natgillin/translations-raw huggingface dataset:
På denne måde får de store molekyler en kortere vejlængde, så de elueres først.
The path of the large molecules is thereby shorter and these are eluted first.
Mellemstore molekyler trænger ind i nogle af porerne og elueres senere.
The medium-sized molecules penetrate some of the pores and are eluted later.
I den ideelle situation er kun molekylernes størrelse bestemmende for adskillelsen, men i praksis er det umuligt helt at undgå interferens fra absorption.
In an ideal situation, the separation is governed entirely by the size of the molecular species, but in practice it is difficult to avoid at least some absorption effects interfering.
Uensartet kolonnepakning og dødvolumener kan forværre dette forhold (2).
Uneven column packing and dead volumes can worsen the situation (2).
Detektoren arbejder med f.eks. brydningsindeks eller UV-absorption og giver en simpel fordelingskurve.
Detection is effected by, e.g. refractive index or UV-absorption, and yields a simple distribution curve.
For at få hæftet faktiske molekylvægtsværdier på kurven, må kolonnen kalibreres ved at lede polymerer med kendt molekylvægt og helst stort set samme struktur, f.eks. forskellige polystyrenstandarder, gennem den.
However, to attribute actual molecular weight values to the curve, it is necessary to calibrate the column by passing down polymers of known molecular weight and, ideally, of broadly similar structure e.g. various polystyrene standards.
Resultatet er typisk en gauss-kurve, undertiden trukket ud i en lille hale i den lavmolekylære ende, hvor den lodrette akse viser mængden (i vægt) af de forskellige eluerede molekyler, og den vandrette akse viser logaritmen til molekylvægten.
Typically a Gaussian curve results, sometimes distorted by a small tail to the low molecular weight side, the vertical axis indicating the quantity, by weight, of the various molecular weight species eluted, and the horizontal axis the log molecular weight.
Repeterbarheden (den relative standardafvigelse) bør være mindre end 0,3 % for det eluerede volumen.
The repeatability (Relative Standard Deviation: RSD) of the elution volume should be better than 0,3 %.
Den krævede repeterbarhed for analysen skal sikres ved korrektion med intern standard, hvis et kromatogram evalueres tidsafhængigt og ikke opfylder ovennævnte kriterium (1).
The required repeatability of the analysis has to be ensured by correction via an internal standard if a chromatogram is evaluated time-dependently and does not correspond to the above mentioned criterion (1).
Polydispersiteten afhænger af standardernes molekylvægt.
The polydispersities are dependent on the molecular weights of the standards.
For polystyrenstandarder er følgende værdier typiske
In the case of polystyrene standards typical values are:
Mp et standardens molekylvægt ved toppens maksimum)
(Mp is the molecular weight of the standard at the peak maximum)
Fremstilling af standardopløsninger af polystyren
Preparation of the standard polystyrene solutions
Polystyrenstandarderne opløses ved omhyggelig blanding med det valgte elueringsmiddel.
The polystyrene standards are dissolved by careful mixing in the chosen eluent.
Ved fremstillingen skal der nøje tages hensyn til producentens anvisninger.
The recommendations of the manufacturer must be taken into account in the preparation of the solutions.
Hvilken koncentration der vælges, afhænger af forskellige faktorer, f.eks. injektionsvolumen, opløsningens viskositet og detektorens følsomhed.
The concentrations of the standards chosen are dependent on various factors, e.g. injection volume, viscosity of the solution and sensitivity of the analytical detector.
Det maksimale injektionsvolumen skal tilpasses til kolonnens længde, så man undgår overbelastning.
The maximum injection volume must be adapted to the length of the column, in order to avoid overloading.
Typisk er injektionsvolumen for en GPC-kolonne på 30 cm × 7,8 mm normalt mellem 40 og 100 μl til analytisk separation.
Typical injection volumes for analytical separations using GPC with a column of 30 cm × 7,8 mm are normally between 40 and 100 μl.
