natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Šířka distribuce molekulové hmotnosti, která je mírou polydisperzity systému, je dána poměrem Mw/Mn.
The breadth of the molecular weight distribution, which is a measure of the dispersity of the system, is given by the ratio Mw/Mn.
Vzhledem k tomu, že GPC je relativní metoda, musí být provedena kalibrace. k tomuto účelu se obvykle používá lineární polystyrenový standard s úzkou distribucí se známými průměrnými molekulovými hmotnostmi Mn a Mw a se známou distribucí molekulové hmotnosti.
Since GPC is a relative method, calibration must be undertaken. Narrowly distributed, linearly constructed polystyrene standards with known average molecular weights Mn and Mw and a known molecular weight distribution are normally used for this.
Kalibrační křivka může být pro stanovení molekulové hmotnosti neznámého vzorku použita pouze tehdy, byly-li podmínky separace vzorku a standardů identické.
The calibration curve can only be used in the determination of the molecular weight of the unknown sample if the conditions for the separation of the sample and the standards have been selected in an identical manner.
Stanovený vztah mezi molekulovou hmotností a elučním objemem je platný pouze za specifických podmínek určitého experimentu.
A determined relationship between the molecular weight and elution volume is only valid under the specific conditions of the particular experiment.
Podmínky zahrnují především teplotu, rozpouštědlo (nebo směs rozpouštědel), chromatografické podmínky a separační kolonu nebo systém kolon.
The conditions include, above all, the temperature, the solvent (or solvent mixture), the chromatography conditions and the separation column or system of columns.
Molekulové hmotnosti stanovené tímto způsobem jsou relativními hodnotami a označují se jako „molekulové hmotnosti ekvivalentní polystyrenu“.
The molecular weights of the sample determined in this way are relative values and are described as ‘polystyrene equivalent molecular weights’.
To znamená, že se molekulová hmotnost bude v závislosti na strukturních a chemických rozdílech mezi vzorkem a standardem od absolutní hodnoty více či méně lišit.
This means that dependent on the structural and chemical differences between the sample and the standards, the molecular weights can deviate from the absolute values to a greater or a lesser degree.
Použijí-li se jiné standardy, např. poly(ethylenglykol), poly(ethylenoxid), poly(methyl-methakrylát), poly (akrylová kyselina), musí být použití zdůvodněno.
If other standards are used, e.g. polyethylene glycol, polyethylene oxide, polymethyl methacrylate, polyacrylic acid, the reason should be stated.
Distribuce molekulové hmotnosti vzorku i průměrné molekulové hmotnosti (Mn, Mw) lze stanovit metodou GPC.
Both the molecular weight distribution of the sample and the average molecular weights (Mn, Mw) can be determined using GPC.
GPC je speciální typ kapalinové chromatografie, při němž se vzorek dělí podle hydrodynamických objemů jednotlivých složek (2).
GPC is a special type of liquid chromatography in which the sample is separated according to the hydrodynamic volumes of the individual constituents (2).
Separace probíhá při průchodu vzorku kolonou naplněnou porézním materiálem, obvykle organickým gelem.
Separation is effected as the sample passes through a column which is filled with a porous material, typically an organic gel.
Malé molekuly proniknou do pórů, zatímco velké molekuly nikoliv.
Small molecules can penetrate the pores whereas large molecules are excluded.
Průchod velkých molekul je tedy kratší a jsou eluovány nejdříve.
The path of the large molecules is thereby shorter and these are eluted first.
Středně velké molekuly pronikají do některých pórů a jsou eluovány později.
The medium-sized molecules penetrate some of the pores and are eluted later.
Nejmenší molekuly se středním hydrodynamickým poloměrem menším než velikost pórů gelu pronikají do všech pórů.
The smallest molecules, with a mean hydrodynamic radius smaller than the pores of the gel, can penetrate all of the pores.
Tyto molekuly jsou eluovány nakonec.
These are eluted last.
