質問: サリチル酸メチルの合成について。 サリチル酸メチルの合成の実験について質問です。 操作手順は、 試験管にサリチル酸にメタノールを加え溶かす 濃硫酸を加え、振り混ぜながら温める 試験管を冷却した後、炭酸水素ナトリウムとヘキサンを加える というものでした。その後、tlcで化合物の分離の確認を行いました。 サリチル酸の標品とサリチル酸メチルの標品を用いたのですが、試験管反応液は原点にぽつんと丸を描くようになっただけで上手く展開しませんでした。もう一度挑戦すると、きちんと展開し確認することはできたのですが、1回目と2回目でどうしてこのような差がでたのでしょうか。 どなたか教えてください。よろしくお願いいたします!!
回答: 質問、補足の内容では、行った実験の詳細が分かりません。 例えば、一回目、二回目とあるのは、実験全体をやり直したのか、抽出操作を再度行ったのが二回目なのか、あるいはtlcだけ取り直したのか。 三つ目の場合なら、tlcはどちらも最後のヘキサン溶液から取ったのか?その時のヘキサン溶液は均一だったのか? こういった情報が抜けていると言ったのです。 そもそも異なる相から取ったサンプルなら、入っている物が違うことは当然あり得ることです。 反応全体と、最後の操作の意味を考えて下さい。 実験実習で問われている事は、すごく基本的な化学の知識です。それが身についていないことを実感するのも実習の目的に含まれるかもしれません。 また、質問文だけ読むと、純品のスポットも上がらなかったように読めます。それで、サンプルか展開液間違ったんじゃないの?とコメントしました。