natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Необходимо е обаче останалото мускулно месо, както и мастната тъкан от вътрешната страна на кожата внимателно и изцяло да се отделят от кожата и да се добавят към пробата за анализ.
However it is necessary that all remaining muscle meat and fat tissue on the inner side of the skin are carefully and completely scraped off from the skin and added to the sample to be analysed.
ИЗИСКВАНИЯ КЪМ ЛАБОРАТОРИИТЕ
REQUIREMENTS FOR LABORATORIES
В съответствие с разпоредбите на Регламент (ЕО) № 882/2004 лабораториите трябва да бъдат акредитирани от признат орган, действащ в съответствие с Ръководство 58 на ISO, с цел да се гарантира осигуряване на качеството при анализите.
In accordance with the provisions of Regulation (EC) No 882/2004, laboratories shall be accredited by a recognised body operating in accordance with ISO Guide 58 to ensure that they are applying analytical quality assurance.
Лабораториите трябва да бъдат акредитирани в съответствие със стандарт EN ISO/IEC 17025.
Laboratories shall be accredited following the EN ISO/IEC 17025 standard.
Компетентността на лабораторията трябва да бъде доказана чрез постоянно успешно участие в междулабораторни изследвания за определяне на PCDD/PCDF и диоксиноподобни PCB в съответните матрици от храни и диапазони на концентрация.
Laboratory proficiency shall be proven by the continuous successful participation in interlaboratory studies for the determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in relevant food matrices and concentration ranges.
Лабораториите, които прилагат скрининг методи за рутинен контрол на пробите, трябва да установяват тясно сътрудничество с лаборатории, прилагащи метода за потвърждение, както за целите на контрола на качеството, така и за потвърждаване на аналитичния резултат за проби, за които съществува съмнение за несъответствие.
Laboratories applying screening methods for routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method, both for quality control and confirmation of the analytical result of suspected samples.
ОСНОВНИ ИЗИСКВАНИЯ, НА КОИТО ТРЯБВА ДА ОТГОВАРЯ АНАЛИТИЧНАТА ПРОЦЕДУРА ЗА ДИОКСИНИ (PCDD/PCDF) И ДИОКСИНОПОДОБНИ PCB
BASIC REQUIREMENTS TO BE MET BY ANALYTICAL PROCEDURE FOR DIOXINS (PCDD/FS) AND DIOXIN-LIKE PCBS
Нисък работен обхват и граници за количествено определяне
Low working range and limits of quantification
За PCDD/PCDF количествата, подлежащи на откриване, трябва да бъдат в горната граница на фемтограма (10–15 g) поради изключително високата токсичност на някои от тези съединения.
For PCDD/Fs, detectable quantities have to be in the upper femtogram (10–15 g) range because of extreme toxicity of some of these compounds.
За повечето конгенери на PCB е достатъчна граница на количествено определяне от порядъка на нанограма (10–9 g).
For most PCB congeners limit of quantification in the nanogram (10–9 g) range is already sufficient.
Въпреки това за измерването на по-токсичните диоксиноподобни конгенери на PCB (и по-специално не-ортозаместените) долната граница на работния обхват трябва да достига до ниските стойности от порядъка на пикограма (10–12 g).
However, for the measurement of the more toxic dioxin-like PCB congeners (in particular non-ortho substituted congeners) the lower end of the working range must reach the low picogram (10–12 g) levels.
Висока избирателност (специфичност)
High selectivity (specificity)
Необходимо е разграничаване между PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB и множество други налични съвместно екстрахирани и вероятно интерфериращи съединения, чиито концентрации са до няколко степени по-високи от тези на аналитите от значение.
A distinction is required between PCDD/Fs and dioxin-like PCBs and a multitude of other, coextracted and possibly interfering compounds present at concentrations up to several orders of magnitude higher than those of the analytes of interest.
При методите газова хроматография/масспектрометрия (GC/MS) е необходимо разграничаване между различните конгенери, например между токсичните конгенери (напр. седемнадесетте заместени на 2,3,7,8 позиция PCDD/PCDF и дванадесетте диоксиноподобни PCB) и други видове конгенери.
For gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) methods, a differentiation among various congeners is necessary, such as between toxic (e.g. the 17 2,3,7,8-substituted PCDD/Fs, and 12 dioxin-like PCBs) and other congeners.
