natgillin/translations-raw huggingface dataset:
en der kan anvendes til stoffer, som i det væsentlige er rene, med større opløselighed (> 10-2 g/l), og som er stabile i vand, betegnet »kolbe-metoden«.
the other which applies to essentially pure substances with higher solubilities (> 10-2 grams per litre), and which are stable in water, referred to as the ‘flask method’.
De undersøgte stoffers vandopløselighed kan i betragtelig grad afhænge af tilstedeværelsen af urenheder.
The water solubility of the test substance can be considerably affected by the presence of impurities.
DEFINITIONER OG ENHEDER
DEFINITION AND UNITS
Et stofs opløselighed i vand angives ved mætningskoncentrationen af stoffet i vand ved en given temperatur.
The solubility in water of a substance is specified by the saturation mass concentration of the substance in water at a given temperature.
Opløseligheden i vand angives i enheden masse pr. rumfang opløsning.
The solubility in water is specified in units of mass per volume of solution.
SI-enheden er kg/m3 (g/l kan også anvendes).
The SI unit is kg/m3 (grams per litre may also be used).
Ved en simpel foreløbig test undersøges, omtrentligt hvor meget materiale og hvor lang tid der kræves til at nå mætningskoncentrationen.
The approximate amount of the sample and the time necessary to achieve the saturation mass concentration should be determined in a simple preliminary test.
Kolonne-eluerings-metoden
Column elution method
Denne metode er baseret på eluering af det undersøgte stof med vand fra en mikrokolonne, der indeholder et inert bæremateriale såsom glaskugler eller sand, belagt med overskud af teststof.
This method is based on the elution of a test substance with water from a micro-column which is charged with an inert support material, such as glass beads or sand, coated with an excess of test substance.
Vandopløseligheden bestemmes, når koncentrationen i eluatet bliver konstant.
The water solubility is determined when the mass concentration of the eluate is constant.
Dette fremkommer som et koncentrationsplateau som en funktion af tiden.
This is shown by a concentration plateau as a function of time.
Kolbe-metoden
Flask method
Ved denne metode opløses stoffet (faste stoffer pulveriseres) i vand ved en temperatur noget over testningstemperaturen.
In this method, the substance (solids must be pulverised) is dissolved in water at a temperature somewhat above the test temperature.
Når mætning er opnået, afkøles blandingen til testningstemperatur og holdes der under omrøring så længe, som det er nødvendigt for at opnå ligevægt.
When saturation is achieved the mixture is cooled and kept at the test temperature, stirring as long as necessary to reach equilibrium.
Alternativt kan målingen foretages direkte ved testningstemperaturen, hvis det ved passende prøvetagning godtgøres, at mætningsligevægten er nået.
Alternatively, the measurement can be performed directly at the test temperature, if it is assured by appropriate sampling that the saturation equilibrium is reached.
Derefter bestemmes massekoncentrationen af stoffet i den vandige opløsning, der ikke må indeholde uopløste partikler, ved en passende analysemetode.
Subsequently, the mass concentration of the substance in the aqueous solution, which must not contain any undissolved particles, is determined by a suitable analytical method.
For kolonne-eluerings-metoden er det muligt at opnå < 30 %; for kolbe-metoden bør den være < 15 %.
For the column elution method, < 30 % may be obtainable; for the flask method, < 15 % should be observed.
Følsomhed
Sensitivity
Denne afhænger af analysemetoden, men det er muligt at bestemme så lav en massekoncentration som 10-6 g/l.
This depends upon the method of analysis, but mass concentration determinations down to 10-6 grams per litre can be determined.
BESKRIVELSE AF METODEN
DESCRIPTION OF THE METHOD
Testen udføres helst ved 20 oC ±0,5 oC.
The test is preferably run at 20 ±0,5 oC.
Hvis der er mistanke om, at opløseligheden er temperaturafhængig (> 3 % pr. oC) udføres der også undersøgelser ved to andre temperaturer, der er mindst 10 oC over og under den først valgte temperatur.
