natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Ved udførelse af denne test er det nyttigt at have forhåndsoplysninger om stoffets strukturformel, dissociationskonstant, vandopløselighed, hydrolyse, opløselighed i n-octanol og overfladespænding.
It is useful to have preliminary information on structural formula, dissociation constant, water solubility, hydrolysis, n-octanol solubility and surface tension of the substance to perform this test.
Målinger på ioniserbare stoffer udføres på den ikke-ioniserede form (fri syre eller fri base) dvs. ved anvendelse af en passende buffer med en pH-værdi på mindst 1 enhed under (fri syre) eller over (fri base) stoffets pK-værdi.
Measurements should be made on ionisable substances only in their non-ionised form (free acid or free base) produced by the use of an appropriate buffer with a pH of at least one pH unit below (free acid) or above (free base) the pK.
Testmetoden omfatter to særskilte fremgangsmåder — rystekolbemetoden og højtydende væskekromatografi (HPLC).
This test method includes two separate procedures: the shake flask method and high performance liquid chromatography (HPLC).
Førstnævnte er brugbar, når værdien af log Pow (se definitionerne nedenfor) ligger mellem — 2 og 4, og sidstnævnte i området mellem 0 og 6.
The former is applicable when the log Pow value (see below for definitions) falls within the range - 2 to 4 and the latter within the range 0 to 6.
Førend nogen af fremgangsmåderne påbegyndes, foretages der er foreløbigt skøn over fordelingskoefficienten.
Before carrying out either of the experimental procedures a preliminary estimate of the partition coefficient should first be obtained.
Rystekolbemetoden kan kun benyttes for stoffer, der i alt væsentligt er rene, og som er opløselige i vand og n-octanol.
The shake-flask method applies only to essentially pure substances soluble in water and n-octanol.
Den kan ikke anvendes til overfladeaktive materialer (for hvilke der anføres en beregnet værdi eller et skøn baseret på opløseligheden i henholdsvis n-octanol og vand).
It is not applicable to surface active materials (for which a calculated value or an estimate based on the individual n-octanol and water solubilities should be provided).
HPLC-metoden kan ikke benyttes til stærke syrer og baser, metalkomplekser, overfladeaktive stoffer og stoffer, der reagerer med elueringsmidlet.
The HPLC method is not applicable to strong acids and bases, metal complexes, surface-active materials or substances which react with the eluent.
For sådanne materialer anføres der en beregnet værdi eller et skøn baseret på opløseligheden i henholdsvis n-octanol og vand.
For these materials, a calculated value or an estimate based on individual n-octanol and water solubilities should be provided.
HPLC-metoden er mindre følsom end rystekolbemetoden over for urenheder i teststoffet.
The HPLC method is less sensitive to the presence of impurities in the test compound than is the shake-flask method.
Ikke desto mindre kan urenheder i visse tilfælde vanskeliggøre fortolkningen af resultaterne på grund af usikker tilforordning af toppene.
Nevertheless, in some cases impurities can make the interpretation of the results difficult because peak assignment becomes uncertain.
For blandinger med et uopløst bånd anføres en øvre og nedre grænse for log P.
For mixtures which give an unresolved band, upper and lower limits of log P should be stated.
Fordelingkoefficienten (P) defineres som forholdet mellem ligevægtskoncentrationerne (ci) af et stof, der er opløst i et tofasesystem bestående af to stort set ublandbare opløsningsmidler.
The partition coefficient (P) is defined as the ratio of the equilibrium concentrations (ci) of a dissolved substance in a two-phase system consisting of two largely immiscible solvents.
I tilfældet n-octanol og vand:
In the case n-octanol and water:
=cn -octanol
=cn-octanol
cvand
cwater
Fordelingskoefficienten (P) er derfor et forhold mellem to koncentrationer og opgives ofte som titalslogaritmen (log P).
The partition coefficient (P) therefore is the quotient of two concentrations and is usually given in the form of its logarithm to base 10 (log P).
Rystekolbemetoden
Shake-flask method
HPLC-metoden
HPLC method
For at kunne korrelere målte HPLC-data for et stof med dets P-værdi må der fastlægges en kalibreringskurve for log P mod kromatografiske data, som er baseret på mindst seks referencepunkter.
In order to correlate the measured HPLC data of a compound with its P value, a calibration graph of log P versus chromatographic data using at least six reference points has to be established.
Det er op til brugeren at vælge de egnede referencestoffer.
It is for the user to select the appropriate reference substances.
Så vidt muligt skal der være mindst ét referencestof med en Pow-værdi, der ligger over teststoffets, og mindst ét med en Pow-værdi under teststoffets.
