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Ossidazione TEMPO è la trasformazione di gruppi idrossilici di cellulosa in frazioni carbossiliche a base di 2, 2, 6, 6 - tetrametilpiperidinil - 1 -ossile; effettivamente è stato proposto sia di promuovere il processo di nanofìbrillazione (ampiezze NFC da 3 a 4 nm), come fase intermedia per ottenere innesto su catene di cellulosa, sia come via chimica per aumentare la cristallinità e la dispersione di acqua di nanocellulosa (Saito et al. A12007).
TEMPO oxidation is the conversion of the hydroxyl groups of cellulose into carboxylic fractions by means of the radical 2,2,6,6-tetramethylpipendinyl 1-oxyl; use of the latter has been proposed both to promote the nanofibrillation process (NFC amplitude 3 to 4 nm), as an intermediate step to achieve grafting onto cellulose chains, and as a chemical pathway to increase the crystallinity of cellulose and its dispersion in water (Saito et al., Al2007).
Inoltre, la recente letteratura scientifica intemazionale ha riferito di una procedura semplice e versatile in un'unica fase per produrre CNC altamente cristallini, che richiede l'uso di persolfato di ammonio ((NH42SO3, un ossidante con bassa tossicità a lungo termine, elevata idrosolubilità e basso costo.
Moreover, the recent international scientific literature has reported a simple and versatile procedure for producing highly crystalline CNCs that requires the use of ammonium persulfate (NH4)2SO8, an oxidant of low long-term toxicity, elevated solubility in water and low cost.
Studi recenti hanno mostrato che quest'ultimo permette di ottenere, in un'unica fase, la frammentazione idrolitica di cellulosa, con la formazione di nanocristalli, e l’ossidazione di alcuni gruppi idrossilici primari in carbossilici, il che è di grande utilità nell'incorporazione o innesto di CNC in materiali di imballaggio e nella possibilità di legare molecole di funzionalizzazione ai CNC (Mascheroni et al., 2016).
Recent studies have demonstrated that the latter enables the hydrolytic fragmentation of cellulose to be obtained in a single step, for the formation of nanocrystals, and the oxidation of some primary hydroxyl groups into carboxylic groups, which is very useful in incorporating or grafting CNCs into packaging materials and in the possibility of binding functionalising molecules to CNCs (Mascheroni et al., 2016).
Questo processo idrolitico e ossidativo, coperto anche dal 2014 da un brevetto (US 8,900,706) descrive, per preparare nanocristalli di cellulosa, un trattamento di riscaldamento delle materie prime intorno a 60°C in 1 M di persolfato di ammonio (APS) con vigorosa agitazione.
This hydrolytic and oxidative process, also covered by a patent from 2014 ( US 8,900,706 ) describes, for the preparation of cellulose nanocrystals, a treatment of heating the raw materials at around 60 °C in 1M ammonium persulfate (APS) with vigorous agitation.
Il tempo di reazione era dipendente dal substrato, variando da 5 h a 24 h per substrati complessi, tipicamente 16 ore per materiali cellulosici più comuni come canapa, lino, ecc. Il metodo con APS è ampiamente applicabile ad una varietà di fibre vegetali native e ad altre fonti di cellulosa, rimuovendo simultaneamente lignina e cellulosa amorfa per produrre CNC di alta qualità.
The reaction time proves dependent on the substrate, varying from 5 h to 24 h for complex substrates, typically 16 h for the most common cellulosic materials, such as hemp, flax etc. The method with APS is broadly applicable to a variety of native vegetable fibres and to other sources of cellulose, simultaneously removing lignin and amorphous cellulose to produce high-quality CNCs.
Nel protocollo con APS, come per quelli con acidi minerali, il riscaldamento previsto è stato tradizionalmente il riscaldamento convenzionale, il che significa che l'energia è distribuita attraverso convezione, conduzione e radiazione.
In the protocol with APS, as for those with use of mineral acids, the envisaged heating is customarily conventional heating, signifying that the energy is transferred by convection, conduction and radiation.
Tuttavia, la velocità di riscaldamento convenzionale è lenta in confronto ad un riscaldamento a microonde.
However, the rate of conventional heating is slow by comparison with heating by microwaves.
Nel riscaldamento a microonde energia elettromagnetica converte energia termica attraverso interazione diretta della radiazione incidente con molecole di un materiale bersaglio.
In microwave heating, electromagnetic energy is converted into thermal energy via a direct interaction between the incident radiation and the molecules of the target material.