If a temperature dependence is suspected in the solubility (> 3 % per oC), two other temperatures at least 10 oC above and below the initially chosen temperature should also be used.
I så tilfælde må temperaturkontrollen være ±0,1 oC.
In this case, the temperature control should be ±0,1 oC.
Den valgte temperature bør holdes konstant i alle relevante dele af udstyret.
The chosen temperature should be kept constant in all relevant parts of the equipment.
Indledende test
Preliminary test
Til ca. 0,1 g af prøven (faste stoffer må være pulveriserede) i et 10 ml måleglas med glasprop sættes stigende mængder destilleret vand ved stuetemperatur, efter de i tabellen nedenfor angivne trin.
To approximately 0,1 g of the sample (solid substances must be pulverised) in a glass-stoppered 10 ml graduated cylinder, increasing volumes of distilled water at room temperature are added according to the steps shown in the table below:
0,1 g stof opløselig i »x« ml vand
0,1 g soluble in ‘x’ ml of water
omtrentlig opløselighed (g/l)
Approximative solubility (grams per litre)
Efter hver tilsætning af den angivne mængde vand til blandingen omrystes der kraftigt i 10 minutter, og det undersøges visuelt, om der er noget uopløst af prøven tilbage.
After each addition of the indicated amount of water, the mixture is shaken vigorously for 10 minutes and is visually checked for any undissolved parts of the sample.
Hvis prøven eller dele af prøven forbliver uopløst, efter at der er tilsat 10 ml, gentages forsøget i et 100 ml måleglas med en større vandmængde.
If, after addition of 10 ml of water, the sample or parts of it remain undissolved, the experiment has to be repeated in a 100 ml measuring cylinder with larger volumes of water.
Ved lavere opløseligheder kan den tid, der kræves til opløsning af et givet stof, være betragteligt længere (der bør ventes mindst 24 timer).
At lower solubilities the time required to dissolve a substance can be considerably longer (at least 24 h should be allowed).
Den anslåede opløselighed er angivet i tabellen under det rumfang af tilsat vand, der netop forårsagede en fuldstændig opløsning af prøven.
The approximate solubility is given in the table under that volume of added water in which complete dissolution of the sample occurs.
Hvis stoffet stadig er tilsyneladende uopløst, øges henstandstiden ud over de 24 timer (højst 96 timer), eller der foretages yderligere fortynding, så det kan afgøres, om det er kolonne-eluerings- eller kolbe-metoden, der skal anvendes.
If the substance is still apparently insoluble, more than 24 h should be allowed (96 h maximum), or further dilution should be undertaken to ascertain whether the column elution or flask solubility method should be used.
Bæremateriale, opløsningsmiddel og elueringsmiddel
Support material, solvent and eluent
Bærematerialet til kolonne-eluerings-metoden skal være inert.
The support material for the column elution method should be inert.
Mulige materialer, der kan anvendes, er glaskugler og sand.
Possible materials which can be employed are glass beads and sand.
Der anvendes et passende flygtigt opløsningsmiddel af analysekvalitet til at overføre teststoffet til bærematerialet.
A suitable volatile solvent of analytical reagent quality should be used to apply the test substance to the support material.
Som opløsningsmiddel anvendes der vand, der er dobbelt destilleret i glas- eller kvartsapparatur.
Water which has been double distilled in glass or quartz apparatus should be employed as the eluent.
Vand direkte fra en organisk ionbytter må ikke anvendes.
Water directly from an organic ion exchanger must not be used.
Afsætning på bærematerialet
Loading of the support
Ca. 600 mg bæremateriale afvejes og overføres til en 50 ml rundbundet kolbe.
Approximately 600 mg of support material is weighed and transferred to a 50 ml round-bottom flask.
En passende, afvejet mængde af prøven opløses i det valgte opløsningsmiddel.
