Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2004-13 (Year: 2004, Number: 13)
Era: 2004-2010
Section: 2. számú melléklet a 6/2004. (II. 10. ) ESZCSM rendelethez
Paragraph Index: 700

2. kiadása I-VII-1-1 részének (1g/50ml víz), 4.2.9. 37–40%-os formaldehid; 4.2.10. Jód mérõoldat, 0,05 M; 4.2.11. Nátrium-tioszulfát mérõoldat, 0,1 M; 4.2.12. 2,4-pentán-dion reagens Oldjunk fel egy 1000 ml-es mérõlombikban: – 150 g ammónium-acetátot (4.2.1. pont), – 2 ml 2,4-pentán-diont (4.2.3. pont), – 3 ml ecetsavat (4.2.2. pont). Töltsük fel 1000 ml-re vízzel (az oldat pH-ja 6,4 körül van). Ezt a reagenst frissen kell készíteni; 4.2.13. 2,4-pentándion nélküli reagens (4.2.12. pont); 4.2.14. Standard formaldehid: törzsoldat Öntsünk 5 g formaldehidet (4.2.9. pont) egy 1000 ml-es mérõlombikba és töltsük fel vízzel 1000 ml-re. Állapítsuk meg az oldat erõsségét a következõképpen: Vegyünk ki 10,00 ml-t; adjunk hozzá 25,00 ml jód mérõoldatot (4.2.10. pont) és 10,00 ml nátrium-hidroxid oldatot (4.2.7. pont). Hagyjuk állni öt percig. Savanyítsuk meg 11,00 ml HCl oldattal (4.2.5. pont) és határozzuk meg a jódfelesleget nátrium-tioszulfát oldattal (4.2.11. pont) keményítõ oldat (4.2.8. pont), mint indikátor jelenlétében. 1 ml 0,05 M jód (4.2.10. pont) fogyása megfelel 1,5 mg formaldehidnek; 4.2.15. Standard formaldehid: hígított oldat Hígítsuk fel a formaldehid törzsoldatot elõször 1/20 majd 1/100 arányban vízzel. Ez az oldatnak milliliterenként körülbelül 1 ìg formaldehidet tartalmaz. Számítsuk ki a pontos tartalmat. 4.3. Eszközök 4.3.1. Szokásos laboratóriumi felszerelés; 4.3.2. Fáziselválasztó szûrõ, Whatman 1 PS (vagy ezzel egyenértékû); 4.3.3. Centrifuga 4.3.4. Vízfürdõ készlet 60 °C-ra állítva; 4.3.5. Spektrofotométer; 4.3.6. Üveg küvetta, 1 cm-es optikai úthosszal. 4.4. Eljárás 4.4.1. Mintaoldat Egy 100 ml-es mérõlombikba a vizsgálati mintából 0,001 gramm pontossággal mérjünk be kb. 150 ìg formaldehid-mennyiségnek megfelelõ mennyiséget (grammban). Töltsük fel 100 ml-re vízzel és keverjük össze (S oldat). (Ellenõrizzük, hogy a pH 6-hoz közeli; ha nem, akkor hígítsuk a sósav oldattal (4.2.6. pont).) Tegyük egy 50 ml-es Erlenmeyer lombikba a következõket: – 10,00 ml S oldat, – 5,00 ml 2,4-pentándion reagens (4.2.12.), – annyi ioncserélt vizet, hogy a végsõ térfogat 30 ml legyen. 4.4.2. Referencia oldat A referencia oldat használatával a vizsgálati minta háttérszíne által okozott esetleges zavaró hatás kiküszöbölhetõ: Tegyük egy 50 ml-es Erlenmeyer lombikba a következõket: – 10,00 ml S oldat, – 5,00 ml reagens (4.2.13.), – annyi ioncserélt víz, hogy a végsõ térfogat 30 ml legyen. 4.4.3. Vakpróba Tegyük egy 50 ml-es Erlenmeyer lombikba a következõket: – 5,00 ml 2,4-pentán-dion reagens (4.2.12.), – annyi ioncserélt víz, hogy a végsõ térfogat 30 ml legyen. 