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Titolo: ancora help analisi (reazioni)

visto che mi siete stati di grande aiuto ne approfitto...
quali reazioni avvengono nelle seguenti analisi?
C.O.D.
§ Lavare accuratamente tutta la vetreria con miscela cromica, sciacquarla
con particolare cura e asciugarla in stufa.
§ Introdurre circa 0,5 g di HgSO4 (una punta di spatola) in una beuta da 250
ml (con collo smerigliato). Aggiungere 20 ml di campione (con pipetta
graduata) e mescolare. Aggiungere 10 ml della soluzione di bicromato (con la
buretta) e alcune palline di vetro lavate accuratamente.
§ Si inizia a scaldare, e si monta il refrigerante sulla beuta. Dall'
estremità superiore di quest'ultimo si inseriscono, agitando la beuta, (con
cilindro) 30 ml di H2SO4 addizionato di Ag2SO4 (5,5 g per 1000 g di H2SO4
conc.).
§ Si fa bollire per 2 ore (controllando che il refrigerante sia sempre
freddo ed eventualmente regolando il flusso dell'acqua).
§ Si lascia raffreddare, si lava il refrigerante con acqua raccogliendo il
tutto nella beuta sottostante, e si diluisce il contenuto della beuta a
circa 150 ml.
§ Si raffredda a temperatura ambente e si titola l'eccesso di bicromato con
una soluzione di Fe2+ e ammonio usando come indicatore 2 - 3 gocce di
ferroina (viraggio da verde-azzurro a rossastro).
§ In parallelo bisogna fare una prova in bianco, mettendo 20 ml di H2O al
posto del campione.
§ Calcoli: C.O.D. mg/l = (mlFe2+ bianco - mlFe2+ campione) ? NFe2+ ? 400 (=
50(= 1litro / 20 ml) ? PE O2(= PM/4 = 8))
Soluzione di bicromato di potassio (0,100 N):  si sciolgono 12,259 g di
K2Cr2O7, seccato per 2        ore a 105° C in H2O e si diluisce a 1 litro.
Questa soluzione ha titolo 0,250 N; per ottenere        il titolo
desiderato, si prelevano 100 ml di         questa soluzione e si diluiscono
a 250 ml.
Soluzione di Ferro e ammonio (0,050 N): si sciolgono circa 49 g di
Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O in        acqua distillata, si aggiungono 20 ml di H2SO4
conc. e       si diluisce a 1 litro. Si ottiene così una soluzione 0,125
N. Per ottenerla al titolo desiderato si prelevano 100 ml       e si
diluiscono a 250 ml con H2O.
Soluzione di Ferroina (indicatore):  si sciolgono in H2O 1,485 g di
1,10-fenantrolina        monoidrata, unitamente a 695 mg di FeSO4?7H2O, e si
diluisce a 100 ml.
Analisi del Concime
ANALISI QUANTITATIVA (DETERMINAZIONE DELL'AZOTO AMMONIACALE):
§ Si pone nel pallone una quantità nota di concime precedentemente pesata +
H2O fino a circa metà pallone.
§ Nella beuta si mettono 100 ml di HCl a titolo noto (circa 0,1 N).
§ Si inizia a scaldare e quando bolle, si fa scendere NaOH al 30 % nel
pallone così da sviluppare ammoniaca gassosa che verrà raccolta nella beuta.
§ Si continua a distillare fino a che non si è finito di sviluppare
ammoniaca e i liquido che esce dal refrigeratore è acqua (si controlla con
la cartina al tornasole: fino a pH neutro) .
§ A questo punto si titola l'HCl in eccesso con NaOH (anche questo circa 0,1
N) usando come indicatore la fenolftaleina.
§ Calcoli: %N2 = (100 ? NHCl - mlNaOH ? NNaOH) /1000 ? (PEN2 (= 14) /
Pesocampione) ? 100
Titolazioni Argentometriche - Mohr
§ Mettere nel beker 20 ml di campione (con la buretta). Poi metterci una
mezza spatolata di bicarbonato (HCO3-) di sodio e 20 gocce di cromato di
potassio.
§ Titolare con AgNO3 (la soluzione nel beker diventerà giallo denso e deve
arrivare al rosso à all'ocra ci si ferma).
§ Prima di fare i calcoli bisogna fare il bianco (ci si mette nel beker
Vcampione + VAgNO3 per titolare = VH2O , la spatolata di carbonato di
calcio, l'indicatore e si titola con AgNO3: dovrebbe virare dopo 1/2 gocce).
§ Calcoli: VAgNO3 campione - bianco ? NAgNO3 = Vcampione ? Ncampione
Titolazioni Argentometriche - Volhard
§ Mettere nel beker (nell'ordine) 20 ml di campione + ~ 6 ml di HNO3 6N + 30
ml di AgNO3.
