Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2004-13 (Year: 2004, Number: 13)
Era: 2004-2010
Section: 1. számú melléklet a 6/2004. (II. 10. ) ESZCSM rendelethez
Paragraph Index: 692

b) gyenge savak sói, amelyek titrálási görbéje több inflexiós pontot is tartalmazhat. Ilyenkor, több inflexiós pont esetén a görbének csupán az elsõ inflexiós pontig tartó elsõ szakasza felel meg a szabad nátrium- és kálium-hidroxidból származó hidroxil ionok semlegesítésének. Létezik egy alternatív eljárás alkoholos oldatban történõ titrálása esetére akkor, ha gyenge szervetlen savak sói túlzott mértékben zavarják a meghatározást. Elméletileg ugyan fennáll a lehetõsége, hogy más erõs bázisok oldata, például lítiumhidroxid vagy kvaterner ammónium-hidroxid okozza a magas pH-t, ezek jelenléte azonban ilyen típusú kozmetikai termékekben erõsen valószínûtlen. 4. Azonosítás 4.1. Reagensek 4.1.1. Lúgos standard puffer oldat, 25 °C-on pH = 9,18: 0,05 M nátrium-tetraborát-dekahidrát. 4.2. Eszközök 4.2.1. Szokásos laboratóriumi üvegeszközök 4.2.2. pH mérõ 4.2.3. Üvegelektród 4.2.4. Kalomel referencia elektród 4.3. Eljárás A standard puffer oldat segítségével végezzük el az elektródok kalibrációját. Készítsük el a vizsgálandó termék 10%-os vizes oldatát vagy diszperzióját és szûrjük meg. Mérjük meg a pH-t. Ha a pH 12 vagy azt meghaladó érték, mennyiségi meghatározást kell végezni. 5. Mennyiségi meghatározás 5.1. Titrálás vizes közegben 5.1.1. Reagens 7.2.1.1. 0,1 N sósav mérõoldat 5.1.2. Eszközök 5.1.2.1. Szokásos laboratóriumi üvegeszközök 5.1.2.2. pH mérõ, lehetõleg regisztrálóval 5.1.2.3. Üvegelektród 5.1.2.4. Kalomel referencia elektród 5.1.3. Eljárás Pontosan mérjünk be 0,5–1,0 g vizsgálati mintát egy 150 ml-es fõzõpohárba. Amennyiben a mintában ammónia van, dobjunk néhány üveggyöngyöt a fõzõpohárba, helyezzük a fõzõpoharat vákuum exszikkátorba, és vízsugárszivattyúval vákuumozzuk, amíg az ammóniaszag meg nem szûnik (kb. három óra). Adjunk hozzá 100 ml vizet, oldjuk fel vagy diszpergáljuk a maradékot, és titráljuk (5.1.1.1.) 0,1 N sósav oldattal, regisztrálva a pH változását (5.1.2.2.). 5.1.4. Számítás Állapítsuk meg a titrálási görbék inflexiós pontjait. Az elsõ inflexiós pontnál, amikor az 7 pH alatt található, a mintában nincs nátrium- és kálium-hidroxid. Ha a görbén két vagy több inflexiós pont figyelhetõ meg, csak az elsõt kell figyelembe venni. Jegyezzük föl a titrálószer térfogatát az elsõ inflexiós pontban. Legyen „V” a titrálószer térfogata ml-ben „M” a vizsgálati minta tömege grammban. A minta nátrium- és/vagy kálium-hidroxid tartalmát% (m/m) nátrium-hidroxidban kifejezve az alábbi képlettel számítjuk ki: M V 0,4 % = Elõfordulhat, hogy bár a jelek szerint a mintában jelentõs mennyiségû nátrium- és/vagy kálium-hidroxid van jelen, a titrálási görbén mégsem fedezhetõ fel határozott inflexiós pont. Ilyen esetben a mennyiségi meghatározást izopropanolban kell megismételni. 5.2. Titrálás izopropanolban 5.2.1. Reagensek 5.2.1.1. Izopropanol 5.2.1.2. 1,0 N sósav vizes mérõoldata 5.2.1.3. Az izopropanolos 0,1 N sósav oldat közvetlenül felhasználás elõtt készítendõ az 1,0 N vizes sósavoldat izopropanollal történõ hígításával. 