natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Regressionslinje med et forventningsinterval på 95% Indgrebs niveau Bioanalytiske resultater (BEQ) )
student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
BEQBeslutningsrænse
m total number of calibration points (index j)
Begrænsninger for afskæringsværdier
n number of repetitions on each level
BEQ-baserede afskæringsværdier beregnet ud fra RSDR, som er tilvejebragt i forbindelse med validering med et begrænset antal prøver med forskellige matrix/kongenermønstre, kan være højere end de TEQ-baserede grænse- eller indgrebsværdier, fordi der opnås en højere præcision end den, der kan opnås i rutinemæssige analyser, når et ukendt spektrum af mulige kongenermønstre skal kontrolleres.
sample concentration (in TEQ) of calibration point I determined by a confirmatory method
I sådanne tilfælde beregnes afskæringsværdierne med udgangspunkt i en RSDR på 25 % eller, hvis det er muligt, to tredjedele af grænse- eller indgrebsværdien.
mean of the concentrations (in TEQ) of all calibration samples
Karakteristika for metodens ydeevne
square sum parameter
Da interne standarder ikke kan anvendes i bioanalytiske metoder, skal der gennemføres repeterbarhedstests for at tilvejebringe oplysninger om standardafvigelsen inden for og mellem de enkelte testrækker.
i index for calibration point i
Repeterbarheden skal være på under 20 %, mens den interne reproducerbarhed skal ligge på under 25 %.
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
Til grund lægges de beregnede niveauer i BEQ efter korrektion for blindprøve og genfinding.
Cut-off value = BEQDL – 1,64 × SDR
Det dokumenteres som led i valideringsprocessen, at testen kan skelne mellem en blindprøve og et indhold på afskæringsværdien, således at det er muligt at identificere prøver over den tilsvarende afskæringsværdi (jf. punkt 7.1.2).
with
Målforbindelser, mulige interferenser og højeste tolererede værdier for blindprøver skal fastlægges.
standard deviation of bioassay results at BEQDL, measured under within-laboratory reproducibility conditions
Standardafvigelsen i responset eller i den koncentration, der beregnes ud fra responset (kun muligt i måleområdet), ved tredobbelt bestemmelse af et prøveekstrakt må ikke være over 15 %.
Calculation as mean value of bioanalytical results (in BEQ, corrected for blank and recovery) from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at two-thirds of the maximum or action level.
Kvalitetskontrolkort for procedureblindprøver og for hver enkelt type referenceprøve registreres og kontrolleres med henblik på at sikre, at den analytiske ydeevne er i overensstemmelse med gældende krav, især for procedureblindprøverne for så vidt angår den påkrævede minimumsdifference i forhold til den nedre del af måleområdet og for referenceprøverne med hensyn til den interne reproducerbarhed.
Calculation of cut-off values based on a 95 % level of confidence implying a false-compliant rate < 5 %, and a RSDR < 25 %:
Procedureblindprøver skal holdes under streng kontrol for at undgå falsk overensstemmende resultater ved fratrækning af værdierne.
from the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method,
Resultaterne fra verifikationsmetoderne af mistænkte prøver samt 2-10 % af de overensstemmende prøver (mindst 20 prøver pr. matrix) skal indsamles og lægges til grund for en evaluering af screeningsmetodens ydeevne og relationen mellem BEQ og TEQ.
from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method as the lower endpoint of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
Denne database kan anvendes til revurdering af de afskæringsværdier, der finder anvendelse på rutinemæssige prøver til de validerede matrixer.
Figure 1
En metodes gode ydeevne kan også dokumenteres ved deltagelse i ringtest.
Bioanalytical Results (BEQ)
Resultaterne fra prøver, der er analyseret i ringtest og dækker et koncentrationsområde på op til f.eks. 2 gange grænseværdien, kan også inkluderes i evalueringen af andelen af falsk overensstemmende resultater, såfremt laboratoriet kan dokumentere gode præstationer.
Regression Line with 95% Prediction interval
I forbindelse med hændelser kan afskæringsværdierne revurderes på baggrund af de specifikke matrix- og kongenermønstre, der observeres under denne enkelte hændelse.
β = 5 % HRGC/HRMS Results (TEQ) Decision Limit Max.
