natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Potom se přes chladič (4.3) přidá 25 ml roztoku hydroxidu draselného (3.4) a vaří se pod refluxem za míchání pod pomalým proudem dusíku dalších 25 minut.
Then add 25 ml potassium hydroxide solution (3.4) through the condenser (4.3) and allow to reflux for a further 25 min. with stirring under a slow stream of nitrogen.
Atmosférický tlak se obnoví zavedením dusíku (3.9) do baňky a ta se odpojí od rotační odparky.
Restore atmospheric pressure by admitting nitrogen (3.9) and remove the flask from the rotary evaporator.
Zbytek rozpouštědla se odpaří pod proudem dusíku (3.9) a odparek se ihned rozpustí ve známém objemu (10–100 ml) methanolu. (3.3). Výsledná koncentrace DL-α-tokoferolu musí být 5–30 μg/ml.
Remove the remaining solvent with a stream of nitrogen (3.9) and dissolve the residue immediately in a known volume (10-100 ml) of methanol (3.3) (the concentration of DL-α-tocopherol must be in the range 5 μg/ml to 30 μg/ml).
Vitamin E se separuje na koloně C18 s reverzní fází (4.5.1) a jeho koncentrace se měří fluorescenčním detektorem (excitace: 295 nm, emise: 330 nm) nebo UV detektorem (292 nm) (4.5.2).
Vitamin E is separated on a C18 reversed phase column (4.5.1) and the concentration is measured using a fluorescence detector (excitation: 295 nm, emission: 330 nm) or a UV detector (292 nm) (4.5.2).
Do přístroje se nastřikuje alikvotní část (např. 20 μl) methanolického roztoku získaného podle bodu 5.4 a eluuje se mobilní fází (3.8).
Inject an aliquot portion (e.g. 20 μl) of the methanolic solution obtained in 5.4 and elute with the mobile phase (3.8).
Průměrná hodnota výšek (ploch) píků se vypočte z několika opakovaných nástřiků téhož vzorku nebo kalibračních roztoků (5.6.2).
Calculate the mean peak heights (areas) of several injections of the same sample solution and the mean peak heights (areas) of several injections of the calibration solutions (5.6.2).
Mobilní fáze (3.8):
Mobile phase (3.8):
Detektor (4.5.2):
Detector (4.5.2)
fluorescenční detektor
Fluorescence detector
(excitace: 295 nm/emise: 330 nm) nebo UV detektor (292 nm).
(excitation: 295 nm/emission: 330 nm) or UV detector (292 nm)
Kalibrace (DL-α-tokoferol acetát nebo DL-α-tokoferol)
Calibration (DL-α-tocopherol acetate or DL-α-tocopherol)
Standardní DL-α-tokoferol acetát
DL-α-tocopherol acetate standard
Příprava pracovního standardního roztoku
Preparation of the working standard solution
Do 500 ml baňky s plochým dnem nebo kónické baňky (4.2.1) se odpipetuje 25 ml zásobního roztoku DL-α-tokoferol acetátu (3.10.1) a hydrolyzuje se podle bodu 5.2.
Transfer by pipette 25 ml of the DL-α-tocopherol acetate stock solution (3.10.1) into a 500 ml flat bottom or conical flask (4.2.1) and hydrolyse as described under 5.2.
Potom se provede extrakce petroletherem (3.2) podle bodu 5.3 a doplní se na 500 ml petroletherem.
Subsequently extract with light petroleum (3.2) according to 5.3 and make up to 500 ml with light petroleum.
25 ml tohoto extraktu se odpaří na rotační odparce (viz. 5.4) téměř do sucha, zbylé rozpouštědlo se odpaří pod proudem dusíku (3.9) a odparek se rozpustí v 25,0 ml methanolu (3.3).
Evaporate 25 ml of this extract on the rotary evaporator (see 5.4) nearly to dryness, remove the remaining solvent with a stream of nitrogen (3.9) and redissolve the residue in 25,0 ml of methanol (3.3).
