natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Prostor hlavy této mikrokolony pojme pět objemů sloupce (které se na začátku pokusu vypustí) a objem pěti vzorků (které se během experimentu odebírají k analýze).
It has a head space providing for five bed volumes (discarded at the start of the experiment) and the volume of five samples (withdrawn for analysis during the experiment).
Velikost hlavy kolony může být menší, pokud lze během experimentu přidávat do systému vodu k nahrazení původních pěti objemů sloupce eluovaných s nečistotami.
Alternatively, the size can be reduced if water can be added to the system during the experiment to replace the initial five bed volumes removed with impurities.
Kolona je připojena hadičkami z inertního materiálu k oběhovému čerpadlu, které je schopno zajistit průtok asi 25 ml/h.
The column is connected with tubing made of an inert material to the recirculating pump, capable of delivering approximately 25 ml/h.
Oběhovým čerpadlem může být například peristaltické nebo membránové čerpadlo.
The recirculating pump can be, for example, a peristaltic or membrane pump.
Je třeba dbát na to, aby nedošlo ke kontaminaci materiálu hadičky a/nebo adsorpci na něj.
Care must be taken that no contamination and/or adsorption occur with the tube material.
Obrázek 3 ukazuje schematické uspořádání při použití vyrovnávací nádoby.
A schematic arrangement using a levelling vessel is shown in Figure 3.
V tomto uspořádání je mikrokolona vybavena jednocestným uzavíracím kohoutem.
In this arrangement the microcolumn is fitted with a one way stopcock.
Spojení s vyrovnávací nádobou se skládá ze zabroušeného skleněného spoje a hadičky z inertního materiálu.
The connection to the levelling vessel consists of a ground glass joint and tubing made of an inert material.
Průtoková rychlost z vyrovnávací nádoby by měla být přibližně 25 ml/h.
The flow rate from the levelling vessel should be approximately 25 ml/h.
A. připojení pro skleněný zabroušený spoj
A. Connection for ground glass joint
B. hlava kolony
B. Headspace
C. vnitřní průměr 5
C. Interior 5
D. vnější průměr 19
D. Exterior 19
E. smotek skelné vaty
E. Plug of glass wool
F. uzavírací kohout
F. Stopcock
A. vyrovnání atmosférického tlaku
A. Atmospheric equilibration
B. průtokoměr
B. Flowmeter
C. mikrokolona
C. Microcolumn
D. termostatované čerpadlo
D. Thermostatically controlled circulating pump
E. oběhové čerpadlo
E. Recirculating pump
F. dvoucestný kohout pro odběr vzorků
F. Two-way valve for sampling
A. Vyrovnávací nádoba (např. chemická baňka o objemu 2,5 l)
A. Levelling vessel (e.g. 2,5 litres chemical flask)
B. Kolona
B. Column
C. Sběrač frakcí
C. Fraction accumulator
D. Termostat
D. Thermostat
E. Teflonová hadička
E. Teflon tubing
F. Skleněný zabroušený spoj
F. Ground glass joint
G. Hadice na vodu (mezi termostatem a kolonou, s vnitřním průměrem asi 8 mm)
G. Water line (between thermostat and column, inner diameter approximately 8 mm)
Přibližně 600 mg nosiče se převede do 50 ml baňky s kulatým dnem.
Approximately 600 mg of support material is transferred to a 50 ml round-bottom flask.
Vhodné množství zkoušené chemické látky se rozpustí v těkavém rozpouštědle o jakosti analytického činidla a příslušné množství tohoto roztoku se přidá k nosiči.
A suitable amount of test substance is dissolved in a volatile solvent of analytical reagent quality and an appropriate amount of this solution is added to the support material.
Rozpouštědlo se zcela odpaří, např. za použití rotační odparky, jinak se nedosáhne úplného nasycení nosiče vodou během elučního kroku v důsledku rozdělování na povrchu nosiče.
The solvent is completely evaporated, e.g. using a rotary evaporator, as otherwise water saturation of the support will not be achieved during the elution step because of partitioning on the surface.
