natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Tlak se udržuje jako při odplyňování; špička baňky se zahřívá malým plamenem, dokud uvolněná pára neexpanduje natolik, že přetlačí část vzorku z horní části baňky a ramene manometru do manometrické části isoteniskopu, přičemž se vytvoří prostor bez dusíku, naplněný výhradně parami.
The pressure is maintained as for degassing; the drawn-out tip of the sample bulb is heated with a small flame until sample vapour released expands sufficiently to displace part of the sample from the upper part of the bulb and manometer arm into the manometer section of the isoteniscope, creating a vapour-filled, nitrogen-free space.
Isoteniskop se poté vloží do lázně se stálou teplotou a tlak dusíku se upraví tak, aby se rovnal tlaku vzorku.
The isoteniscope is then placed in a constant temperature bath, and the pressure of nitrogen is adjusted until its pressure equals that of the sample.
Rovnovážný tlak je udáván manometrickou částí isoteniskopu.
Pressure balance is indicated by the manometer section of the isoteniscope.
V rovnováze se rovná tlak dusíku tenzi par látky.
At the equilibrium, the vapour pressure of nitrogen equals the vapour pressure of the substance.
U pevných látek se v závislosti na oblasti tlaku a teploty používají manometrické kapaliny uvedené v bodě 1.6.2.1.
In the case of solids, depending on the pressure and temperature range, the manometer liquids listed in 1.6.2.1 are used.
Odplyněná manometrická kapalina se naplní do rozšířené části dlouhého ramene isoteniskopu.
The degassed manometer liquid is filled into a bulge on the long arm of the isoteniscope.
Poté se vyšetřovaná látka naplní do baňky a odplyní se při zvýšené teplotě.
Then the solid to be investigated is placed in the bulb and is degassed at elevated temperature.
Isoteniskop se poté nakloní, aby manometrická kapalina natekla do U-trubice.
After that the isoteniscope is inclined so that the manometer liquid can flow into the U-tube.
Měření závislosti tlaku par na teplotě se provede jako v bodě 1.6.2.
The measurement of vapour pressure as a function of temperature is done according to 1.6.2.
Efusní metoda: Váhy pro měření tlaku par
Effusion method: vapour pressure balance
V literatuře jsou popsána různá provedení aparatury (1).
Various versions of the apparatus are described in the literature (1).
Aparatura popsaná zde slouží ke znázornění použitého obecného principu (obrázek 4).
The apparatus described here illustrates the general principle involved (figure 4).
Na obrázku 4 jsou znázorněny hlavní části aparatury složené z vysokovakuové komory z korozivzdorné oceli nebo ze skla, z vývěvy a měřiče vakua a z vestavěného zařízení pro měření tlaku par pomocí vah.
Figure 4 shows the main components of the apparatus, comprising a high-vacuum stainless steel or glass container, equipment to produce and measure a vacuum and built-in components to measure the vapour pressure on a balance.
V aparatuře jsou vestavěny tyto díly:
The following built-in components are included in the apparatus:
odpařovací pícka s přírubou a otočnou průchodkou.
an evaporator furnace with flange and rotary inlet.
Odpařovací pícku tvoří válcová nádoba vyrobená např. z mědi nebo z chemicky odolné slitiny s dobrou tepelnou vodivostí.
The evaporator furnace is a cylindrical vessel, made of e.g. copper or a chemically resistant alloy with good thermal conductivity.
Rovněž lze použít skleněnou nádobu opatřenou měděným pláštěm.
A glass vessel with a copper wall can also be used.
Pícka má průměr přibližně 3 až 5 cm a je 2 až 5 cm vysoká.
The furnace has a diameter of approximately 3 to 5 cm and is 2 to 5 cm high.
Je opatřena jedním až třemi otvory různé velikosti pro průchod par.
There are between one and three openings of different sizes for the vapour stream.
Pícka je vyhřívána buď podstavenou vyhřívací destičkou, nebo topnou spirálou v plášti.
The furnace is heated either by a heating spiral around the outside.
