Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-42 (Year: 2003, Number: 42)
Era: 1990-2004
Section: 10. számú melléklet a 44/2003. (IV. 26.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 1846

d) A hõmérsékletet pirométerrel mérjük, nem haladhatja meg a 475 oC-t. (*) A zöld takarmány (friss vagy száraz) nagy mennyiségû növényi szilikát tartalmát, amely megkötheti a nyomelemeket, el kell távolítani. Ezen takarmány alapanyagok mintáinál a következõ, módosított eljárást kell folytatni. A mûveletet 5.1.1. (i) szerint kell végezni a szûrésig. Az oldhatatlan maradékot tartalmazó szûrõpapírt mossuk át kétszer forró vízzel és helyezzük platina tégelybe (4.3.) Izzítsuk az izzító kemencében (4.1.) 550 oC alatt míg az összes elszenesedett anyag teljesen eltûnik. Hagyjuk hûlni, adjunk hozzá néhány csepp vizet, majd 10–15 ml hidrogén-fluoridot (3.4.) és pároljuk szárazra kb. 150 oC-on. Amennyiben bármennyi szilikát van a maradékban, oldjuk újra néhány ml hidrogén-fluoridban (3.4.) és pároljuk szárazra. Adjunk hozzá 5 csepp kénsavat (3.5.) és melegítsük, amíg nincs több fehér füst eltávozás. 5 ml 6 N sósav (3.2.) és kb. 30 ml víz hozzáadása után melegítsük, szûrjük az oldatot 250 ml-es mérõlombikba és töltsük fel jelig vízzel (a HCl koncentráció kb. 0,5 N). Folytassuk ezután az 5.1.3. pont szerinti meghatározással. 5.1.2. Spektrofotometriás meghatározás 5.1.2.1. Kalibrációs oldatok készítése A meghatározandó elemek mindegyikére készítsünk a 3.7.1., 3.8.1., 3.9.1. és 3.10.1. pontokban megadott standard munkaoldatokból kalibrációs oldat sorozatot, mindegyik kalibrációs oldat kb. 0,5 N HCl koncentrációjú (vas, mangán és cink esetében), a lantán-klorid koncentráció 0,1% La (w/v)-nak megfelelõ legyen. A nyomelemek koncentrációját az alkalmazott spektrofotométer érzékenységi tartományától függõen kell megválasztani. A következõ táblázatok példaként a kalibrációs oldatok jellemzõ sorozatainak összeállítását mutatják; azonban az alkalmazott spektrofotométer érzékenységétõl és típusától függõen szükséges lehet más koncentrációkat választani. Vas ìg Fe/ml 0,5 ml standard munkaoldat (3.7.1.) (1ml=100 ìg Fe 0,5 + ml 6 N HCl (3.2.) + 10 ml lantán-klorid oldat (3.11.) és töltsük fel 100 ml-re vízzel Réz ìg Cu/ml 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 ml standard munkaoldat (3.8.1.) (1ml=10 ìg Cu + ml 6 N HCl (3.2.) + 10 ml lantán-klorid oldat (3.11.) és töltsük fel 100 ml-re vízzel Mangán ìg Mn/ml 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 ml standard munkaoldat (3.9.1.) (1ml=10 ìg Mn + ml 6 N HCl (3.2.) + 10 ml lantán-klorid oldat (3.11.) és töltsük fel 100 ml-re vízzel Cink ìg Zn/ml 0,05 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 ml standard munkaoldat (3.10.1.) (1ml=10 ìg Zn 0,5 + ml 6 N HCl (3.2.) + 10 ml lantán-klorid oldat (3.11.) és töltsük fel 100 ml-re vízzel 5.1.2.2. Analitikai oldat készítése Réz meghatározásához az 5.1.1. pont szerint készített oldatot általában közvetlenül alkalmazhatjuk. Ha szükséges, hígítsuk a kalibrációs oldat sorozaton belüli koncentrációra, pipettázzunk egy aliquot részt 100 ml-es mérõlombikba és töltsük jelig 0,5 N sósavval (3.3.). Vas, mangán és cink meghatározásához pipettázzuk az 5.1.1. pont szerint készített oldat aliquot részét 100 ml-es mérõlombikba, adjunk hozzá 10 ml lantán-klorid oldatot (3.11.), és töltsük jelig 0,5 N sósavval (3.3.) (lásd még 8. „Megjegyzések”). 5.1.2.3. Vakpróba A vakpróba foglalja magába az eljárás minden leírt lépését, csak a minta anyagot hagyjuk ki. A „0” kalibrációs oldat nem használható vakpróbaként. 5.1.2.4. Az atomabszorpció mérése A kalibrációs oldat és az analizálandó oldat atomabszorpciós mérésére oxidáló levegõacetilén lángot alkalmazunk a következõ hullámhosszokon: Fe: 248,3 nm Cu: 324,8 nm Mn: 279,5 nm Zn: 213,8 nm Mindegyik mérést négyszer végezzük. 5.2. Ásványi takarmányok Amennyiben a minta szerves anyagot nem tartalmaz, elõzetes hamvasztás nem szükséges. Az 5.1.1. (i) pontban leírt második paragrafustól kezdjük az eljárást. A hidrogén-fluoridos bepárolás elhagyható.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/69b88ec8e02037a8d3637eee652ef17e0ba2ad2b/dokumentumok/e4451c379dbc96be3daac423580de092693182bb/letoltes