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chlorure de soufre avec les corps gras solides, comme la stéarine, le suif, les beurres de vache, de cacao, l’huile de coco, la cire du Japon, la graisse végétale, la cire de carnauba, le blanc de baleine (!) consistant à fondre le corps gras, y incorporer de l’hydrate de calcium en poudre fine et à traiter à chaud par le chlorure de soufre. On maintient la masse en fusion, en agitant, jusqu’à ce que la réaction soit achevée. Description La dose d’hydrate de calcium à employer dépend de la quantité d’acide mis en liberté durant la réaction, quantité variable d’une graisse à l’autre. Cette dose est pour le suif d’environ 1/6 du poids du chlorure de soufre; elle est de 1/5 pour le beurre de coco, etc. Ici, comme pour les huiles, j’emploie un solvant indifférent, tel que la vaseline, la paraffine, etc.; celui-ci peut être ajouté en quantités quelconques suivant la destination qu’on entend donner aux produits, etc. Brevet S n° 463S. Inscrit le 13 février 1889. Exposé le 25 juillet 1889. Préparation de liqueurs de cuivre pour l’électrolyse. Par W. A. SEEGALL, à Berlin. Objet du brevet Procédé pour obtenir une liqueur convenable pour l’électrolyse en lessivant les matières contenant du cuivre avec du chlorure ferrique il se produit du chlorure cuivreux insoluble que l’on sépare d’avec les sels métalliques restés en dissolution et que l’on dissout à son tour au moyen d’acide chlorhydrique ou d’un chlorure approprié. Description Ce procédé consiste à soumettre les matières contenant du cuivre à deux traitements successifs au chlorure ferrique. Par le premier, on transforme le chlorure ferrique en chlorure ferreux, tandis que le cuivre passe à l’état de chlorure cuivreux insoluble celui-ci reste en suspension dans la liqueur et peut être séparé par le filtre. La liqueur contient les autres éléments métalliques coexistant avec le cuivre dans la masse métallique traitée. On traite maintenant une seconde fois le chlorure cuivreux rassemblé sur filtre par le chlorure ferrique en ajoutant un réducteur, par exemple du fer métallique, et un sel comme le chlorure de sodium ou celui de potassium ou encore de
matières contenant du cuivre avec du chlorure ferrique il se produit du chlorure cuivreux insoluble que l’on sépare d’avec les sels métalliques restés en dissolution et que l’on dissout à son tour au moyen d’acide chlorhydrique ou d’un chlorure approprié. Description Ce procédé consiste à soumettre les matières contenant du cuivre à deux traitements successifs au chlorure ferrique. Par le premier, on transforme le chlorure ferrique en chlorure ferreux, tandis que le cuivre passe à l’état de chlorure cuivreux insoluble celui-ci reste en suspension dans la liqueur et peut être séparé par le filtre. La liqueur contient les autres éléments métalliques coexistant avec le cuivre dans la masse métallique traitée. On traite maintenant une seconde fois le chlorure cuivreux rassemblé sur filtre par le chlorure ferrique en ajoutant un réducteur, par exemple du fer métallique, et un sel comme le chlorure de sodium ou celui de potassium ou encore de l’acide chlorhydrique qui provoquent la dissolution du chlorure cuivreux. Brevet T n° 2508. Inscrit le 9 juillet 1889. Exposé le 29 juillet 1889. Procédé pour rendre utilisables pour le haut fourneau des minerais comme l’hématite, le fer oxydé rouge, etc., le fer oligiste ou les minerais de fer magnétiques Par W. THFN, à Troisdorf. Objet du brevet Le procédé consiste à soumettre ces minerais préalablement desséchés au feu de réduction, sur la sole d’un four à flamme, soit seuls, soit associés avec un fondant convenable, de manière à obtenir une scorie de fer fondue que l’on concasse pour la traiter ensuite au haut fourneau. Brevet S n° 4691. Inscrit le 15 mars 1889. Exposé le 1er août 1889. Procédé pour obtenir le chlorure de magnésien anhydre et pour en préparer le chlore. Par SOTVY et C’, à Bruxelles. Procédé pour préparer le chlorure de magnésium anhydre consistant à mélanger le chlorure de magnésium hydraté, soit cristallisé, soit à l'état de fusion aqueuse, avec du chlorure de magnésium anhydre et à traiter ce mélange à chaud par un courant d'air; Procédé pour préparer le chlore au moyen du chlorure de magnésium anhydre en traitant celui-ci à l'état de fusion ignée par
