natgillin/translations-raw huggingface dataset:
Скрининговите методите са методи, които се използват, за да се открият диоксини и РСВ на на нивото от значение.
Screening methods are methods that are used to detect the presence of dioxins and dioxin-like PCBs at the level of interest.
Те имат висока производителност, и се използват за пресяване на голям брой проби, с цел да бъдат намерени потенциално позитивните.
These methods have a capacity for a high sample throughput and are used to sift large numbers of samples for potential positives.
Те са специално разработени, за да се избегнат псевдоотрицателни резултати.
They are specifically designed to avoid false negatives.
Методите за потвърждение предоставят пълни или допълнителни сведения, позволяващи еднозначна идентификация и количествено определяне на диоксините и на диоксиноподобните PCB на нивото от значение.
Confirmatory methods are methods that provide full or complementary information enabling the dioxins and dioxin-like PCBs to be identified and quantified unequivocally at the level of interest.
Тъй като екологичните и биологичните проби (включително проби от фуражни суровини/фуражи) по принцип съдържат сложни смеси от различни диоксини и диоксинови конгенери, за да се улесни оценката на риска, е създадено понятието коефициент на токсична еквивалентност (КТЕ).
Because environmental and biological samples (including samples of feed materials/feed) in general contain complex mixtures of different dioxin congeners, the concept of Toxic Equivalency Factors (TEFs) has been developed to facilitate risk assessment.
КТЕ са създадени, за да може концентрациите на смеси от 2,3,7,8-заместени PCDD и PCDF и на някои не-орто- и моно-орто- хлор-заместени PCB, които притежават диоксиноподобна активност, да бъдат изразявани в токсични еквиваленти (ТЕ) на 2,3,7,8-TCDD.
These TEFs have been established to express concentrations of mixtures of 2,3,7,8-substituted PCDDs and PCDFs and some non-ortho and mono-ortho chlorine substituted PCBs which possess dioxin-like activity in toxic equivalents (TEQs) of 2,3,7,8-TCDD.
Концентрациите на отделните вещества в дадена проба се умножават по съответния им КТЕ и след това се сумират, за да дадат общата концентрация на диоксиноподобни съединения, изразена в TE.
The concentrations of the individual substances in a given sample are multiplied by their respective TEF and subsequently summed to give the total concentration of dioxin-like compounds expressed in TEQs.
Единствено за целите на настоящия регламент приетата специфична граница за количествено определяне на отделен конгенер е концентрацията на аналит в екстракта от пробата, която предизвиква реакция от страна на техническото устройство за два различни йона, която трябва да се следи при съотношение С/Ш (сигнал/шум), равно на 3:1 за по-малко чувствителния сигнал, и която отговаря на основните изисквания като време на задържане и изотопно съотношение, съгласно процедурата за определяне, описана в метод EPA 1613, ревизия Б.
For the purposes of this Regulation only, the accepted specific limit of quantification of an individual congener is the concentration of an analyte in the extract of a sample which produces an instrumental response at two different ions to be monitored with an S/N (signal/noise) ratio of 3:1 for the less sensitive signal and fulfilment of the basic requirements such as e.g. retention time and isotope ratio according to the determination procedure as described in EPA method 1613 revision B.
Изисквания за осигуряване на качество при подготовката на пробите
Quality assurance requirements to be complied with for sample preparation
Прилагат се общите разпоредби за подготовка на пробите за анализ, посочени в приложение II.
The general provisions on the preparation of samples for analysis as laid down in the Annex II are applicable.
Освен това, следва да се спазват следните изисквания:
In addition following requirements have to be complied with:
Пробите трябва да се съхраняват и транспортират в контейнери от стъкло, алуминий, полипропилен или полиетилен.
The samples must be stored and transported in glass, aluminium, polypropylene or polyethylene containers.
Контейнерът за съхраняване на пробата трябва да бъде почистен от всякакви следи от хартиени частици.
Traces of paper dust must be removed from the sample container.
Лабораторните стъклени съдове трябва да бъдат изплакнати с разтворители, предварително проверени за наличие на диоксини.
Glassware shall be rinsed with solvents previously controlled for the presence of dioxins.
Трябва да се направи анализ с празна проба, като се изпълни цялата аналитична процедура, като единствената разлика е отсъствието на пробата.
Perform a blank analysis by carrying out the entire analytical procedure omitting only the sample.
