natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Биоаналитичните методи трябва да предоставят валидна индикация за нивото на TEQ, изчислено и изразено като BEQ, поне при валидирането.
SPECIFIC REQUIREMENTS FOR GC-MS METHODS TO BE COMPLIED WITH FOR SCREENING OR CONFIRMATORY PURPOSES
Освен това при биоаналитичните методи, прилагани в условия на повторяемост, вътрешнолабораторното RSDr обикновено е по-малко от RSDR в условия на възпроизводимост.
Acceptable differences between upperbound and lowerbound WHO-TEQ levels
СПЕЦИФИЧНИ ИЗИСКВАНИЯ КЪМ МЕТОДИТЕ GC-MS, КОИТО ТРЯБВА ДА БЪДАТ ИЗПЪЛНЕНИ ЗА ЦЕЛИТЕ НА СКРИНИНГА ИЛИ ПОТВЪРЖДАВАНЕТО
The difference between upperbound level and lowerbound level shall not exceed 20 % for confirmation of the exceedance of maximum or in case of need of action levels.
Приемливи разлики между горнограничните и долнограничните резултати за нивата на WHO-TEQ
Control of recoveries
Разликата между горнограничното и долнограничното ниво не надвишава 20 % за потвърждение на надвишаването на максимално допустимото количество или при необходимост, на нивото на действие.
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine-substituted internal PCDD/F standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards must be carried out at the very beginning of the analytical method, e.g. prior to extraction, in order to validate the analytical procedure.
Контрол на аналитичния добив
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/Fs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs must be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
За да се валидира аналитичната процедура, още в самото начало на аналитичния метод, например преди фазата на екстракция, трябва да се добавят вътрешни стандарти за PCDD/PCDF, маркирани с 13C и заместени с хлор на 2,3,7,8 позиция, както и вътрешни стандарти за диоксиноподобни РСВ, маркирани с 13C.
In case of confirmatory methods, all seventeen 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/F standards and all twelve 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.
Трябва да се добави най-малко един конгенер за всяка от тетра- до октахлорираните хомоложни групи за PCDD/PCDF и най-малко един конгенер за всяка от хомоложните групи за диоксиноподобните РСВ (или най-малко един конгенер за всяка избрана йонозаписваща функция при масспектрометрията за наблюдение на PCDD/PCDF и диоксиноподобни РСВ).
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no 13C-labelled analogue is added by using appropriate calibration solutions.
При методите за потвърждение се използват всички 17 вътрешни стандарта за PCDD/PCDF, маркирани с 13C и заместени на 2,3,7,8 позиция, и всички 12 вътрешни стандарта за диоксиноподобни РСВ, маркирани с 13C.
For foodstuffs of plant origin and foodstuffs of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards is mandatory prior to extraction.
За конгенерите, за които не се добавя маркиран с 13C аналог, също трябва да се определят относителните фактори на отговор чрез използване на подходящи калибриращи разтвори.
For foodstuffs of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards may be added either before or after fat extraction.
За храни от растителен произход и храни от животински произход със съдържание на мазнини под 10 % добавянето на вътрешните стандарти трябва задължително да се извърши преди екстракцията.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced and on whether results are reported on product or fat basis.
За храни от животински произход със съдържание на мазнини над 10 % вътрешните стандарти могат да се добавят както преди, така и след екстракцията на мазнините.
Prior to GC-MS analysis, one or two recovery (surrogate) standard(s) must be added.
Ефикасността на екстракцията трябва да бъде валидирана по подходящ начин в зависимост от етапа, на който са били добавени вътрешните стандарти, и от това дали резултатите са били отчетени за продукта или на база мазнини.
Control of recovery is necessary.
Преди анализа с GC-MS трябва да се прибавят 1 или 2 стандарта за аналитичния добив (сурогат).
For confirmatory methods, the recoveries of the individual internal standards shall be in the range of 60 to 120 %.
Необходимо е да се извършва контрол на аналитичния добив.
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, are acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs).
При методите за потвърждение стойностите на аналитичния добив за отделните вътрешни стандарти трябва да бъдат в интервала от 60 % до 120 %.
For GC-MS screening methods, the recoveries shall be in the range of 30 to 140 %.
