natgillin/translations-raw huggingface dataset:
> 100 – ≤ 500
Performance criteria for Fumonisin B1 and B2 individually
Výkonnostní kritéria pro zearalenon
Fumonisin B1 and B2 individually
Zearalenon
Performance criteria for T-2 and HT-2 toxin individually
Fumonisin B1 a B2 jednotlivě
Performance criteria for citrinin
Výkonnostní kritéria pro T-2 a HT-2 toxin jednotlivě
Citrinin
Výkonnostní kritéria pro citrinin
Maximum allowed RSDR %
Doporučená hodnota RSDR %
0,66 × RSDR
Maximální povolená hodnota RSDR %
Notes to the performance criteria for the mycotoxins:
Poznámky k výkonnostním kritériím pro mykotoxiny
The detection limits of the methods used are not stated as the precision values given at the concentrations of interest.
Detekční limity použitých metod nejsou uvedeny, protože přesnost je uvedena pro uvažované koncentrace.
The precision values are calculated from the Horwitz equation, in particular the original Horwitz equation (for concentrations 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) (*) and the modified Horwitz equation (for concentrations C < 1,2 × 10–7) (**).
Hodnoty přesnosti jsou vypočteny z Horwitzovy rovnice, zejména z původní Horwitzovy rovnice (pro koncentrace 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138) (*) a z upravené Horwitzovy rovnice (pro koncentrace C < 1,2 × 10-7) (**).
Horwitz equation for concentrations 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138:
Horwitzova rovnice pro koncentrace 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138:
RSDR = 2(1-0.5logC)
RSDR = 2(1–0,5logC)
(ref: W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,1980, 63, 1344)
(Viz: W.
Modified Horwitz equation (*) for concentrations C < 1,2 × 10–7:
Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem., 1980, č. 63, s. 1344)
(ref: M. Thompson, Analyst, 2000, 125, p. 385-386)
Upravená Horwitzova rovnice (*) pro koncentrace C < 1,2 × 10-7:
Where:
(Viz: M.
RSDR is the relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions [(sR/) × 100]
Thompson, Analyst, 2000, č. 125, s. 385–386)
C is the concentration ratio (i.e. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1000 mg/kg)
kde:
This is a generalised precision equation which has been found to be independent of analyte and matrix but solely dependent on concentration for most routine methods of analysis.
RSDR je relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti [(sR/) × 100]
“Fitness-for-purpose” approach
C je poměr koncentrací (tj. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg).
For in-house validated methods, as an alternative, a “fitness-for-purpose” approach (***) may be used to assess their suitability for official control.
Toto je zobecněná rovnice pro přesnost, u níž se ukázalo, že u většiny běžných metod analýzy nezáleží na analytu a matrici, nýbrž pouze na koncentraci.
Methods suitable for official control must produce results with a standard measurement uncertainty (u) less than the maximum standard measurement uncertainty calculated using the formula below:
Přístup založený na vhodnosti pro daný účel
where:
U interně validovaných metod může být k hodnocení jejich vhodnosti pro úřední kontrolu alternativně použit přístup založený na vhodnosti pro daný účel (***).
Uf is the maximum standard measurement uncertainty (μg/kg)
Metody vhodné pro úřední kontrolu musí poskytovat výsledky se standardní nejistotou měření (u) menší, než je maximální standardní nejistota měření vypočítaná pomocí následující rovnice:
LOD is the limit of detection of the method (μg/kg)
kde:
α is a constant, numeric factor to be used depending on the value of C. The values to be used are set out in Table hereafter.
Uf je maximální standardní nejistota měření (μg/kg),
C is the concentration of interest (μg/kg)
LOD je mez detekce metody (μg/kg),
If the analytical method provides results with uncertainty measurements less than the maximum standard uncertainty the method shall be considered being equally suitable to one which meets the performance criteria given in point 4.3.1.1.
Hodnoty, které mají být použity, jsou uvedeny v následující tabulce,
Numeric values to be used for α as constant in formula set out in this point, depending on the concentration of interest
C je příslušná koncentrace (μg/kg).
