natgillin/translations-raw huggingface dataset:
За потвърждаване на съответствието или несъответствието спрямо максимално допустимите количества може да се използва и GC-MS/MS.
For calculation of TEQ concentrations, the concentrations of the individual substances in a given sample shall be multiplied by their respective TEF, as established by the World Health Organisation and listed in the Appendix to this Annex, and subsequently summed to give the total concentration of dioxin-like compounds expressed as TEQs.
КОНТЕКСТ
Screening and confirmatory methods may only be applied for control of a certain matrix if the methods are sensitive enough to detect levels reliably at the maximum or action level.
За да се изчислят концентрациите на ТЕQ, концентрациите на отделните вещества в дадена проба се умножават по съответния им TEF, установен от Световната здравна организация и включен в допълнението към настоящото приложение, и след това се сумират, за да се получи общата концентрация на диоксиноподобните съединения, изразени като ТЕQ.
QUALITY ASSURANCE REQUIREMENTS
Скрининг методите и методите за потвърждение могат да се използват за контрол на определена матрица само ако са достатъчно чувствителни с оглед надеждното откриване на количества на нивото на максимално допустимото количество или на нивото на действие.
Measures must be taken to avoid cross-contamination at each stage of the sampling and analysis procedure.
ИЗИСКВАНИЯ ЗА ОСИГУРЯВАНЕ НА КАЧЕСТВОТО
The samples must be stored and transported in glass, aluminum, polypropylene or polyethylene containers suitable for storage without any influence on the levels of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in the samples.
Трябва да се вземат мерки за избягване на кръстосано замърсяване на всеки етап от процедурата за вземане на проби и от анализа.
Traces of paper dust must be removed from the sample container.
Пробите се съхраняват и транспортират в контейнери от стъкло, алуминий, полипропилен или полиетилен, подходящи за съхранение, без да се оказва никакво влияние върху нивата на PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB в пробите.
The sample storage and transportation has to be performed in a way that maintains the integrity of the foodstuff sample.
От контейнера за съхранение на пробата се премахват следите от хартиен прах.
Insofar as relevant, finely grind and mix thoroughly each laboratory sample using a process that has been demonstrated to achieve complete homogenisation (e.g. ground to pass a 1 mm sieve); samples have to be dried before grinding if moisture content is too high.
Съхранението и транспортирането на пробите се извършват по начин, при който се запазва целостта на пробата от храна.
Control of reagents, glassware and equipment for possible influence of TEQ- or BEQ-based results is of general importance.
Доколкото е уместно, всяка лабораторна проба се смила фино и се смесва оптимално чрез използване на процес, с който е доказано, че се постига пълно хомогенизиране (например смилане, което позволява преминаване през сито с размер на отворите 1 mm); пробите се изсушават преди смилането, ако съдържанието на влага в тях е твърде високо.
A blank analysis shall be performed by carrying out the entire analytical procedure omitting only the sample.
Важно е да се осъществява контрол на реагентите, лабораторната стъклария и оборудването от гледна точка на възможното им влияние върху резултатите на база ТЕQ или BEQ.
For bioanalytical methods, it is of great importance that all glassware and solvents used in analysis shall be tested to be free of compounds that interfere with the detection of target compounds in the working range.
Анализ на празна проба се извършва, като се изпълнява цялата аналитична процедура и се пропуска единствено пробата.
Glassware shall be rinsed with solvents or/and heated at temperatures suitable to remove traces of PCDD/Fs, dioxin-like compounds and interfering compounds from its surface.
При биоаналитичните методи е от изключително значение цялата стъклария и разтворителите, използвани при анализа, да преминат изпитвания за отсъствие на съединения, които интерферират при откриването на целевите съединения в работния обхват.
Sample quantity used for the extraction must be sufficient to fulfill the requirements with respect to a sufficiently low working range including the concentrations of maximum or action levels.
