質問: tlcスポットが近い時 化学科の学部の4回生です。 ある物質をエチル化し、n-ヘキサンでカラムするのですが、tlcスポットが団子のように3つ並んで出てきてしまいます。ほしいのは一番上のスポットなんですが、おそらく、中途半端にエチル化した物質が他に2種類出ているということなんだと推測しています。 しかし、この3つのスポットをもうちょっと離してカラムで分けやすくするには、どのように展開溶媒を変えればいいと思いますか? 試行錯誤の仕方が分からないです。酢酸エチルなどの極性がやや高いものに変えるとか、極性が高いものと低いものを混ぜればいいのか・・・。いろいろやってみたのですが、団子が一緒にそのまま上に上がったり下がったりで、見当違いな様な気がしてきました。 何かコツがあったら教えてください。
回答: >n-ヘキサンでカラムするのですが、tlcスポットが団子のように3つ並んで出てきてしまいます。 n-ヘキサンのみのrf値が0.3ぐらいであれば少し多めのシリカを使用して長いカラムで分離すればよいでしょう。 rf値が0.1とか0.2ぐらいでしたら、酢酸エチルを1%から5%加えてrf値を0.3ぐらいになる溶媒を見つける 研究室に大学院の先輩がおられるようでしたら、「フラッシュカラム」による分離を教えてもらうと良いです。なかなか有効な分離法です。