C (μg/kg)
Jestliže metoda analýzy poskytuje výsledky s nejistotou měření menší než maximální standardní nejistota, považuje se metoda za vhodnou do stejné míry jako metoda, která splňuje výkonnostní kritéria uvedená v bodě 4.3.1.1.
Ref: M. Thompson and R. Wood, Accred.
Tabulka
Assur., 2006, 10, p.
Číselné hodnoty konstanty α závisející na uvažované koncentraci použitelné v rovnici uvedené v tomto bodě
471-478.
Viz: M.
Specific requirements for semi-quantitative screening methods
Thompson a R.
Scope
Wood, Accred.
The scope applies to bioanalytical methods based on immuno-recognition or receptor binding (such as ELISA, dip-sticks, lateral flow devices, immuno-sensors) and physicochemical methods based on chromatography or direct detection by mass spectrometry (e.g. ambient MS).
Assur., 2006, č. 10, s. 471–478
Other methods (e.g. thin layer chromatography) are not excluded provided the signals generated relate directly to the mycotoxins of interest and allow that the principle described hereunder is applicable.
Zvláštní požadavky na semikvantitativní screeningové metody
The specific requirements apply to methods of which the result of the measurement is a numerical value, for example a (relative) response from a dip-stick reader, a signal from LC-MS, etc., and that normal statistics apply.
Rozsah působnosti
The requirements do not apply to methods that do not give numerical values (e.g. only a line that is present or absent), which require different validation approaches.
Rozsah působnosti se vztahuje na bioanalytické metody založené na imunitním rozpoznávání nebo receptorovém vázání (například test ELISA, měřidla, pomůcky k měření s bočním průtokem, imunosenzory) a fyzikálně-chemické metody založené na chromatografii nebo na přímé detekci hmotnostní spektrometrií (např. hmotnostní spektrometrie vnitřního prostředí).
Specific requirements for these methods are provided in point 4.3.3.
Jiné metody (např. tenkovrstvá chromatografie) nejsou vyloučeny za předpokladu, že vzniklé signály přímo souvisejí s příslušnými mykotoxiny a umožňují použít níže popsanou zásadu.
This document describes procedures for the validation of screening methods by means of an inter-laboratory validation, the verification of the performance of a method validated by means of an inter-laboratory exercise and the single-laboratory validation of a screening method.
Zvláštní požadavky se vztahují na metody, u nichž je výsledek měření číselná hodnota, například (relativní) odezva z čidla měřidla, signál z LC-MS atd., a kde se uplatňují běžné statistiky.
Terminology
Tyto požadavky se nevztahují na metody, které neposkytují číselné hodnoty (např. pouze linie, jež je přítomna nebo nepřítomna), u nichž jsou nutné odlišné validační přístupy.
Screening target concentration (STC): the concentration of interest for detection of the mycotoxin in a sample.
Zvláštní požadavky pro tyto metody jsou uvedeny v bodě 4.3.3.
When the aim is to test compliance with regulatory limits, the STC is equal to the applicable maximum level.
Tento dokument popisuje postupy validace screeningových metod pomocí mezilaboratorní validace, ověření účinnosti dané metody validované pomocí mezilaboratorní zkoušky a vnitrolaboratorní validaci u screeningové metody.
For other purposes or in case no maximum level has been established, the STC is predefined by the laboratory.
Terminologie
Screening method: means method used for selection of those samples with levels of mycotoxins that exceed the screening target concentration (STC), with a given certainty.
Cílová koncentrace screeningu (screening target concentration, STC): příslušná koncentrace pro zjištění mykotoxinu ve vzorku.
For the purpose of mycotoxin screening, a certainty of 95 % is considered fit-for-purpose.
Pokud je cílem ověřit dodržování regulačních limitů, rovná se STC použitelné maximální úrovni.
The result of the screening analysis is either “negative” or “suspect”.
