Serie Generale n. 50 del 29-2-1996
DECRETI, DELIBERE E ORDINANZE MINISTERIALI
MINISTERO DELLA SANITA'
MINISTERO DELLA SANITA'
DECRETO 12 febbraio 1996
Metodo per la determinazione del contenuto di fosforo nei preparati per lavare e nei coadiuvanti del lavaggio. (GU Serie Generale n.50 del 29-02-1996)

IL MINISTRO DELLA SANITÀ
DI CONCERTO CON
I MINISTRI DEI LAVORI PUBBLICI, DELLE RISORSE AGRICOLE, ALIMENTARI E
FORESTALI, DELL'AMBIENTE, DELL'INDUSTRIA, DEL COMMERCIO E
DELL'ARTIGIANATO, DELL'INTERNO, DELL'UNIVERSITÀ E DELLA RICERCA
SCIENTIFICA E TECNOLOGICA
Visto l'art. 69 della legge 29 dicembre 1990, n. 428;
Visti gli articoli 2, comma 1, 3, comma 5, 4, comma 1 e 6, comma 2,
del decreto-legge 25 novembre 1985 n. 667, convertito in legge 24
gennaio 1986, n. 7;
Visto l'art. 4, comma 1, del decreto del Ministro della sanità 20
aprile 1988, n. 162, concernente la regolamentazione dei coadiuvanti
del lavaggio;
Visto l'art. 4, commi 1 e 3, del decreto del Ministro della sanità
13 settembre 1988, n. 413, concernente la riduzione della percentuale
di fosforo nei preparati per lavare;
Visto l'art. 3, comma 3, del decreto del Presidente della
Repubblica 5 aprile 1989, n. 250 concernente il regolamento di
esecuzione della legge 26 aprile 1983, n. 136, sulla
biodegradabilità dei detergenti sintetici;
Decreta:
Art. 1.
1. La percentuale dei composti di fosforo (espressa come fosforo)
ammessa nei preparati per lavare e nei coadiuvanti del lavaggio, come
tolleranza di produzione, viene determinata con il metodo descritto
nell'allegato del presente decreto.
2. Sono altresì consentiti metodi equivalenti con precisione
almeno pari a quella del metodo descritto in allegato, approvati
dalle competenti autorirà di un altro Stato membro dell'Unione
europea, previo espletamento della procedura di informazione prevista
dalle direttive comunitarie, od ivi legalmente riconosciuti.

Art. 2.
Il decreto 31 maggio 1989 relativo al metodo per la determinazione
del fosforo nei preparati per lavare e nei coadiuvanti di lavaggio,
è abrogato.
Il presente decreto sarà pubblicato nella Gazzetta Ufficiale della
Repubblica italiana.
Roma, 12 febbraio 1996
Il Ministro della sanità
GUZZANTI
Il Ministro dei lavori pubblici e dell'ambiente
BARATTA
Il Ministro delle risorse
agricole, alimentari e forestali
LUCHETTI
Il Ministro dell'industria
del commercio e dell'artigianato
CLÒ
Il Ministro dell'interno
CORONAS
Il Ministro dell'università
e della ricerca scientifica e tecnologica
SALVINI

