natgillin/translations-raw huggingface dataset:
При контрола на нивото от значение могат да се включат допълнителни референтни проби със стойности например 0,5 и 2 пъти стойността на нивото от значение с цел установяване ефективността на изпитването в интервала от значение.
Extra reference samples at e.g. 0,5 × and 2 × the level of interest may be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the level of interest.
Съчетани, тези проби могат да се използват за изчисляване на равнищата на BEQ в пробите за изпитване (вж. точка 8.1.2.2).
Combined, these samples may be used for calculating the BEQ levels in test samples (see point 8.1.2.2).
Трябва да се установи връзка между биоаналитичните резултати, изразени в BEQ, и резултатите от GC/HRMS, изразени в ТЕQ (например чрез калибрационни ескперименти, при които се отчита влиянието на матрицата върху калибрационните прави и които включват референтни проби с добавка 0, 0,5, 1 и 2 пъти максимално допустимото количество с 6 повторения на всяко ниво (n = 24). Факторите за корекция (за празна проба и за възстановяване) могат да бъдат оценени въз основа на посочената връзка, но те трябва да бъдат проверявани в съответствие с точка 8.2.2.
The relationship between bioanalytical results in BEQ and GC/HRMS results in TEQ shall be established, for example by matrix-matched calibration experiments, involving reference samples spiked at 0, 0,5 ×, 1 × and 2 × maximum level, with 6 repetitions on each level (n = 24). Correction factors (blank and recovery) may be estimated from this relationship but shall be checked in accordance with point 8.2.2. Cut-off values shall be established for decisions over sample compliance with maximum levels or for the control of action thresholds, if relevant, with the respective levels of interest set for either PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs alone, or for the sum of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs.
Граничните стойности се установяват с оглед вземане на решение за съответствието на пробите спрямо максималните граници или за контрол на праговете за предприемане на действия, ако е необходимо, като съответните нива от значение се задават поотделно за PCDD/PCDF и за диоксиноподобните PCB или за сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобни PCB Тези стойности са представени чрез долната крайна точка на разпределението на биоаналитичните резултати (коригирани за празна проба и за възстановяване), съответстваща на критичната граница при GC/HRMS въз основа на 95-процентно ниво на достоверност, което предполага процент на грешните резултати за съответствие < 5 %, и при RSDR < 25 %.
They are represented by the lower end-point of the distribution of bioanalytical results (corrected for blank and recovery) corresponding to the GC/HRMS decision limit based on a 95 % level of confidence, implying a false-compliant rate < 5 %, and on a RSDR < 25 %.
Критичната граница при GC/HRMS е максималната граница, като се отчита неопределеността на измерването.
The GC/HRMS decision limit is the maximum level, taking into account the measurement uncertainty.
Граничната стойност (изразена в BEQ) може да бъде изчислена в съответствие с някой от подходите, изложени в точки 8.3.1, 8.3.2 и 8.3.3 (вж. графика 1):
The cut-off value (in BEQ) may be calculated in accordance with one of the approaches set out in points 8.3.1, 8.3.2 and 8.3.3 (see Figure 1):
Използване на долната граница на 95-процентния интервал на предвиждане при критична граница при GC/HRMS:
Use of the lower band of the 95 % prediction interval at the GC/HRMS decision limit:
BEQ съответства на критичната граница при GC/HRMS, която представлява максималната граница при отчитане на неопределеността на измерването
BEQ corresponding to the GC/HRMS decision limit, being the maximum level including measurement uncertainty
s y, x
s y,x
параметър за сумата на квадрат, i = индекс за калибрационна
square sum parameter, i = index for calibration point i
Изчисляване въз основа на биоаналитични резултати (коригирани за празна проба и за възстановяване) от множество анализи на проби (n ≥ 6), замърсени на нивото на критичната граница при GC/HRMS, като долна крайна точка на разпределението на данните при съответната осреднена стойност на BEQ:
Calculation from bioanalytical results (corrected for blank and recovery) of multiple analyses of samples (n ≥ 6) contaminated at the GC/HRMS decision limit, as the lower end-point of the data distribution at the corresponding mean BEQ value:
Гранична стойност = BEQDL – 1,64 × SDR
Cut-off value = BEQDL – 1,64 × SDR
Изчисляване като средна стойност на биоаналитични резултати (изразени в BEQ, коригирани за празна проба и за възстановяване) от множество анализи на проби (n ≥ 6), замърсени на ниво 2/3 от нивото от значение, като се има предвид наблюдението, че това ниво ще бъде около граничната стойност, определена съгласно точка 8.3.1 или 8.3.2:
Calculation as mean value of bioanalytical results (in BEQ, corrected for blank and recovery) from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at 2/3 the level of interest, based on the observation that this level will be around the cut-off value determined under point 8.3.1 or point 8.3.2:
Изчисляване на гранични стойности въз основа на 95-процентно ниво на достоверност, при което делът на грешните резултати за съответствие е < 5 %, а RSDR е < 25 %: 1. от долната граница на 95-процентния интервал на предвиждане при критичната граница при HRGC/HRMS; 2. от многократни анализи на проби (n ≥ 6), замърсени на нивото на критичната граница при HRGC/HRMS като долна крайна точка на разпределението на данните (представено на графиката като крива във форма на камбана) при съответната осреднена стойност на BEQ.
