フリッツが指揮した毒ガス作戦(第二次イーペルの戦い(英語版))は、1915年4月22日にイーペル地区で実行に移された。この時は大きな成果をあげたが、作戦を続けるうちに連合国側も対応し始め、次第に当初のような成果をあげられなくなっていった。一方で毒ガス作戦は国際的な非難を浴びた。また、フリッツの周囲でも一部に反対意見があった。カールスルーエ大学の同僚であるヘルマン・シュタウディンガーがそうであったし、妻クララも夫が毒ガス兵器の開発に携わることに反対し続けた。そしてついに同年5月2日、クララは抗議のために自ら命を絶った。ただし、史料研究の結果クララに行動的な平和主義者らしい姿は見当らないとされており、現代の女性運動家や平和運動家が実像に合わない思い込みをクララに押し付けているとの主張もある。元々、クララは化学の分野で女性としては初めて博士号を取得した才女であったが、フリッツはクララに科学を捨てて妻として家庭に入るよう押しつけ、しかもフリッツは仕事に熱中するあまり家族に気を使うことはほとんどなかったという。そのためもあってか、クララは徐々に家に引きこもりがちになっていた。クララの自殺については、毒ガス作戦への抗議の他にも生活に対する不満や同じ化学者である夫の活躍への羨みなど、いくつかの理由が重なったものであるともいわれている。フリッツはクララの死後も毒ガス作戦を継続した。毒ガス戦の戦場はイーペル地区以外にも東部戦線へ拡大していった(ボリモウの戦い、リガ攻勢)。ここではドイツ軍のみならず連合国軍も毒ガスを使用し、その戦闘はエスカレートしていった。フリッツは研究所を利用し、ホスゲンやマスタードガス(イペリット)などの新たな毒ガスやその投射機などの開発を進めた。その一方で1917年10月には、ベルリンのクラブで知り合ったシャルロッテと再婚した。戦争が長引くにつれドイツ軍はしだいに劣勢となり、1918年2月にはフリッツ自身もこの戦争で勝てる見込みはないと述べた。しかし、それでもなおフリッツは毒ガスに関する研究開発を止めることはなかった。

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