natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Граничните стойности на база BEQ, които са изчислени от RSDR, постигнато по време на валидирането при използване на ограничен брой проби с различни модели на матриците/конгенерите, могат да бъдат по-високи от нивата от значение на база ТЕQ поради по-голямата прецизност в сравнение с постиганата при рутинни условия, при които трябва да се контролира неизвестен спектър от възможни модели на конгенери.
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based levels of interest due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
В такива случаи граничните стойности се изчисляват при RSDR, което е равно на 25 % или, за предпочитане — на две трети от нивото от значение.
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two-thirds of the level of interest shall be preferred.
Характеристики за ефективност
Performance characteristics
Тъй като при биоаналитичните методи не могат да се използват вътрешни стандарти, за да се получат данни за стандартното отклонение в рамките на изпитванията и между различните серии изпитвания, се извършват тестове за повторяемост.
Since no internal standards can be used in bioanalytical methods, tests on repeatability shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
Повторяемостта трябва да бъде под 20 %, а вътрешнолабораторната възпроизводимост — под 25 %.
Repeatability shall be below 20 %, intra-laboratory reproducibility below 25 %.
Това се базира на изчислените като BEQ нива след корекция за празна проба и за възстановяване.
This shall be based on the calculated levels in BEQs after blank and recovery correction.
Като част от процеса на валидиране трябва да се докаже, че чрез теста се постига разграничаване между празна проба и ниво, равно на граничната стойност, което позволява да се идентифицират пробите над съответната гранична стойност (вж. точка 8.1.2).
As part of the validation process, the test must be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see 8.1.2).
Трябва да бъдат определени целевите съединения, възможните интерференции, както и максимално допустимите количества в празната проба.
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Процентното стандартно отклонение в отговора или в концентрацията, изчислена от отговора (възможно само в работния обхват) при трикратно определяне на екстракт от проба, не трябва да надхвърля 15 %.
The percent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract shall not be above 15 %.
Некоригираните резултати от референтната/референтните проба/проби, изразени в BEQ (празна проба и ниво от значение), се използват за оценка на ефективността на биоаналитичния метод спрямо постоянен период от време.
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQs (blank and level of interest) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
За да се гарантира, че анализите се провеждат в съответствие с изискванията, се регистрират и проверяват диаграми за контрол на качеството (КК) за процедурите с празни проби, както и за всеки вид референтна проба; за процедурите с празни проби по-специално това се извършва по отношение на изискваната минимална разлика спрямо ниската част на работния обхват, а за референтните проби — по отношение на вътрешнолабораторната възпроизводимост.
Quality control (QC) charts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Процедурите с празни проби трябва да бъдат контролирани стриктно, за да се избегнат фалшиви резултати за съответствие при приспадането.
Procedure blanks must be well controlled in order to avoid false-compliant results when subtracted.
Резултатите от анализите чрез GC/HRMS на проби, за които има съмнение за несъответствие, както и на 2 % — 10 % от съответстващите на изискванията проби (минимум 20 проби за матрица) се събират и се използват за оценка на ефективността на скрининг метода и на връзката между BEQ и ТЕQ.
The results from the GC/HRMS analyses of suspected samples and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQs and TEQs.
Тази база данни може да бъде използвана за повторна оценка на граничните стойности, които се прилагат при рутинните проби за валидираните матрици.
This database might be used for re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
Ефикасността на метода може да бъде доказана също и чрез участие в кръгови изпитвания.
Successful method performance may also be demonstrated by participation in ring trials.
Резултатите от пробите с концентрация например до 2 пъти максимално допустимото количество, анализирани при кръговите изпитвания, също могат да бъдат включени при оценяването на дела на фалшивите резултати за съответствие, ако лабораторията докаже своята ефективност.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to, e.g. 2 × ML, may also be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
При инциденти граничните стойности могат да бъдат подлагани на повторна оценка, която да отрази специфичната матрица и модела на конгенера при конкретния инцидент.
