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croire, mais alors nous n'avons plus entre les mains qu'un instrument d'une exactitude relative); d'autre part, il n'est pas possible avec cet instrument de déterminer la densité d'un mélange d'huiles de densité supérieure à 0.940. C'est un aromètre à grand réservoir et à tige longue, généralement aplatie et contenant un papier sur lequel est marqué le nom de l'huile ainsi que la coloration qu'elle prend sous l'influence de l'acide sulfurique à 66°. Les chiffres de 1 à 40 sur l'échelle doivent être précédés de 9 pour exprimer la densité; si nous trouvons 17, nous lisons 9170, la densité de l'eau étant 1000. Pour corriger l'erreur due à la température à laquelle on opère, outre le tableau de correction de M. Lefebvre, et d'après lui, il suffit d'ajouter à la densité trouvée 0.001 par 1.5° centigrades qu'indiquera le thermomètre au-delà de -15° centigrades et de retrancher le même nombre par 1.5° centigrades qu'indiquera le thermomètre au-dessous de 15° centigrades. Lorsqu'on a entre les mains un instrument bien construit, on peut s'en servir avec avantage dans l'analyse quantitative; voici dans quel cas: Nous savons par une opération préalable, que, dans l'huile d'olive, notre instrument marque 17°; que dans l'huile d'œillette, notre instrument marque 25°. Si nous le plongeons dans un mélange des deux en proportions inconnues, nous trouvons 21°. La différence de 17 à 25 étant de 8, 1° au-dessus de 17 indique 1/8 du mélange et 6° indiquent 6/8 du mélange, etc., nous n'arriverons néanmoins qu'à une approximation relative. On vient de chaud de l'huile de colza proposé en 1841 pour l'essai spécial de l'huile de colza. Il est fondé sur ce qu'à + 100°, les huiles n'ont pas la même densité et présentent des différences appréciables. L'instrument se compose d'une burette en fer-blanc servant de B.-M., dans laquelle on place un cylindre creux renfermant l'huile à essayer; quand la température de l'huile est à + 100°, ce qui est indiqué par le thermomètre, on y plonge un alcomètre dont le zéro est le point où s'arrête l'huile de colza pure portée à + 100°. Il y a 200 parties égales
marque 25°. Si nous le plongeons dans un mélange des deux en proportions inconnues, nous trouvons 21°. La différence de 17 à 25 étant de 8, 1° au-dessus de 17 indique 1/8 du mélange et 6° indiquent 6/8 du mélange, etc., nous n'arriverons néanmoins qu'à une approximation relative. On vient de chaud de l'huile de colza proposé en 1841 pour l'essai spécial de l'huile de colza. Il est fondé sur ce qu'à + 100°, les huiles n'ont pas la même densité et présentent des différences appréciables. L'instrument se compose d'une burette en fer-blanc servant de B.-M., dans laquelle on place un cylindre creux renfermant l'huile à essayer; quand la température de l'huile est à + 100°, ce qui est indiqué par le thermomètre, on y plonge un alcomètre dont le zéro est le point où s'arrête l'huile de colza pure portée à + 100°. Il y a 200 parties égales au-dessous de zéro et 20 à 25 au-dessus. Dans l'huile de lin à +100°, l'alcomètre s'arrête à +20 Élamomètre construit en 1843 par M. Gosselin, spécialement destiné à l'analyse des mélanges d'huiles d'olive et d'œillet. Il est fondé sur la différence de densité existant entre l'huile d'olive et celle d'œillet; il consiste en un alcomètre à boule très grosse, gradué de telle manière qu'à 12°5, température ordinaire des caves à huiles, son point d'affleurement dans l'huile d'œillet, est marqué 0 en bas et son point d'affleurement dans l'huile d'olive +50° en haut. L'intervalle entre 0 et +50° a été divisé en 50 parties égales. Lorsqu'on fait une lecture, on double le chiffre trouvé et l'on déduit de suite le pourcentage. Ainsi, par exemple, si nous lisons 35, en doublant on conclut que l'huile contient 3 pour 100 d'huile d'œillet. Etant gradué à la température de +12°5, si l'on opère à une autre température, il faut ajouter ou retrancher du nombre trouvé autant de fois +36 qu'il y a de degrés de température en moins ou en plus de 12° centigrades. Alcomètre de Gay-Lussac. Cet alcomètre peut servir pour la détermination des densités. D'après M. Heydenreich, on prend l'eau pour unité