Nosič s nanesenou látkou se nechá dvě hodiny bobtnat v asi 5 ml vody a poté se suspenze nalije do mikrokolony.
The loaded support material is soaked for two hours in approximately 5 ml of water and the suspension is poured into the microcolumn.
Je také možné naplnit mikrokolonu, která byla předtím naplněna vodou, suchým nosičem s nanesenou látkou a poté nechat během dvou hodin ustavit rovnováhu.
Alternatively, dry loaded support material may be poured into the water-filled microcolumn and two hours are allowed for equilibrating.
Nanášení zkoušené chemické látky na nosič může způsobit problémy a vést k chybným výsledkům, např. usazuje-li se zkoušená chemická látka jako olej.
The loading of the support material may cause problems, leading to erroneous results, e.g. when the test substance is deposited as an oil.
Tyto problémy by se měly prozkoumat a zaznamenat příslušné podrobné údaje.
These problems should be examined and the details reported.
Postup s použitím oběhového čerpadla
Procedure using a recirculating pump
Doporučená rychlost průtoku je asi 25 ml/h, což odpovídá u popsané kolony desetinásobku objemu sloupce za hodinu.
It is recommended that a flow rate of approximately 25 ml/h, corresponding to 10 bed volumes per hour for the column described, be used.
Nejméně prvních pět objemů sloupce obsahujících nečistoty rozpustné ve vodě se odstraní.
At least the first five bed volumes are discarded to remove water soluble impurities.
Poté se nechá běžet oběhové čerpadlo až do ustavení rovnováhy, které je dosaženo, neliší-li se koncentrace pěti po sobě následujících vzorků při náhodném výběru o více než ± 30 %, přičemž rozdíly jsou nepravidelné.
Following this, the pump is allowed to run until equilibrium is established, as defined by five successive samples whose concentrations do not differ by more than ± 30 % in a random fashion.
Tyto vzorky by se měly odebírat v intervalech, během kterých kolonou projde nejméně desetinásobek objemu sloupce.
These samples should be separated from each other by time intervals corresponding to the passage of at least ten bed volumes.
V závislosti na použité analytické metodě může být vhodnější stanovit křivku závislosti koncentrace na čase, aby se prokázalo dosažení rovnováhy.
Depending on the analytical method used, it may be preferable to establish a concentration/time curve to show that equilibrium is reached.
Postup s použitím vyrovnávací nádoby
Procedure using a levelling vessel
Po sobě následující podíly eluátu se shromažďují a jejich koncentrace se analyzují zvolenou metodou.
Successive eluate fractions should be collected and analysed by the chosen method.
Pro stanovení rozpustnosti se použijí prostřední frakce eluátu, ve kterých zůstávají koncentrace nejméně v pěti po sobě jdoucích frakcích konstantní v rozmezí ± 30 %.
Fractions from the middle eluate range, where the concentrations are constant within ± 30 % in at least five consecutive fractions, are used to determine the solubility.
Nejvhodnějším eluentem je dvakrát destilovaná voda.
Double distilled water is the preferred eluent.
Rovněž lze použít deionizovanou vodu s odporem vyšším než 10 ΜΩ/cm a s celkovým obsahem organického uhlíku nižším než 0,01 %.
Deionized water with a resistivity above 10 megohms/cm and total organic carbon content below 0,01 % can also be used.
V obou postupech se druhé promytí provede při poloviční průtokové rychlosti.
Under both procedures, a second run is performed at half the flow rate of the first.
Shodují-li se výsledky obou pokusů, považuje se výsledek zkoušky za uspokojivý.
If the results of the two runs are in agreement, the test is satisfactory.
Je-li naměřená rozpustnost při nižší průtokové rychlosti vyšší, je nutno pokračovat ve snižování průtoku vždy na polovinu tak dlouho, dokud dvě po sobě následující měření nepovedou k stejné hodnotě rozpustnosti.
If the measured solubility is higher with the lower flow rate, then the halving of the flow rate must continue until two successive runs give the same solubility.
V obou postupech by se měly frakce otestovat na přítomnost koloidních částic zkouškou Tyndallova jevu.
