Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2005-130 (Year: 2005, Number: 130)
Era: 2004-2010
Section: 2. függelék a 75/2005. (IX. 29.) GKM–KvVM együttes rendelet 4. számú mellékletéhez
Paragraph Index: 290

2. függelék a 75/2005. (IX. 29.) GKM–KvVM együttes rendelet 4. számú mellékletéhez 1. A GÁZELEMZÕ KÉSZÜLÉKEK KALIBRÁLÁSA 1.1. Bevezetés Minden elemzõ készüléket olyan gyakran kell hitelesíteni, hogy az teljesíteni tudja az elõírt pontossági követelményeket az 1. függelék 1.4.3. pontban leírt elemzõ készülékeknél alkalmazandó hitelesítési módszer szerint. 1.2. A kalibráló gázok A kalibráló gázok megengedett tárolási idejét figyelembe kell venni. A kalibráló gázok gyártó által megállapított lejárati idejét fel kell jegyezni. 1.2.1. Tiszta gázok A gázok megkívánt tisztaságát a következõ szennyezettségi határértékek határozzák meg. A mûvelethez az alábbi gázokra van szükség: - nagy tisztaságú nitrogén (szennyezettség £ 1 ppm C, £ 1 ppm CO, £ 400 ppm CO2, £ 0,1 ppm NO) - nagy tisztaságú oxigén (tisztaság > 99,5 térf.% O2) - hidrogén-hélium keverék (40 ±2% hidrogén, a többi hélium); (szennyezettség £ 1 ppm C, £ 400 ppm CO) - nagy tisztaságú szintetikus levegõ (szennyezettség £ 1 ppm C, £ 1 ppm CO, £ 400 ppm CO2, £ 0,1 ppm NO) (oxigéntartalom 18 térf.% és 21 térf.% között) 1.2.2. Kalibráló gázok Az alábbi kémiai összetételû gázkeverékek szükségesek: - C3H8 és nagy tisztaságú szintetikus levegõ (lásd az 1.2.1. pont) - CO és nagy tisztaságú nitrogén - NO és nagy tisztaságú nitrogén (az ebben a kalibráló gázban lévõ NO2 mennyisége nem lehet több az NO tartalom 5%-ánál) - CO2 és nagy tisztaságú nitrogén - CH4 és nagy tisztaságú szintetikus levegõ - C2H6 és nagy tisztaságú szintetikus levegõ Megjegyzés: más gázkombinációk is megengedhetõk, ha a gázok nem lépnek egymással reakcióra. A kalibráló gáz tényleges koncentrációjának a névleges érték ±2%-án belül kell lennie. A kalibráló gázok koncentrációját mindig térfogatra vonatkoztatva kell megadni (térfogat-százalék vagy térfogat ppm). A hitelesítéshez használt gázokat gázkeverõvel (gázosztó) is elõ lehet állítani, nagy tisztaságú N2-vel vagy nagy tisztaságú szintetikus levegõvel hígítva. A keverõberendezés pontossága akkora legyen, hogy a hígított kalibráló gázok koncentrációja 1,5%-on belül megállapítható legyen. A keverékhez alkalmazott primergáz ±1% pontossággal ismert legyen és a nemzetközi, vagy a nemzeti gáznormáknak feleljen meg. A felülvizsgálatot minden keverõ berendezés használatakor az elõzetes kalibrálás teljes skálaértékének 15-50%-ig kell elvégezni. A keverõ berendezést egy olyan mûszerrel is felülvizsgálható, amely mûködési elvébõl fakadóan lineáris (például NO-gáz használatával és CLD-vel). A mûszer kalibrálási értékeit a kalibráló gázt közvetlenül a mûszerre kötve kell beállítani. A keverõ berendezést az alkalmazott beállításoknál kell felülvizsgálni, és a névleges értékeket össze kell hasonlítani a mûszerrel mért koncentrációkkal. A differencia egyetlen pontban sem lehet nagyobb, mint a névleges érték ± 0,5%-a lehet. 