natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Det er tilstrækkeligt med gaskromatografisk separation af isomerer (< 25 % målt mellem toppene for 1,2,3,4,7,8-HxCDF og 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
For foodstuffs of plant origin and foodstuffs of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards is mandatory prior to extraction.
Kalibrering med standardkurve
For foodstuffs of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards may be added either before or after fat extraction.
Kalibreringskurveintervallet skal dække de relevante grænse- eller indgrebsværdiintervaller.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced and on whether results are reported on product or fat basis.
Specifikke kriterier for verifikationsmetoder
Prior to GC-MS analysis, one or two recovery (surrogate) standard(s) must be added.
For så vidt angår GC/HRMS:
Control of recovery is necessary.
Ved HRMS skal opløsningsevnen typisk være større end 10000 for hele masseintervallet ved 10 % dal.
For confirmatory methods, the recoveries of the individual internal standards shall be in the range of 60 to 120 %.
Opfyldelse af yderligere kriterier for identifikation og bekræftelse som beskrevet i internationalt anerkendte standarder, f.eks. i standard EN 16215:2012 (Foderstoffer — Bestemmelse af dioxiner og dioxinlignende PCB-forbindelser samt indikator-PCB-forbindelser ved GC/HRMS) og/eller EPA-metoderne 1613 og 1668 som revideret.
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, are acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs).
For så vidt angår GC/MS-MS:
For GC-MS screening methods, the recoveries shall be in the range of 30 to 140 %.
Overvågning af mindst 2 specifikke prækursor-ioner, hver med et specifikt tilsvarende transitionsprodukt-ion for alle mærkede og ikke mærkede analytter inden for analysens anvendelsesområde.
Removal of interfering substances
Tilladt maksimumstolerance for relative ionintensiteter på ± 15 % for udvalgte transitionsprodukt-ioner sammenholdt med beregnede eller målte værdier (gennemsnit fra kalibreringsstandarder) ved anvendelse af identiske MS/MS-betingelser, især kollisionsenergi og kollisionsgastryk, for hver transition af en analyt.
Separation of PCDD/Fs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
Opløsningsevnen for hver quadrupol skal enten kunne sidestilles med eller være bedre end enhedsmasseopløsningen (enhedsmasseopløsning: opløsning, der er tilstrækkelig til at adskille to toppe i en masseenhed fra hinanden) for at minimere eventuelle interferenser på den pågældende analyt.
Gas-chromatographic separation of isomers shall be sufficient (< 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
Opfyldelse af yderligere kriterier som beskrevet i internationalt anerkendte standarder, f.eks. i standard EN 16215:2012 (Foderstoffer — Bestemmelse af dioxiner og dioxinlignende PCB-forbindelser samt indikator-PCB-forbindelser ved GC/HRMS) og/eller EPA-metoderne 1613 og 1668 som revideret, undtagen pligten til at anvende GC/HRMS.
Calibration with standard curve
SPECIFIKKE KRAV TIL BIOANALYTISKE METODER
The range of the calibration curve shall cover the relevant range of maximum or action levels.
Bioanalytiske metoder er metoder, der er baseret på anvendelse af biologiske principper, såsom cellebaserede assays, receptorassays eller immunassays.
Specific criteria for confirmatory methods
Dette punkt indeholder krav til bioanalytiske metoder generelt.
For GC-HRMS:
Med en screeningsmetode klassificeres en prøve principielt som overensstemmende eller som mistænkt for at være ikke-overensstemmende.
In HRMS, the resolution shall typically be greater than or equal to 10000 for the entire mass range at 10 % valley.
I det øjemed sammenholdes det beregnede BEQ-niveau med afskæringsværdien (jf. punkt 7.3).
Fulfilment of further identification and confirmation criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC/HRMS and of indicator PCBs by GC/HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised.
Prøver, der giver resultater under afskæringsværdien, erklæres for overensstemmende, mens prøver, der ligger på eller over afskæringsværdien, erklæres for værende mistænkt for at være ikke-overensstemmende og nødvendiggør analyse efter en verifikationsmetode.
For GC-MS/MS:
I praksis kan et BEQ-niveau på to tredjedele af grænseværdien være en afskæringsværdi, hvis der sikres en andel af falsk overensstemmende resultater på under 5 % og en acceptabel andel af falsk ikke-overensstemmende resultater.
Monitoring of at least two specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for all labelled and unlabelled analytes in the scope of analysis.