Биоаналитичните методи трябва да позволяват откриването на целевите съединения като сумата на PCDD/PCDF и/или диоксиноподобните PCB.
Bioanalytical methods shall be able to detect the target compounds as the sum of PCDD/Fs, and/or dioxin-like PCBs.
С пречистването на пробите се цели отстраняване на съединения, предизвикващи фалшиви резултати за несъответствие или на съединения, които могат да доведат до понижаване на отговора, като предизвикат фалшиви резултати за съответствие.
Sample clean-up shall aim at removing compounds causing false-non-compliant results or compounds that may decrease the response, causing false-compliant results.
Висока точност (истинност и прецизност, експериментално измерен аналитичен добив при биоанализ)
High accuracy (trueness and precision, bioassay apparent recovery)
При методите GC/MS определянето трябва да даде валидна оценка за истинската концентрация в дадена проба.
For GC/MS methods, the determination shall provide a valid estimate of the true concentration in a sample.
Високата степен на точност (точност на измерването: близостта на съответствие на резултата от измерването с истинската или приписваната стойност на измерваното количество) е необходима, за да се избегне отхвърляне на резултата от анализа на дадена проба поради ниска степен на надеждност на определеното ниво на ТЕQ.
High accuracy (accuracy of the measurement: the closeness of the agreement between the result of a measurement with the true or assigned value of the measurand) is necessary to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the determined TEQ level.
Точността се изразява като „истинност“ (разликата между средноаритметичната стойност, измерена за даден аналит в сертифициран материал, и неговата стойност по сертификат, изразена като процент от тази стойност) и „прецизност“ (относително стандартно отклонение RSDR, изчислено от резултати, получени при условия на възпроизводимост).
Accuracy is expressed as ‘trueness’ (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as percentage of this value) and ‘precision’ (RSDR relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
За биоаналитичните методи трябва да се определи експериментално измереният аналитичен добив при биоанализ.
For bioanalytical methods, the bioassay apparent recovery shall be determined.
Валидиране в обхвата на нивото от значение и общи мерки за контрол на качеството
Validation in the range of level of interest and general quality control measures
По време на процедурата за валидиране и/или по време на рутинните анализи лабораториите трябва да докажат ефективността на даден метод в диапазона на нивото от значение, например на нива 0,5, 1 и 2 пъти по-високи от нивото от значение при приемлив коефициент на вариация за повтарящи се анализи.
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the level of interest, e.g. 0,5 ×, 1 × and 2 × the level of interest with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis, during the validation procedure and/or during routine analysis.
Като вътрешни мерки за контрол на качеството трябва да се извършват редовни изпитвания на празни проби и експерименти с добавка на референтен материал или анализи на контролни проби (за предпочитане е сертифициран референтен материал, ако е наличен).
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
С цел да се гарантира, че анализите се извършват в съответствие с изискванията, диаграмите за контрола на качеството (КК) за изпитванията на празни проби, експериментите с добавка на референтен материал или анализа на контролните проби трябва да се регистрират и проверяват.
Quality control (QC) charts for blank controls, spiking experiments or analysis of control samples shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements.
Граница за количествено определяне
Limit of quantification
За биоаналитичните скрининг методи установяването на LOQ не е задължително изискване, но трябва да бъде доказано, че методът може да разграничи стойността при празна проба и граничната стойност.
For a bioanalytical screening method, establishment of the LOQ is not an indispensable requirement but the method shall prove that it can differentiate between the blank and the cut-off value.
При представяне на нивото на BEQ трябва да се установи равнище на отчитане за обработването на проби, чийто отговор е под това равнище.
When providing a BEQ-level, a reporting level shall be established to deal with samples showing a response below this level.
Равнището на отчитане трябва доказано да се различава най-малко три пъти от равнището при процедурите с празни проби, като отговорът е под работния обхват.
The reporting level shall be demonstrated to be different from procedure blank samples at least by a factor of three, with a response below the working range.
Следователно това равнище се изчислява от проби, в които целевите съединения се съдържат на равнище около изискваното минимално ниво, а не от съотношението S/N или от аналитична празна проба.
It shall therefore be calculated from samples containing the target compounds around the required minimum level, and not from a S/N ratio or an assay blank.