5.2.2. Eszközök 5.2.2.1. Szokásos laboratóriumi üvegeszközök 5.2.2.2. pH mérõ, lehetõleg regisztrálóval 5.2.2.3. Üvegelektród 5.2.2.4. Kalomel referencia elektród 5.2.3. Eljárás Pontosan mérjünk be 0,5–1,0 g vizsgálati mintát egy 150 ml-es fõzõpohárba. Amennyiben a mintában ammónia van, dobjunk néhány üveggyöngyöt a fõzõpohárba, helyezzük a fõzõpoharat vákuum exszikkátorba, és vízsugárszivattyúval vákuumozzuk, amíg az ammóniaszag meg nem szûnik (kb. három óra). Adjunk hozzá 100 ml izopropanolt, oldjuk fel vagy diszpergáljuk a vákuumozás maradékát, és titráljuk (5.2.1.3.) 0,1 N sósavas izopropanollal, regisztrálva a látszólagos pH változását (5.2.2.2.). 5.2.4. Számítás Az 5.1.4. pontot szerint. Az elsõ inflexiós pont helye 9 körüli látszólagos pH-nál van. 5.3. Ismételhetõség1 Nátrium-hidroxidban kifejezve 5% (m/m) körüli nátrium- vagy kálium-hidroxid-tartalom esetén, az azonos mintán, párhuzamosan végzett két mennyiségi meghatározás eredményei közötti különbség abszolút értéke nem haladhatja meg a 0,25%-ot. IV. OXÁLSAVNAK ÉS ALKÁLISÓINAK MENNYISÉGI MEGHATÁROZÁSA ÉS AZONOSÍTÁSA HAJÁPOLÁSI TERMÉKEKBEN 1. Cél és alkalmazási terület Az alábbiakban leírt módszer alkalmas oxálsavnak és alkálisóinak hajápolási termékben történõ mennyiségi meghatározására és azonosítására. A módszer körülbelül 5% oxálsavat vagy ezzel azonos mennyiségû alkáli-oxalátot tartalmazó színtelen, vizes/alkoholos oldatok és bõrlemosó-folyadékok esetében alkalmazható. 2. Fogalommeghatározás A minta oxálsav és/vagy alkáli-oxalát tartalmát ennek az eljárásnak megfelelõen adjuk meg, és a szabad oxálsav tömegszázalékban (m/m) fejezzük ki. 3. Alapelv Az esetleg jelenlevõ anionos felületaktív anyagok p-toluidin hidro-kloriddal történõ eltávolítását követõen az oxálsavat és/vagy az oxalátokat kalcium-oxalát formájában kicsapatjuk, majd az oldatot szûrjük. A csapadékot kénsavban feloldjuk és káliumpermanganáttal titráljuk. 4. Reagensek Valamennyi reagensnek analitikai tisztaságúnak kell lennie. 4.1. 5% (m/m) ammónium-acetát oldat 4.2. 10% (m/m) kalcium-klorid oldat 4.3. 95%-os (V/V) etanol 4.4. szén-tetraklorid 4.5. dietil-éter 4.6. 6,8% (m/m) p-toluidin-dihidroklorid oldat 4.7. 0,1 N kálium-permanganát oldat 4.8. 20% (m/m) kénsav 4.9. 10% (m/m) sósav 4.10. nátrium-acetát-trihidrát 4.11. jégecet 4.12. (1:1) kénsav 4.13. telített bárium-hidroxid oldat ISO 5725 szabvány szerint. 5. Eszközök 5.1. 500 ml-es választótölcsér 5.2. 50 ml-es és 600 ml-es fõzõpohár 5.3. G-4 üvegszûrõ 5.4. 25 ml-es és 100 ml-es mérõhenger 5.5. 10 ml-es pipetta 5.6. 500 ml-es szívópalack 5.7. Vízsugárszivattyú 5.8. 0–100 °C közötti beosztású hõmérõ 5.9. Fûthetõ mágneses keverõ 5.10. Teflonbevonatú mágneses keverõ pálcák 5.11. 25 ml-es büretta 5.12. 250 ml-es Erlenmeyer lombik 6. Eljárás 6.1. Mérjünk be 6–7 g mintát egy 50 ml-es fõzõpohárba, állítsuk be pH-ját 3-ra hígított sósavval (4.9.) és mossuk be 100 ml desztillált vízzel egy választótölcsérbe. Ezután adjunk hozzá 25 ml etanolt (4.3.), 25 ml p-toluidin-dihidroklorid (4.6.) oldatot és 25–30 ml széntetrakloridot (4.4.), majd erõteljesen rázzuk össze a keveréket. 