natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Διεξήχθησαν τέσσερις ομαδικές δοκιμές για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας ιχνηθετημένου βουτύρου σε τριεστέρα του οινανθικού οξέος.
Four collaborative trials have been carried out to determine the trienantoate content in traced butter.
Στην πρώτη κυκλική δοκιμή (ring test) συμμετείχαν εννέα εργαστήρια, χωρίς καθορισμό εφαρμοστέων αναλυτικών μεθόδων.
Nine laboratories participated to the 1st ring test and no specifications were provided about the analytical methods to use:
Στη δεύτερη κυκλική δοκιμή συμμετείχαν δέκα εργαστήρια και εφαρμόστηκαν τέσσερις διαφορετικές μέθοδοι:
10 laboratories participated to the 2nd ring test and 4 different methods were applied:
ποσοτικός προσδιορισμός επτανικού μεθυλεστέρα με κ-εννεάνιο ή εννεανικό μεθυλεστέρα ως εσωτερικό πρότυπο·
Quantification of methylheptanoate by using n-nonane or methylnonanoate as internal standard
ποσοτικός προσδιορισμός οινανθικού τριεστέρα με καπρονικό τριεστέρα ως εσωτερικό πρότυπο·
Quantification of trienantoate by using tricaproate as internal standard
ποσοτικός προσδιορισμός επτανικού μεθυλεστέρα με χρήση δείγματος/μείγματος βαθμονόμησης·
Quantification of methylheptanoate by using a calibration sample/mixture
ποσοτικός προσδιορισμός επτανικού μεθυλεστέρα με χρήση μείγματος βαθμονόμησης.
Quantification of methylheptanoate by using a calibration mixture.
Επιπλέον, στην περίπτωση της ανάλυσης FAME (μεθυλεστέρας λιπαρού οξέος), εφαρμόστηκαν δύο διαφορετικές διαδικασίες μεθυλίωσης (De Francesco και Christopherson & Glass).
Moreover, if FAME were analysed, two different methylation procedures were used (De Francesco and Christopherson & Glass).
Λόγω των αποτελεσμάτων που προέκυψαν, επιλέχθηκαν δύο μέθοδοι για τη διεξαγωγή της τρίτης κυκλικής δοκιμής:
Due to the results obtained, two methods were chosen to perform the 3rd ring test:
ποσοτικός προσδιορισμός οινανθικού τριεστέρα με καπρονικό τριεστέρα ως εσωτερικό πρότυπο.
Quantification of trienantoate by using tricaproate as internal standard.
Τα αποτελέσματα επτά εργαστηρίων έδειξαν ότι η μέθοδος FAME συνεπάγεται μεγαλύτερη μεταβλητότητα και, για τον λόγο αυτό, αποφασίστηκε να εφαρμοστεί μόνο ο προσδιορισμός του οινανθικού οξέος ως τριγλυκεριδίου με τη διαδικασία του ποσοτικού προσδιορισμού οινανθικού τριεστέρα με καπρονικό τριεστέρα ως εσωτερικό πρότυπο.
The results of 7 labs showed that the FAME method produced a higher variability and consequently it was decided to use only the determination of trienantoate as triglyceride following the procedure of the q Quantification of trienantoate by using tricaproate as internal standard.
Επιπλέον, για την ανάλυση τριγλυκεριδίων πρέπει να χρησιμοποιείται τριχοειδής στήλη.
Moreover the triglyceride analysis has to be carried out by capillary column.
Στην τέταρτη κυκλική δοκιμή κυκλοφόρησαν τέσσερα δείγματα (A, B, C, D) και ελήφθησαν αποτελέσματα από εννέα εργαστήρια (πίνακες 1 και 2).
In the 4th ring test four samples (A, B, C, D) were circulated and nine laboratories provided results (Tables 1-2).
Δύο εργαστήρια (DE και UE) ανέλυσαν τα δείγματα με τη μέθοδο FAME.
Two laboratories (DE and UE) analysed the samples by using FAME method.
