natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Resultaterne kan tillige anvendes til andre formål såsom at bestemme lave baggrundsniveauer i forbindelse med overvågningen af foder, følge udviklingen i niveauer over tid, vurdere eksponeringen og opbygge en database til brug for en eventuel revurdering af indgrebstærskler og grænseværdier.
Therefore, these methods allow the control of maximum levels and action thresholds, including the confirmation of results obtained by screening methods.
De er også vigtige redskaber til at klarlægge kongenermønstre med henblik på at identificere kilden til en eventuel forurening.
Furthermore, results may be used for other purposes such as determination of low background levels in feed monitoring, following of time trends, exposure assessment and building of a database for possible re-evaluation of action thresholds and maximum levels.
De pågældende metoder omfatter anvendelse af GC-HRMS.
They are also important for establishing congener patterns in order to identify the source of a possible contamination.
Også GC-MS/MS kan anvendes til at bekræfte overholdelse eller manglende overholdelse af grænseværdien.
Such methods utilise GC-HRMS.
Baggrund
For confirming compliance or non-compliance with the maximum level, also GC-MS/MS can be used.
Til beregning af koncentrationer af toksicitetsækvivalenter (TEQ) ganges koncentrationerne af de enkelte stoffer i en given prøve med deres respektive toksicitetsækvivalensfaktor (TEF) (jf. fodnote (1)* i kapitel I), og summen heraf giver den samlede koncentration af dioxinlignende forbindelser udtrykt i TEQ.
Background
I denne del (del B) forstås ved den accepterede specifikke bestemmelsesgrænse for en enkeltkongener det laveste indhold af analyt, der kan påvises med rimelig statistisk sikkerhed, og som opfylder identifikationskriterierne som beskrevet i internationalt anerkendte standarder, f.eks. i standard EN 16215:2012 (Foderstoffer — Bestemmelse af dioxiner og dioxinlignende PCB-forbindelser samt indikator-PCB-forbindelser ved GC/HRMS) og/eller EPA-metode 1613 og 1668, som ændret.
For calculation of Toxic Equivalent (TEQ) concentrations, the concentrations of the individual substances in a given sample shall be multiplied by their respective Toxic Equivalency Factor (TEF) (see footnote (1)* of Chapter I) and subsequently summed to give the total concentration of dioxin-like compounds expressed as TEQs.
Bestemmelsesgrænsen for en enkeltkongener kan identificeres som
For the purposes of this Part B, the accepted specific limit of quantification of an individual congener means the lowest content of the analyte that can be measured with reasonable statistical certainty, fulfilling the identification criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised.
LOQ beregnes ud fra punktet med laveste koncentration under hensyntagen til genfindingen af interne standarder og prøvemængde.
the concentration of an analyte in the extract of a sample which produces an instrumental response at two different ions to be monitored with a S/N (signal/noise) ratio of 3:1 for the less intensive raw data signal;
Bioanalytiske screeningsmetoder vil ikke give resultater på kongenerniveau, men giver udelukkende en indikation af TEQ-niveauet, udtrykt i bioanalytiske ækvivalenter (BEQ), hvorved der tages hensyn til det forhold, at det ikke nødvendigvis er alle forbindelser i et prøveekstrakt, som giver respons i testen, der opfylder samtlige TEQ-princippets forudsætninger.
if for technical reasons the signal-to-noise calculation does not provide reliable results, the lowest concentration point on a calibration curve that gives an acceptable (≤ 30 %) and consistent (measured at least at the start and at the end of an analytical series of samples) deviation to the average relative response factor calculated for all points on the calibration curve in each series of samples.
Screenings- og verifikationsmetoder kan kun anvendes til kontrol af en bestemt matrix, hvis metoderne er tilstrækkeligt følsomme til på pålidelig vis at påvise forekomst på indgrebstærskel- eller grænseværdiniveauet.
The LOQ is calculated from the lowest concentration point taking into account the recovery of internal standards and sample intake.
Kvalitetssikringskrav
Bioanalytical screening methods will not give results at the congener level but merely an indication of the TEQ level, expressed in Bioanalytical Equivalents (BEQ) to acknowledge the fact that not all compounds present in a sample extract that produce a response in the test may obey all requirements of the TEQ-principle.
