natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Je také možné naplnit mikrokolonu, která byla předtím naplněna vodou, suchým nosičem s nanesenou látkou a poté nechat během dvou hodin ustavit rovnováhu.
Alternatively, dry loaded support material may be poured into the microcolumn, which has been filled with water, and then equilibrated for approximately two hours.
Zkušební postup:
Test procedure:
Vymývání látky z nosiče lze provádět dvěma různými způsoby:
The elution of the substance from the support material can be carried out in one of two different ways:
oběhovým čerpadlem (viz obrázek 1),
recirculating pump (see figure 1),
vyrovnávací nádobou (viz obrázek 4).
levelling vessel (see figure 4).
Sloupcová eluční metoda s oběhovým čerpadlem
Column elution method with recirculating pump
Schematické uspořádání typického systému je znázorněno na obrázku 1.
A schematic arrangement of a typical system is presented in figure 1.
Vhodná mikrokolona je znázorněna na obrázku 2, přijatelná je ovšem i kterákoli jiná velikost za předpokladu, že budou splněna kritéria opakovatelnosti a citlivosti.
A suitable microcolumn is shown in figure 2, although any size is acceptable, provided it meets the criteria for reproducibility and sensitivity.
Prostor hlavy kolony by měl mít obsah nejméně pěti objemů sloupce a měl by být schopný pojmout nejméně pět vzorků.
The column should provide for a headspace of at least five bed volumes of water and be able to hold a minimum of five samples.
Prostor hlavy kolony může být menší, pokud se počátečních pět objemů sloupce eluovaných s nečistotami nahradí čistým rozpouštědlem.
Alternatively, the size can be reduced if make-up solvent is employed to replace the initial five bed volumes removed with impurities.
Kolona by měla být připojena k oběhovému čerpadlu, které zajišťuje konstantní průtok asi 25 ml/h.
The column should be connected to a recirculating pump capable of controlling flows of approximately 25 ml/h.
Čerpadlo se připojí hadičkami z polytetrafluorethylenu (PTFE), a/nebo skleněnými trubičkami.
The pump is connected with polytetrafluoroethylene (P.T.F.E.) and/or glass connections.
U aparatury složené z kolony a čerpadla musí být možnost odběru eluátu a vyrovnávání tlaku v hlavě kolony s atmosférickým tlakem.
The column and pump, when assembled, should have provision for sampling the effluent and equilibrating the headspace at atmospheric pressure.
Materiál v koloně se fixuje malým (5 mm) smotkem skelné vaty, který současně slouží k odfiltrování částeček.
The column material is supported with a small (5 mm) plug of glass wool, which also serves to filter out particles.
Lze použít např. peristaltické nebo membránové čerpadlo (přitom je třeba dbát na to, aby nedošlo ke znečištění materiálem hadičky a/nebo aby nedošlo k absorpci tímto materiálem.
The recirculating pump can be, for example, a peristaltic pump or a membrane pump (care must be taken that no contamination and/or absorption occurs with the tube material).
Zahájí se vymývání kolony.
The flow through the column is started.
Doporučuje se průtok asi 25 ml/h (to odpovídá u popsané kolony desetinásobku objemu sloupce za hodinu).
It is recommended that a flow rate of approximately 25 ml/hr be used (this corresponds to 10 bed volumes/hr for the column described).
Nejméně prvních pět objemů sloupce obsahujících nečistoty rozpustné ve vodě se odstraní.
The first five bed volumes (minimum) are discarded to remove water-soluble impurities.
Poté se nechá běžet oběhové čerpadlo až do ustavení rovnováhy, které je dosaženo, neliší-li se koncentrace pěti po sobě následujících vzorků při náhodném výběru o více než ± 30 %, přičemž rozdíly jsou nepravidelné.
Following this, the recirculating pump is allowed to run until equilibration is established, as defined by five successive samples whose concentrations do not differ by more than ± 30 % in a random fashion.
