Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-42 (Year: 2003, Number: 42)
Era: 1990-2004
Section: 10. számú melléklet a 44/2003. (IV. 26.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 1927

3. Szükséges vegyszerek 3.1. Metanol. 3.2. Sósavas metanol, extrahálószer: Mérjünk be 4,0 ml sósavat (3.10.) egy 500 ml-es mérõlombikba, és töltsük jelig metanollal (3.1.). Az oldatot frissen kell készíteni. 3.3. Acetonitril, HPLC minõségû. 3.4. Molekula szûrõ, 3 Å, 8–12 mesh: Kristályos alumínium-szilikát, 1,6–2,5 mm-es szemcsék, 0,3 mm átlagos pórusméret. 3.5. Alumínium-oxid, savas, I. aktivitású oszlop kromatográfiás célra készült: Dugós lombikban 100 g alumínium-oxidhoz 2 ml vizet pipettázunk. Bedugaszoljuk és kb. 20 percen keresztül rázatjuk. Jól lezárva tároljuk. 3.6. Kálium-dihidrogén-foszfát oldat, c = 0,025 mol/l: 3,40 g kálium-dihidrogén-foszfátból HPLC minõségû vízzel 1000 ml-es mérõlombikban oldatot készítünk. 3.7. Dinátrium-hidrogén-foszfát oldat, c = 0,025 mol/l: 3,55 g Dinátrium-hidrogén-foszfátból (vízmentes), HPLC minõségû vízzel 1000 ml-es mérõlombikban oldatot készítünk. 3.8. HPLC mozgó fázis: Acetonitril (3.3.) + víz (HPLC minõségû) + KH2PO4 oldat (3.6.) + Na 2HPO4 oldat (3.7.)= = 650 + 250 + 50 + 50 (v+v+v+v). 3.9. Robenidin, analitikai standard: 1,3 bis [(4-klórbenzilidin)amino]guanidin.hidroklorid. 3.9.1. Robenidin standard törzsoldat, ∼300 µg/ml: Mérjünk be 0,1 mg pontossággal 30 mg robenidin standard anyagot (3.9.). Egy 100 ml-es mérõlombikban sósavas metanollal (3.2.) oldatba visszük, ugyanezen oldószerrel a lombikot jelig töltjük, majd összerázzuk. Az oldatot fóliába burkolva sötét helyen tároljuk. 3.9.2. Közbensõ standard oldat, 12 µg/ml: A standard törzsoldatból (3.9.1.) pipettázzunk 10 ml-nyi oldatot egy 250 ml-es mérõlombikba, majd töltsük jelig az eluenssel (3.8.). Az oldatot fóliába burkolva sötét helyen tároljuk. 3.9.3. Kalibráló standard oldatok: A közbensõ standard oldatból (3.9.2.) pipettázzunk 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 és 25,0 ml-nyi oldatot egy-egy 50 ml-es mérõlombikba, majd töltsük jelig a mozgó fázissal (3.8.). Ezekben az oldatokban a robenidin koncentrációja sorban 1,2; 2,4; 3,6; 4,8 és 6,0 µg/ml értéknek felel meg. Az oldatokat a felhasználás elõtt frissen kell elkészíteni. 3.10. Sósav, ρ20=1,19 g/ml.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/69b88ec8e02037a8d3637eee652ef17e0ba2ad2b/dokumentumok/e4451c379dbc96be3daac423580de092693182bb/letoltes