natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Referenceprøver, der udvælges til korrektion for genfinding, skal være repræsentative for de klargjorte prøver, hvilket betyder, at bestemte kongenermønstre ikke må føre til, at niveauerne vurderes for lavt.
The reference sample shall show a clearly elevated response in comparison to the blank sample, thus ensuring the suitability of the test.
Der kan inkluderes ekstra referenceprøver på f.eks. 0,5 og 2 gange grænseværdien eller indgrebstærsklen for at vise analysemetodens ydeevne inden for det interval, der er relevant for kontrollen af grænseværdien eller indgrebstærsklen.
Those samples may be used for blank and recovery corrections.
Kombineret kan disse prøver anvendes til beregning af BEQ-niveauerne i de klargjorte prøver (jf. punkt 7.1.2.2).
Reference samples chosen to perform a recovery correction shall be representative for the test samples, meaning that congener patterns may not lead to an underestimation of levels.
Fastlæggelse af afskæringsværdier
Extra reference samples at e.g. 0,5x and 2x the maximum level or action threshold may be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the maximum level or action threshold.
Relationen mellem bioanalytiske resultater i BEQ og resultater fra verifikationsmetoden i TEQ fastlægges, f.eks. ved hjælp af matrixtilpassede kalibreringsforsøg med referenceprøver tilsat 0, 0,5, 1 og 2 gange ML, med seks gentagelser på hvert niveau (n = 24).
Combined, these samples may be used for calculating the BEQ levels in test samples (see point 7.1.2.2).
Korrektionsfaktorer (blindprøve og genfinding) kan beregnes skønsmæssigt ud fra dette forhold, men skal efterprøves i overensstemmelse med punkt 7.2.2.
Determination of cut-off values
Der fastlægges afskæringsværdier for at kunne afgøre, om en prøve overholder de fastsatte grænseværdier, eller for, hvor det er relevant, at kunne kontrollere indgrebstærsklerne i forhold til de pågældende grænseværdier eller indgrebstærskler, der er fastsat for enten PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er hver for sig eller for summen af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er.
The relationship between bioanalytical results in BEQ and results from the confirmatory method in TEQ shall be established, for example by matrix-matched calibration experiments, involving reference samples spiked at 0, 0,5x, 1x and 2x the ML, with 6 repetitions on each level (n = 24).
De repræsenteres ved det nedre endepunkt i fordelingen af bioanalytiske resultater (korrigeret for blindprøve og genfinding), som svarer til verifikationsmetodens beslutningsgrænse, med et konfidensniveau på 95 %, hvilket indebærer en falsk overensstemmende-andel på < 5 %, og en RSDR på < 25 %.
Correction factors (blank and recovery) may be estimated from this relationship but shall be checked in accordance with point 7.2.2.
Verifikationsmetodens beslutningsgrænse er grænseværdien, under hensyntagen til den ekspanderede måleusikkerhed.
Cut-off values shall be established for decisions over sample compliance with maximum levels or for the control of action thresholds, if relevant, with the respective maximum levels or action threshold set for either PCDD/Fs and dioxin-like PCBs alone, or for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Afskæringsværdien (i BEQ) beregnes som beskrevet i enten punkt 7.3.1, punkt 7.3.2 eller punkt 7.3.3.
They are represented by the lower end-point of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the decision limit of the confirmatory method based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
(se figur 1).
The decision limit of the confirmatory method is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty.
Anvendelse af det nedre bånd i forventningsintervallet på 95 % ved verifikationsmetodens beslutningsgrænse
The cut-off value (in BEQ) may be calculated in accordance with one of the approaches set out in points 7.3.1, 7.3.2 and 7.3.3.
