natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Termická analýza
Thermal analysis
Diferenční termická analýza (DTA)
Differential thermal analysis (DTA)
Při této technice se zaznamenává teplotní rozdíl mezi látkou a referenčním materiálem jako funkce teploty, přičemž látka a referenční materiál se podrobí témuž řízenému teplotnímu programu.
This technique records the difference in temperatures between the substance and a reference material as a function of temperature, while the substance and reference material are subjected to the same controlled temperature programme.
Jestliže u vzorku dojde k fázovému přechodu, který je spojen se změnou enthalpie, je tato změna zaznamenána jako endotermická (tání) nebo exotermická (tuhnutí) odchylka od základní linie záznamu teploty.
When the sample undergoes a transition involving a change of enthalpy, that change is indicated by an endothermic (melting) or exothermic (freezing) departure from the base line of the temperature record.
Diferenční skenovací kalorimetrie (DSC)
Differential scanning calorimetry (DSC)
Při této technice se látka a referenční materiál podrobí stejnému řízenému teplotnímu programu a zaznamenává se rozdíl energie absorbované látkou a referenčním materiálem jako funkce teploty.
This technique records the difference in energy inputs into a substance and a reference material, as a function of temperature, while the substance and reference material are subjected to the same controlled temperature programme.
Tato energie je energií potřebnou k zachování nulového teplotního rozdílu mezi látkou a referenčním materiálem.
This energy is the energy necessary to establish zero temperature difference between the substance and the reference material.
Jestliže u vzorku dojde k fázovému přechodu, který je spojen se změnou enthalpie, je tato změna zaznamenána jako endotermická (tání) nebo exotermická (tuhnutí) odchylka od základní linie záznamu tepelného toku.
When the sample undergoes a transition involving a change of enthalpy, that change is indicated by an endothermic (melting) or exothermic (freezing) departure from the base line of the heat flow record.
Teplota tekutosti
Pour point
Metoda byla vyvinuta pro minerální oleje a je vhodná pro měření olejovitých látek s nízkým bodem tání.
This method was developed for use with petroleum oils and is suitable for use with oily substances with low melting temperatures.
Po počátečním zahřátí se vzorek určitou rychlostí ochlazuje a v intervalech po 3 K se stanovuje jeho tekutost.
After preliminary heating, the sample is cooled at a specific rate and examined at intervals of 3 K for flow characteristics.
Nejnižší teplota, při níž je ještě pozorován pohyb látky, se zaznamená jako bod tekutosti.
The lowest temperature at which movement of the substance is observed is recorded as the pour point.
KRITÉRIA JAKOSTI
QUALITY CRITERIA
Použitelnost a přesnost různých metod stanovení bodu tání/rozmezí bodu tání jsou uvedeny v této tabulce.
The applicability and accuracy of the different methods used for the determination of the melting temperature/melting range are listed in the following table:
TABULKA: POUŽITELNOST METOD
TABLE: APPLICABILITY OF THE METHODS
Kapilární metody
Capillary methods
Použitelnost metod
Method of measurement
Látky, které lze rozmělnit na prášek
Substances which can be pulverised
Látky, které nelze snadno rozmělnit na prášek
Substances which are not readily pulverised
Rozsah teplot
Temperature range
Odhadnutá přesnost [1]
Estimated accuracy [1]
Existující norma
Existing standards
pouze pro několik látek
only to a few
273 až 573 K
273 to 573 K
JIS K 0064
JIS K 0064
Zařízení pro stanovení bodu tání s kovovým blokem
Melting temperature with metal block
293 až > 573 K
293 to >573 K
pro některé látky s použitím přídavných zařízení
several with appliance devices
253 až 573 K
253 to 573 K
Zahřívací bloky a stanovení bodu tuhnutí
Hot stages and freezing methods
Odhadnutá přesnost [2]
Estimated accuracy [2]
283 až > 573 K
283 to > 573 K
ANSI/ASTM D 3451-76
ANSI/ASTM D 3451-76
273 až > 573 K
273 to > 573 K
především pro polyamidy
specifically for polyamides
293 až > 573 K
293 to > 573 K
ISO 1218(E)
ISO 1218 (E)
Metoda stanovení bodu tuhnutí
Freezing temperature
223 až 573 K
223 to 573 K
např. BS 4695
e.g. BS 4695
Odhadnutá přesnost [3]
Estimated accuracy [3]
Diferenční termická analýza
Differential thermal analysis
173 až 1273 K
173 to 1273 K
do 600 K ±0,5 K do 1273 K ±2,0 K
up to 600 K ±0,5 K up to 1273 K ±2,0 K
ASTM E 537-76
ASTM E 537-76
Diferenční skenovací kalorimetrie
Differential scanning calorimetry
Odhadnutá přesnost [4]
Estimated accuracy [4]
pro minerální oleje a olejové látky
for petroleum oils and oily substances
223 až 323 K
223 to 323 K
ASTM D 97-66
ASTM D 97-66
POPIS METOD
DESCRIPTION OF THE METHODS
Postupy téměř všech těchto zkušebních metod jsou popsány v národních a mezinárodních normách (viz doplněk 1).
