natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Впоследствие оцененото ниво в екстракта от пробата се коригира за нивото на BEQ, изчислено за матрица/празна проба разтворител (за да се вземат предвид примесите от използваните разтворители и химикали), както и за експериментално измерения аналитичен добив (изчислено от нивото на BEQ на подходящи референтни проби с представителни модели на конгенерa около максимално допустимото количество или прага).
Calibration with reference samples
За извършване на корекция за аналитичен добив експериментално измереният аналитичен добив трябва да бъде в рамките на необходимия обхват (вж. точка 7.1.4.).
Alternatively, a calibration curve prepared from at least four reference samples (see point 7.2.4: one matrix blank, plus three reference samples at 0,5x, 1,0x and 2,0x the maximum level or action threshold) may be used, eliminating the need to correct for blank and recovery.
Референтните проби, които се използват за корекция за аналитичен добив, следва да отговарят на изискванията, посочени в точка 7.2.
In this case, the test response corresponding to 2/3 of the maximum level (see point 7.3) may be calculated directly from these samples and used as cut-off value.
Калибриране с референтни проби
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of these action thresholds would suit as cut-off value.
Като алтернатива може да се използва калибрационна крива, съставена въз основа на поне четири референтни проби (вж. точка 7.2.4: една празна проба от матрица плюс три референтни проби със стойност 0,5, 1 и 2 пъти нивото на максимално допустимото количество или прага), като така не се налага корекция за празна проба и за аналитичен добив.
Separate determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs
В този случай отговорът на изследването, съответстващ на 2/3 от максимално допустимото количество (вж. точка 7.3), може да бъде изчислен пряко от тези проби и да бъде използван като гранична стойност.
Extracts may be split into fractions containing PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs, allowing a separate indication of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCB TEQ levels (in BEQ).
За гранична стойност при проверката на пробите, които надвишават праговете, би могъл да се използва подходящ процент от тези прагове.
A PCB 126 standard calibration curve shall preferentially be used to evaluate results for the fraction containing dioxin-like PCBs.
Отделно определяне на PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB
Bioassay apparent recoveries
Екстрактите могат да бъдат разделени на части, съдържащи PCDD/PCDF и диоксиноподобни PCB, което позволява отчитане на нивата на ТЕQ (изразени като BEQ) поотделно за PCDD/PCDF и за диоксиноподобните PCB.
The “bioassay apparent recovery” shall be calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the maximum level or action threshold and expressed as percentage of the BEQ level in comparison to the TEQ level.
За предпочитане е да се използва калибрационна крива със стандарт PCB 126 при оценката на резултатите за частта, която съдържа диоксиноподобни PCB.
Depending on the type of assay and TEFs used, the differences between TEF and REP factors for dioxin-like PCBs can cause low apparent recoveries for dioxin-like PCBs in comparison to PCDD/PCDFs.
Експериментално измерени аналитични добиви при биоанализ
Therefore, if a separate determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs is performed, bioassay apparent recoveries shall be:
„Експериментално измереният аналитичен добив при биоанализ“ се изчислява от подходящи референтни проби с представителни модели на конгенери около максимално допустимото количество или прага и се изразява като процент от нивото на BEQ спрямо нивото на ТЕQ.
for dioxin-like PCBs 20 % to 60 %, for PCDD/PCDFs 50 % to 130 % (ranges apply for the TCDD calibration curve).
В зависимост от вида на анализа и на използваните TEF разликите между факторите TEF и REP за диоксиноподобните PCB могат да доведат до ниски експериментално измерени аналитични добиви за диоксиноподобните PCB в сравнение с PCDD/PCDF.
As the contribution of dioxin-like PCBs to the sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs can vary between different matrices and samples, bioassay apparent recoveries for the sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs reflect these ranges and shall be between 30 % and 130 %.
Следователно ако се извършва отделно определяне на PCDD/PCDF и на диоксиноподобните PCB, експериментално измереният аналитичен добив при биоанализ е:
Any implication of substantially revised TEF values for the Union legislation for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs requires the revision of these ranges.
за диоксиноподобни PCB — от 20 до 60 %, за PCDD/PCDF — от 50 до 130 % (интервалите се прилагат за калибрационната крива за TCDD).
Control of recoveries for clean-up
Тъй като делът на диоксиноподобните PCB в сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобни PCB може да варира между различните матрици и проби, експериментално измереният аналитичен добив при биоанализ за сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобни PCB отразява тези разлики и трябва да бъде между 30 % и 130 %.
The loss of compounds during the clean-up shall be checked during validation.
Всяко отражение на преразгледаните в значителна степен стойности на TEF върху законодателството на Съюза, свързано с PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB, изисква преразглеждане на тези интервали.
