natgillin/translations-raw huggingface dataset:
BESKRIVELSE AF METODERNE
DESCRIPTION OF THE METHODS
Fremgangsmåden er for næsten alle undersøgelsesmetoderne beskrevet i internationale og nationale standarder (se tillægget).
The procedures of nearly all the test methods have been described in international and national standards (see Appendix 1).
Kapillarrørsmetoder
Methods with capillary tube
Fint pulveriserede stoffer udviser ved langsom opvarmning sædvanligvis et smeltningsforløb som vist på figur 1.
When subjected to a slow temperature rise, finely pulverised substances usually show the stages of melting shown in figure 1.
Trin A
Stage A
Trin B
Stage B
Trin C
Stage C
Trin D
Stage D
Trin E
Stage E
(begyndende smeltning): Små dråber fordeler sig jævnt over kapillarrørets indervæg.
(beginning of melting): fine droplets adhere uniformly to the inside wall of the capillary tube
Der opstår et mellemrum mellem prøven og indervæggen som følge af prøvens skrumpning under smeltningen.
a clearance appears between the sample and the inside wall due to shrinkage of the melt
Den indskrumpne prøve begynder at synke ned på bunden og blive flydende.
the shrunken sample begins to collapse downwards and liquefies
Der dannes en ubrudt væskeoverflade, men en væsentlig del af prøven består stadig af fast stof.
a complete meniscus is formed at the surface but an appreciate amount of the sample remains solid
(endelig smeltning): Der er ingen faste partikler.
(final stage melting): there are no solid particles
Under smeltepunktsbestemmelsen noteres temperaturerne ved begyndende og endelig smeltning.
During the determination of the melting temperature, the temperatures are recorded at the beginning of the melting and at the final stage.
Smeltepunktsapparater med væskebad
Melting temperature devices with liquid bath apparatus
Figur 2 viser en type standardiseret smeltepunktsapparat (JIS K 0064). Apparatet er fremstillet af glas, og alle mål er angivet i mm.
Figure 2 shows a type of standardised melting temperature apparatus made of glass (JIS K 0064); all specifications are in millimeters.
Målekar
Measurement vessel
B: Prop
Stopper
C: Udluftning
Vent
D: Termometer
Thermometer
E: Hjælpetermometer
Auxiliary thermometer
F: Badvæske
Bath liquid
G: Kapillarrør af glas; længde 80-100 mm; indre diameter 1,0 ± 0,2 mm; vægtykkelse 0,2-0,3 mm
Capillary tube made of glass, 80 to 100 mm in length, 1,0 ± 0,2 mm inner diameter, 0,2 to 0,3 mm wall thickness
H: Siderør
Side tube
Badvæske:
Bath liquid:
Der vælges en passende væske.
A suitable liquid should be chosen.
Valget afhænger af, hvor højt et smeltepunkt der skal bestemmes, f.eks. paraffinolie for smeltepunkter op til 473 K og silikonolie for smeltepunkter op til 573 K.
The choice of the liquid depends upon the melting temperature to be determined, e.g. liquid paraffin for melting temperatures no higher than 473 K, silicone oil for melting temperatures no higher than 573 K.
For smeltepunkter over 523 K kan der anvendes en blanding af 3 dele svovlsyre og 2 dele kaliumsulfat (masseforhold).
For melting temperatures above 523 K, a mixture consisting of three parts sulphuric acid and two parts potassium sulphate (in mass ratio) can be used.
Anvendes denne blanding, skal der træffes passende sikkerhedsforholdsregler.
Suitable precautions should be taken if a mixture such as this is used.
Termometer:
Thermometer:
Man bør kun anvende termometre, som opfylder kravene i de følgende eller tilsvarende standarder:
Only those thermometers should be used which fulfil the requirements of the following or equivalent standards:
Fremgangsmåde:
Procedure:
Det tørre stof pulveriseres fint i en morter og fyldes i kapillarrøret, som er lukket i den ene ende, således at fyldningshøjden er ca. 3 mm efter tæt pakning.