Pro jiné účely nebo v případě, že maximální úroveň není stanovena, se STC stanoví předem v laboratoři.
Screening methods shall allow a cost-effective high sample-throughput, thus increasing the chance to discover new incidents with high exposure and health risks to consumers.
Screeningová metoda: metoda použitá při výběru těch vzorků s úrovní mykotoxinů, které překračují STC s danou jistotou.
These methods shall be based on bio-analytical, LC-MS or HPLC methods.
Pro účely screeningu mykotoxinů se za vhodnou pro daný účel považuje 95 % jistota.
Results from samples exceeding the cut-off value shall be verified by a full re-analysis from the original sample by a confirmatory method.
Výsledek screeningové analýzy je buď ‚negativní'‘, nebo ‚podezřelý‘.
“Negative sample” means the mycotoxin content in the sample is < STC with a certainty of 95 % (i.e. there is a 5 % chance that samples will be incorrectly reported as negative).
Screeningové metody musí umožňovat nákladově efektivní analýzu velkého množství vzorků, čímž se zvyšuje pravděpodobnost, že se objeví nové případy vysoké expozice a ohrožení zdraví spotřebitelů.
“False negative sample” means the mycotoxin content in the sample is > STC but it has been identified as negative.
Tyto metody musí vycházet z bioanalytických metod nebo metody LC-MS či HPLC.
“Suspect sample” (screen positive) means the sample exceeds the cut-off level (see below) and may contain the mycotoxin at a level higher than the STC.
Výsledky ze vzorků, které překračují mezní hodnotu, musí být ověřeny opakovanou úplnou analýzou původního vzorku pomocí konfirmační metody.
Any suspect result triggers a confirmatory analysis for unambiguous identification and quantification of the mycotoxin.
‚Negativní vzorek‘ znamená, že obsah mykotoxinu ve vzorku je s 95 % jistotou < STC (tj. existuje 5 % pravděpodobnost, že vzorky budou nesprávně hlášeny jako negativní).
“False suspect sample” is a negative sample that has been identified as suspect.
‚Falešně negativní vzorek‘ znamená, že obsah mykotoxinu ve vzorku je > STC, ale byl označen jako negativní.
“Confirmatory methods” means methods that provide full or complementary information enabling the mycotoxin to be identified and quantified unequivocally at the level of interest.
‚Podezřelý vzorek‘ (pozitivní screening) znamená, že vzorek překračuje mezní úroveň (viz níže) a může obsahovat mykotoxin na vyšší úrovni, než je STC.
Cut-off level: the response, signal, or concentration, obtained with the screening method, above which the sample is classified as “suspect”.
Jakýkoli podezřelý výsledek iniciuje konfirmační analýzu za účelem jednoznačné identifikace a kvantifikace mykotoxinu.
The cut-off is determined during the validation and takes the variability of the measurement into account.
‚Falešně podezřelý vzorek‘ je negativní vzorek, který byl označen jako podezřelý.
Negative control (blank matrix) sample: a sample known to be free [1] of the mycotoxin to be screened for, e.g. by previous determination using a confirmatory method of sufficient sensitivity.
‚Konfirmační metody‘ jsou metody, které poskytují úplné nebo doplňující informace umožňující jednoznačnou identifikaci a kvantifikaci mykotoxinu na sledované úrovni.
If no blank samples can be obtained, then material with the lowest obtainable level might be used as long as the level allows the conclusion that the screening method is fit for purpose.Positive control sample: sample containing the mycotoxin at the screening target concentration, e.g. a certified reference material, a material of known content (e.g. test material of proficiency tests) or otherwise sufficiently characterised by a confirmatory method.
Mezní úroveň je stanovena během validace a zohledňuje variabilitu měření.
Validation procedure
Negativní kontrolní vzorek (slepá matrice): vzorek, o kterém je známo, že neobsahuje [1] mykotoxin, na nějž má být proveden screening, např. na základě předchozího určení pomocí konfirmační metody s dostatečnou citlivostí.
