Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-49 (Year: 2003, Number: 49)
Era: 1990-2004
Section: olyan oldhatatlan nitrogén vegyületeket tartalmaz, amelyek nem tartoznak a 8/2001. (I. 26.) FVM rendelet hatálya alá.
Paragraph Index: 638

7. ANALITIKAI TECHNIKÁK 7.1. Összes oldható és oldhatatlan nitrogén. 7.1.1. Nitrátok távollétében 7.1.1.1. Roncsolás Mérjünk be 0,001 g pontossággal olyan mennyiségû mintát, amely maximum 100 mg nitrogént tartalmaz. Vigyük a desztilláló berendezés lombikjába (5.1.). Adjunk hozzá 10 és 15 g közötti mennyiségû kálium-szulfátot (4.1.), a katalizátort (4.27.) és pár szem forráskönnyítõ granulátumot (4.28.). Ezután adjunk hozzá 50 ml hígított kénsavat (4.7.), és keverjük gondosan össze. Elõször óvatosan melegítsük, idõnként rázogatva, amíg a habzás megszûnik, azután úgy állítsuk be a melegítést, hogy az oldat egyenletesen forrjon. Az oldat kitisztulása után még egy órát forraljuk, ügyelve arra, hogy a lombik nyakára vagy falára ne tapadjon fel szerves anyag. Hagyjuk lehûlni. Óvatosan hígítsuk meg 350 ml vízzel rázogatás közben. Biztosítsuk, hogy az oldódás a lehetõ legteljesebb legyen. Hagyjuk lehûlni, és csatlakoztassuk a lombikot a desztilláló készülékhez (5.1.). 7.1.1.2. Az ammónia desztillációja Vigyünk a berendezés szedõjébe hiteles pipettával 50 ml meghatározott koncentrációjú 0,2 mol/l kénsav oldatot (4.8.). Adjuk hozzá az indikátort (4.29.1. vagy 4.29.2.). Ügyeljünk rá, hogy a hûtõ vége legalább 1 cm-rel az oldat felszíne alá nyúljon. Ügyelve, hogy ammóniaveszteség ne léphessen fel, óvatosan adjunk annyi tömény nátrium-hidroxid oldatot (4.9.) a desztilláló lombikba, hogy a folyadékelegy erõsen lúgos legyen, 120 ml általában elegendõ; gyõzõdjünk meg errõl néhány csepp fenolftalein oldat adagolásával. A lombik tartalmának a desztilláció befejezésekor is határozottan lúgosnak kell lennie. Állítsuk be a lombik melegítését úgy, hogy 150 ml kb. fél óra alatt desztilláljon le. Vizsgáljuk meg indikátor papírral (4.30.), hogy a desztilláció végbement-e. Ha ez lenne a helyzet, desztilláljunk át további 50 ml-t, és ismételjük meg az indikátorpapíros ellenõrzést, amíg a desztillátum újabb részlete már semleges kémhatást mutat az indikátor papírral (4.30.). Engedjük le a szedõt, desztilláljunk még pár ml-t, és öblítsük le a hûtõ végét. A savfelesleget kálium- vagy nátrium-hidroxid meghatározott koncentrációjú 0,2 mol/l oldatával (4.10.) titráljuk az indikátor színének megváltozásáig. 7.1.1.3. Vakpróba Végezzünk vakpróbát a vizsgálattal azonos körülmények között, és azt vegyük figyelembe a végeredmény kiszámításánál. 