A blank sample spiked with a mixture of the different congeners shall be submitted to clean-up (at least n = 3) and the recovery and variability checked by a confirmatory method.
Контрол на аналитичния добив при пречистване
The recovery shall be within 60 % to 120 % especially for congeners contributing more than 10 % to the TEQ-level in various mixtures.
Загубата на съединения по време на пречистването трябва да бъде проверена при валидирането.
Reporting Limit
Празна проба, към която е добавена смес от различните конгенери, се подлага на пречистване (най-малко n = 3), а аналитичният добив и вариациите се проверяват чрез метод за потвърждение.
When reporting BEQ levels, a reporting limit shall be determined from relevant matrix samples involving typical congener patterns, but not from the calibration curve of the standards due to low precision in the lower range of the curve.
Аналитичният добив трябва да бъде между 60 % и 120 % особено за конгенери, чийто дял в нивото на ТЕQ в различни смеси е над 10 %.
Effects from extraction and clean-up shall be taken into account.
Граница на отчитане
The reporting limit shall be set at least by a factor of three above the procedure blanks.
При отчитане на равнищата на BEQ границата на отчитане се определя от съответните матрични проби, които включват типични модели на конгенери, а не от калибрационната крива на стандартите поради ниската прецизност в долната част на кривата.
Use of reference samples
Взема се предвид въздействието на екстракцията и на пречистването.
Reference samples shall represent sample matrix, congener patterns and concentration ranges for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs around the maximum level or action threshold.
Границата на отчитане се установява поне три пъти над нивото при процедурите с празни проби.
A matrix blank, and where it is not possible, a procedure blank, and a reference sample at the maximum level or action threshold shall be included in each test series.
Използване на референтни проби
These samples shall be extracted and tested at the same time under identical conditions.
Референтните проби представляват матрични проби, модели на конгенери и интервали на концентрация за PCDD/PCDF и диоксиноподобни PCB около максимално допустимото количество или прага.
The reference sample shall show a clearly elevated response in comparison to the blank sample, thus ensuring the suitability of the test.
Във всяка серия от изпитвания се включва празна проба от матрица, а когато това не е възможно — процедура с празна проба, както и референтна проба с ниво, равно на максимално допустимото количество или на прага.
These samples may be used for blank and recovery corrections.
Тези проби се подлагат на екстракция и се изследват по едно и също време при еднакви условия.
Reference samples chosen to perform a recovery correction shall be representative for the test samples, meaning that congener patterns may not lead to an underestimation of levels.
Референтната проба следва да покаже много по-ясен отговор в сравнение с празната проба, като по този начин се гарантира пригодността на изпитването.
Extra reference samples at e.g. 0,5x and 2x the maximum level or action threshold may be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the maximum level or action threshold.
Тези проби могат да се използват за корекция за празна проба и за аналитичен добив.
Combined, these samples may be used for calculating the BEQ levels in test samples (see point 7.1.2.2).
Референтните проби, които са избрани за корекция за аналитичен добив, трябва да бъдат представителни по отношение на пробите за изпитване, което означава, че моделите на конгенерите не може да водят до подценяване на нивата.
Determination of cut-off values
При контрола на максимално допустимото количество или прага могат да се включат допълнителни референтни проби със стойности например 0,5 и 2 пъти стойността на максимално допустимото количество или прага с цел установяване ефективността на изпитването в интервала от значение.
The relationship between bioanalytical results in BEQ and results from the confirmatory method in TEQ shall be established, for example by matrix-matched calibration experiments, involving reference samples spiked at 0, 0,5x, 1x and 2x the maximum level (ML), with 6 repetitions on each level (n = 24).
Съчетани, тези проби могат да се използват за изчисляване на равнищата на BEQ в пробите за изпитване (вж. точка 7.1.2.2).
Correction factors (blank and recovery) may be estimated from this relationship but shall be checked in accordance with point 7.2.2.
Определяне на гранични стойности
Cut-off values shall be established for decisions over sample compliance with maximum levels or for the control of action thresholds, if relevant, with the respective maximum levels or action threshold set for either PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs alone, or for the sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs.
Установява се връзката между биоаналитичните резултати, изразени в BEQ, и резултатите от методите за потвърждение, изразени в ТЕQ,например чрез калибрационни експерименти, при които се отчита влиянието на матрицата върху калибрационните прави и които включват референтни проби с добавка 0, 0,5, 1 и 2 пъти максимално допустимото количество с 6 повторения на всяко ниво (n = 24).
They are represented by the lower end-point of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the decision limit of the confirmatory method based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
Факторите за корекция (за празна проба и за аналитичен добив) могат да бъдат оценени въз основа на посочената връзка, но те трябва да бъдат проверявани в съответствие с точка 7.2.2.
The decision limit of the confirmatory method is the maximum level, taking into account the measurement uncertainty.
