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[0021] Le procédé de production d'un matériau fibreux de renforcement 10 de la présente invention comprend une étape consistant à amener en contact un matériau formant une couche poreuse avec un agrégat fibreux 1 contenant plusieurs fibres d'une céramique, d'un 15 métal ou d'un mélange correspondant en vue de remplir un espace entre les fibres de l'agrégat fibreux 1 par le matériau formant une couche poreuse et de recouvrir toute la surface ou une partie de la surface des fibres de l'agrégat fibreux 1 par le matériau formant une couche poreuse et une étape consistant à imprégner le corps structural poreux 2 dans un agrégat fibreux recouvert obtenu par un matériau carboné, comme illustré dans un 2 0 diagramme de procédé de production de la figure 3.
The production method of the fiber material for reinforcement 10of the present invention includes a step of bringing a porous layer forming material into contact with the fiber aggregate 1containing plural fibers of a ceramic, a metal or a mixture thereof to fill a space among the fibers of the fiber aggregate 1with the porous layer forming material and cover the whole or a part of a surface of the fibers of the fiber aggregate 1with the porous layer forming material, and a step of impregnating the porous structural body 2in a covered fiber aggregate obtained, with a carbon material, as illustrated in a production process flow of FIG. 3.
[0022] Comme procédé de remplissage des espaces entre les fibres et de recouvrement de toute la surface ou d'une partie de celle-ci de l'agrégat fibreux 1 par le corps structural poreux 2, on utilise, par exemple, l'immersion ou l'électrophorèse.
As the method of filling and covering spaces among fibers and the whole or a part of the surface of the fiber aggregate 1with the porous structural body 2, for example, dipping or electrophoresis is used.
Par l'utilisation de 2 5 l'électrophorèse, le corps structural poreux 2 peut être formé uniformément à l'intérieur et à la surface de l'agrégat fibreux 1, simplement et efficacement par rapport à un procédé tel qu'un procédé de dépôt chimique en phase vapeur (CVD) ou un procédé de pulvérisation, dans lequel chaque fibre individuelle est entourée d'un film et le coût de production est élevé.
By using electrophoresis, the porous structural body 2can be uniformly formed inside and on the surface of the fiber aggregate 1simply and efficiently as compared with a method such as a CVD method or a sputtering method, in which each single fiber is film-formed and production cost is expensive.
Dans le cas de l'utilisation de l'électrophorèse, elle peut être effectuée par la 3 0 préparation d'une suspension d'une matière première qu'on souhaite former à la surface des fibres, par immersion continue de faisceaux de fibres longues dans la suspension et par l'application d'une tension entre les faisceaux de fibres et la suspension ou un récipient de suspension métallique.
In the case of using electrophoresis, it can be carried out by preparing a slurry of a raw material that is desired to be formed on the fiber surface, continuously dipping long fiber bundles in the slurry, and applying voltage between the fiber bundles and the slurry or a metal slurry container.
Les fibres longues sur lesquelles un film de revêtement a été formé par addition d'un composant de liant dans la suspension sont enroulées après séchage à 3 5 chaud ou à l'air et durcissement.
Long fibers on which a coating film has been formed by adding a binder component in the slurry are wound up after hot or air drying and curing.
Dans certains cas, il est nécessaire de préparer une suspension présentant une polarité par l'utilisation d'un acide ou d'un alcali.
In some cases, it is necessary to make a slurry have polarity by using an acid or an alkali.
Dans le cas d'une fibre longue, une fibre de type feuille est préparée par son tissage en vue de former un préimprégné.
In the case of long fiber, a sheet-like fiber is prepared by weaving it to form a prepreg.
En variante, la formation par application directe sur ou par électrophorèse 7 3037948 d'une fibre de type feuille est possible.
Alternatively, it is possible to be formed by direct application to or by electrophoresis of a sheet-like fiber.
En outre, des fibres courtes peuvent être obtenues par découpe des fibres enroulées et il devient possible d'obtenir une forme de produit par un moulage souhaité.
Furthermore, short fibers can be obtained by cutting the fibers wound up, and it becomes possible to obtain a product shape by a desired molding.
[0023] 5 Le matériau formant une couche poreuse utilisé dans la formation du corps structural poreux 2 contient le corps structural poreux 2 et un liant.
The porous layer forming material used in the formation of the porous structural body 2contains the porous structural body 2and a binder.
Le liant n'est pas particulièrement limité tant qu'il peut fixer le corps structural poreux 2 à la surface des fibres.
The binder is not particularly limited so long as it can fix the porous structural body 2to the fiber surface.
