natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Διάλυμα ανθρακικού νατρίου, c = 10 g/100 ml
Sodium carbonate solution, c = 10 g/100 ml.
Διάλυμα ανθρακικού νατρίου κορεσμένο σε χλωριούχο νάτριο, c = 5 g/100 ml
Sodium chloride-saturated sodium carbonate solution, c = 5 g/100 ml.
Διαλύονται σε νερό 50 g ανθρακικού νατρίου (3.11). Το διάλυμα αραιώνεται μέχρι το 1 λίτρο και προστίθεται χλωριούχο νάτριο (3.12) μέχρι κορεσμού.
Dissolve 50 g of sodium carbonate (3.11) in water, dilute to 1 litre and add sodium chloride (3.12) until the solution is saturated.
Υδροχλωρικό οξύ περίπου 0,1 mol/l
Hydrochloric acid, approximately 0,1 mol/l.
10 ml HCl (3.7) αραιώνονται με νερό μέχρι το 1 λίτρο.
Dilute 10 ml of HCI (3.7) with water to 1 litre.
Ρυθμιστικό διάλυμα οξικού αμμωνίου περίπου 0,25 mol/l
Ammonium acetate buffer solution, approximately 0,25 mol/l.
Διαλύονται σε νερό (3.14) 19,3 gr οξικού αμμωνίου (3.3) και 30 ml οξικού οξέος (3.5) και το διάλυμα αραιώνεται μέχρι το 1 λίτρο.
Dissolve 19,3 g of ammonium acetate (3.3) and 30 ml of acetic acid (3.5) in water (3.14) and dilute to 1 1itre.
Προετοιμασία της ρητίνης Amberlite XAD-2
Amberlite XAD-2 resin preparation.
Κατάλληλη ποσότητα ρητίνης Amberlite (3.2) εκπλύνεται με νερό μέχρι να απομακρυνθούν τελείως τα χλωριόντα, πράγμα που αποδεικνύεται με τη διεξαγωγή δοκιμής νιτρικού αργύρου (3.20) στην απορριπτόμενη υδατική φάση.
Wash an appropriate quantity of Amberlite (3.2) with water until all chloride ions have been removed, as indicated by a silver nitrate (3.20) test performed on the discarded aqueous phase.
Στη συνέχεια, η ρητίνη εκπλύνεται με 50 ml μεθανόλης (3.8), απορρίπτεται η μεθανόλη και η ρητίνη φυλάσσεται σε ανανεωμένη μεθανόλη.
Then wash the resin with 50 ml of methanol (3.8), discard the methanol and store the resin under fresh methanol.
Διάλυμα νιτρικού αργύρου περίπου 0,1 mol/l
Silver nitrate solution, approximately 0,1 mol/l.
Διαλύονται 0,17 gr νιτρικού αργύρου (3.9) σε 10 ml νερού.
Dissolve 0,17 g of silver nitrate (3.9) in 10 ml of water.
Κινούμενη φάση για τη χρωματογραφία HPLC
HPLC Mobile phase.
Αναμειγνύονται 500 ml ακετονιτριλίου (3.1) με 300 ml ρυθμιστικού διαλύματος οξικού αμμωνίου (3.18) και 1200 ml νερού (3.14).
Mix 500 ml of acetonitrile (3.1) with 300 ml of ammonium acetate buffer solution (3.18) and 1200 ml of water (3.14).
Ρυθμίζεται το pH στην τιμή 4,3 με τη βοήθεια οξικού οξέος (3.5).
Adjust the pH to 4,3 using acetic acid (3.5).
Το διάλυμα διηθείται με ηθμό των 0,22 μm (4.8) και κατόπιν υποβάλλεται σε απαερίωση (παραδείγματος χάρη, με έκθεση σε υπερήχους επί δέκα λεπτά).
Filter through a 0,22 μm filter (4.8) and degas the solution (e.g. by ultrasonification for 10 minutes).
Το διάλυμα αυτό διατηρείται σταθερό επί ένα μήνα, εφόσον φυλάσσεται στο σκοτάδι σε κλειστό δοχείο.
This solution is stable for one month, if stored in the dark in a closed container.