The dry substance is finely pulverised in a mortar and is put into the capillary tube, fused at one end, so that the filling level is approximately 3 mm after being tightly packed.
Det fyldte kapillarrør anbringes i badet, således at den midterste del af termometerets kviksølvbeholder berører den del af kapillarrøret, som prøven befinder sig i. Sædvanligvis anbringes kapillarrøret i apparatet, når badets temperatur er ca. 10 K under smeltepunktet.
Usually the capillary tube is introduced into the apparatus about 10 K below the melting temperature.
Når temperaturen er ca. 10 K under det forventede smeltepunkt, indstilles temperaturstigningen til højst 1 K/min.
At about 10 K below the expected melting temperature the rate of temperature rise is adjusted to a maximum of 1 K/min.
Beregning:
Calculation:
Smeltepunktet beregnes således:
The calculation of the melting temperature is as follows:
T = TD + 0,00016 (TD – TE) n
T = TD + 0,00016 (TD - TE) n
T korrigeret smeltepunktstemperatur i K
T corrected melting temperature in K
temperaturaflæsning af termometer D i K
temperature reading of thermometer D in K
temperaturaflæsning af termometer E i K
temperature reading of thermometer E in K
n antallet af gradinddelinger på den udestående del af termometer D's kviksøjle.
n number of graduations of mercury thread on thermometer D at emergent stem.
Apparat:
Apparatus:
Dette består af:
This consists of:
en cylindrisk metalblok, hvis øverste del er hul og danner et kammer (se figur 3)
a cylindrical metal block, the upper part of which is hollow and forms a chamber (see figure 3),
en metalprop med to eller flere huller, som muliggør anbringelse af rør i metalklodsen
a metal plug, with two or more holes, allowing tubes to be mounted into the metal block,
et opvarmningssystem for metalklodsen, f.eks. i form af en elektrisk modstand indbygget i blokken
a heating system, for the metal block, provided for example by an electrical resistance enclosed in the block,
en rheostat til regulering af energitilførslen, hvis der anvendes elektrisk opvarmning
a rheostat for regulation of power input, if electric heating is used,
fire vinduer af varmeresistent glas i kammerets sidevægge, anbragt diametralt og vinkelret på hinanden.
four windows of heat-resistant glass on the lateral walls of the chamber, diametrically disposed at right-angles to each other.
Foran et af disse vinduer er der anbragt en lup til iagttagelse af kapillarrøret.
In front of one of these windows is mounted an eye-piece for observing the capillary tube.
De tre andre vinduer tjener til belysning af indersiden af kammeret ved hjælp af lamper
The other three windows are used for illuminating the inside of the enclosure by means of lamps,
et kapillarrør af varmeresistent glas lukket i den ene ende (se 1.6.1.1).
a capillary tube of heat-resistant glass closed at one end (see 1.6.1.1).
Se standarderne i 1.6.1.1.
See standards mentioned in 1.6.1.1.
Termoelektriske måleinstrumenter med tilsvarende nøjagtighed kan også anvendes.
Thermoelectrical measuring devices with comparable accuracy are also applicable.
Fig. 3
Figure 3
kapillarrør
Capillary tube
metalprop
Metal plug
lup
Eye-piece
lampe
Lamp
elektrisk modstand
Electrical resistance
opvarmningsblok i metal
Metal heating block
Apparat og fremgangsmåde:
Apparatus and procedure:
Apparatet består af et metalkammer med et automatisk opvarmningssystem.
The apparatus consists of a metal chamber with automated heating system.
Tre kapillarrør fyldes som i 1.6.1.1 og anbringes i ovnen.
Three capillary are filled accordingly to 1.6.1.1 and placed in the oven.
Der er mulighed for flere lineære temperaturstigninger til kalibrering af apparatet, og temperaturstigningen indstilles elektrisk til en passende forudvalgt konstant og lineær hastighed. Skrivere viser den øjeblikkelige ovntemperatur og temperaturen af stoffet i kapillarrørene.
Several linear increases of temperature are available for calibrating the apparatus and the suitable temperature rise is electrically adjusted at a pre-selected constant and linear rate. recorders show the actual oven temperature and the temperature of the substance in the capillary tubes.
