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une couche d'huile lourde de schiste, ils traversent ensuite, avant de se rendre aux brûleurs, un régulateur de pression, système Siry-Lizard, semblable à ceux en usage dans les usines à gaz, intercalé entre le gazomètre et la conduite d'amenée aux fours. Le four breveté par M. E. Lombard, en 1886, pour la combustion de l'hydrogène sulfuré, quelle qu'en soit la source, est un four à étages comprenant deux compartiments séparés par une cloison en briques réfractaires et mesurant 2m,30 de profondeur intérieure. L'enveloppe des fours est en maçonnerie ordinaire, sauf l'intérieur qui est construit en matériaux réfractaires siliceux; les étages, au nombre de quatre, ont 2 mètres de longueur sur 0m,40 de largeur et sont formés par des dalles réfractaires de 0m,40 X 0m,50 encastrées dans la maçonnerie des deux côtés extérieurs et supportées à l'intérieur par des briques réfractaires sur plat. Les dalles ont l'épaisseur des briques ordinaires. L'étage supérieur occupe en longueur et en largeur toute la section du four et est formé par des plaques percées de trous pour le passage du gaz; les autres étages forment cloisons à ouvertures contrariées, l'espace vide laissé pour le passage des gaz mesurant 0m,30 sur 0m,40. Chaque four reçoit à sa base quatre brûleurs à gaz hydrogène sulfuré et deux tubes à air pour entretenir la combustion; ces six tubes sont disposés trois par trois, le tube à air occupant le centre entre deux brûleurs; les brûleurs sont en terre réfractaire de 0m,01 d'épaisseur, ils mesurent 2 mètres de longueur et 0m,04 de diamètre intérieur, ils portent sur leur face supérieure des stries ou un pointillé pour diviser les gaz, et pénètrent jusqu'aux 2/3 environ de leur longueur dans le four. Ils sont reliés, dans la partie non sciée de 0m,30, avec un tube en fonte portant un robinet pour régler l'arrivée du gaz, et relié lui-même avec la conduite principale du gaz qui se trouve dans une fosse au-devant des fours, à une profondeur telle qu'un ouvrier surveillant la marche des fours puisse observer facilement la façon dont s'opère la combustion. Les tubes à air ont un diamètre de
sa base quatre brûleurs à gaz hydrogène sulfuré et deux tubes à air pour entretenir la combustion; ces six tubes sont disposés trois par trois, le tube à air occupant le centre entre deux brûleurs; les brûleurs sont en terre réfractaire de 0m,01 d'épaisseur, ils mesurent 2 mètres de longueur et 0m,04 de diamètre intérieur, ils portent sur leur face supérieure des stries ou un pointillé pour diviser les gaz, et pénètrent jusqu'aux 2/3 environ de leur longueur dans le four. Ils sont reliés, dans la partie non sciée de 0m,30, avec un tube en fonte portant un robinet pour régler l'arrivée du gaz, et relié lui-même avec la conduite principale du gaz qui se trouve dans une fosse au-devant des fours, à une profondeur telle qu'un ouvrier surveillant la marche des fours puisse observer facilement la façon dont s'opère la combustion. Les tubes à air ont un diamètre de 0m,06 et portent une douille en fer qui permet de régler à volonté l'entrée de l'air. Les produits de la combustion se rendent dans un carreau collecteur mesurant 0m,45 X 0m,60 situé au-dessus des fours, ils pénètrent ensuite dans une petite chambre à poussière, puis dans le clopper. La hauteur totale des fours du sol au bas du carreau est de 1m,77. La pression du gaz est de 0m,04 d'épaisseur d'eau. Ce four a donné d'excellents résultats et permet de réaliser une combustion très complète de l'hydrogène sulfuré. A Oldbury, l'hydrogène sulfuré dégagé des marcs de soude par la solution de chlorure de magnésium à une température voisine de 100° traversait, au sortir des "régénérateurs", d'abord une couche d'eau, puis un condenseur consistant en une série de tubes verticaux en fer dans lesquels se condensait la vapeur d'eau entraînée et était ensuite enmagasiné dans un gazomètre d'une capacité de 30,000 pieds cubes (850 mètres cubes). Le gaz arrivant dans les fours sous pression constante et l'accès de l'air étant réglé avec soin, la combustion de l'hydrogène sulfuré ne présente aucune difficulté, le gaz brûle dans les brûleurs aussi tranquillement qu'une flamme de gaz d'éclairage. Mais si l'on n'observe que ces
