natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Efter afkøling til rumtemperatur tilsættes 20 ml natriumcarbonatopløsning (3.15) og blandes.
After cooling down to room temperature, add 20 ml of sodium carbonate solution (3.15) and mix.
Der tilsættes straks 100 ml ethylacetat (3.4), og glasset rystes kraftigt i hånden i 15 sekunder.
Add immediately 100 ml of ethyl acetate (3.4) and shake vigorously by hand for 15 seconds.
Derefter anbringes glasset i 3 minutter i ultralydsbadet (4.1), og proppen løsnes.
Then place the tube for three minutes in the ultrasonic bath (4.1) and loosen the stopper.
Der centrifugeres i 2 minutter, og ethylacetatfasen hældes gennem et glasfiberfilter (4.6) over i en 500 ml skilletragt.
Centrifuge for two minutes and decant the ethyl acetate phase through a glass fibre filter (4.6), into a 500 ml separating funnel.
Ekstraktionen af prøven gentages med en ny portion på 100 ml ethylacetat.
Repeat the extraction of the sample with a second portion of 100 ml of ethyl acetate.
De samlede ekstrakter vaskes i 1 minut med 50 ml saltmættet natriumcarbonatopløsning (3.16), og den vandige fase kasseres.
Wash the combined extracts for one minute with 50 ml of sodium chloride saturated sodium carbonate solution (3.16) and discard the aqueous layer.
Den organiske fase ekstraheres i 1 minut med 50 ml saltsyre (3.17).
Extract the organic layer for 1 min. with 50 ml of hydrochloric acid (3.17).
Den nederste syrefase aftappes i en 250 ml skilletragt.
Run the lower acid layer into a 250 ml separating funnel.
Den organiske fase ekstraheres igen i 1,5 minutter med yderligere 50 ml saltsyre og blandes med det første ekstrakt.
Re-extract the organic layer for 1,5 minutes with a further 50 ml of hydrochlorid acid and combine with the first extract.
De samlede syreekstrakter vaskes ved omrystning i ca. 10 sekunder med 10 ml ethylacetat (3.4).
Wash the combined acid extracts by swirling for approximately 10 seconds with 10 ml of ethyl acetate (3.4).
Den vandige fase overføres kvantitativt til en 250 ml rundbundet kolbe, og den organiske fase kasseres.
Quantitatively transfer the aqueous layer into a 250 ml round-bottomed flask and discard the organic phase.
Al den resterende ethylacetat inddampes fra syreopløsningen ved brug af en rotationsfordamper (4.2).
Evaporate all the remaining ethyl acetate from the acid solution using a rotary film evaporator (4.2).
Vandbadets temperatur må ikke være over 40 oC.
The temperature of the water bath must not exceed 40 oC.
Under et vakuum på ca. 25 mbar vil al den resterende ethylacetat blive fjernet i løbet af 5 minutter ved 38 oC.
Under a vacuum of approximately 25 mbar all of the residual ethyl acetate will be removed within 5 minutes at 38 oC.
Oprensning
Clean up
Klargøring af amberlitkolonnen
Preparation of the Amberlite column
Der klargøres en XAD-2-kolonne for hvert prøveekstrakt.
An XAD-2 column is prepared for each sample extract.
10 g behandlet amberlit (3.19) overføres med methanol (3.8) til en glaskolonne (4.5).
Transfer 10 g of prepared Amberlite (3.19) into a glass column (4.5) with methanol (3.8).
Der anbringes en lille tot glasuld på toppen af resinkolonnen.
Add a small plug of glass-wool to the top of the resin bed.
Methanolen aftappes fra kolonnen, og resinet vaskes med 100 ml vand, idet der standses, når væsken når toppen af resinkolonnen.
Drain the methanol from the column and wash the resin with 100 ml of water, stopping the flow as the liquid reaches the top of the resin bed.
Kolonnen henstår for at komme i ligevægt i 10 minutter inden brug.
Allow the column to equilibrate for 10 minutes before use.
Man må aldrig lade kolonnen løbe tør.
Never allow the column to run dry.
Oprensning af prøven
Sample clean up
Ekstraktet (5.2) overføres kvantitativt til den klargjorte amberlitkolonne (5.3.1), og der elueres; eluatet kasseres.
Transfer the extract (5.2) quantitatively to the top of the prepared Amberlite column (5.3.1) and elute, discarding the eluate.
Elueringshastigheden må ikke være over 20 ml/minuttet.
