natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Pro slepé vzorky odrážející celý pracovní postup a pro každý typ referenčního vzorku se zaznamenávají a ověřují grafy kontroly kvality, aby bylo zajištěno, že analytická výkonnost je v souladu s příslušnými požadavky, u slepých vzorků odrážejících celý pracovní postup zejména s ohledem na požadovanou minimální odlišnost v nejspodnější části pracovního rozsahu a u referenčních vzorků zejména s ohledem na vnitrolaboratorní reprodukovatelnost.
Quality control (QC) charts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Slepé vzorky odrážející celý pracovní postup musí být důkladně kontrolovány, aby se zamezilo falešně vyhovujícím výsledkům po jejich odečtení.
Procedure blanks must be well controlled in order to avoid false-compliant results when subtracted.
Výsledky analýzy podezřelých vzorků a 2 až 10 % vyhovujících vzorků (minimálně 20 vzorků na jednu matrici) pomocí GC/HRMS se zaznamenají a použijí se pro hodnocení výkonnosti screeningové metody a vztahu mezi BEQ a TEQ.
The results from the GC/HRMS analyses of suspected samples and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQs and TEQs.
Tuto databázi lze použít pro přehodnocení mezních hodnot platných pro běžné vzorky pro validované matrice.
This database might be used for re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
Dobrou výkonnost metody lze rovněž prokázat v okružních rozborech.
Successful method performance may also be demonstrated by participation in ring trials.
Výsledky vzorků analyzovaných v okružních rozborech, které pokrývají rozsah koncentrací až do např. dvojnásobku maximálního limitu, se rovněž mohou zahrnout do hodnocení podílu falešně vyhovujících výsledků, je-li laboratoř schopna prokázat dobrou výkonnost.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to, e.g. 2 × ML, may also be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
Při incidentech lze mezní hodnoty přehodnotit, aby odrážely konkrétní matrici a zastoupení kongenerů tohoto konkrétního incidentu.
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
VYDÁVÁNÍ VÝSLEDKŮ
REPORTING OF THE RESULT
Pokud to použitý analytický postup umožňuje, musí výsledky obsahovat hodnoty jednotlivých kongenerů PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem a vydávají se jako dolní, horní a střední odhad, aby se zahrnulo co nejvíce informací, a umožnil tak výklad podle příslušných zvláštních požadavků.
In so far as the used analytical procedure makes it possible, the analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/F and dioxin-like PCB congeners and be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Protokol musí také zahrnovat metodu použitou pro extrakci PCDD/PCDF, PCB s dioxinovým efektem a lipidů.
The report shall also include the method used for extraction of PCDD/Fs, dioxin-like PCBs and lipids.
Obsah lipidů ve vzorku musí být stanoven a vydán pro potravinové vzorky s maximálními či akčními limity vztaženými na tuk a očekávané koncentrace tuku v rozmezí 0–2 % (v souladu se stávajícími předpisy), u ostatních vzorků je stanovení obsahu lipidů nepovinné.
The lipid content of the sample shall be determined and reported for food samples with maximum or action levels expressed on fat basis and an expected fat concentration in the range of 0-2 % (in correspondence to existing legislation), for other samples is the determination of the lipid content optional.
Pokud výtěžnost leží mimo rozpětí uvedené v bodě 7.2, je-li překročen maximální limit nebo v ostatních případech na žádost musí být dány k dispozici hodnoty výtěžnosti pro jednotlivé vnitřní standardy.
The recoveries of the individual internal standards must be made available in case the recoveries are outside the range mentioned in point 7.2, in case the maximum level is exceeded and in other cases upon request.
Protože se má při rozhodování o souladu vzorku přihlédnout také k nejistotě měření, je třeba poskytnout také tento parametr.
As the uncertainty of measurement is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall also be made available.
Výsledek analýzy se proto vydá ve tvaru „x +/– U“, kde x je výsledek analýzy a U je rozšířená nejistota měření, přičemž se použije faktor pokrytí 2, který odpovídá hladině spolehlivosti přibližně 95 %.
Thus, analytical results shall be reported as x +/– U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
V případě samostatného stanovení PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem se pro součet PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem musí použít součet odhadované rozšířené nejistoty měření samostatných výsledků analýzy pro PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem.
In case of a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like-PCBs the sum of the estimated expanded uncertainty of the separate analytical results of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs has to be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Je-li nejistota měření zohledněna uplatněním rozhodovací meze (CCα) (jak je popsáno v příloze II odstavci IV.2), tento parametr se uvede.
