natgillin/translations-raw huggingface dataset:
DL-α-токоферол, с изключителна чистота, с гарантирана активност
DL-α-tocopherol, extra pure, of certified activity.
Основен разтвор на DL-α-токоферол. Претеглят се с точност до 0,1 mg 100 mg DL-α-токоферол (т. 3.11) в градуирана колба от 100 ml.
Stock solution of DL-α-tocopherol: Weigh to the nearest 0,1 mg, 100 mg of DL-α-tocopherol (3.10) into a 100 ml graduated flask.
1 ml от този разтвор съдържа 1 mg DL-α-токоферол.
1 ml of this solution contains 1 mg DL-α-tocopherol.
(за контрола с ултравиолетови лъчи вж. т. 5.6.2.3; за стабилизирането вж. забележките в т. 7.4).
(UV control see 5.6.2.3; stabilisation see 7.4 observations).
2,6-ди-терт-бутил-4-метилфенол (BHT, бутилхидрокситолуол) (вж. забележката в т. 7.5)
2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol (BHT) (see 7.5 observations).
Ротационен тънкослоен изпарител.
Rotary film evaporator.
Лабораторни съдове от тъмно стъкло
Amber glassware.
Плоскодънни или конусовидни колби от 500 ml, с шлиф
Flat bottom or conical flasks, 500 ml, with ground-glass socket.
Градуирани колби с шлифовани стъклени запушалки, тясно гърло, от 10, 25, 100 и 500 ml.
Graduated flasks with ground-glass stoppers, narrow-necked, 10, 25, 100 and 500 ml.
Конусовидни делителни фунии, 1000 ml, с шлифовани стъклени запушалки
Separating funnels, conical, 1000 ml, with ground-glass stoppers.
Крушообразни колби, 250 ml, с шлиф
Pear shaped flasks, 250 ml, with ground-glass sockets.
Хладник на Алин, дължина на кожуха 300 mm, с шлифован стъклен шлиф, с адаптер за тръба за захранване с газ
Allihn condenser, jacket length 300 mm, with ground-glass joint, with adapter for gas feed pipe.
Нагъната филтърна хартия за сепарация на фазите, диаметър 185 mm (например Schleicher & Schuell 597 HY 1/2)
Pleated filter paper for phase separation, diameter 185 mm (e.g. Schleicher & Schuell 597 HY 1/2).
Оборудване за HPLC със система за впръскване
HPLC equipment with injection system.
Колона за течна хроматография, 250 mm × 4 mm, С18, пълнеж от 5 или 10 μm, или еквивалентна
Liquid chromatographic column, 250 mm × 4 mm, C18, 5 or 10 μm packing, or equivalent.
Флуоресцентен детектор или UV-детектор с настройка на дължината на вълната
Fluorescence or UV detector, with variable wavelength adjustment.
Спектрофотометър с 10-милиметрови кварцови елементи
Spectrophotometer with 10 mm quartz cells.
Вана за водна баня с магнитна бъркалка
Water-bath with magnetic stirrer.
Стъклен цилиндър с обем 1 l, с шлифовани стъклени гърло и запушалка.
Glass cylinder of 1 l capacity fitted with a ground glass neck and stopper.
Витамин Е е чувствителен към (UV-) светлина и податлив на окисляване.
Vitamin E is sensitive to (UV-) light and to oxidation.
Смилането трябва да стане непосредствено преди претеглянето и осапуняването, в противен случай съществува риск от загуби на витамин Е.
Grinding must be carried out immediately before weighing and saponification otherwise there may be losses of vitamin E.
Според тегловното съдържание на витамин Е, от 2 до 25 g от пробата се претеглят с точност до 0,01 g в плоскодънна или конусовидна колба от 500 ml (т. 4.2.1.).
Depending on the vitamin E content weigh, to the nearest 0,01 g, 2 g to 25 g of the sample into a 500 ml flat bottom or conical flask (4.2.1).
