Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2005-154 (Year: 2005, Number: 154)
Era: 2004-2010
Section: 1. számú melléklet az 56/2005. (XI. 29.) EüM–KvVM–BM együttes rendelethez
Paragraph Index: 15

1. MÓDSZER 1.1. Bevezetés Ezzel a vizsgálati módszerrel egy folyékony anyag azon képességét mérhetjük, hogy milyen mértékben képes egy éghetõ anyag égésének sebességét vagy intenzitását növelni, vagy olyan keveréket képezni egy éghetõ anyaggal, amely öngyulladásra képes, ha a két anyagot alaposan összekeverik. A módszer az oxidáló folyadékok vizsgálatára szolgáló ENSZ-módszeren (1) alapul, illetve egyenértékû azzal. Mivel azonban az A.21. módszer elsõsorban arra szolgál, hogy kielégítse a 67/548 irányelv követelményeit, csak egyetlen referenciaanyaggal kell az összehasonlítást elvégezni. Más referenciaanyagok vizsgálatára és összehasonlítására akkor lehet szükség, ha a vizsgálatok eredményeit várhatóan más célokra használják fel1. Nem kell elvégezni ezt a vizsgálatot, ha a szerkezeti képlet alapján kétségkívül megállapítható, hogy az anyag nem képes exoterm reakcióba lépni egy éghetõ anyaggal. Hasznos, ha a vizsgálat elvégzése elõtt rendelkezünk elõzetes információkkal az anyag potenciális robbanásveszélyességi tulajdonságairól. Nem alkalmazható a vizsgálat szilárd anyagokra, gázokra, robbanásveszélyes vagy erõsen tûzveszélyes anyagokra vagy szerves peroxidokra. Elõfordulhat, hogy nem kell elvégezni ezt a vizsgálatot, ha az oxidáló folyadékok vizsgálatára szolgáló ENSZ-módszerrel (1) már megvizsgálták az anyagot, és rendelkezésre állnak ennek eredményei. 1.2. Fogalommeghatározások és egységek »Átlagos nyomásemelkedési idõ«: az a mért átlagos idõ, amely alatt a vizsgált keverék nyomása a légköri nyomás felett 690 kPa-ról 2070 kPa-ra emelkedik. 1.3. Referenciaanyag Referenciaanyagként 65 tömegszázalékos vizes salétromsav (analitikai minõségû) szükséges 2. Adott esetben, ha a vizsgáló elõre tudja, hogy a vizsgálat eredményeit végül más célokra használhatják3, célszerû lehet további referenciaanyagokat is megvizsgálni3. 1.4. A vizsgálati módszer elve A vizsgálandó folyadékot 1:1 tömegarányban összekeverjük rostos cellulózzal és nyomástartó edénybe tesszük. Ha a keverés vagy betöltés során öngyulladás lép fel, nincs szükség további vizsgálatra. Ha nem lép fel öngyulladás, az egész vizsgálatot el kell végezni. A keveréket a nyomástartó edényben hevíteni kell, majd meg kell mérni, hogy átlagosan mennyi idõ szükséges ahhoz, hogy a nyomás a légköri nyomás felett 690 kPa-ról 2070 kPa-ra emelkedjen. Ezt kell azután összehasonlítani a referenciaanyag(ok) és cellulóz 1:1 arányú keverékével kapott átlagos nyomásemelkedési idõvel. 1.5. Minõségi követelmények Egyetlen anyagon elvégzett öt kísérletben egyik eredmény sem térhet el 30%-nál nagyobb mértékben a számtani átlagtól. Az átlaghoz képest 30%-nál nagyobb eltérést mutató eredményeket el kell vetni, tökéletesíteni kell a keverési és betöltési eljárást, majd meg kell ismételni a vizsgálatot. 1 Ahogyan például az ENSZ szállítási rendeleteinek keretében. 2 A savat a vizsgálat elõtt titrálni kell annak érdekében, hogy ellenõrizzük a koncentrációját. 3 Pl. 50 w/w%-os perklórsav és 40 w/w%-os nátrium-klorát kerül használatra az (1) hivatkozásban. 2005/154/II. szám 1.6. A vizsgálati módszer leírása 1.6.1. Elõkészítés 1.6.1.1. Az éghetõ anyag Éghetõ anyagként 50–250  m szálhosszúságú és 25  m4 átlagos szálátmérõjû száraz, rostos cellulózt kell használni. Maximum 25 mm vastag rétegben, 105 °C-on, 4 órán át, tömegállandóságig kell szárítani, majd lehûlésig, illetve felhasználásig nedvszívó anyag jelenlétében a szárítóberendezésben kell tartani. A száraz cellulóz víztartalmának a száraz tömeg 0,5%-a alatt kell lennie5. Ennek eléréséhez szükség esetén hosszabb szárítási idõt kell alkalmazni6. A vizsgálat során ugyanazt a tétel cellulózt kell használni. 