Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2004-21 (Year: 2004, Number: 21)
Era: 2004-2010
Section: a 20/2004. (II. 27.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 416

3. Reagensek 3.1. Diklórmetán 3.2. Metil-alkohol, HPLC minõségû 3.3. HPLC mobil fázis: Metil-alkohol (3.2.) és víz (HPLC minõségû) 75 + 25 (v + v) térfogatarányú keveréke. Szûrjük át egy 0,22 µm-es szûrõn (4.5.), és gázmentesítsük az oldatot (például tízperces ultrahangos kezeléssel). 3.4. Metánszulfonsav-oldat, ó = 2% Hígítsunk 20,0 ml metánszulfonsav-oldatot metil-alkohollal (3.2.) 1000 ml-re. 3.5. Sósavoldat, ó = 10% Hígítsunk 100 ml sósavat (P20 c. 1,18 g/ml) vízzel 1000 ml-re. 3.6. Amberlite CG-120 (Na) kationcserélõ mûgyanta, 100 és 200-as térháló A gyantát felhasználás elõtt elõkezeljük: 100 g gyantát mossunk át 500 ml sósavoldattal (3.5.), és állandó keverés mellett hevítsük forrásig forró fõzõlapon. Hagyjuk kihûlni, és öntsük le róla a savat. Vákuum mellett szûrjük át egy szûrõpapíron. Mossuk át kétszer a gyantát 500 ml vízzel, majd 250 ml metil-alkohollal (3.2.). További 250 ml metil-alkohollal öblítsük a gyantát, és a szûrõpogácsán keresztül engedett levegõvel szárítsuk. A száraz gyantát lezárt üvegben tároljuk. 3.7. Standard anyag: tiszta metil-benzokvát (7-benziloxi-6-butil-3-metoxicarbonil-4-kvinolon) 3.7.1. Metil-benzokvát standard törzsoldat, 500 µg/ml Mérjünk ki 0,1 mg-os pontossággal, 50 mg standard anyagot (3.7.), oldjuk fel metánszulfonsavoldattal (3.4.) egy 100 ml-es mérõlombikban, töltsük fel jelig, és keverjük el. 3.7.2. Metil-benzokvát standard közbensõ oldat, 50 µg/ml Öntsünk át 5,0 ml metil-benzokvát standard törzsoldatot (3.7.1.) egy 50 ml-es mérõlombikba, töltsük fel metil-alkohollal (3.2.) jelig, és keverjük el. 3.7.3. Kalibráló oldatok 25 ml-es mérõlombikokba adagoljunk 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, illetve 5,0 ml metil-benzokvát standard közbensõ oldatot (3.7.2.). A mobil fázissal (3.3.) töltsük fel jelig, és keverjük el. Ezen oldatok 2,0, 4,0, 6,0, 8,0, illetve 10,0 µg/ml metil-benzokvát koncentrációnak felelnek meg. Az oldatokat használat elõtt frissen kell elkészíteni.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/6db14df47d3b4625269afc1f31e75a3acec323bf/dokumentumok/c296ce3b36b12e98118d2059103d429780ae0bb3/letoltes