ALLEGATO
METODO PER LA DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO DI FOSFORO NEI PREPARATI
PER LAVARE E NEI COADIUVANTI DEL LAVAGGIO.
1. PRINCIPIO DEL METODO.
Il fosforo, come ione ortofosfato, forma con il reattivo
chinolin-citro-molibdico un precipitato che viene dosato per via
gravimetrica.
2. INTERFERENZE.
I moderni formulati sono costituiti da miscele di tensioattivi,
composti inorganici ed organici di varia natura.
Alcune sostanze organiche non tensioattive ed inorganiche
(zeoliti, metasilicati, disilicati, sostanze chimicamente inerti)
maggiormente presenti nei nuovi formulati, spesso sono causa di
errore nell'analisi ponderale.
Tali interferenze possono essere eliminate filtrando la soluzione
di partenza, prima di procedere alla determinazione del contenuto di
fosforo, su filtro da 0.8 (Micron)m.
3. CAMPIONAMENTO.
Da un campione di 1 kg ottenuto secondo le modalità
regolamentari, attraverso un procedimento di "quartatura", si ottiene
una quota parte di circa 21-26 g, valore rappresentativo per le
operazioni analitiche.
La "quartatura" si effettua mediante un dispositivo a croce di
Sant'Andrea le cui dimensioni sono quelle riportate in figura 1,
disponendo il campione su di una superficie piana, in modo da formare
un cono. Sulla superficie viene preventivamente adagiato un foglio di
carta (meglio se di tipo Kraft) per agevolare l'operazione di
mescolamento del prodotto. Il dispositivo di fig. 1 viene poggiato al
vertice del cono ed esercitando una pressione si suddivide il
prodotto in quattro parti. Si raccolgono le parti contrapposte e si
ripete l'operazione descritta fino ad ottenere 21-26 g di prodotto da
analizzare.
Legenda:
h = 15 cm
L = 25 cm