Λόγω του περιορισμένου αριθμού εργαστηρίων, ο στατιστικός υπολογισμός έγινε και με την πλήρη σειρά δεδομένων (σχήματα 1 και 2), η οποία περιλαμβάνει τα αποτελέσματα της μεθόδου FAME, και με τα δεδομένα από την ανάλυση τριγλυκεριδίων (TG). Δοκιμές για ακραίες τιμές:
Due to the reduced number of laboratories, the Statistical calculation has been performed both on the complete set (Figures 1-2) of data including FAME results and on the data obtained from TG analysis.
δείγμα A. Από δοκιμές Dixon, Cochran και Grubbs στα επίπεδα 1 και 5 %, προέκυψε ακραία τιμή σε ένα εργαστήριο. δείγμα Β. Από δοκιμή Grubbs στο επίπεδο 5 %, προέκυψε ακραία τιμή σε ένα εργαστήριο, δείγμα Γ. Από δοκιμές Dixon και Grubbs στα επίπεδα 1 και 5 %, προέκυψε ακραία τιμή σε ένα εργαστήριο,
Tests for outliers:
δείγμα Δ. Από δοκιμές Dixon και Grubbs στα επίπεδα 1 και 5 %, προέκυψε ακραία τιμή σε ένα εργαστήριο.
sample A. Dixon, Cochran and Grubbs tests at levels 1 and 5 %, showed one laboratory outlier.
Η ακραία τιμή αποκλείστηκε από τον υπολογισμό.
sample B. Grubbs test at level 5 % showed one laboratory outlier.
Ας σημειωθεί ότι τα αποτελέσματα που προέκυψαν με τη μέθοδο FAME δεν θεωρήθηκαν σε καμία περίπτωση ακραίες τιμές από τις διεξαχθείσες δοκιμές.
sample C. Dixon and Grubbs tests at levels 1 and 5 %, showed one laboratory outlier.
Παράμετροι ακρίβειας
sample D. Dixon and Grubbs tests at levels 1 end 5 %, showed one laboratory outlier.
Η αποδοχή των παραμέτρων αυτών εξαρτάται από την αποδοχή του μικρού αριθμού εργαστηρίων (6).
Tables 3 and 4 report the results deriving only from TG method and the corresponding precision parameters.
Στον πίνακα 5 παρατίθενται οι τιμές Sr και SR, καθώς και οι αντίστοιχες συγχωνευμένες τιμές και οι συνολικές παράμετροι r και R.
Table 5 reports the Sr and SR values together with the corresponding pooled values and overall r and R parameters.
Τέλος, υπολογίστηκε η κρίσιμη διαφορά για πιθανότητα 95 % (CrD95).
Finally the Critical Difference at 95 % of probability level has been calculated.
Στατιστικά αποτελέσματα για τις μεθόδους TG + FAME*
Statistical Results of TG + FAME* methods
Δείγμα Α
Sample A
Αριθμός εργαστηρίων που παρέμειναν μετά τον αποκλεισμό των ακραίων τιμών
of labs retained after eliminating outliers
Αριθμός ακραίων τιμών
of outliers
Ακραίες τιμές
Outliers
Μέση τιμή
Mean value
Αληθής τιμή
True value
Τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας (Sr)
Repeatability standard deviation (Sr)
Σχετική τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας (RSDr %)
Repeatability relative sd (RSDr%)
Επαναληψιμότητα r (95 %)
Repeatability r (95 %)
Σχετική επαναληψιμότητα r %
Relative Repeatability r %
Τυπική απόκλιση σε συνθήκες αναπαραγωγιμότητας (SR)
Reproducibility standard deviation (SR)
Σχετική τυπική απόκλιση σε συνθήκες αναπαραγωγιμότητας (RSDR %)
Reproducibility relative sd (RSDR%)
Αναπαραγωγιμότητα R (95 %)
Reproducibility R (95 %)
Σχετική αναπαραγωγιμότητα R %
Relative Reproducibility R %
Δείγμα Β
Sample B
Αριθμός ακραίων τιμών
N, of outliers
