natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Jsou-li ve vzorku přítomny těkavé nečistoty, které by mohly ovlivnit výsledek, může být látka přečištěna.
Where there are volatile impurities in the sample, which could affect the result, the substance may be purified.
Může být vhodné uvést tenzi par technického materiálu.
It may also be appropriate to quote the vapour pressure for the technical material.
U některých zde popsaných metod se užívají přístroje s kovovými díly. Tato skutečnost by měla být vzata v úvahu při zkoušení korozivních látek.
Some methods described here use apparatus with metallic parts; this should be considered when testing corrosive substances.
Tlak par látky je definován jako tlak nasycené páry nad pevnou nebo kapalnou látkou.
The vapour pressure of a substance is defined as the saturation pressure above a solid or liquid substance.
Při termodynamické rovnováze je tlak par čisté látky pouze funkcí teploty.
At the thermodynamic equilibrium, the vapour pressure of a pure substance is a function of temperature only.
Jednotkou tlaku v soustavě SI je pascal (Pa).
The SI unit of pressure which should be used is the pascal (Pa).
Dále jsou uvedeny některé dříve používané jednotky s odpovídajícími přepočítávacími faktory:
Units which have been employed historically, together with their conversion factors, are:
1 Torr (= 1 mm Hg)
1 Torr (≡ 1 mm Hg)
1 fyzikální atmosféra (atm)
1 atmosphere
Jednotkou termodynamické teploty v soustavě SI je kelvin (K).
The SI unit of temperature is the kelvin (K).
Univerzální molární plynová konstanta R má hodnotu 8,314 Jmol–1 K–1
The universal molar gas constant R is 8,314 J mol-1 K-1
Závislost tlaku par na teplotě je popsána Clausiovou-Clapeyronovou rovnicí:
The temperature dependence of the vapour pressure is described by the Clausius-Clapeyron equation:
výparné teplo v Jmol–1
its heat of vaporisation in Jmol-1
R univerzální molární plynová konstanta v Jmol–1 K–1
R the universal molar gas constant in Jmol-1 K-1
PRINCIP ZKUŠEBNÍCH METOD
PRINCIPLE OF THE TEST METHODS
Pro stanovení tlaku par je navrženo sedm metod, které lze používat v různých oblastech hodnot tlaku par.
For determining the vapour pressure, seven methods are proposed which can be applied in different vapour pressure ranges.
Každou z metod se stanovuje tlak par při různých teplotách.
For each method, the vapour pressure is determined at various temperatures.
V omezeném rozsahu teplot je logaritmus tlaku par čisté látky nepřímo úměrný teplotě.
In a limited temperature range, the logarithm of the vapour pressure of a pure substance is a linear function of the inverse of the temperature.
Při dynamické metodě se měří teplota varu při daném tlaku.
In the dynamic method, the boiling temperature which pertains to a specified pressure is measured.
Doporučený rozsah:
Recommended range:
103 až 105 Pa
103 up to 105 Pa.
Tato metoda se rovněž doporučuje pro stanovení bodu varu a je vhodná až do teploty 600 K.
This method has also been recommended for the determination of normal boiling temperature and is useful for that purpose up to 600 K.
Statická metoda
Static method
Statickou metodou se měří tlak par, který se ustaví při termodynamické rovnováze v uzavřeném systému při dané teplotě.
In the static process, at thermodynamic equilibrium, the vapour pressure established in a closed system is determined at a specified temperature.
Tato metoda je vhodná pro jednosložkové i vícesložkové pevné látky a kapaliny.
This method is suitable for one component and multicomponent solids and liquids.
10 až 105 Pa
10 up to 105 Pa.
Při potřebné pečlivosti lze tuto metodu použít také pro oblast od 1 do 10 Pa.
This method can also be used in the range 1 to 10 Pa, providing care is taken.
Isoteniskop
Isoteniscope
Tato normalizovaná metoda je rovněž statickou metodou, obecně však není vhodná pro vícesložkové systémy.
This standardised method is also a static method but is usually not suitable for multicomponent systems.
Bližší informace lze získat v metodě ASTM D-2879-86.
Additional information is available in ASTM method D-2879-86.
