Сапалық талдау

Сапалық талдау — аналитикалық химияның негізгі бөлімі; күрделі зат құрамындағы элементтерді физикалық, физика-химиялық, химиялық әдістермен ажыратып зерттеу. Заттың сапалық құрамын хроматографиялық әдіс көмегімен, тәжірибе кезінде алынған хроматографиялық параметрлер мен құрамдас бөліктердің ұқсас параметрлері бойынша анықтауға болады. Сондай-ақ қоспа ішіндегі құрамдас бөлікті жіктеп алып, басқа физикалық және химиялық әдістер арқылы да жүзеге асыруға болады. Бұл әдістерге тән хроматографиялық сызба суретте көрсетілген. Қоспа хроматограммасын алған кезде оның сапалық құрамын анықтау үшін әрбір шоқтықтың ұсталу уакытын айқындау керек, яғни сынаманы енгізген сәттен оның детекторда көріну сәтіне дейінгі уақыт. Бұл уақыт тек берілген нақтылы хроматографиялық жүйені ғана сипаттайды. Нақты мәліметтер жиынтығын бірінен екіншісіне ауыстыруға болмайды. Бұл жай тек ішкі стандарт әдісіне ғана жарамсыз. Стандартты затты сынама құрамына қосып, осы ішкі стандартқа қатынасты болатын ұсталу уақытын өлшеу әдісі жиі пайдаланылады. Дұрыс пентан және басқа да кейбір қосылыстарды ішкі стандарттық зат ретінде пайдаланады. Сондай-ақ екі хроматограмманы алуға болады: бірі ішкі стандартты затсыз, екіншісі тек таза сынаманыкі енді осы екі хроматограмманы салыстыра отырып, оларды нақтылы анықтайды. Сонында тәжірибе кезінде алынған мәліметтерді анықтамалық кестедегілермен салыстырады. Салыстырмалы ұсталу мен баска параметрлер арасында бірқатар жартылай эмпиритикалық тәуелділіктер де кездеседі. Мысалы, гомологиялық қатардағы көміртегі атомдарының санына байланысты салыстырмалы ұсталу уақытынын логарифмдік тәуелділігі, (немесе оның қайнау температурасына не баска да параметрлеріне тәуелділігі). Көміртек атомдарының саны - салыстырмалы ұсталу уақыты логарифмі координат түзулердің еңістігі көрсеткендей, алифаттық тізбек бір СН2 гомологиялық топқа артқанда салыстырмалы ұсталу уақыты шамамен екі еседей көбейеді екен. Ал хроматофафиялық бағанада түрлі сорбенттер болған жағдайда сынаманы талдау оңай да жеңіл жүреді. Алынған бірдей ұқсас нәтижелер талдау сенімділігін арттырады. Кепсатылы схема жемісті қолданылуда оларда қоспаны бірінші бағанада беліп алған соң, одан алынған бөліктерді екінші сатыдағы бағанага беріп, затты дәл де айқын жіктеп, анықтайды. Таза сұйықты хроматофафияда (ГСХ) Ковичтің ұсталу көрсеткіші (I) жиі қолданылады. Бұл көрсеткіштердің жүйесі тұрақты шәкіл іспеттес. Тұтылу көрсеткішін, тұтылу көлемі және тұтылу уақыты арқылы көрсетіп, өрнектеуге болады: мұндағы t x ', t z ', t z+1 ' - талданатын X қосылысының салыстырмалы ұсталу уақыты, z және z + 1 - осы қосылыстарға сәйкес болатын дұрыс тізбектегі көміртек атомдарының саны. І-ді анықтағанда екі гомолог стандарт болады. Температуралы профаммалау кезінде 1-ді ұсталу температурасы Т R бойынша түзу сызықты есептейді: Берілген қосылысты тұтылу индексі бойынша сұрыптау өрі сенімді, әрі жиі қолданылатын тәсіл белгілі бір температурадағы 7-дің мәні көптеген қосылыстар анықтамалықтарда жинақталған. Талдау үшін аса көп мөлшердегі үлгі қажет емес. Оларды хроматофафия, масс-спекфомефия сияқты талдаудан бірінен соң бірін жалғастыра жүргізе беруге болады. Мұны ЭПР, ЯМР, жалынды фотометрия, спектроскопия сияқты зерттеулермен бірге жүргізіп, затты сапалық сандық тұрғыдан талдайды. Дереккөздер