Περιστρεφόμενος εξατμιστήρας υμενίου
Rotary film evaporator
Συσκευή HPLC με ανιχνευτή υπεριώδους ακτινοβολίας μεταβλητού μήκους κύματος ή με συστοιχία διόδων ως ανιχνευτή
HPLC equipment with variable wavelength ultraviolet detector or diode-array detector
Στήλη υγρής χρωματογραφίας διαστάσεων 300 mm × 4 mm, με πληρωτικό υλικό C18 πάχους 10 μm ή ισοδύναμη
Liquid chromatographic column, 300 mm x 4 mm, C18, 10 μm packaging, or an equivalent column
Γυάλινη στήλη (διαστάσεων 300 mm × 10 mm) εφοδιασμένη με ηθμό από συντετηγμένο γυαλί και στρόφιγγα
Glass column (300 mm x 10 mm) fitted with a sintered-glass filter and a stopcock
Ηθμοί από υαλοβάμβακα, διαμέτρου 150 mm
Glass-fibre filters, diameter 150 mm
Φίλτρα μεμβράνης 0,45 μm
Membrane filters, 0,45 μm
Διηθητικές μεμβράνες, 0,22 μm
Membrane filters, 0,22 μm
Η αλοφουγινόνη ως ελεύθερη βάση είναι ασταθής σε αλκαλικά διαλύματα και διαλύματα οξικού αιθυλεστέρα.
Halofuginone as the free base is unstable in alkaline and ethyl acetate solutions.
Δεν πρέπει να παραμένει μέσα σε οξικό αιθυλεστέρα περισσότερο από 30 λεπτά.
It shall not remain in ethyl acetate for more than 30 minutes.
Πρέπει να αναλυθεί τυφλό δείγμα ζωοτροφής για να διαπιστωθεί ότι δεν υπάρχει σ’ αυτό αλοφουγινόνη ή παρεμποδίζουσες ουσίες.
A blank feed shall be analysed to check that neither halofuginone nor interfering substances are present.
Για να εξακριβωθεί ο βαθμός ανάκτησης, πρέπει να αναληφθεί τυφλό δείγμα ζωοτροφής, το οποίο θα έχει εμπλουτισθεί με ποσότητα αλοφουγινόνης όμοια με αυτήν που υπάρχει στο προς ανάλυση δείγμα.
A recovery test shall be carried out by analysing the blank feed which has been fortified by addition of a quantity of halofuginone, similar to that present in the sample.
Για τον εμπλουτισμό σε επίπεδο 3 mg/Kg προστίθενται 300 μl από το αρχικό πρότυπο διάλυμα (3.6.1) σε 10 gr τυφλού δείγματος ζωοτροφής και αφού αναμειχθεί αφήνεται δέκα λεπτά πριν από το επόμενο στάδιο της εκχύλισης (5.2).
To fortify at a level of 3 mg/kg, add 300 μl of the stock standard solution (3.6.1) to 10 g of the blank feed, mix and wait for 10 minutes before proceeding with the extraction step (5.2).
Για το σκοπό αυτής της μεθόδου, το τυφλό δείγμα ζωοτροφής πρέπει να είναι παρόμοιου τύπου με το δείγμα και δεν πρέπει να ανιχνευθεί αλοφουγινόνη.
for the purpose of this method, the blank feed shall be similar in type to that of the sample and on analysis halofuginone shall not be detected.
Σε σωλήνα φυγοκέντρου των 200 ml, ζυγίζονται 10 gr του παρασκευασθέντος δείγματος με ακρίβεια 0,1 gr και προστίθενται 0,5 gr ασκορβικού νατρίου (3.10), 0,5 gr EDTA (3.13) και 20 ml νερού.
Weigh to the nearest 0,1 g, 10 g of the prepared sample, into a 200 ml centrifuge tube, add 0,5 g of sodium ascorbate (3.10), 0,5 g of EDTA (3.13) and 20 ml of water and mix.
Το σύνολο αναμειγνύεται και ο σωλήνας τοποθετείται επί 5 λεπτά σε υδατόλουτρο (80 oC).
