natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Glasudstyr skylles med opløsningsmidler og/eller opvarmes til temperaturer, der er tilstrækkeligt høje til at fjerne spor af PCDD'er/PCDF'er, dioxinlignende forbindelser og interfererende forbindelser fra udstyrets overflader.
Glassware shall be rinsed with solvents or/and heated at temperatures suitable to remove traces of PCDD/Fs, dioxin-like compounds and interfering compounds from its surface.
Den prøvemængde, der anvendes til ekstraktionen, skal være tilstrækkelig til, at kravene vedrørende et tilstrækkelig lavt måleområde, som dækker de relevante koncentrationer, er opfyldt.
Sample quantity used for the extraction must be sufficient to fulfil the requirements with respect to a sufficiently low working range including the concentrations of interest.
De specifikke procedurer for klargøring af prøver, som anvendes for de pågældende produkter, skal være i overensstemmelse med internationalt anerkendte retningslinjer.
The specific sample preparation procedures used for the products under consideration shall follow internationally accepted guidelines.
Det er imidlertid nødvendigt, at alle rester af muskelkød og fedtvæv på indersiden af skindet omhyggeligt skrabes fuldstændig af skindet, og at disse rester indgår i den prøve, der skal analyseres.
However it is necessary that all remaining muscle meat and fat tissue on the inner side of the skin are carefully and completely scraped off from the skin and added to the sample to be analysed.
Laboratoriets præstationer dokumenteres ved løbende, vellykket deltagelse i laboratoriesammenligninger vedrørende bestemmelse af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er i de relevante fødevarematrixer og koncentrationsområder.
Laboratory proficiency shall be proven by the continuous successful participation in interlaboratory studies for the determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in relevant food matrices and concentration ranges.
Laboratorier, der anvender screeningsmetoder til rutinemæssig kontrol af prøver, skal etablere et tæt samarbejde med laboratorier, der anvender verifikationsmetoden — både i forbindelse med kvalitetskontrol og til bekræftelse af analyseresultater for mistænkte prøver.
Laboratories applying screening methods for routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method, both for quality control and confirmation of the analytical result of suspected samples.
GRUNDLÆGGENDE KRAV TIL PROCEDURER FOR ANALYSE AF DIOXINER (PCDD'er/PCDF'er) OG DIOXINLIGNENDE PCB'er
BASIC REQUIREMENTS TO BE MET BY ANALYTICAL PROCEDURE FOR DIOXINS (PCDD/FS) AND DIOXIN-LIKE PCBS
Lavt måleområde og bestemmelsesgrænser
Low working range and limits of quantification
For PCDD'er/PCDF'er skal de påviselige mængder befinde sig i det øvre femtogram-interval (10–15 g) på grund af visse af disse forbindelsers ekstremt høje toksicitet.
For PCDD/Fs, detectable quantities have to be in the upper femtogram (10–15 g) range because of extreme toxicity of some of these compounds.
For de fleste PCB-kongenere er det tilstrækkeligt med en bestemmelsesgrænse i nanogram-intervallet (10–9 g).
For most PCB congeners limit of quantification in the nanogram (10–9 g) range is already sufficient.
Til måling af de mere toksiske dioxinlignende PCB-kongenere (især non-ortho-substituerede kongenere) skal den nedre del af måleområdet dog ligge i den nedre del af pikogram-intervallet (10–12g).
However, for the measurement of the more toxic dioxin-like PCB congeners (in particular non-ortho substituted congeners) the lower end of the working range must reach the low picogram (10–12 g) levels.
Høj selektivitet (specificitet)
High selectivity (specificity)
Der skal kunne skelnes mellem PCDD'er, PCDF'er og dioxinlignende PCB'er og en lang række andre, potentielt interfererende forbindelser i prøveekstraktet, som forekommer i koncentrationer, der er op til mange gange højere end analysandernes.
A distinction is required between PCDD/Fs and dioxin-like PCBs and a multitude of other, coextracted and possibly interfering compounds present at concentrations up to several orders of magnitude higher than those of the analytes of interest.