The rate of elution must not exceed 20 ml/min.
Den rundbundede kolbe skylles med 20 ml saltsyre (3.17), som derefter benyttes til at rense resinkolonnen.
Rinse the round-bottomed flask with 20 ml of hydrochlorid acid (3.17) and use this to wash the resin column.
Eventuelt resterende syreopløsning fjernes med luft.
Blow through any remaining acid solution with a stream of air.
Skyllevæskerne kasseres.
Discard the washings.
100 ml methanol (3.8) tilsættes til kolonnen, og 5–10 ml elueres; eluatet opsamles i en 250 ml rundbundet kolbe.
Add 100 ml of methanol (3.8) to the column and allow 5 to 10 ml to elute, collecting the eluate in a 250 ml round-bottomed flask.
Den resterende methanol henstår i 10 minutter for at komme i ligevægt med resinkolonnen, og elueringen fortsættes ved en hastighed på ikke over 20 ml/minuttet; eluatet opsamles i samme rundbundede kolbe.
Leave the remaining methanol for 10 minutes to equilibrate with the resin and continue the elution at a rate not exceeding 20 ml/min. collecting the eluate in the same round-bottomed flask.
Methanolen inddampes på rotationsfordamperen (4.2); vandbadets temperatur må ikke være på over 40 oC.
Evaporate the methanol on the rotary film evaporator (4.2), the temperature of the water bath must not exceed 40 oC.
Remanensen overføres kvantitativt til en 10 ml målekolbe ved brug af den mobile fase (3.21).
Transfer the residue quantitatively into a 10 ml calibrated flask using the mobile phase (3.21).
Der fyldes op til mærket med mobil fase og blandes.
Make up to the mark with mobile phase and mix.
En alikvot mængde filtreres gennem et membranfilter (4.7).
An aliquot is filtered through a membrane filter (4.7).
Denne opløsning gemmes til HPLC-bestemmelsen (5.4).
Reserve this solution for the HPLC determination (5.4).
Nedenstående betingelser er vejledende; andre betingelser kan benyttes, forudsat at de giver tilsvarende resultater.
The following conditions are offered for guidance, other conditions may be used provided they yield equivalent results.
HPLC-kolonne (4.4.1)
Liquid chromatographic column (4.4.1)
Mobil fase til HPLC (3.21)
HPLC Mobile phase (3.21)
Flow: 1,5–2 ml/minuttet
Flow rate: 1,5 to 2 ml/min.
Detektionsbølgelængde: 243 nm
Detection wavelength: 243 nm
Injektionsvolumen: 40–100 μl.
Injection volume: 40 to 100 μl.
Kromatografisystemets stabilitet kontrolleres, ved at der flere gange indsprøjtes kalibreringsopløsning (3.6.2) med 3,0 μg/ml, indtil der opnås konstante tophøjder (/-arealer) og retentionstider.
Check the stability of the chromatographic system, injecting the calibration solution (3.6.2) containing 3,0 μg/ml several times, until constant peak heights (or areas) and retention times are achieved.
Hver kalibreringsopløsning (3.6.2) indsprøjtes flere gange, og højden af toppene (arealerne) bestemmes for hver koncentration.
Inject each calibration solution (3.6.2) several times and measure the peak heights (areas) for each concentration.
Der tegnes en kalibreringskurve med kalibreringsopløsningernes middeltophøjder eller -arealer som ordinat og de tilsvarende koncentrationer i μg/ml som abscisse.
Plot a calibration graph using the mean peak heights or areas of the calibration solutions as the ordinates and the corresponding concentrations in μg/ml as the abscissae.
Prøveopløsning
Sample solution
Prøveekstraktet (5.3.2) indsprøjtes flere gange, idet der benyttes samme mængde som til kalibreringsopløsningerne, og middeltophøjden (-arealet) af halofuginontoppene bestemmes.
Inject the sample extract (5.3.2) several times, using the same volume as taken for the calibration solutions and determine the mean peak height (area) of the halofuginone peaks.
Ud fra middelhøjden (-arealet) af prøveopløsningens halofuginontoppe bestemmes koncentrationen i prøveopløsningen i μg/ml ved benyttelse af kalibreringskurven (5.4.2).
Determine the concentration of the sample solution in μg/ml, from the mean height (area) of the halofuginone peaks of the sample solution by reference to the calibration graph (5.4.2).
