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Titolo: recupero quantitativo di ammoniaca da soluzione acquosa

Ciao a tutti,
ho la necessità di effettuare un recupero quantitativo di ammonio da
un'acqua di pozzo.
La prima idea è stata quella di utilizzare una resina idonea: funziona
bene sulla carta ma con l'acqua in oggetto è inservibile! Il contenuto di
metalli è talmente elevato che satura praticamente subito la resina..!
Tanto per avere un ordine di grandezza, la concentrazione di ammonio è di
0,4 mg/L. Occorre recuperarne circa 2 mg.
Avete idee in proposito? Distillazione post aggiunta di soda in acido
solforico? E' quantitativa? Devo in seguito analizzare il tutto in
spettrometria di massa e ovviamente occorre un metodo che non apporti
frazionamenti.
Grazie, Andrea
-- 
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  > ho la necessità di effettuare un recupero quantitativo di ammonio da
  > un'acqua di pozzo.
  > Tanto per avere un ordine di grandezza, la concentrazione di ammonio è 
di
  > 0,4 mg/L. Occorre recuperarne circa 2 mg.
  > Avete idee in proposito? Distillazione post aggiunta di soda in acido
  > solforico? E' quantitativa? Devo in seguito analizzare il tutto in
  > spettrometria di massa e ovviamente occorre un metodo che non apporti
  > frazionamenti.
  Devi analizzare l'amoniaca con la massa, o cosa???
  Il metodo che mi sempra più adatto è quello di gorgogliare i i vapori che 
si liberano dal campione(dopo alcalinizzazione) all'interno di una soluzione 
di un acido forte.
  La reazione dovrebbe essere quantitativa in quanto l'equilibrio viene 
spostato dall'allontanamente di NH3 gassoso da una parte e dalla sua 
salificazione dall'altra parte.
  Frazionamenti non ne doprebbe apportare(difficile frammentare NH3!), anche 
se non ho ben capito cosa devi analizzare con MS

Manny ha scritto:

Ciao,
lo scopo ultimo del recupero è l'analisi dell'15N dell'ammoniaca, in
spettrometria IRMS.
Il gorgogliamento pareva anche a me il metodo migliore, resta da capire se
si riescono a evitare frazionamenti isotopici anche nella fase successiva
in cui dovrei salificare solfato d'ammonio. Questo è un sale che posso
analizzare tramite EA+IRMS. Il problema è eliminare l'eccesso di acido
solforico. Neutralizzazione? Altri sistemi che non comportino spostamenti
di equilibri e quindi possibili frazionamenti per allontanamento di NH3?
Da alcune schede scaricate dalla rete vedo che il punto di decomposizione
del solfato d'ammonio è > 280°C.


  > Ciao,
  > lo scopo ultimo del recupero è l'analisi dell'15N dell'ammoniaca, in
  > spettrometria IRMS.
  Con gli acronimi non vado molto a genio: in IRMS per cosa stà IR??
  > Il gorgogliamento pareva anche a me il metodo migliore, resta da capire 
se
  > si riescono a evitare frazionamenti isotopici anche nella fase 
successiva
  Se lavori in eccesso di base e di acido e aspetti il tempo necessario non 
si dovrebbero avere dei frazionamente eccessivi in quanto le masse 
differiscono di pochissimo(1uma), quindi le cinetiche dovrebbero essere 
leggermente diverse, ma non tali da recare danno.
  > in cui dovrei salificare solfato d'ammonio. Questo è un sale che posso
  > analizzare tramite EA+IRMS. Il problema è eliminare l'eccesso di acido
  > solforico. Neutralizzazione? Altri sistemi che non comportino 
spostamenti
  > di equilibri e quindi possibili frazionamenti per allontanamento di NH3?
  > Da alcune schede scaricate dalla rete vedo che il punto di 
decomposizione
  > del solfato d'ammonio è > 280°C.
  Non sò quali strumenti tu possieda, ma in alternativa potresti usare un 
GC-MS, e il campionamento potresti farlo con un purge and trap o una head 
space dinamico, data la volatilità di NH3

Provate le zeoliti russe?
Agiscono preferibilmente sull' ammoniaca, poco sui metalli pesanti, circa 
nulla su sodio, K ecc? Le avevo usate (1986) proprio per levare  ammonio e 
piombo da acque di scarico.
Tanto per provare, potrebbe anche andare decentemente qualche tipo di sabbia 
per i gatti.Non saprei quale.
Mauro 

 ha scritto nel messaggio
news:hr8ze.3990$QV1....@twister2.libero.it...


 spettrometria IRMS.
in forma di azoto gassoso sarebbe impossibile analizzare la tua 
ammoniaca ?
In caso contrario (se cioè fosse compatibile questo trucco) 
potresti stripparlo via in situ come azoto elementare, per mezzo 
di una soluzione di nitrito di sodio (in eccesso) ed 
acidificando alla fine (non so con che acido, tenterei acetico, 
citrico o simili).
Il nitrito in eccesso, di suo fornisce solamente NO e NO2 
(entrambi picchi sono risolvibili da N2), l'ammoniaca fornisce 
quantitativamente azoto molecolare per condensazione con acido 
nitroso. La reazione è completa (provided an excess nitrous acid 
is available !) e rapida anche a bassa temperatura, e per 
escludere l'azoto molecolare "esogeno" basta bollire le 
soluzioni (ovviamente la tua acqua da analizzare va acidificata, 
anche leggermente, prima di bollirla, se non perdi dell'ammoniaca)
Ovviamente se fai degli studi isotopici di qualche genere, 
dovresti conoscere la distribuzione dell'azoto extra portato dal 
nitrito per dare un significato agli spettri di massa.
Puoi comunque ricavartela anche usando un largo eccesso di 
nitrito ed esaminando gli isotopi nell'NO2 e NO (specie il primo 
che è una serie di picchi isolati e distanti da N2)


  Con gli acronimi non vado molto a genio: in IRMS per cosa stà IR??
Isotope Ratio Mass Spectrometers
Andrea

mb ha scritto:

Interessante!
Avevo letto qualcosa sulle zeoliti ma temevo si comportassero come la 
resina.. Se invece non sono saturate dai metalli le rimetto in gioco, se 
riesco a breve faccio qualche prova.
La metodologia? Occorre impaccarle in una colonnina?
Grazie, Andrea

 
Come sopra, non ho spettri di massa, lavoro su isotopi di una singola 
sostanza. Quanto detto immagino si riferisca ad analisi GC-MS, vero?
Andrea

 Andrea

io facevo prove su parecchi litri di acqua, fatta passare attraverso una 
colonna (qualche cm di diametro ed alta circa 40 cm)Per scopi analitici così 
raffinati però mi sembra un sistema debole.
Ciao
-- 
Mauro 

mb ha scritto:

Effettivamente..
poi ho anche il problema di liberare l'ammoniaca bruciando la zeolite.
Per sequestrarla va bene, per poi analizzarla un pò meno.
Grazie cmq.
Andrea

mi sono stampato il tutto, per capire con un pò più calma.
Intanto grazie, Andrea