natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Ο μέγιστος όγκος έγχυσης πρέπει να προσαρμόζεται στο μήκος της στήλης για να αποφεύγεται τυχόν υπερφόρτιση.
The maximum injection volume must be adapted to the length of the column, in order to avoid overloading.
Οι συνήθεις όγκοι έγχυσης για αναλυτικούς διαχωρισμούς με GPC και στήλη 30 cm × 7,8 mm, είναι κανονικά μεταξύ 40 και 100 ml.
Typical injection volumes for analytical separations using GPC with a column of 30 cm × 7,8 mm are normally between 40 and 100 μl.
Είναι δυνατόν να χρησιμοποιηθούν και μεγαλύτεροι όγκοι, αυτοί όμως δεν πρέπει να υπερβαίνουν τα 250 ml.
Higher volumes are possible, but they should not exceed 250 μl.
Πριν από τη διακρίβωση της στήλης πρέπει να προσδιορίζεται ποια είναι η άριστη σχέση μεταξύ του όγκου έγχυσης και της συγκεντρώσεως.
The optimal ratio between the injection volume and the concentration must be determined prior to the actual calibration of the column.
Παρασκευή του διαλύματος του δείγματος
Preparation of the sample solution
Για την παρασκευή των διαλυμάτων του δείγματος ισχύουν κατ’ αρχήν οι ίδιες απαιτήσεις.
In principle, the same requirements apply to the preparation of the sample solutions.
Το δείγμα διαλύεται σε κατάλληλο διαλύτη, π.χ. τετραϋδροφουράνιο (THF), με προσεκτική ανακίνηση.
The sample is dissolved in a suitable solvent, e.g. tetrahydrofuran (THF), by shaking carefully.
Σε καμία περίπτωση δεν 5α πρέπει να διαλύεται με χρήση λουτρού υπερήχων.
Under no circumstances should it be dissolved using an ultrasonic bath.
Εφόσον απαιτείται, το διάλυμα του δείγματος καθαρίζεται μέσω φίλτρου μεμβράνης με μέγεθος πόρων μεταξύ 0,2 και 2 μm.
When necessary, the sample solution is purified via a membrane filter with a pore size of between 0,2 and 2 μm.
Εάν υπάρχουν αδιάλυτα σωματίδια, αυτό πρέπει να αναγράφεται στην τελική έκθεση γιατί αυτά μπορεί να οφείλονται σε κλάσματα υψηλού μοριακού βάρους.
The presence of undissolved particles must be recorded in the final report as these may be due to high molecular weight species.
Για τον προσδιορισμό του κατά βάρος ποσοστού των αδιάλυτων σωματιδίων θα πρέπει να χρησιμοποιείται μία κατάλληλη μέθοδος.
An appropriate method should be used to determine the percentage by weight of the undissolved particles.
Τα διαλύματα θα πρέπει να χρησιμοποιούνται μέσα σε 24 ώρες.
The solutions should be used within 24 hours.
δοχείο διαλύτη
solvent reservoir,
απαεριωτής (όπου χρειάζεται)
degasser (where appropriate),
αντλία
pump,
αποσβεστήρας παλμών (όπου χρειάζεται)
pulse dampener (where appropriate),
σύστημα εγχύσεων
injection system,
στήλες χρωματογραφίας
chromatography columns,
ανιχνευτής
detector,
ροόμετρο (όπου χρειάζεται)
flowmeter (where appropriate),
καταγραφέας-επεξεργαστής δεδομένων
data recorder-processor,
δοχείο αποβλήτων.
waste vessel.
Πρέπει να διασφαλίζεται ότι το σύστημα GPC είναι αδρανές έναντι των χρησιμοποιουμένων διαλυτών (π.χ. χρησιμοποιώντας χαλύβδινα τριχοειδή για το διαλύτη THF).
It must be ensured that the GPC system is inert with regard to the utilised solvents (e.g. by the use of steel capillaries for THF solvent).
Έγχυση και σύστημα παροχής διαλύτη
Injection and solvent delivery system
Ορισμένος όγκος του διαλύματος του δείγματος φέρεται στη στήλη χρησιμοποιώντας είτε αυτόματο δειγματολήπτη είτε με τα χέρια σε μία επακριβώς καθορισμένη ζώνη.
