Die erklärten Werte für die Parameter CSB , Phosphor , Stickstoff und AOX sind der Abgabenberechnung nicht zugrunde zu legen , weil die Klägerin zum Nachweis ihrer Einhaltung nicht die in der Anlage zu [REF] aufgeführten Analysenverfahren angewandt und daher den Nachweis der Einhaltung der Werte nicht mit dem jeweils zugelassenen Messprogramm geführt hat .
Die Bescheide des Beklagten , mit denen die Messprogramme zugelassen worden seien , enthielten zudem keine besonderen Regelungen hinsichtlich der anzuwendenden Analysenverfahren , sondern lediglich einen allgemeinen Hinweis auf die in der Anlage zu [REF] aufgeführten Verfahren .