§ Si scalda fino a soluzione limpida.
§ Si filtra a caldo e si lava il filtro con HNO3 (non tanto) (filtro a setto
poroso e si filtra in una beuta sotto vuoto) (per lavare il filtro, lo si
immerge per un po' in ammoniaca).
§ Si mettono nella beuta 20 gocce di FeNH4(SO4)2.
§ Si titola con SCN- (viraggio: da incolore a rosso).
§ Calcoli: (VAgNO3 ? NAgNO3) - (VSCN- ? NSCN-) = Vcampione ? Ncampione
Resine
§ Si acidifica la resina con HCl (circa 300 ml) e poi si neutralizza facendo
passare acqua (fino a che non si ha pH neutro: si controlla con cartina
tornasole).
§ Poi si prelevano 20 ml di campione (acido) e si fa passare attraverso la
resina (si raccoglie in un beker posto sotto la resina) e si aggiunge acqua
(sopra la resina) fino a che non si raggiunge la neutralità.
§ Si titola con NaOH (fenolftaleina).
§ Calcoli: Ncampione = (VNaOH ? NNaOH) / Vcampione
Formaldeide
§ In una beuta ci si mettono 100 ml di formaldeide (al 40%) e si diluiscono
a 200 ml con H2O (à20%).
§ Si titola una volta con NaOH aggiungendo 3/4 gocce di fenolftaleina per
eliminare l'acido formico (diventa rosina).
§ Si prendono 10 ml di formaldeide titolata (con cilindro o pipetta e
propipetta) e si mettono in un beker. Poi si aggiungono 20 ml di campione
(con la buretta).
§ Si titola con NaOH (eventualmente aggiungere 1 goccia di fenolftaleina),
si legge il valore, e si aggiungono 3 ml in più.
§ Si fa riposare per 20 minuti (almeno).
§ Si titola l'eccesso di NaOH con HCl (eventualmente si aggiunge 1 goccia di
fenolftaleina).
§ Calcoli: Ncampione = [ (VNaOH ? NNaOH) - (VHCl ? NHCl) ]/ Vcampione
Titolazioni complessometriche (E.D.T.A.) - Calcio
§ Una aliquota della soluzione campione (20 ml) viene diluita a circa 100
con acqua.
§ Si addiziona NaOH (2M) fino a portare il pH a 12,5 - 13.
§ Si titola con E.D.T.A. 0,01 M in presenza di muresside come indicatore
(viraggio da rosso chiaro / rosa al viola invariante).
§ Calcoli: Ncampione = (VEDTA ? NEDTA) / Vcampione
Titolazioni complessometriche (E.D.T.A.) - Magnesio
§ Una aliquota della soluzione campione (20 ml) viene diluita a circa 100
con acqua.
§ Si addizionano 20 ml di soluzione tampone.
§ Si titola con E.D.T.A. 0,01 M in presenza di MET (o EBT) come indicatore
(viraggio da rosso al blu).
§ Calcoli: Ncampione = (VEDTA ? NEDTA) / Vcampione
Soluzione tampone:  68 g di NH4Cl + 570 ml di NH3 conc. ;  diluire a 1 litro
   Conservare in bottiglia di plastica - Operare sotto cappa
Titolazioni complessometriche (E.D.T.A.) - Ferro
§ Una aliquota della soluzione campione (20 ml) viene diluita a circa 100
con acqua.
§ Si tampona a pH 1 - 1,5 con acetato d'ammonio (se il pH è più alto prima
si abbassa con HCl conc.).
§ Si scalda fino a ebollizione.
§ Si titola a caldo con E.D.T.A. 0,01 M in presenza di acido solfosalicilico
al 15% come indicatore (viraggio da viola a giallo ~ come la soluzione
iniziale).
§ Calcoli: Ncampione = (VEDTA ? NEDTA) / Vcampione
Titolazioni complessometriche (AgNO3) - Cianuri
I° METODO:
§ Campione + 10 ml KI 0,1 M + 5 ml NH3 6 M.
§ Portare (eventualmente) a 60 - 70 ml con acqua.
§ Titolare con AgNO3 (viraggio = intorbidamento giallo dovuto ad AgI).
II° METODO:
§ Campione + 5 ml NaOH 2 M + 8 gocce di indicatore (paradimetilammino
benzoiden.).
§ Portare (eventualmente) a 60 - 70 ml con acqua.
§ Titolare con AgNO3 (viraggio da giallo canarino a rosa salmone).
