natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Hver analyserække skal omfatte en matrixblindprøve eller, hvor dette ikke er muligt, en procedureblindprøve samt en referenceprøve ved grænseværdien eller indgrebstærsklen.
Reporting Limit
Disse prøver ekstraheres og analyseres samtidig under identiske betingelser.
When reporting BEQ levels, a reporting limit shall be determined from relevant matrix samples involving typical congener patterns, but not from the calibration curve of the standards due to low precision in the lower range of the curve.
Referenceprøven skal udvise en klart kraftigere reaktion end blindprøven, så der er sikkerhed for testens egnethed.
Effects from extraction and clean-up shall be taken into account.
Prøverne kan anvendes til korrektion for blindprøve og genfinding.
The reporting limit shall be set at least by a factor of three above the procedure blanks.
Referenceprøver, der udvælges til korrektion for genfinding, skal være repræsentative for de klargjorte prøver, hvilket betyder, at bestemte kongenermønstre ikke må føre til, at niveauerne vurderes for lavt.
Use of reference samples
Der kan inkluderes ekstra referenceprøver på f.eks. 0,5 og 2 gange grænseværdien eller indgrebstærsklen for at vise analysemetodens ydeevne inden for det interval, der er relevant for kontrollen af grænseværdien eller indgrebstærsklen.
Reference samples shall represent sample matrix, congener patterns and concentration ranges for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs around the maximum level or action threshold.
Kombineret kan disse prøver anvendes til beregning af BEQ-niveauerne i de klargjorte prøver (jf. punkt 7.1.2.2).
A matrix blank, and where it is not possible, a procedure blank, and a reference sample at the maximum level or action threshold shall be included in each test series.
Fastlæggelse af afskæringsværdier
These samples shall be extracted and tested at the same time under identical conditions.
Relationen mellem bioanalytiske resultater i BEQ og resultater fra verifikationsmetoden i TEQ fastlægges, f.eks. ved hjælp af matrixtilpassede kalibreringsforsøg med referenceprøver tilsat 0, 0,5, 1 og 2 gange grænseværdien, med seks gentagelser på hvert niveau (n = 24).
The reference sample shall show a clearly elevated response in comparison to the blank sample, thus ensuring the suitability of the test.
Korrektionsfaktorer (blindprøve og genfinding) kan beregnes skønsmæssigt ud fra dette forhold, men skal efterprøves i overensstemmelse med punkt 7.2.2.
These samples may be used for blank and recovery corrections.
Der fastlægges afskæringsværdier for at kunne afgøre, om en prøve overholder de fastsatte grænseværdier, eller for, hvor det er relevant, at kunne kontrollere indgrebstærsklerne i forhold til de pågældende grænseværdier eller indgrebstærskler, der er fastsat for enten PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er hver for sig eller for summen af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er.
Reference samples chosen to perform a recovery correction shall be representative for the test samples, meaning that congener patterns may not lead to an underestimation of levels.
De repræsenteres ved det nedre endepunkt i fordelingen af bioanalytiske resultater (korrigeret for blindprøve og genfinding), som svarer til verifikationsmetodens beslutningsgrænse, med et konfidensniveau på 95 %, hvilket indebærer en falsk overensstemmende-andel på < 5 %, og en RSDR på < 25 %.
Extra reference samples at e.g. 0,5x and 2x the maximum level or action threshold may be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the maximum level or action threshold.
Verifikationsmetodens beslutningsgrænse er grænseværdien, under hensyntagen til måleusikkerheden.
Combined, these samples may be used for calculating the BEQ levels in test samples (see point 7.1.2.2).
Afskæringsværdien (i BEQ) beregnes som beskrevet i enten punkt 7.3.1, punkt 7.3.2 eller punkt 7.3.3 (jf. figur 1).
Determination of cut-off values
Anvendelse af det nedre bånd i forventningsintervallet på 95 % ved verifikationsmetodens beslutningsgrænse:
The relationship between bioanalytical results in BEQ and results from the confirmatory method in TEQ shall be established, for example by matrix-matched calibration experiments, involving reference samples spiked at 0, 0,5x, 1x and 2x the maximum level (ML), with 6 repetitions on each level (n = 24).
