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Coatex est à l'origine de nombreux travaux de recherche sur les épaississants pour peinture.
Coatex is the source of numerous research studies on paint thickeners.
Par ailleurs, Coatex commercialise les produits de la gamme Coapur®, par exemple les produits Coapur® XS, qui sont des polyuréthanes épaississants non ioniques procurant des profils rhéologiques qui varient entre le type newtonien (viscosité élevée à gradient de cisaillement élevé et faible à bas gradient de cisaillement) et/ou le type pseudoplastique (viscosité élevée à bas gradient de cisaillement).
Furthermore, Coatex markets the products of the Coapur® range, for example the Coapur® XS products, which are nonionic thickening polyurethanes providing rheological profiles which vary between the newtonian type (high viscosity at high shear gradient and low viscosity at low shear gradient) and/or the pseudoplastic type (high viscosity at low shear gradient).
Le document WO 02/102868 (Coatex), par exemple, concerne des polyuréthanes épaississants de type polymère à chaîne d'oxyde d'éthylène qui comportent en bouts de chaînes des groupements hydrophobes comportant plusieurs cycles aromatiques, notamment le distyrylphényle et le tristyrylphényle.
The document WO 02/102868 (Coatex), for example, relates to thickening polyurethanes of polymer type with an ethylene oxide chain, which comprise, at the chain ends, hydrophobic groups comprising several aromatic rings, in particular distyrylphenyl and tristyrylphenyl.
De tels épaississants permettent d'obtenir une viscosité élevée à bas gradient de cisaillement et une bonne compatibilité pigmentaire quel que soit le type de peinture (mate ou satinée).
Such thickeners make it possible to obtain a high viscosity at low shear gradient and a good pigmentary compatibility, whatever the type of paint (matt or satin).
Les inventeurs se sont rendus compte qu'au sein de cette famille de composés, un certain nombre de structures permettait d'apporter aux compositions qui les contiennent, en particulier aux peintures, une amélioration du compromis des propriétés d'étalement-tendu (capacité auto-lissante de la peinture lors de l'application, norme ASTM D4062, « flow & levelling » en anglais) et de résistance à la coulure (norme ASTM D4400, « sag résistance » en anglais) tout en ayant l'épaississement recherché.
The inventors have realized that, within this family of compounds, a certain number of structures make it possible to contribute, to the compositions which contain them, in particular to paints, an improvement in the compromise of the flow & levelling (self-levelling capability of the paint during the application, ASTM D4062 standard) and sag resistance (ASTM D4400 standard) properties while having the desired thickening.
Par ailleurs, la demande de brevet EP 1 806 386 concerne la stabilité de la viscosité d'une composition comprenant un polymère sous forme d'un latex et une association d'épaississants.
Furthermore, the patent application EP 1 806 386 relates to the stability of the viscosity of a composition comprising a polymer in the form of a latex and a combination of thickeners.
La demande de brevet WO 2009/154872 divulgue la préparation et l'utilisation de compositions à base d'associations d'épaississants uréthanes non ioniques.
The patent application WO 2009/154872 discloses the preparation and the use of compositions based on combinations of nonionic urethane thickeners.
Ce nouveau polyuréthane épaississant permet, par ailleurs, d'augmenter la viscosité à bas et moyen gradient de cisaillement (viscosités Brookfïeld™ et Stormer™).
This novel thickening polyurethane furthermore makes it possible to increase the viscosity at low and medium shear gradient (Brookfield™ and Stormer™ viscosities).
Il appartient à la catégorie des épaississants « pseudoplastiques à équilibrés » (« balanced » en anglais) et offre, ainsi, un bon compromis entre les épaississants appartenant à la catégorie des épaississants de type pseudoplastique et ceux appartenant à la catégorie des épaississants de type newtonien.
It belongs to the category of the “balanced pseudoplastic” thickeners and thus provides a good compromise between the thickeners belonging to the category of the thickeners of pseudoplastic type and those belonging to the category of the thickeners of Newtonian type.
Il confère, ainsi, à la composition qui le contient un bon comportement statique (épaississement significatif à gradient de cisaillement faible), mais également un bon comportement dynamique (une viscosité suffisante à moyen et haut gradients de cisaillement).
It thus confers, to the composition which contains it, a good static behavior (significant thickening at low shear gradient) but also a good dynamic behavior (a satisfactory viscosity at medium and high shear gradients).
Ce nouvel épaississant peut, par ailleurs, être utilisé en combinaison avec un épaississant de type newtonien.
