# 농약의 검사방법 및 부정불량 농약 처리요령
(행정규칙구분=고시, 공포일자=20250409, 시행일자=20250409, 소관부처=농촌진흥청)
행정규칙번호: 2025-11
출처: 국가법령정보센터

행정규칙명: 농약의 검사방법 및 부정불량 농약 처리요령
행정규칙종류: 고시
발령일자: 20250409
발령번호: 2025-11
시행일자: 20250409
소관부처: 농촌진흥청
담당부서기관: 농촌진흥청(농자재산업과)
현행여부: Y

조문내용:
['제1조(목적) 이 고시는 「농약관리법」 제24조, 제25조, 같은 법 시행규칙 제25조, 제26조, 제27조, 제28조 별표 5에 따라 농약의 검사에 필요한 세부사항을 정하고, 검사를 행하는 농촌진흥청 소속 공무원이 부정ㆍ불량농약등을 적발시 처리를 위한 세부요령을 정함을 목적으로 한다. ', '제2조(검사모집단) 자체검사 및 신청검사의 모집단은 「농약관리법」 시행규칙(이하 "시행규칙"이라 한다) 제28조 별표5에 따른 농약의 검사기준에 따라 편성하되, 신청검사는 모집단별로 정확한 수량을 확인하고 시료를 무작위 수거할 수 있도록 적재한다. ', '제3조(공시품의 수거 및 보상) ① 검사를 위한 공시품의 수거 수량은 시행규칙 별표 3을 준용하며, 생물학적 검사를 위한 공시품의 수거 수량은 농촌진흥청장이 정한 시험의 기준 및 방법에서 정한 공시품 수량에 따른다. 다만, 대(소)포장 등 특수 농약등은 보관 및 검사 가능한 양으로 수거할 수 있다. ② 공시품은 낱포장이 수거량 이상인 농약등은 2개의 낱포장 개체를 수거하고 낱포장이 수거량 미만인 농약은 수거량 상당의 낱포장 개체들로 수거하며, 특수(대)포장의 농약 및 원제는 완포장을 해포하여 시료가 균질되도록 혼합하여 수거량을 추출한 후 별지 제1호서식의 내용을 기재한 검사용과 보관용 시료봉투에 넣고, 검사를 행하는 농촌진흥청 소속 공무원(이하 "검사공무원"이라 한다)과 입회자가 연명으로 날인한 후 봉인한다. ③ 농촌진흥청장은 제2항에 따른 검사용 시료와 보관용 시료를 한국농업기술진흥원에 검사 의뢰하고, 한국농업기술진흥원은 검사용 시료를 제4조, 제5조, 제8조에 따라 검사한 후 검사결과를 농촌진흥청장에게 통보하여야 하며, 보관용 시료는 검사결과 통보일로부터 6개월간 보관하여야 한다. ④ 농촌진흥청장은 농약등, 원제 또는 그 원료에 함유된 유해성분의 기준 초과 여부와 제조(수입)업체의 유해성분 검사 사항을 확인하기 위해 직권으로 유해성분 규제대상 농약등, 원제 또는 그 원료를 수거하여 검사할 수 있다. ⑤ 제1항부터 제4항까지의 규정에 따라 제조업체, 수입업체, 원제업체에서 수거한 공시품은 무상으로 발취할 수 있다. ⑥ 자체검사시 분석시료는 제3조를 적용하지 아니한다.⑦ 시행규칙 별표 5. 마의 재검사는 검사공무원, 해당 제조업자등 및 한국농업기술진흥원이 입회하여 보관용 시료의 봉인을 해제한 후 한국농업기술진흥원에서 검사한다. ⑧ 제3항에 따른 검사에 필요한 표준품의 순도는 한국농업기술진흥원이 관리하고 있는 것을 기준으로 하며, 이에 따른 표준품 관리 및 순도인증 등에 필요한 세부사항은 한국농업기술진흥원이 정한다. ⑨ 제2항에 따라 검사공무원이 공시품 시료를 발취할 경우에는 별지 제3호서식에 의한 시료수거 내역서를 작성하여야 한다. ⑩ 제조업자 또는 수입업자는 제4조에 따라 검사한 검사성적서, 검사야장, 수입신고서, 생산지시서, 검사보고서, 모집단별 제조(수입)일자 및 생산(수입)량 등 관련서류를 5년간 보관하여야 한다. ', '제4조(검사사항) ① 「농약관리법」(이하 "법"이라 한다) 제24조제2항에 따른 검사는 시행규칙 제6조 별표 1에 따라 등록한 실험실에서 검사하여야 한다. ② 농약의 제제형태별 분류기준 및 검사항목은 다음과 같다. ③ 유해성분이 함유된 농약등, 원제 또는 그 원료에 대하여 모집단별로 또는 생산 배치(batch)별로 유해성분 검사를 실시하여 그 적부를 판정한다. ④ 자체검사는 제1항부터 제3항까지의 규정에 따른 검사사항 외에 농약등의 품질과 관련하여 제제형태별로 다음과 같이 검사항목별 검사방법, 판정기준 등을 설정하여 그 기준에 의거 검사를 실시하고 적부를 판정한다. ', '제5조(검사방법) ① 농약등 및 원제의 품목(제품)별 이화학적 검사, 유해성분 검사 및 역가검사 방법은 별표 1과 같으며 검사방법이 정해지지 않은 농약등의 검사방법은 농촌진흥청장이 잠정적으로 정하여 실시할 수 있다.② 농약의 생물학적(포장) 검사는 농촌진흥청장이 정하여 고시한 시험의 기준 및 방법에 준하여 실시한다.  ', '제6조(자료의 제출) 농촌진흥청장은 농약의 품질관리 및 유해성분 검사에 필요하다고 판단될 때에는 해당 자료(분석법, 표준품 등)를 관련 업체로 하여금 제출하도록 할 수 있다.', '제7조  ', '제8조(판정기준) 제4조제2항, 제3항 및 제5조제1항에 따른 유효(유해)성분 및 물리성 검사결과에 대한 판정기준은 다음과 같다. 이 경우 검사항목별 검사방법은 별표2와 같다. ', '제9조(유해성분 검사결과 조치) ① 유해성분 규제대상 농약 및 원제의 검사결과 유해성분이 판정기준을 초과했을 경우, 농촌진흥청장은 해당 원제 및 그 원제로 제조(제조하여 수입한 경우를 포함한다)한 농약 전량을 출하 중지시키고, 이미 출하된 농약은 해당업체로 하여금 전량 수거토록 조치하여야 한다.② 제조(수입)업체는 자체검사 결과 유해성분이 판정기준을 초과했을 경우에는 해당원제 및 그 원제로 제조(제조하여 수입한 경우를 포함한다)한 농약 전량을 출하할 수 없다. ', '제10조(천연식물보호제 등의 벌점기준) 시행규칙 제6조 별표2에 따라 농약품목의 유효성분 함유량 미달 또는 초과시 벌점기준중 기술적 이유로 허용범위에 들어가지 아니한 농약품목에 대한 벌점기준은 다음과 같다. ', '제11조(부정ㆍ불량농약등의 처리) ① 법 제24조에 따라 검사공무원이 다음 각 호의 어느 하나에 해당하는 부정ㆍ불량농약등을 적발하였을 때에는 그 부정ㆍ불량농약등을 제조, 수입, 보관, 진열, 판매하는 제조업자·수입업자·원제업자로부터 그 사실을 인정하는 별지 제2호서식의 확인서를 받아야 한다. 1. 다음 각 목의 어느 하나에 해당하는 부정농약등 또는 원제가. 법 제8조제1항ㆍ제16조제1항ㆍ제17조제1항 또는 제17조의2제1항에 따라 등록하지 아니하거나 제17조제4항에 따라 허가를 받지 아니한 농약등 또는 원제나. 법 제20조에 따른 표시를 하지 아니하거나 표시사항을 위조 또는 변조하거나 거짓으로 표시한 농약등 또는 원제다. 법 제21조제1항제4호에 따른 다시 포장하거나 나누어 포장한 농약라. 법 제2조에 따른 농약의 정의에 해당하는 유사 농약등 또는 원제2. 다음 각 목의 어느 하나에 해당하는 불량농약등 또는 원제가. 법 제20조에 따른 약효 보증기간이 지난 농약등나. 법 제20조에 따른 농약의 용기나 포장의 표시사항이 훼손되어 포장지의 식별이 곤란한 농약등 또는 원제다. 법 제24조제4항에 따른 품질검사 결과 불합격 농약품목의 동일 모집단라. 법 제24조제2항에 따른 자체검사증명서가 부착되지 아니한 농약등3. ② 제1항에 따라 적발확인서를 받은 검사공무원은 적발한 부정ㆍ불량농약등 또는 원제 전량을 타 장소로 이동하지 못하도록 봉인 조치하되 봉인 보관이 불가능하다고 판단될 때에는 폐기처분을 명할 수 있다.④ ', '제12조(부정·불량농약등의 수거 등) ① 농촌진흥청장은 제11조제1항에 따라 적발한 부정ㆍ불량농약등에 대하여 제조업자ㆍ수입업자ㆍ원제업자에게 수거를 명하여야 한다. ② 제1항에 따라 수거명령을 받은 제조업자·수입업자·원제업자는 1개월 이내에 전량을 수거하고 그 결과를 농촌진흥청장에게 보고하여야 한다. ③ 부정ㆍ불량농약등의 폐기처분은 해당 농약등 또는 원제의 제조업자, 수입업자, 원제업자가 「폐기물관리법」에 따라 처리하여야 한다. 다만, 수입농약등 또는 수입원제의 경우 수입국에 반송할 수 있다. ④ 제조업자는 제3항에도 불구하고 약효보증기간이 경과되었거나 다시 제조 또는 포장하여 사용이 가능한 농약등을 수거하여 재가공할 수 있으며 재가공한 농약등은 법 제24조제2항에 따라 자체검사를 시행해야 한다.  ⑤ 수입업자는 제3항에도 불구하고 약효보증기간이 경과되었거나 포장지가 훼손되어 식별이 불가능한 농약등이 반품 또는 회수되었을 때 법  제24조제2항에 따라 자체검사를 시행하여 검사에 합격했을 경우 1회에 한하여 해당 농약등을 재포장할 수 있다. 다만, 재포장할 경우 원제 또는 부재등을 추가로 투입하여서는 아니되며, 종전(從前)의 약효보증기간을 기준으로 약효보증기간을 다시 설정하되 최대 2년을 초과할 수 없다. ⑥ 제5항에 따라 농약등을 재포장한 수입업자는 해당 농약등에 대하여 별지 제4호서식의 수입농약 재포장 내역서를 농촌진흥청장에게 제출하여야 한다. 수입농약 재포장 내역서는 농약안전정보시스템을 통해 제출할 수 있다. ', '제13조(농약 위탁 제조시 준수사항 등) 시행규칙 별표1 제1호나목3)다)에 따른 위탁자 및 수탁자의 준수사항은 다음 각 호와 같다. 1. 위탁자 및 수탁자는 위탁 또는 수탁하고자 하는 농약등의 제제형태별 제조시설을 갖추어야 한다.2. 위탁자는 규칙 제15조제1호에 따른 제조처방과 동일하게 농약등을 제조하기 위하여 수탁자에게 해당 원제 및 관련 자료를 제공하고 관리ㆍ감독을 철저히 하여야 한다.3. 수탁자는 제2호에 따라 제공받은 해당 원제 및 관련 자료 등으로 제조처방서와 동일하게 농약등을 제조하고, 이에 대한 관련서류 일체를 위탁자에게 제출하여야 한다.4. 1일 제조능력(8시간 기준)은 수탁자의 제조능력을 따른다.5. 위탁자는 수탁자가 제조한 농약등에 대하여 법 제24조제2항에 따라 자체검사를 실시하고 자체검사성적서를 농촌진흥청장에게 제출하여야 한다.6. 법 제20조에 따른 농약등의 표시는 위탁자의 등록사항과 수탁회사를  표시하여야 한다.7. 위탁자는 법 제25조에 따라 농약등 관리에 관한 보고를 하여야 한다.8. 위탁자는 위탁제조에 관한 일체의 관련서류를 5년간 보관하여야 한다.9. 위탁자 및 수탁자는 농촌진흥청장이 위탁제조에 관한 자료 등을 요청할 경우에는 이에 응하여야 한다.  ', '제14조(품질관리 위탁시 준수사항) ① 시행규칙 별표1 제1호나목1)나)에 따른 농약등의 시험연구기관에 품질검사를 위탁하는 경우의 위탁자 및 수탁자의 준수사항은 다음 각 호와 같다. 1. 위탁자는 품질검사에 필요한 표준품, 검사항목, 검사방법, 판정기준 등을 수탁자에게 제공하고 관리ㆍ감독을 철저히 하여야 한다.2. 수탁자는 제4조 내지 제8조에 따라 검사를 하고 이에 대한 관련성적 및 자료 일체를 위탁자에게 제출하여야 한다.3. 위탁자는 제2호에 따라 제출받은 성적 및 관련자료를 검토하고 자체검사성적서를 작성하여 농촌진흥청장에게 제출하여야 한다.4. 위탁자는 위탁검사에 관한 일체의 관련서류를 5년간 보관하여야 한다.5. 위탁자 및 수탁자는 농촌진흥청장이 위탁검사에 관한 자료 등을 요청할 경우에는 이에 응하여야 한다.  ', '제15조(재검토기한) 농촌진흥청장은 이 고시에 대하여「훈령ㆍ예규 등의 발령 및 관리에 관한 규정」에 따라 2023년 7월 1일 기준으로 매3년이 되는 시점(매 3년째의 12월 31일까지를 말한다)마다 그 타당성을 검토하여 개선 등의 조치를 하여야 한다.  ']


개정문

⊙농촌진흥청 고시 제2025-11호

  「농약관리법」 제24조, 제25조, 같은 법 시행규칙 제27조부터 제28조까지의 규정 및 별표 5에 따른「농약의 검사방법 및 부정불량 농약 처리요령」(농촌진흥청 고시 제2024-39호, 2024. 12. 13.)을 다음과 같이 개정 고시합니다.

    2025년 4월 9일

        농촌진흥청장

「농약의 검사방법 및 부정불량 농약 처리요령」중 일부개정

  농약의 검사방법 및 부정불량 농약 처리요령 중 일부를 다음과 같이 개정한다.

제4조(검사사항) 제2항 농약의 제제형태별 분류기준 및 검사항목에 아래와 같이 판상훈증제를 추가한다.

제4조(검사사항) 제4항 농약의 제제형태별 검사항목에 아래와 같이 판상훈증제를 추가한다.

별표 1. 농약의 이화학적 검사, 유해성분 및 역가검사 방법에 메탐포타슘, 설퍼릴플루오라이드의 분석방법을 설정한다.

별표2의 농약의 유효성분 세부 분석방법 목록에 메탐포타슘, 설퍼릴플루오라이드를 추가한다.

별표2의 농약의 유효성분 세부분석법을 별지와 같이 추가한다.

[별지 생략]

별표2의 물리성 검사방법 3-27. "기화도"를 "기화(승화)도"로 하며, 내용은 "훈증제 제형의 제품에서 방출되는 원제의 기화(승화)되는 시간이나 양을 측정한다. 제형의 특성(정제, 분말, 마이크로 캡슐 등. 다만, 가스는 제외)상 각각의 특성에 기화(승화)도를 평가한다. 정제나 분말상 제형의 경우는 데시케이터에 일정시간 처리하여 잔사물을 분석하여 기화(승화)도를 산출한다."로 한다.

별표2의 물리성 검사방법 3-31을 "판상의 길이(가로×세로×두께)"로 하며, 내용은 "판상훈증제 시료 5매를 취하여 은박봉투를 제거하지 않은 상태에서 판상의 가로, 세로, 두께를 소수점이하 1자리까지 측정하고 평균치를 표시(단위: cm)한다."로 한다.

          부칙

이 고시는 발령한 날부터 시행한다.


별표

별표 0001: 농약의 이화학적 검사, 유해성분 및 역가검사 방법

[별표 1]

농약의 이화학적 검사, 유해성분 및 역가검사 방법 

┌──────┬──────────────────┬───────────────────┬───────────┐

│구분        │한글명                              │일반명                                │분석방법              │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │아시벤졸라-에스-메틸                │Acibenzolar-S-methyl                  │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │아미설브롬                          │Amisulbrom                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │암펠로마이세스퀴스콸리스에이큐      │Ampelomyces quisqualis AQ94013        │Plate viability       │

│            │94013                               │                                      │count                 │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │아족시스트로빈                      │Azoxystrobin                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │바실루스아밀로리퀴파시엔스케이비시  │Bacillus amyloliquefaciens KBC        │Plate viability       │

│            │1121                                │1121                                  │count                 │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │바실루스서브틸리스디비비1501        │Bacillus subtilis DBB1501             │Plate viability       │

│            │                                    │                                      │count                 │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │바실루스서브틸리스이더블유42-1      │Bacillus subtilis EW42-1              │Plate viability       │

│            │                                    │                                      │count                 │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │바실루스서브틸리스지비365           │Bacillus subtilis GB0365              │Plate viability       │

│            │                                    │                                      │count                 │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │바실루스서브틸리스케이비401         │Bacillus subtilis KB401               │Plate viability       │

│            │                                    │                                      │count                 │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │바실루스서브틸리스케이비시1010      │Bacillus subtilis KBC1010             │Plate viability       │

│            │                                    │                                      │count                 │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │바실루스서브틸리스큐에스티713       │Bacillus subtilis QST713              │Plate viability       │

│            │                                    │                                      │count                 │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │베노밀                              │Benomyl                               │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │벤티아발리카브아이소프로필          │Benthiavalicarb-isopropyl             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │비터타놀                            │Bitertanol                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │블라드                              │Blad                                  │분광광도              │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │블라스티시딘-에스                   │Blasticidin-S                         │역가                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │보르도혼합액                        │Bordeaux mixture                      │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │보스칼리드                          │Boscalid                              │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │캡탄                                │Captan                                │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │카벤다짐                            │Carbendazim                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │카복신                              │Carboxin                              │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │카프로파미드                        │Carpropamid                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │클로로탈로닐                        │Chlorothalonil                        │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │코퍼하이드록사이드                  │Copper hydroxide                      │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │코퍼옥시클로라이드                  │Copper oxychloride                    │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │코퍼설페이트베이식                  │Copper sulfate basic                  │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │사이아조파미드                      │Cyazofamid                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │사이플루페나미드                    │Cyflufenamid                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │사이목사닐                          │Cymoxanil                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │사이프로코나졸                      │Cyproconazole                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │사이프로디닐                        │Cyprodinil                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │다조멧                              │Dazomet                               │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │디에토펜카브                        │Diethofencarb                         │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │디페노코나졸                        │Difenoconazole                        │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │디페노코나졸(유제)                  │Difenoconazole(EC)                    │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │디페노코나졸(입상수화제)            │Difenoconazole(WG)                    │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │디메토모르프                        │Dimethomorph                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │디니코나졸                          │Diniconazole                          │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │디노캅                              │Dinocap                               │분광광도              │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │디티아논                            │Dithianon                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │에디펜포스                          │Edifenphos                            │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │에폭시코나졸                        │Epoxiconazole                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │에타복삼                            │Ethaboxam                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │에트리디아졸                        │Etridiazole                           │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │파목사돈                            │Famoxadone                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │페나미돈                            │Fenamidone                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │페나리몰                            │Fenarimol                             │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │페나리몰(과립훈연제)                │Fenarimol(FW)                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │펜뷰코나졸                          │Fenbuconazole                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │펜헥사미드                          │Fenhexamid                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │페녹사닐                            │Fenoxanil                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │페녹사닐(아이소프로티올레인과 합    │Fenoxanil(Isoprothiolane과 합제)      │GLC                   │

│            │제)                                 │                                      │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │페림존                              │Ferimzone                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │플루아지남                          │Fluazinam                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │플루디옥소닐                        │Fludioxonil                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │플루오피콜라이드                    │Fluopicolide                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │플루오피람(액상수화제)              │Fluopyram (SC)                        │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │플루티아닐                          │Flutianil                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │플루퀸코나졸                        │Fluquinconazole                       │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │플루실라졸                          │Flusilazole                           │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │플루설파마이드                      │Flusulfamide                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │플루톨라닐                          │Flutolanil                            │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │폴펫                                │Folpet                                │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │포세틸알루미늄                      │Fosetyl-aluminium                     │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │프탈라이드                          │Fthalide                              │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │헥사코나졸                          │Hexaconazole                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │헥사코나졸(이프로벤포스 합제)       │Hexaconazole(Iprobenfos 합제)         │ GLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │하이멕사졸                          │Hymexazol                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │하이멕사졸(액제)                    │Hymexazol (SL)                        │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │하이멕사졸(메탈락실과 합제)         │Hymexazol (Metalaxyl과 합제)          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │이미벤코나졸                        │Imibenconazole                        │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │이미녹타딘트리아세테이트            │Iminoctadine triacetate               │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │이미녹타딘 트리아세테이트(폴리옥신  │Iminoctadine triacetate (Polyoxin D   │HPLC                  │

│            │디 합제)                            │합제)                                 │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │이미녹타딘트리스알베실레이트        │Iminoctadine tris(albesilate)         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │아이소페타미드                      │Isofetamid                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │이프로벤포스                        │Iprobenfos(IBP)                       │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │이프로디온                          │Iprodione                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │이프로디온(티오파네이트메틸과 합제) │Iprodione(Thiophanate-methyl과 합제)  │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │이프로발리카브                      │Iprovalicarb                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │아이소프로티올레인                  │Isoprothiolane                        │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │아이소프로티올레인(에디펜포스 합제) │Isoprothiolane(Edifenphos합제)        │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │아이소피라잠                        │Isopyrazam                            │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │아이소티아닐                        │Isotianil                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │가스가마이신                        │Kasugamycin                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │크레속심메틸                        │Kresoxim-methyl                       │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │결정석회황                          │Lime sulfur                           │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │만코제브                            │Mancozeb                              │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │만데스트로빈                        │Mandestrobin                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │만디프로파미드                      │Mandipropamid                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │메파니피림                          │Mepanipyrim                           │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │메프로닐                            │Mepronil                              │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │멥틸디노캅                          │Meptyldinocap                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │메탈락실                            │Metalaxyl                             │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │메탈락실(하이멕사졸과 합제)         │Metalaxyl (Hymexazol과 합제)          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │메탈락실-엠                         │Metalaxyl-M                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │메트코나졸                          │Metconazole                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │메티람                              │Metiram                               │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │메트라페논                          │Metrafenone                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │마이클로뷰타닐                      │Myclobutanil                          │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │네오아소진                          │Neoasozin                             │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │오퓨레이스                          │Ofurace                               │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │오리사스트로빈                      │Orysastrobin                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │옥사딕실                            │Oxadixyl                              │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │옥사티아피프롤린                    │Oxathiapiprolin                       │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │옥신코퍼                            │Oxine-copper                          │분광광도              │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │옥솔린산                            │Oxolinic acid                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │옥시카복신                          │Oxycarboxin                           │분광광도              │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │옥시테트라사이클린                  │Oxytetracycline                       │분광광도              │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │패니바실루스폴리믹사에이시-1        │Paenibacillus polymyxa AC-1           │Plate viability       │

│            │                                    │                                      │count                 │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │펜사이큐론                          │Pencycuron                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │펜플루펜                            │Penflufen                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │펜티오피라드                        │Penthiopyrad                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │폴리옥신비                          │Polyoxin B                            │역가                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │폴리옥신디                          │Polyoxin D                            │역가                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │폴리옥신디(디페노코나졸합제)        │Polyoxin D(Difenoconazole합제)        │역가                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │프로베나졸                          │Probenazole                           │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │프로클로라즈                        │Prochloraz                            │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │프로클로라즈망가니즈                │Prochloraz-manganese                  │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │프로사이미돈                        │Procymidone                           │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │프로파모카브하이드로클로라이드      │Propamocarb hydrochloride             │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │프로피코나졸                        │Propiconazole                         │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │프로피네브                          │Propineb                              │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │피라클로스트로빈                    │Pyraclostrobin                        │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │피리벤카브                          │Pyribencarb                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │피리메타닐                          │Pyrimethanil                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │피리오페논                          │Pyriofenone                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │시메코나졸                          │Simeconazole                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │스트렙토마이신                      │Streptomycin                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │황                                  │Sulfur                                │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │황                                  │Sulfur                                │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │테부코나졸                          │Tebuconazole                          │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │테부플로퀸                          │Tebufloquin                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │테클로프탈람                        │Tecloftalam                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │테트라코나졸(유제)                  │Tetraconazole (EC)                    │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │테트라코나졸(유탁제)                │Tetraconazole (EW)                    │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │티아벤다졸                          │Thiabendazole                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │티플루자마이드                      │Thifluzamide                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │티오파네이트메틸                    │Thiophanate-methyl                    │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │티람                                │Thiram                                │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │티아디닐                            │Tiadinil                              │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │톨클로포스메틸                      │Tolclofos-methyl                      │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │트리아디메폰                        │Triadimefon                           │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │트리아디메놀                        │Triadimenol                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │트리베이식코퍼설페이트              │Tribasic copper sulfate               │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │트리사이클라졸                      │Tricyclazole                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │트리플록시스트로빈                  │Trifloxystrobin                       │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │트리플루미졸                        │Triflumizole                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │트리포린                            │Triforine                             │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │발리다마이신에이                    │Validamycin A                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │발리페날레이트                      │Valifenalate                          │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │족사마이드                          │Zoxamide                              │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │피카뷰트라족스                      │Picarbutrazox                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │페녹사설폰                          │Fenoxasulfone                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │바실루스아밀로리퀘파시엔스디747     │Bacillus amyloliquefaciens D747       │Plate viability count │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │바실루스테퀼렌시스비오알1           │Bacillus tequilensis BOR1             │Plate viability count │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │플루트리아폴                        │Flutriafol                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │메펜트리플루코나졸                  │Mefentrifluconazole                   │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │피디플루메토펜                      │Pydiflumetofen                        │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │피라지플루미드                      │Pyraziflumid                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │디클로벤티아족스                    │Diclobentiazox                        │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │플로릴피콕사미드                    │Florylpicoxamide                      │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │플루인다피르                        │Fluindapyr                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │플루옥사피프롤린                    │Fluoxapiprolin                        │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │이프플루페노퀸                      │Ipflufenoquin                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │사이클로뷰트리플루람                │Cyclobutrifluram                      │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │인피르플룩삼                        │Inpyrfluxam                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │메틸테트라프롤                      │Methyltetraprole                      │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │옥시테트라사이클린칼슘알킬트리메틸  │Oxytetracycline Calciumalkeyltri      │분광광도              │

│            │암모늄                              │methylammonium                        │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │피리다클로메틸                      │Pyridaclomethyl                       │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │코페설페이트펜타하이드레이트        │Copper sulfate pentahydrate           │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │큐프러스옥사이드                    │Cuprous Oxide                         │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │트리코더마아트로비라이드에스케이티  │Trichoderma atroviride SKT-1          │Plate viability       │

│            │-1                                  │                                      │count                 │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │알킬트리메틸암모늄칼슘옥시테트라사  │Alkeyltrimethylammonium calcium       │HPLC                  │

│            │이클린                              │oxytetracycline                       │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │베날락실-엠                         │Benalaxyl-M                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │아메톡트라딘                        │Ametoctradin                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │이프코나졸                          │Ipconazol                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │트리티코나졸                        │Triticonazol                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │프로클로라즈코프클로라이드          │Prochloraz-copper                     │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │옥시테트라사이클린 하이드로클로라   │Oxytetracycline Hydrochloride         │HPLC                  │

│            │이드                                │                                      │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │옥시테트라사이클린 다이하이드레이   │Oxytetracycline dihydrate             │HPLC                  │

│            │트                                  │                                      │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │피콕시스트로빈                      │Picoxystrobin                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │플룩사피록사드                      │Fluxapyroxad                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │펜피라자민                          │Fenpyrazamine                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │디비이디시                          │DBEDC                                 │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │바실루스서브틸리스시제이-9          │Bacillus subtilis CJ 9                │Plate viability       │

│            │                                    │                                      │count                 │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │심플리실리움라렐리콜라비씨피        │Simplicillum lamellicola BCP          │Plate viability       │

│            │                                    │                                      │count                 │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살균제      │트리코더마하지아늄와이씨459         │Trichoderma harzianum YC459           │Plate viability       │

│            │                                    │                                      │count                 │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │아바멕틴                            │Abamectin                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │아세페이트                          │Acephate                              │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │아세퀴노실                          │Acequinocyl                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │아세타미프리드                      │Acetamiprid                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │아크리나트린                        │Acrinathrin                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │알파사이퍼메트린                    │Alpha-cypermethrin                    │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │알루미늄포스파이드                  │Aluminium phosphide                   │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │아미트라즈                          │Amitraz                               │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │아자디락틴                          │Azadirachtin                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │아조사이클로틴                      │Azocyclotin                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │비티아이자와이지비413               │Bacillus thringiensis. subsp.         │Plate viability       │

│            │                                    │aizawai GB413                         │count                 │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │비티쿠르스타키                      │Bacillus thringiensis. var. kurstaki  │역가                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │뷰베리아바시아나지에이치에이        │Beauveria bassiana GHA                │Plate viability       │

│            │                                    │                                      │count                 │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │벤퓨라카브                          │Benfuracarb                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │벤퓨라카브                          │Benfuracarb                           │HPLC(역상)            │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │베타사이플루트린                    │Beta-cyfluthrin                       │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │비페나제이트                        │Bifenazate                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │비펜트린                            │Bifenthrin                            │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │비펜트린(과립훈연제)                │Bifenthrin (FW)                       │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │비스트리플루론                      │Bistrifluron                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │뷰프로페진                          │Buprofezin                            │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │뷰프로페진(에토펜프록스와 합제)     │Buprofezin (Etofenprox와 합제)        │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │뷰프로페진(황.뷰프로페진 액상수화   │Buprofezin (sulfur.Buprofezin SC)     │HPLC                  │

│            │제)                                 │                                      │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │카두사포스                          │Cadusafos                             │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │카바릴                              │Carbaryl                              │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │카보퓨란                            │Carbofuran                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │카보설판                            │Carbosulfan                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │카탑하이드로클로라이드              │Cartap hydrochloride                  │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │클로란트라닐리프롤                  │Chlorantraniliprole                   │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │클로르페나피르                      │Chlorfenapyr                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │클로르플루아주론                    │Chlorfluazuron                        │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │클로르피리포스                      │Chlorpyrifos                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │클로르피리포스(입제)                │Chlorpyrifos (GR)                     │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │클로르피리포스메틸                  │Chlorpyrifos-methyl                   │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │크로마페노자이드                    │Chromafenozide                        │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │클로펜테진                          │Clofentezine                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │클로티아니딘                        │Clothianidin                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │사이플루메토펜                      │Cyflumetofen                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │사이플루트린                        │Cyfluthrin                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │사이헥사틴                          │Cyhexatin                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │사이퍼메트린                        │Cypermethrin                          │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │사이로마진                          │Cyromazine                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │델타메트린                          │Deltamethrin                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │델타메트린(연무제)                  │Deltamethrin (연무제)                 │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │델타메트린(DDVP와 합제)             │Deltamethrin (DDVP와 합제)            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │델타메트린(프로페노포스와 합제)     │Deltamethrin (Profenofos와 합제)      │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │다이아지논                          │Diazinon                              │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │디클로르보스                        │Dichlorvos                            │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │디플루벤주론                        │Diflubenzuron                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │디메토에이트                        │Dimethoate                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │디메틸디설파이드                    │Dimethyl disulfide                    │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │디노테퓨란                          │Dinotefuran                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │에마멕틴벤조에이트                  │Emamectin benzoate                    │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │에스펜발러레이트                    │Esfenvalerate                         │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │에토프로포스                        │Ethoprophos                           │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │에토펜프록스(유제, 유탁제)          │Etofenprox (EC, EW )                  │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │에토펜프록스(수화제,입제,수면전개   │Etofenprox (WP, GR, SO)               │HPLC                  │

│            │제)                                 │                                      │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │에톡사졸                            │Etoxazole                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │페나자퀸                            │Fenazaquin                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │페나자퀸(유제)                      │Fenazaquin (EC)                       │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │펜뷰타틴옥사이드                    │Fenbutatin oxide                      │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │페니트로티온(MEP)                   │Fenitrothion (MEP)                    │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │페노뷰카브(BPMC)                    │Fenobucarb (BPMC)                     │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │펜프로파트린                        │Fenpropathrin                         │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │펜피록시메이트                      │Fenpyroximate                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │펜티온                              │Fenthion                              │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │펜발러레이트                        │Fenvalerate                           │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │피프로닐                            │Fipronil                              │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │플로니카미드                        │Flonicamid                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │플루벤디아마이드                    │Flubendiamide                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │플루엔설폰                          │Fluensulfone                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │플루페녹수론                        │Flufenoxuron                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │플루피라디퓨론                      │Flupyradifurone                       │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │포스티아제이트                      │Fosthiazate                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │헥시티아족스                        │Hexythiazox                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │사이안화수소                        │Hydrogen cyanide                      │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │이미다클로프리드                    │Imidacloprid                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │인독사카브                          │Indoxacarb                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │아이소프로카브                      │Isoprocarb                            │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │람다사이할로트린                    │Lambda-cyhalothrin                    │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │람다사이할로트린(분제)              │Lambda-cyhalothrin(DP)                │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │루페뉴론                            │Lufenuron                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │기계유                              │Machine oil                           │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │마그네슘포스파이드                  │Magnesium phosphide                   │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │말라티온                            │Malathion                             │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │메타플루미존                        │Metaflumizone                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │메트알데하이드                      │Metaldehyde                           │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │메탐소듐                            │Metam-sodium                          │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │메티다티온                          │Methidathion                          │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │메티오카브                          │Methiocarb                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │메톡시페노자이드                    │Methoxyfenozide                       │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │메틸브로마이드                      │Methyl bromide                        │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │밀베멕틴                            │Milbemectin (A3+A4)                   │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │모나크로스포륨타우마슘케이비시      │Monacrosporium thaumasium KBC         │Plate viability       │

│            │3017                                │3017                                  │count                 │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │노발루론                            │Novaluron                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │파라핀오일                          │Paraffinic oil                        │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │펜토에이트                          │Phenthoate                            │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │포레이트                            │Phorate                               │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │폭심                                │Phoxim                                │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │피리미포스메틸                      │Pirimiphos-methyl                     │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │프로페노포스                        │Profenofos                            │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │프로파자이트                        │Propargite                            │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │프로티오포스                        │Prothiofos                            │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │피메트로진                          │Pymetrozine                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │피리다벤                            │Pyridaben                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │피리달릴                            │Pyridalyl                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │피리다펜티온                        │Pyridaphenthion                       │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │피리프록시펜                        │Pyriproxyfen                          │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │실라플루오펜                        │Silafluofen                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │스피네토람                          │Spinetoram                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │스피노사드                          │Spinosad                              │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │스피로디클로펜                      │Spirodiclofen                         │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │스피로메시펜                        │Spiromesifen                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │스피로테트라맷                      │Spirotetramat                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │테부페노자이드                      │Tebufenozide                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │테부펜피라드                        │Tebufenpyrad                          │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │테부피림포스                        │Tebupirimfos                          │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │테부피림포스                        │Tebupirimfos                          │HPLC                  │

│            │(아바멕틴과 합제인 입제)            │(Abamectin과 합제인 입제)             │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │테플루벤주론                        │Teflubenzuron                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │테플루트린                          │Tefluthrin                            │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │터부포스                            │Terbufos                              │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │테트라디폰                          │Tetradifon                            │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │티아클로프리드                      │Thiacloprid                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │티아메톡삼                          │Thiamethoxam                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │티오사이클람하이드로젠옥살레이트    │Thiocyclam hydrogen oxalate           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │티오디카브                          │Thiodicarb                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │티오디카브(델타메트린 합제 액상수   │Thiodicarb(Deltamethrn 합제 SC)       │HPLC                  │

│            │화제)                               │                                      │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │트리플루뮤론                        │Triflumuron                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │제타사이퍼메트린                    │Zeta-cypermethrin                     │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │피플루뷰마이드                      │Pyflubumide                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │사이클라닐리프롤                    │Cyclaniliprole                        │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │아사이노나피르                      │Acynonapyr                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │브로플라닐라이드                    │Broflanilide                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │아피도피로펜                        │Afidopyrofen                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │에틸포메이트                        │Ethyl formate                         │GC                    │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │에틸포메이트(훈증제)                │Ethyl formate(훈증제)                 │GC                    │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │플로메토퀸                          │Flometoquin                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │플루아자인돌리진                    │Fluazaindolizine                      │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │플루피리민                          │Flupyrimin                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │아이소사이클로세람                  │Isocycloseram                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │스피로피디온                        │Spiropidion                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │딤프로피리다즈                      │Dimpropyridaz                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │테트라닐리프롤                      │Tetraniliprole                        │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │이미시아포스                        │Imiciafos                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │비티아이자와이                      │Bacillus thuringiensis subsp. aizawai │Plate viability       │

│            │                                    │                                      │count                 │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │디아펜티우론                        │Diafenthiuron                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │감마사이할로트린                    │Gamma-cyhalothrin                     │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │피리플루퀴나존                      │Pyrifluquinazon                       │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │설폭사플로르                        │Sulfoxaflor                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │사이안트라닐리프롤                  │Cyantraniliprole                      │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │사이에노피라펜                      │Cyenopyrafen                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │에탄디니트릴                        │Ethanedinitrile                       │GC                    │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │메탐포타슘                          │Metam-potassium                       │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│살충제      │설퍼릴플루오라이드                  │Sulfuryl Fluoride                     │GC/MS                 │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │이사-디에틸에스터                   │2,4-D ethylester                      │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │알라클로르                          │Alachlor                              │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │아슐람소듐                          │Asulam-sodium                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │아짐설퓨론                          │Azimsulfuron                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │벤플루랄린                          │Benfluralin                           │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │벤퓨러세이트                        │Benfuresate                           │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │벤퓨러세이트(벤설퓨론-메틸 합제)    │Benfuresate(Bensulfuron-methyl과      │HPLC                  │

│            │                                    │합제)                                 │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │벤설퓨론-메틸                       │Bensulfuron-methyl                    │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │벤타존                              │Bentazone                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │벤타존-소듐                         │Bentazone-sodium                      │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │벤조비사이클론                      │Benzobicyclon                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │비페녹스                            │Bifenox                               │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │비스피리박소듐                      │Bispyribac-sodium                     │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │브로모뷰타이드                      │Bromobutide                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │뷰타클로르                          │Butachlor                             │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │카펜스트롤                          │Cafenstrole                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │카펜트라존-에틸                     │Carfentrazone-ethyl                   │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │클레토딤                            │Clethodim                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │클로마존                            │Clomazone                             │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │클로마존(입제)                      │Clomazone (GR)                        │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │사이클로설파뮤론                    │Cyclosulfamuron                       │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │사이할로포프뷰틸                    │Cyhalofop-butyl                       │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │디캄바                              │Dicamba                               │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │디클로베닐                          │Dichlobenil                           │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │디메타메트린                        │Dimethametryn                         │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │디메테나미드                        │Dimethenamid                          │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │디메테나미드-피                     │Dimethenamid-P                        │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │디티오피르                          │Dithiopyr                             │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │에스프로카브                        │Esprocarb                             │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │에탈플루랄린                        │Ethalfluralin                         │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │에토퓨메세이트                      │Ethofumesate                          │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │에톡시설퓨론                        │Ethoxysulfuron                        │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │펜클로림                            │Fenclorim                             │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │페녹사프로프-피-에틸                │Fenoxaprop-P-ethyl                    │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │펜트라자마이드                      │Fentrazamide                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │플라자설퓨론                        │Flazasulfuron                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │플루아지포프-피-뷰틸                │Fluazifop-P-butyl                     │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │플루세토설퓨론                      │Flucetosulfuron                       │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │플루페나셋                          │Flufenacet                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │플루미옥사진                        │Flumioxazin                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │플루폭삼                            │Flupoxam                              │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │플루록시피르멥틸                    │Fluroxypyr-meptyl                     │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │포람설퓨론                          │Foramsulfuron                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │글루포시네이트암모늄                │Glufosinate-ammonium                  │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │글루포시네이트-피                   │Glufosinate-P                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │글리포세이트이소프로필아민          │Glyphosate-isopropylamine             │분광광도              │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │글리포세이트암모늄                  │Glyphosate-ammonium                   │분광광도              │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │글리포세이트포타슘                  │Glyphosate-potassium                  │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │할로설퓨론메틸                      │Halosulfuron-methyl                   │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │할록시포프-아르-메틸                │Haloxyfop-R-methyl                    │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │헥사지논                            │Hexazinone                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │이마자피르                          │Imazapyr                              │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │이마자퀸                            │Imazaquin                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │이마조설퓨론                        │Imazosulfuron                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │인다노판                            │Indanofan                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │인다지플람                          │Indaziflam                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │이프펜카바존                        │Ipfencarbazone                        │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │아이속사벤                          │Isoxaben                              │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │리뉴론                              │Linuron                               │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │메코프로프                          │Mecoprop (MCPP)                       │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │메페나셋                            │Mefenacet                             │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │메페나셋(페녹슐람합제,액상수화제)   │Mefenacet(Penoxsulam와 합제, SC)      │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │메소트리온                          │Mesotrione                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │메타미포프                          │Metamifop                             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │메타벤즈티아주론                    │Methabenzthiazuron                    │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │메티오졸린                          │Methiozolin                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │메톨라클로르                        │Metolachlor                           │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │메트리뷰진                          │Metribuzin                            │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │메트리뷰진(플루페나셋과 합제)       │Metribuzin(Flufenacet과 합제)         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │몰리네이트                          │Molinate                              │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │나프로파마이드                      │Napropamide                           │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │니코설퓨론                          │Nicosulfuron                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │오르토설파뮤론                      │Orthosulfamuron                       │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │오리잘린                            │Oryzalin                              │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │옥사디아길                          │Oxadiargyl                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │옥사디아길(유제)                    │Oxadiargyl(EC)                        │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │옥사디아존                          │Oxadiazon                             │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │옥사지클로메폰                      │Oxaziclomefone                        │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │옥시플루오르펜                      │Oxyfluorfen                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │펠라르곤산                          │Pelargonic acid                       │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │펜디메탈린                          │Pendimethalin                         │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │페녹슐람                            │Penoxsulam                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │펜톡사존                            │Pentoxazone                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │프레틸라클로르                      │Pretilachlor                          │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │프로디아민                          │Prodiamine                            │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │프로폭시딤                          │Profoxydim                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │프로파닐                            │Propanil                              │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │프로파퀴자포프                      │Propaquizafop                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │피라클로닐                          │Pyraclonil                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │피라플루펜에틸                      │Pyraflufen-ethyl                      │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │피라졸리네이트                      │Pyrazolynate(Pyrazolate)              │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │피라조설퓨론에틸                    │Pyrazosulfuron-ethyl                  │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │피리벤족심                          │Pyribenzoxim                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │피리뷰티카브                        │Pyributicarb                          │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │피리프탈리드                        │Pyriftalid                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │피리미노박메틸                      │Pyriminobac-methyl                    │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │퀴노클라민                          │Quinoclamine                          │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │퀴노클라민(입제)                    │Quinoclamine (GR)                     │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │퀴잘로포프에틸                      │Quizalofop-ethyl                      │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │세톡시딤                            │Sethoxydim                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │시마진                              │Simazine                              │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │시메트린                            │Simetryn                              │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │시메트린(입제)                      │Simetryn (GR)                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │에스-메톨라클로르                   │S-metolachlor                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │테퓨릴트리온                        │Tefuryltrione                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │티펜설퓨론메틸                      │Thifensulfuron-methyl                 │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │티오벤카브                          │Thiobencarb                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │트리아파몬                          │Triafamone                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │트리클로피르티이에이                │Triclopyr-TEA                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │트리플록시설퓨론소듐                │Trifloxysulfuron-sodium               │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │트리플루랄린                        │Trifluralin                           │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │플루티아셋메틸                      │Fluthiacet-methyl                     │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │피록사설폰                          │Pyroxasulfone                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │톨피라레이트                        │Tolpyralate                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │베플루부타미드                      │Beflubutamid                          │GC                    │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │신메틸린                            │Cinmethylin                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │글리포세이트이소프로필아민(합제)    │Glyphosate-isopropylamine(합제)       │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │페톡사미드                          │Pethoxamid                            │GC                    │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │설펜트라존                          │Sulfentrazone                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │트리플루디목사진                    │Trifludimoxazin                       │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │페녹사설폰                          │Fenoxasulfone                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제조체      │티아페나실                          │Tiafenacil                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │펜퀴노트리온                        │Fenquinotrion                         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │플로로피록시펜벤질                  │Florpyrauxifen-benzyl                 │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │림설퓨론                            │Rimsulfuron                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │사플루페나실                        │Saflufenacil                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │디플루페니칸                        │Diflufenican                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │아이오도설퓨론메틸소듐              │Iodosulfuron-methyl-sodium            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │메코프로프-피                       │Mecoprop-P                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │엠시피에이                          │MCPA                                  │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │엠시피비                            │MCPB                                  │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │메타조설퓨론                        │Metazosulfuron                        │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │다이뮤론                            │Daimuron                              │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │프로피리설퓨론                      │Propyrisulfuron                       │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │피리미설판                          │Pyrimisulfan                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │피라졸레이트                        │Pyrazolate                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │이사-디아민염                       │2,4-D Amine salt                      │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │디메설파젯                          │Dimesulfazet                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│제초제      │테트플루피롤리멧                    │Tetflupyrolimet                       │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │아비글리신                          │Aviglycine (aminoethoxyvinylglycine)  │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │육-비에이                           │6-Benzyl aminopurine                  │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │뷰트랄린                            │Butralin                              │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │칼슘카보네이트                      │Calcium carbonate                     │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │클로르프로팜                        │Chlorpropham                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │사-시피에이                         │4-CPA (chlorophenoxy acetate)         │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │다미노자이드                        │Daminozide                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │데실알코올                          │Decylalcohol                          │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │디클로르프로프트리에탄올아민        │Dichlorprop triethanol amine          │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │다이쾃디브로마이드                  │Diquat dibromide                      │분광광도              │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │에테폰                              │Ethephon                              │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │에티클로제이트                      │Ethychlozate                          │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │에틸렌                              │Ethylene                              │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │포클로르페뉴론                      │Forchlorfenuron                       │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │지베렐린산                          │Gibberellic acid                      │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │지베렐린에이포세븐                  │Gibberellin A4+7                      │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │아이비에이                          │IBA(4-indol-3-ylbutyric acid)         │분광광도              │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │이나벤파이드                        │Inabenfide                            │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │말릭하이드라자이드                  │Maleic hydrazide                      │분광광도              │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │메피쾃클로라이드                    │Mepiquat chloride                     │적정                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │일-메틸사이클로프로펜               │1-Methylcyclopropene                  │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │나드(루톤)                          │2-(1-naphthyl)acetamide(NAD)          │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │프로헥사디온칼슘                    │Prohexadione-calcium                  │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │프로하이드로자스몬                  │Prohydrojasmon                        │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │소듐 5-나이트로과이어콜레이트       │Sodium 5-nitroguaiacolate             │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │티디아주론                          │Thidiazuron                           │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │트리클로피르산                      │Triclopyr acid                        │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │트리넥사팍에틸                      │Trinexapac-ethyl                      │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │패티알코올                          │Fatty alcohol                         │GC                    │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정제  │캡탄.클로로탈로닐 과실봉지제        │Captan.Chlorothalonil FPP             │HPLC                  │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정    │파클로부트라졸                      │Paclobutrazol                         │HPLC                  │

│제          │                                    │                                      │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정    │소듐오르토니트로페놀레이트          │Sodium O-nitrophenolate               │HPLC                  │

│제          │                                    │                                      │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정    │소듐파라니트로페놀레이트            │Sodium p-nitrophenolate               │HPLC                  │

│제          │                                    │                                      │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정    │클로르메쾃클로라이드                │Chlormequat chloride                  │중량법                │

│제          │                                    │                                      │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정    │소듐5-니트로과이아콜레이트          │Sodium  5-mononitro-guaiacol          │HPLC                  │

│제          │                                    │                                      │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│생장조정    │아이에이에이                        │IAA                                   │HPLC                  │

│제          │                                    │                                      │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│기타_전착제 │카바                                │Blend of alkyl aryl polyethoxylate &  │표면장력              │

│            │                                    │sodium salt of alkyl sulfonate        │                      │

│            │                                    │alkylate                              │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│기타_전착제 │니즈                                │Needs(polynaphthyl methane            │표면장력              │

│            │                                    │sulfonic (PMSAADA)                    │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│기타_전착제 │파라핀                              │Paraffin                              │표면장력              │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│기타_전착제 │폴리옥시에틸렌알킬아릴에터          │Polyoxy ethylene alkylarylether       │표면장력              │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│기타_전착제 │폴리옥시에틸렌지방산에스터(피에프   │polyoxyethylene fatty acid ester      │표면장력              │

│            │에이이)                             │(PFAE)                                │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│기타_전착제 │폴리옥시에틸렌메틸폴리실록세인트    │poly oxyethylene methyl               │표면장력              │

│            │                                    │polysiloxane                          │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│기타_전착제 │실록세인                            │Siloxane                              │표면장력              │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│기타_전착제 │소듐리그노설포네이트                │Sodium ligno sulfonate                │표면장력              │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│기타_전착제 │스프레더스티커                      │Spreader sticker                      │표면장력              │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│기타_전착제 │폴리옥시에틸렌프로헵실록세인        │Polyoxyethylene Prohepsiloxane        │표면장력              │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│기타_전착제 │폴리옥시에틸렌메틸폴리실록세인      │Polyoxy ethylenemethylpoly siloxane   │표면장력              │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│기타_유인제 │이제트-4,6-헥사데카디에닐아세테이   │(E,Z)-4,6-Hexadecadienyl acetate      │GLC                   │

│            │트                                  │                                      │                      │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│기타_유인제 │이제트-4,6-헥사데카디에날           │(E,Z)-4,6-Hexadecadienal              │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│기타_유인제 │제트-9-헥사데세날                   │(Z)-9-Hexadecenal                     │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│기타_유인제 │제트-11-헥사데세날                  │(Z)-11-Hexadecenal                    │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│기타_유인제 │제트-9-헥사데세닐아세테이트         │(Z)-9-Hexadecenyl acetate             │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│기타_유인제 │제트-8-도데세닐 아세테이트          │(Z)-8-Dodecen-1-yl acetate            │GLC                   │

├──────┼──────────────────┼───────────────────┼───────────┤

│기타_유인제 │제트-13-이코센-10-온                │(Z)-13-Icosen-10-one                  │GLC                   │

└──────┴──────────────────┴───────────────────┴───────────┘

별표 0002: 농약의 검사항목별 검사방법, 농약의 유효성분 세부 분석방법

[별표2]

농약의 검사항목별 검사방법 

1. 농약의 유효성분 세부분석법

  일반원칙

     이 고시에서 따로 규정한 것 이외에는 아래의 규정에 따른다.

 1) 계량 등의 단위는 국제 단위계를 사용한 아래의 약호를 쓴다.

  (1) 길이?m, cm, mm, μm, nm

  (2) 용량?L, mL, μL(ℓ, ㎖, ㎕)

  (3) 중량?kg, g, mg, μg, ng, pg

  (4) 넓이?cm2

 2) 중량백분율을 표시할 때에는 %의 기호를 쓴다. 다만, 용액 100 mL 중의 물질함량(g)을 표시할 때에는 w/v%로, 용액 100 mL중의 물질함량(mL)을 표시할 때에는 v/v%의 기호를 쓴다. 중량백만분율을 표시할 때에는 mg/kg의 약호를 사용하며 ppm의 약호를 쓸 수 있으며, mg/L도 사용할 수 있다.

 3) 온도의 표시는 섭씨온도(℃)을 쓴다.

 4) 표준온도는 20℃, 상온은 15～25℃, 실온은 1～35℃, 미온은 30～40℃로 한다.

 5) 따로 규정이 없는 한 찬물은 15℃ 이하, 온탕 60～70℃, 열탕은 약 100℃의 물로 "물 또는 물속에서 가열한다"라 함은 따로 규정이 없는 한 그 가열온도를 약 100℃로 하되, 물 대신 약 100℃ 증기를 쓸 수 있다.

 6) 차고 어두운 곳(냉암소)이라 함은 따로 규정이 없는 한 0～15℃의 빛이 차단된 장소를 말한다.

 7) 시험에 쓰는 물은 따로 규정이 없는 한 증류수 또는 정제수로 한다.

 8) 용액이라 기재하고 그 용매를 표시하지 아니하는 것은 물에 녹인 것을 말한다.

 9) 감압은 따로 규정이 없는 한 15 mmHg 이하로 한다.

 10) pH를 산성, 알카리성 또는 중성으로 표시한 것은 따로 규정이 없는 한 리트머스지 또는 pH 미터기(유리전극)를 써서 시험한다. 또한, 강산성은 pH 3.0 미만, 약산성은 pH 3.0 이상 5.0 미만, 미산성은 pH 5.0 이상 6.5 미만, 중성은 pH 6.5 이상 7.5 미만, 미알카리성은 pH 7.5 이상 9.0 미만, 약알카리성은 pH 9.0 이상 11.0 미만, 강알카리성은 pH 11.0 이상을 말한다.

 11) 용액의 농도를 (1→5), (1→10), (1→100) 등으로 나타낸 것은 고체시약 1 g 또는 액체시약 1 mL를 용매에 녹여 전량을 각각 5 mL, 10 mL, 100 mL 등으로 하는 것을 말한다. 또한 (1＋1), (1＋5) 등으로 기재한 것은 고체시약 1 g 또는 액체시약 1 mL에 용매 1 mL 또는 5 mL 혼합하는 비율을 나타낸다. 용매는 따로 표시되어 있지 않으면 물을 써서 희석한다.

 12) 혼합액을 (1?1), (4?2?1) 등으로 나타낸 것은 액체시약의 혼합용량비 또는 고체시약의 혼합중량비를 말한다.

 13) 방울수(滴水)를 측정할 때에는 20℃에서 증류수 20방울을 떨어뜨릴 때 그 무게가 0.90～1.10 g이 되는 기구를 쓴다.

 14) 네슬러관은 안지름 20 mm, 바깥지름 24 mm, 밑에서부터 마개의 밑까지의 길이가 20 cm의 무색유리로 만든 바닥이 평평한 시험관으로서 50 mL의 것을 쓴다. 또한 각 관의 눈금의 높이의 차는 2 mm이하로 한다.

 15) 원자량 및 분자량은 최신 국제원자량표에 따라 계산한다.

 16) 시험에 있어 규정된 값(규격치라 한다)과 시험에서 얻은 값(실험치라 한다)을 비교하여 적부판정을 할 때에, 실험치는 규격치보다 한자리 수까지 더 구하여 더 구한 한자리수를 반올림해서 규격치와 비교 판정한다. 또 규격치가 a～b라고 기재된 것은 a이상 b이하임을 말한다.

 17)무게를 "정밀히 단다"라 함은 달아야 할 최소단위를 고려하여 0.1 mg, 0.01 mg 또는 0.001 mg까지 다는 것을 말한다. 또 무게를 "정확히 단다"라 함은 규정된 수치의 무게를 그 자리수까지 다는 것을 말한다.

 18)검체를 취하는 양에 "약"이라고 한 것은 따로 규정이 없는 한 기재량의 90～110%의 범위 내에서 취하는 것을 말한다.

 19)데시케이터의 건조제는 따로 규정이 없는 한 실리카겔(이산화규소)로 한다. 

 20)시험은 따로 규정이 없는 한 상온에서 실시하고 조작 후 30초 이내에 관찰한다. 다만, 온도의 영향이 있는 것에 대하여는 표준온도에서 행한다.

 21) 용어의 정의 : 약어는 다음과 같다.

  (1) HPLC : High Performance Liquid Chromatography

  (2) GLC : Gas Liquid Chromatography

농약의 유효 성분 세부 분석방법 목록 

1. 살균제

┌─────┬─────────────────────┬────────────────────────┬───────────┐

│번 호     │한글명                                    │일반명                                          │분석방법              │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-1     │아시벤졸라-에스-메틸                      │Acibenzolar-S-methyl                            │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-2     │아미설브롬                                │Amisulbrom                                      │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-3     │암펠로마이세스퀴스콸리스에이큐94013       │Ampelomyces quisqualis AQ94013                  │Plate viability count │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-4     │아족시스트로빈                            │Azoxystrobin                                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-5     │바실루스아밀로리퀴파시엔스케이비시 1121   │Bacillus amyloliquefaciens KBC 1121             │Plate viability count │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-6     │바실루스서브틸리스디비비1501              │Bacillus subtilis DBB1501                       │Plate viability count │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-7     │바실루스서브틸리스이더블유42-1            │Bacillus subtilis EW42-1                        │Plate viability count │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-8     │바실루스서브틸리스지비365                 │Bacillus subtilis GB0365                        │Plate viability count │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-9     │바실루스서브틸리스케이비401               │Bacillus subtilis KB401                         │Plate viability count │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-10    │바실루스서브틸리스케이비시1010            │Bacillus subtilis KBC1010                       │Plate viability count │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-11    │바실루스서브틸리스큐에스티713             │Bacillus subtilis QST713                        │Plate viability count │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-12    │베노밀                                    │Benomyl                                         │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-13    │벤티아발리카브아이소프로필                │Benthiavalicarb-isopropyl                       │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-14    │비터타놀                                  │Bitertanol                                      │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-15    │블라드                                    │Blad                                            │분광광도              │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-16    │블라스티시딘-에스                         │Blasticidin-S                                   │역가                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-17    │보르도혼합액                              │Bordeaux mixture                                │적정                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-18    │보스칼리드                                │Boscalid                                        │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-19    │캡탄                                      │Captan                                          │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-20    │카벤다짐                                  │Carbendazim                                     │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-21    │카복신                                    │Carboxin                                        │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-22    │카프로파미드                              │Carpropamid                                     │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-23    │클로로탈로닐                              │Chlorothalonil                                  │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-24    │코퍼하이드록사이드                        │Copper hydroxide                                │적정                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-25    │코퍼옥시클로라이드                        │Copper oxychloride                              │적정                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-26    │코퍼설페이트베이식                        │Copper sulfate basic                            │적정                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-27    │사이아조파미드                            │Cyazofamid                                      │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-28    │사이플루페나미드                          │Cyflufenamid                                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-29    │사이목사닐                                │Cymoxanil                                       │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-30    │사이프로코나졸                            │Cyproconazole                                   │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-31    │사이프로디닐                              │Cyprodinil                                      │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-32    │다조멧                                    │Dazomet                                         │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-33    │디에토펜카브                              │Diethofencarb                                   │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-34    │디페노코나졸                              │Difenoconazole                                  │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-34-1  │디페노코나졸(유제)                        │Difenoconazole(EC)                              │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-34-2  │디페노코나졸(입상수화제)                  │Difenoconazole(WG)                              │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-35    │디메토모르프                              │Dimethomorph                                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-36    │디니코나졸                                │Diniconazole                                    │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-37    │디노캅                                    │Dinocap                                         │분광광도              │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-38    │디티아논                                  │Dithianon                                       │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-39    │에디펜포스                                │Edifenphos                                      │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-40    │에폭시코나졸                              │Epoxiconazole                                   │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-41    │에타복삼                                  │Ethaboxam                                       │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-42    │에트리디아졸                              │Etridiazole                                     │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-43    │파목사돈                                  │Famoxadone                                      │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-44    │페나미돈                                  │Fenamidone                                      │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-45    │페나리몰                                  │Fenarimol                                       │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-45-1  │페나리몰(과립훈연제)                      │Fenarimol(FW)                                   │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-46    │펜뷰코나졸                                │Fenbuconazole                                   │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-47    │펜헥사미드                                │Fenhexamid                                      │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-48    │페녹사닐                                  │Fenoxanil                                       │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-48-1  │페녹사닐(아이소프로티올레인과 합제)       │Fenoxanil(Isoprothiolane과 합제)                │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-49    │페림존                                    │Ferimzone                                       │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-50    │플루아지남                                │Fluazinam                                       │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-51    │플루디옥소닐                              │Fludioxonil                                     │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-52    │플루오피콜라이드                          │Fluopicolide                                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-53    │플루오피람(액상수화제)                    │Fluopyram (SC)                                  │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-54    │플루티아닐                                │Flutianil                                       │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-55    │플루퀸코나졸                              │Fluquinconazole                                 │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-56    │플루실라졸                                │Flusilazole                                     │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-57    │플루설파마이드                            │Flusulfamide                                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-58    │플루톨라닐                                │Flutolanil                                      │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-59    │폴펫                                      │Folpet                                          │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-60    │포세틸알루미늄                            │Fosetyl-aluminium                               │적정                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-61    │프탈라이드                                │Fthalide                                        │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-62    │헥사코나졸                                │Hexaconazole                                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-62-1  │헥사코나졸(이프로벤포스 합제)             │Hexaconazole(Iprobenfos 합제)                   │ GLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-63    │하이멕사졸                                │Hymexazol                                       │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-63-1  │하이멕사졸(액제)                          │Hymexazol (SL)                                  │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-63-2  │하이멕사졸(메탈락실과 합제)               │Hymexazol (Metalaxyl과 합제)                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-64    │이미벤코나졸                              │Imibenconazole                                  │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-65    │이미녹타딘트리아세테이트                  │Iminoctadine triacetate                         │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-65-1  │이미녹타딘 트리아세테이트(폴리옥신디 합제)│Iminoctadine triacetate (Polyoxin D합제)        │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-66    │이미녹타딘트리스알베실레이트              │Iminoctadine tris(albesilate)                   │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-67    │아이소페타미드                            │Isofetamid                                      │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-68    │이프로벤포스                              │Iprobenfos(IBP)                                 │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-69    │이프로디온                                │Iprodione                                       │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-69-1  │이프로디온(티오파네이트메틸과 합제)       │Iprodione(Thiophanate-methyl과 합제)            │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-70    │이프로발리카브                            │Iprovalicarb                                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-71    │아이소프로티올레인                        │Isoprothiolane                                  │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-71-1  │아이소프로티올레인(에디펜포스 합제)       │Isoprothiolane(Edifenphos합제)                  │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-72    │아이소피라잠                              │Isopyrazam                                      │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-73    │아이소티아닐                              │Isotianil                                       │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-74    │가스가마이신                              │Kasugamycin                                     │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-75    │크레속심메틸                              │Kresoxim-methyl                                 │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-76    │결정석회황                                │Lime sulfur                                     │적정                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-77    │만코제브                                  │Mancozeb                                        │적정                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-78    │만데스트로빈                              │Mandestrobin                                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-79    │만디프로파미드                            │Mandipropamid                                   │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-80    │메파니피림                                │Mepanipyrim                                     │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-81    │메프로닐                                  │Mepronil                                        │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-82    │멥틸디노캅                                │Meptyldinocap                                   │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-83    │메탈락실                                  │Metalaxyl                                       │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-83-1  │메탈락실(하이멕사졸과 합제)               │Metalaxyl (Hymexazol과 합제)                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-84    │메탈락실-엠                               │Metalaxyl-M                                     │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-85    │메트코나졸                                │Metconazole                                     │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-86    │메티람                                    │Metiram                                         │적정                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-87    │메트라페논                                │Metrafenone                                     │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-88    │마이클로뷰타닐                            │Myclobutanil                                    │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-89    │네오아소진                                │Neoasozin                                       │적정                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-90    │오퓨레이스                                │Ofurace                                         │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-91    │오리사스트로빈                            │Orysastrobin                                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-92    │옥사딕실                                  │Oxadixyl                                        │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-93    │옥사티아피프롤린                          │Oxathiapiprolin                                 │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-94    │옥신코퍼                                  │Oxine-copper                                    │분광광도              │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-95    │옥솔린산                                  │Oxolinic acid                                   │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-96    │옥시카복신                                │Oxycarboxin                                     │분광광도              │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-97    │옥시테트라사이클린                        │Oxytetracycline                                 │분광광도              │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-98    │패니바실루스폴리믹사에이시-1              │Paenibacillus polymyxa AC-1                     │Plate viability count │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-99    │펜사이큐론                                │Pencycuron                                      │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-100   │펜플루펜                                  │Penflufen                                       │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-101   │펜티오피라드                              │Penthiopyrad                                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-102   │폴리옥신비                                │Polyoxin B                                      │역가                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-103   │폴리옥신디                                │Polyoxin D                                      │역가                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-103-1 │폴리옥신디(디페노코나졸합제)              │Polyoxin D(Difenoconazole합제)                  │역가                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-104   │프로베나졸                                │Probenazole                                     │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-105   │프로클로라즈                              │Prochloraz                                      │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-106   │프로클로라즈망가니즈                      │Prochloraz-manganese                            │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-107   │프로사이미돈                              │Procymidone                                     │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-108   │프로파모카브하이드로클로라이드            │Propamocarb hydrochloride                       │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-109   │프로피코나졸                              │Propiconazole                                   │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-110   │프로피네브                                │Propineb                                        │적정                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-111   │피라클로스트로빈                          │Pyraclostrobin                                  │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-112   │피리벤카브                                │Pyribencarb                                     │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-113   │피리메타닐                                │Pyrimethanil                                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-114   │피리오페논                                │Pyriofenone                                     │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-115   │시메코나졸                                │Simeconazole                                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-116   │스트렙토마이신                            │Streptomycin                                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-117   │황                                        │Sulfur                                          │적정                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-117-  │황                                        │Sulfur                                          │HPLC                  │

│1         │                                          │                                                │                      │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-118   │테부코나졸                                │Tebuconazole                                    │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-119   │테부플로퀸                                │Tebufloquin                                     │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-120   │테클로프탈람                              │Tecloftalam                                     │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-121   │테트라코나졸(유제)                        │Tetraconazole (EC)                              │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-121-  │테트라코나졸(유탁제)                      │Tetraconazole (EW)                              │HPLC                  │

│1         │                                          │                                                │                      │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-122   │티아벤다졸                                │Thiabendazole                                   │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-123   │티플루자마이드                            │Thifluzamide                                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-124   │티오파네이트메틸                          │Thiophanate-methyl                              │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-125   │티람                                      │Thiram                                          │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-126   │티아디닐                                  │Tiadinil                                        │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-127   │톨클로포스메틸                            │Tolclofos-methyl                                │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-128   │트리아디메폰                              │Triadimefon                                     │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-129   │트리아디메놀                              │Triadimenol                                     │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-130   │트리베이식코퍼설페이트                    │Tribasic copper sulfate                         │적정                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-131   │트리사이클라졸                            │Tricyclazole                                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-132   │트리플록시스트로빈                        │Trifloxystrobin                                 │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-133   │트리플루미졸                              │Triflumizole                                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-134   │트리포린                                  │Triforine                                       │적정                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-135   │발리다마이신에이                          │Validamycin A                                   │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-136   │발리페날레이트                            │Valifenalate                                    │GLC                   │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-137   │족사마이드                                │Zoxamide                                        │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-138   │피카뷰트라족스                            │Picarbutrazox                                   │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-139   │페녹사설폰                                │Fenoxasulfone                                   │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-140   │바실루스아밀로리퀘파시엔스디747           │Bacillus amyloliquefaciens D747                 │Plate viability count │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-141   │바실루스테퀼렌시스비오알1                 │Bacillus tequilensis BOR1                       │Plate viability count │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-142   │플루트리아폴                              │Flutriafol                                      │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-143   │메펜트리플루코나졸                        │Mefentrifluconazole                             │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-144   │피디플루메토펜                            │Pydiflumetofen                                  │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-145   │피라지플루미드                            │Pyraziflumid                                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-146   │디클로벤티아족스                          │Diclobentiazox                                  │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-147   │플로릴피콕사미드                          │Florylpicoxamide                                │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-148   │플루인다피르                              │Fluindapyr                                      │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-149   │플루옥사피프롤린                          │Fluoxapiprolin                                  │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-150   │이프플루페노퀸                            │Ipflufenoquin                                   │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-151   │사이클로뷰트리플루람                      │Cyclobutrifluram                                │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-152   │인피르플룩삼                              │Inpyrfluxam                                     │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-153   │메틸테트라프롤                            │Methyltetraprole                                │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-154   │옥시테트라사이클린칼슘알킬트리메틸암모늄  │Oxytetracycline Calciumalkeyltri methylammonium │분광광도              │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-155   │피리다클로메틸                            │Pyridaclomethyl                                 │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-156   │코페설페이트펜타하이드레이트              │Copper sulfate pentahydrate                     │적정                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-157   │큐프러스옥사이드                          │Cuprous Oxide                                   │적정                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-158   │트리코더마아트로비라이드에스케이티-1      │Trichoderma atroviride SKT-1                    │Plate viability count │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-159   │알킬트리메틸암모늄칼슘옥시테트라사이클린  │Alkeyltrimethylammonium calcium oxytetracycline │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-160   │베날락실-엠                               │Benalaxyl-M                                     │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-161   │아메톡트라딘                              │Ametoctradin                                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-162   │이프코나졸                                │Ipconazol                                       │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-163   │트리티코나졸                              │Triticonazol                                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-164   │프로클로라즈코프클로라이드                │Prochloraz-copper                               │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-165   │옥시테트라사이클린 하이드로클로라이드     │Oxytetracycline Hydrochloride                   │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-166   │옥시테트라사이클린 다이하이드레이트       │Oxytetracycline dihydrate                       │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-167   │피콕시스트로빈                            │Picoxystrobin                                   │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-168   │플룩사피록사드                            │Fluxapyroxad                                    │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-169   │펜피라자민                                │Fenpyrazamine                                   │HPLC                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-170   │디비이디시                                │DBEDC                                           │적정                  │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-171   │바실루스서브틸리스시제이-9                │Bacillus subtilis CJ 9                          │Plate viability count │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-172   │심플리실리움라렐리콜라비씨피              │Simplicillum lamellicola BCP                    │Plate viability count │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-173   │트리코더마하지아늄와이씨459               │Trichoderma harzianum YC459                     │Plate viability count │

├─────┼─────────────────────┼────────────────────────┼───────────┤

│1-1-174   │트리플루메조피림                          │Triflumezopyrim                                 │HPLC                  │

└─────┴─────────────────────┴────────────────────────┴───────────┘

┌─────┬───────────────────┬──────────────────────┬───────────┐

│번 호     │한글명                                │일반명                                      │분석방법              │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-1     │아바멕틴                              │Abamectin                                   │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-2     │아세페이트                            │Acephate                                    │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-3     │아세퀴노실                            │Acequinocyl                                 │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-4     │아세타미프리드                        │Acetamiprid                                 │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-5     │아크리나트린                          │Acrinathrin                                 │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-6     │알파사이퍼메트린                      │Alpha-cypermethrin                          │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-7     │알루미늄포스파이드                    │Aluminium phosphide                         │적정                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-8     │아미트라즈                            │Amitraz                                     │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-9     │아자디락틴                            │Azadirachtin                                │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-10    │아조사이클로틴                        │Azocyclotin                                 │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-11    │비티아이자와이지비413                 │Bacillus thringiensis. subsp. aizawai GB413 │Plate viability count │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-12    │비티쿠르스타키                        │Bacillus thringiensis. var. kurstaki        │역가                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-13    │뷰베리아바시아나지에이치에이          │Beauveria bassiana GHA                      │Plate viability count │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-14    │벤퓨라카브                            │Benfuracarb                                 │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-14-1  │벤퓨라카브                            │Benfuracarb                                 │HPLC(역상)            │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-15    │베타사이플루트린                      │Beta-cyfluthrin                             │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-16    │비페나제이트                          │Bifenazate                                  │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-17    │비펜트린                              │Bifenthrin                                  │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-17-1  │비펜트린(과립훈연제)                  │Bifenthrin (FW)                             │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-18    │비스트리플루론                        │Bistrifluron                                │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-19    │뷰프로페진                            │Buprofezin                                  │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-19-1  │뷰프로페진(에토펜프록스와 합제)       │Buprofezin (Etofenprox와 합제)              │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-19-2  │뷰프로페진(황.뷰프로페진 액상수화제)  │Buprofezin (sulfur.Buprofezin SC)           │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-20    │카두사포스                            │Cadusafos                                   │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-21    │카바릴                                │Carbaryl                                    │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-22    │카보퓨란                              │Carbofuran                                  │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-23    │카보설판                              │Carbosulfan                                 │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-24    │카탑하이드로클로라이드                │Cartap hydrochloride                        │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-25    │클로란트라닐리프롤                    │Chlorantraniliprole                         │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-26    │클로르페나피르                        │Chlorfenapyr                                │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-27    │클로르플루아주론                      │Chlorfluazuron                              │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-28    │클로르피리포스                        │Chlorpyrifos                                │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-28-1  │클로르피리포스(입제)                  │Chlorpyrifos (GR)                           │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-29    │클로르피리포스메틸                    │Chlorpyrifos-methyl                         │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-30    │크로마페노자이드                      │Chromafenozide                              │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-31    │클로펜테진                            │Clofentezine                                │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-32    │클로티아니딘                          │Clothianidin                                │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-33    │사이플루메토펜                        │Cyflumetofen                                │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-34    │사이플루트린                          │Cyfluthrin                                  │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-35    │사이헥사틴                            │Cyhexatin                                   │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-36    │사이퍼메트린                          │Cypermethrin                                │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-37    │사이로마진                            │Cyromazine                                  │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-38    │델타메트린                            │Deltamethrin                                │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-38-1  │델타메트린(연무제)                    │Deltamethrin (연무제)                       │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-38-2  │델타메트린(DDVP와 합제)               │Deltamethrin (DDVP와 합제)                  │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-38-3  │델타메트린(프로페노포스와 합제)       │Deltamethrin (Profenofos와 합제)            │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-39    │다이아지논                            │Diazinon                                    │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-40    │디클로르보스                          │Dichlorvos                                  │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-41    │디플루벤주론                          │Diflubenzuron                               │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-42    │디메토에이트                          │Dimethoate                                  │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-43    │디메틸디설파이드                      │Dimethyl disulfide                          │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-44    │디노테퓨란                            │Dinotefuran                                 │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-45    │에마멕틴벤조에이트                    │Emamectin benzoate                          │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-46    │에스펜발러레이트                      │Esfenvalerate                               │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-47    │에토프로포스                          │Ethoprophos                                 │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-48    │에토펜프록스                          │Etofenprox                                  │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-49    │에톡사졸                              │Etoxazole                                   │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-50    │페나자퀸                              │Fenazaquin                                  │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-50-1  │페나자퀸(유제)                        │Fenazaquin (EC)                             │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-51    │펜뷰타틴옥사이드                      │Fenbutatin oxide                            │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-52    │페니트로티온(MEP)                     │Fenitrothion (MEP)                          │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-53    │페노뷰카브(BPMC)                      │Fenobucarb (BPMC)                           │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-54    │펜프로파트린                          │Fenpropathrin                               │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-55    │펜피록시메이트                        │Fenpyroximate                               │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-56    │펜티온                                │Fenthion                                    │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-57    │펜발러레이트                          │Fenvalerate                                 │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-58    │피프로닐                              │Fipronil                                    │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-59    │플로니카미드                          │Flonicamid                                  │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-60    │플루벤디아마이드                      │Flubendiamide                               │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-61    │플루엔설폰                            │Fluensulfone                                │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-62    │플루페녹수론                          │Flufenoxuron                                │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-63    │플루피라디퓨론                        │Flupyradifurone                             │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-64    │포스티아제이트                        │Fosthiazate                                 │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-65    │헥시티아족스                          │Hexythiazox                                 │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-66    │사이안화수소                          │Hydrogen cyanide                            │적정                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-67    │이미다클로프리드                      │Imidacloprid                                │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-68    │인독사카브                            │Indoxacarb                                  │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-69    │아이소프로카브                        │Isoprocarb                                  │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-70    │람다사이할로트린                      │Lambda-cyhalothrin                          │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-70-1  │람다사이할로트린(분제)                │Lambda-cyhalothrin(DP)                      │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-71    │루페뉴론                              │Lufenuron                                   │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-72    │기계유                                │Machine oil                                 │적정                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-73    │마그네슘포스파이드                    │Magnesium phosphide                         │적정                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-74    │말라티온                              │Malathion                                   │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-75    │메타플루미존                          │Metaflumizone                               │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-76    │메트알데하이드                        │Metaldehyde                                 │적정                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-77    │메탐소듐                              │Metam-sodium                                │적정                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-77-1  │메탐포타슘                            │Metam-potassium                             │적정                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-78    │메티다티온                            │Methidathion                                │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-79    │메티오카브                            │Methiocarb                                  │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-80    │메톡시페노자이드                      │Methoxyfenozide                             │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-81    │메틸브로마이드                        │Methyl bromide                              │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-82    │밀베멕틴                              │Milbemectin (A3+A4)                         │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-83    │모나크로스포륨타우마슘케이비시3017    │Monacrosporium thaumasium KBC 3017          │Plate viability count │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-84    │노발루론                              │Novaluron                                   │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-85    │파라핀오일                            │Paraffinic oil                              │적정                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-86    │펜토에이트                            │Phenthoate                                  │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-87    │포레이트                              │Phorate                                     │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-88    │폭심                                  │Phoxim                                      │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-89    │피리미포스메틸                        │Pirimiphos-methyl                           │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-90    │프로페노포스                          │Profenofos                                  │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-91    │프로파자이트                          │Propargite                                  │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-92    │프로티오포스                          │Prothiofos                                  │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-93    │피메트로진                            │Pymetrozine                                 │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-94    │피리다벤                              │Pyridaben                                   │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-95    │피리달릴                              │Pyridalyl                                   │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-96    │피리다펜티온                          │Pyridaphenthion                             │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-97    │피리프록시펜                          │Pyriproxyfen                                │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-98    │실라플루오펜                          │Silafluofen                                 │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-99    │스피네토람                            │Spinetoram                                  │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-100   │스피노사드                            │Spinosad                                    │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-101   │스피로디클로펜                        │Spirodiclofen                               │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-102   │스피로메시펜                          │Spiromesifen                                │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-103   │스피로테트라맷                        │Spirotetramat                               │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-104   │테부페노자이드                        │Tebufenozide                                │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-105   │테부펜피라드                          │Tebufenpyrad                                │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-106   │테부피림포스                          │Tebupirimfos                                │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-106-1 │테부피림포스                          │Tebupirimfos                                │HPLC                  │

│          │(아바멕틴과 합제인 입제)              │(Abamectin과 합제인 입제)                   │                      │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-107   │테플루벤주론                          │Teflubenzuron                               │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-108   │테플루트린                            │Tefluthrin                                  │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-109   │터부포스                              │Terbufos                                    │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-110   │테트라디폰                            │Tetradifon                                  │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-111   │티아클로프리드                        │Thiacloprid                                 │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-112   │티아메톡삼                            │Thiamethoxam                                │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-113   │티오사이클람하이드로젠옥살레이트      │Thiocyclam hydrogen oxalate                 │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-114   │티오디카브                            │Thiodicarb                                  │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-114-1 │티오디카브(델타메트린 합제 액상수화제)│Thiodicarb(Deltamethrn 합제 SC)             │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-115   │트리플루뮤론                          │Triflumuron                                 │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-116   │제타사이퍼메트린                      │Zeta-cypermethrin                           │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-117   │피플루뷰마이드                        │Pyflubumide                                 │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-118   │사이클라닐리프롤                      │Cyclaniliprole                              │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-119   │아사이노나피르                        │Acynonapyr                                  │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-120   │브로플라닐라이드                      │Broflanilide                                │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-121   │아피도피로펜                          │Afidopyrofen                                │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-122   │에틸포메이트                          │Ethyl formate                               │GC                    │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-123   │에틸포메이트(훈증제)                  │Ethyl formate(훈증제)                       │GC                    │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-124   │플로메토퀸                            │Flometoquin                                 │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-125   │플루아자인돌리진                      │Fluazaindolizine                            │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-126   │플루피리민                            │Flupyrimin                                  │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-127   │아이소사이클로세람                    │Isocycloseram                               │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-128   │스피로피디온                          │Spiropidion                                 │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-129   │딤프로피리다즈                        │Dimpropyridaz                               │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-130   │테트라닐리프롤                        │Tetraniliprole                              │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-131   │이미시아포스                          │Imiciafos                                   │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-132   │비티아이자와이                        │Bacillus thuringiensis subsp. aizawai       │Plate viability count │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-133   │디아펜티우론                          │Diafenthiuron                               │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-134   │감마사이할로트린                      │Gamma-cyhalothrin                           │GLC                   │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-135   │피리플루퀴나존                        │Pyrifluquinazon                             │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-136   │설폭사플로르                          │Sulfoxaflor                                 │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-137   │사이안트라닐리프롤                    │Cyantraniliprole                            │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-138   │사이에노피라펜                        │Cyenopyrafen                                │HPLC                  │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-139   │에탄디니트릴                          │Ethanedinitrile                             │GC                    │

├─────┼───────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│1-2-140   │설퍼릴플루오라이드                    │Sulfuryl Fluoride                           │GC/MS                 │

└─────┴───────────────────┴──────────────────────┴───────────┘

2. 살충제

┌─────┬──────────────────────┬───────────────────┬────┐

│번 호     │한글명                                      │일반명                                │분석방법│

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-1     │이사-디에틸에스터                           │2,4-D ethylester                      │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-2     │알라클로르                                  │Alachlor                              │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-3     │아슐람소듐                                  │Asulam-sodium                         │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-4     │아짐설퓨론                                  │Azimsulfuron                          │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-5     │벤플루랄린                                  │Benfluralin                           │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-6     │벤퓨러세이트                                │Benfuresate                           │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-6-1   │벤퓨러세이트(벤설퓨론-메틸 합제)            │Benfuresate(Bensulfuron-methyl과 합제)│HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-7     │벤설퓨론-메틸                               │Bensulfuron-methyl                    │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-8     │벤타존                                      │Bentazone                             │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-9     │벤타존-소듐                                 │Bentazone-sodium                      │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-10    │벤조비사이클론                              │Benzobicyclon                         │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-11    │비페녹스                                    │Bifenox                               │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-12    │비스피리박소듐                              │Bispyribac-sodium                     │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-13    │브로모뷰타이드                              │Bromobutide                           │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-13-1  │브로모뷰타이드(옥사디아길 합제, 액상수화제) │Bromobutide(Oxadiargyl과 합제, SC)    │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-14    │뷰타클로르                                  │Butachlor                             │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-15    │카펜스트롤                                  │Cafenstrole                           │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-16    │카펜트라존-에틸                             │Carfentrazone-ethyl                   │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-17    │클레토딤                                    │Clethodim                             │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-18    │클로마존                                    │Clomazone                             │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-18-1  │클로마존(입제)                              │Clomazone (GR)                        │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-19    │사이클로설파뮤론                            │Cyclosulfamuron                       │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-20    │사이할로포프뷰틸                            │Cyhalofop-butyl                       │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-21    │디캄바                                      │Dicamba                               │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-22    │디클로베닐                                  │Dichlobenil                           │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-23    │디메타메트린                                │Dimethametryn                         │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-24    │디메테나미드                                │Dimethenamid                          │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-25    │디메테나미드-피                             │Dimethenamid-P                        │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-26    │디티오피르                                  │Dithiopyr                             │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-27    │에스프로카브                                │Esprocarb                             │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-28    │에탈플루랄린                                │Ethalfluralin                         │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-29    │에토퓨메세이트                              │Ethofumesate                          │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-30    │에톡시설퓨론                                │Ethoxysulfuron                        │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-31    │펜클로림                                    │Fenclorim                             │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-32    │페녹사프로프-피-에틸                        │Fenoxaprop-P-ethyl                    │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-33    │펜트라자마이드                              │Fentrazamide                          │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-34    │플라자설퓨론                                │Flazasulfuron                         │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-35    │플루아지포프-피-뷰틸                        │Fluazifop-P-butyl                     │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-36    │플루세토설퓨론                              │Flucetosulfuron                       │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-37    │플루페나셋                                  │Flufenacet                            │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-38    │플루미옥사진                                │Flumioxazin                           │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-39    │플루폭삼                                    │Flupoxam                              │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-40    │플루록시피르멥틸                            │Fluroxypyr-meptyl                     │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-41    │포람설퓨론                                  │Foramsulfuron                         │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-42    │글루포시네이트암모늄                        │Glufosinate-ammonium                  │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-43    │글루포시네이트-피                           │Glufosinate-P                         │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-44    │글리포세이트이소프로필아민                  │Glyphosate-isopropylamine             │분광광도│

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-45    │글리포세이트암모늄                          │Glyphosate-ammonium                   │분광광도│

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-46    │글리포세이트포타슘                          │Glyphosate-potassium                  │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-47    │할로설퓨론메틸                              │Halosulfuron-methyl                   │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-48    │할록시포프-아르-메틸                        │Haloxyfop-R-methyl                    │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-49    │헥사지논                                    │Hexazinone                            │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-50    │이마자피르                                  │Imazapyr                              │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-51    │이마자퀸                                    │Imazaquin                             │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-52    │이마조설퓨론                                │Imazosulfuron                         │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-53    │인다노판                                    │Indanofan                             │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-54    │인다지플람                                  │Indaziflam                            │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-55    │이프펜카바존                                │Ipfencarbazone                        │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-56    │아이속사벤                                  │Isoxaben                              │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-57    │리뉴론                                      │Linuron                               │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-58    │메코프로프                                  │Mecoprop (MCPP)                       │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-59    │메페나셋                                    │Mefenacet                             │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-59-1  │메페나셋(페녹슐람합제,액상수화제)           │Mefenacet(Penoxsulam와 합제, SC)      │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-60    │메소트리온                                  │Mesotrione                            │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-61    │메타미포프                                  │Metamifop                             │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-62    │메타벤즈티아주론                            │Methabenzthiazuron                    │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-63    │메티오졸린                                  │Methiozolin                           │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-64    │메톨라클로르                                │Metolachlor                           │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-65    │메트리뷰진                                  │Metribuzin                            │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-65-1  │메트리뷰진(플루페나셋과 합제)               │Metribuzin(Flufenacet과 합제)         │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-66    │몰리네이트                                  │Molinate                              │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-67    │나프로파마이드                              │Napropamide                           │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-68    │니코설퓨론                                  │Nicosulfuron                          │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-69    │오르토설파뮤론                              │Orthosulfamuron                       │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-70    │오리잘린                                    │Oryzalin                              │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-71    │옥사디아길                                  │Oxadiargyl                            │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-71-1  │옥사디아길(유제)                            │Oxadiargyl(EC)                        │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-72    │옥사디아존                                  │Oxadiazon                             │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-73    │옥사지클로메폰                              │Oxaziclomefone                        │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-74    │옥시플루오르펜                              │Oxyfluorfen                           │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-75    │펠라르곤산                                  │Pelargonic acid                       │적정    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-76    │펜디메탈린                                  │Pendimethalin                         │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-77    │페녹슐람                                    │Penoxsulam                            │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-78    │펜톡사존                                    │Pentoxazone                           │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-79    │프레틸라클로르                              │Pretilachlor                          │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-80    │프로디아민                                  │Prodiamine                            │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-81    │프로폭시딤                                  │Profoxydim                            │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-82    │프로파닐                                    │Propanil                              │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-83    │프로파퀴자포프                              │Propaquizafop                         │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-84    │피라클로닐                                  │Pyraclonil                            │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-85    │피라플루펜에틸                              │Pyraflufen-ethyl                      │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-86    │피라졸리네이트                              │Pyrazolynate(Pyrazolate)              │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-87    │피라조설퓨론에틸                            │Pyrazosulfuron-ethyl                  │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-88    │피리벤족심                                  │Pyribenzoxim                          │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-89    │피리뷰티카브                                │Pyributicarb                          │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-90    │피리프탈리드                                │Pyriftalid                            │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-91    │피리미노박메틸                              │Pyriminobac-methyl                    │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-92    │퀴노클라민                                  │Quinoclamine                          │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-92-1  │퀴노클라민(입제)                            │Quinoclamine (GR)                     │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-93    │퀴잘로포프에틸                              │Quizalofop-ethyl                      │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-94    │세톡시딤                                    │Sethoxydim                            │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-95    │시마진                                      │Simazine                              │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-96    │시메트린                                    │Simetryn                              │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-96-１ │시메트린(입제)                              │Simetryn (GR)                         │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-97    │에스-메톨라클로르                           │S-metolachlor                         │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-98    │테퓨릴트리온                                │Tefuryltrione                         │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-99    │티펜설퓨론메틸                              │Thifensulfuron-methyl                 │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-100   │티오벤카브                                  │Thiobencarb                           │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-101   │트리아파몬                                  │Triafamone                            │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-102   │트리클로피르티이에이                        │Triclopyr-TEA                         │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-103   │트리플록시설퓨론소듐                        │Trifloxysulfuron-sodium               │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-104   │트리플루랄린                                │Trifluralin                           │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-105   │플루티아셋메틸                              │Fluthiacet-methyl                     │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-106   │피록사설폰                                  │Pyroxasulfone                         │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-107   │톨피라레이트                                │Tolpyralate                           │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-108   │베플루부타미드                              │Beflubutamid                          │GC      │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-109   │신메틸린                                    │Cinmethylin                           │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-110   │글리포세이트이소프로필아민(합제)            │Glyphosate-isopropylamine(합제)       │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-111   │페톡사미드                                  │Pethoxamid                            │GC      │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-112   │설펜트라존                                  │Sulfentrazone                         │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-113   │트리플루디목사진                            │Trifludimoxazin                       │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-114   │페녹사설폰                                  │Fenoxasulfone                         │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-115   │티아페나실                                  │Tiafenacil                            │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-116   │펜퀴노트리온                                │Fenquinotrion                         │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-117   │플로로피록시펜벤질                          │Florpyrauxifen-benzyl                 │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-118   │림설퓨론                                    │Rimsulfuron                           │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-119   │사플루페나실                                │Saflufenacil                          │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-120   │디플루페니칸                                │Diflufenican                          │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-121   │아이오도설퓨론메틸소듐                      │Iodosulfuron-methyl-sodium            │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-122   │메코프로프-피                               │Mecoprop-P                            │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-123   │엠시피에이                                  │MCPA                                  │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-124   │엠시피비                                    │MCPB                                  │GLC     │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-125   │메타조설퓨론                                │Metazosulfuron                        │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-126   │다이뮤론                                    │Daimuron                              │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-127   │프로피리설퓨론                              │Propyrisulfuron                       │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-128   │피리미설판                                  │Pyrimisulfan                          │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-129   │피라졸레이트                                │Pyrazolate                            │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-130   │이사-디아민염                               │2,4-D Amine salt                      │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-131   │디메설파젯                                  │Dimesulfazet                          │HPLC    │

├─────┼──────────────────────┼───────────────────┼────┤

│1-3-132   │테트플루피롤리멧                            │Tetflupyrolimet                       │HPLC    │

└─────┴──────────────────────┴───────────────────┴────┘

3. 제초제

4. 생장조정제

┌───┬───────────────┬──────────────────┬────┐

│번 호 │한글명                        │일반명                              │분석방법│

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-1 │아비글리신                    │Aviglycine (aminoethoxyvinylglycine)│HPLC    │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-2 │육-비에이                     │6-Benzyl aminopurine                │HPLC    │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-3 │뷰트랄린                      │Butralin                            │GLC     │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-4 │칼슘카보네이트                │Calcium carbonate                   │적정    │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-5 │클로르프로팜                  │Chlorpropham                        │HPLC    │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-6 │사-시피에이                   │4-CPA (chlorophenoxy acetate)       │HPLC    │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-7 │다미노자이드                  │Daminozide                          │HPLC    │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-8 │데실알코올                    │Decylalcohol                        │GLC     │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-9 │디클로르프로프트리에탄올아민  │Dichlorprop triethanol amine        │GLC     │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-10│다이쾃디브로마이드            │Diquat dibromide                    │분광광도│

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-11│에테폰                        │Ethephon                            │GLC     │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-12│에티클로제이트                │Ethychlozate                        │HPLC    │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-13│에틸렌                        │Ethylene                            │GLC     │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-14│포클로르페뉴론                │Forchlorfenuron                     │HPLC    │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-15│지베렐린산                    │Gibberellic acid                    │HPLC    │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-16│지베렐린에이포세븐            │Gibberellin A4+7                    │HPLC    │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-17│아이비에이                    │IBA(4-indol-3-ylbutyric acid)       │분광광도│

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-18│이나벤파이드                  │Inabenfide                          │HPLC    │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-19│말릭하이드라자이드            │Maleic hydrazide                    │분광광도│

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-20│메피쾃클로라이드              │Mepiquat chloride                   │적정    │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-21│일-메틸사이클로프로펜         │1-Methylcyclopropene                │GLC     │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-22│나드(루톤)                    │2-(1-naphthyl)acetamide(NAD)        │GLC     │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-23│프로헥사디온칼슘              │Prohexadione-calcium                │HPLC    │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-24│프로하이드로자스몬            │Prohydrojasmon                      │GLC     │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-25│소듐 5-나이트로과이어콜레이트 │Sodium 5-nitroguaiacolate           │GLC     │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-26│티디아주론                    │Thidiazuron                         │HPLC    │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-27│트리클로피르산                │Triclopyr acid                      │GLC     │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-28│트리넥사팍에틸                │Trinexapac-ethyl                    │HPLC    │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-29│패티알코올                    │Fatty alcohol                       │GC      │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-30│캡탄.클로로탈로닐 과실봉지제  │Captan.Chlorothalonil FPP           │HPLC    │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-31│파클로부트라졸                │Paclobutrazol                       │HPLC    │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-32│소듐오르토니트로페놀레이트    │Sodium O-nitrophenolate             │HPLC    │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-33│소듐파라니트로페놀레이트      │Sodium p-nitrophenolate             │HPLC    │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-34│클로르메쾃클로라이드          │Chlormequat chloride                │중량법  │

├───┼───────────────┼──────────────────┼────┤

│1-4-35│소듐5-니트로과이아콜레이트    │Sodium  5-mononitro-guaiacol        │HPLC    │

└───┴───────────────┴──────────────────┴────┘

5. 전착제

┌───┬────────────────────┬──────────────────────────────────────┬────┐

│번 호 │한글명                                  │일반명                                                                      │분석방법│

├───┼────────────────────┼──────────────────────────────────────┼────┤

│1-5-1 │카바                                    │Blend of alkyl aryl polyethoxylate & sodium salt of alkyl sulfonate alkylate│표면장력│

├───┼────────────────────┼──────────────────────────────────────┼────┤

│1-5-2 │니즈                                    │Needs(polynaphthyl methane sulfonic (PMSAADA)                               │표면장력│

├───┼────────────────────┼──────────────────────────────────────┼────┤

│1-5-3 │파라핀                                  │Paraffin                                                                    │표면장력│

├───┼────────────────────┼──────────────────────────────────────┼────┤

│1-5-4 │폴리옥시에틸렌알킬아릴에터              │Polyoxy ethylene alkylarylether                                             │표면장력│

├───┼────────────────────┼──────────────────────────────────────┼────┤

│1-5-5 │폴리옥시에틸렌지방산에스터(피에프에이이)│polyoxyethylene fatty acid ester (PFAE)                                     │표면장력│

├───┼────────────────────┼──────────────────────────────────────┼────┤

│1-5-6 │폴리옥시에틸렌메틸폴리실록세인트        │poly oxyethylene methyl polysiloxane                                        │표면장력│

├───┼────────────────────┼──────────────────────────────────────┼────┤

│1-5-7 │실록세인                                │Siloxane                                                                    │표면장력│

├───┼────────────────────┼──────────────────────────────────────┼────┤

│1-5-8 │소듐리그노설포네이트                    │Sodium ligno sulfonate                                                      │표면장력│

├───┼────────────────────┼──────────────────────────────────────┼────┤

│1-5-9 │스프레더스티커                          │Spreader sticker                                                            │표면장력│

├───┼────────────────────┼──────────────────────────────────────┼────┤

│1-5-10│폴리옥시에틸렌프로헵실록세인            │Polyoxyethylene Prohepsiloxane                                              │표면장력│

├───┼────────────────────┼──────────────────────────────────────┼────┤

│1-5-11│폴리옥시에틸렌메틸폴리실록세인          │Polyoxy ethylenemethylpoly siloxane                                         │표면장력│

└───┴────────────────────┴──────────────────────────────────────┴────┘

6. 유인제

┌───┬──────────────────┬────────────────┬────┐

│번 호 │한글명                              │일반명                          │분석방법│

├───┼──────────────────┼────────────────┼────┤

│1-6-1 │이제트-4,6-헥사데카디에닐아세테이트 │(E,Z)-4,6-Hexadecadienyl acetate│GLC     │

├───┼──────────────────┼────────────────┼────┤

│1-6-2 │이제트-4,6-헥사데카디에날           │(E,Z)-4,6-Hexadecadienal        │GLC     │

├───┼──────────────────┼────────────────┼────┤

│1-6-3 │제트-9-헥사데세날                   │(Z)-9-Hexadecenal               │GLC     │

├───┼──────────────────┼────────────────┼────┤

│1-6-4 │제트-11-헥사데세날                  │(Z)-11-Hexadecenal              │GLC     │

├───┼──────────────────┼────────────────┼────┤

│1-6-5 │제트-9-헥사데세닐아세테이트         │(Z)-9-Hexadecenyl acetate       │GLC     │

├───┼──────────────────┼────────────────┼────┤

│1-6-6 │제트-8-도데세닐 아세테이트          │(Z)-8-Dodecen-1-yl acetate      │GLC     │

├───┼──────────────────┼────────────────┼────┤

│1-6-7 │제트-13-이코센-10-온                │(Z)-13-Icosen-10-one            │GLC     │

└───┴──────────────────┴────────────────┴────┘

1-1. 살 균 제

[빈페이지]

1-1-1

아시벤졸라-에스-메틸(Acibenzolar-S-methyl)

1. 화학명

   S-methyl benzo[1,2,3]thiadiazole-7-carbothioate

2. 구조식

C8H6N2OS2 (분자량: 210.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 베이지색 분말, 약한 타는 냄새

  나. 끓는점: 132.9℃

  다. 증기압: 0.44 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 7.7 mg/L, 메탄올 4.2 g/L, 아세톤 28 g/L, 디클로로메탄 160 g/L

  마. 안정성(가수분해): 20℃, pH 5에서 반감기 3.8년, pH 7에서 23주, pH 9에서 19.4시간

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 아시벤졸라-에스-메틸 표준품

     ㆍ DNBP (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(H3PO4) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 1.3% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

    표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: μ-Bondapak C18 (300 mm × 3.9 mm, 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(인산으로 pH 3으로 조절) = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 245 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 3 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-2

아미설브롬(Amisulbrom)

1. 화학명 

1-({1-[(Dimethylamino)sulfonyl](1,2,4-triazol-3-yl)sulfonyl)-3-bromo-6-fluoro-2-methylindole 

2. 구조식

C13H13BrFN5O4S2 (분자량: 466.31)

3. 성 질

  가. 성  상: 연노랑색 결정

  나. 녹는점: 128.6∼130℃ (25℃)

  다. 용해도: 물 0.11 mg/L (20℃)

4. 분석법 개요

  디-메틸 프탈레이트(di-methyl Phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시약

    ㆍ NC-224 표준품

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 증류수

    ㆍ 인산(phosphoric acid) (시약특급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.65% DMP/아세토니트릴

  나. 기 구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV 검출기

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 5, 10, 25 mL 피펫 

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL, 증류수 5 mL, 아세토니트릴 25 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 5 mL, 내부표준용액 10 mL, 증류수 5 mL, 아세토니트릴 25 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Inertsil ODS Ⅱ (250 mm × 4.6 mm, 내경 5㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 0.01% 인산(phosphoric acid) 수용액 = 75 : 25 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 오븐온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

? 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-3

암펠로마이세스퀴스콸리스에이큐94013

(Ampelomyces quisqualis AQ94013)

1. 학명

   Ampelomyces quisqualis AQ94013

2. 분류학상 위치

   Kingdom(계): Fungi

   Phylum(문): Ascomycota

   Order(목): Pleosporales

   Genus(속): Ampelomyces

   Species(종): quisqualis

   Isolates(주): AQ94013

3. 성질

  가. 포자특성: 긴 원통모양의 방추형

  나. 최적생육온도: 24∼26℃

  다. 최적생육pH: 6.5

4. 분석법 개요

   감자한천(PDA)배지 상에서의 생균수측정법

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 감자한천배지(potato dextrose agar, PDA)

     ㆍ 염화나트륨(NaCl)

     ㆍ 테트라사이클린(tetracycline) (시약1급)

  나. 기  구

     ㆍ 조직분쇄기(tissue grinder, glass ware, Pyrex)

     ㆍ 광학현미경

     ㆍ 마이크로피펫

     ㆍ 소형진탕기

     ㆍ 0.45 ㎛ 필터

6. 분석방법

  가. 배지 조제

     ㆍ 감자한천배지 39 g을 증류수에 녹인 후 최종 부피를 1 L로 맞춰 멸균한다.

     ㆍ 멸균 후 배지 온도가 60℃일 때 무균 상에서 직경 85 mm 페트리디쉬에 20 mL씩 분주 후 굳혀 완전히 말린 후 사용한다.

  나. 생리식염수 제조

     ㆍ 염화나트륨 8.5 g을 증류수에 녹여 최종 부피를 1 L로 맞춰 0.85% (w/v) 생리식염수 용액을 제조한다.

     ㆍ 위에서 제조한 생리식염수 용액을 20 mL용 시험관에 9 mL씩 분주하여 뚜껑을 덮은 후 멸균(121℃, 1.2기압, 15분)한다.

     ㆍ 멸균된 생리식염수는 완전히 식힌 후 사용한다. 

  다. 항생제 제조

     ㆍ 멸균 수 10 mL에 테트라사이클린(tetracycline) 0.1 g을 첨가 후 완전히 용해시킨 후 주사기 및 0.45 ㎛ 멸균 필터를 이용해 제균 후 사용한다.

  라. 시료조제

     ㆍ 암팔로마이세스퀴스콸리스에이큐94013 (Ampelomyces quisqualis AQ 94013) 1 g을 멸균된 증류수 100 mL에 수화시킨 후, 항생제인 테트라사이클린(tetracycline)를 100 ppm이 되게 처리 후 상온에서 약 4시간 방치한다.

     ㆍ 방치한 시료를 잘 혼합하여 미리 멸균된 조직분쇄기(tissue grinder)에 10 mL정도 넣은 후 1∼2분 정도 마쇄하여 진탕 한다.(마쇄한 시료 일부를 채취하여 현미경 상에서 포자의 상태를 확인한다)

     ㆍ 위의 희석액을 1 mL 취하여 멸균된 생리식염수 9 mL이 든 시험관에 넣고 10초간 진탕한 후 10 배씩 희석하고자 하는 농도까지 연속적으로 희석한다.

  마. 도말

     연속 희석해 놓은 희석액 중 적정 농도 수준의 희석액을 100 μL를 취하여 "가"에서 제조한 감자한천배지 평판에 적하한 후 살균된 유리봉으로 도말하되 한 농도 수준 당 3∼5반복 도말한다.

  바. 배양

     도말한 평판을 25℃ 배양기에서 96시간 배양한다.

7. 계산법  

   총균수(cfu/mL) = 평균균수 × 희석배수 × 10 (100 μL 도말시) 

1-1-4

아족시스트로빈(Azoxystrobin)

1. 화학명

   Methyl (E)-2-{2-[6-(2-cyanophenoxy)pyrimidin-4-yloxy]phenyl}-3-

   methoxyacrylate

2. 구조식

C22H17N3O5 (분자량: 403.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 고체

  나. 녹는점: 116℃ 

  다. 증기압: 1.1×10-7 MPa (20℃)

  라. 밀  도: 1.34 (20℃)

  마. 용해도: 물 6 mg/L (20℃), 헥산, 노르말-옥탄올에서 낮은 용해도

메탄올, 톨루엔, 아세톤에서는 중간정도의 용해도

에틸아세테이트, 아세토니트릴, 디클로로메탄에서는 높은 용해도

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

   액체크로마토그래피(HPLC)에 의해 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 아족시스트로빈 표준품

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 1.5% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.04 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 50 mL 를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: μ-Bondapak C18 (300 mm × 3.9 mm, 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-5

바실루스아밀로리퀴파시엔스케이비시1121 

(Bacillus amyloliquefaciens KBC1121)

1. 학명 

 Bacillus amyloliquefaeiens KBC1121

2. 분류학상 위치

 가. Kingdom(계): Bacteria

 나. Phylum(문): Firmicutes

 다. Class(강): Bacilli

 라. Order(목):  Bacillales

 마. Family(과): Bacillaceae

 바. Genus(속): Bacillus

 사. Species(종): amyloliquefaeiens

 바. Isolates(주): KBC1121

3. 성질

 가. 특성: 배지 상의 콜로니 색상이 노란색을 띰

 나. 최적생육온도: 30.0℃±1

4. 분석법 개요

   NA평판배지 상에서 생균수 측정으로 함량을 구한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시약

  ? 육추출물 

  ? 펩톤(peptone) 

  ? 한천(agar)

 나. 기구

  ? 광학현미경

  ? 소형진탕기

  ? 마이크로 피펫, 도말 유리봉

6. 분석방법

 가. 배지조제

  ? 육추출물 3 g, 펩톤 5 g, 한천 1.5 g을 증류수에 녹인 후 최종 부피 1 L로 맞춰 잘 혼합한 후 멸균(고압증기멸균기) 한다.

  ? 멸균 후 배지 온도가 60℃일 때 무균 상에서 직경 85 mm 페트리디쉬에 20 mL씩 분주 후 굳혀 완전히 말린 후 사용한다.

 나. 희석액 제조

  ? 증류수를 20 mL용 시험관에 9 mL씩 분주하여 뚜껑을 덮은 후 멸균(121℃, 1.2기압, 15분)한다.

  ? 멸균된 희석 액은 완전히 식힌 후 사용한다.

 다. 시료조제

  ? 바실루스아밀로리퀴파시엔스케이비씨1121(Bacillus amyloliquefaciens KBC1121) 10 g을 무균적으로 달아 멸균 증류수 100 mL가 든 용기에 넣고 5분 정도 진탕한다. 10배 희석 후 와링블랜더(warling blender)로 2분간 분쇄한다.

  ? 위의 현탁액 1 mL를 취하여 멸균된 희석수 9 mL가 든 시험관에 넣고 진탕하는 방법으로 10배씩 희석하고자 하는 농도까지 연속 희석한다. 

 라. 도말

    연속 희석해 놓은 희석액 중 적정 농도 수준의 희석 액에서 100 μL를 취하여 '가' 에서 제조한 NA배지 평판 상에 적하한 후 살균된 유리봉으로 도말하되 한 농도 수준 당 3∼5반복을 도말한다.

 마. 배양 

    도말한 평판을 30℃ 배양기에서 18∼24시간 배양한다.

7. 계산법

   총균수(cfu/mL) = 평균균수 × 희석배수 × 10 (100 μL도말시)

1-1-6

바실루스서브틸리스디비비1501

 (Bacillus subtilis DBB1501)

1. 학명 

  Bacillus subtilis DBB1501

2. 분류학상 위치

 가. Kingdom(계): Bacteria

 나. Phylum(문): Firmicutes

 다. Class(강): Bacilli

 라. Order(목):  Bacillales

 마. Family(과): Bacillaceae

 바. Genus(속): Bacillus 

 사. Species(종): subtilis

 바. Isolates(주): DBB1501

3. 성질

 가. 특성: 타원형, 간상형 포자형성

 나. 최적생육온도: 30.0℃±1

4. 분석법 개요

  보통한천(NA)배지 상에서의 생균수 측정으로 함량을 구한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시약

  ? NA 배지

  ? 염화나트륨(NaCl)

  ? 제일인산칼륨, 제이인산칼륨

  ? Tween80

  ? LS-300(소포제)

 나. 기구

  ? 소형진탕기

  ? 마이크로 피펫

  ? 분쇄기(warling blender)

6. 분석방법

 가. 배지조제

  ? NA배지 24 g을 증류수에 녹인 후 최종 부피 1 L로 맞춰 잘 혼합한 후 멸균(고압증기멸균기)한다.

  ? 멸균 후 배지 온도가 60℃일 때 무균 상에서 직경 85 mm 페트리디쉬에 20 mL씩 분주 후 굳혀 완전히 말린 후 사용한다.

 나. 희석액 제조

  ? 염화나트륨 8.5 g, 제일인산칼륨 3.0 g, 제이인산칼륨 5.9 g, Tween80 0.2 mL, LS-300 0.4 mL를 증류수에 녹여 최종부피 1 L로 맞춰 희석액을 제조한다.

  ? 위에서 제조한 희석액을 20 mL용 시험관에 9 mL씩 분주하여 뚜껑을 덮은 후 멸균(121℃, 1.2기압, 15분)한다.

  ? 멸균된 희석 액은 완전히 식힌 후 사용한다.

 다. 시료조제

  ? 바실루스서브틸리스디비비1501(Bacillus subtilis DBB1501) 1 g을 무균적으로 달아 멸균 증류수 100 mL가 든 용기에 넣고 5분정도 진탕한다.

  ? 위의 현탁액을 분쇄기로(2,000 rpm, 3분) 분산시킨 후 2∼3분간 방치하여 거품을 삭힌다. 1 mL를 취하여 멸균된 희석수 9 mL 든 시험관에 넣고 진탕하는 방법으로 10배씩 희석하고자 하는 농도까지 연속 희석한다. 

 라. 도말

    연속 희석해 놓은 희석 액 중 적정 농도 수준의 희석액에서 100 μL를 취하여 '가' 에서 제조한 NA배지 평판 상에 적하한 후 살균된 유리봉으로 도말하되 한 농도 수준 당 3∼5반복을 도말한다.

 마. 배양 

    도말한 평판을 30℃ 배양기에서 18∼24시간 배양한다.

7. 계산법

   총균수(cfu/mL) = 평균균수 × 희석배수 × 10 (100 μL 도말시)

1-1-7

바실루스서브틸리스이더블유42-1

(Bacillus subtilis EW42-1)

1. 학명 

 Bacillus subtilis EW42-1

2. 분류학상 위치

 가. Kingdom(계): Bacteria

 나. Phylum(문): Firmicutes 

 다. Class(강): Bacilli

 라. Order(목): Bacillales

 마. Family(과): Bacillaceae

 바. Genus(속): Bacillus

 사. Species(종): subtilis

 바. Isolates(주): EW42-1

3. 성질 

 가. 특성: 그람양성균, 간상형의 세포, 내생포자형성 

 나. 최적생육온도: 40℃ 

 다. 최적생육pH: 7.0

4. 분석법 개요

   LBA배지 상에서의 생균수 측정으로 함량을 구한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시약

  ? 수산화나트륨

  ? LBA배지(Difco)

 나. 기구

  ? 소형진탕기

  ? 마이크로 피펫

  ? 도말 유리봉

6. 분석방법

 가. 평판배지 조제

  ? LBA배지 40 g을 증류수에 완전히 녹여 최종 부피 1 L로 맞춰 멸균(고압증기멸균기)한다.

  ? 멸균 후 배지 온도가 60℃일 때 무균 상에서 직경 85 mm 페트리디쉬에 20 mL씩 분주 후 굳혀 완전히 말린 후 사용한다.

 나. 희석액 제조

  ? 염화나트륨 8.5 g을 증류수에 녹여 최종 부피를 1 L로 맞춰 0.85% 생리식염수 용액을 제조한다. 

  ? 위 생리식염수 용액을 증류수를 20 mL용 시험관에 9 mL씩 분주하여 뚜껑을 덮은 후 멸균(121℃, 1.2기압, 15분)한다.

  ? 멸균된 희석 액은 완전히 식힌 후 사용한다.

 다. 시료조제

  ? 바실루스서브틸리스이더블유42-1(Bacillus subtilis EW42-1)을 10 mL을 무균적으로 달아 희석액 90 mL가 든 삼각플라스크에 10분간 진탕한다. 

  ? 혼합액을 분쇄기(blender)을 이용하여 현미경상 균체가 완전히 풀어지도록 20초간 반복하여 분쇄한다. 

  ? 위의 현탁액 1 mL를 취하여 멸균된 희석수 9 mL가 든 시험관에 넣고 진탕하는 방법으로 10배씩 희석하고자 하는 농도까지 연속 희석한다. 

 라. 도말

    연속 희석해 놓은 희석액 중 적정 농도 수준의 희석액에서 100 μL를 취하여 '가' 에서 제조한 LBA배지 평판 상에 적하한 후 살균된 유리봉으로 도말하되 한 농도 수준 당 3∼5반복을 도말한다.

 마. 배양 

    도말한 평판을 30℃ 배양기에서 18∼24시간 배양한다.

7. 계산법

   총균수(cfu/mL) = 평균균수 × 희석배수 × 10 (100 μL 도말시)

1-1-8

바실루스서브틸리스지비365

(Bacillus subtilis GB0365)

1. 학명

   Bacillus subtilis GB0365

2. 분류학상 위치 

   Kingdom(계): Bacteria

   Class(강): Bacilli

   Order(목): Bacillales

   Genus(속): Bacillus

   Species(종): subtilis

   Isolates(주): GB0365

3. 성질

  가. 특성: 간균, 그람양성균, 내생포자 형성

  나. 최적생육온도: 30℃

  다. 최적생육pH: 7.0

4. 분석법 개요

   LBA배지 상에서 생균수측정법

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 트립톤(trypton)

     ㆍ 효모추출물(yeast extract)

     ㆍ 염화나트륨(NaCl)

     ㆍ 한천(agar)

  나. 기  구

     ㆍ 광학현미경

     ㆍ 분쇄기

     ㆍ 마이크로피펫

     ㆍ 소형진탕기

6. 분석방법

  가. 배지조제

     ㆍ 트립톤 10 g, 효모추출물 5 g, 염화나트륨 5 g, 한천 18 g을 증류수에 녹인 후 최종 부피 1 L로 맞춰 잘 혼합한 후 멸균 한다. 

     ㆍ 멸균 후 배지 온도가 60℃일 때 무균 상에서 직경 85 mm 페트리디쉬에 20 mL씩 분주 후 굳혀 완전히 말린 후 사용한다.

  나. 희석액(생리식염수) 제조

     ㆍ 염화나트륨 8.5 g을 증류수에 녹여 최종 부피를 1 L로 맞춰 0.85% (w/v) 생리식염수 용액을 제조한다.

     ㆍ 위에서 제조한 생리식염수 용액을 20 mL용 시험관에 9 mL씩 분주하여 뚜껑을 덮은 후 멸균(121℃, 1.2기압, 15분)한다.

     ㆍ 멸균된 생리식염수는 완전히 식힌 후 사용한다. 

  다. 시료조제

     ㆍ 바실루스서브틸리스지비0365(Bacillus subtilis GB0365)시료 10 mL와 멸균증류수 90 mL를 교반기로 10∼30초간 혼합하여 10배 희석 후 2분간 분쇄한다.

     ㆍ 분쇄 후 광학현미경에서 검경하여(× 1,000) 뭉쳐있는 균들이 풀어졌는지 확인한다. 만약 뭉쳐있는 균들이 안 풀어졌을 경우 1분간씩 다시 분쇄하고 현미경 상에서 관찰하여 균이 풀어질 때까지 반복한다.

     ㆍ 위의 희석액을 1 mL 취하여 멸균된 생리식염수 9 mL가 든 시험관에 놓고 10초간 진탕 후 10배씩 희석하고자 하는 농도까지 연속적으로 희석한다.

  라. 도말

     연속 희석해 놓은 희석액 중 적정 농도 수준의 희석액을 100 μL를 취하여 "가"에서 제조한 페트리디시의 LBA배지 평판에 적하한 후 살균된 유리봉으로 도말하되 한 농도 수준 당 3∼5반복 도말한다.

  마. 배양 

     도말한 평판을 30℃ 배양기에서 24시간 배양한다.

7. 계산식 

   총균수(cfu/mL) = 평균균수 × 희석배수× 10 (100 μL도말시)

1-1-9

바실루스서브틸리스케이비401 

(Bacillus subtilis KB401)

1. 학명 

  Bacillus subtilis KB401

2. 분류학상 위치

 가. Kingdom(계): Bacteia

 나. Phylum(문): Firmicutes

 다. Class(강): Bacilli

 라. Order(목):  Bacillales

 마. Family(과): Bacillaceae

 바. Genus(속): Bacillus

 사. Species(종): subtilis 

 바. Isolates(주): KB401

3. 성질

 가. 특성: 포자형성

 나. 최적생육온도: 30.0℃±1

4. 분석법 개요

  TSA배지 상에서의 생균수 측정으로 함량을 구한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시약

  ? 트립톤(trytone)

  ? 소이톤(soyton)

  ? 글루코스(glucose)

  ? 염화나트륨(NaCl)

  ? 제이인산칼륨

  ? 한천(agar)

 나. 기구

  ? 소형진탕기

  ? 마이크로 피펫

  ? 도말 유리봉

6. 분석방법

 가. 배지조제

  ? 트립톤 17 g, 소이톤 3 g, 글루코스 2.5 g, 염화나트륨 5 g, 제이인산칼륨 2.5 g, 한천 18 g을 증류수에 녹인 후 최종 부피를 1 L로 맞추어 잘 혼합한 후 멸균한다.

