natgillin/translations-raw huggingface dataset:
při vlnové délce mezi 225 a 300 nm se nesmí záznam spektra ve zkoušeném vzorku a standardu zaznamenaný ve vrcholu píku chromatogramu lišit od ostatních částí spektra v rozsahu 10–100 % relativní absorbance.
between 225 and 300 nm, the sample and standard spectra recorded at the peak apex on the chromatogram, must not be different for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
Tohoto kritéria je dosaženo, jestliže jsou vykázána stejná maxima a jestliže odchylka mezi dvěma spektry nikde nepřesahuje 15 % absorbance standardního analytu;
This criterion is met when the same maxima are present and at no observed point the deviation between the two spectra exceeds 15 % of the absorbance of the standard analyte;
při vlnové délce mezi 225 a 300 nm se nesmí spektrum vzestupné části, vrcholu a sestupné části píku zkoušeného vzorku lišit od ostatních částí spektra v rozsahu 10 až 100 % relativní absorbance.
between 225 and 300 nm, the spectra of the upslope, apex and downslope of the peak produced by the sample extract must not be different from each other for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
Tohoto kritéria je dosaženo, jestliže jsou vykázána stejná maxima a jestliže ve všech sledovaných bodech odchylka mezi spektry nepřesahuje 15 % absorbance spektra ve vrcholu píku.
This criterion is met when the same maxima are present and when at all observed points the deviation between the spectra does not exceed 15 % of the absorbance of the spectrum of the apex.
Jestliže některé z těchto kritérií není splněno, přítomnost analytu není potvrzena.
If one of these criteria is not met the presence of the analyte has not been confirmed.
Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení provedených na stejném vzorku nesmí překročit 0,5 mg/kg při obsahu halofuginonu do 3 mg/kg.
The difference between results of two parallel determinations carried out on the same sample must not exceed 0,5 mg/kg for halofuginone contents up to 3 mg/kg.
Výtěžnost pro obohacený slepý vzorek krmiva musí být nejméně 80 %.
For the fortified blank sample the recovery shall be at least 80 %.
(slepý)
(blank)
při převzetí
On receipt
Vzorek B (mouka)
Sample B (Meal)
Vzorek C (pelety)
Sample C (Pellets)
po dvou měsících
After two months
průměr (mg/kg)
Mean [mg/kg]
Rec. (%)
Rec. [%]
ND nezjištěno
ND not detected
variační koeficient reprodukovatelnosti (%)
coefficient of variation of reproducibility (%)
Rec. výtěžnost (%).
Rec. recovery (%)
STANOVENÍ OBSAHU ROBENIDINU
DETERMINATION OF ROBENIDINE
1,3-bis[(4-chlorobenzyliden) amino]guanidin hydrochlorid
1,3-bis [(4-chlorobenzylidene)amino]guanidine — hydrochloride
Tato metoda umožňuje stanovení obsahu robenidinu v krmivech.
This method makes it possible to determine the levels of robenidine in feed.
Mez kvantifikace je 5 mg/kg.
The limit of quantification is 5 mg/kg.
Vzorek se extrahuje okyseleným methanolem.
The sample is extracted with acidified methanol.
Extrakt se vysuší a jeho alikvotní část se přečistí na koloně s oxidem hlinitým.
The extract is dried and an aliquot portion subjected to a clean-up on an aluminium oxide column.
Robenidin se eluuje z kolony methanolem, koncentruje se a na vhodný objem se upraví pomocí mobilní fáze.
Robenidine is eluted from the column with methanol, concentrated, and made up to a suitable volume with mobile phase.
Obsah robenidinu se stanoví vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií (HPLC) na reverzní fázi pomocí UV detektoru.
The content of robenidine is determined by reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) using an UV detector.
Okyselený methanol.
Acidified methanol.
Do 500 ml odměrné baňky se odměří 4,0 ml kyseliny chlorovodíkové (ρ20 = 1,18 g/ml), doplní se po značku methanolem (3.1) a promíchá.