A suitable, weighed amount of test substance is dissolved in the chosen solvent.
En passende mængde af denne opløsning sættes til bærematerialet.
An appropriate amount of this solution is added to the support material.
Opløsningsmidlet skal afdampes fuldstændigt, f.eks. i en rotationsinddamper; i modsat fald vil der ikke kunne opnås mætning af bærematerialet med vand som følge af fordelingseffekter på overfladen af bærematerialet.
The solvent must be completely evaporated, e.g. in a rotary evaporator; otherwise water saturation of the support is not achieved due to partition effects on the surface of the support material.
Afsætningen på bærematerialet kan give problemer (fejlagtige resultater), hvis det undersøgte stof afsættes som en olie eller i en anden krystalstruktur.
The loading of support material may cause problems (erroneous results) if the test substance is deposited as an oil or a different crystal phase.
Dette problem må undersøges eksperimentelt, og resultaterne rapporteres.
The problem should be examined experimentally and the details reported.
Det behandlede bæremateriale henstilles til kvældning i ca. to timer i ca. 5 ml vand, hvorefter suspensionen overføres til mikrokolonnen.
The loaded support material is allowed to soak for about two hours in approximately 5 ml of water, and then the suspension is added to the microcolumn.
Alternativt kan det tørre behandlede bæremateriale hældes i mikrokolonnen, der er fyldt med vand, og derefter henstå i ca. to timer til opnåelse af ligevægt.
Alternatively, dry loaded support material may be poured into the microcolumn, which has been filled with water, and then equilibrated for approximately two hours.
Testprocedure:
Test procedure:
Elueringen af stoffet fra bærematerialet kan udføres på en af de to forskellige måder:
The elution of the substance from the support material can be carried out in one of two different ways:
med recirkulationspumpe (se figur 1)
recirculating pump (see figure 1),
med niveaubeholder (se figur 4).
levelling vessel (see figure 4).
Kolonne-eluerings metoden med recirkulationspumpe
Column elution method with recirculating pump
Et typisk system er vist skematisk i figur 1.
A schematic arrangement of a typical system is presented in figure 1.
En egnet mikrokolonne er vist i figur 2, om end en hvilken som helst størrelse kan anvendes, forudsat at den opfylder kriterierne for reproducerbarhed og følsomhed.
A suitable microcolumn is shown in figure 2, although any size is acceptable, provided it meets the criteria for reproducibility and sensitivity.
Kolonnen skal have et head-space på mindst fem bed-volumen vand og kunne rumme mindst fem prøver.
The column should provide for a headspace of at least five bed volumes of water and be able to hold a minimum of five samples.
Alternativt kan størrelsen reduceres, hvis der tilsættes opløsningsmiddel som erstatning for de første fem bed-rumfang, der fjernes med urenheder.
Alternatively, the size can be reduced if make-up solvent is employed to replace the initial five bed volumes removed with impurities.
Kolonnen skal forbindes til en recirkulationspumpe, der kan reguleres til en strømningshastighed på ca. 25 ml/h.
The column should be connected to a recirculating pump capable of controlling flows of approximately 25 ml/h.
Pumpen forbindes med tilslutning af polytetrafluorethylen (PTFE) og/eller glas.
The pump is connected with polytetrafluoroethylene (P.T.F.E.) and/or glass connections.
Kolonnen og pumpen skal, når de er forbundet, give mulighed for udtagning af prøver af den eluerede væske og for indstilling af head-space-ligevægt ved atmosfæretryk.
The column and pump, when assembled, should have provision for sampling the effluent and equilibrating the headspace at atmospheric pressure.
Kolonnematerialet holdes oppe med en lille (5 mm) prop af glasuld, der også fungerer som filter for partikler.
The column material is supported with a small (5 mm) plug of glass wool, which also serves to filter out particles.
Recirkulationspumpen kan f.eks. være en slangepumpe (man må være omhyggelig med ikke at få kontaminering af og/eller sorption på slangematerialet) eller en membranpumpe.
