mwirth-epo/epo-nmt-datasets huggingface dataset:
なぜなら、従来のライトフィールドインジケータは、そのようなイメージングモダリティには適していないが、本発明は、これらのイメージングシステムに対するライトフィールドターゲット標示の使用を可能にするからである。
The present invention is particularly interesting for use with phase contrast and dark field imaging, since traditional light field indicators are not suitable for such imaging modalities, while the presently claimed invention opens up the use of light field target indication for these imaging systems.
一実施形態では、第３のコリメータ装置は、放射線ビームをコリメートするように構成され、放射線ビームは、使用時、所望のターゲット放射線領域を標示するシステムによって生成される第１のライトフィールド及び第２のライトフィールドによって形成される重なり合ったライトフィールド領域によって標示される所望のターゲット領域のみを放射するように構成される。
In an embodiment a third collimator arrangement to collimate the radiation beam arranged such that, when in use, the radiation beam irradiates only the desired target area as indicated by the overlapping light field area formed by the first light field and the second light field generated by the system for indicating the desired target radiation area.
従って、放射線ビーム及びライトフィールドは、個別の放射線ビーム又はライトフィールドに依存して又は独立してコリメートする独自のコリメーションシステムを有する。
As such the radiation beam and the light fields are have their own collimation system to dependently or independently collimate each individual radiation beam or light field.
一実施形態において、第１のコリメータ、第２のコリメータ、及び第３のコリメータは、同じ面内にある。
In an embodiment the first collimator, the second collimator and the third collimator are in the same plane.
これは、コリメータの直接的な（機械）結合を可能にする。
This allows for direct (mechanical) coupling of the collimators.
代替の実施形態において、第１のコリメータ、第２のコリメータ、及び好適には第３のコリメータのうち少なくとも１つは、他の２つのコリメータ装置と同じ面内にない。
In an alternate embodiment at least one of the first collimator, the second collimator and, preferably, the third collimator is not in the same plane with the other two collimator arrangements.
この構成において、コリメータは通常、間接的に又は電子的に機械結合される。
In this arrangement the collimators are usually indirectly coupled mechanically or electronically.
この構成は、空間的な及び構造上の理由から、特定の放射線システムで好適でありうる。
This arrangement may be preferable in certain radiology systems for space and constructional reasons.
本発明の更なる実施形態は、位相コントラスト放射線システムの放射線ビームの所望のターゲット放射線領域を被検体上に標示する方法であって、被検体に向けて第１のライトフィールド方向に第１のライトフィールドを生成するステップと、被検体に向けて第２のライトフィールド方向に第２のライトフィールドを生成するステップとを有し、第１のライトフィールドと第２のライトフィールドとが被検体上で少なくとも部分的に重なり合うように配置され、それによって、ターゲット放射線領域を標示する重なり合うライトフィールド領域を形成する方法に向けられる。
Further embodiment of the present invention are directed towards a method indicating a desired target radiation area of a diagnostic radiation beam on a subject comprising the steps of generating a first light field towards the subject in a first light field direction, generating a second light field towards the subject in a second light field direction, wherein the first light field and second light field are arranged to at least partially overlap each other on the subject, thereby forming an overlapping light field area that indicates the target radiation area.
一実施形態において、方法は更に、第１のライトフィールド及び第２のライトフィールドによって形成される重なり合うライトフィールド領域によって標示される所望のターゲット領域のみを放射線ビームが照射するように、該被検体上の所望のターゲット放射線領域に向けて放射線ビームを放出するステップを有する。
In an embodiment the method further comprises the step of emitting a radiation beam towards the desired target radiation area on the subject, such that the radiation beam irradiates only the desired target area as indicated by the overlapping light field area formed by the first light field and the second light field indicating the desired target radiation area.
本発明の更に別の態様及び実施形態は、以下の詳細な説明を読み理解することにより、当業者には理解されるであろう。
Still further aspects and embodiments of the present invention will be appreciated by those of ordinary skill in the art upon reading and understanding the following detailed description.
以下の好ましい実施形態の詳細な説明を読むことにより、当業者には多くの追加の利益及び利点が明らかになるであろう。
Numerous additional advantages and benefits will become apparent to those of ordinary skill in the art upon reading the following detailed description of preferred embodiments.
