Document ID: 32017R0644

Reference:
6.4.2017
MT
Il-Ġurnal Uffiċjali tal-Unjoni Ewropea
L 92/9
REGOLAMENT TAL-KUMMISSJONI (UE) 2017/644
tal-5 ta' April 2017
li jistabbilixxi metodi ta' teħid ta' kampjuni u analiżi għall-kontroll tal-livelli ta' diossini, PCBs simili għad-diossini u PCBs mhux simili għad-diossini f'ċerti oġġetti tal-ikel, u li jħassar ir-Regolament (UE) Nru 589/2014
(Test b'rilevanza għaż-ŻEE)
IL-KUMMISSJONI EWROPEA,
Wara li kkunsidrat it-Trattat dwar il-Funzjonament tal-Unjoni Ewropea,
Wara li kkunsidrat ir-Regolament (KE) Nru 882/2004 tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill tad-29 ta' April 2004 dwar il-kontrolli uffiċjali mwettqa biex tiġi żgurata l-verifikazzjoni tal-konformità mal-liġi tal-għalf u l-ikel, mas-saħħa tal-annimali u mar-regoli dwar il-welfare tal-annimali (1), u b'mod partikolari l-Artikolu 11(4) tiegħu,
Billi:
(1)
Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 1881/2006 (2) jistabbilixxi l-livelli massimi għall-poliklorobifenil (PCBs) mhux simili għad-diossini, għad-diossini u l-furani u għat-total tad-diossini, il-furani u l-PCBs simili għad-diossini f'ċerti oġġetti tal-ikel.
(2)
Ir-Rakkomandazzjoni tal-Kummissjoni 2013/711/UE (3) tistabbilixxi l-livelli ta' azzjoni biex tħeġġeġ approċċ proattiv biex titnaqqas il-preżenza ta' poliklorodibenżo-p-diossini u poliklorodibenżofurani (PCDD/Fs) u PCBs simili għad-diossini fl-ikel. Dawk il-livelli ta' azzjoni huma għodda użata mill-awtoritajiet kompetenti u l-operaturi biex jenfasizzaw dawk il-każijiet fejn huwa xieraq li jiġi identifikat sors ta' kontaminazzjoni u li jittieħdu l-miżuri meħtieġa biex jiġi mnaqqas jew eliminat.
(3)
Ir-Regolament tal-Kummissjoni (UE) Nru 589/2014 (4) jistabbilixxi dispożizzjonijiet speċifiċi dwar il-proċedura tat-teħid ta' kampjuni u l-metodi ta' analiżi li għandhom jiġu applikati għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' diossini, PCBs simili għad-diossini u PCB mhux simili għad-diossini.
(4)
Id-dispożizzjonijiet stabbiliti f'dan ir-Regolament jikkonċernaw biss it-teħid ta' kampjuni u l-analiżi ta' diossini, ta' PCBs simili għad-diossini u ta' PCBs mhux simili għad-diossini għall-implimentazzjoni tar-Regolament (KE) Nru 1881/2006 u r-Rakkomandazzjoni 2013/711/UE. Dawn ma jaffettwawx il-metodu, il-livelli u l-frekwenza tat-teħid ta' kampjuni kif stabbiliti fl-Annessi III u IV tad-Direttiva tal-Kunsill 96/23/KE (5). Ma jaffettwawx il-kriterji tal-mira għall-metodu tat-teħid ta' kampjuni stabbiliti fid-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 98/179/KE (6).
(5)
Huwa xieraq li jiġi żgurat li l-operaturi tan-negozju tal-ikel li japplikaw il-kontrolli mwettqa fil-qafas tal-Artikolu 4 tar-Regolament (KE) Nru 852/2004 tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill (7) japplikaw proċeduri ta' teħid ta' kampjuni ekwivalenti għall-proċeduri tat-teħid ta' kampjuni previsti minn dan ir-Regolament sabiex jiġi żgurat li l-kampjuni li jittieħdu għal dawk il-kontrolli jkunu kampjuni rappreżentattivi. Barra minn hekk, il-Laboratorju ta' Referenza tal-Unjoni Ewropea għad-Diossini u l-PCBs ipprovda evidenza li r-riżultati analitiċi f'ċerti każijiet mhumiex affidabbli meta l-kriterji tal-prestazzjoni kif provdut f'dan ir-Regolament ma jiġux applikati mil-laboratorji li jwettqu l-analiżi ta' kampjuni meħuda mill-operaturi tan-negozju tal-ikel fil-qafas tal-Artikolu 4 tar-Regolament (KE) Nru 852/2004. Għalhekk huwa xieraq li l-applikazzjoni tal-kriterji tal-prestazzjoni ssir obbligatorja wkoll għall-analiżi ta' dawk il-kampjuni.
(6)
Peress li l-metodu tal-użu ta' limitu tad-deċiżjoni biex jiġi żgurat li r-riżultat analitiku jkun ogħla mil-livell massimu b'ċerta probabbiltà, kif previst fid-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 2002/657/KE (8), ma għadux japplika għall-analiżi tad-diossini u l-PCBs fl-ikel, huwa xieraq li jitħassar dan il-metodu u li jinżamm biss il-metodu tal-inċertezza tal-kejl estiża bl-użu ta' fattur ta' kopertura ta' 2, li jagħti livell ta' fiduċja ta' madwar 95 %.
(7)
F'konformità mar-rekwiżiti ta' rapportar għall-metodi ta' skrinjar bijoanalitiċi, huwa xieraq li jiġu stipulati wkoll il-metodi fiżikokimiċi użati għall-iskrinjar ta' rekwiżiti speċifiċi ta' rapportar.
(8)
Peress li l-analiżi tad-diossini, tal-PCB simili għad-diossini u tal-PCBs mhux simili għad-diossini f'ħafna każijiet jiġu determinati flimkien, huwa xieraq li l-kriterji tal-prestazzjoni għall-PCBs mhux simili għad-diossini jiġu allinjati mal-kriterji tal-prestazzjoni għad-diossini u l-PCBs simili għad-diossini. Din hija simplifikazzjoni, mingħajr bidliet sostanzjali fil-prattika, peress li fil-każ tal-PCBs mhux simili għad-diossini l-intensità relattiva tal-joni kwalifikaturi meta mqabbla ma' tal-joni bersall hija > 50 %.
(9)
Barra minn hekk, hemm diversi modifiki minuri oħrajn proposti għad-dispożizzjonijiet attwali, li jeħtieġu li r-Regolament (UE) Nru 589/2014 jitħassar u jiġi sostitwit b'Regolament ġdid biex tinżamm il-leġġibilità tat-test.
(10)
Il-miżuri stipulati f'dan ir-Regolament huma skont l-opinjoni tal-Kumitat Permanenti dwar il-Pjanti, l-Annimali, l-Ikel u l-Għalf,
ADOTTAT DAN IR-REGOLAMENT:
Artikolu 1
Għall-finijiet ta' dan ir-Regolament, għandhom japplikaw id-definizzjonijiet u l-abbrevjazzjonijiet stabbiliti fl-Anness I.
Artikolu 2
It-teħid ta' kampjuni għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' diossini, furani, PCBs simili għad-diossini u PCBs mhux simili għad-diossini fl-oġġetti tal-ikel elenkati fit-Taqsima 5 tal-Anness tar-Regolament (KE) Nru 1881/2006 għandu jsir skont il-metodi stipulati fl-Anness II ta' dan ir-Regolament.
Artikolu 3
Il-preparazzjonijiet u l-analiżi tal-kampjuni għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' diossini, furani u PCBs simili għad-diossini fl-oġġetti tal-ikel elenkati fit-Taqsima 5 tal-Anness tar-Regolament (KE) Nru 1881/2006 għandhom isiru skont il-metodi stipulati fl-Anness III ta' dan ir-Regolament.
Artikolu 4
L-analiżi għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' PCB mhux simili għad-diossini fl-oġġetti tal-ikel elenkati fit-Taqsima 5 tal-Anness tar-Regolament (KE) Nru 1881/2006 għandhom isiru skont ir-rekwiżiti għall-proċeduri analitiċi stipulati fl-Anness IV ta' dan ir-Regolament.
Artikolu 5
Ir-Regolament (UE) Nru 589/2014 għandu jiġi mħassar.
Ir-referenzi għar-Regolament imħassar għandhom jiġu interpretati bħala referenzi għal dan ir-Regolament.
Artikolu 6
Dan ir-Regolament għandu jidħol fis-seħħ fl-20 jum wara dak tal-pubblikazzjoni tiegħu f'Il-Ġurnal Uffiċjali tal-Unjoni Ewropea.
Dan ir-Regolament għandu jorbot fl-intier tiegħu u japplika direttament fl-Istati Membri kollha.
Magħmul fi Brussell, il-5 ta' April 2017.
Għall-Kummissjoni
Il-President
Jean-Claude JUNCKER
(1)  ĠU L 165, 30.4.2004, p. 1.
(2)  Ir-Regolament (KE) Nru 1881/2006 tal-Kummissjoni tad-19 ta' Diċembru 2006 li jiffissal-livelli massimi ta' ċerti kontaminanti fl-oġġetti tal-ikel (ĠU L 364, 20.12.2006, p. 5).
(3)  Ir-Rakkomandazzjoni tal-Kummissjoni 2013/711/UE tat-3 ta' Diċembru 2013 dwar it-tnaqqis tal-preżenza ta' diossini, furani u PCBs fl-għalf u fl-ikel (ĠU L 323, 4.12.2013, p. 37).
(4)  Ir-Regolament tal-Kummissjoni (UE) Nru 589/2014 tat-2 ta' Ġunju 2014 li jistabbilixxi metodi ta' teħid ta' kampjuni u analiżi għall-kontroll tal-livelli ta' diossini, PCBs simili għad-diossini u PCBs mhux simili għad-diossini f'ċerti oġġetti tal-ikel, u li jħassar ir-Regolament (UE) Nru 252/2012 (ĠU L 164, 3.6.2014, p. 18).
(5)  Id-Direttiva tal-Kunsill 96/23/KE tad-29 ta' April 1996 dwar miżuri għall-monitoraġġ ta' ċerti sustanzi u residwi tagħhom f'annimali ħajjin u prodotti tal-annimali u li tħassar id-Direttivi 85/358/KEE u 86/469/KEE u d-Deċiżjonijiet 89/187/KEE u 91/664/KEE (ĠU L 125, 23.5.1996, p. 10).
(6)  Id-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 98/179/KE tat-23 ta' Frar 1998 li tistabbilixxi regoli dettaljati dwar it-teħid uffiċjali ta' kampjuni għas-sorveljanza ta' ċerti sustanzi u residwi tagħhom f'annimali ħajjin u prodotti tal-annimali (ĠU L 65, 5.3.1998, p. 31).
(7)  Ir-Regolament (KE) Nru 852/2004 tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill tad-29 ta' April 2004 dwar l-iġjene tal-oġġetti tal-ikel (ĠU L 139, 30.4.2004, p. 1).
(8)  Id-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 2002/657/KE tal-14 ta' Awwissu 2002 li timplimenta d-Direttiva tal-Kunsill 96/23/KE rigward il-ħidma ta' metodi analitiċi u l-interpretazzjoni tar-riżultati (ĠU L 221, 17.8.2002, p. 8).
ANNESS I
DEFINIZZJONIJIET U ABBREVJAZZJONIJIET
I.   DEFINIZZJONIJIET
Għall-finijiet ta' dan ir-Regolament għandhom japplikaw id-definizzjonijiet imniżżla fl-Anness I tad-Deċiżjoni 2002/657/KE.
Flimkien ma' dawk id-definizzjonijiet, għall-finijiet ta' dan ir-Regolament għandhom japplikaw id-definizzjonijiet li ġejjin:
1.1.
“Livell ta' azzjoni” tfisser il-livell ta' sustanza partikolari, kif stabbilit fl-Anness tar-Rakkomandazzjoni 2013/711/UE, li jagħti bidu għal investigazzjonijiet biex jiġi identifikat is-sors ta' dik is-sustanza f'każijiet fejn jinstabu livelli miżjuda tas-sustanza.
1.2.
“Metodi ta' skrinjar” tfisser metodi użati għall-għażla ta' dawk il-kampjuni b'livelli ta' PCDD/Fs u ta' PCBs simili għad-diossini li jaqbżu l-livelli massimi jew il-livelli ta' azzjoni. Dawn għandhom jippermettu volum kbir ta' kampjuni kosteffettivi, u b'hekk iżidu l-probabbiltà li jiġu skoperti każijiet ġodda fejn esponiment għoli jista' jwassal għal riskji għas-saħħa tal-konsumaturi. Il-metodi ta' skrinjar għandhom ikunu bbażati fuq metodi bijoanalitiċi jew metodi GC-MS. Ir-riżultati minn kampjuni li jaqbżu l-valur ta' limitu stabbilit biex tiġi kkontrollata l-konformità mal-livell massimu għandhom jiġu vverifikati permezz ta' analiżi mill-ġdid sħiħa mill-kampjun oriġinali permezz ta' metodu konfermatorju.
1.3.
“Metodi konfermatorji” tfisser metodi li jipprovdu informazzjoni sħiħa jew kumplimentarja li tippermetti l-identifikazzjoni u l-kwantifikazzjoni inekwivoka tal-PCDD/Fs u tal-PCBs simili għad-diossini fil-livell massimu jew, f'każ ta' bżonn, fil-livell ta' azzjoni. Dawn il-metodi jużaw kromatografija b'fażi gassuża/spettrometrija tal-massa b'riżoluzzjoni għolja (GC-HRMS) jew kromatografija b'fażi gassuża/spettrometrija tal-massa tandem (GC-MS/MS).
1.4.
“Metodi bijoanalitiċi” tfisser metodi bbażati fuq l-użu ta' prinċipji bijoloġiċi bħal assaġġi bbażati fuq iċ-ċelloli, assaġġi bir-riċetturi jew immunoassaġġi. Dawn ma jagħtux riżultati fil-livell tal-konġeneri iżda sempliċement jagħtu indikazzjoni (1) tal-livell TEQ, espress f'Ekwivalenti Bijoanalitiċi (BEQ) biex jiġi rikonoxxut il-fatt li mhux il-komposti kollha preżenti f'estratt ta' kampjun li jipproduċu reazzjoni fit-test jistgħu jissodisfaw ir-rekwiżiti kollha tal-prinċipju TEQ.
1.5.
“Rkupru apparenti tal-bijoassaġġ” tfisser il-livell BEQ kkalkulat mit-TCDD jew mill-kurva ta' kalibrazzjoni tal-PCB 126 korretta għall-inbjank u mbagħad maqsuma bil-livell tat-TEQ iddeterminat bil-metodu konfermatorju. Dan jipprova jikkoreġi fatturi bħat-telf ta' PCDD/Fs u komposti simili għad-diossini matul il-fażijiet ta' estrazzjoni u ta' tindif, il-komposti koestratti li jżidu jew inaqqsu r-reazzjoni (l-effetti agonistiċi u antagonistiċi), il-kwalità tal-aġġustament tal-kurva, jew id-differenzi bejn il-valuri tat-TEF u tal-REP. L-irkupru apparenti tal-bijoassaġġ huwa kkalkulat minn kampjuni ta' referenza adatti b'xejriet ta' konġeneri rappreżentattivi madwar il-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni.
1.6.
“Analiżi duplikata” tfisser analiżi separata tal-analiti ta' interess bl-użu tat-tieni alikwota tal-istess kampjun omoġenizzat.
1.7.
“Limitu speċifiku aċċettat ta' kwantifikazzjoni (2) ta' konġeneru individwali f'kampjun” tfisser l-aktar kontenut baxx tal-analit li jista' jitkejjel b'ċertezza statistika raġonevoli, u jissodisfa l-kriterji ta' identifikazzjoni kif deskritti fi standards rikonoxxuti b'mod internazzjonali, pereżempju, fl-istandard EN 16215:2012 (“L-għalf tal-annimali — Id-determinazzjoni ta' diossini u PCBs simili għad-diossini b'GC/HRMS u ta' PCBs indikaturi b'GC/HRMS”) u/jew bil-metodi EPA 1613 u 1668 kif riveduti.
