natgillin/translations-raw huggingface dataset:
pokud výpočet signál-šum z technických důvodů neposkytuje spolehlivé výsledky, jako nejnižší bod koncentrace na kalibrační křivce, který vykazuje přijatelnou (≤ 30 %) a stálou (měřeno alespoň na začátku a na konci analytické série vzorků) odchylku od průměrného relativního odezvového faktoru vypočteného pro všechny body na kalibrační křivce v každé sérii vzorků.
Quality assurance requirements
Mez kvantifikace (LOQ) se vypočte z nejnižšího bodu koncentrace, přičemž se zohlední výtěžnost vnitřních standardů a množství vzorku.
Measures shall be taken to avoid cross-contamination at each stage of the sampling and analysis procedure.
Bioanalytické screeningové metody neposkytnou výsledky na úrovni kongeneru, ale pouze orientační [10] hodnoty úrovně TEQ, vyjádřené v BEQ, aby byla zohledněna skutečnost, že ne všechny sloučeniny přítomné v extraktu vzorku, který při zkoušce dává odezvu, nutně splňují všechny požadavky principu TEQ.
The samples shall be stored and transported in glass, aluminum, polypropylene or polyethylene containers suitable for storage without any influence on the levels of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in the samples.
Screeningové a konfirmační metody mohou být použity pouze pro kontrolu určité matrice, pokud jsou tyto metody dostatečně citlivé, aby spolehlivě zjistily hladiny na úrovni akčního prahu nebo maximálního limitu.
Traces of paper dust shall be removed from the sample container.
Požadavky na zabezpečení kvality
The sample storage and transportation shall be performed in a way that maintains the integrity of the feed sample.
Na každém stupni odběru vzorků a zkoušky se přijmou opatření k zamezení křížové kontaminace.
Insofar as relevant, each laboratory sample shall be finely grinded and mixed thoroughly using a process that has been demonstrated to achieve complete homogenisation (for example, ground to pass a 1 mm sieve).
Vzorky musí být uchovávány a přepravovány ve skleněných, hliníkových, polypropylenových nebo polyethylenových nádobách vhodných pro skladování bez jakéhokoli vlivu na úrovně PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem ve vzorcích.
Samples shall be dried before grinding if the moisture content is too high.
Z nádoby na vzorky se odstraní stopy papírového prachu.
Control of reagents, glassware and equipment for possible influence of TEQ- or BEQ-based results shall be carried out.
Vzorky se uchovávají a přepravují tak, aby byla zachována integrita vzorku krmiv.
A blank analysis shall be performed by carrying out the entire analytical procedure omitting only the sample.
Pokud je to relevantní, jednotlivé laboratorní vzorky se jemně rozemelou a důkladně promísí postupem, u něhož je prokázáno, že se jím dosáhne úplné homogenizace (např. rozemletím a proséváním přes síto s průměrem oček 1 mm).
For bioanalytical methods, all glassware and solvents used in analysis shall be tested to be free of compounds that interfere with the detection of target compounds in the working range.
Je-li vlhkost vzorků příliš vysoká, musí se vzorky před rozemletím sušit.
Glassware shall be rinsed with solvents or heated at temperatures suitable to remove traces of PCDD/Fs, dioxin-like compounds and interfering compounds from its surface.
Je vždy důležité zkontrolovat činidla, pomůcky ze skla a vybavení z hlediska možného vlivu na výsledky založené na TEQ nebo BEQ.
Sample quantity used for the extraction shall be sufficient to fulfill the requirements with respect to a sufficiently low working range including the concentrations of maximum levels or action threshold.
Provede se slepý pokus, při němž se provede celý analytický postup bez vzorku.
The specific sample preparation procedures used for the products under consideration shall follow internationally accepted guidelines.
U bioanalytických metod se u veškerých při zkoušce použitých pomůcek ze skla a rozpouštědel potvrdí, že jsou prosty sloučenin, které mohou bránit zjištění cílových sloučenin v pracovním rozsahu.
Requirements for laboratories
Skleněné pomůcky se vypláchnou rozpouštědly nebo zahřejí na teploty vhodné pro odstranění stop PCDD/PCDF, sloučenin s dioxinovým efektem a interferujících sloučenin z jejich povrchu.