Последователно се прибавят при постоянно разклащане 130 ml етанол (т. 3.1), около 100 mg BHT (т. 3.12), 2 ml разтвор на натриев аскорбат (т. 3.5) и 2 ml разтвор на натриев сулфид (точка 3.6).
Add successively with swirling 130 ml ethanol (3.1), approximately 100 mg BHT (3.12), 2 ml sodium ascorbate solution (3.5) and 2 ml sodium sulphide solution (3.6).
Монтира се хладникът (т. 4.3) на колбата и последната се потапя във вана за водна баня с магнитна бъркалка (т. 4.7).
Fit the condenser (4.3) to the flask and immerse the flask in a water-bath with magnetic stirrer (4.7).
След това се прибавят 25 ml разтвор на калиев хидроксид (т. 3.4) през хладника (т. 4.3) и отново се оставят парите да преминават през хладника в продължение на 25 min, като се бърка при слаб приток на азот.
Then add 25 ml potassium hydroxide solution (3.4) through the condenser (4.3) and allow to reflux for a further 25 min. with stirring under a slow stream of nitrogen.
Възстановява се атмосферното налягане, като се вкара азот (точка 3.9), и колбата се изважда от ротационния изпарител.
Restore atmospheric pressure by admitting nitrogen (3.9) and remove the flask from the rotary evaporator.
Отстранява се останалото количество разтворител в поток азот (т. 3.9) и остатъкът незабавно се разтваря в известен обем (10—100 ml) метанол (т. 3.3) (концентрацията на DL-α-токоферол трябва да е в интервала от 5 μg/ml до 30 μg/ml).
Remove the remaining solvent with a stream of nitrogen (3.9) and dissolve the residue immediately in a known volume (10-100 ml) of methanol (3.3) (the concentration of DL-α-tocopherol must be in the range 5 μg/ml to 30 μg/ml).
Витамин Е се отделя в обратнофазова колона С18 (т. 4.5.1) и концентрацията му се измерва с помощта на флуоресцентен детектор (възбуждане: 295 nm, излъчване: 330 nm) или с UV-детектор (292 nm) (т. 4.5.2).
Vitamin E is separated on a C18 reversed phase column (4.5.1) and the concentration is measured using a fluorescence detector (excitation: 295 nm, emission: 330 nm) or a UV detector (292 nm) (4.5.2).
Впръсква се аликвотна част (например 20 μl) от получения в съответствие с точка 5.4 метанолов разтвор и се елуира с подвижната фаза (т. 3.8).
Inject an aliquot portion (e.g. 20 μl) of the methanolic solution obtained in 5.4 and elute with the mobile phase (3.8).
Изчисляват се средните височини на пиковете (площите) на няколко впръсквания със същия разтвор на пробата и средните височини на пиковете (площи) на няколко впръсквания с калибрационните разтвори (т. 5.6.2).
Calculate the mean peak heights (areas) of several injections of the same sample solution and the mean peak heights (areas) of several injections of the calibration solutions (5.6.2).
Подвижна фаза (т. 3.8):
Mobile phase (3.8):
Детектор (т. 4.5.2):
Detector (4.5.2)
Флуоресцентен индикатор
Fluorescence detector
(възбуждане: 295 nm/излъчване: 330 nm) или UV детектор (292 nm)
(excitation: 295 nm/emission: 330 nm) or UV detector (292 nm)
Калибриране (DL-α-токоферол ацетат или DL-α-токоферол)
Calibration (DL-α-tocopherol acetate or DL-α-tocopherol)
Стандартен разтвор на DL-α-токоферол ацетат
DL-α-tocopherol acetate standard
Приготвяне на работния стандартен разтвор
Preparation of the working standard solution
Прехвърлят се с пипета 25 ml от основния разтвор на DL-α-токоферол ацетат (т. 3.10.1) в плоскодъннаили конусообразна колба с обем 500 ml (т. 4.2.1) и се хидролизират, както е описано в точка 5.2.