Il-limitu ta' kwantifikazzjoni ta' konġeneru individwali jista' jkun identifikat bħala
(a)
il-konċentrazzjoni ta' analit fl-estratt ta' kampjun li jipproduċi reazzjoni strumentali f'żewġ joni differenti li għandhom jiġu mmonitorjati bi proporzjon S/Ħ (sinjal/ħoss) ta' 3:1 għas-sinjal inqas intensiv ta' dejta mhux ipproċessata;
jew, jekk għal raġunijiet tekniċi l-kalkolu tas-sinjal/ħoss ma jipprovdix riżultati affidabbli,
(b)
l-aktar punt ta' konċentrazzjoni baxx fuq kurva ta' kalibrazzjoni li jagħti devjazzjoni aċċettabbli (≤ 30 %) u konsistenti (imkejla mill-inqas fil-bidu u fit-tmiem ta' serje analitika ta' kampjuni) mill-fattur ta' reazzjoni relattiv medju kkalkulat għall-punti kollha fuq il-kurva ta' kalibrazzjoni f'kull serje ta' kampjuni (3).
1.8.
“Livell superjuri” tfisser il-kunċett li jeħtieġ l-użu tal-limitu ta' kwantifikazzjoni għall-kontribuzzjoni ta' kull konġeneru mhux kwantifikat.
1.9.
“Livell inferjuri” tfisser il-kunċett li jeħtieġ l-użu ta' żero għall-kontribuzzjoni ta' kull konġeneru mhux kwantifikat.
1.10.
“Livell medju” tfisser il-kunċett li jeħtieġ l-użu ta' nofs il-limitu ta' kwantifikazzjoni b'kalkolu tal-kontribuzzjoni ta' kull konġeneru mhux kwantifikat.
1.11.
“Lott” tfisser kwantità identifikabbli ta' ikel ikkonsenjat f'darba u ddeterminat mill-uffiċjal li għandu karatteristiċi komuni, bħall-oriġini, il-varjetà, it-tip ta' imballaġġ, l-imballatur, l-ispeditur jew l-immarkar. Fil-każ ta' ħut u prodotti tas-sajd, id-daqs tal-ħut ukoll għandu jkun komparabbli. F'każ li d-daqs u/jew il-piż tal-ħut ma jkunx kumparabbli f'konsenja, il-konsenja xorta tista' titqies bħala lott iżda għandha tiġi applikata proċedura speċifika ta' teħid ta' kampjuni.
1.12.
“Sublott” tfisser parti magħżula minn lott kbir sabiex jiġi applikat il-metodu ta' teħid ta' kampjuni fuq dik il-parti magħżula. Kull sublott għandu jkun fiżikament separat u identifikabbli.
1.13.
“Kampjun inkrimentali” tfisser kwantità ta' materjal meħuda minn post wieħed fil-lott jew fis-sublott.
1.14.
“Kampjun aggregat” tfisser it-total sħiħ tal-kampjuni inkrimentali kollha meħuda mil-lott jew mis-sublott.
1.15.
“Kampjun tal-laboratorju” tfisser parti/kwantità rappreżentattiva tal-kampjun aggregat maħsub għal-laboratorju.
II.   ABBREVJAZZJONIJIET UŻATI
BEQ
Ekwivalenti Bijoanalitiċi
GC
Kromatografija b'fażi gassuża
HRMS
Spettrometrija ta' massa b'riżoluzzjoni għolja
LRMS
Spettrometrija ta' massa b'riżoluzzjoni baxxa
MS/MS
Spettrometrija ta' massa tandem
PCB
Poliklorobifenil
PCBs mhux simili għad-diossini
PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 u PCB 180
PCDD
Poliklorodibenżo-p-diossini
PCDF
Poliklorodibenżofurani
QC
Kontroll tal-kwalità
REP
Potenza relattiva
TEF
Fattur ta' Ekwivalenza Tossika
TEQ
Ekwivalenti Tossiċi
TCDD
2,3,7,8-tetraklorodibenżo-p-diossina
U
Inċertezza tal-kejl estiża
(1)  Il-metodi bijoanalitiċi mhumiex speċifiċi għal dawk il-konġeneri inklużi fl-iskema TEF. Fl-estratt tal-kampjun jista' jkun hemm komposti oħra strutturalment relatati attivi fl-AhR li jikkontribwixxu għar-reazzjoni ġenerali. Għaldaqstant, ir-riżultati bijoanalitiċi ma jistgħux ikunu stima, iżda pjuttost indikazzjoni, tal-livell tat-TEQ fil-kampjun.
(2)  Il-prinċipji kif deskritti fid-‘Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food’ (Dokument ta' Gwida dwar l-Istima ta' LOD u LOQ għall-Kejl fil-Qasam tal-Kontaminanti fl-Għalf u fl-Ikel)[link to website] għandhom jiġu segwiti meta applikabbli.
(3)  Il-LOQ huwa kkalkulat mill-iktar punt ta' konċentrazzjoni baxx filwaqt li jitqies l-irkupru ta' standards interni u t-teħid ta' kampjuni.
ANNESS II
METODI TA' TEĦID TA' KAMPJUNI GĦALL-KONTROLL UFFIĊJALI TAL-LIVELLI TA' DIOSSINI (PCDD/PCDF), TA' PCBs SIMILI GĦAD-DIOSSINI U TA' PCBs MHUX SIMILI GĦAD-DIOSSINI F'ĊERTI OĠĠETTI TAL-IKEL
I.   AMBITU
Il-kampjuni maħsuba għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' diossini (PCDD/Fs), PCBs simili għad-diossini u PCBs mhux simili għad-diossini f'oġġetti tal-ikel għandhom jittieħdu skont il-metodi deskritti f'dan l-Anness. Il-kampjuni aggregati miksuba b'dan il-mod għandhom jitqiesu bħala rappreżentattivi tal-lottijiet jew tas-sublottijiet li jittieħdu minnhom. Il-konformità mal-livelli massimi stabbiliti fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006 għandha tiġi stabbilita abbażi tal-livelli ddeterminati fil-kampjuni tal-laboratorju.
Sabiex tkun żgurata l-konformità mad-dispożizzjonijiet fl-Artikolu 4 tar-Regolament (KE) Nru 852/2004, meta jittieħdu l-kampjuni biex jiġu kkontrollati l-livelli ta' diossini (PCDD/Fs), ta' PCBs simili għad-diossini u ta' PCBs mhux simili għad-diossini, l-operaturi tan-negozji alimentari għandhom jieħdu l-kampjuni skont il-metodi deskritti fil-Kapitolu III ta' dan l-Anness jew japplikaw proċedura ta' teħid ta' kampjuni ekwivalenti li tkun uriet li għandha l-istess livell ta' rappreżentazzjoni bħall-proċedura ta' teħid ta' kampjuni deskritta fil-Kapitolu III ta' dan l-Anness.
II.   DISPOŻIZZJONIJIET ĠENERALI
1.   Persunal
It-teħid ta' kampjuni uffiċjali għandu jsir minn persuna awtorizzata maħtura mill-Istat Membru.
2.   Materjal li minnu għandu jittieħed kampjun
Il-kampjuni minn kull lott jew sublott li jridu jiġu eżaminati għandhom jittieħdu b'mod separat.
3.   Prekawzjonijiet li għandhom jittieħdu
Waqt il-proċess tat-teħid tal-kampjuni u t-tħejjija tal-kampjuni, għandhom jittieħdu l-prekawzjonijiet biex jiġi evitat kull tibdil li jkun jaffettwa l-kontenut ta' diossini u PCBs, jew li jaffettwa b'mod negattiv id-determinazzjoni analitika, jew li jwassal biex il-kampjuni aggregati ma jkunux rappreżentattivi.
4.   Kampjuni inkrimentali
Sa fejn hu possibbli, il-kampjuni inkrimentali għandhom jittieħdu minn postijiet differenti mifruxa mal-lott jew mas-sublott kollu. Kull devjazzjoni minn din il-proċedura għandha tiġi rreġistrata fir-reġistru previst taħt il-punt II.8.
5.   Tħejjija tal-kampjun aggregat
Il-kampjun aggregat għandu jkun magħmul billi jingħaqdu flimkien il-kampjuni inkrimentali. Dan għandu jkun jiżen mill-inqas 1 kg ħlief meta dan ma jkunx prattiku, eż. meta jittieħed kampjun minn pakkett wieħed jew meta l-prodott ikollu valur kummerċjali għoli ħafna.
6.   Kampjuni rreplikati
Il-kampjuni rreplikati għal finijiet ta' infurzar, ta' difiża u ta' referenza għandhom jittieħdu mill-kampjun aggregat omoġenizzat, ħlief jekk it-tali proċedura tmur kontra r-regoli ta' Stat Membru fir-rigward tad-drittijiet tal-operatur tan-negozju alimentari. Id-daqs tal-kampjuni tal-laboratorju għall-infurzar għandu jkun biżżejjed biex jippermetti li ssir mill-inqas analiżi duplikata.
7.   Imballaġġ u trażmissjoni tal-kampjuni
Kull kampjun għandu jitqiegħed f'kontenitur nadif u inert li joffri protezzjoni adegwata mill-kontaminazzjoni, mit-telf ta' analiti minħabba l-assorbiment mill-ħajt intern tal-kontenitur u kontra l-ħsara li tista' tirriżulta waqt it-trasport. Għandha tittieħed kull prekawzjoni meħtieġa biex jiġi evitat kwalunkwe tibdil fil-kompożizzjoni tal-kampjun li jista' jseħħ waqt it-trasport jew waqt il-ħażna.
8.   Siġillar u tikkettar tal-kampjuni
Kull kampjun li jittieħed għall-użu uffiċjali għandu jiġi ssiġillat fil-post fejn ikun ittieħed u jiġi identifikat skont ir-regoli tal-Istati Membri.
Għandu jinżamm rekord ta' kull darba li jittieħed kampjun, sabiex kull lott ikun jista' jiġi identifikat mingħajr ambigwità, u dan ir-rekord juri d-data u l-post fejn ittieħdu l-kampjuni flimkien ma' kull informazzjoni addizzjonali li x'aktarx tkun ta' għajnuna għall-analista.
III.   PJAN TAT-TEĦID TA' KAMPJUNI
Il-metodu applikat ta' teħid ta' kampjuni għandu jiżgura li l-kampjun aggregat ikun rappreżentattiv tal-lott jew tas-sublott li għandhom jiġu kkontrollati.
1.   Tqassim ta' lottijiet f'sublottijiet
Il-lottijiet il-kbar għandhom jitqassmu f'sublottijiet bil-kundizzjoni li s-sublott ikun jista' jiġi separat fiżikament. Għall-prodotti li huma nnegozjati f'konsenji bl-ingrossa kbar (eż. żjut veġetali) għandha tapplika t-Tabella 1. Għall-prodotti l-oħrajn għandha tapplika t-Tabella 2. Billi l-piż tal-lott mhux dejjem jidħol fih b'mod eżatt il-piż tas-sublottijiet, il-piż tas-sublott jista' jaqbeż il-piż imsemmi b'massimu ta' 20 %.
Tabella 1
Subdiviżjoni tal-lottijiet f'sublottijiet għall-prodotti nnegozjati f'konsenji bl-ingrossa
Piż tal-lott (f'tunnellati)
Piż jew għadd ta' sublottijiet
≥ 1 500
500 tunnellata
> 300 u < 1 500
3 sublottijiet
≥ 50 u ≤ 300
100 tunnellata
< 50
—
Tabella 2
Subdiviżjoni tal-lottijiet f'sublottijiet għal prodotti oħra
Piż tal-lott (f'tunnellati)
Piż jew għadd ta' sublottijiet
≥ 15
15–30 tunnellata
< 15
—
2.   Għadd ta' kampjuni inkrimentali
Il-kampjun aggregat li jgħaqqad il-kampjuni inkrimentali kollha għandu jkun ta' mill-inqas 1 kg (ara l-punt II.5).
L-għadd minimu ta' kampjuni inkrimentali li għandhom jittieħdu mil-lott jew mis-sublott għandu jkun kif indikat fit-Tabelli 3 u 4.
Fil-każ ta' prodotti likwidi bl-ingrossa, il-lott jew is-sublott għandhom jitħalltu tajjeb kemm hu possibbli u sakemm ma tiġix affettwata l-kwalità tal-prodott, jew b'mezzi manwali jew b'mezzi mekkaniċi immedjatament qabel it-teħid tal-kampjun. F'dak il-każ, wieħed jassumi li d-distribuzzjoni tal-kontaminanti f'lott jew f'sublott partikolari tkun omoġenja. Għaldaqstant, huwa biżżejjed li jittieħdu tliet kampjuni inkrimentali minn lott jew minn sublott biex jifformaw il-kampjun aggregat.
Il-kampjuni inkrimentali għandhom ikunu simili fil-piż. Il-piż ta' kampjun inkrimentali għandu jkun ta' mill-inqas 100 gramma.
Kull devjazzjoni minn din il-proċedura għandha tiġi rreġistrata fir-reġistru previst taħt il-punt II.8 ta' dan l-Anness. Skont id-dispożizzjonijiet tad-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 97/747/KE (1), id-daqs tal-kampjun aggregat għall-bajd tat-tiġieġ huwa ta' mill-inqas 12-il bajda (għal lottijiet bl-ingrossa kif ukoll għal lottijiet li jkunu jikkonsistu minn pakketti individwali, għandhom japplikaw it-Tabelli 3 u 4).
Tabella 3
Numru minimu ta' kampjuni inkrimentali li għandu jittieħed mil-lott jew mis-sublott
Piż jew volum tal-lott/tas-sublott (f'kilogrammi jew f'litri)
Għadd minimu ta' kampjuni inkrimentali li għandu jittieħed
< 50
3
50 sa 500
5
> 500
10
Jekk il-lott jew is-sublott ikun magħmul minn pakketti jew unitajiet individwali, l-għadd ta' pakketti jew ta unitajiet li għandu jittieħed biex jifforma l-kampjun aggregat, jidher fit-Tabella 4.
Tabella 4
L-għadd ta' pakketti jew ta' unitajiet (kampjuni inkrimentali) li għandu jittieħed biex jiġi ffurmat il-kampjun aggregat jekk il-lott jew is-sublott ikun magħmul minn pakketti jew unitajiet individwali
L-għadd ta' pakketti jew ta' unitajiet fil-lott/fis-sublott
L-għadd ta' pakketti jew ta' unitajiet li għandu jittieħed
1 sa 25
mill-inqas pakkett wieħed jew unità waħda
26 sa 100
madwar 5 %, mill-inqas 2 pakketti jew unitajiet
> 100
madwar 5 %, massimu ta' 10 pakketti jew unitajiet
3.   Dispożizzjonijiet speċifiċi għat-teħid ta' kampjuni ta' lottijiet li jkun fihom ħut sħiħ ta' daqs u piż kumparabbli
Il-ħut jitqies li jkun ta' daqs u piż kumparabbli f'każ li d-differenza fid-daqs u fil-piż ma tkunx taqbeż madwar 50 %.
L-għadd ta' kampjuni inkrimentali li għandu jittieħed mil-lott huwa ddefinit fit-Tabella 3. Il-kampjun aggregat li jgħaqqad il-kampjuni inkrimentali kollha għandu jkun ta' mill-inqas 1 kg (ara l-punt II.5).
—
F'każ li l-lott li minnu għandu jittieħed il-kampjun ikollu fih ħut żgħir (ħut individwali li jiżen < madwar 1 kg), il-ħuta sħiħa tittieħed bħala kampjun inkrimentali biex tifforma l-kampjun aggregat. F'każ li l-kampjun aggregat li jirriżulta jiżen aktar minn 3 kg, il-kampjuni inkrimentali jistgħu jikkonsistu mill-parti tan-nofs, li kull waħda tiżen mill-inqas 100 gramma, tal-ħut li jifforma l-kampjun aggregat. Il-parti sħiħa li għaliha japplika l-livell massimu, tintuża għall-omoġenizzazzjoni tal-kampjun.
