Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-42 (Year: 2003, Number: 42)
Era: 1990-2004
Section: 10. számú melléklet a 44/2003. (IV. 26.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 1931

7. Validálás Azonosság vizsgálat, ismételhetõség, visszanyerés, kimutatási határ, a mennyiségi meghatározás alsó határa. 7.1. Csúcsazonosítás Az elemzendõ komponens azonosítására, az alkalmazott detektortípustól függõen kétféle gyakorlati módszer ajánlott. 7.1.1. Együtt kromatografálás: Adott minta extraktumot megfelelõ mennyiségû 6,0 µg/ml-es standard oldat (3.9.3.) hozzáadásával dúsítunk. A robenidin hozzáadott mennyiségének közel azonosnak kell lennie a minta extraktumban található robenidin becsült mennyiségével. (A hozzáadott hatóanyag mennyiséget és az extraktum hígulását is tekintve, csak a robenidin csúcs magassága növekedhet!) Ezután kromatografáljuk az eredeti mintaoldatot és a standarddal elegyített mintaoldatot is, majd megmérjük a robenidinnak tekintett csúcsok félmagasságában mért csúcsszélességeit. A mintaoldat kromatogramjában a vizsgált csúcs akkor tekinthetõ robenidinnek, ha a dúsított minta oldatból mért csúcs félértékszélessége 10%-nál kevésbé különbözik az eredeti mintaoldat csúcs félértékszélességétõl, azt 100%-nak tekintve. 7.1.2. Diódasoros detektálás: A detektálás során rögzítjük a standard és a minta robenidin csúcsának a csúcsmaximumban, valamint a felszálló és leszálló ágban az inflexiós pontnál kapott spektrumokat. Jelen esetben standardként használjuk a 6,0 µg/ml-es standard oldatot (3.9.3.). Az eredményeket az alábbi kritériumok alapján értékeljük:

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/69b88ec8e02037a8d3637eee652ef17e0ba2ad2b/dokumentumok/e4451c379dbc96be3daac423580de092693182bb/letoltes