100 až 105 Pa
from 100 up to 105 Pa.
Efusní metoda: Váhy pro měření tlaku par
Effusion method: Vapour pressure balance
Ve vakuu se stanoví množství látky, které opustí měřicí celu za časovou jednotku otvorem známé velikosti tak, že může být zanedbán návrat látky do měřicí cely (např. měřením impulsů generovaných prouděním par na citlivých vahách nebo stanovením ztráty hmotnosti).
The quantity of substance leaving a cell per unit time through an aperture of known size is determined under vacuum conditions such that return of substance into the cell is negligible (e.g. by measurement of the pulse generated on a sensitive balance by a vapour jet or by measuring the weight loss).
10–3 až 1 Pa.
10-3 to 1 Pa.
Efusní metoda: Měření hmotnostního úbytku nebo měření záchytem parní fáze
Effusion method: By loss of weight or by trapping vaporisate
Metoda je založena na stanovení hmotnosti par zkoušené látky unikající za jednotku času z Knudsenovy komůrky (4) mikrodýzou za podmínek vysokého vakua.
The method is based on the estimation of the mass of test substance flowing out per unit of time of a Knudsen cell (4) in the form of vapour, through a micro-orifice under ultra-vacuum conditions.
Hmotnost difundujících par může být zjištěna buď stanovením úbytku hmotnosti komůrky, nebo kondenzací par při nízké teplotě a stanovením jejich množství chromatografickou analýzou.
The mass of effused vapour can be obtained either by determining the loss of mass of the cell or by condensing the vapour at low temperature and determining the amount of volatilised substance using chromatographic analysis.
Tlak se vypočte za použití Herzovy-Knudsenovy rovnice.
The vapour pressure is calculated by applying the Hertz-Knudsen relation.
Metoda nasycení plynu
Gas saturation method
Nad látkou se vede proud inertního nosného plynu tak, že se nasytí jejími parami.
A stream of inert carrier gas is passed over the substance in such a way that it becomes saturated with its vapour.
Množství látky, které se přenese známým množstvím nosného plynu, lze stanovit zachycením ve vhodném lapači nebo průtokovou analytickou technikou.
The amount of material transported by a known amount of carrier gas is measurable either by collection in a suitable trap or by an intrain analytical technique.
Z něho se vypočte tlak par při dané teplotě.
This is then used to calculate the vapour pressure at a given temperature.
10–4 až 1 Pa
10-4 to 1 Pa.
Při potřebné pečlivosti lze tuto metodu použít také pro oblast od 1 do 10 Pa.
This method can also be used in the range 1 to 10 Pa providing care is taken.
Rotující tělísko
Spinning rotor
V zařízení s rotujícím tělískem je měřicím prvkem malá ocelová kulička zavěšená v magnetickém poli, která vysokou rychlostí rotuje.
In the spinning rotor gauge, the actual measuring element is a small steel ball which is suspended in a magnetic field and rotates with high speed.
Tlak plynu se odvozuje ze zpomalení ocelové kuličky, které je závislé na tlaku plynu.
The gas pressure is deduced from the pressure-dependent slow-down of the steel ball.
10–4 až 0,5 Pa.
10-4 to 0,5 Pa.
V následující tabulce je uvedeno srovnání různých metod stanovení tlaku par z hlediska jejich použitelnosti, opakovatelnosti, reprodukovatelnosti, oblasti měření a existujících norem.
The various methods of determining the vapour pressure are compared as to application, repeatability, reproducibility, measuring range, existing standard. This is done in the following table.
