natgillin/translations-raw huggingface dataset:
3,0 ml του αραιωμένου αυτού διαλύματος οξικής βιταμίνης Α μεταφέρονται με σιφώνιο σε ογκομετρική φιάλη των 25 ml και συμπληρώνονται μέχρι τη χαραγή με 2-προπανόλη (3.8).
Pipette 3,0 ml of this diluted vitamin A acetate solution into a 25 ml graduated flask and make up to the mark with 2-propanol (3.8).
Η ονομαστική συγκέντρωση αυτού του διαλύματος είναι 6,72 IU βιταμίνης Α ανά ml.
The nominal concentration of this solution is 6,72 IU vitamin A per ml.
Μετριέται το UV φάσμα αυτού του διαλύματος έναντι 2-προπανόλης (3.8) στο φασματοφωτόμετρο (4.6) μεταξύ 300 nm και 400 nm.
Measure the UV spectrum of this solution against 2-propanol (3.8) in the spectrophotometer (4.6) between 300 nm and 400 nm.
Το μέγιστο της απόσβεσης πρέπει να είναι μεταξύ 325 nm και 327 nm.
The extinction maximum must be between 325 nm and 327 nm.
Υπολογισμός της συγκέντρωσης βιταμίνης Α:
Calculation of the vitamin A content:
IU βιταμίνη A/ml = E326 × 19,0
IU vitamin A/ml = E326 × 19,0
για οξική βιταμίνη A = 1530 στα 326 nm σε 2-προπανόλη)
for vitamin A acetate = 1530 at 326 nm in 2-propanol)
Αρχικό διάλυμα παλμιτικής βιταμίνης Α
Vitamin A palmitate stock solution
Σε ογκομετρική φιάλη των 50 ml (4.2.2) μεταφέρονται με σιφώνιο 2,0 ml του αρχικού διαλύματος παλμιτικής βιταμίνης Α (3.12.1) και συμπληρώνονται μέχρι τη χαραγή με 2-προπανόλη (3.8).
Pipette 2,0 ml of the vitamin A palmitate stock solution (3.12.1) into a 50 ml graduated flask (4.2.2) and make up to the mark with 2-propanol (3.8).
3,0 ml του αραιωμένου αυτού διαλύματος παλμιτικής βιταμίνης Α μεταφέρονται με σιφώνιο σε ογκομετρική φιάλη των 25 ml και συμπληρώνονται μέχρι τη χαραγή με 2-προπανόλη (3.8).
Pipette 3,0 ml of this diluted vitamin A palmitate solution into a 25 ml graduated flask and make up to the mark with 2-propanol (3.8).
για παλμιτική βιταμίνη A=957 στα 326nm σε 2-προπανόλη)
for vitamin A palmitate = 957 at 326 nm in 2-propanol)
Πρότυπο διάλυμα εργασίας βιταμίνης Α
Vitamin A working standard solution
Σε ογκομετρική φιάλη των 50 ml (4.2.2) μεταφέρονται με σιφώνιο 3,0 ml του παρασκευασμένου σύμφωνα με την παράγραφο 5.6.1 μη αραιωμένου πρότυπου διαλύματος εργασίας βιταμίνης Α (3.12.1) και συμπληρώνονται μέχρι τη χαραγή με 2-προπανόλη (3.8).
Pipette 3,0 ml of the undiluted vitamin A working standard solution, prepared according to 5.6.1 into a 50 ml graduated flask (4.2.2) and make up to the mark with 2-propanol (3.8).
5,0 ml του εν λόγω διαλύματος μεταφέρονται με σιφώνιο σε ογκομετρική φιάλη των 25 ml και συμπληρώνονται μέχρι τη χαραγή με 2-προπανόλη (3.8).
Pipette 5,0 ml of this solution into a 25 ml graduated flask and make up to the mark with 2-propanol (3.8).
IU βιταμίνη A/ml = E325 × 18,3
IU vitamin A/ml = E325 × 18,3
για αλκοολική βιταμίνη A = 1821 στα 325nm σε 2-προπανόλη)
for vitamin A alcohol = 1821 at 325 nm in 2-propanol)
Υπολογισμός των αποτελεσμάτων
Calculation of the results
Από το μέσο ύψος (εμβαδόν) των κορυφών της βιταμίνης Α του δείγματος προσδιορίζεται η συγκέντρωση του διαλύματος σε IU/ml με αναφορά στην καμπύλη βαθμονόμησης (5.6.2).