totale des fours du sol au bas du carreau est de 1m,77. La pression du gaz est de 0m,04 d'épaisseur d'eau. Ce four a donné d'excellents résultats et permet de réaliser une combustion très complète de l'hydrogène sulfuré. A Oldbury, l'hydrogène sulfuré dégagé des marcs de soude par la solution de chlorure de magnésium à une température voisine de 100° traversait, au sortir des "régénérateurs", d'abord une couche d'eau, puis un condenseur consistant en une série de tubes verticaux en fer dans lesquels se condensait la vapeur d'eau entraînée et était ensuite enmagasiné dans un gazomètre d'une capacité de 30,000 pieds cubes (850 mètres cubes). Le gaz arrivant dans les fours sous pression constante et l'accès de l'air étant réglé avec soin, la combustion de l'hydrogène sulfuré ne présente aucune difficulté, le gaz brûle dans les brûleurs aussi tranquillement qu'une flamme de gaz d'éclairage. Mais si l'on n'observe que ces précautions, la combustion du gaz sera fort incomplète, le rendement du soufre mauvais et la consommation de nitrate très considérable. Dans une usine où l'on traitait les marcs de soude, suivant une variante du procédé Schaffner et Helbig déjà proposée en 1861 par Pécoul, par les eaux mères du salin avoisinant, contenant environ 300 grammes MgCl2 par litre et pesant 30-31° Baumé, l'hydrogène sulfuré dégagé dans les régénérateurs était directement dirigé dans des fours à cuves par une conduite en plomb raccordée avec un tuyautage en fer et allumé dans un brûleur en terre réfractaire au contact d'une couche incandescente de pyrite presque consommée. L'appareil était alimenté, d'une manière intermittente, alternativement par les gaz de la combustion de l'hydrogène sulfuré et par les gaz de pyrite ou simultanément par les deux. Le mélange de charrée et d'eaux mères était chauffé par injection de vapeur dans les régénérateurs, le dégagement gazeux se produisait généralement très brusquement et parfois avec une grande violence entre 50 et 60°; il continuait ensuite en s'affaiblissant jusque vers 30°, entraînant une grande quantité de vapeur d'eau qui se condensait partiellement dans la conduite et que l'on éliminait à l'aide de purges. Il en résultait des à-coups
avoisinant, contenant environ 300 grammes MgCl2 par litre et pesant 30-31° Baumé, l'hydrogène sulfuré dégagé dans les régénérateurs était directement dirigé dans des fours à cuves par une conduite en plomb raccordée avec un tuyautage en fer et allumé dans un brûleur en terre réfractaire au contact d'une couche incandescente de pyrite presque consommée. L'appareil était alimenté, d'une manière intermittente, alternativement par les gaz de la combustion de l'hydrogène sulfuré et par les gaz de pyrite ou simultanément par les deux. Le mélange de charrée et d'eaux mères était chauffé par injection de vapeur dans les régénérateurs, le dégagement gazeux se produisait généralement très brusquement et parfois avec une grande violence entre 50 et 60°; il continuait ensuite en s'affaiblissant jusque vers 30°, entraînant une grande quantité de vapeur d'eau qui se condensait partiellement dans la conduite et que l'on éliminait à l'aide de purges. Il en résultait des à-coups considérables, très préjudiciables à une marche régulière, et il était impossible de maintenir les gaz dans la proportion voulue pour une bonne condensation, J'ai trouvé l'atmosphère dans les chambres de plomb présentant tantôt une prédominance sulfureuse, tantôt une prédominance nitreuse ou un excès d'oxygène par suite des rentrées d'air. De plus, la combustion de l'hydrogène sulfuré était fort incomplète