jeanflop/post_ocr_correction2 huggingface dataset:
solution d'acide saccharique à une solution d'azotate d'argent (et non inversement, comme précédemment). L'acide mis en liberté dans l'action de l'acide chlorhydrique sur les sels argentiques, a été mis en digestion avec une petite quantité de charbon animal, filtré et évaporé à consistance sirupeuse. Par l'addition d'un cristal d'acide saccharique, les sirops se sont pris en des masses quelque peu hygroscopiques qui n'avaient pas de point de fusion fixe (90° à 100°) et montraient sous microscope de petites tablettes quadrangulaires. Ces masses ne se redissolvaient pas complètement dans l'eau. Le résidu, fusible à 210°, n'était autre que l'acide mucique. Comme les sirops évaporés encore une fois n'étaient pas encore complètement exempts d'acide mucique, nous les avons dissous dans l'alcool absolu, dans lequel l'acide mucique est insoluble, et, après avoir filtré, nous avons évaporé les solutions alcooliques à consistance sirupeuse. Les deux sirops se sont pris au bout de quelques jours en cristaux à éclat soyeux qui ont été exposés sur une plaque poreuse. Après deux cristallisations, ces cristaux étaient fusibles de 124° à 125°, ils étaient blancs, mais contenaient encore une trace de cendre. Desséchés sur de l'acide sulfurique, ils ont fourni à l'analyse les nombres suivants: 1. – 0 gr. 1804 (= 0 gr. 1792 après la soustraction de la cendre) ont donné 0 gr. 2424 CO2 et 0 gr. 0681 H2O. II. 0 gr. 2692 (= 0 gr. 2674) ont donné 0 gr. 3593 CO2 et 0 gr. 1026 H2O. I. II. Théorie: C6H12O7. C. 36.95 37.39 37.50 H. 4.22 4.26 4.17 L'acide obtenu dans l'oxydation de la rafinose, a donc la composition de l'acide saccharo-lactonique préparé à l'aide de l'amidon. Les propriétés de cet acide concordent suffisamment avec celles de l'acide saccharique cristallisé obtenu par Sohst et Tollens, pour qu'on puisse admettre leur identité. Les cristaux de notre acide, desséchés sur de l'acide sulfurique, ne réduisent pas la liqueur de Fehling, mais la réduisent fortement après dessiccation à 100°. Le point de fusion (124° à 127°), n'était pas situé aussi haut que celui observé par Sohst et Tollens (130°). Mais, avec des substances aussi difficiles à purifier
gr. 1804 (= 0 gr. 1792 après la soustraction de la cendre) ont donné 0 gr. 2424 CO2 et 0 gr. 0681 H2O. II. 0 gr. 2692 (= 0 gr. 2674) ont donné 0 gr. 3593 CO2 et 0 gr. 1026 H2O. I. II. Théorie: C6H12O7. C. 36.95 37.39 37.50 H. 4.22 4.26 4.17 L'acide obtenu dans l'oxydation de la rafinose, a donc la composition de l'acide saccharo-lactonique préparé à l'aide de l'amidon. Les propriétés de cet acide concordent suffisamment avec celles de l'acide saccharique cristallisé obtenu par Sohst et Tollens, pour qu'on puisse admettre leur identité. Les cristaux de notre acide, desséchés sur de l'acide sulfurique, ne réduisent pas la liqueur de Fehling, mais la réduisent fortement après dessiccation à 100°. Le point de fusion (124° à 127°), n'était pas situé aussi haut que celui observé par Sohst et Tollens (130°). Mais, avec des substances aussi difficiles à purifier que l'est l'acide saccharique, il ne faut pas attacher une importance quelconque à des différences si peu considérables. En outre, les recherches de M. Beythien ont récemment démontré que l'acide saccharo-lactonique provenant de l'amidon atteignait difficilement le point de fusion, 130°. Examinés au microscope, les cristaux n'offraient pas les tablettes triangulaires observées par Sohst et Tollens, mais des tablettes de forme b dont l'angle a était de 62° et l'angle b de 148.9°, et encore des aiguilles, c'est-à-dire des formes cristallines observées par Beythien, dans l'acide saccharo-lactonique de l'amidon. Notre acide avait la propriété, antérieurement observée par Sohst et Tollens, de perdre à 100° de l'eau, de fondre peu à peu et de gagner une forte puissance réductrice. 