4.4.4. Mennyiségi meghatározás 4.4.4.1. A 4.4.1., 4.4.2. és a 4.4.3. pont szerinti keverékeket rázzuk össze. Állítsuk az Erlenmeyer lombikokat 60 C-os vízfürdõbe pontosan tíz percre. Hagyjuk hûlni két percig jeges vízzel teli fürdõben. 4.4.4.2. Vigyük át egy 50 ml-es választótölcsérbe, amely 10 ml 1-butanolt (4.2.4. pont) tartalmaz. Öblítsük át mindegyik lombikot 3-5 ml vízzel. Rázzuk erõsen a keveréket pontosan 30 másodpercig. Hagyjuk a fázisokat szétválni. 4.4.4.3. Szûrjük le a bután-1-olos fázist a mérõlombikba (4.3.2. pont) fáziselválasztó szûrõn keresztül. Centrifugálás (3000 g, 5 perc) is alkalmazható. 4.4.4.4. Mérjük meg a 4.4.1. pont szerinti mintaoldat kivonatának A1 abszorbanciáját 410 nm-nél a 4.4.2. pont szerinti referencia oldat kivonatához képest. 4.4.4.5. Hasonlóképpen mérjük meg a 4.4.3. szerinti vakoldat kivonatának A2 abszorbanciáját bután-1olhoz képest. Megjegyzés: Az összes fenti mûveletet attól a pillanattól számított 25 percen belül kell elvégezni, amikor az Erlenmeyer lombikot a 60 oC-os vízfürdõbe helyeztük. 4.4.5. Kalibrációs görbe 4.4.5.1. Tegyük egy 50 ml-es Erlenmeyer lombikba a következõket: – 5,00 ml hígított standard oldat a 4.2.15. pont szerint, – 5,00 ml 2,4-pentán-dion reagens (4.2.12.). – annyi ioncserélt vizet, hogy a végsõ térfogat 30 ml legyen. 4.4.5.2. Folytassuk a 4.4.4. pontban leírtaknak megfelelõen és mérjük meg az abszorbanciát bután-1olhoz (4.2.4.) képest. 4.4.5.3. Ismételjük meg az eljárást 10, 15, 20 és 25 ml hígított standard oldat (4.2.15.) felhasználásával. 4.4.5.4. A nullapont meghatározásához (amely a reagensek színezettségének felel meg) járjunk el a 4.4.4.5. pontban megadottak szerint. 4.4.5.5. Szerkesszük meg a kalibrációs görbét, miután kivontuk a nullapont értékét a 4.4.5.1 és 4.4.5.3. pont szerint kapott egyes abszorbanciákból. A Beer törvény 30 ìg formaldehid mennyiségig érvényes. 4.5. Számítás 4.5.1. Vonjuk ki A2-t A1-bõl és olvassuk le a kalibrációs görbérõl (4.4.5.5. pont) azt a ìg-ban kifejezett C mennyiséget, amely a mintaoldatban jelen lévõ formaldehidnek felel meg (4.4.1.). 4.5.2. Számítsuk ki a minta formaldehid tartalmát (% m/m) a következõ képlet segítségével: formaldehid-tartalom%-ban = m C 3 ⋅ ahol: m = a vizsgálati részlet tömege a g-ban kifejezve. 4.6. Ismételhetõség1 0,2%-os formaldehid-tartalom esetén azonos mintán, párhuzamosan végzett két mennyiségi meghatározás eredményei közötti eltérés nem haladhatja meg a 0,005%-ot a 2,4-pentán-dionos kolorimetriás meghatározás esetén. Ha a szabad formaldehid-tartalom mennyiségi meghatározása a 76/768/EGK irányelvben meghatározott legnagyobb koncentrációt meghaladó eredményt ad, azaz:

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/53f83b22112ddee3ba432e293c5a4a07160629ad/dokumentumok/1147f0c2e2ee62fd0d72848b53190fba47bc78de/letoltes