natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Използване на референтни проби
Those samples may be used for blank and recovery corrections.
Референтните проби представляват матрични проби, модели на конгенери и интервали на концентрация за PCDD/PCDF и диоксиноподобни PCB около максимално допустимото количество или нивото на действие.
Reference samples chosen for performing a recovery correction shall be representative for the test samples, meaning that congener patterns shall not lead to an underestimation of levels.
Във всяка серия от изпитвания следва да бъде включена процедура с празна проба, или за предпочитане празна проба от матрица, както и референтна проба със стойност на максимално допустимото количество или нивото на действие.
Extra reference samples at, e.g. 0,5× and 2× the maximum or action level may be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the maximum or action level.
Тези проби се подлагат на екстракция и се изследват по едно и също време при еднакви условия.
Combined, these samples may be used for calculating the BEQ-levels in test samples (see point 7.1.2.2).
Референтната проба следва да покаже много по-ясен отговор в сравнение с празната проба, като по този начин се гарантира пригодността на изпитването.
Determination of cut-off values
Тези проби могат да се използват за корекция за празна проба и за аналитичен добив.
The relationship between bioanalytical results in BEQ and results from confirmatory methods in TEQ shall be established (e.g. by matrix-matched calibration experiments, involving reference samples spiked at 0, 0,5×, 1× and 2× the maximum level (ML), with six repetitions on each level (n = 24)).
Референтните проби, които са избрани за корекция за аналитичен добив, трябва да бъдат представителни по отношение на пробите за изпитване, което означава, че моделите на конгенерите не трябва да водят до подценяване на нивата.
Correction factors (blank and recovery) may be estimated from this relationship but shall be checked in each test series by including procedure/matrix blanks and recovery samples (see point 7.2).
При контрола на максимално допустимото количество или нивото на действие могат да се включат допълнителни референтни проби със стойности например 0,5 и 2 пъти стойността на максимално допустимото количество или нивото на действие с цел установяване ефективността на изпитването в интервала от значение.
Cut-off values shall be established for decision over sample compliance with maximum levels or for control of action levels, if of interest, with the respective maximum or action levels set for either PCDD/Fs and dioxin-like PCBs alone, or for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Съчетани, тези проби могат да се използват за изчисляване на равнищата на BEQ в пробите за изпитване (вж. точка 7.1.2.2).
They are represented by the lower endpoint of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the decision limit of the confirmatory method based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
Определяне на гранични стойности
The decision limit of the confirmatory method is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty.
Трябва да се установи връзка между биоаналитичните резултати, изразени в BEQ, и резултатите от методите за потвърждение, изразени в ТЕQ (например чрез калибрационни експерименти, при които се отчита влиянието на матрицата върху калибрационните прави и които включват референтни проби с добавка 0, 0,5, 1 и 2 пъти максимално допустимото количество с 6 повторения на всяко ниво (n = 24).
In practice, the cut-off value (in BEQ) may be calculated from the following approaches (see Figure 1):
Факторите за корекция (за празна проба и за аналитичен добив) могат да бъдат оценени въз основа на посочената връзка, но те трябва да бъдат проверявани за всяка серия от изпитвания, като се включат процедури с празни проби или празни проби от матрица, както и проби от аналитичния добив (вж. точка 7.2).
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method
Граничните стойности се установяват с оглед взимане на решение за съответствието на пробите спрямо максимално допустимите количества или за контрол на нивата на действие, ако е необходимо, като съответните максимално допустими количества или нива на действие се задават или поотделно за PCDD/PCDF и за диоксиноподобните PCB, или за сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB.
Cut-off value
Тези стойности са представени чрез долната крайна точка на разпределението на биоаналитичните резултати (коригирани за празна проба и за аналитичен добив), съответстваща на критичната граница при метода за потвърждение въз основа на 95-процентна доверителна вероятност, което предполага процент на фалшивите резултати за съответствие < 5 %, и при RSDR < 25 %.
with:
Критичната граница при метода за потвърждение е максимално допустимото количество, като се отчита разширената неопределеност на измерването.