Afskæringsværdi
(see Figure 1).
hvor:
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method:
er den BEQ, der svarer til verifikationsmetodens beslutningsgrænse, som er grænseværdien under hensyntagen til den ekspanderede måleusikkerhed
Cut-off value
er den residuale standardafvigelse
with:
er Student-faktoren (α = 5 %, f = frihedsgrader, enkeltsidet)
BEQ corresponding to the decision limit of the confirmatory method, being the maximum level taking into account the expanded measurement uncertainty
m er det samlede antal kalibreringspunkter (indeks j)
residual standard deviation
n er antallet af gentagelser på hvert niveau
student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
er prøvekoncentrationen (i TEQ) for kalibreringspunktet i som bestemt efter en verifikationsmetode
m total number of calibration points (index j)
er gennemsnittet af koncentrationerne (i TEQ) af samtlige kalibreringsprøver
n number of repetitions on each level
er kvadratsum-parameteren, i = indeks for kalibreringspunktet i.
sample concentration (in TEQ) of calibration point i determined by a confirmatory method
Beregning ud fra bioanalytiske resultater (korrigeret for blindprøve og genfinding) fra flere analyser af prøver (n≥ 6) forurenet i koncentrationer ved verifikationsmetodens beslutningsgrænse som det nedre endepunkt i fordelingen af data ved den tilsvarende BEQ-middelværdi:
mean of the concentrations (in TEQ) of all calibration samples
Afskæringsværdi = BEQDL — 1,64 × SDR
square sum parameter, i = index for calibration point i
er standardafvigelse for resultaterne af bioassay ved BEQDL, målt under interne reproducerbarhedsbetingelser
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
Beregning som middelværdi af bioanalytiske resultater (i BEQ, korrigeret for blindprøve og genfinding) fra flere analyser af prøver (n ≥ 6) forurenet i koncentrationer på 2/3 af grænseværdien eller indgrebstærsklen, baseret på den observation, at dette niveau ligger på omkring den afskæringsværdi, der er fastlagt i henhold til punkt 7.3.1 eller punkt 7.3.2:
Cut-off value = BEQDL – 1,64 × SDR
Beregning af afskæringsværdier med et konfidensniveau på 95 %, hvilket indebærer en falsk overensstemmende-andel på < 5 %, og en RSDR på < 25 %:
standard deviation of bioassay results at BEQDL, measured under within-laboratory reproducibility conditions
fra det nedre bånd i forventningsintervallet på 95 % ved verifikationsmetodens beslutningsgrænse.
Calculation as mean value of bioanalytical results (in BEQ, corrected for blank and recovery) from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at two-thirds of the maximum level or action threshold, based on the observation that this level will be around the cut-off value determined under point 7.3.1 or point 7.3.2:
fra flere analyser af prøver (n ≥ 6) forurenet i koncentrationer ved verifikationsmetodens beslutningsgrænse som det nedre endepunkt i fordelingen af data (i figuren repræsenteret ved en klokkelignende kurve) ved den tilsvarende BEQ-middelværdi.
Calculation of cut-off values based on a 95 % level of confidence implying a false-compliant rate < 5 %, and a RSDR < 25 %:
Figur 1
from the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method.
Begrænsninger for afskæringsværdier
from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method as the lower end-point of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
BEQ-baserede afskæringsværdier beregnet ud fra RSDR, som er tilvejebragt i forbindelse med validering med et begrænset antal prøver med forskellige matrix/kongenermønstre, kan være højere end de TEQ-baserede grænseværdier eller indgrebstærskler, fordi der opnås en højere præcision end den, der kan opnås i rutinemæssige analyser, når et ukendt spektrum af mulige kongenermønstre skal kontrolleres.
Figure 1
I sådanne tilfælde beregnes afskæringsværdierne med udgangspunkt i en RSDR på 25 % eller — om muligt — 2/3 af grænseværdien eller indgrebstærsklen.
Restrictions to cut-off values
Karakteristika for metodens ydeevne
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based maximum levels or action thresholds due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
Da interne standarder ikke kan anvendes i bioanalytiske metoder, skal der gennemføres repeterbarhedsanalyser for bioanalytiske metoder for at tilvejebringe oplysninger om standardafvigelsen inden for og mellem de enkelte analyserækker.
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the maximum level or action threshold shall be preferred.
Repeterbarheden skal ligge på under 20 %, og den interne reproducerbarhed skal ligge på under 25 %.
