natgillin/translations-raw huggingface dataset:
ISO 17189 ή ISO 3727 μέρος 3
Methods of analysis of unsalted butter for public intervention
Νερό
Parameter
ISO 3727 μέρος 1
Method
Πήγματα χωρίς λίπος
Fat
ISO 3727 μέρος 2
ISO 17189 or ISO 3727 part 3
Οξύτητα λίπους
Water
Αριθμός υπεροξειδίων
ISO 3727 part 1
Λίπος πλην του λίπους γάλακτος
Non-fat solids
Γευστικά χαρακτηριστικά
ISO 3727 part 2
ISO 22935 μέρος 2 και 3 και πίνακας βαθμολόγησης κατωτέρω.
Fat acidity
Πίνακας βαθμολόγησης
Peroxide value
Όψη
Non-milk fat
Σύσταση
Sensory characteristics
Οσμή και γεύση
ISO 22935 parts 2 and 3 and scoring table hereafter.
Βαθμοί
Scoring table
Παρατηρήσεις
Appearance
Πολύ καλή
Consistency
Ιδεώδης τύπος
Odour and Flavour
Ύψιστη ποιότητα
Points
(όμοιο με ξηρό)
Remarks
(ίση προς επάλειψη)
Very good
(τελείως καθαρή ευγενέστατη οσμή)
Ideal type
Καλή
Highest quality
(χωρίς εμφανή ελαττώματα)
(equal dry)
1, 2 ή 3
(equal spreadable)
Κάθε ελάττωμα
(absolutely pure finest odour)
Κάθε ελάττωμα»
Good
Στο παράρτημα V παρεμβάλλεται το ακόλουθο μέρος Ια:
(no evident defects)
Μέθοδοι ανάλυσης αποκορυφωμένου γάλακτος σε σκόνη για δημόσια παρέμβαση
1, 2 or 3
Πρωτεΐνη
Any defect
ISO 8968 μέρος 1
Any defect’
Οξύτητα
in Annex V the following Part Ia is inserted:
Γαλακτικά οξέα
Methods of analysis of skimmed milk powder for public intervention
Δοκιμασία φωσφατάσης
Protein
ISO 11816 μέρος 1
ISO 8968 part 1
ISO 4833-μέρος 1
Phosphatase test
Βουτυρόγαλα
ISO 11816 part 1
Προσάρτημα Ι
Insolubility index
Γλυκός ορός γάλακτος
ISO 8156
Προσαρτήματα II και ΙΙΙ
Scorched particles ADPI
Όξινος ορός γάλακτος
Micro-organisms
ISO 8069 ή Επιτόπιες επιθεωρήσεις
ISO 4833-part 1
Οργανοληπτικοί έλεγχοι
Buttermilk
ISO 22935 μέρος 2 και 3
Appendix I
ΑΠΟΚΟΡΥΦΩΜΕΝΟ ΓΑΛΑ ΣΕ ΣΚΟΝΗ: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΣΕ ΦΩΣΦΑΤΙΔΥΛΣΕΡΙΝΗ ΚΑΙ ΦΩΣΦΑΤΙΔΥΛΑΙΘΑΝΟΛΑΜΙΝΗ
Rennet whey
Μέθοδος: υγροχρωματογραφία υψηλής απόδοσης (HPLC) ανεστραμμένης φάσης
Appendix II and III
ΣΚΟΠΟΣ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
Acid whey
Η μέθοδος περιγράφει διαδικασία για τον ποσοτικό προσδιορισμό της φωσφατιδυλσερίνης (PS) και φωσφατιδυλαιθανολαμίνης (PE) σε αποκορυφωμένο γάλα σε σκόνη (ΑΓΣ) και είναι κατάλληλη για την ανίχνευση πηγμάτων βουτυρογάλακτος στο ΑΓΣ.
ISO 8069 or On-the-spot inspections
ΟΡΙΣΜΟΣ
Sensory checks
Περιεκτικότητα σε PS + PE : το κλάσμα μάζας ουσίας το οποίο προσδιορίζεται με τη διαδικασία που ορίζεται στο παρόν παράρτημα.
ISO 22935 part 2 and 3
Το αποτέλεσμα εκφράζεται σε χιλιοστόγραμμα διπαλμιτικής φωσφατιδυλαιθανολαμίνης (PEDP) ανά 100 g σκόνης.