W. THFN, à Troisdorf. Objet du brevet Le procédé consiste à soumettre ces minerais préalablement desséchés au feu de réduction, sur la sole d’un four à flamme, soit seuls, soit associés avec un fondant convenable, de manière à obtenir une scorie de fer fondue que l’on concasse pour la traiter ensuite au haut fourneau. Brevet S n° 4691. Inscrit le 15 mars 1889. Exposé le 1er août 1889. Procédé pour obtenir le chlorure de magnésien anhydre et pour en préparer le chlore. Par SOTVY et C’, à Bruxelles. Procédé pour préparer le chlorure de magnésium anhydre consistant à mélanger le chlorure de magnésium hydraté, soit cristallisé, soit à l'état de fusion aqueuse, avec du chlorure de magnésium anhydre et à traiter ce mélange à chaud par un courant d'air; Procédé pour préparer le chlore au moyen du chlorure de magnésium anhydre en traitant celui-ci à l'état de fusion ignée par des gaz contenant de l'oxygène comme l'air. Le chlorure de magnésium est fondu dans un creuset ou dans une cornue (analogue à la poire de Bessemer). On peut chauffer extérieurement ou par le moyen d'un courant d'air chaud injecté dans la masse. Celui-ci ne doit pas pénétrer par la partie inférieure extrême de l'appareil, car il convient de laisser en dessous de l'orifice d'arrivée de l'air une zone de sel en fusion tranquille. La magnésie qui se sépare par suite de l'action de l'air sur le chlorure de magnésium fondu est assez dense et se dépose, si les conditions indiquées sont bien observées, au fond du récipient. On peut l'en extraire, soit en puisant sur ce fond par la partie supérieure de l'appareil, soit mieux en débouchant un orifice ménagé à la partie inférieure d'une paroi. Dans ces conditions, on extrait naturellement, avec la magnésie, une certaine quantité de chlorure de magnésium; mais ce sel est facile à séparer par lixiviation, à moins que l'on ne soumette cet oxychlorure à l'un des procédés connus de fabrication du chlore. Le gaz qui s'échappe de l'appareil contient de 15 à 20 pour 100 de chlore, et il est bon d'observer que cette
inférieure extrême de l'appareil, car il convient de laisser en dessous de l'orifice d'arrivée de l'air une zone de sel en fusion tranquille. La magnésie qui se sépare par suite de l'action de l'air sur le chlorure de magnésium fondu est assez dense et se dépose, si les conditions indiquées sont bien observées, au fond du récipient. On peut l'en extraire, soit en puisant sur ce fond par la partie supérieure de l'appareil, soit mieux en débouchant un orifice ménagé à la partie inférieure d'une paroi. Dans ces conditions, on extrait naturellement, avec la magnésie, une certaine quantité de chlorure de magnésium; mais ce sel est facile à séparer par lixiviation, à moins que l'on ne soumette cet oxychlorure à l'un des procédés connus de fabrication du chlore. Le gaz qui s'échappe de l'appareil contient de 15 à 20 pour 100 de chlore, et il est bon d'observer que cette teneur reste constante durant tout le cours de l'opération, circonstance très favorable et que ne réalise aucun des procédés proposés jusqu'à ce jour. Elle est due à ce qu'en réalité les proportions de réactifs restent invariables, le procédé étant continu et l'appareil recevant des charges nouvelles de chlorure de magnésium au fur et à mesure qu'on le débarrasse de la magnésie déposée. Toutefois, on peut aussi épuiser complètement l'action de l'air sur une charge de l'appareil, en continuant aussi longtemps que le degré de fluidité de la masse le permet, puis recommencer avec une charge fraiche. Brevet 1 n° 