Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-49 (Year: 2003, Number: 49)
Era: 1990-2004
Section: olyan oldhatatlan nitrogén vegyületeket tartalmaz, amelyek nem tartoznak a 8/2001. (I. 26.) FVM rendelet hatálya alá.
Paragraph Index: 649

7. ANALITIKAI MÓDSZEREK 7.1. Az oldatok elkészítése az analízishez Mérjünk be 10 g mintát 1 mg pontossággal egy 500 ml-es Stohmann lombikba. Adjunk hozzá 50 ml vizet, azután 20 ml hígított sósavat (4.10.). Rázzuk össze. Hagyjuk állni amíg a széndioxid felszabadulás befejezõdik. Adjunk hozzá 400 ml vizet; és rázassuk fél órán keresztül; töltsük fel jelig vízzel, homogenizáljuk, és szûrjük le egy száraz szûrõpapíron keresztül egy száraz üvegedénybe. 7.2. Összes nitrogén 7.2.1. Nitrátok jelenléte nélkül Pipettázzuk a szûrlet (7.1.) legfeljebb 100 mg nitrogént tartalmazó részletét egy 300 ml-es Kjeldahl lombikba. Adjunk hozzá 15 ml koncentrált kénsavat (4.9.), 0,4 g rézoxidot vagy 1,25 g rézszulfátot (4.24.) és néhány szem üveggyöngyöt forráskönynyítõnek. Elõször óvatosan kezdjük hevíteni, hogy a reakció beinduljon, azután erõsebben, amíg a folyadék színtelenné, vagy enyhén zöldessé válik, és a kéntrioxid fehér füstje félreismerhetetlenül megjelenik. Lehûlés után vigyük át az oldatot egy desztilláló lombikba, hígítsuk kb. 500 ml-re vízzel, és adjunk hozzá néhány szem horzsakövet (4.25.). Csatlakoztassuk a lombikot a desztilláló készülékhez (5.1.) és végezzük el a meghatározást a C/6.1. módszer 7.1.1.2. pontjában leírtak szerint. 7.2.2. Nitrátok jelenlétében A 7.1. pont szerinti szûrlet legfeljebb 40 mg nitrát-kötésben lévõ nitrogént tartalmazó részletét pipettázzuk egy 500 ml-es Erlenmeyer lombikba. A vizsgálatnak ezen a fokán az összes N mennyisége nem fontos. Adjunk hozzá 10 ml 30%-os kénsavat (4.12.), 5 g redukált vasat (4.2.) és azonnal fedjük le az Erlenmeyer lombik száját óraüveggel. Óvatosan melegítsük, amíg a reakció erõteljesen megindul, de nem válik túl hevessé. Állítsuk le a fûtést, és hagyjuk állni legalább 3 órát szobahõmérsékleten. A folyadékot veszteség nélkül öntsük át egy 250 ml-es mérõlombikba, a fel nem oldott vasat az eredeti lombikban visszahagyva. Töltsük a lombikot jelig vízzel. Óvatosan elegyítsük. Pipettázzuk egy legfeljebb 100 mg N-t tartalmazó részletét 300 ml-es Kjeldahl lombikba. Adjunk hozzá 15 ml tömény kénsavat (4.9.) meg 0,4 rézoxidot vagy 1,25 g rézszulfátot (4.24.) és pár üveggyöngyöt a forrás szabályozására. Elõször óvatosan melegítsük a reakció megindítására, azután erõsebben, amíg a folyadék színtelenné vagy halvány zöldessé válik, és fehér gõzök megjelenése egyértelmûen észlelhetõ. Ha lehûlt, vigyük az 2003/49. szám oldatot veszteség nélkül a desztilláló lombikba, hígítsuk kb. 500 ml-re vízzel, adjunk hozzá néhány szem horzsakövet (4.25.). Csatlakoztassuk a lombikot a desztilláló készülékhez (5.1.) és folytassuk a meghatározást a C/6.1. módszer 7.1.1.2. pontja szerint. 