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Titolo: disidratare dmf con gel silice

Un saluto a tutto il NG.
 
Credete sia possibile disidratare della dmf (n,n-dimetilformammide) usando del gel di silice? 
 
Ho provato a mettere un pò di dmf con del gel di silice, il risultato è stato un pugno umidiccio e scoppiettante di gel di silice.
 
Probabilmente c'era troppa acqua nel campione di dmf o forse il gel di silice ha un'affinità con la dmf simile a quella che ha con la sola acqua.
 
Il mio obiettivo sarebbe quello di ottenere dmf anidra...
 
Ringrazio chi vorrà darmi suggerimenti in merito.
 
Saluti

 Il mio obiettivo sarebbe quello di ottenere dmf anidra...
 
Io ho sempre usato i setacci molecolari.
Mai gel di silice per solventi.
 
-- 
 
Albus Dumbledore

 Il mio obiettivo sarebbe quello di ottenere dmf anidra...
 
Invece della silice, oltre ai setacci molecolari di cui ti ha parlato
lo scozzese, potresti usare MgSO4 anidro. Oppure, per un essiccamento
più efficace, BaO. In entrambi i casi, decantazione e poi distillazione
sottovuoto (15-20 mmHg). Attenzione che con essiccanti molto basici o
acidi, parte della DMF si decompone a dimetilamina liberando CO.
 
Trovi info più dettagliate nel Cap. 4 di "Purification of Laboratory
Chemicals" di Armarego e Chai:
 
https://www.amazon.it/Purification-Laboratory-Chemicals-Armarego-Professor/dp/0123821614/
 
 
Se sei in università o CNR, la tua biblioteca dovrebbe averlo.
 
Lì non ne parla, ma immagino che se come essiccante usi P2O5 (in realtà
P4O10) puoi simultaneamente eliminare la dimetilamina di degradazione.
 
Bye,
 
   *GB*

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Vi ringrazio per le risposte.
 
Non sono studente, sono un umile operatore di un impianto di 
distillazione che separa acqua e dmf. Utilizziamo un rifrattometro di 
Abbe per stimare il contenuto di acqua nei fluidi di processo; credevo 
di poter ottenere facilmente un campione anidro di dmf per stabilire un 
valore di riferimento indipendente dalla temperatura con cui si fa la 
misura (abbiamo delle tabelle con i valori a 20 °C forniteci dal 
venditore del rifrattometro).
 
Un conoscente mi ha detto che ha disidratato l'acetonitrile per uso hplc 
utilizzando la silice (previa distillazione della miscela 
acqua-acetonitrile), credevo di poterlo fare anche con il dmf, ma non è 
così.
 
Vi ringrazio ancora per il contributo.
 
Saluti

 venditore del rifrattometro).
 
Questo è il PDF della 6a edizione, vai alle pagg. 139-140 del pdf
(130-131 del testo) e leggi riguardo all'essiccazione della DMF
per dist. con benzene; leggi anche la purificaz. rapida con CaH2:
 
http://www.pyrobin.com/files/purification%20of%20laboratory%20chemicals%206e%20(elsevier,%202009).pdf
 
 
   N,N-Dimethylformamide (DMF) [68-12-2] M 73.1, b 40°/10mm, 61°/30mm,
   88°/100mm, 153°/760mm, d4^20 0.948, n^25 1.4269, pK^25 -0.3.
 
   Larger amounts of water can be removed by azeotropic distillation
   with *benzene (10% v/v, previously dried over CaH2), at atmospheric
   pressure: water and *benzene distil below 80°. The liquid remaining
   in the distillation flask is further dried by adding MgSO4 (previously
   ignited overnight at 300-400°) to give 25g/L. After shaking for one
   day, a further quantity of MgSO4 is added, and the DMF is distillied
   at 15-20mm pressure through a 3-ft vacuum-jacketed column packed with
   steel helices.  [...]
 
   Rapid purification: Stir over CaH2 (5% w/v) overnight, filter, then
   distil at 20mmHg. Store the distilled DMF over 3A or 4A molecular
   sieves.
 
Bye,
 
   *GB*

 indipendente dalla temperatura con cui si fa la misura 
 
Compratene 100 mL da Sigma, allora.
 
-- 
 
Albus Dumbledore