Performance characteristics
Til grund lægges de beregnede niveauer i BEQ efter korrektion for blindprøve og genfinding.
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on the repeatability of bioanalytical methods shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
Det dokumenteres som led i valideringsprocessen, at testen kan skelne mellem en blindprøve og et indhold på afskæringsværdien, således at det er muligt at identificere prøver over den tilsvarende afskæringsværdi (jf. punkt 7.1.2).
Repeatability shall be below 20 % and intra-laboratory reproducibility shall be below 25 %.
Målforbindelser, mulige interferenser og højeste tolererede værdier for blindprøver fastlægges.
This shall be based on the calculated levels in BEQ after blank and recovery correction.
Standardafvigelsen i responset eller i den koncentration, der beregnes ud fra responset (kun muligt i måleområdet), ved tredobbelt bestemmelse af et prøveekstrakt må ikke være på over 15 %.
As part of the validation process, the test shall be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see point 7.1.2).
De ukorrigerede resultater af referenceprøven/prøverne udtrykt i BEQ (blindprøve samt ved grænseværdien eller indgrebstærsklen) bruges til at evaluere den bioanalytiske metodes ydeevne over et konstant tidsrum.
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Kvalitetskontrolkort for procedureblindprøver og for hver enkelt type referenceprøve registreres og kontrolleres med henblik på at sikre, at den analytiske ydeevne er i overensstemmelse med gældende krav, især for procedureblindprøverne for så vidt angår den påkrævede minimumsdifference i forhold til den nedre del af måleområdet og for referenceprøverne med hensyn til den interne reproducerbarhed.
The percent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract may not be above 15 %.
Procedureblindprøver holdes under kontrol for at undgå falsk overensstemmende resultater ved fratrækning af værdierne.
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQ (blank and at the maximum level or action threshold) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
Resultaterne fra verifikationsmetoderne af mistænkte prøver samt 2-10 % af de overensstemmende prøver (mindst 20 prøver pr. matrix) skal indsamles og lægges til grund for en evaluering af screeningsmetodens ydeevne og relationen mellem BEQ og TEQ.
Quality control charts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Denne database kan anvendes til revurdering af de afskæringsværdier, der finder anvendelse på rutinemæssige prøver til de validerede matrixer.
Procedure blanks shall be controlled in a manner to avoid false-compliant results when subtracted.
En metodes gode ydeevne kan også dokumenteres ved deltagelse i ringtest.
The results from the confirmatory methods of suspected samples and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQ and TEQ.
Resultaterne fra prøver, der er analyseret i ringtest og dækker et koncentrationsområde på op til f.eks. 2 gange grænseværdien, kan inkluderes i evalueringen af andelen af falsk overensstemmende resultater, såfremt laboratoriet kan dokumentere gode præstationer.
This database may be used for the re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
I forbindelse med hændelser kan afskæringsværdierne revurderes på baggrund af de specifikke matrix- og kongenermønstre, der observeres under den pågældende hændelse.
Successful method performance may also be demonstrated by participation in ring trials.
Indberetning af resultater
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to e.g. 2 × maximum level, may be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
Analyseresultaterne skal omfatte værdierne for de enkelte PCDD/PCDF- og dioxinlignende PCB-kongenere og angives som nedre koncentrationer, øvre koncentrationer og middelkoncentrationer, med henblik på at sikre, at indberetningen af resultater omfatter så mange oplysninger som muligt, så resultaterne kan fortolkes i overensstemmelse med specifikke krav.
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
Rapporten skal omfatte oplysninger om den metode, der er anvendt til ekstraktion af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er.
Reporting of the results
Tallene for genfinding af de enkelte interne standarder stilles til rådighed, hvis genfindingen ligger uden for det interval, der er angivet i punkt 6.2.5, hvis grænseværdien er overskredet (i dette tilfælde genfindingen for en af to analyser), og i øvrige tilfælde efter anmodning.
The analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/F and dioxin-like PCB congeners and TEQ-values shall be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Da der skal tages hensyn til den ekspanderede måleusikkerhed, når det afgøres, om en prøve er overensstemmende, skal denne parameter være tilgængelig.
The report shall include the method used for extraction of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Analyseresultaterne indberettes derfor som x ± U, hvor x er analyseresultatet og U er den ekspanderede måleusikkerhed, idet der anvendes en dækningsfaktor på 2, hvilket giver et konfidensniveau på ca. 95 %.
The recoveries of the individual internal standards shall be made available in case the recoveries are outside the range referred to in point 6.2.5, in case the maximum level is exceeded (in this case, the recoveries for one of the two duplicate analysis) and in other cases upon request.
Hvis PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er bestemmes separat, anvendes summen af den anslåede ekspanderede usikkerhed på de separate analyseresultater vedrørende PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er på summen af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er
As the expanded measurement uncertainty is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall be made available.
Resultaterne angives i samme enheder og med (mindst) samme antal betydende cifre som de grænseværdier, der er fastsat ved direktiv 2002/32/EF.
Thus, analytical results shall be reported as x +/– U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
Bioanalytiske screeningsmetoder
In the case of a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like-PCBs, the sum of the estimated expanded uncertainty of the separate analytical results of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs shall be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Resultatet af screeningen udtrykkes som værende »overensstemmende« eller som »mistænkt for at være ikke-overensstemmende« (»mistænkt«).
The results shall be expressed in the same units and with at least the same number of significant figures as the maximum levels laid down by Directive 2002/32/EC
Derudover kan der oplyses et indikativt resultat for PCDD'er/PCDF'er og/eller dioxinlignende PCB'er udtrykt i BEQ — ikke TEQ.
Bioanalytical screening methods
Rapporten skal for hver enkelt type prøvematrix give oplysninger om grænseværdien eller indgrebstærsklen, som vurderingen er baseret på.
The result of the screening shall be expressed as “compliant” or “suspected to be non-compliant” (“suspected”).
Koncentrationen af PCDD'er/PCDF'er og summen af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er i prøver med forhøjet indhold skal bestemmes/bekræftes efter en verifikationsmetode
Samples with a response above the working range shall be reported as “exceeding the working range” and the level corresponding to the upper end of the working range shall be given in BEQ.
Ikke-overensstemmende resultater skal kun indberettes ved hjælp af en verifikationsanalyse.
For each type of sample matrix, the report shall mention the maximum level or action threshold on which the evaluation is based.
Fysisk-kemiske screeningsmetoder
The report shall mention the type of the test applied, the basic test principle and the kind of calibration.
I rapporten skal de anvendte GC-MS-metoder være nævnt.
In case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
Ikke-overensstemmelse kan kun konstateres ved hjælp af en verifikationsanalyse.
The concentration of PCDD/Fs and the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in those samples with elevated levels has to be determined/confirmed by a confirmatory method.
KAPITEL III
Non-compliant results shall only be reported from confirmatory analysis.
Kravene i dette kapitel anvendes, når foder analyseres med henblik på offentlig kontrol af indholdet af ikke-dioxinlignende PCB'er, og for så vidt angår klargøring af prøver og analytiske krav til andre forskriftsmæssige formål, herunder kontrol udført af fodervirksomhedslederen med henblik på at sikre overensstemmelse med bestemmelserne i forordning (EF) nr. 183/2005.
In addition, levels for individual PCDD/F and/or dioxin-like PCB congeners and TEQ-values reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound may be given.
Påvisningsmetoder, der kan anvendes
The results shall be expressed in the same units and with at least the same number of significant figures as the maximum levels laid down by Directive 2002/32/EC.
Gaskromatografi/elektronindfangningsdetektion (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS eller tilsvarende metoder.
The report shall mention the GC-MS method applied.
Identifikation og bekræftelse af de relevante analytter
Non-compliance can only be decided after confirmatory analysis.
Relativ retentionstid i forhold til interne standarder eller referencestandarder (tilladt afvigelse: ± 0,25 %).