Place the tube for 5 minutes in a water bath (80 oC).
Αφού ψυχθεί μέχρι τη θερμοκρασία περιβάλλοντος, προστίθενται 20 ml διαλύματος ανθρακικού νατρίου (3.15) και ακολουθεί ανάμειξη.
After cooling down to room temperature, add 20 ml of sodium carbonate solution (3.15) and mix.
Προστίθενται αμέσως 100 ml οξικού αιθυλεστέρα (3.4) και το σύνολο αναδεύεται ζωηρά επί 15 δευτερόλεπτα με το χέρι.
Add immediately 100 ml of ethyl acetate (3.4) and shake vigorously by hand for 15 seconds.
Στη συνέχεια ο σωλήνας τοποθετείται επί τρία λεπτά στο λουτρό υπερήχων (4.1) και χαλαρώνεται το πώμα. Ακολουθεί φυγοκέντρηση επί δύο λεπτά.
Then place the tube for three minutes in the ultrasonic bath (4.1) and loosen the stopper.
Η στιβάδα του οξικού αιθυλεστέρα αποχύνεται, μέσω ηθμού από υαλοβάμβακα (4.6), μέσα σε διαχωριστική χοάνη των 500 ml.
Centrifuge for two minutes and decant the ethyl acetate phase through a glass fibre filter (4.6), into a 500 ml separating funnel.
Επαναλαμβάνεται η εκχύλιση του δείγματος με νέα ποσότητα 100 ml οξικού αιθυλεστέρα.
Repeat the extraction of the sample with a second portion of 100 ml of ethyl acetate.
Τα εκχυλίσματα ενώνονται, εκπλύνονται επί ένα λεπτό με 50 ml διαλύματος ανθρακικού νατρίου κορεσμένου με χλωριούχο νάτριο (3.16) και η υδατική στιβάδα απορρίπτεται.
Wash the combined extracts for one minute with 50 ml of sodium chloride saturated sodium carbonate solution (3.16) and discard the aqueous layer.
Η οργανική στιβάδα υποβάλλεται σε εκχύλιση επί ένα λεπτό με 50 ml υδροχλωρικού οξέος (3.17).
Extract the organic layer for 1 min. with 50 ml of hydrochloric acid (3.17).
Η υποκείμενη στιβάδα του οξέος συλλέγεται γρήγορα σε διαχωριστική χοάνη των 250 ml.
Run the lower acid layer into a 250 ml separating funnel.
Επαναλαμβάνεται η εκχύλιση της οργανικής στιβάδας επί 1,5 λεπτό με νέα ποσότητα 50 ml υδροχλωρικού οξέος και τα δύο εκχυλίσματα ενώνονται.
Re-extract the organic layer for 1,5 minutes with a further 50 ml of hydrochlorid acid and combine with the first extract.
Εκπλύνονται με περιδίνηση επί δέκα δευτερόλεπτα περίπου με 10 ml οξικού αιθυλεστέρα (3.4).
Wash the combined acid extracts by swirling for approximately 10 seconds with 10 ml of ethyl acetate (3.4).
Η υδάτινη στιβάδα μεταγγίζεται ποσοτικά σε σφαιρική φιάλη των 250 ml, ενώ η οργανική στιβάδα απορρίπτεται.
Quantitatively transfer the aqueous layer into a 250 ml round-bottomed flask and discard the organic phase.
Η εναπομένουσα ποσότητα οξικού αιθυλεστέρα εξατμίζεται πλήρως από το διάλυμα του οξέος σε περιστρεφόμενο εξατμιστή υμενίου (4.2).
Evaporate all the remaining ethyl acetate from the acid solution using a rotary film evaporator (4.2).
Η θερμοκρασία του υδατόλουτρου δεν πρέπει να υπερβαίνει τους 40 oC.
The temperature of the water bath must not exceed 40 oC.
Αν η συσκευή βρίσκεται υπό κενό περίπου 25 mbar και θερμαίνεται σε υδατόλουτρο θερμοκρασίας 38 oC, όλη η εναπομένουσα ποσότητα οξικού αιθυλεστέρα απομακρύνεται σε πέντε λεπτά.
