natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Der foretages en blindprøveanalyse ved at gennemføre hele analyseproceduren, blot med udeladelse af prøven.
QUALITY ASSURANCE REQUIREMENTS
For så vidt angår bioanalytiske metoder er det meget vigtigt at kontrollere, at alt glasudstyr og alle opløsningsmidler, der anvendes til analyser, er fri for forbindelser, der interfererer med påvisningen af målforbindelser i måleområdet.
Measures must be taken to avoid cross-contamination at each stage of the sampling and analysis procedure.
Glasudstyr skylles med opløsningsmidler og/eller opvarmes til temperaturer, der er tilstrækkeligt høje til at fjerne spor af PCDD'er/PCDF'er, dioxinlignende forbindelser og interfererende forbindelser fra udstyrets overflader.
The samples must be stored and transported in glass, aluminum, polypropylene or polyethylene containers suitable for storage without any influence on the levels of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in the samples.
Den prøvemængde, der anvendes til ekstraktionen, skal være tilstrækkelig til, at kravene vedrørende et tilstrækkelig lavt måleområde, herunder koncentrationer af grænse- eller indgrebsværdier, er opfyldt.
Traces of paper dust must be removed from the sample container.
De specifikke procedurer for klargøring af prøver, som anvendes for de pågældende produkter, skal være i overensstemmelse med internationalt anerkendte retningslinjer.
The sample storage and transportation has to be performed in a way that maintains the integrity of the foodstuff sample.
Når det drejer sig om fisk, fjernes skindet, da grænseværdien gælder for muskelkød uden skind.
Insofar as relevant, finely grind and mix thoroughly each laboratory sample using a process that has been demonstrated to achieve complete homogenisation (e.g. ground to pass a 1 mm sieve); samples have to be dried before grinding if moisture content is too high.
Det er imidlertid nødvendigt, at alle rester af muskelkød og fedtvæv på indersiden af skindet omhyggeligt skrabes fuldstændig af skindet, og at disse rester indgår i den prøve, der skal analyseres.
Control of reagents, glassware and equipment for possible influence of TEQ- or BEQ-based results is of general importance.
KRAV TIL LABORATORIER
A blank analysis shall be performed by carrying out the entire analytical procedure omitting only the sample.
I henhold til forordning (EF) nr. 882/2004 skal laboratorier være akkrediteret af et anerkendt organ, der fungerer i overensstemmelse med ISO-vejledning 58, så det sikres, at de anvender analysekvalitetssikring.
For bioanalytical methods, it is of great importance that all glassware and solvents used in analysis shall be tested to be free of compounds that interfere with the detection of target compounds in the working range.
Laboratorier akkrediteres i overensstemmelse med EN ISO/IEC 17025-standarden.
Glassware shall be rinsed with solvents or/and heated at temperatures suitable to remove traces of PCDD/Fs, dioxin-like compounds and interfering compounds from its surface.
Laboratorier, der anvender screeningsmetoder til rutinemæssig kontrol af prøver, skal etablere et tæt samarbejde med laboratorier, der anvender verifikationsmetoden — både i forbindelse med kvalitetskontrol og til at bekræfte analyseresultater for mistænkte prøver.
Sample quantity used for the extraction must be sufficient to fulfill the requirements with respect to a sufficiently low working range including the concentrations of maximum or action levels.
GRUNDLÆGGENDE KRAV TIL PROCEDURER FOR ANALYSE AF DIOXINER (PCDD'ER/PCDF'ER) OG DIOXINLIGNENDE PCB'ER
The specific sample preparation procedures used for the products under consideration shall follow internationally accepted guidelines.
Lavt måleområde og bestemmelsesgrænser
In the case of fish, the skin has to be removed as the maximum level applies to muscle meat without skin.
For PCDD'er/PCDF'er skal de påviselige mængder befinde sig i det øvre femtogram-interval (10- 15g) på grund af visse af disse forbindelsers ekstremt høje toksicitet.
However it is necessary that all remaining muscle meat and fat tissue on the inner side of the skin are carefully and completely scraped off from the skin and added to the sample to be analysed.
