Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-49 (Year: 2003, Number: 49)
Era: 1990-2004
Section: olyan oldhatatlan nitrogén vegyületeket tartalmaz, amelyek nem tartoznak a 8/2001. (I. 26.) FVM rendelet hatálya alá.
Paragraph Index: 725

7. ELJÁRÁS 7.1 Minta Mérjünk be az elõkészített mintából 10 g-t 0,001 g pontossággal (50%-nál több káliumoxidot tartalmazó káliumsók esetében 5 g-t) és vigyük át 600 ml-s fõzõpohárba kb. 400 ml vízzel. Forraljuk fel és tartsuk forrásban 30 percig. Hûtsük le, vigyük át veszteség nélkül 1000 ml-s mérõlombikba, töltsük fel jelig, keverjük össze és szûrjük száraz edénybe. Öntsük el a szûrlet elsõ 50 ml-ét (lásd 7.6., megjegyzés az eljáráshoz). 7.2. Az alikvot rész elkészítése a lecsapáshoz Pipettával vigyük a szûrlet 25—50 mg káliumot tartalmazó alikvot részét (lásd a 3. táblázat) 250 ml-es fõzõpohárba. Ha szükséges, térfogatát vízzel egészítsük ki 50 ml-re. A zavaró anyagok eltávolítása végett adjunk 10 ml EDTA oldatot (4.5.) és néhány csepp fenolftalein oldatot (4.4.) a fõzõpohárba, keverjük el és adjunk hozzá cseppenként nátrium-hidroxid oldatot (4.3.), amíg az oldat meg nem pirosodik. Adjunk hozzá még pár csepp nátirum-hidroxidot a lúgfelesleg biztosítására. (Általában 1 ml nátrium-hidroxid elegendõ a minta semlegesítésére és a lúgfelesleg biztosítására.) Az ammónia nagy részének eltávolítására [lásd 7.6 b) megjegyzés az eljáráshoz] forraljuk kíméletesen 15 percig. Ha szükséges, adjunk hozzá vizet, térfogatát 60 ml-re kiegészítve. Forraljuk fel az oldatot, majd vegyük le a fõzõpoharat a rezsóról és adjunk hozzá 10 ml formaldehidet (4.1.). Adjunk hozzá néhány csepp fenolftaleint, és ha szükséges, még egy kevés nátrium-hidroxidot, amíg határozott piros szín jelenik meg. Takarjuk le a fõzõpoharat óraüveggel és helyezzük forró vízfürdõre 15 percnyi idõre. 7.3. A tégely lemérése Szárítsuk a szûrõtégelyt (lásd 5. „Felszerelés”) állandó tömegig (kb. 15 perc) a 120 ˚C-os szárítószekrényben. Hagyjuk a tégelyt exszikkátorban lehûlni, majd mérjük le. 7.4. Lecsapás Vegyük le a fõzõpoharat a forró vízfürdõrõl, cseppenként keverjünk hozzá 10 ml STPB oldatot (4.6.). Ez az adagolás kb. 2 percet vesz igénybe. Szûrés elõtt legalább 10 percig hagyjuk állni. 7.5. Szûrés és mosás Szûrjük vákuumban a lemért szûrõtégelybe, öblítsük be a fõzõpoharat a mosófolyadékkal (4.7.). Mossuk a csapadékot háromszor a mosófolyadékkal (összesen 60 ml mosófolyadékkal) és kétszer 5—10 ml vízzel. Gondosan szárítsuk meg a csapadékot. 7.6. Szárítás és mérés Töröljük le a szûrõtégely külsõ oldalát szûrõpapírral. Helyezzük a szûrõtégelyt tartalmával együtt a szárítószekrénybe másfél órára, 120 ˚C hõmérsékleten. Hagyjuk a szûrõtégelyt exszikkátorban lehûlni, és gyorsan mérjük le. Megjegyzés az eljáráshoz

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/7b12edb4f54d69faaf6ac2213f7fc72866aecf87/dokumentumok/2ca24e007a6531092a729b3b8e64afb6af33f55e/letoltes