natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Отстраняване на интерфериращи вещества
Separation of PCDD/Fs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
Определяне на диоксини, диоксин-подобни PCBs и на индикаторни PCBs чрез GC/HRMS) и/или в последната редакция на методи EPA 1613 и 1668.
Monitoring of at least 2 specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for all labelled and unlabelled analytes in the scope of analysis.
Изпълнение на другите критерии, описани в международно признати стандарти, например в стандарт EN 16215:2012 (Фуражи.
Bioanalytical methods are methods based on the use of biological principles like cell-based assays, receptor-assays or immunoassays.
Определяне на диоксини, диоксин-подобни PCBs и на индикаторни PCBs чрез GC/HRMS) и/или в последната редакция на методи EPA 1613 и 1668, с изключение на задължението за използване на GC-HRMS.
This point 7 establishes requirements for bioanalytical methods in general.
Биоаналитичните методи са методи, основани на използването на биологични принципи като клетъчни анализи, рецепторни анализи или имуноанализи.
For this, the calculated BEQ level is compared to the cut-off value (see point 7.3).
По принцип при скрининг метода дадена проба се класифицира като съответстваща проба или като проба със съмнение за несъответствие.
In practice, a BEQ level corresponding to two-thirds of the maximum level may serve as cut-off value provided that a false-compliant rate below 5 % and an acceptable rate for false non-compliant results are ensured.
Пробите със стойност под граничната се определят като съответстващи, а за пробите със стойност, равна на граничната или над нея, има съмнение за несъответствие и се налага анализ чрез метод за потвърждение.
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of the respective action threshold shall suit as cut-off value.
На практика ниво на BEQ, което отговаря на 2/3 от максимално допустимото количество, може да послужи като гранична стойност, при условие че е осигурен дял на фалшивите резултати за съответствие под 5 % и приемлив дял на фалшивите резултати за несъответствие.
If an indicative level is expressed in BEQs, sample results shall be in the working range and shall exceed the reporting limit (see points 7.1.1 and 7.1.6).
Ако ориентировъчното ниво е изразено в BEQ, резултатите за пробите следва да бъдат в рамките на работния обхват и да превишават границата на отчитане (вж. точки 7.1.1 и 7.1.6).
When calculating the concentrations from a TCDD calibration curve, values at the higher end of the curve will show a high variation (high coefficient of variation (CV)).
При изчисляване на концентрациите от калибрационна крива за TCDD стойностите във високата част на кривата ще показват висока вариация (висок коефициент на вариация (CV)).
The upper end of the working range is usually represented by the EC70 value (70 % of maximal effective concentration), but lower if the CV is higher than 15 % in this range.
Горната граница на работния обхват обикновено се представя чрез стойност EC70 (70 % от максимална ефективна концентрация), но с по-ниска стойност, ако в този обхват CV е над 15 %.
Standard solutions and sample extracts shall be tested in triplicate or at least in duplicate.
Работният обхват се определя по време на валидирането.
When using duplicates, a standard solution or a control extract tested in four to six wells divided over the plate shall produce a response or concentration (only possible in the working range) based on a CV < 15 %.
За стандартните разтвори и екстрактите от проби се провеждат три или поне два анализа.
Levels in samples shall be estimated by comparison of the test response with a calibration curve of TCDD (or PCB 126 or a PCDD/PCDF/dioxin-like PCB standard mixture) to calculate the BEQ level in the extract and subsequently in the sample.
При повторните анализи стандартният разтвор или контролният екстракт, изследвани в между четири и шест ямки, разпределени върху лабораторната плака, дават отговор или концентрация (възможно само в рамките на работния обхват) на база CV < 15 %.
Calibration curves shall contain 8 to 12 concentrations (at least in duplicates), with enough concentrations in the lower part of the curve (working range).
Трябва да се обърне специално внимание на качеството на съответствието на кривата спрямо работния обхват.
The estimated level in the sample extract shall be subsequently corrected for the BEQ level calculated for a matrix or solvent blank sample (to account for impurities from solvents and chemicals used), and the apparent recovery (calculated from the BEQ level of suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum level or action threshold).
Впоследствие оцененото ниво в екстракта от пробата се коригира за нивото на BEQ, изчислено за матрица или празна проба разтворител (за да се вземат предвид примесите от използваните разтворители и химикали), както и за експериментално измерения аналитичен добив (изчислено от нивото на BEQ на подходящи референтни проби с представителни модели на конгенерa около максимално допустимото количество или прага).
Calibration with reference samples
За извършване на корекция за аналитичен добив експериментално измереният аналитичен добив трябва да бъде в рамките на необходимия обхват (вж. точка 7.1.4.).