При методите за потвърждение границата на количествено определяне (LOQ) трябва да бъде около 1/5 от нивото от значение.
Limit of quantification (LOQ) for a confirmatory method shall be about one fifth of the level of interest.
Аналитични критерии
Analytical criteria
За постигане на надеждни резултати чрез методите за потвърждение или за скрининг трябва да бъдат изпълнени следните критерии по отношение на стойността на ТЕQ и съответно на BEQ, независимо дали е определена като общ ТЕQ (като сума от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB), или поотделно за PCDD/PCDF и за диоксиноподобните PCB.
For reliable results from confirmatory or screening methods, the following criteria must be met for the TEQ value respectively the BEQ value, whether determined as total TEQ (as sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs) or separately for PCDD/F and dioxin-like PCBs.
Скрининг чрез биоаналитични или физикохимични методи
Screening with bioanalytical or physico-chemical methods
Методи за потвърждение
Confirmatory methods
Дял на фалшивите резултати за съответствие [2]
False-compliant rate [2]
Истинност
Trueness
Вътрешнолабораторна възпроизводимост (RSDR)
Within-laboratory reproducibility (RSDR)
Специфични изисквания относно скрининг методите
Specific requirements for screening methods
За целите на скрининга могат да се използват както GC/MS, така и биоаналитични методи.
Both GC/MS and bioanalytical methods may be used for screening.
По отношение на методите GC/MS се прилагат изискванията, посочени в точка 7 от настоящото приложение.
For GC/MS methods the requirements as laid down in point 7 of this Annex are to be used.
Специфичните изисквания по отношение на клетъчните биоаналитични методи са изложени в т. 8 от настоящото приложение.
For cell based bioanalytical methods specific requirements are laid down in point 8 of this Annex.
Лабораториите, които прилагат скрининг методи за рутинен контрол на пробите, трябва да установят тясно сътрудничество с лаборатории, които прилагат метода за потвърждение.
Laboratories applying screening methods for routine control of samples shall establish a close cooperation with laboratories applying the confirmatory method.
По време на рутинните анализи се изисква проверка на ефективността на скрининг метода чрез аналитичен контрол на качеството и текущо валидиране на метода.
Performance verification of the screening method is required during routine analysis, by analytical quality control and on-going method validation.
Необходима е непрекъсната програма за контрол на резултатите, които отговарят на изискванията.
There must be a continuous programme for control of compliant results.
Проверка за възможно потискане на клетъчния отговор и цитотоксичност
Check on possible suppression of the cell response and cytotoxicity
20 % от екстрактите от проби трябва да бъдат измерени при рутинен скрининг без и със добавяне на 2,3,7,8-TCDD в съответствие с нивото от значение с цел да се провери дали е възможно отговорът да е потиснат от интерфериращите вещества, намиращи се в екстракта от пробата.
20 % of the sample extracts shall be measured in routine screening without and with 2,3,7,8-TCDD added corresponding to the level of interest, to check if the response is possibly suppressed by interfering substances present in the sample extract.
Измерената концентрация на пробата с добавен референтен материал се сравнява със сумата от концентрацията на екстракта без добавка плюс концентрацията на добавката.
The measured concentration of the spiked sample is compared to the sum of the concentration of the unspiked extract plus the spiking concentration.
Ако тази измерена концентрация е над 25 %, по-ниска от изчислената (сумарната) концентрация, това е показател за потенциално потискане на сигнала и съответната проба трябва да бъде подложена на анализ за потвърждаване чрез GC/HRMS.
If this measured concentration is more than 25 % lower than the calculated (sum) concentration, this is an indication of a potential signal suppression and the respective sample must be submitted to GC/HRMS confirmatory analysis.
Резултатите трябва да се наблюдават посредством диаграми за контрол на качеството.
Results shall be monitored in quality control charts.
Контрол на качеството на проби, съответстващи на изискванията
Quality control on compliant samples
В зависимост от матричната проба и опита на лабораторията приблизително между 2 и 10 % от пробите, които съответстват на изискванията, трябва да бъдат потвърдени чрез GC/HRMS.
Approximately 2 to 10 % of the compliant samples, depending on sample matrix and laboratory experience, shall be confirmed by GC/HRMS.
