natgillin/translations-raw huggingface dataset:
stanovení obsahu PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem ve vzorcích krmiva v rozmezí nízké úrovně pozadí.
Determination of the levels of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in feed samples in the range of low background levels.
To je důležité pro sledování vývoje v čase, posouzení expozice populace a pro vytvoření databáze za účelem případného přehodnocení akčních hodnot a maximálních obsahů.
This is important in order to follow time trends, exposure assessment of the population and to build a database for possible re-evaluation of action and maximum levels.
Tyto metody lze použít při monitoringu krmiv pro konfirmaci výsledků získaných screeningovými metodami a pro stanovení nízkých úrovní pozadí.
These methods can be used for confirmation of results obtained by screening methods and for determination of low background levels in feed monitoring.
Klasifikace metod podle stupně kvantifikace
Classification of methods by their degree of quantification
Kvalitativní metody dávají jednoznačnou odpověď (ano/ne), co se týče přítomnosti sledovaných analytů, avšak bez kvantitativních údajů o koncentraci domnělého analytu.
Qualitative methods give a yes/no response on the presence of analytes of interest, with no quantified indication of the concentration of the putative analyte.
Kvalitativní metody mohou mít potenciál pro poskytování semikvantitativních výsledků, avšak používají se výhradně pro účely rozhodnutí, zda úrovně překračují určitá rozpětí, např. mez detekce, mez kvantifikace nebo mezní hodnoty, či nikoliv.
Qualitative methods may have the potential for providing semi-quantitative results but are used solely for report of a yes/no decision as indication of levels above or below certain ranges, e.g. limit of detection, limit of quantification or cut-off values.
Pro kontrolu maximálních obsahů a akčních hodnot PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem v krmivech mohou být použity screeningové metody založené na porovnání výsledku zkoušky s mezní hodnotou, které dávají odpověď ano/ne, pokud jde o možné překročení sledovaného obsahu.
For the control of maximum levels and action thresholds for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs in feed, screening methods may be applied which are based on the comparison of the analytical result with a cut-off value and give a yes/no decision for indication for the possible exceedance of the level of interest.
Semikvantitativní metody poskytují přibližné údaje o koncentraci domnělého analytu, přičemž numerické výsledky nesplňují požadavky na kvantitativní metody.
Semi-quantitative methods are methods which give an approximate indication of the concentration of the putative analyte, while the numerical result does not meet the requirements for quantitative methods.
Mohou se použít ke zjištění rozsahu koncentrace analytu, na jehož základě osoba provádějící analýzu rozhodne o kalibračním rozsahu pro následně prováděnou konfirmační zkoušku a pro účely kontroly kvality.
They may be used to provide information on the range of the analyte concentration in order for the analyst to decide on the calibration range for the confirmatory test subsequently to be performed and for quality control purposes.
Za semikvantitativní metody se například považují tyto metody:
For example, the following methods shall be considered as semi-quantitative methods:
metody založené na využití biologických principů, jako jsou zkoušky na buněčné bázi, receptorové zkoušky nebo imunologické zkoušky (dále jen „bioanalytické metody“), které jsou schopny odhalit sledované analyty, zahrnují kalibrační křivku, umožňují jednoznačné rozhodnutí (ano/ne) o případném překročení sledovaného limitu a umožňují uvést výsledek jako bioanalytické ekvivalenty (BEQ), přičemž poskytují údaj o hodnotě TEQ ve vzorku,
methods based on the use of biological principles like cell-based assays, receptor-assays or immunoassays, hereinafter bioanalytical methods, which are able to detect the analytes of interest, include a calibration curve, give a yes/no decision for indication for the possible exceedance of the level of interest and allow to report the result as bioanalytical equivalents (BEQ), being an indication of the TEQ value in the sample;
fyzikálně-chemické zkoušky (např. plynová chromatografie – hmotnostní spektrometrie / hmotnostní spektrometrie (GC-MS/MS) nebo plynová chromatografie / hmotnostní spektrometrie s nízkým rozlišením GC/LRMS)), u nichž zjištěná přesnost metody nesplňuje požadavky na kvantitativní zkoušky.
physicochemical test (e.g. Gas chromatography-Mass spectrometry/Mass spectrometry (GC-MS/MS) or Gas chromatography/Low resolution mass spectrometry (GC/LRMS)) where the measured method precision characteristics do not meet the requirements for quantitative tests.