il consiste en un alcomètre à boule très grosse, gradué de telle manière qu'à 12°5, température ordinaire des caves à huiles, son point d'affleurement dans l'huile d'œillet, est marqué 0 en bas et son point d'affleurement dans l'huile d'olive +50° en haut. L'intervalle entre 0 et +50° a été divisé en 50 parties égales. Lorsqu'on fait une lecture, on double le chiffre trouvé et l'on déduit de suite le pourcentage. Ainsi, par exemple, si nous lisons 35, en doublant on conclut que l'huile contient 3 pour 100 d'huile d'œillet. Etant gradué à la température de +12°5, si l'on opère à une autre température, il faut ajouter ou retrancher du nombre trouvé autant de fois +36 qu'il y a de degrés de température en moins ou en plus de 12° centigrades. Alcomètre de Gay-Lussac. Cet alcomètre peut servir pour la détermination des densités. D'après M. Heydenreich, on prend l'eau pour unité et l'on part de l'huile de suif jusqu'à l'huile de ricin en se servant de la table des densités de Schubler. M. Marchand s'en sert pour l'analyse de l'huile d'olive, les degrés compris entre 54 et 60 expriment toutes les densités spéciales aux huiles d'olive, d'œillet et d'arachide. Alcomètre de Pinchon.-De tous les instruments étudiés pour les huiles, c'est le moins approprié à nos besoins, soit que nous cherchions à savoir quelles huiles sont en présence, soit que le sachant nous voulions procéder à une analyse quantitative. Car il est construit pour chaque huile en particulier, et n'est pas capable de déceler la nature de la fraude il met simplement en garde l'acheteur qui constate, les preuves en mains, que l'huile qu'il expérimente n'est pas l'huile annoncée. Cet instrument se compose d'un alcomètre muni dans sa grosse boule d'un thermomètre, les divisions de la tige sont liées aux degrés du thermomètre, et l'on détermine par le calcul la densité de l'huile aux diverses températures ces chiffres constituent la seconde colonne de graduation. À la lecture le degré thermique doit être le même que le degré de la tige, sans quoi il y a fraude. Si les degrés correspondent, on trouve
Pinchon.-De tous les instruments étudiés pour les huiles, c'est le moins approprié à nos besoins, soit que nous cherchions à savoir quelles huiles sont en présence, soit que le sachant nous voulions procéder à une analyse quantitative. Car il est construit pour chaque huile en particulier, et n'est pas capable de déceler la nature de la fraude il met simplement en garde l'acheteur qui constate, les preuves en mains, que l'huile qu'il expérimente n'est pas l'huile annoncée. Cet instrument se compose d'un alcomètre muni dans sa grosse boule d'un thermomètre, les divisions de la tige sont liées aux degrés du thermomètre, et l'on détermine par le calcul la densité de l'huile aux diverses températures ces chiffres constituent la seconde colonne de graduation. À la lecture le degré thermique doit être le même que le degré de la tige, sans quoi il y a fraude. Si les degrés correspondent, on trouve en face la densité à cette température. Densimètre de Massie. -Un densimètre de précision a tige longue sur laquelle sont tracées des divisions aussi nombreuses que possible de 0.900 à 0.925 avec suppression du premier chiffre voilà l'instrument dont s'est servi M. Massie et qui est connu sous le nom de densimètre de Massie. Au moyen de cet appareil qui n'a pas d'adaptation particulière aux huiles, on obtient les résultats très exacts, qui évidemment ne sont pas exempts de la variation de température ni de l'erreur due à la rancidité des huiles. Quant aux méthodes du flacon et de la balance hydrostatique, la première n'est pas recommandable étant donnée la viscosité des huiles, leur capillarité et la difficulté de connaître la température. La seconde est réalisée au moyen de la balance de précision de Westphal ou de Mohn. Cette balance se compose d'un thermomètre suspendu par un mince fil de platine à l'extrémité d'un levier gradué, il est équilibré à l'autre bout par un poids égal au sien. Quand on plonge le thermomètre dans l'huile, il perd un certain poids. On rétablit l'équilibre en suspendant au levier une série de cavaliers combinés, de telle sorte que la lecture se fasse
