質問: カラムクロマトの分離のコツとtlcについて はじめまして。早速質問ですが、 シリカゲルのオープンカラムクロマトグラフィーである反応混合物を分離生成したいのですが、なかなかうまくいかず困っています。本で調べてみてもあまりに基本的なのか(内容に対して勉強不足なのか)疑問の山を築くばかりです。 そこで教えていただきたいのですが、 1.展開溶媒はrf値が一番ひらく混合比のものを用いる。という記述と、目的物がrf値0.3になるようなものを用いる。という記述と2通りあるのですが、どちらが正しいのでしょうか。 個人的にはそりゃひらくほうがいいだろうと、rf0.01、0.3、0.8で三種類スポットが出るものを使っていますが、実際カラムにかけると物質が局所的に降りてこず、全体的にグラデーションのようになってうまく分離できません。 2.段階的に展開溶媒の溶出力を強めていくやり方がある。というのを見かけたんですが、どなたか詳しい方法や原理を知っている方、教えてくださいお願いします。 3.あと、tlcの際のテーリングの「原理」をご存知の方、教えてくださいお願いします。 ちなみにうちの研究室では合成をしているのは自分だけで、先輩に聞くなどといったことはできないんです。(物理、測定系です) よろしくお願いします。
回答: 化合物が担体(シリカゲル)に吸着してしまった場合もテーリングを起こしてしまいます。この吸着が官能基特異的だった場合、同じ官能基を持つ溶媒を少し加えてやると、目的物の官能基の代わりに溶媒の官能基も吸着されるため、目的物がすんなりと出てきてくれます。ちなみにアミンならトリエチルアミン、アルコールならメタノールと相場は決まっているようです。 また目的物や溶媒の極性が高すぎる場合もテーリングを起こしやすいようです。