natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Ако след 24 часа изпитваното вещество е още не е разтворено следва да се предостави повече време (до 96 часа) или да се направи опит за по-нататъшно разреждане с цел да се установи дали следва да се използва методът на елуиране от колона или методът на стъкленицата.
If, after 24 hours, the test substance is still not dissolved, more time (up to 96 hours) should be allowed or further dilution should be attempted to ascertain whether the column elution method or flask method should be used.
ml вода за 0,1 g разтворими
ml of water for 0,1 g soluble
Приблизителна разтворимост в g/l
approximate solubility in g/l
Метод на елуиране от колона
Column elution method
Настоящият метод се основава на елуиране на изпитваното вещество с вода от микроколона, запълнена с инертен носител, предварително покрит с излишък от изпитваното вещество (2).
This method is based on the elution of a test substance with water from a micro-column which is charged with an inert support material, previously coated with an excess of the test substance (2).
Разтворимостта във вода се определя като масовата концентрация на елуата когато кривата на същата е достигнала плато като функция от времето.
The water solubility is given by the mass concentration of the eluate when this has reached a plateau as a function of time.
Апаратът се състои от микроколона (фигура 1), поддържана при постоянна температура.
The apparatus consists of a microcolumn (Figure 1), maintained at constant temperature.
Тя е свързана или с рециркулационна помпа (фигура 2), или с нивелиращ съд (фигура 3).
It is connected either to a recirculating pump (Figure 2) or to a levelling vessel (Figure 3).
Микроколоната съдържа инертен носител, закрепен на място с малка запушалка от стъклена вата, която служи и за филтруване на твърдите частици.
The microcolumn contains an inert support held in place by a small plug of glasswool which also serves to filter out particles.
Материалите, които могат да се използват като носители, са стъклени перли, диатомит или други инертни материали.
Possible materials which can be employed for the support are glass beads, diatomaceous earth, or other inert materials.
Микроколоната, показана на фигура 1, е подходяща за постановката с рециркулационна помпа.
The microcolumn shown in Figure 1 is suitable for the set-up with recirculating pump.
Тя има входно разширение, достатъчно за пет обема на колоната (които се изхвърлят в началото на опита) и обема на пет проби (за анализ по време на опита).
It has a head space providing for five bed volumes (discarded at the start of the experiment) and the volume of five samples (withdrawn for analysis during the experiment).
Като алтернатива, размерът може да бъде намален, ако към системата може да бъде добавяна вода по време на опита, за да замести първоначалните пет обема, отстранени с примесите.
Alternatively, the size can be reduced if water can be added to the system during the experiment to replace the initial five bed volumes removed with impurities.
Колоната се свързва, посредством направена от инертен материал тръбичка, с рециркулационната помпа, с която могат да се подават приблизително 25 ml/h.
The column is connected with tubing made of an inert material to the recirculating pump, capable of delivering approximately 25 ml/h.
Рециркулационната помпа може да бъде например перисталтична или мембранна помпа.
The recirculating pump can be, for example, a peristaltic or membrane pump.
Трябва да се вземат мерки да не се допусне замърсяване и/или адсорбция на веществото от материала, от който е направена тръбичката.
Care must be taken that no contamination and/or adsorption occur with the tube material.
Схематично подреждане при използване на нивелиращ съд е показано на фигура 3.
A schematic arrangement using a levelling vessel is shown in Figure 3.
При това подреждане микроколоната е оборудвана с еднопосочен спирателен кран.
In this arrangement the microcolumn is fitted with a one way stopcock.
Връзката към нивелиращия съд се състои от шарнир от шлифовано стъкло и тръбичка, направена от инертен материал.
The connection to the levelling vessel consists of a ground glass joint and tubing made of an inert material.
Обемната скорост на потока от нивелиращия съд следва да бъде приблизително 25 ml/h.
The flow rate from the levelling vessel should be approximately 25 ml/h.