Større rumfang kan tillades, men det bør ikke overstige 250 μl.
Higher volumes are possible, but they should not exceed 250 μl.
Det optimale forhold mellem injektionsvolumen og koncentration må fastlægges inden den egentlige kalibrering af kolonnen.
The optimal ratio between the injection volume and the concentration must be determined prior to the actual calibration of the column.
Fremstilling af testopløsning
Preparation of the sample solution
I princippet gælder der samme krav ved fremstilling af testopløsningen.
In principle, the same requirements apply to the preparation of the sample solutions.
Prøven opløses i et egnet opløsningsmiddel, f.eks. tetrahydrofuran (THF) ved omhyggelig omrystning.
The sample is dissolved in a suitable solvent, e.g. tetrahydrofuran (THF), by shaking carefully.
Der må under ingen omstændigheder benyttes ultralydbad til opløsningen.
Under no circumstances should it be dissolved using an ultrasonic bath.
Om nødvendigt kan testopløsningen renses på membranfilter med en porestørrelse mellem 0,2 og 2 μm.
When necessary, the sample solution is purified via a membrane filter with a pore size of between 0,2 and 2 μm.
I den endelige rapport skal det oplyses, om der er uopløste partikler til stede, idet det kan skyldes højmolekylære bestanddele.
The presence of undissolved particles must be recorded in the final report as these may be due to high molecular weight species.
Der benyttes en egnet metode til at bestemme den procentvise vægtmængde af de uopløste partikler.
An appropriate method should be used to determine the percentage by weight of the undissolved particles.
Opløsningerne benyttes inden for et døgn.
The solutions should be used within 24 hours.
opløsningsmiddelbeholder
solvent reservoir,
afgasningsapparat (hvis påkrævet)
degasser (where appropriate),
pumpe
pump,
pulsdæmper (hvis påkrævet)
pulse dampener (where appropriate),
injektionssystem
injection system,
kromatografikolonner
chromatography columns,
detektor
detector,
flowmeter (hvis påkrævet)
flowmeter (where appropriate),
skriver/databehandlingsenhed
data recorder-processor,
affaldsbeholder
waste vessel.
Det skal sikres, at GPC-systemet er ufølsomt over for de anvendte opløsningsmidler (f.eks. ved brug af kapillarrør af stål til THF).
It must be ensured that the GPC system is inert with regard to the utilised solvents (e.g. by the use of steel capillaries for THF solvent).
Injektions- og opløsningsmiddeltilførselssystem
Injection and solvent delivery system
Der sættes et veldefineret volumen af prøveopløsningen på kolonnen, enten med en autosampler eller manuelt i en skarpt afgrænset zone.
A defined volume of the sample solution is loaded onto the column either using an auto-sampler or manually in a sharply defined zone.
For hurtig tilbagetrækning eller indtrykning af stemplet i injektionssprøjten ved manuel indsprøjtning kan medføre ændringer i den iagttagne molekylvægtsfordeling.
Withdrawing or depressing the plunger of the syringe too quickly, if done manually, can cause changes in the observed molecular weight distribution.
Systemet for tilførsel af opløsningsmiddel skal så vidt muligt være pulsationsfrit, helst indeholde en pulsdæmper.
The solvent-delivery system should, as far as possible, be pulsation-free ideally incorporating a pulse dampener.
Flowet skal være omkring 1 ml/min.
The flow rate is of the order of 1 ml/min.
Afhængigt af prøven karakteriseres polymeren enten på en enkelt kolonne eller på flere serieforbundne kolonner.
Depending on the sample, the polymer is characterised using either a simple column or several columns connected in sequence.
I handelen fås en række porøse kolonnematerialer med veldefinerede egenskaber (f.eks. porestørrelse og øvre og nedre grænse).
A number of porous column materials with defined properties (e.g. pore size, exclusion limits) are commercially available.