Under a vacuum of approximately 25 mbar all of the residual ethyl acetate will be removed within 5 minutes at 38 oC.
Καθαρισμός
Clean up
Παρασκευή της στήλης Amberlite
Preparation of the Amberlite column
Παρασκευάζεται μία στήλη XAD-2 για κάθε εκχύλισμα δείγματος.
An XAD-2 column is prepared for each sample extract.
Με τη βοήθεια μεθανόλης (3.8) φέρονται σε γυάλινη στήλη (4.5) 10 gr έτοιμης προς χρήση Amberlite (3.9).
Transfer 10 g of prepared Amberlite (3.19) into a glass column (4.5) with methanol (3.8).
Στην άνω επιφάνεια της ρητίνης τοποθετείται μικρό βύσμα από υαλοβάμβακα.
Add a small plug of glass-wool to the top of the resin bed.
Η μεθανόλη απορροφάται από τη στήλη και η ρητίνη εκπλύνεται με 100 ml νερού, μέχρι το υγρό να φθάσει στην άνω επιφάνεια της ρητίνης, οπότε διακόπτεται η ροή.
Drain the methanol from the column and wash the resin with 100 ml of water, stopping the flow as the liquid reaches the top of the resin bed.
Πριν χρησιμοποιηθεί, η στήλη αφήνεται σε ηρεμία επί δέκα λεπτά για να αποκατασταθεί ισορροπία.
Allow the column to equilibrate for 10 minutes before use.
Η στήλη δεν πρέπει ποτέ να αφήνεται να ξηρανθεί.
Never allow the column to run dry.
Καθαρισμός του δείγματος
Sample clean up
Το εκχύλισμα (5.2) μεταγγίζεται ποσοτικά στο άνω μέρος της έτοιμης προς χρήση στήλης Amberlite (5.3.1) και ακολουθεί έκλουση με απόρριψη του εκλούσματος.
Transfer the extract (5.2) quantitatively to the top of the prepared Amberlite column (5.3.1) and elute, discarding the eluate.
Η ταχύτητα έκλουσης δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 20 ml/min.
The rate of elution must not exceed 20 ml/min.
Η σφαιρική φιάλη εκπλύνεται με 20 ml υδροχλωρικού οξέος (3.17) και το έκπλυμα αυτό χρησιμοποιείται για την έκπλυση της ρητινικής στήλης.
Rinse the round-bottomed flask with 20 ml of hydrochlorid acid (3.17) and use this to wash the resin column.
Στα τυχόν υπολείμματα διαλύματος του οξέος διοχετεύεται ρεύμα αέρος.
Blow through any remaining acid solution with a stream of air.
Τα υγρά της έκπλυσης απορρίπτονται.
Discard the washings.
Προστίθενται στη στήλη 100 ml μεθανόλης (3.8) και αφήνονται να εκρεύσουν 5-10 ml και το έκλουσμα συλλέγεται σε σφαιρική φιάλη των 250 ml.
Add 100 ml of methanol (3.8) to the column and allow 5 to 10 ml to elute, collecting the eluate in a 250 ml round-bottomed flask.
Η εναπομένουσα μεθανόλη αφήνεται σε ηρεμία επί δέκα λεπτά για να αποκατασταθεί ισορροπία με τη ρητίνη και συνεχίζεται η έκλουση με ταχύτητα όχι μεγαλύτερη από 20 ml/min, ενώ το έκλουσμα συλλέγεται στην ίδια σφαιρική φιάλη.
Leave the remaining methanol for 10 minutes to equilibrate with the resin and continue the elution at a rate not exceeding 20 ml/min. collecting the eluate in the same round-bottomed flask.
Η μεθανόλη εξατμίζεται σε περιστρεφόμενο εξατμιστή υμενίου (4.2), θερμαινόμενο σε υδατόλουτρο του οποίου η θερμοκρασία δεν πρέπει να υπερβαίνει τους 40 oC.
Evaporate the methanol on the rotary film evaporator (4.2), the temperature of the water bath must not exceed 40 oC.
