natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Pokud výtěžnost leží mimo rozpětí uvedené v bodě 6.2, je-li překročen maximální limit (v tomto případě výtěžnosti pro jednu ze dvou opakovaných analýz) nebo v ostatních případech na žádost musí být dány k dispozici hodnoty výtěžnosti pro jednotlivé vnitřní standardy.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to, e.g. 2× ML, may also be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
Protože se má při rozhodování o souladu vzorku přihlédnout také k rozšířené nejistotě měření, je třeba poskytnout také tento parametr.
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
Analytické výsledky se proto vydají ve tvaru „x +/– U“, kde x je výsledek analýzy a U je rozšířená nejistota měření, přičemž se použije faktor pokrytí 2, který odpovídá míře spolehlivosti přibližně 95 %.
REPORTING OF THE RESULT
V případě samostatného stanovení PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem se pro sumu PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem musí použít suma odhadované rozšířené nejistoty měření samostatných výsledků analýzy pro PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem.
The analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/F and dioxin-like PCB congeners and TEQ-values shall be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Výsledky se vyjádří ve stejných jednotkách a stejným počtem platných číslic jako maximální limity stanovené v nařízení (ES) č. 1881/2006.
The report shall also include the method used for extraction of PCDD/Fs, dioxin-like PCBs and lipids.
Bioanalytické screeningové metody
The lipid content of the sample shall be determined and reported for food matrices with maximum levels expressed on fat basis and with an expected fat concentration in the range of 0-2 % (in correspondence to existing legislation).
Výsledek screeningu se vyjádří jako vyhovující nebo podezřelý jako nevyhovující („podezřelý“).
For other samples, the determination of the lipid content is optional.
Kromě toho je možné vydat orientační výsledek pro PCDD/PCDF a/nebo PCB s dioxinovým efektem vyjádřený v BEQ (nikoli TEQ) (viz bod 1).
The recoveries of the individual internal standards must be made available in case the recoveries are outside the range mentioned in point 6.2 where the maximum level is exceeded (in this case, the recoveries for one of the two duplicate analysis) and in other cases upon request.
Vzorky s odezvou nižší než oznamovací mez musí být vyjádřeny jako nižší než oznamovací mez.
As the expanded measurement uncertainty is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall also be made available.
Vzorky s odezvou vyšší než pracovní rozsah se vydávají jako vzorky překračující pracovní rozsah a úroveň odpovídající horní části pracovního rozsahu se uvede v BEQ.
Thus, analytical results shall be reported as x +/– U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
Pro každý typ matrice vzorku musí protokol uvádět maximální nebo akční limit, z něhož hodnocení vychází.
In case of a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like-PCBs the sum of the estimated expanded uncertainty of the separate analytical results of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs has to be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Protokol musí uvádět použitý typ zkoušky, základní principy zkoušky a druh kalibrace.
The results shall be expressed in the same units and with the same number of significant figures as the maximum levels laid down in Regulation (EC) No 1881/2006.
V případě vzorků podezřelých jako nevyhovující musí protokol obsahovat poznámku o tom, jaká opatření mají být učiněna.
Bioanalytical screening methods
Koncentraci PCDD/PCDF a sumu PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem v těchto vzorcích se zvýšeným obsahem je třeba stanovit/potvrdit konfirmační metodou.
The result of the screening shall be expressed as compliant or suspected to be non-compliant (‘suspected’).
Nevyhovující výsledky se vydávají pouze tehdy, pokud byly zjištěny konfirmační analýzou.
In addition, an indicative result for PCDD/F and/or dioxin-like PCBs expressed in BEQ (not TEQ) may be given (see point 1).
Fyzikálně-chemické screeningové metody
Samples with a response below the reporting limit shall be expressed as lower than the reporting limit.
Kromě toho mohou být hodnoty jednotlivých kongenerů PCDD/PCDF a/nebo PCB s dioxinovým efektem a hodnoty TEQ udávány jako dolní, horní a střední odhad.
Samples with a response above the working range shall be reported as exceeding the working range and the level corresponding to the upper end of the working range shall be given in BEQ.
Výsledky se vyjádří ve stejných jednotkách a (alespoň) se stejným počtem platných číslic jako maximální limity stanovené v nařízení (ES) č. 1881/2006.
For each type of sample matrix, the report shall mention the maximum or action level on which the evaluation is based.
Pokud výtěžnost leží mimo rozpětí uvedené v bodě 6.2 a v ostatních případech na žádost musí být dány k dispozici hodnoty výtěžnosti pro jednotlivé vnitřní standardy.