The aim of the validation is to demonstrate the fitness of purpose of the screening method.
Není-li možné slepé vzorky získat, může se použít materiál s nejnižší úrovní, kterou lze získat, umožňuje-li tato úroveň konstatovat, že je tato screeningová metoda vhodná pro daný účel.
This is done by determination of the cut-off value and determination of the false negative and false suspect rate.
Pozitivní kontrolní vzorek: vzorek, který obsahuje mykotoxin na úrovni STC, např. certifikovaný referenční materiál, materiál se známým obsahem (např. testovací materiál z testů způsobilosti nebo materiál) jinak dostatečně charakterizovaný pomocí konfirmační metody.
In these two parameters performance characteristics such as sensitivity, selectivity, and precision are embedded.
Při absenci takového materiálu lze použít směs vzorků s různou úrovní kontaminace nebo vnitrolaboratorně připravený a dostatečně charakterizovaný obohacený vzorek za předpokladu, že lze prokázat ověření míry kontaminace.
Screening methods can be validated by inter-laboratory or by single laboratory validation.
Postup validace
If inter-laboratory validation data is already available for a certain mycotoxin/matrix/STC combination, a verification of method performance is sufficient in a laboratory implementing the method.
Screeningové metody mohou být validovány pomocí mezilaboratorní nebo vnitrolaboratorní validace.
Mycotoxins:
Pokud jsou již k dispozici údaje z mezilaboratorní validace pro určité kombinace mykotoxinů/matric/STC, je ověření účinnosti metody v laboratoři používající příslušnou metodu dostatečné.
The validation shall be performed for every individual mycotoxin in the scope.
Počáteční vnitrolaboratorní validace
In case of bio-analytical methods that give a combined response for a certain mycotoxin group (e.g. aflatoxins B1, B2, G1 & G2; fumonisins B1 & B2), applicability must be demonstrated and limitations of the test mentioned in the scope of the method.
Mykotoxiny:
Undesired cross-reactivity (e.g. DON-3-glycoside, 3- or 15-acetyl-DON for immuno-based methods for DON) is not considered to increase the false negative rate of the target mycotoxins, but may increase the false suspect rate.
Provádí se validace u každého jednotlivého mykotoxinu v rámci rozsahu zkoumání.
This unwanted increasing will be diminished by confirmatory analysis for unambiguous identification and quantification of the mycotoxins.
U bioanalytických metod, jež poskytují u některých skupin mykotoxinů kombinovanou odezvu (např. aflatoxiny B1, B2, G1 a G2, fumonisiny B1 a B2), musí být prokázána použitelnost a uvedena omezení daného testu v rámci rozsahu metody.
Matrices:
Matrice:
An initial validation should be performed for each commodity, or, when the method is known to be applicable to multiple commodities, for each commodity group.
Počáteční validace by se měla provést pro každou komoditu, nebo pro každou skupinu komodit, je-li známo, že je daná metoda použitelná pro více komodit.
In the latter case, one representative and relevant commodity is selected from that group (see table A).
V druhém případě se z uvedené skupiny vybere jedna reprezentativní a relevantní komodita (viz tabulka A).
Sample set:
Soubor vzorků:
The minimum number of different samples required for validation is 20 homogeneous negative control samples and 20 homogeneous positive control samples that contain the mycotoxin at the STC, analysed under intermediate precision (RSDRi) conditions spread over 5 different days.
Minimální počet různých vzorků požadovaných pro validaci je 20 homogenních negativních kontrolních vzorků a 20 homogenních pozitivních kontrolních vzorků, které obsahují mykotoxin na úrovni STC, analyzovaných za podmínek mezilehlé přesnosti (RSDRi) po dobu 5 různých dnů.
Optionally, additional sets of 20 samples containing the mycotoxin at other levels can be added to the validation set to gain insight to what extent the method can distinguish between different mycotoxin concentrations.
Případně mohou být do validačního souboru přidány další soubory 20 vzorků obsahujících mykotoxin na jiných úrovních, aby se zjistilo, do jaké míry lze danou metodou rozlišovat jednotlivé koncentrace mykotoxinů.
