Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2004-13 (Year: 2004, Number: 13)
Era: 2004-2010
Section: 2. számú melléklet a 6/2004. (II. 10. ) ESZCSM rendelethez
Paragraph Index: 694

2. számú melléklet a 6/2004. (II. 10. ) ESZCSM rendelethez A kozmetikai termékekben lévõ oxidálószer azonosításának, a hidrogén-peroxid kozmetikai hajápolási termékekben történõ mennyiségi meghatározásának, bizonyos oxidáló színezékek hajfestékekben történõ azonosításának és félkvantitatív meghatározásának, nitrit azonosításának és mennyiségi meghatározásának, a szabad formaldehid azonosításának és mennyiségi meghatározásának, a rezorcin samponokban és hajszeszekben történõ mennyiségi meghatározásának és a metanol etanolra vagy propán-2-olra vonatkoztatott mennyiségi meghatározásának vizsgálati módszere I. OXIDÁLÓSZEREK AZONOSÍTÁSA ÉS HIDROGÉN-PEROXID MEGHATÁROZÁSA HAJÁPOLÁSI TERMÉKEKBEN Cél és alkalmazási terület A hidrogén-peroxid jodometriás meghatározása kozmetikumokban csak abban az esetben végezhetõ el, ha azok nem tartalmaznak a jodidokat jóddá alakító más oxidálószereket. A hidrogén-peroxid jodometriás mennyiségi meghatározását ezért meg kell elõznie a mintában elõforduló egyéb oxidálószerek kimutatásának és azonosításának. Az azonosítás két szakaszból áll: az elsõ a perszulfátokra, a bromátokra és a hidrogén-peroxidra, a második pedig a bárium-peroxidra vonatkozik. A. PERSZULFÁTOK, BROMÁTOK ÉS HIDROGÉN-PEROXID AZONOSÍTÁSA 1. Alapelv A nátrium-perszulfátot, kálium-perszulfátot és ammónium-perszulfátot, valamint a káliumbromátot, nátrium-bromátot és a hidrogén-peroxidot – függetlenül attól, hogy utóbbi báriumperoxidból származik vagy sem – leszálló papír kromatográfiával azonosítjuk, amelynek során két elõhívó oldószert használunk. 2. Reagensek Minden reagensnek analitikai tisztaságúnak kell lennie. 2.1. A következõ vegyületek 0,5%-os (m/v) vizes referencia oldata: 2.1.1. Nátrium-perszulfát 2.1.2. Kálium-perszulfát 2.1.3. Ammónium-perszulfát 2.1.4. Kálium-bromát 2.1.5. Nátrium-bromát 2.1.6. Hidrogén-peroxid 2.2. Elõhívó oldószer „A”, 80%-os (v/v) etanol 2.3. Elõhívó oldószer „B”, benzol – metanol – 3-metil-bután-1-ol – víz (34:38:18:10 térfogatarányban) 2.4. Detektor A, kálium-jodid 10%-os (m/v) vizes oldata 2.5. Detektor B, keményítõ 1%-os (m/v) vizes oldata 2.6. Detektor C, 10%-os sósav (m/m) 2.7. 4N sósav 3. Eszközök 3.1. Kromatográfiás papír (Whatman-papír 3. és 4. vagy ezekkel egyenértékû) 3.2. 1 µl-es mikropipetta 3.3. 100 ml-es mérõlombik 3.4. Redõs szûrõ 3.5. Leszálló papír-kromatográfia eszközei 4. Mintaelõkészítés 4.1. Vízben oldódó termékek Minden mintából két oldatot készítsünk 1, illetve 5 g termék 100 ml vízben történõ feloldásával. Az 5. szakaszban leírt papír-kromatográfia végrehajtásához az oldatok mindegyikébõl 1 µl-t használjunk. 4.2. Vízben korlátozottan oldódó termékek 4.2.1. Mérjünk be külön-külön 1 g és 5 g terméket, szuszpendáljuk 50 ml vízben, egészítsük ki 100 ml-re vízzel mindkettõt és keverjük össze a mintákat. Szûrjük le a szuszpenziókat redõs szûrõn (3.4.), és az 5. szakaszban leírt papír-kromatográfia végrehajtásához a szûrletek mindegyikébõl 1 µl-t használjunk. 