Transfer 4,0 ml hydrochloric acid (ρ20 = 1,18 g/ml) into a 500 ml graduated flask, make up to the mark with methanol (3.1) and mix.
Tento roztok se připravuje čerstvý před použitím.
This solution shall be freshly prepared before use.
Molekulární síto.
Molecular sieve.
Typ 3A, 8–12 mesh (1,6–2,5 mm perličky krystalického hlinitokřemičitanu, průměr pórů 0,3 mm).
Type 3A, 8 to 12 mesh beads (1,6-2,5 mm beads, crystalline alumino-silicate, diameter of pores 0,3 mm).
Oxid hlinitý, kyselý, stupeň aktivity I pro kolonovou chromatografii.
Aluminium oxide acidic activity grade I for column chromatography.
100 g oxidu hlinitého se naváží do vhodné nádoby a přidají se 2,0 ml vody.
Transfer 100 g aluminium oxide into a suitable container and add 2,0 ml of water.
Dihydrogenfosforečnan draselný, roztok, c = 0,025 mol/l.
Potassium dihydrogen phosphate solution, c = 0,025 mol/l.
3,4 g dihydrogenfosforečnanu draselného se rozpustí ve vodě (pro HPLC) v 1000 ml odměrné baňce, doplní se po značku a promíchá.
Dissolve 3,40 g of potassium dihydrogen phosphate in water (HPLC grade) in a 1000 ml graduated flask, make up to the mark and mix.
Hydrogenfosforečnan sodný, roztok, c = 0,025 mol/l.
Di-sodium hydrogen phosphate solution, c = 0,025 mol/l.
3,55 g bezvodého (nebo 4,45 g dihydrátu, nebo 8,95 g dodekahydrátu) hydrogenfosforečnanu sodného se rozpustí ve vodě (pro HPLC) v 1000 ml odměrné baňce, doplní se po značku a promíchá.
Dissolve 3,55 g of anhydrous (or 4,45 g of dihydrate or 8,95 g of dodecahydrate) di-sodium hydrogen phosphate in water (equivalent to HPLC grade) in a 1 litre graduated flask, make up to the mark and mix.
Mobilní fáze HPLC
HPLC mobile phase.
Smíchá se:
Mix together the following reagents:
650 ml acetonitrilu (3.3),
650 ml acetonitrile (3.3),
250 ml vody (pro HPLC),
250 ml water (equivalent to HPLC-grade),
50 ml roztoku dihydrogenfosforečnanu draselného (3.6),
50 ml potassium di-hydrogen phosphate solution (3.6),
50 ml roztoku hydrogenfosforečnanu sodného (3.7).
50 ml di-sodium hydrogen phosphate solution (3.7).
Přefiltruje se filtrem 0,22 μm (4.6) a roztok se odplyní (např. ultrazvukem po dobu 10 minut).
Filter through a 0,22 μm filter (4.6) and degas the solution, (e.g. by ultrasonification for 10 minutes).
Standardní látka.
Standard substance.
Čistý robenidin: 1,3-bis[(4-chlorobenzyliden) amino]guanidin hydrochlorid.
Pure robenidine: 1,3-bis [(4-chlorobenzylidene)amino]guanidine — hydrochloride.
Robenidin, základní standardní roztok: 300 μg/ml
Robenidine stock standard solution: 300 μg/ml
Naváží se 30 mg standardní látky robenidinu (3.9) s přesností na 0,1 mg.
Weigh to the nearest 0,1 mg, 30 mg of robenidine standard substance (3.9).
Rozpustí se v okyseleném methanolu (3.2) ve 100 ml odměrné baňce, doplní se po značku týmž rozpouštědlem a promíchá se.
Dissolve in acidified methanol (3.2) in a 100 ml graduated flask, make up to the mark with the same solvent and mix.
Baňka se obalí aluminiovou fólií a uloží ve tmě.