Calculation of cut-off values based on a 95 % level of confidence implying a false-compliant rate < 5 %, and a RSDR < 25 %: 1. from the lower band of the 95 % prediction interval at the HRGC/HRMS decision limit; 2. from multiple analysis of samples (n ≥ 6) contaminated at the HRGC/HRMS decision limit as the lower end-point of the data distribution (represented in the figure by a bell-shaped curve) at the corresponding mean BEQ value.
Биоаналитичн и резултати (в BEQ)
Bioanalytical results (BEQ)
BEQкритична граница
BEQDecision Limit
Гранична стойност
Cut-off Value
BEQниво на действие
BEQAction Level
Регресионна линия c 95 % интервал на предвиждане
Regression Line with 95 %-Prediction Interval
Ниво на действие
Action Level
Макс. граница
Max. Level
Критична граница
Decision Limit
Резултати от HRGC/HRMS (в TEQ)
HRGC/HRMS Results (TEQ)
Ограничения за граничните стойности
Restrictions to cut-off values:
Граничните стойности на база BEQ, които са изчислени от RSDR, постигнатo по време на валидирането при използване на ограничен брой проби с различни модели на матриците/конгенерите, могат да бъдат по-високи от нивата от значение на база ТЕQ поради по-голямата прецизност в сравнение с постиганата при рутинни условия, когато трябва да се контролира неизвестен спектър от възможни модели на конгенери.
BEQ-based cut-off values calculated from the RSDR achieved during validation using a limited number of samples with different matrix/congener patterns may be higher than the TEQ-based levels of interest due to a better precision than attainable in routine when an unknown spectrum of possible congener patterns has to be controlled.
В такива случаи граничните стойности се изчисляват при RSDR, което е равно на 25 % или, за предпочитане — на две трети от нивото от значение.
In such cases, cut-off values shall be calculated from an RSDR = 25 %, or two thirds of the level of interest shall be preferred.
За да се получат данни за стандартното отклонение в рамките на изпитванията и между различните серии изпитвания, се извършват тестове за повторяемост на биоаналитичните методи.
Tests on the repeatability of bioanalytical methods shall be carried out to obtain information on the standard deviation within and between test series.
Това се базира на изчислените като BEQ нива след корекция за празна проба и за възстановяване.
This shall be based on the calculated levels in BEQ after blank and recovery correction.
Като част от процеса на валидиране трябва да се докаже, че чрез теста се постига разграничаване между празна проба и ниво, равно на граничната стойност, което позволява да се идентифицират пробите над съответната гранична стойност (вж. точка 8.1.2).
As part of the validation process, the test shall be shown to discriminate between a blank sample and a level at the cut-off value, allowing the identification of samples above the corresponding cut-off value (see point 8.1.2).
Трябва да бъдат определени целевите съединения, възможните интерференции, както и максимално допустимите граници в празната проба.
Target compounds, possible interferences and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Процентното стандартно отклонение в отговора или в концентрацията, изчислена от отговора (възможно само в работния обхват) при трикратно определяне на екстракт от проба, не трябва да надхвърля 15 %.
The percent standard deviation in the response or concentration calculated from the response (only possible in working range) of a triplicate determination of a sample extract may not be above 15 %.
Некоригираните резултати от референтната/референтните проба/проби, изразени в BEQ (празна проба и ниво от значение), се използват за оценка на ефективността на биоаналитичния метод спрямо постоянен период от време.
