Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-42 (Year: 2003, Number: 42)
Era: 1990-2004
Section: 10. számú melléklet a 44/2003. (IV. 26.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 1691

5. Eljárás 5.1. Roncsolás Mérjünk 1 g mintát 0,001 g pontossággal, és tegyük azt a roncsolókészülék lombikjába. Adjunk hozzá 15 g káliumszulfátot (3.1.), megfelelõ mennyiségû katalizátort [(3.2.) 0,3–0,4 g réz(II)oxid vagy 0,9–1,2 g réz(II)szulfát pentahidrát], 25 ml kénsavat (3.4.) és néhány szem horzsakövet (3.11.) és homogenizáljuk. Lassan melegítsük a lombikot a roncsolás elején, ha szükséges idõnként forgassuk addig, míg az anyag elszenesedik, és a habzás megszûnik; ezután melegítsük erõsebben, úgy, hogy a folyadék egyenletesen forrjon. A fûtés akkor megfelelõ, ha a forrásban lévõ sav kondenzálódik a lombik falán. Elõzzük meg a lombik falának túlhevülését és ügyeljünk arra, hogy ne maradjanak szerves részek a lombik falához tapadva. Amikor az oldat már kitisztult és világoszöld lett, folytassuk a forralást még két óráig, majd hagyjuk hûlni. 5.2. Desztillálás Óvatosan adjunk hozzá annyi vizet, hogy a szulfátok teljesen feloldódjanak. Hagyjuk lehûlni, és azután tegyünk bele néhány szem granulált cinket (3.3.). Tegyünk a desztilláló készülék szedõ lombikjába pontosan mért, 25 ml mennyiségû, a várható nitrogéntartalomtól függõen (3.5.), vagy (3.6.) kénsav oldatot. Adjunk hozzá néhány csepp metilvörös indikátor oldatot (3.7.). Csatlakoztassuk a desztilláló készülék hûtõjéhez a roncsoló lombikot és merítsük a hûtõ másik végét a szedõ lombikban lévõ folyadékba, a (3.5.) vagy (3.6.) kénsav oldatba, legalább 1 cm mélységig (lásd megfigyelés 8.3.). Lassan öntsünk, ammónia veszteség nélkül, 100 ml nátriumhidroxid oldatot (3.8.) a roncsoló lombikba (lásd megfigyelés 8.1.). Forraljuk a roncsoló lombik tartalmát az ammónia teljes mennyiségének átdesztillálódásáig. 5.3. Titrálás Titráljuk a szedõ lombikban lévõ kénsav felesleget annak koncentrációjától függõen a (3.9.) vagy (3.10.) nátriumhidroxid oldattal, a végpont eléréséig. 5.4. Vak vizsgálat A reagensek nitrogénmentességének igazolására végezzünk vak vizsgálatot (roncsolás, desztillálás és titrálás) 1 g cukrot (3.13.) használva minta helyett.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/69b88ec8e02037a8d3637eee652ef17e0ba2ad2b/dokumentumok/e4451c379dbc96be3daac423580de092693182bb/letoltes