Il riscaldamento a microonde è selettivo e specifico, il che comporta una riduzione del tempo di lavorazione durante l'idrolisi, aumentando in tal modo la resa dei prodotti attesi (Vennkatesh e Raghavan 2004).
Microwave heating is selective and specific, involving a reduction in the work time during hydrolysis, so increasing the yield of anticipated products (Vennkatesh and Raghavan 2004).
La tecnica di riscaldamento a microonde (MW) si è rivelata come una valida alternativa nella produzione di composti organici, polimeri, materiali inorganici e nanomateriali, con tempi di reazione più brevi e velocità di reazione, selettività e resa più elevate rispetto ai metodi di riscaldamento convenzionali.
The microwave (MW) heating method has been found to be a valid alternative in the production of organic compounds, polymers, inorganic materials and nanomaterials, with shorter reaction times and rates of reaction, and higher selectivity and yield as compared with conventional heating methods.
Controllando i parametri specifici per MW (temperatura, pressione e pendenza di temperatura) e scelta dei solventi, i ricercatori possono ora passare alla prossima generazione di progettazione e sviluppo dì nanomateriale avanzato (Gawande et al. 2014).
By accurately controlling some specific parameters of the microwave-assisted chemistry (temperature, pressure and temperature slope, researchers are today capable of designing and developing advanced and new-generation nanomaterials (Gawande et al. 2014).
Come risultato del riscaldamento più efficiente nei processi, energia a microonde è intesa essere più rispettosa dell'ambiente, richiedendo un consumo energetico inferiore rispetto ai processi di riscaldamento convenzionali (Zhu e Cheng 2014).
As a result of more efficient in-process heating, microwave energy is furthermore considered to be more environmentally sound, requiring a lower energy consumption than conventional heating processes (Zhu and Cheng 2014).
Sommario dell'invenzione Alla base della presente invenzione è posto il compito di migliorare ed ottimizzare il procedimento idrolitico - ossidativo descritto dal brevetto di Leung et al. e di fornire un procedimento semplice ed economico per preparare rapidamente CNC evitando gli inconvenienti della tecnica nota.
The underlying aim of the invention is to improve and optimise the hydrolytic-oxidative method described in the patent of Leung et al., and to provide a simple and cost-effective method for the rapid preparation of CNCs while avoiding the drawbacks of the prior art.
Il compito indicato viene risolto, secondo la presente invenzione, con un procedimento per la produzione di nanocristalli di cellulosa che presenta le caratteristiche della rivendicazione 1.
The aim indicated is resolved according to the present invention with a method for producing nanocrystals of cellulose having the characteristics of claim 1.
Ulteriori forme di esecuzione vantaggiose sono rilevabili dalle rivendicazioni dipendenti.
Further advantageous embodiments are discernible from the dependent claims.
Con il procedimento secondo l'invenzione si ottengono numerosi ed importanti vantaggi.
Numerous and important advantages are obtained with the method according to the invention.
In contrasto con gli approcci convenzionali, i quali sono considerati ad alto consumo di energia e di tempo, costosi e non ecologici, secondo la presente invenzione si rende noto un procedimento con APS assistito da microonde per la produzione di nanocristalli di cellulosa, in presenza di un reagente ossidante ausiliario aggiuntivo, in condizioni pressurizzate in un sistema di reazione chiuso.
In contrast with the conventional approaches, which are considered associated with a high consumption of energy and time and to be expensive and non-ecological, the present invention discloses a method with microwave-assisted APS for producing cellulose nanocrystals (as a carrier for the required energy) and a mixture of different reagents of both hydrolytic and oxidative capabilities.
Con questo nuovo approccio si forniscono vantaggi ambientali, chimici ed economici alla lavorazione poiché esso ha aperto la possibilità di realizzare reazioni chimiche veloci ed una rapida preparazione di materiali, in un tempo molto breve, al massimo di 3 ore, invece di 16 ore, o anche di giorni, solitamente richiesti dai procedimenti di riscaldamento convenzionali, la qual cosa porta a dei costi relativamente bassi, ad un risparmio energetico e ad una elevata efficienza in produzione di CNC.
With this new approach, the production process acquires environmental, chemical and economic advantages, because it has opened up the possibility of achieving fast chemical reactions and a rapid preparation of materials within a very short time, maximally 3 h, instead of 16 h or even days, as usually required by conventional heating methods.