Prøvens indhold af halofuginon w (mg/kg) beregnes efter følgende formel:
The content of halofuginone w (mg/kg) of the sample is given by the following formula:
c prøveopløsningens halofuginonkoncentration i μg/ml
c halofuginone concentration of the sample solution in μg/ml,
m testportionens vægt i gram.
m weight of the test portion in grams.
Validering af resultater
Validation of the results
Analyttens identitet kan bekræftes ved ko-kromatografi eller ved at benytte en diodearraydetektor, hvormed spektrene for prøveekstraktet og kalibreringsopløsningen (3.6.2) indeholdende 6,0 μg/ml sammenlignes.
The identity of the analyte can be confirmed by co-chromatography, or by using a diode-array detector by which the spectra of the sample extract and the calibration solution (3.6.2) containing 6,0 μg/ml are compared.
Ko-kromatografi
Co-chromatography
Et prøveekstrakt spikes ved tilsætning af en passende mængde kalibreringsopløsning (3.6.2).
A sample extract is fortified by addition of an appropriate amount of a calibration solution (3.6.2).
Den tilsatte mængde halofuginon skal svare til den skønnede mængde halofuginon, der er fundet i prøveekstraktet.
The amount of added halofuginone must be similar to the estimated amount of halofuginone found in the sample extract.
Kun højden af halufuginontoppen må være blevet øget, efter at der er taget hensyn til både den tilsatte mængde og fortyndingen af ekstraktet.
Only the height of the halofuginone peak shall be enhanced after taking into account both the amount added and the dilution of the extract.
Toppens bredde skal i den halve højde ligge inden for ± 10 % af den oprindelige bredde.
The peak width, at half of its maximum height, must be within ± 10 % of the original width.
Diodearraydetektion
Diode-array detection
Resultaterne vurderes i overensstemmelse med følgende kriterier:
The results are evaluated according to the following criteria:
Den maksimale absorptionsbølgelængde for prøvens og standardens spektre, målt ved toppens spids på kromatogrammet, skal være den samme inden for en margin, der afhænger af detektionssystemets opløsningsevne.
the wavelength of maximum absorption of the sample and of the standard spectra, recorded at the peak apex on the chromatogram, must be the same within a margin determined by the resolving power of the detection system.
For diodearraydetektion ligger denne typisk inden for ± 2 nm.
For diode-array detection, this is typically within ± 2 nm;
Mellem 225 og 300 nm må prøvens og standardens spektre registreret ved toppens spids på kromatogrammet ikke være forskellige fra hinanden i de dele af spektret, der ligger inden for 10–100 % relativ absorbans.
between 225 and 300 nm, the sample and standard spectra recorded at the peak apex on the chromatogram, must not be different for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
Dette kriterium er opfyldt, når de samme maksima er til stede, og afvigelsen mellem de to spektre i intet observeret punkt overstiger 15 % af standardanalyttens absorbans.
This criterion is met when the same maxima are present and at no observed point the deviation between the two spectra exceeds 15 % of the absorbance of the standard analyte;
Mellem 225 og 300 nm må spektrene ved toppens forside, spids og bagside frembragt med prøveekstraktet ikke være forskellige fra hinanden i de dele af spektret, der ligger inden for 10–100 % relativ absorbans.
between 225 and 300 nm, the spectra of the upslope, apex and downslope of the peak produced by the sample extract must not be different from each other for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
Dette kriterium er opfyldt, når de samme maksima er til stede, og afvigelsen mellem spektrene i intet observeret punkt overstiger 15 % af spektrets absorbans i spidsen.
This criterion is met when the same maxima are present and when at all observed points the deviation between the spectra does not exceed 15 % of the absorbance of the spectrum of the apex.
Hvis et af disse kriterier ikke er opfyldt, er analyttens tilstedeværelse ikke bekræftet.
If one of these criteria is not met the presence of the analyte has not been confirmed.
Forskellen mellem resultaterne af to parallelle bestemmelser udført på samme prøve må højst være på 0,5 mg/kg for halofuginonindhold på op til 3 mg/kg.
The difference between results of two parallel determinations carried out on the same sample must not exceed 0,5 mg/kg for halofuginone contents up to 3 mg/kg.
For den spikede blindprøve skal genfindingen være mindst 80 %.
For the fortified blank sample the recovery shall be at least 80 %.