Tyto vzorky by se měly odebírat v intervalech, během kterých kolonou projde objem eluentu rovný nejméně desetinásobku objemu sloupce.
These samples should be separated from each other by time intervals corresponding to the passage of at least 10 bed volumes of the eluent.
Sloupcová eluční metoda s vyrovnávací nádobou
Column elution method with levelling vessel
Aparatura (viz obrázek 3 a 4)
Apparatus (see figures 4 and 3)
Vyrovnávací nádoba: je připojena zabroušeným spojem, který je spojen hadičkou z PTFE.
Levelling vessel: the connection to the levelling vessel is made by using a ground glass joint which is connected by PTFE tubing.
Doporučuje se použít rychlost průtoku přibližně 25 ml/h.
It is recommended that a flow rate of approximately 25 ml/hr be used.
Podíly eluátu následující po sobě se shromažďují a jejich koncentrace se analyzují zvolenou metodou.
Successive eluate fractions should be collected and analysed by the chosen method.
Pro stanovení rozpustnosti ve vodě se použijí prostřední podíly eluátu, ve kterých zůstávají koncentrace nejméně v pěti po sobě jdoucích vzorcích konstantní (± 30 %).
Those fractions from the middle eluate range where the concentrations are constant (± 30 %) in at least five consecutive fractions are used to determine the solubility in water.
V obou případech (při použití oběhového čerpadla nebo vyrovnávací nádoby) se druhé promytí provede při poloviční průtokové rychlosti.
In both cases (using a recirculating pump or a levelling vessel), a second run is to be performed at half the flow rate of the first.
Shodují-li se výsledky obou pokusů, považuje se výsledek za uspokojivý; je-li zdánlivá rozpustnost při nižší průtokové rychlosti vyšší, je nutné průtok snižovat vždy na polovinu tak dlouho, dokud dvě po sobě následující měření neposkytnou stejnou hodnotu rozpustnosti.
If the results of the two runs are in agreement, the test is satisfactory; if there is a higher apparent solubility with the lower flow rate, then the halving of the flow rate must continue until two successive runs give the same solubility.
V obou případech (v případě oběhového čerpadla nebo vyrovnávací nádoby) je nutné vzorky podrobit zkoušce na koloidní částice pomocí Tyndallova jevu (rozptylem světla).
In both cases (using a recirculating pump or a levelling vessel) the fractions should be checked for the presence of colloidal matter by examination for the Tyndall effect (light scattering).
Přítomností takových částic je výsledek znehodnocen a zkouška by měla být opakována po zlepšení filtrační funkce kolony.
Presence of such particles invalidates the results, and the test should be repeated with improvements in the filtering action of the column.
Mělo by být zaznamenáno pH každého vzorku.
The pH of each sample should be recorded.
Druhé měření je třeba provést při stejné teplotě.
A second run should be performed at the same temperature.
Tato metoda vyžaduje toto vybavení:
For the flask method the following material is needed:
běžné laboratorní skleněné nádoby a pomůcky,
normal laboratory glassware and instrumentation,
zařízení pro třepání roztoků při regulovaných konstantních teplotách,
a device suitable for the agitation of solutions under controlled constant temperatures,
odstředivka (nejlépe termostatovaná), je-li nezbytná v případě emulzí, a
a centrifuge (preferably thermostated), if required with emulsions, and
přístroje pro analytická stanovení.
equipment for analytical determination.
Množství materiálu potřebné pro nasycení požadovaného objemu vody se odhadne z předběžného pokusu.
The quantity of material necessary to saturate the desired volume of water is estimated from the preliminary test.
Potřebný objem vody závisí na analytické metodě a na rozsahu rozpustnosti.
The volume of water required will depend on the analytical method and the solubility range.
Do tří skleněných nádobek opatřených skleněnými zátkami (např. centrifugačních kyvet, baněk) se naváží asi pětinásobek odhadnutého množství materiálu.
About five times the quantity of material determined above is weighed into each of three glass vessels fitted with glass stoppers (e.g. centrifuge tubes, flasks).
