Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-49 (Year: 2003, Number: 49)
Era: 1990-2004
Section: [7. számú melléklet a 8/2001. (I. 26.) FVM rendelethez]
Paragraph Index: 520

b) Vízben nem teljesen oldódó termékek Adjunk a lombikba 50 ml vizet, majd 20 ml sósavat (4.1.). Rázzuk össze. Hagyjuk állni, amíg a széndioxid fejlõdés befejezõdik. Adjunk hozzá 400 ml vizet, rázzuk fél óra hosszat a rázógépen (5.4). Töltsük jelig vízzel, keverjük össze, és szûrjük át száraz szûrõn tiszta edénybe. 7.2. Az oldat elemzése A választott változattól függõen vigyük a szedõlombikba az ismert koncentrációjú kénsav mért mennyiségét az 1. táblázat szerint. Adjuk hozzá a választott indikátor (4.9.1. vagy 4.9.2.) megfelelõ mennyiségét, és ha szükséges, annyi vizet, hogy a térfogata legalább 50 ml legyen. A hûtõ kivezetõ csövének az oldat felszíne alá be kell nyúlnia. A táblázatban megadottak szerint a tiszta oldat egy alikvot részét← vigyük hitelesített pipettával a berendezés desztilláló lombikjába. Adjunk hozzá annyi vizet, hogy az összes térfogat kb. 350 ml legyen, és néhány szem horzsakövet az egyenletes forrás biztosítására. Állítsuk össze a desztilláló készüléket, ügyelve arra, hogy ne legyen ammóniaveszteség, adjunk a desztillál lombikba 10 ml koncentrált nátrium-hidroxid oldatot (4.8.) vagy pedig 20 ml-t azokban az esetekben, ha 20 ml sósavat (4.1.) használtunk a vizsgálati minta feloldásához. Melegítsük a lombikot óvatosan, a heves forrást elkerülve. Amikor a forrás megindul, 10—15 perc alatt kb. 100 ml-t desztilláljunk át; a desztillátum teljes térfogata 250 ml körül legyen↑. Ha úgy látjuk, hogy már nem fejlõdik ammónia, engedjük lejjebb a szedõlombikot úgy, hogy a hûtõ kifolyócsöve a folyadék felszíne fölé kerüljön. ← Az 1. táblázat szerint vett alikvot részben az ammóniakötésben lévõ nitrogén mennyisége kb.: — 0,05 g az a) változat szerint, — 0,10 g a b) változat szerint, — 0,20 g a c) változat szerint, ↑ A hûtést úgy állítsuk be, hogy a kondenzátum a hûtõben folyamatosan keletkezzék. A desztillációnak 30-40 percen belül be kell fejezõdnie. Alkalmas reagenssel vizsgáljuk meg az ezt követõen kondenzálódó desztillátumot és így bizonyosodjunk meg arról, hogy az ammónia desztillációja már befejezõdött. Mossuk le a hûtõ kifolyócsövének végét egy kis vízzel a szedõlombikba, majd titráljuk meg a sav felesleget ismert koncentrációjú nátrium vagy kálium mérõoldattal a kiválasztott változatnak megfelelõen (lásd a 2. megjegyzést). Megjegyzés: Különféle erõsségû, ismert koncentrációjú mérõoldatok használhatók a visszatitrálásra, azzal a feltétellel, hogy a fogyás lehetõleg ne haladja meg a 40-45 ml-t. 7.3. Vakpróba Végezzünk vakpróba meghatározást a fentiekkel megegyezõ körülmények között és vegyük azt figyelembe a végeredmény kiszámításakor. 7.4. Ellenõrzõ vizsgálat Mielõtt a vizsgálatot megkezdenénk, ellenõrizni kell, hogy a berendezés helyesen mûködik-e, illetve, hogy a módszereket korrekt módon alkalmazzuk-e. Erre a célra ammónium-szulfát (4.11.) frissen készített oldatát kell használni, amely a választott változat által elõírt maximális nitrogén mennyiséget tartalmazza.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/7b12edb4f54d69faaf6ac2213f7fc72866aecf87/dokumentumok/2ca24e007a6531092a729b3b8e64afb6af33f55e/letoltes