natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Препоръчва се да се използват напълно валидирани потвърдителни методи (т.е. методите, валидирани посредством съвместни изпитвания за съответните матрици), когато това е целесъобразно и такива методи съществуват.
Where possible, the validation of in-house validated methods shall include a certified reference material.
Други подходящи валидирани потвърдителни методи (например вътрешно валидирани методи за съответните матрици, които принадлежат към разглежданата стокова група) също могат да се използват, при условие че изпълняват критериите за оценка, установени в следните таблици.
Performance criteria for aflatoxins
При възможност валидирането на вътрешно валидирани методи включва сертифициран референтен материал.
Criterion
Критерии на ефективност на методите при афлатоксини
Concentration Range
Критерий
Recommended Value
Диапазон на концентрацията
Maximum permitted Value
Препоръчителна стойност
Blanks
Максимална допустима стойност
All
Стойности при празни проби
Negligible
Всички
Recovery — Aflatoxin M1
Незначителна
0,01-0,05 mg/kg
Аналитичен добив — афлатоксин М1
> 0,05 mg/kg
0,01—0,05 μg/kg
Recovery-Aflatoxins B1, B2, G1, G2
> 0,05 μg/kg
< 1,0 mg/kg
Аналитичен добив — афлатоксини B1, B2, G1, G2
1-10 mg/kg
< 1,0 μg/kg
> 10 mg/kg
1—10 μg/kg
Reproducibility RSDR
> 10 μg/kg
As derived from Horwitz Equation (*)(**)
RSDR (относително стандартно отклонение в условия на възпроизводимост)
2 × value derived from Horwitz Equation (*)(**)
Изчислено от уравнението на Хорвиц (*) (**)
Repeatability RSDr may be calculated as 0,66 times Reproducibility RSDR at the concentration of interest.
2 пъти стойността, изчислена от уравнението на Хорвиц (*) (**)
Note:
RSDr (относително стандартно отклонение при повторяеми условия) може да бъде изчислено като 0,66 пъти RSDR (относително стандартно отклонение в условия на възпроизводимост) при определената концентрация
Values to apply to both B1 and sum of B1 + B2 + G1 + G2
Забележка:
If sum of individual aflatoxins B1 + B2 + G1 + G2 are to be reported, then response of each to the analytical system must be either known or equivalent.
Стойностите се прилагат и за B1 и за сумата от B1 + B2 + G1 + G2
Performance criteria for ochratoxin A
Ако трябва да се докладва сумата от отделните афлатоксини В1 + В2 + G1 + G2, резултатът от анализа за всеки трябва да бъде известен или еквивалентен.
Level
Критерии за ефективност на методите при охратоксин А
Ochratoxin A
Ниво
Recovery %
Охратоксин А
Performance criteria for patulin
Аналитичен добив, %
Patulin
Критерии за ефективност на методите при патулин
Performance criteria for deoxynivalenol
Патулин
Deoxynivalenol
Критерии за ефективност на методите при деоксиниваленол
> 100-≤ 500
Деоксиниваленол
Performance criteria for zearalenone
> 100 — ≤ 500
Zearalenone
Критерии за ефективност на методите при зеараленон
Performance criteria for Fumonisin B1 and B2 individually
Зеараленон
Fumonisin B1 and B2 individually
Критерии за ефективност на методите при фумонизин B1 и B2 поотделно
Performance criteria for T-2 and HT-2 toxin individually
Фумонизин B1 и B2 поотделно
T-2 and HT-2 toxin individually
Критерии за ефективност на методите при токсини Т-2 и НТ-2 поотделно
Performance criteria for citrinin
Токсини Т-2 и НТ-2 поотделно
Citrinin
Критерии за ефективност на методите при цитринин
Recommended RSDR %
Цитринин
Maximum allowed RSDR %
Препоръчително RSDR %
0,66 × RSDR
Максимално допустимо RSDR %
Notes to the performance criteria for the mycotoxins:
0,66 x RSDR
The detection limits of the methods used are not stated as the precision values given at the concentrations of interest.
Забележки към критериите за ефективност на методите при микотоксини
The precision values are calculated from the Horwitz equation, in particular the original Horwitz equation (for concentrations 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) (*) and the modified Horwitz equation (for concentrations C < 1,2 × 10–7) (**).
Границите на откриване за използваните методи не са посочени, тъй като точните стойности са представени при съответните концентрации.