BEQ corresponding to the decision limit of the confirmatory method, being the ML taking into account the expanded measurement uncertainty
На практика граничната стойност (изразена в BEQ) може да бъде изчислена, като се приложат следните подходи (вж. графика 1):
residual standard deviation
Използване на долната граница на 95-процентния интервал на предвиждане при критичната граница при метода за потвърждение:
student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
Гранична стойност
m total number of calibration points (index j)
където:
n number of repetitions on each level
BEQ съответства на критичната граница при метода за потвърждение, която представлява максимално допустимото количество при отчитане на разширената неопределеност на измерването
sample concentration (in TEQ) of calibration point I determined by a confirmatory method
остатъчно стандартно отклонение
mean of the concentrations (in TEQ) of all calibration samples
коефициент на Стюдънт (α = 5 %, f = степени на свобода, едностранни)
square sum parameter
m общ брой калибрационни точки (индекс j)
i index for calibration point i
n брой повторения на всяко ниво
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
концентрация на пробата (изразена в TEQ) в калибрационна точка i, определена чрез метода за потвърждение
Cut-off value = BEQDL – 1,64 × SDR
средна стойност на концентрациите (изразена в TEQ) на всички калибрационни проби
with
параметър за сумата на квадрат
standard deviation of bioassay results at BEQDL, measured under within-laboratory reproducibility conditions
i индекс за калибрационна точка i
Calculation as mean value of bioanalytical results (in BEQ, corrected for blank and recovery) from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at two-thirds of the maximum or action level.
Изчисляване въз основа на биоаналитични резултати (коригирани за празна проба и за аналитичен добив) от множество анализи на проби (n≥ 6), замърсени на нивото на критичната граница при метода за потвърждение, като долна крайна точка на разпределението на данните при съответната осреднена стойност на BEQ:
This is based on the observation that this level will be around the cut-off determined under point 7.3.1 or 7.3.2.
Гранична стойност = BEQDL – 1,64 × SDR
Calculation of cut-off values based on a 95 % level of confidence implying a false-compliant rate < 5 %, and a RSDR < 25 %:
където:
from the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method,
стандартно отклонение на резултатите на биоанализа при BEQDL, измерено в условия на вътрешнолабораторна възпроизводимост
from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method as the lower endpoint of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
Изчисляване като средна стойност на биоаналитичните резултати (изразени в BEQ, коригирани за празна проба и за аналитичен добив) от множество анализи на проби (n≥ 6), замърсени на две трети от нивото на максимално допустимото количество или нивото на действие.
Figure 1
В този случай се има предвид наблюдението, че това ниво ще бъде около граничната стойност, определена съгласно точка 7.3.1 или 7.3.2.
Bioanalytical Results (BEQ)
Изчисляване на гранични стойности въз основа на 95-процентна доверителна вероятност, при което делът на фалшивите резултати на съответствие е < 5 %, а RSDR е < 25 %:
Regression Line with 95% Prediction interval
от долната граница на 95-процентния интервал на предвиждане при критичната граница при метода за потвърждение,
β = 5 % HRGC/HRMS Results (TEQ) Decision Limit Max.
от множество анализи на проби (n≥ 6), замърсени на нивото на критичната граница при метода за потвърждение, като долна крайна точка на разпределението на данните (представена на графиката чрез камбановидна крива) при съответната осреднена стойност на BEQ.
Level Action Level Cut-off Value
Графика 1 Гранична стойност BEQНиво на действие Ниво на действие
BEQAction Level BEQDecision Limit
Критична граница Резултати от HRGC/HRMS (TEQ) Макс. ниво Биоаналитични резултати (BEQ) )
Restrictions to cut-off values
Регресионна линия с 95% интервал на предвиждане
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based maximum or action levels due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
β = 5 %
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the maximum or action level shall be preferred.
BEQКритична граница
Performance characteristics
Ограничения за граничните стойности
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on repeatability shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
Граничните стойности на база BEQ, които са изчислени от RSDR, постигнато по време на валидирането при използване на ограничен брой проби с различни модели на матриците/конгенерите, могат да бъдат по-високи от максимално допустимите количества или нивата на действие на база ТЕQ поради по-голямата прецизност в сравнение с постиганата при рутинни условия, при които трябва да се контролира неизвестен спектър от възможни модели на конгенери.
Repeatability shall be below 20 % and intra-laboratory reproducibility shall be below 25 %.
В такива случаи граничните стойности се изчисляват при RSDR, което е равно на 25 % или, за предпочитане — на две трети от максимално допустимото количество или нивото на действие.
This shall be based on the calculated levels in BEQs after blank and recovery correction.
Характеристики за ефективност
As part of the validation process, the test must be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see point 7.1.2).
Тъй като при биоаналитичните методи не могат да се използват вътрешни стандарти, за да се получат данни за стандартното отклонение в рамките на изпитванията и между различните серии изпитвания, се извършват изпитвания за повторяемост.
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Повторяемостта трябва да бъде под 20 %, а вътрешнолабораторната възпроизводимост — под 25 %.
The per cent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract shall not be above 15 %.
Това се базира на изчислените като BEQ нива след корекция за празна проба и за аналитичен добив.
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQs (blank and at the maximum or action level) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
Като част от процеса на валидиране следва да се докаже, че чрез изследването се постига разграничаване между празна проба и ниво, равно на граничната стойност, което позволява да се идентифицират пробите над съответната гранична стойност (вж. точка 7.1.2).
