natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Je nutné stanovit mezní hodnoty pro účely rozhodnutí ohledně souladu vzorku s maximálními limity nebo pro kontrolu akčních prahů, jsou-li sledovanou hodnotou, a rovněž s příslušnými maximálními limity nebo akčními prahy, stanovenými buď zvlášť pro PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem, nebo pro sumu PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem.
(see Figure 1).
Tyto hodnoty jsou zastoupeny nižším cílovým bodem distribuce výsledků biologické zkoušky (upravených o hodnoty slepého stanovení a korigovaných na výtěžnost) odpovídajícím rozhodovací mezi u příslušné konfirmační metody na základě 95 % spolehlivosti, z čehož vyplývá míra falešně vyhovujících výsledků < 5 %, a na základě RSDR < 25 %.
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method:
Rozhodovací mezí u konfirmační metody je maximální limit při zohlednění rozšířené nejistoty měření.
Cut-off value
Mezní hodnota
BEQ corresponding to the decision limit of the confirmatory method, being the maximum level taking into account the expanded measurement uncertainty
je BEQ odpovídající rozhodovací mezi u konfirmační metody, což je maximální limit včetně rozšířené nejistoty měření
student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
m je celkový počet kalibračních bodů (index j)
sample concentration (in TEQ) of calibration point i determined by a confirmatory method
je průměr koncentrací (v TEQ) všech kalibračních vzorků
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
je parametr sumy čtverců, i = index pro kalibrační bod i
Cut-off value = BEQDL – 1,64 × SDR
Z výsledků biologické zkoušky (upravených o hodnoty slepého stanovení a korigovaných na výtěžnost) získaných z vícenásobných analýz vzorků (n ≥ 6) kontaminovaných na úrovni rozhodovací meze konfirmační metody, jakožto nižší část rozdělení výsledků na odpovídající průměrné hodnotě BEQ:
standard deviation of bioassay results at BEQDL, measured under within-laboratory reproducibility conditions
Mezní hodnota = BEQDL – 1,64 × SDR
Calculation as mean value of bioanalytical results (in BEQ, corrected for blank and recovery) from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at two-thirds of the maximum level or action threshold, based on the observation that this level will be around the cut-off value determined under point 7.3.1 or point 7.3.2:
je směrodatná odchylka výsledků biologické zkoušky na BEQDL, měřeno za podmínek vnitrolaboratorní reprodukovatelnosti.
Calculation of cut-off values based on a 95 % level of confidence implying a false-compliant rate < 5 %, and a RSDR < 25 %:
Výpočet jako střední hodnota výsledků bioanalýzy (v BEQ, upravených o hodnoty slepého stanovení a korigovaných na výtěžnost) z vícenásobné analýzy vzorků (n ≥ 6) kontaminovaných na 2/3 maximálního limitu nebo akčního prahu, na základě poznatku, že tato úroveň se bude pohybovat kolem mezní hodnoty určené v bodech 7.3.1 nebo 7.3.2:
from the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method.
Výpočet mezních hodnot vycházející z 95 % míry spolehlivosti, z níž vyplývá míra falešně vyhovujících výsledků < 5 %, a z RSDR < 25 %:
from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method as the lower end-point of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
z vícenásobné analýzy vzorků (n ≥ 6) kontaminovaných na úrovni rozhodovací meze konfirmační metody jakožto nižší část distribuce údajů (v grafu je znázorňuje křivka ve tvaru zvonu) na odpovídající průměrné hodnotě BEQ.
Restrictions to cut-off values
Graf 1
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based maximum levels or action thresholds due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
Omezení mezních hodnot
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the maximum level or action threshold shall be preferred.
Mezní hodnoty vycházející z BEQ a vypočtené z RSDR dosažené při validaci s použitím omezeného počtu vzorků s různým zastoupením matrice/kongenerů mohou být vyšší než maximální limity nebo akční prahy vycházející z TEQ, vzhledem k větší přesnosti, než je přesnost, jíž lze běžně dosáhnout s neznámým spektrem zastoupení kongenerů.
Performance characteristics
V takových případech se mezní hodnoty vypočtou z RSDR = 25 % nebo se dá přednost dvěma třetinám maximálního limitu nebo akčního prahu.