Il-parti tan-nofs tal-ħuta hija dik fejn jinsab iċ-ċentru ta' gravità. Fil-biċċa l-kbira tal-każijiet dan jinsab fix-xewka tad-dahar (f'każ li l-ħuta jkollha xewka tad-dahar) jew fin-nofs bejn il-fetħa tal-garġi u l-anus.
—
F'każ li l-lott li għandu jittieħed kampjun minnu jkollu fih ħut ikbar (ħut individwali li jiżen aktar minn bejn wieħed u ieħor 1 kg), il-kampjun inkrimentali jikkonsisti mill-parti tan-nofs tal-ħut. Kull kampjun inkrimentali jiżen mill-inqas 100 gramma.
Għal ħut ta' daqs intermedju (madwar 1–6 kg) il-kampjun inkrimentali jittieħed bħala biċċa ħuta maqtugħa mis-sinsla saż-żaqq fil-parti tan-nofs tal-ħuta.
Għall-ħut kbir ħafna (eż bejn wieħed u ieħor > 6 kg), il-parti inkrimentali tittieħed mill-parti leminja (aspett frontali) tal-laħam mill-muskolu dorso-laterali fil-parti ċentrali tal-ħuta. Meta t-teħid ta' tali biċċa tal-parti tan-nofs tal-ħuta tkun tirriżulta fi ħsara ekonomika sinifikattiva, jista' jiġi kkunsidrat it-teħid ta' tliet kampjuni inkrimentali ta' mill-inqas 350 gramma kull wieħed, meqjusa bħala suffiċjenti indipendentament mid-daqs tal-lott, jew alternattivament jistgħu jittieħdu parti ugwali mil-laħam muskolat qrib il-parti tad-denb u mil-laħam muskolat qrib il-parti tar-ras ta' ħuta waħda biex dawn jifformaw parti mill-kampjun inkrimentali li jkun rappreżentattiv għal-livell tad-diossini fil-ħuta sħiħa.
4.   Teħid ta' kampjuni minn lottijiet ta' ħut li fihom ħut sħiħ ta' daqsijiet u/jew piżijiet differenti
—
Fir-rigward tal-kostituzzjoni tal-kampjun għandhom japplikaw id-dispożizzjonijiet tal-punt III.3.
—
F'każ li klassi/kategorija ta' daqs jew ta' piż tkun predominanti (madwar 80 % jew aktar tal-lott), il-kampjun jittieħed minn ħut li għandu d-daqs jew il-piż predominanti. Dan il-kampjun għandu jitqies bħala rappreżentattiv għal-lott kollu.
—
F'każ li l-ebda klassi/kategorija partikolari ta' daqs jew ta' piż ma tkun predominanti, għandu jiġi żgurat li l-ħut magħżul għall-kampjun ikun rappreżentattiv tal-lott. Għal każijiet bħal dawn hemm gwida speċifika fil-“Guidance document on sampling of whole fishes of different size and/or weight” (Dokument ta' gwida dwar it-teħid ta' kampjuni ta' ħut sħiħ ta' daqsijiet u/jew piżijiet differenti) (2).
5.   Teħid ta' kampjuni fl-istadju tal-bejgħ bl-imnut
Meta jkun possibbli, it-teħid ta' kampjuni tal-oġġetti tal-ikel fl-istadju tal-bejgħ bl-imnut għandu jsir skont id-dispożizzjonijiet għat-teħid ta' kampjuni stipulati fil-punt III.2.
Meta dan ma jkunx possibbli, jista' jintuża metodu alternattiv ta' teħid ta' kampjuni fl-istadju tal-bejgħ bl-imnut, bil-kundizzjoni li dan jiżgura rappreżentanza suffiċjenti tal-lott jew tas-sublott li minnu jittieħed il-kampjun.
IV.   KONFORMITÀ TAL-LOTT MAL-ISPEĊIFIKAZZJONI
1.   Fir-rigward ta' PCBS mhux simili għad-diossini
Il-lott ikun konformi jekk ir-riżultat analitiku għas-somma ta' PCBs mhux simili għad-diossini ma jaqbiżx il-livell massimu rispettiv, kif stabbilit fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006, filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl estiża (3).
Il-lott ikun nonkonformi mal-livell massimu kif stabbilit fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006 jekk il-medja taż-żewġ riżultati analitiċi tal-livell superjuri miksuba minn analiżi duplikata (4), filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl estiża, taqbeż il-livell massimu mingħajr ebda dubju raġonevoli.
L-inċertezza tal-kejl estiża hija kkalkulata bl-użu ta' fattur ta' kopertura ta' 2 li jagħti livell ta' fiduċja ta' madwar 95 %. Lott ikun nonkonformi jekk il-medja tal-valuri mkejla meta tnaqqas minnha l-inċertezza estiża tal-medja hija 'l fuq mil-livell massimu stabbilit.
Ir-regoli, imsemmija fil-paragrafi hawn fuq taħt dan il-punt għandhom japplikaw għar-riżultat analitiku li jinkiseb fuq il-kampjun għall-kontroll uffiċjali. Fil-każ ta' analiżi għal finijiet ta' difiża jew ta' referenza, japplikaw ir-regoli nazzjonali.
2.   Fir-rigward tad-diossini (PCDD/FS) u tal-PCBS simili għad-diossini
Il-lott ikun konformi jekk ir-riżultat ta' analiżi waħda
—
li tkun saret permezz ta' metodu ta' skrinjar b'rata ta' konformità falza inqas minn 5 %, jindika li l-livell ma jaqbiżx il-livell massimu rispettiv tal-PCDD/Fs u s-somma tal-PCDD/Fs u tal-PCBs simili għad-diossini kif stabbilit fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006;
—
li tkun saret permezz ta' metodu konfermatorju, ma jaqbiżx il-livell massimu rispettiv ta' PCDD/Fs u s-somma ta' PCDD/Fs u ta' PCBs simili għad-diossini kif stabbilit fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006 filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl estiża (5).
Għal assaġġi ta' skrinjar għandu jiġi stabbilit valur ta' limitu għad-deċiżjoni dwar il-konformità mal-livelli massimi rispettivi stabbiliti jew għall-PCDD/Fs jew għas-somma ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini.
Il-lott ikun nonkonformi mal-livell massimu kif stabbilit fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006 jekk il-medja taż-żewġ riżultati analitiċi tal-livell superjuri (analiżi duplikata (6)) miksuba bl-użu ta' metodu konfermatorju, filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl estiża, taqbeż il-livell massimu mingħajr ebda dubju raġonevoli.
L-inċertezza tal-kejl estiża hija kkalkulata bl-użu ta' fattur ta' kopertura ta' 2 li jagħti livell ta' fiduċja ta' madwar 95 %. Lott ikun nonkonformi jekk il-medja tal-valuri mkejla bl-inċertezza estiża tal-medja mnaqqsa tkun 'il fuq mil-livell massimu stabbilit.
Is-somma tal-inċertezzi estiżi stmati tar-riżultati analitiċi separati ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini għandha tintuża għall-inċertezza estiża stmata tas-somma ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini,
Ir-regoli, imsemmija fil-paragrafi hawn fuq taħt dan il-punt, għandhom japplikaw għar-riżultat analitiku miksub fuq il-kampjun għall-kontroll uffiċjali. Fil-każ ta' analiżi għal finijiet ta' difiża jew ta' referenza, japplikaw ir-regoli nazzjonali.
V.   IL-QBIŻ TAL-LIVELLI TA' AZZJONI
Il-livelli ta' azzjoni jservu ta' għodda biex jintgħażlu l-kampjuni f'dawk il-każijiet fejn jixraq li jiġi identifikat sors ta' kontaminazzjoni u li jittieħdu miżuri għat-tnaqqis jew għat-tneħħija tiegħu. Il-metodi ta' skrinjar għandhom jistabbilixxu l-valuri ta' limitu xierqa għall-għażla ta' dawk il-kampjuni. F'każ li jkunu meħtieġa sforzi sinfikanti biex jiġi identifikat is-sors u biex titnaqqas jew titneħħa l-kontaminazzjoni, jista' jkun il-każ li l-qbiż tal-livell ta' azzjoni jiġi kkonfermat b'analiżi duplikata bl-użu ta' metodu konfermatorju u billi titqies l-inċertezza tal-kejl estiża (7).
(1)  Id-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 97/747/KE tas-27 ta' Ottubru 1997 li tiffissal-livelli u l-frekwenzi tat-teħid tal-kampjuni provduti fid-Direttiva tal-Kunsill 96/23/KE sabiex jiġu monitorjati ċerti sustanzi u l-fdalijiet tagħhom f'ċerti prodotti mill-annimali (ĠU L 303, 6.11.1997, p. 12).
(2)  https://ec.europa.eu/food/sites/food/files/safety/docs/cs_contaminants_catalogue_dioxins_guidancesampling_exemples-dec2006_en.pdf
(3)  Il-prinċipji kif deskritti fid- “Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry” (Dokument ta' Gwida dwar l-Inċertezza tal-Kejl għal Laboratorji li jkunu qed iwettqu Analiżi ta' PCDD/F u PCB bl-użu ta' Dilwizzjoni ta' Isotopi bi Spettrometrija ta' Massa) [link to website] għandhom jiġu segwiti fejn japplikaw.
(4)  L-analiżi duplikata tkun neċessarja jekk ir-riżultat tal-ewwel determinazzjoni jkun nonkonformi. L-analiżi duplikata hija neċessarja sabiex tiġi eskluża l-possibilità ta' kontaminazzjoni kroċjata interna jew ta' taħlita aċċidentali tal-kampjuni. Fil-każ li l-analiżi ssir waqt inċident ta' kontaminazzjoni, il-konferma b'analiżi duplikata tista' tiġi eliminata f'każ li l-kampjuni magħżulin għall-analiżi jkunu marbuta permezz tat-traċċabbiltà mal-inċident ta' kontaminazzjoni u l-livell li jinsab ikun b'mod sinifikanti ogħla mil-livell massimu.
(5)  Dokument ta' Gwida dwar l-Inċertezza tal-Kejl għal Laboratorji li jkunu qed iwettqu Analiżi ta' PCDD/F u PCB bl-użu ta' Dilwizzjoni ta' Isotopi bi Spettrometrija ta' Massa) [link to website], Dokument ta' Gwida dwar l-Istima ta' LOD u LOQ għall-Kejl fil-Qasam tal-Kontaminanti fl-Għalf u l-Ikel [link to website].
(6)  L-analiżi duplikata tkun neċessarja jekk ir-riżultat tal-ewwel determinazzjoni bl-applikazzjoni ta' metodi konfermatorji bl-użu ta' standard intern tat-tikketta 13C għall-analiti rilevanti jkun nonkonformi. L-analiżi duplikata hija neċessarja sabiex tiġi eskluża l-possibbiltà ta' kontaminazzjoni kroċjata interna jew xi taħlita aċċidentali tal-kampjuni. Fil-każ li l-analiżi ssir waqt inċident ta' kontaminazzjoni, il-konferma b'analiżi duplikata tista' tiġi eliminata f'każ li l-kampjuni magħżula għall-analiżi jkunu konnessi permezz tat-traċċabbiltà mal-inċident ta' kontaminazzjoni u mal-livell misjub huwa b'mod sinifikanti ogħla mil-livell massimu.
(7)  Spjegazzjoni u rekwiżiti identiċi għal analiżi duplikata għall-kontroll ta' livelli ta' azzjoni kif imsemmi fin-nota 6 f'qiegħ il-paġna għal-livelli massimi.
ANNESS III
TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNI U REKWIŻITI GĦALL-METODI TA' ANALIŻI LI JINTUŻAW FIL-KONTROLL TAL-LIVELLI TAD-DIOSSINI (PCDD/FS) U TAL-PCBS SIMILI GĦAD-DIOSSINI F'ĊERTI OĠĠETTI TAL-IKEL
1.   KAMP TA' APPLIKAZZJONI
Ir-rekwiżiti stabbiliti f'dan l-Anness għandhom jiġu applikati meta l-oġġetti tal-ikel jiġu analizzati għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' 2,3,7,8-poliklorodibenżo-p-diossini u poliklorodibenżofurani (PCDD/Fs) u poliklorobifenili simili għad-diossini (PCBs simili għad-diossini) sostitwiti, u fir-rigward tat-tħejjija ta' kampjuni u r-rekwiżiti analitiċi għal finijiet regolatorji oħra, inklużi l-kontrolli li jwettaq l-operatur tan-negozju alimentari sabiex tiġi żgurata l-konformità mad-dispożizzjonijiet fl-Artikolu 4 tar-Regolament (KE) Nru 852/2004.
Il-monitoraġġ għall-preżenza ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini fl-oġġetti tal-ikel jista' jsir b'żewġ tipi differenti ta' metodi analitiċi:
(a)   Metodi ta' skrinjar
L-għan tal-metodi ta' skrinjar huwa li jintgħażlu dawk il-kampjuni b'livelli ta' PCDD/Fs u ta' PCBs simili għad-diossini li jaqbżu l-livelli massimi jew il-livelli ta' azzjoni. Il-metodi ta' skrinjar għandhom jiżguraw volum kbir ta' kampjuni kosteffettivi, u b'hekk iżidu l-possibbiltà li jiġu skoperti każijiet ġodda fejn esponiment għoli jista' jwassal għal riskji tas-saħħa għall-konsumaturi. L-applikazzjoni tagħhom għandha l-għan li jiġu evitati riżultati ta' konformità falza. Dawn jistgħu jinkludu metodi bijoanalitiċi u ta' GC-MS.
Il-metodi ta' skrinjar iqabblu r-riżultat analitiku ma' valur ta' limitu, billi jipprovdu deċiżjoni ta' iva/le dwar il-possibbiltà ta' qbiż tal-livell massimu jew tal-livell ta' azzjoni. Il-konċentrazzjoni ta' PCDD/Fs u s-somma ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini f'kampjuni suspettati li huma nonkonformi mal-livell massimu għandha tiġi ddeterminata jew ikkonfermata b'metodu konfermatorju.
Barra minn hekk, il-metodi ta' skrinjar jistgħu jagħtu indikazzjoni tal-livelli ta' PCDD/Fs u ta' PCBs simili għad-diossini preżenti fil-kampjun. F'każ li jiġu applikati metodi ta' skrinjar bijoanalitiċi, ir-riżultat jiġi espress bħala Ekwivalenti Bijoanalitiċi (BEQ), filwaqt li jekk jiġu applikati metodi GC-MS fiżiko-kimiċi dan jiġi espress bħala Ekwivalenti Tossiċi (TEQ). Ir-riżultati tal-metodi ta' skrinjar indikati numerikament huma adattati biex tintwera l-konformità jew is-suspett ta' nonkonformità jew il-qbiż tal-livelli ta' azzjoni u jagħtu indikazzjoni tal-medda ta' livelli f'każ ta' segwitu permezz ta' metodi konfermatorji. Dawn mhumiex adatti għal finijiet bħall-evalwazzjoni tal-livelli ta' sfond, l-istima tat-teħid, is-segwitu tax-xejriet matul iż-żminijiet fil-livelli jew l-evalwazzjoni mill-ġdid tal-livelli ta' azzjoni jew tal-livelli massimi.
(b)   Metodi konfermatorji
Il-metodi konfermatorji jippermettu l-identifikazzjoni u l-kwantifikazzjoni inekwivoki ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini preżenti f'kampjun u jipprovdu l-informazzjoni kollha fuq bażi konġenera. Għaldaqstant, dawn il-metodi jippermettu l-kontroll tal-livelli massimi u ta' azzjoni, inkluża l-konferma tar-riżultati li jinkisbu permezz tal-metodi ta' skrinjar. Barra minn hekk, ir-riżultati jistgħu jintużaw għal għanijiet oħra bħad-determinazzjoni ta' livelli ta' sfond baxxi fil-monitoraġġ tal-ikel, is-segwitu tax-xejriet matul iż-żminijiet, il-valutazzjoni tal-esponiment tal-popolazzjoni u biex tinħoloq bażi tad-dejta għall-possibbiltà tar-rievalwazzjoni tal-livelli massimi u l-livelli ta' azzjoni. Dawn huma importanti wkoll biex jiġu stabbiliti l-profili tal-konġeneri sabiex jiġi identifikat is-sors f'każ ta' kontaminazzjoni. Dawn il-metodi jużaw il-GC-HRMS. Jistgħu jintużaw ukoll il-GC-MS/MS għall-konferma tal-konformità jew tan-nonkonformità mal-livell massimu.