Whenever possible, at least one reference compound should have a Pow above that of the test substance, and another a Pow below that of the test substance.
For værdier af log P under 4 kan kalibreringen baseres på data opnået med rystekolbemetoden.
For log P values less than 4, the calibration can be based on data obtained by the shake-flask method.
For værdier af log P over 4 kan kalibreringen baseres på validerede litteraturværdier, hvis de stemmer overens med beregnede værdier.
For log P values greater than 4, the calibration can be based on validated literature values if these are in agreement with calculated values.
Af hensyn til nøjagtigheden anbefales at vælge referencestoffer, der strukturmæssigt ligner teststoffet.
For better accuracy, it is preferable to choose reference compounds which are structurally related to the test substance.
Der foreligger omfattende lister med værdier for log Pow for mange grupper af kemikalier (2)(3).
Extensive lists of values of log Pow for many groups of chemicals are available (2)(3).
Hvis der ikke foreligger data om fordelingskoefficienter for strukturmæssigt beslægtede stoffer, kan der bruges en mere generel kalibrering foretaget med andre referencestoffer.
If data on the partition coefficients of structurally related compounds are not available, then a more general calibration, established with other reference compounds, may be used.
Der er i tillæg 2 en liste over anbefalede referencestoffer og deres Pow-værdier
A list of recommended reference substances and their Pow values is given in Appendix 2.
METODENS PRINCIP
PRINCIPLE OF THE METHOD
For at kunne bestemme fordelingskoefficienten må der opnås ligevægt mellem alle komponenterne i systemet, og koncentrationerne af de i de to faser opløste stoffer må bestemmes.
In order to determine a partition coefficient, equilibrium between all interacting components of the system must be achieved, and the concentrations of the substances dissolved in the two phases must be determined.
En gennemgang af litteraturen herom har vist, at der kan benyttes en række forskellige teknikker til at løse dette problem, dvs. omhyggelig blanding af de to faser og bestemmelse af ligevægtskoncentrationen af det undersøgte stof efter adskillelse af faserne.
A study of the literature on this subject indicates that several different techniques can be used to solve this problem, i.e. the thorough mixing of the two phases followed by their separation in order to determine the equilibrium concentration for the substance being examined.
HPLC udføres på analytiske kolonner pakket med en kommercielt tilgængelig fast fase indeholdende lange kulbrintekæder (f.eks. C8, C18) kemisk bundet til silica.
HPLC is performed on analytical columns packed with a commercially available solid phase containing long hydrocarbon chains (e.g. C8, C18) chemically bound onto silica.
Indsprøjtes der kemikalier på en sådan kolonne, vil de vandre gennem den med forskellig hastighed, da deres fordeling mellem den mobile fase og den stationære kulbrintefase ikke er den samme.
Chemicals injected onto such a column move along it at different rates because of the different degrees of partitioning between the mobile phase and the hydrocarbon stationary phase.
Kemikalieblandinger elueres i rækkefølge efter hydrofobicitet, idet de vandopløselige kemikalier elueres først og de olieopløselige sidst, alt efter deres kulbrinte/vand-fordelingskoefficient.
Mixtures of chemicals are eluted in order of their hydrophobicity, with water-soluble chemicals eluted first and oil-soluble chemicals last, in proportion to their hydrocarbon-water partition coefficient.
Derved kan sammenhængen mellem retentionstiden på en sådan kolonne (med omvendt fase) og n-octanol/vand-fordelingskøfficienten fastslås.
This enables the relationship between the retention time on such a (reverse phase) column and the n-octanol/water partition coefficient to be established.
Fordelingskoefficienten udledes af kapacitetsfaktoren k, der er givet ved udtrykket:
The partition coefficient is deduced from the capacity factor k, given by the expression:
hvor tr er teststoffets retentionstid og to er den tid, et opløsningsmiddelmolekyle i gennemsnit bruger på at komme gennem kolonnen (kolonnens dødtid).
in which, tr = retention time of the test substance, and to = average time a solvent molecule needs to pass through the column (dead-time).
Der kræves ikke kvantitative analysemetoder, og det er kun nødvendigt at bestemme retentionstiderne.
Quantitative analytical methods are not required and only the determination of elution times is necessary.
For at opnå en tilstrækkeligt nøjagtig fordelingskoefficient foretages der dobbeltbestemmelse under tre forskellige testbetingelser, hvor både stofmængden og forholdet mellem opløsningsmidlerne kan varieres.
In order to assure the accuracy of the partition coefficient, duplicate determinations are to be made under three different test conditions, whereby the quantity of substance specified as well as the ratio of the solvent volumes may be varied.