7.1.1.4. Az eredmény kiszámítása N% = (a — A) × 0,28 M ahol: a = 0,2 mol/l nátrium- vagy kálium-hidroxid meghatározott koncentrációjú oldata, ml, amely a vakpróbánál fogyott, amikor a készülék (5.1.) szedõjébe 50 ml meghatározott koncentrációjú 0,2 mol/l kénsavat (4.8.) adtunk, 2003/49. szám A = 0,2 mol/l nátrium- vagy kálium-hidroxid meghatározott koncentrációjú oldata, ml, amely a minta vizsgálatára fogyott, M = a bemérés tömege, g. 7.1.2. Nitrát jelenlétében 7.1.2.1. Vizsgálati minta Mérjünk be 0,001 g pontossággal annyi mintát, amely 40 mg nitrát nitrogénnél nem tartalmaz többet. 7.1.2.2. A nitrát redukciója Elegyítsük a bemért mintát 50 ml vízzel egy kis mozsárban. Minimális vízmennyiséggel mossuk át egy 500 ml-es Kjeldahl lombikba. Adjunk hozzá 5 g redukált vasat (4.2.) és 50 ml ón-klorid oldatot (4.11.). Rázzuk össze, és hagyjuk állni fél óra hosszat. Állás közben 10, illetve 20 perc elteltével újra keverjük össze. 7.1.2.3. Kjeldahl roncsolás Adjunk 30 ml kénsavat (4.12.), 5 g kálium szulfátot (4.1.), a katalizátor elõírt mennyiségét (4.27.), néhány horzsakövet (4.28.) a Kjeldahl lombikba. Az enyhén ferdén befogott lombikot kíméletesen melegítsük. Lassan növeljük a hõt, és idõnként rázzuk meg a lombikot az elegy szuszpenzióban tartása végett. A folyadék megsötétedik, majd kivilágosodik sárgászöld vízmentes vasszulfát szuszpenzió keletkezése közben. Folytassuk egy óra hosszat a melegítést, az oldatot éppen a forráspontján tartva. Hagyjuk lehûlni. Óvatosan vegyük fel a lombik tartalmát kevés vízben, majd folyamatosan adjunk hozzá 100 ml vizet, és a lombik tartalmát mossuk át egy 500 ml-es mérõlombikba. Töltsük jelig vízzel. Elegyítsük. Szûrjük száraz edénybe száraz szûrõn keresztül. 7.1.2.4. Az oldat vizsgálata Pipettával vigyük a desztilláló berendezés (5.1.) szedõjébe az oldat alikvot részét, amely legfeljebb 100 mg nitrogént tartalmaz. Hígítsuk 350 ml-re desztillált vízzel, adjunk hozzá pár horzsakövet (4.28.), csatlakoztassuk a lombikot a desztilláló berendezéshez és folytassuk a meghatározást a 7.1.1.2. leírás szerint. 7.1.2.5. Vakpróba Lásd a 7.1.1.3. fejezetet. 7.1.2.6. Az eredmény kiszámítása N% = (a — A) × 0,28 M ahol: a = 0,2 mol/l Nátrium- vagy kálium-hidroxid meghatározott koncentrációjú oldata, ml, amely a vakpróbánál fogyott, amikor a készülék (5.1.) szedõjébe 50 ml meghatározott koncentrációjú 0,2 mol/l kénsavat (4.8.) adtunk, A = 0,2 mol/l Nátrium- vagy kálium-hidroxid meghatározott koncentrációjú oldata, ml, amely a minta vizsgálatára fogyott, M = a 7.1.2.4. pont szerint vett alikvot oldatrészben jelenlévõ minta mennyisége, g. 7.2. Oldható nitrogénvegyületek 7.2.1. A vizsgálandó oldat készítése Mérjünk 10 g mintát 1 mg pontossággal 500 ml-es mérõlombikba. 7.2.1.1. Ciánamidot nem tartalmazó mûtrágyák esetében Adjunk a lombikba 50 ml vizet, majd 20 ml higított sósavat (4.13.). Rázzuk össze, és hagyjuk állni, amíg széndioxid fejlõdése befejezõdik. Azután adjunk hozzá 400 ml vizet, és fél óra hosszat rázassuk körkörös rázógépen (5.4.). Töltsük jelig vízzel, keverjük össze, és szûrjük száraz szûrõn át száraz edénybe. 