The report shall mention the type of test applied, the basic test principle and kind of calibration.
V protokolu musí být uvedeno, která metoda GC-MS byla použita.
In the case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
V případě vzorků podezřelých jako nevyhovující musí protokol obsahovat poznámku o tom, jaká opatření mají být učiněna.
The concentration of PCDD/Fs and the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in those samples with elevated levels has to be determined/confirmed by a confirmatory method.
O nevyhovění může být rozhodnuto pouze konfirmační analýzou.
Non-compliant results shall only be reported from confirmatory analysis.
S ohledem na maximální limity.
Physico-chemical screening methods
Současné požadavky vycházejí z TEF vydaných v: M.
In addition, levels for individual PCDD/F and/or dioxin-like PCB congeners and TEQ-values reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound may be given.
Van den Berg et al, Toxicol Sci 93 (2), 223–241 (2006).
The results shall be expressed in the same units and with (at least) the same number of significant figures as the maximum levels laid down in Regulation (EC) No 1881/2006.
Dodatek
The recoveries of the individual internal standards must be made available in case the recoveries are outside the range mentioned in point 6.2 and in other cases upon request.
WHO-TEF (faktory toxické rovnocennosti Světové zdravotnické organizace) pro hodnocení nebezpečnosti pro člověka vycházející ze závěrů zasedání odborníků Světové zdravotnické organizace (WHO) – Mezinárodní program chemické bezpečnosti (IPCS), které se konalo v Ženevě v červnu 2005 [1]
The report shall mention the GC-MS method applied.
Použité zkratky: „T“ = tetra; „Pe“ = penta; „Hx“ = hexa; „Hp“ = hepta; „O“ = okta; „CDD“ = chlordibenzo-p-dioxin; „CDF“ = chlordibenzofuran; „CB“ = chlorbifenyl.
In case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
Kongener
Non-compliance can only be decided after confirmatory analysis.
Hodnota TEF
With respect to the maximum levels
Dibenzo-p-dioxiny („PCDD“)
Current requirements are based on the TEFs published in: M. Van den Berg et al, Toxicol Sci 93 (2), 223-241 (2006).
PCB „s dioxinovým efektem“
Appendix
Non-ortho PCB + Mono-ortho PCB
WHO-TEFs for human risk assessment based on the conclusions of the World Health Organisation (WHO) 0151 International Programme on Chemical Safety (IPCS) expert meeting which was held in Geneva in June 2005 [1]
Non-ortho PCB
Abbreviations used: ‘T’ = tetra; ‘Pe’ = penta; ‘Hx’ = hexa; ‘Hp’ = hepta; ‘O’ = octa; ‘CDD’ = chlorodibenzodioxin; ‘CDF’ = chlorodibenzofuran; ‘CB’ = chlorobiphenyl.
Dibenzofurany (PCDF)
Congener
Mono-ortho PCB
TEF value
Martin van den Berg et al., The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds.
Dibenzo-p-dioxins (‘PCDDs’)
PŘÍLOHA IV
‘Dioxin-like’ PCBs
PŘÍPRAVA VZORKŮ A POŽADAVKY NA ANALYTICKÉ METODY POUŽÍVANÉ PŘI KONTROLE OBSAHU PCB BEZ DIOXINOVÉHO EFEKTU V NĚKTERÝCH POTRAVINÁCH
Non-ortho PCBs + Mono-ortho PCBs
Požadavky stanovené v této příloze se vztahují na analýzu potravin pro úřední kontrolu obsahu PCB bez dioxinového efektu a pro přípravu vzorků a analytické požadavky k jiným regulačním účelům, včetně kontrol prováděných provozovatelem potravinářského podniku k zajištění dodržování ustanovení článku 4 nařízení (ES) č. 852/2004.
Non-ortho PCBs
Ustanovení o přípravě vzorku podle bodu 3 přílohy III tohoto nařízení se použijí rovněž na kontrolu obsahu PCB bez dioxinového efektu v potravinách.
Dibenzofurans (‘PCDFs’)
Použitelné metody detekce
Mono-ortho PCBs
Plynová chromatografie v tandemu s detektorem elektronového záchytu (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS nebo rovnocenné metody.
Martin van den Berg et al., The 2005 World Health Organisation Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds.
Identifikace a konfirmace sledovaných analytů
ANNEX IV
Relativní retenční čas ve vztahu k vnitřním standardům nebo referenčním standardům (s přijatelnou odchylkou ± 0,25 %).