Допустими са по-ниски или по-високи проценти на аналитичен добив за отделни конгенери, по-специално определени хепта- и октахлорирани дибензо-р-диоксини и дибензофурани, при условие че участието им в стойността на TEQ не надхвърля 10 % от общата стойност на TEQ (на база сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB).
Removal of interfering substances
За скрининг методите чрез GC-MS процентите за аналитичния добив следва да бъдат в интервала от 30 % до 140 %.
Separation of PCDD/Fs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
Отстраняване на интерфериращи вещества
Gas-chromatographic separation of isomers shall be sufficient (< 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
Отделянето на PCDD/PCDF от интерфериращите хлорирани съединения като недиоксиноподобни PCB и хлорирани дифенилови етери се извършва чрез подходящи хроматографски техники (за предпочитане с флоризилова, алуминиева и/или въглеродна колона).
Calibration with standard curve
Отделянето на изомерите чрез газова хроматография трябва да бъде достатъчно (< 25 % от пик до пик между 1,2,3,4,7,8-HxCDF и 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
The range of the calibration curve shall cover the relevant range of maximum or action levels.
Калибриране чрез стандартна крива
Specific criteria for confirmatory methods
Обхватът на калибрационната крива трябва да покрива съответния диапазон на максимално допустимите количества или нивата на действие.
For GC-HRMS:
Специфични критерии по отношение на скрининг методите
In HRMS, the resolution shall typically be greater than or equal to 10000 for the entire mass range at 10 % valley.
За GC-HRMS:
Fulfilment of further identification and confirmation criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC/HRMS and of indicator PCBs by GC/HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised.
При HRMS обикновено разделителната способност е по-голяма или равна на 10000 за целия масов обхват при минимум 10 %.
For GC-MS/MS:
Изпълнение на други критерии за идентифициране и потвърждаване, описани в международно признати стандарти, например в стандарт EN 16215:2012 (Фуражи.
Monitoring of at least two specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for all labelled and unlabelled analytes in the scope of analysis.
Определяне на диоксини, диоксин-подобни PCB и на индикаторни PCB чрез GC/HRMS и/или в последната редакция на методи EPA 1613 и 1668.
Maximum permitted tolerance of relative ion intensities of ± 15 % for selected transition product ions in comparison to calculated or measured values (average from calibration standards), applying identical MS/MS conditions, in particular collision energy and collision gas pressure, for each transition of an analyte.
За GC-MS/MS:
Resolution for each quadrupole to be set equal to or better than unit mass resolution (unit mass resolution: sufficient resolution to separate two peaks one mass unit apart) in order to minimise possible interferences on the analytes of interest.
Мониторинг на най-малко 2 специфични йона прекурсори, всеки от които с един специален йон на преходен продукт, за всички маркирани и немаркирани аналити, предмет на анализа.
Fulfilment of the further criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC/HRMS and of indicator PCBs by GC/HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised, except the obligation to use GC-HRMS.
Максимален разрешен толеранс на относителните интензитети на йона от ± 15 % за избрани йони на преходен продукт в сравнение с изчислените или измерените стойности (средно от калибрационните стандарти), при прилагане на идентични условия MS/MS, и по-специално енергия на сблъсъка и налягане на газа при сблъсъка за всеки преход на даден аналит.
SPECIFIC REQUIREMENTS FOR BIOANALYTICAL METHODS
Разделителната способност за всеки квадрупол се настройва на по-добра или равна на разделителната способност на единичната маса (разделителна способност на единичната маса: достатъчна разделителна способност, която да отдели един от друг два върха на една масова единица), за да се сведат до минимум интерференциите върху аналитите от значение.
Bioanalytical methods are methods based on the use of biological principles like cell-based assays, receptor-assays or immunoassays.
Изпълнение на другите критерии, описани в международно признати стандарти, например в стандарт EN 16215:2012 (Фуражи.
This point establishes requirements for bioanalytical methods in general.
Определяне на диоксини, диоксин-подобни PCB и на индикаторни PCB чрез GC/HRMS) и/или в последната редакция на методи EPA 1613 и 1668, с изключение на задължението за използване на GC-HRMS.
A screening method in principle classifies a sample as compliant or suspected to be non-compliant.
