質問: jp 重金属試験法 第1法~第4法の違いのワケ ふと疑問に思ったら気になってしょうがなくなってしまいましたので、教えてください。 全部でなくてもかまいません。 よろしくお願いします。 (1)最終的に硫酸鉛にしたものを呈色させるんですよね?でも鉛標準液は何で硝酸鉛なんでしょうか。 (2)第1法では試料を水に溶かすだけでよいのはなぜ? 第2法~第4法は微妙にいろいろ違いますが・・・ (3)蒸発乾固をなぜ水浴上でやらなきゃいけないの? コンロの上とかじゃだめなんでしょうか。 (4)熱湯加えて加温する意味が分かりません。 (5)そもそもなんで完全に灰化させなくちゃいけないんでしょうか。
回答: rei00 です。遅くなりましたが,補足拝見しました。 > それが、そこに載ってないんですよ。 載ってるんだけど気付いてないという事はありませんか。お書きのもの,そのままの形では載ってないでしょうから。とりあえず,手元の「第十一改正 日本薬局方解説書 1986」(廣川書店)を元に考えてみます。 > (1) 最終的に硫酸鉛にしたものを呈色させるんですよね? 『硫酸鉛(pbso4)』じゃなくて「硫化物(標準溶液の場合は,硫化鉛 pbs)」の沈殿ですね。この試験法は,ph 3一5 で黄色一褐黒色の不溶性硫化物を生成する有害性重金属を対象にしています。対象重金属の希薄溶液からの硫化物の沈殿がコロイド状に分散して暗系色に見え,その度合いが濃度に比例する事を利用しています。 > でも鉛標準液は何で硝酸鉛なんでしょうか。 上記の様な特徴を持った重金属なら何でも良いのでしょうが,鉛が最も扱いやすかったと言う事だと思います。なぜ,「硝酸鉛」かですが,溶解が容易だからじゃないでしょうか。硫酸鉛や塩化鉛は溶解度が低かったと思います。 > (2) 第1法では試料を水に溶かすだけでよいのはなぜ? ただ水に溶かすだけじゃないと思いますが・・・。水溶液にした後,希酢酸をを加えて酸性にしています。 また,第1法を適用するものは,『水 40 ml に溶け,希酢酸 2 ml を加えても沈殿生成などの変化がなく,液の ph が 3.0一3.5 となるもので,回収率が良い』試料です。 > (3) 蒸発乾固をなぜ水浴上でやらなきゃいけないの? > コンロの上とかじゃだめなんでしょうか。 コンロでも良いかもしれませんが,局方の試験法は,本来,薬局等でも実行可能な一般的な方法です。したがって,より簡単で個人差が出難い方法が規定されていると考えられます。 > (4) 熱湯加えて加温する意味が分かりません。 重金属を溶解するには,室温の水よりも熱湯の方が効率が良い(溶け易い)じゃないですか。 > (5) そもそもなんで完全に灰化させなくちゃいけない > んでしょうか。 灰化させるのは含有される有機物を取り除くためです。有機物が残ると,場合によってはキレ一トを作ったり,それ自身が色を呈したり,液性を変えたり,等などによって,正確な試験が困難になります。 もう一度解説書を御覧になって見て下さい。