Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2004-21 (Year: 2004, Number: 21)
Era: 2004-2010
Section: a 20/2004. (II. 27.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 463

6. Az eredmények kiszámítása Az eredmény kiszámítható akár a fajlagos optikai sûrûségbõl (6.1.), akár egy kalibrációs görbe segítségével (6.2.). 6.1. A fajlagos optikai sûrûségbõl A fajlagos optikai sûrûség, a leírt feltételek esetén az alábbiak szerint alakul: Szabad gosszipoltartalom: E Összes gosszipoltartalom: E A minta szabad vagy összes gosszipoltartalmát a következõ képlet alapján számítjuk ki: ahol: E = az 5.2 pont szerint meghatározott korrigált optikai sûrûség p = a minta mennyisége, g-ban a = a szûrlet mennyisége, ml-ben 6.2. Kalibrációs görbébõl 6.2.1. Szabad gosszipoltartalom 6.2.1.1. Készítsünk elõ két, egyenként 5 db 25 ml-es mérõlombikból álló sorozatot. Pipettázzunk mindkét sorozat lombikjaiba 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 és 10,0 ml gosszipol-A standard oldatot (3.5.). Töltsük fel valamennyi lombikot 10 ml-re az A-oldószerrel (3.2.). Egészítsük ki mindkét sorozatot egy-egy, 25 ml-es, de csak 10 ml A-oldószert (3.2.) tartalmazó lombikkal (vakpróba). % cm E % cm E E.1250 Gosszipol, %=--------------- E 1% p .a 1 cm 6.2.1.2. Töltsük fel 25 ml-re az egyik sorozat lombikjait (beleértve az egyik vakpróba lombikját is) propán-2-ol.hexán keverékkel (3.1.) (referenciasorozat). 6.2.1.3. Adjunk a másik sorozat mindegyik lombikjának tartalmához 2 ml anilint (3.4.), beleértve a másik vakpróba lombikját is. Hevítsük ezeket a lombikokat 30 percen át forró vízfürdõ fölött, hogy tartalmuk elszínezõdjön. Ezután hûtsük le õket szobahõmérsékletûre, töltsük fel térfogatra propán-2-olhexán keverékkel (3.1.), homogenizáljuk, és hagyjuk állni egy órán át (standard sorozat). 6.2.1.4. Határozzuk meg a standard oldatok optikai sûrûségét az 5.2. pont szerint, összehasonlítva a referencia-sorozat oldataival. Szerkesszük meg a kalibrációs görbét úgy, hogy az optikai sûrûséget a gosszipol µg-ban kifejezett mennyiségének függvényében ábrázoljuk. 6.2.2. Összes gosszipoltartalom 6.2.2.1. Készítsünk elõ 6 db 50 ml-es mérõlombikot. Tegyünk az elsõ lombikba 10 ml-t a B-oldószerbõl (3.3.), a többibe pedig sorban 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 és 10,0 ml gosszipol-B standard oldatot (3.6.). Töltsük fel valamennyi lombik tartalmát 10 ml-re a B-oldószerrel (3.3.). Hevítsük a lombikokat forró vízfürdõ fölött 30 percen át. Hûtsük le õket szobahõmérsékletûre, töltsük fel térfogatra a propán- 2-ol-hexán keverékkel (3.1.), és homogenizáljuk a tartalmukat. 6.2.2.2. Az elkészített oldatokból tegyünk 2-2 ml-t a két sorozatban elõkészített, 6-6 db 25 ml-es mérõlombikba. Töltsük fel az elsõ sorozat lombikjainak tartalmát 25 ml-re propán-2-ol-hexán keverékkel (3.1.) (referencia-sorozat). 6.2.2.3. A másik sorozat mindegyik lombikjába tegyünk 2 ml anilint (3.4.). Hevítsük a lombikokat forró vízfürdõ fölött 30 percen át. Ezután hûtsük le õket szobahõmérsékletûre, töltsük fel térfogatra propán-2-ol-hexán keverékkel (3.1.), homogenizáljuk, és hagyjuk állni egy órán át (standard-sorozat). 6.2.2.4. Határozzuk meg a standard oldatok optikai sûrûségét az 5.2. pont szerint, összehasonlítva a referencia-sorozat oldataival. Szerkesszük meg a kalibrációs görbét úgy, hogy az optikai sûrûséget a gosszipol µg-ban kifejezett mennyiségének függvényében ábrázoljuk. 6.3 Ismételhetõség Az ugyanazon a mintán végzett két párhuzamos meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg: – az 500 ppm-nél kevesebb gosszipolt tartalmazó minták esetében a 15%-ot, relatív értékben, – az 500 ppm-nél nem kevesebb és 750 ppm-nél nem több gosszipolt tartalmazó minták esetében a 75 ppm-et, abszolút értékben, – a 750 ppm-nél több gosszipolt tartalmazó minták esetében a 10%-ot, relatív értékben. XLVI. A tilozin meghatározásának módszere agar diffúzióval

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/50ffa5371bd67ade8e8b08959aa12136de225c3b/dokumentumok/f23f4f92c4f8dc35e1c0a8f3f93e865a1d7603fe/letoltes