Studies on petrochemicals using thermal analysis coupled to photo ionisation mass spectrometry Chemical analysis of heavy highly viscous and poorly soluble fractions is still problematic. However thermal analysis hyphenated to photo ionisation mass spectrometry is well suited for these challenging samples. Components either evaporate or decompose into smaller products which are then ionised by soft universal or selective photo ionisation and detected by subsequent mass spectrometry. Besides the evaluation of the employed technique new findings about asphaltenes fouling samples the branching of polyethylene and decomposition of polyethylene terephthalate are presented.<eng> Die chemische Analyse von schweren Fraktionen und Polymeren bereitet Probleme. Die Thermische Analyse mit nachfolgender Photoionisierungsmassenspektrometrie ist hingegen gut geeignet um diese anspruchsvollen Proben zu untersuchen. Komponenten werden verdampft oder durch Pyrolyse in kleinere Bruchstücke zersetzt die dann mittels weicher universeller oder selektiver Photoionisierung ionisiert und massenspektrometrisch detektiert werden. Neben der Evaluation der Methode konnten so neue Erkenntnisse über Asphaltene Foulingproben Polyethylen und Polyethylenterephthalat gewonnen werden.<ger>