This novel thickener may furthermore be used in combination with a thickener of Newtonian type.
Une telle combinaison permet, ainsi, d'obtenir une composition finale présentant un meilleur comportement dynamique lié à la présence de l'épaississant de type newtonien et un bon comportement statique lié à la présence de l'épaississant selon l'invention.
Such a combination thus makes it possible to obtain a final composition having a better dynamic behavior related to the presence of the thickener of Newtonian type and a good static behavior related to the presence of the thickener according to the invention.
Un tel épaississant peut être formulé en phase aqueuse et, par sa structure particulière, il permet un épaississement de la composition finale sans nécessiter d'équipement particulier ou d'énergie de cisaillement élevée.
Such a thickener may be formulated in the aqueous phase and, by its specific structure, it makes possible a thickening of the final composition without requiring specific equipment or high shear energy.
Epaississant HEUR Un objet de la présente invention concerne un épaississant appartenant à la catégorie des HEUR (Hydrophobically modified Ethyoxylated URethane).
An object of the present invention relates to a thickener belonging to the category of the HEUR (Hydrophobically modified Ethoxylated URethanes).
Il s'agit d'un polymère épaississant associatif non ionique pour compositions aqueuses.
It concerns the nonionic associative thickening polymer for aqueous compositions.
Ce polymère épaississant permet d'épaissir à bas et moyen gradients de cisaillement les formulations qui les contiennent, en particulier les peintures, ainsi que des propriétés améliorées d'étalement-tendu (capacité auto-lissante de la peinture lors de l'application, norme ASTM D4062, « flow & levelling » en anglais) et de résistance à la coulure (norme ASTM D4400, « sag résistance » en anglais).
This thickening polymer makes it possible to thicken, at low and medium shear gradients, the formulations which contain them, in particular the paints, and also makes possible improved flow & levelling (self levelling capability of the paint during the application, ASTM D4062 standard) and sag resistance (ASTM D4400 standard) properties.
L'invention permet, de manière surprenante, un compromis entre les propriétés d'étalement-tendu et de résistance à la coulure.
The invention makes possible, surprisingly, a compromise between flow & levelling and sag resistance properties.
Par le choix spécifique des polymères selon l'invention, on peut préparer des compositions présentant à la fois des propriétés d'étalement-tendu satisfaisantes et des propriétés de résistance à la coulure satisfaisantes, tout en ayant Γ épaississement recherché.
By the specific choice of the polymers according to the invention, it is possible to prepare compositions having both satisfactory flow & levelling properties and satisfactory sag resistance properties, while having the desired thickening.
Plus précisément, il s'agit d'un polyuréthane épaississant hydrosoluble résultant de la condensation : a) d'un mélange de composés de formule (I) : R - (OE)m- OH (I) dans laquelle : - R représente un radical comportant entre 2 et 5 cycles aromatiques, - (OE)mreprésente une chaîne constituée de m unités éthoxylées et - m représente une valeur moyenne variant entre 8 et 12 (bornes incluses), sous réserve que le radical R d'au moins un des composés de formule (I) représente un groupe tristyrylphényle, b) d'au moins un poly(alkylène glycol) et c) d'au moins un polyisocyanate.
More specifically, it concerns a water-soluble thickening polyurethane resulting from the condensation:a) of a mixture of compounds of formula (I): R-(EO)m—OH  (I)in which: R represents a radical comprising between 2 and 5 aromatic rings,(EO)m represents a chain consisting of m ethoxylated units andm represents a mean value varying between 8 and 12 (limits included), provided that the R radical of at least one of the compounds of formula (I) represents a tristyrylphenyl group,b) of at least one poly(alkylene glycol) andc) of at least one polyisocyanate.
Selon la présente invention, le mélange de composés de formule (I) comprend au moins un composé de formule (I) de type tristyrylphénol éthoxylé.
According to the present invention, the mixture of compounds of formula (I) comprises at least one compound of formula (I) of ethoxylated tristyrylphenol type.
Chaque composé de formule (I) comporte une chaîne polyéthoxylée, comportant au moins 8 motifs d'oxyde d'éthylène (OE) et au plus 12 motifs d'oxyde d'éthylène.
Each compound of formula (I) comprises a polyethoxylated chain comprising at least 8 ethylene oxide (EO) units and at most 12 ethylene oxide units.
La présente invention représente une sélection d'un polyuréthane au sein de la pluralité de structures décrites dans la demande de brevet WO 02/102868.