The procedures of nearly all the test methods have been described in international and national standards (see Appendix 1).
Kapilární metody
Methods with capillary tube
Při pomalém vzestupu teploty lze u jemně práškovitých látek obvykle rozlišit stupně tání znázorněné na obrázku 1.
When subjected to a slow temperature rise, finely pulverised substances usually show the stages of melting shown in figure 1.
Fáze A
Stage A
Fáze B
Stage B
Fáze C
Stage C
Fáze D
Stage D
Fáze E
Stage E
(Počátek tání): na vnitřní straně trubičky se stejnoměrně drží jemné kapičky.
(beginning of melting): fine droplets adhere uniformly to the inside wall of the capillary tube
V důsledku smrštění vzorku se mezi vnitřní stěnou a vzorkem tvoří mezera.
a clearance appears between the sample and the inside wall due to shrinkage of the melt
Smrštěný vzorek se začíná hroutit dolů a stává se tekutým.
the shrunken sample begins to collapse downwards and liquefies
Na povrchu se tvoří úplný meniskus, ale značná část vzorku je dosud pevná.
a complete meniscus is formed at the surface but an appreciate amount of the sample remains solid
(Konečná fáze tání): Vzorek již neobsahuje žádné pevné částice.
(final stage melting): there are no solid particles
Během stanovení bodu tání se zaznamenávají teploty počátku tání a konečné fáze.
During the determination of the melting temperature, the temperatures are recorded at the beginning of the melting and at the final stage.
Zařízení pro stanovení bodu tání s kapalinovou lázní
Melting temperature devices with liquid bath apparatus
Na obrázku 2 je znázorněna normalizovaná skleněná aparatura pro stanovení bodu tání (JIS K 0064); všechny rozměry jsou uvedeny v milimetrech.
Figure 2 shows a type of standardised melting temperature apparatus made of glass (JIS K 0064); all specifications are in millimeters.
Měřicí nádoba
Measurement vessel
Zátka
Stopper
Trubice pro vyrovnání tlaku
Vent
Teploměr
Thermometer
Pomocný teploměr
Auxiliary thermometer
Kapalinová lázeň
Bath liquid
Skleněná kapilára, délka 80-100 mm, vnitřní průměr 1,0 mm ± 0,2 mm, síla stěny 0,2 až 0,3 mm
Capillary tube made of glass, 80 to 100 mm in length, 1,0 ± 0,2 mm inner diameter, 0,2 to 0,3 mm wall thickness
Boční hrdlo
Side tube
Kapalinová lázeň:
Bath liquid:
Je třeba zvolit vhodnou kapalinu.
A suitable liquid should be chosen.
Volba kapaliny závisí na bodu tání, který má být stanoven, např. kapalný parafin pro stanovení bodu tání nižšího než 473 K, silikonový olej pro stanovení bodu tání nižšího než 573 K.
The choice of the liquid depends upon the melting temperature to be determined, e.g. liquid paraffin for melting temperatures no higher than 473 K, silicone oil for melting temperatures no higher than 573 K.
Pro stanovení bodu tání vyššího než 523 K lze použít směs tří hmotnostních dílů kyseliny sírové a dvou hmotnostních dílů síranu draselného.
For melting temperatures above 523 K, a mixture consisting of three parts sulphuric acid and two parts potassium sulphate (in mass ratio) can be used.