Do každé z nádobek se přidá zvolené množství vody a nádobky se těsně uzavřou.
The chosen volume of water is added to each vessel, and the vessels are tightly stoppered.
Uzavřené nádobky se poté třepou při 30 oC.
The closed vessels are then agitated at 30 oC.
(K tomuto účelu by měla být použita třepačka nebo míchačka pracující při konstantní teplotě, např. magnetické míchání v termostatované vodní lázni.)
(A shaking or stirring device capable of operating at constant temperature should be used, e.g. magnetic stirring in a thermostatically controlled water bath).
Po jednom dnu se jedna z nádobek vyjme a nechá se za občasného míchání 24 hodin stát, aby se ustálila rovnováha při teplotě měření.
After one day, one of the vessels is removed and re-equilibrated for 24 hours at the test temperature with occasional shaking.
Poté se obsah nádobky odstředí při teplotě měření a v čiré vodné fázi se vhodnou analytickou metodou stanoví koncentrace zkoušené látky.
The contents of the vessel are then centrifuged at the test temperature, and the concentration of test substance in the clear aqueous phase is determined by a suitable analytical method.
Po dvou, resp. třech dnech se zbylé dvě nádobky po předchozím ustavení rovnováhy nasycení při 30 oC zpracují podobným způsobem.
The other two flasks are treated similarly after initial equilibration at 30 oC for two and three days, respectively.
Odpovídají-li hodnoty koncentrace alespoň u posledních dvou nádobek požadované reprodukovatelnosti, je stanovení uspokojivé.
If the concentration results from at least the last two vessels agree with the required reproducibility, the test is satisfactory.
Pokud hodnoty koncentrací pro nádobky 1, 2 a 3 vykazují stoupající tendenci, mělo by být celé stanovení opakováno s prodloužením doby pro ustavení rovnováhy.
The whole test should be repeated, using longer equilibration times, if the results from vessels 1, 2 and 3 show a tendency to increasing values.
Měření může být provedeno i bez předběžné inkubace při 30 oC.
The measurement procedure can also be performed without pre-incubation at 30 oC.
S cílem zjistit rychlost ustavení saturační rovnováhy se odebírají vzorky do té doby, dokud doba míchání ovlivňuje koncentraci měřeného roztoku.
In order to estimate the rate of establishment of the saturation equilibrium, samples are taken until the stirring time no longer influences the concentration of the test solution.
Analýzy
Analysis
Pro tato stanovení se upřednostňuje analytická metoda specifická pro danou látku, protože malá množství rozpuštěných nečistot mohou způsobit velké chyby při stanovení rozpustnosti ve vodě.
A substance-specific analytical method is preferred for these determinations, since small amounts of soluble impurities can cause large errors in the measured solubility.
Příklady těchto analytických metod jsou plynová nebo kapalinová chromatografie, titrační metody, fotometrické metody, voltametrické metody.
Examples of such methods are: gas or liquid chromatography, titration methods, photometric methods, voltammetric methods.
SLOUPCOVÁ ELUČNÍ METODA
COLUMN ELUTION METHOD
Pro každý pokus by měla být vypočtena střední hodnota z nejméně pěti po sobě následujících vzorků vybraných z oblasti po dosažení rovnovážného nasycení a rovněž by měla být vypočtena směrodatná odchylka.
The mean value from at least five consecutive samples taken from the saturation plateau should be calculated for each run, as should the standard deviation.
Výsledky by měly být uvedeny v jednotkách hmotnosti na jednotku objemu roztoku.
The results should be given in units of mass per volume of solution.
Porovnají se střední hodnoty dvou zkoušek provedených za různých rychlostí průtoku a jejich opakovatelnost by měla být menší než 30 %.
The means calculated on two tests using different flows are compared and should have a repeatability of less than 30 %.
BAŇKOVÁ METODA
FLASK METHOD
Výsledky pro každou ze tří baněk se uvedou samostatně a jsou-li ustálené (opakovatelnost je lepší než 15 %), zprůměrují se a vyjádří se v jednotkách hmotnosti na jednotku objemu roztoku.