Under both procedures, the fractions should be checked for the presence of colloidal matter by examination of the Tyndall effect.
Při přítomnosti částic je výsledek zkoušky neplatný a zkouška by se měla zopakovat po zlepšení filtrační funkce kolony.
The presence of particles invalidates the test and the test should be repeated after improvement of the filtering action of the column.
Mělo by se změřit pH každého vzorku, pokud možno pomocí speciálních indikátorových papírků.
The pH of each sample should be measured, preferably by using special indicator strips.
Zkoušená chemická látka (pevné látky musí být ve formě prášku) se rozpustí ve vodě při teplotě, která je o něco vyšší než teplota měření.
The test substance (solids must be pulverized) is dissolved in water at a temperature somewhat above the test temperature.
Po dosažení nasycení se směs ochladí a udržuje se při zkušební teplotě.
When saturation is achieved, the mixture is cooled and kept at the test temperature.
Jinou možností je provést měření přímo při zkušební teplotě, pokud je vhodným vzorkováním prokázáno, že je dosaženo saturační rovnováhy.
Alternatively, and if it is assured by appropriate sampling that the saturation equilibrium is reached, the measurement can be performed directly at the test temperature.
Hmotnostní koncentrace zkoušené chemické látky ve vodném roztoku, který nesmí obsahovat žádné nerozpuštěné částice, se následně stanoví vhodnou analytickou metodou (3).
Subsequently, the mass concentration of the test substance in the aqueous solution, which must not contain any undissolved particles, is determined by a suitable analytical method (3).
Je třeba toto vybavení:
The following materials are needed:
běžné laboratorní skleněné nádoby a pomůcky,
normal laboratory glassware and instrumentation;
zařízení pro třepání roztoků při regulované konstantní teplotě,
a device for the agitation of solutions under controlled constant temperature;
odstředivka (nejlépe termostatovaná), je-li nutná v případě emulzí a
if required for emulsions, a centrifuge (preferably thermostated); and
analytické vybavení.
analytical equipment.
Množství zkoušené chemické látky potřebné pro nasycení požadovaného objemu vody se odhadne na základě předběžné zkoušky.
The quantity of test substance necessary to saturate the desired volume of water is estimated from the preliminary test.
Do každé ze tří skleněných nádobek opatřených skleněnými zátkami (např. centrifugačních kyvet, baněk) se naváží asi pětinásobek tohoto množství.
About five times that quantity is weighed into each of three glass vessels fitted with glass stoppers (e.g. centrifuge tubes, flasks).
Dále se do každé z nádobek přidá množství vody zvolené v závislosti na analytické metodě a rozmezí rozpustnosti.
A volume of water, chosen in function of the analytical method and solubility range, is added to each vessel.
Nádobky se těsně uzavřou a poté se jimi třepe při 30 °C.
The vessels are tightly stoppered and then agitated at 30 °C.
K tomuto účelu by se měla použít třepačka nebo míchačka pracující při konstantní teplotě, např. magnetické míchání v termostatované vodní lázni.
A shaking or stirring device capable of operating at constant temperature should be used, e.g. magnetic stirring in a thermostated water bath.
Po jednom dni se jedna z nádobek uvede během 24 hodin při zkušební teplotě za občasného protřepání do rovnováhy.
After one day, one of the vessels is equilibrated for 24 hours at the test temperature with occasional shaking.
Poté se obsah nádobky odstředí při zkušební teplotě a v čiré vodné fázi se vhodnou analytickou metodou stanoví koncentrace zkoušené chemické látky.
The contents of the vessel are then centrifuged at the test temperature and the concentration of the test substance in the clear aqueous phase is determined by a suitable analytical method.
Po dvou, resp. třech dnech se zbylé dvě baňky po počátečním ustavení rovnováhy při 30 °C zpracují podobným způsobem.
The other two flasks are treated similarly after initial equilibration at 30 °C for two and three days respectively.
Pokud se koncentrace naměřené v nejméně dvou posledních nádobkách neliší o více než 15 %, považuje se výsledek zkoušky za uspokojivý.