et s'opérait avec dépôt de soufre qui pénétrait dans le glover au pied duquel il se rassemblait, dans la cuvette, sous forme de soufre fondu et jusque dans les chambres et tuyaux de communication qui se tapissaient d'une couche de fleur de soufre; la dépense en nitrate était considérable, l'acide sulfureux en excès pénétrant souvent jusque dans la tour de Gay-Lussac, dont il décomposait l'acide nitreux il fallait alors employer une grande quantité de nitrate pour reconstituer le capital en roulement. On n'obtenait ainsi d'une tonne de marcs de soude que 300 kilogrammes de monohydrate sulfurique, ce qui correspond à un rendement d'environ 266 parties de monohydrate pour 100 parties de soufre obtenu sous forme d'hydrogène sulfuré, la teneur moyenne des marcs de soude en soufre actif pouvant être admise à 12 pour 100 (13 pour 100 en hiver, 11 pour
plus, la combustion de l'hydrogène sulfuré était fort incomplète et s'opérait avec dépôt de soufre qui pénétrait dans le glover au pied duquel il se rassemblait, dans la cuvette, sous forme de soufre fondu et jusque dans les chambres et tuyaux de communication qui se tapissaient d'une couche de fleur de soufre; la dépense en nitrate était considérable, l'acide sulfureux en excès pénétrant souvent jusque dans la tour de Gay-Lussac, dont il décomposait l'acide nitreux il fallait alors employer une grande quantité de nitrate pour reconstituer le capital en roulement. On n'obtenait ainsi d'une tonne de marcs de soude que 300 kilogrammes de monohydrate sulfurique, ce qui correspond à un rendement d'environ 266 parties de monohydrate pour 100 parties de soufre obtenu sous forme d'hydrogène sulfuré, la teneur moyenne des marcs de soude en soufre actif pouvant être admise à 12 pour 100 (13 pour 100 en hiver, 11 pour 100 en été par suite de l'oxydation rapide des marcs) sur lesquels on récupérait 94 pour 100 sous forme d'hydrogène sulfuré. La dépense de nitrate était de 3 à 3.50 pour 100 du monohydrate produit. Dans la fabrication de l'acide sulfurique par combustion de l'hydrogène sulfuré, il ne faut pas perdre de vue que la proportion de gaz inerte accompagnant l'acide sulfureux étant plus forte que celle résultant de la combustion de la pyrite (7094,7 litres à 0° et 760 millimètres pour 1 kilogramme de soufre de pyrite, 7567,5 litres pour 1 kilogramme de soufre d'hydrogène sulfuré), il faudra réserver pour la combustion de 1 kilogramme de soufre une capacité un peu plus grande dans le premier cas que dans le second; en outre, par suite de l'oxydation de l'hydrogène, il faudra compter pour chaque kilogramme de soufre brûlé sur une production de 0 kilogramme 562 de vapeur d'eau, l'admission de la vapeur dans les chambres devra donc être réglée en conséquence. Généralement celle fournie par le Glover, par la concentration de l'acide des chambres de 81 à 61°, suffira pour le premier corps de l'appareil. Il y a peu de choses à dire sur la construction et la disposition
perdre de vue que la proportion de gaz inerte accompagnant l'acide sulfureux étant plus forte que celle résultant de la combustion de la pyrite (7094,7 litres à 0° et 760 millimètres pour 1 kilogramme de soufre de pyrite, 7567,5 litres pour 1 kilogramme de soufre d'hydrogène sulfuré), il faudra réserver pour la combustion de 1 kilogramme de soufre une capacité un peu plus grande dans le premier cas que dans le second; en outre, par suite de l'oxydation de l'hydrogène, il faudra compter pour chaque kilogramme de soufre brûlé sur une production de 0 kilogramme 562 de vapeur d'eau, l'admission de la vapeur dans les chambres devra donc être réglée en conséquence. Généralement celle fournie par le Glover, par la concentration de l'acide des chambres de 81 à 61°, suffira pour le premier corps de l'appareil. Il y a peu de choses à dire sur la construction et la disposition des chambres de plomb. Dans ces derniers temps, on a généralement renoncé à la construction des