質問: 真空凍結乾燥について ある植物から抽出したサンプルを真空凍結乾燥機にかけて一晩凍結乾燥させているのですが、サンプルが溶解してしまいます。以前、何度かサンプルを真空凍結乾燥させたのですが、その際はうまくいきました。溶媒は水とエタノール1:1です。一つのサンプル容器(50ml)に5ml前後に納め機械にかけてます。サンプルは真空凍結乾燥する前に一晩-80°Cの冷凍庫に入れ凍結させています。機械を使う前も1時間ほど機械をならし(温度計かが-69°Cにいくまで)使っています。 うまくいかない原因は溶媒や溶媒量のせいでしょうか?それとも、他に原因がありますでしょうか? ご回答よろしくお願いします。
回答: #1です。 追加で書かれていることを読ませてもらいました。 我々の装置も本数を増やすと一本の時に比べて、乾燥に要する時間がだいぶ長く かかるようになります。水分の飛びが悪くなるのは、サンプルが増えることで蒸発す る気体が増え、真空度が落ちるからだろうと思います。muchogustoさんが書かれて いるとおりサンプル容器を減らすことで解決できそうに思えます。 エタノールが50%入っていると融点が高くなるから、水は大丈夫でもエタノール 入りの溶液は駄目と言うことなのでしょうね。