本発明は、その図面によって例示される。
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
放射線イメージングシステム用の最先端のライトフィールドインジケータを示す図。 
The present invention is illustrated by drawings of which Fig. 1 shows a state of the art light field indicator for a radiation imaging system.
車体上部の車幅方向左右両側において車両前後方向に沿って延びる一対のルーフサイドレールが設けられ、 車両前後方向に幅を有し、かつ、上記一対のルーフサイドレール間を車幅方向に橋渡しするルーフレインフォースメントが設けられた上部車体構造であって、 上記ルーフレインフォースメントには、車両前後方向に斜交い状に延び、その車両前後方向の前端部と後端部とが互いに車幅方向にオフセットする位置で当該ルーフレインフォースメントに接合された補強部材を備えた 上部車体構造。
An upper vehicle-body structure, comprising: a pair of roof side rails (21) extending substantially along a vehicle front-rear direction on both of left and right sides of an upper portion of a vehicle body in a vehicle width direction; a roof reinforcement (28) having a width in the vehicle front-rear direction and configured to serve as a bridge between the pair of roof side rails (21) in the vehicle width direction; and a reinforcement member (51, 52) provided on the roof reinforcement (28) and diagonally extending substantially in the vehicle front-rear direction, wherein: the reinforcement member (51, 52) is joined to the roof reinforcement (28) at positions at which a front end portion (51a, 52a) and a rear end portion (51b, 52b) of the reinforcement member (51, 52) in the vehicle front-rear direction offset each other in the vehicle width direction.
上記補強部材は長尺部材で形成された 請求項１に記載の上部車体構造。
The upper vehicle-body structure according to claim 1, wherein the reinforcement member (51, 52) is formed by an elongated member.
上記長尺部材から成る補強部材が複数設けられ、複数の補強部材により平面視で略Ｘ字形状に構成された 請求項２に記載の上部車体構造。
The upper vehicle-body structure according to claim 2, wherein: the reinforcement member (51, 52) formed by the elongated member includes a plurality of reinforcement members (51, 52); and the plurality of reinforcement members (51, 52) form a substantially X shape in plan view.
上記ルーフレインフォースメントが設けられた上記ルーフサイドレールにより、車両側部にセンタピラーレスのドア開口部が形成された 請求項１〜３の何れか一項に記載の上部車体構造。
The upper vehicle-body structure according to any one of claims 1 to 3, wherein a door opening portion (37) without a center pillar is formed in a vehicle side portion by each of the roof side rails (21) on which the roof reinforcement (28) is provided.
上記ドア開口部の後部には、車両の略上下方向に延びる構造体が設けられ、 上記構造体の下端部近傍に、車両のリヤサスペンション部材が設けられた 請求項４に記載の上部車体構造。
The upper vehicle-body structure according to claim 4, wherein: a structure body (36) extending in a substantially up-down direction of a vehicle is provided on a rear portion of the door opening portion (37); and a rear suspension member (39) of the vehicle is provided near a lower end portion of the structure body (36).
本開示により、アルミナを多量に含むにも関わらず、重厚な印象を与える灰色を呈するジルコニア焼結体を提供することができる。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
実施例３の焼結体のＥＰＭＡ組成分析結果 （ａ）Ａｌマッピング、（ｂ）Ｃｏマッピング、（ｃ）Ｍｎマッピング （ｄ）Ｚｒマッピング 実施例３の焼結体の元素分析結果
The particulars shown herein are by way of example and for purposes of illustrative discussion of the embodiments of the present invention only and are presented in the cause of providing what is believed to be the most useful and readily understood description of the principles and conceptual aspects of the present invention.
以下、本開示に係るジルコニア焼結体について、その実施形態の一例を示し説明する。
In this regard, no attempt is made to show structural details of the present invention in more detail than is necessary for the fundamental understanding of the present invention, the description taken with the drawings making apparent to those skilled in the art how the forms of the present invention may be embodied in practice.
本実施形態のジルコニア焼結体（以下、「本実施形態の焼結体」ともいう。）は、イットリア含有ジルコニアを主相（マトリックス）とする。
Hereafter, a zirconia sintered body according to the present disclosure is described with an exemplary embodiment of the zirconia sintered body.
イットリアはジルコニアの色調へほとんど影響することなく安定化剤として機能する。
The zirconia sintered body of the present embodiment (hereafter, referred to as a “sintered body of the present embodiment”) has yttria-containing zirconia as a main phase (matrix).