4.2.2. Szuszpendáljuk újra az 1 g és 5 g terméket 50 ml vízben, savanyítsuk meg híg sósavval (2.7.), egészítsük ki vízzel 100 ml-re és keverjük össze. Szûrjük le a szuszpenziókat redõs szûrõn (3.4.), és az 5. pontban leírt papír-kromatográfia végrehajtásához a szûrletek mindegyikébõl 1 µl-t használjunk. 4.3. Krémek Szuszpendáljunk termékenként 5 g-ot és 20 g-ot 100 ml vízben, és ezeket a szuszpenziókat használjuk az 5. szakaszban leírt papír-kromatográfia végrehajtásához. 5. Eljárás 5.1. A leszálló papír-kromatográfia végrehajtásához tegyünk megfelelõ mennyiségû A (2.2.) és B (2.3.) oldószert egy-egy kromatográfiás kádba. Legalább 24 órán át telítsük a kromatográfiás kádakat oldószergõzökkel. 5.2. Vigyünk fel 1-1 µl-t a 4. és 2.1. pontnak megfelelõen elõkészített minta- és referencia oldatokból egy 40 cm hosszúságú és 20 cm szélességû vagy más megfelelõ méretû kromatográfiás papírcsík (3.1.) (Whatman 3 vagy ezzel egyenértékû) kiinduló pontjaira, majd párologtassuk el az oldószert levegõn. 5.3. Helyezzük a kromatográfiás (5.2.) papírcsíkot az A elõhívó oldószert (5.1.) tartalmazó kromatográfiás kádba, és addig futtatjuk, amíg az oldószerfront az alapvonaltól 35 cm-re távolodik (körülbelül 15 óra). 5.4. Ismételjük az 5.2. és 5.3. pontban leírt eljárást (Whatman 4 vagy ezzel egyenértékû) kromatográfiás papírral (3.1.) a B elõhívó oldószerben. Kromatografáljuk, amíg az oldószerfront 35 cm-re távolodik az alapvonaltól (körülbelül 5 óra). 5.5. A elõhívás után vegyük ki a kádból a kromatográf papírcsíkokat és szárítsuk meg levegõn. 5.6. A foltok elõhívásához fújjuk le a kromatogramot sorrendben: 5.6.1. az A detektorral (2.4.), majd rövid idõ múlva a B (2.5.) detektorral. Elõször a perszulfátok foltjai jelennek meg a kromatogramon, amelyeket a hidrogén-peroxid foltok követnek. Jelöljük meg a foltok helyét ceruzával; 5.6.2. az 5.6.1. pont szerint kapott kromatogramokat a C detektorral (2.6.); a bromátok szürkéskék folttal jelennek meg a kromatogramon. 5.7. Az A (2.2.) és B (2.3.) elõhívó oldószerekre vonatkozó, fent említett körülmények között az referencia anyagok (2.1.) Rf értékei hozzávetõlegesen a következõk: elõhívó oldószer A(2.2.) elõhívó oldószer B(2.3.) Nátrium-perszulfát 0,40 0,10 Kálium-perszulfát 0,40 0,02 + 0,05 Ammónium-perszulfát 0,50 0,10 + 0,20 Nátrium-bromát 0,40 0,20 Kálium-bromát 0,40 0,10 + 0,20 Hidrogén-peroxid 0,80 0,80 B. BÁRIUM-PEROXID AZONOSÍTÁSA 1. Alapelv A bárium-peroxidot az (A.4.2) minta savanyítása után keletkezõ hidrogén-peroxid segítségével és a bárium-ion jelenlétének kimutatásával azonosítjuk: – ha (A) perszulfátok nincsenek jelen, híg kénsavnak a savas mintaoldat (B.4.1.) egy részéhez történõ hozzáadása esetén fehér bárium-szulfát csapadék képzõdik. A bárium ion jelenlétét a (B.4.1.) mintában, ebben az esetben is papírkromatográfiával igazoljuk az alábbi

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/53f83b22112ddee3ba432e293c5a4a07160629ad/dokumentumok/1147f0c2e2ee62fd0d72848b53190fba47bc78de/letoltes