7.2.1.2. Ciánamidot tartalmazó mûtrágyák esetében Adjunk a lombikba 400 ml vizet és pár csepp metilvörös indikátort (4.29.2.). Ha szükséges, savanyítsuk az oldatot ecetsavval (4.14.). Adjunk hozzá 15 ml ecetsavat (4.14.). Rázzuk a körkörös rázógépen 2 óra hosszat (5.4.). Ha szükséges, ecetsavval újra (4.14.) savanyítsuk meg az oldatot. Töltsük jelig vízzel, keverjük össze, és szûrjük haladéktalanul száraz szûrõn át száraz lombikba. Azonnal végezzük el a ciánamid nitrogén meghatározását. 2003/49. szám Mindkét esetben ugyanaznap végezzük el az oldható nitrogénvegyületek meghatározását, mint amikor az oldatot készítettük, kezdve a ciánamid-kötésû és karbamid-kötésû nitrogénnel, ha ilyen jelen van. 7.2.2. Összes oldható nitrogén 7.2.2.1. Nitrátok távollétében Pipettázzuk 300 ml-es Kjeldahl lombikba a szûrlet (7.2.1.1. vagy 7.2.1.2.) legfeljebb 100 mg nitrogént tartalmazó alikvot részét. Adjunk hozzá 15 ml koncentrált kénsavat (4.12.), 0,4 g rézoxidot vagy l,25 g rézszulfátot (4.27.) és néhány szem horzsakövet (4.28.). Elõször gyengén melegítsük a roncsolás megkezdésére, majd vigyük magasabb hõmérsékletre, és tartsuk ott, amíg az oldat színtelen vagy enyhén zöldes lesz és a fehér füstképzõdés jól láthatóvá válik. Lehûlés után veszteség nélkül vigyük az oldatot a desztilláló lombikba, hígítsuk kb. 500 ml-re vízzel, és adjunk hozzá néhány szem horzsakövet (4.28.). Csatlakoztassuk a lombikot a desztilláló készülékhez (5.1.), és folytassuk a meghatározást a 7.1.1.2. pont leírása szerint. 7.2.2.2. Nitrát jelenlétében Hiteles pipettával vigyük 500 ml-es Erlemeyer lombikba a 7.2.1.1. vagy 7.2.1.2. pont szerinti szûrlet legfeljebb 40 mg nitrát-kötésû nitrogént tartalmazó alikvot mennyiségét. A vizsgálatnak ezen a fokán az összes nitrogén mennyisége nem lényeges. Adjunk hozzá 10 ml 30%-os kénsavat (4.15.), 5 g redukált vasport (4.2.), és azonnal takarjuk le az Erlenmeyer lombikot óraüveggel. Melegítsük kíméletesen, amíg a reakció állandóvá, de nem túl hevessé válik. Ekkor állítsuk le a melegítést, és hagyjuk a lombikot legalább három óra hosszat szobahõmérsékleten állni. Veszteség nélkül mossuk át vízzel a lombik tartalmát egy 250 ml-es mérõlombikba, dekantálva (az oldhatatlan vasat visszahagyva a reakciólombikban). Töltsük jelig vízzel a mérõlombikot. Gondosan keverjük össze a mérõlombik tartalmát, majd hiteles pipettával vigyük egy 300 ml-es Kjeldahl lombikba az oldat legfeljebb 100 mg nitrogént tartalmazó alikvot részét. Adjunk hozzá 15 ml koncentrált kénsavat (4.12.), 0,4 g rézoxidot vagy 1,25 g rézszulfátot (4.27.) és néhány horzsakövet (4.28.). Elõször óvatosan melegítsük a forrás megindítására, majd emeljük a hõmérsékletet magasabbra, amíg az oldat színtelenné vagy zöldessé, és a fehér füstképzõdés jól láthatóvá válik. Lehûlés után kvantitatív vigyük át az oldatot a desztilláló lombikba, hígítsuk kb. 500 ml-re vízzel, és adjunk hozzá néhány szem horzsakövet (4.28.). Csatlakoztassuk a lombikot a desztilláló berendezéshez (5.1.), és folytassuk a meghatározást a 7.1.1.2. szakasz szerint. 