2.   SFOND
Sabiex jiġu kkalkulati l-konċentrazzjonijiet ta' TEQ, il-konċentrazzjonijiet tas-sustanzi individwali f'kampjun partikolari għandhom jiġu multiplikati bit-TEF rispettiv tagħhom, kif stabbilit mill-Organizzazzjoni Dinjija tas-Saħħa u kif elenkat fl-Appendiċi ta' dan l-Anness, u sussegwentement jingħaddu biex jinkiseb it-total tal-konċentrazzjoni tal-komposti simili għad-diossini espressi bħala TEQs.
Il-metodi konfermatorji u ta' skrinjar jistgħu jiġu applikati biss għall-kontroll ta' ċerta matriċi jekk il-metodi jkunu sensittivi biżżejjed li jindividwaw il-livelli b'mod affidabbli fil-livell massimu jew fil-livell ta' azzjoni.
3.   REKWIŻITI TA' GARANZIJA TAL-KWALITÀ
—
Għandhom jittieħdu miżuri sabiex tiġi evitata l-kontaminazzjoni kroċjata f'kull stadju tal-proċedura tat-teħid ta' kampjuni u tal-analiżi.
—
Il-kampjuni għandhom jinħażnu u jinġarru f'kontenituri tal-ħġieġ, tal-aluminju, tal-polipropilen jew tal-polietilen adattati għall-ħżin mingħajr ma jaffettwaw il-livelli ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini fil-kampjuni. It-traċċi tat-trab tal-karti għandhom jitneħħew mill-kontenitur tal-kampjuni.
—
Il-ħażna u l-ġarr tal-kampjuni għandhom jitwettqu b'mod li tinżamm l-integrità tal-kampjun tal-oġġett tal-ikel.
—
Sa fejn huwa rilevanti, kull kampjun tal-laboratorju għandu jkun mitħun fin u mħallat bl-użu ta' proċess li jkun wera li jwassal għal omoġenizzazzjoni totali (eż. tħin sabiex jgħaddi minn ġo għarbiel ta' 1 mm); il-kampjuni għandhom jitnixxfu qabel it-tħin jekk il-kontenut tal-indewwa jkun għoli wisq.
—
Il-kontroll ta' reaġenti, oġġetti tal-ħġieġ u tagħmir għall-possibbiltà li jiġu influwenzati r-riżultati bbażati fuq it-TEQ jew il-BEQ huwa ta' importanza ġenerali.
—
Għandha ssir analiżi inbjank billi ssir il-proċedura analitika sħiħa filwaqt li jitħalla barra l-kampjun biss.
—
Għall-metodi bijoanalitiċi, huwa ta' importanza kbira li l-oġġetti tal-ħġieġ u s-solventi kollha li jintużaw fl-analiżi għandhom jiġu ttestjati biex jintwera li huma ħielsa minn komposti li jfixklu s-sejba tal-komposti fil-mira fil-medda tal-ħidma. L-oġġetti tal-ħġieġ għandhom jitlaħalħu b'solventi jew/u jissaħħnu għal temperaturi adattati biex jitneħħew it-traċċi ta' PCDD/Fs, il-komposti simili għad-diossini u l-komposti ta' tfixkil mis-superfiċje tagħhom.
—
Il-kwantità tal-kampjun li jintuża għall-estrazzjoni għandha tkun biżżejjed biex jiġu ssodisfati r-rekwiżiti fir-rigward tal-medda ta' ħidma baxxa biżżejjed inklużi l-konċentrazzjonijiet tal-livelli massimi jew il-livelli ta' azzjoni.
—
Il-proċeduri speċifiċi għall-preparazzjoni tal-kampjun li jintużaw għall-prodotti inkwistjoni għandhom isegwu l-linji gwida aċċettati fuq livell internazzjonali.
—
Fil-każ tal-ħut, il-ġilda għandha titneħħa billi l-livell massimu japplika għal-laħam tal-muskoli mingħajr ġilda. Madankollu, jeħtieġ li l-fdalijiet kollha tal-laħam immuskolat u tat-tessut tax-xaħam li jinsabu fuq il-parti ta' ġewwa tal-ġilda jitneħħew bil-galbu u kompletament mill-ġilda u jinżiedu mal-kampjun li jrid jiġi analizzat.
4.   REKWIŻITI GĦAL-LABORATORJI
—
B'konformità mad-dispożizzjonijiet tar-Regolament (KE) Nru 882/2004, il-laboratorji għandhom ikunu akkreditati minn korp rikonoxxut li jopera skont il-Gwida ISO 58 biex ikun żgur li dawn qegħdin japplikaw l-assigurazzjoni tal-kwalità analitika. Il-laboratorji għandhom jiġu akkreditati billi jiġi segwit l-istandard EN ISO/IEC 17025. Il-prinċipji kif deskritti fil-Linji Gwida Tekniċi għall-istima tal-inċertezza tal-kejl u l-limiti ta' kwantifikazzjoni għall-analiżi ta' PCDD/Fs u PCBs għandhom jiġu segwiti fejn applikabbli (1).
—
Il-profiċjenza tal-laboratorju għandha tintwera permezz tal-parteċipazzjoni kontinwa b'suċċess fi studji interlaboratorji għad-determinazzjoni tal-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini fil-matriċijiet tal-ikel u fil-firxiet ta' konċentrazzjoni rilevanti.
—
Il-laboratorji li japplikaw metodi ta' skrinjar għall-kontroll ta' rutina tal-kampjuni għandhom jistabbilixxu kooperazzjoni mill-qrib mal-laboratorji li japplikaw metodu konfermatorju, kemm għall-kontrol tal-kwalità kif ukoll għall-konferma tar-riżultat analitiku tal-kampjuni suspetti.
5.   REKWIŻITI BAŻIĊI LI GĦANDHOM JIĠU SSODISFATI BIL-PROĊEDURA ANALITIKA GĦAD-DIOSSINI (PCDD/FS) U PCBS SIMILI GĦAD-DIOSSINI
5.1.   Medda ta' ħidma baxxa u limiti ta' kwantifikazzjoni
—
Fir-rigward tal-PCDD/Fs, il-kwantitajiet li jistgħu jiġu individwati għandhom ikunu fil-medda tal-femtogramm superjuri (10– 15 g) minħabba t-tossiċità estrema ta' wħud minn dawn il-komposti. Għall-biċċa l-kbira tal-konġeneri tal-PCBs il-limitu ta' kwantifikazzjoni fil-medda tan-nanogramm (10– 9 g) diġà huwa biżżejjed. Madankollu, għall-kejl tal-konġeneri tal-PCBs simili għad-diossini l-aktar tossiċi (b'mod partikolari l-konġeneri nonortosostitwiti), il-limitu inferjuri tal-medda ta' ħidma għandu jilħaq il-livelli tal-pikogramm inferjuri (10– 12 g).
5.2.   Għażla għolja (speċifiċità)
—
Jeħtieġ li ssir distinzjoni bejn PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini u għadd kbir ta' komposti oħra koestratti u li possibbilment jinterferixxu li jkunu preżenti f'konċentrazzjonijiet ta' daqs ferm akbar minn dawk tal-analiti ta' interess. Għall-metodi ta' kromatografija b'fażi gassuża/spettrometrija ta' massa (GC/MS), jeħtieġ li ssir differenzjazzjoni fost diversi konġeneri, pereżempju bejn il-konġeneri tossiċi (eż. is-sbatax-il PCDD/F sostitwiti fil-pożizzjoni 2,3,7,8 u t-tnax-il PCB simili għad-diossini) u konġeneri oħra.
—
Il-metodi bijoanalitiċi għandhom ikunu kapaċi jindividwaw il-komposti fil-mira fl-għamla tas-somma tal-PCDD/Fs, u/jew tal-PCBs simili għad-diossini. It-tindif tal-kampjun għandu jimmira li jneħħi l-komposti li jikkawżaw riżultati ta' nonkonformità falza jew il-komposti li jistgħu jnaqqsu r-reazzjoni, u b'hekk jikkawżaw riżultati ta' konformità falza.
5.3.   Akkuratezza kbira (eżattezza u preċiżjoni, rkupru apparenti bijoassaġġ)
—
Għall-metodi GC/MS, id-determinazzjoni għandha tipprovdi stima valida tal-konċentrazzjoni reali f'kampjun. Akkuratezza kbira (akkuratezza tal-kejl: il-qrubija tal-qbil bejn ir-riżultat tal-kejl mal-valur, reali jew assenjat, tal-kwantità li trid titkejjel) biex jiġi evitat li r-riżultat ta' analiżi tal-kampjun jiġi rrifjutat abbażi ta' dipendenza mhux rakkomandabbli tal-valur TEQ iddeterminat. L-akkuratezza hija espressa bħala eżattezza (id-differenza bejn il-valur medju mkejjel għal analit f'materjal iċċertifikat u l-valur iċċertifikat tiegħu, li huwa espress bħala perċentwal ta' dan il-valur) u preċiżjoni (id-devjazzjoni standard relattiva RSDR ikkalkolata mir-riżultati ġġenerati f'kundizzjonijiet ta' riproduċibilità).
—
Għall-metodi bijoanalitiċi, għandu jiġi ddeterminat l-irkupru apparenti tal-bijoassaġġ.
5.4.   Il-validazzjoni fil-medda tal-livell massimu u ġenerali tal-miżuri tal-kontroll tal-kwalità
—
Il-laboratorji għandhom juru r-rendiment ta' metodu fil-medda tal-livell massimu, eż. 0,5x, 1x u 2x il-livell massimu b'koeffiċjenti aċċettabbli ta' varjazzjoni għal analiżi ripetuta, matul il-proċedura ta' validazzjoni u/jew matul l-analiżi ta' rutina.
—
Bħala miżuri interni ta' kontroll tal-kwalità, għandhom jitwettqu kontrolli inbjank regolari u esperimenti miżjuda jew analiżi tal-kampjuni ta' kontroll (preferibbilment, jekk ikun hemm, materjal iċċertifikat ta' referenza). Għandhom jiġu rreġistrati u ċċekkjati it-tabelli għall-kontroll tal-kwalità tal-kontrolli inbjank, tal-esperimenti miżjuda jew tal-analiżi tal-kontroll tal-kampjuni biex ikun żgurat li r-rendiment analitiku huwa skont ir-rekwiżiti.
5.5.   Limitu ta' kwantifikazzjoni
—
Għal metodu ta' skrinjar bijoanalitiku, mhuwiex indispensabbli li jiġi stabbilit LOQ iżda l-metodu għandu juri li jista' jiddistingwi bejn il-valur inbjank u dak ta' limitu. Meta jingħata l-livell BEQ, għandu jiġi stabbilit livell ta' rappurtar għat-trattament ta' kampjuni li juru reazzjoni taħt dan il-livell. Għandu jintwera li l-livell ta' rappurtar hu differenti mill-kampjuni inbjank tal-proċedura mill-inqas b'fattur ta' tlieta, b'reazzjoni taħt il-medda ta' ħidma. Għaldaqstant, dan għandu jiġi kkalkulat minn kampjuni li fihom il-komposti fil-mira madwar il-livell minimu meħtieġ, u mhux minn proporzjon S/Ħ jew test inbjank.
—
Il-limitu ta' kwantifikazzjoni (LOQ) għal metodu konfermatorju għandu jkun ta' madwar għoxrin fil-mija tal-livell massimu.
5.6.   Kriterji analitici
—
Għal riżultati affidabbli minn metodi konfermatorji jew ta' skrinjar, il-kriterji li ġejjin għandhom jiġu ssodisfati fil-medda tal-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni għall-valur TEQ u l-valur BEQ rispettivament, kemm jekk iddeterminat bħala TEQ totali jew BEQ totali (bħala somma tal-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini) jew separatament għal PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini.
Skrinjar b'metodi bijoanalitiċi jew fiżikokimiċi
Metodi konfermatorji
Rata ta' konformità falza (*1)
< 5 %
Eżattezza
– 20 % sa + 20 %
Ripetibbiltà (RSDr)
< 20 %
Preċiżjoni intermedja (RSDR)
< 25 %
< 15 %
5.7.   Ir-rekwiżiti speċifiċi għall-metodi ta' skrinjar
—
Għall-iskrinjar jistgħu jintużaw kemm il-metodi GC-MS kif ukoll dawk bijoanalitiċi. Għall-metodi GC/MS għandhom jintużaw ir-rekwiżiti stabbiliti fil-punt 6. Għall-metodi bijoanalitiċi bbażati fuq iċ-ċelloli hemm stipulati rekwiżiti speċifiċi fil-punt 7.
—
Il-laboratorji li japplikaw metodi ta' skrinjar għall-kontrolli ta' rutina tal-kampjuni għandhom jistabbilixxu kooperazzjoni mill-qrib ma' laboratorji li japplikaw il-metodu konfermatorju.
—
Il-verifika tar-rendiment tal-metodu ta' skrinjar hija meħtieġa matul l-analiżi ta' rutina, b'kontroll tal-kwalità tal-analiżi u b'validazzjoni kontinwa tal-metodu. Għandu jkun hemm programm kontinwu għall-kontroll ta' riżultati konformi.
—
Kontroll tas-soppressjoni potenzjali tar-reazzjoni ċellulari u ċ-ċitotossiċità
20 % tal-estratti tal-kampjuni għandhom jitkejlu fi skrinjar ta' rutina biż-żieda ta' TCDD u mingħajrha, b'konformità mal-livell massimu jew mal-livell ta' azzjoni, biex jiġi vverifikat jekk ir-reazzjoni tistax tkun imħassra minn sustanzi ta' tfixkil li jinsabu fl-estratt tal-kampjun. Il-konċentrazzjoni mkejla tal-kampjun miżjud titqabbel mas-somma tal-konċentrazzjoni tal-estratt mhux miżjud flimkien mal-konċentrazzjoni miżjuda. Jekk din il-konċentrazzjoni mkejla tkun inqas minn 25 % tal-konċentrazzjoni kkalkolata (is-somma), dan jindika li s-sinjal potenzjali seta' tħassar, u l-kampjun rispettiv għandu jintbagħat għall-analiżi konfermatorja. Ir-riżultati għandhom jiġu mmonitorjati f'tabelli ta' kontroll tal-kwalità.
—
Il-kontroll tal-kwalità fuq kampjuni konformi
Għandhom jiġu kkonfermati bejn 2 % sa 10 % tal-kampjuni konformi, skont il-matriċi tal-kampjuni u l-esperjenza tal-laboratorju.
—
Id-determinazzjoni tar-rati ta' konformità falza mid-dejta tal-QC
Għandha tiġi ddeterminata r-rata tar-riżultati ta' konformità falza mill-iskrinjar ta' kampjuni inqas u ogħla mil-livell massimu jew mil-livell ta' azzjoni. Ir-rati reali ta' konformità falza għandhom ikunu inqas minn 5 %.
Wara li l-kontroll tal-kwalità tal-kampjuni konformi juri minimu ta' 20 riżultat ikkonfermat għal kull matriċi jew grupp ta' matriċi, il-konklużjonijiet dwar ir-rata ta' konformità falza jistgħu jitfasslu minn din il-bażi tad-dejta. Ir-riżultati mill-kampjuni analizzati fi provi interlaboratorji jew waqt inċidenti ta' kontaminazzjoni li jkopru sa medda ta' konċentrazzjoni ta' eż. 2x il-livell massimu (ML), jistgħu wkoll jiġu inklużi fil-minimu ta' 20 riżultat għall-evalwazzjoni tar-rata ta' konformità falza. Il-kampjuni għandhom ikopru l-profili tal-konġeneri l-aktar frekwenti, li jirrappreżentaw diversi sorsi.