Теглото на използваната за екстракция проба трябва да бъде достатъчно, за да отговаря на изискванията по отношение на чувствителността.
Sample weight used for the extraction must be sufficient to fulfil the requirements with respect to sensitivity.
Изисквания за лабораториите
Requirements for laboratories
Лабораториите трябва да докажат качествата на метода в интервала около нивото от значение, например на нива 0,5, 1 или 2 пъти по-високи от това ниво с приемлив коефициент на вариация за повторните анализи.
Laboratories shall demonstrate the performance of a method in the range of the level of interest, e.g. 0,5x, 1x and 2x the level of interest with an acceptable coefficient of variation for repeated analysis.
За повече яснота относно критериите за валидност вж. точка 5.
For details of acceptance criteria, see point 5.
Границата за количествено определяне за метода за потвърдждаване следва да бъде в интервала около една пета от нивото от значение, за да е сигурно, че допустимите коефициенти на вариация попадат в обхвата на нивото от значение.
Limit of quantification for a confirmatory method shall be in the range of about one fifth of the level of interest, to make sure that acceptable coefficients of variations are met in the range of the level of interest.
Следва да се провеждат редовни контролни анализи с празни проби и експерименти с внесена добавка или анализ на контролни проби (за предпочитане сертифициран еталонен материал) като вътрешни мерки за контрол на качеството.
Regular blank controls and spiking experiments or analysis of control samples (preferably, if available, certified reference material) shall be performed as internal quality control measures.
Най-добрият начин да се докаже способността на дадена лаборатория да извършва специфични анализи са завършилите с успех участия в междулабораторни изследвания, които оценяват компетентността на лабораторията.
Successful participation in interlaboratory studies that assess laboratory proficiency is the best way to prove the competence in specific analyses.
Въпреки това, успешното участие в междулабораторни изследвания на почвени проби или проби от отпадни води например не е достатъчно доказателство за компетентност при анализ на проби от храни за консумация от човека или от фуражи, които са с по-ниски нива на замърсяване.
However successful participation in interlaboratory studies for e.g. soil or sewage samples does not necessarily prove the competence also in the field of food or feed samples, which present lower contamination levels.
Ето защо непрекъснатото участие в междулабораторни изследвания за определянето на съдържание на диоксини и на диоксиноподобни PCB в съответните матрици от фуражи и храни за консумация от човека е задължително.
Therefore, the continuous participation in interlaboratory studies for the determination of dioxins and dioxin-like PCBs in the relevant feed/food matrices is mandatory.
Лабораториите се акредитират от признат орган, действащ съгласно Ръководство ISO 58, за да има гаранция, че те прилагат мерки за осигуряване на качеството на анализите.
Laboratories shall be accredited by a recognised body operating in accordance with ISO Guide 58 to ensure that they are applying analytical quality assurance.
Лабораториите се акредитират съгласно стандарта ISO/IEC/17025.
Laboratories shall be accredited following the ISO/IEC/17025 standard.
Изисквания към процедурите за анализ на диоксини и диоксиноподобни РСВ
Requirements for the analytical procedures for dioxins and dioxin-like PCBS
Основни изисквания за приемане на процедурите за анализ:
Basic requirements for acceptance of analytical procedures: High sensitivity and low limits of detection.
Повишена чувствителност и ниски граници на откриване За PCDD и при PCDF границите на откриване на трябва да бъдат от порядъка на един пикограм (10-12 g) ТЕ, поради изключително високата токсичност на някои от тези съединения.
For PCDDs and PCDFs, detectable quantities have to be in the picogram TEQ (10-12 g) range because of extreme toxicity of some of these compounds.
Известно е, че РСВ се намират в по-високи концентрации от PCDD и PCDF.
PCBs are known to occur at higher levels than the PCDDs and PCDFs.
За повечето конгенери на РСВ е достатъчна чувствителност в нанограмовия(10-9 g) интервал.
For most PCB congeners sensitivity in nanogram (10-9 g) range is already sufficient.
Въпреки това за измерването на по-токсичните диоксиноподобни конгенери на РСВ (особено не орто- заместените) е нужно да бъде достигната същата чувствителност на отчитане както при PCDD и PCDF.
However, for the measurement of the more toxic dioxin-like PCB congeners (in particular non-ortho substituted congeners), the same sensitivity must be reached as for the PCDDs and PCDFs.
Висока селективност (специфичност).
High selectivity (specificity).
