質問: 全窒素の紫外線吸光光度法のゼロ補正について 全窒素の紫外線吸光光度法のゼロ補正について 全窒素の紫外線吸光光度法のゼロ補正について 全窒素の紫外線吸光光度法のゼロ補正について はじめまして 私は分析業界で、排水の全窒素を工場排水試験方法(jisk0102)の紫外線吸光光度法で測定しています。 ブランクを試料と同じ以下の方法 1)蒸留水50ml採取 2)水酸化ナトリウム+ペルオキソ2硫酸カリウム溶液10mlを加え、混合。 3)高圧蒸気減菌器に入れ、120°C30分で加熱分解、その後放冷 4)上澄み液25ml採取し塩酸(1+16)を5ml加える で作製し、吸光度を測定時(分光光度計)にまずブランクでゼロ補正し、試料を測定しておりましたが、 ある方から まず、検量線のゼロ点である(蒸留水+塩酸)でゼロ補正を行い、その後、ブランクを測定し、試料を測定。試料の吸光度はブランクの吸光度を差し引いて算出するのでは?とご指摘を受けました。 しかし、どうも私としては、納得できません。 試料と違う条件のものでゼロ補正してよいのでしょうか? 1回測定回数が増え、測定誤差が広がるのではないでしょうか? jisにも加熱分解後のものでゼロ補正するよう記述されています。 ですが、私、まだ未熟で、うまく反論できませんでした....。 どちらが正しい方法で、正確な値が算出できるのでしょうか? 全窒素測定経験者の方、その道に詳しい方、分析業界の方 どうかご教授お願いします。
回答: たとえば、 蒸留水+塩酸の吸光度が0.1 ブランクの吸光度が0.2 試料の吸光度0.5 とすると、 ある方の考えだと、ブランクが0.2-0.1=0.1 試料が0.5-0.1=0.4 試料は0.4-0.1=0.3 となりますね。 あなたの方法だと、 0.5-0.2=0.3 ですね。 どちらも同じ値となるはずなのです。 それにあなたのおっしゃる測定回数も一回少なくて、誤差が少なくてすみます。 さて、そこで、吸光度のlambert-beerの法則から、透過率に換算してみてください。 透過率より吸光度にしているため、透過率の誤差が、どちらで行った方が 吸光度にたいする影響が大きくなるか考えてみてください。 答えが出てきます。 その前に、jisに書いてある方法で行うのが当然で、 その方法で行った場合は、jis準拠で行ったことにならないので、 いくら同じ測定結果であっても、jisで行ったと言えないことにご注意ください。