζουμε πάλι τη βουτανόλη-1 από το οξείδιο του αργύρου.
If a yellow colour appears in the alcohol phase, redistill the 1-butanol from silver oxide.
Καθαρισμός με ανακρυστάλλωση
Purification by recrystallization
Διαλύουμε 1 g υδροχλωρικής παραροζανιλίνης σε 250 ml υδροχλωρικού οξέος 2,5 Μ.
Dissolve lg of pararosaniline hydrochloride in 250 ml of 2.5 M hydrochloric acid.
Αφήνουμε σε ηρεμία το διάλυμα για δύο ώρες σε θερμοκρασία περιβάλλοντος.
Let the solution stand for two hours at room temperature.
Μετά τη διήθηση η παραροζανιλίνη καταβυθίζεται πάλι με προσθήκη μιας μικρής περίσσειας διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου 2,5 Μ.
After filtration, the pararosaniline is reprecipitated by addition of a small excess of 2.5 M sodium hydroxide solution.
Ελέγχουμε το ίζημα σε διηθητικό χωνί (πορώδες 3).
Collect the precipitate on a filter funnel (porosity 3).
Το διήθημα πρέπει να είναι άχρωμο.
The filtrate should be colourless.
Διαλύουμε το ίζημα σε 70 ml μεθανόλης σε κατάσταση βρασμού και τελικά προσθέτουμε 300 ml νερού στους 80°C.
Wash the precipitate with distilled water to remove excess sodium hydroxide and the sodium chloride formed.
Αφήνουμε το διάλυμα να ηρεμήσει στη θερμοκρασία του περιβάλλοντος.
Dissolve the precipitate in 70 ml of methanol heated to boiling and finally add 300 ml of water at 80° C. Let the solution stand at room temperature.
Η παραροζανιλίνη καταβυθίζεται πάλι αργά.
The pararosaniline reprecipitates slowly.
Η απόδοση της ανακρυστάλλωσης είναι 64% περίπου.
The yield of recrystallization is about 64%.
Το χρώμα της παραροζανιλίνης σκουραίνει ανάμεσα στους 200 and 205° C ενώ αυτή διασπάται στους 285° C.
Pararosaniline gets dark between 200 and 205° C and decomposes at 285° C.
ΑΠΟΦΑΣΗ ΤΟΥ ΣΥΜΒΟΥΛΙΟΥ 81/462/ΕΟΚ της 11 Ιουνίου 1981 περί συνάψεως της συμβάσεως για τη διαμεθοριακή ρύπανση της ατμόσφαιρας σε μεγάλη απόσταση
COUNCIL DECISION 81/462/EEC of IT June 1981 on the conclusion of the Convention on longrange transboundary air pollution