natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Kolonnen påmonteres gaskromatografen (3.3), idet den ene ende forbindes med injektionssystemet og den anden ende med detektoren.
Fit the column to the gas chromatograph (3.3) by connecting the inlet port to the on-column system and the outlet port to the detector.
Gaskromatografen kontrolleres (gasledningerne, detektors og skrivers ydeevne, m.v.).
Perform a general check on the GC apparatus (operation of gas circuits, detector and recorder efficiency, etc.).
Hvis kolonnen ikke har været benyttet før, kan det anbefales at konditionere den.
If the column is being used for the first time it should be conditioned first.
En svag gasstrøm ledes gennem kolonnen, hvorefter gaskromatografen sættes i gang.
Pass a little gas through the column, then turn on the GC apparatus.
Der opvarmes gradvis til 350 °C over en periode på ca. fire timer.
Heat gradually until 350 °C is reached after about four hours.
Denne temperatur holdes i mindst to timer, hvorefter apparaturet indstilles til arbejdsbetingelserne (gasstrømmen indstilles, der tændes for flammen, den elektroniske skriver (3.3.4) tilsluttes, kolonneovnens og detektorens temperatur indstilles, osv.). Signalet registreres med en følsomhed på mindst det dobbelte af den, der kræves for at foretage analysen.
Maintain that temperature for at least two hours then regulate the apparatus to operating conditions (set gas flow, light flame, connect to the electronic recorder (3.3.4), set temperature of column chamber, detector, etc.) and record the signal at a sensitivity at least twice as high as that required for the analysis.
Basislinjen bør være lineær uden nogen form for toppe og uden nogen forstyrrelser.
The baseline must be linear, with no peaks of any kind, and must not show any deviation.
Negativ drift tyder på utætheder i kolonneforbindelserne, mens positiv drift er tegn på utilstrækkelig konditionering af kolonnen.
A negative straight-line drift indicates that the column connections are not tight; a positive drift that the column has not been sufficiently conditioned.
Valg af arbejdsbetingelser
Choice of operating conditions
Arbejdsbetingelserne er normalt som følger:
The operating conditions are generally as follows:
kolonnetemperatur:
column temperature:
20 °C/minut
20 °C/minute
5 °C/minut
5 °C/minute
fra 80 °C
Initially 80 °C
detektortemperatur: 350 °C
detector temperature: 350 °C;
indsprøjtet mængde: 1 μl af opløsningen i (2-4 ml) n-heptan
quantity of substance injected: 1 μl of the n-heptane solution (2-4 ml);
bæregas: helium eller hydrogen med den for den valgte gas optimale lineære hastighed (se tillægget)
carrier gas: helium or hydrogen at the correct linear velocity for the gas selected (see Appendix);
instrumentfølsomhed: skal opfylde nedenstående krav:
instrument sensitivity: suitable for the following conditions:
Disse betingelser kan ændres alt efter kolonnens og gaskromatografens karakteristika, så man opnår adskillelse af alle vokser, en tilfredsstillende opløsning af toppene (se figuren) og en retentionstid for den interne C32-standard på 18 ± 3 minutter.
The conditions may be modified according to the characteristics of the column and the GC apparatus to obtain separation of all the waxes and a satisfactory peak resolution (see figure); the internal standard C32 retention time must be 18 ± 3 minutes.
Voksernes mest repræsentative top skal måle mindst 60 % af fuldt udslag.
The most representative wax peak must be at least 60 % of the full scale.
Parametrene for toppenes integration fastlægges på en sådan måde, at de relevante toppes arealer vurderes korrekt.
The peak integration parameters must be established so as to obtain a correct evaluation of the areas of the peaks in question.
Bemærkning: På grund af den høje sluttemperatur, tillades der en positiv drift på op til 10 % af fuldt udslag.
Given the high final temperature, a positive drift of no more than 10 % of the full scale is permitted.
Der suges 1 μl af opløsningen op i 10 μl-mikrosprøjten, og stemplet trækkes tilbage, så kanylen er tom. Kanylen stikkes ind i injektionssystemet, og der indsprøjtes hurtigt efter 1-2 sekunder.
Place the needle in the injector and after 1-2 seconds inject quickly; remove the needle slowly after about five seconds.
Efter ca. 5 sekunder trækkes kanylen forsigtigt ud.
Record until the waxes are completely eluted.
Registreringen fortsættes, indtil alle vokserne er helt elueret. Basislinjen skal hele tiden opfylde de fastsatte betingelser.
