Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2004-13 (Year: 2004, Number: 13)
Era: 2004-2010
Section: 2. számú melléklet a 6/2004. (II. 10. ) ESZCSM rendelethez
Paragraph Index: 695

5. pontban leírt módon, – ha a mintában egyidejûleg található bárium-peroxid és (B.4.2.) perszulfátok, a (B.4.2.) oldhatatlan maradék lúgos feltárásával és sósavban történõ oldás után a bárium-ionok jelenlétét a (B.4.2.3.) olvadék oldatában papír kromatográfiával és/vagy a bárium-szulfát lecsapatásával igazoljuk. 2. Reagensek 2.1. Metanol 2.2. 36%-os (m/m) tömény sósav 2.3. 6N sósav 2.4. 4N kénsav 2.5. Rodizonsav-dinátrium só 2.6. Bárium-klorid (BaCl2 ⋅2H2O) 2.7. Vízmentes nátrium-karbonát 2.8. Bárium-klorid 1%-os (m/V) vizes oldata 2.9. Elõhívó oldószer, amely metanolt, tömény sósavat (koncentráció 36%) és vizet tartalmaz (80:10:10 térfogatarányban) 2.10. Detektor, rodizonsav dinátrium sójának 0,1%-os (m/V) vizes oldata, amely felhasználás elõtt frissen kell készíteni. 3. Eszközök 3.1. 5 µl-es mikropipetta 3.2. Platinatégely 3.3. 100 ml-es mérõlombik 3.4. Schleicher és Schull 2043 b vagy ezzel egyenértékû kromatográfiás papír. Helyezzük a papírt egy éjszakán keresztül a (B.2.9.) elõhívó oldószert tartalmazó (A.3.5.) leszálló kromatográfiás kádba, majd szárítsuk meg. 3.5. Redõs szûrõ 3.5. Felszálló papír-kromatográfia szokásos eszközei 4. Mintaelõkészítés 4.1. Perszulfátokat nem tartalmazó termékek 4.1.1. Szuszpendáljunk 2 g terméket 50 ml vízben, és sósavval (B.2.3.) állítsuk be pH-ját 1 körüli értékre. 4.1.2. Mossuk át a szuszpenziót vízzel egy 100 ml-es mérõlombikba, töltsük fel a jelig és keverjük össze. Ezt a szuszpenziót használjuk az 5. pontban leírt papírkromatográfiás vizsgálat és a bárium-szulfát csapadék kicsapatásán alapuló azonosítás során. 4.2. Perszulfátokat tartalmazó termékek 4.2.1. Szuszpendáljunk 2 g terméket 50 ml vízben és szûrjük le. 4.2.2. Adjunk a szárított maradékhoz tömege hét-tízszeresének megfelelõ mennyiségû nátriumkarbonátot (B.2.7.), keverjük össze és olvasszuk a keveréket egy platinatégelyben (B.3.2.) fél órán keresztül. 4.2.3. Hûtsük le az olvadékot szobahõmérsékletûre, oldjuk fel 50 ml vízben és szûrjük le (B.3.5.). 4.2.4. Oldjuk fel az olvadékból származó maradékot sósavban (B.2.3.), töltsük föl 100 ml-re vízzel. Ezt a szuszpenziót használjuk az 5. pontban leírt papírkromatográfiás vizsgálat és a báriumszulfát csapadék lecsapatásán alapuló azonosítás során. 5. Eljárás 5.1. Tegyünk megfelelõ mennyiségû elõhívó oldószert (B.2.9.) egy felszálló papírkromatográfiás kádba és telítsük a kádat legalább 15 órán keresztül. 5.2. A B.3.4. pontban leírt módon elõkészített kromatográfiás papírra három kiindulási pontban vigyünk fel 5-5 µl-t a B.4.1.2 és a B.4.2.4. pontnak megfelelõen elõkészített oldatokból és a B.2.8. pont szerinti referencia oldatból. 5.3. Szárítsuk meg a minta- és referencia-foltokat levegõn. A futtatást addig folytassuk, amíg az oldószerfront a függõleges irányban 30 cm magasságig emelkedik. 5.4. Vegyük ki a kromatogramokat a kádból és szárítsuk meg levegõn. 