Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2004-21 (Year: 2004, Number: 21)
Era: 2004-2010
Section: a 20/2004. (II. 27.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 494

6. A szûrési és megerõsítési célra alkalmazott GC/MS módszerekre vonatkozó különleges követelmények 6.1. Az analitikai eljárás hitelesítéséhez a 13 C-mal jelölt, a 2,3,7,8-helyen klórral szubsztituált belsõ PCDD/F standardok (illetve a 13 C-mal jelölt belsõ dioxinszerû PCB standardok, ha dioxinszerû PCB-ket kell meghatározni) hozzáadását az analitikai módszer legelején kell elvégezni, pl. az extrakció elõtt. A tetraklórozottól az oktaklórozottig terjedõ PCDD/F-ek homológ csoportjai mindegyikébõl legalább egy rokonvegyület (illetve, ha dioxinszerû PCB-ket kell meghatározni, akkor a dioxinszerû PCB-k homológ csoportjai mindegyikébõl legalább egy rokonvegyületet) kell hozzáadni (alternatív lehetõség: legalább egy rokonvegyület kerül hozzáadásra a PCDD/F-ek és a dioxinszerû PCB-k nyomon követéséhez használt, tömegspektrometriával kiválasztott ionregisztráló funkcióként). Egyértelmûen elõnyösebb a megerõsítõ módszerek esetében, ha mind a 17 13 C-mal jelölt 2,3,7,8helyen szubsztimált belsõ PCDD/F standardot, illetve (ha dioxinszerû PCB-ket kell meghatározni) mind a 12 13 C-mal jelölt belsõ dioxinszerû PCB standardot használjuk. Megfelelõ kalibrációs oldatok alkalmazásával a relatív válaszfaktorokat is meg kell határozni azoknál a rokonvegyületeknél, amelyek 13 C-mal jelölt analógját nem adtuk hozzá a standardhoz. 6.2. A növényi eredetû takarmányok és a kevesebb, mint 10% zsírt tartalmazó állati eredetû takarmányok esetében a belsõ standardokat kötelezõ az extrakció elõtt hozzáadni. A 10%-nál magasabb zsírtartalmú állati eredetû takarmányok esetében a belsõ standardokat az extrakció elõtt vagy a zsírextrakció után is hozzáadhatjuk. Az extrakció hatékonyságát megfelelõen hitelesíteni kell attól függõen, hogy a belsõ standardokat melyik szakaszban adjuk a mintákhoz, valamint, hogy az eredményeket termékre vagy zsírra adjuk meg. 6.3. A GC/MS analízis elõtt egy vagy két visszanyerési (helyettes) standardot is hozzá kell adni. 6.4. A visszanyerést ellenõrizni kell. A megerõsítõ módszerek esetében az egyes belsõ standardok visszanyerésének a 60-120%-os tartományban kell lennie. Az egyes rokonvegyületek vonatkozásában, különösen egyes hepta- és oktaklórozott dibenzodioxinok és dibenzofuránok esetében, ennél alacsonyabb vagy magasabb visszanyerés is elfogadható azzal a feltétellel, hogy a TEQ-értékhez való hozzájárulásuk nem haladhatja meg (csak PCDD/F-re alapozott) az összes TEQ-érték 10%-át. A szûrõmódszerek esetében a visszanyerésnek a 30-140%-os tartományban kell lennie. 6.5. A dioxinokat a zavaró klórozott vegyületekbõl, így pl. a PCB-ktõl és a klórozott difeniléterektõl megfelelõ kromatográfiás eljárással kell elválasztani (lehetõleg florisil-, aluminium-oxid, illetve szénoszlopon). 6.6. Megfelelõ az izomerek gázkromatográfiás elválasztása (< 25% a csúcsok közötti eltérés az 1,2,3,4,7,8-HxCDF és az 1,2,3,6,7,8HxCDF között). 6.7. A meghatározást az EPA 1613 módszer B. módosítása szerint kell elvégezni, amely a tetraklórozottól az oktaklórozottig terjedõ dioxinok és furánok izotóphígításos HRGC/HRMS-sel vagy más, egyenértékû teljesítménykritériumokkal rendelkezõ módszerrel történõ meghatározására vonatkozik. 6.8. A felsõhatár és az alsóhatár szintje közötti különbség nem haladhatja meg a 20%-ot olyan tartományokban, amelyek dioxin szennyezettsége a maximális tartományban vagy afelett van. A maximális szintnél jóval alacsonyabb szennyezettségû takarmányok esetében a különbség 25-40%-os tartományban mozoghat.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/50ffa5371bd67ade8e8b08959aa12136de225c3b/dokumentumok/f23f4f92c4f8dc35e1c0a8f3f93e865a1d7603fe/letoltes