Se tillæg.
See Appendix.
Meniskmetode (polyamider)
Meniscus method (polyamides)
Opvarmingshastigheden ved smeltepunktet skal være mindre end 1 K/min.
The heating rate through the melting temperature should be less than 1 K/min.
Metoder til bestemmelse af frysepunkt
Methods for the determination of the freezing temperature
Bestemmelse af flydepunkt
Determination of the pour point
I visse tilfælde er termometerkorrektion nødvendig.
A thermometer correction is necessary in some cases.
Forsøgsrapporten skal om muligt indeholde følgende oplysninger:
The test report shall, if possible, include the following information:
anvendt metode
method used,
nøjagtig beskrivelse af stoffet (betegnelse og urenheder) og eventuel indledende rensning
precise specification of the substance (identity and impurities) and preliminary purification step, if any,
den skønnede nøjagtighed.
an estimate of the accuracy.
Som smeltepunkt anføres gennemsnittet af mindst to målinger, der ligger inden for den skønnede nøjagtighed (jf. tabellerne).
The mean of at least two measurements which are in the range of the estimated accuracy (see tables) is reported as the melting temperature.
Hvis forskellen mellem temperaturen ved begyndende og endelig smeltning ligger inden for metodens nøjagtighed, angives temperaturen ved den endelige smeltning som smeltepunktet; i modsat fald angives begge temperaturer.
If the difference between the temperature at the beginning and at the final stage of melting is within the limits of the accuracy of the method, the temperature at the final stage of melting is taken as the melting temperature; otherwise the two temperatures are reported.
Hvis stoffet dekomponerer eller sublimerer, inden smeltepunktet er nået, anføres den temperatur, hvor dette fænomen er iagttaget.
If the substance decomposes or sublimes before the melting temperature is reached, the temperature at which the effect is observed shall be reported.
Alle oplysninger og bemærkninger af betydning for vurdering af resultaterne, især vedrørende urenheder og stoffets fysiske tilstand, skal anføres.
All information and remarks relevant for the interpretation of results have to be reported, especially with regard to impurities and physical state of the substance.
Experimental thermodynamics, Butterworths, London 1975, vol. II, 803-834.
Experimental thermodynamics, Butterworths, London 1975, vol. II, p. 803-834.
IUPAC, Physicochemical measurements: Catalogue of reference materials from national laboratories, Pure and applied chemistry, 1976, vol. 48, 505-515.
IUPAC, Physicochemical measurements: Catalogue of reference materials from national laboratories, Pure and applied chemistry, 1976, vol. 48, p. 505-515.
Der findes supplerende tekniske oplysninger i nedenstående standarder:
For additional technical details, the following standards may be consulted for example.
Plastics — polyamides — determination of »melting point«
Plastics — polyamides — determination of ‘melting point’
Determination du »point de fusion« methode du menisque
Détermination du ‘point de fusion’ méthode du ménisque
Methode de determination du point de cristallisation (point de Congelation
Méthode de détermination du point de cristallisation (point de congélation)
Echantillonnage et analyse des produits du petrole: Point de trouble et point d'ecoulement limite — Monsterneming en ontleding van aardolieproducten: Troebelingspunt en vloeipunt
Echantillonnage et analyse des produits du pétrole: Point de trouble et point d'écoulement limite — Monsterneming en ontleding van aardolieproducten: Troebelingspunt en vloeipunt
De her beskrevne metoder kan anvendes for alle væsker og lavtsmeltende stoffer, forudsat at der ikke indtræder nogen kemisk reaktion under kogepunktet (f.eks. autooxidation, omlejring eller nedbrydning).
The methods and devices described here can be applied to liquid and low melting substances, provided that these do not undergo chemical reaction below the boiling temperature (for example: auto-oxidation, rearrangement, degradation, etc.).
Metoderne kan anvendes for alle væsker uanset renheden.
The methods can be applied to pure and to impure liquid substances.
