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ces méthodes. MÉTHODES VOLUMÉTRIQUES, Dans son « Manual of Sugar Analysis » Tucker dit « Il existe deux modes de doser les sucres par la liqueur de Fehling, l'un mettant à profit tous les raffinements des découvertes les plus récentes, exigeant beaucoup de temps et utile dans les cas où la plus grande précision est nécessaire, l'autre se faisant rapidement et facilement, mais assez exactement pour les besoins techniques. » La première de ces méthodes est celle de Soxhlet, la seconde est celle de Fehling. Méthode de Soxhlet. Sulfate de cuivre cristallisé 34 gr. 639 dissous dans 500 centimètres cubes d'eau. Sel de Rochelle 73 gr. 000 400 Soude caustique 500 gr. 000 1000 On prend 25 centimètres cubes de la solution de sulfate de cuivre et l'on y ajoute 25 centimètres cubes de la solution de sel de Rochelle et de soude caustique (préparée en mélangeant les solutions ci-dessus de ces deux substances). On place le mélange dans une casserole de porcelaine assez profonde, on chauffe à l'ébullition et l'on ajoute de la solution de sucre jusqu'à ce que le liquide, bouilli pendant deux minutes, ne soit plus bleu. Cet essai préliminaire indique approximativement (dans la limite d'environ 10 pour 100) la quantité de sucre interverti en présence. On dilue ensuite la solution de sucre jusqu'à ce qu'elle contienne 1 pour 100 environ de sucre interverti. La vraie concentration variera de 0.9 à 1.1 pour 100. Mais cet écart n'exerce pas d'influence sur le résultat. On prend 50 centimètres cubes de la solution préparée comme il a été indiqué plus haut, on ajoute la quantité exigée de la solution de sucre, on fait bouillir pendant deux minutes et l'on jette le tout sur un filtre. Dans la solution filtrée, on cherche le cuivre en traitant par l'acide acétique et le ferrocyanure de potassium. Si la solution filtrée contient du sucre, on répète l'opération en employant un plus grand volume de la solution de sucre. Si l'on trouve que la solution filtrée est exempte de cuivre, on répète l'opération en prenant 1 centimètre cube de solution de sucre en moins.
pour 100) la quantité de sucre interverti en présence. On dilue ensuite la solution de sucre jusqu'à ce qu'elle contienne 1 pour 100 environ de sucre interverti. La vraie concentration variera de 0.9 à 1.1 pour 100. Mais cet écart n'exerce pas d'influence sur le résultat. On prend 50 centimètres cubes de la solution préparée comme il a été indiqué plus haut, on ajoute la quantité exigée de la solution de sucre, on fait bouillir pendant deux minutes et l'on jette le tout sur un filtre. Dans la solution filtrée, on cherche le cuivre en traitant par l'acide acétique et le ferrocyanure de potassium. Si la solution filtrée contient du sucre, on répète l'opération en employant un plus grand volume de la solution de sucre. Si l'on trouve que la solution filtrée est exempte de cuivre, on répète l'opération en prenant 1 centimètre cube de solution de sucre en moins. On continue les essais jusqu'à ce que, de deux solutions de sucre dont les volumes ne diffèrent que de 0.1 centimètre cube, l'une, après être filtrée, renferme du cuivre, et l'autre en soit exempte. Le volume moyen de ces deux solutions doit être considéré comme représentant exactement le volume de la solution de sucre capable de décomposer 500 centimètres cubes de la liqueur de Fehling. 1 pour 100 de sucre interverti réduit 10 gr. 12 de cuivre dans des solutions préparées comme il vient d'être indiqué. Si les solutions sont étendues de quatre fois leur volume d'eau, la proportion devient 1 sucre interverti à 9.7 cuivre. Méthode de Fehling. La solution à employer est préparée comme dans la méthode de Soxhlet. 5 ou 10 grammes ou, s'il est nécessaire, une plus grande quantité de sucre, sont pesés, dissous dans un flacon et la solution est additionnée d'eau jusqu'au volume de 100 centimètres cubes. Le poids du sucre à employer varie avec la nature de l'échantillon, c'est-à-dire avec la quantité de sucre interverti qu'il contient. La force de la solution doit être telle que 20 à 80 centimètres cubes puissent complètement précipiter le cuivre contenu dans 10 centimètres cubes de la