Med særskilte grænseværdier for henholdsvis PCDD'er/PCDF'er og for summen af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er er passende bioassay-afskæringsværdier for PCDD'er/PCDF'er en forudsætning for at kunne kontrollere prøvernes overensstemmelse uden fraktionering.
Maximum permitted tolerance of relative ion intensities of ± 15 % for selected transition product ions in comparison to calculated or measured values (average from calibration standards), applying identical MS/MS conditions, in particular collision energy and collision gas pressure, for each transition of an analyte.
Til kontrol af prøver, for hvilke indgrebsværdierne er overskredet, vil en passende procentdel af den pågældende indgrebsværdi være en egnet afskæringsværdi.
Resolution for each quadrupole to be set equal to or better than unit mass resolution (unit mass resolution: sufficient resolution to separate two peaks one mass unit apart) in order to minimise possible interferences on the analytes of interest.
Hvis der fastsættes et vejledende niveau udtrykt i BEQ, skal resultaterne af prøven angives i måleområdet og over rapporteringsgrænsen (jf. punkt 7.1.1 og 7.1.6).
Fulfilment of the further criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC/HRMS and of indicator PCBs by GC/HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised, except the obligation to use GC-HRMS.
Evaluering af testresponset
SPECIFIC REQUIREMENTS FOR BIOANALYTICAL METHODS
Måleområdet er det område, hvor CV er under 15 %.
Bioanalytical methods are methods based on the use of biological principles like cell-based assays, receptor-assays or immunoassays.
Ved dobbeltbestemmelse skal en standardopløsning eller et kontrolekstrakt, der testes i fire til seks huller fordelt over hele pladen, give et respons eller en koncentration (kun muligt i måleområdet) baseret på en CV på < 15 %.
This point establishes requirements for bioanalytical methods in general.
Kalibrering
A screening method in principle classifies a sample as compliant or suspected to be non-compliant.
Indholdet i prøver kan anslås ved at sammenholde testresponset med en kalibreringskurve for TCDD (eller PCB 126 eller en standardblanding af PCDD/PCDF/dioxinlignende PCB) med henblik på at beregne BEQ-niveauet i ekstraktet og efterfølgende i prøven.
For this, the calculated BEQ level is compared to the cut-off value (see point 7.3).
Kalibreringskurver skal indbefatte otte til 12 koncentrationer (som minimum dobbeltbestemmelser), idet der skal være tilstrækkeligt med koncentrationer i den nederste del af kurven (måleområdet).
Samples below the cut-off value are declared compliant, samples equal or above the cut-off value as suspected to be non-compliant, requiring analysis by a confirmatory method.
Der lægges særlig vægt på kvaliteten af kurvetilpasningen i måleområdet.
In practice, a BEQ level corresponding to two-thirds of the maximum level may serve as cut-off value provided that a false-compliant rate below 5 % and an acceptable rate for false non-compliant results are ensured.
R2-værdien er som sådan af begrænset eller slet ingen værdi som grundlag for en goodness-of-fit-vurdering ved ikke-lineær regression.
With separate maximum levels for PCDD/Fs and for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, checking compliance of samples without fractionation requires appropriate bioassay cut-off values for PCDD/Fs.
Der opnås et bedre fit ved at minimere forskellen mellem beregnede og observerede niveauer i kurvens måleområde (f.eks. ved at minimere summen af kvadrerede residualer).
For checking of samples exceeding the action levels, an appropriate percentage of the respective action level would suit as cut-off value.
Det anslåede indhold i prøveekstraktet korrigeres efterfølgende for det BEQ-niveau, der er beregnet for en matrix/opløsningsmiddel-blindprøve (for at tage urenheder fra de anvendte opløsningsmidler og kemikalier i betragtning), og den tilsyneladende genfinding (som beregnes ud fra BEQ-niveauet i passende referenceprøver med repræsentative kongenermønstre omkring grænse- eller indgrebsværdien).
If an indicative level is expressed in BEQs, the results from the the sample must be given in the working range and exceeding the reporting limit (see points 7.1.1 and 7.1.6).
Referenceprøver, der anvendes til korrektion for genfinding, skal opfylde kravene i punkt 7.2.
General requirements When calculating the concentrations from a TCDD calibration curve, values at the higher end of the curve will show a high variation (high coefficient of variation (CV)).
