質問: gc、hplcでのピークのテーリング、リーディングについて gc、hplcのピークのテーリング、リーディングについて教えてください。 1.gcで分析を行い、昨日はきれいなピークであったのに、同じ条件、カラム、機器で本日分析したところ、明らかなテーリングが見られました。カラムのエージング、インサートの洗浄、ウールの交換をしたが改善しませんでした。他に解決のための方法はありますか?また、テーリングが急に発生した原因として何が考えられるでしょうか。 2.一般的に、gc、hplcでピークのテーリング、リーディングを起こす理由は何でしょうか。 3.そもそも、なぜピークがリーディング、テーリングすると悪いのでしょうか。 いろいろまとめて質問をして申し訳ありません。お教え頂ければ幸いです。 よろしくお願いします。
回答: 1.両日の間にカラムの付け替え等を行っていないのであれば、昨日のサンプルが原因でカラムが劣化したのではないでしょうか?分析サンプルに酸などカラムを痛めるようなものは混入していませんでしたか?また、使用終了時に温度を上げて残留物の追い出し等をされましたでしょうか?同じカラムが近くにあれば付け替えてみて試されることをおすすめします。キャピラリーカラムであればインジェクション側を数cm切ってみてもいいかもしれません。 カラムを付け替えたりしたのであればフェラルの閉まり具合や、(キャピラリーであれば)キャピラリーの断面を確認してリークがないことを確認したほうがいいと思います。 2.種々ありますが1.で述べたカラムの劣化やカラム前後の流路の汚れ、流量の不安定、制御系の不具合などがあると思います。 3.分離したいピークが近くにあると重なるのが一番の問題ですね。あとはテーリングの切れが悪いとピーク認識が難しくなり、定量ソフトの設定次第で定量値が大きく変わったりします。