The recirculating pump can be, for example, a peristaltic pump or a membrane pump (care must be taken that no contamination and/or absorption occurs with the tube material).
Væskestrømmen gennem kolonnen startes.
The flow through the column is started.
Det anbefales at bruge en strømningshastighed på ca. 25 ml/h (hvilket svarer til ca. ti bed-rumfang pr. time for den beskrevne kolonne).
It is recommended that a flow rate of approximately 25 ml/hr be used (this corresponds to 10 bed volumes/hr for the column described).
De første fem bed-rumfang (minimum) bortkastes, så vandopløselige urenheder fjernes.
The first five bed volumes (minimum) are discarded to remove water-soluble impurities.
Derefter kører recirkulationspumpen, til der er opnået ligevægt, defineret ved at fem på hinanden følgende prøver giver koncentrationer, der ikke afviger mere end ± 30 % på tilfældig måde.
Following this, the recirculating pump is allowed to run until equilibration is established, as defined by five successive samples whose concentrations do not differ by more than ± 30 % in a random fashion.
Disse prøver bør være adskilt fra hinanden ved tidsintervaller, der svarer til et gennemløb af mindst ti bed-rumfang af opløsningsmiddel.
These samples should be separated from each other by time intervals corresponding to the passage of at least 10 bed volumes of the eluent.
Kolonne-eluerings- metoden med niveau beholder
Column elution method with levelling vessel
Apparatur (se figur 4 og 3)
Apparatus (see figures 4 and 3)
Niveaubeholder: Forbindelsen til niveaubeholderen etableres ved at anvende et glasslibovergangsstykke, der tilsluttes med en PTFE-slange.
Levelling vessel: the connection to the levelling vessel is made by using a ground glass joint which is connected by PTFE tubing.
Det anbefales, at der anvendes en gennemstrømningshastighed på ca. 25 ml/time.
It is recommended that a flow rate of approximately 25 ml/hr be used.
Successive fraktioner af eluatet opsamles og analyseres efter den valgte metode.
Successive eluate fractions should be collected and analysed by the chosen method.
De fraktioner fra det midterste elueringsområde, hvor koncentrationerne er konstante (± 30 %) i mindst fem på hinanden følgende prøver, anvendes til at bestemme opløseligheden i vand.
Those fractions from the middle eluate range where the concentrations are constant (± 30 %) in at least five consecutive fractions are used to determine the solubility in water.
I begge tilfælde (anvendelse af recirkulationspumpe eller niveaubeholder) udføres endnu et forsøg med halvt så høj gennemstrømningshastighed som det første.
In both cases (using a recirculating pump or a levelling vessel), a second run is to be performed at half the flow rate of the first.
Hvis resultaterne fra de to forsøg stemmer overens, er testen tilfredsstillende; hvis der er en større opløselighed ved den lavere hastighed, må halveringen af gennemstrømningshastigheden fortsættes, indtil to på hinanden følgende forsøg giver samme opløselighed.
If the results of the two runs are in agreement, the test is satisfactory; if there is a higher apparent solubility with the lower flow rate, then the halving of the flow rate must continue until two successive runs give the same solubility.
I begge tilfælde (anvendelse af recirkulationspumpe eller niveaubeholder) kontrolleres fraktionerne for tilstedeværelse af kolloidt materiale ved hjælp af Tyndall-effekten (lysspredning).
In both cases (using a recirculating pump or a levelling vessel) the fractions should be checked for the presence of colloidal matter by examination for the Tyndall effect (light scattering).
Tilstedeværelse af sådanne partikler gør resultaterne ubrugelige, og testen må gentages efter forbedring af kolonnens filtreringsformåen.
Presence of such particles invalidates the results, and the test should be repeated with improvements in the filtering action of the column.
Der opnås et skøn over, hvor hurtigt mætningsligevægten indstiller sig, ved udtagning af prøver, indtil omrøringstiden ikke længere indvirker på prøveopløsningens koncentration. pH i alle prøver registreres.
