質問: 酢酸nーアルコールの精製 この前、実験で酢酸n-アルコールの精製を行ったんですけど、上手くいかず精製物にベンゼンが混ざってしまいました。 氷酢酸、n-アミルアルコール、ベンゼン、p-トルエンスルホン酸を混ぜディーン・スターク装置で還流させた後、反応混合物中の酢酸と触媒を分液ロート内で炭酸水素ナトリウムを用いて洗い、その有機層を無水硫酸マグネシウムで乾燥させました。 そしてひだつきろ紙を用いて乾燥剤を除き、蒸留して、目的物を得ました。 ベンゼンが混入した理由として、先生が、ろ紙がどうのこうの・・・と言っていたのですが、さっぱり解りません。 それ以外の理由でもよいので、どなたか教えて下さい!! お願いします!!
回答: >ベンゼンが混入した理由として、先生が、ろ紙がどうのこうの... 多分濾紙は関係ありません。酢酸n-アミルはベンゼン中に完全に溶けているから。 そもそも酢酸n-アミル(酢酸ペンチル)は沸点149.2°C、ベンゼンの沸点80.094°Cとまるでかけ離れていますから、ベンゼンを充分留出させてからゆっくり再蒸留すれば混ざるはずはないのです。 再蒸留(多分減圧蒸留が適切だが、常圧でも蒸留可能)しなかったためにベンゼンが残っているとしか考えられません。