Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-49 (Year: 2003, Number: 49)
Era: 1990-2004
Section: olyan oldhatatlan nitrogén vegyületeket tartalmaz, amelyek nem tartoznak a 8/2001. (I. 26.) FVM rendelet hatálya alá.
Paragraph Index: 736

7. ELJÁRÁS 7.1. Minta és az oldat elõkészítése A minta 5 g-ját mérjük le 0,001 g pontossággal és vigyük 500 ml-s mérõlombikba. Adjunk hozzá 450 ml vizet. Fél óra hosszat kevertessük a rázógépen (5.1). Töltsük fel 500 ml-re desztillált vízzel; keverjük össze és szûrjük fõzõpohárba. 2003/49. szám 7.2. Meghatározás Vegyük a szûrlet legfeljebb 0,150 g kloridot tartalmazó alikvot részét. Például 25 ml-t (0,25 g), 50 ml-t (0,5 g) vagy 100 ml-t (1 g). Ha a kivett rész térfogata 50 ml-nél kisebb, akkor egészítsük ki desztillált vízzel 50 ml-re. Adjunk hozzá 5 ml 10 mol/l salétromsavat (4.2.), 20 ml indikátor oldatot (4.3.) és két csepp 0,1 mol/l ammónium-tiocianát mérõoldatot (4.5.). (Ez utóbbi reagensbõl e célra szolgáló, nullára állított bürettával mintát veszünk.) Ezután bürettából adagoljunk ezüst-nitrát oldatot (4.4.) amíg 2—5 ml ezüst-nitrát felesleg keletkezik. Adjunk hozzá 5 ml nitrobenzolt vagy 5 ml dietilétert (4.1.) és rázzuk jól össze, hogy tömörítsük a csapadékot. Titráljuk meg a fölös ezüst-nitrátot 0,1 mol/l ammónium-tiocianát oldattal (4.5.) amíg olyan vörösesbarna színt észlelünk, amely a lombik óvatos rázogatása közben is megmarad. Megjegyzés: A nitrobenzol vagy dietiléter (de fõleg a nitrobenzol) megakadályozza, hogy az ezüst-klorid reakcióba lépjen az ammóniumtiocianáttal. Így tiszta színátcsapást kapunk. 7.3. Vakpróba Készítsünk vakpróbát a vizsgálattal azonos körülmények között, és eredményét vegyük figyelembe a végeredmény kiszámításánál. 7.4. Kontrol vizsgálat A vizsgálatot megelõzõen ellenõrizzük a módszer pontosságát frissen készített kálium-klorid oldat olyan alikvot részével, amely 100 mg nagyságrendû, ismert mennyiségû kloridot tartalmaz.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/7b12edb4f54d69faaf6ac2213f7fc72866aecf87/dokumentumok/2ca24e007a6531092a729b3b8e64afb6af33f55e/letoltes