  ? 멸균 후 배지 온도가 60℃일 때 무균 상에서 직경 85 mm 페트리디쉬에 20 mL씩 분주 후 굳혀 완전히 말린 후 사용한다.

 나. 희석액 제조

  ? 증류수를 20 mL용 시험관에 9 mL씩 분주하여 뚜껑을 덮은 후 멸균(121℃, 1.2기압, 15분)한다.

  ? 멸균된 희석액은 완전히 식힌 후 사용한다.

 다. 시료조제

  ? 바실루스서브틸리스케이비401(Bacillus subtilis KB401) 1 g을 무균적으로 달아 멸균 증류수 9 mL가 든 시험관에 넣고 충분히 진탕 한다.

  ? 위의 현탁액 1 mL를 취하여 멸균된 희석수 9 mL가 든 시험관에 넣고 진탕하는 방법으로 10배씩 희석하고자 하는 농도까지 연속 희석한다. 

 라. 도말

    연속 희석해 놓은 희석액 중 적정 농도 수준의 희석액에서 100 μL를 취하여 '가' 에서 제조한 TSA배지 평판에 적하한 후 살균된 유리봉으로 도말하되 한 농도 수준 당 3∼5반복을 도말한다.

 마. 배양 

    도말한 평판을 30℃ 배양기에서 18∼24시간 배양한다.

7. 계산법

   총균수(cfu/mL) = 평균균수 × 희석배수 × 10 (100 μL 도말시)

1-1-10

바실루스서브틸리케이비씨1010 

(Bacillus subtilis KBC1010)

1. 학명 

 Bacillus subtilis KBC1010

2. 분류학상 위치

 가. Kingdom(계): Bacteria

 나. Phylum(문): Firmicutes

 다. Class(강): Bacilli

 라. Order(목): Bacillales 

 마. Family(과): Bacillaceae

 바. Genus(속): Bacillus

 사. Species(종): subtillis

 바. Isolates(주): KBC1010

3. 성질

 가. 특성: 그람양성균, 내생포자 형성

 나. 최적생육온도: 30.0±1.0℃

 다. 최적생육pH: 7.00±0.50

4. 분석법 개요

  LBA배지 상에서의 생균수 측정으로 함량을 구한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시약

  ? LBA배지: 트립톤 10 g, 효모추출물(yeast extract) 5 g, 염화나트륨(NaCl) 5 g, 한천(agar) 18 g

  ? 제일인산칼륨

  ? 제이인산칼륨

  ? Triton X-100

 나. 기구

  ? 고압증기멸균기

  ? 광학현미경 

  ? 소형진탕기, 마이크로 피펫, 분쇄기, 배양기, 무균실험대

6. 분석방법

 가. 배지조제

  ? 트립톤 10 g, 효모추출물 5 g, 염화나트륨 5 g, 한천 18 g을 증류수에 녹인 후 최종 부피 1 L로 맞춰 잘 혼합한 후 멸균 한다.

  ? 멸균 후 배지 온도가 60℃일 때 무균 상에서 직경 85 mm 페트리디쉬에 20 mL씩 분주 후 굳혀 완전히 말리 후 사용한다.

 나. 희석액 제조

  ? 제일인산칼륨 0.2 g, 제이인산칼륨 0.2 g, Triton X-100 0.1 mL을 증류수에 녹여 최종부피 1 L로 맞춰 pH 7 0.1-노르말 수산화나트륨의 희석액을 만든다.

  ? 위에서 제조한 희석액을 시험관에 9 mL씩 분주하여 멸균한다.

  ? 멸균된 희석액은 완전히 식힌 후 사용한다.

 다. 시료조제

  ? 바실루스서브틸리케이비씨1010(Bacillus subtilis KBC1010) 10 g을 무균적으로 달아 멸균 증류수 90 mL에 넣고 교반기로 10∼30초간 혼합하여 10배 희석 후 2분간 분쇄한다.

  ? 분쇄 후 광학현미경에서 검경하여(× 1000) 뭉쳐있는 균들이 풀어졌는지 확인한다. 만약 뭉쳐있는 균들이 안 풀어졌을 경우 1분간씩 다시 분쇄하고 현미경 상에서 관찰하여 균이 풀어질 때까지 반복한다.

  ? 위의 현탁액 시료 1 mL를 취하여 멸균 증류수 9 mL가 든 시험관에 넣고 진탕하는 방법으로 10배씩 연속 희석한다. 

 라. 도말

    연속 희석해 놓은 희석액 중 적정 농도 수준의 희석액에서 100 μL를 취하여 '가' 에서 제조한 LBA배지 평판에 적하한 후 살균된 유리봉으로 도말하되 한 농도 수준 당 3∼5반복을 도말한다.

 마. 배양

    도말한 평판을 30℃ 배양기에서 18∼24 배양한다.

7. 계산법

   총균수(cfu/mL) = 평균균수 × 희석배수 × 10 (100 μL 도말시)

1-1-11

바실루스서브틸리스큐에스티713

(Bacillus subtilis QST713)

1. 학명 

 Bacillus subtilis QST713

2. 분류학상 위치

 가. Kingdom(계): Bacteria

 나. Phylum(문): Firmicutes

 다. Class(강): Bacilli

 라. Order(목): Bacillales 

 마. Family(과): Bacillaceae

 바. Genus(속): Bacillus

 사. Species(종): subtillis

 바. Isolates(주): QST713

3. 성질

 가. 특성: 그람양성균, 내생포자 형성

 나. 최적생육온도: 30.0±1.0℃

 다. 최적생육pH: 7.00±0.50

4. 분석법 개요

   LBA배지 상에서의 생균수 측정으로 함량을 구한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시약

  ? LBA배지: 트립톤(tryptone) 10 g, 효모추출물(yeast extract) 5 g, 염화나트륨(NaCl) 5 g, 한천(agar) 18 g

  ? 제일인산칼륨

  ? 제이인산칼륨

  ? Triton X-100

 나. 기구

  ? 고압증기멸균기

  ? 소형진탕기

  ? 마이크로 피펫

  ? 시험관

  ? 페트리디쉬

  ? 배양기

  ? 무균실험대

  ? 도말봉

6. 분석방법

 가. 배지조제

  ? 트립톤 10 g, 효모추출물 5 g, 염화나트륨 5 g, 한천 18 g을 증류수에 녹인 후 최종 부피 1 L로 맞춰 잘 혼합한 후 멸균한다.

  ? 멸균 후 배지 온도가 60℃일 때 무균 상에서 직경 85 mm 페트리디쉬에 20 mL씩 분주 후 굳혀 완전히 말리 후 사용한다.

 나. 희석액 제조

  ? 제일인산칼륨 0.2 g, 제이인산칼륨 0.2 g, Triton X-100 0.1 mL을 증류수에 녹여 최종부피 1 L로 맞춰 pH 7 0.1-노르말 수산화나트륨의 희석액을 만든다.

  ? 위에서 제조한 희석액을 시험관에 9 mL씩 분주하여 멸균한다.

  ? 멸균된 희석액은 완전히 식힌 후 사용한다.

 다. 시료조제

  ? 바실루스서브틸리스큐에스티713(Bacillus subtilis QST713) 1 g을 무균적으로 달아 멸균 증류수 100 mL에 넣고 진탕하여 분산시켜준다. 

  ? 위의 현탁액 시료 1 mL를 취하여 멸균 증류수 9 mL가 든 시험관에 넣고 진탕하는 방법으로 10배씩 연속 희석한다. 

 라. 도말

    연속 희석해 놓은 희석액 중 적정 농도 수준의 희석액에서 100 μL를 취하여 '가' 에서 제조한 LBA배지 평판에 적하한 후 살균된 유리봉으로 도말하되 한 농도 수준 당 3∼5반복을 도말한다.

 마. 배양

    도말한 평판을 30℃ 배양기에서 18∼24 배양한다.

7. 계산법

   총균수(cfu/mL) = 평균균수 × 희석배수 × 10 (100 μL 도말시)

1-1-12

베노밀(Benomyl)

1. 화학명

   Methyl 1-(butylcarbamoyl)benzimidazol-2-ylcarbamate

2. 구조식

C14H18N4O3 (분자량: 290.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 140℃

  다. 용해도: 물 3.6 (pH 5), 2.9 (pH 7), 1.9 (pH 9) (모두 l ㎍/L, 실온)

              클로르포름 94, 디메틸포름아미드 53, 아세톤 18, 

              자일렌 10, 에탄올 4, 헵탄 0.4 (모두 g/kg)

  라. 안정성 : 물에서는 용해되며, 빛에는 안정

              물과 접촉하거나 습기 있는 토양에서는 분해된다.

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 베노밀 표준품

     ㆍ 클로로포름(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급) 

     ㆍ 증류수

     ㆍ 제1인산암모늄(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 1.8% DNPP/클로로포름

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.07 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.07 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다. 단, 내부표준용액을 가하고 주입 시까지 1분 이내에 완료해야 한다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 메탄올 : 증류수(0.005 M 제1인산암모늄) = 75 : 25 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-13

벤티아발리카브아이소프로필(Benthiavalicarb-isopropyl) 

1. 화학명 

   Isopropyl [(S)-1-{[(R)-1-(6-fluorobenzothiazol-2-yl)ethyl]carbamoyl}-2-

   methylpropyl]carbamate

2. 구조식

C18H24FN3O3S (분자량: 381.46)

3. 성 질

  가. 성  상: 백색 분말 고체

  나. 녹는점: 152.2∼168.1℃

  다. 증기압: 3.0×10-4 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 13.14 mg/kg, 아세톤 25.4 g/L, 자일렌 0.501 g/L, 메탄올 41.7 g/L, 헵탄 2.15×10-2 g/L

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 벤티아발리카브-아이소프로필 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 3% DNPP/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 주입량: 3 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-14

비터타놀(Bitertanol)

1. 화학명

   1-(Biphenyl-4-yloxy)-3,3-dimethyl-1-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)butan-2-ol

   (20:80 ratio of (1RS,2RS) and (1RS,2SR) isomers)

2. 구조식

C20H23N3O2 (분자량: 337.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말 

  나. 녹는점: 138.6℃ (A), 147.1℃ (B), 118℃ (A와 B의 혼합물)

  다. 증기압: 2.2 × 10-7 MPa (A), 2.5 × 10-6 MPa (B) (모두 20℃)

  라. 용해도: 물 2.7 (A), 1.1 (B), 3.8 (혼합물) (모두 mg/L, 20℃),

              디클로로메탄 > 250, 이소프로판올 67, 자일렌 18,

              노르말-옥탄올 53 (모두 A와 B의 합, g/L, 20℃)

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 비터타놀 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴 (HPLC급)

     ㆍ 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) (HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(H3PO4) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 3.6% DNPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 25 mL 피펫     

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) : 증류수 = 50 : 50 (v/v)

                 (1.5 mL 0.5 M 황산)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 2 mL/min

     ㆍ 주입량: 3 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-15

블라드(BLAD)

1. 일반명: 블라드, BLAD (Banda de Lupinus albus doce)

2. 구조식  

                               분자량: 20,408.95 Da

3. 성  질

  가. 성 상: 암갈색 액상

  나. 비 점: 100 ± 0℃

  다. 밀 도: 1.256 g/mL (20℃)                

4. 분석법 개요

  폴린-시오칼투(folin-ciocalteu) 시약은 단백질, 페놀, 항산화제 측정에 모두 반응성을 나타내는 일반적 시약으로, 소듐 디옥시콜레이트(sodium deoxycholate)와 트리클로아세트산(trichloroacetic acid, TCA) 과의 반응으로 생긴 BLAD(단백질) 특이침전물을 폴린-시오칼투(folin-ciocalteu) 시약으로 발색시킨 후 750 nm에서 흡광도를 측정 한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 표준품 블라드(BLAD) 단백질 표준품(순도: 99%))

     ㆍ 소듐 디옥시콜레이트(sodium deoxycholate)

     ㆍ 트리클로아세트산(trichloroacetic acid)

     ㆍ 2 노르말 폴린-시오칼투(folin-ciocalteu)용액(발색시약)

     ㆍ 수산화나트륨(sodium hydroxide)

     ㆍ 디-소듐 타르트레이트 디하이드레이트(di-sodium tartrate dehydrate)

     ㆍ 탄산나트륨(sodium carbonate)

     ㆍ 황산라우린산나트륨(dodecyl sulfate sodium salt) (SDS)

     ㆍ 황산구리(Ⅱ) 오수화물(Copper(Ⅱ) sulfate pentahydrate)

  나. 반응용액조제

     ㆍ 0.1% 소듐 디옥시콜레이트(sodium deoxycholate) (1 g/1 L)

     ㆍ 10% 트리콜로아세트산(100 g/1 L)

     ㆍ 50% 폴린-시오칼투(folin-ciocalteu) 용액

(2 노르말 폴린-시오칼투용액 100 mL와 증류수 100 mL 혼합) 

     ㆍ 용액 A

       - 증류수 1 L에 수산화나트륨(sodium hydroxide) 4 g을 넣어 녹인 후(0.4%), 디-소듐 타르트레이트 디하이드레이트(di-sodium tartrate dehydrate) 1.6 g(7 mM), 탄산나트륨(sodium carbonate) 20 g(188 mM), 황산라우린산나트륨(dodecyl sulfate sodium salt) 20 g(1%)를 순차적으로 녹여 조제한다.  

     ㆍ 용액 B

       - 증류수 50 mL에 황산구리(Ⅱ) 오수화물 2 g를 녹여 4% 용액으로 조제한다.

     ㆍ 용액 C

       - 용액 A와 용액 B를 99 : 1 (v/v) 비율로 혼합한다. 

  다. 기구

     ㆍ UV-VIS 분광광도계

     ㆍ 50 mL 플라스크

     ㆍ 1.5 mL 시험관

     ㆍ 소형진탕기

     ㆍ 원심분리기

6. 분석방법

  가. 표준용액 조제

   ① 표준품 0.0052 g을 정확히 달아 원심분리관(centrifuge tube)에 넣고 증류수 10.4 mL로 용해시킨다. 용해시킨 표준품을 1.5 mL 시험관에 550 μL를 분취한 후 보관용 표준용액으로 한다. (?20℃보관) 

   ② 검량선을 작성하기 위해 1.5 mL 시험관에 6가지 농도가 되도록 분취한 후 증류수로 각각 250 μL가 되게 한다.

   ③ 위 1.5 mL 시험관에 0.1% 소듐 디옥시콜레이트(sodium deoxycholate) 50 μL를 넣는다.

   ④ ③에 10% 트리콜로아세트산 1 mL를 넣은 후 균일하게 진탕하고 10분간 정치시킨다.

   ⑤ 15,000 g(≒11,000 rpm)에서 10분간 원심분리를 한 후 상층액을 제거한다.

   ⑥ 용액 C 1 mL를 넣고 강하게 진탕한 후 10분간 정치시킨다. 

   ⑦ 50% 폴린-시오칼투(folin-ciocalteu) 용액 100 μL를 넣고 균일하게 진탕한 후 25℃의 어두운 곳에서 30분간 정치시킨다. 

   ⑧ 분광광도계를 사용하여 750 nm의 파장으로 흡광도를 측정한다. 

 나. 시료용액의 조제

   ① 시료 0.5 g을 50 mL 플라스크에 단 후 증류수로 용해시킨다.

   ② 용해시킨 시료를 10배 희석한다. (시료 200 μL, 증류수 1800 μL)

   ③ 위 시료를 1.5 mL 시험관에 75 μL를 분취한 후 증류수 175 μL를 넣어 총량이 250 μL가 되게 한 후 가. 표준용액 조제 방법 ③부터 동일하게 조제한다.

7. 계산식

 가. 검량선 작성

    표준용액을 농도별로 일정량 취하여 UV-VIS 분광광도계에 각각 측정하여 얻어진 흡광도를 구하여 검량선을 작성한다.

  A =         시험결과에 의해 얻어진 흡광도 정량 값               

            ───────────────────────────

              희석한 시료에서 취한 양(75 μL)                     

  B =         시료무게(g)                        × 1000 (mg/mL)  

            ──────────────────                  

              최종용량(50 mL) × 희석배수(10)                     

  % Assay =   A    × 100                                         

            ───                                                

              B                                                   

1-1-16

블라스티시딘-에스(Blasticidin-S)

1. 화학명

   1-(4-Amino-1,2-dihydro-2-oxopyrimidin-1-yl)-4-[(S)-3-amino-5-(1-

   methylguanidino)valeramido]-1,2,3,4-tetradeoxy-β-D-erythro-hex-2-

   enopyranuronic acid

2. 구조식

C17H26N8O5 (분자량: 422.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색의 침상결정체

  나. 녹는점: 235∼236℃

  나. 용해도: 물, 아세트산 > 30 g/L, 아세톤, 벤젠, 클로로포름, 시클로헥산, 디옥산, 에탄올, 디에틸에테르, 4염화탄소(carbon tetrachloride), 에틸아세테이트, 메탄올, 피리딘, 자일렌에 용해 안 됨

4. 시험방법

  가. 원통-서스제 원통으로 외경 8±0.1 mm, 내경 6±0.1 mm, 높이 10±0.1 mm의 것을 사용한다.

나. 배지

     ┌────────┬──────────┬─────────┬──────┐

│ 배  지  번  호 │1호                 │2호               │3호         │

├────────┼──────────┼─────────┼──────┤

│ 사  용  목  적 │종 층 및 기 층      │계 대 보 존 용    │증   식   용│

├────────┼──────────┼─────────┼──────┤

│ 펩          톤 │5 g                 │10 g              │2 g         │

│ 육  엑  기  스 │-                   │10 g              │2 g         │

│ 포    도    당 │-                   │10 g              │2 g         │

│ 염 화 나 트 륨 │-                   │5 g               │1 g         │

│ 한          천 │10∼12 g            │10∼12 g          │12∼13 g    │

│ 증    류    수 │1 L                 │ 1 L              │1 L         │

│멸균후의 산도   │7                   │7                 │7           │

└────────┴──────────┴─────────┴──────┘

 다. 상용표준 블라스티시딘-에스(blasticidin-S)의 희석

    상용표준 블라스티시딘-에스(blasticidin-S)는 60℃에서 3시간 건조하여 그 적당량을 정확히 칭량하고 1/30 M 인산완충액(pH 6)에 용해하여 1,000 ㎍/mL의 원액을 만든다. 이 원액을 10℃이하에 보존하여 30일간 사용한다. 이 원액을 1/15 M 인산완충액(pH 7)으로 희석하여 50 ㎍/mL액을 만들고 다시 정확히 4배 희석하여 12.5 ㎍/mL액을 만든다.

       ※ 표준품은 900 ㎍/mg이상의 순도품으로 한다.

  라. 시료의 조제

     ㆍ 부라딘 액제

       블라스티시딘-에스(blasticidin-S)로서 약 10 mg 함유한 공시품을 정확히 달아서 200 mL용 플라스크에 옮겨 1/15 M 인산완충액으로 정용하여 50 ㎍/ mL (추정치)의 시료액을 만든다.

       동종의 완충액을 사용하여 정확히 4배로 희석하여 12.5 ㎍/mL (추정치)의 시료액을 만든다.

     ㆍ 이소부라 유제

       블라스티시딘-에스(blasticidin-S)로서 하여 10 mg 함유하는 시험품을 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 정확히 달아 넣어 이것에 1/15 M 인산완충액(pH 7.0) 25 mL을 가하여 잘 혼합한다. 다음에 이 액을 동량의 이소아민 알콜을 가하여 진탕 후 약 2,000 rpm으로 5분간 원심분리를 하여 수층을 분리한다. 2회 추출을 반복한 후 분리한 수층을 정성여지(No 2)로 여과하여 1/15 M 인산완충액(pH 7.0)으로 정확히 8배로 희석하여 50 ㎍/mL (추정치)의 시료액으로 한다. 다시 동종의 완충액으로 정확히 4배로 희석하여 12.5 ㎍/mL (추정치)의 시료 희석액을 만든다.

  마. 시험균의 포자부유액 조제

     시험균은 바실루스세레우스(Bacillus cereus)를 사용한다. 시험균은 2호 배지에 배양하여 보존하고 이 균을 3호 배지의 시험관 사면에서 26℃의 온도로 7∼10일간 배양하여 포자를 형성시킨다. 포자는 무균증류수로 부유시켜 60∼62℃에서 30분간 가열한다. 포자를 무균증류수로 3회 씻고(원심분리) 다시 60∼62℃에서 30분간 가열한 후 다시 무균증류수로 부유시켜 10℃이하에서 보존한다. 종층 제조 시 균의 배합은 저지원이 명확하게 나타날 수 있도록 종층배지 100 mL에 가할 포자 부유액을 정하여 두며 상용표준 블라스티시딘-에스(blasticidin-S)의 희석액 12.5 ㎍/mL가 표시되는 저지원의 직경이 15 mm이상이 되게 적당량을 혼합하여야 한다.

  바. 평판의 조제

     살균한 사례(직경 9 cm)에 1호 배지 10 mL를 분주하여 기층으로 하고 종층용  한천배지를 용해하여 약 62∼62℃로 냉각하고 "마"의 균을 가한 후 잘 혼합한다. 이것을 4 mL씩 기층 면에 넣고 응고시켜 종층으로 하고 사용직전 적어도 1시간 냉장한다.

  사. 검정방법

     각 시험은 평판 5매를 사용한다. 각 평판에 장치된 4개의 원통 중 2개는 상용표준액 50 및 12.5 ㎍/mL로 희석된 액을 넣고 35∼37℃로 고정된 항온 기내에서 16∼18시간 배양한다. 저지원의 그 직경을  0.5 mm까지 정확히 측정한다.

  아. 역가의 계산

1-1-17

보르도혼합액(Bordeaux Mixture)

1. 화학명

   A mixture of calcium hydroxide and copper(Ⅱ) sulfate

2. 구조식

3. 성  질

  가. 성  상: 청색 분말

  나. 용해도: 물에 불용, 수산화암모늄(ammonium hydroxide)에는 불용

케톤, 에테르, 탄화수소 같은 용매에 약한 용해도(< 0.1%)를 갖고 있음

4. 분석법 개요

   구리를 산에 용해시켜서 0.1 노르말 티오황산나트륨(Na2S2O3)로 적정하여 구리의 양을 분석한다.

5. 시약 및 장치

  가. 시  약

     ㆍ 1 : 4 염산, 수산화암모늄, 50% 아세트산

     ㆍ 30% 요오드화칼륨(KI),  1% 녹말용액, 0.1 노르말 티오황산나트륨(Na2S2O3)

  나. 기  구

     ㆍ 25, 50 mL 뷰렛

6. 분석조작

  구리로서 약 0.1 g을 함유하는 시료를 정확하게 정취 하여 1 : 4 염산 25 mL에 용해시킨다. 불용이 있을 때는 이것을 여과하고 증류수를 가하여 50 mL로 희석한다. 

  수산화암모늄을 떨어뜨려서 처음 생성된 침전이 녹아서 맑은 남청색을 나타내고 수산화암모늄 냄새가 날 때까지 약간 과잉으로 넣는다. 그 다음 이것을 끓여서 과잉의 수산화암모늄을 추출하여 암모니아 냄새가 거의 나지 않으면 50% 아세트산 약 5 mL를 가하여 1∼2분간 끓인다.

  이것을 냉각시킨 후 30% 요오드화칼륨 10 mL를 가하여  0.1 노르말 티오황산나트륨를 떨어뜨려 용액이 담황색이 되었을 때 1% 녹말 지시약 약 3 mL를 가하여 적정을 계속하고 유리의 요오드(I2)에 의한 흑자색이 없어진 점을 종말점으로 한다.

7. 계산식

    유효성분 (%) =  0.1 노르말 티오황산나트륨소비량(mL) × f × 0.006354 × 100   

                  ────────────────────────────────

                    시료무게(g)                                                   

1-1-18

보스칼리드(Boscalid) 

1. 화학명

   2-Chloro-N-(4-chloro-biphenyl-2-yl)-nicotinamide

2. 구조식

C18H12CI2N2O (분자량: 343.21) 

3. 성  질

  가. 성  상: 밝은 베이지색 분말

  나. 녹는점: 120℃

  다. 용해도: 물 4.6 mg/L (20℃) 

4. 분석법 개요

  프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 보스칼리드 표준품

     ㆍ 프탈산디메틸(DMP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 암모늄아세테이트(CH3COONH4, 시약특급)  

     ㆍ 내부표준용액: 0.25% DMP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 플라스크

     ㆍ 2, 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 증류수 2 mL, 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 메탄올로 정용한 다음 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 증류수 2 mL, 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 메탄올로 정용한 다음 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(0.0771 g 암모늄아세테이트) = 50 : 50 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 225 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-19

캡탄(Captan)

1. 화학명

   N-(tricoloremethylthio)cyclohex-4-ene-1,2-dicarboximide

2. 구조식

C9H8Cl3NO2S (분자량: 300.6)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정 

  나. 녹는점: 178℃ 

  다. 증기압: < 1.3 MPa (25℃) 

  라. 용해도: 물(25℃) 3.3 mg/L, 자일렌 20, 클로로포름 70, 아세톤 21, 시클로헥사논 23, 디옥산 47, 벤젠 21, 톨루엔 6.9, 이소프로판올 1.7, 에탄올 2.9, 다이에틸에테르 2.5 (모두 l g/kg)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 장치

  가. 시  약

     ㆍ 캡탄 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.25% DNBP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 3% Silicone gum SE 52, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐온도: 200℃, 주입부: 230℃, 검출기: 230℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

   (펜코나졸 합제의 경우)

     ㆍ 칼럼: 5% E-50, 2 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-20

카벤다짐(Carbendazim)

1. 화학명

   Methyl benzimidazol-2-ylcarbamate

2. 구조식

C9H9N3O2 (분자량: 191.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 결정형 분말

  나. 녹는점: 302∼307℃

  다. 증기압: 0.09 MPa (20℃), 0.15 MPa (25℃), 1.3 MPa (50℃)

  라. 용해도(20℃): 물 29 (pH 4), 8 (pH 7), 7 (pH 8) (모두 mg/L)

디메틸포름아미드 5, 아세톤 0.3, 에탄올 0.3, 클로르포름 0.1, 에틸아세테이트 0.135, 벤젠 0.036, 디클로로메탄 0.068, 시클로헥산 < 0.01, 디에틸에테르 < 0.01, 헥산 0.0005(모두 g/L)

4. 분석법 개요

  디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 카벤다짐 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP)

     ㆍ N,N-디메틸포름아미드(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 3.0％ DNPP/N,N-디메틸포름아미드

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 150 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 100 mL 피펫

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 150 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, N,N-디메틸포름아미드 100 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 150 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, N,N-디메틸포름아미드 100 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수 ＝ 50 : 50 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 280 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-21

카복신(Carboxin)

1. 화학명

   5,6-Dihydro-2-methyl-1,4-oxathi-ine-3-carboxanilide 

2. 구조식

C12H13NO2S (분자량: 235.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정 

  나. 녹는점: 91.5∼92.5℃

  다. 증기압: 0.025 MPa (25℃) 

  라. 용해도: 물(25℃) 199 mg/L, 아세톤 177, 메탄올 88, 메틸렌클로라이드 353, 에틸아세테이트 93 (모두 mg/L)

  마. 안정성: pH 5, pH 7, pH 9상태에서 가수분해(25℃)에 안정

4. 분석법 개요

   프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구 

  가. 시  약

     ㆍ 카복신 표준품

     ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% DOP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 5% Silicone OV?17, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 ? 칼럼 오븐: 240℃, 주입부: 280℃, 검출기: 280℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-22

카프로파미드(Carpropamid)

1. 화학명

   A mixture of (1R,3S)-2,2-dichloro-N-[(R)-1-(4-chlorophenyl)ethyl]-1-ethyl

   -3-methylcyclopropanecarboxamide, (1S,3R)-2,2-dichloro-N- [(R)-1-(4-

   chlorophenyl)ethyl]-1-ethyl-3-methylcyclopropanecarboxamide, (1S,3R) -2,

   2- dichloro-N-[(S)-1-(4-chlorophenyl)ethyl]-1-ethyl-3- methylcyclopro 

   panecarboxamide, (1R,3S)-2,2-dichloro-N- [(S)-1-(4-chlorophenyl)ethyl]-1

   - ethyl-3-methylcyclopropanecarboxamide, where the first two cited 

   comprise at least 95% of the total

2. 구조식

C15H18Cl3NO (분자량: 334.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정 

  나. 녹는점: 147∼149℃

  다. 밀  도: 1.17 (20℃) 

4. 분석법 개요

   프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 카프로파미드 표준품

     ㆍ 프탈산디메틸(DMP) (시약특급)

     ㆍ 디옥산(dioxane) (HPLC급)

     ㆍ 노르말 헵탄(n-heptane) (HPLC급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% DMP/노르말 헵탄

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 5, 20 mL 피펫 

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 디옥산 5 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 디옥산 5 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Adsorbosphere silica 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

     ㆍ 이동상 ? 노르말-헵탄 : 디옥산 = 95 : 5 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 220 nm

     ㆍ 이동상 유량: 0.8 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

7. 계산식

1-1-23

클로로탈로닐(Chlorothalonil)

1. 화학명

   Tetrachloroisophthalonitrile

2. 구조식

C8Cl4N2 (분자량: 265.9)

3. 성  질

  가. 성상: 무색 결정

  나. 녹는점: 252.1℃

  다. 끓는점: 350℃/760 mmHg

  라. 증기압: 0.076 MPa (25℃) 

  마. 용해도: 물 0.81 mg/L (25℃), 아세톤, 다이메틸술폭시드(dimethyl sulfoxide)  20, 시클로헥사논, 디메틸포름아미드 30, 자일렌 80 (모두 g/kg)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

   기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 클로로탈로닐 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate) (시약특급)

     ㆍ 자일렌(타로만 및 타로 구리 분석 시는 에틸아세테이트로 변경)

     ㆍ 내부표준용액: 0.3% DNBP/자일렌

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.08 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.08 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다. 단, 타로만 및 타로구리 수화제 분석 시 추출을 원활하게하기 위해 내부표준물질을 넣기 전에 6% Na-EDTA 용액 20 mL를 첨가한 후 1시간 진탕하고 내부표준용액을 가하여 완전 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 5% Silicone SE-30, 2 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 220℃, 주입부: 250℃, 검출기: 250℃                          ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

7. 계산식

1-1-24

코퍼하이드록사이드(Copper Hydroxide)

1. 화학명

   Copper hydroxide; copper(Ⅱ) hydroxide; cupric hydroxide

2. 구조식                 

Cu(OH)2

CuH2O2 (분자량: 97.6)

3. 성  질

  가. 성  상: 청녹색 고체

  나. 비  중: 3.37

  다. 용해도: 물 2.9 mg/L (pH 7, 25℃), 산ㆍ수산화암모늄에 용해

4. 분석법 개요

   코퍼하이드록사이드(copper hydroxide)에 존재하는 구리(Cu)의 양으로 정량한다.

   아세트산에서 코퍼하이드록사이드 용액에 요오드화칼륨(KI)을 가하여 유리되는 요오드(iodine)를 티오황산나트륨(Na2S2O3) 표준액으로 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 아세트산(glacial)

     ㆍ 요오드화칼륨(KI) 용액(30%)

     ㆍ 0.1 N 티오황산나트륨(Na2S2O3) 

     ㆍ 1% 녹말(starch) 용액

  나. 기  구

     ㆍ 150 mL 비커

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 50 mL 뷰렛

6. 분석방법

  시료 0.4∼0.45 g(±0.1 mg)을 150 mL 비커에 정확하게 달아 여기에 증류수 25 mL와 빙초산 5∼10 mL를 가하여 완전히 용해될 때까지 교반한다. 교반이 끝나면 요오드화칼륨용액 10 mL를 가한 후 0.1 N 티오황산나트륨용액으로 적정하여 용액의 색이 담황색으로 되었을 때 녹말(starch) 용액 2 mL를 가하여 적정을 계속하고 유리 요오드(I2)에 의하여 흑자색이 없어지는 점을 종말점으로 한다.

7. 계산식 

  유효성분(%) =   0.1 N - 티오황산나트륨 소비 mL × f × 0.6354   

                ─────────────────────────

                  시료 무게(g)                                    

Cu(OH)2(%)=Cu(%)×1.5353

1-1-25

코퍼옥시클로라이드(Copper Oxychloride)

1. 화학명

   Dicopper chloride trihydroxide (approximate composition)

2. 구조식

  3Cu(OH)2?CuCl2   

Cl2Cu4H6O6 (분자량: 427.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 녹색 분말 

  나. 용해도: 물 < 10-5 mg/L (pH 7, 20℃)

유기용매에는 불용, 구리(Ⅱ), 염(salt)으로 희석한 산에 용해

복합 철이 들어있는 수산화암모늄에 용해

4. 분석법 개요

  시료를 10% 질산으로 용해시켜 콤플렉손Ⅲ (Komplexon Ⅲ)으로 적정한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약 

     ㆍ 10% 질산

     ㆍ 불화암모늄(ammonium fluoride) 

     ㆍ 2 N 수산화암모늄

     ㆍ 무렉시드(murexide) 염화나트륨(NaCl) (1 : 100)

     ㆍ 0.1 M 콤플렉손Ⅲ(KomplexonⅢ)

  나. 기  구

     ㆍ 항온수조

     ㆍ 50, 500 mL 비커

     ㆍ 50 mL 뷰렛

6. 분석방법

  시료 0.28∼0.32 g(±0.1 mg)을 50 mL 비커에 평취하여 10% 질산 10 mL로 녹인 다음 500 mL 비커에 증류수로 씻어 넣고 약 300 mL가 되도록 증류수로 희석한다.

  불화암모늄(ammonium fluoride) 0.5 g을 가하여 완전히 녹인 다음 즉시 2 N 수산화암모늄을 pH 8.5∼9.0이 될 때까지 가한다.

  항온수조 상에서 35∼40℃로 가열하고, 무렉시드(murexide) 염화나트륨(NaCl) (1 :  100) 0.2 g을 가한 후, 즉시 0.1 M 콤플렉손 Ⅲ으로 적정하여 자색이 적어도 30초 간 지속될 때를 종말점으로 한다.

7. 계산식

  유효성분(%) =   소비 mL × f × 0.6354    

                ──────────────

                  시료 무게(g)              

1-1-26

 코퍼설페이트베이식(Copper sulfate basic)

1. 화학명

   Basic copper sulfate

2. 구조식

Cu2SO5 (분자량: 239.1)

3. 성  질

  가. 용해도: 물에 불용, 질산 및 열 황산에는 용해, 염산 및 수산화암모늄에 난용

4. 분석법 개요

  구리(Cu)를 산에 용해시켜서 N/10 티오황산나트륨(Na2S2O3)로 적정하여 구리의 양을 분석한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 희석 염산(1 : 4)

     ㆍ 50% HAc

     ㆍ 수산화암모늄

     ㆍ 30% 요오드화칼륨(KI)

     ㆍ N/10 티오황산나트륨(Na2S2O3) 

     ㆍ 1% 녹말 용액

  나. 기  구

     ㆍ 모래 가열판

     ㆍ 항온수조

     ㆍ 뷰렛(25 mL)

6. 분석방법

   구리로써 약 0.1 g(±0.1 mg)을 함유하는 시료①를 정확히 정취하여 1 : 4 염산 25 mL에 용해시킨다. 불용이 있을 때는 이것을 여과하고 증류수를 가하여 50 mL로 희석한다. 수산화암모늄을 떨어뜨려서 처음 생성된 침전이 녹아서 맑은 남청색을 나타내고 수산화암모늄 냄새가 날 때까지 약간 과잉으로 넣는다. 그 다음 이것을 끓여서 과잉의 수산화암모늄를 추출하여 암모니아 냄새가 거의 나지 않으면 50% 아세트산 약 5 mL를 가하여 1∼2분간 끓인다. 이것을 냉각시킨 후 30% 요오드화칼륨 10 mL를 가하여 N/10-티오황산나트륨을 떨어뜨려 용액이 담황색이 되었을 때 녹말 용액 약 3 mL를 가하여 적정을 계속하고 유리의 요오드(I2)에 의한 흑자색이 없어진 점을 측정한다.

   ① 시료에 비소가 함유되었을 때는 미리 취화수소산(비중 1.38) 5 mL와 염산 15 mL를 가하여 모래가열판(sand bath) 상에서 가열하고 증발 건조한 뒤 다시 취화수소산 5 mL와 염산 15 mL를 가하여 증발 건조한 다음 염산 20 mL를 가하여 증발 건조한다. 유기물이 존재하여 분석에 방해를 일으킬 때는 황산 4 mL과 발연초산 20 mL를 가하여 항온수조 상에서 가열한 다음 전열기 위에서 유산의 흰 연기가 생길 때까지 가열한다. 이것을 냉각시킨 후 질산 3 mL를 가하여 흰 연기가 생길 때까지 가열하여 질산을 완전히 추출하고 유기물을 분해시킨 후 분석을 하여야 한다. 

7. 계산식

  유효성분(%) =   N/10 ? 티오황산나트륨 사용량(mL) × f × 0.006354 × 100   

                ───────────────────────────────

                  시료 무게(g)                                                

1-1-27

사이아조파미드(Cyazofamid)

1. 화학명

   4-Chloro-2-cyano-N,N-dimethyl-5-p-tolylimidazole-1-sulfonamide

2. 구조식

C13H13CIN4O2S (분자량: 324.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 아이보리색 분말

  나. 녹는점: 152.7℃

  다. 증기압: 1.3×10-2 MPa (25, 30, 35℃)

  라. 용해도: 물 0.121 ppm (pH 5, 20℃)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 사이아조파미드 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 1% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(300 mm × 3.96 mm, 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 65 : 35 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 280 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 주입량: 5 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-28

 사이플루페나미드(Cyflufenamid)

1. 화학명

   (Z)-N-[α-(cyclopropylmethoxyimino)-2,3-difluoro-6- 

   (trifluoromethyl)benzyl]-2-phenylacetamide

2. 구조식

C20H17F5N2O2 (분자량: 412.0)

3. 성  질

  가. 성  상: 연노란색 분말 

  나. 녹는점: 61.5℃

  다. log Pow: 4.43

  라. 용해도: 물  250, 노르말-헥산 10∼50 (모두 g/L)

  마. 안정성: 산성에는 안정하나 강알칼리에는 불안정

4. 분석법 개요 

  디-노르말-아밀 프탈레이트(di-n-amyl phthalat, DNAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약 

     ㆍ 사이플루페나미드 표준품

     ㆍ 디-노르말-아밀 프탈레이트(DNAP) (시약특급) 

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준물질: 0.2% DNAP/메탄올

  나. 기  구 

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 20 mL 피펫

6. 분석조작

  가. 표준용액조제

표준품 0.02 g을 정확히 달아 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가하고 아세토니트릴 20 mL를 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액 조제

주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL와 아세토니트릴 20 mL를 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건 

ㆍ 칼럼: μ-Bondapak C-18 (3.9 × 300 mm) 또는 이와 동등한 것

ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수 = 80 : 20 (v/v)

ㆍ 검출기 파장: 238 nm 

ㆍ 주입량: 5 μL

ㆍ 이동상 유량: 0.25 cm/min

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-29

사이목사닐(Cymoxanil)

1. 화학명

   1-(2-Cyano-2-methoxyiminoacetyl)-3-ethylurea

2. 구조식

C7H10N4O3 (분자량: 198.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 160∼161℃

  다. 증기압: 0.15 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 890 mg/L (pH 5, 20℃), 헥산 1.85, 톨루엔 5.29, 아세토니트릴 57, 메탄올 22.9, 아세톤 62.4 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 사이목사닐 표준품

     ㆍ 프탈산다이에틸(DEP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 1.2% DEP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20, 30 mL 피펫 

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 10 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-30

사이프로코나졸(Cyproconazole)

1. 화학명

   (2RS,3RS;2RS,3SR)-2-(4-chlorophenyl)-3-cyclopropyl-1-(1H-1,2,4-triazol-

   1-yl)butan-2-ol

2. 구조식

C15H18ClN3O (분자량: 291.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 고체

  나. 녹는점: 106∼109℃

  다. 끓는점:  > 250℃

  라. 증기압: 3.46 × 10-2 MPa (20℃)

  마. 용해도: 물 140 mg/L (25℃), 아세톤 230, 에탄올 230, 자일렌 120, 다이메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide) 180 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디이소프로필 프탈레이트(diisopropyl phthalate, DIPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구 

  가. 시  약

     ㆍ 사이프로코나졸 표준품

     ㆍ 디이소프로필 프텔레이트(diisopropyl phthalate) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 수산화암모늄(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.15% DIPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 25 mL 피펫 

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL, 아세토니트릴 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL, 아세토니트릴 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 메탄올 : 증류수(수산화암모늄으로 pH 10 조절)

               = 50 : 25 : 25 (v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 221 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분 

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-31

사이프로디닐(Cyprodinil)

1. 화학명

   4-Cyclopropyl-6-methyl-N-phenylpyrimidin-2-amine

2. 구조식

C14H15N3 (분자량: 225.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 고운 베이지색 분말

  나. 녹는점: 75.9℃

  다. 증기압: 5.1 × 10-1 MPa (Crystal modification A)

4.7 × 10-1 MPa (Crystal modification B)  

  라. 용해도: 물 20 (pH 5), 13 (pH 7), 15 (pH 9) (모두 mg/L, 25 ℃)

에탄올 160, 아세톤 610, 톨루엔 460, 노르말-헥산 30 (모두 g/L)

  마. 안정성: 가수분해에 안정

4. 분석법 개요

  디알릴프탈레이트(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 사이프로디닐 표준품

     ㆍ 디알릴프탈레이트(DAP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 2% DAP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC급) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20, 30 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm,내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상- 아세토니트릴 : 증류수 = 65 : 35 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-32

다조멧(Dazomet)

1. 화학명

    Tetrahydro-3,5-dimethyl-1,3,5-thiadiazine-2-thione

2. 구조식

C5H10N2S2 (분자량: 162.3)

3. 성 질

  가. 성  상: 백색 입상 무취

  나. 융  점: 104℃

  다. 비  점: 측정불가

  라. 용해도: 물 3.0, 아세톤 173, 에탄올 15, 클로로포름 391, 사이클로헥산 400, 디에틸에테르 6 (모두 g/kg, 20℃)

4. 분석법 개요

   4-나이트로페놀(4-nitrophenol)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시약

     ㆍ 다조멧 표준품

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 4-나이트로페놀(4-nitrophenol): 시약특급 

     ㆍ 내부표준용액: 0.3% 4-나이트로페놀(4-nitrophenol)/아세토니트릴

  나. 기구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각 플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파 수조

6. 분석 방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각 플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 추출한 후 여과시킨다.

  다. 분석 조건

     ㆍ 칼럼: C18 칼럼(150 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수 = 30 : 70 (v/v) (아세트산으로 pH 3으로 조절)

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 검출기 파장: 284 nm 

     ㆍ 칼럼 온도: 30℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-33

디에토펜카브(Diethofencarb)

1. 화학명

   Isopropyl 3,4-diethoxycarbanilate

2. 구조식

C14H21NO4 (분자량: 267.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정 고체

  나. 녹는점: 100.3℃

  다. 증기압: 8.4 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 26.6 mg/L (20℃), 헥산 1.3, 메탄올 101, 자일렌 30 (모두 g/kg)

4. 분석법 개요

   메틸 스테아레이트(methyl stearate)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구 

  가. 시  약

     ㆍ 디에토펜카브 표준품

     ㆍ 메틸 스테아레이트(methyl stearate) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% Methyl stearate/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC) 

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 5% Sillicon SE-30, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 160℃, 주입부: 210℃, 검출기: 210℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-34

디페노코나졸(Difenoconazole)

1. 화학명

   Cis,trans-3-chloro-4-[4-methyl-2-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)-1,3-

   dioxolan-2-yl]phenyl 4-chlorophenyl ether

2. 구조식

C19H17Cl2N3O3 (분자량: 406.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색에서 연베이지색 결정

  나. 녹는점: 78.6℃

  다. 증기압: 3.3×10-5 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 15mg/L, 에탄올 330, 아세톤 610, 톨루엔 490, 노르말-헥산 3.4, 노르말-옥탄올 95 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 디페노코나졸 표준품

     ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP) (시약특급)

     ㆍ 디메틸포름아미드(dimethylformanide, 시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% DOP/디메틸포름아미드

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 3% Silicone OV-17,  2 m × 2 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 ? 칼럼 오븐: 270℃, 주입부: 300℃, 검출기: 300℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-34-1

디페노코나졸 유제 (Difenoconazole EC)

1. 화학명

   Cis,trans-3-chloro-4-[4-methyl-2-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)-1,3-

   dioxolan-2-yl]phenyl 4-chlorophenyl ether

2. 구조식

C19H17Cl2N3O3 (분자량: 406.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색에서 연베이지색 결정

  나. 녹는점: 78.6℃

  다. 증기압: 3.3 × 10-5 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 15 mg/L, 에탄올 330, 아세톤 610, 톨루엔 490, 노르말-헥산 3.4, 노르말-옥탄올 95 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

   액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 디페노코나졸 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 1.3% DNBP/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.3 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-34-2

디페노코나졸 입상수화제 (Difenoconazole WG)

1. 화학명

 cis,trans-3-chloro-4-[4-methyl-2-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)-1,3-dioxolan-2-yl]phenyl 4-chlorophenyl ether

2. 구조식

                               C19H17Cl2N3O3 (분자량: 406.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색에서 연베이지색 결정

  나. 녹는점: 78.6℃ 

  다. 증기압: 3.3 × 10-5 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 15 mg/L, 에탄올 330, 아세톤 610, 톨루엔 490, 노르말 헥산 3.4, 노르말-옥탄올 95 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기기

 가. 시 약

     ㆍ 디페노코나졸 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% DNBP/아세토니트릴

 나. 기 구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

 가. 표준용액의 조제

    디페노코나졸 표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 10 mL와 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 아세토니트릴 50 mL를 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 디페노코나졸 0.05 g(±0.1 mg)에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 10 mL와 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 아세토니트릴 50 mL 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 90 : 10 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 mm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-35

디메토모르프(Dimethomorph)

1. 화학명

   (E,Z)-4-[3-(4-chlorophenyl)-3-(3,4-dimethoxylphenyl)acryloyl]morpholine

2. 구조식

C21H22ClNO4 (분자량: 387.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정 (Z : E = 1 : 1)

  나. 녹는점: 127∼148℃, (E)-isomer 135.7∼137.5℃, (Z)-isomer 169.2∼170.2℃

  다. 증기압: (E)-isomer 9.7 × 10-4 MPa, (Z)-isomer 1.0 × 10-3 MPa (모두 25℃)

  라. 용해도: 물 19 (pH 5), 18 (pH 7), 16 (pH 9) (모두 mg/L, 20℃), 

아세톤 88, 디메틸포름아미드 272, 헥산 0.04 (모두 E, g/L)

시클로헥사논 27, 디클로로메탄 315, 메탄올 7 (모두 Z, g/L)

메탄올 39, 에틸아세테이트 48.3, 아세톤 100 (모두 E Z, g/L)

  마. 안정성: 정상보관 조건하에서 가수분해와 열에 안정

암흑 보관 시 5년 이상 안정

4. 분석법 개요

프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 디메토모르프 표준품

     ㆍ 프탈산디메틸(dimethyl phthalate) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% DMP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크 

     ㆍ 30 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 45 : 55 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 240 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 10 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분(E) → 유효성분(Z)

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-36

   디니코나졸(Diniconazole)

1. 화학명

(E)-(RS)-1-(2,4-dichlorophenyl)-4,4-dimethyl-2-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)pent-1-en-3-ol

2. 구조식      

C15H17Cl2N3O (분자량: 326.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 134∼156℃

  다. 용해도: 물 4 mg/L (25℃), 아세톤, 메탄올 95, 자일렌 14, 헥산 0.7 (모두 g/kg, 25℃)

4. 분석법 개요

  디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시  약

  ㆍ 디니코나졸 표준품

  ㆍ 아세톤(GLC급)

  ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

  ㆍ 내부표준용액: 0.15% DNBP/아세톤

 나. 기  구

  ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

  ㆍ 검출기: FID

  ㆍ 10 mL 피펫

  ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

 가. 표준용액의 조제

    표준품 0.025 g을 정확히 달아 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 0.025 g에 해당되는 시료를 정확히 달아 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 다. 분석조건

   ㆍ 칼럼: DB-1 Capillary 칼럼(30 m × 0.32 mm, 0.25 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

   ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 210℃, 주입부: 250℃, 검출기: 270℃ 

   ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 1 mL/min

                        수소: 30 mL/min

                        에어: 300 mL/min

   ㆍ 주입량: 1 μL

   ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

7. 계산식

1-1-37

디노캅(Dinocap)

1. 화학명

   2,6-Dinitro-4-octylphenyl crotonates and 2,4-dinitro-6-octylphenyl 

   crotonates in which 'octyl' is a mixture of 1-methylheptyl, 1-ethylhexyl

   and 1-propylpentyl groups

2. 구조식

C18H24N2O6 (분자량: 364.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 암갈색 액상

  나. 끓는점: 138∼140℃/0.05 mmHg

  다. 증기압: 5.3 × 10-6 MPa (20℃), 7.5 × 10-5 MPa (25℃)

  라. 비  중: 1.10 (20℃)

  마. 용해도: 물(< 0.1 mg/L)에 거의 녹지 않으며 대부분 유기용매에 녹음

4. 분석법 개요

  수산화칼륨 에탄올용액(ethanolic KOH)용액으로 발색시킨 후 420 nm에서 흡광도를 측정한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 0.1 N, 1 N 수산화칼륨 에탄올용액

     ㆍ 95% 에탄올

  나. 기  구

     ㆍ UV-VIS 분광광도계

     ㆍ 50 mL 비커

     ㆍ 100 mL 메스 실린더

     ㆍ 100 mL, 500 mL 플라스크

     ㆍ 1, 3, 5, 10, 15 mL 피펫

6. 분석방법

  가. 검량선의 작성

      표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 비커에 옮기고 95% 에탄올로 용해한다. 0.1 N 수산화칼륨 에탄올용액(ethanolic KOH) 5 mL을 실린더로 가하고 때때로 흔들면서 15분간 방치한다. 95% 에탄올을 사용하여 500 mL 플라스크에 옮기고 눈금을 채운다. 이 액이 저장 표준액이다.

      이 액을 1, 3, 5, 10, 15 mL씩 취해서 100 mL 플라스크에 옮긴다. 1 N 수산화칼륨 에탄올용액으로 눈금을 채우고 비색계로 420 nm에서 흡광도를 1 N 수산화칼륨 에탄올용액을 대조하여 측정하고 검량선을 작성한다.

  나. 제품분석

      주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 비커에 넣고 0.1 N 수산화칼륨 에탄올용액 5 mL를 실린더로 넣어주고 때때로 흔들면서 15분간 방치한다.

      95% 에탄올을 사용하여 500 mL 플라스크에 옮기고 눈금을 채운다. 이 액을 A액이라 한다. A용액 10 mL를 100 mL 플라스크에 옮기고 1 N 수산화칼륨 에탄올용액으로 눈금을 채운다. 이것을 B액이라 한다. B액의 일부를 건조 여지로 여과하고 1 N 수산화칼륨 에탄올용액을 대조액으로 하여 420 nm에서 흡광도 또는 투광도를 측정한다.

  유효성분(%) =   검량선에서 찾은 ppm × 100        

                ──────────────────

                  시료량 × 희석배수 × 1,000,000   

7. 계산식

1-1-38

디티아논(Dithianon)

1. 화학명

   5,10-Dihydro-5,10-dioxonaphtho[2,3-b]-1,4-dithiine-2,3-dicarbonitrile

2. 구조식

C14H4N2O2S2 (분자량: 296.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 암갈색 결정 

  나. 녹는점: 225℃

  다. 증기압: 2.7×10-6 MPa (25℃) 

  라. 용해도: 물 0.14 mg/L (pH 7, 20℃), 아세톤 10, 벤젠 8, 클로로포름 12 (모두 g/L)

메탄올과 디클로로메탄에는 조금 용해

  마. 안정성: 알칼리, 농축산과 장시간 열에 의해 분해

4. 분석법 개요

   디-페닐 프탈레이트(di-phenyl phthalate, DPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리정량 한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 디티아논 표준품

     ㆍ 아세토니트릴(시약특급)

     ㆍ 증류수 

     ㆍ 인산(phosphoric acid) (시약특급)

     ㆍ 1% DPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기 

     ㆍ 100 mL 플라스크

     ㆍ 2 mL, 50 mL 피펫

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g을 정확히 달아 100 mL 플라스크에 넣고, 내부표준액 50 mL를 넣고 완전히 용해한다. (제형에 따라 추출을 위해 증류수 2 mL를 추가해도 된다.)    

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 플라스크에 넣고, 내부표준액 50 mL를 넣고 완전히 용해한다. (제형에 따라 추출을 위해 증류수 2 mL를 추가해도 된다.)  

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Nucleosil C18 (250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

 ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(완충용액) = 50 : 50 (v/v) 

     * 완충용액 = 0.01% 인산(H3PO4)

 ㆍ 검출기 파장: 254 ㎚

 ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

 ㆍ 주입량: 3 μL

 ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질 

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-39

에디펜포스(Edifenphos)

1. 화학명

   O-ethyl S,S-diphenyl phosphorodithioate

2. 구조식

C14H15O2PS2 (분자량: 310.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란색에서 연갈색의 액상

  나. 끓는점: 154℃/1 Pa

  다. 녹는점: -25℃

  라. 증기압: 3.2 × 10-2 MPa (20℃)

  마. 용해도: 물 56 mg/L (20℃), 노르말-헥산 20∼50 g/L, 디클로로에탄, 이소프로판올, 톨루엔 200 g/L, 아세톤, 메탄올, 벤젠, 자일렌, 디옥산에 잘 용해

4. 분석법 개요

   세바스산 디-노르말-부틸에스테르(sebacic acid di-n-butyl Ester, DNBS)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 에디펜포스 표준품

     ㆍ DNBS (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.3% DNBS/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 15 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 10% Silicone DC-200, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 230℃, 주입부: 250℃, 검출기: 250℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질 

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-40

에폭시코나졸(Epoxiconazole)

1. 화학명

   (2RS,3SR)-1-[3-(2-chlorophenyl)-2,3-epoxy-2-(4-fluorophenyl)propyl]-1H-     1,2,4-triazole

2. 구조식

C17H13ClFN3O (분자량: 329.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 136.2℃

  다. 증기압: < 0.01 MPa (20℃)

  다. 용해도: 물 6.63 × 10-4, 디클로로메탄 29.1, 아세톤 14.4, 헵탄 0.04 (모두 g/100 mL)

4. 분석법 개요

  프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 에폭시코나졸 표준품

     ㆍ 프탈산다이에틸(DEP) (시약특급)

     ㆍ 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) (HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 0.5 M 황산

     ㆍ 내부표준용액: 1% DEP/테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran)

  나 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 2, 20, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) 50 mL와 0.5 M 황산 2 mL, 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) 50 mL와 0.5 M 황산 2 mL, 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) : 증류수 : 0.5 M 황산 

               = 40 : 60 : 0.5 (v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 263 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 4 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-41

에타복삼(Ethaboxam)

1. 화학명

   N-(α-cyano-2-thenyl)-4-ethyl-2-(ethylamino)-5-thiazolecarboxamide

2. 구조식

C14H16N4OS2 (분자량: 320.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 미색 고체 분말

  나. 녹는점: 185∼187℃

  다. 증기압: 1.5 × 10-7 MPa

  라. 용해도: 물 12 ppm, 아세톤 67.77 g/L

  마. 안정성: 8∼9일이면 토양에서 분해(반감기)됨

4. 분석법 개요

  디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 에타복삼 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.35% DNPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.025 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.025 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 64 : 36 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.4 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 1.4 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-42

에트리디아졸(Etridiazole)

1. 화학명

   Ethyl 3-tricoloremethyl-1,2,4-thiadiazol-5-yl ether

2. 구조식

C5H5Cl3N2OS (분자량: 247.5)

3. 성  질

  가. 성  상: 연노랑 액상 

  나. 녹는점: 19.9℃

  다. 끓는점: 95℃/1 mmHg

  라. 증기압: 1,430 MPa (25℃)

  마. 용해도: 물 117 mg/L (25℃)

에탄올, 메탄올, 아세토니트릴, 헥산, 자일렌에 잘 섞임

4. 분석법 개요

  프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 에트리디아졸 표준품

     ㆍ 프탈산다이에틸(DEP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.3% DEP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 15 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 3% Silicone GE XE-60, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 160℃, 주입부: 180℃, 검출기: 200℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-43

파목사돈(Famoxadone)

1. 화학명

   3-Anilino-5-methyl-5-(4-phenoxyphenyl)-1,3-oxazolidine-2,4-dione

2. 구조식

C22H18N2O4 (분자량: 374.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 분홍색 결정 분말

  나. 녹는점: 140.3∼141.8℃

  다. 증기압: 6.4 × 10-4 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 52 ppb (20℃)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

   액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 파목사돈 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(H3PO4) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.6% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL, 30 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 메탄올 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 메탄올 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 75 : 25 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-44

페나미돈(Fenamidone)

1. 화학명

  (S)-1-amino-4-methyl-2-methylthio-4-phenylimidazolin-5-one

2. 구조식

C17H17N3OS (분자량: 311.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 녹는점: 137℃

  다. 증기압: 3.4×10-4 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 7.8 mg/L (20℃)

4. 분석법 개요

  프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 하여 정량한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시 약

    ㆍ 페나미돈 표준품

    ㆍ 프탈산다이에틸(diethyl phthalate) (시약특급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 증류수

    ㆍ 내부표준물질: 0.12% DEP/아세토니트릴

 나. 기 구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV 

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각 플라스크

    ㆍ 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

    ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 50 : 50 (v/v)

    ㆍ 검출기 파장: 254 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1.4 mL/min

    ㆍ 주입량: 2 μL

ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-45

페나리몰(Fenarimol)

1. 화학명

   (±)-2,4'-Dichloro-α-(pyrimidin-5-yl)benzhydryl alcohol

2. 구조식

C17H12Cl2N2O (분자량: 331.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 회백색을 띤 백색 결정

  나. 녹는점: 117∼119℃

  다. 증기압: 0.065 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 13.7 mg/L (pH 7, 25℃), 아세톤 > 151, 메탄올 98, 자일렌 33.3 (모두 g/L)

             대부분 유기용매에 잘 녹으나 헥산에는 약간 녹음

  마. 안정성: 햇빛에 의해 급속히 분해됨

4. 분석법 개요

  프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 페나리몰 표준품

     ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.3% DOP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC) 

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 15 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 2% OV-17,  1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 235℃, 주입부: 260℃, 검출기: 260℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-45-1

페나리몰 과립훈연제 (Fenarimol FW) 

1. 화학명

   (±)-2,4'-Dichloro-α-(pyrimidin-5-yl)benzhydryl alcohol

2. 구조식

C17H12Cl2N2O (분자량: 331.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 회백색을 띤 백색 결정

  나. 녹는점: 117∼119℃

  다. 증기압: 0.065 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 13.7 mg/L (pH 7, 25℃), 아세톤 > 151, 메탄올 98, 자일렌 33.3 (모두 g/L)

대부분 유기용매에 잘 녹으나 헥산에는 약간 녹음

  마. 안정성: 햇빛에 의해 급속히 분해됨

4. 분석법 개요

   다이옥틸아세테이트(dioctyl acetate, DOA)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 페나리몰 표준품

     ㆍ 다이옥틸아세테이트(DOA) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 인산(H3PO4) (시약특급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% DOA/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 5 mL, 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 5 mL와 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 5 mL와 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 60 : 40 (v/v) (인산으로 pH 3으로 조절)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-46

펜뷰코나졸(Fenbuconazole)

1. 화학명

   4-(4-Chlorophenyl)-2-phenyl-2-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)butyronitrile

2. 구조식

C19H17CIN4 (분자량: 336.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 124∼126℃

  다. 증기압: 0.005 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 0.2 mL/L (25℃), 지방성탄화수소는 불용

케톤(ketone), 에스터(ester) 방향족 탄화수소 같은 유기용매에는 용해

4. 분석법 개요

  디페닐프탈레이트(diphenyl phthalate, DPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 펜뷰코나졸 표준품

     ㆍ 디페닐프탈레이트(DPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% DPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.04 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 224 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-47

펜헥사미드(Fenhexamid)

1. 화학명

  N-(2,3-dichloro-4-hydroxyphenyl)-1-methylcyclohexanecarboxamide

2. 구조식

C14H17Cl2NO2 (분자량: 302.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 녹는점: 153℃

  다. 끓는점: 320℃

  라. 용해도: 물 20 mg/L (pH 5∼7, 20℃)

  마. 안정성: pH 5, 7, 9에서 30일간(25℃) 가수분해에 안정함

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 펜헥사미드 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.3% DNPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 64 : 36 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 275 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 1.4 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-48

페녹사닐(Fenoxanil)

1. 화학명

   A mixture of 85% (R)-N-[(RS)-1-cyano-1,2-dimethylpropyl]-2-(2,4- 

   dichlorophenoxy) propionamide and 15% (S)-N-[(RS)-1-cyano-1,2- 

   dimethylpropyl]-2-(2,4-dichlorophenoxy) propionamide

2. 구조식

C15H18Cl2N2O2 (분자량: 329.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 회백색을 띤 백색 고체

  나. 녹는점: 69.0∼71.5℃

  다. 증기압: 0.21±0.021 × 10-4 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 30.7±0.3 × 10-3 g/L ( 20℃)

4. 분석법 개요

  프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 페녹사닐 표준품

     ㆍ 프탈산다이에틸(DEP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 1.5% DEP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20, 30 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: μ-Bondapak C18 (300 mm × 3.9 mm, 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 235 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 10 μL

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

7. 계산식

1-1-48-1 

페녹사닐(아이소프로티올레인과 합제)

Fenoxanil(Isoprothiolane과 합제)

1. 화학명

 A mixture of 85% (R)-N-[(RS)-1-cyano-1,2-dimethylpropyl]-2-(2,4-dichlorophenoxy) propionamide and 15% (S)-N-[(RS)-1-cyano-1,2-dimethylpropyl]-2-(2,4-dichlorophenoxy)propionamide

2. 구조식

C15H18Cl2N2O2 (분자량: 329.2)

3. 성  질

  가. 성상: 회백색을 띤 백색 고체

  나. 녹는점: 69.0∼71.5℃

  다. 증기압: 0.21±0.021 × 10-4 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 30.7±0.3 × 10-3 g/L (20℃)

4. 분석법 개요

   디페닐프탈레이트(diphenyl phthalate, DPP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시 약

     ㆍ 페녹사닐 표준품

     ㆍ 디페닐프탈레이트(DPP, 특급시약)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% DPP/아세톤

  나. 기 구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: HP-225 (50% CNPrPh Me Siloxane 15 m × 0.53 mm × 1.0 ㎛  Film Thickness) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 230℃, 주입부: 260℃, 검출기: 260℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

※ 주의사항

  이 약제는 아이소프로티올레인과 합제로서 HP-225 capillary 칼럼 이외의 칼럼을 사용할 경우 페녹사닐 피크와 아이소프로티올레인 피크를 분리하기가 어려우므로 반드시 HP-225 capillary 칼럼을 사용하여 정량 분석하여야 한다.

1-1-49

페림존(Ferimzone)

1. 화학명

   (Z)-2'-methylacetophenone 4,6-dimethylpyrimidin-2-ylhydrazone

2. 구조식

C15H18N4 (분자량: 254.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 175∼176℃

  다. 증기압: 4.11 × 10-3 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 162 mg/L (30℃), 아세토니트릴, 클로로포름, 에탄올, 에틸아세테이트에 용해

  마. 안정성: 중성과 알칼리 수용액, 햇빛에 안정

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량 한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 페림존 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP, 시약특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 7% DNBP/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기 

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 약 0.15 g을 정확히 달아 알루미늄호일로 빛을 차단시킨 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.15 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 알루미늄호일로 빛을 차단시킨 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 65 : 35 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-50

플루아지남(Fluazinam)

1. 화학명

   3-Chloro-N-(3-chloro-5-trifluoromethyl-2-pyridyl)-α,α,α-trifluoro-2,6-dinitro-p-tolui

dine

2. 구조식

          C13H4Cl2F6N4O4 (분자량: 465.1)

3. 성 질

 가. 성  상: 밝은 노란색 결정

 나. 녹는점: 115∼117℃

 다. 증기압: 1.5 MPa (25℃)

 라. 용해도: 물 1.7 mg/L (pH 6.8, 25℃), 노르말 헥산 12, 아세톤 470, 톨루엔 410,  

디클로로메탄 330, 에탄올 150 (모두 g/L, 20℃)

4. 분석법 개요

  디에틸프탈레이트(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래

  피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시 약

  ㆍ 플루아지남 표준품

  ㆍ 디에틸프탈레이트(DEP) (시약특급)

  ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

  ㆍ 내부표준용액: 1% 디에틸프탈레이트(아세토니트릴)

 나. 기 구

  ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

  ㆍ 검출기: UV 

  ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

  ㆍ 20 mL 피펫

  ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

 가. 표준용액의 조제

   표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 

   내부표준용액 20 mL 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히

   용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

   주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스

   크에 넣고 내부표준용액 20 mL 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에

   서 완전히 용해시킨다.

 다. 분석조건

  ㆍ 칼 럼: Agilent Zobax SB-C8 (150 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

  ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v) (인산용액으로 pH 3으로 조절)

  ㆍ 검출기 파장: 254 nm

  ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

  ㆍ 피크순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-51

플루디옥소닐(Fludioxonil)

1. 화학명

   4-(2,2-Difluoro-1,3-benzodioxol-4-yl)pyrrole-3-carbonitrile

2. 구조식

C12H6F2N2O2 (분자량: 248.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란색 결정

  나. 녹는점: 199.8℃

  다. 증기압: 3.9 × 10-4 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 1.8 mg/L, 아세톤 190, 에탄올 44, 톨루엔 2.7, 노르말-옥탄올 20, 헥산 0.0078 (모두 g/L, 25℃)

4. 분석법 개요

디이소프로필 프탈레이트(diisopropyl phthalate, DIPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 플루디옥소닐 표준품

     ㆍ 디이소프로필 프탈레이트(DIPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 1.5% DIPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL, 30 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

    표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 표준용액 20 mL, 아세토니트릴 30 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

    1) 종자처리액상수화제(FS)  

     주성분으로서 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 30 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

    2) 과립훈연제(FW)

     유발에서 80 mesh 이하로 곱게 분쇄한 후 주성분으로서 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 30 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다. 

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 65 : 35 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 10 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-52

플루오피콜라이드(Fluopicolide)

1. 화학명

 2,6-dichloro-N-{[3-chloro-5-(trifluoromethyl)-2-pyridinyl]methyl}benzamide

2. 구조식

   C14H8Cl3F3N2O (분자량: 383.6)

3. 성질

   가. 성  상: 백색 분말

   나. 녹는점: 148∼152℃

   다. 용해도: 물 3.5 mg/L (20℃), 

              NMP 223 g/kg, Solvesso 200 20 g/kg (20℃)

4. 분석법 개요 

   디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

   가. 시약

     ㆍ 플루오피콜라이드 표준품

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 아세트산

     ㆍ 증류수(HPLC급)

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% DNPP/ 메탄올

   나. 기구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV/VIS 검출기

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크 

    ㆍ 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

    ㆍ 원심분리기

6. 분석조작

   가. 표준용액의 조제

      분석용 표준품 0.030 g을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 20 mL 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

   나. 시료용액의 조제

      주성분으로서 표준품에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 20 mL 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

   다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Kromasil KR 100-5 C18 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 ＝ 60 : 40 (v/v) (아세트산 0.5 mL/L으로 조절)  

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분(Fluopicolide) → 내부표준물질(DNPP) 

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-53

플루오피람 액상수화제(Fluopyram SC)

1. 화학명

  N-{2-[3-Chloro-5-(trifluoromethyl)-2-pyridinyl]ethyl}-2-(trifluoromethyl)benzamide

2. 구조식

  C16H11ClF6N2O (분자량: 396.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 흰색 결정

  나. 녹는점: 119℃

  다. 증기압: 0.0000012 Pa (20℃)

  다. 용해도: 물 16 mg/L (pH 7, 20℃)

4. 분석법 개요

  디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기기

  가. 시 약

     ㆍ 플루오피람 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수(HPLC급)

     ㆍ 아세트산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% DNPP/아세토니트릴

  나. 기 구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 50 mL 시험관

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

 가. 표준용액의 조제

    플루오피람 표준품 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 시험관에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 플루오피람 0.03 g(±0.1 mg)에 해당하는 시료를 정확히 달아 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 650 : 350 (v/v) (아세트산 0.5 mL/L)

     ㆍ 검출기 파장: 254 mm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-54

플루티아닐(Flutianil)

1. 화학명

   (Z)-[3-(2-methoxyphenyl)-1,3-thiazolidin-2-ylidene](α,α,α,4-tetrafluoro-m-tolylthio)acetonitrile

2. 구조식

 C19H14F4N2OS2 (분자량: 426.5)

3. 성질

가. 성  상: 백색의 결정형 분말

나. 녹는점: 178∼179℃

다. 비  점: 293℃

라. 용해도: 물 0.0079 mg/L, 노르말-헥산 < 0.01, 톨루엔 11.2, 아세톤 66.4, 메탄올 5.62, 디클로로메탄 169, 에틸아세테이트 22.8 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

   액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 플루티아닐 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(H3PO4) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 1.0% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.01 g을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 아세토니트릴 40 mL를 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.01 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 아세토니트릴 40 mL를 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(0.04% 인산) = 70 : 30

     ㆍ 검출기 파장: 280 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-55

플루퀸코나졸(Fluquinconazole)

1. 화학명

   3-(2,4-Dichlorophenyl)-6-fluoro-2-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)quinazolin-4(3H)-one

2. 구조식

C16H8Cl2FN5O (분자량: 376.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 유황색/연갈색 결정 고체

  나. 녹는점: 191.9∼193℃

  다. 용해도: 물 1 mg/L (pH 6.6, 20℃), 아세톤 50, 에탄올 3, 자일렌 10, 디메틸 술폭시드 200 (모두 g/L, 20℃)

4. 분석법 개요

   벤조산메틸(methyl benzoate, MB)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 플루퀸코나졸 표준품

     ㆍ 벤조산메틸(MB) (시약특급)

     ㆍ 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) (HPLC급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수(HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.45% MB/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석조작

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여  정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨 후 아세토니트릴로 정용한다. 

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 증류수 10 mL를 넣고 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨 후 아세토니트릴로 정용한다. 

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 : 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran)

= 47 : 50 : 3 (v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 270 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.3 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 35℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-56

플루실라졸(Flusilazole)

1. 화학명

   Bis(4-fluorophenyl)(methyl)(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)silane;

   1-[[bis(4-fluorophenyl)(methyl)silyl]methyl]-1H-1,2,4-triazole

2. 구조식

C16H15F2N3Si (분자량: 315.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정

  나. 녹는점: 53∼55℃

  다. 증기압: 3.9 × 1 0-2 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 45 (pH 7.8), 54 (pH 7.2), 900 (pH 1.1) (모두 mg/L, 20℃)

대부분 유기용매(> 2 kg/L)에서 잘 녹음

4. 분석법 개요

  스쿠알렌(squalene)을 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 플루실라졸 표준품

     ㆍ 스쿠알렌(squalene) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약 1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.6% 스쿠알렌(squalene)/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Silicone 3% SP 2100/ 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 -  칼럼 오븐: 230℃, 주입부: 250℃, 검출기: 250℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-57

플루설파마이드(Flusulfamide)

1. 화학명

   2',4-Dichloro-α,α,α-trifluoro-4'-nitro-m-toluenesulfonanilide

2. 구조식

C13H7Cl2F3N2O4S (분자량: 415.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란색 결정

  나. 녹는점: 169.7∼171℃

  다. 증기압: 9.9 × 10-7 MPa (40℃)

  라. 용해도: 물 2.9 mg/kg (25℃), 메탄올 24 g/kg, 아세톤 314 g/kg, 자일렌 14 g/kg

  마. 안정성: 35에서 80℃에 안정(암 조건에서 90일간), 산성과 알칼리에 안정

4. 분석법 개요

  디알릴프탈레이트(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 플루설파마이드 표준품

     ㆍ 디알릴프탈레이트(DAP) (시약특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 아세트산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.9% DAP/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.04 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수(0.5% 아세트산으로 조절) = 90 : 10 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 285 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 3 μL 

ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-58

플루톨라닐(Flutolanil)

1. 화학명

   α,α,α-Trifluoro-3'-isopropoxy-o-toluanilide

2. 구조식

C17H16F3NO2 (분자량: 323.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색무취 결정

  나. 녹는점: 104∼105℃

  다. 증기압: 6.5 × 10-3 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 6.53 mg/L, 클로로포름 674, 메탄올 832, 자일렌 29, 아세톤 1439, 에탄올 374, 벤젠 135 (모두 g/L)

  마. 안정성: 산성과 알칼리(pH 3∼11) 및 열과 햇빛에 안정

4. 분석법 개요

  프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 플루톨라닐 표준품

     ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 2.5% DOP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 5% Silicone SE-30/ 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 220℃, 주입부: 240℃, 검출기: 240℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-59

폴펫(Folpet)

1. 화학명

   N-(trichloromethylthio)phthalimide; N-(trichloromethanesulfenyl)phthalimide

2. 구조식

C9H4Cl3NO2S (분자량: 296.6)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 177℃

  다. 증기압: 2.1×10-2 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 0.8 mL/L, 톨루엔 26 g/L, 메탄올 3 g/L

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

   기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 폴펫 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% DNBP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 5% Silicone SE 30/ 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 200℃, 주입부: 230℃, 검출기: 230℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-60

포세틸알루미늄(Fosetyl-Aluminium)

1. 화학명

   Aluminium ethyl hydrogen phosphonate

2. 구조식

C6H18AIO9P3 (분자량: 354.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 분말

  나. 녹는점: > 200℃

  다. 증기압: < 0.013 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 120 g/L, 메탄올 920, 아세톤 13, 헥산 5, 에틸아세테이트 5, 아세토니트릴 5 (모두 mg/L)

  마. 안정성: 200℃ 이상에 분해되며 산, 알칼리용액에 가수분해

4. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 1 노르말-수산화나트륨 용액

     ㆍ 1 노르말-황산 용액

     ㆍ 0.1 노르말-요오드(I2) 용액

     ㆍ 2% 녹말용액

     ㆍ 0.1 N-티오황산나트륨(Na2S2O3) 용액 조제 및 표정

        * 조제: 순수한 아미산나르륨(sodium arsenite) 약 6.5 g을 증류수에 용해하여 1 L로 한다.

        * 표정: 0.1 N 요오드(I2) 규정액 20 mL를 정확히 증류수에 50 mL로 희석 후 완충용액 30 mL를 가한다. 여기에 2% 녹말 5 mL를 가하고 0.1 N 티오황산나트륨(Na2S2O3)로 적정 한다(종말점: 어두운 파랑 → 무색)

     ㆍ 완충 용액(pH 7.3)

        수산화나트륨 시약 50 g을 증류수에 약 900 mL에 용해시킨 후 80% 인산으로써 pH 7.3±0.2로 중화시킨다. (중화 반응 시 발열이 있으므로 냉각이 필요함)

       중화 후 즉시 요오드화칼륨 15 g을 가하고, 0.1 N-요오드 약 10 mL를 가한 후 증류수로 1 L가 되게 한다. 상온에서 1시간 이상 방치 후 사용하며 사용 전 즉시 0.1 노르말-티오황산나트륨 용액으로 요오드를 제거시킨다. (지표: 2% 녹말)

  나 기  구

     ㆍ 50 mL 뷰렛 

     ㆍ 교반기

5. 분석방법

  가. 원제 및 단제

     유효성분으로 0.12 g을 정확히 달아 1 노르말 수산화나트륨용액을 가하고 환유응축기에 연결하여 약 1시간동안 환류 시킨다. 

     가수분해가 완료되면 방냉 후 1 노르말 황산으로 중화(pH 측정기)시킨다. 다음에 완충용액 50 mL를 가하고 정확하게 0.1 노르말-요오드 30 mL를 가한다음 충분히 섞은 후 암소에서 15분간 방치 후 과량의 요오드를 0.1 노르말-티오황산나트륨 규정액으로 적정한다. (종말점: 어두운 파랑 → 무색)

  나. 프탈이미드(phthalimide) 타입의 살균제 혼합물

     유효성분으로 0.12 g 정도를 정확히 달아 100 mL 삼각 플라스크에 취하고 여기에 약 25 mL의 아세토니트릴을 가하여 20분간 추출 후 여과지 (No. 5 여지)를 이용하여 여과 세척한다. 아세토니트릴로 수회 세척여과 후 불용물을 여과지와 함께 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣는다. (이하 원제 분석과 동일함)

  유효성분(%) =   (30 × f2 - V × f1) × 0.590   

                ─────────────────

                  P                               

6. 계산식

     f2 : 0.1 노르말-요오드 factor

     f1 : 0.1 노르말-티오황산나트륨 factor

     V : 0.1 노르말-티오황산나트륨 소비 ㏄수

     P : 시료의 무게(g)

1-1-61

프탈라이드(Fthalide)

1. 화학명

   4,5,6,7-Tetrachlorophthalide

2. 구조식

C8H2Cl4O2 (분자량: 271.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 끓는점: 209∼210℃

  다. 용해도: 물 2.5 mL/L (25℃), 아세톤 8.3, 벤젠 16.8, 에틸알코올 1.1, 디옥산 14.1, 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) 19.3 (모두 g/L)

  라. 안정성: 산에 안정하며 약 알칼리에도 안정, pH 2에서 12시간 동안 안정

4. 분석법 개요

  디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

  기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약  

     ㆍ 프탈라이드 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% DNBP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC) 

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법 

  가. 표준용액의 조제

    표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Silicon 5%  DC 550/ 1.5 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 220℃, 주입부: 240℃, 검출기: 240℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-62

헥사코나졸(Hexaconazole)

1. 화학명

   (RS)-2-(2,4-dichlorophenyl)-1-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)hexan-2-ol

2. 구조식 

C14H17Cl2N3O (분자량: 314.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정 고체

  나. 녹는점: 110∼112℃

  다. 증기압: 0.018 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 0.017 g/L, 메탄올 246, 아세톤 164, 톨루엔 59, 에틸아세테이트 120,

헥산 0.8, 디클로로메탄 336 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   메틸프탈레이트(methyl phthalate)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 헥사코나졸 표준품

     ㆍ 메틸프탈레이트(methyl phthalate) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 제일인산칼륨(시약특급)

     ㆍ 수산화나트륨(시약특급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.25% 메틸프탈레이트(methyl phthalate)/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 : 완충용액 ＝ 60 : 20 : 20 (v/v/v)

                  (완충용액: 0.1% 제일인산칼륨, 0.1 M-수산화나트륨으로 pH 7.0)

     ㆍ 검출기 파장: 229 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.3 mL/min

     ㆍ 주입량: 1.5 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-62-1

헥사코나졸(아이프로벤포스 합제)

(Hexaconazole (Iprobenfos 합제))

1. 화학명

   (RS)-2-(2,4-dichlorophenyl)-1-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)hexan-2-ol

2. 구조식

C14H17Cl2N3O (분자량: 314.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정 고체

  나. 녹는점: 110∼112℃

  다. 증기압: 0.018 MPa (20℃)

  다. 용해도: 물 0.017 g/L, 메탄올 246, 아세톤 164, 톨루엔 59, 에틸아세테이트 120,

헥산 0.8, 디클로로메탄 336 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준 물질로 하여 

   기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기기

  가. 시 약

     ㆍ 헥사코나졸 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP)

     ㆍ 아세톤(GLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.05% DNBP/아세톤

  나. 기 구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

 가. 표준용액의 조제

   헥사코나졸 표준품 0.02 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 아세톤 30 mL를 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

   주성분으로써 헥사코나졸 0.02 g(±0.1 mg)에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 아세톤 30 mL를 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 5% Phenyl-95% dimethylpoly-siloxane, 30 m × 0.25 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 200℃, 주입부: 220℃, 검출기: 230℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30mL/min

                          수소: 30mL/min

                          에어: 300mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL (10 : 1)

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-63

하이멕사졸(Hymexazol)

1. 화학명 

   5-Methylisoxazol-3-ol

2. 구조식

C4H5NO2 (분자량: 99.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 86∼87℃

  다. 증기압: 182 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 65.1 (pure), 58.2 (pH 3), 67.8 (pH 9) (모두 g/L, 20℃)

아세톤 730, 디클로로메탄 602, 에틸아세테이트 437, 헥산 12.2, 메탄올 968, 톨루엔 176 (모두 g/L)

  라. 안정성: 빛과 열, 알칼리에 안정하고 산성에서도 비교적 안정한다.

4. 분석법 개요

  디페닐(diphenyl)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 하이멕사졸 표준품

     ㆍ 디페닐(diphenyl) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 인산(시약특급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.03% 디페닐(diphenyl)/아세토니트릴 : 증류수 = 75 : 25 (v/v)

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동동한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(0.01 N 인산으로 조절) = 70 : 30 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 235 nm

     ㆍ 이동상 유량: 2 mL/min

     ㆍ 주입량: 5 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-63-1

하이멕사졸 액제(Hymexazol SL)

1. 화학명

   5-Methylisoxazol-3-ol

2. 구조식

C4H5NO2 (분자량: 99.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 86∼87℃

  다. 증기압: 182 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 65.1 (pure), 58.2 (pH 3), 67.8 (pH 9) (모두 g/L, 20℃)

아세톤 730, 디클로로메탄 602, 에틸아세테이트 437, 헥산 12.2, 메탄올 968, 톨루엔 176 (모두 g/L)

  라. 안정성: 빛과 열, 알칼리에 안정하고 산성에서도 비교적 안정한다.

4. 분석법 개요

  프탈산(phthalic acid)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 하이멕사졸 표준품                                  

     ㆍ 프탈산(phthalic acid) (시약특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 테트라히드로푸란(tetrahydrofuran) (HPLC급)

     ㆍ 증류수(HPLC급)

     ㆍ 염화수소(시약 1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.8% 프탈산/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 플라스크

     ㆍ 5, 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 5 mL, 메탄올 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 5 mL, 메탄올 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 컬럼: ODS type (250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동동한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수 : 1% 염화수소 : 테트라히드로푸란

               = 13 : 87 : 1 : 0.25 (v/v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 240 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min  

     ㆍ 주입량: 5 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-63-2

하이멕사졸(메탈락실과 합제)

Hymexazol (Metalaxyl과 합제)

1. 화학명

   5-Methylisoxazol-3-ol

2. 구조식

C4H5NO2 (분자량: 99.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 86∼87℃

  다. 증기압: 182 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 65.1, 58.2 (pH 3), 67.8 (pH 9) (모두 g/L, 20℃)

아세톤 730, 디클로로메탄 602, 에틸아세테이트 437, 헥산 12.2, 메탄올 968, 톨루엔 176 (모두 g/L)

  라. 안정성: 빛과 열, 알칼리에 안정하고 산성에서도 비교적 안정한다.

4. 분석법 개요 

   디페닐프탈레이트(diphenyl phthalate, DPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 하이멕사졸 표준품

     ㆍ 디페닐프탈레이트(DPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 0.5 M 염화수소

     ㆍ 내부표준용액: 0.6% DPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 3 mL, 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL, 0.5 M 염산 3 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL, 0.5 M 염산 3 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동동한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 75 : 25 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 220 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-64

이미벤코나졸(Imibenconazole)

1. 화학명

   S-(4-chlorobenzyl) N-(2,4-dichlorophenyl)-2-(1H-1,2,4-triazol-1-yl) 

   acetimidothioate

2. 구조식

C17H13Cl3N4S (분자량: 411.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 연황색 결정

  나. 녹는점: 89.5∼90℃

  다. 증기압: 8.5 × 10-5 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 1.7 mg/L (20℃), 아세톤 1063, 벤젠 580, 자일렌 250, 메탄올 120 

             (모두 g/L)

4. 분석법 개요

  플루오란텐(fluoranthene)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 이미벤코나졸 표준품

     ㆍ 플루오란텐(fluoranthene) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 1.2% 플루오란텐(Fluoranthene)/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 5, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 5 mL, 아세토니트릴 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 5 mL, 아세토니트릴 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동동한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 ＝ 75 : 25 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 1.5 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-65

이미녹타딘트리아세테이트(Iminoctadin triacetate)

1. 화학명

   1,1'-Iminodi(octamethylene)diguanidinium triacetate

2. 구조식

C24H53N7O6 (분자량: 535.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 143.0∼144.2℃

  다. 증기압: < 0.4 MPa (23℃)

  라. 용해도: 물 764 g/L (25℃), 에탄올 117 g/L, 메탄올 777 g/L

4. 분석법 개요

   디에틸 말리네이트(diethyl malinate, DEM)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 이미녹타딘 트리아세테이트 표준품

     ㆍ 디에틸 말리네이트(DEM) (시약특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급) 

     ㆍ 암모니아 수(시약 1급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 과염소산(HClO4) (시약 1급)

     ㆍ 내부표준용액: 4.5% DEM/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석조작

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동동한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수 : 25% 암모니아 수(60% 과염소산으로 pH 2.5 조절) 

               = 33 : 66 : 1 (v/v/v) 

     ㆍ 검출기 파장: 205 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 1.4 μL 

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-65-1

이미녹타딘 트리아세테이트(폴리옥신디 합제)

Iminoctadine triacetate (Polyoxin D합제)

1. 화학명

   1,1'-Iminodi(octamethylene)diguanidinium triacetate

2. 구조식

C24H53N7O6 (분자량: 535.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 143.0∼144.2℃

  다. 증기압: < 0.4 MPa (23℃)

  라. 용해도: 물 764 g/L (25℃), 에탄올 117 g/L, 메탄올 777 g/L

4. 분석법 개요

  이프로디온(iprodione)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 이미녹타딘 트리아세테이트 표준품

     ㆍ 이프로디온(iprodione) 표준품

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 암모니아수 (시약 1급)

     ㆍ 과염소산(HClO4) (시약 1급)

     ㆍ 염화나트륨(NaCl) (시약 1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.6% 이프로디온(iprodione)/메탄올

   나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제 

     표준품 0.04 g(±0.1 mg)를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL마개달린 삼각플라스크에 넣고 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Nova-pak C18 (300 mm × 3.9 mm) 또는 이와 동동한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수 : 암모니아수(과염소산으로 pH 3으로 조정)

               = 25 : 75 : 10 (v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 205 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 주입량: 10 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-66

이미녹타딘 트리스(알베실레이트)

(Iminoctadine tris(Albesilate))

1. 화학명

   1,1'-Iminodi(octamethylene)diguanidinium tris(alkylbenzenesulfonate)

2. 구조식

C72H131N7O9S3 (분자량: 1335)

3. 성  질

  가. 성  상: 연갈색 왁스형 고체

  나. 녹는점: 92∼96℃

  다. 증기압: < 1.6 × 10-1 MPa (60℃)

  라. 용해도: 물 6 mg/L, 메탄올 5660, 에탄올 3280, 벤젠 0.22, 이소프로판올 1800, 아세톤 0.55 (모두 g/L)

아세토니트릴, 노르말-헥산, 자일렌, 디클로로메탄 등에는 불용

4. 분석법 개요

  소르빈산용액을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 이미녹타딘 트리스(알베실레이트) 표준품

     ㆍ 과염소산(perchloric acid) (시약특급)

     ㆍ 소르빈산(시약특급) 

     ㆍ 물(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(시약특급)

     ㆍ 수산화암모늄(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.1%소르빈산/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 5, 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.15 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 메탄올 80 mL와 내부표준용액 5 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 초음파수조상에서 30분간 녹인다.

  나. 시료용액의 조제

      유효성분으로 0.15g을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 메탄올 80 mL와 내부표준용액 5 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 초음파수조상에서 30분간 녹인 후 여과한다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동동한 것

     ㆍ 이동상- 아세토니트릴:물:수산화암모늄=150: 840: 10(w/w/w) (과염소산용액으로 pH 2.4로 조절)

     ㆍ 검출기 파장: 205 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 주입량: 1.2 μL

     ㆍ 피크순서 : 내부표준물질→유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-67

아이소페타미드(Isofetamid)

1. 화학명

  N-[1,1-dimethyl-2-(4-isopropoxy-o-tolyl)-2-oxoethy]-3-methylthiophene?2-carboxamide

2. 구조식

 C20H25NO3S (분자량: 359.48)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 녹는점: 103.5∼105.0℃

  다. 비  점: 4.2 × 10-7 Pa (25℃)

  라. 비  중: 1.23 g/cm3 (20℃)

  마. 용해도: 물 5.33 mg/L (20℃), 노르말-헥산 1.2, 자일렌 61.4, 디클로로에탄 > 250, 아세톤 > 250, 메탄올 > 250, 에틸아세테이트 > 250, 노르말-옥탄올 31.7 (g/L, 20℃)

4. 분석법 개요

  이소아밀 벤조에이트(isoamyl benzoate)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 아이소페타미드 표준품

     ㆍ 이소아밀 벤조에이트(isoamyl benzoate) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(H3PO4) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 1.2% 이소아밀 벤조에이트/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL, 30 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 아세토니트릴 30 mL를 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 아세토니트릴 30 mL를 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동동한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(0.1% 인산으로 조절) = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5.0 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-68

이프로벤포스(Iprobenfos(IBP))

1. 화학명

   S-benzyl O,O-di-isopropyl phosphorothioate

2. 구조식

C13H21O3PS (분자량: 288.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색의 투명한 유상

  나. 끓는점: 126℃/0.04 mmHg

  다. 용해도: 물 430 mg/L (20℃), 아세톤, 아세토니트릴, 메탄올, 자일렌 > 1 kg/L

4. 분석법 개요

   디알릴프탈레이트(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구 

  가. 시  약

     ㆍ 이프로벤포스 표준품

     ㆍ 디알릴프탈레이트(DAP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% DAP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID 

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 15 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 5% Silicone SE-30, 내경 1 m × 3 mm 또는 이와 동동한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 170℃, 주입부: 190℃, 검출기: 190℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-69

이프로디온(Iprodione)

1. 화학명

  3-(3,5-dichlorophenyl)-N-isopropyl-2,4-dioxoimidazolidione-1-carboxamide 

2. 구조식 

C13H13Cl2N3O3 (분자량: 330.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 밝은 노랑 또는 흰색 분말

  나. 녹는점: 128∼128.5℃

  다. 용해도: 톨루엔 150, 아세톤 342, 헥산 0.59 (모두 g/kg)

4. 분석법 개요

  디페닐프탈레이트(dipehnyl phthalate)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 이프로디온 표준품

    ㆍ 디페닐프탈레이트(diphenyl phthalate)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 증류수(HPLC급)  

  나. 기  구

   ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)-UV

   ㆍ 칼럼: C-18 (45 × 250 mm, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

   ㆍ 20 mL 피펫

   ㆍ 초음파수조

   ㆍ 50 mL 삼각플라스크

   ㆍ PTFE 멤브레인 필터

6. 분석방법

 가. 표준용액조제

    표준품 25 mg을 정확히 달아 삼각플라스크에 넣고, 내부표준용액 20 mL를 피펫으로 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액 조제

    주성분 25 mg에 해당되는 시료를 정확히 달아 삼각플라스크에 넣고, 내부표준용액 20 mL를 피펫으로 정확히 가하고, 초음파수조 상에서 완전히 추출한다.

 다. 분석조건

   ㆍ 칼럼: C-18type (45 × 250 mm, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

   ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30

   ㆍ 파장: 235 nm

   ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

   ㆍ 주입량: 5 μL

   ㆍ 오븐온도: 30℃

   ㆍ 내부표준용액: 0.3% 디페닐프탈레이트/아세토니트릴

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-69-1

이프로디온(티오파네이트메틸과 합제)

Iprodione (Thiophanate-methyl과 합제)

1. 화학명

   3-(3,5-Dichlorophenyl)-N-isopropyl-2,4-dioxoimidazolidine-1-carboxamide

2. 구조식

C13H13Cl2N3O3 (분자량: 330.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무취의 비흡습성 백색 결정 또는 분말

  나. 녹는점: 134℃ 

  다. 용해도: 물 13 mg/L, 아세톤 342, 에틸아세테이트 225, 헥산 0.59, 노르말-옥탄올 10, 아세토니트릴 168, 톨루엔 150, 디클로로메탄 450 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

  디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 이프로디온 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.8% DNPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL, 30 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조작

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동동한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 230 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-70

이프로발리카브(Iprovalicarb)

1. 화학명

   Isopropyl 2-Methyl-1-[(1-ρ-tolylethyl)carbamoyl]-(S)-propylcarbamate

2. 구조식

C18H28N2O3 (SR: SS = 1 : 1) (분자량: 320.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색에서 노란색 분말

  나. 녹는점: 183℃ (SR), 199℃ (SS), 163∼165℃ (혼합물)

  다. 증기압: 4.4×10-5 (SR), 3.5×10-5 (SS), 7.7×10-5 (혼합물) (모두 MPa, 20℃)

  라. 용해도: 물 11.0 (SR), 6.8 (SS) (모두 mg/L, 20℃)

4. 분석법 개요

   디페닐프탈레이트(diphenyl phthalate, DPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약 

     ㆍ 이프로발리카브 표준품

     ㆍ 디페닐프탈레이트(DPP) (시약특급)

     ㆍ 디옥산(HPLC급)

     ㆍ 헥산(HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% DPP/디옥산

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.015 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.015 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Luna silica (250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동동한 것

     ㆍ 이동상 - 헥산 : 디옥산 = 90 : 10 (v/v)

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 주입량: 1.4 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-71

아이소프로티올레인(Isoprothiolane)

1. 화학명

   Di-isopropyl 1,3-dithiolan-2-ylidenemalonate

2. 구조식

C12H18O4S2 (분자량: 290.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색무취 결정

  나. 녹는점: 54∼54.5℃ (50∼51℃)

  다. 끓는점: 167∼169℃ / 0.5 mmHg

  라. 용해도: 물 54 mg/L (25℃), 메탄올 1510, 에탄올 760, 노르말 헥산 10, 아세톤 4060,

클로로포름 4130, 벤젠 2770 (모두 g/L)

4. 분석법 개요 

  프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약 

     ㆍ 아이소프로티올레인 표준품 

     ㆍ 프탈산다이에틸(DEP) (시약특급) 

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 증류수 

     ㆍ 내부 표준용액: 1.3% DEP/아세토니트릴

  나. 기  구 

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 3, 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석조작

  가. 표준용액의 조제

표준품 0.2 g를 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 정확히 가한 후, 내부표준용액 20 mL, 증류수 3 mL, 아세토니트릴 20 mL를 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.2 g에 해당하는 시료를 100 mL 마개달린 삼각플라스크 정확히 가한 후, 증류수 3 mL를 넣어 입자를 붕괴시킨 후 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 20 mL를 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다. 

  다. 분석  조건 

     ㆍ 칼럼: Kromasil 4.6 × 150 또는 이와 동동한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 60 : 40 (v/v)  

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm 

     ㆍ 칼럼 온도: 30℃ 

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 주입량: 5.0 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질  → 유효성분

7. 계산식  

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-71-1

아이소프로티올레인(에디펜포스 합제)

Isoprothiolane (Edifenphos합제)

1. 화학명

   Di-isopropyl 1,3-dithiolan-2-ylidenemalonate

2. 구조식

C12H18O4S2 (분자량: 290.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색무취 결정 

  나. 녹는점: 54∼54.5℃ 

  다. 끓는점: 167∼169℃ / 0.5 mmHg

  라. 용해도: 물 54 mg/L (25℃), 메탄올 1510, 에탄올 760, 노르말-헥산 10, 아세톤 4060,

클로로포름 4130, 벤젠 2770 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

  디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 

  기체크로마토그래피(GLC)에 의해 분리 정량한다.

5. 시약 및 기기

 가. 시  약

     ㆍ 에디펜포스, 아이소프로티올레인 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.15% DNPP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID 검출기

     ㆍ 100mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20mL 피펫

     ㆍ 초음파수조 

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     에디펜포스 표준품 0.03 g(±0.1 mg)과 아이소프로티올레인 표준품 0.04 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 에디펜포스 0.03 g과 아이소프로티올레인 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: HP-5 30 m × 0.32 mm × 0.25 um 또는 이와 동동한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 270℃, 주입부: 270℃, 검출기: 220℃ 

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 아이소프로티올레인 → 에디펜포스

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-72

아이소피라잠(Isopyrazam)

1. 화학명

  3-difyoromethyl-1-methyl-1H-pyazole-4-carboxylic acid(9-isopropyl-1,2,3,4-tertrahyldro-1,4-methano-naphthalen-5-yl)-amide

2. 구조식

C20H23F2N3O (분자량: 359.4)

3. 분석법 개요

  다이사이클로헥실프탈레이트(dicyclohexyl phthalate)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

4. 시약 및 기구

 가. 시약

ㆍ 아이소피라잠 표준품

ㆍ 다이사이클로헥실 프탈레이트(dicyclohexyl phthalate) (시약특급)

ㆍ 아세톤(HPLC급)

ㆍ 내부표준용액: 0.15% 다이사이클로헥실 프탈레이트(dicyclohexyl phthalate)/아세톤

 나. 기구

ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

ㆍ 50 mL 원심분리관

ㆍ 25 mL 피펫

5. 분석조작

 가. 표준용액의 조제

  아이소피라잠 표준품 50 mg을 정확히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고, 내부표준용액 25 mL를 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 추출하여 1 μL를 주입한다.

 나. 시료용액의 조제

  주성분으로서 아이소피라잠 50 mg에 해당하는 양을 달아 50 mL 원심분리관에 넣고, 내부표준용액 20 mL를 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 추출하여 여과한 후 1 μL를 주입한다.

 다. 분석조건

ㆍ 칼럼: 15 m × 0.25 mm 내경 Fused silica (50%-trifluoropropyl)-methyl polysiloxane 

(0.25㎛ film thickness) DB-5 또는 이와 동등한 것

ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 260℃, 주입부: 260℃, 검출기: 300℃

ㆍ 캐리어 가스: 헬륨

ㆍ 주입량: 1 μL

ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 아이소피라잠(syn-epimer) → 아이소피라잠(anti-epimer)

6. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

            (SYN520453 = SYN534969 면적비 + SYN534968 면적비)

1-1-73

아이소티아닐(Isotianil)

1. 화학명

  N-(2-cyanophenyl)-3.4-dichloroisothiazole-5-carcoxamide

2. 구조식

C11H5Cl2N2OS (분자량: 298.15)

3. 성질

ㆍ 형  태: 밝은 노란색 분말

ㆍ 녹는점: 165℃

ㆍ 용해도: 2.2 g/L (20℃, pH 4.8)

ㆍ 가수분해 안정성: pH 4∼9

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시  약

ㆍ 아이소티아닐 표준품

ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

ㆍ DNPP: 시약특급(내부표준물질용)

ㆍ 내부표준용액: 0.7% DNPP/아세토니트릴

 나. 기  구

ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

ㆍ 검출기: UV 검출기

ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

ㆍ 30 mL 피펫

ㆍ 초음파수조

6. 분석조작

 가. 표준용액의 조제

  분석용 표준품 아이소티아닐 0.0500 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 마개달린 삼각플라스크에 넣고 30 mL 피펫을 사용하여 내부표준용액 30 mL를 가한 후 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

  주성분으로서 표준품에 해당하는 시료를 정확히 달아 마개달린 삼각플라스크에 넣고 30 mL 피펫을 사용하여 내부표준용액 30 mL를 가한 후 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

 다. 분석조건

ㆍ 칼럼: Capcell pak C18 (ODS) 또는 이와 동등한 것

ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 50 : 50 (아세트산암모늄 0.5 g/L)

ㆍ 검출기 파장: 254 nm

ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

ㆍ 주입량: 2 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분(Iostianil) → 내부표준물질(DNPP)

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-74

가스가마이신(Kasugamycin)

1. 화학명

   1L-1,3,4/2,5,6-1-deoxy-2,3,4,5,6-pentahydroxycyclohexyl-2-amino-2,3,4,6-tetradeoxy-4-(a-iminoglycino)-a-D-arabino-hexopyranoside hydrochloride hydrate; [5-amino-2-methyl-6-(2,3,4,5,6-pentahydroxycyclohexyloxy)tetrahydropyran-3-yl]amino-a-imino acetic acid hydrochloride hydrate

2. 구조식 

C14H28CIN3O10 (분자량: 433.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색의 침상 결정

  나. 용해도: 물 125 g/L, 메탄올 2.76, 아세톤, 메탄올 < 1 (모두 mg/kg)

4. 분석법 개요

  소르빈산(sorbic acid)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

  ㆍ 가스가마이신 표준품

  ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

  ㆍ 증류수

  ㆍ 소르빈산(sorbic acid) (시약특급)

  ㆍ 내부표준용액: 0.15% 소르빈산(sorbic acid)/아세토니트릴 : 증류수  =  50 : 50

   ※ 0.15 g 소르빈산(sorbic acid)를 50 mL 아세토니트릴에 용해한 다음 50 mL 증류수와 혼합한다.

  나. 기  구

  ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

  ㆍ 검출기: UV

  ㆍ 25 mL 피펫

  ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

 가. 표준용액의 조제

    표준품 0.025 g을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL 와 증류수 50 mL를 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 0.025 g에 해당되는 시료를 정확히 달아 100mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL와 증류수 50 mL를 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 다. 분석조건

   ㆍ 칼럼: Shiseido capcell pak C18 UG 120 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

  ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 0.01 M 1-Octanesulfonate, sodium salt (인산으로 pH 3.0 조정)

=  20 : 80 (v/v) 

  ㆍ 검출기파장: 210 nm

  ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

  ㆍ 주입량: 5 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-75

크레속심메틸(Kresoxim-methyl)

1. 화학명

   Methyl (E)-2-methoxyimino[2-(o-tolyloxymethyl)phenyl]acetate

2. 구조식

C18H19NO4 (분자량: 313.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 아로마향의 백색 결정

  나. 녹는점: 98∼100℃

  다. 증기압: 2.3 × 10-3 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 2 mg/L (20℃)

  마. 안정성: pH 5에서 안정

4. 분석법 개요

  프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 크레속심-메틸 표준품

     ㆍ 프탈산다이에틸(DEP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 0.5 M 황산

     ㆍ 내부표준물질: 0.8% DEP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 5 mL, 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.04 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL와 증류수 20 mL, 0.5 M 황산 5 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g(±0.1 mg)에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL와 증류수 20 mL, 0.5 M 황산 5 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조작

     ㆍ 칼럼: Nucleosil C18 (250 mm × 4.6 mm, 내경 5㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 : 0.5 M 황산

               = 60 : 40 : 0.5 (v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 223 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 주입량: 3 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-76

결정석회황(Lime Sulfur)

1. 화학명

   Calcium polysulfide

2. 구조식

CaSx

3. 성  질

  가. 성  상: 진한 오렌지색 액체

  나. 용해도: 물에 용해

  다. 안정성: 이산화탄소(carbon dioxide)와 산에 의해 분해됨

4. 분석법 개요

   다소 과량의 암모니아성 염화아연액으로서 유황을 침전시키고 과산화나트륨을 가하여 산화시켜서 유황을 유산염으로 하고 염산으로 산성화 시킨 후, 염화바륨용액을 가하여 침전하는 유산바륨의 중량으로부터 전유화태 유황의 백분율을 산출한다.

5. 시약 및 기구 

  가. 시  약

     ㆍ 염화바륨 이수화합물(BaCl2 ㆍ 2H2O)① (시약특급)

     ㆍ 염산(시약1급)

     ㆍ 희석염산(1 : 4) 

     ㆍ 과산화나트륨(Na2O2) (시약특급)

     ㆍ 염화암모늄(NH4Cl) (시약특급)

     ㆍ 염화아연(ZnCl2)② (시약특급)

  나. 기  구

     ㆍ 전기로

     ㆍ 500 mL 삼각 플라스크

     ㆍ 100 mL 코니컬 비커

     ㆍ 250 mL 플라스크

     ㆍ 5, 10, 50 mL 피펫

6. 분석방법

   시료 10 g을 정확하게 250 mL 플라스크에 달아 사용 전에 미리 끓여서 탄산가스를 추출하여 실온으로 냉각된 증류수로 표선까지 희석한다. 

   250 mL 비커에 미리 10∼15 mL의 증류수를 넣어놓고 시료 희석액 10 mL를 피펫으로 취하여 끝을 비커의 증류수에 삽입하여 주입하되 최후의 주입을 마쳤을 때 피펫 끝을 증류수 밖으로 낸다. 시료를 평취할 때는 그 때마다 물기가 없이 잘 건조된 것을 사용하여야 한다. 이 용액 중의 전유황을 침전시키는데 필요한 양보다는 약간 과잉의 염화아연용액을 약 5 mL를 가하여 충분히 교반시켜서 여과한다.

   침전을 냉수로 2회 세척하고 여지와 침전물을 침전을 생성시킨 비커에 옮기고 증류수를 조금 가하여 초자봉으로 여지를 짓이겨서 시계접시로 비커를 덮고 과산화나트륨(Na2O2) 약 4 g을 조심스럽게 가한다. 

   가끔 교반하면서 항온수조 상에서 가열하여 전유황을 황산으로 산화시킨다.

   산화의 완료는 황색이 소실되는 것을 보아 알 수 있으나 의심이 나면 과산화나트륨(Na2O2)를 추가한다. 희석 염산(1 : 4)으로써 약산성으로 하여 여과하고 여과지 파편을 제거하고 더운 증류수로 충분히 세척하여 전용량을 약 300 mL로 한다. 

   염화수소 50 mL를 가하여 끓임과 교반을 계속하면서 염화바륨 용액을 서서히 가한다. 이것을 방냉한 후 침전물을 정량용 여과지로서 여과하여 Cl-반응이 없어질 때까지 더운 증류수로서 세척한다.

   침전을 건조시킨 후 서서히 가열하여 태우고 그 양을 구한다.

7. 계산식

   이 잔분 중량에 계수 0.1374를 곱하여 전 유화태 유황의 양으로 하고 그 백분율을 산출한다.

 ※ ① 염화바륨 이수화합물(BaCl2 ? 2H2O) 10 g을 증류수에 용해시키고 100 mL로 희석한다.

    ② 염화아연(ZnCl2) 50 g을 증류수 500 mL에 용해시키고 진한 수산화암모늄 125 mL와 염화암모늄(NH4Cl) 5 g을 가하여 증류수로써 1 L로 희석한다.

1-1-77

만코제브(Mancozeb)

1. 화학명

   Manganese ethylenebis(dithiocarbamate) (polymeric) complex with zinc salt

2. 구조식  

[C4H6MnN2S4]x Zny (분자량: 271.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 회색이 도는 황색 분말

  나. 녹는점: 192∼204℃

  다. 용해도: 물 6.2 ppm (pH 7.5, 25℃), 대부분 유기용매에 불용

  라. 안정성: 건조한 저장조건하에 안정, 열과 습기에 의해 서서히 분해

  마. 인화점: 137.8℃

4. 분석법 개요

  디티오카바메이트(dithiocarbamate)를 산으로 분해시켜서 여기서 생성되는 이황화탄소(carbon disufide)를 메탄올성 알칼리와 반응시켜서 크산토겐산염(xanthate)로 하여 이것을 요오드(I2) 용액으로서 적정한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 아세트산납(lead acetate) (10%)

     ㆍ 2 노르말-수산화칼륨 메탄올 용액

     ㆍ 1.1 노르말-황산

     ㆍ 페놀프탈레인(phenolphthalein) 지시약

     ㆍ 아세트산(30%)

     ㆍ 0.1 노르말 요오드

     ㆍ 녹말 지시약

  나. 기  구

     ㆍ 디티오카바메이트(dithiocarbamate) 분해장치

     ㆍ 50 mL 뷰렛

6. 분석방법

   시료 0.5 g을 반응 플라스크에 평취하여 제1흡수관에 아세트산납(lead acetate) 10% 용액 50 mL, 제2흡수관에 2 노르말 수산화칼륨-메탄올용액 25∼50 mL를 넣고 1분간 150∼200 mL 정도로 흡입하면서 끓는 1.1 노르말 황산 50 mL를② 흡기공을 통하여 서서히 주입하고 서서히 60분 동안 끓인다. 반응이 끝나면 제 2 흡수관의 내용물을 75∼100 mL의 증류수로서 500 mL 플라스크에 씻어 넣고 페놀프탈레인 지시약 2~3방울을 가하고 30% 아세트산용액으로 중화시킨 후 0.1 노르말 요오드 용액으로 적정하되 황색으로 엷게 변하였을 때 증류수 약 250 mL와 녹말 지시약 5 mL를 가하고 계속 요오드용액을 떨어뜨려서 암청색으로 변하였을 때를 종말점으로 한다. 이와는 따로 처음 공시험을 하여 실제 소비된 0.1 노르말-요오드용액의 mL수로서 디티오카바메이트(dithiocarbamate)를 구하고 그 백분율을 산출한다.

7. 계산식

  유효성분(%) =   소비 요오드 용액의 mL수 × 0.1 × 디티오카바메이트의 g 당량① × f  

                ───────────────────────────────────

                  시료의 중량 × 10                                                   

(참고)

 ① Zinc complex manganese ethylene bis dithio carbamate의 g 당량 135.51

 ② 분해에 사용되는 산은 정인산 홀은 포름산(formic acid)를 가하며 황산연이나 황산구리가 10%이상 존재할 때는 1.1 노르말 황산으로서는 정량분석에 방해를 한다. 그러나 85% 인산을 사용하면 방해하지 않는다.

 ③ 냉각관←→제1흡습관←→제2흡습관사이의 연결을 유리와 유리로 연결 또는 테프론관 (호스)으로 완전히 밀전 연결하여야 함. 

 ④ 제2흡수관의 온도를 25±1℃로 유지한다.

1-1-78

만데스트로빈(Mandestrobin) 

1. 화학명

   (RS)-2-methoxy-N-methyl-2-[α-(2,5-xylyloxy)-o-tolyl]acetamide 

2. 구조식

C19H23NO3 (분자량: 313.4) 

3. 성  질

 가. 성  상: 백색 분말

 나. 용해도: 물 15.8 mg/L (20℃)

4. 분석법 개요

   프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 만데스트로빈 표준품

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 증류수(HPLC급)

    ㆍ 프탈산디메틸(DMP) (시약특급)

    ㆍ 인산(H3PO4) (시약특급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.1% DMP/아세토니트릴

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

    표준품 20 mg(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 아세토니트릴 30 mL를 추가로 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 20 mg에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가하고 아세토니트릴 30 mL를 첨가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다. 

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(인산으로 pH 3으로 조절) = 60 : 40

    ㆍ 검출기 파장: 275 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ㆍ 칼럼 온도: 40℃

    ㆍ 주입량: 10 μL

    ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-79

 만디프로파미드(Mandipropamid)

1.  화학명 

   2-(4-chloro-phenyl)-N-[2-(3-methoxy-4-prop-2-ynyloxy-phenyl)-ethyl]-2-

   prop-2-ynyloxy-acetamide

2.  구조식 

C23H22ClNO4 (분자량: 411.9)

3.  성  질 

  가. 성   상: 밝은 갈색의 고체

  나. 냄   새: 없음

  다. 녹는점: 96.4∼97.3℃

  라. 끓는점: 약 200℃

  마. 용해도: 물(25℃) 4.2 mg/L, 아세톤 300 g/L 디클로로메탄 400 g/L, 에틸아세테이트 120 g/L, 헥산 42 mg/L, 메탄올 66 g/L, 옥탄올 4.8 g/L, 톨루엔 29 g/l4.2 mg/L

4. 분석법 개요

  디페닐프탈레이트(diphenyl phthalate)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량 한다.

5.  시약  및 기구

 가. 시약

       ㆍ 만디프로파미드 표준품

       ㆍ 디페닐프탈레이트(diphenyl phthalate) (시약특급)

       ㆍ 인산(phosphoric acid) (시약특급)

       ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

       ㆍ 증류수(HPLC급)

       ㆍ 내부표준용액: 0.1 % 디페닐프탈레이트(diphenyl phthalate)/아세토니트릴

     나. 기구

       ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) (UV 검출기)

       ㆍ 25mL 피펫

6.  분석방법

가. 표준용액의 조제

    표준품 0.03 g을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 정확히 가한 후 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 0.03 g에 해당하는 양을 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 정확히 가한 후 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

ㆍ 칼럼: C18 ODS type 칼럼 또는 이와 동등한 것

ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(0.1% 인산으로 조절) = 60 : 40 (v/v)

ㆍ 검출기파장: 280 nm

ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

ㆍ 주입량: 5 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7.   계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-80

메파니피림(Mepanipyrim)

1. 화학명

   N-(4-methyl-6-prop-1-ynylpyrimidin-2-yl)aniline

2. 구조식

C14H13N3 (분자량: 223.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정 또는 분말

  나. 녹는점: 132.8℃

  다. 증기압: 2.32 × 10-2 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 3.1 mg/L (20℃), 아세톤 139, 메탄올 15.4, 노르말-헥산 2.06

(모두 g/L)

  마. 안정성 : 물에 안정, 열(55℃에 14일 이상 변화 없음)에 안정

4. 분석법 개요

  디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

  기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 메파니피림 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준물질: 0.2% DNBP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 3% Silicone SE 30, 1.8 m × 2 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 180℃, 주입부: 230℃, 검출기: 230℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-81

메프로닐(Mepronil)

1. 화학명

   3'-Isopropoxy-o-toluanilide

2. 구조식

C17H19NO2 (분자량: 269.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 92∼93℃

  다. 증기압: 0.056 MPa (20℃)

  다. 용해도: 물 12.7 mg/L (20℃), 아세톤 > 500, 메탄올 > 500, 아세토니트릴 314, 

벤젠 282, 헥산 1.1 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

  프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 메프로닐 표준품

     ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.3% DOP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 3% Silicone OV-17, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 235℃, 주입부: 250℃, 검출기: 250℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-82

멥틸디노캅(Meptyldinocap)

1. 화학명

  2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl)phenyl crotonate

2. 구조식

C18H24N2O6 (분자량: 364.4)

3. 성질

 가. 성  상: 노랑에서 갈색 액상

 나. 녹는점: -22.5℃

 다. 증기압: 7.92 × 10-6 Pa (25℃)

 라. 용해도: 물 0.248 mg/L (20℃).

4. 분석법 개요

  디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리정량 한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시약

ㆍ 멥틸디노캅 표준품

ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

ㆍ 증류수(HPLC급)

ㆍ 내부표준용액: 1.0% DNBP/아세토니트릴

 나. 기구

ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

ㆍ 검출기: UV 검출기

ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

ㆍ 10 mL 피펫

ㆍ 초음파수조

6.분석 조작

 가. 표준용액의 조제

  표준품 0.02 g을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL와 증류수 10 mL, 아세토니트릴 30 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL와 증류수 10 mL 그리고 아세토니트릴 30 mL를 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 추출 후 여과시킨다.

 다. 분석 조건

  ㆍ 칼럼: ODS Type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

  ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 75 : 25

  ㆍ 검출기 파장: 254 nm

  ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

  ㆍ 칼럼 온도: 40℃

  ㆍ 주입량: 2 μL

  ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-83

메탈락실(Metalaxyl)

1. 화학명

   Methyl N-(methoxyacetyl)-N-(2,6-xylyl)-DL-alaninate

2. 구조식

C15H21NO4 (분자량: 279.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 녹는점: 63.5∼72.3℃

  다. 증기압: 0.75 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 8.4 g/L (22℃), 에탄올 400, 아세톤 450, 톨루엔 340, 노르말-헥산 11, 

노르말-옥탄올 68 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   메틸스테아레이트(methyl stearate)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 메탈락실 표준품

     ㆍ 메틸스테레이트(methyl stearate) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.25% 메틸스테레이트/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC) 

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 10% Silicone OV-101, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 190℃, 주입부: 220℃, 검출기: 220℃ 

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-83-1

메탈락실(하이멕사졸과 합제)

Metalaxyl (Hymexazol과 합제)

1. 화학명

   Methyl N-(methoxyacetyl)-N-(2,6-xylyl)-DL-alaninate

2. 구조식

C15H21NO4 (분자량: 279.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 녹는점: 63.5∼72.3℃

  다. 증기압: 0.75 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 8.4 g/L (22℃), 에탄올 400, 아세톤 450, 톨루엔 340, 노르말-헥산 11, 

노르말-옥탄올 68 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

  디페닐(diphenyl)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 메탈락실(metalaxyl) 표준품

     ㆍ 디페닐(diphenyl) (시약특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.36% 디페닐(diphenyl)/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

표준품 0.05 g을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상 에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 235 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 주입량: 4 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-84

메탈락실-엠(Metalaxyl-M)

1. 화학명

   Methyl N-(methoxyacetyl)-N-(2,6-xylyl)-D-alaninate; methyl (R)-2-{[(2,

   6-dimethylphenyl)methoxyacetyl]amino}propionate

2. 구조식

C15H21NO4 (분자량: 279.3)

3. 성  질

 가. 성  상: 연황색에서 갈색 점성 액상

 나. 녹는점: -38.7℃

 다. 끓는점: 270℃에 분해

 라. 증기압: 3.3 MPa (25℃)

 마. 용해도: 물 26 g/L, 노르말 헥산 59 g/L

아세톤, 에틸아세테이트, 메탄올, 톨루엔 등에 잘 녹음

4. 분석법 개요

  프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시 약

    ㆍ 메탈락실-메틸 표준품

    ㆍ 프탈산다이에틸(DEP) (시약특급)

    ㆍ 에탄올(HPLC급)

    ㆍ 디옥산(시약특급)

    ㆍ 노르말 헥산(HPLC급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.2% DEP/디옥산

 나. 기 구 

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 5 mL, 25 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

 가. 표준용액의 조제

    표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 5 mL와 노르말-헥산 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해한다.