Għalkemm it-testijiet ta' skrinjar għandhom bi preferenza jimmiraw li jindividwaw kampjuni li jaqbżu l-livell ta' azzjoni, il-kriterju għad-determinazzjoni tar-rati ta' konformità falza huwa l-livell massimu, filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl estiża tal-metodu konfermatorju.
—
Ir-riżultati tal-iskrinjar li jkunu potenzjalment nonkonformi għandhom dejjem jiġu vverifikati permezz ta' analiżi mill-ġdid sħiħa tal-kampjun oriġinali permezz ta' metodu konfermatorju. Dawn il-kampjuni jistgħu jintużaw ukoll biex tiġi evalwata r-rata ta' riżultati ta' nonkonformità falza. Għall-metodi ta' skrinjar, ir-rata ta' riżultati ta' nonkonformità falza hija l-frazzjoni tar-riżultati kkonfermati li huma konformi minn analiżi konfermatorja, filwaqt li fi skrinjar preċedenti l-kampjun kien ġie ddikjarat li hu suspettat bħala nonkonformi. Madankollu, l-evalwazzjoni ta' kemm hu vantaġġuż il-metodu ta' skrinjar għandha tkun imsejsa fuq it-tqabbil tal-kampjuni ta' nonkonformità falza mal-għadd totali ta' kampjuni kkontrollati. Din ir-rata għandha tkun baxxa biżżejjed biex jibqa' vantaġġuż l-użu ta' għodda ta' skrinjar.
—
Il-metodi bijoanalitiċi għandhom jagħtu indikazzjoni valida tal-livell tat-TEQ, ikkalkulat u espress bħala BEQ, tal-anqas taħt il-kundizzjonijiet ta' validazzjoni.
—
Anki għall-metodi bijoanalitiċi mwettqa f'kundizzjonijiet ta' ripetibbiltà, l-RSDr intralaboratorju tkun tipikament iżgħar mill-RSDR tar-riproduċibilità.
6.   REKWIŻITI SPEĊIFIĊI GĦAL METODI GC-MS LI GĦANDHOM JIĠU SSODISFATI GĦAL RAĠUNIJIET TA' KONFERMA U TA' SKRINJAR
6.1.   Id-differenzi aċċettabbli bejn il-livelli WHO-TEQ superjuri u inferjuri
—
Id-differenza bejn il-livell superjuri u l-livell inferjuri ma għandhiex taqbeż l-20 % għall-konferma tal-qbiż tal-livell massimu, jew f'każ ta' bżonn, tal-livell ta' azzjoni.
6.2.   Kontroll tal-irkupri
—
Iż-żieda tal-istandards PCDD/F interni sostitwiti għal 2,3,7,8-kloru ttikkettati 13C u tal-istandards interni ta' PCB simili għad-diossini ttikkettati 13C għandha ssir fil-bidu nett tal-metodu analitiku eż. qabel l-estrazzjoni sabiex tiġi vvalidata l-proċedura analitika. Tal-inqas konġeneru wieħed għal kull wieħed mill-gruppi omologi tetra sa oktaklorinati għall-PCDD/Fs u tal-inqas konġeneru wieħed għal kull wieħed mill-gruppi omologi għall-PCBs simili għad-diossini għandhom jiġu miżjuda (alternattivament, tal-inqas konġeneru wieħed għal kull funzjoni ta' reġistrazzjoni ta' jon magħżula għal kull spettrometrija ta' massa użata għall-monitoraġġ ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini). Fil-każ tal-metodi konfermatorji, għandhom jintużaw is-17-il standard intern kollha tal-PCDD/Fs sostitwiti għal 2,3,7,8 ttikkettati 13C u t-12-il standard intern kollha tal-PCBs simili għad-diossini ttikkettati 13C.
—
Għandhom jiġu ddeterminati wkoll il-fatturi ta' reazzjoni relattivi għal dawk il-konġeneri li għalihom ma hu miżjud l-ebda analogu ttikkettat 13C bl-użu ta' soluzzjonijiet ta' kalibrazzjoni adatti.
—
Għall-oġġetti tal-ikel li joriġinaw mill-pjanti u għall-oġġetti tal-ikel li joriġinaw mill-annimali li jkun fihom inqas minn 10 % ta' xaħam, iż-żieda ta' standards interni hija obbligatorja qabel l-estrazzjoni. Għall-oġġetti tal-ikel li joriġinaw mill-annimali li jkun fihom aktar minn 10 % ta' xaħam, l-istandards interni jistgħu jinżiedu qabel jew wara l-estrazzjoni tax-xaħam. Għandha titwettaq validazzjoni adatta tal-effiċjenza tal-estrazzjoni, skont l-istadju li fih jiġu introdotti l-istandards interni u skont jekk ir-riżultati jkunux irrappurtati abbażi tal-prodott jew tax-xaħam.
—
Qabel l-analiżi GC/MS, għandu jinżied standard wieħed jew jinżiedu żewġ standards ta' rkupru (surrogat/i).
—
Il-kontroll tal-irkupru huwa neċessarju. Għall-metodi konfermatorji, l-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu fil-medda ta' bejn 60 u 120 %. Irkupri ogħla jew aktar baxxi għal konġeneri individwali, b'mod partikolari għal ċerti dibenżo-p-diossini u dibenżofurani ettaklorinati u ottaklorinati huma aċċettabbli b'kundizzjoni li l-kontribuzzjoni tagħhom lill-valur tat-TEQ ma taqbiżx l-10 % tal-valur tat-TEQ totali (ibbażat fuq is-somma tal-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini). Għal metodi ta' skrinjar GC-MS, l-irkupri għandhom ikunu fil-medda ta' minn 30 sa 140 %.
6.3.   It-tneħħija ta' sustanzi ta' tfixkil
—
Is-separazzjoni ta' PCDD/Fs minn komposti klorinati ta' tfixkil bħal PCB mhux simili għad-diossini u eteri tad-difenil klorinati għandha ssir permezz ta' tekniki kromatografiċi adattati (preferibbilment b'kolonna ta' florisil, ta'alumina u/jew ta' karbonju).
—
Is-separazzjoni permezz ta' kromatografija b'fażi gassuża ta' isomeri għandha tkun biżżejjed (< 25 % quċċata ma' quċċata bejn 1,2,3,4,7,8-HxCDF u 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
6.4.   Kalibrazzjoni b'kurva standard
—
Il-medda tal-kurva ta' kalibrazzjoni għandha tkopri l-medda rilevanti tal-livell massimu jew tal-livell ta' azzjoni.
6.5.   Kriterji speċifiċi għal metodi konfermatorji
—
Fil-każ tal-GC-HRMS:
—
Fl-HRMS, ir-riżoluzzjoni għandha tipikament tkun akbar minn jew daqs 10 000 għall-medda sħiħa tal-massa f'qiegħ ta' 10 %.
—
Għandhom jiġu ssodisfatti aktar kriterji ta' identifikazzjoni u ta' konferma kif deskritt fl-istandards rikonoxxuti b'mod internazzjonali, pereżempju, fl-istandard EN 16215:2012 (L-għalf tal-annimali — Id-determinazzjoni tad-diossini u tal-PCBs simili għad-diossini b'GC/HRMS u ta' PCBs indikaturi b'GC/HRMS) u/jew fil-metodi EPA 1613 u 1668 kif riveduti.
—
Fil-każ tal-GC-MS/MS:
—
Il-monitoraġġ ta' mill-anqas żewġ joni prekursuri speċifiċi, kull wieħed b'jon tal-prodott ta' tranżizzjoni speċifiku korrispondenti, għall-analiti kollha tikkettati u mhux tikkettati fl-ambitu tal-analiżi.
—
It-tolleranza massima permessa tal-intensitajiet tal-joni relattivi ta' ± 15 % għall-joni ta' prodott ta' tranżizzjoni magħżula meta mqabbla ma' valuri kkalkulati jew imkejla (medja minn standards tal-kalibrazzjoni), li japplikaw kundizzjonijiet MS/MS identiċi, b'mod partikolari tal-enerġija tal-ħbit u l-pressjoni tal-ħbit tal-gass, għal kull tranżizzjoni ta' analita.
—
Ir-riżoluzzjoni għal kull kwadrupolu għandha tiġi stabbilita daqs jew aħjar mir-riżoluzzjoni tal-massa tal-unità (riżoluzzjoni tal-massa tal-unità: riżoluzzjoni biżżejjed sabiex tissepara żewġ quċċati b'unità ta' massa waħda bejniethom) sabiex titnaqqas il-possibbiltà ta' interferenzi fuq l-analiti ta' interess.
—
Għandhom jiġu ssodisfati l-kriterji ulterjuri kif deskritt fi standards rikonoxxuti b'mod internazzjonali, pereżempju, fl-istandard EN 16215:2012 (Għalf tal-annimali — Id-determinazzjoni ta' diossini u PCBs simili għad-diossini b'GC/HRMS u ta' PCBs indikaturi b'GC/HRMS) u/jew fil-metodi EPA 1613 u 1668 kif riveduti, ħlief l-obbligu tal-użu ta' GC-HRMS.
7.   REKWIŻITI SPEĊIFIĊI GĦALL-METODI BIJOANALITIĊI
Il-metodi bijoanalitiċi huma metodi bbażati fuq l-użu ta' prinċipji bijoloġiċi bħal testijiet ibbażati fuq iċ-ċelloli, assaġġi fuq ir-riċevituri jew immunoassaġġi. Dan il-punt jistabbilixxi r-rekwiżiti għall-metodi bijoanalitiċi b'mod ġenerali.
Bħala prinċipju, metodu ta' skrinjar jikklassifika kampjun bħala konformi jew suspettat li hu nonkonformi. Għal dan il-għan, il-livell tal-BEQ ikkalkulat jitqabbel mal-valur ta' limitu (ara l-punt 7.3). Il-kampjuni taħt il-valur ta' limitu jiġu ddikjarati konformi, il-kampjuni daqs jew ogħla mill-valur ta' limitu jiġu ddikjarati li huma nonkonformi u jirrikjedu analiżi permezz ta' metodu konfermatorju. Fil-prattika, livell tal-BEQ li jikkorrispondi għal żewġ terzi tal-livell massimu jista' jservi bħala valur ta' limitu dment li jiżgura rata ta' konformità falza taħt il-5 % u rata aċċettabbli għal riżultati ta' nonkonformità falza. B'livelli massimi separati għall-PCDD/Fs u għas-somma ta' PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini, il-kontroll tal-konformità ta' kampjuni mingħajr frazzjonament jirrikjedi valuri ta' limitu għall-bijoassaġġi adattati għall-PCDD/Fs. Għall-verifika tal-kampjuni li jaqbżu l-livelli ta' azzjoni, jista' jintuża perċentwal adattat tal-livell ta' azzjoni rispettiv bħala valur ta' limitu.
Jekk livell indikattiv jiġi espress f'BEQ, ir-riżultati mill-kampjun għandhom jingħatw fil-medda tal-ħidma u jaqbżu l-limitu tar-rappurtar (ara l-punti 7.1.1 u 7.1.6).
7.1.   Evalwazzjoni tar-reazzjoni għat-test
7.1.1.   Rekwiżiti ġenerali
—
Meta jiġu kkalkolati l-konċentrazzjonijiet minn kurva ta' kalibrazzjoni tat-TCDD, il-valuri fil-limitu superjuri tal-kurva juru varjazzjoni għolja (koeffiċjent għoli ta' varjazzjoni (CV)). Il-medda tal-ħidma hija l-erja fejn dan is-CV ikun iżgħar minn 15 %. Il-limitu inferjuri tal-medda tal-ħidma (limitu ta' rappurtar) għandu wkoll jiġi stabbilit b'mod sinifikanti f'livell ogħla (mill-inqas b'fattur ta' tlieta) mill-bjanki tal-proċedura. Il-limitu superjuri tal-medda tal-ħidma normalment huwa rrappreżentat bil-valur EC70 (70 % tal-konċentrazzjoni effettiva massima), iżda huwa iktar baxx jekk is-CV jkun ogħla minn 15 % f'din il-medda. Il-medda ta' ħidma għandha tiġi stabbilita waqt il-validazzjoni. Il-valuri ta' limitu (ara l-punt 7.3) għandhom ikunu fil-medda tal-ħidma.
—
Is-soluzzjonijiet standard u l-estratti tal-kampjuni għandhom jiġu ttestjati għall-inqas b'mod duplikat. Meta jintużaw id-duplikati, soluzzjoni standard jew estratt ta' kontroll ittestjat f'minn erbgħa sa sitt “wells” imqassma fuq il-platt għandhom jipproduċu reazzjoni jew konċentrazzjoni (possibbli biss fil-medda tal-ħidma) abbażi ta' CV < 15 %.
7.1.2.   Kalibrazzjoni
7.1.2.1.   Kalibrazzjoni b'kurva standard
—
Il-livelli fil-kampjuni jistgħu jiġu stmati billi titqabbel ir-reazzjoni tat-test ma' kurva ta' kalibrazzjoni tat-TCDD (jew PCB 126 jew taħlita standard ta' PCDD/F/PCB simili għad-diossini) biex jiġi kkalkulat il-livell BEQ fl-estratt u wara dan, fil-kampjun.
—
Il-kurvi ta' kalibrazzjoni għandhom jinkludu minn tmienja sa 12-il konċentrazzjoni (għall-inqas f'duplikati), b'konċentrazzjonijiet biżżejjed fil-parti t'isfel tal-kurva (il-medda ta' ħidma). Għandha tingħata attenzjoni speċjali għall-kwalità tal-aġġustament tal-kurva fil-medda ta' ħidma. Fih innifsu, il-valur R2 għandu ftit jew xejn valur fl-istima tal-adegwatezza tal-aġġustament fir-rigressjoni nonlineari. It-tnaqqis tad-differenza bejn il-livelli kkalkulati u dawk osservati fil-medda ta' ħidma tal-kurva jtejjeb l-aġġustament (eż. billi tiġi minimizzata s-somma ta' residwi kwadrati).
—
Wara jiġi kkoreġut il-livell stmat fl-estratt tal-kampjun għal-livell tal-BEQ ikkalkolat għall-kampjun inbjank ta' matriċi jew solvent (sabiex ikopri l-impuritajiet minn solventi u kimiċi użati), u l-irkupru apparenti (ikkalkolat mil-livell tal-BEQ ta' kampjuni ta' referenza adattati bi profili ta' konġeneri rappreżentattivi qrib il-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni). Sabiex jiġi kkoreġut irkupru, l-irkupru apparenti għandu dejjem ikun fil-medda meħtieġa (ara l-punt 7.1.4). Il-kampjuni ta' referenza li jintużaw għall-korrezzjoni tal-irkupru għandhom jikkonformaw mar-rekwiżiti mogħtija fil-punt 7.2.
7.1.2.2.   Kalibrazzjoni b'kampjuni ta' referenza
Bħala alternattiva, tista' tintuża kurva ta' kalibrazzjoni mħejjija minn tal-inqas 4 kampjuni ta' referenza (ara l-punt 7.2: jistgħu jintużaw bjank tal-matriċi wieħed, flimkien ma' tliet kampjuni ta' referenza b'0,5x, 1,0x u 2,0x il-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni, filwaqt li titneħħa l-ħtieġa ta' korrezzjoni tal-bjank u tal-irkupru jekk il-proprjetajiet tal-matriċi tal-kampjuni ta' referenza jaqblu ma' dawk tal-kampjuni mhux magħrufa. F'dan il-każ, ir-reazzjoni tat-test li tikkorrispondi ma' żewġ terzi tal-livell massimu (ara l-punt 7.3) tista' tiġi kkalkulata direttament minn dawn il-kampjuni u użata bħala valur ta' limitu. Għall-kontroll ta' kampjuni li jaqbżu l-livelli ta' azzjoni, il-valur ta' limitu jista' jkun perċentwal adattat ta' dawn il-livelli ta' azzjoni.