Σχετική αναπαραγωγιμότητα R %
Relative reproducibility R %
Δείγμα Γ
Sample C
Δείγμα Δ
Sample D
Στατιστικά αποτελέσματα για τη μέθοδο TG
Statistical Results of TG method
Αριθμός εργαστηρίων που παρέμειναν μετά τον αποκλεισμό των ακραίων τιμών
N, of labs retained after eliminating outliers
Μέση τιμή
Mean Value
Σχετική τυπική απόκλιση σε συνθήκες αναπαραγωγιμότητας (RSDR %)
Reproducibility relative sd (RSDR%]
Επαναληψιμότητα και αναπαραγωγιμότητα (με FAME)
Repeatability and reproducibility (with FAME)
Δηλούμενη ελάχιστη καθαρότητα του οινανθικού τριεστέρα = 95 %
Minimum purity stated for trienantoate = 95 %
Δηλούμενη ελάχιστη περιεκτικότητα του τηγμένου βουτύρου σε οινανθικό τριεστέρα = 11 kg/t
Minimum limit stated for trienantoate in butterfat = 11 kg/t
Λαμβανομένης υπόψη της κρίσιμης διαφοράς που αντιστοιχεί σε πιθανότητα 95 %, ο μέσος όρος των δύο αποτελεσμάτων δεν είναι μικρότερος από:
Taking the Critical Difference for a 95 % probability level into consideration, the mean of the two results shall not be less than:
10,05 kg/t, εφόσον έχει ενσωματωθεί οινανθικός τριεστέρας καθαρότητας 95 %.
in the case of incorporation of 95 % pure trienantoate 10,05 kg/t
Αριθμός εργαστηρίων
No of labs
Ακραίες τιμές
Outlier
Δείγμα Β
Sample Β
Συγχωνευμένη τιμή
Pooled value
Συγχωνευμένη τιμή* 2,8
Pooled value* 2,8
Επαναληψιμότητα και αναπαραγωγιμότητα (χωρίς FAME)
Repeatability and reproducibility (without FAME)
10,09 kg/t, εφόσον έχει ενσωματωθεί οινανθικός τριεστέρας καθαρότητας 95 %.
in the case of incorporation of 95 % pure trienantoate 10,09 kg/t.
Συγχωνευμένη τιμή * 2,8
Pooled value * 2,8
Σχήμα 1 [1]
Figure 1 [1]
Πειραματικά αποτελέσματα: Δείγμα A
Experimental results: Sample A
ακραία τιμή
outlier
Πειραματικά αποτελέσματα: Δείγμα Γ 12,0 11,5 ακραία τιμή 11,0 ακραία τιμή
mean
kg/t R1 R2
true
Μέσες τιμές (kg/t)
Mean values (kg/t)
Τυπική απόκλιση σε συνθήκες επαναληψιμότητας και αναπαραγωγιμότητας σε διαφορετικά επίπεδα (TG)
Repeatability and Reproducibility standard deviation at different levels (TG)
Παράδειγμα με χρήση συστήματος απευθείας έγχυσης στη στήλη
Example using an on-column injector
Τριγλυκερίδιο καπρονικού οξέος
Caproic acid triglyceride
Τριγλυκερίδιο οινανθικού οξέος
Enanthic acid triglyceride
= μέθοδος FAME
= FAME method.
ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΤΟΥ ΣΥΜΠΥΚΝΩΜΕΝΟΥ ΒΟΥΤΥΡΟΥ, ΤΟΥ ΒΟΥΤΥΡΟΥ ΚΑΙ ΤΗΣ ΚΡΕΜΑΣ ΓΑΛΑΚΤΟΣ ΣΕ ΒΑΝΙΛΙΝΗ ΜΕ ΥΓΡΟΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ ΥΨΗΛΗΣ ΑΠΟΔΟΣΗΣ
DETERMINING THE VANILLIN CONTENT IN CONCENTRATED BUTTER, BUTTER OR CREAM BY HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY
ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
Στην παρούσα μέθοδο περιγράφεται διαδικασία ποσοτικού προσδιορισμού της βανιλίνης στο συμπυκνωμένο βούτυρο, το βούτυρο και την κρέμα γάλακτος.
The method describes a procedure for the quantitative determination of vanillin in concentrated butter, butter or cream.
Εκχύλιση γνωστής ποσότητας δείγματος με μείγμα ισοπροπανόλης/αιθανόλης/ακετονιτριλίου (1:1:2).