Kvantitativní metody splňují stejné požadavky na správnost, dynamický rozsah a přesnost jako konfirmační metody.
Quantitative methods meet the same requirements for accuracy, dynamic range and precision as confirmatory methods.
Požaduje-li se kvantifikace, validují se kvantitativní metody jako konfirmační metody.
When quantification is required, quantitative methods shall be validated as confirmatory methods.
Pro výpočet koncentrací toxických ekvivalentů (TEQ) se koncentrace jednotlivých látek v daném vzorku vynásobí jejich příslušnými toxickými ekvivalenčními faktory (TEF), které jsou stanoveny Světovou zdravotnickou organizací a jsou uvedeny v dodatku k této příloze, sečtou se a výsledný součet je celkovou koncentrací sloučenin s dioxinovým efektem vyjádřenou v toxických ekvivalentech (TEQ).
For calculation of toxic equivalent (TEQ) concentrations, the concentrations of the individual substances in a given sample shall be multiplied by their respective toxic equivalency factor (TEF), as established by the World Health Organisation and listed in the Appendix to this Annex, and subsequently summed to give the total concentration of dioxin-like compounds expressed as TEQs.
Pro účely části B přílohy V je schválenou specifickou mezí kvantifikace jednotlivého kongeneru koncentrace analytu v extraktu vzorku, jež dává instrumentální odezvu na dvou různých iontech, které mají být monitorovány při poměru signál–šum 3:1 pro méně intenzivní signál a při splnění základních kritérií pro identifikaci, jako jsou například kritéria popsaná v normě prEN 16215 (Krmiva – stanovení dioxinů a PCB s dioxinovým efektem pomocí plynové chromatografie / hmotnostní spektrometrie s vysokým rozlišením (GC/HRMS) a indikátorových PCB pomocí GC/HRMS) a/nebo v metodě EPA 1613 revize B.
For the purposes of this Part B of Annex V, the accepted specific limit of quantification of an individual congener shall be the concentration of an analyte in the extract of a sample which produces an instrumental response at two different ions to be monitored with an S/N (signal/noise) ratio of 3:1 for the less intensive signal and fulfilment of identification criteria as described, for example, in standard prEN 16215 (Animal feed – Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by Gas chromatography/High resolution mass spectrometry (GC/HRMS) and of indicator PCBs by GC/HRMS) and/or in EPA method 1613 revision B.
Bioanalytické screeningové metody neposkytnou výsledky na úrovni kongeneru, ale pouze orientační hodnoty úrovně TEQ, vyjádřené v bioanalytických ekvivalentech (BEQ), aby byla zohledněna skutečnost, že ne všechny sloučeniny přítomné v extraktu vzorku, který při zkoušce dává odezvu, nutně splňují všechny požadavky principu TEQ.
Bioanalytical screening methods will not give results at the congener level but merely an indication of the TEQ level, expressed in bioanalytical equivalents (BEQ) to acknowledge the fact that not all compounds present in a sample extract that produce a response in the test may obey all requirements of the TEQ-principle.
Screeningové a konfirmační metody mohou být použity pouze pro kontrolu určité matrice, pokud jsou tyto metody dostatečně citlivé, aby spolehlivě zjistily hodnoty na sledované úrovni (akční práh nebo maximální obsah).
Screening and confirmatory methods can only be applied for control of a certain matrix if the methods are sensitive enough to detect levels reliably at the level of interest (action threshold or maximum level).
Požadavky na zabezpečení kvality
Quality assurance requirements
Na každém stupni odběru vzorků a analýzy se přijmou opatření k zamezení křížové kontaminace.
Measures shall be taken to avoid cross-contamination at each stage of the sampling and analysis procedure.
Vzorky musí být uchovávány a přepravovány ve skleněných, hliníkových, polypropylenových nebo polyethylenových nádobách vhodných pro skladování bez jakéhokoli vlivu na obsahy PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem ve vzorcích.
The samples shall be stored and transported in glass, aluminium, polypropylene or polyethylene containers suitable for storage without any influence on the levels of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs in the samples.
Z nádoby na vzorky se odstraní stopy papírového prachu.
Traces of paper dust shall be removed from the sample container.
Vzorky se uchovávají a přepravují tak, aby byla zachována integrita vzorku krmiv.
The sample storage and transportation shall be performed in a way that maintains the integrity of the feed sample.