From the mean height (area) of the vitamin A peaks of the sample solution determine the concentration of the sample solution in IU/ml by reference to the calibration graph (5.6.2).
Η συγκέντρωση της βιταμίνης Α σε IU/kg του δείγματος δίνεται από τον ακόλουθο τύπο:
The vitamin A content w in IU/kg of the sample is given by the following formula:
c συγκέντρωση βιταμίνης Α στο δείγμα (5.4) σε IU/ml
c vitamin A concentration of the sample solution (5.4) in IU/ml
όγκος του δείγματος (5.4) σε ml
volume of sample solution (5.4) in ml
όγκος της ποσότητας που λαμβάνεται στην παράγραφο 5.4 σε ml
volume of aliquot taken in 5.4 in ml
m βάρος του δείγματος δοκιμής σε g
m weight of the test portion in g
Σε δείγματα με χαμηλή συγκέντρωση βιταμίνης Α, για τον προσδιορισμό με HPLC ενδέχεται να προσφέρεται περισσότερο η συνένωση των πετρελαϊκών εκχυλισμάτων δύο σαπωνοποιήσεων (ζυγισθείσα ποσότητα: 25 g) σε ένα δείγμα.
For samples with low vitamin A concentration it may be useful to combine the light petroleum-extracts of two saponification-charges (amount weighed: 25 g) to one sample solution for HPLC-determination.
Το βάρος του δείγματος που λαμβάνεται για την ανάλυση δεν πρέπει να περιέχει περισσότερο από 2 g λίπους.
The weight of the sample taken for the analysis shall not contain more than 2 g fat.
Εάν δεν επέλθει διαχωρισμός φάσεων, προστίθενται 10 ml περίπου αιθανόλης (3.1) για διάσπαση του γαλακτώματος.
If phase separation does not occur add approximately 10 ml ethanol (3.1) to break the emulsion.
Με μουρουνέλαιο και άλλα καθαρά λίπη, ο χρόνος σαπωνοποίησης πρέπει να παρατείνεται στα 45-60 λεπτά.
With cod-liver oil and other pure fats the saponification time shall be extended to 45-60 minutes.
Αντί ΒΗΤ, μπορεί να χρησιμοποιηθεί υδροκινόνη.
Hydroquinone can be used instead of BHT.
Χρησιμοποιώντας στήλη κανονικής φάσης ο διαχωρισμός των ισομερών ρετινόλης είναι εφικτός.
Using a normal phase-column the separation of retinol isomers is possible.
Σε αυτή την περίπτωση όμως πρέπει να αθροίζονται τα ύψη (εμβαδά) όλων των κορυφών των ισομερών cis και trans για τους υπολογισμούς.
But in that case, the heights (areas) of all cis and trans isomers peaks have to be summed for calculations.
Αντί διαλύματος ασκορβικού νατρίου, μπορούν να χρησιμοποιηθούν περίπου 150 mg ασκορβικού οξέος.
Approximately 150 mg ascorbic acid can be used instead of sodium ascorbate solution.
Αντί διαλύματος θειούχου νατρίου, μπορούν να χρησιμοποιηθούν περίπου 50 mg EDTA.
Approximately 50 mg EDTA can be used instead of sodium sulphide solution.
Σε περιπτώσεις ανάλυσης της βιταμίνης A σε υποκατάστατα γάλακτος, πρέπει να αποδίδεται ιδιαίτερη προσοχή στις εξής διεργασίες:
In cases of analysis of vitamin A in milk replacers, specific attention has to be paid
σαπωνοποίηση (5.2): λόγω της ποσότητας των λιπών που περιέχεται στο δείγμα, μπορεί να απαιτηθεί η αύξηση της ποσότητας του διαλύματος υδροξειδίου του καλίου (3.4),
at saponification (5.2): due to the amount of fat present in the sample, increasing of potassium hydroxide solution amount (3.4) may be necessary,
εκχύλιση (5.3): λόγω της αύξησης των γαλακτωμάτων, μπορεί να απαιτηθεί η ρύθμιση της αναλογίας νερού/αιθανόλης 2:1.
at extraction (5.3): due to the presence of emulsions, adaptation of the water/ethanol 2:1 ratio may be necessary.