If the concentrations measured in at least the two last vessels do not differ by more than 15 %, the test is satisfactory.
Pokud hodnoty koncentrací pro nádobky 1, 2 a 3 vykazují stoupající tendenci, mělo by se celé stanovení zopakovat s prodloužením doby pro ustavení rovnováhy.
If the results from vessels 1, 2 and 3 show a tendency of increasing values, the whole test should be repeated using longer equilibration times.
Zkoušku lze provést i bez předběžné inkubace při 30 °C.
The test can also be performed without pre-incubation at 30 °C.
Aby se zjistila rychlost ustavení saturační rovnováhy, odebírají se vzorky do té doby, dokud doba míchání ovlivňuje měřené koncentrace.
In order to estimate the rate of establishment of the saturation equilibrium, samples are taken until the stirring time no longer influences the concentrations measured.
Analytické stanovení
Analytical determinations
Upřednostňuje se metoda specifická pro danou látku, protože malá množství rozpuštěných nečistot mohou způsobit velké chyby při stanovení rozpustnosti ve vodě.
A substance-specific method is preferred since small amounts of soluble impurities can cause large errors in the measured solubility.
Příklady takových metod jsou plynová nebo kapalinová chromatografie, titrace, fotometrie, voltametrie.
Examples of such methods are: gas or liquid chromatography, titration, photometry, voltametry.
Pro každý pokus by se měla vypočítat střední hodnota a směrodatná odchylka z nejméně pěti po sobě následujících vzorků vybraných z oblasti po dosažení rovnovážného nasycení.
For each run, the mean value and standard deviation from at least five consecutive samples taken from the saturation plateau should be calculated.
Střední hodnoty získané ze dvou měření při různých průtokových rychlostech by se neměly lišit o více než 30 %.
The mean values obtained from two tests with different flows should not differ by more than 30 %.
Zprůměrují se jednotlivé výsledky pro každou ze tří baněk, které by se neměly lišit o více než 15 %.
The individual results from each of the three flasks, which should not differ by more than 15 %, are averaged.
výsledky předběžné zkoušky,
the results of the preliminary test
chemickou identitu látky a nečistoty (předběžný purifikační krok, pokud se použije),
chemical identity and impurities (preliminary purification step, if any)
koncentrace, průtokové rychlosti a pH každého vzorku,
the concentrations, flow rates and pH for each sample
střední hodnoty a směrodatné odchylky nejméně pro pět vzorků z rovnovážné oblasti křivky nasycení z každého pokusu,
the means and standard deviations from at least five samples from the saturation plateau of each run
průměrnou hodnotu nejméně dvou po sobě jdoucích měření,
the average of at least two successive runs
teplotu vody během procesu tvorby nasyceného roztoku,
the temperature of the water during the saturation process
analytickou metodu,
the method of analysis
druh materiálu nosiče,
the nature of the support material
způsob nanesení zkoušené chemické látky na nosič,
loading of the support material
použité rozpouštědlo,
solvent used
poznatky o jakékoli chemické nestálosti látky během zkoušky,
evidence of any chemical instability of the substance during the test
všechny informace, které mají význam pro interpretaci výsledků, zvláště s ohledem na nečistoty a fyzikální stav zkoušené chemické látky.
all information relevant for the interpretation of the results, in particular with regard to impurities and physical state of the test substance.
výsledky jednotlivých analytických stanovení a průměrné hodnoty, pokud byla pro každou nádobku stanovena více než jedna hodnota,
the individual analytical determinations and the average where more than one value was determined for each flask
hodnotu pH každého vzorku,
the pH of each sample
průměrnou hodnotu pro různé nádobky, jejichž výsledky jsou ve shodě,
the average of the values for different flasks which were in agreement
teplotu při zkoušce,
the test temperature
analytickou metodu,
the analytical method
LITERATURA:
LITERATURE:
Směrnice Komise 92/69/EHS ze dne 31. července 1992, kterou se po sedmnácté přizpůsobuje technickému pokroku směrnice Rady 67/548/EHS o sbližování právních a správních předpisů týkajících se klasifikace, balení a označování nebezpečných látek, Úř. věst. L 383 A, 29.12.1992, s. 54.
