natgillin/translations-raw huggingface dataset:
U metod založených na plynové chromatografii / hmotnostní spektrometrii (GC-MS) je nezbytné rozlišení mezi různými kongenery, např. mezi toxickými kongenery (např. sedmnácti PCDD/PCDF substituovanými v polohách 2,3,7,8 a dvanácti PCB s dioxinovým efektem) a ostatními kongenery.
High accuracy (trueness and precision, bioassay apparent recovery)
Bioanalytické metody musí být schopny detekovat cílové sloučeniny jako sumu PCDD/PCDF a/nebo PCB s dioxinovým efektem.
For GC-MS methods, the determination shall provide a valid estimate of the true concentration in a sample.
Přečištění vzorku se zaměří na odstranění sloučenin způsobujících falešně nevyhovující výsledky nebo sloučenin, které mohou způsobovat snížení odezvy vedoucí k falešně vyhovujícím výsledkům.
High accuracy (accuracy of the measurement: the closeness of the agreement between the result of a measurement with the true or assigned value of the measurand) is necessary to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the determined TEQ level.
Vysoká správnost (pravdivost a přesnost, zjevná výtěžnost biologické zkoušky)
Accuracy is expressed as trueness (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as percentage of this value) and precision (RSDR relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
U metod GC-MS musí stanovení poskytovat správný odhad skutečné koncentrace ve vzorku.
For bioanalytical methods, the bioassay apparent recovery shall be determined.
Vysoká správnost (správnost měření: těsnost shody mezi výsledkem měření a skutečnou nebo přidělenou hodnotou) je nezbytná k tomu, aby nedošlo k zamítnutí výsledku analýzy vzorku na základě malé spolehlivosti stanovené úrovně TEQ.
Validation in the range of maximum level and general quality control measures
Správnost je vyjádřena pravdivostí (rozdílem mezi střední naměřenou hodnotou analytu v certifikovaném materiálu a jeho certifikovanou hodnotou, vyjádřeným v procentech této hodnoty) a přesností (RSDR je relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti).
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the maximum level, e.g. 0,5×, 1× and 2× the maximum level with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and/or during routine analysis.
Pro bioanalytické metody se určí zjevná výtěžnost biologické zkoušky.
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
Validace v rozsahu maximálního limitu a obecná opatření pro kontrolu kvality
Quality control (QC) charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
Laboratoře musí prokázat výkonnost metody v rozsahu kolem maximálního limitu, např. v polovině, jednonásobku a dvojnásobku maximálního limitu, a to s přijatelným variačním koeficientem pro opakovanou analýzu, a sice během validace a/nebo během rutinní analýzy.
Limit of quantification
Jako opatření v rámci vnitřní kontroly kvality se provádějí pravidelná slepá kontrolní stanovení, stanovení s obohacenými vzorky nebo analýzy kontrolních vzorků (nejlépe certifikovaného referenčního materiálu, je-li k dispozici).
For a bioanalytical screening method, establishment of the LOQ is not an indispensable requirement but the method shall prove that it can differentiate between the blank and the cut-off value.
Ze slepých kontrolních stanovení, stanovení s obohacenými vzorky nebo analýz kontrolních vzorků se vyhotoví a ověří grafy kontroly kvality, aby bylo zajištěno, že analytická výkonnost je v souladu s požadavky.
When providing a BEQ-level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
Mez stanovitelnosti
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of three, with a response below the working range.
Pro bioanalytické screeningové metody není stanovení meze stanovitelnosti nezbytné, příslušná metoda však musí prokázat, že umožňuje rozlišení mezi hodnotou slepého stanovení a mezní hodnotou.
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from a S/N ratio or an assay blank.
Při poskytování úrovně BEQ se stanoví oznamovací mez pro vzorky s odezvou nižší než tato mez.
Limit of quantification (LOQ) for a confirmatory method shall be about one fifth of the maximum level.
Musí být prokázáno, že se oznamovací mez významně (nejméně trojnásobně) liší od slepých vzorků odrážejících celý pracovní postup s odezvou nižší než pracovní rozsah.