  나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 5 mL와 노르말-헥산 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해한다.

 다. 분석조건

    ㆍ 칼 럼: Chirex (R) PGLY 와 DNB (250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

    ㆍ 이동상 ? 노르말-헥산 : 에탄올 = 96 : 4 (v/v)

    ㆍ 검출기 파장: 230 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min.

    ㆍ 주입량: 2 μL

ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분(S-form) → 유효성분(R-form)

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

    ※ 함량은 S-isomer의 함량과 R-isomer의 함량을 합한 것임

1-1-85

메트코나졸(Metconazole)

1. 화학명

   (1RS,5RS;1RS,5SR)-5-(4-chlorobenzyl)-2,2-dimethyl-1-(1H-1,2,4-triazol-

   1-ylmethyl)cyclopentanol

2. 구조식

C17H22ClN3O (분자량: 319.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 회백색을 띤 백색 결정

  나. 녹는점: 110∼113℃

  다. 증기압: 1.23 × 10-2 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 15 mg/L (20℃), 메탄올 235 g/L, 아세톤 238.9 g/L

  마. 안정성: 열과 가수분해에 안정

4. 분석법 개요

   아디프산디옥틸(dioctyl adipate, DOA)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시 약

     ㆍ 메트코나졸 표준품

     ㆍ 아디프산디옥틸(dioctyl adipate) (시약1급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.25% DOA/아세톤

  나. 기 구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Carbowax 20M 10%, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 190℃, 주입부: 230℃, 검출기: 230℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-86

메티람(Metiram)

1. 화학명

   Zinc ammoniate ethylenebis(dithiocarbamate) - poly(ethylenethiuram

   disulfide)

2. 구조식

[C16H33N11S16Zn3]X (분자량: (1088.6)X)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란 분말

  나. 녹는점: 156℃에서 분해

  다. 증기압: < 0.010 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물과 유기용매(에탄올, 아세톤 등)에 불용, 피리딘에 용해됨

  마. 안정성: 30℃에서 안정함, 빛에 서서히 분해됨, 강산, 강알칼리에 분해됨

4. 분석법 개요

  메티람(metiram)을 산으로 분해시켜 여기서 발생되는 이황화탄소(carbon Disulfide)를 메탄올성 수산화칼륨(KOH)와 반응시켜 크산토겐산염(xanthate)로 하여 이것을 요오드(I2)용액으로 적정한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시 약

     ㆍ 아세트산카드뮴(cadmium acetate) 5% 용액

     ㆍ 2 노르말 메탄올성 수산화칼륨 용액

     ㆍ 30% 아세트산

     ㆍ 85% 인산(Phosphoric acid) (시약특급)

     ㆍ 페놀프탈레인(phenol phthalein, PP) 지시약 (1%)

     ㆍ 0.1노르말-요오드(I2)용액

     ㆍ 녹말 지시약 (2%)

  나. 기 구

     ㆍ 디티오카바메이트(dithiocarbamate) 분해장치

     ㆍ 500 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 50 mL 뷰렛

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

   주성분으로써 0.4 g(±0.1 mg)을 함유하는 시료를 반응 플라스크에 달아서 제1흡수관에 5% 아세트산카드뮴(cadmium acetate) 용액 50 mL, 제2흡수관에 2 노르말 메탄올성 수산화칼륨 용액 100 mL를 넣고, 1분간에 150∼200 mL 정도를 흡입하면서 85% 인산(phosphoric acid) 30 mL를 흡기공을 통하여 서서히 주입시키고, 반응도중 역류하지 않도록 서서히 60분 동안 끓인다. 반응이 끝난 후 증류수 100∼150 mL로 500 mL 마개달린 삼각플라스크에 씻어 넣고 PP지시약 2∼3방울을 가하고 30% 아세트산용액으로 중화시킨 후 2% 녹말지시약 5 mL를 가하고 담황색으로 변할 때까지 0.1 노르말-요오드 용액(A)으로 적정한다. 같은 조작으로 공시험을 하여 실제 소비된 0.1 노르말-요오드(I2) 용액(B)의 양을 산출한다.

7. 계산식

  유효성분(%) =   (A ? B) × 0.1 × f × 136.075   

                ──────────────────

                  시료 무게 × 10                   

1-1-87

메트라페논(Metrafenone)

1. 화학명

(3-bromo-6-methoxy-2-methylphenyl)(2,3,4-trimethoxy-6-methylphenyl)methanone 

2. 구조식

C19H21BrO5 (분자량: 409.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정

  나. 녹는점: 99.2℃

  다. 끓는점: 1.15 × 10-6 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 0.492 mg/L (pH 7, 20℃) 

아세톤 403, 아세토니트릴 165, 에틸아세테이트 261 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   피렌(pyrene)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 메트라페논 표준품, 피렌(시약특급)

     ㆍ 아인산(phosphorous acid) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.04% 피렌/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 증류수 5 mL와 아세토니트릴 20 mL를 추가로 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 5 mL를 첨가하여 충분히 용해시킨 후 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가하고 아세토니트릴 20 mL를 가하여, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(150 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(아인산으로 pH 3 조절) = 55 : 45 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 262 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 주입량: 10 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-88

마이클로뷰타닐(Myclobutanil)

1. 화학명

   2-p-Chlorophenyl-2-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)헥산nitrile;

   2-(4-chlorophenyl)-2-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)헥산nitrile

2. 구조식

C15H17ClN4 (분자량: 288.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 연노랑 고체

  나. 녹는점: 63∼68℃

  나. 끓는점: 202∼208℃/1 mmHg

  라. 용해도: 물 142 mg/L (25℃), 대부분의 유기용매 용해(50∼100 g/L)

              지방성 탄화수소에는 불용

4. 분석법 개요

   디사이클로헥실프탈레이트(dicyclohexyl phthalate, DCHP)를 내부표준물질로 하여 

   기체크로마토그래피(GLC)로 분리정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 마이클로뷰타닐 표준품

     ㆍ 디사이클로헥실프탈레이트(dicyclohexyl phthalate) (시약특급)

     ㆍ 에틸아세테이트(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.25% DCHP/에틸아세테이트

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 5% Silicone SE-30, 1.5 m × 1.5 mm 또는 이와 동등한 것 

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 230℃, 주입부: 250℃, 검출기: 250℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

7. 계산식

(주) 1. 만코제브 수화제(mancozeb)등과 합제로서 주성분 분리에 방해가 있을 때는 다음과 같이 전 처리한 후 정량분석 한다.

       가. 전처리방법: 시료에 6% EDTA 수용액 20 mL과 내부표준물질로서 메프로닐   수화제(mepronil) 제품을 주입. 진탕 추출 원심분리한 후 상등   액을 정량에 사용한다.

       나. EDTA 용액 준비

          EDTA 약 6 g을 정확히 달아서 100 mL 플라스크에 주입하고 증류수로 용해시킨 다음 50% 수산화나트륨 수용액으로 pH 10으로 조정 후 증류수로 눈금을 채워 사용한다.                        

1-1-89

 네오아소진(Neo-Asozin)

1. 화학명

   1) 액제: Ammonium salt of ferric methyl arsonic acid

   2) 분제: Ferric salt of methyl arsonic acid

2. 구조식

C3H12O9NAs3Fe2 (분자량: 541.9)

C3H9O9As3Fe2 (분자량: 525.6)

3. 성  질

  가. 성  상: 고운 황갈색 분말

  나. 녹는점: 300℃

  다. 용해도: 물에 약간 녹음

  라. 안정성: 알칼리에서 분해. 열, 자외선 안정

4. 분석법 개요

  가. 액제: 페릭 메틸 아르소네이트(ferricc methyl arsonate)를 황산과 황산칼륨으로 분해하여 비소(As(Ⅲ))로 만들고 이것을 브롬산칼륨(potassium bromate) 표준용액으로 적정한다.

  나. 분제: 페릭 메틸 아르소네이트(ferric methyl arsonate)를 알칼리로 추출하여 황산과 황산칼륨으로 분해하여 취소산칼슘으로 유효성분을 적정한다.

5. 시약 및 기구

  가. 액 제

     ㆍ 아세트산(무수)

     ㆍ 황(시약특급) 

     ㆍ 에틸알코올(ethyl alcohol) (시약특급) 

     ㆍ 황산칼륨(K2SO4) (시약특급) 

     ㆍ 1 N 브롬산칼륨 용액

     ㆍ 0.2% 메틸 오렌지

  나. 분 제

     ㆍ 1 N 수산화나트륨용액

     ㆍ 황산칼륨(시약특급) 

     ㆍ 녹말(starch) 용액

     ㆍ 황산(시약특급)

     ㆍ 염산

     ㆍ 0.01 N 브롬산칼륨 용액(시약특급) 

     ㆍ 메틸 오렌지(지시약)

     ㆍ 분해삼각 플라스크(300 mL)

     ㆍ 비등석

6. 분석방법

  가. 액  제

     비소로서 50∼60 mg를 함유하는 시료(네오아소진 으로 2 g)를 정확히 달아 100 mL의 비커에 취하고 여기에 아세트산 무수물 2 mL를 가하여 교반한 다음 다시 에탄올 50 mL를 가하여 교반하여 침전을 생성시킨다. 이것을 30분간 실온에서 방치하였다가 유리필터(3G4)로 침전을 여과한 다음 약 5 mL의 에탄올로 침전을 2회 세척한다. 유리필터에 여과 분리된 침전을 소량의 증류수로 완전히 용해시켜서 켈달 플라스크에 취하고 비등석을 2∼3개 넣고 약 10 mL정도가 될 때까지 가열 농축시킨다.

     이것을 황산 20 mL, 황산칼륨 4 g(녹말 10∼20 mg)을 가하여 가열 분해시켜 분해액이 무색 혹은 담황백색의 투명한 액체가 되도록 가열한다. (약 30∼60분) 이것을 방냉한 후 약 100 mL의 증류수로 분해액을 300 mL 삼각 플라스크에 옮겨서 약 80℃로 가열하여 메틸오렌지 지시약 4방울을 가하여 0.1 노르말 취소산칼륨 표준용액으로 적정한다. 종말점에 가까워지면 조심하여 2∼3초에 1방울씩 떨어지도록 하여 메틸오렌지의 적색이 완전히 탈색되는 점을 종말점으로 (A mL)하고 이와는 달리 동일한 조작에 의하여 공시험을 하고(B mL) 다음 식에 의하여 ammonium salt of ferric methyl arsonate의 백분율을 산출한다.

    ㆍ 계산식: NH3 Salt of ferric methyl arsonate

  (%) =   (A ? B) × f × 0.009043   × 100  

        ───────────────        

          시료(g)                             

        다만: f＝N/10 KBrO3의 factor

        2KBrO3＋3AS2O3＋H2SO4＝3AS2O5＋2HBr＋K2SO4

  나. 분  제

     시료(0.4%) 12 g을 정확히 평취하여 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 1노르말 수산화나트륨용액 50 mL를 피펫으로 가하고 진탕추출(30분)하여 여과하고 이 액을 공시액으로 한다.

   가) 전비소 정량

     공시액 10 mL을 마개달린 삼각플라스크에 피펫으로 정확히 취하고 여기에 황산칼륨 1 g, 녹말 0.01 g, 황산 5 mL를 가한 후 비등석 3∼5개를 넣고 곤로 상에서 가열분해(분해 시 검은색이 없어질 때까지 가열분해) 후 방냉 시킨다. 방냉 후 증류수 25 mL와 염산 5 mL를 넣은 다음 70∼80℃ 정도로 가열하여 메틸오렌지(2∼3방울)을 넣고 0.01N 브롬산칼륨(KBrO3) 용액으로 적정한다. 종말점은 노란색(붉은색→노란색)이며 종말점 부근에서는 서서히 적정할 것

   나) 무기태(비소정량)

     공시액 10 mL를 취하고 증류수 25 mL와 염산 5 mL를 넣고 70∼80℃로 가열하여 메틸오렌지(2∼3방울)를 넣고 0.01 N 브롬산칼륨 용액으로 적정한다.

     ※ 각각 전비소, 무기태의 공시험을 실시할 것

         B1: 전비소의 공 시험치

         B2: 무기태 비소의 공 시험치

         F: 0.01 N 브롬산칼륨 용액의 Factor

     ◎ Ferric methyl arsonate (%) = (전비소 % - 무기태비소 %) × 2.3385

  다. 유기인과의 혼합제

     Ferric methyl arsonate로서 약 6 mg을 함유하는 시료를 마개달린 삼각플라스크(100 mL)에 정확히 평취하여 메탄올 50 mL를 가하고 30분간 흔들면서 여과지(No.5C)를 깐 여과기를 사용하여 서서히 흡인여과하고 삼각 플라스크속의 잔사를 메탄올로 여과지상에 옮겨서 여과액이 약 150∼200 mL가 되도록 잔사를 씻고 다시 에테르 50 mL로 씻은 후 잔사를 건조 후 잔사와 여과지를 한꺼번에 마개달린 삼각플라스크(100 mL)에 옮겨서 1 노르말 수산화나트륨용액 50 mL를 피펫으로 가하여 30분간 강하게 흔들면서 내용물을 추출하고 여과(No 2)하여 처음 여과액 몇 mL를 버리고 그 후의 액을 공시액으로 한다. 이러한 방법으로 하여 인제가 완전히 제거되지 않을 때는 증류법에 의하여 전비소를 정량한다.

(참고) ① 삼산화이비소(As2O3) 165 mg를 200 mL의 비커에 정확히 평취하여 1 N-수산화나트륨용액 5∼10 mL로 완전히 용해시켜 페놀프탈레이트(phenol phthalate)을 지시약으로 하여 1 N-염산용액으로 중화시킨 것을 500 mL 플라스크에 증류수로 씻어 넣고 채운다. 이 용액 25 mL 피펫으로 250 mL 플라스크에 취하고 채워서 표선 비소용액 (비소 25 ㎍/mL)으로 한다.

       ② 브롬 포화수용액 1.5 mL에 증류수 15 mL를 가하고 여기에 2% 수산화나트륨용액 10 mL를 가하여 교반한다.

          다시 여기에 증류수 40 mL를 가하여 잘 흔들어서 사용한다. 다만 이 용액은 사용할 때 마다 새로 조제하며 사용하여야 한다.

       ③ 무기태 비소 측정 시 발색액이 불투명할 때는 원심분리하여 상등액의 흡광도를 측정한다.

1-1-90

오퓨레이스(Ofurace)

1. 화학명

   (±)-α-(2-Chloro-N-2,6-xylylacetamido)-γ-butyrolactone

2. 구조식

C14H16ClNO3 (분자량: 281.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 145∼146℃

  다. 용해도: 물 146 mg/g (20℃), 아세톤 60∼75, 헵탄 0.0322, 1,2-디클로로에탄 300∼600, 에틸아세테이트 25∼30, 메탄올 25∼30, p-자일렌 8.6, 헵탄 0.0322 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 오퓨레이스 표준품

     ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% DOP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크 

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 10% Silicone SE-52, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것 

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 220℃, 주입부: 250℃, 검출기: 250℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-91

오리사스트로빈(Orysastrobin)

1. 화학명

 (2E)-2-(methoxyimino)-2-{2-[(3E,5E,6E)-5-(methoxyimino)-4,6-dimethyl   -2,8-dioxa-3,7-diazanona-3,6-dien-1-yl]phenyl}-N-methylacetamide

2. 구조식

C18H25N5O5 (분자량: 391.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 미황색 분말

  나. 녹는점: 90∼100℃

  다. 증기압: 2.0 × 10-12 Pa (25℃)

  라. 용해도: 물 0.45 mg/L (20℃)

4. 분석법 개요

  트리페닐포스페이트(triphenyl Phosphate, TPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 오리사스트로빈 표준품     

    ㆍ 트리페닐포스페이트(TPP) (시약특급) 

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 증류수

    ㆍ 인산(H3PO4) (시약특급)

    ㆍ 내부표준용액: 1.5% TPP/아세토니트릴

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 20, 25, 30 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     오리사스트로빈 표준품 0.035 g(±0.1 mg)을 정확히 평량하여 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가하고 아세토니트릴 30 mL를 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     막자사발을 이용하여 미분쇄한 시료중 주성분으로서 오리사스트로빈 0.035 g에 해당하는 양을 정확히 평량하여 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 5 mL를 가해 입자를 붕괴시킨 후 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가하고 아세토니트릴 25 mL를 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 추출한다. 

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(150 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(인산으로 pH 3.0으로 조절 ) = 70 : 30 (v/v)

    ㆍ 검출기 파장: 254 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

    ㆍ 주입량: 10 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-92

옥사딕실(Oxadixyl)

1. 화학명

   2-Methoxy-N-(2-oxo-1,3-oxazolidin-3-yl)aceto-2',6'-xylidide

2. 구조식

C14H18N2O4 (분자량: 278.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색무취 결정

  나. 녹는점: 104∼105℃

  다. 증기압: 0.0033 MPa (20℃)

  다. 용해도(25℃): 물 0.34, 아세톤 344, 에탄올 50, 자일렌 17, 메탄올 112 

                   (모두 g/kg )

4. 분석법 개요

   디사이클로헥실프탈레이트(dicyclohexyl phthalate, DCHP)를 내부표준물질로 하여 

   기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 옥사딕실 표준품

    ㆍ 디사이클로헥실 프탈레이트(DCHP) (시약특급)

    ㆍ 아세톤(시약1급) 

    ㆍ 내부표준용액: 0.2% DCHP/아세톤

  나. 기  구

    ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

    ㆍ 검출기: FID

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아서 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL을 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: 10% Silicone DC200, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 230℃, 주입부: 250℃, 검출기: 250℃

    ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

수소: 30 mL/min

에어: 300 mL/min

    ㆍ 주입량: 1 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-93

옥사티아피프롤린(Oxathiapiprolin) 

1. 화학명

   1-(4-{4-[(5RS)-5-(2,6-difluorophenyl)-4,5-dihydro-1,2-oxazol-3-yl]-1,3-thiazol-2-yl}-1-piperidyl)-2-[5-methyl-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazol-1-yl]ethanone

2. 구조식

C24H22F5N5O2S (분자량: 539.5)

3. 성  질

 가. 성  상: 백색 분상

 나. 융  점: 138.7℃

 다. 증기압: 1.4055 × 10-6 Pa (25℃)

 라. 용해도: 물 0.17 mg/L (20℃)

4. 분석법 개요

  트리페닐포스페이트(triphenyl phosphate, TPP)를 내부표준 물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다

5. 시약 및 기구

  가. 시 약

    ㆍ 옥사티아피프롤린 표준품

    ㆍ 트리페닐포스페이트(TPP) (시약특급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 증류수(HPLC급)

    ㆍ 내부표준용액: 1% TPP/아세토니트릴

  나. 기구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 10 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 20 mg(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 아세토니트릴 30 mL를 추가로 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 20 mg에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가하고 아세토니트릴 30 mL를 첨가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다. 

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

    ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(인산으로 pH 3으로 조절) = 50 : 50 (v/v)

    ㆍ 검출기 파장: 254 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ㆍ 칼럼 온도: 40℃

    ㆍ 주입량: 10 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

7. 계산식

1-1-94

옥신코퍼(Oxine Copper)

1. 화학명

   Bis(quinolin-8-olato-O,N)copper; cupric 8-quinolinoxide

2. 구조식

C18H12CuN2O2 (분자량: 351.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 올리브-녹색 분말

  나. 녹는점: 270℃이상에서 분해

  다. 용해도: 물 0.07, 메탄올 116, 노르말-헥산 < 0.01 (모두 mg/L)

  라. 안정성: 자외선에 안정

4. 분석법 개요

  클로로포름으로 용해하여 410 nm에서 흡광도를 측정하고 표준품에서 얻은 검량선으로 부터 함량을 구한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 옥신코퍼 표준품

    ㆍ 5 M 인산용액(시약특급 49 g/100 mL)

    ㆍ 2 N 빙초산암모늄 용액(15.4 g/100 mL)

    ㆍ 클로로포름(시약1급)

    ㆍ 무수황산나트륨(sodium sulfate anhydride) (시약특급)

  나. 기  구

    ㆍ UV-VIS 분광광도계

    ㆍ 50 mL 비커

    ㆍ 50 mL, 100 mL 플라스크

    ㆍ 200 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 1 mL, 2 mL 피펫

6. 분석방법

   표준품 150 mg 정도, 제품 180 mg 정도를 달아서 50 mL 비커에 취한다.

   여기에 5 M 인산 2 mL를 가하고 전열기 위에서 가열하여 용해하고 증류수를 적당히 가해서 30분간 가열을 계속한다.

   증류수 50 mL를 가해 가열을 계속해서 침전이 생기기 시작하면 가열을 그친다. (불순물이 적은 것은 침전이 안 생기는 것도 있다.)

   냉각 후 표준품은 100 mL 플라스크에, 제품은 50 mL 플라스크에 여과하고 증류수로 채운다. 분액여두에 증류수 45 mL를 넣고 상기 용액 1 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가하고 약 5 mL의 증류수로 여두의 입구를 씻어 넣고 pH 5.0∼5.5로 한다. (빙초산 암모늄액의 적하량은 미리 동일 조건으로 pH 측정기를 이용해서 알아 둔다. 표준품 0.4∼0.5 mL일 때 제품 0.7 mL 정도임.) 여기에 정확히 클로로포름 50 mL를 가해 1분간 잘 진탕한 후 정치하고 클로로포름 층을 200 mL 마개달린 삼각플라스크에 분액하고 무수황산나트륨으로 탈수한 후 410 nm에서 흡광도를 측정하고 순품의 검량선 으로부터 함량을 구한다.

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 흡광도 × 표준품의 순도(%)  

                ───────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 흡광도                      

7. 계산식

1-1-95

옥솔린산(Oxolinic acid)

1. 화학명

   5-Ethyl-5,8-dihydro-8-oxo[1,3]dioxolo[4,5-g]quinoline-7-carboxylic acid

2. 구조식

C13H11NO5 (분자량: 261.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: > 250℃

  다. 증기압: < 0.147 MPa (100℃)

  라. 용해도: 물 3.2 mg/L (25℃), 헥산, 메탄올, 자일렌 < 10 (모두 g/kg)

4. 분석법 개요

  피-니트로페놀(p-nitrophenol)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 옥솔린산 표준품

    ㆍ 피-니트로페놀(p-nitrophenol) (시약특급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) (HPLC급)

    ㆍ 구연산(citric acid) (1급 시약)

    ㆍ 염산(1급 시약)

    ㆍ Tri-n-octylamine (트리-엔-옥틸아민) (특급시약)

    ㆍ 내부표준용액: 0.1% p-니트로페놀 

       (*1% 염화수소-디메틸설폭시드(dimethyl sulfoxide))

     * 염산 10 mL를 디메틸설폭시드(dimethyl sulfoxide) 1 L에 서서히 가해 제조

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 100 mL 플라스크

    ㆍ 10 mL 피펫

    ㆍ 항온수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.025 g을 정확히 달아 100 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 1% 염산-디메틸설폭시드(dimethyl sulfoxide)를 70 mL를 넣고 60℃ 항온수조에서 30분간 완전히 용해한 후 상온으로 냉각하고 1% 염산-디메틸설폭시드로 정용한다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로 0.025 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 정확히 가하고 1% 염산-디메틸설폭시드를 70 mL를 가하고 60℃ 항온수조에서 30분간 완전히 용해한 후 상온으로 냉각하고 1% 염산-디메틸설폭시드로 정용한다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼  럼: ODS type 칼럼(50 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 이동상 ? 용액 1 (구연산 2.94 g/증류수 700 mL) : 용액 2 (트리-엔-옥탈아민 0.31 mL/테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) 100 mL) : 아세토니트릴

                 = 70 : 10 : 20 (v/v/v)

    ㆍ 검출기 파장: 330 nm

    ㆍ 이동상 유량: 0.5 mL/min

    ㆍ 주입량: 5 μL

    ㆍ 피크 순서 : 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-96

옥시카복신(Oxycarboxin)

1. 화학명

   5,6-Dihydro-2-methyl-1,4-oxathi-ine-3-carboxanilide 4,4-dioxide

2. 구조식

C12H13NO4S (분자량: 267.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 고체

  나. 녹는점: 119.5∼121.5℃

  다. 증기압: < 5.6 × 10-3 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 1.4 g/L (25℃), 아세톤 83.7 g/L, 헥산 8.8 mg/L

  마. 안정성: 18일 동안 55℃에서 안정

4. 분석법 개요

  옥시카복신(oxycarboxin)을 메탄올로 추출한 뒤 파장 235 nm에서 흡광도를 측정하여 비색 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 옥시카복신(oxycarboxin) 표준품

    ㆍ 메탄올(시약1급)

  나. 기  구

    ㆍ UV-VIS 분광광도계

    ㆍ 100 mL 플라스크

    ㆍ 5 mL 피펫

6. 분석방법

   표준품 0.03 g과 이에 해당하는 시료를 각각 100 mL 플라스크에 취하고 메탄올로 추출한 뒤 표선까지 채우고 용해한다. 이 액 5 mL를 각각 100 mL 플라스크에 옮기고 메탄올로 정용하여 용해한다.

   이 각각의 용액을 메탄올을 대조액으로 하여 파장 235 nm에서 흡광도를 측정한다.

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 흡광도 × 표준품의 순도(%)  

                ───────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 흡광도                      

1-1-97

옥시테트라사이클린(Oxytetracycline)

1. 화학명

   (4S,4aR,5S,5aR,6S,12aS)-4-dimethylamino-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-octahydro-

   3,5,6,10,12,12a-hexahydroxy-6-methyl-1,11-dioxonaphthacene-2-

   carboxamide-dimethyl-4-dimethylamino-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-octahydro-

   3,5,6,10,12,12a-hexahydroxy-6-methyl-1,11-dioxo-2-naphthalene

   carboxamide

2. 구조식

C22H24N2O9 (분자량: 460.4)

3. 성  질

  가. 용해도: 물 400 (pH 2.31), 4,600 (pH 2.0), 1,400 (pH 3.0), 500 (pH 5),

700 (pH 6), 1,100 (pH 7), 38,600 (pH 9) (모두 g/L)

무수 에탄올 12,000 g/L, 95% 에탄올 200 g/L

4. 분석법 개요

   0.1 N 염산으로 녹여내어 Amberlite XAD-2 수지에 채운 다음 칼럼에 흡착시킨 다음 메탄올로 용출시켜 파장 353 nm에서의 흡광도를 측정하여 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 옥시테트라사이클린 표준품

    ㆍ Amberlite XAD-2수지

    ㆍ 0.1 노르말-염산

  나. 기  구

    ㆍ 칼럼: 내경 10 mm, 길이 25 cm의 칼럼으로 유속을 자유로이 조절할 수 있어야 한다. Amberlite XAD-2 수지를 미리 메탄올 적당량으로 30분 이상 침지하고 메탄올을 제거한 다음 충분한 양으로 3회 정도 수세한 후 칼럼에 10 mL를 충전한다. 기포를 제거한 후 0.1 노르말-염산 30 mL를 칼럼을 통하게 하고 수지 상단의 액량을 약 0.5 mL로 유지한다.

    ㆍ 200 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 100 mL 플라스크

    ㆍ 1, 2, 3, 4, 5 mL 피펫

6. 분석방법

  가. 검량선 작성

     표준염산 옥시테르라사이클린 약 30 mg을 100 mL 플라스크에 정확히 취하고 0.1 N 염산을 가하여 녹인 다음 정용한다. 이 용액 1, 2, 3, 4, 5 mL를 피펫을 사용하여 100 mL 플라스크에 각각 취한 다음 0.1 염산을 가하여 전량이 5 mL로 되게 한 후 60% 메탄올을 가하여 정용한다. 이들 용액에 대하여 60% 메탄올을 대조로 하여 353 nm에서의 흡광도를 측정하여 검량선을 작성한다.

  나. 제품분석조건

     옥시테트라사이클린 약 30 mg을 함유하는 시료를 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 정확히 취하고 0.1 노르말-염산 100 mL를 피펫으로 가하여 잘 흔들어 혼합한 후 No.2 여과지로 여과한 여액을 시료용액으로 한다.

     피펫을 사용하여 시료용액 3 mL를 취하여 Amberlite XAD-2 수지 10 mL를 칼럼 상단에 가하고 유속을 매분 1.0∼1.5 mL로 되도록 조절하여 옥시테트라사이클린을 흡착시키고 유속은 그대로 하면서 0.1 노르말-염산 50 mL를 사용하여 칼럼을 세정한다. 다음에 60% 메탄올용액 80 mL를 사용하고 유속을 매 분 5∼10 mL로 되게 조절하여 옥시테트라사이클린을 용출한다. 이 용액을 100 mL 플라스크에 받아 60% 메탄올용액으로 정용한다. 이 액에 대하여 60% 메탄올용액을 대조로 파장 353 nm에서의 흡광도를 측정하고 검량선 으로부터 옥시테트라사이클린의 양을 산출한다.

7. 계산식

   유효성분(%) = 

1-1-98

패니바실루스폴리믹사에이시-1(Paenibacillus polymyxa AC-1)

1. 학  명

   Paenibacillus polymyxa AC-1

2. 분류학상 위치 

 Kingdom(계): Bacteria

 Class(강): Bacilli

 Order(목): Bacillales

 Genus(속): Paenibacillus

 Species(종): Polymyxa

 Isolates(주): AC-1

3. 성  질

 가. 특  성: 단간균, 그람양성균, 내생포자형성

 나. 최적생육온도: 28℃

 다. 최적생육pH: 7.0

4. 분석법 개요

  LBA배지 상에서의 생균수 측정법

5. 시약 및 기구

 가. 시  약

    ㆍ 트립톤(trypton)

    ㆍ 효모추출물(yeast extract)

    ㆍ 염화나트륨(NaCl)

    ㆍ 한천(agar)

 나. 기  구

    ㆍ 광학현미경

    ㆍ 분쇄기

    ㆍ 마이크로피펫

    ㆍ 소형진탕기

6. 분석방법

 가. 배지조제

    ㆍ 트립톤(trypton) 10 g, 효모추출물(yeast extract) 5 g, 염화나트륨(NaCl) 5 g, 한천(agar) 18 g을 증류수에 녹인 후 최종 부피 1 L로 맞춰 잘 혼합한 후 멸균(고압증기멸균기) 한다. 

    ㆍ 멸균 후 배지 온도가 60℃일 때 무균상에서 직경 85 mm 페트리디쉬에 20 mL씩 분주 후 굳혀 완전히 말린 후 사용한다.

 나. 희석액(생리식염수 0.85%) 제조

    ㆍ 염화나트륨 8.5 g을 증류수에 녹여 최종 부피를 1 L로 맞춰 0.85% (W/V) 생리식염수용액을 제조한다.

    ㆍ 위에서 제조한 생리식염수용액을 20 mL용 시험관에 9 mL씩 분주하여 뚜껑을 덮은 후 멸균(121℃, 1.2기압, 15분)한다.

    ㆍ 멸균된 생리식염수는 완전히 식힌 후 사용한다. 

 다. 시료조제

    ㆍ 페니바실루스폴리믹사에이시-1(Paenibacillus polymyxa AC-1) 시료 10 mL와 멸균증류수 90 mL를 교반기로 10∼30초간 혼합하여 10배 희석 후 2분 간 분쇄한다.

    ㆍ 분쇄 후 광학현미경에서 검경하여(× 1,000) 뭉쳐있는 균들이 풀어졌는지 확인한다. 만약 뭉쳐있는 균들이 안 풀어졌을 경우, 1분간씩 다시 분쇄하고 현미경상에서 관찰하여 균이 풀어질 때까지 반복한다.

    ㆍ 위의 희석액을 1 mL를 취하여 멸균된 생리식염수 9 mL가 든 시험관에 놓고 10초간 진탕 후 10배씩 희석하고자 하는 농도까지 연속적으로 희석한다.

 라. 도말

    ㆍ 연속 희석해 놓은 희석액 중 적정 농도 수준의 희석액을 100 μL를 취하여 "가"에서 제조한 페트리디시의 LBA배지 평판에 적하한 후 살균된 유리봉으로 도말하되 한 농도 수준 당 3∼5반복 도말한다.

 마. 배양 

    도말한 평판을 28℃ 배양기에서 48시간 배양한다.

7. 계산법 

  총균수(cfu/ mL) = 평균균수 × 희석배수× 10 (100 μL 도말시)

1-1-99

펜사이큐론(Pencycuron)

1. 화학명

   1-(4-Chlorobenzyl)-1-cyclopentyl-3-phenylurea

2. 구조식

C19H21ClN2O (분자량: 328.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색무취 결정

  나. 녹는점: 128℃ (A), 132℃ (B)

  다. 증기압: 5 × 10-7 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 0.3 mg/L (20℃), 톨루엔 20, 노르말-헥산 0.12, 디클로로메탄 270

(모두 g/L)

4. 분석법 개요

   피렌을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 펜사이큐론 표준품

    ㆍ 피렌(pyrene) (시약특급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 메탄올(HPLC급)

    ㆍ 증류수

    ㆍ 내부표준용액: 0.2% 피렌/메탄올

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 25 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것  

    ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

    ㆍ 검출기 파장: 254 nm

    ㆍ 이동상 유량: 2 mL/min

    ㆍ 주입량: 5 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-100

펜플루펜(Penflufen)

1. 화학명

  2′-[(RS)-1,3-dimethylbutyl]-5-fluoro-1,3-dimethylpyrazole-4-carboxanilide

2. 구조식

C18H24FN3O (분자량: 317.41)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색결정 분말

  나. 용해도: 노르말-헵탄 1.6, 톨루엔 62, 메탄올 126 (g/L, 20℃)

4. 분석법 개요

  디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

  액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 펜플루펜 표준품

    ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

    ㆍ 증류수

    ㆍ 메탄올(HPLC급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.7% DNBP/아세토니트릴 : 메탄올 혼합액 = 50 : 50 (v/v) 

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 250 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 10, 50 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 50 mg(±0.1 mg)을 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 50 mL 및 증류수 10 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다. 

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 50 mg에 해당하는 시료를 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 50 mL 및 증류수 10 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다. 

 다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: C18 (250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

    ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수 혼합액 = 65 : 35 (v/v)

(본 용액 1 L에 아세트산 0.5 mL 첨가)

    ㆍ 검출기 파장: 254 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ㆍ 칼럼 온도: 40℃

    ㆍ 주입량: 2 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질     

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-101

펜티오피라드(Penthiopyrad)

1. 화학명

(RS)-N-[2-(1,3-dimethylbutyl)-3-thienyl]-1-methyl3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-4-carboxamide

2. 구조식

C16H2OF3N3OS (분자량: 359.4)

3. 성질

 가. 성  상: 백색 분상고체

 나. 증기압: 6.43 × 10-3 MPa (25℃)

 다. 용해도: 물 7.53 mg/L (20℃)

4. 분석법 개요

  디알릴프탈레이트(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시  약

ㆍ 디페노코나졸 표준품

ㆍ 디알릴프탈레이트(DAP)

ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

ㆍ 내부표준물질: 0.3% DAP/아세토니트릴

 나. 기  구

ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

ㆍ 검출기: UV 검출기

ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

ㆍ 30 mL 피펫

ㆍ 초음파수조

6. 분석조작

 가. 표준용액의 조제

 표준품 0.03 g을 정확히 달아 공적삼각 플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후, 완전히 용해시킨다. 

 나. 시료용액의 조제

 주성분으로서 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후, 완전히 추출 여과한다.

다. 분석조건

ㆍ 칼럼: Capcell PAK C-18 (250 mm × 4.6 mm) 또는 이와 동등한 것 

ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수 = 65 : 35

ㆍ 검출기파장: UV 276 nm

ㆍ 주입량: 5 μL

ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-102

폴리옥신비(Polyoxin B)

1. 화학명

   5-(2-Amino-5-O-carbamoyl-2-deoxy-L-xylonamido)-1,5-dideoxy-1-(1,2,3, 

   4-tetrahydro-5-hydroxymethyl-2,4-dioxopyrimidin-1-yl)-β-D- 

   allofuranuronic acid

2. 구조식

C17H25N5O13 (분자량: 507.4)

3. 성  질

  가. 용해도: 물 1 kg/L, 아세톤, 메탄올, 보통 유기용매 < 100 mg/L

4. 분석방법

  가. 원  통

     스텐레스제로서 외경 8±0.1 mm, 내경 6±0.1 mm, 높이 10±0.1 mm의 원통을 사용한다.

  나. 배  지

┌───────┬───────┬────────┐

│배  지  번  호│1 호          │2 호            │

├───────┼───────┼────────┤

│사  용  목  적│종층 및 기층용│증식 및 계대보존│

├───────┼───────┼────────┤

│서당          │10.0 g        │-               │

│L-아스파라긴  │0.5 g         │-               │

│인산이수소칼륨│0.5 g         │-               │

│V-8 주스      │10.0 mL       │-               │

│말린살구      │-             │25.0 g 전즙액   │

│한천(분말)    │10.0 g        │20.0 g          │

│증류수        │1 L           │1 L             │

│멸균후산도    │5.6∼6.0      │4.5∼5.0        │

└───────┴───────┴────────┘

    * V-8 주스(Camphell soup Co. USA)는 가제로 여과하여 쓴다.

  다. 상용표준 폴리옥신 B 희석

     상용표준 폴리옥신 B의 적당량을 정확히 달아 무균의 1/15 M 인산완충액(pH 6.0)에 녹여 1,000 AmBu/mL의 원액을 만든다. 원액은 10℃이하에 보존하여 30일간 사용할 수 있다. 이 원액으로부터 앞의 완충액으로 20 AmBu/mL 및 10 AmBu/mL의 희석액을 만든다.

     * 표준품은 800 AmBu/mg이상의 순도품으로 한다.

  라. 시료의 조제

     (1) 폴리옥신 수화제, 폴리옥신 수용제

        폴리옥신 B로서 약 20,000 AmBu를 함유하는 시험품을 200 mL 마개달린 삼각 플라스크에 정확히 달아 1/15 M 인산완충액(pH 6.0) 50 mL을 가한다.

        실온에서 10분간 용기채로 흔든 후, 정성여지(No. 5A)로 걸러서 400 AmBu/   mL (추정치)의 시료액으로 한다. 이 일부를 앞의 완충액으로 희석하여        20 AmBu/mL (추정치) 및 10 AmBu/mL (추정치)의 시료 희석액을 만든다.

     (2) 폴리캡탄 수화제, 폴리구리 수화제

폴리옥신 B로서 약 20,000 AmBu를 함유하는 시험품을 마개달린 삼각플라스크에 정확히 칭량하여 1/15 M 인산완충액(pH 6.0) 50 mL을 가한다. 60℃의 항온조에서 10분간 진탕 후 정성 여지(No.5A)로 여과하여 이 액 20 mL를 100 mL 분액여두에 넣고 동량(20 mL) 클로로포름을 넣어 3분간 진탕 후 물층을 분리하는데 2회 반복하여 이 액을 400 AmBu/mL (추정치)의 시료액으로 하고 이 일부를 앞의 완충액으로 희석하여 20 AmBu/mL (추정치) 및 10 AmBu/mL (추정치)의 희석액을 만든다.

      (3) 폴리옥신비?이미녹타딘트리알베실레이트 수화제

        폴리옥신 B로서 약 20,000 AmBu를 함유하는 시험품을 200 mL 마개달린 삼각 플라스크에 넣고, 메탄올과 클로로포름 1 : 4 (v/v) 50 mL를 넣고 30℃의 항온수조에서 30분간 방치한다. 이 용액 전량을 100 mL의 원심분리관에 넣은 후 2500 rpm (실온)에서 10분간 원심분리한 후 상등액을 버린다. 침전물에 1/15 M 인산 완충용액(pH 6.0) 50 mL를 가한다. 실온에서 10분간 용기채로 흔든 후 정성여지(No.5A)로 여과하여 400 AmBu/mL (추정치)의 시료액으로 한다. 이 일부를 앞의 완충액으로 희석하여 20 AmBu/mL (추정치) 및 10 AmBu/mL (추정치)의 시료 희석액을 만든다.

  마. 포자 부유액의 조제

     시험균은 Altenaria mali을 사용한다. 시험균을 2호 배지의 시험관 사면에 27∼28℃에서 10일간 배양한 후 무균증류수를 가하여 균사를 긁어낸다. 이 균사부유액의 적당량을 미리 녹인 2호 배지에 46∼47℃에서 섞어서 멸균한 페트리접시(내경 약 90 mm)에 20 mL씩 분주한다.

     이것을 27∼28℃에서 10일간 배양하여 포자를 형성시킨다. 포자를 무균증류수에  부유시켜 무균가재로 걸러서 무균증류수로 닦은 후 다시 무균증류수에 부유시킨다. 명료한 저지대를 나타내기 위하여 종층용 한천에 넣을 포자부유액은 상용표준 폴리옥신 B 희석액 10 AmBu/mL가 보이는 저지원의 직경이 20 mm 이상이 되도록 적당량을 미리 정하여 둔다.

  바. 평판의 조제

     멸균한 페트리접시(내경 90 mm)에 1호 배지 20 mL을 넣어 수평으로 놓아 응고시켜 기층으로 한다. 종층용 한천 100 mL을 녹여서 46∼47℃로 냉각 하여 "마"의 포자부유액을 넣어 잘 혼화하여 4 mL을 기층 평판 상에 일정하게 펴서 응고시킨다. 4개의 원통을 종층상 반경 약 2.5 cm의 원주 상에 약 90°의 간격으로 놓는다.

  사. 시험방법

     각 시험품에 대하여 평판 5매를 사용한다. 각 평판에 제1원통에는 상용표준 폴리옥신 B의 20 AmBu/mL 희석액 제2원통에는 상용표준 포리옥신 B의 10 AmBu/ mL 희석액 나머지 2개의 원통에는 시험품의 20 AmBu/mL (추정치) 및 10 AmBu/mL (추정치)의 시료 희석액을 각각 채운다. 평판을 항온기 중에 넣어 28∼30℃에서 18시간 배양한다. 배양 후 각각의 저지원의 직경을 0.5 mm까지 정확히 잰다.

  아. 역가의 계산

     아래 공식에 의거 역가를 계산한다.

1-1-103

폴리옥신디(Polyoxin D)

1. 화학명

   1-[5'-N-(5"-0-carbonyl-2"-amino-2"-amino-2"-deoxy-L-xylonyl)-5"-

   amino-5"-deoxy-β-D-allofuranosyl uronic acid] uracil-5-carboxylic acid

2. 구조식

C17H22N5O14 (분자량: 521.4)

3. 성  질

  가. 용해도: 물 < 200 mg/L, 아세톤, 메탄올 < 200 mg/L

4. 분석방법

  가. 원  통

스테레스제로서 외경 8±0.1 mm, 내경 6±0.1 mm, 높이 10±0.1 mm의 원통을 사용한다.

  나. 배지

 ┌──────┬───────┬──────┬────┐

│배 지 번 호 │1 호          │2 호        │3 호    │

├──────┼───────┼──────┼────┤

│사 용 목 적 │종층 및 기층용│계대보존용  │증 식 용│

├──────┼───────┼──────┼────┤

│감    자    │300 g 전즙액  │300 g 전즙액│―      │

│서    당    │20.0 g        │20.0 g      │30.0 g  │

│육엑기스    │―            │―          │5.0 g   │

│펩    톤    │―            │―          │5.0 g   │

│염화나트륨  │―            │―          │5.0 g   │

│한    천    │10.0 g        │15.0 g      │―      │

│증 류 수    │1 L           │1 L         │1 L     │

│멸균 후 산도│6.0∼6.5      │6.0∼6.5    │6.0∼6.5│

└──────┴───────┴──────┴────┘

  다. 상용표준 폴리옥신 D의 희석

     상용표준 폴리옥신 D를 건조(60℃ 5 mmHg 3시간)하고 그 적당량을 정확히 나타내어 1/15 M 인산완충액(pH 6.0)에 녹여서 1,000 PsDu/mL의 원액을 만든다. 원액은 10℃이하에 보존하여 30일 간 사용할 수 있다. 이 원액에서 위 완충액으로 10 PsDu/mL 및 정확히 2배로 희석한 5 PsDu/mL의 희석액을 만든다.

     표준품은 800 PsDu/mg이상의 순도품으로 한다.

  라. 시료의 조제

     (1) 폴리겔 도포제, 폴리옥신디 분제?수화제, 폴리옥신디?지오판 수화제, 폴리옥신디?에디펜 수화제, 폴리옥신디?에트리디아졸 수화제 폴리옥신 D로서 10,000 PsDu/mL를 함유한 시료를 100 mL 플라스크에 취하고 EDTA-2 Na2 (ethylene diamine tetra 아세트산 disodium salt)을 0.02% 함유하는 1/15 M 인산완충액(pH 6.0) 80 mL을 시험품에 잘 풀리도록 서서히 가한다. 

실온에서 30분간 진탕하여 추출 후 눈금을 맞추어 채우고 No. 5A여지에 여과하여 100 PsDu/mL액을 만든다. 이를 상기 인산완충액으로 희석하여 10 PsDu/mL (추정치) 및 5 PsDu/mL (추정치)을 만든다.

     (2) 폴리옥신-디 연무제

         시료를 스프레이 하여 5분간 방치한 후 포리옥신 D로서 10,000 PsDu/mL를 함유한 시료를 취하여 100 mL용 분액깔대기에 넣어 에틸아세테이트 40 mL를 가하여 분산시킨 후 EDTA 0.5% 함유한 1/15 M 인산완충액(pH 6.0) 40 mL을 가하여 10분간 흔들어 준다. 정치 후 수층(하층)을 분취해서 여지에 여과한다. 여액에 1/15 M 인산완충액(pH 6.0) 60 mL를 가하여 100 PsDu/mL액으로 한다. 이를 상기 인산완충액으로 희석하여 10 PsDu/mL (추정치) 및 5 PsDu/mL (추정치)을 만든다.

  마. 포자부유액의 조제

     시험균은 Rhizoctonia solani ACI-1134를 사용한다. 시험균은 2호 배지의 시험관 사면에 27∼28℃에서 10일 이상 배양한 후 멸균 수 5 mL를 가하여 균사를 긁어낸다. 이것을 3호 배지에 가하여 27∼28℃에서 65∼67시간 진탕 배양을 한다. 배양한 균체를 살균 가제로 여과하여 가제위의 균사체를 취한다. 분쇄기 내에 씻어 넣어 16,000∼18,000 rpm 3∼4분 간 처리하여 균사를 세분한다.

  바. 평판의 조제

     멸균한 페트리접시에 1호 배지 20 mL를 주입하여 수평으로 놓아 응고시켜서 기층으로 한다. 종층용 한천 100 mL를 녹여서 46∼47℃로 냉각시켜서 위의 시험균액(85 : 15)을 가하여 잘 혼합한다.

     그의 4 mL를 기층 평판 상에 고루 펴져서 고화시킨다. 4개의 원통을 종층상 반경 약 2.5 cm의 원주 상에 약 90°의 간격으로 놓는다. 이때에는 그것을 약 1.3 cm의 높이에서 기계적으로 떨어뜨린다.

     명료한 저지대를 나타내기 위하여 종층용 한천에 가하는 균부유액을 상용표준 폴리옥신 D의 5 PsDu/mL가 보이는 저지원의 20 mm 이상이 되도록 적당량을 미리 정하여 둔다.

  사. 검정방법

     각 시료에 대하여 평판 5매를 사용한다. 각 평판의 제 1원통에는 상용표준 폴리옥신 D의 10 PsDu/mL의 희석액, 나머지 2개의 원통에는 시험품 10 PsDu/mL(추정치) 및 5 PsDu의 희석액, 제2원통에는 상용표준 폴리옥신 D의 나머지 2개의 원통에는 시험품 10 PsDu/mL (추정치) 및 5 PsDu/mL (추정치)의 시료를 채운다. 평판을 항온기에 넣어 28∼30℃로 18∼20시간 배양한다.

     배양 후 각각의 저지원의 직경을 0. 5 mm까지 정확히 잰다.

  아. 역가의 계산

     아래 공식에 의거 역가를 계산한다.

1-1-103-1

폴리옥신디(디페노코나졸 합제)

Polyoxin D (Difenoconazole 합제)

1. 화학명 

1-[5'-N-(5"-O-Carbonyl-2"-amino-2"-amino-2"-deoxy-L-xylonyl)-5"-amino-5"-deoxy-β-D-allofuranosyl uronic acid) uracil-5-carboxylic acid

2. 구조식

3. 성질

  물에 녹으나 유기용매에 잘 안 녹음

4. 분석법 개요

  디클로로메탄(dichloromethane)으로 디페토코나졸(difenoconazole)을 추출해 낸 폴리옥신 디(Polyoxin D)의 역가검정방법

5. 시약 및 기구

  가. 시약: 감자한천배지, 염화나트륨(NaCl), EDTA-2 Na2, 디클로로메탄, 육엑기스,  펩톤, 서당

  나. 기구: 진탕기, 플라스크, 감압농축기, 분액여두, 진탕배양기, 페트리디시, 피펫, 스텐레스원통(외경 8 mm, 내경 6 mm, 높이 10 mm)

6. 분석방법

  가. 원통

스텐레스로서 외경 8±0.1 mm, 내경 6±0.1 mm, 높이 10±0.1 mm의 원통을 사용한다.

  나. 배지

┌───────┬───────┬───────┬─────┐

│배 지 번 호   │1 호          │2 호          │3 호      │

├───────┼───────┼───────┼─────┤

│사 용 목 적   │종 층 및 기 층│계 대 보 존 용│증  식  용│

├───────┼───────┼───────┼─────┤

│감       자   │300 g 전즙액  │300 g 전즙액  │          │

│서       당   │20.0 g        │20.0 g        │-         │

│육 엑 기 스   │-             │-             │30.0 g    │

│펩       톤   │-             │-             │5.0 g     │

│염화 나트륨   │-             │-             │5.0 g     │

│한       천   │10.0 g        │15.0 g        │5.0 g     │

│증  류   수   │1 L           │1 L           │-         │

│멸균 후의 산도│6.0∼6.5      │6.0∼6.5      │1 L       │

│              │              │              │6.0~6.5   │

│              │              │              │          │

└───────┴───────┴───────┴─────┘

  다. 상용표준 폴리옥신 디의 희석

     상용표준 폴리옥신 디를 건조(60℃ 5mmHg 3시간) 하고 그 적당량을 정확히 달아내어 무균의 1/15 M 인산완충액(pH 6.0)에 녹여서 1,000 PsDu/mL의 원액을 만든다. 원액은 10℃이하에 보존하여 30일간 사용할 수 있다. 이 원액에서 위 완충액으로 10 PsDu/mL 및 정확히 2배로 희석한 5 PsDu/mL의 희석액을 만든다.

      * 표준품은 800 PsDu/mg 이상의 순도품으로 한다.

  라. 시료의 조제

    1) 폴리옥신 디+디페노코나졸 수화제중 폴리옥신디로서 10,000 PsDu/mL를 함유한 시료를 100 mL 플라스크에 취하고, 2% EDTA-2 Na2 (ethylene diamine tetra acetic acid disodium salt)를 5 mL첨가한다.

    2) 폴리옥신디를 용해하기 위하여 40분 동안 정치한 후, 1/15 M 인산완충액(pH 6.0)으로 채운다.

    3) 분액 여두로 상기 용액을 이동한 후, 제품에 함유되어 있는 디페노코나졸을 용해하기 위하여 디클로로메탄을 150 mL 첨가하고, 3D 진탕기에서 90 rpm으로 2분 간 격렬하게 진탕 한다. (디클로로메탄으로 2회 반복하여 디페노코나졸을 추출 제거함)

    4) 진탕된 분액여두를 치상하여 디클로로메탄 층은 버리고, 인산완충액층을 분석시료로 사용한다. (디클로로메탄층에 디페노코나졸이 완전 제거되었는지 확인)

    1) 디페노코나졸 표준품을 농도별(200, 400, 1000 ppm)로 메탄올로 녹인 후, 각각의 표준품 3 mL와 내부표준용액 2 mL를 넣어 혼합한다.

         * 내부표준용액 : 0.1% DNBO (메탄올)

    2) 시교조제 과정 중 디클로로메탄을 최소 2회간 추출하여 디페노코나졸을 용해하여 제거한 후, 하층부의 디클로로메탄층을 농축하여 용매를 제거한다.  

         * 용매 제거조건 : 감압농축기로 40˚C, 400∼600 mHg로 용매를 날린 후, 질소가스로 약 5분 간 제거

         * 계산(예) : 제품 100 mg중 디페노코나졸이 4 mg포함되어 있으므로, 전량 추출되었다면, 메탄올 10 mL에 용해된 농도는 400 ppm임.

    3) 디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP) 0.1%를 메탄올(MeOH)로 용해한 후(내부표준용액), 이액 2 mL와 위의 2)번 액 3 mL를 혼합, 용해한다.

    4) 물층 중에 디페노코나졸의 잔존량을 확인하기 위하여 물층 3 mL와 내부표준용액 2 mL를 혼합, 용해한다.

    5) 액체크로마토그래프로 분석 정량한다.

        * 시료 중 디페노코나졸의 농도에 준하는, 표준품의 농도로 완전 추출, 제거되었는지를 확인할 수 있음.

    ㆍ 칼럼: Capcell PAK C-18 (Shisheido UG 120type : 4.6 mm × 250 mm) 

            또는 이와 동등한 것

    ㆍ 이동상 ? CH3CH : 증류수 = 7 : 3

    ㆍ 검출기 파장: UV 254 nm

    ㆍ Chart speed: 0.25 cm/min,  Sensitivity: 0.2 AUFS

  마. 포자부유액의 조제

     시험균은 Pellicularia flamentosa F saskii ACI-1134를 사용한다. 시험균은 2호 배지의 시험관 사면에 27∼28℃에서 10일 이상 배양한 후 멸균 수 5 mL를 가하여 균사를 긁어낸다. 이것을 3호 배지에 가하여 27∼28℃에서 65∼67시간 진탕 배양을 한다. 배양한 균체를 균질기 내에 씻어 넣어 16,000∼18,000 rpm 3∼4분 간 처리하여 균사를 세분한다.

  바. 평판의 조제

     멸균한 페트리디쉬에 1호 배지 20 mL를 주입하여 수평으로 놓아 응고시켜서 기층으로 한다. 종층용 한천 100 mL을 녹여서 46∼47℃로 냉각시켜서 위의 시험균액을 가하여 잘 혼화한다.

   그의 4 mL를 기층평판상에 고루 펼쳐서 고화시킨다. 4개의 원통을 종층상 반경 약 2.5 cm의 원주 상에 약 90℃의 간격으로 놓는다. 이때에는 그것을 약1.3 cm의 높이에서 기계적으로 떨어뜨린다.

     명료한 저지대를 나타내기 위하여 종층용 한천에 가하는 균부유액을 상용표준 폴리옥신 D의 5 PsDu/mL가 보이는 저지원의 20 mm 이상이 되도록 적당량을 미리 정하여 둔다.

  사. 검정방법

     각 시료에 대하여 평판 5매를 사용한다. 각 평판에 제 1원통에는 상용표준 폴리옥신 D의 10 PsDu/mL의 희석액, 제 2원통에는 상용표준 폴리옥신 D의 5 PsDu/mL의 희석액, 나머지 2개의 원통에는 시험품 10 PsDu/mL (추정치) 및 5 PsDu/mL (추정치)의 시료를 채운다. 평판을 각각의 저지원의 직경을 0.5 mm까지 정확히 잰다.

  아. 역가의 계산

    다음 공식에 의거 역가를 계산한다.

   logθ =  (UH+UL)-(SH+SL)   × log2   

          ──────────          

            (SH+UH)-(UL+SL)             

  자. 결과의 판정

    상기의 방법으로 시험한 결과 표시역가의 90∼150%를 함유할 때 합격으로 한다.

1-1-104

프로베나졸(Probenazole)

1. 화학명

   3-Allyloxy-1,2-benz[d]isothiazole 1,1-dioxide

2. 구조식  

C10H9NO3S (분자량: 223.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 138∼139℃

  다. 용해도: 아세톤, 디메틸포름아미드, 클로로포름에 급속히 용해

물 150 mg/L, 메탄올, 에탄올, 벤젠, 다이에틸에테르에서는 서서히 용해, 헥산에 아주 서서히 용해

4. 분석법 개요

  트리페닐메테인(triphenyl methane, TPM)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 프로베나졸 표준품

     ㆍ 트리페닐메테인(TPM) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.3% TPM/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 15 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL을 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: 5% Silicone AT-1 (80/100), 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 190℃, 주입부: 210℃, 검출기: 210℃

    ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

수소: 30 mL/min

에어: 300 mL/min

    ㆍ 주입량: 1 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-105

프로클로라즈(Prochloraz)

1. 화학명

   N-propyl-N-[2-(2,4,6-trichlorophenoxy)ethyl]imidazole-1-carboxamide;

   1-{N-propyl-N-[2-(2,4,6-trichlorophenoxy)ethyl]}carbamoylimidazole

2. 구조식

C15H16Cl3N3O2 (분자량: 376.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색무취 결정 

  나. 녹는점: 46.5∼49.3℃ (> 99% 순도)

  다. 끓는점: 208∼210℃/0.2 mmHg

  라. 증기압: 1.5 × 10-1 MPa (25℃)

  마. 용해도: 물 34.4 mg/L (25℃), 클로로포름, 다이에틸에테르, 톨루엔, 자일렌 2.5 kg/L, 

아세톤 3.5 kg/L 등 유기용매에 쉽게 용해됨

4. 분석법 개요

   프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 프로클로라즈 표준품

    ㆍ 프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate) (시약특급)

    ㆍ 아세톤(시약1급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.2% DOP/아세톤

  나. 기  구

    ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

    ㆍ 검출기: FID

    ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 15 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL을 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: 15% DCHV grease, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 235℃, 주입부: 250℃, 검출기: 250℃  

    ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

수소: 30 mL/min

에어: 300 mL/min

    ㆍ 주입량: 1 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-106

프로클로라즈망간(Prochloraz-manganes)

1. 화학명

   Tetracis-{1-[N-propyl-N-2-(2,4,6-trichlorophenoxy)ethyl carbamoyl]

   imidazole} manganese(Ⅱ) chloride complex

2. 구조식  

[C15H16Cl5N3O2]4MnCl2 (분자량: 1632.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색무취 결정

  나. 녹는점: 46.5∼49.3℃ (> 99% 순도)

  다. 끓는점: 208∼210℃/0.2 mmHg

  라. 증기압: 1.5 × 10-1 MPa (25℃)

  마. 용해도: 물 34.4 mg/L (25℃), 클로로포름, 다이에틸에테르, 톨루엔, 자일렌 2.5 kg/L, 

아세톤 3.5 kg/L 등 유기용매에 쉽게 용해됨

4. 분석법 개요

   디알릴프탈레이트(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)에 의해 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구 

  가. 시  약

    ㆍ 프로클로라즈 표준품

    ㆍ 디알릴프탈레이트(DAP) (시약특급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 메탄올(HPLC급)

    ㆍ 증류수

    ㆍ 아세트산암모늄(CH3COONH4)(시약특급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.8% DAP/아세토니트릴

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 10, 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 메탄올 20 mL, 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 메탄올 20 mL, 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것  

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 메탄올 : 증류수(아세트산암모늄 2 g ± 0.01 g)

= 450 : 300 : 250 (v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 229 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.3 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)× 1632.7   

                ───────────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area) × 1506.8                      

※ 프로클로라즈-구리 계산식                                                                                      

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)× 1641.13  

                ───────────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area) × 1506.8                      

1-1-107

프로사이미돈(Procymidone)

1. 화학명

   N-(3,5-dichlorophenyl)-1,2-dimethylcyclopropane-1,2-dicarboximide

2. 구조식  

C13H11Cl2NO2 (분자량: 284.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 166∼166.5℃ 

  다. 용해도: 물 4.5 mg/L, 메탄올 16,자일렌 43, 아세톤 180, 클로로포름 210, 

디메틸포름아미드 230 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

   기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 프로사이미돈 표준품 

    ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

    ㆍ 클로로포름(시약1급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.1% DNBP/클로로포름

  나. 기  구

    ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

    ㆍ 검출기: FID

    ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 15 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL을 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: 5% SE-30, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 170℃, 주입부: 200℃, 검출기: 210℃

    ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

수소: 30 mL/min

에어: 300 mL/min

    ㆍ 주입량: 1 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-108

프로파모카브하이드로클로라이드

(Propamocarb hydrochloride)

1. 화학명

   Propyl 3-(dimethylamino)propylcarbamate hydrochloride

2. 구조식

(CH3)2N(CH2)3NHCO2(CH2)2CH3ㆍHCl

C9H21N2O2Cl (분자량: 224.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 흡습성이 있는 무색 결정

  나. 녹는점: 45∼55℃

  다. 증기압: 3.85 × 10-2 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 1005, 메탄올 656, 아세톤 560, 톨루엔 0.14, 에틸아세테이트 4.34, 디클로로메탄 > 626 (모두 g/L, 20℃)

4. 분석법 개요

   프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 프로파모카브 표준품

    ㆍ 프탈산디메틸(DMP) (시약특급)

    ㆍ 디클로로메탄(시약1급)

    ㆍ 0.5 N 수산화나트륨

    ㆍ 내부표준용액: 1% DMP/디클로로메탄

  나. 기  구

    ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

    ㆍ 검출기: FID

    ㆍ 200 mL 분액여두

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 10, 20, 25 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 약 0.22 g(±0.1 mg)을 정확히 달아서 200 mL 분액여두에 넣고 증류수 20 mL을 넣은 다음 디클로로메탄 25 mL을 피펫을 사용하여 정확하게 넣는다. 0.5 N 수산화나트륨 용액 10 mL를 넣고 충분히 진탕하여 유효성분을 디클로로메탄층으로 추출한다. 정치한 후 디클로로메탄층을 분액하고 탈수시킨다. 탈수한 디클로로메탄 10 mL를 정확히 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고, 내부표준용액 10 mL를 정확히 가하여 표준용액으로 한다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 약 0.22 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 표준용액과 동일한 조작으로 시료용액으로 한다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: 3% OV-17, 내경 3 mm × 1 m 또는 이와 동등한 것     

    ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 140℃, 주입부: 200℃, 검출기: 200℃

    ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

수소: 30 mL/min

에어: 300 mL/min

    ㆍ 주입량: 1.5 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

    ※ 염산이 없는 표준품을 사용 시에는 계수(1.1936)을 곱할 것

1-1-109

프로피코나졸(Propiconazole)

1. 화학명

   (±)-1-[2-(2,4-Dichlorophenyl)-4-propyl-1,3-dioxolan-2-ylmethyl]-1H-

   1,2,4-triazole

2. 구조식  

C15H17Cl2N3O2 (분자량: 342.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무취의 노란 점성 액상(원제)

  나. 끓는점: 120℃ (1.9 Pa) > 250℃ (101 kPa)

  다. 증기압: 2.7 × 10-2 MPa (20℃), 5.6 × 10-2 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 100 mg/L (20℃), 노르말-헥산 47 g/L, 에탄올, 아세톤, 톨루엔,

노르말-옥탄올(25℃)에서 잘 녹음

4. 분석법 개요

  프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 프로피코나졸 표준품

    ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP) (시약특급) 

    ㆍ 아세톤(시약1급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.5% DOP/아세톤

  나. 기  구

    ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

    ㆍ 검출기: FID

    ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 10 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.06 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.06 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: 3% Silicone OV-1, 2 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것       

    ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 210℃, 주입부: 240℃, 검출기: 240℃  

    ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

수소: 30 mL/min

에어: 300 mL/min

    ㆍ 주입량: 1 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-110

프로피네브(Propineb)

1. 화학명

   Polymeric zinc propylenebis(dithiocarbamate)

2. 구조식 

(C5H8N2S4Zn)X (분자량: 289.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 용해도: 물 0.01, 톨루엔, 헥산, 디클로로메탄 < 0.1 (모두 g/L)

  다. 안정성: 건조 상태에서 안정하나 습기, 산, 알칼리에서는 분해된다.

4. 분석법 개요

   디티오카바메이트(dithiocarbamate)를 산으로 분해시켜서 여기서 생성되는 이황화탄소(carbon disulfide)를 메탄올성 알칼리와 반응시켜서 크산토겐산염(xanthate)로 하여 이것을 요오드용액으로서 적정한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 아세트산납(lead acetate) 10%

    ㆍ 2노르말 수산화칼륨-메탄올용액

    ㆍ 1.1 노르말-황산

    ㆍ 페놀프탈레인(penolphthalein) 지시약

    ㆍ 아세트산(30%)

    ㆍ 0.1노르말-요오드

    ㆍ 녹말 지시약

  나. 기  구

    ㆍ 디티오카바메이트(dithiocarbamate) 분해장치

    ㆍ 50 mL 뷰렛

4. 분석방법

   시료 0.5 g(±0.1 mg)을 반응 플라스크에 평취하여 제1흡수관에 아세트산납(lead acetate) 10% 용액 50 mL, 제2흡수관에 2노르말 수산화칼륨-메탄올용액 25∼50 mL를 넣고 1분간 150∼200 mL정도로 흡입하면서 끓는 1.1노르말-황산 50 mL를②흡기공을 통하여 서서히 주입하고 서서히 60분 동안 끓여서 반응을 완전히 끝낸다. 반응이 끝나면 제2 흡수관의 내용물을 75∼100 mL의 증류수로서 500 mL 플라스크에 씻어 넣고 페놀프탈레인(phenol phthalein) 지시약 2∼3방울을 가하고 30% 아세트산용액으로 중화시킨 후 0.1 N-요오드용액으로 적정하되 황색으로 엷게 변하였을 때 증류수 약 250 mL와 녹말 5 mL를 가하고 계속 요오드용액을 떨어뜨려서 암청색으로 변하였을 때를 종말점으로 한다. 이와는 따로 처음 공시험을 하여 실제 소비된 0.1 N-요오드(I2)용액 mL 수로서 디티오카바메이트(dithiocarbamate)를 구하고 그 백분율을 산출한다.

5. 계산식

    * Zinc propylene bis dithiacarbamate의 g당량 : 144.9

 ① 분해에 사용되는 산은 정인산 또는 개미산(forric acid)도 가하며 황산연이나 황산구리가 10%이상 존재할 때는 1.1노르말-황산으로서는 정량분석에 방해를 한다. 그러나 85% 인산을 사용하면 방해하지 않는다.

 ② 냉각관←제1흡습관←제2흡습관 사이의 연결을 유리와 유리로 연결 또는 테프론관(호스)으로 완전히 밀전 연결하여야 함.

1-1-111

피라클로스트로빈(Pyraclostrobin)

1. 화학명

   Methyl N-(2-{[1-(4-chlorophenyl)-1H-pyrazol-3-yl]oxymethyl}phenyl) N-

   methoxy carbamate

2. 구조식

C19H18CIN3O4 (분자량: 387.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 담황색 점질 액상

  나. 녹는점: 64℃

  다. 용해도: 물 1.9 mg/L 

4. 분석법 개요

   프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피라클로스트로빈 표준품

     ㆍ 프탈산디메틸(DMP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 증류수

     ㆍ 초산암모늄(CH3COONH4) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 1.65% DMP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 플라스크

     ㆍ 2, 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g을 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL, 증류수 2 mL를 정확히 가한 후, 아세토니트릴로 정용하여, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL, 증류수 2 mL를 정확히 가한 후, 아세토니트릴로 정용하여, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: Inertsil ODS-Ⅱ (4.6 mm × 250 mm, 내경 5㎛) 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(아세트산암모늄 0.771 g)

               = 690 : 310 (v/v)

    ㆍ 검출기 파장: 275 nm 

    ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

    ㆍ 주입량: 2 μL 

    ㆍ 칼럼 온도: 40℃

    ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-112

피리벤카브(Pyribencarb)

1. 화학명

   Methyl{2-chloro-5-[(E)-1-(6-methyl-2-pyridylmethoxyimino)-ethyl]benzyl}carbamate

2. 구조식

                        C18H20ClN3O3 (분자량: 361.8)

3. 성 질

  가. 성 상: 백색의 결정형 고체

  나. 융점: 95℃

  다. 비점:  -

  라. 용해도: 물 6.76 mg/L (20℃), 아세톤 140 g/L (20℃), 메탄올 172 g/L (20℃)

4. 분석법 개요

  디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체 크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 피리벤카브 표준품

    ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 증류수(HPLC급)

    ㆍ 내부표준용액: 2.0% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) (UV 검출기)

    ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 10 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석 방법

  가. 표준용액의 조제

     분석용 표준품 피리벤카브 0.02 g을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL와 증류수 10 mL 그리고 아세토니트릴 30 mL 가하여 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 표준품에 해당하는 시료를 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL와 증류수 10 mL 그리고 아세토니트릴 30 mL를 가하여 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

  다. 분석 조건

    ㆍ 칼럼: ODS(C18) type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

    ㆍ 칼럼 온도: 40℃

    ㆍ 검출기 파장: 254 nm

    ㆍ 주입량: 2 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질(DNBP)

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-113

피리메타닐(Pyrimethanil)

1. 화학명

   N-(4,6-dimethylpyrimidin-2-yl)aniline

2. 구조식

C12H13N3 (분자량: 199.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 96.3℃

  다. 증기압: 2.2 MPa (25℃)

  라. 용해도(25℃): 물 0.121 g/L (pH 6.1, 25℃), 아세톤 389, 메탄올 176, 

                   에틸아세테이트 617, 노르말-헥산 23.7, 톨루엔 412 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 피리메타닐 표준품

    ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 증류수

    ㆍ 아세트산암모늄(시약특급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.2% DNPP/아세토니트릴

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 25 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.04 g를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: Shim-pack ODS (150 mm × 6.0 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(0.2% 아세트산암모늄으로 조절)

              = 55 : 45 (v/v)

    ㆍ 검출기 파장: 240 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

    ㆍ 주입량: 2 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-114

피리오페논(Pyriofenone)

1. 화학명 

   (5-chloro-2-methoxy-4-methyl-3-pyridyl)(4,5,6-trimethoxy-o-tolyl)methanone

2. 구조식

C18H20ClNO5 (분자량: 365)

 3. 성 질

가. 성  상: 백색고체분말

나. 융  점: 93∼95℃

다. 비  점: -

라. 용해도: 물 1.56 mg/L, 아세톤 > 250 g/L, 메탄올 22.3 g/L, 에틸아세테이트 250 g/L,헵탄 8.8 g/L, 디클로로메탄 250 g/L, 자일렌 250 g/L, 1-옥탄올 16 g/L (모두 20℃)

4. 분석법 개요

   벤조산벤질(benzyl benzoate)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 피리오페논 표준품

    ㆍ 벤조산벤질(benzyl benzoate) (시약특급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 증류수(HPLC급)

    ㆍ 무수 제2인산나트륨(sodium phosphate dibasic anhydrous) (시약특급)

    ㆍ 인산(phosphoric acid) (시약특급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.3% 벤조산벤질(benzyl benzoate)/아세토니트릴

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV 검출기

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 5, 10, 30 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL와 아세토니트릴 30 mL, 증류수 5 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 5 mL, 내부표준용액 10 mL와 아세토니트릴 30 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: Luna C18 (150 mm × 4.6 mm, 내경 5㎛) 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 완충용액 = 45 : 55 (v/v)

       * 완충용액: 4.46 g 무수 제2인산나트륨(sodium phosphate dibasic anhydrous) 

                     / 2 L 증류수, 인산 1.3 mL 첨가

    ㆍ 검출기 파장: 235 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

    ㆍ 오븐온도: 40℃

    ㆍ 주입량: 2 μL

    ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-115

시메코나졸(Simeconazole)

1. 화학명

   (RS)-2-(4-fluorophenyl)-1-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)-3-(trimethylsilyl) propan-2-ol

2. 구조식

C14H20FN3OSi (분자량: 293.4)

3. 성 질

  가. 성  상: 연백색 결정

  나. 녹는점: 118.5∼120.5℃

  다. 증기압: 5.4 × 10-5 Pa (25℃)

  라. 용해도: 물 57.5 mg/L, 헥산 0.755, 자일렌 26.9, 톨루엔 40.4, 아세톤 219, 

디클로로메탄 232, 메탄올 259, 에탄올 161 (모두 g/L)

4. 분석법 개요 

   디알릴프탈레이트(diallyl phthalate, DAP)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

ㆍ 시메코나졸 표준품

    ㆍ 디알릴프탈레이트(DAP) (시약특급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 메탄올(HPLC급)

    ㆍ 증류수

    ㆍ 인산(phosphoric acid) (시약특급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.1% DAP/아세토니트릴

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 10, 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석조작

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL와 메탄올 40 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL와 메탄올 40 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해 후 여과 시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: Inertsil ODS-3 (4.6 mm × 250 mm, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(0.04%인산으로 조절) = 60 : 40(v/v)

    ㆍ 파장: 220 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ㆍ 오븐온도: 40℃

    ㆍ 주입량: 2 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 →내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-116

스트렙토마이신(Streptomycin)

1. 화학명

   O-2-deoxy-2-methylamino-α-L-glucopyranosyl-(1→2)-O-5-deoxy-3-C

   -formyl-α-L-lyxofuranosyl-(1→4)-N3,N3-diamidino-D-streptamine;

   1,1'-[1-L-(1,3,5/2,4,6)-4-[5-deoxy-2-O-(2-deoxy-2-methylamino-α-L-

   glucopyranosyl)-3-C-formyl-α-L-lyxofuranosyloxy]-2,5,6-

   trihydroxycyclohex-1,3-ylene]diguanidine

2. 구조식

   C21H39N7O12 (분자량: 581.6)

3. 성 질

 가. 성  상: 엷은 회색에서 백색

 나. 용해도: 물 > 20 g/L (pH 7, 28℃), 석유 에테르 0.02,

             에탄올, 메탄올 > 20 (모두 g/L)

 다. 안정성: 강산, 강알칼리에 불안정함.

4. 분석법 개요

  말레산(maleic acid)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분

  리 정량한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시 약

    ㆍ 스트렙토마이신 표준품

    ㆍ 메탄올(HPLC급)

    ㆍ 증류수(HPLC급)

    ㆍ 말레산(maleic acid) (시약특급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.01% 말레산(maleic acid)을 이동상으로 용해한다.

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

 가. 표준용액의 조제

    표준품 0.025 g을 정확히 달아 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 0.025 g에 해당되는 시료를 정확히 달아 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 다. 분석조건

  ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

  ㆍ 이동상 - 메탄올 : 0.1 M 인산이수소칼륨(potassium dihydrogen phosphate)

(인산용액으로 pH 4.6으로 조절) = 6 / 94 (v/v) 

  ㆍ 검출기 파장: 205 nm

  ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

  ㆍ 주입량: 5 μL

  ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-117

황(Sulfur)

1. 화학명 

   Sulfur

2. 구조식

Sx (분자량: 32.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란색 분말

  나. 녹는점: 114.5°C (rhombic 112.8°C, monoclinic 119°C)

  다. 증기압: 0.527 MPa (30.4°C) (rhombic), 8.6 MPa (59.4°C) (monoclinic) 

  라. 용해도: 물 0.063 g/m3 (pH7, 20°C). 

4. 분석법 개요

   이황화탄소(CS2)로서 유황을 추출하여 이황화탄소를 증발시키고 유황의 양(total

   sulfur)을 평량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 이황화탄소(CS2) (시약1급)

  나. 기  구

    ㆍ 건조기

    ㆍ 초음파수조

    ㆍ 50, 200 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 유리필터(3G-4)

    ㆍ 교반기

6. 분석방법

   유황으로서 2 g을 함유하는 시료를 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 정확하게 정취하고 이황화탄소 약 20 mL를 가하여 간혹 교반하면서 방치하여 유황을 완전히 용해시키고 유리필터(3G-4)로 여과하여 여액을 미리 중량을 칭량해둔 200 mL 마개달린 삼각플라스크에 모은다. 이것을 초음파수조 상에서 이황화탄소를 날려버리고 100∼105℃로 하여 항량이 될 때까지 건조시킨 후 중량을 달아서 그 백분율을 구한다.

7. 계산식

  유효성분(%) =   건조항량(g) × 100  

                ───────────

                  시료의 무게(g)      

1-1-117-1

황(Sulfur)

1. 화학명 

   Sulfur

2. 구조식

Sx (분자량: 32.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란색 분말

  나. 녹는점: 114.5°C (rhombic 112.8°C, monoclinic 119°C)

  다. 증기압: 0.527 MPa (30.4°C) (rhombic), 8.6 MPa (59.4°C) (monoclinic) 

  라. 용해도: 물 0.063 g/m3 (pH 7, 20°C). 

4. 분석법 개요

   피렌(pyrene)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 황 표준품

    ㆍ 피렌(pyrene) (시약특급)

    ㆍ 클로로포름(시약1급)

    ㆍ 메탄올(시약1급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.2% 피렌/클로로포름  

   나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 10 mL 피펫

    ㆍ 40 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.08 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL, 클로로포름 30 mL, 메탄올 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.08 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL, 클로로포름 30 mL, 메탄올 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: Inertsil ODS-2 (250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수 = 81 : 19 (v/v)

    ㆍ 검출기 파장: 254 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1.8 mL/min

    ㆍ 칼럼 온도: 45℃

    ㆍ 주입량: 2 μL

    ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   건조항량(g) × 100  

                ───────────

                  시료의 무게(g)      

1-1-118

테부코나졸(Tebuconazole)

1. 화학명

   (RS)-1-p-chlorophenyl-4,4-dimethyl-3-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl) pentan-3-ol

2. 구조식

C16H22ClN3O (분자량: 307.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 105℃

  다. 증기압: 1.7 × 10-3 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 36 mg/L (pH 5∼9, 20℃) , 디클로로메탄 > 200, 헥산 < 0.1,

이소프로판올, 톨루엔 50∼100 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 테부코나졸 표준품

    ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP) (시약특급)

    ㆍ 아세톤(시약1급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.7% DOP/아세톤

  나. 기  구

    ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

    ㆍ 검출기: FID

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: 충진물 5% Silicone SE-30, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 230℃, 주입부: 250℃, 검출기: 250℃

    ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                         수소: 30 mL/min

                         에어: 300 mL/min

    ㆍ 주입량: 1 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-119

테부플로퀸(Tebufloquin) 

1. 화학명

  6-tert-butyl-8-fluoro-2,3-dimethyl-4-quinolyl acetate

2. 구조식

C17H20FNO2 (분자량: 289.3)

3. 성 질

  가. 성  상: 흰색 결정

  나. 융  점: 92.3∼93.8℃

  다. 증기압: 1.5 × 10-4 Pa (20℃)

  라. 용해도: 물 20.2 mg/L (20℃), 아세톤〈 500, 메탄올〈 500, 에틸아세테이트〈 500,

노르말-헥산 28.0 (모두 g/L, 20℃)

4. 분석법 개요

  디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

  액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 테부플로퀸 표준품

    ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

    ㆍ 증류수(HPLC급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.3% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 20 mL, 30 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 20 mg(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 20 mg에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: ODS-3 칼럼(150 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

    ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

    ㆍ 검출기 파장: 275 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ㆍ 칼럼 온도: 40℃

    ㆍ 주입량: 5 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-120

테클로프탈람(Tecloftalam)

1. 화학명

   3,4,5,6-Tetrachloro-N-(2,3-dichlorophenyl)phthalamic acid

2. 구조식  

C14H5Cl6NO3 (분자량: 447.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 녹는점: 198∼199℃

  다. 증기압: 8.16 × 10-3 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 14 mg/L (26℃), 아세톤 25.6, 벤젠 0.95, 디메틸포름아미드 162,

디옥산 64.8, 메탄올 5.4, 에탄올 19.2, 에틸아세테이트 8.7, 자일렌 0.16 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

   액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약 

    ㆍ 테클로프탈람 표준품

    ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

    ㆍ 메탄올(HPLC급)

    ㆍ 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) (HPLC급)

    ㆍ 증류수

    ㆍ 아세트산(시약특급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.7% DNBP/테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran)

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 25 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것  

    ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수 : 아세트산 = 65 : 34 : 1 (v/v/v)

    ㆍ 검출기 파장: 254 nm

    ㆍ 이동상 유량: 2 mL/min

    ㆍ 주입량: 2 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-121

테트라코나졸(Tetraconazole)

1. 화학명

   (RS)-2-(2,4-dichlorophenyl)-3-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)propyl 1,1,2,2-

   tetrafluoroethyl ether

2. 구조식  

C13H11Cl2F4N3O (분자량: 372.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 점성 액상

  나. 끓는점: 끓이지 않으면 240℃ 분해

  다. 증기압: 0.18 MPa

  마. 용해도: 물 156 mg/L (pH 7, 20℃), 1,2-디클로로메탄, 아세톤, 메탄올에 잘 녹음

4. 분석법 개요

   디사이클로헥실프탈레이트(dicyclohexyl Phthalate, DCHP)를 내부표준물질로 하여 

   액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 테트라코나졸 표준품

    ㆍ 디사이클로헥실프탈레이트(DCHP) (시약특급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 증류수

    ㆍ 내부표준용액: 0.5% DCHP/아세토니트릴

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 50 : 50 (v/v)

    ㆍ 검출기 파장: 230 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min.

    ㆍ 주입량: 2 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-121-1

테트라코나졸 유탁제(Tetraconazole EW)

1. 화학명

  (RS)-2-(2,4-dichlorophenyl)-3-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)propyl 1,1,2,2-tetrafluoroethyl ether 

2. 구조식

  C13H11Cl2F4N3O (분자량: 372.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 점성 액상

  나. 끓는점: 끓이지 않으면 240℃분해

  다. 증기압: 0.18 MPa 

  라. 용해도: 물 156 mg/L (pH 7, 20℃), 1,2-디클로로메탄, 아세톤, 메탄올에 잘 녹음

4. 분석법 개요

   디사이클로헥실 프탈레이트(dicyclohexyl Phthalate, DCHP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기기

  가. 시 약

    ㆍ 테트라코나졸 표준품

    ㆍ 디사이클로헥실 프탈레이트(DCHP) (시약특급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 메탄올(HPLC급)

    ㆍ 증류수(HPLC급)

    ㆍ 아세트산(시약특급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.2% DCHP/아세토니트릴

  나. 기 구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV 검출기

    ㆍ 50 mL 시험관

    ㆍ 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

 가. 표준용액의 조제

    테트라코나졸 표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 시험관에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 테트라코나졸 0.05 g(±0.1 mg)에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 시험관에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 메탄올 :  증류수 = 450 : 250 : 300 (v/v/v),

(아세트산 0.5 mL/L)

    ㆍ 검출기 파장: 230 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

    ㆍ 칼럼 온도: 40℃

    ㆍ 주입량: 2 μL

    ㆍ 피크 순서 : 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-122

티아벤다졸(Thiabendazole)

1. 화학명

  2-(Thiazol-4-yl)benzimidazole; 2-(1,3-thiazol-4-yl)benzimidazole

2. 구조식 

                        C10H7N3S (분자량: 201.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무취의 백색 분말

  나. 녹는점: 304∼305℃

  다. 용해도: 물 10 (pH 2),  0.05 (pH 12), 디메틸포름아미드 39, 클로로포름 0.08, 메탄올 9.3, 벤젠 0.23 (모두 g/L)

  라. 안정성 : 빛, 열과 산성용액에 안정

4. 분석법 개요

   프탈산디메틸(dimethyl phthalate)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 티아벤다졸 표준품

    ㆍ 메탄올(HPLC급)

    ㆍ 증류수(HPLC급)

    ㆍ 프탈산디메틸(dimethyl phthalate) (시약특급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.05% 프탈산디메틸(dimethyl phthalate)/메탄올

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 25 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.025 g을 달아 50 mL의 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.025 g에 해당되는 시료를 달아 50 mL의 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

  ㆍ 칼럼: ODS 또는 C18 type 칼럼 또는 이와 동등한 것 

  ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수(0.5% 인산) = 60 : 40 (v/v)

  ㆍ 검출기 파장: 235 nm

  ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min.

  ㆍ 주입량: 5 μL

 ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-123

티플루자마이드(Thifluzamide)

1. 화학명

   2',6'-Dibromo-2-methyl-4'-trifluoromethoxy-4-trifluoromethyl-1,3-triazole-

   5-carboxanilide

2. 구조식

C13H6Br2F6N2O2S (분자량: 528.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색에서 밝은 갈색 분말

  나. 녹는점: 177.9∼178.6℃

  다. 용해도: 물 1.6 mg/L (20℃)

  라. 안정성: pH 5∼9에서 안정

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

   액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 티플루자마이드 표준품

    ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 증류수

    ㆍ 내부표준용액: 1% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 10, 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 취한 후 내부표준용액 20 mL를 정확히 넣고 아세토니트릴 40 mL를 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 취한 후 증류수 10 mL를 넣고 완전히 붕괴시킨 다음 내부표준용액 20 mL를 정확히 넣고 아세토니트릴 30 mL를 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: μ-Bondapak C18 (250 mm × 4.6 mm, 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 700 : 300 (v/v)

    ㆍ 검출기 파장: 254 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

    ㆍ 주입량: 1 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-124

티오파네이트메틸(Thiophanate-methyl)

1. 화학명

   Dimethyl 4,4'-(o-phenylene)bis(3-thioallophanate)

2. 구조식  

C12H14N4O4S2 (분자량: 342.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 172℃

  다. 용해도: 물에 잘 녹지 않음

아세토니트릴 24.4, 에틸아세테이트 11.9, 아세톤 58.1, 메탄올 29.2, 클로로포름 26.2 (모두 g/kg)

  라. 안정성 : 공기와 햇빛에 안정, 중성과 수용액(실온)에 안정

4. 분석법 개요

   디페닐(diphenyl)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약 

    ㆍ 티오파네이트-메틸 표준품

    ㆍ 디페닐(diphenyl) (시약특급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 메탄올(HPLC급)

    ㆍ 증류수

    ㆍ 내부표준용액: 0.13% 디페닐(diphenyl)/메탄올 : 아세토니트릴 = 100 : 100  

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 분석조건

    ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 500 : 500

    ㆍ 검출기 파장: 254 nm

    ㆍ 이동상 유량: 2 mL/min

    ㆍ 주입량: 2 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-125

티람(Thiram)

1. 화학명

   Tetramethylthiuram disulfide; bis(dimethylthiocarbamoyl) disulfide

2. 구조식

C6H12N2S4 (분자량: 240.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 155∼156℃

  다. 용해도: 물 18 mg/L (실온), 에탄올 < 10, 아세톤 80, 클로로포름 230 (모두 g/L, 실온), 헥산 0.04, 톨루엔 18, 디클로로메탄 170, 이소프로판올 0.7 (모두 g/L, 20℃)

4. 분석법 개요

   디티오카바메이트(dithiocarbamate)를 산으로 분해시켜서 여기서 생성되는 이황화탄소(carbon disulfide)를 메탄올성 알칼리와 반응시켜서 크산토겐산염(xanthate)로 하여 이것을 요오드(I2)용액으로서 적정한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 10% 아세트산납(lead acetate) 용액

    ㆍ 2 N-수산화칼륨 메탄올용액

    ㆍ 1.1 N-황산 용액

    ㆍ 페놀프탈레인(phenol phthalein) 지시약

    ㆍ 30% 아세트산용액

    ㆍ 0.1 N-요오드용액

    ㆍ 녹말 지시약

  나. 기  구

    ㆍ 디티오카바메이트(dithiocarbamate) 분해장치

    ㆍ 50 mL 뷰렛

6. 분석방법

   시료 0.5 g(±0.1 mg)을 반응 플라스크에 평취하여 제1흡수관에 10% 아세트산납용액 50 mL, 제2흡수관에 2 N 수산화칼륨 메탄올용액 25∼50 mL를 넣고 1분간 150∼200 mL정도로 흡입하면서 끓는 1.1 N-황산 50 mL를② 흡기공을 통하여 서서히 주입하고 60분 동안 서서히 끓여서 반응을 완전히 끝낸다. 반응이 끝나면 제2흡수관의 내용물을 75∼100 mL의 증류수로 500 mL 비커에 씻어 넣고 페놀프탈레인(phenol phthalein) 지시약 2∼3방울을 가하고 30% 아세트산용액으로 중화시킨 후 0.1 N-요오드용액으로 적정하면서 황색으로 엷게 변하였을 때 증류수 약 250 mL를 가하고 녹말 지시약 5 mL를 가하고 계속 요오드용액을 떨어뜨려서 암청색으로 변하였을 때를 종말점으로 한다.

   이와는 따로 처음 공시험을 하여 실제 소비된 0.1 N-요오드용액의 mL 수로서 디티오카바메이트(dithiocarbamate)를 구하고 그 백분율을 산출한다.

7. 계산식

  유효성분(%) =   소비 I2 용액의 mL × 0.1 × f × 144.9  

                ─────────────────────

                  시료의 무게 × 10                       

  * Bis (dimethyldithio carbamoyl) disulfide tetra methyl thiuram disulfide의

     g 당량 = 240.4

 ① 분해에 사용되는 산은 정인산 또는 개미산(forric acid)으로 가하며 황산연이나 황산동이 10%이상 존재할 때는 1.1 N-황산으로서는 정량분석에 방해를 한다. 그러나 85% 인산을 사용하면 방해하지 않는다.

 ② 냉각관←제1흡습관←제2흡습관 사이의 연결을 유리와 유리로 연결 또는 테프론관(호스)으로 완전히 밀전 연결하여야 함.

 ③ 티람 분석 시는 황화나트륨(7수염) 1 g을 가하여 가열한다.

 ④ 제2흡수관의 온도를 25±1℃로 유지한다.

1-1-126

티아디닐(Tiadinil)

1. 화학명

   N-(3-chloro-4-mehylphenyl)-4-methyl-1,2,3-thiadiazole-5-carboxamide

2. 구조식  

C11H10ClN3OS (분자량: 267.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 113.2∼114℃

  다. 용해도: 물 13.2 mg/L (20℃)

4. 분석법 개요

   프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 티아디닐 표준품

    ㆍ 프탈산다이에틸(DEP) (시약특급) 

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 증류수

    ㆍ 아세트산(시약특급) 

    ㆍ 내부표준용액: 0.6% DEP/아세토니트릴

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제 

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(0.01% 아세트산) = 600 : 400

    ㆍ 검출기 파장: 270 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

    ㆍ 칼럼 온도: 40℃

    ㆍ 주입량: 1.4 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-127

톨클로포스메틸(Tolclofos-methyl)

1. 화학명

   O-2,6-dichloro-p-tolyl O,O-dimethyl phosphorothioate

2. 구조식  

C9H11Cl2O3PS (분자량: 301.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 78∼80℃

  다. 용해도: 물 1.10 ppm (25℃), 헥산 3.8%, 자일렌 36.0%, 메탄올 5.9%

  라. 안정성: 열, 빛, 수분에 안정, 알칼리와 산성 용액에서 분해

4. 분석법 개요

   세바스산디부틸(dibutyl sebacate, DBS)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피 (GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 톨클로포스메틸 표준품

    ㆍ 세바스산디부틸(DBS) (시약특급)

    ㆍ 아세톤(시약1급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.4% DBS/아세톤

  나. 기  구

    ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

    ㆍ 검출기: FID

    ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 15 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: 5% XE-60, 내경 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 175℃, 주입부: 230℃, 검출기: 230℃      

    ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                         수소: 30 mL/min

                         에어: 300 mL/min

    ㆍ 주입량: 1 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-128

트리아디메폰(Triadimefon)

1. 화학명

   1-(4-Chlorophenoxy)-3,3-dimethyl-1-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)butan-2-one

2. 구조식

C14H16ClN3O2 (분자량: 293.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 용해도: 물 64 mg/L (20℃)

지방족 화합물을 제외한 대부분 유기용매에서 적절히 녹음

톨루엔, 디클로로메탄 > 200, 이소프로판올 99, 헥산 6.3 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

  디이소부틸프탈레이트(di-iso-butyl phthalate, DIBP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 트리아디메폰 표준품

    ㆍ 디이소부틸프탈레이트(DIBP) (시약특급)

    ㆍ 아세톤(시약1급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.15% DIBP/아세톤

  나. 기  구

    ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

    ㆍ 검출기: FID

    ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 10 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: 5% OV-225 Succinate, 2 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 240℃, 주입부: 260℃, 검출기: 260℃

    ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                         수소: 30 mL/min

                         에어: 300 mL/min

    ㆍ 주입량: 1 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-129

트리아디메놀(Triadimenol)

1. 화학명

   (1RS,2RS;1RS,2SR)-1-(4-chlorophenoxy)-3,3-dimethyl-1-(1H-1,2,4-triazol-

   1-yl)butan-2-ol

2. 구조식 

C14H18ClN3O2 (분자량: 295.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: A - 138.2℃, B - 78℃, A와 B 혼합물 - 110℃

  다. 용해도: 물(A) 62, (B) 33 mg/L, 디클로로메탄 200∼500, 

이소프로판올 50∼100, 헥산 0.1∼1, 톨루엔 20∼50 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

  프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 트리아디메놀 표준품

    ㆍ 프탈산다이에틸(DEP) (시약특급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 증류수

    ㆍ 내부표준용액: 0.13% DEP/아세토니트릴

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 200 : 800

    ㆍ 검출기 파장: 265 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

    ㆍ 주입량: 2 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-130

트리베이식코퍼설페이트(Tribasic Copper Sulfate)

1. 화학명

   Cupper oxysulfate(cuproxat)

2. 구조식    

H7Cu4SO10.5 (분자량: 461.27)

3. 성  질

  가. 성  상: 녹청색 고체

  나. 용해도: 물에 불용, 산이나 암모니아수에 용해

4. 분석법 개요  

   일정량의 시료를 달아 전 처리 하여 0.1 N 티오황산나트륨 용액으로 적정한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 염산(특급)

    ㆍ 요오드화칼륨(KI) (30% w/v)

    ㆍ 수산화암모늄

    ㆍ 티오황산나트륨(Na2S2O3) 

    ㆍ 아세트산 

    ㆍ 1% 녹말 용액

  나. 기  구

    ㆍ 200 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 25 mL 뷰렛

    ㆍ 25 mL 피펫

6. 분석방법

   구리로써 약 0.1 g을 함유하는 시료를 200 mL 마개달린 삼각플라스크에 정확하게 평취하여 희석염산(1 : 4) 25 mL에 용해시킨다. 불용물이 있을 때에는 이것을 여과하고 증류수를 가하여 50 mL로 희석한다. 진한 수산화암모늄을 떨어뜨려서 처음 생성된 침전이 녹아서 맑은 남청색을 나타내고 수산화암모늄냄새가 날 때까지 약간 과잉으로 넣는다.  

   그 다음 이것을 끓여서 과잉의 암모니아를 추출하여 암모니아 냄새가 거의 나지 않으면 50% 아세트산용액 약 5 mL를 가하여 1∼2분간 끓인다.

   이것을 냉각시킨 후 30% 요오드화칼륨용액 10 mL를 가하여 0.1 N-티오황산나트륨(Na2S2O3) 용액을 떨어뜨려 담황색으로 되었을 때 녹말 지시약 약 3 mL를 가하여 적정을 계속하고 유리의 요오드에 의한 흑자색이 없어진 점을 종말점으로 한다.

7. 계산식

  유효성분(%) =   0.1 N ? 티오황산나트륨 소비 mL수 × f × 0.6354    

                ───────────────────────────

                  시료 무게(g)                                        

   트리베이식코퍼설페이트 = 구리(%)×1.1814709

   (참고) 시료에 비소가 함유되었을 때는 미리 취화수소산(비중 1.38) 5 mL와 진한염산 15 mL를 가하여 모래가열판 상에서 가열하고 증발 건고한 뒤 다시 취화수소산 5 mL와 진한염산 15 mL를 가하여 증발 건고한 다음 진한염산 20 mL를 가하여 증발 건고한다.

1-1-131

트리사이클라졸(Tricyclazole)

1. 화학명

   5-Methyl-1,2,4-triazolo[3,4-b][1,3]benzothiazole

2. 구조식

C9H7N3S (분자량: 189.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 결정형 고체

  나. 녹는점: 187∼188℃

  다. 용해도: 물 1.6 g/L (25℃), 아세톤 10.4 g/L, 자일렌 2.1 g/L, 메탄올 25 g/L

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)에 의해 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 트리사이클라졸 표준품

    ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 증류수

    ㆍ 내부표준용액: 0.7% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 60 : 40 (v/v)

    ㆍ 검출기 파장: 254 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

    ㆍ 주입량: 2 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-132

트리플록시스트로빈(Trifloxystrobin)

1. 화학명

   Methyl (E)-methoxyimino-{(E)-α-[1-α,α,α-trifluoro-m-tolyl)

   ethylideneaminooxy]-o-tolyl}acetate

2. 구조식

C20H19F3N2O4 (분자량: 408.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무취의 백색 고체

  나. 녹는점: 72.9℃

  다. 용해도: 물 610 ㎍/L (25℃)

  라. 안정성: pH 5에 안정

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기기

  가. 시 약

    ㆍ 트리플록시스트로빈 표준품

    ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 증류수

    ㆍ 아세트산(시약특급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.11% DNPP/아세토니트릴

  나. 기 구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 25 mL  피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: Prodigy ODS(3) 5μ, 250 mm × 4 mm 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(아세트산 0.5 mL/L) = 64 : 36 

    ㆍ 검출기 파장: 254 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

    ㆍ 칼럼 온도: 40℃

    ㆍ 주입량: 1.4 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-133

트리플루미졸(Triflumizole)

1. 화학명

   (E)-4-chloro-α,α,α-trifluoro-N-(1-imidazol-1-yl-2-propoxyethylidene)-o-toluidine

2. 구조식

C15H15ClF3N3O (분자량: 345.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 63.5℃

  다. 용해도: 물 12.5 g/L (20℃), 클로로포름 2220, 헥산 17.6, 아세톤 1440, 자일렌 639, 

메탄올 496 (모두 g/L)

  라. 안정성: 강산과 강알칼리 용액에 불안정, 수용액은 햇빛에 의해 분해

4. 분석법 개요

  디페닐아민(diphenyl amine)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 트리플루미졸 표준품

     ㆍ 디페닐아민(diphenyl amine) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(H3PO4) (시약특급)

     ㆍ 제일인산칼륨(시약특급) 

     ㆍ 내부표준용액: 1.25% 디페닐아민(diphenyl amine)/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것  

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 완충용액(제일인산칼륨 1.362 g(증류수 1 L), pH 4.05(± 0.05) 1% 인산(H3PO4)) = 57.5 : 42.5 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 238 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-134

트리포린(Triforine)

1. 화학명

   N,N'-[piperazine-1,4-diylbis[(tricoloremethyl)methylene]]diformamide;

   1,1'-piperazine-1,4-diyldi-[N-(2,2,2-tricoloreethyl)formamide]

2. 구조식  

C10H14Cl6N4O2 (분자량: 435.0)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색에서 연갈색 결정

  나. 녹는점: 155℃

  다. 용해도: 물 9 mg/L (20℃), 메탄올 10, 디클로로메탄 1, 디메틸포름아미드 330, 아세톤 11 (모두 g/L)

  라. 안정성 : 180℃이하에서 안정, 수용액이 자외선이나 햇빛에 노출 시 분해

4. 분석법 개요

   희석한 질산으로 산성화 시킨 용액에 질산은(AgNO3)용액, 황산철암모늄((NH4)Fe(SO4)2), 벤젠을 첨가하여 0.1 N 티오시안산암모늄(NH4CNS)용액으로 역적정하여 공시험과 대조하여 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 이소프로판올(시약1급) 

     ㆍ 0.1 N 질산은(AgNO3)

     ㆍ 나트륨(금속l)

     ㆍ 0.1 N 티오시안산암모늄(NH4CNS)

     ㆍ 질산(HNO3)

     ㆍ 벤젠

     ㆍ 황산철암모늄((NH4)Fe(SO4)2)

     ㆍ 페놀프탈레인(phenol phthalein)

  나. 기  구

     ㆍ 250 mL 플라스크

     ㆍ 250 mL 플라스크

     ㆍ 50 mL 뷰렛

     ㆍ 항온수조

6. 분석방법

  시료 5 g(±0.1 mg)를 250 mL 플라스크에 정확히 취하여 이소프로판올로 녹여서 눈금을 채운다. (A용액)

  A용액 25 mL를 2.5 g 나트륨이 들어 있는 250 mL 플라스크에 넣고 냉각기를 부착시키고 1시간 동안 환류 시킨다.

  냉각시킨 후 50%이소프로판올 수용액 25 mL를 냉각관을 통해 조금씩 첨가한다.

  반응되지 않은 나트륨을 분해시키기 위해 다시 환류한 후 용액을 냉각시킨다. 환류냉각기를 25 mL 증류수로 씻어주고 플라스크에 내용물을 넣고 페놀프탈레인(phenol phthalein) 지시약을 사용하여 희석한 질산(1 : 1)로 중화시킨다. 그러면 묽은 질산 10 mL에 의해 산성화된다.

  이 용액에 0.1 N-질산은용액 20 mL, 황산철암모늄(5% 3 N-황산) 2.5 mL, 벤젠 2.5 mL를 첨가하여 0.1 N-티오시안산암모늄용액으로 역적정하여 담갈색을 나타내는 점을 종말점으로 한다. 따로 공시험을 하기 위하여 용액 A 25 mL를 취하여 질산 5 mL로 산성화하여 0.1 N-질산은용액 20 mL, 황산철암모늄 2.5 mL, 벤젠 2.5 mL를 가하여 0.1 N-티오시안산암모늄용액으로 역 적정한다.

7. 계산식

  유효성분(%) =   (B - A) × 0.007252 × f  × 100  

                ──────────────        

                  시료의 무게 × 25/250             

  (참고) A = 사프롤시험에 사용된 0.1 N 티오시안산암모늄량

         B = 공시험에 사용된 0.1 N 티오시안산암모늄량

1-1-135

 발리다마이신에이(Validamycine A)

1. 화학명

   1L-(1,3,4/2,6)-2,3-dihydroxy-6-hydroxymethyl-4-[(1S,4R,5S,6S)-4,5,6-

   trihydroxy-3-hydroxymethylcyclohex-2-enylamino]cyclohexyl β-D-

   glucopyranoside

2. 구조식  

C20H35NO13 (분자량: 497.5)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 무취 분말

  나. 녹는점:  130∼135℃

  다. 용해도: 물에 잘 녹고, 메탄올, 디메틸포름아미드에 용해

에탄올, 아세톤에 서서히 용해

4. 분석법 개요

  트리메틸티오우레아(trimethylthiourea, TMTU)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 발리다마이신 표준품

    ㆍ TMTU(시약특급)

    ㆍ 메탄올(HPLC급)

    ㆍ 증류수

    ㆍ 인산암모늄((NH4)2HPO4, 시약특급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.01% TMTU/메탄올 : 증류수 = 10 : 90 (v/v)

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 20 mL 피펫

    ㆍ 0.45 ㎛ 필터 (13 mm PTFE)

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다. 이 액을 필터로 이물질을 제거하여 사용한다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다. 이 액을 필터로 이물질을 여과하고 5 μL를 주입한다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: Capcell pack MG C18 (250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

    ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수(0.02 M-인산암모늄) ＝ 3 : 97 (v/v)

    ㆍ 검출기 파장: 220 nm 

    ㆍ 이동상 유량: 0.7 mL/min

    ㆍ 주입량: 5 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-136

발리페날레이트(Valifenalate) 

1. 화학명

  Methyl-3-(4-chlorophenyl)-3-[(N-(isopropylcarbonyl)-L-valyl) amino]propanoate

2. 구조

C19H27ClN2O5 (분자량: 398.89)

3. 성질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 융  점: 147℃

  다. 비  점: 367±0.5℃

  라. 용해도: 물 2.41 × 10-2 g/L (pH 4.9 에서 5.9), 아세톤 29.3, 메탄올 28.8

(모두 g/L, 20℃)

4. 분석법 개요

   세바스산디옥틸(dioctyl sebacate, DOS)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 발리페날레이트 표준품

     ㆍ 아세톤(GLC급)

     ㆍ 세바스산디옥틸(DOS)

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% DOS/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID 검출기

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 추출한 후 여과시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Nonpolar(100% dimethyl polysiloxane) Capillary 칼럼

(내경 15 m × 0.53 mm) 또는 이와 동등한 것 

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 270℃, 주입부: 300℃, 검출기: 300℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 40 mL/min

                          수소: 40 mL/min

                          에어: 350 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-137

족사마이드(Zoxamide)

1. 화학명

   3,5-Dichloro-N-(3-chloro-1-ethyl-1-methyl-2-oxopropyl)-p-toluamide

2. 구조식

C14H16Cl3NO2 (분자량: 336.7)

3. 성  질

  가. 성 상: 밝은 갈색 분말

  나. 녹는점: 159.5∼160.5℃

  다. 용해도: 물 0.681 mg/L (20℃)

4. 분석법 개요

  디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여

  액체크로마토그래피(HPLC)에 의해 분리 정량 한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 족사마이드 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.35% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.04 g(±0.1 mg)를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣은 후 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣은 후 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Nova-Pack C18 (150 mm × 3.9 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질      

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-138

피카뷰트라족스(Picarbutrazox)

1. 화학명

  tert-butyl (6-{[(Z)-(1-methyl-1H-5-tetrazolyl)(phenyl)methylene]-aminooxymethyl}-2-pyridyl)carbamate

2. 구조식

C20H23N7O3 (분자량: 409.44)

3. 성  질

  가. 성  상: 무취의 백색 분말

  나. 용해도: 물 0.333 (mg/L,20℃), 헥산 0.103, 헵탄 0.106, 옥탄올 3.32, 에탄올 15.0,   메탄올 34.8, 자일렌 21.2, 톨루엔 49.8, 에틸아세테이트 185, 

               디클로로메탄 〉250(g/L,20℃)

4. 분석법 개요

   다이알릴프탈레이트(Diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피카뷰트라족스 표준품

     ㆍ 다이알릴프탈레이트(Diallyl phthalate, DAP) (특급시약)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% DAP (0.1% DAP/ 아세토니트릴) 

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 250 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 0.004 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서

      완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

      주성분으로써 0.004 g(±0.1 mg)에 해당하는 시료를 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 

      초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: C18(250 ㎜ × 6.0 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴/물 혼합액 (65/35 v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 10 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분   

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적 비(Area) × 표준품의 순도(%)   

                ───────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적 비(Area)                       

1-1-139

페녹사설폰(Fenoxasulfone)

1. 화학명

  3-[(2,5-dichloro-4-ethoxybenzyl)sulfonyl]-4,5-dihydro-5,5-dimethyl-1,2-oxazole

2. 구조식

C14H17Cl2NO4S (분자량: 366.26)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색, 고체결정체

  나. 용해도: 헥산 0.0422 메탄올 2.19, 에틸아세테이트 185 (g/L, 25℃)

4. 분석법 개요

   다이알릴프탈레이트(Diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 페녹사설폰 표준품

     ㆍ 다이알릴프탈레이트(Diallyl phthalate, DAP) (특급시약)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% DAP (0.1% DAP/ 아세토니트릴) 

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 250 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 0.004 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서

      완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

      주성분으로써 0.004 g(±0.1 mg) 시료를 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 

      초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: C18(250 ㎜ × 6.0 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴/물 혼합액 (65/35 v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 10 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분   

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적 비(Area) × 표준품의 순도(%)   

                ───────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적 비(Area)                       

1-1-140

바실루스아밀로리퀘파시엔스디747 

(Bacillus amyloliquefaciens D747)

1. 학명 

   Bacillus amyloliquefaeiens D747

2. 분류학상 위치

  가. Kingdom(계): Bacteria

  나. Phylum(문): Firmicutes

  다. Class(강): Bacilli

  라. Order(목):  Bacillales

  마. Family(과): Bacillaceae

  바. Genus(속): Bacillus

  사. Species(종): amyloliquefaciens

  아. Isolates(주): D747

3. 성질

  가. 특성: 포자형성

  나. 최적생육온도: 30.0℃±1

4.  분석법 개요

   NA평판배지 상에서 생균수 측정으로 함량을 구한다

5. 시약 및 기구

  가. 시약(NA agar)

     ㆍ 육추출물(beef extract) 3g

     ㆍ 펩톤(peptone) 5g

     ㆍ 염화나트륨(NaCl) 5g

     ㆍ 한천(agar) 15g

  나. 기구

    ㆍ 인큐베이터   

    ㆍ 고압멸균기

    ㆍ 광학현미경

    ㆍ 크린벤치

    ㆍ 소형진탕기

    ㆍ 마이크로 피펫, 도말 유리봉, 시험관 등

6. 분석방법

  가. 배지조제

     ㆍ NA 파우더 23g을 증류수에 녹인 후 최종 부피 1 L로 맞춰 잘 혼합한 후 멸균(121℃, 15분)한다.

     ㆍ 멸균된 배지를 60℃ 가량 식힌 후 무균 상에서 페트리디쉬(직경 90 × 높이 15mm)에 약 20 mL씩 분주하여 굳힌 뒤 사용한다.

  나. 멸균증류수 제조

     ㆍ 증류수를 20 mL용 시험관에 9 mL씩 분주하여 실리스토퍼로 밀봉한 뒤 멸균(121℃, 15분)한다.

     ㆍ 멸균증류수는 완전히 식힌 후 사용한다.

  다. 시료조제

     ㆍ 바실루스아밀로리퀘파시엔스디747(Bacillus amyloliquefaciens D747)1g을 멸균증류수 9 mL가 든 시험관에 넣고 충분히 진탕한다. 

     ㆍ 위의 현탁액 1 mL를 취하여 멸균된 희석수 9 mL가 든 시험관에 넣고 진탕하는 방법으로 10배씩 희석하고자 하는 농도까지 연속 희석한다. 

  라. 도말

    연속 희석해 놓은 희석액 중 적정 농도 수준의 희석 액에서 100 μL를 취하여 '가' 에서 제조한 NA배지에 적하한 후 멸균 삼각봉으로 도말하되 한 농도 수준 당 3∼5반복을 도말한다.

  마. 배양 

    도말한 평판을 30℃ 배양기에서 24∼48시간 배양한다.

7. 계산법

   총 균수(cfu/mL) = 평균균수 × 희석배수 × 10 (100 μL도말시)

1-1-141

바실루스테퀼렌시스비오알1

(Bacillus tequilensis BOR1)

1. 학명 

   Bacillus tequilensis BOR1

2. 분류학상 위치

  가. Kingdom(계): Bacteria

  나. Phylum(문): Firmicutes

  다. Class(강): Bacilli

  라. Order(목):  Bacillales

  마. Family(과): Bacillaceae

  바. Genus(속): Bacillus

  사. Species(종): tequilensis

  바. Isolates(주): BOR 1

3. 성질

  가. 특성: 포자형성 

  나. 최적생육온도: 30.0℃±1

4. 분석법 개요

   NA평판배지 상에서 생균수 측정으로 함량을 구한다.

5. 시약 및 기구

   가. 시약(NA agar)

    ㆍ 육추출물(beef extract) 3g

    ㆍ 펩톤(peptone) 5g

    ㆍ 염화나트륨(NaCl) 5g

    ㆍ 한천(agar) 15g

   나. 기구

    ㆍ 인큐베이터   

    ㆍ 고압멸균기

    ㆍ 광학현미경

    ㆍ 크린벤치

    ㆍ 소형진탕기

    ㆍ 마이크로 피펫, 도말 유리봉, 시험관 등

6. 분석방법

  가. 배지조제

     ㆍ NA 파우더 23g을 증류수에 녹인 후 최종 부피 1L로 맞춰 잘 혼합한 후 멸균(고압증기멸균기)한다.

     ㆍ 멸균 후 배지 온도가 60℃일 때 무균 상에서 직경 87 mm 페트리디쉬에 20 mL씩 분주 후 굳혀 완전히 말린 후 사용한다.

  나. 희석액 제조

     ㆍ 증류수를 20 mL용 시험관에 9 mL씩 분주하여 실리스토퍼로 밀봉한 후 멸균(121℃, 1.2기압, 15분)한다.

     ㆍ 멸균된 희석 액은 완전히 식힌 후 사용한다.

  다. 시료조제

     ㆍ 바실루스테퀼렌시스비오알1(Bacillus tequilensis BOR1) 1g을 9ml    멸균증류수에 넣어 총량 10ml로 맞춰 충분히 진탕한다.  

     ㆍ 위의 현탁액 1 mL를 취하여 멸균된 희석수 9 mL가 든 시험관에 넣고 진탕하는 방법으로 10배씩 희석하고자 하는 농도까지 연속 희석한다. 

  라. 도말

    연속 희석해 놓은 희석액 중 적정 농도 수준의 희석 액에서 100 μL를 취하여 '가' 에서 제조한 NA배지 평판 상에 적하한 후 살균된 유리봉으로 도말하되 한 농도 수준 당 3∼5반복을 도말한다.

  마. 배양 

    도말한 평판을 30℃ 배양기에서 24∼48시간 배양한다.