イットリア含有ジルコニアのイットリア含有量は、２．
The yttria functions as a stabilizer with little effect on a color tone of zirconia.
０ｍｏｌ％以下であることがより好ましく、２．
Yttria content in the yttria-containing zirconia is preferably 2.0 mol % or more and less than 6.0 mol %, more preferably 2.0 mol % or more and 5.0 mol % or less, and still more preferably 2.6 mol % or more and 3.4 mol % or less.
イットリア含有量は、ジルコニア（ＺｒＯ２）及びイットリア（Ｙ２Ｏ３）の合計に対する、イットリアのモル割合（ｍｏｌ％）である。
The yttria content is a molar ratio (mol %) of yttria to a total of zirconia (ZrO2) and yittria (Y2O3).
０重量％以上３０．
Aluminum content is 5.0 wt % or more and 30.0 wt % or less, preferably 8.0 wt % or more and 30.0 wt % or less, more preferably 10.0 wt % or more and 25.0 wt % or less less, more preferably 11.0 wt % or more and 25.0 wt % or less, and more preferably 13.0 wt % or more and 23.0 wt % or less.
０重量％以下であり、好ましくは８．
With the aluminum content within the above noted range, the sintered body includes at least crystal grains of alumina (Al2O3).
０重量％以上３０．
Cobalt content is 0.1 wt % or more and 2.0 wt % or less, and preferably 0.2 wt % or more and 1.8 wt/o or less.
０重量％以下、より好ましくは１０．
Manganese content is 0.5 wt % or more and 7.0 wt %/o or less, and preferably 0.8 wt % or more and 6.0 wt % or less.
０重量％以上２５．
The content of each element of aluminum, cobalt, and manganese is a ratio of an oxide exchange weight (wt %) of each component to the sintered body weight, respectively.
０重量％以下、更に好ましくは１１．
The oxide exchange of aluminum, cobalt, and manganese are Al2O3, Co3O4, and Mn3O4, respectively.
０重量％以下、更により好ましくは１３．
The content of yttria-containing zirconia may have a remaining portion of aluminum, cobalt, and manganese and, for example, is 69.0 wt % or more and 94.4 wt % or less.
０重量％以下である。
The sintered body can include aluminum, cobalt, and manganese as an aluminum oxide, a cobalt oxide, and a manganese oxide, respectively.
アルミニウムの含有量が上記の範囲であることで、焼結体が少なくともアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）の結晶粒子を含む。
Alumina (Al2O3) is listed as the aluminum oxide.
コバルトの含有量は０．
As the cobalt oxide, at least one of a cobalt oxide (II)(CoO) or a cobalt oxide (III)(Co2O3) are listed.
１重量％以上２．
As the manganese oxide, at least one selected from a group of a manganese oxide (II)(MnO), a manganese oxide (III)(Mn2O3), and a manganese oxide (IV)(MnO2) is listed.
０重量％以下であり、好ましくは０．
The sintered body preferably contains a composite oxide containing aluminum, cobalt, and manganese; more preferably contains a composite oxide containing aluminum, cobalt, and manganese having a spinel structure, and still more preferably contains a cobalt aluminate substituted by manganese; and further still more preferably contains a composite oxide represented by at least one selected from a group of Co(Al1-xMnx)2O4, (Co1-xMnx)(Al1-yMny)2O4, and (Co1-xMnx)Al2O4(x, y are 0 or more and 1 or less respectively).
８重量％以下である。
Accordingly, even when a change in a sintering temperature for manufacturing the sintered body of the present embodiment is occurred (such as temperature unevenness of a sintering furnace), a change in the color tone is too small to confirm visually.
マンガンの含有量は０．
The sintered body may have a portion of each aluminum, cobalt, and manganese that is dissolved in yttria-containing zirconia.
５重量％以上７．
The sintered body of the present embodiment preferably contains at least an aluminum oxide and a composite oxide containing aluminum, cobalt, and manganese having a spinel structure (hereafter, also referred to as “spinel oxide”), and more preferably contains crystal grains of zirconia, crystal grains of aluminum oxide, and crystal grains of the spinel oxide.
０重量％以下であり、好ましくは０．
Accordingly, in addition to an improved toughness function that zirconia has, surface boundaries between the crystal grains also tend to have improved toughness, and therefore the toughness of the sintered body can be expected to be higher.