Analytical criteria
Vypočte se proto ze vzorků obsahujících cílové sloučeniny přibližně v požadované minimální úrovni, a nikoli z poměru signál-šum nebo ze slepé zkoušky.
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria must be met in the range of the maximum level for the TEQ value respectively the BEQ value, whether determined as total TEQ or total BEQ (as sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Mez stanovitelnosti u konfirmačních metod činí přibližně jednu pětinu maximálního limitu.
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
Analytická kritéria
False-compliant rate [2]
Pro spolehlivé výsledky konfirmačních nebo screeningových metod musí být v rozsahu maximálního limitu splněna následující kritéria pro hodnotu TEQ a BEQ, ať už je určena jako celkový TEQ nebo celkový BEQ (jako suma PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem), nebo samostatně pro PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem.
Trueness
Screening pomocí bioanalytických nebo fyzikálně-chemických metod
20 % to + 20 %
Míra falešně vyhovujících výsledků [2]
Repeatability (RSDr)
Pravdivost
Intermediate precision (RSDR)
20 % až + 20 %
Specific requirements for screening methods
Opakovatelnost (RSDr)
Both GC-MS and bioanalytical methods may be used for screening.
Mezilehlá přesnost (RSDR)
For GC-MS methods the requirements as laid down in point 6 are to be used.
Zvláštní požadavky na screeningové metody
For cell-based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 7.
Pro screening mohou být použity jak metody GC-MS, tak bioanalytické metody.
Laboratories applying screening methods for routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
V případě metod GC-MS platí požadavky uvedené v bodě 6.
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and ongoing method validation.
Pro buněčné bioanalytické metody jsou zvláštní požadavky stanoveny v bodě 7.
There must be a continuous programme for control of compliant results.
Laboratoře, které pro rutinní kontrolu vzorků používají screeningové metody, by měly úzce spolupracovat s laboratořemi používajícími konfirmační metodu.
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity.
Během rutinní analýzy je nutné ověřovat výkonnost příslušné screeningové metody, a to kontrolou kvality při analýzách a průběžnou validací metody.
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with TCDD added corresponding to the maximum or action level, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
Musí být zaveden stálý program kontroly vyhovujících výsledků.
The measured concentration of the spiked sample is compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
Kontrola možného potlačení buněčné odezvy a cytotoxicity.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of a potential signal suppression and the respective sample must be submitted to confirmatory analysis.
20 % extraktů vzorků se změří při rutinním screeningu bez přidání a s přidáním TCDD v množství odpovídajícím maximálnímu nebo akčnímu limitu, aby se zjistilo, zda odezva není potlačována interferujícími látkami přítomnými v extraktu vzorku.
Results shall be monitored in quality control charts.
Naměřená koncentrace u obohaceného vzorku se porovná se sumou koncentrace neobohaceného extraktu a koncentrace obohacující látky.
Quality control on compliant samples
Pokud je tato naměřená koncentrace o více než 25 % nižší než vypočtená (souhrnná) koncentrace, svědčí to o tom, že možná dochází k potlačení odezvy, a dotčený vzorek musí být podroben konfirmační analýze.
Approximately 2 % to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed.
Výsledky musí být zaznamenány v grafech kontroly kvality.
Determination of false-compliant rates from QC data
Kontrola kvality u vyhovujících vzorků
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action level shall be determined.
Potvrzeno musí být přibližně 2 % až 10 % vyhovujících vzorků, v závislosti na matrici vzorků a zkušenostech laboratoře.
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
Určení míry falešně vyhovujících vzorků na základě údajů z kontroly kvality
After a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false-compliant rate shall be drawn from this database.
Určí se míra falešně vyhovujících výsledků na základě screeningu nižších a vyšších než maximální nebo akční limit.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to, e.g. 2× the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Skutečný podíl falešně vyhovujících výsledků musí být nižší než 5 %.
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
Poté, co je k dispozici nejméně 20 potvrzených výsledků z kontroly kvality vyhovujících vzorků na matrici/matricovou skupinu, vyvodí se z těchto výsledků závěry ohledně míry falešně vyhovujících výsledků.
