بلورشناسی پرتو ایکس

یک نمونه دستگاه تفرق‌سنج اشعه ایکس
پراش (تفرق) اشعه ایکس روشی برای مطالعه ساختار مواد بلوری است که در سال ۱۹۱۲ میلادی توسط فون لاوه کشف شد و توسط ویلیام هنری براگ و ویلیام لورنس براگ برای بررسی بلورها بکار گرفته شد.
اشعه‌های ایکسی که برای پراش استفاده می‌شوند، معمولا طول موجی در حدود ۰٫۵ الی ۲٫۵ آنگستروم دارند.
این روش بر پایه خاصیت موجی اشعه ایکس استوار است. هسته اتم‌ها در یک شبکه کریستالی به فاصله کمی (در حدود چند آنگستروم) از یکدیگر قرار گرفته‌اند. بازتاب اشعه ایکس از این صفحات متوالی منجر به تداخل سازنده یا ویرانگر امواج ایکس می‌شود. در صورتی که امواج تداخل سازنده داشته باشند، با استفاده از فرمول براگ می‌توان فاصله صفحات کریستالی و در نتیجه اندازه و نوع سلول واحد را بدست آورد. استفاده از اشعه ایکس روش بسیار مناسبی برای مطالعه ساختمان اتم‌ها و مولکول‌ها که ناشی از عکس العمل اشعه الکترومغناطیس و تاثیر آن بر روی ساختمان‌هایی که اندازه آن‌ها مساوی اندازه طول موج ایکس است می‌باشد. اگر ساختمان در یک شبکه کریستالی مرتب شده باشد برخورد اشعه ایکس با اتم‌ها یا مولکول‌ها به صورت تیز بوده بنابراین پخش اشعه تحت شرایط خاص امکان‌پذیر است و اطلاع از چگونگی این شرایط خاص می‌تواند اطلاعاتی در مورد مشخصات هندسی ساختمان بدهد. طول موج اشعه ایکس قابل مقایسه با فاصله‌های داخلی اتمی در کریستال‌ها بوده و اطلاعات بدست آمده از پخش زاویه بزرگ می‌تواند مرتب شدن بخصوص هر کریستالی را تعیین کند و پخش اشعه ایکس تحت زاویه کوچک مناسب برای مطالعه پریودهای بزرگتر است که مربوط به حفره‌ها یا لایه‌های کریستالی می‌باشد. به‌طور کلی با استفاده از اشعه ایکس می‌توان ساختمان کریستالی الیاف و پلیمرها را مشخص نمود. اشعه ایکس از بمباران یک مانع فلزی با یک شعاع الکترون با ولتاژ خیلی زیاد در خلا ایجاد می‌شود اشعه ایکس شبیه نور معمولی بوده لذا از جنس الکترومغناطیس با طول موج کوتاه است. در اثر برخورد اشعه ایکس به کریستال‌ها که در آن‌ها اتم‌ها یا نظم مشخص قرار گرفته‌اند پدیده تفرق حاصل می‌شود در حالی که اشعه ایکس در برخورد با مواد آمورف پراکنده می‌شود. طبق قانون براگ داریم n=2dsinƟ که در این فرمول ی فاصله بین صفحات کریستالی و تتاƟ زاویه برخورد پرتو تابشی به صفحه اتمی و  طول موج اشعه ایکس تابشی و n یک عدد صحیح است که معمولا یک در نظر گرفته می‌شود. روش تفرق اشعه ایکس از روش‌هایی است که به کمک آن می‌توان به مطالعه ساختار داخلی مواد پلیمری و الیاف پرداخت. اطلاعاتی که ار پراش اشعه ایکس بدست می‌آید شامل شکل و اندازه واحد ساختمانی آرایش مولکولی زنجیره‌های پلیمری در واحد ساختمانی آرایش یافتگی کریستالی اندازه متوسط کریستال‌ها پارامترهای بی‌نظمی درصد بی‌نظمی و آرایش یافتگی در مناطق بی‌نظم.
طیف‌سنجی پرتو ایکس (XRD) که متداول‌ترین روش پراش پرتو ایکس در مشخصه یابی مواد است، در ابتدا برای بررسی ساختار بلوری نمونه‌های پودری استفاده شد؛ بنابراین به‌طور سنتی، پراش سنجی پودری پرتو ایکس نامیده می‌شود.
معمولا به جای پودر، جامدهای چندبلوری توسط این دستگاه آزمایش می‌شوند.
