natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Po spontánní sedimentaci se tato dokončí pomocí elektrického vibrátoru (3.5), aby byla chromatografická vrstva co nejhomogennější.
Complete settling with the aid of an electrovibrator (3.5) to make the chromatographic layer more homogeneous.
Provede se perkolace 30 ml n-hexanu za účelem odstranění případných nečistot.
Percolate 30 ml of n-hexane to remove any impurities.
Pomocí vah (3.8) se naváží přesně 500 mg vzorku do baňky (3.1) a přidá se vhodné množství vnitřního standardu (4.5) v závislosti na předpokládaném obsahu vosku.
Using the balance (3.8) weigh exactly 500 mg of the sample into the 25 ml Erlenmeyer flask (3.1), add the appropriate quantity of the internal standard (4.5) according to the presumed wax content.
Např. 0,1 mg laurylu arachidátu v případě olivového oleje a 0,25 až 0,5 mg v případě olivového oleje z pokrutin.
For example, add 0,1 mg of lauryl arachidate for olive oil, and 0,25 to 0,5 mg for olive-residue oil.
Získaný vzorek se za pomoci dvou dávek 2 ml n-hexanu (4.2) převede do chromatografické kolony.
Transfer the prepared sample to the chromotography column using two 2 ml portions of n-hexane (4.2).
Umožní se, aby hladina rozpouštědla poklesla tak, aby byla 1 mm nad horní úrovní absorbentu, a poté se provede perkolace 70 ml doplňkového n-hexanu za účelem odstranění n-alkanů, které jsou přirozeně přítomny.
Allow the solvent to flow away until it reaches 1 mm above the upper level of the absorbant then percolate a further 70 ml of n-hexane in order to eliminate the n-alkanes naturally present.
Poté se zahájí chromatografické eluování, odejme se 180 ml směsi n-hexanu/diethyletheru v poměru 99:1 při průtoku přibližně 15 kapek za 10 sekund.
Then start the chromatographic elution by collecting 180 ml of the mixture of n-hexane/ethyl ether (ratio 99:1), keeping a rate of flow of approximately 15 drops every 10 seconds.
Eluování vzorku se musí provést při teplotě okolí 22 °C ± 4.
Elution of the sample must be carried out at a room temperature of 22 ± 4 °C.
Směs n-hexanu s diethyletherem v poměru 99:1 se musí připravovat každý den.
The n-hexane/ethyl ether mixture (99:1) must be prepared every day.
Aby bylo možno vizuálně kontrolovat správné eluování vosků, je možno do roztoku vzorku přidat 100 μl 1 % Sudanu v eluovací směsi.
For a visual check on the correct elution of the waxes 100 μl of 1 % Sudan in the elution mixture can be added to the sample in solution.
Jelikož má barvivo přechodnou vazbu mezi vosky a triglyceridy, je třeba eluci přerušit, jakmile zabarvení dosáhne spodní části chromatografické kolony, neboť všechny vosky byly eluovány.
Since the colourant has an intermediate retention, between waxes and triglycerides, when the coloration has reached the bottom of the column the elution should be suspended because all the waxes will have been eluted.
Získaná frakce se usuší v rotačním odpařovači (3.6), až je téměř všechno rozpouštědlo odstraněno.
Dry the fraction thus obtained in a rotary evaporator (3.6.) until virtually all the solvent has been eliminated.
Poslední 2 ml rozpouštědla se odstraní za pomoci slabého proudu dusíku; poté se přidá 2–4 ml n-heptanu.
Eliminate the final 2 ml of solvent with the aid of a weak current of nitrogen; then add 2-4 ml n-heptane.
Analýza plynovou chromatografií
Analysis by gas chromatography
Kolona se spojí s plynovým chromatografem (3.3), vstupní port se připojí ke kolonovému systému (on-column system) a výstupní port k detekčnímu činidlu.
