natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Τα αποτελέσματα της χρωματογραφικής ανάλυσης του δείγματος δοκιμής [Ε] λαμβάνονται υπό μορφή χρωματογραφήματος, στο οποίο η κορυφή του CMPA ταυτοποιείται από τον οικείο χρόνο κατακράτησης των 26 λεπτών περίπου.
The results of the chromatographic analysis of the test sample (E) are obtained in the form of a chromatogram in which the CMPA peak is identified by its retention time of about 26 minutes
Ο ολοκληρωτής (6.11.6) υπολογίζει αυτόματα το ύψος Η της κορυφής του CMPA. Σε κάθε χρωματογράφημα πρέπει να ελέγχεται η θέση της γραμμής βάσης.
The integrator (6.11.6) automatically calculates the peak height H of the CMPA peak.
Εάν η γραμμή βάσης δεν βρίσκεται στη σωστή θέση, πρέπει να επαναλαμβάνεται η ανάλυση ή η ολοκλήρωση.
The baseline location should be checked in every chromatogram.
Σημείωση: Εάν η κορυφή του CMPA είναι επαρκώς διαχωρισμένη από τις υπόλοιπες κορυφές, χρησιμοποιείται η γραμμή βάσης μεταξύ των «κοιλάδων».
The analysis or the integration should be repeated if the baseline was incorrectly located.
Σε αντίθετη περίπτωση, φέρονται κάθετοι σε κοινή γραμμή βάσης, η οποία πρέπει να αρχίζει από ένα σημείο κοντά στην κορυφή του CMPA (συνεπώς, όχι από το σημείο t = 0 λεπτά!).
Note: If the CMPA peak is sufficiently separated from other peaks valley-to-valley baseline allocation should be used, otherwise use dropping perpendiculars to a common baseline, which should have starting point close to the CMPA peak (thus not at t = 0 min!).
Χρησιμοποιείται ο ίδιος τύπος ολοκλήρωσης για το πρότυπο δείγμα και για τα δείγματα δοκιμής και, στην περίπτωση της κοινής γραμμής βάσης, ελέγχεται η σταθερότητά της για τα δείγματα δοκιμής και το πρότυπο δείγμα.
Use for the standard and the samples the same type integration type and check in case of common baseline its consistency for the samples and the standard.
Πριν από την ποσοτική ερμηνεία, είναι απαραίτητο να εξετάζεται η μορφή κάθε χρωματογραφήματος για τον εντοπισμό τυχόν ανωμαλιών που οφείλονται είτε σε ελαττωματική λειτουργία της συσκευής ή της στήλης είτε στην προέλευση και το είδος του αναλυθέντος δείγματος.
It is essential to examine the appearance of each chromatogram prior to quantitative interpretation, in order to detect any abnormalities due either to malfunctioning of the apparatus or the column, or to the origin and nature of the sample analysed.
Εφαρμόζεται κατά γράμμα στα πρότυπα δείγματα (5.4.1 έως 5.4.2) η διαδικασία που περιγράφεται στα σημεία 8.2 έως 8.4.4.
Apply exactly the procedure described from point 8.2 to point 8.4.4 to the standard samples (5.4.1 to 5.4.2).
Χρησιμοποιούνται διαλύματα που έχουν παρασκευαστεί πρόσφατα, δεδομένου ότι τα CMP αποικοδομούνται σε περιβάλλον τριχλωροξικού οξέος 8 % σε θερμοκρασία περιβάλλοντος.
Use freshly prepared solutions, because CMP degrades in an 8 % trichloroacetic acid environment at room temperature.
Στους 4 °C το διάλυμα παραμένει σταθερό επί 24 ώρες.
At 4 °C the solution remains stable for 24 hours.
Στην περίπτωση μακρών σειρών αναλύσεων είναι σκόπιμο να χρησιμοποιείται ένας ψυχόμενος δίσκος δειγμάτων στο αυτόματο σύστημα έγχυσης.
In the case of long series of analyses the use of a cooled sample tray in the automatic injector is desirable
Υπολογισμός του συντελεστή απόκρισης R:
Calculation of the response factor R:
Κορυφή CMPA: R = W/H
CMPA peak: R = W/H
R ο συντελεστής απόκρισης της κορυφής του CMPA
R the response factor of the CMPA peak
H το ύψος της κορυφής του CMPA
H the height of the CMPA peak
W η ποσότητα ορού γάλακτος που περιέχεται στο πρότυπο δείγμα [5].
