質問: 水酸化ナトリウムのファクターがわかりません。 レポートを書いたのですが、最後のファクター計算がわかりません。以下レポート ○一時標準液(スルファミン酸)の調整 1:0,1mg感度の電子天秤上に秤量皿を置き、重量の表示を0gにする。 2:その秤量皿中にスルファミン酸(一次標準)約10g(9班は10、0453g)を薬じを用いて精密に秤り、その重量を小数点4桁(0,1mg)の位)まで記録する。 3:ビーカー500mlに精製水約300mlを加え、さらにスルファミン酸を全量加える。 4:秤量皿に精製水を加え、ビーカーに流し込むことによって、秤量皿に残っているスルファミン酸をビーカーの中に流し込む。 5:ガラス棒を使い撹秤し、溶解させる。 6:その溶液をメスフラスコ1lに移す。 7:ビーカーに少量の精製水を加えて、内壁を洗い、洗液もメスフラスコに移す。この操作を3~4回繰り返し、ビーカーに残っているスルファミン酸をメスフラスコに移す。 8:精製水をメスフラスコの標線まで加える。 9:栓をした後、メスフラスコをさかさまにして溶液をよく混ぜる。 10:使用するまで、溶液名、(濃度)、調整年月日、調整班等を記したラベルを必ず貼り、このまま保存する。 ○ファクター未知溶液の調整 1:水酸化ナトリウム4,2g(9班は4,24g)を電子天秤で量り取る。 2:あらかじめ200mlの精製水を加えたビーカー1lに秤り取った水酸化ナトリウムを入れ、ガラス棒で十分混ぜる。 3:完全に溶けた後、さらに精製水をメスシリンダーを用いて800ml加えガラス棒で混ぜる。全量、精製水は1lとなる。 4:調整したこの水酸化ナトリウム溶液の極少量をガラス試薬瓶1l(またはポリ500ml2本)に入れて内壁をすすぎ、洗液は捨てる。この操作を2~3回繰り返す。このような操作を共洗いと言う。 5:共洗いした試薬瓶に残りの水酸化ナトリウム溶液を加えて、1日以上置く。 6:沈殿物がある場合、上澄み液を傾斜し、共洗いした新たな試薬瓶に密閉して保存する。 ○標定 スルファミン酸(1次標準)溶液を用いてファクター未知溶液を実際に標定する。 1:ビーカー100mlをファクター未知の水酸化ナトリウム溶液で共洗いした後、ビーカーにこの溶液を適当量とる。 2:ビーカーから直接ビュレットにファクター未知の溶液を少量注ぎ入れ、共洗いする。 3:ビュレットの1/3程度までファクター未知の溶液を加え、ビュレット先端の気泡を完全に除く。 4:続いて、ファクター未知の溶液をビュレットの0mlの標線以上の所まで加える。 5:ビュレット先端および外壁についた水滴などはキムワイプを用いてふき取り、スタンドに垂直に固定する。 6:廃液用容器としてビーカー100mlを、ビュレットの下に置く。 7:ファクター未知の溶液の液面をビュレットの0mlの標線に合わせて、滴定に備える。 8:ホールピペット20mlを一次標準液で共洗いする。 9:コニカルビーカー200mlにホールピペットを用いて一次標準液20mlを加える。 10:btb指示薬2滴を加え、わずかに青色を帯びた緑色を呈するまでファクター未知の溶液を滴加して滴定する。この際コニカルビーカーを回しながら滴加する。 11:この時の滴定値を最小目盛りの1/10まで読み取り記録する。 12:4~10までの操作を合計3回行い、各自の滴定値の平均値を算出する。 13:得られた滴定値の平均より、水酸化ナトリウム溶液のファクターを各自計算する。 14:ファクターが既知となったことにより、この溶液は二次標準液として使用することができる。 滴定値 1回目19、5 2回目19、6 3回目19、8 平均値 19、63 どなたかわかる方いますか?
回答: この実験であなたが失敗している点があります。 ビュレットの滴定値です。0.1ml単位まで目盛があったでしょう。目盛の1/10まで目分量で読み取る様に指示されませんでしたか? 平均値を有効数字4桁で出されていますが、実質3桁分の測定しかしていないわけです。 ファクターは測定値/理論値です。表示濃度×ファクターで実際の正確な濃度となります。水酸化ナトリウムは性質上正確に秤量することができないし、水溶液も二酸化炭素を吸収するので、その正確な濃度はファクターの定まっている酸の溶液によって求めなければいけません。大学で専攻されているようなので、これ以上は自分で調べましょう。