In accordance with the provisions of Regulation (EC) No 882/2004, laboratories shall be accredited by a recognised body operating in accordance with ISO Guide 58 to ensure that they are applying analytical quality assurance.
Množství vzorku použité pro extrakci musí být dostatečné, aby byly splněny požadavky s ohledem na dostatečně nízký pracovní rozsah včetně koncentrací maximálních limitů nebo akčního prahu.
Laboratories shall be accredited following the EN ISO/IEC 17025 standard.
Specifické postupy přípravy vzorku použité pro zkoumané produkty musí splňovat mezinárodně uznávané metodiky.
The principles as described in the Technical Guidelines for the estimation of measurement uncertainty and limits of quantification for PCDD/F and PCB analysis shall be followed when applicable [11]4.2.
Požadavky na laboratoře
Laboratory proficiency shall be proven by the continuous successful participation in inter-laboratory studies for the determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in relevant feed matrices and concentration ranges.
V souladu s nařízením (ES) č. 882/2004 musí být laboratoře akreditovány uznaným subjektem působícím v souladu s pokyny ISO Guide 58, aby bylo zaručeno, že uplatňují postupy zajištění analytické kvality.
Laboratories applying screening methods for the routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method, both for quality control and confirmation of the analytical result of suspected samples.
Laboratoře musí být akreditovány podle normy EN ISO/IEC 17025.
Basic requirements to be met by analytical procedure for dioxins (PCDD/Fs) and dioxin-like PCBs
V příslušném případě je třeba se řídit zásadami popsanými v technických pokynech pro odhad nejistoty měření a meze kvantifikace pro analýzu PCDD/PCDF a PCB [11].4.2.
Low working range and limits of quantification
Odbornost laboratoře prokazuje soustavná úspěšná účast v mezilaboratorních studiích týkajících se stanovení PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem v příslušných matricích krmiv a koncentračních rozpětích.
For PCDD/Fs, detectable quantities shall be in the upper femtogram (10– 15g) range because of extreme toxicity of some of these compounds.
Laboratoře, které pro rutinní kontrolu vzorků používají screeningové metody, musí úzce spolupracovat s laboratořemi používajícími konfirmační metodu, za účelem jak kontroly kvality, tak konfirmace výsledku analýzy podezřelých vzorků.
For most PCB congeners a limit of quantification in the nanogram (10– 9g) range is already sufficient.
Základní požadavky, které musí splňovat analytický postup u dioxinů (PCDD/PCDF) a PCB s dioxinovým efektem
For the measurement of the more toxic dioxin-like PCB congeners (in particular non-ortho-substituted congeners), the lower end of the working range shall reach the low picogram (10– 12g) levels.
Nízký pracovní rozsah a meze kvantifikace
For all other PCB congeners a limit of quantification in the nanogram (10– 9g) range is sufficient.
V případě většiny kongenerů PCB je dostatečná již mez kvantifikace na úrovni nanogramů (10– 9 g).
A distinction is required between PCDD/Fs and dioxin-like PCBs and a multitude of other, coextracted and possibly interfering compounds present at concentrations up to several orders of magnitude higher than those of the analytes of interest.
Pro měření toxičtějších kongenerů PCB s dioxinovým efektem (zejména non-ortho substituovaných kongenerů) musí nejspodnější část pracovního rozsahu dosahovat nízkých úrovní pikogramů (10– 12 g).
For GC-MS methods, a differentiation among various congeners is required, such as between toxic (for example, the seventeen 2,3,7,8-substituted PCDD/Fs, and twelve dioxin-like PCBs) and other congeners.
U všech ostatních kongenerů PCB je dostatečná již mez kvantifikace na úrovni nanogramů (10– 9 g).
Bioanalytical methods shall be able to detect the target compounds as the sum of PCDD/Fs, and/or dioxin-like PCBs.
Vysoká selektivita (specifičnost)
Sample clean-up shall aim at removing compounds causing false non-compliant results or compounds that may decrease the response, causing false compliant results.
Je třeba rozlišit PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem a řadu jiných sloučenin, které se extrahují společně s těmito látkami, mohou rušit při jejich stanovování a jsou přítomny v koncentracích až o několik řádů vyšších než koncentrace sledovaných analytů.