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
ПРЕДСТАВЯНЕ НА РЕЗУЛТАТИТЕ
REPORTING OF THE RESULT
Доколкото аналитичната процедура позволява, резултатите от анализа трябва да включват количествата на отделните конгенери на PCDD/PCDF и на диоксиноподобните PCB, както и да бъдат представени като долна граница, горна граница и средна граница с цел при представянето им да бъде включена възможно най-много информация, което ще позволи тълкуването им в съответствие със специфични изисквания.
In so far as the used analytical procedure makes it possible, the analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/F and dioxin-like PCB congeners and be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Отчетът включва също така информация за метода, използван при екстракцията на PCDD/PCDF, диоксиноподобни PCB и мазнини.
The report shall also include the method used for extraction of PCDD/Fs, dioxin-like PCBs and lipids.
Съдържанието на мазнини в пробата се определя и представя за проби от храни, за които има установени максимално допустими количестванива на действия, изразени на база мазнини, и при които очакваната концентрация е между 0 % и 2 % (в съответствие с действащото законодателство); за други видове проби определянето на съдържанието на мазнини не е задължително.
The lipid content of the sample shall be determined and reported for food samples with maximum or action levels expressed on fat basis and an expected fat concentration in the range of 0-2 % (in correspondence to existing legislation), for other samples is the determination of the lipid content optional.
Данните за възстановяването за отделните вътрешни стандарти трябва да бъдат представени в случаите, в които възстановяването е извън обхвата, посочен в точка 7.2, когато максимално допустимото количество е надвишено или в други случаи при поискване.
The recoveries of the individual internal standards must be made available in case the recoveries are outside the range mentioned in point 7.2, in case the maximum level is exceeded and in other cases upon request.
Тъй като при установяването на съответствието на пробата неопределеността на измерването трябва да бъде взета предвид, този параметър трябва също да бъде представен.
As the uncertainty of measurement is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall also be made available.
Така аналитичните резултати трябва да бъдат представени като х +/– U, където х е аналитичният резултат, а U — разширената неопределеност на измерването, като се използва фактор на покриване 2, който дава ниво на достоверност приблизително 95 %.
Thus, analytical results shall be reported as x +/– U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
В случай че PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB се определят поотделно, за разширената неопределеност на сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB се използва сумата от оценената разширена неопределеност на отделните резултати от анализа на PCDD/PCDF и на диоксиноподобните PCB.
In case of a separate determination of PCDD/Fs and dioxin-like-PCBs the sum of the estimated expanded uncertainty of the separate analytical results of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs has to be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Ако неопределеността на измерването се взема предвид чрез прилагане на ССα (както е описано в приложение II, точка IV.2), този параметър трябва да бъде представен.
If the uncertainty of measurement is taken into account by applying CCα (as described in Annex II, point IV. 2), this parameter shall be reported.
Резултатите трябва да бъдат изразени в същите единици и (най-малко) със същия брой значещи цифри като определените в Регламент (ЕО) № 1881/2006 максимално допустими количества.
The results shall be expressed in the same units and with (at least) the same number of significant figures as the maximum levels laid down in Regulation (EC) No 1881/2006.
Биоаналитични скрининг методи
Bioanalytical screening methods
Резултатът от скрининга се представя като резултат за съответствие или резултат със съмнение за несъответствие.
The result of the screening shall be expressed as compliant or suspected to be non-compliant (‘suspected’).
В допълнение резултатът за PCDD/PCDF и/или за диоксиноподобните PCB може да се представи като изразен в биоаналитични еквиваленти (BEQ), а не в ТЕQ (вж. приложение III, точка 2).
In addition, a result for PCDD/F and/or dioxin-like PCBs expressed in Bioanalytical Equivalents (BEQ) (not TEQ) may be given (see Annex III, point 2).
Ако е представена неопределеност на измерването за изчисленото равнище на BEQ, например като стандартно отклонение, представянето трябва да е въз основа на поне трикратен анализ на пробата (включително екстракция, пречистване и определяне на отговора на теста).