5.5. A foltok elõhívása céljából fújjuk le a papírt a B.2.10. elõhívószerrel. Bárium jelenlétében, körülbelül 0,10 Rf értéknél a kromatogramon piros foltok jelennek meg. C. HIDROGÉN-PEROXID MEGHATÁROZÁSA 1. Alapelv A hidrogén-peroxid jodometriás meghatározása a következõ reakción alapszik: H2O2 + 2H+ + 2I- → I2 + 2 H2O Az átalakulás lassú folyamat, de ammónium-molibdát hozzáadásával gyorsítható. A képzõdõ jód nátrium-tioszulfátos titrálással meghatározható, és lehetõvé teszi a hidrogén-peroxid tartalom meghatározását. 2. Fogalommeghatározás Az alábbi módon mért hidrogén-peroxid tartalmat a termék tömegére vonatkoztatva tömegszázalékban (% m/m) fejezzük ki. 3. Reagensek Minden reagensnek analitikai tisztaságúnak kell lennie. 3.1. 2N kénsav 3.2. Kálium-jodid 3.3. Ammónium-molibdát 3.4. 0,1 N nátrium-tioszulfát 3.5. 10%-os (m/V) kálium-jodid oldat, közvetlenül felhasználás elõtt kell készíteni 3.6. 20%-os (m/V) ammónium-molibdát oldat 3.7. 1%-os (m/V) keményítõ oldat 4. Eszközök és felszerelések 4.1. 100 ml-es fõzõpohár 4.2. 50 ml-es büretta 4.3. 250 ml-es mérõlombik 4.4. 25 ml-es és 100 ml-es mérõhenger 4.5. 10 ml-es egyjelû pipetta 4.6. 250 ml-es Erlenmeyer lombik 5. Eljárás 5.1. Mérjünk be 10 g (m), körülbelül 0,6 g hidrogén-peroxidot tartalmazó terméket egy 100 ml-es fõzõpohárba. Egy kis vízzel mossuk a fõzõpohár tartalmát egy 250 ml-es mérõlombikba, töltsük fel a jelig vízzel és keverjük össze. 5.2. Pipettázzuk az (5.1.) mintaoldat 10 ml-ét egy 250 ml-es mérõlombikba (4.6.), és adjunk hozzá 100 ml 2 N kénsavat (3.1.), 20 ml kálium-jodid (3.5.) oldatot és három csepp ammóniummolibdát (3.6.) oldatot. 5.3. Titráljuk azonnal a keletkezõ jódot (3.4.) 0,1 N nátrium-tioszulfát oldattal, közvetlenül a végpont elõtt indikátorként adjunk hozzá néhány csepp keményítõ (3.7.) oldatot. Jegyezzük fel a 0,1 N nátrium-tioszulfát (3.4.) fogyását milliliterben (V). 5.4. Az 5.2. és 5.3. szakaszokban leírt módon végezzünk vakpróba, a 10 ml mintaoldat helyett használjunk 10 ml vizet. Jegyezzük fel a 0,1 N nátrium-tioszulfát fogyását a vak meghatározásban (Vo ml). 6. Számítás Számítsuk ki a hidrogén-peroxid tartalmat tömegszázalékban (% m/m) a következõ képlet segítségével: % hidrogén-peroxid = = × × × × × − m 1,7008 Vo) (V m 4,252 Vo) (V × − = , ahol: m = a vizsgált termék mennyisége (5.1.), Vo = a 0,1 N tioszulfát fogyása a vakpróbában (5.4.), milliliterben, V = a 0,1 N tioszulfát fogyása a mintaoldat titrálása (5.3.) során, milliliterben. 7. Ismételhetõség1 A termék 6% (m/m) körüli hidrogén-peroxid tartalma esetén azonos mintán, párhuzamosan végzett két mennyiségi meghatározás eredményei közötti különbség abszolút értékben nem haladhatja meg a 0,2%-ot. II. HAJFESTÉKEKBEN ELÕFORULÓ BIZONYOS OXIDÁLÓ SZÍNEZÉKEK AZONOSÍTÁSA ÉS FÉLKVANTITATÍV MEGHATÁROZÁSA 1. Cél és alkalmazási terület Ez a módszer alkalmas a következõ anyagok azonosítására és félkvantitatív meghatározására krém vagy folyadék típusú hajfestékekben: Anyag megnevezése Rövidítés Fenilén-diaminok o-Fenilén-diamin (OPD) m-Fenilén-diamin (MPD) p-Fenilén-diamin (V. melléklet) (PPD) Metil-fenilén-diaminok 4-Metil-1,2-fenilén-diamin (toluol-3,4-diamin) (OTD) 4-Metil-1,3-fenilén-diamin (toluol-2,4-diamin) (MTD) 2-Metil-1,4-fenilén-diamin (toluol-2,5-diamin) (PTD) Diamino-fenolok 2,4-diamino-fenol (DAP) Hidrokinon 1,4-Benzéndiol (H) α-Naftol (α-N) Pirogallol 1,2,3-trihidroxi-benzol (P) Rezorcin 1,3-dihidroxi-benzol (R) 2. Alapelv Az oxidáló színezékeket a krém vagy folyadék típusú hajfestékekbõl pH 10-en 96%-os etanollal kivonjuk, és egy- vagy kétdimenziós vékonyréteg-kromatográfiával azonosítjuk. Az anyagok félkvantitatív meghatározása úgy történik, hogy a minták négy különbözõ elõhívó rendszerben kapott kromatogramját összehasonlítjuk a hasonló körülmények között, velük egyidejûleg készített referencia anyagok kromatogramjával. 