Secondo l'insegnamento della presente invenzione si sostituisce il prolungato riscaldamento convenzionale della tecnica nota con un riscaldamento più rapido basato sulla tecnologia delle microonde, sotto pressione di aria e/o di ozono tra 2 e 20 bar, e si combina l'azione ossidante di APS con l'addizione di un agente ossidante efficace, come perossido di idrogeno, acido cromico, acido peracetico, dicromato di potassio, (meta) periodato di sodio o tetraacetato di piombo.
In other words, in accordance with the teaching of the present invention, the prolonged conventional heating of the prior art is replaced with more rapid heating based on microwave technology, under pressure of air and/or ozone between 2 and 20 bar, and the oxidative action of APS is combined with the addition of an effective oxidising agent, such as hydrogen peroxide, chromic acid, peracetic acid, potassium dichromate, sodium (meta)periodate, or lead tetraacetate.
Con il procedimento semplice ed economico secondo l'invenzione per preparare rapidamente CNC si garantisce una produzione su scala industriale dei nanomateriali, rendendola così più attraente per l'economia ecologica.
With the simple and cost-effective method according to the invention for rapid preparation of CNCs, industrial-scale production of nanomaterials is guaranteed, thus making it more attractive for ecological economy.
L’abbinamento dell’azione idrolitica/ossidante dell’APS con un ulteriore agente ossidante (ozono, perossido di idrogeno, acido cromico, acido peracetico, dicromato di potassio, (meta) periodato di sodio o tetraacetato di piombo), a pressione superiore a quella atmosferica e sotto irraggiamento di microonde, renderà più facile ottenere CNC anche da biomasse agricole e sottoprodotti industriali ricchi di cellulosa.
Pairing of the hydrolytic/oxidative action of APS with a further oxidising agent (ozone, hydrogen peroxide, chromic acid, peracetic acid, potassium dichromate, sodium (meta)-periodate, or lead tetraacetate, at a pressure above atmospheric pressure and under microwave irradiation will make it easier to obtain CNCs from agricultural biomasses and cellulose-rich by-products also.
Sezione sperimentale - Esempi preferiti Procedimento per la preparazione di CNC Secondo il nuovo approccio proposto dalla presente invenzione la preparazione assistita da microonde di CNC implica che il materiale cellulosico, sia materie prime cellulosiche pure che ligno-cellulosiche, sia interamente riscaldato, insieme al persolfato di ammonio più la soluzione ossidante appropriata, in un sistema di reattore a microonde chiuso in condizioni pressurizzate.
According to the new approach proposed by the present invention, the microwave assisted preparation of CNCs implies the cellulosic material, whether cellulosic or even ligno-cellulosic raw material, or fully heated, together with ammonium persulfate plus the appropriate oxidative solution, in a closed microwave reactor system under pressurised conditions.
Le condizioni di reazione, come tempo, pressione, temperatura e APS, nonché concentrazioni di ossidante supplementare, possono essere regolate per fornire rese e cristalli soddisfacenti con le caratteristiche desiderate.
The conditions of reaction, such as time, pressure, temperature and APS, as well as the concentrations of supplementary oxidant, can be controlled to provide yields and satisfactory crystals having the desired characteristics.
In particolare, per i nostri esperimenti, sono stati introdotti scarti di polveri di cotone (sottoprodotto della produzione di ovatta cellulosica) in recipienti a pressione a microonde (HVT50) e 1M di soluzione di APS (rapporto tra fibre e APS 10:1 g/1).
In particular, for our experiments waste cotton dust (by-product of the production of cellulosic wadding) and 1M APS solution (ratio of fibres to APS 10:1 g/l) were placed in a microwave pressure vessel (HVT50).
La sospensione è stata omogeneizzata tramite agitazione per 5 min e trasferita a un sistema di digestione a microonde durante l'intera procedura di riscaldamento.
The suspension was homogenised by agitating for 5 min, and transferred to a microwave digestion system throughout the heating procedure.
In accordo con i suddetti scopi, una staffa di collegamento e supporto è ottenuta per stampaggio partendo da una striscia di lamiera.
Indeed, according to one aspect of the invention, the bracket prevents the vertical movements by means of the elastic tongues, that are positioned snap-in, in a removable manner, on the wings at the base of the section bar, positioned in the respective support and holding seating, clamping them vertically, correctly and stably holding the section bar on and in the respective support and holding seatings.