Valget af separationsgel og kolonnelængde afhænger af prøvens egenskaber (hydrodynamisk volumen og molekylvægtsfordeling) og af de specifikke adskillelsesbetingelser såsom opløsningsmiddel, temperatur og flowhastighed (1) (2) (3).
Selection of the separation gel or the length of the column is dependent on both the properties of the sample (hydrodynamic volumes, molecular weight distribution) and the specific conditions for separation such as solvent, temperature and flow rate (1)(2)(3).
Teoretiske bunde
Theoretical plates
Den kolonne eller kolonnekombination, der benyttes til adskillelsen, skal karakteriseres ved antallet af teoretiske bunde.
The column or the combination of columns used for separation must be characterised by the number of theoretical plates.
Ved brug af THF som opløsningsmiddel gøres dette ved, at man sætter en opløsning af ethylbenzen eller et anden passende ikke-polært opløst stof på en kolonne af kendt længde.
This involves, in the case of THF as elution solvent, loading a solution of ethyl benzene or other suitable non-polar solute onto a column of known length.
Antallet af teoretiske bunde er givet ved følgende udtryk:
The number of theoretical plates is given by the following equation:
N er antallet af teoretiske bunde
N the number of theoretical plates
er elueringsvolumenet ved toppens maksimum
the elution volume at the peak maximum
W er toppens bredde ved basislinjen
W the baseline peak width
er toppens bredde i halv højde
the peak width at half height
Adskillelsereffektiviteten
Separation efficiency
Ud over antallet af teoretiske bunde, som er en størrelse, der bestemmer båndbredden, spiller også adskillelseseffektiviteten en rolle, og den bestemmes ved kalibreringskurvens stejlhed.
In addition to the number of theoretical plates, which is a quantity determining the bandwidth, a part is also played by the separation efficiency, this being determined by the steepness of the calibration curve.
En kolonnes adskillelseseffektivitet er givet ved følgende sammenhæng:
The separation efficiency of a column is obtained from the following relationship:
Kolonnens tværsnit
cross sectional area of the column
er elueringsvolumenet for polystyren med molekylvægten Mx
the elution volume for polystyrene with the molecular weight Mx
er elueringsvolumenet for polystyren med en ti gange så høj molekylvægt
the elution volume for polystyrene with a ten times greater molecular weight
Systemets adskillelsesevne defineres normalt som følger:
The resolution of the system is commonly defined as follows:
er elueringsvolumen for de to polystyrenstandarder ved toppenes maksimum
the elution volumes of the two polystyrene standards at the peak maximum
er toppenes bredde ved basislinjen
the peak widths at the base-line
er molekylvægtene ved toppenes højde (normalt en forskel på en faktor 10).
the molecular weights at the peak maximum (should differ by a factor of 10)
R-værdien for kolonnesystemet bør være større end 1,7 (4).
The R-value for the column system should be greater than 1.7 (4).
Alle opløsningsmidler skal være af høj renhed (for THF en renhedsgrad på 99,5 %).
All solvents must be of high purity (for THF purity of 99,5 % is used).
Opløsningsmiddelbeholderen (om nødvendigt med inert atmosfære) skal rumme tilstrækkelig meget til, at kolonnen kan kalibreres, og der kan analyseres flere prøver.
The solvent reservoir (if necessary in an inert gas atmosphere) must be sufficiently large for the calibration of the column and several sample analyses.
Opløsningsmidlet skal afgasses, inden det pumpes videre til kolonnen.
The solvent must be degassed before it is transported to the column via the pump.
Temperaturregulering
Temperature control
Temperaturen i de kritiske komponenter (injektionssløjfe, kolonner, detektor og rør og slanger) skal være konstant og passe til det valgte opløsningsmiddel.
The temperature of the critical internal components (injection loop, columns, detector and tubing) should be constant and consistent with the choice of solvent.
Detektoren har til formål at give et kvantitativt mål for koncentrationen af teststoffet i eluatet fra kolonnen.