W the quantity of whey in the standard sample [5].
Υπολογισμός της εκατοστιαίας αναλογίας σκόνης γλυκού ορού γάλακτος στο δείγμα:
Calculation of the percentage of rennet whey powder in the sample
W(E) η κατά μάζα (m/m) εκατοστιαία αναλογία γλυκού ορού γάλακτος στο δείγμα (Ε)
W(E) the percentage (m/m) of rennet whey in the sample (E).
R ο συντελεστής απόκρισης της κορυφής του CMPA (9.1.1)
R the response factor of the CMPA peak (9.1.1)
H(E) το ύψος της κορυφής του CMPA του δείγματος (Ε).
H(E) the height of the CMPA peak of the sample (E)
Εάν η τιμή W(Ε) υπερβαίνει το 1 % και η διαφορά μεταξύ του χρόνου κατακράτησης και του αντίστοιχου χρόνου του πρότυπου δείγματος [5] είναι μικρότερη από 0,2 λεπτά, το δείγμα περιέχει στερεό υπόλειμμα γλυκού ορού γάλακτος.
If W(E) is greater than 1 % and the difference between the retention time and that of the standard sample [5] is smaller than 0,2 minutes then rennet whey solids are present.
Δεν έχει προσδιοριστεί.
Not determined.
Στο πεδίο τιμών εκατοστιαίας αναλογίας γλυκού ορού γάλακτος 0 έως 16 % πρέπει να προκύπτει γραμμική σχέση με συντελεστή συσχέτισης μεγαλύτερο του 0,99.
From 0 to 16 % of rennet whey a linear relationship should be obtained with a coefficient of correlation > 0,99.
Το όριο 1 % καθορίζεται σύμφωνα με τις διατάξεις του παραρτήματος ΧΙΧ σημεία 9.2 και 9.4.1 του κανονισμού (ΕΚ) αριθ. 214/2001, που περιλαμβάνει την αβεβαιότητα λόγω αναπαραγωγιμότητας.
The 1 % limit is fixed in agreement with the provisions of points 9.2 and 9.4.1 of Annex XIX to Regulation (EEC) No 214/2001, which includes the uncertainty due to reproducibility.
Απορρόφηση (220 nm)
Absorbance (220 nm)
Χρόνος (λεπτά)
times (Minutes)
Γλυκός ορός γάλακτος σε σκόνη, πρότυπης σύστασης, καθώς και νοθευμένο αποκορυφωμένο γάλα σε σκόνη διατίθενται από την εταιρεία NIZO, Kernhemseweg 2, PO Box 20, NL-6710 BA Ede.
Rennet-type whey powder of standard composition and also the adulterated skimmed-milk powder are available from NIZO, Kernhemseweg 2, PO Box 20 — NL-6710 BA Ede.
Ωστόσο, μπορούν επίσης να χρησιμοποιηθούν σκόνες που παρέχουν ισοδύναμα αποτελέσματα με τις σκόνες NIZO.
However, powders giving equivalent results to the NIZO powders may also be used.
(Άρθρο 10)
(Article 10)
ΑΠΟΚΟΡΥΦΩΜΕΝΟ ΓΑΛΑ ΣΕ ΣΚΟΝΗ: ΠΟΣΟΤΙΚΟΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΦΩΣΦΑΤΙΔΥΛΟΣΕΡΙΝΗΣ ΚΑΙ ΦΩΣΦΑΤΙΔΥΛΑΙΘΑΝΟΛΑΜΙΝΗΣ
SKIMMED-MILK POWDER: QUANTITATIVE DETERMINATION OF PHOSPHATIDYLSERINE AND PHOSPHATIDYLETHANOLAMINE
Μέθοδος: HPLC ανεστραμμένης φάσης
Method: reversed-phase HPLC
ΣΚΟΠΟΣ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
PURPOSE AND FIELD OF APPLICATION
Στη μέθοδο περιγράφεται διαδικασία ποσοτικού προσδιορισμού της φωσφατιδυλοσερίνης (PS) και της φωσφατιδυλαιθανολαμίνης (PE) σε αποκορυφωμένο γάλα σε σκόνη (ΑΓΣ)· η μέθοδος είναι κατάλληλη για την ανίχνευση στερεού υπολείμματος βουτυρογάλακτος στο ΑΓΣ.