Alternativt kan der anvendes en kalibreringskurve fremstillet på grundlag af mindst fire referenceprøver (jf. punkt 7.2): 1 matrixblindprøve plus 3 referenceprøver på 0,5, 1,0 og 2,0 gange grænse- eller indgrebsværdien), hvorved behovet for at korrigere for blindprøve og genfinding bortfalder, hvis referenceprøvernes matrix svarer til de ukendte prøvers matrix.
The lower end of the working range (reporting limit) must further be set significantly (at least by a factor of three) above the procedure blanks.
I dette tilfælde kan det testrespons, som svarer til to tredjedele af grænseværdien (jf. punkt 7.3), beregnes direkte ud fra disse prøver og anvendes som afskæringsværdi.
The upper end of the working range is usually represented by the EC70 value (70 % of maximal effective concentration), but lower if the CV is higher than 15 % in this range.
Til kontrol af prøver, for hvilke indgrebsværdierne er overskredet, vil en passende procentdel af disse indgrebsværdier være en egnet afskæringsværdi.
The working range shall be established during validation.
Separat bestemmelse af henholdsvis PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er
Cut-off values (see point 7.3) must be within the working range.
Ekstrakter kan opdeles i fraktioner indeholdende henholdsvis PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er, således at TEQ-niveauet (i BEQ) kan angives særskilt for henholdsvis PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er.
Standard solutions and sample extracts shall be tested in triplicate or at least in duplicate.
Der anvendes fortrinsvis en PCB 126-standardkalibreringskurve til at evaluere resultaterne for den fraktion, der indeholder dioxinlignende PCB'er.
When using duplicates, a standard solution or a control extract tested in four to six wells divided over the plate shall produce a response or concentration (only possible in the working range) based on a CV < 15 %.
Tilsyneladende bioassay-genfinding
Calibration
Den »tilsyneladende bioassay-genfinding« beregnes ud fra passende referenceprøver med repræsentative kongenermønstre omkring grænse- eller indgrebsværdien og udtrykkes som procent af BEQ-niveauet i forhold til TEQ-niveauet.
Levels in samples may be estimated by comparison of the test response with a calibration curve of TCDD (or PCB 126 or a PCDD/F/dioxin-like PCB standard mixture) to calculate the BEQ level in the extract and subsequently in the sample.
Forskellene mellem TEF- og REP-faktorer for dioxinlignende PCB'er kan, afhængigt af hvilken type assay og TEF'er [3] der anvendes, resultere i lave tilsyneladende genfindingsprocenter for dioxinlignende PCB'er i forhold til PCDD'er/PCDF'er.
Calibration curves shall contain 8 to 12 concentrations (at least in duplicates), with enough concentrations in the lower part of the curve (working range).
Hvis PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er bestemmes separat, er den tilsyneladende bioassay-genfinding derfor 20-60 % for dioxinlignende PCB'er og 50-130 % for PCDD'er/PCDF'er (disse intervaller gælder for TCDD-kalibreringskurven).
Special attention shall be paid to the quality of the curve-fit in the working range.
Eftersom dioxinlignende PCB'ers bidrag til summen af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er kan variere afhængigt af forskellige matrixer og prøver, afspejler den tilsyneladende bioassay-genfinding for sumparameteren disse intervaller og skal være på 30-130 %.
As such, the R2 value is of little or no value in estimating the goodness of fit in nonlinear regression.
Kontrol af genfinding efter oprensning
A better fit will be achieved by minimising the difference between calculated and observed levels in the working range of the curve (e.g. by minimising the sum of squared residuals).
Tabet af forbindelser under oprensningen kontrolleres i forbindelse med validering.
The estimated level in the sample extract is subsequently corrected for the BEQ level calculated for a matrix or solvent blank sample (to account for impurities from solvents and chemicals used), and the apparent recovery (calculated from the BEQ level of suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum or action level).
En blindprøve tilsat en blanding af de forskellige kongenere underkastes oprensning (mindst n = 3), og genfinding og variabilitet kontrolleres efter en verifikationsmetode.
For performing a recovery correction, the apparent recovery must always be within the required range (see point 7.1.4).
Genfindingen skal være på mellem 60 og 120 %, især for kongenere, der bidrager med over 10 % af TEQ-niveauet i forskellige blandinger.
Reference samples used for recovery correction must comply with requirements as given in point 7.2.