Afskæringsværdi
Correction factors (blank and recovery) may be estimated from this relationship but shall be checked in accordance with point 7.2.2.
hvor:
Cut-off values shall be established for decisions over sample compliance with maximum levels or for the control of action thresholds, if relevant, with the respective maximum levels or action threshold set for either PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs alone, or for the sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs.
er den BEQ, der svarer til verifikationsmetodens beslutningsgrænse, som er grænseværdien under hensyntagen til måleusikkerheden
They are represented by the lower end-point of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the decision limit of the confirmatory method based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
er den residuale standardafvigelse
The decision limit of the confirmatory method is the maximum level, taking into account the measurement uncertainty.
er Student-faktoren (α = 5 %, f = frihedsgrader, enkeltsidet)
The cut-off value (in BEQ) may be calculated in accordance with one of the approaches set out in points 7.3.1, 7.3.2 and 7.3.3 (see Figure 1).
m er det samlede antal kalibreringspunkter (indeks j)
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method:
n er antallet af gentagelser på hvert niveau
Cut-off value
er prøvekoncentrationen (i TEQ) for kalibreringspunktet i som bestemt efter en verifikationsmetode
with:
er gennemsnittet af koncentrationerne (i TEQ) af samtlige kalibreringsprøver
BEQ corresponding to the decision limit of the confirmatory method, being the maximum level including measurement uncertainty
Qxx = er kvadratsum-parameteren, i = indeks for kalibreringspunktet i.
residual standard deviation
Beregning ud fra bioanalytiske resultater (korrigeret for blindprøve og genfinding) fra flere analyser af prøver (n ≥ 6) forurenet i koncentrationer ved verifikationsmetodens beslutningsgrænse som det nedre endepunkt i fordelingen af data ved den tilsvarende BEQ-middelværdi:
Student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
Afskæringsværdi = BEQDL — 1,64 x SDR
m total number of calibration points (index j)
hvor:
n number of repetitions on each level
er standardafvigelse for resultaterne af bioassay ved BEQDL, målt under interne reproducerbarhedsbetingelser.
Sample concentration (in TEQ) of calibration point i determined by a confirmatory method
Beregning som middelværdi af bioanalytiske resultater (i BEQ, korrigeret for blindprøve og genfinding) fra flere analyser af prøver (n ≥ 6) forurenet i koncentrationer på 2/3 af grænseværdien eller indgrebstærsklen, baseret på den observation, at dette niveau ligger på omkring den afskæringsværdi, der er fastlagt i henhold til punkt 7.3.1 eller punkt 7.3.2:
mean of the concentrations (in TEQ) of all calibration samples
Regressionslinje med et forventningsinterval på 95 % Afskæringsværdi BEQ Indgrebsniveau BEQ Beslutningsgrænse Indgrebs-niveau Grænse-værdi HRGC/HRMS-resultater (TEQ) Beslutnings-grænse
square sum parameter, i = index for calibration point i
Figur 1.
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
Beregning af afskæringsværdier med et konfidensniveau på 95 %, hvilket indebærer en falsk overensstemmende-andel på < 5 %, og en RSDR på < 25 %:
Cut-off value = BEQDL — 1,64 x SDR
fra det nedre bånd i forventningsintervallet på 95 % ved verifikationsmetodens beslutningsgrænse,
With:
fra flere analyser af prøver (n ≥ 6) forurenet i koncentrationer ved verifikationsmetodens beslutningsgrænse som det nedre endepunkt i fordelingen af data (i figuren repræsenteret ved en klokkelignende kurve) ved den tilsvarende BEQ-middelværdi.
standard deviation of bioassay results at BEQDL, measured under within-laboratory reproducibility conditions
BEQ-baserede afskæringsværdier beregnet ud fra RSDR, som er tilvejebragt i forbindelse med validering med et begrænset antal prøver med forskellige matrix/kongenermønstre, kan være højere end de TEQ-baserede grænseværdier eller indgrebstærskler, fordi der opnås en højere præcision end den, der kan opnås i rutinemæssige analyser, når et ukendt spektrum af mulige kongenermønstre skal kontrolleres.
