طیف‌سنجی جذب اتمی

طیف‌سنج جذب اتمی
آشنایی با طیف‌سنجی جذب اتمی
طیف‌سنجی (یا طیف‌نمایی یا اسپکتروسکوپی) مطالعه ماده و خواص آن، با بررسی نور، صوت و ذرات گسیل شده، جذب شده یا پراکنده شده از ماده مورد نظر است. طیف‌سنجی به عنوان مطالعه برهمکنش بین نور و ماده نیز تعریف می‌شود. از لحاظ تاریخی طیف‌سنجی به شاخه‌ای از علم برمی‌گردد که برای مطالعات نظری در ساختار ماده و آنالیزهای کیفی و کمی از نور مرئی استفاده می‌شد. در حال حاضر طیف‌سنجی به عنوان یک تکنیک جدید نه فقط برای نور مرئی بلکه برای بسیاری از تابش‌ها با طول موجهای متفاوت به کار برده می‌شود. طیف‌سنجی جذب اتمی یکی از روش‌های طیف‌سنجی است که به وسیله آن می‌توان با دقت بالایی غلظت عناصر فلزی موجود در یک نمونه را تعیین نمود.
طیف‌سنجی جذب اتمی (AAS) یک روش اسپکتروسکوپی برای اندازه‌گیری کمی عناصر شیمیایی با استفاده از جذب اشعه نوری (نور) توسط اتم در حالت گازی است. در شیمی تجزیه این تکنیک برای تعیین غلظت یک عنصر خاص در یک نمونه مورد استفاده قرار می‌گیرد. AAS می‌تواند برای تعیین مقدار کمی بیش از ۷۰ نوع از عناصر مختلف مورد استفاده قرار گیرد. البته حد تشخیص برای همه ان ۷۰ عنصر مناسب نیست مثلا اگرچه اندازه‌گیری اورانیم در نرم‌افزار دستگاه جذب اتمی وارد شده‌است اما کمترین غلظتی که می‌توان اندازه‌گیری کرد در حدود ۵oo ppm است که مقدار بزرگی است؛ لذا این روش دستگاهی را می‌توان برای اندازه‌گیری حدود ۳۰عنصر با حد تشخیص مناسب (زیر ۱ ppm) بکار برد.
کوانتومتر دستگاه طیف سنجی نشری است که در آنالیز فلزات در ریخته گری و متالوژی و صنایع و معادن کاربرد دارد نسل جدید دکتورهای پیشرفته CMOS هستند که توانایی آنالیز غیر فلزات از قبیل کربن و گوگرد و فسفر و … دارد که کیفیت و دقت بسیار بالایی نسبت به دکتورهای قدیمی pt و ccd دارد.
جایگزین=اسپکترومتر جذب اتمی محصول شرکت اجیلنت
اصول پایه طیف‌سنجی جذب اتمی
۱- همه اتم‌ها می‌توانند نور جذب کنند.
۲- طول موج نوری که جذب می‌شود برای هر عنصر متفاوت بوده و مختص همان عنصر است.
۳- میزان نور جذب شده مستقیما به غلظت اتمهای جذب‌کننده نور یا به عبارتی به غلظت عنصر مورد نظر در نمونه محلول، بستگی دارد. در تجزیه جذب اتمی، ماده مورد اندازه‌گیری باید به حالت عنصری کاهش یابد، تبخیر شود و سر راه شعاع تابش منبع، قرارگیرد. در این فرایند نمونه‌ها باید بصورت محلول باشند. در اولین قدم آزمایش، محلول حاوی عنصر مورد نظر، بوسیله یک شعله که به عنوان مثال با هوا و استلین می‌سوزد در دمای ۲۰۰۰ درجه سلسیوس (درجه حرارتی پایین‌تر از طیف تابشی) بخار می‌شود. در اثر بخار شدن، قسمت اعظم عناصر موجود در محلول به حالت خنثی در می‌آید و پرتوی تابش شده از لامپهای کاتدی (لامپ مخصوص برای هر عنصر) توسط اتم‌های خنثی شده، جذب می‌شود. در این حالت شدت اشعه تابش اولیه کمتر می‌شود. تفاوت شدت دو پرتوی تابشی و خروجی معیار غلظت عناصر موجود در محلول است.