Transfer by pipette 25 ml of the DL-α-tocopherol acetate stock solution (3.10.1) into a 500 ml flat bottom or conical flask (4.2.1) and hydrolyse as described under 5.2.
След това се пристъпва към екстракция с петролен етер (т. 3.2) в съответствие с процедурата в т. 5.3 и се допълва до 500 ml с петролен етер.
Subsequently extract with light petroleum (3.2) according to 5.3 and make up to 500 ml with light petroleum.
Взимат се 25 ml от този екстракт и се подлагат на изпаряване в ротационния изпарител (т. 5.4) до почти пълно изпаряване на разтворителя, отстранява се останалото количество разтворител в поток от азот (т. 3.9) и остатъкът се разтваря отновов 25,0 ml метанол (т. 3.3).
Evaporate 25 ml of this extract on the rotary evaporator (see 5.4) nearly to dryness, remove the remaining solvent with a stream of nitrogen (3.9) and redissolve the residue in 25,0 ml of methanol (3.3).
Номиналната концентрация на този разтвор е 45,5 μg DL-α-токоферол на ml, еквивалентен на 50 μg DL-α-токоферол ацетат на ml.
The nominal concentration of this solution is 45,5 μg DL-α-tocopherol per ml, equivalent to 50 μg DL-α-tocopherol acetate per ml.
Прехвърлят се 1,0, 2,0, 4,0 и 10,0 ml от работния стандартен разтвор в няколко градуирани колби от 20 ml, допълват се до пълния обем с метанол (т. 3.3) и съдържанието се разбърква.
Transfer 1,0, 2,0, 4,0 and 10,0 ml of the working standard solution into a series of 20 ml graduated flasks, make up to the mark with methanol (3.3) and mix.
Номиналните концентрации на тези разтвори са 2,5, 5,0, 10,0 и 25,0 μg/ml DL-α-токоферол ацетат, или 2,28, 4,55, 9,10 и 22,8 μg DL-α-токоферол.
The nominal concentrations of these solutions are 2,5, 5,0, 10,0 and 25,0 μg/ml DL-α-tocopherol acetate, i.e. 2,28, 4,55, 9,10 μg/ml and 22,8 μg/ml DL-α-tocopherol.
Като се използват средните височини на пиковете (площите), се построява калибрационната крива.
Using the mean peak heights (areas) plot a calibration graph.
UV-калибриране на основния разтвор на DL-α-токоферол ацетат (т. 3.10.1)
UV standardisation of the DL-α-tocopherol acetate stock solution (3.10.1)
Разреждат се 5,0 ml от основния разтвор на DL-α-токоферол ацетат (т. 3.10.1) с етанол до 25,0 ml и ултравиолетовият спектър на този разтвор се сравнява със спектъра на етанол (т. 3.1) в спектрален фотометър (т. 4.6) при дължина на вълната между 250 nm и 320 nm.
Dilute 5,0 ml of the DL-α-tocopherol acetate stock solution (3.10.1) to 25,0 ml with ethanol and measure the UV spectrum of this solution against ethanol (3.1) in the spectrophotometer (4.6) between 250 nm and 320 nm.
Максималната абсорбция трябва да е при 284 nm:
The absorption maximum shall be at 284 nm:
= 43,6 при 284 nm в етанол
= 43,6 at 284 nm in ethanol
При това разреждане трябва да се получи стойност на екстинкция от 0,84 до 0,88.
At this dilution an extinction value of 0,84 to 0,88 must be obtained.
Стандартен разтвор на DL-α-токоферол
DL-α-tocopherol standard
Прехвърлят се с пипета 2 ml от основния разтвор на DL-α-токоферол (т. 3.11.1) в градуирана колба от 50 ml, разтваря се в метанол (т. 3.3) и се допълва до пълния обем с метанол.
Transfer by pipette 2 ml of the DL-α-tocopherol stock solution (3.11.1) into a 50 ml graduated flask, dissolve in methanol (3.3) and make up to the mark with methanol.