V ideálním případě závisí separace pouze na velikosti molekul, ale v praxi je obtížné vyhnout se alespoň některým rušivým adsorpčním jevům.
In an ideal situation, the separation is governed entirely by the size of the molecular species, but in practice it is difficult to avoid at least some absorption effects interfering.
Nestejnoměrné plnění kolony a mrtvé objemy mohou situaci zhoršit (2).
Uneven column packing and dead volumes can worsen the situation (2).
Detekce se provádí například měřením indexu lomu nebo UV absorpce a výsledkem je jednoduchá distribuční křivka.
Detection is effected by, e.g. refractive index or UV-absorption, and yields a simple distribution curve.
Má-li být však křivce přiřazena skutečná molekulová hmotnost, je nezbytné kalibrovat kolonu polymery se známou molekulovou hmotností a v ideálním případě v podstatě podobnou strukturou, např. různými polystyrenovými standardy.
However, to attribute actual molecular weight values to the curve, it is necessary to calibrate the column by passing down polymers of known molecular weight and, ideally, of broadly similar structure e.g. various polystyrene standards.
Křivka má zpravidla gaussovský tvar, někdy deformovaný prodloužením na straně nízké molekulové hmotnosti, přičemž svislá osa udává hmotnostní zlomek různých molekulových hmotností a na vodorovné ose je vynesen logaritmus molekulové hmotnosti.
Typically a Gaussian curve results, sometimes distorted by a small tail to the low molecular weight side, the vertical axis indicating the quantity, by weight, of the various molecular weight species eluted, and the horizontal axis the log molecular weight.
Opakovatelnost (relativní směrodatná odchylka: RSD) elučního objemu by měla být lepší než 0,3 %.
The repeatability (Relative Standard Deviation: RSD) of the elution volume should be better than 0,3 %.
Je-li chromatogram hodnocen v závislosti na čase a neodpovídá výše uvedenému kritériu (1), musí být požadovaná opakovatelnost zajištěna korekcí vnitřním standardem.
The required repeatability of the analysis has to be ensured by correction via an internal standard if a chromatogram is evaluated time-dependently and does not correspond to the above mentioned criterion (1).
Polydisperzity jsou závislé na molekulových hmotnostech standardů.
The polydispersities are dependent on the molecular weights of the standards.
V případě polystyrenových standardů jsou typickými hodnotami:
In the case of polystyrene standards typical values are:
(Mp je molekulová hmotnost standardu odpovídající maximu píku)
(Mp is the molecular weight of the standard at the peak maximum)
Příprava standardních roztoků polystyrenu
Preparation of the standard polystyrene solutions
Polystyrenové standardy se rozpustí opatrným mícháním ve zvoleném eluentu.
The polystyrene standards are dissolved by careful mixing in the chosen eluent.
Při přípravě roztoků se musí zohlednit doporučení výrobce.
The recommendations of the manufacturer must be taken into account in the preparation of the solutions.
Koncentrace zvolených standardů závisí na různých faktorech, např. na vstřikovaném objemu, viskozitě roztoku a citlivosti analytického detektoru.
The concentrations of the standards chosen are dependent on various factors, e.g. injection volume, viscosity of the solution and sensitivity of the analytical detector.
Maximální vstřikovaný objem musí být přizpůsoben délce kolony, aby nedošlo k přesycení.
The maximum injection volume must be adapted to the length of the column, in order to avoid overloading.
Typické vstřikované objemy pro analytickou separaci pomocí GPC s kolonou o rozměrech 30 × 7,8 mm jsou obvykle 40 až 100 μl.
Typical injection volumes for analytical separations using GPC with a column of 30 cm × 7,8 mm are normally between 40 and 100 μl.
Větší objemy jsou možné, ale neměly by překročit 250 μl.
Higher volumes are possible, but they should not exceed 250 μl.
Optimální poměr mezi vstřikovaným objemem a koncentrací musí být stanoven před vlastní kalibrací kolony.
