Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-42 (Year: 2003, Number: 42)
Era: 1990-2004
Section: 10. számú melléklet a 44/2003. (IV. 26.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 1893

3. Szükséges vegyszerek 3.1. Acetonitril, HPLC minõségû. 3.2. Amberlite XAD-2 gyanta. 3.3. Ammónium-acetát. 3.4. Etilacetát. 3.5. Ecetsav, jégecet. 3.6. Halofuginon, analitikai standard (E 764): DL-trans-7-bróm-6-klór-3-[3-(3-hidroxi-2-piperidil)acetonitril]-kvinazolin-4-(3H) hidrobromid. 3.6.1. Halofuginon standard törzsoldat, ∼100 µg/ml: Mérjünk be 0,1 mg pontossággal 50 mg halofuginon standard anyagot (3.6.) egy 500 ml-es mérõlombikba. Oldjuk fel ammónium-acetát puffer oldatban (3.18.), majd töltsük jelig a pufferrel. Az oldat hûtõszekrényben 5 °C alatti hõfokon, sötétben tárolva három hétig eltartható. 3.6.2. Kalibráló standard oldatok: A standard törzsoldatból (3.6.1.) pipettázzunk 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 és 6,0 ml-nyi oldatot egy-egy 100 ml-es mérõlombikba, majd töltsük jelig a mozgó fázissal (3.21.). Ezekben az oldatokban a halofuginon koncentrációja sorban 1,0 , 2,0, 3,0, 4,0 és 6,0 µg/ml értéknek felel meg. Az oldatokat a felhasználás elõtt frissen kell elkészíteni. 3.7. Sósav, tömény (ρ = 1,16 g/ml). 3.8. Metanol. 3.9. Ezüst-nitrát. 3.10. Nátrium-aszkorbát. 3.11. Nátrium-karbonát. 3.12. Nátrium-klorid. 3.13. EDTA (etiléndiamin-tetraecetsav-dinátrium sója). 3.14. Víz, HPLC minõségû. 3.15. Nátrium-karbonát oldat, ρ=10g/100ml. 3.16. Nátrium-karbonát oldat nátrium-kloriddal telítve, ρ = 5g/100 ml: 50 g nátrium-karbonátot (3.11.) vízben oldunk, 1000 ml-re hígítjuk, majd annyi nátrium-kloridot (3.12.) adunk hozzá, hogy telített oldatot kapjunk. 3.17. Sósav oldat, 0,1 mol/l: 10 ml sósavat (3.7.) vízzel 1000 ml-re hígítunk. 3.18. Ammónium-acetát puffer oldat, 0,25 mol/l: 19,3 g ammónium-acetátot (3.3.) és 30 ml ecetsavat (3.5.) vízben feloldunk, majd 1000 ml-re hígítjuk. 3.19. Amberlite XAD-2 gyanta elõkészítése: Megfelelõ mennyiségû Amberlite-ot (3.2.) vízzel klorid ion mentesre mosunk, amit az elfolyó vizes fázison végrehajtott ezüst-nitrát (3.20.) próbával ellenõrzünk. Ezután a gyantát 50 ml metanollal (3.8.) mossuk, és a gyantát friss metanol alatt tároljuk. 3.20. Ezüst-nitrát oldat, kb. 0,1 mol/l: 0,17 g ezüst-nitrátot 10 ml vízben feloldunk. 3.21. HPLC eluens: 500 ml acetonitrilt (3.1.) 300 ml ammónium-acetát pufferrel (3.18.) és 1200 ml vízzel összekeverünk. A pH-t ecetsavval (3.5.) 4,3-re állítjuk. Az oldatot 0,22 µm-es membránszûrõn szûrjük. Az eluens egy hónapig stabil, ha zárt tartályban, sötét helyen tároljuk.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/69b88ec8e02037a8d3637eee652ef17e0ba2ad2b/dokumentumok/e4451c379dbc96be3daac423580de092693182bb/letoltes