7.2.2.3. Vakpróba Lásd 7.1.1.3. 7.2.2.4. Az eredmény kiszámítása N% = (a — A) × 0,28 M ahol: a = 0,2 mol/l nátrium- vagy kálium-hidroxid meghatározott koncentrációjú oldata, ml, amely a vakpróbánál fogyott, amikor a készülék (5.1.) szedõjébe 50 ml meghatározott koncentrációjú 0,2 mol/l kénsavat (4.8.) adtunk, A = 0,2 mol/l nátrium- vagy kálium-hidroxid meghatározott koncentrációjú oldata, ml, amely a minta vizsgálatára fogyott, M = a 7.2.2.1. vagy a 7.2.2.2. szakasz szerint vett alikvotban jelenlévõ minta mennyisége, g. 7.2.3. Összes oldható nitrogén, a nitrát nitrogén kivételével. Hiteles pipettával vigyük a 7.2.1.1. vagy 7.2.1.2. pont szerinti szûrlet legfeljebb 50 mg meghatározandó nitrogént tartalmazó alikvot részét egy 300 ml-es Kjeldahl lombikba. Hígítsuk 100 ml-re vízzel, adjunk hozzá 5 g vasszulfátot (4.16.), 20 ml tömény kénsavat (4.1.) és néhány horzsakövet (4.28.) Elõször enyhén melegítsük, majd fokozzuk a hõt a fehér gõzök megjelenéséig. 15 percig folytassuk a roncsolást. Állítsuk le a melegítést, adjunk hozzá rézoxid (4.27.) katalizátort és tartsuk további 10—15 percen át azon a hõmérsékleten, ahol a fehér gõzök fejlõdése megkezdõdött. Lehûlés után a Kjeldahl lombik teljes tartalmát öntsük át a desztilláló berendezés (5.1.) lombikjába. Hígítsuk vízzel kb. 500 ml-re, és adjunk hozzá néhány szem horzsakövet. Csatlakoztassuk a lombikot a desztilláló berendezéshez, és folytassuk le a meghatározást a 7.1.1.2. szakasz szerint. 7.2.3.1. Vakpróba Lásd 7.1.1.3. 2003/49. szám 7.2.3.2. Az eredmény kiszámítása N% = (a — A) × 0,28 M ahol: a = 0,2 mol/l nátrium- vagy kálium-hidroxid meghatározott koncentrációjú oldata, ml, amely a vakpróbánál fogyott, amikor a készülék (5.1.) szedõjébe 50 ml meghatározott koncentrációjú 0,2 mol/l kénsavat (4.8.) adtunk, A = 0,2 mol/l nátrium- vagy kálium-hidroxid meghatározott koncentrációjú oldata, ml, amely a minta vizsgálatára fogyott, M = a vizsgálatra kivett alikvot részben jelenlévõ minta mennyisége g-ban. 7.2.4. Nitrát nitrogén 7.2.4.1. Kalcium ciánamid távollétében A nitrát-kötésû nitrogént a 7.2.2.4. és 7.2.3.2. pont szerinti meghatározások különbségébõl, illetve a 7.2.2.4. pont szerinti eredmény és a (7.2.5.2. vagy 7.2.5.5.) és/vagy a (7.2.6.3. vagy 7.2.6.5. vagy 7.2.6.6.) összegzett eredmény különbségébõl számítjuk. 