If measurement uncertainty on the calculated BEQ-level is given, e.g. as standard deviation, it must be based on at least a triplicate analysis (including extraction, clean up and determination of the test response) of the sample.
Пробите, чийто отговор е под границата на отчитане, се представят като проби под границата на отчитане.
Samples with a response below the reporting limit shall be expressed as lower than the reporting limit.
За всеки тип матрична проба в отчета се посочва нивото от значение (максимално допустимо количество, ниво на действие), на което се базира оценката.
For each type of sample matrix, the report shall mention the level of interest (maximum level, action level) on which the evaluation is based.
В отчета се посочва видът на използвания тест, принципът, на който той се базира, както и видът на калибрирането.
The report shall mention the type of test applied, the basic test principle and kind of calibration.
Адаптирани към PCDD/Fs и диоксиноподобни съединения съгласно „Насоки за валидиране на скрининг методи за остатъчни вещества от ветеринарни лекарствени продукти“, Референтни лаборатории на ЕС за остатъчни вещества от ветеринарни лекарствени продукти и замърсители в храните от животински произход във Фужер, Берлин и Билтховен, 20.1.2010 г., http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/residues/lab_analysis_en.htm
Adapted to PCDD/Fs and dioxin-like compounds from ‘Guidelines for the validation of screening methods for residues of veterinary medicines’, EU Reference Laboratories (EURLs) for residues of veterinary medicines and contaminants in food of animal origin in Fougeres, Berlin and Bilthoven, 20/1/2010, http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/residues/lab_analysis_en.htm
спрямо максимално допустимите количества
with respect to the maximum levels
Настоящите изисквания се базират на TEF, публикувани в: M. Van den Berg et al, Toxicol Sci 93 (2), 223–241 (2006).
Current requirements are based on the TEFs published in: M. Van den Berg et al, Toxicol. Sci.
Подготовка на пробите и изисквания към методите за анализ, използвани при официалния контрол на съдържанието на недиоксиноподобни PCB (PCB № 28, 52, 101, 138, 153, 180) в определени храни
Sample preparation and requirements for methods of analysis used in offical control of the levels of non-dioxin-like PCBs (PCB # 28, 52, 101, 138, 153, 180) in certain foodstuffs
Приложими методи за откриване
Applicable detection methods
Газова хроматография/Електорноулавяща детекция (GC/ECD), GC/LRMS, GC/MS-MS, GC/HRMS или еквивалентни методи.
Gas Chromatography/Electron Capture Detection (GC/ECD), GC/LRMS, GC/MS-MS, GC/HRMS or equivalent methods.
Идентифициране и потвърждаване на аналитите от значение
Identification and confirmation of analytes of interest
Време на относително задържане спрямо вътрешните стандарти или референтните стандарти (допустимо отклонение от +/– 0,25 %).
Relative retention time in relation to internal standards or reference standards (acceptable deviation of +/- 0,25 %).
Отделяне посредством газова хроматография на всички шест индикаторни PCB (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 и PCB 180) от интерфериращите вещества, по-специално съвместно елуиращи PCB, особено ако количествата в пробите са в рамките на законово установените ограничения и несъответствието трябва да бъде потвърдено.
Gas chromatographic separation of all six indicator PCBs (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 and PCB 180) from interfering substances, especially co-eluting PCBs, in particular if levels of samples are in the range of legal limits and non-compliance is to be confirmed.
Бележка: конгенери, за които е установено, че често елуират съвместно, са например PCB 28/31, PCB 52/69 и PCB 138/163/164.
Note: Congeners often found to co-elute are, e.g. PCB 28/31, PCB 52/69 and PCB 138/163/164.
При GC/MS трябва да се вземат предвид и възможните интерференции, причинени от фрагменти от конгенери с по-високо съдържание на хлор.
For GC/MS also possible interferences from fragments of higher chlorinated congeners have to be considered.