Определяне на дела на фалшивите резултати за съответствие въз основа на данните от КК
Determination of false-compliant rates from QC data
Определя се делът на фалшивите резултати за съответствие при скрининг на проби под и над максимално допустимото количество или нивото на действия.
The rate of false-compliant results from screening of samples below and above the maximum level or the action level shall be determined.
Действителният дял на фалшивите резултати на съответствие трябва да бъде под 5 %.
Actual false-compliant rates shall be below 5 %.
След като от контрола на качеството на съответстващите проби бъдат получени минимум 20 потвърдени резултата за всяка матрица/група матрици, въз основа на тази база данни се правят заключения относно дела на фалшивите резултати на съответствие.
After a minimum of 20 confirmed results per matrix/matrix group is available from the quality control of compliant samples, conclusions on the false-compliant rate shall be drawn from this database.
Резултатите от проби с диапазон на концентрацията например до 2 пъти максимално допустимото количество, анализирани при кръгови изследвания или при инциденти със замърсяване, също могат да бъдат включени в минимума от 20 резултата за оценка на дела на фалшивите резултати на съответствие.
The results from samples analysed in ring trials or during contamination incidents, covering a concentration range up to, e.g. 2 × the maximum level (ML), may also be included in the minimum of 20 results for evaluation of the false-compliant rate.
Пробите трябва да обхващат най-често срещаните модели на конгенери, които представляват различни източници.
The samples shall cover most frequent congener patterns, representing various sources.
Въпреки че целта на скрининг анализите трябва да бъде преди всичко откриването на проби, в които са надвишени нивата на действия, критерият за определяне на дела на фалшивите резултати за съответствие е максимално допустимото количество, като се отчита неопределеността на измерването на метода за потвърждение.
Although screening assays shall preferentially aim at detecting samples exceeding the action level, the criterion for determining false-compliant rates is the maximum level, taking into account the measurement uncertainty of the confirmatory method.
Потенциалните резултати на несъответствие, получени при скрининга, винаги трябва да се проверяват чрез аналитичен метод за потвърждение (GC/HRMS).
Potential non-compliant results from screening shall always be verified by a confirmatory method of analysis (GC/HRMS).
Тези проби могат да бъдат използвани също така за оценка на дела на фалшивите резултати за несъответствие.
These samples may also be used to evaluate the rate of false-non-compliant results.
При скрининг методите делът на „фалшивите резултати за несъответствие“ е частта от резултатите, потвърдени като съответстващи чрез потвърдителен анализ с GC/HRMS, като при предишен скрининг за пробата са били установени съмнения за несъответствие.
For screening methods, the rate of ‘false-non-compliant results’ is the fraction of results confirmed to be compliant from GC/HRMS confirmatory analysis, while in previous screening the sample had been declared to be suspected to be non-compliant.
Оценката обаче на ползата от скрининг метода трябва да се основава на сравнение на пробите с фалшиво несъответствие с общия брой на проверените проби.
However, evaluation of the advantageousness of the screening method shall be based on comparison of false-non-compliant samples with the total number of samples checked.
Това съотношение трябва да бъде достатъчно ниско, за да може използването на скрининг метода да бъде от полза.
This rate shall be low enough to make the use of a screening tool advantageous.
Биоаналитичните методи трябва да предоставят валидна индикация за равнището на TEQ, изчислено и изразено като BEQ, поне при валидирането.
At least under validation conditions, bioanalytical methods shall provide a valid indication of the TEQ level, calculated and expressed as BEQ.
Освен това при биоаналитичните методи, прилагани в условия на повторяемост, вътрешнолабораторното RSDr обикновено е по-малко от RSDR в условия на възпроизводимост.
Also for bioanalytical methods carried out under repeatability conditions, the intra-laboratory RSDr would typically be smaller than the reproducibility RSDR.
СПЕЦИФИЧНИ ИЗИСКВАНИЯ КЪМ МЕТОДИТЕ GC/MS, КОИТО ТРЯБВА БЪДАТ ИЗПЪЛНЕНИ ЗА ЦЕЛИТЕ НА СКРИНИНГА ИЛИ ПОТВЪРЖДЕНИЕТО
SPECIFIC REQUIREMENTS FOR GC/HRMS METHODS TO BE COMPLIED WITH FOR SCREENING OR CONFIRMATORY PURPOSES
Разликата между горната и долната граница не трябва да надвишава 20 % за храните със замърсяване около 1 pg WHO-ТЕQ/g мазнини (на база сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB).