la solution de sucre capable de décomposer 500 centimètres cubes de la liqueur de Fehling. 1 pour 100 de sucre interverti réduit 10 gr. 12 de cuivre dans des solutions préparées comme il vient d'être indiqué. Si les solutions sont étendues de quatre fois leur volume d'eau, la proportion devient 1 sucre interverti à 9.7 cuivre. Méthode de Fehling. La solution à employer est préparée comme dans la méthode de Soxhlet. 5 ou 10 grammes ou, s'il est nécessaire, une plus grande quantité de sucre, sont pesés, dissous dans un flacon et la solution est additionnée d'eau jusqu'au volume de 100 centimètres cubes. Le poids du sucre à employer varie avec la nature de l'échantillon, c'est-à-dire avec la quantité de sucre interverti qu'il contient. La force de la solution doit être telle que 20 à 80 centimètres cubes puissent complètement précipiter le cuivre contenu dans 10 centimètres cubes de la solution mentionnée plus haut. La solution cuproalcaline est mesurée, placée dans un vase de porcelaine et rapidement portée à l'ébullition. La solution de sucre y est versée au moyen d'une burette (graduée en dixièmes de centimètre cube), jusqu'à ce que la totalité du cuivre soit précipitée à l'état d'oxyde cuivreux. La fin de la réaction s'annonce par le changement de couleur de la solution. La coloration bleue disparaît et la solution devient incolore ou prend une nuance jaune, si la solution de sucre est colorée. On s'assure de la précipitation complète du cuivre en filtrant quelques gouttes de la solution à travers un papier ou un linge, dans un ballon contenant du ferrocyanure de potassium et de l'acide acétique. S'il se produit une coloration rouge brun, grâce à la formation du ferrocyanure de cuivre, on ajoute à la liqueur cuproalcaline encore deux dixièmes de centimètre cube de la solution de sucre, on fait bouillir de nouveau et l'on répète l'essai. On continue l'opération jusqu'à ce que l'addition de quelques gouttes de la solution au ferrocyanure ne produise plus la coloration rouge. Un chimiste expérimenté a rarement besoin de faire plus de trois ou quatre essais pour être certain que la
La fin de la réaction s'annonce par le changement de couleur de la solution. La coloration bleue disparaît et la solution devient incolore ou prend une nuance jaune, si la solution de sucre est colorée. On s'assure de la précipitation complète du cuivre en filtrant quelques gouttes de la solution à travers un papier ou un linge, dans un ballon contenant du ferrocyanure de potassium et de l'acide acétique. S'il se produit une coloration rouge brun, grâce à la formation du ferrocyanure de cuivre, on ajoute à la liqueur cuproalcaline encore deux dixièmes de centimètre cube de la solution de sucre, on fait bouillir de nouveau et l'on répète l'essai. On continue l'opération jusqu'à ce que l'addition de quelques gouttes de la solution au ferrocyanure ne produise plus la coloration rouge. Un chimiste expérimenté a rarement besoin de faire plus de trois ou quatre essais pour être certain que la réaction est terminée. 10 centimètres cubes de la solution cuproalcaline étant censés correspondre à 0 gr. 5 de sucre interverti, le calcul est facile à effectuer. Si 5 grammes de sucre ont été dissous dans 100 centimètres cubes d'eau, le nombre de centimètres cubes de cette solution nécessaires pour précipiter la totalité du cuivre dans 10 centimètres cubes de la solution cuproalcaline, multiplié par 100, donne directement la teneur centésimale en sucre interverti de la solution examinée. En décembre 1884, des chimistes anglais tinrent un congrès dans le but d'adopter une méthode uniforme pour doser le « glucose » dans la betterave à sucre. Après examen approfondi des deux méthodes proposées respectivement par T.-L. Patterson et J.-W. Biggart, il fut décidé que le dosage se ferait par la méthode de Fehling, mais en observant certaines précautions. Les méthodes de Biggart et Patterson méritent d'être relatées. Méthode de Biggart. On emploie les solutions suivantes 1° Liqueur de Fehling ou l'une des solutions qui la remplacent; 2° Acide acétique 3° Une solution étendue de ferrocyane de potassium (1 partie de sel pour 100 parties d'eau); 4° Une solution titrée de sucre interverti, 1 centimètre cube = 0 gr. 001 de sucre incristallisable.
