natgillin/translations-raw huggingface dataset:
За целите на скрининга могат да се използват както GC-MS, така и биоаналитични методи.
Both GC-MS and bioanalytical methods may be used for screening.
По отношение на методите GC-MS трябва да бъдат изпълнени изискванията, посочени в точка 6.
For GC-MS methods the requirements laid down in point 6 shall be met.
Специфичните изисквания по отношение на клетъчните биоаналитични методи са изложени в т.
For cell based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 7.
7.
Laboratories applying screening methods for the routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
Лабораториите, които прилагат скрининг методи за целите на рутинния контрол на пробите, трябва да установят тясно сътрудничество с лаборатории, които прилагат метода за потвърждение.
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and ongoing method validation.
По време на рутинните анализи се изисква проверка на ефективността на скрининг метода чрез аналитичен контрол на качеството и текущо валидиране на метода.
There shall be a continuous programme for the control of compliant results.
Необходима е непрекъсната програма за контрол на резултатите, които отговарят на изискванията.
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity:
Проверка за възможно потискане на клетъчния отговор и цитотоксичност:
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with 2,3,7,8-TCDD added corresponding to the maximum level or action threshold, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
20 % от екстрактите от проби трябва да бъдат измерени при рутинен скрининг без и със добавяне на 2,3,7,8-TCDD в съответствие с максимално допустимото количество или прага с цел да се провери възможността за евентуално потискане на отговора в резултат на интерфериращите вещества, намиращи се в екстракта от пробата.
The measured concentration of the spiked sample shall be compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
Измерената концентрация на пробата с добавен референтен материал се сравнява със сумата от концентрацията на екстракта без добавка плюс концентрацията на добавката.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of potential signal suppression and the respective sample shall be submitted to GC-HRMS confirmatory analysis.
Ако тази измерена концентрация е по-ниска от изчислената (сумарната) концентрация с повече от 25 %, това е показател за потенциално потискане на сигнала и съответната проба трябва да бъде подложена на анализ за потвърждаване чрез GC-HRMS.
Results shall be monitored in quality control charts.
Резултатите трябва да се наблюдават посредством диаграми за контрол на качеството.
Quality control on compliant samples:
Контрол на качеството на проби, съответстващи на изискванията
Approximately 2 to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed by GC-HRMS.
В зависимост от матричната проба и опита на лабораторията приблизително между 2 и 10 % от пробите, които съответстват на изискванията, трябва да бъдат потвърдени чрез GC-HRMS.
Determination of false-compliant rates from quality control data:
Определяне на дела на грешните резултати за съответствие въз основа на данните от контрола на качеството:
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action threshold shall be determined.
Определя се делът на фалшивите резултати за съответствие при скрининг на проби под и над максимално допустимото количество или прага.
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
Действителният дял на фалшивите резултати за съответствие трябва да бъде под 5 %.
When a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false compliant rate shall be drawn from this database.
Когато от контрола на качеството на съответстващите проби бъдат получени минимум 20 потвърдени резултата за всяка матрица/група матрици, въз основа на тази база данни се правят заключения относно дела на фалшивите резултати на съответствие.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to for example 2x the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Резултатите от проби с диапазон на концентрацията например до 2 пъти максимално допустимото количество, анализирани при кръгови изследвания или при инциденти със замърсяване, също могат да бъдат включени в минимума от 20 резултата за оценка на дела на фалшивите резултати на съответствие.
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
Пробите трябва да обхващат най-често срещаните модели на конгенери, които представляват различни източници.
Although screening assays shall preferentially aim at detecting samples exceeding the action threshold, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the measurement uncertainty of the confirmatory method.
Въпреки че целта на скрининг анализите трябва да бъде преди всичко откриването на проби, в които е надвишен прагът, критерият за определяне на дела на фалшивите резултати за съответствие е максимално допустимото количество, като се отчита неопределеността на измерването на метода за потвърждение.