The purpose of the detector is to record quantitatively the concentration of sample eluted from the column.
For at gøre den uundgåelige forbredning af toppene mindst mulig skal detektorcellens volumen være så lille som muligt.
In order to avoid unnecessary broadening of peaks the cuvette volume of the detector cell must be kept as small as possible.
Hvis særlige egenskaber ved prøve eller elueringsmiddel kræver det, kan der benyttes andre detektortyper, f.eks. UV/VIS-, IR-eller viskositetsdetektor.
However, if required by the specific properties of the sample or the elution solvent, other types of detectors can be used, e.g. UV/VIS, IR, viscosity detectors, etc.
DATA OG RAPPORTERING
DATA AND REPORTING
DATA Data opstilles i tabelform.
DATA
Der henvises til DIN-standarden (1) for så vidt angår detaljerede evalueringskriterier og krav til dataindsamling og -behandling.
The DIN Standard (1) should be referred to for the detailed evaluation criteria as well as for the requirements relating to the collecting and processing of data.
Der udføres to uafhængige forsøg med hver prøve.
For each sample, two independent experiments must be carried out.
De analyseres hver for sig.
They have to be analysed individually.
Mn, Mw, Mw/Mn og Mp anføres for hver måling.
Mn, Mw, Mw/Mn and Mp must be provided for every measurement.
Det skal udtrykkelig anføres, at de målte værdier er relative værdier svarende til den benyttede standards molekylvægt.
It is necessary to indicate explicitly that the measured values are relative values equivalent to the molecular weights of the standard used.
Efter at retentionsvolumen eller retentionstid (eventuelt korrigeret ved hjælp af intern standard) er bestemt, afbildes værdier af log Mp (Mp er maksimum for kalibreringsstandardens top) mod en af disse størrelser.
After determination of the retention volumes or the retention times (possibly corrected using an internal standard), log Mp values (Mp being the peak maxima of the calibration standard) are plotted against one of those quantities.
Der kræves mindst to kalibreringspunkter i hver molekylvægtsdekade og mindst fem målepunkter for hele kurven; sidstnævnte bør spænde over prøvens formodede molekylvægt.
At least two calibration points are necessary per molecular weight decade, and at least five measurement points are required for the total curve, which should cover the estimated molecular weight of the sample.
Slutpunktet i kalibreringskurvens lavmolekylære ende fastlægges ved n-hexylbenzen eller et andet passende ikke-polært stof.
The low molecular weight end-point of the calibration curve is defined by n-hexyl benzene or another suitable non-polar solute.
Antals- og vægtmiddelmolekylvægten bestemmes i reglen ved elektronisk databehandling på grundlag af udtrykkene i punkt 1.2.
The number average and the weight-average molecular weights are generally determined by means of electronic data processing, based on the formulas of section 1.2.
Til brug for manuel behandling er der yderligere oplysninger i ASTM D 3536-91 (3).
In case manual digitisation is used, ASTM D 3536-91 can be consulted (3).
Fordelingskurven skal forelægges i form af en tabel eller en figur (frekvens eller kumulativ sum mod log M).
The distribution curve must be provided in the form of a table or as figure (differential frequency or sum percentages against log M).
I en grafisk fremstilling skal en molekylær dekade normalt svare til ca. 4 cm i bredden, og den maksimale tophøjde skal være ca. 8 cm høj.
In the graphic representation, one molecular weight decade should be normally about 4 cm in width and the peak maximum should be about 8 cm in height.
I tilfælde af en integreret fordeling skal forskellen mellem 0 og 100 % på ordinaten være ca. 10 cm.
In the case of integral distribution curves the difference in the ordinate between 0 and 100 % should be about 10 cm.
Testrapporten skal indeholde følgende informationer:
The test report must include the following information:
Testkemikalium:
Test substance:
Foreliggende oplysninger om teststoffet (identitet, tilsætningsstoffer, urenheder)
available information about test substance (identity, additives, impurities),
Beskrivelse af behandling af prøven, iagttagelser, problemer.
description of the treatment of the sample, observations, problems.