Extraction of a known quantity of sample with a mixture of isopropanol/ethanol/acetonitrile (1:1:2).
Καταβύθιση του μεγαλύτερου μέρους των λιπαρών υλών με ψύξη σε θερμοκρασία μεταξύ –15 °C και –20 °C και, στη συνέχεια, φυγοκέντρηση.
Precipitation of the majority of fat by cooling between –15 °C and –20 °C, followed by centrifugation.
Αραίωση με νερό και προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε βανιλίνη με υγροχρωματογραφία υψηλής απόδοσης (HPLC).
After dilution with water, determination of the vanillin content by high-performance liquid chromatography (HPLC).
Συνήθη εργαστηριακά σκεύη και όργανα και, ειδικότερα, τα ακόλουθα:
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following:
Καταψύκτης με εύρος θερμοκρασίας λειτουργίας –15 °C έως –20 °C
Freezer, operating in the temperature range –15 °C to –20 °C
Σύριγγες μίας χρήσεως, των 2 ml
Syringes, disposable of 2 ml capacity
Μικροδιηθητικές μεμβράνες με μέγεθος πόρων 0,45 μm, ανθεκτικές σε διάλυμα που περιέχει εκχυλιστικό διάλυμα (4.4) σε αναλογία 5 %
Membrane microfilters of 0,45 μm pore size, resistant to a solution containing 5 % extraction solution (4.4)
Σύστημα υγροχρωματογραφίας αποτελούμενο από αντλία (ροή 0,1 ml/min), σύστημα έγχυσης (εισαγωγή 20 μl, αυτόματη ή χειροκίνητη), ανιχνευτή υπεριώδους ακτινοβολίας (λειτουργία σε μήκος κύματος 306 nm, 0,01 AU πλήρους κλίμακας) καταγραφέα ή ολοκληρωτή και θερμοστάτη στήλης που λειτουργεί στους 25 °C
Liquid chromatography system consisting of a pump (flow of 1,0 ml/min), an injector (20 μl injection, automatic or manual), an UV detector (operated at 306 nm, 0,01 Å full scale), a recorder or integrator and a column thermostat operating at 25 °C
Αναλυτική στήλη (μήκος 250 mm και εσωτερική διάμετρος 4,6 mm), η οποία έχει πληρωθεί με LiChrospher RP 18 (Merck, 5 μm) ή ισοδύναμο υλικό
Analytical column (250 mm × 4,6 mm ID) packed with LiChrospher RP 18 (Merck, 5 μm) or equivalent
Προστήλη (μήκος 20 mm περίπου και εσωτερική διάμετρος 3 mm), η οποία έχει πληρωθεί σε ξηρά κατάσταση με LiChrospher RP 18 (5-10 μm) ή ισοδύναμο υλικό
Guard column (ca. 20 mm × 3 mm ID) dry-packed with LiChrospher RP 18 (5 to 10 μm) or equivalent
Φυγόκεντρος που λειτουργεί στις 2000 rpm
Centrifuge operating at 2000 rpm.
Όλα τα χρησιμοποιούμενα αντιδραστήρια πρέπει να είναι αναγνωρισμένης αναλυτικής καθαρότητας.
All reagents used must be of recognised analytical quality.
Αιθανόλη 96 % κατ’ όγκο (v/v)
Ethanol 96 % (v/v)
Εκχυλιστικό διάλυμα
Extraction solution
Αναμιγνύονται ισοπροπανόλη (4.1), αιθανόλη (4.2) και ακετονιτρίλιο (4.3) σε αναλογία 1:1:2 (v/v).
Mix isopropanol (4.1), ethanol (4.2) and acetonitrile (4.3) in the ratio of 1:1:2 (v/v).
Βανιλίνη (4-υδροξυ-3-μεθοξυβενζαλδεΰδη) καθαρότητας ≥ 98 %
Vanillin (4-hydroxy-3-methoxybenzaldehyde) ≥ 98 %
Μητρικό διάλυμα βανιλίνης (= 500 μg/ml)
Vanillin stock solution (= 500 μg/ml)
Σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml ζυγίζονται, με ακρίβεια 0,1 mg, περίπου 50 mg (mg CM) βανιλίνης (4.5). Προστίθενται 25 ml εκχυλιστικού διαλύματος (4.4) και συμπληρώνεται ο όγκος με νερό.