7.2.3. Vakpróba Végezzünk vakpróbát a vizsgálattal megegyezõ körülmények között, és eredményét vegyük figyelembe a végeredmény kiszámításánál. 7.2.4. Az eredmény kiszámítása N% összes = (a — A) × 0,28 M ahol: a = faktorozott 0,2 mol/l nátrium- vagy kálium-hidroxid (4.8.) fogyása a vakpróba során, amikor a szedõbe 50 ml faktorozott 0,2 mol/l kénsavoldatot (4.6.) mértünk, ml, A = faktorozott 0,2 mol/l nátrium- vagy kálium-hidroxid (4.8.) fogyása a minta vizsgálatakor, ml, M = az oldat alikvot részében (7.2.1. vagy 7.2.2.) jelenlévõ minta mennyisége, g. 7.3. Összes nitrogén, a nitrát-kötésû nitrogén kivételével 7.3.1. Vizsgálat A 7.1. szakasz szerinti szûrlet legfeljebb 50 mg meghatározandó nitrogént tartalmazó alikvot részletét 300 ml-es Erlenmeyer lombikba pipettázzuk. 100 ml vízzel hígítjuk. 5 g vasszulfátot (4.13.), 20 ml tömény kénsavat (4.9.) és néhány forráskönnyítõ üveggyöngyöt adunk hozzá. Elõször óvatosan, majd erõsebben melegítjük, a kéntrioxid fehér füstjének megjelenéséig. Folytassuk a melegítést 15 percig, majd állítsuk le a fûtést, tegyünk a lombikba 0,4 g rézoxidot vagy 1,25 g rézszulfátot (4.24.) a folyamat katalizálására. Ismét kezdjük meg a melegítést, és 10—15 percig fehér füstképzõdés közben forraljuk az oldatot. Lehûlés után vigyük át a Kjeldahl lombik tartalmát veszteség nélkül a desztilláló lombikba (5.1.). Hígítsuk kb. 500 ml vízzel, adjunk hozzá néhány szem horzsakõ granulátumot (4.25.). Csatlakoztassuk a lombikot a desztilláló készülékhez, és folytassuk a meghatározást a 2.6. módszer 7.1.1.2. pontjában leírtak szerint. 7.3.2. Vakpróba Lásd 7.2.3. 7.3.3. Az eredmény kiszámítása összes —N% = (a — A) × 0,28 M ahol: a = faktorozott 0,2 mol/l nátrium- vagy kálium-hidroxid (4.8.) fogyása a vakpróba során, amikor a szedõbe 50 ml faktorozott 0,2 mol/l kénsavoldatot (4.6.) mértünk, ml, A = faktorozott 0,2 mol/l nátrium- vagy kálium-hidroxid (4.8.) fogyása a minta vizsgálatakor, ml, M = az oldatok vizsgálathoz felhasznált alikvot részében jelenlévõ minta mennyisége, g. 7.4. Nitrát nitrogén A következõ különbségek alapján: 7.2.4. — (7.5.3. + 7.6.3.) vagy 7.2.4. — (7.5.3. + 7.6.5.) vagy 7.2.4. — (7.5.3. + 7.6.6.). 2003/49. szám 7.5. Ammónia kötésben lévõ nitrogén 7.5.1. Vizsgálat A berendezés (5.2.) száraz lombikjába vigyük a szûrlet (7.1.) legfeljebb 20 mg ammónia kötésben lévõ nitrogént tartalmazó mennyiségét. Csatlakoztassuk a lombikot a készülékhez. Pipettázzunk a 300 ml-es Erlenmeyer lombikba pontosan 50 ml faktorozott 0,1 mol/l kénsavat (4.14.), és adjunk hozzá annyi desztillált vizet, hogy a folyadékszint kb. 5 cm-rel a bemeneti csõ nyílása felett legyen. A reakció lombik oldalcsövén keresztül vigyünk be annyi desztillált vizet, hogy a térfogat kb. 50 ml legyen. Rázzuk össze. Adjunk hozzá néhány csepp oktil-alkoholt (4.15.), hogy megelõzzük a gázáram megindításakor fellépõ habzást. Adjunk hozzá 50 ml telített kálium-karbonát oldatot (4.16.), és azonnal indítsuk meg az így felszabadított ammónia kiûzését a hideg szuszpenzióból Az ehhez szükséges intenzív levegõáramot (áramlási sebesség kb. 3 liter/perc) elõzetesen híg kénsavat és híg nátrium-hidroxidot tartalmazó gázmosó palackokon való átvezettetéssel tisztítjuk. Nyomás alatti levegõ használata helyett vákuumot (vízsugárszivattyú) használhatunk, ha a készülék tömítettsége megfelelõ. Az ammónia kinyerése általában 3 óra alatt teljessé válik. Azonban errõl kívánatos megbizonyosodni úgy, hogy az Erlenmeyer lombikot kicseréljük. Amikor a folyamat befejezõdött, vegyük le az Erlenmeyer lombikot a készülékrõl, öblítsük bele a bevezetõ csõ végét és az Erlenmeyer lombik belsõ falát egy kis desztillált vízzel, és titráljuk meg a savfelesleget az ismert faktorú 0,1 mol/l nátrium-hidroxid oldattal (4.17.). 7.5.2. Vakpróba Lásd 7.2.3. 7.5.3. Az eredmény kiszámítása ammónia — N% = (a — A) × 0,14 M ahol: a = faktorozott 0,1 mol/l nátrium- vagy kálium-hidroxid oldat (4.17.) fogyása a vakpróba során, amikor a berendezés (5.2.) 300 ml-es Erlenmeyer lombikjába 50 ml faktorozott 0,1 mol/l kénsav oldatot (4.14.) mértünk, ml, A = faktorozott 0,1 mol/l nátrium- vagy kálium-hidroxid (4.17.) fogyása a minta vizsgálatakor, ml, M = az oldatok vizsgálathoz felhasznált alikvot részében jelenlévõ minta mennyisége, g. 7.6. Karbamid-kötésû nitrogén 7.6.1. Ureázos módszer A szûrlet (7.1.) legfeljebb 250 mg karbamidot tartalmazó mennyiségét vigyük 500 ml-es mérõlombikba. Adjunk hozzá megfelelõ mennyiségû telített bárium-hidroxid oldatot (4.18.) addig, amíg az oldat további adagolására több csapadék már nem válik le. A fölös bárium ionokat (és az esetlegesen feloldódott kalcium ionokat) 10%-os nátrium karbonát oldattal (4.19.) távolítsuk el. Hagyjuk állni, majd ellenõrizzük, hogy a kicsapás teljes-e. Töltsük jelig a mérõlombikot, homogenizáljuk, majd redõs szûrõpapíron szûrjük le a tartalmát. A szûrlet 50 ml-ét pipettázzuk a készülék (5.3.) 300 ml-es Erlenmeyer lombikjába. Savanyítsuk meg 2N sósavval (4.20.) pH 3 értékig, amelyet pH-méteren állítunk be. Emeljük a pH-t 5,4-re 0,1 mol/l nátrium hidroxiddal (4.17.). Hogy elkerüljük az ammónia veszteséget az ureáz által megindított hidrolízis során, az Erlenmeyer lombikot olyan dugóval zárjuk le, amelybe egy csepegtetõ tölcsér és egy pontosan 2 ml 0,1 mol/l sósavat (4.21.) tartalmazó gázcsapda tartály csatlakozik. A csepegtetõ tölcséren keresztül adjunk a lombikba 20 ml ureáz oldatot (4.22.). Hagyjuk a lombikot egy órán át 20—25 ˚C-on állni. Pipettázzunk 25 ml meghatározott koncentrációjú 0,1 mol/l sósav oldatot (4.21.) a csepegtetõ tölcsérbe, engedjük bele a lombikba, majd öblítsük be egy kis vízzel. A gázcsapda tartályban lévõ folyadékot szintén vigyük veszteség nélkül az Erlenmeyer lombikba. Titráljuk meg a savfelesleget meghatározott koncentrációjú 0,1 mol/l nátrium-hidroxid oldattal (4.17.), amíg a pH méteren mért pH érték eléri az 5,4-et. Megjegyzések:

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/7b12edb4f54d69faaf6ac2213f7fc72866aecf87/dokumentumok/2ca24e007a6531092a729b3b8e64afb6af33f55e/letoltes