3. Reagensek Minden reagensnek analitikai tisztaságúnak kell lennie. 3.1. Vízmentes etanol 3.2. Aceton 3.3. 96%-os etanol, v/v ISO 5725 szabvány szerint 3.4. 25%-os ammónia oldat ( 0,91 d 20 4 = ) 3.5. L(+)-aszkorbinsav 3.6. Kloroform 3.7. Ciklohexán 3.8. Technikai minõségû nitrogén 3.9. Toluol 3.10. Benzol 3.11. n-Butanol 3.12. Bután-2-ol 3.13. 50%-os (v/v) hipofoszforos savoldat 3.14. Diazo reagens. Vagy: – 3-nitro-1-benzodiazónium-klórbenzol-szulfonát, (stabilizált só forma), mint a Red 2 JN – Francolor, vagy azzal egyenértékû, – 2-klór-4-nitro-1-benzodiazónium-naftalin-benzoát, (stabilizált só forma), mint az NNCD reagensben – hivatkozási szám 74 150 FLUKA, vagy azzal egyenértékû. 3.15. Ezüst-nitrát 3.16. p-dimetil-amino-benzaldehid 3.17. 2,5-dimetil-fenol 3.18. Vas-klorid-hexahidrát 3.19. 10%-os (m/v) sósav oldat 3.20. Referencia anyagok A referencia anyagok felsorolását az I. cím alatt a „Cél és alkalmazási terület”, tartalmazza. Amin-vegyületek esetében a referencia anyag kizárólag hidroklorid forma (mono- vagy di-) vagy a szabad bázis. 3.21. 0,5%-os (m/V) referencia oldatok Készítsük el a 3.20. pontban hivatkozott referencia anyagok 0,5%-os (m/v) oldatát. Mérjünk be 50 mg ± 1 mg referencia anyagot egy 10 ml-es mérõlombikba. Adjunk hozzá 5 ml 96%-os etanolt (3.3.) és 250 mg aszkorbinsavat (3.5.). Lúgosítsuk az oldatot ammónia oldat (3.4.) hozzáadásával, hogy a pH 10 körüli éréken legyen (ellenõrizzük indikátorpapírral). Töltsük 10 ml-ig a lombikot 96%-os (3.3.) etanollal és keverjük össze. Az oldatok fénytõl védve hûvös helyen egy hétig eltarthatók. Elõfordulhat, hogy az aszkorbinsav és az ammónia hozzáadása után csapadék képzõdik. Ilyenkor hagyjuk kiülepedni a csapadékot, és csak ezután folytassuk az eljárást. 3.22. Elõhívó oldószerek 3.22.1. Aceton–kloroform–toluol (35:25:40 térfogatarányban) 3.22.2. Kloroform–ciklohexán–abszolút etanol–25%-os ammónia (80:10:10:1 térfogatarányban) 3.22.3. Benzol–bután-2-ol–víz (50:25:25 térfogatarányban). Rázzuk össze erõteljesen a keveréket, és szobahõmérsékleten (20-25 °C) történõ elválasztás után a felsõ fázist használjuk. 3.22.4. n-butanol–kloroform–M reagens (7:70:23 térfogatarányban). Óvatosan válasszuk el szobahõmérsékleten (20-25 °C), és használjuk az alsó fázist. Az M reagens készítése 25%-os (v/v) ammónia oldat, 24 térfogat 50%-os hipofoszforos savoldat (3.13.) 1 térfogat Víz 75 térfogat Megjegyzés Az ammóniát tartalmazó elõhívó oldószereket közvetlenül használat elõtt alaposan fel kell rázni. 3.23. Indikátor spray-k 3.23.1. Diazo reagens Készítsük el a kiválasztott reagens (3.14.) 5%-os (m/v) vizes oldatát. Ezt az oldatot közvetlenül használat elõtt kell készíteni. 3.23.2. Ehrlich reagens Oldjunk fel 2 g (3.16) p-dimetilamino-benzaldehidet 100 ml (3.19.) sósav 10%-os (m/v) vizes oldatában. 3.23.3. 2,5-dimetil-fenol – vas-klorid-hexahidrát

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/53f83b22112ddee3ba432e293c5a4a07160629ad/dokumentumok/1147f0c2e2ee62fd0d72848b53190fba47bc78de/letoltes