Размерите са в mm
Dimensions in mm
A. Връзка за шарнир от шлифовано стъкло
A. Connection for ground glass joint
B. Входно разширение
B. Headspace
C. Вътрешна част 5
C. Interior 5
D. Външна част 19
D. Exterior 19
E. Тапа от стъклена вата
E. Plug of glass wool
F. Спирателен кран
F. Stopcock
A. Атмосферно уравновесяване
A. Atmospheric equilibration
B. Дебитометьр
B. Flowmeter
C. Микроколона
C. Microcolumn
D. Термостатирана циркулационна помпа
D. Thermostatically controlled circulating pump
E. Рециркулационна помпа
E. Recirculating pump
F. Двупосочен кран за отбиране на проби
F. Two-way valve for sampling
A. Нивелиращ съд (например колба с обем 2,5 литра)
A. Levelling vessel (e.g. 2,5 litres chemical flask)
B. Колона
B. Column
C. Колектор за фракциите
C. Fraction accumulator
D. Термостат
D. Thermostat
E. Тефлонови тръбички
E. Teflon tubing
F. Шарнир от шлифовано стъкло
F. Ground glass joint
G. Водна линия (между термостата и колоната, вътрешен диаметър приблизително 8 mm)
G. Water line (between thermostat and column, inner diameter approximately 8 mm)
Приблизително 600 mg от носителя се прехвърлят в облодънна колба от 50 ml.
Approximately 600 mg of support material is transferred to a 50 ml round-bottom flask.
Подходящо количество от изпитваното вещество се разтваря в летлив разтворител с квалификация „чист за анализ“ и подходяща част от този разтвор се прибавя към носителя.
A suitable amount of test substance is dissolved in a volatile solvent of analytical reagent quality and an appropriate amount of this solution is added to the support material.
Разтворителят се изпарява напълно, например с ротационен изпарител, тъй като в противен случай, поради разпределението на повърхността, няма да може да бъде постигнато насищане с вода на носителя през етапа на елуирането.
The solvent is completely evaporated, e.g. using a rotary evaporator, as otherwise water saturation of the support will not be achieved during the elution step because of partitioning on the surface.
Натовареният с веществото носител се оставя да се просмуче в продължение на два часа в около 5 ml вода, след което суспензията се поставя в микроколоната.
The loaded support material is soaked for two hours in approximately 5 ml of water and the suspension is poured into the microcolumn.
Като алтернатива, сухият носител, натоварен с веществото, може да се насипе в напълнената с вода микроколона, като се дават два часа за уравновесяване.
Alternatively, dry loaded support material may be poured into the water-filled microcolumn and two hours are allowed for equilibrating.
Натоварването на носителя може да създаде проблеми, водещи до погрешни резултати, например когато изпитваното вещество се отлага под формата на масло.
The loading of the support material may cause problems, leading to erroneous results, e.g. when the test substance is deposited as an oil.
Тези проблеми трябва да бъдат изследвани опитно и подробностите трябва да бъдат докладвани.
These problems should be examined and the details reported.
Процедура с използване на рециркулационна помпа
Procedure using a recirculating pump
Потокът през колоната се стартира.
The flow through the column is started.
Препоръчително е да се използва обемна скорост на потока от приблизително 25 ml/h, съответстваща на 10 обема на описаната тук колона за час.
It is recommended that a flow rate of approximately 25 ml/h, corresponding to 10 bed volumes per hour for the column described, be used.
Първите най-малко пет колонни обема се изхвърлят, за да се отстранят разтворимите във вода примеси.
At least the first five bed volumes are discarded to remove water soluble impurities.
След това помпата се оставя да работи, докато се установи равновесие, като настъпването на равновесието се определя от пет последователни проби, чиито концентрации, взети в произволен ред, не трябва да се различават една от друга с повече от ± 30 %.
Following this, the pump is allowed to run until equilibrium is established, as defined by five successive samples whose concentrations do not differ by more than ± 30 % in a random fashion.
Отбирането на тези проби трябва да бъде разделено от времеви интервали, съответстващи най-малко на времето, необходимо за преминаването на 10 колонни обема.
These samples should be separated from each other by time intervals corresponding to the passage of at least ten bed volumes.
В зависимост от използвания метод за анализ, може да е препоръчително да се установи крива концентрация/време, за да се покаже, че равновесието е достигнато.
Depending on the analytical method used, it may be preferable to establish a concentration/time curve to show that equilibrium is reached.
Процедура с използване на нивелиращ съд
Procedure using a levelling vessel
Последователни фракции от елуата се събират и анализират по избрания метод.
Successive eluate fractions should be collected and analysed by the chosen method.
Фракциите от средата на интервала за елуиране, където концентрациите са постоянни в рамките на ± 30 % при най-малко пет последователни фракции, се използват за определяне на разтворимостта.