De metoder, hvor der benyttes bestemmelse med fotocelle, og de, der er baseret på termoanalyse, fremhæves specielt, da de kan benyttes til bestemmelse af både smelte- og kogepunkt.
Emphasis is put on the methods using photocell detection and thermal analysis, because these methods allow the determination of melting as well as boiling temperatures.
Desuden kan disse målinger udføres automatisk.
Moreover, measurements can be performed automatically.
Den dynamiske metode har den fordel, at den også kan benyttes til bestemmelse af damptryk, og det er ikke nødvendigt at korrigere kogepunktstemperaturen til standardtryk (101,325 kPa), da standardtrykket kan indstilles med en pressostat under målingen.
The ‘dynamic method’ has the advantage that it can also be applied to the determination of the vapour pressure and it is not necessary to correct the boiling temperature to the normal pressure (101,325 kPa) because the normal pressure can be adjusted during the measurement by a manostat.
Bemærkning:
Remarks:
Standardkogepunktet defineres som den temperatur, ved hvilken en væskes damptryk er 101,325 kPa.
The normal boiling temperature is defined as the temperature at which the vapour pressure of a liquid is 101,325 kPa.
Måles kogepunktet ikke ved standardatmosfæretryk, kan damptrykkets afhængighed af temperaturen beskrives ved Clausius-Clapeyrons ligning:
If the boiling temperature is not measured at normal atmospheric pressure, the temperature dependence of the vapour pressure can be described by the Clausius-Clapeyron equation:
= konstant
+const.
p stoffets damptryk i pascal
p the vapour pressure of the substance in pascals
ΔH v
Δ H v
stoffets fordampningsvarme i J mol-1
its heat of vaporisation in J mol-1
R gaskonstanten = 8,314 J mol-1 K-1
R the universal molar gas constant = 8,314 J mol-1 K-1
T den absolutte temperatur i K
T thermodynamic temperature in K
Kogepunktet opgives i forhold til det aktuelle tryk under målingen.
The boiling temperature is stated with regard to the ambient pressure during the measurement.
Omregninger
Conversions
Tryk (enhed kPa)
Pressure (units: kPa)
(»bar« er stadig tilladt, men anbefales ikke)
(‘bar’ is still permissible but not recommended)
(enhederne »mm Hg« og »Torr« er ikke tilladt).
(the units ‘mm Hg’ and ‘Torr’ are not permitted)
1 atm standardatmosfære = 101325 Pa
1 atm standard atmosphere = 101325 Pa
(»atm«-enheden er ikke tilladt).
(the unit ‘atm’ is not permitted)
Temperatur (enhed: K)
Temperature (units: K)
Der er i de metoder, der er anført i tillægget, angivet nogle referencestoffer.
Some calibration substances can be found in the methods listed in the Appendix.
Der er fem metoder til bestemmelse af kogepunkt (kogepunktsinterval), som er baseret på måling af den temperatur, ved hvilken prøven koger, og to metoder baseret på termoanalyse.
Five methods for the determination of the boiling temperature (boiling range) are based on the measurement of the boiling temperature, two others are based on thermal analysis.
Bestemmelse ved hjælp af ebulliometer
Determination by use of the ebulliometer
Ebullitometre blev oprindeligt udviklet til molekylvægtsbestemmelse via kogepunktsforhøjelse, men de er også velegnede til nøjagtige kogepunktsbestemmelser.
Ebulliometers were originally developed for the determination of the molecular weight by boiling temperature elevation, but they are also suited for exact boiling temperature measurements.
Et meget enkelt apparat er beskrevet i ASTM D 1120-72 (se tillæg).
A very simple apparatus is described in ASTM D 1120-72 (see Appendix).
I dette apparat opvarmes væsken under ligevægtsbetingelser ved atmosfæretryk, indtil den koger.
The liquid is heated in this apparatus under equilibrium conditions at atmospheric pressure until it is boiling.
Dynamisk metode
Dynamic method
Ved denne metode måles dampens fortætningstemperatur ved hjælp af et egnet termometer anbragt i tilbagesvaleren under kogning.