Rapporteringsgrænse
Calibration with reference samples
Ved indberetning af BEQ-niveauer fastlægges der en rapporteringsgrænse ud fra relevante matrixprøver med typiske kongenermønstre, men ikke ud fra standardernes kalibreringskurve, idet præcisionen i den nederste del af kurven er lav.
Alternatively, a calibration curve prepared from at least four reference samples (see point 7.2: one matrix blank, plus three reference samples at 0,5×, 1,0× and 2,0× the maximum or action level may be used, eliminating the need to correct for blank and recovery if matrix properties of the reference samples match those of the unknown samples.
Der tages hensyn til virkningerne af ekstraktion og oprensning.
In this case, the test response corresponding to two-thirds of the maximum level (see point 7.3) may be calculated directly from these samples and used as cut-off value.
Rapporteringsgrænsen sættes væsentligt højere (som minimum med en faktor tre) end procedureblindprøverne.
For checking of samples exceeding the action levels, an appropriate percentage of these action levels would suit as cut-off value.
Anvendelse af referenceprøver
Separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs
Referenceprøver skal repræsentere prøvematrix, kongenermønstre og koncentrationsområder for PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er omkring grænse- og indgrebsværdien.
Extracts may be split into fractions containing PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, allowing a separate indication of PCDD/Fs and dioxin-like PCB TEQ levels (in BEQs).
Hver analyserække skal omfatte en procedureblindprøve, eller hellere en matrixblindprøve, og en referenceprøve inden for grænse- eller indgrebsværdien.
A PCB 126 standard calibration curve shall preferentially be used to evaluate results for the fraction containing dioxin-like PCBs.
Disse prøver ekstraheres og analyseres samtidig under identiske betingelser.
Bioassay apparent recoveries
Referenceprøven skal udvise en klart kraftigere reaktion end blindprøven, så der er sikkerhed for testens egnethed.
The ‘bioassay apparent recovery’ shall be calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum or action level and expressed as percentage of the BEQ level in comparison to the TEQ level.
Prøverne kan anvendes til korrektion for blindprøve og genfinding.
Depending on the type of assay and TEFs [3] used, the differences between TEF and REP factors for dioxin-like PCBs may cause low apparent recoveries for dioxin-like PCBs in comparison to PCDD/Fs.
Referenceprøver, der udvælges til korrektion for genfinding, skal være repræsentative for de klargjorte prøver, hvilket betyder, at bestemte kongenermønstre ikke må føre til, at niveauerne vurderes for lavt.
Therefore, if a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs is performed, bioassay apparent recoveries shall be: for dioxin-like PCBs 20 % to 60 %, for PCDD/Fs 50 % to 130 % (ranges apply for TCDD calibration curve).
Der kan inkluderes ekstra referenceprøver på f.eks. 0,5 og 2 gange grænse- eller indgrebsværdien for at vise analysemetodens ydeevne inden for det interval, der er relevant for kontrollen af grænse- eller indgrebsværdien.
As the contribution of dioxin-like PCBs to the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs may vary between different matrices and samples, bioassay apparent recoveries for the sum parameter reflect these ranges and shall be between 30 % to 130 %.
Kombineret kan disse prøver anvendes til beregning af BEQ-niveauerne i de klargjorte prøver (jf. punkt 7.1.2.2).
Control of recoveries for clean-up
Fastlæggelse af afskæringsværdier
The loss of compounds during the clean-up shall be checked during validation.
Der fastlægges afskæringsværdier for at kunne afgøre, om en prøve overholder de fastsatte grænseværdier, eller for, hvor det er relevant, at kunne kontrollere indgrebsværdierne i forhold til de relevante grænse- eller indgrebsværdier, der er fastsat for enten PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er hver for sig eller for summen af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er.
A blank sample spiked with a mixture of the different congeners shall be submitted to clean-up (at least n = 3) and the recovery and variability checked by a confirmatory method.
De repræsenteres ved det nedre endepunkt i fordelingen af bioanalytiske resultater (korrigeret for blindprøve og genfinding), som svarer til verifikationsmetodens beslutningsgrænse, med et konfidensniveau på 95 %, hvilket indebærer en falsk-overensstemmende andel på < 5 %, og en RSDR på < 25 %.
The recovery shall be within 60 to 120 % especially for congeners contributing more than 10 % to the TEQ-level in various mixtures.
Verifikationsmetodens beslutningsgrænse er grænseværdien, under hensyntagen til den ekspanderede måleusikkerhed.