S tímto typem směsi je třeba pracovat s náležitou opatrností.
Suitable precautions should be taken if a mixture such as this is used.
Teploměr:
Thermometer:
Měly by se používat pouze teploměry, které splňují požadavky norem ASTM E 171, DIN 12770, JIS K 8001 nebo rovnocenných norem.
Only those thermometers should be used which fulfil the requirements of the following or equivalent standards:
ASTM E 1-71, DIN 12770, JIS K 8001.
ASTM E 1-71, DIN 12770, JIS K 8001.
Postup:
Procedure:
Suchá látka se jemně rozetře v třecí misce a vpraví se do kapiláry zatavené na jednom konci, a to tak, aby po zhutnění byla kapilára naplněna do výšky přibližně 3 mm.
The dry substance is finely pulverised in a mortar and is put into the capillary tube, fused at one end, so that the filling level is approximately 3 mm after being tightly packed.
Má-li se dosáhnout stejnoměrného zhutnění, nechá se kapilára dopadnout z výšky přibližně 700 mm skleněnou trubicí na hodinové sklíčko.
To obtain a uniform packed sample, the capillary tube should be dropped from a height of approximately 700 mm through a glass tube vertically onto a watch glass.
Naplněná kapilára se vloží do lázně tak, aby se střední část rtuťové baňky teploměru dotýkala kapiláry v místě, kde se nachází vzorek.
The filled capillary tube is placed in the bath so that the middle part of the mercury bulb of the thermometer touches the capillary tube at the part where the sample is located.
Kapilára se obvykle vkládá do lázně při teplotě asi o 10 K nižší, než je bod tání.
Usually the capillary tube is introduced into the apparatus about 10 K below the melting temperature.
Lázeň se zahřívá tak, aby vzestup teploty činil přibližně 3 K/min.
The bath liquid is heated so that the temperature rise is approximately 3 K/min.
Lázeň se míchá.
The liquid should be stirred.
Asi 10 K pod očekávaným bodem tání se růst teploty upraví na nejvýše 1 K/min.
At about 10 K below the expected melting temperature the rate of temperature rise is adjusted to a maximum of 1 K/min.
Výpočet:
Calculation:
Bod tání se vypočte takto:
The calculation of the melting temperature is as follows:
T = TD+0,00016 (TD – TE)n
T = TD + 0,00016 (TD - TE) n
T korigovaný bod tání v K
T corrected melting temperature in K
odečet teploty na teploměru D v K
temperature reading of thermometer D in K
odečet teploty na teploměru E v K
temperature reading of thermometer E in K
n počet stupňů, o něž rtuťový sloupec teploměru D vyčnívá z kapaliny.
n number of graduations of mercury thread on thermometer D at emergent stem.
Přístroj:
Apparatus:
Je tvořen:
This consists of:
válcovým kovovým blokem, jehož horní část je dutá a tvoří komoru (viz obrázek 3),
a cylindrical metal block, the upper part of which is hollow and forms a chamber (see figure 3),
kovovou krycí deskou se dvěma nebo více otvory, kterými je možno do kovového bloku zavést trubičky,
a metal plug, with two or more holes, allowing tubes to be mounted into the metal block,
ohřívacím systémem kovového bloku, například elektrickým topným odporem uzavřeným v kovovém bloku,
a heating system, for the metal block, provided for example by an electrical resistance enclosed in the block,
regulačním odporem pro regulaci příkonu, je-li použit elektrický ohřev,
a rheostat for regulation of power input, if electric heating is used,
čtyřmi okénky ze žáruvzdorného skla v bočních stěnách ohřívací komory, orientovanými vůči sobě pod pravým úhlem.
four windows of heat-resistant glass on the lateral walls of the chamber, diametrically disposed at right-angles to each other.
Před jedním z těchto okének je umístěn okulár pro pozorování kapilární trubičky.
In front of one of these windows is mounted an eye-piece for observing the capillary tube.
Ostatní tři okénka slouží k osvětlení vnitřního prostoru žárovkami,
The other three windows are used for illuminating the inside of the enclosure by means of lamps,
kapilární trubičkou z žáruvzdorného skla zatavenou na jednom konci (viz 1.6.1.1).
a capillary tube of heat-resistant glass closed at one end (see 1.6.1.1).