The pH of each sample should be recorded.
Der udføres endnu et forsøg ved samme temperatur.
A second run should be performed at the same temperature.
Til kolbe-metoden kræves følgende udstyr:
For the flask method the following material is needed:
normalt laboratorieglasudstyr og -instrumentering
normal laboratory glassware and instrumentation,
udstyr til rystning/omrøring af opløsninger ved kontrolleret konstant temperatur
a device suitable for the agitation of solutions under controlled constant temperatures,
eventuelt en centrifuge (helst termostateret) til emulsioner og
a centrifuge (preferably thermostated), if required with emulsions, and
udstyr til analytisk bestemmelse.
equipment for analytical determination.
Det valgte rumfang vand sættes til hver beholder, og beholderne lukkes helt tæt.
The contents of the vessel are then centrifuged at the test temperature, and the concentration of test substance in the clear aqueous phase is determined by a suitable analytical method.
De lukkede beholdere rystes/omrøres derefter ved 30 oC. (Der anvendes ryste- eller omrørerudstyr, som kan operere ved konstant temperatur, f.eks. magnetomrøring i et termostatbad).
The other two flasks are treated similarly after initial equilibration at 30 oC for two and three days, respectively.
Efter en dag fjernes én af beholderne, og den henstilles til opnåelse af ligevægt i 24 timer ved den ønskede temperatur og lejlighedsvis omrystning.
If the concentration results from at least the last two vessels agree with the required reproducibility, the test is satisfactory.
Indholdet i beholderen centrifugeres derefter ved testtemperaturen, og koncentrationen af stoffet i den klare vandige fase bestemmes med en passende analysemetode.
The whole test should be repeated, using longer equilibration times, if the results from vessels 1, 2 and 3 show a tendency to increasing values.
De andre to kolber behandles på samme måde efter forudgående opnåelse af ligevægt ved 30 oC i henholdsvis to og tre dage. Hvis koncentrationsresultaterne fra mindst to af beholderne opfylder den krævede reproducerbarhed, er testen tilfredsstillende.
The measurement procedure can also be performed without pre-incubation at 30 oC.
Hvis resultaterne fra beholder 1, 2 og 3 viser en stigende tendens, gentages hele forsøget under anvendelse af længere tider til opnåelse af ligevægt. Måleproceduren kan også udføres uden forudgående henstand ved 30 oC.
In order to estimate the rate of establishment of the saturation equilibrium, samples are taken until the stirring time no longer influences the concentration of the test solution.
Der foretrækkes en stofspecifik analysemetode til disse bestemmelser, eftersom små mængder af opløselige urenheder kan forårsage store fejl i den målte opløselighed.
A substance-specific analytical method is preferred for these determinations, since small amounts of soluble impurities can cause large errors in the measured solubility.
Eksempler på sådanne metoder er gas- eller væskechromatografi, titreringsmetoder, fotometriske metoder og voltametriske metoder.
Examples of such methods are: gas or liquid chromatography, titration methods, photometric methods, voltammetric methods.
KOLONNE-ELUERINGS-METODEN
COLUMN ELUTION METHOD
Middelværdien samt standardafvigelsen for mindst fem på hinanden følgende prøver taget ved mætningsplateauet udregnes for hvert forsøg.
The mean value from at least five consecutive samples taken from the saturation plateau should be calculated for each run, as should the standard deviation.
Resultaterne anføres i masseenhed pr. volumenenhed opløsning.
The results should be given in units of mass per volume of solution.
Gennemsnittene fra to forsøg med forskellige strømningshastigheder sammenlignes, og repeterbarheden skal være bedre end 30 %
The means calculated on two tests using different flows are compared and should have a repeatability of less than 30 %.
KOLBEMETODEN
FLASK METHOD
De enkelte resultater skal angives for hver af de tre kolber, og for de resultater, der skønnes at være konstante (repeterbarhed bedre end 15 %), beregnes gennemsnittet, og det angives i masseenhed pr. volumenenhed opløsning.