7.2.4.2. Kalcium ciánamid jelenlétében A nitrát-kötésû nitrogént a 7.2.2.4. és 7.2.3.2. pontok szerinti meghatározások különbségébõl, illetve 7.2.2.4. pont szerinti eredmény és a (7.2.5.5.), (7.2.6.3. vagy 7.2.6.5. vagy 7.2.6.6.) és (7.2.7.) pont szerinti eredmények összegének különbségébõl számítjuk. 7.2.5. Ammónia kötésû nitrogén 7.2.5.1. Ha csak ammónia nitrogén vagy ammónia és nitrát nitrogén van jelen Vigyük a desztilláló készülék (5.1.) lombikjába a. 7.2.1.1. szakasz szerinti szûrlet legfeljebb 100 mg ammónia nitrogént tartalmazó alikvot részletét. Adjunk hozzá annyi vizet, hogy térfogata kb. 350 ml legyen, és néhány szem horzsakövet (4.28.). Csatlakoztassuk a lombikot a desztilláló berendezéshez, adjunk hozzá 20 ml Nátrium-hidroxid oldatot (4.9.) és desztilláljuk le a 7.1.1.2. szakasz szerint. 7.2.5.2. Az eredmények kiszámítása: ammónia− N% = (a — A) × 0,28 M ahol: a = 0,2 mol/l nátrium- vagy kálium-hidroxid meghatározott koncentrációjú oldata, ml, amely a vakpróbánál fogyott, amikor a készülék (5.1.) szedõjébe 50 ml meghatározott koncentrációjú 0,2 mol/l kénsavat (4.8.) adtunk, A = 0,2 mol/l nátrium- vagy kálium-hidroxid meghatározott koncentrációjú oldata, ml, amely a minta vizsgálatára fogyott, M = a vizsgálatra kivett alikvot részben jelenlévõ minta mennyisége g-ban. 7.2.5.3. Karbamid és/vagy ciánamid nitrogén jelenlétében Hiteles pipettával vigyük a berendezés (5.2.) száraz lombikjába a 7.2.1.1. vagy 7.2.1.2. szakasz szerinti szûrlet legfeljebb 20 mg ammóniakötésû nitrogént tartalmazó alikvot részét. Állítsuk össze a készüléket. Pipettázzuk a 0,1 mol/l meghatározott koncentrációjú kénsavoldat (4.17.) 50 ml-ét egy 300 ml-es Erlenmeyer lombikba, és adjunk hozzá annyi vizet, hogy a folyadékszint kb. 5 cm-rel a bevezetõ csõ nyílása fölött legyen. A reakcióedény oldalsó nyakán keresztül adjunk annyi desztillált vizet, hogy a térfogat 50 ml körül legyen. Keverjük össze. A levegõztetés alatti habzást elkerülendõ, adjunk hozzá pár csepp oktil-alkoholt (4.18.). Lúgosítsuk meg az oldatot 50 ml telített kálium-karbonát oldattal (4.19.), és azonnal kezdjük meg a felszabadított ammónia kiûzését a hideg szuszpenzióból. Az ehhez szükséges erõs levegõáramot (kb. 3 l/perc), elõzetesen híg kénsavval, illetve híg nátrium-hidroxiddal töltött gázmosó palackokon vezetjük át. Sûrített levegõ alkalmazása helyett vákuumban (vízsugár szivattyúval) is dolgozhatunk, feltéve, hogy a bevezetõ csõ kielégítõen légzáró módon kapcsolódik 2003/49. szám az ammóniát felfogó gyûjtõedényhez. Az ammónia kiûzése általában három óra alatt fejezõdik be. Azonban errõl célszerû meggyõzõdni a gyûjtõedény kicserélésével. Amikor a mûveletnek vége, válasszuk le a gyûjtõedényt, öblítsük le a csõ végét és a lombik oldalát kevés desztillált vízzel. Titráljuk a savfelesleget 0,1 mol/l nátrium-hidroxid ismert koncentrációjú oldatával, amíg az indikátor (4.29.1.) színe szürkére változik. 