質問: 液体窒素を用いたトラップでの管の接続の向き エバポレータで溶媒を飛ばした後、真空ラインで微量に残った溶媒を更に飛ばしているのですが、 その時の真空ラインにつないでいるトラップの管の正確な向きが分からなくて困っています。 ナスフラスコとポンプとの間に、液体窒素に漬けて使用するタイプのトラップを使用しているのですが、 一方は管の下まで細い管がつづいており、もう一方は管の上部にそのままつながっている形状です。 分かりにくいかもしれませんが一般的に使用するタイプだと思います。 名前が分からなかったので画像を見つけられませんでした。 正しくはどちら側をポンプに接続したら良いのでしょうか? 宜しくお願いします。
回答: anthraceneさんの表記をお借りして、 aの場合は液体窒素で溶媒を凝固させてトラップさせる場合のつなぎ方です。この場合は最後の真空乾燥や減圧蒸留などでトラップにたまる溶媒量が少ないことを想定しています。bのつなぎ方にすると細管の壁面で凝固が起こり、少ない溶媒量でも結構短時間でつまってしまいます。トラップ内は気化してくる溶媒量が少ないためほぼ-196°Cであり冷却効率はaおよびbともにほとんど変わらないので、つまりにくいaのつなぎ方になります。減圧度も-196°Cでの蒸気圧まで下がります。 bの場合は溶媒を液体でトラップさせる場合で、ドライアイス・アセトントラップなどをつかう、もしくは液体窒素の場合でも溶媒を凝固させる余裕が無いくらいに大量(トラップ容量の半分ぐらいまで)にとばす場合ですね。これはポンプ側に溶媒がいくことを防ぐためです。トラップ内が溶媒の凝固点以上になっている限りは細管部分がつまることは無いです。ただしトラップの温度が溶媒の凝固点よりも高いので、液体窒素で凝固させる場合に比べ減圧度は落ちます。 エバポレーターで微量に残った溶媒を更にとばす場合は減圧度が得られるaの方がいいと思います。