Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2011-37 (Year: 2011, Number: 37)
Era: contemporary
Section: „31. melléklet a 152/2009. (XI. 12.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 861

6. A vizsgálat módja 6.1. A Luff-Schoorl reagens titrálása. 6.1.1. 25 cm3 Luff-Schoorl reagenshez (4.3.) hozzáadunk 3 g kálium-jodidot (4.7.) és 25 cm3 3 mól/dm3-es kénsavat (4.6.). A 0,1 mól/dm3-es nátrium-tioszulfát-oldattal (4.4.) titráljuk, keményítõoldatot (4.5.) használva indikátorként. Az indikátort a titrálás vége felé adjuk az elegyhez. Ha a fogyott 0,1 mól/dm3-es nátrium-tioszulfát-oldat térfogata nem 25 cm3, a reagenst újból készítjük. 6.1.2. 10 cm3 Luff-Schoorl reagenst 100 cm3-es mérõlombikba pipettázunk és vízzel jelig töltjük. A hígított reagensbõl 10 cm3-t pipettázunk a 0,1 mól/dm3-es sósavból (4.11.) 25 cm3-t tartalmazó Erlenmeyer-lombikba és forrásban lévõ vízfürdõn 1 órán át melegítjük. Lehûtjük, frissen forralt vízzel eredeti térfogatig töltjük és 0,1 mól/dm3-es nátrium-hidroxiddal (4.10.) titráljuk fenolftalein indikátor (4.12.) jelenlétében. A felhasznált 0,1 mól/dm3-es nátrium-hidroxid térfogatának 5,5 és 6,5 cm3 között kell lennie. 6.1.3. A hígított reagens (6.1.2.) 10 cm3-ét titráljuk 0,1 mól/dm3-es sósavval (4.11.) fenolftalein indikátor (4.12.) jelenlétében. Az átcsapási pontot az ibolyaszín eltünése jelzi. A felhasznált 0,1 mól/dm3-es sósav (4.11.) térfogatának 6,0-és 7,5 cm3 között kell lennie. 6.1.4. A Luff-Schoorl reagens pH-ja 9,3–9,4 legyen 20 °C-on. 6.2. Az mintaoldat készítése 6.2.1. 1 mg pontossággal lemérünk 5 g mintát és 200 cm3 vízzel veszteségmentesen 250 cm3-es mérõlombikba visszük. Derítjük – ha szükséges – 5 cm3 Carrez I. oldat (4.1.) és 5 cm3 Carrez II. oldat (4.2.) hozzáadásával. A reagensek hozzáadása után mindig jól összekeverjük. Vízzel jelig töltjük, szûrjük. 6.2.2. Hígítjuk az oldatot (6.2.1.) úgy, hogy 25 cm3 hígított oldat 15–60 mg redukálócukrot tartalmazzon, glükózban kifejezve. 6.3. Titrálás Luff-Schoorl módszer szerint. A Luff-Schoorl reagensbõl (4.3.) pipettázunk 25 cm3-t a 300 cm3-es Erlenmeyer lombikba.Ugyanoda pipettázunk még 25 cm3 cukoroldatot (6.2.) és két darabka forrkõvet (4.8.) adunk hozzá. Szereljük fel visszafolyó hûtõvel (5.1.) és késedelem nélkül – Bunsen égõ felett – azbeszt dróthálóra helyezzük. Az azbeszt dróthálóban a lombik alja átmérõjének megfelelõ kivágás legyen. A lombik tartalmát két perc alatt forrásig melegítjük, és pontosan 10 percig lassú forrásban tartjuk. Hideg víz alatt gyorsan lehûtjük, és 5 perc után az alábbiak szerint titráljuk: Hozzáadunk 10 cm3 kálium-jodid-oldatot (4.7.) és a habzás elkerülése végett óvatosan 25 cm3 3 mól/dm3-es kénsavat (4.6.). 0,1 mól/dm3-es nátrium-tioszulfát-oldattal (4.4.) titráljuk, amíg az oldat szine majdnem teljesen eltûnik, akkor néhány cm3 keményítõoldatot (4.5.) adunk hozzá és folytatjuk a titrálást addig, amíg a kék szín teljesen eltûnik. Vakpróbát is végzünk, 25 cm3 vizet használva 25 cm3 cukoroldat (6.2.2.) helyett.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/544d2741340785ae3ac7214d6f8198a531a4d2e3/dokumentumok/57403ed108a7e6980bb4715779d47cc25fda68a4/letoltes