This method involves the measurement of the vapour recondensation temperature by means of an appropriate thermometer in the reflux while boiling.
Trykket kan varieres ved denne metode.
The pressure can be varied in this method.
Destillationsmetode til bestemmelse af kogepunkt
Distillation method for boiling temperature
Ved denne metode destilleres væsken, og dampens fortætningstemperatur samt destillatmængden måles.
This method involves distillation of the liquid and measurement of the vapour recondensation temperature and determination of the amount of distillate.
Siwoloboffs metode
Method according to Siwoloboff
En prøve opvarmes i et prøverør, som er nedsænket i et varmebad.
A sample is heated in a sample tube, which is immersed in a liquid in a heat-bath.
Et tilsmeltet kapillarrør med en luftboble i den nederste ende er nedsænket i prøverøret.
A fused capillary, containing an air bubble in the lower part, is dipped in the sample tube.
Der foretages automatisk fotoelektrisk måling af opstigende bobler under anvendelse af Siwoloboffs princip.
Following the principle according to Siwoloboff, automatic photo-electrical measurement is made using rising bubbles.
En faseovergang i stoffet ledsaget af en enthalpiændring viser sig ved en endoterm afvigelse (kogning) fra den registrerede grundlinje.
When the sample undergoes a transition involving a change of enthalpy, that change is indicated by an endothermic departure (boiling) from the base line of the temperature record.
Ved denne metode registreres forskellen i den energimængde, der tilføres stoffet og et referencemateriale, som funktion af temperaturen, imedens stoffet og referencematerialet følger samme temperaturprogram.
This technique records the difference in energy inputs into a substance and a reference material as a function of temperature, while the substance and reference material are subjected to the same controlled temperature programme.
En faseovergang i stoffet ledsaget af en enthalpiændring viser sig ved en endoterm afvigelse (kogning) fra den registrerede grundlinje.
When the sample undergoes a transition involving a change of enthalpy, that change is indicated by an endothermic departure (boiling) from the base line of the heat flow record.
Anvendelighed og nøjagtighed for de forskellige metoder til bestemmelse af kogepunkt/kogepunktsinterval er angivet i tabel 1.
The applicability and accuracy of the different methods used for the determination of the boiling temperature/boiling range are listed in table 1.
Sammenligning af metoderne
Comparison of the methods
Skønnet nøjagtighed
Estimated accuracy
Foreliggende standard
Existing standard
±1,4 K (op ril 373 K) [5] [6]±2,5 K (op til 600 K) [5] [6]
±1,4 K (up to 373 K) [5] [6]±2,5 K (up to 600 K) [5] [6]
±0,5 K (op til 600 K) [6]
±0,5 K (up to 600 K) [6]
Destillationsforløb (kogepunktsinterval)
Distillation process (boiling range)
±0,5 K (op til 600 K) ±2,0
±0,5 K (up to 600 K)
Siwoloboff's metode
According to Siwoloboff
± 2 K (op til 600 K) [6]
± 2 K (up to 600 K) [6]
±0,3 K (ved 373 K) [6]
±0,3 K (up to 373 K) [6]
Differential termoanalyse
Differential thermal calorimetry
K (op til 1273 K)
±2,0 K (up to 1273 K)
Nogle af metodernes fremgangsmåder er beskrevet i internationale og nationale standarder (se tillæg).
The procedures of some test methods have been described in international and national standards (see Appendix).
Se metode A.4 til bestemmelse af damptryk.
See test method A.4 for the determination of the vapour pressure.
Den kogetemperatur, der iagttages ved et tryk på 101,325 kPa, noteres.
The boiling temperature observed with an applied pressure of 101,325 kPa is recorded.
Prøven opvarmes i et smeltepunktsapparat i et prøverør med en diameter på ca. 5 mm (figur 1).
The sample is heated in a melting temperature apparatus in a sample tube, with a diameter of approximately 5 mm (figure 1).
Figur 1 viser en model af et standardiseret smelte- og kogepunktsapparat (JIS K 0064) (fremstillet af glas, alle mål i millimeter).
