Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2001-22 (Year: 2001, Number: 22)
Era: 1990-2004
Section: a 6/2001. (II. 28.) KöM rendelethez
Paragraph Index: 128

2. Fejezet Az elemezni kívánt anyag előkészítése 2.1. Előzetes megjegyzések 2.1.1. A minták kezelése A nem-ionos felületaktív anyagok és a mosó- és tisztítószerek biológiai lebonthatóságának az igazoló vizsgálat útján történő meghatározásához szükséges kezelés tekintetében az alábbiak szerint kell eljárni: Termékek Kezelés Nem-ionos tenzidek Nincs kezelés Mosó- és tisztítószerek Alkoholos extrakciókat követő, a nem-ionos tenzidek ioncserélővel történő elkülönítése Az extrakció célja a kereskedelmi termékben lévő oldhatatlan és szervetlen alkotórészek eltávolítása, mivel ezek megzavarhatják a biológiai lebonthatóság vizsgálatát. 2.1.2. Az ioncserélő eljárás A biológiai lebonthatósági vizsgálat szabályszerű elvégzése érdekében szükség van a nem-ionos tenzidek elkülönítésére és elválasztására a szappantól, valamint az anionos és kationos tenzidektől. Ez az eredmény egy makropórusos ioncserélő gyantát és frakcionált eluálás céljára megfelelő kioldó anyagot alkalmazó ioncserélő eljárás útján érhető el. Ezen a módon a szappan, valamint az anionos és nem-ionos tenzidek egyetlen munkamenetben szétválaszthatók. 2.1.3. Analitikai ellenőrzés A mosó- és tisztítószerekben lévő anionos és nem-ionos tenzidek koncentrációját homogenizálás után, az MBAS és a BiAA elemző eljárással határozzuk meg. A szappantartalmat egy megfelelő elemző módszerrel határozzuk meg. Ez a termékelemzés azoknak a mennyiségeknek a kiszámításához szükséges, melyek a biológiai lebonthatósági vizsgálathoz használt frakciók előállításához szükségesek. Kvantitatív extrakcióra nincs szükség; mindazonáltal a nem-ionos tenzideknek legalább 80%-át extrahálni kell. Rendszerint 90%-ot vagy többet kapunk. 2.2. A kivonatkészítés elve A homogén mintából (por, paszta és előzőleg szárazra párolt folyadékok) etanol-extraktum nyerhető, amely a mosó- és tisztítószer minta tenzid, szappan és más alkoholban oldódó alkotóelemeit tartalmazza. Az etanol-extraktumot szárazra pároljuk, feloldjuk izopropanol-víz keverékben és ezt az oldatot egy 323 K (50 ˚C) hőmérsékletre hevített, erősen savas kationcserélőből és makropórusos anioncserélőből álló ioncserélő rétegen bocsátjuk át. Erre a hőmérsékletre azért van szükség, hogy elkerülhető legyen a zsírsavak kicsapódása a savanyú közegekben. A távozó folyadék besűrítésével megkapjuk a nem-ionos tenzideket. A kationos tenzideket, amelyek a lebonthatósági vizsgálatot és az elemzési eljárást megzavarhatnák, az anioncserélő gyanta rétegére helyezett kationcserélő eltávolítja. 2.3. Vegyszerek és készülékek 2.3.1. Ionmentes víz 2.3.2. Etanol, 95 térfogat% C2H 5OH (denaturáló szerként megengedhető: metil-etil-keton vagy metanol) 2001/22. szám 2.3.3. Izopropanol-víz keverék (50/50 v/v): 50 térfogatrész izopropanol (CH3CHOH-CH 3) 50 térfogatrész víz (2.3.1.) 2.3.4. Ammónium-hidrogénkarbonát oldat (60/40 v/v): 0,3 mol NH4HCO 3 60 térfogatrész izopropanolból és 40 térfogatrész vízből (2.3.1.) álló 1000 ml izopropanol-víz keverékben 2.3.5. Kationcserélő (KCS), erősen savas, alkoholálló (50—100 mesh) 2.3.6. Anioncserélő (ACS), makropórusos, Merck Lewatit MP 7080 (70—150 mesh) vagy ezzel egyenértékű 2.3.7. Sósav 10 tömeg% HCl 2.3.8. Gömblombik, kúpos csiszolattal, visszafolyós hűtővel, 2000 ml beltérfogatú 2.3.9. Nuccs-szűrő (fűthető), 90 mm átmérőjű szűrőpapírhoz 2.3.10. Szívó palack, 2000 ml 2.3.11. Ioncserélő oszlop, fűtőköpennyel és csappal: A belső cső átmérője 60 mm, magassága 450 mm (4. ábra) 2.3.12. Vízfürdő 2.3.13. Vákuum szárítószekrény 2.3.14. Termosztát 2.3.15. Rotációs elgőzölögtető 2.4. Az extraktum előállítása és a nem-ionos tenzidek leválasztása 2.4.1. Az extraktum előállítása A lebonthatósági vizsgálathoz felületaktív anyagként, mintegy 25 g BiAA-ra van szükség. A lebonthatósági vizsgálathoz szükséges extraktum előállításához beküldendő termékmennyiség legfeljebb 2000 g legyen. Szükség lehet az előkészítési eljárás kétszeri vagy többszöri elvégzésére, a lebonthatósági vizsgálathoz elegendő mennyiség kinyeréséhez. A tapasztalatok szerint az extraktum adagokban történő kinyerése munkatechnikailag előnyösebb, mint a nagyobb mennyiségekkel való munka. 