The present invention represents a selection of a polyurethane within the plurality of structures described in patent application WO 02/102868.
Cette demande de brevet décrit des épaississants non ioniques présentant des groupes hydrocarbonés en bouts de chaîne comportant au moins trois cycles aromatiques substitués ou non.
This patent application describes nonionic thickeners having hydrocarbon groups at the chain ends comprising at least three substituted or unsubstituted aromatic rings.
Ces bouts de chaîne peuvent être poly(alkoxylés) et comprendre entre 2 et 80 motifs d'oxyde d'éthylène (OE) et d'oxyde de propylène (OP).
These chain ends may be poly(alkoxylated) and comprise between 2 and 80 ethylene oxide (EO) and propylene oxide (PO) units.
Les nouveaux polyuréthanes comportent exclusivement des motifs d'oxyde d'éthylène et le nombre de ces motifs est limité à 8 à 12 motifs.
The novel polyurethanes comprise exclusively ethylene oxide units and the number of these units is limited to 8 to 12 units.
Ces nouveaux polyuréthanes permettent d'épaissir les formulations qui les contiennent, notamment les formulations de peinture, à des valeurs de viscosité à moyen gradient de cisaillement (Viscosité Stormer™) de moins de 120 KU, mais également d'apporter à ces formulations une valeur d'étalement-tendu au moins égale à 9, ainsi qu'une valeur de résistance à la coulure au moins égale à 14.
These novel polyurethanes make it possible to thicken the formulations which contain them, in particular the paint formulations, at values of viscosity at medium shear gradient (Stormer™ viscosity) of less than 120 KU, but also to contribute to these formulations a flow & levelling value at least equal to 9, and also a sag resistance value at least equal to 14.
Plus précisément, ce sont ces nouveaux polyuréthanes qui permettent d'apporter aux formulations qui les contiennent, en particulier aux peintures, des propriétés améliorées d'étalement-tendu (capacité auto-lissante de la peinture lors de l'application, norme ASTM D4062, « flow & levelling » en anglais) et de résistance à la coulure (norme ASTM D4400, « sag résistance » en anglais).
More specifically, it is these novel polyurethanes which make it possible to contribute, to the formulations which contain them, in particular to the paints, improved flow & levelling (self-levelling capability of the paint during application, ASTM D4062 standard) and sag resistance (ASTM D4400 standard) properties.
En particulier, ces polyuréthanes peuvent apporter une valeur d'étalement-tendu au moins égale à 9, ainsi qu'une valeur de résistance à la coulure au moins égale à 14.
In particular, these polyurethanes may contribute a flow & levelling value at least equal to 9, and also a sag resistance value at least equal to 14.
Selon un mode de réalisation de la présente invention, ces polyuréthanes apportent une valeur d'étalement-tendu supérieure ou égale à 9, par exemple supérieure ou égale à 10, ainsi qu'une valeur de résistance à la coulure (ou anti-coulure) supérieure ou égale à 14, par exemple supérieure ou égale à 15 ou supérieure ou égale à 16.
According to one embodiment of the present invention, these polyurethanes contribute a flow & levelling value of greater than or equal to 9, for example of greater than or equal to 10, and also a sag resistance (or anti-sag) value of greater than or equal to 14, for example of greater than or equal to 15 or greater than or equal to 16.
Ces nouveaux polyuréthanes permettent, par ailleurs, d'épaissir une formulation de peinture à bas et moyen gradients de cisaillement, ainsi que modérément à haut gradient de cisaillement, un tel comparatif étant réalisé avec des structures aromatiques de l'art antérieur, par exemple telles que décrites dans la demande de brevet WO 02/102868.
These novel polyurethanes furthermore make it possible to thicken a paint formulation at low and medium shear gradients and also moderately at a high shear gradient, such a comparison test being carried out with aromatic structures of the prior art, for example as described in patent application WO 02/102868.
En particulier, ces polyuréthanes peuvent apporter une valeur de viscosité à moyen gradient de cisaillement (Viscosité Stormer™) de moins de 120 KU.
In particular, these polyurethanes may contribute a value of viscosity at medium shear gradient (Stormer™ viscosity) of less than 120 KU.
Selon un mode de réalisation de la présente invention, ces polyuréthanes apportent une valeur de viscosité à moyen gradient de cisaillement (Viscosité Stormer™) inférieure ou égale à 120 KU, par exemple inférieure ou égale à 110 KU.