Wrap the flask with aluminium foil and store in a dark place.
Robenidin, pracovní standardní roztok: 12 μg/ml
Robenidine intermediate standard solution: 12 μg/ml
Odměří se 10,0 ml základního standardního roztoku (3.9.1) do 250 ml odměrné baňky, doplní se po značku mobilní fází (3.8) a promíchá.
Transfer 10,0 ml of the stock standard solution (3.9.1) into a 250 ml graduated flask, make up to the mark with the mobile phase (3.8) and mix.
Do sady 50 ml odměrných baněk se odměří 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 a 25,0 ml pracovního standardního roztoku (3.9.2).
Into a series of 50 ml calibrated flasks, transfer 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 and 25,0 ml of the intermediate standard solution (3.9.2).
Doplní se po značku mobilní fází (3.8) a promíchá.
Make up to the mark with mobile phase (3.8) and mix.
Tyto roztoky odpovídají 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 a 6,0 μg/ml robenidinu.
These solutions correspond to 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 and 6,0 μg/ml of robenidine respectively.
Voda, pro HPLC.
Water equivalent to HPLC grade.
Skleněná kolona.
Glass column.
Vyrobená z tmavého skla, vybavená uzavíracím kohoutem a nádržkou o obsahu přibližně 150 ml. Vnitřní průměr 10–15 mm, délka 250 mm.
Constructed of amber glass fitted with a stopcock and a reservoir of approximately 150 ml capacity, internal diameter 10 to 15 mm, length 250 mm.
Zařízení na vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii (HPLC) vybavené ultrafialovým detektorem s nastavitelnou vlnovou délkou nebo detektorem diodového pole, pracujícím v pásmu 250–400 nm.
HPLC equipment with variable wavelength ultraviolet detector or diode array detector operating in the range of 250 to 400 nm.
Kolona pro kapalinovou chromatografii: 300 mm × 4 mm, C18, náplň 10 μm nebo obdobná.
Liquid chromatographic column: 300 mm x 4 mm, C18 10 μm packing or equivalent.
Filtrační papír ze skleněných vláken (Whatman GF/A nebo obdobný).
Glass fibre filter paper (Whatman GF/A or equivalent).
Membránové filtry, 0,22 μm.
Membrane filters, 0,22 μm.
Membránové filtry, 0,45 μm.
Membrane filters, 0,45 μm.
Robenidin je citlivý na světlo.
Robenidine is light-sensitive.
Proto se při všech operacích použije vždy tmavé sklo.
Amber glassware shall be used in all operations.
Provede se zkouška slepého vzorku krmiva pro kontrolu, zda neobsahuje robenidin ani jiné rušivé látky.
A blank feed shall be analysed to check that neither robenidine nor interfering substances are present.
Provede se zkouška na výtěžnost u slepého vzorku krmiva (5.1.1), do kterého bylo přidáno stejné množství robenidinu, jako je ve vzorku.
A recovery test shall be carried out by analysing the blank feed (5.1.1) which has been fortified by addition of a quantity of robenidine, similar to that present in the sample.
K dosažení obsahu 60 mg/kg se do 250 ml kónické baňky přidají 3,0 ml základního standardního roztoku (3.9.1).
To fortify at a level of 60 mg/kg, transfer 3,0 ml of the stock standard solution (3.9.1) to a 250 ml conical flask.
Roztok se odpaří asi na objem 0,5 ml v proudu dusíku.
Evaporate the solution to ca. 0,5 ml in a stream of nitrogen.
Přidá se 15 g slepého vzorku krmiva, promíchá se a po deseti minutách se může začít s extrakcí (5.2).
Add 15 g of the blank feed, mix and wait for 10 minutes before proceeding with the extraction step (5.2).
Pro účely této metody je slepý vzorek krmiva podobného druhu jako vzorek a při zkoušce není zjištěn robenidin.
