Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-42 (Year: 2003, Number: 42)
Era: 1990-2004
Section: 10. számú melléklet a 44/2003. (IV. 26.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 1842

4. Eszközök 4.1. Izzítókemence hõmérséklet szabályozóval és kijelzõvel. 4.2. Az üvegeszközök ellenállóak legyenek, boroszilikát típusúak és célszerû olyan eszközöket alkalmazni, amelyeket kizárólag nyomelemek meghatározására tartunk fenn. 4.3. Platina tégely és (tetszõlegesen) kvarc tégely. 4.4. Atomabszorpciós spektrofotométer, amely az érzékenység és pontosság tekintetében a kívánt mértékben kielégíti a módszer követelményeit. 5. Eljárás 5.1. Szerves anyag tartalmú minták 5.1.1. Hamvasztás és analitikai oldat készítése. (i) Helyezzünk 5–10 g, 0,2 mg pontossággal lemért mintát kvarc vagy platina tégelybe (4.3.) (lásd b) megjegyzés), szárítsuk szárítószekrényben 105 oC-on, és tegyük át a tégelyt hideg izzítókemencébe (4.1.). Zárjuk be a kemencét (lásd c) megjegyzés) és fokozatosan emeljük a hõmérsékletet 450–475 oC-ra kb. 90 perc alatt. Tartsuk ezen a hõmérsékleten 4–16 órán keresztül (pl. éjszakán át), hogy eltávozzon az elszenesedett anyag, és azután nyissuk ki a kemencét és hagyjuk lehûlni (lásd d) megjegyzés). Mossuk ki a tégelyt teljesen kb. 5 ml sósavval, (3.1.) és adagoljunk még lassan és óvatosan a fõzõpohárba (a CO2 képzõdés miatt erélyes reakció lehetséges). Adagoljunk sósavat (3.1.) cseppenként, keverés közben, míg a pezsgés megszûnik. Üvegbottal idõnként megkeverve pároljuk szárazra. Azután adjunk 15 ml 6 N sósavat (3.2.), majd kb. 120 ml vizet a maradékhoz. Kaparjuk le üvegbottal ami a fõzõpoháron megtapad, és a fõzõpoharat fedjük le óraüveggel. Vigyük óvatosan forrásba és tartsuk forrásponton, amíg láthatóan nincs több oldani való hamu. Szûrjük hamumentes szûrõpapíron, és gyûjtsük a szûrletet 250 ml-es mérõlombikba. Mossuk a fõzõpoharat és a szûrõt 5 ml forró 6 N sósavval (3.2), majd kétszer forró vízzel. Töltsük jelig a mérõlombikot vízzel (HCl koncentráció kb. 0,5 N). (ii) Amennyiben a szûrõn levõ maradék fekete (szenes), tegyük vissza a kemencébe és hamvasszuk ismét 450–475 oC-on. Ez a hamvasztás, amely néhány órát igényel (kb. három–öt órát), akkor teljes, amikor a hamu fehér vagy majdnem fehér. Oldjuk a maradékot 2 ml sósavval (3.1.), pároljuk szárazra és adjunk hozzá 5 ml 6 N sósavat (3.2.). Melegítsük, szûrjük az oldatot mérõlombikba és töltsük jelig vízzel (a HCl koncentráció kb. 0,5 N). Megjegyzések:

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/69b88ec8e02037a8d3637eee652ef17e0ba2ad2b/dokumentumok/e4451c379dbc96be3daac423580de092693182bb/letoltes