８重量％以上６．
The sintered body of the present embodiment may include impurities to an extent that the color tone is not affected.
０重量％以下である。
However, preferably, there are no impurities that affect the color tone of the sintered body.
アルミニウム、コバルト及びマンガンの各元素の含有量は、それぞれ、焼結体重量に対する各成分の酸化物換算重量の割合（重量％）である。
For example, at least one content selected from a group of tin, zinc, lead, chrome, and cadmium is 500 ppm or less, respectively, and preferably is 100 ppm or less.
アルミウム、コバルト及びマンガンの酸化物換算は、それぞれ、Ａｌ２Ｏ３、Ｃｏ３Ｏ４及びＭｎ３Ｏ４である。
An average crystal grain size of the sintered body of the present embodiment is no more than 2 μm, and more preferably no more than 1 μm.
イットリア含有ジルコニアの含有量は、アルミニウム、コバルト及びマンガンの残部であればよく、例えば、６９．
With the average crystal grain size being no more than 2 μm, sufficient strength is achieved to be used as a member for decorative materials and the like.
０重量％以上９４．
In the present embodiment, an average crystal grain size of zirconia can be obtained as an average value by randomly extracting at least 200 crystal grains of zirconia that is observed in an observation image by a scanning electron microscope (hereafter, referred to as “SEM”) of the sintered body of the present embodiment, and the crystal size of the extracted crystal grains is obtained using an intercept method.
４重量％以下である。
The sintered body has a maximum grain size of 30 μm or less preferably, and 10 μm or less more preferably.
焼結体は、アルミニウム、コバルト及びマンガンを、それぞれ、アルミニウム酸化物、コバルト酸化物及びマンガン酸化物、として含有することが挙げられる。
A zirconia crystal structure of the sintered body of the present embodiment includes a tetragonal system and a main phase of the crystal structure is preferably tetragonal.
アルミニウム酸化物はアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）が挙げられる。
Additionally, the zirconia crystal structure of the sintered body of the present embodiment may be a mixed crystal of the tetragonal system and a cubic system.
コバルト酸化物は酸化コバルト（ＩＩ）（ＣｏＯ）又は酸化コバルト（ＩＩＩ）（Ｃｏ２Ｏ３）の少なくともいずれかが挙げられる。
The tetragonal system is the crystal structure that has optical anisotropy.
マンガン酸化物は酸化マンガン（ＩＩ）（ＭｎＯ）、酸化マンガン（ＩＩＩ）（Ｍｎ２Ｏ３）及び酸化マンガン（ＩＶ）（ＭｎＯ２）の群から選ばれる少なくともいずれかが挙げられる。
By having the tetragonal system, light can be more readily reflected and therefore, the color tone of the sintered body has no transparency.
これにより、例えば焼結炉の温度ムラなど、本実施形態の焼結体を製造する際の焼結温度に変化が生じた場合であっても、その色調の変化が目視では確認できないほど小さくなる。
In addition, by the presence of the crystal grains of aluminum oxide, the sintered body exhibits a clear dark gray color entirely.
焼結体は、アルミニウム、コバルト及びマンガンの一部が、それぞれ、イットリア含有ジルコニアに固溶していてもよい。
Further, the main phase of the zirconia crystal structure is tetragonal, thereby the sintered body of the present embodiment has high strength.
本実施形態の焼結体は、少なくとも、アルミニウム酸化物、並びに、アルミニウム、コバルト及びマンガンを含みスピネル構造を有する複合酸化物（以下、「スピネル酸化物」ともいう。）を含有することが好ましく、ジルコニアの結晶粒子、アルミニウム酸化物の結晶粒子、及び、スピネル酸化物の結晶粒子を含有することがより好ましい。
In the sintered body of the present embodiment, a relative density is at least 95.0%, preferably is 99.0% or more, and more preferably is 97.0% or more and 99.9% or less.
これにより、ジルコニアが有する高靱性化機能に加え、結晶粒子間の界面も高靱性化する傾向があり、焼結体の靱性がより高くなることが期待できる。
As a measured density that corresponds to such a relative density, the measured density to be measured using a method according to JIS R 1634 is 5.40 g/cm3or more and 5.50 g/cm2or less, and more preferably 5.42 g/cm3or more and 5.48 g/cm3or less, for example.
