natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Vysoká selektivita (specifičnost)
For GC-MS methods, a differentiation among various congeners is required, such as between toxic (for example, the seventeen 2,3,7,8-substituted PCDD/PCDFs, and twelve dioxin-like PCBs) and other congeners.
Je třeba rozlišovat PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem od řady jiných sloučenin, které se extrahují společně s těmito látkami, mohou rušit při jejich stanovení a jsou přítomny v koncentracích až o několik řádů vyšších než koncentrace sledovaných analytů.
Bioanalytical methods shall be able to detect the target compounds as the sum of PCDD/PCDFs, and/or dioxin-like PCBs.
Pro metody GC-MS je třeba rozlišení mezi různými kongenery, např. mezi toxickými kongenery (např. sedmnácti PCCC/PCDF substituovanými v polohách 2,3,7,8 a dvanácti PCB s dioxinovým efektem) a ostatními kongenery.
Sample clean-up shall aim at removing compounds causing false non-compliant results or compounds that may decrease the response, causing false compliant results.
Bioanalytické metody musí být schopny detekovat cílové sloučeniny jako součet PCDD/PCDF a/nebo PCB s dioxinovým efektem.
High accuracy (trueness and precision, bioassay apparent recovery)
Přečištění vzorku se zaměří na odstranění sloučenin způsobujících falešně nevyhovující výsledky nebo sloučenin, které mohou způsobovat snížení odezvy vedoucí k falešně vyhovujícím výsledkům.
For GC-MS methods, the determination shall provide a valid estimate of the true concentration in a sample.
Vysoká správnost (pravdivost a přesnost, zjevná výtěžnost biologické zkoušky)
High accuracy is required to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the determined TEQ level.
U GC-MS musí stanovení poskytovat správný odhad skutečné koncentrace ve vzorku.
Accuracy is expressed as trueness (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as a percentage of this value) and precision (RSDR relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
Vysoká správnost je nezbytná k tomu, aby nedošlo k zamítnutí výsledku zkoušky vzorku na základě malé spolehlivosti stanovení TEQ.
For bioanalytical methods, the bioassay apparent recovery shall be determined.
Správnost je vyjádřena pravdivostí (rozdílem mezi střední naměřenou hodnotou analytu v certifikovaném materiálu a jeho certifikovanou hodnotou, vyjádřeným v procentech této hodnoty) a přesností (RSDR je relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti).
Bioassay apparent recovery means the BEQ level calculated from the TCDD or PCB 126 calibration curve corrected for the blank and then divided by the TEQ level determined by the confirmatory method.
Pro bioanalytické metody se určí zjevná výtěžnost biologické zkoušky.
It aims at correcting factors like the loss of PCDD/PCDFs and dioxin-like compounds during the extraction and clean-up steps, co-extracted compounds increasing or decreasing the response (agonistic and antagonistic effects), the quality of the curve fit, or differences between the Toxic Equivalency Factor (TEF) and the Relative Potency (REP) values.
Zjevnou výtěžností biologické zkoušky se rozumí hodnota BEQ vypočtená z kalibrační křivky TCDD nebo PCB 126 korigovaná o hodnoty slepého stanovení a poté vydělená hodnotou TEQ určenou pomocí konfirmační metody.
The bioassay apparent recovery is calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the level of interest.
Jejím účelem je korekce činitelů, jako je ztráta PCDD/PCDF a sloučenin s dioxinovým efektem během extrakce a čištění, současně extrahované sloučeniny zesilující nebo tlumící odezvu (agonistické a antagonistické účinky), kvalita kalibrace nebo rozdíly mezi hodnotami toxické ekvivalence (TEF) a relativní účinnosti (REP).
Validation in the range of maximum level and general quality control measures
Zjevná výtěžnost biologické zkoušky se vypočte z vhodných referenčních vzorků s reprezentativním zastoupením kongenerů kolem sledované úrovně.
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the maximum level, for example, 0,5x, 1x and 2x the maximum level with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and during routine analysis.