7. 계산법

   총균수(cfu/mL) = 평균균수 × 희석배수 × 10 (100 μL도말시)

1-1-142

플루트리아폴(Flutriafol)

1. 화학명

  (RS)-2,4′-difluoro-α-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)benzhydryl alcohol  

2. 구조식

                    C16H13F2N3O (분자량: 301.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 고체

  나. 녹는점: 130.5℃

  나. 용해도: 물 95 mg/L (20℃), 아세톤 116∼135, 에틸아세테이트 29∼34, 자일렌 <10, n-헵탄 <10, 디클로로에탄 19∼20, 메탄올 115∼134 (모두 g/L, 21℃)

4. 분석법 개요

   디에틸프탈레이트(Diethylphthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체 크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 플루트리아폴 표준품

     ㆍ 다이에틸프탈레이트(DEP)(시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴, 메탄올(HPLC급) 

     ㆍ 인산(시약특급) 

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.05% DEP/아세토니트릴 

나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.03 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 물 5mL 및 내부표준용액 25 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 물 5mL 및 내부표준용액 25 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: C18(150 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 메탄올/ 0.1%인산용액 (60:40)

     ㆍ 검출기 파장: 264 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 10 μL

     ㆍ 피크 순서:  유효성분→내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-143

메펜트리플루코나졸(Mefentrifluconazole)

1. 화학명

  (2RS)-2-[4-(4-chlorophenoxy)-2-(trifluoromethyl)phenyl]-1-(1H-1,2,4-

  triazol-1-yl)propan-2-ol

2. 구조식

                    C18H15ClF3N3O2 (분자량: 397.78)

3. 성질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 녹는점: 125℃ 

  다. 용해도: 물 0.81 mg/mL (pH 7), 아세톤 93.2, 에틸아세테이트 116.2

             메탄올 73.2, 1,2-디클로로에탄 55.3, 아세토니트릴 49.4, 자일렌 8.5, n-헵탄 9.46×10-2 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필프탈레이트(Di-n-propylphthalate, DNPP)를 내부표준

   물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시약

     ㆍ 메펜트리플루코나졸표준품

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 물(HPLC급)

     ㆍ 디-노르말-프로필프탈레이트(DNPP)(시약특급)

     ㆍ 포름산용약(HPLC급)   

     ㆍ 내부표준용액: 0.25% DNPP/아세토니트릴

나. 기구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 용량플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 시린지필터

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 내부표준용액  10 mL와 아세토니트릴 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     유효성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL와 아세토니트릴 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨 후 시린지필터로 여과한다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 

             또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴 : 0.01% 포름산용액 = 55:45 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 232nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 주입량: 3 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질 

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-144

피디플루메토펜(Pydiflumetofen)

1. 화학명

   3-(Difluoromethyl)-N-methoxy-1-methyl-N-[(RS)-1-methyl-2-(2,4,6-

   trichlorophenylethyl]-1H-pyrazole-4-carboxamide

2. 구조식

                      C16H16Cl3F2N3O2 (분자량: 426.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 불투명 회백색 분말

  나. 녹는점: 112.7℃ 

  나. 용해도: 물 1.5 mg/L(25℃, pH 7), 아세톤 220, 에틸아세테이트 130,  1,2-디클로로에탄 >500, n-헵탄 270, 메탄올 26, 옥탄올 7.2, 톨루엔 67 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디부틸프탈레이트(Dibutylphthalate, DBP)를 내부표준물질로 하여 액체

   크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피디플루메토펜 표준품

     ㆍ 디부틸프탈레이트(DBP)(시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 인산(시약특급) 

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% DBP/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.02 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 25 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

      주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 25 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: C18(150 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴/0.1% 인산용액 혼합액 (60/40 v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 230 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 10 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 →내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-145

피라지플루미드(Pyraziflumid)

1. 화학명

   N-(3',4'-difluorobiphenyl-2-yl)-3-(trifluoromethyl)pyrazine-2-carboxamide

2. 구조식

C18H10F5N3O (분자량: 379.28)

3. 성  질

  가. 성  상: 연황색 분상 

  나. 녹는점: 119℃

  나. 용해도: 물 2.32 mg/L(20℃, pH 6.18) 

             n-헵탄 0.490, p-자일렌 95.7, 디클로로메탄 >250, 메탄올 63.7, 

             아세톤 >250, 에틸아세테이트 >250 (모두 g/L, 20℃)

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필프탈레이트(Di-n-propylphthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피라지플루미드 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필프탈레이트(DNPP)(시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 인산(시약특급) 

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% DNPP/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.03 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 물 10 mL와 아세토니트릴 30 mL 및 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 물 10 mL와 아세토니트릴 30 mL 및 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

   다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: C18(250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴/ 0.1% 인산용액 (75:25)

     ㆍ 검출기 파장: 225 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 10 μL

     ㆍ 피크 순서:  유효성분→내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-1-146

디클로벤티아족스(Diclobentiazox)

  1) 구조식 및 분자량(349.2)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Di-n-butyl phthalate)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Diclobentiazox 표준품

    ○ Acetonitrile (HPLC용)

    ○ Di-n-butyl phthalate (시약특급)

    ○ 증류수 (HPLC용)

    ○ 내부표준용액: 0.25 % Di-n-butyl phthalate를 Acetonitrile에 녹인다

   나. 기구

    ○ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ○ 검출기: UV

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Diclobentiazox) 0.0200 g(±0.01 g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 50 ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45 ℃(±1 ℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90 %일 경우에는 0.0222 g(0.02/90×100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.020 0g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45 ℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50 %일 경우에는 0.0400 g(0.02/50×100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: ODS type (250 mm x 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 이동상: Acetonitrile : 증류수= 60 : 40(V:V)

    ○ 검출기 파장: 254 nm

    ○ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ○ 칼럼 온도: 40 ℃

    ○ 주입량: 5 ㎕

    ○ 피크 순서: 표준품(AI) → 내부표준물질(IS)

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  ○ 유효성분(%) =  표준품의 무게(g) × 시료의 면적/내부표준물질의 면적 × 표준품의 순도(%)   

                  ──────────────────────────────────────

                    시료의 무게(g) × 표준품의 면적/내부표준물질의 면적                       

1-1-147

플로릴피콕사미드(Florylpicoxamide)

  1) 구조식 및 분자량(512.51)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Dimethyl phthalate)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Florylpicoxamide 표준품

    ○ Acetonitrile (HPLC용)

    ○ Dimethyl phthalate(시약특급)

    ○ 증류수 (HPLC용)

    ○ 내부표준용액: 1.0 % Dimethyl phthalate를 Acetonitrile에 녹인다.

   나. 기구

    ○ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ○ 검출기: UV

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Florylpicoxamide) 0.0300 g(±0.01 g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 100 ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 ml 와 아세토니트릴 30 ml 및 증류수 10 ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.0333g(0.0300/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.0300g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 ml 와 아세토니트릴 30 ml 및 증류수 10 ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.0600g(0.0300/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: ODS type (250mm x 4.6mm, 내경 5㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 이동상: Acetonitrile : 증류수 = 75 : 25(V:V)

    ○ 검출기 파장: 254 nm

    ○ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ○ 칼럼 온도: 40℃

    ○ 주입량: 2 ㎕

    ○ 피크 순서: 내부표준물질(IS)  → 표준품(AI)

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

   5) 계산식

  ○ 유효성분(%) =  표준품의 무게(g) x 시료의 면적/내부표준물질의 면적 x 표준품의 순도(%)   

                  ─────────────────────────────────────

                    시료의 무게(g) x 표준품의 면적/내부표준물질의 면적                      

1-1-148

플루인다피르 (Fluindapyr)

  1) 구조식 및 분자량(351.27)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Di-n-propyl phthalate)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Fluindapyr 표준품

    ○ Acetonitrile (HPLC용)

    ○ Di-n-propyl phthalate (시약특급)

    ○ H3PO4(시약특급)

    ○ 증류수 (HPLC용)

    ○ 내부표준용액: 0.7% Di-n-propyl phthalate를 Acetonitrile에 녹인다.

   나. 기구

    ○ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ○ 검출기: UV

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Fluindapyr) 0.0200g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 50 ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 ml 와 아세토니트릴 20 ml 및 증류수 5 ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.0222g(0.0200/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.0200g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 ml 와 아세토니트릴 20 ml 및 증류수 5 ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.0400g(0.0200/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: ODS type (250mm x 4.6mm, 내경 5㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 이동상: Acetonitrile : 0.1% H3PO4 = 45 : 55(V:V)

    ○ 검출기 파장: 254 nm

    ○ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ○ 칼럼 온도: 40℃

    ○ 주입량: 5 ㎕

    ○ 피크 순서: 표준품(AI)  → 내부표준물질(IS) 

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

 5) 계산식

  ○ 유효성분(%) =  표준품의 무게(g) x 시료의 면적/내부표준물질의 면적 x 표준품의 순도(%)   

                  ─────────────────────────────────────

                    시료의 무게(g) x 표준품의 면적/내부표준물질의 면적                      

1-1-149

플루옥사피프롤린 (Fluoxapiprolin)

  1) 구조식 및 분자량(650.07)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Di-n-Pentyl phthalate)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Fluoxapiprolin 표준품

    ○ Acetonitrile (HPLC용)

    ○ Di-n-Pentyl phthalate(시약특급)

    ○ H3PO4(시약특급)

    ○ 증류수 (HPLC용)

    ○ 내부표준용액: 0.3% Di-n-Pentyl phthalate를 Acetonitrile에 녹인다.

   나. 기구

    ○ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ○ 검출기: UV

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Fluoxapiprolin) 0.0100g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 50 ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 ml 를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.0111g(0.0100/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.0100g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 ml 를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.0200g(0.0100/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: ODS type (150mm x 4.6mm, 내경 5㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 이동상: Acetonitrile : 0.1% H3PO4 = 60 : 40(V:V)

    ○ 검출기 파장: 260 nm

    ○ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ○ 칼럼 온도: 40℃

    ○ 주입량: 2 ㎕

    ○ 피크 순서: 표준품(AI)  → 내부표준물질(IS) 

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  ○ 유효성분(%) =  표준품의 무게(g) x 시료의 면적/내부표준물질의 면적 x 표준품의 순도(%)   

                  ─────────────────────────────────────

                    시료의 무게(g) x 표준품의 면적/내부표준물질의 면적                      

1-1-150

이프플루페노퀸(Ipflufenoquin)

  1) 구조식 및 분자량(347.33)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Dimethylphthalate)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Ipflufenoquin 표준품

    ○ Acetonitrile (HPLC용)

    ○ Dimethylphthalate(시약특급)

    ○ 증류수 (HPLC용)

    ○ 내부표준용액: 0.2 % Dimethylphthalate를 Acetonitrile에 녹인다.

   나. 기구

    ○ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ○ 검출기: UV

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Ipflufenoquin) 0.0300g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 50 ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 ml 를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.0333g(0.0300/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.0300g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고  내부표준용액 20 ml 를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.0600g(0.0300/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: ODS type (250mm x 4.6mm, 내경 5㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 이동상: Acetonitrile : 증류수 = 70 : 30(V:V)

    ○ 검출기 파장: 230 nm

    ○ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ○ 칼럼 온도: 40 ℃

    ○ 주입량: 10 ㎕

    ○ 피크 순서: 내부표준물질(IS)  → 표준품(AI)

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  ○ 유효성분(%) =  표준품의 무게(g) x 시료의 면적/내부표준물질의 면적 x 표준품의 순도(%)   

                  ─────────────────────────────────────

                    시료의 무게(g) x 표준품의 면적/내부표준물질의 면적                      

1-1-151

사이클로뷰트리플루람(Cyclobutrifluram)

  1) 구조식 및 분자량(389.2)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Di-n-propyl phthalate)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Cyclobutrifluram 표준품

    ○ Acetonitrile (HPLC용)

    ○ Di-n-propyl phthalate(시약특급)

    ○ H3PO4(시약특급)

    ○ 증류수 (HPLC용)

    ○ 내부표준용액: 0.5% Di-n-propyl phthalate를 Acetonitrile에 녹인다.

   나. 기구

    ○ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ○ 검출기: UV

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

   4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Cyclobutrifluram) 0.0400g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 250mL 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10mL와 Acetonitrile 100mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해 시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.0444g(0.0400/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.0400g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 250mL 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10mL와 Acetonitrile 100mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.0800g(0.0400/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: ODS type (250mm x 4.6mm, 내경 5μm) 또는 이와 동등한 것

    ○ 이동상: Acetonitrile : 0.1% H3PO4 = 46 : 54(V:V)

    ○ 검출기 파장: 254 nm

    ○ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ○ 칼럼 온도: 40℃

    ○ 주입량: 5 μL

    ○ 피크 순서: 표준품(AI)  → 내부표준물질(IS)

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적/내부표준물질의 면적 × 표준품의 순도(%)   

                ──────────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적/내부표준물질의 면적                       

1-1-152

인피르플룩삼 (Inpyrfluxam)

  1) 구조식 및 분자량(333.4) 

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Dimethyl phthalate)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Inpyrfluxam 표준품

    ○ Acetonitrile (HPLC용)

    ○ Methanol (HPLC용)

    ○ Dimethyl phthalate(시약특급)

    ○ 인산(시약특급)

    ○ 증류수 (HPLC용)

    ○ 내부표준용액: 0.1% Dimethyl phthalate를 Acetonitrile에 녹인다.

   나. 기구

    ○ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ○ 검출기: UV

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Inpyrfluxam) 0.0200g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 100mL 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20mL와 Acetonitrile 30mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.0222g(0.0200/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.0200g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 100mL 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20mL와 Acetonitrile 30mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.0400g(0.0200/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: ODS type (250mm x 4.6mm, 내경 5μm) 또는 이와 동등한 것

    ○ 이동상: 메탄올 : 0.1% 인산용액 = 70 : 30 (V:V)

    ○ 검출기 파장: 240 nm

    ○ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ○ 칼럼 온도: 40℃

    ○ 주입량: 10 μL

    ○ 피크 순서: 내부표준물질(IS)  → 표준품(AI)

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

5) 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적/내부표준물질의 면적 × 표준품의 순도(%)   

                ──────────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적/내부표준물질의 면적                       

1-1-153

메틸테트라프롤 (Metyltetraprole)

  1) 구조식 및 분자량(396.83)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Diisobutyl phthalate)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Metyltetraprole 표준품

    ○ Acetonitrile (HPLC용)

    ○ Diisobutyl phthalate(시약특급)

    ○ H3PO4(시약특급)

    ○ 증류수 (HPLC용)

    ○ 내부표준용액: 2.0% Diisobutyl phthalate를 Acetonitrile에 녹인다.

   나. 기구

    ○ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ○ 검출기: UV

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

  가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Metyltetraprole) 0.0300g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 100mL 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10mL와 Acetonitrile 30mL 및 물 10mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.0333g(0.0300/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.0300g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 100mL 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10mL와 Acetonitrile 30mL 및 물 10mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.0600g(0.0300/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: ODS type (250mm x 4.6mm, 내경 5μm) 또는 이와 동등한 것

    ○ 이동상: Acetonitrile : 0.1% H3PO4 = 65 : 35 (V:V)

    ○ 검출기 파장: 275 nm

    ○ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ○ 칼럼 온도: 40℃

    ○ 주입량: 2 μL

    ○ 피크 순서: 표준품(AI)  → 내부표준물질(IS) 

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적/내부표준물질의 면적 × 표준품의 순도(%)   

                ──────────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적/내부표준물질의 면적                       

1-1-154

옥시테트라사이클린 칼슘알킬트리메틸암모늄

(Oxytetracycline Calcium alkyltrimethyl ammonium)

  1) 구조식 및 분자량(1,194.78)

   ○ 옥시테트라사이클린 알킬트리메틸암모늄: C22H24N2O9 ?? CH3(CH2)11?? N(CH3)3Cl (694.26)

   ○ 옥시테트라사이클린 칼슘: C22H24N2O9 ?? Ca (500.52)

  2) 분석법 개요

   ○ 옥시테트라사이클린을 분석하는 것으로 1-1-97(옥시테트라사이클린)번의 시약 및 기구, 분석방법, 계산식 등이 동일함

1-1-155

피리다클로메틸(Pyridachlometyl)

  1) 구조식 및 분자량(316.73)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Methyl benzoate)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Pyridachlometyl 표준품

    ○ Methanol (HPLC용)

    ○ Methyl benzoate (시약특급)

    ○ 증류수 (HPLC용)

    ○ 내부표준용액: 0.007% Methyl benzoate를 Methanol로 녹인다.

   나. 기구

    ○ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ○ 검출기: UV

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Pyridachlometyl) 0.0250g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 50mL 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.0277g(0.025/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.0250g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 50mL 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.0500g(0.0250/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: ODS type(250mm x 4.6mm, 내경 10μm) 또는 이와 동등한 것

    ○ 이동상: 메탄올 : 증류수 = 80 : 20(V:V)

    ○ 검출기 파장: 265 nm

    ○ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ○ 칼럼 온도: 40℃

    ○ 주입량: 5 μL

    ○ 피크 순서: 내부표준물질(IS) → 표준품(AI)

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적/내부표준물질의 면적 × 표준품의 순도(%)   

                ──────────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적/내부표준물질의 면적                       

1-1-156

코퍼설페이트펜타하이드레이트(Copper sulfate pentahydrate)

  1) 구조식 및 분자량(249.68)

  2) 분석법 개요

  ○ 구리(Cu)를 산에 용해시켜서 N/10티오황산나트륨(Na2S2O3)으로 적정하여 구리의 양을 산출한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ 희석 염산(1 : 4)

    ○ 증류수

    ○ 50% 빙초산(Glacial acetic acid)

    ○ 수산화암모늄(Ammonium hydroxide)

    ○ 30% 요오드화칼륨(KI)

    ○ N/10 티오황산나트륨(Na2S2O3) 

    ○ 1% 녹말 용액

   나. 기구

    ○ 모래 가열판

    ○ 항온수조

    ○ 뷰렛(25mL)

    ○ 250mL 삼각플라스크

    ○ 교반기 

  4) 분석방법

     구리로써 약 1.5g(±0.1 mg)을 함유하는 시료를 정확히 취하여 50    mL증류수에 용해하고 1 : 4 염산 25mL를 넣는다. 수산화암모늄을    떨어뜨려서 처음 생성된 침전이 녹아서 맑은 남청색을 나타내고 수  산화암모늄 냄새가 날 때까지 약간 과잉으로 넣는다. 그 다음 이것  을 끓여서 과잉의 수산화암모늄을 추출하여 암모니아 냄새가 거의   나지 않으면 50% 빙초산(Glacial acetic acid) 약 5mL를 가하여 1∼2분간 끓인다. 이것을 냉각시킨 후 30% 요오드화칼륨(KI) 10mL를 가하고 N/10-티오황산나트륨(Na2S2O3)을 떨어뜨려 용액이 담황색이 되었을 때 1% 녹말 용액 약 3mL를 가하고 계속 N/10-티오황산나트륨(Na2S2O3)을 떨어뜨려서 흑자색이 없어진 때를 종말점으로 한다.

  5) 계산식

  유효성분(%) =   N/10 ? 티오황산나트륨 사용량(mL) × f × 0.006354    

                  × CuSO4·5H2O 분자량(249.68) × 100                  

                ────────────────────────────

                  시료 무게(g) × Cu 분자량 (63.546)                    

1-1-157

큐프러스 옥사이드(Cuprous Oxide)

1. 화학명

  Copper(Ⅰ) oxide; dicopper oxide

2. 구조식

       Cu2O   

 Cu2O(분자량: 143.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 황색 무정형 분말

  나. 용해도: 묽은 산, 암모니아수에 용해, 유기용매에 불용

4. 분석법 개요

   동을 산에 용해시켜 티오황산나트륨(N/10 Na2S2O3)으로 적정하여 동의 양을 분석한다.  

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 염산(1:4희석)

     ㆍ 50% 빙초산

     ㆍ 수산화암모늄

     ㆍ 30% 요오드화칼륨

     ㆍ 티오황산나트륨(N/10 Na2S2O3)

     ㆍ 1% 전분용액

  나. 기  구

     ㆍ Sand Bath

     ㆍ Water Bath

     ㆍ 25 mL 뷰렛 

6. 분석방법

   동으로써 약 0.1 g을 함유하는 시료(①)를 칭량청취하여 1: 4 로 희석된 염산 25 mL에 용해시킨다. 불용이 있을 때는 이것을 여과하고 물을 가하여 50 mL로 희석한다. 수산화암모늄을 떨어뜨려서 처음 생성된 침전이 녹아서 맑은 남청색을 나타내고 수산화 암모늄냄새가 날 때까지 약간 과잉으로 넣는다. 그 다음 이것을 끓여서 과잉의 수산화암모늄을 추출하여 암모니아 냄새가 거의 나지 않으면 50% 빙초산 약 5 mL를 가하여 1 ~ 2 분간 끓인다. 이것을 냉각시킨 후 30% 요오드화칼륨용액 10 mL를 가하여 티오황산나트륨용액을 떨어뜨려 용액이 담황색이 되었을 때 전분 지시약 약 3 mL를 가하여 적정을 계속하고 유리의 요오드에 의한 흑자색이 없어진 점을 종말점으로 한다.

    ① 시료에 비소가 함유되었을 때는 미리 취화수소산 (비중 1.38) 5 mL와 염산15 mL를 가하여 Sand Bath상에서 가열하고 증발 건조한 뒤 다시 취화수소산 5 mL와 염산 15 mL를 가하여 증발 건조한 다음 염산 20 mL를 가하여 증발건조한다. 유기물이 존재하여 분석에 방해를 일으킬 때는 황산 4 mL과 발연초산 20 mL를 가하여 Water Bath상에서 가열한 다음 전열기 위에서 유산의 흰 연기가 생길 때 까지 가열한다. 이것을 냉각시킨 후 질산 3 mL를 가하여 흰 연기가 생길 때까지 가열하여 질산을 완전히 추출하고 유기물을 분해시킨 후 분석을 하여야 한다.

7. 계산식

  유효성분(%) =   N/10-티오황산나트륨용액 소비량(mL) × F × 0.007154   ×100   

                ────────────────────────────        

                  시료의 무게(g)                                                

1-1-158

트리코더마아트로비라이드 SKT-1(Trichoderma atroviride SKT-1 )

1. 학명

   Trichoderma atroviride SKT-1 

2. 분류학상 위치

    Kingdom(계): Fungi

   Phylum(문): Eumycota

   Class(강): Hyphomycets

   Order(목): Moniliales

   Family(과): Moniliaceae

   Genus(속): Tricoderma

   Species(종): Atroviride 

   Isolates(주): SKT-1 

3. 성질

  가. 최적생육온도: 25~30℃

  나. 최적생육pH:  5~6

4. 분석법 개요

  Trichoderma atroviride SKT-1 균주의 생세포수를 측정하는 방법은 희석평판법을 사용하고 있다. 희석평판법의 원리는 소정량의 제제를 초산완충용액으로 희석하여 초음파를 2분간 처리한 후 순차적으로 희석한 최종 희석균액의 일정량을 도말봉으로 분석배지에 도말하고 27℃에서 72시간 배양한 후 생성된 선모양의 콜로니수를 카운팅한다. 시험에 사용되는 분석배지의 수는 12개를 사용한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 0.1% KH2PO4 

     ㆍ 0.05% MgSO4.7H2O

     ㆍ 0.5% Pepton

     ㆍ 1.0% Glucose

     ㆍ 0.05% Sodium deoxycholate

     ㆍ 0.003% Rose Bengal 

     ㆍ 2.0% Agar

     ㆍ Acetic acid     ㆍ Sodium acetate

     ㆍ 멸균수

  나. 기  구

     ㆍ 광학현미경

     ㆍ 마이크로피펫

     ㆍ Magnetic stirrer

     ㆍ 메스실린더

     ㆍ 100 mL 비이커

6. 분석방법

  가. 배지 조제

     ㆍ KH2PO4, MgSO4.7H2O, Peptone, Rose bengal의 소정량을 계량하여 물에 용해한다.

     ㆍ Sodium deoxycholate는 소정량을 계량하여 물에 용해시키고 용해가 잘 안되는 경우 뜨거운 물에 용해하는 것도 가능하다.

     ㆍ 배지 조성을 다른 성분들과 완전히 용해 혼합한 후 pH를 6.8로 조절하고 Agar를 첨가한다.

     ㆍ 고압멸균기(Autoclave)를 이용하여 멸균한 후 Petri dish에 20 mL씩 분주하여 사용한다.

     ㆍ 완성된 분석배지의 경우 실온에서 보관하며 냉장보관의 경우 Sodium deoxycholate가 석출될 수 있으므로 주의하여야 한다.

  나. 초산완충용액 제조

     ㆍ Acetic acid(초산) 2.4 g을 멸균수에 용해한다. (초산용액)

     ㆍ Sodium acetate(초산 나트륨) 2.04 g을 500 mL의 멸균수에 용해한다.(초산 나트륨용액)

     ㆍ Acetic acid용액 2 L에 대해 Sodium acetate용액 162 mL 를 첨가하여 충분히 혼합하여 사용한다.

  다. 시료조제

     ㆍ 완제품 1,000 mg을 정량하여 99 mL의 초산완충용액이 함유된 비이커에 넣고 2분간 초음파 처리를 한다. (1차 희석액)

     ㆍ 1차 희석액에서 1,000 μL를 채취하여 99 mL의 멸균수 및 마그네틱바가 넣어져 있는 100 mL 비이커에 넣고 1분 이상 교반한다. (2차 희석액)

     ㆍ 2차 희석액에서 1,000 μL를 채취하여 99 mL의 멸균수 및 마그네틱바가 넣어져 있는 100 mL 비이커에 넣고 충분히 교반한다. (3차 희석액)

  라. 도말

     분석배지에 3차 희석액을 100 μL씩 분주하고 도말봉을 이용하여 배지에 골고루 퍼지도록 도말한다. (12 plate이용)

  마. 배양

     도말한 평판을 27℃ 배양기에서 72시간 배양한다.

7. 계산법

   완제품의 생균농도(cfu/g) = 8개 plate에 대한 균총수 평균치 × 107

1-1-159

옥시테트라사이클린(Oxytetracycline)

1. 화학명

(4S,4aR,5S,5aR,6S,12aS)-4-dimethylamino-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-octahydro-3,5,6,10,12,12a-hexahydroxy-6-methyl-1,11-dioxonaphthacene-2-carboxamide)

2. 구조식

C22H24N2O9 (분자량: 460.4) 

3. 성  질

  가. 성  상: 황갈색 분말

  나. 용해도: 물 400(pH 2.31), 4,600(pH 2.0), 1,400(pH 3.0), 500(pH 5),700(pH 6), 1,100(pH 7), 38,600(pH 9) (g/L)

             무수에탄올 12000, 95% 에탄올 200 (g/L)

4. 분석법 개요

   파라-나이트로페놀(p-Nitrophenol)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 옥시테트라사이클린 표준품

     ㆍ 파라-나이트로페놀(p-Nitrophenol)(특급시약)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급) 

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 인산(특급시약)

     ㆍ 염산(특급시약)

     ㆍ 내부표준용액: 0.06% 파라-나이트로페놀(p-Nitrophenol)/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 용량플라스크

     ㆍ 10, 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.01 g(±0.1 mg)을 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 25 mL와 0.1N-염산 10 mL를 넣은 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.01 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 25 mL와 0.1N-염산 10 mL를 정확히 가한 후 초음파수에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴/ 메탄올/ 0.1%인산용액(10:40:50)

     ㆍ 검출기 파장: 353 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크순서: 유효성분→내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)     

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-1-160

베날락실-엠(Benalaxyl-M)

1. 화학명

   Methyl N-phenylacetyl-N-2,6-xylyl-D-alaninate

2. 구조식

C20H23NO3 (분자량: 325.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정 

  나. 용해도: 물 33 mg/L (pH7, 20℃), 아세톤,메탄올,에틸아세테이트,디클로로메탄,자일렌>45%, 헵탄 18.682 g/L

4. 분석법 개요

   다이에틸프탈레이트 (Diethyl phthalate ,DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피 (HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 베날락실-엠 표준품

     ㆍ 다이에틸프탈레이트 (Diethyl phthalate ,DEP)(특급시약)

     ㆍ 이소프로필알콜(HPLC급)

     ㆍ 헥산(HPLC급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% DEP/헥산: 이소프로필알콜(50:50)

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 용량플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.02 g(±0.1 mg)을 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL와 헥산 20 mL 를 넣은 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL와 헥산 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Chiracel OD-H (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 헥산/이소프로필알콜 (80:20)

     ㆍ 검출기 파장: 220 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 30℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크순서: 내부표준물질→유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-1-161

아메톡트라딘(Ametoctradin)

1. 화학명

   5-ethyl-6-octyl[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyrimidin-7-amine

2. 구조식

C15H25N5 (분자량: 275.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 결정성 고체

  나. 용해도: 물 0.14 mg/L, 아세톤1.8, 디클로로메탄 3.1, 헵탄 <0.01 (g/L)

4. 분석법 개요

   다이프로필프탈레이트(Di-n-Propyl lphthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 아메톡트라딘 표준품

     ㆍ 다이프로필프탈레이트(Di-n-Propyl lphthalate, DNPP)(특급시약)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 인산(특급시약)

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% DNPP/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 용량플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.027 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 아세토니트릴 30 mL 및 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.027 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 아세토니트릴 30 mL 및 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파 수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴 / 0.1% 인산용액(55:45)

     ㆍ 검출기 파장: 270 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 10 μL

     ㆍ 피크 순서:  유효성분→내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-1-162

이프코나졸(Ipconazol)

1. 화학명

   (1RS,2SR,5RS;1RS,2SR,5SR)-2-(4-chlorobenzyl)-5-isopropyl-1-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)cyclopentanoll

2. 구조식

cc isomer                    ct isomer   

C18H24ClN3O (분자량: 333.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 용해도: 물 6.93 mg/L , 아세톤 750, 디클로로에탄 420, 디클로로메탄 580, 헵탄 1.9, 에틸아세테이트 430, 메탄올 680, 옥탄올 230, 톨루엔 160, 자일렌 150 g/L

4. 분석법 개요

   벤조일나프탈렌(2-Benzoylnaphthalene)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 이프코나졸 표준품

     ㆍ 벤조일나프탈렌(2-Benzoylnaphthalene)(특급시약)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 인산(특급시약)

     ㆍ 내부표준용액: 0.02% 2-Benzoylnaphthalene/Methanol

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 용량플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.024 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL와 메탄올 30 mL를 넣은 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.024 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL와 메탄올 30 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type(250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 메탄올/ 인산으로 pH3을 맞춘 용액 (70:30)

     ㆍ 검출기 파장: 220 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크순서: 내부표준물질→ ct isomer → cc isomer

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-1-163

트리티코나졸(Triticonazol)

1. 화학명

  (±)-(E)-5-(4-chlorobenzylidene)-2,2-dimethyl-1-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmet hyl) cyclopentanol

2. 구조식

C17H20ClN3O (분자량: 317.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 용해도: 물 9.3 mg/L , 아세톤 750, 디클로로에탄 420, 디클로로메탄 580, 헵탄 1.9

             에틸아세테이트 430, 메탄올 680, 옥탄올 230, 톨루엔 160, 자일렌 150 g/L

4. 분석법 개요

   Triphenyl Phosphate (TPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 트리티코나졸 표준품

     ㆍ Triphenyl Phosphate (TPP)(특급시약)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 인산(특급시약)

     ㆍ 내부표준용액: 1.5% TPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 용량플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.01 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL와 아세토니트릴 30 mL를 넣은 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.01 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL와 아세토니트릴 30 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type(250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴/ 인산으로 pH3을 맞춘 용액 (55:45)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크순서: 유효물질→ 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-1-164

프로클로라즈구리(Prochloraz-copper)

1. 화학명

   Dichlorotetrakis-[N-propyl-N-[2-(2,4,6-trichlorophenoxy)ethyl] imidazole-1-carboxamide)copper(Ⅱ)

2. 구조식

C60H64Cl14CuN12O8(분자량: 1641.13)

3. 성  질

  가. 성 상: 담청색 분말

  나. 녹는점: 134℃

4. 분석법 개요

   다이알릴프탈레이트(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피 (HPLC)에 의해 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 프로클로라즈 표준품

    ㆍ 다이알릴프탈레이트(DAP) (특급시약)

    ㆍ 물(HPLC급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 아세트산암모늄(CH3COONH4)(특급시약)

    ㆍ 내부표준용액: 0.4% DAP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 용량플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.04 g(±0.1 mg)을 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 10 mL와 메탄올 20 mL를 넣은 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 10 mL와 메탄올 20 mL를 정확히 가한 후초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 메탄올 : 물(아세트산암모늄 2 g ± 0.01 g)

= 450 : 300 : 250 (v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 229 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-1-165

옥시테트라사이클린하이드로클로라이드

(Oxytetracycline Hydrochloride)

1. 화학명

  (4S,4aR,5S,5aR,6S,12aS)-4-dimethylamino-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-octahydro-3,5,6,10,12,12a-hexahydroxy-6

   -methyl-1,11-dioxonaphthacene-2-carbox amide hydrochloride

2. 구조식

C22H24N2O9HCl(분자량 : 496.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란색 분말

  나. 용해도: 물 400(pH 2.31), 4,600(pH 2.0), 1,400(pH 3.0), 500(pH 5),700(pH 6), 1,100(pH 7), 38,600(pH 9) (g/L), 무수 에탄올 12,000, 95% 에탄올 200 g/L

4. 분석법 개요

   Potassium hydrogen phthalate를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 옥시테트라사이클린 하이드로클로라이드 표준품

     ㆍ Potassium hydrogen phthalate(특급시약)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 트리플루오로아세트산(특급시약)

     ㆍ 내부표준용액: 0.22% Potassium hydrogen phthalate/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 용량플라스크

     ㆍ 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.01 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 25 mL를 넣은 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.01 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 25 mL를 정확히 가한 후 초음파수에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴/ 0.1% 트리플루오로아세트산용액(25:75)

     ㆍ 검출기 파장: 270 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 30℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크순서: 내부표준물질→유효물질 

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-1-166

옥시테트라사이클린다이하이드레이트

(Oxytetracycline dihydrate)

1. 화학명

   (4S,4aR,5S,5aR,6S,12aS)-4-dimethylamino-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-octahydro-3,5,6,10,12,12a-hexahydroxy-6-methyl-1,11-dioxonaphthacene-2-carboxamide dihydrate

2. 구조식

3. 성  질

  가. 성  상: 노란색 분말

  나. 용해도: 물 400(pH 2.31), 4,600(pH 2.0), 1,400(pH 3.0), 500(pH 5),700(pH 6), 1,100(pH 7), 38,600(pH 9) (g/L)

             무수 에탄올 12,000, 95% 에탄올 200 g/L

4. 분석법 개요

   액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.(무수물로 환산하여 계산한다.)

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 옥시테트라사이클린 표준품

     ㆍ 2-methyl-2-propanol

     ㆍ 0.01M hydrochloric acid

     ㆍ Tetrabutylammonium hydrogen sulfate

     ㆍ 1N sodium hydroxide solution

     ㆍ Sodium edetate

     ㆍ Disodium hydrogen phosphate

     ㆍ Potassium dihydrogen phosphate

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 물(HPLC급) 

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 25,200,1000 mL 용량플라스크

     ㆍ 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.02 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 0.01M Hydrochloric acid 25 mL를 넣은 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 0.01M Hydrochloric acid  25 mL를 정확히 가한 후 초음파수에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Styren-divinylbenzene copolymer R

             (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 8 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 2-methyl-2-propanol 60 g을 물 200 mL와 0.33M Phosphate buffer solution pH 7.5 60 mL와

              Tetrabutylammonium hydrogen sulfate (10 g/L)50 mL (묽은 수산화나트륨용액으로 pH 7.5로 조절) 및

              Sodium edetate(0.4 g/L)10 mL(묽은 수산화나트륨용액으로 pH 7.5로 조절)를 넣은 후 물을 넣어 1 L로 한다. 

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 60℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-1-167

피콕시스트로빈(Picoxystrobin)

1. 화학명

   methyl (E)-3-methoxy-2-{2-[6-(trifluoromethyl)-2-pyridyloxymethyl] phenyl}acrylate

2. 구조식

C18H16F3NO4 (분자량: 367.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색의 분말

  나. 용해도: 물 3.1 ㎎/L

4. 분석법 개요

   다이알릴프탈레이트(Di-allyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피 (HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피콕시스트로빈 표준품

     ㆍ 다이알릴프탈레이트(Di-allyl phthalate, DAP)(특급시약)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.15% DAP/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 용량플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.03 g(±0.1 mg)을 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 물 10 mL와 아세토니트릴 10 mL 및 내부표준용액 10 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 물 10mL 와 아세토니트릴 10 mL 및 내부표준용액 10 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS Type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴 / 물 (60:40)

     ㆍ 검출기 파장: 230 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질→유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-1-168

플룩사피록사드(Fluxapyroxad)

1. 화학명

   3-(difluoromethyl)-1-methyl-N-(3′,4′,5′-trifluorobiphenyl-2-yl)pyrazole-4-carboxamide

2. 구조식

C18H12F5N3O (분자량: 381.31)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정성 분말 또는 베이지색 분말

  나. 용해도: 아세톤>250,아세토니트릴 158, 메탄올 53.4, 디클로로메탄 146, 에틸아세테이트 123, 톨루엔 20(g/L)

4. 분석법 개요

   다이프로필프탈레이트(Di-n-propyl phthalate, DnPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 플룩사피록사드표준품

     ㆍ 다이프로필프탈레이트(Di-n-propyl phthalate, DnPP)(특급시약)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 인산(특급시약)

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% DnPP/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 용량플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.04 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 아세토니트릴 20 mL 및 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 아세토니트릴 20 mL 및 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파 수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴 / 0.1% 인산용액(45:55)

     ㆍ 검출기 파장: 230 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서:  유효성분→내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-1-169

펜피라자민 (Fenpyrazamine)

1. 화학명

   Allyl 5-amino-2-isopropyl-4-(2-methylphenyl)-3-oxo-2,3-dihydro-1H-1-pyrazolecarbothioate

2. 구조식

C17H21N3O2S (분자량: 331.43)

3. 성  질

  가. 성  상: 연황색 분말

  나. 용해도: 헥산 811, 옥탄올 99223, 톨루엔 129308 mg/L 아세톤, 메탄올, 디클로로메탄, 에틸아세테이트>250 g/L

4. 분석법 개요

   다이프로필프탈레이트 (Di-n propyl phthalate ,DnPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 펜피라자민 표준품

     ㆍ 다이프로필프탈레이트 (Di-n propyl phthalate ,DnPP)(특급시약)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 내부표준용액: 1.0% DnPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 용량플라스크

     ㆍ 10, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.02 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 10 mL와 물 10 mL 및 아세토니트릴 30 mL를 넣은 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 10 mL와 물 10 mL 및 아세토니트릴 30 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴/ 물(65:35)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-1-170

디비이디시(DBEDC)

1. 화학명

   Dodecyl benzen sulphonic acid bisethylene diamine Copper salt 

2. 구조식

C40CuH74N4O6S2 (분자량: 834.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 담황색 분말

  나. 용해도: 물에 불용, 유기용매에 난용

4. 분석법 개요

   디비이디시에 산을 가해 분해시켜 구리(Cu2+)이온을 EDTA-2Na 용액으로 적정하여 함량을 구한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 6N 염산(HCl)

     ㆍ 2.5N 수산화나트륨(NaOH)

     ㆍ 0.1N 플루오르화암모늄(NH4F) 

     ㆍ 메탄올 

     ㆍ 완충용액 (1M 아세트산(CH3COOH) + 1M 아세트산나트륨(CH3COONa))

     ㆍ 0.1% PAN 지시약

     ㆍ 0.01N EDTA

  나. 기  구

     ㆍ 100 mL 삼각플라스크

     ㆍ 1,2,3,5,20 mL 피펫

     ㆍ 뷰렛

     ㆍ 자석교반기

6. 분석방법

   시료 0.03 g(±0.1 ㎎)을 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 평취하여 메탄올 20 mL로  녹인 후 6N 염산을 2 mL 가하여 반응이 잘 일어나도록 흔들어준다. 반응 후 2.5N 수산화나트륨으로 중화시키고 0.1N 플루오르화암모늄 3mL와 완충용액 5 mL를 순서대로 넣어준다. 0.1% PAN지시약을 1 mL 가한 후, 0.01N EDTA로 적정하여 자색이 황록색으로 변하여 30초간 지속될 때를 종말점으로 한다.

7. 계산식

    0.01M-EDTA 1mL = 0.6355㎎의 구리에 상당

  유효성분(%) =   EDTA소비(mL)×factor×0.06354   

                ─────────────────

                  Sample(g)                       

1-1-171

바실루스서브틸리스씨제이9(Bacillus subtilis CJ 9)

1. 학명

   Bacillus subtilis CJ 9

2. 분류학상 위치

   Kingdom(계) : Bacteria

   Phylum(문) : Firmicutes

   Class(강) : Bacilli

   Order(목) : Bacillales

   Family(과) : Bacillaceae

   Genus(속) : Bacillus

   Species(종) : subtilis

   Isolates(주) : CJ 9

3. 성질

  가. 포자특성: 배지상의 Colony가 분홍빛을 띔

  나. 최적생육온도: 30℃

4. 분석법 개요

   LBA 배지상에서의 Viability count로 함량을 구한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ LBA배지(Difco) : Trypton, Yeast extract, NaCl, Agar 조성

     ㆍ 염화나트륨(NaCl)

  나. 기  구

     ㆍ 볼텍싱 믹서

     ㆍ 광학현미경

     ㆍ 마이크로피펫

     ㆍ 소형진탕기

6. 분석방법

  가. 배지 조제

     ㆍ LBA배지 40 g을 증류수에 녹인 후 최종 부피를 1 L로 맞춰 멸균한다.

     ㆍ 멸균 후 배지 온도가 60℃일 때 무균 상에서 직경 85 mm 페트리디쉬에 20 mL씩 분주 후 굳혀 완전히 말린 후 사용한다.

  나. 희석액 제조

     ㆍ 염화나트륨 8.5 g을 증류수에 녹여 최종 부피를 1 L로 맞춰 0.85% (w/v) 생리식염수 용액을 제조한다.

     ㆍ 위에서 제조한 생리식염수 용액을 20 mL용 시험관에 9 mL씩 분주하여 뚜껑을 덮은 후 멸균(121℃, 1.2기압, 15분)한다.

     ㆍ 멸균된 희석액은 완전히 식힌 후 사용한다. 

  다. 시료조제

     ㆍ Bacillus subtilis CJ 9 10 mL를 무균적으로 달아 멸균 증류수 90 mL에 넣고 진탕시킨다.

     ㆍ 위의 현탁액 시료 1 mL를 취하여 멸균된 희석액 9 mL가 든 시험관에 넣고 볼텍싱하는 방법으로 10배씩 희석하고자 하는 농도까지 연속 희석한다.

  라. 도말

     연속 희석해 놓은 희석액 중 적정 농도 수준의 희석액을 100 μL를 취하여 "가"에서 제조한 LBA배지 평판에 적하한 후 살균된 유리봉으로 도말하되 한 농도 수준 당 3∼5반복 도말한다.

  마. 배양

     도말한 평판을 24~30℃ 배양기에서 30시간 배양한다.

7. 계산법  

   총균수(cfu/mL) = 평균균수 × 희석배수 × 10 (100 μL 도말시) 

1-1-172

심플리실리움 라멜리콜라 비씨피(Simplicillum lamellicola BCP)

1. 학명

   Simplicillum lamellicola BCP

2. 분류학상 위치

   Kingdom(계): Fungi

   Phylum(문): Ascomycota

   Class(강): Sordariomycetes

   Order(목): Hypocreales

   Family(과): Cordycipitaceae

   Genus(속): Simplicillum

   Species(종): lamellicola

   Isolates(주): BCP

3. 성질

  가. 포자특성: 사상균, 포자형성

  나. 최적생육온도: 25℃

4. 분석법 개요

   PDA배지상에서의 Viability count로 함량을 구한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ PDA배지(Potato Dextrose Agar)

     ㆍ 염화나트륨(NaCl)

  나. 기  구

     ㆍ 볼텍싱 믹서

     ㆍ 광학현미경

     ㆍ 마이크로피펫

     ㆍ 소형진탕기

6. 분석방법

  가. 배지 조제

     ㆍ PDA배지 39 g을 증류수에 녹인 후 최종 부피를 1 L로 맞춰 멸균한다. (121℃, 1.2기압, 15분) 

     ㆍ 멸균 후 배지 온도가 60℃일 때 무균 상에서 직경 85 mm 페트리디쉬에 20 mL씩 분주 후 굳혀 완전히 말린 후 사용한다.

  나. 생리식염수 제조

     ㆍ 염화나트륨 8.5 g을 증류수에 녹여 최종 부피를 1 L로 맞춰 0.85% (w/v) 생리식염수 용액을 제조한다.

     ㆍ 위에서 제조한 생리식염수 용액을 20 mL용 시험관에 9 mL씩 분주하여 뚜껑을 덮은 후 멸균(121℃, 1.2기압, 15분)한다.

     ㆍ 멸균된 희석액은 완전히 식힌 후 사용한다. 

  다. 시료조제

     ㆍ Simplicillum lamellicola BCP 10 g을 무균적으로 달아 멸균 증류수  90 mL에 넣고 30분정도 진탕시킨다.

     ㆍ 진탕한 현탁액 시료를 광학현미경에서 검경하여(×1,000) 뭉쳐있는 균들이 풀어졌는지 확인한다. 만약 뭉쳐있는 균들이 안 풀어졌을 경우, 15분간씩 다시 진탕하고 현미경상에서 관찰하여 균이 풀어질 때까지 반복한다.

     ㆍ 위의 현탁액 시료 1 mL를 취하여 멸균된 희석액 9 mL가 든 시험관에 넣고 볼텍싱하는 방법으로 10배씩 희석하고자 하는 농도까지 연속 희석한다.

  라. 도말

      연속 희석해 놓은 희석액 중 적정 농도 수준의 희석액을 100 μL를  취하여 "가"에서 제조한 PDA배지 평판에 적하한 후 살균된 유리봉으로 도말하되 한 농도 수준 당 3∼5반복 도말한다.

  마. 배양

      도말한 평판을 25℃ 배양기에서 72~96시간 배양한다.

7. 계산법  

   총균수(cfu/mL) = 평균균수 × 희석배수 × 10 (100 μL 도말시) 

1-1-173

트리코더마하지아눔와이씨459(Trichoderma harzianum YC459)

1. 학명

   Trichoderma harzianum YC459

2. 분류학상 위치

   Kingdom(계): Fungi

   Phylum(문): Ascomycota

   Class(강): Sordariomycetes

   Order(목): Hypocreales

   Family(과): Hypocreaceae

   Genus(속): Trichoderma

   Species(종): harzianum

   Isolates(주): YC459

3. 성질

  가. 포자특성: 반원형의 포자형성

  나. 최적생육온도: 25℃

  다. 최적생육pH: 4.5±0.2

4. 분석법 개요

   배지 상에서의 생균수 측정으로 함량을 구한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ Trichoderma selective Media(TSM)배지

  나. 기  구

     ㆍ 볼텍싱 믹서

     ㆍ 도말 유리봉

     ㆍ 마이크로피펫

     ㆍ 소형진탕기

6. 분석방법

  가. 배지 조제

     ㆍ TSM배지를 증류수에 녹인 후 최종 부피를 1 L로 맞춰 멸균한다. (121℃, 1.2기압, 15분) 

     ㆍ 멸균 후 배지 온도가 60℃일 때 무균 상에서 직경 85 mm 페트리디쉬에 20 mL씩 분주 후 굳혀 완전히 말린 후 사용한다.

  나. 희석액 제조

     ㆍ 증류수를 100 mL 삼각플라스크에는 45 mL, 20 mL용 시험관에는 9 mL씩 분주하여 뚜껑을 덮은 후 멸균(121℃, 1.2기압, 15분)한 후 완전히 식힌 후 사용한다.

  다. 시료조제

     ㆍ Trichoderma harzianum YC459 5 g을 무균적으로 달아 멸균 증류수 45 mL에 넣고 10분정도 진탕시킨다.

     ㆍ 위의 현탁액 시료 1 mL를 취하여 멸균된 희석액 9 mL가 든 시험관에 넣고 볼텍싱하는 방법으로 10배씩 희석하고자 하는 농도까지 연속 희석한다.

  라. 도말

      연속 희석해 놓은 희석액 중 적정 농도 수준의 희석액을 100 μL를 취하여 "가"에서 제조한 TSM배지 평판에 적하한 후 살균된 유리봉으로 도말하되 한 농도 수준 당   3∼5반복 도말한다.

  마. 배양

      도말한 평판을 28℃ 배양기에서 5일간 배양한다.

7. 계산법  

   총균수(cfu/mL) = 평균균수 × 희석배수 × 10 (100 μL 도말시) 

1-1-174

트리플루메조피림(Triflumezopyrim)

1. 화학명

  3,4-dihydro-2,4-dioxo-1-[pyrimidin-5-ylmethyl]-3-[α,α,α-trifluoro-ｍ-toly l]-2-pyrido[1,2-α]pyrimidin-1-ium-3-ide

  (IUPAC) 2,4-dioxo-1-[pyrimidin-5-ylmethyl]-3-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-3,4-dihydro-2H-pyrido[1,2-α]pyrimidin-1-

  ium-3-ide(PIN)

2. 구조식

C20H13F3N4O2(분자량: 398.34)

3. 성  질

  가. 성  상: 무취의 황색 고체

  나. 용해도: 물 0.23, 아세토니트릴 91.5, 메탄올 19.7, 아세톤 116.5, 에틸아세테이트 18.3, 디클로로메탄 64.6, 자일렌 0.799, 

             옥탄올 1.153, 헥산<0.00023 (g/L)

4. 분석법 개요

   다이알릴프탈레이트(Diallylphthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 트리플루메조피림 표준품

     ㆍ 다이알릴프탈레이트(Diallylphthalate, DAP)(특급시약)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 인산(특급시약)

     ㆍ 내부표준용액: 0.3% DAP/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 용량플라스크

     ㆍ 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.02 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 50 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 50 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS Type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴/물(인산으로 pH3조절) 혼합액 (60/40 v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 264 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 10 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 →내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-2. 살 충 제

[빈페이지]

1-2-1

아바멕틴(Abamectin)

1. 화학명

   ≥80% Avermectin Bla (5-0-dimethyl, Avermectin Ala, and 

   ≤20% Avermectin Blb (5-0-dimethyl-25-de-1-methyl propyl)-25-

   (1-methyl ethyl) Avermectin Ala

2. 구조식          

C48H72O14 (avermectin B1a) (분자량: 873.1)

C47H70O14 (avermectin B1b) (분자량: 860.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 녹는점: 150∼155℃

  다. 용해도: 톨루엔 350, 아세톤 100, 아이소프로판올 70, 클로로포름 25, 

에탄올 20, 메탄올 19.5, 노르말-부탄올 10 (모두 g/L 21℃)

  라. 안정성: pH 5.7∼9.0 (25℃) 수용액에서 가수분해되지 않음.

4. 분석법 개요

  디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 아바멕틴 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.13% DNBP/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.015 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.015 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4 × 6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수 = 85 : 15 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 주입량: 4 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-2

아세페이트(Acephate)

1. 화학명

   O,S-Dimethyl acethylphosphoramidothioate

2. 구조식

C4H10NO3PS (분자량: 183.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색결정

  나. 녹는점: 82∼89℃

  다. 증기압: 0.226 MPa (24℃)

  라. 용해도(25℃): 물 650, 아세톤 > 100

4. 분석법 개요

   트리메틸 티오우레아(trimethyl thiourea)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 아세페이트 표준품

     ㆍ 트리메틸 티오우레아(trimethyl thiourea) (시약특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.7% 트리메틸 티오우레아(trimethyl thiourea)/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수 = 15 : 85 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 229 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min.

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-3

아세퀴노실(Acequinocyl)

1. 화학명

   2-Acetoxy-3-dodecyl-1,4-naphthoquinone

2. 구조식

C24H32O4 (분자량: 384.5)

3. 성  질

  가. 성  상: 담황색의 결정, 무취

  나. 끓는점: 59.6℃

  다. 증기압: 5.1 × 10-2 MPa (40℃)

  라. 용해도: 물 6.7 × 10-6 g/L (25℃), 헥산 44, 자일렌 730, 톨루엔 450, 

아세톤 220, 메탄올 7.8 (모두 g/L, 20℃)

4. 분석법 개요

   디-노르말-아밀 프탈레이트(di-n-amyl phthalate, DNAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.   

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 아세퀴노실 표준품

     ㆍ 디-노르말-아밀 프탈레이트(DNAP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(1급시약)

     ㆍ 내부표준물질: 1.5% DNAP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 플라스크

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 15 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건 

     ㆍ 칼럼: μ-Bondapak C18 (300 mm × 3.9 mm, 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 : 인산 = 95 : 5 : 0.1 (v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 250 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.4 mL/min

     ㆍ 주입량: 5 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-4

아세타미프리드(Acetamiprid)

1. 화학명

   (E)-N1-[(6-chloro-3-pyridyl)methyl]-N2-cyano-N1-methylacetamidine

2. 구조식

C10H11CIN4 (분자량: 222.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정

  나. 녹는점: 101.0∼103.3℃

  다. 증기압: < 1 × 10-3 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 4,200 mg/L (25℃), 아세톤, 메탄올, 에탄올, 디클로로메탄, 클로로포름, 아세토니트릴 등에 쉽게 녹는다.

4. 분석법 개요

   프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 아세타미프리드 표준품

     ㆍ 프탈산디메틸(DMP)(시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 증류수

     ㆍ 제일인산칼륨(시약특급)

     ㆍ 인산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 1% DMP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL, 25 mL 플라스크

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL, 0.5% 인산용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL, 0.5% 인산용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(1.36 g 제일인산칼륨) = 40 : 60 (v/v)

(1% 인산으로 pH 4.0으로 조절)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-5

 아크리나트린(Acrinathrin)

1. 화학명

   (S)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (Z)-(1R-cis)-2,2-dimethyl-3[2-(2,2,2-

   trifluoro-1-trifluoromethylethoxycarbonyl)vinyl]cyclopropanecarboxylate

2. 구조식

C26H21F6NO5 (분자량: 541.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정성 분말

  나. 녹는점: 82℃

  다. 증기압: 390 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 ≤ 0.02 ppm (25℃), 메탄올 6% W/W (20℃), 아세톤, 톨루엔, 

에틸아세테이트 50% W/V (20℃), 에탄올 4% W/W (20℃)

4. 분석법 개요

  프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 아크리나트린 표준품

     ㆍ 프탈산다이에틸(DEP) (시약특급)

     ㆍ 노르말-헥산(HPLC급)

     ㆍ 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) (HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.6% DEP/테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran)

  나. 기  구 

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

    표준품 0.035 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 0.035 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 초음파수조상에서 완전히 용해시킨다.

   다. 분석조건

      ㆍ 칼럼: Lichro CART SI60 (250 mm × 4.6 mm, 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

      ㆍ 이동상 ? 노르말-헥산 : 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) = 96 : 4 (v/v)

      ㆍ 검출기 파장: 254 nm

      ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

      ㆍ 주입량: 5 μL

      ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식  

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-6

알파사이퍼메트린(Alpha-cypermethrin)

1. 화학명

   A racemate comprising (S)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (1R,3R)-3-(2,2-

   dichlorovinyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate and (R)-α-cyano-3-

   phenoxybenzyl (1S,3S)-3-(2,2-dichlorovinyl)-2,2-dimethylcyclopropane

   carboxylate

   Roth; A racemate comprising (S)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (1R)-cis-

   3-(2,2-dichlorovinyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate and (R)-α-

   cyano-3-phenoxybenzyl (1S)-cis-3-(2,2-dichlorovinyl)-2,2-dimethyl

   cyclopropanecarboxylate

2. 구조식

C22H19Cl2NO3 (분자량: 416.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정 

  나. 녹는점: 78∼81℃

다. 용해도: 물 0.01 mg/L, 아세톤 620, 헥산 7, o-자일렌 350, 디클로로메탄 550, 

사이클로헥사논 515 (모두 g/L)

  라. 안정성: 산성 및 중성에서 안정, 강알칼리성 용매에서 가수분해

4. 분석법 개요

   프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 알파사이퍼메트린  표준품

     ㆍ 프탈산디메틸(DMP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 1.4% DMP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 240 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min 

     ㆍ 주입량: 2 μL

     7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-7

알루미늄포스파이드

Aluminium phosphide

1. 화학명

   Aluminium phosphide

2. 구조식

AlP (분자량: 57.96)

3. 성  질

  가. 성  상: 진한갈색 또는 황색 결정상

  나. 녹는점: > 1,000℃

  다. 끓는점: -87.4℃ (포스핀)

  라. 성  질: 자연 발화되며 폭발한계는 26.1∼27.1 mg/L이다. 

건조 상태에서 안정하나, 수분 및 산과 반응하여 포스핀을 생성

위험압력: 65 atm, 위험온도: 52℃

4. 분석법 개요

   증류수 및 묽은 황산 용액으로 가수분해하여 포스핀을 생성시켜 염화 제2수은과의 반응물을 전위차 적정한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약 

     ㆍ 염화 제2수은(1.5%)

     ㆍ 0.1 N 황산

     ㆍ 0.1 N 수산화나트륨

     ㆍ 질소 가스

  나. 기  구

     ㆍ 분해장치

     ㆍ 250 mL 플라스크

     ㆍ 1000 mL 비커

     ㆍ 50 mL 뷰렛

     ㆍ pH 측정기

     ㆍ 교반기

6. 분석방법

   가수분해용 250 mL 플라스크에 가스흡입관 3개와 질소 가스를 연결한다. 제1흡수관에는 0.1 N 황산용액, 제2흡수관, 제3흡수관에는 1.5% 염화 제2수은용액을 채운다. 가수분해용 250 mL 플라스크에 0.1 N 황산용액 150 mL를 채운 후, 질소 가스를 약 3분 간 주입하여 장치내의 공기를 없앤다.

   시료 3∼5개의 알맹이를 유발로 분쇄하여 가수분해용 250 mL 플라스크에 0.08∼0.1 g(감량법에 의하여)을 달아 넣고 실온에서 약 30분 간 분해하고 80℃에서 2시간 동안 가열한다. 반응기 안에 발생한 포스핀(PH3)은 질소 가스에 의하여 흡입관에 들어가서 (매 초당 5방울의 속도로) 다음 반응식과 같이 염화 제2수은과 반응한다.

PH3＋3HgCl2 → P(HgCl)3＋3HCl

   가열 분해가 끝난 후 가스 흡입관을 1.5% 염화 제2수은용액으로 세척하여 여과한 후 0.1 N 수산화나트륨용액으로 1.5% 염화 제2수은용액의 자체 전위차 값까지 적정하여 0.1 N 수산화나트륨용액의 소비 mL를 구하고 다음 식에 의해 주성분 함량을 구한다. 

7. 계산식

  유효성분(%) =   0.1N ? 수산화나트륨의 소비 mL × M(34) × f × 1.7048 × 100   

                ─────────────────────────────────

                  3 ×시료의 양(g) × 10 × 100                                   

(참고) 모든 장치의 연결 부분은 진공 바세린을 발라서 완전히 밀폐시켜야 한다.

1-2-8

아미트라즈(Amitraz)

1. 화학명

   N-N'[(methylimino)dimethylidyne]di-2,4-xylidine;

   N-methylbis(2,4-xylyliminomethyl)amine;

   N,N-bis(2,4-xylyliminomethyl)methylamine

2. 구조식

C19H23N3 (분자량: 293.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정

  나. 녹는점: 87∼88℃

  다. 용해도: 대부분의 유기용매에 잘 녹음

  라. 안정성: pH 7이하에서 불안정하다.

4. 분석법 개요

   스쿠알렌(squalene)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 아미트라즈 표준품

     ㆍ 스쿠알렌(squalene)(시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.6% 스쿠알렌(squalene)/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

    표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼 - 충진물 15% Sillicone DCHV grease, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 220℃, 주입부: 250℃, 검출기: 250℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-9

아자디락틴(Azadirachtin)

1. 화학명

   Dimethyl[2aR-[2aα,3β,4β(1aR＊,2S＊,3aS＊,6aS＊,7S＊,7aS＊),4aβ,5α,7aS＊,

   8β(E),10β,10aα,10bβ]]-10-(acetyloxy)octahydro-3,5-dihydroxy-4-methyl-8-

   [(2-methyl-1-oxo-2-butenyl)oxy]-4-(3a,6a,7,7a-tetrahydro-6a-hydroxy-7a-

   methyl-2,7-metanofuro[2,3-b]oxireno[e]oxepin-1a(2H)-yl)-1H,7H-naphtho

   [1,8-bc:4,4a-c']difuran-5,10a(8H)-dicarboxylate

2. 구조식

C35H44O16 (분자량: 720.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 담황색 분말

  나. 증기압: 3.6 × 10-6 MPa 

  다. 용해도: 물 0.26 g/L

  라. 인화점: > 140℃

4. 분석법 개요

  프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시 약

    ㆍ 아자디락틴 표준품

    ㆍ 프탈산디메틸(DMP) (시약특급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 증류수

    ㆍ 내부표준물질: 0.065% DMP/아세토니트릴

  나. 기 구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 50 : 50 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 210 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 5 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

  (참고) 주성분 이성질체 2개 존재 

1-2-10

아조사이클로틴(Azocyclotin)

1. 화학명

   Tri(cyclohexyl)-1H-1,2,4-triazol-1-yltin; 1-tricyclohexylstannanyl-1H- 

   [1,2,4]triazole

2. 구조식

C20H35N3Sn (분자량: 436.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 210℃

  다. 용해도: 물 0.12 mg/L, 디클로로메탄 20∼50, 톨루엔 2∼5, 노르말-헥산 0.1∼1

(모두 g/L)

4. 분석법 개요

  프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 장치

  가. 시  약

     ㆍ 아조사이클로틴 표준품

     ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 디옥산(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 염산(시약 특급)

     ㆍ 염화나트륨(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% DOP/디옥산 : 메탄올 : 증류수(0.05 M 염산) = 80 : 15 : 5

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV 

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(0.01 M 염산, 0.005 M 염화나트륨) 

= 96 : 4 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 217 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 주입량: 1.4 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-11

비티아이자와이지비413

Bacillus thuringiensis subsp. aizawai GB413

1. 학명

   Bacillus thuringiensis subsp. aizawai GB413

2. 분류학상 위치

   Kingdom(계): Bacteria

   Class(강): Bacilli

   Order(목): Bacillales

   Genus(속): Bacillus

   Species(종): thuringiensis

   Subspecies(아종): aizawai

   Isolates(주): GB413

3. 성질

  가. 특성: 그람양성균, 독소단백질, 내생포자 형성

  나. 최적생육온도: 30∼32℃

  다. 최적생육pH: 6.0∼7.2

4. 분석법 개요

   LBA배지 상에서의 생균수측정 법

5. 시약 및 기구

  가. 시약

     ㆍ 트립톤(trypton)

     ㆍ 효모추출물(yeast extract)

     ㆍ 한천(agar)

     ㆍ 제일인산칼륨

     ㆍ 제이인산칼륨

     ㆍ Triton x-100

  나. 기구

     ㆍ 광학현미경

     ㆍ 분쇄기

     ㆍ 마이크로 피펫

     ㆍ 소형진탕기

6. 분석방법

  가. 배지조제

     ㆍ 트립톤(trypton) 10 g, 효모추출물(yeast extract) 5 g, 염화나트륨(NaCl) 5 g, 한천(agar) 18 g을 증류수에 녹인 후 최종 부피 1 L로 맞춰 잘 혼합한 후 멸균(고압증기멸균기) 한다. 

     ㆍ 멸균 후 배지 온도가 60℃일 때 무균 상에서 직경 85 mm 페트리디쉬에 20 mL씩 분주 후 굳혀 완전히 말린 다음 사용한다.

  나. 희석액 제조

     ㆍ 제일인산칼륨 0.2 g, 제이인산칼륨 0.2 g, Triton x-100을 증류수에 녹이고 최종 부피 1 L로 용액을 pH 7(0.1 N 수산화나트륨)이 되게 한다.

     ㆍ 위에서 제조한 생리식염수용액을 20 mL용 시험관에 9 mL씩 분주하여 뚜껑을 덮은 후 멸균(121℃, 1.2기압, 15분)한다.

     ㆍ 멸균된 희석수는 완전히 식힌 후 사용한다. 

  다. 시료조제

     ㆍ 비티아이자와이지비413(Bacillus thuringiensis subsp. aizawai GB413) 시료 10 mL와 멸균증류수 90 mL를 교반기로 10∼30초간 혼합하여 10배 희석 후 2분간 분쇄한다.

     ㆍ 분쇄 후 광학현미경에서 검경하여(× 1,000) 뭉쳐있는 균들이 풀어졌는지 확인한다. 만약 뭉쳐있는 균들이 안 풀어졌을 경우, 1분간 씩 다시 분쇄하고 현미경상에서 관찰하여 균이 풀어질 때까지 반복한다.

     ㆍ 위의 희석액을 1 mL 취하여 멸균된 희석수 9 mL이 든 시험관에 놓고 10초간 진탕 후 10배씩 희석하고자 하는 농도까지 연속적으로 희석한다.

  라. 도말

     연속 희석해 놓은 희석액 중 적정 농도 수준의 희석액으로부터 100 μL를 취하여 "가"에서 제조한 LBA배지 평판에 적하한 후 살균된 유리봉으로 도말하되 한 농도 수준 당 3∼5반복 도말한다.

  마. 배양

     도말한 평판을 30℃ 배양기에서 24시간 배양한다.

7. 계산법 

   총균수(cfu/mL) = 평균균수 × 희석배수 × 10(100 μL 도말 시)

1-2-12

비티쿠르스타키

Bacillus thuringiensis var. kurstaki

1. 화학명

   Viable spores and endotoxin of 

   Bacillus thuringiensis Berliner Var. Kurstaki

   (Sero type Ⅲa  Ⅲb)

2. 구조식: 불명       

3. 성  질: 많은 인시목 유충에 효과가 있는 미생물 살균제

4. 주성분

   본체의 주성분은 세균의 일종인 Bacillus thuringiensis(Berliner)로써 그 살충작용은 주로 세포 내부에 형성된 내독 결정체 및 내생포자에 의해 이루어진다.

5. 공시충

   배추좀나방(Plutella xylostella L.) 3령 1일령충

6. 시험방법

  가. 표준품의 조제

     표준품을 정칭하여 우선 소량의 증류수를 넣어 교반기로 교반하면서 증류수를 서서히 첨가하여 소정 농도의 제 1단계 희석액을 만든다.

     다음 이 액을 소량의 계면활성제가 첨가된 증류수로 5∼7단계로 하여 희석액을 조제한다.

  나. 공시품의 희석액 조제

     표준품의 희석액 조제 방법에 준한다.

  다. 희석액의 처리 및 결과조사

     ㆍ 엽편처리방법(leaf disc method)

직경 7 cm로 둥글게 잘라낸 배추 또는 양배추를 단계별로 희석액에 침지한 후 음건한다. 음건된 엽편은 약간의 습기가 있는 여과지에 깔고 유충에 나가지 못할 정도의 공기구멍이 있는 컵에 옮겨 컵 당 공시충을 부드러운 붓을 이용하여 10마리씩 넣는다. 시험은 5반복으로 실시하여 1개 농도 수준 당 50마리의 공시충이 소요된다. 72시간 후 사충수를 조사한다.

     ㆍ 인공사료 처리방법(diet type assay)

각각의 희석액과 인공사료의 혼합비율은 1 : 10으로 한다. 무처리 역시 증류수를 이용하여 동일한 방법으로 조제한다. 혼합이 끝난 점검용 사료는 직경 4 cm의 플라스틱 용기에 약 2 mm 두께로 균일하게 깔고 용기 당 공시충을 10마리씩 넣어 50마리를 1개 수준으로 한다.

  라. 보정 사충률

      무처리에 치사 개체가 있을 경우 보정 사충률의 계산은 다음 식에 의한다.

  마. LC50 및 역가의 계산

      LC50의 산출은 프로빗(Probit)법에 의하여 역가는 다음 식으로 계산한다.

     ㆍ 표준품과 제품의 역가가 동일한 경우 

     ㆍ 제품의 역가 표시치보다 표준품의 역가 표시치가 높은 경우 

        Ⅰ: 표준품을 제품으로 환산 = A/B × C

        Ⅱ: 공시품의 역가 = Ⅰ/D × B

        Ⅲ: 역가 비율 = Ⅱ/B × 100

        범례 A: 표준품의 역가 표시치

             B: 공시품의 역가 표시치

             C: 표준품의 LC50

             D: 공시품의 LC50

  바. 재시험

      무처리의 공시충이 5%이상 사망하거나 변이계수가 20%를 넘으면 재시험한다.

  사. 판정

      시험결과가 표시역가의 85∼200% 범위 내에 있을 경우 합격으로 한다.

1-2-13

뷰베리아바시아나지에이치에이

Beauveria bassiana GHA

1. 학명 

  Beauveria bassiana GHA

2. 분류학상 위치

  가. Kingdom(계): Fungi

  나. Class(강): Hyphomycetes

  다. Order(목):  Moniliales

  라. Family(과): Monilinceae

  마. Genus(속): Beauveria 

  바. Species(종): bassiana

  사. Isolates(주): GHA

3. 성질

  가. 특성: 사상균, 포자형성

  나. 최적생육온도: 25.0℃

4. 분석법 개요

  PDA배지 상에서의 생균수 측정으로 함량을 구한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시약

    ㆍ PDA배지(potato dextrose agar)

    ㆍ 염화나트륨(NaCl)

  나. 기구

    ㆍ 소형진탕기

    ㆍ 마이크로 피펫

    ㆍ 분쇄기(와링블렌더)

6. 분석방법

  가. 배지조제

    ㆍ PDB(potato dextrose broth) 24 g, 한천(agar) 20 g을 증류수에 녹인 후 최종 부피 1 L로 맞춰 잘 혼합한 후 멸균(고압증기멸균기)한다.

    ㆍ 멸균 후 배지 온도가 60℃일 때 무균 상에서 직경 85 mm 페트리디쉬에 20 mL씩 분주 후 굳혀 완전히 말린 후 사용한다.

  나. 희석액 제조

    ㆍ 염화나트륨 8.5 g을 증류수에 녹여 최종부피 1 L로 맞춰 0.85% 생리식염수용액을 제조한다.

    ㆍ 위에서 제조한 희석액을 20 mL용 시험관에 9 mL씩 분주하여 뚜껑을 덮은 후 멸균(121℃, 1.2기압, 15분)한다.

    ㆍ 멸균된 희석액은 완전히 식힌 후 사용한다.

 다. 시료조제

    ㆍ 뷰베리아바시아나지에이치에이(Beauveria bassiana GHA) 10 mL를 무균적으로 달아 멸균 증류수 90 mL가 든 용기에 넣고 5분정도 진탕한다.

    ㆍ 위의 현탁액 시료 1 mL를 취하여 멸균된 희석수 9 mL가 든 시험관에 넣고 진탕하는 방법으로 10배씩 희석하고자 하는 농도까지 연속 희석한다. 

 라. 도말

    연속 희석해 놓은 희석액 중 적정 농도 수준의 희석액에서 100 μL를 취하여 '가' 에서 제조한 PDA배지 평판 상에 적하한 후 살균된 유리봉으로 도말하되 한 농도 수준 당 3∼5반복을 도말한다.

 마. 배양

    도말한 평판을 25℃ 배양기에서 24∼48시간 배양한다.

7. 계산법

   총균수(cfu/mL) = 평균균수 × 희석배수 × 10 (100 μL 도말 시)

1-2-14

벤퓨라카브(Benfuracarb)

1. 화학명

   Ethyl N-[2,3-dihydro-2,2-dimethylbenzofuran-7-yloxycarbonyl(methyl)

   aminothio]-N-isopropyl-β-alaninate

2. 구조식

C20H30N2O5S (분자량: 410.5)

3. 성  질

  가. 성  상: 점성의 적갈색 액상

  나. 끓는점: 110℃/0.023 mmHg

  다. 증기압: < 1 × 10-2 MPa (20℃)

  나. 용해도: 물 7.74 mg/L (pH 6.5, 20℃), 벤젠, 디클로로메탄, 에탄올, 아세톤, 

헥산, 자일렌, 에틸아세테이트 > 1000 g/L

4. 분석법 개요

   2-이소프로필 하이드록시페닐-노르말-메틸 카바네이트(2-isopropyl oxyphenyl-n-methyl carbamate)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 벤퓨라카브 표준품

     ㆍ 에틸아세테이트(HPLC급)

     ㆍ 노르말-헥산(HPLC급)

     ㆍ 2-이소프로필 하이드록시페닐-노르말-메틸 카바네이트

        (2-isopropyl oxyphenyl-n-methyl carbamate) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 1.3% 2-이소프로필 하이드록시페닐-노르말-메틸 카바네이트

                      /에틸아세테이트

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 공전 삼각 플라스크

     ㆍ 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Silica type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 노르말-헥산 : 에틸아세테이트 = 85 : 15 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 280 nm

     ㆍ 이동상 유량: 2 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-14-1

벤퓨라카브(Benfuracarb)

1. 화학명

   Ethyl N-[2,3-dihydro-2,2-dimethylbenzofuran-7-yloxycarbonyl(methyl)

   aminothio]-N-isopropyl-β-alaninate

2. 구조식

C20H30N2O5S (분자량: 410.5)

3. 성  질

  가. 성  상: 점성의 적갈색 액상

  나. 끓는점: 110℃/0.023 mmHg

  다. 증기압: < 1 × 10-2 MPa (20℃)

  나. 용해도: 물 7.74 mg/L (pH 6.5, 20℃), 벤젠, 디클로로메탄, 에탄올, 아세톤, 

헥산, 자일렌, 에틸아세테이트 > 1000 g/L

4. 분석법 개요

   노나노페논(Nonanopheone)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 벤퓨라카브 표준품

     ㆍ 노나노페논(nonanophenone)(시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수(HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.8% 노나노페논/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 공전 삼각 플라스크

     ㆍ 15 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL와 아세토니트릴 40 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL와 아세토니트릴 40 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 75 : 25 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 280 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-15

베타사이플루트린(Beta-Cyfluthrin)

1. 화학명

   (RS)-α-cyano-4-fluoro-3-phenoxybenzyl (1RS,3RS;1RS,3SR)-3-(2,2-

   dichlorovinyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate

2. 구조식

C22H18Cl2FNO3 (분자량: 434.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: (Ⅱ) 81℃ (Ⅳ) 106℃

  다. 증기압: (Ⅱ) 1.4 × 10-5 MPa (Ⅳ) 8.5 × 10-5 MPa (모두 20℃)

  라. 용해도: 물 Ⅱ 2.1 Ⅳ 1.2 (모두 ㎍/L) 

다이클로로메테인, 톨루엔 > 200 g/L Ⅱ-헥산 2∼5, 아이소프로판올 5∼10

(모두 g/L)

Ⅳ- 헥산 1∼2, 아이소프로판올 2∼5 (모두 g/L)

  마. 안정성: 실온에서 안정함

4. 분석법 개요

   디페닐프탈레이트(diphenyl phthalate, DPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 사이플루트린(K+L) 표준품

     ㆍ 디페닐프탈레이트(DPP) (시약특급)

     ㆍ 디옥산(HPLC급)

     ㆍ 노르말헥산(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.02% DPP/디옥산

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Silica type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 노르말-헥산 : 디옥산 = 97 : 3 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 2 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

 (참고) 사이플루트린(Cyfluthrin)(K+L)%=A(%)+B(%)

1-2-16

비페나제이트(Bifenazate)

1. 화학명

   Isopropyl 3-(4-methoxybiphenyl-3-yl)carbazate

2. 구조식

C17H20N2O3 (분자량: 300.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 무취 결정 

  나. 녹는점: 120∼124℃

  다. 증기압: < 1 × 10-2 MPa (25℃)

  라. 융해도: 물 3.76 mg/L

  마. 안정성: 20℃와 50%의 습도에서는 일 년 이상 안정

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 비페나제이트 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 아세트산(시약특급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 5% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: μ-Bondapak C18 (300 mm × 3.9 mm, 내경 10 ㎛)

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(0.5% 아세트산) = 65 : 35 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 주입량: 5 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-17

비펜트린(Bifenthrin)

1. 화학명

   2-Methylbiphenyl-3-ylmethyl (Z)-(1RS,3RS)-3-(2-chloro-3,3,3-trifluoroprop-

   1-enyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate

2. 구조식  

C23H22ClF3O2 (분자량: 422.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 점성 액상 결정이거나 왁스형 고체

  나. 녹는점: 68∼70.6℃

  다. 증기압: 0.024 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 1 ㎍/L, 헵탄, 메탄올에는 약하게 용해 

              아세톤, 클로로포름, 디클로로메탄, 다이에틸에테르(diethyl ether), 톨루엔에 용해

  마. 안정성: 25℃와 50℃에서 2년간 안정, pH 5∼9 (21℃)에 21일간 안정

4. 분석법 개요

  세바식산 디-노르말 부틸에스터(DNBS)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 비펜트린 표준품

     ㆍ 세바식산 디-노르말 부틸에스터(DNBS) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.7% DNBS/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 6% Silicon SE-52, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 210℃, 주입부: 240℃, 검출기: 240℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-17-1

비펜트린(과립훈연제)

Bifenthrin(FW)

1. 화학명

2-Methylbiphenyl-3-ylmethyl(Z)-(1RS,3RS)-3-(2-chloro-3,3,3-trifluoroprop-1-enyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate 

2. 구조식

  C23H22ClF3O2 (분자량: 422.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 점성 액상 결정이거나 왁스형 고체

  나. 녹는점: 68∼70.6℃  

  다. 증기압: 0.024 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 1 μL/L, 헵탄, 메탄올에는 약하게 용해

아세톤, 클로로포름, 디클로로메탄, 다이에틸에테르(diethyl ether), 톨루엔에 용해

  마. 안정성: 25℃와 50℃에서 2년간 안정, pH 5∼9 (21℃)에서 21일간 안정

4. 분석법 개요

   O-테르페닐(terphenyl)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기기

  가. 시 약

     ㆍ 비펜트린 표준품

     ㆍ O-테르페닐(terphenyl) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.02% O-테르페닐(terphenyl)/아세토니트릴

  나. 기 구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 30 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     비펜트린 표준품 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 5 mL와 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 아세토니트릴 30 mL를 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 비펜트린 0.03 g(±0.1 mg)에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 5 mL와 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 아세토니트릴 30 mL를 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 85 : 15 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 240 mm

     ㆍ 이동상 유량: 1.3 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

7. 계산식

1-2-18

비스트리플루론(Bistrifluron)

1. 화학명

   N-{(2-chloro-3,5-bis-trifluoromethyl}-N'-(2,6-difluorobenzoyl)urea

2. 구조식

C16H7CIF8N2O2 (분자량: 446.68)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 녹는점: 172∼175℃

  다. 용해도: 물 < 1 g/L (25℃), 아세톤, 디클로로메탄 등에 가용

  라. 안정성: pH 5, 7과 9에서 안정(25℃)

4. 분석법 개요

   디사이클로헥실 프탈레이트(dicyclohexyl phthalate, DCHP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 비스트리플루론 표준품

     ㆍ 디사이클로헥실 프탈레이트(DCHP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 2% DCHP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.04 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 75 : 25 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 260 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 10 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-19

뷰프로페진(Buprofezin)

1. 화학명

   2-Tert-butylimino-3-isopropyl-5-phenyl-1,3,5-thiadiazinan-4-one

2. 구조식

C16H23N3OS (분자량: 305.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정 

  나. 녹는점: 104.5∼105.5℃

  다. 증기압: 1.25 MPa (25℃) 

  라. 용해도: 물 0.9 mg/L, 아세톤 240, 클로로포름 520, 벤젠 370, 에탄올 80, 

헥산 20, 톨루엔 320 (모두 g/L, 25℃)

4. 분석법 개요

   프탈산디알릴(diallyl phthalate, DAP)을 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 장치

  가. 시  약

     ㆍ 뷰프로페진 표준품

     ㆍ 프탈산디알릴(DAP) (시약특급)

     ㆍ 에틸아세테이트(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.9% DAP/에틸아세테이트

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC) 

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 2% Silicon SE-30, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 210℃, 주입부: 240℃, 검출기: 240℃ 

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                         에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-19-1

뷰프로페진(에토펜프록스와 합제) 

Buprofezin(Etofenprox와 합제)

1. 화학명

   2-Tert-butylimino-3-isopropyl-5-phenyl-1,3,5-thiadiazinan-4-one

2. 구조식

C16H23N3OS (분자량: 305.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정

  나. 녹는점: 104.5∼105.5℃

  다. 증기압: 1.25 MPa (25℃) 

  라. 용해도: 물 0.9 mg/L, 아세톤 240, 클로로포름 520, 벤젠 370, 에탄올 80, 

헥산 20, 톨루엔 320 (모두 g/L, 25℃)

4. 분석법 개요

  프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 장치

  가. 시  약

     ㆍ 뷰프로페진 표준품

     ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP) (시약특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% DOP/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 15 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.025 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.025 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건 

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 95 : 5 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 270 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-19-2

뷰프로페진(황.뷰프로페진 액상수화제)

Buprofezin(sulfur.Buprofezin SC)

1. 화학명

   2-Tert-butylimino-3-isopropyl-5-phenyl-1,3,5-thiadiazinan-4-one

2. 구조식

C16H23N3OS (분자량: 305.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정 

  나. 녹는점: 104.5∼105.5℃

  다. 증기압: 1.25 MPa (25℃) 

  라. 용해도: 물 0.9 mg/L, 아세톤 240, 클로로포름 520, 벤젠 370, 에탄올 80, 

헥산 20, 톨루엔 320 (모두 g/L, 25℃)

4. 분석법 개요

  피렌을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 뷰프로페진 표준품

     ㆍ 피렌(시약특급)

     ㆍ 클로로포름(시약1급)

     ㆍ 메탄올(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% 피렌/클로로포름

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 40 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.01 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL, 클로로포름 30 mL, 메탄올 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.01 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL, 클로로포름 30 mL, 메탄올 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: Inertsil ODS-2 (250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

    ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수 = 81 : 19 (v/v)

    ㆍ 검출기 파장: 254 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1.8 mL/min

    ㆍ 칼럼 온도: 45℃

    ㆍ 주입량: 2 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-20

카두사포스(Cadusafos)

1. 화학명

   S,S-di-sec-butyl O-ethyl phosphorodithioate

2. 구조식

C10H23O2PS2 (분자량: 270.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색에서 노랑 액상

  나. 끓는점: 112∼114℃/0.8 mmHg

  다. 증기압: 1.2 × 102 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 248 mg/L, 아세톤, 아세토니트릴, 디클로로메탄, 에틸아세테이트, 

톨루엔, 메탄올, 아이소프로판올, 헵탄에 잘 섞임

4. 분석법 개요

   프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 카두사포스 표준품

     ㆍ 프탈산다이에틸(DEP)(시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% DEP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 플라스크

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

    표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: 충진물 5% Silicone SE-30, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

    ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 150℃, 주입부: 180℃, 검출기: 180℃

    ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                         수소: 30 mL/min

                         에어: 300 mL/min

    ㆍ 주입량: 1 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-21

카바릴(Carbaryl)

1. 화학명

   1-Naphthyl methylcarbamate

2. 구조식

C12H11NO2 (분자량: 201.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 142℃

  다. 증기압: 4.1 × 10-2 MPa (23.5℃) 

  라. 용해도: 물 120 mg/L (20℃), 대부분의 유기용매에 잘 용해됨.

디메틸폼아마이드(dimethyl formamide), 다이메틸술폭시드(dimethyl sulfoxide) 400∼450, 아세톤 200∼300, 사이클로헥사논 200∼250, 아이소프로판올 100, 자일렌 100 (모두 g/kg, 25℃)

  마. 안정성: 중성과 약산성하에서는 안정, 빛과 열에 안정

알칼리와 1-나프톨에서는 가수분해

4. 분석법 개요

  디-노르말프로필 프탈레이트(DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)  로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 카바릴 표준품

     ㆍ 디-노르말프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 1.6% DNPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)   

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.04 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 주입량: 3 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-22

카보퓨란(Carbofuran)

1. 화학명

   2,3-Dihydro-2,2-dimethylbenzofuran-7-yl methylcarbamate

2. 구조식

C12H15NO3 (분자량: 221.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정 

  나. 녹는점: 153∼154℃ 

  다. 증기압: 0.031 MPa (20℃), 0.072 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 320 (20℃), 351 (25℃) (모두 mg/L), 톨루엔 10∼20, 아이소프로판올 20∼50, 디클로로메탄 > 200 (모두 g/L)

  마. 안전성: 산이나 중성에서 안정하나 알칼리에 불안정함

150℃ 이상에서는 분해됨

4. 분석법 개요

   프탈산디알릴(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 카보퓨란 표준품

     ㆍ 프탈산디알릴(DAP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% DAP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

    ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 60 : 40 (v/v)

    ㆍ 검출기 파장: 254 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

    ㆍ 칼럼 온도: 40℃

    ㆍ 주입량: 5 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-23

카보설판(Carbosulfan)

1. 화학명

   2,3-Dihydro-2,2-dimethylbenzofuran-7-yl(dibutylaminothio)

   methylcarbamate

2. 구조식

C20H32N2O3S (분자량: 380.5)

3. 성  질

  가. 성  상: 오렌지에서 갈색의 점성 액상

  나. 녹는점: 124∼128℃

  다. 증기압: 0.041 MPa (25℃) 

  라. 용해도: 물 0.3 ppm (25℃), 대부분 유기용매에 잘 녹음

4. 분석법 개요

  프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 카보설판 표준품

     ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.15% DOP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.025 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.025 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

    ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 87 : 13 (v/v)

    ㆍ 검출기 파장: 230 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

    ㆍ 칼럼 온도: 40℃

    ㆍ 주입량: 1 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-24

카탑하이드로클로라이드

Cartap hydrochlroride

1. 화학명

   S, S'-2-dimethyl amino trimethylene bis(thiocarbamate) hydrochloride

2. 구조식                                         

C7H16ClN3O2S2 (분자량: 273.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정 고상

  나. 끓는점: 179℃∼181℃

  다. 용해도: 물 200 g/l (25℃), 메탄올, 에탄올에 약간 녹음

4. 분석법 개요

  트리메틸티오우레아(trimethylthiourea)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 카탑 표준품

 ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

 ㆍ 메탄올(HPLC급)

 ㆍ 제일인산칼(시약특급)

 ㆍ 붕사(Na2B4O710H2O)

 ㆍ 인산 

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)-UV

 ㆍ C-18 (45 × 250 mm, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

 ㆍ 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

 ㆍ 50 mL 삼각플라스크

 ㆍ PTFE 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액 조제

     표준품 25 mg을 정확히 달아 삼각플라스크에 넣고, 내부표준용액 20 mL를 피펫으로 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액 조제

     주성분 25 mg에 해당되는 시료를 정확히 달아 삼각플라스크에 넣고, 내부표준용액 20 mL를 피펫으로 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 추출시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 이동상: 0.02 M-제일인산칼륨 : 0.015 M-붕사 : 메탄올

               (75 : 10 : 15, 인산으로 pH 2.5으로 조절)

    ㆍ 파장: 220 nm

ㆍ 칼럼:  C-18 (45 × 250 mm, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

    ㆍ 주입량: 3 μL  

     ㆍ 내부표준용액: 0.03% TMTU/이동상

     ㆍ 오븐온도: 35℃ 

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-25

클로란트라닐리프롤

Chlorantraniliprole

1. 화학명

  3-Bromo-N-[4-chloro-2-methyl-6-(methylcarbamoyl)phenyl]-1-(3-

  chloropyridin-2-yl)-1H-pyrazole-5-carboxamide

2. 구조식

                         C18H14BrCl2N5O2 (분자량 483.2)   

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 녹는점: 208∼210℃  

  다. 용해도: 물 1.0 (mg/L, 20℃)

              메탄올 1.7, 아세토니트릴 0.71, 아세톤 3.5 (mg/ mL, 20℃)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시 약

   ㆍ 클로란트라닐리프롤 표준품

   ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

   ㆍ 증류수   

   ㆍ 디-노르말부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

   ㆍ 제1인산나트륨(NaH2PO4) (시약특급)

   ㆍ 인산(시약특급)

   ㆍ 내부표준용액: 0.15% DNBP/아세토니트릴

  나. 기 구

   ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

   ㆍ 검출기: UV

   ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

   ㆍ 20 mL 피펫   ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g을 정확히 정평하여 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가하고 아세토니트릴 50 mL를 첨가하여, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 정평하여 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 1 mL를 넣어 입자를 붕괴시킨 후 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가하고 아세토니트릴 50 mL를 첨가하여 초음파수조 상에서 완전히 추출하고 원심 분리하여 상등액을 취한다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Phenomenex Prodigy ODS 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 

              또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 0.005 M-제1일산나트륨(NaH2PO4) (인산으로 pH 3.0 조절) 

                = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 230 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 10 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-26

클로르페나피르(Chlorfenapyr)

1. 화학명

   4-Bromo-2-(4-chlorophenyl)-1-ethoxymethyl-5-trifluoromethylpyrrole-3-carbonitrile

2. 구조식

C15H11BrClF3N2O (분자량: 407.6)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 고체

  나. 녹는점: 100∼101℃

  다.용해도: 물에 난용, 아세톤, 다이에틸에테르(diethyl ether), 다이메틸술폭시드(dimethyl sulfoxide), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran), 아세토니트릴, 알콜(alcohol)에 용해

4. 분석법 개요

  다이이소프로필 프탈레이트(diisopropyl phthalate, DIPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 클로르페나피르 표준품

     ㆍ 디이소프로필 프탈레이트(DIPP) (시약특급) 

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 제일인산칼륨(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 1% DIPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20, 30 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 30 mL 를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 30 mL 를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(제일인산칼륨 6.8 g/L) = 75 : 25 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-27

클로르플루아주론(Chlorfluazuron)

1. 화학명

   1-[3,5-Dichloro-4-(3-chloro-5-trifluoromethyl-2-pyridyloxy)phenyl]-3-(2,6-

   difluorobenzoyl)urea

2. 구조식

C20H9Cl3F5N3O3 (분자량: 540.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정

  나. 녹는점: 226.5℃

  다. 증기압: < 1 × 10-5 MPa (20℃) 

  라. 용해도: 물 < 0.01 mg/L (20℃), 

              헥산 < 0.01, 자일렌 2.5, 사이클로헥사논 110, 아세톤 55,

              디클로로메탄 22, 메탄올 2.5, 톨루엔 6.6 (모두 g/L, 20℃)

  마. 안정성: 빛과 열 그리고 가수분해에 안정

4. 분석법 개요

  피-메톡시페놀(p-metoxyphenol)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)에 의해 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 클로르플루아주론 표준품

     ㆍ 피-메톡시페놀(p-metoxyphenol) (시약특급)

     ㆍ 디클로로메탄(HPLC급)

     ㆍ 노르말헥산(HPLC급)

     ㆍ 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol) (HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 4%  피-메톡시페놀/디클로로메탄

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼:  Silica type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 이소프로필 알코올 : 노르말헥산 = 2 : 98 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 3 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-28

클로르피리포스(Chlorpyrifos)

1. 화학명

   O,O-diethyl O-3,5,6-tricolore-2-pyridyl phosphorothioate

2. 구조식

C9H11Cl3NO3PS (분자량: 350.6)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 42∼43.5℃

  다. 증기압: 2.7 MPa (25℃) 

  라. 용해도: 물 1.4 mg/L, 아세톤 6500, 벤젠 7900, 클로로포름 6300,

             자일렌 5000, 이황화탄소(carbon disulfide) 5900, 메탄올 450 (모두 g/kg)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 클로르피리포스 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-28-1

클로르피리포스(입제)

Chlorpyrifos (GR)

1. 화학명

   O,O-diethyl O-3,5,6-tricolore-2-pyridyl phosphorothioate

2. 구조식  

                               C9H11Cl3NO3PS (분자량: 350.6)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 42∼43.5℃ 

  다. 증기압: 2.7 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 1.4 mg/L, 아세톤 6500, 벤젠 7900, 클로로포름 6300, 자일렌 5000, 이황화탄소(carbon disulfide) 5900, 메탄올 450 (모두 g/kg)

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기기

  가. 시 약

     ㆍ 클로르피리포스 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(GLC용)

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% DNPP/아세톤

  나. 기 기

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID 검출기

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     클로르피리포스(chlorpyrifos) 표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 클로르피리포스(chlorpyrifos) 0.1 g(±0.1 mg)에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: DB5 Capillary 칼럼(30 m × 0.32 mm × 0.25 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 140℃, 주입부: 220℃, 검출기: 230℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-29

클로르피리포스-메틸

Chlorpyrifos-methyl

1. 화학명

   O,O-dimethyl O-3,5,6-tricolore-2-pyridyl phosphorothioate

2. 구조식

C7H7Cl3NO3PS (분자량: 322.5)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정

  나. 녹는점: 45.5∼46.5℃

  다. 증기압: 3 MPa (25℃) 

  라. 용해도: 물 2.6 mg/L (20℃), 아세톤 > 400, 메탄올 190, 헥산 120 (모두 g/kg, 20℃)

4. 분석법개요

   프탈산디알릴(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약 

     ㆍ 클로르피리포스-메틸 표준품

     ㆍ 프탈산디알릴(DAP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.3% DAP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 15% Silicone gum SE-50, 1.5 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 170℃, 주입부: 220℃, 검출기: 220℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-30

크로마페노자이드(Chromafenozide)

1. 화학명

   2'-Tert-butyl-5-methyl-2'-(3,5-xyloyl)chroman-6-carbohydrazide

2. 구조식

C24H30N2O3 (분자량: 394.56)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 고체

  나. 녹는점: 186.4℃

  다. 끓는점: 205∼207℃/66.7 Pa

  라. 증기압: ≤ 4 × 10-6 MPa

  마. 용해도: 물 1.12 ppm (20℃), 이온화 유기용매에 용해

  바. 안정성: 150℃까지 안정, 수용성 완충용액(pH 4, 7, 9, 50℃)에 5일간 안정

4. 분석법 개요

  디페닐(diphenyl)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 크로마페노자이드 표준품

     ㆍ 디페닐(diphenyl) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% 디페닐(diphenyl)/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(인산으로 pH 3 조절) = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 240 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

ㆍ 피크 순서: 

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-31

클로펜테진(Clofentezine)

1. 화학명

   3,6-Bis(2-chlorophenyl)-1,2,4,5-tetrazine

2. 구조식

C14H8Cl2N4 (분자량: 303.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 심홍색 결정

  나. 녹는점: 182.3℃

  다. 증기압: 1.3 × 10-4 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 2.5 ㎍/L (pH 5, 22℃), 에탄올 0.5, 헥산 1, 디클로로메탄 37, 아세톤 9.3 (모두 g/L, 25℃)

  마. 안정성: 주성분과 제품은 열, 빛, 공기에 안정

4. 분석법 개요

   m-디나이트로벤젠를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 클로펜테진 표준품

     ㆍ m-디나이트로벤젠(시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 클로로포름(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.7% m-디나이트로벤젠/클로로포름

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.04 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-32

클로티아니딘(Clothianidin)

1. 화학명

  (E)-1-(2-chloro-1,3-thiazol-5-ylmethyl)-3-methyl-2-nitroguanidine

2. 구조식

C6H8CIN5O2S (분자량: 249.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정

  나. 녹는점: 176∼178℃

  다. 용해도: 물 0.27, 에틸아세테이트 1.77, 에탄올 2.62, 자일렌 0.012 (모두 g/L, 20℃)

4. 분석법 개요

   프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시 약

   ㆍ 클로티아니딘 표준품

   ㆍ 프탈산디메틸(DMP) (시약특급)

   ㆍ 메탄올(HPLC급)

   ㆍ 증류수

   ㆍ 아세트산암모늄(ammonium acetate) (시약특급)

   ㆍ 내부표준용액: 0.62% DMP/메탄올

  나. 기 구

   ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

   ㆍ 검출기: UV

   ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

   ㆍ 20 mL 피펫

   ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.01 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 혼합용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.01 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 혼합용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  ※ 혼합용액: (메탄올 : 증류수 = 30 : 70)

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(150 mm × 3.9 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 메탄올 : 증류수(0.05 M 아세트산암모늄) = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 265 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-33

사이플루메토펜(Cyflumetofen)

1. 화학명

   2-methoxyethyl (RS)-2-(4-tert-butylphenyl)-2-cyano-3-oxo-3-

   (α,α,α-trifluoro-o-tolyl)propionate

2. 구조식

                           C24H24F3NO4 분자량: 447.5

3. 성 질

  가. 성  상: 노란색의 분말

  나. 녹는점: 77.39 ∼ 81.7 ℃

  다. 용해도: 물 0.0281 mg/L, 노르말헥산 5.23, 메탄올 99.9, 

             톨루엔 >500, 아세톤 >500, 에틸아세테이트 >500 (g/L, 20℃)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

   액체크로마토그래피(HPLC)로 분리정량 한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 사이플루메토펜 표준품

    ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

    ㆍ 증류수(HPLC급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 내부표준 용액: 0.2 % 디-노르말-부틸 프탈레이트/아세토니트릴

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV 검출기

    ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 10 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석 방법

  가. 표준용액 의 조제

     표준품 0.02 g을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL와 아세토니트릴 40 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL와 아세토니트릴 40 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 추출 후 여과시킨다.

  다. 분석 조건

  ㆍ 칼럼: ODS type (250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

  ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 물 = 70 : 30 (v/v)

  ㆍ 검출기 파장: 250 nm

  ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

  ㆍ 칼럼 온도: 40℃

  ㆍ 주입량: 2 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-34

사이플루트린(Cyfluthrin)

1. 화학명

   (RS)-α-cyano-4-fluoro-3-phenoxybenzyl (1RS,3RS;1RS,3SR)-3-(2,2-

   dichlorovinyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate Roth: (RS)-α-cyano- 

   4-fluoro-3-phenoxybenzyl (1RS)-cis-trans-3-(2,2-dichlorovinyl)-2,2- 

   dimethylcyclopropanecarboxylate

2. 구조식

C22H18Cl2FNO3 (분자량: 434.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: Ⅰ 64℃, Ⅱ 81℃, Ⅲ 65℃, Ⅳ 106℃ 

  다. 용해도: Ⅰ- 물 2.5 (pH 3) 2.2 (pH 7) (모두 ㎍/L), 

                  디클로로메탄, 톨루엔 > 200, 노르말헥산 10∼20 (모두 g/L)

             Ⅱ- 물 2.1 (pH 3) 1.9 (pH 7) (모두 ㎍/L), 

                  디클로로메탄, 톨루엔 > 200, 노르말헥산 10∼20 (모두 g/L)

             Ⅲ- 물 3.2 (pH 3) 2.2 (pH 7) (모두 ㎍/L), 

                  디클로로메탄, 톨루엔 > 200, 노르말헥산 10∼20 (모두 g/L)

             Ⅳ- 물 4.3 (pH 3) 2.9 (pH 7) (모두 ㎍/L), 

                  디클로로메탄 > 200, 톨루엔 100∼200 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

  디페닐프탈레이트(diphenyl phthalate, DPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 사이플루트린 표준품

     ㆍ 디페닐프탈레이트(DPP) (시약특급)

     ㆍ 디옥산(HPLC급)

     ㆍ 노르말헥산(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.02% DPP/디옥산

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Silica type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 노르말헥산 : 디옥산 = 97 : 3 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 241 nm

     ㆍ 이동상 유량: 2 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  연무제일 경우                                                             

                     Aersol 함량 = 원액의 함량 ×   원액의 무게             

                                                  ────────────  

                                                    (원액 + gas)의 무게     

   (비고) 연무제 샘플링방법

     1. 가스와 원액이 포함된 캔의 무게를 단다.ㆍㆍㆍㆍㆍㆍㆍㆍㆍㆍㆍA g

     2. 캔을 냉동실에서 액화시킨 후 캔의 윗부분에 구멍을 뚫어 충진 가스를  휘발 후 초음파수조에서 주의 깊게 원액에 녹아있는 가스를 날려 보낸 뒤 캔의 무게를 단다.ㆍㆍㆍㆍㆍㆍㆍㆍㆍB g

     3. 원액을 다른 용기에 비워 시료로 하고 빈 캔의 무게를 단다.ㆍㆍㆍㆍㆍㆍㆍㆍC g

     4. 원액의 무게: (B-C) g

        (원액+가스)의 무게 = (A-C) g

1-2-35

사이헥사틴(Cyhexatin)

1. 화학명

   Tricyclohexyltin hydroxide

2. 구조식

C18H34OSn (분자량: 385.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 용해도: 물 < 1 mg/L, 클로로포름 216, 메탄올 37,

             디클로로메탄 34, 사염화탄소(carbon tetrachloride) 28, 벤젠 16,

             자일렌 3.6, 아세톤 1.3 (모두 g/kg) 

  라. 안정성: 약산성(pH 6)에서 알칼리 수용성 현탁액에 100℃까지 안정

             UV 빛에 의해 감성(減成)된다.

4. 분석법 개요

  노르말-도데실 벤젠(n-dodecyl benzene)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 장치

  가. 시  약 

     ㆍ 사이헥사틴 표준품

     ㆍ 노르말-도데실 벤젠(n-dodecyl benzene) (시약특급) 

     ㆍ 메탄올(HPLC급) 

     ㆍ 증류수

     ㆍ 디옥산(시약1급)

     ㆍ 염산(HCl), 염화나트륨(NaCl) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% 노르말-도데실 벤젠 

                     디옥산 : 메탄올 : 증류수(0.005 M 염산) = 80 : 15 : 5

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL, 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL, 디옥산 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL, 디옥산 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 메탄올 : 증류수 

                (0.01 M 염산, 0.005 M 염화나트륨) = 96 : 4 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 217 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 4 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-36

사이퍼메트린(Cypermethrin)

1. 화학명

   (RS)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (1RS,3RS;1RS,3SR)-3-(2,2-dichlorovinyl)-

   2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate

   Roth: (RS)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (1RS)-cis-trans-3-(2,2-dichlorovinyl) 

   -2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate

2. 구조식

C22H19Cl2NO3 (분자량: 416.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무취 결정

  나. 녹는점: 61-83℃ (이성질체 비율에 따라)

  다. 증기압: 2.0 × 10-4 MPa (20℃) 

  라. 용해도: 물 0.004 mg/L (pH 7), 아세톤, 자일렌, 클로로포름 > 450,

             에탄올 337, 헥산 103 (모두 g/L, 20℃)

  마. 안정성: 중성과 약산성 용액에서 안정(최적 pH 4)

4. 분석법 개요

   디사이클로헥실 프탈레이트(dicyclohexyl phthalate, DCHP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 사이퍼메트린 표준품

     ㆍ 디사이클로헥실 프탈레이트(DCHP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.4% DCHP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 2% Silicone SE-30, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 250℃, 주입부: 280℃, 검출기: 280℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-37

사이로마진(Cyromazine)

1. 화학명

   N-cyclopropyl-1,3,5-triazine-2,4,6-triamine

2. 구조식

C6H10N6 (분자량: 166.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 224.9℃

  다. 증기압: 4.48 × 10-4 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 13 g/L (pH 7.1), 메탄올 22, 헥산 0.0002,

               아세톤 1.7, 톨루엔 0.015, 아이소프로판올 2.5 (모두 g/kg)

4. 분석법 개요

   프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 사이로마진 표준품

     ㆍ 프탈산다이에틸(DEP) (시약특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 5% DEP/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 25, 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 5, 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 메탄올 25 mL를 정확히 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨 후, 원심분리하여 이 추출액 5 mL와 내부표준용액 5 mL를 피펫을 사용하여 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 정확히 분취하고, 초음파수조 상에서 완전히 혼합시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 메탄올 25 mL를 정확히 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨 후, 실온으로 냉각 후 원심분리 하여 이 추출액 5 mL와 내부표준용액 5 mL를 피펫을 사용하여 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 정확히 분취하고, 초음파수조 상에서 완전히 혼합시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수 = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 3 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-38

델타메트린(Deltamethrin)

1. 화학명

   (S)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (1R,3R)-3-(2,2-dibromovinyl)-2,2-dimethyl

   cyclopropanecarboxylate Roth; (S)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (1R)-cis-3-

   (2,2-dibromovinyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate

2. 구조식

C22H19Br2NO3 (분자량: 505.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 100∼102℃

  다. 증기압: 1.24 × 10-5 MPa (25℃)

  다. 용해도: 물 < 0.2 ㎍/L (25 ℃). 디옥산 900, 사이클로헥사논 750, 디클로로메탄 700, 아세톤 500, 벤젠 450, 자일렌 250, 에탄올 15, 아이소프로판올 6 (모두 g/L)

  라. 안정성: 공기노출 시 지극히 안정, UV광선과 햇빛상태서 190℃이하 안정

              알칼리보다 산성에 안정

4. 분석법 개요

   프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 델타메트린 표준품

     ㆍ 프탈산디메틸(DMP) (시약특급)

     ㆍ 노르말헥산(HPLC급)

     ㆍ 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) (HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.03% DMP/테트라하이드로퓨란

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 15 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.04 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Silica type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 노르말 헥산 : 테트라하이드로퓨란 = 90 : 10 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-38-1

델타메트린(연무제)

Deltamethrin(연무제)

1. 화학명

   (S)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (1R,3R)-3-(2,2-dibromovinyl)-2,2-dimethyl

   cyclopropanecarboxylate Roth; (S)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (1R)-cis-3-

   (2,2-dibromovinyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate

2. 구조식

C22H19Br2NO3 (분자량: 505.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 100∼102℃

  다. 증기압: 1.24 × 10-5 MPa (25℃)

  다. 용해도: 물 < 0.2 ㎍/L (25℃), 디옥산 900, 사이클로헥사논 750, 디클로로메탄 700, 

               아세톤 500, 벤젠 450, 자일렌 250, 에탄올 15, 아이소프로판올 6 (모두 g/L)

  라. 안정성: 공기노출 시 지극히 안정, UV광선과 햇빛상태서 190℃이하 안정

             알칼리보다 산성에 안정

4. 분석법 개요

  프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 델타메트린 표준품

     ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP) (시약특급)

     ㆍ 노르말헥산(HPLC급)

     ㆍ 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) (HPLC급)

     ㆍ 메틸셀로솔브(methyl cellosolve) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.03% DOP/메틸셀로솔브(methyl cellosolve)

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL, 300 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 1L, 500 mL 비커

     ㆍ 10 mL, 20 mL, 100 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 300 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL, 메틸셀로솔브(methyl cellosolve) 140 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     시료를 -5℃의 냉장고에 약 1시간 보관하여 프로펠란트(propellant)를 비활성화 시킨다. 이 시료통의 전체 무게를 정확하게 칭량한다(W1).

     1 L 비커의 중앙에 연무제통을 바로세우고 시료통상부를 핀을 사용, 조그마한 구멍을 낸 다음 500 mL 비커를 씌운 다음  프로펠란트가 전부 휘산될 때까지 기다린다(이 때 구멍을 크게 뚫거나 시료통을 흔들면 거품이 나면서 액상 내용물의 손실이 있으므로 주의를 요함). 프로펠란트가 완전히 휘산된 후 시료통을 거꾸로 세워 내용물을 1 L 비커에 받는다. 내용물이 다 나온 후 시료통에 구멍을 크게 뚫어 여기에 10 mL의 메틸셀로솔브(methyl cellosolve)를 넣어 씻은 다음 내용물을 합한다. 빈 시료통은 건조시킨 후 무게를 정확하게 칭량한다(W2). 시료의 무게는 W1-W2로 다. 내용물이 들어있는 1 L 비커를 초음파수조에 놓고 30분간 작동하여 용존해 있는 프로펠란트(propellant)를 완전히 휘산 시킨다. 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 노르말헥산 : 테트라하이드로퓨란 = 98 : 2 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 주입량: 5 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

   Aersol 함량 = 원액의 함량 ×   원액의 무게           

                                ────────────

                                  (원액 + gas)의 무게   

1-2-38-2

델타메트린(DDVP와 합제)

Deltamethrin(DDVP와 합제)

1. 화학명

   (S)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (1R,3R)-3-(2,2-dibromovinyl)-2,2-dimethyl

   cyclopropanecarboxylate Roth; (S)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (1R)-cis-3-

   (2,2-dibromovinyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate

2. 구조식

C22H19Br2NO3 (분자량: 505.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 100∼102℃

  다. 증기압: 1.24 × 10-5 MPa (25℃)

  다. 용해도: 물 <0.2 ㎍/L (25℃). 디옥산 900, 사이클로헥사논 750, 디클로로메탄 700, 

               아세톤 500, 벤젠 450, 자일렌 250, 에탄올 15, 아이소프로판올 6 (모두 g/L)

  라. 안정성: 공기노출 시 지극히 안정, UV광선과 햇빛상태서 190℃이하 안정

              알칼리보다 산성에 안정

4. 분석법 개요

   프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 델타메트린 표준품

     ㆍ 프탈산디메틸(DMP) (시약특급) 

     ㆍ 디클로로메탄(HPLC급)

     ㆍ 디옥산(HPLC급)

     ㆍ 노르말헵탄(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.27% DMP/노르말헵탄 : 디옥산(0.15% 증류수) : 디클로로메탄 

= 87 : 7 : 6 (v/v/v)

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크 

     ㆍ 15 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Silica type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 노르말헵탄 : 디옥산(0.15% 증류수) : 디클로로메탄

                = 87 : 7 : 6 (v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-38-3

델타메트린(프로페노포스와 합제)

Deltamethrin(Profenofos와 합제)

1. 화학명

   (S)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (1R,3R)-3-(2,2-dibromovinyl)-2,2-dimethyl

   cyclopropanecarboxylate Roth; (S)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (1R)-cis-3-

   (2,2-dibromovinyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate

2. 구조식

C22H19Br2NO3 (분자량: 505.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 100∼102℃

  다. 증기압: 1.24 × 10-5 MPa (25℃)

  다. 용해도: 물 < 0.2 ㎍/L (25℃). 디옥산 900, 사이클로헥사논 750, 디클로로메탄 700, 

               아세톤 500, 벤젠 450, 자일렌 250, 에탄올 15, 아이소프로판올 6 (모두 g/L)

  라. 안정성: 공기노출 시 지극히 안정, UV광선과 햇빛상태서 190℃이하 안정

              알칼리보다 산성에 안정

4. 분석법 개요

  프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 델타메트린 표준품

     ㆍ 프탈산디메틸(DMP) (시약특급) 

     ㆍ 디옥산(시약특급)

     ㆍ 에틸아세테이트(시약특급) 

     ㆍ 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol) (HPLC급)

     ㆍ 노르말 헵탄(HPLC급)

     ㆍ 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) (HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.27% DMP/테트라하이드로퓨란

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 15 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.015 g을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.015 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Silica type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 10 ㎛)

     ㆍ 이동상 - 노르말-헵탄 : 에틸아세테이트 : 이소프로필 알코올

               = 87 : 7 : 6 (v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-39

다이아지논(Diazinon)

1. 화학명

   O,O-diethyl O-2-isopropyl-6-methylpyrimidin-4-yl phosphorothioate

2. 구조식

C12H21N2O3PS (분자량: 304.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 액상

  나. 끓는점: 83∼84℃/0.0002 mmHg, 125℃/1 mmHg

  다. 증기압: 1.2 × 101 MPa (25℃)  

  라. 용해도: 물 60 mg/L, 아세톤, 벤젠, 에탄올 등 대부분 유기용매에 완전히 섞임

  마. 안정성: 중성에 안정, 알카리성에서는 서서히, 산성에서는 급속히 가수분해

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 다이아지논 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.8% DNBP/아세톤

  나. 기  구 

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 10% Silicone DC 200, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 170℃, 주입부: 210℃, 검출기: 210℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-40

디클로르보스(Dichlorvos)

1. 화학명

   2,2-Dichlorovinyl dimethyl phosphate

2. 구조식

C4H7Cl2O4P (분자량: 221.0)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 액상

  나. 끓는점: 234.1℃/1 × 105 Pa; 74℃/1.3 × 102 Pa

  다. 증기압: 2.1 × 103 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 18 g/L (20℃), 방향족 탄화수소와 염소화 탄화수소에 완전히 섞임

             디젤유(diesel oil), 등유(kerosene)등 에 적당히 섞임

  마. 안정성: 고온에서는 안정하나 수분과 산성에서는 서서히 가수분해 

             알칼리에서는 급속히 가수분해 

4. 분석법 개요

  디페닐(diphenyl)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리정량

5. 시약 및 기구

  가. 시  약 

     ㆍ 디클로르보스 표준품

     ㆍ 디페닐(diphenyl) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% 디페닐/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC) 

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크 

     ㆍ 10 mL  피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 20% Silicone DC-550, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 165℃, 주입부: 210℃, 검출기: 210℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

 ※ DDVP 훈증제 (살충 평판) 분석법

    시료를 0.5 ㎠ 이하로 잘게 썰어서 약 1.5 g(DDVP로서 20 mg)을 정확히 달아 100 mL 플라스크에 넣고 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) 40 mL을 가해 환류냉각기에 연결하여 2시간 가열 환류시킨다.

    냉각 후 같은 양의 메탄올을 가해 생성된 침전물을 제거한다. 이 여액을 감압하여 5 mL가 되도록 농축하여 이하 DDVP분석법에 준하며 주성분 함량의 계산은 can당 함유된 유효성분의 양(g)을 산출한다.

1-2-41

디플루벤주론(Diflubenzuron)

1. 화학명

   1-(4-Chlorophenyl)-3-(2,6-difluorobenzoyl)urea

2. 구조식

C14H9ClF2N2O2 (분자량: 310.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 228℃ (원제; 210∼230℃)

  다. 증기압: 1.2 × 10-4 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 0.08 mg/L (pH 7, 25℃), 노르말헥산 0.063, 톨루엔 0.29,

             디클로로메탄 1.8, 메탄올 1.1 (모두 g/L)

  마. 안정성: 용액 상태에서 빛에 예민하고, 고체일 때 햇빛에 안정함

4. 분석법 개요

  디이소부틸 프탈레이트(diisobutyl phthalate, DIBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 디플루벤주론 표준품

     ㆍ 디이소부틸 프탈레이트(DIBP) (시약특급)

     ㆍ 디옥산(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% DIBP/디옥산

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

    표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수 = 75 : 25 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 1 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-42

디메토에이트(Dimethoate)

1. 화학명

   O,O-dimethyl-S-methyl carbamoyl methyl phosphorodithioate

2. 구조식

C5H12NO3PS2 (분자량: 229.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 49℃

  다. 용해도: 물 23.3 mg/L (pH 5), 23.8 mg/L (pH 7), 25.0 mg/L (pH 9)

              (모두 g/L, 20℃), 모든 유기용매에 용해

4. 분석법 개요

  디-에틸 프탈레이트(di-ethyl phthalate)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 디메토에이트 표준품

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 증류수(HPLC급)

    ㆍ 디-에틸 프탈레이트(di-ethyl phthalate)

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)-UV

    ㆍ C-18(45 × 250 mm, 5 ㎛) 

    ㆍ 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

    ㆍ 50 mL 삼각플라스크

    ㆍ PTFE 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액 조제

     표준품 25 mg을 정확히 달아 삼각플라스크에 넣고, 내부표준용액 20 mL를 피펫으로 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액 조제

     주성분 25 mg에 해당되는 시료를 정확히 달아 삼각플라스크에 넣고, 내부표준용액 20 mL를 피펫으로 정확히 가하고, 초음파수조 상에서 완전히 추출한다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼:  C-18type (45 × 250 mm, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

    ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수 = 60 : 40 (v/v)

    ㆍ 파장: 220 nm  

    ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min 

    ㆍ 주입량: 5 μL

    ㆍ 오븐온도: 30℃

    ㆍ 내부표준용액: 0.05% DEP/아세토니트릴

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-43

디메틸디설파이드(Dimethyl disulfide)

1. 화학명

   Dimethyl disulfide

2. 구조       

                            C2H6S2 (분자량: 94.19)

3. 성 질

  가. 성  상: 무색 액상  

  나. 비  중: 1.06 g/cm3

  다. 비  점: 109.6℃ (760 mmHg)

  라. 융  점:　-84.7℃

  마. 증기압: 38 mbar (25℃)

4. 분석법 개요

   1,4-디옥산을 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량

5. 시약 및 기구

  가. 시약

     ㆍ 디메틸디설파이드(Dimethyl disulfide) 표준용액 

     ㆍ 1,4-디옥산(시약특급)

     ㆍ 에틸아세테이트(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 1% 1,4-디옥산/에틸아세테이트

  나. 기구

     ㆍ 기체크로마토그래프

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 30 mL 마개달린 삼각 플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

6. 분석 방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g을 정확히 달아 30 mL 마개달린 삼각 플라스크에 넣고, 내부표준용액 10 mL를 넣어 용해한 후 사용한다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 30 mL 마개달린 삼각 플라스크에 넣고 내부표준물질 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 넣어 용해한 후 사용한다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼 충진물 100% dimethylpolysiloxane, 30 m × 0.53 mm, 내경 2.65 ㎛

     ㆍ 온도  칼럼 오븐: 80℃, 주입부: 250℃, 검출기: 250℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 25 mL/min

 수소: 35 mL/min

 에어: 350 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 분석시간: 10 분 

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-44

디노테퓨란(Dinotefuran)

1. 화학명

   (RS)-1-methyl-2-nitro-3-(tetrahydro-3-furylmethyl)guanidine

2. 구조식

C7H14N4O3 (분자량: 202.2)

3. 성  질

  가. 녹는점: 94.5∼101.5℃

  나. 비  중: 1.33

  다. 용해도: 물 54.3±1.3 g/L (20℃)

4. 분석법 개요

  피-니트로페놀(p-nitrophenol)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)에 의해 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구 

  가. 시 약

     ㆍ 디노테퓨란 표준품

     ㆍ 피-니트로페놀(p-nitrophenol) (시약특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% 피-니트로페놀/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL, 30 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 메탄올 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다. 

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 메탄올 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다. 

