質問: m-ニトロ安息香酸メチルの合成 実験で安息香酸メチルに5-15°Cで濃硝酸と濃硫酸の混酸を混ぜて そのあと室温に放置し、温度を温めました。それから、50gの氷を入れたビーカー中に溶液を注ぎ出しました。この操作も意味がよくわかりません。氷ですから、0°C近くまで下がったものに溶液を触れさせることで液温を下げるのが目的でしょうか。m-ニトロ安息香酸メチルの融点からすると、そんなに温度を下げなくてもいいのではないかと思います。それに、溶液中に濃硫酸があるため、氷の一部が溶けて水と触れ合う危険性はないのでしょうか? このあと、大部分の氷の溶けるのを待って析出してきた固体を吸引ろ過しました。ろ過したろ紙上の固体に水で不純物を洗い流したあと、メタノールでも洗うのは濃硫酸の除去であっていますか?
回答: 補足です。 一般論として、この手の操作において、特定の不純物を想定しているとは限りませんが、この場合であれば、原料の安息香酸メチル、o-あるいはp-ニトロ安息香酸メチル等でしょうかね。エステル部分が加水分解された安息香酸類も含まれるかもしれませんね。 もちろん、都合よく不純物だけを洗い流せるとは限りませんので、m-ニトロ安息香酸メチルも溶けているかもしれませんね。 特に、水がなくなって、メタノールだけになると、有機化合物を溶かしやすくなりますので、大量のメタノールを流したり、温かいメタノールを流すと必要なものまで溶けてしまうかもしれません。 また、本気で純度を上げたいなら再結晶でもした方がよいでしょうね。