Номиналната концентрация на този разтвор е 40 μg DL-α-токоферол на ml, еквивалентен на 44,0 μg DL-α-токоферол ацетат на ml.
The nominal concentration of this solution is 40 μg DL-α-tocopherol per ml, equivalent to 44,0 μg DL-α-tocopherol acetate per ml.
Номиналните концентрации на тези разтвори са 2,0, 4,0, 8,0 и 20,0 μg/ml DL-α-токоферол, или 2,20, 4,40, 8,79 и 22,0 μg/ml DL-α-токоферол ацетат.
The nominal concentrations of these solutions are 2,0, 4,0, 8,0 and 20,0 μg/ml DL-α-tocopherol, i.e. 2,20, 4,40, 8,79 μg/ml and 22,0 μg/ml DL-α-tocopherol acetate.
UV-калибриране на основния разтвор на DL-α-токоферол (т. 3.11.1)
UV standardisation of the DL-α-tocopherol stock solution (3.11.1)
Разреждат се 2,0 ml от основния разтвор на DL-α-токоферол (т. 3.11.1) с етанол до 25,0 ml и ултравиолетовият спектър на този разтвор се сравнява със спектъра на етанол (т. 3.1) в спектрофотометър (т. 4.6) при дължина на вълната между 250 nm и 320 nm.
Dilute 2,0 ml of the DL-α-tocopherol stock solution (3.11.1) to 25,0 ml with ethanol and measure the UV spectrum of this solution against ethanol (3.1) in the spectrophotometer (4.6) between 250 nm and 320 nm.
Максималното поглъщане се наблюдава при 292 nm:
The absorption maximum shall be at 292 nm:
= 75,8 при 292 nm в етанол
= 75,8 at 292 nm in ethanol
При това разреждане трябва да се получи стойност на екстинкция равна на 0,6.
At this dilution an extinction value of 0,6 must be obtained.
Като се изхожда от средната височина (повърхността) на пиковете на витамин Е на разтвора на пробата, концентрацията на този разтвор в μg/ml (изчислена като α-токоферол ацетат) се определя чрез сравнение с калибрационната крива (т. 5.6.1.2 или т. 5.6.2.2.).
From the mean height (area) of the vitamin E peaks of the sample solution determine the concentration of the sample solution in μg/ml (calculated as α-tocopherol acetate) by reference to the calibration graph (5.6.1.2 or 5.6.2.2).
Съдържанието w на витамин Е в пробата, изразено в mg/kg, се пресмята по следната формула:
The vitamin E content w in mg/kg of the sample is given by the following formula:
c концентрация на витамин Е (като α-токоферол ацетат) в разтвора на пробата (т. 5.4) в μg/ml
c vitamin E concentration (as α-tocopherol acetate) of the sample solution (5.4) in μg/ml
обем на разтвора на пробата (т. 5.4) в ml
volume of sample solution (5.4), in ml
обем на взетата аликвотната част (т. 5.4) в ml
volume of aliquot taken in (5.4), in ml
При проби с ниска концентрация на витамин Е, може да се окаже полезно да се обединят направените в петролен етер екстракти, които са получени от две осапунявания (претеглено количество: 25 g) в един разтвор на пробата за определяне чрез HPLC.
For samples with low vitamin E concentration it may be useful to combine the light petroleum-extracts of two saponification-charges (amount weighed: 25 g) to one sample solution for HPLC-determination.
След спектрофотометричното измерване на разтвора на DL-α-токоферол ацетат или на DL-α-токоферол съгласно т. 5.6.1.3 или т. 5.6.2.3 съответно, към разтвора (т. 3.10.1 или т. 3.10.2) се прибавят около 10 mg BHT (т. 3.12) и разтворът се съхранява хладилник (максимален срок на съхранение: 4 седмици).