0 gr. 3222 de substance desséchée sur de l'acide sulfurique, ont perdu par l'échauffement pendant une heure à 100°, 0 gr. 0330, soit 10.24 pour 100, de leur poids, et se sont transformés en une gomme jaune. L'analyse de celle-ci a donné des nombres qui correspondaient approximativement à la formule C6H8O7. Nous croyons donc pouvoir affirmer avec certitude que l'acide obtenu dans l'oxydation de la rafinose et du sucre de lait est l'acide saccharique, et qu'il est démontré par là que la
triangulaires observées par Sohst et Tollens, mais des tablettes de forme b dont l'angle a était de 62° et l'angle b de 148.9°, et encore des aiguilles, c'est-à-dire des formes cristallines observées par Beythien, dans l'acide saccharo-lactonique de l'amidon. Notre acide avait la propriété, antérieurement observée par Sohst et Tollens, de perdre à 100° de l'eau, de fondre peu à peu et de gagner une forte puissance réductrice. 0 gr. 3222 de substance desséchée sur de l'acide sulfurique, ont perdu par l'échauffement pendant une heure à 100°, 0 gr. 0330, soit 10.24 pour 100, de leur poids, et se sont transformés en une gomme jaune. L'analyse de celle-ci a donné des nombres qui correspondaient approximativement à la formule C6H8O7. Nous croyons donc pouvoir affirmer avec certitude que l'acide obtenu dans l'oxydation de la rafinose et du sucre de lait est l'acide saccharique, et qu'il est démontré par là que la rafinose contient de la dextrose. La rafinose est donc composée de galactose, levulose et dextrose. ANALYSE RAPIDE DES VERTS PRUSSIQUES Par A. Chenevier. Le vert prussique est une couleur très employée dans les peintures et les vernis. Suivant les tons ou les qualités à obtenir, on peut en varier indéfiniment la composition. Il est formé essentiellement d'un mélange de chromate de plomb et de bleu de Prusse, auquel on ajoute divers corps non colorants qui constituent la charge. En général, on y trouve des sulfates de plomb et de chaux, de l'ocre, de l'argile, etc. Cette charge doit servir à mieux utiliser la grande intensité colorante du chromate de plomb et du bleu de Prusse, et surtout à abaisser la valeur marchande de la couleur. Les deux produits colorants actifs sont donc seuls à doser, et c'est par l'analyse volumétrique qu'on peut y arriver le plus facilement. On connaît de bonnes méthodes pour doser volumétriquement soit le chromate de plomb, soit le bleu de Prusse; mais quand ces deux corps sont mélangés, elles ne sont plus applicables, et c'est pour cela que j'ai dû les modifier. I. – Dosage du chromate de plomb. La méthode la plus commode pour doser
la composition. Il est formé essentiellement d'un mélange de chromate de plomb et de bleu de Prusse, auquel on ajoute divers corps non colorants qui constituent la charge. En général, on y trouve des sulfates de plomb et de chaux, de l'ocre, de l'argile, etc. Cette charge doit servir à mieux utiliser la grande intensité colorante du chromate de plomb et du bleu de Prusse, et surtout à abaisser la valeur marchande de la couleur. Les deux produits colorants actifs sont donc seuls à doser, et c'est par l'analyse volumétrique qu'on peut y arriver le plus facilement. On connaît de bonnes méthodes pour doser volumétriquement soit le chromate de plomb, soit le bleu de Prusse; mais quand ces deux corps sont mélangés, elles ne sont plus applicables, et c'est pour cela que j'ai dû les modifier. I. – Dosage du chromate de plomb. La méthode la plus commode pour doser le chromate de plomb est la suivante (1) On introduit le jaune de chrome, broyé avec de l'eau acidulée par l'acide chlorhydrique, dans un flacon à l'émeri, puis on y ajoute de l'iodure de potassium en légère excès. On laisse digérer, on ajoute de l'empois d'amidon et on décolore avec de l'hyposulfite de soude – Mais en présence du bleu de Prusse, il devient impossible de juger de la fin de l'opération. 