SKIMMED MILK POWDER: QUANTITATIVE DETERMINATION OF PHOSPHATIDYLSERINE AND PHOSPHATIDYLETHANOLAMINE
ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ
Method: reversed-phase HPLC
Εκχύλιση αμινοφωσφολιπιδίων από ανασυσταθείσα σκόνη γάλακτος με μεθανόλη.
PURPOSE AND FIELD OF APPLICATION
Προσδιορισμός των PS και PE ως παραγώγων που σχηματίζονται με ο-φθαλοδιαλδεΰδη (OPA), με HPLC ανεστραμμένης φάσης και ανίχνευση φθορισμού.
The method describes a procedure for the quantitative determination of phosphatidylserine (PS) and phosphatidylethanolamine (PE) in skimmed milk powder (SMP) and is suitable for detecting buttermilk solids in SMP.
Ποσοτικός προσδιορισμός της περιεκτικότητας του δείγματος δοκιμής σε PS και PE με σύγκριση με πρότυπο δείγμα που περιέχει γνωστή ποσότητα PEDP.
DEFINITION
ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
PS + PE content : the mass fraction of substance determined using the procedure here specified.
Όλα τα αντιδραστήρια είναι αναγνωρισμένης αναλυτικής καθαρότητας.
The result is expressed as milligrams of phosphatidylethanolamine dipalmitoyl (PEDP) per 100 g powder.
Εκτός αν ορίζεται διαφορετικά, το χρησιμοποιούμενο νερό είναι αποσταγμένο ή τουλάχιστον ισοδύναμης καθαρότητας.
PRINCIPLE OF THE METHOD
Πρότυπο υλικό: PEDP, καθαρότητας τουλάχιστον 99 %.
Extraction of aminophospholipids by methanol from reconstituted milk powder.
Σημείωση: Το πρότυπο υλικό πρέπει να αποθηκεύεται σε – 18 °C.
Determination of PS and PE as o-phthaldialdehyde (OPA) derivatives by reversed-phase (RP) HPLC and fluorescence detection.
Αντιδραστήρια για την προετοιμασία του πρότυπου δείγματος και του δείγματος δοκιμής
Quantification of PS and PE content in the test sample by reference to a standard sample containing a known amount of PEDP.
Μεθανόλη καθαρότητας HPLC
REAGENTS
Χλωροφόρμιο καθαρότητας HPLC
All reagents shall be of recognised analytical grade.
Υδροχλωρική θρυπταμίνη
Water shall be distilled or water of at least equivalent purity, unless otherwise specified.
Αντιδραστήρια για σχηματισμό παραγώγων της ο-φθαλοδιαλδεΰδης
Standard material: PEDP, at least 99 % pure
Υδροξείδιο του νατρίου, υδατικό διάλυμα 12 Μ
Note: Standard material shall be stored at – 18 °C.
Βορικό οξύ, υδατικό διάλυμα 0,4 M, του οποίου το pH ρυθμίζεται στην τιμή 10,0 με υδροξείδιο του νατρίου (4.3.1)
Reagents for standard sample and test sample preparation
2-μερκαπτοαιθανόλη
HPLC-grade methanol
ο-φθαλοδιαλδεΰδη (OPA)
HPLC-grade chloroform
Διαλύτες έκλουσης HPLC
Tryptamine-monohydrochloride
Οι διαλύτες έκλουσης παρασκευάζονται με αντιδραστήρια καθαρότητας HPLC.
Reagents for o-phthaldialdehyde derivatisation
Νερό καθαρότητας HPLC
Sodium hydroxide, 12 M water solution
Μεθανόλη ελεγμένης φθορισμομετρικής καθαρότητας
Boric acid, 0,4 M water solution adjusted to pH 10,0 with sodium hydroxide (4.3.1)
Τετραϋδροφουράνιο
2-mercaptoethanol
Δισόξινο φωσφορικό νάτριο
o-phthaldialdehyde (OPA)
Οξικό νάτριο
HPLC elution solvents
Οξικό οξύ.
Elution solvents shall be prepared using HPLC-grade reagents.
ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΑ ΣΚΕΥΗ ΚΑΙ ΟΡΓΑΝΑ
HPLC-grade water
Αναλυτικός ζυγός με ακρίβεια ζύγισης 1 mg και αναγνωσιμότητα 0,1 mg
Methanol of tested fluorimetric purity
Μεζούρες, με χωρητικότητα 25 και 100 ml
Tetrahydrofuran
Σιφώνια παροχής 1 και 10 ml
Sodium dihydrogen phosphate
Μαγνητικός αναδευτήρας
Sodium acetate
Βαθμολογημένα σιφώνια παροχής 0,2, 0,5 και 5 ml
Acetic acid.
