Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-49 (Year: 2003, Number: 49)
Era: 1990-2004
Section: [7. számú melléklet a 8/2001. (I. 26.) FVM rendelethez]
Paragraph Index: 571

7. VIZSGÁLATI MÓDSZER 7.1. Az oldat elkészítése Lásd a C/1. „Ammónia nitrogén meghatározása” címû fejezetet. 7.2. Az oldat vizsgálata Az oldat alikvot részében lévõ nitrát-kötésben lévõ nitrogén mennyisége nem haladhatja meg az 1. táblázatban megadott maximális értéket. A kiválasztott változatnak megfelelõen vigyük a lombikba a meghatározott koncentrációjú kénsav 1. táblázat szerinti, pontosan kimért mennyiségét. Adjuk hozzá a kiválasztott indikátor (4.10.1., 4.10.2.) megfelelõ mennyiségét, végül annyi vizet, hogy térfogat 50 ml legyen. A hûtõ végéhez toldott üvegcsõnek a folyadékfelszín alá kell érnie. A buborékcsapdát töltsük fel desztillált vízzel. Hiteles pipettával vegyünk ki egy alikvot részt a módszer 1. táblázata szerint. Vigyük át a desztilláló lombikba. Adjunk hozzá annyi vizet, hogy a térfogat 250—300 ml között legyen, 5 ml etanolt (4.11.) és 4 g Devarda ötvözetet (4.8.). Megtéve minden szükséges óvóintézkedést, hogy az ammóniaveszteséget elkerüljük, adjunk a lombikba 30 ml a 30%-os nátrium-hidroxid oldatot (4.9.) és végül, a savban oldható minták esetében még annyi lúgot, amennyi vizsgálatra kivett alikvot mennyiségben jelenlévõ sósav semlegesítéséhez szükséges. Csatlakoztassuk a desztilláló lombikot a készülékhez, ügyelve a csatlakozások tömítettségére. Óvatosan rázzuk meg a lombikot, hogy a tartalmát összekeverjük. Óvatosan melegítsük, hogy a hidrogénfejlõdés kb. fél óra alatt észrevehetõen csökkenjen, és a folyadék forrásba jöjjön. Folytassuk a desztillációt, növelve a fûtést úgy, hogy kb. 30 perc alatt legalább 200 ml desztilláljon át (ne növeljük a desztillációs idõt 45 percen túl). Amikor a desztilláció befejezõdött, vegyük le a szedõlombikot, óvatosan öblítsük le az üvegcsõ toldást. A szedõ tartalmát öntsük át titráló lombikba, és titráljuk meg a savfelesleget a C/1. módszerben leírt eljárás szerint. Megjegyzés: Kalcium sók, mint kalcium-nitrát és kalciumammónium-nitrát jelenlétében a desztilláció elõtt az alikvot részben levõ minta minden grammjára, 0,700 g dinátriumhidrogén-foszfátot (Na2HPO4.2H20) kell adni a Ca(OH)2 képzõdés megakadályozására. 7.3. Vakpróba Végezzünk vakpróbát a vizsgálattal azonos körülmények között, és azt vegyük figyelembe a végeredmény kiszámításánál. 7.4. Kontroll vizsgálat Vizsgálat elõtt nátrium-nitrát frissen készült, a kiválasztott változattól függõen 0,050—0,150 g nitrát-kötésû nitrogént tartalmazó oldatával ellenõrizzük, hogy a berendezés jól mûködik-e, és a módszert helyesen alkalmazzuk.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/7b12edb4f54d69faaf6ac2213f7fc72866aecf87/dokumentumok/2ca24e007a6531092a729b3b8e64afb6af33f55e/letoltes