For the purpose of this method, the blank feed shall be similar in type to that of the sample and on analysis robenidine shall not be detected.
Roztok se přefiltruje přes filtr ze skleněných vláken (4.5) a celý objem filtrátu se jímá do 150 ml kónické baňky.
Filter the solution through a glass fibre filter paper (4.5) and collect the whole filtrate in a 150 ml conical flask.
Tento roztok se použije k čištění (5.3).
Retain this solution for the purification step (5.3).
Čištění
Purification
Příprava kolony s oxidem hlinitým
Preparation of the aluminium-oxide column
Do spodního konce skleněné kolony (4.1) se vloží malá zátka ze skelné vaty a utěsní se skleněnou tyčinkou.
Insert a small glass-wool plug into the lower end of a glass column (4.1) and tamp it down using a glass rod.
Oxid hlinitý se v naplněné koloně setřese lehkým poklepem na dolní konec kolony.
Gently tap the loaded column at its lower end to settle the aluminium oxide.
Čištění vzorku
Sample purification
Na kolonu se napipetuje 5,0 ml upraveného extraktu vzorku (5.2). Špička pipety se opře o stěnu kolony a roztok se nechá absorbovat oxidem hlinitým.
Transfer onto the column by pipette 5,0 ml of the sample extract prepared in (5.2) Rest the pipette tip close to the column wall and allow the solution to be absorbed onto the aluminium oxide.
Robenidin se z kolony eluuje pomocí 100 ml methanolu (3.1) při rychlosti průtoku 2–3 ml za minutu a eluát se jímá do 250 ml baňky s kulatým dnem.
Elute the robenidine from the column using 100 ml methanol (3.1), at a flow rate of 2 to 3 ml/minute and collect the eluate in a 250 ml round bottomed flask.
Methanolový roztok se za redukovaného tlaku a při teplotě 40 oC odpaří do sucha v rotační odparce (4.3).
Evaporate the methanol solution to dryness under reduced pressure at 40 oC by means of a rotary film evaporator (4.3).
Odparek se znovu rozpustí ve 3–4 ml mobilní fáze (3.8) a kvantitativně se převede do 10 ml odměrné baňky.
Re-dissolve the residue in 3 to 4 ml of mobile phase (3.8) and transfer quantitatively to a 10 ml graduated flask.
Baňka se několikrát vypláchne 1–2 ml mobilní fáze a tyto roztoky se přidají do odměrné baňky.
Rinse the flask with several 1 to 2 ml portions of mobile phase and transfer these rinsings to the graduated flask.
Baňka se doplní po značku týmž rozpouštědlem a promíchá.
Make up to the mark with the same solvent and mix.
Alikvotní část se přefiltruje přes 0,45 μm membránový filtr (4.7).
An aliquot is filtered through a 0,45 μm membrane filter (4.7).
Tento roztok se použije pro stanovení HPLC (5.4).
Reserve this solution for HPLC determination (5.4).
Následující podmínky jsou doporučené, mohou být použity jiné podmínky za předpokladu, že poskytují rovnocenné výsledky.
The following conditions are offered for guidance, other conditions may be used provided they yield equivalent results:
Kolona pro kapalinovou chromatografii (4.4.1)
Liquid chromatographic column (4.4.1),
Mobilní fáze HPLC (3.8)
HPLC mobile phase (3.8),
Průtok: 1,5–2 ml/min
Flow rate: 1,5 to 2 ml/minute,
Vlnová délka detektoru: 317 nm
Detector wavelength: 317 nm,
objem nástřiku: 20–50 μl.
Injection volume: 20 to 50 μl.
Stabilita chromatografického systému se kontroluje opakovaným nástřikem kalibračního roztoku (3.9.3), který obsahuje 3,6 μg/ml, dokud se nedosáhne konstantních výšek píků a konstantních retenčních časů.
Check the stability of the chromatographic system, injecting the calibration solution (3.9.3) containing 3,6 μg/ml several times, until constant peak heights and retention times are achieved.