de densimètre de Massie. Au moyen de cet appareil qui n'a pas d'adaptation particulière aux huiles, on obtient les résultats très exacts, qui évidemment ne sont pas exempts de la variation de température ni de l'erreur due à la rancidité des huiles. Quant aux méthodes du flacon et de la balance hydrostatique, la première n'est pas recommandable étant donnée la viscosité des huiles, leur capillarité et la difficulté de connaître la température. La seconde est réalisée au moyen de la balance de précision de Westphal ou de Mohn. Cette balance se compose d'un thermomètre suspendu par un mince fil de platine à l'extrémité d'un levier gradué, il est équilibré à l'autre bout par un poids égal au sien. Quand on plonge le thermomètre dans l'huile, il perd un certain poids. On rétablit l'équilibre en suspendant au levier une série de cavaliers combinés, de telle sorte que la lecture se fasse très simplement. Le flotteur déplace exactement 5 centimètres cubes de liquide; le poids qu'il faut pour rétablir l'équilibre est celui de 5 centimètres cubes du liquide, dont on cherche la densité. Lorsque le flotteur est un thermomètre, la balance devient impropre aux déterminations de densité à +100°; dans ce cas, on substitue au thermomètre une baguette de verre qui déplace 5 centimètres cubes de liquide. Il est évident qu'une balance de précision, munie d'un plateau à crochet et flotteur, rendra les mêmes services que la précédente. amande douce 16.6 170 moutarde. 15.6 145 pavot. 13.6 123 cameline. 13.2 129 noix. 9.7 88 lin. 9.7 88 chênevis 9.6 87 Solubilité. Dans ce chapitre de la solubilité des huiles, je place deux procédés d'analyse, dont l'un, basé sur la solubilité dans l'alcool absolu, n'a pas encore figuré comme méthode analytique; on a essayé la solubilité dans des mélanges d'alcool et d'éther, mais je ne sache pas qu'il ait été dressé des tables de solubilité dans l'alcool absolu. J'ai pensé, en mettant en pratique cette propriété, qu'il serait possible d'obtenir une méthode d'analyse quantitative, et, quoi qu'il en soit, dans bien des cas il n'est pas inutile au praticien de savoir à quel
on substitue au thermomètre une baguette de verre qui déplace 5 centimètres cubes de liquide. Il est évident qu'une balance de précision, munie d'un plateau à crochet et flotteur, rendra les mêmes services que la précédente. amande douce 16.6 170 moutarde. 15.6 145 pavot. 13.6 123 cameline. 13.2 129 noix. 9.7 88 lin. 9.7 88 chênevis 9.6 87 Solubilité. Dans ce chapitre de la solubilité des huiles, je place deux procédés d'analyse, dont l'un, basé sur la solubilité dans l'alcool absolu, n'a pas encore figuré comme méthode analytique; on a essayé la solubilité dans des mélanges d'alcool et d'éther, mais je ne sache pas qu'il ait été dressé des tables de solubilité dans l'alcool absolu. J'ai pensé, en mettant en pratique cette propriété, qu'il serait possible d'obtenir une méthode d'analyse quantitative, et, quoi qu'il en soit, dans bien des cas il n'est pas inutile au praticien de savoir à quel degré telle ou telle huile est soluble dans l'alcool. J'ai donc mis en pratique. Un échantillon étant donné, on en pèse un gramme dans un flacon d'Erlenmeyer taré, on ajoute dix grammes d'alcool absolu. On agite fortement à plusieurs reprises et on laisse reposer pendant une heure environ. Le verre au repos occupera une position inclinée de façon que l'huile se rassemble facilement dans l'angle formé par le fond du verre et la paroi latérale. L'alcool est ensuite décanté aussi bien que possible et à l'aide d'un papier buvard. On porte le verre à la température de 40 à 50° pour chasser les dernières traces d'alcool et l'on pèse. On trouve ainsi par différence le poids de l'huile dissoute par l'alcool absolu. Rapportant ce poids à 1000 grammes d'alcool, on a la quantité d'huile dissoute exprimée en grammes. Quantité d'huile que peuvent dissoudre 1000 grammes d'alcool absolu (à la température de 15° C.) Huile de navette. 15 gr. Huile de sésame. 41 gr. Huile de chanvre. 53 gr. – d'abricot. 43 – de coton. 64 – de moutarde. 27 – de noix. 44 – d'arachide. 66 – de noisette. 33 – de fainéant. 44 – de lin. 70 – d'olive.
