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Ce moyen d'émission de rayonnement ionisant (MER) comprend au moins une source de particules, notamment d'électrons.
This means for emitting ionizing radiation (MER) comprises at least one particle source, in particular of electrons.
Ladite source comprend par exemple au moins une cathode (1 ), une anode (3) et une grille (2).
Said source comprises for example at least one cathode (1), an anode (3) and a grid (2).
La grille comprend en outre une polarisation à basse tension (6) qui contrôle l'extraction et le débit de particules extraites de la cathode.
The grid further comprises low voltage polarization (6) which controls the extraction and the rate of particles extracted from the cathode.
PROCEDE DE FABRICATION D'UN MATERIAU FIBREUX PRE-IMPREGNE DE POLYMERE THERMOPLASTIQUE EN UTILISANT UNE DISPERSION AQUEUSE DE POLYMERE [Domaine de l'invention! [0001 ] La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un matériau fibreux pré-imprégné de polymère thermoplastique.
The present invention concerns a method of producing a fibrous material pre-impregnated with thermoplastic polymer.
[0002] Plus particulièrement, l'invention se rapporte à un procédé de fabrication d'un matériau fibreux pré-imprégné comprenant une étape d'imprégnation suivie d'une étape de mise en forme pour l'obtention de rubans de matériau fibreux pré- imprégné, de dimensions calibrées, directement utilisables pour la fabrication de pièces composites tridimensionnelles.
More particularly, the invention relates to a method for producing a pre-impregnated fibrous material comprising an impregnation step followed by a forming step to obtain ribbons of pre-impregnated fibrous material, of calibrated size, able to be directly used for the manufacture of three-dimensional composite parts.
[0003] Dans la présente description, on entend par « matériau fibreux » un assemblage de fibres de renfort.
In the present description, by “fibrous material” is meant an assembly of reinforcing fibres.
Avant sa mise en forme, il se présente sous forme de mèches.
Before forming, it is in the form of roving.
Après sa mise en forme, il se présente sous forme de bandes, ou de nappes, ou de morceaux.
After forming, it is in the form of strips or sheets or piece-form.
Lorsque les fibres de renfort sont continues, leur assemblage constitue un tissu.
If the reinforcing fibres are continuous, the assembly thereof forms a fabric.
Lorsque les fibres sont courtes, leur assemblage constitue un feutre ou un non tissé.
If the fibres are short, the assembly thereof forms a felt or non-woven.
[0004] Les fibres pouvant entrer dans la composition du matériau fibreux sont plus spécialement des fibres de carbone, des fibres de verre, des fibres de basalte, des fibres de carbure de silicium, des fibres à base de polymères, des fibres végétales, ou des fibres cellulosiques utilisées seules ou en mélange.
Those fibres able to be included in the composition of fibrous materials are more especially carbon fibres, glass fibres, basalt fibres, silicon carbide fibres, polymerbased fibres, plant fibres or cellulose fibres used alone or in a mixture.
[0005] De tels matériaux fibreux pré-imprégnés sont notamment destinés à la réalisation de matériaux composites légers pour la fabrication de pièces mécaniques ayant une structure à trois dimensions et possédant des propriétés de bonne résistance mécanique, thermique et capables d'évacuer des charges électrostatiques, c'est-à-dire des propriétés compatibles avec la fabrication de pièces notamment dans les domaines de la mécanique, de l'aéronautique et nautique, de l'automobile, de l'énergie, de la santé et du médical, de l'armée et de l'armement, des sports et loisirs, et de l'électronique.
Such pre-impregnated fibrous materials are intended in particular for the production of light composite materials to manufacture mechanical parts having a three-dimensional structure, good mechanical strength and thermal properties, capable of evacuating electrostatic charges i.e. properties compatible with the manufacture of parts particularly in the following sectors: mechanical, aeronautical, nautical, automobile, energy, health and medical, military and armament, sports and leisure equipment and electronics.
[0006] De tels matériaux fibreux pré-imprégnés sont également appelés matériaux composites.
Such pre-impregnated fibrous materials are also called composite materials.
Ils comprennent le matériau fibreux, constitué des fibres de renfort, et d'une matrice constituée par le polymère d'imprégnation.
They comprise the fibrous material formed of reinforcing fibres and a matrix formed of the impregnating polymer.