la totalité du cuivre dans 10 centimètres cubes de la solution cuproalcaline, multiplié par 100, donne directement la teneur centésimale en sucre interverti de la solution examinée. En décembre 1884, des chimistes anglais tinrent un congrès dans le but d'adopter une méthode uniforme pour doser le « glucose » dans la betterave à sucre. Après examen approfondi des deux méthodes proposées respectivement par T.-L. Patterson et J.-W. Biggart, il fut décidé que le dosage se ferait par la méthode de Fehling, mais en observant certaines précautions. Les méthodes de Biggart et Patterson méritent d'être relatées. Méthode de Biggart. On emploie les solutions suivantes 1° Liqueur de Fehling ou l'une des solutions qui la remplacent; 2° Acide acétique 3° Une solution étendue de ferrocyane de potassium (1 partie de sel pour 100 parties d'eau); 4° Une solution titrée de sucre interverti, 1 centimètre cube = 0 gr. 001 de sucre incristallisable. On pèse 15 grammes de sucre à analyser et l'on introduit, avec une petite quantité d'eau, dans un ballon de 100 centimètres cubes. On ajoute 28 centimètres cubes de la solution titrée de sucre interverti, on dissout et l'on verse de l'eau jusqu'au trait marquant 100 centimètres cubes. On agite bien le ballon et l'on remplit une burette de la solution ainsi obtenue. Cela fait, on introduit dans un ballon de 40 centimètres cubes environ 5 centimètres cubes de la solution cuproalcaline, en ajoutant quelques centimètres cubes d'eau, et l'on chauffe jusqu'à ce que le contenu se mette en ébullition. On verse, au moyen de la burette, 7 ou 8 centimètres cubes de la solution de sucre et l'on fait bouillir encore une fois pendant peu de temps. On répète cette opération jusqu'à ce que la coloration bleue ait presque disparu, et l'on continue d'ajouter la solution de sucre par plus petites portions. On détermine le moment où la totalité du cuivre est précipitée en filtrant une petite quantité de la solution et en traitant la portion filtrée par un excès d'acide acétique et de ferrocyanure de potassium. S'il se produit un précipité rouge, on continue d'ajouter avec précaution de
bien le ballon et l'on remplit une burette de la solution ainsi obtenue. Cela fait, on introduit dans un ballon de 40 centimètres cubes environ 5 centimètres cubes de la solution cuproalcaline, en ajoutant quelques centimètres cubes d'eau, et l'on chauffe jusqu'à ce que le contenu se mette en ébullition. On verse, au moyen de la burette, 7 ou 8 centimètres cubes de la solution de sucre et l'on fait bouillir encore une fois pendant peu de temps. On répète cette opération jusqu'à ce que la coloration bleue ait presque disparu, et l'on continue d'ajouter la solution de sucre par plus petites portions. On détermine le moment où la totalité du cuivre est précipitée en filtrant une petite quantité de la solution et en traitant la portion filtrée par un excès d'acide acétique et de ferrocyanure de potassium. S'il se produit un précipité rouge, on continue d'ajouter avec précaution de la solution de sucre, jusqu'à ce que la portion filtrée, ainsi traitée, ne donne plus de coloration rouge. Biggart propose encore une autre méthode basée sur le même principe. Les calculs à effectuer dans les deux méthodes peuvent être représentés par les formules suivantes Soit G le nombre de grammes de sucre pesé ou employé dans la partie alitiquede la solution. 0 gr. 025 représenteront la valeur des 25 centimètres cubes de la solution ajoutée de sucre interverti. 