After the spectrophotometric measurement of the DL-α-tocopherol acetate or DL-α-tocopherol solution according to 5.6.1.3 or 5.6.2.3 respectively add approximately 10 mg BHT (3.12) to the solution (3.10.1 or 3.10.2) and keep the solution in a refrigerator (storage life max. 4 weeks).
Като се използва нормалнофазова колона, е възможно отделянето на α-, β-, γ- и δ- токоферол.
Using a normal phase-column the separation of α-, β-, γ- and δ-tocopherol is possible.
Витамин Е много лесно се хидролизира в алкална среда и поради това е много чувствителен към окисляване, особено в присъствието на микроелементи като желязо или мед.
Vitamin E acetate hydrolyses very fast under alkaline conditions and is therefore very sensitive to oxidation, especially in the presence of trace elements like iron or copper.
При определяне на витамин Е в премикси при равнища по-високи от 5000 mg/kg, може да се стигне до разграждане на витамин Е. Поради това за потвърждаване се препоръчва метод с използване на високоефективна течна хроматография, който включва ензимно разграждане на препарата, съдържащ витамин Е, но без етапа на осапуняване в алкална среда.
In case of the determination of vitamin E in premixtures at levels higher than 5000 mg/kg, a degradation of vitamin E could be the consequence. Therefore a HPLC method including an enzymatic digestion of the vitamin E formulation without an alkaline saponification step is to be recommended for confirmation.
Повторяемост
Repeatability·
Средна стойност в [mg/kg]
mean [mg/kg]
sR mg/kg]
SR [mg/kg]
коефициент на вариация на възпроизводимостта
coefficient of variation of reproducibility
ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЛЕДИ ОТ МИКРОЕЛЕМЕНТИ — ЖЕЛЯЗО, МЕД, МАНГАН И ЦИНК
DETERMINATION OF THE TRACE ELEMENTS IRON, COPPER, MANGANESE AND ZINC
Настоящият метод позволява да се определят микроелементите желязо, мед, манган и цинк в храните.
The method makes it possible to determine the trace elements iron, copper, manganese and zinc in feed.
Праговете за количествено определяне са следните:
The limits of quantification are:
желязо (Fе): 20 mg/kg
iron (Fe): 20 mg/kg
мед (Cu): 10 mg/kg
copper (Cu): 10 mg/kg
манган (Mn): 20 mg/kg
manganese (Mn): 20 mg/kg
цинк (Zn): 20 mg/kg
zinc (Zn): 20 mg/kg.
Пробата се поставя в разтвор на солна киселина след разрушаване на органичните вещества, ако има такива.
The sample is brought into solution in hydrochloric acid after destruction of organic matter, if any.
Елементите желязо, мед, манган и цинк се определят с атомноабсорбционна спектрометрия след подходящо разтваряне.
The elements iron, copper, manganese and zinc are determined, after appropriate dilution, by atomic absorption spectrometry.
Уводен коментар
Introductory comments
За приготвянето на реагентите и аналитичните разтвори се използва вода, която не съдържа подлежащите на определяне катиони, получена чрез двойно дестилиране в боросиликатно или кварцово стъкло или чрез двойно третиране с йонообменна смола.
For preparation of the reagents and analytical solutions use water free from the cations to be determined, obtained either by double distilling water in a borosilicate glass or quartz still or by double treatment on ion exchange resin.
Реагентите трябва да бъдат поне с чистота за анализ.
The reagents must be of at least analytical grade.
Отсъствието на елемента за определяне трябва да се проверява чрез експеримент с празна проба.
Freedom from the element to be determined must be checked in a blank experiment.
Ако е необходимо, реагентите трябва допълнително да се пречистят.
If necessary, the reagents must be further purified.
Вместо описаните по-долу стандартни разтвори, могат да се използват търговски стандартни разтвори, при условие че те са с гарантирано качество и са проверени преди употреба.
In place of the standard solutions described below, commercial standard solutions may be used provided that they are guaranteed and have been checked before use.
Солна киселина (d: 1,19 g/ml).
Hydrochloric acid (d:1,19 g/ml).