Comme solvant utilisé pour la dispersion, on peut utiliser un solvant organique tel que l'éthanol, le 2-butanol ou l'acétone, autre que l'eau.
As a solvent used for dispersion, an organic solvent such as ethanol, 2-butanol or acetone, other than water, can be used.
10 [0024] Lors de la préparation du matériau formant une couche poreuse, le corps structural poreux 2 est mélangé avec le liant de manière telle que la concentration en corps structural poreux 2 est de 10% en poids ou plus à 70% en poids ou moins.
In preparing the porous layer forming material, the porous structural body 2is mixed with the binder such that the concentration of the porous structural body 2is 10 wt % or more and 70 wt % or less.
Lorsque des particules céramiques sont utilisées comme corps structural poreux 2, le matériau formant une couche 15 poreuse est dans un état de suspension et, par conséquent, la manipulation pour former la structure poreuse est facile.
When ceramic particles are used as the porous structural body 2, the porous layer forming material becomes a slurry state and therefore, the handling is easy to form the porous structure.
Lorsque la concentration en corps structural poreux 2 dans le matériau formant une couche poreuse est inférieur à 10% en poids, la couche poreuse ne peut pas être suffisamment formée entre les fibres de l'agrégat fibreux 1 et à sa surface dans certains cas.
When the concentration of the porous structural body 2in the porous layer forming material is less than 10 wt %, the porous layer cannot be sufficiently formed among fibers of, and on the surface of, the fiber aggregate 1in some cases.
2 0 [0025] Dans le système à fibres courtes, il est préféré de mélanger l'agrégat fibreux 1 avec le matériau formant une couche poreuse dans une plage de 1:0,5 à 1:9 en rapport pondéral.
It is preferred in the short fiber system to mix the fiber aggregate 1with the porous layer forming material in a range of from 1:0.5 to 1:9 in weight ratio.
Lorsque le rapport pondéral entre l'agrégat fibreux 1 et le matériau formant une couche poreuse se situe dans la plage ci-dessus, le matériau fibreux de renforcement 10 peut 2 5 présenter un effet suffisant d'amélioration de l'énergie de rupture.
When the weight ratio between the fiber aggregate 1and the porous layer forming material is within the above range, the fiber material for reinforcement 10can sufficiently exhibit the effect of improving fracture energy.
[0026] Le procédé et le temps de remplissage des espaces entre les fibres et de recouvrement de la surface de l'agrégat fibreux 1 par le corps structural poreux 2 peuvent éventuellement être déterminés.
The method and time for filling and covering spaces among fibers of and the surface of the fiber aggregate 1with the porous structural body 2can be optionally determined.
Une étape de séchage, une étape de chauffage ou les deux 3 0 peuvent être incluses dans le procédé de formation du corps structural poreux 2 en vue de la volatilisation d'un solvant organique (liant).
A drying step, a heating step or both may be included in the formation process of the porous structural body 2for the purpose of volatilization of an organic solvent (binder).
Après l'imprégnation de l'agrégat fibreux 1 par le matériau formant une couche poreuse, il peut être séché immédiatement et on peut le laisser au repos pendant un temps approprié puis le sécher.
After impregnating the fiber aggregate 1with the porous layer forming material, it may be immediately dried and may be allowed to stand for an appropriate time and then dried.
Une période pendant laquelle l'agrégat fibreux peut être laissé au 3 5 repos est celle jusqu'à l'infiltration complète du matériau formant une couche poreuse dans les espaces au sein de l'agrégat fibreux 1 et la vaporisation complète d'un solvant organique dans le matériau formant une couche poreuse et est par exemple de 0,25 heure ou plus à température ambiante.
A period for which the fiber aggregate is allowed to stand is up to the complete infiltration of the porous layer forming material into spaces within the fiber aggregate 1and the complete vaporization of an organic solvent in the porous layer forming material, and is for example, 0.25 hours or more at room temperature.
L'état jusqu'à la vaporisation complète d'un solvant organique 8 3037948 n'exige pas un jugement strict et peut être jugé par un état sec d'un matériau formant une couche poreuse par l'observation visuelle par un opérateur.
Up to the complete vaporization of an organic solvent does not require strict judgment and can be judged by a dry state of a porous layer forming material by visual observation of an operator.
[0027] Le recouvrement de l'agrégat fibreux 1 par le matériau formant une couche poreuse 5 peut être réalisé seulement une fois et, après la formation unique, une mise en oeuvre d'une nouvelle imprégnation de l'agrégat fibreux 1 par une suspension obtenue par la dispersion dans le solvant organique décrit ci-dessus ou analogue peut être réalisée.