Alternatively, a calibration curve prepared from at least four reference samples (see point 7.2.4): one matrix blank, plus three reference samples at 0,5x, 1x and 2x the maximum level or action threshold may be used, eliminating the need to correct for blank and recovery if matrix properties of the reference samples match those of the unknown samples.
Референтните проби, които се използват за корекция за аналитичен добив, следва да отговарят на изискванията, посочени в точка 7.2.
In this case, the test response corresponding to two-thirds of the maximum level (see point 7.3) may be calculated directly from these samples and used as cut-off value.
Калибриране с референтни проби
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of these action thresholds shall suit as cut-off value.
Като алтернатива може да се използва калибрационна крива, съставена въз основа на поне четири референтни проби (вж. точка 7.2.4): една празна проба от матрица плюс три референтни проби със стойност 0,5, 1 и 2 пъти нивото на максимално допустимото количество или прага), като така не се налага корекция за празна проба и за аналитичен добив, ако свойствата на матрицата на референтните проби съответстват на тези на неизвестните проби.
Separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs
В този случай отговорът на изследването, съответстващ на 2/3 от максимално допустимото количество (вж. точка 7.3), може да бъде изчислен пряко от тези проби и да бъде използван като гранична стойност.
Extracts may be split into fractions containing PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, allowing a separate indication of PCDD/Fs and dioxin-like PCB TEQ levels (in BEQ).
За гранична стойност при проверката на пробите, които надвишават праговете, се използва подходящ процент от тези прагове.
A PCB 126 standard calibration curve shall preferentially be used to evaluate results for the fraction containing dioxin-like PCBs.
За предпочитане е да се използва калибрационна крива със стандарт PCB 126 при оценката на резултатите за частта, която съдържа диоксиноподобни PCB.
Depending on the type of assay and TEFs [13] used, the differences between TEF and REP factors for dioxin-like PCBs can cause low apparent recoveries for dioxin-like PCBs in comparison to PCDD/Fs.
Експериментално измерени аналитични добиви при биоанализ
Therefore, if a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs is performed, bioassay apparent recoveries shall be: for dioxin-like PCBs 20 % to 60 %, for PCDD/Fs 50 % to 130 % (ranges apply for the TCDD calibration curve).
„Експериментално измереният аналитичен добив при биоанализ“ се изчислява от подходящи референтни проби с представителни модели на конгенери около максимално допустимото количество или прага и се изразява като процент от нивото на BEQ спрямо нивото на ТЕQ.
As the contribution of dioxin-like PCBs to the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs can vary between different matrices and samples, bioassay apparent recoveries for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs reflect these ranges and shall be between 30 % and 130 %.
В зависимост от вида на анализа и на използваните TEF [13] разликите между факторите TEF и REP за диоксиноподобните PCB могат да доведат до ниски експериментално измерени аналитични добиви за диоксиноподобните PCB в сравнение с PCDD/PCDF.
Any implication of substantially revised TEF values for the Union legislation for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs requires the revision of these ranges.
Следователно, ако се извършва отделно определяне на PCDD/PCDF и на диоксиноподобните PCB, експериментално измереният аналитичен добив при биоанализ е: за диоксиноподобни PCB — от 20 до 60 %, за PCDD/PCDF — от 50 до 130 % (интервалите се прилагат за калибрационната крива за TCDD).
Control of recoveries for clean-up
Загубата на съединения по време на пречистването трябва да бъде проверена при валидирането.
Reporting limit
Взема се предвид въздействието на екстракцията и на пречистването.
Reference samples shall represent sample matrix, congener patterns and concentration ranges for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs around the maximum level or action threshold.
Във всяка серия от изпитвания се включва празна проба от матрица, а когато това не е възможно — процедура с празна проба, както и референтна проба с ниво, равно на максимално допустимото количество или на прага.
Those samples may be used for blank and recovery corrections.
Тези проби могат да се използват за корекция за празна проба и за аналитичен добив.
Combined, these samples may be used for calculating the BEQ levels in test samples (see point 7.1.2.2).
При контрола на максимално допустимото количество или прага могат да се включат допълнителни референтни проби със стойности например 0,5 и 2 пъти стойността на максимално допустимото количество или прага с цел установяване ефективността на изпитването в интервала от значение.
The relationship between bioanalytical results in BEQ and results from the confirmatory method in TEQ shall be established, for example by matrix-matched calibration experiments, involving reference samples spiked at 0, 0,5x, 1x and 2x the ML, with 6 repetitions on each level (n = 24).