If the uncertainty of measurement is taken into account by applying CCα (as described in Annex II, point IV. 2), this parameter shall be reported.
Výsledky se vyjádří ve stejných jednotkách a (alespoň) se stejným počtem platných číslic jako maximální limity stanovené v nařízení (ES) č. 1881/2006.
The results shall be expressed in the same units and with (at least) the same number of significant figures as the maximum levels laid down in Regulation (EC) No 1881/2006.
Bioanalytické screeningové metody
Bioanalytical screening methods
Výsledek screeningu se vyjádří jako vyhovující nebo podezřelý jako nevyhovující („podezřelý“).
The result of the screening shall be expressed as compliant or suspected to be non-compliant (‘suspected’).
Kromě toho je možné vydat výsledek pro PCDD/PCDF a/nebo PCB s dioxinovým efektem vyjádřený v bioanalytických ekvivalentech (BEQ) (nikoli TEQ) (viz příloha III odstavec 2).
In addition, a result for PCDD/F and/or dioxin-like PCBs expressed in Bioanalytical Equivalents (BEQ) (not TEQ) may be given (see Annex III, point 2).
Pokud je uvedena nejistota měření u vypočtené úrovně BEQ, např. jako směrodatná odchylka, musí vycházet z nejméně trojnásobné analýzy (včetně extrakce, čištění a určení odezvy zkoušky) vzorku.
If measurement uncertainty on the calculated BEQ-level is given, e.g. as standard deviation, it must be based on at least a triplicate analysis (including extraction, clean up and determination of the test response) of the sample.
Vzorky s odezvou nižší než oznamovací mez musí být vyjádřeny jako nižší než oznamovací mez.
Samples with a response below the reporting limit shall be expressed as lower than the reporting limit.
Pro každý typ matrice vzorku musí protokol uvádět sledovanou úroveň (maximální limit, akční limit), z níž hodnocení vychází.
For each type of sample matrix, the report shall mention the level of interest (maximum level, action level) on which the evaluation is based.
Protokol musí uvádět použitý typ zkoušky, základní principy zkoušky a druh kalibrace.
The report shall mention the type of test applied, the basic test principle and kind of calibration.
Přizpůsobeno PCDD/PCDF a sloučeninám s dioxinovým efektem z „Pokynů pro validaci screeningových metod pro rezidua veterinárních léčivých přípravků“ referenčních laboratoří EU pro rezidua veterinárních léčivých přípravků ve Fougeres, Berlíně a Bilthovenu, 20.1.2010, http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/residues/lab_analysis_en.htm
Adapted to PCDD/Fs and dioxin-like compounds from ‘Guidelines for the validation of screening methods for residues of veterinary medicines’, EU Reference Laboratories (EURLs) for residues of veterinary medicines and contaminants in food of animal origin in Fougeres, Berlin and Bilthoven, 20/1/2010, http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/residues/lab_analysis_en.htm
s ohledem na maximální limity
with respect to the maximum levels
Současné požadavky vycházejí z TEF vydaných v: M. Van den Berg et al, Toxicol Sci 93 (2), 223–241 (2006).
Current requirements are based on the TEFs published in: M. Van den Berg et al, Toxicol. Sci.
Příprava vzorků a požadavky na analytické metody používané při úřední kontrole obsahu pcb bez dioxinového efektu (PCB # 28, 52, 101, 138, 153, 180) v některých potravinách
Sample preparation and requirements for methods of analysis used in offical control of the levels of non-dioxin-like PCBs (PCB # 28, 52, 101, 138, 153, 180) in certain foodstuffs
Použitelné metody detekce
Applicable detection methods
Plynová chromatografie v tandemu s detektorem elektronového záchytu (GC/ECD), GC/LRMS, GC/MS-MS, GC/HRMS nebo rovnocenné metody.
Gas Chromatography/Electron Capture Detection (GC/ECD), GC/LRMS, GC/MS-MS, GC/HRMS or equivalent methods.
Identifikace a konfirmace sledovaných analytů
Identification and confirmation of analytes of interest
Relativní retenční čas ve vztahu k vnitřním standardům nebo referenčním standardům (s přijatelnou odchylkou +/- 0,25 %).
Relative retention time in relation to internal standards or reference standards (acceptable deviation of +/- 0,25 %).
Oddělení všech šesti indikátorových PCB (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 a PCB 180) pomocí plynové chromatografie od interferujících látek, zejména současně se eluujících PCB, zvláště jsou-li úrovně vzorků v rozmezí limitů stanovených právními předpisy a případný nesoulad má být teprve potvrzen.