Instrumenter:
Instrumentation:
Beholder til elueringsmiddel, inert gas, afgasning af elueringsmiddel, elueringsmidlets sammensætning, urenheder
reservoir of eluent, inert gas, degassing of the eluent, composition of the eluent, impurities,
Pumpe, pulsdæmper, injektionssystem
pump, pulse dampener, injection system,
Separationskolonner (fabrikat, alle specifikationer for kolonnen, såsom porestørrelse og separationsmaterialets art, samt antal, længde og rækkefølge af de anvendte kolonner)
separation columns (manufacturer, all information about the characteristics of the columns, such as pore size, kind of separation material, etc., number, length and order of the columns used),
Antal teoretiske bunde i kolonnen (eller kolonnekombinationen), adskillelseseffektivitet (systemets adskillelsesevne)
number of the theoretical plates of the column (or combination), separation efficiency (resolution of the system),
Oplysninger om toppenes symmetri
information on symmetry of the peaks,
Kolonnetemperatur, temperaturregulering
column temperature, kind of temperature control,
Detektor (måleprincip, type, cellevolumen)
detector (measurement principle, type, cuvette volume),
Eventuelt flowmeter (fabrikat, måleprincip)
flowmeter if used (manufacturer, measurement principle),
Dataopsamlings- og databehandlingssystem (hardware og software).
system to record and process data (hardware and software).
Kalibrering af systemet:
Calibration of the system:
Detaljeret beskrivelse af den metode, der er benyttet til fremstilling af kalibreringskurven
detailed description of the method used to construct the calibration curve,
Oplysninger om kvalitetskriterier for metoden (f.eks. korrelationskoefficient, sum af afvigelsers kvadrater
information about quality criteria for this method (e.g. correlation coefficient, error sum of squares, etc.),
Oplysninger om alle ekstrapoleringer, forudsætninger og tilnærmelser, der er gjort under forsøget og dataevalueringen og -behandlingen
information about all extrapolations, assumptions and approximations made during the experimental procedure and the evaluation and processing of data,
Alle målinger, der er benyttet til fremstilling af kalibreringskurven, skal dokumenteres i en tabel, som indeholder følgende oplysninger om hvert enkelt kalibreringspunkt:
all measurements used for constructing the calibration curve have to be documented in a table which includes the following information for each calibration point:
prøvens navn
name of the sample,
fabrikant
manufacturer of the sample,
karakteristiske værdier af parametrene Mp, Mn, Mw, og Mw/Mn, som oplyst af fabrikanten udledt ved efterfølgende målinger samt detaljerede oplysninger om målemetoden
characteristic values of the standards Mp, Mn, Mw, Mw/Mn, as provided by the manufacturer or derived by subsequent measurements, together with details about the method of determination,
injektionsvolumen og -koncentration
injection volume and injection concentration,
benyttet Mp-værdi ved kalibrering
Mp value used for calibration,
elueringsvolumen eller korrigeret retentionstid målt ved topmaksimum
elution volume or corrected retention time measured at the peak maxima,
Mp-værdi beregnet ved topmaksimum
Mp calculated at the peak maximum,
procentvis fejl på den beregnede Mp-værdi og kalibreringsværdien.
percentage error of the calculated Mp and the calibration value.
