се запушва.Колбата се разклаща в продължение най-малко на 30 минути. Може да се използва механично устройство за разклащане, но не и покрита с тефлон магнитна разбъркваща пръчка, тъй като тефлонът ще абсорбира част от аналита. Трябва да се отбележи, че прибавените соли няма да се разтворят напълно.Запушената колба се поставя в хладилник (Т < 5 °С) най-малко за два часа.След този период трябва да има два различни течни слоя и твърда утайка. Алкохолният слой трябва да бъде чист; в случай, че не е, се поставя отново в хладилника докато се отдели чист.В случай, че алкохолният пласт е чист, внимателно се взима аликвотна част (т.е. 10 ml), без да се нарушава водният пласт, поставя се в кехлибарен съд и плътно се затваря.12.4.3. Приготвяне на извлечената проба за анализОставя се екстрактът (12.4.2) да достигне стайна температура.Взимат се 2 ml от алкохолния пласт на извлечената проба с умерена температура и се капват в 20-милилитрова колба, допълва се до обем с 45 % етанол (4.4), разбърква се добре.12.5. ОпределянеСледва се процедурата, описана в 8.5.12.6. Изчисляване на резултатиЗа изчисляване на резултатите се използва следната формула:C=**RFКъдето:mis е масата на вътрешния стандарт (4.3), който е взет (12.4.2) (в милиграми)V е обемът на неизвестна проба (50 ml)RFi е коефициентът на отговор (9.1)повърхностi е повърхността на максимум на трансанетолповърхностis е повърхността на максимум на вътрешен стандартРезултатите се изразяват в грамове на литър, до един десетичен знак.12.7. Качествен контрол и сигурностСледва се процедурата, описана в точка 11 по-горе.13. Характеристики на работа на метода (точност)Статистически резултати от вътрешнолабораторен тест:следващите таблици дават стойностите за анетола.Следващите данни са получени от международно изучаване на работата на метода, направено съобразно международно съгласувани процедури.Година на вътрешнолабораторния тест | 1998 |Брой на лабораториите | 16 |Брой на пробите | 10 |Аналит | анетол |Pastis:Проби | А | Б | В | Г | Д | Е |Брой на лабораториите, ангажирани след отстраняването на отделените слоеве | 15 | 15 | 15 | 13 | 16 | 16 |Брой на отделените слоеве (лаборатории) | 1 | 1 | 1 | 3 | — | — |Брой на приетите резултати | 30 | 30 | 30 | 26 | 16 | 16 |Средна стойност g/l | 1,477 | 1,955 | 1,940 | 1,833 | 1,741 | 1,754 |Стандартно отклонение на повтаряемост (Sr) g/l | 0,022 | 0,033 | 0,034 | 0,017 | — | — |Относително стандартно отклонение на повторяемост (RSDr) (%) | 1,5 | 1,7 | 1,8 | 0,9 | — | — |Лимит на повторяемост (r) g/l | 0,062 | 0,093 | 0,096 | 0,047 | — | — |Стандартно отклонение на възпроизвеждане (SR) g/l | 0,034 | 0,045 | 0,063 | 0,037 | 0,058 | 0,042 |Относително стандартно отклонение на възпроизвеждане (RSDR) (%) | 2,3 | 2,3 | 3,2 | 2,0 | 3,3 | 2,4 |Лимит на възпроизвеждане (R) g/l | 0,094 | 0,125 | 0,176 | 0,103 | 0,163 | 0,119 |Видове проби:А pastis, еднакви дубликатиБ pastis, еднакви дубликатиВ pastis, еднакви дубликатиГ pastis, еднакви дубликатиД pastis, единични дубликатиЕ pastis, единични дубликатиДруги спиртни напитки с анасон:Проби