Граничните стойности се установяват с оглед вземане на решение за съответствието на пробите спрямо максимално допустимите количества или за контрол на праговете, ако е от значение, като съответните максимално допустими количества или прагове се задават или поотделно за PCDD/PCDF и за диоксиноподобните PCB, или за сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB.
The cut-off value (in BEQ) may be calculated in accordance with one of the approaches set out in points 7.3.1, 7.3.2 and 7.3.3 (see Figure 1).
Тези стойности са представени чрез долната крайна точка на разпределението на биоаналитичните резултати (коригирани за празна проба и за аналитичен добив), съответстваща на критичната граница при метода за потвърждение въз основа на 95-процентна доверителна вероятност, което предполага процент на фалшивите резултати за съответствие < 5 %, и при RSDR < 25 %.
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method:
Критичната граница при метода за потвърждение е максимално допустимото количество, като се отчита неопределеността на измерването.
Cut-off value
Граничната стойност (изразена в BEQ) може да бъде изчислена в съответствие с някой от подходите, изложени в точки 7.3.1, 7.3.2 и 7.3.3 (вж. графика 1).
with:
Използване на долната граница на 95-процентния интервал на предвиждане при критична граница при метода за потвърждение:
BEQ corresponding to the decision limit of the confirmatory method, being the maximum level including measurement uncertainty
Гранична стойност
residual standard deviation
където:
Student factor (α = 5 %, f = degrees of freedom, single-sided)
BEQ съответства на критичната граница при метода за потвърждение, която представлява максимално допустимото количество при отчитане на неопределеността на измерването
m total number of calibration points (index j)
остатъчно стандартно отклонение
n number of repetitions on each level
коефициент на Стюдънт (α = 5 %, f = степени на свобода, едностранни)
Sample concentration (in TEQ) of calibration point i determined by a confirmatory method
m общ брой калибрационни точки (индекс j)
mean of the concentrations (in TEQ) of all calibration samples
n брой повторения на всяко ниво
square sum parameter, i = index for calibration point i
Концентрация на пробата (изразена в TEQ) в калибрационна точка i, определена чрез метода за потвърждение
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method, as the lower endpoint of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
средна стойност на концентрациите (изразена в TEQ) на всички калибрационни проби
Cut-off value = BEQDL — 1,64 x SDR
параметър за сумата на квадрат, i = индекс за калибрационна точка i
With:
Изчисляване въз основа на биоаналитични резултати (коригирани за празна проба и за аналитичен добив) от множество анализи на проби (n≥ 6), замърсени на нивото на критичната граница при метода за потвърждение, като долната крайна точка на разпределението на данните при съответната осреднена стойност на BEQ:
standard deviation of bioassay results at BEQDL, measured under within-laboratory reproducibility conditions
Гранична стойност = BEQDL – 1.64 × SDR
Calculation as mean value of bioanalytical results (in BEQ, corrected for blank and recovery) from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at 2/3 of the maximum level or action threshold, based on the observation that this level will be around the cut-off value determined under point 7.3.1 or point 7.3.2:
където:
Figure 1 Bioanalytical Results (BEQ) BEQ Decision Limit Cut-off Value BEQ Action Level
стандартно отклонение на резултатите на биоанализа при BEQDL, измерено в условия на вътрешнолабораторна възпроизводимост
Regression Line with 95 %-Prediction Interval
Изчисляване като средна стойност на биоаналитични резултати (изразени в BEQ, коригирани за празна проба и за аналитичен добив) от множество анализи на проби (n≥ 6), замърсени на ниво 2/3 от максимално допустимото количество или прага, като се има предвид наблюдението, че това ниво ще бъде около граничната стойност, определена съгласно точка 7.3.1 или 7.3.2.:
β = 5 % Action Level Max.
Графика 1
Level
Регресионна линия с 95 %- ен интервал на предвиждане BEQ Ниво на действие Макс.
Decision Limit HRGC/HRMS Results (TEQ)
Доп. кол Крит.
Figure 1
Гран.
Calculation of cut-off values based on a 95 % level of confidence implying a false-compliant rate < 5 %, and a RSDR < 25 %:
Резултати от HRGC/HRMS (TEQ) Биоаналитични резултати (BEQ) BEQ Крит. граница Гран. стойност
from the lower band of the 95 % prediction interval at the decision limit of the confirmatory method,
β = 5 %
from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the decision limit of the confirmatory method as the lower end-point of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
Ниво на действие
Restrictions to cut-off values
Графика 1.
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based maximum levels or action thresholds due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
Изчисляване на гранични стойности въз основа на 95-процентна доверителна вероятност, при което делът на фалшивите резултати на съответствие е < 5 %, а RSDR е < 25 %:
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the maximum level or action threshold shall be preferred.