Validace v rozsahu maximálního obsahu a obecná opatření pro kontrolu kvality
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
Laboratoře musí prokázat spolehlivost metody v rozsahu kolem maximálního obsahu, např. v polovině, jednonásobku nebo dvojnásobku maximálního obsahu, a to s přijatelným variačním koeficientem pro opakovanou zkoušku, a sice během validace a/nebo během rutinní zkoušky.
Quality control charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
Jako opatření v rámci vnitřní kontroly kvality se provádějí pravidelná slepá kontrolní stanovení, stanovení s obohacenými vzorky nebo zkoušky kontrolních vzorků (nejlépe certifikovaného referenčního materiálu, je-li k dispozici).
Limit of quantification
Ze slepých kontrolních stanovení, stanovení s obohacenými vzorky nebo zkoušek kontrolních vzorků se vyhotoví a ověří grafy kontroly kvality, aby bylo zajištěno, že analytická výkonnost metody je v souladu s požadavky.
For a bioanalytical screening method, the establishment of the limit of quantification (LOQ) is not an indispensable requirement but the method shall prove that it can differentiate between the blank and the cut-off value.
Mez kvantifikace
When providing a BEQ level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
Pro bioanalytické screeningové metody není stanovení meze kvantifikace nezbytné, příslušná metoda však musí prokázat, že umožňuje rozlišení mezi hodnotou slepého stanovení a mezní hodnotou.
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of three, with a response below the working range.
Pokud se vydává hodnota BEQ, musí být stanovena oznamovací mez pro vzorky s odezvou nižší než tato úroveň.
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from an S/N ratio or an assay blank.
Musí být prokázáno, že se oznamovací mez významně (nejméně trojnásobně) liší od slepých vzorků odrážejících celý pracovní postup s odezvou nižší než pracovní rozsah.
The LOQ for a confirmatory method shall be about one fifth of the maximum level.
Vypočte se proto ze vzorků obsahujících cílové sloučeniny přibližně v požadované minimální úrovni, a nikoli z poměru S/N nebo ze slepé zkoušky.
Analytical criteria
Mez kvantifikace u konfirmační metody činí přibližně jednu pětinu maximálního obsahu.
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria shall be met in the range of the maximum level or action threshold for the TEQ or BEQ value, respectively, whether determined as total TEQ (as sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs:
Analytická kritéria
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
Pro spolehlivé výsledky konfirmačních nebo screeningových metod musí být splněna následující kritéria v rozsahu maximálního obsahu nebo akčního prahu pro hodnotu TEQ, případně BEQ, ať už je určena jako celkový TEQ (jako součet PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem), nebo samostatně pro PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem:
False-compliant rate [9]
Screening pomocí bioanalytických nebo fyzikálně-chemických metod
Trueness
Míra falešně vyhovujících výsledků [9]
20 % to + 20 %
Pravdivost
Repeatability (RSDr)
20 % až +20 %
Within-laboratory reproducibility (RSDR)
Opakovatelnost (RSDr)
Specific requirements for screening methods
Vnitrolaboratorní reprodukovatelnost (RSDR)
Both GC-MS and bioanalytical methods may be used for screening.
Zvláštní požadavky na screeningové metody
For GC-MS methods the requirements laid down in point 6 shall be met.
Pro screening mohou být použity jak metody GC-MS, tak bioanalytické metody.
For cell based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 7.
Metody GC-MS musí splňovat požadavky stanovené v bodě 6.
Laboratories applying screening methods for the routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
Pro buněčné bioanalytické metody jsou zvláštní požadavky stanoveny v bodě 7.
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and ongoing method validation.
Laboratoře, které pro rutinní kontrolu vzorků používají screeningové metody, musí úzce spolupracovat s laboratořemi používajícími konfirmační metodu.
There shall be a continuous programme for the control of compliant results.
Během rutinní zkoušky je nutné ověřovat výkonnost příslušné screeningové metody, a to kontrolou kvality při zkouškách a průběžnou validací metody.
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity:
Zavede se stálý program kontroly vyhovujících výsledků.
