natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Λαμβάνονται ακριβώς 25 ml από το διάλυμα, μεταφέρονται σε ογκομετρική φιάλη των 500 ml και το διάλυμα αραιώνεται μέχρι τη χαραγή, με τη χρήση ίδιου διαλύματος υδροξειδίου του καλίου.
The absorbance values are listed in the certificate of the reference material.
Μετράται η απόσβεση του διαλύματος που λαμβάνεται κατ' αυτόν τον τρόπο στα 275 nm, με τη χρήση του διαλύματος υδροξειδίου του καλίου ως αναφοράς.
Another possibility in order to check the response of the photocell and the photomultiplier is to proceed as follows: weigh 0,2000 g of pure potassium chromate for spectrophotometry and dissolve in 0,05 N potassium hydroxide solution in a 1000 ml graduated flask and make up to the mark.
Η απόσβεση που με μετρήθηκε με τη χρήση κυψελίδας 1 cm θα πρέπει να είναι 0,200 ± 0,005.
Take precisely 25 ml of the solution obtained, transfer to a 500 ml graduated flask and dilute up to the mark using the same potassium hydroxide solution.
Ορθογώνιες κυψελίδες από χαλαζία με καλύμματα, κατάλληλες για μετρήσεις σε μήκη κύματος στην υπεριώδη ακτινοβολία (220 έως 360 nm) οπτικής path-length 10 mm.
Measure the extinction of the solution so obtained at 275 nm, using the potassium hydroxide solution as a reference.
Όταν πληρούνται με νερό ή άλλον κατάλληλο διαλύτη, οι κυψελίδες δεν πρέπει να εμφανίζουν διαφορά μεταξύ τους μεγαλύτερη από 0,01 μονάδες απόσβεσης.
The extinction measured using a 1 cm cuvette should be 0,200 ± 0,005.
Ογκομετρικές φιάλες μιας χαραγής χωρητικότητας 25 ml, κλάσης A.
Rectangular quartz cuvettes, with covers, suitable for measurements at the ultraviolet wavelengths (220 to 360 nm) having an optical path-length of 10 mm.
Αναλυτικός ζυγός με ακρίβεια ενδείξεων 0,0001 g.
When filled with water or other suitable solvent the cuvettes should not show differences between them of more than 0,01 extinction units.
ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
One- mark volumetric flasks, capacity 25 ml, class A.
Κατά τη διάρκεια της ανάλυσης, εκτός εάν ορίζεται διαφορετικά, χρησιμοποιούνται μόνον αντιδραστήρια αναγνωρισμένης αναλυτικής καθαρότητας και νερό αποσταγμένο ή απιονισμένο ή ισοδύναμης καθαρότητας.
Analytical balance, capable of being read to the nearest 0,0001 g
Διαλύτης:
REAGENTS
Ισοοκτάνιο (2,2,4 τριμεθυλοπεντάνιο) για τις μετρήσεις στα 232 nm και 268 nm, ή κυκλοεξάνιο για τις μετρήσεις στα 232 nm και 270 nm, με απορρόφηση μικρότερη από 0,12 στα 232 nm και μικρότερη από 0,05 στα 270 nm έναντι αποσταγμένου νερού, μετρούμενη με κυψελίδα των 10 mm.
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognised analytical grade and distilled or demineralised water or water of equivalent purity.
ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ
Solvent: Iso-octane (2,2,4 trimethylpentane) for the measurements at 232 nm and 268 nm and cyclohexane for the measurements at 232 nm and 270 nm, having an absorbance less than 0,12 at 232 nm and less than 0,05 at 270 nm against distilled water, measured in a 10 mm cell.
Το δείγμα πρέπει να είναι απόλυτα ομοιογενές και απαλλαγμένο από αιωρούμενες προσμείξεις.
PROCEDURE
Σε αντίθετη περίπτωση, πρέπει να διηθείται με χάρτινο ηθμό σε θερμοκρασία 30 °C περίπου.
The sample must be perfectly homogeneous and without suspended impurities.
