Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-1998-2 (Year: 1998, Number: 2)
Era: 1990-2004
Section: az 5/1998. (I. 16.) IKIM rendelethez
Paragraph Index: 424

5. VIZSGÁLATI ELJÁRÁS 5.1. Általános utasítások A próbadarabok kiválasztása, szárítása és mérése tekintetében kövessük az általános részben megadott utasításokat. 5.2. Részletes eljárás Tegyük a próbadarabot egy Kjeldahl roncsoló lombikba. A roncsoló lombikban lévő, legalább 1 g tömegű próbadarabhoz adjunk — ebben a sorrendben — 2,5 g káliumszulfátot, 0,1—0,2 g szeléndioxidot és 10 ml kénsavat (sűrűsége: 1,84 g/cm 3). Melegítsük a lombikot, először enyhén, míg a teljes szálmennyiség szétroncsolódik, ezután melegítsük erősebben, míg az oldat kitisztul, és majdnem színtelenné válik. Melegítsük a lombikot további 15 percig. Hagyjuk a lombikot kihűlni, a tartalmát óvatosan hígítsuk fel 10—20 ml vízzel, hűtsük, töltsük át a tartalmát egy 200 ml-es jelzéssel ellátott lombikba, töltsük fel vízzel erre a térfogatra, ezzel előállítva a feltáró oldatot. Töltsünk kb. 20 ml bórsav oldatot egy 100 ml-es Erlenmeyer-lombikba, és tegyük a lombikot Kjeldahl desztilláló készülék kondenzora alá úgy, hogy a lefolyócső éppen a bórsav oldat szintje alá merüljön. Tegyünk pontosan 10 ml feltáró oldatot a desztilláló lombikba, töltsünk legalább 5 ml nátriumhidroxid oldatot a tölcsérbe, emeljük fel kissé a dugót, és hagyjuk a nátriumhidroxid oldatot lassan lefolyni a lombikba. Ha a feltáró oldat és a nátriumhidroxid oldat két elkülönülő réteget képez, óvatosan keverjük össze. Melegítsük lassan a desztilláló lombikot, és vezessünk bele gőzt a gőzfejlesztőből. Gyűjtsünk össze kb. 20 ml desztillátumot, az Erlenmeyer-lombikot engedjük le úgy, hogy a kondenzor lefolyócsövének vége kb. 20 mm-rel a folyadék szintje felett legyen, és 1 percig desztilláljunk tovább. Öblítsük ki a lefolyócső végét vízzel, fogjuk fel az öblítővizet az Erlenmeyer-lombikban. Vegyük ki az Erlenmeyer-lombikot, cseréljük ki egy másik Erlenmeyer-lombikkal, melyben nagyjából 10 ml bórsav oldat van, és gyűjtsünk kb. 10 ml desztillátumot. Titráljuk a két desztillátumot külön-külön 0,02 N kénsavval, használjuk az indikátor keveréket. Jegyezzük fel a két desztillátum teljes fogyását. Ha a második desztillátum fogyásának eltérése nagyobb mint 0,2 ml, ismételjük meg a vizsgálatot, és kezdjük el ismét a desztillálást, egy új adagot felhasználva a feltáró oldatból. Végezzünk el egy üres meghatározást, azaz a feltárást és a desztillációt, melynél csak a reagenseket használjuk.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/3095830e5a2717b6fef4d87fd6b8f37ac033eb29/dokumentumok/cbdef739fc236a1e74e45c3e21c623f1622875f4/letoltes