Der skal træffes foranstaltninger til at undgå krydskontaminering i alle faser af prøveudtagnings- og analyseproceduren.
Screening and confirmatory methods can only be applied for control of a certain matrix if the methods are sensitive enough to detect levels reliably at the action threshold or maximum level.
Prøverne opbevares og transporteres i beholdere af glas, aluminium, polypropylen eller polyethylen, som egner sig til opbevaring, uden at mængden af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er i prøverne påvirkes.
Quality assurance requirements
Spor af papirstøv fjernes fra prøvebeholderen.
Measures shall be taken to avoid cross-contamination at each stage of the sampling and analysis procedure.
Opbevaring og transport af foderprøven skal foregå, så prøvens integritet bevares.
The samples shall be stored and transported in glass, aluminium, polypropylene or polyethylene containers suitable for storage without any influence on the levels of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs in the samples.
Alle laboratorieprøver findeles og blandes grundigt, hvis det er relevant, efter en metode, for hvilken det er godtgjort, at den resulterer i fuldstændig homogenisering (f.eks. så prøven kan sigtes gennem en 1 mm-sigte).
Traces of paper dust shall be removed from the sample container.
Prøverne tørres før formalingen, hvis vandindholdet er for højt.
The sample storage and transportation shall be performed in a way that maintains the integrity of the feed sample.
Det kontrolleres, at reagenser, glasudstyr og andet udstyr ikke påvirker TEQ- eller BEQ-baserede resultater.
Insofar as relevant, each laboratory sample shall be finely grinded and mixed thoroughly using a process that has been demonstrated to achieve complete homogenisation (for example, ground to pass a 1 mm sieve).
Der foretages en blindprøveanalyse ved at gennemføre hele analyseproceduren, blot med udeladelse af prøven.
Samples shall be dried before grinding if the moisture content is too high.
For så vidt angår bioanalytiske metoder kontrolleres det, at alt glasudstyr og alle opløsningsmidler, der anvendes til analyser, er fri for forbindelser, der interfererer med påvisningen af målforbindelser i måleområdet.
Control of reagents, glassware and equipment for possible influence of TEQ- or BEQ-based results shall be carried out.
Glasudstyr skylles med opløsningsmidler eller opvarmes til temperaturer, der er tilstrækkeligt høje til at fjerne spor af PCDD'er/PCDF'er, dioxinlignende forbindelser og interfererende forbindelser fra udstyrets overflader.
A blank analysis shall be performed by carrying out the entire analytical procedure omitting only the sample.
Den prøvemængde, der anvendes til ekstraktionen, skal være tilstrækkelig til, at kravene vedrørende et tilstrækkelig lavt måleområde, som dækker grænseværdi- eller indgrebstærskelkoncentrationerne, er opfyldt.
For bioanalytical methods, all glassware and solvents used in analysis shall be tested to be free of compounds that interfere with the detection of target compounds in the working range.
De specifikke procedurer for klargøring af prøver, som anvendes for de pågældende produkter, skal være i overensstemmelse med internationalt anerkendte retningslinjer.
Glassware shall be rinsed with solvents or heated at temperatures suitable to remove traces of PCDD/PCDFs, dioxin-like compounds and interfering compounds from its surface.
Krav til laboratorier
Sample quantity used for the extraction shall be sufficient to fulfil the requirements with respect to a sufficiently low working range including the concentrations of maximum levels or action threshold.
I henhold til forordning (EF) nr. 882/2004 skal laboratorier være akkrediteret af et anerkendt organ, der fungerer i overensstemmelse med ISO-vejledning 58, så det sikres, at de anvender analysekvalitetssikring.
The specific sample preparation procedures used for the products under consideration shall follow internationally accepted guidelines.
Laboratorier akkrediteres ifølge EN ISO/IEC 17025-standarden.
Requirements for laboratories
Laboratoriets præstationer dokumenteres ved løbende, vellykket deltagelse i laboratoriesammenligninger vedrørende bestemmelse af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er i de relevante fodermatrixer og koncentrationsområder.
In accordance with the provisions of Regulation (EC) No 882/2004, laboratories shall be accredited by a recognised body operating in accordance with ISO Guide 58 to ensure that they are applying analytical quality assurance.