Необходимо е PCDD, PCDF и диоксиноподобните PCB да бъдат различавани от множество други съединения, екстрахирани едновременно с тях и евентуално интерфериращи с тях, чиито концентрации са с няколко степени по-високи от тези на търсените аналити.
A distinction is required for PCDDs, PCDFs and dioxin-like PCBs from a multitude of other, coextracted and possibly interfering compounds present at concentrations up to several orders of magnitude higher than those of the analytes of interest.
За методите на газова хроматография/масспектрометрия (GC/MS) е необходимо диференциране между различните конгенери, както и между токсичните (например седемнадесетте 2,3,7,8-заместени PCDD и PCDF и диоксиноподобните РСВ) и другите конгенери.
For gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) methods, a differentiation among various congeners is necessary, such as between toxic (e.g. the 17 2,3,7,8-substituted PCDDs and PCDFs and dioxin-like PCBs) and other congeners.
Биологичните анализи трябва да позволяват да се определят селективно стойностите на ТЕ като сбор от PCDD, PCDF и диоксиноподобните РСВ.
Bioassays must be able to determine TEQ values selectively as the sum of PCDDs, PCDFs and dioxin-like PCBs.
Висока точност (достоверност и прецизност).
High accuracy (trueness and precision).
Определянето трябва да даде валидна и достоверна оценка за действителната концентрация в пробата.
The determination shall provide a valid and reliable estimate of the true concentration in a sample.
Високата точност (точност на измерването: висока степен на съгласуване между резултата от измерването с истинската или очакваната стойност на измерваната величина) е необходима, за да се избегне отхвърляне на резултата от анализа на пробата поради ниска достоверност на оценката на TE.
High accuracy (accuracy of the measurement: the closeness of agreement between the result of a measurement with the true or assigned value of the measurand) is necessary to avoid the rejection of a sample analysis result on the basis of poor reliability of the estimate of TEQ.
Точността се изразява като достоверност (разлика между средната стойност, измерена за даден аналит в сертифициран материал и неговата сертифицирана стойност, изразена като процент от тази стойност) и прецизност (RSDR, относително стандартно отклонение, което се изчислява на базата на резултатите, получени при възпроизводими условия).
Accuracy is expressed as trueness (difference between the mean value measured for an analyte in a certified material and its certified value, expressed as percentage of this value) and precision (RSDR, relative standard deviation calculated from results generated under reproducibility conditions).
Методите за скрининг могат да включват биологични анализи и GC/MS методи; методите за потвърждаване са газовата хроматография с високa разделителна способност/масспектрометрията с висока разделителна способност (HRGC/HRMS).
Screening methods can comprise bioassays and GC/MS methods; confirmatory methods are high-resolution gas-chromatography/high-resolution mass-spectrometry (HRGC/HRMS) methods.
За общата стойност, изразена в ТЕ, трябва да бъдат изпълнени следните критерии:
Following criteria have to be complied with on total TEQ value:
Скринингови методи
Screening methods
Методи за потвърждаване
Confirmatory methods
Псевдоотрицателни резултати
False negative rate
Достоверност
Trueness
Прецизност, определена чрез RSDR
Precision RSDR
Специфични изисквания за методите gc/ms, които следва да се спазват за целите на скрининга и потвърждаването
Specific requirements for gc/ms methods to be complied with for screening or confirmatory purposes.
За да е валидна аналитичната процедура, още в самото начало или при започването на метода за анализ, например преди етапа на екстракция, трябва да бъдат добавени вътрешни стандарти на 2,3,7,8 xлорзаместени PCDD/F, маркирани с 13С и вътрешни стандарти на диоксиноподобни РСВ, маркирани с 13С.
Addition of 13C-labelled 2,3,7,8-chlorine substituted internal PCDD/F standards and of 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards must be carried out at the very beginning or start of the analytical method, e.g. prior to extraction in order to validate the analytical procedure.
Трябва да се добави най-малко един конгенер за всяка от тетра- до октахлорираните хомоложни групи за PSDD/F и най-малко един конгенер за всяка от хомоложните групи за диоксиноподобните РСВ, (или най-малко един конгенер за всяка избрана йонозаписваща функция при масспектрометрията за мониторинг на PSDD/F и диоксиноподобни РСВ).
At least one congener for each of the tetra to octa-chlorinated homologous groups for PCDD/F and at least one congener for each of the homologous groups for dioxin-like PCBs must be added (alternatively, at least one congener for each mass spectrometric selected ion recording function used for monitoring PCDD/F and dioxin-like PCBs).