grands appareils de 7,000 à 8,000 mètres cubes, car ils permettent difficilement de réaliser une production aussi intensive que ceux de dimensions moyennes, sans doute en raison des difficultés de marche occasionnées par une trop forte élévation de température, qui limite la capacité d'oxydation des produits nitreux. Les appareils de 4,000 à 4,500 mètres cubes sont préférables et plus faciles à conduire, ils sont ordinairement composés de trois corps de chambres. En Allemagne, dans la plupart des usines, les systèmes ne comprennent qu'une grande chambre et un tambour de queue d'environ 12 mètres de longueur. Les chambres ont 6 mètres de hauteur et 10 mètres de largeur, le volume total ne dépasse pas 3,500 mètres cubes. Une disposition nouvelle, très recommandable dans la construction des chambres de plomb, consiste à faire replier le plomb des parois, sur le ciel, autour d'une barre de fer rond d'environ 24 millimètres de diamètre qui longe la sablière et est soutenue par des équerres en fer boulonnées contre les poteaux montants. Le ciel se soude contre la face interne de la paroi, au même point que la partie
trop forte élévation de température, qui limite la capacité d'oxydation des produits nitreux. Les appareils de 4,000 à 4,500 mètres cubes sont préférables et plus faciles à conduire, ils sont ordinairement composés de trois corps de chambres. En Allemagne, dans la plupart des usines, les systèmes ne comprennent qu'une grande chambre et un tambour de queue d'environ 12 mètres de longueur. Les chambres ont 6 mètres de hauteur et 10 mètres de largeur, le volume total ne dépasse pas 3,500 mètres cubes. Une disposition nouvelle, très recommandable dans la construction des chambres de plomb, consiste à faire replier le plomb des parois, sur le ciel, autour d'une barre de fer rond d'environ 24 millimètres de diamètre qui longe la sablière et est soutenue par des équerres en fer boulonnées contre les poteaux montants. Le ciel se soude contre la face interne de la paroi, au même point que la partie repliée de celle-ci. La tour de Glover se construit de préférence à section circulaire, son cube utile ne doit pas dépasser 1 pour 100 du volume des chambres, et sa hauteur 8m,50 à 9 mètres. En France, le revêtement intérieur est ordinairement en lave de Volvic, la garniture se fait avantageusement en moellons de même nature, le quartz présente l'inconvénient d'éclater facilement sous l'influence de la chaleur, ce qui produit des obstructions qui nuisent au tirage. Une bonne garniture est constituée par de petits cylindres creux en terre réfractaire ou bien par des troncs de cônes creux, de la même matière, mesurant 10 centimètres de hauteur et 5 centimètres de diamètre à la partie supérieure et portant une fente longitudinale pour éviter l'éclatement. Garroway, à Glasgow, a proposé de remplacer la tour de Glover, dont la construction est fort coûteuse, par un canal traversé par les gaz dans l'intérieur duquel on dispose une série de récipients en terre réfractaire placés dans des bains de sable et étages, et dans lesquels l'acide nitrique et l'acide des chambres coulent continuellement en sens inverse du gaz (brevet anglais, 1883). D'après W. Windus, à Bristol (brevet anglais, 1882), la dénitrification de l'acide sulfurique des
avantageusement en moellons de même nature, le quartz présente l'inconvénient d'éclater facilement sous l'influence de la chaleur, ce qui produit des obstructions qui nuisent au tirage. Une bonne garniture est constituée par de petits cylindres creux en terre réfractaire ou bien par des troncs de cônes creux, de la même matière, mesurant 10 centimètres de hauteur et 5 centimètres de diamètre à la partie supérieure et portant une fente longitudinale pour éviter l'éclatement. Garroway, à Glasgow, a proposé de remplacer la tour de Glover, dont la construction est fort coûteuse, par un canal traversé par les gaz dans l'intérieur duquel on dispose