INDBERETNING AF RESULTATER
Level Action Level Cut-off Value
Analyseresultaterne skal omfatte værdierne for de enkelte PCDD/PCDF- og dioxinlignende PCB-kongenere, og TEQ-værdier angives som nedre koncentrationer, øvre koncentrationer og middelkoncentrationer, med henblik på at sikre, at indberetningen af resultater omfatter så mange oplysninger som muligt, så resultaterne kan fortolkes i overensstemmelse med specifikke krav.
BEQAction Level BEQDecision Limit
Rapporten skal også omfatte oplysninger om den metode, der er anvendt til ekstraktion af PCDD'er/PCDF'er, dioxinlignende PCB'er og fedtstoffer.
Restrictions to cut-off values
Prøvens fedtindhold bestemmes og indberettes for fødevarematrixer med grænseværdier udtrykt i forhold til fedtmængden og en forventet fedtkoncentration i størrelsesordenen 0-2 % (i overensstemmelse med gældende lovgivning).
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based maximum or action levels due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
For andre prøver er det valgfrit at bestemme fedtindholdet.
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the maximum or action level shall be preferred.
Tallene for genfinding af de enkelte interne standarder skal stilles til rådighed, hvis genfindingen ligger uden for det interval, der er angivet i punkt 6.2, hvis grænseværdierne er overskredet (i dette tilfælde genfindingen for en af to analyser), og i øvrige tilfælde efter anmodning.
Performance characteristics
Da der skal tages hensyn til den ekspanderede måleusikkerhed, når det afgøres, om en prøve er overensstemmende, skal denne parameter ligeledes være tilgængelig.
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on repeatability shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
Analyseresultaterne indberettes derfor som x +/- U, hvor x er analyseresultatet og U er den ekspanderede måleusikkerhed, idet der anvendes en dækningsfaktor på 2, hvilket giver et konfidensniveau på ca. 95 %.
Repeatability shall be below 20 % and intra-laboratory reproducibility shall be below 25 %.
Hvis PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er bestemmes separat, anvendes summen af den anslåede ekspanderede usikkerhed for de separate analyseresultater vedrørende PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er for summen af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er.
This shall be based on the calculated levels in BEQs after blank and recovery correction.
Resultaterne skal angives i samme enheder og med samme antal betydende cifre som de grænseværdier, der er fastsat i forordning (EF) nr. 1881/2006.
As part of the validation process, the test must be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see point 7.1.2).
Bioanalytiske screeningsmetoder
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Resultatet af screeningen udtrykkes som værende »overensstemmende« eller som »mistænkt for at være ikke-overensstemmende« (»mistænkt«).
The per cent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract shall not be above 15 %.
Derudover kan et resultat for PCDD'er/PCDF'er og/eller dioxinlignende PCB'er udtrykt i bioanalytiske ækvivalenter (BEQ) (ikke TEQ) oplyses (jf. punkt 1).
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQs (blank and at the maximum or action level) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
Prøver, der giver et respons under rapporteringsgrænsen, udtrykkes som værende under rapporteringsgrænsen.
QCcharts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Prøver, der giver et respons over måleområdet, indberettes som prøver, der overskrider måleområdet, og den værdi, der svarer til den øvre del af måleområdet, angives i BEQ.
Procedure blanks must be well controlled in order to avoid false-compliant results when subtracted.
Rapporten skal for hver enkelt type prøvematrix give oplysninger om grænse- eller indgrebsværdien, som vurderingen er baseret på.
The results from the confirmatory methods of suspected samples and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQs and TEQs.
Rapporten skal indeholde oplysninger om, hvilken type test der er anvendt, det grundlæggende prøvningsprincip og den anvendte kalibreringsmåde.
This database might be used for re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
I tilfælde, hvor prøver mistænkes for at være ikke-overensstemmende, skal rapporten indeholde en bemærkning om den foranstaltning, der skal træffes.
Successful method performance may also be demonstrated by participation in ring trials.
Koncentrationen af PCDD'er/PCDF'er og summen af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er i prøver med forhøjet indhold skal bestemmes/bekræftes ved en verifikationsmetode.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to, e.g. 2× ML, may also be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
Ikke-overensstemmende resultater indberettes kun på grundlag af verifikationsanalyse.