(blind)
(blank)
ved modtagelse
On receipt
Prøve B (mel)
Sample B (Meal)
Prøve C (piller)
Sample C (Pellets)
efter 2 måneder
After two months
Middelværdi [mg/kg]
Mean [mg/kg]
Genf. [ %]
Rec. [%]
ND ikke påvist
ND not detected
variationskoefficient for reproducerbarhed ( %)
coefficient of variation of reproducibility (%)
Genf. genfinding ( %).
Rec. recovery (%)
BESTEMMELSE AF ROBENIDIN
DETERMINATION OF ROBENIDINE
1,3-Bis[(4-chlorbenzyliden)amino]guanidinhydrochlorid
1,3-bis [(4-chlorobenzylidene)amino]guanidine — hydrochloride
Denne metode gør det muligt at bestemme indholdet af robenidin i foder.
This method makes it possible to determine the levels of robenidine in feed.
Bestemmelsesgrænsen er 5 mg/kg.
The limit of quantification is 5 mg/kg.
Prøven ekstraheres med sur methanol.
The sample is extracted with acidified methanol.
Ekstraktet tørres, og en alikvot mængde oprenses på en aluminiumoxidkolonne.
The extract is dried and an aliquot portion subjected to a clean-up on an aluminium oxide column.
Robenidinet elueres fra kolonnen med methanol og koncentreres, og rumfanget øges i passende grad ved tilsætning af mobil fase.
Robenidine is eluted from the column with methanol, concentrated, and made up to a suitable volume with mobile phase.
Indholdet af robenidin bestemmes ved omvendt-fase-HPLC med anvendelse af UV-detektor.
The content of robenidine is determined by reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) using an UV detector.
Sur methanol
Acidified methanol.
4,0 ml saltsyre (ρ20 = 1,18 g/ml) overføres til en 500 ml målekolbe, hvorefter der fyldes op til mærket med methanol (3.1) og blandes.
Transfer 4,0 ml hydrochloric acid (ρ20 = 1,18 g/ml) into a 500 ml graduated flask, make up to the mark with methanol (3.1) and mix.
Denne opløsning skal fremstilles umiddelbart før brugen.
This solution shall be freshly prepared before use.
Molekylsi
Molecular sieve.
Type 3A, 8–12 mesh (1,6–2,5 mm kugler, krystallinsk aluminiumsilikat, porediameter: 0,3 mm).
Type 3A, 8 to 12 mesh beads (1,6-2,5 mm beads, crystalline alumino-silicate, diameter of pores 0,3 mm).
Aluminiumoxid, sur, aktivitetskvalitet I til søjlekromatografi
Aluminium oxide acidic activity grade I for column chromatography.
100 g aluminiumoxid overføres til en egnet beholder, og der tilsættes 2,0 ml vand.
Transfer 100 g aluminium oxide into a suitable container and add 2,0 ml of water.
Kaliumdihydrogenphosphatopløsning, c = 0,025 mol/liter
Potassium dihydrogen phosphate solution, c = 0,025 mol/l.
3,40 g kaliumdihydrogenphosphat opløses i vand (HPLC-kvalitet) i en 1000 ml målekolbe, hvorefter der fyldes op til mærket og blandes.
Dissolve 3,40 g of potassium dihydrogen phosphate in water (HPLC grade) in a 1000 ml graduated flask, make up to the mark and mix.
Dinatriumhydrogenphosphatopløsning, c = 0,025 mol/liter
Di-sodium hydrogen phosphate solution, c = 0,025 mol/l.
3,55 g vandfrit (eller 4,45 g dihydrat eller 8,95 g dodecahydrat) dinatriumhydrogenphosphat opløses i vand (svarende til HPLC-kvalitet) i en 1000 ml målekolbe, hvorefter der fyldes op til mærket og blandes.
Dissolve 3,55 g of anhydrous (or 4,45 g of dihydrate or 8,95 g of dodecahydrate) di-sodium hydrogen phosphate in water (equivalent to HPLC grade) in a 1 litre graduated flask, make up to the mark and mix.
Mobil fase til HPLC
HPLC mobile phase.
Følgende reagenser blandes:
Mix together the following reagents:
650 ml acetonitril (3.3)
650 ml acetonitrile (3.3),
250 ml vand (svarende til HPLC-kvalitet)
250 ml water (equivalent to HPLC-grade),
50 ml kaliumdihydrogenphosphatopløsning (3.6)
50 ml potassium di-hydrogen phosphate solution (3.6),
50 ml dinatriumhydrogenphosphatopløsning (3.7).
50 ml di-sodium hydrogen phosphate solution (3.7).