Стъкларията се изплаква с разтворители и/или се загрява до температури, подходящи за отстраняване на следи от PCDD/PCDF, диоксиноподобни и интерфериращи съединения от нейната повърхност.
The specific sample preparation procedures used for the products under consideration shall follow internationally accepted guidelines.
Количеството на пробата, използвано за екстракцията, трябва да бъде достатъчно, за да отговаря на изискванията за достатъчно нисък работен обхват, включително концентрациите на максимално допустимото количество или на нивото на действие.
In the case of fish, the skin has to be removed as the maximum level applies to muscle meat without skin.
Специфичните процедури за подготовка на пробите, използвани при разглежданите продукти, се основават на международно приетите насоки.
However it is necessary that all remaining muscle meat and fat tissue on the inner side of the skin are carefully and completely scraped off from the skin and added to the sample to be analysed.
При рибите кожата трябва да се отстрани, тъй като максимално допустимото количество се отнася за мускулното месо без кожата.
REQUIREMENTS FOR LABORATORIES
Необходимо е обаче останалото мускулно месо, както и мастната тъкан от вътрешната страна на кожата внимателно и изцяло да се отделят от кожата и да се добавят към пробата за анализ.
In accordance with the provisions of Regulation (EC) No 882/2004, laboratories shall be accredited by a recognised body operating in accordance with ISO Guide 58 to ensure that they are applying analytical quality assurance.
ИЗИСКВАНИЯ КЪМ ЛАБОРАТОРИИТЕ
Laboratories shall be accredited following the EN ISO/IEC 17025 standard.
В съответствие с разпоредбите на Регламент (ЕО) № 882/2004 лабораториите трябва да бъдат акредитирани от признат орган, действащ в съответствие с Ръководство 58 на ISO, с цел да се гарантира осигуряване на качеството при анализите.
The principles as described in the Technical Guidelines for the estimation of measurement uncertainty and limits of quantification for PCDD/F and PCB analysis shall be followed when applicable [1].
Лабораториите трябва да бъдат акредитирани в съответствие със стандарт EN ISO/IEC 17025.
Laboratory proficiency shall be proven by the continuous successful participation in interlaboratory studies for the determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in relevant food matrices and concentration ranges.
Когато е приложимо, трябва да се спазват принципите, описани в Technical Guidelines for the estimation of measurement uncertainty and limits of quantification for PCDD/F and PCB analysis (Техническо ръководство за изчисляване на неопределеността на измерването и границите на количествено определяне за целите на анализа на PCDD/PCDF и PCB) [1].
Laboratories applying screening methods for routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method, both for quality control and confirmation of the analytical result of suspected samples.
Компетентността на лабораторията трябва да бъде доказана чрез постоянно успешно участие в междулабораторни изследвания за определяне на PCDD/PCDF и диоксиноподобни PCB в съответните матрици от храни и диапазони на концентрация.
BASIC REQUIREMENTS TO BE MET BY ANALYTICAL PROCEDURE FOR DIOXINS (PCDD/FS) AND DIOXIN-LIKE PCBS
Лабораториите, които прилагат скрининг методи за рутинен контрол на пробите, трябва да установяват тясно сътрудничество с лаборатории, прилагащи метода за потвърждение, както за целите на контрола на качеството, така и за потвърждаване на аналитичния резултат за проби, за които съществува съмнение за несъответствие.
Low working range and limits of quantification
ОСНОВНИ ИЗИСКВАНИЯ, НА КОИТО ТРЯБВА ДА ОТГОВАРЯ АНАЛИТИЧНАТА ПРОЦЕДУРА ЗА ДИОКСИНИ (PCDD/PCDF) И ДИОКСИНОПОДОБНИ PCB
For PCDD/Fs, detectable quantities have to be in the upper femtogram (10– 15 g) range because of extreme toxicity of some of these compounds.
Нисък работен обхват и граници за количествено определяне
For most PCB congeners limit of quantification in the nanogram (10– 9 g) range is already sufficient.