au repos occupera une position inclinée de façon que l'huile se rassemble facilement dans l'angle formé par le fond du verre et la paroi latérale. L'alcool est ensuite décanté aussi bien que possible et à l'aide d'un papier buvard. On porte le verre à la température de 40 à 50° pour chasser les dernières traces d'alcool et l'on pèse. On trouve ainsi par différence le poids de l'huile dissoute par l'alcool absolu. Rapportant ce poids à 1000 grammes d'alcool, on a la quantité d'huile dissoute exprimée en grammes. Quantité d'huile que peuvent dissoudre 1000 grammes d'alcool absolu (à la température de 15° C.) Huile de navette. 15 gr. Huile de sésame. 41 gr. Huile de chanvre. 53 gr. – d'abricot. 43 – de coton. 64 – de moutarde. 27 – de noix. 44 – d'arachide. 66 – de noisette. 33 – de fainéant. 44 – de lin. 70 – d'olive. 36 – d'œillette. 47 – de cameline. 78 amande douce. 39 Abstraction faite de la particularité qu'à chaque huile de se dissoudre en telle ou telle proportion dans un même poids d'alcool, quelle est la valeur de ce procédé au point de vue de l'analyse? Quand il s'agit de qualifier une huile pure, ce procédé est valable, à des exceptions près, pour les chiffres rapprochés. Il est également susceptible d'indiquer qu'une huile d'olive, de noisette, d'amande douce, est falsifiée par une huile de coton et d'arachide, ou de cameline, ou de lin. Au point de vue de l'analyse quantitative, nous avons, par exemple, une huile d'olive falsifiée par de l'huile d'arachide; le pouvoir dissolvant de l'alcool est de 36 pour la première et 66 pour la seconde; il est de 50 pour le mélange. Le problème est facile à résoudre. Soit a la quantité d'huile d'olive dissoute, b la quantité d'huile d'arachide dissoute. Nous avons a + b = 50. Les quantités dissoutes étant proportionnelles aux pouvoirs dissolvants, nous avons a/b = d'où l'on déduit facilement a = et b = a = 32.36. Les quantités mélangées sont proportionnelles à 17.6, nombre qui représente l'huile d'olive, et 33.36, nombre qui
une huile pure, ce procédé est valable, à des exceptions près, pour les chiffres rapprochés. Il est également susceptible d'indiquer qu'une huile d'olive, de noisette, d'amande douce, est falsifiée par une huile de coton et d'arachide, ou de cameline, ou de lin. Au point de vue de l'analyse quantitative, nous avons, par exemple, une huile d'olive falsifiée par de l'huile d'arachide; le pouvoir dissolvant de l'alcool est de 36 pour la première et 66 pour la seconde; il est de 50 pour le mélange. Le problème est facile à résoudre. Soit a la quantité d'huile d'olive dissoute, b la quantité d'huile d'arachide dissoute. Nous avons a + b = 50. Les quantités dissoutes étant proportionnelles aux pouvoirs dissolvants, nous avons a/b = d'où l'on déduit facilement a = et b = a = 32.36. Les quantités mélangées sont proportionnelles à 17.6, nombre qui représente l'huile d'olive, et 33.36, nombre qui représente l'huile d'arachide. 2° Procédé de Valenta. Dans le Dingler's Polytechnisches Journal, t. 252, p. 296, M. Valenta publiait une note sur une nouvelle méthode d'analyse des huiles qui consistait à mélanger dans un tube d'essai, p. ex. ou aa, 3 centimètres cubes d'huile et d'acide acétique glacial de densité 1.0562, chauffer jusqu'à ébullition et dissolution complète, plonger un thermomètre dans la masse au repos et noter la température à laquelle le trouble se manifestait ce point est le degré de turbidité qui différencie les huiles entre elles. Cette méthode fut reprise par M. Allen, de Sheffield, qui lut à ce sujet un