Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2005-57 (Year: 2005, Number: 57)
Era: 2004-2010
Section: 6. melléklet a 25/2005. (IV. 29.) GKM rendelethez
Paragraph Index: 197

6. melléklet a 25/2005. (IV. 29.) GKM rendelethez Két komponenst tartalmazó szálkeverékek nyersanyag-összetételének mennyiségi meghatározási módszerei BEVEZETÉS A szálkeverékek nyersanyag-összetételének meghatározási módszerei két eljáráson alapulnak: a száltípusok kézi és kémiai szétválasztásán. Ha lehetséges, a kézi szétválasztás módszerét alkalmazzuk, mivel ez pontosabb eredményeket ad, mint a kémiai módszer. A kézi szétválasztás módszere alkalmazható minden olyan textíliánál, ahol a szálkomponensek nem alkotnak közvetlen (intim) keveréket, így pl. olyan fonalak esetében, amelyek több alkotóelembõl állnak, és ezek mindegyike csak egy szálféleségbõl készült, vagy olyan szöveteknél, amelyekben a láncfonal más szálféleségbõl készült mint a vetülékfonal, vagy olyan felfejthetõ kötött kelméknél, amelyek különbözõ nyersanyagú fonalakból készültek. A nyersanyag-összetétel meghatározás kémiai módszerei általában az egyes komponensek szelektív kioldásán alapulnak. Az egyik komponens eltávolítása után megmérjük az oldhatatlan maradék tömegét, és a tömegveszteségbõl kiszámítjuk az oldható komponens részarányát. A mellékletnek ez az elsõ része általános információkat nyújt az ezzel a módszerrel vizsgált összes szálkeverékre, melyekkel e melléklet foglalkozik, tekintet nélkül az összetételükre. Ezt a részt a melléklet azon részeivel együtt kell használni, amelyek a egyes szálkeverékekre vonatkozó részletes eljárásokat tartalmazzák. Elõfordul, hogy a vizsgálat más, a szelektív oldhatóságtól eltérõ elven alapszik, ilyenkor a megfelelõ rész teljes részletességgel tartalmaz minden információt. A feldolgozás alatt álló szálkeverékek és – kisebb mértékben – a kész textiltermékek tartalmazhatnak természetes eredetû, vagy a feldolgozás megkönnyítésére hozzáadott idegenanyagokat, így zsírokat, viaszokat vagy segédanyagokat, valamint vízben oldható anyagokat. Az idegenanyagokat az analízis elõtt el kell távolítani. Ezért az I.6. szakasz megad egy elõkezelési módszert az olajok, zsírok, viaszok és vízoldható anyagok eltávolítására. Ezenkívül a textíliák tartalmazhatnak gyantákat vagy más olyan anyagokat is, amelyeket azért alkalmaznak, hogy különleges tulajdonságokat kölcsönözzenek a textíliáknak. Az ilyen anyagok, amelyek közé kivételes esetben színezékek is tartozhatnak, zavarhatják a reagens oldható komponensekre gyakorolt hatását, és/vagy a reagensek részlegesen vagy teljesen eltávolíthatják ezeket. Az ilyen kísérõ anyagok tehát hibákat okozhatnak, ezért a minta analízise elõtt el kell távolítani ezeket. Ha az ilyen kísérõ anyagok eltávolítása nem lehetséges, akkor az ebben a mellékletben – a nyersanyag-összetétel mennyiségi meghatározására – megadott kémiai módszerek nem alkalmazhatók. A színezett szálakban lévõ színezék a szál szerves részének tekinthetõ, és nem kell eltávolítani. A vizsgálatok a száraz tömeget veszik alapul, ezért adott egy eljárás a száraz tömeg meghatározására. Az eredmény úgy adódik, hogy minden egyes szálféleség száraz tömegét megnöveljük az egyezményes járulékanyaghányadokkal, melyek a 4. számú mellékletben találhatók. A vizsgálat elõtt a keverékben lévõ minden szálféleséget azonosítani kell. Néhány módszer esetében az egyik komponens oldására alkalmazott oldószerben a keverék másik (oldhatatlan) komponense is részlegesen oldódhat. A reagenseket lehetõleg úgy kell megválasztani, hogy ne