Although screening assays shall preferentially aim to detect samples exceeding the action level, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty of the confirmatory method.
Do minimálního počtu 20 výsledků pro hodnocení míry falešně vyhovujících výsledků se mohou zahrnout i výsledky ze vzorků analyzovaných pomocí kruhových testů nebo při kontaminačních aférách, které pokrývají rozpětí koncentrace až např. do dvojnásobku maximálního limitu.
Potential non-compliant results from screening shall always be verified by a full re-analysis of the original sample by a confirmatory method.
Vzorky musí zahrnovat nejčastější zastoupení kongenerů, které představují různé zdroje.
These samples may also be used to evaluate the rate of false non-compliant results.
Ačkoli se mají screeningové testy přednostně zaměřit na zjištění vzorků přesahujících akční limit, je kritériem pro stanovení míry falešně vyhovujících vzorků maximální limit, s přihlédnutím k rozšířené nejistotě měření konfirmační metody.
For screening methods, the rate of false non-compliant results is the fraction of results confirmed to be compliant from confirmatory analysis, while in previous screening the sample had been declared to be suspected to be non-compliant.
Případné nevyhovující výsledky ze screeningu musí být vždy ověřeny kompletní opakovanou analýzou původního vzorku pomocí konfirmační metody.
However, evaluation of the advantageousness of the screening method shall be based on comparison of false non-compliant samples with the total number of samples checked.
Tyto vzorky mohou být také použity pro vyhodnocení podílu falešně nevyhovujících výsledků.
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
U screeningových metod je mírou falešně nevyhovujících výsledků podíl výsledků, které konfirmační analýza potvrdí jako vyhovující, zatímco při předchozím screeningu bylo vysloveno podezření, že je vzorek nevyhovující.
At least under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
Hodnocení výhodnosti použití screeningové metody však musí vycházet z porovnání falešně nevyhovujících vzorků a celkového počtu kontrolovaných vzorků.
Also for bioanalytical methods carried out under repeatability conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than the reproducibility RSDR.
Tento poměr musí být dostatečně nízký, aby bylo možné považovat používání příslušného screeningového nástroje za výhodné.
SPECIFIC REQUIREMENTS FOR GC-MS METHODS TO BE COMPLIED WITH FOR SCREENING OR CONFIRMATORY PURPOSES
Bioanalytické metody musí alespoň při validačních podmínkách poskytovat platné údaje o úrovni TEQ, vypočtené a vyjádřené jako BEQ.
Acceptable differences between upperbound and lowerbound WHO-TEQ levels
Pro bioanalytické metody prováděné za podmínek opakovatelnosti je vnitrolaboratorní RSDr obvykle menší než reprodukovatelnost RSDR.
The difference between upperbound level and lowerbound level shall not exceed 20 % for confirmation of the exceedance of maximum or in case of need of action levels.
ZVLÁŠTNÍ POŽADAVKY, KTERÉ MUSÍ SPLŇOVAT METODY GC-MS, ABY VYHOVOVALY PRO ÚČELY SCREENINGU NEBO KONFIRMACE
Control of recoveries
Přijatelné rozdíly mezi horním odhadem a dolním odhadem hladin WHO-TEQ
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine-substituted internal PCDD/F standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards must be carried out at the very beginning of the analytical method, e.g. prior to extraction, in order to validate the analytical procedure.
Rozdíl mezi horním odhadem a dolním odhadem nesmí překročit 20 %, aby bylo potvrzeno překročení maximálního nebo v případě potřeby akčního limitu.
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/Fs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs must be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
Kontrola výtěžnosti
In case of confirmatory methods, all seventeen 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/F standards and all twelve 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.
Vnitřní standardy 2,3,7,8-chlor-substituovaných PCDD/PCDF značené izotopem 13C a standardy PCB s dioxinovým efektem značené izotopem 13C musí být přidány na samém začátku analýzy, např. před extrakcí, aby bylo možné validovat analytický postup.
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no 13C-labelled analogue is added by using appropriate calibration solutions.