Σε ογκομετρική φιάλη των 25 ml ζυγίζονται επακριβώς (με ακρίβεια 1 mg) περίπου 0,25 g του προετοιμασμένου με τον τρόπο αυτό δείγματος, συμπληρώνεται ο όγκος μέχρι τη χαραγή με τον καθορισμένο διαλύτη και το μείγμα ομοιογενοποιείται.
If not, it must be filtered through paper at a temperature of approximately 30 °C.
Το διάλυμα που προκύπτει πρέπει να είναι τελείως διαυγές.
Weigh accurately approximately 0,25 g (to the nearest 1 mg) of the sample so prepared into a 25 ml graduated flask, make up to the mark with the specified solvent and homogenise.
Εάν παρατηρηθεί γαλακτώδης ιριδισμός ή θολερότητα, το διάλυμα διηθείται γρήγορα με χάρτινο ηθμό.
The resulting solution must be perfectly clear.
ΣΗΜΕΙΩΣΗ:
If opalescence or turbidity is present, filter quickly through paper.
Γενικά, μάζα 0,25 έως 0,30 g αρκεί για μετρήσεις απορρόφησης των παρθένων και των εξαιρετικά παρθένων ελαιολάδων στα 268 nm και 270 nm.
NOTE: Generally, a mass of 0,25 to 0,30 g is sufficient for absorbance measurements of virgin and extra virgin olive oils at 268 nm and 270 nm.
Για μετρήσεις σε μήκος κύματος 232 nm, απαιτούνται συνήθως 0,05 g δείγματος, και για τον λόγο αυτό παρασκευάζονται κατά κανόνα δύο διαφορετικά διαλύματα.
For measurements at 232 nm, 0,05 g of sample are usually required, so two distinct solutions are usually prepared.
Για μετρήσεις απορρόφησης των πυρηνελαίων, των εξευγενισμένων ελαιολάδων και των νοθευμένων ελαιολάδων, απαιτείται συνήθως μικρότερη ποσότητα δείγματος, π.χ. 0,1 g, λόγω της υψηλότερης απορρόφησής τους.
For absorbance measurements of olive pomace oils, refined olive oils and adulterated olive oils, a smaller portion of sample, e.g. 0,1 g is usually needed due to their higher absorbance.
Εφόσον χρειάζεται, διορθώνεται η γραμμή βάσεως (220-290 nm) με διαλύτη και στις δύο κυψελίδες από χαλαζία (δείγμα και αναφοράς), κατόπιν πληρούται με το διάλυμα δοκιμής μια κυψελίδα από χαλαζία και μετρώνται οι αποσβέσεις σε 232, 268 και 270 nm έναντι του διαλύτη που χρησιμοποιήθηκε.
If necessary, correct the baseline (220-290 nm) with solvent in both quartz cells (sample and reference), then fill the sample quartz cell with the test solution and measure the extinctions at 232, 268 or 270 nm against the solvent used as a reference.
Οι καταγραφόμενες τιμές απόσβεσης πρέπει να βρίσκονται εντός του εύρους από 0,1 έως 0,8 ή εντός του εύρους γραμμικότητας του φασματοφωτομέτρου που θα πρέπει να επαληθευθεί.
The extinction values recorded must lie within the range 0,1 to 0,8 or within the range of linearity of the spectrophotometer which should be verified.
Σε αντίθετη περίπτωση, πρέπει να επαναλαμβάνονται οι μετρήσεις με τη χρήση πυκνότερου ή αραιότερου διαλύματος, αναλόγως.
If not, the measurements must be repeated using more concentrated or more dilute solutions as appropriate.
Μετά τη μέτρηση της απορρόφησης σε 268 ή 270 nm και μετράται η απορρόφηση σε λmax, λmax + 4 and λmax – 4.
After measuring the absorbance at 268 or 270 nm, measure the absorbance at λmax, λmax + 4 and λmax – 4.
Οι εν λόγω τιμές απορρόφησης χρησιμοποιούνται για να προσδιοριστεί η μεταβολή της ειδικής απόσβεσης (ΔΚ).
These absorbance values are used to determine the variation in the specific extinction (ΔΚ).