Nominální koncentrace tohoto roztoku je 45,5 μg DL-α-tokoferolu/ml, což odpovídá 50 μg DL-α-tokoferol acetátu/ml.
The nominal concentration of this solution is 45,5 μg DL-α-tocopherol per ml, equivalent to 50 μg DL-α-tocopherol acetate per ml.
Do odměrných baněk na 20 ml se odpipetuje postupně 1,0, 2,0, 4,0 a 10,0 ml pracovních standardních roztoků, doplní se methanolem (3.3) po značku a promíchá.
Transfer 1,0, 2,0, 4,0 and 10,0 ml of the working standard solution into a series of 20 ml graduated flasks, make up to the mark with methanol (3.3) and mix.
Nominální koncentrace těchto roztoků jsou 2,5, 5,0, 10,0 a 25,0 μg/ml DL-α-tokoferol acetátu, tj. 2,28, 4,55, 9,10 a 22,8 μg/ml DL-α-tokoferolu.
The nominal concentrations of these solutions are 2,5, 5,0, 10,0 and 25,0 μg/ml DL-α-tocopherol acetate, i.e. 2,28, 4,55, 9,10 μg/ml and 22,8 μg/ml DL-α-tocopherol.
Z průměrných hodnot výšek (ploch) píků se sestrojí kalibrační křivka.
Using the mean peak heights (areas) plot a calibration graph.
UV standardizace zásobního roztoku DL-α-tokoferol acetátu (3.10.1)
UV standardisation of the DL-α-tocopherol acetate stock solution (3.10.1)
Do 25 ml odměrné baňky se odpipetuje 5,0 ml zásobního roztoku DL-α-tokoferol acetátu (3.10.1) a doplní se po značku ethanolem. Na spektrofotometru (4.6) se proměří UV spektrum tohoto roztoku proti ethanolu (3.1) v rozmezí 250–320 nm.
Dilute 5,0 ml of the DL-α-tocopherol acetate stock solution (3.10.1) to 25,0 ml with ethanol and measure the UV spectrum of this solution against ethanol (3.1) in the spectrophotometer (4.6) between 250 nm and 320 nm.
Absorpční maximum je při 284 nm:
The absorption maximum shall be at 284 nm:
= 43,6 při 284 nm v ethanolu
= 43,6 at 284 nm in ethanol
Při tomto ředění musí být získaná hodnota extinkce 0,84–0,88.
At this dilution an extinction value of 0,84 to 0,88 must be obtained.
Standardní DL-α-tokoferol
DL-α-tocopherol standard
Do 50 ml odměrné baňky se odpipetují 2 ml zásobního roztoku DL-α-tokoferolu (3.11.1), zředí se methanolem (3.3) a doplní se jím po značku.
Transfer by pipette 2 ml of the DL-α-tocopherol stock solution (3.11.1) into a 50 ml graduated flask, dissolve in methanol (3.3) and make up to the mark with methanol.
Nominální koncentrace tohoto roztoku je 40 μg/ml DL-α-tokoferolu, což odpovídá 44,0 μg/ml DL-α-tokoferol acetátu.
The nominal concentration of this solution is 40 μg DL-α-tocopherol per ml, equivalent to 44,0 μg DL-α-tocopherol acetate per ml.
Nominální koncentrace těchto roztoků jsou 2,0, 4,0, 8,0 a 20,0 μg/ml DL-α-tokoferolu, tj. 2,20, 4,40, 8,79 a 22,0 μg/ml DL-α-tokoferol acetátu.
The nominal concentrations of these solutions are 2,0, 4,0, 8,0 and 20,0 μg/ml DL-α-tocopherol, i.e. 2,20, 4,40, 8,79 μg/ml and 22,0 μg/ml DL-α-tocopherol acetate.