Potentially non-compliant samples from screening shall always be verified by a full re-analysis of the original sample by a confirmatory method of analysis.
Пробите със съмнение за несъответствие предвид резултатите, получени при скрининга, винаги се проверяват чрез пълен повторен анализ на оригиналната проба чрез метод за потвърждение.
These samples may also be used to evaluate the rate of false non-compliant results.
Тези проби могат да бъдат използвани също така за оценка на дела на фалшивите резултати за несъответствие.
For screening methods, the rate of false non-compliant results shall be the fraction of results confirmed to be compliant from confirmatory analysis, while in previous screening the sample has been declared to be potentially non-compliant.
При скрининг методите делът на фалшивите резултати за несъответствие е частта от резултатите, потвърдени като съответстващи чрез потвърдителен анализ, като при предишен скрининг за пробата са били установени съмнения за несъответствие.
Evaluation of the advantageousness of the screening method shall be based on comparison of false-non-compliant samples with the total number of samples checked.
Оценката на ползата от скрининг метода трябва да се основава на сравнение на пробите с фалшиво несъответствие с общия брой на проверените проби.
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
Това съотношение трябва да бъде достатъчно ниско, за да може използването на скрининг метода да бъде от полза.
At least under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
Биоаналитичните методи трябва да предоставят валидна индикация за нивото на TEQ, изчислено и изразено като BEQ, поне при валидирането.
Also for bioanalytical methods carried out under repeatability conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than the reproducibility RSDR.
Освен това при биоаналитичните методи, прилагани в условия на повторяемост, вътрешнолабораторното RSDr обикновено е по-малко от RSDR.в условия на възпроизводимост.
Specific requirements for GC-MS methods to be complied with for screening or confirmatory purposes
Специфични изисквания към методите gc-ms, които трябва да бъдат изпълнени за целите на скрининга или потвърждаването
Acceptable differences between upper-bound and lower-bound WHO-TEQ results
Приемливи разлики между горнограничните и долнограничните резултати за WHO-TEQ
The difference between upper-bound level and lower-bound level shall not exceed 20 % for confirmation of exceedance of maximum level or in case of need of action thresholds.
Разликата между горнограничното и долнограничното ниво не надвишава 20 % за потвърждение на надвишаването на максимално допустимото количество или при необходимост, на прага.
Control of recoveries
Контрол на аналитичния добив
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine substituted internal PCDD/PCDF standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be carried out at the very beginning of the analytical method, e.g. prior to extraction in order to validate the analytical procedure.
За да се валидира аналитичната процедура, още в самото начало на аналитичния метод, например преди фазата на екстракция, се добавят вътрешни стандарти за PCDD/PCDF, маркирани с 13C и заместени с хлор на 2,3,7,8- позиции, както и вътрешни стандарти за диоксиноподобни РСВ, маркирани с 13C.
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/PCDFs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs shall be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs).
Добавя се най-малко един конгенер за всяка от тетра- до октахлорираните хомоложни групи за PCDD/PCDF и най-малко един конгенер за всяка от хомоложните групи за диоксиноподобните РСВ (или най-малко един конгенер за всяка избрана йонозаписваща функция при масспектрометрията за наблюдение на PCDD/PCDF и диоксиноподобни РСВ).
In the case of confirmatory methods, all 17 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/PCDF standards and all 12 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.
При методите за потвърждение се използват всички седемнадесет вътрешни стандарта за PCDD/PCDF, маркирани с 13C и заместени на 2,3,7,8- позиции, и всички дванадесет вътрешни стандарта за диоксиноподобни PCB, маркирани с 13C.
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no 13C-labelled analogue is added by using appropriate calibration solutions.
За конгенерите, за които не се добавя маркиран с 13C аналог, също трябва да се определят относителните фактори на отговор чрез използване на подходящи калибриращи разтвори.
For feed of plant origin and feed of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards shall be mandatory prior to extraction.