6.2. A fázisok szétválása után távolítsuk el az alsó (szerves) fázist, ismételjük meg az extrakciót a 6.1. pontban leírt reagensekkel és újra távolítsuk el a szerves fázist. 6.3. Mossuk a vizes oldatot egy 600 ml-es fõzõpohárba, és az oldat forralásával távolítsuk el a visszamaradt szén-tetrakloridot. 6.4. Adjunk hozzá 50 ml ammónium-acetát (4.1.) oldatot, forraljuk az (5.9.) oldatot, és keverjünk be 10 ml forró kalcium-klorid (4.2.) oldatot a forrásban levõ oldatba; hagyjuk kiülepedni a csapadékot. 6.5. Ellenõrizzük, hogy teljes-e a csapadék leválása néhány csepp kalcium-klorid (4.2.) oldat hozzáadásával, hagyjuk lehûlni szobahõmérsékletre, majd keverjünk bele 200 ml etanolt (4.3.); (5.10.), hagyjuk állni 30 percet. 6.6. Szûrjük a folyadékot (5.3.) üvegszûrõ tégelyen. Vigyük át a csapadékot kismennyiségû forró vízzel (50–60 °C) a szûrõtégelybe, és mossuk a csapadékot hideg vízzel. 6.7. Mossuk a csapadékot ötször, kismennyiségû etanollal (4.3.), majd ötször kismennyiségû dietil-éterrel (4.5.), és oldjuk fel 50 ml forró kénsavban (4.8.) úgy, hogy utóbbit vákuummal átszívatjuk a szûrõtégelyen. 6.8. Vigyük át az oldatot veszteség nélkül egy (5.12.) Erlenmeyer lombikba, majd titráljuk kálium-permanganát (4.7.) oldattal halvány rózsaszín szín megjelenéséig. 7. Számítás A minta tömegszázalékban kifejezett oxálsav-tartalmát az alábbi képlettel számítjuk: E 4,50179 A %oxálsav × × × = ahol: A 0,1 N kálium-permanganát fogyása a 6.8. pont szerint mérve E a (6.1.) vizsgálati minta mennyisége grammban; 4,50179 az oxálsav átszámítási faktora. 8. Ismételhetõség1 5% (m/m) körüli oxálsav tartalom esetén az azonos mintán, párhuzamosan végzett két mennyiségi meghatározás eredményei közötti különbség abszolút értékben nem haladhatja meg a meg a 0,15%-ot. 9. Azonosítás 9.1. Alapelv Az oxálsavat és/vagy az oxalátokat kalcium-oxalát formájában kicsapatjuk és kénsavban feloldjuk. Az oldathoz kevés kálium-permanganát oldatot adunk, amely széndioxid képzõdése közben elszíntelenedik. A keletkezõ széndioxidot bárium-hidroxid oldaton átengedve fehér (tejszerû) bárium-karbonát csapadék képzõdik. 9.2. Eljárás 9.2.1. A vizsgálandó minta egy részét kezeljük a 6.1–6.3. pontokban leírtaknak megfelelõen; ez a mûveletsor eltávolítja az esetleg jelenlevõ detergenseket. 9.2.2. Adjunk egy spatulahegynyi (4.10.) nátrium-acetátot a 9.2.1. pontnak megfelelõen kapott oldat 10 ml-éhez, és savasítsuk az oldatot néhány csepp (4.11.) jégecettel. 9.2.3. Adjunk hozzá 10%-os kalcium-klorid (4.2.) oldatot és szûrjük le. Oldjuk fel a kalciumoxalát csapadékot 2 ml (1:1) (4.12.) kénsavban. 9.2.4. Vigyük át az oldatot egy kémcsõbe, és adjunk hozzá cseppenként körülbelül 0,5 ml 0,1 N kálium-permanganát (4.7.) oldatot. Oxalát jelenlétében az oldat színe elõbb fokozatosan halványul, majd gyorsan elszíntelenedik. 