----&gt; Vedere FIGURA a Pag. 35 della G.U. &lt;----

4. APPARECCHIATURE. 4.1. Dispositivo filtrante sotto vuoto. 4.2.
Pompa per vuoto a getto d'acqua a bassa pressione. 4.3. Matracci
tarati da 100, 200, 1000 e 2000 cm(Elevato al Cubo). 4.4. Serie di
bicchieri da 500 e da 1000 cm(Elevato al Cubo). 4.5. Membrane
filtranti all'acetato di cellulosa da 0.8 (Micron)m, diametro 47 mm.
4.6. Vetrini da orologi diametro 180 e 70 mm. 4.7. Stufa termostatica
per temperature 120 C - 130 C (Più o Meno) 1 C. 5. REAGENTI.
Tutti i reattivi devono essere della massima purezza. 5.1. Acetone
puro per analisi RPE. 5.2. Acido nitrico concentrato d = 1,40 al 65%.
5.3. Sodio molibdato biidrato (Na in base 2 Mo O in base 4 x 2H in
base 2 O). In un bicchiere di 500 cm(Elevato al Cubo) si disciolgono
70,00 g di molibdato di sodio biidrato in 150 cm(Elevato al Cubo) di
acqua bidistillata (soluzione A). 5.4. Acido citrico monoidrato (C in
base 6 H in base 8 O in base 7 x H in base 2 O). In un bicchiere di
500 cm(Elevato al Cubo) si introducono 85 cm(Elevato al Cubo) di
acido nitrico (5.2.) e si diluiscono lentamente sotto agitazione, con
150 cm(Elevato al Cubo) di acqua bidistillata. Nella soluzione
nitrica si disciolgono 60,00 g di acido citrico monoidrato (soluzione
B). 5.5. Soluzione acida di chinolina (C in base 9 H in base 7 N). In
un bicchiere da 500 cm(Elevato al Cubo) si introducono 35 cm(Elevato
al Cubo) di acido nitrico (5.2.) e lentamente, sotto agitazione, 100
cm(Elevato al Cubo) di acqua bidistillata. Successivamente si
aggiungono 5 cm(Elevato al Cubo) di chinolina purissima distillata di
fresco (soluzione C). 5.6. Reattivo chinolin-citro-molibdico. Nel
bicchiere contenente la soluzione B si versano lentamente la
soluzione A e la soluzione C. Si lascia a riposo ed al riparo dalla
luce per una notte. La soluzione viene poi filtrata su filtro da 0.8
(Micron)m (4.5.). Il filtrato viene trasferito in un matraccio da
1000 cm(Elevato al Cubo), si aggiungono 280 cm(Elevato al Cubo) di
acetone (5.1.) e si porta a volume con acqua bidistillata. 6.
PROCEDIMENTO. 21-26 g di prodotto, provenienti dalla "quartatura"
pesati al centesimo di grammo, vengono portati in soluzione con 200
cm(Elevato al Cubo) di acqua calda distillata, introdotti nel
matraccio da 2000 cm(Elevato al Cubo) e portati a volume con acqua
bidistillata (soluzione A1). 100-150 cm(Elevato al Cubo) della
soluzione A1, generalmente torbida, vengono filtrati su filtro da 0,8
(Micron)m sottovuoto. Si prelevano, con una pipetta tarata 50
cm(Elevato al Cubo) della soluzione A1 filtrata e si introducono in
un matraccio da 100 cm(Elevato al Cubo) portando a volume (soluzione
A2). Un volume noto della soluzione A2 che contenga 2,5-2,7 mg di
fosforo (in genere 75 cm(Elevato al Cubo)), viene introdotto in un
bicchiere da 1000 cm(Elevato al Cubo). Si aggiungono poi 15
cm(Elevato al Cubo) di acido nitrico (5.2.) ed acqua bidistillata
fino ad un volume totale di 100 cm(Elevato al Cubo). Si copre il
bicchiere con un vetro da orologio e si fa bollire, dolcemente, per
30 minuti. Se dopo ebollizione la soluzione risulta torbida per
presenza di zeoliti o silice eventualmente precipitata, si filtra
sottovuoto su filtro da 0,8 (Micron)m lavando il precipitato con un
volume di acqua pari a quella evaporata durante il riscaldamento. Al
filtrato si aggiungono, rapidamente e senza agitare, 50 cm(Elevato al
Cubo) di reattivo chinolin-citro-molibdico (5.6.) e si copre con un
vetro da orologio. Si riscalda immediatamente fino a incipiente
ebollizione (60-70 C) mantenendo tale temperatura al massimo per 30
secondi. Si lascia raffreddare a temperatura ambiente ed il
precipitato, filtrato su filtro da 0,8 (Micron)m, preventivamente
pesato e condizionato, viene lavato 3-4 volte e portato in stufa
termostatica ad essiccare per 2-3 ore a 120 C. Successivamente si
pone in essiccatore e si pesa ogni 20 minuti sino a costanza del
valore numerico. Si effettua, nello stesso tempo, una prova in
bianco, utilizzando un volume di acqua distillata uguale al volume di
soluzione A2 impiegata, con le stesse quantità di tutti i reattivi e
seguendo le stesse modalità operative usate per il campione: nel
caso in cui il peso del precipitato del bianco dovesse risultare
superiore a 0,5 mg, tutti i reattivi dovranno essere rinnovati. 7.
ESPRESSIONE DEI RISULTATI. Il risultato viene espresso in percento di
fosforo secondo la formula: (A - B) Fosforo espresso come P% =
--------- 5599 P V in cui: A = massa del precipitato ottenuto in g; B
= massa del precipitato della prova in bianco in g; P = massa di
formulato prelevata per l'analisi in g; V = volume in cm(Elevato al
Cubo) della soluzione A2 prelevato per l'analisi 5599 = peso
molecolare del complesso fosfo-chinolin-molibdico (2212,79)/peso
atomico del fosforo x fattore di diluizione. 8. PRECISIONE. La
precisione del metodo è in relazione alla concentrazione del fosforo
nelle formulazioni. I risultati ottenuti per formulazioni con
percentuali di fosforo uguali o superiori al 2,5% sono affetti da un
errore del 9%; i risultati ottenuti per formulazioni con percentuali
di fosforo inferiori al 2,5% sono affetti da un errore del 14%.
AVVERTENZA: Il testo delle note qui pubblicato è stato redatto ai
sensi dell'art. 10, comma 3, del testo unico approvato con D.P.R. 28
dicembre 1985, n. 1092, al solo fine di facilitare la lettura delle
disposizioni di legge alle quali è operato il rinvio. Restano
invariati il valore e l'efficacia degli atti legislativi qui
trascritti.