عیب اصلی این تکنیک، وجود نیاز به یک لامپ منبع جداگانه برای هر عنصر مورد تجزیه است. برای رفع این نقیصه کوشش‌هایی به عمل آمده‌است تا یک منبع پیوسته به همراه یک تکفام ساز (تکفام ساز، جلوی منبع نور قرار می‌گیرد و طول موج مورد نظر را عبور می-دهد) با قدرت جداکنندگی بسیار بالا به کارگرفته شود. اما این تکنیک به اندازه به‌کارگیری یک لامپ مخصوص برای هر عنصر رضایت بخش نیست.
اساس روش :
اساس این تکنیک، استفاده از دستگاه جذب برای ارزیابی غلظت آنالیت در نمونه است؛ لذا نیازمند رابطه‌ای بین میزان نور جذب شده توسط نمونه و غلظت نمونه هستیم که همان قانون بیر لامبرت است.
به‌طور خلاصه الکترون‌های اتم‌ها با جذب طول موج مشخصی (انرژی) می‌توانند به سطوح بالاتر انرژی بروند و برای مدت کوتاهی به حالت برانگیخته در بیایند. می‌دانیم که این مقدار انرژی جذب شده برای هر اتم با اتم دیگر متفاوت است. به زبان دیگر هر عنصری فقط به یک طول موج مشخص پاسخ می‌دهد. باریک بودن پرتو نور در این روش موجب می‌شود تا انرژی خاصی تولید شود و این روش بسیار دقیق و انتخاب پذیر باشد.
هنگامی که اتم برانگیخته به حالت پایه برمی‌گردد طول موج مشخصی از خود ساطع می‌کند با اندازه‌گیری میزان جذب نمونه و رسم منحنی کالیبراسیون و قانون بیر لامبرت پی به میزان مجهول در نمونه می‌بریم.
آشنایی با دستگاه
این دستگاه دارای ۵ قسمت اساسی است:
۱. منبع تابش
۲. اتم ساز
۳. مونوکروماتور
۴. دتکتور
۵. ثبات
منبع تابش
از مهمترین خصوصیاتش توانایی تولید باریکه‌ای از تابش با توان کافی و پایدار است. منابع در این روش باید خطی باشند مثل هالو کاتد لامپ‌ها hollow cathode lamps
موارد کاربرد
آنالیز ناخالصی‌های ناچیز در آلیاژها و معرف‌های مورد استفاده در پروسه تولید.
آنالیزهای مربوط به آب
آنالیز نمونه‌های تهیه شده در تماس مستقیم با هوا.
آنالیز مستقیم جامداتی چون سنگ معدن‌ها و فلزات.
نمونه‌ها
دستگاه جذب اتمی برای اندازه‌گیری فلزات استفاده می‌شود و نمونه‌های که به دستگاه خورانده می‌شود باید به حالت محلول وجود داشته باشد (مگر برای کارهای تحقیقاتی خاصی که نمونه را می‌توان بصورت جامد نیز آنالیز کرد که البته تجهزات مورد نیار تجاری نشده‌است). لذا قبل از اندازه‌گیری فلزات در هر نمونه‌ای، باید آن نمونه را بصورت محلول درآورد؛ لذا با انجام مرحله انحلال و هضم نمونه‌ها، محدودیتی در نوع نمونه وجود ندارد: آب، خاک، مواد غذایی، آلیاژها، سنگ معدن، پلاستیک و…
کوانتومتر دستگاه طیف سنجی نشری است که در آنالیز فلزات در ریخته گری و متالوژی و صنایع و معادن کاربرد دارد نسل جدید دکتورهای پیشرفته CMOS هستند که توانایی آنالیز غیر فلزات از قبیل کربن و گوگرد و فسفر و … دارد که کیفیت و دقت بسیار بالایی نسبت به دکتورهای قدیمی pt و ccd دارد
محدودیت‌ها
حوزه تشخیص از حدود قسمت در بیلیون تا قسمت در میلیون می‌باشد.
توانائی آنالیز مستقیم (بدون واسطه) گازهای نجیب، هالوژنها، گوگرد، کربن یا نیتروژن را ندارد.
حساسیت آن در حد مورد اکسیدهای دیرگداز یا عناصر موجود در کربیدها نسبت به روش طیف‌سنجی از طریق نشر پلاسمائی اتمی ضعیف می‌باشد.
اساسا یک روش تک جزئی (تک منظوره) می‌باشد.
