natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Измерената концентрация на пробата с добавен референтен материал се сравнява със сумата от концентрацията на екстракта без добавка плюс концентрацията на добавката.
The measured concentration of the spiked sample shall be compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
Ако тази измерена концентрация е над 25 % по-ниска от изчислената (сумарната) концентрация, това е показател за потенциално потискане на сигнала и съответната проба трябва да бъде подложена на анализ за потвърждаване чрез GC/HRMS.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of potential signal suppression and the respective sample shall be submitted to GC/HRMS confirmatory analysis.
Контрол на качеството на проби, съответстващи на изискванията:
Quality control on compliant samples:
Определяне на дела на грешните резултати за съответствие въз основа на данните от контрола на качеството:
Determination of false-compliant rates from quality control data:
Определя се делът на грешните резултати за съответствие при скрининг на проби под и над максималните граници или праговете за предприемане на действия.
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action threshold shall be determined.
Действителният относителен дял на грешните резултати за съответствие трябва да бъде под 5 %.
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
Когато от контрола на качеството на съответстващите на изискванията проби бъдат получени минимум 20 потвърдени резултата за всяка матрица/група матрици, въз основа на тази база данни се правят заключения относно дела на грешните резултати за съответствие.
When a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false-compliant rate shall be drawn from this database.
Резултатите от проби, анализирани при кръгови изпитвания или при инциденти, при които има замърсяване, в които диапазонът на концентрацията е до 2 пъти над максималната граница например, също могат да бъдат включени в минимума от 20 резултата за оценка на дела на грешните резултати за съответствие.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to for example 2 × maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Въпреки че целта на скрининг анализите трябва да бъде преди всичко откриването на проби, в които е надвишен прагът за предприемане на действия, критерият за определяне на дела на грешните резултати за съответствие е максималната граница, като се отчита неопределеността на измерването на метода за потвърждение.
Although screening assays shall preferentially aim at detecting samples exceeding the action threshold, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the measurement uncertainty of the confirmatory method.
Получените при скриниг проби, за които има съмнение, че не отговарят на изискванията, винаги трябва да се проверяват чрез аналитичен метод за потвърждение (GC/HRMS).
Suspected non-compliant samples from screening shall always be verified by a confirmatory method of analysis (GC/HRMS).
Тези проби могат да бъдат използвани също така за оценка на дела на грешните резултати за несъответствие.
These samples may also be used to evaluate the rate of false-non-compliant results.
При скрининг методите делът на грешните резултати за несъответствие е частта от резултатите, потвърдени като съответстващи на изискванията чрез потвърдителен анализ с GC/HRMS, като при предишния скрининг за пробата са били установени съмнения за несъответствие.
For screening methods, the rate of false-non-compliant results shall be the fraction of results confirmed to be compliant from GC/HRMS confirmatory analysis, while in previous screening the sample has been declared to be suspected to be non-compliant.
Оценката на ползата от скрининг метода трябва да се основава на сравнение на пробите с грешно несъответствие с общия брой на проверените проби.
Evaluation of the advantageousness of the screening method shall be based on comparison of false-non-compliant samples with the total number of samples checked.
Това съотношение трябва да бъде достатъчно ниско, за да може използването на скрининг метод да бъде от полза.
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
Освен това при биоаналитичните методи, прилагани в условия на повторяемост, вътрешнолабораторното RSDr обикновено би било по-малко от възпроизводимостта RSDR.
Also for bioanalytical methods carried out under repeatability conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than the reproducibility RSDR.
Специфични изисквания към методите gc/ms, които трябва да бъдат изпълнени за целите на скрининга или потвърждението
Specific requirements for gc/ms methods to be complied with for screening or confirmatory purposes
Разликата между горната и долната граница не трябва да надвишава 20 % за фуражите със замърсяване около 1 ng WHO-TEQ/kg продукт със съдържание на влага 12 % (на база сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB).