Figure 1 Bioanalytical Results (BEQ) BEQ Decision Limit Cut-off Value BEQ Action Level
Da interne standarder ikke kan anvendes i bioanalytiske metoder, skal der gennemføres repeterbarhedsanalyser for bioanalytiske metoder for at tilvejebringe oplysninger om standardafvigelsen inden for og mellem de enkelte analyserækker.
Level
Repeterbarheden skal være på under 20 %, mens den interne reproducerbarhed skal ligge på under 25 %.
Decision Limit HRGC/HRMS Results (TEQ)
Til grund lægges de beregnede niveauer i BEQ efter korrektion for blindprøve og genfinding.
Figure 1
Det dokumenteres som led i valideringsprocessen, at testen kan skelne mellem en blindprøve og et indhold på afskæringsværdien, således at det er muligt at identificere prøver over den tilsvarende afskæringsværdi (jf. punkt 7.1.2).
Calculation of cut-off values based on a 95 % level of confidence implying a false-compliant rate < 5 %, and a RSDR < 25 %:
Målforbindelser, mulige interferenser og højeste tolererede værdier for blindprøver fastlægges.
from the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method,
Standardafvigelsen i responset eller i den koncentration, der beregnes ud fra responset (kun muligt i måleområdet), ved tredobbelt bestemmelse af et prøveekstrakt må ikke være på over 15 %.
from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method as the lower end-point of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
De ukorrigerede resultater af referenceprøven/prøverne udtrykt i BEQ (blindprøve samt ved grænseværdien eller indgrebstærsklen) bruges til at evaluere den bioanalytiske metodes ydeevne over et konstant tidsrum.
Restrictions to cut-off values
Kvalitetskontrolkort for procedureblindprøver og for hver enkelt type referenceprøve registreres og kontrolleres med henblik på at sikre, at den analytiske ydeevne er i overensstemmelse med gældende krav, især for procedureblindprøverne for så vidt angår den påkrævede minimumsdifference i forhold til den nedre del af måleområdet og for referenceprøverne med hensyn til den interne reproducerbarhed.
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based maximum levels or action thresholds due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
Procedureblindprøver holdes under kontrol for at undgå falsk overensstemmende resultater ved fratrækning af værdierne.
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the maximum level or action threshold shall be preferred.
Resultaterne for mistænkte prøver fra verifikationsmetoder samt 2-10 % af de overensstemmende prøver (mindst 20 prøver pr. matrix) indsamles og lægges til grund for en evaluering af screeningsmetodens ydeevne og relationen mellem BEQ og TEQ.
Performance characteristics
Denne database kan anvendes til revurdering af de afskæringsværdier, der finder anvendelse på rutinemæssige prøver til de validerede matrixer.
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on the repeatability of bioanalytical methods shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
En metodes gode ydeevne kan også dokumenteres ved deltagelse i ringtest.
Repeatability shall be below 20 %, intra-laboratory reproducibility below 25 %.
Resultaterne fra prøver, der er analyseret i ringtest og dækker et koncentrationsområde på op til f.eks. 2 gange grænseværdien, kan inkluderes i evalueringen af andelen af falsk overensstemmende resultater, såfremt laboratoriet kan dokumentere gode præstationer.
This shall be based on the calculated levels in BEQ after blank and recovery correction.
I forbindelse med hændelser kan afskæringsværdierne revurderes på baggrund af de specifikke matrix- og kongenermønstre, der observeres under den pågældende hændelse.
As part of the validation process, the test shall be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see point 7.1.2).
Indberetning af resultater
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Så vidt den anvendte analyseprocedure tillader det, skal analyseresultaterne omfatte værdierne for de enkelte PCDD/PCDF- og dioxinlignende PCB-kongenere og angives som nedre koncentrationer, øvre koncentrationer og middelkoncentrationer med henblik på at sikre, at indberetningen af resultater omfatter så mange oplysninger som muligt, så resultaterne kan fortolkes i overensstemmelse med specifikke krav.
The percent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract may not be above 15 %.
Rapporten skal omfatte oplysninger om den metode, der er anvendt til ekstraktion af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er.
