Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-42 (Year: 2003, Number: 42)
Era: 1990-2004
Section: 10. számú melléklet a 44/2003. (IV. 26.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 1954

2. Az aflatoxin Bl detektorjelének nagysága függ a hõmérséklettõl, ezért annak folyamatos változását figyelembe kell venni. Azonos mennyiségû, aflatoxin Bl refrencia kalibráló oldat (3.13.3.) rendszeres idõközönként történõ injektálásával (pl. minden harmadik injektálás) a referencia kalibráló oldatok között injektált aflatoxin Bl csúcs alatti területeit korrigálhatjuk, ha az átlagos értéket vesszük figyelembe a kiértékelésnél, feltéve, hogy az egymást követõ referencia kalibráló standardok által adott detektorjel között a különbség nagyon kicsi (<l0%). Ezért az injektálásokat lehetõség szerint megszakítás nélkül kell végezni. Ha a mérést meg kell szakítani, akkor a megszakítás elõtti utolsó, és a megszakítás utáni elsõ injektálás referencia kalibráló oldat (3.13.3.) legyen. 5.5.1. A HPLC pumpa beállítása Állítsuk be a HPLC pumpát (4.5.) úgy, hogy a mobil fázis (3.6.) áramlási sebessége 5 µm-es analitikai oszlop esetén 0,5 ml/perc, 3 µm-es oszlop esetén 0,3 ml/perc legyen. 5.5.2.1. A származékképzõ reagens pumpájának beállítása A pumpát (4.7.) úgy állítsuk be, hogy a telített vizes jódoldat (3.7.) áramlási sebessége 0,2 és 0,4 ml/perc között legyen. Irányelvnek tekinthetõ, hogy a mobil fázis 0,5 ml/perces áramlási sebességéhez 0,4 ml/perc reagens áramlási sebességet, a 0,3 ml/perces áramlási sebességhez pedig 0,2 ml/perc reagens áramlási sebességet célszerû beállítani. 5.5.3. Fluoreszcens detektor A fluoreszcens detektort (4.11.) állítsuk 365 nm gerjesztési és 435 nm emissziós hullámhosszra (szûrõs mûszereknél: >400 nm). A detektor leosztást úgy állítsuk be, hogy a rekorderen 1 ng aflatoxin Bl-nek a teljes rekorder kitérés 80%-a feleljen meg. 5.5.4. Injektor Valamennyi oldatból 250 µl-es mennyiségeket injektáljunk az injektor gyártója által kiadott használati utasítás szerint. 5.5.5. A kromatográfiás elválasztás ellenõrzése A kromatográfiás teszt oldatot (3.14.1.) a készülékbe injektáljuk. 5.5.6. A rendszer stabilitásának ellenõrzése Minden vizsgálatsorozatot megelõzõen addig injektáljuk az összehasonlító standardot (3.13.3.), amíg stabil csúcs alatti területeket kapunk. (Megjegyzés: Az egymást követõ aflatoxin B1 injektálások által adott detektorjel nem különbözhet 6%-nál nagyobb értékkel.) Ezután késedelem nélkül végezzük el a linearitás ellenõrzését (5.5.7.). 5.5.7. A linearitás ellenõrzése Injektáljuk az aflatoxin Bl kalibráló oldatokat (3.13.4.). Minden harmadik injektálás a referencia kalibráló oldat (3.13.3.) legyen, hogy a detektorjel folyamatos változását (drift) korrigálni lehessen. (Megjegyzés: az referencia kalibráló oldatra kapott detektorjel változása 90 perc alatt nem haladhatja meg a 10%-ot.) Korrigáljuk a detektorjel folyamatos változását a

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/69b88ec8e02037a8d3637eee652ef17e0ba2ad2b/dokumentumok/e4451c379dbc96be3daac423580de092693182bb/letoltes