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Titolo: Prove di laboratorio

Tra qualche giorno ho la seconda parte della prova incognita del
laboratorio riguardante l'analisi qualitativa organica. Mi chiedevo
alcune cose, più per curiosità personale che per altro, ovvero...
la prova è riconoscere quale sostanza c'è in ognuna delle tre provette
incognite che ci consegnano. In una c'è una sostanza inorganica, in
un'altra una organica e nell'ultima una metallorganica. Fin qui
ok...in quella che presumo essere organica c'è qualcosa che mi
piacerebbe capire meglio. Parto dal presupposto che ci sia una
sostanza organica in questa polvere incognita perché riscaldandola
sulla fiamma viene fuori un odore di caramello che è una
meraviglia...e poi carbonizza abbastanza in fretta ed il residuo
carbonioso nero, continuando a scaldare, se ne va. E poi i vapori
prendono fuoco abbastanza facilmente. Tenendo presenti questi dati non
credo sia, o almeno così spero, una sostanza
metallo-organica...soprattutto perché il residuo carbonioso nero non
se ne va. Questo è un piccolo dubbio che ho...voglio dire...il fatto
che il residuo di carbonio nero se ne vada continuando a scaldare
potrebbe avvenire anche nel caso di una qualche sostanza
metallo-organica, oppure no ?
comunque, analizzando questa polvere come se dovessi identificare una
sostanza organica, ho fatto delle prove di solubilità. Questa polvere
è solubile in carbonato di sodio, idrossido di sodio ed etere. In
bicarbonato pure è solubile, ma ne rimane un pochino, appena appena,
in giro per la soluzione...mentre in acqua, pur essendo per la maggior
parte solubile, una piccola quantità, anche qui appena appena rimane
sul fondo. Facendo il saggio di Lassaigne si è esclusa la presenza di
N, S ed alogenuri. Quindi deve essere uno zucchero...e qui, anche
considerando l'odore che si sviluppa durante il riscaldamento alla
fiamma, potrei dire di averci azzeccato. Il problema è il pH....nel
senso, ma il pH di una soluzione acquosa contenente uno zucchero,
quant'è ?
Durante l'esercitazioni pre-prova incognita una soluzione acquosa in
cui avevo disciolto glucosio veniva 8...invece la mia polvere
incognita sciolta in acqua dava pH intorno a 4. Ok, potrebbe essere
uno zucchero diverso dal glucosio....ma uno zucchero sciolto in acqua
può dare pH intorno a 4 ?
l'ultima prova per togliere ogni dubbio è trovare il punto di fusione
e poi, tramite un elenco appeso in laboratorio capire di quale
sostanza si tratta. Purtroppo per mancanza di tempo questa prova è
stata rimandata alla prossima volta.
Riassumendo....
1) nel caso sviluppi un residuo di carbonio nero, riscaldando sulla
fiamma una polvere contenente una sostanza organo-metallica, questo se
ne va fino a sparire, continuando a riscaldare, oppure questa è una
proprietà esclusiva delle sostanze organiche ?
2) una soluzione acquosa in cui è sciolto uno zucchero quale pH può
avere ?
Capisco che sono domande un po' strane, però se qualcuno volesse
dedicarmi qualche minuto per rispondere gliene sarei grato.
Grazie
Ciao !

 Ciao !

solubilità, o la deduzione.
Scusa se mi ripeto...ma i dati che ho elaborato ( parolona ! ) sono :
- residuo carbonioso che si forma e se ne va
- odore di caramello che si sentiva molto forte...e non era solo una
mia impressione questa.
- al saggio di Lassaigne si è esclusa la presenza di N,S ed alogenuri
rimangono le prove di solubilità...e la ricerca del punto di fusione.
Visto che uno zucchero non si può sciogliere in etere, riproverò
questo saggio. A questo proposito allora mi viene il dubbio di aver
sbagliato il saggio di Lassaigne ( di conseguenza la deduzione )...nel
senso che quando si mette la soluzione incognita sul fondo del
tubicino e poi si posizionano i due pezzi di sodio metallico, bisogna
poi far fondere questi pezzetti di sodio e quando diventa rosso il
fondo del tubicino si butta di corsa in un becker con un po' d'acqua
dentro. Fin qui ok...o meglio quando ho buttato il tubicino nell'acqua
non è esploso o scoppiato, o quello che doveva fare, ma l'ho dovuto
rompere a mano successivamente. Però le sostanze erano fuse a dovere.
Il fatto che il tubicino debba rompersi è determinante per la riuscita
del saggio ?
Infine una curiosità...un assistente ci ha detto a proposito della
ricerca degli alogenuri, nel saggio di Lassaigne, che se la soluzione
trattata con nitrato d'argento non dà precipitato, è impossibile che
gli alogenuri ci siano anche se altri saggi danno risultati positivi
ed indicano la loro presenza. Detta così forse è troppo vaga come
domanda..però in pratica il saggio con l'argento ha davvero un valore
superiore rispetto agli altri saggi per cercare alogenuri ?
Ok, mi fermo qui. Mario ti ringrazio davvero tanto per l'aiuto che mi
stai dando ( anche per quello passato ).
Ciao !