За предпочитане е, особено при методите за потвърждаване, да се използват всички 17 2,3,7,8-заместени вътрешни стандарти за PSDD/F, маркирани с 13C, и всички 12 вътрешни стандарти за диоксиноподобни РСВ, маркирани с 13C.
There shall be a clear preference, certainly in case of confirmatory methods, of using all 17 13C-labelled 2,3,7,8-substituted internal PCDD/F standards and all 12 13C-labelled internal dioxin-like PCB standards.
Като се използват подходящи калибрационни разтвори, трябва също да бъдат определени относителни фактори на отговор за конгенерите, за които не е добавен маркиран с 13C аналог.
Relative response factors shall also be determined for those congeners for which no 13C-labelled analogue is added by using appropriate calibration solutions.
За фуражи от растителен произход и фуражи от животински произход, съдържащи по-малко от 10 % мазнини, е задължително вътрешните стандарти да бъдат добавени преди екстракцията.
For feed of plant origin and feed of animal origin containing less than 10 % fat, the addition of the internal standards is mandatory prior to extraction.
При фуражи от растителен произход, съдържащи повече от 10 % мазнини, вътрешните стандарти могат да бъдат прибавени както преди етапа на екстракция на мазнините, така и след етапа на екстракция на мазнините.
For feed of animal origin containing more than 10 % fat, the internal standards can be added either before extraction or after fat extraction.
Трябва да се извърши подходяща проверка на ефективността на екстракцията в зависимост от това на кой етап са въведени вътрешните стандарти и в зависимост от това дали резултатите са изразени на база продукт, или на база мазнина.
An appropriate validation of the extraction efficiency shall be carried out, depending on the stage at which internal standards are introduced and on whether results are reported on a product or fat basis.
Преди анализа с GC/MS трябва да бъдат прибавени един или два стандарта за субституция.
Prior to GC/MS analysis, 1 or 2 recovery (surrogate) standard(s) must be added.
Необходим е контрол на възстановяването.
Control of recovery is necessary.
При методите за потвърждаване възстановяването на oтделните вътрешни стандарти трябва да бъде в интервала от 60 % до 120 %.
For confirmatory methods, the recoveries of the individual internal standards must be in the range of 60 % to 120 %.
Допустими са по-ниска или по-висока степен на възстановяване за отделните конгенери, по-специално за някои хепта- и октахлорирани дибензодиоксини и дибензофурани, при условие че техният принос към стойността на ТЕ не надхвърля 10 % от общата стойност на ТЕ (на базата на сбора от PCDD/F и диоксиноподобните РСВ).
Lower or higher recoveries for individual congeners, in particular for some hepta- and octa- chlorinated dibenzodioxins and dibenzofurans, are acceptable on the condition that their contribution to the TEQ value does not exceed 10 % of the total TEQ value (based on sum of PCDD/F and dioxin-like PCBs).
При скрининговите методи възстановяването трябва да бъде в интервала от 30 % до 140 %.
For screening methods, the recoveries must be in the range of 30 % to 140 %.
Отделянето на диоксините от интерфериращи хлорирани съединения като недиоксиноподобни РСВ и хлорирани дифенилни етери се извършва с подходящи хроматографски техники (за предпочитане в колони с флоризил, диалуминиев триоксид и/или въглен).
Separation of dioxins from interfering chlorinated compounds such as non-dioxin-like PCBs and chlorinated diphenyl ethers shall be carried out by suitable chromatographic techniques (preferably with a florisil, alumina and/or carbon column).
Разделянето на изомерите чрез газова хроматография трябва да бъде достатъчно (< 25 % от пик до пик между 1,2,3,4,7,8-HxCDF и 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
Gaschromatographic separation of isomers shall be sufficient (< 25 % peak to peak between 1,2,3,4,7,8-HxCDF and 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
Определянето се извършва съгласно метод EPA 1613 ревизия Б: Тетра- до октахлорирани диоксини и фурани чрез HRGC/HRMS с изотопно разреждане или друг метод със същите критерии за ефикасност.
Determination shall be performed according to EPA Method 1613 revision B: Tetra- through octa-chlorinated dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS or another with equivalent performance criteria.
Разликата между равнищата на горната и долната граница не трябва да надхвърля 20 % за фуражите, замърсени с диоксин, в интервала до максималната граница или над нея.