Laboratorier, der anvender screeningsmetoder til rutinemæssig kontrol af prøver, skal etablere et tæt samarbejde med laboratorier, der anvender verifikationsmetoden — både i forbindelse med kvalitetskontrol og til bekræftelse af analyseresultater for mistænkte prøver.
Laboratories shall be accredited following the EN ISO/IEC 17025 standard.
Grundlæggende krav til procedurer for analyse af dioxiner (PCDD'er/PCDF'er) og dioxinlignende PCB'er
Laboratory proficiency shall be proven by the continuous successful participation in inter-laboratory studies for the determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs in relevant feed matrices and concentration ranges.
Lavt måleområde og bestemmelsesgrænser
Laboratories applying screening methods for the routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method, both for quality control and confirmation of the analytical result of suspected samples.
For PCDD'er/PCDF'er skal de påviselige mængder befinde sig i det øvre femtogram-interval (10–15 g) på grund af visse af disse forbindelsers ekstremt høje toksicitet.
Basic requirements to be met by analytical procedure for dioxins (PCDD/PCDFs) and dioxin-like PCBs.
For de fleste PCB-kongenere er det tilstrækkeligt med en bestemmelsesgrænse i nanogram-intervallet (10–9 g).
Low working range and limits of quantification
Til måling af de mere toksiske dioxinlignende PCB-kongenere (især non-ortho-substituerede kongenere) skal den nedre del af måleområdet ligge i den nedre del af pikogram-intervallet (10–12 g).
For PCDD/PCDFs, detectable quantities shall be in the upper femtogram (10-15g) range because of extreme toxicity of some of these compounds.
For alle andre PCB-kongenere er det tilstrækkeligt med en bestemmelsesgrænse i nanogram-intervallet (10–9 g).
For most PCB congeners limit of quantification in the nanogram (10-9g) range is already sufficient.
Høj selektivitet (specificitet)
For the measurement of the more toxic dioxin-like PCB congeners (in particular non-ortho substituted congeners), the lower end of the working range shall reach the low picogram (10-12g) levels.
Der skal kunne skelnes mellem PCDD'er, PCDF'er og dioxinlignende PCB'er og en lang række andre, potentielt interfererende forbindelser i prøveekstraktet, som forekommer i koncentrationer, der er op til mange gange højere end de relevante analytters.
For all other PCB congeners a limit of quantification in the nanogram (10-9g) range is sufficient.
For GC-MS-metoders vedkommende skal der kunne skelnes mellem forskellige kongenere, f.eks. mellem toksiske kongenere (såsom de 17 2,3,7,8-substituerede PCDD'er/PCDF'er og 12 dioxinlignende PCB'er) og andre kongenere.
High selectivity (specificity)
Bioanalytiske metoder skal kunne påvise målforbindelserne som summen af PCDD'er/PCDF'er og/eller dioxinlignende PCB'er.
A distinction is required between PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs and a multitude of other, coextracted and possibly interfering compounds present at concentrations up to several orders of magnitude higher than those of the analytes of interest.
Ved oprensningen af prøver skal det tilstræbes at fjerne forbindelser, der giver falsk ikke-overensstemmende resultater, og forbindelser, der kan svække responset og give falsk overensstemmende resultater.
For GC-MS methods, a differentiation among various congeners is required, such as between toxic (for example, the seventeen 2,3,7,8-substituted PCDD/PCDFs, and twelve dioxin-like PCBs) and other congeners.
Høj nøjagtighed (korrekthed og præcision, tilsyneladende bioassay-genfinding)
Bioanalytical methods shall be able to detect the target compounds as the sum of PCDD/PCDFs, and/or dioxin-like PCBs.
For så vidt angår GC-MS-metoder skal bestemmelsen give et pålideligt estimat over den korrekte koncentration i en prøve.
Sample clean-up shall aim at removing compounds causing false non-compliant results or compounds that may decrease the response, causing false compliant results.
Høj nøjagtighed er nødvendig for at undgå, at et resultat af en analyse afvises på grundlag af lav pålidelighed af det bestemte TEQ-niveau.