Weigh accurately to 0,1 mg about 50 mg (CM mg) vanillin (4.5) in a 100 ml volumetric flask, add 25 ml extraction solution (4.4) and make up with water.
Πρότυπο διάλυμα βανιλίνης (= 10 μg/ml)
Vanillin standard solution (= 10 μg/ml)
Λαμβάνονται με σιφώνιο 5 ml μητρικού διαλύματος βανιλίνης (4.5.1) και φέρονται σε ογκομετρική φιάλη των 250 ml. Συμπληρώνεται ο όγκος με νερό.
Pipette 5 ml of the vanillin stock solution (4.5.1) into a volumetric flask of 250 ml and make up with water.
Μεθανόλη, καθαρότητας HPLC
Methanol, HPLC quality
Οξικό οξύ, παγόμορφο
Acetic acid, glacial
Νερό, καθαρότητας HPLC
Water, HPLC quality
Κινητή φάση HPLC
HPLC mobile phase
Σε ογκομετρική φιάλη των 1000 ml αναμιγνύονται 300 ml μεθανόλης (4.5.3) με περίπου 500 ml νερού (4.5.5) και 20 ml οξικού οξέος (4.5.4) και συμπληρώνεται ο όγκος με νερό (4.5.5).
Mix 300 ml methanol (4.5.3) with about 500 ml water (4.5.5) and 20 ml acetic acid (4.5.4) in a volumetric flask of 1000 ml and make up with water (4.5.5).
Το μείγμα διηθείται μέσω ηθμού των 0,45 μm (3.3).
Filter through 0,45 μm filter (3.3).
Προετοιμασία του δείγματος δοκιμής
Preparation of the test sample
Το δείγμα θερμαίνεται έως ότου αρχίσει να τήκεται, ενώ αποφεύγεται η κατά τόπους υπερθέρμανση άνω των 30 °C.
Avoid local overheating at about 30 °C.
Δεν πρέπει σε καμία περίπτωση να αποχωριστούν δύο φάσεις στο βούτυρο.
The butter may not separate in two phases, in any case.
Όταν το δείγμα μαλακώσει αρκετά, ομογενοποιείται με ανακίνηση.
When the sample becomes sufficiently plastic, homogenise it by shaking.
Πριν από τη δειγματοληψία, το βούτυρο αναδεύεται επί 15 δευτερόλεπτα.
Stir the butter for 15 s before taking a sample.
Σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml ζυγίζονται, με ακρίβεια 1 mg, περίπου 5 g (g SM) βουτύρου.
Weigh, to the nearest 1 mg, about 5 g (SM g) of butter into a 100 ml volumetric flask.
Το δοχείο με το συμπυκνωμένο βούτυρο τοποθετείται αμέσως πριν από τη δειγματοληψία σε κλίβανο στους 40-50 °C μέχρις πλήρους τήξεως.
Immediately before sampling place the container, with concentrated butter, into an oven at 40 to 50 °C until it is melted completely.
Το δείγμα αναμιγνύεται με περιδίνηση ή ανάδευση, ενώ αποφεύγεται ο σχηματισμός φυσαλίδων αέρα λόγω υπερβολικά ζωηρής ανάδευσης.
Mix the sample by swirling or stirring, avoiding formation of air bubbles by too vigorous stirring.
Σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml ζυγίζονται, με ακρίβεια 1 mg, περίπου 4 g (g SM) συμπυκνωμένου βουτύρου.
Weigh, to the nearest 1 mg, about 4 g (SM g) of concentrated butter into a 100 ml volumetric flask.
Το δείγμα θερμαίνεται σε υδατόλουτρο ή επωαστήρα σε θερμοκρασία 35-40 °C.
Heat the sample in a waterbath or incubator at a temperature of 35 to 40 °C.
Το λίπος κατανέμεται ομοιογενώς με περιδίνηση και, εάν είναι αναγκαίο, με ανάδευση.