The covering of the fiber aggregate 1with the porous layer forming material may be conducted only one time, and, after once forming, an operation of again impregnating the fiber aggregate 1with a slurry obtained by dispersing in the above-described organic solvent or the like may be conducted.
Le séchage est effectué par la réalisation d'un traitement thermique dans l'atmosphère ou dans une atmosphère inerte.
The drying is performed by conducting a heat treatment in the atmosphere or an inert atmosphere.
Dans le traitement thermique, la température 10 de maintien est de 40 à 120°C, de préférence de 60 à 80°C et le temps de maintien est de 5 minutes à 0,5 heure et, de préférence, de 0,3 à 0,6 heure.
In the heat treatment, the holding temperature is from 40 to 120° C. and preferably from 60 to 80° C., and the holding time is from 5 minutes to 0.5 hours and preferably from 0.3 to 0.6 hours.
Par la réalisation du traitement thermique, un solvant organique se volatilise et le corps structural poreux 2 peut être fixé sur, et rempli dans les espaces entre, les fibres.
By conducting the heat treatment, an organic solvent volatilizes, and the porous structural body 2can be fixed to and filled in the spaces among fibers.
[0028] 15 Dans le procédé de production du matériau fibreux de renforcement 10 de la présente invention, comme illustré dans un diagramme de procédé de production de la figure 3, après le remplissage des espaces entre les fibres et le recouvrement de la surface de l'agrégat fibreux 1 par le corps structural poreux 2, la couche poreuse de l'agrégat fibreux recouvert est imprégnée d'un matériau carboné, ce qui permet de produire le 2 0 matériau fibreux de renforcement.
In the production method of the fiber material for reinforcement 10of the present invention, as illustrated in a production process flow of FIG. 3, after filling and covering spaces among fibers of and the surface of the fiber aggregate 1with the porous structural body 2, the porous layer of the covered fiber aggregate is impregnated with a carbon material, thereby producing the fiber material for reinforcement.
Plus particulièrement, l'agrégat fibreux recouvert est imprégné par le matériau carboné puis maintenu à une température de 120 à 180°C pendant 0,5 à 1,0 heure.
Specifically, the covered fiber aggregate is impregnated with the carbon material, and then maintained at a temperature of from 120 to 180° C. for from 0.5 to 1.0 hour.
Par conséquent, le matériau carboné s'infiltre dans le corps structural poreux 2 et une partie de l'agrégat fibreux 1 est solidifiée et le matériau fibreux de renforcement 10 est formé.
As a result, the carbon material infiltrated into the porous structural body 2and a part of the fiber aggregate 1is solidified and the fiber material for reinforcement 10is formed.
2 5 [0029] [Matériau composite céramique renforcé par des fibres] Le matériau composite céramique 20 renforcé par des fibres de la présente invention concerne le matériau fibreux de renforcement 10 obtenu ci-dessus et une matrice 3 de SiC.
The fiber-reinforced ceramic composite material 20of the present invention contains the fiber material for reinforcement 10obtained above and an SiC matrix 3.
Par la combinaison du matériau fibreux de renforcement 10 avec la matrice 3 3 0 de SiC pour former un matériau composite, la résistance mécanique du matériau composite obtenu est augmentée.
By combining the fiber material for reinforcement 10with the SiC matrix 3to form a composite material, mechanical strength of the composite material obtained is enhanced.
[0030] La quantité de matrice 3 de SiC utilisée est généralement de 30 à 120 g et de préférence de 50 à 80 g, par 100 g de matériau fibreux de renforcement.
The amount of the SiC matrix 3used is generally from 30 to 120 g and preferably from 50 to 80 g, per 100 g of the fiber material for reinforcement.
3 5 [0031] Le matériau composite céramique 20 renforcé par des fibres de type fibres courtes présente une forme dans laquelle de nombreux faisceaux de matériaux fibreux de renforcement 10 sont agencés dans la matrice 3 de SiC dans un état légèrement incliné, 9 3037948 horizontalement ou verticalement, et se chevauchent, comme illustré dans la figure 1.
The short fiber type fiber-reinforced ceramic composite material 20has a form that many bundles of fiber materials for reinforcement 10are arranged in the SiC matrix 3in the state of slightly inclining horizontally or vertically, and are overlapped, as illustrated in FIG. 1.
Grâce à cette forme, on peut obtenir un matériau composite solide présentant une résistance mécanique améliorée.
By having the form, a strong composite material having improved mechanical strength can be obtained.