900. Inscrit le 26 novembre 1888. Exposé le 1er août 1889. Préparation simultanée de potasse et de blanc fixe. Par H. JAHKASCH, à Berlin. Objet du brevet Préparation simultanée de potasse et de blanc fixe en traitant le carbonate de baryum, spécialement le carbonate naturel (withérite) par une solution saturée et bouillante de sulfate de potassium. Description: On pulvrisera finement de la withérite naturelle à l'aide de meules en granit ou des broyeurs employés à préparer les gâchettes des porcelaines. Comme il est essentiel d'avoir le carbonate barytique en poudre impalpable, il est avantageux, de le leviger. La withérite ainsi préparée
au fur et à mesure qu'on le débarrasse de la magnésie déposée. Toutefois, on peut aussi épuiser complètement l'action de l'air sur une charge de l'appareil, en continuant aussi longtemps que le degré de fluidité de la masse le permet, puis recommencer avec une charge fraiche. Brevet 1 n° 900. Inscrit le 26 novembre 1888. Exposé le 1er août 1889. Préparation simultanée de potasse et de blanc fixe. Par H. JAHKASCH, à Berlin. Objet du brevet Préparation simultanée de potasse et de blanc fixe en traitant le carbonate de baryum, spécialement le carbonate naturel (withérite) par une solution saturée et bouillante de sulfate de potassium. Description: On pulvrisera finement de la withérite naturelle à l'aide de meules en granit ou des broyeurs employés à préparer les gâchettes des porcelaines. Comme il est essentiel d'avoir le carbonate barytique en poudre impalpable, il est avantageux, de le leviger. La withérite ainsi préparée est mélangée à sec avec la quantité de sulfate de potassium nécessaire pour la réaction. Comme les matériaux sont rarement purs, on pourra employer en général Sulfate de potasse. 4 parties Withérite. 3 – Ce mélange bien intime est jeté peu à peu dans de l'eau en pleine ébullition. La réaction est complète et bien nette pour peu que l'on prenne soin de régler l'apport des sels de manière à entretenir la liqueur continuellement saturée, ou à peu près, de sulfate de potassium. Le sulfate de baryum (blanc fixe) se dépose, tandis que la potasse formée reste en dissolution. Dans le cours de l'opération, il est utile d'éprouver de temps à autre la liqueur, afin de vérifier si les proportions des sels sont convenables. D'après le résultat de ces essais on ajoute soit de la withérite, soit du sulfate de potassium, isolément. Il va sans dire que les proportions des deux sels peuvent être variées sans que le sens de la réaction soit changé, sans que se trouve modifiée par conséquent la portée de notre invention qui consiste à produire la double décomposition entre les deux sels au sein d'une solution bouillante et concentrée, c'est-à-dire saturée de sulfate de potassium.
réaction est complète et bien nette pour peu que l'on prenne soin de régler l'apport des sels de manière à entretenir la liqueur continuellement saturée, ou à peu près, de sulfate de potassium. Le sulfate de baryum (blanc fixe) se dépose, tandis que la potasse formée reste en dissolution. Dans le cours de l'opération, il est utile d'éprouver de temps à autre la liqueur, afin de vérifier si les proportions des sels sont convenables. D'après le résultat de ces essais on ajoute soit de la withérite, soit du sulfate de potassium, isolément. Il va sans dire que les proportions des deux sels peuvent être variées sans que le sens de la réaction soit changé, sans que se trouve modifiée par conséquent la portée de notre invention qui consiste à produire la double décomposition entre les deux sels au sein d'une solution bouillante et concentrée, c'est-à-dire saturée de sulfate de potassium. Brevet W n° 61M. Inscrit le 20 mai 1889. Exposé le 5 août 1889. Perfectionnement dans la préparation de l'acide chlorhydrique et de la magnésie, au moyen du chlorure de magnésium. Par PROSPER US WILDE, à Bruxelles. Objet du brevet Dans la préparation de l'acide chlorhydrique, l'utilisation