The method describes a procedure for the quantitative determination of phosphatidylserine (PS) and phosphatidylethanolamine (PE) in skimmed-milk powder (SMP) and is suitable for detecting buttermilk solids in SMP.
Περιεκτικότητα σε PS + PE: το κλάσμα μάζας ουσίας το οποίο προσδιορίζεται με τη διαδικασία που ορίζεται στο παρόν παράρτημα.
PS + PE content: the mass fraction of substance determined using the procedure here specified.
Το αποτέλεσμα εκφράζεται σε χιλιοστόγραμμα διπαλμιτικής φωσφατιδυλαιθανολαμίνης (PEDP) ανά 100 g σκόνης.
The result is expressed as milligrams of phosphatidylethanolamine dipalmitoyl (PEDP) per 100 g powder.
Εκχύλιση αμινοφωσφολιπιδίων από ανασυσταθείσα σκόνη γάλακτος με μεθανόλη.
Extraction of aminophospholipids by methanol from reconstituted milk powder.
Προσδιορισμός των PS και PE ως παραγώγων που σχηματίζονται με ο-φθαλοδιαλδεΰδη (OPA), με HPLC ανεστραμμένης φάσης και ανίχνευση φθορισμού.
Determination of PS and PE as o-phthaldialdehyde (OPA) derivatives by reversed-phase (RP) HPLC and fluorescence detection.
Ποσοτικός προσδιορισμός της περιεκτικότητας του δείγματος δοκιμής σε PS και PE με σύγκριση με πρότυπο δείγμα που περιέχει γνωστή ποσότητα PEDP.
Quantification of PS and PE content in the test sample by reference to a standard sample containing a known amount of PEDP.
Το νερό πρέπει να είναι απεσταγμένο ή ισοδύναμης τουλάχιστον καθαρότητας, εκτός αντίθετων διατάξεων.
Water must be distilled or water or water of at least equivalent purity, unless otherwise specified.
Πρότυπο υλικό: PEDP, καθαρότητας τουλάχιστον 99 %
Standard material: PEDP, at least 99 % pure
Σημείωση: Το πρότυπο υλικό πρέπει να φυλάσσεται σε θερμοκρασία –18 °C.
Note: Standard material must be stored at –18 °C.
Αντιδραστήρια για την προετοιμασία του πρότυπου δείγματος και του δείγματος δοκιμής
Reagents for standard sample and test sample preparation
Μεθανόλη καθαρότητας HPLC
HPLC-grade methanol
Χλωροφόρμιο καθαρότητας HPLC
HPLC-grade chloroform
Υδροχλωρική θρυπταμίνη
Tryptamine-monohydrochloride
Αντιδραστήρια για σχηματισμό παραγώγων της ο-φθαλοδιαλδεΰδης
Reagents for o-phthaldialdehyde derivatisation
Υδροξείδιο του νατρίου, υδατικό διάλυμα 12 Μ
Sodium hydroxide, 12 M water solution
Βορικό οξύ, υδατικό διάλυμα 0,4 M, του οποίου το pH ρυθμίζεται στην τιμή 10,0 με υδροξείδιο του νατρίου (4.3.1)
Boric acid, 0,4 M water solution adjusted to pH 10,0 with sodium hydroxide (4.3.1)
2-μερκαπτοαιθανόλη
2-mercaptoethanol
ο-φθαλοδιαλδεΰδη (OPA)
o-phthaldialdehyde (OPA)
Διαλύτες έκλουσης HPLC
HPLC elution solvents
Οι διαλύτες έκλουσης πρέπει να παρασκευάζονται με αντιδραστήρια καθαρότητας HPLC.
Elution solvents must be prepared using HPLC-grade reagents.
Νερό καθαρότητας HPLC
HPLC-grade water
Μεθανόλη ελεγμένης φθορισμομετρικής καθαρότητας
Methanol of fluorimetric tested purity
Δισόξινο φωσφορικό νάτριο
Sodium dihydrogen phosphate
Οξικό οξύ
Acetic acid.
