Separation of Enantiomers by a Process Combination of Chromatography and Crystallisation

Field: Chemical Engineering (Physical Sciences)

Eine der grundlegenden Aufgabenstellungen in der Verfahrenstechnik ist die Entwicklung effizienter Trennverfahren. Ein innovativer, wenn auch bislang kaum systematisch untersuchter Ansatz ist hierbei die zielgerichtete Verschaltung von Trennverfahren unterschiedlichen Typs auf der Fließbildebene.\nGegenstand dieser Arbeit ist eine solche Verfahrenskombination zur Trennung von Enantiomeren. Eine geeignete und etablierte Technologie für dieses ebenso relevante wie schwierige Trennproblem stellt die Chromatographie mit simuliertem Gegenstrom (SMB-Chromatographie) dar. Allerdings wird die Leistungsfähigkeit dieses Verfahrens in der Regel durch hohe Reinheitsanforderungen beschränkt. Ein weiteres Verfahren zur Gewinnung eines reinen Enantiomers ist die selektive Kristallisation. Allerdings ist zu ihrer Anwendung eine gewisse Anreicherung in Bezug auf das zu gewinnende Enantiomer notwendig. Eine Verschaltung von SMB-Chromatographie und enantioselektiver Kristallsation erlaubt es, die limitierenden hohen Reinheitsanforderungen an den SMB-Prozess zu senken, was eine signifikante Verbesserung der Effizienz des Gesamtprozesses ermöglicht.\nIn dieser Arbeit wird diese Prozesskombination erstmals systematisch und umfassend untersucht. Im Mittelpunkt stehen dabei das Verständnis und die grundlegende Auslegung dieses Prozesses, sowie die Bewertung seines Potentials. Um mögliche Vorteile wie auch Limitierungen herauszuarbeiten, werden zunächst die beiden einzelnen Verfahren untersucht. Von besonderem Interesse ist hierbei der Einfluss der beteiligten thermodynamischen Gleichgewichte auf die Leistungsfähigkeit beider Prozesse. Hierzu werden verschiedene Stoffsysteme anhand experimenteller Daten betrachtet.\nDie Ergebnisse einer parametrischen Studie zum SMB-Verfahren verdeutlichen, dass die Senkung der Reinheitsanforderungen eine signifikante Steigerung des Durchsatzes von SMB-Prozessen bei gleichzeitiger Senkung des Lösemittelbedarfs ermöglicht. Um die sich hieraus ergebenden Möglichkeiten vollständig nutzen zu können, ist jedoch die Anwendung einer entsprechend angepassten Auslegungsmethodik notwendig.\nAusgehend von einem Ansatz zur Beschreibung ternärer Löslichkeitsgleichgewichte wird eine ähnliche Studie zur enantioselektiven Kristallisation durchgeführt. Die Ergebnisse belegen dabei die herausragende Bedeutung der spezifischen Eigenschaften des Löslichkeitsgleichgewichts für die erzielbare Ausbeute und die Auslegung dieses Prozesses.\nUnter Einbeziehung der Ergebnisse dieser Untersuchungen wird abschließend die Verfahrenskombination insgesamt untersucht. Auf der Basis eines Ansatzes zur effizienten Massenbilanzierung in Netzewrken verschalteter Trennprozesse wird hierfür eine Shortcut-Methode entwickelt, welche auch auf andere Prozesskombinationen übertragbar ist. Die mit dieser Methode erzielten Ergebnisse für verschiedene Prozessalternativen und unterschiedliche Stoffsysteme belegen eindrucksvoll das Potential einer Kombination aus SMB-Chromatographie und selektiver Kristallisation bezüglich der Effizienzsteigerung präparativer Enantiomerentrennungen.