Подлежащите на откриване количества от PCDD/PCDF трябва да бъдат в горната граница на фемтограма (10– 15 g) поради изключително високата токсичност на някои от тези съединения.
However, for the measurement of the more toxic dioxin-like PCB congeners (in particular non-ortho-substituted congeners) the lower end of the working range must reach the low picogram (10– 12 g) levels.
За повечето PCB конгенери е достатъчна граница за количествено определяне от порядъка на нанограма (10– 9 g).
High selectivity (specificity)
Въпреки това за измерването на по-токсичните диоксиноподобни PCB конгенери (и по-специално не-ортозаместените) долната граница на работния обхват трябва да достига до ниските стойности от порядъка на пикограма (10– 12 g).
A distinction is required between PCDD/Fs and dioxin-like PCBs and a multitude of other, coextracted and possibly interfering compounds present at concentrations up to several orders of magnitude higher than those of the analytes of interest.
Висока избирателност (специфичност)
For gas chromatography/mass spectrometry (GC-MS) methods, a differentiation among various congeners is necessary, such as between toxic (e.g. the seventeen 2,3,7,8-substituted PCDD/Fs, and twelve dioxin-like PCBs) and other congeners.
Необходимо е разграничаване между PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB и множество други налични съвместно екстрахирани и вероятно интерфериращи съединения, чиито концентрации са до няколко степени по-високи от тези на аналитите от значение.
Bioanalytical methods shall be able to detect the target compounds as the sum of PCDD/Fs, and/or dioxin-like PCBs.
При методите газова хроматография/масспектрометрия (GC-MS) е необходимо разграничаване между различните конгенери, например между токсичните конгенери (напр. седемнадесетте заместени на 2,3,7,8 позиция PCDD/PCDF и дванадесетте диоксиноподобни PCB) и други видове конгенери.
Sample clean-up shall aim at removing compounds causing false non-compliant results or compounds that may decrease the response, causing false-compliant results.
Биоаналитичните методи трябва да позволяват откриването на целевите съединения като сумата на PCDD/PCDF и/или диоксиноподобните PCB.
High accuracy (trueness and precision, bioassay apparent recovery)
С пречистването на пробите се цели отстраняване на съединения, предизвикващи фалшиви резултати за несъответствие, или на съединения, които могат да доведат до понижаване на отговора, като предизвикат фалшиви резултати за съответствие.
For GC-MS methods, the determination shall provide a valid estimate of the true concentration in a sample.
Висока точност (истинност и прецизност, експериментално измерен аналитичен добив при биоанализ)
High accuracy (accuracy of the measurement: the closeness of the agreement between the result of a measurement with the true or assigned value of the measurand) is necessary to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the determined TEQ level.
При методите GC-MS определянето трябва да даде валидна оценка за истинската концентрация в дадена проба.
Accuracy is expressed as trueness (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as percentage of this value) and precision (RSDR relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
Високата степен на точност (точност на измерването: близостта на съответствие на резултата от измерването с истинската или приписваната стойност на измерваното количество) е необходима, за да се избегне отхвърляне на резултата от анализа на дадена проба поради ниска степен на надеждност на определеното ниво на ТЕQ.
For bioanalytical methods, the bioassay apparent recovery shall be determined.
Точността се изразява като истинност (разлика между средната стойност, измерена за даден аналит в сертифициран материал, и неговата сертифицирана стойност, изразена като процент от тази стойност) и прецизност (RSDR, относително стандартно отклонение, което се изчислява на базата на резултатите, получени при условия на възпроизводимост).
Validation in the range of maximum level and general quality control measures
За биоаналитичните методи трябва да се определи експериментално измереният аналитичен добив при биоанализ.
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the maximum level, e.g. 0,5×, 1× and 2× the maximum level with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and/or during routine analysis.