 Ciao !

L'odore di caramello non è esclusivo dei carboidrati,fossi in te farei un
Molish per verificare che si tratti effettivamente di uno zucchero,la
solubilità in etere però mi farebbe venire in mente un glicole.Se si
trattasse di un 1,2 -glicole potresti riconoscerlo con acido periodico.
L'aspetto della sostanza com'è?.
--
King FIDDer #63
"L'uomo ama la vita,che è dolore e angoscia,perchè ama l'angoscia e il
dolore"
"Le domande sono come la carta igienica vetrata,a lungo andare irritano
molto"
Dove c'è Nano c'è casa

Nel ringraziare Soviet_Mario e The King of Shadows dico come si è
conclusa la prova di analisi qualitativa organica.
Alla fine la sostanza incriminata era l'acido salicilico. Sicuramente
ho sbagliato le prove di solubilità di cui la più evidente è quella
con l'acqua...ma l'ho scoperto quasi per caso. Dopo i vostri messaggi
avevo cominciato ad escludere l'ipotesi che potesse essere uno
zucchero, ed ho rimandato ogni decisione alla ricerca del punto di
fusione. Oggi facendolo ho visto che a 160° circa questa sostanza
cominciava a "dare segni di vita"...poiché in laboratorio sull'elenco
appeso al muro c'è scritto che il saccarosio tra 160° e 185° va in
decomposizione, per escludere del tutto che la sostanza da esaminare
fosse uno zucchero, ho cominciato a chiedere a tutti gli assistenti
cosa caspita volesse dire in termini pratici che va in
decomposizione...ed ho notato come loro ne sapessero meno di me. Alla
fine, dopo il punto di fusione ( verso 175° era completamente fusa )
ero convinto, visto che dai dati in mio possesso era solubile in
acqua, carbonato, bicarbonato, etere e idrossido di sodio ( e non in
acido cloridrico diluito ), che fosse l'acido tartarico, addirittura
ho dovuto quasi litigare con un assistente per farmi dare un po' di
etanolo per avere un'ulteriore conferma che fosse l'acido
tartarico....saggio che poi è venuto positivo, si è sciolto
completamente. Purtroppo però il saggio specifico sui tartrati mi è
venuto negativo ( bromuro di potassio + resircinolo o una cosa simile
+ acido solforico + sostanza da saggiare che dovrebbe dare una
colorazione blu per riscaldamento e che diventa rossa se diluita ).
Ora visto che non sapevo più che pesci prendere ho messo un po' di
sostanza in acqua....e non ne è precipitata neanche un po' di sostanza
ma è rimasta "galleggiante" se così si può dire. Sorpresa e
contemporanea scoperta che il giorno che ho fatto i saggi di
solubilità chissà cosa ho analizzato, e dove avevo la testa...perché
non penso sia umanamente possibile che a distanza di qualche giorno la
stessa sostanza prima si scioglie in acqua e poi no !
Ho evitato di ripetere i saggi con bicarbonato, carbonato, etere ed
idrossido di sodio...ho fatto direttamente il saggio presente nella
farmacopea...ovvero sciogliere un po' di sostanza in idrossido di
sodio, poi portare a neutralità con acqua, infine aggiungere cloruro
ferrico. Si dovrebbe sviluppare una colorazione viola che trattata con
acido acetico persiste. Così è stato.
Scusate la lunghezza del post....ma mi è piaciuta davvero
quest'analisi.
Vi ringrazio ancora per la pazienza e per il tempo che mi avete
dedicato !
Ciao !

 acido acetico persiste. Così è stato.
poi qualche altro saggio dei fenoli, se avevi il sospetto, non 
guastava no ? Tipo Liebermann, aurine, Reimer-Tiemann (che forse 
non viene col carbossile)
ciao
cccp++mario


Scusa,non per volerti riprendere ma la tua analisi mi lascia un po'
perplesso.Ho avuto l'impressione leggendo i tuoi post che tu abbia commesso
diversi errori concettuali e di metodo.Uno zucchero che da pH 4 a una
soluzione acquosa mi darebbe da pensare parecchio.Inoltre,se fai la
solubilità in NaOH devi fare anche quella in HCl,il composto infatti
potrebbe essere un  a.a. o roba simile e così lo scopriresti subito.
Altra cosa,il residuo carbonioso nero,che se ne va continuando a
scaldare,magari su solfiria,solitamente è polvere di C,in ogni caso se hai
dei dubbi,puoi bagnare il residuo con un po' d'acqua distillata e
controllare il pH,in caso di residui metallici dovrebbe venire fortemente
alcalino.Poi,non so che tabelle di solubilità abbia a tua disposizione ma il
tartarico non si scioglie in etere e,come dice soviet,la sua idrofilicità
dovrebbe essere abbastanza evidente dalla struttura,acido bicarbossilico con
gruppi ossidrilici.
Altro punto,l'acido salicilico è aromatico,ti avrebbe dovuto dare dei fumi
ben diversi da quelli del tartarico,insomma,mi sembra che tu abbia
trascurato diverse sottigliezze assai utili in questo genere di analisi,non
te lo dico per bacchettarti,non ho certo il titolo per farlo ma per il
semplice motivo che se non ho capito male devi fare un'altra prova simile e
magari ti può tornare utile^___^.