0 gr. 125 représenteront la valeur des 8 centimètres cubes de la solution cuproalcaline employée. Soit C le nombre de centimètres cubes de la solution de sucre nécessaires pour précipiter 5 centimètres cubes de la solution cuproalcaline. Le volume de la solution de sucre étant égal à 100 centimètres cubes, on a EXEMPLE: Supposons G = 14 grammes et C = 40 centimètres cubes. La teneur de la solution en sucre incristallisable sera alors de Après qu'il eut publié sa méthode, Biggart crut utile d'y apporter quelques modifications. Il recommande, en premier lieu, de préparer une solution légèrement alcaline de sucre interverti à 15 pour 100 et de s'en servir au besoin en l'étendant d'une quantité suffisante d'eau. Ensuite, au lieu de
de sucre pesé ou employé dans la partie alitiquede la solution. 0 gr. 025 représenteront la valeur des 25 centimètres cubes de la solution ajoutée de sucre interverti. 0 gr. 125 représenteront la valeur des 8 centimètres cubes de la solution cuproalcaline employée. Soit C le nombre de centimètres cubes de la solution de sucre nécessaires pour précipiter 5 centimètres cubes de la solution cuproalcaline. Le volume de la solution de sucre étant égal à 100 centimètres cubes, on a EXEMPLE: Supposons G = 14 grammes et C = 40 centimètres cubes. La teneur de la solution en sucre incristallisable sera alors de Après qu'il eut publié sa méthode, Biggart crut utile d'y apporter quelques modifications. Il recommande, en premier lieu, de préparer une solution légèrement alcaline de sucre interverti à 15 pour 100 et de s'en servir au besoin en l'étendant d'une quantité suffisante d'eau. Ensuite, au lieu de déterminer le rapport entre le cuivre et le sucre interverti en employant les solutions respectives seules, il arrive à fixer les valeurs relatives en présence d'une quantité de sucre pur (dissous dans 100 centimètres cubes d'eau) égale à celle du sucre de betterave brut qu'il faut employer en effectuant l'essai. Cette modification rend inutile l'emploi de l'acétate basique de plomb. Méthode de Patterson. Cette méthode est basée sur la détermination du pouvoir réducteur total du sucre à analyser. On fait bouillir un volume mesuré de la liqueur de Fehling avec une quantité pesée de sucre et l'on dose ensuite l'oxyde cuivrique non réduit à l'aide d'une solution type de sucre. Le manque de place ne me permet pas de décrire les détails de cette méthode. On en trouvera la description dans l'ouvrage cité plus haut. En 1885, A. Herzfeld publia une critique approfondie de ces deux méthodes. Dans cette étude, après avoir indiqué les sources d'erreur inhérentes aux méthodes de Biggart et Patterson, il se plaît à reconnaître qu'elles sont basées sur de nouveaux principes qui promettent de donner un jour une méthode volumétrique exacte pour doser le sucre interverti. Comme toutes les méthodes volumétriques, elles permettent d'employer des liqueurs
Cette modification rend inutile l'emploi de l'acétate basique de plomb. Méthode de Patterson. Cette méthode est basée sur la détermination du pouvoir réducteur total du sucre à analyser. On fait bouillir un volume mesuré de la liqueur de Fehling avec une quantité pesée de sucre et l'on dose ensuite l'oxyde cuivrique non réduit à l'aide d'une solution type de sucre. Le manque de place ne me permet pas de décrire les détails de cette méthode. On en trouvera la description dans l'ouvrage cité plus haut. En 1885, A. Herzfeld publia une critique approfondie de ces deux méthodes. Dans cette étude, après avoir indiqué les sources d'erreur inhérentes aux méthodes de Biggart et Patterson, il se plaît à reconnaître qu'elles sont basées sur de nouveaux principes qui promettent de donner un jour une méthode volumétrique exacte pour doser