Αναλυτικός ζυγός με ακρίβεια ζύγισης 1 mg και αναγνωσιμότητα 0,1 mg
Analytical balance, capable of weighing to the nearest 1 mg, with a readability of 0,1 mg
Ποτήρια ζέσεως των 25 και 100 ml
Beakers, 25 and 100 ml capacity
Σιφώνια παροχής 1 και 10 ml
Pipettes, capable of delivering 1 and 10 ml
Βαθμολογημένα σιφώνια παροχής 0,2, 0,5 και 5 ml
Graduated pipettes, capable of delivering 0,2, 0,5 and 5 ml
Ογκομετρικές φιάλες των 10, 50 και 100 ml
Volumetric flasks, 10, 50 and 100 ml capacity
Σύριγγες των 20 και 100 μl
Syringes, 20 and 100 μl capacity
Φυγόκεντρος που λειτουργεί στα 27000 × g
Centrifuge, capable of operating at 27000 × g
Γυάλινα φιαλίδια χωρητικότητας περίπου 5 ml
Glass vials, about 5 ml capacity
Ογκομετρικός κύλινδρος των 25 ml
Graduated cylinder, 25 ml capacity
Πεχάμετρο με ακρίβεια 0,1 μονάδων pH
pH-meter, accurate to 0,1 pH units
Εξοπλισμός HPLC
HPLC equipment
Βαθμιδωτό σύστημα αντλίας με δυνατότητα παροχής 1,0 ml/min υπό πίεση 200 bar
Gradient pumping system, capable of operating at 1,0 ml/min at 200 bar
Αυτόματος δειγματολήπτης με δυνατότητα σχηματισμού παραγώγων
Autosampler with derivatisation capability
Θερμαντήρας στήλης, ικανός να διατηρεί τη θερμοκρασία της στους 30 °C ± 1 °C
Column heater, capable of maintaining the column at 30 °C ± 1 °C
Ανιχνευτής φθορισμού με δυνατότητα λειτουργίας σε μήκος κύματος διέγερσης 330 nm και μήκος κύματος εκπομπής 440 nm
Fluorescence detector, capable of operating at 330 nm excitation wavelength and 440 nm emission wavelength
Ολοκληρωτής ή λογισμικό επεξεργασίας δεδομένων με δυνατότητα μέτρησης εμβαδών κορυφών
Integrator or data processing software capable of peak area measurement
Στήλη Lichrosphere — 100 (διαστάσεις 250 × 4,6 mm) ή ισοδύναμη στήλη που έχει πληρωθεί με δεκαοκτυλοσιλάνιο (C 18), μεγέθους σωματιδίων 5 μm
A Lichrosphere — 100 column (250 × 4,6 mm) or an equivalent column packed with octadecylsilane (C 18), 5 μm particle size.
Η δειγματοληψία πρέπει να διενεργείται σύμφωνα με το πρότυπο ISO 707.
Sampling must be carried out in accordance with ISO Standard 707.
Παρασκευή του διαλύματος εσωτερικού προτύπου
Preparation of the internal standard solution
Σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml (5.6) ζυγίζονται 30,0 ±0,1 mg υδροχλωρικής θρυπταμίνης(4.2.3) και συμπληρώνεται ο όγκος μέχρι τη χαραγή με μεθανόλη (4.2.1).
Weigh 30,0 ± 0,1 mg of tryptamine-monohydrochloride (4.2.3) into a 100 ml volumetric flask (5.6) and make up to the mark with methanol (4.2.1)
Λαμβάνεται με σιφώνιο 1 ml (5.3) του διαλύματος αυτού, φέρεται σε ογκομετρική φιάλη των 10 ml (5.6) και συμπληρώνεται ο όγκος μέχρι τη χαραγή με μεθανόλη (4.2.1), ώστε να επιτευχθεί συγκέντρωση θρυπταμίνης 0,15 mΜ.
Pipette 1 ml (5.3) of this solution into a 10 ml volumetric flask (5.6) and make up to the mark with methanol (4.2.1) in order to obtain a 0,15 mM tryptamine concentration
Παρασκευή του διαλύματος δείγματος δοκιμής
Preparation of the test sample solution
Σε ποτήρι ζέσεως των 25 ml (5.2) ζυγίζονται 1,000 ±0,001 g δείγματος ΑΓΣ.