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Silica type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수(인산으로 pH 3으로 조절) = 80 : 20 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 270 nm

     ㆍ 이동상 유량: 0.8 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

 7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-45

에마멕틴벤조에이트

Emamectin benzoate

1. 화학명

   A mixture containing 90% of (10E,14E,16E,22Z)-(1R,4S,5'S,6S,6'R,8R,12S, 

   13S, 20R,21R,24S)-6'-[(S)-sec-butyl]-21,24-dihydroxy-5',11,13,22- 

   tetramethyl-2-oxo-3,7,19-trioxtetracyclo[15.6.1.14,8.020,24]pentacosa-10,14,16,22

   -tetraene-6-spiro-2'-(5',6'-dihydro-2'H-pyran)-12-yl 2,6-dideoxy-3-O-

   methyl-4-O-(2,4,6-trideoxy-3-O-methyl-4-methylamino-α-L-lyxo- 

   hexopyranosyl)-α-L-arabino-hexopyranoside and 10% (10E,14E,16E,22Z)-

   (1R, 4S,5'S,6S,6'R,8R,12S,13S,20R,21R,24S)-21,24-dihydroxy-6'-isopropyl-5', 

   11,13,22-tetramethyl-2-oxo-3,7,19-trioxtetracyclo[15.6.1.14,8.020,24]pentacosa- 

   10,14,16,22-tetraene-6-spiro-2'-(5',6'-dihydro-2'H-pyran)-12-yl2,6- 

   dideoxy-3-O-methyl-4-O-(2,4,6-trideoxy-3-O-methyl-4-methylamino-α-

   L-lyxo-hexopyranosyl)-α-L-arabino-hexopyranoside

2. 구조식

  Emametic benzoate Bla : C56H81NO15 (분자량: 1008.26)

 Emametic benzoate Blb : C55H79NO15 (분자량: 994.23)  

3. 성  질

  가. 성  상: 백색에서 회색을 띤 백색 분말

  나. 녹는점: 141∼146℃

  다. 용해도: 물 0.024 g/L (pH 7, 25℃)

4. 분석법 개요

   프탈산디알릴(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 에마멕틴벤조에이트 표준품

     ㆍ 프탈산디알릴(diallyl phthalate) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 과염소산(perchloric acid) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.045% DAP/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ HPLC

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 50 mL 시험관

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.015 g을 정확히 달아 50 mL 시험관에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.015 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 시험관에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후,  초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(0.1% 과염소산) = 550 : 450 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 245 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분(B1b) → 유효성분(B1a) → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-46

에스펜발러레이트(Esfenvalerate)

1. 화학명

   (S)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (S)-2-(4-chlorophenyl)-3-methylbutyrate

2. 구조식

C25H22ClNO3 (분자량: 419.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정 

  나. 끓는점: 151∼167℃

  나. 녹는점: 59∼60.2℃ 

  다. 증기압: 2 × 10-4 MPa (25℃)

  다. 용해도: 물 0.002 mg/L (25℃), 헥산 10∼50, 메탄올 70∼100,

              아세톤, 자일렌, 에틸아세테이트, 클로로포름 > 600 (모두 g/kg)

4. 분석법 개요

 스쿠알렌(squalene)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 에스펜발러레이트 표준품

     ㆍ 스쿠알렌(squalene) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% 스쿠알렌/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC) 

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 3% Dexil 300, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 240℃, 주입부: 260℃, 검출기: 260℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-47

에토프로포스(Ethoprophos)

1. 화학명

   O-ethyl S,S-dipropyl phosphorodithioate

2. 구조식

C8H19O2PS2 (분자량: 242.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 연노랑색 액상

  나. 끓는점: 86∼91℃/0.2 mmHg

  다. 증기압: 46.5 MPa (26℃) 

  라. 용해도: 물 700 mL/L, 아세톤, 에탄올, 자일렌, 에틸아세테이트, 사이클로헥산 >300 g/kg

  마. 안정성: 100℃까지 물(pH 7)에 안정, 중성과 약산성에는 매우 안정

               알칼리에서는 급속한 가수분해

4. 분석법 개요

   메틸 라우레이트(methyl laurate)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 에토프로포스 표준품

     ㆍ 메틸 라우레이트(methyl laurate) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 1% 메틸 라우레이트/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 2% Silicone SE-52, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 180℃, 주입부: 220℃, 검출기: 220℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

 수소: 30 mL/min

 에어 : 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-48

에토펜프록스(유제, 유탁제)

Etofenprox(EC, EW)

1. 화학명

   2-(4-Ethoxyphenyl)-2-methylpropyl-3-phenoxybenzyl ether

2. 구조식

C25H28O3 (분자량: 376.5)

  3) 시약 및 기구

   가. 시  약

     ㆍ Etofenprox표준품

     ㆍ Dicyclohexyl phthalate(시약특급)

     ㆍ Acetonitrile (HPLC용)

     ㆍ 내부표준용액: 0.15% Dicyclohexyl phthalate를 Acetonitrile에 녹인다.

   나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 마개달린 공전 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

       표준품(Etofenprox) 0.05g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 100mL마개달린 공전 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20mL와 Acetonitrile 30mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

   나. 시료용액의 조제

       주성분으로써 0.05g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 100mL마개달린 공전삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20mL와 Acetonitrile 30mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다. 

   다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250mm × 4.6mm, 내경 5㎛) 또는 이와 동동한 것

     ㆍ 이동상 : Acetonitrile : 증류수 = 85 : 15 (V:V)

     ㆍ 검출기 파장: 240nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2mL/min

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크순서 : 내부표준물질(IS) → 유효성분(AI)

       ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음 

  5) 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적/내부표준물질의 면적 × 표준품의 순도(%)   

                ──────────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적/내부표준물질의 면적                       

1-2-49

에톡사졸(Etoxazole)

1. 화학명

   (RS)-5-tert-butyl-2-[2-(2,6-difluorophenyl)-4,5-dihydro-1,3-oxazol-4-yl]

   phenetole

2. 구조식

C21H23F2NO2 (분자량: 359.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 흰색 결정형 분말

  나. 녹는점: 101∼102℃℃

  다. 증기압: 2.18 × 10-3 MPa (25℃)

  라. 용해도:  물 75.4 ㎍/L, 메탄올 90, 아세톤 300, 자일렌 250,

              사이클로헥사논 500, 에탄올 90, 아세토니트릴 80 (모두 g/L)

  마. 안정성: 알카리에 안정, 50℃에서 30일이 지나면 분해되지 않는다.

4. 분석법 개요

  안트라센(anthracene)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 에톡사졸 표준품

     ㆍ 안트라센(anthracene) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴 (HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) (HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준물질: 0.05% 안트라센/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 테트라하이드로퓨란 : 증류수

                = 55 : 15 : 30 (v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-50

페나자퀸(Fenazaquin)

1. 화학명

   4-tert-butylphenethyl quinazolin-4-yl ether

2. 구조식

C20H22N2O (분자량: 306.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 77.5∼80℃

  다. 증기압: 3.4 × 10-3 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 0.22 mg/L (20℃), 아세톤 400, 메탄올 50, 톨루엔 500,

               클로로포름 > 500, 아세토니트릴, 헥산 33, 아이소프로판올 50 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 페나자퀸 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 아세트산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.15% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 15 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 (0.1% 아세트산) = 88 : 12 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 230 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-50-1

페나자퀸(유제)

Fenazaquin(EC)

1. 화학명

   4-tert-butylphenethyl quinazolin-4-yl ether

2. 구조식

C20H22N2O (분자량: 306.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 77.5∼80℃

  다. 증기압: 3.4 × 10-3 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 0.22 mg/L (20℃), 아세톤 400, 메탄올 50, 톨루엔 500,

               클로로포름 > 500, 아세토니트릴, 헥산 33, 아이소프로판올 50 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 페나자퀸 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.15% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 15 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Capillary HP-5 (dimethylpolysiloxane), 10 m × 0.53 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 195℃(3.3분), 승온 70℃, 260℃(3.3분), 주입부: 250℃

 검출기: 250℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

 수소: 30 mL/min

 에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-51

펜뷰타틴옥사이드(Fenbutatin oxide)

1. 화학명

   Bis[tris(2-methyl-2-phenylpropyl)tin] oxide

2. 구조식

C60H78OSn2 (분자량: 1052.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 138∼139℃

  다. 증기압: 8.5 × 10-5 MPa (20℃) 

  라. 용해도: 물 0.005 mg/L (23℃)

              아세톤 6 g/L, 벤젠 140 g/L, 디클로로메탄 380 g/L

              지방성 탄화수소와 무기질 오일에는 서서히 용해

4. 분석법 개요

  노르말-도데실 벤젠(n-dodecyl benzene)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 펜뷰타틴옥사이드 표준품

     ㆍ 노르말-도데실 벤젠(n-dodecyl benzene) (시약특급)

     ㆍ 디클로로메탄(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 염화나트륨(NaCl) (시약특급)

     ㆍ 염산(HCl) (시약1급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.8% 노르말-도데실 벤젠/디클로로메탄

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수(0.01 M 염산, 0.005 M 염화나트륨) = 90 : 10 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 227 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-52

페니트로티온(MEP)

Fenitrothion(MEP)

1. 화학명

   O,O-dimethyl O-4-nitro-m-tolyl phosphorothioate

2. 구조식

C9H12NO5PS (분자량: 277.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 황갈색 액상

  나. 녹는점: 0.3℃

  다. 끓는점: 140∼145℃/0.1 mmHg

  라. 용해도: 물 14 mL/L, 헥산 24, 아이소프로판올 138 (모두 g/L) 알콜(alcohol), 

              에스터류(esters), 케톤류(ketones), 방향족 탄화수소 등에는 쉽사리 용해

4. 분석법 개요

  플루오란텐(fluoranthene)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 페니트로티온 표준품

     ㆍ 플루오란텐(fluoranthene) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.3% 플루오란텐/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조 

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 2% OV-101, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 170℃, 주입부: 200℃, 검출기: 230℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

 수소: 30 mL/min

 에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

ㆍ 피크 순서: 주성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-53

페노뷰카브(BPMC)

Fenobucarb(BPMC)

1. 화학명

   2-Sec-butylphenyl methylcarbamate

2. 구조식

C12H17NO2 (분자량: 207.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무체 고체 

  나. 녹는점: 31∼32℃ 

  다. 끓는점: 112∼113℃/0.02 mmHg

  라. 용해도: 물 420 (20℃), 610 (30℃) (모두 mg/L)

             아세톤, 벤젠, 클로로포름, 자일렌, 톨루엔 > 1 (모두 kg/kg)

  마. 안정성: 정상 보관 조건하에서 안정, 빛에 안정

             알카리와 산성에 가수분해됨

4. 분석법 개요

  프탈산디알릴(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ BPMC 표준품

     ㆍ 디알릴 프탈레이트(DAP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.7% DAP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크 

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 5% Silicone SE-30, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 180℃, 주입부: 210℃, 검출기: 210℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-54

펜프로파트린(Fenpropathrin)

1. 화학명

   (RS)-α-cyano-3-phenoxybenzyl 2,2,3,3-tetramethylcyclopropanecarboxylate

2. 구조식

C22H23NO3 (분자량: 349.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 황갈색 고체

  나. 녹는점: 49∼50℃

  다. 비  중: 1.15 (25℃)

  라. 용해도: 물 14 ㎍/L, 자일렌, 사이클로헥사논 1000, 메탄올 337 (모두 g/kg)

4. 분석법 개요

   스쿠알렌(squalene)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 펜프로파트린 표준품

     ㆍ 스쿠알렌(squalene) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.6% 스쿠알렌/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC) 

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 3% Silicone OV-101, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 230℃, 주입부: 260℃, 검출기: 260℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-55

펜피록시메이트(Fenpyroximate)

1. 화학명

   tert-butyl (E)-α-(1,3-dimethyl-5-phenoxypyrazol-4-ylmethyleneamino-

   oxy)-p-toluate

2. 구조식

C24H27N3O4 (분자량: 421.5)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정 분말

  나. 녹는점: 101.1∼102.4℃

  다. 용해도(25℃): 물 1.46 × 10-2 mg/L, 아세톤 150, 메탄올 15,

                    클로로포름 1197, 디클로로메탄 1307 (모두 g/L)

  라. 안정성: 산과 알칼리에 안정

4. 분석법 개요

  디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

  액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 펜피록시메이트 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 1% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크 

     ㆍ 20 mL, 30 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.04 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.  

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛)

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-56

펜티온(Fenthion)

1. 화학명

   O,O-dimethyl O-4-methylthio-m-tolyl phosphorothioate

2. 구조식

C10H15O3PS2 (분자량: 278.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 점질 액상 

  나. 녹는점: < -80°C

  다. 끓는점: 90°C (1 Pa), 117°C (10 Pa), 284°C

  라. 증기압: 0.74 MPa (20°C), 1.4 MPa (25°C)

  마. 용해도: 물 4.2 mg/l (20°C). 염화메틸렌(dichloromethane), 톨루엔(toluene), 

              이소프로판올(isopropanol) >250, 헥산(hexane) 100 (모두 g/l, 20°C). 

  바. 안정성: 빛에 안정함. 210°C까지 안정함.

              산성에서 상대적으로 안정함. 염기성에서 적당히 안정함.

              DT50 (22°C) - 223 d (pH 4), 200 d (pH 7), 151 d (pH 9)

4. 분석법 개요

   디옥틸 아세테이트(dioctyl acetate, DOA)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 펜티온(fenthion) 표준품

     ㆍ 디옥틸 아세테이트(DOA) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% DOA/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 5% - Phenyl methyl siloxane Capillary (15 m × 250 μm, 0.25 μm) 

              또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 200℃(1분간) → 15℃/분 승온(4분간) → 260℃(5분간), 

               주입부: 280℃, 검출기: 280℃

     ㆍ 칼럼 이동상 유량 - 질소: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-57

펜발러레이트(Fenvalerate)

1. 화학명

   (RS)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (RS)-2-(4-chlorophenyl)-3-methylbutyrate 

2. 구조식

C25H22ClNO3 (분자량: 419.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란색이거나 갈색 점성 액상, 때때로 실온에서는 결정형(원제)

  나. 녹는점: 39.5∼53.7℃

  다. 용해도: 물 < 10 ㎍/L (25℃), 노르말헥산 53, 자일렌 ≥200,

              메탄올 84 (모두 g/L)

  라. 안정성: 열과 습기, 산성에 안정하나 알카리에서는 급속히 가수분해

4. 분석법 개요

   스쿠알렌(squalene)을 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 펜발러레이트 표준품

     ㆍ 스쿠알렌(squalene) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.7% 스쿠알렌(squalene)/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC) 

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 3% Silicone OV-101, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 260℃, 주입부: 280℃, 검출기: 280℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-58

피프로닐(Fipronil)

1. 화학명

   (±)-5-Amino-1-(2,6-dichloro-α,α,α-trifluoro-p-tolyl)-4-

   trifluoromethylsulfinylpyrazole-3-carbonitrile

2. 구조식

C12H4Cl2F6N4OS (분자량: 437.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 고체

  나. 녹는점: 200∼201℃

  다. 증기압: 3.7 × 10-4 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 1.9 (pH 5), 2.4 (pH 7), 1.9 (증류수) (모두 mg/L)

              아세톤 545.9, 디클로로메탄 22.3, 헥산 0.028, 톨루엔 3.0 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피프로닐 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.7% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20, 30 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-59

플로니카미드(Flonicamid)

1. 화학명 

   N-cyanomethyl-4-trifluoromethylnicotinamide

2. 구조식

C9H6F3N3O (분자량: 229.16)

3. 성질

  가. 성  상: 백색 결정 분말

  나. 녹는점: 157.5℃

  다. 용해도: 물 5.2 g/L (20℃)

4. 분석법 개요

   3,4-디메톡시벤질알코올(3,4-dimethoxybenzyl alcohol)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 플로니카미드 표준품

     ㆍ 3,4-디메톡시벤질알코올(3,4-dimethoxybenzyl alcohol) (시약특급)

     ㆍ 증류수(HPLC급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) (HPLC급)

     ㆍ 트리플루오로아세트산(TFA) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% 3,4-디메톡시벤질알코올/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 1, 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석조작

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가하여 초음파수조 상에서 용해시킨다. 증류수 1 mL를 가하여 완전히 혼합 후 추출한다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 1 mL를 가하여 현탁시킨다. 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 추출 여과한다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Inertsil ODSⅡ  4.6 mm × 250 mm

     ㆍ 이동상: 0.1% TFA (증류수 : 아세토니트릴 : 테트라하이드로퓨란               

        =  85 : 10 : 5 (v/v/v))

     ㆍ 검출기 파장: 265 nm

     ㆍ 이동상 유량 : 0.6  mL/min

     ㆍ 오븐온도: 40℃

     ㆍ 피크 순서:  내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-60

플루벤디아마이드(Flubendiamide)

1. 화학명 

  N2-(1,1-dimethyl-2-methylsulfonylethyl)-3-iodo-N1-{2-methyl-4-[1,2,2,

  2-tetrafluoro-1-(trifluoromethyl)ethyl]phenyl}phthalamide 

2. 구조식  

C23H22F7IN2O4S  (분자량: 682.39)                            

3. 성 질

  가. 성  상: 백색 결정

  나. 녹는점: 217.5∼220.7℃

  다. 용해도: 물 29.9 ㎍/L (at 20℃)

4. 분석법 개요

  디-노르말 부틸 프탈레이트(di-n butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시약

     ㆍ 플루벤디아마이드 표준품

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.65% 디-노르말 부틸 프탈레이트/아세토니트릴

  나. 기 구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 5, 10, 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL, 증류수 5 mL, 아세토니트릴 25 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 5 mL, 내부표준용액 10 mL, 아세토니트릴 25 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Luna C18 (150 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 오븐온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-61

 플루엔설폰(Fluensulfone)

1. 화학명

  5-Chloro-2-(3,4,4-trifluoro-but-3-ene-1-sulfonyl)-thiazole 

2. 구조식 

                        C7H5NO2S2ClF3 (분자량: 291.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 황색 분말

  나. 융  점: 34.2∼93.6℃

  다. 비  점: 282.3∼93.7℃

  라. 용해도: 물 545.3 mg/L (20℃), 메탄올 359.29, 에틸아세테이트 350.76 

              아세톤 350.49 (모두 mg/L, 20℃)

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 플루엔설폰 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 인산(HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.03% 디-노르말-프로필 프탈레이트/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 삼각플라스크

     ㆍ 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 20 mg (±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분 20 mg에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm ×4.6 mm, 내경, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 0.1% 인산/증류수 = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 240 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

   7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-62

플루페녹수론(Flufenoxuron)

1. 화학명

   1-[4-(2-Chloro-α,α,α-trifluoro-p-tolyloxy)-2-fluorophenyl]-3-(2,6-

   difluorobenzoyl)urea

2. 구조식  

C21H11CIF6N2O3 (분자량: 488.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정 고체

  나. 녹는점: 169∼172℃

  다. 증기압: 6.52 × 10-9 MPa(20℃)

  라. 용해도: 물 7 × 10-11 g/L(pH 7, 15℃), 4 ㎍/L(25℃), 아세톤 82,

              자일렌 6, 디클로로메탄 24(모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디이소프로필 프탈레이트(diisopropyl phthalate, DIPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 플루페녹수론 표준품

     ㆍ 디이소프로필 프탈레이트(DIPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.06% DIPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 230 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-63

플루피라디퓨론(Flupyradifurone)

1. 화학명

   4-[(6-chloro-3-pyridylmethyl)(2,2-difluoroethyl)amino]furan-2(5H)-one

2. 구조

C12H11ClF2N2O2 (분자량: 288.68)

3. 성 질

  가. 성  상: 백색의 분말

  나. 융  점: 69℃

  다. 비  점: -  (270℃에서 분해됨)

  라. 용해도: 물 3.2 g/L (pH7, 20℃), 아세톤 250 g/L (20℃), 메탄올 250 g/L (20℃)

4. 분석법 개요

  프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 플루피라디퓨론 표준품

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 프탈산디메틸(DMP): 시약특급(내부표준물질용)

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% DMP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) (UV 검출기)

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석 방법

  가. 표준용액의 조제

     분석용 표준품 플루피라디퓨론(flupyradifurone) 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 20 mL 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 표준품 각 량에 해당하는 시료를 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 20 mL 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL를 가한 후 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

  다. 분석 조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 0.1% 아세트산  = 400 : 600 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 280 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-64

포스티아제이트(Fosthiazate)

1. 화학명

   (RS)-S-sec-butyl-O-ethyl 2-oxo-1,3-thiazolidin-3-ylphosphonothioate;

   (RS)-3-[sec-butylthio(ethoxy)phosphinoyl]-1,3-thiazolidin-2-one

2. 구조식  

C9H18NO3PS2 (분자량: 283.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 연갈색 액상

  나. 끓는점: 198℃/0.5 mmHg

  다. 증기압: 5.6 × 10-1 MPa (25℃)

  다. 용해도: 물 9.85 g/L (20℃), 노르말헥산 15.14 g/L

4. 분석법 개요

  프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 포스티아제이트 표준품

     ㆍ 프탈산다이에틸(DEP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% DEP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 5 mL, 20 mL, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 증류수 5 mL, 아세토니트릴 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 5 mL로 완전 붕괴 확산시킨 후 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 ＝ 50 : 50 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 220 ㎚

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 10 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-65

헥시티아족스(Hexythiazox)

1. 화학명

   (4RS,5RS)-5-(4-chlorophenyl)-N-cyclohexyl-4-methyl-2-oxo-1,3-

   thiazolidine-3-carboxamide

2. 구조식

C17H21ClN2O2S (분자량: 352.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 108.0∼108.5℃

  다. 증기압: 0.0034 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 0.5 mg/L, 클로로포름 1379, 아세톤 160, 메탄올 206,

              아세토니트릴 28.6, 헥산 4, 자일렌 362 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   벤조페논(benzophenone)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 헥시티아족스 표준품

     ㆍ 벤조페논(benzophenone) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) (HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% 벤조페논/테트라하이드로퓨란

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 80 : 20 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 240 ㎚

     ㆍ 이동상 유량: 2 mL/min

     ㆍ 주입량: 4 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-66

사이안화수소(Hydrogen cyanide)

1. 화학명

   Hydrogen cyanide

2. 구조식

CHN (분자량: 27)

3. 성  질

  가. 성  상: 아몬드향이 나는 가연성 무색 액상

  나. 녹는점: -15℃

  다. 끓는점: 26.5℃

  라. 증기압: 961 KPa (25℃)

  마. 용해도: 물에 완전히 섞임, 에탄올과 다이에틸에테르(diethyl ether)에 용해됨

4. 분석법 개요

  무렉시드(murexid)를 지시약으로 하여 황산니켈(nickel sulphate)용액과 함께 시안화수소를 적정한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 황산니켈(nickel sulphate) 0.05 M 용액

        14.324 g의 황산니켈(nickel sulfate)는 증류수에 용해된 상태로 1,000 mL 플라스크에 채우고 용액의 함량은 디메틸글리옥심(dimethylglyoxime)의 침전에 의해 조절된다. (1 mL 용액 = 0.005514 g 시안화수소)

     ㆍ 완충용액: 54 g 염화암모늄과 350 mL 25% 암모늄은 증류수와 함께 1,000 mL 플라스크에 채운다.

     ㆍ 무렉시드(murexid) 지시약 1 g을 염화나트륨 500 g과 함께 사발에 섞는다. (덩어리 크기가 일정해 질 때까지 105℃로 건조시킨다.)

     ㆍ 수산화나트륨(시약특급)

     ㆍ 드라이아이스

  나. 기  구

     ㆍ 250, 1,000 mL 플라스크

     ㆍ 200 mL 삼각 플라스크

     ㆍ 5, 10, 50 mL 피펫 

     ㆍ 막자사발 

6. 분석방법

  가. 시료준비

     캔을 개봉하기 전에 약 1시간 동안 드라이아이스에 채워 냉각시키고 기구에 의해 채취된 가스는 냉각장치를 통해 농축시킨다. 250 mL 플라스크에 15 mL의 응축물을 90 mL 7 N 수산화나트륨 용액에 흡수시킨다. 흡수된 사이안화수소(hydrogen cyanide)는 흡수된 후의 차등 계량에 의해 1 mg으로부터 분석된다.

  나. 분석조작

     시료용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 250 mL 플라스크에 넣고 증류수로 채운다음 이 용액 10 mL을 삼각 플라스크에 넣고 증류수 용액 80 mL를 가한 후, 용액의 색깔이 짙은 보라색이 될 때까지 무렉시드 지시약을 가한다. 여기에 5 mL의 완충용액을 가하고 용액의 색깔이 노란색으로 변하는 점을 종말점으로 한다.

7. 계산식

  유효성분(%) =   황산 니켈 소모량(mL) × 0.005408 × 4 × 25   × 100  

                ────────────────────────        

                  시료의 초기 무게                                      

 (참고)

  ㆍ 시료의 초기 무게

     시안화수소와 수산화나트륨가 담긴 플라스크의 무게-수산화나트륨만 담긴 플라스크의 무게

1-2-67

이미다클로프리드(Imidacloprid)

1. 화학명

   1-(6-Chloro-3-pyridylmethyl)-N-nitroimidazolidin-2-ylideneamine

2. 구조식

C9H10ClN5O2 (분자량: 255.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 144℃

  다. 증기압: 4 × 10-7 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 0.61 g/L (20℃), 노르말헥산 < 0.1, 디클로로메탄 55

              톨루엔 0.68, 아이소프로판올 1.2 (모두 g/L)

  마. 안정성: pH 5∼11에서 가수분해에 대하여 안정함

4. 분석법 개요

   프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 이미다클로프리드 표준품

     ㆍ 프탈산디메틸(DMP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(시약특급) 

     ㆍ 제2인산나트륨(Na2HPO4) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% DMP/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수(6 g 제2인산나트륨, 인산으로 pH 6.5로 조절)

                 = 50 : 50 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 240 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-68

인독사카브(Indoxacarb)

1. 화학명

   Methyl (S)-N-[7-chloro-2,3,4a,5-tetrahydro-4a-(methoxycarbonyl)indeno 

   [1,2-e] [1,3,4]oxadiazin-2-ylcarbonyl]-4'-(trifluoromethoxy)carbanilate

2. 구조식

C22H17ClF3N3O7 (분자량: 527.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 녹는점: 88.1℃

  다. 증기압: 2.5 × 10-5 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 0.20 mg/L, 메탄올 103, 아세토니트릴 139,

              노르말옥타놀 14.5, 아세톤 > 250 (g/kg)

4. 분석법 개요

  프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)에 의해 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 인독사카브 표준품

     ㆍ 프탈산디메틸(DMP) (시약특급)

     ㆍ 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol) (HPLC급)

     ㆍ 노르말헥산(HPLC급)

     ㆍ 에틸아세테이트(HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% DMP/에틸아세테이트

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 15, 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.04 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 에틸아세테이트 35 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 에틸아세테이트 35 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Bokerbond "Chiralcel" (250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 노르말헥산 : 이소프로필 알코올 = 80 : 20 (v/v)

     ㆍ 검출기: 230 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 10 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-69

아이소프로카브(Isoprocarb)

1. 화학명

   o-Cumenyl methylcarbamate; 2-isopropylphenyl methylcarbamate

2. 구조식

C11H15NO2 (분자량: 193.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 93∼96℃

  다. 끓는점: 128∼129℃/20 mmHg

  라. 용해도: 물 0.265, 아세톤 400, 메탄올 125 (모두 g/L)

  마. 안정성: 알카리 용매에 가수분해됨

4. 분석법 개요

   프탈산디알릴(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 아이소프로카브 표준품

     ㆍ 프탈산디알릴(DAP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.7% DAP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 6% Silicone SE-52, 1 m×3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 150℃, 주입부: 190℃, 검출기: 190℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-70

 람다사이할로트린

Lambda-Cyhalothrin

1. 화학명

   A reaction product comprising equal quantities of (S)-α-cyano-3-phenoxy

   benzyl (Z)-(1R,3R)-3-(2-chloro-3,3,3-trifluoropropenyl)-2,2-dimethyl

   cyclopropanecarboxylate and (R)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (Z)-(1S,3S)-

   3-(2-chloro-3,3,3-trifluoropropenyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate

   Roth; (S)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (Z)-(1R)-cis-3-(2-chloro-3,3,3-

   trifluoropropenyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate and (R)-α-cyano-

   3-phenoxybenzyl (Z)-(1S)-cis-3-(2-chloro-3,3,3-trifluoropropenyl)-2,2-

   dimethylcyclopropanecarboxylate (1:1)

2. 구조식   

C23H19ClF3NO3 (분자량: 449.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 고체 

  나. 녹는점: 49.2℃ 

  다. 증기압: 2 × 10-4 MPa (20℃), 2 × 10-1 MPa (60℃)

  라. 용해도: 물 0.005 mg/L, 아세톤, 메탄올, 톨루엔, 헥산, 에틸아세테이트 > 500 g/L

  마. 안정성: 15∼25℃에서 보관 시 6개월 이상 안정, 빛에 안정

4. 분석법 개요

   스쿠알렌(squalene)을 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 람다사이할로트린(lambda-cyhalothrin) 표준품

     ㆍ 스쿠알렌(squalene) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약 1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.4% 스쿠알렌/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC) 

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

    표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 2% OV-101, 1 m × 2 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 200℃, 주입부: 240℃, 검출기: 240℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-70-1

람다사이할로트린(분제)

Lambda-Cyhalothrin(DP)

1. 화학명

   A reaction product comprising equal quantities of (S)-α-cyano-3-phenoxy

   benzyl (Z)-(1R,3R)-3-(2-chloro-3,3,3-trifluoropropenyl)-2,2-dimethyl

   cyclopropanecarboxylate and (R)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (Z)-(1S,3S)-

   3-(2-chloro-3,3,3-trifluoropropenyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate

   Roth; (S)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (Z)-(1R)-cis-3-(2-chloro-3,3,3-

   trifluoropropenyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate and (R)-α-cyano-

   3-phenoxybenzyl (Z)-(1S)-cis-3-(2-chloro-3,3,3-trifluoropropenyl)-2,2-

   dimethylcyclopropanecarboxylate (1:1)

2. 구조식

C23H19ClF3NO3 (분자량: 449.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 고체

  나. 녹는점: 49.2℃ (원제; 47.5∼48.5℃)

  다. 끓는점: 187∼190℃/0.2 mmHg

  라. 증기압: 2 × 10-4 MPa (20℃), 2 × 10-1 MPa (60℃)

  마. 용해도: 순수 물 0.005 (pH 6.5), 완충용액 0.004 (pH 5) (모두 mg/L)

             아세톤, 메탄올, 톨루엔, 헥산, 에틸아세테이트 500 g/L

4. 분석법 개요

  디-노르말-아밀 프탈레이트(di-n-amyl phthalate, DNAP)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 람다사이할로트린 표준품

     ㆍ 디-노르말-아밀 프탈레이트(DNAP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(시약 1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.08% DNAP/아세토니트릴

  나. 기 구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ UV 검출기

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: YMC-Triart C18 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수 = 80 : 20 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 210 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 주입량: 3 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-71

루페뉴론(Lufenuron)

1. 화학명

   (RS)-1-[2,5-dichloro-4-(1,1,2,3,3,3-hexafluoropropoxy)phenyl]-3-(2,6-

   difluorobenzoyl)urea

2. 구조식

C17H8Cl2F8N2O3 (분자량: 511.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 168.7∼169.4℃

  다. 증기압: < 4 × 10-3 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 < 0.06 mg/L, 에탄올 41, 아세톤 460, 톨루엔 72

              노르말헥산 0.13, 노르말옥타놀 8.9 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디-노르말-아밀 프탈레이트(di-n-amyl phthalate, DNAP)를 내부표준물질로 하여 

   액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 루페뉴론 표준품

     ㆍ 디-노르말-아밀 프탈레이트(DNAP) (시약특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 3% DNAP/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 플라스크

     ㆍ 5, 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g을 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 메탄올로 희석하여 완전히 용해시킨 후 이 용액 5 mL, 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 메탄올로 희석하여 완전히 용해시킨 후 이 용액 5 mL, 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Nucleosil C18 (10 ㎛) 250 mm × 4.0 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수 = 78 : 22 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 295 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 주입량: 6 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-72

기계유(Machine Oil)

1. 화학명

   Machine oil

2. 분석법 개요

   제품에 수산화나트륨용액을 가하여 유화상태를 파괴한 후 추출, 분리하여 건조 후 주성분의 중량비를 구한다.

3. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 30%-수산화나트륨

     ㆍ 석유에테르(petroleum ether)

     ㆍ 50% 에탄올 용액

     ㆍ 50% 메탄올 용액

  나. 기  구

     ㆍ 항온수조

     ㆍ 500 mL 분액여두

     ㆍ 진공건조기

     ㆍ 회전증발기

4. 분석방법

   ① 기계유로서 16 g(유제 19.5 g)을 100 mL 비이커에 취한다.

   ② 500 mL 분액여두에 증류수로 충분히 잘 씻어 넣은 후 30% 수산화나트륨용액을 20∼50 mL를 가하여 잘 흔들어 유화상태를 파괴한다.

   ③ 이 액을 1∼2시간  동안 충분히 정치하여 층을 완전히 분리한다.

   ④ 하층부의 액을 폐기하고 상층부의 액에 석유에테르 100 mL를 가하여 잘 흔들고, 그 혼합물에 50% 에탄올 용액 40 mL를 가하여 잘 흔들어서 1차 추출한다.

   ⑤ 이 액을 분리한 후 하층부의 용액을 다른 분액여두에 옮긴다.

      (이때 1차 추출된 상층액은 다른 2, 3차 추출액과 합치기 위하여 처음의 분액여두에 잘 보관한다.)

   ⑥ 1차 분리되어 옮겨진 하층부의 용액에 석유에테르 20∼30  mL를 가하여 잘 흔들어 추출하고 정치하여 완전 분리하고, 분리된 하층부의 용액은 다른 분액여두에 옮기고 상층부의 석유에테르층은 1차 분리된 상층액과 합친다. (이러한 과정을 석유에테르층이 무색이 될 때까지 반복하여 1차 추출된 상등액과 합친다) → 보통 3∼4 회 실시한다.

   ⑦ 전부 합쳐진 석유에테르층에 50% 에탄올용액 20 mL 가하여 잘 흔들고 정치하여 완전분리하고 분리된 하층부의 용액을 다른 분액여두에 모은다.

   ⑧ 이 액(⑦)의 분리된 상층부에 또다시 50% 에탄올용액 20 mL를 가하여 잘 흔들고 정치한 후 분리된 하층부의 용액을 분리되어 모아진 하층부와 합친다.

       (총 2회 실시)

   ⑨ 이 액(⑧)의 분리된 상층부의 석유에테르 층에 50% 메탄올용액 50 mL를 가하여 잘 흔들고 정치하여 분리한 후 하층부의 액을 분리되어 모아진 하층부와 합친다(총 2회 실시)

   ⑩ 이 액(⑨)의 분리된 상층부에 또다시 50% 메탄올용액 20 mL를 가하여 잘 흔들고 정치한 후 분리된 하층부의 용액을 분리되어 모아진 하층부와 합친다(총 2회 실시)  

   ⑪ 모두 합쳐진 에탄올, 메탄올 용액에 석유에테르 50 mL와 30% 수산화나트륨 20 mL를 넣은 후 잘 흔들어서 정치한 후 분리된 하층부는 폐기하고 상층부 에테르층은 3∼10의 최종 상층부와 합친다. 

       (이 과정은 혹시 누수 된 석유에테르를 회수하여 오류를 최소화하기 위한 과정임)

   ⑫ 최종 합쳐진 석유에테르층을 비이커에 옮기고 80℃의 항온수조에서 석유에테르를 증발시키고 실온에서 방치한다.

   ⑬ 실온으로 냉각된 기계유(machine oil)을 미리 항량으로 건조시켜 무게를 알고 있는 200 mL 비이커에 약 30∼50 mL의 석유에테르로 잘 씻어 옮긴 후 80℃의 항온수조에서 석유에테르를 날리고 감압 오븐에서 2∼3시간 건조 후 그 중량으로 기계유의 백분율을 산출한다. 

       (진공건조기: 130℃, 50 mmHg)

5. 계산식

   기계유(%) =  건조함량(g) × 100  

              ───────────

                시료무게(g)         

1-2-73

마그네슘포스파이드

Magnesium phosphide

1. 화학명

   Magnesium phosphide

2. 구조식

  Mg3P2   

Mg3P2 (분자량: 134.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란 초록색 결정

  나. 녹는점: > 750℃

  다. 안정성: 건조 시 안정, 습기와 산성에 의해 인화물(phosphide)을 생성하면서 반응

4. 분석법 개요

   마그네슘포스파이드(magnesium phosphide)는 약산에 분해되어 인화물(phosphide) 가스가 생성되고 발생된 PH3는 염화 제2수은 용액과 반응시킨다. 반응에 의해 생성된 염산의 양을 0.1 N 수산화나트륨용액으로 적정한다. 브로민페놀블루(bromine phenol blue) 지시약으로 전위차 적정한다.

5.  시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 1.5% 염화 제2수은

     ㆍ 염산(HCl)

     ㆍ 질소 가스

     ㆍ 0.1 N 수산화나트륨

     ㆍ 브로민페놀블루(bromine phenol blue) : 0.4% 알콜성

  나. 기  구

     ㆍ 분해장치: 100 mL 둥근 플라스크에 분배 깔대기와 리비히 냉각기(liebigcondenser)연결

     ㆍ 흡수관: 125 mL 거품용 유리여과기(bubble fritted glass filter) (G2 porosity) 부착

     ㆍ 맨틀 히터

     ㆍ 미량저울

     ㆍ pH 측정기

6. 분석방법

   가수분해용 100 mL 플라스크를 가스 흡입관 3개에 연결한다. 첫째관에는 희염산, 둘째, 셋째관에는 15% 염화 제2수은 용액을 채운다.

   용량이 표시된 적하병에 증류수 약 50 mL를 채우고 가수분해용 100 mL 플라스크에 연결한다. 시료 3∼5개의 알갱이를 유발로 분쇄하여 100 mL 플라스크에 0.05∼0.3 g(감량법에 의하여)을 달아 넣고 흡입관과 질소봄베를 관으로 연결한다.

   질소 가스를 약 3분 동안 주입하여 장치내의 공기를 제거한다. 

   50 mL 증류수를 플라스크 내에 들어있는 마그네슘포스파이드 시료위에 방울로 떨어지도록 하면서 가열한다. 약 1시간 후에 희황산 25 mL를 가한다. 

   반응기 안에 발생한 PH3 가스는 질소 가스에 의하여 흡수관에 들어가서 (매 초당 약 5 방울의 속도로) 다음과 같이 염화 제2 수은 용액과 반응한다.

        Mg3P2 + 6H2O = 2PH3 + 3Mg(OH)2

   반응에 의하여 만들어진 염산의 양을 0.1 N 수산화나트륨 용액으로 적정한다.

   브로민페놀블루 지시약을 10방울 가하여 전위차 적정한다.

7. 계산식

  유효성분(%) =   0.1 N 수산화나트륨 소비량 × 분자량(134) × 100   

                ──────────────────────────

                  6 × 시료의양 × 10 × 100                        

1-2-74

말라티온(Malathion)

1. 화학명

  Diethyl (dimethoxythio)succinate ; S-1,2-Bis (ethoxycarbonyl) ethyl O,O-

  dimethyl phosphorodithioate

2. 구조식

C10H19O6PS2 (분자량: 330.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 맑은 호박색의 액체

  나. 녹는점: 2.85℃

  다. 끓는점: 156∼157℃ (0.7 mmHg)

  라. 용해도: 물(실온) 145 mg/L, 모든 유기용매에 용해

  마. 안정성: 산이나 알카리에 분해되며 중성이나 수분에는 거의 안정함

4. 분석법 개요

   세바식산 디-노르말 부틸에스터(DNBS)를 내부표준물질로 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약 

    ㆍ 말라티온 표준품

    ㆍ 세바식산 디-노르말 부틸에스터(DNBS) (특급시약)

    ㆍ 아세톤(시약 1급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.2% DNBS/아세톤

  나. 기  구

    ㆍ 기체크로마토그래프(GLC) 

    ㆍ 검출기: FID 검출기

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g을 정확히 달아 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가하고 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: 충진물  5% Silicone SE-30, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

    ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 220℃, 주입부: 260℃, 검출기: 260℃

    ㆍ 가스 이동상 유량 - 질소: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

    ㆍ 주입량: 1 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-75

메타플루미존(Metaflumizone)

1. 화학명 

Mixture comprising 4-{(2E)-2-({[4-(trifluoromethoxy)anilino]carbonyl}

hydrazono-2-[3-(trifluoromethyl)phenyl]ethyl}benzonitrile and 4-{2Z)-2-

({[4-(trifluoromethoxy)anilino]carbonyl}hydrazono-2-[3-(trifluoromethyl)phenyl]ethyl}benzonitrile

2. 구조식

C24H16F6N4O2 (분자량: 506.4)                   

3. 성 질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 녹는점: 127∼186℃

  다. 용해도: 물 0.0047 g/L (20℃), 아세톤 142.7 mg/mL (20℃), 

              아세토니트릴 60.3 mg/ mL (20℃)  

4. 분석법 개요

  나프탈렌(naphthalene)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시약

    ㆍ 메타플루미존(BAS 320I) 표준품

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급), 메탄올(HPLC급)

    ㆍ 증류수

    ㆍ 트리플루오로아세트산(시약특급)   

    ㆍ 내부표준용액: 0.14% 나프탈렌/아세토니트릴

  나. 기 구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV 검출기

    ㆍ 50 mL 플라스크

    ㆍ 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 내부표준 용액 20 mL 정확히 가하고 아세토니트릴로 정용한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가하고 아세토니트릴로 정용한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Inertsil ODS Ⅱ (250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 메탄올 : 0.5% 트리플루오로아세트산 수용액  

                = 55 : 15 : 30 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 280 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 오븐온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-76

메트알데하이드(Metaldehyde)

1. 화학명

   r-2,c-4,c-6,c-8-Tetramethyl-1,3,5,7-tetroxocane; 

   2,4,6,8-tetramethyl-1,3,5,7-tetraoxacyclo-octane

2. 구조식

C8H16O4 (분자량: 176.2) (Tetramer)

(C2H4O)x           (Homopolymer)

3. 성  질

  가. 성  상: 결정형 분말

  나. 녹는점: 246℃

  다. 용해도: 물 222 mg/L (20℃), 메탄올 1730, 톨루엔 530 (모두 mg/L)

4. 시약 및 기구

  가. 시 약

     ㆍ 0.1 N 아황산수소나트륨(NaHSO3) (아황산수소나트륨 5.2 g을 증류수에 녹여 1 L로 한다.)

     ㆍ 0.1 N 요오드(I2) (요오드 14 g을(요오드화칼륨(KI) 25 g을 증류수 100 mL에 녹인 용액) 물에 녹여 1 L로 한다.)

     ㆍ 인산(시약특급)

     ㆍ 진한 염산(시약특급)

     ㆍ 희석된 염산 : 진한 염산(HCl)을 물에 4배 희석한다.

     ㆍ 1 노르말-수산화나트륨 : 수산화나트륨 40 g을 물에 녹여 1 L로 한다.

     ㆍ 0.5% 전분지시약

     ㆍ 탄산수소나트륨(NaHCO3) (시약특급)

     ㆍ  0.1% 메칠 오렌지 지시약 : 메틸오렌지(methyl orange) 0.1 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

  나. 기 구

     ㆍ 수증기 발생장치

     ㆍ 500 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 500 mL 매스실린더

     ㆍ 20, 25 mL 피펫

5. 분석방법

   주성분으로서 약 35 mg을 함유하는 시료를 500 mL 증류 환저 플라스크에 정확히 달아 넣고 진한 인산 10 mL를 가하여 직접 약 40분 수증기 증류를 한다. (후반 20분은 증류 플라스크도 가열한다.) 수기에는 500 mL 매스실린더를 사용하여 증류수 약 80 mL와 0.1 노르말-아황산수소나트륨 25 mL를 피펫을 써서 냉각관의 윗부분에서 수기의 아랫부분까지 삽입한다. 증류가 끝난 직후 기구를 물로서 세척하여 증류액과 합쳐서 500 mL의 삼각 플라스크에 합친다. 이 액에 0.1 노르말-요오드(I2) 20 mL를 피펫을 사용하여 넣고 진한 염산 1 mL를 가한다. 다음 교반기를 사용하여 교반하면서 0.5% 전분액을 지시약으로 0.1 노르말-아황산수소나트륨 용액으로 청색이 없어질 때까지 적정한다.

   같은 방법으로 공시험을 한다. 

   (단 : 수기의 0.1 노르말-아황산수소나트륨은 10 mL로 한다.)

6. 계산식 

  유효성분(%) =   {[(25 + A) - (10 + B)] × f} × 0.0022025 × 100  

                ──────────────────────────

                  시료(g)                                           

  (참고) 규정도 측정

  1) 0.1 노르말-요오드(I2)

 105℃에서 4시간 건조시킨 삼산화비소(AS2O3)분말 약 100 mg을 300 mL의 삼각 플라스크에 정평하고 1 노르말-수산화나트륨 20 mg을 가하여 용해한다.

 이 용액을 증류수 40 mL 넣고 0.1% M.O 지시약 2∼3적을 가하여 액이 심적색이 될 때까지 희염산을 가한다.

 여기에 탄산수소나트륨(NaHCO3) 2 g, 증류수 50 mL 넣고 전분지시약 3 mL를 가한 후, 0.1 노르말-요오드용액으로 적정한다.

 종말점은 청색을 정한다. 다음 식에 의하여  0.1 노르말-요오드용액의 규정도를 산   출한다.

  0.1 N - I2 규정도   삼산화비소 채취량                               

  =                 ─────────────────────────

                      0.0049455 × 적정에 소비된 0.1 N ? I2의 ml수   

  2) 0.1 노르말-아황산수소나트륨

    위에서 정해진 0.1 노르말-요오드(I2) 20 mL를 피펫을 사용하여 200 mL의 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 약 100 mL와 진한 염산 1 mL를 가하고 0.1 노르말-아황산수소나트륨  8∼9 mL를 가하고 0.5% 전분지시약 3 mL를 가하고 청색에서 무색으로 변할 때까지 0.1 노르말-아황산수소나트륨으로 적정한다.

    0.1 노르말-아황산수소나트륨의 소비량으로 다음 식에 의하여 0.1 노르말 -아황산수소나트륨의 규정도를 산출한다.

  0.1 N                 0.1 N - 요오드(I2) 규정도 × 0.1 N ? 요오드(I2)    

  ?아황산수소나트륨    채취량(ml)                                          

  규정도 =            ───────────────────────────

                        적정에 소비된 0.1 N ? 아황산수소나트륨(ml)         

메티알데히드 분석장치

1-2-77

메탐소듐(Metam Sodium)

1. 화학명

   Sodium methyldithiocarbamic acid

2. 구조식

CH3NHCS2HNa

C2H4S2NNa (분자량: 129.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 용해하지 않으면 분해됨

  다. 증기압: 휘발성이 없음

  라. 용해도: 물 722 g/L (20℃), 아세톤, 에탄올, 자일렌 < 5 (모두 g/L)

  마. 안정성: 수용액은 안정하나 희석액은 불안정, 햇빛에 노출 시 용해

              산성, 중금속염에 의해 분해가 촉진된다.

4. 분석법 개요

   디티오카바메이트(dithiocarbamate)를 산으로 분해시켜 여기서 생성되는 이황화탄소(carbon disulfide)를 메탄올성 알카리와 반응시켜서 크산틴산염(xanthate)로 만들어서 이것을 요오드(I2) 표준용액으로 적정한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약  

     ㆍ 메탄올성 수산화칼륨용액(2 N)

     ㆍ 10% CdCl3용액(CdCl3 : 증류수 = 21 : 2)

     ㆍ 10% 아세트산납용액

     ㆍ 빙초산(시약1급) 30%

     ㆍ 0.1 노르말-요오드(I2) 표준용액

     ㆍ 전분지시약

     ㆍ 증류수 : 황산＝1 : 3 (v/v)

     ㆍ 페놀프탈레이트용액(0.1%)

  나. 기  구

     ㆍ 반응기

     ㆍ 아스피레이터(aspirator)

6. 분석방법

   주성분으로 1.6 g을 정확히 달아서 깔때기를 이용하여 증류수 반응플라스크에 옮긴다.

   반응 플라스크에 30% 황산(sulfuric acid) 50 mL을 가하고 반응 플라스크와 콘덴서 클램프를 느슨하게 풀고 주의해서 "반응 플라스크내용물을 잘 흔들어 혼합한다. 클램프를 다시 조이고 반응 플라스크 밑에 가열용 맨들(heating mantle)을 장치하고 가열한다.

   가끔 물이 흘러가는 속도를 점검하고 필요하면 밸브 "A"을 조정한다 (그림 참조) 1시간 내지 1시간 30분 동안 반응시킨 후 가열용 맨들을 제거하고 환류콘덴서(reflux condensor)와 CdCl3 스크러버와 연결되어 있는 부위를 풀고 Pb(AC)2와 메탄올성 수산화칼륨 흡수체(absorber)로 연결되어 있는 부위를 푼다. 

   메탄올성 수산화칼륨 흡수체(absorber)로부터 필터 플라스크를 분리하고 아스피레이터(aspirator)를 잠근다. 800 mL 비커에 알코올성 수산화칼륨용액을 옮긴 후 증류수로 흡수체(absorber)를 닦아주고 비커의 기벽을 닦아준다. 이 용액을 증류수로 약 500 mL가 되도록 묽게 해서 페놀프탈레인 3방울을 가하고 빙초산으로 중화시킨 다음 1∼2방울 더 가한다.

  녹말 용액 1 mL을 가하고 0.1 노르말-요오드 표준용액을 사용하여 푸른색이 나타날 때까지 적정한다.

  실제 소비된 0.1 노르말-요오드 용액의  mL(M)수로서 디티오카바메이트 백분율을 산출한다.

7. 계산식

  무게(%) Anhydrous Sodium methyl Dithiocarbamate =   M × N × 12.918 × f   

                                                    ─────────────

                                                      시료(g)                 

   W: 시료무게(g)

   M: 요오드(I2) 소비 mL수

   N: 요오드(I2) 노르말농도

   f: 0.1 노르말-요오드(I2) 표준용액 f

※ 참고: 스크러버 no.1 → CdCl2용액을 채운다.

        스크러버 no.2 → Pb(AC)2 용액을 채운다. 

※ 반응 시 흡수관과 여과 플라스크에서 물이 흘러가는 속도가 거의 같아야 한다.

   그렇지 않을 때는 연결되어있는 부분에서 새는 것이므로 다시 단단하게 조인 후 반응시켜야 한다.

메탐-소듐 분석장치

1-2-77-1

메탐포타슘(Metam-potassium)

1. 구조식 및 분자량

   C2H4KNS2 (분자량: 145.3)   

2. 분석법 개요

   메탐을 분석하는 것으로 1-2-77(메탐소듐)번의 시약 및 기구, 분석방법이 동일함.

3. 계산식

  유효성분(%) =   M × N × 14.53 × f  

                ────────────

                  시료의 무게(g)        

   M: 요오드(I2) 소비 mL수

   N: 요오드(I2) 노르말 농도

   f: 0.1 노르말-요오드(I2) 표준용액 역가(계수)

1-2-78

메티다티온(Methidathion)

1. 화학명

   S-2,3-dihydro-5-methoxy-2-oxo-1,3,4-thiadiazol-3-ylmethyl O,O-dimethyl phosphorodithioate; 3-dimethoxyphosphino thioyl thiomethyl-5-methoxy-1, 3, 4-thiadiazol-2(3H)-one

2. 구조식

C6H11N2O4PS3 (분자량: 302.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 39∼40℃

  다. 증기압: 2.5 × 10-1 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 200 mg/L, 에탄올 150, 아세톤 670, 톨루엔 720,

             헥산 11, 노르말옥타놀 14 (모두 g/L)

  마. 안정성: 강산성과 알카리에 급속히 가수분해 되나 중성과 약산성에 비교적 안정한다.

4. 분석법 개요

  디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 메티다티온 표준품

    ㆍ DNBP(시약특급)

    ㆍ 아세톤(시약특급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.05% DNBP/아세톤

  나.  기  구

    ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

    ㆍ 검출기: FID

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 10 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.025 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.025 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 공전삼각 플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: HP-5 (J&W Scientific 19095J-123)

            (길이 30 m × 내경 0.53 mm, 필름 2.65 ㎛) 또는 이와 동등한 것

    ㆍ 오븐온도: 230℃, 주입부 온도: 260℃, 검출기 온도: 260℃

    ㆍ 가스 유량  헬륨: 30 mL/min

        수소: 35 mL/min

        에어: 350 mL/min

    ㆍ 피크 순서: 용매 → 내부표준물질(DNBP) → 주성분  

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-79

메티오카브(Methiocarb)

1. 화학명

   4-Methylthio-3,5-xylyl methylcarbamate

2. 구조식

C11H15NO2S (분자량: 225.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 119℃

  다. 증기압: 0.015 MPa (20℃), 0.036 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 27 mg/L (20℃), 디클로로메탄 > 200, 

             아이소프로판올 53, 톨루엔 33, 헥산 1.3 (모두 g/L)

  마. 안정성: 강알카리성 용매에 불안정

4. 분석법 개요

  시안화벤질(benzyl cyanide)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 메티오카브 표준품

     ㆍ 시안화벤질(benzyl cyanide) (시약특급)

     ㆍ 디옥산(HPLC급)

     ㆍ 노르말헥산(HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 2% 시안화벤질/디옥산

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL, 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL, 노르말 헥산 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL, 노르말 헥산 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: Silica type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

    ㆍ 이동상 - 디옥산 : 노르말 헥산 = 9 : 91 (v/v)

    ㆍ 검출기 파장: 254 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

    ㆍ 주입량: 5 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-80

메톡시페노자이드(Methoxyfenozide)

1. 화학명

   N-tert-butyl-N'-(3-methoxy-o-toluoyl)-3,5-xylohydrazide

2. 구조식

C22H28N2O3 (분자량: 368.5)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 녹는점: 204∼205℃

  다. 증기압: < 1.48 × 10-3 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 3.3 mg/L, 사이클로헥사논 9.9, 아세톤 9 (모두 g/100g)

  마. 안정성: 25℃에서 안정하고 pH 5와 7, 9에서 가수분해 된다.

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)에 의해 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약 

     ㆍ 메톡시페노자이드 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 1% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL, 30 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.04 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 ㎚

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-81

메틸브로마이드(Methyl Bromide)

1. 화학명

   Bromomethane

2. 구조식

  CH3Br   

CH3Br (분자량: 94.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색무취 가스(실온)

  나. 녹는점: -93℃

  나. 끓는점: 3.6℃

  라. 용해도: 물 17.5 g/L (20℃), 대부분 유기용매에 용해

              얼음 녹은 물에서는 결정형 수화물로 형성된다.

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 메틸브로마이드 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 디옥산(시약특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.28% DNBP/디옥산

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10, 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준품과 시료용액 조제

     표준품과 시료를 -10℃이하의 온도가 유지된 냉동실 또는 드라이아이스 상자 속에서 30분간 냉동시키고 동시에 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 메탄올 25 mL와 내부표준용액 10 mL를 가한 용기도 함께 냉동시킨 후 앰플을 이용하여 주성분으로 1 g되게 정칭 하여 취한 시료를 상기 냉동실에 보관된 플라스크에 넣어 다시 15분간 냉동시킨 후 영하의 온도에서 플라스크를 흔들어 앰플을 완전 파괴시키고 잘 흔들어 혼합한다.

  나. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수 = 80 : 20 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 225 ㎚

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

(참고)

   1) 부피가 약 2∼3 mL 되는 앰풀을 알콜 램프로 열을 가하여 앰플 속의 공기를 팽창시킨 후 즉시 준비된 시료에 앰플 입구를 잠기게 한 다음 앰플이 차게 되도록 1분간 기다린 후 시료가 들어간 앰플을 꺼내어 통풍이 잘 되는 장소에서 앰플 유도관 중간부분을 알콜 램프로 열을 가하여 유리관을 녹여서 봉한다.

   2) 흔들어서 앰플을 완전 파괴시킬 수 없을 때는 초자봉을 이용하여 완전 파괴시킨다.

1-2-82

밀베멕틴

Milbemectin(A3+A4)

1. 화학명

   A mixture of: (10E,14E,16E,22Z)-(1R,4S,5'S,6R,6'R,8R,13R,20R,21R,24S)-21,

   24-dihydroxy-5',6',11,13,22-pentamethyl-3,7,19-trioxatetracyclo[15.6.1.14,8.

   O20,24]pentacosa-10,14,16,22-tetraene-6-spiro-2'-tetrahydropyran-2-one 

   and (10E,14E,16E,22Z)-(1R,4S,5'S,6R,6'R,8R,13R,20R,21R,24S)-6'-ethyl-21,24

   -dihydroxy-5',11,13,22-tetramethyl-3,7,19-trioxatetracyclo[15.6.14,8.O20,24]

   pentacosa-10,14,16,22-tetraene-6-spiro-2'-tetrahydropyran-2-one in the 

   ratio 3 to 7

2. 구조식 

A3 : C31H44O7 (분자량: 528.7)

A4 : C32H46O7 (분자량: 542.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정형 분말

  나. 녹는점: A3; 212∼215℃, A4; 212∼215℃

  다. 증기압: A3; < 1.3 × 10-5, A4, < 1.3 × 10-5 (모두 MPa, 20℃)

  라. 용해도: A3; 물 0.88 ppm (20℃), 메탄올 64.8, 에탄올 41.9, 

             아세톤 66.1, 에틸아세테이트 69.5, 벤젠 143.1 (모두 g/L)

             A4; 물 7.2 ppm (20℃), 메탄올 458.8, 에탄올 234, 

             아세톤 365.3, 에틸아세테이트 320.4, 벤젠 524.2 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   플루오란텐(fluoranthene)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 밀베멕틴 표준품 

     ㆍ 플루오란텐(fluoranthene) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 에탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수 

     ㆍ 내부표준용액: 0.01% 플루오란텐/에탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 플라스크

     ㆍ 5, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법  

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 각각 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 244 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 1 μL

7. 계산식                                                                            

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-83

 모나크로스포륨타우마슘케이비시3017

Monacrosporium thaumasium KBC 3017

1. 학명 

  Monacrosporium thaumasium KBC3017

2. 분류학상 위치

 가. Kingdom(계): Fungi

 나. Class(강): Deuteromycetes

 다. Order(목): Moniliales 

 라. Family(과): Monilinceae

 마. Genus(속): Monacrosporium

 바. Species(종): thaumasium

 사. Isolates(주): KBC3017

3. 성질

 가. 특성: 걸꿀달걀꼴모양의 분생포자 형성

 나. 최적생육온도: 28.0℃±1

4. 분석법 개요

  PDA배지 상에서의 생균수 측정으로 함량을 구한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시약

  ㆍ 감자 전분(potato starch)

  ㆍ 덱스트로오스

  ㆍ 한천(agar)

 나. 기구

  ㆍ 소형진탕기

  ㆍ 마이크로 피펫

  ㆍ 도말 유리봉

6. 분석방법

 가. 배지조제

  ㆍ감자 전분(potato starch) 4 g, 덱스트로오스 20 g, 한천(agar) 15 g을 증류수에 녹인 후 최종 부피 1 L로 맞춰 잘 혼합한 후 멸균(고압증기멸균기)한다.

  ㆍ멸균 후 배지 온도가 60℃일 때 무균상에서 직경 85 mm 페트리디쉬에 20 mL씩 분주 후 굳혀 완전히 말린 후 사용한다.

 나. 희석액 제조

  ㆍ증류수를 20 mL용 시험관에 9 mL씩 분주하여 뚜껑을 덮은 후 멸균(121℃, 1.2기압, 15분)한다.

  ㆍ멸균된 희석액은 완전히 식힌 후 사용한다.

 다. 시료조제

  ㆍ모나크로스포륨 타우마슘 케이비씨3017 (monacrosporium thaumasium KBC3017) 1 g을 무균적으로 달아 멸균 증류수 100 mL가 든 용기에 넣고 5분정도 진탕한다.

  ㆍ위의 현탁액 1 mL를 취하여 멸균된 희석수 9 mL가 든 시험관에 넣고 진탕하는 방법으로 10배씩 희석하고자 하는 농도까지 연속 희석한다. 

 라. 도말

    연속 희석해 놓은 희석액 중 적정 농도 수준의 희석액에서 100 μL를 취하여 '가' 에서 제조한 PDA배지 평판 상에 적하한 후 살균된 유리봉으로 도말하되 한 농도 수준 당 3∼5반복을 도말한다.

 마. 배양 

    도말한 평판을 26℃ 배양기에서 4∼6일 배양한다.

7. 계산법

   총균수(cfu/mL) = 평균균수 × 희석배수 × 10 (100 μL도말시)

1-2-84

노발루론(Novaluron)

1. 화학명

   (±)-1-[3-Chloro-4-(1,1,2-trifluoro-2-trifluoromethoxyethoxy)phenyl]-3-

   (2,6-difluorobenzoyl)urea

2. 구조식

C17H9ClF8N2O4 (분자량: 492.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 녹는점: 176.5∼178℃

  다. 용해도: 물 53.07 ㎍/L (25℃), 유기용매에 용해됨

4. 분석법 개요

   벤조산벤질(benzyl benzoate)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 노발루론 표준품

     ㆍ 벤조산벤질(benzyl benzoate) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) (HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.24% 벤조산벤질/테트라하이드로퓨란

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.01 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.01 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Nova-Pak C18 (150 mm ×3.9 mm 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 테트라하이드로퓨란 : 증류수 

                 = 35 : 25 : 40 (v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 260 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-85

파라핀오일(Paraffin oil)

1. 화학명

   Paraffin oils

2. 구조식

(분자량: 평균 32)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정 고체

  나. 녹는점: 68∼69℃

  다. 용해도: 물 (25℃), 에탄올에 불용, 일반적인 유기용매에 용해

4. 분석법 개요 

   칼럼 크로마토관 알루미나(alumina)로 정제한 후 중량법으로 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 벤젠(시약특급)

     ㆍ 클로로포름(시약1급)

     ㆍ 알루미나(alumina) (C.C용)

  나. 기  구

     ㆍ 칼럼: 직경 4 cm

     ㆍ 100 mL 비커

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 500 mL 플라스크

     ㆍ 건조기(dry oven)

6. 분석방법

   크로마토그래프 칼럼 선단에 탈지면을 끼워 충진제가 흘러내리지 않도록 한다. 활성 알루미나 약 30 g을 100 mL 비커에 넣고 벤젠으로 현탁시켜 미리 약 100 mL의 벤젠을 넣어둔 칼럼에 기포가 들어가지 않도록 유출시켜 크로마토그래프 칼럼에 충진한다. 충진층의 상부에 1∼2 mm 벤젠이 남아 있을 정도까지 벤젠을 흘러 버리고 시료 약 2 g를 정확히 평량(S mg)한 후 105℃의 건조기에 약 2시간 정도 수분의 대부분을 증발시킨 것을 클로로포름 5 mL로 용해하여 충진층의 위에 주입한 후 다음으로 벤젠 300 mL를 넣은 분액여두를 컬럼에 정착시키고 3∼5 mL/min의 속도로 유출시켜 미리 건조기(105℃, 1시간)에서 건조시켜 무게(F mg)를 측정해 놓은 500 mL 플라스크로 용출액을 받는다. 이 용출액은 수욕상에서 감압농축하고 건조기(105℃, 1시간)에서 건조 후, 무게(F × Xmg)을 측정하여 다음과 같은 계산식에 의해 함량을 구한다.

7. 계산식

  유효성분(%) =   [(f + X mg)] - f mg   × 100  

                ────────────        

                  시료(mg)                      

     X: 잔류물의 무게

     S: 시료의 무게

     f: 500 mL 플라스크의 무게

1-2-86

펜토에이트(Phenthoate)

1. 화학명

   S-α-ethoxycarbonylbenzyl O,O-dimethyl phosphorodithioate

2. 구조식

C12H17O4PS2 (분자량: 320.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정 

  나. 녹는점: 17∼18℃

  다. 용해도: 물 10 mg/L, 노르말헥산 116, 등유(kerosene) 340 (모두 g/L)

              메탄올, 에탄올, 아세톤, 헥산, 자일렌, 벤젠, 클로로포름, 

              아세토니트릴, 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) 등에는 쉽게 용해

  라. 안정성: 중성과 산성일 때는 안정, 알칼리일 때와 180℃에서는 분해

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 펜토에이트 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.6% DNBP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 3% Silicone OV-1, 1 m×3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 180℃, 주입부: 210℃, 검출기: 250℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-87

포레이트(Phorate)

1. 화학명

   O,O-diethyl S-ethylthiomethyl phosphorodithioate

2. 구조식  

C7H17O2PS3 (분자량: 260.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 액상

  나. 녹는점: < -15℃ 

  다. 끓는점: 118∼120℃/0.8 mmHg

  라. 증기압: 85 MPa (25℃)

  마. 용해도: 물 50 mg/L, 알콜, 케톤(ketone), 에테르, 에스터, 디옥산, 식물성  유지, 방향족, 지방족, 염소화 탄화수소, 유기용매에 섞임

4. 분석법 개요

   벤조산벤질(benzyl benzoate)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 포레이트 표준품

     ㆍ 벤조산벤질(benzyl benzoate) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.7% 벤조산벤질/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.2 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.2 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 5% DC/550/Chromosorb AW. DMCS(70∼80) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 160℃, 주입부: 180℃, 검출기: 210℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-88

폭심(Phoxim)

1. 화학명

   2-(diethoxyphosphinothioyloxyimino)-2-phenylacetonitrile

2. 구조식

C12H15N2O3PS (분자량: 298.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 연노란 액상

  나. 녹는점: 5∼6℃

  다. 용해도: 물(20℃) 7 mg/L, 디클로로메탄 500 g/kg, 프로판-2-0L 600 g/kg

4. 분석법 개요

   디-노르말-아밀 프탈레이트(di-n-amyl phthalate)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 폭심 표준품

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수(HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.8% 디-노르말-아밀 프탈레이트/메탄올

  나. 기  구 

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 100 mL 삼각 플라스크

     ㆍ 2,5 mL 피펫

6. 분석방법

  가. 표준용액의 제조

     표준품 0.1 g을 정확히 평취하여 100 mL 삼각 플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 가한 다음 완전히 용해한 후 혼합하여 사용한다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 평취하여 100 mL 삼각 플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 가한 다음 완전히 용해한 후 혼합하여 사용한다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: ECLIPSE XDB-C18 (150 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

    ㆍ 검출기 파장: 280 nm

    ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min 

    ㆍ 주입량: 2 μL

    ㆍ 오븐 온도: 40℃ 

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식   

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-89

피리미포스메틸(Pirimiphos-methyl)

1. 화학명

   O-2-diethylamino-6-methylpyrimidin-4-yl O,O-dimethyl phosphorothioate

2. 구조식  

C11H20N3O3PS (분자량: 305.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 담황색 액상

  나. 녹는점: 15∼18℃

  다. 용해도: 물 11 (pH 5), 10 (pH 7), 9.7 (pH 9) (모두 mg/L, 30℃)

              대부분의 유기용매에 잘 섞임

  라. 안정성: 강산, 강알카리에 가수 분해됨

4. 분석법 개요

   노르말-옥탄데칸(n-octadecane)을 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피리미포스메틸 표준품

     ㆍ 노르말-옥탄데칸(n-octadecane) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% 노르말-옥탄데칸/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 3% Silicone OV-225, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 220℃, 주입부: 250℃, 검출기: 250℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-90

프로페노포스(Profenofos)

1. 화학명

   O-(4-bromo-2-chlorophenyl) O-ethyl-S-propyl phosphorothioate

2. 구조식 

C11H15BrClO3PS (분자량: 373.6)

3. 성  질

  가. 성  상: 연황색 액상

  나. 끓는점: 100℃/1.80 Pa

  다. 증기압: 1.24 × 10-1 MPa (25℃)

  다. 용해도: 물 28 mg/L (20℃), 대부분의 유기용매에 잘 섞임

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 프로페노포스 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 톨루엔(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% DNBP/톨루엔

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL을 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 3% Silicone OV-225, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 205℃, 주입부: 240℃, 검출기: 260℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-91

프로파자이트(Propagite)

1. 화학명

   2-(4-Tert-butylphenoxy)-cyclohexyl] prop-2-ynyl sulphite

2. 구조식

C19H26O34S (분자량: 350.5)

3. 성  질

  가. 성  상: 어두운 붉은 점성 액상

  나. 증기압:  0.006 MPa (25℃)

  다. 용해도: 물 632 mg/L, 대부분의 유기용매에 잘 섞인다.

4. 분석법 개요

  스쿠알렌(squalene)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

   ㆍ 프로파자이트 표준품

   ㆍ 아세톤

   ㆍ 스쿠알렌(squalene)    

  나. 기  구

   ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)-FID

ㆍ 50 mL 삼각 플라스크

ㆍ 20 mL 피펫

ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액 조제

    표준품 25 mg을 정확히 달아 삼각플라스크에 넣고, 내부표준용액 20 mL를 피펫으로 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액 조제

     주성분 25 mg에 해당되는 시료를 정확히 달아 삼각플라스크에 넣고, 내부표준용액 20 mL를 피펫으로 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 추출시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: HP-1 (10 M, 0.530 ㎛), 5% silicone SE-30

    ㆍ 온도 ? 칼럼 오븐: 230℃, 주입부: 280℃, 검출기: 280℃,

    ㆍ 가스 이동상 유량 ? 헬륨: 30 mL/min

  수소: 0.7 kg/cm2

  에어: 0.7 kg/cm2

    ㆍ 주입량: 1 μL

ㆍ 내부표준물질: 스쿠알렌/아세톤

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-92

프로티오포스(Prothiofos)

1. 화학명

   O-2,4-dichlorophenyl O-ethyl S-propyl phosphorodithioate

2. 구조식  

C11H15Cl2O2PS2 (분자량: 345.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 액상

  나. 끓는점: 125∼128℃/13 Pa

  다. 증기압: 0.3 MPa (20℃), 0.6 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 0.07 mg/L (20℃), 디클로로메탄, 아이소프로판올, 톨루엔 > 200 g/L

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 프로티오포스 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.4% DNBP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.06 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.06 g(±0.1 mg)에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 5% Silicone SE-30, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 220℃, 주입부: 250℃, 검출기: 260℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-93

피메트로진(Pymetrozine)

1. 화학명

   (E)-4,5-dihydro-6-methyl-4-(3-pyridylmethyleneamino)-1,2,4-triazin-

   3(2H)-one

2. 구조식

C10H11N5O (분자량: 217.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 217℃

  다. 증기압: < 4 × 10-3 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 0.29 g/L (pH 6.5, 25℃)

               에탄올 2.25, 헥산 < 0.001 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피메트로진 표준품

     ㆍ 프탈산디메틸(DMP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 1% DMP/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 50 mL 플라스크

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 아세토니트릴 : 증류수 = 40 : 5 : 50 (v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 280 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-94

피리다벤(Pyridaben)

1. 화학명

   2-Tert-butyl-5-(4-tert-butylbenzylthio)-4-chloropyridazin-3(2H)-one

2. 구조식  

C19H25ClN2OS (분자량: 364.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 111∼112℃

  다. 용해도: 물 0.012 mg/L (24℃), 아세톤 460, 에탄올 57, 헥산 10,

              사이클로헥산 320, 자일렌 390, 벤젠 110 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

  디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피리다벤 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 1% DNPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL, 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 정확히 달아 넣고 내부표준용액 10 mL, 아세토니트릴 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 정확히 달아 넣고 내부표준용액 10 mL와 아세토니트릴 20 mL를 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛)  또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수 ＝ 80 : 20 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 229 ㎚

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-95

피리달릴(Pyridalyl)

1. 화학명

   2,6-Dichloro-4-(3,3-dichloroallyloxy)phenyl 3-[5-(trifluoromethyl) -2- 

   pyridyloxy]propyl ether

2. 구조식

C18H14Cl4F3NO3 (분자량: 491.12)

3. 성  질

  가. 성  상: 연노랑색 액상

  나. 증기압: 6.24 × 10-8 Pa (20℃)

  다. 용해도: 물 0.15 ㎍/L (20℃), 아세토니트릴, 디메틸포름아미드(dimethylformamide), 헥산,    자일렌, 클로로포름, 에틸아세테이트 > 1,000, 메탄올 > 500 (모두 g/L, 실온)

4. 분석법 개요 

   프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피리달릴 표준품

     ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수(HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 1% DOP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10, 30 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석조작

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.04 g을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크 넣고 내부표준용액 10 mL와 아세토니트릴 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL마개달린 삼각플라스크 넣고 내부표준용액 10 mL와 아세토니트릴 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해 후 여과시킨다. 

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Inertsil ODS-3 (4.6 mm × 150 mm, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴 : 증류수 = 85 : 15 (v/v)

     ㆍ 파장: 260 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 오븐온도: 40℃ 

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-96

피리다펜티온(Pyridaphenthion)

1. 화학명

  O-(1,6-dihydro-6-oxo-1-phenylpyridazin-3-yl)o,o-diethyl phosphorothioate

2. 구조식           

 C14H17N2O4PS (분자량: 340.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 연황색 고체

  나. 녹는점:  54.5∼56℃

  다. 용해도: 물 100 ppm (20℃), 아세톤 3.77, 메탄올 2.66 (모두 kg/kg, 20℃)

4. 분석법 개요

  스쿠알렌(squalene)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 피리다펜티온 표준품

ㆍ 아세톤

ㆍ 스쿠알렌(squalene)

  나. 기  구

    ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)-FID

ㆍ 50 mL 삼각 플라스크

ㆍ 20 mL 피펫

ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액 조제

    표준품 25 mg을 정확히 달아 삼각플라스크에 넣고, 내부표준용액 20 mL를 피펫으로 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액 조제

    주성분 25 mg에 해당되는 시료를 정확히 달아 삼각플라스크에 넣고, 내부표준용액 20 mL를 피펫으로 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 추출시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: HP-5 (10 M, 0.53 ㎛), 5% silicone SE-30 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 270℃, 주입부: 230℃, 검출기: 270℃,

     ㆍ 가스 이동상 유량 ? 헬륨: 30 mL

  수소: 0.7 kg/cm2

  에어: 0.7 kg/cm2

     ㆍ 주입량: 1 μL

ㆍ 내부표준물질: 0.4% 스쿠알렌(squalene)/아세톤

7. 계산식 

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-97

피리프록시펜(Pyriproxyfen)

1. 화학명

   4-Phenoxyphenyl (RS)-2-(2-pyridyloxy)propyl ether

2. 구조식

C20H19NO3 (분자량: 321.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 47℃

  다. 증기압: < 0.013 MPa (23℃)

  라. 용해도: 헥산 400, 메탄올 200, 자일렌 500 (모두 g/kg)

4. 분석법 개요

  디-노르말-(에틸헥실) 세바케이트(di-n-(ethylhexyl) sebacate, DEHS)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피리프록시펜 표준품

     ㆍ 디-노르말-(에틸헥실) 세바케이트(DEHS) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 1% DEHS/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 2% Dexsil 300GC, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 250℃, 주입부: 280℃, 검출기: 280℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-98

실라플루오펜(Silafluofen)

1. 화학명

   (4-Ethoxyphenyl)[3-(4-fluoro-3-phenoxyphenyl)propyl](dimethyl)silane

2. 구조식

C25H29FO2Si (분자량: 408.6)

3. 성  질

  가. 성  상: 액상

  나. 끓는점: 170℃이상에서 끊지 않고 분해됨

  다. 증기압: 2.5 × 10-3 MPa (20℃)

  라. 발화점: > 100℃

  마. 용해도: 물(20℃) 0.001 mg/L, 대부분의 유기용매에 녹는다.

  바. 안정성: 개봉하지 않은 용기(20℃)에 저장 시 2년 이상 안정함

4. 분석법 개요

  프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 실라플루오펜 표준품

     ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.6% DOP/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다. 

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: μ-Bondapak C18 (3.9 mm × 300 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 메탄올 : 증류수 ＝ 65 : 15 : 20 (v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 230 ㎚

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-99

스피네토람(Spinetoram)

1. 화학명

Mixture of (2S,3aR,5aS,5bS,9S,13S,14R,16aS,16bS)-13-{[(2S,5S,6R)-= 

5-(dimethylamino)-6-methyltetrahydro-2H-pyran-2-yl]oxy}-9-ethyl-= 

4,14-dimethyl-7,15-dioxo-2,3,3a,5a,5b,6,7,9,10,11,12,13,14,15,16a,= 

16b-hexadecahydro-1H-as-indaceno[3,2-d]oxacyclododecin-2-yl 6-=

deoxy-3-O-ethyl-2,4-di-O-methyl-beta-L-mannopyranoside and 

(2R,3aR,5aR,5bS,9S,13S,14R,16aS,16bR)-13-{[(2S,5S,6R)-5-(dimethyl-=

amino)-6-methyltetrahydro-2H-pyran-2-yl]oxy}-9-ethyl-14-methyl-=

7,15-dioxo-2,3,3a,4,5,5a,5b,6,7,9,10,11,12,13,14,15,16a,16b-octadeca-=

hydro-1H-as-indaceno[3,2-d]oxacyclododecin-2-yl 6-deoxy-3-O-ethyl=

-2,4-di-O-methyl-beta-L-mannopyranoside

2. 구조식

J-form : C42H69NO10     분자량: 748.0

L-form : C43H69NO10     분자량: 760.0

3. 성 질

  가. 성  상: 회색의 분말상

  나. 녹는점: J-form (143.4℃), L-form (70.8℃)

  다. 증기압: J-form (5.310-5 Pa, 20℃), L-form (2.110-5 Pa, 20℃)

  라. 용해도: 메탄올 > 250 g/L, 아세톤 > 250 g/L, 노르말옥타놀 132 g/L, 에틸아세테이트 > 250 g/L, 1,2 디클로로에탄(dichloroethane) > 250 g/L, 자일렌 > 250 g/L, 헵탄 61.0 g/L, 물(J-form: 10.0 mg/L, L-form:31.9 mg/L(모두,  20℃)

  마. 안정성: 열에 안정. 54.2℃ 에서 2주간 안정함

4. 분석법 개요

   디알릴 프탈레이트(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그

   래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

ㆍ 스피네토람 표준품 

ㆍ 메탄올(HPLC급)

ㆍ 아세토니트릴(HPLC급

ㆍ 증류수(HPLC급) 

ㆍ 디알릴 프탈레이트(DAP) (시약특급)

ㆍ 아세트산 암모늄(ammonium acetate) (시약특급)

ㆍ 아세트산(시약특급)

ㆍ 내부표준용액: 0.3% DAP/메탄올

  나. 기  구

 ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

 ㆍ 검출기: UV 검출기

 ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크 

 ㆍ 10 mL 피펫

 ㆍ 초음파수조

6. 분석 방법

  가. 표준용액의 조제

표준품 0.03 g을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용

액 10 mL 와 메탄올 40 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해

시킨다.

  나. 시료용액의 조제

      주성분으로서 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플

      라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL 와 메탄올 40 mL를 정확히 가한 후 초음파

      수조상에서 추출하여 여과시킨다.

  다. 분석 조건

ㆍ 칼럼: Luna C-18 (250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

ㆍ 이동상 = (아세토니트릴:메탄올) : (0.02 M 아세트산 암모늄 : 0.1 M 아세트산)  

         = 75 : 25 (v/v)

ㆍ 검출기 파장: 250 nm

ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

ㆍ 칼럼 온도: 40℃

ㆍ 주입량: 5 μL

ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분(J-form) → 유효성분(L-form)

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-100

스피노사드(Spinosad)

1. 화학명

   A mixture of 2R,3aS,5aR,5bS,9S,13S,14R,16aS,16bR)-2-(6-deoxy-2,3,4-tri-

   O-methyl-α-L-mannopyranosyloxy)-13-(4-dimethylamino-2,3,4,6-

   tetradeoxy-β-D-erythopyranosyloxy)-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6,7,9,10,11,12,13,14, 

   15,16a,16b-hexadecahydro-14-methyl-1H-8-oxacyclododeca[b]as-indacene- 

   7,15-dione and (2S,3aR,5aS,5bS,9S,13S,14R,16aS,16bS)-2-(6-deoxy-2,3,4-

   tri-O-methyl-α-L-mannopyranosyloxy)-13-(4-dimethylamino-2,3,4,6-

   tetradeoxy-β-D-erythopyranosyloxy)-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6,7,9,10,11,12,13,14,

   15,16a,16b-hexadecahydro-4,14-dimethyl-1H-8-oxacyclododeca[b]as-

   indacene-7,15-dione in the proportion 50-95% to 50-5%

2. 구조식

C41H65NO10 (Spinosyn A) (분자량: 732)

C42H67NO10 (Spinosyn B) (분자량: 746)

3. 성  질

  가. 성  상: 연회색에서 백색 결정

  나. 녹는점: 84∼99.5℃

  다. 용해도: (A) 물 89 ppm (증류수), 235 ppm (pH 7) (모두 20℃)

                  아세톤 16.8, 아세토니트릴 13.4, 메탄올 19 (모두 g/L)

             (D) 물 0.5 ppm (증류수), 0.33 ppm (pH 7) (모두 20℃)

                  아세톤 1.01, 아세토니트릴 0.255, 메탄올 0.252 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

  디사이클로헥실 프탈레이트(dicyclohexyl phthalate, DCHP)를 내부표준물질로하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 정량분석한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 스피노사드 표준품

     ㆍ 디사이클로헥실 프탈레이트(DCHP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 초산암모늄(CH3COONH4) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.3% DCHP/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10, 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.025 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가하고 메탄올 40 mL를 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.025 g(±0.1 mg)에 해당하는 시료를 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 정평하고 내부표준용액 10 mL, 메탄올 40 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 메탄올 : 증류수(2% 초산암모늄)

                = 42.5 : 42.5 : 15 (v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 250 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

 7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-101

스피로디클로펜(Spirodiclofen)

1. 화학명

   3-(2,4-Dichlorophenyl)-2-oxo-1-oxaspiro(4,5)dec-3-en-4-yl

   2,2-dimethyl butyrater

2. 구조식

 C21H24CI2O4  (분자량: 411.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 흰색 분말

  나. 녹는점: 94.8℃

  다. 용해도: 물 50 ㎍/L (pH, 20℃), 2-프로판올(2-propanol) 47, 에틸아세테이트 > 250, 자일렌 > 250, 노르말헵탄 20 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디사이클로헥실 프탈레이트(dicyclohexyl phthalate, DCHP)를 사용하여 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 스피로디클로펜 표준품

     ㆍ 디사이클로헥실 프탈레이트(DCHP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준물질: 0.5% DCHP/아세톤

  나. 기  구 

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품으로 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제 

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 2% DEGS, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 210℃, 주입부: 240℃, 검출기: 250℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-102

스피로메시펜(Spiromesifen)

1. 화학명(IUPAC)

   3-mesityl-2-oxo-1-oxaspiro[4,4]non-3-en-4-yl 3,3-dimethylbutyrate

2. 구조식

C23H30O4 (분자량: 370.5)                                                                                     

3. 성질

  가. 성  상: 무색분말

  나. 증기압:  7 × 10-3 MPa (20°C)

  다. logP Kow: 4.55 (pH 2, 7.5, 20°C)

  라. 용해도: 물 0.13 mg/mL 

4. 분석법 개요 

  디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가.시  약

   ㆍ 스피로메시펜 표준품

   ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

   ㆍ 증류수(HPLC급)

   ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

   ㆍ 내부표준용액: 0.15% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

   ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

   ㆍ 검출기: UV 검출기

   ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크 

   ㆍ 25 mL 피펫

   ㆍ 초음파수조

   ㆍ 원심분리기

6. 분석조작

  가. 표준용액의 조제

     분석용 표준품 0.05 g을 정확히 달아 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 25 mL를 정확히 가한 후 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 표준품에 해당하는 시료를 정확히 달아 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 25 mL를 정확히 가한 후 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

   다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: Capcell Pak C18 또는 이와 동등한 것

    ㆍ 이동상: 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v) 

    ㆍ 검출기 파장: 230 ㎚

    ㆍ 이동상 유량: 1.3 mL/min

    ㆍ 칼럼 온도: 40℃

    ㆍ 주입량: 2 μL

    ㆍ 피크 순서: 내부표준물질  → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-103

스피로테트라맷(Spirotetramat)

1. 화학명

  cis-4-(Ethoxycarbonyloxy)-8-methoxy-3-(2,5-xylyl)-1-azaspiro[4.5]dec-3-en-2-one

2. 구조식

C21H27NO5 (분자량. 373.5)

3. 성질

   가. 성  상: 고체(분말)

   나. 융  점: 142℃

   다. 비  점: 5.6 × 10-9 Pa, 20℃

   라. 용해도: 물(20℃) 0.0335 (pH 4), 0.0299 (pH 7), 노르말헥산 0.055, 디클로로메탄 > 600,   톨루엔 60, 아세톤 100∼120, 에틸아세테이트 67, 에탄올 44 (모두 g/L, 20℃)

4. 분석법 개요

   프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량 한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

      ㆍ 스피로테트라맷 표준품

      ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

      ㆍ 프탈산디메틸(DMP)

ㆍ 시약특급(내부표준물질용)

      ㆍ 내부표준용액:  0.13% DMP/아세토니트릴

  나. 기  구

      ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

      ㆍ 검출기: UV 검출기

      ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

      ㆍ 20 mL 피펫

      ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 스피로테트라맷 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 20 mL 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL를 정확히 가하고 여기에 증류수 5 mL를 가한 후 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 표준품 각 량에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 5 mL를 초음파수조에서 5분간 용해 후 20 mL 피펫을 사용하여  내부표준용액 20 mL를 가한 후 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

      ㆍ 칼럼: Prodigy ODS 3 또는 이와 동등한 것

      ㆍ 이동상- 아세토니트릴 : 0.1% 제2인산나트륨(NaHPO4), 증류수 = 600 : 400 (v/v)

                 → 아세트산 0.5 mL/1 L 용액 첨가

      ㆍ 검출기 파장: 242 ㎚

      ㆍ 이동상 유량: 0.6 mL/min

      ㆍ 칼럼 온도: 40℃

      ㆍ 주입량: 2 μL

      ㆍ 피크 순서 : 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-104

테부페노자이드(Tebufenozide)

1. 화학명

   N-tert-butyl-N'-(4-ethylbenzoyl)-3,5-dimethylbenzohydrazide

2. 구조식  

C22H28N2O2 (분자량: 352.5)

3. 성  질

  가. 성  상: 회백색을 띤 백색 분말

  나. 녹는점: 191℃

  다. 증기압: < 1.56 × 10-4 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 0.83 ppm (25℃), 유기용매에 서서히 녹음

  마. 안정성: 어두운 곳에서 안정, 94℃에 7일간 안정

              pH 7 수용액(25℃)에서는 빛에 안정

4. 분석법 개요

  디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

  액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 테부페노자이드 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 1.5% DNBP/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL, 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가하고 아세토니트릴 30 mL을 가한 다음 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가하고 아세토니트릴 30 mL을 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: μ-Bondapak C18 (250 mm × 4.6 mm, 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)  

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL 

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-105

테부펜피라드(Tebufenpyrad)

1. 화학명

   N-(4-tert-butylbenzyl)-4-chloro-3-ethyl-1-methylpyrazole-5-carboxamide

2. 구조식  

C18H24CIN3O (분자량: 333.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 61∼62℃

  다. 증기압: < 1 × 10-2 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 2.8 mg/L (25℃), 아세톤, 메탄올, 클로로포름,

              아세토니트릴, 헥산, 벤젠에 용해

  마. 안정성: 가수분해에 안정

4. 분석법 개요

   벤질-노르말-부틸 프탈레이트(benzyl-n-butyl phthalate, BNBP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 테부펜피라드 표준품

     ㆍ 벤질-노르말-부틸 프탈레이트(BNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.45% BNBP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.08 g을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.08 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 6% Silicone GE. SE 52, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 245℃, 주입부: 260℃, 검출기: 260℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-106

테부피림포스(Tebupirimfos)

1. 화학명

   O-(2-tert-butylpyrimidin-5-yl) O-ethyl O-isopropyl phosphorothioate

2. 구조식

C13H23N2O3PS (분자량: 318.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색에서 호박색 결정

  나. 끓는점: 135℃/1.5 mmHg; 152℃/760 mmHg

  다. 증기압: 5 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 5.5 mg/L (20℃), 대부분의 유기용매에 용해

  마. 안정성: 알칼리 조건하에서 가수분해

4. 분석법 개요

  디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

  기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 테부피림포스 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.3% DNBP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 5% Silicone GE-SE30, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 170℃, 주입부: 190℃, 검출기: 190℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1.4 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-106-1 

테부피림포스(Tebupirimfos(Abamectin과 합제인 입제))

  1) 구조식 및 분자량

    C13H23N2O3PS(분자량: 318.4)     

  2) 분석법 개요

     내부표준물질(Di-n-butyl phthalate)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시  약

     ㆍ Tebupirimfos 표준품

     ㆍ Di-n-butyl phthalate(시약특급)

     ㆍ Methanol(HPLC용)

     ㆍ Water(HPLC용)

     ㆍ 내부표준용액: 0.06% Di-n-butyl phthalate를 Methanol에 녹인다.

       ※ 내부표준용액의 농도는 분석기기 상태, 분리도, 피크면적 등에 따라 변경될 수 있음 

   나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 마개달린 공전 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

       표준품(Tebupirimfos) 0.025 g(±0.01 g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 250 mL 마개달린 공전 삼각플라스크에 넣고 증류수 30 mL와 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

   나. 시료용액의 조제

       주성분으로써 0.025 g(±0.01 g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 250 mL 마개달린 공전 삼각플라스크에 넣고 증류수 30 mL와 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

   다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동동한 것

     ㆍ 이동상 : Methanol : 증류수 = 85 : 15 (V:V)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크순서 : 내부표준물질(IS) → 유효성분(AI) 

       ※ 이동상의 비율, 이동상 유량, 주입량은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음 

  5) 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적/내부표준물질의 면적 × 표준품의 순도(%)   

                ──────────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적/내부표준물질의 면적                       

1-2-107

테플루벤주론(Teflubenzuron)

1. 화학명

   1-(3,5-Dichloro-2,4-difluorophenyl)-3-(2,6-difluorobenzoyl)urea

2. 구조식

C14H6Cl2F4N2O2 (분자량: 381.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색에서 노란색 결정

  나. 녹는점: 222.5℃

  다. 증기압: 8 × 10-7 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 0.019 mg/L (23℃), 아세톤 10, 사이클로헥사논 20, 

              디클로로메탄 1.8, 다이메틸술폭시드(dimethyl sulfoxide) 66,

              에탄올 1.4, 헥산 0.05, 톨루엔 0.85 (모두 g/L)

  마. 안정성: 실온에서 2년 이상 안정

4. 분석법 개요

  디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

  액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 테플루벤주론 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) (HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 1.5% DNBP/메탄올 : 테트라하이드로퓨란 = 5 : 95

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수 = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 2 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-108

테플루트린(Tefluthrin)

1. 화학명 

   2,3,5,6-Tetrafluoro-4-methylbenzyl (Z)-(1RS,3RS)-3-(2-chloro-3,3,3,-

   trifluoroprop-1-enyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate

   Roth: 2,3,5,6-tetrafluoro-4-methylbenzyl (Z)-(1RS)-cis-3-(2-chloro-3,3,3-

   trifluoroprop-1-enyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate

2. 구조식

C17H14ClF7O2 (분자량: 418.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 고체

  나. 녹는점: 44.6℃

  다. 증기압: 8.4 MPa (20℃); 50 MPa (40℃)

  마. 용해도: 물 0.02 mL/L (pH 5, 9, 20℃), 아세톤, 헥산, 톨루엔

             디클로로메탄, 에틸아세테이트>500, 메탄올 263 (모두 g/L)

  바. 안정성: 15∼25℃에서 적어도 9개월은 안정

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 테플루트린 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.15% DNBP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준품 용액

     표준품 0.03 g을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료 용액

     주성분으로서 0.03 g(±0.1 mg)에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 6% Silicone SE-52, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 190℃, 주입부: 250℃, 검출기: 250℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-109

터부포스(Terbufos)

1. 화학명

   S-tert-butylthiomethyl O,O-diethyl phosphorodithioate

2. 구조식

C9H21O2PS3 (분자량: 288.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 옅은 노란색 액상

  나. 녹는점: -29.2℃

  다. 끓는점: 69℃/0.01 mmHg

  라. 용해도: 물 4.5 mg/L (27℃), 대부분의 유기용매에서 잘 녹음

  마. 안정성: 실온에서 2년 이상 안정

              고온(120℃이상)에 분해됨

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 터부포스 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.9% DNBP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL을 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL을 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다. 

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 5% SE-30, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 215℃, 주입부: 240℃, 검출기: 240℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/mim

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-110

테트라디폰(Tetradifon)

1. 화학명

   4-Chlorophenyl 2,4,5-tricolorephenyl sulfone

2. 구조식  

C12H6Cl4O2S (분자량: 356.0)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 148∼149℃

  다. 용해도: 물 0.078 mg/L (20℃), 아세톤 82, 벤젠 148, 

              클로로포름 255, 사이클로헥사논 200, 디옥산 223, 메탄올 10, 

              자일렌 115, 등유(kerosene) 10, 톨루엔 135 (모두 g/L)

  마. 안정성: 강산과 강알칼리에 안정

4. 분석법 개요

  디-(2-에틸헥실) 세바케이트(di-(2-ethylhexyl) sebacate, DEHS)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 테트라디폰 표준품

     ㆍ 디-(2-에틸헥실) 세바케이트(DEHS) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(표준품이 잘 안 녹을 경우 디옥산도 무방) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.38% DEHS/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ GLC

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고, 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고, 내부표준용액 10 mL를 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다. 

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 3% silicone GESE-52, 60∼80 mesh 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도: 칼럼 오븐: 260℃, 주입부: 280℃, 검출기: 290℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 ? 헬륨: 30 mL/min

             수소: 30 mL/min

             에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2.0 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-111

티아클로프리드(Thiaclopride)

1. 화학명

   [3-{(6-Chloro-3-pyridinyl)methyl}-2-thiazolidinylidene] cyanamide

2. 구조식

C10H9ClN4S (분자량: 252.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 연노랑 결정형 분말

  나. 녹는점: 136℃

  다. 증기압: 3 × 10E-12 HPa (20℃)

  라. 용해도: 물 0.185, 노르말-헵탄 < 0.1, 디클로메탄(diclomethane) 3, 아세톤 64

              아세토니트릴 52 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 티아클로프리드 표준품

     ㆍ 프탈산다이에틸(DEP) (시약특급) 

     ㆍ 아세토니트릴(시약특급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.06% DEP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.015 g을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.015 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(150 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 220 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 1.4 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-112

티아메톡삼(Thiamethoxam)

1. 화학명

   3-(2-Chloro-thiazol-5-ylmethyl)-5-methyl-1,3,5-oxadiazinan-4-ylidene

   (nitro)amine

2. 구조식

C8H10ClN5O3S (분자량: 291.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 결정형 분말

  나. 녹는점: 139.1℃

  다. 증기압: 6.6 × 10-6 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 4.1 g/L (25℃)

4. 분석법 개요

   m-Dinitrobenzene (엠-디나이트로벤젠, m-DNB)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 티아메톡삼 표준품

     ㆍ m-dinitrobenzene (m-DNB) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(시약특급)

     ㆍ 메탄올(시약특급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% m-DNB/아세토니트릴 : 증류수 = 100 : 100

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 15 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g(±0.1 mg)를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: μ-Bondapak C18 (300 mm ×3.6 mm 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수 (0.1% 인산) = 300 : 700 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-113

티오사이클람하이드로젠옥살레이트

Thiocyclam hydrogen oxalate

1. 화학명

   N,N-dimethyl-1,2,3-trithian 5-ylamine hydrogen oxalate

2. 구조식

C7H13NO4S3 (분자량: 271.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색무취 고체

  나. 녹는점:  125∼128℃

  다. 용해도: 물 84 (pH 3.3, 23℃), 44.1 (pH 3.6, 20℃), 16.3 (pH 6.8, 20℃) 아세톤 0.5, 아세토니트릴 1.2, 에틸아세테이트, 클로로포름 < 1, 다이메틸술폭시드(dimethyl sulfoxide) 92, 에탄올 1.9, 메탄올 17 (모두 g/L)

  라. 안정성: 저장시 안정하나 빛에 민감하다.

4. 분석법 개요

   N,N-디메틸아민(N,N-dimethyl amine)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 티오사이클람하이드로젠옥살레이트 표준품

     ㆍ N,N-디메틸아민(N,N-dimethyl amine) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 테트라부틸암모늄 과염소산염(tetrabutyl ammonium perchlorate) (시약특급: TBAP)

     ㆍ 트리에틸아민(시약특급: TEA)

     ㆍ 황산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.17% N,N-디에틸아민/메탄올 : 증류수 

        = 100 : 100 (1 N 황산으로 pH 7로 조절)

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 (0.3% TBAP, TEA로 pH 7∼9로 조절)

                = 300 : 700 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 280 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-114

티오디카브(Thiodicarb)

1. 화학명

   3,7,9,13-Tetramethyl-5,11-dioxa-2,8,14-trithia-4,7,9,12-tetra-azapentadeca-

   3,12-diene-6,10-dione

2. 구조식

C10H18N4O4S3 (분자량: 354.5)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 173∼174℃

  다. 용해도: 물 35 mg/L (25℃)

              아세톤 8, 디클로로메탄 150, 메탄올 5, 자일렌 3 (모두 g/kg)

  라. 안정성: pH 6에 안정하나 pH 9에서 급속히 pH 3에서는 서서히 가수분해

4. 분석법 개요

  시안화벤질(benzyl cyanide)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약 

    ㆍ 티오디카브 표준품

    ㆍ 시안화벤질(benzyl cyanide) (시약특급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 디클로로메탄(HPLC급)

    ㆍ 디옥산(HPLC급) 

    ㆍ 아이소프로판올(HPLC급)

    ㆍ 노르말헥산(HPLC급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.33% 시안화벤질/디옥산

  나. 기  구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

    ㆍ 칼럼: CN type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

    ㆍ 이동상- 노르말헥산 : 디클로로메탄 : 아이소프로판올 : 아세토니트릴

              = 825 : 130 : 25 : 20 (v/v/v/v)

    ㆍ 검출기 파장: 254 ㎚

    ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

    ㆍ 주입량: 2 μL

    ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-114-1

티오디카브(델타메트린 합제 액상수화제)

Thiodicarb (Deltamethrn 합제 SC)

1. 화학명

   3,7,9,13-Tetramethyl-5,11-dioxa-2,8,14-trithia-4,7,9,12-tetra-azapentadeca-3,12-diene-6,10-dione

2. 구조식

C10H18N4O4S3 (분자량: 354.5)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 173∼174℃

  다. 용해도: 물 35 mg/L (25℃) 

              아세톤 8, 디클로로메탄 150, 메탄올 5, 자일렌 3 (모두 g/kg)

  라. 안정성: pH 6에 안정하나 pH 9에서 급속히, pH 3에서는 서서히 가수분해

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기기

  가. 시  약

     ㆍ 티오디카브 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수(HPLC급)

     ㆍ 아세트산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% DNPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 50 mL 시험관

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

 가. 표준용액의 조제

    티오디카브 표준품 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 시험관에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 티오디카브 0.03 g(±0.1 mg)에 해당하는 시료를 정확히 달아 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm×4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수 = 650 : 350 (v/v) (아세트산 0.5 mL/L)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 0.8 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-115

트리플루뮤론(Triflumuron)

1. 화학명

   1-(2-Chlorobenzoyl)-3-(4-trifluoromethoxyphenyl)urea

2. 구조식

C15H10ClF3N2O3 (분자량: 358.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색무취 분말

  나. 녹는점: 195℃

  다. 증기압: < 4 × 10-5 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 0.025 mg/L (20℃), 디클로로메탄 20∼50, 톨루엔 2∼5,

              아이소프로판올 1∼2, 헥산 < 0.1 (모두 g/L)

  라. 안정성: 중성과 산성용액에서 가수분해에 안정, 알칼리에 의해 가수분해

4. 분석법 개요

   프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약 

     ㆍ 트리플루뮤론 표준품

     ㆍ 프탈산디메틸(DMP) (시약특급)

     ㆍ 노르말헥산(HPLC급)

     ㆍ 디옥산(HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.25% DMP/디옥산

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Silica type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 노르말헥산 : 디옥산 = 90 : 10 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 2 mL/min 

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-116

제타사이퍼메트린

Zeta-Cypermethrin

1. 화학명

   A mixture of the stereoisomers (S)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (1RS,3RS;

   1RS,3SR)-3-(2,2-dichlorovinyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate where

   the ratio of the (S); (1RS,3RS) isomeric pair to the (S); (1RS,3SR)

   isomeric pair lies in the ratio range 45-55 to 55-45 respectively

   Roth : A mixture of the stereoisomers (S)-α-cyano-3-phenoxybenzyl

   (1RS)-cis-trans-3-(2,2-dichlorovinyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate

   (where the ratio of isomeric pairs is as defined above)

2. 구조식

C22H19Cl2NO3 (분자량: 416.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 암갈색의 점성 액상

  나. 녹는점: -22.4℃

  다. 증기압: 2.5 × 10-4 MPa

  라. 비  중: 1.219 g/㎤ (25℃)

  마. 용해도: 물 0.045 mg/L (25℃), 대부분 유기용매에 잘 섞임

4. 분석법 개요

   벤조페논을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 제타사이퍼메트린 표준품

     ㆍ 벤조페논(시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 노르말헥산(HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.04% 벤조페논/노르말헥산

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 15 mL 피펫 

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: μ-Porasil 칼럼(300 mm ×3.9 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 노르말헥산 : 아세토니트릴 = 99.85 : 0.15 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 280 nm

     ㆍ 이동상 유량: 2 mL/min

     ㆍ 주입량: 5 μL

ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-117

피플루뷰마이드(Pyflubumide)

1. 화학명

  3′-isobutyl-N-isobutyryl-1,3,5-trimethyl-4′-[2,2,2-trifluoro-1-methoxy-1-(trifluoromethyl)ethyl]pyrazole-4-carboxanilide

2. 구조식

                                C25H31F6N3O3 (분자량: 535.52)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분상 무취

  나. 용해도: 물 0.27mg/L,헵탄 22.8g/L, 자일렌,아세톤,메탄올〉250g/L (20℃)

4. 분석법 개요

   다이부틸프탈레이트(Dibutyl phthalate, DBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피플루뷰마이드 표준품

     ㆍ 다이부틸프탈레이트(Dibutyl phthalate, DBP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.4% DBP (0.4% DBP/ 아세토니트릴) 

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 250 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 0.02 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서

      완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

      주성분으로써 0.02 g(±0.1 mg)에 해당하는 시료를 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후

      초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: C18(250 ㎜ × 6.0 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴/물 혼합액 (70/30 v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 10 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분   

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적 비(Area) × 표준품의 순도(%)   

                ───────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적 비(Area)                       

1-2-118

사이클라닐리프롤(Cyclaniliprole)

1. 화학명

  2′,3-dibromo-4′-chloro-1-(3-chloro-2-pyridyl)-6-{[(1RS)-1-cyclopropylethyl] carbamoyl}pyrazole-5-carboxanilide

2. 구조식

C21H17Br2Cl2N5O2(분자량: 602.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 고체(분말)

  나. 용해도: 물 0.15 (mg/L, 20℃)

4. 분석법 개요

   다이알릴프탈레이트(Diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 사이클라닐리프롤 표준품

     ㆍ 다이알릴프탈레이트(Diallyl phthalate, DAP) (특급시약)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% DAP (0.1% DAP/아세토니트릴) 

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 250 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 0.006 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서

      완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

      주성분으로써 0.006 g(±0.1 mg)에 해당하는 시료를 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 

      초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: C18(250 ㎜ × 6.0 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴/물 혼합액 (65/35 v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 10 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분   

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적 비(Area) × 표준품의 순도(%)   

                ───────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적 비(Area)                       

1-2-119

아사이노나피르(Acynonapyr)

1. 화학명

   3-endo-[2-propoxy-4-(trifluoromethyl)phenoxy]-9-[5-(trifluoromethyl)-

   2-pyridyloxy]-9-azabicyclo[3.3.1]nonane

2. 구조식

C24H26F6N2O3 (분자량: 504.5)

3. 성질

  가. 성  상: 연황색 분말

  나. 녹는점: 77.2∼78.8℃

  다. 용해도: 물 0.000889 mg/L, n-헥산 51.2, n-헵탄 42.8, 자일렌 >250, 톨루엔 >250, 디클로로메탄 >250, 메탄올 81.0, 에탄올 89.5, 옥탄올 85.5, 아세톤 >250, 에틸아세테이트 617 (모두 g/L, 20℃)

4. 분석법 개요

   디에틸프탈레이트(Diethylphthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시약

     ㆍ 아사이노나피르 표준품

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 물(HPLC급)

     ㆍ 디에틸프탈레이트(DEP)(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% DEP/아세토니트릴

  나. 기구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 용량플라스크

     ㆍ 10 mL , 20 mL피펫

     ㆍ 시린지필터

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 내부표준용액 10mL와 아세토니트릴 40mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     유효성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL와 아세토니트릴 40mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨 후 시린지필터로 여과한다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 

             또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴 : 물 = 80 : 20 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 235 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-120

브로플라닐라이드(Broflanilide)

1. 화학명

   N-[2-bromo-4-(perfluoropropan-2-yl)-6-(trifluoromethyl)phenyl]-2-

   fluoro-3-=(N-methylbenzamido)benzamide

2. 구조식

C25H14BrF11N2O2 (분자량: 663.29)

3. 성  질

  가. 성  상: 담황색 분말

  나. 녹는점: 154.0∼155.5℃

  다. 용해도: 물 0.71 mg/L(20℃), 에틸아세테이트 >250, 1,2-디클로로에탄 110, n-헵탄 0.096, 아세톤 >250, 메탄올 >250, n-옥탄올 7.4, 자일렌 6.0 (모두 g/L, 20℃)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸프탈레이트(Di-n-butylphthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 브로플라닐라이드 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸프탈레이트(DNBP)(시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 내부표준용액: 1.0% DNBP/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.03 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 물 10mL 와 아세토니트릴 30 mL 및 내부표준용액 10 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 물 10mL 와 아세토니트릴 30 mL 및 내부표준용액 10 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: C18(250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴 / 물 (70;30)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서:  유효성분→내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-2-121

아피도피로펜(Afidopyrofen)

  1) 구조식 및 분자량(593.68)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Diethylphthalate)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Afidopyrofen 표준품

    ○ Acetonitrile (HPLC용)

    ○ H3PO4 (시약특급)

    ○ Diethylphthalate(시약특급)

    ○ 증류수 (HPLC용)

    ○ 내부표준용액: 0.1% Diethylphthalate를 Acetonitrile에 녹인다

   나. 기구

    ○ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ○ 검출기: UV

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Afidopyrofen) 0.0250g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 100ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10ml 및 아세토니트릴 40ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.0277g(0.025/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.0250g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 100ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고  내부표준용액 10ml 및 아세토니트릴 40ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.0500g(0.025/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: ODS type (250mm x 4.6mm, 내경 5㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 이동상: Acetonitrile : 0.1 % H3PO4 = 50 : 50 (V:V)

    ○ 검출기 파장: 230 nm

    ○ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ○ 칼럼 온도: 40 ℃

    ○ 주입량: 10 ㎕

    ○ 피크 순서: 표준품(AI) → 내부표준물질(IS) 

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  ○ 유효성분(%) =  표준품의 무게(g) x 시료의 면적/내부표준물질의 면적 x 표준품의 순도(%)   

                  ─────────────────────────────────────

                    시료의 무게(g) x 표준품의 면적/내부표준물질의 면적                      

1-2-122

에틸포메이트(Ethyl formate)

  1) 구조식 및 분자량(74.08)

  2) 분석법 개요

   ○ 외부표준법을 이용하여 GC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Ethyl formate 표준품

    ○ N,N-Dimethylformamide (시약특급)

   나. 기구

    ○ 기체크로마토그래프(GC)

    ○ 검출기: FID

    ○ 100 ml 플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ Ethyl formate 표준품을 N,N-Dimethylformamide로 희석하여 표준용액 1,000, 5,000, 10,000, 25,000, 50,000 mg/L로 조제한다.

    ○ 표준용액별로 각각 3반복 GC에 주입한다.

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 2g을 100 ml 플라스크에 넣고 N,N-Dimethylformamide로 100 ml 표선에 정확히 맞추어 20,000 ml/L의 시료용액을 조제한다.

    ○ 시료용액을 3반복 GC에 주입한다.

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: HP-5 (30m x 0.32mm, 내경 0.25㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 온도: 칼럼 오븐 60℃, 주입부 250℃, 검출기 250℃

    ○ 가스 이동상 유량: 헬륨 30mL/min, 수소 30mL/min, 에어 300mL/min

    ○ 주입량: 1 ㎕

    ○ 피크 순서: 주입량: 표준품(AI) → N,N-Dimethylformamide(용매)

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  ○ 표준용액의 농도별 3반복 평균 면적을 이용하여 회귀식(y=ax+b)과 상관계수(R2)를 구한다.

     ※ 상관계수(R2)는 0.9980 이상이어야 한다.

  ○ 유효성분(%) =  시료의 평균 면적 ? b(절편)    x  0.0001  

                  ────────────────            

                    a(기울기)                                 

     ※ 0.0001: 농도가 ppm이므로 %로 환산, 1% = 10,000ppm

1-2-123

에틸포메이트(훈증제) (Ethyl formate(훈증제))

  1) 구조식 및 분자량(74.08)

  2) 분석법 개요

   ○ 이상기체방정식을 이용, Ethyl formate 표준품(가스)을 제조하여 GC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Ethyl formate 표준품

   나. 기구

    ○ 기체크로마토그래프(GC)

    ○ 검출기: FID

    ○ Gastight 주사기(0.1ml)

    ○ Tedlar bags (1L)

  4) 분석방법

   가. 표준물질 제조

    ○ 이상기체방정식(PV=nRT)을 이용하여 Ethyl formate 표준품(99%)을 20%, 10%, 5%, 2.5%의 Ethyl formate 가스 표준물질로 제조한다.

     ○ Gastight 주사기를 이용하여 함량별로 각각 3반복 GC에 주입한다.

   나. 시료의 조제

    ○ 실린더 내부에 있는 시료를 1L Tedlar bags에 포집한 후, 실온에서 30분(+5분) 유지하고

    ○ Gastight 주사기를 이용하여 3반복 GC에 주입한다.

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: HP-5 (30m x 0.32mm, 내경 0.25㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 온도: 칼럼 오븐 100℃, 주입부 250℃, 검출기 250℃

    ○ 가스 이동상 유량: 헬륨 30mL/min, 수소 30mL/min, 에어 300mL/min

    ○ 주입량: 0.05ml

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  ○ Ethyl formate 가스 표준물질의 함량별(v/v→w/w) 3반복 평균 면적을 이용하여 회귀식(y=ax+b)과 상관계수(R2)를 구한다.

     ※ 상관계수(R2)는 0.9980 이상이어야 한다.

  ○ 유효성분(%) =  시료의 평균 면적 ? b(절편)         

                  ────────────────      

                    a(기울기)                           

1-2-124

플로메토퀸(Flometoquin)

  1) 구조식 및 분자량(435.39)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Di-n-propylphthalate)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Flometoquin 표준품

    ○ Acetonitrile (HPLC용)

    ○ Di-n-propylphthalate(시약특급)

    ○ 증류수 (HPLC용)

    ○ 내부표준용액: 0.1% Di-n-propylphthalate를 Acetonitrile에 녹인다

   나. 기구

    ○ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ○ 검출기: UV

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Flometoquin) 0.0300g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 100ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 물 10ml 와 내부표준용액 10ml 및 아세토니트릴 30ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.0333g(0.03/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.0300g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 100ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 물 10ml 와 내부표준용액 10ml 및 아세토니트릴 30ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.0600g(0.03/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: ODS type (250mm x 4.6mm, 내경 5㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 이동상: Acetonitrile : 증류수= 80 : 20(V:V)

    ○ 검출기 파장: 235 nm

    ○ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ○ 칼럼 온도: 40℃

    ○ 주입량: 10 ㎕

    ○ 피크 순서: 내부표준물질(IS) → 표준품(AI)

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  ○ 유효성분(%) =  표준품의 무게(g) x 시료의 면적/내부표준물질의 면적 x 표준품의 순도(%)   

                  ─────────────────────────────────────

                    시료의 무게(g) x 표준품의 면적/내부표준물질의 면적                      

1-2-125

플루아자인돌리진 (Fluazaindolizine)

  1) 구조식 및 분자량(468.2)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Di-n-propylphthalate)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Fluazaindolizine 표준품

    ○ Acetonitrile (HPLC용)

    ○ Di-n-propylphthalate(시약특급)

    ○ H3PO4 (시약특급)

    ○ 증류수 (HPLC용)

    ○ 내부표준용액: 0.25% Di-n-propylphthalate를 Acetonitrile에 녹인다

   나. 기구

    ○ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ○ 검출기: UV

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Fluazaindolizine) 0.0500g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 100ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 물 1ml 와 내부표준용액 50ml 를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.0555g(0.05/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.0500g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 100ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 물 1ml 와 내부표준용액 50ml 를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.1000g(0.05/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: ODS type (250mm x 4.6mm, 내경 5㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 이동상: Acetonitrile : 0.1% H3PO4= 50 : 50(V:V)

    ○ 검출기 파장: 270 nm

    ○ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ○ 칼럼 온도: 40℃

    ○ 주입량: 5 ㎕

    ○ 피크 순서: 표준품(AI) → 내부표준물질(IS)

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  ○ 유효성분(%) =  표준품의 무게(g) x 시료의 면적/내부표준물질의 면적 x 표준품의   

                    순도(%)                                                         

                  ─────────────────────────────────

                    시료의 무게(g) x 표준품의 면적/내부표준물질의 면적              

1-2-126

플루피리민 (Flupyrimin)

  1) 구조식 및 분자량(315.68)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(N-Methylphthalimide)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Flupyrimin 표준품

    ○ Acetonitrile (HPLC용)

    ○ N-Methylphthalimide(시약특급)

    ○ 증류수 (HPLC용)

    ○ 내부표준용액: 1.0% N-Methylphthalimide를 Acetonitrile에 녹인다.

   나. 기구

    ○ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ○ 검출기: UV

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Flupyrimin) 0.0200g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 50ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20ml 와 아세토니트릴 10ml 를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.0222g(0.0200/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.0200g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 50ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20ml 와 아세토니트릴 10ml 를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.0400g(0.0200/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: ODS type (250mm x 4.6mm, 내경 5㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 이동상: Acetonitrile : 증류수 = 40 : 60(V:V)

    ○ 검출기 파장: 265 nm

    ○ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ○ 칼럼 온도: 40℃

    ○ 주입량: 10 ㎕

    ○ 피크 순서: 내부표준물질(IS)  → 표준품(AI)

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  ○ 유효성분(%) =  표준품의 무게(g) x 시료의 면적/내부표준물질의 면적 x 표준품의   

                    순도(%)                                                         

                  ─────────────────────────────────

                    시료의 무게(g) x 표준품의 면적/내부표준물질의 면적              

1-2-127

아이소사이클로세람(Isocycloseram)

  1) 구조식 및 분자량(548.3)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Di-n-propylphthalate)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Isocycloseram 표준품

    ○ Acetonitrile (HPLC용)

    ○ Di-n-propylphthalate(시약특급)

    ○ H3PO4(시약특급)

    ○ 증류수 (HPLC용)

    ○ 내부표준용액: 0.5% Di-n-propylphthalate를 Acetonitrile에 녹인다.

   나. 기구

    ○ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ○ 검출기: UV

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Isocycloseram) 0.0200g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 50ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25ml 를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.0222g(0.0200/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.0200g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 50ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25ml 를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.0400g(0.0200/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: ODS type (250mm x 4.6mm, 내경 5㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 이동상: Acetonitrile : 0.1% H3PO4 = 70 : 30(V:V)

    ○ 검출기 파장: 260 nm

    ○ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ○ 칼럼 온도: 40℃

    ○ 주입량: 2 ㎕

    ○ 피크 순서: 내부표준물질(IS)  → 표준품(AI)

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  ○ 유효성분(%) =  표준품의 무게(g) x 시료의 면적/내부표준물질의 면적 x 표준품의 순도(%)   

                  ─────────────────────────────────────

                    시료의 무게(g) x 표준품의 면적/내부표준물질의 면적                      

1-2-128

스피로피디온 (Spiropidion)

  1) 구조식 및 분자량(422.9)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Di-n-propyl phthalate)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Spiropidion 표준품

    ○ Acetonitrile (HPLC용)

    ○ Di-n-propyl phthalate(시약특급)

    ○ H3PO4(시약특급)

    ○ 증류수 (HPLC용)

    ○ 내부표준용액: 0.2 % Di-n-propyl phthalate를 Acetonitrile에 녹인다.

   나. 기구

    ○ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ○ 검출기: UV

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Spiropidion) 0.0300g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 50 ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 ml 와 물 1 ml 를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.0333g(0.0300/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.0300g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고  내부표준용액 25 ml 와 물 1 ml 를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.0600g(0.0300/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: ODS type (150mm x 4.6mm, 내경 5㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 이동상: Acetonitrile : 0.1% H3PO4 = 50 : 50(V:V)

    ○ 검출기 파장: 254 nm

    ○ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ○ 칼럼 온도: 40 ℃

    ○ 주입량: 5 ㎕

    ○ 피크 순서: 표준품(AI)  → 내부표준물질(IS)

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  ○ 유효성분(%) =  표준품의 무게(g) x 시료의 면적/내부표준물질의 면적 x 표준품의 순도(%)   

                  ─────────────────────────────────────

                    시료의 무게(g) x 표준품의 면적/내부표준물질의 면적                      

1-2-129

딤프로피리다즈 (Dimpropyridaz)

  1) 구조식 및 분자량(301.39)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Methyl benzoate)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Dimpropyridaz 표준품

    ○ Methanol (HPLC용)

    ○ Methyl benzoate(시약특급)

    ○ 증류수 (HPLC용)

    ○ 내부표준용액: 0.8% Methyl benzoate를 Methanol에 녹인다.