本実施形態の焼結体は色調に影響を与えない程度であれば不純物を含んでいてもよい。
The relative density can be obtained in a percentage (%) of the measured density (g/cm3) with respect to a theoretical density (g/cm3).
しかしながら、焼結体の色調に影響を与える不純物を含まないことが好ましく、例えばスズ、亜鉛、鉛、クロム及びカドミウムの群から選ばれる少なくとも１種の含有量は、それぞれ、５００ｐｐｍ以下であること、好ましくは１００ｐｐｍ以下であることが挙げられる。
The color tone of the sintered body of the present embodiment preferably fulfills below as a lightness L*, a hue a*, and a hue b* in an L*a*b* color system.
本実施形態の焼結体の平均結晶粒径は２μｍ以下、更には１μｍ以下であることが好ましい。
Lightness L*: 60 or less, preferably 55 and less, and more preferably 52 or less
炭素繊維の製造方法
CROSS-REFERENCE TO RELATED APPLICATIONS
本発明は、アクリロニトリル系重合体から製造される炭素繊維の製造方法に関する。
The following disclosure relates to a method of producing a carbon fiber from an acrylonitrile-based polymer.
具体的に、溶融紡糸が可能であり、且つ機械的物性に優れたアクリロニトリル系重合体から、最大溶融紡糸速度を増加させて炭素繊維の生産性を向上させることができる炭素繊維を製造する方法に関する。
More particularly, the following disclosure relates to a method of producing a carbon fiber with enhanced productivity by melt spinning at high wind-up speed, and having comparable mechanical properties with the commercial carbon fiber.
炭素繊維は、他の繊維に比べて特有の優れた弾性率および高い強度を有するため、金属に代替可能な複合材料用補強繊維であって、スポーツ、航空、および宇宙などの先端素材の用途に多様に用いられている。
A carbon fiber is a reinforcing fiber for composite materials that may replace a metal due to its unique and excellent modulus of elasticity, and high strength as compared to those of other fibers, and has been widely used for advanced materials used in sports, aerospace, and the like.
かかる炭素繊維は、他の素材に比べて相対的に高価であるため、汎用的な用途に使用するには制約があった。
Such a carbon fiber is limited in use for general purposes due to its relatively high cost compared to those of other materials.
そこで、自動車、土木、建築、圧力容器、および風車ブレードなどの汎用的な用途に使用範囲を拡大するために、炭素繊維の生産性の向上や生産安定化などの要求が多くなっている。
Therefore, the demands for a productivity and production stability of the carbon fiber have been concentrated in order to widen applicable ranges for general purposes such as a vehicle, civil engineering, construction, a pressure vessel, and a blade of a windmill.
４ＧＰａ、引張弾性率２３０〜２９４ＧＰａ、および伸び１．
A commercially available carbon fiber has very excellent mechanical properties such as a tensile strength of 3.5 to 6.4 GPa, a tensile modulus of 230 to 294 GPa, and an elongation of 1.4 to 1.6%; however, its price is 22 to 176 dollars per kilogram, which is very expensive.
６％程度であって、非常に優れているが、その価格が２２〜１７６＄／ｋｇで、非常に高価であるため、炭素繊維の使用が一般化できていない。
Therefore, the carbon fiber has not been commonly used.
そこで、アメリカ合衆国エネルギー省（ＤＯＥ）では、需要が急激に増加している自動車の複合材料用に炭素繊維を用いるために、商用化製品の１／２程度である引張強度１．
Accordingly, the United States Department of Energy (DOE) is asking for a carbon fiber having a tensile strength of 1.72 GPa, which is half that of a commercially available product, in order to use the carbon fiber for a vehicle composite material that is rapidly increasing in demand, but the price of the carbon fiber for satisfying the tensile strength is suggested at a very low price of 11.0 to 15.4 dollars per kilogram (Report: Oak Ridge National Lab, 2017).
現在商業化されている工程は湿式紡糸方法であるが、従来の湿式紡糸方法では、ＤＯＥが提示している価格と物性の両方を満たすことができない。
The currently commercialized process is a wet spinning method, but it is not possible to satisfy the price and the physical properties proposed by the DOE with the existing wet spinning method.