Weigh 1,000 ± 0,001 g of the SMP sample into a 25 ml beaker (5.2).
Προστίθενται 10 ml απεσταγμένου νερού θερμοκρασίας 40 °C ± 1 °C με σιφώνιο (5.3) και το σύνολο αναδεύεται σε μαγνητικό αναδευτήρα (5.4) επί 30 λεπτά για να διαλυθούν οι σβώλοι.
Add 10 ml of distilled water at 40 °C ± 1 °C by a pipette (5.3) and stir with a magnetic stirrer (5.4) for 30 minutes in order to dissolve any lumps
Μεταγγίζονται με σιφώνιο 0,2 ml (5.5) του ανασυσταθέντος γάλακτος σε ογκομετρική φιάλη των 10 ml (5.6), προστίθενται 100 μl διαλύματος θρυπταμίνης 0,15 mM (7.1) με τη βοήθεια σύριγγας (5.7) και συμπληρώνεται ο όγκος με μεθανόλη (4.2.1).
Pipette 0,2 ml (5.5) of the reconstituted milk into a 10 ml volumetric flask (5.6), add 100 μl of the 0,15 mM tryptamine solution (7.1) using a syringe (5.7) and make up to the volume with methanol (4.2.1).
Το σύνολο αναμειγνύεται προσεκτικά με αναστροφή και υποβάλλεται σε κατεργασία με υπερήχους (5.8) επί 15 λεπτά.
Mix carefully by inversion and sonicate (5.8) for 15 min
Ακολουθεί φυγοκέντρηση (5.9) στα 27000 × g επί 10 λεπτά και συλλογή του υπερκειμένου σε γυάλινο φιαλίδιο (5.10).
Centrifuge (5.9) at 27000 g × g for 10 minutes and collect the supernatant in a glass vial (5.10)
Σημείωση: Το διάλυμα δείγματος δοκιμής πρέπει να φυλάσσεται σε θερμοκρασία 4 °C μέχρι την εκτέλεση της ανάλυσης HPLC.
Note: Test sample solution should be stored at 4 °C until the HPLC analysis is performed.
Παρασκευή του διαλύματος εξωτερικού προτύπου
Preparation of the external standard solution
Σε ογκομετρική φιάλη των 50 ml (5.6) ζυγίζονται 55,4 mg PEDP (4.1) και προστίθενται περίπου 25 ml χλωροφορμίου (4.2.2) με τη βοήθεια ογκομετρικού κυλίνδρου (5.11).
Weigh 55,4 mg PEDP (4.1) into a 50 ml volumetric flask (5.6) and add about 25 ml of chloroform (4.2.2) using a graduated cylinder (5.11).
Η φιάλη πωματίζεται, θερμαίνεται στους 50 °C ± 1 °C και το περιεχόμενο αναμειγνύεται προσεκτικά μέχρι να διαλυθεί η PEDP.
Heat the stoppered flask to 50 °C ± 1 °C and mix carefully till the PEDP dissolves.
Η φιάλη ψύχεται στους 20 °C, συμπληρώνεται ο όγκος με μεθανόλη (4.2.1) και το περιεχόμενο αναμιγνύεται με αναστροφή.
Cool the flask to 20 °C, make up to the volume with methanol (4.2.1) and mix by inversion
Μεταγγίζεται με σιφώνιο 1 ml (5.3) του διαλύματος αυτού σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml (5.6) και συμπληρώνεται ο όγκος με μεθανόλη (4.2.1).
Pipette 1 ml (5.3) of this solution into a 100 ml volumetric flask (5.6) and make up to the volume with methanol (4.2.1).
Μεταγγίζεται με σιφώνιο 1 ml (5.3) του διαλύματος αυτού σε ογκομετρική φιάλη των 10 ml (5.6), προστίθενται 100 μl (5.7) διαλύματος θρυπταμίνης 0,15 mM (7.1) και συμπληρώνεται ο όγκος με μεθανόλη (4.2.1).
Pipette 1 ml (5.3) of this solution into a 10 ml volumetric flask (5.6), add 100 μl (5.7) of 0,15 mM tryptamine solution (7.1) and make up to the volume with methanol (4.2.1).