2.4.2. Az alkoholban oldódó alkotórészek leválasztása 250 g vizsgálandó mosó- és tisztítószert 1250 ml etanolba öntünk, majd a keveréket visszafolyós hűtővel ellátott lombikban 1 órán át, keverés mellett melegítjük. A forró alkoholos oldatot egy 323 K (50 ˚C) hőmérsékletre melegített, nagypórusú szűrőréteggel rendelkező nuccs-szűrőre visszük és gyorsan leszívatjuk. Ezt követően a lombikot és a nuccs-szűrőt 200 ml meleg etanollal kiöblítjük. Az átszűrt folyadékot és az öblítő-alkoholt egy üres szívó palackban fogjuk fel. Pasztaszerű és folyékony termékek esetében annyi anyagot mérünk be, hogy 25 g-nál több anionos tenzidnél és 35 g szappannál több ne legyen jelen. Ezt a kimért mennyiséget beszárítjuk. A maradékot 500 ml etanolban feloldjuk; ezután az előbbiekben leírt módon járunk el. Ha egy poralakú mosó- és tisztítószer ömlesztett állapotú térfogat-tömege jelentős mértékben kisebb 300 g/l-nél, ajánlatos az etanol mennyiségét egészen 20:1 keverékarányig megnövelni. Az etanolos szűrletet — célszerűen egy rotációs elgőzölögtetőt használva — szárazra pároljuk. Ha nagyobb extraktum-mennyiségre van szükség, az eljárást meg kell ismételni. A maradékot 5000 ml izopropanol-víz keverékben oldjuk fel. 2.4.3. Az ioncserélő oszlopok előkészítése Kationcserélő oszlop 600 ml KCS-t (2.3.5.) teszünk egy 3000 ml-es főzőpohárba és ráöntünk 2000 ml sósavat (2.3.7.). Időnként megkeverve 2 órán át állni hagyjuk, majd leöntjük a savat és a KCS-t ionmentes vízzel az oszlopba (2.3.11.) mossuk, melybe előzőleg egy üveggyapotcsomót helyeztünk. Az oszlopot ionmentes vízzel, 10—30 ml/min átfolyási sebesség mellett kloridmentesre mossuk. Ezt követően a vizet 2000 ml izopropanol-víz keverékkel (2.3.3.), ugyancsak 10—30 ml/min átfolyási sebesség mellett kiszorítjuk. Ezzel a KCS oszlop a használatra kész állapotban van. Anioncserélő oszlop 600 ml ACS-t (2.3.6.) teszünk egy főzőpohárba és ráöntünk 2000 ml ionmentes vizet, hogy az teljesen ellepje. Ezután az ioncserélőt legalább 2 órán át duzzadni hagyjuk. Ezt követően az ACS-t ionmentes vízzel az oszlopba mossuk, amelybe előzőleg ugyancsak üveggyapotcsomót helyeztünk. Az oszlopot 0,3 M ammónium-hidrogénkarbonát oldattal (2.3.4.) kloridmentesre mossuk; ehhez mintegy 5000 ml oldatra van szükség. Ezt utánmosás követi 2000 ml ionmentes vízzel, majd a vizet 2000 ml izopropanol-víz keverékkel (2.3.3.) 10—30 ml/min átfolyási sebesség mellett kiszorítjuk. Ezzel az ACS oszlop OH-formában van és a használatra kész. 2.4.4. Az ioncserélő eljárás Az ioncserélő oszlopokat úgy kapcsoljuk össze, hogy a KCS oszlop az ACS oszlop előtt legyen. Termosztát alkalmazásával az ioncserélő oszlopokat 323 K (50 ˚C) hőmérsékletre melegítjük. Ezután a 2.4.2.-ből kapott oldatból 5000 ml-nyit 333 K (60 ˚C) hőmérsékletre melegítünk és a meleg oldatot 20 ml/min átfolyási sebesség mellett engedjük át a két oszlopon. Ezt követően az oszlopokat 1000 ml meleg izopropanol-víz keverékkel (2.3.3.) utánmossuk. A nem-ionos tenzidek kinyeréséhez az átfolyt oldatot és a mosóalkoholt összeöntjük és — célszerűen egy rotációs elgőzölögtetőben — szárazra pároljuk. A maradék tartalmazza a BiAA-t. Meghatározott térfogat eléréséig ionmentes vizet adunk hozzá, és a maradék BiAA-tartalmát a 3.3. szerint határozzuk meg. Ezt az oldatot a nem-ionos felületaktív anyagok törzsoldataként használjuk a biológiai lebonthatósági vizsgálathoz. Az oldatot 278 K (5 ˚C) alatti hőmérsékleten kell tárolni. 2001/22. szám 2.4.5. A használt ioncserélő regenerálása A kationcserélőt használat után el kell dobni. Az anioncserélőt úgy regeneráljuk, hogy az oszlopon mintegy 5000—6000 ml ammónium-hidrogénkarbonát oldatot (2.3.4.) bocsátunk át kb. 10 ml/min átfolyási sebesség mellett, míg az eluátum már nem tartalmaz anionos tenzidet (metilkék-vizsgálat). Ezt követően még 2000 ml izopropanol-víz keveréket (2.3.3.) engedünk át az anioncserélőn. Ezután az anioncserélő ismét használható.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/95ce001ff138e62db67ba14d860b6c5fe8516425/dokumentumok/686a29a7482f0b2a88b4c661e2bbf82d40820620/letoltes