High accuracy (trueness and precision, bioassay apparent recovery)
Pro metody GC-MS je třeba rozlišení mezi různými kongenery, např. mezi toxickými kongenery (např. sedmnácti PCDD/PCDF substituovanými v polohách 2,3,7,8 a dvanácti PCB s dioxinovým efektem) a ostatními kongenery.
For GC-MS methods, the determination shall provide a valid estimate of the true concentration in a sample.
Bioanalytické metody musí být schopny detekovat cílové sloučeniny jako sumu PCDD/PCDF a/nebo PCB s dioxinovým efektem.
High accuracy is required to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the determined TEQ level.
Přečištění vzorku se zaměří na odstranění sloučenin způsobujících falešně nevyhovující výsledky nebo sloučenin, které mohou způsobovat snížení odezvy vedoucí k falešně vyhovujícím výsledkům.
Accuracy is expressed as trueness (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as a percentage of this value) and precision (RSDR relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
Vysoká správnost (pravdivost a přesnost, zjevná výtěžnost biologické zkoušky)
For bioanalytical methods, the bioassay apparent recovery shall be determined.
U metod GC-MS musí stanovení poskytovat správný odhad skutečné koncentrace ve vzorku.
Bioassay apparent recovery means the BEQ level calculated from the TCDD or PCB 126 calibration curve corrected for the blank and then divided by the TEQ level determined by the confirmatory method.
Vysoká správnost je nezbytná k tomu, aby nedošlo k zamítnutí výsledku analýzy vzorku na základě malé spolehlivosti stanovené úrovně TEQ.
It aims at correcting factors like the loss of PCDD/Fs and dioxin-like compounds during the extraction and clean-up steps, co-extracted compounds increasing or decreasing the response (agonistic and antagonistic effects), the quality of the curve fit, or differences between the TEF values and the Relative Potency (REP) values.
Správnost je vyjádřena pravdivostí (rozdílem mezi střední naměřenou hodnotou analytu v certifikovaném materiálu a jeho certifikovanou hodnotou, vyjádřeným v procentech této hodnoty) a přesností (RSDR je relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti).
The bioassay apparent recovery is calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the level of interest.
Pro bioanalytické metody se určí zjevná výtěžnost biologické zkoušky.
Validation in the range of maximum level and general quality control measures
Zjevnou výtěžností biologické zkoušky se rozumí úroveň BEQ vypočtená z kalibrační křivky TCDD nebo PCB 126 upravená o hodnoty slepého stanovení a poté vydělená hodnotou TEQ určenou konfirmační metodou.
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the maximum level, for example, 0,5x, 1x and 2x the maximum level with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and during routine analysis.
Jejím účelem je korekce činitelů, jako je ztráta PCDD/PCDF a sloučenin s dioxinovým efektem během extrakce a čištění, současně extrahované sloučeniny zesilující nebo tlumící odezvu (agonistické a antagonistické účinky), kvalita kalibrace nebo rozdíly mezi hodnotami TEF a relativní účinnosti (REP).
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
Zjevná výtěžnost biologické zkoušky se vypočte z vhodných referenčních vzorků s reprezentativním zastoupením kongenerů kolem sledované úrovně.
Quality control charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
Validace v rozsahu maximálního limitu a obecná opatření pro kontrolu kvality
Limit of quantification
Laboratoře musí prokázat spolehlivost metody v rozsahu kolem maximálního limitu, např. v polovině, jednonásobku nebo dvojnásobku maximálního limitu, a to s přijatelným variačním koeficientem pro opakovanou analýzu, a sice během validace a během rutinní analýzy.
For a bioanalytical screening method, the establishment of the limit of quantification (LOQ) is not an indispensable requirement but the method shall prove that it can differentiate between the blank and the cut-off value.
Jako opatření v rámci vnitřní kontroly kvality se provádějí pravidelná slepá kontrolní stanovení, stanovení s obohacenými vzorky nebo analýzy kontrolních vzorků (nejlépe certifikovaného referenčního materiálu, je-li k dispozici).
When providing a BEQ level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
Ze slepých kontrolních stanovení, stanovení s obohacenými vzorky nebo analýz kontrolních vzorků se vyhotoví a ověří grafy kontroly kvality, aby bylo zajištěno, že analytická výkonnost je v souladu s požadavky.
