質問: 陽イオンの系統分析における反応について 大学の化学実験で、陽イオンの系統分析の予備実験を行いました。 以下その実験操作の一部です。 操作1:各試料溶液1mlを別々の沈殿管にとり、それぞれにつぎの操作を行う。6n hclを1滴加えた後、sat.ch3csnh2 2滴加え、振り混ぜる。これに側溝付ゴム栓をはめ、100°C近くの湯浴で約5分間加熱する。加熱中2回程度沈殿管を湯浴から出して振り混ぜる。加熱が終わったら沈殿管を湯浴から出し、外側を十分に水で冷却する。 操作2:操作1の実験を6n nh3水1滴を加えた各試料について行う。 fe(3+)とni(2+)の各溶液で上の操作を行った結果、各溶液は以下のように変化しました。 操作1:fe(3+)...白色に変色 ni(2+)...水色に変色 操作2:fe(3+)...黄色へ変色し濁る ni(2+)...黒色沈殿が発生 上記の操作で、一体どのような反応が起き何が生成したために、このような結果が出たのでしょうか。 色々と調べてみたのですが、結局わかりませんでした。 どうぞよろしくお願いします。
回答: まず、重要なこととして、チオアセトアミドはh2sの前駆体ということであり、反応としてはh2sを加えたものと同等であるということがあります。また、fe2+(この条件ではfe3+はfe2+に還元されると思います)やni2+の硫化物が沈殿するのは中性もしくは塩基性条件下です。 操作1ではおそらく酸性条件になっていたためにfesの沈殿が生じなかったということでしょう。白いのは何かと言えば、反応の過程で生じた硫黄(のコロイド)あたりでしょう。h2sなどを用いると、それが酸化されて硫黄を生じることがあります。水色になった(濁っていたと思います)のは、その硫黄+ni2+の色でしょう。 操作2では、nisの黒色沈殿が生じたのでしょう。fe3+あるいはfe2+に関してはこの条件では硫化物の沈殿が生じなかったということでしょう。黄色に変色したということでしたら、鉄の水酸化物が生じているのかもしれまあせん。 そもそも、こうした実験は何らかの目的があって行われており、一連の流れの中でその操作なり結果なりを判断すべきです。また、目的が明確であれば、操作が適切かどうかの判断をする手がかりにもなります。 ご質問からは、実験の目的(つまり、どうなることが期待されているのか)がよく分かりませんので、判断は難しいです。