質問: 精製での再結晶法(再結晶についての初歩的な質問) 再結晶での精製についての初歩的な質問だと思います。 学生実験であるaという物質を精製するのに、まずそれにヘキサンを加え、そして温度をあげました(還流下で)。そして穏やかに還流が始まったら、つぎに酢酸エチルを加え、これは物質aが溶けるまで加え続けました。 そしてほとんど溶けて、少し不溶性の物質(これが何であるかはよく分からないのですが、これを重力ろ過で取り除き、そしてまず室温まで置いて、次に0°Cまで冷却して結晶を得ました。 この場合、溶解度の差を利用して精製しているんだよって言われたのですが、まずこれでなぜ精製できるのか、しくみがうまくわかりません。基本的なところだと思いますがお願いします。 また、これは学生実験なので操作は決まっていましたが、 溶媒の決定はどのように考えるのでしょうか? やっぱり溶解度とかを考えるのだと思いますが、その時のコツとかあるのでしょうか?ある物質の溶解度を調べるにはやっぱり化学辞典とかで調べることになるのだと思いますが??、新規の化合物を作ろうとする場合、再結晶はどのように考えるのでしょうか?? よろしくお願いします。
回答: 溶解度曲線の概念を勉強すれば、理解できるようになります。 母液濃度中の目的化合物濃度が、共晶点を割り込まない範囲内では(理論的には)析出する結晶は純品です。 新規の化合物を晶析で純度アップする工業プロジェクトが有った場合に真面目にクリアするには、 1:目的化合物と、すべての不純物の純品を別途合成します。 2:それらの溶媒に対する溶解度曲線(濃度と、溶解度の関係グラフ)を実測します。 3:目的物と、特定の不純物が共晶を形成しないかどうかの実測。 などのステップが取られると思いますが、実際にそこまでするかな? ぶっつけ本番でトライアルが多いんじゃないでしょうか? 厳密に考える人には向かない方法だと思っています。 (*^_^*)