Fractions from the middle eluate range, where the concentrations are constant within ± 30 % in at least five consecutive fractions, are used to determine the solubility.
Предпочитаният елуент е бидестилирана вода.
Double distilled water is the preferred eluent.
Може да се използва също и дейонизирана вода със специфично съпротивление над 10 Mohm.cm и общо съдържание на органичен въглерод под 0,01 %.
Deionized water with a resistivity above 10 megohms/cm and total organic carbon content below 0,01 % can also be used.
По двете процедури се извършва втори опит, при който обемната скорост на потока е равна на половината от обемната скорост при първия опит.
Under both procedures, a second run is performed at half the flow rate of the first.
Ако резултатите от двата опита са близки, изпитването се счита за успешно.
If the results of the two runs are in agreement, the test is satisfactory.
Ако при по-малка обемна скорост на потока се получи по-голяма разтворимост, намаляването на обемната скорост на потока наполовина продължава, докато при два последователни опита се получи една и съща разтворимост.
If the measured solubility is higher with the lower flow rate, then the halving of the flow rate must continue until two successive runs give the same solubility.
По двете процедури фракциите трябва да се проверяват за наличието на колоидни частици чрез изследване за Тиндалов ефект.
Under both procedures, the fractions should be checked for the presence of colloidal matter by examination of the Tyndall effect.
Наличието на такива частици прави изпитването невалидно и изпитването трябва да се повтори, след като се подобри филтруването от колоната.
The presence of particles invalidates the test and the test should be repeated after improvement of the filtering action of the column.
рН на всяка проба трябва да се измери, за предпочитане чрез използване на специални индикаторни ленти.
The pH of each sample should be measured, preferably by using special indicator strips.
Метод на стъкленицата
Flask method
Изпитваното вещество (твърдите вещества трябва да се привеждат в прахообразно състояние) се разтваря във вода при температура, малко по-висока от температурата на изпитването.
The test substance (solids must be pulverized) is dissolved in water at a temperature somewhat above the test temperature.
Когато се достигне насищането, сместа се охлажда и се държи при температурата на изпитването.
When saturation is achieved, the mixture is cooled and kept at the test temperature.
Като алтернатива, измерването може да се проведе и направо при температурата на изпитването, ако с помощта на подходящи проби се докаже, че е достигнато равновесие на насищане.
Alternatively, and if it is assured by appropriate sampling that the saturation equilibrium is reached, the measurement can be performed directly at the test temperature.
След това с подходящ метод за анализ се определя масовата концентрация на изпитваното вещество във водния разтвор, който не бива да съдържа неразтворени частици (3).
Subsequently, the mass concentration of the test substance in the aqueous solution, which must not contain any undissolved particles, is determined by a suitable analytical method (3).
Необходими са следните материали:
The following materials are needed:
обичайните лабораторни прибори и стъклария,
normal laboratory glassware and instrumentation;
уред за разбъркване на разтворите при контролирана постоянна температура,
a device for the agitation of solutions under controlled constant temperature;
центрофуга, ако се изисква за емулсии (за предпочитане термостатирана), и
if required for emulsions, a centrifuge (preferably thermostated); and
аналитично оборудване.
analytical equipment.
Прогнозното количество изпитвано вещество, необходимо за достигане на насищане на желания обем вода, се определя при предварителното изпитване.
The quantity of test substance necessary to saturate the desired volume of water is estimated from the preliminary test.
Около пет пъти от това количество се претеглят и се поставят поотделно в три стъклени съда, снабдени със стъклени запушалки (например центрофужни епруветки, колби).
About five times that quantity is weighed into each of three glass vessels fitted with glass stoppers (e.g. centrifuge tubes, flasks).
Даден обем вода, определен в зависимост от метода за анализ и диапазона на разтворимостта, се добавя към всеки съд.
A volume of water, chosen in function of the analytical method and solubility range, is added to each vessel.
След това съдовете се затварят плътно и се разклащат при температура 30 °C.
The vessels are tightly stoppered and then agitated at 30 °C.
Следва да се използват клатачни машини или бъркалки, които могат да работят при постоянна температура, например магнитна бъркалка в термостатирана водна баня.
A shaking or stirring device capable of operating at constant temperature should be used, e.g. magnetic stirring in a thermostated water bath.