Pokud je to relevantní, jednotlivé laboratorní vzorky se jemně rozemelou a důkladně promísí postupem, u něhož je prokázáno, že se jím dosáhne úplné homogenizace (např. rozemletím a proséváním přes síto s průměrem ok 1 mm).
In so far as relevant, each laboratory sample shall be finely grinded and mixed thoroughly using a process that has been demonstrated to achieve complete homogenisation (for example, ground to pass a 1 mm sieve).
Je-li vlhkost vzorků příliš vysoká, musí se vzorky před rozemletím sušit.
Samples shall be dried before grinding if the moisture content is too high.
Je vždy důležité zkontrolovat činidla, pomůcky ze skla a vybavení z hlediska možného vlivu na výsledky založené na TEQ nebo BEQ.
Control of reagents, glassware and equipment for possible influence of TEQ- or BEQ-based results shall be carried out.
Provede se slepá analýza, při níž se provede celý postup laboratorního zkoušení bez vzorku.
A blank analysis shall be performed by carrying out the entire analytical procedure omitting only the sample.
U bioanalytických metod se u veškerých při zkoušce použitých pomůcek ze skla a rozpouštědel potvrdí, že jsou prosty sloučenin, které mohou bránit zjištění cílových sloučenin v pracovním rozsahu.
For bioanalytical methods, all glassware and solvents used in analysis shall be tested to be free of compounds that interfere with the detection of target compounds in the working range.
Skleněné pomůcky se vypláchnou rozpouštědly nebo zahřejí na teploty vhodné pro odstranění stop PCDD/PCDF, sloučenin s dioxinovým efektem a interferujících sloučenin z jejich povrchu.
Glassware shall be rinsed with solvents or heated at temperatures suitable to remove traces of PCDD/PCDFs, dioxin-like compounds and interfering compounds from its surface.
Množství vzorku použité pro extrakci musí být dostatečné, aby byly splněny požadavky s ohledem na dostatečně nízký pracovní rozsah včetně sledovaných koncentrací.
Sample quantity used for the extraction shall be sufficient to fulfil the requirements with respect to a sufficiently low working range including the concentrations of interest.
Odbornost laboratoře prokazuje soustavná úspěšná účast v mezilaboratorních studiích týkajících se stanovení PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem v příslušných matricích krmiv a koncentračních rozpětích.
Laboratory proficiency shall be proven by the continuous successful participation in inter-laboratory studies for the determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs in relevant feed matrices and concentration ranges.
Laboratoře, které pro běžnou kontrolu vzorků používají screeningové metody, musí úzce spolupracovat s laboratořemi používajícími konfirmační metodu, za účelem jak kontroly kvality, tak konfirmace výsledku analýzy podezřelých vzorků.
Laboratories applying screening methods for the routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method, both for quality control and confirmation of the analytical result of suspected samples.
Základní Požadavky, které musí splňovat analytická metoda pro dioxiny (PCDD/PCDF) a PCB s dioxinovým efektem
Basic requirements to be met by analytical procedure for dioxins (PCDD/PCDFs) and dioxin-like PCBs
V případě PCDD/PCDF musí být zjistitelné množství z důvodu extrémní toxicity některých těchto sloučenin na horní úrovni femtogramů (10–15g).
For PCDD/PCDFs, detectable quantities shall be in the upper femtogram (10–15g) range because of extreme toxicity of some of these compounds.
V případě většiny kongenerů PCB je dostatečná již mez kvantifikace na úrovni nanogramů (10–9g).
For most PCB congeners limit of quantification in the nanogram (10–9g) range is already sufficient.
Pro měření toxičtějších kongenerů PCB s dioxinovým efektem (zejména non-ortho substituovaných kongenerů) však musí nejspodnější část pracovního rozsahu dosahovat nízkých úrovní pikogramů (10–12g).
For the measurement of the more toxic dioxin-like PCB congeners (in particular non-ortho substituted congeners) the lower end of the working range shall reach the low picogram (10–12g) levels.
U všech ostatních kongenerů PCB je dostatečná již mez kvantifikace na úrovni nanogramů (10–9g).
For all other PCB congeners a limit of quantification in the nanogram (10–9g) range is sufficient.
Je třeba rozlišovat PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem od řady jiných sloučenin, které se extrahují společně s těmito látkami, mohou rušit při jejich stanovení a jsou přítomny v koncentracích až o několik řádů vyšších než koncentrace sledovaných analytů.
