Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2004-21 (Year: 2004, Number: 21)
Era: 2004-2010
Section: a 20/2004. (II. 27.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 462

5. A vizsgált módja 5.1. A vizsgálati minta 5.1.1. A vizsgálati minta mennyisége a minta feltételezett gosszipol-tartalmától függ. Jobb kisebb mennyiségû mintával dolgozni, és a szûrlet viszonylag nagyobb mennyiségû aliquot részét használni, hogy elegendõ mennyiségû gosszipolt nyerjünk, amely lehetõvé teszi a precíz fotometriás mérést. A gyapotmag, a gyapotmagliszt és a gyapotmag-pogácsa szabad gosszipoltartalmának mérésére a minta mennyisége ne haladja meg az 1 g-ot, összetett takarmányok vizsgálata során a minta mennyisége akár 5 g is lehet. A szûrlet 10 ml-nyi aliquot része a legtöbb esetben megfelelõ, ez kb. 50.100 µg gosszipolt tartalmaz. Az összes gosszipoltartalom meghatározásához a minta mennyisége 0,5 és 5 g között legyen, így a szûrlet 2 ml-nyi aliquot része kb. 40.200 µg gosszipolt fog tartalmazni. 5.1.2. A vizsgálatokat kb. 20 °C-os szobahõmérsékleten kell végezni. 5.2. A szabad gosszipoltartalom meghatározása 5.2.1. Tegyük a vizsgálandó mintát egy 250 ml-es, csiszolatos lombikba, amelynek az alján üvegzúzalékot helyeztünk el. Pipettázzunk 50 ml A-oldószert (3.2.) a lombikba, zárjuk le a lombikot, és keverjük egy órán át a keverõben. Szûrjük át egy száraz szûrõn, és gyûjtsük össze a szûrletet egy kis, csiszolatos lombikban. Szûrés közben fedjük be a tölcsért egy óraüveggel. Pipettázzunk azonos aliquot mennyiségû, 50.100 µg gosszipolt tartalmazó szûrletet két, 25 ml-es mérõlombikba (A- és B-jelû). Ha szükséges, töltsük fel a mintát 10 ml-re az A-oldószerrel (3.2.). Ezután töltsük fel térfogatra az A-jelû lombikot propán-2-ol-hexán keverékkel (3.1.). Ezt az oldatot referenciaoldatként használjuk, mellyel szemben a mintaoldatot mérjük. 5.2.2. Pipettázzunk 10-10 ml A-oldószert (3.2.) két másik, 25 ml-es mérõlombikba (C- és D-jelû). Töltsük fel a C-jelû lombik tartalmát térfogatra propán-2-ol-hexán keverékkel (3.1.). Ezt az oldatot referenciaoldatként használjuk, mellyel szemben a vakpróba oldatot mérjük. 5.2.3. Adjunk 2-2 ml anilint (3.4.) a D- és a B-jelû lombikhoz. Hevítsük ezeket 30 percen át forró vízfürdõ fölött, hogy tartalmuk elszínezõdjön. Hûtsük le szobahõmérsékletûre, és töltsük fel tartalmukat térfogatra propán-2-ol-hexán keverékkel (3.1.), homogenizáljuk, majd hagyjuk állni egy órán át. 5.2.4. Határozzuk meg a vakpróba oldat (D) optikai sûrûségét a referenciaoldattal (C) összehasonlítva, és a mintaoldat (B) optikai sûrûségét a referenciaoldattal (A) összehasonlítva egy spektrofotométerrel, 440 nm-nél, 1 cm-es üvegküvettákat használva. 5.2.5. Vonjuk ki a vakpróba oldat optikai sûrûségét a mintaoldat optikai sûrûségébõl (= korrigált optikai sûrûség). Ebbõl az értékbõl a 6. pontban leírtak szerint számítsuk ki a szabad gosszipoltartalmat. 5.3. Az összes gosszipoltartalom meghatározása 5.3.1. Tegyünk egy 1.5 mg gosszipolt tartalmazó mintát egy 50 ml-es mérõlombikba, és adjunk hozzá 10 ml B-oldószert (3.3.). Készítsünk ezzel párhuzamosan egy vakpróbás oldatot is úgy, hogy 10 ml B-oldószert (3.3) teszünk egy másik, 50 ml-es mérõlombikba. Hevítsük a két lombikot forró vízfürdõ fölött 30 percen át. Hûtsük le a lombikokat szobahõmérsékletûre, és töltsük fel tartalmukat térfogatra propán-2-ol-hexán keverékkel (3.1.). Homogenizáljuk, és hagyjuk ülepedni 10-15 percig, utána szûrjük át, majd gyûjtsük össze a szûrletet csiszolatos lombikokba. 5.3.2. A mintaszûrletbõl pipettázzunk 2-2 ml-t két, 25 ml-es mérõlombikba, és a vakpróba szûrletbõl is pipettázzunk 2-2 ml-t két másik, 25 ml-es lombikba. Mindkét sorozatban az egyik lombikot töltsük fel 25 ml-re a propán-2-ol-hexán keverékkel (3.1.). Ezeket az oldatokat használjuk referenciaoldatként. 5.3.3. A másik két lombik tartalmához adjunk 2-2 ml anilint (3.4.). Hevítsük ezeket 30 percen át forró vízfürdõ fölött, hogy tartalmuk elszínezõdjön. Utána hûtsük le õket szobahõmérsékletûre, töltsük fel tartalmukat propán-2-ol-hexán keverékkel 25 ml-re (3.1.), homogenizáljuk, és hagyjuk állni egy órán át. 5.3.4. Határozzuk meg az optikai sûrûséget az 5.2. pontban a szabad gosszipoltartalomra vonatkozóan ismertetett módon. Ebbõl az értékbõl számítsuk ki az összes gosszipoltartalmat a 6. pont alapján.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/6db14df47d3b4625269afc1f31e75a3acec323bf/dokumentumok/c296ce3b36b12e98118d2059103d429780ae0bb3/letoltes