The difference between upperbound level and lower bound level must not exceed 20 % for feed with a dioxin contamination in the range or above the maximum level.
За фуражи с равнища на замърсяване доста под максималното разликата може да варира в интервал от 25 % до 40 %.
For feed with contamination levels well below the maximum level, the difference may be in the range of 25 %-40 %.
Скринингови аналитични методи
Screening methods of analysis
При използване на скринингов метод могат се изпълнят различни аналитични подходи: чисто скринингов подход и количествен подход.
Different analytical approaches can be performed using a screening method: a pure screening approach and a quantitative approach.
Скринингов подход
Screening approach
Реакцията по отношение на пробите се сравнява с тази по отношение на еталонна проба на нивото от значение.
The response of samples is compared to that of a reference sample at the level of interest.
Пробите, при които реакцията е по-ниска от тази при еталонната проба, се обявяват за отрицателни, а тези, при които реакция е по-висока от тази на сравнителната проба, се смятат за положителни.
Samples with a response less than the reference are declared negative, those with a higher response are suspected positives.
Изисквания:
Requirements:
Във всяка серия опити трябва да бъдат подложени на екстракция и анализ по същото време и при същите условия, както и останалите проби, и една или повече празни и еталонни проби.
A blank and a reference sample(s) have to be included in each test series, which is extracted and tested at the same time under identical conditions.
Реакцията по отношение на еталонната проба трябва да бъде значително по-висока от тази при празната проба.
The reference sample must show a clearly elevated response in comparison to a blank.
включват се допълнителни еталонни проби с концентрации съответно равни на умножената по коефициент 0,5 и 2 стойност на ниво от значение, за да се покажат същинските характеристики на анализа в интервала от значение с цел контрол на нивото от значение.
Additional reference samples at 0,5x and 2x the level of interest shall be included to demonstrate the proper performance of the test in the range of interest for the control of the level of interest.
в случай, че се изследват други матрици, пригодността на еталонната/ите проба/и трябва да бъде доказана, за предпочитане чрез включване на проби, при които стойността на ТЕ, установена чрез HRGC/HRMS, е сравнима с тази на сравнителната проба или на празна проба, обогатена така, че бъде достигнато същото равнище.
When testing other matrices, the suitability of the reference sample(s) has to be demonstrated, preferentially by including samples shown by HRGC/HRMS to contain a TEQ level around that of the reference sample or else a blank spiked at this level.
като се има предвид, че при биологичните анализи не може да бъде използван никакъв вътрешен стандарт, тестовете за повторяемост са от голямо значение за получаването на данни за стандартното отклонение в рамките на една серия опити.
Since no internal standards can be used in bioassays, tests on repeatability are very important to obtain information on the standard deviation within one test series.
Коефициентът на вариация трябва да е по-малък от 30 %.
The coefficient of variation must be below 30 %.
при биологичните анализи трябва да се дефинират целевите съединения, възможните интерференции и максималните допустими граници в празната проба.
For bioassays, the target compounds, possible interferences, and maximum tolerable blank levels shall be defined.
Количествен подход
Quantitative approach
При количествения подход се изисква използване на серии със стандартно разреждане, двойно и тройно пречистване и измерване, както и контролни анализи на празни проби и анализи за определяне на възстановяването.
The quantitative approach requires standard dilution series, duplicate or triplicate clean up and measuring as well as blank and recovery controls.
Резултатът може да се изрази чрез ТЕ, което предполага, че съединенията, предизвикали сигнала, отговарят на принципа на ТЕ.
The result may be expressed as TEQ, thereby assuming that the compounds responsible for the signal correspond to the TEQ principle.
За тази цел може да се използва TCDD (или стандартна смес от диоксини/фурани/диоксиноподобни PCB) за построяване на калибрационната крива, която позволява да се изчисли стойността на ТЕ в екстракта, а следователно и в пробата.
This can be performed by using TCDD (or a dioxin/furan/dioxin-like PCB standard mixture) to produce a calibration curve to calculate the TEQ level in the extract and thus in the sample.
След това тя се коригира с равнище на TE, изчислено за празната проба (за да се вземат предвид онечистванията от използваните разтворители и химикали) и за възстановяването (изчислено от равнището на TE на проба за контрол на качеството, което е близко до границата на нивото от значение).
This is subsequently corrected for the TEQ level calculated for a blank sample (to account for impurities from solvents and chemicals used), and a recovery (calculated from the TEQ level in a quality control sample around the limit of interest).