Το υπόλειμμα μεταφέρεται ποσοτικά σε ογκομετρική φιάλη των 10 ml με τη βοήθεια του διαλύματος της κινούμενης φάσης (3.21).
Transfer the residue quantitatively into a 10 ml calibrated flask using the mobile phase (3.21).
Ο όγκος συμπληρώνεται μέχρι τη χαραγή με την κινούμενη φάση και το σύνολο αναμειγνύεται.
Make up to the mark with mobile phase and mix.
Μια ορισμένη ποσότητα διηθείται διαμέσου διηθητικής μεμβράνης (4.7).
An aliquot is filtered through a membrane filter (4.7).
Το διάλυμα αυτό φυλάσσεται για τον χρωματογραφικό προσδιορισμό με χρωματογραφία HPLC (5.4).
Reserve this solution for the HPLC determination (5.4).
Οι ακόλουθες συνθήκες δίδονται μόνο ως οδηγός. Άλλες συνθήκες μπορούν να χρησιμοποιηθούν, υπό την προϋπόθεση να δίδουν ισοδύναμα αποτελέσματα.
The following conditions are offered for guidance, other conditions may be used provided they yield equivalent results.
Στήλη αναλυτικής χρωματογραφίας (4.4.1)
Liquid chromatographic column (4.4.1)
Κινούμενη φάση (3.21)
HPLC Mobile phase (3.21)
Ταχύτητα ροής: 1,5 έως 2 ml/min.
Flow rate: 1,5 to 2 ml/min.
Μήκος κύματος ανιχνευτή: 243 nm
Detection wavelength: 243 nm
Όγκος εισαγόμενου δείγματος: 40 έως 100 μl.
Injection volume: 40 to 100 μl.
Ελέγχεται η σταθερότητα του χρωματογραφικού συστήματος με επανειλημμένη εισαγωγή του διαλύματος αναφοράς (3.6.2) που περιέχει 3,0 μg/ml, μέχρι να επιτευχθούν σταθερά ύψη κορυφών ή εμβαδά και σταθεροί χρόνοι κατακράτησης.
Check the stability of the chromatographic system, injecting the calibration solution (3.6.2) containing 3,0 μg/ml several times, until constant peak heights (or areas) and retention times are achieved.
Κάθε διάλυμα αναφοράς (3.6.2) εισάγεται πολλές φορές στη στήλη και μετρώνται τα ύψη (ή τα εμβαδά) των κορυφών που αντιστοιχούν σε κάθε συγκέντρωση.
Inject each calibration solution (3.6.2) several times and measure the peak heights (areas) for each concentration.
Χαράσσεται η καμπύλη αναφοράς με τεταγμένες τις μέσες τιμές του ύψους των κορυφών ή τις μέσες τιμές των εμβαδών και με τετμημένες τις αντίστοιχες συγκεντρώσεις σε μg/ml.
Plot a calibration graph using the mean peak heights or areas of the calibration solutions as the ordinates and the corresponding concentrations in μg/ml as the abscissae.
Διάλυμα δείγματος
Sample solution
Το εκχύλισμα του δείγματος (5.3.2), σε όγκο ίσο με εκείνου που έχει χρησιμοποιηθεί για τα διαλύματα αναφοράς, εισάγεται πολλές φορές στη στήλη και υπολογίζεται η μέση τιμή των υψών ή των εμβαδών των κορυφών που αντιστοιχούν στην αλοφουγινόνη.
Inject the sample extract (5.3.2) several times, using the same volume as taken for the calibration solutions and determine the mean peak height (area) of the halofuginone peaks.
Από τις μέσες τιμές των υψών (εμβαδών) των κορυφών που αντιστοιχούν στην αλοφουγινόνη του διαλύματος του δείγματος προσδιορίζεται η συγκέντρωσή του σε/ml με τη βοήθεια της καμπύλης αναφοράς (5.4.2).
Determine the concentration of the sample solution in μg/ml, from the mean height (area) of the halofuginone peaks of the sample solution by reference to the calibration graph (5.4.2).