Προκειμένου να ελεγχθεί ότι η εφαρμοζόμενη μέθοδος ανάλυσης αποδίδει αξιόπιστα αποτελέσματα στο συγκεκριμένο πλαίσιο (υποκατάστατο γάλακτος), πρέπει να εφαρμοστεί δοκιμή ανάκτησης σε ένα πρόσθετο δείγμα δοκιμής.
To check if the applied method of analysis generates reliable results on this specific matrix (milk replacer), a recovery test shall be applied on an additional test portion.
Αν το ποσοστό ανάκτησης είναι μικρότερο από 80 %, το αποτέλεσμα της ανάλυσης πρέπει να υποβληθεί σε διόρθωση για ανάκτηση.
If the recovery rate is lower than 80 %, the analytical result has to be corrected for recovery.
Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο παράλληλα πραγματοποιούμενων προσδιορισμών στο ίδιο δείγμα δεν πρέπει να υπερβαίνει το 15 % σε σχέση με το υψηλότερο αποτέλεσμα.
The difference between the results of two parallel determinations carried out on the same sample must not exceed 15 % relative to the higher result.
Πρόμειγμα
Premix
Πρόμειγμα ζωοτροφής
Premix feed
Συμπύκνωμα ανόργανων υλικών
Mineral concentrate
Πρωτεϊνούχος ζωοτροφή
Protein feed
Ζωοτροφή για χοιρίδια
Piglet
Μέσος όρος [IU/kg]
mean [IU/kg]
CVr [%]
CVr[%]
L αριθμός εργαστηρίων
L number of laboratories
n αριθμός μεμονωμένων τιμών
n number of single values
συντελεστής διακύμανσης επαναληψιμότητας
coefficient of variation of repeatability
συντελεστής διακύμανσης αναπαραγωγιμότητας.
coefficient of variation of reproducibility.
Σχήμα 1: Συσκευή εκχύλισης (4.8)
Figure 1: Extraction apparatus (4.8)
Γυάλινος κύλινδρος (4.8.1)
Glass cylinder (4.8.1)
(ύψους περίπου 48 cm)
(height approximately 48 cm)
Εσμυρισμένο ένθεμα (4.8.2)
Ground glass insert (4.8.2)
(μήκους περίπου 45 cm)
(length approximately 45 cm)
Προσαρμοζόμενος σωλήνας
Adjustable tube
Στοιβάδα πετρελαϊκού αιθέρα
Light petroleum layer Aqueous layer +
Στοιβάδα νερού + σαπωνοποιημένο διάλυμα
saponified feed
ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΒΙΤΑΜΙΝΗΣ Ε
DETERMINATION OF VITAMIN E
Η παρούσα μέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισμό της βιταμίνης Ε σε ζωοτροφές και προμείγματα.
This method makes it possible to determine the level of vitamin E in feed and premixtures.
Η περιεκτικότητα σε βιταμίνη Ε εκφράζεται σε mg οξικής DL-α-τοκοφερόλης ανά kg.
The content of vitamin E is expressed as mg DL-α-tocopherol acetate per kg.
1 mg οξικής DL-α-τοκοφερόλης αντιστοιχεί σε 0,91 mg DL-α-τοκοφερόλης (βιταμίνη E).
1 mg DL-α-tocopherol acetate corresponds to 0,91 mg DL-α-tocopherol (vitamin E).
Το όριο προσδιορισμού είναι 2 mg βιταμίνης E/kg.
The limit of quantification is 2 mg vitamin E/kg.
Αυτό το όριο προσδιορισμού είναι επιτεύξιμο μόνο με ανιχνευτή φθορισμού.
This limit of quantification is only achievable with fluorescence detector.
Με ανιχνευτή UV, το όριο προσδιορισμού είναι 10 mg/kg.
With an UV detector the limit of quantification is 10 mg/kg.
Το δείγμα υδρολύεται με αιθανολικό διάλυμα υδροξειδίου του καλίου και η βιταμίνη Ε εκχυλίζεται με πετρελαϊκό αιθέρα.
The sample is hydrolysed with ethanolic potassium hydroxide solution and the vitamin E is extracted into light petroleum.
Η συγκέντρωση της βιταμίνης Ε προσδιορίζεται με υγρή χρωματογραφία ανάστροφης φάσης υψηλής απόδοσης (RP-HPLC) χρησιμοποιώντας ανιχνευτή UV ή φθορισμού.