Commission Directive 92/69/EEC of 31 July 1992 adapting to technical progress for the seventeenth time Council Directive 67/548/EEC on the approximation of laws, regulations and administrative provisions relating to the classification, packaging and labelling of dangerous substances (OJ L 383, 29.12.1992, p. 113).
Chemical products for industrial use – Determination of water solubility of solids and liquids with low solubility – Column elution method.
Chemical products for industrial use — Determination of water solubility of solids and liquids with low solubility — Column elution method.
Chemical products for industrial use – Determination of water solubility of solids and liquids with high solubility – Flask method.“
Chemical products for industrial use — Determination of water solubility of solids and liquids with high solubility — Flask method’.
Doplňuje se kapitola A.23:
Chapter A.23 is added:
ROZDĚLOVACÍ KOEFICIENT (OKTAN-1-OL/VODA): METODA POMALÉHO MÍCHÁNÍ
PARTITION COEFFICIENT (1-OCTANOL/WATER): SLOW-STIRRING METHOD
Tato zkušební metoda odpovídá Pokynům OECD pro zkoušení (TG) č. 123 (2006).
This Test Method is equivalent to OECD Test Guideline (TG) 123 (2006).
Metodou pomalého míchání byly přesně stanoveny hodnoty rozdělovacího koeficientu oktan-1-ol/voda (Pow) až po hodnotu log Pow = 8,2 (1).
ctanol/water partition coefficient (POW) values up to a log POW of 8,2 have been accurately determined by the slow-stirring method (1).
Proto je vhodným experimentálním postupem pro přímé stanovení Pow vysoce hydrofobních látek.
Therefore it is a suitable experimental approach for the direct determination of POW of highly hydrophobic substances.
Dalšími metodami stanovení rozdělovacího koeficientu oktan-1-ol/voda (Pow) jsou metoda „třepací lahve“ (2) a stanovení Pow z retenčního chování při reverzní fázi HPLC (3).
Other methods for the determination of the 1-octanol/water partition coefficient (POW) are the “shake-flask” method (2), and the determination of the POW from reversed phase HPLC-retention behaviour (3).
Při metodě „třepací lahve“ může dojít k artefaktům v důsledku přenosu mikrokapiček oktanolu do vodné fáze.
The “shake-flask” method is prone to artifacts due to transfer of octanol micro-droplets into the aqueous phase.
Při vzrůstajících hodnotách Pow vede přítomnost těchto kapiček ve vodné fázi k zvyšujícímu se nadhodnocení odhadu koncentrace zkoušené chemické látky ve vodě.
With increasing values of POW the presence of these droplets in the aqueous phase leads to an increasing overestimation of the concentration of the test substance in the water.
Proto je její použití omezeno na látky s log Pow < 4.
Therefore, its use is limited to substances with log POW < 4.
Druhá metoda závisí na spolehlivosti údajů přímo stanovených hodnot Pow, které se používají ke kalibraci vztahu mezi retenčním chováním při HPLC a naměřenými hodnotami Pow.
The second method relies on solid data of directly determined POW values to calibrate the relationship between HPLC-retention behaviour and measured values of POW.
Pro stanovení rozdělovacích koeficientů oktan-1-ol/voda u ionizovatelných látek byla k dispozici pracovní verze pokynů OECD (4), ta se však již nemá nadále používat.
A draft OECD guideline was available for determining 1-octanol/water partition coefficients of ionisable substances (4) but shall no longer be used.
Tato zkušební metoda byla vyvinuta v Nizozemsku.
This Test Method has been developed in The Netherlands.
Přesnost zde popisovaných metod byla validována a optimalizována ve validační studii mezilaboratorních testů, které se zúčastnilo 15 laboratoří (5).
The precision of the methods described here has been validated and optimized in a ring-test validation study in which 15 laboratories participated (5).
