Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-49 (Year: 2003, Number: 49)
Era: 1990-2004
Section: [8. számú melléklet a 8/2001. (I. 26.) FVM rendelethez]
Paragraph Index: 1056

5. ELJÁRÁS 5.1. Az ezüst-nitrát oldat titerének beállítása Mérjünk 5,00 ml és 10,00 ml szabvány referencia kálium-klorid oldatot (3.6.), és töltsük két megfelelõ méretû (például 250 ml-es), alacsony fõzõpohárba. Végezzük el mindkét fõzõpohár tartalmának titrálását az alábbiak szerint. Adjunk 5 ml salétromsavat (3.2.), 120 ml acetont (3.1.) és annyi vizet, hogy a teljes mennyiség nagyjából 150 ml legyen. Helyezzük a mágneses keverõ (4.3.) rúdját a fõzõpohárba, és indítsuk be a keverõt. Merítsük be az ezüstelektródot (4.1.) és a híd (4.2) szabad végét az oldatba. Kössük össze az elektródokat a potenciométerrel (4.1.), és miután meggyõzõdtünk róla, hogy a készülék nullán áll, jegyezzük fel a kiinduló potenciál értékét. Titráljunk a mikrobüretta (4.4.) használatával, elõször 4, illetve 9 ml ezüst-nitrát oldatot adagolva a használt szabvány referencia kálium-klorid oldatnak megfelelõen. Folytassuk az adagolást 0,1 ml-es adagokban a 0,004 mol/l-es oldatok és 0,05 ml-es adagokban a 0,1 mol/l-es oldatok esetében. Az egyes hozzáadások után várjuk meg a potenciál stabilizálódását. Egy táblázat elsõ két oszlopába jegyezzük be a hozzáadott mennyiségeket és a megfelelõ potenciálértékeket. 2003/49. szám A táblázat harmadik oszlopában jegyezzük fel az E potenciál egymás utáni növekményeit ( D1E). A negyedik oszlopban jegyezzük fel a potenciálnövekmények ( D1E) közötti negatív vagy pozitív különbségeket ( D2E). A titrálásnak akkor érünk a végére, amikor az ezüst-nitrát oldathoz hozzáadott 0,1 vagy 0,05 ml-es adag (V1) a D1E-nek maximális értéket biztosít. A reakció végének megfelelõ ezüst-nitrát oldat pontos mennyiségének (Veq) kiszámítására használjuk a következõ képletet: Veq = Vo +  V1× b B  ahol: V0 = az ezüst-nitrát oldat összes mennyisége ml-ben kifejezve, amely közvetlenül alacsonyabb annál a menynyiségnél, amely a ∆1E-nek maximális értéket biztosít, V1 = az ezüst-nitrát oldat utolsó hozzáadott adagjának (0,1 vagy 0,05 ml) mennyisége ml-ben kifejezve, b = a ∆2E utolsó pozitív értéke B = az utolsó pozitív és elsõ negatív ∆2E abszolút értékének összege (lásd a példákat az 1. táblázatban). 5.2. Vakpróba Végezzünk vakpróbát, és vegyük figyelembe a végsõ eredmény kiszámolásánál. A reagenseken végzett vakpróba V4 eredményét ml-ben a következõ képlet adja meg: V4 = 2V3—V2 ahol: V2 = a kálium-klorid szabvány referenciaoldat 10 ml-es mennyisége titrálására fogyott ezüst-nitrát oldat pontos mennyiségének (Veq) értéke ml-ben kifejezve, V3 = a kálium-klorid szabvány referenciaoldat 5 ml-es mennyisége titrálására fogyott ezüst-nitrát oldat pontos mennyiségének (Veq) értéke ml-ben kifejezve. 5.3. Ellenõrzõ próba A vakpróba egyúttal annak ellenõrzésére is szolgál, hogy a készülék megfelelõen mûködik, és a vizsgálati eljárást helyesen hajtották végre. 5.4. Meghatározás Vegyünk egy részt a mintából 10 és 20 gramm közötti mennyiségben, és mérjük meg 0,01 gramm pontossággal. Vigyük át veszteség nélkül egy 250 ml-es fõzõpohárba. Adjunk hozzá 20 ml vizet, 5 ml salétromsavat (3.2.), 120 ml acetont (3.1.) és annyi vizet, hogy a teljes mennyiség körülbelül 150 ml legyen. Helyezzük a mágneses keverõ (4.3.) rúdját a fõzõpohárba, helyezzük a fõzõpoharat a keverõre, és hozzuk mozgásba a keverõt. Merítsük bele az ezüstelektródát (4.1.) és a híd (4.2.) szabad végét az oldatba, kössük össze az elektródákat a potenciométerrel (4.1.), majd miután meggyõzõdtünk róla, hogy a készülék nullán áll, jegyezzük fel a kiinduló potenciál értékét. Mikrobürettából (4.4.) 0,1 ml-es részletekben történõ adagolással titráljuk meg az ezüst-nitrát oldattal (3.3.). Az egyes hozzáadások után várjuk meg, amíg a potenciál stabilizálódik. Folytassuk a titrálást az 5.1.-ben meghatározott módon, a harmadik bekezdéstõl kezdve: „Egy táblázat elsõ két oszlopába jegyezzük be a hozzáadott mennyiségeket és a megfelelõ potenciálértékeket ...”

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/7b12edb4f54d69faaf6ac2213f7fc72866aecf87/dokumentumok/2ca24e007a6531092a729b3b8e64afb6af33f55e/letoltes