質問: o-フェナントロリン吸光光度法について 鉄の定量方法のひとつであるo-フェナントロリン吸光光度法の前処理の段階で、石英るつぼで試料を炭化・灰化して試料に含まれる有機物を分解している際に、硫酸を添加しすぎるとピロ硫酸が生成され吸光度が高くなります。 吸光度が高くなる原因は何なのでしょうか? 溶解性の問題で白濁して吸光度に影響しているだけなのでしょうか?
回答: 対象試料と前処理の詳細が判りませんので、正確な解答になって いるか疑問ですが。 (1).ピロ硫酸ではなくて、ピロ硫酸塩ではないでしょうか。 (2).白濁しているとのことですから溶解酸濃度を変えてみて下さい。 (3).白濁しない試料量と硫酸添加量を検討し直して下さい。 (4).吸光度光度の高い原因は、白濁あるいは、空試験の硫酸濃度 の不一致が考えられます。