ΣΗΜΕΙΩΣΗ:
NOTE: λmax is considered to be 268 nm for isooctane used as solvent and 270 nm for cyclohexane.
Το λmax θεωρείται ότι είναι 268 nm για το ισοοκτάνιο που χρησιμοποιείται ως διαλύτης και 270 nm για το κυκλοεξάνιο.
EXPRESSION OF THE RESULTS
ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
Record the specific extinctions (extinction coefficients) at the various wavelengths calculated as follows:
Καταγράφονται οι τιμές ειδικής απόσβεσης (συντελεστές απόσβεσης) στα διάφορα μήκη κύματος, οι οποίες υπολογίζονται ως εξής:
Kλ specific extinction at wavelength λ;
Kλ ειδική απόσβεση σε μήκος κύματος λ,
Eλ extinction measured at wavelength λ;
Eλ μετρούμενη απόσβεση σε μήκος κύματος λ,
c concentration of the solution in g/100 ml;
c συγκέντρωση του διαλύματος, σε g/100 ml,
s path length of the quartz cell in cm;
S μήκος διαδρομής της κυψελίδας από χαλαζία, σε cm,
expressed to two decimal places.
εκφραζόμενο με ακρίβεια δύο δεκαδικών ψηφίων.
Variation of the specific extinction (ΔΚ)
Μεταβλητότητα της ειδικής απόσβεσης (ΔΚ)
The variation of the absolute value of the extinction (ΔΚ) is given by:
Η μεταβλητότητα της απόλυτης τιμής απόσβεσης (ΔΚ) υπολογίζεται με τον τύπο: ΔK
where Km is the specific extinction at the wavelength for maximum absorption at 270 nm and 268 nm depending on the solvent used.
όπου Km είναι η ειδική απόσβεση σε μήκος κύματος που αντιστοιχεί στη μέγιστη απορρόφηση στα 270 nm και 268 nm, ανάλογα με το χρησιμοποιούμενο διαλυτικό μέσο.
The results should be expressed to two decimal places.’
Τα αποτελέσματα εκφράζονται με ακρίβεια δύο δεκαδικών ψηφίων.»
ANNEX IV
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ IV
ANNEX X
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ Χ
DETERMINATION OF FATTY ACID METHYL ESTERS BY GAS CHROMATOGRAPHY
ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΩΝ ΜΕΘΥΛΕΣΤΕΡΩΝ ΤΩΝ ΛΙΠΑΡΩΝ ΟΞΕΩΝ ΜΕ ΑΕΡΙΟΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ
This Annex gives guidance on the gas chromatographic determination of free and bound fatty acids in vegetable fats and oils following their conversion into fatty acid methyl esters (FAME).
Το παρόν παράρτημα παρέχει καθοδήγηση για τον χρωματογραφικό προσδιορισμό των ελεύθερων και των δεσμευμένων λιπαρών οξέων σε φυτικά λίπη και έλαια μετά τη μετατροπή τους σε μεθυλεστέρες λιπαρών οξέων (FAME).
The bound fatty acids of the triacylglycerols (TAGs) and, depending on the esterification method, the free fatty acids (FFA), are converted into fatty acid methyl esters (FAME), which are determined by capillary gas chromatography.
Τα δεσμευμένα λιπαρά οξέα στων τριακυλογλυκερολών (TAG) και, ανάλογα με τη μέθοδο εστεροποίησης, τα ελεύθερα λιπαρά οξέα (FFA), μετατρέπονται σε μεθυλεστέρες λιπαρών οξέων (FAME), που προσδιορίζονται με αεριοχρωματογραφία τριχοειδούς στήλης.
The method described in this Annex allows the determination of FAME from C12 to C24, including saturated, cis- and transmonounsaturated and cis- and trans-polyunsaturated fatty acid methyl esters.
Η μέθοδος που περιγράφεται στο παρόν παράρτημα επιτρέπει τον προσδιορισμό των FAME από C12 έως C24, περιλαμβανομένων των κορεσμένων, cis- και trans-μονοακόρεστων και cis- και trans-πολυακόρεστων μεθυλεστέρων λιπαρών οξέων.