The difference between upper-bound level and lower-bound level shall not exceed 20 % for feed with a contamination of about 1 ng WHO-TEQ/kg product with 12 % moisture content (based on the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
За по-ниски нива на замърсяване, например 0,5 ng WHO-TEQ/kg продукт, разликата между горната и долната граница може да бъде в интервала от 25 % до 40 %.
For lower contamination levels, for example 0,5 ng WHO-TEQ/kg product, the difference between upper-bound and lower-bound level may be in the range of 25 % to 40 %.
За да се валидира аналитичната процедура, още в самото начало на аналитичния метод, например преди фазата на екстракция, трябва да се добавят вътрешни стандарти за PCDD/PCDF референтни материали, маркирани с 13C и заместени с хлор на 2-, 3-, 7- и 8-а позиция, и вътрешни стандарти за диоксиноподобни РСВ, маркирани с 13C.
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine substituted internal PCDD/PCDF standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be carried out at the very beginning of the analytical method e.g. prior to extraction in order to validate the analytical procedure.
Трябва да се добави най-малко един конгенер за всяка от тетра- до октахлорираните хомоложни групи за PCDD/PCDF и най-малко един конгенер за всяка от хомоложните групи за диоксиноподобните РСВ (или най-малко един конгенер за всяка избрана йонозаписваща функция при масспектрометрията за наблюдение на PCDD/PCDF и диоксиноподобни РСВ).
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/PCDFs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs shall be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs).
При методите за потвърждение се използват всички седемнадесет вътрешни стандарта за PCDD/PCD, маркирани с 13C и заместени на 2-, 3-, 7- и 8-а позиция, и всичките дванадесет вътрешни стандарта за диоксиноподобни РСВ, маркирани с 13С.
In the case of confirmatory methods, all 17 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/PCDF standards and all 12 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.
За фуражи от растителен произход и фуражи от животински произход със съдържание на мазнини под 10 % добавянето на вътрешните стандарти трябва задължително да се извърши преди екстракцията.
For feed of plant origin and feed of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards shall be mandatory prior to extraction.
За фуражи от животински произход със съдържание на мазнини над 10 % вътрешните стандарти се добавят преди екстракцията на мазнините или след нея.
For feed of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards shall be added either before or after fat extraction.
Ефикасността на екстракцията трябва да бъде подходящо валидирана в зависимост от етапа, на който са били добавени вътрешните стандарти, и от това дали резултатите са били отчетени за продукта или на база мазнини.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced and on whether results are reported on product or fat basis.
Преди анализа с GC/MS трябва да се добавят един или два стандарта за възстановяване (сурогат).
Prior to GC/MS analysis, 1 or 2 recovery (surrogate) standard(s) shall be added.
Необходимо е да се извършва контрол на възстановяването.
Control of recovery is required.
При методите за потвърждение стойностите на възстановяването за отделните вътрешни стандарти трябва да бъдат в интервала от 60 до 120 %.
For confirmatory methods, the recoveries of the individual internal standards shall be in the range of 60 to 120 %.
Допустими са по-ниски или по-високи проценти на възстановяване за отделни конгенери, по-специално за някои хепта- и октахлорирани дибензо-р-диоксини и дибензофурани са допустими по-ниски или по-високи проценти за възстановяване, при условие че участието им в стойността на TEQ не надхвърля 10 % от общата стойност на TEQ (на база сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните РСВ).
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, shall be acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/PCDF and dioxin-like PCBs).
За скрининг методите GC/MS процентите на възстановяване трябва да бъдат в интервала от 30 до 140 %.
For GC/MS screening methods, the recoveries shall be in the range of 30 to 140 %.
Отделянето на PCDD/PCDF от интерфериращите хлорирани съединения като недиоксиноподобни РСВ и хлорирани дифенилови етери се извършва чрез подходящи хроматографски техники (за предпочитане с флоризилова, алуминиева и/или въглеродна колона).