Distribute the fat homogeneously by swirling and, if necessary, by stirring.
Το δείγμα ψύχεται ταχέως στους 20 ± 2 °C.
Cool the sample quickly to 20 ± 2 °C.
Πρέπει να εμφανίζει ομοιογένεια, ειδάλλως η διαδικασία επαναλαμβάνεται.
The sample should look homogenous; otherwise the procedure should be repeated.
Σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml ζυγίζονται, με ακρίβεια 1 mg, περίπου 10 g (g SM) κρέμας γάλακτος.
Weigh, to the nearest 1 mg, about 10 g (SM g) of cream into a 100 ml volumetric flask.
Παρασκευή του διαλύματος δοκιμής
Preparation of the test solution
Στο τμήμα δείγματος (5.1.1, 5.1.2 ή 5.1.3) προστίθενται περίπου 75 ml εκχυλιστικού διαλύματος (4.4). Η φιάλη αναδεύεται ή ανακινείται ζωηρά επί 15 λεπτά περίπου και ο όγκος συμπληρώνεται με εκχυλιστικό διάλυμα (4.4).
Add about 75 ml extraction solution (4.4) to the test portion (5.1.1, 5.1.2 or 5.1.3), stir, or shake vigorously, for about 15 minutes and make up with extraction solution (4.4).
Από το εκχύλισμα αυτό μεταγγίζονται 10 ml περίπου σε δοκιμαστικό σωλήνα εφοδιασμένο με πώμα.
Transfer about 10 ml of this extract to a test tube fitted with stopper.
Ο δοκιμαστικός σωλήνας τοποθετείται στον καταψύκτη (3.1) και αφήνεται σε ηρεμία επί 30 λεπτά περίπου.
Place the test tube in the freezer (3.1) and allow it to stand for about 30 minutes.
Το ψυχρό εκχύλισμα φυγοκεντρείται επί 5 λεπτά στις 2000 rpm περίπου και ακολουθεί αμέσως απόχυση.
Centrifuge the cold extract for 5 minutes at approximately 2000 rpm and decant immediately.
Το διάλυμα που αποχύνεται αφήνεται να αποκτήσει τη θερμοκρασία περιβάλλοντος.
Allow the decanted solution to adjust to room temperature.
Σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml φέρονται με σιφώνιο 5 ml του διαλύματος που αποχύθηκε και συμπληρώνεται ο όγκος με νερό.
Pipette 5 ml of the decanted solution into a 100 ml volumetric flask and make up with water.
Λαμβάνεται με σύριγγα (3.2) κατάλληλη ποσότητα και διηθείται μέσω μικροδιηθητικής μεμβράνης (3.3).
Filter an aliquot through a membrane microfilter (3.3) using a syringue (3.2).
Το διήθημα είναι έτοιμο για τον προσδιορισμό με HPLC.
The filtrate is ready for determination by HPLC.
Λαμβάνονται με σιφώνιο 5 ml προτύπου διαλύματος βανιλίνης (4.5.2) και φέρονται σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml.
Pipette 5 ml of the vanillin standard solution (4.5.2) into a 100 ml volumetric flask.
Προστίθενται 5 ml εκχυλιστικού διαλύματος (4.4) και συμπληρώνεται ο όγκος μέχρι τη χαραγή με νερό.
Add 5 ml extraction solution (4.4) and make up to the mark with water.
Η περιεκτικότητα του διαλύματος αυτού σε βανιλίνη είναι 0,5 μg/ml.
This solution contains 0,5 μg/ml of vanillin.
Προσδιορισμός με HPLC
Determination by HPLC
Το χρωματογραφικό σύστημα αφήνεται να σταθεροποιηθεί επί 30 λεπτά περίπου. Εισάγεται το πρότυπο διάλυμα (5.3). Η εργασία αυτή επαναλαμβάνεται έως ότου η διαφορά μεταξύ δύο διαδοχικών εγχύσεων ως προς το εμβαδόν ή το ύψος των κορυφών να είναι μικρότερη από 2 %. Στις συγκεκριμένες συνθήκες ο χρόνος κατακράτησης της βανιλίνης είναι περίπου 9 λεπτά. Το πρότυπο διάλυμα (5.3) υποβάλλεται σε ανάλυση εις διπλούν με έγχυση 20 μl. Εισάγονται 20 μl των διαλυμάτων δοκιμής (5.2). Προσδιορίζεται το εμβαδόν ή το ύψος της λαμβανόμενης κορυφής της βανιλίνης.
