Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2004-13 (Year: 2004, Number: 13)
Era: 2004-2010
Section: 2. számú melléklet a 6/2004. (II. 10. ) ESZCSM rendelethez
Paragraph Index: 699

1. ábra irány II irány I III. NITRIT AZONOSÍTÁSA ÉS MENNYISÉGI MEGHATÁROZÁSA A. AZONOSÍTÁS 1. Cél és alkalmazási terület Ez a módszer a nitrit kozmetikai termékekben, különösen krémekben és pasztákban történõ azonosítására alkalmas. 2. Alapelv A nitrit jelenlétét a 2-amino-benzaldehid-fenilhidrazonnal (Nitrine R) képzett színes származékának keletkezése jelzi. 3. Reagensek Minden reagensnek analitikai tisztaságúnak kell lennie. 3.1. Hígított kénsav: hígítsunk 2 ml tömény kénsavat ( 1,8 d 4 20 = ) 11 ml desztillált vízzel. 3.2. Hígított sósav: hígítsunk 1 ml tömény sósavat ( 1,1 d 4 20 = ) 11 ml desztillált vízzel. 3.3. Metanol 3.4. 2-amino-benzaldehid-fenilhidrazon (Nitrine R reagens) metanolos oldata. Mérjünk ki pontosan 2,0 g Nitrine R-t, vigyük át veszteség nélkül egy 100 ml-es mérõlombikba. Csepegtessünk hozzá 4 ml hígított sósavat (3.2.) és rázzuk össze. Töltsük fel a jelig metanollal és addig keverjük, amíg az oldat teljesen ki nem tisztul. Az oldatot barna üvegpalackban (4.3.) tároljuk. 4. Eszközök 4.1. 50 ml-es fõzõpohár 4.2. 100 ml-es mérõlombik 4.3. 125 ml-es barna üvegpalack 4.4. 10 × 10 cm-es üveglap 4.5. Mûanyag spatula 4.6. 10 × 10 cm-es szûrõpapír, 5. Eljárás 5.1. Egyenletesen terítsük szét a vizsgálandó minta egy részét egy üveglapon (4.4.) ügyelve arra, hogy a lap felületét legfeljebb 1 cm vastagságban borítsa be. 5.2. Itassunk át egy szûrõpapír (4.6.) lapot desztillált vízzel. Helyezzük a szûrõpapírt a mintára, és nyomkodjuk le a mûanyag spatulával (4.5.). 5.3. Várjunk körülbelül egy percet, majd a szûrõpapír közepére vigyünk fel: – két csepp hígított kénsavat (3.1.), majd – két csepp Nitrine R (3.4.) oldatot. 5.4. Öt-tíz másodperc múlva vegyük le a szûrõpapírt, és vizsgáljuk meg fénnyel szemben tartva. A nitrit jelenlétét vöröses bíbor színezõdés jelzi. Ha a minta nitrit tartalma alacsony, a vöröses bíbor szín öt-tizenöt másodperc után sárgára változik. Nagyobb mennyiségû nitrit jelenlétében ez a színátmenet csak egy-két perc múltán megy végbe. 6. Megjegyzés A vöröses bíbor szín intenzitásából és a sárgába történõ színátmenet idõtartamából a minta nitrit tartalmára lehet következtetni. B. MENNYISÉGI MEGHATÁROZÁS 1. Cél A módszer a nitrit kozmetikai termékekben történõ mennyiségi meghatározását írja le. 2. Meghatározás A minta nitrit tartalmát e módszerrel határozzuk meg és a nátrium-nitrit tömegszázalékában fejezzük ki. 3. Alapelv A minta vízzel történõ hígítása és derítése után a jelenlevõ nitritet szulfanil-amiddal és N-1-naftil-etilén-diaminnal reagáltatjuk, és mérjük a keletkezõ szín optikai sûrûségét 538 nm-en. 4. Reagensek Minden reagensnek analitikai tisztaságúnak kell lennie. 4.1. Derítõ reagensek: ezek a reagensek készítésük után legfeljebb egy hétig használhatók. 4.1.1. Carrez I reagens: Oldjunk fel 106 g kálium-[hexaciano-ferrátot(II)], K4Fe(CN)6⋅3H2O-t desztillált vízben és hígítsuk vízzel 1000 ml-re. 4.1.2. Carrez II reagens: Oldjunk fel 219,5 g cink-acetátot, Zn(CH3COO)2 ⋅2H2O-t és 30 ml jégecetet desztillált vízben és hígítsuk vízzel 1000 ml-re. 4.2. Nátrium-nitrit oldat: Oldjunk fel 0,500 g nátrium-nitritet desztillált vízben egy 1000 ml-es mérõlombikban és vízzel töltsük fel a jelig. Az így elkészített standard törzsoldat 10,0 ml-ét hígítsuk 500 ml-re; utóbbi oldat egy ml-e 10 mikrogramm NaNO2-ot tartalmaz. 