Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2004-13 (Year: 2004, Number: 13)
Era: 2004-2010
Section: 1. számú melléklet a 6/2004. (II. 10. ) ESZCSM rendelethez
Paragraph Index: 685

2. az illékony komponensek gázkromatográfiás analízisére. 5.4.1. Kémiai vizsgálat A mintagyûjtõ palackot szeleppel fölfelé tartva a következõképpen folytassuk a vizsgálatot: – gázmentesítés. Ha a gázmentesítés habképzõdéssel jár, olyan mintagyûjtõ palackot használjunk, amelybe az átvitelt megelõzõen az összekötõelemen keresztül egy fecskendõ segítségével pontosan lemért mennyiségû (5-10 g) 2-metoxi-etanolt adagoltunk be, – vigyázva, hogy anyagveszteség ne történjék, teljesen távolítsuk el az illékony alkotókat 40 °C-os vízfürdõn rázatva a mintát. Vegyük le az összekötõelemet. – ismét mérjük le a mintagyûjtõ palackot („c” gramm) a maradék, mennyiségének meghatározásához (m2) (m2 = c-a), (Megjegyzés: A maradék tömegének számítása során vonjuk le a bemért 2-metoxi-etanol tömegét.) – a szelep levételével nyissuk ki a mintagyûjtõ palackot, – oldjuk fel a mintát hiánytalanul ismert mennyiségû, megfelelõ oldószerben, – a minta egy részébõl végezzük el a kívánt vizsgálatot. A számítási képletek: R r m m = × és Q R P = × , ahol m1 = az aeroszol mennyisége a mintagyûjtõ palackban; m2 = a maradék mennyisége 40 °C-on történõ rázatás után; r = a vizsgált anyag százalékos aránya m2-ben (a megfelelõ módszerrel meghatározva); R = a vizsgált anyag százalékos aránya az aeroszol mintában; Q = a vizsgált anyag összes tömege az aeroszolos flakonban; P = a kiindulási aeroszolos flakon nettó tömege (elemi minta). 5.4.2. Az illékony komponensek gázkromatográfiás vizsgálata 5.4.2.1. Alapelv Gázkromatográfiás fecskendõvel vegyünk ki megfelelõ mennyiségû anyagot a mintagyûjtõ palackból. Ezután a fecskendõben található anyagot fecskendezzük be a gázkromatográfiás készülékbe. 5.4.2.2. Segédeszközök 25 és 50 µl-es, A2 sorozatba tartozó „precíziós mintavételre” megjelölésû vagy ezzel egyenértékû gázkromatográfiás fecskendõ (5. ábra). A fecskendõ a tû felõli végénél egy tolattyúval van ellátva. A fecskendõ csatlakoztatása a mintagyûjtõ palackhoz a palack felõli oldalon egy összekötõelemen, a fecskendõnél pedig egy (8 mm hosszú, 2,5 mm átmérõjû) polietilén csövön keresztül történik. 5.4.2.3. Eljárás Miután a mintagyûjtõ palackba átjutott a szükséges mennyiségû aeroszol termék, a fecskendõ kúpos végét csatlakoztassuk az 5.4.2.2. pontban leírt módon a mintagyûjtõ palackhoz. Nyissuk ki a szelepet és szívjuk fel a szükséges mennyiségû folyadékot. Távolítsuk el a gázbuborékokat a dugattyú többszöri ki-be mozgatásával (szükség esetén hûtsük le a fecskendõt). Amikor a fecskendõbe a szükséges mennyiségû buborékmentes oldat bekerült, zárjuk a szelepet és vegyük le a fecskendõt a mintagyûjtõ palackról. Illesszük a fecskendõre a tût és helyezzük be a gázkromatográf injektorába, nyissuk ki a szelepet és fecskendezzük be a mintát. 5.4.2.4. Belsõ standard Ha a vizsgálathoz belsõ standard szükséges, azt a mintagyûjtõ palackba kell beadagolni (összekötõelemen keresztül egy közönséges üvegfecskendõ segítségével).

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/53f83b22112ddee3ba432e293c5a4a07160629ad/dokumentumok/1147f0c2e2ee62fd0d72848b53190fba47bc78de/letoltes