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Un inconveniente di questi agenti è la facile decomposizione termica quando esposti a temperature superiori a 200 °C. Un altro approccio è basato sull’uso di dispersioni acquose di fluoropolimeri.
A drawback of these agents is the easy thermal decomposition when exposed to temperatures above 200°C. Another approach is based on the use of aqueous dispersions of fluoropolymers.
In accordo con US 4654235 perfluoropolimeri come il politetrafluoroetilene (PTFE), polimeri etilene propilene fluorurati (FEP), polivinildenfluoruro (PVDF) o fluoroelastomeri come copolimeri di fluoruro di vinilidene (VDF) e esafluoropropilene, terpolimeri di fluoruro di vinilidene, esafluoropropilene e tetrafluoroetilene vengono applicati come dispersione acquosa a dei substrati al fine di ottenere compositi che sono flessibili e non fragili e che mostrano un basso coefficiente di frizione.
According to US 4654235, perfluoropolymers such as polytetrafluoroethylene (PTFE), fluorinated ethylene propylene polymers (FEP), polyvinylidene fluoride (PVDF) or fluoroelastomers such as vinylidene fluoride (VDF) and hexafluoropropylene copolymers, vinylidene fluoride, hexafluoropropylene and tetrafluoroethylene terpolymers are applied as aqueous dispersion to substrates in order to obtain composites which are flexible and not brittle and show a low friction coefficient.
Storicamente il perfluoroetilene (PTFE) veniva prodotto per polimerizzazione in emulsione del tetrafluoroetilene.
Historically, perfluoroethylene (PTFE) was produced by emulsion polymerization of tetrafluoroethylene.
Il tensioattivo di elezione per questo processo era il sale di ammonio dell’acido perfluoroottanoico.
The surfactant of choice for this process was perfluorooctanoic acid ammonium salt.
L’utilizzo di dispersioni di PTFE comportava, quindi, l’inevitabile emissione di acido perfluoorottanoico e suoi sali.
The use of PTFE dispersions therefore entailed the inevitable emission of perfluorooctanoic acid and salts thereof.
A seguito della crescente preoccupazione associata alle caratteristiche di tossicità, persistenza e di bioaccumulo dell’acido perfluoroottanoico e dei suoi sali, il processo di polimerizzazione del PTFE viene ad oggi realizzato utilizzando dei tensioattivi alternativi a minore impatto.
As a result of the growing concern associated with the toxicity and persistence features and bioaccumulation of perfluorooctanoic acid and salts thereof, the curing process of PTFE is currently carried out using alternative surfactants with a lower impact.
Un importante vantaggio dell’uso di dispersioni di PTFE di ultima generazione oppure di perfluoropolieteri è la produzione di un feltro in fibra di vetro che non rilascia né formaldeide né PFOA e relativi composti anche se riscaldato a circa 500 °C. Nel riferimento citato tuttavia non si fa riferimento alle possibili emissioni di metilisocianato (MIC) che può derivare, alle alte temperature, da precursori organici e dallo ione di ammonio eventualmente presente nell’ausilio di agugliatura.
An important advantage of using last-generation PTFE dispersions or perfluoropolyethers is the production of a fiberglass felt which does not release formaldehyde or PFOA and related compounds even if heated to about 500°C. In the reference cited, however, no reference is made to the possible emissions of methyl isocyanate (MIC) which may result, at high temperatures, from organic precursors and from the ammonium ion present in the needle-punching aid.
Il metilisocianato è una sostanza chimica altamente tossica e, quindi, molto pericolosa per la salute umana.
Methyl isocyanate is a highly toxic chemical and, therefore, very dangerous to human health.
EP 1022260 propone in particolare l’utilizzo di emulsioni acquose di alchilaril siliconi e diaril siliconi come utile ausilio di agugliatura per la lana minerale.
EP 1022260 proposes, in particular, the use of aqueous emulsions of alkylaryl silicones and diaryl silicones as useful needle-punching aid for mineral wool.
Queste emulsioni sono rivendicate per il rilascio di quantità di formaldeide inferiori a 50 mg/kg di fibra minerale quando esposte a temperature di 350°C. Sebbene questo risultato rappresenti un considerevole miglioramento relativamente all’uso di emulsioni a base di oli minerali, esso non è conforme ai requisiti delle emissioni di aldeidi stabiliti nella certificazione LGA “testato per gli inquinanti”.