Το σύνολο αναμειγνύεται με αναστροφή.
Mix by inversion
Σημείωση: Το διάλυμα δείγματος αναφοράς πρέπει να φυλάσσεται σε θερμοκρασία 4 °C μέχρι την εκτέλεση της ανάλυσης HPLC.
Note: Reference sample solution should be stored at 4 °C until the HPLC analysis is performed.
Παρασκευή του αντιδραστηρίου σχηματισμού παραγώγων
Preparation of the derivatising reagent
Σε ογκομετρική φιάλη των 10 ml (5.6) ζυγίζονται 25,0 ±0,1 mg OPA (4.3.4), προστίθενται 0,5 ml (5.5) μεθανόλης (4.2.1) και το σύνολο αναμειγνύεται προσεκτικά για να διαλυθεί η OPA.
Weigh 25,0 ± 0,1 mg of OPA (4.3.4) into a 10 ml volumetric flask (5.6), add 0,5 ml (5.5) of methanol (4.2.1) and mix carefully to dissolve the OPA.
Συμπληρώνεται ο όγκος μέχρι τη χαραγή με διάλυμα βορικού οξέος (4.3.2) και προστίθενται 20 μl 2-μερκαπτοαιθανόλης (4.3.3) με σύριγγα (5.7).
Make up to the mark with boric acid solution (4.3.2) and add 20 μl of 2-mercaptoethanol (4.3.3) by syringe (5.7).
Σημείωση: Το αντιδραστήριο σχηματισμού παραγώγων πρέπει να φυλάσσεται σε θερμοκρασία 4 °C σε σκοτεινόχρωμο γυάλινο φιαλίδιο και είναι σταθερό επί μία εβδομάδα.
Note: The derivatising reagent should be stored at 4 °C in a brown glass vial and is stable for one week.
Διαλύτες έκλουσης (4.4)
Elution solvents (4.4)
Διαλύτης Α: Διάλυμα δισόξινου φωσφορικού νατρίου 0,3 mM και οξικού νατρίου 3 mM (με pH ρυθμισμένο στην τιμή 6,5 ±0,1 με οξικό οξύ): μεθανόλη: τετραϋδροφουράνιο = 558:440:2 (v/v/v)
Solvent A: Solution of 0,3 mM sodium dihydrogen phosphate and 3 mM sodium acetate solution (adjusted to pH 6,5 ± 0,1 with acetic acid): methanol: tetrahydrofuran = 558:440:2 (v/v/v)
Διαλύτης Β: μεθανόλη
Solvent B: methanol
Προτεινόμενη βαθμίδωση της έκλουσης:
Suggested eluting gradient:
Διαλύτης Α
Solvent A
Διαλύτης Β
Solvent B
Ταχύτητα ροής
Flow rate
0Σημείωση: Ενδέχεται να απαιτηθεί ελαφρά τροποποίηση της βαθμίδωσης της έκλουσης για να επιτευχθεί η διαχωριστική ικανότητα που εμφαίνεται στο σχήμα 1.
0Note: The eluting gradient may require slight modification in order to achieve the resolution shown in figure 1.
Θερμοκρασία στήλης: 30 °C.
Column temperature: 30 °C.
Όγκος έγχυσης: 50 μl αντιδραστηρίου σχηματισμού παραγώγων και 50 μl διαλύματος δείγματος
Injection volume: 50 μl derivatising reagent and 50 μl sample solution
Εξισορρόπηση της στήλης
Column equilibration
Με εκκίνηση του συστήματος σε καθημερινή βάση, εκπλύνεται η στήλη με 100 % διαλύτη Β επί 15 λεπτά, στη συνέχεια ρυθμίζεται σε λόγο Α:Β = 40:60 και εξισορροπείται σε ταχύτητα ροής 1 ml/min επί 15 λεπτά.
Starting up the system on a daily basis, flush the column with 100 % solvent B for 15 minutes, then set at A:B = 40:60 and equilibrate at 1 ml/min for 15 minutes.
Εκτελείται τυφλή μέτρηση με έγχυση μεθανόλης (4.2.1).
Perform a blank run by injecting methanol (4.2.1).