Separation of PCDD/PCDFs from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
Отделянето на изомерите чрез газова хроматография трябва да бъде достатъчно (< 25 % от пик до пик между 1,2,3,4,7,8-HxCDF и 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
Gas-chromatographic separation of isomers shall be < 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF.
Специфични изисквания по отношение на биоаналитичните методи
Specific requirements for bioanalytical methods
Биоаналитичните методи са методи, основани на използването на биологични принципи, като клетъчни анализи, рецептор анализи или имуноанализи.
Bioanalytical methods are methods based on the use of biological principles like cell-based assays, receptor-assays or immunoassays.
По принцип при скрининг метода дадена проба се класифицира като съответстваща на изискванията проба или като проба, за която има съмнение за несъответствие.
A screening method in principle classifies a sample as compliant or suspected to be non-compliant.
Пробите със стойност под граничната се определят за съответстващи, а за пробите със стойност, равна на граничната или над нея, има съмнение за несъответствие и се налага анализ чрез метод за потвърждение.
Samples below the cut-off value are declared compliant, samples equal or above the cut-off value are suspected to be non-compliant, requiring analysis by a confirmatory method.
На практика равнище на BEQ, което отговаря на 2/3 от максималната граница, може да послужи като най-подходяща гранична стойност, осигуряваща дял на грешните резултати за съответствие под 5 % и приемлив дял на грешните резултати за несъответствие.
In practice, a BEQ level corresponding to 2/3 of the maximum level may serve as the most suitable cut-off value ensuring a false-compliant rate below 5 % and an acceptable rate for false-non-compliant results.
При различни максимални граници за PCDD/PCDF и за сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB проверката на съответствието на проби без разделяне на части изисква биоанализът да има подходящи гранични стойности за PCDD/PCDF.
With separate maximum levels for PCDD/Fs and for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs, checking compliance of samples without fractionation requires appropriate bioassay cut-off values for PCDD/Fs.
За проверка на проби, при които са надвишени праговете за предприемане на действия, като гранична стойност би могъл да се използва подходящ процент от съответното ниво от значение.
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of the respective level of interest would suit as cut-off value.
При изчисляване на концентрациите от калибрационна крива за TCDD стойностите в ниската и високата част на кривата ще показват висока вариация (висок коефициент на вариация (CV). Работният обхват е областта, в която CV е под 15 %. Долната граница на работния обхват (границата на отчитане) трябва да бъде зададена на ниво поне 3 пъти над равнището при процедурите с празни проби. Горната граница на работния обхват обикновено се представя чрез стойност EC70 (70 % от максимална ефективна концентрация), но с по-ниска стойност, ако в този интервал CV е над 15 %. Работният обхват трябва да се определи по време на валидирането. Граничните стойности (вж. точка 8.3) трябва задължително да бъдат в рамките на работния обхват.
The working range is the area where this CV is smaller than 15 %. The lower end of the working range (reporting limit) shall be set at least by a factor of 3 above the procedure blanks.
За стандартните разтвори и екстрактите от проби се провеждат най-малко два анализа.
The upper end of the working range is usually represented by the EC70 value (70 % of maximal effective concentration), but lower if the CV is higher than 15 % in this range. The working range shall be established during validation. Cut-off values (see point 8.3) shall be well within the working range. Standard solutions and sample extracts shall be tested at least in duplicate.
При използване на повторен анализ стандартният разтвор или контролният екстракт, изпитвани в 4—6 ямки, разпределени върху плаката, дават отговор или концентрация (възможно само в рамките на работния обхват) на база CV < 15 %.
When using duplicates, a standard solution or a control extract tested in 4 to 6 wells divided over the plate shall produce a response or concentration (only possible in the working range) based on a CV < 15 %.
Нивата в пробите се изчисляват чрез сравняване на отговора на теста с калибрационна крива на TCDD (или PCB 126 или стандартна смес от PCDD/PCDF/диоксиноподобни PCB), за да се изчисли нивото на BEQ в екстракта, а след това и в пробата.