За GC/MS техники:
For GC/MS techniques:
Наблюдение най-малко на:
Monitoring of at least:
два специфични йона за HRMS,
two specific ions for HRMS,
два специфични йона при m/z > 200 или три специфични йона при m/z > 100 за LRMS,
two specific ions of m/z > 200 or three specific ions of m/z > 100 for LRMS,
1 прекурсор и 2 производни йона за MS-MS.
1 precursor and 2 product ions for MS-MS.
Максимално допустим толеранс за интензитетното съотношение за избраните масови фрагменти:
Maximum permitted tolerances for abundance ratios for selected mass fragments:
Относително отклонение на интензитетното съотношение на избрани масови фрагменти от теоретичния интензитет или калибрационния стандарт за базовия йон (най-силно присъстващия наблюдаван йон) и за потвърдителния/потвърдителните йон/йони:
Relative deviation of abundance ratio of selected mass fragments from theoretical abundance or calibration standard for target ion (most abundant ion monitored) and qualifier ion(s):
Относителен интензитет на потвърдителния/ите йон/и в сравнение с базовия йон
Relative intensity of qualifier ion(s) compared to target ion
(относително отклонение)
(relative deviation)
> 20 % до 50 %
> 20 % to 50 %
> 10 % до 20 %
> 10 % to 20 %
За GC/ECD:
For GC/ECD:
Потвърждаване на резултатите, които надхвърлят толеранса, с две GC колони с неподвижни фази с различна полярност.
Confirmation of results exceeding the tolerance with two GC columns with stationary phases of different polarity.
Доказване на ефективността на метода
Demonstration of performance of method
Валидиране в обхвата на нивото от значение (от 0,5 до 2 пъти нивото от значение) с приемлив коефициент на вариация за повтарящите се анализи (вж. изисквания за междинна прецизност в точка 8).
Validation in the range of the level of interest (0,5 to 2 times the level of interest) with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis (see requirements for intermediate precision in point 8).
Стойностите от изпитвания на празни проби не трябва да бъдат над 30 % от нивото на замърсяване, съответстващо на максимално допустимото количество [2].
The blank values shall not be higher than 30 % of the level of contamination corresponding to the maximum level [2].
Редовни контролни изпитвания на празни проби, анализ на проби с добавка на референтен материал, проби за контрол на качеството, участие в междулабораторни изследвания за съответните матрици.
Regular blank controls, analysis of spiked samples, quality control samples, participation in interlaboratory studies on relevant matrices.
Използване на подходящи вътрешни стандарти с физикохимични свойства, сравними с тези на аналитите от значение.
Use of suitable internal standards with physico-chemical properties comparable to analytes of interest.
Добавяне на вътрешни стандарти:
Addition of internal standards:
Добавяне към продукти (преди екстракцията и пречистването);
Addition to products (before extraction and clean-up process),
Добавянето е възможно и за екстрахирани мазнини (преди пречистването), ако максимално допустимото количество е изразено на база мазнини.
Addition also possible to extracted fat (before clean-up process), if maximum level is expressed on fat basis.
Изисквания за методите, при които се използват всички шест изотопно белязани конгенери на индикаторни PCB:
Requirements for methods using all six isotope-labelled indicator PCB congeners:
корекция на резултатите за възстановяване при вътрешни стандарти;
Correction of results for recoveries of internal standards,
общоприетото възстановяване при изотопно белязани вътрешни стандарти е между 50 % и 120 %;
Generally acceptable recoveries of isotope-labelled internal standards are between 50 and 120 %,
допустима е по-ниска или по-висока степен на възстановяване за отделни конгенери, при които участието в сумата от шестте индикаторни PCB е под 10 %.
Lower or higher recoveries for individual congeners with a contribution to the sum of the six indicator PCBs below 10 % are acceptable.