A defined volume of the sample solution is loaded onto the column either using an auto-sampler or manually in a sharply defined zone.
Εάν η εργασία γίνεται με τα χέρια. πρέπει να αποφεύγεται κάθε απότομο τράβηγμα ή πίεση του εμβόλου της σύριγγας γιατί κάτι τέτοιο μπορεί να προκαλέσει μεταβολές στη μετρούμενη κατανομή μοριακών βαρών.
Withdrawing or depressing the plunger of the syringe too quickly, if done manually, can cause changes in the observed molecular weight distribution.
Τα σύστημα παροχής του διαλύτη θα πρέπει, όσο το δυνατόν, να μην επηρεάζεται θεωρητικά από παλμούς με τη βοήθεια ενός αποσβεστήρα παλμών.
The solvent-delivery system should, as far as possible, be pulsation-free ideally incorporating a pulse dampener.
Η ταχύτητα ροής είναι της τάξης του 1 ml/min.
The flow rate is of the order of 1 ml/min.
Η αναγνώριση του πολυμερούς γίνεται, ανάλογα με το δείγμα, είτε με μία απλή στήλη είτε με περισσότερες από μία στήλες συνδεδεμένες διαδοχικά.
Depending on the sample, the polymer is characterised using either a simple column or several columns connected in sequence.
Στο εμπόριο υπάρχουν διαθέσιμα αρκετά πορώδη για στήλες υλικά με καθορισμένες ιδιότητες (π.χ. μέγεθος πόρων, όρια αποκλεισμού).
A number of porous column materials with defined properties (e.g. pore size, exclusion limits) are commercially available.
Η επιλογή της πηκτής διαχωρισμού ή του μήκους της στήλης εξαρτάται τόσον από τις ιδιότητες του δείγματος (υδροδυναμικός όγκος, κατανομή μοριακών βαρών) όσο και από τις ειδικές συνθήκες για το διαχωρισμό όπως ο διαλύτης, η
Selection of the separation gel or the length of the column is dependent on both the properties of the sample (hydrodynamic volumes, molecular weight distribution) and the specific conditions for separation such as solvent, temperature and flow rate (1)(2)(3).
Θεωρητικές πλάκες
Theoretical plates
Η στήλη ή ο συνδυασμός των στηλών που χρησιμοποιούνται για το διαχωρισμό πρέπει να χαρακτηρίζονται από τον αριθμό των θεωρητικών πλακών.
The column or the combination of columns used for separation must be characterised by the number of theoretical plates.
Αυτό σημαίνει ότι στην περίπτωση όπου ως διαλύτης εκλούσεως χρησιμοποιείται THF, θα πρέπει να γίνεται φόρτιση στήλης γνωστού μήκους με διάλυμα αιθυλοβενζολίου ή άλλου κατάλληλου μη πολικού διαλελυμένου σώματος.
This involves, in the case of THF as elution solvent, loading a solution of ethyl benzene or other suitable non-polar solute onto a column of known length.
Ο αριθμός των θεωρητικών πλακών δίδεται από την ακόλουθη εξίσωση:
The number of theoretical plates is given by the following equation:
Ν είναι ο αριθμός των θεωρητικών πλακών
N the number of theoretical plates
είναι ο όγκος εκλούσεως στο ανώτατο σημείο της κορυφής
the elution volume at the peak maximum
W είναι το πλάτος της γραμμής βάσεως της κορυφής
W the baseline peak width
είναι το πλάτος της κορυφής στο ήμισυ του ύψους της.
the peak width at half height
Ικανότητα διαχωρισμού
Separation efficiency
Εκτός από τον αριθμό των θεωρητικών πλακών, που είναι ένα μέγεθος που προσδιορίζει το εύρος της ζώνης, ένα μέρος εξαρτάται και από την ικανότητα διαχωρισμού, μέγεθος που προσδιορίζεται από το βαθμό κλίσεως της καμπύλης διακριβώσεως.
In addition to the number of theoretical plates, which is a quantity determining the bandwidth, a part is also played by the separation efficiency, this being determined by the steepness of the calibration curve.