For gaskromatografi/massespektrometri (GC/MS)-metoders vedkommende skal der kunne skelnes mellem forskellige kongenere, f.eks. mellem toksiske kongenere (f.eks. de 17 2,3,7,8-substituerede PCDD'er/PCDF'er og 12 dioxinlignende PCB'er) og andre kongenere.
For gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) methods, a differentiation among various congeners is necessary, such as between toxic (e.g. the 17 2,3,7,8-substituted PCDD/Fs, and 12 dioxin-like PCBs) and other congeners.
Bioanalytiske metoder skal kunne påvise målforbindelserne som summen af PCDD'er/PCDF'er og/eller dioxinlignende PCB'er.
Bioanalytical methods shall be able to detect the target compounds as the sum of PCDD/Fs, and/or dioxin-like PCBs.
Ved oprensningen af prøver skal det tilstræbes at fjerne forbindelser, der giver falsk ikke-overensstemmende resultater, og forbindelser, der kan svække responset og give falsk overensstemmende resultater.
Sample clean-up shall aim at removing compounds causing false-non-compliant results or compounds that may decrease the response, causing false-compliant results.
Høj nøjagtighed (korrekthed og præcision, tilsyneladende bioassay-genfindelse)
High accuracy (trueness and precision, bioassay apparent recovery)
For så vidt angår GC/MS-metoder skal bestemmelsen give et pålideligt estimat over den korrekte koncentration i en prøve.
For GC/MS methods, the determination shall provide a valid estimate of the true concentration in a sample.
Høj nøjagtighed (målingens nøjagtighed: graden af overensstemmelse mellem måleresultatet og den målte genstands sande eller tillagte værdi) er nødvendig for at undgå, at et resultat af en analyse afvises på grundlag af lav pålidelighed af det bestemte TEQ-niveau.
High accuracy (accuracy of the measurement: the closeness of the agreement between the result of a measurement with the true or assigned value of the measurand) is necessary to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the determined TEQ level.
Nøjagtighed udtrykkes som »korrekthed« (forskellen mellem den målte middelværdi for en analysand i et certificeret materiale og dens certificerede værdi, udtrykt i procent af den certificerede værdi) og »præcision« (RSDR relativ standardafvigelse beregnet ud fra resultater, der er fremkommet under reproducerbarhedsbetingelser).
Accuracy is expressed as ‘trueness’ (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as percentage of this value) and ‘precision’ (RSDR relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
For bioanalytiske metoder bestemmes den tilsyneladende bioassay-genfindelse.
For bioanalytical methods, the bioassay apparent recovery shall be determined.
Validering inden for det relevante interval og kvalitetskontrol generelt
Validation in the range of level of interest and general quality control measures
Laboratorierne skal dokumentere en metodes ydeevne inden for det relevante interval, f.eks. 0,5, 1 og 2 gange det relevante niveau med en acceptabel variationskoefficient for gentagne analyser, som led i valideringsproceduren og/eller i forbindelse med rutinemæssige analyser.
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the level of interest, e.g. 0,5 ×, 1 × and 2 × the level of interest with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and/or during routine analysis.
Som interne kvalitetskontrolforanstaltninger gennemføres der regelmæssigt blindprøvekontrol og spikingforsøg eller analyse af kontrolprøver (om muligt med certificeret referencemateriale).
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
Kvalitetskontrolkort for blindprøvekontroller, spikingforsøg eller analyser af kontrolprøver registreres og kontrolleres for at sikre, at den analytiske ydeevne er i overensstemmelse med gældende krav.
Quality control (QC) charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
For bioanalytiske screeningsmetoders vedkommende er fastlæggelse af bestemmelsesgrænsen (LOQ) ikke et ufravigeligt krav, men det skal godtgøres, at metoden gør det muligt at skelne blindprøveværdien fra afskæringsværdien.
For a bioanalytical screening method, establishment of the LOQ is not an indispensable requirement but the method shall prove that it can differentiate between the blank and the cut-off value.
I forbindelse med fastlæggelsen af et BEQ-niveau fastsættes et rapporteringsniveau med henblik på håndtering af prøver, som giver et respons under dette niveau.