legyen, vagy csak csekély hatásuk legyen az oldhatatlan szálakra. Ha tudjuk, hogy az analízis során tömegveszteség lép fel, akkor az eredményt korrigálni kell. E célból az egyes módszereknél adottak a korrekciós tényezõk. Ezeket a korrekciós tényezõket több laboratóriumban olyan módon határozták meg, hogy az elõkezeléssel tisztított szálakat az adott módszernél elõírt reagenssel kezelték. Ezek a korrekciós tényezõk csak a nem károsodott szálak esetében alkalmazhatók. Ezektõl eltérõ korrekciós tényezõk is szükségessé válhatnak, ha a szálak a feldolgozás elõtt vagy a feldolgozás során károsodtak. A megadott eljárások egyszeri meghatározásokra vonatkoznak. Mind a kézi szétválasztás, mind a kémiai szétválasztás esetében legalább két nyersanyag-összetétel meghatározást kell végezni, külön próbadarabon. A biztonság érdekében, ha nincs mûszaki akadálya, ajánlatos egy alternatív vizsgálatot is elvégezni egy olyan eljárással, amelyben azt az alkotórészt oldjuk ki, amelyik maradék volt a standard módszerben. I. ÁLTALÁNOS INFORMÁCIÓK A TEXTIL SZÁLKEVERÉKEK NYERSANYAG-ÖSSZETÉTELÉNEK MENNYISÉGI MEGHATÁROZÁSI MÓDSZEREIRÕL Közös információk a szálkeverékek nyersanyag-összetételének mennyiségi meghatározására megadott különbözõ módszerekhez. I.1. Tárgy és alkalmazási terület Minden egyes nyersanyag-összetétel meghatározási módszer alkalmazási területe felsorolja a szálféleségeket, melyekhez a módszer alkalmazható. I.2. Alapelv A keverék komponenseinek azonosítása után megfelelõ elõkezeléssel eltávolítjuk az idegenanyagokat, majd szelektív kioldással eltávolítjuk az egyik komponenst. Az oldhatatlan maradékot megmérjük, és az oldható komponens részarányát a tömegveszteségbõl kiszámítjuk. Ha nem jelent mûszaki nehézséget, akkor lehetõleg a nagyobb részarányú szálkomponenst kell kioldani, így a kisebb részarányú szálkomponens lesz a maradék. I.3. Eszközök és reagensek I.3.1. Eszközök I.3.1.1. Üveg szûrõtégelyek és mérõedények, amelyek elég nagyok a tégelyek befogadására, vagy bármilyen más eszközök, amelyek azonos eredményeket adnak. I.3.1.2. Szívópalack I.3.1.3. Exszikkátor, amely önindikáló szilikagélt tartalmaz. I.3.1.4. Ventilációs szárítószekrény, a próbadarabok 105+3 °C-on való szárításához. I.3.1.5. Analitikai mérleg, 0,0002 g-os pontosságú. I.3.1.6. Soxhlet extraháló készülék, vagy olyan készülék, mely azonos eredményeket ad. I.3.2. Reagensek I.3.2.1. Petroléter, átdesztillált, forráspont 40–60 °C között. I.3.2.2. A többi reagenst a módszer leírás megfelelõ részei ismertetik. Minden felhasznált reagensnek vegytisztának kell lennie. I.3.2.3. Desztillált vagy ionmentesített víz. I.4. Kondicionáló és vizsgálati légtér Mivel a száraz tömegeket határozzuk meg, nem kell a próbadarabot kondicionálni. A vizsgálatot nem szükséges klimatizált légtérben végezni. I.5. Vizsgálati minta Vegyük ki a vizsgálati mintát úgy, hogy az reprezentálja a laboratóriumi mintát, és az összes próbadarabhoz – melyek mindegyike legalább 1 g – elegendõ legyen. I.6. A vizsgálati minta elõkezelése Ha a keverékben olyan anyag található, amelyet a százalékszámításhoz nem kell figyelembe venni [lásd 10. § (1) ab) bekezdés], akkor azt elõször el kell távolítani egy olyan módszerrel, amely egyik szálkomponensre sincs hatással. Ezért a petroléterrel és vízzel extrahálható idegenanyagokat távolítsuk el a légszáraz vizsgálati minta Soxhlet extraháló készülékben, petroléterrel, egy órán át, minimum 6 ciklus/óra sebességgel történõ kezelésével. Hagyjuk a petrolétert elpárologni a mintáról, majd áztassuk a mintát 1 órán át