За фуражи от растителен произход и фуражи от животински произход със съдържание на мазнини под 10 % добавянето на вътрешните стандарти трябва задължително да се извърши преди екстракцията.
For feed of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards shall be added either before or after fat extraction.
За фуражи от животински произход със съдържание на мазнини над 10 % вътрешните стандарти се добавят или преди, или след екстракцията на мазнините.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced and on whether results are reported on product or fat basis.
Ефикасността на екстракцията трябва да бъде валидирана по подходящ начин в зависимост от етапа, на който са били добавени вътрешните стандарти, и от това дали резултатите са били отчетени за продукта или на база мазнини.
Prior to GC-MS analysis, 1 or 2 recovery (surrogate) standard(s) shall be added.
Преди анализа с GC-MS се прибавят един или два стандарта за аналитичния добив (сурогат).
Control of recovery is required.
Изисква се да се извършва контрол на аналитичния добив.
For confirmatory methods, the recoveries of the individual internal standards shall be in the range of 60 to 120 %.
При методите за потвърждение стойностите на аналитичния добив за отделните вътрешни стандарти трябва да бъдат в интервала от 60 % до 120 %.
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, shall be acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/PCDF and dioxin-like PCBs).
Допустими са по-ниски или по-високи проценти на аналитичен добив за отделни конгенери, по-специално определени хепта- и октахлорирани дибензо-р-диоксини и дибензофурани, при условие че участието им в стойността на TEQ не надхвърля 10 % от общата стойност на TEQ (на база сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB).
For GC-MS screening methods, the recoveries shall be in the range of 30 to 140 %.
За скрининг методите чрез GC-MS процентите за аналитичния добив следва да бъдат в интервала от 30 до 140 %.
Removal of interfering substances
Отстраняване на интерфериращи вещества
Separation of PCDD/PCDFs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
Отделянето на PCDD/PCDF от интерфериращите хлорирани съединения като недиоксиноподобни PCB и хлорирани дифенилови етери се извършва чрез подходящи хроматографски техники (за предпочитане с флоризилова, алуминиева и/или въглеродна колона).
Gas-chromatographic separation of isomers shall be < 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
Отделянето на изомерите чрез газова хроматография трябва да бъде < 25 % от пик до пик между 1,2,3,4,7,8-HxCDF и 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
Calibration with standard curve
Калибриране чрез стандартна крива
The range of the calibration curve shall cover the relevant range of maximum level or action thresholds.
Обхватът на калибрационната крива трябва да покрива съответния диапазон на максимално допустимите количества или праговете.
Specific criteria for confirmatory methods
Специфични критерии по отношение на методите за потвърждение
For GC-HRMS:
За GC-HRMS:
In HRMS, the resolution shall typically be greater than or equal to 10000 for the entire mass range at 10 % valley.
При HRMS обикновено разделителната способност е по-голяма или равна на 10000 за целия масов обхват при минимум 10 %.
Fulfilment of further identification and confirmation criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised.
Изпълнение на други критерии за идентифициране и потвърждаване, описани в международно признати стандарти, например в стандарт EN 16215:2012 (Фуражи.
For GC-MS/MS:
Определяне на диоксини, диоксин-подобни PCB и на индикаторни PCB чрез GC-HRMS) и/или в последната редакция на методи EPA 1613 и 1668.
Monitoring of at least 2 specific precursor ions, each with one specific corresponding transition product ion for all labelled and unlabelled analytes in the scope of analysis.
За GC-MS/MS:
Maximum permitted tolerance of relative ion intensities of ± 15 % for selected transition product ions in comparison to calculated or measured values (average from calibration standards), applying identical MS/MS conditions, in particular collision energy and collision gas pressure, for each transition of an analyte.
Мониторинг на най-малко 2 специфични йона прекурсори, всеки от които с един специален йон на преходен продукт, за всички маркирани и немаркирани аналити, предмет на анализа.
