Newsgroup: it.scienza.chimica
Titolo: guida alla scelta: gascromatografo-rivelatori

Buongiorno a tutti.
Mi rivolgo a tutti coloro che svolgono la propria attività nel campo
analitico strumentale e - nella fattispecie - del monitoraggio ambientale.
Trovandosi nella condizione di acquistare un gascromatografo destinato
all'analisi (soprattutto quantitativa) di microinquinanti (diossine, IPA,
Sostanze Organiche Volatili, ecc...) e dovendo, per questioni di budget,
scegliere tra due soluzioni alternative:
  a.. GC-MS
  b.. GC equipaggiato con un set di detectors standard (FID, ECD, TCD...)
cosa consigliereste?
Finora i pareri dei colleghi, degli esperti e dei fornitori (Varian, HP,
Shimadzu) sono contrastanti, pur essendo leggermente a  favore dello
Spettrometro di Massa.
Sono fortemente graditi consigli tecnici e il più possibile dettagliati,
suggerimenti rispetto a marche e modelli di GC, e quant'altro riteniate
possa essere utile ai fini di una scelta oculata.
Nel caso di risposte lunghe e articolate che superino i limiti (30 Kb)
giustamente imposti dai Curatori del Forum, potete inviarmi le riposte in
privato.
Grazie in anticipo e un saluto a tutti.
Carlo

 cosa consigliereste?
L' analisi di diossine e  IPA ha senso solo in GC/MS. Per le diossine, puoi
comunque avere con i normali MS problemi di sensibilità insufficiente in
molte situazioni ( di qui l' uso della massa ad alta risoluzione)
Per i SOV la scelta è piu' ampia, tenendo conto che se la matrice da
analizzare proviene da situazioni diverse e contiene organici non noti a
priori ( typ. analisi conto terzi), con FID e ECD puoi fare grossi errori di
riconoscimento( anzi li farai di sicuro)
Personalmente non farei SOV ( o rifiuti) con lo strumento destinato ai
microinquinanti nelle acque o in atmosfera, per ovvi problemi di
contaminazione e soprattutto di sporcamenti.
In ogni caso se uno solo deve  essere, allora IMHO GC/MS ( anche se non
potrai sostituire il TCD, che per altro non ti serve sicuramente sui
microinquinanti). In MS si complica anche l' analisi di routine dei PCB con
vecchi metodi tipo ASTM (sempre richiesti).
Il principale laboratorio privato in campo ambientale ha ormai solo piu'
detector MS.
Il quadrupolo HP-Agilent è molto usato in campo ambientale e ben assistito.
Il sistema Varian molto meno, anche se ho sentito pareri positivi sul loro
MS/MS. A suo tempo (1999), quando scelsi il MS, avevo fatto una ricerca nel
web: il numero di pagine e di post  riferiti al MS HP era mille volte
superiore a quello Varian. Non è un gran criterio, ma se ho pochi soldi da
spendere, le prove le lascio fare agli altri.
In sintesi, in campo ambientale, non puoi fare cromatografia c/o terzi senza
almeno un massa.
Ciao
Mauro

Caro Mauro, grazie per la risposta chiara e dettagliata.
Approfitto della tua preparazione e della tua pluriennale esperienza (seguo
il newgroup da un bel po'), sperando in qualche tuo consiglio in merito alla
questione.
Allo stato attuale, i due modelli in ballottaggio sono il GC-MS 6890/5973
della HP-Agilent e il Saturn (2100 o 2200) della Varian. Il primo sarebbe
tal quale (e soddisferebbe del tutto - credo - le nostre necessità di
analisi in campo ambientale), il secondo invece in una configurazione
personalizzata per le nostre esigenze (iniettore intercambiabile
split-splitless + on-column) e due rivelatori alternativi o in serie (MS +
ECD). L'Agilent offre anche la Ionizzazione Chimica (positiva e negativa) e
un detector quadrupolare (la maggior sensibilità dichiarata della categoria:
fino a pochi femtogrammi). Il Varian ha solo la Ionizzazione Chimica
Positiva, e un detector a Trappola Ionica (che permette il SIS con
conseguente aumento di sensibilità, oltre alla tecnica MS/MS), ma permette
l'utilizzo di più detector sulla stessa macchina.
Ricordo che il nostro target analitico è soprattutto la determinazione
qualitativa e quantitativa di Microinquinanti, SOV (o VOC), IPA, PCB,
Diossine e Dibenzofurani, ecc... presenti nelle _emissioni_  (quindi spesso
si tratta di tracce e ultratracce). L'Alta risoluzione è - manco a dirlo -
fuori discussione.
Un ringraziamento anticipato a chiunque mi risponderà.
Cordiali Saluti
Carlo A. M.
PS: per errore ho inviato una prima copia di questo messaggio al NG
free.it.scienza.chimica

