Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-49 (Year: 2003, Number: 49)
Era: 1990-2004
Section: [8. számú melléklet a 8/2001. (I. 26.) FVM rendelethez]
Paragraph Index: 1036

5. ELJÁRÁS 5.1. Mintavétel elemzés céljára Mérjünk ki körülbelül 10 gramm ammónium-nitrátot 0,001 gramm pontossággal. 5.2. A karbonátok eltávolítása Helyezzük az elemzendõ mintát a B reakcióedénybe. Adjunk hozzá 100 ml kénsavat (3.2.). Szobahõmérsékleten a szemcsék körülbelül 10 perc alatt feloldódnak. Állítsuk össze a készüléket a 2. ábrán látható módon. Csatlakoztassuk az abszorpciós csõ (A) egyik végét a nitrogénforráshoz (4.2.) egy visszacsapó szelepen keresztül, amely 5—6 mm közötti higanyt tartalmaz, a másik végét pedig a reakcióedénybe vezetõ gázbevezetõ csõhöz csatlakoztassuk. Szereljük fel a lombikra (B) a Vigreux frakcionáló oszlopot (C’) és a duplafalú hûtõt (C), és indítsuk el a hûtõvizet. Állítsuk be a nitrogént úgy, hogy mérsékelten áramoljon az oldaton keresztül, forraljuk fel az oldatot, és tartsuk forrásban két percig. Ezután már nem szabad pezsegnie. Amennyiben mégis buborékok figyelhetõk meg, folytassuk a forralást további harminc percig. Hagyjuk az oldatot legalább 20 percig hûlni, miközben a nitrogén tovább áramlik rajta keresztül. Fejezzük be a készülék rajz szerinti összeszerelését úgy, hogy a hûtõ csövét a Drechsel-palackhoz (D), a palackot pedig az F1 és F2 gázmosóhoz csatlakoztatjuk. Az összeszerelési mûvelet alatt a nitrogénnek folyamatosan áramolnia kell az oldaton keresztül. Gyorsan adjunk 50-50 ml bárium-hidroxid oldatot (3.4.) a gázmosók (F1 és F2) mindegyikébe. Buborékoltassunk keresztül nitrogént körülbelül 10 percen át. Az oldatnak tisztának kell maradnia a gázmosókban. Amennyiben nem így lenne, a karbonát mentesítõ eljárást meg kell ismételni. 5.3. Oxidáció és abszorpció Miután kihúztuk a kétnyakú gömblombikból (4.3.2.) a nitrogéntápcsövet, gyorsan adagoljunk be 20 gramm króm-trioxidot (3.1.) és 6 ml ezüst-nitrát oldatot (3.3.) a reakcióedény (B) oldalsó nyakán keresztül. Csatlakoztassuk a készüléket a vákuumszivattyúhoz, és állítsuk be úgy a nitrogénáramlást, hogy az F1 és F2 zsugorított üveg gázmosón a buborékok állandó árama haladjon keresztül. Melegítsük a reakcióedényt (B), amíg a folyadék forrni kezd, és tartsuk forrásban másfél órán keresztül

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/7b12edb4f54d69faaf6ac2213f7fc72866aecf87/dokumentumok/2ca24e007a6531092a729b3b8e64afb6af33f55e/letoltes