According to one embodiment of the present invention, these polyurethanes contribute a value of viscosity at medium shear gradient (Stormer™ viscosity) of less than or equal to 120 KU, for example of less than or equal to 110 KU.
Selon un autre mode de réalisation de la présente invention, ces polyuréthanes apportent une valeur de viscosité à moyen gradient de cisaillement (Viscosité Stormer™) comprise entre 90 KU et 120 KU, par exemple comprise entre 95 KU et 110 KU.
According to another embodiment of the present invention, these polyurethanes contribute a value of viscosity at medium shear gradient (Stormer™ viscosity) of between 90 KU and 120 KU, for example between 95 KU and 110 KU.
Le constituant a) du polyuréthane selon l'invention consiste en un mélange de composés de formule (I) : R - (OE)m- OH (I) dans laquelle : - R représente un radical comprenant entre 2 et 5 cycles aromatiques, - (OE)mreprésente une chaîne constituée de m unités éthoxylées et - m représente une valeur moyenne variant entre 8 et 12 (bornes incluses).
The constituent a) of the polyurethane according to the invention consists of a mixture of compounds of the formula (I): R-(EO)m—OH  (I)in which: R represents a radical comprising between 2 and 5 aromatic rings,(EO)m represents a chain consisting of m ethoxylated units andm represents a mean value varying between 8 and 12 (limits included).
Par ailleurs, au moins un des composés de formule (I) comporte, en tant que radical R, un groupe tristyrylphényle.
Furthermore, at least one of the compounds of formula (I) comprises, as R radical, a tristyrylphenyl group.
Par « tristyrylphényle », on entend un cycle aromatique phénol sur lequel sont greffés trois motifs styrènes.
“Tristyrylphenyl” is understood to mean an aromatic phenol ring to which three styrene units are grafted.
On parle d'un mélange de composés de formule (I) parce que dans la pratique le nombre de substitutions du radical R n'est pas exclusivement 3 mais les produits commerciaux comprennent des mélanges avec une distribution centrée sur le tristyrylphényle.
Reference is made to a mixture of compounds of formula (I) because, in practice, the number of substitutions of the R radical is not exclusively 3, but commercial products comprise mixtures with a distribution centered on tristyrylphenyl.
Par contre, chaque composé de formule (I) comprend le même nombre moyen d'unités éthoxylées.
On the other hand, each compound of formula (I) comprises the same mean number of ethoxylated units.
L'homme du métier comprend, ainsi, que la valeur moyenne de m est identique dans chaque composé de formule (I).
The person skilled in the art thus understands that the mean value of m is identical in each compound of formula (I).
Selon un mode de réalisation de la présente invention, le mélange de composés de formule (I) comprend au moins un com osé tristyrylphényle de formule (II) : dans laquelle n représente un nombre entier ou décimal variant entre 8 et 12 (bornes incluses).
According to one embodiment of the present invention, the mixture of compounds of formula (I) comprises at least one tristyrylphenyl compound of formula (II): in which n represents an integer or decimal number varying between 8 and 12 (limits included).
Selon un autre mode de réalisation de la présente invention, le mélange de composés de formule (I) comprend, outre le composé tristyrylphényle de formule (II), au moins un composé de formule (III) : dans laquelle o représente un nombre entier ou décimal variant entre 8 et 12 (bornes incluses).
According to another embodiment of the present invention, the mixture of compounds of formula (I) comprises, besides the tristyrylphenyl compound of formula (II), at least one compound of formula (III): in which o represents an integer or decimal number varying between 8 and 12 (limits included).
Selon un autre mode de réalisation de la présente invention, le mélange de composés de formule (I) comprend, outre le composé tristyrylphényle de formule (II), au moins un composé de formule (IV) : dans laquelle p représente un nombre entier ou décimal variant entre 8 et 12 (bornes incluses).
According to another embodiment of the present invention, the mixture of compounds of formula (I) comprises, besides the tristyrylphenyl compound of formula (II), at least one compound of formula (IV): in which p represents an integer or decimal number varying between 8 and 12 (limits included).
Selon un autre mode de réalisation de la présente invention, le mélange de composés de formule (I) comprend, outre le composé tristyrylphényle de formule (II), au moins un composé de formule (V) : dans laquelle q représente un nombre entier ou décimal variant entre 8 et 12 (bornes incluses).
According to another embodiment of the present invention, the mixture of compounds of formula (I) comprises, besides the tristyrylphenyl compound of formula (II), at least one compound of formula (V): in which q represents an integer or a decimal number varying between 8 and 12 (limits included).
