Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-49 (Year: 2003, Number: 49)
Era: 1990-2004
Section: olyan oldhatatlan nitrogén vegyületeket tartalmaz, amelyek nem tartoznak a 8/2001. (I. 26.) FVM rendelet hatálya alá.
Paragraph Index: 717

2. táblázat A foszfát kivonatok alikvot részének meghatározása P2O5% a mûtrágyában P% a mûtrágyában Vizsgálandó minta (g) Hígítás (ml-re) Minta (ml) Hígítás (ml-re) Alikvot rész a lecsapáshoz (ml) Kinolin foszfomolibdát átszámítási faktor (F) P2O5%-ra Kinolin foszfomolibdát átszámítási faktor (F’) P%-ra 5—10 2,2—4,4 — — — — 32,074 32,074 13,984 13,984 10—25 4,4—11,0 — — 64,148 64,148 27,968 27,968 + 25 + 11 — — 160,370 128,296 69,921 55,937 6.2. Hidrolízis Ha feltételezhetõ, hogy az oldatban metafoszfátok, pirofoszfátok és polifoszfátok vannak jelen, hidrolízist végzünk az alábbiak szerint: Hozzuk lassú forrásba az Erlenmeyer lombik tartalmát és tartsuk ezen a hõmérsékleten, amíg a hidrolízis befejezõdik (ez általában egy óra alatt következik be). Gondot kell fordítani arra, hogy elkerüljük az egyenetlen és túlzott bepárlódás okozta veszteségeket: visszafolyó hûtõt kell felszerelni, különben a kezdeti térfogat a felére is lecsökkenhet. A hidrolízis végeztével a térfogatot desztillált vízzel az eredeti térfogatra kell kiegészíteni. 6.3. A szûrõtégely lemérése Szárítsuk a szûrõtégelyt (5.3.) legalább 15 percig 250±10 ˚C hõmérsékletû szárítószekrényben. Hagyjuk lehûlni exszikkátorban, majd mérjük le. 6.4. Lecsapás Az Erlenmeyer lombikban lévõ savas oldatot addig melegítjük, amíg forrásba jön. Ekkor megindítjuk a kinolin-foszfomolibdát csapadék kiválását úgy, hogy 40 ml lecsapó reagenst4 (4.2.1. vagy 4.2.2. pont szerinti reagenst) adagolunk cseppenként, folyamatos keverés mellett. Helyezzük az Erlenmeyer lombikot forrásban lévõ vízfürdõre, hagyjuk ott 15 percig, idõnként megrázogatva. Az oldatot szûrhetjük azonnal, vagy pedig lehûlés után. 3 21 ml, ha a kicsapandó oldat több, mint 15 ml citrát oldatot tartalmaz (semleges citrát, Peterman vagy Joulie-féle lúgos citrát). 4 15 ml citrát (semleges Petermann vagy Joulie) oldatnál többet tartalmazó foszfát oldatoknál, ahol a savanyításhoz 21 ml tömény salétromsavat használtunk, a lecsapó reagensbõl 80 ml-t kell használni. 2003/49. szám 6.5. Szûrés és mosás Az oldatot vákuum segítségével dekantálva szûrjük. Az Erlenmeyer lombikban maradt csapadékot 30 ml vízzel mossuk. Dekantáljuk és szûrjük le az oldatot. Ezt az eljárást ötször megismételjük. Végül a csapadéknak a lombikban maradt részét is veszteség nélkül a szûrõre mossuk vízzel. Négyszer átmossuk 20—20 ml vízzel, minden alkalommal teljesen leszívatva a folyadékot a szûrõrõl. Alaposan szárítsuk meg a csapadékot. 6.6. Szárítás és mérés Töröljük le a szûrõtégely külsõ oldalát szûrõpapírral. Helyezzük a szûrõtégelyt a szárítószekrénybe és szárítsuk 250 ˚C-n (5.5.) súlyállandóságig (általában 15 perc). Hagyjuk exszikkátorban lehûlni, és gyorsan mérjük le. 6.7. Vakpróba Minden vizsgálatsorozathoz végezzünk vakpróbát úgy, hogy csak a reagenseket és oldószereket használjuk az extrakciónak megfelelõ arányban. A kapott értéket vegyük figyelembe a végeredmény kiszámításánál. 6.8. Az eredmények helyességének igazolása Végezzük el a meghatározást káliumdihidrogén-foszfát oldat 0,01 g P2O5-ot tartalmazó alikvot mennyiségével.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/7b12edb4f54d69faaf6ac2213f7fc72866aecf87/dokumentumok/2ca24e007a6531092a729b3b8e64afb6af33f55e/letoltes