Torneo de Bucarest
El año 2003 sería la explosión de Nicolás como profesional. Nicolás lograría su segundo título al derrotar a Raemon Sluiter como local en el Torneo de Amersfoort en Países Bajos por 6-4 7-6 6-2. A la semana siguiente perdería la final de Kitzbühel, Austria ante el argentino Guillermo Coria. Luego perdería nuevamente en una final, esta vez en el Torneo de Bucarest ante David Sánchez. Pero Massú consiguió de nuevo un título al ganar en el Torneo de Palermo frente al francés Paul-Henri Mathieu por 1-6 6-2 7-6. Más adelante alcanzaría una nueva final, pero esta vez en un torneo de la serie máster, el Masters de Madrid perdiendo ante el español N.º1 del mundo Juan Carlos Ferrero. Además lograría ganar el Challenger de Szczecin en Polonia, y otra final en Bermuda. Representando a Chile junto a Marcelo Ríos, Fernando González y Adrián García, ganaría la Copa Mundial por Equipos en Düsseldorf, Alemania dando un triunfo sin precedentes a su país y sellando un gran año a nivel individual y colectivo.