Η ικανότητα διαχωρισμού μίας στήλης βρίσκεται από την ακόλουθη σχέση:
The separation efficiency of a column is obtained from the following relationship:
εμβαδόν εγκάρσιας διατομής στήλης
cross sectional area of the column
V eMx
V e, Mx
είναι ο όγκος εκλούσεως για πολυστυρόλιο με μοριακό βάρος Μχ
the elution volume for polystyrene with the molecular weight Mx
είναι ο όγκος εκλούσεως για πολυστυρόλιο με δεκαπλάσιο μοριακό βάρος.
the elution volume for polystyrene with a ten times greater molecular weight
Η αναλυτική ικανότητα του συστήματος ορίζεται συνήθως ως εξής:
The resolution of the system is commonly defined as follows:
είναι οι όγκοι εκλούσεως των δύο προτύπων πολυστυρολίου στο μέγιστο της κορυφής,
the elution volumes of the two polystyrene standards at the peak maximum
είναι τα πλάτη της κορυφής στη γραμμή βάσεως
the peak widths at the base-line
είναι τα μοριακά βάρη στο μέγιστο της κορυφής (που πρέπει να διαφέρουν κατά ένα συντελεστή 10).
the molecular weights at the peak maximum (should differ by a factor of 10)
Η τιμή R για το σύστημα στηλών θα πρέπει να είναι μεγαλύτερη από 1,7 (4).
The R-value for the column system should be greater than 1.7 (4).
Όλοι οι διαλύτες πρέπει να είναι υψηλής καθαρότητας (για το THF απαιτείται καθαρότητα 99,5 %).
All solvents must be of high purity (for THF purity of 99,5 % is used).
Το δοχείο του διαλύτη (το οποίο, εφόσον χρειάζεται, πρέπει να είναι σε ατμόσφαιρα αδρανούς αερίου) πρέπει να είναι αρκετά μεγάλο για τη διακρίβωση της στήλης και την ανάλυση αρκετών δειγμάτων.
The solvent reservoir (if necessary in an inert gas atmosphere) must be sufficiently large for the calibration of the column and several sample analyses.
Ο διαλύτης πρέπει να απαεριώνεται πριν μεταφερθεί στη στήλη μέσω της αντλίας
The solvent must be degassed before it is transported to the column via the pump.
Έλεγχος θερμοκρασίας
Temperature control
Η θερμοκρασία των κρίσιμων εσωτερικών εξαρτημάτων (βρόχος εγχύσεως, στήλες, ανιχνευτής και σωληνώσεις) 5α πρέπει να είναι σταθερή και κατάλληλη για τον επιλεγέντα διαλύτη.
The temperature of the critical internal components (injection loop, columns, detector and tubing) should be constant and consistent with the choice of solvent.
Ανιχνευτής
Detector
Σκοπός του ανιχνευτή είναι να καταγράφει ποσοτικώς τη συγκέντρωση του δείγματος που εκλούζεται από τη στήλη.
The purpose of the detector is to record quantitatively the concentration of sample eluted from the column.
Για να αποφεύγεται άσκοπη διεύρυνση των κορυφών, ο όγκος της κυψελίδας του ανιχνευτή πρέπει να είναι όσο το δυνατόν μικρότερος.
In order to avoid unnecessary broadening of peaks the cuvette volume of the detector cell must be kept as small as possible.
Εντούτοις, εφόσον το επιβάλλουν οι συγκεκριμένες ιδιότητες του δείγματος ή του διαλύτη εκλούσεως, μπορούν να χρησιμοποιηθούν και άλλοι τύποι ανιχνευτών, π.χ. UV/VIS, IR, ανιχνευτές ιξώδους κ.λπ.
However, if required by the specific properties of the sample or the elution solvent, other types of detectors can be used, e.g. UV/VIS, IR, viscosity detectors, etc.
ΔΕΔΟΜΕΝΑ ΚΑΙ ΕΚΘΕΣΕΙΣ
DATA AND REPORTING
Για τα λεπτομερή κριτήρια αξιολόγησης καθώς επίσης και τις απαιτήσεις που σχετίζονται με τη συλλογή και επεξεργασία των δεδομένων, θα πρέπει να γίνεται αναφορά στο πρότυπο DIN (1).
The DIN Standard (1) should be referred to for the detailed evaluation criteria as well as for the requirements relating to the collecting and processing of data.