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of three, with a response below the working range.
Mez kvantifikace
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from an S/N ratio or an assay blank.
Pro bioanalytické screeningové metody není stanovení meze kvantifikace (LOQ) nezbytné, příslušná metoda však musí prokázat, že umožňuje rozlišení mezi hodnotou slepého stanovení a mezní hodnotou.
The LOQ for a confirmatory method shall be about one fifth of the maximum level.
Při poskytování úrovně BEQ se stanoví oznamovací mez pro vzorky s odezvou nižší než tato úroveň.
Analytical criteria
Musí být prokázáno, že se oznamovací mez významně (nejméně trojnásobně) liší od slepých vzorků odrážejících celý pracovní postup s odezvou nižší než pracovní rozsah.
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria shall be met in the range of the maximum level for the TEQ or BEQ value, respectively, whether determined as total TEQ or total BEQ (as the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs:
Vypočte se proto ze vzorků obsahujících cílové sloučeniny přibližně v požadované minimální úrovni, a nikoli z poměru signál–šum nebo ze slepé zkoušky.
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
Mez kvantifikace u konfirmační metody činí přibližně jednu pětinu maximálního limitu.
False-compliant rate [12]
Analytická kritéria
Trueness
Pro spolehlivé výsledky konfirmačních nebo screeningových metod musí být v rozsahu maximálního limitu splněna následující kritéria pro hodnotu TEQ nebo BEQ, ať už je určena jako celkový TEQ nebo celkový BEQ (jako suma PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem), nebo samostatně pro PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem.
20 % to + 20 %
Screening pomocí bioanalytických nebo fyzikálně-chemických metod
Repeatability (RSDr)
Míra falešně vyhovujících výsledků [12]
Intermediate precision (RSDR)
Pravdivost
Specific requirements for screening methods
20 % až + 20 %
Both GC-MS and bioanalytical methods may be used for screening.
Opakovatelnost (RSDr)
For GC-MS methods the requirements laid down in point 6 shall be met.
Mezilehlá preciznost (RSDR)
For cell based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 7.
Zvláštní požadavky na screeningové metody
Laboratories applying screening methods for the routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
Pro screening mohou být použity jak metody GC-MS, tak bioanalytické metody.
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and on-going method validation.
Metody GC/MS musí splňovat požadavky stanovené v bodě 6.
There shall be a continuous programme for the control of compliant results.
Pro buněčné bioanalytické metody jsou zvláštní požadavky stanoveny v bodě 7.
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity:
Laboratoře, které pro rutinní kontrolu vzorků používají screeningové metody, musí úzce spolupracovat s laboratořemi používajícími konfirmační metodu.
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with 2,3,7,8-TCDD added corresponding to the maximum level or action threshold, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
Během rutinní analýzy je nutné ověřovat výkonnost příslušné screeningové metody, a to kontrolou kvality při analýzách a průběžnou validací metody.
The measured concentration of the spiked sample shall be compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
Zavede se stálý program kontroly vyhovujících výsledků.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of potential signal suppression and the respective sample shall be submitted to GC-HRMS confirmatory analysis.
Kontrola možného potlačení buněčné odezvy a cytotoxicity:
Results shall be monitored in quality control charts.
20 % extraktů vzorků se změří při rutinním screeningu bez přidání a s přidáním 2,3,7,8-TCDD v množství odpovídajícím maximálnímu limitu nebo akčnímu prahu, aby se zjistilo, zda odezva není potlačována interferujícími látkami přítomnými v extraktu vzorku.
Quality control on compliant samples:
Naměřená koncentrace u obohaceného vzorku se porovná se sumou koncentrace neobohaceného extraktu a koncentrace obohacující látky.
Approximately 2 to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed by GC/HRMS.
Pokud je tato naměřená koncentrace o více než 25 % nižší než vypočtená (souhrnná) koncentrace, svědčí to o tom, že možná dochází k potlačení odezvy, a dotčený vzorek musí být podroben konfirmační analýze pomocí GC-HRMS.
Determination of false-compliant rates from quality control data:
Výsledky musí být zaznamenány v grafech kontroly kvality.
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action threshold shall be determined.