Le premier rôle de cette matrice est de maintenir les fibres de renfort dans une forme compacte et de donner la forme voulue au produit final.
The primary role of this matrix is to maintain the reinforcing fibres in compact form and to impart the desired shape to the end product.
Une telle matrice sert entre autres à protéger les fibres de renfort contre l'abrasion et un environnement agressif, à contrôler l'aspect de surface et à disperser d'éventuelles charges entre les fibres.
Said matrix acts inter alia to protect the reinforcing fibres against abrasion and harsh environments, to control surface appearance and to disperse any charges between the fibres.
Le rôle de cette matrice est important pour la tenue à long terme du matériau composite, notamment en ce qui concerne la fatigue et le fluage.
This matrix plays a major role in the long-term resistance of the composite material, in particular regarding fatigue and creep.
[Art antérieur] [0007] Une bonne qualité des pièces composites tridimensionnelles fabriquées à partir de matériaux fibreux pré-imprégnés passe par conséquent par une maîtrise d'une part du procédé d'imprégnation des fibres de renfort par le polymère thermoplastique et d'autre part du procédé de mise en forme du matériau fibreux préimprégné sous forme de produit semi-fini.
The good quality of the three-dimensional composite parts produced from pre-impregnated fibrous material therefore demands control first over the impregnating process of the reinforcing fibre with thermoplastic polymer and secondly over the forming of the pre-impregnated fibrous material into a semifinished product.
[0008] Dans la présente description, on utilise le terme « bande » pour désigner des bandes de matériau fibreux dont la largeur est supérieure ou égale à 100mm.
In the present description, the term “strip” is used to designate strips of fibrous material having a width of 100 mm or wider.
On utilise le terme « ruban » pour désigner des rubans de largeur calibrée et inférieure ou égale à 100mm.
The term “ribbon” is used to designate ribbons of calibrated width of 100 mm or less.
[0009] Jusqu'à présent, la fabrication de bandes de matériaux fibreux renforcées par imprégnation de polymère thermoplastique ou de polymère thermodurcissable s'effectuait suivant plusieurs procédés qui dépendent notamment de la nature du polymère, du type de matériau composite final souhaité et de son domaine d'applications.
Up until the present time the production of strips of fibrous materials, reinforced by impregnating with thermoplastic polymer or thermosetting polymer, has been carried out using several processes depending in particular on the type of polymer, the type of desired end composite material and field of application.
Les technologies de dépôt de poudre ou d'extrusion de polymère fondu sont utilisées pour imprégner les fibres de renfort par des polymères thermodurcissables, comme les résines époxy par exemple, tel que décrit dans le brevet WO2012/066241 A2.
Powder deposit or molten polymer extrusion technologies are used to impregnate reinforcing fibres with thermosetting polymers e.g. epoxy resins such as described in patent WO2012/066241A2.
Ces technologies ne sont généralement pas applicables directement à l'imprégnation par des polymères thermoplastiques, en particulier ceux à haute température de fusion qui ont une viscosité à l'état fondu trop importante pour obtenir une imprégnation satisfaisante des fibres et des produits semi-finis ou finis de bonne qualité.
In general, these technologies cannot be applied directly to impregnation with thermoplastic polymers, in particular those with high melting temperature the viscosity of which in the molten state is too high to obtain satisfactory impregnation of the fibres and good quality semifinished or finished products.
[0010] Des sociétés commercialisent des bandes de matériaux fibreux obtenues par une méthode d'imprégnation de fibres unidirectionnelles par passage des fibres, en continu, dans un bain fondu de polymère thermoplastique contenant un solvant organique tel que la benzophénone.
Some companies market strips of fibrous materials obtained using a method to impregnate unidirectional fibres via continuous drawing of the fibres through a bath of molten thermoplastic polymer containing an organic solvent such as benzophenone.
On peut par exemple se référer au document US 4 541 884 de l'Impérial Chemical Industries.
Reference can be made for example to document U.S. Pat. No. 4,541,884 by Imperial Chemical Industries.
La présence du solvant organique permet notamment d'adapter la viscosité du mélange fondu et d'assurer une bonne enduction des fibres.
The presence of the organic solvent particularly allows adapting of the viscosity of the molten mixture and ensures good coating of the fibres.
Les fibres ainsi pré-imprégnées sont ensuite mises en forme.