La figure 1 illustre que les matériaux fibreux de renforcement 10 sont contenus de manière aléatoire dans le matériau composite céramique 5 20 renforcé par des fibres.
FIG. 1illustrates that the fiber materials for reinforcement 10are randomly contained in the fiber-reinforced ceramic composite material 20.
Cependant, dans le matériau fibreux de renforcement 10 dans la figure 1, le corps structural poreux adhéré à la surface des deux extrémités correspondantes et le matériau carboné ne sont pas représentés.
However, in the fiber material for reinforcement 10in FIG. 1, the porous structural body adhered to the surface of both ends thereof and the carbon material are not shown.
[0032] Une technique classique peut être appliquée au procédé de production du matériau 10 composite céramique 20 renforcé par des fibres à partir du matériau fibreux de renforcement 10.
A conventional technique can be applied to the method for producing the fiber-reinforced ceramic composite material 20from the fiber material for reinforcement 10.
Par exemple, après le mélange de Si métallique avec le matériau fibreux de renforcement 10, le produit résultant est chauffé à 1400 jusqu'à 1800°C pendant 5 à 120 minutes pour l'infiltration du Si métallique dans le matériau fibreux de renforcement 10, ce qui permet de former un corps compact.
For example, after mixing metallic Si with the fiber material for reinforcement 10, the resultant is heated at from 1,400 to 1,800° C. for from 5 to 120 minutes to infiltrate the metallic Si into the fiber material for reinforcement 10, thereby forming a compact body.
Par conséquent, un tissu contenant du SiC isotrope 15 comme composant principal peut être formé à l'intérieur et à la surface du matériau fibreux de renforcement 10.
As a result, a tissue containing isotropic SiC as a main component can be formed inside and on the surface of the fiber material for reinforcement 10.
[0033] La teneur de la matrice 3 de SiC dans le matériau composite céramique 20 renforcé par des fibres est de 20 à 80% en poids.
The content rate of the SiC matrix 3in the fiber-reinforced ceramic composite material 20is from 20 to 80 wt %.
Lorsque la teneur en matrice de carbure de 20 silicium est supérieure à 80% en poids, des fissures peuvent être générées dans le matériau composite céramique 20 renforcé par des fibres.
Where the content rate of silicon carbide matrix is more than 80 wt %, cracks may be generated in the fiber-reinforced ceramic composite material 20.
À l'inverse, lorsque la teneur est inférieure à 20% en poids, les excellentes caractéristiques de la matrice 3 de SiC, telles que la résistance thermique, la résistance à l'oxydation et la solidité, peuvent ne pas être conférées suffisamment au matériau composite céramique 20 renforcé par des fibres.
On the other hand, where the content rate is less than 20 wt %, excellent characteristics of the SiC matrix 3, such as heat resistance, oxidation resistance and strength, may not sufficiently be imparted to the fiber-reinforced ceramic composite material 20.
25 La teneur de l'agrégat fibreux 1 dans le matériau composite céramique 20 renforcé par des fibres est généralement de 25 à 75% en poids et de préférence de 30 à 60% en poids.
The content rate of the fiber aggregate 1in the fiber-reinforced ceramic composite material 20is generally from 25 to 75 wt % and preferably from 30 to 60 wt %.
[0034] Le matériau composite céramique 20 renforcé par des fibres ainsi obtenu présente 30 une durabilité, même à une température élevée de 1400°C ou plus dans une atmosphère d'oxygène.
The fiber-reinforced ceramic composite material 20thus obtained has durability even at high temperature of 1,400° C. or higher in an oxygen atmosphere.
Par conséquent, par l'application d'un revêtement résistant à un environnement, tel que Y203, ZrO2 ou A1203 à la surface du matériau composite céramique 20 renforcé par des fibres de la présente invention, il est de préférence utilisé comme matériau composite céramique 20 renforcé par des fibres d'un élément résistant à l'usure par frottement ; un 35 palier d'un corps rotatif ; une chaise de palier d'un système de freinage d'un appareil de production de semi-conducteurs, d'un broyeur ou analogue ; et analogues.
Therefore, by applying environment-resistant coating such as Y2O3, ZrO2 or Al2O3 to the surface of the fiber-reinforced ceramic composite material 20of the present invention, it is preferably used as the fiber-reinforced ceramic composite material 20of a sliding wear resistant member; a bearing of a rotating body; a pedestal of a breaking system of a semiconductor production apparatus, a grinder or the like; and the like.