具体的に、炭素繊維の中でも最も広く利用されているアクリロニトリル系重合体から製造された炭素繊維は、アクリロニトリル系重合体中におけるニトリル基の強い分子間または分子内の相互作用により、重合体の分解温度よりも高い溶融点を有する。
Specifically, a carbon fiber produced from an acrylonitrile-based polymer that has been most widely used among carbon fibers has a melting point higher than a decomposition temperature of the polymer due to a strong interaction between molecules or in molecules of a nitrile group in the acrylonitrile-based polymer.
アクリロニトリル系重合体の高い溶融点により、アクリロニトリル系重合体は溶融紡糸が不可能であって、湿式紡糸または乾式紡糸によってのみ製造されてきた。
The acrylonitrile-based polymer is not capable of being melt spun due to its high melting point, and thus the carbon fiber has been produced only by wet spinning or dry spinning.
上記のような方法によると、重合体は、凝固浴または高温水蒸気雰囲気で紡糸された後、紡糸繊維中の溶媒が外部へ拡散していき、非溶媒に交換されつつ沈殿されて繊維として製造される。
According to the method as described above, the polymer is spun in a solidifying bath and in a high temperature steam atmosphere, and then a spun fiber is precipitated while a solvent in the spun fiber diffuses out and is switched into a non-solvent, thereby producing a fiber.
これにより、優れた物性を有する炭素繊維の製造が可能であるが、紡糸速度が遅いだけでなく、溶媒の回収・リサイクルおよび廃棄工程などが求められるため、他の素材に比べてエネルギー消費が莫大であって経済性が低く、その価格的な部分における競争力が著しく低い。
Therefore, it is possible to produce a carbon fiber having excellent physical properties, but improving a slow spinning speed and adding processes for recovery, recycling, and disposal of the solvent are required.
また、前記湿式紡糸または乾式紡糸方法により製造される紡糸繊維は、巻き取る工程で、通常、１００ｍ／ｍｉｎ以上の巻取速度を実現するに制約があるため、高速生産による低価生産を実現するにおいて弱点となっている。
In addition, the spun fiber produced by a wet spinning or dry spinning method is usually limited to implementation of a winding speed of 100 m/min or more in a winding process, and is thus disadvantageous in terms of low cost production relative to high speed production.
したがって、優れた物性の炭素繊維を実現し、高い紡糸速度および高い流動性を有するとともに、形状変化が自由であって様々な分野に適用可能性を拡大することのできる新しい紡糸方法の開発が求められている。
Therefore, there is a need for the development of a new spinning method capable of implementing a carbon fiber that has excellent physical properties, a high spinning speed, and a high fluidity, is freely changed in shape, and may thus be widely applicable in various fields.
また、それに伴い、炭素繊維が、特有の優れた機械的物性を有し、紡糸速度を向上させて炭素繊維の細繊化が可能であって、多様で且つ汎用的な用途への使用拡大に寄与する必要がある。
Accordingly, the carbon fiber is required to have unique excellent mechanical properties and a high spinning speed to enable to be fibrillated, and to contribute to wide applicable ranges for various and general purposes.
さらに、優れた機械的物性を達成するとともに、高い価格競争力の確保および用途拡大が可能な炭素繊維の製造方法を提供する必要がある。
In addition, there is a need to provide a method of producing a carbon fiber having excellent mechanical properties and high cost competitiveness and capable of being used for various purposes.
上記のような問題を解決するために、本発明は、溶融紡糸（ｍｅｌｔ ｓｐｉｎｎｉｎｇ）が可能であり、且つ紡糸速度を増加させることができる、アクリロニトリル系重合体から製造される炭素繊維の新しい製造方法を提供することを目的とする。
An embodiment of the present invention is directed to providing a new method of producing a carbon fiber from an acrylonitrile-based polymer capable of being melt spun and having a high spinning speed.
また、本発明は、優れた機械的物性を有するとともに、湿式紡糸（ｗｅｔ ｓｐｉｎｎｉｎｇ）および乾式紡糸（ｄｒｙ ｓｐｉｎｎｉｎｇ）により製造された炭素繊維に比べて高い価格競争力を有して、汎用的な用途への拡大使用が可能な炭素繊維の製造方法を提供することを目的とする。
Another embodiment of the present invention is directed to providing a method of producing a carbon fiber having excellent mechanical properties and capable of being widely used for general purposes with a high cost competitiveness as compared to that of a carbon fiber produced by wet spinning or dry spinning.
