| 3 | 2 | 1 | — | — |Брой на приетите резултати | 26 | 28 | 30 | 32 | 32 |Средна стойност g/l | 0,046 | 0,092 (*) 0,099 | 0,089 | 0,249 | 0,493 |Стандартно отклонение на повторяемост (Sr) g/l | 0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,002 | 0,003 |Относително стандартно отклонение на повторяемост (RSDr) (%) | 1,5 | 1,3 | 0,7 | 1,0 | 0,6 |Лимит на повторяемост (r) g/l | 0,002 | 0,004 | 0,002 | 0,007 | 0,009 |Стандартно отклонение на възпроизвеждане (SR) g/l | 0,004 | 0,007 | 0,004 | 0,006 | 0,013 |Относително стандартно отклонение на възпроизвеждане (RSDR) (%) | 8,6 | 7,2 | 4,0 | 2,5 | 2,7 |Лимит на възпроизвеждане (R) g/l | 0,011 | 0,019 | 0,010 | 0,018 | 0,037 |Видове проби:А pastis, еднакви дубликатиБ pastis, нива на разцепване (*)В pastis, еднакви дубликатиГ pastis, еднакви дубликатиД pastis, еднакви дубликатиVII. ХАЛКОНИ. ВИСОКОЕФЕКТИВЕН МЕТОД НА ТЕЧНА ХРОМАТОГРАФИЯ ЗА УСТАНОВЯВАНЕ НАЛИЧИЕТО НА ХАЛКОНИ В PASTIS1. ОбхватТози метод е подходящ за определяне на наличието или отсъствието на халкони в напитки, подправени с анасон. Халконите са естествени оцветители от рода на флавона, които се съдържат в корена на сладника (Glycyrrhiza glabra).За да се нарече една подправена с анасон напитка "pastis", тя трябва да съдържа chalcone (Регламент (ЕИО) No 1576/89).2. Нормативни препраткиISO 3696: 1987 г. Вода за аналитични лабораторни цели — Спецификации и методи на изследване.3. ПринципПриготвя се разтвор на референтен екстракт от сладник. Наличието или отсъствието на халкони се определя като се използва високоефективна течна хроматография (ВЕТХ) с UV детекция.4. Реагенти и материалиПо време на анализа се използват само реагенти от степен ВЕТХ. Етанолът трябва да бъде 96 об. %. Само вода със степен 3, както е определено от ISO 3696, трябва да се използва.4.1. Етанол 96 об. % (CAS 64-17-5)4.2. Ацетонирил, СН3CN, (CAS 75-05-8)4.3. Референтно вещество: Glycyrrhiza glabra: сладник, "сладък корен"Грубо смлени корени от сладник (Glycyrrhiza glabra). Средни размери на пръчковидните частици: дължина: от 10 до 15 mm, дебелина: от 1 до 3 mm.4.4. Натриев ацетат, СН3COONa, (CAS 127-09-3)4.5. Оцетна киселина на кристали, CH3COOH, (CAS 64-19-7)4.6. Приготвяне на разтвори4.6.1. Етанол 50 об. %За 1000 ml при 20 °С:- 96 об. % етанол (4.1.): 521 ml,- вода (2.0): 511 ml.4.6.2. Разтворител А: ацетонирилАцетонирил (4.2.) с ВЕТХ аналитична чистота.Обезгазява се.4.6.3. Разтворител Б: 0,1 М буферен разтвор на натриев ацетат, pH 4,66.Претеглят се 8,203 g натриев ацетат (4.4), добавят се 6,005 g кристализирала оцетна киселина (4.5) и се допълва до 1000 ml с вода (2) в обемна колба.5. Приготвяне на референтния екстракт от Glycyrrhiza glabra (4.3)5.1. Претеглят се 10 g смлян корен от сладник (Glycyrrhiza glabra) (4.3) и се поставят в дестилационна колба с обло дъно- добавят се 100 ml 50 об. % етанол (4.6.1),- вари се на водна баня един час,- филтрира се,- филтратът се оставя настрани за по-късна употреба.5.2. Извлича се екстрактът от сладник от филтъра- поставя се в дестилационна колба с обло дъно,- добавят се 100 ml от 50 об. % етанол (4.6.1),- вари се на водна баня един