For de fleste PCB-kongenere er det tilstrækkeligt med en bestemmelsesgrænse i nanogram-intervallet (10- 9g).
REQUIREMENTS FOR LABORATORIES
Til måling af de mere toksiske dioxinlignende PCB-kongenere (især non-ortho-substituerede kongenere) skal den nedre del af måleområdet dog ligge i den nedre del af pikogram-intervallet (10- 12g).
In accordance with the provisions of Regulation (EC) No 882/2004, laboratories shall be accredited by a recognised body operating in accordance with ISO Guide 58 to ensure that they are applying analytical quality assurance.
For gaskromatografi/massespektrometri (GC/MS)-metoders vedkommende skal der kunne skelnes mellem forskellige kongenere, f.eks. mellem toksiske kongenere (f.eks. de sytten 2,3,7,8-substituerede PCDD'er/PCDF'er og tolv dioxinlignende PCB'er) og andre kongenere.
Laboratory proficiency shall be proven by the continuous successful participation in interlaboratory studies for the determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in relevant food matrices and concentration ranges.
Bioanalytiske metoder skal kunne påvise målforbindelserne som summen af PCDD'er/PCDF'er og/eller dioxinlignende PCB'er.
Laboratories applying screening methods for routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method, both for quality control and confirmation of the analytical result of suspected samples.
Ved oprensningen af prøver skal det tilstræbes at fjerne forbindelser, der giver falsk ikke-overensstemmende resultater, og forbindelser, der kan svække responset og give falsk overensstemmende resultater.
BASIC REQUIREMENTS TO BE MET BY ANALYTICAL PROCEDURE FOR DIOXINS (PCDD/FS) AND DIOXIN-LIKE PCBS
Høj nøjagtighed (korrekthed og præcision, tilsyneladende bioassay-genfinding)
Low working range and limits of quantification
For så vidt angår GC/MS-metoder skal bestemmelsen give et pålideligt skøn over den korrekte koncentration i en prøve.
For PCDD/Fs, detectable quantities have to be in the upper femtogram (10– 15 g) range because of extreme toxicity of some of these compounds.
Høj nøjagtighed (målingens nøjagtighed: graden af overensstemmelse mellem måleresultatet og den målte genstands sande eller tillagte værdi) er nødvendig for at undgå, at et resultat af en analyse afvises på grundlag af lav pålidelighed af det bestemte TEQ-niveau.
For most PCB congeners limit of quantification in the nanogram (10– 9 g) range is already sufficient.
Nøjagtighed udtrykkes som korrekthed (forskellen mellem den målte middelværdi for en analyt i et certificeret materiale og dens certificerede værdi, udtrykt i procent af den certificerede værdi) og præcision (RSDR, relativ standardafvigelse beregnet ud fra resultater, der er fremkommet under reproducerbarhedsforhold).
However, for the measurement of the more toxic dioxin-like PCB congeners (in particular non-ortho-substituted congeners) the lower end of the working range must reach the low picogram (10– 12 g) levels.
For bioanalytiske metoder bestemmes den tilsyneladende bioassay-genfinding.
High selectivity (specificity)
Validering inden for grænseværdiintervallet og kvalitetskontrol generelt
A distinction is required between PCDD/Fs and dioxin-like PCBs and a multitude of other, coextracted and possibly interfering compounds present at concentrations up to several orders of magnitude higher than those of the analytes of interest.
Laboratorierne skal dokumentere en metodes ydeevne inden for grænseværdiintervallet, f.eks. 0,5, 1 og 2 gange grænseværdien med en acceptabel variationskoefficient for gentagne analyser, som led i valideringsproceduren og/eller i forbindelse med rutinemæssige analyser.
For gas chromatography/mass spectrometry (GC-MS) methods, a differentiation among various congeners is necessary, such as between toxic (e.g. the seventeen 2,3,7,8-substituted PCDD/Fs, and twelve dioxin-like PCBs) and other congeners.
Som interne kvalitetskontrolforanstaltninger skal der regelmæssigt gennemføres blindprøvekontrol og spikingforsøg eller analyse af kontrolprøver (om muligt med certificeret referencemateriale).
Bioanalytical methods shall be able to detect the target compounds as the sum of PCDD/Fs, and/or dioxin-like PCBs.