The optimal ratio between the injection volume and the concentration must be determined prior to the actual calibration of the column.
Příprava roztoku vzorku
Preparation of the sample solution
Stejné požadavky platí v zásadě pro přípravu roztoků vzorku.
In principle, the same requirements apply to the preparation of the sample solutions.
Vzorek se opatrným třepáním rozpustí ve vhodném rozpouštědle, např. v tetrahydrofuranu (THF).
The sample is dissolved in a suitable solvent, e.g. tetrahydrofuran (THF), by shaking carefully.
V žádném případě by neměl být rozpuštěn pomocí ultrazvukové lázně.
Under no circumstances should it be dissolved using an ultrasonic bath.
Je-li to nezbytné, přečistí se roztok vzorku filtrací přes membránový filtr o velikosti pórů 0,2 až 2 um.
When necessary, the sample solution is purified via a membrane filter with a pore size of between 0,2 and 2 μm.
Přítomnost nerozpuštěných částic musí být zaznamenána v závěrečném protokolu, neboť mohou pocházet z frakcí s vysokou molekulovou hmotností.
The presence of undissolved particles must be recorded in the final report as these may be due to high molecular weight species.
Pro stanovení hmotnostní koncentrace nerozpuštěných částic vyjádřené v procentech by měla být použita vhodná metoda.
An appropriate method should be used to determine the percentage by weight of the undissolved particles.
Roztoky by měly být použity do 24 hodin.
The solutions should be used within 24 hours.
zásobník rozpouštědla,
solvent reservoir,
odplynovací zařízení (podle potřeby),
degasser (where appropriate),
dávkovací čerpadlo,
pump,
tlumič rázů (podle potřeby),
pulse dampener (where appropriate),
vstřikovací systém,
injection system,
chromatografické kolony,
chromatography columns,
detektor,
detector,
průtokoměr (podle potřeby),
flowmeter (where appropriate),
zapisovač,
data recorder-processor,
nádoba na odpad.
waste vessel.
Musí být zajištěno, aby byl systém GPC inertní k použitým rozpouštědlům (např. použitím ocelových kapilár pro THF).
It must be ensured that the GPC system is inert with regard to the utilised solvents (e.g. by the use of steel capillaries for THF solvent).
Vstřikování a systém dávkování rozpouštědla
Injection and solvent delivery system
Určený objem roztoku vzorku se vnese na kolonu buď dávkovačem nebo ručně v ostře ohraničené zóně.
A defined volume of the sample solution is loaded onto the column either using an auto-sampler or manually in a sharply defined zone.
Příliš rychlý pohyb pístu vzad nebo vpřed (při ručním vnesení) může způsobit změny v pozorované distribuci molekulové hmotnosti.
Withdrawing or depressing the plunger of the syringe too quickly, if done manually, can cause changes in the observed molecular weight distribution.
Dávkovač rozpouštědla by pokud možno neměl působit rázy a v ideálním případě by měl být opatřen tlumičem rázů.
The solvent-delivery system should, as far as possible, be pulsation-free ideally incorporating a pulse dampener.
Průtok je řádově 1 ml/min.
The flow rate is of the order of 1 ml/min.
Kolona
Column
Podle typu vzorku se k charakterizaci polymeru použije jednoduchá kolona nebo několik za sebou řazených kolon.
Depending on the sample, the polymer is characterised using either a simple column or several columns connected in sequence.
Komerčně je dostupná řada porézních materiálů definovaných vlastností (např. velikost pórů, vylučovací meze).
A number of porous column materials with defined properties (e.g. pore size, exclusion limits) are commercially available.
Výběr separačního gelu nebo délky kolony závisí jak na vlastnostech vzorku (hydrodynamický objem, distribuce molekulové hmotnosti), tak na specifických podmínkách separace, jako jsou rozpouštědlo, teplota a průtok (1, 2, 3).
Selection of the separation gel or the length of the column is dependent on both the properties of the sample (hydrodynamic volumes, molecular weight distribution) and the specific conditions for separation such as solvent, temperature and flow rate (1)(2)(3).