Allow the chromatographic system to stabilise for about 30 minutes.
ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
CALCULATION OF THE RESULTS
Υπολογίζεται ο μέσος όρος των εμβαδών (ή υψών) (AC) των κορυφών της βανιλίνης που αντιστοιχούν στις διπλές εγχύσεις προτύπου διαλύματος οι οποίες πλαισιώνουν κάθε σειρά διαλυμάτων δοκιμής (συνολικά, τέσσερα εμβαδά ή ύψη).
Calculate the average peak area (or height) (AC), of the vanillin peaks associated with the bracketing duplicate injections for each batch of test solutions (four areas or heights in total).
Υπολογίζεται ο συντελεστής απόκρισης (R):
Calculate the response factor (R):
όπου CM είναι η μάζα της βανιλίνης σε mg (4.5.1).
where CM is the mass of vanillin in mg (4.5.1).
Η περιεκτικότητα (C) του δείγματος δοκιμής σε βανιλίνη (mg/kg) δίδεται από τον τύπο:
The content (mg/kg) of vanillin I in the test sample is given by:
AS εμβαδόν ή ύψος της κορυφής της βανιλίνης του δείγματος δοκιμής
AS peak area or height of the vanillin peak of the test sample
Σημείωση: Στις περιπτώσεις ανάλυσης κρέμας γάλακτος για τον προσδιορισμό της βανιλίνης, η συγκέντρωση του ιχνηθέτη πρέπει να εκφράζεται σε mg ιχνηθέτη/kg λίπους γάλακτος, με πολλαπλασιασμό της C επί 100/f, όπου f είναι η επί τοις εκατό περιεκτικότητα της κρέμας γάλακτος σε λίπος κατά μάζα (m/m).
This is done by multiplying C by 100/f. f is the fat content of the cream in percent (m/m).
20 συντελεστής αραίωσης του προτύπου διαλύματος και του δείγματος δοκιμής
20 factor which takes into account the dilutions of the standard and the test sample
0,96 διορθωτικός συντελεστής για να ληφθεί υπόψη η περιεκτικότητα σε λίπος της πρώτης αραίωσης του δείγματος δοκιμής.
0,96 correction factor for the fat content in first dilution of the test sample
Σημείωση: Αντί των εμβαδών, είναι δυνατόν να χρησιμοποιηθούν τα ύψη των κορυφών (βλέπε σημείο 8.3).
Note: Instead of peak area, peak heights can be used (see 8.3).
ΟΡΘΟΤΗΤΑ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ
ACCURACY OF THE METHOD
Επαναληψιμότητα (r)
Repeatability (r)
Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που εκτελέστηκαν εντός του συντομότερου δυνατού χρονικού διαστήματος, με πανομοιότυπο ελεγχόμενο υλικό, από έναν χειριστή με τα ίδια σκεύη και όργανα, δεν μπορεί να υπερβαίνει τα 16 mg/kg.
The difference between the results of two determinations carried out within the shortest feasible time interval, by one operator using the same apparatus on identical test material, may not exceed 16 mg/kg.
Αναπαραγωγιμότητα (R)
Reproducibility (R)
Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που εκτελέστηκαν, με πανομοιότυπο ελεγχόμενο υλικό, από χειριστές διαφορετικών εργαστηρίων με διαφορετικά σκεύη και όργανα, δεν μπορεί να υπερβαίνει τα 27 mg/kg.
The difference between the results of two determinations carried out by operators in different laboratories, using different apparatus on identical test material, may not exceed 27 mg/kg.
ΟΡΙΑ ΑΝΟΧΗΣ
TOLERANCE LIMITS
Πρέπει να λαμβάνονται τρία δείγματα από το ιχνηθετημένο προϊόν, ώστε να ελέγχεται η ομοιογένεια.