répétée du sulfate de magnésium basique ou du mélange de chlorure de calcium et de magnésie, pour la décomposition de nouvelles quantités de chlorure de magnésium par la chaleur. Description Au lieu de lessiver à l'eau le sulfate de magnésie basique ou le mélange de magnésie et de chlorure de calcium, je pulvérise ces résidus calcinés et je les amène dans une nouvelle solution de chlorure de magnésium, par exemple dans les eaux mères de l'industrie de Stassfurt. On évapore la mixture jusqu'à ce qu'elle ait pris la consistance d'une pâte assez ferme que l'on calcine ensuite dans le four à sulfate. Le résidu de cette opération est plus riche que le premier en magnésie calcinée, néanmoins il peut être utilisé une seconde et même une troisième fois de la même manière. En fin de compte on a un résidu très riche en magnésie qu'on lave à l'eau bouillante. La liqueur de chlorure
de magnésium basique ou du mélange de chlorure de calcium et de magnésie, pour la décomposition de nouvelles quantités de chlorure de magnésium par la chaleur. Description Au lieu de lessiver à l'eau le sulfate de magnésie basique ou le mélange de magnésie et de chlorure de calcium, je pulvérise ces résidus calcinés et je les amène dans une nouvelle solution de chlorure de magnésium, par exemple dans les eaux mères de l'industrie de Stassfurt. On évapore la mixture jusqu'à ce qu'elle ait pris la consistance d'une pâte assez ferme que l'on calcine ensuite dans le four à sulfate. Le résidu de cette opération est plus riche que le premier en magnésie calcinée, néanmoins il peut être utilisé une seconde et même une troisième fois de la même manière. En fin de compte on a un résidu très riche en magnésie qu'on lave à l'eau bouillante. La liqueur de chlorure de calcium ou de sulfate de magnésie retourne en fabrication. Ce procédé permet d'obtenir plus des 90 pour 100 du chlore combiné sous forme d'acide chlorhydrique. Brevet n° 690M. Inscrit le 20 avril 1889. Exposé le 12 août 1889. Perfectionnement dans l'électrolyse des composés en fusion ignée. Par M. KUHN, à Nuremberg. Objet du brevet Employe d'électrodes mobiles, pour l'électrolyse des sels en fusion ignée, ces électrodes recevant soit un mouvement de va-et-vient, soit un mouvement circulaire ou excentrique, dans le but: 1° D'empêcher la formation d'une croûte solide à la surface du bain 2° De répandre et diviser également dans la masse fondue les nouveaux apports de sels avec lesquels on entretient constamment la composition de l'électrolyse. La description se borne à répéter les données ci-dessus et ajoute, qu'avec l'emploi des électrodes mobiles, il devient facile de maintenir égale la distance qui sépare les électrodes au fur et à mesure que cette distance tend à s'agrandir par suite de la corrosion des électrodes. Brevet S.A.M. 189. Inscrit le 8 mars 1889. Exposé le 15 août 1889. Perfectionnement dans l'attaque des minerais de chrome. Par X.-A. Seesart & Bedrijf. Objekt des Brevets Dans l'attaque industrielle des mines de chrome par
à Nuremberg. Objet du brevet Employe d'électrodes mobiles, pour l'électrolyse des sels en fusion ignée, ces électrodes recevant soit un mouvement de va-et-vient, soit un mouvement circulaire ou excentrique, dans le but: 1° D'empêcher la formation d'une croûte solide à la surface du bain 2° De répandre et diviser également dans la masse fondue les nouveaux apports de sels avec lesquels on entretient constamment la composition de l'électrolyse. La description se borne à répéter les données ci-dessus et ajoute, qu'avec l'emploi des électrodes mobiles, il devient facile de maintenir égale la distance qui sépare les électrodes au fur et à mesure que cette distance tend à s'agrandir par suite de la corrosion des électrodes. Brevet S.A.M. 189. Inscrit le 8 mars 1889. Exposé le 15 août 1889. Perfectionnement dans l'attaque des minerais de chrome. Par X.