Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-1999-118 (Year: 1999, Number: 118)
Era: 1990-2004
Section: a 75/1999. (XII. 21.) GM rendelethez
Paragraph Index: 1489

1. Vegyelemzés 1.1. Bárium-oxid és ólom(II)-oxid: 1.1.1. Bárium-oxid+ólom(II)-oxid együttes meghatározása Platina tégelybe 0,0001 g pontossággal mérjünk ki kb. 0,5 g finomra zúzott üveget (üvegport). Nedvesítsük meg vízzel, majd adjunk hozzá 10 ml 15%-os kénsavat és 10 ml fluorsavat. Melegítsük homokfürdőn, amíg a kénsav nem kezd erősen füstölögni. Hagyjuk lehűlni, és újra adjunk hozzá 10 ml fluorsavat. Ismét melegítsük addig, amíg a kénsav nem kezd erősen füstölögni. Hagyjuk lehűlni és a tégely falát öblítsük le vízzel. Melegítsük fehér füst újbóli megjelenéséig. Hagyjuk lehűlni, óvatosan adjunk hozzá 10 ml vizet, majd vigyük át egy 400 ml-es főzőpohárba. A tégelyt többször öblítsük ki 10%-os kénsavval és ugyanezzel töltsük fel 100 ml-re. Melegítsük forrásig, majd 2—3 percig hagyjuk forrni. A hőforrásról levéve hagyjuk állni egy éjszakán keresztül. Szűrjük át G4-es üvegszűrő tégelyen, mossuk először 10%-os kénsavval, majd kétszerháromszor etanollal. Egy órán át szárítószekrényben 150 ˚C-on szárítsuk. Mérjük le együttesen a keletkezett bárium-szulfátot (BaSO4) és ólom-szulfátot (PbSO4). 1.1.2. Bárium-oxid meghatározása Platina tégelybe 0,0001 g pontossággal mérjünk ki kb. 0,5 g finomra zúzott üveget (üvegport). Nedvesítsük meg vízzel és adjunk hozzá 10 ml fluorsavat és 5 ml perklórsavat. Melegítsük homokfürdőn, amíg a perklórsav nem kezd erősen füstölögni. Hagyjuk lehűlni és újra adjunk hozzá 10 ml fluorsavat. Ismét melegítsük, amíg a perklórsav nem 1999/118. szám kezd erősen füstölögni. Hagyjuk lehűlni és a tégely falát öblítsük le desztillált vízzel. Melegítsük fel ismét és pároljuk csaknem szárazra. Adjunk hozzá 50 ml 10%-os sósavat és lassan melegítsük, hogy a füstölögtetési maradék feloldódjék. Vigyük át egy 400 ml-es főzőpohárba és vízzel egészítsük ki 200 ml-re. Melegítsük forrásig, majd a forró oldaton vezessünk keresztül kénhidrogént. Amikor az ólomszulfid csapadék a főzőpohár alján leülepedett, zárjuk el a gázáramot. Finom szűrőpapíron szűrjük át és mossuk kénhidrogénnel telített hideg vízzel. A szűrletet forraljuk fel és — szükség esetén — csökkentsük térfogatát 300 ml-re bepárlással. Főzéskor adjunk hozzá 10 ml 10%-os kénsavat. A hőforrásról levéve hagyjuk állni legalább 4 órán keresztül. Finom szűrőpapíron szűrjük le és mossuk hideg vízzel. A csapadékot 1050 ˚C-on izzítsuk és mérjük le a kapott bárium-szulfát (BaSO4) súlyát. 