UV standardizace zásobního roztoku DL-α-tokoferolu (3.11.1)
UV standardisation of the DL-α-tocopherol stock solution (3.11.1)
Do 25 ml odměrné baňky se odpipetuje 2,0 ml zásobního roztoku DL-α-tokoferolu (3.11.1) a doplní se po značku ethanolem. Na spektrofotometru (4.6) se proměří UV spektrum tohoto roztoku proti ethanolu (3.1) v rozmezí 250–320 nm.
Dilute 2,0 ml of the DL-α-tocopherol stock solution (3.11.1) to 25,0 ml with ethanol and measure the UV spectrum of this solution against ethanol (3.1) in the spectrophotometer (4.6) between 250 nm and 320 nm.
Absorpční maximum je při 292 nm:
The absorption maximum shall be at 292 nm:
= 75,8 při 292 nm v ethanolu
= 75,8 at 292 nm in ethanol
Při tomto ředění musí být získána hodnota extinkce 0,6.
At this dilution an extinction value of 0,6 must be obtained.
Ze průměrné výšky (plochy) píků vitaminu E pro roztok vzorku se stanoví koncentrace roztoku vzorku v μg/ml (počítáno jako α-tokoferol acetát) porovnáním s kalibrační křivkou (5.6.1.2 nebo 5.6.2.2).
From the mean height (area) of the vitamin E peaks of the sample solution determine the concentration of the sample solution in μg/ml (calculated as α-tocopherol acetate) by reference to the calibration graph (5.6.1.2 or 5.6.2.2).
Obsah vitaminu E (w) v mg/kg ve vzorku se vypočte podle následujícího vzorce:
The vitamin E content w in mg/kg of the sample is given by the following formula:
c koncentrace vitaminu E (jako α-tokoferol acetátu) v extraktu vzorku (5.4) v μg/ml
c vitamin E concentration (as α-tocopherol acetate) of the sample solution (5.4) in μg/ml
objem extraktu vzorku (5.4) v ml
volume of sample solution (5.4), in ml
objem alikvotní části (5.4) v ml
volume of aliquot taken in (5.4), in ml
Pro vzorky s nízkým obsahem vitaminu E může být užitečné spojit dva petroletherové extrakty ze dvou saponifikovaných vzorků (navážka: 25 g) do jednoho roztoku vzorku pro stanovení HPLC.
For samples with low vitamin E concentration it may be useful to combine the light petroleum-extracts of two saponification-charges (amount weighed: 25 g) to one sample solution for HPLC-determination.
Po spektrofotometrickém měření roztoku DL-α-tokoferol acetátu nebo DL-α-tokoferolu podle bodů 5.6.1.3 nebo 5.6.2.3 se přidá do roztoku (3.10.1 nebo 3.10.2) přibližně 10 mg BHT (3.12) a roztok se skladuje v chladničce (maximální doba skladovatelnosti je čtyři týdny).
After the spectrophotometric measurement of the DL-α-tocopherol acetate or DL-α-tocopherol solution according to 5.6.1.3 or 5.6.2.3 respectively add approximately 10 mg BHT (3.12) to the solution (3.10.1 or 3.10.2) and keep the solution in a refrigerator (storage life max. 4 weeks).
Oddělení α-, β-, γ- a δ-tokoferolů je možné s použitím normální fázové kolony.
Using a normal phase-column the separation of α-, β-, γ- and δ-tocopherol is possible.
Vitamin E acetát hydrolyzuje v alkalickém prostředí velmi rychle, a proto je velmi citlivý na oxidaci, zejména v přítomnosti stopových prvků, jako je železo nebo měď.
Vitamin E acetate hydrolyses very fast under alkaline conditions and is therefore very sensitive to oxidation, especially in the presence of trace elements like iron or copper.
V případě stanovení vitaminu E v premixech s obsahem vyšším než 5000 mg/kg by důsledkem mohl být rozklad vitaminu E. Proto se pro potvrzení doporučuje metoda HPLC včetně enzymatického rozkladu vitaminu E bez alkalické saponifikace.