The base line must always satisfy the required conditions.
Identifikation af toppene
Identification of peaks
Toppene identificeres ud fra retentionstiderne, idet de sammenlignes med blandinger af vokser med kendte retentionstider analyseret under samme betingelser.
Identification of the different peaks should be based on retention time by comparison with wax mixtures of known retention times analysed under the same conditions.
Figuren viser et kromatogram af vokser fra jomfruolie.
The figure is a chromatogram of the waxes of a virgin olive oil.
Kvantitativ vurdering
Evaluation of quantity
Arealerne af toppene for den interne standard og de alifatiske C40-C46-estere bestemmes ved hjælp af integratoren.
Calculate the areas of the peaks of the internal standard and the aliphatic esters of C40 to C46 using the integrator.
Indholdet af hver af voksesterne bestemmes i mg pr. kg fedtstof efter formlen:
Calculate the wax content of each of the esters in mg/kg fat using the formula:
arealet af toppen for den enkelte ester i kvadratmillimeter
area of each ester’s peak, in square millimetres;
arealet af toppen for den interne standard i kvadratmillimeter
area of the internal standard’s peak, in square millimetres;
massen af tilsat intern standard i milligram
mass of added internal standard, in milligrams;
m massen af den prøve, der er udtaget til analyse, i gram.
m mass of sample for analysis, in grams.
Summen af de forskellige C40-C46-vokser angives i mg pr. kg fedtstof (ppm).
Indicate the total of the contents of the various C40 to C46 waxes in mg/kg fat (ppm).
Bemærkning: De bestanddele, der skal bestemmes kvantitativt, er dem med toppe, der kan identificeres som C40-C46-estere med et lige antal kulstofatomer, jf. kromatogrammet af vokser fra jomfruolie i nedenstående figur.
The components to be quantified refer to the peaks with carbon pair numbers between esters C40 and C46, using the example of the olive oil wax chromatogram shown in the figure below.
Hvis C46-esteren giver en dobbelt top, tilrådes den identificeret ved analyse af voksfraktionen fra olie af olivenpresserester, hvor C46-toppen let kan identificeres på grund af sin størrelse.
If ester C46 appears twice, it is recommended that to identify it the fraction of the waxes of an olive-residue oil should be analysed where the C46 peak is easy to identify because it is in the clear majority.
Resultaterne angives med en decimal.
The results should be expressed to one decimal place.
Kromatogram af vokser fra jomfruolie
Chromatogram of the waxes of an olive oil
Signaturer:
Key:
laurylarachidat
Lauryl arachidate
diterpenestere
Diterpenic esters
2 + 2′ C40-estere
2 + 2′ C40 esters
3 + 3′ C42-estere
3 + 3′ C42 esters
4 + 4′ C44-estere
4 + 4′ Esters C44
5 C46-estere
esters
6 sterolestere og triterpenalkoholer.
Sterol esters and triterpenic alcohol
Efter eluering af sterolestrene må kromatogrammet ikke have nogen betydende toppe (triglycerider).
After elution of the sterol esters the chromatogram trace must not show any significant peaks (triglycerides).
Bestemmelse af gassens lineære hastighed
Determination of the linear velocity of the gas
Der indsprøjtes 1-3 μl methan (eller propan) i gaskromatografen, efter at den er indstillet til normale arbejdsbetingelser.
Inject 1-3 μl methane (or propane) into the GC apparatus after it has been regulated to normal operating conditions.
Den tid, som det tager gassen at strømme gennem kolonnen, fra det øjeblik, den indsprøjtes, til toppen viser sig, måles (tM).
Measure the time it takes for the gas to flow through the column from the time it is injected to the time the peak appears (tM).
Den lineære hastighed i cm/s beregnes ved formlen L/tM, hvor L er kolonnens længde i cm og tM tiden målt i sekunder.
The linear velocity in cm/s is given by the formula L/tM, where L is the length of the column in cm and tM the time measured in seconds.
BESTEMMELSE AF INDHOLDET AF 2-GLYCERYLMONOPALMITAT I PROCENT
DETERMINATION OF THE PERCENTAGE OF 2-GLYCERYL MONOPALMITATE
GENSTAND OG ANVENDELSESOMRÅDE
PURPOSE AND SCOPE
Metoden er en analyseprocedure for bestemmelse af det procentvise indhold af palmitinsyre i 2-stillingen i triglycerider ved måling af 2-glycerylmonopalmitat.