Aby nedošlo k rozptylování tepla do základní desky, je spojení vyhřívací destičky se základní realizováno deskou přes materiál s nízkou tepelnou vodivostí (stříbroniklová nebo chromniklová ocel); je-li např. použita pícka s několika průchody, je izolace tvořena stříbroniklovými trubicemi připojenými k rotující ose pícky.
To prevent heat being dissipated to the base plate, the heater is attached to the base plate by a metal with low thermal conductivity (nickel-silver or chromium-nickel steel), e.g. a nickel-silver pipe attached to a rotary inlet if using a furnace with several openings.
Toto uspořádání je výhodné, neboť umožňuje zavedení měděné tyče.
This arrangement has the advantage of allowing the introduction of a copper bar.
Je tím umožněno chlazení z vnějšku chladicí lázní,
This allows cooling from the outside using a cooling bath,
je-li měděné víko pícky opatřeno třemi otvory různého průměru, jejichž poloha je posunuta vůči sobě o 90o, pokrývá měření široký rozsah tlaků par (otvory o průměru 0,30 až 4,50 mm).
if the copper furnace lid has three openings of different diameters at 90o to each other, various vapour pressure ranges within the overall measuring range can be covered (openings between approximately 0,30 and 4,50 mm diameter).
Široké otvory se použijí při nízkých tlacích par a naopak.
Large openings are used for low vapour pressure and vice versa.
Otáčením pícky se žádaný otvor nebo mezipoloha nastaví do směru toku páry (v ose se nachází otvor pícky – clona – miska vah) a proud molekul se propustí nebo odkloní otvorem pícky na misku vah.
By rotating the furnace the desired opening or an intermediate position in the vapour stream (furnace opening — shield — balance pan) can be set and the stream of molecules is released or deflected through the furnace opening onto the scale pan.
Pro měření teploty látky se na vhodné místo umístí termočlánek nebo odporový teploměr,
In order to measure the temperature of the substance, a thermocouple or resistance thermometer is placed at a suitable point,
nad clonou je miska velmi citlivých mikrovah (viz níže).
above the shield is a balance pan belonging to a highly sensitive microbalance (see below).
Miska vah má průměr přibližně 30 mm.
The balance pan is approximately 30 mm in diameter.
Vhodným materiálem je pozlacený hliník,
Gold-plated aluminium is a suitable material,
miska vah je obklopena válcovitým chladicím blokem z mosazi nebo mědi.
the balance pan is surrounded by a cylindrical brass or copper refrigeration box.
Otvory v bloku jsou přizpůsobeny typu raménka podle typu vah a otvor ve cloně musí umožnit průchod proudu molekul a současně musí zajišťovat úplné zkapalnění par na misce.
Depending on the type of balance, it has openings for the balance beam and a shield opening for the stream of molecules and should guarantee complete condensation of the vapour on the balance pan.
Odvod tepla směrem ven je zajištěn např. měděnou tyčí připojenou k chladicímu bloku.
Heat dissipation to the outside is ensured e.g. by a copper bar connected to the refrigeration box.
Tyč prochází základní deskou a je od ní tepelně izolována např. trubicí z chromniklové oceli.
The bar is routed through the base plate and thermally insulated from it, e.g. with a chromium-nickel steel tube.
Tyč je ponořena do Dewarovy nádoby s kapalným dusíkem umístěné pod základní deskou a/nebo se zajistí cirkulace kapalného dusíku přímo provrtanou tyčí.
The bar is immersed in a Dewar flask containing liquid nitrogen under the base plate or liquid nitrogen is circulated through the bar.
Chladicí blok je tak udržován při teplotě –120 oC.
The refrigeration box is thus kept at approximately - 120 oC.
Miska vah je chlazena výhradně vyzařováním, které pro vyšetřovanou oblast tlaku postačuje (zahájení chlazení přibližně 1 hodinu před začátkem měření),
The balance pan is cooled exclusively by radiation and is satisfactory for the pressure range under investigation (cooling approximately 1 hour before the start of measurement),
váha je umístěna nad chladicím blokem.
the balance is positioned above the refrigeration box.
