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Titolo: Precisazione sull'analisi dei fosfati

Salve a tutti,
vorrei chiedervi una precisazione su come determinare i fosfati di una
soluzione mediante spettrofotometro.
Mi riferisco in particolare a quanto cloruro stannoso devo mettere nel
campione: in laboratorio mi hanno detto 1 goccia in 100 ml, ma su internet
ho trovato dappertutto 10 gocce in 100 ml. Ovviamente il risultato cambia e
di molto a seconda di quanto ne metto.
Facendo i conti stechiometrici basandomi sul gruppo PO3, conoscendo
approssimativamente il contenuto di fosfati della soluzione, mi pare sia
giusto 10 gocce, mentre se il conto lo faccio solo sul P, allora parrebbe
piu' giusto 1 goccia.
Vi sarei grato se sapeste illuminarmi :)
Ciao a tutti
PS  per caso conoscete qualche sito dove sono elencate tutte queste
procedure?


Perchè non consulti i testi Bianucci:l'analisi chimica delle 
acque naturali ed inquinate ed Hoepli, oppure il manuale 
IRSA del CNR Metodi analitici per le acque II vol. oppure 
Vogel'S textbook of quantitative inorganic analysis  o 
qualsiasi testo di analisi delle acque ti capiti sottomano.
 Scusami per i numerosii rilievi. Sicuramente  sei agli inizi 
della pratica di laboratorio  ed i tuoi dubbi testimoniano per 
l'impegno che intendi spendere nell'esecuzione del lavoro.
Spero di aver dato un contributo che ti possa essere utile e di 
non averti confuso ulteriormente le idee.
 ...............Ho nominato l'ACIDO ASCORBICO , povero me! 
Mika-hel mi farà causa per violazione di segreto industriale. 
Ciao  g.c.
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Inviato da 
www.mynewsgate.net

 non averti confuso ulteriormente le idee.
Solo quando hai parlato dell'ac.ascorbico :) , per il resto sei stato
gentilissimo e chiarissimo.
Grazie di tutto

inferiori al mg/l,
Il campo d'analisi ottimale va da 0,1ppm a 2ppm circa
 >quindi anche un piccolo errore puo' avere forti ripercussioni, 
credo)  
Divergenze possono verificarsi ma non dovrebbero essere 
superiori al 5% rispetto al teorico, in base alla teoria degli 
errori.
 Probabilmente c'è un po' di confusione nella preparazione 
del campione. Sembra di capire che tu aggiunga 4ml di 
Molibdato a 100 ml di soluz di Fosfato.
N.B. I reattivi vanno messi nelle quantità stabilite, con il 
palloncino da 100 ml riempito a metà. Successivamente  si 
porta il tutto al volume di 100ml in modo che la conc. 
dichiarata nello standard e quella trovata nel campione 
ignoto sia sempre riferita a 100 ml.
Ulteriori attenzioni:
 Hai preparato almeno 4 soluz. standard oltre il bianco? 
Hai effettuato il calcolo di regressione lineare sui valori di 
assorbanza degli standard? (Puoi farlo con estrema facilità 
con EXECEL)
Un fattore importante è il tempo di sviluppo del colore!! E' 
necessario che la reazione sia completa ed abbia coinvolto  
tutte le molecole di PO4---, quindi bisogna aspettare almeno 
10 minuti primi ma non superare i 15 minuti. 
Ricorda l'azzurro di Molibdeno si trova in sospensione 
colloidale, che non è molto stabile; se aspetti troppo tempo 
(oltre  15 minuti primi ) puoi avere degli errori e comunque la 
non riproducibilità della lettura. Altra importante causa di 
errore è l'elevata concentrazione in Fosfato dei campioni.
Soluzioni troppo scure danno letture assolutamente insicure.
Con i colorimetri l'errore minimo si compie intorno al 38% di 
trasmittanza. Quindi se le tue soluzioni sono troppo scure, 
dovrai diluirle sino a far rientrare le letture fotometriche 
intorno al centro scala (  T=da 20  60%). Dovrai tener conto 
della diluizione nei calcoli finali. 
Scusami ma trovo inqualificabile l'estrema disinvoltura del 
tuo professore che ti lascia allo sbaraglio in un laboratorio di 
analisi strumentale senza almeno affianacarti come tutor uno 
studente anziano! Non si tratta di cose difficili, ma se "si va a 
bottega " si impara prima. Non esitare a chiedere se hai altri 
dubbi o se hai difficoltà a trovare i testi indicati posso inviarti 
le pagine con una email
Auguri per la tua tesi !


 riducente è causa di errori notevoli.
[CUT]
Grazie mille, mi hai dato altre indicazioni preziose, ad esempio non sapevo
che bisognasse riempire il pallone solo a meta' prima di inserire i reattivi
e che il cloruro non deve stare troppo esposto all'aria.
Solo un'ultima cosa vorrei chiederti, se non sono oltremodo fastidioso con
la mia incapacita' e inesperienza.
Se al posto dei palloni utilizzo delle beute da 250 ml, va bene lo stesso?
In questo modo mi risulta piu' semplice inserire le gocce, che, essendo
molto viscose, ogni tanto si fermano sulle pareti del collo del pallone.
Grazie ancora
lamakian


La viscosità è dovuta al glicerolo che è parte della soluzione 
di SnCl2.
Potresti ovviare usando una pipetta di Pasteur (sono 
spezzoni di tubicini O/  5mm   di vetro sfilati alla fiamma che 
terminano a capillare). Oppure, se qualche goccia resta sul 
collo del matraccino, tappa e capovolgi alcune volte. Quindi 
stappa e procedi con le altre operazioni. Oppure puoi  lavare 
il collo con qualche cc di H2O ovviamente facendo scorrere 
l'acqua verso l'interno del matraccino. Coraggio!!  Sento che  
presto diventerai un provetto analizzatore di fosfati.


 Ciao g.c.
Ciao e grazie ancora!