De fundne værdier af fordelingskoefficienten skal, når de udtrykkes som titalslogaritmer, ligge inden for et interval på ±0,3.
The determined values of the partition coefficient expressed as their common logarithms should fall within a range of ±0,3 log units.
For at øge tilliden til målingen foretages der dobbeltbestemmelse.
In order to increase the confidence in the measurement, duplicate determinations must be made.
Værdier af log P beregnet ud fra de enkelte målinger skal ligge inden for et interval på ±0,1.
The values of log P derived from individual measurements should fall within a range of ±0,1 log units.
Metodens måleområde afgrænses af analysemetodens påvisningsgrænse.
The measuring range of the method is determined by the limit of detection of the analytical procedure.
Den skal tillade bestemmelse af værdier for log Pow i området fra 2 til 4 (under visse omstændigheder op til 5), når koncentrationen af opløst stof ikke er større end 0,01 mol pr. liter i nogen af faserne.
This should permit the assessment of values of log Pow in the range of - 2 to 4 (occasionally when conditions apply, this range may be extended to log Pow up to 5) when the concentration of the solute in either phase is not more than 0,01 mol per litre.
Med HPLC-metoden kan der skønnes fordelingskoefficienter i log Pow-området fra 0 til 6.
The HPLC method enables partition coefficients to be estimated in the log Pow range 0 to 6.
Normalt kan en forbindelses fordelingskoefficient skønnes med en afvigelse på mindre end ± 1 fra den værdi, der opnås med rystekolbemetoden.
Normally, the partition coefficient of a compound can be estimated to within ± l log unit of the shake-flask value.
Typiske korrelationer fremgår af henvisning (4)(5)(6)(7)(8).
Typical correlations can be found in the literature (4)(5)(6)(7)(8).
Der kan normalt opnås større nøjagtighed, hvis der anvendes korrelationskurver bestemt med strukturmæssigt beslægtede referencestoffer (9).
Higher accuracy can usually be achieved when correlation plots are based on structurally-related reference compounds (9).
Nernsts fordelingslov gælder kun for fortyndede opløsninger ved konstant temperatur, tryk og pH.
The Nernst Partition Law applies only at constant temperature, pressure and pH for dilute solutions.
Den gælder kun for et enkelt stof, der er fordelt mellem to rene opløsningsmidler.
It strictly applies to a pure substance dispersed between two pure solvents.
Hvis der forekommer flere opløste stoffer i den ene eller i begge faser samtidig, kan dette påvirke resultaterne.
If several different solutes occur in one or both phases at the same time, this may affect the results.
Dissociering eller associering af de opløste molekyler resulterer i afvigelser fra Nernsts fordelingslov.
Dissociation or association of the dissolved molecules result in deviations from the Nernst Partition Law.
At fordelingskoefficienten afhænger af opløsningens koncentration er tegn på en sådan afvigelse.
Such deviations are indicated by the fact that the partition coefficient becomes dependent upon the concentration of the solution.
På grund af de mange involverede ligevægte, må metoden ikke anvendes på ioniserbare stoffer uden korrektion.
Because of the multiple equilibria involved, this test method should not be applied to ionisable compounds without applying a correction.
For sådanne stoffer kan det overvejes at benytte bufferopløsninger i stedet for vand; i så fald skal bufferens pH ligge mindst 1 enhed fra stoffets pKa, og dette pH's relevans for miljøet skal overvejes
The use of buffer solutions in place of water should be considered for such compounds; the pH of the buffer should be at least 1 pH unit from the pKa of the substance and bearing in mind the relevance of this pH for the environment.
Foreløbigt skøn over fordelingskoefficienten
Preliminary estimate of the partition coefficient
Der kan dannes et skøn over fordelingskoefficienten enten ved beregning (se tillæg 1), hvilket foretrækkes, eller i givet fald ud fra teststoffets opløselighed i de rene opløsningsmidler (10).
The partition coefficient is estimated preferably by using a calculation method (see Appendix 1), or where appropriate, from the ratio of the solubilities of the test substance ill the pure solvents (10).
Forberedelser
Preparation
n-octanol: bestemmelsen af fordelingskoefficienten udføres med reagenser af analysekvalitet.
n-Octanol: the determination of the partition coefficient should be carried out with high purity analytical grade reagent.
vand: der anvendes vand, som er destilleret eller dobbeltdestilleret i glas- eller kvartsapparatur.
Water: water distilled or double distilled in glass or quartz apparatus should be employed.