1.6.1.2. A berendezés 1.6.1.2.1. A nyomástartó edény Szükség van egy nyomástartó edényre. Az edény henger alakú, acél nyomástartó edény, amelynek hossza 89 mm, külsõ átmérõje pedig 60 mm (lásd az 1. ábrát). A két ellentétes oldalon sík felület van kialakítva (itt az edény keresztmetszeti mérete 50 mm-re csökken), amely megkönnyíti a kezelést, amikor becsavarják a gyújtódugót és a szellõzõdugót. Az edényen átmenõ 20 mm átmérõjû furatot az egyik végén 19 mm mélységben kibõvítik, és abba 1½-os csõmenetet (British Standard Pipe = BSP) vagy azzal egyenértékû metrikus menetet vágnak. A nyomáselvezetõ, amely egy oldalág, a nyomástartó edény ívelt falába van becsavarozva, 35 mm-re az edény egyik végétõl, és 90°-os szögben a megmunkált sík felülethez képest. Az erre a célra szolgáló menetes furat 12 mm mély, és 1/2½-os csõmenettel (vagy ezzel egyenértékû metrikus menettel) van ellátva az oldalág végén levõ menetnek megfelelõen. Ha szükséges, a gáztömörség érdekében egy inert tömítés is beilleszthetõ. A 6 mm átmérõjû átmenõ furattal ellátott oldalág 55 mm-re nyúlik ki a nyomástartó edénybõl. Az oldalág végén a furat fel van bõvítve, és csavarmenettel van ellátva membrános nyomásátalakító számára. Bármilyen nyomásmérõ eszköz alkalmazható, feltéve, hogy ellenáll a forró gázoknak vagy bomlástermékeknek, és legfeljebb 5 ms alatt képes 690–2070 kPa nyomásemelkedést érzékelni. A nyomástartó edénynek az oldalágtól távolabbi vége gyújtódugóval van lezárva, amelyben két elektróda van, amelyek közül az egyik szigetelve van a dugó testétõl, a másik pedig azzal elektromosan érintkezik. A nyomástartó edény másik vége egy hasadótárcsával van lezárva (hasadó nyomása körülbelül 2200 kPa), amelyet egy 20 mm-es furattal ellátott rögzítõdugó tart a helyén. Szükség esetén a gáztömörség biztosítására a gyújtódugóhoz inert tömítés alkalmazható. A használat során a szerelvényt egy állványzat (2. ábra) tartja megfelelõ helyzetben. Ez általában egy 235 mm × 184 mm × 6 mm méretû lágyacél alaplapból és egy 185 mm hosszúságú 70 mm × 70 mm × 4 mm-es zárt szelvénybõl áll. A zárt szelvény egyik végén a két szemben levõ oldalból egy-egy szakaszt kivágnak úgy, hogy két lapos lábrész jöjjön létre, amely felett 86 mm hosszúságban megmarad az érintetlen zárt szelvény. Ezeknek a lapos részeknek a végét a zárt szelvény hossztengelyéhez képest 60°-os szögben levágják és az alaplaphoz hegesztik. A zárt szelvény felsõ végén az egyik oldalba 22 mm széles és 46 mm mély hornyot vágnak úgy, hogy ha a nyomástartó edény szerelvényt a gyújtódugóval lefelé a zárt szelvénybe belehelyezik, az oldalág a horonyba illeszkedik. Távtartóként 30 mm széles és 6 mm vastag acéldarabot hegesztenek a zárt szakasz alul levõ belsõ felületére. Két ellentétes oldalon egy-egy 7 mm-es füles csavar rögzíti a nyomástartó edényt a helyén. Egy-egy 12 mm széles és 6 mm vastag acélszalag van hozzáhegesztve a két lapos lábhoz a zárt szakasz alsó végénél, amely a nyomástartó edényt alulról támasztja meg. 1.6.1.2.2. A gyújtórendszer A gyújtórendszer 25 cm hosszú, 0,6 mm átmérõjû és 3,85 ohm/m ellenállású Ni/Cr huzalból áll. A huzalt egy 5 mm átmérõjû rúd segítségével tekercs alakúra kell csavarni, és a gyújtódugóban lévõ elektródákhoz kell kapcsolni. A tekercset a 3. ábrán bemutatottak valamelyikének megfelelõen kell kialakítani. Az edény alja és a gyújtótekercs alja közötti távolságnak 20 mm-nek kell lennie. Ha az elektródák nem állíthatók, a gyújtóhuzalnak a tekercs és az edény alja közötti végeit kerámiaköpennyel kell szigetelni. A huzalt egy legalább 10 A-t szolgáltató állandó áramú tápegységgel kell fûteni. 