Teoretická patra
Theoretical plates
Použitá kolona nebo kombinace kolon musí být charakterizována počtem teoretických pater.
The column or the combination of columns used for separation must be characterised by the number of theoretical plates.
Při použití THF jako eluentu to zahrnuje vnesení roztoku ethylbenzenu nebo jiné vhodné nepolární rozpuštěné látky na kolonu známé délky.
This involves, in the case of THF as elution solvent, loading a solution of ethyl benzene or other suitable non-polar solute onto a column of known length.
Počet teoretických pater je dán touto rovnicí:
The number of theoretical plates is given by the following equation:
N je počet pater v maximu,
N the number of theoretical plates
je eluční objem píku,
the elution volume at the peak maximum
W šířka píku na základní čáře,
W the baseline peak width
šířka píku v polovině výšky.
the peak width at half height
Separační účinnost
Separation efficiency
Vedle počtu teoretických pater, který je veličinou určující šířku pásu, hraje roh také separační účinnost, která se stanoví ze strmosti kalibrační křivky.
In addition to the number of theoretical plates, which is a quantity determining the bandwidth, a part is also played by the separation efficiency, this being determined by the steepness of the calibration curve.
Separační účinnost kolony se získá z tohoto vztahu:
The separation efficiency of a column is obtained from the following relationship:
plocha průřezu kolony
cross sectional area of the column
V e, Mx
V e, Mx
je eluční objem pro polystyren s molekulovou hmotností Mx
the elution volume for polystyrene with the molecular weight Mx
je eluční objem pro polystyren s 10krát větší molekulovou hmotností.
the elution volume for polystyrene with a ten times greater molecular weight
Rozlišení systému je obecně definováno tímto vztahem: kde,
The resolution of the system is commonly defined as follows:
jsou eluční objemy dvou standardů polystyrenu v maximu píku,
the elution volumes of the two polystyrene standards at the peak maximum
jsou šířky píků na základní čáře,
the peak widths at the base-line
jsou molekulové hmotnosti odpovídající maximu píků (měly by se lišit faktorem 10).
the molecular weights at the peak maximum (should differ by a factor of 10)
Hodnota R pro kolonový systém by měla být větší než 1,7 (4).
The R-value for the column system should be greater than 1.7 (4).
Všechna rozpouštědla musí mít vysokou čistotu (v případě THF 99,5 % čistotu).
All solvents must be of high purity (for THF purity of 99,5 % is used).
Zásobník rozpouštědla (v případě potřeby pod inertní atmosférou) musí být dostatečně velký pro kalibraci kolony a pro několik analýz vzorku.
The solvent reservoir (if necessary in an inert gas atmosphere) must be sufficiently large for the calibration of the column and several sample analyses.
Z rozpouštědla musí být před jeho dopravou čerpadlem na kolonu odstraněny plyny.
The solvent must be degassed before it is transported to the column via the pump.
Kontrola teploty
Temperature control
Teplota kritických vnitřních součástí (vstřikovací smyčky, kolon, detektoru a vedení) by měla být konstantní a měla by být v souladu s volbou rozpouštědla.
The temperature of the critical internal components (injection loop, columns, detector and tubing) should be constant and consistent with the choice of solvent.
Detektor
Detector
Detektor slouží ke kvantitativnímu zaznamenávání koncentrace vzorku eluovaného z kolony.
The purpose of the detector is to record quantitatively the concentration of sample eluted from the column.
Nemá-li dojít ke zbytečnému rozšíření píků, musí být objem kyvety detektoru co nejmenší.
In order to avoid unnecessary broadening of peaks the cuvette volume of the detector cell must be kept as small as possible.
Neměl by být větší než 10 μl, s výjimkou detektorů k měření rozptylu světla a viskozity. k detekci se obvykle používá diferenciálního refraktometru.
