Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-1998-2 (Year: 1998, Number: 2)
Era: 1990-2004
Section: az 5/1998. (I. 16.) IKIM rendelethez
Paragraph Index: 299

(1) A 12. módszer kivételével. 1998/2. szám I.6. A vizsgálati minta előkezelése Ha a keverékben olyan anyag található, amelyet a százalékszámításhoz nem kell figyelembe venni [lásd 10. § (1) ab) bekezdés, akkor azt először el kell távolítani egy olyan módszerrel, amely egyik szálkomponensre sincs hatással. Ezért a petroléterrel és vízzel extrahálható idegenanyagokat távolítsuk el a légszáraz vizsgálati minta Soxhlet extraháló készülékben, petroléterrel, egy órán át, minimum 6 ciklus/óra sebességgel történő kezelésével. Hagyjuk a petrolétert elpárologni a mintáról, majd áztassuk a mintát 1 órán át szobahőmérsékletű vízben, majd további 1 órán át 65± 5 ˚C-os vízben, időnként felkeverve. Alkalmazzunk 100:1 folyadék/próbadarab arányt. Távolítsuk el a mintából a felesleges vizet kipréseléssel, leszívatással vagy centrifugálással, majd hagyjuk a mintát levegőn megszáradni. Ha az idegenanyagok petroléterrel és vízzel nem távolíthatók el, akkor az előbbiekben megadott módszer helyett egy olyan megfelelő módszerrel kell eltávolítani ezeket, amely egyik szálalkotórészt sem változtatja meg lényegesen. Néhány fehérítetlen természetes növényi szál (pl. juta, kókusz) esetében azonban figyelembe kell venni, hogy a normál petroléteres és vizes kezeléssel nem távolítható el minden természetes eredetű idegenanyag, ennek ellenére nem alkalmazunk más előkezelést, kivéve, ha a minta petroléterben és vízben is oldhatatlan kikészítőszereket tartalmaz. A vizsgálati jelentésben részletesen ismertetni kell az alkalmazott előkezelési módszereket. I.7. Vizsgálati eljárás I.7.1. Általános útmutatás I.7.1.1. Szárítás Minden szárítás legalább 4 órán át, de 16 óránál nem tovább, ventilációs szárítószekrényben, zárt ajtónál, 105± 3 ˚C-on történjen. Ha a szárítási időtartam 14 óránál rövidebb, akkor a tömegállandóság megállapításához a mintát ellenőrző mérésnek kell alávetni. A tömeg akkor tekinthető állandónak, ha további 60 perces szárítás után 0,05%-nál kisebb a változása. Az üvegszűrő-tégelyeket és a mérőedényeket, a mintákat vagy a maradékokat a szárítási, hűtési és mérési műveletek közben nem szabad puszta kézzel megérinteni. Szárítsuk a próbadarabokat mérőedényben, mellétéve a fedelét. A szárítás után a mérőedényt még a szárítószekrényből való kivétel előtt fedjük le, és gyorsan tegyük át az exszikkátorba. Szárítsuk az üvegszűrő-tégelyt mérőedényben, mellétéve a fedelét. A szárítás után fedjük le a mérőedényt, és gyorsan tegyük át az exszikkátorba. Ha az üvegszűrő-tégely helyett más eszközt használunk, akkor a szárítási műveleteket olyan módszerrel kell elvégezni a szárítószekrényben, amely lehetővé teszi a szálak száraz tömegének veszteség nélküli meghatározását. I.7.1.2. Hűtés Minden hűtés a mérleg mellé állított exszikkátorban történjen addig, amíg a mérőedény teljesen lehűl, és ez nem lehet rövidebb 2 óránál. I.7.1.3. Tömegmérés A hűtés után a mérőedény mérését az exszikkátorból kivéve 2 percen belül be kell fejezni. A mérést 0,0002 g-os pontossággal kell elvégezni. I.7.2. Vizsgálati eljárás Vegyünk az előkezelt vizsgálati mintából egy legalább 1 g tömegű próbadarabot. A fonalat vagy a kelmét vágjuk fel kb. 10 mm hosszúságú darabokra, és bontsuk szét amennyire lehetséges. Szárítsuk meg a próbadarabot egy mérőedényben, exszikkátorban hűtsük le, majd mérjük meg. Tegyük át a próbadarabot egy — a megfelelő vizsgálati módszerénél megadott — üvegedénybe, ezután rögtön mérjük meg ismét a mérőedényt, és a különbségből számítsuk ki a próbadarab száraz tömegét. Fejezzük be a vizsgálatot az alkalmazott módszer megfelelő részében leírt módon. Vizsgáljuk meg a maradékot mikroszkóppal, így ellenőrizzük, hogy a kezeléssel valóban