High accuracy (trueness and precision, bioassay apparent recovery)
Nøjagtighed udtrykkes som korrekthed (forskellen mellem den målte middelværdi for en analyt i et certificeret materiale og dens certificerede værdi, udtrykt i procent af den certificerede værdi) og præcision (RSDR relativ standardafvigelse beregnet ud fra resultater, der er fremkommet under reproducerbarhedsbetingelser).
For GC-MS methods, the determination shall provide a valid estimate of the true concentration in a sample.
For bioanalytiske metoder bestemmes den tilsyneladende bioassay-genfinding.
High accuracy is required to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the determined TEQ level.
Ved tilsyneladende bioassay-genfinding forstås BEQ-niveauet beregnet ud fra TCDD- eller PCB 126-kalibreringskurven, korrigeret for blindprøven og efterfølgende divideret med TEQ-niveauet som bestemt efter verifikationsmetoden.
Accuracy is expressed as trueness (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as a percentage of this value) and precision (RSDR relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
Formålet er at korrigere for faktorer såsom tabet af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende forbindelser i ekstraktions– og oprensningsfasen, medekstraherede forbindelser, som forstærker eller svækker responset (henholdsvis agonistisk og antagonistisk virkning), kvaliteten af kurvetilpasningen eller forskelle mellem værdierne for henholdsvis toksicitetsækvivalensfaktoren (TEF) og den relative styrke (REP).
For bioanalytical methods, the bioassay apparent recovery shall be determined.
Den tilsyneladende bioassay-genfinding beregnes ud fra passende referenceprøver med repræsentative kongenermønstre omkring det relevante niveau.
Bioassay apparent recovery means the BEQ level calculated from the TCDD or PCB 126 calibration curve corrected for the blank and then divided by the TEQ level determined by the confirmatory method.
Validering i nærheden af grænseværdien og kvalitetskontrol generelt
It aims at correcting factors like the loss of PCDD/PCDFs and dioxin-like compounds during the extraction and clean-up steps, co-extracted compounds increasing or decreasing the response (agonistic and antagonistic effects), the quality of the curve fit, or differences between the Toxic Equivalency Factor (TEF) and the Relative Potency (REP) values.
Laboratorierne skal dokumentere en metodes ydeevne i nærheden af grænseværdien, f.eks. 0,5, 1 og 2 gange grænseværdien med en acceptabel variationskoefficient for gentagne analyser, som led i valideringsproceduren og i forbindelse med rutinemæssige analyser.
The bioassay apparent recovery is calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the level of interest.
Som interne kvalitetskontrolforanstaltninger gennemføres der regelmæssigt blindprøvekontrol og spikingforsøg eller analyse af kontrolprøver (om muligt med certificeret referencemateriale).
Validation in the range of maximum level and general quality control measures
Kvalitetskontrolkort for blindprøvekontroller, spikingforsøg eller analyser af kontrolprøver registreres og kontrolleres for at sikre, at den analytiske ydeevne er i overensstemmelse med gældende krav.
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the maximum level, for example, 0,5x, 1x and 2x the maximum level with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and during routine analysis.
Bestemmelsesgrænse
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
For bioanalytiske screeningsmetoders vedkommende er fastlæggelse af bestemmelsesgrænsen (LOQ) ikke et ufravigeligt krav, men det skal godtgøres, at metoden gør det muligt at skelne blindprøveværdien fra afskæringsværdien.
Quality control charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
I forbindelse med fastlæggelsen af et BEQ-niveau fastsættes et rapporteringsniveau med henblik på håndtering af prøver, som giver et respons under dette niveau.
Limit of quantification
Det skal dokumenteres, at rapporteringsniveauet adskiller sig — som minimum med en faktor tre — fra procedureblindprøver med et respons under måleområdet.
For a bioanalytical screening method, the establishment of the limit of quantification (LOQ) is not an indispensable requirement but the method shall prove that it can differentiate between the blank and the cut-off value.
Det skal derfor beregnes ud fra prøver med et indhold af målforbindelserne omkring det krævede minimumsniveau og ikke ud fra et bestemt signal-støj-forhold eller en assay-blindprøve.
When providing a BEQ level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
LOQ for en verifikationsmetode skal være på ca. en femtedel af grænseværdien.
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of three, with a response below the working range.
Analysekriterier
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from an S/N ratio or an assay blank.
