質問: ビタミンcの定量方法について(アスコルビン酸溶液をヨウ素酸カリウムで滴定したのですが、うまくいかず困っています) ビタミンc(アスコルビン酸)関係の実験をしています。インドフェノール法を用いて定量をしたいのですが、うまくいきません。 まだインドフェノールに入る前の段階で、ヨウ素酸カリウムでアスコルビン酸(ヨウ化カリウムとデンプン液を加えたもの)を滴定しました。実験書には「明らかに青色を認める点より1滴前を終点として」とあるのですが、予想される滴定量を超えても、青色になりませんでした。それどころか、滴定を続けていると黄色くなります。何度か試したのですが、やはり青色を認めないまま、黄色になってしまいます。 青色になるというのは、おそらくヨウ素デンプン反応で、黄色くなったのはアスコルビン酸の色だと思われます。後から考えると、加えるデンプン液の量が少なかったのかなとも思いますが、よくわかりません。後日また実験をする予定なので、アドバイスをいただけると助かります。
回答: 正直この手の実験はやったことはないのですが... まず、原理についてお分かりになっていないようなので、↓をご覧下さい。おそらく、黄色い色は三ヨウ化物イオン(i^3-)です。 で、原因なんですが単純に考えると、濃度の誤差や計算ミスで予想される滴定量より多くのヨウ素酸カリウムが必要だった(つまり、もうちょっと入れれば青色に染まった)。と思いますが、デンプン分子のらせんが短いと褐色から赤になることもあるらしいので↓、もしかしたらそれでは? http://ja.wikipedia.org/wiki/%e3%83%87%e3%83%b3%e3%83%97%e3%83%b3#.e3.83.a8.e3.82.a6.e7.b4.a0.e3.83.87.e3.83.b3.e3.83.97.e3.83.b3.e5.8f.8d.e5.bf.9c