Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2005-57 (Year: 2005, Number: 57)
Era: 2004-2010
Section: 6. melléklet a 25/2005. (IV. 29.) GKM rendelethez
Paragraph Index: 310

5. VIZSGÁLATI ELJÁRÁS 5.1. Általános utasítások A próbadarabok kiválasztása, szárítása és mérése tekintetében kövessük az általános részben megadott utasításokat. 5.2. Részletes eljárás Tegyük a próbadarabot egy Kjeldahl roncsoló lombikba. A roncsoló lombikban lévõ, legalább 1 g tömegû próbadarabhoz adjunk – ebben a sorrendben – 2,5 g káliumszulfátot, 0,1-0,2 g szeléndioxidot és 10 ml kénsavat (sûrûsége: 1,84 g/cm3). Melegítsük a lombikot, elõször enyhén, míg a teljes szálmennyiség szétroncsolódik, ezután melegítsük erõsebben, míg az oldat kitisztul, és majdnem színtelenné válik. Melegítsük a lombikot további 15 percig. Hagyjuk a lombikot kihûlni, a tartalmát óvatosan hígítsuk fel 10-20 ml vízzel, hûtsük, töltsük át a tartalmát egy 200 ml-es jelzéssel ellátott lombikba, töltsük fel vízzel erre a térfogatra, ezzel elõállítva a feltáró oldatot. Töltsünk kb. 20 ml bórsav oldatot egy 100 ml-es Erlenmeyer-lombikba, és tegyük a lombikot Kjeldahl desztilláló készülék kondenzora alá úgy, hogy a lefolyócsõ éppen a bórsav oldat szintje alá merüljön. Tegyünk pontosan 10 ml feltáró oldatot a desztilláló lombikba, töltsünk legalább 5 ml nátriumhidroxid oldatot a tölcsérbe, emeljük fel kissé a dugót, és hagyjuk a nátriumhidroxid oldatot lassan lefolyni a lombikba. Ha a feltáró oldat és a nátriumhidroxid oldat két elkülönülõ réteget képez, óvatosan keverjük össze. Melegítsük lassan a desztilláló lombikot, és vezessünk bele gõzt a gõzfejlesztõbõl. Gyûjtsünk össze kb. 20 ml desztillátumot, az Erlenmeyer-lombikot engedjük le úgy, hogy a kondenzor lefolyócsövének vége kb. 20 mm-rel a folyadék szintje felett legyen, és 1 percig desztilláljunk tovább. Öblítsük ki a lefolyócsõ végét vízzel, fogjuk fel az öblítõvizet az Erlenmeyer-lombikban. Vegyük ki az Erlenmeyer-lombikot, cseréljük ki egy másik Erlenmeyer-lombikkal, melyben nagyjából 10 ml bórsav oldat van, és gyûjtsünk kb. 10 ml desztillátumot. Titráljuk a két desztillátumot külön-külön 0,02 N kénsavval, használjuk az indikátor keveréket. Jegyezzük fel a két desztillátum teljes fogyását. Ha a második desztillátum fogyásának eltérése nagyobb mint 0,2 ml, ismételjük meg a vizsgálatot, és kezdjük el ismét a desztillálást, egy új adagot felhasználva a feltáró oldatból. Végezzünk el egy üres meghatározást, azaz a feltárást és a desztillációt, melynél csak a reagenseket használjuk.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/bbe38881db364b3df29746531a987dfb5dec0756/dokumentumok/3f9c73e3aaa94d4a7bbcd603fab828e5ec3ef808/letoltes