Για κάθε δείγμα πρέπει να πραγματοποιούνται δύο ανεξάρτητα πειράματα και να γίνονται επιμέρους αναλύσεις.
For each sample, two independent experiments must be carried out.
Είναι αναγκαίο να αναφέρεται ρητώς, ότι οι μετρούμενες τιμές είναι σχετικές τιμές ισοδύναμες με τα μοριακά βάρη του χρησιμοποιούμενου προτύπου.
It is necessary to indicate explicitly that the measured values are relative values equivalent to the molecular weights of the standard used.
Μετά τον προσδιορισμό των όγκων κατακράτησης ή των χρόνων κατακράτησης (διορθωμένων πιθανόν με βάση ένα εσωτερικό πρότυπο), κατασκευάζεται γραφική παράσταση των τιμών log Μ (Μ είναι τα ανώτατα σημεία των κορυφών των προτύπων διακριβώσεως) συναρτήσει μίας από τις ποσότητες αυτές.
After determination of the retention volumes or the retention times (possibly corrected using an internal standard), log Mp values (Mp being the peak maxima of the calibration standard) are plotted against one of those quantities.
Για κάθε δεκάδα μοριακών βαρών απαιτούνται τουλάχιστον δύο σημεία διακρίβωσης ενώ, για τη συνολική καμπύλη, απαιτούνται τουλάχιστον πέντε σημεία μετρήσεως, σημεία που θα πρέπει να καλύπτουν το εκτιμώμενο μοριακό βάρος του δείγματος.
At least two calibration points are necessary per molecular weight decade, and at least five measurement points are required for the total curve, which should cover the estimated molecular weight of the sample.
Το προς τα χαμηλά μοριακά βάρη ακραίο σημείο της καμπύλης διακριβώσεως ορίζεται από η-εξυλοβενζόλιο ή άλλη κατάλληλη μη πολική διαλυμένη ουσία.
The low molecular weight end-point of the calibration curve is defined by n-hexyl benzene or another suitable non-polar solute.
Το αριθμητικό μέσο και το σταθμικό μέσο μοριακό βάρος προσδιορίζονται εν γένει μέσω επεξεργασίας ηλεκτρονικών δεδομένων, με βάση τους τύπους του σημείου 1.2.
The number average and the weight-average molecular weights are generally determined by means of electronic data processing, based on the formulas of section 1.2.
Στην περίπτωση που χρησιμοποιείται διά χειρός ψηφιοποίηση, μπορεί κανείς να κάνει χρήση του ASTM D 3536-91 (3).
In case manual digitisation is used, ASTM D 3536-91 can be consulted (3).
Η καμπύλη κατανομής πρέπει να παρέχεται με τη μορφή πίνακα ή εικόνας (διαφορική συχνότητα ή αθροιστικά ποσοστά συναρτήσει του log Μ).
The distribution curve must be provided in the form of a table or as figure (differential frequency or sum percentages against log M).
Στη γραφική παράσταση, μία δεκάδα μοριακών βαρών θα πρέπει κανονικά να αντιστοιχεί σε πλάτος περίπου 4 cm ενώ το μέγιστο της κορυφής θα πρέπει να είναι σε ύψος περίπου 8 cm.
In the graphic representation, one molecular weight decade should be normally about 4 cm in width and the peak maximum should be about 8 cm in height.
Στην περίπτωση ολοκληρωμένων καμπυλών κατανομής η διαφορά στην τεταγμένη μεταξύ 0 και 100 % θα πρέπει να είναι περίπου 10 cm.
In the case of integral distribution curves the difference in the ordinate between 0 and 100 % should be about 10 cm.
Η έκθεση με τα αποτελέσματα της δοκιμασίας πρέπει να περιέχει τις ακόλουθες πληροφορίες:
The test report must include the following information:
Δοκιμαζόμενη ουσία:
Test substance:
υπάρχουν στοιχεία για την υπό δοκιμή ουσία (ταυτότητα, πρόσθετα, προσμείξεις)
available information about test substance (identity, additives, impurities),
περιγραφή της κατεργασίας του δείγματος, παρατηρήσεις, προβλήματα.
description of the treatment of the sample, observations, problems.