Pro každý kalibrační roztok (3.9.3) se provede několik nástřiků a změří se výšky (plochy) píků pro každou koncentraci.
Inject each calibration solution (3.9.3) several times and measure the peak heights (areas) for each concentration.
Kalibrační křivka se vytvoří vynesením průměrných hodnot výšek nebo ploch píků kalibračních roztoků proti příslušným koncentracím v μg/ml.
Plot a calibration curve using the mean peak heights or areas of the calibration solutions as the ordinates and corresponding concentrations in μg per ml as abscissae.
Opakovaně se nastříkne stejný objem extraktu vzorku (5.3.2) jako při kalibraci a určí se průměrná hodnota výšky (plochy) píků robenidinu.
Inject the sample extract (5.3.2) several times, using the same volume as taken for the calibration solutions and determine the mean peak height (area) of the robenidine peaks.
Z průměrných hodnot výšky (plochy) robenidinových píků v roztoku vzorku se určí koncentrace robenidinu v roztoku vzorku v μg/ml porovnáním s kalibrační křivkou (5.4.2).
From the mean height (area) of the robenidine peaks of the sample solution determine the concentration of the sample solution in μg/ml by reference to the calibration graph (5.4.2).
Obsah robenidinu (w) v mg/kg ve vzorku se vypočítá podle následujícího vzorce:
The content of robenidine w (mg/kg) in the sample is given by the following formula:
c koncentrace robenidinu v roztoku vzorku v μg/ml
c robenidine concentration of the sample solution in μg/ml,
Identitu analytů lze potvrdit opakovaným stanovením s přídavkem anebo využitím detektoru diodového pole, který umožňuje porovnání spektra extraktu vzorku a kalibračního roztoku (3.9.3) obsahujícího 6 μg/ml robenidinu.
The identity of the analyte can be confirmed by co-chromatography, or by using a diode-array detector by which the spectra of the sample extract and the calibration solution (3.9.3) containing 6 μg/ml are compared.
K extraktu vzorku se přidá vhodné množství kalibračního roztoku (3.9.3).
A sample extract is fortified by addition of an appropriate amount of calibration solution (3.9.3).
Množství přidaného robenidinu musí odpovídat předpokládanému obsahu robenidinu v extraktu vzorku.
The amount of added robenidine must be similar to the estimated amount of robenidine found in the sample extract.
Přídavek se projeví pouze zvýšením píku robenidinu, a to úměrně k přidanému množství a ředění.
Only the height of the robenidine peak shall be enhanced after taking into account both the amount added and the dilution of the extract.
Šířka píku v polovině maximální výšky se může odchylovat od šířky původního píku carbadoxu nejvýše o ±10 %.
The peak width, at half of its maximum height, must be within approximately 10 % of the original width.
Pro detektor diodového pole se udává obvykle ±2 nm;
For diode-array detection, this is typically within approximately 2 nm;
při vlnové délce mezi 220 a 400 nm se nesmí záznam spektra ve zkoušeném vzorku a standardu zaznamenaný ve vrcholu píku chromatogramu lišit od ostatních částí spektra v rozsahu 10–100 % relativní absorbance.
between 250 and 400 nm, the sample and standard spectra recorded at the peak apex on the chromatogram, must not be different for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
při vlnové délce mezi 220 a 400 nm se nesmí spektrum vzestupné části, vrcholu a sestupné části píku zkoušeného vzorku lišit od ostatních částí spektra v rozsahu 10–100 % relativní absorbance.
between 250 and 400 nm, the spectra of the upslope, apex and downslope of the peak produced by the sample extract must not be different from each other for those parts of the spectrum within the range 10 % to 100 % of relative absorbance.
Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení provedených na stejném vzorku nesmí přesáhnout 10 % z hodnoty nejvyššího výsledku při obsahu robenidinu nad 15 mg/kg.
