質問: 潮解した試薬の乾燥方法は? 基本的な問題で恐縮ですが...。タイトルにある通り,潮解してしまった試薬の取り扱いで困っております。具体的には,硝酸鉄(iii),硝酸アルミニウム(iii)の各水和物なのですが,購入した時点でもう既に汗をかいており,また粉末が固まって大きな塊となっており,正確な秤量ができない状態です。 五酸化リンと共にデシケーター入れるとか,窒素ガスを延々と吹き付けるとか,頭の中では色々な方法を思いつきますが,どれも経験が伴わないため,有効性が分りません。特に硝酸鉄の水和物は,保存温度4°C以下指定の試薬ですので,具体的にどのような乾燥方法が有効か,分りません。 何か有効な手段をご存知の方がいらっしゃいましたら,どうかご教授お願い致します。よろしくお願い致します。
回答: 自信は無いのですが、 もしも試薬が無水物まで乾燥しても良いならば、 真空ライン(減圧ポンプ)を使って 数日減圧乾燥させれば無水物になると思います。 温度が問題なら、各種アイスバスや液体窒素 を併用して減圧凍結乾燥させれば良いと思います。 ただ、しつこいようですが試薬はおそらく 無水物若しくはそれに準じる安定な水和物に 成ると思います。 あと、正確に秤量したいなら もし可能ならばグローブボックスなどを用いて 窒素やアルゴン置換した後に試薬の封を開けて その中で秤量するのがベストだと思います。 分析化学が専門ではないのであくまで アドバイス程度に聞き流してください。