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQ (blank and at the maximum level or action threshold) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
Tallene for genfinding af de enkelte interne standarder stilles til rådighed, hvis genfindingen ligger uden for det interval, der er angivet i punkt 6.2.5, hvis grænseværdien er overskredet (i dette tilfælde genfindingen for en af to analyser), og i øvrige tilfælde efter anmodning.
Quality control charts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Da der skal tages hensyn til måleusikkerheden, når det afgøres, om en prøve er overensstemmende, skal denne parameter være tilgængelig.
Procedure blanks shall be controlled in a manner to avoid false-compliant results when subtracted.
Analyseresultaterne indberettes derfor som x +/- U, hvor x er analyseresultatet og U er den ekspanderede måleusikkerhed, idet der anvendes en dækningsfaktor på 2, hvilket giver et konfidensniveau på ca. 95 %.
The results of suspected samples obtained by the confirmatory methods and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQ and TEQ.
Hvis PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er bestemmes separat, anvendes summen af den anslåede ekspanderede usikkerhed på de separate analyseresultater vedrørende PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er på summen af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er
This database may be used for the re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
Hvis der tages hensyn til måleusikkerheden ved at anvende CCα (se beskrivelsen i denne del (del B), kapitel I, punkt 2.2), indberettes denne parameter.
Successful method performance may also be demonstrated by participation in ring trials.
Resultaterne angives i samme enheder og med (mindst) samme antal betydende cifre som de grænseværdier, der er fastsat i direktiv 2002/32/EF.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to e.g. 2x maximum level, may be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
Bioanalytiske screeningsmetoder
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
Resultatet af screeningen udtrykkes som værende »overensstemmende« eller som »mistænkt for at være ikke-overensstemmende« (»mistænkt«).
Reporting of the results
Derudover kan et resultat for PCDD'er/PCDF'er og/eller dioxinlignende PCB'er udtrykt i BEQ — ikke TEQ — oplyses.
Insofar as the used analytical procedure makes it possible, the analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/PCDF and dioxin-like PCB congeners and be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Prøver, der giver et respons under rapporteringsgrænsen, udtrykkes som værende »under rapporteringsgrænsen«.
The report shall include the method used for extraction of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs.
Rapporten skal for hver enkelt type prøvematrix give oplysninger om grænseværdien eller indgrebstærsklen, som vurderingen er baseret på.
The recoveries of the individual internal standards shall be made available in case the recoveries are outside the range referred to in point 6.2.5, in case the maximum level is exceeded (in this case, the recoveries for one of the two duplicate analysis) and in other cases upon request.
Rapporten skal indeholde oplysninger om, hvilken type test der er anvendt, samt om det grundlæggende prøvningsprincip og den anvendte kalibreringsmåde.
As the uncertainty of measurement is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall be made available.
I tilfælde, hvor prøver mistænkes for at være ikke-overensstemmende, skal rapporten indeholde en bemærkning om den foranstaltning, der skal træffes.
Thus, analytical results shall be reported as x +/- U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
Koncentrationen af PCDD'er/PCDF'er og summen af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er i prøver med forhøjet indhold skal bestemmes/bekræftes efter en verifikationsmetode
In the case of a separate determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like-PCBs, the sum of the estimated expanded uncertainty of the separate analytical results of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs shall be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
KAPITEL III
If the uncertainty of measurement is taken into account by applying CCα (as described in point 2.2 of Chapter I of this part B), this parameter shall be reported.
Klargøring af prøver og krav til analysemetoder, der anvendes ved offentlig kontrol af indholdet af ikke-dioxinlignende PCB'er (PCB 28, 52, 101, 138, 153 OG 180)
The results shall be expressed in the same units and with at least the same number of significant figures as the maximum levels laid down in Directive 2002/32/EC.
Kravene i dette kapitel anvendes, når foder analyseres med henblik på offentlig kontrol af indholdet af ikke-dioxinlignende polychlorerede biphenyler (ikke-dioxinlignende PCB'er) og til andre forskriftsmæssige formål.
Bioanalytical screening methods
Påvisningsmetoder, der kan anvendes
The result of the screening shall be expressed as “compliant” or “suspected to be non-compliant” (“suspected”).