This method describes the analysis procedure for determining the percentage of palmitic acid in position 2 of the triglycerides by evaluating 2-glyceryl monopalmitate.
Metoden kan anvendes på vegetabilske olier, der er flydende ved stuetemperatur (20 °C).
This method can be applied to liquid vegetable oils at ambient temperature (20 °C).
Olieprøven behandles efter forberedelsen med pankreaslipase, som specifikt hydrolyserer triglyceridets 1- og 3-stilling og efterlader 2-monoglycerider.
After preparation the oil sample is subjected to the action of pancreatic lipase: partial and specific hydrolysis in positions 1 and 3 of the triglyceride molecule causes monoglycerides to appear in position 2.
Det procentvise indhold af 2-glycerylmonopalmitat i monoglyceridfraktionen bestemmes efter silylering ved gaskromatografi med kapillarkolonne.
The percentage of 2-glyceryl monopalmitate in the monoglyceride fraction is determined after silylation by capillary-column gas chromatography.
APPARATUR OG SÆDVANLIGT UDSTYR
APPARATUS AND MATERIALS
25 ml erlenmeyerkolbe
25 ml Erlenmeyer flask
100, 250 og 300 ml bægerglas
100, 250 and 300 ml beakers
kromatografikolonne af glas, indvendig diameter 21-23 mm og længde 400 mm, med sintret glasfilter og hane
Glass chromatograph column, internal diameter 21-23 mm, length 400 mm, fitted with a sintered glass disc and a stopcock
10, 50, 100 og 200 ml måleglas
10, 50, 100 and 200 ml measuring cylinders
100 og 250 ml rundbundede kolber
100 and 250 ml flasks
rotationsfordamper
Rotary evaporator
10 ml centrifugeglas med konisk bund og slibprop
10 ml conical-bottomed centrifuge tubes with groundglass stopper
centrifuge til 10 og 100 ml glas
Centrifuge for 10 and 100 ml tubes
termostat, der kan holde en temperatur på 40 ± 0,5 °C
Thermostat permitting a stable temperature of 40 ± 0,5 °C
1 og 2 ml målepipetter
1 and 2 ml graduated pipettes
1 ml injektionssprøjte
1 ml hypodermic syringe
100 μl mikroinjektionssprøjte
100 μl microsyringe
1000 ml skilletragt
1000 ml funnel
gaskromatograf til kapillarkolonner med kold »on column«-injektor til direkte indsprøjtning af prøven i kolonnen og med en ovn, der kan fastholde den ønskede temperatur inden for ca. 1 °C.
Capillary gas chromatograph with an on-column cold injector for direct injection of the sample into the column and a furnace able to maintain the selected temperature to approximately 1 °C
kold »on column«-injektor til direkte indsprøjtning af prøven i kolonnen
On-column cold injector for direct injection of the sample into the column
flammeioniseringsdetektor og elektrometer
Flame ionisation detector and electrometer
skriver-integrator, der passer til elektrometeret, med responstid højst 1 sekund og variabel papirhastighed
Recorder-integrator adapted to the electrometer with a response rate no greater than 1 sec and a variable paper roll rate
kapillarkolonne af glas eller sintret kvarts, længde 8-12 m og indvendig diameter 0,25-0,32 mm, coatet med 5 % methylpolysiloxan eller phenylmethylpolysiloxan i en lagtykkelse på 0,10-0,30 μm, og brugbar op til 370 °C
Capillary column made of glass or fused silica 8-12 metres long, 0,25-0,32 mm internal diameter, covered with methylpolysiloxane or phenyl methylpolysiloxane 5 %, 0,10-0,30 μm thick, useable at 370 °C
10 μl mikroinjektionssprøjte med hærdet kanyle, længde mindst 7,5 cm, til indsprøjtning direkte i kolonnen.
10 μl microsyringe fitted with a hardened needle, at least 7,5 cm long for direct on-column injection.
silicagel med kornstørrelse 63-200 μm (70/280 mesh), tilberedt således: Silicagelen anbringes i en porcelænsskål, tørres i ovn ved 160 °C i fire timer og afkøles til stuetemperatur i ekssikkator.
Silica gel with a grain size of between 0,063 and 0,200 mm (70/280 mesh) prepared as follows: Place the silica gel in a porcelain capsule, dry in an incubator at 160 °C for four hours, then leave to cool at room temperature in a desiccator.