در پراش سنج، از یک پرتو ایکس تک طول موج برای بررسی نمونه‌های چندبلوری استفاده می‌شود.
با تغییر دایم زاویه برخورد پرتو ایکس، طیفی با شدت متغیر در برابر زاویه بین پرتو برخوردی و پراشیده ثبت می‌شود.
پراش سنجی ما را قادر می‌سازد تا ساختار بلوری و کیفیت را با آنالیز و بعد مقایسه طیف با پایگاه داده شامل بیش از ۶۰٫۰۰۰ طیف مختلف مواد بلوری شناخته شده شناسایی کنیم.
author=Corbari, L et al.
تخمین اندازه بلورک‌های کریستال توسط طرح پراش
از آن جا که طول موج پرتو X از مرتبه فواصل بین اتم‌ها (آنگستروم) در مواد بلوری می‌باشد، بنابراین این مواد برای این پرتو نقش توری را ایفا می‌کنند و منجر به طرح پراش در مواد می‌شود. در شکل زیر طور شماتیک پراش پرتو X از لایه‌های مختلف اتمی نشان داده شده‌است.
بازتاب پرتو X از لایه‌های مختلف اتمی و طرح پراش ایجاد شده
در مواد بزرگ اندازه زاویه به گونه‌ای که تداخل پرتوهای X پراکنده شده از دو صفحه بالایی اتمی، تداخل سازنده است و منجر به پیکی در طرح پراش می‌شود.
وقتی اندازه ذره کاهش می‌یابد، بعضی از صفحات مربوط به تداخل تخریبی حذف می‌شوند و شدت غیر صفر، حول زاویه داریم؛ بنابراین زاویه‌های وجود دارد که تداخل پرتوهای پراکنده شده از صفحه اول، صفحات 1+m و 1-m تخریبی است و شدت صفر را نشان می‌دهد.
400px
روش‌های متداول
روش لاوه (لائو) برای ارزیابی کامل کریستال و آرایش آن بکار می‌رود.
روش پودری استفاده برای مواد پلیمری.
روش دبای-شرر برای محاسبه فاصله صفحه‌ها و شبکه صفحات است.
روش تفرق سنجی (دیفرکتیومتری) اطلاعاتی پیرامون ساختار کریستالی و آمورف و میزان آرایش یافتگی و اندازه کریستال‌ها می‌دهد.
قانون براگ
n=2dsin
که در این فرمول d فاصله بین صفحات کریستالی،  زاویه برخورد پرتو تابشی به صفحه اتمی،  طول موج اشعه ایکس تابشی و n یک عدد صحیح است که معمولا ۱ در نظر گرفته می‌شود.
400px
According to the ۲ deviation، the phase shift causes constructive (left figure) or destructive (right figure) interferences
کاربردهای پراش
شناسایی مواد و تعیین ساختار بلوری به کمک پراش پرتو ایکس مهم‌ترین کاربرد پراش پرتو ایکس در حوزه علم مواد است. به‌طور کلی کاربردهای پراش پرتو ایکس عبارتند از:
شناسایی مواد
تعیین اندازه ذرات
تعیین ثابت شبکه
پراش سنجی دما بالا
اندازه‌گیری تنش باقی مانده
آنالیز کمی
کاربردهای XRD
طیف سنجی پراش پرتو ایکس، یک تکنیک سریع آنالیزی است که برای تشخیص نوع مواد و همچنین فاز و خصوصیات کریستالی آن به کار می‌رود. برای انجام این آنالیز، مواد باید به خوبی پودر و همگن شده باشند یا فیلمی یکنواخت از آن‌ها تهیه شده باشد. آنالیز XRD در شناخت مواد در زمینه‌های مختلف، مانند زمین شناسی، محیط زیست، علم مواد، مهندسی و زیست‌شناسی کاربرد شایانی دارد.
کاربردهای دقیق‌تر این روش عبارت است از:
تعیین خصوصیات کریستالی مواد
شناسایی مواد معدنی که با روش‌های نوری قابل تشخیص نیستند
تعیین اندازه unit cell‌های تشکیل دهنده ماده
اندازه‌گیری میزان خلوص ماده
اندازه گیری ضخامت فیلم‌های نازک و چندلایه
تعیین مشخصات ساختاری شامل پارامتر شبکه، اندازه و شکل دانه، کرنش، ترکیب فاز و تنش داخلی مناطق کریستالی کوچک
تعیین ساختار سوم پروتئین‌ها
تحلیل عیوب و ریزساختار به کمک پراش