Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2011-37 (Year: 2011, Number: 37)
Era: contemporary
Section: „37. melléklet a 152/2009. (XI. 12.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 1183

b) A hûtést úgy kell szabályozni, hogy a desztilláció során a desztillátum hõmérséklete ne haladja meg a 25 °C-ot. 6.5. Titráljuk a desztillátumot a mérõoldattal (4.7.) pH-mérõ készüléket használva 4,6  0,1 pH-értékig, tetszés szerint automata bürettát alkalmazva. Indikátor hozzáadásával ellenõrizhetjük a titrálás pontos végpontját. Nagyító (5.10.) használatával kiküszöbölve a parallaxishibát, olvassuk le a fogyást 0,01 ml pontossággal. A titrálást végezhetjük csak indikátor jelenlétében. A végponthoz tartozó szín megegyezik 150 ml vízbõl, 50 ml bórsavoldatból és 0,20 ml indikátoroldatból Erlenmeyer-lombikban (5.8.) frissen készített elegy színével. 6.6. Végezzünk vakpróbát a 6.1–6.5. pontok szerint, 5 ml desztillált vizet és kb. 0,1 g répacukrot (4.8.) bemérve a tejminta helyett. Megjegyzés: A vakpróba desztillátumának titrálásakor csak igen kis mennyiségû mérõoldat (4.7.) fogyása kívánatos. 6.7. Az eljárás pontosságát a 6.1–6.5. pontokban leírt két visszanyerési vizsgálattal kell ellenõrizni. 6.7.1. Annak ellenõrzésére, hogy a desztilláció folyamán nem lép-e fel nitrogénveszteség, helyi túlhevülés vagy a csatlakozások szivárgása miatt, mérjünk be 0,15 g ammónium-oxalátot (4.9.) vagy -szulfátot 0,001 g pontossággal, adjunk hozzá 0,1 g répacukrot (4.8.) és végezzük el a vizsgálatot. A nitrogén visszanyerési százaléka 99,0 és 100,0% között legyen. A kisebb vagy a nagyobb értékek módszerbeli hibára és/vagy a mérõoldat (4.7.) nem megfelelõ koncentrációjára utalnak. 6.7.2. A roncsolási folyamatot úgy ellenõrizzük, hogy 0,20 g tiszta triptofánt, 0,35 g fenacetint vagy 0,20 g lizin-hidrogén-kloridot (4.10.) mérünk be annak megállapítására, hogy a nitrogén teljes mennyisége szabaddá vált-e. Mindegyiket 0,001 g pontossággal kell bemérni. A nirogént legalább 98–99%-ban kell visszanyerni.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/544d2741340785ae3ac7214d6f8198a531a4d2e3/dokumentumok/57403ed108a7e6980bb4715779d47cc25fda68a4/letoltes