1° Pour un essai rapide et demandant peu de sensibilité, après chaque addition de 1 centimètre cube d'hyposulfite de soude, on dépose une goutte de liquide sur une plaque de cuivre. Tant que ce liquide contient encore de l'iode libre, il laisse sur la plaque une tache blanche d'iodure de cuivre. Sitôt que l'hyposulfite est en excès, on n'observe plus de tache. On dose ainsi le chromate de plomb à 1 pour 100 près; 2° Si l'on peut attendre deux ou trois heures, on emploiera la méthode suivante, bien plus exacte 2 gr. 16 de vert, bien broyés dans un mortier de verre avec un peu d'eau et 2 à 3 centimètres cubes d'acide chlorhydrique (densité = 1.18) sont introduits dans une éprouvette graduée de 500 centimètres cubes,
de l'hyposulfite de soude – Mais en présence du bleu de Prusse, il devient impossible de juger de la fin de l'opération. 1° Pour un essai rapide et demandant peu de sensibilité, après chaque addition de 1 centimètre cube d'hyposulfite de soude, on dépose une goutte de liquide sur une plaque de cuivre. Tant que ce liquide contient encore de l'iode libre, il laisse sur la plaque une tache blanche d'iodure de cuivre. Sitôt que l'hyposulfite est en excès, on n'observe plus de tache. On dose ainsi le chromate de plomb à 1 pour 100 près; 2° Si l'on peut attendre deux ou trois heures, on emploiera la méthode suivante, bien plus exacte 2 gr. 16 de vert, bien broyés dans un mortier de verre avec un peu d'eau et 2 à 3 centimètres cubes d'acide chlorhydrique (densité = 1.18) sont introduits dans une éprouvette graduée de 500 centimètres cubes, bouchée à l'émeri; on ajoute ensuite 3 à 4 grammes d'iodure de potassium et on laisse digérer un quart d'heure. ### CORRECTION ### Nous avons préparé les saccharates neutres d'argent en ajoutant, comme le font Sohst et Tollens, la solution d'acide saccharique à une solution d'azotate d'argent (et non inversement, comme précédemment). L'acide mis en liberté dans l'action de l'acide chlorhydrique sur les sels argentiques, a été mis en digestion avec une petite quantité de charbon animal, filtré et évaporé à consistance sirupeuse. Par l'addition d'un cristal d'acide saccharique, les sirops se sont pris en des masses quelque peu hygroscopiques qui n'avaient pas de point de fusion fixe (90° à 100°) et montraient sous microscope de petites tablettes quadrangulaires. Ces masses ne se redissolvaient pas complètement dans l'eau. Le résidu, fusible à 210°, n'était autre que l'acide mucique. Comme les sirops évaporés encore une fois n'étaient pas encore complètement exempts d'acide mucique, nous les avons dissous dans l'alcool absolu, dans lequel l'acide mucique est insoluble, et, après avoir filtré, nous avons évaporé les solutions alcooliques à consistance sirupeuse. Les deux sirops se sont pris au bout de quelques jours en cristaux à éclat soyeux qui ont été exposés sur une