The content of vitamin E is determined by reversed phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) using a fluorescence or a UV detector.
Αιθανόλη, σ = 96 %
Ethanol, σ = 96 %.
Πετρελαϊκός αιθέρας, περιοχή ζέσεως 40 oC-60 oC
Light petroleum, boiling range 40 oC-60 oC.
Μεθανόλη
Methanol.
Διάλυμα υδροξειδίου του καλίου, c = 50 g/100 ml
Potassium hydroxide solution, c = 50 g/100 ml.
Διάλυμα ασκορβικού νατρίου, c = 10 g/100 ml (βλέπε παρατήρηση 7.7)
Sodium ascorbate solution, c = 10 g/100 ml (see 7.7 observations).
Θειούχο νάτριο, Na2S· × H2O (x = 7-9)
Sodium sulphide, Na2S· x H2O (x = 7-9).
Διάλυμα θειούχου νατρίου, c = 0,5 mol/l σε γλυκερόλη, β = 120 g/l (για x = 9) (βλέπε παρατήρηση 7.8)
Sodium sulphide solution, c = 0,5 mol/l in glycerol, β = 120 g/l. (for x = 9) (see 7.8 observations)
Διάλυμα φαινολοφθαλεΐνης c = 2 g/100 ml σε αιθανόλη (3.1)
Phenolphthalein solution, c = 2 g/100 ml in ethanol (3.1).
Άζωτο, απαλλαγμένο οξυγόνου
Nitrogen, oxygen free.
Οξική DL-α-τοκοφερεόλη, εξαιρετικά καθαρή, πιστοποιημένης δραστικότητας
DL-α-tocopherol acetate, extra pure, of certified activity.
Αρχικό διάλυμα οξικής DL-α-τοκοφερύλης: Σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml ζυγίζονται με προσέγγιση 0,1 mg, 100 mg οξικής DL-α-τοκοφερόλης (3.10).
Stock solution of DL-α-tocopherol acetate: Weigh to the nearest 0,1 mg, 100 mg of DL-α-tocopherol acetate (3.10) into a 100 ml graduated flask.
Διαλύονται σε αιθανόλη (3.1) και το διάλυμα συμπληρώνεται μέχρι τη χαραγή με τον ίδιο διαλύτη.
Dissolve in ethanol (3.1) and make up to the mark with the same solvent.
DL-α-τοκοφερόλη, εξαιρετικής καθαρότητας, πιστοποιημένης δραστικότητας
DL-α-tocopherol, extra pure, of certified activity.
Αρχικό διάλυμα DL-α-τοκοφερόλης: Σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml ζυγίζονται με προσέγγιση 0,1 mg, 100 mg DL-α-τοκοφερόλης (3.11).
Stock solution of DL-α-tocopherol: Weigh to the nearest 0,1 mg, 100 mg of DL-α-tocopherol (3.10) into a 100 ml graduated flask.
2,6 δι-tert-βουτυλο-4-μεθυλοφαινόλη (BHT) (βλέπε παρατήρηση 7.5).
2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol (BHT) (see 7.5 observations).
Περιστρεφόμενος εξατμιστήρας υμενίου.
Rotary film evaporator.
Αδιαφανή γυάλινα σκεύη
Amber glassware.
Κωνικές ή σφαιρικές φιάλες με επίπεδο πυθμένα των 500 ml, με εσμυρισμένη υποδοχή
Flat bottom or conical flasks, 500 ml, with ground-glass socket.
Ογκομετρικές φιάλες με εσμυρισμένα πώματα των 10, 25, 100 και 500 ml
Graduated flasks with ground-glass stoppers, narrow-necked, 10, 25, 100 and 500 ml.
Κωνικές διαχωριστικές χοάνες των 1000 ml, με εσμυρισμένα πώματα
Separating funnels, conical, 1000 ml, with ground-glass stoppers.
Απιοειδείς φιάλες των 250 ml, με εσμυρισμένες υποδοχές
Pear shaped flasks, 250 ml, with ground-glass sockets.
Συμπυκνωτής Αllihn, με χιτώνιο μήκους 300 mm, με εσμυρισμένη ένωση, με προσαρμογέα για σωλήνα παροχής αερίου
Allihn condenser, jacket length 300 mm, with ground-glass joint, with adapter for gas feed pipe.