Tabulka
Table:
Kritéria jakosti
Quality criteria
Metoda měření
Measuring Method
Odhad opakovatelnosti [7]
Estimated Repeatability [7]
Odhad reprodukovatelnosti [7]
Estimated Reproducibility [7]
Doporučená oblast
Recommended Range
Existující norma
Existing Standard
pevné
solid
kapalné
liquid
Dynamická metoda
Dynamic method Low melting
s nízkým bodem tání
yes Up to 25 %
103 Pa až 2 × 103 Pa
103 Pa to 2 × 103 Pa —
2 × 103 Pa až 105 Pa
2 × 103 Pa to 105 Pa
10 Pa až 105 Pa [8]
10 Pa to 105 Pa [8]
NF T 20-048 (5)
NFT 20-048 (5)
102 Pa až 105 Pa
102 Pa to 105 Pa
Efusní metoda – váhy pro měření tlaku par
Effusion method Vap.Pres.balance
10–3 Pa až 1 Pa
10-3 Pa to 1 Pa
Efusní metoda – měření úbytku par
Effusion method weigt loss
10–4 Pa až 1 Pa [8]
10-4 Pa to 1 Pa [8]
Metoda rotujícího tělíska
Spinning rotor method
10–4 Pa až 0,5 Pa
10-4 Pa to 0,5 Pa
Dynamická metoda
Dynamic measurement
Přístroje a pomůcky
Apparatus
Aparatura je obecně tvořena varnou nádobou s nasazeným chladičem ze skla nebo kovu (obrázek 1), zařízením pro měření teploty, zařízením pro regulaci a měření tlaku.
The measuring apparatus typically consists of a boiling vessel with attached cooler made of glass or metal (figure 1), equipment for measuring the temperature, and equipment for regulating and measuring the pressure.
Typická měřicí aparatura znázorněná na obrázku je ze žáruvzdorného skla a skládá se z pěti částí:
A typical measuring apparatus shown in the drawing is made from heat-resistant glass and is composed of five parts:
Velká, částečně dvojitě oplášťovaná trubice sestává ze zábrusového spoje, z chladiče, z chladicí baňky a ze vpustí.
The large, partially double-walled tube consists of a ground jacket joint, a cooler, a cooling vessel and an inlet.
Skleněný válec s Cottrellovou vývěvou je umístěn ve varné části trubice a má zdrsněný vnitřní povrch ze slinutého skla, aby se zabránilo „utajenému“ varu.
The glass cylinder, with a Cottrell ‘pump’, is mounted in the boiling section of the tube and has a rough surface of crushed glass to avoid ‘bumping’ in the boiling process.
Teplota se měří vhodným teplotním čidlem (např. odporovým teploměrem, plášťovým termočlánkem) zasunutým do aparatury až k místu měření (obrázek 1, číslo 5) přes vhodnou spojku (např. s vnějším zábrusem).
The temperature is measured with a suitable temperature sensor (e.g. resistance thermometer, jacket thermocouple) immersed in the apparatus to the point of measurement (No 5, figure 1) through a suitable inlet (e.g. male ground joint).
Musí být vytvořeno nezbytné spojení k regulátoru tlaku a k měřícímu zařízení.
The necessary connections are made to the pressure regulation and measuring equipment.
Přes kapiláru je s měřicí aparaturou spojena kulatá baňka, která slouží jako vyrovnávací objem.
The bulb, which acts as a buffer volume, is connected with the measuring apparatus by means of a capillary tube.
Varná nádoba je vyhřívána topnou vložkou např. zavedenou zespoda do skleněné aparatury.
The boiling vessel is heated by a heating element (e.g. cartridge heater) inserted into the glass apparatus from below.
Požadovaná intenzita proudu pro ohřev se nastavuje a reguluje prostřednictvím termočlánku.
The heating current required is set and regulated via a thermocouple.
Potřebný podtlak mezi 102 Pa a přibližně 105 Pa se dosáhne pomocí vývěvy.
The necessary vacuum of between 102 Pa and approximately 105 Pa is produced with a vacuum pump.
K měření a regulaci tlaku vzduchu nebo dusíku (měřicí rozsah přibližně 102 až 105 Pa) a k ventilaci se použije vhodný ventil.
A suitable valve is used to meter air or nitrogen for pressure regulation (measuring range approximately 102 to 105 Pa) and ventilation.
Tlak se měří manometrem.
Pressure is measured with a manometer.
Postup měření
Measurement procedure
Pro stanovení tlaku par vzorku se měří jeho teplota varu při různých specifikovaných tlacích mezi asi 103 a 105 Pa.
The vapour pressure is measured by determining the boiling temperature of the sample at various specified pressures between roughly 103 and 105 Pa.
Ustálení teploty při konstantním tlaku znamená, že bylo dosaženo teploty varu.
A steady temperature under constant pressure indicates that the boiling temperature has been reached.