QCcharts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Трябва да бъдат определени целевите съединения, възможните интерференции, както и максимално допустимите количества в празната проба.
Procedure blanks must be well controlled in order to avoid false-compliant results when subtracted.
Процентното стандартно отклонение в отговора или в концентрацията, изчислена от отговора (възможно само в работния обхват) при трикратно определяне на екстракт от проба, не трябва да надхвърля 15 %.
The results from the confirmatory methods of suspected samples and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQs and TEQs.
Некоригираните резултати от референтната/референтните проба/проби, изразени в BEQ (празна проба и на нивото на максимално допустимото количество или на нивото на действие), се използват за оценка на ефективността на биоаналитичния метод спрямо постоянен период от време.
This database might be used for re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
За да се гарантира, че анализите се провеждат в съответствие с изискванията, се регистрират и проверяват диаграми за контрол на качеството (КК) за процедурите с празни проби, както и за всеки вид референтна проба; за процедурите с празни проби по-специално това се извършва по отношение на изискваната минимална разлика спрямо ниската част на работния обхват, а за референтните проби — по отношение на вътрешнолабораторната възпроизводимост.
Successful method performance may also be demonstrated by participation in ring trials.
Процедурите с празни проби трябва да бъдат контролирани стриктно, за да се избегнат фалшиви резултати за съответствие при приспадането.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to, e.g. 2× ML, may also be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
Резултатите от анализите чрез методите за потвърждение на проби, за които има съмнение за несъответствие, както и на 2—10 % от съответстващите на изискванията проби (минимум 20 проби за матрица) се събират и се използват за оценка на ефективността на скрининг метода и на връзката между BEQ и ТЕQ.
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
Тази база данни може да бъде използвана за повторна оценка на граничните стойности, които се прилагат при рутинните проби за валидираните матрици.
REPORTING OF THE RESULT
Ефикасността на метода може да бъде доказана също и чрез участие в кръгови изпитвания.
The analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/F and dioxin-like PCB congeners and TEQ-values shall be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Резултатите от пробите с концентрация например до 2 пъти максимално допустимото количество, анализирани при кръговите изпитвания, също могат да бъдат включени при оценяването на дела на фалшивите резултати за съответствие, ако лабораторията докаже своята ефективност.
The report shall also include the method used for extraction of PCDD/Fs, dioxin-like PCBs and lipids.
При инциденти граничните стойности могат да бъдат подлагани на преоценка, която да отрази специфичната матрица и модела на конгенера при конкретния инцидент.
The lipid content of the sample shall be determined and reported for food matrices with maximum levels expressed on fat basis and with an expected fat concentration in the range of 0-2 % (in correspondence to existing legislation).
ОТЧИТАНЕ НА РЕЗУЛТАТИТЕ
For other samples, the determination of the lipid content is optional.
Резултатите от анализа следва да включват количествата на отделните PCDD/PCDF и диоксиноподобни РСВ конгенери, а стойностите на TEQ трябва да се отчитат като долна граница, горна граница и средна граница с цел да се включи възможно най-много информация при отчитането на резултатите, като по този начин се позволи тълкуването им в съответствие със специфичните изисквания.
The recoveries of the individual internal standards must be made available in case the recoveries are outside the range mentioned in point 6.2 where the maximum level is exceeded (in this case, the recoveries for one of the two duplicate analysis) and in other cases upon request.
Отчетът включва също така информация за метода, използван при екстракцията на PCDD/PCDF, диоксиноподобни PCB и мазнини.
As the expanded measurement uncertainty is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall also be made available.
Съдържанието на мазнини в пробата се определя и отчита за матрици от храни, за които има установени максимално допустими количества, изразени на база мазнини, и при които очакваната концентрация е между 0 % и 2 % (в съответствие с действащото законодателство).
Thus, analytical results shall be reported as x +/– U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
За други видове проби определянето на съдържанието на мазнини не е задължително.
In case of a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like-PCBs the sum of the estimated expanded uncertainty of the separate analytical results of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs has to be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Данните за аналитичния добив за отделните вътрешни стандарти трябва да бъдат представени в случаите, в които аналитичният добив е извън обхвата, посочен в точка 6.2, когато максимално допустимото количество е надвишено (в този случай — аналитичния добив за един или два повторни анализа) или в други случаи при поискване.
The results shall be expressed in the same units and with the same number of significant figures as the maximum levels laid down in Regulation (EC) No 1881/2006.
Тъй като при установяването на съответствието на пробата трябва да бъде взета предвид разширената неопределеност на измерването, този параметър също трябва да бъде представен.
