Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2011-37 (Year: 2011, Number: 37)
Era: contemporary
Section: „32. melléklet a 152/2009. (XI. 12.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 958

6. A vizsgálat menete 6.1. Vakpróba A minta zsírtartalmának meghatározásával egyidõben vakpróbát végzünk 10 ml desztillált vízzel, azonos extraháló edényben, a reagensek azonos arányával és azonos módon, a következõkben leírtak szerint, a 6.2.2. alatt leírtak kivételével. Ha a vakpróbára 0,5 mg-nál nagyobb értéket kapunk, a reagenseket meg kell vizsgálni, tiszta reagensekkel kell helyettesíteni vagy meg kell tisztítani. 6.2. Vizsgálat 6.2.1. A lombikot (5.3.) az oldószer elpárologtatása során a forrást megkönnyítõ anyaggal együtt szárítószekrénybe (5.4.) tesszük és fél-egy óra hosszat szárítjuk. A lombikot a mérlegszoba hõmérsékletére hûtjük, és 0,1 mg pontossággal mérjük. 6.2.2. Kb.1 g zsíros (teljes) tejport, vagy kb.1,5 g félzsíros tejport, illetve sovány tejport közvetlen beméréssel vagy visszaméréssel 0,1 mg pontossággal az extraháló edénybe (5.2.) mérünk. 10 ml vizet adunk hozzá és a tejpor teljes feloldásáig rázogatjuk (egyes mintáknál melegítésre is szükség lehet). 6.2.3. 1,5 ml ammónia-oldatot (4.1.) vagy töményebb oldat ezzel egyenértékû térfogatát adjuk hozzá, vízfürdõn (5.6.) idõnként összerázva 15 percig 60–70 °C-on melegítjük, majd folyóvízzel lehûtjük. 6.2.4. 10 ml etanolt (4.2.) adunk hozzá és a folyadékokat a nyitott extraháló edényben óvatosan összekeverjük. 6.2.5. 25 ml dietil-étert (4.3.) adunk hozzá és folyó vízzel lehûtjük. A készüléket lezárjuk, 1 percen keresztül erõsen rázzuk, és közben többször megfordítjuk. 6.2.6. A dugót óvatosan kivesszük és 25 ml petrolétert (4.4) adunk hozzá úgy, hogy néhány ml-ével leöblítjük a dugót és az extraháló edény nyakának belsõ falát az öblítõfolyadékot az extraháló edénybe folyatjuk. Az edényt a dugóval újra lezárjuk, 30 másodpercig rázzuk, és idõnként megfordítjuk. Ha a 6.2.7. pontban leírt mûveletben nem centrifugálunk, nem szabad túl erõsen rázni. 6.2.7. A vizsgálati anyagot állni hagyjuk, a felsõ folyadék fázis kitisztulásáig és a vizes fázistól való teljes elválásáig. A fázisok elválasztását megfelelõ centrifugával (5.8.) is elvégezhetjük. Megjegyzés: Az a centrifuga, amely nem háromfázisú motorral mûködik, szikrát kelthet. Ezért különösen ügyelni kell arra, hogy robbanás vagy tûz ne keletkezzék az étergõzök jelenléte miatt (például a lombik eltörése esetén). 6.2.8. A dugót kivesszük, néhány ml oldószer eleggyel (4.5.) a dugót és a lombik nyakának belsõ oldalát leöblítjük, az öblítõfolyadékot az exraháló edénybe folyatjuk. A felsõ réteget dekantálással vagy pipettával (5.7.) gondosan és lehetõleg teljes mennyiségében a lombikba visszük át (6.2.1.). Megjegyzés: Ha a leszivatást nem pipettával végezzük, szükség lehet arra, hogy valamennyi vizet hozzáadva a két folyadék közti fázishatárt, a dekantálás megkönnyítésére, megemeljük. 6.2.9. Az extraháló edény nyakának külsõ és belsõ falát, vagy a pipetta csúcsát és alsó részét néhány ml oldószer eleggyel leöblítjük. Az extraháló edény külsõ oldaláról az öblítõfolyadékot a lombikba, a pipetta és a belsõ fal öblítõfolyadékát pedig az extraháló edénybe folyatjuk. 6.2.10. A 6.2.5–6.2.9. mûveletek megismétlésével 15 ml dietil-éter és 15 ml petroléter felhasználásával második extrakciót végzünk. 6.2.11. Harmadik extrakciót végzünk a 6.2.10. szerint, azonban az utolsó öblítést (6.2.9.) elhagyjuk. Megjegyzés: Sovány tejpor esetében harmadik extrakció nem szükséges. 6.2.12. Az oldószert (beleértve az etanolt is) gondos elpárologtatással vagy desztillációval eltávolítjuk. Ha a lombik ûrtartalma kicsi, akkor minden extrakció után a fent leírt módon a kis mennyiségû oldószert eltávolítjuk. 6.2.13. Ha már nem érzünk oldószerszagot, a lombikot fektetve 1 órára a szárítószekrénybe helyezzük és szárítjuk. 6.2.14. A lombikot a mérlegszoba hõmérsékletére hûtjük és 0,1 mg pontossággal mérjük. 6.2.15. A 6.2.13. és a 6.2.14. mûveleteket addig ismételjük, míg a két egymás utáni mérés különbsége 0,5 mg-nál kisebb lesz, vagy a tömeg növekszik. Tömegnövekedés esetén a számolásnál (7.) a legkisebb értéket vegyük figyelembe. A végsõ tömeget M1-gyel jelöljük. 6.2.16. Ezután 15–25 ml petrolétert adunk hozzá annak vizsgálatára, hogy az extrahált anyag teljesen oldható-e. Az oldószert enyhén melegítjük és rázogatjuk, amíg az egész zsír fel nem oldódik. 6.2.16.1. Ha az extrahált anyag petroléterben teljesen oldható, a 6.2.1. és 6.2.15. mérések közti különbség a zsír tömege. 6.2.16.2. Kétség esetén vagy ha oldhatatlan anyagok vannak jelen, a lombikban lévõ zsírt meleg petroléteres mosással ismét extraháljuk, és az oldhatatlan részt minden dekantálás elõtt ülepítjük. A lombik nyakának külsõ oldalát háromszor leöblítjük. A lombikot 1 órán keresztül fekvõ helyzetben szárítószekrényben szárítjuk, 6.2.1. szerint a mérlegszoba hõmérsékletére hûtjük, majd 0,1 mg pontossággal mérjük. A zsír mennyisége a 6.2.15. szerinti mennyiség és ennek a tényleges végsõ mennyiségnek a különbsége.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/544d2741340785ae3ac7214d6f8198a531a4d2e3/dokumentumok/57403ed108a7e6980bb4715779d47cc25fda68a4/letoltes