Exemples 10 3037948 [0035] La présente invention est en outre décrite plus particulièrement ci-dessous sur base des exemples, mais la présente invention ne doit pas être interprétée comme limitée aux exemples suivants.
The present invention is further specifically described below based on Examples, but the present invention is not construed as being limited to the following Examples.
5 [0036] [Exemple 1] Des faisceaux de fibres de SiC (TYRANNO SA, fabriquées par Ube Industries, Ltd.) sont immergés dans une suspension à base d'un solvant organique (teneur en solide:alcool:résine polyimide=5:100:10 en rapport pondéral) obtenue par addition d'un 10 type ou de deux types ou plus de solvants organiques choisis parmi l'éthanol, le 2-butanol et l'acétone (simplement appelé "solvant organique" dans la suite) et d'une résine de polyimide à une poudre d'oxyde d'yttrium (III) (Y203) (distribution des grosseurs de particule D50% : 0,5 à 2 lm) (produit à surface BET élevée, fabriqué par Nippon Yttrium Co., Ltd), puis séchés et la poudre d'oxyde (Y203) est fixée à l'intérieur et à la surface des 15 faisceaux de fibres de SiC.
SiC fiber bundles (TYRANNO SA, manufactured by Ube Industries, Ltd.) were dipped in an organic solvent-based slurry (solid content:alcohol:polyimide resin=5:100:10 by weight ratio) obtained by adding one kind or two or more kinds of organic solvents selected from ethanol, 2-butanol and acetone (hereinafter simply referred to as an “organic solvent”) and a polyimide resin to yttrium (III) oxide (Y2O3) powder (particle size distribution D50%: 0.5 to 2 μm) (high BET product, manufactured by Nippon Yttrium Co., Ltd), followed by drying, and the oxide (Y2O3) powder was fixed to the inside and the surface of the SiC fiber bundles.
Une feuille en tissage satin est préparée par l'utilisation des faisceaux de fibres recouverts obtenus.
A satin-woven sheet was prepared by using the covered fiber bundles obtained.
Ensuite, la feuille de faisceaux de fibres recouverts est immergée dans une suspension à base d'un solvant organique (teneur en solide:alcooLliant=30:100:20 en rapport pondéral) obtenue par addition d'un solvant organique et d'un liant (résine 20 phénolique) à une poudre de SiC (distribution des grosseurs de particule D50% : 2,3 lm) (GMF-S, fabriquée par Pacific Rundum Co., Ltd.), puis séchée, pour préparer un préimprégné.
Next, the sheet of the covered fiber bundles was dipped in an organic solvent-based slurry (solid content:alcohobbinder=30:100:20 by weight ratio) obtained by adding an organic solvent and a binder (phenol resin) to SiC powder (particle size distribution D50%: 2.3 μm) (GMF-S, manufactured by Pacific Rundum Co., Ltd.), followed by drying, to prepare a prepreg.
Les préimprégnés sont stratifiés et placés dans un moule chauffé à 120°C et un corps durci (120 mm x 120 mm x 5 mm d'épaisseur) est préparé par pressage uniaxial.
The prepregs were laminated and set in a mold heated to 120° C., and a hardened body (120 mm×120 mm×5 mm thick) was prepared by uniaxial pressing.
Ensuite, le corps durci obtenu est traité thermiquement à 600°C dans une 25 atmosphère inerte et un composant de liant est dispersé pour obtenir un corps calciné.
Next, the hardened body obtained was heat-treated at 600° C. in an inert atmosphere, and a binder component was scattered to obtain a burned body.
Procédé de marquage d'un fil textile par un élément fluorescent, fil textile obtenu par le procédé de marquage et utilisation dudit fil textile pour tisser un vêtement Domaine technique de l'invention L'invention est relative à un procédé de marquage d'un fil textile par un élément fluorescent et est également relative à un fil textile obtenu par ledit procédé.
The invention relates to a method for marking a textile thread by a fluorescent element and also relates to a textile thread obtained by said method.
État de la technique Un nombre croissant de produits manufacturés fait l'objet de reproduction frauduleuse.
An increasing number of manufactured products are the object of fraudulent reproduction.
Les produits contrefaisants sont difficiles à distinguer des produits originaux, en particulier du fait de la qualité de la reproduction et/ou du fait qu'ils peuvent être distribués à travers les mêmes réseaux de distributions que les produits originaux.
The counterfeited products are difficult to distinguish from the original products, in particular due to the quality of the reproduction and/or on account of the fact that they can be distributed through the same distribution channels as the original products.
Le secteur textile est un des plus touchés par ces reproductions.
The textile sector is one of those that is most affected by these reproductions.