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with 2,3,7,8-TCDD added corresponding to the maximum level or action threshold, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
Kontrola možného potlačení buněčné odezvy a cytotoxicity:
The measured concentration of the spiked sample shall be compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
20 % extraktů vzorků se změří při rutinním screeningu bez přidání a s přidáním 2,3,7,8-TCDD v množství odpovídajícím maximálnímu obsahu nebo akčnímu prahu, aby se zjistilo, zda odezva není potlačována interferujícími látkami přítomnými v extraktu vzorku.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of potential signal suppression and the respective sample shall be submitted to GC-HRMS confirmatory analysis.
Naměřená koncentrace u obohaceného vzorku se porovná se součtem koncentrace neobohaceného extraktu a koncentrace obohacující látky.
Results shall be monitored in quality control charts.
Pokud je tato naměřená koncentrace o více než 25 % nižší než vypočtená (souhrnná) koncentrace, svědčí to o tom, že možná dochází k potlačení odezvy, a dotčený vzorek musí být podroben konfirmační zkoušce pomocí GC-HRMS.
Quality control on compliant samples:
Výsledky musí být zaznamenány v grafech kontroly kvality.
Approximately 2 to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed by GC-HRMS.
Kontrola kvality u vyhovujících vzorků
Determination of false-compliant rates from quality control data:
Přibližně 2 až 10 % vyhovujících vzorků, v závislosti na matrici vzorků a zkušenostech laboratoře, musí být potvrzeno pomocí GC-HRMS.
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action threshold shall be determined.
Stanovení míry falešně vyhovujících vzorků na základě údajů z kontroly kvality
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
Stanoví se míra falešně vyhovujících výsledků na základě screeningu nižších a vyšších než maximální obsah nebo akční práh.
When a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false compliant rate shall be drawn from this database.
Skutečný podíl falešně vyhovujících výsledků musí být nižší než 5 %.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to for example 2x the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Je-li k dispozici nejméně 20 potvrzených výsledků z kontroly kvality vyhovujících vzorků na matrici/matricovou skupinu, vyvodí se z těchto výsledků závěry ohledně míry falešně vyhovujících výsledků.
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
Do minimálního počtu 20 výsledků pro hodnocení míry falešně vyhovujících výsledků se mohou zahrnout i výsledky ze vzorků vyhodnocených pomocí okružních rozborů nebo při kontaminačních aférách, které pokrývají rozpětí koncentrace až např. do dvojnásobku maximálního obsahu.
Although screening assays shall preferentially aim at detecting samples exceeding the action threshold, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the measurement uncertainty of the confirmatory method.
Vzorky musí zahrnovat nejčastější zastoupení kongenerů, které představují různé zdroje.
Potentially non-compliant samples from screening shall always be verified by a full re-analysis of the original sample by a confirmatory method of analysis.
Ačkoli se mají screeningové testy přednostně zaměřit na zjištění vzorků přesahujících akční práh, je kritériem pro stanovení míry falešně vyhovujících výsledků maximální obsah, s přihlédnutím k nejistotě měření konfirmační metody.
These samples may also be used to evaluate the rate of false non-compliant results.
Potenciálně nevyhovující vzorky ze screeningu musí být vždy ověřeny úplnou opětovnou analýzou původního vzorku pomocí konfirmační metody zkoušení.
For screening methods, the rate of false non-compliant results shall be the fraction of results confirmed to be compliant from confirmatory analysis, while in previous screening the sample has been declared to be potentially non-compliant.
Tyto vzorky mohou být také použity pro vyhodnocení podílu falešně nevyhovujících výsledků.
Evaluation of the advantageousness of the screening method shall be based on comparison of false-non-compliant samples with the total number of samples checked.
U screeningových metod je mírou falešně nevyhovujících výsledků podíl výsledků, které konfirmační zkouška potvrdí jako vyhovující, zatímco při předchozím screeningu byl vzorek prohlášen za potenciálně nevyhovující.
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
Hodnocení výhodnosti použití screeningové metody však musí vycházet z porovnání falešně nevyhovujících výsledků a celkového počtu kontrolovaných vzorků.