   나. 기구

    ○ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ○ 검출기: UV

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Dimpropyridaz) 0.0250g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 50mL 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.0277g(0.0250/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.0250g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 50mL 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.0500g(0.0250/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: ODS type (250mm x 4.6mm, 내경 5μm) 또는 이와 동등한 것

    ○ 이동상: Methanol : 증류수 = 80 : 20(V:V)

    ○ 검출기 파장: 280 nm

    ○ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ○ 칼럼 온도: 40℃

    ○ 주입량: 5 μL

    ○ 피크 순서: 표준품(AI) → 내부표준물질(IS)

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적/내부표준물질의 면적 × 표준품의 순도(%)   

                ──────────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적/내부표준물질의 면적                       

1-2-130

테트라닐리프롤(Tetraniliprole)

1. 화학명

   1-(3-chloropyridin-2-yl)-Ｎ-[4-cyano-2-methyl-6-(methylcarbamoyl)phenyl]-3-{[5-(trifluoromethyl)-2H-tetrazol-2   -yl]methyl}-1H-pyrazole- 5-carboxamide(PIN)

2. 구조식

C22H16ClF3N10O2(분자량: 544.88)

3. 성  질

  가. 성  상: 미색 분말

  나. 용해도: 물 0.001 g/L (20℃,pH9)

4. 분석법 개요

   다이알릴프탈레이트(Diallylphthalate,DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 테트라닐리프롤 표준품

     ㆍ 다이알릴프탈레이트(Diallylphthalate, DAP)(특급시약)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 초산(특급시약) 

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.3% DAP/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 용량플라스크

     ㆍ 5, 15 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.025 g(±0.1 mg)을 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 물 5 mL 및 내부표준용액 15 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

      주성분으로써 0.025 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 물 5 mL 및 내부표준용액 15 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS Type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴/물(초산 0.5 mL)홉합액 (65/35 v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 270 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 10 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 →내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-2-131

이미시아포스(Imiciafos)

1. 화학명

   O-ethyl S-propyl[(2E)-2-(cyanoimino)-3-ethylimidazolidin-1-yl]phosphonothioate

2. 구조식

C11H21N4O2PS(분자량: 304.35)

3. 성  질

  가. 성  상: 투명 액체

  나. 용해도: 헥산 93 mg/L , 디클로로메탄>1000 , 메탄올 >1000, 아세톤 >1000 물 77.63 (g/L)

4. 분석법 개요

   아세토페논을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 이미시아포스 표준품

     ㆍ 아세토페논(특급시약)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% 아세트페논/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 용량플라스크

     ㆍ 15 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.05 g(±0.1 mg)을 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 15 mL를 넣은 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 15 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴/ 물(35:65)

     ㆍ 검출기 파장: 240 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크순서: 유효성분→내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-2-132

비티아이자와이(Bacillus thuringiensis subsp. aizawai)

1. 학명

   Bacillus thuringiensis subsp. aizawai

2. 분류학상 위치

   Kingdom(계): Bacteria

   Phylum(문): Firmicutes

   Class(강): Bacilli

   Order(목): Bacillales

   Family(과): bacillaceae

   Genus(속): Bacillus

   Species(종): thuringiensis

   Isolates(주): Aizawai

3. 성질

   인시목 유충에 효과가 있는 미생물 살충제

4. 분석법 개요

   LBA 배지상에서의 Viability count로 함량을 구한다.

5. 분석방법

  가. 표준품의 조제

     ㆍ 표준품을 정칭하여 우선 소량의 증류수를 넣어 교반기에 교반하면서 증류수를 서서히 첨가하여 소정 농도의 제 1단계 희석액을 만든다. 다음 제조액을 5~7단계로 희석하여 조제한다.

  나. 공시품의 희석액 제조

     ㆍ 표준품의 희석액 조제 방법에 준한다.

  다. 희석액의 처리 및 결과 조사

     ㆍ 배춧잎을 지름 5.5cm인 원형으로 잘라 각 농도별로 희석된 약액에 30초간 침지 한 후 음건하여 페트리디쉬에 배추좀나방 유충(2-3령)을 10마리씩 접종하여, 접종 48, 72시간 후 사충수를 조사한다.

6. 계산법  

   가. 보정사충률

  보정사충율(%)   =   무처리 생존율 ? 처리 생존율  ×  100   

                    ────────────────          

                      무처리 생존율                           

  나. LC50 및 역가의 계산

      LC50의 산출은 Probit법에 의하여 역가는 다음 식으로 계산한다. 

  공시품의 역가   =   표준품의 LC50   ×  표준품의 역가   

                    ─────────                    

                      공시품의 LC50                       

  다. 재시험

      무처리의 공시충이 5% 이상 사망하거나 실험결과 변이계수가 20%를 넘으면 재시험한다.

  라. 판정

      시험결과가 표시역가의 85~200% 범위 내에 있을 경우 합격으로 한다.

1-2-133

디아펜티우론(Diafenthiuron)

1. 화학명

     1-Tert-butyl-3-(2,6-di-isopropyl-4-phenoxyphenyl)thiourea

2. 구조식

C23H32N2OS (분자량: 384.6)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 용해도: 물 0.06 mg/L, 에탄올 43, 아세톤 320, 톨루엔 330, 헥산 9.6 옥탄올 26 (g/L)

4. 분석법 개요

   다이부틸프탈레이트(Di-n-butylphthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 디아펜티우론 표준품

     ㆍ 다이부틸프탈레이트(Di-n-butylphthalate, DnBP)(특급시약)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.6% DnBP/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 용량플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.03 g(±0.1 mg)을 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 아세토니트릴 10 mL 및 내부표준용액 10 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 아세토니트릴 10 mL 및 내부표준용액 10 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴 / 물 (80/20)

     ㆍ 검출기 파장: 240 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질→유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-2-134

감마-사이할로트린(Gamma-cyhalothrin)

1. 화학명

  (S)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (Z)-(1R,3R)-3-(2-chloro-3,3,3-trifluoroprop-1-enyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate

2. 구조식

C23H19ClF3NO3 (분자량: 449.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 고체

  나. 용해도: 물 0.0021 mg/L 

4. 분석법 개요

   스쿠알렌(Squalene)을 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 감마사이할로트린 표준품

     ㆍ 아세톤(HPLC급)

     ㆍ 스쿠알렌(특급시약)

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% 스쿠알렌/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래피(GC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 100 mL 용량플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.028 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL와 아세톤 30 mL를 넣은 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.028 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL와 아세톤 30 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: HP-5 (ID: 30m×0.32mm, 0.25mm) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - Column oven: 240°C

                Injector: 240°C

                Detector: 250°C  

     ㆍ 컬럼 유량 - N2: 1L/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크순서: 유효물질→ 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-2-135

피리플루퀴나존(Pyrifluquinazon)

1. 화학명

1-acetyl-1,2,3,4-tetrahydro-3-[(3-pyridiylmethyl)amino]-6-[1,2,2,2-tetrafluoro-1-(trifluoromethyl)ethyl]quinazolinone-2-one 

2. 구조식

 C19H15F7N4O2 (분자량: 464.34)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 용해도: 물 0.021, 메탄올 111 (g/L)

4. 분석법 개요

   다이프로필프탈레이트(Di-n-propyl phthalate, DnPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피리플루퀴나존표준품

     ㆍ 다이프로필프탈레이트(Di-n-propyl phthalate, DnPP)(특급시약)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% DnPP/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 용량플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.025 g(±0.1 mg)을 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 물 10 mL와 아세토니트릴 10 mL 및 내부표준용액 10 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.025 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 물 10 mL 와 아세토니트릴 10 mL 및 내부표준용액 10 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS Type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴 /물(70/30)

     ㆍ 검출기 파장: 242 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서:  유효성분→내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-2-136

설폭사플로르(Sulfoxaflor)

1. 화학명

  [methyl(oxo){1-[6-(trifluoromethyl)-3-pyridyl]ethyl}-λ6-sulfanylidene]=cyanamide

2. 구조식

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 분말

  나. 용해도: 물 670 mg/L ,메탄올 93.1, 아세톤 217, 자일렌 0.743, 디클로르에탄 39.6, 에틸아세테이트 95.2, 헵탄 0.000242, 

             옥탄올 1.66 g/L

4. 분석법 개요

   Trimethylthiourea (TMTU)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 설폭사플로프 표준품

     ㆍ Trimethylthiourea (TMTU)(특급시약)

      ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 포름산(특급시약)

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.2%TMTU/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 용량플라스크

     ㆍ 10, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.03 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 10 mL와 물 10 mL 및 아세토니트릴 30 mL를 넣은 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 10 mL와 물 10 mL 및 아세토니트릴 30 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS Type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴/ 메탄올/0.1% 포름산용액(15:15:70)

     ㆍ 검출기 파장: 260 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-2-137

사이안트라닐리프롤 (Cyantraniliprole)

1. 화학명

   3-bromo-1-(3-chloro-2-pyridyl)-4'-cyano-2'-methyl-6'-(methylcarbamoyl) pyrazole-5-carboxanilide 

2. 구조식

C19H14BrClN6O2 (분자량: 473.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 흰색 분말

  나. 용해도: 물 15~20, 아세톤 5.9, 에틸아세테이트 1.4, 디클로로메탄 5.3, 톨루엔 0.6 옥탄올 0.9, 메탄올 2.4, 헵탄 8.8, 자일렌 0.3,아세토니트릴 1.7(mg/L)

4. 분석법 개요

    Dimethyl Phthalate (DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 사이안트라닐리프롤 표준품

     ㆍ Dimethyl Phthalate (DMP)(특급시약)

      ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 인산(특급시약)

     ㆍ 내부표준용액: 1% DMP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 용량플라스크

     ㆍ 10, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.02 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL와 아세토니트릴 30 mL를 넣은 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL와 아세토니트릴 30 mL를 정확히 가한 후  초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS Type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴/ 인산으로 pH3으로 맞춘 용액(40:60)

     ㆍ 검출기 파장: 260 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 30℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크순서: 내부표준물질 → 유효물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-2-138

사이에노피라팬(Cyenopyrafen)

1. 화학명

   (E)-2-(4-tert-butylphenyl)-2-cyano-1(1,3,4-trimethylpyrazol-5-yl)vinyl 2,2-dimethylpropionate

2. 구조식

C24H31N3O2 (분자량: 393.52)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정

  나. 용해도: 물 0.3 mg/L

4. 분석법 개요

   다이부틸프탈레이트(Di-n-butylphthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 사이에노피라펜 표준품

     ㆍ 다이부틸프탈레이트(Di-n-butylphthalate, DNBP)(특급시약)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% DNBP/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 용량플라스크

     ㆍ 10, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.06 g(±0.1 mg)을 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 물 10 mL 및 내부표준용액 30 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.06 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 물 10 mL 및 내부표준용액 30 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS Type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴 / 물 (70:30)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서:  내부표준물질→유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-2-139 

에탄디니트릴(Ethanedinitrile)

  1) 구조식 및 분자량

               C2N2(분자량: 52.04)

  2) 분석법 개요

   ○ Ethanedinitrile 표준품(가스)을 이용하여 GC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Ethanedinitrile 표준품

   나. 기구

    ○ 기체크로마토그래프(GC)

    ○ 검출기: TCD

    ○ Gastight 주사기(1.0 ml)

    ○ Tedlar bags(1.0 L)

  4) 분석방법

   가. 표준물질의 조제

    ○ Ethanedinitrile 표준품(가스)을 4개의 농도별로 Gastight 주사기를 이용하여 각각 3반복 GC에 주입한다. 

   나. 시료의 조제

    ○ 시료를 1L Tedlar bags에 포집한 후 Gastight 주사기를 이용하여 0.5mL를 3반복 GC에 주입한다.

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: RT-Q BOND (30 m x 0.53 mm, 내경 0.20 ㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 온도: 칼럼 오븐 100℃, 주입부 200℃, 검출기: TCD 

    ○ 가스 이동상 유량: 헬륨 30 mL/min

       ※ 온도, 이동상 유량은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음 

  5) 계산식

    ○ Ethanedinitrile 가스 표준물질의 3반복 평균 면적을 이용하여 회귀식(y=ax+b)과 상관계수(R2)를 구한다.

        ※ 상관계수(R2)는 0.9900 이상이어야 한다.

   ○ 유효성분(%) =   시료의 평균 면적 ? b(절편)         

                    ────────────────      

                      a(기울기)                           

1-2-140

설퍼릴플루오라이드(Sulfuryl Fluoride)

1. 구조식 및 분자량

F2O2S (분자량: 102.1)

2. 분석법 개요

  Sulfuryl Fluoride 표준품을 이용하여 기체크로마토그래프/질량분석기(GC/MS)로 분석한다.

3. 시약 및 기구

  가. 시약

   ㆍ Sulfuryl Fluoride 표준품

  나. 기구

   ㆍ 기체크로마토그래프/질량분석기(GC/MS)

   ㆍ Gastight 주사기(25 μL)

   ㆍ Tedlar bag(1 L)

4. 분석방법

  가. 표준물질 제조

   ㆍ Sulfuryl Fluoride 표준품(가스)을 4개의 농도별로 Gastight 주사기를 이용하여 각각 3반복 GC/MS에 주입한다.

  나. 시료의 조제

   ㆍ 시료를 Tedlar bag에 포집한 후 Gastight 주사기를 이용하여 10 μL를 3반복 GC/MS에 주입한다.

  다. 분석조건

   ㆍ GC/MS : Single Quadrupole 형 또는 이와 동등한 것

   ㆍ 칼럼: Agilent GS-GasPro, 30 m × 0.32 mm, Silica PLOT 또는 이와 동등한 것

   ㆍ 가스 이동상 유량: 헬륨 1 mL/분

   ㆍ 주입부 온도: 100℃

   ㆍ 오븐 온도: 35℃에서 시험용액을 주입하고 2분간 유지한 후 30℃/분의 비율로 140℃까지 온도를 상승시켜 5분 이상 유지한다.

   ㆍ 주입량: 10 μL

   ㆍ 분자량 범위: 15～300 m/z

    ※ 온도, 이동상 유량, 주입량은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음 

  5. 계산식

   ㆍ Sulfuryl Fluoride 표준물질의 3반복 평균 면적을 이용하여 회귀식(y=ax+b)과 상관계수(R2)를 구한다.

     ※ 상관계수(R2)는 0.9980 이상이어야 한다.

  ? 유효성분(%) =  시료의 평균 면적 ? b(절편)   

                  ────────────────

                    a(기울기)                     

1-3. 제 초 제

[빈페이지]

1-3-1

이사-디에틸에스터(2, 4-D ethylester)

1. 화학명

   Ethyl-2,4-dichlorophenoxy acetate

2. 구조식

C10H10O3Cl2 (분자량: 249.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색의 점성 액체

  나. 용해도: 물 20 ppm (20℃), 대부분의 유기용매에 잘 용해됨

4. 분석법 개요

  디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

  기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 장치

  가. 시  약

     ㆍ 이사-디에틸에스터 표준품 

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급) 

     ㆍ 내부표준용액: 1% DNBP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC) 

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 20% Apizone grease L, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 195℃, 주입부: 225℃, 검출기: 250℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-2

알라클로르(Alachlor)

1. 화학명

   2-Chloro-2', 6'- diethyl-N-methoxy methylacetanilide

2. 구조식

C14H20ClNO2 (분자량: 269.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 크림색 고체

  나. 녹는점: 39.5～41.5℃

  다. 증기압: 100℃ / 0.02 mmHg

  라. 용해도: 물 242 mg/L (25℃), 아세톤, 벤젠, 에탄올에 잘 녹음

  마. 안정성: 105℃이상에서 분해, 자외선에 안정, 강산에 의해 가수분해 된다.

4. 분석법 개요

  세바식산 디-노르말-부틸 에스터(sebacic acid di-n-butyl ester, DNBS)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 알라클로르 표준품

     ㆍ 세바식산 디-노르말-부틸 에스터(DNBS) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 2.5% DNBS/아세톤

  나. 기   구 

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼 - 충진물 6% Silicone SE-52, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 210℃, 주입부: 230℃, 검출기: 230℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-3

아슐람소듐(Asulam-sodium)

1. 화학명

   Methyl sulphonylcarbamate 

2. 구조식

C8H10N2O4S (분자량: 230.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 142∼144℃

  다. 용해도: 물 4 g/L (20～25℃), 아세톤 300 g/L, 메탄올 290 g/kg

4. 분석법 개요

  프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 아슐람 표준품

     ㆍ 프탈산다이에틸(DEP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.3% DEP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 플라스크

     ㆍ 20, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.04 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가하고 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨 후, 아세토니트릴로 정용한다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가하고 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨 후, 아세토니트릴로 정용한다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 40 : 50 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 35℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산법

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

   ※1.0955 = C8H9NaN2O4S (252.1898: H-해리) / C8H10N2O4S (230.2)

1-3-4

아짐설퓨론(Azimsulfuron)

1. 화학명

  1-(4,6-Dimethoxypyrimidin-2-yl)-3-[1-methyl-4-(2-methyl-2H-tetrazol-5- 

  yl)pyrazol-5-ylsulfonyl] urea

2. 구조식

C13H16N10O5S (분자량: 424.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 고체

  나. 녹는점: 170℃

  다. 증기압: 4.0 × 10-6 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 72.3 (pH 5), 1050 (pH 7), 6536 (pH 9) (모두 mg/L)

              아세톤 26.4, 아세토니트릴 13.9, 에틸아세테이트 13.0, 

              메탄올 2.1, 메틸렌 클로라이드(methylene chloride) 65.9, 톨루엔 1.8,

              헥산 < 0.2 (모두 mg/L)

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 아짐설퓨론 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수(HPLC급)

     ㆍ 인산(H3PO4) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.15% DNPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 250 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20, 50, 100 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 50 mL와 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 100 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 50 mL와 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 100 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Versapack C18 (250 mm × 4.6 mm, 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수 = 60 : 40 (v/v) 

(인산용액으로 pH 3으로 조절 )       

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-5

벤플루랄린(Benfluralin)

1. 화학명

   N-butyl-N-ethyl-α,α,α-trifluoro-2,6-dinitro-p-toluidine

2. 구조식

C13H16F3N3O4 (분자량: 335.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란 오렌지색 결정

  나. 녹는점: 65∼66.5℃

  다. 증기압: 8.76 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 0.1 mg/L, 아세톤, 에틸아세테이트, 디클로로메탄, 클로로포름 > 1000, 

톨루엔 330∼500, 아세토니트릴 170∼200, 헥산 18∼20, 메탄올 17∼18 (모두 g/L)

  마. 안정성: 자외선에 분해되기 쉽다. 

pH 5∼9(26℃)에서 30일간 안정

4. 분석법 개요

  디이소부틸 프탈레이트(diisobutyl phthalate, DIBP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구 

  가. 시  약

     ㆍ 벤플루랄린 표준품

     ㆍ 사염화탄소(carbon tetrachloride) (시약1급)

     ㆍ 디이소부틸 프탈레이트(DIBP) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.4% DIBP/사염화탄소

  나. 기  구 

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID 

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크  

     ㆍ 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다. 

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 10% DC-200, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 200℃, 주입부: 250℃, 검출기: 260℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                           수소: 30 mL/min

                           에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-6

벤퓨러세이트(Benfuresate)

1. 화학명

   2,3-Dihydro-3,3-dimethylbenzofuran-5-yl ethanesulfonate

2. 구조식

C12H16O4S (분자량: 256.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 회백색 결정

(원제: 약간 독특한 냄새가 나는 어두운 갈색의 끈적끈적한 액상)

  나. 녹는점: 30.1℃ (원제: 32∼35℃)

  다. 증기압: 1.43 MPa (20℃), 2.78 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 261 mg/L (25℃), 아세톤 > 1050, 노르말-헥산 15.3, 사이클로헥산 51, 

디클로로메탄 > 1220, 톨루엔 >1040, 메탄올 > 980, 에틸아세테이트 > 920 (모두 g/L)

  마. 안정성: pH 5, 7, 9.2에서 31일(37℃)간 가수분해에 안정

              0.1 노르말 수산화나트륨에서 12.5 일간 DT50 (25℃)

4. 분석법 개요

   프탈산다이옥틸(Dioctyl phthalate, DOP)을 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 벤퓨러세이트 표준품

     ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 1% DOP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 Silicone OV-101 3%, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 180℃, 주입부: 230℃, 검출기: 230℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

수소: 30 mL/min

에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-6-1

  벤퓨러세이트(벤설퓨론-메틸과 합제)

Benfuresate (Bensulfuron-methyl과 합제)

1. 화학명

   2,3-Dihydro-3,3-dimethylbenzofuran-5-yl ethanesulfonate

2. 구조식

C12H16O4S (분자량: 256.32)

3. 성  질

  가. 성  상: 회백색 결정       

  나. 녹는점: 30.1℃ 

  다. 증기압: 1.43 MPa (20℃), 2.78 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 261 mg/L (25℃), 아세톤 > 1050, 노르말-헥산 15.3, 사이클로헥산 51, 

디클로로메탄 > 1220, 톨루엔 > 1040, 메탄올 > 980, 에틸아세테이트 > 920 (모두 g/L)

  마. 안정성: pH 5, 7, 9.2에서 31일(37℃)간 가수분해에 안정

0.1 노르말 수산화나트륨에서 12.5일간 DT50 (25℃)

4. 분석법 개요

  디이소프로필 프탈레이트(diisopropyl phthalate, DIPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 벤퓨러세이트 표준품

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 디이소프로필 프탈레이트(DIPP) (시약특급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 1.5% DIPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20, 25, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 20 mL와 내부표준용액 25 mL, 아세토니트릴 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 20 mL와 내부표준용액 25 mL, 아세토니트릴 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수 = 55 : 45 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 227 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 3 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) ×  표준품의 순도(%)   

                ───────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                        

1-3-7

 벤설퓨론-메틸(Bensulfuron-methyl)

1. 화학명

   methyl α-(4,6-Dimethoxypyrimidin-2-ylcarbamoylsulfamoyl)-o-toluic acid

2. 구조식

C16H18N4O7S (분자량: 410.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 또는 엷은 노란색의 결정

  나. 녹는점: 185∼188℃

  다. 증기압: 2.8 × 10-9 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 2.9 (pH 5), 12 (pH 6), 120 (pH 7), 1200 (pH 8) (모두 mg/L)

아세톤 1.38, 디클로로메탄 11.7, 아세토니트릴 5.38, 디클로로메탄 11.7, 에틸아세테이트 1.66 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

  디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 벤설퓨론-메틸 표준품 

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급) 

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(H3PO4) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 1.4% DNPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10, 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.035 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 10 mL와 내부표준용액 25 mL, 아세토니트릴 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.035 g(±0.1 mg)에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크 에 넣고 증류수 10 mL와 내부표준용액 25 mL, 아세토니트릴 25 mL 를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수 = 40 : 60 (v/v) (인산용액으로 pH 3 조절)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-8

벤타존(Bentazone)

1. 화학명

   3-Isopropyl-1H-2,1,3-benzothiadiazin-4(3H)-one-2,2-dioxide

2. 구조식

C10H12N2O3S (분자량: 240.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 139.4∼141℃

  다. 증기압: 0.17 MPa (20℃)

  다. 용해도: 물 570mg/L (pH 7), 아세톤 1387, 메탄올 1061, 디클로로메탄 206, 

에틸아세테이트 582 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 벤타존 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran) (HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 황산(H2SO4) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.6% DNPP/테트라하이드로퓨란

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL, 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL, 0.5 M 황산 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL, 0.5 M 황산 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran) : 증류수 : 0.5 M 황산

               = 50 : 49.5 : 0.5 (v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 241 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-9

벤타존-소듐(Bentazone-sodium) 

1. 화학명

   3-Isopropyl-1H-2,1,3-benzothiadiazin-4(3H)-one-2,2-dioxide

2. 구조식

C10H11N2O3SNa (분자량: 262.28)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정

  나. 녹는점: 137∼139℃

  다. 증기압: 0.17 MPa (20℃)

  다. 용해도: 물 2.3 × 106 ppm

4. 분석법 개요

  디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 벤타존 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) (HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 황산(H2SO4) (시약특급)    

     ㆍ 내부표준용액: 0.4% DNPP/테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran)

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20, 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL, 0.5 M 황산 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL, 0.5 M 황산 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) : 증류수 : 0.5 M 황산  

                = 50 : 49.5 : 0.5 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 241 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-10

벤조비사이클론(Benzobicyclon)

1. 화학명

   3-(2-chloro-4-mesylbenzoyl)-2-phenylthiobicyclo[3.2.1]oct-2-en-4-one

2. 구조식

                   C22H19ClO4S2 (분자량: 447.0)  

3. 성질

 가. 성  상: 담황색 결정

 나. 녹는점: 187.3 ℃

 다. 증기압: < 5.6 × 10-2 MPa (25℃) 

 라. 용해도: 물 0.052 mg/L

 마. 안정성: 150℃ 이상에서 안정함, 빠른 가수분해

4. 분석법 개요

   프탈산다이에틸(diethyl phthalate)/아세토니트릴를 내부표준물질로 하여 

   액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시  약

  ㆍ 벤조비사이클론 표준품

  ㆍ 프탈산다이에틸(diethyl phthalate) (내부표준물질용)

  ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

  ㆍ 증류수

 나. 기  구

  ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

  ㆍ 검출기: UV 검출기

  ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

6. 분석방법

 가. 표준용액 조제

  표준품 0.02 g을 정확하게 달아 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후,  완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액 조제

  주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가하고 완전히 추출한다.

 다. 분석조건

  ㆍ 칼럼: C18 또는 이와 동등한 것

  ㆍ 이동상: 아세토니트릴 : 증류수 = 60 : 40

  ㆍ 검출기 파장: 264 nm

  ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

  ㆍ A.U.F.S: 1.0

  ㆍ 주입량:  5 μL

  ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식  

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-11

비페녹스(Bifenox)

1. 화학명

   Methyl 5-(2,4-dichlorophenoxy)-2-nitrobenzoate

2. 구조식

C14H9Cl2NO5 (분자량: 342.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란색 결정

  나. 녹는점: 84∼86℃

  다. 증기압: 0.32 MPa (30℃)

  라. 용해도: 물 0.35 mg/L, 아세톤 400, 자일렌 300, 에탄올 < 50 (모두 g/kg) 

지방족 탄화수소에서는 약하게 용해됨

  마. 안정성: 175℃까지 안정, 290℃이상에서는 분해

약산성과 약알칼리에 안정하나 pH 9이상에서는 급격히 가수분해

4. 분석법 개요

   프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 비페녹스 표준품

     ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 1% DOP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 10% Silicone polymer SE-30, 1.5 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 230℃, 주입부: 250℃, 검출기: 250℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

수소: 30 mL/min

에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-12

비스피리박소듐(Bispyribac-sodium)

1. 화학명

   Sodium 2,6-bis(4,6-dimethoxypyrimidin-2-yloxy)benzoate

2. 구조식

C19H17N4NaO8 (분자량: 452.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 녹는점: 223∼224℃

  다. 증기압: 5.05 × 10-6 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 73.3 g/L (25℃), 메탄올 26.3 g/L, 아세톤 0.043 g/L

  마. 안정성: 물과 빛에 안정, 55℃에서 14일이 경과하면 분해되지 않는다.

4. 분석법 개요

  프탈산디알릴(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 비스피리박소듐 표준품

     ㆍ 프탈산디알릴(DAP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 아세트산(시약1급)

     ㆍ 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol) (시약 1급)

     ㆍ 내부표준물질: 0.4% DAP/이소프로필 알코올 : 증류수 = 65 : 35

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: μ-Bondapak C18 (300 mm × 3.9 mm, 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수 : 아세트산 = 50 : 48 : 2 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 230 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 5 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-13

브로모뷰타이드(Bromobutide)

1. 화학명

  (RS)-2-bromo-3,3-dimethyl-N-(1-methyl-1-phenylethyl)butyramide

2. 구조식 

C15H22BrNO (분자량: 312.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란색 분말

  나. 녹는점: 180.1℃

  다. 용해도: 물  3.54 mg/L, 자일렌  4.7, 메탄올 35, 헥산 0.5 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 세바케이트(di-n-buthyl Sebacate)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리정량 한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시  약

  ㆍ 브로모뷰타이드 표준품

  ㆍ 아세톤(GLC급)

  ㆍ 디-노르말-부틸 세바케이트(di-n-buthyl Sebacate) (시약특급)

  ㆍ 내부표준용액: 0.2% 디-노르말-부틸 세바케이트(di-n-buthyl Sebacate)/아세톤

 나. 기  구

  ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

  ㆍ 검출기: FID

  ㆍ 10 mL 피펫

  ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

 가. 표준용액의 조제

   표준품 0.025 g을 정확히 달아 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

   주성분으로써 0.025 g에 해당되는 시료를 정확히 달아 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: DB-1계통 칼럼 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 250℃, 주입부: 280℃, 검출기: 280℃ 

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL 또는 2 mL/min

수소: 30 mL/min

에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-13-1

브로모뷰타이드(Oxadiargyl과 합제, SC)

1. 화학명

  (RS)-2-bromo-3,3-dimethyl-N-(1-methyl-1-phenylethyl)butyramide

2. 구조식 

C15H22BrNO (분자량: 312.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색에서 노랑 결정

  나. 녹는점: 180.1℃

  다. 증기압: 74 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 3.54 mg/L (25℃), 자일렌 4.7, 메탄올 35, 헥산 0.5 (모두 g/L, 25℃)

4. 분석법 개요

  디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

  액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시  약

     ㆍ 브로모뷰타이드 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.15% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 초음파수조

 6. 분석방법

 가. 표준용액의 조제

    표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 증류수 2 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.  

 나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 2 mL, 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴과 증류수 혼합액(85 : 15 (v/v)) 28 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

  ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

  ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

  ㆍ 검출기 파장: 240 nm

  ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

  ㆍ 주입량: 2 μL

  ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-14

뷰타클로르(Butachlor)

1. 화학명

   N-butoxymethyl-2-chloro-2',6'-diethylacetanilide

2. 구조식

C17H26ClNO2 (분자량: 311.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 노랑색에서 자주빛 액상 

  나. 녹는점: -2.8℃∼1.7℃

  다. 끓는점: 156℃/0.5 mmHg

  라. 증기압: 2.4 × 10-1 MPa (25℃)

  마. 용해도: 물 20 mg/L (20℃)

아세톤, 벤젠, 에탄올 등을 포함한 대부분 유기용매에 용해

  바. 안정성: 165℃ 이상에서 분해되며 자외선에 안정

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

   기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 뷰타클로르 표준품 

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.8% DNBP/아세톤

  나. 기  구 

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC) 

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크 

     ㆍ 10 mL 피펫 

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 3% Silicone SE-52, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 210℃, 주입부: 230℃, 검출기: 260℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

수소: 30 mL/min

에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-15

카펜스트롤(Cafenstrol)

(Imazosulfuron+Cafenstrole GR중)

1. 화학명

 N,N-diethyl-3-mesitylsulfonyl-1H-1,2,4-triazole-1-carboxamide

2. 구조식

C16H22N4O3S (분자량: 350.44)

3. 성질

 가. 성  상: 유백색의 수화성 분말 

 나. 녹는점: 114∼116℃

 다. 용해도: 물 2.5 ppm (20℃) 

 라. 증기압: 3.98 × 10-7 mmHg (20℃)

4. 분석법 개요

 가. 시  약

  ㆍ 카펜스트롤 표준품

  ㆍ 디-메틸 프탈레이트(di-methyl Phthalate, DMP) 

  ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

  ㆍ 아세트산(시약특급)

  ㆍ 증류수

  ㆍ 내부표준물질: 0.2% DMP/아세토니트릴 : 증류수 (9 : 1)

 나. 기  구

  ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

  ㆍ 검출기: UV 검출기

  ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

  ㆍ 10 mL 피펫

6. 분석방법

 가. 표준용액 조제

    표준품 0.02 g을 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 평량한 후, 아세토니트릴 20 mL와 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후, 완전히 용해시킨 후 사용한다.

 나. 시료용액 조제

    주성분으로써 0.02 g에 상응하는 시료를 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 평량한 후, 아세토니트릴 20 mL, 내부표준용액 20 mL를 정확히 취한 후, 진탕하여 완전히 용해시킨 후 여과하여 사용한다.

 다. 분석조건

  ㆍ 칼럼: μ-Bondapak C-18 (3.9 × 300 mm) 또는 이와 동등한 것

  ㆍ 이동상: 아세토니트릴 : 증류수 = 50 : 50 (인산으로 pH 3.5으로 조정)

  ㆍ 검출기 파장: UV 240 nm

  ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

  ㆍ 주입량: 5 μL

  ㆍ 감도: 0.2 AUFs

  ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식   

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-16

카펜트라존-에틸(Carfentrazone-ethyl)

1. 화학명

   Ethyl (RS)-2-chloro-3-[2-chloro-5-(4-difluoromethyl-4,5-dihydro-3-

   methyl-5-oxo-1H-1,2,4-triazol-1-yl)-4-fluorophenyl]propionate

2. 구조식

C15H14Cl2F3N2O3 (분자량: 412.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란 점질 액상

  나. 녹는점: -22.1℃

  다. 끓는점: 350∼355℃/760 mmHg

  라. 증기압: 1.6 × 10-2 MPa (25℃)

  마. 용해도: 물 12 ㎍/mL (20℃), 22 ㎍/mL (25℃), 23 ㎍/mL (30℃), 톨루엔 0.9, 

             헥산 0.03 (모두 g/mL)

             아세톤, 에탄올, 에틸아세테이트, 메틸렌 클로라이드에 잘 섞임

4. 분석법 개요

  디이소부틸 프탈레이트(diisobutyl phthalate, DIBP)를 내부표준물질로 하여 

  액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 카펜트라존-에틸 표준품

     ㆍ 디이소부틸 프탈레이트(DIBP) (시약특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준물질: 0.6% DIBP/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 15 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 메탄올 : 증류수 = 65 : 35 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-17

클레토딤(Clethodim)

1. 화학명

   (±)-2-[(E)-1-[(E)-3-chloroallyloxyimino]propyl]-5-[2-(ethylthio)propyl]-3-

   hydroxycyclohex-2-enone

2. 구조식

C17H26ClNO3S (분자량: 359.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 호박색 액상

  나. 증기압: < 1 × 10-2 MPa (20℃)

  다. 용해도: 대부분 유기용매에 용해

4. 분석법 개요

  디사이클로헥실 프탈레이트(dicyclohexyl phthalate, DCHP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 클레토딤 표준품

     ㆍ 디사이클로헥실 프탈레이트(DCHP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 아세트산(특급시약)  

     ㆍ 내부표준용액: 2% DCHP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 100 mL 플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

   가. 표준용액의 조제

      표준품 0.04 g을 정확히 달아 100 mL 플라스크에 넣고 아세토니트릴로 용해 후 표선까지 채운다. 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 이 액 10 mL와 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

      주성분으로서 0.04 g에 상응하는 시료를 정확히 달아 100 mL 플라스크 에 넣고 아세토니트릴로 용해 후 표선까지 채운다. 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 이 액 10 mL와 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다. 

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수 (1.4 mL 아세트산) = 68 : 32 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-18

클로마존(Clomazone)

1. 화학명

   2-(2-Chlorobenzyl)-4,4-dimethyl-1,2-oxazolidin-3-one;

   2-(2-chlorobenzyl)-4,4-dimethylisoxazolidin-3-one

2. 구조식

C12H14ClNO2 (분자량: 239.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색에서 연갈색의 점질 액상

  나. 녹는점: 25℃

  다. 증기압: 19.2 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 1.1 g/L, 아세톤, 아세토니트릴, 클로로포름, 톨루엔, 사이클로헥산, 

디클로로메탄, 헵탄, 메탄올, 디메틸포름아미드(dimethylformamide)에 잘 섞임

4. 분석법 개요

   프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)에 의해 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 클로마존 표준품

     ㆍ 프탈산다이에틸(diethyl phthalate) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% DEP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID 검출기

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조 

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.04 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 5% Silicone SE-30, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 170℃, 주입부: 200℃, 검출기: 200℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

수소: 30 mL/min

에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-18-1

클로마존(입제)

Clomazone (GR)

1. 화학명

   2-(2-chlorobenzyl)-4,4-dimethyl-1,2-oxazolidin-3-one;

   2-(2-chlorobenzyl)-4,4-dimethylisoxazolidin-3-one

2. 구조식 

C12H14ClNO2 (분자량: 239.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색에서 연갈색의 점질 액상

  나. 녹는점: 25℃ 

  다. 증기압: 19.2 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 1.1g/L , 아세톤, 아세토니트릴, 클로로포름, 톨루엔, 사이클로헥산, 

디클로로메탄, 헵탄, 메탄올, 디메틸포름아미드(dimethylformamide)에 잘 섞임

4. 분석법 개요

   디-에틸 프탈레이트(di-ethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기기

  가. 시 약

     ㆍ 클로마존 표준품

     ㆍ 디-에틸 프탈레이트(DEP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% DEP/아세토니트릴

  나. 기 기

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

 가. 표준용액의 조제

    클로마존 표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 클로마존 0.1 g(±0.1 mg)에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수(0.1% 인산) = 50 : 50 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-19

사이클로설파뮤론(Cyclosulfamuron)

1. 화학명

   1-[2-(Cyclopropylcarbonyl)phenylsulfamoyl]-3-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-yl)

   urea

2. 구조식

C17H19N5O6S (분자량: 421.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 회색을 띤 백색 고체

  나. 녹는점: 160.9∼162.9℃ 

  다. 증기압: 2.2 × 10-2 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 0.17 (pH 5), 6.52 (pH 7), 549 (pH 9) (모두 ppm, 25℃)

4. 분석법 개요

   프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 사이클로설파뮤론 표준품

     ㆍ 프탈산다이에틸(DEP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 제일인산칼륨(시약1급)

     ㆍ 인산(시약1급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준물질: 0.2% DEP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL, 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL, 아세토니트릴 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL, 아세토니트릴 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(300 mm × 3.9 mm, 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수 (0.68 g 제일인산칼륨, 인산으로 pH 3 조정)

= 54 : 46 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-20

사이할로포프뷰틸(Cyhalofop-butyl)

1. 화학명

   Butyl (R)-2-[4-(4-cyano-2-fluorophenoxy)phenoxy]propionate

2. 구조식

C20H20FNO4 (분자량: 357.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정 고체

  나. 녹는점: 50℃

  다. 증기압: 1.2 × 10-3 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 0.44, 0.46 (pH 5), 0.44 (pH 5) (모두 mg/L, 20℃)

아세토니트릴 > 250, 노르말-헵탄 6.06, 노르말-옥탄올(n-Octanol) 16.0,

메탄올 > 250, 디클로로메탄 > 250, 아세톤 > 250, 에틸아세테이트 > 250 (모두 g/L)

  마. 안정성: pH 4에서 안정하고 pH 7에서 서서히 가수분해 된다.

4. 분석법 개요

   프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 사이할로포프뷰틸 표준품

     ㆍ 프탈산다이에틸(diethyl phthalate) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 아세트산나트륨(sodium acetate) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% DEP/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 메탄올 : 증류수(0.025 M 아세트산나트륨(sodium acetate))

= 45 : 20 : 35 (v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 250 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-21

디캄바(Dicamba)

1. 화학명

   3, 6-Dichloro-o-anisic acid

2. 구조식

C8H6Cl2O3 (분자량: 221.0)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 끓는점: > 200℃

  다. 녹는점: 114∼116℃

  라. 증기압: 1.67 MPa (25℃)

  마. 용해도: 물 6.1 g/L, 아세톤 810, 디클로로메탄 260, 디옥산 1180, 에탄올 922, 

톨루엔 130, 자일렌 78 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   피-브로모페놀(p-bromophenol)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 디캄바 표준품 

     ㆍ 피-브로모페놀(p-bromophenol) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(H3PO4) (시약특급)

     ㆍ 제일인산칼륨(시약특급)

     ㆍ 제1인산나트륨(시약특급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% 피-브로모페놀/아세토니트릴 : 증류수(0.1 M 제일인산칼륨)

= 50 : 50 (v/v)

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 15 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ?아세토니트릴 : 증류수(13.8 g 제1인산나트륨, 인산용액으로 pH 2.6±0.2 조정)

         = 30 : 70 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 280 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-22

디클로베닐(Dichlobenil)

1. 화학명 

   2,6-Dichlorobenzonitrile

2. 구조식

C7H3Cl2N (분자량: 172.0)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정 

  나. 녹는점: 145∼146℃

  다. 끓는점: 270℃/760 mmHg

  라. 증기압: 88 MPa (20℃)

  마. 용해도: 물 14.6 mg/L (20℃), 디클로로메탄 100, 자일렌 53, 에탄올 15, 사이클로헥산 3.7 (모두 g/L)

비극성 용매에서는 서서히 용해(< 10g/L)

  바. 안정성: 산, 고온(270℃ 미만)에서 안정, 강알칼리에서 급속히 가수분해 됨

4. 분석법 개요

  디페닐(diphenyl)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 하여 분리 정량

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 디클로베닐 표준품

     ㆍ 디페닐(diphenyl) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% 디페닐/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC) 

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크 

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 10% Carbowax 20 M, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 190℃, 주입부: 230℃, 검출기: 250℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

수소: 30 mL/min

에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-23

디메타메트린(Dimethametryn)

1. 화학명

   N2-(1,2-dimethylpropyl)-N4-ethyl-6-methylthio-1,3,5-triazine-2,4-diamine

2. 구조식

C11H21N5S (분자량: 255.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 끓는점: 151∼153℃/0.05 mmHg

  다. 녹는점: 65℃

  라. 증기압: 0.186 MPa (20℃)

  마. 용해도: 물 50 mg/L (20℃), 아세톤 650, 디클로로메탄 800, 헥산 60, 메탄올 700, 

노르말-옥탄올 350, 톨루엔 600 (모두 g/L)

  바. 안정성: 5 ≤ pH ≤ 9에서 28일간 가수분해가 거의 없음(70℃)

4. 분석법 개요

  디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 

  기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 디메타메트린 표준품 

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% DNBP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC) 

     ㆍ 검출기: FID 

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.  

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 2% Silicone OV-101, 2 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 190℃, 주입부: 230℃, 검출기: 250℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

 수소: 30 mL/min

에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-24

디메테나미드(Dimethenamid)

1. 화학명

   (RS)-2-chloro-N-(2,4-dimethyl-3-thienyl)-N-(2-methoxy-1-methylethyl)

   acetamide

2. 구조식

C12H18CINO2S (분자량: 275.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란 갈색 점상 액상

  나. 끓는점: 127℃/26.7 Pa

  다. 증기압: 36.7 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 1.2 (pH 7, 25℃), 헵탄 282, 이소-옥탄 220 (모두 g/L)

  마. 안정성: 54℃ 4주 보관 안정, 70℃ 2주 보관 안정

4. 분석법 개요

   프탈산디알릴(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약 

     ㆍ 디메테나미드 표준품

     ㆍ 프탈산디알릴(DAP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준물질: 0.25% DAP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 15 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 6% Silicone OV-17, 1 m × 3 mm  또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 180℃, 주입부: 230℃, 검출기: 230℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

수소: 30 mL/min

에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-25

디메테나미드-피(Dimethenamid-P)

1. 화학명

   (S)-2-chloro-N-{(1-methyl-2-methoxy)ethyl}-N-(2,4-dimethyl-3-thienyl)

   acetamide

2. 구조식

C12H18CINO2S (분자량: 275.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란 갈색 점상 액상

  나. 끓는점: 127℃/26.7 Pa

  다. 증기압: 36.7 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 1.2 (pH 7, 25℃), 헵탄 282, 이소-옥탄 220 (모두 g/L)

  마. 안정성: 54℃ 4주 보관 안정, 70℃ 2주 보관 안정

4. 분석법 개요

  프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피 (HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약 

     ㆍ 디메테나미드-피 표준품

     ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP) (시약특급) 

     ㆍ 헥산(HPLC급)

     ㆍ 아이소프로판올(HPLC급)

     ㆍ 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) (HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 1.5% DOP/이동상

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 25 mL 피펫

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

표준품 0.05 g을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 정확히 넣어 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 정확히 넣어 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건 

     ㆍ 칼럼: Regis (S,S) Whelk-O 1, 250 × 4.6 mm, 5 μ packing

또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 헥산 : 아이소프로판올 : 테트라하이드로퓨란 = 920 : 40 : 40

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 검출기 파장: 237 nm

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 이동상 유량: 0.2 cm/min

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → A-이성질체(isomer) → B-이성질체(isomer)

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

   주) 주성분의 면적은 이성질체 면적의 합이다. 

1-3-26

디티오피르(Dithiopyr)

1. 화학명

   S,S'-dimethyl 2-(difluoromethyl)-4-(2-methylpropyl)-6-

   trifluoromethylpyridine-3,5-dicarbothioate

2. 구조식

C15H16F5NO2S2 (분자량: 401.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 65℃

  다. 증기압: 0.53 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 1.4 mg/L

  마. 안정성: 가수분해에 안정

4. 분석법 개요

  피렌(pyrene)을 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 디티오피르 표준품

     ㆍ 피렌(pyrene) (시약특급) 

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.14% 피렌(pyrene)/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC) 

     ㆍ 검출기: FID 

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.04 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건 

     ㆍ 칼럼: 충진물 10% Silicone DC 200, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것 

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 210℃, 주입부: 230℃, 검출기: 230℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

수소: 30 mL/min

에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질    

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

 1-3-27

에스프로카브(Esprocarb)

1. 화학명

   S-benzyl 1,2-dimethylpropyl(ethyl)thiocarbamate

2. 구조식

C15H23NOS (분자량: 265.4)

3. 성  질

  가. 성상: 액상

  나. 끓는점: 135℃/35 mmHg

  다. 증기압: 10.1 MPa (25℃)

  라. 비중: 1.0353

  마. 용해도: 물 4.9 mg/L (20℃). 에탄올, 클로로벤젠(chlorobenzene), 자일렌, 

아세톤, 아세토니트릴 > 1 g/kg

  바. 안정성: 120℃에 안정, 물에 의해 광분해

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 에스프로카브 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.4% DNPP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC) 

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 10% DC 200, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 200℃, 주입부: 220℃, 검출기: 220℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

수소: 30 mL/min

에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-28

에탈플루랄린(Ethalfluralin)

1. 화학명

   N-ethyl-α,α,α-trifluoro-N-(2-methylallyl)-2,6-dinitro-p-toluidine

2. 구조식

C13H14F3N3O4 (분자량: 333.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란 주황색 결정

  나. 끓는점: 256℃에 분해됨

  다. 녹는점: 55∼56℃

  라. 증기압: 11.7 MPa (25℃)

  마. 용해도: 물 0.3 mg/L (pH 7, 25℃), 메탄올 82∼100 g/L, 아세톤, 아세토니트릴, 

벤젠, 클로로포름, 자일렌 > 500 g/L

4. 분석법 개요

   프탈산디알릴(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 에탈플루랄린 표준품 

     ㆍ 프탈산디알릴(DAP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.7% DAP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 3% Silicone OV-225, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 220℃, 주입부: 250℃, 검출기: 250℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

수소: 30 mL/min

에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-29

에토퓨메세이트(Ethofumesate)

1. 화학명

(±)-2-ethoxy-2,3-dihydro-3,3-dimethylbenzofuran-5-yl methanesulfonate

2. 구조식

C13H18O5S (분자량: 286.3)                                                                                     

3. 성질

가. 성  상: 무색결정체

나. 녹는점: 70∼72℃

다. 증기압: 0.12∼0.65 MPa (25℃)

다. 용해도: 물 50 mg/L (25℃), 아세톤, 디클로로메탄, 

다이메틸설폭시드(dimethyl sulfoxide), 에틸아세테이트 >600, 톨루엔, 피-자일렌 300∼600, 메탄올 120∼150, 에탄올 60∼75, 아이소프로판올 25∼30, 헥산 4.67 (모두 g/L, 25℃)

4. 분석법개요

   세바식산 디-노르말-부틸 에스터(Sebacic acid di-n-butyl ester, DNBS)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시  약

  ㆍ 에토퓨메세이트 표준품

  ㆍ 세바식산 디-노르말-부티틸 에스터(sebacic acid di-n-butyl ester) (시약특급)

  ㆍ 내부표준용액: 0.46% DNBS/아세톤

 나. 기  구

  ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

  ㆍ 검출기: FID        

  ㆍ 시험관 50 mL 

  ㆍ 피펫 20 mL

  ㆍ 초음파수조

  ㆍ 원심분리기

6. 분석방법

 가. 표준용액의 조제

    에토퓨메세이트 분석용 표준품 0.100 g을 정확히 달아 시험관에 넣고 내부표준용

    액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

    주성분으로서 표준품에 해당하는 시료를 정확히 달아 시험관에 넣고 내부 표준용

    액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

다. 분석조건

  ㆍ 칼  럼: Silicone GE SE-30 5% (1 m) 또는 이와 동등한 것

  ㆍ 온  도: 검출기: 220℃, 주입부: 210℃, 오븐: 190℃

  ㆍ 주입량: 2 μL

  ㆍ 피크 순서: 유효성분(에토퓨메세이트: 대략 3.4 min) 

→ 내부표준물질(DNBS: 대략 8.1 min)

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-30

에톡시설퓨론(Ethoxysulfuron)

1. 화학명

   1-(4,6-Dimethoxypyrimidin-2-yl)-3-(2-ethoxyphenoxysulfonyl)urea

2. 구조식

C15H18N4O7S (분자량: 398.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색에서 베이지색 분말

  나. 녹는점: 144∼147℃

  다. 증기압: 6.6 × 10-2 MPa

  라. 용해도: 물 26 (pH 5), 1353 (pH 7), 9628 (pH 9) (모두 ppm, 20℃)

4. 분석법 개요

  디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 에톡시설퓨론 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 아세트산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% DNPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 50 mL 피펫 

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수(0.05 mL 아세트산) = 50 : 50 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 241 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-31

펜클로림(Fenclorim)

1. 화학명

   4,6-Dichloro-2-phenylpyrimidine

2. 구조식

C10H6Cl2N2 (분자량: 225.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 96.9℃

  라. 증기압: 12 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 (20℃) 2.5 mg/L, 아세톤 14%, 톨루엔 35%, 사이클로헥사논 28%, 

헥산 4%, 메탄올 1.9%, 자일렌 30%, 디클로로메탄 40%, 노르말-옥탄올 4.2%

4. 분석법 개요 

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 펜클로림 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% DNBP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC) 

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.035 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.035 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 6% Silicone SE-52, 1.5 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 190℃, 주입부: 210℃, 검출기: 230℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

수소: 30 mL/min

에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-32

페녹사프로프-피-에틸(Fenoxaprop-P-ethyl)

1. 화학명

   Ethyl (R)-2-[4-[(6-chloro-1,3-benzoxazolyl)oxy]phenoxy]propanoate

2. 구조식

C18H16ClNO5 (분자량: 361.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색, 무취의 고체

  나. 녹는점: 89∼91℃

  다. 증기압: 5.3 × 10-4 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 0.7 mg/L (20℃, pH 5.8), 에탄올 24, 톨루엔 200, 아세톤 200, 

에틸아세테이트 > 200 (모두 g/L)

  마. 안정성: 50℃에서 90일간 안정, 빛에는 민감하지 않음

4. 분석법 개요

   디페닐프탈레이트(diphenyl phthalate, DPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 페녹사프로프-피-에틸 표준품

     ㆍ 디페닐프탈레이트(DPP) (시약 특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 아세트산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.25% DPP/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)  

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크 

     ㆍ 4, 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 메탄올 : 증류수 = 90 : 10 (v/v), 4 mL 아세트산

     ㆍ 검출기 파장: 237 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 4 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-33

펜트라자마이드(Fentrazamide)

1. 화학명

   4-(2-Chlorophenyl)-N-cyclohexyl-N-ethyl-4,5-dihydro-5-oxo-1H- 

   tetrazole-1-carboxamide

2. 구조식

C16H20ClN5O2 (분자량: 349.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 79℃

  다. 용해도: 물 2.3 mg/L (20℃), 노르말-헵탄 2.1, 아이소프로판올 32, 디클로로메탄, 

자일렌 > 250 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

  디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 펜트라자마이드 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준물질: 0.3% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.04 g (±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: μ-Bondapak C18 (300 × 3.9 mm, 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수 = 65 : 35 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 240 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 10 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-34

플라자설퓨론(Flazasulfuron)

1. 화학명

   1-(4,6-Dimethoxypyrimidin-2-yl)-3-(3-trifluoromethyl-2-pyridylsulfonyl)

   urea

2. 구조식

C13H12F3N5O5S (분자량: 407.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무취의 백색 결정 분말

  나. 녹는점: 166∼170℃

  다. 용해도: 물 2.1 g (pH 7, 25℃), 아세톤 22.7, 아세토니트릴 8.7, 톨루엔 0.56, 

메탄올 4.2, 옥탄올 0.2 (모두 g/L, 20℃)

4. 분석법 개요

   프탈산디알릴(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 플라자설퓨론 표준품

     ㆍ 프탈산디알릴(DAP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(H3PO4) (시약 1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% DAP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수(인산용액으로 pH 3 으로 조절)

= 50 : 50 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-35

플루아지포프-피-뷰틸(Fluazifop-P-butyl)

1. 화학명

   Butyl (R)-2-[4-(5-trifluoromethyl-2-pyridyloxy)phenoxy]propionate

2. 구조식

C19H20F3NO4 (분자량: 383.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 액상

  나. 녹는점: -20℃

  다. 끓는점: 154℃/0.02 mmHg

  라. 증기압: 0.033 MPa

  마. 용해도: 물 1.1 mg/L, 아세톤, 헥산, 메탄올, 톨루엔, 자일렌, 디클로로메탄, 

에틸아세테이트에 잘 섞임

4. 분석법 개요

   피렌(pyrene)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 플루아지포프-피-뷰틸 표준품

     ㆍ 피렌(pyrene) (시약특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) (HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.24% 피렌(pyrene)/테트라하이드로퓨란

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL, 20 mL 피펫 

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL, 테트라하이드로퓨란 20 mL 를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL, 테트라하이드로퓨란 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 메탄올 : 증류수 = 80 : 20 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 270 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-36

플루세토설퓨론(Flucetosulfuron)

1. 화학명

   (1RS, 2RS;1RS,2SR)-1-{3-[(4,6-dimethoxypyrimidin-2-ylcarbamoyl) 

   sulfamoyl]-2-pyridyl}-2-fluoropropyl methoxyacetate

2. 구조식

                    C18H22FN5O8S (분자량: 487.5)

3. 이화학적 성질

  가. 성  상: 무취의 백색 고체형 분말(25℃)

  나. 증기압: < 1.86 × 10-5 Pa (25℃)

  다. 용해도: 물 114 mg/L (25℃)

4. 분석법 개요

  프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 플루세토설퓨론 표준품99.4% (threo form:14.9%, erythro form:84.5%)

     ㆍ 프탈산다이에틸(DEP)

     ㆍ 아세토니트릴

     ㆍ 증류수

     ㆍ 아세트산암모늄(ammonium acetate)

     ㆍ 아세트산

     ㆍ 내부표준용액: 0.15% DEP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 250 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.01 g을 정확히 달아 250 mL 공전 삼각 플라스크에 넣고 증류수 20mL, 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 50 mL를 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.01 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 20 mL를 첨가하여 입자를 완전히 붕괴시킨 후, 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 50 mL를 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 15 cm × 4.6 mm 내경 "Capcell Pak" C18 칼럼, 5 ㎛ 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수(0.02 M 아세트산암모늄 + 0.1 M 아세트산) 

               = 32 : 68 (v/v)

     ㆍ 주입량: 10 μL

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 유량: 1.0 mL/min.

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분(threo form) → 유효성분(erythro form)

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

  단, 유효성분의 피크면적= threo form × 1.02 + erythro form

     (1.02는 254 nm에서의 threoform과 erythro form과의 흡광도 차이를 나타내는     conversion factor임)

1-3-37

플루페나셋(Flufenacet)

1. 화학명

   4'-Fluoro-N-isopropyl-2-(5-trifluoromethyl-1,3,4-thiadiazol-2-yloxy)

   acetanilide

2. 구조식

C14H13F4N3O2S (분자량: 363.34)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 고체

  나. 녹는점: 75∼77℃

  다. 용해도: 물 56 (pH 4), 56 (pH 7), 54 (pH 9) (모두 mg/L, 25℃)

아세톤, 디클로로메탄, 톨루엔, 디메틸포름아마이드(dimethylformide) > 200, 아이소프로판올 170, 노르말-헥산 8.7, 노르말-옥탄올(n-octanol) 88

(모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 플루페나셋 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 3% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수 = 65 : 35 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 1 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-38

플루미옥사진(Flumioxazin)

1. 화학명

   N-(7-fluoro-3,4-dihydro-3-oxo-4-prop-2-ynyl-2H-1,4-benzoxazin-

   6-yl)cyclohex-1-ene-1,2-dicarboxamide

2. 구조식

C19H15FN2O4 (분자량: 354.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 노랑갈색 분말

  나. 녹는점: 201∼204℃

  다. 증기압: 0.32 MPa (22℃)

  라. 용해도: 물 1.79 g/L (25℃), 유기용매에 잘 녹음

  마. 안전성: 정상적인 저장조건에서 안정함

4. 분석법 개요

   프탈산디알릴(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 플루미옥사진 표준품

     ㆍ 프탈산디알릴(DAP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(H3PO4) (시약특급)

     ㆍ 내부표준물질: 0.1% DAP/아세토니트릴

  나. 기  구 

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 25, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL, 아세토니트릴 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL, 아세토니트릴 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수(0.02% 인산) = 65 : 35 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 241 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-39

플루폭삼(Flupoxam)

1. 화학명

   1-[4-Chloro-α(2,2,3,3,3-pentafluoropropoxy)-m-tolyl]-5-phenyl-1H-1,2,4-triazole-3-carboxamide

2. 구조  

 C19H14ClF5N4O2 (분자량: 460.78)

3. 성질

   가. 성  상: 백색의 분말

   나. 융  점: 137.7∼138.3℃

   다. 용해도: 물 2.42 mg/L, 노르말-헥산 < 10-2, 아세톤 282, 메탄올 162

4. 분석법 개요

  디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 플루폭삼 표준품

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수(HPLC급)

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% DNPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) (UV 검출기)

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각 플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     분석용 표준품 플루폭삼 0.04 g을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 10 mL 피펫을 사용하여 내부표준용액이 들어 있는 아세토니트릴 40 mL를 가한 후 여기에 추가로 증류수 10 mL를 가하여 초음파수조에서 완전히 녹인다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로 0.04 g에 해당하는 시료의 양을 정확히 달아 100 mL 플라스크에 넣고 10 mL 피펫을 사용하여 내부표준용액이 들어 있는 아세토니트릴 40 mL를 가한 후 여기에 추가로 증류수 10 mL를 가하여 초음파수조에서 완전히 녹인다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 5 mm) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수 = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 240 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min.

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃ 

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질.

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-40

플루록시피르멥틸(Fluroxypyr-meptyl)

1. 화학명

   1-methylheptyl 4-amino-3,5-dichloro-6-fluoro-2-pyridyloxy acetate

2. 구조식

C15H21Cl2FN2O3 (분자량: 367.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 회백색을 띤 백색 고체

  나. 녹는점: 58.2∼60℃

  다. 증기압: 1.349 × 10-3 MPa

  라. 용해도: 물 0.09 mg/L, 아세톤 867, 메탄올 469, 자일렌 642, 에틸아세테이트 792, 

톨루엔 735, 디클로로메탄 896 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 플루록시피르멥틸 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.3% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.06 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.06 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 240 nm

     ㆍ 이동상 유량: 2 mL/min

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-41

포람설퓨론(Foramsulfuron)

1. 화학명

          1-(4,6-Dimethoxypyrimidin-2-yl)-3-[2-(dimethylcarbamoyl)-5-formamidophenylsulfonyl]urea

2. 구조                  

C17H20N6O7S (분자량.: 452.4)

3. 성질

   가. 성  상: 밝은 베이지색의 분말

   나. 융  점: 202℃

   다. 비  중: 1.44 g/cm3 (20℃)

4. 분석법 개요

  프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 포람설퓨론 표준품

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수(HPLC급)

     ㆍ 프탈산디메틸(DMP): 시약특급

     ㆍ 내부표준용액: 0.05% DMP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) (UV 검출기)

     ㆍ 250 mL 마개달린 삼각 플라스크

     ㆍ 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     분석용 표준품 포람설퓨론 0.02 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 50 mL 피펫을 사용하여 내부표준액이 들어 있는 아세토니트릴 50 mL를 가한 후 여기에 추가로 증류수 50 mL를 가하여 초음파수조에서 완전히 녹인다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로 0.02 g에 해당하는 시료의 양을 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 50 mL 피펫을 사용하여 내부표준액이 들어 있는 아세토니트릴 50 mL를 가한 후 여기에 추가로 증류수 50 mL를 가하여 초음파수조에서 완전히 녹인다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것 

     ㆍ 이동상 

       - A 펌프 ? 아세토니트릴 : 메탄올 : 증류수 = 350 : 250 : 500 (v/v/v)

       - B 펌프 - 메탄올(검출기 파장: 233 nm)

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 시간 프로그램

      ┌──┬──┬───┬──┐

│시간│모듈│이벤트│밸류│

├──┼──┼───┼──┤

│0.01│펌프│B 농도│0   │

├──┼──┼───┼──┤

│8.00│펌프│B 농도│0   │

├──┼──┼───┼──┤

│8.1 │펌프│B 농도│100 │

├──┼──┼───┼──┤

│20.0│펌프│B 농도│100 │

├──┼──┼───┼──┤

│20.1│펌프│B 농도│0   │

└──┴──┴───┴──┘

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-42

글루포시네이트암모늄(Glufosinate-ammonium)

1. 화학명

   Ammonium 4-[hydroxy(methyl)phosphinoyl]-DL-homoalaninate;

   ammonium DL-homoalanin-4-yl(methyl)phosphinate

2. 구조식

C5H15N2O4P (분자량: 198.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 약간 코를 찌르는 냄새의 결정형 고체

  나. 녹는점: 215℃

  다. 증기압: < 0.1 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 1370 g/L (22℃), 아세톤 0.16, 에탄올 0.65, 에틸아세테이트 0.14, 

톨루엔 0.14, 헥산 0.2 (모두 g/L)

  마. 안정성: 빛에 안정

4. 분석법 개요

   말레산무수물(maleic anhydride)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 글루포시네이트암모늄 표준품

     ㆍ 말레산무수물(maleic anhydride) (시약특급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 제일인산칼륨(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.01%  말레산무수물/증류수

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  라. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Hypersil C18 (250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 증류수(0.05 M 제일인산칼륨)

     ㆍ 검출기 파장: 200 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 1.4 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-43

글루포시네이트-피(Glufosinate-P)

1. 화학명

   L-homoalanin-4-yl(methyl)phosphinic acid ; (2S)-2-amino-4-[hydroxy(methyl)phosphinoyl] butyric acid

2. 구조

                               C5H11NO4P (분자량: 181.1)

3. 성 질

  가. 성  상: 백색 분말  

  나. 융  점: 210.6∼213.2℃

  다. 비  중: 1.469 g/cm3 (20℃)

  라. 용해도: 물 500 g/L이상(20℃), 아세톤 0.01 g/L이하(20℃), 톨루엔 0.01 g/L이하(20℃)

4. 분석법 개요

   L-(+)-락트산(lactic acid)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 글루포시네이트-피 표준품

     ㆍ 2-프로판올(HPLC급)

     ㆍ L-(+)-락트산(시약특급)

     ㆍ 황산구리(CuSO4) (시약특급)

     ㆍ 증류수(HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 1.35% L-(+)-락트산/증류수

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) (UV 검출기)

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석 방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL, 증류수 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 10 mL, 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석 조건

     ㆍ 칼럼: ODS type chiral 칼럼(150 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 2 mM 황산구리/증류수 : 2-프로판올 = 100 : 1

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 오븐온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서  유효성분 → 내부표준물질 

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-44

글리포세이트이소프로필아민

(Glyphosate-Isopropylamine)

1. 화학명

   Isopropylamine salt of N-(phosphonomethyl)glycine

2. 구조식

                        C6H17N2O5P (분자량: 228.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무취의 백색 분말

  나. 녹는점: 143∼164℃과 189∼223℃

  다. 증기압: 2.1 × 10-3 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 1050 g/L (pH 4.3, 25℃), 다이클로로메테인(dichloromethane) 0.184, 

메탄올 15.88 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   제2의 아민-아질산(amine-nitrite) 복합체를 파장 243 nm에서 흡광도를 측정하여 주성분을 산출한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 브롬화칼륨(KBr) (시약특급)

     ㆍ 아질산나트륨(NaNO2) (시약특급)

     ㆍ 황산(98%) - 1 : 1용액

     ㆍ 0.2 N 아질산나트륨용액 (사용 시 제조할 것)

     ㆍ 25% 브롬화칼륨용액

  나. 기  구

     ㆍ UV-VIS 분광 광도계

     ㆍ 100 mL 플라스크

     ㆍ 1, 5, 10 mL 피펫

6. 분석방법

   약 0.3 g의 주성분을 함유하는 시료와 표준품 0.3 g을 각각 100 mL 플라스크에 취하여 증류수로 눈금을 채운다.

   이 액 10 mL를 100 mL 플라스크에 취하여 여기에 황산(1 : 1) 용액 5 mL, 25% 브롬화칼륨 용액 1 mL, 0.2 N-아질산나트륨 용액 5 mL를 가한 다음 증류수로 눈금을 채우고 잘 흔든다. 

   제2의 아민과 아질산 간의 반응이 일어나도록 20∼30분간 방치한 뒤 이 액 5 mL를 100 mL 플라스크에 넣고 증류수로 눈금을 채운 뒤 공시험액을 대조로 하여 표준품과 시료의 흡광도를 파장 243 nm에서 측정한다.

7. 계산식

  - 글리포세이트(Glyphosate): 분자량 169.1

  - 글리포세이트 이소프로필아민(Glyphosate isopropylamine): 분자량 228.2

  (주) 계수 1.3496의 계산식은 다음과 같다.

  글리포세이트 이소프로필아민 분자량 228.2   = 1.3496   

──────────────────────            

  글리포세이트 분자량 169.1                             

1-3-45

글리포세이트암모늄(Glyphosate Ammonium)

1. 화학명

   Ammonium salt of N-(phosphonomethyl)glycine

2. 구조식

     C3H11N2O5P (분자량: 186.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 무취의 백색 분말

  나. 녹는점: 190℃이상에서 녹지 않고 분해

  다. 증기압: 9 × 10-3 MPa (25℃)

  마. 용해도: 물 144±19 g/L (pH 3.2), 유기용매에는 불용

4. 분석법 개요

  제2의 아민-아질산(amine-nitrite) 복합체를 파장 243 nm에서 흡광도를 측정하여 주성분을 산출한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 브롬화칼륨(KBr) (시약특급)

     ㆍ 아질산나트륨(NaNO2) (시약특급)

     ㆍ 황산(98%)  1 : 1 용액

     ㆍ 0.2 N 아질산나트륨용액(사용 시 제조할 것)

     ㆍ 25% 브롬화칼륨용액

  나. 기  구

     ㆍ UV-VIS 분광 광도계

     ㆍ 100 mL 플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 5 mL 피펫

     ㆍ 1 mL 피펫

6. 분석방법

   약 0.3 g의 주성분을 함유하는 시료와 표준품 0.3 g을 각각 100 mL 플라스크에 취하여 증류수로 눈금을 채운다.

   이 액 10 mL를 100 mL 플라스크에 취하여 여기에 황산(1 : 1)용액 5 mL,   25% 브롬화칼륨(KBr)용액 1 mL, 0.2 N-아질산나트륨(NaNO2)용액 5 mL를 가한 다음 증류수로 눈금을 채우고 잘 흔든다. 

   제 2의 아민(amine)과 아질산(nitrite)간의 반응이 일어나도록 20∼30분간 방치한 뒤 이 액 5 mL를 100 mL 플라스크에 넣고 증류수로 눈금을 채운 뒤 공시험액을 대조로 하여 표준품과 시료의 흡광도를 파장 243 nm에서 측정한다.

7. 계산식

   - 글리포세이트 (분자량 169.1)

   -글리포세이트 암모늄 (분자량 186.1)

  (주) 계수 1.1833의 계산식은 다음과 같다.

  글리포세이트 암모늄 분자량 186.1   = 1.1833   

──────────────────            

  글리포세이트 분자량 169.1                     

1-3-46

글리포세이트포타슘(Glyphosate Potassium)

1. 화학명 

   N-(phosphonomethyl)glycine potassium salt

2. 구조식

C3H7KNO5P (분자량: 207.2 )

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 189.5℃

  다. 끓는점: 200℃이상에서 분해

  라. 증기압: 1.31 × 10-2 MPa (25℃)

  마. 용해도: 물 11.6 g/L, 대부분의 유기용매에 녹지 않는다. 

알칼리금속과 염은 물에 잘 녹는다.

4. 분석법 개요

   제2의 아민-아질산(amine-nitrite) 복합체에 아세톤을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 글리포세이트 표준품

     ㆍ 아세톤(시약 1급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 황산(시약특급)

     ㆍ 인산(시약특급)

     ㆍ 25%브롬화칼륨(KBr) (시약특급)

     ㆍ 제일인산칼륨(시약특급) 

     ㆍ 아질산나트륨(NaNO2) (시약특급)

     ㆍ 수산화나트륨(NaOH) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 10% 아세톤/증류수

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 10, 20, 100 mL 플라스크

     ㆍ 1, 5, 10, 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     1) 표준품으로 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 플라스크에 취한 후 증류수 50 mL을 가해 초음파수조 상에서 완전히 용해한다.

     2) 여기에 황산(1 : 1)용액 5 mL, 25% 브롬화칼륨용액 1 mL, 0.2 노르말-아질산나트륨용액(사용 시 제조할 것) 5 mL를 가한 다음 증류수로 눈금을 채우고 잘 흔든다.

     3) 제2의 아민(amine)과 아질산(nitrite)간의 반응이 일어나도록 20∼30분간 방치한다.

     4) 이 액 20 mL를 피펫으로 정확하게 100 mL 플라스크에 옮긴 후 내부표준용액 20 mL를 정확하게 가한다.

     5) 여기에 일 노르말-수산화나트륨용액 18 mL정도를 가한 다음 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     1) 주성분으로 0.03 g을 정확히 달아 100 mL 플라스크에 취한 후 증류수 50 mL을 가해 초음파수조 상에서 완전히 용해한다.

     2) 여기에 황산(1 : 1)용액 5 mL 25% 브롬화칼륨(KBr)용액 1 mL, 0.2 노르말-아질산나트륨용액(사용 시 제조할 것) 5 mL을 가한 다음 증류수로 눈금을 채우고 잘 흔든다.

     3) 제2의 아민(amine)과 아질산(nitrite)간의 반응이 일어나도록 20∼30분간 방치한다.

     4) 이 액 20 mL를 피펫으로 정확하게 100 mL 플라스크에 옮긴 후 내부표준용액 20 mL를 정확하게 가한다. 

     5) 여기에 노르말-수산화나트륨용액 18 mL 정도를 가한 다음 완전히 용해시킨다.

        (시료의 pH 조절하기 위함, pH 범위: 2.0∼3.0)

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼:  ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 (0.8437g 제일인산칼륨, 인산으로 pH 2으로 조정) 

                ＝ 50 : 950 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 243 nm  

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min  

     ㆍ 주입량: 10 μL 

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-47

할로설퓨론메틸(Halosulfuron-methyl)

1. 화학명

   Methyl 3-chloro-5-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-ylcarbamoylsulfamoyl)-1-

   methylpyrazole-4-carboxylate

2. 구조식

C13H15ClN6O7S (분자량: 434.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 녹는점: 175.5∼177.2℃

  다. 증기압: < 0.01 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 0.015 (pH5), 1.65 (pH7) (모두 g/L, 20℃)

메탄올 1.62 g/L

  마. 안정성: 정상 보관조건에서 안정

4. 분석법 개요  

   벤조산메틸(methyl benzoate)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 할로설퓨론메틸 표준품

     ㆍ 벤조산메틸(methyl benzoate) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 아세트산(시약특급)

     ㆍ 내부표준물질: 0.1% 벤조산메틸/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g(±0.1 mg)를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고, 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 : 아세트산

= 65 : 35 : 0.02 (v/v) (메페나셋(mefenacet) 합제)

아세토니트릴 : 증류수 : 아세트산

= 57 : 43 : 0.02 (v/v) (몰리네이트(molinate) 합제)

     ㆍ 검출기 파장: 260 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-48

할록시포프-아르-메틸(Haloxyfop-R-methyl)

1. 화학명

   Methyl (R)-2 [4-(3-chloro-5-trifluoromethyl-2-pyridyloxy)phenoxy]

   propanoate

2. 구조식  

C16H13ClF3NO4 (분자량: 375.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 밝은 갈색 액상

  나. 끓는점: > 280℃

  다. 증기압: 0.328 MPa (25℃)

  라. 비  중: 1.372 (20℃)

  마. 용해도: 물 9.08 mg/L (25℃), 아세톤, 사이클로헥사논, 에탄올, 디클로로메탄, 

메탄올, 톨루엔, 자일렌 > 1 kg/L (모두 20℃)

4. 분석법 개요

   프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 할록시포프-아르-메틸 표준품

     ㆍ 프탈산디메틸(DMP) (시약특급)

     ㆍ 아이소프로판올(HPLC급)

     ㆍ 헥산(HPLC급)

     ㆍ 디옥산(HPLC급)

     ㆍ 원액(stock solution) - 헥산 : 아이소프로판올 = 85 : 15 (v/v)

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% DMP/헥산 : 아이소프로판올 = 85 : 15 (v/v)

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20, 30 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 원액 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 원액 30 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: μ-Porasil (250 mm × 4.6 mm, 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 헥산 : 디옥산 = 95 : 5 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 280 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 10 mL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-49

헥사지논(Hexazinone)

1. 화학명

   3-Cyclohexyl-6-dimethylamino-1-methyl-1,3,5-triazine-2,4-(1H,3H)-dione

2. 구조식 

C12H20N4O2 (분자량: 252.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색무취 결정

  나. 녹는점: 115∼117℃

  다. 용해도: 물 33 g/kg, 아세톤 792, 벤젠 940, 메탄올 2650, 클로로포름 3880,  

톨루엔 386, 디메틸포름아미드(dimethylformamide) 836 (모두 g/kg)

  라. 안정성: pH 5∼9와 37℃이하의 수용액 상에서 안정

4. 분석법 개요

  프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준으로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 헥사지논 표준품

     ㆍ 프탈산디메틸(DMP) (시약특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수 

     ㆍ 내부표준용액: 1.5% DMP/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g(±0.1 mg)에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 메탄올 : 증류수 = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min 

     ㆍ 주입량: 1.5 μL 

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-50

이마자피르(Imazapyr)

1. 화학명

   2-(4-Isopropyl-4-methyl-5-oxo-2-imidazolin-2-yl)nicotinic acid

2. 구조식  

C13H15N3O3 (분자량: 261.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 약한 빙초산 냄새가 나는 백색에서 황갈색 분말

  나. 녹는점: 169∼173℃

  다. 증기압: < 0.013 MPa (60℃)

  라. 용해도: 물 9.74 g/L(15℃), 11.3 g/L(25℃), 아세톤 3.39, 다이메틸술폭시드(dimethyl sulfoxide) 47.1, 헥산 0.00095, 메탄올 10.5, 메틸렌 클로라이드(methylene chloride) 8.7, 톨루엔 0.18 (모두 g/100 mL)

  마. 안정성: 25℃ 2년, 37℃ 1년, 45℃ 3개월 동안 안정함

4. 분석법 개요

   피-니트로페놀(p-nitrophenol)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 이마자피르 표준품

     ㆍ 피-니트로페놀(p-nitrophenol) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 디메틸포름아미드(dimethylformamide) (HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(H3PO4) (시약특급)

     ㆍ 제일인산칼륨(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.9% p-니트로페놀/디메틸포름아미드  

나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다. (입제의 경우 증류수 20 mL을 가한다.)

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다. (입제의 경우 내부표준용액을 가하기 전 증류수 20 mL을 가하여 입상을 붕괴시킨다.)

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(13.6 g 제일인산칼륨, 인산으로 pH 2.1으로 조정)

= 30 : 70 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 주입량: 10 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-51

이마자퀸(Imazaquin)

1. 화학명

   (RS)-2-(4-isopropyl-4-methyl-5-oxo-2-imidazolin-2-yl)quinoline-3-

   carboxylic acid

2. 구조식

C17H17N3O3 (분자량: 311.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 갈색 고체

  나. 녹는점: 219∼224℃

  다. 증기압: < 0.013 MPa (60℃)

  라. 용해도: 물 60∼120 mg/L, 톨루엔 0.4, 디메틸포름아미드(dimethylformamide) 68, 

다이메틸술폭시드(dimethyl sulfoxide) 159, 디클로로메탄 14 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

  프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 이마자퀸 표준품

     ㆍ 프탈산다이에틸(DEP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(H3PO4) (시약특급)

     ㆍ 제일인산칼륨(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.8% DEP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 플라스크

     ㆍ 2, 5 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조 

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 75% 아세토니트릴로 채운 후 2 mL를 분취, 내부표준용액 5 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 75% 아세토니트릴로 채운 후 여기에서 2 mL를 분취, 내부표준용액 5 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 : 완충용액 = 560 : 370 : 70 (v/v/v)

완충용액 = 증류수 (13.6 g 제일인산칼륨, 인산으로 pH 2.1으로 조정)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 주입량: 3 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-52

이마조설퓨론(Imazosulfuron)

1. 화학명

 1-(2-Chloroimidazol[1,2-a]pyridin-3-ylsulfonyl)-3-(4,6-dimethoxypyrimidin

 -2-yl)urea

2. 구조식

C14H13ClN6O5S (분자량: 412.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 결정 분말

  나. 녹는점: 183∼184℃

  다. 증기압: 4.5 × 10-5 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 6.75 (pH 5.1), 67 (pH 6.1), 308 (pH 7) (모두 mg/L),

아세토니트릴 2500, 아세톤 4800, 에틸아세테이트 2200, 디클로로메탄 12900, 자일렌 400 (모두 mg/L)

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 이마조설퓨론 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(H3PO4) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 1.5% DNPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 250 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20, 50, 100 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.04 g을 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 50 mL와 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 100 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 50 mL와 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 100 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(인산으로 pH 3으로 조정) = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량 : 1 mL/min 

     ㆍ 주입량: 10 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-53

인다노판(Indanofan)

1. 화학명

   (RS)-2-[2-(3-chlorophenyl)-2,3-epoxypropyl]-2-ethylindan-1,3-dione

2. 구조식

C20H17ClO3 (분자량: 340.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 60.0∼61.1℃

  다. 증기압: 2.8 × 10-3 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 17.1 ppm (25℃)

4. 분석법 개요

   프탈산디알릴(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 인다노판 표준품

     ㆍ 프탈산디알릴(DAP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.13% DAP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g(±0.1 mg)를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     표준품 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: μ-Bondapak C18 (300 mm × 3.9 mm, 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한   것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 55 : 45 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-54

인다지플람(Indaziflam)

1. 화학명

  N-[(1R,2S)-2,3-dihydro-2,6-dimethyl-1H-inden-1-yl]-6-[(1RS)-1-fluoroethyl]-1,3,5-triazine-2,4-diamine

2. 구조식

C16H20FN5 (분자량: 301.36)

3. 성질

 1) 성  상: 분상

 2) 융  점: 177℃

 3) 비  점: 293℃

 4) 증기압: 2.5 × 10-8 Pa (20℃)

 5) 용해도: 0.0044 g/L (pH 4), 0.0028 g/L (pH 9) 물 (20℃)

4. 분석법 개요

  프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시 약

    ㆍ 인다지플람 표준품

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 프탈산디메틸(DMP) (시약특급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.1% DMP/아세토니트릴

  나. 기 구

    ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ㆍ 검출기: UV

    ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

    ㆍ 20 mL 피펫

    ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

가. 표준용액의 조제

      표준품 인다지플람을 30 mg (±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 20 mL 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 30 mg에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 20 mL 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL를 가한 후 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS-3 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(인산(H3PO4)으로 pH 3 조정) = 400 : 600 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 210 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서 : 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-55

이프펜카바존(Ipfencarbazone)

1. 화학명

  1-(2,4-dichlorophenyl)-N-(2,4-difluorophenyl)-N-isopropyl-1,5-dihydro-5-oxo-4H-1,2,4-triazole-4-carboxamide

2. 구조식

  C18H14F2N4O2 (분자량: 427.2)

3. 성 질

  가. 성  상: 백색의 무취 분말

  나. 융  점: 134℃∼138℃

  다. 비  점: 367.2℃

  라. 용해도: 물 0.515 mg/L (20℃), 디클로로메탄 237 g/L (20℃), 아세톤 78.9 g/L (20℃)

4. 분석법 개요

   프탈산디알릴(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량

5. 시약 및 기구

  가. 시약

     ㆍ 이프펜카바존 표준품

     ㆍ 프탈산디알릴(DAP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수(HPLC급)

     ㆍ 인산(H3PO4) (시약특급)

     ㆍ 내부표준 용액: 0.5% 프탈산디알릴/아세토니트릴

  나. 기구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석 방법

  가. 표준용액의 조제

     분석용 표준품 이프펜카바존 0.02 g을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL와 증류수 10 mL 아세토니트릴 30 mL 가하여 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 표준품에 해당하는 시료를 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL와 증류수 10 mL, 아세토니트릴 30 mL를 가하여 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

  다. 분석 조건

     ㆍ 칼럼: ODS (C18) type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(0.04% 인산(H3PO4)) = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질(DAP) → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-56

아이속사벤(Isoxaben)

1. 화학명

   N-[3-(1-ethyl-1-methylpropyl)isoxazool-5-yl]-2,6-dimethoxybenzamide

2. 구조식  

C18H24N2O4 (분자량: 332.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정형 고체

  나. 녹는점: 176∼179℃

  다. 증기압: 5.5 × 10-4 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 1.42 mg/L (pH 7, 20℃), 아세토니트릴 30∼50, 톨루엔 4∼5, 메탄올, 

에틸아세테이트, 디클로로메탄 50∼100, 헥산 0.07∼0.08 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 아이속사벤 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.04% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 2 mL/min 

     ㆍ 주입량: 6 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-57

리뉴론(Linuron)

1. 화학명

   3-(3,4-Dichlorophenyl)-1-methoxy-1-methylurea

2. 구조식

C9H10Cl2N2O2 (분자량: 249.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 93∼95℃

  다. 용해도: 물 63.8 mg/L (pH 7, 20℃), 아세톤 500, 벤젠, 에탄올 150, 자일렌 130

(모두 g/kg)

디메틸포름아미드(dimethylformamide), 클로로포름에서는 쉽게 용해

방향족탄화수소(aromatic hydrocarbon)에서는 적당히 용해

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 리뉴론 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 5% DNPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 65 : 35 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 2 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-58

메코프로프(Mecoprop)

1. 화학명

   (RS)-2-(4-chloro-o-tolyloxy)propionic acid

2. 구조식

C10H11ClO3 (분자량: 214.6)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 94∼95℃

  다. 증기압: 0.31 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 734 mg/L, 에틸아세테이트 825, 클로로포름 339, 아세톤, 다이에틸에테르, 

에탄올 > 1000 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량 한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 메코프로프 표준품

     ㆍ 프탈산다이에틸(DEP) (시약특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) (HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 황산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액:  1.2% DEP/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) : 증류수 = 50 : 50 (v/v) 

(0.5 M 황산 0.5 mL 첨가)

     ㆍ 검출기 파장: 280 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 주입량: 3 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-59

메페나셋(Mefenacet)

1. 화학명

   2-(1,3-Benzothiazol-2-yloxy)-N-methylacetanilide; 

   2-benzothiazol-2-yloxy-N-methylacetanilide

2. 구조식

C16H14N2O2S (분자량: 298.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색무취 결정

  나. 녹는점: 134.8℃

  다. 증기압: 6.4  × 10-4 MPa (20℃), 11 MPa (100℃)

  라. 용해도: 물 4 mg/L, 디클로로메탄 > 200, 헥산 0.1∼1.0, 톨루엔 20∼50, 

아이소프로판올 5∼10 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   다이아이소프로필프탈레이트(Di-isopropyl phthalate)를 내부표준물질로 하여 액체크     로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 메페나셋 표준품

     ㆍ 다이아이소프로필프탈레이트(Di-isopropyl phthalate)(특급시약))

     ㆍ 아세토니트릴(특급시약)

     ㆍ 인산(특급시약)

     ㆍ 내부표준용액: 1.2% 다이아이소프로필프탈레이트/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 3삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     유효성분으로서 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL  삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 물 = 55: 45 (인산으로 pH 3.0 조절)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-59-1

메페나셋(Penoxsulam와 합제, SC)

1. 화학명

   2-(1,3-Benzothiazol-2-yloxy)-N-methylacetanilide; 

   2-benzothiazol-2-yloxy-N-methylacetanilide

2. 구조식

C16H14N2O2S (분자량: 298.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색무취 결정

  나. 녹는점: 134.8℃

  다. 증기압: 6.4 × 10-4 MPa (20℃), 11 MPa (100℃)

  라. 용해도: 물 4 mg/L, 디클로로메탄 > 200, 헥산 0.1∼1.0, 톨루엔 20∼50, 

아이소프로판올 5∼10 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

  디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 메페나셋 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수(HPLC급)

     ㆍ 아세트산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.7% 디-노르말-프로필 프탈레이트/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 5, 10, 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL, 아세토니트릴 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 2 mL를 넣어 완전히 붕괴시킨 후 내부표준용액 10 mL, 아세토니트릴 18 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 메탄올 : 증류수 : 아세트산 

               = 27 : 32 : 41 : 0.05 (v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-60

메소트리온(Mesotrione)

1. 화학명 

   2-(4-mesyl-2-nitrobenzoyl)cyclohexane-1, 3-dione   

2. 구조식 

C14H13NO7S (분자량: 339.3)

3.    성  질 

가. 성   상: 다갈색의 수분을 함유한 고체

나. 녹는점: 148.7∼152.5℃

다. 증기압: 0.0057 MPa

라. 용해도: 물 15 mg/mL (pH 6.9), 메탄올 3.6 g/L, 아세톤 76.4 g/L, 톨루엔 2 g/L, 아세토니트릴 96.1 g/L, 아세트산에틸(ethylacetate) 16.6 g/L, 헵탄 < 0.3 mg/L, 1, 2-디클로로에탄(2-dichloroethane) 82.7 g/L

4.   분석법 개요

디페닐프탈레이트(diphenyl phthalate)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량 한다. 

5.  시약  및  기구

가. 시 약

    ㆍ 메소트리온 표준품

    ㆍ 디페닐프탈레이트(diphenyl phthalate) (시약특급)

    ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

    ㆍ 증류수(HPLC급)

    ㆍ 내부표준용액: 0.1% 디페닐프탈레이트 [0.1% 인산(아세토니트릴)]

나. 기 구

   ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

   ㆍ 검출기: UV 검출기

   ㆍ 100 mL 삼각 플라스크

   ㆍ 25 mL 피펫

   ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

 가. 표준용액의 조제

표준품 0.03 g을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고(입제 분석 시 증류수 10 mL 가함) 내부표준용액 25 mL를 정확히 가하고 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

주성분으로서 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고(입제의 경우 증류수 10 mL를 가해 입자붕괴) 내부표준용액 25 mL를 정확히 가하고 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(0.1% 인산) = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm 

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min.

     ㆍ 감도: 0.5 AUFs

     ㆍ 주입량: 5 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-61

메타미포프(Metamifop)

1.화학명 

   Propanamide (R)-2-[4-[(6-chloro-2-benzoxazolyl)oxy]phenoxy]-n-

   (2-fluorophenyl)-n-methyl

2. 구조식

C23H18FClN2O4 (분자량: 176.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 분말 또는 무색 고체

  나. 녹는점: 82.8℃±0.45

  마. 용해도: 헥산 8.65 g/L (25℃), 메탄올 970.3 g/L, 메틸렌 디클로라이드(methylene dichloride) 3565.2 g/L

4. 분석법 개요

  디사이클로헥실프탈레이트(dicyclohexyl phthalate, DCHP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 메타미포프 표준품

     ㆍ 디사이클로헥실프탈레이트(DCHP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 1% DCHP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20, 50 mL 피펫

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.04 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 아세토니트릴 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 80 : 20 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-62

메타벤즈티아주론(Methabenzthiazuron)

1. 화학명

   1-(1.3-benzothiazol-2-yl)-1,3-dimethylurea;

   1-benzothiazol-2-yl-1.3-dimethylurea

2. 구조식

C10H11N3OS (분자량: 221.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 119∼121℃

  다. 용해도: 물(20℃) 59 mg/L, 아세톤 115.9 g/L, 메탄올 65.9 g/L, 톨루엔 50∼100 g/L, 

헥산 1∼2 g/L

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate) 를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 메타벤즈티아주론 표준품

     ㆍ 클로로포름(특급)              

     ㆍ 내부표준용액: 0.8% 디-노르말-부틸 프탈레이트/클로로포름

   나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)             

     ㆍ 검출기: FID 검출기

     ㆍ 15 mL 시험관    

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조  

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 시험관에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 시험관에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 10% OV 101, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 230℃, 주입부: 250℃, 검출기: 280℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 40 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식 

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-63

메티오졸린(Methiozolin)

1. 화학명

5-((2,6-difluorobenzyloxy)methyl)-5-methyl-3-(3-methylthiophen-2-yl)-4,5-dihydroisoxazole

2. 구조식

C17H17F2NO2S (분자량: 337.4)

3. 성질

 가. 성  상: 분 말

 나. 녹는점: 50.2℃

 다. 증기압: 1.9 × 10-13 mmHg 

 라. 용해도: 물(3.4), 아세토니트릴(> 1000), 아세톤(> 1000), 

메틸렌 클로라이드(methylene chloride) (> 1000), 헥산(25) 

4. 분석법 개요

  프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시  약

ㆍ 메티오졸린 표준품

ㆍ 프탈산다이에틸(DEP) (시약특급)

ㆍ 아세토니트릴(시약특급)

ㆍ 증류수(3차 증류수)

ㆍ 내부표준용액: 0.2% 프탈산다이에틸/아세토니트릴 (v/v)

 나. 기  구

ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

ㆍ 검출기: UVD (280 nm)

ㆍ 50 mL 유리병

ㆍ 25 mL 피펫

ㆍ 초음파수조

6. 분석 조작

 가. 표준용액의 조제

 표준품 0.01 g을 정확히 달아 50 mL 유리병에 넣고 3차 증류수 5 mL를 넣는다. 즉시 초음파수조에서 5분간 용해시킨 뒤 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조에서 5분간 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

 주성분으로서 0.01 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 유리병에 넣고 3차 증류수 5 mL를 넣는다. 즉시 초음파수조에서 5분간 용해시킨 뒤 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조에서 5분간 완전히 용해시킨다. 

 다. 분석 조건

ㆍ 칼럼: Capcell Pak C18 (250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30

ㆍ 검출기 파장: 280 nm

ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

ㆍ 주입량: 10 μL

ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-64

메톨라클로르(Metolachlor)

1. 화학명

   2-Chloro-6'-ethyl-N-(2-methoxy-1-methylethyl)aceto-o-toluidide

2. 구조식

C15H22ClNO2 (분자량: 283.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색에서 밝은 황갈색 액상

  나. 녹는점: - 62.1℃

  다. 증기압: 4.2 MPa (25℃)

  라. 끓는점: 100℃/0.001 mmHg

  마. 용해도: 물 488 mg/L (25℃), 벤젠, 디클로로메탄, 헥산, 아세톤, 에탄올, 자일렌, 

톨루엔 등에 섞임    

에틸렌글리콜(ethylene glycol), 프로필렌글리콜(propylene glycol), 석유에테르(petroleum ether)엔 불용

  바. 안정성: 275℃까지 안정, 강알칼리와 강산성에 가수분해

4. 분석법 개요

   프탈산디알릴(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 메톨라클로르 표준품

     ㆍ 프탈산디알릴(DAP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 1.5% DAP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 10% Silicone OV-101, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 235℃, 주입부: 250℃, 검출기: 250℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-65

메트리뷰진(Metribuzin)

1. 화학명

   4-Amino-6-tert-butyl-4,5-dihydro-3-methylthio-1,2,4-triazin-5-one;

   4-amino-6-tert-butyl-3-methylthio-1,2,4-triazin-5(4H)-one

2. 구조식

C8H14N4OS (분자량: 214.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정

  나. 녹는점: 126.2℃

  다. 증기압: 0.058 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 1.05 g/L(20℃), 아세톤 820, 벤젠 220, 에탄올 190, 디메틸포름아미드(dimethylformamide) 1780, 톨루엔 87, 사이클로헥사논 1000, 클로로포름 850, 메탄올 450, 디클로로메탄 340 (모두 g/L)

  마. 안정성: 희석한 산과 알칼리에 안정

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 메트리뷰진 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 1% DNBP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 2.5% Silicone GE SE-52, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 180℃, 주입부: 210℃, 검출기: 210℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                         수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-65-1

메트리뷰진(Flufenacet과 합제)

1. 화학명

   4-Amino-6-tert-butyl-4,5-dihydro-3-methylthio-1,2,4-triazin-5-one;

   4-amino-6-tert-butyl-3-methylthio-1,2,4-triazin-5(4H)-one

2. 구조식

C8H14N4OS (분자량: 214.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정

  나. 녹는점: 126.2℃

  다. 증기압: 0.058 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물(20℃) 1.05 g/L, 아세톤 820, 벤젠 220, 에탄올 190, 디메틸포름아미드(dimethylformamide) 1780, 톨루엔 87, 사이클로헥사논 1000, 클로로포름 850, 메탄올 450, 디클로로메탄 340 (모두 g/L)

  마. 안정성: 희석한 산과 알칼리에 안정

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 메트리뷰진 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 3% DNBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 65 : 35 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 250 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-66

몰리네이트(Molinate)

1. 화학명

   S-ethyl azepane-1-carbothioate; S-ethyl perhydroazepin-1-carbothioate;

   S-ethyl perhydroazepine-1-thiocarboxylate

2. 구조식

C9H17NOS (분자량: 187.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 아로마 향의 투명 액상

  나. 끓는점: 202℃/10 mmHg

  다. 증기압: 746 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 990 (pH 5), 900 (pH 9) (모두 mg/L, 25℃)

              대부분의 유기용매와 잘 섞임

  마. 안정성: 실내온도에서는 적어도 2년, 120℃에서는 적어도 한 달은 안정

4. 분석법 개요

   디페닐(diphenyl)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약 

     ㆍ 몰리네이트 표준품

     ㆍ 디페닐(diphenyl) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.6% 디페닐(diphenyl)/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID 

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크 

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 10% PEG 20 M, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 170℃, 주입부: 210℃, 검출기: 210℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1.4 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

※ (피라졸설퓨론-에틸과 합제의 경우)

   추출용매: 메탄올 : 아세톤 (7 : 3 혼합용매)

              1% 디페닐(diphenyl)

1-3-67

나프로파마이드(Napropamide)

1. 화학명

   (RS)-N,N-diethyl-2-(1-naphthyloxy)propionamide

2. 구조식

C17H21NO2(분자량: 271.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 74.8∼75.5℃

  다. 용해도: 물 73 mg/L (20℃), Kerosene 62, 자일렌 505, 헥산 15, 아세톤, 

에탄올 > 1000 (모두 g/L)

  라. 안정성: 햇빛에 의해 분해, 100℃에서 16시간 이상 방치 시 분해되지 않음

4. 분석법 개요

   프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구 

  가. 시  약

     ㆍ 나프로파마이드 표준품

     ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.9% DOP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크 

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼:  충진물 3% OV-1, 1.5 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 220℃, 주입부: 250℃, 검출기: 250℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-68

니코설퓨론(Nicosulfuron)

1. 화학명

   2-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-ylcarbamoylsulfamoyl)-N,N-dimethyl

   nicotinamide; 1-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-yl)-3-(3-dimethylcarbamoyl-2-

   pyridylsulfonyl)urea

2. 구조식

C15H18N6O6S (분자량: 410.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 169∼172℃

  다. 증기압: < 8 × 10-7 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 0.07 g/L, 아세톤 18, 에탄올 4.5, 아세토니트릴 23, 클로로포름, 

디메틸포름아미드(dimethylformamide) 64, 톨루엔 0.37 (모두 g/kg)

4. 분석법 개요

   프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 니코설퓨론 표준품

     ㆍ 프탈산디메틸(DMP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.08% DMP/아세토니트릴

  나. 기  구 

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 플라스크

     ㆍ 2 mL, 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 증류수 2 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 아세토니트릴로 정용하여 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제 

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL, 증류수 2 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 아세토니트릴로 정용하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Inertsil ODS-Ⅱ(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(인산용액으로 pH 2.5으로 조정)

               = 40 : 60 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 230 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-69

오르토설파뮤론(Orthosulfamuron)

1. 화학명 

   1-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-yl)-3-[2-(dimethylcarbamoyl)phenyl  sulfamoyl]urea   

2. 구조식

                           C16H20N6O6S (분자량 424.4 )                    

3. 이화학적 성질

 가. 성  상: 백색결정

 나. 녹는점: 157℃

 다. 수용해도: 629 mg/L (pH 7, 20℃)     

4. 분석법 개요 

  피-니트로페놀(p-nitrophenol)을 내부표준 물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)에 의해 분리 정량한다.

5. 시약 및 기기           

  ㆍ 오르토설파뮤론 표준품

  ㆍ 아세토니트릴(시약1급)

  ㆍ 증류수

  ㆍ 인산(시약특급)

  ㆍ 피-니트로페놀(p-nitrophenol) (시약특급)

  ㆍ 내부표준용액: 피-니트로페놀 4 g을 아세토니트릴 1000 mL에 용해한다.

6. 분석 방법       

 가) 표준용액의 제조

  주성분으로 0.02 g에 해당되는 표준품을 정평하여 100 mL 플라스크에 취한 후 내부표준용액 20 mL를 정확하게 넣고 증류수 20 mL 및 아세토니트릴 50 mL를 가한 다음 초음파수조 상에서 완전 용해 후 10 mL를 주입한다.

나) 시료용액의 제조       

   주성분으로 0.02 g에 해당되는 시료를 정평하여 100 mL 플라스크에 취한 후 증류수 20 mL를 첨가하여 입자를 완전히 붕괴 시킨 후 내부표준용액 20 mL와 아세토니트릴 50 mL를 정확하게 넣은 다음 초음파수조 상에서 완전 추출 후 원심분리 시켜 상등액 10 mL를 주입한다.

다) 분석 조건  

   ㆍ 칼럼: Phenomenex Prodiigy 5u ODS(2) (250 × 4.6 mm) 또는 이와 동등한 것

   ㆍ 검출기 파장: UV 254 nm 

   ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min             

   ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 증류수(0.01% 인산) = 50 : 50 (0∼8분),              아세토니트릴 : 증류수(0.01% 인산) = 90 : 10 (15분에서)

   ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식                

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-70

오리잘린(Oryzalin)

1. 화학명

   3,5-Dinitro-N4,N4-dipropylsulfanilamide

2. 구조식

C12H18N4O6S (분자량: 346.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란 오렌지색 결정

  나. 녹는점: 141∼142℃ 

  다. 용해도: 물 2.6 mg/L, 아세톤 > 500, 아세토니트릴 > 150, 메틸셀로솔브(methyl cellosolve) > 500, 디클로로메탄 > 30, 메탄올 50, 벤젠 4, 자일렌 2 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 

   액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 오리잘린 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.34% DNPP/아세토니트릴

 나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수= 50 : 50 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-71

옥사디아길(Oxadiargyl)

1. 화학명

  5-tert-butyl-3-[2,4-dichloro-5-(prop-2-ynyloxy)phenyl]-1,3,4-oxadiazol

  -2(3H)-one

2. 구조식

 C15H14Cl2N2O3 (분자량: 341.2)

3. 성질

가. 성  상: 백색분말

나. 녹는점: 131℃

다. 용해도: 물에 난용 (0.37 mg/L, 20℃)

4. 분석법개요

  디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시  약

  ㆍ 옥사디아길 표준품

  ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

  ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

  ㆍ 메탄올(HPLC급)

  ㆍ 증류수(HPLC급)

  ㆍ 아세토니트릴(시약특급)

  ㆍ 아세트산(시약특급)

  ㆍ 내부표준용액 :  0.7 %  DNPP/아세토니트릴

나. 기  구

 ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

 ㆍ 검출기: UV 검출기

 ㆍ 50 mL 시험관

 ㆍ 30 mL 피펫

 ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

 가. 표준용액의 조제

    표준품 0.05 g을 정확히 달아 시험관에 넣고 내부표준용액 30 mL를 정확히 가한 후 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

    주성분으로서 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 시험관에 넣고 내부표준용액 30 mL를 정확히 가하고 완전히 추출하여 원심분리한다.

 다. 분석조건

  ㆍ 칼럼: Prodigy ODS (3), 5 ㎛ × 250 × 4.6 mm 또는 이와 동등한 것

  ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 메탄올 : 증류수

            = 450 : 250 : 400 (v/v/v) (아세트산  0.5 mL/L)

  ㆍ 검출기 파장: 290 nm

  ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

  ㆍ 칼럼 온도: 40℃

  ㆍ 주입량: 2 μL

  ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7.  계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-71-1

옥사디아길(유제)

Oxadiargyl(EC)

1. 화학명

5-tert-butyl-3-[2,4-dichloro-5-(prop-2-ynyloxy)phenyl]-1,3,4-oxadiazol-2(3H)-one

2. 구조식

                   C15H14Cl2N2O3 (분자량: 341.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색분말

  나. 녹는점: 131℃

  다. 용해도: 물에 난용 (0.37 mg/L, 20℃) 

4. 분석법 개요

   디-메틸 프탈레이트(di-methyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기기

 가. 시  약

     ㆍ 옥사디아길 표준품

     ㆍ 디-메틸 프탈레이트(DMP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수(HPLC급)

     ㆍ 아세트산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% DMP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 50 mL 시험관

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

 가. 표준용액의 조제

    옥사디아길 표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 시험관에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 옥사디아길 0.05 g(±0.1 mg)에 해당하는 시료를 정확히 달아 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(150 mm × 4.6 mm, 내경 3 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 메탄올 : 증류수 = 320 : 250 : 400 (v/v/v)

                (아세트산 0.5 mL/L)

     ㆍ 검출기 파장: 290 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-72

옥사디아존(Oxadiazon)

1. 화학명

  5-Tert-butyl-3-(2,4-dichloro-5-isopropoxyphenyl)-1,3,4-oxadiazol-2(3H)-one

2. 구조식

C15H18Cl2N2O3 (분자량: 345.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색무취 결정

  나. 녹는점: 87℃

  다. 증기압: 0.1 MPa (25℃)

  다. 용해도: 물 1 mg/L (20℃), 메탄올, 에탄올 100, 아세톤, 메틸에틸케톤(methyl ethyl ketone), 사염화탄소(carbon tetrachloride) 600, 톨루엔, 벤젠, 클로로포름 1000 (모두 g/L)

  라. 안정성: 중성과 산성용액에 안정, 알칼리용액에는 불안정

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 옥사디아존 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 5% DNBP/아세톤

   나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 15% Silicone HV-Grease, 3 mm × 1 m 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 220℃, 주입부: 250℃, 검출기: 250℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어:  300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

※ 프레틸라클로르와의 합제는 6% DC-QF1/Chromosorb W.AW DMCS (80/100)의

   칼럼을 이용하여 분리 정량한다.

1-3-73

옥사지클로메폰(Oxaziclomefone)

1. 화학명

   3-[1-(3,5-dichlorophenyl)-1-methylethyl]-3,4-dihydro-6-methyl-5-phenyl-

   2H-1,3-oxazin-4-one

2. 구조식

C20H19Cl2NO2 (분자량: 376.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정

  나. 녹는점: 149.5~150.5℃

  다. 증기압: ≤ 1.33 × 10-2 MPa (50℃)

  라. 용해도: 물 0.18 ppm(25℃)

4. 분석법 개요

  디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 

  액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 옥사지클로메폰 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(시약 1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.3% DNPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 250 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10, 20, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g(±0.1 mg)를 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 10 mL와 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 아세토니트릴 70 mL을 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 10 mL를 넣어 완전히 붕괴하여 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 아세토니트릴 70 mL을 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: μ-Bondapak C18 (300 mm × 3.9 mm 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(인산으로 pH3 조정) = 70 : 30 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-74

옥시플루오르펜(Oxyfluorfen)

1. 화학명

   2-Chloro-α,α,α-trifluoro-p-tolyl 3-ethoxy-4-nitrophenyl ether

2. 구조식

C15H11ClF3NO4 (분자량: 361.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 오렌지색 결정 고체

  나. 녹는점: 85~90℃ 

  다. 증기압: 0.0267 MPa (25℃)

  다. 용해도: 물 0.116 mg/L, 대부분의 유기용매에 녹음

아세톤 72.5, 사이클로헥사논, 이소포론(isophorone) 61.5, 

디메틸포름아미드(dimethylformamide) > 50, 클로로포름 50-55 (모두 g/100g)

  라. 안정성: pH 5~9(25℃)상태에서 28일간 가수분해 되지 않는다.

4. 분석법 개요

   프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 옥시플루오르펜 표준품

     ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP) (시약특급)

     ㆍ 노르말-헥산(HPLC급)

     ㆍ 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) (HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 2.2% DOP/테트라하이드로퓨란

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.08 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.08 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Silica type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 노르말-헥산 : 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) = 97.5 : 2.5 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 주입량: 4 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-75

펠라르곤산(Pelargonic acid)

1. 화학명

   Nonanoic fatty acid

2. 구조식  

   C9H18O2 (분자량: 158.24)

3. 성  질

  가. 성  상: 황색 액상

  나. 용해도: 물에 불용

  다. 안정성: 실온에서 안정함

4. 분석법 개요

   펠라르곤산(pelargonic acid)를 수산화나트륨으로 적정하여 함량을 분석한다.

5.  시약 및 기구

  가. 시  약

    ㆍ 0.1 N 수산화나트륨, 에틸알코올(시약1급)

    ㆍ 메탄올(시약1급), 이소프로필알코올(isopropyl alcohol) (시약1급)

    ㆍ 1% 페놀프탈레인(phenolphthalein)/에틸알코올      

  나. 기  구

    ㆍ 300 mL 플라스크, 100 mL 메스실린더

6.  분석방법

  가. 제품으로 5 g을 플라스크에 정확히 취한다.

  나. 중화된 에틸알코올 100 mL을 가한다.

  다. 즉시 2 노르말 수산화나트륨으로 적정한다. (종말점: 무색에서 분홍색)

 ※ 중화 에틸알코올 조제법(사용직전에 조제한다) 

   에틸알코올 : 메틸알코올 : 이소프로필알코올 = 90 : 5 : 5로 혼합용액을 만들고 사용하기 전에 1% 페놀프탈레인 지시약 3∼5방울 가한 후 0.1 노르말 수산화나트륨으로 분홍색으로 변할 때까지 중화시킨다.

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

   계수 = {158.24 (펠라르곤산 분자량)/1,000 (g 당량수)} × 100(%) = 15.824

1-3-76

펜디메탈린(Pendimethalin)

1. 화학명

   N-(1-ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidine

2. 구조식

C13H19N3O4 (분자량: 281.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 오렌지-노랑색 결정

  나. 녹는점: 54~58℃

  다. 용해도: 물 0.3 mg/L (20℃), 아세톤 700, 자일렌 628, 헵탄 138, 옥수수유(corn oil) 148, 아이소프로판올 77 (모두 g/L)

              벤젠, 클로로포름, 톨루엔, 디클로로메탄(dichloromethan)은 급속히 용해

              석유에테르(petroleum ether), 휘발유(petrol)은 서서히 용해

  라. 안정성: 산, 알칼리에 안정, 5℃이상과 130℃이하 저장 시 안정

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 펜디메탈린 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.8% DNBP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 3% OV-225, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 195℃, 주입부: 230℃, 검출기: 250℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-77

페녹슐람(Penoxsulam)

1. 화학명

   2-(2,2-difluoroethoxy)-N-(6,8-dimethoxy[1,2,4]triazolo-[1,5-c]pyrimidin- 

   2-yl)-6-(trifluoromethyl)=benzenesulfonamide

2. 구조식

C16H14F5N5O5S (분자량: 483.37)

3. 성  질

  가. 성  상: 회색 또는 흰색의 고상

  나. 녹는점: 212℃

  다. 용해도: 물 0.0049, 메탄올 1.48, 아세톤 20.3 (모두 g/L)

  라. 안정성: 가수분해에 안정하다

4. 분석법 개요 

   디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준 물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)에 의해 분리 정량한다.

5. 시약 및 기기

  가. 시  약

     ㆍ 페녹슐람 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(H3PO4) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.4% DNPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 250 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL, 100 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품으로 0.02 g을 정평하여 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 취한 후 내부표준용액 20 mL를 정확하게 넣고 아세토니트릴 180 mL를 가한 다음 초음파수조 상에서 완전히 용해한다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로 0.02 g에 해당하는 시료를 정확하게 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 취한 후 증류수 40 mL를 첨가하여 입자를 붕괴 시킨 후 내부표준용액 20 mL와 아세토니트릴 140 mL를 정확하게 넣은 다음 초음파수조 상에서 완전히 용해한다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Phenomenex Prodigy 5u ODS(2) (250 × 4.6 mm) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(0.04% 인산) = 65 : 35 (v/v)

     ㆍ 검출기: 254 nm 

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-78

펜톡사존(Pentoxazone)

1. 화학명

   3-(4-Chloro-5-cyclopentyloxy-2-fluorophenyl)-5-isopropylidene-1,3-

   oxazolidine-2,4-dione

2. 구조식

C17H17ClFNO4 (분자량: 353.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색무취 결정 분말

  나. 녹는점: 104℃

  다. 증기압: < 1.11 × 10-2 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 0.216 mg/L (25℃), 메탄올 24.8, 헥산 5.10 (모두 g/L)

  마. 안정성: 열, 빛, 산성에 안정하나 알칼리에는 불안정

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 펜톡사존 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준물질: 0.8% DNPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: μ-Bondapak C18 (300 mm × 3.9 mm, 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 245 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 3 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-79

프레틸라클로르(Pretilachlor)

1. 화학명

   2-Chloro-2',6'-diethyl-N-(2-propoxyethyl)acetanilide

2. 구조식

C17H26ClNO2 (분자량: 311.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 액상

  나. 비  중: 1.076 (20℃)

  다. 끓는점: 135℃/0.001 mmHg

  라. 용해도: 물 50 mg/L (20℃), 벤젠, 디클로로메탄, 헥산, 메탄올에 매우 잘 녹음

  마. 안정성: 가수분해에 안정

4. 분석법 개요

   프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 프레틸라클로르 표준품

     ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 1% DOP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 3% Silicone SE-52, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 230℃, 주입부: 250℃, 검출기: 250℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-80

프로디아민(Prodiamine)

1. 화학명

   5-Dipropylamino-α,α,α-trifluoro-4,6-dinitro-o-toluidine; 

   2,6-dinitro-N1,N1-dipropyl-4-trifluoromethyl-m-phenylenediamine

2. 구조식  

C13H17F3N4O4 (분자량: 350.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 오렌지색 결정

  나. 녹는점: 122.5~124℃

  다. 증기압: 0.0033 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 0.013 mg/L (25℃), 아세톤 226, 아세토니트릴 45, 벤젠 74, 클로로포름 93, 에탄올 7, 자일렌 35.4, 헥산 20 (모두 g/L, 20℃)

  마. 안정성: 빛에 안정함, 240℃에서 분해됨

4. 분석법 개요

  벤질-노르말-부틸 프탈레이트(benzyl-n-butyl phthalate, BNBP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 프로디아민 표준품

     ㆍ 벤질-노르말-부틸 프탈레이트(BNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 1% BNBP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC) 

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 6% Silicon DC QF-1, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 210℃, 주입부: 240℃, 검출기: 240℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-81

프로폭시딤(Profoxydim)

1. 화학명

   2-{1-[2-(4-Chlorophenoxy)propoxyimino]butyl}-3-hydroxy-5-thian-3- 

   ylcyclohex-2-enone; 2-(1-[2-(4-chlorophenoxy)propoxyimino]butyl)-3- 

   hydroxy-5-(tetrahydro-2H-thiopyran-3-yl)cyclohex-2-enone

2. 구조식  

C24H32ClNO4S (분자량: 466.0)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 점질 액상

  나. 용해도: 물 5.31 mg/L (20℃), 아세톤 > 60, 에틸아세테이트 > 70, 

에틸아세테이트 > 70 (모두 g/100g)

4. 분석법 개요

   1,3,5-트리페닐벤젠(1,3,5-triphenylbenzene)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 프로폭시딤 표준품

     ㆍ 1,3,5-트리페닐벤젠(1,3,5-triphenylbenzene) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 황산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.015% 1,3,5-트리페닐벤젠/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-82

프로파닐(Propanil)

1. 화학명

   3',4'-Dichloropropionanilide

2. 구조식

C9H9Cl2NO (분자량: 218.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색무취 결정 

  나. 녹는점: 91.5℃

  다. 증기압: 0.02 MPa (20℃), 0.05 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 130 mg/L (20℃), 아이소프로판올, 디클로로메탄 > 200, 톨루엔 50~100, 

헥산 < 1 (모두 g/L)

  마. 안정성: 산, 알칼리에 의해 가수분해 되어 3,4-다이클로로아닐린(3,4-dichloroaniline)                과 프로피온산(propionic acid)로 된다. 

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 프로파닐 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.22% DNPP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 5% Silicone SE 30, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 180℃, 주입부: 230℃, 검출기: 250℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-83

프로파퀴자포프(Propaquizafop)

1. 화학명

   2-Isopropylideneamino-oxyethyl (R)-2-[4-(6-chloroquinoxalin-2-yloxy)

   phenoxy]propionate

2. 구조식  

C22H22ClN3O5 (분자량: 443.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 66.3℃

  다. 증기압: 4.4 × 10-7 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 0.63 g/㎥ (20℃), 에탄올 59, 아세톤 730, 톨루엔 630, 노르말-헥산 37, 

노르말-옥탄올(n-octanol) 16 (모두 g/L)

  마. 안정성: 실온에서 2년 이상 안정, 중성과 산성용액에 안정

알칼리 하에서는 급격히 가수분해 됨

4. 분석법 개요

   프탈산디알릴(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 프로파퀴자포프 표준품

     ㆍ 프탈산디알릴(DAP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 2% DAP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g을 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 아세토니트릴로 완전히 용해시킨 후, 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가하여 아세토니트릴로 정용한 후, 초음파수조 상에서 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 20 mL 아세토니트릴을 가해 완전히 용해시킨 후, 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 다음 아세토니트릴로 정용한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼 (250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 230 nm

     ㆍ 이동상 유량: 2 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-84

피라클로닐(Pyraclonil) 

1. 화학명

1-(3-chloro-4,5,6,7-tetrahydropyrazolo[1,5-a]pyridin-2-yl)-5-[methyl(prop-2-ynyl)amino]pyrazole-4-carbonitrile

2. 구조

                    C15H15ClN6 (분자량.: 314.78)

3. 성 질

  가. 성  상: 황색의 고체

  나. 녹는점: 93.1℃∼94.6℃

  다. 용해도: 물 50.1 (mg/L, 20℃), 아세톤 500, 에틸아세테이트 211 (모두 g/L, 20℃)

4. 분석법 개요

   프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피라클로닐 표준품

     ㆍ 프탈산다이에틸(DMP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수(HPLC급)

     ㆍ 인산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 1.0% 프탈산다이에틸/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석 방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 증류수 10 mL, 아세토니트릴 30 mL 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 표준품에 해당하는 시료를 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 증류수 10 mL, 아세토니트릴 30 mL 가하여 초음파수조상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석 조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 메탄올 : 증류수(0.04% 인산) = 30 : 30 : 40

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질 

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-85

피라플루펜에틸(Pyraflufen-ethyl)

1. 화학명

   Ethyl 2-chloro-5-(4-chloro-5-difluoromethoxy-1-methylpyrazol-3-yl)-4-

   fluorophenoxyacetate

2. 구조식

C15H13Cl2F3N2O4 (acid C13H9Cl2F3N2O4) (분자량: 413.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 크림색 분말 

  나. 녹는점: 126~127℃

  다. 증기압: 1.6 × 10-5 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 0.082 mg/L (20℃), 자일렌 41.7∼43.5, 아세톤 167∼182, 메탄올 7.39, 

에틸아세테이트 105∼111 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

  디-노르말-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피라플루펜에틸 표준품

     ㆍ 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% DNBP/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 200 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10, 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.01 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 200 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 메탄올 80 mL를 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.01 g을 정확히 달아 200 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 메탄올 80 mL를 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: μ-Bondapak C18 (L 300 mm × 3.9 mm, 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 240 nm 

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-86

 피라졸리네이트(Pyrazolynate)

1. 화학명

   4-(2,4-dichlorobenzoyl)-1,3-dimethylpyrazol-5-yl toluene-4-sulfonate

2. 구조식  

C19H16Cl2N2O4S (분자량: 439.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 주상 결정

  나. 녹는점: 117.5~118.5℃

  다. 용해도: 물(25℃) 0.056 mg/L, 에탄올 1.4, 에틸아세테이트 11.8, 1,4-디옥산 25.6, 

헥산 0.06 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

오-테르페닐(o-terphenyl)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피라졸리네이트 표준품

     ㆍ 오-테르페닐(o-terphenyl) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 0.15% 오-테르페닐/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.07 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.07 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 70 : 30 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.3 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-87

피라조설퓨론에틸(Pyrazosulfuron-ethyl)

1. 화학명

   Ethyl 5-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-ylcarbamoylsulfamoyl)-1-

   methylpyrazole-4-carboxylate

2. 구조식

C14H18N6O7S (분자량: 414.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 177.8~179.5℃

  다. 용해도: 물 9.96 mg/L, 메탄올 4.32, 헥산 0.185, 벤젠 15.6, 클로로포름 200, 

아세톤 33.7 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

  - 비페닐(biphenyl)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

  - 벤조산벤질(benzyl benzoate)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.(뷰타클로르 합제, 에스프로카브 합제)

  - 프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. (인다노판 합제)

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피라조설퓨론에틸 표준품

     ㆍ 비페닐(biphenyl) (시약특급)

     ㆍ 벤조산벤질(benzyl benzoate) (시약특급)

     ㆍ 프탈산디메틸(dimethyl phthalate) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 아세트산(시약특급)

     ㆍ 염산(HCl) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% 비페닐/메탄올

0.45% 벤조산벤질/메탄올

0.5% DEP/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 5, 10, 20, 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.01 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL, 메탄올 45 mL 및 2 노르말-염산 5 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.01 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL, 메탄올 45 mL 및 2 노르말-염산 5 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

     * 제품 분석 시 분쇄하여 초음파수조에서 30분 이상 추출한다.