9.2.5. A kálium-permanganát hozzáadását követõen azonnal helyezzünk egy megfelelõ méretû dugós üvegcsövet a kémcsõ fölé, enyhén melegítsük föl a tartalmát, és gyûjtsük össze a képzõdött széndioxidot a telített bárium-hidroxid (4.13.) oldatba. A három-öt perc után megjelenõ tejszerû bárium-karbonát felhõ oxálsav jelenlétére utal. V. KLOROFORM MEGHATÁROZÁSA FOGKRÉMBEN 1. Cél és alkalmazási terület Ez a módszer a fogkrém kloroformtartalmának gázkromatográfiás meghatározását írja le. A módszer legfeljebb 5% kloroformtartalom meghatározására alkalmas. 2. Fogalommeghatározás A módszerrel meghatározott kloroformtartalmat a termék tömegszázalékban adjuk meg. 3. Alapelv A fogkrémet olyan dimetil-formamid metanol elegyben szuszpendáljuk, amihez belsõ standardként ismert mennyiségû acetonitrilt adunk. Centrifugálás után a folyadékfázisból kivett mintát gázkromatografáljuk, és kiszámítjuk annak kloroformtartalmát. 4. Reagensek Minden reagensnek analitikai tisztaságúnak kell lennie. 4.1. 80–100 mesh szemcseméretû Porapak Q, szirén-divinil-benzil 101 (Chromosorb) vagy ezekkel egyenértékû töltet 4.2. Acetonitril 4.3. Kloroform ISO 5725 szabvány szerint 4.4. Dimetil-formamid 4.5. Metanol 4.6. Belsõ standard oldat Pipettázzunk 5 ml dimetil-formamidot (4.4.) egy 50 ml-es mérõlombikba, és adjunk hozzá 300 mg (M mg) pontosan mért acetonitrilt. Töltsük föl a jelig dimetil-formamiddal és keverjük össze. 4.7. A relatív válaszjel faktor meghatározására szolgáló oldat. Pipettázzunk pontosan 5 ml belsõ standard oldatot (4.6.) egy 10 ml-es mérõlombikba, és adjunk hozzá 300 mg (M mg) pontosan mért kloroformot. Töltsük föl a jelig dimetil-formamiddal és keverjük össze. 5. Eszközök 5.1. Analitikai mérleg 5.2. Gázkromatográf lángionizációs detektorral felszerelve 5.3. 5–10 ml-es, 0,1 ml beosztású mikrofecskendõk 5.4. 1, 4 és 5 ml-es hasas pipetta 5.5. 10 és 50 ml-es mérõlombik 5.6. Körülbelül 20 ml-es, menetes kupakkal rendelkezõ, Sovirel France No. 20 típusú vagy ezzel egyenértékû próbacsövek. A menetes kupak egyik oldalán teflonbevonatú belsõ tömítõlappal rendelkezik. 5.7. Centrifuga. 6. Eljárás 6.1. Gázkromatográfiás körülmények 6.1.1. Oszlop anyaga: üveg, Hossza: 150 cm Belsõ átmérõ: 4 mm Külsõ átmérõ: 6 mm. 6.1.2. Töltsük meg a oszlopot Porapak Q, sztirén-divinil-bentén 101 (Chromosorb) vagy ezekkel egyenértékû (4.1.) 80–100 mesh szemcseméretû töltettel. 6.1.3. Lángionizációs detektor: úgy állítsuk be az érzékenységet, hogy a 4.7. pontban ismertetett oldat 3 µl-ét befecskendezve az acetonitril csúcs magassága a teljes fokbeosztásnak körülbelül háromnegyedénél legyen. 6.1.4. Gázok Vivõgáz: nitrogén, áramlási sebesség 65 ml/perc. Kisegítõ gáz: állítsuk be a lángionizációs detektorhoz áramló gázok térfogatáramát úgy, hogy a levegõ vagy oxigén térfogatárama a hidrogénének 5-10-szerese legyen. 6.1.5. Hõmérsékletek Injektor blokk 210 °C Detektor blokk 210 °C Oszlop 175 °C 6.1.6. Papírdiagram sebessége: kb. 100 cm/óra 6.2. Mintaelõkészítés Olyan tubusból vegyük a vizsgálati mintát, amely még nem volt kinyitva. Nyomjuk ki a tubus tartalmának egyharmadát, ezután tegyük vissza a kupakot, gondosan keverjük össze a tubus tartalmát, majd vegyük ki a vizsgálati mintát. 6.3. Mennyiségi meghatározás 6.3.1. Egy csavaros kupakkal ellátott (5.6.) csõbe mérjünk ki 10 mg pontossággal 6-7 grammot (M0 g) a 6.2. pontnak megfelelõen elõkészített fogkrémbõl, majd adjunk hozzá három kis üveggyöngyöt. 