Ογκομετρικά χωνιά, με χωρητικότητα 10, 50 και 100 ml
APPARATUS
Σύριγγες, χωρητικότητας 20 και 100 ml
Analytical balance, capable of weighing to the nearest 1 mg, with a readability of 0,1 mg
Λουτρό υπερήχων
Beakers, 25 and 100 ml capacity
Φυγόκεντρος που λειτουργεί στα 27000 × g
Pipettes, capable of delivering 1 and 10 ml
Γυάλινα φιαλίδια χωρητικότητας περίπου 5 ml
Magnetic stirrer
Ογκομετρικός κύλινδρος των 25 ml
Graduated pipettes, capable of delivering 0,2, 0,5 and 5 ml
Πεχάμετρο με ακρίβεια 0,1 μονάδων pH
Volumetric flasks, 10, 50 and 100 ml capacity
Εξοπλισμός HPLC
Syringes, 20 and 100 μl capacity
Βαθμονομημένο σύστημα άντλησης, ικανό να λειτουργεί σε 1,0 ml ανά λεπτό σε 200 bar
Ultrasonic bath
Αυτόματος δειγματολήπτης με δυνατότητα σχηματισμού παραγώγων
Centrifuge, capable of operating at 27000 × g
Θερμαντήρας στήλης, ικανός να διατηρεί τη θερμοκρασία της στους 30 °C ± 1 °C
Glass vials, about 5 ml capacity
Ανιχνευτής φθορισμού με δυνατότητα λειτουργίας σε μήκος κύματος διέγερσης 330 nm και μήκος κύματος εκπομπής 440 nm
Graduated cylinder, 25 ml capacity
Ολοκληρωτής ή λογισμικό επεξεργασίας δεδομένων με δυνατότητα μέτρησης εμβαδών κορυφών
pH-meter, accurate to 0,1 pH units
Στήλη LiChrospher® — 100 (διαστάσεις 250 × 4,6 mm) ή ισοδύναμη στήλη που έχει πληρωθεί με δεκαοκτυλοσιλάνιο (C 18), μεγέθους σωματιδίων 5 μm.
HPLC equipment
ΔΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑ
Gradient pumping system, capable of operating at 1,0 ml/min at 200 bar
Η δειγματοληψία διενεργείται σύμφωνα με το πρότυπο ISO 707.
Autosampler with derivatisation capability
ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ
Column heater, capable of maintaining the column at 30 °C ± 1 °C
Παρασκευή του διαλύματος εσωτερικού προτύπου
Fluorescence detector, capable of operating at 330 nm excitation wavelength and 440 nm emission wavelength
Σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml (5.6) ζυγίζονται 30,0 ± 0,1 mg υδροχλωρικής θρυπταμίνης (4.2.3) και συμπληρώνεται ο όγκος μέχρι τη χαραγή με μεθανόλη (4.2.1).
Integrator or data processing software capable of peak area measurement
Λαμβάνεται με σιφώνιο 1 ml (5.3) του διαλύματος αυτού, φέρεται σε ογκομετρική φιάλη των 10 ml (5.6) και συμπληρώνεται ο όγκος μέχρι τη χαραγή με μεθανόλη (4.2.1), ώστε να επιτευχθεί συγκέντρωση θρυπταμίνης 0,15 mΜ.
A LiChrospher® — 100 column (250 × 4,6 mm) or an equivalent column packed with octadecylsilane (C 18), 5 μm particle size.
Παρασκευή του διαλύματος δείγματος δοκιμής
SAMPLING
Σε ποτήρι ζέσεως των 25 ml (5.2) ζυγίζονται 1,000 ±0,001 g δείγματος ΑΓΣ.
Sampling shall be carried out in accordance with ISO Standard 707.
Προστίθενται 10 ml απεσταγμένου νερού θερμοκρασίας 40 °C ± 1 °C με σιφώνιο (5.3) και το σύνολο αναδεύεται σε μαγνητικό αναδευτήρα (5.4) επί 30 λεπτά για να διαλυθούν οι σβώλοι
PROCEDURE
Μεταγγίζονται με σιφώνιο 0,2 ml (5.5) του ανασυσταθέντος γάλακτος σε ογκομετρική φιάλη των 10 ml (5.6), προστίθενται 100 μl διαλύματος θρυπταμίνης 0,15 mM (7.1) με τη βοήθεια σύριγγας (5.7) και συμπληρώνεται ο όγκος με μεθανόλη (4.2.1).