Tato metoda není vhodná pro měření látek, které pění.
Frothing substances cannot be measured using this method.
Látka se umístí do čisté, suché vzorkovnice.
The substance is placed in the clean, dry sample vessel.
Při plnění pevných látek, které nejsou ve formě prášku, může dojít k problémům, kterým se však lze někdy vyhnout zahřátím chladicího pláště.
Problems may be encountered with non-powder solids but these can sometimes be solved by heating the cooling jacket.
Po naplnění se aparatura uzavře přírubou a látka se odplyní.
Once the vessel has been filled the apparatus is sealed at the flange and the substance degassed.
Poté se nastaví nejnižší požadovaný tlak a zapne se ohřev.
The lowest desired pressure is then set and the heating is switched on.
Současně se teplotní čidlo připojí k zapisovači.
At the same time, the temperature sensor is connected to a recorder.
Rovnováhy je dosaženo, je-li při konstantním tlaku zaznamenána konstantní teplota varu.
Equilibrium is reached when a constant boiling temperature is recorded at constant pressure.
Je třeba věnovat zvláštní pozornost tomu, aby se zabránilo prudkému uvolňování par během varu.
Particular care must be taken to avoid bumping during boiling.
Navíc musí dojít k úplné kondenzaci v chladiči.
In addition, complete condensation must occur on the cooler.
Při stanovování tlaku par u nízkotajících pevných látek je třeba dbát na to, aby nedošlo k ucpání chladiče.
When determining the vapour pressure of low melting solids, care should be taken to avoid the condenser blocking.
Po zaznamenání naměřeného rovnovážného teplotního bodu se nastaví vyšší tlak.
After recording this equilibrium point, a higher pressure is set.
Takto se pokračuje, dokud se nedosáhne tlaku 105 Pa (celkem asi 5 až 10 měření).
The process is continued in this manner until 105 Pa has been reached (approximately 5 to 10 measuring points in all).
Pro kontrolu se musí stanovení rovnovážných bodů opakovat při klesajících hodnotách tlaku.
As a check, equilibrium points must be repeated at decreasing pressures.
Statické měření
Static measurement
Aparatura se skládá ze zásobníku vzorku, z ohřívací a chladicí soustavy k regulaci teploty vzorku a měření teploty.
The apparatus comprises a container for the sample, a heating and cooling system to regulate the temperature of the sample and measure the temperature.
Aparatura též zahrnuje zařízení k nastavení a měření tlaku.
The apparatus also includes instruments to set and measure the pressure.
Základní principy jsou znázorněny na obrázcích 2a a 2b.
Figures 2a and 2b illustrate the basic principles involved.
Baňka na vzorek (obrázek 2a) je z jedné strany uzavřena vhodným vysokovakuovým ventilem.
The sample chamber (figure 2a) is bounded on one side by a suitable high-vacuum valve.
Z druhé strany je připojena U-trubice obsahující vhodnou manometrickou kapalinu.
A U-tube containing a suitable manometer fluid is attached to the other side.
Jeden konec U-trubice je napojen k vývěvě, k tlakové lahvi s dusíkem, nebo k odvzdušňovacímu ventilu a k manometru.
One end of the U-tube branches off to the vacuum pump, the nitrogen cylinder or ventilation valve, and a manometer.
Místo U-trubice se dá použít manometr s ukazatelem tlaku (obrázek 2b).
A pressure gauge with a pressure indicator can be used instead of a U-tube (figure 2b).
Za účelem regulace teploty vzorku je baňka se vzorkem spolu s ventilem a U-trubicí či tlakoměrem umístěna v lázni s konstantní teplotou udržovanou s přesností ±0,2 K. Teplota se měří na vnější straně baňky se vzorkem nebo v baňce samotné.
In order to regulate the temperature of the sample, the sample vessel together with valve and U-tube or pressure gauge is placed in a bath which is kept at a constant temperature of ±0,2 K. The temperature measurements are taken on the outside wall of the vessel containing the sample or in the vessel itself.
K evakuaci aparatury se užije vývěva s protiproudým chlazeným lapačem.
A vacuum pump with an upstream cooling trap is used to evacuate the apparatus.