СПЕЦИФИЧНИ ИЗИСКВАНИЯ ПО ОТНОШЕНИЕ НА БИОАНАЛИТИЧНИТЕ МЕТОДИ
For this, the calculated BEQ level is compared to the cut-off value (see point 7.3).
Биоаналитичните методи са методи, основани на използването на биологични принципи като клетъчни анализи, рецепторни анализи или имуноанализи.
Samples below the cut-off value are declared compliant, samples equal or above the cut-off value as suspected to be non-compliant, requiring analysis by a confirmatory method.
В настоящата точка се установяват изискванията по отношение на биоаналитичните методи като цяло.
In practice, a BEQ level corresponding to two-thirds of the maximum level may serve as cut-off value provided that a false-compliant rate below 5 % and an acceptable rate for false non-compliant results are ensured.
По принцип при скрининг метода дадена проба се класифицира като съответстваща проба или като проба, за която има съмнение за несъответствие.
With separate maximum levels for PCDD/Fs and for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, checking compliance of samples without fractionation requires appropriate bioassay cut-off values for PCDD/Fs.
За тази цел изчисленото ниво на BEQ се сравнява с граничната стойност (вж. точка 7.3).
For checking of samples exceeding the action levels, an appropriate percentage of the respective action level would suit as cut-off value.
Пробите със стойност под граничната се определят като съответстващи, а за пробите със стойност, равна на граничната или над нея, има съмнение за несъответствие и се налага анализ чрез метод за потвърждение.
If an indicative level is expressed in BEQs, the results from the the sample must be given in the working range and exceeding the reporting limit (see points 7.1.1 and 7.1.6).
На практика ниво на BEQ, което отговаря на две трети от максимално допустимото количество, може да послужи като гранична стойност, при условие че е осигурен дял на фалшивите резултати за съответствие под 5 % и приемлив дял на фалшивите резултати за несъответствие.
Evaluation of the test response
При различни максимално допустими количества за PCDD/PCDF и за сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB проверката на съответствието на проби без разделяне на части изисква биоанализът да има подходящи гранични стойности за PCDD/PCDF.
General requirements When calculating the concentrations from a TCDD calibration curve, values at the higher end of the curve will show a high variation (high coefficient of variation (CV)).
За гранична стойност при проверката на пробите, които надвишават нивата на действие, може да послужи подходящ процент от съответното ниво на действие.
The working range is the area where this CV is smaller than 15 %.
Ако дадено ориентировъчно ниво е изразено в BEQ, резултатите от пробата трябва да бъдат предоставени в рамките на работния обхват, като се превишава границата на отчитане (вж. точки 7.1.1 и 7.1.6).
The lower end of the working range (reporting limit) must further be set significantly (at least by a factor of three) above the procedure blanks.
Оценка на отговора на изследването
The upper end of the working range is usually represented by the EC70 value (70 % of maximal effective concentration), but lower if the CV is higher than 15 % in this range.
Общи изисквания
The working range shall be established during validation.
При изчисляване на концентрациите от калибрационна крива за TCDD стойностите във високата част на кривата ще показват висока вариация (висок коефициент на вариация (CV).
Cut-off values (see point 7.3) must be within the working range.
Работният обхват е областта, в която CV е под 15 %.
Standard solutions and sample extracts shall be tested in triplicate or at least in duplicate.
Долната граница на работния обхват (границата на отчитане) трябва да бъде зададена значително (поне три пъти) над равнището при процедурите с празни проби.
When using duplicates, a standard solution or a control extract tested in four to six wells divided over the plate shall produce a response or concentration (only possible in the working range) based on a CV < 15 %.
Горната граница на работния обхват обикновено се представя чрез стойност EC70 (70 % от максимална ефективна концентрация), но с по-ниска стойност, ако в този интервал CV е над 15 %.
Calibration
Работният обхват се определя по време на валидирането.
Levels in samples may be estimated by comparison of the test response with a calibration curve of TCDD (or PCB 126 or a PCDD/F/dioxin-like PCB standard mixture) to calculate the BEQ level in the extract and subsequently in the sample.
Граничните стойности (вж. точка 7.3) трябва да бъдат в рамките на работния обхват.