The fibres thus impregnated are then formed.
Elles peuvent par exemple être découpées en bandes de différentes largeurs puis disposées sous une presse, puis chauffées à une température supérieure à la température de fusion du polymère pour assurer la cohésion du matériau et notamment l'adhérence du polymère sur les fibres.
For example they can be cut up into strips of different widths, placed under a press and heated to a temperature above the melting temperature of the polymer to ensure cohesion of the material and in particular adhesion of the polymer to the fibres.
Cette méthode d'imprégnation et de mise en forme permet de réaliser des pièces de structure à haute tenue mécanique.
This impregnation and forming method allows structural parts to be obtained having high mechanical strength.
[001 1 ] Un des inconvénients de cette technique réside dans la température de chauffe nécessaire à l'obtention de ces matériaux.
One of the disadvantages of this technique lies in the heating temperature required to obtain these materials.
La température de fusion des polymères dépend notamment de leur nature chimique.
The melting temperature of the polymers is notably dependent upon their chemical nature.
Elle peut être relativement élevée pour des polymères de type poly(méthacrylate de méthyle) (PMMA), voire très élevée pour des polymères de type poly(sulfure de phénylène) (PPS), poly(éther éther cétone) (PEEK) ou poly(éther cétone cétone) (PEKK) par exemple.
It may be relatively high for polymers of polymethyl methacrylate type (PMMA), even very high for polymers of polyphenylene sulfide (PPS), polyether ether ketone (PEEK) or polyether ketone ketone (PEKK) type for example.
La température de chauffe peut donc monter à des températures supérieures à 250°C, et même supérieures à 350°C, températures qui sont très supérieures à la température d'ébullition et au point éclair du solvant, qui sont respectivement de 305°C et 150°C pour la benzophénone.
The heating temperature may therefore reach a temperature higher than 250° C., and even higher than 350° C., these temperatures being far higher than the boiling point and flash point of the solvent which are 305° C. and 150° C. respectively for benzophenone.
Dans ce cas, on assiste à un départ brusque du solvant induisant une forte porosité au sein des fibres et provoquant par conséquent l'apparition de défauts dans le matériau composite.
In this case, sudden departure of the solvent is observed leading to high porosity within the fibre and thereby causing the onset of defects in the composite material.
Le procédé est donc difficilement reproductible et implique des risques d'explosion mettant en danger les opérateurs.
The process is therefore difficult to reproduce and involves risks of explosion placing operators in danger.
Enfin, l'utilisation de solvants organiques est à éviter pour des raisons environnementales et d'hygiène et sécurité des opérateurs.
Finally the use of organic solvents is to be avoided for environmental, hygiene and operator safety reasons.
[0012] Le document EP 0 406 067, déposé aux noms conjoints d'Atochem et de l'Etat Français, ainsi que le document ΕΡ0 201 367 décrivent quant à eux une technique d'imprégnation sur lit fluidisé de poudre de polymère.
Document EP 0 406 067, filed jointly by Atochem and the French State, and document EP 0 201 367 describe an impregnation technique using a fluidised bed of polymer powder.
Les fibres pénètrent dans une cuve de fluidisation fermée où elles sont éventuellement séparées les unes des autres au moyen de galets ou de cylindres cannelés, les fibres se chargeant électrostatiquement, par frottement au contact de ces galets ou cylindres.
The fibres enter a closed fluidisation tank where they come to be separated from one another by rollers or splined cylinders, the fibres being electrostatically charged via friction in contact with these rollers or cylinders.
Cette charge électrostatique permet à la poudre de polymère de se coller en surface des fibres et ainsi de les imprégner.
This electrostatic charge enables the polymer powder to adhere to the surface of the fibres and thereby impregnate the latter.
[0013] Un autre procédé connu d'imprégnation est le passage en continu des fibres dans une dispersion aqueuse de poudre polymérique..
Another known impregnation method is the continuous passing of fibres through an aqueous dispersion of polymer powder.
On peut par exemple se référer au document EP0324680.
It is possible for example to refer to document EP0324680.
On utilise dans ce procédé une dispersion de poudres de taille micrométrique (environ 20 μηη).
In this process a dispersion of powders of micrometric size (about 20 μm) is used.
Après trempage dans la solution aqueuse, les fibres sont imprégnées par la poudre polymérique.