Der filtreres gennem et 0,22 μm filter (4.6), og opløsningen afgasses (f.eks. ved ultralydsbehandling i 10 minutter).
Filter through a 0,22 μm filter (4.6) and degas the solution, (e.g. by ultrasonification for 10 minutes).
Standardstof
Standard substance.
Rent robenidin: 1,3-bis[(4-chlorbenzyliden)amino)] guanidinhydrochlorid.
Pure robenidine: 1,3-bis [(4-chlorobenzylidene)amino]guanidine — hydrochloride.
Robenidinstandardstamopløsning: 300 μg/ml
Robenidine stock standard solution: 300 μg/ml
Kolben omvikles med aluminiumfolie og opbevares i mørke.
Wrap the flask with aluminium foil and store in a dark place.
Robenidinstandardmellemopløsning: 12 μg/ml
Robenidine intermediate standard solution: 12 μg/ml
10,0 ml af standardstamopløsningen (3.9.1) overføres til en 250 ml målekolbe, hvorefter der fyldes til mærket med mobil fase (3.8) og blandes.
Transfer 10,0 ml of the stock standard solution (3.9.1) into a 250 ml graduated flask, make up to the mark with the mobile phase (3.8) and mix.
Henholdsvis 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 og 25,0 ml af standardmellemopløsningen (3.9.2) overføres til hver sin 50 ml målekolbe.
Into a series of 50 ml calibrated flasks, transfer 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 and 25,0 ml of the intermediate standard solution (3.9.2).
Der fyldes op til mærket med mobil fase (3.8) og blandes.
Make up to the mark with mobile phase (3.8) and mix.
Disse opløsninger svarer til henholdsvis 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 og 6,0 μg/ml robenidin.
These solutions correspond to 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 and 6,0 μg/ml of robenidine respectively.
Vand, svarende til HPLC-kvalitet.
Water equivalent to HPLC grade.
Glaskolonne
Glass column.
Fremstillet af brunt glas og forsynet med stophane og med en kapacitet på ca. 150 ml, indvendig diameter: 10–15 mm, længde: 250 mm.
Constructed of amber glass fitted with a stopcock and a reservoir of approximately 150 ml capacity, internal diameter 10 to 15 mm, length 250 mm.
HPLC-udstyr med ultraviolet detektor med variabel bølgelængde eller med diodearraydetektor, som arbejder i området fra 250 til 400 nm
HPLC equipment with variable wavelength ultraviolet detector or diode array detector operating in the range of 250 to 400 nm.
HPLC-kolonne: 300 mm × 4 mm, C18, 10 μm pakkemateriale, eller tilsvarende
Liquid chromatographic column: 300 mm x 4 mm, C18 10 μm packing or equivalent.
Glasfiberfiltrerpapir (Whatman GF/A eller tilsvarende).
Glass fibre filter paper (Whatman GF/A or equivalent).
Membranfiltre, 0,22 μm
Membrane filters, 0,22 μm.
Membranfiltre, 0,45 μm
Membrane filters, 0,45 μm.
Robenidin er lysfølsomt.
Robenidine is light-sensitive.
Der anvendes udstyr af brunt glas i alle arbejdsgange.
Amber glassware shall be used in all operations.
Der analyseres en blindprøve for at kontrollere, at hverken robenidin eller interfererende stoffer er til stede.
A blank feed shall be analysed to check that neither robenidine nor interfering substances are present.
Der udføres en genfindingstest ved at analysere blindprøven (5.1.1), som er blevet spiket ved tilsætning af en mængde robenidin svarende til den, der er til stede i prøven.
A recovery test shall be carried out by analysing the blank feed (5.1.1) which has been fortified by addition of a quantity of robenidine, similar to that present in the sample.
For at nå op på et niveau på 60 mg/kg overføres 3,0 ml af standardstamopløsningen (3.9.1) til en 250 ml konisk kolbe.
To fortify at a level of 60 mg/kg, transfer 3,0 ml of the stock standard solution (3.9.1) to a 250 ml conical flask.
Opløsningen inddampes til ca. 0,5 ml i en nitrogenstrøm.
Evaporate the solution to ca. 0,5 ml in a stream of nitrogen.
Der tilsættes 15 g af blindprøven, blandes og ventes i 10 minutter, inden der fortsættes med ekstraktion (5.2).
Add 15 g of the blank feed, mix and wait for 10 minutes before proceeding with the extraction step (5.2).
