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Titolo: gascromatografia

salve a tutti
Volevo chiedere, se attraverso la gas cromatografia č possibile compiere un
analisi qualitativa del campione, in poche parole se č possibile riconoscere
l' elemento comparando i picchi con quelli di campioni di riferimento. Se č
possibile che limiti di approssimazione si ottengono. E' comunque
indispensabile ricorrere alla spettrometria di massa?

indispensabile ricorrere alla spettrometria di massa?
Nell'analisi gascromatografica il campione viene introdotto
nell'apposita camera, dove, se liquido, viene vaporizzato; dal gas di
trasporto viene fatto passare attraverso la colonna termostatata,
riempita di grani di supporto inerte imbevuto del liquido o del solido
di ripartizione. In colonna avviene la separazione delle sostanze, che
cosi' arrivano al rivelatore in tempi diversi e vengono registrate.
Ne deriva un grafico in cui sono presenti i picchi caratteristici di
ogni sostanza, nel senso che la distanza di ogni picco da quello usato
come riferimento e' , a parita' di condizioni sperimentali
(temperatura, natura e lunghezza della colonna, natura e pressione del
gas di trasporto), caratteristica per ogni sostanza.
Tali distanze misurano il tempo di ritenzione dei singoli componenti;
la costanza del tempo di ritenzione delle varie sostanze, permette di
eseguire l'analisi qualitativa di molte di esse. Inoltre l'area
sottesa dai picchi e' proporzionale alla quantita' di composto, per
cui ne puo' derivare una analisi quantitaiva della miscela campione. 
Per l'analisi qualitativa, i picchi di un cromatogramma possoono
essere identificati dai loro tempi di ritenzione, nonche' raccogliendo
campioni degli eluati per sottoporli ad analisi spettrale. Un
procedimento opportuno per confrontare i tempi di ritenzione consiste
nell'aggiungere un composto noto, puro e probabilmente presente nel
campione. Quando si esegue questa co-cromatografia, l'altezza di un
picco dovrebbe aumentare se quel componente fa parte del campione in
esame. Questo di per se non garantisce in modo assoluto che il
composto aggiunto sia uguale a quello incognito, perche' due composti
diversi, in talune condizioni, potrebbero avere il medesimo tempo di
ritenzione. Tuttavia uguali tempi di ritenzione su colonne diverse,
forniscono forti prove di identita'.
Buona giornata
 
  Alchim
Un amico è uno che sa tutto di te, e nonostante questo gli piaci.
(Elbert Hubbard)
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La gascromatografia è una tecnica analitica molto versatile,
soprattutto per quanto riguarda l'analisi quantitativa di miscele di
composti volatili e non pirolizzabili.
L'analisi qualitativa presenta alcune complicazioni, poiché l'unico
dato sicuro per indentificare un composto incognito è il tempo di
ritenzione, cioè il tempo che il suddetto componente impiega per
percorrere la colonna cromatografica. 
Esistono tabelle dove sono raccolti i tempi di ritenzione di molti
composti, ma un'identificazione sicura è molto difficile poiché tale
grandezza dipende dal tipo di fase stazionaria, dalla lunghezza della
colonna, dal tipo di programmazione della temperatura che si usa per
l'analisi, dalla velocità di flusso e da altri fattori meno
controllabili tra cui le caratteristiche meccaniche della colonna
cromatografica. 
In pratica occorre aggiungere alla miscela incognita una certa
quantità di sostanza standard e osservare se il picco aumenta di
intensità; è ovvio che questa via è praticabile solo se si hanno già
sospetti molto fondati circa l'dentità dell'analita.
La spettrografia di massa, utilizzata come tecnica di rilevazione è di
grande aiuto perché fornisce molte informazioni sul composto incognito
essendo lo spettro di massa  di ogni molecola fortemente
caratteristico.
Luca Bizzocchi.

indispensabile ricorrere alla spettrometria di massa?
I limiti di approssimazione sono relativi alla purezza del campione in esame
e sopratutto alle condizioni operative, anche se due colonne apparentemente
sono identiche in realtą non lo sono!
La spettrometria di massa serve a "leggere" le varie frazioni in uscita
dalla colonna, se ti interessa comparare una miscela non č indispensabile,
se di questa miscela vuoi analizzare un particolare componente allora puņ
essere utile. La spettrometria di massa č perņ molto sensibilie alla purezza
dela campione, campioni impuri danno spettri con frammentazioni che possono
trarre in inganno. E' quindi necessario disporre di un buon gascromatografo.
Spero di esserti stato di aiuto
Giovanni Buti


Ringrazio te e tutti gli altri che mi hanno risposto.
Ritenete, dunque, che i dati sull'identificazione di un elemento tramite
tale tecnica, siano sufficenti per impostare una pianificazione
sperimentale, o è comunque meglio aspettare i risultati di un' indagine
spettrale?
ciao