     * 뷰타클로르 합제용 추출용매 (메탄올 : 클로로포름 = 3 : 2)

     * 에스프로카브 합제용 추출용매 (메탄올 : 염산 = 97 : 3)

     * 인다노판 합제용 추출용매 (아세토니트릴 : 메탄올 = 60 : 40)

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼 (250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수 : 아세트산 = 70 : 30 : 0.5 (v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.6 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     * 인다노판 합제용 - 아세토니트릴 : 메탄올 : 증류수 : 아세트산 

                          = 30 : 30 : 40 : 0.05 (v/v/v/v)

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-88

피리벤족심(Pyribenzoxim)

1. 화학명

   Benzophenone O-[2,6-bis[(4,6-dimethoxypyrimidin-2-yloxy)benzoyl]oxime

2. 구조식

C32H27N5O8 (분자량: 609.6)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 고체

  나. 녹는점: 128~130℃

  다. 증기압: < 9.9 × 10-1 MPa

  라. 용해도: 물 3.5 ppm (25℃)

4. 분석법 개요

   헥시티아족스(hexythiazox)원제를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 정량 분석한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피리벤족심 표준품

     ㆍ 헥시티아족스(hexythiazox) 원제

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 1% 헥시티아족스/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 플라스크

     ㆍ 3 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g을 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 3 mL를 정확히 가하고 아세토니트릴로 정용한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 50 mL 플라스크에 정평하고 내부표준용액 3 mL를 정확히 가하고 아세토니트릴로 정용한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 65 : 35(v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 247 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-89

피리뷰티카브(Pyributicarb)

1. 화학명

   O-3-tert-butylphenyl 6-methoxy-2-pyridyl(methyl)thiocarbamate

2. 구조식 

C18H22N2O2S (분자량: 330.4)

3. 성  질

  가. 성 상: 백색 결정

  나. 녹는점: 85.7~86.2℃

  다. 증기압: 0.269 MPa (40℃)

  라. 용해도: 물 0.32 mg/L, 메탄올 28, 아세톤 780, 에탄올 33, 자일렌 580, 클로로포름 390, 

에틸아세테이트 560 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   세바식산 디-노르말 부틸에스터(sebacic acid di-n-butyl ester, DNBS)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피리뷰티카브 표준품

     ㆍ 세바식산 디-노르말 부틸에스터(DNBS) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.4% DNBS/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 5% Silicone GE SE 30, 1 m × 3 mm (Glass) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 220℃, 주입부: 240℃, 검출기: 250℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-90

피리프탈리드(Pyriftalid)

1. 화학명

   7-(4,6-dimethoxy-pyrimidin-2-ylsulfanyl)-3-methyl-3H-isobenzofan-1-

   one

2. 구조식

C15H14N2O4S (분자량: 318.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 회백색 고체

  나. 녹는점: 300℃

  다. 증기압: 2.2 × 10-8 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 1.8 mg/L (25℃), 톨루엔 6460, 메탄올 1560, 노르말-옥탄올(n-octanol) 1096, 아세톤 13000, 노르말-헥산 110, 에틸아세테이트 6820, 메틸렌 클로라이드(methylene chloride) 83000 (모두 mg/L)

  마. 안정성: 산성 또는 중성 조건(pH 4~7)에서는 상당히 안정(50℃)

             알칼리 조건에서 분해가 빠름

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피리프탈리드 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급) 

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(H3PO4) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.06% DNPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 3, 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.02 g(±0.1 mL)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고, 증류수 3 mL와 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g(±0.1 mL)에 해당하는 시료를 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고, 증류수 3 mL로 완전히 붕괴시킨 후 내부표준용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: μ-Bondapak C18(250 mm × 4.6 mm, 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(인산으로 pH 3 조절) = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 230 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-91

피리미노박메틸(Pyriminobac-methyl)

1. 화학명

   Methyl 2-(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyloxy)-6-(1-methoxyiminoethyl)

   benzoate

2. 구조식

C17H19N3O6 (분자량: 361.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 녹는점: 105℃(원제), 순수 (E)이성질체(isomer) 107~109℃, (Z)-이성질체(isomer) 70℃

  다. 증기압: (E)-이성질체(isomer) 3.5 × 10-2 MPa, (Z)-isomer 2.681 × 10-2 MPa (25℃)

  라. 용해도: (E)-이성질체(isomer), 물 0.00925, 메탄올 14.6 (모두 g/L)

             (Z)-이성질체(isomer), 물 0.175, 메탄올 14.0 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피리미노박메틸 표준품  

     ㆍ 피리미노박메틸 E-이성질체 표준품

     ㆍ 피리미노박메틸 Z-이성질체 표준품

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 아세트산(시약특급)

     ㆍ 아세트산나트륨 무수물(sodium acetate anhydrous) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% DMP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL, 100 mL 플라스크

     ㆍ 5 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     피리미노박메틸 E-이성질체 0.25 g, Z-이성질체 0.03 g을 정확히 달아 100 mL 플라스크에 넣고 아세토니트릴로 정용하여 용해하고 이 액 5 mL를 피펫을 사용하여 정확히 취하여 50 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 5 mL를 가하고 아세토니트릴과 증류수 혼합액(70 : 30)으로 정용한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     제품 4.5 g을 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 5 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 아세토니트릴과 증류수 혼합액(70 : 30)으로 정용한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS Type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 메탄올 : 증류수(0.01 M 아세트산나트륨, 아세트산으로 pH 4 조절)

= 42 : 10 : 48 (v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 240 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-92

퀴노클라민(Quinoclamine)

1. 화학명

   2-Amino-3-chloro-1,4-naphthoquinone

2. 구조식  

C10H6ClNO2 (분자량: 207.6)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란색 결정

  나. 녹는점: 198~200℃

  다. 증기압: 0.06 MPa (25℃)

  라. 용해도: 아세트산 16 g/L, 아세톤 13 g/L, 클로로벤젠(chlorobenzene) 5 g/L, 

니트로벤젠(nitrobenzene) 37 g/L

  마. 안정성: 어두운 곳에 용액상태일 때 155℃까지 안정

4. 분석법 개요

   피렌(pyrene)을 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 퀴노클라민 표준품

     ㆍ 피렌(pyrene) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 1% 피렌(pyrene)/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 30% Silicone SE-30, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 200℃, 주입부: 230℃, 검출기: 250℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-92-1

퀴노클라민(Quinoclamine, 입제)

1. 화학명

   2-Amino-3-chloro-1,4-naphthoquinone

2. 구조식  

                           C10H6ClNO2 (분자량: 207.6)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란색 결정

  나. 녹는점: 198∼200℃ 

  다. 증기압: 0.06 MPa (25℃)

  라. 용해도: 아세트산 16 g/L, 아세톤 13 g/L, 클로로벤젠(chlorobenzene) 5 g/L, 

니트로벤젠(nitrobenzene) 37 g/L

  마. 안정성: 어두운 곳에 용액상태일 때 155℃까지 안정

4. 분석법 개요

   디-에틸 프탈레이트(di-ethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기기

  가. 시  약

     ㆍ 퀴노클라민 표준품

     ㆍ 디-에틸 프탈레이트(DEP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 2% DEP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 5 mL, 20 mL, 30 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

 가. 표준용액의 조제

    퀴노클라민 표준품 0.04 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 5 mL와 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 아세토니트릴 80 mL를 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 퀴노클라민 0.04 g(±0.1 mg)에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 5 mL와 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 아세토니트릴 80 mL를 가하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 m × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-93

퀴잘로포프에틸(Quizalofop-ethyl)

1. 화학명

   Ethyl (RS)-2-[4-(6-chloroquinoxalin-2-yloxy)phenoxy]propionate

2. 구조식  

C19H17ClN2O4 (분자량: 372.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 91.7~92.1℃

  다. 끓는점: 220℃/0.2 mmHg

  라. 증기압: 8.65 × 10-4 MPa (20℃)

  마. 용해도: 물 0.3 mg/L, 아세톤 111 g/L, 벤젠 290 g/L, 에탄올 9 g/L, 자일렌 120 g/L, 

헥산 2.6 g/L

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 퀴잘로포프에틸 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 클로로포름(HPLC급)

     ㆍ 디옥산(HPLC급)

     ㆍ 노르말-헥산(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 5% DNPP/클로로포름

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Silica type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 노르말-헥산 : 디옥산 = 97 : 3 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 2 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-94

세톡시딤(Sethoxydim)

1. 화학명

   (±)-(EZ)-2-(1-ethoxyiminobutyl)-5-[2-(ethylthio)propyl)]-3-hydroxy

   cyclohex-2-enone

2. 구조식  

C17H29NO3S (분자량: 327.5)

3. 성  질

  가. 성  상: 매끄러운 액상

  나. 끓는점: > 90℃/3 × 10-5 mmHg

  다. 증기압: < 0.13 MPa

  라. 용해도(20℃): 물 25 (pH 4), 4700 (pH 7) (모두 mg/L)

대부분의 유기용매에 잘 섞임

(아세톤, 벤젠, 에틸아세테이트, 헥산, 메탄올 > 1 kg/kg

4. 분석법 개요

   티몰(thymol)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 세톡시딤 표준품

     ㆍ 티몰(thymol) (시약특급)

     ㆍ 에탄올(시약특급)

     ㆍ 노르말-헥산(HPLC급)

     ㆍ 아세트산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 2.5% 티몰/노르말-헥산

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Silica type 칼럼(250 mm × 4.6 mm , 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

    ㆍ 이동상 - 노르말-헥산 : 아세트산 : 에탄올 = 100 : 4 : 0.2 (v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 280 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min 

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-95

시마진(Simazine)

1. 화학명

   6-Chloro-N2,N4-diethyl-1,3,5-triazine-2,4-diamine

2. 구조식  

C7H12ClN5 (분자량: 201.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 분말

  나. 녹는점: 225~227℃

  다. 증기압: 2.94 × 10-3 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 6.2 mg/L (pH 7, 20℃), 에탄올 570, 아세톤 1500, 톨루엔 130, 노르말-옥탄올(n-octanol) 390, 노르말-헥산 3.1 (모두 mg/L)

  마. 안정성: 중성, 약산성, 약알칼리용액에서 안정

강산에는 급속히 가수분해 된다.

4. 분석법 개요

   프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 시마진 표준품

     ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP) (시약특급)

     ㆍ N,N-디메틸포름아미드(dimethylformamide) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% DOP/N,N-디메틸포름아미드

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조  상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 5% Carbowax 20M, 2 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 220℃, 주입부: 240℃, 검출기: 250℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-96

시메트린(Simetryn)

1. 화학명

   N2,N4-diethyl-6-methylthio-1,3,5-triazine-2,4-diamine;

   2,4-bis(ethylamino)-6-methylthio-1,3,5-triazine

2. 구조식  

C8H15N5S (분자량: 213.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정

  나. 녹는점: 82~83℃

  다. 증기압: 9.5 × 10-2 MPa (20℃)

  다. 용해도: 물 400 mg/L (20℃), 메탄올 380, 아세톤 400, 톨루엔 300, 노르말-헥산 4, 노르말-옥탄올(n-octanol) 160 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디사이클로헥실프탈레이트(dicyclohexyl phthalate, DCHP)를 내부표준물질로 하여 

   기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 시메트린 표준품

     ㆍ 디사이클로헥실프탈레이트(DCHP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 5% DCHP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조 

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  ※ 몰리네이트(molinate)와 합제의 경우

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 원통여지에 달아 넣고 탈지면으로 잘 막아 준다. 이 원통여지를 soxhlet's 추출기에 넣어 연결하고 아세톤으로 150 mL정도 채우고 항온수조 상에서 4시간 추출한다. 이 때 온도는 95~100℃ 정도 유지시키고 추출이 끝나면 수기인 250 mL 마개달린 삼각플라스크를 조심해서 떼어내고 수기의 내용물이 1 mL 되도록 농축한다.

     완전히 농축되면 수기에 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 2% DEGS, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 210℃, 주입부: 240℃, 검출기: 250℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-96-1

시메트린(입제)

Simetryn(GR)

1. 화학명

   2,4-bis(ethylamino)-6-methylthio-1,3,5-triazine

2. 구조식

C8H15N5S (분자량: 213.3)

3. 이화학적 성질

 가. 성  상: 백색 결정 

 나. 녹는점: 82~83℃

 다. 증기압: 9.5 × 10-2 MPa (20℃)

 라. 용해도: 물(20℃) 400 mg/L, 메탄올 380 g/L, 아세톤 400 g/L, 톨루엔 300 g/L, 

             노르말-헥산 4 g/L

4. 분석법 개요

   프탈산디알릴(diallyl phthalate, DAP)을 내부표준 물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)에 의해 분리 정량한다

5. 시약 및 기기

 가) 시  약

   ㆍ 시메트린 표준품

   ㆍ DAP(시약특급)

   ㆍ 아세토니트릴(시약 1급)

   ㆍ 증류수(HPLC급)

   ㆍ 내부표준용액: 0.5% 프탈산디알릴/메탄올

 나) 기  구

   ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

   ㆍ 검출기: UV 검출기

   ㆍ 100 mL 플라스크

   ㆍ 50 mL 피펫

   ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

 가) 표준용액 조제

    표준품 0.01 g을 정확히 달아 100 mL 플라스크에 취한 후 표준용액 10 mL와 메탄올 50 mL을 정확하게 넣은 다음 초음파수조 상에서 완전 용해시킨다.

 나. 시료용액 조제

    주성분으로써 0.01 g을 정확히 달아 100 mL 플라스크에 취한 후 증류수 10 mL를 첨가하여 교반하면서 입자를 붕괴시킨 후 내부표준용액 10 mL와 메탄올 40 mL을 정확하게 넣은 다음 초음파수조 상에서 완전 용해시킨다.

 다. 분석조건

   ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼 또는 이와 동등한 것

   ㆍ 이동상: 아세토니트릴 : 증류수 = 50 : 50 (v/v)

   ㆍ 검출기 파장: 254 nm

   ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

   ㆍ 주입량: 5 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-97

에스-메톨라클로르(S-Metolachlor)

1. 화학명

   A mixture of (aRS,1S)-2-chloro-6'-ethyl-N-(2-methoxy-1-methylethyl)

   aceto-o-toluidide and (aRS,1R)-2-chloro-6'-ethyl-N-(2-methoxy-1- 

   methylethyl)aceto-o-toluidide in the proportion 80-100% to 20-0%

2. 구조식  

C15H22ClNO2 (분자량: 283.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란색에서 갈색 액상

  나. 녹는점: -61.1℃

  다. 끓는점: 334℃/760 mmHg

  라. 증기압: 3.7 MPa (25℃) 

  다. 용해도: 물 480 mg/L (25℃)

4. 분석법 개요

   디페닐프탈레이트(diphenyl phthalate, DPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 에스-메톨라클로르 표준품

     ㆍ 디페닐프탈레이트(DPP) (시약특급)

     ㆍ 노르말-헥산(HPLC급)

     ㆍ 에탄올(HPLC급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.05% DPP/에탄올 : 노르말-헥산 = 50 : 50 (v/v)

   나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 250 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 100 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제 

     표준품 0.035 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 100 mL를 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.035 g(±0.1 mg)에 해당하는 시료를 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크 에 넣고 내부표준용액 100 mL를 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Chiralpak AS, Daicel (250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 노르말-헥산 : 에탄올 = 98.5 : 1.5 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 220 nm      

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 30℃

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분(r-isomer) → 유효성분(s-isomer) → 내부표준물질 

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-98

테퓨릴트리온(Tefuryltrione) 

1. 화학명

  2-{2-chloro-4-mesyl-3-[Tetrahydrofuran-2-ylmethoxy)methyl]benzoyl} cyclohexane-1,3-dione

2. 구조

                       C20H23ClO7S (분자량: 442.91)

3. 성질

   가. 성  상: 베이지색 분말

   나. 융  점: 113.7℃∼115.4℃

   다. 용해도: 물 64.2 g/L (20℃, pH 7)

4. 분석법 개요

   프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 테퓨릴트리온 표준품

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 프탈산디메틸(DMP)

     ㆍ 내부표준용액: 0.15% DMP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) (UV 검출기)

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     분석용 표준품 테퓨릴트리온 0.05 g을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 가하여 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 표준품에 해당하는 시료를 달아 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 가하여 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 -아세토니트릴 : 메탄올 : 증류수 = 300 : 200 : 500 (v/v/v) 

              (아세트산 0.5 mL / 용리제(eluent) 1 L)

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃ 

     ㆍ 검출기 파장: 240 nm

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서 : 내부표준물질(DMP) → 유효성분(테퓨릴트리온)

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-99

티펜설퓨론메틸(Thifensulfuron-methyl)

1. 화학명

   Methyl 3-(4-methoxy-6-methyl-1,3,5-triazin-2-ylcarbamoylsulfamoyl)

   thiophen-2-carboxylic acid

2. 구조식

C12H13N5O6S2 (분자량: 387.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색무취 결정

  나. 녹는점: 176℃

  다. 증기압: 1.7 × 10-5 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 230 (pH 5), 6270 (pH 7) (모두 mg/L, 25℃)

자일렌 0.2, 에탄올 0.9, 아세톤 11.9, 메탄올, 아세트산에틸 2.6, 아세토니트릴 7.3, 디클로로메탄 27.5 (모두 g/L)

  라. 안정성: 55℃에서 안정

4. 분석법 개요

  프탈산다이에틸(diethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 티펜설퓨론메틸 표준품

     ㆍ 프탈산다이에틸(DEP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(H3PO4) (시약특급)

     ㆍ 제이인산칼륨(potassium phosphate, dibasic) (시약특급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.8% DEP/아세토니트릴

     ㆍ 완충용액 (pH 7) 조제방법: 제이인산칼륨 1.74 g(±0.05 g)을 달아 1 L 플라스크에 넣고 증류수로 정용한 후 인산을 소량씩 가하면서 pH 7(±0.05)이 유지되도록 한다.

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 25 mL, 100 mL 플라스크

     ㆍ 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)를 정확히 달아 100 mL 플라스크에 넣고, 내부표준용액 50 mL를 정확히 가한 후 아세토니트릴로 정용하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다. 이 용액을 실온으로 한 후 10 mL를 분취하여 25 mL 플라스크에 넣고 완충용액 (pH 7)으로 정용한다.

  나. 시료용액의 조제

     시료를 분쇄 후 주성분으로서 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 아세토니트릴로 정용하여 20분 이상 초음파수조 상에서 완전히 추출 용해시킨다. 이 용액을 실온으로 한 후 10 mL를 분취하여 25 mL 플라스크에 넣고 완충용액(pH 7)으로 정용한다.

   다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Capcellpak C18 (250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(인산으로 pH 2.5 조절) = 450 : 550

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min 

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-100

티오벤카브(Thiobencarb)

1. 화학명

   S-4-chlorobenzyl diethylthiocarbamate;

   S-4-chlorobenzyl diethyl(thiocarbamate)

2. 구조식

C12H16ClNOS (분자량: 257.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 연노랑색에서 갈색을 띤 노란색  액상

  나. 끓는점: 126~129℃/0.008 mmHg

  다. 용해도: 물 30 mg/L(20℃), 아세톤, 에탄올, 자일렌, 메탄올, 벤젠, 노르말-헥산, 

아세토니트릴에 잘 녹음

  라. 안정성: 빛과 열에 안정, pH 5∼9인 물(21℃)에 30일간 안정

4. 분석법 개요

   벤조산벤질(benzyl benzoate, BB)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 티오벤카브 표준품

     ㆍ 벤조산벤질(BB) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 1% BB/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL을 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 5% DEGA, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 200℃, 주입부: 230℃, 검출기: 250℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-101

트리아파몬(Triafamone)

1. 화학명

  N-{2-[(4,6-dimethoxy-1,3,5-triazin-2-yl)carbonyl]-6-fluorophenyl}-1,1-difluoro-N-methylmethanesulfonamide

2. 구조  

                   C14H13F3N4O5S (분자량: 406.06)

3. 성질

   가. 성  상: 백색 분말

   나. 융  점: 105.6℃

   다. 용해도: 물 33 mg/L (20℃, pH 7)

4. 분석법 개요

   프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 트리아파몬 표준품

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 프탈산디메틸(DMP)

     ㆍ 내부표준용액: 0.15% DMP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) (UV 검출기)

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     분석용 표준품 트리아파몬 0.013 g을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 가하여 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 표준품에 해당하는 시료를 달아 마개달린 삼각플라스크 에 넣고 내부표준용액 20 mL를 가하여 초음파수조를 이용하여 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Zorbox Eclipse XDB- C18 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 ? 아세토니트릴 : 메탄올 : 증류수 = 300 : 200 : 500 (v/v/v) 

(아세트산 0.5 mL / 용리액 1 L)

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃ 

     ㆍ 검출기 파장: 240 nm

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서 : 내부표준물질(DMP) → 트리아파몬

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-102

트리클로피르티이에이(Triclopyr-TEA)

1. 화학명

   Triethylammonium 3,5,6-tricolore-2-pyridyloxyacetic acid 

2. 구조식  

C13H19Cl3N2O3 (분자량: 357.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 암모니아 냄새의 액체 (20℃)

  나. 용해도: 물 422 g/L (pH 7, 25℃)

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필 프탈레이트(di-n-propyl phthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약 

     ㆍ 트리클로피르-트리에틸암모늄 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) (HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 아세트산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 2% DNPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50, 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 3, 10, 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.08 g을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL, 이동상용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시키고, 이 액 3 mL를 취하여 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 여기에 이동상용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.08 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL, 이동상용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시키고, 이 액 3 mL를 취하여 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 여기에 이동상용액 25 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 : 테트라하이드로퓨란 : 아세트산 

                = 38 : 55 : 5 : 2 (v/v/v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 280 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%) × f   

                ─────────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                            

F = 트리클로피르 TEA 분자량/트리클로피르 분자량 = 1.394

1-3-103

트리플록시설퓨론소듐(Trifloxysulfuron-sodium)

1. 화학명

  N-[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)carbamoyl]-3-(2,2,2-trifluoroethoxy)-

  pyridin-2-sulfunamide sodium salt

2. 구조식 

                           C14H13F3N5O6SNa (분자량: 459.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 녹는점: 170.2~177.7℃

  다. 증기압: < 1.3 × 10-6 Pa

  라. 용해도: 물 25.7 g/L, 아세톤 17 g/L, 디클로로메탄 790 mg/L, 에틸아세테이 3.8 g/L, 헥산 < 1 mg/L, 메탄올 50 g/L, octanol 4.4 g/L, 톨루엔 < 1 mg/L

4. 분석법 개요

   디-에틸 프탈레이트(di-ethyl phthalate)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

  ㆍ 트리플록시설퓨론소듐 표준품

  ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

  ㆍ 증류수(HPLC급)

  ㆍ 디-에틸 프탈레이트(di-ethyl phthalate) (시약특급)

  ㆍ 내부표준용액: 0.3% 디-에틸 프탈레이트/아세토니트릴

나. 기  구

  ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

  ㆍ 검출기: UV

  ㆍ 25 mL 피펫

  ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

 가. 표준용액의 조제

    표준품 0.025 g을 달아 50 mL의 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 0.025 g에 해당되는 시료를 달아 50 mL의 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 다. 분석조건

 ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼 또는 이와 동등한 것

 ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(0.1% 인산) = 50 : 50 (v/v)

 ㆍ 검출기 파장: 270 nm

 ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min.

 ㆍ 주입량: 5 μL

   ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-104

트리플루랄린(Trifluralin)

1. 화학명

   α,α,α-Trifluoro-2,6-dinitro-N,N-dipropyl-p-toluidine

2. 구조식  

C13H16F3N3O4 (분자량: 335.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란-오렌지색 결정

  나. 녹는점: 48.5~49.5℃(원제: 43~47.5℃)

  다. 증기압: 6.1 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 0.184 (pH 5), 0.221 (pH 7), 0.189 (pH 9) (모두 mg/L)

원제 0.343 (pH 5), 0.395 (pH 7), 0.383 (pH 9) (모두 mg/L)

아세톤, 클로로포름, 아세토니트릴, 톨루엔 > 1000, 메탄올 33-40, 헥산 50-67, 에틸아세테이트 >1000 (모두 g/L)

  마. 안정성: 52℃에 안정하나 자외선에는 분해된다.

4. 분석법 개요

   프탈산디메틸(dimethyl phthalate, DMP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

   ㆍ 트리플루랄린 표준품

   ㆍ 프탈산디메틸(DMP) (시약특급)

   ㆍ 메틸렌 클로라이드(methylene chloride)

   ㆍ 내부표준용액: 1% DMP/메틸렌 클로라이드

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC) 

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 5% Carbowax 20 M, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 160℃, 주입부: 190℃, 검출기 : 230℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-105

플루티아셋메틸(Flutiacet-methyl)

1. 화학명

  methyl [2-chloro-4-fluoro-5-(5,5,7,8-tetrahydro-3-oxo-1H,3H-[1,3,4] thiadiazolo[3,4-a]pyridazin-1-ylideneamino)phenylthio] acetate

2. 구조식

C15H15ClFN3O3S2(분자량: 403.88)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 용해도: 메탄올 4.41, 아세톤 101, 톨루엔 84, 옥탄올 1.86, 아세토니트릴 68.7, 에틸아세테이트 73.5, 디클로로메탄 531.0, 헥산 0.232 (g/L, 25℃)

4. 분석법 개요

   다이알릴프탈레이트(Diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 플루티아셋메칠 표준품

     ㆍ 다이알릴프탈레이트(Diallyl phthalate, DAP) (특급시약)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.2% DAP (0.2% DAP/ 아세토니트릴) 

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 250 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 0.006 g(±0.1 mg)에 해당하는 시료를 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서

      완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

      주성분으로써 0.006 g(±0.1 mg) 시료를 정확히 달아 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 

      초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: C18(250 ㎜ × 6.0 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴/물 혼합액 (60/40 v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 10 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분   

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적 비(Area) × 표준품의 순도(%)   

                ───────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적 비(Area)                       

1-3-106

피록사설폰(Pyroxasulfone)

1. 화학명

   3-[5-(difluoromethoxy)-1-methyl-3-(trifluoromethyl)pyrazol-4-ylmethyl

   sulfonyl]-4,5-dihydro-5,5-dimethyl-1,2-oxazole

2. 구조식

                      C12H14F5N3O4S (분자량: 391.32)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정

  나. 녹는점: 130.7℃

  나. 용해도: 물 3.49mg/L, 아세톤 >250, n-헥산 0.072, 에틸아세테이트 97.0, 톨루엔 11.3, 디클로로메탄 151, 메탄올 11.4 (모두 g/L, 20℃)

4. 분석법 개요

   디-노르말-프로필프탈레이트(Di-n-propylphthalate, DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 피록사설폰 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필프탈레이트(DNPP)(시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급) 

     ㆍ 인산(시약특급) 

     ㆍ 물(HPLC급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.12% DNPP/아세토니트릴 

나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래피(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.03 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 물 5mL 및 내부표준용액 25 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

   나. 시료용액의 조제

      주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 물 5mL 및 내부표준용액 25 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

   다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: C18(150 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴/0.1% 인산용액 혼합액 (55/45 v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.2 mL/분

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 10 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 →내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-107

톨피라레이트(Tolpyralate)

1. 화학명

   (RS)-1-{1-methyl-4-[-4-mesyl-3-(2-methoxyethoxy)-o-toluoyl]-1H-pyrazol-

   5-yloxy}ethyl methyl carbonate  

2. 구조식

                  C21H28N2O9S (분자량: 484.52)

3. 성질

  가. 성  상: 유백색분말

  나. 녹는점: 127∼129℃

  다. 용해도: 물 26.5 mg/L (20℃), 아세톤 148, 1,2-디클로로에탄 >250, 에틸아세테이트 92.3, n-헵탄 0.03, 메탄올 11.6, 자일렌 18.3 (모두 g/L)

4. 분석법 개요

   디에틸프탈레이트(diethylphthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시약

     ㆍ 톨피라레이트 표준품

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 인산(시약특급)

     ㆍ 물(HPLC급)

     ㆍ 디에틸프탈레이트(DEP)(시약특급) 

     ㆍ 내부표준용액: 0.05% DEP/아세토니트릴

  나. 기구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 용량플라스크

     ㆍ 5, 10 mL 피펫

     ㆍ 시린지필터

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 물 5mL 및 내부표준용액 45 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     유효성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 물 5mL 및 내부표준용액 45 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨 후 여과한다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 

             또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상: 아세토니트릴 : 0.1% 인산용액 = 40 : 60 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 235 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ㆍ 주입량: 10 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질 

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-3-108

베플루부타미드(Beflubutamid)

  1) 구조식 및 분자량(335.12)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Diethyl phthalate)을 사용하여 GC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Beflubutamid 표준품

    ○ Acetone (시약특급)

    ○ Diethyl phthalate (시약특급)

    ○ 내부표준용액: 0.1% Diethyl phthalate를 Acetone에 녹인다

   나. 기구

    ○ 기체크로마토그래프(GC)

    ○ 검출기: FID

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Beflubutamid) 0.0500g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 100ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.0555g(0.05/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.0500g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 100ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.1000g(0.05/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: HP-35 (30m x 0.25mm, 내경 0.25㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 온도: 칼럼 오븐 180℃(180℃에서 2분, 220℃까지 1분에 20℃씩 온도를 올린 후 220℃에서 16분 동안 유지), 주입부 270℃, 검출기 280℃

    ○ 가스 이동상 유량: 헬륨 30mL/min, 수소 30mL/min, 에어 300mL/min

    ○ 주입량: 1 ㎕

    ○ 피크 순서: 내부표준물질(IS) → 표준품(AI)

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  ○ 유효성분(%) =  표준품의 무게(g) x 시료의 면적/내부표준물질의 면적 x 표준품의   

                    순도(%)                                                         

                  ─────────────────────────────────

                    시료의 무게(g) x 표준품의 면적/내부표준물질의 면적              

1-3-109

신메틸린(Cinmethylin)

  1) 구조식 및 분자량(274.4)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Di-n-propylphthalate)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Cinmethylin 표준품

    ○ Acetonitrile (HPLC용)

    ○ Di-n-propylphthalate(시약특급)

    ○ 증류수 (HPLC용)

    ○ 내부표준용액: 0.5% Di-n-propylphthalate를 Acetonitrile에 녹인다.

   나. 기구

    ○ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ○ 검출기: UV

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Cinmethylin) 0.0500g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 50ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 2ml 및 아세토니트릴 18ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.0555g(0.0500/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.0500g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 50ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 2ml 및 아세토니트릴 18ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.1000g(0.0500/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: ODS type (250mm x 4.6mm, 내경 5㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 이동상: Acetonitrile : 증류수 = 70 : 30(V:V)

    ○ 검출기 파장: 263 nm

    ○ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ○ 칼럼 온도: 40℃

    ○ 주입량: 10 ㎕

    ○ 피크 순서: 내부표준물질(IS)  → 표준품(AI)

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  ○ 유효성분(%) =  표준품의 무게(g) x 시료의 면적/내부표준물질의 면적 x 표준품의   

                    순도(%)                                                         

                  ─────────────────────────────────

                    시료의 무게(g) x 표준품의 면적/내부표준물질의 면적              

1-3-110

글리포세이트이소프로필아민(합제)(Glyphosate-isopropylamine(합제))

  1) 구조식 및 분자량(228.2)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Salicylic acid)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Glyphosate 표준품

    ○ Acetonitrile (HPLC용)

    ○ Salicylic acid (시약특급)

    ○ 증류수 (HPLC용)

    ○ KH2PO4 (시약특급)

    ○ 내부표준용액: 0.007% Salicylic acid를 Acetonitrile(40):증류수(960)로 녹인다.

   나. 기구

    ○ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ○ 검출기: UV

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Glyphosate) 0.2000g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 50ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 30ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.2222g(0.2/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.2000g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 50ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 30ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.4000g(0.2/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: Nucleosil 100-10 SB(250mm x 4.6mm, 내경 10㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 이동상

   Acetonitrile : 증류수(0.8437g KH2PO4를 물 690ml에 녹인다) = 310 : 690(V:V)

      ※ Acetonitrile과 증류수 혼합액을 H3PO4로 pH 2.4로 조정 후 사용

    ○ 검출기 파장: 200 nm

    ○ 이동상 유량: 1.2 mL/min

    ○ 칼럼 온도: 40℃

    ○ 주입량: 5 ㎕

    ○ 피크 순서: 표준품(AI) → 내부표준물질(IS)

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  ○ 유효성분(%) =  표준품의 무게(g) x 시료의 면적/내부표준물질의 면적 x 1.3496 x   

                    표준품의 순도(%)                                                

                  ─────────────────────────────────

                    시료의 무게(g) x 표준품의 면적/내부표준물질의 면적              

  ※ 1.3496(계수) =   글리포세이트 이소프로필아민 분자량(228.2)   

                    ───────────────────────

                      글리포세이트 분자량(169.1)                  

1-3-111

페톡사미드(Pethoxamid)

  1) 구조식 및 분자량(295.81)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Diethyl phthalate)을 사용하여 GC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Pethoxamid 표준품

    ○ Acetone (시약특급)

    ○ Diethyl phthalate (시약특급)

    ○ 내부표준용액: 0.1% Diethyl phthalate를 Acetone에 녹인다

   나. 기구

    ○ 기체크로마토그래프(GC)

    ○ 검출기: FID

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Pethoxamid) 0.0500g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 100ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.0555g(0.05/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.0500g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 100ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.1000g(0.05/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: HP-35 (30m x 0.25mm, 내경 0.25㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 온도: 칼럼 오븐 180℃(180℃에서 2분, 220℃까지 1분에 20℃씩 온도를 올린 후 220℃에서 16분 동안 유지), 주입부 270℃, 검출기 280℃

    ○ 가스 이동상 유량: 헬륨 30mL/min, 수소 30mL/min, 에어 300mL/min

    ○ 주입량: 1 ㎕

    ○ 피크 순서: 내부표준물질(IS) → 표준품(AI)

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  ○ 유효성분(%) =  표준품의 무게(g) x 시료의 면적/내부표준물질의 면적 x 표준품의   

                    순도(%)                                                         

                  ─────────────────────────────────

                    시료의 무게(g) x 표준품의 면적/내부표준물질의 면적              

1-3-112

설펜트라존 (Sulfentrazone)

  1) 구조식 및 분자량(387.2)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Diethylphthalate)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Sulfentrazone 표준품

    ○ Acetonitrile (HPLC용)

    ○ Diethylphthalate(시약특급)

    ○ H3PO4 (HPLC용)

    ○ 증류수 (HPLC용)

    ○ 내부표준용액: 0.1% Diethylphthalate를 Acetonitrile에 녹인다.

   나. 기구

    ○ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ○ 검출기: UV

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Sulfentrazone) 0.0500g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 50ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25ml 를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.0555g(0.0500/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.0500g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 50ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25ml 를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.1000g(0.0500/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: ODS type (250mm x 4.6mm, 내경 5㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 이동상: Acetonitrile : 0.1% H3PO4 = 40 : 60(V:V)

    ○ 검출기 파장: 280 nm

    ○ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ○ 칼럼 온도: 40℃

    ○ 주입량: 5 ㎕

    ○ 피크 순서: 표준품(AI) →내부표준물질(IS)  

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  ○ 유효성분(%) =  표준품의 무게(g) x 시료의 면적/내부표준물질의 면적 x 표준품의   

                    순도(%)                                                         

                  ─────────────────────────────────

                    시료의 무게(g) x 표준품의 면적/내부표준물질의 면적              

1-3-113

트리플루디목사진(Trifludimoxazin)

  1) 구조식 및 분자량(412.3)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Diallylphthalate)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Trifludimoxazin 표준품

    ○ Acetonitrile (HPLC용)

    ○ Diallylphthalate(시약특급)

    ○ H3PO4 (HPLC용)

    ○ 증류수 (HPLC용)

    ○ 내부표준용액: 1% Diallylphthalate를 Acetonitrile에 녹인다.

   나. 기구

    ○ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ○ 검출기: UV

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Trifludimoxazin) 0.0200g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 100ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 물 5ml와 내부표준용액 30ml 및 Acetonitrile 5ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.0222g(0.0200/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.0200g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 100ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 물 5ml와 내부표준용액 30ml 및 Acetonitrile 5ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 45℃(±1℃)의 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.0400g(0.0200/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: ODS type (250mm x 4.6mm, 내경 5㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 이동상: Acetonitrile : 0.1% H3PO4 = 70 : 30(V:V)

    ○ 검출기 파장: 266 nm

    ○ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ○ 칼럼 온도: 40℃

    ○ 주입량: 5 ㎕

    ○ 피크 순서: 표준품(AI) →내부표준물질(IS)  

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  ○ 유효성분(%) =  표준품의 무게(g) x 시료의 면적/내부표준물질의 면적 x 표준품의   

                    순도(%)                                                         

                  ─────────────────────────────────

                    시료의 무게(g) x 표준품의 면적/내부표준물질의 면적              

1-3-115

티아페나실(Tiafenacil)

1. 화학명

   Methyl 3-((2RS)-2-{2-chloro-4-fluoro-5-[1,2,3,6-tetrahydro-3-methyl-2,6-dioxo-4-(trifluoromethyl)pyrimidin-1(6H)     -yl]phenylthio}propionamodo)propipnate

2. 구조식

C19H18ClF4N3O3S(분자량: 511.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 고상 

  나. 용해도: 물 110 mg/L(25℃)

4. 분석법 개요

   다이알릴프탈레이트(Diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? 티아페나실 표준품

     ? 다이알릴프탈레이트(Diallyl phthalate, DAP) (특급시약)

     ? 아세토니트릴(HPLC급) 

     ? 물(HPLC급) 

     ? 내부표준용액: 0.3% DAP/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ? 액체크로마토그래피(HPLC)

     ? 검출기: UV

     ? 100 mL 용량플라스크

     ? 10, 50 mL 피펫

     ? 초음파수조

     ? 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.02 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL 및 아세토니트릴 30 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL 및 아세토니트릴 30mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ? 칼럼: ODS type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ? 이동상: 아세토니트릴/물 혼합액 (60/40 v/v)

     ? 검출기 파장: 275 nm

     ? 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ? 칼럼 온도: 40℃

     ? 주입량: 10 μL

     ? 피크 순서: 유효성분→내부표준물질  

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-3-116

펜퀴노트리온(Fenquinotrion)

1. 화학명

2-[8-chloro-3,4-dihydro-4-(4-methoxyphenyl)-3-oxoquinoxalin-2-ylcarbonyl]cyclohexane-1,3-dione

2. 구조식

C22H17ClN2O5(분자량: 424.83)

3. 성  질

  가. 성  상: 담황색 분말

  나. 용해도: 물 17.4 mg/L(20℃), 아세톤 9.270, 메탄올 0.734, n-헥산 0.000553, 톨루엔 5.622, 1,2-디클로로에탄 165.9, 에틸아세테이트 3.554 g/L(20℃)

4. 분석법 개요

   다이에틸프탈레이트(Diethylphthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? 펜퀴노트리온 표준품

     ? 다이에틸프탈레이트(Diethylphthalate, DEP)(특급시약)

     ? 아세토니트릴(HPLC급) 

     ? 메탄올(HPLC급)

     ? 인산(특급시약) 

     ? 초산(특급시약)

     ? 물(HPLC급) 

     ? 내부표준용액: 0.5% DEP/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ? 액체크로마토그래피(HPLC)

     ? 검출기: UV

     ? 50 mL 용량플라스크

     ? 5, 10 mL 피펫

     ? 초음파수조

     ? 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.03 g(±0.1 mg)을 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 물 5 mL 및 내부표준용액 25 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 물 5 mL 및 내부표준용액 25 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ? 칼럼: ODS type (150 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ? 이동상: 메탄올/ 물/ 인산/ 초산 혼합액 (55/45/0.05/0.1 v/vv/v)

     ? 검출기 파장: 254 nm

     ? 이동상 유량: 1.2 mL/분

     ? 칼럼 온도: 40℃

     ? 주입량: 10 μL

     ? 피크 순서: 내부표준물질 →유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-3-117

플로르피록시펜벤질(Florpyrauxifen-benzyl)

1. 화학명

 benzyl 4-amino-3-chloro-6-(4-chloro-2-fluoro-3-methoxyphenyl)-5-fluoropyridine ?2-carboxylate

2. 구조식

C20H14Cl2F2N2O3(분자량: 439.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 미백색 분상

  나. 용해도: 물 0.015 mg/L(20℃), 메탄올 13 , 아세톤 210 , 자일렌 14 , 1,2-디클로로에탄 95, 에틸아세테이트 ,n-헵탄 0.05, n-옥탄올 4.9 (g/L)

4. 분석법 개요

   다이부틸프탈레이트(Dibutylphthalate, DBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? 플로르피록시펜벤질 표준품

     ? 다이부틸프탈레이트(Dibutylphthalate, DBP)(특급시약)

     ? 아세토니트릴(HPLC급) 

     ? 물(HPLC급) 

     ? 내부표준용액: 1.7% DBP/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ? 액체크로마토그래피(HPLC)

     ? 검출기: UV

     ? 50 mL 용량플라스크

     ? 10, 20 mL 피펫

     ? 초음파수조

     ? 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.025 g(±0.1 mg)을 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 10 mL 및 아세토니트릴 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.025 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 10 mL 및 아세토니트릴 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ? 칼럼: ODS Type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ? 이동상: 아세토니트릴/물 혼합액 (60/40 v/v)

     ? 검출기 파장: 244 nm

     ? 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ? 칼럼 온도: 40℃

     ? 주입량: 10 μL

     ? 피크 순서: 유효성분 →내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-3-118

림설퓨론(Rimsulfuron)

1. 화학명

     1-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-yl)-3-(3-ethylsulfonyl-2-pyridylsulfonyl)urea

2. 구조식

C14H17N5O7S2(분자량: 431.44)

3. 성  질

  가. 성  상: 결정형 고체

  나. 수용해도: 분산됨

4. 분석법 개요

   벤조산메틸(Methylbenzoate, MB)을 내부표준물질로 하여 액체크로마그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? 림설퓨론 표준품

     ? 벤조산메틸(Methylbenzoate)(특급시약)

     ? 아세토니트릴(HPLC급)

     ? 물(HPLC급) 

     ? 인산(특급시약)

     ? 내부표준용액: 0.8% MB/아세토니트릴

  나. 기  구

     ? 액체크로마토그래피(HPLC)

     ? 검출기: UV

     ? 50 mL 용량플라스크

     ? 10 mL 피펫

     ? 초음파수조

     ? 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.025 g(±0.1 mg)을 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL를 넣은 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.025 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ? 칼럼: ODS Type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ? 이동상: 아세토니트릴/ 0.1% 인산용액 (50:50)

     ? 검출기 파장: 254 nm

     ? 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ? 칼럼 온도: 40℃

     ? 주입량: 5 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-3-119

사플루페나실(Saflufenacil)

1. 화학명

N'-{2-chloro-4-fluoro-5-[1,2,3,6-tetrahydro-3-methyl-2,6-dioxo-4-(trifluoromethyl)pyrimidin-1-yl]benzoyl}-

   N-isopropyl-N-methylsulfamide

2. 구조식

C17H17ClF4N4O5S(분자량: 500.9)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 분말

  나. 용해도: 물 0.936 mg/L , 아세토니트릴 194, 메탄올 29.8, 톨루엔 2.3, 이소프로필알콜 2.5 g/L

4. 분석법 개요

   다이에틸프탈레이트 (Diethyl phthalate ,DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? 사플루페나실 표준품

     ? 다이에틸프탈레이트 (Diethyl phthalate ,DEP)(특급시약)

     ? 아세토니트릴(HPLC급)

     ? 물(HPLC급) 

     ? 인산(특급시약)

     ? 내부표준용액: 0.25% DEP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ? 액체크로마토그래피(HPLC)

     ? 검출기: UV

     ? 100 mL 용량플라스크

     ? 50 mL 피펫

     ? 초음파수조

     ? 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.05 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 50 mL를 넣은 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 50 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ? 칼럼: ODS Type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ? 이동상: 아세토니트릴/ 0.1% 인산용액 (45:55)

     ? 검출기 파장: 271 nm

     ? 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ? 칼럼 온도: 40℃

     ? 주입량: 5 μL

     ? 피크순서: 내부표준물질→유효물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-3-120

디플루페니칸(Diflufenican)

1. 화학명

   2',4'-difluoro-2-(a,a,a-trifluoro-m-tolyloxy)nicotinanilide

2. 구조식

C19H11F5N2O2(분자량: 394.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색의 결정

  나. 용해도: 물 <0.05 mg/L, 유기용매에 용해

4. 분석법 개요

   다이부틸프탈레이트 (Di-n butyl phthalate ,DnBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? 디플루페니칸 표준품

     ? 다이부틸프탈레이트 (Di-n butyl phthalate ,DnBP)(특급시약)

     ? 아세토니트릴(HPLC급)

     ? 물(HPLC급) 

     ? 내부표준용액: 0.3% DnBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ? 액체크로마토그래피(HPLC)

     ? 검출기: UV

     ? 50 mL 용량플라스크

     ? 10 mL 피펫

     ? 초음파수조

     ? 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.01 g(±0.1 mg)을 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL를 넣은 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.01 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ? 칼럼: ODS Type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ? 이동상: 아세토니트릴/ 물 (70:30)

     ? 검출기 파장: 280 nm

     ? 이동상 유량: 0.5 mL/분

     ? 칼럼 온도: 40℃

     ? 주입량: 5 μL

     ? 피크순서: 유효성분→내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-3-121

아이오도설퓨론메틸-소듐(Iodosulfuron-methyl-sodium)

1. 화학명

   Methyl 4-iodo-2-[3-(4-methoxy-6-methyl-1,3,5-triazin-2-yl)ureidosulfonyl]benzoate, sodium salt

2. 구조식

C14H13IN5NaO6S(분자량: 529.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 밝은 다갈색의 결정형 분말

  나. 용해도: 물 0.16 (pH 5), 25 (pH 7), 65 (pH 9) (g/L, 20℃)

4. 분석법 개요

   다이프로필프탈레이트 (Di-n-propyl phthalate ,DnPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? 아이오도설퓨론메틸소듐 표준품

     ? 다이프로필프탈레이트 (Di-n-propyl phthalate ,DnPP)(특급시약)

     ? 아세토니트릴(HPLC급)

     ? 물(HPLC급) 

     ? 메탄올(HPLC급)

     ? 초산(HPLC급)

     ? 내부표준용액: 0.7% DnBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ? 액체크로마토그래피(HPLC)

     ? 검출기: UV

     ? 50 mL 용량플라스크

     ? 10 mL 피펫

     ? 초음파수조

     ? 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.03 g(±0.1 mg)을 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL와 물 10 mL를 넣은 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.01 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL와 물 10 mL 를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ? 칼럼: ODS Type(250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ? 이동상: 아세토니트릴/ 메탄올/0.5% 초산용액(45:15:40)

     ? 검출기 파장: 240 nm

     ? 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ? 칼럼 온도: 40℃

     ? 주입량: 5 μL

     ? 피크순서: 유효성분→내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-3-122

메코프로프-피(Mecoprop-P)

1. 화학명

   (R)-2-(4-chloro-o-tolyloxy)propionic acid

2. 구조식

C10H11ClO3 (분자량: 214.6)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정

  나. 용해도: 물 860 mg/L, 아세톤,디에틸에테르, 에탄올>1000 디클로로메탄 968, 톨루엔 330, 헥산 9 (g/L)

4. 분석법 개요

   다이에틸프탈레이트(Di-ethylphthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? 메코프로프-피 표준품

     ? 다이에틸프탈레이트(Di-ethylphthalate, DEP)(특급시약)

     ? 아세토니트릴(HPLC급) 

     ? 물(HPLC급) 

     ? 인산(특급시약)

     ? 내부표준용액: 0.2% DEP/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ? 액체크로마토그래피(HPLC)

     ? 검출기: UV

     ? 100 mL 용량플라스크

     ? 10 mL 피펫

     ? 초음파수조

     ? 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.04 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 아세토니트릴 30 mL 및 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.04 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 아세토니트릴 30 mL 및 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ? 칼럼: ODS Type(250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ? 이동상: 아세토니트릴 / 0.1% 인산용액(60:40)

     ? 검출기 파장: 280 nm

     ? 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ? 칼럼 온도: 40℃

     ? 주입량: 10 μL

     ? 피크 순서:  유효성분→내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-3-123

엠씨피에이(MCPA)

1. 화학명

  (4-chloro-2-methylphenoxy)acetic acid

2. 구조식

C9H9ClO3(분자량: 200.62)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정상

  나. 용해도: 물 44 395(pH1), 26.2(pH5), 273.9(pH7), 320.1(pH9)(mg/L,25℃) 

4. 분석법 개요

   다이에틸프탈레이트(Di-ethylphthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? 엠씨피에이 표준품

     ? 다이에틸프탈레이트(Di-ethylphthalate, DEP)(특급시약)

     ? 아세토니트릴(HPLC급) 

     ? 물(HPLC급) 

     ? 초산(HPLC급) 

     ? 내부표준용액: 0.075% DEP/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ? 액체크로마토그래피(HPLC)

     ? 검출기: UV

     ? 50 mL 용량플라스크

     ? 25 mL 피펫

     ? 초음파수조

     ? 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.02 g(±0.1 mg)을 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 25 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 25 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ? 칼럼: ODS Type(250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ? 이동상: 아세토니트릴 / 1% 초산용액(38:62)

     ? 검출기 파장: 230 nm

     ? 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ? 칼럼 온도: 40℃

     ? 주입량: 5 μL

     ? 피크 순서: 내부표준물질→유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-3-124

엠씨피비(MCPB)

1. 화학명

   4-(4-chloro-o-toylyloxy) butyric acid

2. 구조식

C11H13ClO3 (분자량 : 228.7)   

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정상, 베이지색 또는 갈색 판상덩어리

  나. 용해도: 물 44 ㎎/L (실온), 아세톤 313, 디클로로메탄 160, 에탄올 150, 헥산 65, 톨루엔 8 (g/L, 실온)

4. 분석법 개요

   디-노르말-부틸 프탈레이트(Di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? 엠시피비 표준품

     ? 디-노르말-부틸 프탈레이트(DNBP) (특급시약)

     ? 아세톤 (HPLC급)

     ? 내부표준용액 : 0.5% DNBP/아세톤

  나. 기  구

     ? 기체크로마토그래피(GC) 

     ? 검출기 : FID

     ? 50 mL 용량플라스크

     ? 10 mL 피펫

     ? 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1㎎)을 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 내부표준용액   10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ? 칼럼: HP-5 5% Phenyl Methyl Siloxane (ID 0.32 ㎜ × 30 m) 

     ? 온도 - 칼럼 오븐: 205℃

                주입부: 280℃

                검출기: 290℃

     ? 가스 이동상 유량 - 질소: 30 mL/min

                            수소: 30 mL/min

                            에어: 300 mL/min

     ? 주입량: 1 ㎕

     ? 피크 순서: 유효성분→내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-3-125

메타조설퓨론(Metazosulfuron)

1. 화학명

(RS)-N-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-ylcarbamoyl)-3-chloro-4-(5,6-dihydro-5-methyl-1,4,2-dioxazin-3-yl)-

   1-methylpyrazole-5-sulfonamide

2. 구조식

C15H17SClN7O7(분자량: 475.864)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색의 고체

  나. 용해도: 물 33.3 ㎎/L

4. 분석법 개요

   Dimethyl phthalate(DMP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피 (HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? 메타조설퓨론 표준품

     ? Dimethyl phthalate(DMP)(특급시약)

     ? 아세토니트릴(HPLC급) 

     ? 물(HPLC급) 

     ? 초산(특급시약) 

     ? 내부표준용액: 0.02% DMP/아세토니트릴 

 나. 기  구

     ? 액체크로마토그래피(HPLC)

     ? 검출기: UV

     ? 50 mL 용량플라스크

     ? 10,20 mL 피펫

     ? 초음파수조

     ? 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.025 g(±0.1 mg)을 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 아세토니트릴 10 mL 및 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.025 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 아세토니트릴 10 mL 및 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파 수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ? 칼럼: ODS Type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ? 이동상: 아세토니트릴 / 0.05M 초산용액(50:50)

     ? 검출기 파장: 240 nm

     ? 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ? 칼럼 온도: 40℃

     ? 주입량: 5 μL

     ? 피크 순서: 내부표준물질→유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-3-126

다이뮤론(Daimuron)

1. 화학명

   1-(1-methyl)-1-phenylethyl)-3-p-tolylurea 

2. 구조식

C17H20N2O (분자량: 268.4) 

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 무취의 침상 결정체

  나. 용해도: 물 1.2, 아세톤 16, 벤젠 0.5, 헥산 0.03 mg/L

4. 분석법 개요

   다이에틸프탈레이트 (Diethyl phthalate ,DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? 다이뮤론 표준품

     ? 다이에틸프탈레이트 (Diethyl phthalate ,DEP)(특급시약)

     ? 아세토니트릴(HPLC급)

     ? 인산이수소칼륨 (특급시약)

     ? 물(HPLC급) 

     ? 내부표준용액: 0.4% DEP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ? 액체크로마토그래피(HPLC)

     ? 검출기: UV

     ? 100 mL 용량플라스크

     ? 50 mL 피펫

     ? 초음파수조

     ? 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.05 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 50 mL를 넣은 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 50 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ? 칼럼: ODS Type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ? 이동상: 아세토니트릴/0.5% 인산이수소칼륨용액 (545/455)

     ? 검출기 파장: 254 nm

     ? 이동상 유량: 1.2 mL/분

     ? 주입량: 5 μL

     ? 피크순서: 내부표준물질→유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-3-127

프로피리설퓨론(Propyrisulfuron)

1. 화학명

1-(2-chloro-6-propylimidazo[1,2-b]pyridazin-3-ylsulfonyl)-3-(4,6-=dimethoxypyrimidin-2-yl)urea

2. 구조식

3. 성  질

  가. 성  상: 백색의 결정형 고체

  나. 용해도: 물 0.98, 헥산 <0.01 mg/L , 아세톤 7.03, 메탄올 0.434, 에틸아세테이트 1.61, 톨루엔 0.156, 클로로포름 28.6 g/L

4. 분석법 개요

   다이부틸프탈레이트 (Di-n butyl phthalate ,DnBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? 프로피리설퓨론 표준품

     ? 다이부틸프탈레이트 (Di-n butyl phthalate ,DnBP)(특급시약)

     ? 아세토니트릴(HPLC급)

     ? 물(HPLC급) 

     ? 인산(특급시약)

     ? 내부표준용액: 1.0% DnBP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ? 액체크로마토그래피(HPLC)

     ? 검출기: UV

     ? 100 mL 용량플라스크

     ? 10, 50 mL 피펫

     ? 초음파수조

     ? 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.01 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 10 mL와 물 10 mL 및 아세토니트릴 30 mL를 넣은 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.01 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 10 mL와 물 10 mL 및 아세토니트릴 30 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ? 칼럼: ODS Type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ? 이동상: 아세토니트릴/ 0.04% 인산용액 (70:30)

     ? 검출기 파장: 254 nm

     ? 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ? 칼럼 온도: 40℃

     ? 주입량: 5 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-3-128

피리미설판(Pyrimisulfan)

1. 화학명

   (RS)-2'-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-yl)hydroxymethyl-6'-methoxy methyl-1,1-difluoromethanesulfonamide

2. 구조식

C16H19F2N3O6S (분자량: 419.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 황갈색 분말

  나. 용해도: 물(20℃) 114 ㎎/L(pH 5),  2,676 ㎎/L(pH 7),  8,438 ㎎/L(pH 9)헥산 0.210, 메탄올 105, 아세톤>250 (g/L)

4. 분석법 개요

   다이프로필프탈레이트(Di-n-propyl phthalate, DnPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? 피리미설판 표준품

     ? 다이프로필프탈레이트(Di-n-propyl phthalate, DnPP)(특급시약)

     ? 아세토니트릴(HPLC급) 

     ? 물(HPLC급) 

     ? 인산(특급시약)

     ? 내부표준용액: 0.2% DnPP/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ? 액체크로마토그래피(HPLC)

     ? 검출기: UV

     ? 50 mL 용량플라스크

     ? 10 mL 피펫

     ? 초음파수조

     ? 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.03 g(±0.1 mg)을 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 물 10 mL와 아세토니트릴 10 mL 및 내부표준용액 10 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 물 10mL 와 아세토니트릴 10 mL 및 내부표준용액 10 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ? 칼럼: ODS Type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ? 이동상: 아세토니트릴 / 0.1% 인산용액(80:20)

     ? 검출기 파장: 240 nm

     ? 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ? 칼럼 온도: 40℃

     ? 주입량: 10 μL

     ? 피크 순서:  유효성분→내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-3-129

피라졸레이트(Pyrazolate)

1. 화학명

   4-(2,4-Dichlorobenzoyl)-1,3-dimethylpyrazol-5-yl toluene-4-sulfonate

2. 구조식

C19H16Cl2N2O4S (분자량: 439.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 주상 결정

  나. 용해도: 물 0.056 mg/L, 에탄올 1.4, 에틸아세테이트 11.8, 1,4-디옥산 25.6 헥산 0.06(g/L)

4. 분석법 개요

   다이에틸프탈레이트(Di-ethylphthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? 피라졸레이트 표준품

     ? 다이에틸프탈레이트(Di-ethylphthalate, DEP)(특급시약)

     ? 아세토니트릴(HPLC급) 

     ? 물(HPLC급) 

     ? 내부표준용액: 0.4% DEP/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ? 액체크로마토그래피(HPLC)

     ? 검출기: UV

     ? 100 mL 용량플라스크

     ? 10 mL 피펫

     ? 초음파수조

     ? 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.03 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 아세토니트릴 30 mL 및 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 아세토니트릴 30 mL 및 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후 초음파 수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ? 칼럼: ODS Type (250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ? 이동상: 아세토니트릴 / 물 (70/30)

     ? 검출기 파장: 254 nm

     ? 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ? 칼럼 온도: 40℃

     ? 주입량: 10 μL

     ? 피크 순서:  내부표준물질→유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-3-130

이사디아민염(2,4-D Amine salt)

1. 화학명

  (2,4-Dichlorophenoxy) acetic acid

2. 구조식

C8H6Cl3O3 (분자량: 221.0)

3. 성질

   가. 성  상: 무색 분말

   나. 용해도: 물 311 mg/L

4. 분석법 개요

   피-니트로페놀(P-nitrophenol)을 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

   가. 시약

      ?이사디아민염 표준품

      ?피-니트로페놀 (특급시약) 

      ?아세토니트릴 (HPLC용)

      ?증류수 (HPLC용)

      ?인산칼륨 (특급시약)

      ?인산 (특급시약)

      ?내부표준용액: 0.3% P-nitrophenol/아세토니트릴

      ?완충용액: 0.1 M 인산칼륨(인산으로 pH 2.6으로 조절) 

   나. 기구

      ?액체크로마토그래프(HPLC)

      ?검출기: UV 

      ?50 mL 용량플라스크

      ?10 mL 피펫

      ?초음파수조

6. 분석방법

   가. 표준용액의 조제

      표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 완충용액 10 mL, 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조상에서 완전히 용해시킨다.

   나. 시료용액의 조제

      주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 완충용액 10 mL, 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파 수조상에서 완전히 용해시킨다.

   다. 분석조건

      ?칼럼: ODS Type  (250 mm×4.6 mm, 내경 5 ㎛)

      ?이동상 - 아세토니트릴 : 완충용액 (0.1 M 인산칼륨(인산으로 pH 2.6로 조절) 

                        = 60 : 40 (v/v)

      ?검출기 파장: 280 nm

      ?이동상 유량: 1.0 mL/min

      ?칼럼 온도: 40℃

      ?주 입  량: 5 μL

      ?피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식  

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-3-131  

디메설파젯(Dimesulfazet)

  1) 구조식 및 분자량

   C13H15F3N2O3S (분자량: 336.33)   

  2) 분석법 개요

     내부표준물질(Diallyl phthalate)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시  약

     ? Dimesulfazet 표준품

     ? Diallyl phthalate(시약특급)

     ? Acetonitrile(HPLC용)

     ? Water(HPLC용)

     ? Phosphoric acid(시약특급)

     ? 내부표준용액: 0.025% Diallyl phthalate를 Acetonitrile에 녹인다.

       ※ 내부표준용액의 농도는 분석기기 상태, 분리도, 피크면적 등에 따라 변경될 수 있음 

   나. 기  구

     ? 액체크로마토그래프(HPLC)

     ? 검출기: UV 

     ? 초음파수조

     ? 마개달린 공전 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

       표준품(Dimesulfazet) 0.05 g(±0.01 g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 공전 삼각플라스크에 넣고 증류수 5 mL와 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

   나. 시료용액의 조제

       주성분으로써 0.05 g(±0.01 g, 소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 공전삼각플라스크에 넣고 증류수 5 mL와 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

   다. 분석조건

     ? 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동동한 것

     ? 이동상 : Acetonitrile : 0.05% Phosphoric acid = 50 : 50 (V:V)

     ? 검출기 파장: 210 nm

     ? 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ? 주입량: 1 μL

     ? 피크순서 : 유효성분(AI) → 내부표준물질(IS)

       ※ 이동상의 비율, 이동상 유량, 주입량은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음 

  5) 계산식

   유효성분(%) =  표준품의 무게(g) × 시료의 면적/내부표준물질의 면적 × 표준품의 순도(%)   

                ──────────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적/내부표준물질의 면적                       

1-3-132  

테트플루피롤리멧(Tetflupyrolimet)

  1) 구조식 및 분자량

  C19H16F2N2O2(분자량: 380.34)  

  2) 분석법 개요

     내부표준물질(Dimethyl phthalate)을 사용하여 HPLC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시  약

     ? Tetflupyrolimet 표준품

     ? Dimethyl phthalate(시약특급)

     ? Acetonitrile(HPLC용)

     ? Water(HPLC용)

     ? Phosphoric acid(시약특급)

     ? 내부표준용액: 0.05% Dimethyl phthalate를 Acetonitrile에 녹인다.

      ※ 내부표준용액의 농도는 분석기기 상태, 분리도, 피크면적 등에 따라 변경될 수 있음 

   나. 기  구

     ? 액체크로마토그래프(HPLC)

     ? 검출기: UV 

     ? 초음파수조

     ? 마개달린 공전 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

       표준품(Tetflupyrolimet) 0.05 g(±0.01 g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 100 mL마개달린 공전 삼각플라스크에 넣고 증류수 5 mL와 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

   나. 시료용액의 조제

       주성분으로써 0.15 g(±0.01 g, 소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL마개달린 공전삼각플라스크에 넣고 증류수 5 mL와 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

   다. 분석조건

     ? 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동동한 것

     ? 이동상 : Acetonitrile : 0.1% Phosphoric acid  = 50 : 50 (V:V)

     ? 검출기 파장: 240 nm

     ? 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ? 주입량: 5 μL

     ? 피크순서 : 내부표준물질(IS) → 유효성분(AI)

       ※ 이동상의 비율, 이동상 유량, 주입량은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음 

  5) 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적/내부표준물질의 면적 × 표준품의 순도(%)   

                ──────────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적/내부표준물질의 면적                       

1-4. 생장조정제

[빈페이지]

1-4-1

아비글리신(Aminoethoxyvinylglycine)

1. 화학명

   (S)-trans-2-amino-4-[2-aminoethoxy]-3-butenoic acid hydrochloride

2. 구조식

C6H12N2O3 (분자량: 160.2)

3. 성  질 

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 178~183℃

  다. 용해도: 물 42.1 g/L, 메탄올 0.2 g/mL, 헥산 0.0017 g/mL

  라. 안정성: 상온에서 안정, 부식성 없음

4. 분석법 개요

  포타슘 하이드로젠 프탈레이트(potassium hydrogen phthalate)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 아비글리신 표준품

     ㆍ 포타슘 하이드로젠 프탈레이트(potassium hydrogen phthalate) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 제일인산칼륨(KH2PO4) (시약특급)

     ㆍ 인산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.22% 포타슘 하이드로젠 프탈레이트/아세토니트릴 : 증류수                        = 50 : 50

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 5 mL, 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 50 mL, 내부표준용액 5 mL를 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다. 

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로서 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 증류수 50 mL, 내부표준용액 5 mL를 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다. 

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Capcell pak NH2 type 칼럼 (250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(0.45% 제일인산칼륨(KH2PO4)) = 55 : 45 (v/v)

(인산으로 pH 3.1 조절)

     ㆍ 검출기 파장: 220 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 주입량: 10 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-4-2

육-비에이(6-Benzyl aminopurine)

1. 화학명

   6-Benzyladenine

2. 구조식

C12H11N5 (분자량: 225.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색무취의 침상 결정체 

  나. 녹는점: 234~235℃

  다. 증기압: 2.373 × 10-6 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 60 mg/L, 대부분 유기용매에는 안 녹음

디메틸포름아미드(dimethylformamide), 다이메틸술폭시드(dimethyl sulfoxide)에는 용해

  마. 안정성: 산성, 알칼리 및 중성 수용액에는 안정

빛과 열(8H, 120℃)에 안정

4. 분석법 개요

   Indol-B 분석법 참조

1-4-3

뷰트랄린(Butralin)

1. 화학명

   N-sec-butyl-4-tert-butyl-2,6-dinitroaniline

2. 구조식

C14H21N3O4 (분자량: 295.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 엷은 방향성 냄새를 가진 노랑 오렌지색 결정

  나. 녹는점: 61℃ 

  다. 끓는점: 134~136℃/0.5 mmHg

  라. 증기압: 0.77 MPa (25℃) 

  마. 용해도: 물 0.3 mg/L (25℃), 메탄올 97.5, 헥산 300 (g/L)

  바. 안정성: 고온(265℃)에서 분해

              보관 시 ?5℃이하 이며 얼리지 않고 건조한 상태면 3년 이상 안정

4. 분석법 개요

   다이-엔-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 장치

  가. 시  약

     ㆍ 뷰트랄린 표준품

     ㆍ 다이-엔-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.3% DNBP/아세톤

  나. 기  구 

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준 용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 10% SP 2100, 1 m × 3 mm 는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 220℃, 주입부: 240℃, 검출기: 240℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-4-4

 칼슘카보네이트(Calcium carbonate)

1. 화학명

   Calcium carbonate

2. 구조식

CaCO3 (분자량: 100.09)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색무취 분말

  나. 용해도: 물에 불용 

  다. 안정성: 825℃에서 분해하여 산화칼슘(CaO)와 이산화탄소(CO2)로 됨

4. 분석법

   시료를 110℃에서 2~3시간 건조 후 염산으로 용해시켜 약 5분간 가열하고 NN 지시약을 사용하여 킬레이트 적정법에 따라 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 표준칼슘용액

        110℃에서 2~3시간 건조한 특급 탄산칼슘 1.0009 g을 비커에 취하여 증류수를 넣고 시계접시를 덮고 소량의 염산(2+1)을 서서히 가하여 용해시키고 끓여서 이산화탄소를 방출, 냉각 후 증류수를 가하여 1 L로 한다. 이를 칼슘표준액으로 한다.

     ㆍ 염화암모늄 완충용액

        염화암모늄 70 g을 증류수에 녹이고 암모니아수 570 mL와 증류수를 가하여 1 L로 하고 PE병에 저장한다.

     ㆍ EDTA 표준용액(0.01 M)

        에틸렌디아민4초산2나트륨(Na2H2C10H12O8N22H2O, 분자량: 372.26) 3.7226 g을 정확히 달아서 증류수로 용해시켜 1 L로 하고 유리병이나 페트병에 저장한다.

     ㆍ Eriochrom Black T 지시약

        EBT 0.5 g을 염산 하이드록실 아민(hydroxyl amin) (하이드록실아민?염산) 4.5 g을 95% 알콜에 용해하여 100 mL로 하고 착색병에 저장

     ㆍ 염산(2+1)

     ㆍ 시안화칼륨(KCN)용액

시안화칼륨 10 g을 증류수에 용해하여 100 mL로 한다.

     ㆍ NN 지시약(Dotite NN)

        2-Hydroxyl-1(2'-Hydroxyl-4'-Sulfo-1'-Naphthylazo)-3-Naphtroic acid (황산칼륨으로 희석)

     ㆍ 트리에탄올아민(triethanol amine) 용액

        1 : 3의 비율로 증류수를 가해 희석한다.

  나. 기  구

     ㆍ 50 mL 뷰렛 

     ㆍ 1000 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 1000 mL 플라스크

     ㆍ 25 mL 피펫 

6. 분석방법

   1) 공시액 조제

      시료를 110℃에서 2~3시간 건조 후 시료 약 1 g을 정확히 달아 염산(HCl) (2+1) 10 mL, 증류수 50 mL를 가하여 가열 용해시킨 후 냉각하고 증류수를 가하여 1 L로 한다.

   2) 공시액 25 mL를 250 mL 마개달린 삼각플라스크에 정확히 취하고 노르말-수산화나트륨용액으로 중화시킨 후 은패제로서 시안화칼륨(KCN)용액 1 mL, TEA용액 2 mL를 가한 후 노르말-수산화나트륨용액 10 mL를 가하고 즉시 0.01 M EDTA 표준용액으로 적정하여 탄산칼슘(CaCO3)의 양을 산출한다.

      적정의 종말점은 적색에서 청색으로 변환점을 종말점으로 한다.

      0.01 M EDTA 표준용액 1 mL는 1.0009 mg의 탄산칼슘(CaCO3)에 상당한다.

7. 계산식

  탄산칼슘(%) =   0.01 M EDTA의 소비량(ml) × f   

                ─────────────────

                  시료의 무게                     

 (참고)

   ① EDTA는 적정액의 pH 12~13에서 칼슘만 선택적으로 적정되며 공존하는 마그네슘이온의 방해는 받지 않는다.

   ② 완충액을 가하면 탄산칼슘이 침전할 우려가 있으므로 빨리 적정해야 한다.

   ③ 캴슘은 Eriochrom Black T에 대하여 그다지 예민하지 않으므로 적정액에 0.01 M-Na EDTA 약 1 mL를 가하면 종말점의 변색이 명확하다.

   ④ 표준 EDTA용액의 농도는 표준 탄산칼슘용액 25 mL를 250 mL 삼각 플라스크에 취한 후 증류수 50 mL를 가하고 NH3NH4Cl 완충액(pH 10) 1 mL를 넣고 지시약 Eriochrom Black T 3~5방울을 가한 후 적정하여 적자색이 완전히 없어지고 청색이 되는 것을 종말점으로 한다.

1-4-5

클로르프로팜(Chlorpropham)

1. 화학명

   Isopropyl 3-chlorocarbanilate

2. 구조식

C10H12ClNO2 (분자량: 213.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 고체

  나. 녹는점: 41.4℃

  다. 용해도: 물 89 mg/L (25℃), 대부분의 유기용매에 녹음

  라. 안정성: 자외선에 안정하고 150℃이상에서는 분해

알칼리와 산성에서는 서서히 가수 분해됨

4. 분석법 개요

  벤조산메틸(methyl benzoate, MB)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 클로르프로팜 표준품

     ㆍ 벤조산메틸(MB) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 내부표준물질: 0.5% MB/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수 = 50 : 50 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 236 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-4-6

사-시피에이(chlorophenoxy acetate)

1. 화학명

  P-Chloro phenoxy acetic acid

2. 구조식                      

                     C8H7ClO3 (분자량 186.6)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 163~165℃

  다. 용해도: 대부분의 유기용매에 서서히 용해

4. 분석법 개요

  디-에틸 프탈레이트(di-ethyl phthalate)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

  ㆍ 4-CPA 표준품

  ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

  ㆍ 증류수

  ㆍ 디-에틸 프탈레이트(di-ethyl phthalate) (시약특급)

  ㆍ 내부표준용액: 0.3% 디-에틸 프탈레이트/아세토니트릴

  나. 기  구

  ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

  ㆍ 검출기: UV

  ㆍ 20 mL 피펫

  ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

 가. 표준용액의 조제

    표준품 0.025 g을 정확히 달아 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 0.025 g에 해당되는 시료를 정확히 달아 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

 다. 분석조건

 ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼 또는 이와 동등한 것

 ㆍ 이동상  ?  아세토니트릴 : 증류수(아세트산 5 mL/L) = 50 : 50 (v/v)

 ㆍ 검출기 파장: 280 nm

 ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min.

 ㆍ 주입량: 5 μL

ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-4-7

다미노자이드(Daminozide)

1. 화학명

   N-dimethylaminosuccinamic acid

2. 구조식

C6H12N2O3 (분자량: 160.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 희미한 아민향이 나는 백색 분말

  나. 녹는점: 157~164℃

  다. 증기압: 22.7 MPa (23℃)

  라. 용해도: 물 100 g/kg, 아세톤 25, 메탄올 50 (g/kg) 탄화수소(hydrocarbon)은 불용

4. 분석법 개요

   N,N-디메틸포름아미드(N,N-dimethylformamide, DMF)을 내부표준물질로 하여 

   액체크로마토그래피(HPLC)에 의해 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 다미노자이드 표준품

     ㆍ N,N-디메틸포름아미드(N,N-dimethylformamide) (시약특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 제2인산나트륨(Na2HPO4) (시약특급)

     ㆍ 내부표준물질: 1% DMF/메탄올 : 증류수 = 10 : 90 (v/v)

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수(0.05 M 제2인산나트륨(Na2HPO4)) = 10 : 90 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 220 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 1.4 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-4-8

 데실알코올(Decylalcohol)

1. 화학명

   Decan-1-ol

2. 구조식

  CH3(CH2)9OH   

C10H22O (분자량: 158.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 점성 액상

  나. 끓는점: 233℃

  다. 용해도: 물에 불용, 대부분 유기용매에 잘 용해됨

4. 분석법 개요 

  로릴알코올(lauryl alcohol)을 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 데실알코올 표준품

     ㆍ 로릴알코올(lauryl alcohol) (시약 특급)

     ㆍ 메탄올 

     ㆍ 내부표준용액: 1% 로릴알코올/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석조작 

  가. 표준용액 의 조제

     표준품 0.1 g을 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 메탄올로 정용한 다음, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후 메탄올로 정용한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼 - 충진물 5% Thermon 1000, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 150℃, 주입부: 190℃, 검출기: 190℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-4-9

 디클로르프로프트리에탄올아민

(Dichlorprop triethanol amine)

1. 화학명

   (RS)-2-(2,4-dichlorophenoxy) propionic acid, triethanol] amine salt

2. 구조식

C15H23Cl2NO6 (분자량: 384.27)

3. 성  질

  가. 성  상: 담갈색 결정

  나. 녹는점: 116~117.5℃

  다. 용해도: 물 0.71 g/L, 아세톤 595 g/L, 벤젠 85 g/L, 톨루엔 69 g/L, 자일렌 51 g/L

4. 분석법 개요

  프탈산디알릴(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 디클로르프로프트리에탄올아민 표준품

     ㆍ 프탈산디알릴(DAP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 캐비톨(Cabitol) (디에틸글리콜 모노에틸에테르(diethylglycol monoethylether))       (시약특급)

     ㆍ 에틸에테르(ethyl ether) (시약특급)

     ㆍ 염산(hydrochloric acid) (시약1급)

     ㆍ 수산화칼륨(potassium hydroxide) (시약특급)

     ㆍ 피-톨루엔 설포닐-노르말-메틸-노르말-니트로사미드

       (p-toluene sulfonyl-N-methyl-N-nitrosamide) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.3% DAP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC) 

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 회전증발기

     ㆍ 분액 여두

     ㆍ 다이아조메테인 에테르(diazomethane ether) 합성장치

     ㆍ 5 mL, 15 mL, 50 mL 피펫 

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 시료액이 황색으로 될 때까지 다이아조메테인 에테르용액 약 5 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 회전 증발기를 이용하여 에틸에테르를 제거하고, 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 200 mL 분액여두에 물 50  mL로 세척하여 넣고 2 노르말-염산 5 mL를 가하고 5분간 진탕하여 침전을 석출시킨 후 에틸에테르 150 mL로 3~4회 추출하여 에틸에테르 층을 합하고 회전증발기를 이용하여 에틸에테르를 제거하고, 내부표준용액 15 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 20% Apizon-L/ chromosorb W/AW(60/80)

              내경 2 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 195℃, 주입부: 240℃, 검출기: 240℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품 무게 × 시료 면적비(area) × 표준품 순도(%)  

                ───────────────────────────

                  시료 무게 × 표준품 면적비(area)                    

  F =   Dichlorprop triethanol amine salt    =  384.271   = 1.634   

      ───────────────────  ──────          

        Dichlorprop acid                        235.077             

(참고) 다이아조메테인 에테르 (diazomethane ether)용액의 제법

   ① 원리: 피-톨루엔 설포닐-노르말-메틸-노르말-니트로사미드의 용액을 70~75℃에 조절하고 수산화칼륨(potassium hydroxide), 카비톨 에테르(carbitol ether) 혼합액 중에 적하하며 증류해서 64~69% 다이아조메테인을 함유한 에테르용액을 얻는다.

   ② 수산화칼륨 6 g을 증류수 10 mL에 용해하고 냉각 후 카르비톨(carbitol) 35 mL, 에테르 10 mL을 가해서 용해하고 ①의 플라스크에 넣는다.

   ③ 질소 봄베를 ②에 연결하고 질소가스를 통한다. (1포/sec씩 나오게 조절한다.)

   ④ 탕욕을 써서 ①의 플라스크를 65~70℃로 10분간 가열한다. 가운데 용액은 투명한 담갈색으로 변한다.

   ⑤ 피-톨루엔 설포닐-노르말-메틸-노르말-니트로사미드 21.5 g을 에테르 140 mL로 용해한 것을 ③의 적하여두로 3 mL/min의 속도로 조절 일정하게 적하하고 반응시킨다. (한꺼번에 다량 적하되었으면 적하여두의 활전이 흔들리지 않게 주의하여야 한다.)

   ⑥ 수기 ⅠⅡ를 빙수로 냉각하고 발생하는 다이아조메테인을 에테르에 흡수하여 반응 종료 후에는 ⅠⅡ의 에테르용액을 합하여 사용한다.

      주: 다이아조메테인 에테르용액은 사용 시 조제하여 쓰고 남은 것을 보존할 경우는 방폭형의 냉장고에 보존한다.

     다이아조메테인의 합성 또는 메틸화의 실험조작은 후드 내에서 행한다. 다이아조메테인은 유독한 황색기체이므로 실험 중에 흡입하지 않게 충분히 주의를 해야 한다. 메틸화의 경우에는 한 번에 다량으로 가하지 않고 소량을 서서히 첨가한다.

    ※ 항시 필요에 따라 반응량을 가감하여 행한다. 이상 열거한 점을 유의해서 조작하면 위험은 없다.

Diazomethane ether 합성장치

1-4-10

다이쾃디브로마이드(Diquat dibromide)

1. 화학명

   1,1'-ethylene-2, 2'-bipyridyldiylium dibromide

2. 구조식

C12H12Br2N2 (분자량: 344.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색에서 황색 결정

  나. 녹는점: 325℃이상에서 분해

  다. 증기압: < 0.01 MPa

  라. 용해도: 물 700 g/L (20℃), 알콜과 수산기 용매에 서서히 용해

              비극성 용매에 불용

  마. 안정성: 중성, 산성에 안정하고 알칼리에 급속히 가수 분해됨

4. 분석법 개요

   적당히 희석한 시료용액을 디티온산나트륨(sodium dithionite) (Na2S2O4?2H2O)로 발색시켜서 발색된 청남색을 430 nm에서 흡광도를 측정하여 미리 작성된 검량선으로부터 성분함량을 산출한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약 

     ㆍ 표준 다이쾃용액(0.25 mg diquat/mL)

다이쾃디브로마이드 일수화물(diquat dibromide monohydrate) 49.2 mg을 증류수에 녹여서 100 mL로 한다.

     ㆍ 디티온산나트륨(sodium dithionite) (1%)

        2 노르말 수산화나트륨 용액 중에 1%용액을 만든다.

        (참고) 이 용액은 3시간 이상 놓아두지 말 것

     ㆍ 표준 다이쾃디브로마이드 일수화물 용액(0.25 mg/ mL)

        다이쾃디브로마이드 일수화물 26.3 mg을 증류수에 녹여서 100 mL로 한다.

  나. 기  구 

     ㆍ UV-VIS 분광광도계

     ㆍ 100 mL, 250 mL, 500 mL 플라스크

     ㆍ 4, 6, 8, 10, 12 mL 피펫  

6. 분석방법

  제품 약 10 mL를 정확히 달아서 500 mL 플라스크에 넣고 증류수로 용해한 후 정용한다. 이 액 10 mL를 250 mL 플라스크에 넣고 증류수로 정용한다. 다시 이 액 10 mL와 표준용액 4, 6, 8, 10, 12 mL를 100 mL 플라스크에 각각 넣고 증류수를 부어 약 80 mL로 한다. (이 표준용액은 1, 1.5, 2, 2.5, 3 mg에 상당한다.)

  여기에 1% 디티온산나트륨(sodium dithionite) 용액 10 mL씩을 빨리 가하고 증류수   로 정용한다.

  흡광도를 측정하기 전 5∼6 번 도립하여 혼합한다. (단, 심하게 흔들어 주면 산화에 의하여 탈색이 되므로 주의할 것)

  1.0 mg의 표준용액을 대조액으로 하여 430 nm에서 흡광도를 측정하고 성분함량을 구한다.

7. 계산식

  유효성분(%)=  검량선에서 얻은 주성분량(mg) × 1/10  

              ────────────────────

                시료량 × 희석배수                    

1-4-11

에테폰(Ethephon)

1. 화학명

   2-Chloroethylphosphonic acid

2. 구조식

C2H6ClO3P (분자량: 144.5)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정형 분말 

  나. 끓는점: 265℃

  다. 녹는점: 74~75℃

  라. 증기압: < 0.01 MPa (20℃)

  마. 용해도: 물 800 g/L (pH 4). 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 아세톤 등 극성 유기용매에는 잘 녹음. 벤젠, 톨루엔 같은 비극성 유기 용매에는 난용. 

등유, 디젤, 오일에는 불용.

4. 분석법 개요

   디페닐(diphenyl)을 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 에테폰 표준품

     ㆍ 디페닐(diphenyl) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(acetone) (시약1급)

     ㆍ 트리메틸실릴디아조메탄(trimethylsilyl)diazomethane, 2 M 디에틸에테르

        (diethyl ether) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% 디페닐/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL, 30 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL로 용해한 다음 메틸화(methylation) 시약 1 mL를 넣고 40분 동안 방치한다. 40분 후 아세톤(acetone) 30 mL를 채운 후, 완전히 용해시킨다.

   ※ 메틸화(methylation) 시약: 트리메틸실릴디아조메탄, 2 M 다이에틸에테르

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL로 용해한 다음 메틸화(methylation) 시약 1 mL를 넣고 40분 동안 방치한다. 40분 후 아세톤(acetone) 30 mL를 채운 후, 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: HP-5 (내경: 30 m × 0.32 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 오븐: 80℃ (4분간) → 30℃/min 승온(3분간) → 170℃ (8분간)

               주입부: 250℃, 검출기: 250℃                  

     ㆍ 칼럼 이동상 유량 - 헬륨: 2 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-4-12

에티클로제이트(Ethychlozate)

1. 화학명

   Ethyl 5-chloro-3(1H)-indazolylacetate

2. 구조식

C11H11ClN2O2 (분자량: 238.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 노란색 결정

  나. 녹는점: 76.6~78.1℃

  다. 용해도: 아세톤 0.225 g/L, 에틸아세테이트 496, 아세톤 673, 아이소프로판올 381, 

메탄올 691, 헥산 0.213 (g/L)

  라. 안정성: 250℃에서 안정됨

4. 분석법 개요

  프탈산디알릴(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 에티클로제이트 표준품

     ㆍ 프탈산디알릴(DAP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 1.5% DAP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 = 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 280 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.4 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 3 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-4-13

에틸렌(Ethylene)

1. 화학명

  Ethylene

2. 구조식  

C2H4 (분자량.: 28.054)

3. 성질

   가. 성  상: 무색의 가연성 기체

   나. 융  점: - 162.9℃

   다. 비  점: - 103.7℃

   라. 비  중: 0.6246 (-145℃)

4. 분석법 개요

   에틸렌(ethylene)가스 표준품과 대조하여 기체크로마토그래피(GLC)/FID로 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 에틸렌 표준품 가스(최소 3 수준: 1,000, 5,000, 10,000 ppm)

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 바이알(밸브달린 PETF 마개를 가진 253 mL 유리병)

     ㆍ 테들라백(tedlar bags) (500 mL용)

     ㆍ 배양기(54℃)

6. 분석방법

  가. 원리 

     에틸렌 표준가스 농도별로 기체크로마토그래프(GLC)에 주입하여 검량선을 작성한 후, 시료의 일정량을 253 mL 용량의 유리병 안에 칭량하여 고온에 보관하여 담체(擔體)에 스며들어 있는 에틸렌을 용출시킨 후 실온으로 식혀 농도를 측정

  나. 검량선 작성  

     테들라백(tedlar bags)안에 채워진 농도별 에틸렌 표준 가스를 2.5 mL 가스주입(gastight) 주사기를 이용하여 0.5 mL를 정확히 취한 다음 기체크로마토그래프(GLC)에 주입하여 면적에 대비한 검량선을 작성한다(3 수준 이상 농도를 3반복 분석).

  다. 시료 가스의 조제 및 기기분석

     300 mg 내외의 시료를 소수점 첫째 단위까지 무게를 달아 바이알에 넣고, 밸브가 닫힌 상태로 마개를 막는다. 54℃에서 약 3시간 보관하여 에틸렌을 용출시킨 후, 실온에서 식힌 다음 2.5 mL 가스 주입(gastight)  주사기를 이용하여 0.5 mL를 정확히 취한 다음 기체크로마토그래프(GLC)에 주입하여 면적을 구한다(3반복 분석).

  라. 분석조건

     ㆍ 칼럼: CP PORAPLOT Q, 10 m × 0.32 mm , 내경 10 ㎛  또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도: 오븐 50℃ (3분), 주입부 150℃, 검출기 200℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 ? 헬륨: 30 mL/min.

           수소: 35 mL/min.

                         에어: 200 mL/min

     ㆍ 주입량: 0.5 mL

7. 계산식

  가. 에틸렌(ethylene)의 농도 측정

    ㆍ 에틸렌 표준 가스의 3농도 수준의 기기분석 결과로 검량선을 작성하여 기울기(기울기)와 절편(절편)을 구한다.

    ㆍ 시료중 에틸렌의 농도

        ppm =   시료의 피크 면적(area) ? 표준가스 검량선의 절편(기울기)    

              ──────────────────────────────  

                표준가스 검량선의 기울기(절편)                              

 나. 에틸렌(ethylene) 해당량 환산

  mg =  시료 ppm 농도 × 10-6 × 1 × 0.253 × 28054    

      ────────────────────────  

        0.08206 × (실온(℃) + 273)                     

 다. 에틸렌(ethylene) 무게농도 환산

      유효성분% =   에틸렌(ethylene) 해당량(mg)    × 100   

                  ────────────────          

                    시료의 무게(mg)                         

※ 참고: 분석결과는 ppm in mole이므로 mg 해당량으로 환산식은 다음과 같음

  mg =  PA × V ×    =   ppm Ethylene × 10-6 × 1 atm × 0.253L × 28054(mg/mole)   

        Mw                                                                            

      ────────  ───────────────────────────────

        R × T            0.08206(L atm/mol °K) × (시료전처리온도(℃) + 273(℃))    

        이상기체법칙:  PV = nRT  또는 n = PV/RT

     PA = partial pressure of Ethylene in the preparation headspace

         = ppm Ethylene × 10-6  × 1 atm

     R = 가스 constant =  (1atm × 22.414 L) / (1mol × 273°K) = 0.08206 (L atm/mol °K)

     T = 온도 of measurement in°K = room 온도(℃) + 273(℃)

     V = preparation headspace volume = 253 (mL) = 0.253 (L)

     Mw = moles Ethylene = 28.054 (g/mole) = 28054 (mg/mole)

1-4-14

포클로르페뉴론(Forchlorfenuron)

1. 화학명

   1-(2-Chloro-4-pyridyl)-3-phenylurea

2. 구조식

C12H10ClN3O (분자량: 247.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정형 분말

  나. 녹는점: 165~170℃

  다. 증기압: 4.6 × 10-5 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 39 mg/L (pH 6.4, 21℃)

  마. 안정성: 열과 빛, 물에 안정

4. 분석법 개요

  디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 포클로르페뉴론 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 에탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 제2인산나트륨(Na2HPO4)(시약특급)

     ㆍ 제일인산칼륨(KH2PO4) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 1.0% DNPP/에탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL, 100 mL 플라스크 

     ㆍ 10 mL 피펫 

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.025 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 플라스크에 넣고 에탄올을 가하여 초음파수조 상에서 완전히 녹인 후, 이 액 10 mL를 50 mL 플라스크에 옮기고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 에탄올로 정용하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

    주성분으로써 0.025 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 플라스크에 넣고 에탄올을 가하여 초음파수조 상에서 완전히 녹인 후, 이 액 10 mL를 50 mL 플라스크에 옮기고 내부표준용액 10 mL 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 에탄올로 정용하여 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경. 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(0.02 M-제2인산나트륨(Na2HPO4), 0.02 M                    제일인산칼륨(KH2PO4)으로 pH 7.0 조정) = 50 : 50 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 264 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

7. 계산식

1-4-15

지베렐린산(Gibberellic acid)

1. 화학명

   (3S,3aS,4S,4aS,7S,9aR,9bR,12S)-7,12-dihydroxy-3-methyl-6-methylene-2-

   oxoperhydro-4a,7-methano-9b,3-propeno[1,2-b]furan-4-carboxylic acid

   Alt; (3S,3aR,4S,4aS,6S,8aR,8bR,11S)-6,11-dihydroxy-3-methyl-12-methylene

   -2-oxo-4a,6-ethano-3,8b-prop-1-enoperhydroindeno[1,2-b]furan-4-

   carboxylic acid

2. 구조식

C19H22O6 (분자량: 346.4)

3. 성  질 

  가. 성  상: 결정형 고체

  나. 녹는점: 223~225℃

  다. 용해도: 물 5 g/L에 급속히 용해, 메탄올, 에탄올, 아세톤, 수용성 알칼리에 용해

              클로로포름, 암모늄염(ammonium salt)에 불용

4. 분석법 개요

  시안화벤질(benzyl cyanide)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 지베렐린산 표준품

     ㆍ 시안화벤질(benzyl cyanide) (시약특급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(시약특급)

     ㆍ 제일인산칼륨(KH2PO4) (시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.5% 시안화벤질/메탄올

나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC) 

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  라. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 메탄올 : 증류수(0.5% 제일인산칼륨(KH2PO4, 인산으로 pH 2.6 조절) 

               = 65 : 35 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 204 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 5 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-4-16

지베렐린에이포세븐

Gibberellin A4+A7

1. 화학명

   A4: (3S,3aR,4S,4aR,7R,9aR,9bR,12S)-12-hydroxy-3-methyl-6-methylene-2-

        oxoperhydro-4a,7-methano-3,9b-propanoazuleno[1,2-b]furan-4-

        carboxylic acid 

   A7: (3S,3aR,4S,4aR,7R,9aR,9bR,12S)-12-hydroxy-3-methyl-6-methylene-

        2-oxoperhydro-4a,7-methano-9b,3-propenoazuleno[1,2-b]furan-4-

        carboxylic acid

2. 구조식

                (ⅰ) C19H24O5                       (ⅱ) C19H22O5 

                (분자량: 332.4)                     (분자량: 330.4)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정

  나. 녹는점: 198~202℃

  다. 용해도: 물 0.39 mg/mL, 메탄올 453 g/L, 아세톤 1140 g/L, 에틸아세테이트 67.7 g/L

4. 분석법 개요

   벤조익엑시드메틸에스터(benzoic acid methyl ester)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 지베렐린(A4 + A7)표준품

     ㆍ 벤조익엑시드메틸에스터(benzoic acid methyl ester) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 제일인산칼륨(KH2PO4) (시약특급)

     ㆍ 인산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.1% Benzoic acid methyl ester/메탄올 : 이동상 = 50 : 50 (v/v)

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV 검출기

     ㆍ 100 mL 플라스크

     ㆍ 5 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.03 g을 정확히 달아 100 mL 플라스크에 넣고 이동상용액 소량으로 용기 내벽을 잘 씻어 넣은 후 내부표준용액 5 mL를 정확히 가하고, 이동상으로 정용한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 플라스크에 넣고 이동상용액 소량으로 용기 내벽을 잘 씻어 넣은 후 내부표준용액 5 mL를 정확히 가한고, 이동상으로 정용한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼:  ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 메탄올 : 증류수(0.5% 제일인산칼륨(KH2PO4)) 

                 = 13 : 37 : 50 (v/v/v) (인산으로 pH 4.0±0.1 조절 )

     ㆍ 검출기 파장: 204 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 주입량: 15 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

7. 계산식

 (주의) 도포제의 경우 반드시 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran)으로 제품을 용해한 후 시료용액을 조제해야함 

1-4-17

아이비에이

IBA (4-indol-3-ylbutyric acid)

1. 화학명

   4-(indol-3-yl)butyric acid

2. 구조식

C12H13NO2 (분자량: 203.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색에서 노란 결정

  나. 녹는점: 123~125℃

  다. 증기압: < 0.01 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 250 mg/L (20℃), 벤젠 >1000, 클로로포름 0.01~0.1

              아세톤, 에탄올,  다이에틸에테르(diethyl ether) 30~100 (g/L)

4. 분석법 개요

  시료 일정량을 취해 알칼리 용액으로 채워 클로로포름으로 진탕해 산성불순물 및 용해제 등의 첨가제를 없애고 난 다음 클로로포름으로 유효성분을 추출하여 282 nm에서 흡광도를 측정한다. 이와 별도로 IBA 표준품을 클로로포름용액에 녹여 282 nm에서 흡광도를 측정하고 흡광도로부터 시료의 유효성분 양을 구한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 아이비에이 표준품

     ㆍ 클로로포름(시약특급)

     ㆍ 염산(HCl) (시약특급)

     ㆍ 수산화나트륨(시약특급)

  나. 기  구

     ㆍ UV-VIS 분광광도계

     ㆍ 흡인여과기(buchner funnel)

     ㆍ 30, 100 mL 피펫

     ㆍ 500 mL 분액여두

6. 분석방법

   주성분으로서 0.025 g에 상당하는 양을 정확히 달아 비커에 넣고 0.1N-수산화나트륨용액 100 mL를 넣고 충분히 흔들어 완전 용해시킨 다음 흡인여과기(buchner funnel)로 감압 여과한다(증류수로 3회 반복). 여액을 500 mL 분액여두에 옮긴 후 클로로포름 30 mL를 넣고 강하게 진탕시킨 후 클로로포름 층을 버린다(3회 반복). 나머지 수층에 염산 2~3 mL를 가해 클로로포름 30 mL씩으로 6~7회 추출한다.

   추출한 용액을 전부 합하고 여기에 클로로포름을 가해 정확히 200 mL로 하여 이것을 시료용액으로 한다. 이와 별도로 IBA 표준품 약 0.1 g을 정확히 달아 클로로포름을 가해서 녹이고 정확히 200 mL로 한다. 이 액 10 mL을 정확히 취해 클로로포름을 가해서 100 mL로 한다. 여기에 이 액 25 mL을 정확히 취해 클로로포름을 가해서 정확히 100 mL로 하여 표준용액으로 한다. 시료용액 및 표준용액을 클로로포름을 대조로 하여 Cell층 길이 10 mm에서 282 nm에서 흡광도 ET 및 ES를 측정한다.

7. 계산식

1-4-18

이나벤파이드(Inabenfide)

1. 화학명

   4'-Chloro-2'-(α-hydroxybenzyl)isonicotinanilide

2. 구조식 

C19H15ClN2O2 (분자량: 338.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 황갈색 또는 무색의 결정

  나. 녹는점: 210~212℃

  다. 증기압: 0.063 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 1 mg/L (30℃), 메탄올 2.35, 아세톤 3.6,

              디메틸포름아미드(dimethylformamide) 6.72, 아세토니트릴 0.58, 

              자일렌 0.58, 에탄올 1.61, 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) 1.61, 

              에틸아세테이트 1.43 (모두 g/L)

  마. 안정성: 열이나 빛에 안정하며 알칼리에 있어서 약간 불안정하다.

4. 분석법 개요

  프탈산디알릴(diallyl phthalate, DAP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)에 의해 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 이나벤파이드 표준품

     ㆍ 프탈산디알릴(DAP) (시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 디메틸포름아미드(dimethylformamide) (시약 1급) 

     ㆍ 증류수

     ㆍ 내부표준용액: 1% DAP/디메틸포름아미드

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20, 25 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL, 디메틸포름아미드(dimethylformamide) 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL, 디메틸포름아미드(dimethylformamide) 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것  

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수 ＝ 60 : 40 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 273 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 주입량: 10 μL

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-4-19

말릭하이드라자이드(Maleic Hydrazide)

1. 화학명

   6-Hydroxy-2H-pyridazin-3-one; 1,2-dihydropyridazine-3,6-dione

2. 구조식

C4H4N2O2 (분자량: 112.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정 고체

  나. 녹는점: 298～300℃

  다. 증기압: < 1 × 10-2 MPa (25℃)

  라. 용해도: 물 4.507, 4.417 (pH 7) (g/L, 25℃), 메탄올 4.179, 헥산, 톨루엔 < 0.001 

(모두 g/L)

  마. 안정성: 빛에 분해, 가수분해에 안정, 25℃ 포장 시 1년 이상 분해 안 됨

             강산이나 산화물질에 의해 분해

4. 분석법 개요

   산성용액 중에서 주성분을 302 nm에서 흡광도를 측정하여 정량한다.

5. 시약 및 기구 

   ㆍ 말릭하이드라자이드 표준품

   ㆍ 100, 500 mL 플라스크

   ㆍ 1, 2, 3, 4, 5, 10 mL 피펫

   ㆍ 1 M-황산

   ㆍ 항온수조

6. 분석방법

  가. 검량선 작성

     말릭하이드라자이드(MH)의① 표준품 약 250 mg을 500 mL 플라스크에 정확히 달아 넣고 증류수 40 mL 정도를 가하여 50~70℃의 항온수조 속에서 따뜻하게 녹이고 방냉 후 증류수를 가하여 채운다. 이 액 1, 2, 3, 4, 5, 10 mL를 피펫으로 각각 다른 100 mL 플라스크에 취하여 1 M-황산 용액 10 mL를 가하고 증류수를 가하여 채운다. 이들 용액들을 파장 302 nm에서의 흡광도를 0.1 M- 황산용액과 대조하여 측정하고 검량선을 작성한다.

  나. 시료용액의 조제

주성분으로써 약 400 mg을 함유하는 시료를 500 mL의 플라스크에 정확히 달아 넣고 증류수를 가하여 채운다. 이 액 5 mL를 피펫으로 100 mL 플라스크에 취하고 1 M-황산용액 10 mL을 가한 후 증류수를 가하여 채운다.

이 액을 파장 302 ㎛에서 흡광도를 0.1 M-황산용액과 대조하여 측정하고 검량선에 의하여 MH의 량을 구하고 다음 식에 의하여 MH-DEA의 백분율을 산출한다

7. 계산식

  MH - DEA(%)   MH(mg) × 500/5 × 100 × 1.938    ×  100  

  =           ──────────────────          

                시료(mg)                                    

  다만, 

  1.938   MH?DEA의 분자량  =   217.23  

  =     ──────────  ─────

          MH의 분자량           112.09  

(참고)

 ① MH를 증류수로서 재결정하여 정제하고 검량선 작성에 앞서 우선 다음과 같은 정성법으로 순도를 확인하여 둔다.

    즉 순품용액(약 0.5 mg/mL)를 크로마토그래프용 여과지에 첨부시켜 노르말-부틸 알코올(n-buthyl alcohol) : 아세트산 : 증류수의 혼합액(4 : 1 : 5 (v/v/v))의 상층액을 사용하여 하강법에 의하여 약 15 cm 전개시켜 풍건하고 새로 조제한 발색시약(1% 염화제2철용액과 1% 적혈염용액 1 : 1(v/v)혼합액)을 분무한다. 이때 단일청색 스팟 만이 검출되는 것을 확인한다.

 ② 불순물의 검토를 필요로 할 때는 다음과 같은 건식 TLC를 사용하여 검토한다. 제제의 0.1 M-황산용액(30 mg/mL)을 건식 알루미나(alumina) 평판에 첨부하여 전개용매 디메틸포름아미드(dimethylformamide): 0.1 M-황산용액 : 증류수의 혼합액(3 : 1 : 16(v/v/v))으로 상승법에 의하여 10 cm 전개하고 풍건시킨 후 자외선(중심파장 360 ㎛)을 대조하고 만일 방해물질이 있음이 인정될 때는 이 방법을 적용하여서는 안 된다.

1-4-20

메피쾃클로라이드(Mepiquat chloride)

1. 화학명

   1,1-Dimethylpiperidinium chloride

2. 구조식

C7H16CIN (분자량: 149.7)

3. 성  질

  가. 성  상: 무취무색 흡습성 결정

  나. 녹는점: 223℃

  다. 증기압: < 0.01 MPa (20℃)

  라. 용해도: 물 > 500 g/kg (20℃), 클로로포름 10.5, 에탄올 162,

               아세톤, 벤젠, 에틸아세테이트, 사이클로헥산 < 1.0 (모두 g/kg)

  마. 안정성: 285℃에서 분해, 인조태양등에 안정함

              수용액(pH 1∼2, 12∼13에 95℃시 7일)에 안정

4. 분석법 개요

  주성분을 나트륨 테트라페틸 보론(sodium tetraphenyl boron)으로 침전시켜 중량법으로 측정한다.

5. 시약 및 기구

   ㆍ 2% 나트륨 테트라페틸 보론(sodium tetraphenyl boron)수용액

   ㆍ 20% 염화알루미늄(aluminium chloride hexahydrate) 수용액

   ㆍ 2G4 유리필터

   ㆍ 필터 플라스크

   ㆍ 진공펌프

   ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

   주성분으로써 0.15 g에 해당하는 시료를 정확히 평량하여 40 mL의 증류수로 희석하고 20% 염화알루미늄(aluminium chloride hexahydrate) 수용액을 가하여 잘 혼합한다. 현탁액을 30분간 정치 후 2G4 유리필터로 감압 여과한다. 

   침전물을 항량이 될 때까지 100℃에서 건조시킨 후 무게를 측정한다. (A) 

   유리필터는 항량이 될 때까지 100℃에서 건조시켜 무게를 측정한 후 사용한다. (B)

7. 계산식

   (참고) 433.5 : 침전물의 분자량

1-4-21

일-메틸사이클로프로펜

1-Methylcyclopropene

1. 화학명 

  1-Methylcyclopropene 

2. 구조식

C4H6 (분자량: 54.09)

3. 성 질

  가. 성 상: 가스

4. 분석법 개요

   이소부틸렌 가스를 대체 표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시약

   ㆍ 이소부틸렌 가스 표준품(3가지 농도, 99.9%)

   ㆍ 탈염수

  나. 기 구

   ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

   ㆍ 0.5 mL 가스주입(gastight) 주사기

   ㆍ 테프론 마개를 가진 253 mL 유리병

   ㆍ 테틀라백(tedlar bags) (1 L용)

   ㆍ 진탕기

6. 분석조작

  가. 표준품 분석방법 

    0.5 mL 가스주입(gastight) 주사기를 이용하여 1 L 테틀라백(tedlar bags)안에 채워진 이소부틸렌 표준품을 격막(septum)을 통하여 1 L 테틀라백(tedlar bags)에 주입한 후, 주사기로 0.1 mL를 정확히 취한 다음 주입한다. (3가지 농도를 각 각 3반복씩 주입함.)

  나. 시료 분석방법

    일-메틸사이클로프로펜 시료 약 25~70 mg을 253 mL의 병에 정량한 후, 마개의 밸브를 잠근다. (3반복 분석할 시료를 준비한다.) 병을 봉인하고 여기에 증류수 3 mL를 정확히 주입한 후, 마개와 밸브를 잠근다. 용액이 맑아질 때까지 30분정도 진탕기로 진탕하면서 상온에서 혼합한다. 진탕 혼합 30분 후, 시료병의 입구에 주사기의 밸브를 열어 주입하여 0.1 mL를 정확히 취한 후, 밸브를 닫고 주입한다. (3반복)

  다. 분석조건

   ㆍ 칼럼: CP PORAPLOT Q-HT, 10 m × 0.32 mm 내경, 10 um 또는 이와 동등한  것

   ㆍ 온도: 오븐온도 ? 40℃(18분), 주입부 온도 ? 60℃, 검출기온도 -  250℃

   ㆍ 칼럼 온도: 40℃

   ㆍ 분리 유속: 약 150 mL/min

   ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                        수소: 30 mL/mim

                        에어: 320 mL/min

   ㆍ 주입량: 0.1 mL

7. 계산식

 가. 일-메틸사이클로프로펜 농도

  ppm =   일-메틸사이클로프로펜 시료의 평균면적 - 절편  

        ────────────────────────

          기울기                                        

  * 기울기와 절편은 이소부틸렌 3가지 농도의 표준품으로부터 회귀식에 의해 계산 되어짐.

 나. 일-메틸사이클로프로펜(1-MCP)의 농도에 대한 해당량

  mg =  (1-MCP ppm × 10-6 × 1atm) × preparation headspace volume ×  Mw(1-MCP)   

      ───────────────────────────────────────

         가스 constant(0.08206liters-atm/mole- oK) × (실온+273℃)                  

     *   Ideal 가스 Law: PV = nRT

       PA = partial pressure of 1-MCP in the preparation headspace

       PA = ppm 1-MCP × 10-6 × 1atm 

       nA = moles 1-MCP

       R = 가스 constant = 0.08206 liters-atm/mole oK

       T = 온도 of measurement in oK = 시료처리℃+273℃

       V = preparation headspace volume= 53 mL-3 mL(water) = 250 mL = 0.2500

       Mw = molecular weight 1-MCP = 54 gm/mole = 54000 mg/mole

 다. 일-메틸사이클로프로펜(1-MCP)의 %계산

   유효성분(%) =  시료의 무게중 일-메틸사이클로프로펜(1-MCP)의 해당량(mg) × 100    

                ──────────────────────────────────

                  시료 무게(mg)                                                     

1-4-22

나드(루톤)

2-(1-Naphthyl)acetamide (NAD)

1. 화학명

   2-(1-Naphthyl)acetamide

2. 구조식

C12H11NO (분자량: 185.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정

  나. 녹는점: 184℃

  다. 증기압: < 1 × 10-2 MPa

  다. 용해도: 물 39 mg/kg (40℃), 아세톤, 에탄올, 아이소프로판올 용해,

              등유(kerosene)에 불용

4. 분석법 개요

   주성분인 α-나프틸 아세트아미드(α-naphthyl acetamide)를 알칼리(에탄올성 가성소다)로 가수분해하여 생긴 α-나프틸 아세트산(NAA)를 수산화나트륨용액으로 적정하여 α-나프틸 아세트아미드(α-naphthyl acetamide)의 함량을 구한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 에틸 알콜(ethyl alcohol) (시약 1급)

     ㆍ 에틸 에테르(ethyl ether) (시약 1급)

     ㆍ 1 : 1 염산(hydrochloric acid)

     ㆍ 메틸 오렌지(methyl orange, M.O)

     ㆍ 페놀 레드(phenol red)

     ㆍ 수산화나트륨(sodium hydroxide) (시약 1급)

  나. 기  구

     ㆍ 300 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 항온수조

     ㆍ 250 mL 분액여두

6. 분석방법

   300 mL 마개달린 삼각플라스크에 시료 약 10 g을 달아 넣고 아세톤 100 mL를 가해 환류냉각기를 달고 수욕 상에서 1시간 추출한다.

   여과 후 가온된 아세톤으로 충분히 세척하고 아세톤을 휘산시키고 에틸알코올 30 mL와 증류수 70 mL, 수산화나트륨 약 2 g을 가하고 구관 냉각관을 붙이고 전열기 위에서 5시간 환류 가열한 다음 에틸알코올을 탕욕 상에서 날려보내고 내용물이 40~50 mL되도록 전열기 위에서 농축한다.

   방냉 후 소량의 증류수로 250 mL 분액여두에 씻어 옮긴다.

   1 : 1 염산(HCl)을 가하여 산성으로 하고(M.O로 확인) 에틸에테르(ethyl ether) 100 mL를 가한다. 이때 에틸에테르(ethyl ether)로 삼각 플라스크를 씻어준다. 분액여두를 충분히 진탕하여 α-NAA를 에테르층으로 용해시킨다.

   물층을 버리고 15 mL의 증류수로 3~4회 씻어 무기산을 제거한다. 에테르층을 모두 300 mL 삼각 플라스크에 옮기고 수욕 상에서 에테르를 날려버린 후 에틸알콜(ethyl alcohol) 약 20 mL를 넣고 페놀레드(phenol red)지시약 15방울을 가하고 0.01 N-수산화나트륨 용액으로 적정한다.

   만일 유기산이 있을 때는 위 조작 중에 알칼리 분해만 생략하고 동일한 조작으로 조작하여 측정하여 제거해 준다.

7. 계산식

  (%) =   T × f × 0.00182 × 100  

        ──────────────

          시료량(g)                 

     T: N/100-수산화나트륨용액 적정 mL수

     f : N/100-수산화나트륨용액의 Factor

1-4-23

프로헥사디온칼슘(Prohexadione-calcium)

1. 화학명 

  Calcium 3,5-dioxo-4-propionylcyclohexanecarboxylate (IUPAC)

2. 구조식

                              C10H10O5Ca (분자량: 250.3)

3. 성질

 가. 성  상: 냄새 없음. 흰색분말

 나. 녹는점: > 360℃

 다. 증기압: 1.33 × 10-2MPa (20℃)

 라. 용해도: 물 174 mg/L (20℃), In 메탄올 1.11 mg/L (20℃),

    아세톤 0.038 mg/L (20℃)

 마. 안정성: 물에 안정, DT50 (20℃) 5일(pH 5), 83일(pH 9), 열에 안정(20℃)

4. 분석법 개요

  디메틸프탈레이트(dimethylphthalate)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

 가. 시  약

  ㆍ 프로헥사디온 표준품

  ㆍ 디메틸프탈레이트(dimethylphthalate) (시약특급)

  ㆍ 아세토니트릴(acetoniltrile) (HPLC급)

  ㆍ 증류수(HPLC급)

  ㆍ 아세트산 (시약특급)

  ㆍ 내부표준물질: 0.3% Dimethylphthalate/아세토니트릴 

 나. 기  구

  ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

  ㆍ 검출기: UV 검출기

  ㆍ 100 mL 플라스크

  ㆍ 20 mL 피펫

  ㆍ 초음파수조

6. 분석조작

 가. 표준용액 조제

   프로헥사디온 0.02 g을 100 mL 플라스크에 정확히 가하고, 내부표준물질용액 20 mL와 20% 아세트산수용액을 넣고 100 mL로 맞춘 후 용해한다.

   (30℃에서 약10분간 충분히 진탕, 용해시킨다. )

 나. 시료용액 조제

   주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 100 mL 삼각 플라스크에 정확히 가하고, 내부표준물질용액 20 mL와 20% 아세트산수용액 80 mL을 넣고 완전 용해하여 여과한다(30℃에서 약10분간 충분히 진탕, 용해시킨다.)

   * 도립 후, 진탕 용해시키면 잘 용해됨.

 다. 분석조건

  ㆍ 칼럼: Capcell PAK C-18(Shisheido UG120 type: 4.6 mm 내경 × 250 mm)

또는 이와 동등한 것

  ㆍ 이동상: 아세토니트릴 : 증류수* = 30 : 70

    (* 인산(phosphoric acid)과 트리에틸아민(triethylamine)을 각각 1% 포함(v/v))

  ㆍ 검출기 파장: UV254 nm

  ㆍ 이동상 유량: 1.0 mL/min

  ㆍ 주입량: 5 μL

  ㆍ 차트 속도: 0.25 cm/min

  ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%) × 250.26  

                ───────────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area) × 212.20                      

 * 계산은  프로헥사디온 표준품으로 분석하므로 프로헥사디온-Ca의 분자량을 보정하여 계산함.

1-4-24

프로하이드로자스몬

Prohydrojasmon

1. 화학명

   propyl (1RS,2RS)-(3-oxo-2-pentyl-cyclopentyl)acetatecontaining 10±2% 

   (1RS,2SR)-(3-oxo-2-pentyl-cyclopentyl)acetate

2. 구조식

C15H26O3 (분자량: 254.4)

3. 성질

  가. 외  관: 무취 무색에서 담황색 투명 액상

  나. 증기압: 1.0 mmHg(136℃)

  다. 비  중: 0.97~0.98

  라. 용해도(25℃): 물 1 mg/L 

  마. 안정성: pH 3 ~ 중성에서는 안정하고 알칼리성에서는 불안정

4. 분석법 개요

   BDJ (n-butyl dihydrojasmonate)를 내부표준물질로하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구 

  가. 시  약 

     ○ 프로하이드로자스몬(PDJ) 표준품

     ○ BDJ (n-butyl dihydrojasmonate. 시약특급)

     ○ 1-프로판올(1-Propanol) (시약1급)

     ○ 내부표준용액: 0.28% BDJ/1-프로판올

  나. 기  구

     ○ 기체크로마토그래프(GLC)

     ○ 검출기: FID

     ○ 50 mL 플라스크

     ○ 25 mL 피펫

     ○ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g을 정확히 달아 50 mL 플라스크에 넣고 내부표준용액 25 mL를 정확히 가한 후 1-프로판올로 표선까지 정용하여 초음파수조 상에서 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 달아 50 mL 플라스크에 넣고 내부 표준용액 25 mL를 정확히 가한 후 1-프로판올로 표선까지 정용하여 초음파수조 상에서 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ○ 칼럼: DB-1 capillary 칼럼(0.53 mm 내경, 0.15 ㎛ × 15 m) 또는 이와 동등한 것

     ○ 온도 - 칼럼 오븐-시작: 120℃(13분) → 280℃ (10분)

              주입부: 240℃, 검출기: 280℃

     ○ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 0.5 mL (35kPa)

                           수소: 30 mL

                           에어: 300 mL

       보조 가스(make up gas): 질소 4 mL/min 

     ○ 이동상 유량: 20℃/min 

     ○ 유량 분할 비: 50

     ○ 유량 범위: 5

     ○ 주입량: 1 μL

     ○ 피크 순서: 유효성분/내부표준물질

    ※ 분석 시 유효성분, 내부표준물질의 크로마토그램이 나온 다음 불순물(약 27분까지)이나 오므로 완전히 배출되도록 주의하여야 함

    ※ 분석결과 계산 시 주성분 및 내부표준물질에 각각 이성질체(trans체, cis체)가 있는데 이들 성분을 합산하여 계산해 주어야 함

7.계산식                                                                      

  유효성분(%) =   표준품무게 × 시료의 면적비(Area) × 표준품순도(%)  

                ───────────────────────────

                  시료무게 × 표준품의 면적비(Area)                   

1-4-25

소듐 5-나이트로과이어콜레이트

Sodium 5-nitroguaiacolate

1. 화학명

   Sodium 5-mononitro-guaiacol

2. 구조식

C7H6O4NNa (분자량: 191.13)

3. 성  질

  가. 성  상: 엷은 황색 결정

  나. 용해도: 유기용매에 잘 녹음 

4. 분석법 개요

   다이-엔-부틸 프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 소듐 5-나이트로과이어콜레이트 표준품

     ㆍ 다이-엔-부틸 프탈레이트(DNBP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 2.5 N-황산 

     ㆍ 내부표준용액: 0.6% DNBP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 250 mL 분액여두

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.05 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 250 mL 분액여두에 넣고, 2.5 N-황산 5 mL를 가하여 산침 시킨 다음 에틸에테르(ethyl ether) 50 mL를 넣고 도립 진탕하여 추출 후 에틸에테르(ethyl ether)층을 분리하여 삼각플라스크에 옮긴 다음 40~50℃ 항온수조 상에서 용매 유거(이 과정을 3~4회 반복)후 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 5% Silicone GE SE-30, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 195℃, 주입부: 210℃, 검출기: 210℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-4-26

티디아주론(Thidiazuron)

1. 화학명

   1-Phenyl-3-(1,2,3-thiadiazol-5-yl)urea

2. 구조식

C9H8N4OS (분자량: 220.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색무취 결정

  나. 녹는점: 210.5~212.5℃

  다. 용해도: 물 31 mg/L (pH 7, 25℃), 디클로로메탄 0.003, 메탄올 4.20, 톨루엔 0.4, 헥산 0.002, 에틸아세테이트 1.1, 아세톤 6.67 (g/L)

4. 분석법 개요

  디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 티디아주론 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 메탄올(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 아세트산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.88% DNPP/메탄올

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 50 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 20 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.015 g를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고, 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.015 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 20 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Seletosil C18 (250 mm × 4.6 mm 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(0.05% 아세트산) = 580 : 420

     ㆍ 검출기 파장: 254 nm

     ㆍ 이동상 유량: 1 mL/min

     ㆍ 칼럼 온도: 40℃

     ㆍ 주입량: 1.4 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-4-27

트리클로피르(Triclopyr)

1. 화학명

   3,5,6-Tricolore-2-pyridyloxyaceticacid 

2. 구조식  

C7H4Cl3NO3 (분자량: 256.5)

3. 성  질

  가. 성  상: 솜털 같은 무색 고상

  나. 녹는점: 150.5℃

  다. 용해도: 물 0.408 (순수), 7.69 (pH 5), 8.1 (pH 7), 8.22 (pH 9), 아세톤 581, 

아세토니트릴 92.1, 헥산 0.09, 톨루엔 19.2, 디클로로메탄 24.9, 메탄올 665, 에틸아세테이트 271 (g/L)

  라. 안정성: 정상 보관 상태와 가수분해에 안정하나 광분해 되기 쉽다.