szobahõmérsékletû vízben, majd további 1 órán át 65+5 °C-os vízben, idõnként felkeverve. Alkalmazzunk 100:1 folyadék/próbadarab arányt. Távolítsuk el a mintából a felesleges vizet kipréseléssel, leszívatással vagy centrifugálással, majd hagyjuk a mintát levegõn megszáradni. Ha az idegenanyagok petroléterrel és vízzel nem távolíthatók el, akkor az elõbbiekben megadott módszer helyett egy olyan megfelelõ módszerrel kell eltávolítani ezeket, amely egyik szálalkotórészt sem változtatja meg lényegesen. Néhány fehérítetlen természetes növényi szál (pl. juta, kókusz) esetében azonban figyelembe kell venni, hogy a normál petroléteres és vizes kezeléssel nem távolítható el minden természetes eredetû idegenanyag, ennek ellenére nem alkalmazunk más elõkezelést, kivéve, ha a minta petroléterben és vízben is oldhatatlan kikészítõszereket tartalmaz. A vizsgálati jelentésben részletesen ismertetni kell az alkalmazott elõkezelési módszereket. I.7. Vizsgálati eljárás I.7.1. Általános útmutatás I.7.1.1. Szárítás Minden szárítás legalább 4 órán át, de 16 óránál nem tovább, ventilációs szárítószekrényben, zárt ajtónál, 105+3 °C-on történjen. Ha a szárítási idõtartam 14 óránál rövidebb, akkor a tömegállandóság megállapításához a mintát ellenõrzõ mérésnek kell alávetni. A tömeg akkor tekinthetõ állandónak, ha további 60 perces szárítás után 0,05%-nál kisebb a változása. Az üveg szûrõtégelyeket és a mérõedényeket, a mintákat vagy a maradékokat a szárítási, hûtési és mérési mûveletek közben nem szabad puszta kézzel megérinteni. Szárítsuk a próbadarabokat mérõedényben, mellétéve a fedelét. A szárítás után a mérõedényt még a szárítószekrénybõl való kivétel elõtt fedjük le, és gyorsan tegyük át az exszikkátorba. Szárítsuk az üveg szûrõtégelyt mérõedényben, mellétéve a fedelét. A szárítás után fedjük le a mérõedényt, és gyorsan tegyük át az exszikkátorba. Ha az üveg szûrõtégely helyett más eszközt használunk, akkor a szárítási mûveleteket olyan módszerrel kell elvégezni a szárítószekrényben, amely lehetõvé teszi a szálak száraz tömegének veszteség nélküli meghatározását. I.7.1.2. Hûtés Minden hûtés a mérleg mellé állított exszikkátorban történjen addig, amíg a mérõedény teljesen lehûl, és ez nem lehet rövidebb 2 óránál. I.7.1.3. Tömegmérés A hûtés után a mérõedény mérését az exszikkátorból kivéve 2 percen belül be kell fejezni. A mérést 0,0002 g-os pontossággal kell elvégezni. I.7.2. Vizsgálati eljárás Vegyünk az elõkezelt vizsgálati mintából egy legalább 1 g tömegû próbadarabot. A fonalat vagy a kelmét vágjuk fel kb. 10 mm hosszúságú darabokra, és bontsuk szét amennyire lehetséges. Szárítsuk meg a próbadarabot egy mérõedényben, exszikkátorban hûtsük le, majd mérjük meg. Tegyük át a próbadarabot egy – a megfelelõ vizsgálati módszerénél megadott – üvegedénybe, ezután rögtön mérjük meg ismét a mérõedényt, és a különbségbõl számítsuk ki a próbadarab száraz tömegét. Fejezzük be a vizsgálatot az alkalmazott módszer megfelelõ részében leírt módon. Vizsgáljuk meg a maradékot mikroszkóppal, így ellenõrizzük, hogy a kezeléssel valóban teljesen eltávolítottuk-e az oldható szálat. I.8. Az eredmények kiszámítása és megadása Az oldhatatlan komponens tömegét a keverékben lévõ szálak teljes tömegének százalékaként számítjuk ki. Az oldható komponens százalékaránya különbségként adódik. Számítsuk ki a tiszta, száraz tömeg alapján az eredményeket, korrigálva ezeket elõször az egyezményes járulékanyag-hányadokkal, majd azokkal a korrekciós tényezõkkel, amelyek az elõkezelésnél fellépõ veszteségek figyelembevételéhez szükségesek. A