Til ioniserbare forbindelser benyttes der bufferopløsninger i stedet for vand, hvis der er gode grunde hertil.
For ionisable compounds, buffer solutions in place of water should be used if justified.
Der må ikke bruges vand taget direkte fra en ionbytter.
Water taken directly from an ion exchanger should not be used.
Formætning af opløsningsmidlerne
Pre-saturation of the solvents
Før en fordelingskoefficient bestemmes, mættes hver af de faser, der indgår i opløsningsmiddelsystemet, med den anden fase ved rystning ved forsøgstemperaturen.
Before a partition coefficient is determined, the phases of the solvent system are mutually saturated by shaking at the temperature of the experiment.
Hertil er det praktisk at ryste to store standflasker med henholdsvis n-octanol af analysekvalitet og vand med tilstrækkelig meget af det andet opløsningsmiddel på et mekanisk rysteapparat i 24 timer, og derefter lade dem henstå så længe, at faserne skiller og der er opnået mætning.
To do this, it is practical to shake two large stock bottles of high purity analytical grade n-octanol or water each with a sufficient quantity of the other solvent for 24 hours on a mechanical shaker and then to let them stand long enough to allow the phases to separate and to achieve a saturation state.
Forberedelse af testen
Preparation for the test
Testbeholderen skal være næsten helt fyldt af tofasesystemet.
The entire volume of the two-phase system should nearly fill the test vessel.
Derved hindres materialetab ved fordampning.
This will help prevent loss of material due to volatilisation.
Stofmængder og volumenforhold fastlægges på grundlag af:
The volume ratio and quantities of substance to be used are fixed by the following:
det foreløbige skøn over fordelingskoefficienten (se ovenfor)
the preliminary assessment of the partition coefficient (see above),
den mængde teststof, der mindst kræves til analysen
the minimum quantity of test substance required for the analytical procedure, and
en øvre koncentrationsgrænse på 0,01 mol/l for begge faser.
the limitation of a maximum concentration in either phase of 0,01 mol per litre.
Der udføres tre test.
Three tests are carried out.
I den første bruges det beregnede volumenforhold mellem n-octanol og vand; i den anden divideres dette forhold med 2, og i det tredje multipliceres det med 2 (f.eks. 1:1, 1:2 og 2:1).
In the first, the calculated volume ratio of n-octanol to water is used; in the second, this ratio is divided by two; and in the third, this ratio is multiplied by two (e.g. 1:1, 1:2, 2:1).
Der fremstilles en stamopløsning i n-octanol, der på forhånd er mættet med vand.
A stock solution is prepared in n-octanol pre-saturated with water.
Denne stamopløsnings koncentration bestemmes nøjagtigt, inden den anvendes til bestemmelse af fordelingskoefficienten.
The concentration of this stock solution should be precisely determined before it is employed in the determination of the partition coefficient.
Den opbevares under betingelser, hvor den er stabil.
This solution should be stored under conditions which ensure its stability.
Testtemperaturen skal holdes konstant (± 1 oC) og ligge mellem 20 og 25 oC.
The test temperature should be kept constant (± 1 oC) and lie in the range of 20 to 25 oC.
Opnåelse af fordelingsligevægt
Establishment of the partition equilibrium
For hver af testbetingelserne benyttes der to testbeholdere, der hver indeholder den nødvendige nøjagtigt afmålte mængde af de to opløsningsmidler og den nødvendige mængde stamopløsning.
Duplicate test vessels containing the required, accurately measured amounts of the two solvents together with the necessary quantity of the stock solution should be prepared for each of the test conditions.
n-octanolfaserne afmåles volumetrisk.
The n-octanol phases should be measured by volume.
Testbeholderne kan enten anbringes i et egnet rysteapparat eller rystes i hånden.
The test vessels should either be placed in a suitable shaker or shaken by hand.
Når et centrifugeglas benyttes, anbefales en hurtig 180o drejning om tværaksen af glasset, hvorved den indespærrede luft stiger op gennem de to faser.
When using a centrifuge tube, a recommended method is to rotate the tube quickly through 180o about its transverse axis so that any trapped air rises through the two phases.
Erfaringen viser, at 50 sådanne drejninger normalt er tilstrækkeligt til, at fordelingsligevægten indtræder.
Experience has shown that 50 such rotations are usually sufficient for the establishment of the partition equilibrium.
For en sikkerheds skyld anbefales det at foretage 100 drejninger i løbet af 5 minutter.
To be certain, 100 rotations in five minutes are recommended.
Faseadskillelse
Phase separation
Blandingen kan om nødvendigt centrifugeres, så faserne adskilles.