Figure 1 shows a type of standardised melting and boiling temperature apparatus (JIS K 0064) (made of glass, all specifications in millimetres).
A: Målebeholder
Measuring vessel
G: Prøverør, ydre diameter maks. 5 mm, med ca. 100 mm langt kapillarrør med indre diameter maks. 1 mm og vægtykkelse ca. 0,2-0,3 mm
G: Sample tube, maximum 5 mm outer diameter; containing a capillary tube, approximately 100 mm long, approximately 1 mm long inner diameter and approximately 0,2 to 0,3 mm wall-thickness
Et kapillarrør, som er tilsmeltet ca. 1 cm over den nederste ende, anbringes i prøverøret.
A capillary tube (boiling capillary) which is fused about 1 cm above the lower end is placed in the sample tube.
Der fyldes så meget prøve i, at den tilsmeltede del af kapillarrøret befinder sig under væskeoverfladen.
The level to which the test substance is added is such that the fused section of the capillary is below the surface of the liquid.
Prøverøret med kapillarrøret fastgøres til termometeret med en elastik eller fastholdes støttet fra siden (se figur 2).
The sample tube containing the boiling capillary is fastened either to the thermometer with a rubber band or is fixed with a support from the side (see figure 2).
Siwoloboff's princip
Principle according to Siwoloboff
Modificeret princip
Modified principle
Badvæsken vælges under hensyntagen til kogepunktet.
The bath liquid is chosen according to boiling temperature.
Ved en temperatur på op til 573 K kan der benyttes silikonolie.
At temperatures up to 573 K, silicone oil can be used.
Ca. 10 K under det forventede kogepunkt sænkes varmetilførslen, så temperaturstigningen bliver mindre end 1 K pr. minut.
At about 10 K below the expected boiling temperature, the heating is reduced so that the rate of temperature rise is less than 1 K/min.
Når temperaturen nærmer sig kogepunktet, begynder der at strømme bobler ud af kapillarrøret.
Upon approach of the boiling temperature, bubbles begin to emerge rapidly from the boiling capillary.
Kogepunktet er den temperatur, hvor boblestrømmen under et kortvarigt temperaturfald standser og væsken begynder at stige op i kapillarrøret.
The boiling temperature is that temperature when, on momentary cooling, the string of bubbles stops and fluid suddenly starts rising in the capillary.
Termometeraflæsningen viser stoffets kogepunkt.
The corresponding thermometer reading is the boiling temperature of the substance.
I det modificerede princip (figur 3) bestemmes kogepunktet i et smeltepunktskapillarrør.
In the modified principle (figure 3) the boiling temperature is determined in a melting temperature capillary.
Det trækkes ud til en ca. 2 cm lang tynd spids (a), og en smule af prøven suges op heri.
It is stretched to a fine point about 2 cm in length (a) and a small amount of the sample is sucked up.
Den åbne ende af det tynde kapillarrør tilsmeltes, så der dannes en lille luftboble ved enden.
The open end of the fine capillary is closed by melting, so that a small air bubble is located at the end.
Ved opvarmning i smeltepunktsapparatet (b) udvider luftboblen sig.
While heating in the melting temperature apparatus (b), the air bubble expands.
Kogepunktet ligger ved den temperatur, hvor stofproppen når op i højde med badvæskens overflade (c).
The boiling temperature corresponds to the temperature at which the substance plug reaches the level of the surface of the bath liquid (c).
Prøven opvarmes i et kapillarrør i en opvarmet metalblok.
The sample is heated in a capillary tube inside a heated metal block.
Via passende huller i blokken sendes der en lysstråle gennem stoffet ind til en nøjagtigt kalibreret fotocelle.
A light beam is directed, via suitable holes in the block, through the substance onto a precisely calibrated photocell.
Medens temperaturen i prøven stiger, undviger der enkelte bobler fra kapillarrøret.
During the increase of the sample temperature, single air bubbles emerge from the boiling capillary.
Når kogepunktet er nået, vokser antallet af bobler voldsomt.
When the boiling temperature is reached the number of bubbles increases greatly.