Calibration curves shall contain 8 to 12 concentrations (at least in duplicates), with enough concentrations in the lower part of the curve (working range).
За стандартните разтвори и екстрактите от проби се провеждат поне два анализа.
Special attention shall be paid to the quality of the curve-fit in the working range.
При повторните анализи стандартният разтвор или контролният екстракт, изследвани в четири до шест ямки, разпределени върху лабораторната плака, дават отговор или концентрация (възможно само в рамките на работния обхват) на база CV < 15 %.
As such, the R2 value is of little or no value in estimating the goodness of fit in nonlinear regression.
Калибриране
A better fit will be achieved by minimising the difference between calculated and observed levels in the working range of the curve (e.g. by minimising the sum of squared residuals).
Нивата в пробите могат да бъдат оценени чрез сравняване на отговора на изследването с калибрационна крива на TCDD (или PCB 126 или стандартна смес от PCDD/PCDF/диоксиноподобни PCB), за да се изчисли нивото на BEQ в екстракта, а след това и в пробата.
The estimated level in the sample extract is subsequently corrected for the BEQ level calculated for a matrix or solvent blank sample (to account for impurities from solvents and chemicals used), and the apparent recovery (calculated from the BEQ level of suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum or action level).
Калибрационните криви съдържат от 8 до 12 концентрации (поне при повторните анализи) с достатъчно концентрации в долната част на кривата (работния обхват).
For performing a recovery correction, the apparent recovery must always be within the required range (see point 7.1.4).
Трябва да се обърне специално внимание на качеството на съответствието на кривата спрямо работния обхват.
Reference samples used for recovery correction must comply with requirements as given in point 7.2.
При оценката на степента на съответствие при нелинейна регресия стойността R2 като такава има малко или никакво значение.
Calibration with reference samples
По-голямо съответствие се постига чрез свеждане до минимум на разликата между изчислените и наблюдаваните нива в работния обхват на кривата (например чрез свеждане до минимум на сбора от квадратите на остатъците).
Alternatively, a calibration curve prepared from at least four reference samples (see point 7.2: one matrix blank, plus three reference samples at 0,5×, 1,0× and 2,0× the maximum or action level may be used, eliminating the need to correct for blank and recovery if matrix properties of the reference samples match those of the unknown samples.
Впоследствие оцененото ниво в екстракта от пробата се коригира за нивото на BEQ, изчислено за матрица или празна проба разтворител (за да се вземат предвид примесите от използваните разтворители и химикали), както и за експериментално измерения аналитичен добив (изчислен от нивото на BEQ на подходящи референтни проби с представителни модели на конгенерa около максимално допустимото количество или нивото на действие).
In this case, the test response corresponding to two-thirds of the maximum level (see point 7.3) may be calculated directly from these samples and used as cut-off value.
За извършване на корекция за аналитичен добив, експериментално измереният аналитичен добив трябва да бъде винаги в рамките на необходимия обхват (вж. точка 7.1.4).
For checking of samples exceeding the action levels, an appropriate percentage of these action levels would suit as cut-off value.
Референтните проби, които се използват за корекция за аналитичен добив, следва да отговарят на изискванията, посочени в точка 7.2.
Separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs
Калибриране с референтни проби
Extracts may be split into fractions containing PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, allowing a separate indication of PCDD/Fs and dioxin-like PCB TEQ levels (in BEQs).
Като алтернатива може да се използва калибрационна крива, съставена въз основа на поне 4 референтни проби (вж. точка 7.2): една празна проба от матрица плюс три референтни проби със стойност 0,5, 1 и 2 пъти стойността на максимално допустимото количество или нивото на действие, като така не се налага корекция за празна проба и за добив, ако свойствата на матрицата на референтните проби отговарят на тези на неизвестните проби.
A PCB 126 standard calibration curve shall preferentially be used to evaluate results for the fraction containing dioxin-like PCBs.
В този случай отговорът на изследването, съответстващ на две трети от максимално допустимото количество (вж. точка 7.3), може да бъде изчислен пряко от тези проби и да бъде използван като гранична стойност.
Bioassay apparent recoveries
За гранична стойност при проверката на пробите, които надвишават нивата на действие, би могъл да се използва подходящ процент от тези нива на действие.
