質問: グリニャール試薬の調製 試験でグリニャール試薬を調製することになりました。 (先輩方がジエチルエーテル溶媒中で、 ヨウ化メチルとmgを反応させて調製していました) 自分は溶媒をイソプロピルエーテルに変えて ヨウ化メチルとmgから調製することになったのですが、 液が白濁するのみで黒~灰色にならず、 グリニャール試薬ができません(滴定で確認しました)。 溶媒とヨウ化メチルはモレキュラーシーブで脱水処理済のものを使い、 mgは削り状(99.9%)のものを開封してすぐに、窒素雰囲気下に入れています。 反応装置は乾燥機から出して、熱いうちに組み立てて、窒素を流しています。 手順として、mgを秤量して反応装置に入れ、イソプロピルエーテルを加え、 ゆっくりヨウ化メチルを加えました。 反応が起きないようでしたので、湯浴で40°C程度まで加温しています。 --------------------------------------------------------------- 作業上のミスなのか、溶媒に原因があるのか、グリニャール試薬が 出来なかった原因が分かりません。 留意すべき点など、ご教授お願いいたします。
回答: >モレキュラーシーブで脱水処理済 多分これでは「水ジャブジャブ」だと思います。 ナトリウムワイア存在下窒素ガス中で蒸留しないと使えないのではないでしょうか。 ジイソプロピルにした理由があるのでしょうが、使いにくくなると思います。