Валидиране в диапазона на максимално допустимите количества и общи мерки за контрол на качеството
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
По време на процедурата за валидиране и/или по време на рутинните анализи лабораториите трябва да докажат ефективността на даден метод в диапазона на максимално допустимото количество, например на нива 0,5, 1 и 2 пъти по-високи от максимално допустимото количество при приемлив коефициент на вариация за повтарящи се анализи.
Quality control (QC) charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
Като вътрешни мерки за контрол на качеството трябва да се извършват редовни изпитвания на празни проби и експерименти с добавка на референтен материал или анализи на контролни проби (за предпочитане е сертифициран референтен материал, ако е наличен).
Limit of quantification
С цел да се гарантира, че анализите се извършват в съответствие с изискванията, диаграмите за контрола на качеството (КК) за изпитванията на празни проби, експериментите с добавка на референтен материал или анализа на контролните проби трябва да се регистрират и проверяват.
For a bioanalytical screening method, establishment of the LOQ is not an indispensable requirement but the method shall prove that it can differentiate between the blank and the cut-off value.
Граница за количествено определяне
When providing a BEQ-level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
За биоаналитичните скрининг методи установяването на LOQ не е задължително изискване, но трябва да бъде доказано, че методът може да разграничи стойността при празна проба и граничната стойност.
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of three, with a response below the working range.
При представяне на нивото на BEQ трябва да се установи ниво на отчитане за обработването на проби, чийто отговор е под това ниво.
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from a S/N ratio or an assay blank.
Нивото на отчитане трябва доказано да се различава най-малко три пъти от нивото при процедурите с празни проби, като отговорът е под работния обхват.
Limit of quantification (LOQ) for a confirmatory method shall be about one fifth of the maximum level.
Следователно това ниво се изчислява от проби, в които целевите съединения се съдържат на равнище около изискваното минимално ниво, а не от съотношението S/N или от аналитична празна проба.
Analytical criteria
При методите за потвърждение границата за количествено определяне (LOQ) трябва да бъде около 1/5 от максимално допустимото количество.
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria must be met in the range of the maximum level for the TEQ value respectively the BEQ value, whether determined as total TEQ or total BEQ (as sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Аналитични критерии
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
За да се получат надеждни резултати чрез методите за потвърждение или скрининг методите, в диапазона на максимално допустимото количество трябва да бъдат изпълнени следните критерии по отношение на стойността на ТЕQ и съответно на BEQ, независимо дали е определена като общ ТЕQ или общ BEQ (като сума от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB), или поотделно за PCDD/PCDF и за диоксиноподобните PCB.
False-compliant rate [2]
Скрининг чрез биоаналитични или физикохимични методи
Trueness
Дял на фалшивите резултати за съответствие [2]
20 % to + 20 %
Истинност
Repeatability (RSDr)
20 % до + 20 %
Intermediate precision (RSDR)
Повторяемост (RSDr)
Specific requirements for screening methods
Междинна прецизност (RSDR)
Both GC-MS and bioanalytical methods may be used for screening.
Специфични изисквания относно скрининг методите
For GC-MS methods the requirements as laid down in point 6 are to be used.
За целите на скрининга могат да се използват както GC-MS, така и биоаналитични методи.
For cell-based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 7.
По отношение на методите GC-MS се прилагат изискванията, посочени в точка 6.
Laboratories applying screening methods for routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
Специфичните изисквания по отношение на клетъчните биоаналитични методи са изложени в точка 7.
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and ongoing method validation.
Лабораториите, които прилагат скрининг методи за рутинен контрол на пробите, трябва да установят тясно сътрудничество с лаборатории, които прилагат метода за потвърждение.
There must be a continuous programme for control of compliant results.
По време на рутинните анализи се изисква проверка на ефективността на скрининг метода чрез аналитичен контрол на качеството и текущо валидиране на метода.
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity.
Необходима е непрекъсната програма за контрол на резултатите, които отговарят на изискванията.
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with TCDD added corresponding to the maximum or action level, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
Проверка за възможно потискане на клетъчния отговор и цитотоксичност.
