質問: hplcピークの同定について hplcで初めて分析した成分のピークがどれか分からず困っています。 このメソッドはまだ開発途中で、取り敢えず分析できるか確認する為に行ないました。 測定したサンプルは以下の通りです。 (1)1、5、10mg/mlのstd溶液(溶媒はミリq水) (2)ミリq水のみ(ブランク用、stdの溶媒でもあるため) (3)りん酸緩衝液(移動相に使用しているもの) (4)アセトニトリル(移動相に使用しているもの) 単純に(2)~(4)で現れなかったピークがstd(分析対象成分)だと考えたのですが・・・。 stdでは3分あたりに形が変な大きなピークが現れたのに対して(2)~(4)にはそのピークはなく、 stdの8分あたりにそこそこきれいなピークがあって(2)~(4)にはない。 この結果から、3分あたりに現れた大きなピークが分離に失敗したstdなのか、 8分あたりに現れたそこそこきれいなピークがstdなのか、分からないのです。 8分あたりに現れたピークは、面積がきちんと濃度によって比例していました。 しかし、これがstdだと断言できるかといったら、正直不安です。 どのようにしたらrtが分からない成分を特定することができるのでしょうか? 分かり難い質問になってしまい申し訳ありませんが、ご意見を伺えたら幸いです。 宜しくお願いします。
回答: 3分のピークはソルベントピークだと考えられますが、 移動相は測定していないのですか? それがほとんどピークとして検出されなければ、 問題無しです。