6.3.2. Pipettázzunk pontosan 5 ml belsõ standard oldatot (4.6.), 4 ml dimetil-formamidot (4.4.) és 1 ml metanolt (4.5.) a kémcsõbe, zárjuk le és keverjük össze a tartalmát. 6.3.3. Mechanikus rázógépen rázassuk fél órán keresztül, majd 15 percig centrifugáljuk a lezárt csövet olyan fordulatszámon, hogy a fázisok teljesen szétváljanak. Megjegyzés: Idõnként elõfordul, hogy a folyadékfázis a centrifugálást követõen is zavaros. Némi javulás érhetõ el, ha 1-2 gramm nátrium-kloridot adunk a folyadékfázishoz, hagyjuk leülepedni, majd centrifugáljuk. 6.3.4. Fecskendezzünk 3 µl-t ebbõl a (6.3.3.) oldatból a 6.1. pontban leírt körülmények között. Ismételjük meg a mûveletet. A fenti körülmények között tájékoztató jelleggel az alábbi retenciós idõk adhatók meg: metanol körülbelül egy perc acetonitril körülbelül 2,5 perc kloroform körülbelül hat perc dimetil-formamid > 15 perc 6.3.5. A relatív válaszjel faktor meghatározása Fecskendezzük be a 4.7. pont szerinti oldat 3 µl-ét a faktor meghatározása céljából. Ismételjük meg a mûveletet. A relatív válaszjel faktort naponta határozzuk meg. 7. Számítások 7.1. A relatív válaszjel számítása 7.1.1. Mérjük le az acetonitril és kloroform csúcsok magasságát és a magasság felénél ezek szélességét, majd számítsuk ki a két csúcs területét a következõ képlet szerint: magasság szorozva a magasság felénél mért szélességgel. 7.1.2. Határozzuk meg az acetonitril és kloroform csúcsok területét a 6.3.5. szakasznak megfelelõen felvett kromatogramokon, és számítsuk ki a relatív válaszjelet, fs, a következõ képlet segítségével: s M Ai M As Ai Ms Mi As f ⋅ ⋅ = ⋅ ⋅ = , ahol: fs = a kloroform relatív válaszjel faktora; As = a kloroform csúcs területe (6.3.5) Ai = az acetonitril csúcs területe (6.3.5); Ms = a kloroform mennyisége a 6.3.5. szakaszban említett 10 ml oldatban, mg-ban (= M1) Mi = az acetonitril mennyisége a 6.3.5. szakaszban említett 10 ml oldatban, mg-ban (= 1/10 M). Számítsuk ki a kapott értékek átlagát. 7.2. A kloroform tartalom számítása 7.2.1. A 6.3.4. szakaszban leírt eljárásban kapott kromatogramokon a 7.1.1. szakasznak megfelelõen számítsuk ki a kloroform és acetonitril csúcsok területét. 7.2.2. Számítsuk ki a fogkrém kloroformtartalmát a következõ képlettel: M Ai f M As 100% Ai M f Mi As %X s sx s ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ = ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ = , ahol %X = fogkrém kloroformtartalma tömegszázalékban kifejezve; As = a kloroform csúcs területe (6.3.5.); Ai = az acetonitril csúcs területe (6.3.5.); Msx = a 6.3.1. szakaszban említett minta tömege mg-ban (1000⋅M0); Mi = az acetonitril mennyisége a 6.3.2. pontnak megfelelõen kapott oldat 10 ml-ében, mg-ban (= 1/10 M). Számítsuk ki a kapott értékek átlagát, és az eredményt adjuk meg 0,1% pontossággal. 8. Ismételhetõség1 3% (m/m) körüli kloroformtartalom esetén az azonos mintán, párhuzamosan végzett két mennyiségi meghatározás eredményei közötti különbség abszolút értéke nem haladhatja meg a 0,3%-ot. VI. CINK MEGHATÁROZÁSA 1. Cél és alkalmazási terület Ez a módszer a cink klorid, szulfát vagy 4-hidroxi-benzol-szulfonát formájában vagy ezeknek a cinksóknak a kozmetikumokban asszociátumaként elõforduló meghatározására alkalmas. 