Πτυχωτός ηθμός για διαχωρισμό φάσεων, διαμέτρου 185 mm (π.χ. Schleicher & Schuell 597 HY 1/2)
Pleated filter paper for phase separation, diameter 185 mm (e.g. Schleicher & Schuell 597 HY 1/2).
Εξοπλισμός HPLC με σύστημα έγχυσης
HPLC equipment with injection system.
Στήλη υγρής χρωματογραφίας, 250 mm × 4 mm, C18, με πλήρωση 5 ή 10 μm, ή ισοδύναμη
Liquid chromatographic column, 250 mm × 4 mm, C18, 5 or 10 μm packing, or equivalent.
Ανιχνευτής UV ή φθορισμού, με μεταβαλλόμενο μήκος κύματος
Fluorescence or UV detector, with variable wavelength adjustment.
Φασματοφωτόμετρο με κυψελίδες χαλαζία των 10 mm
Spectrophotometer with 10 mm quartz cells.
Υδρόλουτρο με μαγνητικό αναδευτήρα
Water-bath with magnetic stirrer.
Γυάλινο κύλινδρο χωρητικότητας 1 l με εσμυρισμένο λαιμό και πώμα
Glass cylinder of 1 l capacity fitted with a ground glass neck and stopper.
Η βιταμίνη Ε είναι ευαίσθητη στο υπεριώδες φως και στην οξείδωση.
Vitamin E is sensitive to (UV-) light and to oxidation.
Η άλεση πρέπει να γίνεται αμέσως πριν από τη ζύγιση και τη σαπωνοποίηση, αλλιώς μπορεί να υπάρξουν απώλειες βιταμίνης E.
Grinding must be carried out immediately before weighing and saponification otherwise there may be losses of vitamin E.
Στη φιάλη προσαρμόζεται συμπυκνωτήρας (4.3) και η φιάλη βυθίζεται σε υδρόλουτρο με μαγνητικό αναδευτήρα (4.7).
Fit the condenser (4.3) to the flask and immerse the flask in a water-bath with magnetic stirrer (4.7).
Κατόπιν προστίθενται 25 ml διαλύματος υδροξειδίου του καλίου (3.4) μέσω του συμπυκνωτήρα (4.3) και το διάλυμα αφήνεται υπό αναρροή για 25 λεπτά ακόμη, με ανάδευση υπό ελαφρύ ρεύμα αζώτου.
Then add 25 ml potassium hydroxide solution (3.4) through the condenser (4.3) and allow to reflux for a further 25 min. with stirring under a slow stream of nitrogen.
Η βιταμίνη Ε διαχωρίζεται σε στήλη ανάστροφης φάσης C18 (4.5.1) και μετράται η συγκέντρωση με τη βοήθεια ανιχνευτή φθορισμού (διέγερση: 295 nm, εκπομπή: 330 nm) ή UV (292 nm) (4.5.2).
Vitamin E is separated on a C18 reversed phase column (4.5.1) and the concentration is measured using a fluorescence detector (excitation: 295 nm, emission: 330 nm) or a UV detector (292 nm) (4.5.2).
Εγχύεται κατάλληλη ποσότητα (π.χ. 20 μl) του μεθανολικού διαλύματος που λαμβάνεται στην παράγραφο 5.4 και εκλούζεται με την κινητή φάση (3.8).
Inject an aliquot portion (e.g. 20 μl) of the methanolic solution obtained in 5.4 and elute with the mobile phase (3.8).
Υπολογίζεται το μέσο ύψος κορυφής (εμβαδόν) ορισμένων εγχύσεων του ίδιου δείγματος και τα μέσα ύψη κορυφών (εμβαδά) ορισμένων εγχύσεων των διαλυμάτων βαθμονόμησης (5.6.2).
Calculate the mean peak heights (areas) of several injections of the same sample solution and the mean peak heights (areas) of several injections of the calibration solutions (5.6.2).