1.2.3. Az oxigéninterferencia felülvizsgálata Az oxigéninterferencia vizsgálatánál használt gáz propán legyen, 350 ppmC ±75 ppmC szénhidrogén tartalommal. A koncentrációt a kalibráló gáz tûrésének megállapításához az összes szénhidrogén gázkromatográfiás elemzésével, a szennyezések figyelembevételével kell meghatározni, vagy dinamikus keverést lehet alkalmazni. Nitrogén legyen a domináns hígítógáz, amely kiegészíti az oxigént. A benzinmotorok vizsgálatához a következõ keverék szükséges: O2 –interferenciakoncentráció Maradék 10 (9-tõl 11-ig) nitrogén 5 (4-tõl 6-ig) nitrogén 0 (0-tól 1-ig) nitrogén 1.3. Az elemzõ készülékek és a mintavevõ rendszer mûködési folyamata Az elemzõ készülékek mûködtetése a készülék gyártója által megadott üzembe helyezési és kezelési utasításának megfelelõen történjen. Az 1.4-1.9. pontban leírt minimális követelményeket be kell tartani. Az alkalmazott laboratóriumi mûszerekre mint a gáz- kromatográf (GC) és nagy hatékonyságú folyadék-kromatográf (High Performance Liquid Chromatography - HPLC) az 1.5.4. pont elõírását kell alkalmazni. 1.4. Szivárgási vizsgálat El kell végezni a rendszer szivárgási vizsgálatát. A szondát ki kell venni a kipufogó rendszerbõl és a végét le kell zárni. Az elemzõ készülék szivattyúját be kell kapcsolni. A kezdeti stabilizálódási idõszak után minden áramlásmérõnek zérus értéket kell mutatnia. Ha nem így lenne, ellenõrizni kell a mintavevõ rendszert és a hibát ki kell javítani. A maximális megengedhetõ szivárgási érték a vákuum-oldalon a rendszer ellenõrzés alatt álló részén használat közben átáramló mennyiség 0,5%-a lehet. A használat közbeni átáramló mennyiség megbecsüléséhez az elemzõ készüléken és a megkerülõ vezetéken átfolyó mennyiség vehetõ figyelembe. Másik módszer koncentráció-váltás létrehozása a mintavevõ vezeték elején nullázó gázról kalibráló gázra való átváltás útján. Ha megfelelõ idõ eltelte után a koncentráció kisebbnek mutatkozik, mint amekkora a gáz bevezetésekor volt, az hitelesítési vagy szivárgási problémát jelez. Mint alternatíva lehetséges, hogy a rendszerben legalább 20 kPa vákuumot (80 kPa abszolút nyomást) hoznak létre. Ekkor egy kezdeti stabilizáló fázis után a rendszerben a nyomásnövekedés dp (kPa/min) nem haladhatja meg az alábbi értéket: dp = p / Vrendszer x 0,005 x fr ahol: Vrend= a rendszer térfogata (l) fr = átáramlás a rendszeren ( l/min) 1.5. A kalibrálási eljárás 1.5.1. A mérõrendszer A mérõrendszert kalibrálni kell, és a kalibrálási görbéket szabványos gázokkal kell ellenõrizni. Ugyanakkora gázáramot kell alkalmazni, mint a kipufogógáz minta vételezésekor. 1.5.2. Felmelegítési idõ A felmelegítési idõtartam annyi legyen amit a gyártó javasol. Ha ez nincs megadva, ajánlatos az elemzõ készülékeket legalább két órán át elõmelegíteni. 1.5.3. Az NDIR és HFID elemzõ készülék Az NDIR analizátort szükség szerint be kell hangolni, és a HFID elemzõ készülék lángját optimalizálni kell (1.8.1. pont) 1.5.4. GC és HPCL . Mindkét készüléket a jó laboratóriumi gyakorlat és a gyártója ajánlása alapján kell kalibrálni. 1.5.5. A kalibrálási görbe létrehozása 1.5.5.1. Általános utasítások

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/53d4780bc49399d4d3eb86c9468f09a915e2b56a/dokumentumok/5f4c354a10cc237afed159a7bfc332fc960dafc2/letoltes