After being immersed in the aqueous solution, the fibres are impregnated with the polymer powder.
Le procédé implique alors une étape de séchage consistant à faire passer les fibres imprégnées dans un premier four afin d'évaporer l'eau absorbée pendant le trempage.
The process therefore entails a drying step to place the impregnated fibres in a first oven to evaporate the water absorbed during immersion.
Une étape de traitement thermique, consistant à faire passer les fibres imprégnées et séchées dans une seconde zone de chauffage, à haute température, est ensuite nécessaire pour fondre le polymère afin qu'il adhère, se répartisse et recouvre les fibres.
A heat treatment step to pass the dried impregnated fibres through a second heating zone at high temperature is then needed to melt the polymer so that it adheres, is distributed and coats the fibres.
[0014] Le principal inconvénient de cette méthode est l'homogénéité du dépôt qui est souvent imparfaite.
The major drawback of this method is the homogeneity of the deposit which is often imperfect.
Un autre problème lié à ce procédé est la forte porosité induite par la mauvaise répartition du polymère au sein des fibres, qui peut persister après l'étape de traitement thermique, entraînant par conséquent l'apparition d'un grand nombre de défauts dans le matériau fibreux pré-imprégné.
Another problem related to this process is the high porosity induced by poor distribution of the polymer within the fibres, which may persist after the heat treatment step, resulting in the onset of a large number of defects in the pre-impregnated fibrous material.
Le matériau fibreux préimprégné nécessite ensuite d'être mis en forme sous forme de rubans par exemple.
The pre-impregnated fibrous material then needs to be formed into ribbons for example.
La technique de mise en forme peut en outre altérer encore le matériau et le fragiliser encore plus du fait de la présence de ces défauts.
The forming technique may also further deteriorate and weaken the material through the presence of these defects.
[0015] Le document FR2973802 décrit un procédé de fabrication d'un matériau composite à base de fibres et d'un polymère de chlorure de vinyle.
Document FR2973802 describes a method to produce a composite material containing fibres and a polyvinyl chloride.
Le procédé consiste dans un premier temps à plonger les fibres dans un bain d'hydrosol constitué d'une dispersion aqueuse de polychlorure de vinyle.
In this method, at a first stage, the fibres are immersed in a hydrosol bath formed of an aqueous dispersion of polyvinyl chloride.
Les fibres imprégnées sont ensuite séchées pour éliminer l'eau, puis l'hydrosol est gélifié pour passer d'une phase hétérogène à une phase homogène, sous l'action de la chaleur.
The impregnated fibres are then dried to remove water and the hydrosol is gelled to change from a heterogeneous to a homogenous phase under the action of heat.
Ce document ne divulgue pas le fait d'imprégner plusieurs mèches de fibres parallèles en simultané dans une dispersion aqueuse et de les mettre en forme de rubans parallèles unidirectionnels au moyen d'une calandre chauffante à gorges multiples.
This document does not disclose the impregnating of several parallel fibre ravings simultaneously in an aqueous dispersion and the forming thereof into parallel unidirectional ribbons by means of a heating calender with multiple grooves.
[0016] Le document WO2008/051756 décrit quant à lui une dispersion aqueuse de poudre de polymère thermoplastique utilisée pour imprégner des brins de fibres.
Document WO2008/051756 describes an aqueous dispersion of thermoplastic polymer powder used to impregnate fibre strands.
Une fois imprégnées les fibres sont séchées pour éliminer l'eau puis elles sont transformées en granulés ou paillettes.
Once impregnated, the fibres are dried to remove water and then transformed to granules or flakes.
Ce document ne divulgue pas non plus le fait d'imprégner plusieurs mèches de fibres parallèles en simultané dans une dispersion aqueuse et de les mettre en forme de rubans parallèles unidirectionnels au moyen d'une calandre chauffante à gorges multiples.
This document also does not disclose the impregnating of several parallel fibre rovings simultaneously in an aqueous dispersion and the forming thereof into parallel unidirectional ribbons by means of a heating calender with multiple grooves.
[0017] Concernant la mise en forme des matériaux fibreux pré-imprégnés sous forme de rubans calibrés, adaptés à la fabrication de pièces composites tridimensionnelles par dépose automatique au moyen d'un robot, celle-ci est en général réalisée en post-traitement.
