Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2005-154 (Year: 2005, Number: 154)
Era: 2004-2010
Section: 9. számú melléklet az 56/2005. (XI. 29.) EüM–KvVM–BM együttes rendelethez
Paragraph Index: 308

(16). 1 Ha a vizsgálandó anyag például egy gyûrût tartalmaz, akkor ezt a gyûrût kell megjelölni; ha a vizsgálandó anyag két vagy több gyûrût is tartalmaz, külön vizsgálatokra lehet szükség az egyes jelölt gyûrûk sorsának megismeréséhez, illetve az átalakulási termékek keletkezésével kapcsolatos információk összegyûjtéséhez. 2005/154/II. szám 2005/154/II. szám További hasznos információk lehetnek a vizsgálandó anyagnak a talajlakó mikroorganizmusokra gyakorolt toxicitásával kapcsolatos adatok [C21. és C22. vizsgálati módszer] (16). A vizsgálandó anyagok és átalakulási termékeik mennyiségi és minõségi meghatározására szolgáló analitikai módszereknek (köztük az extrakciós és gázlekötõ módszereknek) rendelkezésre kell állniuk. 1.6. A vizsgálati módszer elve Talajmintákat a vizsgálandó anyaggal kell kezelni, és ellenõrzött laboratóriumi körülmények között (állandó hõmérséklet és talajnedvesség) sötétben, biométer-típusú lombikban vagy átfolyásos rendszerekben inkubálni kell õket. Megfelelõ idõközönként talajmintákat kell venni, amelyekben extrahálás után meg kell határozni a vizsgálandó anyagot, illetve az átalakulási termékeket. Megfelelõ adszorpciós eszközök segítségével illékony termékek is gyûjthetõk elemzés céljára. 14C-jelölt anyagok alkalmazásával, a fejlõdõ 14CO2 befogása után megmérhetõk a vizsgálandó anyag különféle mineralizációs sebességei, és megállapítható az anyagmérleg, ezen belül a lekötött maradványok képzõdése is. 1.7. Minõségi követelmények 1.7.1. Visszanyerés A vizsgálandó anyag hozzáadása után azonnal legalább két másolati talajmintát elemezve megkaphatók az analitikai módszer ismételhetõségével és a vizsgálandó anyag alkalmazására szolgáló eljárás egységességével kapcsolatos elsõ információk. A kísérletek késõbbi szakaszában a visszanyeréseket a vonatkozó anyagmérlegek adják. A visszanyeréseknek jelölt vegyületek esetében 90% és 110% között (8), nem jelölt vegyületek esetében pedig 70% és 110% között (3) kell mozogniuk. 1.7.2. Az analitikai módszer megismételhetõsége és érzékenysége A vizsgálandó anyag és átalakulási termékei mennyiségi meghatározása vonatkozásában (a kiindulási extrakciós hatékonyság kivételével) az analitikai módszer megismételhetõsége az átalakulási termékek megjelenéséhez elegendõ ideig történõ inkubálás után ugyanannak a talajkivonatnak két másolati mintában történõ mérésével ellenõrizhetõ. Az adott vizsgálandó anyagra és átalakulási termékeire az analitikai módszer kimutathatósági határértékének (LOD) legalább 0,01 mg × kg–1 talaj (mint vizsgálandó anyag), vagy – ha az a kisebb – az alkalmazott dózis 1%-ának kell lennie. Meg kell határozni továbbá a mennyiségi meghatározás határértékét (LOQ) is. 1.7.3. Az átalakulási adatok pontossága Ha a vizsgálandó anyag koncentrációját az idõ függvényében regressziós analízisnek vetik alá, akkor megfelelõ információk nyerhetõk az átalakulási görbe megbízhatóságáról, és lehetõvé válik a konfidenciahatárok kiszámítása a felezési idõkhöz (pszeudo-elsõrendû kinetika esetén) vagy a DT50-értékekhez, illetve adott esetben a DT75- és DT90-értékekhez is. 1.8. A vizsgálati módszer leírása 1.8.1. Berendezés és reagensek Az inkubálórendszerek statikus, zárt rendszerekbõl vagy megfelelõ átfolyásos rendszerekbõl állnak (7) (17). Megfelelõ átfolyásos talajinkubáló berendezésekre és biométer-típusú lombikokra az 1., illetve 2. ábrán láthatók példák. Mindkét inkubáló-rendszernek megvannak az elõnyei és korlátai (7) (17). Szabványos laboratóriumi eszközökre van szükség, különösen a következõkre: – analitikai mûszerek, például GLC-, HPLC-, TLC-berendezés, ezen belül a radioaktívan jelölt vagy nem jelölt anyagok analízisére vagy a