質問: 有機酸をLC-MSで見たいんです。 ピルビン酸、その他。 この際、LC分離しなくても構わないと思っているので、 「LC-MSに直接注入して有機酸を検出したい」 という事でいいです。 APCI(ダメならESI)のネガティブモードで見ることになると思います。 経験者、おられないですか? おおざっぱに、イオン化等の条件が知りたいのです。 或いは、「MSの条件ならこのサイトに載ってるよ」でも助かるのですが。
回答: rei00 です。 お礼拝見しましたが,私,LCmate はカタログとユ-ザ-ズミ-ティングの資料以外では見た事がありませんので,使用経験のある GCmate と MStation からの推測です。 多分オ-トチュ-ニングの機能があると思います。適当な濃度の標準サンプルを作製し,流速を遅くして流しながら,望みのイオンでオ-トチュ-ニングをかけてみて下さい。下手にいじるよりはこれが1番だと思います。 これがダメな場合,測定済みのデ-タの測定したい有機酸の擬分子イオンのマスクロマトグラムを書いてみて下さい。これできれいにクロマトが書ければ,測定範囲を「擬分子イオンの前後1マスぐらい」に設定すれば大丈夫だと思います。あるいは,マスクロマトでよければ,今まで通りの測定で構わない事になります。 「バックグラウンドに埋もれている状態」という事でしたら,バックグラウンドを減らす事を考えた方が良いかも知れません。カラムやシリンジ,溶媒などは汚れたりしていませんか(気を付けてられるとは思いますが)。 さらに,お書きの様に ESI で一度測定して見られるのも良いかと思います。APCI に比べ ESI の方が簡単なイオン化ですので,イオン化のコントロ-ルが比較的容易です。同様に,可能であれば,ポジティブモ-ドで測定されても良いと思います。有機酸だから負イオンと考えがちですが,案外正イオンも出るものです。 さらに駄目押しとして。JEOL の応用研究室(今は名前が変わっていましたっけ?),あるいは,DATUM のサ-ビスマンに相談する。度々色んな相談をしていれば,結構親しく慣れて,色んなことを親切に教えて下さいますよ。 いかがでしょうか。必要なら補足下さい。