Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-42 (Year: 2003, Number: 42)
Era: 1990-2004
Section: 10. számú melléklet a 44/2003. (IV. 26.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 1874

5. Vizsgálati eljárások. 5.1. Általános elvek a visszanyerés (recovery) vizsgálatához 5.1.1. A „blank” takarmány fogalma: A visszanyerési (recovery) vizsgálathoz lehetõség szerint olyan amprolium mentes takarmány mintát használjunk, amely összetételében nagyon hasonló a vizsgálati mintához, és a kromatogramon nincsenek az amprolium csúcsjelét zavaró csúcsok. 5.1.2.1. A visszanyerési vizsgálat elvégzése (recovery test): A blank minta extrakcióhoz bemért mennyiségéhez adjunk annyi amprolium standardot, hogy a vizsgálati mintának megfelelõ amprolium koncentrációt kapjunk. 100 mg/kg-os amprolium szintet pl. a következõképpen állíthatunk be. Pipettázzunk 10,0 ml 500 µg/ml-es standard törzsoldatot (3.7.1.) az extraháló edény aljára. Pároljuk be kb. 0,5 ml-nyire, majd mérjünk rá 50 g-ot a blank mintából. Keverjük össze az edényben a mintát a folyadékkal és hagyjuk állni kb. 10 percig, ismét keverjük jól össze, majd végezzük el az extrakciót (5.2.). Amennyiben nem áll rendelkezésre blank takarmány (5.1.1.), a visszanyerési vizsgálatot az ún. standard addíció módszerével végezzük el. A vizsgálati mintához annyi standard oldatot adunk, hogy annak amprolium tartalma a duplája legyen annak, ami várhatóan jelen van a mintában. A mintát, valamint ezt a dúsított mintát extraháljuk (5.2.), majd mérjük (5.3.). A visszanyerést a két vizsgálat eredményének különbségébõl számolhatjuk. 5.2. Extrakció 5.2.1. Takarmánykeverékek és 1%-nál kevesebb ampróliumot tartalmazó takarmány elõkeverékek: A várható amprólium tartalom alapján 0,01 g pontossággal mérjünk be 5–40 g mintát egy 500 ml-es dugós lombikba. Adjunk hozzá 200 ml extraháló oldatot (3.8.), majd az elegyet helyezzük ultrahangos vízfürdõbe 15 percre. Ezután még 1 órán keresztül rázógépen rázatjuk. Az extraktumot szûrjük, majd aliquot mennyiségét úgy hígítjuk meg az eluenssel (3.6.), hogy az oldat várható amprólium koncentrációja 0,5–2 µg/ml közé essen. Az oldatot membrán-szûrõn (4.2.) átszûrjük, majd kromatografáljuk (5.3.). 5.2.2. Takarmány elõkeverékek (amprolium tartalom 1% vagy annál nagyobb): A várható amprolium tartalom alapján 0,001 g pontossággal mérjünk be 1–4 g mintát egy 500 ml-es dugós lombikba. Adjunk hozzá 200,0 ml extraháló oldatot (3.8.). Az elegyet helyezzük ultrahangos vízfürdõbe 15 percre. Ezután még 1 órán keresztül rázógépen rázatjuk. Az extraktumot szûrjük, majd aliquot mennyiségét úgy hígítjuk meg az eluenssel (3.6.), hogy az oldat várható amprólium koncentrációja 0,5–2 µg/ml közé essen. Az oldatot membrán-szûrõn (4.2.) átszûrjük, majd kromatografáljuk (5.3.). 5.3. Folyadékkromatográfiás mérés: Az alábbi paraméterek iránymutató jellegûek, a kromatográfiás rendszertõl függõen más elválasztási paraméterek is alkalmazhatóak, amelyek megfelelõ eredményt adnak. 5.3.1. Vizsgálati paraméterek: Izokratikus elúció. Eluens oldat (3.6.): acetonitril/NaH2PO4 oldat/NaClO 4oldat = 450+450+100(V + V +V). Áramlási sebesség: 0,7–1 ml/perc. Injektált térfogat: 100 µl. Kromatográfiás oszlop: Nucleosil 10 SA, 10 µm, 125 × 4 mm vagy egyéb a célnak megfelelõ analitikai oszlop. Detektálás hullámhossza:264 nm

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/69b88ec8e02037a8d3637eee652ef17e0ba2ad2b/dokumentumok/e4451c379dbc96be3daac423580de092693182bb/letoltes