Preparation of the internal standard solution
Το σύνολο αναμειγνύεται προσεκτικά με αναστροφή και υποβάλλεται σε κατεργασία με υπερήχους (5.8) επί 15 λεπτά
Weigh 30,0 ± 0,1 mg of tryptamine-monohydrochloride (4.2.3) into a 100 ml volumetric flask (5.6) and make up to the mark with methanol (4.2.1)
Ακολουθεί φυγοκέντρηση (5.9) στα 27000 g × επί 10 λεπτά και συλλογή του υπερκειμένου σε γυάλινο φιαλίδιο (5.10)
Pipette 1 ml (5.3) of this solution into a 10 ml volumetric flask (5.6) and make up to the mark with methanol (4.2.1) in order to obtain a 0,15 mM tryptamine concentration
Σημείωση: Το διάλυμα του υπό δοκιμή δείγματος πρέπει να αποθηκεύεται σε 4 °C έως τη διενέργεια της ανάλυσης HPLC.
Preparation of the test sample solution
Παρασκευή του διαλύματος εξωτερικού προτύπου
Weigh 1,000 ± 0,001 g of the SMP sample into a 25 ml beaker (5.2).
Σε ογκομετρική φιάλη των 50 ml (5.6) ζυγίζονται 55,4 mg PEDP (4.1) και προστίθενται περίπου 25 ml χλωροφορμίου (4.2.2) με τη βοήθεια ογκομετρικού κυλίνδρου (5.11).
Add 10 ml of distilled water at 40 °C ± 1 °C by a pipette (5.3) and stir with a magnetic stirrer (5.4) for 30 minutes in order to dissolve any lumps
Η φιάλη πωματίζεται, θερμαίνεται στους 50 °C ± 1 °C και το περιεχόμενο αναμειγνύεται προσεκτικά μέχρι να διαλυθεί η PEDP.
Pipette 0,2 ml (5.5) of the reconstituted milk into a 10 ml volumetric flask (5.6), add 100 μl of the 0,15 mM tryptamine solution (7.1) using a syringe (5.7) and make up to the volume with methanol (4.2.1).
Η φιάλη ψύχεται στους 20 °C, συμπληρώνεται ο όγκος με μεθανόλη (4.2.1) και το περιεχόμενο αναμιγνύεται με αναστροφή
Mix carefully by inversion and sonicate (5.8) for 15 min
Μεταγγίζεται με σιφώνιο 1 ml (5.3) του διαλύματος αυτού σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml (5.6) και συμπληρώνεται ο όγκος με μεθανόλη (4.2.1).
Centrifuge (5.9) at 27000 g × g for 10 minutes and collect the supernatant in a glass vial (5.10)
Μεταγγίζεται με σιφώνιο 1 ml (5.3) του διαλύματος αυτού σε ογκομετρική φιάλη των 10 ml (5.6), προστίθενται 100 μl (5.7) διαλύματος θρυπταμίνης 0,15 mM (7.1) και συμπληρώνεται ο όγκος με μεθανόλη (4.2.1).
Note: Test sample solution should be stored at 4 °C until the HPLC analysis is performed.
Το σύνολο αναμειγνύεται με αναστροφή
Preparation of the external standard solution
Σημείωση: Το πρότυπο διάλυμα δείγματος πρέπει να αποθηκεύεται σε 4 °C μέχρι τη διενέργεια της ανάλυσης HPLC.
Weigh 55,4 mg PEDP (4.1) into a 50 ml volumetric flask (5.6) and add about 25 ml of chloroform (4.2.2) using a graduated cylinder (5.11).
Παρασκευή του αντιδραστηρίου σχηματισμού παραγώγων
Heat the stoppered flask to 50 °C ± 1 °C and mix carefully till the PEDP dissolves.
Σε ογκομετρική φιάλη των 10 ml (5.6) ζυγίζονται 25,0 ± 0,1 mg OPA (4.3.4), προστίθενται 0,5 ml (5.5) μεθανόλης (4.2.1) και το σύνολο αναμειγνύεται προσεκτικά για να διαλυθεί η OPA.