rapport à la Society of Chemical Industry de Manchester, en janvier 1886. M. Allen n'est pas d'accord avec M. Valenta sur le degré de turbidité des différentes huiles. En 1887, M. Georges Hurst reprend les travaux de MM. Valenta et Allen; il trouve des résultats tout à fait différents de ceux donnés par ses devanciers; il donne le degré de turbidité d'huiles déclarées incomplètement solubles, et joint à son rapport un tableau comparatif des résultats des trois expérimentateurs. M. Elwood s'occupe aussi de cette question et trouve des résultats différents. En face de ces divergences, M. Hurst
1.0562, chauffer jusqu'à ébullition et dissolution complète, plonger un thermomètre dans la masse au repos et noter la température à laquelle le trouble se manifestait ce point est le degré de turbidité qui différencie les huiles entre elles. Cette méthode fut reprise par M. Allen, de Sheffield, qui lut à ce sujet un rapport à la Society of Chemical Industry de Manchester, en janvier 1886. M. Allen n'est pas d'accord avec M. Valenta sur le degré de turbidité des différentes huiles. En 1887, M. Georges Hurst reprend les travaux de MM. Valenta et Allen; il trouve des résultats tout à fait différents de ceux donnés par ses devanciers; il donne le degré de turbidité d'huiles déclarées incomplètement solubles, et joint à son rapport un tableau comparatif des résultats des trois expérimentateurs. M. Elwood s'occupe aussi de cette question et trouve des résultats différents. En face de ces divergences, M. Hurst prétend que les expérimentateurs ne prennent pas les précautions désirables; il lui est arrivé, dit-il, avec une même huile et un même acide, suivant que le tube était plus ou moins sec et que l'huile contenait des traces d'humidité, d'obtenir des résultats différents. D'autre part, la teneur des huiles en acides libres est une cause de cette différence; étant donné que les acides oléique et acétique sont miscibles en toutes proportions, il est facile de conclure que la moindre quantité d'acide libre diminue le degré de turbidité. Cette assertion a été vérifiée par M. Hurst, qui a même déterminé le degré de turbidité d'huiles pures mélangées de tant pour 100 d'acide. La température du trouble diminue avec l'accroissement de la quantité d'acide oléique, et, lorsque la proportion arrive à 33 pour 100, le mélange est soluble à la température ordinaire. En présence de ces données, j'ai soumis les huiles à l'expérience, m'entourant de toutes les précautions nécessaires et indiquées. Pour quelques-unes, j'ai obtenu des résultats s'approchant de ceux donnés par M. Hurst. Mais comment être certain d'une méthode d'analyse qui exige des conditions si particulières, et qui, avec des huiles pures et fraîches, donne des résultats différents avec le pays
acides libres est une cause de cette différence; étant donné que les acides oléique et acétique sont miscibles en toutes proportions, il est facile de conclure que la moindre quantité d'acide libre diminue le degré de turbidité. Cette assertion a été vérifiée par M. Hurst, qui a même déterminé le degré de turbidité d'huiles pures mélangées de tant pour 100 d'acide. La température du trouble diminue avec l'accroissement de la quantité d'acide oléique, et, lorsque la proportion arrive à 33 pour 100, le mélange est soluble à la température ordinaire. En présence de ces données, j'ai soumis les huiles à l'expérience, m'entourant de toutes les précautions nécessaires et indiquées. Pour quelques-unes, j'ai obtenu des résultats s'approchant de ceux donnés par