számításokat az I.8.2. szakaszban megadott képlet felhasználásával kell elvégezni. I.8.1. Az oldhatatlan komponens százalékarányának számítása a tiszta, száraz tömeg alapján, a szál elõkezelés alatt fellépõ tömegveszteségének figyelembevétele nélkül. ahol P1% a tiszta, száraz oldhatatlan komponens százalékaránya, m a próbadarab száraz tömege az elõkezelés után, r a maradék száraz tömege, d korrekciós tényezõ az oldhatatlan komponensnek a vizsgálat során a reagensben fellépõ tömegveszteségének figyelembevételéhez. A ’d’ értékeit az egyes módszerek megfelelõ szövegrészei adják meg. Természetesen ’d’ értékei normál értékek, melyek csak a vegyileg sértetlen szálakra alkalmazhatók. I.8.2. Az oldhatatlan komponens százalékarányának kiszámítása a tiszta, száraz tömeg alapján, az egyezményes járulékanyag-hányadok és – amikor szükséges – az elõkezelésnél fellépõ tömegveszteségek korrekciós tényezõinek figyelembevételével: ahol P1A% az oldhatatlan komponens százalékaránya, az egyezményes járulékanyag-hányad és az elõkezelésnél fellépõ tömegveszteség figyelembevételével P1 a tiszta, száraz oldhatatlan komponens százalékaránya, az I.8.1. szakaszban megadott képlettel számolva a1 az oldhatatlan komponens egyezményes járulékanyag-hányada (lásd 4. számú melléklet) a2 az oldható komponens egyezményes járulékanyag-hányada (lásd 4. számú melléklet) b1 az oldhatatlan komponens százalékos tömegvesztesége az elõkezelés során b2 az oldható komponens százalékos tömegvesztesége az elõkezelés során A második komponens százalékaránya: P2A%=100 – P1A%. Speciális elõkezelés alkalmazása esetén a b1 és a b2 értékét lehetõleg úgy határozzuk meg, hogy minden tiszta szálalkotórészt alávetünk a nyersanyag-összetétel meghatározása során alkalmazott elõkezelésnek. Tiszta szálaknak azok a szálak tekinthetõk, amelyek mentesek minden idegenanyagtól, kivéve azokat az anyagokat, amelyeket rendes körülmények között tartalmaznak (akár a természetüknél fogva, akár a gyártási eljárásuk miatt) abban az állapotban (fehérítetlen, fehérített), melyben a vizsgált anyag van. Ha nem állnak rendelkezésre külön-külön azok a tiszta szálalkotórészek, amelyeket a vizsgált anyag elõállításához használtak, akkor azokat a b1 és b2 átlagértékeket alkalmazzuk, amelyeket a vizsgált keverék szálkomponenseihez hasonló szálak vizsgálatával határoztak meg. Ha a normál petroléteres és vizes extrakciós elõkezelést alkalmazzuk, akkor általában mellõzni lehet a b1 és b2 korrekciós tényezõket, kivéve fehérítetlen pamut, fehérítetlen len és fehérítetlen kender esetében, melyeknél az elõkezelésnek tulajdonítható veszteségként általában 4%, valamint a polipropilén esetében, melynél 1% az elfogadott érték. A többi szálnál az elõkezelésnek tulajdonítható veszteségeket rendszerint figyelmen kívül hagyjuk a számításoknál. II. A NYERSANYAG-ÖSSZETÉTEL MENNYISÉGI MEGHATÁROZÁSA A KÉZI SZÉTVÁLASZTÁS MÓDSZERÉVEL II.1. Alkalmazási terület A módszer bármilyen textil szálféleségnél alkalmazható, feltéve, hogy nem közvetlen (intim) keverék formában vannak, és kézzel szétválaszthatók. II.2. Alapelv A textil komponensek azonosítása után megfelelõ elõkezeléssel eltávolítjuk az idegenanyagokat, ezután a szálakat kézzel szétválasztjuk, megszárítjuk és megmérjük, majd kiszámítjuk a keverékben lévõ egyes szálak részarányát. II.3. Eszközök II.3.1. Mérõedények vagy bármilyen más eszközök, amelyek azonos eredményeket adnak. II.3.2. Exszikkátor, amely önindikáló szilikagélt tartalmaz. II.3.3. Ventilációs szárítószekrény, a próbadarabok 105+3 °C-on való szárításához. II.3.4. Analitikai