CHAPTER III
Gaskromatografisk separation af de ikke-dioxinlignende PCB'er fra interfererende stoffer, navnlig fra co-eluerende PCB'er, især hvis niveauet i de pågældende prøver ligger i nærheden af de ved lov fastsatte grænser, og en overskridelse skal bekræftes [14].
Sample preparation and requirements for methods of analysis used in offical control of the levels of non dioxin-like PCBs in feed
Krav til GC-MS-metoder
The requirements set out in this Chapter shall be applied where feed is analysed for the official control of the levels of non-dioxin-like PCBs and as regards sample preparation and analytical requirements for other regulatory purposes, which includes the controls performed by the feed business operator to ensure compliance with the provisions of Regulation (EC) No 183/2005.
Overvågning af mindst følgende antal molekylærioner eller karakteristiske ioner fra isotopmønstret:
Applicable detection methods
to specifikke ioner ved HRMS
Gas chromatography/Electron Capture Detection (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS or equivalent methods.
tre specifikke ioner ved LRMS
Identification and confirmation of analytes of interest
to specifikke prækursor-ioner, hver med et specifikt tilsvarende transitionsprodukt-ion ved MS-MS.
Relative retention time in relation to internal standards or reference standards (acceptable deviation of +/– 0,25 %).
Tilladte maksimumstolerancer for isotopforholdet for udvalgte massefragmenter:
Gas chromatographic separation of the non-dioxin-like PCBs from interfering substances, especially co-eluting PCBs, in particular if levels of samples are in the range of legal limits and non-compliance is to be confirmed [14].
Relativ afvigelse for isotopforholdet for udvalgte massefragmenter fra teoretisk isotopforhold eller kalibreringsstandard for målionen (den hyppigst forekommende af de målte ioner) og kvalifikatorionen/ionerne: ± 15 %
Requirements for GC-MS techniques
Krav til GC-ECD-metoder
Monitoring of at least the following number of molecular ions or characteristic ions from the molecular cluster:
Resultater, der overskrider grænseværdien, bekræftes med to GC-kolonner med stationære faser med forskellig polaritet.
two specific ions for HRMS;
Dokumentation for metodens ydeevne
three specific ions for LRMS;
Metodens ydeevne valideres i nærheden af grænseværdien (0,5 til 2 gange grænseværdien) med en acceptabel variationskoefficient for gentagne analyser (jf. kravene til intern reproducerbarhed (intermediær præcision) i punkt 9).
two specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for for MS-MS.
Summen af LOQ [15] for ikke-dioxinlignende PCB'er må ikke være højere end en tredjedel af grænseværdien [16].
Maximum permitted tolerances for abundance ratios for selected mass fragments:
Kvalitetskontrol
Relative deviation of abundance ratio of selected mass fragments from theoretical abundance or calibration standard for target ion (most abundant ion monitored) and qualifier ion(s): ± 15 %
Regelmæssig blindprøvekontrol, analyse af spikede prøver, kvalitetskontrolprøver og deltagelse i laboratoriesammenligninger vedrørende de relevante matrixer.
Requirements for GC-ECD techniques
Der anvendes egnede interne standarder med fysisk-kemiske egenskaber, der er sammenlignelige med de relevante analytters.
Results exceeding the maximum level shall be confirmed with two GC columns with stationary phases of different polarity.
Tilsætning af interne standarder:
Demonstration of performance of method
Tilsætning til produkter (inden ekstraktion og oprensning).
The performance of the method shall be validated in the range of the maximum level (0,5 to 2 times the maximum level) with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis (see requirements for intermediate precision in point (9).
Krav til metoder, hvor alle seks isotopmærkede ikke-dioxinlignende PCB-kongenere anvendes:
The sum of the LOQs [15] of non-dioxin-like PCBs shall not be higher than one-third of the maximum level [16].
Resultater korrigeres for genfinding af interne standarder.
Quality control
Genfindingsprocenten for isotopmærkede interne standarder skal være på mellem 60 og 120 %.
Regular blank controls, analysis of spiked samples, quality control samples, participation in inter-laboratory studies on relevant matrices.