Kontrola kvality u vyhovujících vzorků
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
Přibližně 2 až 10 % vyhovujících vzorků, v závislosti na matrici vzorků a zkušenostech laboratoře, musí být potvrzeno pomocí GC/HRMS.
When a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false compliant rate shall be drawn from this database.
Určení míry falešně vyhovujících vzorků na základě údajů z kontroly kvality:
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to for example 2x the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Určí se míra falešně vyhovujících výsledků na základě screeningu vzorků nižších a vyšších než maximální limit nebo akční práh.
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
Skutečný podíl falešně vyhovujících výsledků musí být nižší než 5 %.
Although screening assays shall preferentially aim to detect samples exceeding the action threshold, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty of the confirmatory method.
Je-li k dispozici nejméně 20 potvrzených výsledků z kontroly kvality vyhovujících vzorků na matrici/matricovou skupinu, vyvodí se z těchto výsledků závěry ohledně míry falešně vyhovujících výsledků.
Potential non-compliant samples from screening shall always be verified by a full re-analysis of the original sample by a confirmatory method of analysis.
Do minimálního počtu 20 výsledků pro hodnocení míry falešně vyhovujících výsledků se mohou zahrnout i výsledky ze vzorků analyzovaných pomocí kruhových testů nebo při kontaminačních aférách, které pokrývají rozpětí koncentrace až např. do dvojnásobku maximálního limitu.
These samples may also be used to evaluate the rate of false non-compliant results.
Vzorky musí zahrnovat nejčastější zastoupení kongenerů, které představují různé zdroje.
For screening methods, the rate of false non-compliant results shall be the fraction of results confirmed to be compliant from confirmatory analysis, while in previous screening the sample has been declared to be potentially non-compliant.
Ačkoli se mají screeningové testy přednostně zaměřit na zjištění vzorků přesahujících akční práh, je kritériem pro stanovení míry falešně vyhovujících vzorků maximální limit, s přihlédnutím k rozšířené nejistotě měření konfirmační metody.
Evaluation of the advantages of the screening method shall be based on comparison of false-non-compliant samples with the total number of samples checked.
Případné nevyhovující vzorky ze screeningu musí být vždy ověřeny úplnou opakovanou analýzou původního vzorku pomocí konfirmační metody analýzy.
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
Tyto vzorky mohou být také použity pro vyhodnocení podílu falešně nevyhovujících výsledků.
Under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
U screeningových metod je mírou falešně nevyhovujících výsledků podíl výsledků, které konfirmační analýza potvrdí jako vyhovující, zatímco při předchozím screeningu byl vzorek prohlášen za potenciálně nevyhovující.
Also for bioanalytical methods carried out under repeated conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than under reproducibility conditions(RSDR)
Hodnocení výhodnosti použití screeningové metody musí vycházet z porovnání falešně nevyhovujících výsledků a celkového počtu kontrolovaných vzorků.
SPECIFIC requirements for GC-MS methods to be complied with for screening or confirmatory purposes
Tento poměr musí být dostatečně nízký, aby bylo možné považovat používání příslušného screeningového nástroje za výhodné.
Acceptable differences between upper-bound and lower-bound WHO-TEQ results
Bioanalytické metody musí při validačních podmínkách poskytovat platné údaje o úrovni TEQ, vypočtené a vyjádřené jako BEQ.
The difference between upper-bound level and lower-bound level shall not exceed 20 % for confirmation of exceedance of maximum level or in case of need of action thresholds.
Pro bioanalytické metody prováděné za podmínek opakovatelnosti je vnitrolaboratorní RSDr obvykle menší než za podmínek reprodukovatelnosti RSDR.
Control of recoveries
Zvláštní požadavky, které musí splňovat metody GC-MS, aby vyhovovaly pro účely screeningu nebo konfirmace
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine-substituted internal PCDD/F standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be carried out at the very beginning of the analytical method e.g. prior to extraction in order to validate the analytical procedure.
Přijatelné rozdíly mezi horním a dolním odhadem výsledků WHO-TEQ
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/Fs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs shall be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
Rozdíl mezi horním odhadem a dolním odhadem nesmí překročit 20 % pro konfirmaci překročení maximálního limitu nebo, v případě potřeby, akčních prahů.
In the case of confirmatory methods, all 17 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/F standards and all 12 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.