Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2011-37 (Year: 2011, Number: 37)
Era: contemporary
Section: „37. melléklet a 152/2009. (XI. 12.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 1169

6. Vizsgálati eljárás Megjegyzés: A szifonnal ellátott extrahálócsöves alternatív eljárást (lásd az 5.6. pont megjegyzését) a függelék tartalmazza. 6.1. A vizsgálati minta elõkészítése Állítsuk be a laboratóriumi minta hõmérsékletét 15 perc alatt 35–40 °C-ra (szükség esetén vízfürdõn). A mintatartó edény ismételt átforgatásával keverjük meg alaposan, de óvatosan a mintát úgy, hogy a habképzõdést vagy a kiköpülõdést elkerüljük, majd gyorsan hûtsük le 20 °C-ra. 6.2. Bemérés Keverjük meg a vizsgálati anyagot (6.1.) átforgatva az edényt háromszor vagy négyszer, és azonnal mérjünk be 10–11 g-ot 1 mg pontossággal, közvetlenül vagy visszaméréssel az egyik extrahálólombikba (5.6.). A vizsgálati anyagot a lehetõ legkisebb veszteséggel juttassuk az extrahálólombik alsó (kis) gömbrészébe. 6.3. Vakpróba Végezzünk vakpróbát a meghatározással egyidejûleg, ugyanazokat a vegyszereket használva, de a vizsgálati anyag helyett 10–11 ml vizet mérjünk be. A zsírgyûjtõ edény látszólagos tömegvesztesége, korrigálva a kontrolledény látszólagos tömegveszteségével, legfeljebb 2,5 mg. 6.4. A zsírgyûjtõ edény elõkészítése Szárítószekrényben (5.4.) szárítsunk 1 órán át egy edényt (5.9.) forrást elõsegítõvel (5.10.) együtt, amelyet az egyenletes enyhe forrás fenntartására alkalmazunk. Hagyjuk lehûlni az edényt (nem exszikkátorban, de portól védett helyen) a mérlegszobahõmérsékletére(üvegedények esetébenlegalább1 óra, fémedények esetébenlegalább 30 perc). Ügyelve a hõmérséklet-változások elkerülésére, helyezzük fogóval az edényt a mérlegre és mérjük meg 0,1 mg pontossággal. 6.5. Meghatározás 6.5.1. 2 ml ammóniaoldattal (4.1.) vagy töményebb ammóniaoldat egyenértékû mennyiségével alaposan keverjük össze a vizsgálati anyagot az extrahálólombik kis gömbrészében. Az ammónia hozzáadása után azonnal végezzük el a meghatározást. 6.5.2. Adjunk hozzá 10 ml etil-alkoholt(4.2.) és óvatosan, de alaposankeverjük össze úgy, hogy a lombik tartalma elõre-hátra folyhasson a két gömb között; vigyázzunk, hogy a folyadék ne kerüljön túl közel a palack nyakához. Ha szükséges, adjunk hozzá két csepp kongóvörös- vagy krezolvörösindikátor-oldatot (4.3.). 6.5.3. Adjunk hozzá 25 ml dietil-étert (4.4.), zárjuk le a lombikot vízzel telített parafa dugóval vagy vízzel megnedvesített dugóval (5.6.) és óvatosan rázzuk a lombik tartalmát egy percig (elkerülve a tartós emulzió kialakulását) vízszintesen tartva az edényt úgy, hogy a kis gömbrész felfelé mutasson. A folyadéknak ismételten át kell folynia a nagy gömbbõl a kis gömbbe. Ha szükséges hûtsük le a lombikot folyó vízzel, azután óvatosan távolítsuk el a dugót és azt, valamint a lombik nyakát öblítsük le kevés oldószerkeverékkel (4.6.), használva a mosópalackot (5.8.) úgy, hogy az oldószerkeverék a lombikba jusson. 6.5.4. Adjunk hozzá 25 ml petrolétert (4.5.), zárjuk le a lombikot újranedvesített dugóval (vízbe mártva), és rázzuk óvatosan 30 másodpercig a 6.5.3. pontban leírtak szerint. 6.5.5. Centrifugáljuk a lezárt edényt 1–5 percig 500–600 percenkénti fordulattal (5.2.). Centrifuga hiányában (lásd az 5.2. pont megjegyzését), a lezárt lombikot hagyjuk állni az állványon (5.7.) legalább 30 percig, amíg a felszínen úszó réteg tiszta nem lesz, és tökéletesen el nem különül a vizes rétegtõl. Ha szükséges, hûtsük le a lombikot folyó vízzel. 6.5.6. Óvatosan távolítsuk el a dugót és azt, valamint a lombik nyakának belsõ felületét öblítsük le kevés oldószerkeverékkel (4.6.) úgy, hogy az bejusson az edénybe. Ha a két réteg határfelülete túlságosan alul van, úgy a lombik falán öntsünk óvatosan vizet az elegyhez, a réteghatár megemelésére annak érdekében, hogy az oldószer leönthetõ (dekantálható) legyen. 