Die erklärten Werte für die Parameter CSB , Phosphor , Stickstoff und AOX sind der Abgabenberechnung nicht zugrunde zu legen , weil die Klägerin zum Nachweis ihrer Einhaltung nicht die in der Anlage zu [REF] aufgeführten Analysenverfahren angewandt und daher den Nachweis der Einhaltung der Werte nicht mit dem jeweils zugelassenen Messprogramm geführt hat .
Auch in diesem Falle wäre das behördliche Ergebnis unabhängig davon nicht verwertbar , ob im konkreten Fall die Einhaltung des maßgeblichen Werts auch bei Verwendung der Analysenverfahren nach der Anlage zu [REF] ausgeschlossen werden könnte .