When providing a BEQ-level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
Det skal dokumenteres, at rapporteringsniveauet adskiller sig fra procedureblindprøver med som minimum en faktor tre, med et respons under måleområdet.
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of three, with a response below the working range.
Det skal derfor beregnes ud fra prøver med et indhold af målforbindelserne omkring det krævede minimumsniveau og ikke ud fra et bestemt signal-støj-forhold eller en assay-blindprøve.
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from a S/N ratio or an assay blank.
Bestemmelsesgrænsen (LOQ) for en verifikationsmetode skal være på ca. en femtedel af det relevante niveau.
Limit of quantification (LOQ) for a confirmatory method shall be about one fifth of the level of interest.
Analysekriterier
Analytical criteria
For at sikre pålidelige resultater af verifikationsmetoder eller screeningsanalyser skal følgende kriterier være opfyldt for henholdsvis TEQ- eller BEQ-værdien, bestemt enten som samlet TEQ (som summen af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er) eller separat for henholdsvis PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er:
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria must be met for the TEQ value respectively the BEQ value, whether determined as total TEQ (as sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/F and dioxin-like PCBs.
Screening efter bioanalytiske eller fysisk-kemiske metoder
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
Falsk overensstemmende-andel [2]
False-compliant rate [2]
Intern reproducerbarhed (RSDR)
Within-laboratory reproducibility (RSDR)
Specifikke krav til screeningsmetoder
Specific requirements for screening methods
Både GC/MS-metoder og bioanalytiske metoder kan anvendes til screening.
Both GC/MS and bioanalytical methods may be used for screening.
For GC/MS-metoder gælder kravene i punkt 7 i dette bilag.
For GC/MS methods the requirements as laid down in point 7 of this Annex are to be used.
Der er fastsat specifikke krav til cellebaserede bioanalytiske metoder i punkt 8 i dette bilag.
For cell based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 8 of this Annex.
Laboratorier, der anvender screeningsmetoder til rutinemæssig kontrol af prøver, skal etablere et tæt samarbejde med laboratorier, der anvender verifikationsmetoden.
Laboratories applying screening methods for routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
Screeningsmetodens ydeevne skal efterprøves i forbindelse med rutinemæssige analyser, ved analysekvalitetskontrol og ved løbende metodevalidering.
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and on-going method validation.
Der skal opereres med et fast program for kontrol af overensstemmende resultater.
There must be a continuous programme for control of compliant results.
Kontrol af eventuel hæmning af celleresponset og cytotoxicitet
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity
20 % af prøveekstrakterne måles i forbindelse med rutinemæssig screening med og uden 2,3,7,8-TCDD tilsat i overensstemmelse med det relevante niveau med henblik på at kontrollere, om responset måske hæmmes af interfererende stoffer i prøveekstraktet.
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with 2,3,7,8-TCDD added corresponding to the level of interest, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
Den målte koncentration af den spikede prøve sammenholdes med summen af koncentrationen af det ikke-spikede ekstrakt og spikingkoncentrationen.
The measured concentration of the spiked sample is compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
Hvis denne målte koncentration er over 25 % mindre end den beregnede (sum-)koncentration, er dette en indikation af mulig signalhæmning, og den pågældende prøve underkastes en GC/HRMS-verifikationsanalyse.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of a potential signal suppression and the respective sample must be submitted to GC/HRMS confirmatory analysis.
Resultaterne registreres i kvalitetskontrolkort.
Results shall be monitored in quality control charts.
Kvalitetskontrol af overensstemmende prøver
Quality control on compliant samples
Ca. 2-10 % af de overensstemmende prøver, afhængigt af prøvematrix og laboratoriets erfaring, bekræftes ved hjælp af GC/HRMS.
Approximately 2 to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed by GC/HRMS.
Bestemmelse af andelen af falsk overensstemmende resultater fra kvalitetskontroldata
Determination of false-compliant rates from QC data
Andelen af falsk overensstemmende resultater fra screening af prøver, der ligger under og over grænse- eller indgrebsværdierne, bestemmes.
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action level shall be determined.
Den faktiske andel af falsk overensstemmende resultater skal ligge under 5 %.