teljesen eltávolítottuk-e az oldható szálat. I.8. Az eredmények kiszámítása és megadása Az oldhatatlan komponens tömegét a keverékben lévő szálak teljes tömegének százalékaként számítjuk ki. Az oldható komponens százalékaránya különbségként adódik. Számítsuk ki a tiszta, száraz tömeg alapján az eredményeket, korrigálva ezeket először az egyezményes járulékanyag-hányadokkal, majd azokkal a korrekciós tényezőkkel, amelyek az előkezelésnél fellépő veszteségek figyelembevételéhez szükségesek. A számításokat az I.8.2. szakaszban megadott képlet felhasználásával kell elvégezni. I.8.1. Az oldhatatlan komponens százalékarányának számítása a tiszta, száraz tömeg alapján, a szál előkezelés alatt fellépő tömegveszteségének figyelembevétele nélkül. P1% = 100 r× d m ahol P1% a tiszta, száraz oldhatatlan komponens százalékaránya, m a próbadarab száraz tömege az előkezelés után, r a maradék száraz tömege, d korrekciós tényező az oldhatatlan komponensnek a vizsgálat során a reagensben fellépő tömegveszteségének figyelembevételéhez. A ’d’ értékeit az egyes módszerek megfelelő szövegrészei adják meg. Természetesen ’d’ értékei normál értékek, melyek csak a vegyileg sértetlen szálakra alkalmazhatók. I.8.2. Az oldhatatlan komponens százalékarányának kiszámítása a tiszta, száraz tömeg alapján, az egyezményes járulékanyag-hányadok és — amikor szükséges — az elő- 1998/2. szám kezelésnél fellépő tömegveszteségek korrekciós tényezőinek figyelembevételével: P1A% = 100 × P1 × 1+ a1+ b1  P1 × 1+ a1+ b1 + (100—P1)× 1+ a2+ b2  ahol P1A% az oldhatatlan komponens százalékaránya, az egyezményes járulékanyag-hányad és az előkezelésnél fellépő tömegveszteség figyelembevételével P1 a tiszta, száraz oldhatatlan komponens százalékaránya, az I.8.1. szakaszban megadott képlettel számolva a1 az oldhatatlan komponens egyezményes járulékanyag-hányada (lásd 2. számú melléklet) a2 az oldható komponens egyezményes járulékanyaghányada (lásd 2. számú melléklet) b1 az oldhatatlan komponens százalékos tömegvesztesége az előkezelés során b2 az oldható komponens százalékos tömegvesztesége az előkezelés során A második komponens százalékaránya: P2A% = 100 — P1A%. Speciális előkezelés alkalmazása esetén a b1 és a b2 értékét lehetőleg úgy határozzuk meg, hogy minden tiszta szál-alkotórészt alávetünk a nyersanyag-összetétel meghatározása során alkalmazott előkezelésnek. Tiszta szálaknak azok a szálak tekinthetők, amelyek mentesek minden idegenanyagtól, kivéve azokat az anyagokat, amelyeket rendes körülmények között tartalmaznak (akár a természetüknél fogva akár a gyártási eljárásuk miatt) abban az állapotban (fehérítetlen, fehérített), melyben a vizsgált anyag van. Ha nem állnak rendelkezésre külön-külön azok a tiszta szál-alkotórészek, amelyeket a vizsgált anyag előállításához használtak, akkor azokat a b1 és b2 átlagértékeket alkalmazzuk, amelyeket a vizsgált keverék szálkomponenseihez hasonló szálak vizsgálatával határoztak meg. Ha a normál petroléteres és vizes extrakciós előkezelést alkalmazzuk, akkor általában mellőzni lehet a b1 és b2 korrekciós tényezőket, kivéve fehérítetlen pamut, fehérítetlen len és fehérítetlen kender esetében, melyeknél az előkezelésnek tulajdonítható veszteségként általában 4%, valamint a polipropilén esetében, melynél 1% az elfogadott érték. A többi szálnál az előkezelésnek tulajdonítható veszteségeket rendszerint figyelmen kívül hagyjuk a számításoknál. II. A NYERSANYAG-ÖSSZETÉTEL MENNYISÉGI MEGHATÁROZÁSA A KÉZI SZÉTVÁLASZTÁS MÓD- SZERÉVEL II.1. Alkalmazási terület A módszer bármilyen textil szálféleségnél alkalmazható, feltéve, hogy nem közvetlen (intim) keverék formában vannak, és kézzel szétválaszthatók. II.2. Alapelv A textil komponensek azonosítása után megfelelő előkezeléssel eltávolítjuk az idegenanyagokat, ezután a szálakat kézzel szétválasztjuk, megszárítjuk és