The uncorrected results of the reference sample(s) expressed in BEQ (blank and level of interest) shall be used for evaluation of the performance of the bioanalytical method over a constant time period.
За да се гарантира, че анализите се провеждат в съответствие с изискванията, се регистрират и проверяват карти за контрол на качеството за процедурите с празни проби, както и за всеки вид референтна проба; за процедурите с празни проби по-специално това се извършва по отношение на изискваната минимална разлика спрямо ниската част на работния обхват, а за референтните проби — по отношение на вътрешнолабораторната възпроизводимост.
Quality control charts for procedure blanks and each type of reference sample shall be recorded and checked to make sure the analytical performance is in accordance with the requirements, in particular for the procedure blanks with regard to the requested minimum difference to the lower end of the working range and for the reference samples with regard to within-laboratory reproducibility.
Процедурите с празни проби трябва да бъдат контролирани стриктно, за да се избегнат грешни резултати за съответствие при приспадането.
Procedure blanks shall be controlled in a manner to avoid false-compliant results when subtracted.
Резултатите от анализите чрез GC/HRMS на проби, за които има съмнение за несъответствие, както и на 2—10 % от съответстващите на изискванията проби (минимум 20 проби за матрица) се събират и се използват за оценка на ефективността на скрининг метода и на връзката между BEQ и ТЕQ.
The results from the GC/HRMS analyses of suspected samples and 2 to 10 % of the compliant samples (minimum of 20 samples per matrix) shall be collected and used to evaluate the performance of the screening method and the relationship between BEQ and TEQ.
Тази база данни може да бъде използвана за повторна оценка на граничните стойности, които се прилагат при рутинните проби за валидираните матрици.
This database may be used for the re-evaluation of cut-off values applicable to routine samples for the validated matrices.
Резултатите от пробите с концентрация например до 2 пъти над максималните граници допустимото количество, анализирани при кръговите изпитвания, също могат да бъдат включени при оценяването на дела на грешните резултати за съответствие, ако лабораторията докаже съответна ефикасност.
The results from samples analysed in ring trials, covering a concentration range up to e.g. 2 × maximum level, may be included in the evaluation of the false-compliant rate, if a laboratory is able to demonstrate its successful performance.
При инциденти граничните стойности могат да бъдат подлагани на преоценка, която да отрази специфичната матрица и модела на конгенера при конкретния инцидент.
During incidents, the cut-off values may be re-evaluated, reflecting the specific matrix and congener patterns of this single incident.
Представяне на резултатите
Reporting of the results
Доколкото аналитичната процедура позволява, резултатите от анализа трябва да включват количествата на отделните конгенери на PCDD/PCDF и на диоксиноподобните PCB, както и да бъдат представени като долна граница, горна граница и средна граница с цел при представянето им да бъде включена възможно най-много информация, което ще позволи тълкуването им в съответствие със специфичните изисквания.
In so far as the used analytical procedure makes it possible, the analytical results shall contain the levels of the individual PCDD/PCDF and dioxin-like PCB congeners and be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Отчетът включва също така информация за метода, използван при екстракцията на PCDD/PCDF, диоксиноподобни PCB и мазнини.
The report shall include the method used for extraction of PCDD/PCDFs, dioxin-like PCBs and lipids.
Данните за възстановяването за отделните вътрешни стандарти трябва да бъдат представени в случаите, в които възстановяването е извън обхвата, посочен в точка 7.2.5, когато максималната граница е надвишена или в други случаи при поискване.
The recoveries of the individual internal standards shall be made available in case the recoveries are outside the range referred to in point 7.2.5, in case the maximum level is exceeded and in other cases upon request.
Тъй като при решението за съответствието на пробата трябва да бъде взета предвид неопределеността на измерването, този параметър трябва да бъде представен.
As the uncertainty of measurement is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall be made available.
В случай че PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB се определят поотделно, за стойност на сумата на PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB се използва сумата от оценената разширена неопределеност на отделните резултати от анализа на PCDD/PCDF и на диоксиноподобните PCB.
In the case of a separate determination of PCDD/PCDFs and dioxin-like-PCBs, the sum of the estimated expanded uncertainty of the separate analytical results of PCDD/PCDFs and dioxin-like PCBs shall be used for the sum of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs.
