質問: ニッケルの定量 こんにちは。 昨日ジメチルグリオキシムを用いてニッケルの定量を行いました。 未知試料を水250mlに溶解し,酒石酸を加え,アンモニアでアルカリ性にしてから沸騰しないくらいまで加熱してからジメチルグリオキシムをゆっくり加え,撹拌した後静置し,加熱して沈殿を大きくした後ろ過して重さをはかりました。 質問は,ジメチルグリオキシムを加えて加熱しているときに,沈殿はニッケルジメチルグリオキシムなので赤色だったのですが,水が黄色くにごってしまいました。2回ほど煮沸してしまったのですが,それと関係があるのでしょうか??なにが起こって黄色くなったのかがわかりません。ジメチルグリオキシムを加えても沈殿ができないので反応は完結しているとみているのですが・・・
回答: 黄色の原因は、粒子が細かすぎて沈殿できないでいるジメチルグリオキシム ではないかと思います。 (血液を薄めたものが黄色っぽく見えるのと同じように・・・) だとすると、既にジメチルグリオキシムとは反応済みなので、それ以上添加しても 変化はないでしょう。 どうしても沈殿させたいのでしたら、飽和食塩水などで塩析させてしまうという 手もありますが、実際の沈殿量としては極めて微量だと思います。