Der tilsættes 5 % vand til silicagelen på følgende måde: I en erlenmeyerkolbe afvejes 152 g silicagel, og der tilsættes 8 g destilleret vand; kolben tilproppes og rystes forsigtigt, indtil vandet er jævnt fordelt.
Add water equivalent to 5 % of the mass of the silica gel as follows: Weigh 152 g silica gel into an Erlenmeyer flask then add 8 g of distilled water, stopper and shake gently to distribute the water evenly.
Henstår i mindst 12 timer inden brugen.
Leave to stand for at least 12 hours before use.
n-hexan (til kromatografi)
n-hexane (for chromatography)
isopropanol, vandig opløsning 1:1 (v/v)
Isopropanol, 1/1 (v/v) aqueous solution
pankreaslipase.
Pancreatic lipase.
bufferopløsning af trishydroxymethylaminomethan: 1 M vandig opløsning indstillet til pH 8 (potentiometrisk måling) med koncentreret HCl (1:1, v/v)
Buffer solution of trishydroxymethylaminomethane: 1 M aqueous solution adjusted to pH 8 (potentiometric control) by conc. HCl (1/1 v/v)
natriumcholat, enzymkvalitet, 0,1 % vandig opløsning (opløsningen skal bruges inden for to uger)
Enzyme-quality sodium cholate, 0,1 % aqueous solution (this solution must be used within two weeks of its preparation)
calciumchlorid, 22 % vandig opløsning
Calcium chloride, 22 % aqueous solution
diethylether til kromatografi
Diethyl ether for chromatography
elueringsvæske: blanding af n-hexan og diethylether, 87:13 (v/v)
Developer solvent: mixture of n-hexane/diethyl ether (87:13 v:v)
natriumhydroxid, 12 % opløsning (w/w)
Sodium hydroxide, 12 % by weight solution
phenolphthalein, 1 % opløsning i ethanol
Phenolphthalein, 1 % solution in ethanol
bæregas: hydrogen eller helium, til gaskromatografi
Carrier gas: hydrogen or helium, for gas chromatography
hjælpegasser: hydrogen, mindst 99 % ren, fri for vand og organisk materiale, og luft af samme renhed, til kromatografi
Auxiliary gases: hydrogen, 99 % minimum purity, free from moisture and organic substances, and air, for gas chromatography, of the same purity
Der kan også benyttes andre silyleringsreagenser, f.eks. bis-(trimethylsilyl)trifluoracetamid + 1 % trimethylchlorsilan, fortyndet med samme volumen vandfri pyridin.)
Other silylation reagents may be used, particularly bis-trimethylsilyl trifluoracetamide + 1 % trimethylchlorosilane, diluted with an identical volume of anhydrous pyridine.)
Referenceopløsninger: rene monoglycerider eller blandinger af monoglycerider med kendt procentvis sammensætning af omtrent samme størrelse som prøven.
Reference samples: pure monoglycerides or monoglyceride mixtures with a known percentage composition similar to that of the sample.
FREMGANGSMÅDE
METHOD
Prøveforberedelse
Sample preparation
Olier med under 3 % frie syrer behøver ikke at neutraliseres inden kromatograferingen på silicagelkolonne.
Oils with a free acidity of less than 3 % do not need to be neutralised before chromatography on a silica gel column.
Olier med mere end 3 % frie syrer neutraliseres som beskrevet i punkt 5.1.1.1.
Oils with a free acidity of more than 3 % must be neutralised as per point 5.1.1.1.
Der anbringes 50 g olie og 200 ml n-hexan i skilletragten på 1000 ml (3.13).
Pour 50 g of oil and 200 ml n-hexane into the 1000 ml funnel (3.13).
Der tilsættes 100 ml isopropanol og en mængde 12 % natriumhydroxidopløsning (4.11), der svarer til oliens indhold af frie syrer forhøjet med 5 %.
Add 100 ml of isopropanol and a quantity of 12 % sodium hydroxide solution (4.11) equivalent to the free acidity of the oil plus 5 %.
Der rystes kraftigt i 1 minut.
Shake vigorously for one minute.
Derefter tilsættes der 100 ml destilleret vand, og efter fornyet omrystning sættes skilletragten til side.
Add 100 ml of distilled water, shake again and leave to stand.
Efter separation tappes det nedre lag med sæberne af.
After decanting, remove the lower layer containing the soaps.
Eventuelle mellemlag (slim og uopløselige stoffer) fjernes.