Η περιεκτικότητα του δείγματος σε αλοφουγινόνη κατά βάρος (mg/kg) παρέχεται από τον τύπο:
The content of halofuginone w (mg/kg) of the sample is given by the following formula:
c συγκέντρωση αλοφουγινόνης στο διάλυμα δείγματος σε μg/ml,
c halofuginone concentration of the sample solution in μg/ml,
m το βάρος του δείγματος δοκιμής, σε γραμμάρια.
m weight of the test portion in grams.
Επικύρωση των αποτελεσμάτων
Validation of the results
Η ταυτότητα της ελεγχόμενης ουσίας μπορεί να επιβεβαιωθεί με συγχρωματογράφηση ή με ανιχνευτή συστοιχίας διόδων λυχνιών, με τον οποίο συγκρίνονται τα φάσματα του εκχυλίσματος του δείγματος και του διαλύματος αναφοράς (3.6.2) με συγκέντρωση 6,0 μg/ml.
The identity of the analyte can be confirmed by co-chromatography, or by using a diode-array detector by which the spectra of the sample extract and the calibration solution (3.6.2) containing 6,0 μg/ml are compared.
Συγχρωματογραφία
Co-chromatography
Το εκχύλισμα δείγματος εμπλουτίζεται με την προσθήκη κατάλληλης ποσότητας διαλύματος αναφοράς (3.6.2).
A sample extract is fortified by addition of an appropriate amount of a calibration solution (3.6.2).
Η ποσότητα της προστιθέμενης αλοφουγινόνης πρέπει να είναι παραπλήσια με την υπολογισθείσα ποσότητα της ουσίας στο εκχύλισμα του δείγματος.
The amount of added halofuginone must be similar to the estimated amount of halofuginone found in the sample extract.
Πρέπει να προκύψει ενίσχυση μόνο του ύψους της κορυφής που αντιστοιχεί στην αλοφουγινόνη, αφού ληφθεί υπόψη και το ποσό που προστέθηκε και η αραίωση του εκχυλίσματος.
Only the height of the halofuginone peak shall be enhanced after taking into account both the amount added and the dilution of the extract.
Το εύρος της κορυφής στο ήμισυ του μέγιστου ύψους της δεν πρέπει να διαφέρει περισσότερο από ± 10 % του αρχικού εύρους.
The peak width, at half of its maximum height, must be within ± 10 % of the original width.
Ανίχνευση με διάταξη διόδων
Diode-array detection
Τα αποτελέσματα αξιολογούνται με τα ακόλουθα κριτήρια:
The results are evaluated according to the following criteria:
Το μήκος κύματος της μέγιστης απορρόφησης των φασμάτων του δείγματος και του προτύπου, που καταγράφονται στο υψηλότερο σημείο της κορυφής στο χρωματογράφημα, πρέπει να είναι στο πλαίσιο των περιθωρίων που δικαιολογούνται από την αναλυτική ικανότητα του συστήματος ανίχνευσης.
the wavelength of maximum absorption of the sample and of the standard spectra, recorded at the peak apex on the chromatogram, must be the same within a margin determined by the resolving power of the detection system.
Για την ανίχνευση σε συστοιχία διόδων λυχνιών, το όριο αυτό είναι συνήθως ± 2 nm·
For diode-array detection, this is typically within ± 2 nm;
σε μήκος κύματος μεταξύ 225 και 300 nm, τα φάσματα που αντιστοιχούν στο δείγμα και στο πρότυπο διάλυμα, καταγραφόμενα στο μέγιστο ύψος των κορυφών στο χρωματογράφημα, δεν πρέπει να διαφέρουν για εκείνα τα μέρη του φάσματος που περικλείονται μεταξύ 10 % και 100 % της σχετικής απορρόφησης.
between 225 and 300 nm, the sample and standard spectra recorded at the peak apex on the chromatogram, must not be different for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
Το κριτήριο αυτό εκπληρώνεται όταν εμφανίζονται τα ίδια μέγιστα και σε κανένα υπό παρατήρηση σημείο η απόκλιση μεταξύ των δύο φασμάτων δεν υπερβαίνει το 15 % της απορρόφησης της πρότυπης αναλυόμενης ουσίας·
This criterion is met when the same maxima are present and at no observed point the deviation between the two spectra exceeds 15 % of the absorbance of the standard analyte;
σε μήκος κύματος μεταξύ 225 και 300 nm, τα φάσματα στο ανερχόμενο τμήμα στο μέγιστο ύψος και στο κατερχόμενο τμήμα των κορυφών που παράγονται από το εκχύλισμα του δείγματος δεν πρέπει να διαφέρουν μεταξύ τους για εκείνα τα μέρη του φάσματος που περικλείονται μεταξύ 10 % και 100 % της σχετικής απορρόφησης.
