Сұйықтық хроматография приборларындағы негізгі тораптар

Сұйықтық хроматография приборларындағы негізгі тораптар. Түрлі мақсатқа қолданатын сұйықты хроматографтың схемасы суретте келтірілген. Ішінде ерітіндісі бар А мен В ыдыстары кез келген шайма ерітінділерінің қоспасын алуға мүмкіндік береді. Олардың әрқайсысы қыздыру салдарынан құрамындағы еріген ауадан арылағын камерамен жалғасқан. Еріткіштердің қатынасын арнайы шүмек реттеп тұрады да, шайма бөліктің тұзу сызықты жылдамдығының градиентін тудырады. Жоғарғы қысыммен берілген сұйық ирек түтік арқылы өткенде термостаттағы негізгі бағанага беріледі. Мұндағы бірінші бағананы пайдалану тепе-тендік қозғалысты және қозғалыссыз фазалар арасындағы тепе-теңдікті қалыптастырып, кез келген механикалық қоспаларды тазартатын сүзгі міндетін атқарады. Оларға сынаманы бірінші және негізгі бағана арасынан шприцтің көмегімен енгізеді, сонан сон олар бағанадан шығып, дифференциал детектордың өлшегіш ұяшығы арқылы өтіп, жинағышқа жетеді. Кейбір қарапайым жүйелерде температураны бақыламайды. Сорғыштар (Насостар) Жүйедегі жоғаргы жұмысшы қысым басқарылатын сорғыш немесе балоннан алынатын сығымдалған ауа арқылы қамтамасыз етіледі. Газ бен ерітінділерді тиістірмей. бөлек ұстау үшін мембрана немесе поршеньді пайдаланады. Көбіне басқарылатын моторы бар, сыйымдылығы үлкен шприц іспеттес бір жүрісті, не поршенді сорғыш қолданылады. Сұйықтық хроматограф өлшегіштері ағымға сезімтал келеді, сондықтан да сорғыш бір қалыпты істеп, талданатын зат қоспасынын пульсациясы тұрақты жылдамдықпен айдалуын қамтамасыз етуі қажет. Дозаторлардың көптеген құрылысы белгілі. Бағаналар ішкі диаметрі 2-5 мм және ұзындығы 10-30 см болатын түтікшелерден дайындалады. Әдетте бұл бағаналарды толтыруды өндіретін завод міндетіне алады, ал кейбір жағдайларда зерттеушінің өзінің де дайындауына болады. Бағананы толтырған кезде сақтандыру шарасында жазылған ережені мұқият орындау керек. Бағаналарды таттанбайтын болат материалынан әзірлейді, бұл тұз және күкірт қышқылы сияқтылардың қолданылуын бекітеді. Бұған орай бағаналарды жалғастыратын түтікшелер де осындай болат түтікшелерінен әзірленеді. Жүйедегі кейбір кемшіліктерді азайту мақсатымен күллі жалғастырушы тетіктердің көлемін барынша кішірейтіп алуға тырысады. Бағананың ішкі диаметрі мен ұзындығын нақтылы анықтау үшін оның сұрыптаушылығын, тиімділігін, талдау ұзақтығын, жұмыс ретін. құрылымын ескереді. Бөліну критерийлері бағана ұзындығының квадрат түбіріне пропорционал өседі. Бағананың ішкі диаметрін кішірейту оны толтыруды қиындатып, жұмысшы қысымды жоғарылатады. Қолданылмалық жағдайда ұзындығы 15-20 см-ден 1.5-2 метрге, кейде 10 метрге дейікті бағаналар пайдаланылады. Ал оның ішкі диаметрі 1-6 мм-ден 12 мм-ге дейін. Сол сияқты кейбір жағдайларда бағаналарды қалың қабырғалы шыны түтіктерінен әзірлейді. Жалпы бағаналарды тығыз толтырғанда, қозғалысты фаза ағымының тұрақты жылдамдықта болуын қадағалау керек. Сұйықтық хроматографиядағы қолданылатын қозғалыссыз фаза қозғалысты фазамен араласпағаны жөн. Талдау жағдайында түрлі күш пен химиялық осерге төзімді, әрі қажетті сурыптаушылық пен тиімділікті қамтамасыз етуі қажет. Беткі қабаты кеуекті адсорбенттер механикалық