E pure uno scopo l’ottenere la staffa finita mediante semplici piegature ottenibili anche mediante stampo sequenziale.
The elastic tongue is enabled to cooperate in a stable manner with the upper part of the wing of the head of the section bar.
In accordo con detti scopi, una staffa di collegamento e supporto finita e pronta per l’uso, in accordo con il presente trovato, è definita da due sedi di appoggio e trattenimento, prima e seconda, poste intersecate tra loro, vantaggiosamente a croce, ed in ciascuna delle quali è installabile almeno un profilato.
The lateral walls continue with the lateral extensions that are located above and advantageously, but not necessarily, parallel to the support plane.
La prima e la seconda sede di appoggio e trattenimento definiscono un piano di appoggio comune, configurato per supportare e correttamente posizionare tra loro i profilati, ed i profilati rispetto alla staffa.
Embodiments of the present invention also concern a false ceiling comprising a plurality of section bars connected to each other in correspondence with connection nodes to define a reticular structure, and wherein in at least one connection node a bracket is associated as described above.
Sono altresì presenti corpi con funzioni multiple, posti negli angoli della croce definita dalle sedi di appoggio e sopraelevantisi rispetto ad essi, configurati per evitare spostamenti laterali e verticali dei profilati.
The present invention also concerns a method to make a false ceiling that provides to connect a plurality of section bars with respect to each other in correspondence with at least one connection node to define a reticular structure.
In accordo con un aspetto del trovato, la staffa, secondo il trovato, interdice gli spostamenti verticali mediante le linguette elastiche, che si posizionano a scatto, in modo removibile, sulle ali di base del profilato, posizionato nella rispettiva sede di appoggio e trattenimento, bloccandole verticalmente, trattenendo correttamente e stabilmente tale profilato sulle, e nelle, rispettive sedi di appoggio e trattenimento.
The method also provides to associate with the section bars at least one bracket, and to connect a covering and enhancing panel to the bracket by means of a connection element.
Secondo una variante, i corpi con funzioni multiple sono definiti da prime pareti laterali continue che si estendono sostanzialmente verticali dal limite longitudinale delle rispettive sedi di appoggio e trattenimento.
The method also provides to insert the bracket in the connection node positioning the section bars in support and holding seatings.
La parete verticale presenta una linguetta elastica che è abilitata a cooperare in modo stabile con la parte superiore dell’ala della testa del profilato.
The support and holding seatings are intersected with respect to each other in correspondence with a common central area, and define a common support plane on which the section bars are supported and positioned.
Dette pareti laterali continue proseguono con estensioni laterali poste superiormente e vantaggiosamente, ma non necessariamente, parallele al piano di appoggio.
The section bars are held laterally by lateral walls of multiple-function bodies of the bracket, and held vertically by elastic tongues provided in the lateral walls.
Secondo una variante, dette estensioni laterali presentano almeno una parte con una conformazione ad angolo che sostanzialmente coincide con l’angolo relativo della croce generata dalle due sedi di appoggio e trattenimento.
Lateral extensions of the multiple-function bodies are provided with a fastening mean to which the attachment element is fastened.
Tali estensioni laterali sono provviste di opportuni mezzi per l’aggancio degli elementi di fissaggio dei pannelli di copertura e nobilitazione e proseguono con pareti posizionatrici, elasticamente mobili, che si pongono circa verticali alla sede di appoggio contigua a quella definita dal braccio della croce da cui si estende la citata parete verticale.
In accordance with another aspect, the insertion of the bracket in the connection node takes place with a movement from the bottom toward the top, disposing the support and holding seatings with the aperture facing upward.
Il presente trovato si riferisce inoltre ad un metodo di installazione di tale staffa di collegamento e supporto, che prevede di associare i profilati con le rispettive ali di base a sedi di appoggio e trattenimento, ortogonali tra loro, di una staffa di collegamento e supporto, in modo che le ali di base siano vincolate lateralmente da corpi con funzioni multiple, i quali inoltre sono atti ad agire verticalmente sulle ali di base del profilato mediante linguette elastiche bloccandole verticalmente.
This considerably facilitates and simplifies the operations to install the false ceilings.
