質問: 有機化合物_nmrがとれない理由 ある有機化合物を合成し、プロトンnmrを重溶媒で測定しようとしたところ、溶媒のピークと水のピークだけ現れました。前駆体までは問題なく重クロで測定できたのですが。 化合物のピークが取れないのは溶解度が低いからでしょうか?溶媒に色が付くぐらいには溶けるのですが、重溶媒1mlに対し、0.1mgぐらいしか溶けていなかったかもしれません。 重クロでとれず、重dmsoでも取れませんでした。合成を確認するためにできれば測定したいと思っています。 このような場合、みなさんならどうしますか。 1.他の重溶媒を試す 2.固体nmr その他、いい測定法があれば教えていただけるとありがたいです。 指導教員に固体nmrが使えるかどうか聞いたら、”君は固体nmrについて何も知らないからそういう質問をするんだ”というような事を云われました。固体でプロトンnmrを測るのは無理なのでしょうか?研究室の流れとして、多核では固体でとっているようなのですが。 よろしくおねがいします。
回答: 装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。 溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。 1.溶液測定 まず溶液測定の前提として、とにかく試料を溶解させることが必須です。構造や分子量に よっても色々ですが、通常の場合プロトンならば0.1%くらいの濃度があれば測定可能と 思ってください。溶液のプロトンにこだわるならば、この濃度を稼げる重溶媒を何とか探 しましょう。でも、間違っても重溶媒で溶解性試験はやらないでくださいね。 もうひとつ、ご質問の末文にある「多核」を利用する方法があります。具体的にはカーボ ン核で見る方法です。軽溶媒に溶解してロックをかけずに測定します。最近の装置はマグ ネットが安定していますので、この方法でも大きな問題無くデータが得られると思います。 但しオペレーションが若干特殊なので、装置を管理している方にご相談されるのが良いで しょう。 2.固体測定 結論は余りオススメしません。 指導教員の方が「測定原理」「オペレーション」「解析」のどれを指して「何も知らない」 とおっしゃっているかは気になりますが... 固体測定の場合は、残念ながら期待するようなデータは簡単には得られません。どうして も溶液測定が実施できない場合に再考されてはいかがですか。 長くなってごめんなさい。参考になれば幸いです。