Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-49 (Year: 2003, Number: 49)
Era: 1990-2004
Section: olyan oldhatatlan nitrogén vegyületeket tartalmaz, amelyek nem tartoznak a 8/2001. (I. 26.) FVM rendelet hatálya alá.
Paragraph Index: 789

7. ELJÁRÁS 7.1. Vizsgálati minta Egy milligramm pontossággal mérjünk be 5 és 10 g közötti mennyiségû mintát, és tegyük a Soxhlet-készülék (5.2.) extrakciós hüvelyébe. 7.2. A kén kivonása Alaposan mossuk át a tartalmát forró vízzel, hogy minden vízben oldható összetevõt eltávolítsunk. Szárítsuk a kemencében (5.4.) 90 ˚C-on legalább egy órán keresztül. Helyezzük bele a szûrõt a Soxhlet-készülékbe (5.2.). Helyezzünk egy pár üveggyöngyöt a készülék extrakciós lombikjába (5.1.), mérjük le a tömegét (P0) és adjunk hozzá 50 ml szén-diszulfidot (4.1.). Csatlakoztassuk a készüléket és hagyjuk, hogy az elemi kén kivonása folytatódjon hat órán keresztül. Kapcsoljuk ki a fûtést, és lehûlés után szedjük le a lombikot. Kössük a lombikot a forgó párologtató berendezésre (5.3.) és párologtassuk, amíg a lombik tartalma szivacsos masszává szilárdul. Szárítsuk a lombikot a kemencében 90 ˚C-on (5.4.) (általában egy óra szükséges), amíg a tömege (P1) állandósul. 7.3. Az elemi kén tisztaságának ellenõrzése Egyes anyagok az elemi kénnel együtt kivonódhattak a szén-diszulfidos eljárás során. Az elemi kén tisztaságának ellenõrzése a következõképpen zajlik: homogenizáljuk a lombik tartalmát olyan alaposan, amennyire csak lehet, és vegyünk ki 2 vagy 3 g-ot milligrammos pontossággal (n). Helyezzük bepárló csészébe (5.5.). Mérjük meg a csészének és tartalmának együttes tömegét (P2). Helyezzük a fõzõlapra (5.6.) és állítsuk azt be 220 ˚C-ot nem meghaladó hõmérsékletre, hogy a kén ne gyulladjon meg. Hagyjuk szublimálni 3 vagy 4 órán keresztül, amíg a tömege nem állandósul (P3). Megjegyzés: Egyes mûtrágyák esetén nem feltétlenül szükséges a kén tisztaságát ellenõrizni. Ebben az esetben hagyjuk ki a 7.2. lépést. AZ EREDMÉNYEK KIFEJEZÉSE A mûtrágya elemi kén (S) tartalmának százalékos aránya a következõ: A mûtrágyában a tisztítatlan S (%) = P1 — P0 m × 100 A kivont kén tisztasága (%) = P2 — P3 n × 100 A mûtrágyában a tiszta S (%) = (P1 — P0) (P2 — P3) m × n × 100 ahol: m = a mûtrágya vizsgálati mintájának tömege grammban kifejezve, P0 = a Soxhlet-lombik tömege grammban kifejezve, P1 = a Soxhlet-lombik és a tisztítatlan kén szárítás utáni együttes tömege, n = a tisztításra szánt tisztítatlan kén tömege grammban kifejezve, P2 = a bepárló-csésze tömege, P3 = a bepárló-csésze tömege a kén szublimációja után. 2003/49. szám H/6. A KIVONT KALCIUM OXALÁT FORMÁJÁBAN TÖRTÉNÕ LECSAPÁST KÖVETÕ PERMANGANOMETRIÁS MEGHATÁROZÁSA

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/7b12edb4f54d69faaf6ac2213f7fc72866aecf87/dokumentumok/2ca24e007a6531092a729b3b8e64afb6af33f55e/letoltes