The measured concentration of the spiked sample is compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
20 % от екстрактите от проби трябва да бъдат измерени при рутинен скрининг без и със добавяне на TCDD в съответствие с максимално допустимото количество или нивото на действие с цел да се провери възможността за евентуално потискане на отговора в резултат на интерфериращите вещества, намиращи се в екстракта от пробата.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of a potential signal suppression and the respective sample must be submitted to confirmatory analysis.
Измерената концентрация на пробата с добавен референтен материал се сравнява със сумата от концентрацията на екстракта без добавка плюс концентрацията на добавката.
Results shall be monitored in quality control charts.
Ако тази измерена концентрация е по-ниска от изчислената (сумарната) концентрация с повече от 25 %, това е показател за потенциално потискане на сигнала и съответната проба трябва да бъде подложена на анализ за потвърждаване.
Quality control on compliant samples
Резултатите трябва да се наблюдават посредством диаграми за контрол на качеството.
Approximately 2 % to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed.
Контрол на качеството на проби, съответстващи на изискванията
Determination of false-compliant rates from QC data
В зависимост от матричната проба и опита на лабораторията приблизително между 2 и 10 % от пробите, които съответстват на изискванията, трябва да бъдат потвърдени.
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action level shall be determined.
Определяне на дела на фалшивите резултати за съответствие въз основа на данните от КК
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
Определя се делът на фалшивите резултати за съответствие при скрининг на проби под и над максимално допустимото количество или нивото на действие.
After a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false-compliant rate shall be drawn from this database.
Действителният дял на фалшивите резултати за съответствие трябва да бъде под 5 %.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to, e.g. 2× the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
След като от контрола на качеството на съответстващите проби бъдат получени минимум 20 потвърдени резултата за всяка матрица/група матрици, въз основа на тази база данни се правят заключения относно дела на фалшивите резултати на съответствие.
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
Резултатите от проби с диапазон на концентрацията например до 2 пъти максимално допустимото количество, анализирани при кръгови изследвания или при инциденти със замърсяване, също могат да бъдат включени в минимума от 20 резултата за оценка на дела на фалшивите резултати на съответствие.
Although screening assays shall preferentially aim to detect samples exceeding the action level, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the expanded measurement uncertainty of the confirmatory method.
Пробите трябва да обхващат най-често срещаните модели на конгенери, които представляват различни източници.
Potential non-compliant results from screening shall always be verified by a full re-analysis of the original sample by a confirmatory method.
Въпреки че целта на скрининг анализите трябва да бъде преди всичко откриването на проби, в които са надвишени нивата на действие, критерият за определяне на дела на фалшивите резултати за съответствие е максимално допустимото количество, като се отчита разширената неопределеност на измерването на метода за потвърждение.
These samples may also be used to evaluate the rate of false non-compliant results.
Потенциалните резултати на несъответствие, получени при скрининга, винаги се проверяват чрез пълен повторен анализ на оригиналната проба чрез метод за потвърждение.
For screening methods, the rate of false non-compliant results is the fraction of results confirmed to be compliant from confirmatory analysis, while in previous screening the sample had been declared to be suspected to be non-compliant.
Тези проби могат да бъдат използвани също така за оценка на дела на фалшивите резултати за несъответствие.
However, evaluation of the advantageousness of the screening method shall be based on comparison of false non-compliant samples with the total number of samples checked.
При скрининг методите делът на фалшивите резултати за несъответствие е частта от резултатите, потвърдени като съответстващи чрез анализ за потвърждаване, като при предишен скрининг за пробата са били установени съмнения за несъответствие.
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
Оценката на ползата от скрининг метода обаче трябва да се основава на сравнение на пробите с фалшиво несъответствие с общия брой на проверените проби.
At least under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
Това съотношение трябва да бъде достатъчно ниско, за да може използването на скрининг метода да бъде от полза.
Also for bioanalytical methods carried out under repeatability conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than the reproducibility RSDR.