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
Fysisk-kemiske screeningsmetoder
REPORTING OF THE RESULT
Der kan desuden gives værdier for de enkelte PCDD/PCDF- og/eller dioxinlignende PCB-kongenere og TEQ-værdier, der indberettes som nedre koncentrationer, øvre koncentrationer og middelkoncentrationer.
The analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/F and dioxin-like PCB congeners and TEQ-values shall be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Resultaterne angives i samme enheder og med (mindst) samme antal betydende cifre som de grænseværdier, der er fastsat i forordning (EF) nr. 1881/2006.
The report shall also include the method used for extraction of PCDD/Fs, dioxin-like PCBs and lipids.
Tallene for genfinding af de enkelte interne standarder skal stilles til rådighed, hvis genfindingen ligger uden for det interval, der er angivet i punkt 6,2, og i øvrige tilfælde efter anmodning.
The lipid content of the sample shall be determined and reported for food matrices with maximum levels expressed on fat basis and with an expected fat concentration in the range of 0-2 % (in correspondence to existing legislation).
Den anvendte GC-MS-metode skal være nævnt i rapporten.
For other samples, the determination of the lipid content is optional.
I tilfælde, hvor prøver mistænkes for at være ikke-overensstemmende, skal rapporten indeholde en bemærkning om den foranstaltning, der skal træffes.
The recoveries of the individual internal standards must be made available in case the recoveries are outside the range mentioned in point 6.2 where the maximum level is exceeded (in this case, the recoveries for one of the two duplicate analysis) and in other cases upon request.
Ikke-overensstemmelse kan kun bestemmes på grundlag af verifikationsanalyse.
As the expanded measurement uncertainty is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall also be made available.
I forhold til grænseværdierne
Thus, analytical results shall be reported as x +/– U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
Gældende krav er baseret på TEF'erne, som er offentliggjort i: M. Van den Berg et al., Toxicol Sci 93 (2), 223-241 (2006).
In case of a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like-PCBs the sum of the estimated expanded uncertainty of the separate analytical results of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs has to be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Tillæg
The results shall be expressed in the same units and with the same number of significant figures as the maximum levels laid down in Regulation (EC) No 1881/2006.
WHO-TEF til vurdering af risikoen for mennesker baseret på konklusionerne fra Verdenssundhedsorganisationens (WHO) ekspertmøde i Genève i juni 2005 om det internationale program for sikkerhed i forbindelse med kemikalier (IPCS) [1]
Bioanalytical screening methods
Anvendte forkortelser: »T« = tetra, »Pe« = penta, »Hx« = hexa, »Hp« = hepta, »O« = octa, »CDD« = chlordibenzodioxin, »CDF« = chlordibenzofuran, »CB« = chlorbiphenyl.
The result of the screening shall be expressed as compliant or suspected to be non-compliant (‘suspected’).
Kongener
In addition, an indicative result for PCDD/F and/or dioxin-like PCBs expressed in BEQ (not TEQ) may be given (see point 1).
TEF-værdi
Samples with a response below the reporting limit shall be expressed as lower than the reporting limit.
Dibenzo-p-dioxiner (»PCDD'er«)
Samples with a response above the working range shall be reported as exceeding the working range and the level corresponding to the upper end of the working range shall be given in BEQ.
»Dioxinlignende« PCB'er:
For each type of sample matrix, the report shall mention the maximum or action level on which the evaluation is based.
Non-ortho-PCB'er + mono-ortho-PCB'er
The report shall mention the type of test applied, the basic test principle and kind of calibration.
Non-ortho-PCB'er
In the case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
Dibenzofuraner (»PCDF'er«)
The concentration of PCDD/Fs and the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in those samples with elevated levels has to be determined/confirmed by a confirmatory method.
Mono-ortho-PCB'er
Non-compliant results shall only be reported from confirmatory analysis.
Martin van den Berg et al., The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds.
Physico-chemical screening methods
BILAG IV
In addition, levels for individual PCDD/F and/or dioxin-like PCB congeners and TEQ-values reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound may be given.
KLARGØRING AF PRØVER OG KRAV TIL ANALYSEMETODER, DER ANVENDES VED KONTROL AF INDHOLDET AF IKKE-DIOXINLIGNENDE PCB'er I VISSE FØDEVARER
The results shall be expressed in the same units and with (at least) the same number of significant figures as the maximum levels laid down in Regulation (EC) No 1881/2006.