Cool the flask to 20 °C, make up to the volume with methanol (4.2.1) and mix by inversion
Συμπληρώνεται ο όγκος μέχρι τη χαραγή με διάλυμα βορικού οξέος (4.3.2) και προστίθενται 20 μl 2-μερκαπτοαιθανόλης (4.3.3) με σύριγγα (5.7).
Pipette 1 ml (5.3) of this solution into a 100 ml volumetric flask (5.6) and make up to the volume with methanol (4.2.1).
Σημείωση: Το αντιδραστήριο σχηματισμού παραγώγων πρέπει να φυλάσσεται σε θερμοκρασία 4 °C σε σκοτεινόχρωμο γυάλινο φιαλίδιο και είναι σταθερό επί μία εβδομάδα.
Pipette 1 ml (5.3) of this solution into a 10 ml volumetric flask (5.6), add 100 μl (5.7) of 0,15 mM tryptamine solution (7.1) and make up to the volume with methanol (4.2.1).
Προσδιορισμός με HPLC
Mix by inversion
Διαλύτες έκλουσης (4.4)
Note: Reference sample solution should be stored at 4 °C until the HPLC analysis is performed.
Διαλύτης Α: Διάλυμα δισόξινου φωσφορικού νατρίου 0,3 mM και οξικού νατρίου 3 mM (με pH ρυθμισμένο στην τιμή 6,5 ± 0,1 με οξικό οξύ): μεθανόλη: τετραϋδροφουράνιο = 558:440:2 (v/v/v)
Preparation of the derivatising reagent
Διαλύτης Β: Μεθανόλη
Weigh 25,0 ± 0,1 mg of OPA (4.3.4) into a 10 ml volumetric flask (5.6), add 0,5 ml (5.5) of methanol (4.2.1) and mix carefully to dissolve the OPA.
Προτεινόμενη βαθμίδωση της έκλουσης:
Make up to the mark with boric acid solution (4.3.2) and add 20 μl of 2-mercaptoethanol (4.3.3) by syringe (5.7).
Χρόνος (λεπτά)
Note: The derivatising reagent should be stored at 4 °C in a brown glass vial and is stable for one week.
Διαλύτης Α (%)
Determination by HPLC
Διαλύτης Β (%)
Elution solvents (4.4)
Ταχύτητα ροής (ml/min)
Solvent A: Solution of 0,3 mM sodium dihydrogen phosphate and 3 mM sodium acetate solution (adjusted to pH 6,5 ± 0,1 with acetic acid): methanol: tetrahydrofuran = 558:440:2 (v/v/v)
Αρχική
Solvent B: methanol
0Σημείωση: Ενδέχεται να απαιτηθεί ελαφρά τροποποίηση της βαθμίδωσης της έκλουσης για να επιτευχθεί η διαχωριστική ικανότητα που εμφαίνεται στο σχήμα 1.
Suggested eluting gradient:
Θερμοκρασία στήλης: 30 °C.
Time (min)
Όγκος έγχυσης: 50 μl αντιδραστηρίου σχηματισμού παραγώγων και 50 μl διαλύματος δείγματος
Solvent A (%)
Εξισορρόπηση της στήλης
Solvent B (%)
Με εκκίνηση του συστήματος σε καθημερινή βάση, εκπλύνεται η στήλη με 100 % διαλύτη Β επί 15 λεπτά, στη συνέχεια ρυθμίζεται σε λόγο Α:Β = 40:60 και εξισορροπείται σε ταχύτητα ροής 1 ml/min επί 15 λεπτά.
Flow rate (ml/min)
Εκτελείται τυφλή μέτρηση με έγχυση μεθανόλης (4.2.1).
Initial
Σημείωση: Πριν αποθηκευτεί για μεγάλο χρονικό διάστημα, η στήλη υποβάλλεται σε έκπλυση με μεθανόλη: χλωροφόρμιο = 80:20 (v/v) επί 30 λεπτά.
0Note: The eluting gradient may require slight modification in order to achieve the resolution shown in figure 1.
Προσδιορίζεται η περιεκτικότητα του δείγματος δοκιμής σε PS + PE.
Column temperature: 30 °C.
Η σειρά των χρωματογραφικών αναλύσεων εκτελείται με τήρηση σταθερού χρόνου μεταξύ των διαδοχικών μετρήσεων, ώστε να επιτυγχάνονται σταθεροί χρόνοι κατακράτησης.