Σημείωση: Πριν αποθηκευτεί για μεγάλο χρονικό διάστημα, η στήλη εκπλύνεται με μεθανόλη: χλωροφόρμιο = 80:20 (v/v) επί 30 λεπτά.
Note: Before long-term storage flush the column with methanol: chloroform = 80:20 (v/v) for 30 minutes.
Προσδιορίζεται η περιεκτικότητα του δείγματος δοκιμής σε PS + PE.
Determine the PS + PE content in the test sample
Η σειρά των χρωματογραφικών αναλύσεων εκτελείται με τήρηση σταθερού χρόνου μεταξύ των διαδοχικών μετρήσεων, ώστε να επιτυγχάνονται σταθεροί χρόνοι κατακράτησης.
Perform the sequence of the chromatographic analyses keeping constant the run-to-run time in order to obtain constant retention times.
Ανά 5-10 διαλύματα δείγματος δοκιμής, εισάγεται το διάλυμα εξωτερικού προτύπου (7.3) για τον υπολογισμό του συντελεστή απόκρισης 0
Inject the external standard solution (7.3) every 5-10 test sample solutions in order to calculate the response factor 0
Σημείωση: Ανά 20-25 μετρήσεις, η στήλη πρέπει να καθαρίζεται με έκπλυση με 100 % διαλύτη Β (7.5.1) επί 30 λεπτά τουλάχιστον.
Note: The column must be cleaned by flushing with 100 % solvent B (7.5.1) for at least 30 minutes every 20-25 runs.
Τρόπος ολοκλήρωσης
Integration mode
Κορυφή της PEDP
PEDP peak
Η PEDP εκλούεται ως μία και μόνο κορυφή.
PEDP is eluted as a single peak.
Προσδιορίζεται το εμβαδόν της κορυφής με ολοκλήρωση μεταξύ των «κοιλάδων».
Determine the peak area by valley-to-valley integration.
Κορυφή της θρυπταμίνης
Tryptamine peak
Η θρυπταμίνη εκλούεται ως μία και μόνο κορυφή (σχήμα 1).
Tryptamine is eluted as a single peak (Figure 1).
Ομάδες κορυφών PS και PE
PS and PE peaks groups
Υπό τις περιγραφόμενες συνθήκες (σχήμα 1), η PS εκλούεται ως δύο κύριες, εν μέρει μη διαχωρισμένες κορυφές, των οποίων προηγείται μία ελάσσων κορυφή.
Under the described conditions (Figure 1), PS elutes as two main partially unresolved peaks preceded by a minor peak.
Η PE εκλούεται ως τρεις κύριες, εν μέρει μη διαχωρισμένες κορυφές.
PE elutes as three main partially unresolved peaks.
Προσδιορίζεται το συνολικό εμβαδόν κάθε ομάδας κορυφών με χάραξη της γραμμής βάσης όπως εμφαίνεται στο σχήμα 1.
Determine the whole area of each peak cluster setting the baseline as reported in Figure 1.
Η περιεκτικότητα του δείγματος δοκιμής σε PS και PE υπολογίζεται ως εξής: C = 55,36 × ((A2)/(A1)) × ((T1)/(T2))
PS and PE content in the test sample shall be calculated as follows: C = 55,36 × ((A2)/(A1)) × ((T1)/(T2))
C η περιεκτικότητα του δείγματος δοκιμής σε PS ή PE (mg/100 g σκόνης)
C PS or PE content (mg/100 g powder) in the test sample
το εμβαδόν της κορυφής της PEDP του διαλύματος πρότυπου δείγματος (7.3)
PEDP peak area of the standard sample solution (7.3)
το εμβαδόν της κορυφής της PS ή της ΡΕ του διαλύματος δείγματος δοκιμής (7.2)
PS or PE peak area of the test sample solution (7.2)
το εμβαδόν της κορυφής της θρυπταμίνης του διαλύματος πρότυπου δείγματος (7.3)
Tryptamine peak area of the standard sample solution (7.3)
το εμβαδόν της κορυφής της θρυπταμίνης του διαλύματος δείγματος δοκιμής (7.2)
Tryptamine peak area of the test sample solution (7.2).
Σημείωση: Οι τιμές επαναληψιμότητας υπολογίστηκαν σύμφωνα με το διεθνές πρότυπο IDF [1].
