Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-49 (Year: 2003, Number: 49)
Era: 1990-2004
Section: [8. számú melléklet a 8/2001. (I. 26.) FVM rendelethez]
Paragraph Index: 1062

5. ELJÁRÁS 5.1. Az oldat elõkészítése az elemzésre Mérjünk ki 0,001 gramm pontossággal 25 grammot a mintából, helyezzük egy 400 ml-es fõzõpohárba, óvatosan adjunk hozzá 20 ml sósavat (3.1.) (a szén-dioxid képzõdés miatt heves reakció jöhet létre). Szükség esetén adjunk hozzá még sósavat. Amikor a pezsgés abbamaradt, pároljuk szárazra, néha üvegpálcával kavargatva. Adjunk hozzá 15 ml 6 mol/l-es sósav oldatot (3.2.) és 120 ml vizet. Keverjük meg az üvegpálcával, amelyet hagyjunk a fõzõpohárban, és fedjük be a fõzõpoharat óraüveggel. Forraljuk óvatosan az oldatot, amíg a feloldódás teljes nem lesz, majd hûtsük le. Töltsük át az oldatot egy 250 ml-es mérõlombikba, a fõzõpoharat 5 ml 6 mol/l-es sósavval (3.2.) és kétszer 5 ml forró vízzel átmosva. Töltsük fel a jelig 0,5 mol/l-es sósavval (3.3.), és gondosan keverjük össze. Szûrjük át rézmentes szûrõpapíron3, az elsõ 50 ml-t kiöntve. 5.2. Vakoldat Készítsünk vakoldatot, amelybõl csupán a mintát hagytuk ki. Ezt vegyük figyelembe a végeredmény kiszámításánál. 5.3. Meghatározás 5.3.1. A minta és a vakpróba oldatok elõkészítése Hígítsuk fel a mintaoldatot (5.1.) és a vakpróbára szánt oldatot (5.2.) 0,5 mol/l-es sósav oldattal (3.3.), hogy a réz koncentrációja a spektrofotométer optimális mérési tartományán belül legyen. Rendes körülmények között hígításra nincsen szükség. 5.3.2. A kalibráló oldatok elõkészítése A réz standardoldat (3.6.) 0,5 mol/l-es sósav oldattal való hígításával (3.3.) készítsünk legalább öt, a spektrofotométer optimális mérési tartományának (0-tól 5,0 mg/1 Cu) megfelelõ standardoldatot. Mielõtt feltöltenénk jelig, adjunk mindegyik oldathoz annyi ammónium-nitrátot (3.4.), hogy a koncentráció 10 vegyes százalék legyen. 5.4. Mérés Állítsuk be a spektrofotométert (4.) 324,8 nm hullámhosszra oxidáló levegõ-acetilén lángot használva. Porlasszuk be egymás után háromszor az egyes oldatokat: a kalibráló oldatot (5.3.2.), a mintaoldatot és a vakoldatot (5.3.1.), és a készüléket a beporlasztások között minden alkalommal mossuk át desztillált vízzel. Szerkesszük meg az analitikai mérõgörbét az összes standardoldat átlagos abszorbanciáját az ordinátán ábrázolva, a hozzá tartozó µ g/ml-ben kifejezett rézkoncentrációkat pedig mint abszcisszán felvéve. Az analitikai mérõgörbe segítségével határozzuk meg a rézkoncentrációt a végsõ minta oldatban és a vakoldatban.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/7b12edb4f54d69faaf6ac2213f7fc72866aecf87/dokumentumok/2ca24e007a6531092a729b3b8e64afb6af33f55e/letoltes