Remove any intermediate layers (mucilage and insoluble substances).
Hexanopløsningen af neutraliseret olie vaskes flere gange med portioner af isopropanol/vand-opløsningen (4.4) a 50-60 ml, indtil phenolphthaleinets lyserøde farve er forsvundet.
Wash the hexane solution of the neutralised oil with successive portions of 50-60 ml of the 1/1 (v/v) isopropanol/water solution (4.4) until the pink colouration of the phenolphthalein disappears.
Det meste af hexanen fjernes ved vakuumdestillation (f.eks. rotationsfordamper), og olien overføres til en 100 ml rundbundet kolbe (3.5).
Remove most of the hexane by vacuum distillation (use a rotary evaporator, for example) and transfer the oil into a 100 ml flask (3.5).
Olien inddampes til fuldstændig tørhed under vakuum.
Dry the oil in vacuum until the solvent is completely removed.
Herefter skal oliens syreindhold være mindre end 0,5 %.
After that procedure is completed, the acidity of the oil should be less than 0,5 %.
I en 25 ml erlenmeyerkolbe (3.1) anbringes 1,0 g olie, som er behandlet som beskrevet ovenfor, og den opløses i 10 ml elueringsvæske (4.10).
Put 1,0 g of the oil prepared as above into a 25 ml Erlenmeyer flask (3.1) and dissolve in 10 ml of developer mixture (4.10).
Opløsningen henstår mindst 15 minutter inden kromatografering på silicagelkolonne.
Leave the solution to stand for at least 15 minutes before silica gel column chromatography.
Hvis opløsningen er uklar, centrifugeres den, så kromatografibetingelserne bliver optimale.
If the solution is cloudy centrifuge it to ensure optimum conditions for chromatography.
(Der kan anvendes brugsklare patroner med 500 mg SPE-silicagel.)
(Ready-to-use 500 mg silica gel SPE cartridges can be used).
Fremstilling af kromatografikolonnen
Preparation of the chromatography column
Der hældes ca. 30 ml elueringsvæske (4.10) i kolonnen (3.3), og i bunden af kolonnen placeres der ved hjælp af en glasstav et stykke vat, som luften trykkes ud af.
Pour about 30 ml of the developer solvent (4.10) into the column (3.3), insert a piece of cotton into the bottom part of the column using a glass rod; press to eliminate the air.
I et bægerglas fremstilles en opslæmning af 25 g silicagel (4.1) i ca. 80 ml elueringsvæske, og opslæmningen hældes på kolonnen gennem en tragt.
In a beaker prepare a suspension of 25 g of silica gel (4.1) in about 80 ml of developer solvent and pour it into the column using a funnel.
Når det er kontrolleret, at al silicagelen er kommet ned i kolonnen, skylles der med elueringsvæske (4.10), hanen åbnes, og der tappes væske af, indtil overfladen er ca. 2 mm over silicagelens overkant.
Check that all the silica gel is in the column; wash with developer solvent (4.10), open the stopcock and allow the liquid to reach a level about 2 mm above the level of the silica gel.
Kolonnekromatografi
Column chromatography
I en 25 ml erlenmeyerkolbe (3.1) anbringes 1,0 g prøve, som er behandlet som beskrevet i punkt 5.1.
Weigh accurately 1,0 g of sample prepared as in point 5.1 into a 25 ml Erlenmeyer flask (3.1).
Prøven opløses i 10 ml elueringsvæske (4.10).
Dissolve the sample in 10 ml of developer solvent (4.10).
Opløsningen overføres til kromatografikolonnen, der er fremstillet som beskrevet i punkt 5.1.3.
Pour the solution into the chromatography column prepared as in point 5.1.3.
Kolonnepakningens overflade må ikke forstyrres.
Avoid disturbing the surface of the column.
Der åbnes for hanen og aftappes elueringsmiddel, indtil prøveopløsningens overflade er på niveau med silicagelen.
Open the stopcock and pour the sample solution until it reaches the level of the silica gel.
Der elueres med 150 ml elueringsvæske.
Develop with 150 ml of the developer solvent.
Hastigheden sættes til 2 ml/min (dvs. at de 150 ml løber gennem kolonnen på ca. 60-70 minutter).
Adjust the flow rate to 2 ml/min (so that 150 ml enters the column in about 60-70 minutes).
Eluatet opsamles i en tareret 250 ml rundbundet kolbe.
Recover the eluate in a previously weighed 250 ml flask.