Vhodné váhy jsou např. vysoce citlivé dvojramenné elektronické mikrováhy nebo vysoce citlivý přístroj s pohyblivou cívkou (viz Pokyny OECD pro zkoušení 104, vydání ze dne 12. května 1981),
Suitable balances are e.g. a highly sensitive 2-arm electronic microbalance (8) or a highly sensitive moving coil instrument (see OECD Test Guideline 104, Edition 12.05.81),
v základní desce jsou také elektrické zásuvky pro připojení termočlánků (nebo odporových teploměrů) a topných spirál,
the base plate also incorporates electrical connections for thermocouples (or resistance thermometers) and heating coils,
vakuum se vytváří v nádobě pomocí středněvakuové nebo vysokovakuové pumpy (požadované vakuum přibližně 1 až 2 × 10–3 Pa, kterého se dosáhne po dvouhodinovém odsávání).
a vacuum is produced in the vessel using a partial vacuum pump or high-vacuum pump (required vacuum approximately 1 to 2 × 10-3 Pa, obtained after 2 h pumping).
Tlak se sleduje vhodným ionizačním manometrem.
The pressure is regulated with a suitable ionisation manometer.
Nádoba se naplní zkoušenou látkou a uzavře se víčkem.
The vessel is filled with the test substance and the lid is closed.
Clona a chladicí blok jsou vysunuty proti pícce.
The shield and refrigeration box are slid across the furnace.
Aparatura se uzavře a spustí se vývěvy.
The apparatus is closed and the vacuum pumps are switched on.
Před zahájením měření by měl být tlak asi 10–4 Pa.
The final pressure before starting to take measurements should be approximately 10-4 Pa.
Od 10–2 Pa je třeba začít s chlazením chladicího bloku.
Cooling of the refrigeration box starts at 10-2 Pa.
Po dosažení potřebného vakua se zahájí řada kalibračních měření při nejnižší požadované teplotě.
Once the required vacuum has been obtained, start the calibration series at the lowest temperature required.
Otevře se odpovídající otvor ve víku, proud páry projde clonou umístěnou nad ním a dopadne na ochlazovanou misku vah.
The corresponding opening in the lid is set, the vapour stream passes through the shield directly above the opening and strikes the cooled balance pan.
Miska vah musí být dostatečně velká, aby zajistila zachycení veškeré páry procházející clonou.
The balance pan must be big enough to ensure that the entire stream guided through the shield strikes it.
Hybnost proudu par působí jako síla proti misce vah a molekuly se srážejí na jejím studeném povrchu.
The momentum of the vapour stream acts as a force against the balance pan and the molecules condense on its cool surface.
Hybnost a současná kondenzace vytvářejí signál v zapisovači.
The momentum and simultaneous condensation produce a signal on the recorder.
Vyhodnocení signálu poskytuje dva druhy informací:
Evaluation of the signals provides two pieces of information:
v popsaném zařízení je tlak par určen přímo z působení na misku vah (k tomu není třeba znát molekulovou hmotnost (2)).
in the apparatus described here the vapour pressure is determined directly from the momentum on the balance pan (it is not necessary to know the molecular weight for this (2)).
Při vyhodnocení odečtu musí být vzaty v úvahu geometrické faktory, jako jsou otvor v pícce a úhel molekulárního proudu;
Geometrical factors such as the furnace opening and the angle of the molecular stream must be taken into account when evaluating the readings;
současně může být měřeno množství kondenzátu, z čehož může být vypočtena rychlost vypařování.
the mass of the condensate can be measured at the same time and the rate of evaporation can be calculated from this.
Tlak par může být také vypočítán z rychlosti vypařování a z molekulové hmotnosti pomocí Hertzovy rovnice (2).
The vapour pressure can also be calculated from the rate of evaporation and molecular weight using the Hertz equation (2).
2 π RT×103
2 πRT×103
G rychlost vypařování (kg/s m–2)
G evaporation rate (kg s-1 m-2)
M molekulová hmotnost (g/mol)
M molar mass (g mol-1)
T termodynamická teplota (K)
T temperature (K)
R univerzální molární plynová konstanta (Jmol–1 K–1)
R universal molar gas constant (Jmol-1 K-1)
P tlak par (Pa)
p vapour pressure (Pa)
Poté, co je dosaženo potřebného vakua, začíná série měření při nejnižší možné teplotě.