Κινητή φάση (3.8):
Mobile phase (3.8):
Ανιχνευτής (4.5.2)
Detector (4.5.2)
Ανιχνευτής φθορισμού
Fluorescence detector
(διέγερση: 295 nm/εκπομπή: 330 nm) ή ανιχνευτής UV (292 nm)
(excitation: 295 nm/emission: 330 nm) or UV detector (292 nm)
Βαθμονόμηση (οξική DL-α-τοκοφερόλη ή DL-α-τοκοφερόλη)
Calibration (DL-α-tocopherol acetate or DL-α-tocopherol)
Πρότυπο οξικής DL-α-τοκοφερόλης
DL-α-tocopherol acetate standard
Παρασκευή των πρότυπων διαλυμάτων εργασίας
Preparation of the working standard solution
Σε κωνική ή σφαιρική φιάλη με επίπεδο πυθμένα των 500 ml (4.2.1) μεταφέρονται με σιφώνιο 25 ml του αρχικού διαλύματος οξικής DL-ατοκοφερόλης (3.10.1) και υδρολύεται όπως περιγράφεται στην παράγραφο 5.2.
Transfer by pipette 25 ml of the DL-α-tocopherol acetate stock solution (3.10.1) into a 500 ml flat bottom or conical flask (4.2.1) and hydrolyse as described under 5.2.
Ακολουθεί εκχύλιση με πετρελαϊκό αιθέρα (3.2) σύμφωνα με την παράγραφο 5.3 και συμπληρώνουμε μέχρι τη χαραγή των 500 ml με πετρελαϊκό αιθέρα.
Subsequently extract with light petroleum (3.2) according to 5.3 and make up to 500 ml with light petroleum.
25 ml του εκχυλίσματος αυτού εξατμίζονται στον περιστροφικό εξατμιστήρα (βλέπε παράγραφο 5.4) σχεδόν μέχρι ξηρού, ο εναπομένων διαλύτης απομακρύνεται με ρεύμα αζώτου (3.9) και το υπόλειμμα αναδιαλύεται σε 25,0 ml μεθανόλης (3.3).
Evaporate 25 ml of this extract on the rotary evaporator (see 5.4) nearly to dryness, remove the remaining solvent with a stream of nitrogen (3.9) and redissolve the residue in 25,0 ml of methanol (3.3).
Η ονομαστική συγκέντρωση αυτού του διαλύματος είναι 45,5 μg οξικής DL-α-τοκοφερόλης ανά ml.
The nominal concentration of this solution is 45,5 μg DL-α-tocopherol per ml, equivalent to 50 μg DL-α-tocopherol acetate per ml.
1,0, 2,0, 4,0 και 10,0 ml του πρότυπου διαλύματος εργασίας μεταφέρονται σε μια σειρά ογκομετρικών φιαλών των 20 ml, συμπληρώνονται μέχρι τη χαραγή με μεθανόλη (3.3) και αναμειγνύονται.
Transfer 1,0, 2,0, 4,0 and 10,0 ml of the working standard solution into a series of 20 ml graduated flasks, make up to the mark with methanol (3.3) and mix.
Οι ονομαστικές περιεκτικότητες των διαλυμάτων αυτών είναι 2,5, 5,0, 10,0 και 25,0 μg/ml σε οξική DL-α-τοκοφερόλη, δηλαδή 2,28, 4,55, 9,10 και 22,8 μg/ml DLα-τοκοφερόλη.
The nominal concentrations of these solutions are 2,5, 5,0, 10,0 and 25,0 μg/ml DL-α-tocopherol acetate, i.e. 2,28, 4,55, 9,10 μg/ml and 22,8 μg/ml DL-α-tocopherol.
Χρησιμοποιώντας τα μέσα ύψη (εμβαδά) των κορυφών, χαράσσεται καμπύλη βαθμονόμησης.
Using the mean peak heights (areas) plot a calibration graph.
Τυποποίηση σε UV του αρχικού διαλύματος οξικής DL-α-τοκοφερόλης (3.10.1)
UV standardisation of the DL-α-tocopherol acetate stock solution (3.10.1)
5,0 ml του αρχικού διαλύματος οξικής DL-α-τοκοφερόλης (3.10.1) αραιώνονται στα 25,0 ml με αιθανόλη και μετράται το υπεριώδες φάσμα του διαλύματος αυτού σε σχέση με την αιθανόλη (3.1) στο φασματοφωτόμετρο (4.6) μεταξύ 250 nm και 320 nm.
Dilute 5,0 ml of the DL-α-tocopherol acetate stock solution (3.10.1) to 25,0 ml with ethanol and measure the UV spectrum of this solution against ethanol (3.1) in the spectrophotometer (4.6) between 250 nm and 320 nm.