between 225 and 300 nm, the spectra of the upslope, apex and downslope of the peak produced by the sample extract must not be different from each other for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
Το κριτήριο αυτό εκπληρώνεται όταν εμφανίζονται τα ίδια μέγιστα και όταν σε όλα τα υπό παρατήρηση σημεία η απόκλιση μεταξύ των φασμάτων δεν υπερβαίνει το 15 % της απορρόφησης του φάσματος του υψηλότερου σημείου της κορυφής.
This criterion is met when the same maxima are present and when at all observed points the deviation between the spectra does not exceed 15 % of the absorbance of the spectrum of the apex.
Εφόσον ένα από αυτά τα κριτήρια δεν εκπληρώνεται, δεν θεωρείται επιβεβαιωμένη η παρουσία της αναλυόμενης ουσίας.
If one of these criteria is not met the presence of the analyte has not been confirmed.
Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο παράλληλα διενεργούμενων ποσοτικών προσδιορισμών στο ίδιο δείγμα δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 0,5 mg/kg, για περιεκτικότητα σε αλοφουγινόνη 3mg/kg.
The difference between results of two parallel determinations carried out on the same sample must not exceed 0,5 mg/kg for halofuginone contents up to 3 mg/kg.
Για το εμπλουτισμένο τυφλό δείγμα, ο βαθμός ανάκτησης πρέπει να είναι τουλάχιστον 80 %.
For the fortified blank sample the recovery shall be at least 80 %.
Δείγμα A
Sample A
(τυφλό)
(blank)
Κατά την παραλαβή
On receipt
Δείγμα B (Σιμιγδάλια)
Sample B (Meal)
Δείγμα Γ (Σύμπηκτα)
Sample C (Pellets)
Μετά από δύο μήνες
After two months
Μέσος όρος [mg/kg]
Mean [mg/kg]
Ανάκτ. [%]
Rec. [%]
ΔΑ δεν ανιχνεύθηκε
ND not detected
συντελεστής διακύμανσης αναπαραγωγιμότητας (%)
coefficient of variation of reproducibility (%)
Rec ανάκτηση (%).
Rec. recovery (%)
ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΡΟΒΕΝΙΔΙΝΗΣ
DETERMINATION OF ROBENIDINE
Υδροχλωρική 1,3-δις[(4-χλωροβενζυλιδενο)αμινο] γουανιδίνη
1,3-bis [(4-chlorobenzylidene)amino]guanidine — hydrochloride
Η μέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισμό της ροβενιδίνης στις ζωοτροφές.
This method makes it possible to determine the levels of robenidine in feed.
Το κατώτερο όριο προσδιορισμού είναι 5mg/kg.
The limit of quantification is 5 mg/kg.
Το δείγμα εκχυλίζεται με οξινισμένη μεθανόλη.
The sample is extracted with acidified methanol.
Το εκχύλισμα ξηραίνεται και μέρος αυτού υποβάλλεται σε καθαρισμό πάνω σε στήλη οξειδίου του αργιλίου.
The extract is dried and an aliquot portion subjected to a clean-up on an aluminium oxide column.
Η ροβενιδίνη εκλούεται από τη στήλη με μεθανόλη και φέρεται στον κατάλληλο όγκο με κινητή φάση.
Robenidine is eluted from the column with methanol, concentrated, and made up to a suitable volume with mobile phase.
Η περιεκτικότητα σε ροβενιδίνη προσδιορίζεται με υψηλής απόδοσης υγρή χρωματογραφία (HPLC) ανάστροφης φάσης με τη βοήθεια ανιχνευτού υπεριώδους ακτινοβολίας.