U metody 2a se tlak par látky měří nepřímo za použití indikátoru nuly.
In method 2a the vapour pressure of the substance is measured indirectly using a zero indicator.
Přitom se zohledňuje skutečnost, že se hustota kapaliny při velkých změnách teploty v U-trubici mění.
This takes into account the fact that the density of the fluid in the U-tube alters if the temperature changes greatly.
V závislosti na rozsahu tlaků a v závislosti na chemickém chování zkoušené látky jsou jako indikátory nuly pro U-trubici vhodné tyto látky: silikonové oleje, ftaláty.
The following fluids are suitable for use as zero indicators for the U-tube, depending on the pressure range and the chemical behaviour of the test substance: silicone fluids, phthalates.
Zkoušená látka se nesmí znatelně rozpouštět ani nesmí reagovat s kapalinou v U-trubici.
The test substance must not dissolve noticeably in or react with the U-tube fluid.
V oblasti normálního tlaku vzduchu do 102 Pa lze v manometru používat rtuť, zatímco silikonové oleje a ftaláty je vhodné používat pro tlak od 102 Pa do 10 Pa.
For the manometer, mercury can be used in the range of normal air pressure to 102 Pa, while silicone fluids and phthalates are suitable for use below 102 Pa down to 10 Pa.
Ohřívatelné membránové kapacitní manometry lze dokonce používat pro tlak nižší než 10–1 Pa.
Heatable membrane capacity manometers can even be used at below 10-1 Pa.
Existují též jiná měřidla tlaku, která lze použít pro tlaky pod 102 Pa.
There are also other pressure gauges which can be used below 102 Pa.
Před měřením se všechny části aparatury znázorněné na obrázku 2 důkladně očistí a vysuší.
Before measuring, all components of the apparatus shown in figure 2 must be cleaned and dried thoroughly.
V případě metody 2a se U-trubice naplní zvolenou kapalinou, která musí být před použitím odplyněna za zvýšené teploty.
For method 2a, fill the U-tube with the chosen liquid, which must be degassed at an elevated temperature before readings are taken.
Zkoušená látka se vloží do aparatury, která se uzavře a sníží se v ní teplota, aby došlo k odplynění.
The test substance is placed in the apparatus, which is then closed and the temperature is reduced sufficiently for degassing.
Teplota musí být dostatečně nízká, aby se zajistilo vysátí vzduchu, aniž by došlo u vícesložkových směsných materiálů ke změně jejich složení.
The temperature must be low enough to ensure that the air is sucked out, but — in the case of multiple component system — it must not alter the composition of the material.
V případě potřeby lze rovnováhy rychleji dosáhnout mícháním.
If required, equilibrium can be established more quickly by stirring.
Vzorek může být podchlazen např. kapalným dusíkem (je nutno zabránit kondenzaci vzduchu nebo kapaliny z vývěvy) nebo směsí ethylalkoholu a suchého ledu.
The sample can be supercooled with e.g. liquid nitrogen (taking care to avoid condensation of air or pump fluid) or a mixture of ethanol and dry ice.
Pro měření nízkých teplot se použije lázeň s teplotou regulovanou připojením k chladicímu systému (ultrakryomatu).
For low-temperature measurements use a temperature-regulated bath connected to an ultra-cryomat.
Při otevřeném ventilu nádoby se vzorkem se připojí na několik minut odsávání, aby se odstranil vzduch.
With the valve over the sample vessel open, suction is applied for several minutes to remove the air.
Ventil se poté uzavře a teplota vzorku se sníží na nejnižší požadovanou úroveň.
The valve is then closed and the temperature of the sample reduced to the lowest level desired.
Je-li to nutné, musí se odplyňovací postup několikrát opakovat.
If necessary, the degassing operation must be repeated several times.
Při zahřívání vzorku roste tlak par.
When the sample is heated the vapour pressure increases.
To mění rovnováhu kapaliny v U-trubici.
This alters the equilibrium of the fluid in the U-tube.
Aby se změna kompenzovala, připouští se ventilem dusík nebo vzduch do té doby, dokud není indikátor tlaku opět na nule.
To compensate for this, nitrogen or air is admitted to the apparatus via a valve until the pressure indicator fluid is at zero again.