زمان پیش‌بینی شده برای آنالیز
این زمان بسیار متغیر بوده و به نوع تکنیک و اتمایزر مورد استفاده بستگی دارد.
برای تجزیه (جدایش) نمونه ممکن است حدود ۴–۸ ساعت یا زمان کمتری در حدود ۵ دقیقه صرف شود.
زمان اصلی آنالیز از حدود ۱ دقیقه (در نوع شعله‌ای) تا حدود چندین دقیقه (در نوع کوره‌ای) متغیراست.
روش کار
برای کار بادستگاه اتمیک ابتدا کمپرسور را روشن می‌کنیم و بوسیله لگلاتور فشار سوخت و اکسیدان را تنظیم می‌کنیم سپس کلید سمت راست را روشن کرده و بعد از آن بروی نرم‌افزار دستگاه دابل کلیک کرده و در صفحه باز شده گزینه Online را انتخاب کرده و بروی next کلیک می‌کنیم، در کادر باز شده لامپ‌ها را تنظیم می‌کنیم.
لامپ از نوع کاتد فلزی که می‌خواهیم غلظت آنرا تعیین کنیم ………………. Work Lamp
برای گرم کردن لامپ ……………………………………………… Worm Up Lamp
برای تغییر موقعیت دو لامپ در صورت نیاز ………………………………. Exchange
حال که لامپ‌ها را تنظیم کردیم بروی گزینه Next کلیک می‌کنیم. در صفحه باز شده که مربوط به تنظیمات فلز مشخص شده در مرحله قبل می‌باشد، هیچ تغییری نمی‌دهیم و بروی گزینه Next کلیک می‌کنیم. تا صفحه دیگری باز شود که دستگاه در یک بازه مشخص (مثلا ۳۲۳٫۷ تا ۳۲۵٫۷ برای مس که دارای طول موج ۳۲۴٫۷ می‌باشد) سرچ می‌کند ولامپ‌ها را طوری تنظیم می‌کند که دارای بیشترین انرژی باشند. (البته این مرحله کمی وقت گیر است و حدود ۵ الی ۱۰ دقیقه زمان می‌برد) و در آخر نمودار را رسم کرده و نقطه‌ای که بیشترین انرژی در آن ثبت شده را انتخاب می‌کند. در اینجا Close می‌کنیم و گزینه Next و در آخر Finish می‌کنیم؛ و وارد محیط نرم‌افزار می‌شویم. حال بروی گزینه Sample کلیک کرده و واحد غلظت‌ها را تعیین می‌کنیم (معمولا PPM یا PPb) سپس محلولهای استاندارد را تعیین کرده Next می‌زنیم و در صفحه بعد تعداد نمونه‌ها را تعیین می‌کنیم و بروی Finish کلیک می‌کنیم.
حال بروی Fire کلیک کرده تا شعله دستگاه روشن شود و جذب نمایش داده شده را بوسیله کلیک بروی Zero صفر می‌کنیم سپس جذب حلال را صفر کرده و بروی گزینهmeaser کلیک کرده و محلول‌های استاندارد را از رقیق به غلیظ وارد کرده و پس از آنکه جذب به یک مقدار ثابت رسید، Start می‌زنیم که دستگاه اتوماتیک۳ بار جذب را می‌خواند و میانگین آنرا را ثبت می‌کند. این کار را برای تمامی استانداردها انجام می‌دهیم و پس از آن نوبت به نمونه‌های با غلظت مجهول می‌رسد که باید جذب آن‌ها را ثبت کنیم، سپس نمودار کالیبراسیون را از منوی view، گزینه Calibration Carve رسم می‌کنیم.
در آخر نیز برای خاموش کردن شعله کلید قرمز را فشار می‌دهیم، سپس از نرم‌افزار خارج شده و کلید دستگاه و کمپرسور را خاموش می‌کنیم و سپس شیر کپسول را می‌بندیم.
نکات مهم در مورد AAS:
در هنگام زدن fire از خاموش بودن دکمه قرمز مطمئن شویم چون در غیر اینصورت دستگاه روشن نخواهد شد.
مخزن آب پشت دستگاه نباید خالی باشد، باید آن را از آب پر کرد.
کمپرسور را باید چک کرد و از وجود سوخت و اکسیدان مطمئن شد.
مورد فهرست گلوله‌ای
در هنگام روشن کردن شعله (زدن Fire) تا حتی الامکان از مشعل فاصله داشت