Fit the column to the gas chromatograph (3.3) by connecting the inlet port to the on-column system and the outlet port to the detector.
Poté se plynový chromatograf překontroluje (těsnost plynových vedení, funkce detekčního činidla a záznamníku atd.).
Perform a general check on the GC apparatus (operation of gas circuits, detector and recorder efficiency, etc.).
Kapilární kolony, které mají být použity poprvé, je nutno nejprve kondicionovat.
If the column is being used for the first time it should be conditioned first.
Kapilární kolonou se nechá protékat malé množství nosného plynu, poté se zapne plynový chromatograf a nechá se postupně zahřívat.
Pass a little gas through the column, then turn on the GC apparatus.
Postupně se zahřívá, dokud není zhruba po 4 hodinách dosaženo teploty 350 °C.
Heat gradually until 350 °C is reached after about four hours.
Tato teplota se udržuje nejméně dvě hodiny a poté se provede regulace pracovních podmínek (regulace průtoku plynu, zapálení plamene, připojení elektronického zapisovače (3.3.4), nastavení teploty kolonové komory, detekčního činidla atd.) a signál se nastaví na citlivost, která činí nejméně dvojnásobek nejvyšší úrovně uvažované pro provedení analýzy.
Maintain that temperature for at least two hours then regulate the apparatus to operating conditions (set gas flow, light flame, connect to the electronic recorder (3.3.4), set temperature of column chamber, detector, etc.) and record the signal at a sensitivity at least twice as high as that required for the analysis.
Základní linie záznamu musí být rovná, bez jakýchkoli píků nebo driftů.
The baseline must be linear, with no peaks of any kind, and must not show any deviation.
Záporné drifty jsou známkou nedokonalé těsnosti spojů kolony, zatímco kladné svědčí o nedostatečné kondicionaci kolony.
A negative straight-line drift indicates that the column connections are not tight; a positive drift that the column has not been sufficiently conditioned.
Výběr pracovních podmínek
Choice of operating conditions
Pracovní podmínky, které je třeba všeobecně dodržovat, jsou tyto:
The operating conditions are generally as follows:
teplota kolony:
column temperature:
20 °C/min
20 °C/minute
5 °C/min
5 °C/minute
nejdříve 80 °C
Initially 80 °C
teplota detekčního činidla: 350 °C,
detector temperature: 350 °C;
množství nastříknuté látky: 1 μl roztoku n-heptanu (2–4 ml),
quantity of substance injected: 1 μl of the n-heptane solution (2-4 ml);
nosný plyn: optimální lineární rychlost helia nebo vodíku u vybraného plynu (viz dodatek),
carrier gas: helium or hydrogen at the correct linear velocity for the gas selected (see Appendix);
citlivost přístroje: má odpovídat níže uvedeným podmínkám:
instrument sensitivity: suitable for the following conditions:
Tyto podmínky mohou být upraveny podle charakteristik kolony a plynového chromatografu s cílem oddělit všechny vosky, dosáhnout dostatečného rozpuštění píků (viz obrázek) a retenčního času vnitřního standardu C32, který musí být 18 ± 3 minuty.
The conditions may be modified according to the characteristics of the column and the GC apparatus to obtain separation of all the waxes and a satisfactory peak resolution (see figure); the internal standard C32 retention time must be 18 ± 3 minutes.
Nejreprezentativnější pík vosku musí dosáhnout nejméně 60 % z plného rozsahu.
The most representative wax peak must be at least 60 % of the full scale.
Parametry pro integraci píků se nastaví tak, aby došlo ke správnému vyhodnocení ploch uvažovaných píků.
The peak integration parameters must be established so as to obtain a correct evaluation of the areas of the peaks in question.
Poznámka: Vzhledem k tomu, že konečná teplota je vysoká, připouští se kladný drift, který nesmí přesáhnout 10 % z plného rozsahu.
Given the high final temperature, a positive drift of no more than 10 % of the full scale is permitted.