7.2.4.3. Vakpróba Lásd 7.1.1.3. 7.2.5.5. Az eredmény kiszámítása ammónia− N% = (a — A) × 0,14 M ahol: a = 0,1 mol/l nátrium- vagy kálium-hidroxid meghatározott koncentrációjú oldata, ml, amely a vakpróbánál fogyott, amikor a készülék (5.2.) szedõjébe 50 ml meghatározott koncentrációjú 0,1 mol/l kénsavat (4.17.) adtunk, A = 0,1 mol/l nátrium- vagy kálium-hidroxid meghatározott koncentrációjú oldata, ml, amely a minta vizsgálatára fogyott, M = a vizsgálatra kivett alikvot részben jelenlévõ minta mennyisége g-ban. 7.2.6. Karbamid nitrogén 7.2.6.1. Ureáz módszer Hiteles pipettával vigyük egy 500 ml-es mérõlombikba a 7.2.1.1. vagy 7.2.1.2. szakasz szerinti szûrlet legfeljebb 250 mg karbamid-nitrogént tartalmazó alikvot részét. A foszfátok lecsapására adjunk az oldathoz telített bárium-hidroxid oldatot (4.21.), amíg már nem figyelhetõ meg csapadékleválás. Ezután távolítsuk el a bárium ionokat (és az esetleg feloldódott kalcium ionokat) 10%-os nátrium-karbonát oldat (4.22.) segítségével. Hagyjuk a lombikban lévõ oldatot ülepedni, ellenõrizzük, hogy a csapadékleválás teljesen végbement-e. Ezután töltsük jelig, elegyítsük és szûrjük meg redõs szûrõpapíron. A szûrlet 50 ml-ét pipettázzuk a készülék (5.3.) 300 ml-es Erlenmeyer lombikjába. Savanyítsuk meg a szûrletet 2N sósavval (4.23.), amíg a pH mérõ 3-as pH-t mutat. Azután lúgosítsuk vissza az oldatot 5,4-re 0,1 mol/l nátrium-hidroxiddal. Hogy az ureáz reakció alatti ammóniaveszteséget elkerüljük, zárjuk le az Erlenmeyer lombikot dugóval, amelybe egy csepegtetõ tölcsér, és egy 2 ml meghatározott koncentrációjú 0,1 mol/l sósavat tartalmazó buborékcsapda csatlakozik. A választótölcséren adjunk hozzá 20 ml ureáz oldatot (4.25.), és hagyjuk állni 20—25 ˚C-on egy óra hosszat. Ezután pipettázzuk a 0,1 mol/l sósav mérõoldat (4.2.4.) 25 ml-ét az adagoló-tölcsérbe, engedjük, hogy átfusson rajta oldatba, majd öblítsük át egy kis vízzel. Hasonlóan mossuk át a védõ gázmosók tartalmát is az Erlenmeyer lombikban lévõ oldathoz. Titráljuk meg a savfölösleget 0,1 mol/l Nátrium-hidroxid mérõoldattal (4.20.) amíg a pH mérõn mérve 5,4 pH értéket kapunk. 7.2.6.2. Vakpróba Lásd 7.1.1.3. 7.2.6.3. Az eredmény kiszámítása karbamid− N% = (a — A) × 0,14 M ahol: a = 0,1 mol/l nátrium- vagy kálium-hidroxid mérõoldata, ml, amely a vizsgálattal pontosan azonos körülmények között elvégzett vakpróba során fogyott, A = 0,1 mol/l nátrium- vagy kálium-hidroxid mérõoldata, ml, amely a minta vizsgálatára fogyott, M = a vizsgálatra kivett alikvot részben jelenlévõ minta mennyisége g-ban. Megjegyzések:

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/7b12edb4f54d69faaf6ac2213f7fc72866aecf87/dokumentumok/2ca24e007a6531092a729b3b8e64afb6af33f55e/letoltes