Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2001-22 (Year: 2001, Number: 22)
Era: 1990-2004
Section: a 6/2001. (II. 28.) KöM rendelethez
Paragraph Index: 122

3. Fejezet Anionos felületaktív anyagok meghatározása a biológiai lebonthatóság vizsgálatánál 3.1. Az analitikai meghatározás elve Az eljárás azon a tényen alapszik, hogy a kationos metilénkék színezék anionos tenzidekkel együtt kék színű sókat képez, melyek kloroformmal extrahálhatók. A zavarok elkerülése érdekében az extrakciót először lúgos oldatból végezzük; majd az extraktumot savas metilénkék-oldattal összerázzuk. Az elválasztott szerves fázis extinkciója az abszorpció maximumán, 650 nm-es hullámhosszon, fotometrikusan mérhető. 3.2. Vegyszerek és eszközök 3.2.1. 10-es pH-jú pufferoldat: 24 g nátrium-hidrogén-karbonátot (NaHCO3) p.a. és 27 g vízmentes nátrium-karbonátot (Na2CO 3) p.a. ionmentes vízben feloldunk és 1000 ml-re hígítunk. 3.2.2. Semleges metilénkék oldat: 0,35 g metilénkéket p.a. ionmentes vízben feloldunk, és 1000 ml-re hígítunk. Az oldatot felhasználása előtt legalább 24 órával készítjük el. A vakpróbánál a kloroform fázisának a tiszta kloroformmal szembeni extinkciója nem lépheti túl 650 nm mellett a centiméterenkénti rétegvastagságnál a 0,015-ös értéket. 3.2.3. Savas metilénkék-oldat: 0,35 g metilénkék-oldatot p.a. 500 ml ionmentes vízben feloldunk és 6,5 ml H2SO4-el (d = 1,84 g/ml) keverünk. Ionmentes vízzel 1000 ml-re hígítjuk. Az oldatot felhasználása előtt legalább 24 órával készítjük el. A vakpróbánál a kloroform fázisának a tiszta kloroformmal szembeni extinkciója nem lépheti túl 650 nm mellett a centiméterenkénti rétegvastagságnál a 0,015-ös értéket. 3.2.4. Kloroform (triklór-metán) CHCI3 p.a. (frissen desztillálva) 3.2.5. Dodecil-benzol-szulfonsav-metil-észter 3.2.6. Kálium-hidroxid oldat etanolban (KOH 0,1 M) 3.2.7. Etanol (C2H 5OH) p.a. 3.2.8. 0.5 M kénsav (H 2SO 4) 3.2.9. Fenolftalein-oldat: 1 g fenolftaleint 50 ml etanolban és 50 ml ionmentes vízben keverés mellett feloldunk. Az esetlegesen keletkező csapadékot leszűrjük. 3.2.10. Sósav metanolban (250 ml tömény sósav p.a. és 750 ml metanol) 3.2.11. 250 ml-es választótölcsér 3.2.12. 50 ml-es mérőlombik 3.2.13. 500 ml-es mérőlombik 3.2.14. 1000 ml-es mérőlombik 3.2.15. 250 ml-es csiszolatos gömblombik visszafolyós hűtővel; „forrkővel” 3.2.16. pH-mérő 3.2.17. Fotométer 650 nm-es mérésekhez, 1-től 5 cm-es küvettákkal 3.2.18. Durva pórusos szűrőpapír 3.3. Eljárás Az analízismintákat nem szabad a habrétegen keresztül kivenni. Vízzel történő alapos tisztítás után az analízisnél használt eszközöket alkalmazásuk előtt metanolos sósavval (3.2.10.), majd ionmentes vízzel gondosan le kell öblíteni. Az eleveniszapos berendezés vizsgálandó be- és kifolyó oldatmintáit a mintavétel után azonnal szűrjük. A szűrlet első 100 milliliterét kiöntjük. Kimért mintamennyiséget, adott esetben semlegesítése után, 250 ml-es választótölcsérbe (3.2.11.) viszünk. A minta 20-tól 150 µg MBAS-t tartalmazzon. Alacsonyabb MBAS-tartalom esetén legfeljebb 100 ml-nyi minta használható. Ha 