Die erklärten Werte für die Parameter CSB , Phosphor , Stickstoff und AOX sind der Abgabenberechnung nicht zugrunde zu legen , weil die Klägerin zum Nachweis ihrer Einhaltung nicht die in der Anlage zu [REF] aufgeführten Analysenverfahren angewandt und daher den Nachweis der Einhaltung der Werte nicht mit dem jeweils zugelassenen Messprogramm geführt hat .
Auch das von der Klägerin angewandte Verfahren DIN EN ISO 0000  zur Bestimmung des Parameters AOX unterscheide sich von dem in der Anlage zu [REF] vorgeschriebenen Verfahren .