Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-42 (Year: 2003, Number: 42)
Era: 1990-2004
Section: 10. számú melléklet a 44/2003. (IV. 26.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 1815

5. Eljárás Mérjük be a minta 5 g-ját (vagy többet, ha szükséges) 1 mg pontossággal, hamvasszuk el 550 oC-on, és vigyük át a hamut 250 ml-es fõzõpohárba. Adjunk hozzá 40 ml sósavat (3.1.), 60 ml vizet és néhány csepp salétromsavat (3.2.). Forraljuk fel és tartsuk forrásban 30 percig. Hûtsük le és vigyük át az oldatot 250 ml-es mérõlombikba, a fõzõpoharat mossuk át. Töltsük fel jelig vízzel, rázzuk össze és szûrjük. Pipettázzunk ki és vigyünk át egy 250 ml-es fõzõpohárba, a várható kalciumtartalomnak megfelelõen 10–40 mg kalciumtartalmú aliquot mennyiséget. Adjunk hozzá 1 ml citromsav oldatot (3.6.) és 5 ml ammónium-klorid oldatot. (3.7.) Töltsük fel kb. 100 ml-re vízzel. Forraljuk fel és adjunk hozzá 8–10 csepp bróm-krezol zöld oldatot (3.8.) és 30 ml forró ammónium-oxalát (3.5.) oldatot. Ha csapadék képzõdik, oldjuk fel néhány csepp sósav (3.1.) hozzáadásával. Semlegesítsük nagyon lassan ammónia oldattal (3.4.), folyamatosan kevergetés mellett, amíg elérjük a 4,4–4,6 pH értéket (amikor az indikátor színe változik). Helyezzük a fõzõpoharat forrásban levõ vízfürdõre és tartsuk ott 30 percig, hogy a képzõdõ csapadék leülepedjen. Vegyük le a fõzõpoharat a vízfürdõrõl, hagyjuk állni 1 órán át és szûrjük le G4-es szûrõtégelyen. Mossuk át a fõzõpoharat és a tégelyt vízzel, amíg az ammónium-oxalát felesleget teljesen eltávolítjuk (a mosóvíz klorid mentessége jelzi, hogy megfelelõen kimostuk). Oldjuk a csapadékot a szûrõn 50 ml forró kénsavban (3.3.), mossuk a tégelyt meleg vízzel, és vegyük fel a szûrletet kb. 100 ml-re. Melegítsük fel 70–80 oC-ra, és titráljuk cseppenként kálium-permanganát oldattal (3.9.), míg a rózsaszín szín 1 percig maradandó lesz.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/69b88ec8e02037a8d3637eee652ef17e0ba2ad2b/dokumentumok/e4451c379dbc96be3daac423580de092693182bb/letoltes