Το μέγιστο της απορρόφησης πρέπει να είναι στα 284 nm:
The absorption maximum shall be at 284 nm:
= 43,6 στα 284 nm σε αιθανόλη
= 43,6 at 284 nm in ethanol
Στην αραίωση αυτή πρέπει να ληφθεί τιμή απόσβεσης 0,84 έως 0,88.
At this dilution an extinction value of 0,84 to 0,88 must be obtained.
Πρότυπο DL-α-τοκοφερόλης
DL-α-tocopherol standard
Σε ογκομετρική φιάλη 50 ml μεταφέρονται με σιφώνιο 2 ml του αρχικού διαλύματος DL-α-τοκοφερόλης (3.11.1), διαλύονται σε μεθανόλη (3.3) και το διάλυμα συμπληρώνεται μέχρι τη χαραγή με μεθανόλη.
Transfer by pipette 2 ml of the DL-α-tocopherol stock solution (3.11.1) into a 50 ml graduated flask, dissolve in methanol (3.3) and make up to the mark with methanol.
Η ονομαστική συγκέντρωση αυτού του διαλύματος είναι 40 μg DL-α-τοκοφερόλης ανά ml, ισοδύναμη με 44,0 μg οξικής DL-α-τοκοφερόλης ανά ml.
The nominal concentration of this solution is 40 μg DL-α-tocopherol per ml, equivalent to 44,0 μg DL-α-tocopherol acetate per ml.
Οι ονομαστικές περιεκτικότητες των διαλυμάτων αυτών είναι 2,0, 4,0, 8,0 και 20,0 μg/ml σε DL-α-τοκοφερόλη, δηλαδή 2,20, 4,40, 8,79 και 22,0 μg/ml σε οξική DL-α-τοκοφερόλη.
The nominal concentrations of these solutions are 2,0, 4,0, 8,0 and 20,0 μg/ml DL-α-tocopherol, i.e. 2,20, 4,40, 8,79 μg/ml and 22,0 μg/ml DL-α-tocopherol acetate.
Τυποποίηση σε UV του αρχικού διαλύματος DL-α-τοκοφερόλης (3.11.1)
UV standardisation of the DL-α-tocopherol stock solution (3.11.1)
2,0 ml του αρχικού διαλύματος DL-α-τοκοφερόλης (3.11.1) αραιώνονται στα 25,0 ml με αιθανόλη και μετράται το υπεριώδες φάσμα του διαλύματος αυτού σε σχέση με αιθανόλη (3.1) στο φασματοφωτόμετρο (4.6) μεταξύ 250 nm και 320 nm.
Dilute 2,0 ml of the DL-α-tocopherol stock solution (3.11.1) to 25,0 ml with ethanol and measure the UV spectrum of this solution against ethanol (3.1) in the spectrophotometer (4.6) between 250 nm and 320 nm.
Το μέγιστο της απορρόφησης πρέπει να είναι στα 292 nm:
The absorption maximum shall be at 292 nm:
= 75,8 στα 292 nm σε αιθανόλη
= 75,8 at 292 nm in ethanol
Στην αραίωση αυτή πρέπει να λαμβάνεται τιμή απόσβεσης 0,6.
At this dilution an extinction value of 0,6 must be obtained.
Από το μέσο ύψος (εμβαδόν) των κορυφών της βιταμίνης Ε του δείγματος προσδιορίζεται η συγκέντρωση του δείγματος σε μg/ml (ως οξική DL-α-τοκοφερόλη) με αναφορά στην καμπύλη βαθμονόμησης (5.6.1.2 ή 5.6.2.2).
From the mean height (area) of the vitamin E peaks of the sample solution determine the concentration of the sample solution in μg/ml (calculated as α-tocopherol acetate) by reference to the calibration graph (5.6.1.2 or 5.6.2.2).
Η συγκέντρωση w της βιταμίνης Ε σε mg/kg του δείγματος δίνεται από τον ακόλουθο τύπο:
The vitamin E content w in mg/kg of the sample is given by the following formula:
c συγκέντρωση βιταμίνης Ε (με τη μορφή οξικής α-τοκοφερόλης) στο δείγμα (5.4) σε μg/ml
c vitamin E concentration (as α-tocopherol acetate) of the sample solution (5.4) in μg/ml
όγκος του δείγματος (5.4) σε ml
volume of sample solution (5.4), in ml
όγκος της ποσότητας που λαμβάνεται στην παράγραφο 5.4 σε ml
volume of aliquot taken in (5.4), in ml
Σε δείγματα με χαμηλή συγκέντρωση βιταμίνης Ε, για τον προσδιορισμό με HPLC ενδέχεται να προσφέρεται περισσότερο η συνένωση των πετρελαϊκών εκχυλισμάτων δύο σαπωνοποιήσεων (ζυγισθείσα ποσότητα: 25 g) σε ένα δείγμα.