Evaluering:
Evaluation:
evaluering på tidsbasis: angivelse af, hvilke metoder der benyttes til at sikre den krævede reproducerbarhed (korrektionsmetode, intern standard, m.v.)
evaluation on a time basis: methods used to ensure the required reproducibility (method of correction, internal standard, etc.),
Oplysninger om, om evalueringen er foretaget på grundlag af elueringsvolumen eller retentionstid
information about whether the evaluation was effected on the basis of the elution volume or the retention time,
Oplysninger om begrænsningerne for evalueringen, hvis en top ikke er fuldstændigt analyseret
information about the limits of the evaluation if a peak is not completely analysed,
Beskrivelse af eventuelle udglatningsmetoder
description of smoothing methods, if used,
Procedurer for tilberedning og forbehandling af prøven
preparation and pre-treatment procedures of the sample,
Tilstedeværelse af eventuelle uopløste partikler
the presence of undissolved particles, if any,
Injektionsvolumen (μl) og injektionskoncentration (mg/ml)
injection volume (μl) and injection concentration (mg/ml),
Iagttagelser, der tyder på afvigelser fra den ideelle GPC-profil
observations indicating effects which lead to deviations from the ideal GPC profile,
Detaljeret beskrivelse af alle ændringer i testproceduren
detailed description of all modifications in the testing procedures,
Detaljerede oplysninger om usikkerhedsintervaller
details of the error ranges,
Alle øvrige oplysninger og iagttagelser, der er relevante for fortolkningen af resultaterne.
any other information and observations relevant for the interpretation of the results.
DIN 55672 (1995) Gelpermeationschromatographie (GPC) mit Tetrahydrofuran (THF) als Elutionsmittel, Teil 1.
DIN 55672(1995) Gelpermeationschromatographie (GPC) mit Tetrahydrofuran (THF) als Elutionsmittel, Teil 1.
Eksempler på andre metoder til bestemmelse af antalsmiddelmolekylvægt (Mn) for polymerer
Examples of other methods for determination of number average molecular weight (Mn) for polymers
Gelpermeationskromatografi er den foretrukne metode til bestemmelse af Mn, især når der er rådighed over et sæt standarder med tilnærmelsesvis samme struktur som den pågældende polymer.
Gel permeation chromatography (GPC) is the preferred method for determination of Mn, especially when a set of standards are available, whose structure are comparable with the polymer structure.
Hvis der er praktiske problemer med at udføre GPC, eller hvis der allerede er en formodning om, at stoffet ikke kan opfylde det fastsatte Mn-kriterium (og dette ønskes bekræftet), er der alternative metoder til rådighed, f.eks.:
However, where there are practical difficulties in using GPC or there is already an expectation that the substance will fail a regulatory Mn criterion (and which needs confirming), alternative methods are available, such as:
Brug af kolligative egenskaber
Use of colligative properties
Ebullioskopi/kryoskopi
Ebullioscopy/Cryoscopy
består i at måle et opløsningsmiddels kogepunktsforhøjelse (ebullioskopi) eller frysepunktssænkning (kryoskopi), når polymeren tilsættes.
involves measurement of boiling point elevation (ebullioscopy) or freezing point depression (cryoscopy) of a solvent, when the polymer is added.
Metoden bygger på, at den opløste polymers indvirkning på væskens kogepunkt/frysepunkt afhænger af dens molekylvægt (1) (2).
The method relies on the fact that the effect of the dissolved polymer on the boiling/freezing point of the liquid is dependent on the molecular weight of the polymer (1) (2).
Anvendelsesområde: Mn < 20000.
Applicability, Mn < 20000.
Damptrykssænkning
Lowering of vapour pressure
består i at måle damptrykket af en valgt referencevæske før og efter tilsætning af en kendt mængde polymer (1) (2).
involves the measurement of the vapour pressure of a chosen reference liquid before and after the addition of known quantities of polymer (1) (2).
Anvendelsesområde: Mn < 20000 (teoretisk; i praksis dog af begrænset værdi).
Applicability, Mn < 20000 (theoretically; in practice however of limited value).
Membranosmometri
Membrane osmometry
bygger på det osmotiske princip, dvs. opløsningsmiddelmolekylers naturlige tendens til at passere gennem en semipermeabel membran fra en tynd til en mere koncentreret opløsning for at etablere ligevægt.
relies on the principle of osmosis, i.e. the natural tendency of solvent molecules to pass through a semi-permeable membrane from a dilute to a concentrated solution to achieve equilibrium.