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Titolo: Peci Marroni Nitrazione

Divertiti :-)))
Me lo auguro! Il guaio è che quel bastardo del Salomone non contempla questa
eventualità della formazione delle peci e quindi non dice nulla! Sgrang! Che
brutta via mi sono trovato!
ciao e grazie ancora.
--
Albert Ruggi
a.r...@inwind.it
http://members.xoom.virgilio.it/chimica_vita/
"La sintesi organica è la chimica che fa Dio quando ha voglia di divertirsi
un po'. Se Dio è un chimico"  A.R.

 brutta via mi sono trovato!
Be', le peciazze te le ritrovi alla fine del 90% delle reazioni organiche.
Quindi, che motivo dirlo nei libri di testo se sono una caratteristica quasi
costante?
:-DDDDDDDD
PS se hai della silice, magari prendi in esame la possibilità di una
cromatografia su colonna.
Ciao
WP
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Sapere che sappiamo ciò che sappiamo e che non sappiamo
ciò che non sappiamo, questa è vera conoscenza.
(Confucio, uno che la sapeva lunga)
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 Che ne dici?
di certo col tempo tiri giù altra roba, ma confronta i punti di fusione col
primo cristallizzato (hai almeno un indicatore che l'ulteriore recupero sia
accettabile o meno)
ciao
Soviet-Mario


 cromatografia su colonna.
Potrei comprarmela, ma poi devo comprare anche la colonna.
quando avrò più mezzi comprerò qualcosa di meglio per fare sintesi (per ora
uso vetreria normale!)e soprattutto una piastra riscaldante con lo stirrer
(lo so che costano una fortuna, ma credo sia necessaria) visto che per ora
uso una piastra elettrica di quelle normali.


Ti ringrazio per la preparazione del carbone attivo. Provvederò al più
presto. Tra l'altro ho trovato con google un procedimento in cui si
raccomanda,per allontanare le peci, di bollire proprio col tuo carbone
attivo e poi filtrare (non al vuoto, per fortuna!).
In teoria nel filtrato dovrebbe passare solo il composto. Credi che questo
metodo vada bene per il mio nitrato?
Per le TLC non ho (ovviamente) neanche la lampada a UV e dovrei sperare che
funzioni il semplice metodo dello sviluppo a iodio, ma non disponendo delle
lastrine (e ho visto in lab. in che pacconi arrivano) non credo sia
fattibile.
Insomma, sta preparazione mi pare un po' un'accozzaglia (maledette peci!) ma
spero di riuscirne a venire fuori. Se il metodo al C attivo funziona vi
faccio un monumento!
grazie mille


 uso una piastra elettrica di quelle normali.
Guarda che uno stirrer riscaldante, se non chiedi anche il controllo con
vertex, costa poco....


 vertex, costa poco....
cos'è il controllo con vertex?
Il basso costo mi giunge nuovo. Dove potrei chiedere?
Sono stufo di agitare a mano!
Aspè! Poco quanto?


Sto valutando la possibilità di rifare la seconda nitrazione partendo dall'
1-nitronaftalene (che sto facendo cristallizzare del tutto da alcol). Poi
provo a rimuovere le peci per ebollizione con carbone. Che ne dite?


 Aspè! Poco quanto?
Io ricordo che una piastra magnetica riscaldante non superava i 250 euro.
Ma è un po' di tempo che non ne compero più...
Prova a chiedere.
Ciao
WP

Um, 250E non è poco per uno studentello!
Magari come regalo di natale (ora mi devo comprare una bilancia almeno a
0.1g di precisione, altrimenti non posso fare nulla di serio).
Vorrà dire che per ora continuerò a fare a mano.
In ogni caso anche se non c'è il termometro-termostato hanno la T regolabile
(almeno approssimativamente)?
grazie
cia


 In teoria nel filtrato dovrebbe passare solo il composto.
già .... in teoria. Usualmente succede invariabilmente che :
a) il carbone (o florisil o altro adsorbente) NON trattiene mai abbastanza
le peci, non quanto servirebbe.
b) il carbone, o altro, trattengono sempre TROPPA sostanza utile.
:-)))
(quarta legge di Murphy applicata alle separazioni cromatografiche)
a proposito : cerca se da qualche negozio di edilizia, magari fornace, trovi
del caolino (è un inerte per smagrire mattoni e ceramiche) magari puoi
provare a macinarne un po' in mortaio per avere una fase stazionaria,
seppure meno attiva sia di gel di silice che allumina, di certo poco
costosa. (Macinare la sabbia a casa non te lo propongo manco, eh he he he)
ciao
Soviet