A distinction is required between PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs and a multitude of other, co-extracted and possibly interfering compounds present at concentrations up to several orders of magnitude higher than those of the analytes of interest.
Pro GC/MS je třeba rozlišení mezi různými kongenery, např. mezi toxickými kongenery (např. sedmnácti PCCC/PCDF substituovanými v polohách 2,3,7,8 a dvanácti PCB s dioxinovým efektem) a ostatními kongenery.
For GC/MS methods, a differentiation among various congeners is required, such as between toxic (for example, the seventeen 2,3,7,8-substituted PCDD/PCDFs, and twelve dioxin-like PCBs) and other congeners.
Bioanalytické metody musí být schopny detekovat cílové sloučeniny jako součet PCDD/PCDF a/nebo PCB s dioxinovým efektem.
Bioanalytical methods shall be able to detect the target compounds as the sum of PCDD/PCDFs, and/or dioxin-like PCBs.
Přečištění vzorku se zaměří na odstranění sloučenin způsobujících falešně nevyhovující výsledky nebo sloučenin, které mohou způsobovat snížení odezvy vedoucí k falešně vyhovujícím výsledkům.
Sample clean-up shall aim at removing compounds causing false-non-compliant results or compounds that may decrease the response, causing false-compliant results.
U GC/MS musí stanovení poskytovat správný odhad skutečné koncentrace ve vzorku.
For GC/MS methods, the determination shall provide a valid estimate of the true concentration in a sample.
Vysoká správnost je nezbytná k tomu, aby nedošlo k zamítnutí výsledku zkoušky vzorku na základě malé spolehlivosti stanovení TEQ.
High accuracy is required to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the determined TEQ level.
Zjevnou výtěžností biologické zkoušky se rozumí hodnota BEQ vypočtená z kalibrační křivky TCDD nebo PCB 126 upravená o hodnoty slepého stanovení a poté vydělená hodnotou TEQ určenou pomocí GC/HRMS.
Bioassay apparent recovery means the BEQ level calculated from the TCDD or PCB 126 calibration curve corrected for the blank and then divided by the GC/HRMS determined TEQ level.
Jejím účelem je korekce činitelů, jako je ztráta PCDD/PCDF a sloučenin s dioxinovým efektem během extrakce a čištění, současně extrahované sloučeniny zesilující nebo tlumící odezvu (agonistické a antagonistické účinky), kvalita kalibrace nebo rozdíly mezi hodnotami toxické ekvivalence (TEF) a relativní účinnosti (REP).
It aims at correcting factors like the loss of PCDD/PCDFs and dioxin-like compounds during the extraction and clean-up steps, co-extracted compounds increasing or decreasing the response (agonistic and antagonistic effects), the quality of the curve fit, or differences between the toxic equivalency factor (TEF) and the relative potency (REP) values.
Zjevná výtěžnost biologické zkoušky se vypočte z vhodných referenčních vzorků s reprezentativním zastoupením kongenerů kolem sledované úrovně.
The bioassay apparent recovery is calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the level of interest.
Validace v rozsahu sledovaného obsahu a obecná opatření pro kontrolu kvality
Validation in the range of level of interest and general quality control measures
Laboratoře musí prokázat spolehlivost metody v rozsahu kolem sledované úrovně, např. v polovině, jednonásobku nebo dvojnásobku sledované úrovně, a to s přijatelným variačním koeficientem pro opakovanou zkoušku, a sice během validace a/nebo během rutinní zkoušky.
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the level of interest, for example, 0,5 ×, 1 × and 2 × the level of interest with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and during routine analysis.
Jako opatření v rámci vnitřní kontroly kvality se provádějí pravidelná slepá kontrolní stanovení, stanovení s obohacenými vzorky nebo zkoušky kontrolních vzorků (nejlépe certifikovaného referenčního materiálu, je-li k dispozici).
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
Ze slepých kontrolních stanovení, stanovení s obohacenými vzorky nebo zkoušek kontrolních vzorků se vyhotoví a ověří grafy kontroly kvality, aby bylo zajištěno, že analytická výkonnost metody je v souladu s požadavky.
Quality control charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
Pro bioanalytické screeningové metody není stanovení meze kvantifikace nezbytné, příslušná metoda však musí prokázat, že umožňuje rozlišení mezi hodnotou slepého stanovení a mezní hodnotou.