След един ден се извършва уравновесяване на един от съдовете в продължение на 24 часа при температурата на изпитването, като същият периодично се разклаща.
After one day, one of the vessels is equilibrated for 24 hours at the test temperature with occasional shaking.
След това съдържанието на съда се центрофугира при температурата на изпитването и концентрацията на изпитваното вещество в бистрата водна фаза се определя с подходящ метод за анализ.
The contents of the vessel are then centrifuged at the test temperature and the concentration of the test substance in the clear aqueous phase is determined by a suitable analytical method.
Другите две стъкленици се обработват по подобен начин след първоначално уравновесяване при 30 °C в продължение съответно на два и три дни.
The other two flasks are treated similarly after initial equilibration at 30 °C for two and three days respectively.
Ако концентрациите, измерени най-малко в двата последни съда, не се различават с повече от 15 %, изпитването се счита за задоволително.
If the concentrations measured in at least the two last vessels do not differ by more than 15 %, the test is satisfactory.
Ако резултатите от съдове 1, 2 и 3 показват тенденция към нарастване на получените стойности за разтворимостта, цялото изпитване трябва да се повтори при по-продължителни периоди за уравновесяване.
If the results from vessels 1, 2 and 3 show a tendency of increasing values, the whole test should be repeated using longer equilibration times.
Изпитването може да се извърши също без предварителна инкубация при 30 °C.
The test can also be performed without pre-incubation at 30 °C.
За да се определи скоростта, с която се установява равновесието на насищане, се вземат проби до преустановяване на влиянието на времето на разбъркване върху измерената концентрация.
In order to estimate the rate of establishment of the saturation equilibrium, samples are taken until the stirring time no longer influences the concentrations measured.
Аналитични определяния
Analytical determinations
Предпочита се специфичен за дадено вещество метод за анализ, тъй като малки количества от разтворими примеси могат да доведат до големи грешки в измерената величина на разтворимостта.
A substance-specific method is preferred since small amounts of soluble impurities can cause large errors in the measured solubility.
Примери за такива методи са: газова или течна хроматография, титриметрия, фотометрия, волтамперометрия.
Examples of such methods are: gas or liquid chromatography, titration, photometry, voltametry.
За всеки опит следва да бъдат изчислени средната стойност и стандартното отклонение от най-малко пет последователни проби, взети в платото на насищане.
For each run, the mean value and standard deviation from at least five consecutive samples taken from the saturation plateau should be calculated.
Средните стойности, получени при две изпитвания с различни потоци, не следва да се различават с повече от 30 %.
The mean values obtained from two tests with different flows should not differ by more than 30 %.
Индивидуалните резултати за всеки от трите съда, които не трябва да се различават с повече от 15 %, се усредняват.
The individual results from each of the three flasks, which should not differ by more than 15 %, are averaged.
Доклад от изпитването
Test Report
Докладът от изпитването трябва да съдържа следната информация:
The test report must include the following information:
резултатите от предварителното изпитване,
the results of the preliminary test
идентичността на химикала и примесите (етап на предварително пречистване, ако има такъв),
chemical identity and impurities (preliminary purification step, if any)
концентрациите, обемните скорости на потока и рН за всяка проба,
the concentrations, flow rates and pH for each sample
средните стойности и стандартните отклонения на най-малко пет проби от платото на насищане при всеки опит,
the means and standard deviations from at least five samples from the saturation plateau of each run
средната стойност от най-малко два последователни опита,
the average of at least two successive runs
температурата на водата по време на процеса на насищане,
the temperature of the water during the saturation process
методът на анализ,
the method of analysis
природата на носителя,
the nature of the support material
натоварването на носителя,
loading of the support material
използваният разтворител,
solvent used
данните за всякаква химична неустойчивост на веществото в процеса на изпитването,
evidence of any chemical instability of the substance during the test
всякаква информация, относима към интерпретирането на резултатите, особено по отношение на примесите и агрегатното състояние на изпитваното вещество.
all information relevant for the interpretation of the results, in particular with regard to impurities and physical state of the test substance.