Horwitz equation for concentrations 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138:
Стойностите за прецизност са изчислени по уравнението на Хорвиц, по-специално оригиналното уравнение на Хорвиц (за концентрации 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) (*) и промененото уравнение на Хорвиц (за концентрации C < 1,2 × 10–7) (**).
RSDR = 2(1-0.5logC)
Уравнение на Хорвиц за концентрации 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138:
(ref: W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,1980, 63, 1344)
RSDR = 2(1–0,5logC)
Modified Horwitz equation (*) for concentrations C < 1,2 × 10–7:
(вж.
(ref: M. Thompson, Analyst, 2000, 125, p. 385-386)
W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J. Assoc.
Where:
Off.
RSDR is the relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions [(sR/) × 100]
Analy.
C is the concentration ratio (i.e. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1000 mg/kg)
Chem., 1980 г., 63, 1344)
This is a generalised precision equation which has been found to be independent of analyte and matrix but solely dependent on concentration for most routine methods of analysis.
Променено уравнение на Хорвиц (*) за концентрации C < 1,2 × 10–7:
“Fitness-for-purpose” approach
M. Thompson, Analyst, 2000 г., 125, стр. 385—386)
For in-house validated methods, as an alternative, a “fitness-for-purpose” approach (***) may be used to assess their suitability for official control.
където:
Methods suitable for official control must produce results with a standard measurement uncertainty (u) less than the maximum standard measurement uncertainty calculated using the formula below:
RSDR е относителното стандартно отклонение, изчислено от получените при условия на възпроизводимост резултати [(sR/) × 100]
where:
C е съотношението на концентрация (т.е.
Uf is the maximum standard measurement uncertainty (μg/kg)
1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg).
LOD is the limit of detection of the method (μg/kg)
Това е общо уравнение за прецизност, което е независимо по отношение на анализа и матрицата, но изцяло зависи от концентрацията за повечето общоприети методи за анализ.
α is a constant, numeric factor to be used depending on the value of C. The values to be used are set out in Table hereafter.
Подход „пригодност към целта“
C is the concentration of interest (μg/kg)
За вътрешно валидираните методи може да се използва подходът „пригодност към целта“ (***) като алтернативно средство за оценка на тяхната пригодност за официален контрол.
If the analytical method provides results with uncertainty measurements less than the maximum standard uncertainty the method shall be considered being equally suitable to one which meets the performance criteria given in point 4.3.1.1.
Методите, които са подходящи за целите на официалния контрол, трябва да дават резултати със стандартна неопределеност (u), по-ниска от максималната стандартна неопределеност, изчислена чрез следната формула:
Table
където:
Numeric values to be used for α as constant in formula set out in this point, depending on the concentration of interest
Uf е максималната стандартна неопределеност (μg/kg)
C (μg/kg)
LOD е границата на откриване на метода (μg/kg)
Ref: M. Thompson and R. Wood, Accred.
α е константа, цифров коефициент, който зависи от стойността на С.
Assur., 2006, 10, p.
Стойностите, които се използват, са дадени в таблицата по-долу
471-478.
C е определената концентрация (μg/kg)
Specific requirements for semi-quantitative screening methods
Ако един аналитичен метод осигурява резултати от измервания с неопределеност, по-малка от максималната стандартна неопределеност, методът се счита за еднакво подходящ като онзи, който отговаря на критериите за ефективност, посочени в точка 4.3.1.1.
Scope
Таблица
The scope applies to bioanalytical methods based on immuno-recognition or receptor binding (such as ELISA, dip-sticks, lateral flow devices, immuno-sensors) and physicochemical methods based on chromatography or direct detection by mass spectrometry (e.g. ambient MS).
Числени стойности, които трябва да се използват за α като константа във формулата, определена в настоящата точка, в зависимост от концентрацията
Other methods (e.g. thin layer chromatography) are not excluded provided the signals generated relate directly to the mycotoxins of interest and allow that the principle described hereunder is applicable.
С (μg/kg)
The specific requirements apply to methods of which the result of the measurement is a numerical value, for example a (relative) response from a dip-stick reader, a signal from LC-MS, etc., and that normal statistics apply.
вж.
The requirements do not apply to methods that do not give numerical values (e.g. only a line that is present or absent), which require different validation approaches.
M. Thompson and R. Wood, Accred.
Specific requirements for these methods are provided in point 4.3.3.
Assur., 2006 г., 10, стр.
This document describes procedures for the validation of screening methods by means of an inter-laboratory validation, the verification of the performance of a method validated by means of an inter-laboratory exercise and the single-laboratory validation of a screening method.
