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Titolo: Info metodo NIOSH 2016/98 - Aldeidi

Salve a tutti, approfitto nuovamente della vostra gentilezza e competenza, e
vi pongo il seguente problema:
dovendo effettuare un campionamento di aldeidi in emissioni in atmosfera, la
provincia ha imposto il metodo di analisi in oggetto.
Non sono riuscito a trovarlo, pertanto vi chiedo se voi siete a conoscenza
dell'esistenza del metodo. In caso affermativo potete darmi un riferimento
per dove trovarlo.
Grazie mille e buon lavoro
Marco Piazza

http://www.cdc.gov/niosh/nmam/pdfs/2016.pdf

Una delle tante schiocchezze, in quanto il metodo è  per ambiente di lavoro.
E' artigianalmente  applicabile anche alle emissioni tenendo conto della
scarsa capacità assorbente delle cartucce (nonchè per temperature e umidità
basse). L' elevata sensibilità analitica comunque ti consente brevi tempi di
campionamento (10-30 minuti a bassa portata) utili per evitare saturazioni.
Sul sito 
epa.gov
  trovi invece metodiche analitiche equivalenti (sempre con
dnph in hplc) ma  specifiche per emissioni.
Attenzione che:
1)epa applica campionamento isocinetico, polveri comprese
2) i limiti in Italia sono in genere relativi alla sola formaldeide
3) molti materiali polverulenti (esempio resine fenolo-formaldeide,
tetrammina ) reagiscono come formalaldeide
4) il metodo è sensibile ai chetoni (discriminabili poi all' analisi in
Hplc) che possono consumare la Dnph presente nella cartuccia
5) attenzione alla condensa; se esiste va analizzata
Con un minimo in piu' di serietà la Provincia ( quale???) ti avrebbe dovuto
proporre i metodi Epa, ovvero.
Metodo TO 0011: metodo relativo al solo campionamento (emissioni)
Metodo TO 0100: metodo relativo al solo campionamento (ambiente di lavoro)
Metodo 8315:  metodo analitico
Il metodo TO 0011 è relativo al campionamento di aldeidi e chetoni,
aerodispersi nel flusso gassoso. Prevedendo la possibilità di campionare
aldeidi e chetoni anche in forma solida, il metodo prevede il campionamento
in condizioni isocinetiche. Aldeidi e chetoni presenti nel flusso campionato
sono assorbiti su soluzioni successive di 2, 4 dinitro fenil idrazina
(DNPH). La DNPH reagisce in maniera selettiva con aldeidi e chetoni,
formando dei derivati organici che sono successivamente estratti mediante
solvente e determinati con tecnica HPLC secondo il metodo 8315. Interferenze
possibili sono acetone, dinitro anilina, derivati ureici, para formaldeide,
esametilentetrammina, ossidi di azoto ad elevate concentrazioni, ecc.
Sarebbero da  discutere con l' Arpa o la Provincia interessata se utilizzare
o meno  un filtro in fibra di vetro all' inizio della linea di campionamento
per separare l' esametilen tetra ammina o le resine fenolo formaldeide
eventualmente presente nelle polveri.
Attenzione alla purificazione prolungata della DNPH prima dell' utilizzo per
eliminare eventuali interferenze dovute alla conservazione dei reagenti,
Il metodo TO 0100 è relativo al campionamento di aldeidi e chetoni,
aerodispersi in ambiente di lavoro.Il metodo dal punto di vista chimico è
simile a quello precedente in quanto prevede l' assorbimento dei gruppi
carbonilici (aldeidi e chetoni) su DNPH preassorbita su una colonnina di gel
di silice. Dopo eluizione con acetonitrile la determinazione analitica è
eseguita in HPLC secondo EPA  8315.
In presenza di elevati tenori di aldeidi il tempo di campionamento deve
essere molto breve per non saturare la fiala di campionamento.
Ciao
Mauro

Grazie mille, la provincia in questione è Treviso.
Davvero gentilissimi.
Spero in futuro di esservi di aiuto pure io.
Ciao e buon lavoro.
Marco