Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-42 (Year: 2003, Number: 42)
Era: 1990-2004
Section: 10. számú melléklet a 44/2003. (IV. 26.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 1883

3. Szükséges vegyszerek 3.1. Víz, HPLC minõségû. 3.2. Ammónium-acetát. 3.3. Tetrabutil-ammónium-hidrogén-szulfát (TBHS). 3.4. Acetonitril, HPLC minõségû. 3.5. Metanol, HPLC minõségû. 3.6. N,N-dimetilformamid (DMF). 3.7. Sósav, ρ20=1,19 g/ml. 3.8. Diklazuril standard minõségû anyag (E771). (+)-4-klórfenil[2,6-diklór-4-(2,3,4,5-tetrahidro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-il)fenil]acetonitril. 3.8.1. Diklazuril standard törzsoldat, ∼500 µg/ml: Mérjünk be 0,1 mg pontossággal 25 mg diklazuril standard anyagot (3.8.) egy 50 ml-es mérõlombikba. Oldjuk fel DMF-ben (3.6.), majd ugyanezen oldószerrel töltsük jelig. A mérõlombik lehetõleg sötét színû legyen, ha nem az, alumínium fóliával védjük a fény ellen az oldatot. Az oldat hûtõszekrényben 4 °C alatti hõfokon egy hónapig eltartható. 3.8.2. Diklazuril közbensõ standard oldat, 50 µg/ml: A standard törzsoldatból (3.8.1.) pipettázzunk 5 ml-nyi oldatot egy 50 ml-es mérõlombikba, majd töltsük jelig DMF-el (3.6.). Az oldatot védjük fény ellen a fenti módokon. Az oldat hûtõszekrényben 4 °C alatti hõfokon egy hónapig eltartható. 3.9. Belsõ standard, standard minõségû anyag: 2,6-diklór-α-(4-klórfenil)-4-(4,5-dihidro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2(3H)-α-metilbenzol-aceto-nitril. 3.9.1. Belsõ standard törzsoldat, ∼500 µg/ml: Mérjünk be 0,1 mg pontossággal 25 mg belsõ standard anyagot (3.9.) egy 50 ml-es mérõlombikba. Oldjuk fel DMF-ben (3.6.), majd ugyanezen oldószerrel töltsük jelig. A mérõlombik lehetõleg sötét színû legyen, ha nem az, alumínium fóliával védjük a fény ellen az oldatot. Az oldat hûtõszekrényben 4 °C alatti hõfokon egy hónapig eltartható. 3.9.2. Belsõ standard közbensõ standard oldat, 50 µg/ml: A belsõ standard törzsoldatból (3.9.1.) pipettázzunk 5 ml-nyi oldatot egy 50 ml-es mérõlombikba, majd töltsük jelig DMF-el (3.6.). Az oldatot védjük fény ellen a fenti módokon. Az oldat hûtõszekrényben 4 °C alatti hõfokon egy hónapig eltartható. 3.9.3. Belsõ standard oldat takarmány elõkeverékekhez, p/1000 µg/ml (p = a diklazuril névleges mennyisége a takarmány elõkeverékben mg/kg-ban kifejezve): Mérjünk be 0,1 mg pontossággal p/10 mg-nyi belsõ standardot (3.9.) egy 100 ml-es mérõlombikba. Oldjuk fel DMF-ben (3.6.), majd ugyanezen oldószerrel töltsük jelig. Az oldatot védjük fény ellen a fenti módokon. Az oldat hûtõszekrényben 4 °C alatti hõfokon egy hónapig eltartható. 3.10. Kalibráló közös standard oldat, 2 µg/ml: Pipettázzunk a diklazuril közbensõ oldatából (3.8.2.) 2,0 ml-t valamint belsõ standard közbensõ oldatából (3.9.2.) 2,0 ml-t egy 50 ml-es mérõlombikba. Adjunk hozzá még 16 ml DMF-et, majd töltsük jelig vízzel a lombikot. Az oldatot frissen kell elkészíteni. 3.11. C18 töltetû SPE oszlopocska, 6 ml 1 g töltõtömeggel. 3.12. Extraháló oldat, sósavas metanol: Adjunk 5,0 ml sósavat (3.7.) 1000 ml metanolhoz (3.5.). 3.13. Eluens HPLC-hez. 3.13.1. Eluens „A”: ammónium-acetát/TBHS oldat: Oldjunk fel 5 g ammónium-acetátot (3.2.) és 3,4 g TBHS-ot (3.3.) 1000 ml vízben (3.1.). 3.13.2. Eluens „B”: acetonitril (3.4.). 3.13.3. Eluens „C”: metanol (3.5.).

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/69b88ec8e02037a8d3637eee652ef17e0ba2ad2b/dokumentumok/e4451c379dbc96be3daac423580de092693182bb/letoltes