質問: ナノ粒子と表面修飾技術 y(3)al(5)o(12)という組成のナノ粒子の研究をしております。実際はこれを母体としてceをドープした蛍光体です。合成方法は確立されており、ソルボサーマル法で1,4-ブタンジオール(ブチレングリコール)という溶媒を用いるのがポイントです。合成後はこの溶媒に分散したコロイド溶液として得られます。また、粒子はその表面にはoh基をもっております。...とここまではいいのです。 今は、メルカプトプロピルトリメトキシシラン(mps)というシランカップリング剤を使用して表面のoh基とmpsを結合させ、チオール基改質する方法で悩んでいます。以下、失敗例です。 (1)水+コロイド+mps+24h撹拌 (2)meoh+コロイド+mps+24h撹拌 (3)hclでphを数種(3~6)に調製した水溶液 or etoh/水混合溶液+コロイド+mps (4)コロイドから、洗浄により1,4-bgを除去し、得られたペレット(粒子:乾燥なし)を使用して(1),(2),(3) (5)水+コロイド+mps+2h加熱還流(60~80度) その他、乾燥や多数回に及ぶ洗浄操作、加温、溶液の塩基性側シフト等は粒子の凝集や変成を引き起こすため基本的に行いたくない作業です。 一応、報告のある(別種の粒子で)方法は大体試しておりますが思わしい結果は得られていません。経験のある方、アイデアお持ちの方、他にもご意見のある方、何でも構いませんのでお助けください。
回答: 以前読んだ論文に「sio2表面をoh基で修飾してやってそこへmpsをくっつける」というものがありました。 1. サンプルをmpsとトルエンの混合溶液で24 h還流 2. それを70 °Cで2 h、h2o2で処理 というものでした。 参考までに h. nakamura, k. kanamura,solid state ionics, 2005,176, 2445-2450.