Provedení analýzy
Performance of the analysis
Do mikrostříkačky na 10 μl se natáhne 1 μl roztoku; píst mikrostříkačky se povytáhne tak, aby se vyprázdnila jehla.
Sample 1 μl of the solution using the 10 μl microsyringe; withdraw the syringe plunger so that the needle is empty.
Jehla se zavede přes septum vstřikové komory a přibližně po jedné nebo dvou sekundách se rychle nastříkne roztok; přibližně po pěti sekundách se jehla pomalu vytáhne.
Place the needle in the injector and after 1-2 seconds inject quickly; remove the needle slowly after about five seconds.
Zaznamenávání je prováděno, dokud vosky nejsou zcela eluovány.
Record until the waxes are completely eluted.
Základní linie záznamu musí vždy odpovídat požadavkům.
The base line must always satisfy the required conditions.
Identifikace píků
Identification of peaks
Identifikace jednotlivých píků se provádí podle retenčních časů a porovnáním se směsmi vosků, jejichž retenční časy jsou známé a které byly analyzovány za stejných podmínek.
Identification of the different peaks should be based on retention time by comparison with wax mixtures of known retention times analysed under the same conditions.
Chromatogram vosků panenského olivového oleje je znázorněn na obrázku.
The figure is a chromatogram of the waxes of a virgin olive oil.
Kvantitativní vyhodnocení
Evaluation of quantity
Pomocí integrátoru se vypočítají plochy píků odpovídajících vnitřnímu standardu a alifatickým esterům C40 až C46.
Calculate the areas of the peaks of the internal standard and the aliphatic esters of C40 to C46 using the integrator.
Obsah vosku jednotlivých esterů vyjádřený v mg/kg tukové látky se vypočítá podle vzorce:
Calculate the wax content of each of the esters in mg/kg fat using the formula:
plocha píku každého esteru v milimetrech čtverečních;
area of each ester’s peak, in square millimetres;
plocha píku vnitřního standardu v milimetrech čtverečních;
area of the internal standard’s peak, in square millimetres;
hmotnost přidaného vnitřního standardu v miligramech;
mass of added internal standard, in milligrams;
m hmotnost vzorku použitého pro stanovení v gramech.
m mass of sample for analysis, in grams.
Uvádí se souhrn obsahů jednotlivých vosků C40 až C46v mg/kg tukové látky (ppm).
Indicate the total of the contents of the various C40 to C46 waxes in mg/kg fat (ppm).
Poznámka: Sloučeniny, které je třeba kvantifikovat, se stanoví vzhledem k píkům esterů s počtem uhlíků mezi C40 a C46 podle příkladu chromatogramu vosků olivového oleje uvedeného na následujícím obrázku.
The components to be quantified refer to the peaks with carbon pair numbers between esters C40 and C46, using the example of the olive oil wax chromatogram shown in the figure below.
Pokud se ester C46 objeví dvakrát, doporučuje se pro jeho identifikaci provést analýzu frakce vosků olivového oleje z pokrutin, v níž je pík C46 snadno rozpoznatelný, jelikož jasně převažuje.
If ester C46 appears twice, it is recommended that to identify it the fraction of the waxes of an olive-residue oil should be analysed where the C46 peak is easy to identify because it is in the clear majority.
Výsledky se vyjádří s přesností na jedno desetinné místo.
The results should be expressed to one decimal place.
Chromatogram vosků olivového oleje
Chromatogram of the waxes of an olive oil
Vysvětlivky:
Key:
Lauryl arachidátu;
Lauryl arachidate
1 Estery diterpenu;
Diterpenic esters
2 + 2′ Estery C40;
2 + 2′ C40 esters
3 + 3′ Estery C42;
3 + 3′ C42 esters
4 + 4′ Estery C44;
4 + 4′ Esters C44
5 Estery C46;
esters
6 Estery sterolů a triterpenický alkohol.
Sterol esters and triterpenic alcohol
Po eluování esterů sterolů musí být chromatografická linie bez významných píků (triglyceridů).
