質問: 純度の高い安息香酸エチルを得るには fischerエステル合成法で安息香酸エチルを精製する実験を行ったのですが 純度の高い安息香酸エチルを得るにはどのように精製を行えばよいのでしょうか 実験方法 100ml丸底フラスコに安息香酸2.0g、メタノール20mlを入れ撹拌を始めた。 そこに濃硫酸1mlをゆっくり加えた後、tlcを確認した。展開溶媒はヘキサン:酢酸エチル=5:1を 使用した。フラスコにリービッヒ冷却管(還流冷却管の代わり)を取り付け、油浴を80°C に加熱し、還流を行った。約2時間加熱還流を続けた後、tlcにより反応の終了を確認した。 反応が終了を確認したら、反応装置を組み替え、反応液に含まれる過剰のメタノールを蒸留により除去した。 メタノールを除去したフラスコを氷浴につけ、撹拌しながらヘキサン30ml、次いで、水20mlを注意深く加えた後、フラスコの中身を分液漏斗に移し、振らずに静置し2層に分かれるのを待った。2層に分かれたら、下層を捨て(この水槽は指定されたビーカーに捨てること)、10%炭酸水素ナトリウム水溶液30mlをゆっくりと加えた。この時、一度に気体が発生しすぎないように気を付けた。気体が発生しなくなったことを確認したら、分液漏斗をよく振って、抽出を2回行った。さらに有機層に飽和食塩水50mlを加えて2回洗浄した。有機層を三角フラスコに回収し、無水硫酸ナトリウム(薬さじ2杯程度)を加え乾燥した。硫酸ナトリウムをろ過により除き、ろ液を100ml丸底フラスコに移す。蒸留によりヘキサンを除去し、安息香酸メチルの収量を求めた。
回答: はじめまして。 まず、 タイトルは‘安息香酸エチル’となっていますが、合成したのは‘安息香酸メチル’ですよね? で、ご質問の純度の高い~ですが、 実験方法を拝見した限りで考えると、蒸留の際の初留の扱いさえ適切ならそこそこの純度になりそうな気がするのですが。収量を稼ごうと初留混ぜちゃったりすると、純度低くなる可能性大かなと思います。