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
Når der foreligger mindst 20 bekræftede resultater pr. matrix/matrixgruppe fra kvalitetskontrollen af overensstemmende prøver, drages konklusionerne vedrørende andelen af falsk overensstemmende resultater på grundlag af denne database.
After a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false-compliant rate shall be drawn from this database.
Resultaterne fra prøver, der er analyseret i ringtest eller i forbindelse med forureningshændelser og dækker et koncentrationsområde på op til f.eks. 2 gange grænseværdien, kan også tælles med i de mindst 20 resultater, der skal lægges til grund for evalueringen af andelen af falsk overensstemmende resultater.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to, e.g. 2 × the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Prøverne skal dække de mest almindelige kongenermønstre og repræsentere forskellige kilder.
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
Selv om screeningsassays fortrinsvis skal have til formål at påvise prøver, for hvilke indgrebsværdien er overskredet, er kriteriet for bestemmelse af andelen af falsk overensstemmende resultater grænseværdien, under hensyntagen til måleusikkerheden ved verifikationsmetoden.
Although screening assays shall preferentially aim at detecting samples exceeding the action level, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the measurement uncertainty of the confirmatory method.
Potentielt ikke-overensstemmende screeningresultater skal altid bekræftes ved hjælp af en verifikationsanalysemetode (GC/HRMS).
Potential non-compliant results from screening shall always be verified by a confirmatory method of analysis (GC/HRMS).
Disse prøver kan også anvendes til at evaluere andelen af falsk ikke-overensstemmende resultater.
These samples may also be used to evaluate the rate of false-non-compliant results.
For screeningsmetoder er andelen af »falsk ikke-overensstemmende resultater« andelen af resultater, for hvilke det ved hjælp af en GC/HRMS-verifikationsanalyse er bekræftet, at de opfylder kravene (dvs. er overensstemmende), efter at prøven i en tidligere screening har været mistænkt for at være ikke-overensstemmende.
For screening methods, the rate of ‘false-non-compliant results’ is the fraction of results confirmed to be compliant from GC/HRMS confirmatory analysis, while in previous screening the sample had been declared to be suspected to be non-compliant.
Vurderingen af screeningsmetodens hensigtsmæssighed baseres dog på sammenholdelse af antallet af falsk ikke-overensstemmende prøver med det samlede antal kontrollerede prøver.
However, evaluation of the advantageousness of the screening method shall be based on comparison of false-non-compliant samples with the total number of samples checked.
Denne andel skal være tilstrækkeligt lille til, at screening med fordel kan anvendes.
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
Bioanalytiske metoder skal, i det mindste under valideringsbetingelser, give en brugbar indikation af TEQ-niveauet, beregnet og udtrykt som BEQ.
At least under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
Også for bioanalytiske metoder, der gennemføres under repeterbarhedsbetingelser, er den interne RSDr typisk lavere end reproducerbarheden RSDR.
Also for bioanalytical methods carried out under repeatability conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than the reproducibility RSDR.
SPECIFIKKE KRAV, SOM GC/HRMS-METODER SKAL OPFYLDE MED HENBLIK PÅ SCREENING ELLER VERIFIKATION
SPECIFIC REQUIREMENTS FOR GC/HRMS METHODS TO BE COMPLIED WITH FOR SCREENING OR CONFIRMATORY PURPOSES
Forskellen mellem den øvre og den nedre koncentration må ikke overstige 20 % for fødevarer med en forurening på ca. 1 pg WHO-TEQ/g fedtstof (baseret på summen af PCDD'er/PCDD'er og dioxinlignende PCB'er).
The difference between upper-bound level and lower bound level shall not exceed 20 % for foodstuffs with a contamination of about 1 pg WHO-TEQ/g fat (based on the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
For fødevarer med lavt fedtindhold anvendes samme krav ved et forureningsniveau på ca. 1 pg WHO-TEQ/g produkt.
For foodstuffs with a low fat content, the same requirements for contamination levels of about 1 pg WHO-TEQ/g product have to be applied.
For lavere forureningsniveauer, f.eks. på 0,5 pg WHO-TEQ/g produkt, kan der være en difference på 25-40 % mellem den øvre og den nedre koncentration.