§ Calcoli (in entrambi i casi): mgKCN = NAgNO3 ? VAgNO3 ? PEKCN (= 2 PM)
Titolazioni in solvente organico (non acquoso)
STANDARDIZZAZIONE HCLO4 IN HAC:
§ Nella buretta metterci l'HClO4 in HAc.
§ Nel beker sottostante porre circa 0,4 g (pesarli esattamente) di oftalato
(KHF) + 30 ml di CH3COOH conc. + 2 gocce di cristalli violetto (come
indicatore).
§ Titolare normalmente (viraggio dal blu al giallo, si deve però prendere il
verde: blu à verde à giallo).
§ Calcoli: NHClO4 = [ (g / 204,223) ? 1000 ] / mlHClO4
TITOLAZIONE:
§ Nella buretta metterci l'HClO4 in HAc.
§ Nel beker sottostante porre il campione + 2 gocce di indicatore (cristalli
violetto).
§ Titolare come prima (stesso viraggio).
§ Calcoli: mgCH3COONa = VHClO4 ? NHClO4 ? PMCH3COONa (= 82)
Determinazione dell'alluminio
DETERMINAZIONE GRAVIMETRICA:
§ Alla soluzione del campione aggiungere goccia a goccia ammoniaca diluita
fino a comparsa di un leggero precipitato (va bene fermarsi anche se il
precipitato che si forma si scioglie immediatamente?). Aggiungere quindi
goccia a goccia HCl dil. fino a dissoluzione e quindi circa 0,5 ml in
eccesso. Il volume della soluzione deve essere attorno ai 100 ml.
§ Aggiungere quindi 25 ml di soluzione di idrossichinolina al 2,5 % e
scaldare la soluzione attorno ai 70° C. aggiungere quindi lentamente e sotto
agitazione 20 ml di soluzione di acetato d'ammonio.
§ Scaldare fino ad incipiente ebollizione e lasciar riposare a bagnomaria
per 90 minuti. Raffreddare a temperatura ambiente.
§ Filtrare attraverso crogiuolo filtrante, previamente tarato a circa 140°
C, lavare il precipitato impiegando la soluzione di lavaggio calda (50 - 60°
C) impiegandone non più di 100 ml; lavare quindi con acqua fredda.
§ Essiccare alla temperatura di taratura del crogiuolo, fino a peso
costante.
§ Calcoli: mgAl2O3 = (gprecipitato / PMAlOx3 (=459)) ? [PEAl2O3 = (PMAl2O3
(=101,961) / 2) = 50,9805] ? 1000
8-idrossichinolina al 2,5 %:  sciogliere 25 g del reattivo puro in 29 ml di
HCl 6 M.
     Se necessario filtrare. Diluire a 1 litro.
Acetato di ammonio al 20 %:  questa soluzione va diluita al momento dell'uso
con nove volte
     il proprio volume.
Soluzione per il lavaggio:  diluire 8 ml della soluzione di
8-idrossichinolina al 2,5 % con circa     600 ml di acqua. Addizionare
quindi NH3 dil. fino ad avere un pH =     6,0 al potenziometro. Diluire
quindi a 1 litro.
DETERMINAZIONE VOLUMETRICA:
§ Con una bacchetta di vetro si trasferisce, dal crogiuolo filtrante, la
maggior parte del precipitato, senza perderne, in una beuta da 250 ml con
cono smerigliato.
§ Il crogiuolo filtrante viene successivamente introdotto in un beker da 250
ml con HCl 2,5 M scaldando fino a totale dissoluzione del rimanente
precipitato.
§ Si estrae il crogiuolo, lo si lava con lo stesso acido, e quindi lo si
pone su beuta da vuoto per terminare il lavaggio. Tutte le soluzioni si
introducono nella beuta da 250 ml. Non si devono superare gli 80 ml di
soluzione totale.
§ A dissoluzione completa si aggiunge 1 g di KBr (5 ml al 20 %), alcune
gocce di soluzione di rosso metile e si titola lentamente con soluzione di
KBrO3 fino al viraggio dal rosso al giallo.
§ A questo punto è presente un piccolo, ma leggero, eccesso di Br2. tappare
la beuta, lasciare in riposo per alcuni minuti, aggiungere 1 g di KI (5 ml
al 20 %) e titolare lo I2 con soluzione di Na2S2O3 in presenza di 2 ml di
salda d'amido. Si titola fino a scomparsa della colorazione
blu/nero/marrone.
§ Calcoli:
mgAl2O3 = [ (mlKBrO3 ? NKBrO3) - (mlNa2S2O3 ? NNa2S2O3) ] ? [PEAl2O3 =
(PMAl2O3 (=101,961) / 24) = 4,248]
grazie davvero ... lo so chè chiedo tanto...

 ha scritto nel messaggio
news:c0fd3h$1hj$1...@newsread.albacom.net...
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