It should not be larger than 10 μl except for light scattering and viscosity detectors. Differential refractometry is usually used for detection.
Vyžadují-li to však specifické vlastnosti vzorku nebo elučního rozpouštědla, lze použít jiné typy detektorů, např. UV/vis, IR detektory a viskozitní detektory atd.
However, if required by the specific properties of the sample or the elution solvent, other types of detectors can be used, e.g. UV/VIS, IR, viscosity detectors, etc.
ÚDAJE A JEJICH PŘEDKLÁDÁNÍ
DATA AND REPORTING
Pokud jde o podrobná kritéria hodnocení a o požadavky týkající se registrace a zpracování údajů, měla by být použita norma DIN (1).
The DIN Standard (1) should be referred to for the detailed evaluation criteria as well as for the requirements relating to the collecting and processing of data.
Pro každý vzorek musí být provedeny dva nezávislé experimenty.
For each sample, two independent experiments must be carried out.
Analýzy musí být provedeny samostatně.
They have to be analysed individually.
Pro každé měření musí být uvedeny hodnoty Mn, Mw, Mw/Mn a Mp.
Mn, Mw, Mw/Mn and Mp must be provided for every measurement.
Je nezbytné výslovně uvést, že naměřené hodnoty jsou relativními hodnotami odpovídajícími molekulové hmotnosti použitého standardu.
It is necessary to indicate explicitly that the measured values are relative values equivalent to the molecular weights of the standard used.
Po stanovení retenčních objemů nebo retenčních časů (případně korigovaných za použití vnitřního standardu) se proti těmto veličinám vynesou do grafu hodnoty log Mp (přičemž Mp je výška maxima píku kalibračního standardu).
After determination of the retention volumes or the retention times (possibly corrected using an internal standard), log Mp values (Mp being the peak maxima of the calibration standard) are plotted against one of those quantities.
Pro jeden řád hodnot molekulové hmotnosti jsou nezbytné alespoň dva kalibrační body a pro celou křivku, která by měla pokrýt odhadovanou molekulovou hmotnost vzorku, se požaduje alespoň pět naměřených bodů.
At least two calibration points are necessary per molecular weight decade, and at least five measurement points are required for the total curve, which should cover the estimated molecular weight of the sample.
Poslední bod kalibrační křivky na straně nízkých molekulových hmotností se určí hexylbenzenem nebo jiným vhodným nepolárním rozpouštědlem.
The low molecular weight end-point of the calibration curve is defined by n-hexyl benzene or another suitable non-polar solute.
Početně a hmotnostně průměrné molekulové hmotnosti se obecně určí elektronickým zpracováním údajů založeným na rovnicích v bodě 1.2.
The number average and the weight-average molecular weights are generally determined by means of electronic data processing, based on the formulas of section 1.2.
Při manuálním zpracování údajů do číselné formy lze použít metodu ASTM D 3536-91 (3).
In case manual digitisation is used, ASTM D 3536-91 can be consulted (3).
Distribuční křivka musí být znázorněna ve formě tabulky nebo graficky (diferenciální četnost nebo kumulativní četnost v procentech proti log M).
The distribution curve must be provided in the form of a table or as figure (differential frequency or sum percentages against log M).
V grafickém znázornění by měl mít jeden řád molekulové hmotnosti délku 4 cm a výška maxima píku by měla být asi 8 cm.
In the graphic representation, one molecular weight decade should be normally about 4 cm in width and the peak maximum should be about 8 cm in height.
U integrálních distribučních křivek by měla být vzdálenost mezi 0 a 100 % na ose přibližně 10 cm.
In the case of integral distribution curves the difference in the ordinate between 0 and 100 % should be about 10 cm.
Protokol o zkoušce musí obsahovat tyto informace:
The test report must include the following information:
Zkoušená látka:
Test substance:
dostupné informace o zkoušené látce (identifikace, přísady, nečistoty),
available information about test substance (identity, additives, impurities),
popis zpracování vzorku, pozorované skutečnosti, problémy.
description of the treatment of the sample, observations, problems.