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on the repeatability of bioanalytical methods shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
Kritéria výkonnosti
Repeatability shall be below 20 % and intra-laboratory reproducibility shall be below 25 %.
Vzhledem k tomu, že při bioanalytických metodách nelze použít žádné vnitřní standardy, provedou se zkoušky opakovatelnosti bioanalytických metod pro získání informací o směrodatné odchylce v rámci zkoušek a mezi sériemi zkoušek.
This shall be based on the calculated levels in BEQ after blank and recovery correction.
Opakovatelnost musí být nižší než 20 %, vnitrolaboratorní reprodukovatelnost pak nižší než 25 %.
As part of the validation process, the test shall be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see point 7.1.2).
To musí vycházet z vypočtených úrovní v BEQ po odečtení hodnot slepého stanovení a korekci na výtěžnost.
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Jako součást postupu validace musí být prokázáno, že zkouška umožňuje rozlišit slepý vzorek a úroveň ve výši mezní hodnoty, a umožňuje tak identifikovat vzorky nad příslušnou mezní hodnotou (viz bod 7.1.2).
The percent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract may not be above 15 %.
Je třeba určit cílové sloučeniny, možné interference a nejvyšší přípustný obsah ve slepém vzorku.
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQ (blank and at the maximum level or action threshold) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
Procentní směrodatná odchylka odezvy nebo koncentrace vypočtená z odezvy (možné pouze v pracovním rozsahu) trojnásobného stanovení extraktu vzorku nesmí být vyšší než 15 %.
Quality control charts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Pro hodnocení výkonnosti bioanalytické metody v konstantním časovém období se použijí nekorigované výsledky referenčního vzorku (referenčních vzorků) vyjádřené v BEQ (pro slepý vzorek a maximální limit nebo akční práh).
Procedure blanks shall be controlled in a manner to avoid false-compliant results when subtracted.
Pro slepé vzorky odrážející celý pracovní postup a pro každý typ referenčního vzorku se zaznamenávají a ověřují grafy kontroly kvality, aby bylo zajištěno, že analytická výkonnost je v souladu s příslušnými požadavky, u slepých vzorků odrážejících celý pracovní postup zejména s ohledem na požadovanou minimální odlišnost v nejspodnější části pracovního rozsahu a u referenčních vzorků zejména s ohledem na vnitrolaboratorní reprodukovatelnost.
The results from the confirmatory methods of suspected samples and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQ and TEQ.
Slepé vzorky odrážející celý pracovní postup musí být důkladně kontrolovány, aby se zamezilo falešně vyhovujícím výsledkům po jejich odečtení.
This database may be used for the re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
Výsledky konfirmačních metod u podezřelých vzorků a 2 až 10 % vyhovujících vzorků (minimálně 20 vzorků na jednu matrici) se zaznamenají a použijí se pro hodnocení výkonnosti screeningové metody a vztahu mezi BEQ a TEQ.
Successful method performance may also be demonstrated by participation in ring trials.
Tuto databázi lze použít pro přehodnocení mezních hodnot platných pro běžné vzorky pro validované matrice.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to e.g. 2 × maximum level, may be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
Dobrou výkonnost metody lze rovněž prokázat v kruhových testech.
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
Výsledky vzorků analyzovaných v kruhových testech, které pokrývají rozsah koncentrací až do např. dvojnásobku maximálního limitu, se rovněž mohou zahrnout do hodnocení podílu falešně vyhovujících výsledků, je-li laboratoř schopna prokázat dobrou výkonnost.
Reporting of the results
Při incidentech lze mezní hodnoty přehodnotit, aby odrážely konkrétní matrici a zastoupení kongenerů tohoto konkrétního incidentu.
The analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/F and dioxin-like PCB congeners and TEQ-values shall be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Vydávání výsledků
The report shall include the method used for extraction of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Analytické výsledky musí obsahovat hodnoty jednotlivých kongenerů PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem a hodnoty TEQ se vydávají jako dolní, horní a střední odhad, aby se do vydávání výsledků zahrnulo co nejvíce informací, a umožnil se tak výklad výsledků podle příslušných zvláštních požadavků.