After elution of the sterol esters the chromatogram trace must not show any significant peaks (triglycerides).
Stanovení lineární rychlosti plynu
Determination of the linear velocity of the gas
Do plynového chromatografu nastaveného na normální pracovní podmínky se vstříkne 1 až 3 μl methanu nebo propanu.
Inject 1-3 μl methane (or propane) into the GC apparatus after it has been regulated to normal operating conditions.
Změří se doba průchodu plynu kolonou od počátku vstřiku do okamžiku eluce píků (tM).
Measure the time it takes for the gas to flow through the column from the time it is injected to the time the peak appears (tM).
Lineární rychlost proudění v cm/s je dána poměrem L/tM, kde L je délka kolony v cm a (tM) je čas změřený v sekundách.
The linear velocity in cm/s is given by the formula L/tM, where L is the length of the column in cm and tM the time measured in seconds.
STANOVENÍ PROCENTNÍHO PODÍLU 2-GLYCERIL MONOPALMITÁTU
DETERMINATION OF THE PERCENTAGE OF 2-GLYCERYL MONOPALMITATE
PŘEDMĚT A ROZSAH POUŽITÍ
PURPOSE AND SCOPE
Tato metoda popisuje analytický postup stanovení procentuálního podílu kyseliny palmitové ve 2. pozici triglyceridů hodnocením 2-glyceril monopalmitátu.
This method describes the analysis procedure for determining the percentage of palmitic acid in position 2 of the triglycerides by evaluating 2-glyceryl monopalmitate.
Tato metoda se použije na tekuté rostlinné oleje při teplotě okolí (20 °C).
This method can be applied to liquid vegetable oils at ambient temperature (20 °C).
Parciální a specifická hydrolýza v pozici 1 a 3 molekuly triglyceridu způsobuje, že monoglyceridy se objeví na 2. pozici.
After preparation the oil sample is subjected to the action of pancreatic lipase: partial and specific hydrolysis in positions 1 and 3 of the triglyceride molecule causes monoglycerides to appear in position 2.
Procentuální podíl 2-glyceril monopalmitátu v monoglycerické frakci se stanoví po silylaci pomocí kapilární plynové chromatografie.
The percentage of 2-glyceryl monopalmitate in the monoglyceride fraction is determined after silylation by capillary-column gas chromatography.
PŘÍSTROJE A POMŮCKY
APPARATUS AND MATERIALS
Kónická 25ml baňka.
25 ml Erlenmeyer flask
Kádinky na 100, 250 a 300 ml.
100, 250 and 300 ml beakers
Skleněná chromatografická kolona o vnitřním průměru 21–23 mm a délce 400 mm s vložkou ze sintrovaného skla a kohoutem.
Glass chromatograph column, internal diameter 21-23 mm, length 400 mm, fitted with a sintered glass disc and a stopcock
Nedělené pipety na 10, 50, 100 a 200 ml.
10, 50, 100 and 200 ml measuring cylinders
Baňky na 100 a 250 ml.
100 and 250 ml flasks
Rotační odpařovač.
Rotary evaporator
Centrifugační zkumavky s konickým dnem na 10 ml se zabroušenou skleněnou zátkou.
10 ml conical-bottomed centrifuge tubes with groundglass stopper
Odstředivka pro zkumavky o obsahu 10 a 100 ml.
Centrifuge for 10 and 100 ml tubes
Termostat umožňující udržet teplotu na 40 °C s přesností na 0,5 °C.
Thermostat permitting a stable temperature of 40 ± 0,5 °C
Dělené pipety na 1 a 2 ml.
1 and 2 ml graduated pipettes
Hypodermická stříkačka na 1 ml.
1 ml hypodermic syringe
Mikrostříkačka na 100 μl.