さらに、本発明のさらに他の目的は、紡糸繊維の巻取速度を著しく向上させることができ、微細な平均直径を実現した炭素繊維の製造方法を提供することである。
Still another embodiment of the present invention is directed to providing a method of producing a carbon fiber capable of significantly increasing a winding speed of a spun fiber and implementing a fine average diameter of the carbon fiber.
上記の目的を達成するために研究した結果、本発明に係る炭素繊維の製造方法は、 ａ）アクリロニトリル系重合体溶液を、沸点が１８０〜２１０℃のグリコール系化合物を含むグリコール系化合物溶液に投入し、アクリロニトリル系重合体を沈殿させるステップと、 ｂ）前記アクリロニトリル系重合体を溶融紡糸して紡糸繊維を得るステップと、 ｃ）前記紡糸繊維を安定化および炭化して炭素繊維を得るステップと、を含む。
In one general aspect, a method of producing a carbon fiber includes: a) adding an acrylonitrile-based polymer solution to a solution containing a glycol-based compound having a boiling point of 180 to 210°C to precipitate an acrylonitrile-based polymer; b) melt spinning the acrylonitrile-based polymer to obtain a spun fiber; and c) performing stabilization and carbonization on the spun fiber to obtain a carbon fiber.
本発明の一態様に係る前記グリコール系化合物は、Ｃ２−Ｃ１０アルキレングリコールであってもよい。
The glycol-based compound may be C2-C10 alkylene glycol.
本発明の一態様に係る前記グリコール系化合物は、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ペンチレングリコール、およびヘキシレングリコールなどからなる群から選択される何れか１つまたは２つ以上の混合物であってもよい。
The glycol-based compound may be one or a mixture of two or more selected from the group consisting of ethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, pentylene glycol, and hexylene glycol.
本発明の一態様に係る前記アクリロニトリル系重合体は、アクリロニトリル単量体およびアクリル系単量体から誘導された繰り返し単位を含んでもよい。
The acrylonitrile-based polymer may have a repeating unit derived from an acrylonitrile monomer and an acrylic monomer.
本発明の一態様に係る前記ｂ）ステップの後に、紡糸繊維を１００〜３，０００ｍ／ｍｉｎの巻取速度で巻き取るステップをさらに含んでもよい。
The method may further include, after the b), winding the spun fiber at a winding speed of 100 to 3,000 m/min.
本発明の一態様に係る前記紡糸繊維は、巻き取りの後、平均直径が１〜５０μｍであってもよい。
After the winding, an average diameter of the spun fiber may be 1 to 50 µm.
本発明の一態様に係る前記アクリロニトリル系重合体は、アクリロニトリル単量体５０〜９７モル％およびアクリル系単量体３〜５０モル％の繰り返し単位を含んでもよい。
The acrylonitrile-based polymer may have the repeating unit including 50 to 97 mol% of the acrylonitrile monomer and 3 to 50 mol% of the acrylic monomer.
本発明の一態様に係る前記ａ）ステップの後に、前記アクリロニトリル系重合体を乾燥するステップをさらに含んでもよい。
The method may further include, after the a), drying the acrylonitrile-based polymer.
本発明の一態様に係るアクリロニトリル系重合体は、前記乾燥の後に、総重量に対してグリコール系化合物を５〜１５重量％で含んでもよい。
After the drying, a content of the glycol-based compound in the acrylonitrile-based polymer may be 5 to 15 wt% with respect to a total weight of the acrylonitrile-based polymer.
本発明の一態様に係る前記ｂ）ステップの後に、紡糸繊維を延伸するステップをさらに含んでもよい。
The method may further include, after the b), drawing the spun fiber.
本発明の一態様に係る前記延伸は、１００〜２５０℃で行ってもよい。
The drawing may be performed at 100 to 250°C.
本発明の一態様に係る前記ｃ）ステップにおいて、安定化は１２０〜３００℃で行ってもよい。
In the c), the stabilization may be performed at 120 to 300°C.
本発明の一態様に係る前記ｃ）ステップにおいて、炭化は、不活性気体雰囲気下、８００〜３，０００℃で行ってもよい。
In the c), the carbonization may be performed at 800 to 3,000°C in an inert gas atmosphere.