Resolution for each quadrupole to be set equal to or better than unit mass resolution (unit mass resolution: sufficient resolution to separate two peaks one mass unit apart) in order to minimise possible interferences on the analytes of interest.
Максимален разрешен толеранс на относителните интензитети на йона от ± 15 % за избрани йони на преходен продукт в сравнение с изчислените или измерените стойности (средно от калибрационните стандарти), при прилагане на идентични условия MS/MS, и по-специално енергия на сблъсъка и налягане на газа при сблъсъка за всеки преход на даден аналит.
Fulfilment of the further criteria as described in internationally recognised standards, for example, in standard EN 16215:2012 (Animal feed — Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC-HRMS and of indicator PCBs by GC-HRMS) and/or in EPA methods 1613 and 1668 as revised, except the obligation to use GC-HRMS.
Разделителната способност за всеки квадрупол се настройва на по-добра или равна на разделителната способност на единичната маса (разделителна способност на единичната маса: достатъчна разделителна способност, която да отдели един от друг два върха на една масова единица), за да се сведат до минимум интерференциите върху аналитите от значение.
Specific requirements for bioanalytical methods
Изпълнение на другите критерии, описани в международно признати стандарти, например в стандарт EN 16215:2012 (Фуражи.
Bioanalytical methods are methods based on the use of biological principles like cell-based assays, receptor-assays or immunoassays.
Определяне на диоксини, диоксин-подобни PCB и на индикаторни PCB чрез GC-HRMS и/или в последната редакция на методи EPA 1613 и 1668, с изключение на задължението за използване на GC-HRMS.
This point 7 establishes requirements for bioanalytical methods in general.
Специфични изисквания по отношение на биоаналитичните методи
A screening method in principle classifies a sample as compliant or suspected to be non-compliant.
Биоаналитичните методи са методи, основани на използването на биологични принципи като клетъчни анализи, рецепторни анализи или имуноанализи.
For this, the calculated BEQ level is compared to the cut-off value (see 7.3).
В настоящата точка 7 се установяват изискванията по отношение на биоаналитичните методи като цяло.
Samples below the cut-off value are declared compliant, samples equal or above the cut-off value are suspected to be non-compliant, requiring analysis by a confirmatory method.
По принцип при скрининг метода дадена проба се класифицира като съответстваща проба или като проба, за която има съмнение за несъответствие.
In practice, a BEQ level corresponding to 2/3 of the maximum level may serve as cut-off value provided that a false-compliant rate below 5 % and an acceptable rate for false non-compliant results are ensured.
За тази цел изчисленото ниво на BEQ се сравнява с граничната стойност (вж. точка 7.3).
With separate maximum levels for PCDD/Fs and for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, checking compliance of samples without fractionation requires appropriate bioassay cut-off values for PCDD/Fs.
Пробите със стойност под граничната се определят като съответстващи, а за пробите със стойност, равна на граничната или над нея, има съмнение за несъответствие и се налага анализ чрез метод за потвърждение.
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of the respective action threshold would suit as cut-off value.
На практика ниво на BEQ, което отговаря на 2/3 от максимално допустимото количество, може да послужи като гранична стойност, при условие че е осигурен дял на фалшивите резултати за съответствие под 5 % и приемлив дял на резултатите за фалшиво несъответствие.
Furthermore, in the case of certain bioanalytical methods, an indicative level expressed in BEQs may be given for samples in the working range and exceeding the reporting limit (see 7.1.1 and 7.1.6).
При различни максимално допустими количества за PCDD/PCDF и за сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB проверката на съответствието на проби без разделяне на части изисква биоанализът да има подходящи гранични стойности за PCDD/PCDF.
Evaluation of the test response
За гранична стойност при проверката на пробите, които надвишават праговете, може да послужи подходящ процент от съответния праг.
