Die erklärten Werte für die Parameter CSB , Phosphor , Stickstoff und AOX sind der Abgabenberechnung nicht zugrunde zu legen , weil die Klägerin zum Nachweis ihrer Einhaltung nicht die in der Anlage zu [REF] aufgeführten Analysenverfahren angewandt und daher den Nachweis der Einhaltung der Werte nicht mit dem jeweils zugelassenen Messprogramm geführt hat .
In den Zulassungsbescheiden sei die Verwendung der in der Anlage zu [REF] aufgeführten Analysenverfahren zugelassen worden , so dass für den Parameter AOX das Verfahren nach DIN EN 0000 bzw. nach DIN 00000-H 00 und für den Parameter NH 0 -N das Verfahren nach DIN EN ISO 00000 anzuwenden gewesen sei .