Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2011-37 (Year: 2011, Number: 37)
Era: contemporary
Section: „32. melléklet a 152/2009. (XI. 12.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 947

6. A vizsgálat menete 6.1. Vakpróba A minta zsírtartalmának meghatározásával egy idõben vakpróbát végzünk 10 ml desztillált vízzel, azonos extraháló készülékben, a reagensek azonos arányával és azonos módon a következõkben leírtak szerint, a 6.2.2. alatt leírtak kivételével.Haavakpróbára0,5 mg-nálnagyobbértéketkaptunk,areagenseketmegkellvizsgálni,tisztareagensekkel kell helyettesíteni vagy meg kell tisztítani. 6.2. Vizsgálat 6.2.1. A lombikot (5.3.) az oldószer elpárologtatása során a forrást megkönnyítõ anyaggal együtt (5.5), szárítószekrénybe (5.4.) tesszük,ésfél-egyórahosszatszárítjuk.A lombikotamérlegszobahõmérsékletérehûtjük és0,1 mg pontossággal mérjük. 6.2.2. Az elõkészítettmintát megkeverjük,ésacukrozottsûrített tejmintákból2–2,5 g-ot, acukrozatlansûrített tejmintákból 4–5 g-ot közvetlen beméréssel, vagy visszaméréssel 0,1 mg pontossággal az extraháló edénybe mérünk. 10,5 ml térfogatig vízzel feltöltjük, és enyhe melegítés (40–50 °C) közben az anyagok teljes elkeveredése céljából óvatosan összerázzuk. A minta teljesen eloszlatható legyen, különben a meghatározást meg kell ismételni. 6.2.3. 1,5 ml ammónia-oldatot (4.1.) vagy töményebb oldat egyenértékû térfogatát adunk hozzá és jól összekeverjük. 6.2.4. 10 ml etanolt (4.2.) adunk hozzá és a folyadékokat a nyitott lombikban lassan, tökéletesen összekeverjük. 6.2.5. 25 ml dietil-étert adunk hozzá (4.3.) és folyó vízzel lehûtjük. Az edényt lezárjuk, 1 percig erõsen rázzuk és közben többször megfordítjuk. 6.2.6. A dugót óvatosan kivesszük, és 25 ml petrolétert (4.4.) adunk hozzá úgy, hogy a petroléter elsõ néhány milliliterével leöblítjük a dugót és az edény nyakának belsõ falát. Az öblítõfolyadékot az edénybe engedjük. Az edényt a dugóval újra lezárjuk, 30 másodpercig rázzuk és forgatjuk. Ha a 6.2.7. pontban leírt mûveletben nem centrifugálunk, nem szabad túl erõsen rázni. 6.2.7. A vizsgálati anyagot a felsõ folyadékfázis kitisztulásáig, és a vizes fázistól való teljes elválásáig állni hagyjuk. A fázisok szétválasztása megfelelõ centrifugával (5.7.) is elvégezhetõ. Megjegyzés: Az a centrifuga, amelyik nem háromfázisú motorral mûködik, szikrát kelthet. Ezért különösen ügyelni kell arra, hogy robbanás vagy tûz ne keletkezzék az étergõzök jelenléte miatt (például a lombik törése esetén). 6.2.8. A dugót kivesszük, néhány ml oldószer eleggyel a dugót és a lombik nyakának belsõ falát leöblítjük, az öblítõfolyadékot az extraháló edénybe engedjük. A felsõ réteget dekantálással vagy pipettával gondosan és lehetõleg teljes mennyiségében a lombikba visszük át (6.2.1.). Megjegyzés: Ha a leszivatást nem pipettával végezzük, szükség lehet arra, hogy valamennyi vizet hozzáadva a két folyadék közötti fázishatárt a dekantálás megkönnyítésére megemeljük. 6.2.9. Az extraháló edény nyakának külsõ és belsõ falát vagy a pipetta csúcsát és alsó részét néhány ml oldószer eleggyel leöblítjük. Az edény külsõ oldaláról az öblítõfolyadékot a lombikba, a pipetta és a belsõ fal öblítõfolyadékát pedig az extraháló edénybe folyatjuk. 6.2.10. A 6.2.5–6.2.9. mûveletek megismétlésével 15 ml dietil-éter és 15 ml petroléter felhasználásával második extrakciót végzünk. 6.2.11. Harmadik extrakciót végzünk a 6.2.10. szerint, azonban az utolsó öblítést (6.2.9.) elhagyjuk. Megjegyzés: A cukrozatlan és cukrozott sûrített sovány tej esetében a harmadik extrakció nem szükséges. 6.2.12. Az oldószert (beleértve az etanolt is) gondos elpárologtatással vagy desztillálással eltávolítjuk. Ha a lombik ûrtartalma kicsi, akkor minden extrakció után a fent leírt módon a kis mennyiségû oldószert eltávolítjuk. 6.2.13. Ha már nem érzünk oldószerszagot, a lombikokat fektetve 1 órára a szárítószekrénybe helyezzük és szárítjuk. 6.2.14. A lombikot a mérlegszoba hõmérsékletére hûtjük és 0,1 mg pontossággal mérjük. 6.2.15. A 6.2.13. és a 6.2.14. mûveleteket addig ismételjük, míg a két egymás utáni mérés különbsége 0,5 mg-nál kisebb lesz, vagy a tömeg növekszik. Tömegnövekedés esetén a számolásnál (7.) a legkisebb értéket vesszük figyelembe. A végsõ tömeget M1-gyel jelöljük. 6.2.16. Ezután 15–25 ml petrolétert adunk hozzá annak vizsgálatára, hogy az extrahált anyag teljesen oldható-e. Az oldószert enyhén melegítjük és rázogatjuk, amíg a zsír egészen fel nem oldódik. 6.2.16.1. Ha az extrahált anyag petroléterben teljesen oldható, a 6.2.1. és a 6.2.15. mérések közti különbség a zsír tömege. 6.2.16.2. Kétség esetén vagy ha oldhatatlan anyagok vannak jelen, a lombikban lévõ zsírt meleg petroléteres mosással ismét extraháljuk, és az oldhatatlan részt minden dekantálás elõtt ülepítjük. A lombik nyakának külsõ oldalát háromszor leöblítjük. A lombikot 1 órán keresztül fekvõ helyzetben szárítószekrényben szárítjuk a 6.2.1. szerint, a mérlegszoba hõmérsékletére hûtjük, majd 0,1 mg pontossággal mérjük. A zsír mennyisége a 6.2.15. szerinti mennyiségnek és ennek a tényleges végsõ mennyiségnek a különbsége.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/544d2741340785ae3ac7214d6f8198a531a4d2e3/dokumentumok/57403ed108a7e6980bb4715779d47cc25fda68a4/letoltes