беріктігі жоғары терең кеуегі жоқ ерекше құрылымдық қасиетке ие. Мұндай адсорбенттерді шыныдан әзірленген өте ұсақ бытыралардың беткі қабатын (үстін) силикагель, алюминий тотығы немесе кейбір патимер сияқты активті де өте жұка қабатпен қаптайды. Сондай-ақ, мұнымен қатар силикогель, алюмогель сияқтылардан күллі көлемі кеуекті болт келегін бытыралар әзірленеді. Қозғалысты фазаларға белгілі бір талаптар қойылады. Шаймалық зат талданатын қоспаның құрамдас бөліктерінің бәрін ерітуі, еріген заттармен химиялық тұрғыда тұрақтылық көрсетуі, тұтқыр болмауы, қоспасыз болуы, ауытқулар тудырмауы керек. Кейде қозғалысты фазалар адсорбииялык процеске тікелей қатынасатындықтан, бағананың сұрыптаушылықына әсер етуі де мүмкін. Мұндай жағдайда басқа шаймалықты қарастыруға тура келеді. Бұл өзімен бірге хроматографиялық процесті реттегі, бөлінудің тиімді жағдайын іздестіруді туындатады. Шаймалық еріткіш ретінде бір немесе одан да көп еріткіштерді әр түрлі қатынаста араластыра отырып қолданады. Ондағы басты мақсат талданатын қоспаның құрамдас бөліктеріне не тек біреуін, не бірден екеуін тандай отырып білу. Шайма құрамын, олардың қатынасын өзгерте отырып, оның ығыстырушылық қабілетін де арттыруға болады. Мұны градиентті хроматография деп те атайды. Градиентті хроматография-сұйыктык хроматографияның жетілдірілген түрі. Ол таралу коэффициентін өзгерту есебінен қоспадағы түрлі полюстіктегілерді бөлуге мүмкіндік береді. Оны газ хроматографиясындағы температура өзгерісіне орайлас жасалған бағдарламамен салыстыруға болады. Бейорганикалық материалдарда адсорбция кезіндегі еріткіштердің шаймалау қабілетін еріткіштердің поляризациялану энергиясына негізделген Гильдебранд шкаласы бойынша бағалайды. Полюстеу энергиясы бойынша өсу қатарын және шаймалау қабілетін құруға болады, мысалы, алюминий тотығы үшін: бензол -10 м дейін анықтай алатын сезгіштігі жоғарғы сезімтал спектрофотометрлер қолдануда. Бұл әдіс әдетте көрінетін (190-800 нм) және ультракүлгін жарықты сіңіретін аймаққа қатысты. Мұнымен қатар тез арада 0,01- 0,05 секундта тіркей алатын спектрофотометрлер де бар. Боялмаған заттарды детектрлеу үшін бағанадан шыққан таза шаймалық пен оның ерітінділерінің арасындағы сыну көрсеткіштерінің айырмасын үзіліссіз өлшейтін дифференциалды рефрактометр пайдаланылады. Оның сезімталдығы 3 мкг/мл-ге жетеді. Ол әмбебап құрылғы, әйтсе де оған температурадағы болмашы өзгеріс әсер ететіндіктен (±0.001°С) дәл термостаттау керек. Тапдау кезінде тотығуға не тотықсыздануға бейім қосылыстарды алғанда кішігірім полярограф іспеттес электрохимиялық детекторлар қолданады. Сондай-ақ, флуоресцентті, потенциометрлік, электр өткізгіштік пайдаланылады. Өлшегіш детекторлардың көлемі кішірейген сайын, одан алынған хроматографиялык мәліметтер айқындала түсетінін тәжірибе көз жеткізді. Тасымалдаушы типтегі детекторларда хроматографиялаудан кейін қозғалыстағы трансформаторлық таспаға үздіксіз түсіп, одан шаймалық буға айналатын пешке беріледі. Таспада қалған қалдық реакторға жеткізіледі, онда ол ұшатын қосылысқа түрленіп. мұнан кейін газды хроматографиялық әдісі бойынша талданылады. Олардың арасындағы газды және микроадсорбциялық детекторлардың да сапасын айтқан жөн. Дереккөздер