Concentration:
Koncentrace:
For each STC to be used in routine application, a validation has to be performed.
Pro každou úroveň STC, která má být použita při běžné aplikaci, musí být provedena validace.
Initial validation through collaborative trials
Počáteční validace prostřednictvím mezilaboratorních zkoušek
Validation through collaborative trials shall be done in accordance with an internationally recognised protocol on collaborative trials (e.g. ISO 5725:1994 or the IUPAC International Harmonised Protocol) which requires inclusion of valid data from at least eight different laboratories.
Validace pomocí mezilaboratorních zkoušek se provádí v souladu s mezinárodně uznaným protokolem o mezilaboratorních zkouškách (např. ISO 5725:1994 nebo Mezinárodní harmonizovaný protokol IUPAC), který vyžaduje, aby byly zahrnuty platné údaje z nejméně osmi různých laboratoří.
Other than that, the only difference compared to single laboratory validations is that the ≥ 20 samples per commodity/level can be evenly divided over the participating laboratories, with a minimum of two samples per laboratory.
Jinak je jediným rozdílem oproti vnitrolaboratorní validaci to, že ≥ 20 vzorků z každé komodity/úrovně může být rovnoměrně rozděleno mezi zúčastněné laboratoře, přičemž minimální počet je dva vzorky na laboratoř.
Determination of cut-off level and rate of false suspected results of blank samples
Stanovení mezní úrovně a míry falešně podezřelých výsledků u slepých vzorků
The (relative) responses for the negative control and positive control samples are taken as basis for the calculation of the required parameters.
(Relativní) odezvy u negativních kontrolních a pozitivních kontrolních vzorků se berou jako základ pro výpočet požadovaných parametrů.
Screening methods with a response proportional with the mycotoxin concentration
Screeningové metody s odezvou úměrnou koncentraci mykotoxinu
For screening methods with a response proportional with the mycotoxin concentration the following applies:
U screeningových metod s odezvou úměrnou koncentraci mykotoxinu platí:
Cut-off = RSTC – t-value0,05 * SDSTC
Mezní hodnota = RSTC – hodnota t0,05 *SDSTC
mean response of the positive control samples (at STC)
střední hodnota odezvy u pozitivních kontrolních vzorků (na úrovni STC)
t-value: one tailed t-value for a rate of false negative results of 5 % (see table B)
hodnota t: jednostranná hodnota t u 5 % míry falešně negativních výsledků (viz tabulka B)
standard deviation
Screeningové metody s odezvou nepřímo úměrnou koncentraci mykotoxinu
Similarly, for screening methods with a response inversely proportional with the mycotoxin concentration, the cut-off is determined as:
Podobně se u screeningových metod s odezvou nepřímo úměrnou koncentraci mykotoxinu určuje mezní hodnota jako:
Cut-off = RSTC + t-value0,05 * SDSTC
Mezní hodnota = RSTC + hodnota t0,05 *SDSTC
By using this specific t-value for establishing the cut-off value, the rate of false negative results is by default set at 5 %.
Pomocí této specifické hodnoty t sloužící ke stanovení mezní hodnoty je míra falešně negativních výsledků standardně stanovena na 5 %.
Fitness for purpose assessment
Hodnocení vhodnosti pro daný účel
Results from the negative control samples are used to estimate the corresponding rate of false suspect results.
hodnota t (mezní hodnota – středslepý)/SDslepý
The t-value is calculated corresponding to the event that a result of a negative control sample is above the cut off value, thus erroneously classified as suspect.
pro screeningové metody s odezvou úměrnou koncentraci mykotoxinu
t-value (cut off – meanblank)/SDblank
hodnota t (středslepý – mezní hodnota)/SDslepý
for screening methods with a response proportional with the mycotoxin concentration
pro screeningové metody s odezvou nepřímo úměrnou koncentraci mykotoxinu
t-value (meanblank – cut off)/SDblank
Ze získané hodnoty t se na základě stupňů volnosti vypočítaných z určitého počtu experimentů může pravděpodobnost falešně podezřelých vzorků pro jednostrannou distribuci buď vypočítat (např. tabulková funkce ‚TDIS‘), nebo převzít z tabulky pro distribuci-t.
for screening methods with a response inversely proportional with the mycotoxin concentration
Odpovídající hodnota jednostranné distribuce t určuje míru falešně podezřelých výsledků.