Gaskromatografi/elektronindfangningsdetektion (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS eller tilsvarende metoder.
In addition, a result for PCDD/PCDF and/or dioxin-like PCBs expressed in BEQ, and not TEQ, may be given.
Identifikation og bekræftelse af de relevante analytter
Samples with a response below the reporting limit shall be expressed as “lower than the reporting limit”.
Relativ retentionstid i forhold til interne standarder eller referencestandarder (tilladt afvigelse: +/- 0,25 %).
For each type of sample matrix, the report shall mention the maximum level or action threshold on which the evaluation is based.
Gaskromatografisk separation af alle seks indikator-PCB'er (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 og PCB 180) fra interfererende stoffer, navnlig fra co-eluerende PCB'er, især hvis niveauet i de pågældende prøver ligger i nærheden af de ved lov fastsatte grænser, og en overskridelse skal bekræftes.
The report shall mention the type of the test applied, the basic test principle and the kind of calibration.
[Kongenere, der erfaringsmæssigt ofte co-eluerer, er f.eks..
In case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
PCB 28/31, PCB 52/69 og PCB 138/163/164.
The concentration of PCDD/Fs and the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in those samples with elevated levels has to be determined/confirmed by a confirmatory method.
For så vidt angår GC-MS skal der også tages hensyn til mulige interferenser fra fragmenter af højere chlorerede kongenere.]
CHAPTER III
Krav til GC-MS-metoder
Sample preparation and requirements for methods of analysis used in official control of the levels of non-dioxin-like PCBs (PCB # 28, 52, 101, 138, 153, 180)
Overvågning af mindst:
The requirements set out in this Chapter shall be applied where feed is analysed for the official control of the levels of non-dioxin-like polychlorinated biphenyls (non-dioxin-like PCBs) and for other regulatory purposes.
to specifikke ioner ved HRMS
Applicable detection methods
to specifikke ioner med en m/z-værdi på > 200 eller tre specifikke ioner med en m/z-værdi på > 100 ved LRMS
Gas chromatography/Electron Capture Detection (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS or equivalent methods.
1 prækursor-ion og 2 produkt-ioner ved MS-MS.
Identification and confirmation of analytes of interest
Tilladte maksimumstolerancer for isotopforholdet for udvalgte massefragmenter:
Relative retention time in relation to internal standards or reference standards (acceptable deviation of +/- 0,25 %).
Relativ afvigelse for isotopforholdet for udvalgte massefragmenter fra teoretisk isotopforhold eller kalibreringsstandard for målionen (den hyppigst forekommende af de målte ioner) og kvalifikatorionen/ionerne:
Gas chromatographic separation of all six indicator PCBs (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 and PCB 180) from interfering substances, especially co-eluting PCBs, in particular if levels of samples are in the range of legal limits and non-compliance is to be confirmed.
Kvalifikatorionens/ionernes relative intensitet i forhold til målionen
[Congeners often found to co-elute are for example PCB 28/31, PCB 52/69 and PCB 138/163/164.
(relativ afvigelse)
For GC-MS also possible interferences from fragments of higher chlorinated congeners shall be considered.]
>20 % til 50 %
Requirements for GC-MS techniques
>10 % til 20 %
Monitoring of at least:
Krav til GC-ECD-metoder
two specific ions for HRMS;
Resultater, der overskrider tolerancegrænsen, bekræftes med to GC-kolonner med stationære faser med forskellig polaritet.
two specific ions of m/z > 200 or three specific ions of m/z > 100 for LRMS;
Dokumentation for metodens ydeevne
1 precursor and 2 product ions for MS-MS.
Metodens ydeevne valideres i nærheden af grænseværdien (0,5 til 2 gange grænseværdien) med en acceptabel variationskoefficient for gentagne analyser (jf. kravene til intern reproducerbarhed (intermediær præcision) i punkt 9).
Maximum permitted tolerances for abundance ratios for selected mass fragments:
Blindprøverne må ikke repræsentere over 30 % af den forureningsgrad, som svarer til grænseværdien.6.
Relative deviation of abundance ratio of selected mass fragments from theoretical abundance or calibration standard for target ion (most abundant ion monitored) and qualifier ion(s):