Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2004-21 (Year: 2004, Number: 21)
Era: 2004-2010
Section: a 20/2004. (II. 27.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 493

5. A dioxinok és dioxinszerû PCB-k esetében használt analitikai eljárásokra vonatkozó követelmények Az analitikai eljárások elfogadására vonatkozó alapkövetelmények 5.1. Nagy érzékenység és alacsony kimutatási határ 5.1.1. A PCDD-k és PCDF-ek vonatkozásában a kimutatási határnak a pikogramm ( 10-12 g) TEQ tartományban kell lennie, mivel egyes vegyületek nagyon mérgezõek ezek közül. Ismert, hogy a PCB-k nagyobb koncentrációban fordulnak elõ, mint a PCDD-k és a PCDF-ek. A legtöbb PCB rokonvegyület esetében már elegendõ a nanogrammos 10-9 g) érzékenység is. 5.1.2. A mérgezõbb dioxinszerû PCB rokonvegyületek (és különösen a nem orto szubsztituált rokonvegyületek) meghatározásához azonban ugyanolyan érzékenységre van szükség, mint a PCDD-k és PCDF-ek esetében. 5.2. Nagy szelektivitás (specifikusság) Meg kell tudni különböztetni a PCDD-ket, a PCDF-eket és dioxinszerû PCB-ket az igen sokféle, velük együtt extrahálódó és a mérést esetleg zavaró más vegyülettõl, amelyek több nagyságrenddel magasabb koncentrációban lehetnek jelen, mint az analízis tárgyát képezõ vegyületek. A gázkromatográfiás/tömegspektrometriás (GC/MS) módszerekhez a különbözõ rokonvegyületeket, így pl. a mérgezõ (pl. a tizenhét 2,3,7,8-helyen szubsztituált PCDD és PCDF és a dioxinszerû PCB-k) és nem mérgezõ rokonvegyületeket meg kell tudni különböztetni egymástól. A biológiai tesztekkel szelektíven meg kell tudni határozni a TEQ értékeket, mint a PCDD-k, a PCDF-ek és a dioxinszerû PCB-k összegét. 5.3. Nagy pontosság (megbízhatóság és precizitás) 5.3.1. A meghatározásnak érvényes és megbízható becslést kell adnia a minta valódi koncentrációjáról. A nagy pontosságra (a mérés pontossága: egy mérés eredménye és a mérés valódi vagy kijelölt értéke közötti eltérés mértéke) azért van szükség, hogy elkerüljük egy mintaanalízis eredményének visszautasítását a becsült TEQ-érték gyenge megbízhatósága miatt. A pontosságot a megbízhatósággal (egy hitelesített anyagban az adott komponensre mért átlagérték és a hitelesített érték közötti különbség, ez utóbbi százalékában kifejezve) és a precizitással (a precizitást általában standard eltérésként számítjuk, amely magában foglalja a megismételhetõséget és a reprodukálhatóságot is, és azt fejezi ki, hogy az elõírt körülmények között többször elvégezve a kísérletet a kapott eredmények mennyire egyeznek meg egymással) fejezzük ki. 5.3.2. A szûrõmódszerek biológiai tesztekbõl és GC/MS módszerekbõl állhatnak, a megerõsítõ módszerek nagy felbontású gázkromatográfiós/nagy felbontású tömegspektrometriás (HRGC/HRMS) módszerek. Az összes TEQ érték esetében a következõ kritériumoknak kell megfelelni: ________________________________________________________________ Szûrõmódszer Megerõsítõ módszer Téves negatívok aránya < 1% Megbízhatóság - 20%-tól + 20%-ig Variációs koefficiens < 30% < 15% ________________________________________________________________

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/6db14df47d3b4625269afc1f31e75a3acec323bf/dokumentumok/c296ce3b36b12e98118d2059103d429780ae0bb3/letoltes