The recoveries of the individual internal standards shall be made available in case the recoveries are outside the range referred to in point 6.2.5, in case the maximum level is exceeded (in this case, the recoveries for one of the two duplicate analysis) and in other cases upon request.
Protokol musí také zahrnovat metodu použitou pro extrakci PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem.
As the expanded measurement uncertainty is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall be made available.
Pokud výtěžnost leží mimo rozpětí uvedené v bodě 6.2.5, je-li překročen maximální limit (v tomto případě výtěžnosti pro jednu ze dvou opakovaných analýz), nebo v ostatních případech na žádost, musí být dány k dispozici hodnoty výtěžnosti pro jednotlivé vnitřní standardy.
Thus, analytical results shall be reported as x +/– U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
Protože se má při rozhodování o souladu vzorku přihlédnout také k rozšířené nejistotě měření, je třeba poskytnout tento parametr.
In the case of a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like-PCBs, the sum of the estimated expanded uncertainty of the separate analytical results of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs shall be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Analytické výsledky se proto vydají ve tvaru „x +/– U“, kde x je výsledek analýzy a U je rozšířená nejistota měření, přičemž se použije faktor pokrytí 2, který odpovídá míře spolehlivosti přibližně 95 %.
The results shall be expressed in the same units and with at least the same number of significant figures as the maximum levels laid down by Directive 2002/32/EC
V případě samostatného stanovení PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem se pro sumu PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem musí použít suma odhadované rozšířené nejistoty měření samostatných výsledků analýzy pro PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem.
Bioanalytical screening methods
Výsledky se vyjádří ve stejných jednotkách a (alespoň) se stejným počtem platných číslic jako maximální limity stanovené ve směrnici 2002/32/ES.
The result of the screening shall be expressed as “compliant” or “suspected to be non-compliant” (“suspected”).
Bioanalytické screeningové metody
In addition, an indicative result for PCDD/Fs and/or dioxin-like PCBs expressed in BEQ, and not TEQ, may be given.
Výsledek screeningu se vyjádří jako „vyhovující“ nebo „podezřelý jako nevyhovující“ („podezřelý“).
Samples with a response below the reporting limit shall be expressed as “lower than the reporting limit”.
Kromě toho je možné vydat orientační výsledek pro PCDD/PCDF a/nebo PCB s dioxinovým efektem vyjádřený v BEQ, nikoli TEQ.
Samples with a response above the working range shall be reported as “exceeding the working range” and the level corresponding to the upper end of the working range shall be given in BEQ.
Vzorky s odezvou nižší než oznamovací mez musí být vyjádřeny jako „nižší než oznamovací mez“.
For each type of sample matrix, the report shall mention the maximum level or action threshold on which the evaluation is based.
Vzorky s odezvou vyšší než pracovní rozsah se vydávají jako „vzorky překračující pracovní rozsah“ a úroveň odpovídající horní části pracovního rozsahu se uvede v BEQ.
The report shall mention the type of the test applied, the basic test principle and the kind of calibration.
Pro každý typ matrice vzorku musí protokol uvádět maximální limit nebo akční práh, z něhož hodnocení vychází.
In case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
Protokol musí uvádět použitý typ zkoušky, základní principy zkoušky a druh kalibrace.
The concentration of PCDD/Fs and the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in those samples with elevated levels has to be determined/confirmed by a confirmatory method.
V případě vzorků podezřelých jako nevyhovující musí protokol obsahovat poznámku o tom, jaká opatření mají být učiněna.
Non-compliant results shall only be reported from confirmatory analysis.
Nevyhovující výsledky se vydávají pouze tehdy, pokud byly zjištěny konfirmační analýzou.
In addition, levels for individual PCDD/F and/or dioxin-like PCB congeners and TEQ-values reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound may be given.
Fyzikálně-chemické screeningové metody
The results shall be expressed in the same units and with at least the same number of significant figures as the maximum levels laid down by Directive 2002/32/EC.
V protokolu musí být uvedeno, která metoda GC-MS byla použita.
The report shall mention the GC-MS method applied.
O tom, zda hodnota nebyla dodržena, může být rozhodnuto pouze konfirmační analýzou.