PRINCIPLE
ΑΡΧΗ
Gas chromatography (GC) is used for the quantitative analysis of FAME.
Η αεριοχρωματογραφία (GC) χρησιμοποιείται για την ποσοτική ανάλυση των FAME (μεθυλεστέρες λιπαρών οξέων).
The FAME are prepared according to Part A. They are then injected into and vaporised within the injector.
Οι FAME παρασκευάζονται σύμφωνα με το μέρος Α. Εν συνεχεία, εγχέονται στο σύστημα έγχυσης και εξατμίζονται εντός αυτού.
The separation of FAME is performed on analytical columns of specific polarity and length.
Ο διαχωρισμός των FAME διεξάγεται σε αναλυτικές στήλες συγκεκριμένης πολικότητας και μήκους.
A Flame Ionisation Detector (FID) is used for the detection of the FAME.
Για την ανίχνευση των FAME χρησιμοποιείται ανιχνευτής ιονισμού φλόγας (FID).
The conditions of analysis are given in Part B.
Οι συνθήκες ανάλυσης παρατίθενται στο μέρος Β.
Hydrogen or helium may be used as the carrier gas (mobile phase) in the gas chromatography of FAME with FID.
Ως φέρον αέριο (κινητή φάση) στην αεριοχρωματογραφία των FAME με FID μπορεί να χρησιμοποιείται υδρογόνο ή ήλιο.
Hydrogen speeds up separation and gives sharper peaks.
Το υδρογόνο επιταχύνει τον διαχωρισμό και παρέχει πιο ευδιάκριτες κορυφές.
The stationary phase is a microscopic layer of a thin liquid film on an inert solid surface made of fused silica.
Η στατική φάση είναι μικροσκοπική στιβάδα λεπτού υγρού υμενίου επί αδρανούς στερεάς επιφάνειας που έχει κατασκευαστεί από τετηγμένο διοξείδιο του πυριτίου.
As they pass through the capillary column the volatilised compounds being analysed interact with the stationary phase coating the inner surface of the column.
Κατά τη διέλευσή τους μέσω της τριχοειδούς στήλης, οι υπό ανάλυση εξατμισθείσες ενώσεις αλληλεπιδρούν με τη στατική φάση που επιστρώνει την εσωτερική επιφάνεια της στήλης.
Due to this different interaction of different compounds, they elute at a different time, which is called the retention time of the compound for a given set of analysis parameters.
Λόγω της διαφορετικής αλληλεπίδρασης των διαφόρων ενώσεων, εκλούονται σε διαφορετικές χρονικές στιγμές.
The comparison of the retention times is used for the identification of the different compounds.
Πρόκειται για τον λεγόμενο “χρόνο κατακράτησης” της ένωσης για ένα δεδομένο σύνολο παραμέτρων της ανάλυσης.
PART A
Η σύγκριση των χρόνων κατακράτησης χρησιμοποιείται για την ταυτοποίηση των διαφόρων ενώσεων.
PREPARATION OF THE FATTY ACID METHYL ESTERS FROM OLIVE OIL AND OLIVE-POMACE OIL
ΜΕΡΟΣ Α
This part specifies the preparation of the methyl esters of fatty acids.
ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΜΕΘΥΛΕΣΤΕΡΩΝ ΛΙΠΑΡΩΝ ΟΞΕΩΝ ΕΛΑΙΟΛΑΔΟΥ ΚΑΙ ΠΥΡΗΝΕΛΑΙΟΥ
It includes methods for preparing fatty acid methyl esters from olive and olive-pomace oils.
Το μέρος αυτό καθορίζει την παρασκευή των μεθυλεστέρων λιπαρών οξέων.
FIELD OF APPLICATION
Περιλαμβάνει διαδικασίες για την παρασκευή μεθυλεστέρων λιπαρών οξέων ελαιολάδου και πυρηνελαίου.
The preparation of the fatty acid methyl esters from olive oils and olive-pomace oils are performed by transesterification with methanolic solution of potassium hydroxide at room temperature.
ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
The necessity of purification of the sample prior to the trans-esterification depends on the sample's free fatty acids content and the analytical parameter to be determined, it can be chosen according to the following table:
Η παρασκευή των μεθυλεστέρων λιπαρών οξέων ελαιολάδου και πυρηνελαίων εκτελείται με μετεστεροποίηση σε μεθανολικό διάλυμα υδροξειδίου του καλίου σε θερμοκρασία δωματίου.
Category of oil
Η αναγκαιότητα του καθαρισμού του δείγματος πριν από τη μετεστεροποίηση εξαρτάται από την περιεκτικότητα του δείγματος σε ελεύθερα λιπαρά οξέα και την προς προσδιορισμό αναλυτική παράμετρο, μπορεί δε να επιλεγεί σύμφωνα με τον ακόλουθο πίνακα:
Method
Κατηγορία ελαίου
Virgin olive oil with acidity ≤ 2,0 %
Μέθοδος
Fatty acids
Παρθένο ελαιόλαδο με οξύτητα ≤ 2,0 %
trans-Fatty acids
Λιπαρά οξέα
ΔECN42 (after purification with silica-gel SPE)
Trans-λιπαρά οξέα
Refined olive oil
ΔΕCN 42 (μετά τον καθαρισμό με πυριτική πηκτή για SPE)
Olive oil composed of refined olive oil and virgin olive oils
Εξευγενισμένο ελαιόλαδο
Refined olive pomace oil
Ελαιόλαδο αποτελούμενο από εξευγενισμένα ελαιόλαδα και παρθένα ελαιόλαδα
Olive pomace oil
Εξευγενισμένο πυρηνέλαιο
Virgin olive oil with acidity > 2,0 %
Πυρηνέλαιο
Crude olive pomace oil
Παρθένο ελαιόλαδο με οξύτητα > 2,0 %
Fatty acids (after purification with silica-gel SPE)
Ακατέργαστο πυρηνέλαιο
trans-Fatty acids (after purification with silica-gel SPE)
Λιπαρά οξέα (μετά τον καθαρισμό με πυριτική πηκτή για SPE)
METHODOLOGY
Τrans-λιπαρά οξέα (μετά τον καθαρισμό με πυριτική πηκτή για SPE)
Trans-esterification with methanolic solution of potassium hydroxide at room temperature
ΜΕΘΟΔΟΛΟΓΙΑ
Principle
Μετεστεροποίηση σε μεθανολικό διάλυμα υδροξειδίου του καλίου σε θερμοκρασία δωματίου
Methyl esters are formed by trans-esterification with methanolic potassium hydroxide as an intermediate stage before saponification takes place.
Βασική αρχή
Reagents
Οι μεθυλεστέρες σχηματίζονται με μετεστεροποίηση σε μεθανολικό διάλυμα υδροξειδίου του καλίου ως ενδιάμεση φάση πριν από τη σαπωνοποίηση.
Methanol containing not more than 0,5 % (m/m) water.
Αντιδραστήρια
Hexane, chromatographic quality.
Μεθανόλη με περιεκτικότητα σε νερό όχι άνω του 0,5 % (m/m).
Heptane, chromatographic quality.
Εξάνιο χρωματογραφικής καθαρότητας.
Diethyl ether, stabilised for analysis.
Επτάνιο χρωματογραφικής καθαρότητας.
Acetone, chromatographic quality.
Διαιθυλικός αιθέρας (οξείδιο διαιθυλίου), σταθεροποιημένος για ανάλυση.
Elution solvent for purifying the oil by column/SPE chromatography, mixture hexane/diethyl ether 87/13 (v/v).
Ακετόνη, χρωματογραφικής καθαρότητας.
Potassium hydroxide, approximately 2M methanolic solution: dissolve 11,2 g of potassium hydroxide in 100 ml of methanol.
Διαλύτης έκλουσης για τον καθαρισμό του ελαίου με χρωματογραφία στήλης/εκχύλισης στερεάς φάσης (SPE), μείγμα εξανίου-διαιθυλαιθέρα 87/13 (v/v).
Silica gel cartridges, 1 g (6 ml), for solid phase extraction.