Injection volume: 50 μl derivatising reagent and 50 μl sample solution
Ανά 5-10 διαλύματα δείγματος δοκιμής, εισάγεται το διάλυμα εξωτερικού προτύπου (7.3) για τον υπολογισμό του συντελεστή απόκρισης
Column equilibration
Σημείωση: Ανά 20-25 μετρήσεις, η στήλη πρέπει να καθαρίζεται με έκπλυση με 100 % διαλύτη Β (7.5.1) επί 30 λεπτά τουλάχιστον.
Starting up the system on a daily basis, flush the column with 100 % solvent B for 15 minutes, then set at A:B = 40:60 and equilibrate at 1 ml/min for 15 minutes.
Τρόπος ολοκλήρωσης
Perform a blank run by injecting methanol (4.2.1).
Κορυφή της PEDP
Note: Before long-term storage flush the column with methanol: chloroform = 80:20 (v/v) for 30 minutes.
Η PEDP εκλούεται ως μία και μόνο κορυφή.
Determine the PS + PE content in the test sample
Προσδιορίζεται το εμβαδόν της κορυφής με ολοκλήρωση μεταξύ των “κοιλάδων”.
Perform the sequence of the chromatographic analyses keeping constant the run-to-run time in order to obtain constant retention times.
Κορυφή της θρυπταμίνης
Inject the external standard solution (7.3) every 5-10 test sample solutions in order to calculate the response factor
Η θρυπταμίνη εκλούεται ως μία και μόνο κορυφή (σχήμα 1).
Note: The column shall be cleaned by flushing with 100 % solvent B (7.5.1) for at least 30 minutes every 20-25 runs.
Προσδιορίζεται το εμβαδόν της κορυφής με ολοκλήρωση μεταξύ των “κοιλάδων”.
Integration mode
Ομάδες κορυφών PS και PE
PEDP peak
Υπό τις περιγραφόμενες συνθήκες (σχήμα 1), η PS εκλούεται ως δύο κύριες, εν μέρει μη διαχωρισμένες κορυφές, των οποίων προηγείται μία ελάσσων κορυφή.
PEDP is eluted as a single peak.
Η PE εκλούεται ως τρεις κύριες, εν μέρει μη διαχωρισμένες κορυφές.
Determine the peak area by valley-to- valley integration.
Προσδιορίζεται το συνολικό εμβαδόν κάθε ομάδας κορυφών με χάραξη της γραμμής βάσης όπως εμφαίνεται στο σχήμα 1.
Tryptamine peak
ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
Tryptamine is eluted as a single peak (Figure 1).
Η περιεκτικότητα PS και PE στο υπό διαδικασία δείγμα υπολογίζονται ως εξής:
Determine the peak area by valley-to-valley integration.
όπου:
PS and PE peaks groups
C = η περιεκτικότητα του δείγματος δοκιμής σε PS ή PE (mg/100 g σκόνης)
Under the described conditions (Figure 1), PS elutes as two main partially unresolved peaks preceded by a minor peak.
A 1 = το εμβαδόν της κορυφής της PEDP του διαλύματος πρότυπου δείγματος (7.3)
PE elutes as three main partially unresolved peaks.
A 2 = το εμβαδόν της κορυφής της PS ή της ΡΕ του διαλύματος δείγματος δοκιμής (7.2)
Determine the whole area of each peak cluster setting the baseline as reported in Figure 1.
T 1 = το εμβαδόν της κορυφής της θρυπταμίνης του διαλύματος πρότυπου δείγματος (7.3)
CALCULATION AND EXPRESSION OF RESULTS
T 2 = το εμβαδόν της κορυφής της θρυπταμίνης του διαλύματος δείγματος δοκιμής (7.2).
PS and PE content in the test sample shall be calculated as follows:
ΟΡΘΟΤΗΤΑ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ
where:
Σημείωση: Οι τιμές επαναληψιμότητας υπολογίστηκαν σύμφωνα με το διεθνές πρότυπο IDF (*).
C = PS or PE content (mg/100 g powder) in the test sample
Επαναληψιμότητα
A 1 = PEDP peak area of the standard sample solution (7.3)
Η σχετική τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας, η οποία εκφράζει τη μεταβλητότητα των ανεξάρτητων αναλυτικών αποτελεσμάτων που προκύπτουν από τον ίδιο χειριστή με χρήση των ίδιων οργάνων υπό τις ίδιες συνθήκες, με πανομοιότυπο δείγμα δοκιμής και σε σύντομο χρονικό διάστημα, δεν πρέπει να υπερβαίνει το 2 %.