100 μl microsyringe
Nálevka na 1000 ml.
1000 ml funnel
Plynový chromatograf pro kapilární kolony se studeným nástřikovým zařízením on column pro přímé zavádění vzorku do kolony a s termostatem, který je schopen udržovat žádanou teplotu s přesností na 1 °C.
Capillary gas chromatograph with an on-column cold injector for direct injection of the sample into the column and a furnace able to maintain the selected temperature to approximately 1 °C
Studené nástřikové zařízení on column pro přímé zavádění vzorku do kolony.
On-column cold injector for direct injection of the sample into the column
Plameno-ionizační detektor a elektrometr.
Flame ionisation detector and electrometer
Integrátor se zapisovačem, vhodný pro elektrometr, s rychlostí odezvy nižší než 1 sekundu a s nastavitelnou rychlostí posunu papíru.
Recorder-integrator adapted to the electrometer with a response rate no greater than 1 sec and a variable paper roll rate
Kapilární kolona, ze skla nebo taveného křemene, dlouhá 8 až 12 m s vnitřním průměrem 0,25 až 0,32 mm, obsahující methylpolysiloxan nebo 5 %-fenyl-methylpolysiloxan, o tloušťce 0,10 až 0,30 μm, kterou je možno použít při 370 °C.
Capillary column made of glass or fused silica 8-12 metres long, 0,25-0,32 mm internal diameter, covered with methylpolysiloxane or phenyl methylpolysiloxane 5 %, 0,10-0,30 μm thick, useable at 370 °C
Mikrostříkačka na 10 μl pro přímý vstřik do kolony opatřená tvrzenou jehlou o délce min. 7,5 cm.
10 μl microsyringe fitted with a hardened needle, at least 7,5 cm long for direct on-column injection.
Silikagel s velikostí zrna od 0,063 až po 0,200 mm (70/280 mesh), který se připraví takto: silikagel se položí do porcelánové misky, suší se v sušárně po dobu 4 hodin při teplotě 160 °C, pak se nechá ochladit v exsikátoru při pokojové teplotě.
Silica gel with a grain size of between 0,063 and 0,200 mm (70/280 mesh) prepared as follows: Place the silica gel in a porcelain capsule, dry in an incubator at 160 °C for four hours, then leave to cool at room temperature in a desiccator.
Přidá se voda o objemu shodném s 5 % váhy silikagelu takto: do 500 ml baňky se naváží 152 g silikagelu a přidá se 8 g destilované vody, baňka se zazátkuje a jemně protřepá, aby se voda rozložila rovnoměrně.
Add water equivalent to 5 % of the mass of the silica gel as follows: Weigh 152 g silica gel into an Erlenmeyer flask then add 8 g of distilled water, stopper and shake gently to distribute the water evenly.
Nechá se odstát na alespoň 12 hodin před použitím.
Leave to stand for at least 12 hours before use.
n-hexan pro chromatografii.
n-hexane (for chromatography)
Isopropanol.
Isopropanol
Isopropanol, vodný roztok 1/1 (V/V).
Isopropanol, 1/1 (v/v) aqueous solution
Pankreatická lipáza.
Pancreatic lipase.
Použitá lipáza musí mít aktivitu mezi 2,0 A 10 jednotkami lipázy na mg (v obchodě existují pankreatické lipázy s aktivitou mezi 2 a 10 jednotkami na mg enzymu).
It must have an activity of between 2,0 and 10 lipase units per mg. (Pancreatic lipases with an activity of between 2 and 10 units per mg enzyme are commercially available.)
Tlumivý roztok trihydroxy-methyl-aminomethanu: 1 M vodný roztok upravený na pH 8 (kontrola potenciometrem) přidáním koncentrované kyseliny chlorovodíkové (1/1 V/V).