-A. Seesart & Bedrijf. Objekt des Brevets Dans l'attaque industrielle des mines de chrome par des sulfates acides d'alcalis, réduction de la quantité de vapeurs sulfuriques qui se dégagent en ajoutant à la masse en fusion des corps qui ne fondent et ne sont pas attaqués à 600° centigrades, température de la réaction et qui maintiennent en suspension le minerai chromé. Description Je mélange intimement les matériaux en poudre très fine, dans les proportions suivantes: Ferchrome. 100 parties Bisulfate de sodium. 200 Spath pesant. 50 Ce mélange est chauffé pendant 2 heures et demie à 600° centigrades. La quantité de vapeurs sulfuriques qui se volatilise dans ces conditions est tellement minime que l'on peut laisser ces vapeurs se dégager librement. La fusion achevée, on retire à la cuiller le contenu du four et on le lessive à l'eau. La liqueur contient du sulfate de chrome avec d'autres sulfates ou sels alcalins. On en précipite, par des réactifs convenables, l'hydrate d'oxyde de chrome, sous une forme volumineuse, se prêtant très bien à l'oxydation. On peut le débarrasser des oxydes terreux, alumine, oxyde de fer, ou l'employer tel pour la préparation des chromates. Cet hydrate d'oxyde de fer constitue la matière première la plus appropriée pour les diverses préparations chromiques pour les sels de chrome, on n'a
les matériaux en poudre très fine, dans les proportions suivantes: Ferchrome. 100 parties Bisulfate de sodium. 200 Spath pesant. 50 Ce mélange est chauffé pendant 2 heures et demie à 600° centigrades. La quantité de vapeurs sulfuriques qui se volatilise dans ces conditions est tellement minime que l'on peut laisser ces vapeurs se dégager librement. La fusion achevée, on retire à la cuiller le contenu du four et on le lessive à l'eau. La liqueur contient du sulfate de chrome avec d'autres sulfates ou sels alcalins. On en précipite, par des réactifs convenables, l'hydrate d'oxyde de chrome, sous une forme volumineuse, se prêtant très bien à l'oxydation. On peut le débarrasser des oxydes terreux, alumine, oxyde de fer, ou l'employer tel pour la préparation des chromates. Cet hydrate d'oxyde de fer constitue la matière première la plus appropriée pour les diverses préparations chromiques pour les sels de chrome, on n'a pas de réduction à faire; pour les chromates, l'oxydation est rapide et facile. Il est à remarquer que, dans ce dernier cas, les impuretés qui accompagnent l'oxyde de chrome, comme les oxydes de fer, de manganèse, favorisent l'oxydation, alors que, dans les fusions de chromates par la méthode ordinaire, ces métaux agissent comme réducteurs. Brevet R n° 5M3. Inscrit le 27 avril 1889. Exposé le 15 août 1889. Procédé pour préparer le chloroformure d'uréthane dit « somnal ». Par S. RADLAM, à Berlin. Objekt des Brevets Préparation d'un narcotique dit somnal, par l'union de quantités égales d'hydrate de chloral, d'uréthane et d'alcool éthylique à 96 pour 100 que l'on chauffe, sous pression réduite, à 100° environ. Le produit est recristallisé dans l'eau. Description En faisant agir dans l'appareil à distiller dans le vide quantités égales d'uréthane, d'hydrate de chloral et d'alcool éthylique à 96 pour 100, on obtient en très peu de temps une solution limpide, incolore, d'où il se sépare à froid des cristaux léchés du composé C2H3Cl2N4. Il est donc différent du chloroformure d'uréthane connu, puisqu'il contient 2 CH3 en plus. On peut le considérer comme l'éthylate chloroformure d'uréthane. Ce corps fond à 42°, distille dans le vide