une série de récipients en terre réfractaire placés dans des bains de sable et étages, et dans lesquels l'acide nitrique et l'acide des chambres coulent continuellement en sens inverse du gaz (brevet anglais, 1883). D'après W. Windus, à Bristol (brevet anglais, 1882), la dénitrification de l'acide sulfurique des chambres de queue ne doit pas s'effectuer dans le glover, mais bien dans la chambre même en faisant dégager les vapeurs nitreuses par agitation mécanique. Ce résultat peut aussi être obtenu en faisant ruisseler du ciel de la chambre de l'acide sulfurique en minces filets dans l'acide de cuvette. (En marche normale, l'acide des chambres de queue doit affluer dans la chambre de tête et s'y dénitrifier au contact de l'excès de SO2 qui y règne). Les vapeurs nitreuses sont fournies soit par la décomposition du nitrate de soude dans des berceaux en fonte placés dans les fours à nitrate à la suite des fours à pyrite ou bien par l'acide nitrique que l'on fait ruisseler avec l'acide nitreux dans le glover. Dans le premier cas, on peut, ainsi que l'a proposé J. Blinkhorn, faire couler une solution de nitrate de soude à 37-30° Baumé en mince filet dans de l'acide sulfurique à 60° contenu dans un récipient en fonte chauffé par les gaz des fours; on obtient ainsi un dégagement régulier de vapeurs nitreuses. L'emploi de l'acide nitrique permet de fournir plus facilement les produits nitreux à volonté, suivant les besoins de l'appareil et de reconstituer plus rapidement le
marche normale, l'acide des chambres de queue doit affluer dans la chambre de tête et s'y dénitrifier au contact de l'excès de SO2 qui y règne). Les vapeurs nitreuses sont fournies soit par la décomposition du nitrate de soude dans des berceaux en fonte placés dans les fours à nitrate à la suite des fours à pyrite ou bien par l'acide nitrique que l'on fait ruisseler avec l'acide nitreux dans le glover. Dans le premier cas, on peut, ainsi que l'a proposé J. Blinkhorn, faire couler une solution de nitrate de soude à 37-30° Baumé en mince filet dans de l'acide sulfurique à 60° contenu dans un récipient en fonte chauffé par les gaz des fours; on obtient ainsi un dégagement régulier de vapeurs nitreuses. L'emploi de l'acide nitrique permet de fournir plus facilement les produits nitreux à volonté, suivant les besoins de l'appareil et de reconstituer plus rapidement le stock en roulement, lorsque celui-ci a diminué par suite de perturbations dans la marche des chambres de plomb. Plusieurs praticiens, entre autres Max Liebig, ont recommandé l'emploi de l'acide nitrique pulvérisé directement injecté dans les chambres. L'appareil usité à cet effet consiste en un tube de verre de 30 à 35 centimètres de longueur et de 16 millimètres de diamètre, dont on étire l'extrémité en pointe de 6 à 8 millimètres et sur le côté duquel on soude un tube à entonnoir formant col de cygne. Dans l'intérieur de ce tube, on fixe à l'aide d'un bouchon en caoutchouc un deuxième tube de 6 à 9 millimètres de diamètre également étiré en pointe de 4 à 5 millimètres, dont la partie supérieure est recourbée à angle droit et mise en relation avec la conduite de vapeur à l'aide d'un bout de tuyau de caoutchouc fortement serré aux deux extrémités. L'appareil est fixé, sur le ciel de la chambre, à l'aide d'un bouchon en caoutchouc, dans une tubulure dans laquelle il s'enfonce jusqu'au niveau du tube à entonnoir. Le débit de l'acide nitrique, contenu dans une série de récipients communiquant à l'aide de syphons en verre, est réglé dans l'entonnoir de