Buffer solution of trishydroxymethylaminomethane: 1 M aqueous solution adjusted to pH 8 (potentiometric control) by conc. HCl (1/1 v/v)
Cholát sodný (enzymatické kvality), vodný roztok o koncentraci 0,1 % (tento roztok se musí použít do 15 dnů po přípravě).
Enzyme-quality sodium cholate, 0,1 % aqueous solution (this solution must be used within two weeks of its preparation)
Chlorid vápenatý, vodný roztok o koncentraci 22 %.
Calcium chloride, 22 % aqueous solution
Diethylether pro chromatografii.
Diethyl ether for chromatography
Vyvíjecí rozpouštědlo: směs n-hexanu/diethyletheru (87/13) (V/V).
Developer solvent: mixture of n-hexane/diethyl ether (87:13 v:v)
Hydroxid sodný, roztok o koncentraci 12 % hmotnostních.
Sodium hydroxide, 12 % by weight solution
Fenolftalein, 1 % roztok ethanolu.
Phenolphthalein, 1 % solution in ethanol
Nosný plyn: vodík nebo helium, pro plynovou chromatografii.
Carrier gas: hydrogen or helium, for gas chromatography
Pomocné plyny: – vodík o minimální čistotě 99 %, bez vlhkosti a organických látek, a vzduch, pro plynovou chromatografii stejná čistota.
Auxiliary gases: hydrogen, 99 % minimum purity, free from moisture and organic substances, and air, for gas chromatography, of the same purity
Silanizační činidla: směs pyridinu/hexametyldisilazanu, trimetylchlorosilanu 9/3/1 (V/V/V) (Roztoky připravené k použití jsou na trhu.
Silanisation reagent: mixture of pyridine/hexamethyldisilazane, trimethylchlorosilane 9/3/1 (v/v/v). (Ready-to-use solutions are commercially available.
Mohou se použít jiná silylační činidla, zejména bis-trimethylsilyl trifluoracetamid + 1 % trimetylchlorosilan, zředěná stejným objemem bezvodého pyridinu.)
Other silylation reagents may be used, particularly bis-trimethylsilyl trifluoracetamide + 1 % trimethylchlorosilane, diluted with an identical volume of anhydrous pyridine.)
Referenční vzorky: čisté monoglyceridy nebo směsi, které mají podobné procentuální složení jako vzorek.
Reference samples: pure monoglycerides or monoglyceride mixtures with a known percentage composition similar to that of the sample.
POSTUP
METHOD
Oleje, které mají volnou kyselost nižší než 3 %, nemusí být neutralizovány před chromatografií na silikagelové koloně.
Oils with a free acidity of less than 3 % do not need to be neutralised before chromatography on a silica gel column.
Oleje, které mají volnou kyselost vyšší než 3 %, musí být neutralizovány podle bodu 5.1.1.1.
Oils with a free acidity of more than 3 % must be neutralised as per point 5.1.1.1.
Do nálevky na 1000 ml (3.13) se vleje 50 g oleje a 200 ml n-hexanu.
Pour 50 g of oil and 200 ml n-hexane into the 1000 ml funnel (3.13).
Přidá se 100 ml isopropanolu a množství roztoku hydroxidu sodného o koncentraci 12 % (4.11) odpovídající volné kyselosti oleje, plus 5 % navíc.
Add 100 ml of isopropanol and a quantity of 12 % sodium hydroxide solution (4.11) equivalent to the free acidity of the oil plus 5 %.
Jednu minutu se důkladně protřepe.
Shake vigorously for one minute.
Přidá se 50 ml destilované vody, znovu se protřepe a nechá se usadit.
Add 100 ml of distilled water, shake again and leave to stand.
Po dělení se odstraní spodní mýdlová vrstva.
After decanting, remove the lower layer containing the soaps.
Odstraní se také jakékoli mezilehlé vrstvy (sliz, nerozpustné hmoty).
Remove any intermediate layers (mucilage and insoluble substances).