Солна киселина (6 mol/l).
Hydrochloric acid (6 mol/litre).
Солна киселина (0,5 mol/l).
Hydrochloric acid (0,5 mol/litre).
Флуороводородна киселина 38—40 % (v/v) със съдържание на желязо (Fe) под 1 mg/l и остатък след изпаряване под 10 mg (като сулфат) на литър.
Hydrofluoric acid 38 % to 40 % (v/v) having an iron (Fe) content of less than 1 mg/litre and a residue after evaporation of less than 10 mg (as sulphate)/litre.
Сярна киселина (d: 1,84 g/ml).
Sulphuric acid (d: 1,84 g/ml).
Водороден прекис (приблизително 100 обема кислород (30 тегловни %).
Hydrogen peroxide (approximately 100 volumes of oxygen (30 % by weight)).
Стандартен разтвор, съдържащ желязо (1000 μg Fe/ml), приготвен, както следва, или еквивалентен търговски достъпен разтвор: разтваря се 1 g желязна тел в 200 ml солна киселина с концентрация 6 mol/l (т. 3.2), добавят се 16 ml водороден прекис (т. 3.6) и се допълва до един литър с вода.
Standard iron solution (1000 μg Fe/ml) prepared as follows or equivalent commercially available solution: dissolve 1 g of iron wire in 200 ml of 6 mol/litre hydrochloric acid (3.2), add 16 ml of hydrogen peroxide (3.6) and make up to one litre with water.
Работен стандартен разтвор, съдържащ желязо (100 μg Fe/ml), приготвен чрез разреждане на една част от стандартния разтвор (т. 3.7) с 9 части вода.
Working standard iron solution (100 μg Fe/ml) prepared by diluting one part of the standard solution (3.7) with 9 parts of water.
Стандартен разтвор, съдържащ мед (1000 μg Cu/ml), приготвен, както следва, или еквивалентен търговски достъпен разтвор:
Standard copper solution (1000 μg Cu/ml) prepared as follows or equivalent commercially available solution:
разтваря се 1 g мед на прах в 25 ml солна киселина с концентрация 6 mol/l (т. 3.2), добавят се 5 ml водороден прекис (т. 3.6) и се допълва до един литър с вода.
dissolve 1 g of copper in powder form in 25 ml of 6 mol/litre hydrochloric acid (3.2), add 5 ml of hydrogen peroxide (3.6) and make up to one litre with water.
Работен стандартен разтвор, съдържащ мед (10 μg Сu/ml), приготвен чрез разреждане на една част от стандартния разтвор (т. 3.8) с 9 части вода и след това разреждане на една част от получения разтвор с 9 части вода.
Working standard copper solution (10 μg Cu/ml) prepared by diluting 1 part of the standard solution (3.8) with 9 parts of water and then diluting 1 part of the resulting solution with 9 parts of water.
Стандартен разтвор, съдържащ манган (1000 μg Mn/ml), приготвен, както следва, или еквивалентен търговски достъпен разтвор:
Standard manganese solution (1000 μg Mn/ml) prepared as follows or equivalent commercially available solution:
разтваря се 1 g манган на прах в 25 ml солна киселина с концентрация 6 mol/l (т. 3.2) и се допълва до един литър с вода.
dissolve 1 g of manganese in powder form in 25 ml of 6 mol/litre hydrochloric acid (3.2) and make up to one litre with water.
Работен стандартен разтвор, съдържащ манган (10 μg Mn/ml), приготвен чрез разреждане на една част от стандартния разтвор (т. 3.9) с 9 части вода и след това разреждане на една част от получения разтвор с 9 части вода.
Working standard manganese solution (10 μg Mn/ml) prepared by diluting 1 part of the standard solution (3.9) with 9 parts of water and then diluting 1 part of the resulting solution with 9 parts of water.