Определяне на гранични стойности
Cut-off values shall be established for decisions over sample compliance with maximum levels or for the control of action thresholds, if relevant, with the respective maximum levels or action threshold set for either PCDD/Fs and dioxin-like PCBs alone, or for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Факторите за корекция (за празна проба и за аналитичен добив) могат да бъдат оценени въз основа на посочената връзка, но те трябва да бъдат проверявани в съответствие с точка 7.2.2.
The decision limit of the confirmatory method is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty.
Граничните стойности се установяват с оглед вземане на решение за съответствието на пробите спрямо максимално допустимите количества или за контрол на праговете, ако е от значение, като съответните максимално допустими количества или прагове се задават или поотделно за PCDD/PCDF и за диоксиноподобните PCB, или за сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB.
The cut-off value (in BEQ) may be calculated in accordance with one of the approaches set out in points 7.3.1, 7.3.2 and 7.3.3.
Тези стойности са представени чрез долната крайна точка на разпределението на биоаналитичните резултати (коригирани за празна проба и за аналитичен добив), съответстваща на критичната граница при метода за потвърждение въз основа на 95-процентна доверителна вероятност, което предполага процент на фалшивите резултати за съответствие < 5 %, и при RSDR < 25 %.
(see Figure 1).
Критичната граница при метода за потвърждение е максимално допустимото количество, като се отчита разширената неопределеност на измерването.
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method:
Граничната стойност (изразена в BEQ) може да бъде изчислена в съответствие с някой от подходите, изложени в точки 7.3.1., 7.3.2. и 7.3.3.
Cut-off value
(вж. графика 1).
with:
Използване на долната граница на 95-процентния интервал на предвиждане при критична граница при метода за потвърждение:
BEQ corresponding to the decision limit of the confirmatory method, being the maximum level taking into account the expanded measurement uncertainty
където:
student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
BEQ съответства на критичната граница при метода за потвърждение, която представлява максимално допустимото количество при отчитане на разширената неопределеност на измерването
m total number of calibration points (index j)
коефициент на Стюдънт (α = 5 %, f = степени на свобода, едностранни)
sample concentration (in TEQ) of calibration point i determined by a confirmatory method
концентрация на пробата (изразена в TEQ) в калибрационна точка i, определена чрез метод за потвърждение
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
средна стойност на концентрациите (изразена в TEQ) на всички калибрационни проби
Cut-off value = BEQDL – 1,64 × SDR
параметър за сумата на квадрат, i = индекс за калибрационна точка i
standard deviation of bioassay results at BEQDL, measured under within-laboratory reproducibility conditions
Изчисляване въз основа на биоаналитични резултати (коригирани за празна проба и за аналитичен добив) от множество анализи на проби (n ≥ 6), замърсени на нивото на критичната граница при метода за потвърждение, като долната крайна точка на разпределението на данните при съответната осреднена стойност на BEQ:
Calculation as mean value of bioanalytical results (in BEQ, corrected for blank and recovery) from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at two-thirds of the maximum level or action threshold, based on the observation that this level will be around the cut-off value determined under point 7.3.1 or point 7.3.2:
стандартно отклонение на резултатите на биоанализа при BEQDL, измерено в условия на вътрешнолабораторна възпроизводимост
from the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method.
Изчисляване като средна стойност на биоаналитични резултати (изразени в BEQ, коригирани за празна проба и за аналитичен добив) от множество анализи на проби (n ≥ 6), замърсени на ниво 2/3 от максимално допустимото количество или прага, като се има предвид наблюдението, че това ниво ще бъде около граничната стойност, определена съгласно точка 7.3.1 или 7.3.2.
from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method as the lower end-point of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
Изчисляване на гранични стойности въз основа на 95-процентна доверителна вероятност, при което делът на фалшивите резултати на съответствие е < 5 %, а RSDR е < 25 %:
Figure 1
от долната граница на 95-процентния интервал на предвиждане при критичната граница при метода за потвърждение;
Restrictions to cut-off values
от множество анализи на проби (n ≥ 6), замърсени на нивото на критичната граница при метода за потвърждение, като долната крайна точка на разпределението на данните (представен на графиката чрез камбановидна крива) при съответната осреднена стойност на BEQ.
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based maximum levels or action thresholds due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
Графика 1
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the maximum level or action threshold shall be preferred.
Ограничения за граничните стойности:
Performance characteristics
Граничните стойности на база BEQ, които са изчислени от RSDR, постигнато по време на валидирането при използване на ограничен брой проби с различни модели на матриците/конгенерите, могат да бъдат по-високи от максимално допустимите количества или праговете на база ТЕQ поради по-голямата прецизност в сравнение с постиганата при рутинни условия, при които трябва да се контролира неизвестен спектър от възможни модели на конгенери.
