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Titolo: Dionex

Qualcuno usa Dionex?

 Qualcuno usa Dionex?
si


Cerco consigli...
Ho strani problemi su alcune linee che sono sempre andate benissimo: su 
alcune ho problemi di deriva della linea di base e la linea degli anioni non 
mi tiene mai il controllo sui fluoruri, mentre tutti gli altri picchi vanno 
bene...
Consigli su come risolvere i problemi?? Volevo sapere se ti era mai successa 
una cosa simile.
Grazie

Il 16/02/2008, Monica ha detto :

Mi da un po l'idea della colonna sovracarica (drift della linea di 
base) verifica le inicazioni del fabbricante della colonna sulle 
quantità di anioni/cationi che può sopportare la colonna.
Verifica il volume del loop del reodyne (se hai carico manuale) o il 
volume del carico automatico.
Nella mia esperienza avevo comportamenti simili con la colonna sporca.
Potreti aver sporcato la colonna con qualche anione/catione che viene 
trattenuto fortemente (nel caso della cationica ad esempio i trivalenti 
quali ferro) che ti riduce il numero di siti attivi allo scambio e 
quindi la colonna diventa sovracaricata in condizioni che prima erano 
normali.
Prova a pulire la colonna un giorno lasciando lo strumento a flussare 
al minimo per un giorno e una notte con solo solvente (inteso come 
soluzione che usi per eluente) a perdere (non a riciclo)
In questo modo dovresti spurgare la colonna da eventuale sporco, se le 
cose miliorano allora è solo un problema di pulizia, se si allora si 
tratta di prevedere cicli di pulizia periodica.
E' possibile anche una pulizia più aggressiva variando la composizione 
dell'eluente se ce ne fosse bisogno. (se se ne presenta il bisogno 
possiamo vedere come variarlo insieme)
Personalmente non avevo proprio il dyonex ma colonne cationiche e 
anioniche senza sopressore, usavo come rilevatori UV e RI. Ma i 
problemi di colonna sono gli stessi.
Ti suggerisco anche di controllare la funzionalità del soppressore, per 
quanto mancando di esperienza su questo non ti posso aiutare più di 
tanto.

Sembra che Monica abbia detto :

Una colonna a scambio ionico non si lava col metanolo ma con un tampone 
ionico, forse è questo il problema. (il metanolo va bene per pulire le 
C18 - C8 non le colonne ioniche)
a) Prova quindi una soluzione concentrata di un sale tipo NaCl 
(suggerimento fai una soluzione quasi satura e diluiscila di 2-3 volte 
in modo di essere in zona sicurezza). Devi usarla come eluente se no 
iniettandola non ottieni nessun effetto.
Dopo almeno qualche ora di flussaggio con questa passa gradatamente a 
flussarla col suo eluente standard che usi.
b) Hai degasato l'eluente?
POi fammi sapere che vediamo il da farsi

 ha scritto nel messaggio 
news:47bb101b$0$17944$4faf...@reader1.news.tin.it...


 ha scritto nel 
messaggio news:GuYuj.38753$Xg7....@tornado.fastwebnet.it...


una considerevole parte dei problemi che affliggevano il Dionex per
l'analisi dei fluoruri l'ho risolta acquistando il riscaldatore per la
colonna, a T stabile + - 0.1° ho raggiunto una stabilità mai vista con
questo stumento, provare per credere!
ciao

 ha scritto nel messaggio 
news:f270a424-3d17-4dcc...@t66g2000hsf.googlegroups.com...

Un riscaldatore?? L'hai acquistato da Dionex?
Quale colonna usavi, se posso chiedere? 

 anioni e quella del cromo VI.
EVIDENTE CHE C'E' DELLO SPORCAMENTO O UN DRIFT CHE PUO' ESSERE 
ELETTRONICO (QUINDI DIPENDENTE DAI RIVELATORI) O DIPENDENTE DALLA 
SPORCATURA DEL SOLVENTE.
PS: CHE CONCENTRAZIONI DI CAMPIIONI USI SULLA COLONNA? GUARDA CHE SI 
LAVORA A CONCENTRAZIONI MOLTO BASSE

 Quale colonna usavi, se posso chiedere?
si, veramente prima ho tentato di termostatare tutto con una sistema
fai da te, ho visto che i risultati c'erano e ho acquistato il
riscaldatore per colonna della Dionex (1300 euri), un tantino più
elegante di una lampadina + termostatino che tenesse al calduccio
tutta la zona della colonna+ pre ecc..
se uno avesse voglia si può tentare con un riscaldatore per acquari,
penso possa funzionare con una spesa di 15 euri.
w il bricolage.
ti consiglio poi se non vuoi sostituire spesso la precolonna e
analizzi roba zozza di usare le cartuccine spe cationiche (per
l'analisi degli anioni) che ripuliscono la soluzione da dosi letali di
anioni che poi precipitano e fanno danni.
ma la cosa si fa costosa.
buona jurnata

 ha scritto nel messaggio 
news:a91e3e5e-382b-4d21...@b1g2000hsg.googlegroups.com...