471—478.
Terminology
Специфични изисквания относно полуколичествените скринингови методи
Screening target concentration (STC): the concentration of interest for detection of the mycotoxin in a sample.
Обхват
When the aim is to test compliance with regulatory limits, the STC is equal to the applicable maximum level.
Изискванията се отнасят до биоаналитичните методи въз основа на имунологичното разпознаване или изследвания на свързването към рецептор (като например ELISA, реактивни ленти, устройства за имунофлуоресцентен тест, имуносензори) и физикохимичните методи въз основа на хроматография или директно откриване чрез масспектрометрия (например МС на заобикалящата среда).
For other purposes or in case no maximum level has been established, the STC is predefined by the laboratory.
Не се изключва прилагането на други методи (например тънкослойна хроматография), при условие че генерираните сигнали се отнасят пряко до разглежданите миотоксини и дават възможност за прилагането на по-долу описания принцип.
Screening method: means method used for selection of those samples with levels of mycotoxins that exceed the screening target concentration (STC), with a given certainty.
Специфичните изисквания се прилагат към методите, чийто резултат от измерването представлява цифрова стойност, например (относителен) резултат от четящото устройство за реактивни ленти или сигнал от LC-MS и към които се прилагат обичайните статистически данни.
For the purpose of mycotoxin screening, a certainty of 95 % is considered fit-for-purpose.
Изискванията не се прилагат към методите, които не дават цифрови стойности (а например резултатът само сигнализира наличие или отсъствие с помощта на чертичка) и които изискват различни начини на валидиране.
The result of the screening analysis is either “negative” or “suspect”.
Специфичните изисквания относно тези методи са посочени в точка 4.3.3.
Screening methods shall allow a cost-effective high sample-throughput, thus increasing the chance to discover new incidents with high exposure and health risks to consumers.
Настоящият документ описва процедурите за валидиране на скринингови методи чрез междулабораторно утвърждаване, проверката за ефективността на даден метод, валидиран чрез междулабораторно утвърждаване и валидиране на даден скринингов метод в една и съща лаборатория.
These methods shall be based on bio-analytical, LC-MS or HPLC methods.
Терминология
Results from samples exceeding the cut-off value shall be verified by a full re-analysis from the original sample by a confirmatory method.
Целева концентрация на скрининга (STC): концентрация от значение за откриване на микотоксин в проба.
“Negative sample” means the mycotoxin content in the sample is < STC with a certainty of 95 % (i.e. there is a 5 % chance that samples will be incorrectly reported as negative).
Когато целта се състои в проверка на съответствието с разрешените количества, STC е равна на приложимото максимално допустимо ниво.
“False negative sample” means the mycotoxin content in the sample is > STC but it has been identified as negative.
За други цели или когато не е установено максимално допустимо ниво, STC се определя предварително от лабораторията.
“Suspect sample” (screen positive) means the sample exceeds the cut-off level (see below) and may contain the mycotoxin at a level higher than the STC.
Скринингов метод: метод, използван за отсяване — с дадена вероятност — на пробите с нива на микотоксин, които превишават целевата концентрация на скрининга (STC).
Any suspect result triggers a confirmatory analysis for unambiguous identification and quantification of the mycotoxin.
За целите на скрининга на микотоксин за подходяща се счита вероятност от 95 %.
“False suspect sample” is a negative sample that has been identified as suspect.
Резултатът от скрининговия анализ е „отрицателен“ или „съмнителен“.
“Confirmatory methods” means methods that provide full or complementary information enabling the mycotoxin to be identified and quantified unequivocally at the level of interest.
Скрининговите методи позволяват икономически целесъобразна обработка на голям брой проби, като по този начин се увеличава вероятността за откриване на нови случаи с висока степен на изложеност на опасни вещества и рискове за здравето на потребителите.
Cut-off level: the response, signal, or concentration, obtained with the screening method, above which the sample is classified as “suspect”.
Тези методи се основават на биоаналитични методи, LC-MS или високоефективна течна хроматография (HPLC).
The cut-off is determined during the validation and takes the variability of the measurement into account.
Резултатите от проби, които превишават граничната стойност, се проверяват с пълен повторен анализ от оригиналната проба чрез потвърдителен метод.
Negative control (blank matrix) sample: a sample known to be free [1] of the mycotoxin to be screened for, e.g. by previous determination using a confirmatory method of sufficient sensitivity.