These emulsions are claimed for releasing amounts of formaldehyde of less than 50 mg/kg of mineral fiber when exposed to temperatures of 350°C. Although this result represents a considerable improvement as regards the use of mineral oil-based emulsions, it does not conform to the requirements of aldehydes emissions set forth in the LGA certification "tested for contaminants".
EP2781635 B1 descrive un ausilio di agugliatura che non rilascia aldeidi (in particolare formaldeide), metilisocianato, acido perfluorottanoico e relativi sali a temperature superiori a 350 °C. L’ausilio di agugliatura proposto è costituito da una dispersione acquosa contenente uno o più perfluoropolieteri, uno o più solventi ed uno o più sali di metalli alcalini.
EP2781635 B1 describes a needle-punching aid which does not release aldehydes (in particular formaldehyde), methyl isocyanate, perfluorooctanoic acid and salts thereof at temperatures above 350°C. The proposed needle-punching aid consists of an aqueous dispersion containing one or more perfluoropolyethers, one or more solvents and one or more alkaline metal salts.
Sebbene questo risultato rappresenti un notevole miglioramento rispetto allo stato dell’arte, esso non è in grado di garantire l’assenza di emissioni di composti fluorurati di qualsiasi natura (compreso l’acido fluoridrico) quando il feltro viene esposto a temperature maggiori o uguali a 350 °C. Ne deriva che un inconveniente comune agli ausili di agugliatura per i feltri agugliati descritti nello stato della tecnica è il rilascio di composti di decomposizione tossici o irritanti quando esposti alle temperature tipiche di forni, cucine ed altri apparati domestici ed industriali.
While this result represents a significant improvement over the prior art, it cannot ensure the absence of fluorinated compound emissions of any nature (including hydrofluoric acid) when the felt is exposed to temperatures greater than or equal to 350°C. It follows that a drawback common to needle-punching aids for the needle-punched felts described in the prior art is the release of toxic or irritant decomposition compounds when exposed to the typical temperatures of ovens, cookers and other domestic and industrial equipment.
Scopo dell’invenzione è di preparare un ausilio di agugliatura per produrre un feltro che non rilasci in quantità significative alcun prodotto di decomposizione tossico o irritante e specialmente formaldeide, metilisocianato, composti del fluoro di qualsiasi genere (ivi compreso l’acido fluoridrico) a temperature maggiori o uguali a 350 °C. Secondo l’invenzione tale scopo è raggiunto con un ausilio di agugliatura come descritto nella rivendicazione 1.
It is the object of the invention to prepare a needle-punching aid for producing a felt which does not release significant amounts of toxic or irritating decomposition product, especially formaldehyde, methyl isocyanate, fluorine compounds of any kind (including hydrofluoric acid) at temperatures greater than or equal to 350°C. According to the invention, said objects are achieved by a method for manufacturing a needle-punched felt as described in claim 1.
La presente invenzione verrà qui di seguito ulteriormente descritta in una sua preferita forma di realizzazione in due esempi esemplificativi ma non limitativi.
The present invention will be further described hereinafter in a preferred embodiment thereof, in two illustrative and non-limiting examples.
La grafite è nota per le sue proprietà di lubrificante allo stato solido che consente, quindi, di ridurre l’attrito tra due superfici che scorrono l’una rispetto all’altra senza richiedere un olio o un altro mezzo liquido.
Graphite is known for its lubricating properties in the solid state, which thus allows to reduce the friction between two surfaces which slide relative to each other without requiring an oil or another liquid medium.
La grafite è composta da piani esagonali costituiti essenzialmente da carbonio la cui distanza relativa è considerevole e, quindi, la forza dell’interazione tra i piani relativamente bassa.
Graphite consists of hexagonal planes essentially consisting of carbon whose relative distance is considerable and, therefore, the interaction strength between the planes is relatively low.
La riduzione del coefficiente d’attrito è imputabile proprio a questa struttura lamellare in cui gli strati, tenuti assieme da deboli forze, possono scorrere gli uni sugli altri senza offrire particolare resistenza.
The reduction in the friction coefficient is due precisely to this laminar structure in which the layers, held together by weak forces, can slide over each other without offering particular resistance.
Per le applicazioni oggetto della presente invenzione, la grafite può essere utilizzata come ausilio di agugliatura sia in forma solida (ad esempio sottoforma di polvere), sia in forma di dispersione acquosa o dispersione in olio.
For the applications of the present invention, graphite can be used as a needle-punching aid both in solid form (for example in powder form), and in the form of an aqueous dispersion or dispersion in oil.