With regard to the forming of pre-impregnated fibrous materials into calibrated ribbons adapted for the manufacture of three-dimensional composite parts by automated fibre placement, this is generally performed post-treatment.
[0018] La qualité des rubans de matériau fibreux pré-imprégné, et donc la qualité du matériau composite final, dépend non seulement de l'homogénéité de l'imprégnation des fibres et donc du contrôle et de la reproductibilité de la porosité du matériau fibreux pré-imprégné, mais également de la dimension et plus particulièrement de la largeur et de l'épaisseur des rubans.
The quality of ribbons in pre-impregnated fibrous material and hence the quality of the end composite material depends not only on the homogeneity of fibre impregnation and hence on the control over and reproducibility of the porosity of the pre-impregnated fibrous material, but also on the size and more particularly the width and thickness of the ribbons.
Une régularité et un contrôle de ces deux paramètres dimensionnels permettent en effet d'améliorer la tenue mécanique des matériaux.
Regularity and control over these two dimensional parameters would allow an improvement in the mechanical strength of the materials.
[0019] Actuellement, quel que soit le procédé utilisé pour l'imprégnation des matériaux fibreux, la fabrication de rubans de faible largeur, c'est-à-dire de largeur inférieure à 100mm, nécessite généralement une refente (c'est-à-dire une découpe) de bandes de largeur supérieure à 500 mm, encore dénommées nappes.
At the current time, irrespective of the process used to impregnate fibrous materials, the manufacture of ribbons of narrow width i.e. having a width of less than 100 mm generally requires slitting (i.e. cutting) of strips more than 500 mm wide also known as sheets.
Les rubans ainsi dimensionnés sont ensuite repris pour être déposés par un robot à l'aide d'une tête.
The ribbons thus cut to size are then taken up for depositing by a robotic head.
[0020] En outre, les rouleaux de nappes ne dépassant pas une longueur de l'ordre de 1 km, les rubans obtenus après découpe ne sont en général pas suffisamment longs pour fabriquer certains matériaux de taille importante lors de la dépose par robot.
In addition, since the rolls of sheet do not exceed a length in the order of 1 km, the ribbons obtained after cutting are generally not sufficiently long to obtain some materials of large size produced by automated fibre deposition.
La présente invention concerne également l'utilisation du système d'adjuvant comme fluidifiant pour des compositions hydrauliques, notamment de ciment Portland, notamment pour améliorer le maintien de fluidité (ou maintien d'ouvrabilité) desdites compositions hydrauliques dans le temps, notamment à long terme notamment sur des durées supérieures ou égales à 90 minutes, de préférence entre 240 et 300 min, notamment supérieures à 300 minutes.
The present invention also relates to the use of the admixture system as a thinner for hydraulic compositions, in particular Portland cement, in particular to improve the maintenance of fluidity (or maintenance of workability) of said hydraulic compositions over time, in particular in the long term, in particular over durations greater than or equal to 90 minutes, preferably between 240 and 300 minutes, in particular greater than 300 minutes.
De préférence, l'invention concerne l'utilisation d'un système d'adjuvant comprenant en poids sec par rapport au poids de liant total, notamment par rapport au poids de ciment Portland et des éventuelles additions minérales, 0,03 à 1 % de phosphonate polyalcoxylé, 0,03 à 1 % de polycarboxylate polyalcoxylé et de 0,03 à 0,3% de retardateur de formule (I) comme fluidifiant pour des compositions hydrauliques, notamment pour améliorer le maintien de fluidité (ou maintien d'ouvrabilité) de compositions hydrauliques dans le temps, notamment à long terme notamment sur des durées supérieures ou égales à 90 minutes, de préférence entre 240 et 300 min, notamment supérieures à 300 minutes.
Preferably, the invention relates to the use of an admixture system comprising, by dry weight relative to the total binder weight, in particular relative to the weight of Portland cement and any mineral additions, 0.03 to 1% of polyalkoxylated phosphonate, 0.03 to 1% of polyalkoxylated polycarboxylate and 0.03 to 0.3% of retarder of formula (I) as thinner for hydraulic compositions, in particular to improve the maintenance of fluidity (or maintenance of workability) of hydraulic compositions over time, in particular in the long term, in particular over durations greater than or equal to 90 minutes, preferably between 240 and 300 minutes, in particular greater than 300 minutes.