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Titolo: Colonne cromatografiche: la mia croce

Salve. Sto cercando di separare un bromuro benzilico che ha sta formula:
CN-C6H4-CH=CH-C6H2(OR)2-CH2-Br
(con RO catene poliglicoliche in para tra loro) da tutte le schifezze di
reazione, usando la cromatografia flash. Non so perché ma non ci riesco:
ho fatto tre colonne, una EtOAc/EtOH 9:1, una EtOAc/EtOH 19:1 e appena
adesso una con solo EtOAc. Ho due macchie princpiali, una resta ferma
(RF<0.2), mentre il mio prodotto, in EtOAc, ha un Rf circa 0.6...
ciononostante un colonna parte della prima macchia me la ritrovo assieme
al prodotto, sebbene in TLC questo non succeda. Ho provata oa variare
anche la lunghezza e lo spessore della colonna, ma niente da fare. Come se
non bastasse ora ho anche due macchie di Rf circa 0.35 che non so da dove
vengano, prima infatti non c'erano. Che cavolo faccio adesso? La prossima
reazione che devo fare è quella di Arbuzov per i fosfonati, che non credo
venga ostacolata da queste altre sostanze; queste però pregiudicano la
caratterizzazione del mio bromuro. Uffa!!!
Avete consigli da darmi? Grazie, Raffaele
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Quand'ero piccolo giocavo con i Lego, ora che sono cresciuto gioco con le
molecole
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 (RF<0.2), mentre il mio prodotto, in EtOAc, ha un Rf circa 0.6...
Riassumendo: in AcOEt il tuo prodotto ha Rf di 0,6 e l'altro sta inchiodato
alla base, giusto? Queste sarebbero le condizioni ideali per la separazione.
Quanto prodotto devi scolonnare?
Tex

Letti mobili simulati la mia.
Se te intendi, ti scrivo!
In particolare mi servirebbe sapere se conosci speice che si separano con
isoterme non favorevoli oppure se ti è capitato di separare qualcosa con
isoterme strane!

 Quanto prodotto devi scolonnare?
Più o meno 150mg, comunque dopo la terza colonna in AcOEt puro ho
proseguito con la sintesi, strafregandomene del chiodo... probabilmente
era un effetto di massa... comunque la prox volta vedrò di ottimizzare la
colonna.


> Più o meno 150mg,
Ok.
Allora (per la prossima volta):
diametro colonna 15-20 mm
riempimento 20 cm (di silice per flash!)
sopra il riempimento fai una tacca ogni 2,5 cm
regoli il flusso di modo che l'eluente vada da una tacca all'altra in 20-30
s
raccogli una frazione ogni tacca.
Con i tuoi Rf dopo una decina di frazioni probabilmente ti è già sceso
tutto.
Mi raccomando caricare la silice a secco, quindi "bagnarla" con l'eluente e
quindi impaccarla sotto pressione.
Ciao
TEX

 quindi impaccarla sotto pressione.
Beh, ho fatto circa 30 colonne flash negli ultimi 5 mesi, per cui ormai so
come impaccarle e scegliere la colonna per la quantità che mi serve.
Comunque ormai sono già al passaggio succssivo e al più tardi domani
metterò su l'ultima reazione del processo... speriamo!
Raffaele


 come impaccarle e scegliere la colonna per la quantità che mi serve.
Non lo metto in dubbio. C'è da dire però che "labo che vai flash che trovi",
ognuno la fa a suo modo e volevo accertarmi che tu per "flash" intendessi la
stessa cosa che intendo io.
E poi non chiedevi consiglio?
Ciao
Tex

 E poi non chiedevi consiglio?
Sě, ovviamente, ma anche per avere una separazione diversa da quella
cromatografica o con tecniche cromatografiche alternative o con eluenti
particolari... la tecnica di esecuzione ormai č consolidata.


 particolari... la tecnica di esecuzione ormai è consolidata.


 in cosa differisce con quella NON-flash ?
La silice flash ha particelle di diametro minore. Lo puoi vedere su un
qualunque catalogo, per esempio sul Fluka.
Saluti
TEX

 in cosa differisce con quella NON-flash ?
La silice flash ha granulazione molto più sottile di quella normale. Un
accorgimento: se devi fare una colonna flash di una sostanza non molto
solubile nell'eluente usato, conviene fare un "tappo" di silice sopra
l'impaccamento, mescolando alla sostanza l'eluente (ma teoricamente
potresti usare qualsiasi solvente) e alcune cucchiaiate (la quantità
dipende da quanta roba devi scolonnare e anche un pò dall'esperienza) di
silice per cromatografia da gravità (di solito è silice 60), e tirare
tutto al rotavapor. Poi metti questa polvere sulla sommità
dell'impaccamento di silice flash e eluisci come al solito.