At least under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
Tento poměr musí být dostatečně nízký, aby bylo možné považovat používání příslušného screeningového nástroje za výhodné.
Also for bioanalytical methods carried out under repeatability conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than the reproducibility RSDR.
Bioanalytické metody musí alespoň při validačních podmínkách poskytovat platné údaje o úrovni TEQ, vypočtené a vyjádřené jako BEQ.
Specific requirements for GC-MS methods to be complied with for screening or confirmatory purposes
Pro bioanalytické metody prováděné za podmínek opakovatelnosti je vnitrolaboratorní RSDr obvykle menší než reprodukovatelnost RSDR.
Acceptable differences between upper-bound and lower-bound WHO-TEQ results
Zvláštní požadavky, které musí splňovat metody GC-MS, aby vyhovovaly pro účely screeningu nebo konfirmace
The difference between upper-bound level and lower-bound level shall not exceed 20 % for confirmation of exceedance of maximum level or in case of need of action thresholds.
Přijatelné rozdíly mezi horním a dolním dohadem výsledků WHO-TEQ
Control of recoveries
Rozdíl mezi horním odhadem a dolním odhadem nesmí přesáhnout 20 % pro konfirmaci překročení maximálního obsahu nebo, v případě potřeby, akčních prahů.
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine substituted internal PCDD/PCDF standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be carried out at the very beginning of the analytical method, e.g. prior to extraction in order to validate the analytical procedure.
Kontrola výtěžnosti
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/PCDFs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs shall be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs).
Vnitřní standardy 2,3,7,8-chlor-substituovaných PCDD/PCDF značené izotopem13C a standardy PCB s dioxinovým efektem značené izotopem 13C musí být přidány na samém začátku nebo při zahájení zkoušky, např. před extrakcí, aby bylo možné validovat postup laboratorního zkoušení.
In the case of confirmatory methods, all 17 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/PCDF standards and all 12 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.
Alespoň jeden kongener musí být přidán pro každou z tetra- až okta-chlorovaných homologických skupin PCDD/PCDF a alespoň jeden kongener pro každou z homologických skupin PCB s dioxinovým efektem (nebo alespoň jeden kongener pro každou skupinu vybraných iontů při použití hmotnostní spektrometrie v režimu registrace vybraných iontů, použitou pro sledování PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem).
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no 13C-labelled analogue is added by using appropriate calibration solutions.
V případě konfirmačních metod se použije všech 17 vnitřních standardů 2,3,7,8-substituovaných PCDD/PCDF značených izotopem 13C a všech 12 vnitřních standardů PCB s dioxinovým efektem značených izotopem 13C.
For feed of plant origin and feed of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards shall be mandatory prior to extraction.
Relativní odezvové faktory se s pomocí vhodných kalibračních roztoků stanoví také pro kongenery, pro něž nebyly přidány sloučeniny značené izotopem 13C.
For feed of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards shall be added either before or after fat extraction.
U krmiv rostlinného původu nebo krmiv živočišného původu s obsahem tuku nižším než 10 % je přidání vnitřních standardů před extrakcí povinné.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced and on whether results are reported on product or fat basis.
U krmiv živočišného původu s obsahem tuku vyšším než 10 % lze vnitřní standardy přidat buď před extrakcí, nebo po extrakci tuku.
Prior to GC-MS analysis, 1 or 2 recovery (surrogate) standard(s) shall be added.
Vhodným způsobem se validuje účinnost extrakce, a to v závislosti na fázi, ve které se přidávají vnitřní standardy, a podle toho, zda se vydávané výsledky vztahují na výrobek nebo na tuk ve výrobku obsažený.
Control of recovery is required.
Před zkouškou metodou GC-MS musí být přidány 1 nebo 2 obohacené standardy (recovery standardy) pro stanovení výtěžnosti.
For confirmatory methods, the recoveries of the individual internal standards shall be in the range of 60 to 120 %.
Kontrola výtěžnosti je nezbytná.
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, shall be acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/PCDF and dioxin-like PCBs).