fordított izotóphígítási módszerhez alkalmazható megfelelõ detektáló rendszerek; – minõségi meghatározásra alkalmazható mûszerek (például MS, GC-MS, HPLC-MS, NMR stb.); – folyadékszcintillációs számláló; – oxidálószer a radioaktív anyagok elégetéséhez; – centrifuga; – extrakciós készülék (például centrifugacsövek hideg extraháláshoz és Soxhlet-készülék reflux alatt végzett folytonos extraháláshoz); – oldatok és kivonatok töményítésére szolgáló berendezések (pl. rotációs evaporátor); – vízfürdõ; – mechanikai keverõeszközök (pl. dagasztógép, rotációs keverõ). Az alkalmazott kémiai reagensek például az alábbiak: – NaOH, analitikai minõségû, 2 mol dm–3, vagy más megfelelõ bázis (pl. KOH, etanolamin); – H2SO4, analitikai minõségû, 0,05 mol × dm–3; – etilén-glikol, analitikai minõségû; – szilárd adszorpciós anyagok, például nátronmész és poliuretán dugók; – szerves oldószerek, analitikai minõségû, például aceton, metanol stb.; – szcintillációs folyadék. 1.8.2. A vizsgálandó anyag alkalmazása A vizsgálandó anyag talajhoz adásához és abban történõ eloszlatásához azt elõször fel kell oldani (ioncserélt vagy desztillált) vízben vagy ha szükséges, minimális mennyiségû acetonban vagy más szerves oldószerben (6), amelyben a vizsgálandó anyag kellõen oldható és stabil. A kiválasztott oldószer mennyisége azonban nem gyakorolhat szignifikáns hatásokat a talaj mikrobiális aktivitására (lásd az 1.5. és az 1.9.2.–1.9.3. szakaszt). Kerülni kell az olyan oldószerek, például a kloroform, a diklór-metán és egyéb halogénezett oldószerek alkalmazását, amelyek gátolják a mikrobiális aktivitást. A vizsgálandó anyag szilárd formában, például kvarchomokkal keverve (6) vagy elég száraz és sterilezett, kis térfogatú teszttalaj-részmintában is a talajhoz adható. Ha a vizsgálandó anyagot oldószer alkalmazásával adjuk a talajhoz, az oldószernek el kell párolognia a vizsgálandó anyaggal kezelt részminta eredeti, nem steril talajmintához történõ hozzáadása elõtt. Általános vegyi anyagok esetében, amelyeknél a talajba való bejutás fõ útvonala a szennyvíziszap vagy a mezõgazdasági tevékenységek, a vizsgálandó anyagot elõször iszaphoz kell keverni, és ebben a formában kell a talajmintába juttatni (lásd az 1.9.2. és az 1.9.3. szakaszt). A formulázott termékek alkalmazása általában nem ajánlott. A rosszul oldódó vizsgálandó anyagok esetében azonban megfelelõ alternatíva lehet a formulázott anyag alkalmazása. 1.8.3. Talajok 1.8.3.1. A talaj kiválasztása Az átalakulási útvonal meghatározásához reprezentatív talajok alkalmazhatók, így például ajánlott az olyan homokos vályog vagy iszapos vályog vagy vályog, vagy a vályogos homok [a FAO és az USDA osztályozása szerint (18)], amelynek pH-ja 5,5 és 8,0 közötti, szervesszén-tartalma 0,5–2,5%, mikrobiális biomasszája pedig legalább a teljes szervesszén-tartalom 1%-ának megfelelõ (10). Az átalakulási sebesség vizsgálatokhoz legalább három további olyan talajt kell alkalmazni, amelyek jól reprezentálnak egy sor megfelelõ talajtípust. A különféle talajokban eltérõnek kell lenniük a szervesszén-tartalom, a pH, az agyagtartalom és a mikrobiális biomassza értékeinek. A talajokat legalább a szerkezet (%homok, %iszap, %agyag) [a FAO és az USDA osztályozása szerint (18)], a pH, a kationcserélõ kapacitás, a szerves szén, a térfogatsûrûség, a vízvisszatartási jellemzõk2 és mikrobiális biomassza (csak az aerob vizsgálatokhoz) szempontjából jellemezni kell. Az eredmények értelmezéséhez hasznosak lehetnek a talajok tulajdonságaival kapcsolatos további információk is. A talajok jellemzõinek meghatározására a (19) (20) (21) (22) és (23) hivatkozásban ajánlott módszerek alkalmazhatók. A mikrobiális biomasszát a szubsztrátindukált légzési (SIR) módszerrel

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/26d18afd3335f9e39211d188f5f0154594a09258/dokumentumok/0a7c03030150447d3a33f0c38728a9fa2952eaf3/letoltes