7.1.3.   Id-determinazzjoni separata tal-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini
L-estratti jistgħu jinqasmu fi frazzjonijiet li jkun fihom il-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini, u li jippermettu indikazzjoni separata tal-livelli tat-TEQ tal-PCDD/Fs u tal-PCBs simili għad-diossini (f'BEQs). Preferibbilment għandha tintuża kurva ta' kalibrazzjoni standard tal-PCB 126 biex jiġu evalwati r-riżultati għall-frazzjoni li fiha l-PCBs simili għad-diossini.
7.1.4.   Rkupri apparenti tal-bijoassaġġi
L-“irkupru apparenti tal-bijoassaġġ” għandu jiġi kkalkulat minn kampjuni ta' referenza adattati bi profili ta' konġeneri rappreżentattivi qrib il-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni u espress bħala perċentwal tal-livell tal-BEQ meta mqabbel mal-livell tat-TEQ. Skont it-tip ta' assaġġ u t-TEFs (2) li jintużaw, id-differenzi bejn il-fatturi tat-TEF u tal-REP għall-PCBs simili għad-diossini jistgħu jwasslu biex il-PCBs simili għad-diossini jkollhom irkupri apparenti baxxi meta mqabbla mal-PCDD/Fs. Għaldaqstant, jekk titwettaq determinazzjoni separata tal-PCDD/Fs u tal-PCBs simili għad-diossini, l-irkupri apparenti tal-bijoassaġġi għandhom ikunu: bejn 20 % u 60 % għall-PCBs simili għad-diossini, bejn 50 % u 130 % għall-PCDD/Fs (il-meded japplikaw għall-kurva ta' kalibrazzjoni tat-TCDD). Billi l-kontribuzzjoni tal-PCBs simili għad-diossini għas-somma tal-PCDD/Fs u tal-PCBs simili għad-diossina tista' tvarja bejn il-matriċi u l-kampjuni differenti, l-irkupri apparenti tal-bijoassaġġi għall-parametru tas-somma jirriflettu dawk il-meded u għandhom ikunu bejn 30 % u 130 %.
7.1.5.   Kontroll tal-irkupri għat-tindif
It-telf ta' komposti waqt it-tindif għandu jiġi kkontrollat waqt il-validazzjoni. Kampjun inbjank miżjud b'taħlita ta' konġeneri differenti għandu jiġi ppreżentat għat-tindif (mill-inqas n = 3) u l-irkupru u l-varjabbiltà għandhom jiġu kkontrollati permezz ta' metodu konfermatorju. L-irkupru għandu jkun bejn 60 % u 120 % speċjalment għall-konġeneri li jikkontribwixxu aktar minn 10 % għal-livell tat-TEQ f'taħlitiet diversi.
7.1.6.   Limitu tar-Rappurtar
Meta jkunu qed jiġu rrapportati l-livelli tal-BEQs, il-limitu tar-rappurtar għandu jiġi ddeterminat mill-kampjuni matriċi rilevanti bl-involviment ta' profili ta' konġeneri tipiċi, imma mhux mill-kurva ta' kalibrazzjoni tal-istandards minħabba preċiżjoni baxxa fil-medda inferjuri tal-kurva. Għandhom jitqiesu l-effetti mill-estrazzjoni u t-tindif. Il-limitu ta' rappurtar għandu jiġi stabbilit b'mod sinifikanti f'livell ogħla (mill-inqas b'fattur ta' tlieta) mill-bjanki tal-proċedura.
7.2.   Użu ta' kampjuni ta' referenza
—
Il-kampjuni ta' referenza għandhom jirrappreżentaw il-matriċi tal-kampjuni, il-profili tal-konġeneri u l-meded tal-konċentrazzjoni għall-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini qrib il-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni.
—
F'kull serje ta' testijiet għandhom jiġu inklużi bjank tal-proċedura, jew preferibbilment bjank tal-matriċi, u kampjun ta' referenza fil-livell massimu jew fil-livell ta' azzjoni. Dawn il-kampjuni għandhom jiġu estratti u ttestjati fl-istess ħin f'kundizzjonijiet identiċi. Il-kampjun ta' referenza għandu juri biċ-ċar reazzjoni elevata meta mqabbel mal-kampjun inbjank, u b'hekk jiżgura l-adegwatezza tat-test. Dawn il-kampjuni jistgħu jintużaw għall-korrezzjonijiet tal-bjank u tal-irkupru.
—
Il-kampjuni ta' referenza li jintgħażlu biex titwettaq il-korrezzjoni tal-irkupru għandhom ikunu rappreżentattivi tal-kampjuni tat-test, u dan ifisser li l-profili tal-konġeneri ma għandhomx iwasslu għal sottostima tal-livelli.
—
Il-kampjuni ta' referenza żejda, eż. b'0,5x u 2x il-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni jistgħu jiġu inklużi sabiex juru r-rendiment korrett tat-test fil-medda ta' interess għall-kontroll tal-livell massimu jew tal-livell ta' azzjoni. Meta jitqiegħdu flimkien, dawn il-kampjuni jistgħu jintużaw biex jiġu kkalkulati l-livelli tal-BEQ fil-kampjuni tat-test (ara l-punt 7.1.2.2).
7.3.   Determinazzjoni tal-valuri ta' limitu
Ir-relazzjoni bejn ir-riżultati bijoanalitiċi fil-BEQ u r-riżultati minn metodi konfermatorji fit-TEQ għandha tiġi stabbilita (eż. permezz ta' esperimenti ta' kalibrazzjoni adattati għall-matriċi, li jinvolvu kampjuni ta' referenza miżjuda b'0, 0,5x, 1x u 2x il-livell massimu (ML), b'6 ripetizzjonijiet fuq kull livell (n = 24)). Il-fatturi ta' korrezzjoni (tal-bjank u tal-irkupru) jistgħu jiġu stmati permezz ta' din ir-relazzjoni iżda għandhom jiġu kkontrollati f'kull serje ta' testijiet billi jiġu inklużi bjanki tal-proċedura/tal-matriċi u kampjuni tal-irkupru (il-punt 7.2).
Il-valuri ta' limitu għandhom jiġu stabbiliti għad-deċiżjoni dwar il-konformità tal-kampjun mal-livelli massimi jew għall-kontroll tal-livelli ta' azzjoni, jekk ikun ta' interess, mal-livell massimu jew mal-livell ta' azzjoni rispettiv stabbilit, jew għall-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini waħidhom, jew għas-somma tal-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini. Dawn huma rrappreżentati mill-punti tat-tmiem aktar baxxi tad-distribuzzjoni tar-riżultati bijoanalitiċi (korretti għall-irkupru u inbjank) li jikkorrispondu mal-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju bbażat fuq livell ta' fiduċja ta' 95 %, li jimplika rata ta' konformità falza ta' < 5 %, u fuq RSDR ta' < 25 %. Il-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju huwa l-livell massimu, filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl estiża.
Fil-prattika, il-valur ta' limitu (fil-BEQ) jista' jiġi kkalkulat permezz tal-approċċi li ġejjin (ara l-Illustrazzjoni 1):
7.3.1.   L-użu tal-bandeġġ aktar baxx tal-intervall ta' previżjoni ta' 95 % fil-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju
fejn:
BEQDL
BEQs jikkorrispondu għal-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju, li huwa l-ML filwaqt li titqies l-inċertezza tal-kejl estiża
sy,x
devjazzjoni standard tar-residwi
t α,f = m – 2
fattur student (α = 5 %, f = gradi ta' libertà, b'naħa waħda)
m
għadd totali ta' punti ta' kalibrazzjoni (indiċi j)
n
għadd ta' ripetizzjonijiet f'kull livell
xi
konċentrazzjoni fil-kampjun (fit-TEQ) tal-punt tal-kalibrazzjoni I ddeterminata permezz ta' metodu konfermatorju
medja tal-konċentrazzjonijiet (fit-TEQ) tal-kampjuni kollha ta' kalibrazzjoni
parametru tas-somma tal-kwadrati
i
=
l-indiċi għall-punt ta' kalibrazzjoni i
7.3.2.   Kalkolu mir-riżultati bijoanalitiċi (korretti għall-irkupru u inbjank) ta' analiżi tal-kampjuni multipla (n ≥ 6) ikkontaminati fil-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju, bħala l-punt tat-tmiem aktar baxx tad-distribuzzjoni tad-dejta fil-valur tal-BEQ medju korrispondenti:
Valur ta' limitu = BEQDL – 1,64 × SDR
fejn:
SDR
devjazzjoni standard tar-riżultati tal-biojassaġġ fil-BEQDL, imkejla f'kundizzjonijiet ta' riproduċibilità intralaboratorju
7.3.3.   Il-kalkolu bħala l-valur medju tar-riżultati bijoanalitiċi (fil-BEQ, ikkoreġuti għall-irkupru u inbjank) mill-analiżi tal-kampjuni multipla (n> 6) ikkontaminati f'żewġ terzi tal-livell massimu jew tal-livell ta' azzjoni. Dan hu bbażat fuq l-osservazzjoni li dan il-livell se jkun qrib il-valur ta' limitu ddeterminat fil-punt 7.3.1 jew 7.3.2.
Il-kalkolu tal-valuri ta' limitu abbażi ta' livell ta' fiduċja ta' 95 % li jimplika rata ta' konformità falza < 5 %, u RSDR < 25 %:
1.
mill-bandeġġ aktar baxx tal-intervall ta' previżjoni ta' 95 % fil-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju,
2.
mill-analiżi tal-kampjuni multipla (n≥ 6) ikkontaminati fil-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju bħala l-punt tat-tmiem aktar baxx tad-distribuzzjoni tad-dejta (irrappreżentat fl-illustrazzjoni b'kurva b'forma ta' qanpiena) fil-valur tal-BEQ medju korrispondenti.
Illustrazzjoni 1
7.3.4.   Restrizzjonijiet għall-valuri ta' limitu
Il-valuri ta' limitu msejsa fuq il-BEQ ikkalkulati mill-RSDR miksuba waqt il-validazzjoni bl-użu ta' numru limitat ta' kampjuni bi profili ta' konġeneri/matriċi differenti jistgħu jkunu ogħla mil-livell massimu jew mil-livell ta' azzjoni msejsa fuq it-TEQ minħabba preċiżjoni aħjar minn dik miksuba f'analiżi ta' rutina fejn irid jiġi kkontrollat spettru mhux magħruf ta' profili ta' konġeneri potenzjali. F'dawn il-każijiet, il-valuri ta' limitu għandhom jiġu kkalkulati b'RSDR = 25 %, jew preferibbilment, b'żewġ terzi tal-livell massimu jew tal-livell ta' azzjoni.
7.4.   Karatteristiċi tar-rendiment
—
Billi ma jista' jintuża l-ebda standard intern fil-metodi bijoanalitiċi, għandhom isiru testijiet fuq ir-ripetibbiltà sabiex tinkiseb informazzjoni dwar id-devjazzjoni standard f'serje ta' testijiet u bejniethom. Ir-ripetibbiltà għandha tkun inqas minn 20 %, u r-riproduċibilità intralaboratorju għandha tkun inqas minn 25 %. Dan għandu jkun ibbażat fuq il-livelli kkalkulati f'BEQs wara l-korrezzjoni tal-bjank u tal-irkupru.
—
Bħala parti mill-proċess ta' validazzjoni, it-test għandu juri distinzjoni bejn kampjun inbjank u livell fil-valur ta' limitu, kif ukoll jippermetti l-identifikazzjoni ta' kampjuni ogħla mill-valur ta' limitu korrispondenti (ara l-punt 7.1.2).
—
Għandhom jiġu definiti l-komposti fil-mira, l-interferenzi potenzjali u l-livelli massimi tollerabbli inbjank.
—
Id-devjazzjoni standard relattiva mfissra bħala persentaġġ fir-reazzjoni jew fil-konċentrazzjoni kkalkulata mir-reazzjoni (possibbli biss fil-medda ta' ħidma) ta' determinazzjoni tripla ta' estratt tal-kampjun, ma għandhiex tkun ogħla minn 15 %.
—
Ir-riżultati mhux korretti tal-kampjun(i) ta' referenza espressi f'BEQs (inbjank u fil-livell massimu jew fil-livell ta' azzjoni) għandhom jintużaw għall-evalwazzjoni tar-rendiment tal-metodu bijoanalitiku tul perjodu ta' żmien kostanti.
—
Għandhom jiġu rrekordjati u kkontrollati t-tabelli għall-kontroll tal-kwalità għall-proċeduri inbjank u għal kull tip ta' kampjun ta' referenza biex ikun żgurat li r-rendiment analitiku huwa skont ir-rekwiżiti, b'mod partikolari għall-proċeduri inbjank fir-rigward tad-differenza minima mitluba meta mqabbla mal-limitu inferjuri tal-medda ta' ħidma u għall-kampjuni ta' referenza fir-rigward tar-riproduċibilità intralaboratorju. Il-proċeduri inbjank għandhom jiġu kkontrollati sew biex meta jitnaqqsu jiġu evitati riżultati ta' konformità falza.
—
Għandhom jinġabru u jintużaw ir-riżultati mill-metodi konfermatorji tal-kampjuni suspettati u bejn 2 u 10 % tal-kampjuni konformi (minimu ta' 20 kampjun għal kull matriċi) biex jiġi evalwat ir-rendiment tal-metodu ta' skrinjar u r-relazzjoni bejn il-BEQs u t-TEQs. Din il-bażi tad-dejta tista' tintuża għall-evalwazzjoni mill-ġdid tal-valuri ta' limitu applikabbli għall-kampjuni ta' rutina għall-matriċi vvalidati.
—
Ir-rendiment b'suċċess tal-metodu jista' jintwera wkoll permezz ta' parteċipazzjoni fi provi interlaboratorji. Ir-riżultati mill-kampjuni analizzati fil-provi interlaboratorji, li jkopru sa medda ta' konċentrazzjoni ta' eż. 2x ML, jistgħu jiġu inklużi wkoll fl-evalwazzjoni tar-rata ta' konformità falza, jekk laboratorju jkun jista' juri r-rendiment b'suċċess tiegħu. Il-kampjuni għandhom ikopru l-profili tal-konġeneri l-aktar frekwenti, li jirrappreżentaw diversi sorsi.
—
F'xi każijiet, il-valuri ta' limitu jistgħu jiġu evalwati mill-ġdid, b'riflessjoni tal-matriċi speċifika u l-profili tal-konġeneri ta' dan l-inċident partikolari.
8.   RAPPURTAR TAR-RIŻULTAT
Metodi konfermatorji
—
Ir-riżultati analitiċi għandhom jinkludu l-livelli tal-konġeneri individwali tal-PCDD/F u tal-PCB simili għad-diossini u l-valuri tat-TEQ għandhom jiġu rrappurtati bħala livell inferjuri, livell superjuri u livell medju sabiex jiġi inkluż il-massimu tal-informazzjoni fir-rappurtar tar-riżultati u tkun tista' ssir l-interpretazzjoni tar-riżultati skont rekwiżiti speċifiċi.
—
Ir-rapport għandu jinkludi wkoll il-metodu li jkun intuża għall-estrazzjoni tal-PCDD/Fs, tal-PCBs simili għad-diossini u tal-lipidi. Il-kontenut ta' lipidi tal-kampjun għandu jiġi ddeterminat u rrappurtat għall-matriċi tal-ikel b'livelli massimi espressi abbażi ta' xaħam u konċentrazzjoni ta' xaħam mistennija fil-medda ta' 0 – 2 % (b'korrispondenza mal-leġiżlazzjoni eżistenti). Għal kampjuni oħra, id-determinazzjoni tal-kontenut ta' lipidi hija fakultattiva.
—
L-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu disponibbli f'każ li l-irkupri jinsabu barra mill-medda msemmija fil-punt 6.2, f'każ li jinqabeż il-livell massimu (f'dan il-każ, l-irkupri għal waħda miż-żewġ analiżijiet duplikati) u f'każijiet oħra fuq talba.