Υδροξείδιο του καλίου, μεθανολικό διάλυμα περίπου 2Μ: διαλύουμε 11,2 g υδροξειδίου του καλίου σε 100 ml μεθανόλης.
Apparatus
Φύσιγγες πυριτικής πηκτής του 1 g (6 ml), για εκχύλιση στερεάς φάσης (SPE).
Screw-top test tubes (5 ml volume) with cap fitted with a PTFE joint.
Εξοπλισμός
Graduated or automatic pipettes, 2 ml and 0,2 ml.
Καθαρισμός δειγμάτων ελαίου
A silica gel cartridge (3.1.2.8) is placed in a vacuum elution apparatus and washed with 6 ml of hexane (3.1.2.2); washing is performed without vacuum.
Εφόσον είναι αναγκαίο, τα δείγματα καθαρίζονται με διοχέτευση του ελαίου από φύσιγγα εκχύλισης στερεάς φάσης από διοξείδιο του πυριτίου.
Then a solution of the oil (0,12 g approximately) in 0,5 ml of hexane (3.1.2.2) is loaded onto the column.
Φύσιγγα διοξειδίου του πυριτίου (3.1.2.8) τοποθετείται σε συσκευή εκλούσεως υπό κενό και πλένεται με 6 ml εξανίου (3.1.2.2).
The solution is pulled down and then eluted with 10 ml of hexane/diethyl ether (87:13 v/v) (3.1.2.6).
Η πλύση πραγματοποιείται σε ατμοσφαιρική πίεση.
The combined eluates are homogenised and divided in two similar volumes.
Το σύνολο των εκλουσμάτων ομοιογενοποιείται και χωρίζεται σε δύο ίσα μέρη.
An aliquot is evaporated to dryness in a rotary evaporator under reduced pressure at room temperature.
Το ένα εκ των δύο μερών εξατμίζεται μέχρι ξηράνσεως σε περιστροφικό εξατμιστήρα υπό ελαττωμένη πίεση και σε θερμοκρασία περιβάλλοντος.
The residue is dissolved in 1 ml of heptane and the solution is ready for fatty acid analysis by GC.
Το υπόλειμμα διαλύεται σε 1 ml επτανίου.
The second aliquot is evaporated and the residue is dissolved in 1 ml of acetone for triglyceride analysis by HPLC, if necessary.
Το λαμβανόμενο διάλυμα είναι έτοιμο για την ανάλυση των λιπαρών οξέων με αεριοχρωματογράφο.
Procedure
Το δεύτερο μέρος εξατμίζεται και το υπόλειμμα διαλύεται σε 1 ml ακετόνης για ανάλυση των τριγλυκεριδίων, με HPLC εφόσον χρειάζεται.
In a 5 ml screw-top test tube (3.1.3.1) weigh approximately 0,1 g of the oil sample.
Διαδικασία
Add 2 ml of heptane (3.1.2.2), and shake.
Σε δοκιμαστικό σωλήνα με βιδωτό πώμα των 5 ml (3.1.3.1), ζυγίζονται περίπου 0,1 g δείγματος ελαίου.
Add 0,2 ml of the methanolic potassium hydroxide solution (3.1.2.7), put on the cap fitted with a PTFE joint, tighten the cap, and shake vigorously for 30 seconds.
Προστίθενται 2 ml (3.1.2.2) επτανίου και αναδεύονται.
Leave to stratify until the upper solution becomes clear.
Προστίθενται 0,2 ml μεθανολικού διαλύματος υδροξειδίου του καλίου (3.1.2.7), ο σωλήνας πωματίζεται με το εφοδιασμένο με παρέμβυσμα από PTFE πώμα και το όλον αναδεύεται ισχυρά επί 30 δευτερόλεπτα.
Decant the upper layer containing the methyl esters.
Ο σωλήνας αφήνεται σε ηρεμία μέχρις ότου το πάνω μέρος του διαλύματος καταστεί διαυγές.
The heptane solution is ready for injection into the gas chromatograph.