2. Fogalommeghatározás A minta cinktartalmát bis-(2-metil-8-kinolil-oxid) só formájában gravimetrikusan határozzuk meg, és az eredményt a minta tömegére vonatkoztatva tömegszázalékban adjuk meg. 3. Alapelv Az oldatban jelenlevõ cinket savas közegben kicsapatjuk cink-bis-(2-metil-8-kinolil-oxid) formájában. Szûrés után a csapadékot szárítjuk és megmérjük. 4. Reagensek Valamennyi reagensnek analitikai tisztaságúnak kell lennie. 4.1. 25%-os (m/m) tömény ammónia oldat; 0,91 d = 4.2. Jégecet 4.3. Ammónium-acetát 4.4. 2-metil-kinolin-8-ol 4.5. 6%-os (m/V) ammónia oldat Tegyünk 240 g tömény ammónia (4.1.) oldatot egy 1000 ml-es mérõlombikba, töltsük föl a jelig desztillált vízzel és keverjük össze. ISO 5725 szabvány szerint 4.6. 0,2 M ammónium-acetát oldat Oldjunk fel 15,4 g ammónium-acetátot (4.3.) desztillált vízben, töltsük jelig egy 1000 ml-es mérõlombikban és keverjük össze. 4.7. 2-metil-kinolin-8-ol oldat Oldjunk fel 5 g 2-metil-kinolin-8-ol-t 12 ml jégecetben, és desztillált vízzel mossuk egy 100 ml-es mérõlombikba. Töltsük föl a jelig desztillált vízzel és keverjük össze. 5. Eszközök 5.1. 100 ml-es és 1000 ml-es mérõlombik 5.2. 400 ml-es fõzõpohár 5.3. 50 ml-es és 150 ml-es mérõhenger 5.4. 10 ml-es mérõ-pipetta 5.5. G-4 üvegszûrõ tégely 5.6. 500 ml-es szívópalack 5.7. Vízsugárszivattyú 5.8. 0–100 °C közötti beosztású hõmérõ 5.9. Deszikkátor megfelelõ szárítószerrel és páratartalom jelzõvel, pl. szilikagél vagy ezzel egyenértékû 5.10. 150 ± 2 °C-ra szabályozható hõmérsékletû szárítószekrény 5.11. pH mérõ 5.12. Fõzõlap. 5.13. Szûrõpapír, 4. sz. Whatman-papír vagy azzal egyenértékû 6. Eljárás 6.1. Egy 400 ml-es fõzõpohárba mérjünk be 5–10 g (M gramm) vizsgálandó mintát úgy, hogy a cinktartalom 50–100 mg között legyen, adjunk hozzá 50 ml desztillált vizet és keverjük össze. 6.1.1. Szûrjük le, ha szükséges vákuum-szivattyú segítségével, és a szûrletet fogjuk fel. 6.1.2. Az extrakciós lépést még 50 ml desztillált vízzel ismételjük meg. Szûrjük le és a szûrleteket öntsük össze. 6.2. A (6.1.2.) oldatban levõ cink minden 10 mg-jára számítva adjunk hozzá 2 ml 2-metilkinolin-8-ol oldatot (4.7.) és keverjük össze. 6.3. Hígítsuk a keveréket 150 ml desztillált vízzel, melegítsük 60 °C-ig (5.12.) és folyamatos keverés közben adjunk hozzá 45 ml 0,2 M ammónium-acetát oldatot (4.6.). 6.4. A 6%-os ammóniaoldattal (4.5.) folyamatos keverés mellett állítsuk be az oldat pH-ját 5,7–5,9 közé; az oldat pH-ját a pH mérõvel mérjük. 6.5. Hagyjuk az oldatot állni 30 percig. Szûrjük vízsugárszivattyú segítségével egy elõzõleg kiszárított (150 °C) és lemért G4-es szûrõn, majd mossuk a csapadékot 150 ml 95 °C-os desztillált vízzel. 6.6. Helyezzük a tégelyt 150 °C-ra szabályozott hõmérsékletû szárítószekrénybe és szárítsuk egy órán át. 6.7. Vegyük ki a tégelyt a szárítószekrénybõl, tegyük (5.9.) exszikkátorba és amikor elérte a szobahõmérsékletet, mérjük meg a tömegét (M1 gramm). 