The difference between the results of two parallel determinations carried out on the same sample must not exceed 10 % of the higher result for robenidine content higher than 15 mg/kg.
Výtěžnost pro obohacený slepý vzorek krmiva musí být nejméně 85 %.
For a fortified blank sample the recovery shall be at least 85 %.
Byl proveden kruhový test ES, ve kterém dvanáct laboratoří analyzovalo čtyři vzorky krmiv pro drůbež a králíky, sypkých nebo peletovaných.
An EC collaborative study was arranged in which four samples of poultry and rabbit feed, in meal or pelleted form were analysed by 12 laboratories.
U každého vzorku byly provedeny dvě zkoušky.
Duplicate analyses were performed on each sample.
Výsledky jsou uvedeny v následující tabulce:
The results are given in the table below:
Sypké krmivo
Meal
Pelety
Pellet
Výtěžnost (%)
Recovery [%]
standardní odchylka opakovatelnosti
standard deviation of repeatability,
standardní odchylka reprodukovatelnosti
standard deviation of reproducibility,
variační koeficient reprodukovatelnosti v %.
coefficient of variation of reproducibility. %
STANOVENÍ DICLAZURILU
DETERMINATION OF DICLAZURIL
2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril
(+)-4-chlorphenyl [2,6-dichloro-4-(2,3,4,5-tetrahydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-yl)phenyl] acetonitrile
Tato metoda umožňuje stanovení obsahu diclazurilu v krmivech a premixech.
The method makes it possible to determine the level of diclazuril in feed and premixtures.
Mez detekce je 0,1 mg/kg, mez kvantifikace 0,5 mg/kg.
The limit of detection is 0,1 mg/kg, the limit of quantification is 0,5 mg/kg.
Po přidání interního standardu se vzorek extrahuje okyseleným methanolem.
After addition of an internal standard, the sample is extracted with acidified methanol.
U krmiv se alikvotní část extraktu přečistí na SPE patroně C18.
For feed, an aliquot of the extract is purified on a C18 solid phase extraction cartridge.
Diclazuril se z patrony eluuje směsí okyseleného methanolu a vody.
Diclazuril is eluted from the cartridge with a mixture of acidified methanol and water.
Po odpaření se zbytek rozpustí v roztoku DMF/voda.
After evaporation, the residue is dissolved in DMF/water.
U premixů se extrakt odpaří a zbytek se rozpustí v roztoku DMF/voda.
For premixtures, the extract is evaporated and the residue is dissolved in DMF/water.
Obsah diclazurilu se stanoví vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií (HPLC) na reverzní fázi s ternárním gradientem s UV detekcí.
The content of diclazuril is determined by ternary gradient reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) using a UV detector.
Voda, pro HPLC.
Water, equivalent to HPLC-grade
Octan amonný.
Ammonium acetate
Tetrabutylamonium hydrogensíran (TBHS).
Tetrabutylammonium hydrogen sulphate (TBHS)
Acetonitril, pro HPLC.
Acetonitrile, equivalent to HPLC grade
Methanol, pro HPLC.
Methanol, equivalent to HPLC grade
N,N-dimethylformamid (DMF).
N, N-dimethylformamide (DMF)
Kyselina chlorovodíková, ρ20 = 1,19 g/ml.
Hydrochloric acid, ρ20 = 1,19 g/ml
Standardní látka: diclazuril II-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, deklarované čistoty, E 771.
Standard substance: diclazuril II-24: (+)-4-chlorphenyl [2,6-dichloro-4-(2,3,4,5-tetrahydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-yl) phenyl] acetonitrile with guaranteed purity, E771
Základní standardní roztok diclazurilu, 500 μg/ml
Diclazuril stock standard solution, 500 μg/ml
Odměrná baňka se obalí hliníkovou fólií nebo se použije odměrná baňka z tmavého skla a uchovává se v chladničce.
Wrap the flask with aluminium foil or use amber flask and store in the refrigerator.
