質問: 食品中の粗タンパク質含有量を求める際、試料に濃硫酸を加えてアミノ基を加 食品中の粗タンパク質含有量を求める際、試料に濃硫酸を加えてアミノ基を加熱分解し、硫酸アンモニウム(弱塩基塩)とした後、強塩基を反応させ弱塩基のアンモニアを遊離させ過剰の硫酸で捕集し、 逆滴定で全窒素量を算出して粗タンパク質含有量を求めますが、アンモニアを遊離させるおり、パルナス・ワグナー蒸留装置を使い水蒸気蒸留によって丸底フラスコから水蒸気が発生、そして硫酸アンモニウム+強塩基の入っている蒸留管へ水蒸気が入り、アンモニアが発生して所定量の入った硫酸の受器へ水蒸気と共に冷却され捕集されます。水蒸気蒸留は一般に沸点が高いとか熱により酸化・分解する、水にほとんど溶けないような物質を分離する場合に使われることを考えると、食品中の粗タンパク質含有量を求めるには水蒸気蒸留装置を組まないで、フラスコ、試験管に硫酸アンモニウムと強塩基を加えて直接バーナーで加熱して生じるアンモニアを過剰の硫酸で捕集してはいけないのでしょうか、アンモニアの受器への流れなども関係があるのでしょうか。教えて下さい。
回答: >水蒸気蒸留は一般に沸点が高いとか熱により酸化・分解する、水にほとんど溶けないような物質を分離する場合に使われることを考えると、 →アンモニアは逆に水に大変溶解しやすい物です。発生したアンモニアを確実に受器まで送るため、水蒸気蒸留します。 >硫酸アンモニウムと強塩基を加えて直接バーナーで加熱して 質問者さんの方法がよくわかりませんが、ケルダール法だと分解液中に水も含まれていますので、直接加熱してアンモニアを完全に捕集しようとすると、溶液を乾固することになりませんか。