Kravene i dette bilag anvendes, når fødevarer analyseres med henblik på offentlig kontrol af indholdet af ikke-dioxinlignende PCB'er og i forbindelse med klargøring af prøver og krav til analyser til andre forskriftsmæssige formål, herunder kontrol udført af ledere af fødevarevirksomheder med henblik på at sikre overholdelse af bestemmelserne i artikel 4 i forordning (EF) nr. 852/2004.
The recoveries of the individual internal standards must be made available in case the recoveries are outside the range mentioned in point 6.2 and in other cases upon request.
Bestemmelserne vedrørende klargøring af prøver i punkt 3 i bilag III til denne forordning anvendes også med henblik på kontrol af indholdet af ikke-dioxinlignende PCB'er i fødevarer.
The report shall mention the GC-MS method applied.
Påvisningsmetoder, der kan anvendes
In case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
Gaskromatografi/elektronindfangningsdetektion (GC/ECD), GC/LRMS, GC/MS-MS, GC/HRMS eller tilsvarende metoder.
Non-compliance can only be decided after confirmatory analysis.
Identifikation og bekræftelse af de relevante analytter
With respect to the maximum levels
Relativ retentionstid i forhold til interne standarder eller referencestandarder (tilladt afvigelse: +/– 0,25 %).
Current requirements are based on the TEFs published in: M. Van den Berg et al, Toxicol Sci 93 (2), 223-241 (2006).
Gaskromatografisk separation af ikke-dioxinlignende PCB'er (fra interfererende stoffer, navnlig fra co-eluerende PCB'er, især hvis niveauet i de pågældende prøver ligger i nærheden af de ved lov fastsatte grænser, og en overskridelse skal bekræftes [1]).
Appendix
For så vidt angår GC/MS-teknikker:
WHO-TEFs for human risk assessment based on the conclusions of the World Health Organisation (WHO) 0151 International Programme on Chemical Safety (IPCS) expert meeting which was held in Geneva in June 2005 [1]
Overvågning af mindst følgende antal molekylærioner eller karakteristiske ioner fra isotopmønstret:
Abbreviations used: ‘T’ = tetra; ‘Pe’ = penta; ‘Hx’ = hexa; ‘Hp’ = hepta; ‘O’ = octa; ‘CDD’ = chlorodibenzodioxin; ‘CDF’ = chlorodibenzofuran; ‘CB’ = chlorobiphenyl.
to specifikke ioner ved HRMS
Congener
tre specifikke ioner ved LRMS
TEF value
to specifikke prækursor-ioner, hver med et specifikt, tilsvarende transitionsprodukt, ved MS-MS.
Dibenzo-p-dioxins (‘PCDDs’)
Tilladte maksimumstolerancer for isotopforholdet for udvalgte massefragmenter:
‘Dioxin-like’ PCBs
Relativ afvigelse for isotopforholdet for udvalgte massefragmenter fra teoretisk isotopforhold eller kalibreringsstandard for mål-ionen (den hyppigst forekommende af de målte ioner) og kvalifikator-ionen/ionerne: ± 15 %.
Non-ortho PCBs + Mono-ortho PCBs
For så vidt angår GC-ECD:
Non-ortho PCBs
Bekræftelse af resultater, der overskrider grænseværdien, med to GC-kolonner med stationære faser med forskellig polaritet.
Dibenzofurans (‘PCDFs’)
Dokumentation for metodens ydeevne
Mono-ortho PCBs
Validering inden for grænseværdien (0,5 til 2 gange grænseværdien) med en acceptabel variationskoefficient for gentagne analyser (jf. kravene til intermediær præcision i punkt 8).
Martin van den Berg et al., The 2005 World Health Organisation Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds.
Bestemmelsesgrænse
ANNEX IV
Summen af LOQ'er [2] af ikke-dioxinlignende PCB'er må ikke være større end en tredjedel af grænseværdien [3].