La grafite quale ausilio di agugliatura può essere applicata sulle fibre all’uscita dalla macchina di fibraggio mediante spruzzatori oppure in un qualsiasi punto della filiera produttiva che preceda la fase di agugliatura meccanica.
Graphite as a needle-punching aid can be applied on the fibers output from the drawing machine by means of sprayers or at any point of the production chain which precedes the mechanical needle-punching step.
La grafite è caratterizzata dall’assenza di tossicità ed il suo utilizzo sia in forma di polvere che di dispersione acquosa o in base solvente consente di ottenere un manufatto che, una volta posto in servizio, non rilascia sostanze potenzialmente dannose per la salute in concentrazioni tali da costituire un pericolo.
Graphite is characterized by the absence of toxicity and its use both in powder form and as an aqueous dispersion or in solvent base allows to obtain an article which, in use, does not release substances potentially harmful to health in such concentrations as to be a hazard.
Le dispersioni acquose di grafite sono in genere costituite da almeno due fasi: una continua che costituisce il disperdente e da una o più fasi disperse (fase dispersa costituita dalla grafite).
Aqueous graphite dispersions generally consist of at least two phases: a continuous phase, which forms the dispersant, and one or more dispersed phases (dispersed phase consisting of graphite).
Per ovviare alla naturale tendenza alla destabilizzazione e alla coalescenza delle dispersioni di grafite, nella loro preparazione possono essere utilizzati degli ausiliari che includono tensioattivi, disperdenti, ispessenti e colloidi protettivi.
In order to obviate the natural destabilization and coalescence tendency of graphite dispersions, adjuvants may be used in their preparation, including surfactants, dispersants, thickeners and protective colloids.
Il ruolo degli ausiliari è fondamentale non solo per garantire un’adeguata stabilità della dispersione ma anche per ottenere le caratteristiche reologiche necessarie per poter applicare la dispersione stessa mediante spruzzatura.
The role of adjuvants is essential not only to ensure adequate stability of the dispersion but also to obtain the rheological characteristics needed to apply the same dispersion by spraying.
Quando viene utilizzata grafite in forma di dispersione acquosa, questa può essere applicata in modo uniforme ed omogeneo sulla superficie delle fibre mediante spruzzatura all’uscita della camera di fibraggio.
When graphite is used in the form of an aqueous dispersion, this can be applied by spraying in a uniform and homogeneous manner on the surface of the fibers output from the drawing chamber.
La dispersione può contenere un quantitativo di grafite variabile da un minimo dello 0,05% in peso ad un massimo dettato dalle caratteristiche reologiche della dispersione stessa che devono comunque consentirne la facile applicazione.
The dispersion may contain a variable amount of graphite from a minimum of 0.05% by weight to a maximum dictated by the rheological characteristics of the dispersion itself which must, however, allow easy application thereof.
Ad esempio, dispersioni contenenti lo 0,1% - 5% in peso di grafite hanno caratteristiche reologiche ottimali per garantire un processo di spruzzatura uniforme ed un grado di copertura superficiale della fibra sufficiente a ridurre l’attrito.
For example, dispersions containing 0.1% - 5% by weight of graphite have optimal rheological characteristics to ensure a uniform spraying process and a degree of fiber surface coverage sufficient to reduce friction.
Nel caso in cui vengano utilizzate dispersioni di grafite contenenti ausiliari organici questi possano portare alla formazione di sottoprodotti potenzialmente pericolosi per la salute una volta che il manufatto venga posto in servizio a temperature elevate.
If graphite dispersions containing organic adjuvants are used, these can lead to the formation of by-products potentially hazardous to health once the article is in use at high temperatures.
Per evitare l’emissione di sostanze conseguenti alla decomposizione termica degli additivi in fase di esercizio è possibile inserire, dopo la fase di spruzzatura della fibra, una fase di riscaldamento a temperature superiori a 150 °C per un tempo sufficiente ad eliminare, per decomposizione termica, gli eventuali residui organici impiegati come ausiliari per la preparazione della dispersione.
To prevent the emission of substances resulting from the thermal decomposition of additives in operation, it is possible to introduce, after the fiber spraying step, a heating step at temperatures above 150°C for a time sufficient to remove, by thermal decomposition, any organic residues employed as adjuvants for the preparation of the dispersion.