Стандартен разтвор, съдържащ цинк (1000 μg Zn/ml), приготвен, както следва, или еквивалентен търговски достъпен разтвор:
Standard zinc solution (1000 μg Zn/ml) prepared as follows or equivalent commercially available solution:
разтваря се 1 g цинк на ленти или листове в 25 ml солна киселина с концентрация 6 mol/l (т. 3.2) и се допълва до 1 литър с вода.
dissolve 1 g of zinc in strip or leaf form in 25 ml of 6 mol/litre hydrochloric acid (3.2) and make up to one litre with water.
Работен стандартен разтвор, съдържащ цинк (10 μg Zn/ml), приготвен чрез разреждане на една част от стандартния разтвор (т. 3.10) с 9 части вода и след това разреждане на една част от получения разтвор с 9 части вода.
Working standard zinc solution (10 μg Zn/ml) prepared by diluting 1 part of the standard solution (3.10) with 9 parts of water and then diluting 1 part of the resulting solution with 9 parts of water.
Разтвор на лантанов трихлорид: разтварят се 12 g лантанов оксид в 150 ml вода, добавят се 100 ml солна киселина с концентрация 6 mol/l (т. 3.2) и се допълва до един литър с вода.
Lanthanum chloride solution: dissolve 12 g of lanthanum oxide in 150 ml of water, add 100 ml of 6 mol/litre hydrochloric acid (3.2) and make up to one litre with water.
Муфелна пещ с регулиране на температурата и по възможност със записващо устройство.
Muffle furnace with temperature regulation and preferably recorder.
Съдовете трябва да бъдат от устойчиво боросиликатно стъкло и се препоръчва да се използва апарат, който е предназначен само за определяне на микроелементи.
Glassware must be of resistant borosilicate type and it is recommended to use apparatus which is reserved exclusively for trace element determinations.
Атомнoабсорбционен спектрометър, съответстващ на изискванията на метода, с оглед на чувствителността и прецизността в необходимия обхват.
Atomic absorption spectrophotometer meeting the requirements of the method with regard to sensitivity and precision in the required range.
Проби, съдържащи органични вещества
Samples containing organic matter
Опепеляване и приготвяне на разтвор за анализ
Ashing and preparation of the solution for analysis
Поставят се 5—10 g от пробата, премерена с точност до 0,2 mg, в кварцов или платинен тигел (вж. забележка б)), изсушават се в пещ при 105 oС и тигелът се поставя в студената муфелна пещ (т. 4.1).
Place 5 to 10 g of sample weighed to the nearest 0,2 mg in a quartz or platinum crucible (see Note (b)), dry in an oven at 105 oC and introduce the crucible into the cold muffle furnace (4.1).
Пещта се затваря (вж. забележка в) и температурата постепенно се повишава до 450—475 oС за около 90 минути.
Close the furnace (see Note (c)) and gradually raise the temperature to 450 to 475 oC over about 90 minutes.
Тази температура се поддържа 4—16 часа (напр. през нощта) за отделяне на саждите, след това пещта се отваря, за да се охлади (вж. забележка г)).
Maintain this temperature for 4 to 16 hours (e.g. overnight) to remove carbonaceous material and then open the furnace and allow to cool (see Note (d)).
Пепелта се навлажнява с вода и се прехвърля в бехерова чаша от 250 ml.
Moisten the ashes with water and transfer these in a beaker of 250 ml.
Тигелът се измива с около 5 ml солна киселина (т. 3.1), след което последната бавно и внимателно се добавя към бехерова чаша (може да има бурна реакция поради образуването на СО2).
Wash the crucible out with a total of about 5 ml of hydrochloric acid (3.1) and add the latter slowly and carefully to the beaker (there may be a vigorous reaction due to CO2 formation).
Капка по капка се добавя солна киселина (т. 3.1) като се разбърква докато престане образуването на газови мехурчета.
Add hydrochloric acid (3.1) dropwise with agitation until all effervescence has stopped.
Изпарява се до сухо, като от време навреме се разбърква със стъклена пръчка.
Evaporate to dryness, occasionally stirring with a glass rod.