 dolore"
...infanzia difficile? :-))
Tex

 ...infanzia difficile? :-))
No,passione per Dostoevskij ^___^.
--
King FIDDer #63
"L'uomo ama la vita,che è dolore e angoscia,perchè ama l'angoscia e il
dolore"
"Le domande sono come la carta igienica vetrata,a lungo andare irritano
molto"
"Non puoi avere tutto,anche quello che non ti spetta"


magari ti può tornare utile^___^.
Apprezzo invece molto il tuo tentativo di aiuto...e sicuramente non mi
offendo per le tue parole, anzi ti ringrazio. Il discorso sul perché
ho agito in un modo piuttosto che in un altro sarebbe lungo...per
esempio dopo la ricerca del punto di fusione, che ho fatto il secondo
ed ultimo giorno, ero in dubbio tra l'acido salicilico e quello
tartarico. Cerco sulla farmacopea entrambi gli acidi...il primo mi
dice poco solubile in acqua e molto in etere ed in alcool, quindi
tenendo presente le prove solubilità ( sbagliate ) del primo giorno la
sostanza mi risultava solubile in acqua e quindi ho scartato
l'ipotesi. Per quanto riguarda il secondo, la farmacopea mi dice
solubile in acqua e molto in alcool. Non dice niente
sull'etere...quindi ho dovuto insistere non poco, ed ancora non ho
capito perché, arrivando quasi sul punto di litigare, per farmi dare
l'etanolo dall'assistente di laboratorio che lo aveva messo
addirittura sotto chiave ! fatto questo saggio...veniva solubile in
etanolo. Quindi sempre tenendo presenti i miei dati sbagliati sulla
solubilità avevo che era solubile in acqua ed in etanolo, esattamente
come dice la farmacopea, quindi ho fatto il saggio specifico sui
tartrati per avere la conferma definitiva...ma ha dato esito negativo.
E allora non sapevo più che fare...poi non so perché ho riprovato a
mettere un po' di sostanza in acqua ed ho visto che molta ne è rimasta
in superficie, tipo morto a galla.
Allora ho capito che il primo giorno avevo sbagliato le prove di
solubilità...e quindi facendo con cura il saggio presente sulla
farmacopea riguardante l'acido salicilico, cioè una soluzione acquosa
( dopo aver sciolto la sostanza in NaOH ) trattata con cloruro ferrico
che dovrebbe dare una colorazione violetta che persiste se aggiungo
acido acetico. Questo ha dato risultato positivo. E meno male :)
Vi Risparmio altri dettagli !
Ora la prova è finita...non ho altre possibilità, com'è andata..è
andata.
Io vi ringrazio ancora per l'aiuto che mi avete dato e per il tempo
che mi avete dedicato !
ciao !

 quelli del salicilico non mi avrebbe aiutato molto.
E' un discorso generale,aromatico--->fumi neri fuligginosi,alifatico niente
ma come già detto non è sempre vero.Ma veramente ti hanno fatto fare il
laboratorio senza dirti queste cose?
Sulla solubilità la faccenda è più complessa,mi pare di capire che tu non
avessi a tua disposizione tabelle di solubilità e questo certo non
aiuta.L'unica cosa che mi viene in mente per aiutarti quando sei in dubbio è
di provare a riaggiungere un pochino di composto dopo che hai sciolto
l'aliquota standard.Se si scioglie anche l'aggiunta è sicuramente
solubile,se non si scioglie ma prima si era sciolto,ripeterei la
prova,perchè che un composto abbia solubilità proprio fino al limite
standard (1 gr in 3 ml se ben ricordo ma potrei sbagliare facilmente) e
oltre nulla è abbastanza improbabile.Se non si scioglie prima e non si
scioglie nemmeno quello che aggiungi,allora non si scioglie.Se non si è
sciolto la prima volta e l'aggiunta si scioglie,secondo me o sei ubriaco o
hai sbagliato provetta^__^.
Per la solubilità in acidi e basi invece,conviene riprecipitare il soluto
acidificando o alcalinizzando la soluzione (a seconda che sia NaOH o
HCl),filtrare e ridisciogliere.
.
Se hai altri dubbi chiedi pure,siamo qui apposta per farti sbagliare^___^.