Impiegando grafite oppure sue dispersioni come ausilio di agugliatura, la formaldeide ed il metilisocianato vengono rilevati, nel manufatto finito, in concentrazione inferiori, rispettivamente, a 10 mg/kg di fibra di vetro e 5 mg/kg di fibra di roccia per quanto riguarda la formaldeide e 0,02 mg/kg di fibra per quanto riguarda la formaldeide a temperature fino a 350° C. Inoltre, gli stessi feltri, quando esposti alle suddette condizioni di lavoro, non emettono alcuna sostanza fluorurata né di natura organica (ad esempio acidi perfluoruati, acidi polifluorurati, perfluoroisopropene) né inorganica (acido fluoridirico e suoi sali).
By using graphite or dispersions thereof as a needle-punching aid, formaldehyde and methyl isocyanate are detected, in the finished article, in lower concentration, at 10 mg/kg of glass fiber and 5 mg/kg of rock fiber, respectively, as regards formaldehyde, and 0.02 mg/kg of fiber as regards formaldehyde at temperatures up to 350°C. In addition, the same felts, when exposed to the above working conditions, do not emit any fluorinated substance or of an organic (such as polyfluorinated acids, perfluoroisopropene) or inorganic (hydrofluoric acid and salts thereof) nature.
Può essere utilizzata sia grafite naturale che grafite di sintesi e le particelle di grafite utilizzate possono avere una dimensione particellare media variabile da 0,1 a 500 micron e preferibilmente da 0,1 a 50 micron.
Both natural graphite and synthetic graphite may be used, and the graphite particles used may have an average particle size ranging from 0.1 to 500 microns and preferably from 0.1 to 50 microns.
La viscosità della dispersione acquosa varia da 100 a 1000 mPa.s e preferibilmente da 500 a 600 mPa.s.
The viscosity of the aqueous dispersion ranges from 100 to 1000 mPa.s and preferably from 500 to 600 mPa.s.
L’ottenimento di una distribuzione uniforme della grafite sulla superficie della fibra è fondamentale per poter ridurre l’attrito reciproco tra le fibre e favorire così il loro l’intreccio meccanico, riducendo fratture e conseguente aumento della polverosità.
Obtaining a uniform distribution of the graphite on the fiber surface is crucial in order to reduce the mutual friction between the fibers and thus promote their mechanical intertwining, thus reducing fractures and consequent increase of dustiness.
L’utilizzo di altri additivi quali olii antispolverio, siliconi, coloranti può essere contemplato con l’applicazione della grafite sia sottoforma di polvere che di dispersione acquosa o in olio.
The use of other additives such as stabilizer oils, silicones, dyes can be contemplated with the application of graphite in powder form and as an aqueous or oil dispersion.
I seguenti esempi illustrano più in dettaglio l'invenzione senza limitarne lo scopo.
The following examples describe more in detail the invention without limiting the scope thereof.
E’ stata preparata una composizione da utilizzare quale ausilio all’agugliatura diluendo in acqua la dispersione TIMREX®LB 1300 di IMERYS GRAPHITE AND CARBON.
A composition was prepared for use as a needle-punching aid by diluting the dispersion TIMREX®LB 1300 of MERYS GRAPHITE AND CARBON in water.
35,00 kg della dispersione TIMREX®LB 1300 sono stati diluiti con 290 kg di acqua ottenendo una soluzione avente un contenuto di grafite pari a ca. lo 2,9% (in peso).
35.00 kg of the dispersion TIMREX®LB 1300 were diluted with 290 kg water to obtain a solution having a graphite content of about 2.9% (by weight).
La soluzione diluita di grafite è stata successivamente spruzzata sulle fibre di vetro in uscita dalle macchine di fibraggio.
The graphite diluted solution was then sprayed onto the glass fibers exiting the drawing machines.
Le fibre sono state convogliate in una stufa riscaldata a 130 °C per facilitare l'evaporazione dell'acqua e di eventuali bassobollenti.
The fibers were conveyed in an oven heated at 130°C to facilitate evaporation of the water and any low-boiling products.
Il tappeto di fibre così formato è stato convogliato verso il processo di agugliatura.
The fibers mat thus formed was conveyed to the needle-punching process.
Il feltro in lana minerale ottenuto aveva una densità apparente di ca 78 kg/m3e uno spessore di 25 mm ed è stato testato da TUV LGA Rheinland a 350 ° C per verificare il rilascio di aldeidi e metilisocianato utilizzando il metodo del forno ceramico a tubo.
The felt of mineral wool obtained had an apparent density of about 78 kg/m3and a thickness of 25 mm and it was tested by TUV LGA Rheinland at 350°C to verify the release of aldehydes and methyl isocyanate using the ceramic tube furnace method.
