質問: 安息香酸メチルの合成 次のような実験により、安息香酸メチルの合成を行ったのですが、エステル化反応で、可逆反応のため収率は100%ではありませんでした。しかし収率をあげることは可能なのでしょうか?また可能ならばその方法を教えていただきたいです。 「実験」 安息香酸とメタノール入れて撹拌し、これに濃硫酸を3ml、ピペットで徐々に滴下。これを加熱還流した後エーテルを加え、よく振り混ぜ抽出。エーテル溶液に5%炭酸水素ナトリウム水溶液を加え、十分に洗浄した後、下層の水層をとり、濃塩酸を滴下。この後、エーテル溶液を更に炭酸水素ナトリウム水溶液で洗浄し、安息香酸が析出しないことを確認した後、エーテル溶液を飽和食塩水洗浄。エーテル層を分離して無水硫酸ナトリウムを加えて乾燥。これを数週間放置した後、乾燥剤を除去し、ろ液をフラスコへ。油浴を用いて蒸留装置を組み、エーテルを留去。放冷後、残った油状物質を減圧し、安息香酸メチルを得た。
回答: phcooh + ch3oh + h^+ → phcooch3 + h2o + h^+ 一般的にこの反応は収率が70%前後得られれば良いほうです。 それでも工夫をするとしたら: 1:メタノールの量を増やす。 2:反応溶媒をメチレンクロリドch2cl2にしてみる(理由:出てくるh2oを分離させて平衡を右にする)。 3:脱水剤(モレキュラーシブズms4a)を反応溶液中に入れておく(理由:出てくるh2oを吸収して平衡を右にする)。 >これを数週間放置した後、乾燥剤を除去し、 なぜ数週間も放置しておいたのですか。