SAMPLE PREPARATION AND REQUIREMENTS FOR METHODS OF ANALYSIS USED IN CONTROL OF THE LEVELS OF NON-DIOXIN-LIKE PCBS IN CERTAIN FOODSTUFFS
Separace PCB bez dioxinového efektu plynovou chromatografií od interferujících látek, zejména současně se eluujících PCB, zvláště jsou-li úrovně vzorků v rozmezí limitů stanovených právními předpisy a případné nevyhovění má být teprve potvrzeno [1].
The requirements set out in this Annex shall be applied where foodstuffs are analysed for the official control of the levels of non-dioxin-like PCBs and as regards sample preparation and analytical requirements for other regulatory purposes, including the controls performed by the food business operator to ensure compliance with the provisions in Article 4 of Regulation (EC) No 852/2004.
Techniky GC-MS:
The provisions on sample preparation provided for in point 3 of Annex III of this Regulation shall also be applicable for the control of the levels of non-dioxin-like PCBs in food.
Sledování alespoň následujícího počtu molekulárních iontů nebo charakteristických iontů z molekulárních klastrů:
Applicable detection methods
dvou specifických iontů u HRMS,
Gas Chromatography/Electron Capture Detection (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS or equivalent methods.
tří specifických iontů u LRMS,
Identification and confirmation of analytes of interest:
dvou specifických prekurzorových iontů, každý s jedním odpovídajícím specifickým přechodovým produktovým iontem pro MS-MS.
Relative retention time in relation to internal standards or reference standards (acceptable deviation of +/– 0,25 %).
Nejvyšší přípustné tolerance intenzity vybraných hmotnostních fragmentů:
Gas chromatographic separation of the non-dioxin-like PCBs (from interfering substances, especially co-eluting PCBs, in particular if levels of samples are in the range of legal limits and non-compliance is to be confirmed [1]).
Relativní odchylka intenzity vybraných hmotnostních fragmentů od teoretické intenzity nebo kalibračního standardu pro cílový iont (nejintenzivnější sledovaný iont) a identifikační iont (ionty): ± 15 %.
For GC-MS techniques:
Pro GC-ECD:
Monitoring of at least the following number of molecular ions or characteristic ions from the molecular cluster:
Konfirmace výsledků překračujících maximální limit s dvěma kolonami GC se stacionární fází jiné polarity.
two specific ions for HRMS,
Prokazování výkonnosti metody
three specific ions for LRMS,
Validace v rozsahu maximálního limitu (polovina až dvojnásobek maximálního limitu) s přijatelným variačním koeficientem pro opakovanou analýzu (viz požadavky na mezilehlou přesnost uvedené v bodě 8).
two specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for MS-MS.
Mez stanovitelnosti
Maximum permitted tolerances for abundance ratios for selected mass fragments:
Suma mezí stanovitelnosti [2] PCB bez dioxinového efektu nesmí překročit jednu třetinu maximálního limitu [3].
Relative deviation of abundance ratio of selected mass fragments from theoretical abundance or calibration standard for target ion (most abundant ion monitored) and qualifier ion(s): ± 15 %.
Kontrola kvality
For GC-ECD:
Pravidelné slepé kontrolní vzorky, analýzy obohacených vzorků, vzorky pro kontrolu kvality, účast v mezilaboratorních studiích na příslušných matricích.
Confirmation of results exceeding the maximum level with two GC columns with stationary phases of different polarity.
Kontrola výtěžností
Demonstration of performance of method:
Použití vhodných vnitřních standardů s fyzikálně-chemickými vlastnostmi porovnatelnými se sledovanými analyty.
Validation in the range of the maximum level (0,5 to 2 times the maximum level) with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis (see requirements for intermediate precision in point 8).
Přidání vnitřních standardů:
Limit of quantification:
přidání k produktům (před extrakcí a čištěním),
The sum of the LOQs [2] of non-dioxin-like PCBs shall not be higher than one-third of the maximum level [3].
vnitřní standardy lze rovněž přidat k extrahovanému tuku (před čištěním), pokud je maximální limit vztažen na tuk.
Quality control:
Požadavky na metody s využitím všech šesti izotopicky značených kongenerů PCB bez dioxinového efektu:
Regular blank controls, analysis of spiked samples, quality control samples, participation in interlaboratory studies on relevant matrices.
korekce výsledků na výtěžnost vnitřních standardů,
Control of recoveries:
obecně přijatelné výtěžnosti izotopicky značených vnitřních standardů jsou mezi 60 a 120 %,
Use of suitable internal standards with physico-chemical properties comparable to analytes of interest.
nižší nebo vyšší výtěžnosti jednotlivých kongenerů, které se na sumě PCB bez dioxinového efektu podílejí méně než 10 %, jsou přijatelné.