4. 분석법 개요

   프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)를 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약 

     ㆍ 트리클로피르 표준품

     ㆍ 프탈산다이옥틸(DOP) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약1급)

     ㆍ 내부표준용액: 0.45% DOP/아세톤

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 25 mL 마개달린 삼각플라스크

     ㆍ 10 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.08 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.08 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 25 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 10 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: 충진물 5% Silicone SE-52, 1 m × 3 mm 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 220℃, 주입부: 240℃, 검출기: 250℃  

     ㆍ 가스 이동상 유량 - 헬륨: 30 mL/min

                          수소: 30 mL/min

                          에어: 300 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-4-28

트리넥사팍에틸(Trinexapac-ethyl)

1. 화학명

   Ethyl 4-cyclopropyl(hydroxy)methylene-3,5-dioxocyclohexanecarboxylate

2. 구조식  

C13H16O5 (분자량: 252.3)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 고체

  나. 녹는점: 36℃

  다. 끓는점: > 270℃

  라. 증기압: 1.6 MPa (20℃), 2.16 MPa (25℃)

  마. 용해도: 물 2.8 (pH 4.9), 10.2 (pH 5.5), 21.1 (pH 8.2) (g/L, 25℃), 에탄올, 

아세톤, 톨루엔, 노르말-옥타놀 100%, 노르말-헥산 5%

  바. 안정성: 끓는점까지 열에 안정

4. 분석법 개요

  디-노르말-프로필 프탈레이트(DNPP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 트리넥사팍에틸 표준품

     ㆍ 디-노르말-프로필 프탈레이트(시약특급)

     ㆍ 아세토니트릴(HPLC급)

     ㆍ 증류수

     ㆍ 인산(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 1.5% DNPP/아세토니트릴

  나. 기  구

     ㆍ 액체크로마토그래프(HPLC)

     ㆍ 검출기: UV

     ㆍ 100 mL 마개달린 삼각플라스크 

     ㆍ 50 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.1 g(±0.1 mg)을 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.1 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 50 mL를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파수조 상에서 완전히 용해시킨다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: ODS type 칼럼(250 mm × 4.6 mm, 내경. 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ㆍ 이동상 - 아세토니트릴 : 증류수(0.4% 인산) ＝ 35 : 65 (v/v)

     ㆍ 검출기 파장: 280 nm 

     ㆍ 이동상 유량: 1.5 mL/min

     ㆍ 주입량: 2 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게 × 시료의 면적비(area) × 표준품의 순도(%)  

                ──────────────────────────────

                  시료의 무게 × 표준품의 면적비(area)                      

1-4-29

패티알코올(Fatty alcohol)

  1) 구조식 및 분자량(158.3)

  2) 분석법 개요

   ○ 내부표준물질(Heptyl alcohol)을 사용하여 GC로 분리 정량한다.

  3) 시약 및 기구

   가. 시약

    ○ Fatty alcohol 표준품

    ○ Dichloromethane (시약특급)

    ○ Heptyl alcohol (시약특급)

    ○ 내부표준용액: 1% Heptyl alcohol를 Dichloromethane에 녹인다

   나. 기구

    ○ 기체크로마토그래프(GC)

    ○ 검출기: FID

    ○ 초음파 수조

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  4) 분석방법

   가. 표준용액의 조제

    ○ 표준품(Fatty alcohol) 0.3000g(±0.01g, 소수점 이하 4자리)을 정확히 달아 25ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 5ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 표준품 순도가 90%일 경우에는 0.3333g(0.30/90x100)을 달아야 함

   나. 시료용액의 조제

    ○ 주성분으로써 0.3000g(소수점 이하 4자리)에 해당하는 시료를 정확히 달아 25ml 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 내부표준용액 5ml를 피펫을 사용하여 정확히 가한 후, 초음파 수조에서 완전히 용해시킨다.

     ※ 시료의 규격이 50%일 경우에는 0.6000g(0.30/50x100)을 달아야 함

   다. 분석조건

    ○ 칼럼: DB-5 (30m x 0.25mm, 내경 0.25㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 온도: 칼럼 오븐 220℃, 주입부 250℃, 검출기 280℃

    ○ 가스 이동상 유량: 헬륨 40mL/min, 질소 30mL/min, 에어 360mL/min

    ○ 주입량: 1 ㎕

    ○ 피크 순서: 내부표준물질(IS) → 표준품(Octyl alcohol→Decyl alcohol)

     ※ 분석조건 및 내부표준물질은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  5) 계산식

  ○ 유효성분(%) =  표준품의 무게(g) x 시료의 면적/내부표준물질의 면적 x 표준품의   

                    순도(%)                                                         

                  ─────────────────────────────────

                    시료의 무게(g) x 표준품의 면적/내부표준물질의 면적              

   ※ 유효성분인 Octyl alcohol과 Decyl alcohol의 각각의 함량을 구한 후 합산한다.

1-4-30

캡탄·클로로탈로닐 과실봉지제

(Captan·Chlorothalonil Fruit Paper Pesticide(FPP))

  1. 화학명

   가. Captan: N-(trichloromethylthio)cyclohex-4-ene-1,2-dicarboximide

   나. Chlorothalonil: Tetrachloroisophtalonitrile

  2. 구조식

   가. Captan

   나. Chlorothalonil

  3. 성  질

   가. Captan

    ○ 성  상 : 무색 결정

    ○ 녹는점 : 178℃

    ○ 증기압 : < 1.3 MPa (25℃)

    ○ 용해도 : 물(25℃) 3.3 mg/L, 자일렌 20, 클로로포름 70, 아세톤 21, 시클로헥사논 23, 옥산 47, 벤젠 21, 톨루엔 6.9, 이소프로판올 1.7, 에탄올 2.9, 다이에틸에테르 2.5 (모두 g/kg)

   나. Chlorothalonil

    ○ 성  상 : 무색 결정

    ○ 녹는점 : 252.1℃

    ○ 끓는점 : 350℃/760 mmHg

    ○ 증기압 : 0.076 MPa (25℃)

    ○ 용해도 : 물 0.81 mg/L (25℃), 아세톤, 다이메틸술폭시드(dimethyl sulfoxide) 20, 시클로헥사논, 디메틸포름아미드 30, 자일렌 80 (모두 g/kg)

  4. 분석법 개요

   ○ 혼합 표준용액의 검량선을 작성하여 HPLC로 분리 정량한다.

  5. 시험 방법

   가. 시  약

    ○ Captan 표준품

    ○ Chlorothalonil 표준품

    ○ Acetonitrile (HPLC용)

    ○ 증류수 (HPLC용)

   나. 기  구

    ○ 액체크로마토그래프(HPLC)

    ○ 검출기: UV

    ○ 초음파수조

    ○ Syringe filter

    ○ 마개달린 삼각플라스크, 피펫 등

  6. 분석방법 

   가. 표준용액의 조제

    ○ Captan 표준용액

        표준품(Captan)을 아세토니트릴에 용해하여 1,000 mg/L 표준용액을 만든다.

    ○ Chlorothalonil 표준용액

       표준품(Chlorothalonil)을 아세토니트릴에 용해하여 1,000 mg/L 표준용액을 만든다.

   나. 혼합 표준용액의 조제

      Captan 표준용액 2.5 mL와 Chlorothalonil 표준용액 2.5 mL를 25 mL Volumetric flask에 넣고 아세토니트릴로 채운 후 혼합한다. 이 혼합 표준용액을 아세토니트릴로 희석하여 10, 20, 25, 30, 50 mg/L의 혼합 표준용액 5개를 만든다.

   다. 검량선의 작성

      5개의 혼합 표준용액을 10 ㎕씩 HPLC에 주입하여 Captan 및 Chlorothalonil의 검량선을 작성한다.

   라. Sample solution의 조제

      과실봉지(내피, 외피)의 와이어(Wire)를 제거한 다음 6.0 ~7.0 g을 가위로 세절 후 막자사발로 짓이겨 4.0 ~5.0 g을 500 mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 아세토니트릴 100 mL를 정확히 가한 후 초음파 수조에서 용해 시킨 다음, 0.22 ㎛ syringe filter로 여과 후 사용한다.

   마. 분석조건

    ○ 칼럼: ODS type (250mm × 4.6mm, 내경 5㎛) 또는 이와 동등한 것

    ○ 이동상: Acetonitrile : 증류수= 70 : 30(V:V), Gradient 아래 참조

┌───┬──┬──┬───┬──┬──┐

│Time  │A   │B   │Time  │A   │B   │

├───┼──┼──┼───┼──┼──┤

│0 min │70% │30% │19 min│70% │30% │

├───┼──┼──┼───┼──┼──┤

│9 min │70% │30% │25 min│70% │30% │

├───┼──┼──┼───┼──┼──┤

│10 min│95% │5%  │      │    │    │

└───┴──┴──┴───┴──┴──┘

    ○ 검출기 파장: 210 nm

    ○ 이동상 유량: 1.0 mL/min

    ○ 칼럼 온도: 40℃

    ○ 주입량: 10 ㎕

    ○ 피크 순서: 캡탄 → 클로로탈로닐

     ※ 분석조건은 분석기기 상태, 분리도 등에 따라 변경될 수 있음

  7. 계산식

   가. Captan 및 Chlorothalonil 각각 혼합 표준용액의 3반복 평균 면적을 이용하여 회귀식(y=ax+b)과 상관계수(R2)를 구한다.

     ※ 상관계수(R2)는 0.9980 이상이어야 한다.

   나. 회귀식에서 x(분석시료 중 분석성분의 양)값을 산출하고, 아래의 계산식을 이용하여 시료 중 분석성분의 함유량(유효성분%)을 구한다.

  ○ 유효성분(%) =  분석시료 중 분석성분의 양(ng) ×            ×  0.0001  

                    Sample solution 조제시 사용한 용매부피(mL)              

                  ───────────────────────            

                    HPLC 주입량(㎕) ×                                      

                    분석에 사용한 시료무게(g)                               

      ※ 분석시료 중 분석성분의 양(ng) = 농도(mg/L) × 주입량(㎕))

      ※ 분석시 마다 시료를 3개씩 분석하여 3반복 분석 평균치를 함유량으로 한다.

1-4-31

파클로부트라졸(Paclobutrazol)

1. 화학명

   (2RS,3RS)-1-(4-chlorophenyl)-4,4-dimethyl-2-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)pentan-3-ol

2. 구조식

C15H20ClN3O (분자량: 293.8)

3. 성  질

  가. 성  상: 백색 결정성 고체

  나. 용해도: 물 26 mg/L, 아세톤 110, 사이클로헥산 180, 자일렌 60, 헥산 10, 디클로로메탄 100, 메탄올 150 (g/L)

4. 분석법 개요

   다이부틸프탈레이트(Di-n-butylphthalate, DNBP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? 파클로부트라졸 표준품

     ? 다이부틸프탈레이트(Di-n-butylphthalate, DNBP)(특급시약)

     ? 아세토니트릴(HPLC급) 

     ? 물(HPLC급) 

     ? 내부표준용액: 0.13% DNBP/아세토니트릴 

  나. 기  구

     ? 액체크로마토그래피(HPLC)

     ? 검출기: UV

     ? 50 mL 용량플라스크

     ? 10 mL 피펫

     ? 초음파수조

     ? 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.05 g(±0.1 mg)을 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 아세토니트릴 10 mL 및 내부표준용액 10 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.05 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 아세토니트릴 10 mL 및 내부표준용액 10 mL를 정확히 가한 후 초음파 수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ? 칼럼: ODS Type(250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ? 이동상: 아세토니트릴 / 물 (65:35)

     ? 검출기 파장: 265 nm

     ? 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ? 칼럼 온도: 40℃

     ? 주입량: 10 μL

     ? 피크 순서: 유효성분→내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-4-32

소듐오르토니트로페놀레이트(Sodium O-nitrophenolate)

1. 화학명

   Sodium 2-nitrophenolat

2. 구조식

C6H4NNaO3 (분자량: 161.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 적색 결정성 분말

  나. 용해도: 물 0.78 (pH 4), 2.8 (pH 7), 181.6 (pH 10)  (g/L), 헵탄<0.2, 자일렌<0.28, 디클로로에탄<0.5, 아세톤 1200, 메탄올47000 에틸아세테이트 180 (mg/L)

4. 분석법 개요

   디메틸아미노벤즈알데하이드(p-Dimethylaminobenzaldehyde, DMAB)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? 소듐오르토니트로페놀레이트 표준품

     ? 디메틸아미노벤즈알데하이드(p-Dimethylaminobenzaldehyde, DMAB)(특급시약)

     ? 메탄올(HPLC급) 

     ? 테트라하이드로퓨란(HPLC급) 

     ? 물(HPLC급)

     ? 인산(특급시약)

     ? 내부표준용액: 0.006% DMAB/메탄올

  나. 기  구

     ? 액체크로마토그래피(HPLC)

     ? 검출기: UV

     ? 50 mL 용량플라스크

     ? 2,10 mL 피펫

     ? 초음파수조

     ? 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.02 g(±0.1 mg)을 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL 및 10% 인산용액 2 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 부표준용액 20 mL 및 10% 인산용액 2 mL를 정확히 가한 후 초음파 수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ? 칼럼: ODS Type(250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ? 이동상: 40% 메탄올/10% 테트라하이드로퓨란/0.4% 인산용액

     ? 검출기 파장: 360 nm

     ? 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ? 칼럼 온도: 40℃

     ? 주입량: 5 μL

     ? 피크 순서: 내부표준물질→유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-4-33

소듐파라니트로페놀레이트(Sodium p-nitrophenolate)

1. 화학명

   Sodium 4-nitrophenolat

2. 구조식

C6H4NNaO3 (분자량: 161.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 밝은 황색 미세 입자

  나. 용해도: 물14.7 (pH 4), 13.9 (pH 7), 57.4 (pH 10)(g/L),헵탄 0.094, 자일렌 1.0, 디클로로에탄 2.5, 아세톤 2400, 메탄올181000 에틸아세테이트 180 (mg/L)

4. 분석법 개요

   디메틸아미노벤즈알데하이드(p-Dimethylaminobenzaldehyde, DMAB)를 내부표준 물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? 소듐파라니트로페놀레이트 표준품

     ? 디메틸아미노벤즈알데하이드(p-Dimethylaminobenzaldehyde, DMAB)(특급시약)

     ? 메탄올(HPLC급) 

     ? 테트라하이드로퓨란(HPLC급) 

     ? 물(HPLC급)

     ? 인산(특급시약)

     ? 내부표준용액: 0.006% DMAB/메탄올

  나. 기  구

     ? 액체크로마토그래피(HPLC)

     ? 검출기: UV

     ? 50 mL 용량플라스크

     ? 2,10 mL 피펫

     ? 초음파수조

     ? 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.03 g(±0.1 mg)을 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL 및 10% 인산용액 2 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.03 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 20 mL 및 10% 인산용액 2 mL를 정확히 가한 후 초음파 수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ? 칼럼: ODS Type(250 ㎜ × 4.6 ㎜, 내경 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ? 이동상: 40% 메탄올/10% 테트라하이드로퓨란/0.4% 인산용액

     ? 검출기 파장: 360 nm

     ? 이동상 유량: 1.0 mL/분

     ? 칼럼 온도: 40℃

     ? 주입량: 5 μL

     ? 피크 순서: 내부표준물질→유효성분

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-4-34

클로르메쾃클로라이드(Chlormequat chloride)

1. 화학명

     2-Chloroethyltrimethylammonium

2. 구조식

C5H13Cl2N (m.w : 158.1)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 결정상

  나. 용해도: 물>1 kg/kg, 에탄올 320, 디클로로메탄<0.1, 아세톤 0.2, 클로로포름 0.3 g/kg

4. 분석법 개요

   제제내의 유효성분을 Sodium tetraphenylboron으로 침전 시킨 후 중량법으로 분석한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? 2% Sodium tetraphenylboron soln.

     ? 20% Aluminum chloride hexahydrate soln.

  나. 기  구

     ? 50 mL 피펫

     ? 2G4 유리필터

     ? 필터용 플라스크

     ? 진공펌프

6. 분석방법

  주성분으로 0.15g(±0.1㎎)을 정확히 평량하여 40 mL의 증류수로 희석하여 20% Aluminum chloride hexahydrate용액 1mL와 2% Sodium tetraphenylboron 용액 50mL를 가하여 잘 혼합한다. 현탁액을 30분간 정치 후  2G4 Glass filter로 감압 여과한다.

  침전물은 항량이 될 때까지 섭씨 100℃에서 건조시킨 후 무게를 측정한다.(A)

  Glass filter는 항량이 될 때까지 섭씨 100℃에서 건조하여 무게를 측정한 후 사용한다.(B) 

7. 계산식

  유효성분(%) =   침전물의 무게(A-B) × 0.3567 × 100   

                ────────────────────

                  시료의 무게(g)                        

1-4-35

소듐5-모노나이트로 과이어콜(Sodium 5-mononitro-guaiacol)

1. 화학명

   Sodium 5-mononitro-guaiacol

2. 구조식

C7H6O4NNa (분자량: 191.13)

3. 성  질

   가. 성상 : 엷은 황색 결정

   나. 용해도 : 유기용매에 잘 녹음 

4. 분석법 개요

   디-에틸-프탈레이트(Di-ethyl phthalate, DEP)를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다.

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? 소듐5-모노나이트로 과이어콜 표준품

     ? 디-에틸-프탈레이트(DEP) (특급시약)

     ? 메탄올 (HPLC급)

     ? 아세토니트릴 (HPLC급)

     ? 물 (HPLC급)

     ? 아세트산 (특급시약)

     ? 내부표준용액 : 0.3% DEP / Methanol

  나. 기  구

     ? 액체크로마토그래피(HPLC)

     ? 검출기: UV

     ? 50 mL 용량플라스크

     ? 10,20 mL 피펫

     ? 초음파수조

     ? 시린지 필터

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.02 g(±0.1 mg)을 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 메탄올 20 mL 및 내부표준용액 10 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.02 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 메탄올 20 mL 및 내부표준용액 10 mL를 정확히 가한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

  다. 분석조건

     ? 칼럼: ODS type 칼럼 (250㎜×4.6㎜, 내경 5㎛) 

     ? 이동상 - 아세토니트릴: 메탄올: 증류수: 아세트산 

                 ＝ 27: 32: 41: 0.05 (v/v/v/v)

     ? 검출기 파장: 254㎚

     ? 이동상 유량: 1.0 mL/min

     ? 주입량: 2μL

     ? 피크 순서: 유효성분→내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-4-36

아이에이에이(IAA)

1. 화학명

    Indole-3-yl acetic acid

2. 구조식

C10H9NO2 (분자량 : 175.2)

3. 성  질

  가. 성  상: 무색 또는 연황색결정체

  나. 용해도: 물과 클로로포름에 난용, 에탄올,아세톤,디에틸에테르에 잘녹음.

4. 분석법 개요

   Benzoic acid methyl ester를 내부표준물질로 하여 액체크로마토그래피(HPLC)로 분리 정량한다. 

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? IAA 표준품

     ? Benzoic acid methyl ester(특급시약)

     ? 메탄올(HPLC급)

     ? 물(HPLC급) 

     ? 인산이수소칼륨(특급시약)

     ? 내부표준용액: 0.3% Benzoic acid methyl ester/메탄올

  나. 기  구

     ? 액체크로마토그래피(HPLC)

     ? 검출기: UV

     ? 100 mL 용량플라스크

     ? 10 mL 피펫

     ? 초음파수조

     ? 시린지 필터     

6. 분석방법

  가. 표준용액의 조제

      표준품 약 0.03 g(±0.1 mg)을 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 10 mL를 넣고 60% 메탄올로 정용한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨다.

 나. 시료용액의 조제

     주성분으로써 0.01 g에 해당하는 시료를 정확히 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 피펫을 사용하여 내부표준용액 10 mL를 넣고 60% 메탄올로 정용한 후 초음파수조에서 완전히 용해시킨 후 시린지 필터를 사용하여 여과한다.

 다. 분석조건

     ? 칼럼: ODS Type (300 ㎜ × 3.9 ㎜, 내경 10 ㎛) 또는 이와 동등한 것

     ? 이동상: 메탄올 / 0.5% 인산이수소칼륨용액 (50:50)

     ? 검출기 파장: 270 nm

     ? 이동상 유량: 1.2 mL/분

     ? 칼럼 온도: 40℃

     ? 주입량: 2 μL

     ? 피크순서: 유효물질→ 내부표준물질

7. 계산식

  유효성분(%) =   표준품의 무게(g) × 시료의 면적비 (Area) × 표준품의 순도(%)  

                ────────────────────────────────

                  시료의 무게(g) × 표준품의 면적비 (Area)                      

1-5. 전착제

1-6. 유인제

[빈페이지]

1-5-1∼11

전착제

1. 일반명

   1) Blend of alkyl aryl polyethoxylate and sodium salt of alkyl sufonate

      alkylate (카바)

   2) Needs(polynaphthyl methane sulfonic(PMSAADA) (니즈)

   3) Paraffin (파라핀)

   4) Polyoxy ethylene alkylarylether (폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르)

   5) polyoxyethylene fatty acid ester(PFAE) (폴리옥시에틸렌지방산에스터(피에프에이이))

   6) poly oxyethylene methyl polysiloxane (폴리옥시에틸렌메틸폴리실록세인)

   7) Siloxane (실록세인)

   8) Sodium ligno sulfonate (소듐리그노설포네이트)

   9) Spreader sticker (스프레더스티커)

   10) Polyoxy ethylene Prohepsiloxane (폴리옥시에틸렌프로헵실록세인)

   11) Polyoxy ethylene methylpoly siloxane(폴리옥시에틸렌메틸폴리실록세인)

2. 분석법 개요

   Ring method* (Dunouy 장력계)에 의하여 표면장력을 측정한다.

3. 기  구

  ㆍ Dunouy 장력계

4. 분석방법

   1) 물의 온도를 측정하고 Ring method에 의하여 물의 표면장력(Dunouy 장력계)을 측정한다.

   2) 시료 1ml를 2L 플라스크에 넣고 1)에 따른 동일한 온도의 물로 2L 표선에 맞추고 흔들어 혼합한 후 Ring method에 의하여 표면장력(Dunouy 장력계)을 측정한다.

   ┌──┬─────┬──┬─────┬──┬─────┐

│수온│표준장력  │수온│표준장력  │수온│표준장력  │

│(℃)│(dyne/cm) │(℃)│(dyne/cm) │(℃)│(dyne/cm) │

├──┼─────┼──┼─────┼──┼─────┤

│0   │70.64     │15℃│73.49     │22℃│72.44     │

│5   │74.92     │16  │73.34     │23  │72.28     │

│10  │74.22     │17  │73.19     │24  │72.13     │

│11  │74.074    │18  │73.05     │25  │71.97     │

│12  │73.920    │19  │72.90     │30  │71.18     │

│13  │73.789    │20  │72.75     │40  │69.56     │

│14  │73.636    │21  │72.59     │50  │67.91     │

└──┴─────┴──┴─────┴──┴─────┘

5. 계산식

  수온에서의 수치(도표) × 시료의 표면장력    = dyne/cm   

───────────────────────            

  물의 표면장력                                           

* Ring method 원리: 액체의 표면 장력 측정. 백금으로 만들어진 링을 액체 표면에서 들어 올리면서 발생되는 힘을 측정하는 원리

1-6-1

이제트-4,6-헥사데카디에닐아세테이트

(E,Z)-4,6-Hexadecadienyl acetate 

1. 화학명

   (E,Z)-4,6-Hexadecadienyl acetate

2. 구조식

                           C18H32O2 (분자량: 280.4)

3. 성 질

  가. 성  상: 연노랑 액체

  나. 비  중: 0.886 (20℃)

  다. 비  점: 144 ∼ 148℃ (133 Pa)

  라. 융  점:　-13.2℃

  마. 증기압: 2.87 × 10-4Pa (25℃) 

4. 분석법 개요

   팔미틱엑시드에틸에스터(palmitic acid ethyl ester)(EP)을 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 이제트-4,6-헥사데카디에닐아세테이트 표준용액 

     ㆍ 팔디틱엑시드에틸에스터(palmitic acid ethyl ester) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 팔미틱엑시드에틸에스터(palmitic acid ethyl ester) 5 g을 100       mL 메스플라스크에 넣고 아세톤으로 정용하여 사용

나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL, 100 mL 메스플라스크

     ㆍ 5 mL 피펫

     ㆍ 초음파 수조 

     ㆍ 핀셋

     ㆍ 니퍼(wire cutting pliers nipper)

6. 분석 방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.3, 0.5, 0.7 g을 각각 정확히 달아 50 mL 메스플라스크에 넣고 내부표준

     용액 5 mL를 가하고 아세톤으로 50 mL가 되도록 정용한 후 사용한다.

  나. 시료용액의 조제

    ① 시료(디스펜스) 5개를 정확히 무게를 측정한 후, 핀셋과 니퍼를 사용하여 시료를 약 1.5 cm 크기로 절단하여 50 mL 메스플라스크에 넣는다.

    ② 이때 사용한 핀셋과 니퍼에 묻어 있는 액은 약 5 mL의 아세톤으로 씻어 넣고, 전체 약 30 mL의 아세톤을 넣은 후, 상온에서 4시간 정치한 후 초음파수조 상에 10분간 추출한다.

    ③ 상온에서 약 20시간 정치한 후, 여기에 내부표준물질 5 mL를 가하고 아세톤으로 50 mL가 되도록 정용한다. 

    ④ 완전히 추출된 시료는 균일하게 혼합한 후 분석한다.

    ⑤ 50 mL 메스플라스크에 남아있는 디스펜스 무게를 측정하기 위해 아세톤을 완전히 제거한다.

    ⑥ 시료(디스펜스)는 100℃에서 약 2시간 건조한다.

    ⑦ ①의 측정한 무게에서 ⑥의 건조한 무게를 뺀 후 함량계산에 적용한다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Fused silica capillary 칼럼(SPTM-2331 또는 동등계통의 highly polar     cyanosiloxane 칼럼, 내경 0.25 mm × 30 m, 0.20 ㎛ 필름두께) 

     ㆍ 온도: 칼럼 오븐 155℃,  주입부 250℃, 검출기 250 ℃

     ㆍ 가스 이동상 유량: 헬륨 1 mL/min, 수소 40 mL/min, 에어 450 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  가. 표준용액의 면적비와 중량 비에 대한 회귀분석 

       ① 표준용액의 면적비 =   유효성분 면적           

                              ────────────  

                                내부표준물질의 면적     

       ② 표준용액의 중량비 =   표준품의 중량           

                              ────────────  

                                 내부표준물질의 중량    

   ⇒ 표준품의 면적비와 중량비에 대한 회귀분석

  나. 시료 분석결과 계산 

       ① 시료의 면적비 =   유효성분 면적           

                          ────────────  

                            내부표준물질의 면적     

       ② 시료 중량비 =   시료 면적비 × a + b  (회귀식 Y = a?X + b)   

       ③ 시료 중량   =   시료 중량비 × 내부표준물질의 실 중량(g)  

       ④ 시료의 함량 (%) =   시료의 중량              ×  100  

                            ─────────────          

                              시료의 건조 후 잔존량             

1-6-2

이제트-4,6-헥사데카디에날

(E,Z)-4,6-Hexadecadienal

1. 화학명

   (E,Z)-4,6-Hexadecadienal 

2. 구조식        

                           C16H28O (분자량: 236.4)

3. 성 질

  가. 성  상: 황색 액체

  나. 비  중: 0.868 (20℃)

  다. 비  점: 124~128℃ (133 Pa)

  라. 융  점:　-0.2℃

  마. 증기압: 4.57 × 10-3Pa (25℃) 

4. 분석법 개요

   팔미틱엑시드에틸에스터(palmitic acid ethyl ester)(EP)을 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 이제트-4,6-헥사데카디에날 표준용액 

     ㆍ 팔미틱엑시드에틸에스터(palmitic acid ethyl ester)(시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 팔미틱엑시드에틸에스터(palmitic acid ethyl ester) 5 g을 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤으로 정용하여 사용

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 메스플라스크

     ㆍ 100 mL 메스플라스크

     ㆍ 5 mL 피펫

     ㆍ 초음파 수조 

     ㆍ 핀셋

     ㆍ 니퍼(wire cutting pliers nipper)

6. 분석 방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 20, 50, 70 mg을 각각 정확히 달아 50 mL 메스플라스크에 넣고, 내부표준용액 5 mL를 가하고 아세톤으로 50 mL가 되도록 정용한 후 사용한다.

  나. 시료용액의 조제

    ① 시료(디스펜스) 5개를 정확히 무게를 측정한 후, 핀셋과 니퍼를 사용하여 시료를 약 1.5 cm 크기로 절단하여 50 mL 메스플라스크에 넣는다.

    ② 이때 사용한 핀셋과 니퍼에 묻어 있는 액은 약 5 mL의 아세톤으로 씻어 넣고, 전체 약 30 mL의 아세톤을 넣은 후, 상온에서 4시간 정치한 후 초음파수조 상에 10분간 추출한다.

    ③ 상온에서 약 20시간 정치한 후, 여기에 내부표준물질 5 mL를 가하고 아세톤으로 50 mL가 되도록 정용한다. 

    ④ 완전히 추출된 시료는 균일하게 혼합한 후 분석한다.

    ⑤ 50 mL 메스플라스크에 남아있는 디스펜스 무게를 측정하기 위해 아세톤을 완전히 제거한다.

    ⑥ 디스펜스는 아세톤으로 두 번 정도 깨끗이 씻은 후 비커에 옮겨 담아 100℃에서 약 2시간 건조한다.

    ⑦ ①의 측정한 무게에서 ⑥의 건조한 무게를 뺀 후 함량계산에 적용한다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Fused silica capillary 칼럼(SPTM-2331 또는 동등계통의 highly polar

               cyanosiloxane 칼럼, 내경 0.25 mm × 30 m, 0.20 ㎛ 필름두께) 

     ㆍ 온도: 칼럼 오븐 155℃,  주입부 250℃, 검출기 250 ℃

     ㆍ 가스 이동상 유량: 헬륨 1 mL/min, 수소 40 mL/min, 에어 450 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  가. 표준용액의 면적비와 중량 비에 대한 회귀분석 

       ① 표준용액의 면적비 =   유효성분 면적           

                              ────────────  

                                내부표준물질의 면적     

       ② 표준용액의 중량비 =   표준품의 중량           

                              ────────────  

                                 내부표준물질의 중량    

   ⇒ 표준품의 면적비와 중량비에 대한 회귀분석

  나. 시료 분석결과 계산 

       ① 시료의 면적비 =   유효성분 면적           

                          ────────────  

                            내부표준물질의 면적     

       ② 시료 중량비 =   시료 면적비 × a + b  (회귀식 Y = a?X + b)   

       ③ 시료 중량   =   시료 중량비 × 내부표준물질의 실 중량(g)  

       ④ 시료의 함량 (%) =   시료의 중량              ×  100  

                            ─────────────          

                              시료의 건조 후 잔존량             

1-6-3

제트-9-헥사데세날

(Z)-9-Hexadecenal

1. 화학명

   (Z)-9-Hexadecenal

2. 구조식        

                         C16H30O (분자량: 228.2)

3. 성 질

  가. 성  상: 무색의 투명 액체

  나. 비  중: 0.848 (20℃)

  다. 비  점: 138∼142℃ (40Pa)

  라. 융  점:　- 26.3℃

  마. 증기압: 3.11 × 10-2Pa (25℃) 

4. 분석법 개요

   미리스틱엑시드메틸에스터(myristic acid methyl ester)(MM)을 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리정량

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 제트-9-헥사데세날 표준용액 

     ㆍ 미리스틱엑시드메틸에스터(myristic acid methyl ester)(시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 미리스틱엑시드메틸에스터(myristic acid methyl ester) 10 g을 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤으로 정용하여 사용

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 메스플라스크

     ㆍ 100 mL 메스플라스크

     ㆍ 5 mL 피펫

     ㆍ 초음파 수조 

     ㆍ 핀셋

     ㆍ 니퍼(wire cutting pliers nipper)

6. 분석 방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.2, 0.4, 0.7 g을 각각 정확히 달아 50 mL 메스플라스크에 칭량한 후, 내부표준용액 5 mL를 넣고 아세톤으로 50 mL가 되도록 정용한 후 사용한다.

  나. 시료용액의 조제

    ① 시료(디스펜스) 5개를 정확히 무게를 측정한 후, 핀셋과 니퍼를 사용하여 시료를 약 1.5 cm 크기로 절단하여 50 mL 메스플라스크에 넣는다.

    ② 이때 사용한 핀셋과 니퍼에 묻어 있는 액은 약 5 mL의 아세톤으로 씻어 넣고, 전체 약 30 mL의 아세톤을 넣은 후, 상온에서 4시간 정치한 다음 초음파수조 상에 10분간 추출한다.

    ③ 상온에서 약 20시간 정치한 후, 여기에 내부표준물질 5 mL를 넣고 아세톤으로 50 mL가 되도록 정용한다. 

    ④ 완전히 추출된 시료는 균일하게 혼합한 후 분석한다.

    ⑤ 50 mL 메스플라스크에 남아있는 디스펜스 무게를 측정하기 위해 아세톤을 완전히 제거한다.

    ⑥ 디스펜스는 100℃에서 약 2시간 건조한다.

    ⑦ ①의 측정한 무게에서 ⑥의 건조한 무게를 뺀 후 함량계산에 적용한다.

 다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Fused silica capillary 칼럼(DB-225 또는 그와 동등한 제품, 

              내경 0.32 mm × 30 m, 0.25 ㎛ 필름두께) 

     ㆍ 온도: 칼럼 오븐 155℃,  주입부 210℃, 검출기 210℃

     ㆍ 가스 이동상 유량: 헬륨 5 mL/min, 수소 40 mL/min, 에어 450 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  가. 표준용액의 면적비와 중량 비에 대한 회귀분석 

       ① 표준용액의 면적비 =   유효성분 면적           

                              ────────────  

                                내부표준물질의 면적     

       ② 표준용액의 중량비 =   표준품의 중량           

                              ────────────  

                                 내부표준물질의 중량    

   ⇒ 표준품의 면적비와 중량비에 대한 회귀분석

  나. 시료 분석결과 계산 

       ① 시료의 면적비 =   유효성분 면적           

                          ────────────  

                            내부표준물질의 면적     

       ② 시료 중량비 =   시료 면적비 × a + b  (회귀식 Y = a × X + b)   

       ③ 시료 중량   =   시료 중량비 × 내부표준물질의 실 중량(g)  

       ④ 시료의 함량 (%) =   시료의 중량              ×  100  

                            ─────────────          

                              시료의 건조 후 잔존량             

1-6-4

 제트-11-헥사데세날

(Z)-11-Hexadecenal

1. 화학명

   (Z)-11-Hexadecenal

2. 구조식

                          C16H30O (분자량: 240.4)

3. 성 질

  가. 성  상: 옅은 황색 액체

  나. 비  중: 0.849 (20℃)

  다. 비  점: 120∼126℃

  라. 융  점:　- 24.2∼- 21.2℃

  마. 증기압: 2.75 × 10-2Pa (25℃) 

4. 분석법 개요

   미리스틱엑시드메틸에스터(myristic acid methyl ester)(MM)을 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 제트-11-헥사데세날 표준용액 

     ㆍ 미리스틱엑시드메틸에스터(myristic acid methyl ester) (시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 미리스틱엑시드메틸에스터(myristic acid methyl ester) 10 g을 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤으로 정용하여 사용

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 메스플라스크

     ㆍ 100 mL 메스플라스크

     ㆍ 5 mL 피펫

     ㆍ 초음파 수조 

     ㆍ 핀셋

     ㆍ 니퍼(wire cutting pliers nipper)

6. 분석 방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.2, 0.4, 0.7 g을 각각 정확히 달아 50 mL 메스플라스크에 넣고 내부표준용액 5 mL를 넣고 아세톤으로 50 mL가 되도록 정용한 후 사용한다.

  나. 시료용액의 조제

    ① 시료(디스펜스) 5개를 정확히 무게를 측정한 후, 핀셋과 니퍼를 사용하여 시료를 약 1.5 cm 크기로 절단하여 50 mL 메스플라스크에 넣는다.

    ② 이때 사용한 핀셋과 니퍼에 묻어 있는 액은 약 5 mL의 아세톤으로 씻어 넣고, 전체 약 30 mL의 아세톤을 넣은 후, 상온에서 4시간 정치한 후 초음파수조 상에 10분간 추출한다.

    ③ 상온에서 약 20시간 정치한 후, 여기에 내부표준물질 5 mL를 가하고 아세톤으로 50 mL가 되도록 정용한다. 

    ④ 완전히 추출된 시료는 균일하게 혼합한 후 분석한다.

    ⑤ 50 mL 메스플라스크에 남아있는 디스펜스 무게를 측정하기 위해 아세톤을 완전히 제거한다.

    ⑥ 디스펜스는 100℃에서 약 2시간 건조한다.

    ⑦ ①의 측정한 무게에서 ⑥의 건조한 무게를 뺀 후 함량계산에 적용한다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Fused silica capillary 칼럼(DB-225 또는 동등 제품, 

               내경 0.32 mm × 30 m, 0.25 ㎛ 필름두께) 

     ㆍ 온도:  칼럼 오븐 155℃,  주입부 210℃, 검출기 210℃

     ㆍ 가스 이동상 유량: 헬륨 5 mL/min, 수소 40 mL/min, 에어 450 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  가. 표준용액의 면적비와 중량 비에 대한 회귀분석 

       ① 표준용액의 면적비 =   유효성분 면적           

                              ────────────  

                                내부표준물질의 면적     

       ② 표준용액의 중량비 =   표준품의 중량           

                              ────────────  

                                 내부표준물질의 중량    

   ⇒ 표준품의 면적비와 중량비에 대한 회귀분석

  나. 시료 분석결과 계산 

       ① 시료의 면적비 =   유효성분 면적           

                          ────────────  

                            내부표준물질의 면적     

       ② 시료 중량비 =   시료 면적비 × a + b  (회귀식 Y = a × X + b)   

       ③ 시료 중량   =   시료 중량비  × 내부표준물질의 실 중량(g)   

       ④ 시료의 함량 (%) =   시료의 중량              ×  100  

                            ─────────────          

                              시료의 건조 후 잔존량             

1-6-5

제트-9-헥사데세닐아세테이트

(Z)-9-Hexadecenyl acetate

1. 화학명

   (Z)-9-Hexadecenyl acetate

2. 구조식        

C18H34O2 (분자량: 282.3)

3. 성 질

  가. 성  상: 액체

  나. 비  중: 0.878∼0.882 (20℃)

  다. 비  점: 148∼152℃ (260 Pa)

  라. 융  점:　- 35.2℃

  마. 증기압: 1.95 × 10-3Pa (25℃) 

4. 분석법 개요

   미리스틱엑시드메틸에스터(myristic acid methyl ester)(MM)을 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 제트-9-헥사데세닐아세테이트 표준용액 

     ㆍ 미리스틱엑시드메틸에스터(myristic acid methyl ester)(시약특급)

     ㆍ 아세톤(시약특급)

     ㆍ 내부표준용액: 미리스틱엑시드메틸에스터(myristic acid methyl ester) 10 g을 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤으로 정용하여 사용

  나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 50 mL 메스플라스크

     ㆍ 100 mL 메스플라스크

     ㆍ 5 mL 피펫

     ㆍ 초음파 수조 

     ㆍ 핀셋

     ㆍ 니퍼(wire cutting pliers nipper)

6. 분석 방법

  가. 표준용액의 조제

     표준품 0.07, 0.15, 0.2 g을 각각 정확히 달아 50 mL 메스플라스크에 넣고 내부표준용액 5 mL를 가하여 아세톤으로 50 mL가 되도록 정용한 후 사용한다.

  나. 시료용액의 조제

    ① 시료(디스펜스) 5개를 정확히 무게를 측정한 후, 핀셋과 니퍼를 사용하여 시료를 약 1.5 cm 크기로 절단하여 50 mL 메스플라스크에 넣는다.

    ② 이때 사용한 핀셋과 니퍼에 묻어 있는 액은 약 5 mL의 아세톤으로 씻어 넣고, 전체 약 30 mL의 아세톤을 넣은 후, 상온에서 4시간 정치한 후 초음파수조 상에 10분간 추출한다.

    ③ 상온에서 약 20시간 정치한 후, 여기에 내부표준물질 5 mL를 가하고 아세톤으로 50 mL가 되도록 정용한다. 

    ④ 완전히 추출된 시료는 균일하게 혼합한 후 분석한다.

    ⑤ 50 mL 메스플라스크에 남아있는 디스펜스 무게를 측정하기 위해 아세톤을 완전히 제거한다.

    ⑥ 디스펜스는 100℃에서 약 2시간 건조한다.

    ⑦ ①의 측정한 무게에서 ⑥의 건조한 무게를 뺀 후 함량계산에 적용한다.

  다. 분석조건

     ㆍ 칼럼: Fused silica capillary 칼럼(SPTM-2331 또는 동등계통의 highly polar

               cyanosiloxane 칼럼, 내경 0.25 mm × 30 m, 0.20 ㎛ 필름두께) 

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 155℃,  주입부: 250℃, 검출기: 250℃

     ㆍ 가스 이동상 유량: 헬륨 1 mL/min, 수소 40 mL/min, 에어 450 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 내부표준물질 → 유효성분

7. 계산식

  가. 표준용액의 면적비와 중량 비에 대한 회귀분석 

       ① 표준용액의 면적비 =   유효성분 면적           

                              ────────────  

                                내부표준물질의 면적     

       ② 표준용액의 중량비 =   표준품의 중량           

                              ────────────  

                                 내부표준물질의 중량    

   ⇒ 표준품의 면적비와 중량비에 대한 회귀분석

  나. 시료 분석결과 계산 

       ① 시료의 면적비 =   유효성분 면적           

                          ────────────  

                            내부표준물질의 면적     

       ② 시료 중량비 =   시료 면적비 × a + b  (회귀식 Y = a × X + b)   

       ③ 시료 중량   =   시료 중량비 × 내부표준물질의 실 중량(g)  

       ④ 시료의 함량 (%) =   시료의 중량              ×  100  

                            ─────────────          

                              시료의 건조 후 잔존량             

1-6-6

 제트-8-도데세닐 아세테이트

 (Z)-8-Dodecen-1-yl acetate

1. 화학명

   (Z)-8-Dodecen-1-yl acetate

2. 구조식 

                               C14H26O2 (분자량:226.4)                

3. 성 질

  가. 성  상: 담황색 액체

  나. 비  중: 0.89 (20℃)

  다. 비  점: 124∼130℃ (133 Pa)

  라. 녹는점:　-13.2℃

  마. 증기압: 2.87 × 10-4Pa (25℃)

4. 분석법 개요

   메틸 미리스테이트(methyl myristate, MM)을 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 제트-8-도데세닐 아세테이트(Z8-DDA) 표준품 

     ㆍ 배합용액

     ㆍ 노르말-헥산

     ㆍ 메틸미리스테이트(methyl myristate)(GLC급)

     ㆍ 에틸팔미테이트(ethyl Palmitate)(GLC급)

     ㆍ 2-Hydroxy-4-n-octyloxy-benzophenone(HOPB) 

     ㆍ Vitamin-E(V-E)

     ㆍ 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol, 99%(BHT)

 나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 100 mL 플라스크

     ㆍ 5 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 핀셋

     ㆍ 니퍼(wire cutting pliers nipper)

6. 분석 방법

  가. 내부표준용액의 조제

     메틸 미리스테이트(methyl myristate) 10 g와 에틸 팔미테이트(ethyl Palmitate) 5 g을 100 mL의 플라스크에 넣고 노르말-헥산을 가하여 100 mL로 정용한다.  

  나. 배합용액(formulation solution)의 조제

     Z8-DDA, Z13-ICN 페로몬과 HOPB, V-E, BHT 등의 안정제를 혼합하여 실온상태에서 24시간 동안 정치한다. 이 용액은 배합용액이라 한다.

      ┌──────────────────┬─────────┐

│성분 (순도)                         │중량 (실중량)     │

├──────────────────┼─────────┤

│(Z)-8-Dodecen-1-yl acetate (92.23% )│14.000 g(12.9122 )│

├──────────────────┼─────────┤

│(Z)-13-Icosen-10-one (96.89%)       │6.004 g(5.8173 )  │

├──────────────────┼─────────┤

│HOBP                                │0.417 g           │

├──────────────────┼─────────┤

│V-E                                 │0.146 g           │

├──────────────────┼─────────┤

│BHT                                 │0.271 g           │

├──────────────────┼─────────┤

│합 계                               │20.838            │

└──────────────────┴─────────┘

  다. 검량선의 작성

     ① 100 mL의 플라스크에 배합용액을 1, 2, 3 g을 각각 넣고 내부표준용액 5 mL씩 첨가한 후, 노르말-헥산을 가하여 100 mL가 되도록 정용한다.  

     ② 7의 계산식을 이용하여 검량선을 작성한다. 

  라. 시료용액의 조제

     ① 시료(디스펜스) 5개를 정확히 무게(W1)를 측정한 후, 핀셋과 니퍼를 사용하여 시료를 약 1.5 cm 크기로 절단하여 100 mL의 플라스크에 넣는다.

     ② 이때 사용한 핀셋과 니퍼에 묻어 있는 액은 소량의 노르말-헥산으로 씻어 넣고 전체 약 80 mL의 노르말 헥산을 가한 후, 초음파수조 상에 10분간 추출 하고 상온에서 약 20시간 정치한다.

    ③ 상온에서 정치한 것에 내부표준물질 5 mL를 넣은 후, 노르말-헥산으로 100 mL가 되도록 정용한다.

    ④ 완전히 추출된 시료는 균일하게 혼합한 후 분석한다.

    ⑤ 100 mL 플라스크에 남아있는 디스펜스 무게를 측정하기 위해 노르말-헥산을 완전히 제거한다.

    ⑥ 디스펜스는 노르말-헥산으로 두 번 정도 깨끗이 씻은 후 비커에 옮겨 담아 100℃에서 약 24시간 건조한다.

    ⑦ ①에서 측정한 무게에서 ⑥의 건조한 무게(W2)를 뺀 후 함량계산에 적용한다.

  마. 분석조건

     ㆍ 칼럼: WAX MS 칼럼(TG-WAX MS 계통 또는 동등제품, 

               내경 0.25 mm × 30 m, 0.25 ㎛ 필름두께) 

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 65℃(1분)→10℃/min 승온→150℃(5분)→10℃/min 승온→ 250℃(2분), 주입부: 250℃, 검출기: 250 ℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 ? 헬륨: 1.0 mL/min, 수소: 40 mL/min,  에어: 450 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질(MM)

7. 계산식

  가. 검량선의 작성

   ① 표준품의 중량 

  · (Z)-8-DDA의 중량 =   순도를 보정한 배합용액의 Z-8-DDA의 중량 ×    

                          1 g(2 g, 3 g) 배합용액                        

                        ────────────────────────

                          총 함량의 배합용액                            

   ② 검량선의 중량비

  · (Z)-8-DDA 중량비 =   (Z)-8-DDA의 중량  

                        ──────────

                          MM의 실중량       

   ③ 검량선의 면적비

  · (Z)-8-DDA 면적비 =   (Z)-8-DDA의 면적  

                        ──────────

                          MM의 면적         

    ⇒ 표준품의 면적비와 중량비에 대한 회귀분석

나. 시료 분석결과 계산

   ① 시료의 면적비

  ·  (Z)-8-DDA 면적비  =   (Z)-8-DDA의 면적    

                          ──────────  

                            MM의 면적           

   ② 시료 중량비

  · (Z)-8-DDA 중량비 =   (Z)-8-DDA 면적비 × a + b   

                          (회귀식 Y = a × X + b)     

   ③ 시료 중량

  · (Z)-8-DDA 중량 =   (Z)-8-DDA 중량비 × MM의 실 중량(g)   

   ④ 시료 함량(%)

  ·  (Z)-8-DDA의 함량(%) =    (Z)-8-DDA의 중량              ×  100  

                            ────────────────          

                              시료의 건조 후 잔존량(W1-W2)            

1-6-7

 제트-13-이코센-10-온

(Z)-13-Icosen-10-one

1. 화학명

   (Z)-13-Icosen-10-one

2. 구조식 

                            C20H38O (분자량: 294.5) 

3. 성 질

  가. 성  상: 담황색 액체

  나. 비  중: 0.85 (20℃)

  다. 비  점: 158∼160℃ (130 Pa)

  라. 녹는점: 실온에서 액상 상태

  마. 증기압: 9.2 × 10-4 Pa (25℃)

4. 분석법 개요

   메틸미리스테이트(methyl myristate, MM)을 내부표준물질로 하여 기체크로마토그래피(GLC)로 분리 정량

5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ 제트-13-이코센-10-온 표준품

     ㆍ 배합용액(formulation solution)

     ㆍ 노르말-헥산

     ㆍ 메틸미리스테이트(methyl myristate) (GLC급)

     ㆍ 에틸팔미테이트(ethyl Palmitate) (GLC급)

     ㆍ 2-Hydroxy-4-n-octyloxy-benzophenone (HOPB) 

     ㆍ Vitamin-E(V-E)

     ㆍ 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol, 99%(BHT)

 나. 기  구

     ㆍ 기체크로마토그래프(GLC)

     ㆍ 검출기: FID

     ㆍ 100 mL 플라스크

     ㆍ 5 mL 피펫

     ㆍ 초음파수조

     ㆍ 핀셋

     ㆍ 니퍼(wire cutting pliers nipper)

6. 분석 방법

  가. 내부표준용액의 조제

     메틸미리스테이트(methyl myristate) 10 g와 에틸팔미테이트(ethyl Palmitate) 5 g을 100 mL의 플라스크에 넣고 노르말-헥산을 가하여 100 mL로 정용한다.  

  나. 배합용액(formulation solution)의 조제

     Z8-DDA, Z13-ICN 페로몬과 HOPB, V-E, BHT 등의 안정제를 혼합하여 실온상태에서 24시간 동안 정치한다. 이 용액은 배합용액이라 한다.

       ┌───────────────────┬─────────┐

│성분 (순도)                           │중량 (실중량)     │

├───────────────────┼─────────┤

│(Z)-8-Dodecen-1-yl acetate ( 92.23% ) │14.000 g(12.9122 )│

├───────────────────┼─────────┤

│(Z)-13-Icosen-10-one ( 96.89%)        │6.004 g(5.8173 )  │

├───────────────────┼─────────┤

│HOBP                                  │0.417 g           │

├───────────────────┼─────────┤

│V-E                                   │0.146 g           │

├───────────────────┼─────────┤

│BHT                                   │0.271 g           │

├───────────────────┼─────────┤

│합 계                                 │20.838            │

└───────────────────┴─────────┘

  다. 검량선의 작성

    ① 100 mL의 플라스크에 배합용액을 1, 2, 3g을 각각 넣고 내부표준용액 5 mL씩 첨가한 후, 노르말-헥산을 가하여 100 mL가 되도록 정용한다.  

    ② 7의 계산식을 이용하여 검량선을 작성한다. 

  라. 시료용액의 조제

    ① 시료(디스펜스) 5개를 정확히 무게(W1)를 측정한 후, 핀셋과 니퍼를 사용하여 시료를 약 1.5 cm 크기로 절단하여 100 mL의 플라스크에 넣는다.

    ② 이때 사용한 핀셋과 니퍼에 묻어 있는 액은 소량의 노르말-헥산으로 씻어 넣고 전체 약 80 mL의 노르말 헥산을 가한 후, 초음파 수조 상에 10분간 추출 하고 상온에서 약 20시간 정치한다.

    ③ 상온에서 정치한 것에 내부표준물질 5 mL를 넣은 후, 노르말-헥산으로 100 mL가  되도록 정용한다.

    ④ 완전히 추출된 시료는 균일하게 혼합한 후 분석한다.

    ⑤ 100 mL 플라스크에 남아있는 디스펜스 무게를 측정하기 위해 노르말-헥산을 완전히 제거한다.

    ⑥ 디스펜스는 노르말-헥산으로 두 번 정도 깨끗이 씻은 후 비커에 옮겨 담아 100℃에서 약 24시간 건조한다.

    ⑦ ①에서 측정한 무게에서 ⑥의 건조한 무게(W2)를 뺀 후 함량계산에 적용한다.

  마. 분석조건

     ㆍ 칼럼: WAX MS 칼럼(TG-WAX MS 계통 또는 동등제품, 내경 0.25 mm × 30 m

              0.25 ㎛ 필름두께) 

     ㆍ 온도 - 칼럼 오븐: 65℃(1분) → 10℃/min 승온 → 150℃(5분) → 10℃/min 승온

               → 250℃(2분), 주입부: 250℃, 검출기: 250 ℃

     ㆍ 가스 이동상 유량 ?헬륨: 1.0 mL/min, 수소: 40 mL/min, 에어: 450 mL/min

     ㆍ 주입량: 1 μL

     ㆍ 피크 순서: 유효성분 → 내부표준물질(MM) 

7. 계산식

  가. 검량선의 작성

   ① 표준품의 중량 

  ·(Z)-13-ICN의 중량 =   순도를 보정한 배합용액의 (Z)-13-ICN의 중량 × 1   

                          g(2 g, 3 g) 배합용액                              

                        ──────────────────────────

                          총 함량의 배합용액                                

   ② 검량선의 중량비

  · (Z)-13-ICN 중량비 =  (Z)-13-ICN의 중량   

                        ───────────

                            MM의 실중량       

   ③ 검량선의 면적비

  · (Z)-13-ICN 면적비 =  (Z)-13-ICN의 면적   

                        ───────────

                          MM의 면적           

    ⇒ 표준품의 면적비와 중량비에 대한 회귀분석

  나. 시료 분석결과 계산

   ① 시료의 면적비

  · (Z)-13-ICN 면적비  =   (Z)-13-ICN의 면적     

                          ───────────  

                            MM의 면적             

   ② 시료 중량비

  · (Z)-13-ICN 중량비 =  (Z)-13-ICN 면적비 × a + b  (회귀식 Y = a × X + b)   

   ③ 시료 중량

  · (Z)-13-ICN 중량 =  (Z)-13-ICN 중량비 × MM의 실 중량(g)  

   ④ 시료 함량(%)

  · (Z)-13-ICN의 함량(%) =   (Z)-13-ICN의 중량              ×  100  

                            ────────────────          

                              시료의 건조 후 잔존량(W1-W2)            

2. 유해성분 분석법

2-1. DDT 유연화합물 (Dicofol)

2-1-1. 화학명 : o,p'-DDD, p,p'-DDD, o,p'-DDE, p,p'-DDE, o,p'-DDT, p,p'-DDT, o,p'-ER-      8, p,p'-ER-8 (8종)

2-1-2. 구조식

2-1-3. 성  질

  가. 성상 : 무색결정체

  나. B.p. : 185～187℃/0.05㎜Hg

  나. M.p. : 109～110℃

  다. V.p. : 0.025mPa (20℃)

  마. 용해도 : 물에 불용, 유기용매에 잘 용해, Ethanol, 석유 Ether에 약간 녹으며 알카리 금속염에 의하여 탈염산 됨.

2-1-4. 분석법 개요

   HPLC로 각각의 유연화합물을 분리 정량한다.  

2-1-5. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ DDT 유연화합물 표준품 (8종)

     ㆍ Acetonitrile (HPLC용)

     ㆍ Methanol (HPLC용)

     ㆍ Methylene Dichloride (HPLC용)

     ㆍ Distilled Water (HPLC용)

  나. 기  구

     ㆍ HPLC

     ㆍ Detector : UV detector

     ㆍ 25㎖ Volumetric flask

     ㆍ 1㎖, 5㎖ Volumetric pipet 

     ㆍ 25㎕ Syringe

     ㆍ Ultrasonic bath

2-1-6. 분석조작 

  가. Standard solution의 조제

   표준품을 아래의 table 1과 같이 정확히 달아 25㎖ Volumetric flask에 넣고 Methanol를 가하여 정용한 후,  Ultrasonic bath 상에서 완전히 용해시킨다.  이액 1㎖를 Volumetric pippet을 사용하여 25㎖ Volumetric flask에 정확히 넣고 Methanol를 가하여 정용한 후, 다시 5㎖를 취하여 25㎖ Volumetric pipet에 넣고 Methanol를 가하여 정용한다.

  ┌─────┬─────────┬────┐

│표준품명  │달아야할 무게 (㎎)│비    고│

├─────┼─────────┼────┤

│o,p'-DDD  │5.0               │        │

│p,p'-DDD  │5.0               │        │

│o,p'-DDE  │7.0               │        │

│p,p'-DDE  │5.0               │        │

│o,p'-DDT  │1.5               │        │

│p,p'-DDT  │1.5               │        │

│o,p'-ER-8 │10.0              │        │

│p,p'-ER-8 │12.0              │        │

└─────┴─────────┴────┘

  나. Sample solution의 조제

     시료를 70℃ 오븐에서 녹인 디코폴 원제 50～60㎎를 정확히 달아 25㎖         Volumetric flask에 넣고 Methanol를 가하여 정용한 후,  Ultrasonic bath       상에서 완전히 용해시킨다.  

  다. 분석조건

     ㆍ Column : ODS type column (250㎜×4.6㎜, i.d. 5㎛)

     ㆍ Mobile phase - Acetonitrile : D.W (gredient program)

     ㆍ Wave length : 205nm

     ㆍ Flow rate : 1.0㎖/min

     ㆍ Column temperature : 40℃

     ㆍ Injection volume : 20㎕

     ㆍ Peak order : p,p'-DDD, o,p'-DDD,  o,p'-DDE, p,p'-DDT, o,p'-DDT,                           p,p'-DDE, o,p'-ER-8, p,p'-ER-8

2-1-7. 계산식

2-2. Ethylene thiourea (Mancozeb)

2-2-1. 화학명 : Ethylene thiourea

2-2-2. 구조식

        C3H6N2S(M.W. = 102. 09)

2-2-3. 분석법 개요

   원제 Ethlylene thiourea를 HPLC로 분리 정량한다.

2-2-4. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ Ethlylene thiourea 표준품

     ㆍ Acetonitrile (HPLC용)

     ㆍ Methanol (HPLC용)

     ㆍ 4% Zinc chloride solution 조제 ;

        가) Zinc chloride 특급시약 40g을 1리터 Volumetric flask에 넣는다.

        나) 증류수로 녹이면서 1리터되게 정용한다.

        다) 충분히 흔들어 Zinc chloride를 녹이고 정치시킨 후 여과시켜 사용한다.

  나. 기  구

     ㆍ HPLC

     ㆍ 5㎖, 10㎖ 공전삼각 flask

     ㆍ 50㎖, 100㎖ Volumetric flask

     ㆍ 5㎖, 10㎖ Volumetric pipet

     ㆍ 10㎕ Syringe

      ㆍ Ultrasonic bath

2-2-5. 분석방법

  가. 분석조작

    1) External standard solution조제 

     ㆍ Stock Solution : 50㎖ Volumetric flask에 E.T.U 표준품 0.025g을 정   확하게 평량하여 넣고 증류수로 mass up시켜 완전히 녹인다. 

         E.T.U(ppm) =

     ㆍ Working Standard Solution : 100㎖ Volumetric flask에 위의 용액 5

        ㎖를 정확하게 넣고, 여기에% Zinc chloride 용액으로 mass up하여 충

        분히 혼합시켜 아래와 같은 농도계산을 하고 Working Standard로 사용

        한다.

        농도(ppm) = 

    2) Sample solution의 조제

      원제 또는 수화제 0.1～0.2g을 50㎖ 공전삼각 flask에 정확하게 평량하여        넣고 여기에 4% Zinc chloride용액 10㎖를 넣어 30분간 진탕시킨후 여과        하여 사용한다.

  나. 분석조건

     ㆍ Column : ODS type 7.9×30㎝

     ㆍ Mobile phase - Acetonitrile : Methanol : D.W = 1.8 : 1.3 : 96.9 (v/v)

     ㆍ Wave length : 233㎚

     ㆍ Flow rate : 1.3㎖/min

     ㆍ Injection volume : 10㎕

2-2-6. 계산식

   E.T.U(%) = 

   A : Sample E.T.U peak Area

   B : Working Standard Peak Area

   C : Working Standard의 농도(ppm)

   D : Sample 무게(g)

  (참고) 4% Zinc chloride용액은 정치 후 여과하여 사용한다.

2-3. Hexachlorobenzene (Chlorothalonil)

2-3-1. 화학명 : Hexachlorobenzene

2-3-2. 구조식

 C6Cl6(m.w : 284.78)

2-3-3. 분석법 개요

   GLC (FID)를 이용하여 분리 정량한다.

1-3-4. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ㆍ Hexachlorobenzene 표준품  

     ㆍ Toluene (시약특급)

  나. 기  구

     ㆍ GLC 

     ㆍ Detector : FIC

     ㆍ 50, 100㎖ Volumetric flask

     ㆍ 1㎖, 10㎖ Volumetric pipet

     ㆍ 10㎕ Syringe 

     ㆍ Ultrasonic bath

2-3-5. 분석방법

  가. 표준용액(Standard solution)의 조제

      표준품 10㎎을 정확히 달아 100㎖ volumetric flask에 넣고 toluene을 첨가하여 ultrasonic bath 상에서 완전히 녹여 표선까지 채운다. 이 표준용액을 0.5, 1, 2, 5, 10, 20ppm이 되도록 toluene으로 희석하여 사용한다.

  나. Sample solution의 조제

     시료(chlorothalonil 원제) 1.0g을 정확히 달아 100㎖ volumetric flak에 넣고 toluene을 첨가하여 ultrasonic bath 상에서 완전히 녹인 후 toluene으로 표선까지 채운다.

  다. 분석조건

  ? Column:            DB-5(Phenyl:methylpolysiloxane 5:95%) Capillary column 0.25㎛   

                        film thickness ID 0.32㎜ × 30m                                 

  ? Temperature:       Injection port 280℃,  Column oven 190℃,  Detector   300℃     

  ? Gas flow rate:     He  30㎖/min.,  H2  30㎖/min.,  Air 30㎖/min.                   

  ? Injection volume:  5㎕                                                             

2-3-6. 계산식

  HCB content (%) =   표준품 무게 × 시료 면적 × 표준품 순도(%)  

                    ───────────────────────

                      시료 무게 × 표준품 면적 × 100             

2-4. Hydrazine (Maleic hydrazine)

2-4-1. 화학명 : Hydrazine hydrate(이하 H.H)

2-4-2. 구조식

H6N2O(m.w : 50.06)

2-4-3. 분석법 개요 : 시료에 포함된 Hydrazine은 산성 상태에서 P-Dimethyl aminobenzal dehyde와 반응하여 Orange색으로 발색된다. 이 발색정도를 기지농도의 표준용액과 대조하여 농도를 결정한다.

2-4-4. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? P-Dimethylaminobenzal dehyde (시약1급)

     ? Hydrazine hydrate (시약1급)        

     ? Conc-HCl (시약1급)

  나. 기  구 

     ? UV-VIS Spectrophotometer

     ? 25㎖, 100㎖, 1L Volumetric flask

     ? Pipet

2-4-5. 분석방법

  가. 발색 시약의 조제

      P-Dimethylaminobenzal dehyde 1g을 100㎖ Volumetric flask에 넣고 Conc- HCL 10㎖을 가하여 녹인 다음 증류수로 표선을 채운다. 

  나. 검량선 작성 

    1) Hydrazine hydrate 표준용액의 제조

      순도를 아는 H.H 2.0g을 정확히 달아 증류수에 녹여 1ℓ로 한다. 이 중 10㎖를 취해 1ℓVolumetric flask에 가하고 증류수로 표선을 채워 표준용액으로 한다. 

     *표준용액중의 Hydrazine농도(ppm) 계산

      Hydrazine PPM = H.H weight×H.H순도×10×0.6404

       단, 0.6404 = =

    2) 표준용액을 각각 2, 4, 6, 8, 32㎖을 1ℓ Volumetric flask에 가하여 증류수로 희석한 다음, 100㎖의 Volumetric flask에 발색시약 2㎖씩을 취하고 각기의 희석액을 가해 표선을 맞춘다. 충분히 흔들어 10분간 방치한 후 파장 458nm에서 흡광도를 Blank와 대조하여 측정하고 검량선을 작성한다.

     * Blank용액의 제조 : 100㎖의 Volumetric flask에 발색시약 2㎖를 취하고 증류수로 표선을 맞춘 후 Blank로 사용한다.  

  다. 제품분석

     1) Standard용액

        Hydrazine표준용액 4㎖를 정확히 취하여 1ℓ의 Volumetric flask에 가해 증류수로 희석한 다음 검량선 작성시와 같은 분석조작을 하여 Blank와 대조하여 흡광도를 측정한다.

     2) 시료용액

        M.H원제 시료 약 1g을 정확히 달아 250㎖의 Volumetric flask에 가하여 증류수로 희석한 다음 검량선 작성시와 같은 분석조작을 하여 Blank와 대조하여 흡광도를 측정한다.

2-4-6. 계산식

    M.H중 Hydrazine농도 (ppm) =                                               

2-5. NDPA (Trifluralin)

2-5-1. 화학명 : n-Nitroso-di-n-propylamine(NDPA)

2-5-2. 구조식

C6H14N2O(m.w : 130.2)

2-5-3. 분석법 개요 : Trifluarlin 원제를 수증기류(Steam current)중에서 증류하고, 물과 함께 공비하여 추출된 NDPA를 HPLC로 분리 정량한다. 

2-5-4. 시약 및 기구

  가. 시  약

     ? n-Hexane (HPLC용)

     ? Methanol (HPLC용)

     ? Distilled Water (HPLC용)

     ? Na2SO4 anhydrous (시약1급)

     ? n-Propanol (시약1급)

     ? NaCl 포화용액

     ? NDPA 표준용액 : 1㎕/㎖ in n-Hexane

  나. 기  구 

     ? HPLC 

     ? Detector : UV detector

     ? Steam 증류장치(진공배관 연결)

     ? 100㎖ 공전삼각 flask

     ? 20, 25㎖ Volumetric pipet

     ? 10㎕ Syringe 

     ? Ultrasonic bath     

2-5-5. 분석방법

  가. 시료중의 NDPA추출

     ? 원제시료 10～50g을 증류 flask에 정확히 달아 NaCl 포화용액 25㎖를 가하여 연결한다.

     ? 수기 flask에는 물을 넣어 냉각관의 끝이 충분히 물에 잠기도록 한다.

     ? 냉각수를 연결하고 수기 flask는 Ice bath에 담근다.

     ? 증류 flask에 110℃로 예열된 Oil bath에 담근다.

     ? 잔압이 20mmHg정도 되도록 진공 line을 연결한다.

     ? 증류 flask에 Steam-boiler를 연결하고 Steam flow를 조절하여 증류액이 150㎖정도 될 때까지 활발한 속도로 증류를 행한다.

     ? 증류액을 분액여두에 옮기고 n-Hexane로 2분간 진탕하여 추출하는 과정을 3회 반복한다.

     ? n-Hexane층을 모아 Na2SO4를 통해 여과하고 여기에 n-Propanol 0.2㎖를 가하고 20℃이하 감압 상태에서 Rotary evaporator로 농축하여 최종 용량이 5㎖가 되도록 한다. 이 용액을 시료용액으로 한다. 

   나. 시료용액과 표준용액의 분석

       시료용액과 표준용액은 미리 여과하여 각각 200㎕를 주입한다. NDPA의 함량에 따라 주입량은 바꿀 수 있다.

   다. 분석조건

      ? Column : ODS type column (250㎜×4.6㎜, i.d. 10㎛)

      ? Mobile phase - Methanol : Water = 35 : 65 (v/v)

      ? Wave length : 254nm

      ? Flow rate : 1.0㎖/min

      ? Column temperature : 50℃

      ? Injection volume : 5㎕

2-5-6. 계산식

    Ac : 시료에서의 Peak면적

    As : 표준용액에서의 Peak면적

    Ps : 주입된 표준품의 량(ng)

    Pc : 시료의 중량(g)

    Vf : 최종시료 농축액(㎖)

    Vi : 주입된 시료량(㎕)

2-6. Perchloroethylene (Oxifluorfen) 

2-6-1. 화학명 : 1,1,2,2-Tetrachloroethylene(perchloro ethylene)

2-6-2. 구조식

C2Cl4(m.w : 165.83)

2-6-3. 분석법 개요 : 원제중 Perchloro ethylene을 GLC에 분리 정량한다.

2-6-4. 시약 및 기구

   가. 시  약

      ? Perchloro ethylene 표준품

      ? Methanol (시약1급)        

   나. 기  구

      ? GLC

      ? Detector : ECD

      ? 20㎖, 50㎖ 공전삼각 flask 

      ? 10㎖ Volumetric pipet

      ? 10㎕ Syringe 

      ? Ultrasonic bath

2-6-5. 분석방법

   가. 분석조작

      1) External Standard Solution의 조제

        (1) 50㎖ 공전삼각 flask에 20g의 Methanol을 가하여 정확히 무게를 달고 즉시 뚜껑 (Silicone septum, aluminium capped)을 닫는다.

        (2) 여기에 5㎕ Syringe를 이용하여 25㎕의 PCE를 가하고 다시 무게를 정확히 달고 잘 혼합한다 (농도 1).

        (3) "1"의 조작을 하여 여기에 1㎖ Syringe를 사용하여 (농도 1)용액 1.0㎖를 50㎖ 공전삼각 플라스크에 넣고 다시 무게를 달아 잘 혼합 한다 (농도 2). 

        (4) "1"와 "3"의 조작을 다시하여 잘 혼합한다 (농도 3).

        (5) "1"와 "3"의 조작을 다시 반복하여 External standard solution (0.1㎍/g)을 조제한다.

        (6) 이 용액을 Syringe(1.8㎖)로 2㎖ Septum vial에 옮긴다.

           (용기의 반 이하가 남으면 버리고 다시 조제한다.)

      2) Sample solution의 조제

        (1) 시료 0.05g을 eye dropper로 20㎖ 공전삼각 flask에 넣고 무게를 정확히 단다.

        (2) 여기에 10g의 Methanol을 가하여 무게를 달고 즉시 뚜껑(Silicone septum, aluminium capped)을 닫고 잘 혼합하여 Solution A를 조제한다.

        (3) 다른 15㎖ hypo vial에 10g의 Methanol의 무게를 정확히 달고, 다시 Solution A를 1㎖ 가하고 무게를 달아 잘 혼합하여 Solution B로 한다.

   나. 분석조건

      ? Column : 충진물 10% SP-2100/supelcoport (100/120)

                   ID 3㎜ × 2m

      ? Temperature - Column oven : 80℃

                        Injector : 240℃

                        Detector : 250℃  

      ? Gas flow rate - N2 : 30㎖/min

      ? Polarity : out put-(minus)

      ? Injection volume : 1㎕

2-6-6. 계산식

    ???? Std.(㎍/g) :  농도4(External standard sol'n)

    ??  Wt/Spl(g) : Oxyfluorfen원제의 무게

    ??  Tot.Wt.Soln A : Sample solution조제의 "(2)"항

    ??  Tot.Wt.Soln B : Sample solution조제의 "(3)"항

    ???? St.Soln A : Sample solution조제의 "(3)"항에서 사용된 Soln A의 무게

2-7. 석면

[석면 검사방법]

   다음의 「가」 또는「나」의 방법으로 시험하여 석면이 확인되서는 안되고, 만일 「가」 또는「나」의 방법에서 석면이 확인되는 경우에는 추가로「다」의 방법에 따른 최종시험을 실시하여 석면이 확인되지 않아야 한다.

 2-7-1. 적외부흡수스펙트럼측정법

      파수 600～650cm-1(사문석계 석면) 또는 757～759cm-1(각섬석계 석면)에서 흡수를 확인한다. 만일 파수 757～759cm-1에서 흡수피크가 있을 경우에는 검체 일정량을 850°에서 30분 이상 강열하고 식힌 다음 다시 적외선흡수스펙트럼을 측정하여 각섬석계 석면 중 트레몰라이트를 나타내는 파수 757～759cm-1에서 흡수피크를 확인한다.

 2-7-2. X-선 회절장치 측정법

       다음의 측정조건으로 시료의 회절패턴을 측정하여, 회절각 2θ가 10.4～10.6°(각섬석계 석면) 및 24.2～24.4°와 12.0～12.2°(사문석계 백석면)의 회절피크를 확인한다.

      - 조작조건

        ? X선 광원 : Cu Kα 모노크로미터

        ? 관전류 및 관전압 :  24～30 mA, 40 kV 

        ? 입사각 : 1°

        ? 측정각 : 0.2°

        ? 주사속도 : 0.1°/분 

        ? 주사범위(회절각 2θ) : 10～13°, 24～26°

 2?7-3. 편광현미경

    석면의 형태와 색상 및 광학적 특성※ 등을 관찰하고, 다음의 특성을 나타내는  경우 석면이 검출된 것으로 한다. 

  ① 섬유 길이와 폭의 비율은 20:1～100:1 범위 내에 있거나 또는 섬유 길이가 5 μm 보다 긴 경우에는 길이와 폭의 비율이 100:1 이상 되는 것도 있다.

  ② 매우 가는 세(細)섬유로 갈라질 수 있다.

  ③ 아래의 4개 특징 중 2개 또는 그 이상을 나타낸다.

    ㉠ 섬유묶음 안에 평행한 섬유들이 있을 경우

    ㉡ 닳거나 끝이 해진 섬유묶음이 있을 경우

    ㉢ 가는 바늘 형태의 섬유들이 있을 경우

    ㉣ 각각의 섬유들이 헝클어진 덩어리이거나 곡선형으로 굽은 형태를 나타낼 경우

   ※ 편광현미경의 광학적 특성 : 석면의 형태, 굴절률, 분산염색의 색상, 교차편광, 복굴절, 소광각, 신장부호 등 

3. 물리성 검사방법

3-1. 유화성

  시료를 20±2℃의 물①로서 그 제제의 최고사용농도로 희석하고 이 액 100㎖를 250㎖의 마개 있는 Mass-cylinder에 옮겨서 1분간에 30회의 속도로 도립진탕 시켜서 상온에서 2시간 정치시킨 후 유탁액의 균일성 유상물 또는 응고물의 분리 등에 관한 유무를 관찰한다. 다만 겨울에 사용하는 기계유 유제는 10℃에서 행한다.

 (참고) 경도 3의 것을 사용

   ※ 경도수의 조제

     CaCO3 0.3077g, MgO 0.092g을 소량의 dil-HCl에 녹인후 Sand bath상에서 증발건조시켜서 염산을 제거하고, 물로써 1,000㎖로 희석한다. 이렇게 조제한 물의 경도는 30도이므로 사용할 때 10배로 희석하여 사용한다.

3-2. 수용성

  1～2ℓ의 Mass flask나 Cylinder에 그 제제의 최고 사용농도로 시료를 희석하여 충분히 도립시켜 흔들었을 때 완전용해 여부를 관찰한다. 이때 물의 온도는 20±2℃를 유지해야 한다.

3-3. 수화성

    500㎖의 Beaker에 20±2℃의 물①200㎖를 넣고 여기에 시료 5g을 수면상 약 10㎝의 위치에서 엷게 퍼지도록 떨어뜨려 수면에서 물속으로 들어가는 속도를 관찰한다. 그리고 초자봉으로 교반하여 현탁의 균일성 여부를 관찰한다.

 (참고) 유화성 측정시와 동일한 것을 사용한다.

3-4. 분말도 

    농약의 주성분 및 중량제 등이 물에 의하여 팽윤하는 것 혹은 수용성인 것은 건식법에 의하여 분말을 측정하고 그 이외의 것은 습식법에 의하여 측정하는 것을 원칙으로 한다.

3-4-1. 건식법

    시료 10~20g을 Sieveⓛ에 넣고 뚜껑을 덮은 다음 한쪽 손으로 매분 150회의 속도로 Sieve를 툭툭치되 매 25회 칠 때마다 Sieve를 약 90도 회전시킨다.② 이 때 입자가 응집되어 있는 덩어리는 솔③로 가볍게 쓸어서 부순다. 이 조작을 반복하여 Sieve에서 통과하는 양이 1분간 0.1g이하가 되었을 때 Sieve상에 남은 시료를 평량하고 시료의 통과량을 백분율로 산출한다.

 (참고)

  ① Sieve는 내경 20㎝, 높이 4.5㎝의 표준 Sieve를 사용한다.

  ② 100 mesh이상의 작은 분말도를 측정할 시는 Sieve를 툭툭치는 일 없이 솔      을 이용하여 sieve상에 있는 시료를 가볍게 쓸어서 Sieve를 통과시킨다.

  ③ 솔의 털 길이는 2㎝, 폭 3㎝의 부드러운 것을 표준으로 한다.

3-4-2. 습식법

3-4-2-1. 시료 20~50g을 200㎖의 Beaker에 취하여 물 60～80㎖를 가하여 초자봉으로 잘 저어서 고르게 분산시키고 시료를 Sieve①상에 옮긴다.

3-4-2-2. 다시 물 100㎖로 남은 시료를 같은 방법으로 Sieve상에 옮기고 이 조작을 반복하여 시료를 완전히 Sieve상에 옮긴다.

3-4-2-2. 그리고 물을 소량씩 고무관②을 통하여 가하되 Sieve를 수평으로 흔들어서 시료를 통과시키며 필요시에는 솔①로 가볍게 쓸어준다. 유출되는 물에 시료가 거의 나오지 않는 것을 확인한 후 Sieve상에 남은 시료를 한곳에 모으고 소량의 물로서 잔류시료를 Watch glass에 씻어 옮기고 잠시 정치하였다가 상등액을 경사시켜 버리고 Water bath상에서 건조 시켜서 잔류물을 평량하고 시료의 통과량을 백분율로 산출한다.

 (참고)

  ① Sieve의 내경 20㎝ 높이 4.5㎝의 표준 Sieve를 사용함.

  ② 고무관의 내경은 약 1㎝ 물의 유량은 4～5ℓ/min를 표준으로 한다.

  ③ 솔의 길이는 2㎝ 폭은 3㎝의 부드러운 것을 표준으로 한다.

3-5. 가비중

  내경 50mm용량, 100㎖ 금속제 원통용기의 20㎝ 상단에서 제형에 적합한 mesh의 Sieve를 놓고, 시료를 Sieve상에 넣고 솔로 가볍게 쓸어 떨어뜨리고 밑의 용기에 시료를 채운다. 이렇게 하여 Slide glass로 잉여분을 고르게 밀어서 상면을 수평으로 한다음 내용물의 중량을 평량(Ag)하고 다음 식에 의하여 가비중을 산출한다. 다만, 미립제, 저비산분제, (수화성)미분제는 80mesh로 한다.

 (참고)

  ① Sieve 망과 용기 상면과의 거리는 20cm로 한다.

  ② 솔은 분말도 측정때와 같은 것을 사용한다.

3-6. 분산성

  조제한 시료 10g을 정확히 달아 Glass filter에 옮겨 봉인후 전체의 무게를 평량하여(A g) 시료의 표면을 평평하게 한 후 Glass filter를 정위치로 하고 Air compressor의 밸브를 열어 공기를 매분 30ℓ비율로 15초간 통과시킨다. Glass filter중의 분제의 잔량을 용기와 함께 평취한다.(Bg)

분산지수 = 

 * 분산지수 : 50 ～ 80 (양호), 50이하 ～ 80이상 (불량)

 * 시료조제 : 시료를 20～25℃, 습도 60～80%인 실내에 2일간 방치후 50g을 200㎖ Beaker에 취하여 잘 교반 후 사용한다.

3-7. 입도

3-7-1. 측정코자하는 Mesh의 체에 시료 50g 이상을 취하여 시료가 빠지지 않을때      까지 가볍게 치면서 체질한 다음 Sieve상에 남은 잔사를 평량하여 백분율을      구한다.

3-7-2. 미분제, 미립제등 극미세한 입도(입자)를 측정코자할 때는 입도측정기(Particle size analyzer)를 사용하여 측정한다.

3-8. 수분

3-8-1. 농약 제품중에 함유된 수분측정은 제품의 성질에 따라 농약 제품 중에 함유된 수분측정은 제품의 성질에 따라 가열건조법, 적외선수분검사법, 적정법(Karl fisher method) 중 어느 하나의 방법에 의하여 정량한다.

3-8-2. 가열 건조법

    시료 2～5g을 평취하여 항량병에 넣어, 100±1℃로 5시간 건조한 후 데시케      타에서 방냉하여 그 중량을 평량하여 시료중의 수분함량은 다음식에 의하       여 계산한다.

3-8-3. 적정법(Karl fisher method)

3-8-3-1. 시 약

3-8-3-1-1. Methanol (Karl fisher용) : Methanol 1,000㎖에 Mg분말 5g을 넣고 필요하면 HgCl2 0.1g을 넣어 반응을 촉진시킨다. 가스발생이 끝난 다음 Methanol로 습기를 차단하면서 증류한다. 이 Methanol 1㎖중에는 0.3㎎이상의 수분을 함유하여서는 안된다.

3-8-3-1-2. Pyridine (Karl fisher용) : 피리딘은 1㎖중 1㎎이상의 수분을 함유하여서는 안된다. 피리딘에 KOH 또는 BaO를 10～25% 가하고 밀전하여 때때로 저으면서 방치하든지 환류 냉각기에 염화칼슘관을 달아 3시간이상 유욕상에서 환류시킨 다음 증류한다. Pyridine의 비점은 115～116℃

3-8-3-1-3. 적정액(Karl fisher용)

3-8-3-1-3-1. 피리딘(Karl fisher용) 170㎖와 Methanol(Kanol fisher용) 670㎖를 혼합하고 냉각시킨 후 여기에 125g의 요오드를 녹인다. 이 용액을 A용액이라 한다. 따로 피리딘(Karl fisher용) 100㎖를 250㎖의 메스시린더에 넣고 얼음으로 식히면서 건조한 아황산가스를 전체 용량이 200㎖로 중량될 때까지 통한다. 이 용액을 B용액이라 한다.

3-8-3-1-3-2. 이상의 A용액에 냉각한 B용액을 천천히 넣어 잘 혼합하면서 요오드를 완전히 용해시킨다. 이 용액은 하루저녁 방치하였다가 사용한다. 처음 만들었을 때는 이 액 1㎖는 물 5㎎에 상당하지만 천천히 분해한다. 따라서 사용하기 1시간 전에 역가를 측정하여 사용하고 밀봉하고 어두운 곳에서 냉각시켜 보관한다.

3-8-3-1-4. 적정액의 역가검정

          Methanol(Karl fisher용) 20㎖를 취하여 적정용기에 넣고 이 시약의 특유한 종말점색(황색→갈색)이 나타날 때까지 적정액을 넣은 다음 곧 바로 주석산나트륨(C6H4O6 Na2H2O) 약 0.5g을 정확히 달아 넣고 다시 종말점색이 나타날 때까지 적정한다. 이 적정액 1㎖에 해당하는 물의 ㎎수(f=역가)는 다음식으로 계산한다.

               f = 

3-8-3-1-5. 수분 정량

         Methanol(Karl fisher용) 25㎖를 정확히 취하여 적정용기에 넣고 종말점색이 나타날 때까지 적정용액으로 적정하고 물 10～50㎎에 해당하는 시료를 정확히 취해 적정용기에 넣고 강하게 흔들면서 적정액으로 적정한다. 시료중의 수분함량은 다음식에 의하여 계산한다.

               시료중 수분(%) = 

       ※ 시료가 착색되어 있을 때는 전기전도 적정장치를 사용하여 판단한다. 이때 한방울 과량의 적정액으로 전류의 흐름이 급격히 상승하는 점이 종말점이다.

3-8-4. 적외선 수분검사법

 적외선 수분 측정기로 시료의 수분함량을 측정한다. 전원을 켜서 측정 조건을 조작하고 영점을 맞추며 분석하고자하는 시료를 약2~10g 투입 후 덮개를 닫는다. 이후 스타트키를 누리고 작동 완료 후 나타난 수치를 기록한다.

3-9. 발연성

  정상의 조건에서 Glass cover위에 훈연제 시료를 올려 놓은 다음 심지 또는 직접시료에 점화시켰을 때 연기가 나오면서 중도에 꺼지지 않고 완전히 발연하여야 한다..

3-10. 농약함유 비닐멀칭제의 두께측정방법

3-10-1. 두께

        농약함유비닐멀칭제의 필림두께는 2개의 평행원판 사이에 필름을 끼우고 일정한 압력으로 눌렀을 때의 두께를 말한다.

3-10-2. 측정기구

    두께의 평면을 가지고 있으며 그중 작은 것의 지름은 5±0.01㎜가 되어야 하며, 또 양면은 0.001㎜ 이내의 정밀도로 평행하고 그 평면에 대하여 수 직방향으로 움직일수 있는 125±15g의 정압하에 있어야 한다. 눈금은 0.001㎜의 두께까지 읽을 수 있어야 한다.

3-10-3. 시험방법

    두께의 측정은 공시시료의 3매를 취한 시료에서 같은 간격으로 가로방향        에 6개소 세로방향에 3개소씩 계 18개소, 총 54개소에 대하여 행한다.

3-10-4. 결과표시

    두께는 ㎜로 표시하며 소수점이하 3자리까지 취하고 평균치 및 최소치를        표시한다.

3-11. 수중분산성

  마개가 있는 100㎖ 메스실린더에 20±2℃의 3도 경도수를 95㎖ 가하고, 여기에 5㎖의 시료를 조용히 떨어뜨리고 마개를 닫은 후, 10회 도립시킨 후, 입자가 희석액에 골고루 분산되었는지 여부를 판정한다.

(참고)

 ① 경도 3의 것을 사용

   ※경도수의 조제

     CaCO3 0.3077g, MgO 0.092g을 소량의 dil-HCl에 녹인후 Sand bath상에서 증발 건조시켜서 염산을 제거하고, 물로써 1,000㎖로 희석한다. 이렇게 조제한 물의 경도는 30도이므로 사용할 때 10배로 희석하여 사용한다.

3-12. 내열 내한성

  시료를 45℃ 항온기 및 -10℃ 저온중에 각각 72시간 정치후 액의 분리침전 생성등의 유무를 관찰한다.(침전후 분리가 생긴 것은 상온에서 유지하였을 때 24시간 내

에 원상태로 돌아가야 한다)

3-13. 고결성

  시료 10g을 평량하여 원통속에 넣은 다음 25g/㎠에 상당하는 분동을 원통상에 넣어 가압해서 55℃±2℃로 조절한 항온기에 24시간 넣어둔 다음 실온에서 2시간 냉각한다. 실온에서 냉각한 시료를 원통으로부터 부어내어 100㎖의 물에 넣는다. 수화시킨 것을 200mesh Standard sieve에 가만히 옮겨 통과시킨다. 완전히 통과된 것을 합격으로 한다.

금속원통 or Glass 원통

(직경 50mm × 높이 70mm)

  입제의 경우 내경 8㎝의 Tall beaker에 높이가 6㎝ 되도록 공시입제를 넣고 표면을 평평하게 고른 다음 78㎜의 아크릴원판을 넣고 1,265g(25g/㎠)의 무게로  눌러놓고 Vinyl 봉투에 넣어 밀봉한 후 40℃에서 3일간, 0℃에서 2일간 방치한후 분동을치우고 beaker를 기울여 고결상황을 관찰한다.

3-14. 경도

  시료를 32mesh로 분말을 제거한후 시료 약 100g을 채취하여 자제병에 Ball 3개

를 넣은 Pot에 넣어 1분간 75회전으로 15분간 회전시킨다. 표준체 32mesh로 통과시켜 (Ag) 정확히 평량한다.  Ball 규격 : φ30㎜±2㎜, 무게 35g±3g

3-15. pH

  증류수를 경질삼각 flask에 취하여 10분간 boilling하고 CO2 gas를 추출시키고 약15℃로 냉각한다. 액상제형은 1% 희석액, 고상제형은 5% 희석액을 만들어 1분간 진탕시킨 후 5분간 정치하여 이것을 여과하지 말고 액에 전극을넣고 수소이온 농도를 측정한다.

3-16. 비중

  시료를 20℃로 유지하여 비중계로 비중을 측정한다. 

3-17. 표면장력

  표면장력계를 사용하여 표면장력을 측정한다.

3-18. 안정성

  시료 20㎖를 공전시험관①에 넣어 시료를 -5℃의 항온기 속에서 72시간 정치시킨후 액의 분리 또는 침전의 생성등에 관한 유무를 관찰하되 침전 혹은 분리가 생긴것은 실온에서 원상태로 돌아가지 않으면 안된다. 

참고 : ①공전시험관의 규격 내경 15㎜, 길이 200㎜ 로 한다.

3-19. 현수성

  시료 Ag를 Beaker에 평취하여① 20±2℃ 물② 50㎖를 가하여 충분히 교반하여 고르게 분산시키고 250㎖의 마개가 있는 mess cylinder에 옮기고 물 (20℃)을 가하여 250㎖로 한다. 이렇게 하여 1분간에 상하 30회 도립하고 30분간 정치한다. 그 후 바닥층으로부터 25㎖이 남을때까지 상부로부터 흡입하여 뽑아내고 남은 부분의 유효성분 함량을 분석하거나(Bg) 또는 건고물의 무게를 달아 다음 식에 의하여 현수율을 산출한다. 

현수율(%) = [(A-B)/A x 100] x 10/9

 (단, 액상 수화제의 경우 다음 식에 의하여 현수율을 산출한다.)

현수율(%) = [(A′-B)/A′ x 100] x 10/9

＊A′= 시료 Ag과 동일한 양을 건조시켜 얻은 건고물의 양

 (참고)

 ① 시료 : 그 제제의 최고사용농도가 되도록 평취한다. 

 ② 경도(독) 3도의 것을 사용한다. 

    경도수의 조제 

    CaCO3 0.3077g?MgO 0.092g를 소량의 dil-HC1에 녹인 후 sand bath상에서 증발 건고시켜서 염산을 제거하고 물로서 1000㎖로 희석한다. 이렇게 조제한 물의 경도는 30도이므로 사용할 때 10배로 희석하여 사용한다. 

3-20. 수중 붕괴성

  500㎖ Beaker에 20±2℃의 물 200㎖를 취하고 적정 시료량을 취하여 물속에 떨어 뜨리고 5분간 정치하였을 때 입제의 원상이 붕괴되는지의 여부를 관찰한다. 다만 조립식입제의 경우 직경이 10cm인 페트리디쉬에 3도 경도수 50ml를 넣고 입자길이가 균일한 시료 입자 5개를 일정한 간격으로 물에 넣은 후 입자의 원상이 붕괴되는지 여부를 관찰한다.

3-21. 확산성

    적정한 용기에 수심이 5㎝가 되도록 물(3도 경도수)을 채운 후 적정량의 시료를 투여한 후 20분간 정치시킨 다음 측정 샘플이 수표면에 완전히 확산되는지를 육안으로 관찰한다.

   * 3도 경도수의 조제

    - CaCO3 0.3077g, MgO 0.092g을 소량의 dil-HCl에 녹인 후 전열기에서 증발?건조시켜서 염산을 제거하고, 물 1,000㎖로 희석한다. (이렇게 조제한 물의 경도는 30도이므로 사용할 때 10배로 희석하여 사용)

3-22. 저장안정성

  시료 100ml를 공전시험관에 넣어 ?5℃의 항온기 속에서 72시간 정치시킨 후 액의 침강성, Hard caking 및 결정생성 등에 관한 유무를 관찰한다. 다만 고상제형은 시료 50g(정제 1정)을 은박봉투에 넣은 후 ?5℃의 항온기 속에서 72시간 정치시킨 후 시료의 용기팽창, 붕괴 및 변형 유무를 관찰한다.

3-23. 수중부상성

  일정한 용기에 3도 경도수, 20±2℃의 물을 5cm 높이로 준비한다. 수면부상성 입제 시료 1g을 넣는다. 입자가 처음으로 떠오르는 시간과 마지막 입자가 떠오르는 시간을 측정한다.

  * 경도수의 조제

   CaCO3 0.3077g, MgO 0.092g을 소량의 dil-HCl에 녹인후 Sand bath상에서 증발건조시켜서 염산을 제거하고, 물로써 1,000㎖로 희석한다. 이렇게 조제한 물의 경도는 30도이므로 사용할 때 10배로 희석하여 사용한다.

3-24. 점도

  점도는 측정하는 시료를 적정한 용기에 약 200ml 정도 담고, 점도측정계(Viscometer)를 이용하여 측정한다. 이때 측정조건(측정온도, 측정rpm, 사용 spindle 등)을 기록한다. 부착성은 유리글라스 또는 나무막대에 50mg 시료를 실제 사용방법에 따라 도포하여 수직으로 세워놓고 자체관리 온도에 따라 흐름 여부 판정기준을 정하여 관찰한다.

3-25. 박리율

  적정한 mesh의 체로 분말을 제거한 후 시료 약 100g을 채취하여 자제병에 볼 3개을 넣은 포트(pot)에 넣어 측정하고자하는 mesh의 체에 통과시켜 잔유물 Ag을 정확히 평량한다.

 * 볼 규격 : 30±2mm, 무게 35±3g

   박리율(%)= 잔유물 Ag/100 x 100

3-26. 평균입경

  입도분석기를 이용하여 평균입경을 측정한다.

3-27. 기화(승화)도

   훈증제 제형의 제품에서 방출되는 원제의 기화(승화)되는 시간이나 양을 측정한다. 제형특성(정제, 분말, 마이크로 캡슐 등. 다만, 가스는 제외)상 각각의 특성에 기화(승화)도를 평가한다. 정제나 분말상 제형의 경우는 데시케이터에 일정시간 처리하여 잔사물을 분석하여 기화도를 산출한다.

3-28. 균질성

 - 과실봉지제 시료의 와이어(Wire)를 제거한 후 9등분 절단하여, 예시 그림과 같이 5개의 샘플을 취하여 1-4-30에서 정한 캡탄·클로로탈로닐 과실봉지제의 유효성분 분석방법에 따라 분석한다.

 - 시료 채취요령은 과실봉지를 9등분 후, ‘○’ 부분을 샘플로 하여 5개의 샘플을 취하여 분석하되, 시료분석에 충분하도록 시료를 채취한다.

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│○│  │○│

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│  │○│  │

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│○│  │○│

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3-29. 내?외피 길이(가로×세로)

 - 과실봉지제 시료 5매를 취하여 건조제가 들어있는 데시케이터에 넣어 24시간 보관 후 시료를 상?하 2개의 판상유리 (가로×세로 : 200×200 mm, 두께 : 2~6 mm) 사이에 끼워 수평을 유지한 상태에서 내?외피 각각의 가로 및 세로의 길이를 소수점이하 1자리까지 측정하고 평균치를 표시(단위 cm)한다.

3-30. 튜브 등의 길이와 외경 및 내경의 크기

 - 튜브 5개를 취하여 각각의 길이와 외경 및 내경의 두께를 소수점이하 1자리까지 측정하고 평균치를 표시(단위 cm)한다.

3-31. 판상의 길이(가로×세로×두께)

 - 판상훈증제 시료 5매를 취하여 은박봉투를 제거하지 않은 상태에서 판상의 가로, 세로, 두께를 소수점이하 1자리까지 측정하고 평균치를 표시(단위 cm)한다.

별표 0001: 공시품 봉투 표지

[별지 제1호서식]

공시품 봉투 표지

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│                                        │

│검 사 용 시 료 봉 투                    │

│□ 검사용   □ 보관용                   │

│                                        │

│1. 공시품명(품목명) :                   │

│                                        │

│2. 모집단번호(제조(수입)년월일) :       │

│                                        │

│3. 제조(수입?원제)업체명 :             │

│                                        │

│4. 수거년월일 :                         │

│                                        │

│5. 수거 관계인                          │

│  가. 수거자 :                          │

│  나. 입회자 :                          │

│                                        │

│6. 비  고 :                             │

│                                        │

│소 속 기 관 명 칭                       │

│비고 : 1. 지질 : 크라프트지(평량-80g/㎡)│

│       2. 규격 : 가로 30cm, 세로 35cm   │

└────────────────────┘

별표 0002: 확인서

  [별지 제2호 서식]                                                                       

  확    인    서                                                                          

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│적발구분│품목명│상표│유효성분│포장단위│수 량 │제조회사    │판매단가│비고(약효 │

│        │      │    │        │        │      │(모집단번호)│        │보증기간  │

│        │      │    │        │        │      │            │        │만료일)   │

├────┼───┼──┼────┼────┼───┼──────┼────┼─────┤

│        │      │    │        │        │      │            │        │          │

├────┴───┴──┴────┴────┴───┴──────┴────┴─────┤

│                                                                                      │

│   본인은 농약관리법 제24조에 따라 당해 업소를 점검키 위하여 파견된 농약검사          │

│공무원(소속:         성명:        )에게 위와 같이 농약관리법상 위반농약을 보관,       │

│진열 및 판매하고 있어 적발되었음을 인정하고, 해당 농약을 별도조치가 있을 때까         │

│지 정히 보관하겠습니다.                                                               │

│                                                                                      │

│                                                                                      │

│                                                 20   년    월    일                  │

│                                                                                      │

│  주 소 :                                                                             │

│  상 호 :                                      (등록번호  제        호)               │

│                                                                                      │

│  대표자(관리인)   성  명 :                    (인)                                   │

│                  생년월일? :                                                        │

│                                                                                      │

│  ? 본인은 이 확인서를 기록함에 있어, 개인정보 보호법 제15조제1항에 따라 위와 같이   │

│개인정보의 수집?이용에 동의합니다.                                                   │

│                                                                                      │

│대표자(관리인) :               ( 인)                                                  │

│                                                                                      │

│위 사항을 관할 농약검사 공무원에게 정히 인계함.                                       │

│                                                                                      │

│ 인수자     소 속             직            성 명                (인)                 │

└───────────────────────────────────────────┘

별표 0003: 농약 품질검사용 시료수거 내역서

  [별지 제3호 서식]                                                                               

┌───────────────────────────────────────────────┐

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│농약 품질검사용 시료수거 내역서                                                               │

│                                                                                              │

│가. 시료수거 내역                                                                             │

│┌──┬───┬───┬──┬────┬───┬───┬──┬──┐                          │

││번호│품목명│상표명│규격│포장단위│업체명│모집단│수량│금액│                          │

││    │      │      │(%) │        │      │번호  │    │    │                          │

│├──┼───┼───┼──┼────┼───┼───┼──┼──┤                          │

││    │      │      │    │        │      │      │    │    │                          │

│├──┼───┼───┼──┼────┼───┼───┼──┼──┤                          │

││계  │      │      │    │        │      │      │    │    │                          │

│└──┴───┴───┴──┴────┴───┴───┴──┴──┘                          │

│                                                                                              │

│나. 수거장소                                                                                  │

│  ○ 주소 :                                                                                   │

│  ○ 상호 :                                                                                   │

│  ○ 성명 :              (서명)                                                               │

│  ○ 전화번호 :                                                                               │

│                                                                                              │

│다. 시료보상(무상발취 제외)                                                                   │

│┌─────┬┬────────┬┐                                                          │

││은  행  명││계좌번호        ││                                                          │

│├─────┼┼────────┼┤                                                          │

││예  금  주││생년월일?      ││                                                          │

││          ││(사업자등록번호)││                                                          │

│└─────┴┴────────┴┘                                                          │

│? 시료수거 보상을 위하여 개인정보보호법 제15조제1항에 따라 위와 같이 개인정보의 수집?이용에 │

│동의하십니까? (□ 예□ 아니요)                                                                │

│                                                                                              │

│예금주 :               (서명)                                                                 │

│                                                                                              │

│라. 수거자                                                                                    │

│  ○ 소속 :               과 :                                                                │

│  ○ 성명 :              (서명)                                                               │

│  ○ 전화번호 :                                                                               │

│                                                                                              │

│마. 수거 연월일 :                                                                             │

└───────────────────────────────────────────────┘

별표 0004: 수입농약 재포장 내역서

[별지 제4호서식]

 (  )월 수입농약 재포장 내역서      

┌───┬──────────┬───────────┐

│제출자│업체명              │대표자 성명           │

│      │                    │                      │

│      ├──────────┼───────────┤

│      │주소                │전화번호              │

│      │                    │                      │

├───┼──┬───────┴─┬─────────┤

│품목명│규격│반품 및 재고      │재포장(00.00.00)  │

│      │(%) ├───┬──┬──┼───┬──┬──┤

│      │    │모집단│포장│포장│모집단│포장│포장│

│      │    │번호  │단위│개수│번호  │단위│개수│

├───┼──┼───┼──┼──┼───┼──┼──┤

│      │    │      │    │    │      │    │    │

├───┼──┼───┼──┼──┼───┼──┼──┤

│      │    │      │    │    │      │    │    │

├───┼──┼───┼──┼──┼───┼──┼──┤

│      │    │      │    │    │      │    │    │

├───┼──┼───┼──┼──┼───┼──┼──┤

│      │    │      │    │    │      │    │    │

├───┼──┼───┼──┼──┼───┼──┼──┤

│      │    │      │    │    │      │    │    │

├───┼──┼───┼──┼──┼───┼──┼──┤

│      │    │      │    │    │      │    │    │

├───┼──┼───┼──┼──┼───┼──┼──┤

│계    │    │      │    │    │      │    │    │

├───┼──┼───┼──┼──┼───┼──┼──┤

│누계  │    │      │    │    │      │    │    │

└───┴──┴───┴──┴──┴───┴──┴──┘

 ※ 수입농약 재포장 내역서는 자체검사성적서와 함께 제출


부칙

['부칙 제1조 (시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.제2조 (경과조치) 제8조제1호가목의 화학적 검사 가능 농약의 판정기준은 2011년 7월 1일부터 제조되는 농약등 또는 원제에 대해 적용하며, 2011년 6월 30일까지 제조된 농약 및 원제는 다음 각 호의 기준을 적용한다. 1. 보통독성 농약, 저독성 농약 및 제2호에 해당되지 않는 농약의 유효성분 판정기준은 품목별 등록규격 이상이어야 한다.2. 다음의 고독성 농약 품목별 유효성분 판정기준은 품목별 허용범위에 적합하여야 한다.┌────────────┬────┬─────────────┐│품목명                  │등록규격│허용범위                  │├────────────┼────┼─────────────┤│이피엔 유제             │45%     │45.0% 이상 ～ 49.5% 이하  ││                        │        │                          ││디클로르보스 유제       │50      │50.0% 이상 ～ 55.0% 이하  ││                        │        │                          ││트리아조포스 유제       │40      │40.0% 이상 ～ 44.0% 이하  ││                        │        │                          ││데메톤-에스-메틸 유제   │25      │25.0% 이상 ～ 27.5% 이하  ││                        │        │                          ││모노크로토포스 액제     │24      │24.0% 이상 ～ 26.4% 이하  ││                        │        │                          ││포스파미돈 액제         │50      │50.0% 이상 ～ 55.0% 이하  ││                        │        │                          ││메토밀액제              │24.1    │24.1% 이상 ～ 26.51% 이하 ││                        │        │                          ││메타벤즈디아주론 수화제 │30      │30.0 % 이상 ～ 33.0% 이하 ││                        │        │                          ││오메토에이트 액제       │50      │50.0% 이상 ～ 55.0% 이하  ││                        │        │                          ││메티다티온 유제         │40      │40.0% 이상 ～ 44.0% 이하  ││                        │        │                          ││메타미도포스 액제       │40      │40.0% 이상 ～ 44.0% 이하  ││                        │        │                          ││엔도설판 유제           │35      │35.0% 이상 ～ 38.5% 이하  ││                        │        │                          ││메토밀 수화제           │45      │45.0% 이상 ～ 49.5% 이하  ││                        │        │                          ││메틸브로마이드 훈증제   │98.5    │98.5% 이상 이어야 함      ││                        │        │                          ││알루미늄포스파이드 정제 │56      │56% 이상 이어야 함        ││                        │        │                          ││사이안화수소 훈증제     │98      │98% 이상 이어야 함        │└────────────┴────┴─────────────┘제3조 (다른 고시의 폐지) 이 고시의 시행과 동시에 「부정ㆍ불량농약처리요령」(농촌진흥청 고시 제2004-8호)은 이를 폐지한다.', '부칙 제1조 (시행일) 이 고시는 공포한 날부터 시행한다.제2조 (다른 고시의 개정) ①「농약의 취급제한기준」(농촌진흥청 고시 제2009-11호)중 다음과 같이 개정한다.1. 제9조제2항중 "알루미늄포스파이드 정제"를 "알루미늄포스파이드 훈증제"로 하고, "마그네슘포스파이드 정제"를 "마그네슘포스파이드 훈증제"로 한다.2. 제3조 관련 별표1중 품목명란을 다음과 같이 개정한다.┌───────────────────────────────┬───────────────────────────────┐│현행                                                          │개정                                                          │├──────────────────────┬────────┼──────────────────────┬────────┤│품목명                                      │등록규격(%)     │품목명                                      │등록규격(%)     │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│아짐설퓨론.피리미노박메틸 입제              │1.8(0.6+1.2)    │아짐설퓨론.피리미노박메틸 대립제            │1.8(0.6+1.2)    │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│이마조설퓨론.피리미노박메틸 입제            │4.2(3+1.2)      │이마조설퓨론.피리미노박메틸 대립제          │4.2(3+1.2)      │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│피라조설퓨론에틸.피리미노박메틸 입제        │2.04(0.84+1.2)  │피라조설퓨론에틸.피리미노박메틸 대립제      │2.04(0.84+1.2)  │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│할로설퓨론메틸.메페나셋 입제                │11.04(0.54+10.5)│할로설퓨론메틸.메페나셋 대립제              │11.04(0.54+10.5)│├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│할로설퓨론메틸.피리미노박메틸 입제          │3.36(2.16+1.2)  │할로설퓨론메틸.피리미노박메틸 대립제        │3.36(2.16+1.2)  │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│플루세토설퓨론.이마조설퓨론 입제            │1.8(0.3+1.5)    │플루세토설퓨론.이마조설퓨론 대립제          │1.8(0.3+1.5)    │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│이마조설퓨론.피리미노박메틸 입제            │4.2(3+1.2)      │이마조설퓨론.피리미노박메틸 대립제          │4.2(3+1.2)      │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│피라조설퓨론에틸.피리미노박메틸 입제        │2.04(0.84+1.2)  │피라조설퓨론에틸.피리미노박메틸 대립제      │2.04(0.84+1.2)  │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│델타메트린 정제                             │23.5            │델타메트린 정제상수화제                     │23.5            │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│알루미늄포스파이드 정제                     │56              │알루미늄포스파이드 훈증제                   │56              │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│마그네슘포스파이드 정제                     │66              │마그네슘포스파이드 훈증제                   │66              │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│하이멕사졸 수용성입제                       │30              │하이멕사졸 입상수용제                       │30              │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│람다사이할로트린.티아메톡삼 수용성입제      │8.1(1.4+6.7)    │람다사이할로트린.티아메톡삼 입상수용제      │8.1(1.4+6.7)    │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│에마멕틴벤조에이트 수용성입제               │4.6(4.6)        │에마멕틴벤조에이트 입상수용제               │4.6(4.6)        │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│이미다클로프리드 수용성입제                 │25(25)          │이미다클로프리드 입상수용제                 │25(25)          │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│카탑하이드로클로라이드 수용성입제           │75(75)          │카탑하이드로클로라이드 입상수용제           │75(75)          │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│카탑하이드로클로라이드.티아메톡삼 수용성입제│46(45+1)        │카탑하이드로클로라이드.티아메톡삼 입상수용제│46(45+1)        │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│클로티아니딘 수용성입제                     │8(8)            │클로티아니딘 입상수용제                     │8(8)            │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│글리포세이트암모늄 수용성입제               │74(74)          │글리포세이트암모늄 입상수용제               │74(74)          │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│아슐람소듐 수용성입제                       │87.6(87.6)      │아슐람소듐 입상수용제                       │87.6(87.6)      │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│플루세토설퓨론 점보제                       │0.5(0.5)        │플루세토설퓨론 직접살포정제                 │0.5(0.5)        │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│할로설퓨론메틸.옥사지클로메폰 점보제        │2.82(1.62+1.2)  │할로설퓨론메틸.옥사지클로메폰 직접살포정제  │2.82(1.62+1.2)  │├──────────────────────┼────────┼──────────────────────┼────────┤│할로설퓨론메틸.피리미노박메틸 점보제        │2.22(1.62+0.6)  │할로설퓨론메틸.피리미노박메틸 직접살포정제  │2.22(1.62+0.6)  │└──────────────────────┴────────┴──────────────────────┴────────┘②「농약의 안전사용기준」(농촌진흥청 고시 제2009-12호)중 본문 이외의 표중 농약 품목명란중 "델타메트린 정제"를 "델타메트린 정제상수화제"로 개정한다.③「농약의 등록기준」(농촌진흥청 고시 제2009-1호) [별표15] 대조약제중 15-2. 살충제 표중 대조약제명(품목명)란중 "알루미늄포스파이드 정제"를 "알루미늄포스파이드 훈증제"로 개정한다.④ 제1항부터 제3항까지의 규정에도 불구하고, 이 고시의 시행 전에 종전 규정에 따라 이미 제작된 농약 포장지의 재고분은 이 고시에 따라 표시한 것으로 본다.제3조 (전문게재) 이 고시의 전문은 농촌진흥청 홈페이지 행정포털 법령정보에 게재한다.', '부칙 제1조 (시행일) 이 고시는 공포한 날부터 시행한다.제2조 (전문게재) 이 고시의 전문은 농촌진흥청 홈페이지 행정포털 법령정보에 게재한다.제3조 (재검토기한) 「훈령ㆍ예규 등의 발령 및 관리에 관한 규정」(대통령훈령 제248호)에 따라 이 고시 발령 후의 법령이나 현실여건의 변화 등을 검토하여 이 고시의 폐지, 개정 등의 조치를 하여야 하는 기한은 2013년 2월 5일까지로 한다.', '부칙 제1조 (시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.제2조(재검토기한) 「훈령ㆍ예규 등의 발령 및 관리에 관한 규정」(대통령훈령 제248호)에 따라 이 고시 시행 후 법령이나 현실여건의 변화 등을 검토하여 이 고시의 폐지, 개정 등의 조치를 하여야 하는 기한은 2013년 5월 19일까지로 한다.', '부칙 제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.제2조(종전 부칙의 개정)  농촌진흥청 고시 제2009-3호 「농약의 검사방법 및 부정불량 농약 처리요령」 전부개정 부칙 제2조 중 각호 이외의 본문을 다음과 같이 개정한다.제8조제1호가목의 화학적 검사 가능 농약의 판정기준은 2011년 7월 1일부터 제조되는 농약등 또는 원제에 대해 적용하며, 2011년 6월 30일까지 제조된 농약 및 원제는 다음 각 호의 기준을 적용한다.제3조(재검토기한) 「훈령ㆍ예규 등의 발령 및 관리에 관한 규정」(대통령훈령 제248호)에 따라 이 고시 시행 후 법령이나 현실여건의 변화 등을 검토하여 이 고시의 폐지, 개정 등의 조치를 하여야 하는 기한은 2014년 1월 6일까지로 한다.', '부칙 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.', '부칙 제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.제2조(재검토기한) 「훈령ㆍ예규 등의 발령 및 관리에 관한 규정」(대통령훈령 제248호)에 따라 이 고시 시행 후 법령이나 현실여건의 변화 등을 검토하여 이 고시의 폐지, 개정 등의 조치를 하여야 하는 기한은 2015년 7월 9일까지로 한다.', '부칙 제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.제2조(재검토기한) 「훈령ㆍ예규 등의 발령 및 관리에 관한 규정」(대통령훈령 제248호)에 따라 이 고시 시행 후 법령이나 현실여건의 변화 등을 검토하여 이 고시의 폐지, 개정 등의 조치를 하여야 하는 기한은 2016년 2월 3일까지로 한다.', '부칙 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.', '부칙 제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.', '부칙 제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.', '부칙 제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.', '부칙 제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.', '부칙 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.', '부칙 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.', '부칙 제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.', '부칙 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.', '부칙 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.', '부칙 제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.', '부칙 제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.', '부칙 제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.', '부칙 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.', '부칙 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.', '부칙 제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.', '부칙 제1조(시행일) 이 고시는 발령한 날부터 시행한다.', '부칙 제1조(시행일) 이 고시는 발령한 날부터 시행한다.', '부칙 이 고시는 발령한 날부터 시행한다.', '부칙 이 고시는 발령한 날부터 시행한다.', '부칙 이 고시는 발령한 날부터 시행한다.', '부칙 이 고시는 발령한 날부터 시행한다.', '부칙 이 고시는 발령한 날부터 시행한다.', '        부칙 (농업기술실용화재단 기관 명칭 변경을 위한 7개 농촌진흥청 고시 일부개정)이 고시는 발령한 날부터 시행한다.', '        부칙 이 고시는 발령한 날부터 시행한다.', '        부칙 이 고시는 발령한 날부터 시행한다.', '        부칙 이 고시는 발령한 날부터 시행한다.', '        부칙 이 고시는 발령한 날부터 시행한다.', '        부칙 이 고시는 발령한 날부터 시행한다.', '        부칙 이 고시는 발령한 날부터 시행한다.', '        부칙 이 고시는 발령한 날부터 시행한다.', '        부칙 이 고시는 발령한 날부터 시행한다.', '        부칙 이 고시는 발령한 날부터 시행한다.', '        부칙 이 고시는 발령한 날부터 시행한다.']

부칙 공포정보: ['20090112', '20090707', '20100209', '20100519', '20110106', '20120207', '20120710', '20130204', '20131231', '20140415', '20140701', '20140901', '20141128', '20150403', '20150612', '20150914', '20160307', '20160406', '20160627', '20160930', '20161222', '20170424', '20171017', '20180426', '20180914', '20181130', '20181217', '20190321', '20190902', '20200911', '20210219', '20220301', '20220308', '20220803', '20220929', '20230303', '20230316', '20230703', '20231011', '20241016', '20241213', '20250409'] (공포번호: ['2009-3', '2009-23', '2010-7', '2010-18', '2011-2', '2012-19', '2012-36', '2013-3', '2013-46', '2014-10', '2014-16', '2014-23', '2014-39', '2015-7', '2015-16', '2015-28', '2016-5', '2016-24', '2016-32', '2016-41', '2016-49', '2017-9', '2017-30', '2018-8', '2018-23', '2018-36', '2018-41', '2019-8', '2019-29', '2020-25', '2021-7', '2022-3', '2022-7', '2022-18', '2022-26', '2023-3', '2023-9', '2023-23', '2023-29', '2024-22', '2024-39', '2025-11'])