Reporting Limit
I praksis kan afskæringsværdien (i BEQ) beregnes i overensstemmelse med følgende (jf. figur 1):
When reporting BEQ levels, a reporting limit shall be determined from relevant matrix samples involving typical congener patterns, but not from the calibration curve of the standards due to low precision in the lower range of the curve.
Anvendelse af det nedre bånd i forventningsintervallet på 95 % ved verifikationsmetodens beslutningsgrænse
Effects from extraction and clean-up must be taken into account.
Afskæringsværdi
The reporting limit must be set significantly (at least by a factor of three) above the procedure blanks.
hvor:
Use of reference samples
er den BEQ, der svarer til verifikationsmetodens beslutningsgrænse, som er grænseværdien under hensyntagen til den ekspanderede måleusikkerhed
Reference samples shall represent sample matrix, congener patterns and concentration ranges for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs around the maximum or action level.
er den residuale standardafvigelse
A procedure blank, or preferably a matrix blank, and a reference sample at the maximum or action level have to be included in each test series.
er student-faktoren (α = 5 %, f = frihedsgrader, enkeltsidet)
These samples must be extracted and tested at the same time under identical conditions.
n er antallet af gentagelser på hvert niveau
Those samples may be used for blank and recovery corrections.
prøvekoncentration (i TEQ) for kalibreringspunktet I bestemt ved en verifikationsmetode
Reference samples chosen for performing a recovery correction shall be representative for the test samples, meaning that congener patterns shall not lead to an underestimation of levels.
er middelværdien af koncentrationerne (i TEQ) af samtlige kalibreringsprøver
Extra reference samples at, e.g. 0,5× and 2× the maximum or action level may be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the maximum or action level.
er kvadratsum-parameteren
Combined, these samples may be used for calculating the BEQ-levels in test samples (see point 7.1.2.2).
i indeks for kalibreringspunktet i.
Determination of cut-off values
Beregning ud fra bioanalytiske resultater (korrigeret for blindprøve og genfinding) fra flere analyser af prøver (n≥ 6) forurenet i koncentrationer ved verifikationsmetodens beslutningsgrænse som det nedre endepunkt i fordelingen af data ved den tilsvarende BEQ-middelværdi:
The relationship between bioanalytical results in BEQ and results from confirmatory methods in TEQ shall be established (e.g. by matrix-matched calibration experiments, involving reference samples spiked at 0, 0,5×, 1× and 2× the maximum level (ML), with six repetitions on each level (n = 24)).
Afskæringsværdi = BEQDL – 1,64 × SDR
Correction factors (blank and recovery) may be estimated from this relationship but shall be checked in each test series by including procedure/matrix blanks and recovery samples (see point 7.2).
hvor
Cut-off values shall be established for decision over sample compliance with maximum levels or for control of action levels, if of interest, with the respective maximum or action levels set for either PCDD/Fs and dioxin-like PCBs alone, or for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
er standardafvigelse for resultaterne af bioassay ved BEQDL, målt under interne reproducerbarhedsbetingelser.
They are represented by the lower endpoint of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the decision limit of the confirmatory method based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
Beregning som middelværdi af bioanalytiske resultater (i BEQ, korrigeret for blindprøve og genfinding) fra flere analyser af prøver (n≥ 6) forurenet i koncentrationer på to tredjedele af grænse- eller indgrebsværdien.
The decision limit of the confirmatory method is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty.
Dette er baseret på den observation, at dette niveau vil ligge på omkring den afskæringsværdi, der er fastlagt i overensstemmelse med punkt 7.3.1 eller 7.3.2
In practice, the cut-off value (in BEQ) may be calculated from the following approaches (see Figure 1):
Beregning af afskæringsværdier med et konfidensniveau på 95 %, hvilket indebærer en falsk overensstemmende-andel på < 5 %, og en RSDR på < 25 %:
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method
fra det nedre bånd i forventningsintervallet på 95 % ved verifikationsmetodens beslutningsgrænse
Cut-off value
fra flere analyser af prøver (n≥ 6) forurenet i koncentrationer ved verifikationsmetodens beslutningsgrænse som det nedre endepunkt i fordelingen af data (i figuren repræsenteret ved en klokkelignende kurve) ved den tilsvarende BEQ-middelværdi:
with:
Figur 1 Maksimu. msniveau
BEQ corresponding to the decision limit of the confirmatory method, being the ML taking into account the expanded measurement uncertainty
BEQAction Level Afskæringsværdi ærdi
residual standard deviation