A 2 = PS or PE peak area of the test sample solution (7.2)
Σε περίπτωση δύο προσδιορισμών υπό τις συνθήκες αυτές, η σχετική διαφορά μεταξύ των δύο αποτελεσμάτων δεν πρέπει να υπερβαίνει το 6 % του αριθμητικού μέσου των αποτελεσμάτων.
T 1 = Tryptamine peak area of the standard sample solution (7.3)
Αναπαραγωγιμότητα
T 2 = Tryptamine peak area of the test sample solution (7.2).
Σε περίπτωση δύο προσδιορισμών από χειριστές διαφορετικών εργαστηρίων, με διαφορετικά όργανα υπό διαφορετικές συνθήκες για την ανάλυση του ιδίου δείγματος δοκιμής, η σχετική διαφορά μεταξύ των δύο αποτελεσμάτων δεν πρέπει να υπερβαίνει το 11 % του αριθμητικού μέσου των αποτελεσμάτων.
ACCURACY OF THE METHOD
ΒΙΒΛΙΟΓΡΑΦΙΑ
Note: The values for repeatability were calculated according to the IDF International Standard (*).
Resmini P., Pellegrino L., Hogenboom J.A., Sadini V., Rampilli M., “Detection of buttermilk solids in skimmilk powder by HPLC quantification of aminophospholipids”.
Repeatability
Σχήμα 1
The relative standard deviation of the repeatability, which expresses the variability of independent analytical results obtained by the same operator using the same apparatus under the same conditions on the same test sample and in a short interval of time, should not exceed 2 % relative.
Δείγμα χρωματογραφήματος HPLC των σχηματιζόμενων με ΟΡΑ παραγώγων φωσφατιδυλοσερίνη (PS) και φωσφατιδυλαιθανολαμίνη (PE) σε μεθανολικό εκχύλισμα ανασυσταθείσας σκόνης αποκορυφωμένου γάλακτος.
If two determinations are obtained under these conditions, the relative difference between the two results should not be greater than 6 % of the arithmetic mean of the results.
Φθορισμός (αυθαίρετες μονάδες) Minutes
Reproducibility
ΑΝΙΧΝΕΥΣΗ ΓΛΥΚΟΥ ΟΡΟΥ ΓΑΛΑΚΤΟΣ ΣΕ ΑΠΟΚΟΡΥΦΩΜΕΝΟ ΓΑΛΑ ΣΕ ΣΚΟΝΗ ΠΟΥ ΠΡΟΟΡΙΖΕΤΑΙ ΓΙΑ ΔΗΜΟΣΙΑ ΑΠΟΘΕΜΑΤΟΠΟΙΗΣΗ, ΜΕ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟ ΤΩΝ ΚΑΖΕΪΝΟΜΑΚΡΟΠΕΠΤΙΔΙΩΝ ΜΕ ΥΓΡΟΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ ΥΨΗΛΗΣ ΑΠΟΔΟΣΗΣ (HPLC)
REFERENCES
ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
Resmini P., Pellegrino L., Hogenboom J.A., Sadini V., Rampilli M., ‘Detection of buttermilk solids in skimmilk powder by HPLC quantification of aminophospholipids’.
Με την παρούσα μέθοδο είναι δυνατόν να ανιχνευθεί η παρουσία γλυκού ορού γάλακτος στο αποκορυφωμένο γάλα σε σκόνη που προορίζεται για δημόσια αποθεματοποίηση, με προσδιορισμό των καζεϊνομακροπεπτιδίων.
Figure 1
ΠΑΡΑΠΟΜΠΗ
HPLC pattern of OPA-derivatives of phosphatidylserine (PS) and phosphatidylethanolamine (PE) in methanol extract of reconstituted skim-milk powder.
Διεθνές πρότυπο ISO 707 — Γάλα και προϊόντα γάλακτος — Οδηγίες δειγματοληψίας.
Integration mode for the peaks of PS, PE and tryptamine (internal standard) is reported
Η περιεκτικότητα σε στερεό υπόλειμμα γλυκού ορού γάλακτος ορίζεται ως η κατά μάζα εκατοστιαία αναλογία που προσδιορίζεται μέσω της περιεκτικότητας σε καζεϊνομακροπεπτίδια η οποία προκύπτει από την περιγραφόμενη διαδικασία.