In case of the determination of vitamin E in premixtures at levels higher than 5000 mg/kg, a degradation of vitamin E could be the consequence. Therefore a HPLC method including an enzymatic digestion of the vitamin E formulation without an alkaline saponification step is to be recommended for confirmation.
Opakovatelnost
Repeatability·
průměr (mg/kg)
mean [mg/kg]
SR (mg/kg)
SR [mg/kg]
variační koeficient reprodukovatelnosti.
coefficient of variation of reproducibility
STANOVENÍ OBSAHU STOPOVÝCH PRVKŮ ŽELEZA, MĚDI, MANGANU A ZINKU
DETERMINATION OF THE TRACE ELEMENTS IRON, COPPER, MANGANESE AND ZINC
Tato metoda umožňuje stanovení stopových prvků železa, mědi, manganu a zinku v krmivech.
The method makes it possible to determine the trace elements iron, copper, manganese and zinc in feed.
Meze stanovitelnosti jsou:
The limits of quantification are:
železo (Fe): 20 mg/kg,
iron (Fe): 20 mg/kg
měď (Cu): 10 mg/kg,
copper (Cu): 10 mg/kg
mangan (Mn): 20 mg/kg,
manganese (Mn): 20 mg/kg
zinek (Zn): 20 mg/kg.
zinc (Zn): 20 mg/kg.
Vzorek se převede po destrukci organické hmoty (pokud je obsažena) do roztoku kyselinou chlorovodíkovou.
The sample is brought into solution in hydrochloric acid after destruction of organic matter, if any.
Prvky železo, měď, mangan a zinek se stanovují po příslušném zředění atomovou absorpční spektrofotometrií.
The elements iron, copper, manganese and zinc are determined, after appropriate dilution, by atomic absorption spectrometry.
Úvodní poznámky
Introductory comments
Pro přípravu chemikálií a analytických roztoků se používá voda, dvakrát destilovaná ve skleněném destilačním přístroji (borosilikátové nebo křemičité sklo) nebo po dvojím průchodu přes ionex, která prokazatelně neobsahuje kationty.
For preparation of the reagents and analytical solutions use water free from the cations to be determined, obtained either by double distilling water in a borosilicate glass or quartz still or by double treatment on ion exchange resin.
Chemikálie musí být nejméně analytické čistoty.
The reagents must be of at least analytical grade.
Nepřítomnost prvků, které mají být stanoveny, musí být kontrolována slepou zkouškou.
Freedom from the element to be determined must be checked in a blank experiment.
Pokud je to nutné, musí být chemikálie přečištěny.
If necessary, the reagents must be further purified.
Místo standardních roztoků popsaných níže mohou být použity komerční standardní roztoky za předpokladu, že mají deklarovaný obsah a před použitím byly překontrolovány.
In place of the standard solutions described below, commercial standard solutions may be used provided that they are guaranteed and have been checked before use.
Kyselina chlorovodíková (d: 1,19 g/ml).
Hydrochloric acid (d:1,19 g/ml).
Kyselina chlorovodíková (6 mol/l).
Hydrochloric acid (6 mol/litre).
Kyselina chlorovodíková (0,5 mol/l).
Hydrochloric acid (0,5 mol/litre).
Kyselina fluorovodíková 38–40 % (v/v) s obsahem železa (Fe) pod 1 mg/l a zbytkem po odpaření menším než 10 mg (jako sulfát)/l.
Hydrofluoric acid 38 % to 40 % (v/v) having an iron (Fe) content of less than 1 mg/litre and a residue after evaporation of less than 10 mg (as sulphate)/litre.
Kyselina sírová (d: 1,84 g/ml).
Sulphuric acid (d: 1,84 g/ml).
Peroxid vodíku (přibližně 100 objemů kyslíku (30 % hmotnostních)).
Hydrogen peroxide (approximately 100 volumes of oxygen (30 % by weight)).
Standardní roztok železa (1000 μg Fe/ml) připravený podle níže uvedeného postupu nebo obdobný komerčně dostupný roztok: v odměrné baňce na 1000 ml se ve 200 ml kyseliny chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) rozpustí 1 g železného drátu, přidá se 16 ml peroxidu vodíku (3.6) a doplní se po značku vodou.