Alespoň jeden kongener musí být přidán pro každou z tetra až okta-chlorovaných homologických skupin PCDD/PCDF a alespoň jeden kongener pro každou z homologických skupin PCB s dioxinovým efektem (nebo alespoň jeden kongener pro každou skupinu vybraných iontů při použití hmotnostní spektrometrie v režimu registrace vybraných iontů použitou pro sledování PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem).
For foodstuffs of plant origin and foodstuffs of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards is mandatory prior to extraction.
V případě konfirmačních metod se použije všech 17 vnitřních standardů 2,3,7,8-substituovaných PCDD/PCDF značených izotopem 13C a všech 12 vnitřních standardů PCB s dioxinovým efektem značených izotopem 13C.
For foodstuffs of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards may be added either before or after fat extraction.
Relativní faktory odezvy se s pomocí vhodných kalibračních roztoků stanoví také pro kongenery, pro něž nebyly přidány sloučeniny značené izotopem 13C.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced and on whether results are reported on product or fat basis.
U potravin rostlinného původu a potravin živočišného původu s obsahem tuku nižším než 10 % je přidání vnitřních standardů povinné před extrakcí.
Prior to GC-MS analysis, one or two recovery (surrogate) standard(s) must be added.
U potravin živočišného původu s obsahem tuku vyšším než 10 % lze vnitřní standardy přidat buď před extrakcí tuku, nebo po ní.
Control of recovery is necessary.
Vhodným způsobem se validuje účinnost extrakce, a to v závislosti na fázi, ve které se přidávají vnitřní standardy, a podle toho, zda se vydávané výsledky vztahují na výrobek nebo na tuk ve výrobku obsažený.
For confirmatory methods, the recoveries of the individual internal standards shall be in the range of 60 to 120 %.
Před analýzou metodou GC-MS musí být přidány 1 nebo 2 obohacené standardy (recovery standardy) pro stanovení výtěžnosti.
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, are acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs).
Kontrola výtěžnosti je nezbytná.
For GC-MS screening methods, the recoveries shall be in the range of 30 to 140 %.
U konfirmačních metod se výtěžnost jednotlivých vnitřních standardů musí pohybovat v rozmezí 60 až 120 %.
Removal of interfering substances
Nižší nebo vyšší hodnota výtěžnosti u jednotlivých kongenerů, zejména některých hepta- a okta-chlorovaných dibenzo-p-dioxinů a dibenzofuranů, je přípustná pod podmínkou, že jejich příspěvek k hodnotě TEQ nepřesáhne 10 % celkové hodnoty TEQ (na základě sumy PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem).
Separation of PCDD/Fs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
Hodnota výtěžnosti u screeningových metod GC-MS se musí pohybovat mezi 30 a 140 %.
Gas-chromatographic separation of isomers shall be sufficient (< 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
Odstranění interferujících látek
Calibration with standard curve
Oddělení PCDD/PCDF od interferujících chlorovaných sloučenin, jako jsou PCB bez dioxinového efektu a chlorované difenylethery, se provede vhodnými chromatografickými technikami (nejlépe na florisilové, aluminové a/nebo uhlíkové koloně).
The range of the calibration curve shall cover the relevant range of maximum or action levels.
Oddělení isomerů pomocí plynové chromatografie musí být dostatečné (< 25 % překryvu mezi píky 1,2,3,4,7,8-HxCDF a 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
Specific criteria for confirmatory methods
Kalibrace pomocí standardní křivky
For GC-HRMS:
Rozsah kalibrační křivky musí pokrývat odpovídající rozpětí maximálních nebo akčních limitů.
In HRMS, the resolution shall typically be greater than or equal to 10000 for the entire mass range at 10 % valley.
Zvláštní kritéria pro konfirmační metody
Fulfilment of further identification and confirmation criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC/HRMS and of indicator PCBs by GC/HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised.
Pro GC-HRMS:
For GC-MS/MS:
V případě HRMS musí být rozlišení vyšší nebo rovno 10000 v celém rozsahu hmotností při 10 % sedle.
Monitoring of at least two specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for all labelled and unlabelled analytes in the scope of analysis.