Three samples must be taken from the traced product in order to check homogeneity
Ιχνηθέτης προερχόμενος από βανίλια ή από συνθετική βανιλίνη
Tracer obtained either from vanilla or from synthetic vanillin
Η αναλογία ενσωμάτωσης 4-υδροξυ-3-μεθοξυβενζαλδεΰδης είναι 250 g ανά τόνο συμπυκνωμένου βουτύρου ή βουτύρου.
The incorporation rate for 4-hydroxy-3-methoxybenzaldehyde is 250 g per tonne of concentrated butter or butter.
Στις περιπτώσεις ιχνηθέτησης κρέμας γάλακτος, η αναλογία ενσωμάτωσης είναι 250 g ανά τόνο λίπους γάλακτος.
Where cream is traced, the incorporation rate is 250 g per tonne of milk fat
Τα αποτελέσματα που προκύπτουν για τα τρία δείγματα από την ανάλυση του προϊόντος χρησιμοποιούνται για να ελεγχθούν η αναλογία και η ομοιογένεια της ενσωμάτωσης του ιχνηθέτη και το χαμηλότερο από τα αποτελέσματα αυτά συγκρίνεται με τα ακόλουθα όρια:
The results for the three samples obtained from the analysis of the product are used to check the rate and the homogeneity of tracer incorporation and the lowest of these results is compared with the following limits:
220,8 mg/kg (95 % της ελάχιστης αναλογίας ενσωμάτωσης),
220,8 mg/kg (95 % of the minimum incorporation rate),
158,3 mg/kg (70 % της ελάχιστης αναλογίας ενσωμάτωσης).
158,3 mg/kg (70 % of the minimum incorporation rate).
Η συγκέντρωση του ιχνηθέτη στο δείγμα από το οποίο προκύπτει το χαμηλότερο αποτέλεσμα χρησιμοποιείται σε συνδυασμό με παρεμβολή μεταξύ των τιμών 220,8 mg/kg και 158,3 mg/kg.
The tracer concentration of the sample giving the lowest result is used in conjunction with interpolation between 220,8 mg/kg and 158,3 mg/kg.
Ιχνηθέτης προερχόμενος αποκλειστικά από καρπούς βανίλιας ή από πλήρη εκχυλίσματα αυτών:
Tracer obtained exclusively from vanilla beans or integral extracts thereof:
Η αναλογία ενσωμάτωσης 4-υδροξυ-3-μεθοξυβενζαλδεΰδης είναι 100 g ανά τόνο συμπυκνωμένου βουτύρου ή βουτύρου.
The incorporation rate for 4-hydroxy-3-methoxybenzaldehyde is 100 g per tonne of concentrated butter or butter.
Στις περιπτώσεις ιχνηθέτησης κρέμας γάλακτος, η αναλογία ενσωμάτωσης είναι 100 g ανά τόνο λίπους γάλακτος.
Where cream is traced, the incorporation rate is 100 g per tonne of milk fat.
78,3 mg/kg (95 % της ελάχιστης αναλογίας ενσωμάτωσης),
78,3 mg/kg (95 % of the minimum incorporation rate),
53,3 mg/kg (70 % της ελάχιστης αναλογίας ενσωμάτωσης).
53,3 mg/kg (70 % of the minimum incorporation rate).
Η συγκέντρωση του ιχνηθέτη στο δείγμα από το οποίο προκύπτει το χαμηλότερο αποτέλεσμα χρησιμοποιείται σε συνδυασμό με παρεμβολή μεταξύ των τιμών 78,3 mg/kg και 53,3 mg/kg.
The tracer concentration of the sample giving the lowest result is used in conjunction with interpolation between 78,3 mg/kg and 53,3 mg/kg.
Η ανάκτηση της βανιλίνης που προστίθεται σε αναλογία 250 mg/kg βουτυρελαίου κυμαίνεται από 97,0 έως 103,8.
Recovery of added vanillin at a level of 250 mg/kg butteroil varies from 97,0 to 103,8.
Η μέση περιεκτικότητα που προσδιορίστηκε ήταν 99,9 % με τυπική απόκλιση 2,7 %.
The average content found was 99,9 % with a standard deviation of 2,7 %.