General requirements
Освен това при някои биоаналитични методи може да се определи ориентировъчно ниво, изразено в BEQ, за проби в рамките на работния обхват, които превишават границата на отчитане (вж. точки 7.1.1 и 7.1.6).
When calculating the concentrations from a TCDD calibration curve, values at the lower and higher end of the curve will show a high variation (high coefficient of variation (CV)).
Оценка на отговора на изследването
The working range is the area where this CV is smaller than 15 %.
Общи изисквания
The lower end of the working range (reporting limit) shall be set at least by a factor of three above the procedure blanks.
При изчисляване на концентрациите от калибрационна крива за TCDD стойностите в ниската и високата част на кривата ще показват висока вариация (висок коефициент на вариация (CV)).
The upper end of the working range is usually represented by the EC70 value (70 % of maximal effective concentration), but lower if the CV is higher than 15 % in this range.
Работният обхват е областта, в която CV е под 15 %.
The working range shall be established during validation.
Долната граница на работния обхват (границата на отчитане) трябва да бъде зададена на ниво поне три пъти над равнището при процедурите с празни проби.
Cut-off values (see point 7.3) shall be well within the working range.
Горната граница на работния обхват обикновено се представя чрез стойност EC70 (70 % от максимална ефективна концентрация), но с по-ниска стойност, ако в този интервал CV е над 15 %.
Standard solutions and sample extracts shall be tested at least in duplicate.
Работният обхват се определя по време на валидирането.
When using duplicates, a standard solution or a control extract tested in 4 to 6 wells divided over the plate shall produce a response or concentration (only possible in the working range) based on a CV < 15 %.
Граничните стойности (вж. точка 7.3) трябва задължително да бъдат в рамките на работния обхват.
Calibration
За стандартните разтвори и екстрактите от проби се провеждат поне два анализа.
Levels in samples shall be estimated by comparison of the test response with a calibration curve of TCDD (or PCB 126 or a PCDD/PCDF/dioxin-like PCB standard mixture) to calculate the BEQ level in the extract and subsequently in the sample.
При повторните анализи стандартният разтвор или контролният екстракт, изследвани в 4 до 6 ямки, разпределени върху лабораторната плака, дават отговор или концентрация (възможно само в рамките на работния обхват) на база CV < 15 %.
Calibration curves shall contain 8 to 12 concentrations (at least in duplicates), with enough concentrations in the lower part of the curve (working range).
Калибриране
Special attention shall be paid to the quality of the curve-fit in the working range.
Нивата в пробите се оценяват чрез сравняване на отговора на изследването с калибрационна крива на TCDD (или PCB 126 или стандартна смес от PCDD/PCDF/диоксиноподобни PCB), за да се изчисли нивото на BEQ в екстракта, а след това и в пробата.
As such, the R2 value is of little or no value in estimating the goodness of fit in non-linear regression.
Калибрационните криви съдържат 8 до 12 концентрации (поне при повторните анализи) с достатъчно концентрации в долната част на кривата (работния обхват).
A better fit shall be achieved by minimising the difference between calculated and observed levels in the working range of the curve, for example by minimising the sum of squared residuals.
Трябва да се обърне специално внимание на качеството на съответствието на кривата спрямо работния обхват.
The estimated level in the sample extract shall be subsequently corrected for the BEQ level calculated for a matrix/solvent blank sample (to account for impurities from solvents and chemicals used), and the apparent recovery (calculated from the BEQ level of suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum level or action threshold).
При оценката на степента на съответствие при нелинейна регресия стойността R2 като такава има малко или никакво значение.
To perform a recovery correction, the apparent recovery shall be within the required range (see point 7.1.4).
По-голямо съответствие се постига чрез свеждане до минимум на разликата между изчислените и наблюдаваните нива в работния обхват на кривата, например чрез свеждане до минимум на сбора от квадратите на остатъците.
Reference samples used for recovery correction shall comply with the requirements laid down in point 7.2.