After the necessary vacuum is reached, the series of measurements is commenced at the lowest desired measuring temperature.
Pro další měření se teplota zvyšuje v malých intervalech, dokud se nedosáhne její nejvyšší požadované hodnoty.
For further measurements, the temperature is increased by small intervals until the maximum desired temperature value is reached.
Vzorek se poté znovu ochladí a je možné zaznamenat druhou křivku tlaku par.
The sample is then cooled again and a second curve of the vapour pressure may be recorded.
Jestliže se při druhém opakování nepotvrdí výsledek prvního měření, je možné, že se látka v dané teplotní oblasti měření rozkládá.
If the second run fails to confirm the results of the first run, then it is possible that the substance may be decomposing in the temperature range being measured.
Efusní metoda: Měření hmotnostního úbytku
Effusion method — by loss of weight
Zařízení se skládá z těchto částí:
The effusion apparatus consists of the following basic parts:
blok, ve kterém jsou umístěny efusní komůrky, s možností termostatování,
a tank that can be thermostated and evacuated and in which the effusion cells are located,
vysokovakuová vývěva (např. difusní vývěva nebo turbomolekulární vývěva) a podtlakové měřidlo,
a high vacuum pump (e.g. diffusion pump or turbomolecular pump) with vacuum gauge,
zařízení pro zachycování par se zkapalněným dusíkem nebo suchým ledem.
a trap, using liquefied nitrogen or dry ice.
Elektricky vyhřívaný hliníkový vakuový blok se čtyřmi ocelovými efusními komůrkami je znázorněn jako příklad na obrázku 5.
An electrically heated, aluminium vacuum tank with four stainless steel effusion cells is shown in figure 5 for example.
Membrána z korozivzdorné oceli tloušťky asi 0,3 mm s efusním otvorem o průměru 0,2 až 1 mm je připojena k efusní komůrce víčkem opatřeným závitem.
The stainless steel foil of about 0,3 mm thickness has an effusion orifice of 0,2 to 1,0 mm diameter and is attached to the effusion cell by a threaded lid.
Do každé efusní komůrky se umístí referenční a zkoušená látka, kovová membrána s otvorem se zajistí šroubovacím víčkem a každá komůrka se zváží s přesností na 0,1 mg.
The reference and test substances are filled into each effusion cell, the metal diaphragm with the orifice is secured by the threaded lid, and each cell is weighed to within an accuracy of 0,1 mg.
Měřicí komůrka se umístí do termostatovaného bloku, který se poté evakuuje na tlak nižší, než je jedna desetina očekávaného tlaku par.
The cell is placed in the thermostated apparatus, which is then evacuated to below one tenth of the expected pressure.
Ve stanovených časových intervalech v rozmezí od 5 do 30 hodin se do zařízení vpouští vzduch a úbytek hmotnosti efusní komůrky se stanoví opakovaným vážením.
At defined intervals of time ranging from 5 to 30 hours, air is admitted into the apparatus, and the loss in mass of the effusion cell is determined by reweighing.
Aby bylo zajištěno, že výsledky nebudou ovlivněny těkavými nečistotami, váží se komůrka opakovaně ve stanovených časových intervalech, a tak se kontroluje, zda je rychlost odpařování konstantní nejméně po dva měřící intervaly.
In order to ensure that the results are not influenced by volatile impurities, the cell is reweighed at defined time intervals to check that the evaporation rate is constant over at least two such intervals of time.