le sucre interverti. Comme toutes les méthodes volumétriques, elles permettent d'employer des liqueurs de Fehling préparées suivant différentes formules. MÉTHODES GHAVIÉ-MÉTHIQUES. Dans son remarquable mémoire cité plus haut, Soxhlet émet l'avis que non seulement la méthode gravimétrique actuellement connue est inexacte, mais qu'elle doit encore nécessairement fournir des résultats erronés parce qu'il n'est tenu aucun compte de l'influence exercée par l'excès de cuivre. En 1883, E. Meissl publia une méthode pour le dosage gravimétrique du sucre interverti, méthode dans laquelle il surmonta en grande partie les difficultés indiquées par Soxhlet. Voici la description de cette méthode. Méthode de Meissl. On emploie la même solution cupe-oalcaline que dans la méthode de Soxhlet. Avant de procéder au dosage, il est nécessaire de connaître approximativement les proportions relatives de sucre interverti et de sucre de canne contenues dans la solution. On peut y arriver par un essai préliminaire; mais pour l'éviter, on peut opérer comme il suit: Supposons un moment que deux parties en poids de cuivre réduit correspondent à une partie en poids de sucre interverti. La quantité approximative de sucre inverti est donc S = Le tant pour 100 approximatif de sucre inverti (y) et le rapport approximatif entre le sucre inverti et le sucre de canne (R) sont déterminés (après la polarisation) à
En 1883, E. Meissl publia une méthode pour le dosage gravimétrique du sucre interverti, méthode dans laquelle il surmonta en grande partie les difficultés indiquées par Soxhlet. Voici la description de cette méthode. Méthode de Meissl. On emploie la même solution cupe-oalcaline que dans la méthode de Soxhlet. Avant de procéder au dosage, il est nécessaire de connaître approximativement les proportions relatives de sucre interverti et de sucre de canne contenues dans la solution. On peut y arriver par un essai préliminaire; mais pour l'éviter, on peut opérer comme il suit: Supposons un moment que deux parties en poids de cuivre réduit correspondent à une partie en poids de sucre interverti. La quantité approximative de sucre inverti est donc S = Le tant pour 100 approximatif de sucre inverti (y) et le rapport approximatif entre le sucre inverti et le sucre de canne (R) sont déterminés (après la polarisation) à l'aide des formules Pour opérer le dosage, on ajoute à 50 centimètres cubes de la liqueur de Fehling (préparée par la méthode de Soxhlet) la quantité nécessaire de la solution de sucre (préalablement clarifiée par de l’acétate basique de plomb et du sulfate de soude), on met le mélange à environ 100 centimètres cubes, on fait bouillir pendant deux minutes, on filtre à travers de l’asbeste, on réduit l’oxyde cuivreux en cuivre métallique par l’échauffement doux dans un courant d’hydrogène et l’on pèse le cuivre. Les détails de cette méthode sont ainsi décrits par Soxhlet On commence par bien laver un tube droit à chlorure de calcium et l’on y introduit les fibres d’asbeste de façon qu’elles remplissent la moitié environ de la boule. On fait sécher, on laisse refroidir et l’on pèse. On relie ensuite le tube à un aspirateur, on filtre l’oxyde cuivreux précipité, on lave avec de l’eau chaude et, après avoir changé de récipient, on lave avec de l'alcool absolu et deux fois avec de l’éther. Après avoir chassé la plus grande partie de l’éther par un courant d’air, on relie la partie supérieure du tube à un appareil à hydrogène et l’on chauffe à une