100 ml-nél kevesebb mintát használunk, ionmentes vízzel 100 ml-re fel kell azt hígítani. A mintához 10 ml pufferoldatot (3.2.1.), 5 ml semleges metilénkékoldatot (3.2.2.) és 15 ml kloroformot (3.2.4.) adunk. A keveréket egy percig egyenletesen és ne túl erősen rázzuk össze. A fázisok szétválása után a kloroformréteget egy másik választótölcsérbe öntjük, 110 ml ionmentes vízzel és 5 ml savas metilénkék-oldattal (3.2.3.) együtt. A keveréket egy percig rázzuk. A kloroformréteget egy előzőleg alkohollal kimosott és kloroformmal átitatott vattaszűrőn keresztül egy mérőlombikba öntjük (3.2.12.). A lúgos és savas oldatokat háromszor extraháljuk úgy, hogy a második és a harmadik extrahálás során egyenként 10 ml kloroformot használunk. A kombinált kloroformos extraktumokat ugyanazzal a vattaszűrővel szűrjük meg, és azokat az 50 ml-es mérőlombikba öntjük, majd a lombikot 2001/22. szám (3.2.12.) a jeléig, a vatta utómosásához használt kloroformmal töltjük fel. A kloroformos oldat extinkcióját a tiszta kloroformmal szemben 650 nm-en, 1-től 5 cm-es küvettákban mérjük meg. Vakpróba végzése ennél a mérésnél szükséges. 3.4. Hitelesítő görbe A dodecil-benzol-szulfonsav-metil-észter alapanyagból (tetrapropilén-típus, MG 340) a kálium-hidroxidban történő elszappanosítás után hitelesítő oldatot készítünk. Az MBAS-t nátrium-dodecil-benzol-szulfonátként (MG 348) adjuk meg. 400—450 mg dodecil-benzol-szulfonsav-metil-észtert (3.2.5.) 0,1 mg pontossággal egy gömblombikba bemérünk, és ahhoz 50 ml etanolos kálium-hidroxid oldatot (3.2.6.), valamint néhány forrkövet adunk. Visszafolyós hűtőt szerelünk a lombikra, majd annak tartalmát egy órán át forraljuk. Az oldat lehűlése után a hűtőt és a csiszolatot 30 ml etanollal mossuk, és az ehhez használt folyadékot a lombik tartalmához adjuk. Az oldatot kénsavval a fenolftalein színének eltűnéséig titráljuk. Az oldatot 1000 ml-es mérőlombikba (3.2.14.) átöntjük, majd a jelölésig ionmentes vízzel feltöltjük és megkeverjük. A tenzides törzsoldat egy részét tovább hígítjuk. 25 millilitert kiveszünk abból, ezt 500 ml-es mérőlombikba (3.2.13.) öntjük, ionmentes vízzel a jelölésig feltöltjük és összekeverjük. Ez a standardoldat (E × 1,023 20000 ) mg/ml MBAS-t tartalmaz, ahol E = a minta tömege mg-ban. A hitelesítő görbe felvételéhez 1, 2, 4, 6, 8 ml standardoldatot kell kivenni, és minden egyes esetben ionmentes vízzel 100 ml-ig kell hígítani. Végül a 3.3. pontnak megfelelően (beleértve a vakpróbát is) kell eljárni. 3.5. Az eredmények kiszámítása A minta MBAS-formájú anionos tenzid-tartalmát a hitelesítő görbét (3.4.) használva leolvassuk. A minta MBAS-tartalma a következőből adódik: mg MBAS × 1000 V = mg/l MBAS ahol V = a felhasznált minta ml-ben megadott térfogata. Az eredményeket nátrium-dodecil-benzol-szulfonátként (MG 348) adják meg. 3.6. Az eredmények megadása Az eredményeket 0,1-es pontossággal mg/l MBAS-ben adják meg.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/95ce001ff138e62db67ba14d860b6c5fe8516425/dokumentumok/686a29a7482f0b2a88b4c661e2bbf82d40820620/letoltes