Εξοπλισμός
Instrumentation:
περιέκτης εκλουστικού μέσου, αδρανές αέριο, απαερίωση του εκλουστικού μέσου, σύσταση του εκλουστικού μέσου, προσμείξεις,
reservoir of eluent, inert gas, degassing of the eluent, composition of the eluent, impurities,
αντλία, αποσβεστήρας παλμών, σύστημα εγχύσεως,
pump, pulse dampener, injection system,
στήλες διαχωρισμού (κατασκευαστής, όλα τα σχετικά με τα χαρακτηριστικά των στηλών όπως μέγεθος πόρων, είδος υλικού διαχωρισμού κ.λπ., αριθμός, μήκος και σειρά των χρησιμοποιηθεισών στηλών),
separation columns (manufacturer, all information about the characteristics of the columns, such as pore size, kind of separation material, etc., number, length and order of the columns used),
αριθμός των θεωρητικών πλακών της στήλης (ή συνδυασμού), ικανότητα διαχωρισμού (αναλυτική ικανότητα του συστήματος),
number of the theoretical plates of the column (or combination), separation efficiency (resolution of the system),
πληροφορίες για τη συμμετρία των κορυφών,
information on symmetry of the peaks,
θερμοκρασία στηλών, τρόπος ελέγχου της θερμοκρασίας,
column temperature, kind of temperature control,
ανιχνευτής (αρχή μετρήσεως, τύπος, όγκος κυψελίδας),
detector (measurement principle, type, cuvette volume),
ροόμετρο, εφόσον χρησιμοποιείται (κατασκευαστής, αρχή μετρήσεως),
flowmeter if used (manufacturer, measurement principle),
σύστημα καταγραφής και επεξεργασίας δεδομένων (υλικό και λογισμικό).
system to record and process data (hardware and software).
Διακρίβωση του συστήματος
Calibration of the system:
λεπτομερής περιγραφή της μεθόδου που χρησιμοποιείται για τη χάραξη της καμπύλης διακρίβωσης,
detailed description of the method used to construct the calibration curve,
πληροφορίες για τα κριτήρια ποιότητας της μεθόδου (π.χ. συντελεστής συσχέτισης, άθροισμα σφαλμάτων τετραγώνων κ.λπ.),
information about quality criteria for this method (e.g. correlation coefficient, error sum of squares, etc.),
στοιχεία σχετικά με κάθε περίπτωση παρέκτασης, υποθέσεων και προσεγγίσεων που έγιναν κατά την πειραματική διαδικασία και την αξιολόγηση και επεξεργασία δεδομένων,
information about all extrapolations, assumptions and approximations made during the experimental procedure and the evaluation and processing of data,
κάθε μέτρηση που χρησιμοποιείται για τη χάραξη της καμπύλης διακριβώσεως πρέπει να τεκμηριώνεται σε ένα πίνακα που να περιλαμβάνει τα ακόλουθα στοιχεία για κάθε σημείο διακρίβωσης:
all measurements used for constructing the calibration curve have to be documented in a table which includes the following information for each calibration point:
ονομασία του δείγματος,
name of the sample,
παρασκευαστής του δείγματος,
manufacturer of the sample,
χαρακτηριστικές τιμές των προτύπων Μ, Μ , Μ, Μ/Μη, όπως δίδονται από τον κατασκευαστή ή λαμβάνονται από διαδοχικές μετρήσεις, μαζί με λεπτομέρειες για τη μέθοδο προσδιορισμού,
characteristic values of the standards Mp, Mn, Mw, Mw/Mn, as provided by the manufacturer or derived by subsequent measurements, together with details about the method of determination,
όγκος εγχύσεως και συγκέντρωση εγχύσεως,
injection volume and injection concentration,
τιμή Μp που χρησιμοποιείται για τη διακρίβωση,
Mp value used for calibration,
όγκος εκλούσεως ή διορθωμένος χρόνος κατακράτησης που μετράται στα ανώτατα σημεία των κορυφών,
elution volume or corrected retention time measured at the peak maxima,
Μ p που υπολογίζεται στο ανώτατο σημείο της κορυφής
Mp calculated at the peak maximum,
ποσοστιαίο σφάλμα της υπολογιζόμενης τιμής Μ p και της τιμής διακρίβωσης.
percentage error of the calculated Mp and the calibration value.