Význam a použití
Significance and use
U inertních organických látek byl zjištěn velmi významný vztah mezi rozdělovacími koeficienty oktan-1-ol/voda (Pow) a jejich bioakumulací v rybách.
For inert organic substances highly significant relationships have been found between 1-octanol/water partition coefficients (POW) and their bioaccumulation in fish.
Dále bylo prokázáno, že Pow koreluje s toxicitou pro ryby a rovněž se sorpcí chemických látek na pevné látky, např. půdu a sedimenty.
Moreover, POW has been demonstrated to be correlated to fish toxicity as well as to sorption of chemicals to solids such as soils and sediments.
V literatuře je uveden rozsáhlý přehled těchto vztahů (6).
An extensive overview of the relationships has been given in reference (6).
Byla stanovena široká škála vztahů mezi rozdělovacím koeficientem oktan-1-ol/voda a dalšími vlastnostmi látek s významem pro environmentální toxikologii a chemii.
A wide variety of relationships between the 1-octanol/water partition coefficient and other substance properties of relevance to environmental toxicology and chemistry have been established.
V důsledku toho se stal rozdělovací koeficient oktan-1-ol/voda klíčovým parametrem při posuzování rizik chemických látek pro životní prostředí a rovněž při odhadu osudu chemických látek v životním prostředí.
As a consequence, the 1-octanol/water partition coefficient has evolved as a key parameter in the assessment of the environmental risk of chemicals as well as in the prediction of fate of chemicals in the environment.
Má se za to, že experiment používající pomalé míchání omezuje tvorbu mikrokapiček z kapiček oktan-1-olu ve vodné fázi.
The slow-stirring experiment is thought to reduce the formation of micro-droplets from 1-octanol droplets in the water phase.
Proto nedochází k nadhodnocení odhadu koncentrace zkoušené chemické látky ve vodné fázi v důsledku molekul zkoušené chemické látky asociovaných na tyto kapičky.
As a consequence, overestimation of the aqueous concentration due to test substance molecules associated to such droplets does not occur.
Metoda pomalého míchání je proto vhodná zejména k stanovení Pow u látek s předpokládanou hodnotou log Pow = 5 a vyšší, u nichž má metoda třepací lahve (2) tendenci vést k chybným výsledkům.
Therefore, the slow-stirring method is particularly suitable for the determination of POW for substances with expected log POW values of 5 and higher, for which the shake-flask method (2) is prone to yield erroneous results.
Rozdělovací koeficient látky pro rozdělení mezi vodu a lipofilní rozpouštědlo (oktan-1-ol) charakterizuje rovnovážný stav distribuce chemické látky mezi těmito dvěma fázemi.
The partition coefficient of a substance between water and a lipophilic solvent (1-octanol) characterizes the equilibrium distribution of the chemical between the two phases.
Rozdělovací koeficient oktan-1-ol/voda (Pow) je definován jako poměr rovnovážných koncentrací zkoušené chemické látky v oktan-1-olu nasyceném vodou (Co) a ve vodě nasycené oktan-1-olem (Cw).
The partition coefficient between water and 1-octanol (POW) is defined as the ratio of the equilibrium concentrations of the test substance in 1-octanol saturated with water (CO) and water saturated with 1-octanol (CW).
Protože se jedná o podíl dvou koncentrací, je bezrozměrný.
As a ratio of concentrations it is dimensionless.
Nejčastěji se udává jako dekadický logaritmus (log Pow).
Most frequently it is given as the logarithm to the base 10 (log POW).
Hodnota Pow závisí na teplotě a vykazované údaje by měly zahrnovat i teplotu měření.
POW is temperature dependent and reported data should include the temperature of the measurement.
Pro stanovení rozdělovacího koeficientu se musí vzájemně ekvilibrovat voda, oktan-1-ol a zkoušená chemická látka při konstantní teplotě.
In order to determine the partitioning coefficient, water, 1-octanol, and the test substance are equilibrated with each other at constant temperature.
Poté se stanoví koncentrace zkoušené chemické látky v obou fázích.
Then the concentrations of the test substance in the two phases are determined.