35 centimètres de longueur et de 16 millimètres de diamètre, dont on étire l'extrémité en pointe de 6 à 8 millimètres et sur le côté duquel on soude un tube à entonnoir formant col de cygne. Dans l'intérieur de ce tube, on fixe à l'aide d'un bouchon en caoutchouc un deuxième tube de 6 à 9 millimètres de diamètre également étiré en pointe de 4 à 5 millimètres, dont la partie supérieure est recourbée à angle droit et mise en relation avec la conduite de vapeur à l'aide d'un bout de tuyau de caoutchouc fortement serré aux deux extrémités. L'appareil est fixé, sur le ciel de la chambre, à l'aide d'un bouchon en caoutchouc, dans une tubulure dans laquelle il s'enfonce jusqu'au niveau du tube à entonnoir. Le débit de l'acide nitrique, contenu dans une série de récipients communiquant à l'aide de syphons en verre, est réglé dans l'entonnoir de l'appareil à l'aide d'un syphon muni d'un robinet, la vapeur étant introduite par le tube interne à la pression de 1 à 1.5 atmosphères détermine l'aspiration à travers le tube à entonnoir, on en règle l'intensité par l'écartement des pointes des deux tubes. L'acide nitrique se trouve très finement pulvérisé et entre en réaction dans l'atmosphère gazeuse sans qu'aucune goutte ne tombe dans l'acide de la cuvette. Cet appareil a, paraît-il, donné d'excellents résultats dans plusieurs usines d'Allemagne. Il est très simple, d'une construction économique, facile à surveiller dans son fonctionnement en raison du bruit particulier causé par la vapeur traversant les tubes de verre. Son emploi est surtout avantageux au moment de la mise en marche d'un appareil. D'après un brevet pris par la Société des manufactures de produits chimiques de Javel, les produits nitreux ne doivent pas être introduits exclusivement dans la première chambre, mais aussi, en faible proportion il est vrai, dans les chambres suivantes et même dans le condenseur de Gay-Lussac. S'ils sont introduits en totalité dans la première chambre, on peut craindre une élévation de température telle qu'il s'ensuive une réduction partielle des produits nitreux en protoxyde d'azote, tandis que dans les chambres suivantes la
et entre en réaction dans l'atmosphère gazeuse sans qu'aucune goutte ne tombe dans l'acide de la cuvette. Cet appareil a, paraît-il, donné d'excellents résultats dans plusieurs usines d'Allemagne. Il est très simple, d'une construction économique, facile à surveiller dans son fonctionnement en raison du bruit particulier causé par la vapeur traversant les tubes de verre. Son emploi est surtout avantageux au moment de la mise en marche d'un appareil. D'après un brevet pris par la Société des manufactures de produits chimiques de Javel, les produits nitreux ne doivent pas être introduits exclusivement dans la première chambre, mais aussi, en faible proportion il est vrai, dans les chambres suivantes et même dans le condenseur de Gay-Lussac. S'ils sont introduits en totalité dans la première chambre, on peut craindre une élévation de température telle qu'il s'ensuive une réduction partielle des produits nitreux en protoxyde d'azote, tandis que dans les chambres suivantes la température sera trop basse pour l'accomplissement des réactions. En faisant couler dans le Gay-Lussac de l'acide déjà légèrement nitreux, on n'aurait pas à craindre qu'il s'en échappât les moindres traces d'acide sulfureux ou d'acide nitreux. L'alimentation en vapeur se fait généralement par le ciel de la chambre. La conduite de vapeur le traverse dans toute sa longueur et porte des tubulures sur lesquelles on bride un tuyau en fer muni d'un robinet-soupape en bronze de 15 millimètres de passage, raccordé avec un tuyau en plomb pénétrant de 50 centimètres environ dans l'intérieur de la chambre. On soude autour du tuyau de plomb une cloche destinée à former joint hydraulique dans un godet soudé sur le ciel, de manière que le tuyau d'injection puisse être facilement retiré pour en vérifier le fonctionnement. L'extrémité du tuyau est fermée, la distribution de la vapeur se fait par un grand nombre de petits trous percés sur la circonférence du tuyau, de manière à rayonner de tous côtés dans la chambre. D'habitude, on place une injection à côté ou dans le tuyau d'entrée des gaz, ainsi que dans les tuyaux de communication des chambres. Dans ce cas, le tuyau de plomb est percé d'une seule