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Titolo: riduzione ferro II

sto cercando di ridurre tutto il Fe a Fe II in una soluzione proveniente da dissoluzione di un acciaio in HCl+H2O2.
il primo accorgimento è di utilizzare H2O2 con parsimonia eventualmente in leggero deficit, ma non basta.
ho provato dopo dissoluzione ad usare diversi riducenti: 
-ossalati, funge ma mi disturbano il seguito dell'analisi complessando
-tartrati, citrati, formiati ecc complessano
-solfato di idrazina, funge ma non abbastanza, rimangono sempre tracce di Fe III e poi i solfati non vanno bene.
-idrossilammina cloridrato, non funziona e non so perchè
-idrochinone, non funziona e non so perchè
 
non posso aggiungere zinco perchè è uno degli analiti da ricercare.
 
a qualcuno vengono in mente altri riducenti? 
 
grazzzzie

 grazzzzie
 
 
-- 
1) Resistere, resistere, resistere.
2) Se tutti pagano le tasse, le tasse le pagano tutti
Soviet_Mario - (aka Gatto_Vizzato)
 

 ha scritto nel messaggio 
news:8540b7f5-2eff-4cef-ba81--idrossilammina cloridrato, non funziona e non 
so perchè
 
--------
 
Strano.
La determinazione spettrofotometrica con ortofenantrolina prevede la 
riduzione a Fe++ con cloridrato di idrossilammina. Si può usare ache acido 
ascorbico. 
 
 

 ascorbico.
 
bravissimo, non ci avevo pensato, ma l'ascorbico è 
effettivamente perfetto. Tra l'altro non sporca, non 
precipita niente, è veloce, etc.
ciao
CCCP


 non precipita niente, è veloce, etc.
 
Già. In tante cose ci è arrivata prima la natura. :-)
 
Bye,
 
  *GB* 
 

acido ipofosforoso o ascorbico penso siano le due soluzioni migliori.
il secondo potrebbe però complessarmi il ferro II.
per la cronaca sto cercando di attaccare clorocomplessi a una resina anionica per eliminare la matrice ferrosa e andare con una soluzione ripulita ad un ICP.
Ps ma voi tutti non dormite mai?
grazie come sempre
Andrea

 riduzione a Fe++ con cloridrato di idrossilammina.
 
ma a pH acido o tamponato ?
 
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Tamponato
 
http://xa.yimg.com/kq/groups/2299115/467871457/name/Determinacion+de+Hierro-ABNT+2.pdf
 
 
 

 a qualcuno vengono in mente altri riducenti?
 
Bisolfito.
 
--
cometa_luminosa
 

 cometa_luminosa


 ciao
 
Ok, allora Fe metallico in polvere.
(Poi si filtra per eliminare l'eccesso di Fe).
 
--
cometa_luminosa
 


sembrerebbe la soluzione più elegante, e termodinamicamente 
funziona. Non so se sia ragionevolmente veloce, ma 
probabilmente in una soluzione da attacco acido, dovrebbe 
esserlo.
Anche io sulle prime ci avevo pensato, ma poi sapendo che 
Franz lavora sull'analisi di leghe metalliche, mi ero 
chiesto se per caso dovesse dosare anche il ferro stesso 
all'ICP (che per inciso non ricordo nemmeno se si veda 
facilmente o crei problemi). Ma è chiaro che se la dose di 
ferro è irrilevante, sarebbe la prima metodica da provare e 
la meno interferente come ioni estranei.
Nominalmente c'è una bella differenza, tra +0,77 del Fe III 
e -0,4 e rotti di Fe II, e l'HCl dovrebbe inibire la 
formazione di ossidi intrattabili a valenze miste (tipo 
calamine varie).
 
P.S. non c'entra assolutamente nulla col 3D, ma non ho 
voglia di iniziarne uno vacuo per una osservazione OT.
 
Ho recuperato dei cardini da un secchio ieri. Erano rottami 
arrugginiti finiti in stufa insieme alle persiane, col 
tiraggio basso. Erano entrati rosso mattone, marci di 
ruggine, e sono usciti grigioblu lucente. In vari anni non 
si sono più minimamente alterati (e già quello doveva farmi 
sospettare che non era metallo), ma sulle prime avevo 
pensato alla riformazione di ferro.
Invece ieri che ne ho piegato uno, s'è staccata una scaglia, 
quasi un lastrone spesso poco meno di un mm di materiale 
grigiobluastro lucente, ma fragilissimo. Era tutta calamina 
! Una quantità notevole (l'atmosfera riducente forse non lo 
era abbastanza, o forse anche la temperatura non suff. 
calda, per cui non si era affatto riformato del ferro 
metallico). La cosa strana è l'omogeneità, cromatica e di 
struttura, di quella massa di ossido a valenza mista, 
compatto (anche se non molto aderente), inerte alla 
ulteriore ossidazione.
Se trovo ancora la scaglia provo a vedere se è 
magneticamente suscettibile.
 
Cmq non è banalissimo trovare le condizioni di formazione 
della calamina, che non mi pare sia eccessivamente stabile 
in senso termodinamico, ma solo cinetico. Laminando a caldo 
con del grasso (che isola dall'aria ed è moderatamente 
riducente) si forma, ma replicare a casa non è banale.
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