mérleg, 0,0002 g-os pontosságú. II.3.5. Soxhlet extraháló készülék, vagy más készülék, ami azonos eredményeket ad. II.3.6. Bontótû II.3.7. Sodratvizsgáló mûszer vagy más készülék, ami azonos eredményeket ad. II.4. Reagensek II.4.1. Petroléter, átdesztillált, forráspont 40–60 °C között. II.4.2. Desztillált vagy ionmentesített víz. II.5. Kondicionáló és vizsgálati légtér Lásd I.4. II.6. Vizsgálati minta Lásd I.5. II.7. A vizsgálati minták elõkezelése Lásd I.6. II.8. Vizsgálati eljárás II.8.1. Fonal vizsgálata Vegyünk ki legalább 1 g tömegû próbadarabot az elõkezelt vizsgálati mintából. Nagyon finom fonalnál minimum 30 m hosszúságú fonalon – tekintet nélkül a tömegre – el lehet végezni a vizsgálatot. Vágjuk fel a fonalat megfelelõ hosszúságú darabokra, majd bontótûvel, és ha szükséges, sodratvizsgálóval különítsük el a szálféleségeket. Az így kapott szálféleségeket az elõzõleg lemért mérõedényekbe tesszük, és 105+3 °C-on tömegállandóságig szárítjuk, az I.7.1. és I.7.2. szakaszban megadottak szerint. II.8.2. Kelme vizsgálata Vegyünk ki legalább 1 g tömegû próbadarabot az elõkezelt vizsgálati mintából, a szegélyt kihagyva, a széleket gondosan vágva, hogy elkerüljük a kirojtosodást, a lánc- és vetülékfonalakkal párhuzamosan, kötött kelméknél pedig a szemsorok és szemoszlopok vonalában. Különítsük el az eltérõ szálféleségeket, és gyûjtsük azokat elõzõleg lemért mérõedényekbe, majd folytassuk a vizsgálatot a II.8.1. szakasz szerint. II.9. Az eredmények kiszámítása és megadása Az egyes komponensek tömegét a keverékben lévõ szálak teljes tömegének százalékában adjuk meg. Számítsuk ki a tiszta, száraz tömeg alapján az eredményeket, korrigálva ezeket elõször az egyezményes járulékanyag-hányadokkal, majd azokkal a korrekciós tényezõkkel, amelyek az elõkezelésnél fellépõ veszteségek figyelembevételéhez szükségesek. II.9.1. A tiszta, száraz szálak tömegszázalékának számítása a szál elõkezelés alatt fellépõ tömegveszteségének figyelembevétele nélkül. P1% az elsõ tiszta, száraz komponens százalékaránya, m1 az elsõ komponens tiszta, száraz tömege, m2 a második komponens tiszta, száraz tömege. II.9.2. Az egyes komponensek százalékarányának kiszámítása az egyezményes járulékanyag-hányadok és – amikor szükséges – az elõkezelésnél fellépõ tömegveszteségek korrekciós tényezõinek figyelembevételével: Lásd I.8.2. III. A MÓDSZEREK PONTOSSÁGA Az egyes módszereknél feltüntetett pontosság a reprodukálhatóságra vonatkozik. A reprodukálhatóság a megbízhatóságot jelenti, azaz a különbözõ laboratóriumokban vagy különbözõ idõpontokban kapott kísérleti értékek egyezõségét, ha ugyanazt a módszert alkalmazzuk, és ugyanannak a homogén keveréknek a próbadarabjait használjuk. A reprodukálhatóságot az eredmények megbízhatósági határaival fejezzük ki, 95%-os megbízhatósági szint mellett. Ez azt jelenti, hogy a módszer szabályos és hibátlan alkalmazása esetén, a különbözõ laboratóriumokban ugyanazon keverékre elvégzett vizsgálati sorozat két eredménye közötti eltérés 100-ból csak 5 esetben lehet nagyobb ennél. IV. VIZSGÁLATI JEGYZÕKÖNYV IV.1. Közöljük, hogy a vizsgálatot e módszer szerint végeztük el. IV.2. Részletesen adjunk meg minden különleges elõkezelést (lásd I.6.). IV.3. Adjuk meg az egyes eredményeket és az eredmények számtani átlagát, egy tizedesjegyre kerekítve. AZ EGYES MÓDSZEREK – ÖSSZEFOGLALÓ TÁBLÁZAT Módszer Alkalmazási terület Reagens

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/bbe38881db364b3df29746531a987dfb5dec0756/dokumentumok/3f9c73e3aaa94d4a7bbcd603fab828e5ec3ef808/letoltes