U konfirmačních metod se výtěžnost jednotlivých vnitřních standardů musí pohybovat v rozmezí 60 až 120 %.
For GC-MS screening methods, the recoveries shall be in the range of 30 to 140 %.
Nižší nebo vyšší hodnota výtěžnosti jednotlivých kongenerů, zejména některých hepta- a okta-chlorovaných dibenzo-p-dioxinů a dibenzofuranů, je přípustná pod podmínkou, že jejich příspěvek k hodnotě TEQ nepřesáhne 10 % celkové hodnoty TEQ (na základě součtu PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem).
Removal of interfering substances
Hodnota výtěžnosti u screeningových metod GC-MS se musí pohybovat mezi 30 a 140 %.
Separation of PCDD/PCDFs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
Odstranění interferujících látek
Gas-chromatographic separation of isomers shall be < 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
Oddělení PCDD/PCDF od interferujících chlorovaných sloučenin, jako jsou PCB bez dioxinového efektu a chlorované difenylethery, se provede vhodnými chromatografickými technikami (nejlépe na florisilové, aluminové a/nebo uhlíkové koloně).
Calibration with standard curve
Rozdělení izomerů pomocí plynové chromatografie musí být dostatečné (< 25 % překryvu mezi píky 1,2,3,4,7,8-HxCDF a 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
The range of the calibration curve shall cover the relevant range of maximum level or action thresholds.
Kalibrace pomocí standardní křivky
Specific criteria for confirmatory methods
Rozsah kalibrační křivky musí pokrývat odpovídající rozpětí maximálního obsahu nebo akčních prahů.
For GC-HRMS:
Zvláštní kritéria pro konfirmační metody
In HRMS, the resolution shall typically be greater than or equal to 10000 for the entire mass range at 10 % valley.
Pro GC-HRMS:
Fulfilment of further identification and confirmation criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised.
U HRMS musí být rozlišení obecně vyšší nebo rovno 10000 v celém rozsahu hmotností při 10 % sedle.
For GC-MS/MS:
Splnění dalších identifikačních a konfirmačních kritérií podle mezinárodně uznávaných norem, například normy EN 16215:2012 (Krmiva – stanovení dioxinů a PCB s dioxinovým efektem pomocí plynové chromatografie/hmotnostní spektrometrie s vysokým rozlišením (GC/HRMS) a indikátorových PCB pomocí GC/HRMS) a/nebo v metodách EPA 1613 a 1668 ve znění pozdějších revizí.
Monitoring of at least 2 specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for all labelled and unlabelled analytes in the scope of analysis.
Pro GC-MS/MS:
Maximum permitted tolerance of relative ion intensities of ± 15 % for selected transition product ions in comparison to calculated or measured values (average from calibration standards), applying identical MS/MS conditions, in particular collision energy and collision gas pressure, for each transition of an analyte.
Sledování alespoň 2 specifických prekurzorových iontů, každý s jedním odpovídajícím specifickým přechodovým produktovým iontem pro všechny (izotopově) značené a neznačené analyty v rozsahu analýzy.
Resolution for each quadrupole to be set equal to or better than unit mass resolution (unit mass resolution: sufficient resolution to separate two peaks one mass unit apart) in order to minimise possible interferences on the analytes of interest.
Nejvyšší přípustná tolerance pro relativní intenzity iontů v rozmezí ±15 % na vybrané produktové ionty ve srovnání s vypočtenými nebo naměřenými hodnotami (průměr z kalibračních standardů), za použití identických MS/MS podmínek, zejména kolizní energie a tlaku kolizního plynu pro každý přechod analytu.
Fulfilment of the further criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised, except the obligation to use GC-HRMS.
Rozlišení pro každý quadrupol má být nastaveno tak, aby se rovnalo nebo bylo lepší než rozlišení jednotky hmotnosti (rozlišení jednotky hmotnosti: rozlišení dostatečné k tomu, aby dva píky oddělovaly jednu jednotku hmotnosti), aby se minimalizovaly možné interference sledovaných analytů.
Specific requirements for bioanalytical methods