Standard iron solution (1000 μg Fe/ml) prepared as follows or equivalent commercially available solution: dissolve 1 g of iron wire in 200 ml of 6 mol/litre hydrochloric acid (3.2), add 16 ml of hydrogen peroxide (3.6) and make up to one litre with water.
Pracovní standardní roztok železa (100 μg Fe/ml) připravený zředěním standardního roztoku (3.7) vodou v poměru 1 + 9.
Working standard iron solution (100 μg Fe/ml) prepared by diluting one part of the standard solution (3.7) with 9 parts of water.
Standardní roztok mědi (1000 μg Cu/ml) připravený podle níže uvedeného postupu nebo obdobný komerčně dostupný roztok:
Standard copper solution (1000 μg Cu/ml) prepared as follows or equivalent commercially available solution:
v odměrné baňce na 1000 ml se ve 25 ml kyseliny chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) rozpustí 1 g práškové mědi, přidá se 5 ml peroxidu vodíku (3.6) a doplní se po značku vodou.
dissolve 1 g of copper in powder form in 25 ml of 6 mol/litre hydrochloric acid (3.2), add 5 ml of hydrogen peroxide (3.6) and make up to one litre with water.
Pracovní standardní roztok mědi (10 μg Cu/ml) připravený zředěním standardního roztoku (3.8) vodou v poměru 1 + 9 a potom zředěním výsledného roztoku vodou v poměru 1 + 9.
Working standard copper solution (10 μg Cu/ml) prepared by diluting 1 part of the standard solution (3.8) with 9 parts of water and then diluting 1 part of the resulting solution with 9 parts of water.
Standardní roztok manganu (1000 μg Mn/ml) připravený podle níže uvedeného postupu nebo obdobný komerčně dostupný roztok:
Standard manganese solution (1000 μg Mn/ml) prepared as follows or equivalent commercially available solution:
v odměrné baňce na 1000 ml se ve 25 ml kyseliny chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) rozpustí 1 g práškového manganu a doplní se po značku vodou.
dissolve 1 g of manganese in powder form in 25 ml of 6 mol/litre hydrochloric acid (3.2) and make up to one litre with water.
Pracovní standardní roztok manganu (10 μg Mn/ml) připravený zředěním standardního roztoku (3.9) vodou v poměru 1 + 9 a potom zředěním výsledného roztoku vodou v poměru 1 + 9.
Working standard manganese solution (10 μg Mn/ml) prepared by diluting 1 part of the standard solution (3.9) with 9 parts of water and then diluting 1 part of the resulting solution with 9 parts of water.
Standardní roztok zinku (1000 μg Zn/ml) připravený podle níže uvedeného postupu nebo obdobný komerčně dostupný roztok:
Standard zinc solution (1000 μg Zn/ml) prepared as follows or equivalent commercially available solution:
v odměrné baňce na 1000 ml se ve 25 ml kyseliny chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) rozpustí 1 g páskového nebo plátkového zinku a doplní se po značku vodou.
dissolve 1 g of zinc in strip or leaf form in 25 ml of 6 mol/litre hydrochloric acid (3.2) and make up to one litre with water.
Pracovní standardní roztok zinku (10 μg Zn/ml) připravený zředěním standardního roztoku (3.10) vodou v poměru 1 + 9 a potom zředěním výsledného roztoku vodou v poměru 1 + 9.
Working standard zinc solution (10 μg Zn/ml) prepared by diluting 1 part of the standard solution (3.10) with 9 parts of water and then diluting 1 part of the resulting solution with 9 parts of water.
Roztok chloridu lanthanitého: v odměrné baňce na 1000 ml se ve 150 ml vody a 100 ml kyseliny chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) rozpustí 12 g kysličníku lanthanitého a doplní se po značku vodou.