—
Billi għandha titqies l-inċertezza tal-kejl estiża meta tittieħed deċiżjoni dwar il-konformità tal-kampjun, dan il-parametru għandu jkun disponibbli wkoll. Għalhekk, ir-riżultati analitiċi għandhom jiġu rrappurtati bħala x +/- U fejn x huwa r-riżultat analitiku u U hija l-inċertezza tal-kejl estiża bl-użu ta' fattur ta' kopertura ta' 2 li jagħti livell ta' fiduċja ta' madwar 95 %. Fil-każ ta' determinazzjoni separata tal-PCDD/Fs u tal-PCBs simili għad-diossini, is-somma tal-inċertezza stmata estiża tar-riżultati analitiċi separati tal-PCDD/Fs u tal-PCBs simili għad-diossini għandha tintuża għas-somma tal-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini.
—
Ir-riżultati għandhom jiġu espressi bl-istess unitajiet ta' kejl u bl-istess għadd ta' ċifri sinifikanti bħalma huma tal-livelli massimi stipulati fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006.
Metodi ta' skrinjar bijoanalitiċi
—
Ir-riżultat tal-iskrinjar għandu jiġi espress bħala konformi jew suspettat li hu nonkonformi (“suspettat”).
—
Barra minn hekk, jista' jingħata riżultat indikattiv għall-PCDD/Fs u/jew għall-PCBs simili għad-diossini f'BEQ (mhux TEQ) (ara l-punt 1). Il-kampjuni b'reazzjoni taħt il-limitu ta' rappurtar għandhom jiġu espressi bħala taħt il-limitu ta' rappurtar. Il-kampjuni b'reazzjoni 'l fuq mill-medda ta' ħidma għandhom jiġu rrappurtati bħala li jaqbżu l-medda tal-ħidma u l-livell korrispondenti għal-limitu superjuri tal-medda tal-ħidma għandu jingħata f'BEQ.
—
Għal kull tip ta' matriċi tal-kampjun, ir-rapport għandu jsemmi l-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni li fuqu hija bbażata l-evalwazzjoni.
—
Ir-rapport għandu jsemmi t-tip ta' test applikat, il-prinċipju bażiku tat-test u t-tip ta' kalibrazzjoni.
—
Ir-rapport għandu jinkludi wkoll il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCDD/Fs, tal-PCBs simili għad-diossini u tal-lipidi. Il-kontenut ta' lipidi tal-kampjun għandu jiġi ddeterminat u rrappurtat għall-matriċi tal-ikel b'livelli massimi espressi abbażi ta' xaħam u b'konċentrazzjoni ta' xaħam mistennija fil-medda ta' 0 – 2 % (skont il-leġiżlazzjoni eżistenti). Għal kampjuni oħrajn, id-determinazzjoni tal-kontenut ta' lipidi hija fakultattiva.
—
F'każ ta' kampjuni suspettati li huma nonkonformi, ir-rapport irid jinkludi nota dwar l-azzjoni li trid tittieħed. Il-konċentrazzjoni ta' PCDD/Fs u s-somma ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini f'dawk il-kampjuni b'livelli għoljin jeħtieġ li tiġi ddeterminata/kkonfermata b'metodu konfermatorju.
—
Ir-riżultati nonkonformi għandhom jiġu rrappurtati biss minn analiżi konfermatorja.
Metodi ta' skrinjar fiżiko-kimiċi
—
Ir-riżultat tal-iskrinjar għandu jiġi espress bħala konformi jew suspettat li hu nonkonformi (“suspettat”).
—
Għal kull tip ta' matriċi tal-kampjun, ir-rapport għandu jsemmi l-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni li fuqu hija bbażata l-evalwazzjoni.
—
Barra minn hekk, jistgħu jingħataw il-livelli għal konġeneri individwali tal-PCDD/Fs u/jew tal-PCBs simili għad-diossini u l-valuri tat-TEQ irrappurtati bħala livell inferjuri, livell superjuri u livell medju. Ir-riżultati għandhom jiġu espressi bl-istess unitajiet ta' kejl u (tal-anqas) bl-istess għadd ta' ċifri sinifikanti bħalma huma tal-livelli massimi stipulati fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006.
—
L-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu disponibbli f'każ li l-irkupri jkunu barra mill-medda msemmija fil-punt 6.2 u f'każijiet oħra fuq talba.
—
Ir-rapport għandu jsemmi t-tip ta' metodu GC-MS applikat.
—
Ir-rapport għandu jinkludi wkoll il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCDD/Fs, tal-PCBs simili għad-diossini u tal-lipidi. Il-kontenut ta' lipidi fil-kampjun għandu jiġi ddeterminat u rrappurtat għall-matriċi tal-ikel b'livelli massimi espressi abbażi ta' xaħam u b'konċentrazzjoni ta' xaħam mistennija fil-medda ta' 0 – 2 % (skont il-leġiżlazzjoni eżistenti). Għal kampjuni oħra, id-determinazzjoni tal-kontenut ta' lipidi hija fakultattiva.
—
F'każ ta' kampjuni li dwarhom ikun hemm suspett li ma humiex konformi, ir-rapport għandu jinkludi nota dwar l-azzjoni li għandha tittieħed. Il-konċentrazzjoni ta' PCDD/Fs u s-somma ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini fil-kampjuni b'livelli għoljin jeħtieġ li jiġu ddeterminati/kkonfermati b'metodu konfermatorju.
—
In-nonkonformità tista' tiġi deċiża biss wara analiżi konfermatorja.
(1)  Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry [link to website],(Dokument ta' Gwida dwar l-Inċertezza tal-Kejl għal Laboratorji li jkunu qed iwettqu Analiżi ta' PCDD/Fs u PCBs bl-użu ta' Dilwizzjoni ta' Isotopi bi Spettrometrija ta' Massa)), Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food [link to website] (Dokument ta' Gwida dwar l-Istima ta' LOD u LOQ għall-Kejl fil-Qasam tal-Kontaminanti fl-Għalf u l-Ikel) ()
(*1)  Fir-rigward tal-livelli massimi.
(2)  Ir-rekwiżiti attwali huma msejsa fuq it-TEFs ippubblikati fi: M. Van den Berg et al, Toxicol Sci 93 (2), 223–241 (2006).
Appendiċi
WHO-TEFs għall-valutazzjoni tar-riskju għall-bnedmin abbażi tal-konklużjonijiet tal-laqgħa ta' esperti tal-Programm Internazzjonali dwar is-Sigurtà tas-Sustanzi Kimiċi (IPCS) tal-Organizzazzjoni Dinjija tas-Saħħa (WHO) li saret f'Ġinevra f'Ġunju 2005 (1)
Konġeneru
Valur TEF
Konġeneru
Valur TEF
Dibenżo-p-diossini(“PCDDs”)
PCBs “simili għad-diossini”
PCBs non-orto + PCBs mono-orto
2,3,7,8-TCDD
1
1,2,3,7,8-PeCDD
1
PCBs non-orto
1,2,3,4,7,8-HxCDD
0,1
PCB 77
0,0001
1,2,3,6,7,8-HxCDD
0,1
PCB 81
0,0003
1,2,3,7,8,9-HxCDD
0,1
PCB 126
0,1
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD
0,01
PCB 169
0,03
OCDD
0,0003
Dibenżofurani (“PCDFs”)
PCBs Mono-orto
2,3,7,8-TCDF
0,1
PCB 105
0,00003
1,2,3,7,8-PeCDF
0,03
PCB 114
0,00003
2,3,4,7,8-PeCDF
0,3
PCB 118
0,00003
1,2,3,4,7,8-HxCDF
0,1
PCB 123
0,00003
1,2,3,6,7,8-HxCDF
0,1
PCB 156
0,00003
1,2,3,7,8,9-HxCDF
0,1
PCB 157
0,00003
2,3,4,6,7,8-HxCDF
0,1
PCB 167
0,00003
1,2,3,4,6,7,8-HpCDF
0,01
PCB 189
0,00003
1,2,3,4,7,8,9-HpCDF
0,01
OCDF
0,0003
Abbrevjazzjonijiet użati:
“T” = tetra; “Pe” = penta; “Hx” = eża; “Hp” = etta; “O” = otta; “CDD” = klorodibenżodiossina; “CDF” = klorodibenżofuran; “CB” = klorobifenil.
(1)  Martin van den Berg et al., The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds. Toxicological Sciences 93(2), 223–241 (2006).
ANNESS IV
TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNI U REKWIŻITI GĦALL-METODI TAL-ANALIŻI UŻATI FIL-KONTROLL TAL-LIVELLI TA' PCBS MHUX SIMILI GĦAD-DIOSSINI F'ĊERTI OĠĠETTI TAL-IKEL
Ir-rekwiżiti stabbiliti f'dan l-Anness għandhom jiġu applikati meta l-oġġetti tal-ikel jiġu analizzati għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' PCBs mhux simili għad-diossini u fir-rigward tat-tħejjija ta' kampjuni u rekwiżiti analitiċi għal finijiet regolatorji oħra, inkluż il-kontrolli li jitwettqu mill-operaturi ta' negozji alimentari biex tkun żgurata l-konformità mad-dispożizzjonijiet fl-Artikolu 4 tar-Regolament (KE) Nru 852/2004.
Id-dispożizzjonijiet dwar it-tħejjija tal-kampjuni previsti fil-punt 3 tal-Anness III ta' dan ir-Regolament għandhom ukoll ikunu applikabbli għall-kontroll tal-livelli ta' PCBs mhux simili għad-diossini fl-ikel.
1.   Metodi ta' detezzjoni applikabbli:
Il-kromatografija b'fażi gassuża/Detezzjoni tal-Qabda tal-Elettron (GC/ECD), GC/LRMS, GC/MS-MS, GC/HRMS jew metodi ekwivalenti.
2.   Identifikazzjoni u konferma tal-analiti ta' interess:
—
Ħin ta' żamma relattiv b'rabta mal-istandards interni jew standards ta' referenza (devjazzjoni aċċettabbli ta' +/– 0,25 %).
—
Għandha tiġi kkonfermata s-separazzjoni permezz ta' kromatografija b' fażi gassuża tal-PCBs mhux simili għad-diossini (minn sustanzi ta' tfixkil, speċjalment PCBs ta' koelużjoni, b'mod partikolari jekk il-livelli tal-kampjuni jkunu fil-medda tal-limiti legali u n-nonkonformità għadha trid tiġi kkonfermata (1)).
—
Għal tekniki GC/MS:
—
Monitoraġġ ta' mill-inqas l-għadd li ġej ta' joni molekulari jew joni karatteristiċi mir-raggruppament molekulari:
—
żewġ joni speċifiċi għall-HRMS,
—
tliet joni speċifiċi għal LRMS,
—
żewġ joni prekursuri speċifiċi, kull wieħed b'jon tal-prodott ta' tranżizzjoni korrispondenti speċifiku għal MS-MS.
—
Tolleranzi massimi permessi għall-proporzjonijiet ta' abbundanza għall-frammenti ta' mases magħżula:
Id-devjazzjoni relattiva tal-proporzjon ta' abbundanza tal-frammenti ta' massa magħżula minn abbundanza teoretika jew standard ta' kalibrazzjoni għall-jon fil-mira (il-jon l-aktar abbundanti mmonitorjat) tal-jon jew joni kwalifikaturi: ± 15 %.
—
Għal GC/ECD:
Konferma tar-riżultati li jaqbżu l-livell massimu b'żewġ kolonni GC b'fażijiet stazzjonarji ta' polarità differenti.
3.   Dimostrazzjoni tar-rendiment tal-metodu:
Il-validazzjoni fil-medda tal-livell massimu (0,5 sa darbtejn il-livell massimu) b'koeffiċjent ta' varjazzjoni aċċettabbli għal analiżi ripetuta (ara r-rekwiżiti għall-preċiżjoni intermedja fil-punt 8).
4.   Limitu ta' kwantifikazzjoni:
Is-somma tal-LOQs (2) tal-PCBs mhux simili għad-diossini ma għandux ikun ogħla minn terz tal-livell massimu (3).
5.   Kontroll tal-kwalità:
Il-kontrolli inbjank regolari, l-analiżi ta' kampjuni miżjuda, il-kampjuni ta' kontroll tal-kwalità, il-parteċipazzjoni fi studji interlaboratorji dwar matriċijiet rilevanti.
6.   Kontroll tal-irkupri:
—
L-użu ta' standards interni xierqa bi proprjetajiet fiżikokimiċi komparabbli mal-analiti ta' interess.
—
Iż-żieda ta' standards interni:
—
Iż-żieda mal-prodotti (qabel il-proċess ta' estrazzjoni u tindif);
—
Hi possibbli wkoll iż-żieda max-xaħam estratt (qabel il-proċess ta' tindif), jekk il-livell massimu jkun espress abbażi ta' xaħam.
—
Ir-rekwiżiti għall-metodi li jużaw is-sitt konġeneri kollha tal-PCBs mhux simili għad-diossini ttikkettati b'isotopu:
—
Il-korrezzjoni tar-riżultati għall-irkupri tal-istandards interni,
—
L-irkupri ġeneralment aċċettabbli tal-istandards interni ttikkettati b'isotopu huma bejn 60 u 120 %,
—
Irkupri anqas jew aktar għal konġeneri individwali b'kontribuzzjoni għas-somma tal-PCBs mhux simili għad-diossini taħt l-10 % huma aċċettabbli.
—
Rekwiżiti għall-metodi li ma jużawx is-sitt standards interni kollha ttikkettati b'isotopu jew standards interni oħra:
—
Il-kontroll tal-irkupru tal-istandard(s) intern(i) għal kull kampjun,
—
L-irkupri aċċettabbli tal-istandard(s) intern(i) bejn 60 u 120 %,
—
Il-korrezzjoni tar-riżultati għall-irkupri tal-istandards interni.
—
L-irkupri tal-konġeneri mhux ittikkettati għandhom jiġu vverifikati permezz ta' kampjuni miżjuda jew kampjuni ta' kontroll tal-kwalità b'konċentrazzjonijiet fil-medda tal-livell massimu. L-irkupri aċċettabbli għal dawn il-konġeneri huma bejn 60 u 120 %.
7.   Rekwiżiti għal-laboratorji:
B'konformità mad-dispożizzjonijiet tar-Regolament (KE) Nru 882/2004, il-laboratorji għandhom jiġu akkreditati minn korp rikonoxxut li jaħdem skont il-Gwida ISO 58 biex jiżgura li dawn qegħdin japplikaw assigurazzjoni ta' kwalità analitika. Il-laboratorji għandhom jiġu akkreditati billi jiġi segwit l-istandard EN ISO/IEC 17025. Barra minn hekk, il-prinċipji kif deskritti fil-Linji Gwida Tekniċi għall-istima tal-inċertezza tal-kejl u l-limiti ta' kwantifikazzjoni għall-analiżi tal-PCBs għandhom jiġu segwiti meta applikabbli (4).
8.   Karatteristiċi tar-rendiment: Kriterji għas-somma tal-PCBs mhux simili għad-diossini fil-livell massimu:
Dilwizzjoni ta' isotopi bi spettrometrija ta' massa (*1)
Tekniki oħrajn
Eżattezza
– 20 sa + 20 %
– 30 sa + 30 %
Preċiżjoni intermedja (RSDR)
≤ 15 %
≤ 20 %
Differenza bejn il-kalkolu tal-livell superjuri u dak tal-livell inferjuri
≤ 20 %
≤ 20 %
9.   Rappurtar tar-riżultati
—
Ir-riżultati analitiċi għandhom jinkludu l-livelli tal-konġeneri individwali tal-PCBs mhux simili għad-diossini u s-somma tal-PCBs mhux simili għad-diossini, irrappurtati bħala livell inferjuri, livell superjuri u livell medju sabiex jiġi inkluż il-massimu tal-informazzjoni fir-rappurtar tar-riżultati u b'hekk tkun tista' ssir l-interpretazzjoni tar-riżultati skont ir-rekwiżiti speċifiċi.
