Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-49 (Year: 2003, Number: 49)
Era: 1990-2004
Section: [7. számú melléklet a 8/2001. (I. 26.) FVM rendelethez]
Paragraph Index: 561

7. VIZSGÁLATI MÓDSZER 7.1. Az oldat elkészítése Lásd a C/1. „Ammónia nitrogén meghatározása” címû fejezetet. 7.2. Az oldat vizsgálata A kiválasztott változatnak megfelelõen, pipettázzuk a szedõlombikba a meghatározott koncentrációjú kénsav pontos mennyiségét a C/1. módszer 1. táblázata szerint. Adjuk hozzá a kiválasztott indikátor oldat (4.11.1. vagy 4.11.2.) megfelelõ mennyiségét, és végül annyi vizet, hogy a térfogat legalább 50 ml legyen. A hûtõ kivezetéséhez toldott csõ végének a folyadékfelszín alá kell érnie. Hiteles pipettával vegyünk ki az oldatból az 1. táblázat szerinti alikvot mennyiséget, és tegyük a desztilláló lombikba. Adjunk hozzá annyi vizet, hogy az összes térfogat kb. 350 ml legyen (lásd az 1. megjegyzést), 10 g Arnd-féle ötvözetet (4.9.), 50 ml magnézium-klorid oldatot (4.10.) és néhány szem horzsakõ granulátumot (4.12.). Gyorsan csatlakoztassuk a lombikot a desztilláló készülékhez. Óvatosan melegítsük kb. 30 percig. Azután emeljük a hõfokot, hogy az ammóniát kidesztillálhassuk. Kb. egy óra hosszat folytassuk a desztillációt. Ezt követõen a desztilláló lombikban maradt folyadéknak szirupszerûnek kell lennie. Amikor a desztilláció befejezõdött, titráljuk meg a szedõben lévõ fölös sav mennyiségét a C/1. módszerben leírt eljárás szerint: Megjegyzés: Ha a minta oldata savas [feloldáskor 20 ml hígított sósavat (4.1.) adtunk hozzá], akkor a vizsgálatra kivett alikvot részt a következõképpen kell semlegesíteni: a desztilláló lombikba vitt alikvot részhez adjunk kb. 250 ml vizet, valamelyik indikátor (4.11.1., 4.11.2., 4.11.3.) szükséges mennyiségét, és gondosan rázzuk össze. Semlegesítsük 2N nátrium-hidroxiddal (4.8.), és egy csepp (1 + 1) arányú sósavval (4.1.) savanyítsuk ismét vissza. Utána a 7.2. pont második sora szerint járjunk el. 7.3. Vakpróba Végezzünk vakpróbát a vizsgálattal azonos körülmények között, és azt vegyük figyelembe az eredmény kiszámításánál. 7.4. Kontroll vizsgálat Vizsgálat elõtt nátrium-nitrát frissen készült, a kiválasztott változattól függõen 0,050—0,150 g nitrát-kötésû nitrogént tartalmazó oldatával ellenõrizzük, hogy a berendezés jól mûködik-e, és a módszert helyesen alkalmazzuk.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/7b12edb4f54d69faaf6ac2213f7fc72866aecf87/dokumentumok/2ca24e007a6531092a729b3b8e64afb6af33f55e/letoltes