métaux agissent comme réducteurs. Brevet R n° 5M3. Inscrit le 27 avril 1889. Exposé le 15 août 1889. Procédé pour préparer le chloroformure d'uréthane dit « somnal ». Par S. RADLAM, à Berlin. Objekt des Brevets Préparation d'un narcotique dit somnal, par l'union de quantités égales d'hydrate de chloral, d'uréthane et d'alcool éthylique à 96 pour 100 que l'on chauffe, sous pression réduite, à 100° environ. Le produit est recristallisé dans l'eau. Description En faisant agir dans l'appareil à distiller dans le vide quantités égales d'uréthane, d'hydrate de chloral et d'alcool éthylique à 96 pour 100, on obtient en très peu de temps une solution limpide, incolore, d'où il se sépare à froid des cristaux léchés du composé C2H3Cl2N4. Il est donc différent du chloroformure d'uréthane connu, puisqu'il contient 2 CH3 en plus. On peut le considérer comme l'éthylate chloroformure d'uréthane. Ce corps fond à 42°, distille dans le vide vers 145°. On le purifie par plusieurs cristallisations dans l'eau. L'inventeur le dénomme Somnal et entend se réserver la propriété de ce nom. On l'emploie en solution alcoolique ou aqueuse. Brevet G n° 5331. Inscrit le 16 mars 1889. Exposé le 19 août 1889. Perfectionnement dans le traitement des eaux résiduelles de la fabrication du savon, pour en extraire la glycérine. Par J.-C. GLASER, à Berlin. Objekt des Brevets Procédé pour débarrasser les eaux alcalines d'où l'on a précipité le savon, de la portion de savon dissous qu'elles contiennent et qui rend pénible l'extraction de la glycérine, en neutralisant ces eaux et en les traitant simultanément par un oxyde (fer, manganèse, chrome, zinc, étain, cuivre) et par un sel métallique, sulfate ou chlorure, de fer, manganèse, chrome, zinc, étain, cuivre ou aluminium, afin de faire tomber les acides gras à l'état de savons métalliques basiques. Description Les lessives alcalines sont traitées, dans un récipient approprié, par un peu de chaux vive. Celle-ci provoque la formation d'un précipité insoluble qui se rassemble rapidement. On élimine ainsi une grande partie des acides gras dissous. La proportion moyenne de chaux à employer est de 2 à 5 kilogrammes par 1000 litres de lessive.
résiduelles de la fabrication du savon, pour en extraire la glycérine. Par J.-C. GLASER, à Berlin. Objekt des Brevets Procédé pour débarrasser les eaux alcalines d'où l'on a précipité le savon, de la portion de savon dissous qu'elles contiennent et qui rend pénible l'extraction de la glycérine, en neutralisant ces eaux et en les traitant simultanément par un oxyde (fer, manganèse, chrome, zinc, étain, cuivre) et par un sel métallique, sulfate ou chlorure, de fer, manganèse, chrome, zinc, étain, cuivre ou aluminium, afin de faire tomber les acides gras à l'état de savons métalliques basiques. Description Les lessives alcalines sont traitées, dans un récipient approprié, par un peu de chaux vive. Celle-ci provoque la formation d'un précipité insoluble qui se rassemble rapidement. On élimine ainsi une grande partie des acides gras dissous. La proportion moyenne de chaux à employer est de 2 à 5 kilogrammes par 1000 litres de lessive. Mais souvent il en faut employer davantage pour arriver à une bonne épuration voilà comment on reconnaît que celle-ci est atteinte. On agite vivement dans une bouteille une portion de la lessive filtrée; si l'écume tombe rapidement, l'addition de chaux est suffisante; dans le cas contraire, si l'écume persiste pendant quelques minutes, il convient d'ajouter encore de la chaux ou des oxydes métalliques, jusque ce qu'un nouvel essai montre la rapide disparition de la mousse. La lessive décantée ou filtrée, est bouillie maintenant jusqu'à saturation, c'est-à-dire jusqu'à ce que le sel marin qu'elle contient commence à se déposer. On la neutralise par l'acide chlorhydrique ou tout autre acide convenable, il se sépare à ce moment des substances albuminoïdes. Pour achever de précipiter les acides gras inférieurs, on ajoute un sulfate ou chlorure de fer, manganèse, chrome, etc., de manière à former des savons de métaux lourds. Pour connaître le moment où l'on a ajouté quantité suffisante du réactif, on filtre un peu de liqueur et l'on y ajoute quelques gouttes d'acide. Lorsque l'échantillon reste limpide, après quelques minutes, l'opération peut être continuée: on agite vivement le liquide et l'on y introduit des oxydes métalliques (fer, chrome, etc.). Le sel métallique