Hexanový roztok neutralizovaného oleje se promyje následnými dávkami 50 až 60 ml roztoku isopropanolu/vody 1/1 (V/V) (4.4), dokud růžové zabarvení fenolftaleinu nezmizí.
Wash the hexane solution of the neutralised oil with successive portions of 50-60 ml of the 1/1 (v/v) isopropanol/water solution (4.4) until the pink colouration of the phenolphthalein disappears.
Většina hexanu se odstraní destilací ve vakuu (např. v rotačním odpařovači) a olej se přelije do baňky na 100 ml (3.5).
Remove most of the hexane by vacuum distillation (use a rotary evaporator, for example) and transfer the oil into a 100 ml flask (3.5).
Olej se suší ve vakuu, dokud nebude rozpouštědlo zcela odstraněno.
Dry the oil in vacuum until the solvent is completely removed.
K tomu musí být kyselost oleje nižší než 0,5 %.
After that procedure is completed, the acidity of the oil should be less than 0,5 %.
Do kónické 25 ml baňky (3.1) se převede olej připravený podle výše uvedeného způsobu a rozpustí se ve vyvíjecím rozpouštědle (10 ml, 4.10).
Put 1,0 g of the oil prepared as above into a 25 ml Erlenmeyer flask (3.1) and dissolve in 10 ml of developer mixture (4.10).
Roztok se nechá odstát na alespoň 15 minut před chromatografií na silikagelové koloně.
Leave the solution to stand for at least 15 minutes before silica gel column chromatography.
Pokud je roztok kalný, odstředí se, aby byly zabezpečeny optimální podmínky pro chromatografii.
If the solution is cloudy centrifuge it to ensure optimum conditions for chromatography.
(Mohou se použít kartony silikagelu SPE na 500 mg, které jsou připraveny k použití.)
(Ready-to-use 500 mg silica gel SPE cartridges can be used).
Příprava chromatografické kolony
Preparation of the chromatography column
Do kolony se vlije (3.3) zhruba 30 ml vyvíjecího rozpouštědla (4.10) a pomocí skleněné tyčinky se do spodní části kolony zavede kousek vaty. Stlačí se, aby se odstranil vzduch.
Pour about 30 ml of the developer solvent (4.10) into the column (3.3), insert a piece of cotton into the bottom part of the column using a glass rod; press to eliminate the air.
V kádince se připraví suspenze 25 g silikagelu (4.1) ve zhruba 80 ml vyvíjecího rozpouštědla a naleje se do kolony za pomoci nálevky.
In a beaker prepare a suspension of 25 g of silica gel (4.1) in about 80 ml of developer solvent and pour it into the column using a funnel.
Ověří se, zda je celý silikagel zaveden do kolony; vymyje se vyvíjecím rozpouštědlem (4.10), otevře se kohoutek a hladina kapaliny se nechá dostoupit zhruba 2 mm nad horní úroveň silikagelu.
Check that all the silica gel is in the column; wash with developer solvent (4.10), open the stopcock and allow the liquid to reach a level about 2 mm above the level of the silica gel.
Kolonová chromatografie
Column chromatography
Do 25 ml baňky (3.1) se naváží přesně 1,0 g připraveného vzorku podle bodu 5.1.
Weigh accurately 1,0 g of sample prepared as in point 5.1 into a 25 ml Erlenmeyer flask (3.1).
Vzorek se rozpustí v 10 ml vyvíjecího rozpouštědla (4.10).
Dissolve the sample in 10 ml of developer solvent (4.10).
Roztok se vlije do připravené chromatografické kolony podle bodu 5.1.3.
Pour the solution into the chromatography column prepared as in point 5.1.3.
Zabrání se tomu, aby se plocha kolony hýbala.
Avoid disturbing the surface of the column.
Otevře se kohoutek a roztok vzorku se nechá odkapat, než dosáhne hladiny silikagelu.
Open the stopcock and pour the sample solution until it reaches the level of the silica gel.