SAMPLE PREPARATION AND REQUIREMENTS FOR METHODS OF ANALYSIS USED IN CONTROL OF THE LEVELS OF NON-DIOXIN-LIKE PCBS IN CERTAIN FOODSTUFFS
Kvalitetskontrol
The requirements set out in this Annex shall be applied where foodstuffs are analysed for the official control of the levels of non-dioxin-like PCBs and as regards sample preparation and analytical requirements for other regulatory purposes, including the controls performed by the food business operator to ensure compliance with the provisions in Article 4 of Regulation (EC) No 852/2004.
Regelmæssig blindprøvekontrol, analyse af spikede prøver, kvalitetskontrolprøver og deltagelse i laboratoriesammenligninger vedrørende de relevante matrixer.
The provisions on sample preparation provided for in point 3 of Annex III of this Regulation shall also be applicable for the control of the levels of non-dioxin-like PCBs in food.
Genfindingskontrol
Applicable detection methods
Anvendelse af egnede interne standarder med fysisk-kemiske egenskaber, der er sammenlignelige med de relevante analytters.
Gas Chromatography/Electron Capture Detection (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS or equivalent methods.
Tilsætning af interne standarder:
Identification and confirmation of analytes of interest:
Tilsætning til produkter (inden ekstraktion og oprensning)
Relative retention time in relation to internal standards or reference standards (acceptable deviation of +/– 0,25 %).
Tilsætning kan også ske til ekstraheret fedt (inden oprensning), hvis grænseværdien er udtrykt i forhold til fedtmængden.
Gas chromatographic separation of the non-dioxin-like PCBs (from interfering substances, especially co-eluting PCBs, in particular if levels of samples are in the range of legal limits and non-compliance is to be confirmed [1]).
Krav til metoder, hvor alle seks isotopmærkede ikke-dioxinlignende PCB'er anvendes:
For GC-MS techniques:
Korrektion af resultater for genfinding af interne standarder
Monitoring of at least the following number of molecular ions or characteristic ions from the molecular cluster:
Generelt acceptabel genfindingsprocent for isotopmærkede interne standarder på mellem 60 og 120 %
two specific ions for HRMS,
En lavere eller højere genfindingsprocent er acceptabel for enkeltkongenere, der bidrager til summen af ikke-dioxinlignende PCB'er med under 10 %.
three specific ions for LRMS,
Krav til metoder, hvor ikke alle seks isotopmærkede interne standarder eller andre interne standarder anvendes:
two specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for MS-MS.
Genfindingskontrol for de(n) interne standard(er) for hver enkelt prøve
Maximum permitted tolerances for abundance ratios for selected mass fragments:
Acceptabel genfindingsprocent for interne standarder på mellem 60 og 120 %
Relative deviation of abundance ratio of selected mass fragments from theoretical abundance or calibration standard for target ion (most abundant ion monitored) and qualifier ion(s): ± 15 %.
Korrektion af resultater for genfinding af interne standarder
For GC-ECD:
Genfindingen af umærkede kongenere kontrolleres ved hjælp af spikede prøver eller kvalitetskontrolprøver med koncentrationer inden for grænseværdien.
Confirmation of results exceeding the maximum level with two GC columns with stationary phases of different polarity.
Den acceptable genfindingsprocent for disse kongenere er på mellem 60 og 120 %.
Demonstration of performance of method:
Krav til laboratorier
Validation in the range of the maximum level (0,5 to 2 times the maximum level) with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis (see requirements for intermediate precision in point 8).
Desuden skal principperne som beskrevet i »Technical Guidelines for the estimation of measurement uncertainty and limits of quantification for PCDD/F and PCB analysis« følges, hvis det er relevant [4].8.
Limit of quantification:
Karakteristika for metodens ydeevne: Kriterier vedrørende summen af ikke-dioxinlignende PCB'er inden for grænseværdien
The sum of the LOQs [2] of non-dioxin-like PCBs shall not be higher than one-third of the maximum level [3].
Massespektrometrisk isotopfortynding [5]
Quality control:
Andre teknikker
Regular blank controls, analysis of spiked samples, quality control samples, participation in interlaboratory studies on relevant matrices.
20 til + 20 %
Control of recoveries:
30 til + 30 %
Use of suitable internal standards with physico-chemical properties comparable to analytes of interest.
Forskel mellem øvre og nedre koncentration (beregnet)
Addition of internal standards:
Indberetning af resultater
Addition to products (before extraction and clean-up process),