Fluorescence (arbitrary units)
ΑΡΧΗ
Appendix II
Ανασύσταση του αποκορυφωμένου γάλακτος σε σκόνη, απομάκρυνση του λίπους και των πρωτεϊνών με τη βοήθεια τριχλωροξικού οξέος και φυγοκέντρηση ή διήθηση
DETECTION OF RENNET WHEY IN SKIMMED MILK POWDER FOR PUBLIC STORAGE BY DETERMINATION OF CASEINOMACROPEPTIDES HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC)
Ποσοτικός προσδιορισμός των καζεϊνομακροπεπτιδίων (CMP) στο υπερκείμενο με υγροχρωματογραφία υψηλής απόδοσης (HPLC)
SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
Αξιολόγηση του αποτελέσματος που προκύπτει για τα δείγματα με σύγκριση με πρότυπα δείγματα, τα οποία συνίστανται από αποκορυφωμένο γάλα σε σκόνη με ή χωρίς προσθήκη γνωστής εκατοστιαίας αναλογίας ορού γάλακτος σε σκόνη.
This method allows detection of rennet whey in skimmed milk powder intended for public storage by determination of the caseinomacropeptides.
Το χρησιμοποιούμενο νερό είναι απεσταγμένο ή τουλάχιστον ισοδύναμης καθαρότητας.
REFERENCE
Διάλυμα τριχλωροξικού οξέος
International Standard ISO 707 - Milk and Milk Products - Guidance on sampling.
Διαλύονται 240 g τριχλωροξικού οξέος (CCl3COOH) σε νερό και συμπληρώνεται ο όγκος μέχρι τα 1000 ml.
The content of rennet whey solids is defined as the percentage by mass as determined by the caseinomacropeptide content by the procedure described.
Το διάλυμα πρέπει να είναι διαυγές και άχρωμο.
PRINCIPLE
Διάλυμα έκλουσης, pH 6,0
Reconstitution of the skimmed milk powder, removal of fat and proteins with trichloroacetic acid, followed by centrifugation or filtration;
Διαλύονται σε περίπου 700 ml νερού 1,74 g όξινου φωσφορικού καλίου (K2HPO4), 12,37 g δισόξινου φωσφορικού καλίου (KH2PO4) και 21,41 g θειικoύ νατρίου (Na2SΟ4).
Determination of the quantity of caseinomacropeptides (CMP) in the supernatant by high-performance liquid chromatography (HPLC);
Εάν είναι αναγκαίο, ρυθμίζεται το pH σε 6,0 με διάλυμα φωσφορικού οξέος ή υδροξειδίου του καλίου.
Evaluation of the result obtained for the samples by reference to standard samples consisting of skimmed milk powder with or without the addition of a known percentage of whey powder.
Προστίθεται νερό μέχρι τελικού όγκου 1000 ml και το διάλυμα ομογενοποιείται.
The water used shall be distilled water or water of at least equivalent purity.
Σημείωση: Η σύσταση του διαλύματος έκλουσης μπορεί να αναπροσαρμοστεί ώστε να είναι σύμφωνη με το πιστοποιητικό των προτύπων υλικών ή με τις συστάσεις του κατασκευαστή του υλικού πλήρωσης της στήλης.
Trichloroacetic acid solution
Πριν χρησιμοποιηθεί, το διάλυμα έκλουσης διηθείται μέσω διηθητικής μεμβράνης με διάμετρο πόρων 0,45 μm.
Dissolve 240 g of trichloroacetic acid (CCl3COOH) in water and make up to 1000 ml.
Διαλύτης έκπλυσης
The solution should be clear and colourless.
Αναμειγνύεται ένας όγκος ακετονιτριλίου (CH3CN) με εννέα όγκους νερού.
Eluent solution, pH 6,0
Πριν χρησιμοποιηθεί, το μείγμα διηθείται μέσω διηθητικής μεμβράνης με διάμετρο πόρων 0,45 μm.
Dissolve 1,74 g of dipotassium hydrogen phosphate (K2HPO4), 12,37 g of potassium dihydrogen phosphate (KH2PO4) and 21,41 g of sodium sulphate (Na2SO4) in about 700 ml of water.
Σημείωση: Μπορεί να χρησιμοποιηθεί οποιοσδήποτε άλλος διαλύτης έκπλυσης που έχει βακτηριοκτόνο δράση και δεν μεταβάλλει τη διαχωριστική ικανότητα των στηλών.
Adjust, if necessary, to pH 6,0, using a solution of phosphoric acid or potassium hydroxide.
Πρότυπα δείγματα
Make up to 1000 ml with water and homogenise.