M. Hurst. Mais comment être certain d'une méthode d'analyse qui exige des conditions si particulières, et qui, avec des huiles pures et fraîches, donne des résultats différents avec le pays d'origine. La méthode devient alors, entre les mains d'un analyste habile, particulière à une huile provenant d'une même espèce cultivée dans un même terrain. Comme exemple de ces différences, voici un tableau extrait des documents officiels qui prouvera le peu de valeur du procédé tel qu'il est appliqué aujourd'hui VALENTA. ALLEN. HURST. ELWOOD. Huile de colza français. 82 et 94 x Made in Settin. 97 et 99 Héton. 90 et 53 ohves d'Algérie. 47 olives de Zante. 47 olives de Gatlipuli. 28 olives de lin. 87 et 67 Sous ce titre sont rangées les actions de l'acide sulfurique et du protochlorure de soufre sur les huiles, et nous sommes en présence de deux procédés qui ont pour but de donner la température maxima dégagée par un mélange d'huile avec l'un ou l'autre de ces deux réactifs. Le procédé à l'acide sulfurique et au thermomètre, dit aussi procédé Maumené, qui consiste à noter la température maxima produite par un mélange de 50 grammes d'huile avec 20 centimètres cubes d'acide sulfurique 66°, température qui est en relation avec la composition chimique des huiles examinées, est excellent et donne, lorsqu'il est entre les mains d'expérimentateurs quelque peu habitués, des résultats constants. L'opérateur doit
ALLEN. HURST. ELWOOD. Huile de colza français. 82 et 94 x Made in Settin. 97 et 99 Héton. 90 et 53 ohves d'Algérie. 47 olives de Zante. 47 olives de Gatlipuli. 28 olives de lin. 87 et 67 Sous ce titre sont rangées les actions de l'acide sulfurique et du protochlorure de soufre sur les huiles, et nous sommes en présence de deux procédés qui ont pour but de donner la température maxima dégagée par un mélange d'huile avec l'un ou l'autre de ces deux réactifs. Le procédé à l'acide sulfurique et au thermomètre, dit aussi procédé Maumené, qui consiste à noter la température maxima produite par un mélange de 50 grammes d'huile avec 20 centimètres cubes d'acide sulfurique 66°, température qui est en relation avec la composition chimique des huiles examinées, est excellent et donne, lorsqu'il est entre les mains d'expérimentateurs quelque peu habitués, des résultats constants. L'opérateur doit s'entourer des précautions suivantes et opérer toujours avec les mêmes appareils 1° D'après Maumené, le degré initial de chacun des deux corps n'est pas une cause d'erreur, mais il est bon de faire séjourner quelque temps les liquides dans le même milieu; 2° Il serait inutile d'opérer sur des huiles rances qui, par suite de la teneur en acides libres, occasionneraient des lectures thermométriques trop élevées; 3° Employer toujours un acide d'un poids spécifique exactement le même et le préserver soigneusement de tout contact avec l'air; 4° L'appareil réduit à ses éléments essentiels doit se composer d'un vase en verre dans lequel est placé un second vase de dimensions plus petites; l'espace compris entre les deux et au-dessous du second doit être garni de coton cardé ou d'une substance non conductrice de la chaleur. L'huile est pesée dans le vase intérieur; on verse l'acide et l'on agite avec un thermomètre sur lequel on lit, au bout de quelques minutes, le degré maxima. Un verre à pied conique permettant d'agiter plus facilement ne vaut pas le vase cylindrique; suivant les différentes couches, on observe des températures différentes, inférieures à la partie rétrécie, supérieures à la surface. En opérant de cette façon,