Lanthanum chloride solution: dissolve 12 g of lanthanum oxide in 150 ml of water, add 100 ml of 6 mol/litre hydrochloric acid (3.2) and make up to one litre with water.
Muflová pec s regulací teploty a záznamníkem (pokud možno).
Muffle furnace with temperature regulation and preferably recorder.
Skleněné nádobí rezistentního borosilikátového typu. Doporučuje se používat přístroje, které jsou používány výlučně pro stanovení stopových prvků.
Glassware must be of resistant borosilicate type and it is recommended to use apparatus which is reserved exclusively for trace element determinations.
Atomový absorpční spektrofotometr splňující požadavky metody na citlivost a přesnost v požadovaném rozsahu.
Atomic absorption spectrophotometer meeting the requirements of the method with regard to sensitivity and precision in the required range.
Vzorky obsahující organickou hmotu
Samples containing organic matter
Spalování a příprava roztoku pro zkoušku
Ashing and preparation of the solution for analysis
Do platinového nebo křemenného kelímku (4.3) (viz poznámka b)), předem zváženého, se naváží 5–10 g vzorku s přesností na 0,2 mg, vysuší se v sušárně při 105 oC a potom se vloží do chladné muflové pece (4.1).
Place 5 to 10 g of sample weighed to the nearest 0,2 mg in a quartz or platinum crucible (see Note (b)), dry in an oven at 105 oC and introduce the crucible into the cold muffle furnace (4.1).
Pec se uzavře (viz poznámka c)) a teplota se postupně zvyšuje na 450–475 oC během asi 90 minut.
Close the furnace (see Note (c)) and gradually raise the temperature to 450 to 475 oC over about 90 minutes.
Tato teplota se udržuje 4 až 16 hodin (např. přes noc), aby se odstranily uhlíkaté částice. Potom se pec otevře a nechá vychladnout (viz poznámka d)).
Maintain this temperature for 4 to 16 hours (e.g. overnight) to remove carbonaceous material and then open the furnace and allow to cool (see Note (d)).
Popel se zvlhčí vodou a přenese se do 250 ml kádinky.
Moisten the ashes with water and transfer these in a beaker of 250 ml.
Kelímek se vypláchne celkem asi 5 ml kyseliny chlorovodíkové (3.1) a další kyselina se přidává pomalu a opatrně do kádinky (může proběhnout prudká reakce v důsledku tvorby CO2).
Wash the crucible out with a total of about 5 ml of hydrochloric acid (3.1) and add the latter slowly and carefully to the beaker (there may be a vigorous reaction due to CO2 formation).
Kyselina chlorovodíková (3.1) se přidává po kapkách a za míchání, dokud neustane šumění.
Add hydrochloric acid (3.1) dropwise with agitation until all effervescence has stopped.
Odpaří se do sucha za občasného zamíchání skleněnou tyčinkou.
Evaporate to dryness, occasionally stirring with a glass rod.
K odparku se přidá 15 ml kyseliny chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) a poté asi 120 ml vody.
Next add 15 ml of 6 mol/litre hydrochloric acid (3.2) to the residue followed by about 120 ml of water.
Promíchá se skleněnou tyčinkou, která se ponechá v kádince, a poté se kádinka zakryje hodinovým sklem.
Stir with the glass rod, which shall be left in the beaker, and cover the beaker with a watch-glass.
Obsah kádinky se uvede do mírného varu a udržuje se na bodu varu, dokud se popel nerozpustí.
Bring gently to the boil and maintain at boiling point until no more ash can be seen to dissolve.
Roztok se přefiltruje přes bezpopelný papírový filtr a filtrát se jímá do 250 ml odměrné baňky.
Filter on ash-free filter paper and collect the filtrate in a 250 ml volumetric flask.
Kádinka a filtr se promyjí 5 ml horké kyseliny chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) a dvakrát vroucí vodou.
Wash the beaker and filter with 5 ml of hot 6 mol/litre hydrochloric acid (3.2) and twice with boiling water.