Η άνω στιβάδα, η οποία και περιέχει τους μεθυλεστέρες, μεταγγίζεται.
It is advisable to keep the solution in the refrigerator until gas chromatographic analysis.
Το διάλυμα επτανίου είναι έτοιμο για έγχυση στον αεριοχρωματογράφο.
Storage of the solution for more than 12 hours is not recommended.
Είναι σκόπιμο να διατηρείται το διάλυμα στο ψυγείο μέχρι την αεριοχρωματογραφική ανάλυση.
PART B
Δεν συνιστάται η αποθήκευση του διαλύματος για περισσότερες από 12 ώρες.
ANALYSIS OF FATTY ACID METHYL ESTERS BY GAS CHROMATOGRAPHY
ΜΕΡΟΣ Β
This part gives general guidance for the application of capillary column gas chromatography to determine the qualitative and quantitative composition of a mixture of fatty acid methyl esters obtained in accordance with the method specified in Part A.
ΑΝΑΛΥΣΗ ΤΩΝ ΜΕΘΥΛΕΣΤΕΡΩΝ ΤΩΝ ΛΙΠΑΡΩΝ ΟΞΕΩΝ ΜΕ ΑΕΡΙΟΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ
The part is not applicable to polymerised fatty acids.
Το παρόν μέρος παρέχει γενικές οδηγίες για την εφαρμογή της αεριοχρωματογραφίας τριχοειδούς στήλης για τον προσδιορισμό της ποιοτικής και ποσοτικής σύστασης μείγματος μεθυλεστέρων, οι οποίοι λαμβάνονται από λιπαρά οξέα με τη μέθοδο που καθορίζεται στο μέρος Α.
Carrier gas
Το παρόν μέρος δεν έχει εφαρμογή στα πολυμερισμένα λιπαρά οξέα.
Inert gas (helium or hydrogen), thoroughly dried and with an oxygen content of less than 10 mg/kg.
Φέρον αέριο
Note 1:
Αδρανές αέριο (ήλιο ή υδρογόνο) που έχει πλήρως ξηρανθεί και περιέχει λιγότερο από 10 mg/kg οξυγόνου.
Hydrogen can double the speed of analysis but is hazardous.
Σημείωση 1:
Safety devices are available.
Το υδρογόνο μπορεί να διπλασιάσει την ταχύτητα της ανάλυσης, αλλά είναι επικίνδυνο.
Auxiliary gases
Υπάρχουν διαθέσιμα συστήματα ασφαλείας.
Hydrogen (purity ≥ 99,9 %), free from organic impurities.
Βοηθητικά αέρια
Air or oxygen, free from organic impurities.
Υδρογόνο (καθαρότητας ≥ 99,9 %) απαλλαγμένο από οργανικές προσμείξεις.
Nitrogen (purity > 99 %).
Αέρας ή οξυγόνο απαλλαγμένα από οργανικές προσμείξεις.
Reference standard
Άζωτο (καθαρότητα > 99 %).
Mixture of methyl esters of pure fatty acids, or the methyl esters of a fat of known composition, preferably similar to that of the fatty matter to be analysed.
Πρότυπο αναφοράς
Cis and trans isomers of octadecenoic, octadecadienoic and octadecatrienoic methyl esters are useful for the identification of trans isomers of unsaturated acids.
Μείγμα μεθυλεστέρων καθαρών λιπαρών οξέων ή μεθυλεστέρες λιπών γνωστής σύστασης, κατά προτίμηση ανάλογης με τη σύσταση της προς ανάλυση λιπαρής ύλης.
Care should be taken to prevent the oxidation of polyunsaturated fatty acids.
Τα cis και trans ισομερή δεκαοκτενοϊκών, δεκαοκταδιενικών και δεκαοκτατριενικών μεθυλεστέρων είναι χρήσιμα για τον προσδιορισμό των trans ισομερών των ακόρεστων οξέων.
APPARATUS
Θα πρέπει να λαμβάνεται πρόνοια ώστε να παρεμποδιστεί η οξείδωση των πολυακόρεστων λιπαρών οξέων.
The instructions given are for the usual equipment used for gas chromatography, employing capillary columns and a flame-ionisation detector.
ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΑ ΣΚΕΥΗ ΚΑΙ ΟΡΓΑΝΑ
Gas chromatograph
Οι παρεχόμενες υποδείξεις αφορούν τον συνήθη εργαστηριακό εξοπλισμό αέριας χρωματογραφίας, με χρήση τριχοειδών στηλών και ανιχνευτή ιονισμού φλόγας.
The gas chromatograph shall comprise the following elements.
Αεριοχρωματογράφος
Injection system
Ο αεριοχρωματογράφος αποτελείται από τα ακόλουθα στοιχεία:
Use an injection system with capillary columns, in which case the injection system should be specially designed for use with such columns.
Σύστημα έγχυσης
It may be of the split type or the splitless on-column injector type.
Χρησιμοποιείται σύστημα έγχυσης με τριχοειδείς στήλες, οπότε το σύστημα έγχυσης θα πρέπει να είναι ειδικά σχεδιασμένο για χρήση με στήλες του είδους αυτού.
Oven
Μπορεί να είναι σύστημα με διαμοιραστή ροής (split) ή σύστημα έγχυσης στη στήλη (on-column) χωρίς διαμοιραστή ροής (splitless).
The oven shall be capable of heating the capillary column to a temperature of at least 260 °C and of maintaining the desired temperature to within 0,1 °C.
Κλίβανος
The last requirement is particularly important when a fused silica tube is used.
Ο κλίβανος πρέπει να θερμαίνει την τριχοειδή στήλη σε θερμοκρασία τουλάχιστον 260 °C και να διατηρεί την επιθυμητή θερμοκρασία με ακρίβεια ± 0,1 °C.
The use of temperature-programmed heating is recommended in all cases, and in particular for fatty acids with less than 16 carbon atoms.
Η δεύτερη απαίτηση έχει ιδιαίτερη σημασία όταν χρησιμοποιείται στήλη από συντετηγμένο διοξείδιο του πυριτίου.
Capillary column
Η χρήση προγραμματισμού θερμοκρασίας για τη θέρμανση συνιστάται σε όλες τις περιπτώσεις, αλλά ιδίως προκειμένου για λιπαρά οξέα με λιγότερα από 16 άτομα άνθρακα.
Tube, made of a material inert to the substances to be analysed (usually glass or fused silica).
Τριχοειδής στήλη
The internal diameter shall be between 0,20 to 0,32 mm.
Στήλη κατασκευασμένη από υλικό αδρανές σε σχέση με τις προς ανάλυση ουσίες (συνήθως γυαλί ή συντετηγμένο διοξείδιο του πυριτίου).
The internal surface shall undergo an appropriate treatment (e.g. surface preparation, inactivation) before receiving the stationary phase coating.
Η εσωτερική διάμετρος κυμαίνεται μεταξύ 0,20 mm και 0,32 mm.
A length of 60 m is sufficient for fatty acid and cis and trans isomers of fatty acids.
Η εσωτερική επιφάνεια υποβάλλεται σε κατάλληλη κατεργασία (επιφανειακή προετοιμασία, αδρανοποίηση), πριν επιστρωθεί με τη στατική φάση.
Stationary phase, polar polysiloxane (cyanopropylsilicone) bonded (cross-linked) columns are suitable.
Μήκος 60 m αρκεί για τα λιπαρά οξέα και τα cis και trans ισομερή των λιπαρών οξέων.
Note 2:
Στατική φάση, κατάλληλες είναι οι στήλες με σταυροδεσμούς πολικού πολυσιλοξανίου (κυανοπροπυλοσιλικόνη).
There is a risk that polar polysiloxanes may give rise to difficulties in the identification and separation of linolenic acid and C20 acids.
Σημείωση 2:
The coatings shall be thin, i.e. 0,1 to 0,2 μm.
Τα πολικά πολυσιλοξάνια υπάρχει κίνδυνος να προκαλέσουν δυσχέρειες στην ταυτοποίηση και τον διαχωρισμό του λινολενικού οξέος και των οξέων C20.
Assembly and conditioning of the column