Note: The values for repeatability were calculated according to the IDF International Standard [1].
Το προσωρινό όριο αναπαραγωγιμότητας υπολογίστηκε με τη διαδικασία του παραρτήματος ΙΙΙ στοιχείο β).
The provisional reproducibility limit was calculated according to the procedure defined in Annex III(b) hereto.
Η σχετική τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας, η οποία εκφράζει τη μεταβλητότητα των ανεξάρτητων αναλυτικών αποτελεσμάτων που προκύπτουν από τον ίδιο χειριστή με χρήση των ίδιων οργάνων υπό τις ίδιες συνθήκες, με πανομοιότυπο δείγμα δοκιμής και σε σύντομο χρονικό διάστημα, δεν πρέπει να υπερβαίνει το 2 %.
The relative standard derivation of the repeatability, which expresses the variability of independent analytical results obtained by the same operator using the same apparatus under the same conditions on the same test sample and in a short interval of time, should not exceed 2 % relative.
Σε περίπτωση δύο προσδιορισμών υπό τις συνθήκες αυτές, η σχετική διαφορά μεταξύ των δύο αποτελεσμάτων δεν πρέπει να υπερβαίνει το 6 % του αριθμητικού μέσου των αποτελεσμάτων.
If two determinations are obtained under these conditions, the relative difference between the two results should not be greater than 6 % of the arithmetic mean of the results.
Σε περίπτωση δύο προσδιορισμών από χειριστές διαφορετικών εργαστηρίων, με διαφορετικά όργανα υπό διαφορετικές συνθήκες για την ανάλυση του ιδίου δείγματος δοκιμής, η σχετική διαφορά μεταξύ των δύο αποτελεσμάτων δεν πρέπει να υπερβαίνει το 11 % του αριθμητικού μέσου των αποτελεσμάτων.
If two determinations are obtained by operators in different laboratories using different apparatus under different conditions for the analysis on the same test sample, the relative difference between the two results should not be greater than 11 % of the arithmetic mean of the results.
Resmini P., Pellegrino L., Hogenboom J.A., Sadini V., Rampilli M., «Detection of buttermilk solids in skimmilk powder by HPLC quantification of aminophospholipids.»
Resmini P., Pellegrino L., Hogenboom J.A., Sadini V., Rampilli M., ‘Detection of buttermilk solids in skimmilk powder by HPLC quantification of aminophospholipids’.
Δείγμα χρωματογραφήματος HPLC των σχηματιζόμενων με ΟΡΑ παραγώγων φωσφατιδυλοσερίνη (PS) και φωσφατιδυλαιθανολαμίνη (PE) σε μεθανολικό εκχύλισμα ανασυσταθείσας σκόνης αποκορυφωμένου γάλακτος.
HPLC pattern of OPA-derivatives of phosphatidylserine (PS) and phosphatidylethanolamine (PE) in methanol extract of reconstituted skim-milk powder.
Αναφέρεται ο τρόπος ολοκλήρωσης για τις κορυφές των PS, PE και θρυπταμίνης (εσωτερικό πρότυπο)
Integration mode for the peaks of PS, PE and tryptamine (internal standard) is reported
Φθορισμός (αυθαίρετες μονάδες)
Fluorescence (arbitrary units)
ΘΡΥΠΤΑΜΙΝΗ
TRIPTAMINE
Λεπτά
Minutes
International IDF-Standard 135B/1991. Milk and milk products.
International IDF Standard 135B/1991.
Precision characteristics of analytical methods.
Milk and milk products.
Outline of collaborative study procedure (Γάλα και γαλακτοκομικά προϊόντα.
Precision characteristics of analytical methods.
Χαρακτηριστικά ακρίβειας των αναλυτικών μεθόδων.
Outline of collaborative study procedure.
(Άρθρο 11)
(Article 11)
ΑΝΙΧΝΕΥΣΗ ΚΑΤΑΛΟΙΠΩΝ ΑΝΤΙΜΙΚΡΟΒΙΑΚΩΝ ΣΕ ΑΠΟΚΟΡΥΦΩΜΕΝΟ ΓΑΛΑ ΣΕ ΣΚΟΝΗ
DETECTION OF ANTIMICROBIAL RESIDUES IN SKIMMED MILK POWDER