For a bioanalytical screening method, the establishment of the limit of quantification (LOQ) is not an indispensable requirement but the method shall prove that it can differentiate between the blank and the cut-off value.
Pokud se vydává hodnota BEQ, musí být stanovena oznamovací mez pro vzorky s odezvou nižší než tato úroveň.
When providing a BEQ level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
Musí být prokázáno, že se oznamovací mez významně (nejméně trojnásobně) liší od slepých vzorků odrážejících celý pracovní postup s odezvou nižší než pracovní rozsah.
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of 3, with a response below the working range.
Vypočte se proto ze vzorků obsahujících cílové sloučeniny přibližně v požadované minimální úrovni, a nikoli z poměru S/N nebo ze slepé zkoušky.
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from an S/N ratio or an assay blank.
Mez kvantifikace u konfirmačních metod činí přibližně jednu pětinu sledované úrovně.
The LOQ for a confirmatory method shall be about one fifth of the level of interest.
Pro spolehlivé výsledky konfirmačních nebo screeningových metod musí být splněna následující kritéria pro hodnotu TEQ, případně BEQ, ať už je určena jako celkový TEQ (jako součet PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem), nebo samostatně pro PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem:
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria shall be met for the TEQ or BEQ value, respectively, whether determined as total TEQ (as sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs:
Míra falešně vyhovujících výsledků [10]
False-compliant rate [10]
Pro screening mohou být použity jak GC/MS, tak bioanalytické metody.
Both GC/MS and bioanalytical methods may be used for screening.
Metody GC/MS musí splňovat požadavky stanovené v bodě 7.
For GC/MS methods the requirements laid down in point 7 shall be met.
Pro buněčné bioanalytické metody jsou zvláštní požadavky stanoveny v bodě 8.
For cell-based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 8.
Laboratoře, které pro rutinní kontrolu vzorků používají screeningové metody, musí úzce spolupracovat s laboratořemi používajícími konfirmační metodu.
Laboratories applying screening methods for the routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
Během rutinní zkoušky je nutné ověřovat výkonnost příslušné screeningové metody, a to kontrolou kvality při zkouškách a průběžnou validací metody.
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and on-going method validation.
Zavede se stálý program kontroly vyhovujících výsledků.
There shall be a continuous programme for the control of compliant results.
Kontrola možného potlačení buněčné odezvy a cytotoxicity:
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity:
20 % extraktů vzorků se změří při rutinním screeningu bez přidání a s přidáním 2,3,7,8-TCDD v množství odpovídajícím sledovanému obsahu, aby se zjistilo, zda odezva není potlačována interferujícími látkami přítomnými v extraktu vzorku.
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with 2,3,7,8-TCDD added corresponding to the level of interest, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
Naměřená koncentrace u obohaceného vzorku se porovná se součtem koncentrace neobohaceného extraktu a koncentrace obohacující látky.
The measured concentration of the spiked sample shall be compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
Pokud je tato naměřená koncentrace o více než 25 % nižší než vypočtená (souhrnná) koncentrace, svědčí to o tom, že možná dochází k potlačení odezvy, a dotčený vzorek musí být podroben konfirmační zkoušce pomocí GC/HRMS.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of potential signal suppression and the respective sample shall be submitted to GC/HRMS confirmatory analysis.
Kontrola kvality u vyhovujících vzorků
Quality control on compliant samples:
Stanovení míry falešně vyhovujících vzorků na základě údajů z kontroly kvality
Determination of false-compliant rates from quality control data:
Stanoví se míra falešně vyhovujících výsledků na základě screeningu nižších a vyšších než maximální obsah nebo akční práh.
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action threshold shall be determined.
Je-li k dispozici nejméně 20 potvrzených výsledků z kontroly kvality vyhovujících vzorků na matrici / matricovou skupinu, vyvodí se z těchto výsledků závěry ohledně míry falešně vyhovujících výsledků.
When a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false-compliant rate shall be drawn from this database.
Do minimálního počtu 20 výsledků pro hodnocení míry falešně vyhovujících výsledků se mohou zahrnout i výsledky ze vzorků vyhodnocených pomocí okružních rozborů nebo při kontaminačních aférách, které pokrývají rozpětí koncentrace až např. do dvojnásobku maximálního obsahu.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to for example 2 × maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.