The individual results should be given for each of the three flasks and those results deemed to be constant (repeatability of less than 15 %) should be averaged and given in units of mass per volume of solution.
Je-li rozpustnost velmi vysoká (> 100 g/l), může to vyžadovat přepočet hmotnostních jednotek na objemové jednotky s využitím hustoty roztoku.
This may require the reconversion of mass units to volume units, using the density when the solubility is very high (> 100 grams per litre).
výsledky předběžné zkoušky,
the results of the preliminary test,
jednotlivé koncentrace, hodnoty rychlosti průtoku a pH pro každý vzorek,
the individual concentrations, flow rates and pH of each sample,
střední hodnoty a směrodatné odchylky nejméně pro pět vzorků z rovnovážné oblasti křivky nasycení z každého pokusu,
the means and standard deviations from at least five samples from the saturation plateau of each run,
průměrná hodnota dvou po sobě následujících přijatelných měření,
the average of the two successive, acceptable runs,
teplota vody během procesu tvorby nasyceného roztoku,
the temperature of the water during the saturation process,
použitá analytická metoda,
the method of analysis employed,
druh použitého materiálu nosiče,
the nature of the support material employed,
způsob nanesení studované látky na nosič,
loading of support material,
použité rozpouštědlo,
solvent used,
poznatky o jakékoli chemické nestálosti látky během zkoušky a při použité analytické metodě,
evidence of any chemical instability of the substance during the test and the method used,
všechny informace, které mají význam pro interpretaci výsledků, zvláště s ohledem na nečistoty a fyzikální stav látky.
all information relevant for the interpretation of the results, especially with regard to impurities and physical state of the substance.
výsledky jednotlivých analytických stanovení a průměrné hodnoty, pokud byla pro každou nádobku stanovena více než jedna hodnota,
the individual analytical determinations and the average where more than one value was determined for each flask,
hodnota pH každého vzorku,
the pH of each sample,
průměrná hodnota pro dvě různé nádobky, jejichž výsledky jsou ve shodě,
the average of the value for the different flasks which were in agreement,
teplota při zkoušce,
the test temperature,
použitá analytická metoda,
the analytical method employed,
OECD, Paris, 1981, Test Guideline 105, rozhodnutí Rady C(81) 30 v konečném znění.
OECD, Paris, 1981, Test Guideline 105, Decision of the Council C(81) 30 final.
NF T 20-045 (AFNOR) (Sept. 85). Chemical products for industrial use – Determination of water solubility of solids and liquids with low solubility – Column elution method.
NF T 20-045 (AFNOR) (September 85) Chemical products for industrial use — Determination of water solubility of solids and liquids with low solubility — Column elution method.
NF T 20-046 (AFNOR) (Sept.
NF T 20-046 (AFNOR) (September 85) Chemical products for industrial use — Determination of water solubility of solids and liquids with high solubility — Flask method.
vyrovnání atmosférického tlaku
Atmospheric equilibration
průtokoměr
Flow meter
mikrokolona
Microcolumn
termostatované čerpadlo
Thermostatically controlled circulating pump
oběhové čerpadlo
Recirculating pump
dvoucestný kohout pro odběr vzorků
Two-way valve for sampling
Typická mikrokolona
A typical microcolumn
(všechny rozměry jsou v milimetrech)
(All dimensions in millimetres)
(připojení pro skleněný zabroušený spoj)
(Connection for ground glass joint)
hlava kolony
Headspace
vnitřní průměr 5
Interior 5
vnější průměr 19
Exterior 19
smotek skelné vaty
Plug of glass wool
dvoucestný uzavírací kohout
Stopcock with two-way action
připojení pro skleněný zabroušený spoj
Connection for ground glass joint
uzavírací kohout
Stopcock
Vrovnávací nádoba (např. baňka o obsahu 2,5 l)
1 = Levelling vessel (e.g. 2,5 litre flask)
Kolona (viz obrázek 3)
2 = Column (see figure 3)
Sběrač frakcí
3 = Fraction collector
Termostat
4 = Thermostat
Teflonová hadička
5 = Teflon tubing
Skleněný zabroušený spoj
6 = Ground glass joint
Hadice na vodu (mezi termostatem a kolonoti, vnitřní průměr asi 8 mm)
7 = Water line (between thermostat and column, inner diameter: approximately 8 mm)
Popsaná metoda „třepací lahve“ je založena na Pokynech OECD pro zkoušení (1).