The ‘bioassay apparent recovery’ shall be calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum or action level and expressed as percentage of the BEQ level in comparison to the TEQ level.
Отделно определяне на PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB
Depending on the type of assay and TEFs [3] used, the differences between TEF and REP factors for dioxin-like PCBs may cause low apparent recoveries for dioxin-like PCBs in comparison to PCDD/Fs.
Екстрактите могат да бъдат разделени на части, съдържащи PCDD/PCDF и диоксиноподобни PCB, което позволява отчитане на равнищата на ТЕQ (изразени като BEQ) поотделно за PCDD/PCDF и за диоксиноподобните PCB.
Therefore, if a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs is performed, bioassay apparent recoveries shall be: for dioxin-like PCBs 20 % to 60 %, for PCDD/Fs 50 % to 130 % (ranges apply for TCDD calibration curve).
За предпочитане е да се използва калибрационна крива със стандарт PCB 126 при оценката на резултатите за частта, която съдържа диоксиноподобни PCB.
As the contribution of dioxin-like PCBs to the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs may vary between different matrices and samples, bioassay apparent recoveries for the sum parameter reflect these ranges and shall be between 30 % to 130 %.
Експериментално измерени аналитични добиви при биоанализ
Control of recoveries for clean-up
Експериментално измереният аналитичен добив при биоанализ се изчислява от подходящи референтни проби с представителни модели на конгенери около максимално допустимото количество или нивото на действие и се изразява като процент от нивото на BEQ спрямо нивото на ТЕQ.
The loss of compounds during the clean-up shall be checked during validation.
В зависимост от вида на анализа и на използваните TEF [3] разликите между факторите TEF и REP за диоксиноподобните PCB могат да доведат до ниски експериментално измерени аналитични добиви за диоксиноподобните PCB в сравнение с PCDD/PCDF.
A blank sample spiked with a mixture of the different congeners shall be submitted to clean-up (at least n = 3) and the recovery and variability checked by a confirmatory method.
Следователно, ако се извършва отделно определяне на PCDD/PCDF и на диоксиноподобните PCB, експериментално измереният аналитичен добив при биоанализ е: за диоксиноподобни PCB — от 20 % до 60 %, за PCDD/PCDF — от 50 % до 130 % (интервалите се прилагат за калибрационната крива за TCDD).
The recovery shall be within 60 to 120 % especially for congeners contributing more than 10 % to the TEQ-level in various mixtures.
Тъй като делът на диоксиноподобните PCB в сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобни PCB може да варира между различните матрици и проби, експериментално измереният аналитичен добив при биоанализ за параметъра на сумата отразява тези разлики и трябва да бъде между 30 % и 130 %.
Reporting Limit
Контрол на аналитичния добив при пречистване
When reporting BEQ levels, a reporting limit shall be determined from relevant matrix samples involving typical congener patterns, but not from the calibration curve of the standards due to low precision in the lower range of the curve.
Загубата на съединения по време на пречистването трябва да бъде проверена при валидирането.
Effects from extraction and clean-up must be taken into account.
Празна проба, към която е добавена смес от различните конгенери, се подлага на пречистване (най-малко n = 3), а аналитичният добив и вариациите се проверяват чрез метод за потвърждение.
The reporting limit must be set significantly (at least by a factor of three) above the procedure blanks.
Аналитичният добив трябва да бъде между 60 % и 120 % особено за конгенери, чийто дял в нивото на ТЕQ в различни смеси е над 10 %.
Use of reference samples
Граница на отчитане
Reference samples shall represent sample matrix, congener patterns and concentration ranges for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs around the maximum or action level.
При отчитане на равнищата на BEQ границата на отчитане се определя от съответните матрични проби, които включват типични модели на конгенери, а не от калибрационната крива на стандартите поради ниската прецизност в долната част на кривата.
A procedure blank, or preferably a matrix blank, and a reference sample at the maximum or action level have to be included in each test series.
Трябва да се вземе предвид въздействието на екстракцията и на пречистването.
These samples must be extracted and tested at the same time under identical conditions.
Границата на отчитане следва бъде установена доста над нивото при процедурите с празни проби (поне три пъти над него).
The reference sample must show a clearly elevated response in comparison to the blank sample, thus ensuring the suitability of the test.