environ 100 centimètres cubes, on fait bouillir pendant deux minutes, on filtre à travers de l’asbeste, on réduit l’oxyde cuivreux en cuivre métallique par l’échauffement doux dans un courant d’hydrogène et l’on pèse le cuivre. Les détails de cette méthode sont ainsi décrits par Soxhlet On commence par bien laver un tube droit à chlorure de calcium et l’on y introduit les fibres d’asbeste de façon qu’elles remplissent la moitié environ de la boule. On fait sécher, on laisse refroidir et l’on pèse. On relie ensuite le tube à un aspirateur, on filtre l’oxyde cuivreux précipité, on lave avec de l’eau chaude et, après avoir changé de récipient, on lave avec de l'alcool absolu et deux fois avec de l’éther. Après avoir chassé la plus grande partie de l’éther par un courant d’air, on relie la partie supérieure du tube à un appareil à hydrogène et l’on chauffe à une petite flamme dont le sommet est à 5 centimètres environ au-dessous de la boule contenant l’oxyde cuivreux. La réduction est terminée au bout de deux ou trois minutes. Le tube s’étant refroidi dans le courant d’hydrogène, on y fait passer de l’air et l’on pèse. L’analyse opérée, on peut débarrasser l’asbeste du cuivre métallique qui y adhère en lavant avec de l’acide azotique étendu. Les dosages sont les plus exacts lorsque la quantité de cuivre réduit est de 200 à 400 milligrammes. Pour cette raison, il faut prendre pour l’analyse un volume de solution de sucre qui renferme de 100 à 200 milligrammes de sucre inverti. Pour calculer d’après le poids du cuivre obtenu le tant pour 100 de sucre inverti contenu dans la solution, on se sert des formules suivantes 1° – = Z. – Quantité absolue approximative de sucre inverti. 2° – x -g= y. Tant pour 100 approximatif de sucre inverti. ““ 100 X Pol. t 3° – – R. – Nombre indiquant la proportion de sucre de canne. Pol. --f-y 100 R = J. Nombre indiquant la proportion de sucre inverti. R J. Rapport entre le sucre de canne et le sucre inverti. 40 – X
l’asbeste du cuivre métallique qui y adhère en lavant avec de l’acide azotique étendu. Les dosages sont les plus exacts lorsque la quantité de cuivre réduit est de 200 à 400 milligrammes. Pour cette raison, il faut prendre pour l’analyse un volume de solution de sucre qui renferme de 100 à 200 milligrammes de sucre inverti. Pour calculer d’après le poids du cuivre obtenu le tant pour 100 de sucre inverti contenu dans la solution, on se sert des formules suivantes 1° – = Z. – Quantité absolue approximative de sucre inverti. 2° – x -g= y. Tant pour 100 approximatif de sucre inverti. ““ 100 X Pol. t 3° – – R. – Nombre indiquant la proportion de sucre de canne. Pol. --f-y 100 R = J. Nombre indiquant la proportion de sucre inverti. R J. Rapport entre le sucre de canne et le sucre inverti. 40 – X F. Tant pour 100 réel de sucre inverti. F. Facteur (voyez le tableau ci-dessous). Cu. Poids du cuivre obtenu. P. Poids de la substance employée. Pol. – Nombre obtenu dans la polarisation. Facteurs servant à déterminer le sucre inverti en présence du sucre de canne. RAPPORT entre le sucre de canne Z r=z milligramme de sucre interverti. et le sucre interverti. R:I I 545 S25 20) 1*5 15) 125 100 75 50 90 iD 56.2 55.1 54. i S3.6 53.1 52.6 52.1 51.6 51.2 91:9 9 56.2 5S.1 54.1 53.6 52.6 52.1 51.6 81. S 50.7 92-8 8 56.2 54.6 53.6 53.1 52.1 51.6 6 51.2 50.7 50.3 93;7 7 55.7 5i.l 53.6 53.1 52.1 51.2 50.7 50.3 49.8 94:6 6 55.7 54.1 53.i 52.6 51.6 50.7 50.3 49.8 48.9 95-5 5 55.7 53.6 52.6 52.1 51.2 50.3 49.4 &amp; 48.9 48.5 96:4 4 »» » 52.1 51.2 50.7 49.8 48.9 47.7 46.9 97 3 » » 50.7 50.3 49.8 8 48.9 47.7 46.2 45.1 1 98-2 2 » 49.9 48.9 48.5 47.3 45.8 43.3 40.0 0 99 1 » »» 47.7 47.3 46.5 45.1 43.3 41.2 38.1 EXEMPLE: 26 gr. 048 de sucre ont été dissous dans l’eau, la