„Отрицателна проба“ означава, че съдържанието на микотоксини в пробата е < STC с вероятност от 95 % (т.е. има 5 % вероятност пробите да бъдат неправилно отчетени като отрицателни).
If no blank samples can be obtained, then material with the lowest obtainable level might be used as long as the level allows the conclusion that the screening method is fit for purpose.Positive control sample: sample containing the mycotoxin at the screening target concentration, e.g. a certified reference material, a material of known content (e.g. test material of proficiency tests) or otherwise sufficiently characterised by a confirmatory method.
„Погрешно отрицателна проба“ означава, че съдържанието на микотоксини в пробата е > STC, но тя е идентифицирана като отрицателна.
In the absence of any of the above, a blend of samples with different levels of contamination or a spiked sample prepared within laboratory and sufficiently characterised can be used, provided it can be proven that the contamination level has been verified.
„Съмнителна проба“ (с положителен резултат) означава, че пробата превишава граничното ниво (вж. по-долу) и нивото на микотоксин, който съдържа, може да е по-високо от STC.
Validation procedure
Всички съмнителни резултати налагат потвърдителен анализ за недвусмислена идентификация и количествено определяне на микотоксина.
The aim of the validation is to demonstrate the fitness of purpose of the screening method.
„Погрешно съмнителна проба“ е отрицателна проба, идентифицирана като съмнителна.
This is done by determination of the cut-off value and determination of the false negative and false suspect rate.
„Потвърдителни методи“ означава методи, които предоставят цялостна или допълнителна информация, която да позволи микотоксинът да бъде идентифициран и недвусмислено определен количествено съобразно съответното ниво.
In these two parameters performance characteristics such as sensitivity, selectivity, and precision are embedded.
Гранично ниво: резултат, сигнал или концентрация, получени чрез скрининговия метод, над които пробата се класифицира като „съмнителна“.
Screening methods can be validated by inter-laboratory or by single laboratory validation.
Граничната стойност се определя по време на валидирането и взема предвид променливостта на измерването.
If inter-laboratory validation data is already available for a certain mycotoxin/matrix/STC combination, a verification of method performance is sufficient in a laboratory implementing the method.
Отрицателна контролна проба (празна матрица): проба, за която е известно, че в нея отсъства [1] миотоксинът, за който се извършва скрининг, например чрез предшестващо определяне с помощта на достатъчно чувствителен потвърдителен метод.
Initial validation by single laboratory validation
Ако не могат да се получат празни проби, може да се използва материал с най-ниското възможно ниво, доколкото нивото води до заключението, че скрининговият метод е подходящ за целта.
Mycotoxins:
Положителна контролна проба: проба, която съдържа микотоксин в целевата концентрация на скрининга, например сертифициран референтен материал, материал с известно съдържание (например материал от изпитване за пригодност) или материал, чиито характеристики по друг начин са установени като достатъчни чрез потвърдителен метод.
The validation shall be performed for every individual mycotoxin in the scope.
При липса на горепосочените материали може да се използва смес от проби с различни нива на замърсяване или проба с добавен референтен материал, приготвен в лаборатория и с достатъчно характеристики, при условие че може да се докаже, че нивото на замърсяване е проверено.
In case of bio-analytical methods that give a combined response for a certain mycotoxin group (e.g. aflatoxins B1, B2, G1 & G2; fumonisins B1 & B2), applicability must be demonstrated and limitations of the test mentioned in the scope of the method.
Процедура по валидиране
Undesired cross-reactivity (e.g. DON-3-glycoside, 3- or 15-acetyl-DON for immuno-based methods for DON) is not considered to increase the false negative rate of the target mycotoxins, but may increase the false suspect rate.
Целта на валидирането е да се покаже, че скрининговият метод е подходящ за целта.
This unwanted increasing will be diminished by confirmatory analysis for unambiguous identification and quantification of the mycotoxins.
Това се постига като се определят граничната стойност, както и делът на погрешна отрицателни проби и погрешно съмнителни проби; Тези два параметъра включват характеристики за изпълнение като чувствителност, избирателност и прецизност.
Matrices:
Скрининговите методи могат да бъдат валидирани чрез междулабораторно утвърждаване или в една и съща лаборатория.
An initial validation should be performed for each commodity, or, when the method is known to be applicable to multiple commodities, for each commodity group.
Ако вече са на разположение данни от междулабораторно утвърждаване за определена комбинация микотоксин/матрица/STC, достатъчно е ефикасността на метода да се проверява в лаборатория, която прилага метода.
In the latter case, one representative and relevant commodity is selected from that group (see table A).