4.3. 1N nátrium-hidroxid oldat 4.4. 0,2% szulfanil-amid-hidroklorid oldat: Oldjunk fel 2,0 g szulfanil-amidot 800 ml vízben melegítés közben. Hûtsük le, és keverés közben adjunk hozzá 100 ml tömény sósavat. Hígítsuk vízzel 1000 ml-re. 4.5. 5N sósav 4.6. N-1-naftil reagens Ezt az oldatot a felhasználás napján kell készíteni. Oldjunk fel 0,1 g N-1-naftil-etilén-diamindihidrokloridot vízben és hígítsuk vízzel 100 ml-re. 5. Eszközök 5.1. Analitikai mérleg 5.2. 100, 250, 500 és 1000 ml-es mérõlombik 5.3. Hasas vagy mérõpipetta 5.4. 100 ml-es mérõhenger 5.5. 15 cm átmérõjû nitritmentes redõs szûrõpapír 5.6. Vízfürdõ 5.7. Spektrofotométer 1 cm-es úthosszúságú optikai cellával 5.8. pH mérõ 5.9. 10 ml-es mikrobüretta 5.10. 250 ml-es fõzõpohár 6. Eljárás 6.1. Mérjünk ki körülbelül 0,5 g-ot (m) 0,1 mg pontossággal a homogenizált mintából, forró desztillált vízzel veszteség nélkül mossuk át egy 250 ml-es fõzõpohárba (5.10.), majd forró desztillált vízzel egészítsük ki körülbelül 150 ml-re. Tegyük a fõzõpoharat (5.10.) fél órára 80 °C-os (5.6) vízfürdõbe. Közben idõnként rázzuk össze a pohár tartalmát. 6.2. Hûtsük le szobahõmérsékletre, és ezután keverés közben adjunk hozzá 2 ml Carrez I (4.1.1.) reagenst és 2 ml Carrez II reagenst (4.1.2.). 6.3. 1N nátrium-hidroxiddal (4.3.) állítsuk be az anyag pH-ját 8,3-ra. Használjuk a pH mérõt (5.8.). Vigyük át veszteség nélkül egy 250 ml-es mérõlombikba (5.2.), és töltsük fel a jelig desztillált vízzel. 6.4. Keverjük össze a lombik tartalmát és redõs szûrõn (5.5.) szûrjük a mintát. 6.5. A tiszta szûrletbõl pipettázzunk (5.3.) megfelelõ mennyiséget, de legföljebb 25 ml-t egy 100 ml-es mérõlombikba (5.2.) és desztillált vízzel egészítsük ki a térfogatát 60 ml-re. 6.6. Az összekeverést követõen adjunk hozzá 10,0 ml szulfanil-amid-hidroklorid oldatot (4.4.), majd 6,0 ml 5N sósavat (4.5.). Keverjük össze, és hagyjuk állni az oldatot öt percig. Adjunk hozzá 2,0 ml N-1-naftil reagenst (4.6.), keverjük össze és hagyjuk állni három percig. Hígítsuk vízzel jelig és keverjük össze. 6.7. A vakpróba készítéséhez ismételjük a 6.5. és 6.6. mûveletet az N-1-naftil reagensnek az oldathoz történõ hozzáadása nélkül. 6.8. Mérjük (5.7.) a 6.6. mûveletben kapott oldat optikai sûrûségét 538 nm-en, referenciaként a vakoldatot (6.7.) használjunk. 6.9. A kalibrációs görbérõl (6.10.) olvassuk le a minta 6.8. pontban mért optikai sûrûségnek megfelelõ nátrium-nitrit tartalmat mikrogramm/100 ml koncentráció egységben (m1 mikrogramm). 6.10. Kalibrációs görbe A 10 µg/ml koncentrációjú nátrium-nitrit (4.2.) oldat felhasználásával készítsünk 0, 20, 40, 60, 80, 100 µg nátrium-nitrát/100 ml koncentrációjú oldatokat és vegyük fel a nátrium-nitrit kalibrációs egyenesét. 