Gas chromatographic separation of all six indicator PCBs (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 and PCB 180) from interfering substances, especially co-eluting PCBs, in particular if levels of samples are in the range of legal limits and non-compliance is to be confirmed.
Poznámka: Mezi kongenery, u nichž je často zjištěno, že se eluují zároveň, patří např. PCB 28/31, PCB 52/69 a PCB 138/163/164.
Note: Congeners often found to co-elute are, e.g. PCB 28/31, PCB 52/69 and PCB 138/163/164.
U GC/MS je rovněž nutné vzít v úvahu možné interference z fragmentů vyšších chlorovaných kongenerů.
For GC/MS also possible interferences from fragments of higher chlorinated congeners have to be considered.
Techniky GC/MS:
For GC/MS techniques:
Sledování alespoň:
Monitoring of at least:
dvou specifických iontů u HRMS,
two specific ions for HRMS,
dvou specifických iontů m/z > 200 nebo tří specifických iontů m/z > 100 u LRMS,
two specific ions of m/z > 200 or three specific ions of m/z > 100 for LRMS,
1 prekurzorového a 2 produktových iontů u MS-MS.
1 precursor and 2 product ions for MS-MS.
Nejvyšší přípustné tolerance intenzity vybraných hmotnostních fragmentů:
Maximum permitted tolerances for abundance ratios for selected mass fragments:
Relativní odchylka intenzity vybraných hmotnostních fragmentů od teoretické intenzity nebo kalibračního standardu pro cílový iont (nejintenzivnější sledovaný iont) a identifikační iont(y):
Relative deviation of abundance ratio of selected mass fragments from theoretical abundance or calibration standard for target ion (most abundant ion monitored) and qualifier ion(s):
Relativní intenzita identifikačního iontu (identifikačních iontů) v porovnání s cílovým iontem
Relative intensity of qualifier ion(s) compared to target ion
(relativní odchylka)
(relative deviation)
> 20 % až 50 %
> 20 % to 50 %
> 10 % až 20 %
> 10 % to 20 %
Pro GC/ECD:
For GC/ECD:
Konfirmace výsledků překračujících toleranci s dvěma kolonami GC se stacionární fází jiné polarity.
Confirmation of results exceeding the tolerance with two GC columns with stationary phases of different polarity.
Prokazování výkonnosti metody
Demonstration of performance of method
Validace v rozsahu sledované úrovně (polovina až dvojnásobek sledované úrovně) s přijatelným variačním koeficientem pro opakovanou analýzu (viz požadavky na mezilehlou přesnost uvedené v bodě 8).
Validation in the range of the level of interest (0,5 to 2 times the level of interest) with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis (see requirements for intermediate precision in point 8).
Hodnoty slepého stanovení nesmí být vyšší než 30 % úrovně kontaminace odpovídající maximální úrovni [2].
The blank values shall not be higher than 30 % of the level of contamination corresponding to the maximum level [2].
Pravidelné slepé kontrolní vzorky, analýzy obohacených vzorků, vzorky pro kontrolu kvality, účast v mezilaboratorních studiích o příslušných matricích.
Regular blank controls, analysis of spiked samples, quality control samples, participation in interlaboratory studies on relevant matrices.
Použití vhodných vnitřních standardů s fyzikálně-chemickými vlastnostmi porovnatelnými se sledovanými analyty.
Use of suitable internal standards with physico-chemical properties comparable to analytes of interest.
Přidání vnitřních standardů:
Addition of internal standards:
přidání k produktům (před extrakcí a čištěním),
Addition to products (before extraction and clean-up process),
vnitřní standardy lze rovněž přidat k extrahovanému tuku (před čištěním), pokud je maximální úroveň vztažena na tuk.
Addition also possible to extracted fat (before clean-up process), if maximum level is expressed on fat basis.
Požadavky na metody s využitím všech šesti isotopicky značených indikátorových kongenerů PCB:
Requirements for methods using all six isotope-labelled indicator PCB congeners:
korekce výsledků na výtěžnost vnitřních standardů,
Correction of results for recoveries of internal standards,
obecně přijatelné výtěžnosti isotopicky značených vnitřních standardů jsou mezi 50 a 120 %,
Generally acceptable recoveries of isotope-labelled internal standards are between 50 and 120 %,
nižší nebo vyšší výtěžnosti jednotlivých kongenerů, které se na sumě šesti indikátorových PCB podílejí méně než 10 %, jsou přijatelné.
Lower or higher recoveries for individual congeners with a contribution to the sum of the six indicator PCBs below 10 % are acceptable.