For samples with low vitamin E concentration it may be useful to combine the light petroleum-extracts of two saponification-charges (amount weighed: 25 g) to one sample solution for HPLC-determination.
Μετά την φασματοφωτομετρική μέτρηση του διαλύματος της οξικής DL-α-τοκοφερόλης ή DL-α-τοκοφερόλης σύμφωνα με τις παραγράφους 5.6.1.3 ή 5.6.2.3 αντιστοίχως, προστίθενται περίπου 10 mg ΒΗΤ (3.12) στο διάλυμα (3.10.1 ή 3.10.2) και το διάλυμα διατηρείται σε ψυγείο (μέγιστος χρόνος αποθήκευσης τέσσερις εβδομάδες).
After the spectrophotometric measurement of the DL-α-tocopherol acetate or DL-α-tocopherol solution according to 5.6.1.3 or 5.6.2.3 respectively add approximately 10 mg BHT (3.12) to the solution (3.10.1 or 3.10.2) and keep the solution in a refrigerator (storage life max. 4 weeks).
Χρησιμοποιώντας στήλη κανονικής φάσης είναι εφικτός ο διαχωρισμός μεταξύ α-, β-, γ- και δ-τοκοφερόλης.
Using a normal phase-column the separation of α-, β-, γ- and δ-tocopherol is possible.
Η οξική βιταμίνη E υδρολύεται πολύ γρήγορα υπό αλκαλικές συνθήκες και επομένως είναι πολύ ευαίσθητη στην οξείδωση, ιδιαίτερα παρουσία ιχνοστοιχείων όπως ο σίδηρος ή ο χαλκός.
Vitamin E acetate hydrolyses very fast under alkaline conditions and is therefore very sensitive to oxidation, especially in the presence of trace elements like iron or copper.
Στην περίπτωση προσδιορισμού βιταμίνης E σε προμείγματα, σε περιεκτικότητα μεγαλύτερη από 5000 mg/kg, μπορεί να προκύψει αποδόμηση της βιταμίνης E. Συνεπώς, για επιβεβαίωση, συνιστάται μια μέθοδος HPLC η οποία περιλαμβάνει ενζυματική χώνευση της σχηματιζόμενης βιταμίνης E χωρίς το βήμα της αλκαλικής σαπωνοποίησης.
In case of the determination of vitamin E in premixtures at levels higher than 5000 mg/kg, a degradation of vitamin E could be the consequence. Therefore a HPLC method including an enzymatic digestion of the vitamin E formulation without an alkaline saponification step is to be recommended for confirmation.
Επαναληψιμότητα
Repeatability·
Μέσος όρος [mg/kg]
mean [mg/kg]
SR mg/kg]
SR [mg/kg]
συντελεστής διακύμανσης αναπαραγωγιμότητας.
coefficient of variation of reproducibility
ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΩΝ ΙΧΝΟΣΤΟΙΧΕΙΩΝ ΣΙΔΗΡΟΥ, ΧΑΛΚΟΥ, ΜΑΓΓΑΝΙΟΥ ΚΑΙ ΨΕΥΔΑΡΓΥΡΟΥ
DETERMINATION OF THE TRACE ELEMENTS IRON, COPPER, MANGANESE AND ZINC
Η μέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισμό των ιχνοστοιχείων σιδήρου, χαλκού, μαγγανίου και ψευδαργύρου στις ζωοτροφές.
The method makes it possible to determine the trace elements iron, copper, manganese and zinc in feed.
Τα όρια προσδιορισμού είναι:
The limits of quantification are:
σίδηρος (Fe): 20 mg/kg
iron (Fe): 20 mg/kg
χαλκός (Cu): 10 mg/kg
copper (Cu): 10 mg/kg
μαγγάνιο (Mn): 20 mg/kg
manganese (Mn): 20 mg/kg