Ако неопределеността на измерването се взема предвид чрез прилагане на ССα (както е описано в точка 2.2), този параметър трябва да бъде представен.
If the uncertainty of measurement is taken into account by applying CCα (as described in point 2.2), this parameter shall be reported.
Резултатите трябва да бъдат изразени в същите единици и най-малко със същия брой значещи цифри като определените в Директива 2002/32/ЕО максимални граници.
The results shall be expressed in the same units and with at least the same number of significant figures as the maximum levels laid down in Directive 2002/32/EC.
Резултатът от скрининга се представя като „в съответствие“ или „със съмнение за несъответствие“ („съмнителен“).
The result of the screening shall be expressed as “compliant” or “suspected to be non-compliant” (“suspected”).
В допълнение резултатът за PCDD/PCDF и/или за диоксиноподобните PCB може да се представи като изразен в BEQ, а не в ТЕQ.
In addition, a result for PCDD/PCDF and/or dioxin-like PCBs expressed in BEQ, and not TEQ, may be given.
Ако е представена неопределеност на измерването за изчисленото равнище на BEQ, например като стандартно отклонение, представянето трябва да е въз основа на поне трикратен анализ на пробата, включително екстракция, пречистване и определяне на отговора на теста.
If measurement uncertainty on the calculated BEQ level is given, for example as standard deviation, it shall be based on at least a triplicate analysis of the sample, including extraction, clean up and determination of the test response.
Пробите, чийто отговор е под границата на отчитане, се представят като „под границата на отчитане“.
Samples with a response below the reporting limit shall be expressed as “lower than the reporting limit”.
За всеки тип матрична проба в отчета се посочва нивото от значение, на което се базира оценката.
For each type of sample matrix, the report shall mention the level of interest on which the evaluation is based.
В отчета се посочват видът на използвания тест, принципът, на който той се базира, както и видът на калибрирането.
The report shall mention the type of the test applied, the basic test principle and the kind of calibration.
Подготовка на пробите и изисквания към методите за анализ, използвани при официалния контрол на съдържанието на недиоксиноподобни PCB (PCB № 28, 52, 101, 138, 153, 180)
Sample preparation and requirements for methods of analysis used in official control of the levels of non-dioxin-like PCBs (PCB # 28, 52, 101, 138, 153, 180)
Газова хроматография/електорноулавяща детекция (GC/ECD), GC/LRMS, GC/MS-MS, GC/HRMS или еквивалентни методи.
Gas chromatography/Electron capture detection (GC/ECD), GC/LRMS, GC/MS-MS, GC/HRMS or equivalent methods.
Време на относително задържане спрямо вътрешните стандарти или референтните стандарти (допустимо отклонение от +/– 0,25 %)
Relative retention time in relation to internal standards or reference standards (acceptable deviation of +/– 0,25 %).
Отделяне посредством газова хроматография на всички шест индикаторни PCB (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 и PCB 180) от интерфериращите вещества, по-специално паралелно елуиращи PCB, особено ако количествата в пробите са в рамките на законово установените ограничения и несъответствието трябва да бъде потвърдено.
Gas chromatographic separation of all six indicator PCBs (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 and PCB 180) from interfering substances, especially co-eluting PCBs, in particular if levels of samples are in the range of legal limits and non-compliance is to be confirmed.
Конгенери, за които е установено, че често елуират съвместно, са например PCB 28/31, PCB 52/69 и PCB 138/163/164.
Congeners often found to co-elute are for example PCB 28/31, PCB 52/69 and PCB 138/163/164.
При GC/MS трябва да се вземат предвид и възможните интерференции, причинени от фрагменти от конгенери с по-високо съдържание на хлор.
For GC/MS also possible interferences from fragments of higher chlorinated congeners shall be considered.
Препоръки за техниките GC/MS
Requirements for GC/MS techniques
два специфични йона за HRMS;
two specific ions for HRMS;
два специфични йона при m/z > 200 или три специфични йона при m/z > 100 за LRMS;
two specific ions of m/z > 200 or three specific ions of m/z > 100 for LRMS;
Препоръки за техниките GC/ECD
Requirements for GC/ECD techniques
Резултатите, които надхвърлят толеранса, трябва да бъдат потвърдени с две GC колони с неподвижни фази с различна полярност.
Results exceeding the tolerance shall be confirmed with two GC columns with stationary phases of different polarity.