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on the repeatability of bioanalytical methods shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
В такива случаи граничните стойности се изчисляват при RSDR = 25 % или, за предпочитане — на 2/3 от максимално допустимото количество или прага.
Repeatability shall be below 20 % and intra-laboratory reproducibility shall be below 25 %.
Характеристики за ефективност
This shall be based on the calculated levels in BEQ after blank and recovery correction.
Тъй като при биоаналитичните методи не могат да се използват вътрешни стандарти, за да се получат данни за стандартното отклонение в рамките на изпитванията и между различните серии изпитвания, се извършват изпитвания за повторяемост на биоаналитичните методи.
As part of the validation process, the test shall be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see point 7.1.2).
Повторяемостта трябва да бъде под 20 %, а вътрешнолабораторната възпроизводимост — под 25 %.
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Това се базира на изчислените като BEQ нива след корекция за празна проба и за аналитичен добив.
The percent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract may not be above 15 %.
Като част от процеса на валидиране следва да се докаже, че чрез изследването се постига разграничаване между празна проба и ниво, равно на граничната стойност, което позволява да се идентифицират пробите над съответната гранична стойност (вж. точка 7.1.2).
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQ (blank and at the maximum level or action threshold) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
Определят се целевите съединения, възможните интерференции, както и максимално допустимите количества в празната проба.
Quality control charts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Процентното стандартно отклонение в отговора или в концентрацията, изчислена от отговора (възможно само в работния обхват) при трикратно определяне на екстракт от проба, не може да надхвърля 15 %.
Procedure blanks shall be controlled in a manner to avoid false-compliant results when subtracted.
Некоригираните резултати от референтната/референтните проба/проби, изразени в BEQ (празна проба и на нивото на максимално допустимото количество или на прага), се използват за оценка на ефективността на биоаналитичния метод спрямо постоянен период от време.
The results from the confirmatory methods of suspected samples and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQ and TEQ.
За да се гарантира, че анализите се провеждат в съответствие с изискванията, се регистрират и проверяват диаграми за контрол на качеството за процедурите с празни проби, както и за всеки вид референтна проба; за процедурите с празни проби по-специално това се извършва по отношение на изискваната минимална разлика спрямо ниската част на работния обхват, а за референтните проби — по отношение на вътрешнолабораторната възпроизводимост.
This database may be used for the re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
Процедурите с празни проби се контролират стриктно, за да се избегнат фалшиви резултати за съответствие при приспадането.
Successful method performance may also be demonstrated by participation in ring trials.
Резултатите от анализите чрез методите за потвърждение на проби, за които има съмнение за несъответствие, както и на 2 — 10 % от съответстващите на изискванията проби (минимум 20 проби за матрица) се събират и се използват за оценка на ефективността на скрининг метода и на връзката между BEQ и ТЕQ.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to e.g. 2 × maximum level, may be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
Тази база данни може да бъде използвана за повторната оценка на граничните стойности, които се прилагат при рутинните проби за валидираните матрици.
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
Ефикасността на метода може да бъде доказана също и чрез участие в кръгови изпитвания.
Reporting of the results
Резултатите от пробите с концентрация например до 2 пъти максимално допустимото количество, анализирани при кръговите изпитвания, също могат да бъдат включени при оценяването на дела на фалшивите резултати за съответствие, ако лабораторията докаже своята ефективност.
The analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/F and dioxin-like PCB congeners and TEQ-values shall be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
При инциденти граничните стойности могат да бъдат подлагани на преоценка, която да отрази специфичната матрица и модела на конгенера при конкретния инцидент.
The report shall include the method used for extraction of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Представяне на резултатите
The recoveries of the individual internal standards shall be made available in case the recoveries are outside the range referred to in point 6.2.5, in case the maximum level is exceeded (in this case, the recoveries for one of the two duplicate analysis) and in other cases upon request.
Резултатите от анализа следва да включват количествата на отделните конгенери на PCDD/PCDF и диоксиноподобни РСВ, като стойностите на TEQ се отбелязват като долна граница, горна граница и средна граница с цел да се включи максимално възможната информация при изразяването на резултатите, позволяваща интерпретирането им в съответствие със специфичните изисквания.
As the expanded measurement uncertainty is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall be made available.
Отчетът включва информация за метода, използван при екстракцията на PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB.
Thus, analytical results shall be reported as x +/– U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.