Tlak potřebný k ustavení nulové hodnoty může být odečten přesným manometrem při laboratorní teplotě.
The pressure required for this can be read off a precision manometer at room temperature.
Tento tlak odpovídá tenzi par látky při dané teplotě měření.
This pressure corresponds to the vapour pressure of the substance at that particular measuring temperature.
Metoda 2b je podobná, ale tlak par se odečítá přímo.
Method 2b is similar but the vapour pressure is read off directly.
Závislost tlaku par na teplotě se stanoví ve vhodných krátkých intervalech (celkem přibližně 5 až 10 bodů měření) až do požadovaného maxima.
The temperature-dependence of vapour pressure is determined at suitably small intervals (approximately 5 to 10 measuring points in all) up to the desired maximum.
Odečty při nízkých teplotách se musí pro kontrolu opakovat.
Low-temperature readings must be repeated as a check.
Neleží-li hodnoty zjištěné z opakovaných odečtů na křivce zjištěné pro zvyšující se teplotu, může to být způsobeno jednou z těchto příčin:
If the values obtained from the repeated readings do not coincide with the curve obtained for increasing temperature, this may be due to one of the following:
vzorek stále obsahuje vzduch (např. u vysoce viskózních materiálů) nebo obsahuje látky s nízkým bodem varu, které jsou při zahřátí uvolňovány a které lze odstranit odsátím po předchozím podchlazení;
the sample still contains air (e.g. high-viscosity materials) or low-boiling substances, which is/are released during heating and can be removed by suction following further supercooling;
teplota podchlazení není dostatečně nízká.
the cooling temperature is not low enough.
V tomto případě se použije jako chladicí médium tekutý dusík.
In this case liquid nitrogen is used as the cooling agent.
Pokud nastane případ 1 nebo 2, musí se měření opakovat;
If either l or 2 is the case, the measurements must be repeated;
V látce probíhá ve vyšetřovaném teplotním rozsahu chemická reakce (např. rozklad, polymerace).
the substance undergoes a chemical reaction in the temperature range investigated (e.g. decomposition, polymerisation).
Úplný popis této metody je uveden v literatuře (7).
A complete description of this method can be found in reference 7.
Princip měřicího zařízení je znázorněn na obrázku 3.
The principle of the measuring device is shown in figure 3.
Podobně jako statická metoda popsaná v bodě 1.6.2 je isoteniskop vhodný k vyšetřování pevných látek i kapalin.
Similarly to the static method described in 1.6.2, the isoteniscope is appropriate for the investigation of solids or liquids.
V případě kapalin slouží látka samotná jako indikační sloupec v pomocném manometru.
In the case of liquids, the substance itself serves as the fluid in the auxiliary manometer.
Do isoteniskopu se odměří množství kapaliny postačující k naplnění baňky a krátkého ramene manometru.
A quantity of the liquid, sufficient to fill the bulb and the short leg of the manometer section, is put in the isoteniscope.
Isoteniskop se připojí k vakuovému systému, evakuuje se a poté se naplní dusíkem.
The isoteniscope is attached to a vacuum system and evacuated, then filled by nitrogen.
Evakuace a výplach systému se opakuje dvakrát, aby se odstranil veškerý zbytkový kyslík.
The evacuation and purge of the system is repeated twice to remove residual oxygen.
Naplněný isoteniskop se umístí do horizontální polohy, aby se vzorek rozprostřel v baňce a v U-části manometru do tenké vrstvy.
The filled isoteniscope is placed in an horizontal position so that the sample spreads out into a thin layer in the sample bulb and manometer section (U-part).
Tlak v systému se sníží na 133 Pa a vzorek se opatrně zahřeje právě k varu (odstranění rozpuštěných plynů).
The pressure of the system is reduced to 133 Pa and the sample gently warmed until it just boils (removal of dissolved fixed gases).
Poté se isoteniskop vrátí do původní polohy tak, aby se vzorek vrátil do baňky a krátkého ramene manometru, takže oba díly jsou zcela naplněny kapalinou.
The isoteniscope is then placed so that the sample returns to the bulb and short leg of the manometer, so that both are entirely filled with liquid.