Farò tesoro dei consigli!!
Grazie!! 

Nel suo scritto precedente, Monica ha sostenuto :

Non si tratta di battutacce ma pulire una colonna sporca bypassandola 
mi sembra veramente anacronistico.
e comunque fai presto a vedere se il problema è la colonna o il 
sopressore basta che attacchi dopo la colonna un altro rivelatore p.e. 
un indice di rifrazione per vedere se il fenomeno si presenta ancora, 
in caso affermativo il problema sta nella colonna come presumo, 
altrimenti va cercato a valle.
Quanto al numero di anni di lavoro non è una condizione sufficiente ad 
essere degli esperti i nostri politici insegnano che anche in decenni 
non hanno capito un c.... .
Il fatto di analizzare acque non è poi una cosa così automatica anche 
perchè le acque possono contenere tracce di sostanze che si attaccano 
alla tua colonna e nel tempo la mettono fuori uso, in 10 anni dovresti 
averne visti di qusti fenomeni.
Ps: il fatto che la colonna è nuova non è sinonimo che funziona sempre 
bene. Uno dei miei tecnici ha sputtanato una colonna alla prima 
inezione quindi la novità non è neppure sinonimo di funzionamento
cordiali saluti

 quindi la novità non è neppure sinonimo di funzionamento
Ma visto che con la colonna nuova da lo stesso difetto che dava con quella 
vecchia (che poi così vecchia non era) mi fa pensare che non si tratti di un 
problema della colonna.
Se Andrea ha notato un miglioramento dei fluoruri col riscaldatore è 
possibile che correnti d'aria (oggi ancora) fredda che investono lo 
strumento possano dargli fastidio: è per questo che ho scritto quella cosa. 
Il problema è che cambia continuamente la conducibilità di base ed il 
picchettino dei fluoruri ne risente più degli altri (essendo così piccolo ed 
essendo in pole position). Quello che non capisco è perchè cambia così la 
conducibilità e mi chiedevo se era già capitato a qualcuno. Tutto qui.
Grazie dell'attenzione,
Mo

 tanto deve variare.
ah, tra l'altro anche i parametri tipici di colonna (tempi di 
ritenzione, selettività, efficienza, anche qui praticamente 
tutto) dovrebbero pure essi risentire di variazioni di T.
La temperatura la considero normalmente uno di quei parametri 
così fastidiosi che se si riesce a bloccarla e dimenticarla, 
tanto di guadagnato in generale, perché poi a capire COME e 
quanto influisce, in molti casi operativi, diventa difficile da 
modellizzare ragionevolmente
riciao


Scriveva Monica mercoledì, 27/02/2008:

Quando si forniscono informazioni complete si può pensare di ottenere 
risposte complete, in caso contrario è inutile lamentarsi.

Grazie! Noi, infatti, sospettavamo che sbalzi termici potessero influire. 
Vedremo se con lo stabilizzarsi della temperatura...
"Soviet_Mario" <Sov...@MIR.CCCP> ha scritto nel messaggio 
news:THhxj.255575$%k.38...@twister2.libero.it...


Rigrazie...
"Soviet_Mario" <Sov...@MIR.CCCP> ha scritto nel messaggio 
news:TKhxj.255582$%k.38...@twister2.libero.it...


anioni e quella del cromo VI.
... Anche se nel cromo VI proprio di conducibilità di base non si può 
parlare... Cosa significa questo per te?
Se non sono stata chiara ti chiedo scusa.
Io poi non mi sono mai lamentata... Se non della tua ironia.


Sembra che Monica abbia detto :

Non ti preoccupare sono piccoli malintesi,. Il cromo 6 è una brutta 
bestia in quanto fa da ossidante e sposta sulle valenze più alte i 
metalli oltre che attaccare in ambiente acido le sostanze organiche.
E' poi cangiante dal cromato a pH basico CrO4 al dicromato in ambiente 
acido Cr2O7. Se reagisce si trasforma in cromo 3 e da brutte sorprese 
visto che i cationi a n° di ossidazione alto vengono trattenuti molto o 
troppo dalla colonna (forse è questa una causa del drift?).
Facciamo così spiegami che cosa stai analizzando (nel senso di quali 
cationi cerchi, con quale eluente operi, le condizioni e la colonna, 
poi vedo se riesco a capire qualcosa e vedrai che ne veniamo fuori...)