Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2004-13 (Year: 2004, Number: 13)
Era: 2004-2010
Section: 5. számú melléklet a 6/2004. (II. 10.) ESZCSM rendelethez
Paragraph Index: 709

5. számú melléklet a 6/2004. (II. 10.) ESZCSM rendelethez A külön jogszabály szerinti kozmetikai termékekben lévõ ezüstnitrát azonosítására és mennyiségi meghatározására, a szelén-diszulfid azonosítására és mennyiségi meghatározására a korpásodás elleni samponokban, az oldható bárium és az oldható stroncium mennyiségi meghatározására pigmentekben sók vagy festéklakkok formájában, a benzil-alkohol azonosítására és mennyiségi meghatározására, a cirkónium azonosítására, a cirkónium, alumínium és klór mennyiségi meghatározására nem aeroszol izzadásgátlókban, valamint a hexamidin, dibrómhexamidin, dibróm-propamidin és klór-hexidin azonosítására és mennyiségi meghatározására vonatkozó vizsgálati módszerek I. EZÜSTNITRÁT AZONOSÍTÁSA ÉS MEGHATÁROZÁSA KOZMETIKAI TERMÉKEKBEN A. AZONOSÍTÁS 1. Cél és alkalmazási terület Ez a módszer a vizes kozmetikai termékekben lévõ ezüst-nitrát ezüstként történõ azonosítását írja le. 2. Fogalommeghatározás Az ezüstöt klorid ionokkal képzett, jellemzõ fehér csapadékként azonosítjuk. 3. Reagensek Minden reagensnek analitikai tisztaságúnak kell lennie. 3.1. 2 M-os sósav oldat, 3.2. Ammónia oldat: hígítsunk koncentrált ammónium-hidroxid oldatot (d20 = 0,88 g/ml) azonos mennyiségû vízzel és keverjük össze. 3.3. 2 M-os salétromsav oldat, 4. Eszközök 4.1. Szokásos laboratóriumi felszerelés. 4.2. Centrifuga. 5. Eljárás 5.1. Mintegy 1 g-nyi centrifugacsõben lévõ mintához adjunk cseppenként 2 M-os sósav oldatot (3.1.), amíg a csapadékképzõdés befejezõdik; keverjük meg és centrifugáljuk le. 5.2. Öntsük le a felülúszó folyadékot, és egyszer mossuk ki a csapadékot öt csepp hideg vízzel. Öntsük le a mosófolyadékot. 5.3. Adjunk a centrifugacsõben lévõ csapadékhoz azonos mennyiségû vizet. Melegítsük felforrásig és keverjük meg. 5.4. Forrón centrifugáljuk le; majd öntsük le a felülúszó folyadékot. 5.5. Adjunk a csapadékhoz néhány csepp ammónia oldatot (3.2.); keverjük meg és centrifugáljuk le. 5.6. A felülúszó folyadék egy cseppjéhez adjunk néhány csepp 2 M-os salétromsav oldatot (3.3.) egy üveglemezen. 5.7. Fehér csapadék ezüst jelenlétét jelzi. B. MENNYISÉGI MEGHATÁROZÁS 1. Cél és alkalmazási terület Ez a módszer a szempillafestéknek és szemöldökfestéknek szánt kozmetikai termékekben lévõ ezüst-nitrát ezüstként történõ meghatározására alkalmas. 2. Alapelv Az ezüstöt a termékben atomabszorpciós spektrometriával határozzuk meg. 3. Reagensek Minden reagensnek analitikai tisztaságúnak kell lennie. 3.1. 0,02 M-os salétromsav oldat. 3.2. Ezüst mérõoldatok. 3.2.1. Ezüst-nitrát törzsoldat, 1000 ìg/ml-es, 0 ,5 M-os salétromsav oldatban („SpectrosoL” vagy azzal megegyezõ) 3.2.2. Ezüst mérõoldat, 100 ìg/ml-es; pipett ával töltsünk 10 ml törzsoldatot (3 .2.1.) egy 100 ml-es mérõlombikba. Töltsük fel jelig 0,02 M-os salétromsav oldattal (3.1.) és keverjük meg. Ezt a mérõoldatot frissen kell készíteni, és sötétszínû üvegben kell tárolni. 4. Eszközök 4.1. Szokásos laboratóriumi felszerelés 4.2. Ezüst vájtkatódos lámpával felszerelt atomabszorpciós spektrométer. 5. Eljárás 5.1. Mintaelõkészítés Mérjünk ki pontosan mintegy 0,1 g (m gramm) homogén mintát a termékbõl. Veszteség nélkül töltsük át egy 1 literes mérõlombikba és töltsük fel a jelig 0,02 M-os salétromsav oldattal (3.1.), majd keverjük meg. 5.2. Feltételek az atomabszorpciós spektrometriához Láng: levegõ-acetilén Hullámhossz: 338.3 nm Háttér korrekció: van Fûtési körülmények: gyenge; a legnagyobb abszorbancia biztosításához szükség lesz a lángmagasság és a fûtési körülmények optimalizálására. 5.3. Kalibrálás 5.3.1 Egy sorozat 100 ml-es mérõlombikba pipettázzunk bele 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 és 5,0 ml ezüst mérõoldatot (3.2.2.). Töltsük fel mindegyik lombikot a jelig 0,02 M-os salétromsav oldattal (3.1.) és keverjük meg. Ezek az oldatok 1,0; 2,0; 3,0, 4,0 és 5,0 ìg ez üstöt tartalmaznak milliliterenként. 5.3.2. Mérjük meg egy 0,02 M-os salétromsav oldat (3.1.) abszorbanciáját, és a kapott értéket a kalibrációs görbe nulla ezüst koncentrációjaként használjuk. Mérjük meg mindegyik ezüst mérõoldat (5.3.1.) abszorbanciáját. Rajzoljuk meg a kalibrációs görbét, ábrázoljuk az abszorbancia értékeket az ezüst-koncentráció függvényében. 5.4. Meghatározás Mérjük meg a mintaoldat (5.1.) abszorbanciáját. A kalibrációs görbérõl olvassuk le a mintaoldatra kapott abszorbanciához tartozó ezüstkoncentrációt. 6. Számítás Számítsuk ki a minta ezüst-nitrát tartalmát tömegszázalékban (% m/m) a következõ képlet segítségével: m c 1,5748

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/53f83b22112ddee3ba432e293c5a4a07160629ad/dokumentumok/1147f0c2e2ee62fd0d72848b53190fba47bc78de/letoltes