Přístrojové vybavení:
Instrumentation:
zásobník eluentu, inertní plyn, odplynění eluentu, složení eluentu, nečistoty,
reservoir of eluent, inert gas, degassing of the eluent, composition of the eluent, impurities,
dávkovací čerpadlo, tlumič rázů, vstřikovací systém,
pump, pulse dampener, injection system,
separační kolony (výrobce, všechny informace o charakteristikách kolon, jako jsou velikost pórů, druh separačního materiálu atd., počet, délka a pořadí použitých kolon),
separation columns (manufacturer, all information about the characteristics of the columns, such as pore size, kind of separation material, etc., number, length and order of the columns used),
počet teoretických pater kolony (nebo kombinace kolon), separační účinnost (rozlišení systému),
number of the theoretical plates of the column (or combination), separation efficiency (resolution of the system),
informace o symetrii píků,
information on symmetry of the peaks,
teplota kolony, způsob řízení teploty,
column temperature, kind of temperature control,
detektor (princip měření, typ, objem kyvety),
detector (measurement principle, type, cuvette volume),
průtokoměr, je-li použit (výrobce, princip měření),
flowmeter if used (manufacturer, measurement principle),
systém pro záznam a zpracování údajů (hardware a software).
system to record and process data (hardware and software).
Kalibrace systému:
Calibration of the system:
podrobný popis metody použité pro sestrojení kalibrační křivky,
detailed description of the method used to construct the calibration curve,
informace o kritériích jakosti této metody (např. korelační koeficient, součet čtverců chyb atd.),
information about quality criteria for this method (e.g. correlation coefficient, error sum of squares, etc.),
informace o všech extrapolacích, předpokladech a aproximacích provedených během experimentálního postupu a při hodnocení a zpracování údajů,
information about all extrapolations, assumptions and approximations made during the experimental procedure and the evaluation and processing of data,
všechny naměřené hodnoty použité při konstrukci kalibrační křivky musí být dokumentovány v tabulce, která musí pro každý kalibrační bod obsahovat tyto informace:
all measurements used for constructing the calibration curve have to be documented in a table which includes the following information for each calibration point:
název vzorku,
name of the sample,
výrobce vzorku,
manufacturer of the sample,
charakteristické hodnoty standardů Mp, Mn, Mw, Mw/Mn, jak jsou poskytnuty výrobcem nebo jak jsou zjištěny z následných měření, společně s podrobnostmi o metodě stanovení,
characteristic values of the standards Mp, Mn, Mw, Mw/Mn, as provided by the manufacturer or derived by subsequent measurements, together with details about the method of determination,
vstříknutý objem a vstříknutá koncentrace,
injection volume and injection concentration,
hodnota Mp použitá po kalibraci
Mp value used for calibration,
eluční objem nebo korigovaný retenční čas měřený v maximu píku,
elution volume or corrected retention time measured at the peak maxima,
hodnota Mp vypočtená pro maximum píku,
Mp calculated at the peak maximum,
chyba vypočtené hodnoty Mp a kalibrační hodnoty Mp vyjádřená v procentech.
percentage error of the calculated Mp and the calibration value.
Hodnocení:
Evaluation:
hodnocení vlivu času: metody použité pro zajištění požadované reprodukovatelnosti (metoda korekce, vnitřní standard atd.),
evaluation on a time basis: methods used to ensure the required reproducibility (method of correction, internal standard, etc.),
informace o tom, zda bylo hodnocení provedeno na základě elučního objemu nebo retenčního času,
information about whether the evaluation was effected on the basis of the elution volume or the retention time,
informace o mezích hodnocení v případě, že pík nebyl úplně analyzován,
information about the limits of the evaluation if a peak is not completely analysed,
popis metody vyrovnávání křivek, bylo-li použito,
description of smoothing methods, if used,
příprava a postupy předúpravy vzorku,
preparation and pre-treatment procedures of the sample,