The difference between upper-bound level and lower bound level shall not exceed 20 % for foodstuffs with a contamination of about 1 pg WHO-TEQ/g fat (based on the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
За храните с ниско съдържание на мазнини трябва да се прилагат същите изисквания за нива на замърсяване от около 1 pg WHO-ТЕQ/g продукт.
For foodstuffs with a low fat content, the same requirements for contamination levels of about 1 pg WHO-TEQ/g product have to be applied.
За по-ниски нива на замърсяване, например 0,5 pg WHO-TEQ/g продукт, разликата между горната и долната граница може да бъде в интервала от 25 % до 40 %.
For lower contamination levels, for example 0,5 pg WHO-TEQ/g product, the difference between upper-bound and lowerbound level may be in the range of 25 % to 40 %.
Контрол на възстановяването
Control of recoveries
За да се валидира аналитичната процедура, още в самото начало на аналитичния метод, например преди фазата на екстракция, трябва да се добавят вътрешни стандарти за PCDD/ PCDF, маркирани с 13C и заместени с хлор на 2, 3, 7 и 8 позиции, както и вътрешни стандарти за диоксиноподобни РСВ, маркирани с 13C.
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine substituted internal PCDD/F standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards must be carried out at the very beginning of the analytical method, e.g. prior to extraction in order to validate the analytical procedure.
Трябва да се добави най-малко един конгенер за всяка от тетра- до октахлорираните хомоложни групи за PCDD/PCDF и най-малко един конгенер за всяка от хомоложните групи за диоксиноподобните РСВ (или най-малко един конгенер за всяка избрана йонозаписваща функция при масспектрометрията за наблюдение на PCDD/PCDF и диоксиноподобни РСВs).
At least one congener for each of the tetra- to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/Fs and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs must be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/Fs and dioxin-like PCBs).
При методите за потвърждение се използват всички седемнадесет вътрешни стандарта за PCDD/PCDF, маркирани с 13C и заместени на 2,3,7,8- позиции, и всички дванадесет вътрешни стандарта за диоксиноподобни РСВ, маркирани с 13C.
In case of confirmatory methods, all 17 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/F standards and all 12 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards shall be used.
За конгенерите, за които не се добавя маркиран с 13C аналог, също трябва да се определят относителните фактори на отговор чрез използване на подходящи калибриращи разтвори.
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no 13C-labelled analogue is added by using appropriate calibration solutions.
За храни от растителен произход и храни от животински произход със съдържание на мазнини под 10 % добавянето на вътрешните стандарти трябва задължително да се извърши преди екстракцията.
For foodstuffs of plant origin and foodstuffs of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards is mandatory prior to extraction.
За храни от животински произход със съдържание на мазнини над 10 % вътрешните стандарти могат да се добавят както преди, така и след екстракцията на мазнините.
For foodstuffs of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards may be added either before or after fat extraction.
Ефикасността на екстракцията трябва да бъде валидирана по подходящ начин в зависимост от етапа, на който са били добавени вътрешните стандарти, и от това дали резултатите са били отчетени за продукта или на база мазнини.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced and on whether results are reported on product or fat basis.
Преди анализа с GC/MS се прибавят един или два стандарта за възстановяване (сурогат).
Prior to GC/MS analysis, 1 or 2 recovery (surrogate) standard(s) must be added.
Необходимо е да се извършва контрол на възстановяването.
Control of recovery is necessary.
При методите за потвърждение стойностите на възстановяването за отделните вътрешни стандарти трябва да бъдат в интервала от 60 % до 120 %.
For confirmatory methods, the recoveries of the individual internal standards shall be in the range of 60 to 120 %.
Допустими са по-ниски или по-високи проценти на възстановяване за отделни конгенери, по-специално определени хепта- и октахлорирани дибензо-р-диоксини и дибензофурани, при условие че участието им в стойността на TEQ не надхвърля 10 % от общата стойност на TEQ (на база сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB).
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans, are acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs).
За скрининг методите чрез GC/MS процентите на възстановяването трябва да бъдат в интервала от 30 % до 140 %.
For GC/MS screening methods, the recoveries shall be in the range of 30 to 140 %.