Αξιολόγηση
Evaluation:
αξιολόγηση με βάση το χρόνο: μέθοδοι που χρησιμοποιήθηκαν για να διασφαλιστεί η απαιτούμενη αναπαραγωγιμότητα (μέθοδος διόρθωσης, εσωτερικό πρότυπο κ.λπ.),
evaluation on a time basis: methods used to ensure the required reproducibility (method of correction, internal standard, etc.),
πληροφορίες για το εάν η αξιολόγηση πραγματοποιήθηκε με βάση τον όγκο εκλούσεως ή το χρόνο κατακράτησης,
information about whether the evaluation was effected on the basis of the elution volume or the retention time,
πληροφορίες σχετικά με τα όρια της αξιολόγησης εάν μία κορυφή δεν αναλύεται πλήρως,
information about the limits of the evaluation if a peak is not completely analysed,
περιγραφή μεθόδων αμβλύνσεως. εάν χρησιμοποιήθηκαν,
description of smoothing methods, if used,
διαδικασία παρασκευή; και προκατεργασίας του δείγματος,
preparation and pre-treatment procedures of the sample,
η παρουσία αδιάλυτων σωματιδίων, εάν υπήρχαν,
the presence of undissolved particles, if any,
όγκος εγχύσεως (ml) και συγκέντρωση εγχύσεως (mg/ml),
injection volume (μl) and injection concentration (mg/ml),
παρατηρήσεις που δείχνουν επιδράσεις που οδηγούν σε αποκλίσεις από το θεωρητικό προφίλ GPC,
observations indicating effects which lead to deviations from the ideal GPC profile,
λεπτομερή περιγραφή κά3ε τροποποίησης των διαδικασιών δοκιμής,
detailed description of all modifications in the testing procedures,
λεπτομέρειες για τις περιοχές σφαλμάτων,
details of the error ranges,
κάθε άλλη πληροφορία και παρατήρηση σχετικά με την ερμηνεία των αποτελεσμάτων.
any other information and observations relevant for the interpretation of the results.
DIN 55672 (1995). Gelpermeationschromatographie (GPC) mit Tetrahydrofuran (THF) als Eutions-mittel, Teil 1.
DIN 55672(1995) Gelpermeationschromatographie (GPC) mit Tetrahydrofuran (THF) als Elutionsmittel, Teil 1.
Yau, W.W., Kirkland, J.J., and Bly, D. D. eds. (1979). Modern Size Exlcusion Liquid Chromatography, J. Wiley and Sons.
Yau, W.W., Kirkland, J.J., and Bly, D.D. eds., (1979) Modern Size Exclusion Liquid Chromatography, J. Wiley and Sons.
Standard Test Method for Molecular Weight Averages and Molecular Weight Distribution by Liquid Exclusion Chromatography (Gel Permeation Chromatography-GPC). American Society for Testing and Materials, Philadelphia. Pennsylvania.
Standard Test Method for Molecular Weight Averages and Molecular Weight Distribution by Liquid Exclusion Chromatography (Gel Permeation Chromatography-GPC) American Society for Testing and Materials, Philadelphia, Pennsylvania.
ASTM D 5296-92 (1992). Standard Test Method for Molecular Weight Averages and Molecular Weight Distribution of Polystyrene by High Performance Size-Exclusion Chromatography.
ASTM D 5296-92, (1992) Standard Test Method for Molecular Weight Averages and Molecular Weight Distribution of Polystyrene by High Performance Size-Exclusion Chromatography.
Παραδείγματα άλλων μεθόδων για τον προσδιορισμό του αριθμητικού μέσου μοριακού βάρους (Μη) για πολυμερή
Examples of other methods for determination of number average molecular weight (Mn) for polymers
Η μέθοδος που προτιμάται για τον προσδιορισμό του Μη, ιδιαίτερα όταν υπάρχει διαθέσιμη σειρά από πρότυπα των οποίων η δομή είναι συγκρίσιμη με τη δομή του πολυμερούς, είναι η χρωματογραφία διεισδύσεως πηκτής (GPC).
Gel permeation chromatography (GPC) is the preferred method for determination of Mn, especially when a set of standards are available, whose structure are comparable with the polymer structure.
