Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2011-37 (Year: 2011, Number: 37)
Era: contemporary
Section: „37. melléklet a 152/2009. (XI. 12.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 1197

8. Pontosság 8.1. Ismételhetõség (r): 0,0003 g/ml. 8.2. Összehasonlíthatóság (R): 0,0015 g/ml. D rész Alternatív eljárás szifonnal vagy mosópalackfeltéttel ellátott zsírextraháló csövek alkalmazása esetén a C rész II. fejezetében leírt módszerhez A.1. Eljárás A.1.1. A vizsgálati minta elõkészítése A 6.1. pont szerint. A.1.2. Bemérés A 6.2. pontban megadottak szerint kell eljárni, de zsírextraháló csövet használva (5.6.). A bemért minta egész mennyiségét lehetõleg a csõ aljába kell juttatni. A.1.3. Vakpróba A 6.3. pont szerint. A.1.4. A zsírgyûjtõ edény elõkészítése A 6.4. pont szerint. A.1.5. Meghatározás A.1.5.1. Adjunk 2 ml ammóniaoldatot (4.1.) vagy ennek megfelelõ mennyiségû töményebb ammóniaoldatot a csõ alján lévõ vizsgálatianyaghoz,ésalaposankeverjükössze.Azammóniahozzáadásaután azonnalvégezzükelameghatározást. A.1.5.2. Mérjünk a csõbe 10 ml etil-alkoholt (4.2.) és a csõ alsó végének rázogatásával óvatosan, de alaposan keverjük össze a mintával. Szükség esetén adjunk hozzá két csepp kongó- vagy krezolvörösindikátor-oldatot. A.1.5.3. Adjunk hozzá 25 ml dietil-étert (4.4.), zárjuk le a csövet vízzel telített parafa dugóval vagy vízzel nedvesített dugóval (5.6.) és ismételt átforgatás mellett rázzuk a csövet egy percig erõteljesen, de csak annyira, hogy elkerüljük a tartós emulzió kialakulását. Ha szükséges, hûtsük le a csövet folyó vízzel, majd óvatosan vegyük ki a dugót és a mosópalackból (5.8.) kevés oldószereleggyel (4.6.) öblítsük a dugót és a csõ nyakát úgy, hogy az a csõbe folyjon. A.1.5.4. Mérjünk be 25 ml petrolétert (4.5.), zárjuk le a csövet újranedvesített dugóval (újranedvesítés vízbe mártással) és rázzuk a csövet 30 másodpercig az A.1.5.3. pontban leírtak szerint. A.1.5.5. Centrifugáljuk a lezárt csövet 1–5 percig percenként 500–600 fordulatszámmal (5.2.). Centrifuga hiányában (lásd az 5.2. pont megjegyzését), hagyjuk a zárt csövet állni az állványon (5.7.) legalább 30 percig, amíg a felül keletkezõ réteg tökéletesen ki nem tisztul és élesen el nem válik a vizes rétegtõl. Ha szükséges hûtsük le a csövet folyó vízzel. A.1.5.6. Óvatosan vegyük ki a dugót, és egy kevés oldószerkeverékkel öblítsük le a dugót és a csõ nyakát úgy, hogy az a csõbe folyjon. A.1.5.7. Helyezzünk szifont vagy mosópalackfeltéteta csõbeés a hosszúcsövét toljuk le addig, hogy a vége kb. 3 mm-re legyen a réteghatár felett. A szifon vagy a feltét hosszú csöve párhuzamos legyen az extrahálócsõ tengelyével. Gondosan vigyük át a felsõ réteget az extrahálócsõbõl az elõkészített zsírgyûjtõ edénybe (6.4.), amelybe lombik használata esetén néhány forrást elõsegítõ anyagot (5.10.) teszünk (fémcsészék esetén tetszõlegesen) vigyázva arra, hogy a vizes rétegbõl semmi ne kerüljön át. Öblítsük le a szívócsõ külsõ végét kevés oldószerkeverékkel, úgy, hogy az a gyûjtõedénybe jusson. A.1.5.8. Lazítsuk meg a feltétet az extrahálócsõ nyakánál, kissé emeljük meg és öblítsük le a hosszú csõ alsó részét belül egy kevés oldószerkeverékkel. Tegyük vissza a feltétet, és az öblítõszert vigyük át a zsírgyûjtõ edénybe. Öblítsük le a feltét kimeneteli részét egy kevés oldószerkeverékkel és gyûjtsük az öblítõfolyadékot az edénybe. Szükség esetén az oldószertteljesenvagy részbenel lehet távolítaniaz edénybõldesztillációvalvagy elpárologtatással a 6.5.12. pont szerint. A.1.5.9. Ismét lazítsuk meg a feltétet, emeljük meg kissé és mérjünk 5 ml etil-alkoholt a csõbe; az etil-alkoholt használjuk fel a feltét belsõ részének leöblítésére; a keverést az A.1.5.2. pontban leírtak szerint végezzük. A.1.5.10. Végezzünk második extrakciót az A.1.5.3–A.1.5.8. pontokban leírtak szerint, de csak 15 ml dietil-étert (4.4.) és 15 ml petrolétert használjunk (4.5.). A feltét hosszú csövének belsõ végét öblítsük le dietil-éterrel, amikor az extrahálás után a feltétet eltávolítjuk az extrahálócsõbõl. A.1.5.11. Végezzünk harmadik extrakciót az A.1.5.3–A.1.5.8. pontokban leírtak szerint 15 ml dietil-étert és 15 ml petrolétert használva. A feltétet az A.1.5.10. pontban leírtak szerint öblítsük le. Sovány (fölözött) tej esetében a harmadik extrakció elhagyható. A.1.5.12. A további mûveleteket a 6.5.12–6.5.16. pontokban leírtak szerint végezzük el.”

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/544d2741340785ae3ac7214d6f8198a531a4d2e3/dokumentumok/57403ed108a7e6980bb4715779d47cc25fda68a4/letoltes