質問: 溶剤の脱気方法 有機溶剤中の酸素を脱気する方法として、凍結脱気などが簡便な方法と文献などに書かれていますが、実際はどのような操作をするんですか? 真空ラインの様な、特別な装置や器具は必要なんでしょか?
回答: >溶剤は、酸素に対して非常に敏感な反応に使いたいんです。 水分が多少含まれていてもokならば回答no.2で示した方法で酸素をある程度まで除去することが出来る。たいていの反応では酸素よりも、あるいは酸素とともに水分の方が悪影響をもたらす。水分を除きたい場合には脱気ではまったく不十分であり乾燥が必要となる。 乾燥の基本はナトリウムあるいはナトリウムとカリウムの固溶体とベンゾフェノンを用いてケチルを共存させて乾燥し、十分に乾燥を確認後に蒸留して用いる。アルカリ金属と反応する溶媒の場合には五酸化二リン存在下に加熱還流して水分を除去したうえで蒸留して使用する。酸も使えない場合にはモレキュラーシーブスなどで時間をかけて出来るだけ水分を除去して使用する。アルコールなどは金属マグネシウムとともに加熱還流すればよいし、アミン類は水素化カルシウムを用いた乾燥が有用である。 詳しくは「purification of laboratory chemicals, 5th ed.」butterworth-heinemann, isbn-10: 0750675713 が参考になるだろう。