Non-compliance can only be decided after confirmatory analysis.
Příprava vzorků a požadavky na analytické metody používané při úřední kontrole obsahu PCB bez dioxinového efektu v krmivech
Sample preparation and requirements for methods of analysis used in offical control of the levels of non dioxin-like PCBs in feed
Požadavky stanovené v této kapitole se vztahují na analýzu krmiv pro úřední kontrolu obsahu PCB bez dioxinového efektu a pro přípravu vzorků a analytické požadavky k jiným regulačním účelům, včetně kontrol prováděných provozovatelem krmivářského podniku k zajištění dodržování ustanovení nařízení (ES) č. 183/2005.
The requirements set out in this Chapter shall be applied where feed is analysed for the official control of the levels of non-dioxin-like PCBs and as regards sample preparation and analytical requirements for other regulatory purposes, which includes the controls performed by the feed business operator to ensure compliance with the provisions of Regulation (EC) No 183/2005.
Plynová chromatografie v tandemu s detektorem elektronového záchytu (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS nebo rovnocenné metody.
Gas chromatography/Electron Capture Detection (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS or equivalent methods.
Identifikace a konfirmace sledovaných analytů
Identification and confirmation of analytes of interest
Relativní retenční čas ve vztahu k vnitřním standardům nebo referenčním standardům (s přijatelnou odchylkou ± 0,25 %).
Relative retention time in relation to internal standards or reference standards (acceptable deviation of +/– 0,25 %).
Separace PCB bez dioxinového efektu plynovou chromatografií od interferujících látek, zejména současně se eluujících PCB, zvláště jsou-li úrovně vzorků v rozmezí limitů stanovených právními předpisy a případný nesoulad má být teprve potvrzen [14].
Gas chromatographic separation of the non-dioxin-like PCBs from interfering substances, especially co-eluting PCBs, in particular if levels of samples are in the range of legal limits and non-compliance is to be confirmed [14].
Požadavky na techniky GC-MS:
Requirements for GC-MS techniques
Sledování alespoň následujícího počtu molekulárních iontů nebo charakteristických iontů z molekulárních klastrů:
Monitoring of at least the following number of molecular ions or characteristic ions from the molecular cluster:
dvou specifických iontů u HRMS;
two specific ions for HRMS;
tří specifických iontů u LRMS;
three specific ions for LRMS;
dvou specifických prekurzorových iontů, každý s jedním odpovídajícím specifickým přechodovým produktovým iontem pro MS-MS.
two specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for for MS-MS.
Relativní odchylka intenzity vybraných hmotnostních fragmentů od teoretické intenzity nebo kalibračního standardu pro cílový iont (nejintenzivnější sledovaný iont) a identifikační iont (ionty): ± 15 %
Relative deviation of abundance ratio of selected mass fragments from theoretical abundance or calibration standard for target ion (most abundant ion monitored) and qualifier ion(s): ± 15 %
Požadavky na techniky GC-ECD
Requirements for GC-ECD techniques
Konfirmace výsledků překračujících maximální limit s dvěma kolonami GC se stacionární fází jiné polarity.
Results exceeding the maximum level shall be confirmed with two GC columns with stationary phases of different polarity.
Výkonnost metody se prokáže v rozsahu maximálního limitu (polovina až dvojnásobek maximálního limitu) s přijatelným variačním koeficientem pro opakovanou analýzu (viz požadavky na mezilehlou preciznost uvedené v bodě 9).
The performance of the method shall be validated in the range of the maximum level (0,5 to 2 times the maximum level) with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis (see requirements for intermediate precision in point (9).
Suma mezí kvantifikace [15] PCB bez dioxinového efektu nesmí překročit jednu třetinu maximálního limitu [16].
The sum of the LOQs [15] of non-dioxin-like PCBs shall not be higher than one-third of the maximum level [16].
Pravidelné slepé kontrolní vzorky, analýzy obohacených vzorků, vzorky pro kontrolu kvality, účast v mezilaboratorních studiích o příslušných matricích.
Regular blank controls, analysis of spiked samples, quality control samples, participation in inter-laboratory studies on relevant matrices.