The individual results should be given for each of the three flasks and those results deemed to be constant (repeatability of less than 15 %) should be averaged and given in units of mass per volume of solution.
Dette kan kræve omregning af masseenhed til volumenenhed ved hjælp af massefylden, hvis opløseligheden er meget høj (> 100 g/l).
This may require the reconversion of mass units to volume units, using the density when the solubility is very high (> 100 grams per litre).
resultaterne af den foreløbige test
the results of the preliminary test,
koncentration, gennemstrømningshastighed og pH for hver enkelt prøve
the individual concentrations, flow rates and pH of each sample,
middelværdi og standardafvigelse for mindst fem prøver fra mætningsplateauet fra hvert forsøg
the means and standard deviations from at least five samples from the saturation plateau of each run,
gennemsnittet af to successive, acceptable forsøg
the average of the two successive, acceptable runs,
vandtemperaturen under mætningsprocessen
the temperature of the water during the saturation process,
den anvendte analysemetode
the method of analysis employed,
arten af det anvendte bæremateriale
the nature of the support material employed,
afsætning på bærematerialet
loading of support material,
anvendt opløsningsmiddel
solvent used,
tegn på eventuel kemisk ustabilitet af stoffet under testen og den anvendte metode
evidence of any chemical instability of the substance during the test and the method used,
alle oplysninger af betydning for vurdering af resultaterne, især vedrørende urenheder og stoffets fysiske tilstandsform.
all information relevant for the interpretation of the results, especially with regard to impurities and physical state of the substance.
de enkelte analyseresultater og gennemsnittet, når der er bestemt mere end én værdi for hver kolbe
the individual analytical determinations and the average where more than one value was determined for each flask,
pH af hver enkelt prøve
the pH of each sample,
gennemsnitsværdien for de forskellige kolber, der stemte overens
the average of the value for the different flasks which were in agreement,
analysetemperaturen
the test temperature,
den anvendte analysemetode
the analytical method employed,
NF T 20-045 (AFNOR) (Sept. 85). Chemical products for industrial use — Determination of water solubility of solids and liquids with low solubility — Column elution method.
NF T 20-045 (AFNOR) (September 85) Chemical products for industrial use — Determination of water solubility of solids and liquids with low solubility — Column elution method.
Ligevægt til atmosfæren
Atmospheric equilibration
Flowmeter
Flow meter
Mikrokolonne
Microcolumn
Termostatstyret cirkulationspumpe
Thermostatically controlled circulating pump
Recirkulationspumpe
Recirculating pump
To-vejs hane til prøveudtagning
Two-way valve for sampling
En typisk mikrokolonne
A typical microcolumn
(alle dimensioner i mm)
(All dimensions in millimetres)
Forbindelse til glasslib
(Connection for ground glass joint)
Indvendig: 5
Interior 5
Udvendig: 19
Exterior 19
Glasuldsprop
Plug of glass wool
To-vejs hane
Stopcock with two-way action
Forbindelse til glasslib
Connection for ground glass joint
Hane
Stopcock
1 = Niveaubeholder (f.eks. 2,5 l standflaske)
1 = Levelling vessel (e.g. 2,5 litre flask)
2 = Kolonne (se figur 3)
2 = Column (see figure 3)
3 = Fraktionssamler
3 = Fraction collector
4 = Termostat
4 = Thermostat
5 = Teflonslange
5 = Teflon tubing
6 = Glasslibforbindelse
6 = Ground glass joint
7 = Vandslange (mellem termostat og kolonne, indre diameter: ca. 8 mm)
7 = Water line (between thermostat and column, inner diameter: approximately 8 mm)
Den beskrevne »rystekolbemetode« er baseret på OECD-testvejledningen (1).
The ‘shake flask’ method described is based on the OECD Test Guideline (1).