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Titolo: NaH...

salve a tutto il ng....
avrei una domandina.....
come faccio a controllare il titolo dell'idruro sodico??
grazie 1000....

 ha scritto nel messaggio 
news:1158664287.8...@m73g2000cwd.googlegroups.com...
  > salve a tutto il ng....
  > avrei una domandina.....
  > come faccio a controllare il titolo dell'idruro sodico??
  Solitamente viene indicato sul barattolo, e dato che si trova disperso 
nell'olio solitamnte c'è una composizione percentuale variabile.
  Cmq in linea di massima potresti farlo reagire con acqua e poi tilora 
l'idorssido di sodio che si è prodotto.

* Data astrale 19/09/2006 13:11 - In un attimo di pazzia 
tetraclo...@libero.it
 ha scritto:

Metti una quantità nota in un certo volume di acqua, attendi la totale 
evoluzione dell'idrogeno e titola la risultante soluzione di NaOH.
-- 
®®® Raffaele ®®® "Tutto passa, prima o poi" ®®®
QUOTARE, simpatiche istruzioni per l'uso: 
http://tinyurl.com/m6h37
 ;)
Hai capito? 
http://tinyurl.com/odf9q
 QUOTARE! :P
E se non hai ancora capito: 
http://tinyurl.com/p785q
 :/

io ne metto una piccola quantità pesata in  acqua, raccolgo l'idrogeno
sviluppato in una buretta rovesciata e determino il titolo dell'idruro,
forse sono stato veloce se ti servono altre dritte chiedi pure.
ciao
tetraclo...@libero.it
 ha scritto:


 sviluppato in una buretta rovesciata e determino il titolo dell'idruro,
Come sei certo di raccogliere tutto l'H2?



Da un punto di vista teorico misurare H2 mi sembra più sensato
rispetto alla titolazione di NaOH. Con la titolazione di NaOH si
rischia di sovrastimare il titolo di NaH; infatti, a meno che non sia
stato conservato perfettamente, è probabile che abbia in parte reagito
con il vapore atmosferico e che quindi la sua concentrazione sia
diminuita nel tempo. Poi bisogna vedere quale sarebbe l'incertezza
sulla misura di H2.
La misura di H2 sviluppato potrebbe essere usata per ottenere un limite
inferiore, mentre la titolazione di NaOH per un limite superiore.
Dubbio: come ci si regola in un caso come questo in cui il campione è
una miscela eterogenea?

 
anche io come Francesco, specie nel caso di idruro "vecchio" 
(per il nuovo il titolo serve a meno), penso che anche un 
dosaggio del gas fatto coi piedi sia parecchio migliore di una 
ottima titolazione della NaOH prodotta. Questo perchè, come è 
stato detto, sostanzialmente TUTTI i prodotti di decomposizione 
dell'idruro sono basi forti (ma tuttavia parecchio meno forti 
dell'idruro stesso, ossia in primis idrossido di sodio e 
eventualmente carbonato, se è proprio conervato da schifo).
MA quando un lo usa, sostanzialmente di queste basi non se ne fa 
niente, quindi non devono contribuire al titolo.
Inoltre una stima pessimistica (H2) spesso è meglio di una 
ottimistica (NaOH).
Volendo fare un compromesso, si può pensare (ma non so se funga) 
di sospendere l'idruro in una miscela organica di alcool 
t-butilico in THF o diossano (forse in t-BuOH puro, ma con meno 
garanzie), con gli eteri dosati cautamente in modo da permettere 
la solubilità di NaOt-Bu.
I prodotti di decomposizione (NaOH, Na2CO3, gli altri non 
saprei, potrebbe esserci dell'ossido di sodio, Na2O il quale non 
è per niente inerte al butanolo, ma forse non abbonda) sono basi 
  più deboli del t-BuO(-), e inoltre si suppone siano insolubili 
nella miscela etereo-alcoolica. Non dovrebbero interferire 
TROPPO. L'idruro invece reagisce (non so in quali tempi) con 
l'alcool anche se è terziario, convertendolo a t-Butossido. Un 
punto critico della composizione è che sia abbastanza polare da 
sciogliere quest'ultimo ma abbastanza poco da non sciogliere 
NaOH. Penso si possa trovare un compromesso utile.
A quel punto si filtra e si scarta il solido e poi si può anche 
convertire tutto a idrossido versando in acqua e titolando.
Una prova sul filtrato è una goccia d'acqua : se frigge ancora, 
la reazione di conversione non era stata completa.
Ciao
Soviet_Mario

ho capito... è un macello!!!
se fai una titolazione della soda non è attendibile, raccogliere
l'idrogeno e un macello...
io lavoro alla bioindustria di fresonara e li fanno il citalopram un
farmaco antidepressivo, e in un intermedio aggiungono il sodio idruro,
il problema è che loro (la bioindustria...) si fida del titolo del
venditore! il vero problema e ke l'idruro è in magazzino da 6 mesi ed
è stato aperto e chiuso innumerevoli volte e 99 su cento il titolo non
e più lo stesso ed è capitato già 3 volte di dover buttare via tutto
e c'e' sempre un intermedio per fare il citalopram che costa 1100€ al
kg e se ne utilizzano 40 kg x volta.... e non è bello buttare via
tutto....

 
Minchia, ma ricomprarlo invece di rischiare di buttar via 44.000 euro a 
botta? alla sigma-aldrich la dispersione in olio minerale al 60% costa 
più o meno 100 euro al kg. Ora, non dico di rivolgersi a loro, magari 
c'è qualche rivenditore più economico, però in un'azienda dove il tempo 
e soprattutto il denaro sono importanti non andrei ad impelagarmi in 
titolazioni varie. Si ordina quel che serve e via così. Il problema non 
mi pare poi così chimico bensì gestionale.


boh, raccogliere l'idrogeno non mi sembra difficile:
riempi un becher d'acqua e immergi una buretta rovesciata con in testa
fissato un imbutino. la riempi d'acqua aspirando con un porcellino da
laboratorio.
infili velocemente sotto l'imbuto il campione da analizzare avvolto in
cellophane, lasci reagire e leggi i ml di H2 liberati nella buretta.
PV=nRT e sei a cavallo
riescono a farlo pure in reparto di produzione!
salvo spaccare una buretta ogni 2 giorni...