ILLUSTRAZIONE DEI DISEGNI Queste ed altre caratteristiche del presente trovato appariranno chiare dalla seguente descrizione di forme di realizzazione, fomite a titolo esemplificativo, non limitativo, con riferimento agli annessi disegni in cui: - la fig. 1 è una vista prospettica dall’alto di una staffa di collegamento e supporto, oggetto del trovato; - la fig. 2 è una vista prospettica parziale, dall’alto, di un nodo di un telaio, utilizzante una staffa secondo il trovato, con un pannello di nobilitazione in fase di applicazione; - la fig. 3 è una vista laterale del nodo di fig. 2 in una prima direzione; - la fig. 4 è una vista laterale del nodo di fig. 2 in una seconda direzione; - la fig. 5 è una vista in pianta di un corpo sagomato piano della staffa di fig. 1.
These and other characteristics of the present invention will become apparent from the following description of some embodiments, given as a non-restrictive example with reference to the attached drawings wherein:fig. 1 is a perspective view from above of a connection and support bracket, object of the invention;fig. 2 is a partial perspective view from above, of a node of a reticular structure with which a bracket according to the invention is associated, with an enhancing panel in its application phase;fig. 3 is a lateral view of the node in fig. 2 in a first direction;fig. 4 is a lateral view of the node in fig. 2 in a second direction;fig. 5 is a view of the plan development of the bracket in fig. 1.
Per facilitare la comprensione, numeri di riferimento identici sono stati utilizzati, ove possibile, per identificare elementi comuni identici nelle figure.
To facilitate comprehension, the same reference numbers have been used, where possible, to identify identical common elements in the drawings.
Va inteso che elementi e caratteristiche di una forma di realizzazione possono essere convenientemente incorporati in altre forme di realizzazione senza ulteriori precisazioni.
It is understood that elements and characteristics of one embodiment can conveniently be incorporated into other embodiments without further clarifications.
DESCRIZIONE DI UNA FORMA DI REALIZZAZIONE Una struttura reticolare, generalmente utilizzata nella realizzazione di controsoffitti, è formata da una pluralità di profilati 11 lineari e/o curvi.
A reticular structure, generally used in the manufacture of false ceilings, is formed by a plurality of linear and/or curved section bars 11.
I profilati 11, che nel caso illustrato hanno una sagoma a T rovesciata, presentano il gambo verticale della T 12, disposto in uso verso l’alto, e le ali di base della T 13, disposte in uso verso il basso.
The section bars 11 in the case shown here have a cross-section shape like an upside down T, that is, they are provided with a vertical stem 12 of the T, the free end of which faces upward during use, and with base wings 13 located substantially parallel to the ceiling or false ceiling that is made.
Il presente trovato, tuttavia, può essere utilizzato anche con uno o più profilati 1 1 aventi conformazioni o sagome diverse, ad esempio a U, a L, ecc. In una struttura reticolare, almeno due profilati 11 conseguenti possono essere collegati tra loro da un giunto di collegamento 14.
The present invention can, however, also be used with one or more section bars 11 having conformations or shapes with a different cross-section, for example U-shaped, L-shaped, etc. In a reticular structure, at least two consequent section bars 11 can be connected to each other by a connection joint 14.
Facendo riferimento alla fig. 5, si rileva che la staffa 10 secondo il trovato è ottenibile, nella sua formulazione base, mediante unica tranciatura da una striscia di lamiera di spessore opportuno.
With reference to fig. 5, it can be provided that the bracket 10 according to the invention can be obtained by shearing a sheet of suitable thickness.
Si noti la specularità della suddetta formulazione di base, sia rispetto all’asse x che rispetto all’asse y. Va da sé che questa specularità è scelta per semplificare le azioni di piegatura, ma anche rinunciando alla specularità si può ottenere la stessa staffa di collegamento e supporto 10.
It goes without saying that this specularity is chosen to simplify the bending actions, but also by renouncing the specularity, the same connection and support bracket 10 can be obtained.
Detta azione di tranciatura è indicata con linee continue, mentre le azioni di piegatura sono indicate con linee tratteggiate.
In fig. 5, the shearing action is indicated by continuous lines, while the bending actions are indicated by lines of dashes.
Due linee tratteggiate vicine individuano una piegatura che può essere raccordata in regione delle caratteristiche della base del profilato 1 1.
Two close lines of dashes identify a bend that can be joined thanks to the characteristics of the base of the section bar 11.
L’azione di piegatura può essere effettuata secondo sequenze diverse, ad esempio mediante uno stampo a passo, ovvero con una pressa piegatrice e riscontri.
The bending action can be carried out according to different sequences, for example by means of a step mold, that is, with a bending press and abutments.