Εντούτοις, όπου υπάρχουν πρακτικές δυσκολίες στη χρήση της GPC ή είναι εκ των προτέρων αναμενόμενο ότι η ουσία δεν θα πληροί κάποιο θεσπισμένο κριτήριο Μη (και το οποίο χρειάζεται επιβεβαίωση), υπάρχουν και εναλλακτικές διαθέσιμες μέθοδοι όπως
However, where there are practical difficulties in using GPC or there is already an expectation that the substance will fail a regulatory Mn criterion (and which needs confirming), alternative methods are available, such as:
Χρήση φυσικοχημικών ιδιοτήτων
Use of colligative properties
Ζεσεοσκοπία/Κρυοσκοπία:
Ebullioscopy/Cryoscopy
Συνίσταται στη μέτρηση της ανύψωσης του σημείου ζέσεως (ζεσεοσκοπία) ή του υποβιβασμού του σημείου πήξεως (κρυοσκοπία) ενός διαλύτη, όταν προστίθεται το πολυμερές.
involves measurement of boiling point elevation (ebullioscopy) or freezing point depression (cryoscopy) of a solvent, when the polymer is added.
Η μέθοδος βασίζεται στο γεγονός ότι η επίδραση του διαλυόμενου πολυμερούς στο σημείο ζέσεως/πήξεως του υγρού εξαρτάται από το μοριακό βάρος του πολυμερούς (1)(2).
The method relies on the fact that the effect of the dissolved polymer on the boiling/freezing point of the liquid is dependent on the molecular weight of the polymer (1) (2).
Δυνατότητα εφαρμογής Μ < 20000
Applicability, Mn < 20000.
Υποβιβασμός της τάσεως ατμών:
Lowering of vapour pressure
Συνίσταται στη μέτρηση της τάσεως ατμών ενός επιλεγμένου υγρού αναφοράς πριν και μετά την προσθήκη γνωστών ποσοτήτων πολυμερούς (1)(2).
involves the measurement of the vapour pressure of a chosen reference liquid before and after the addition of known quantities of polymer (1) (2).
Δυνατότητα εφαρμογής: Μn < 20000 (θεωρητικά, αφού στην πράξη υπάρχει περιορισμός).
Applicability, Mn < 20000 (theoretically; in practice however of limited value).
Οσμομετρία μεμβράνης:
Membrane osmometry
Βασίζεται στην αρχή της όσμωσης δηλαδή της φυσικής τάσης των μορίων των διαλυτών να διέρχονται διαμέσου ημιπερατής μεμβράνης από ένα αραιό σε ένα πυκνό διάλυμα για την επίτευξη ισορροπίας.
relies on the principle of osmosis, i.e. the natural tendency of solvent molecules to pass through a semi-permeable membrane from a dilute to a concentrated solution to achieve equilibrium.
Στη δοκιμή, το αραιό διάλυμα έχει μηδενική συγκέντρωση, ενώ το πυκνό διάλυμα περιέχει το πολυμερές.
In the test, the dilute solution is at zero concentration, whereas the concentrated solution contains the polymer.
Το γεγονός της διέλευσης του διαλύτη διαμέσου της μεμβράνης προκαλεί την ανάπτυξη διαφορικής πιέσεως που εξαρτάται από τη συγκέντρωση και το μοριακό βάρος του πολυμερούς (1)(3)(4).
The effect of drawing solvent through the membrane causes a pressure differential that is dependent on the concentration and the molecular weight of the polymer (1) (3) (4).
Δυνατότητα εφαρμογής Μn μεταξύ 20000 και 200000.
Applicability, Mn between 20000 - 200000.
Οσμομετρία φάσης ατμών:
Vapour phase osmometry
Συνίσταται στη σύγκριση της ταχύτητας εξατμίσεως αερολύματος καθαρού διαλύτη προς τρία τουλάχιστον αερολύματα που περιέχουν το πολυμερές σε διαφορετικές συγκεντρώσεις (1) (5) (6).
involves comparison of the rate of evaporation of a pure solvent aerosol to at least three aerosols containing the polymer at different concentrations (1)(2)(4).
Ανάλυση τερματικών ομάδων
End-group analysis