Изисквания за методите, при които не всички шест изотопно белязани вътрешни стандарта се използват, или при които се използват други вътрешни стандарти:
Requirements for methods using not all six isotope-labelled internal standards or other internal standards:
контрол на възстановяването при вътрешния/вътрешните стандарт/стандарти за всяка проба;
Control of recovery of internal standard(s) for every sample,
приемливото възстановяване за вътрешния/вътрешните стандарт/стандарти е между 60 % и 120 %;
Acceptable recoveries of internal standard(s) between 60 and 120 %,
корекция на резултатите за възстановяване за вътрешни стандарти.
Correction of results for recoveries of internal standards.
Възстановяването при небелязани конгенери се проверява чрез проби с добавен референтен материал или проби за контрол на качеството с концентрации в обхвата на нивото от значение.
The recoveries of unlabelled congeners shall be checked by spiked samples or quality control samples with concentrations in the range of the level of interest.
Приемливото възстановяване за посочените конгенери е между 70 % и 120 %.
Acceptable recoveries for these congeners are between 70 and 120 %.
Изисквания към лабораториите
Requirements for laboratories
Характеристики за ефективност: критерии за сумата от шестте индикаторни PCB на нивото от значение
Performance characteristics: Criteria for the sum of the six indicator PCBs at the level of interest
Междинна прецизност (% RSD)
Intermediate precision (RSD %)
Разлика между изчислението за горна и долна граница
Difference between upper and lower bound calculation
Представяне на резултатите
Reporting of results
Доколкото аналитичната процедура позволява, резултатите от анализа трябва да включват нивата на отделните конгенери на PCB и да бъдат представени като долна граница, горна граница и средна граница с цел при представянето им да бъде включена възможно най-много информация, което да позволи тълкуване в съответствие със специфични изисквания.
In so far as the used analytical procedure makes it possible, the analytical results shall contain the levels of the individual PCB congeners and be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Отчетът трябва да включва също така данни за метода, използван за екстракция на PCB и на мазнини.
The report shall also include the method used for extraction of PCBs and lipids.
Съдържанието на мазнини в пробата се определя и представя за проби от храни, за които има установенимаксимално допустими количества, изразени на база мазнини, и при които очакваната концентрация е между 0 % и 2 % (в съответствие с действащото законодателство); за други видове проби определянето на съдържанието на мазнини не е задължително.
The lipid content of the sample shall be determined and reported for food samples with maximum levels expressed on fat basis and an expected fat concentration in the range of 0-2 % (in correspondence to existing legislation), for other samples is the determination of the lipid content optional.
Данните за възстановяването за отделните вътрешни стандарти трябва да бъдат представени в случаите, в които възстановяването е извън обхвата, посочен в точка 6, когато максималната граница е надвишена или в други случаи при поискване.
The recoveries of the individual internal standards must be made available in case the recoveries are outside the range mentioned in point 6, in case the maximum level is exceeded and in other cases upon request.
Така аналитичните резултати трябва да бъдат представени като х +/– U, където х е аналитичният резултат, а U — разширената неопределеност на измерването, като се използва фактор на покриване 2, който дава ниво на достоверност приблизително 95 %.
Thus, analytical results shall be reported as x +/- U whereby x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 which gives a level of confidence of approximately 95 %.
Ако неопределеността на измерването се взема предвид чрез прилагане на ССα (както е описано в приложение II, точка IV.1), този параметър трябва да бъде представен.
If the uncertainty of measurement is taken into account by applying CCα (as described in Annex II, point IV.1), this parameter shall be reported.
Налице е достатъчен брой масови фрагменти с относителен интензитет > 10 %, следователно не е препоръчително използването на потвърдителния/потвърдителните йон/йони с относителен интензитет, по-малък от 10 % в сравнение с целевия йон.
Sufficient number of mass fragments with relative intensity > 10 % available, therefore not recommendable to use qualifier ion(s) with a relative intensity of less than 10 % compared to the target ion.
Препоръчително е делът на нивото на реагента при празна проба в нивото на замърсителя в дадена проба да бъде по-нисък.
It is highly recommendable to have a lower contribution of the reagent blank level to the level of a contaminant in a sample.