Viz normy uvedené v 1.6.1.1.
See standards mentioned in 1.6.1.1.
Je rovněž možné použít termoelektrické měřicí přístroje srovnatelné přesnosti.
Thermoelectrical measuring devices with comparable accuracy are also applicable.
Kapilární trubička
Capillary tube
Kovový kryt
Metal plug
Okulár
Eye-piece
Žárovka
Lamp
Elektrický topný odpor
Electrical resistance
Kovový ohřívací blok
Metal heating block
Přístroj a postup:
Apparatus and procedure:
Přístroj se skládá z kovové komory s automatickým ohřívacím zařízením.
The apparatus consists of a metal chamber with automated heating system.
Tři kapilární trubičky se naplní podle bodu 1.6.1.1 a umístí se do ohřívací komory.
Three capillary are filled accordingly to 1.6.1.1 and placed in the oven.
Pro kalibraci přístroje je k dispozici několik lineárních režimů růstu teploty, přičemž vhodný lineární růst teploty se elektricky nastaví předem zvolenou konstantou. Zaznamenávací zařízení ukazují teplotu v ohřívací komoře a teplotu látky v kapilárách.
Several linear increases of temperature are available for calibrating the apparatus and the suitable temperature rise is electrically adjusted at a pre-selected constant and linear rate. recorders show the actual oven temperature and the temperature of the substance in the capillary tubes.
Viz doplněk.
See Appendix.
Menisková metoda (pro polyamidy)
Meniscus method (polyamides)
V oblasti bodu tání by měla být rychlost ohřevu menší než 1 K/min.
The heating rate through the melting temperature should be less than 1 K/min.
Metody stanovení bodu tuhnutí
Methods for the determination of the freezing temperature
Stanovení bodu tekutosti
Determination of the pour point
V některých případech je nutno provést korekci teploměru.
A thermometer correction is necessary in some cases.
ZPRÁVY
REPORTING
Protokol o zkoušce má pokud možno obsahovat tyto údaje:
The test report shall, if possible, include the following information:
použitá metoda,
method used,
přesná specifikace látky (identifikace a nečistoty) a popř. informace o provedeném předběžném čištění,
precise specification of the substance (identity and impurities) and preliminary purification step, if any,
odhad přesnosti.
an estimate of the accuracy.
Jako bod tání se uvede střední hodnota alespoň dvou měření, jejichž výsledky leží v rozmezí odhadnuté přesnosti (viz tabulky).
The mean of at least two measurements which are in the range of the estimated accuracy (see tables) is reported as the melting temperature.
Leží-li rozdíl teplot počáteční a konečné fáze tání v mezích přesnosti metody, uvede se jako bod tání konečná teplota, v opačném případě se uvedou obě teploty.
If the difference between the temperature at the beginning and at the final stage of melting is within the limits of the accuracy of the method, the temperature at the final stage of melting is taken as the melting temperature; otherwise the two temperatures are reported.
Jestliže se látka před dosažením bodu tání rozkládá nebo sublimuje, uvede se teplota, při které dochází k pozorovanému jevu.
If the substance decomposes or sublimes before the melting temperature is reached, the temperature at which the effect is observed shall be reported.
Musí být uvedeny všechny informace a poznámky, které jsou důležité pro interpretaci výsledků, zejména pokud jde o nečistoty a fyzikální stav látky.
All information and remarks relevant for the interpretation of results have to be reported, especially with regard to impurities and physical state of the substance.
OECD, Paris, 1981, Test Guideline 102, rozhodnutí Rady C(81) 30 v konečném znění.
OECD, Paris, 1981, Test Guideline 102, Decision of the Council C(81) 30 final.
IUPAC, B. Le Neindre, B. Vodar, eds.
IUPAC, B. Le Neindre, B. Vodar, eds.
Experimental thermodynamics, Butterworths, London 1975, vol. II, 803–834.
Experimental thermodynamics, Butterworths, London 1975, vol. II, p. 803-834.
Weissberger ed.: Technique of organic Chemistry, Physical Methods of Organic Chemistry, 3rd ed., Interscience Publ., New York, 1959, vol. I, Part I, Chapter VII.