Kvalitetskontrolkort til blindprøvekontrol, spikingforsøg eller analyser af kontrolprøver registreres og kontrolleres for at sikre, at den analytiske ydeevne er i overensstemmelse med gældende krav.
Sample clean-up shall aim at removing compounds causing false non-compliant results or compounds that may decrease the response, causing false-compliant results.
Bestemmelsesgrænse
High accuracy (trueness and precision, bioassay apparent recovery)
For så vidt angår bioanalytiske screeningsmetoder er fastlæggelse af bestemmelsesgrænsen (LOQ) ikke et ufravigeligt krav, men det skal godtgøres, at metoden gør det muligt at skelne blindprøveværdien fra afskæringsværdien.
For GC-MS methods, the determination shall provide a valid estimate of the true concentration in a sample.
I forbindelse med fastlæggelsen af et BEQ-niveau fastsættes et rapporteringsniveau med henblik på håndtering af prøver, som giver et respons under dette niveau.
High accuracy (accuracy of the measurement: the closeness of the agreement between the result of a measurement with the true or assigned value of the measurand) is necessary to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the determined TEQ level.
Det skal dokumenteres, at rapporteringsniveauet adskiller sig fra procedureblindprøver med som minimum en faktor tre, med et respons under måleområdet.
Accuracy is expressed as trueness (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as percentage of this value) and precision (RSDR relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
Det skal derfor beregnes ud fra prøver med et indhold af målforbindelserne omkring det krævede minimumsniveau og ikke ud fra et bestemt signal-støj-forhold eller en assay-blindprøve.
For bioanalytical methods, the bioassay apparent recovery shall be determined.
Bestemmelsesgrænsen (LOQ) for en verifikationsmetode skal være på ca. en femtedel af grænseværdien.
Validation in the range of maximum level and general quality control measures
Analysekriterier
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the maximum level, e.g. 0,5×, 1× and 2× the maximum level with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and/or during routine analysis.
For at sikre pålidelige resultater af verifikationsmetoder eller screeningsmetoder skal følgende kriterier være opfyldt inden for grænseværdien for henholdsvis TEQ- eller BEQ-værdien, bestemt enten som samlet TEQ/samlet BEQ (som summen af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er) eller separat for henholdsvis PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er.
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
Screening efter bioanalytiske eller fysisk-kemiske metoder
Quality control (QC) charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
Andel af falsk overensstemmende [2]
Limit of quantification
Korrekthed
For a bioanalytical screening method, establishment of the LOQ is not an indispensable requirement but the method shall prove that it can differentiate between the blank and the cut-off value.
Repeterbarhed (RSDr)
When providing a BEQ-level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
Intermediær præcision (RSDR)
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of three, with a response below the working range.
Specifikke krav til screeningsmetoder
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from a S/N ratio or an assay blank.
Både GC/MS-metoder og bioanalytiske metoder kan anvendes til screening.
Limit of quantification (LOQ) for a confirmatory method shall be about one fifth of the maximum level.
For GC/MS-metoder anvendes kravene i punkt 6.
Analytical criteria
Der er fastsat specifikke krav til cellebaserede bioanalytiske metoder i punkt 7.
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria must be met in the range of the maximum level for the TEQ value respectively the BEQ value, whether determined as total TEQ or total BEQ (as sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Laboratorier, der anvender screeningsmetoder til rutinemæssig kontrol af prøver, skal etablere et tæt samarbejde med laboratorier, der anvender verifikationsmetoden.
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
Screeningsmetodens ydeevne skal efterprøves i forbindelse med rutinemæssige analyser, ved analysekvalitetskontrol og ved løbende metodevalidering.
False-compliant rate [2]
Kontrol af eventuel hæmning af celleresponset og cytotoxicitet.
20 % to + 20 %
20 % af prøveekstrakterne måles i forbindelse med rutinemæssig screening med og uden TCDD tilsat i overensstemmelse med grænse- eller indgrebsværdien med henblik på at kontrollere, om responset måske hæmmes af interfererende stoffer i prøveekstraktet.