Tlak par p je dán vztahem:
The vapour pressure p in the effusion cell is given by:
2 π R T
2 πRT
m hmotnost látky opouštějící komůrku za čas t (kg)
m mass of the substance leaving the cell during time t (kg)
t čas (s)
t time (s)
A plocha otvoru (m)
A area of the hole (m2)
K korekční faktor
K correction factor
R univerzální plynová konstanta (Jmol–1 K–1)
R universal gas constant (Jmol-1 K-1)
M molekulární hmotnost (kg/mol)
M molecular mass (kg mol-1)
Korekční faktor K závisí na poměru délky a poloměru kruhového otvoru:
The correction factor K depends on the ratio of length to radius of the cylindrical orifice:
poměr:
ratio
Výše uvedená rovnice může být zapsána ve tvaru:
The above equation may be written:
je efusní konstanta komůrky.
and is the effusion cell constant.
Tato efusní konstanta může být určena s využitím referenčních látek (2,9) pomocí této rovnice:
This effusion cell constant E may be determined with reference substances (2,9), using the following equation:
p(r) tlak par referenční látky (Pa)
p(r) vapour pressure of the reference substance (Pa)
M(r) molekulární hmotnost referenční látky (kg/mol)
M(r) molecular mass of the reference substance (kg × mol-1)
Typická aparatura používaná pro tuto zkoušku se skládá z řady dále popsaných a na obrázku 6a vyobrazených částí (1).
A typical apparatus used to perform this test comprises a number of components given in figure 6a and described below (1).
Inertní plyn:
Inert gas:
Nosný plyn nesmí se zkoušenou látkou chemicky reagovat.
The carrier gas must not react chemically with the test substance.
Obvykle je vhodný dusík, někdy je však nutné použít jiné plyny (10).
Nitrogen is usually sufficient for this purpose but occasionally other gases may be required (10).
Použitý plyn musí být suchý (viz obrázek 6a, číslo 4: čidlo pro měření relativní vlhkosti plynu).
The gas employed must be dry (see figure 6a, key 4: relative humidity sensor).
Kontrola průtoku:
Flow control:
Pro kontrolu průtoku plynu je nezbytný vhodný regulační systém pro zajištění konstantního a podle potřeby nastavitelného průtoku plynu sytící kolonou.
A suitable gas-control system is required to ensure a constant and selected flow through the saturator column.
Zařízení pro zachycování par:
Traps to collect vapour:
Jejich výběr závisí na vlastnostech zkoumané látky a na zvolené analytické metodě.
These are dependent on the particular sample characteristics and the chosen method of analysis.
Páry by se měly zachycovat kvantitativně a ve formě, která umožní následnou analýzu.
The vapour should be trapped quantitatively and in a form which permits subsequent analysis.
Pro některé zkoušené látky jsou vhodné lapače obsahující kapaliny jako hexan nebo ethylenglykol.
For some test substances, traps containing liquids such as hexane or ethylene glycol will be suitable.
Pro jiné látky lze použít pevné absorbenty.
For others, solid absorbents may be applicable.
Jako alternativní metody zachycení páry a následné analýzy mohou být ke stanovení množství hmoty transportované známým množstvím nosného plynu použity průtokové analytické techniky, jako je chromatografie.
As an alternative to vapour trapping and subsequent analysis, in-train analytical techniques, like chromatography, may be used to determine quantitatively the amount of material transported by a known amount of carrier gas.
Navíc může být měřen úbytek hmotnosti vzorku.
Furthermore, the loss of mass of the sample can be measured.
Výměník tepla:
Heat exchanger:
Pro měření při různých teplotách může být nezbytné zabudovat do aparatury výměník tepla.
For measurements at different temperatures it may be necessary to include a heat-exchanger in the assembly.
Sytící kolona:
Saturator column:
Zkoušená látka se v rozpuštěné formě nanese na vhodný inertní nosič.
The test substance is deposited from a solution onto a suitable inert support.
Nosič s nanesenou látkou se vloží do sytící kolony. Kolona by měla být dimenzována a průtok plynu nastaven tak, aby bylo zaručeno úplné nasycení nosného plynu.
The coated support is packed into the saturator column, the dimensions of which and the flow rate should be such that complete saturation of the carrier gas is ensured.
Sytící kolonu je nutno termostatovat.
The saturator column must be thermostated.
Má-li se měřit při teplotách nad laboratorní teplotou, musí být části aparatury mezi sytící kolonou a zařízeními pro zachycování par rovněž ohřívány, aby se zamezilo kondenzaci zkoušené látky.