Požadavky na metody, které nevyužívají všech isotopicky značených šesti vnitřních standardů nebo jiných vnitřních standardů:
Requirements for methods using not all six isotope-labelled internal standards or other internal standards:
kontrola výtěžnosti vnitřního standardu (vnitřních standardů) pro každý vzorek,
Control of recovery of internal standard(s) for every sample,
přijatelné výtěžnosti vnitřního standardu (vnitřních standardů) mezi 60 a 120 %,
Acceptable recoveries of internal standard(s) between 60 and 120 %,
korekce výsledků na výtěžnost vnitřních standardů.
Correction of results for recoveries of internal standards.
Výtěžnosti neoznačených kongenerů se ověří pomocí obohacených vzorků nebo vzorků pro kontrolu kvality s koncentracemi v rozsahu sledované úrovně.
The recoveries of unlabelled congeners shall be checked by spiked samples or quality control samples with concentrations in the range of the level of interest.
Přijatelné výtěžnosti těchto kongenerů jsou mezi 70 a 120 %.
Acceptable recoveries for these congeners are between 70 and 120 %.
Kritéria výkonnosti: Kritéria pro sumu šesti indikátorových PCB na sledované úrovni
Performance characteristics: Criteria for the sum of the six indicator PCBs at the level of interest
Mezilehlá přesnost (v % RSD)
Intermediate precision (RSD %)
Rozdíl mezi výpočtem horního a dolního odhadu
Difference between upper and lower bound calculation
Vydávání výsledků
Reporting of results
Pokud to použitý analytický postup umožňuje, musí výsledky obsahovat hodnoty jednotlivých kongenerů PCB a vydávají se jako dolní, horní a střední odhad, aby se zahrnulo co nejvíce informací, a umožnil tak výklad podle příslušných zvláštních požadavků.
In so far as the used analytical procedure makes it possible, the analytical results shall contain the levels of the individual PCB congeners and be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Protokol musí také zahrnovat metodu použitou pro extrakci PCB a lipidů.
The report shall also include the method used for extraction of PCBs and lipids.
Obsah lipidů ve vzorku musí být stanoven a vydán pro potravinové vzorky s maximálními hodnotami vztaženými na tuk a očekávané koncentrace tuku v rozmezí 0–2 % (v souladu se stávajícími předpisy), u ostatních vzorků je stanovení obsahu lipidů nepovinné.
The lipid content of the sample shall be determined and reported for food samples with maximum levels expressed on fat basis and an expected fat concentration in the range of 0-2 % (in correspondence to existing legislation), for other samples is the determination of the lipid content optional.
Pokud výtěžnost leží mimo rozpětí uvedené v odstavci 6, je-li překročen maximální limit nebo v ostatních případech na žádost musí být dány k dispozici hodnoty výtěžnosti pro jednotlivé vnitřní standardy.
The recoveries of the individual internal standards must be made available in case the recoveries are outside the range mentioned in point 6, in case the maximum level is exceeded and in other cases upon request.
Výsledek analýzy se proto vydá ve tvaru „x +/– U“, kde x je výsledek analýzy a U je rozšířená nejistota měření, přičemž se použije faktor pokrytí 2, který odpovídá hladině spolehlivosti přibližně 95 %.
Thus, analytical results shall be reported as x +/- U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
Je-li nejistota měření zohledněna uplatněním rozhodovací meze (CCα) (jak je popsáno v příloze II odstavci IV.1), tento parametr se uvede.
If the uncertainty of measurement is taken into account by applying CCα (as described in Annex II, point IV.1), this parameter shall be reported.
Je k dispozici dostatečný počet hmotnostních fragmentů s relativní intenzitou > 10 %, nedoporučuje se proto použít identifikační iont(y) s relativní intenzitou nižší než 10 % v porovnání s cílovým iontem.
Sufficient number of mass fragments with relative intensity > 10 % available, therefore not recommendable to use qualifier ion(s) with a relative intensity of less than 10 % compared to the target ion.
Velmi se doporučuje, aby hodnoty slepého stanovení činidla byly nižší, než je obsah kontaminující látky ve vzorku.
It is highly recommendable to have a lower contribution of the reagent blank level to the level of a contaminant in a sample.
Je povinností laboratoře kontrolovat rozptyl hodnot slepých stanovení, zejména v případě, kdy se hodnoty slepého stanovení odečítají.
It is in the responsibility of the laboratory to control the variation of blank levels, in particular, if the blank levels are subtracted.