—
Ir-rapport għandu jinkludi wkoll il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCBs u tal-lipidi. Il-kontenut ta' lipidi tal-kampjun għandu jiġi ddeterminat u rrappurtat għall-matriċi tal-ikel b'livelli massimi espressi abbażi ta' xaħam u b'konċentrazzjoni ta' xaħam mistennija fil-medda ta' 0 — 2 % (skont il-leġiżlazzjoni eżistenti). Għal kampjuni oħra, id-determinazzjoni tal-kontenut ta' lipidi hija fakultattiva.
—
L-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu disponibbli f'każ li l-irkupri jkunu barra mill-medda msemmija fil-punt 6, f'każ li l-livell massimu jinqabeż, u f'każijiet oħra meta dawn jintalbu.
—
Peress li fid-deċiżjoni dwar il-konformità ta' kampjun għandha titqies l-inċertezza tal-kejl estiża, dak il-parametru għandu jkun disponibbli wkoll. Għalhekk, ir-riżultati analitiċi għandhom jiġu rrappurtati bħala x +/– U fejn x huwa r-riżultat analitiku u U hija l-inċertezza tal-kejl estiża bl-użu ta' fattur ta' kopertura ta' 2 li jagħti livell ta' fiduċja ta' madwar 95 %.
—
Ir-riżultati għandhom jiġu espressi bl-istess unitajiet ta' kejl u bl-istess għadd ta' ċifri sinifikanti bħal-livelli massimi stipulati fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006.
(1)  Il-konġeneri li ħafna drabi jkunu f'koelużjoni huma eż. PCB 28/31, PCB 52/69 u PCB 138/163/164. Fir-rigward tal-GC/MS għandhom jitqiesu wkoll interferenzi potenzjali minn frammenti ta' konġeneri aktar klorinati.
(2)  Il-prinċipji kif deskritti fil-“Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food” (id-Dokument ta' Gwida dwar l-Istima ta' LOD u LOQ għall-Kejl fil-Qasam tal-Kontaminanti fl-Għalf u l-Ikel) [link to website] għandhom jiġu segwiti meta applikabbli.
(3)  Huwa rrakkomandat ħafna li jkun hemm kontribuzzjoni aktar baxxa tal-livell tar-reaġent inbjank minn dik tal-livell ta' kontaminant f'kampjun. Il-laboratorju huwa responsabbli għall-kontroll tal-varjazzjoni tal-livelli inbjank, b'mod partikolari, jekk il-livelli inbjank jitnaqqsu.
(4)  “Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry” [link to website], “Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food” [link to website].
(*1)  Huwa meħtieġ l-użu tas-sitt analogi kollha ttikkettati 13C bħala standards interni

Summary:
Metodi ta’ teħid ta’ kampjuni u analiżi għall-kontroll tal-livelli ta’ ċerti elementi fl-oġġetti tal-ikel
Metodi ta’ teħid ta’ kampjuni u analiżi għall-kontroll tal-livelli ta’ ċerti elementi fl-oġġetti tal-ikel
 
SOMMARJU TA’:
Ir-Regolament tal-Kummissjoni (UE) 2017/644 li jistabbilixxi metodi ta’ teħid ta’ kampjuni u analiżi għall-kontroll tal-livelli ta’ diossini, PCBs simili għad-diossini u PCBs mhux simili għad-diossini f’ċerti oġġetti tal-ikel
Ir-Regolament tal-Kummissjoni (UE) 2015/705 li jistabbilixxi metodi ta’ teħid tal-kampjuni u kriterji ta’ rendiment għall-metodi ta’ analiżi għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta’ aċidu eruċiku f’oġġetti tal-ikel
Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 333/2007 li jistabbilixxi l-metodi ta’ teħid ta’ kampjuni u analiżi għall-kontroll uffiċjali ta’ livelli ta’ mikroelementi u kontaminanti tal-ipproċessar fl-oġġetti tal-ikel
Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 401/2006 li jistabbilixxi l-metodi tat-teħid ta’ kampjuni u l-metodi ta’ analiżi għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta’ mikotossini fl-oġġetti tal-ikel
X’INHU L-GĦAN TAR-REGOLAMENTI?
Huma stabbilew metodi ta’ teħid ta’ kampjuni u analiżi biex jiċċekkjaw il-livelli ta’ kontaminanti fl-ikel.
PUNTI EWLENIN
Il-kontaminanti huma sustanzi preżenti fl-ikel bħala riżultat tad-diversi stadji tal-produzzjoni, l-imballaġġ, it-trasport u l-ħżin tiegħu, jew mill-ambjent. Billi l-kontaminazzjoni ġeneralment għandha impatt negattiv fuq il-kwalità tal-ikel u timplika riskju għas-saħħa tal-bniedem, l-UE ħadet miżuri biex timminimizza l-kontaminanti fl-ikel. Il-livelli massimi huma stabbiliti għall-kontaminanti tal-ikel li huma l-aktar ta’ tħassib għall-konsumaturi tal-UE.
L-erba’ regolamenti jirreferu għar-Regolament (KE) Nru 882/2004 dwar il-kontrolli uffiċjali (l-Artikolu 11(4) dwar il-metodi ta’ teħid ta’ kampjuni u analiżi). Minn dak iż-żmien ’l hawn dan ir-regolament tħassar u ġie sostitwit bir-Regolament (UE) 2017/625 (ara s-sommarju), li l-Artikolu 34 tiegħu jittratta metodi ta’ teħid ta’ kampjuni u analiżi.
Regolament (UE) 2017/644
Id-diossini u l-komposti simili għad-diossini huma sustanza niġġiesa ambjentali persistenti, l-aktar prodotti sekondarji minuri ta’ proċessi ta’ ħruq jew industrijali. Il-PCBs intużaw biex isiru t-tagħmir elettriku, il-linek, l-adeżivi, ir-ritardanti tal-fjammi u ż-żebgħa. Dawn huma persistenti ħafna u solubbli ħafna fix-xaħam, u dan jispjega għaliex il-PCBs għadhom preżenti u jistgħu jakkumulaw fix-xaħam tal-annimali u tul il-katina alimentari.It-Taqsima 5 tal-Anness tar-Regolament (KE) Nru 1881/2006 tistabbilixxi l-livelli massimi permissibbli (ara s-sommarju); Il-metodi tat-teħid ta’ kampjuni huma deskritti fl-Anness II tar-Regolament (UE) 2017/644; Il-preparazzjoni u l-analiżi ta’ kampjuni jitwettqu bl-użu tal-metodi u bl-applikazzjoni tal-kriterji ta’ prestazzjoni fl-Annessi III u IV tar-Regolament (UE) 2017/644; Ir-Regolament (UE) Nru 589/2014 huwa mħassar u kwalunkwe referenza għalih hija diretta għar-Regolament (UE) 2017/644.Ir-Regolament (UE) 2015/705
L-aċidu eruċiku huwa kostitwent normali ta’ ċerti żjut taż-żerriegħa li jkun intwera li għandhom effetti detrimentali fuq is-saħħa jekk jiġu kkunsmati fi kwantitajiet kbar.It-Taqsima 8 tal-Anness tar-Regolament (KE) Nru 1881/2006 tistabbilixxi l-livelli massimi permissibbli; It-teħid ta’ kampjuni, u l-analiżi jitwettqu bl-użu ta’ metodi u bl-applikazzjoni tal-kriterji ta’ prestazzjoni deskritti fl-Anness tar-Regolament (UE) 2015/705; Id-Direttiva 80/891/EEC hija mħassra u kwalunkwe referenza għaliha hija diretta għar-Regolament (UE) 2015/705.Ir-Regolament (KE) Nru 333/2007
Iċ-ċomb, il-kadmju, il-merkurju, il-perklorat, il-landa, it-3-MCPD, l-esteri tal-aċidi grassi ta’ 3-MCPD, l-esteri tal-aċidi grassi tal-gliċidol, acrylamide, benżo(a)piren u idrokarburi aromatiċi poliċikliċi (PAH) oħra huma preżenti fl-ikel bħala konsegwenza ta’ kontaminazzjoni ambjentali, migrazzjoni mill-imballaġġ u jistgħu jidħlu wkoll fil-katina alimentari fl-ipproċessar, u jirriżultaw f’bijoakkumulazzjoni fit-tessut uman.
Iċ-ċomb, il-kadmju, il-merkurju u l-perklorat huma prinċipalment preżenti fl-ikel bħala konsegwenza tal-kontaminazzjoni ambjentali u l-proċessi industrijali. Il-landa hija preżenti fl-ikel fil-laned permezz tal-migrazzjoni tal-landa mill-bott għall-ikel.
L-esteri tal-aċidi grassi ta’ 3-MCPD u l-esteri tal-aċidi grassi tal-gliċidol jinsabu fiż-żjut veġetali raffinati, u fl-ikel li fih dawn iż-żjut, u jaffettwaw il-kliewi u l-fertilità tal-irġiel jekk il-kwantitajiet sikuri jinqabżu.
L-akrilammid huwa fformat f’ikel rikk fil-karboidrati waqt il-ħami, ix-xiwi, l-iggriljar, il-qali u l-broiling. Il-benżo(a)piren u idrokarburi aromatiċi poliċikliċi oħra jirriżultaw minn kombustjoni mhux kompluta ta’ materja organika u jinsabu f’ħafna tipi ta’ ikel, speċjalment laħam xiwi.It-Taqsimiet 3, 4 u 6 tal-Anness tar-Regolament (KE) Nru 1881/2006 jistabbilixxu l-livelli massimi permissibbli; It-teħid ta’ kampjuni u l-analiżi jitwettqu bl-użu ta’ metodi deskritti fl-Anness għar-Regolament (KE) Nru 333/2007; Id-Direttivi 2001/22/KE, 2004/16/KE u 2005/10/KE huwa mħassra u kwalunkwe referenza għalihom hija diretta għar-Regolament (KE) Nru 333/2007.Ir-Regolament (KE) Nru 401/2006
Il-mikotossini huma sustanzi tossiċi prodotti minn fungi li potenzjalment jikkontaminaw l-ikel u l-għalf fl-istadji kollha tal-katina tal-provvista alimentari. Ċerti mikotossini jista’ jkollhom effetti karċinoġeniċi (tal-fwied u tal-kliewi).It-Taqsima 2 tal-Anness tar-Regolament (KE) Nru 1881/2006 tistabbilixxi l-livelli massimi permissibbli ta’ ċerti mikotossini f’ċerti oġġetti tal-ikel; Il-metodi tat-teħid ta’ kampjuni huma deskritti fl-Anness I tar-Regolament (KE) Nru 401/2006; Il-preparazzjoni u l-analiżi ta’ kampjuni jitwettqu bl-użu tal-metodi u bl-applikazzjoni tal-kriterji ta’ prestazzjoni fl-Annessi III u IV tar-Regolament (KE) Nru 401/2006; Id-Direttivi 98/53/KE, 2002/26/KE, 2003/78/KE u 2005/38/KE huwa mħassra u kwalunkwe referenza għalihom hija diretta għar-Regolament (KE) Nru 401/2006.
MINN META JAPPLIKAW IR-REGOLAMENTI?
Ir-Regolament (UE) 2017/644 (diossini u PCBs) ilu japplika mis-26 ta’ April 2017. Ir-Regolament (UE) 2015/705 (aċidu eruċiku) ilu japplika mill-21 ta’ Mejju 2015. Ir-Regolament (KE) Nru 333/2007 (mikroelementi u kontaminanti tal-ipproċessar) ilu japplika mill-1 ta’ Ġunju 2007. Ir-Regolament (KE) Nru 401/2006 (mikotossini) ilu japplika mill-1 ta’ Lulju 2006.
SFOND
Għal aktar informazzjoni, ara:Teħid ta’ kampjuni u Analiżi (il-Kummissjoni Ewropea) Laboratorji u Ċentri ta’ Referenza (il-Kummissjoni Ewropea) Kontaminanti (il-Kummissjoni Ewropea) Skeda informattiva tal-kontaminanti tal-ikel (il-Kummissjoni Ewropea).
DOKUMENTI EWLENIN
Ir-Regolament tal-Kummissjoni (UE) 2017/644 tal-5 ta’ April 2017 li jistabbilixxi metodi ta’ teħid ta’ kampjuni u analiżi għall-kontroll tal-livelli ta’ diossini, PCBs simili għad-diossini u PCBs mhux simili għad-diossini f’ċerti oġġetti tal-ikel u li jħassar ir-Regolament (UE) Nru 589/2014 (ĠU L 92, 6.4.2017, pp. 9-34)
Ir-Regolament tal-Kummissjoni (UE) Nru 2015/705 tat-30 ta’ April 2015 li jistabbilixxi metodi ta’ teħid tal-kampjuni u kriterji ta’ rendiment għall-metodi ta’ analiżi għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta’ aċidu eruċiku f’oġġetti tal-ikel u li jħassar id-Direttiva 80/891/KEE (ĠU L 113, 1.5.2015, pp. 29-37)
Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 333/2007 tat-28 ta’ Marzu 2007 li jistabbilixxi l-metodi ta’ teħid ta’ kampjuni u analiżi għall-kontroll uffiċjali ta’ livelli ta’ mikroelementi u kontaminanti tal-ipproċessar fl-oġġetti tal-ikel (ĠU L 88, 29.3.2007, pp. 29-38)
L-emendi suċċessivi għar-Regolament (KE) Nru 333/2007 ġew inkorporati fit-test oriġinali. Din il-verżjoni konsolidata għandha valur dokumentarju biss.
Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 401/2006 tat-23 ta’ Frar 2006 li jistabbilixxi l-metodi tat-teħid ta’ kampjuni u l-metodi ta’ analiżi għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta’ mikotossini fl-oġġetti tal-ikel (ĠU L 70, 9.3.2006, pp. 12-34)
Ara l-verżjoni konsolidata.
DOKUMENTI RELATATI
Ir-Regolament ta’ Implimentazzjoni tal-Kummissjoni (UE) 2019/2093 tad-29 ta’ Novembru 2019 li jemenda r-Regolament (KE) Nru 333/2007 fir-rigward tal-analiżi tal-esteri tal-aċidi xaħmin tat-3-monokloropropan-1,2-diol (3-MCPD), tal-esteri tal-aċidi xaħmin tal-gliċidil, tal-perklorat u tal-akrilammid (ĠU L 317, 9.12.2019, pp. 96-101)
Regolament (UE) 2017/625 tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill tal-15 ta’ Marzu 2017 dwar il-kontrolli uffiċjali u attivitajiet uffiċjali oħra mwettqa biex jiżguraw l-applikazzjoni tal-liġi tal-ikel u tal-għalf, ta’ regoli dwar is-saħħa u t-trattament xieraq tal-annimali, dwar is-saħħa tal-pjanti u dwar prodotti għall-protezzjoni tal-pjanti, li jemenda r-Regolamenti (KE) Nru 999/2001, (KE) Nru 396/2005, (KE) Nru 1069/2009, (KE) Nru 1107/2009, (UE) Nru 1151/2012, (UE) Nru 652/2014, (UE) 2016/429 u (UE) 2016/2031 tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill, ir-Regolamenti tal-Kunsill (KE) Nru 1/2005 u (KE) Nru 1099/2009 u d-Direttivi tal-Kunsill 98/58/KE, 1999/74/KE, 2007/43/KE, 2008/119/KE u 2008/120/KE, u li jħassar ir-Regolamenti (KE) Nru 854/2004 u (KE) Nru 882/2004 tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill, id-Direttivi tal-Kunsill 89/608/KEE, 89/662/KEE, 90/425/KEE, 91/496/KEE, 96/23/KE, 96/93/KE u 97/78/KE u d-Deċiżjoni tal-Kunsill 92/438/KEE (Regolament dwar il-Kontrolli Uffiċjali) (ĠU L 95, 7.4.2017, pp. 1-142)
Ara l-verżjoni konsolidata.
Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 1881/2006 tad-19 ta’ Diċembru 2006 li jiffissa l-livelli massimi ta’ ċerti kontaminanti fl-oġġetti tal-ikel (ĠU L 364, 20.12.2006, pp. 5-24)
Ara l-verżjoni konsolidata.
l-aħħar aġġornament 08.05.2020