7. Számítás Számítsuk ki a minta százalékos (% m/m) cinktartalmát a következõ képlet segítségével: M 17,12 ) M (M %cink × − = ahol: M = a 6.1. szakasznak megfelelõen vett minta tömege grammban; M0 = az üres, kiszárított szûrõtégely tömege grammban (6.5.); M1 = a csapadékot tartalmazó szûrõtégely tömege grammban (6.7.); 8. Ismételhetõség1 1% (m/m) körüli cinktartalom esetén az azonos mintán, párhuzamosan végzett két mennyiségi meghatározás eredményei közötti különbség abszolút értéke nem haladhatja meg a 0,1%-ot. VII. 4-HIDROXI-BENZOL-SZULFONSAV MENNYISÉGI MEGHATÁROZÁSA ÉS AZONOSÍTÁSA 1. Cél és alkalmazási terület A módszer 4-hidroxi-benzol-szulfonsav meghatározására és azonosítására alkalmas kozmetikai termékekben, például aeroszolokban és arcvizekben. 2. Fogalommeghatározás Ezzel a módszerrel meghatározott 4-hidroxi-benzol-szulfonsav tartalmat vízmentes cink- 4-hidroxi-benzol-szulfonát sóként fejezzük ki, és a termék tömegszázalékban adjuk meg. 3. Alapelv A vizsgálati mintát csökkentett nyomás mellett betöményítjük, feloldjuk vízben és kloroformos extrakcióval tisztítjuk. A 4-hidroxi-benzol-szulfonsav tartalom meghatározása a szûrt vizes oldatból kivett aliquot jodometrikus titrálásával történik. 4. Reagensek Valamennyi reagensnek analitikai tisztaságúnak kell lennie. 4.1. 36%-os (m/m) tömény sósav; ( d ⋅ = ) 4.2. Kloroform 4.3. Bután-1-ol 4.4. Jégecet 4.5. Kálium-jodid 4.6. Kálium-bromid 4.7. Nátrium-karbonát 4.8. Szulfanilsav 4.9. Nátrium-nitrit 4.10. 0,1 N kálium-bromát 4.11. 0,1 N nátrium-tioszulfát oldat 4.12. 1% (m/V) vizes keményítõ oldat ISO 5725 szabvány szerint 4.13. 2% (m/V) nátrium-karbonát vizes oldat 4.14. 4,5% (m/V) nátrium-nitrit vizes oldat 4.15. 0,05% (m/V) ditizon kloroformos oldata 4.16. Elõhívó szer: bután-1-ol/jégecet/víz (4:1:5 térfogatarányban); választótölcsérben történõ összekeverést követõen távolítsuk el az alsó fázist. 4.17. Pauly reagens Oldjunk fel 4,5 g szulfanilsavat (4.8.) 45 ml tömény sósavban (4.1.) melegítés közben, és hígítsuk az oldatot vízzel 500 ml-re. Az oldat 10 ml-ét hûtsük le jeges vízzel egy edényben, és keverés közben adjunk hozzá 10 ml hideg nátrium-nitrit oldatot (4.14.). Hagyjuk állni 15 percig 0 °C-on (e hõmérsékleten az oldat 1-3 napig eltartható) és közvetlenül a lefújása elõtt (7.5.) adjunk hozzá 20 ml nátrium-karbonát (4.13.) oldatot. 4.18. Készgyártmány vékonyréteg-kromatográfiás cellulóz lapok: méret 20 x 20 cm, az adszorbens réteg vastagsága 0,25 mm. 5. Eszközök 5.1. 100 ml-es gömblombik csiszolt üvegdugóval 5.2. 100 ml-es választótölcsér 5.3. 250 ml-es Erlenmeyer-lombik csiszolt dugóval 5.4. 25 ml-es büretta 5.5. 1, 2 és 10 ml-es hasas pipetta 5.6. 5 ml-es mérõpipetta 5.7. 10 µl-es, 0,1 µl beosztású fecskendõ 5.8. 0–100 °C közötti beosztású hõmérõ 5.9. Fûthetõ vízfürdõ 5.10. Jól szellõzõ, 80 °C-ra termosztálható szárítószekrény 5.11. Vékonyréteg-kromatográfia szokásos eszközei 6. Mintaelõkészítés A hidroxi-benzol-szulfonsav aeroszolokban történõ azonosítására és mennyiségi meghatározására szolgáló, alábbiakban leírt módszerben az aeroszolos dobozból légköri nyomáson elpárolgó oldószerek és a hajtógázok felszabadulása után kapott maradékot használjuk. 