1.6.2. A vizsgálat elvégzése7 A nyomásátalakító és a fûtõrendszer felszerelése után, de még a hasadótárcsa behelyezése elõtt, a berendezést úgy kell tartani, hogy a gyújtódugó alul legyen. Egy üveg fõzõpohárban egy keverõbot segítségével a vizsgálandó folyadékból 2,5 g-ot össze kell keverni 2,5 g száraz cellulózzal8. Biztonsági okokból a keverést úgy kell végezni, hogy a vizsgálatot végzõ személy és a keverék között legyen egy biztonsági védõlemez. Ha a keverék a keverés vagy betöltés során meggyullad, nincs szükség további vizsgálatokra. A keveréket kisebb adagokban és ütögetve a nyomástartó edénybe kell tölteni, vigyázva arra, hogy a keverék a gyújtótekercs körül gyûljön össze és megfelelõen érintkezzen azzal. Fontos, hogy a betöltés során a tekercs ne torzuljon, mivel ez hibás eredményekhez vezethet9. Ezt követõen be kell tenni a hasadótárcsát a helyére, majd szorosan be kell csavarozni a tartódugót. A megtöltött edényt a hasadótárcsával felfelé a robbantó áll- 2005/154/II. szám 4 Pl. Whatman Column Chromatographic Cellulose Powder CF 11, katalógusszám: 4021 050. 5 (Pl.) Karl-Fisher titrálással ellenõrizve. 6 Ez a víztartalom szintén elérhetõ (pl.) 24 órás 105 °C-on vákuum alatt történõ melegítéssel. 7 Az oxidálószerek cellulózzal készített keverékeit potenciálisan robbanásveszélyesnek kell tekinteni, és ennek megfelelõ óvatossággal kell kezelni. 8 A gyakorlatban ez úgy érhetõ el, hogy a vizsgálandó folyadékból és a cellulózból a kísérlethez szükségesnél nagyobb mennyiségben készítjük el az 1:1 arányú keveréket, majd 5 ± 0,1 g-ot teszünk belõle a nyomástartó edénybe. A keveréket minden egyes kísérlethez frissen kell elkészíteni. 9 Különösen kerülni kell, hogy a tekercs egymással szomszédos menetei egymáshoz érjenek. ványra kell helyezni, amelyet egy megfelelõ, fémborítású füstkamrában vagy robbantókamrában kell elhelyezni. Az áramforrást a gyújtódugó külsõ csatlakozóihoz kell kapcsolni, és 10 A áramot kell rákapcsolni. A keverés megkezdése és az áram bekapcsolása között nem telhet el 10 percnél hosszabb idõ. A nyomásátalakító által létrehozott jelet megfelelõ rendszerrel rögzíteni kell, amely lehetõvé teszi mind az eredmény kiértékelését, mind pedig a nyomás változásának folyamatos rögzítését az idõ függvényében (pl. egy szalagos írómûszerhez kapcsolt tranziens írómûszer). A keveréket addig kell hevíteni, amíg a hasadótárcsa el nem törik, vagy legalább 60 másodpercig. Ha a hasadótárcsa nem törik el, meg kell várni, amíg a keverék lehûl, majd a megfelelõ óvintézkedések betartásával, az esetleges nyomásnövekedésre számítva, óvatosan szét kell szerelni a berendezést. A vizsgálandó anyaggal és a referenciaanyaggal vagy referenciaanyagokkal is öt kísérletet kell végezni. Fel kell jegyezni azt az idõt, amely alatt a nyomás a légköri nyomás felett 690 kPa-ról 2070 kPa-ra emelkedik. Ki kell számítani az átlagos nyomásemelkedési idõt. Bizonyos esetekben az anyagok olyan (vagy túl magas vagy túl alacsony) nyomásemelkedést idézhetnek elõ, amelyet nem az anyag oxidáló tulajdonságait jellemzõ kémiai reakciók okoznak. Ilyen esetekben szükség lehet arra, hogy a vizsgálatot cellulóz helyett egy inert anyaggal, pl. kovafölddel megismételjük, és így tisztázzuk a reakció jellegét.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/26d18afd3335f9e39211d188f5f0154594a09258/dokumentumok/0a7c03030150447d3a33f0c38728a9fa2952eaf3/letoltes