 qualsiasi colonna uso), in modo da misurare quanta silice flash mi serve
 ...eccetera...
Vedi allora che i miei dubbi avevano qualche fondamento, cioè io e te la
flash la facciamo in maniera differente?
Il mio correlatore, se soltanto provavo a caricare la silice "a umido", mi
faceva mezzo pomeriggio di cazziatone sull'efficienza dell'impaccamento.
Ciao
TEX

faceva mezzo pomeriggio di cazziatone sull'efficienza dell'impaccamento.
Non mi ricordo con chi eri in tesi tu (io gruppo scol) ma noi usiamo
un modo ancora un po' diverso... o meglio semplificato ;-)
A me hanno insegnato a impaccare direttamente sotto pressione, si
scalda e magari si "scassa" un po' l'eluente (*) ma non ho mai notato
problemi di impaccamento.
Comunque a me non l'ha spiegata il correlatore ma un laureando (molto
in gamba e a fine tesi, ma non so se era una sua scelta per
velocizzare il lavoro o se era il procedimento rigorosamente
corretto).
In ogni caso suppogno che le differenze non siano sconvolgenti, una
volta che si vede che la colonna e' impaccata in modo uniforme penso
che influisca molto di piu' la quantita' di silice e il diametro (noi
abbiamo una tabella che relaziona diametro con quantita' da scolonnare
a seconda che il "deltaRf" sia maggiore o minore di 0,2, il volume
delle frazioni e' legato al diametro della colonna e l'altezza della
silice di 15 cm... ovviamente poi si aggiustano le cose in base alla
situazione, cosi' come ognuno ha la sua teoria sul fatto che sia
sempre meglio fare il polverino piuttosto che sciogliere il prodotto,
oppure che sia meglio deporre al centro della colonna piuttosto che
facendo colare sulle pareti oppure sul fatto che la sabbia vada messa
sia prima che dopo la deposizione piuttosto che solo prima, che quando
si fa il polevrino si debba lasciare un po' di eluente in colonna
prima di impaccarlo,...)
(*)  fino a poco tempo fa avevamo l'acetato inquinato di qualche
schifezza tra cui del crotonato e quindi bisognava distillarlo due
volte prima di poterlo usare quindi anche l'eluente usato per
impaccare lo riutilizzavo.
Invece per fare il polverino (in risposta a Raffaele) noi usiamo della
normale silice flash e non quella gravimetrica e come quantita'
teoricamente 5-6 volte il peso del mix da scolonnare (ma poi vedi tu
quanta ne serve veramente e vai a cucchiaiate come dicevi tu).
Come solvente solitamente usiamo il cloruro di metilene (ma come hai
detto tu conta poco visto che lo evapori).
P.S.: comunque... che due maroni scolonnare!!!! ;-)
-- 
Ciao!!!
Michele
It was recently discovered that research causes cancer in rats.

 La silice flash ha particelle di diametro minore.
non una differenza concettuale quindi, ma solo di maggiore efficienza ....
ciao
Soviet


 La silice flash ha granulazione molto più sottile di quella normale.
ok, una fase stazionaria a più alta efficienza quindi (impaccamento più
fitto, omogeneo, più rapidamente equilibrante etc etc etc).
Cmq ora son curioso di scoprire se esiste una denominazione ufficiale per le
corse "a secco" senza precondizionamento. Consci dei rischi che si corrono,
talvolta si rivelano efficaci (concettualmente non molto diversi da uno
sviluppo in TLC sia pure con eluizione completa del campione fuori dalla
lastrina)
ciao
Soviet


 non una differenza concettuale quindi, ma solo di maggiore efficienza ....
Immagino che usando la silice "flash" per una colonna normale la separazione
sia migliore ma la colonna troppo leeeenta.
Ciao
TEX

 Michele
Ciao
TEX

soprattutto lavare le provette!!
Sulle provette sono daccordo (o beutine, peggio ancora) ma a me rompe
anche starci dietro con le TLC e nei momenti sbagliati anche avere
litri di roba da portare a secco (leggi quando e' tardi o sei di
fretta o non ci sono rotavapor liberi)