Pokud je hmotnost takto vytvořeného souhrnného vzorku větší než 3 kg, může dílčí vzorek sestávat ze středních částí ryb tvořících souhrnný vzorek, přičemž každá tato část má hmotnost alespoň 100 g. Celá část, na niž se vztahuje maximální limit, se použije k homogenizaci vzorku.
In case the resulting aggregate sample weighs more than 3 kg, the incremental samples may consist of the middle part, weighing each at least 100 grams, of the fishes forming the aggregate sample. The whole part to which the maximum level is applicable is used for homogenisation of the sample.
20 % až + 20 %– jících výsledků [2]
20 % to + 20 %– e [2]
Při výpočtu koncentrace z kalibrační křivky TCDD vykáží hodnoty na spodním a horním konci křivky velký křivkový rozptyl (vysoký koeficient rozptylu – CV).
When calculating the concentrations from a TCDD calibration curve, values at the lower and higher end of the curve will show a high variation (high coefficient of variation (CV)).
Pracovní rozsah je oblast, kde je tento rozptyl menší než 15 %.
The working range is the area where this CV is smaller than 15 %.
Nejspodnější část pracovního rozsahu (oznamovací mez) musí být stanovena tak, aby výrazně (nejméně trojnásobně) přesahovala hodnoty slepých vzorků odrážejících celý pracovní postup.
The lower end of the working range (reporting limit) must further be set significantly (at least by a factor of three) above the procedure blanks.
Nejhořejší část pracovního rozsahu obvykle představuje hodnota EC70 (70 % maximální účinné koncentrace), je však nižší, pokud je křivkový rozptyl v tomto rozpětí vyšší než 15 %.
The upper end of the working range is usually represented by the EC70 value (70 % of maximal effective concentration), but lower if the CV is higher than 15 % in this range.
Pracovní rozsah se stanoví během validace.
The working range shall be established during validation.
Mezní hodnoty (8.3) musí být uvnitř pracovního rozsahu.
Cut-off values (8.3) must be well within the working range.
Standardní roztoky a extrakty vzorku se zkouší alespoň duplicitně.
Standard solutions and sample extracts shall be tested at least in duplicate.
Referenční vzorky musí představovat matrice vzorku, zastoupení kongenerů a rozpětí koncentrací pro PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem kolem sledované úrovně (maximální nebo akční limity).
Reference samples shall represent sample matrix, congener patterns and concentration ranges for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs around the level of interest (maximum or action levels). A procedure blank, or preferably a matrix blank, and a reference sample at the level of interest have to be included in each test series.
Každá série zkoušek musí zahrnovat slepý vzorek odrážející celý pracovní postup, či nejlépe slepý matriční vzorek, a referenční vzorek na sledované úrovni.
These samples must be extracted and tested at the same time under identical conditions. The reference sample must show a clearly elevated response in comparison to the blank sample, thus ensuring the suitability of the test.
Tyto vzorky musí být extrahovány a zkoušeny současně a za stejných podmínek.
These samples may be used for blank and recovery corrections. Reference samples chosen for performing a recovery correction shall be representative for the test samples, meaning that congener patterns shall not lead to an underestimation of levels.
Je nutné určit vztah mezi výsledky biologické zkoušky v BEQ a výsledky GC/HRMS v TEQ (např. pomocí kalibračních pokusů, které zohledňují vliv matrice, s referenčními vzorky obohacenými na nule, polovině, jednonásobku a dvojnásobku maximálního limitu s šesti opakováními na každé úrovni (n = 24)).
The relationship between bioanalytical results in BEQ and GC/HRMS results in TEQ shall be established (e.g. by matrix-matched calibration experiments, involving reference samples spiked at 0, 0,5 ×, 1 × and 2 × the maximum level (ML), with 6 repetitions on each level (n = 24)).
Na základě tohoto vztahu lze odhadnout korekční faktory (odečtení blanku a korekce na výtěžnost), je však nutno je v každé sérii zkoušek ověřit zahrnutím slepých vzorků / matričních slepých vzorků a vzorků výtěžnosti (8.2).
Correction factors (blank and recovery) may be estimated from this relationship but shall be checked in each test series by including procedure/matrix blanks and recovery samples (8.2).
Výpočet jako střední hodnota výsledků biologické zkoušky (v BEQ, upravených o hodnoty slepého stanovení a korigovaných na výtěžnost) z vícenásobné analýzy vzorků (n ≥ 6) kontaminovaných na 2/3 sledované úrovně.
Calculation as mean value of bioanalytical results (in BEQ, corrected for blank and recovery) from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at 2/3 the level of interest.