Levels in samples shall be estimated by comparison of the test response with a calibration curve of TCDD (or PCB 126 or a PCDD/PCDF/dioxin-like PCB standard mixture) to calculate the BEQ level in the extract and subsequently in the sample.
Калибрационните криви трябва да съдържат между 8 и 12 концентрации (поне в дубликатите) с достатъчно концентрации в долната част на кривата (работния обхват).
Calibration curves shall contain 8 to 12 concentrations (at least in duplicates), with enough concentrations in the lower part of the curve (working range).
При оценката на степента на съответствие при нелинейна регресия стойността R2 като такава има малко или никакво значение.
As such, the R2 value is of little or no value in estimating the goodness of fit in nonlinear regression.
По-голямо съответствие се постига чрез свеждане до минимум на разликата между изчислените и наблюдаваните нива в работния обхват на кривата, например чрез свеждане до минимум на сбора от квадратите на остатъците.
A better fit shall be achieved by minimising the difference between calculated and observed levels in the working range of the curve, for example by minimising the sum of squared residuals.
Впоследствие оцененото ниво в екстракта от пробата се коригира за равнището на BEQ, изчислено за матрица/празна проба разтворител (за да се вземат предвид онечистванията от използваните разтворители и химикали), както и за експериментално измерения аналитичен добив (изчислен от равнището на BEQ на подходящи референтни проби с представителни модели на конгенера около нивото от значение).
The estimated level in the sample extract shall be subsequently corrected for the BEQ level calculated for a matrix/solvent blank sample (to account for impurities from solvents and chemicals used), and the apparent recovery (calculated from the BEQ level of suitable reference samples with representative congener patterns around the level of interest).
За извършване на корекция на възстановяването експериментално измереният аналитичен добив трябва да бъде винаги в рамките на необходимия обхват (вж. точка 8.1.4).
To perform a recovery correction, the apparent recovery shall be within the required range (see point 8.1.4).
Референтните проби, които се използват за корекция на възстановяването, трябва да отговарят на изискванията, посочени в точка 8.2.
Reference samples used for recovery correction shall comply with the requirements laid down in point 8.2.
Като алтернатива може да бъде използвана калибрационна крива, съставена въз основа на поне 4 референтни проби (вж. точка 8.2.4: една празна матрица плюс три референтни проби със стойност 0,5, 1,0 и 2,0 пъти стойността на нивото от значение) около нивото от значение, като така не се налага корекция за празна проба и за възстановяване.
Alternatively, a calibration curve prepared from at least four reference samples (see point 8.2.4: one matrix blank, plus three reference samples at 0,5 ×, 1,0 × and 2,0 × the level of interest) around the level of interest may be used, eliminating the need to correct for blank and recovery.
В този случай отговорът на теста, съответстващ на 2/3 от максималната граница (вж. точка 8.3), може да бъде изчислен пряко от тези проби и да бъде използван като гранична стойност.
In this case, the test response corresponding to 2/3 of the maximum level (see point 8.3) may be calculated directly from these samples and used as cut-off value.
За гранична стойност при проверка на проби, които надвишават праговете за предприемане на действие, би могъл да се използва подходящ процент от тези прагове за предприемане на действие.
For checking of samples exceeding the action thresholds, an appropriate percentage of these action thresholds would suit as cut-off value.
Отделно определяне на PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB
Separate determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs
Екстрактите могат да бъдат разделени на части, съдържащи PCDD/PCDF и диоксиноподобни PCB, което позволява отчитане на равнищата на ТЕQ (изразени като BEQ) поотделно за PCDD/PCDF и за диоксиноподобните PCB.
Extracts may be split into fractions containing PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs, allowing a separate indication of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCB TEQ levels (in BEQ).
Експериментално измереният аналитичен добив при биоанализ се изчислява от подходящи референтни проби с представителни модели на конгенери около нивото от значение и се изразява като процент от равнището на BEQ спрямо равнището на ТЕQ.