7. Azonosítás 7.1. A mikrofecskendõvel (5.7.) vigyünk fel 5-5 µl-t a maradékból (6) vagy a mintából a vékonyréteg-kromatográfiás lap (4.18.) alsó szélétõl 1 cm távolságra levõ alapvonalra, összesen hat helyre. 7.2. Helyezzük a lapot az elõhívó szert tartalmazó elõhívó kádba (4.16.), és addig végezzük az elõhívást, amíg az oldószerfront a kiindulástól számított 15 cm távolságra nem jut. 7.3. Vegyük ki a lapot a kádból és szárítsuk 80 °C-on, amíg az ecetsav szag meg nem szûnik. Fújjuk le a lapot nátrium-karbonát (4.13.) oldattal, és levegõn szárítsuk meg. 7.4. Fedjük le a lap egyik felét egy üveglappal, és a fedetlen részt fújjuk le 0,05%-os ditizon (4.15.) oldattal. Bíborvörösbe hajló piros foltok megjelenése a kromatogramon cinkionok jelenlétére utal. 7.5. Ezt követõen fedjük le a lap eddig fedetlen részét egy üveglappal és fújjuk le a másik felét a Pauly reagenssel (4.17.). A kromatogramon 0,26 Rf értéknél látható sárgásbarna foltok 4-hidroxi-benzol-szulfonsav jelenlétére, míg a 0,45 Rf értéknél látható sárga foltok 3-hidroxi-benzol-szulfonsav jelenlétére utalnak. 8. Mennyiségi meghatározás 8.1. Mérjünk be 10 g mintát vagy maradékot (6) egy 100 ml-es gömblombikba, helyezzük 40 °C-os vízfürdõbe és rotadeszten pároljuk majdnem teljesen szárazra vákuum alatt. 8.2. Pipettázzunk 10,0 ml vizet (V1) a lombikba, és melegítés közben oldjuk fel a bepárlási maradékot (8.1.). 8.3. Vigyük át az oldatot veszteség nélkül egy választótölcsérbe (5.2.) és vonjuk ki a vizes oldatot kétszer 20 ml kloroformmal (4.2.). Az kivonás után dobjuk el a kloroformos fázist. 8.4. Szûrjük le az oldatot redõs szûrõn. A várt hidroxi-benzol-szulfonsav-tartalomtól függõen pipettázzuk a szûrlet 1,0–2,0 ml-ét (V2) egy (5,3) 250 ml-es Erlenmeyer lombikba, majd hígítsuk 75 ml-re vízzel. 8.5. Adjunk hozzá 2,5 ml 36%-os sósavat (4.1.) és 2,5 g kálium-bromidot (4.6.) keverjük össze, és melegítsük vízfürdõn 50 °C-os hõmérsékletre az oldatot. 8.6. Egy bürettából adjunk hozzá annyi 0,1 N kálium-bromátot (4.10.), hogy a változatlanul 50 °C-os oldat színe sárgára változzon. 8.7. Adjunk hozzá még 3,0 ml kálium-bromát (4.10.) oldatot, zárjuk a lombikot a dugóval, és melegítsük további 10 percen át 50 °C-os vízfürdõn. Amennyiben 10 perc múlva az oldat elveszíti a színét, adjunk hozzá még 2,0 ml káliumbromát (4.10.) oldatot, zárjuk a lombikot a dugóval és melegítsük további 10 percen át 50 °C-os vízfürdõn. Jegyezzük le a hozzáadott kálium-bromát oldat összes mennyiségét (a). 8.8. Hûtsük le az oldatot szobahõmérsékletre, adjunk hozzá 2 g kálium-jodidot (4.5.) és keverjük össze. 8.9. Titráljuk a keletkezõ jódot 0,1 N nátrium-tioszulfát (4.11.) oldattal. A titrálás vége felé indikátorként adjunk az oldathoz néhány csepp keményítõ oldatot. Jegyezzük fel a nátrium-tioszulfát oldat fogyását (b). 9. Számítás A minta vagy a maradék (6) cink-hidroxi-benzol-szulfonsav tartalmát tömegszázalékban (% m/m) a következõ képlettel számítjuk: cink hidroxi-benzol-szulfonát% (m/m) = V m 0,00514 V

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/53f83b22112ddee3ba432e293c5a4a07160629ad/dokumentumok/1147f0c2e2ee62fd0d72848b53190fba47bc78de/letoltes