megmérjük, majd kiszámítjuk a keverékben lévő egyes szálak részarányát. II.3. Eszközök II.3.1. Mérőedények vagy bármilyen más eszközök, amelyek azonos eredményeket adnak. II.3.2. Exszikkátor, amely önindikáló szilikagélt tartalmaz. II.3.3. Ventilációs szárítószekrény, a próbadarabok 105± 3 ˚C-on való szárításához. II.3.4. Analitikai mérleg, 0,0002 g-os pontosságú. II.3.5. Soxhlet extraháló készülék, vagy más készülék, ami azonos eredményeket ad. II.3.6. Bontótű II.3.7. Sodratvizsgáló műszer, vagy más készülék, ami azonos eredményeket ad. II.4. Reagensek II.4.1. Petroléter, átdesztillált, forráspont 40—60 ˚C között. II.4.2. Desztillált vagy ionmentesített víz. II.5. Kondicionáló és vizsgálati légtér Lásd I.4. II.6. Vizsgálati minta Lásd I.5. II.7. A vizsgálati minták előkezelése Lásd I.6. II.8. Vizsgálati eljárás II.8.1. Fonal vizsgálata Vegyünk ki legalább 1 g tömegű próbadarabot az előkezelt vizsgálati mintából. Nagyon finom fonalnál minimum 30 m hosszúságú fonalon — tekintet nélkül a tömegre — el lehet végezni a vizsgálatot. Vágjuk fel a fonalat megfelelő hosszúságú darabokra, majd bontótűvel, és ha szükséges, sodratvizsgálóval különítsük el a szálféleségeket. Az így kapott szálféleségeket az előzőleg lemért mérőedényekbe tesszük, és 105± 3 ˚C-on tömegállandóságig szárítjuk, az I.7.1. és I.7.2. szakaszban megadottak szerint. 1998/2. szám II.8.2. Kelme vizsgálata Vegyünk ki legalább 1 g tömegű próbadarabot az előkezelt vizsgálati mintából, a szegélyt kihagyva, a széleket gondosan vágva, hogy elkerüljük a kirojtosodást, a lánc- és vetülékfonalakkal párhuzamosan, kötött kelméknél pedig a szemsorok és szemoszlopok vonalában. Különítsük el az eltérő szálféleségeket, és gyűjtsük azokat előzőleg lemért mérőedényekbe, majd folytassuk a vizsgálatot a II.8.1. szakasz szerint. II.9. Az eredmények kiszámítása és megadása Az egyes komponensek tömegét a keverékben lévő szálak teljes tömegének százalékában adjuk meg. Számítsuk ki a tiszta, száraz tömeg alapján az eredményeket, korrigálva ezeket először az egyezményes járulékanyag-hányadokkal, majd azokkal a korrekciós tényezőkkel, amelyek az előkezelésnél fellépő veszteségek figyelembevételéhez szükségesek. II.9.1. A tiszta, száraz szálak tömegszázalékának számítása a szál előkezelés alatt fellépő tömegveszteségének figyelembevétele nélkül. P1% = 100× m1 m1+ m2 = 100 1+ m2 m1 P1% az első tiszta, száraz komponens százalékaránya, m1 az első komponens tiszta, száraz tömege, m2 a második komponens tiszta, száraz tömege. II.9.2. Az egyes komponensek százalékarányának kiszámítása az egyezményes járulékanyag-hányadok és — amikor szükséges — az előkezelésnél fellépő tömegveszteségek korrekciós tényezőinek figyelembevételével: Lásd I.8.2. III. A MÓDSZEREK PONTOSSÁGA Az egyes módszereknél feltüntetett pontosság a reprodukálhatóságra vonatkozik. A reprodukálhatóság a megbízhatóságot jelenti, azaz a különböző laboratóriumokban vagy különböző időpontokban kapott kísérleti értékek egyezőségét, ha ugyanazt a módszert alkalmazzuk, és ugyanannak a homogén keveréknek a próbadarabjait használjuk. A reprodukálhatóságot az eredmények megbízhatósági határaival fejezzük ki, 95%-os megbízhatósági szint mellett. Ez azt jelenti, hogy a módszer szabályos és hibátlan alkalmazása esetén, a különböző laboratóriumokban ugyanazon keverékre elvégzett vizsgálati sorozat két eredménye közötti eltérés 100-ból csak 5 esetben lehet nagyobb ennél. IV. VIZSGÁLATI JEGYZ ŐKÖNYV IV.1. Közöljük, hogy a vizsgálatot e módszer szerint végeztük el. IV.2. Részletesen adjunk meg minden különleges előkezelést (lásd I.6.). IV.3. Adjuk meg az egyes eredményeket és az eredmények számtani átlagát, egy tizedesjegyre kerekítve.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/3095830e5a2717b6fef4d87fd6b8f37ac033eb29/dokumentumok/cbdef739fc236a1e74e45c3e21c623f1622875f4/letoltes