Publication: Magyar Közlöny
Issue: MK-2003-42 (Year: 2003, Number: 42)
Era: 1990-2004
Section: 10. számú melléklet a 44/2003. (IV. 26.) FVM rendelethez
Paragraph Index: 1836

5. Eljárás 5.1. Oldat készítés A minta jellegének megfelelõen, 5.1.1. vagy 5.1.2. szerint készítsük el az oldatot. 5.1.1. Általános eljárás Mérjünk le 1 g, vagy nagyobb tömegû mintát 1 mg pontossággal, és helyezzük Kjeldahl lombikba. Adjunk hozzá 20 ml kénsavat (3.5.), rázzuk össze úgy, hogy az anyagot a sav teljesen átnedvesítse és kerüljük el, hogy a minta a lombik falához tapadjon, melegítsük fel és forraljuk 10 percig. Hagyjuk kissé lehûlni, adjunk hozzá 2 ml salétromsavat (3.4.), ismét melegítsük enyhén, hagyjuk kissé lehûlni, adjunk hozzá egy kevéssel több salétromsavat (3.4.), és melegítsük forrásig. Ismételjük ezt az eljárást, amíg színtelen oldatot kapunk. Hûtsük le, adjunk hozzá kevés vizet, vigyük 500 ml-es mérõlombikba, mossuk át a Kjeldahl lombikot meleg vízzel. Hagyjuk lehûlni, töltsük jelig vízzel, rázzuk össze és szûrjük. 5.1.2. Eljárás szerves anyag tartalmú, kalcium- és magnézium-dihidrogén-foszfáttól mentes minták esetén Mérjünk be kb. 2,5 g mintát 1 mg pontossággal hamvasztó tégelybe, keverjük el alaposan 1 g kalcium-karbonáttal (3.1.). Hamvasszuk izzító kemencében 550 oC ± 5 oC-on, amíg fehér vagy szürke hamut kapunk (kis mennyiségû szén nem zavar). Vigyük át a hamut 250 ml-es fõzõpohárba, adjunk hozzá 20 ml vizet és sósavat (3.2.) a pezsgés megszûnéséig. Adjunk hozzá további 10 ml sósavat (3.2.). Helyezzük a fõzõpoharat homokfürdõre és pároljuk szárazra, hogy a szilikátot oldhatatlanná tegyük. Oldjuk vissza a maradékot 10 ml salétromsavban (3.3.) és 5 percig a homokfürdõn forraljuk anélkül, hogy szárazra párolnánk. Öntsük a folyadékot 500 ml-es mérõlombikba, mossuk át a fõzõpoharat néhányszor forró vízzel. Hagyjuk lehûlni, töltsük jelig vízzel, rázzuk össze és szûrjük. 5.2. A szín kialakítása és az extinkció mérése Az 5.1.1. vagy 5.1.2. szerint nyert szûrlet aliquot részét hígítsuk olyan mértékben, hogy a foszfor koncentráció legfeljebb 40 ìg/ml legyen. Ebb õl az oldatból 10 ml-t pipettá zzuk csiszolt dugós kémcsõbe (4.6.) és adjunk hozzá 10 ml molibdovanadát reagenst (3.6.). Rázzuk össze, és hagyjuk állni legalább 10 percig 20 oC-on. Mérjük meg az extinkciót spektrofotométeren 430 nm-nél 10 ml molibdovanadát (3.6.) reagens és 10 ml víz oldatával szemben. 5.3. Kalibrációs görbe A standard oldatból (3.7.) készítsünk egyenként 5, 10, 20, 30 és 40 ìg/ml foszfor ta rtalmú oldatokat. Mindegyik oldatból vegyünk 10 ml-t és adjunk hozzájuk 10 ml molibdovanadát reagenst (3.6.). Rázzuk össze és hagyjuk állni legalább 10 percig 20 oC-on. Mérjük az extinkciót az 5.2. szerint. Rajzoljuk meg a kalibrációs görbét, melyen az extinkció az ordinátán, a megfelelõ foszfor mennyiség az abszcisszán helyezkedik el. A görbe 0–40 ìg/ml foszfor koncentr ációk között lineáris.

Source: https://magyarkozlony.hu/hivatalos-lapok/69b88ec8e02037a8d3637eee652ef17e0ba2ad2b/dokumentumok/e4451c379dbc96be3daac423580de092693182bb/letoltes