Odměrná baňka se doplní po značku vodou (koncentrace HCl je asi 0,5 mol/l).
Fill the volumetric flask up to the mark with water (HCl concentration about 0,5 mol/litre).
Pokud je zbytek na filtru zbarven černě (uhlík), vrátí se do pece a spaluje se další tři až pět hodin při 450–475 oC.
If the residue in the filter appears black (carbon), put it back in the furnace and ash again at 450 to 475 oC.
Spalování je dokončeno, když je popel bílý nebo téměř bílý.
This ashing, which only requires a few hours (about three to five hours), is complete when the ash appears white or nearly white.
Popel se rozpustí v asi 2 ml kyseliny chlorovodíkové (3.1), odpaří se do sucha a přidá se 5 ml kyseliny chlorovodíkové 6 mol/l (3.2).
Dissolve the residue with about 2 ml of hydrochloric acid (3.1), evaporate to dryness and add 5 ml of 6 mol/litre hydrochloric acid (3.2).
Roztok se zahřeje k varu a potom se přefiltruje do odměrné baňky a doplní po značku vodou (koncentrace HCl je asi 0,5 mol/l).
Heat, filter the solution into the volumetric flask and make up to the mark with water (HCl concentration about 0,5 mol/litre.
Při stanovení stopových prvků je důležité zabránit riziku kontaminace, zejména zinkem, mědí a železem.
In determining trace elements it is important to be alert to the risks of contamination, particularly by zinc, copper and iron.
Z tohoto důvodu musí být vybavení používané při přípravě vzorků bez těchto kovů.
For this reason, the equipment used in preparing the samples must be free of these metals.
Ke snížení obecného rizika kontaminace se pracuje v bezprašné atmosféře s úzkostlivě čistým vybavením a pečlivě umývaným nádobím.
To reduce the general risk of contamination, work in a dust-free atmosphere with scrupulously clean equipment and carefully washed glassware.
Stanovení zinku je zvláště citlivé na mnoho typů kontaminace, např. z nádobí, chemikálií, prachu atd.
The determination of zinc is particularly sensitive to many types of contamination, e.g. from glassware, reagents, dust, etc.
Navážka vzorku se počítá z přibližného předpokládaného obsahu stopového prvku v krmivu ve vztahu k citlivosti použitého spektrofotometru.
The weight of sample to be ashed is calculated from the approximate trace element content of the feed in relation to the sensitivity of the spectrophotometer used.
U určitých krmiv s nízkým obsahem stopových prvků může být nezbytné začít s 10–20 g vzorku a doplnit konečný roztok pouze na 100 ml.
For certain feed low in trace elements it may be necessary to start with a 10 to 20 g sample and make up the final solution to only 100 ml.
Spalování se musí provádět v uzavřené peci bez vhánění vzduchu nebo kyslíku.
Ashing must be carried out in a closed furnace without injection of air or oxygen.
Teplota ukazovaná pyrometrem nesmí překročit 475 oC.
The temperature indicated by the pyrometer must not exceed 475 oC.
Spektrofotometrické stanovení
Spectrophotometric determination
Příprava kalibračních roztoků
Preparation of calibration solutions
Pro každý stanovovaný prvek se připraví z pracovních standardních roztoků (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 a 3.10.1) řada kalibračních roztoků. Kalibrační roztoky mají koncentraci HCl asi 0,5 mol/l a (v případě železa, manganu a zinku) koncentraci chloridu lanthanitého asi 0,1 % La (w/v).
For each of the elements to be determined, prepare from the working standard solutions given in points 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 and 3.10.1 a range of calibration solutions, each calibration solution having an HCl concentration of about 0,5 mol/litre (and (in the cases of iron, manganese and zinc) a lanthanum chloride concentration equivalent to 0,1 % La (w/v).
Koncentrace vybraných stopových prvků musí ležet v rozsahu citlivosti použitého spektrofotometru.
The trace element concentrations selected must lie within the range of sensitivity of the spectrophotometer used.