Addition of internal standards:
Požadavky na metody, které nevyužívají všech šesti izotopicky značených vnitřních standardů nebo jiných vnitřních standardů:
Addition to products (before extraction and clean-up process),
kontrola výtěžnosti vnitřního standardu (vnitřních standardů) pro každý vzorek,
Addition also possible to extracted fat (before clean-up process), if maximum level is expressed on fat basis.
přijatelné výtěžnosti vnitřního standardu (vnitřních standardů) mezi 60 a 120 %,
Requirements for methods using all six isotope-labelled non-dioxin-like PCB congeners:
korekce výsledků na výtěžnost vnitřních standardů.
Correction of results for recoveries of internal standards,
Výtěžnosti neoznačených kongenerů se ověří pomocí obohacených vzorků nebo vzorků pro kontrolu kvality s koncentracemi v rozsahu maximálního limitu.
Generally acceptable recoveries of isotope-labelled internal standards are between 60 and 120 %,
Přijatelné výtěžnosti těchto kongenerů jsou mezi 60 a 120 %.
Lower or higher recoveries for individual congeners with a contribution to the sum of non-dioxin-like PCBs below 10 % are acceptable.
Požadavky na laboratoře
Requirements for methods using not all six isotope-labelled internal standards or other internal standards:
Kromě toho je v příslušném případě třeba řídit se zásadami popsanými v technických pokynech pro odhad nejistoty měření a meze stanovitelnosti pro analýzu PCB [4].8.
Control of recovery of internal standard(s) for every sample,
Pracovní charakteristiky: kritéria pro sumu PCB bez dioxionového efektu při maximálním limitu
Acceptable recoveries of internal standard(s) between 60 and 120 %,
Hmotnostní spektrometrie s izotopovým zřeďováním [5]
Correction of results for recoveries of internal standards.
Jiné techniky
The recoveries of unlabelled congeners shall be checked by spiked samples or quality control samples with concentrations in the range of the maximum level.
20 % až + 20 %
Acceptable recoveries for these congeners are between 60 and 120 %.
30 % až + 30 %
Requirements for laboratories
Rozdíl mezi výpočtem horního a dolního odhadu
In addition, the principles as described in Technical Guidelines for the estimation of measurement uncertainty and limits of quantification for PCB analysis shall be followed when applicable [4].8.
Vydávání výsledků
Performance characteristics: Criteria for the sum of non-dioxin-like PCBs at the maximum level
Analytické výsledky musí obsahovat hodnoty jednotlivých kongenerů PCB bez dioxinového efektu a sumu PCB bez dioxinového efektu uváděných jako dolní, horní a střední odhad, aby se do vydávání výsledků zahrnulo co nejvíce informací, a umožnil se tak výklad výsledků podle příslušných zvláštních požadavků.
Isotope dilution mass spectrometry [5]
Protokol musí také zahrnovat metodu použitou pro extrakci PCB a lipidů.
Other techniques
Pokud výtěžnost leží mimo rozpětí uvedené v bodě 6, je-li překročen maximální limit nebo v ostatních případech na žádost musí být dány k dispozici hodnoty výtěžnosti pro jednotlivé vnitřní standardy.
20 to + 20 %
Protože se má při rozhodování o vyhovění vzorku přihlédnout také k rozšířené nejistotě měření, je třeba poskytnout také tento parametr.
30 to + 30 %
Analytické výsledky se proto uvádějí ve tvaru „x +/– U“, kde x je výsledek analýzy a U je rozšířená nejistota měření, přičemž se použije faktor pokrytí 2, který odpovídá míře spolehlivosti přibližně 95 %.
Difference between upper and lower bound calculation
Mezi kongenery, u nichž je často zjištěno, že se eluují zároveň, patří např. PCB 28/31, PCB 52/69 a PCB 138/163/164.
Reporting of results
U GC-MS je rovněž nutné vzít v úvahu možné interference z fragmentů vyšších chlorovaných kongenerů.
The analytical results shall contain the levels of the individual non-dioxin-like PCB congeners and the sum of non-dioxin-like PCBs, reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound, in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
V příslušném případě je třeba se řídit zásadami popsanými v dokumentu Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food [link to website].
The report shall also include the method used for the extraction of PCBs and lipids.
Velmi se doporučuje, aby hodnoty slepého stanovení činidla byly nižší, než je obsah kontaminující látky ve vzorku.