 fuori discussione.
Se vorrai scendere in dettaglio dovro' chiedere ai miei soci.
Ritengo che avere un solo strumento con molti detector sia estremamente
limitativo, sia in termini di affidabilità generale del laboratorio, sia per
i tempi di allestimento.
Senza quattrini iniziali, abbiamo puntato molto sull' usato. La nostra
sezione GC è composta da:
1) HP 5973 ( comprato nuovo) con PTV, autocampionatore, Purge & Trap con
interfaccia capillare criogenica. Prevediamo l' installazione di un
desorbitore termico per i twister. Lo usiamo esclusivamente per
microinquinanti o comunque usi 'puliti'.
2) HP 5970 (comprato usato) per tutti gli usi sporchi
3) Varian 3300 (comprato usato) con ECD e colonna 50m : usato solo per PCB.
Prevista l' installazione di un Hall.
4) Varian 3400 (comprato usato) con ECD + FID: usato per PCB rapidi e
organici vari
5) Carlo Erba (comprato usato) con ECD + FID: usato un poco per tutto
Relativamente alle sole emissioni, in genere per i SOV facciamo la
determinazione direttamente al camino (abbiamo due FID portatili della PCF)
in quanto così è normalmente previsto dalle autorizzazioni e dalle norme
UNI. Se dobbiamo fare fiale, si analizzano in FID o ECD o MS secondo
necessità.
Per le diossine in emissione, proponiamo ai clienti sempre l' analisi in
alta risoluzione ( che facciamo fare  a terzi). Se il cliente vuole
risparmiare, la facciamo con la 5973 ma la sensibilità è veramente poca (
ovvero, non ci gioco le palle sui numeri). Pare che con il Varian e il
massa/massa qualche cosa in piu' si ottenga.
Tieni presente che la sensibilità degli strumenti per un analista è come la
dimensione delle trote per un pescatore.
Per gli altri microinquinanti non ci sono problemi.
Di dove sei ?
Ciao
MB

Ciao Mauro, e grazie davvero per la lunga e dettagliata risposta, anche
se... il dilemma (obbligato per causa di forza maggiore) Varian-Agilent (...
tertium non datur...) rimane - ahimč - irrisolto. Vedremo. E ti farņ sapere.
Saluti da Bari
Carlo
PS: nel caso in cui la scelta (che in ogni caso non dipende da me) cada sul
Saturn, mi auguro che le tue fonti indirette non siano assimilabili ai
pescatori fanfaroni della tua azzeccatissima metafora.

 pescatori fanfaroni della tua azzeccatissima metafora.
In termini non proprio tecnici, il vantaggio che dovrebbe offrire il
massa/massa della Varian (non il massa normale) deriva dal fatto che la
doppia frammentazione successiva ti porta ad incrementare la certezza del
riconoscimento. Quindi non tanto un incremento strumentale della sensibilità
( hai in realtà un peggioramento) quanto un incremento della probabilità di
riconoscere  i singoli picchetti presenti nel rumore di fondo; ai fini
pratici è un incremento di sensibilità. Varian dovrebbe avere molta
documentazione in proposito; non molto tempo fa avevano anche organizzato
una giornata di studio, mi pare a Torino.
Ciao
Mauro