When necessary, in order to separate the phases, centrifugation of the mixture should be carried out.
Det gøres i en laboratoriecentrifuge ved stuetemperatur; hvis der benyttes en centrifuge uden temperaturregulering, henstår centrifugeglassene i én time ved testtemperaturen til opnåelse af ligevægt før analyse.
This should be done in a laboratory centrifuge maintained at room temperature, or, if a non-temperature controlled centrifuge is used, the centrifuge tubes should be kept for equilibration at the test temperature for at least one hour before analysis.
Til bestemmelse af fordelingskoefficienten må koncentrationen af teststoffet i begge faser bestemmes.
For the determination of the partition coefficient, it is necessary to determine the concentrations of the test substance in both phases.
Det kan gøres ved, at der for hver testbetingelse udtages en delprøve af hver fase fra hvert glas, som analyseres ved den valgte metode.
This may be done by taking an aliquot of each of the two phases from each tube for each test condition and analyzing them by the chosen procedure.
Den samlede mængde stof i begge faser beregnes og sammenlignes med den oprindeligt tilsatte stofmængde.
The total quantity of substance present in both phases should be calculated and compared with the quantity of the substance originally introduced.
Prøven af vandfasen udtages på en sådan måde, at risikoen for, at den indeholder spor af n-octanol, bliver minimal, nemlig med en glasinjektionssprøjte.
The aqueous phase should be sampled by a procedure that minimises the risk of including traces of n-octanol: a glass syringe with a removable needle can be used to sample the water phase.
Sprøjtens indhold kan nu benyttes som den vandige prøve.
The contents of the syringe may then be used as the aqueous sample.
Koncentrationen i de to adskilte faser skal helst bestemmes ved en stofspecifik metode.
The concentration in the two separated phases should preferably be determined by a substance-specific method.
Eksempelvis er følgende analysemetoder egnede:
Examples of analytical methods which may be appropriate are:
fotometriske metoder
photometric methods,
gaskromatografi
gas chromatography,
højtydende væskekromatografi (HPLC).
high-performance liquid chromatography.
Der kræves en væskekromatograf med pulsationsfri pumpe og passende detektionssystem.
A liquid chromatograph, fitted with a pulse-free pump and a suitable detection device, is required.
Det anbefales at bruge injektionsventil med injektionsspiral.
The use of an injection valve with injection loops is recommended.
Polære grupper i den stationære fase kan nedsætte HPLC-kolonnens ydeevne væsentligt.
The presence of polar groups in the stationary phase may seriously impair the performance of the HPLC column.
Derfor må stationære faser have det lavest mulige procentindhold af polære grupper (11).
Therefore, stationary phases should have the minimal percentage of polar groups (11).
Der kan anvendes kommercielle mikroniserede pakkematerialer med omvendt fase eller færdigpakkede kolonner.
Commercial microparticulate reverse-phase packings or ready-packed columns can be used.
Der kan eventuelt anbringes en beskyttelseskolonne mellem injektionssystemet og analysekolonnen.
A guard column may be positioned between the injection system and the analytical column.
Der anvendes methanol og vand af HPLC-kvalitet til fremstilling af elueringsvæsken, som afgasses før brugen.
HPLC grade methanol and HPLC grade water are used to prepare the eluting solvent, which is degassed before use.
Elueringen skal være isokratisk (dvs. af ensartet styrke).
Isocratic elution should be employed.
Den anvendte methanol/vand-blanding skal indeholde mindst 25 % vand.
Methanol/water ratios with a minimum water content of 25 % should be used.
Til eluering af forbindelser med en log P på 6 på én time ved en flowhastighed på 1 ml/min vil en blanding af methanol og vand i forholdet 3:1 (v/v) typisk være tilfredsstillende.
Typically a 3:1 (v/v) methanol-water mixture is satisfactory for eluting compounds of log P 6 within an hour, at a flow rate of 1 ml/min.
For forbindelser med en høj log P-værdi kan det være nødvendigt at nedsætte elueringstiden (også for referencestofferne) ved at benytte en mindre polær mobil fase eller en kortere kolonne.
For compounds of high log P it may be necessary to shorten the elution time (and those of the reference compounds) by decreasing the polarity of the mobile phase or the column length.
Stoffer med meget lav opløselighed i n-octanol har tendens til at give unormalt lave værdier for log Pow med HPLC-metoden; undertiden følger sådanne forbindelsers toppe opløsningsmiddelfronten.
Substances with very low solubility in n-octanol tend to give abnormally low log Pow values with the HPLC method; the peaks of such compounds sometimes accompany the solvent front.