Repeatability (RSDr)
Den målte koncentration af den spikede prøve sammenholdes med summen af koncentrationen af det ikke-spikede ekstrakt og spikingkoncentrationen.
Intermediate precision (RSDR)
Hvis denne målte koncentration er over 25 % mindre end den beregnede (sum-)koncentration, er dette en indikation af mulig signalhæmning, og den pågældende prøve skal underkastes en verifikationsanalyse.
Specific requirements for screening methods
Resultaterne registreres i kvalitetskontrolkort.
Both GC-MS and bioanalytical methods may be used for screening.
Kvalitetskontrol af overensstemmende prøver.
For GC-MS methods the requirements as laid down in point 6 are to be used.
Ca. 2 % til 10 % af de overensstemmende prøver, afhængigt af prøvematrix og laboratoriets erfaring, skal bekræftes.
For cell-based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 7.
Bestemmelse af andelen af falsk overensstemmende resultater fra kvalitetskontroldata.
Laboratories applying screening methods for routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
Andelen af falsk overensstemmende resultater fra screening af prøver, der ligger under og over grænse- eller indgrebsværdierne, skal bestemmes.
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and ongoing method validation.
Den faktiske andel af falsk overensstemmende resultater skal ligge under 5 %.
There must be a continuous programme for control of compliant results.
Når der foreligger mindst 20 bekræftede resultater pr. matrix/matrixgruppe fra kvalitetskontrollen af overensstemmende prøver, drages konklusionerne vedrørende andelen af falsk overensstemmende resultater på grundlag af denne database.
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity.
Resultaterne fra prøver, der er analyseret i ringtest eller i forbindelse med forureningshændelser, og som dækker et koncentrationsområde på op til f.eks. 2 gange grænseværdien, kan også tælles med i de mindst 20 resultater, der skal lægges til grund for evalueringen af andelen af falsk overensstemmende resultater.
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with TCDD added corresponding to the maximum or action level, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
Prøverne skal dække de mest almindelige kongenermønstre og repræsentere forskellige kilder.
The measured concentration of the spiked sample is compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
Selv om screeningsassays fortrinsvis skal have til formål at påvise prøver, for hvilke indgrebsværdien er overskredet, er kriteriet for bestemmelse af andelen af falsk overensstemmende resultater grænseværdien, under hensyntagen til måleusikkerheden ved verifikationsmetoden.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of a potential signal suppression and the respective sample must be submitted to confirmatory analysis.
Eventuelle ikke-overensstemmende resultater fra screeninger skal altid verificeres ved en fuldstændig ny analyse af den originale prøve ved en verifikationsmetode.
Results shall be monitored in quality control charts.
Disse prøver kan også anvendes til at evaluere andelen af falsk ikke-overensstemmende resultater.
Quality control on compliant samples
For screeningsmetoder er andelen af falsk ikke-overensstemmende resultater andelen af resultater, for hvilke det ved hjælp af verifikationsanalyse er bekræftet, at de opfylder kravene (dvs. er overensstemmende), efter at prøven i en tidligere screening har været mistænkt for at være ikke-overensstemmende.
Approximately 2 % to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed.
Vurderingen af screeningsmetodens hensigtsmæssighed skal dog baseres på sammenholdelse af antallet af falsk ikke-overensstemmende prøver med det samlede antal kontrollerede prøver.
Determination of false-compliant rates from QC data
Denne andel skal være tilstrækkeligt lille til, at screening med fordel kan anvendes.
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action level shall be determined.
Bioanalytiske metoder skal, i det mindste under valideringsbetingelser, give en brugbar indikation af TEQ-niveauet, beregnet og udtrykt som BEQ.
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
Også for bioanalytiske metoder, der gennemføres under repeterbarhedsbetingelser, er den interne RSDr typisk lavere end reproducerbarheden RSDR.
After a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false-compliant rate shall be drawn from this database.
SPECIFIKKE KRAV, SOM GC-MS-METODER SKAL OPFYLDE MED HENBLIK PÅ SCREENING ELLER VERIFIKATION
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to, e.g. 2× the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Acceptable differencer mellem de øvre og de nedre WHO-TEQ-niveauer
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
For at bekræfte, at grænseværdierne eller om nødvendigt, indgrebsværdierne overskrides, må differencen mellem den øvre og den nedre koncentration ikke overstige 20 %.