Ефективността на метода се валидира в обхвата на нивото от значение (от 0,5 до 2 пъти нивото от значение) с приемлив коефициент на вариация за повтарящи се анализи (вж. изисквания за междинна прецизност в точка 8).
The performance of the method shall be validated in the range of the level of interest (0,5 to 2 times the level of interest) with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis (see requirements for intermediate precision in point 8).
Стойностите от изпитвания на празни проби не трябва да бъдат над 30 % от нивото на замърсяване, съответстващо на максималната граница.
The blank values shall not be higher than 30 % of the level of contamination corresponding to the maximum level.
Редовни контролни изпитвания на празни проби, анализ на проби с добавка на референтен материал, проби за контрол на качеството, участие в междулабораторни изследвания за съответните матрици.
Regular blank controls, analysis of spiked samples, quality control samples, participation in inter-laboratory studies on relevant matrices.
Използват се подходящи вътрешни стандарти с физикохимични свойства, сравними с тези на аналитите от значение.
Suitable internal standards with physico-chemical properties comparable to analytes of interest shall be used.
Добавяне към продукти (преди екстракцията и пречистването).
Addition to products (before extraction and clean-up process).
Изисквания към методите, при които се използват всички шест изотопно белязани конгенери на индикаторни PCB:
Requirements for methods using all six isotope-labelled indicator PCB congeners:
резултатите се коригират за възстановяване при вътрешни стандарти;
results shall be corrected for recoveries of internal standards;
възстановяването при изотопно белязани вътрешни стандарти е между 50 и 120 %;
recoveries of isotope-labelled internal standards shall be between 50 and 120 %;
допустима е по-ниска или по-висока степен на възстановяване за отделни конгенери, при които участието в сумата от шестте индикаторни PCB е под 10 %.
lower or higher recoveries for individual congeners with a contribution to the sum of the six indicator PCBs below 10 % are acceptable.
Изисквания към методи, при които не всички шест изотопно белязани вътрешни стандарта се използват или при които се използват други вътрешни стандарти:
Requirements for methods using not all six isotope-labelled internal standards or other internal standards:
възстановяването при вътрешния/вътрешните стандарт/стандарти се контролира за всяка проба;
recovery of internal standard(s) shall be controlled for every sample;
възстановяването при вътрешния/вътрешните стандарт/стандарти е между 60 и 120 %;
recoveries of internal standard(s) shall be between 60 and 120 %;
резултатите се коригират за възстановяване при вътрешни стандарти
results shall be corrected for recoveries of internal standards.
Възстановяването за посочените конгенери се счита за приемливо, когато е между 70 и 120 %.
Recoveries for these congeners shall be considered acceptable, if they are between 70 and 120 %.
Характеристики за ефективност: критерии за сумата от шестте индикаторни PCB на нивото от значение
Performance characteristics: criteria for the sum of the six indicator PCBs at the level of interest
Междинна прецизност (% RSD)
Intermediate precision (RSD%)
Разлика между изчислението за горна и долна граница
Difference between upper- and lower-bound calculation
Доколкото аналитичната процедура позволява, резултатите от анализа трябва да включват нивата на отделните конгенери на PCB и да бъдат представени като долна граница, горна граница и средна граница с цел при представянето им да бъде включена възможно най-много информация, което да позволи тълкуване в съответствие със специфичните изисквания.
In so far as the used analytical procedure makes it possible, the analytical results shall contain the levels of the individual PCB congeners and be reported as lower-bound, upper-bound and medium-bound in order to include a maximum of information in the reporting of the results and thereby enabling the interpretation of the results according to specific requirements.
Отчетът трябва да включва също така данни за метода, използван за екстракция на PCB и на мазнини.
The report shall include the method used for extraction of PCBs and lipids.
Данните за възстановяването за отделните вътрешни стандарти трябва да бъдат представени в случаите, в които възстановяването е извън обхвата, посочен в точка 6, когато максималната граница е надвишена или в други случаи при поискване.
The recoveries of the individual internal standards shall be made available in case the recoveries are outside the range referred to in point 6, in case the maximum level is exceeded and in other cases upon request.
Тъй като при установяването на съответствието на пробата неопределеността на измерването трябва да бъде взета предвид, този параметър също трябва да бъде представен.
As the uncertainty of measurement is to be taken into account when deciding about the compliance of a sample, this parameter shall also be made available.