Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-49 (Year: 2003, Number: 49)
Era: 1990-2004
Section: [7. számú melléklet a 8/2001. (I. 26.) FVM rendelethez]
Paragraph Index: 618

7. ELJÁRÁS 7.1. Biztonsági intézkedések Ezüst-ammónia tartalmú oldatokkal való munka közben védõszemüveget kell viselni. Ha a folyadék felszínén vékony hártya képzõdik, rázkódás hatására robbanás következhet be, a legnagyobb óvatosság indokolt. 2003/49. szám 7.2. A vizsgálati oldat elkészítése Mérjünk le 2,5 g mintát 0,001 g pontossággal, és vigyük kis porcelán mozsárba. Dörzsöljük el a mintát háromszor vízzel, a vizet minden dörzsölés után az 500 ml-re kalibrált Stohman lombikba (5.2.) töltve. Végül vigyük át a mintát veszteség nélkül a Stohman lombikba, belemosva a dörzsmozsarat, a dörzsölõt és a tölcsért is. Adjunk hozzá annyi vizet, hogy kb. 400 ml legyen. Adjunk hozzá 15 ml ecetsavat (4.1.). Rázassuk a rázógépen (5.5.) 2 óra hosszat. Töltsük fel a lombikot 500 ml vízzel, keverjük össze, és szûrjük meg. A vizsgálatot a lehetõ leggyorsabban kell elvégezni. 7.3. Az oldat vizsgálata A szûrlet 50 ml-ét vigyük 250 ml-es fõzõpohárba. Adjunk hozzá ammónia oldatot (4.2.), amíg enyhén lúgos lesz, majd adjunk hozzá 30 ml meleg ammóniás ezüst-nitrát oldatot (4.3.) a ciánamid sárga színû ezüst-komplexének leválasztása céljából. Hagyjuk egy éjszakán át állni, szûrjük le a csapadékot, és mossuk hideg vízzel, amíg teljesen ammóniamentes lesz. A szûrõt és a csapadékot még nedvesen helyezzük Kjeldahl lombikba, adjunk hozzá 10—16 g kálium-szulfátot (4.5.), az elõírt mennyiségû katalizátort (4.6.), majd 50 ml vizet és 25 ml tömény kénsavat (4.4.). Melegítsük lassan a lombikot óvatos rázogatás mellett, amíg az elegy forrni kezd. Fokozzuk a melegítést, forraljuk az oldatot, amíg átlátszó színtelen vagy világoszöld lesz. Ezután még egy óra hosszat forraljuk, majd hagyjuk lehûlni. Vigyük át az oldatot veszteség nélkül a desztilláló lombikba, adjunk hozzá néhány forráskönnyítõ horzsakõ granulátumot (4.11.) és töltsük fel vízzel kb. 350 ml-re Keverjük össze és hûtsük le. Desztilláljuk ki az ammóniát a C/1. módszer a) változata szerint, elegendõ mennyiségû NaOH oldatot (4.7.) adagolva ahhoz, hogy jelentõs lúgfölösleg legyen. 7.4. Vakpróba Végezzünk vakpróbát (minta hozzáadása nélkül) a vizsgálattal azonos körülmények között, és vegyük figyelembe a végeredmény kiszámításánál. 7.5. Kontroll vizsgálat Vizsgálat elõtt kálium-rodanid (4.12.) standard oldatának kb. 0,05 g nitrogénnek megfelelõ alikvot részével ellenõrizzük, hogy a berendezés jól mûködik-e és a módszert helyesen alkalmazzák-e.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/7b12edb4f54d69faaf6ac2213f7fc72866aecf87/dokumentumok/2ca24e007a6531092a729b3b8e64afb6af33f55e/letoltes