The ‘shake flask’ method described is based on the OECD Test Guideline (1).
Před provedením této zkoušky je vhodné mít k dispozici předběžné informace o strukturním vzorci látky, o disociační konstantě, o rozpustnosti ve vodě, o hydrolýze, o rozpustnosti v n-oktanolu a o povrchovém napětí.
It is useful to have preliminary information on structural formula, dissociation constant, water solubility, hydrolysis, n-octanol solubility and surface tension of the substance to perform this test.
U disociujících látek by měla být měření prováděna pouze s nedisociovanou formou (volná kyselina nebo volná báze), získanou při použití vhodného pufru o pH nejméně o 1 nižším (volná kyselina) nebo vyšším (volná báze) než pK.
Measurements should be made on ionisable substances only in their non-ionised form (free acid or free base) produced by the use of an appropriate buffer with a pH of at least one pH unit below (free acid) or above (free base) the pK.
Tato zkušební metoda zahrnuje dva samostatné postupy: metodu třepací lahve a vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii (HPLC).
This test method includes two separate procedures: the shake flask method and high performance liquid chromatography (HPLC).
První metodu lze použít, leží-li hodnota log Pow (definice viz níže) v rozmezí – 2 až 4, a druhou metodu, leží-li hodnota log Pow v rozmezí 0 až 6.
The former is applicable when the log Pow value (see below for definitions) falls within the range - 2 to 4 and the latter within the range 0 to 6.
Před provedením kteréhokoli z experimentálních postupů by měl být nejdříve získán předběžný odhad rozdělovacího koeficientu.
Before carrying out either of the experimental procedures a preliminary estimate of the partition coefficient should first be obtained.
Metoda třepací lahve je použitelná pouze pro v podstatě čisté látky, které jsou rozpustné ve vodě a v n-oktanolu.
The shake-flask method applies only to essentially pure substances soluble in water and n-octanol.
Nelze ji použít pro povrchově aktivní látky (pro které by měla být uvedena hodnota získaná výpočtem nebo odhad založený na příslušných rozpustnostech v n-oktanolu a ve vodě).
It is not applicable to surface active materials (for which a calculated value or an estimate based on the individual n-octanol and water solubilities should be provided).
Metoda HPLC není použitelná pro silné kyseliny a zásady, komplexní sloučeniny kovů, povrchově aktivní látky a látky, které reagují s eluentem.
The HPLC method is not applicable to strong acids and bases, metal complexes, surface-active materials or substances which react with the eluent.
Pro tyto látky by měla být uvedena hodnota získaná výpočtem nebo odhad založený na individuálních rozpustnostech v n-oktanolu a vodě.
For these materials, a calculated value or an estimate based on individual n-octanol and water solubilities should be provided.
Metoda HPLC je méně citlivá na přítomnost nečistot ve zkoušené látce než metoda třepací lahve.
The HPLC method is less sensitive to the presence of impurities in the test compound than is the shake-flask method.
Někdy však mohou nečistoty ztížit interpretaci výsledků, protože přiřazení píků se stává nejistým.
Nevertheless, in some cases impurities can make the interpretation of the results difficult because peak assignment becomes uncertain.
U směsí, které dávají nerozlišitelný pás, by měly být uvedeny spodní a horní mez hodnoty log P.
For mixtures which give an unresolved band, upper and lower limits of log P should be stated.
