Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2006-140 (Year: 2006, Number: 140)
Era: 2004-2010
Section: Az 56/2004. (IV. 24.) FVM rendelet mellékletének
Paragraph Index: 999

7. A vizs gá lat me ne te 7.1. A zsír sav-me til ész te rek elõ ál lí tá sa. Kb. 400 mg olaj- vagy zsír min tá ból az MSZ ISO 5509 sze rint zsír sav me til ész ter ol da tot ál lí tunk elõ, amely kb. 50 mg/ml zsír sav me til ész tert tar tal maz he xán ban old va. 7.2. Vé kony ré teg-kro ma to grá fia. 7.2.1. A ré te gek elõ ál lí tá sa. 60 g szi li ka gélt (4.5.) és 120 ml ezüst-nit rát ol da tot (4.7.) egy 500 ml-es gömb lom bik ba mé rünk és ho mo gén szusz pen zió elõ ál lí tá sa cél já ból egy per cig ráz zuk. A szusz pen zi ót a szo ká sos mó don kb. 0,5 mm ré teg vas tag - ság ban a le mez re fel visszük. A mennyi ség 5 db 200 mm × 200 mm-es le mez be fe dé sé re ele gen dõ. A le me ze ket le ve - gõn meg szá rít juk (a leg jobb kb. 30 per cig sö tét ben vé - gezni); utá na kb. 2 óra 30 per cig 100 °C-on szá rí tó szek - rény ben szá rít juk, ak ti vál juk. Az ak ti vá lás után a le me ze - ket ami lyen gyor san csak le het, hasz nál juk fel, ha szük sé - ges sö tét ben kell azo kat tá rol ni és fel hasz ná lás elõtt új ból ak ti vál ni. Meg jegy zés: 110 °C-os egy órás ak ti vá lás ele gen dõ, amennyi ben a le me zek szí ne eköz ben nem sö té te dik meg. Amennyi ben az ol dal ha tást el akar juk ke rül ni, úgy min den le mez re az ol da lak tól és a fel sõ szél tõl 10 mm tá vol ság ra, a ré teg re egy vo na lat kar col junk, mi e lõtt a le mezt hasz nál - nánk. 7.2.2. A me til ész ter fel vi te le. Fel vi võ esz köz zel (5.2.5.) a min tá ból elõ ál lí tott me til - ész ter ol dat ból (7.1.) 50 ml-t fel vi szünk a ré teg re kb. 50 mm-es vo nal ban, leg alább 40 mm-re az ol da lak tól és 10 mm-re a le mez alsó szé lé tõl. Ez után fel vi szünk 100 ml-t a min tá ból elõ ál lí tott me til ész ter ol da tot (7.1.) és az eru ka - sav-me til ész ter ol da tot (4.8.) 1:1 ará nyú ke ve ré ké bõl. A le mez fény ér zé keny sé ge miatt az ol da tok fel vi te lé nél kü - lö nös fi gye lem mel kell el jár ni. A me til ész ter fel vi te le után a le mez alsó szé lét di etil-éter be me rít het jük ad dig, amíg az éter front kb. 5 mm-el a start vo nal fölé emel ke dik. Ez ál tal a me til ész ter egy szûk csík ban kon cent rá ló dik. Meg jegy zés: fel vi he tünk még 50 ml eru ka sav-me til ész - ter ol da tot (4.8.) a le mez re ab ból a cél ból, hogy ki fej lesz tés után az eru ka sav-me til ész tert tar tal ma zó zó ná ban az azo - no sí tást meg könnyít sük (lásd: az áb rát). 7.2.3. A kro ma to gram ki fej lesz té se A meg fe le lõ fut ta tó szert (4.10.) a fut ta tó kád ba önt jük úgy, hogy ma gas sá ga 5 mm le gyen, és a fe dõt rát éve egy fa gyasz tó szek rény be tesszük (5.2.1.), amely nek hõ mér - sék le te mí nusz 25 °C, vagy eh hez köz el álló hõ fo kú. Bi zo - nyos eset ben cél sze rû le het a fut ta tó kád ki bé le lé se, például szû rõ pa pír ral (kb. két óra múl va al kal mas a kro ma to gram ki fej lesz té sé re). A le mezt óva to san a fut ta tó kád ba ál lít juk és hagy juk a fo lya dé kot kb. a le mez ma gas sá gá nak fe lé ig, kétharma - dáig fel fut ni. A le mez ki vé te le után az ol dó szert a le mez rõl gyen ge nit ro gén áram mal el pá ro log tat juk. Ez után a le mezt újra a fut ta tó kád ba tesszük, és hagy juk a fo lya dé kot a le - mez fel sõ szé lé ig fel fut ni. Vé gül a le mezt újra ki vesszük, és a fent le ír tak sze rint nit ro gén áram mal meg szá rít juk, majd 2,7-dik lór-flu o resz ce in ol dat tal (4.11.) leperme - tezzük. UV-fény ben le het meg ha tá roz ni a min ta eru ka sav-me - til ész ter zó ná ját, össze ha son lít va az eru ka sav-me til ész tert tar tal ma zó min ta in ten zí vebb zó ná já val (lásd az áb rát). 7.2.4. A me til ész ter-frak ció el kü lö ní té se. A min ta eru ka sav-me til ész tert tar tal ma zó zó ná ját a le - mez rõl tel jes mennyi ség ben le ka par juk és egy 50 ml-es lom bik ba tesszük. Az eru ka sav-me til ész ter fe let ti és alat ti szi li ka gélt, amely az összes töb bi zsír sav me til ész ter frak ci ót tar tal - maz za, a le mez rõl ha son ló an le ka par juk és egy má sik 50 ml-es lom bik ba tesszük. Mind egyik lom bik ba 1,0 ml tet ra ko zán sav-me til ész tert tar tal ma zó stan dard ol da tot (4.9.) és 10 ml di etil-étert mé rünk (4.3.). Össze ke ver jük és mind két lom bik tar tal mát egyen ként egy-egy kb. 1 g szi li - ka gélt (4.6.) tar tal ma zó osz lop ra vagy üveg szû rõ töl csér re (5.2.4.) visszük. Az ész tert há rom szor-négy szer 10 ml di etil-éter rel eluáljuk. Az elu á tu mo kat kis lom bik ba gyûjt jük, gyen ge nit ro gén áram ban az ol dó szer nagy ré szét óva to san, kis rész le tek ben el pá ro log tat juk és az után kú pos végû üveg - csék be át visszük. A ma ra dék ol dó szert nit ro gén áram ban el pá ro log tat juk, a me til ész ter az üveg cse al já ban kon cent - rá ló dik. Vé gül a me til ész tert kb. 25–50 ml he xán ban fel old juk. (4.4.) 7.3. Gáz kro ma to grá fia 7.3.1. Az MSZ ISO 5508 sze rint le írt mód szer alap ján 1–2 ml me til ész ter ol da tot be fecs ken de zünk.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/ad4b1b33c216c0ed0e7def0259c1d93299c13af4/dokumentumok/1c88e9547df8da9d0f954971c15063f100e484e3/letoltes