Selon un autre mode de réalisation de la présente invention, le mélange de composés de formule (I) comprend, outre le composé tristyrylphényle de formule (II), au moins un composé de formule (VI) : dans laquelle r représente un nombre entier ou décimal variant entre 8 et 12 (bornes incluses).
According to another embodiment of the present invention, the mixture of compounds of formula (I) comprises, besides the tristyrylphenyl compound of formula (II), at least one compound of formula (VI): in which r represents an integer or decimal number varying between 8 and 12 (limits included).
PROCÉDÉ DE DÉTISSAGE ET DE RÉALIGNEMENT DE FIBRES DE CARBONE La présente invention se rapporte à un procédé et un dispositif permettant le recyclage de fibres fragiles, comme par exemple des fibres de carbone, en vue de leur réutilisation sous une nouvelle forme.
Some embodiments relate to a method and a device that allows fragile fibers, such as carbon fibers, for example, to be recycled so that they can be reused in a new form.
Le recyclage de fibres de carbone issues de matériaux composites (séparation des fibres par rapport à une matrice en vue de la récupération des fibres) ne présente d'intérêt que si les fibres recyclées présentent une longueur décimétrique et si elles sont réalignées avec un fortement alignées afin de pouvoir réutiliser les fibres recyclées comme renfort dans un nouveau matériau composite.
Recycling carbon fibers derived from composite materials (separating the fibers from a matrix so that the fibers can be recovered) is of benefit only if the fibers recycled have a length measurable in decimeters and if they are realigned with a greatly aligned so that the recycled fibers can be reused as reinforcement in a new composite material.
Les matériaux composites recyclés après élimination de plus de 98% de résine se présentent sous forme d'empilements de tissus de fibres de carbone de tailles et formes diverses impossibles à utiliser en l'état.
The composite materials recycled after over 98% of the resin has been eliminated take the form of stacks of carbon fiber fabrics of various shapes and sizes that cannot possibly be used in their present state.
Le procédé de l'invention permet de séparer les fibres fragiles (par exemple de carbone) initialement entrecroisées ou entrelacées en tissus, de les réaligner et de les mettre sous forme de bandes continues de quelques centimètres de large ou de fils continus.
Some embodiments are directed to the method allowing the fragile fibers (for example carbon fibers) initially crisscrossed or interlaced as woven, to be separated, realigned and brought into the form of continuous strips a few centimeters wide or of continuous yarns.
Il est alors possible de les réutiliser pour réaliser de nouveaux matériaux composites soit telles- quelles après enduction de résine soit après réalisation de demi-produits de fibres de carbone recyclées (bandes pré-imprégnées de résine thermodurcissable ou thermoplastique, fibres reconstituées, voire retissées).
It is then possible to reuse them to create new composite materials either in their present state after coating with resin or after creating semi-finished recycled carbon-fiber products (strips that are preimpregnated with thermosetting or thermoplastic resin, reconstituted fibers or even rewoven fibers).
Le procédé de l'invention est destiné à remettre en forme des fibres fragiles semi-longues (longueur comprise entre 10mm et 500mm) en vue de leur réutilisation sous une nouvelle forme ou de leur recyclage.
The method of the invention is intended to re-form semi-long fragile fibers (of a length of between 10 mm and 500 mm) so that they can be reused in a new form or recycled.
La réutilisation ou le recyclage des fibres nécessitant une remise en forme est réalisé sans dégradation.
The reuse or recycling of the fibers requiring re-forming is performed without degradation.
L'invention s'adapte également particulièrement à des morceaux de tissus issus de composites recyclés de tailles et de formes quelconques, compris à l'intérieur d'un rectangle de 1 mètre x 20 centimètres.
Some other embodiments are therefore particularly well suited to pieces of fabric derived from recycled composites and of arbitrary shapes and sizes that can be circumscribed inside a rectangle measuring 1 meter×20 centimeters.
Les morceaux de tissus peuvent être introduits en entrée seuls ou empilés jusqu'à 5 morceaux par exemple.
The pieces of fabric can be introduced into the inlet alone or stacked up to 5 pieces thick for example.
Les morceaux de tissus peuvent être introduits dans n'importe quel sens en entrée.
The pieces of fabric may be introduced into the inlet in any direction whatever.
Des morceaux de tresse peuvent également être détissés à condition d'avoir subi au moins deux découpes longitudinales.
Pieces of braid may also be unwoven provided that they have undergone at least two longitudinal cuts.