Rozdělovací koeficient (P) je definován jako poměr rovnovážných koncentrací (ci) rozpuštěné látky ve dvoufázovém systému tvořeném dvěma prakticky nemísitelnými rozpouštědly.
The partition coefficient (P) is defined as the ratio of the equilibrium concentrations (ci) of a dissolved substance in a two-phase system consisting of two largely immiscible solvents.
V případě n-oktanolu a vody platí:
In the case n-octanol and water:
=COktan-1-ol
=cn-octanol
Cvoda
cwater
Rozdělovací koeficient (P) je tedy podílem dvou koncentrací a udává se obvykle ve formě svého dekadického logaritmu (log P).
The partition coefficient (P) therefore is the quotient of two concentrations and is usually given in the form of its logarithm to base 10 (log P).
Metoda třepací lahve
Shake-flask method
Metoda HPLC
HPLC method
Za účelem korelace hodnot naměřených pro danou sloučeninu metodou HPLC s její hodnotou P je nutné sestrojit kalibrační graf závislosti log P na chromatografických datech tvořený nejméně šesti referenčními body.
In order to correlate the measured HPLC data of a compound with its P value, a calibration graph of log P versus chromatographic data using at least six reference points has to be established.
Vhodné referenční látky zvolí uživatel.
It is for the user to select the appropriate reference substances.
Pokud je to možné, měla by mít alespoň jedna referenční látka Pow vyšší než zkoušená látka a jiná referenční látka Pow nižší než zkoušená látka.
Whenever possible, at least one reference compound should have a Pow above that of the test substance, and another a Pow below that of the test substance.
U hodnot log P nižších než 4 může být kalibrace založena na datech získaných metodou třepací lahve.
For log P values less than 4, the calibration can be based on data obtained by the shake-flask method.
U hodnot log P vyšších než 4 může být kalibrace založena na ověřených hodnotách z literatury, pokud jsou v souladu s vypočtenými hodnotami.
For log P values greater than 4, the calibration can be based on validated literature values if these are in agreement with calculated values.
Za účelem dosažení vyšší přesnosti je vhodnější volit látky, které mají podobnou strukturu jako zkoušená látka.
For better accuracy, it is preferable to choose reference compounds which are structurally related to the test substance.
Rozsáhlé seznamy hodnot Pow pro mnoho skupin chemických látek jsou dostupné v literatuře (2, 3).
Extensive lists of values of log Pow for many groups of chemicals are available (2)(3).
Nejsou-li k dispozici údaje o rozdělovacích koeficientech látek s podobnou strukturou, lze použít obecnější kalibraci s jinými referenčními látkami.
If data on the partition coefficients of structurally related compounds are not available, then a more general calibration, established with other reference compounds, may be used.
Seznam doporučených referenčních látek a jejich hodnot Pow je uveden v doplňku 2..
A list of recommended reference substances and their Pow values is given in Appendix 2.
Pro stanovení rozdělovacího koeficientu musí být dosaženo rovnováhy mezi všemi vzájemně působícími složkami systému a musí být stanoveny koncentrace látek rozpuštěných v obou fázích.
In order to determine a partition coefficient, equilibrium between all interacting components of the system must be achieved, and the concentrations of the substances dissolved in the two phases must be determined.
Ze studia literatury vztahující se k této otázce vyplývá, že k řešení tohoto problému lze použít několik různých postupů, např. důkladné promíchání obou fází a jejich následné oddělení za účelem stanovení rovnovážných koncentraci vyšetřované látky.
A study of the literature on this subject indicates that several different techniques can be used to solve this problem, i.e. the thorough mixing of the two phases followed by their separation in order to determine the equilibrium concentration for the substance being examined.
HPLC se provádí na analytických kolonách plněných komerčně dostupnou pevnou fází obsahující dlouhé uhlovodíkové řetězce (např.. C8, C18) chemicky vázané na oxid křemičitý.
HPLC is performed on analytical columns packed with a commercially available solid phase containing long hydrocarbon chains (e.g. C8, C18) chemically bound onto silica.