Weissberger ed.: Technique of organic Chemistry, Physical Methods of Organic Chemistry, 3rd ed., Interscience Publ., New York, 1959, vol. I, Part I, Chapter VII.
IUPAC, Physicochemical measurements: Catalogue of reference materials from national laboratories, Pure and applied chemistry, 1976, vol. 48, 505–515.
IUPAC, Physicochemical measurements: Catalogue of reference materials from national laboratories, Pure and applied chemistry, 1976, vol. 48, p. 505-515.
DODATEK
Appendix
Další technické podrobnosti je možné zjistit například v těchto normách:
For additional technical details, the following standards may be consulted for example.
ASTM E 324-69
ASTM E 324-69
Bestimmung des Schmelzintervalles von Harzen nach Kapilarverfarehn
Bestimmung des Schmelzintervalles von Harzen nach Kapillarverfarehn
JIS K 00-64
JIS K 00-64
Testing methods for melting point of chemical products.
Testing methods for melting point of chemical products
Plastics – polyamides – determination of „melting point“
Plastics — polyamides — determination of ‘melting point’
ANSI/ASTM D 2133-66
ANSI/ASTM D 2133-66
NF T 51-050
NF T 51-050
Resines de polyamides.
Résines de polyamides.
Determination du „point de fusion“ methode du menisque
Détermination du ‘point de fusion’ méthode du ménisque
Method for the determination of crystallizing point
Method for the determination of crystallising point
Cires de petrole: determination de la temperature de figeage
Cires de pétrole: détermination de la température de figeage
Bestimmung des Erstarrungspunktes von Fettsiiuren
Bestimmung des Erstarrungspunktes von Fettsäuren
NF T 60-114
NF T 60-114
NF T 20-051
NF T 20-051
Methode de determination du point de cristallisation (point de congélation)
Méthode de détermination du point de cristallisation (point de congélation)
ASTM E 473-85
ASTM E 473-85
ASTM E 472-86
ASTM E 472-86
Echantillonnage et analyse des produits du petrole: Point de trouble et point ďecoulement limite – Monsterneming en ontleding van aardolieproducten: Troebelingspunt en vloeipunt
Echantillonnage et analyse des produits du pétrole: Point de trouble et point d'écoulement limite — Monsterneming en ontleding van aardolieproducten: Troebelingspunt en vloeipunt
Petroleum oils – Determination of pour point
Petroleum oils — Determination of pour point
Popsané metody a zařízení lze použít pro kapaliny a látky s nízkým bodem tání, pokud nepodléhají chemickým reakcím pod bodem varu (např. autooxidaci, přesmyku, rozkladu atd.).
The methods and devices described here can be applied to liquid and low melting substances, provided that these do not undergo chemical reaction below the boiling temperature (for example: auto-oxidation, rearrangement, degradation, etc.).
Metody lze použít jak pro čisté kapalné látky, tak pro kapalné látky obsahující nečistoty.
The methods can be applied to pure and to impure liquid substances.
Přednost mají metody využívající detekci fotočlánkem a metody termické analýzy, protože umožňují stanovení jak bodu tání, tak bodu varu.
Emphasis is put on the methods using photocell detection and thermal analysis, because these methods allow the determination of melting as well as boiling temperatures.
Tato měření mohou být navíc prováděna automaticky.
Moreover, measurements can be performed automatically.
„Dynamická metoda“ má tu výhodu, že ji lze použít i ke stanovení tlaku par a přitom není třeba korigovat bod varu na normální tlak (101,325 kPa), neboť tento tlak lze během měření nastavit manostatem.
The ‘dynamic method’ has the advantage that it can also be applied to the determination of the vapour pressure and it is not necessary to correct the boiling temperature to the normal pressure (101,325 kPa) because the normal pressure can be adjusted during the measurement by a manostat.
Vliv nečistot na stanovení bodu varu závisí ve velké míře na jejich povaze.
The influence of impurities on the determination of the boiling temperature depends greatly upon the nature of the impurity.
Jestliže vzorek obsahuje těkavé nečistoty, které mohou ovlivnit výsledky, může být látky přečištěna.
When there are volatile impurities in the sample, which could affect the results, the substance may be purified.