Although screening assays shall preferentially aim to detect samples exceeding the action level, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty of the confirmatory method.
Genfindingskontrol
Potential non-compliant results from screening shall always be verified by a full re-analysis of the original sample by a confirmatory method.
For at validere analyseproceduren tilsættes 13C-mærkede 2,3,7,8-chlorsubstituerede PCDD'er/PCDF'er og 13C-mærkede dioxinlignende PCB'er som intern standard helt fra begyndelsen af analysen, f.eks. inden ekstraktion.
These samples may also be used to evaluate the rate of false non-compliant results.
Der tilsættes mindst én kongener for hver af de tetra- til octa-chlorerede homologe grupper af PCDD'er/PCDF'er og mindst én kongener for hver af de homologe grupper af dioxinlignende PCB'er (alternativt tilsættes mindst én kongener for hver massespektrometrisk udvalgt ionregistreringsfunktion, der anvendes til overvågning af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er).
For screening methods, the rate of false non-compliant results is the fraction of results confirmed to be compliant from confirmatory analysis, while in previous screening the sample had been declared to be suspected to be non-compliant.
For så vidt angår verifikationsmetoder anvendes alle 17 13C-mærkede 2,3,7,8-substituerede PCDD'er/PCDF'er og alle 12 13C-mærkede dioxinlignende PCB'er som intern standard.
However, evaluation of the advantageousness of the screening method shall be based on comparison of false non-compliant samples with the total number of samples checked.
Der bestemmes også relative responsfaktorer for de kongenere, som der ikke tilsættes en 13C-mærket analog for, ved hjælp af relevante kalibreringsopløsninger.
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
For vegetabilske fødevarer og animalske fødevarer, der indeholder under 10 % fedt, er det obligatorisk at tilsætte interne standarder inden ekstraktionen.
At least under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
For animalske fødevarer, der indeholder over 10 % fedt, kan de interne standarder tilsættes enten før eller efter fedtekstraktionen.
Also for bioanalytical methods carried out under repeatability conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than the reproducibility RSDR.
Der foretages en hensigtsmæssig validering af ekstraktionseffektiviteten, afhængigt af det trin, hvor de interne standarder tilsættes, og af, om resultaterne er produktbaserede eller fedtbaserede.
SPECIFIC REQUIREMENTS FOR GC-MS METHODS TO BE COMPLIED WITH FOR SCREENING OR CONFIRMATORY PURPOSES
Inden GC/MS-analyse tilsættes en eller to genfindingsstandarder (surrogat).
Acceptable differences between upperbound and lowerbound WHO-TEQ levels
Det er nødvendigt med genfindingskontrol.
The difference between upperbound level and lowerbound level shall not exceed 20 % for confirmation of the exceedance of maximum or in case of need of action levels.
Niveauet for genfinding af de enkelte interne standarder ved verifikationsmetoder skal ligge på mellem 60 og 120 %.
Control of recoveries
Lavere eller højere genfinding for enkeltkongenere, navnlig for visse hepta- og octa-chlorerede dibenzo-p-dioxiner og dibenzofuraner, kan accepteres, på betingelse af at deres bidrag til TEQ-værdien ikke udgør mere end 10 % af den samlede TEQ-værdi (baseret på summen af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er).
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine-substituted internal PCDD/F standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards must be carried out at the very beginning of the analytical method, e.g. prior to extraction, in order to validate the analytical procedure.
Niveauet for genfinding ved GC-MS-screeningsmetoder skal ligge på mellem 30 og 140 %.
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/Fs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs must be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
Fjernelse af interfererende stoffer
In case of confirmatory methods, all seventeen 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/F standards and all twelve 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.
PCDD'er/PCDF'er skal separeres fra interfererende chlorerede forbindelser som f.eks. ikke-dioxinlignende PCB'er og chlorerede diphenylethere ved hjælp af egnede kromatografiske metoder (helst med florisil-, alumina- og/eller carbonkolonne).
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no 13C-labelled analogue is added by using appropriate calibration solutions.