1.2. Cink-oxid meghatározása A bárium-szulfát csapadék elválasztása után a szűrlet térfogatát bepárlással csökkentsük 200 ml-re. Metilvörös jelenlétében közömbösítsük ammóniával és adjunk hozzá 20 ml 0,1n kénsavat. A pH-mérőn 0,1n kénsavval, vagy 0,1n nátronlúggal (amelyikre szükség van) állítsunk be pH=2 értéket, és a hideg oldatba vezessünk kénhidrogénáramot. A cinkszulfid csapadékot négy órán át hagyjuk állni, majd finom szűrőpapíron szűrjük. Hideg, kénhidrogénnel telített vízzel mossuk. A szűrőn lévő csapadékot oldjuk fel 25 ml forró, 10%-os sósavval. A szűrőt forrásban lévő vízzel mossuk mindaddig, amíg a térfogat 150 ml nem lesz. Lakmuszpapír jelenlétében ammóniával közömbösítsük és 1—2 g szilárd urotropin hozzáadásával állítsunk be kb. pH=5 értéket. Adjunk hozzá néhány csepp frissen készített vízes 0,5%-os xilenolnarancs-oldatot és 0,1n komplexon III oldattal titráljuk addig, amíg a rózsaszín citromsárgába át nem vált. 1.3. Kálium-oxid meghatározása kálium-tetrafenilborid csapadékkal és mérlegeléssel Feltárás: Platina tégelybe mérjünk ki 2 g finomra zúzott üveget (üvegport). 2 ml tömény salétromsavval, 15 ml perklórsavval és 25 ml fluorsavval kezelve, vízfürdőn, majd homokfürdőn tárjuk fel. Füstölögtessük szárazra, majd 20 ml forró vízben és 2—3 ml tömény sósavban oldjuk fel. Öntsük át egy 200 ml-es mérőlombikba és töltsük jelig desztillált vízzel. Reagensek: 6%-os nátriumtetrafenilborid-oldat: 250 ml desztillált vízben oldjunk fel 1,5 g reagenst. A kis mértékű zavarosságot 1 g alumínium-oxid-hidrát hozzáadásával küszöböljük ki. Rázzuk erősen 5 percig, majd szűrjük le, melynek során az első 20 ml szűrletet ismét öntsük vissza. A csapadék mosóoldata, mely kálium-tetrafenilboriddal telített: 50 ml 0,1n sósavban oldjunk fel 0,1 g káliumkloridot. Keverés közben nátrium-tetrafenilborid oldatot adjunk hozzá mindaddig, amíg már semmi sem csapódik ki. Üvegszűrőn keresztül szűrjük és desztillált vízzel mossuk. Exszikkátorban szobahőmérsékleten szárítsuk. Ezután 250 ml vízhez adjunk hozzá a megszárított sóból 20—30 mg-ot. Időről időre rázzuk fel. 30 perc elteltével adjunk hozzá 0,5—1 g alumínium-oxid hidrátot. Néhány percig rázzuk, majd szűrjük le. A művelet elvégzése: A sósavas feltárási folyadékból annyit vegyünk ki, amely kb. 10 mg K2O-t tartalmaz. 250 ml-es főzőpohárban hígítsuk fel kb. 100 ml-re. Lassan, enyhe keverés közben adjuk hozzá a reagensoldatot, pl. 5 mg feltételezett kálium-oxid esetén 10 ml reagenst. Legfeljebb 15 percig hagyjuk állni, majd szűrjük át G3-as vagy G4-es lemért üvegszűrő-tégelyen. A mosófolyadékkal mossuk, majd szárítsuk 30 percig 120 ˚C-on. Átszámítási faktor káliumoxidra: 0,13143 1.4. Tűréshatárok A tűréshatár az abszolút érték ± 0,1%-a minden tömeg meghatározási mérésnél. Amennyiben egy analízis az elemzés tűréshatárán belül a megadott határétékek (30, 24 vagy 10%) alatti értéket eredményez, akkor legalább három elemzés átlagát kell venni. Ha az elemzés az előírt határértéknél magasabb vagy azonos értéket mutat, illetve eléri a 29,95, 23,95 vagy 9,95%-ot, a kristályüveget el kell fogadni a vonatkozó 30, 24, illetve 10%-os kategóriákban.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/5b22e3113a889e574eb21a43c906618e4286f2be/dokumentumok/9ee8d162b16e80cd11dbe8b776dc1de33d07245a/letoltes