For at sikre pålidelige resultater af verifikations- eller screeningsmetoder skal følgende kriterier være opfyldt i nærheden af grænseværdien eller indgrebstærsklen for henholdsvis TEQ- eller BEQ-værdien, bestemt enten som samlet TEQ (som summen af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er) eller separat for henholdsvis PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er:
The LOQ for a confirmatory method shall be about one fifth of the maximum level.
Screening efter bioanalytiske eller fysisk-kemiske metoder
Analytical criteria
Falsk overensstemmende-andel [9]
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria shall be met in the range of the maximum level or action threshold for the TEQ or BEQ value, respectively, whether determined as total TEQ (as sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs:
Korrekthed
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
20 % til + 20 %
False-compliant rate [9]
Repeterbarhed (RSDr)
Trueness
Intern reproducerbarhed (RSDR)
20 % to + 20 %
Specifikke krav til screeningsmetoder
Repeatability (RSDr)
Både GC-MS-metoder og bioanalytiske metoder kan anvendes til screening.
Within-laboratory reproducibility (RSDR)
For GC-MS-metoder skal kravene i punkt 6 være opfyldt.
Specific requirements for screening methods
Der er fastsat specifikke krav til cellebaserede bioanalytiske metoder i punkt 7.
Both GC-MS and bioanalytical methods may be used for screening.
Laboratorier, der anvender screeningsmetoder til rutinemæssig kontrol af prøver, skal etablere et tæt samarbejde med laboratorier, der anvender verifikationsmetoden.
For GC-MS methods the requirements laid down in point 6 shall be met.
Screeningsmetodens ydeevne skal efterprøves i forbindelse med rutinemæssige analyser, ved analysekvalitetskontrol og ved løbende metodevalidering.
For cell based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 7.
Der skal opereres med et fast program for kontrol af overensstemmende resultater.
Laboratories applying screening methods for the routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
Kontrol af eventuel hæmning af celleresponset og cytotoxicitet
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and ongoing method validation.
20 % af prøveekstrakterne måles i forbindelse med rutinemæssig screening med og uden 2,3,7,8-TCDD tilsat i overensstemmelse med grænseværdien eller indgrebstærsklen med henblik på at kontrollere, om responset måske hæmmes af interfererende stoffer i prøveekstraktet.
There shall be a continuous programme for the control of compliant results.
Den målte koncentration af den spikede prøve sammenholdes med summen af koncentrationen af det ikke-spikede ekstrakt og spikingkoncentrationen.
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity:
Hvis denne målte koncentration er over 25 % mindre den beregnede (sum-)koncentration, er dette en indikation af mulig signalhæmning, og den pågældende prøve underkastes en GC-HRMS-verifikationsanalyse.
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with 2,3,7,8-TCDD added corresponding to the maximum level or action threshold, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
Resultaterne registreres i kvalitetskontrolkort.
The measured concentration of the spiked sample shall be compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
Kvalitetskontrol af overensstemmende prøver
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of potential signal suppression and the respective sample shall be submitted to GC-HRMS confirmatory analysis.
Ca. 2-10 % af de overensstemmende prøver, afhængigt af prøvematrix og laboratoriets erfaring, bekræftes ved hjælp af GC-HRMS.
Results shall be monitored in quality control charts.
Bestemmelse af andelen af falsk overensstemmende resultater fra kvalitetskontroldata
Quality control on compliant samples:
Andelen af falsk overensstemmende resultater fra screening af prøver, der ligger under og over grænseværdien eller indgrebstærsklen, bestemmes.
Approximately 2 to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed by GC-HRMS.
Den faktiske andel af falsk overensstemmende resultater skal ligge under 5 %.
Determination of false-compliant rates from quality control data:
Når der foreligger mindst 20 bekræftede resultater pr. matrix/matrixgruppe fra kvalitetskontrollen af overensstemmende prøver, drages konklusionerne vedrørende andelen af falsk overensstemmende resultater på grundlag af denne database.
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action threshold shall be determined.
Resultaterne fra prøver, der er analyseret i ringtest eller i forbindelse med forureningshændelser og dækker et koncentrationsområde på op til f.eks. 2 gange grænseværdien, kan også tælles med i de mindst 20 resultater, der skal lægges til grund for evalueringen af andelen af falsk overensstemmende resultater.
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.