Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-49 (Year: 2003, Number: 49)
Era: 1990-2004
Section: olyan oldhatatlan nitrogén vegyületeket tartalmaz, amelyek nem tartoznak a 8/2001. (I. 26.) FVM rendelet hatálya alá.
Paragraph Index: 985

6. ELJÁRÁS 6.1. Oldatkészítés titráláshoz Tegyünk egy legalább 20—40 mg rezet tartalmazó alikvot részt az oldatból 500 ml-es Erlenmeyer-lombikba. Rövid forralással ûzzük el a jelen lévõ oxigénfelesleget. A térfogatot egészítsük ki kb. 100 ml-re vízzel. Adjunk hozzá 5 ml salétromsavat (4.1.), forraljuk fel, és hagyjuk forrni kb. fél percig. Vegyük le az Erlenmeyer-lombikot a fûtõkészülékrõl, adjunk hozzá kb. 3 g karbamidot (4.2.), és ismét forraljuk kb. fél percig. Vegyük le a fûtõkészülékrõl, és adjunk hozzá 200 ml hideg vizet. Ha szükséges, hûtsük az Erlenmeyer-lombik tartalmát szobahõmérsékletre. Fokozatosan adjunk hozzá ammónium-hidroxid oldatot (4.4.), amíg az oldat színe kékre változik, akkor adjunk még hozzá 1 ml-t feleslegben. Adjunk hozzá 50 ml ammónium-hidrogén-difluorid oldatot (4.3.), és keverjük össze. Adjunk hozzá 10 g kálium-jodidot (4.6.), és oldjuk fel. 6.2. Az oldat titrálása Helyezzük az Erlenmeyer-lombikot mágneses keverõre. Tegyük a keverõrudat az Erlenmeyer-lombikba, és állítsuk be a keverõt a kívánt fordulatszámra. Adjunk hozzá bürettával nátrium-tioszulfát mérõoldatot (4.5.) addig, amíg az oldatból felszabaduló jód barna színe halványabbá válik. Adjunk hozzá 10 ml keményítõ-oldatot (4.8.). Folytassuk a nátrium-tioszulfát oldattal (4.5.) végzett titrálást, amíg a bíbor szín csaknem eltûnik. Adjunk hozzá 20 ml kálium-tiocianát oldatot (4.7.), és folytassuk a titrálást addig, amíg az ibolyakék szín teljesen el nem tûnik. Jegyezzük fel a felhasznált tioszulfát oldat mennyiségét. 2003/49. szám

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/7b12edb4f54d69faaf6ac2213f7fc72866aecf87/dokumentumok/2ca24e007a6531092a729b3b8e64afb6af33f55e/letoltes