от долната граница на 95-процентния интервал на предвиждане при критичната граница при метода за потвърждение
Performance characteristics
от множество анализи на проби (n≥ 6), замърсени на нивото на критичната граница при метода за потвърждение, като долната крайна точка на разпределението на данните (представен на графиката чрез камбановидна крива) при съответната осреднена стойност на BEQ.
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on the repeatability of bioanalytical methods shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
Ограничения за граничните стойности:
Repeatability shall be below 20 %, intra-laboratory reproducibility below 25 %.
Граничните стойности на база BEQ, които са изчислени от RSDR, постигнато по време на валидирането при използване на ограничен брой проби с различни модели на матриците/конгенерите, могат да бъдат по-високи от максимално допустимите количества или праговете на база ТЕQ поради по-голямата прецизност в сравнение с постиганата при рутинни условия, при които трябва да се контролира неизвестен спектър от възможни модели на конгенери.
This shall be based on the calculated levels in BEQ after blank and recovery correction.
В такива случаи граничните стойности се изчисляват при RSDR = 25 % или, за предпочитане — на две трети от максимално допустимото количество или прага.
As part of the validation process, the test shall be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see point 7.1.2).
Характеристики за ефективност
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Тъй като при биоаналитичните методи не могат да се използват вътрешни стандарти, за да се получат данни за стандартното отклонение в рамките на изпитванията и между различните серии изпитвания, се извършват изпитвания за повторяемост на биоаналитичните методи.
The percent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract may not be above 15 %.
Повторяемостта трябва да бъде под 20 %, а вътрешнолабораторната възпроизводимост — под 25 %.
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQ (blank and at the maximum level or action threshold) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
Това се базира на изчислените като BEQ нива след корекция за празна проба и за аналитичен добив.
Quality control charts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Като част от процеса на валидиране следва да се докаже, че чрез изследването се постига разграничаване между празна проба и ниво, равно на граничната стойност, което позволява да се идентифицират пробите над съответната гранична стойност (вж. точка 7.1.2).
Procedure blanks shall be controlled in a manner to avoid false-compliant results when subtracted.
Определят се целевите съединения, възможните интерференции, както и максимално допустимите количества в празната проба.
The results of suspected samples obtained by the confirmatory methods and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQ and TEQ.
Процентното стандартно отклонение в отговора или в концентрацията, изчислена от отговора (възможно само в работния обхват) при трикратно определяне на екстракт от проба, не може да надхвърля 15 %.
This database may be used for the re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
Некоригираните резултати от референтната/референтните проба/проби, изразени в BEQ (празна проба и на нивото на максимално допустимото количество или на прага), се използват за оценка на ефективността на биоаналитичния метод спрямо постоянен период от време.
Successful method performance may also be demonstrated by participation in ring trials.
За да се гарантира, че анализите се провеждат в съответствие с изискванията, се регистрират и проверяват диаграми за контрол на качеството за процедурите с празни проби, както и за всеки вид референтна проба; за процедурите с празни проби по-специално това се извършва по отношение на изискваната минимална разлика спрямо ниската част на работния обхват, а за референтните проби — по отношение на вътрешнолабораторната възпроизводимост.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to e.g. 2x maximum level, may be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
Процедурите с празни проби се контролират стриктно, за да се избегнат фалшиви резултати за съответствие при приспадането.
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
Получените чрез методите за потвърждение резултати на проби, за които има съмнение за несъответствие, както и 2 % — 10 % от съответстващите на изискванията проби (минимум 20 проби за матрица) се събират и се използват за оценка на ефективността на скрининг метода и на връзката между BEQ и ТЕQ.
Reporting of the results
Тази база данни може да бъде използвана за повторната оценка на граничните стойности, които се прилагат при рутинните проби за валидираните матрици.
Insofar as the used analytical procedure makes it possible, the analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/PCDF and dioxin-like PCB congeners and be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Ефикасността на метода може да бъде доказана също и чрез участие в кръгови изпитвания.
The report shall include the method used for extraction of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs.
Резултатите от пробите с концентрация например до 2 пъти максимално допустимото количество, анализирани при кръговите изпитвания, също могат да бъдат включени при оценяването на дела на фалшивите резултати за съответствие, ако лабораторията докаже своята ефективност.
The recoveries of the individual internal standards shall be made available in case the recoveries are outside the range referred to in point 6.2.5, in case the maximum level is exceeded (in this case, the recoveries for one of the two duplicate analysis) and in other cases upon request.
При инциденти граничните стойности могат да бъдат подлагани на преоценка, която да отрази специфичната матрица и модела на конгенера при конкретния инцидент.
As the uncertainty of measurement is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall be made available.
Представяне на резултатите
Thus, analytical results shall be reported as x +/- U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.