Il rilascio di aldeidi e metilisocianato (MIC) dal feltro in lana minerale è risultato conforme ai requisiti per aldeidi e MIC secondo la certificazione "LGA-schadstoffgepruft" (LGA-testato per gli inquinanti).
The release of aldehydes and methyl isocyanate (MIC) from the felt of mineral wool complied with the requirements for aldehydes and MIC according to the "LGA-schadstoffgepruft" certification (LGA-tested for contaminants).
I risultati dei test sono riportati in Tabella 1.
The test results are shown in Table 1.
Inoltre le emissioni di acido fluoridrico determinate mediante combustione con metodo Wickbold a 500 °C seguita da cromatografia ionica liquida secondo norma DIN EN ISO 10304-1 si sono mantenute al di sotto del limite di rilevabilità.
In addition, the hydrofluoric acid emissions determined by combustion with Wickbold method at 500°C followed by liquid ion chromatography according to DIN EN ISO 10304-1 remained below the detection limit.Table 1.
Inquinante Unità Valore Valore limite per la lana di vetro di relativo al certificato “LGA Misura testato per gli inquinanti” Metanale mg/kg ≤ 10 (Formaldeide) 7,2 Etanale (Acetaldeide) mg/kg 2,9 ≤ 10 Propanale mg/kg 0,5 Totale: ≤ 10 Butanale mg/kg 0,2 Pentanale mg/kg <0,1 Metilisocianato (MIC) mg/kg <0,01 ≤0,02 ESEMPIO 2 E’ stata preparata una composizione da utilizzare quale ausilio all’agugliatura diluendo in acqua la dispersione TIMREX®LB 1300 di IMERYS GRAPHITE AND CARBON.
Test report for emissions at 350°C from mineral wool felt as described in example 1.Methanal (formaldehyde)mg/kg7.2≤ 10Ethanal (acetaldehyde)mg/kg2.9≤ 10Propanalmg/kg0.5Total: ≤ 10Butyraldehydemg/kg0.2Pentanalmg/kg<0.1Methyl isocyanate (MIC)mg/kg<0.01≤0.02 A composition was prepared for use as a needle-punching aid by diluting the dispersion TIMREX®LB 1300 of MERYS GRAPHITE AND CARBON in water.
29,00 kg della dispersione TIMREX®LB 1300 di IMERYS GRAPHITE AND CARBON sono stati diluiti con 290 kg di acqua ottenendo una soluzione avente un contenuto di grafite pari a ca. lo 2,5% (in peso).
29.00 kg of the dispersion TIMREX®LB 1300 of IMERYS GRAPHITE AND CARBON were diluted with 290 kg water to obtain a solution having a graphite content of about 2.5% (by weight).
Le fibre sono state convogliate in una stufa riscaldata a 300 °C per facilitare l'evaporazione dell'acqua e di eventuali basso bollenti.
The fibers were conveyed in an oven heated at 300°C to facilitate evaporation of the water and any low-boiling products.
Il feltro in lana minerale feltro ottenuto aveva una densità apparente di ca 78 kg/m3e uno spessore di 25 mm ed è stato testato da TUV LGA Rheinland a 350 ° C per verificare il rilascio di aldeidi e metilisocianato utilizzando il metodo del forno ceramico a tubo.
The felt of mineral wool obtained had an apparent density of about 78 kg/m3and a thickness of 25 mm and it was tested by TUV LGA Rheinland at 350°C to verify the release of aldehydes and methyl isocyanate using the ceramic tube furnace method.
Il feltro in lana minerale ottenuto aveva densità e spessore simili a quelli riportati negli esempi precedenti ed è stato testato da TUV Rheinland LGA Products a 350 ° C per il rilascio di aldeidi e metilisocianato utilizzando il metodo ceramico forno tubolare.
The felt of mineral wool obtained had density and thickness similar to those reported in the previous examples and was tested by TUV Rheinland LGA Products at 350°C for the release of aldehydes and methyl isocyanate using the ceramic tube furnace method.
I risultati dei test sono riportati in Tabella 3.
The test results are shown in Table 3.
Inoltre le emissioni di acido fluoridrico determinate mediante combustione con metodo Wickbold a 500 °C seguita da cromatografia ionica liquida secondo norma DIN EN ISO 10304-1 si sono mantenute al di sotto del limite di rilevabilità.
In addition, the hydrofluoric acid emissions determined by combustion with Wickbold method at 500°C followed by liquid ion chromatography according to DIN EN ISO 10304-1 remained below the detection limit.Table 2.