From the obtained t-value, based on the degrees of freedom calculated from the number of experiments, the probability of false suspect samples for a one tailed distribution can either be calculated (e.g.. spread sheet function “TDIST”) or taken from a table for t-distribution.
Tato koncepce je popsána podrobně i s příkladem v Analytical and Bioanalytical Chemistry DOI 10.1007/s00216-013-6922-1.
The corresponding value of the one tailed t-distribution specifies the rate of false suspect results.
Rozšíření rozsahu působnosti metody
This concept is described in detail with an example in Analytical and Bioanalytical Chemistry DOI 10.1007/s00216 -013-6922-1.
Rozšíření rozsahu působnosti na další mykotoxiny:
Extension of the scope of the method
Když se přidávají nové mykotoxiny do rozsahu působnosti stávající screeningové metody, musí se provést úplná validace, aby se prokázala vhodnost metody.
Extension of scope to other mycotoxins:
Rozšíření na další komodity:
When new mycotoxins are added to the scope of an existing screening method, a full validation is required to demonstrate the suitability of the method.
Pokud se ví nebo předpokládá, že je screeningová metoda použitelná i na další komodity, musí se ověřit její platnost pro tyto další komodity.
Extension to other commodities:
Patří-li nová komodita do skupiny komodit (viz tabulka A), u nichž již proběhla počáteční validace, je dostačující omezená dodatečná validace.
If the screening method is known or expected to be applicable to other commodities, the validity to these other commodities shall be verified.
Pro tento účel se musí analyzovat nejméně 10 homogenních negativních kontrolních vzorků a 10 homogenních pozitivních kontrolních vzorků (na úrovni STC) za podmínek mezilehlé přesnosti.
As long as the new commodity belongs to a commodity group (see Table A) for which an initial validation has already been performed, a limited additional validation is sufficient.
Všechny pozitivní kontrolní vzorky musí přesahovat mezní hodnotu.
For this, a minimum of 10 homogeneous negative control and 10 homogeneous positive control (at STC) samples shall be analysed under intermediate precision conditions.
V případě, že toto kritérium není splněno, musí se provést úplná validace.
The positive control samples shall all be above the cut-off value.
Ověřování metod, které již byly validovány prostřednictvím mezilaboratorních zkoušek
In case this criterion is not met, a full validation is required.
U screeningových metod, které již byly úspěšně validovány prostřednictvím mezilaboratorních zkoušek, je třeba ověřit účinnost.
Verification of methods already validated through collaborative trials
K tomu se musí analyzovat nejméně 6 negativních kontrolních vzorků a 6 pozitivních kontrolních vzorků (na úrovni STC).
For screening methods that have already been successfully validated through a collaborative laboratory trial, the method performance shall be verified.
V případě, že toto kritérium není splněno, laboratoř musí provést analýzu hlavních příčin, aby určila, proč nemůže splnit specifikaci získanou při mezilaboratorní zkoušce.
For this a minimum of 6 negative control and 6 positive control (at STC) samples shall be analysed.
Až po přijetí nápravných opatření musí znovu ověřit účinnost metody ve své laboratoři.
In case this criterion is not met, the laboratory has to perform a root-cause analysis to identify why it cannot meet the specification as obtained in the collaborative trial.
Pokud laboratoř není schopna ověřit výsledky mezilaboratorní zkoušky, bude muset stanovit vlastní mezní hodnotu pomocí úplné počáteční vnitrolaboratorní validace.
Only after taking corrective action it shall re-verify the method performance in its laboratory.