The “bioassay apparent recovery” shall be calculated from suitable reference samples with representative congener patterns around the level of interest and expressed as percentage of the BEQ level in comparison to the TEQ level.
В зависимост от вида на анализа и на използваните TEF) разликите между факторите TEF и REP за диоксиноподобните PCB могат да доведат до ниски експериментално измерени аналитични добиви за диоксиноподобните PCB в сравнение с PCDD/PCDF.
Depending on the type of assay and TEFs used, the differences between TEF and REP factors for dioxin-like PCBs can cause low apparent recoveries for dioxin-like PCBs in comparison to PCDD/PCDFs.
Следователно ако се извършва отделно определяне на PCDD/PCDF и на диоксиноподобните PCB, експериментално измереният аналитичен добив при биоанализ е за диоксиноподобни PCB — от 25 до 60 %, за PCDD/PCDF — от 50 до 130 % (интервалите се прилагат за калибрационната крива за TCDD).
Therefore, if a separate determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs is performed, bioassay apparent recoveries shall be: for dioxin-like PCBs 25 % to 60 %, for PCDD/PCDFs 50 % to 130 % (ranges apply for the TCDD calibration curve).
Тъй като делът на диоксиноподобните PCB в сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобни PCB може да варира между различните матрици и проби, експериментално измереният аналитичен добив при биоанализ за сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобни PCB отразява тези разлики и трябва да бъде между 30 и 130 %.
As the contribution of dioxin-like PCBs to the sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs can vary between different matrices and samples, bioassay apparent recoveries for the sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs reflect these ranges and shall be between 30 % and 130 %.
Всяко отражение на преразгледаните в значителна степен стойности на TEF върху законодателството на Съюза, свързано с PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB, изисква преразглеждане на тези интервали.
Any implication of substantially revised TEF values for the Union legislation for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs requires the revision of these ranges.
Празна проба, към която е добавена смес от различните конгенери, се подлага на пречистване (най-малко n = 3), а възстановяването и вариациите се проверяват чрез анализ посредством GC/HRMS.
A blank sample spiked with a mixture of the different congeners shall be submitted to clean-up (at least n = 3) and the recovery and variability checked by GC/HRMS analysis.
Възстановяването трябва да бъде между 60 и 120 %, особено за конгенери, чийто дял в равнището на ТЕQ в различни смеси е над 10 %.
The recovery shall be within 60 % to 120 % especially for congeners contributing more than 10 % to the TEQ-level in various mixtures.
Трябва да се вземе предвид въздействието на екстракцията и на пречистването.
Effects from extraction and clean-up shall be taken into account.
Границата на отчитане трябва да бъде установена доста над равнището при процедурите с празни проби (поне три пъти над него).
The reporting limit shall be set at least by a factor of 3 above the procedure blanks.
Референтните проби представляват матрични проби, модели на конгенери и интервали на концентрация за PCDD/PCDF и диоксиноподобни PCB около нивото от значение.
Reference samples shall represent sample matrix, congener patterns and concentration ranges for PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs around the level of interest.
Във всяка серия от изпитвания трябва да бъде включена празна проба от матрица, а когато това не е възможно — процедура с празна проба, както и референтна проба със стойност на нивото от значение.
A matrix blank, and where it is not possible, a procedure blank, and a reference sample at the level of interest shall be included in each test series.
Тези проби се подлагат на екстракция и се тестват по едно и също време при еднакви условия.
These samples shall be extracted and tested at the same time under identical conditions.
Референтната проба трябва да покаже много по-ясен отговор в сравнение с празната проба, като по този начин се гарантира пригодността на изпитването.
The reference sample shall show a clearly elevated response in comparison to the blank sample, thus ensuring the suitability of the test.
Референтните проби, които са избрани за корекция на възстановяването, трябва да бъдат представителни по отношение на пробите за изпитване, което означава, че моделите на конгенерите не трябва да водят до подценяване на нивата.
Reference samples chosen to perform a recovery correction shall be representative for the test samples, meaning that congener patterns may not lead to an underestimation of levels.