The recoveries of the individual internal standards must be made available in case the recoveries are outside the range mentioned in point 6, in case the maximum level is exceeded and in other cases upon request.
Je povinností laboratoře kontrolovat rozptyl hodnot slepých stanovení, zejména v případě, kdy se hodnoty slepého stanovení odečítají.
As the expanded measurement uncertainty is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, that parameter shall also be made available.
Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry [link to website], Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food [link to website].
Thus, analytical results shall be reported as x +/– U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
Jako vnitřní standardy musí být použito všech šest sloučenin značených izotopem 13C.
Congeners often found to co-elute are, e.g. PCB 28/31, PCB 52/69 and PCB 138/163/164.
Pokud je hmotnost takto vytvořeného souhrnného vzorku větší než 3 kg, může dílčí vzorek sestávat ze středních částí ryb tvořících souhrnný vzorek, přičemž každá tato část má hmotnost alespoň 100 g.
For GC-MS also possible interferences from fragments of higher chlorinated congeners have to be considered.
Celá část, na niž se vztahuje maximální limit, se použije k homogenizaci vzorku.
The principles as described in the ‘Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food’ [link to website] shall be followed when applicable.
Šarže se přijme jako vyhovující, pokud analytický výsledek nepřekračuje příslušný maximální limit pro PCB bez dioxinového efektu stanovený v nařízení (ES) č. 1881/2006 při zohlednění rozšířené nejistoty měření [3].Šarže nevyhovuje maximálnímu limitu stanovenému v nařízení (ES) č. 1881/2006, pokud střední hodnota dvou horních odhadů výsledků analýzy získaná opakovanou analýzou [4] při zohlednění rozšířené nejistoty měření takřka nepochybně překračuje maximální limit.
It is highly recommendable to have a lower contribution of the reagent blank level to the level of a contaminant in a sample.
provedené konfirmační metodou nepřekročí příslušný maximální limit pro PCDD/PCDF a pro sumu PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem stanovené v nařízení (ES) č. 1881/2006, při zohlednění rozšířené nejistoty měření [5].U screeningových zkoušek se pro rozhodnutí o souladu s příslušnými maximálními limity stanovenými buď pro PCDD/PCDF, nebo pro sumu PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem stanoví mezní hodnoty.
It is in the responsibility of the laboratory to control the variation of blank levels, in particular, if the blank levels are subtracted.
V příslušném případě je třeba se řídit zásadami popsanými v technických pokynech pro odhad nejistoty měření a meze stanovitelnosti pro analýzu PCDD/PCDF a PCB [1].Způsobilost laboratoře prokazuje soustavná úspěšná účast v mezilaboratorních studiích týkajících se stanovení PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem v příslušných matricích potravin a koncentračních rozpětích.
‘Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry’ [link to website], ‘Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food’ [link to website].
Obecné požadavky
Use of all six 13C-labelled analogues as internal standards required
Při výpočtu koncentrace z kalibrační křivky TCDD vykáží hodnoty na horním konci křivky velký křivkový rozptyl (vysoký variační koeficient (CV)).
Where the resulting aggregate sample weighs more than 3 kg, the incremental samples may consist of the middle part, weighing each at least 100 grams, of the fishes forming the aggregate sample.
Nejspodnější část pracovního rozsahu (oznamovací mez) musí být stanovena tak, aby výrazně (nejméně trojnásobně) přesahovala hodnoty slepých vzorků odrážejících celý pracovní postup.
The whole part to which the maximum level is applicable is used for homogenisation of the sample.
Horní část pracovního rozsahu obvykle představuje hodnota EC70 (70 % maximální účinné koncentrace), je však nižší, pokud je CV v tomto rozpětí vyšší než 15 %.
The lot is compliant if the analytical result for the sum of non-dioxin-like PCBs does not exceed the respective maximum level, as laid down in Regulation (EC) No 1881/2006 taking into account the expanded measurement uncertainty [3].
Pracovní rozsah se stanoví během validace.
The lot is non-compliant with the maximum level as laid down in Regulation (EC) No 1881/2006 if the mean of two upperbound analytical results obtained from duplicate analysis [4], taking into account the expanded measurement uncertainty, exceeds the maximum level beyond reasonable doubt.
Mezní hodnoty (viz bod 7.3) musí být uvnitř pracovního rozsahu.
performed by a confirmatory method does not exceed the respective maximum level of PCDD/Fs and the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs as laid down in Regulation (EC) No 1881/2006 taking into account the expanded measurement uncertainty [5].