For lower contamination levels, for example 0,5 pg WHO-TEQ/g product, the difference between upper-bound and lowerbound level may be in the range of 25 % to 40 %.
Genfindelseskontrol
Control of recoveries
For at validere analyseproceduren tilsættes 13C-mærkede 2,3,7,8-chlorsubstituerede PCDD'er/PCDF'er og 13C-mærkede dioxinlignende PCB'er som intern standard helt fra begyndelsen af analysen, f.eks. inden ekstraktion.
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine substituted internal PCDD/F standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards must be carried out at the very beginning of the analytical method, e.g. prior to extraction in order to validate the analytical procedure.
Der tilsættes mindst én kongener for hver af de tetra- til octa-chlorerede homologe grupper af PCDD'er/PCDF'er og mindst én kongener for hver af de homologe grupper af dioxinlignende PCB'er (alternativt tilsættes mindst én kongener for hver massespektrometrisk udvalgt ionregistreringsfunktion, der anvendes til overvågning af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er).
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/Fs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs must be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
For verifikationsmetoders vedkommende anvendes alle 17 13C-mærkede 2,3,7,8-substituerede PCDD'er/PCDF'er og alle 12 13C-mærkede dioxinlignende PCB'er som intern standard.
In case of confirmatory methods, all 17 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/F standards and all 12 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.
Der bestemmes også relative responsfaktorer for de kongenere, som der ikke tilsættes en 13C-mærket analog for, ved hjælp af relevante kalibreringsopløsninger.
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no 13C-labelled analogue is added by using appropriate calibration solutions.
For animalske fødevarer, der indeholder over 10 % fedt, kan de interne standarder tilsættes enten før eller efter fedtekstraktionen.
For foodstuffs of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards may be added either before or after fat extraction.
Der foretages en hensigtsmæssig validering af ekstraktionseffektiviteten, afhængigt af det trin, hvor de interne standarder tilsættes, og af, om resultaterne er produktbaserede eller fedtbaserede.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced and on whether results are reported on product or fat basis.
Inden GC/MS-analyse tilsættes en eller to genfindelsesstandarder (surrogat).
Prior to GC/MS analysis, 1 or 2 recovery (surrogate) standard(s) must be added.
Niveauet for genfindelse af de enkelte interne standarder i verifikationsmetoder skal ligge på mellem 60 og 120 %.
For confirmatory methods, the recoveries of the individual internal standards shall be in the range of 60 to 120 %.
Lavere eller højere genfindelse for enkeltkongenere, navnlig for visse hepta- og octa-chlorerede dibenzo-p-dioxiner og dibenzofuraner, kan accepteres, på betingelse af at deres bidrag til TEQ-værdien ikke udgør mere end 10 % af den samlede TEQ-værdi (baseret på summen af PCDD'er/PCDF'er og dioxinlignende PCB'er).
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, are acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs).
Niveauet for genfindelse ved GC/MS-screeningsmetoder skal ligge på mellem 30 og 140 %.
For GC/MS screening methods, the recoveries shall be in the range of 30 to 140 %.
Fjernelse af interfererende stoffer
Removal of interfering substances
Der gennemføres separation af PCDD'er/PCDF'er fra interfererende chlorerede forbindelser som f.eks. ikke-dioxinlignende PCB'er og chlorerede diphenylethere ved hjælp af egnede kromatografiske metoder (helst med florisil-, alumina- og/eller carbonkolonne).
Separation of PCDD/Fs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
Det er tilstrækkeligt med gaskromatografisk separation af isomerer (< 25 % målt mellem toppene for 1,2,3,4,7,8-HxCDF og 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
Gas-chromatographic separation of isomers shall be sufficient (< 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
Kalibrering med standardkurve
Calibration with standard curve
Kalibreringskurven skal dække de relevante niveauer.
The range of the calibration curve shall cover the relevant range of levels of interest.
SPECIFIKKE KRAV TIL BIOANALYTISKE METODER
SPECIFIC REQUIREMENTS FOR BIOANALYTICAL METHODS