質問: 分光光度計と滴定で・・・ 分光光度計とh2so4滴定で測定値が違うのはどうしてでしょう?
回答: 1にウデ(技術)、2に誤差。 1 分光光度計と滴定のどちらを選ぶかと言えば、ほとんどの人は、分光光度計。技術がいらず、手間もかからず。滴定は、プロと学生では、結果が全然違います。 2 誤差は、防ぎようがありません。工夫によって、プロは小さくできます。 特に滴定の場合、h2so4が無くても、時間さえあれば中和できます。空気中のco2が溶け込めば、炭酸、すなわち、酸として作用するからです。滴定の時に、滴下すると攪拌混和しますが、このときco2も拡散によって、反応液中に溶け込ましているのです。ですから、攪拌混和の時間や回数を減らさないと、誤差になります。真空の実験室や窒素置換した部屋ですることは無理ですから。 また、滴定値が1.0ml以下などの小さい場合、滴下の最少単位は1滴。1mlが20滴に相当すると、1/20=0.05で5%の誤差になります。プロは、1滴ではなく、半滴で勝負するとか。 分光分析は、セルの汚れとか、くらいでしょう。私のように、280nmをガラスのセルで測定すれば、致命傷ですが。検量線がきちんと引けないようなら、2つの方法を比較する以前のウデの問題です。 下駄を履く、というのもあります。濃度を変えたいくつかの標準液について、2つの方法で測定します。ある方法の結果をx軸に、2つめの方法の結果をy軸にとり、その交点をマークします。これを繰り返せば、散布図がかけます。マークは、直線の上に並ぶハズ。 標準液で、濃度がゼロの場合、原点を通過するバスです。しかし、ゼロを通らない場合もあり、これを下駄を履いている、と表現します。下駄の分だけは、誤差になります。