резултатите от индивидуалните методи за анализ, както и средната стойност в случаите, когато за всеки съд е получена повече от една стойност,
the individual analytical determinations and the average where more than one value was determined for each flask
рН на всяка проба,
the pH of each sample
средната стойност от резултатите за различни съдове, които са били близки,
the average of the values for different flasks which were in agreement
температурата на изпитването,
the test temperature
методът за анализ,
the analytical method
ПРЕПРАТКИ:
LITERATURE:
Директива 92/69/ЕИО на Комисията от 31 юли 1992 година относно седемнадесетото адаптиране към техническия прогрес на Директива 67/548/ЕИО на Съвета за сближаването на законовите, подзаконовите и административните разпоредби относно класификацията, опаковането и етикетирането на опасни вещества, ОВ L 383, 29.12.1992 г., стр. 113.
Commission Directive 92/69/EEC of 31 July 1992 adapting to technical progress for the seventeenth time Council Directive 67/548/EEC on the approximation of laws, regulations and administrative provisions relating to the classification, packaging and labelling of dangerous substances (OJ L 383, 29.12.1992, p. 113).
Chemical products for industrial use -Determination of water solubility of solids and liquids with low solubility - Column elution method
Chemical products for industrial use — Determination of water solubility of solids and liquids with low solubility — Column elution method.
Chemical products for industrial use - Determination of water solubility of solids and liquids with high solubility - Flask method“
Chemical products for industrial use — Determination of water solubility of solids and liquids with high solubility — Flask method’.
Добавя се следната глава А.23:
Chapter A.23 is added:
КОЕФИЦИЕНТ НА РАЗПРЕДЕЛЕНИЕ (1-ОКТАНОЛ/ВОДА): МЕТОД НА БАВНО РАЗБЪРКВАНЕ
PARTITION COEFFICIENT (1-OCTANOL/WATER): SLOW-STIRRING METHOD
Настоящият метод за изпитване е равностоен на Указание за изпитване 123 на ОИСР (ОИСР TG 123) (2006 г.).
This Test Method is equivalent to OECD Test Guideline (TG) 123 (2006).
Коефициентът на разпределение 1-октанол/вода (POW) със стойности до log POW 8,2 се определя точно чрез метода на бавно разбъркване (1).
ctanol/water partition coefficient (POW) values up to a log POW of 8,2 have been accurately determined by the slow-stirring method (1).
Поради това този експериментален подход е подходящ за директно определяне на POW на силно хидрофобни вещества.
Therefore it is a suitable experimental approach for the direct determination of POW of highly hydrophobic substances.
Други методи за определяне на коефициента на разпределение 1-октанол/вода (POW) са методът „разклащане в стъкленица“ (2) и определянето на POW от поведението на задържане при HPLC с обърната фаза (3).
Other methods for the determination of the 1-octanol/water partition coefficient (POW) are the “shake-flask” method (2), and the determination of the POW from reversed phase HPLC-retention behaviour (3).
При метода „разклащане в стъкленица“ са възможни артефакти поради преноса на микрокапчици октанол във водната фаза.
The “shake-flask” method is prone to artifacts due to transfer of octanol micro-droplets into the aqueous phase.
С повишаването на стойностите на POW наличието на тези капчици във водната фаза води до растящо завишаване на оценката за концентрацията на изпитваното вещество във водата.
With increasing values of POW the presence of these droplets in the aqueous phase leads to an increasing overestimation of the concentration of the test substance in the water.
Поради това, използването на този метод се ограничава само до вещества с log POW < 4.
Therefore, its use is limited to substances with log POW < 4.
Вторият метод разчита на сигурни данни от пряко определени стойности на POW за калибриране на връзката между поведението на задържане при HPLC и измерените стойности на POW.
The second method relies on solid data of directly determined POW values to calibrate the relationship between HPLC-retention behaviour and measured values of POW.
Налични са били проектоуказания на ОИСР за определяне на коефициентите на разпределение 1-октанол/вода на вещества, които могат да съществуват в йонизирано състояние (4), но използването на същите се преустановява.
A draft OECD guideline was available for determining 1-octanol/water partition coefficients of ionisable substances (4) but shall no longer be used.
Настоящият метод за изпитване е разработен в Нидерландия.
This Test Method has been developed in The Netherlands.
Точността на методите, описани тук, е била валидирана и оптимизирана с изследване за валидиране чрез кръгово изпитване, в което са взели участие 15 лаборатории (5).
The precision of the methods described here has been validated and optimized in a ring-test validation study in which 15 laboratories participated (5).
Значение и употреба
Significance and use