質問: 酢酸エチルの収率について。 大学の実験で酢酸エチルの合成を行いました。 このとき酢酸エチルの収率が1桁になってしまい、平均で30~40と聞いたのでショックです。何故こんなに少なくなっているのか分かりません。一つ思い当たるのは酢酸とエタノールと硫酸の混合液を十分時間加熱して還流を行ったのですが、その際に還流菅に流す水の勢いが弱かったことです。そもそも還流とは一体なんの為に行っているのかも分からなくて。乱文ですがどなたか助けてください。
回答: no.2です。操作はわかりました。おおよそ予想通りです。 つまり、酢酸とエタノールをほぼ等モルだけ混ぜ合わせていることになります。 反応の進行に伴って、水が生じますので、それを捕捉するために硫酸を通常よりも多めに使っています。 反応後の無水炭酸カリウムは硫酸の中和と、未反応の酢酸を不揮発性の酢酸カリウムにするためです。 cacl2は脱水剤としての意味もあるかもしれませんが、主として、未反応のエタノールを除くためです。 収率が低かった原因は、おそらく冷却管の問題だと思いますが、炭酸カリウムや塩化カルシウムなどの固形物が多いはずですので、その固体中に含まれる酢酸エチルを効率的に取り出せなかった可能性もあります。 また、硫酸が少なかったり、水分が混入して収率が低下した可能性も考えられます。 もしも、フラスコ内に液体が残っていたようでしたら、目的物の留出が完了する前に蒸留を止めてしまったとも考えられます。 逆に、未反応のエタノールをcacl2で完全に除けなかった場合には、酢酸エチルと一緒に出てきて、不純物として、見かけ上の収率を高めてしまう可能性もあるでしょう。 現実問題として、酢酸エチルと未反応のエタノールを完全に分けることが困難であることが問題であるようにも思えます。 以上が、収率を変動させる要因になると思いますが、参考になるでしょうか?