Opløsningsmidlet afdampes under vakuum, og de sidste rester fjernes med en nitrogenstrøm.
Evaporate the solvent under vacuum and remove the final traces of the solvent under a nitrogen current.
Kolben vejes, og ekstraktmængden udregnes.
Weigh the flask and calculate the recovered extract.
(Hvis der benyttes brugsklare SPE-silicagelpatroner, følges denne fremgangsmåde: 1 ml af opløsningen (5.1.2) sættes på patroner, der er forberedt med 3 ml n-hexan.
(If ready-to-use silica gel SPE cartridges are used use the following method: Put 1 ml of solution (5.1.2) into the prepared cartridges with 3 ml of n-hexane.
Når opløsningen er løbet igennem, elueres der med 4 ml n-hexan/diethylether 9:1 (v/v).
After percolating the solution develop with 4 ml of n-hexane/diethyl ether 9/1 (v/v).
Eluatet opsamles i et 10 ml glas og inddampes med en nitrogenstrøm til fuldstændig tørhed.
Recover the eluate in a 10 ml tube and evaporate to dry in a nitrogen current.
Remanensen behandles med pankreaslipase (5.2).
Expose the dry residue to pancreatic lipase (5.2).
Det er meget vigtigt, at fedtsyresammensætningen før og efter behandlingen på SPE-patronen kontrolleres.)
(It is essential to check the fatty acid composition before and after crossing the SPE cartridge.)
Hydrolyse med pankreaslipase
Hydrolysis by pancreatic lipase
I centrifugeglasset afvejes 0,1 g olie, som er behandlet som beskrevet i punkt 5.1.
Weigh into the centrifuge tube 0.1 g of the oil prepared as in point 5.1.
Der tilsættes 2 ml bufferopløsning (4.6), 0,5 ml natriumcholatopløsning (4.7) og 0,2 ml calciumchloridopløsning, idet der omrøres omhyggeligt mellem hver tilsætning.
Add 2 ml of buffer solution (4.6), 0,5 ml of the sodium cholate solution (4.7) and 0,2 ml of the calcium chloride solution, stirring well after each addition.
Glasset lukkes med slibproppen og anbringes i termostaten ved 40 ± 0,5 °C.
Close the tube with the groundglass stopper and place in the thermostat at 40 + 0,5 °C.
Der tilsættes 20 mg lipase og omrystes omhyggeligt (uden at proppen fugtes), og glasset anbringes i termostaten i nøjagtig 2 minutter, hvorefter det tages op, rystes energisk i nøjagtig 1 minut og hensættes til afkøling.
Add 20 mg of lipase, shake carefully (avoid wetting the stopper) and place the tube in the thermostat for exactly two minutes. Then remove it, shake vigorously for exactly 1 minute and leave to cool.
Der tilsættes 1 ml diethylether, tilproppes og rystes energisk, og centrifugeres, hvorefter etheropløsningen overføres til et rent og tørt glas med en mikroinjektionssprøjte.
Add 1 ml of diethyl ether, stopper and shake vigorously, then centrifuge and transfer the ether solution into a clean, dry tube using a microsyringe.
Fremstilling af silanderivater og gaskromatografi
Preparation of the silanised derivatives and gas chromatography
Med en mikroinjektionssprøjte overføres 100 μl af opløsningen (5.2.3) til et 10 ml glas med konisk bund.
With a microsyringe insert 100 μl of solution (5.2.3) into a 10 ml conical-bottomed tube.
Opløsningsmidlet afdampes med en svag nitrogenstrøm, der tilsættes 200 μl silyleringsreagens (4.15), glasset tilproppes, og man lader det stå i 20 minutter.
Remove the solvent under a slight nitrogen current, add 200 μl of silanisation reagent (4.15), stopper the tube and leave to stand for 20 minutes.
Efter 20 minutter tilsættes der 1-5 ml n-hexan (alt efter kromatograferingsbetingelserne): Den fremkomne opløsning er klar til gaskromatografering.
After 20 minutes, add 1 to 5 ml of n-hexane (depending on the chromatography conditions): the resulting solution is ready for gas chromatography.
Gaskromatografi
Gas chromatography
Der anvendes følgende arbejdsbetingelser:
Operating conditions:
injektortemperatur (»on column«-injektor) under opløsningsmidlets kogepunkt (68 °C)
Injector temperature (on-column injector) lower than solvent boiling point (68 °C);
detektortemperatur: 350 °C
Detector temperature: 350 °C;