 1-nitronaftalene (che sto facendo cristallizzare del tutto da alcol).
fammi capire : volevi farle entrambe in un colpo (one pot) ?
uhm, capisco la "pigrizia" (la conosco da vicino, non temere) ma in certi
casi paga poco sul finale nel senso che essendo la tua una reazione che
introduce gruppi disattivanti, volendo di-nitrare one pot sei costretto ad
eseguire anche il primo stadio facile (sul naftalene molto reattivo) nelle
più aspre condizioni del secondo stadio, e di certo la selettività non ti
migliora ! (ossia più schifezze di ossidazione sottoprodotte)
altro inconveniente cui rimedieresti isolando il mononitro è che, supponendo
che l'acido nitrico concentrato sia costoso anche li da te, se lavori a
stadi puoi tranquillamente usare la solfonitrica esausta del secondo passo
difficile sul naftalene per la prima nitrazione facile (così sprechi meno
acido adottando un minimo di condizioni in controcorrente o come altro si
diceva, ricordo il concetto ma non la dicitura).
Ovviamente neutralizza almeno con un po' di calcare prima di gettare nel
cesso i reflui (vabbè nn era il caso di dirlo, ma fa figo, eh he he)


-OVVIAMENTE SCHERZO!!!-
Prima di morire controlla la posta, che mi servono i dati del 
laboratorio di analitica 3! :)
Dai, sbrigatiiiiiii!
-- 
Ciao,
Luca
"Imagination is more important than knowledge - A. Einstein"
Togli KKK per rispondere in privato

Tranquillo! E' che li devo ancora mettere sul PC grande.,
Ma li avrai domani, promesso!


No, no!
Ho già sintetizzato l'1-nitronaftalene e lo sto cristallizzando. Poi devo
fare la seconda nitrazione sull' 1-nitronaftalene cristallino e poi me la
vedrò con le peci.
Solo che oggi, mentre litigavo con la mia lei, mi è venuto in mente (non
chiedetemi perchè) che il mio prodotto è solido e che le peci si formano
proprio quando aggiungo acqua alla miscela, ossia nelle stesse condizioni
del mio prodotto!
Non posso filtrare prima perchè si tratta di solfonitrica in soluzione di
1-nitronaftalene in ACIDO SOLFORICO CONCENTRATO. Il libro suggerisce di
filtrare su cartone d'amianto, ma ovviamente oggi non è fattibile. Come
protrei fare (avevo pensato alla celite, ma non ce l'ho e poi serve filtrare
sotto vuoto)? Posso usare uno strato di lana di vetro (la dovrei trovare dal
ferramenta)?
E' l'unico passaggio che non ho fatto e forse è quello risolutivo!
Comunque ho sperimentato ben bene gli effetti di aggiunta (cauta) di acqua
ad H2SO4 conc.: uno sviluppo pauroso di calore!Alla faccia della reazione
esotermica!!!
quanto alla pigrizia, la applico spesso quando si tratta di cristallizzare,
ma per i tempi di reazione...che facciano con tutto comodo!
P.S. Putroppo avevi ragione tu: il mio metodo non va: isolo un materiale che
sembra una gomma marrone chiaro, forse ancora peci. MALEDETTE!!!


 quanto alla pigrizia, la applico spesso quando si tratta di
cristallizzare,
idem, e alla fine ci si impiega di più è quello il bello.
ciao
Soviet-Mario


Suggeriresti quindi di fare
1) seguire la preparazione fino alla reazione con H2O
2) sciogliere il solido in acetone
3) trattare col carbone attivo
poi?
filtrare e tentare di cristallizzare?


che pretendi da me, poverino? ho fatto solo org. I e II e relativi lab!
se vuoi ti mando la preparazione dell' 1,8-dinitronaftalene, così puoi darmi
qualche dritta, se può essere d'aiuto!
--
Albert Ruggi
a.r...@inwind.it
http://members.xoom.virgilio.it/chimica_vita/
"La sintesi organica è la chimica che fa Dio quando ha voglia di divertirsi
un po'. Se Dio è un chimico"  A.R.

Ho preparato il carbone attivo (che fumo!)
Ho sciolto la peciaccia in acetone
poi si è rotto il fornello elettrico!!!
Se non si chiama sfiga!
--
Albert Ruggi
a.r...@inwind.it
http://members.xoom.virgilio.it/chimica_vita/
"La sintesi organica è la chimica che fa Dio quando ha voglia di divertirsi
un po'. Se Dio è un chimico"  A.R.

 (almeno approssimativamente)?
Yes.
Ci sono con e senza riscaldamento.
Ciao
WP

> dove si possono trovare esposte tutte queste tecniche ?
Nella bacheca del club dei Giovani Aspiranti Suicidi....
:-)))
Ciao
WP