The content of robenidine is determined by reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) using an UV detector.
Οξυνισμένη μεθανόλη
Acidified methanol.
Εντός βαθμονομημένης φιάλης των 500 ml εισάγονται 4,0 ml υδροχλωρικού οξέος (ρ20 = 1,18 g/ml), προστίθεται μεθανόλη (3.1) μέχρι τη χαραγή και το περιεχόμενο αναμειγνύεται.
Transfer 4,0 ml hydrochloric acid (ρ20 = 1,18 g/ml) into a 500 ml graduated flask, make up to the mark with methanol (3.1) and mix.
Το διάλυμα αυτό πρέπει να παρασκευασθεί λίγο πριν χρησιμοποιηθεί.
This solution shall be freshly prepared before use.
Μοριακό κόσκινο
Molecular sieve.
Σφαιρίδια τύπου 3Α, 8 έως 12 βρόχων (διάμετρος σφαιριδίων 1,6-2,5 mm, κρυσταλλικό πυριτικό αργίλιο, διάμετρος πόρων 0,3 nm).
Type 3A, 8 to 12 mesh beads (1,6-2,5 mm beads, crystalline alumino-silicate, diameter of pores 0,3 mm).
Οξείδιο του αργιλίου: όξινο, βαθμού ενεργότητας Ι για χρωματογραφία στήλης
Aluminium oxide acidic activity grade I for column chromatography.
Εισάγουμε 100 g οξειδίου του αργιλίου σε κατάλληλο δοχείο και προσθέτουμε 2,0 ml νερού.
Transfer 100 g aluminium oxide into a suitable container and add 2,0 ml of water.
Διάλυμα δισόξινου φωσφορικού καλίου, c = 0,025 mol/l
Potassium dihydrogen phosphate solution, c = 0,025 mol/l.
Διαλύουμε σε νερό (καθαρότητας HPLC) 3,40 g δισόξινου φωσφορικού καλίου εντός βαθμονομημένης φιάλης των 1000 ml, συμπληρώνουμε μέχρι τη χαραγή και αναμειγνύουμε.
Dissolve 3,40 g of potassium dihydrogen phosphate in water (HPLC grade) in a 1000 ml graduated flask, make up to the mark and mix.
Διάλυμα μονόξινου φωσφορικού νατρίου, c = 0,025 mol/l
Di-sodium hydrogen phosphate solution, c = 0,025 mol/l.
Διαλύουμε σε νερό (καθαρότητας HPLC) 3,55 g άνυδρου (ή 4,45 g δις ένυδρου ή 8,95 g δωδεκάκις ένυδρου) μονόξινου φωσφορικού νατρίου εντός βαθμονομημένης φιάλης του 1 λίτρου, συμπληρώνουμε μέχρι τη χαραγή και αναμειγνύουμε.
Dissolve 3,55 g of anhydrous (or 4,45 g of dihydrate or 8,95 g of dodecahydrate) di-sodium hydrogen phosphate in water (equivalent to HPLC grade) in a 1 litre graduated flask, make up to the mark and mix.
Κινητή φάση HPLC
HPLC mobile phase.
Αναμειγνύουμε τα ακόλουθα αντιδραστήρια:
Mix together the following reagents:
650 ml ακετονιτριλίου (3.3),
650 ml acetonitrile (3.3),
250 ml νερού (καθαρότητας ισοδύναμης με HPLC),
250 ml water (equivalent to HPLC-grade),
50 ml διαλύματος δισόξινου φωσφορικού καλίου (3.6),
50 ml potassium di-hydrogen phosphate solution (3.6),
50 ml διαλύματος μονόξινου φωσφορικού νατρίου (3.7).
50 ml di-sodium hydrogen phosphate solution (3.7).
Το διάλυμα διηθείται μέσω διηθητικής μεμβράνης πάχους 0,22 μm (4.6) και απομακρύνονται τα αέρια (π.χ. με έκθεση σε υπερήχους επί 10 λεπτά).
Filter through a 0,22 μm filter (4.6) and degas the solution, (e.g. by ultrasonification for 10 minutes).
Πρότυπη ουσία
Standard substance.