Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-42 (Year: 2003, Number: 42)
Era: 1990-2004
Section: 10. számú melléklet a 44/2003. (IV. 26.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 1759

5. Eljárás Mérjünk 0.001 g pontossággal 1 g-ot az elõkészített mintából, és helyezzük a szûrõtégelybe (4.2.) (lásd: Megfigyelések 8.1., 8.2. és 8.3.) és adjunk hozzá 1 g szûrési segédanyagot (3.3.). A fûtõegység (4.1.) és a szûrõtégely (4.2.) összeállítása után csatlakoztassuk a hengert (4.3.) a szûrõtégelyhez. Öntsünk az összeállított hengerbe és tégelybe 150 ml forró kénsavat (3.1.) és ha szükséges, adjunk hozzá néhány csepp habzásgátló anyagot (3.2.). Hozzuk a folyadékot 5 ± 2 percen belül forrásba, és forraljuk erõteljesen 30 percig. Nyissuk az ürítõ pipa (4.1.) csapját, és vákuum alatt szûrjük a kénsavat a szûrõtégelyen át, majd mossuk a maradékot három egymást követõ 30 ml-es forró víz adagokkal, ügyelve arra, hogy az egyes mosások utáni szûrési maradékot szárazra szívassuk. Zárjuk a kivezetõ csapot, és öntsünk 150 ml káliumhidroxid oldatot (3.7.) az összeállított hengerbe és tégelybe, adjunk hozzá néhány csepp habzásgátló anyagot (3.2.). Hozzuk a folyadékot forrásba 5 ± 2 percen belül, és forraljuk erõteljesen, pontosan 30 percig. Szûrjük és ismételjük meg a mosási eljárást a kénsavnál leírtak szerint. Az utolsó mosás és szárazra szívatás után vegyük ki a szûrõtégelyt, és tartalmával együtt csatlakoztassuk a hideg extraháló egységre (4.6.). Vákuumot használva mossuk a tégelyben lévõ maradékot három, egymást követõ 25 ml aceton (3.4.) adagokkal, ügyelve arra, hogy valamennyi mosás után a maradékot szárazra szívassuk. Szárítsuk a tégelyt tartalmával együtt súlyállandóságig 130 °C-on szárítószekrényben. Az egyes szárítás után hagyjuk lehûlni exszikkátorban, majd gyorsan mérjük le. Helyezzük a tégelyt izzítókemencébe legalább 30 percre, és hamvasszuk súlyállandóságig 475–500 °C-on. Mérés elõtt valamennyi izzítás után hagyjuk a tégelyt az izzítókemencében, majd ezt követõen exszikkátorban lehûlni. Végezzünk vak vizsgálatot a minta nélkül. A hamvasztásból adódó súlyveszteség nem lehet több mint 4 mg.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/69b88ec8e02037a8d3637eee652ef17e0ba2ad2b/dokumentumok/e4451c379dbc96be3daac423580de092693182bb/letoltes