Bioanalytical screening methods
Така аналитичните резултати трябва да бъдат отчетени като х +/– U, където х е аналитичният резултат, а U — разширената неопределеност на измерването, като се използва фактор на покриване 2, който дава доверителна вероятност приблизително 95 %.
The result of the screening shall be expressed as compliant or suspected to be non-compliant (‘suspected’).
В случай че PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB се определят поотделно, за оценената разширена неопределеност на сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB трябва да се използва сумата от оценената разширена неопределеност на отделните резултати от анализа на PCDD/PCDF и на диоксиноподобните PCB.
In addition, an indicative result for PCDD/F and/or dioxin-like PCBs expressed in BEQ (not TEQ) may be given (see point 1).
Резултатите трябва да бъдат изразени в същите единици и със същия брой значещи цифри като определените в Регламент (ЕО) № 1881/2006 максимално допустими количества.
Samples with a response below the reporting limit shall be expressed as lower than the reporting limit.
Биоаналитични скрининг методи
Samples with a response above the working range shall be reported as exceeding the working range and the level corresponding to the upper end of the working range shall be given in BEQ.
Резултатът от скрининга се представя като „съответства“ или „със съмнение за несъответствие“.
For each type of sample matrix, the report shall mention the maximum or action level on which the evaluation is based.
Освен това може да се представи ориентировъчен резултат за PCDD/PCDF и/или за диоксиноподобните PCB, изразен в BEQ (а не в ТЕQ) (вж. точка 1).
The report shall mention the type of test applied, the basic test principle and kind of calibration.
Пробите, чийто отговор е под границата на отчитане, се представят като проби под границата на отчитане.
In the case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
Пробите, чийто отговор е над работния обхват, се отчитат като проби над работния обхват, като нивото, съответстващо на горната граница на работния обхват, се изразява в BEQ.
The concentration of PCDD/Fs and the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in those samples with elevated levels has to be determined/confirmed by a confirmatory method.
За всеки тип матрична проба в отчета се посочва максимално допустимото количество или нивото на действие, на което се базира оценката.
Non-compliant results shall only be reported from confirmatory analysis.
В отчета се посочва видът на използваното изследване, принципът, на който той се базира, както и видът на калибрирането.
Physico-chemical screening methods
При проби, за които има съмнение за несъответствие, отчетът трябва да включва бележка относно действията, които да бъдат предприети.
In addition, levels for individual PCDD/F and/or dioxin-like PCB congeners and TEQ-values reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound may be given.
Концентрацията на PCDD/PCDF и сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB в пробите с повишени количества трябва да бъдат определени/потвърдени чрез метод за потвърждение.
The results shall be expressed in the same units and with (at least) the same number of significant figures as the maximum levels laid down in Regulation (EC) No 1881/2006.
Резултатите за несъответствие се отчитат само от анализ за потвърждаване.
The recoveries of the individual internal standards must be made available in case the recoveries are outside the range mentioned in point 6.2 and in other cases upon request.
Физикохимични скрининг методи
The report shall mention the GC-MS method applied.
Освен това могат да се представят количествата на отделните PCDD/PCDF и/или диоксиноподобни РСВ конгенери, както и стойностите на TEQ, отчетени като долна граница, горна граница и средна граница.
In case of samples suspected to be non-compliant, the report needs to include a note on the action to be taken.
Резултатите трябва да бъдат изразени в същите единици и (най-малко) със същия брой значещи цифри като определените в Регламент (ЕО) № 1881/2006 максимално допустими количества.
Non-compliance can only be decided after confirmatory analysis.
Данните за аналитичния добив за отделните вътрешни стандарти трябва да бъдат представени в случаите, в които аналитичният добив е извън обхвата, посочен в точка 6.2, или в други случаи при поискване.
With respect to the maximum levels
В отчета се посочва приложеният метод GC-MS.
Current requirements are based on the TEFs published in: M. Van den Berg et al, Toxicol Sci 93 (2), 223-241 (2006).
При проби, за които има съмнение за несъответствие, отчетът трябва да включва бележка относно действията, които да бъдат предприети.
Appendix
Решението, че определени резултати са несъответстващи, се взема само след анализ за потвърждаване.
WHO-TEFs for human risk assessment based on the conclusions of the World Health Organisation (WHO) 0151 International Programme on Chemical Safety (IPCS) expert meeting which was held in Geneva in June 2005 [1]
Спрямо максимално допустимите количества.
Abbreviations used: ‘T’ = tetra; ‘Pe’ = penta; ‘Hx’ = hexa; ‘Hp’ = hepta; ‘O’ = octa; ‘CDD’ = chlorodibenzodioxin; ‘CDF’ = chlorodibenzofuran; ‘CB’ = chlorobiphenyl.