Термиялық талдау

Термиялық талдау - затта температураны бағдарламалы өзгерту шартымен өтетін физика химиялық және химиялық процестерді зертгеудің тәсілі. Талданылатын заттан бөлініп алынған үлгіні қыздырған кезде әр түрлі физикалық, физика-химиялық процестер жүруімен қатар жылудың сіңірілуі немесе бөлінуі, үлгі салмағынын өзгеруі мүмкін. Үлгіні бір қалыпты қыздырғандагы температураны өлшеп, оның эталонның температурасымен салыстырып, туындаған экзо- не эндотермиялық эффектілерді анықтайтын тэуелділікті алады. Бұл әдісті дифференциалдық термиялық талдау деп атайды. Үлгінің массасын температураға тәуелді функция ретінде белгілей отырып, белгілі физикалық, және химиялық процестерді қалыптастыруга мүмкіндік беретін термогравиметрлік қисықты алады. Мұны термогравіметрлік талдау әдісі дейді. Мұндай қисықтың дифференциалды жазылуын дифференциалды термогравиметрлік талдауға жатқызады. Таза қосылыстарды осы әдіс бойынша талдаған кезде, ол зерттелінетін үлгіні жеткілікті сипаттайтын нәтижелерді береді. Жекеленген қоспаларды арнаулы тәсілдер бойынша талдағанда, оларды құрамындагы жай заттарға боліп, тазартуға болады. Шоқтықтын пішіні мен орналасуына жылудың берілуі, жылыту жылдамдығы, пештің түрі, үлгіге арналган ұяшықтың табиғаты мен кұрылымы, үлгінің табиғаты, өлшемі ықпал етеді. Мұнымен қатар маңызды параметрлердің қатарына тіркейтін қондыргының инерциялылығы, пештегі атмосфера, термопардың орналасу орны сияқтылар да жатады. Ал талданатын үлгінің табиғатынан басқа тығыздығы, жылу еткізгіштігі, бөлінетін газдың ерігіштігі, түрлеріндегі жылу, үлгіні қыздырғандағы көлем көбею дәрежесі, бірден булану мен ыдырау қабілеті және тағы басқа сияқты маңызды сипаттамалары болады. ДТТ және ТГТ кисықтарына тәжірибе кезінде көптеген факторлар әсер етеді, сондықтан да олар түрлі оптикалық спектрлердегі нәтижені нактылы қайталай бермейді. Демек, әр түрлі аспаптарда жазылған кисықтар өзара ұқсас бола бермейді. Термогравиметрия сандық талдау әдісі ретінде жиі пайдаланылады. ТГА немесе ДТГТ қиcықтарындағы әр түрлі түзу сызықты бөліктер әуелде алынған үлгінің аралық және соңғы өнімінің термиялық тұрактылығын анықтауға, кұрамдас бөліктердің сандық катынасын білуге мүмкіндік береді. Таза үлгінің массасы мен оған сәйкес әрбір бөліктің массасын біле отырып, берілген сатысындағы қоспаның немесе қосылыстың кұрамын есептеуге болады. Үлгінің белгілі құрамы бойынша берілген температуралық бөлік үшін, белгілі температуралық аралықта қыздырғанда байқалатын салмақтың кемуі мен әуелгі материалдағы заттың саны арасындағы тәуелділікті анықтайды. Бұл әдіс талдаулық шөгіндіні күйдіру, температура аралығын анықтау және гравиметрлік түрді алу үшін үлкен де маңызды мәлімет береді. ТГТ автоматты түрде гравиметрлік талдау, талдамдық реагенттердің термиялық тұрақтылығы мен тазалығын айқындау, күрделі қоспа құрамын білу, затты ауада, ауасыз жағдайда. инертті ортада қыздырып зерттеу үшін қолданылады. Термоталдауда соңғы кезде дериватограф деп аталатын жана аспап жиі қолданылуда және оның атына орай осылайша, яғни дериватографиялық талдау әдісі деп аталатын әдіс пайда болды (латынның derivatus - ауытқыған, бұрылған. гректің grapho - жазамын деген сөздерінен шыққан). Физикалық-химиялық түрлену нәтижесінде жүретін жылу эффектілерінің өзгеруімен бір мезгілде не үлгі массасының өзгеруі, не заттағы кұбылысты нақтылы сипаттайтын басқа өлшемдер тіркеледі. Дериватографтын сезімталдығы темиератураның өзгеру жылдамдығына, үлгінің массасы мен агрегаттық күніне. Бөлшектердің өлшеміне (дисперстілігіне), температура мен оны ұстайтын қурылғы түрі мен өлшеміне, атмосфераға тәуелді. Дериватографиялық жылу эффектілері 0,05-0,1 кДж/моль, ал салмақ өзгеруі 0,2-0,3% арасындағы дәлдікпен елшенеді. Дериватография заттардың түрлену ретін айқындауға, аралық өнімдердің саны мен құрамын анықтауға мүмкіндік береді. Онымен құймаларды, минералдарды, өсімдіктерді, биологиялық және химиялық заттарды. полимерлерді, лактарды, бояуларды, көмірді, тыңайтқыштарды және т.б. зерттеуге болады. Дериватографияны фазалық, құрылымдық, аллотроптық, изомерлік түрлендірулерді. термиялық. ыдырауды, реакция түрлерін зерттеу үшін кеңінен пайдаланады. Дереккөздер Дереккөздер