Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2011-37 (Year: 2011, Number: 37)
Era: contemporary
Section: „34. melléklet a 152/2009. (XI. 12.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 1044

6. A vizsgálat menete 6.1. A minta elõkészítése Lásd: I. Mintaelõkészítés és általános követelmények 1.2. pont 6.2. Elõvizsgálat az ammónium-nitrogén ellenõrzésére Ha azt feltételezzük, hogy ammónium-kazeinát vagy más ammónium-vegyület van jelen, hajtsuk végre a következõ elõvizsgálatot: 1 g mintához egy kis Erlenmeyer-lombikban 10 ml vizet és 100 mg magnézium-oxidot adunk. A lombik belsõ falára tapadt összesmagnézium-oxidot az oldatba beleöblítjükés a lombikotparafadugóval lezárjuk.A dugó és az üvegnyak közé nedves vörös-lakmuszpapír csíkot helyezünk. A lombik tartalmát gondosan összerázzuk, és a lombikot 60–65 °C-os vízfürdõn melegítjük. Ha a lakmuszpapír 15 percen belül kékre színezõdik, ammónia van jelen, és a módszer nem alkalmazható (lásd: 1. pont). 6.3. Vakpróba A minta nitrogéntartalmának meghatározásával egyidõben 0,5 g szacharóz jelenlétében vakpróbát is készítünk ugyanazon készülékben, minden reagens ugyanazon mennyiségével és ugyanazzal az eljárással, mint amit a 6.5. pontban leírtunk; ha a vakpróba titrálásra 0,1 mol/l töménységû savból 0,5 ml-nél több fogy, a vegyszereket ellenõrizni kell és a szennyezetteket meg kell tisztítani, vagy ki kell cserélni. 6.4. Bemérés Kjeldahl-lombikba (5.2.) 0,3–0,4 g vizsgálandó mintát (6.1.) 0,1 mg pontossággal bemérünk. 6.5. Meghatározás 6.5.1. A lombikba néhány porcellándarabkát vagy üveggyöngyöt (5.10.1.) és kb. 10 g vízmentes kálium-szulfátot (4.2.) adunk. Ezután hozzáadunk 0,2 g réz(II)-szulfátot (4.3.), a lombik nyakát vízzel utánaöblítjük, végül 20 ml tömény kénsavat (4.1.) és a lombik tartalmát összekeverjük. A lombikot a roncsolókészüléken (5.3.) lassan melegítjük, amíg a habképzõdés meg nem szûnik. Lassan erõsítjük a hevítést és addig folytatjuk, amíg az oldat már egyetlen fekete részecskét sem tartalmaz és halvány zöldeskék színû nem lesz. A lombikot melegítés közben idõnként óvatosan összerázzuk. A forralást úgy kell szabályozni, hogy a gõzök a lombik nyakának közepén kondenzálódjanak. A forralást a helyi túlmelegedést elkerülve 90 pecig folytatjuk. Végül a lombikot tartalmával együtt szobahõmérsékletre hûtjük. Azután óvatosan hozzáadunk 200 ml vizet és néhány darab forrkövet (5.10.2.), összekeverjük és újra lehûtjük. 6.5.2. Az Erlenmeyer lombikba (5.7.) 50 ml bórsavoldatot (4.5.) és 4 csepp indikátort (4.8.) adunk és tartalmát összekeverjük. A lombikot a hûtõ (5.4.) alá csatlakoztatjuk úgy, hogy a lefolyócsõ vége (5.5) a bórsavoldatba merüljön. Mérõhengerrel (5.8.), 80 ml nátrium-hidroxid oldatot (4.6.) töltünk a Kjeldahl-lombikba. Ezalatt a lombikot megdöntve tartjuk úgy, hogy a nátrium-hidroxid oldat a lombik belsõ falán végigfolyva alsó réteget képezzen. Ezután a Kjeldahl-lombikot azonnal a feltét (5.6.) segítségével a hûtõhöz csatlakoztatjuk. A Kjeldahl-lombikot óvatosan megforgatjuk, hogy tartalma összekeveredjen. A felhabzás elkerülésére lassan melegítjük. A desztillációt 150 ml desztillátum összegyûléséig – kb. 30 percen keresztül – folytatjuk. A desztillátum hõmérséklete 25 °C alattlegyen.Kb.2 percceladesztillációbefejezéseelõttazErlenmeyer-lombikotúgy süllyesztjük,hogyacsõvége már ne érjen bele a savoldatba, a csõ végét kevés vízzel leöblítjük. A melegítést befejezzük, eltávolítjuk a csövet úgy, hogy mind a belsõ, mind a külsõ falát kevés vízzel leöblítjük és az öblítõvizet az Erlenmeyer-lombikban felfogjuk. 6.5.3. Az Erlenmeyer lombikban felfogott desztillátumot 0,1 mol/l töménységû sósavoldattal (4.7.) megtitráljuk.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/544d2741340785ae3ac7214d6f8198a531a4d2e3/dokumentumok/57403ed108a7e6980bb4715779d47cc25fda68a4/letoltes