Roztok je při teplotě ≤ 4 oC stálý jeden měsíc.
At a temperature of ≤ 4 oC the solution is stable for 1 month.
Pracovní standardní roztok diclazurilu, 50 μg/ml
Diclazuril standard solution, 50 μg/ml
Do 50 ml odměrné baňky se převede 5,00 ml základního standardního roztoku (3.8.1), doplní se DMF (3.6) po značku a promíchá.
Transfer 5,00 ml of the stock standard solution (3.8.1) into a 50 ml graduated flask, make up to the mark with DMF (3.6) and mix.
Interní standardní substance: 2,6-dichloro-α-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)-yl)-α-metylbenzen-acetonitril.
Internal standard substance: 2,6 dichloro-α-(4-chlorophenyl)-4-(4,5 dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazine-2 (3H) — yl) α-methylbenzene-acetonitrile
Interní základní standardní roztok, 500 μg/ml
Internal stock standard solution, 500 μg/ml
Interní standardní roztok, 50 μg/ml
Internal standard solution, 50 μg/ml
Do 50 ml odměrné baňky se převede 5,00 ml interního základního standardního roztoku (3.9.1), doplní se DMF (3.6) po značku a promíchá.
Transfer 5,00 ml of the internal stock standard solution (3.9.1) into a 50 ml graduated flask, make up to the mark with DMF (3.6) and mix.
Interní standardní roztok pro premixy, p/1000 mg/ml
Internal standard solution for premixtures, p/1000 mg/ml
(p = deklarovaný obsah diclazurilu v premixu v mg/kg)
(p = nominal content of diclazuril in the premixture in mg/kg)
Do 100 ml odměrné baňky se naváží p/10 mg interní standardní substance s přesností na 0,1 mg, rozpustí se v DMF (3.6) v ultrazvukové lázni (4.6), doplní DMF po značku a promíchá.
Weigh to the nearest 0,1 mg p/10 mg of the internal standard substance in a 100 ml graduated flask, dissolve in DMF (3.6) in a ultrasonic bath (4.6), make up to the mark with DMF and mix.
Odměrná baňka se obalí hliníkovou fólií nebo se použije odměrná baňka z tmavého skla a uchovává se v chladničce.
Wrap the flask with aluminium foil or use amber flask and store in a refrigerator.
Kalibrační roztok, 2 μg/ml
Calibration solution, 2 μg/ml.
Do 50 ml odměrné baňky se odpipetuje 2,00 ml standardního roztoku diclazurilu (3.8.2) a 2,00 ml interního standardního roztoku (3.9.2).
Pipet 2,00 ml diclazuril standard solution (3.8.2) and 2,00 ml internal standard solution (3.9.2) into a 50 ml graduated flask.
Přidá se 16 ml DMF (3.6), doplní se vodou po značku a promíchá.
Add 16 ml DMF (3.6), make up to the mark with water and mix.
SPE patrona C18, např. Bond Elut, velikost: 1 ml, sorpční hmotnost: 100 mg.
solid phase extraction cartridge, e.g. Bond Elut, size: 1 cc, sorbent weight: 100 mg.
Extrakční směs: okyselený methanol.
Extraction solvent: acidified methanol.
Do 1000 ml methanolu (3.5) se napipetuje 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové (3.7) a promíchá.
Pipet 5,0 ml hydrochloric acid (3.7) into 1000 ml of methanol (3.5), and mix.
Mobilní fáze pro HPLC.
Mobile phase for HPLC
Složka (eluent) A: roztok octanu amonného a tetrabutylamonium hydrogensíranu.
Eluent A: ammonium acetate — tetrabutylammonium hydrogen sulphate solution.
5 g octanu amonného (3.2) a 3,4 g TBHS (3.3) se rozpustí v 1000 ml vody a promíchá se.
Dissolve 5 g ammonium acetate (3.2) and 3,4 g TBHS (3.3) in 1000 ml water (3.1) and mix.