6.5.7. Az extrahálólombikot a kisgömb-részénél fogva, a felsõ fázist a lehetõ legnagyobb mértékben dekantáljuk a forrást elõsegítõt (5.10.) tartalmazó zsírgyûjtõ edénybe (6.4.). Ügyelni kell arra, hogy a vizes fázisból ne kerüljön anyag a zsírgyûjtõ edénybe. 6.5.8. Öblítsük le az extrahálólombik nyakának külsõ végét kevés oldószerkeverékkel (4.6.) a zsírgyûjtõ edénybe, ügyelve arra, hogy oldószerkeverék ne jusson a lombik külsõ falára. Ha szükséges az oldószert vagy annak egy részét eltávolíthatjuk a lombikból desztillációval vagy elpárologtatással a 6.5.12. pontban leírtak szerint. 6.5.9. Adjunk 5 ml etil-alkoholt (4.2.) az extrahálólombik tartalmához, amellyel egyúttal a lombik nyakának belsõ falát leöblítjük, és keverjük össze a lombik tartalmát a 6.5.2. pontban leírtak szerint. 6.5.10. Végezzünk másodikextrakciótcsak15 ml dietil-éterrel(4.4.) és 15 ml petroléterrel(4.5.) a 6.5.3–6.5.8. pontokbanleírtak szerint úgy, hogy a lombik nyakának belsõ falát is leöblítjük. Ha szükséges, emeljük a két réteg határfelületét a lombik nyakának a feléig, hogy az oldószeres fázis dekantálása minél tökéletesebb legyen. 6.5.11. Végezzünk harmadik extrakciót csak 15 ml dietil-éterrel (4.4.) és 15 ml petroléterrel (4.5.) a 6.5.3–6.5.8. pontokban leírtak szerint leöblítve azzal az extrahálólombik nyakának belsõ falát. Ha szükséges, emeljük a két réteg határfelületét a lombik nyakának a feléig a tökéletes dekantálhatóság érdekében. 6.5.12. Távolítsuk el az oldószerkeveréket (beleértve az etil-alkoholt is) a lombikból desztillációval, fõzõpohár vagy csésze használata esetén elpárologtatással (5.3.), leöblítve a lombik nyakának belsõ felületét kevés oldószerkeverékkel (4.6.) a desztilláció elõtt. 6.5.13. Helyezzük a zsírgyûjtõ edényt (a lombikot oldalára fektetve az oldószermaradék könnyebb eltávolítása végett) 1 órára szárítószekrénybe (5.4.). Vegyük ki a zsírgyûjtõ edényt a szárítószekrénybõl,hagyjuk lehûlni abban a helyiségben, ahol mérni fogjuk (nem exszikkátorban, de portól védett helyen) a mérlegszoba hõmérsékletére (üvegedények esetében legalább 1 óra, fémedények esetében legalább 30 perc szükséges), és mérjük le a tömegét 0,1 mg pontossággal. Ne töröljük meg az edényt közvetlenül a mérés elõtt. Az edényt a mérlegre fogóval helyezzük, és kerüljük a hõmérséklet-különbségeket. 6.5.14. Ismételjük meg a 6.5.13. pontbanleírt mûveleteket mindaddig, amíg a zsírgyûjtõ edény egymásután mért, két tömege között az eltérés legfeljebb 0,5 mg. A zsírgyûjtõ edény és az extraktum együttes tömegének a legkisebb mért értéket tekintjük. 6.5.15. Mérjünk 25 ml petrolétert a zsírgyûjtõ edénybe annak megállapítására, hogy a kivont anyag teljesen oldható vagy sem. Óvatosan melegítsük mozgatás közben az edényt, amíg az összes zsír fel nem oldódik. Ha a kivont anyag teljesen feloldódik a petroléterben, akkor a zsír tömege a kivont anyagot tartalmazó edény legkisebb mért tömege (6.5.14.) és az üres edény tömege közötti (6.4.) különbség. 6.5.16. Ha a kivont anyag nem oldódik fel teljesen a petroléterben, vagy kétségünk van felõle, akkor távolítsuk el a zsírt az edénybõl ismételt meleg petroléteres mosással. Hagyjuk az oldhatatlan anyagot leülepedni, és óvatosan dekantáljuk a petrolétert az oldhatatlan anyag felkavarása nélkül. Petrolétert használva ismételjük meg ezt a mûveletet háromszor úgy, hogy az edény nyakának belsõ falát leöblítjük. Végül öblítsük le az edény felsõ, külsõ részét az oldószerkeverékkel úgy, hogy az oldószer ne terjedjen szét az edény külsõ falán. Szárítószekrényben 1 órán át melegítve az edényt távolítsuk el a petrolétergõzöket, hagyjuk lehûlni és mérjük meg a tömegét a 6.5.13. és 6.5.14. pontokban leírtak szerint. A zsír tömegének a 6.5.14. pontban meghatározott tömeg és e végsõ tömeg különbségét tekintjük.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/544d2741340785ae3ac7214d6f8198a531a4d2e3/dokumentumok/57403ed108a7e6980bb4715779d47cc25fda68a4/letoltes