Til denne metode anvendes en blindprøve af samme type som analyseprøven, og som ved analyse viser sig ikke at indeholde robenidin.
For the purpose of this method, the blank feed shall be similar in type to that of the sample and on analysis robenidine shall not be detected.
Opløsningen filtreres gennem et glasfiberfiltrerpapir (4.5), og hele filtratet opsamles i en 150 ml konisk kolbe.
Filter the solution through a glass fibre filter paper (4.5) and collect the whole filtrate in a 150 ml conical flask.
Denne opløsning anvendes til oprensningsprocessen (5.3).
Retain this solution for the purification step (5.3).
Oprensning
Purification
Klargøring af aluminiumoxidkolonnen
Preparation of the aluminium-oxide column
En lille prop af glasuld anbringes i den nedre ende af en glaskolonne (4.1) og skubbes helt ned med en glasstang.
Insert a small glass-wool plug into the lower end of a glass column (4.1) and tamp it down using a glass rod.
11,0 g af den klargjorte aluminiumoxid (3.5) afvejes og overføres til kolonnen.
Weigh out 11,0 g of the prepared aluminium oxide (3.5) and transfer to the column.
Eksponeringen for luft begrænses mest muligt på dette stadium.
Care shall be taken to minimise the exposure to the atmosphere during this stage.
Der bankes let på kolonnens nederste ende for at få aluminiumoxiden til at sætte sig.
Gently tap the loaded column at its lower end to settle the aluminium oxide.
Prøveoprensning
Sample purification
Med pipette overføres 5,0 ml af det under (5.2) fremstillede prøveekstrakt til kolonnen. Man holder spidsen af pipetten nær kolonnevæggen og lader opløsningen absorbere af aluminiumoxiden.
Transfer onto the column by pipette 5,0 ml of the sample extract prepared in (5.2) Rest the pipette tip close to the column wall and allow the solution to be absorbed onto the aluminium oxide.
Robenidinet elueres fra kolonnen under anvendelse af 100 ml methanol (3.1) med en gennemstrømningshastighed på 2–3 ml/minuttet, og eluatet opsamles i en 250 ml rundbundet kolbe.
Elute the robenidine from the column using 100 ml methanol (3.1), at a flow rate of 2 to 3 ml/minute and collect the eluate in a 250 ml round bottomed flask.
Methanolopløsningen inddampes til tørhed under reduceret tryk ved 40 oC ved hjælp af en rotationsfordamper (4.3).
Evaporate the methanol solution to dryness under reduced pressure at 40 oC by means of a rotary film evaporator (4.3).
Remanensen opløses i 3–4 ml mobil fase (3.8) og overføres kvantitativt til en 10 ml målekolbe.
Re-dissolve the residue in 3 to 4 ml of mobile phase (3.8) and transfer quantitatively to a 10 ml graduated flask.
Kolben skylles med flere portioner på 1–2 ml mobil fase, som overføres til målekolben.
Rinse the flask with several 1 to 2 ml portions of mobile phase and transfer these rinsings to the graduated flask.
Der fyldes op til mærket med samme opløsningsmiddel og blandes.
Make up to the mark with the same solvent and mix.
En alikvot mængde filtreres gennem et 0,45 μm membranfilter (4.7).
An aliquot is filtered through a 0,45 μm membrane filter (4.7).
Denne opløsning gemmes til HPLC-bestemmelsen (5.4).
Reserve this solution for HPLC determination (5.4).
Følgende betingelser er vejledende; andre betingelser kan benyttes, forudsat at de giver tilsvarende resultater:
The following conditions are offered for guidance, other conditions may be used provided they yield equivalent results:
HPLC-kolonne (4.4.1)
Liquid chromatographic column (4.4.1),
Mobil fase til HPLC (3.8)
HPLC mobile phase (3.8),
Flow: 1,5–2 ml/minuttet
Flow rate: 1,5 to 2 ml/minute,
Detektorbølgelængde: 317 nm
Detector wavelength: 317 nm,
Injektionsvolumen: 20–50 μl.
Injection volume: 20 to 50 μl.
Kromatografisystemets stabilitet kontrolleres, ved at der flere gange indsprøjtes kalibreringsopløsning (3.9.3) med 3,6 μg/ml, indtil der opnås konstante tophøjder og retentionstider.
Check the stability of the chromatographic system, injecting the calibration solution (3.9.3) containing 3,6 μg/ml several times, until constant peak heights and retention times are achieved.