For measurements above room temperature, the region between the saturator column and the traps should be heated to prevent condensation of the test substance.
Za sytič kolony může být umístěna kapilára (obrázek 6b), aby se snížil tok hmoty způsobený difúzí.
In order to lower the mass transport occurring by diffusion, a capillary may be placed after the saturator column (figure 6b).
Příprava sytící kolony:
Preparation of the saturator column:
Roztok zkoušené látky ve vysoce těkavém rozpouštědle se přidá k přiměřenému množství nosiče.
A solution of the test substance in a highly volatile solvent is added to a suitable amount of support.
Mělo by být přidáno dostatečné množství zkoušené látky, aby bylo zajištěno nasycení po celou dobu zkoušky.
Sufficient test substance should be added to maintain saturation for the duration of the test.
Rozpouštědlo se úplně odpaří na vzduchu nebo v rotačním odpařovači a pečlivě promísený materiál se přidá do sytící kolony.
The solvent is totally evaporated in air or in a rotary evaporator, and the thoroughly mixed material is added to the saturator column.
Po zahřátí vzorku se aparaturou vede suchý dusík.
After thermostating the sample, dry nitrogen is passed through the apparatus.
Měření:
Measurement:
Zařízení na zachycování par nebo průtokové detektory se připojí na výstup z kolony a měří se čas.
The traps or in-train detector are connected to the column effluent line and the time recorded.
Na počátku a v pravidelných intervalech během měření se kontroluje průtok počítačem bublinek (nebo kontinuálně průtokoměrem).
The flow rate is checked at the beginning and at regular intervals during the experiment, using a bubble meter (or continuously with a mass flow-meter).
Na výstupu ze sytící kolony je nutno měřit tlak.
The pressure at the outlet to the saturator must be measured.
To lze provést:
This may be done either:
zapojením manometru mezi kolonu a lapače (tento způsob nemusí být zcela uspokojivý, protože se zvyšuje mrtvý objem a zvětšuje se adsorpční plocha); nebo
by including a pressure gauge between the saturator and traps (this may not be satisfactory because this increases the dead space and the adsorptive surface); or
stanovením poklesu tlaků za použitým zachycovacím zařízením jako funkce objemového průtoku v samostatném experimentu (toto nemusí přinášet uspokojivé výsledky pro lapače s absorpčními kapalinami).
by determining the pressure drops across the particular trapping system used as a function of flow rate in a separate experiment (this may be not very satisfactory for liquid traps).
Doba potřebná pro zachycení množství látky nezbytného pro jednotlivé metody analýzy se určí předběžnými pokusy nebo odhadem.
The time required for collecting the quantity of test substance that is necessary for the different methods of analysis is determined in preliminary runs or by estimates.
Jako alternativa zachycení látky pro další analýzu může být užita průtoková kvantitativní analytická technika (např. chromatografie).
As an alternative to collecting the substance for further analysis, in-train quantitative analytical technique may be used (e.g. chromatography).
Před výpočtem tlaku par při dané teplotě se provedou předběžné pokusy pro stanovení maximální průtokové rychlosti, při které je nosný plyn dokonale nasycen parami látky.
Before calculating the vapour pressure at a given temperature, preliminary runs are to be carried out to determine the maximum flow rate that will completely saturate the carrier gas with substance vapour.
Za tímto účelem se zavádí nosný plyn do sytící kolony nízkým objemovým průtokem voleným tak, že dalším snižováním průtokové rychlosti již vypočtená hodnota tlaku par neroste.
This is guaranteed if the carrier gas is passed through the saturator sufficiently slowly so that a lower rate gives no greater calculated vapour pressure.
Specifická analytická metoda závisí na druhu studované látky (např. plynová chromatografie nebo gravimetrie).
The specific analytical method will be determined by the nature of the substance being tested (e.g. gas chromatography or gravimetry).
Stanoví se množství látky, které je unášeno známým objemem nosného plynu.
The quantity of substance transported by a known volume of carrier gas is determined.
Výpočet tlaku par
Calculation of vapour pressure