7. Számítás Számítsuk ki a minta nátrium-nitrit tartalmát tömegszázalékban a következõ képlet segítségével: %NaNO V m m m V m = × × × = × × − , ahol: m = a vizsgálatra kivett minta tömege grammban (6.1.) m1 = a 6.9. pontban meghatározott nátrium-nitrit tartalom mikrogrammban V = a méréshez (6.5.) felhasznált szûrlet térfogata ml-ben 8. Ismételhetõség1 0,2% (m/m) körüli nátrium-nitrit tartalom esetén azonos mintán, párhuzamosan végzett két mennyiségi meghatározás eredményei közötti különbség abszolút értéke nem haladhatja meg a 0,005%-ot. ISO 5725 szabvány szerint. IV. SZABAD FORMALDEHID AZONOSÍTÁSA ÉS MENNYISÉGI MEGHATÁROZÁSA 1. Cél és alkalmazási terület Ez a módszer az azonosítást és a formaldehid-donorok jelenlétének, illetve távollétének megfelelõen két mennyiségi meghatározást ír le. Minden kozmetikai termék esetében alkalmazható. 1.1. Azonosítás 1.2. Általános kolorimetriás meghatározás 2,4-pentándionnal Ez a módszer akkor alkalmazható, ha a formaldehid egymagában van jelen vagy olyan más tartósítószerekkel együtt, amelyek egyike sem formaldehid-donor. Ellenkezõ esetben, illetve ha az eredmény meghaladja az engedélyezett legnagyobb töménységet, a következõ ellenõrzési módszert kell alkalmazni. 1.3. Mennyiségi meghatározás formaldehid-donorok jelenlétében A fent említett módszerben (1.2.) a származékképzés során a formaldehid-donorok elhasadnak és túl magas eredményhez vezetnek (kötött és polimerizált formaldehid). A szabad formaldehidet el kell választani folyadék-kromatográfiával. 2. Fogalommeghatározás A mintának ezzel a módszerrel meghatározott szabad formaldehid-tartalmát tömegszázalékban fejezzük ki. 3. Azonosítás 3.1. Alapelv A szabad és kötött formaldehid kénsavas közegben a Schiff reagenst rózsaszínûre vagy mályvaszínûre változtatja. 3.2. Reagensek Minden reagensnek analitikai tisztaságúnak, a víznek pedig ioncseréltnek kell lennie. 3.2.1. Fukszin; 3.2.2. 7 H2O-val hidratált nátrium-szulfit; 3.2.3. Tömény sósav (d = 1,19); 3.2.4. Kénsav, kb. 1 M; 3.2.5. Schiff reagens: Mérjünk be 100 mg fukszint (3.2.1.) egy fõzõpohárba és oldjuk fel 75 ml vízben, 80 °C-on. Lehûlés után adjunk hozzá 2,5 g nátrium-szulfitot (3.2.2.). Töltsük fel 100 ml-re. Két hétig eltartható. 3.3. Eljárás 3.3.1. Mérjünk be 2 g mintát egy 10 ml-es fõzõpohárba. 3.3.2. Adjunk hozzá két csepp kénsavat (3.2.4.) és 2 ml Schiff reagenst (3.2.5.). Ennek a reagensnek alkalmazáskor teljesen színtelennek kell lennie. Rázzuk össze és hagyjuk állni öt percig. 3.3.3. Ha öt perc alatt rózsaszínû vagy mályvaszínû elszínezõdés észlelhetõ, akkor a formaldehid 0,01%-ot meghaladó mennyiségben van jelen. Ebben az esetben a szabad és az összetett formaldehidet a (4.) módszer, valamint szükség esetén az (5.) módszer szerint kell meghatározni. 4. Általános kolorimetriás meghatározás 2,4-pentándionnal 4.1. Alapelv A formaldehid 2,4-pentán dionnal, ammónium-acetát jelenlétében, 3,5-diacetil-1,4-dihidrolutidint képez. Ezt butanán-1-ollal kivonjuk és a kivonat abszorbenciáját 410 nm-en megmérjük. 4.2. Reagensek Minden reagensnek analitikai tisztaságúnak, a víznek pedig ioncseréltnek kell lennie. 4.2.1. Vízmentes ammónium-acetát; 4.2.2. Tömény ecetsav, d204 = 1,05; 4.2.3. Alacsony nyomáson, 25 mm Hg, 25o-on frissen desztillált 2,4-pentándion – nem mutathat semennyi abszorpciót 410 nm-en. 4.2.4. Butan-1-ol; 4.2.5. Sósav, 1 M; 4.2.6. Sósav, kb. 0,1 M; 4.2.7. Nátrium-hidroxid, 1 M; 4.2.8. Frissen készített keményítõ oldat, amely megfelel az Európai gyógyszerkönyv 1980-as

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/53f83b22112ddee3ba432e293c5a4a07160629ad/dokumentumok/1147f0c2e2ee62fd0d72848b53190fba47bc78de/letoltes