Първоначално валидиране в една и съща лаборатория
Sample set:
Микотоксини:
The minimum number of different samples required for validation is 20 homogeneous negative control samples and 20 homogeneous positive control samples that contain the mycotoxin at the STC, analysed under intermediate precision (RSDRi) conditions spread over 5 different days.
Валидирането се извършва за всеки отделен микотоксин, попадащ в обхвата.
Optionally, additional sets of 20 samples containing the mycotoxin at other levels can be added to the validation set to gain insight to what extent the method can distinguish between different mycotoxin concentrations.
При биоаналитични методи, които дават комбиниран резултат за определена група микотоксини (например афлатоксини B1, B2, G1 и G2; фумонизини B1 и B2), трябва да се докаже приложимостта и да се посочат ограниченията на изпитването в обхвата на метода.
Concentration:
Не се счита, че нежеланата кръстосана реактивност (например DON-3-glycoside, 3- или 15-acetyl-DON за имунологични методи за дезоксиниваленол (DON) увеличава дела на погрешно отрицателните проби на целевите микотоксини, но може да увеличи дела на погрешно съмнителните проби.
For each STC to be used in routine application, a validation has to be performed.
Такова нежелано увеличение ще бъде намалено от потвърдителен анализ за недвусмислена идентификация и количествено определяне на микотоксините.
Initial validation through collaborative trials
Матрици:
Validation through collaborative trials shall be done in accordance with an internationally recognised protocol on collaborative trials (e.g. ISO 5725:1994 or the IUPAC International Harmonised Protocol) which requires inclusion of valid data from at least eight different laboratories.
Първоначално валидиране се извършва за всяка стока, или — ако за метода е известно, че е приложим за повече стоки — за всяка стокова група.
Other than that, the only difference compared to single laboratory validations is that the ≥ 20 samples per commodity/level can be evenly divided over the participating laboratories, with a minimum of two samples per laboratory.
В последния случай от групата се избира една представителна и релевантна стока (вж. таблица А).
Determination of cut-off level and rate of false suspected results of blank samples
Серия от проби:
The (relative) responses for the negative control and positive control samples are taken as basis for the calculation of the required parameters.
Минималният брой от различни проби, които се изискват за валидиране, е 20 хомогенни отрицателни контролни проби и 20 хомогенни положителни контролни проби, които съдържат микотоксин с STC, анализирани при условията на междинна прецизност (RSDRi) в 5 различни дни.
Screening methods with a response proportional with the mycotoxin concentration
Незадължително към серията за валидиране могат да се добавят още 20 проби, съдържащи микотоксин на други нива, за да се разбере до каква степен методът може да различи отделните концентрации на микотоксин.
For screening methods with a response proportional with the mycotoxin concentration the following applies:
Концентрация:
Cut-off = RSTC – t-value0,05 * SDSTC
За всяка STC, която се използва в рутинно извършване на изпитването, трябва да се извърши валидиране.
mean response of the positive control samples (at STC)
Първоначално валидиране посредством съвместни изпитвания
t-value: one tailed t-value for a rate of false negative results of 5 % (see table B)
Валидирането посредством съвместни изпитвания се извършва в съответствие с международно признат протокол за съвместни изпитвания (например ISO 5725:1994 или хармонизирания Международен протокол на IUPAC), който изисква включването на валидни данни от най-малко осем различни лаборатории.
standard deviation
Освен това единствената разлика спрямо валидирането в една и съща лаборатория е тази, че ≥ 20 проби на стока/ниво могат да се разпределят равномерно между участващите лаборатории с най-малко две проби на лаборатория.
Screening methods with a response inversely proportional with the mycotoxin concentration
Определяне на граничното ниво и на дела на погрешно съмнителни резултати от празни проби.
Similarly, for screening methods with a response inversely proportional with the mycotoxin concentration, the cut-off is determined as:
(Относителните) резултати за отрицателните и положителните контролни проби се използват като основа за изчисляване на изискваните параметри.
Cut-off = RSTC + t-value0,05 * SDSTC
Скринингови методи с резултат, пропорционален на концентрацията на микотоксин
By using this specific t-value for establishing the cut-off value, the rate of false negative results is by default set at 5 %.
За скрининговите методи с резултат, пропорционален на концентрацията на микотоксин, важи следното:
Fitness for purpose assessment
Гранична стойност = RSTC — t-стойност0,05 *SDSTC
Results from the negative control samples are used to estimate the corresponding rate of false suspect results.