Splnění dalších identifikačních a konfirmačních kritérií popsaných v mezinárodně uznávaných normách, jako je například norma EN 16215:2012 (Krmiva – stanovení dioxinů a PCB s dioxinovým efektem pomocí GC/HRMS a indikátorových PCB pomocí GC/HRMS) a/nebo v metodách EPA 1613 a 1668 ve znění pozdějších revizí.
Maximum permitted tolerance of relative ion intensities of ± 15 % for selected transition product ions in comparison to calculated or measured values (average from calibration standards), applying identical MS/MS conditions, in particular collision energy and collision gas pressure, for each transition of an analyte.
Pro GC-MS/MS:
Resolution for each quadrupole to be set equal to or better than unit mass resolution (unit mass resolution: sufficient resolution to separate two peaks one mass unit apart) in order to minimise possible interferences on the analytes of interest.
Sledování alespoň 2 specifických prekurzorových iontů, každý s jedním odpovídajícím specifickým přechodovým produktovým iontem pro všechny (izotopově) značené a neznačené analyty v rozsahu analýzy.
Fulfilment of the further criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC/HRMS and of indicator PCBs by GC/HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised, except the obligation to use GC-HRMS.
Nejvyšší přípustná tolerance pro relativní intenzity iontů v rozmezí ± 15 % na vybrané produktové ionty ve srovnání s vypočtenými nebo naměřenými hodnotami (průměr z kalibračních standardů), za použití identických MS/MS podmínek, zejména kolizní energie a tlaku kolizního plynu, pro každý přechod analytu.
SPECIFIC REQUIREMENTS FOR BIOANALYTICAL METHODS
Rozlišení pro každý quadrupol má být nastaveno tak, aby se rovnalo nebo bylo lepší než jednotkové hmotnostní rozlišení (jednotkové hmotnostní rozlišení: dostatečné rozlišení pro rozdělení dvou píků jedné jednotky hmotnosti), za účelem minimalizování možné interference sledovaných analytů.
Bioanalytical methods are methods based on the use of biological principles like cell-based assays, receptor-assays or immunoassays.
Splnění dalších kritérií popsaných v mezinárodně uznávaných normách, jako je například norma EN 16215:2012 (Krmiva – stanovení dioxinů a PCB s dioxinovým efektem pomocí GC/HRMS a indikátorových PCB pomocí GC/HRMS) a/nebo v metodách EPA 1613 a 1668 ve znění pozdějších revizí, s výjimkou povinnosti použití GC-HRMS.
This point establishes requirements for bioanalytical methods in general.
ZVLÁŠTNÍ POŽADAVKY NA BIOANALYTICKÉ METODY
A screening method in principle classifies a sample as compliant or suspected to be non-compliant.
Bioanalytické metody jsou metody založené na využití biologických principů, jako jsou buněčné testy, receptorové testy nebo imunologické testy.
For this, the calculated BEQ level is compared to the cut-off value (see point 7.3).
V této části se stanoví obecné požadavky na bioanalytické metody.
Samples below the cut-off value are declared compliant, samples equal or above the cut-off value as suspected to be non-compliant, requiring analysis by a confirmatory method.
Screeningové metody v zásadě klasifikují vzorky jako vyhovující nebo vzorky podezřelé jako nevyhovující.
In practice, a BEQ level corresponding to two-thirds of the maximum level may serve as cut-off value provided that a false-compliant rate below 5 % and an acceptable rate for false non-compliant results are ensured.
Za tímto účelem se vypočtená hladina BEQ porovnává s mezní hodnotou (viz bod 7.3).
With separate maximum levels for PCDD/Fs and for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, checking compliance of samples without fractionation requires appropriate bioassay cut-off values for PCDD/Fs.
Vzorky nižší než mezní hodnota se považují za vyhovující, vzorky rovnající se mezní hodnotě nebo vyšší se považují za podezřelé jako nevyhovující a je nutné provést jejich analýzu pomocí konfirmační metody.
For checking of samples exceeding the action levels, an appropriate percentage of the respective action level would suit as cut-off value.