Použijí se vhodné vnitřní standardy s fyzikálně-chemickými vlastnostmi porovnatelnými se sledovanými analyty.
Suitable internal standards with physico-chemical properties comparable to analytes of interest shall be used.
přidání k produktům (před extrakcí a čištěním).
Addition to products (before extraction and clean-up process).
Požadavky na metody s využitím všech šesti izotopicky značených kongenerů PCB bez dioxinového efektu
Requirements for methods using all six isotope-labelled non-dioxin-like PCB congeners
výtěžnosti izotopicky značených vnitřních standardů mají být mezi 60 a 120 %;
recoveries of isotope-labelled internal standards shall be between 60 and 120 %;
nižší nebo vyšší výtěžnosti jednotlivých kongenerů, které se na sumě PCB bez dioxinového efektu podílejí méně než 10 %, jsou přijatelné.
lower or higher recoveries for individual congeners with a contribution to the sum of non-dioxin-like PCBs below 10 % are acceptable.
Požadavky na metody, které nevyužívají všech šesti izotopicky značených vnitřních standardů nebo jiných vnitřních standardů:
Requirements for methods using not all six isotope-labelled internal standards or other internal standards:
kontrola výtěžnosti vnitřního standardu (vnitřních standardů) pro každý vzorek;
recovery of internal standard(s) shall be controlled for every sample;
výtěžnost vnitřních standardů má být mezi 60 a 120 %;
recoveries of internal standard(s) shall be between 60 and 120 %;
výsledky se opraví na výtěžnost vnitřních standardů.
results shall be corrected for recoveries of internal standards.
Výtěžnosti neoznačených kongenerů se ověří pomocí obohacených vzorků nebo vzorků pro kontrolu kvality s koncentracemi v rozsahu maximálního limitu.
The recoveries of unlabelled congeners shall be checked by spiked samples or quality control samples with concentrations in the range of the maximum level.
Výtěžnost těchto kongenerů se považuje za přijatelnou, pokud je mezi 60 a 120 %.
Recoveries for these congeners shall be considered acceptable, if they are between 60 and 120 %.
Kromě toho je v příslušném případě třeba řídit se zásadami popsanými v technických pokynech pro odhad nejistoty měření a meze kvantifikace pro analýzu PCB [17].
In addition, the principles as described in Technical Guidelines for the estimation of measurement uncertainty and limits of quantification for PCB analysis shall be followed when applicable [17].
Kritéria výkonnosti: kritéria pro sumu PCB bez dioxionového efektu při maximálním limitu
Performance characteristics: criteria for the sum of non-dioxin-like PCBs at the maximum level
Hmotnostní spektrometrie s izotopovým zřeďováním [18]
Isotope dilution mass spectrometry [18]
Jiné techniky
Other techniques
20 % až + 20 %
20 to + 20 %
30 % až + 30 %
30 to + 30 %
Mezilehlá preciznost (% RSD)
Intermediate precision (RSD %)
Rozdíl mezi výpočtem horního a dolního odhadu
Difference between upper and lower-bound calculation
Analytické výsledky musí obsahovat hodnoty jednotlivých PCB bez dioxinového efektu a sumu těch kongenerů PCB vydávaných jako dolní, horní a střední odhad, aby se do vydávání výsledků zahrnulo co nejvíce informací, a umožnil se tak výklad výsledků podle příslušných zvláštních požadavků.
The analytical results shall contain the levels of the individual non-dioxin-like PCBs and the sum of those PCB congenersreported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Protokol musí také zahrnovat metodu použitou pro extrakci PCB.
The report shall include the method used for the extraction of PCBs.
Pokud výtěžnost leží mimo rozpětí uvedené v bodě 7, je-li překročen maximální limit nebo v ostatních případech na žádost musí být dány k dispozici hodnoty výtěžnosti pro jednotlivé vnitřní standardy.
The recoveries of the individual internal standards shall be made available in case the recoveries are outside the range referred to in point 7, in case the maximum level is exceeded and in other cases upon request.
Protože se má při rozhodování o souladu vzorku přihlédnout také k rozšířené nejistotě měření, je třeba poskytnout také tento parametr.
As the expanded measurement uncertainty is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, that parameter shall also be made available.