Standardní bod varu je definován jako teplota, při které je tlak par dané kapaliny roven 101,325 kPa.
The normal boiling temperature is defined as the temperature at which the vapour pressure of a liquid is 101,325 kPa.
Jestliže se měření bodu varu neprovádí za normálního tlaku, lze závislost tlaku par na teplotě popsat Clausiovou-Clapeyronovou rovnicí:
If the boiling temperature is not measured at normal atmospheric pressure, the temperature dependence of the vapour pressure can be described by the Clausius-Clapeyron equation:
log p = Δ Hv
log p = ΔHv
+konst.
+const.
p tlak par látky v Pa,
p the vapour pressure of the substance in pascals
ΔH V
Δ H v
výparné teplo v Jmol-1
its heat of vaporisation in J mol-1
R univerzální molární plynová konstanta = 8,314 Jmol-1 K-1
R the universal molar gas constant = 8,314 J mol-1 K-1
T termodynamická teplota v K
T thermodynamic temperature in K
Bod varu se uvádí s ohledem na okolní tlak při měření.
The boiling temperature is stated with regard to the ambient pressure during the measurement.
Přepočty
Conversions
Tlak (jednotka: kPa)
Pressure (units: kPa)
(jednotka „bar“ je nadále přípustná, její používání se však nedoporučuje)
(‘bar’ is still permissible but not recommended)
(jednotky „mm Hg“ a „torr“ nejsou povoleny)
(the units ‘mm Hg’ and ‘Torr’ are not permitted)
1 atm standardní atmosféra = 101325 Pa
1 atm standard atmosphere = 101325 Pa
(jednotka „atm“ není povolena).
(the unit ‘atm’ is not permitted)
Teplota (jednotka:K)
Temperature (units: K)
Některé kalibrační látky jsou uvedeny v doplňku.
Some calibration substances can be found in the methods listed in the Appendix.
Pět metod stanovení bodu varu (teplotního rozmezí bodu varu) je založeno přímo na měření teploty varu, další dvě využívají termální analýzy.
Five methods for the determination of the boiling temperature (boiling range) are based on the measurement of the boiling temperature, two others are based on thermal analysis.
Stanovení ebuliometrem
Determination by use of the ebulliometer
Ebuliometry byly původně vyvinuty pro stanovení molekulové hmotnosti na základě zvýšení teploty varu, jsou však vhodné také pro přesná měření bodu varu.
Ebulliometers were originally developed for the determination of the molecular weight by boiling temperature elevation, but they are also suited for exact boiling temperature measurements.
Velmi jednoduchý přístroj je popsán v normě ASTM D 112072 (viz doplněk).
A very simple apparatus is described in ASTM D 1120-72 (see Appendix).
V tomto přístroji se kapalina zahřívá za rovnovážných podmínek při atmosférickém tlaku, dokud nezačne vřít.
The liquid is heated in this apparatus under equilibrium conditions at atmospheric pressure until it is boiling.
Dynamická metoda
Dynamic method
Metoda zahrnuje měření teploty kondenzace páry vhodným teploměrem umístěným za varu ve zpětném toku (refluxu).
This method involves the measurement of the vapour recondensation temperature by means of an appropriate thermometer in the reflux while boiling.
U této metody lze měnit tlak.
The pressure can be varied in this method.
Destilační metoda pro stanovení bodu varu
Distillation method for boiling temperature
Metoda zahrnuje destilaci kapaliny a měření teploty kondenzace páry, přičemž se stanovuje také množství destilátu.
This method involves distillation of the liquid and measurement of the vapour recondensation temperature and determination of the amount of distillate.
Postup podle Siwoloboffa
Method according to Siwoloboff
Vzorek se zahřívá ve zkumavce, která je ponořena do tepelné lázně.
A sample is heated in a sample tube, which is immersed in a liquid in a heat-bath.
Do zkumavky se vzorkem je zasunuta zatavená kapilára, v jejíž spodní části se nachází vzduchová bublinka.
A fused capillary, containing an air bubble in the lower part, is dipped in the sample tube.
Při použití principu unikajících bublinek podle Siwoloboffa se provádí automatické fotoelektrické měření.
Following the principle according to Siwoloboff, automatic photo-electrical measurement is made using rising bubbles.