comme précédemment). L'acide mis en liberté dans l'action de l'acide chlorhydrique sur les sels argentiques, a été mis en digestion avec une petite quantité de charbon animal, filtré et évaporé à consistance sirupeuse. Par l'addition d'un cristal d'acide saccharique, les sirops se sont pris en des masses quelque peu hygroscopiques qui n'avaient pas de point de fusion fixe (90° à 100°) et montraient sous microscope de petites tablettes quadrangulaires. Ces masses ne se redissolvaient pas complètement dans l'eau. Le résidu, fusible à 210°, n'était autre que l'acide mucique. Comme les sirops évaporés encore une fois n'étaient pas encore complètement exempts d'acide mucique, nous les avons dissous dans l'alcool absolu, dans lequel l'acide mucique est insoluble, et, après avoir filtré, nous avons évaporé les solutions alcooliques à consistance sirupeuse. Les deux sirops se sont pris au bout de quelques jours en cristaux à éclat soyeux qui ont été exposés sur une plaque poreuse. Après deux cristallisations, ces cristaux étaient fusibles de 124° à 125°, ils étaient blancs, mais contenaient encore une trace de cendre. Desséchés sur de l'acide sulfurique, ils ont fourni à l'analyse les nombres suivants: 1. – 0 gr. 1804 (= 0 gr. 1792 après la soustraction de la cendre) ont donné 0 gr. 2424 CO2 et 0 gr. 0681 H2O. II. 0 gr. 2692 (= 0 gr. 2674) ont donné 0 gr. 3593 CO2 et 0 gr. 1026 H2O. I. II. Théorie: C6H12O7. C. 36.95 37.39 37.50 H. 4.22 4.26 4.17 L'acide obtenu dans l'oxydation de la rafinose, a donc la composition de l'acide saccharo-lactonique préparé à l'aide de l'amidon. Les propriétés de cet acide concordent suffisamment avec celles de l'acide saccharique cristallisé obtenu par Sohst et Tollens, pour qu'on puisse admettre leur identité. Les cristaux de notre acide, desséchés sur de l'acide sulfurique, ne réduisent pas la liqueur de Fehling, mais la réduisent fortement après dessiccation à 100°. Le point de fusion (124° à 127°), n'était pas situé aussi haut que celui observé par Sohst et Tollens (130°). Mais, avec des substances aussi difficiles à purifier que l'est l'acide saccharique, il ne faut pas attacher une importance
cendre) ont donné 0 gr. 2424 CO2 et 0 gr. 0681 H2O. II. 0 gr. 2692 (= 0 gr. 2674) ont donné 0 gr. 3593 CO2 et 0 gr. 1026 H2O. I. II. Théorie: C6H12O7. C. 36.95 37.39 37.50 H. 4.22 4.26 4.17 L'acide obtenu dans l'oxydation de la rafinose, a donc la composition de l'acide saccharo-lactonique préparé à l'aide de l'amidon. Les propriétés de cet acide concordent suffisamment avec celles de l'acide saccharique cristallisé obtenu par Sohst et Tollens, pour qu'on puisse admettre leur identité. Les cristaux de notre acide, desséchés sur de l'acide sulfurique, ne réduisent pas la liqueur de Fehling, mais la réduisent fortement après dessiccation à 100°. Le point de fusion (124° à 127°), n'était pas situé aussi haut que celui observé par Sohst et Tollens (130°). Mais, avec des substances aussi difficiles à purifier que l'est l'acide saccharique, il ne faut pas attacher une importance quelconque à des différences si peu considérables. En outre, les recherches de M. Beythien ont récemment démontré que l'acide saccharo-lactonique provenant de l'amidon atteignait difficilement le point de fusion, 130°. Examinés au microscope, les cristaux n'offraient pas les tablettes triangulaires observées par Sohst et Tollens, mais des tablettes de forme b dont l'angle a était de 62° et l'angle b de 148.9°, et encore des aiguilles, c'est-à-dire des formes cristallines observées par Beythien, dans l'acide saccharo-lactonique de l'amidon. Notre acide avait la propriété, antérieurement observée par Sohst et Tollens, de perdre à 100° de l'eau, de fondre peu à peu et de gagner une forte puissance réductrice. 0 gr. 3222 de substance desséchée sur de l'acide sulfurique, ont perdu par l'échauffement pendant une heure à 100°, 0 gr. 0330, soit 10.24 pour 100, de leur poids, et se sont transformés en une gomme jaune. L'analyse de celle-ci a donné des nombres qui correspondaient approximativement à la formule C6H8O7. Nous croyons donc pouvoir affirmer avec certitude que l'acide obtenu dans l'oxydation de la rafinose et du sucre de lait est l'acide saccharique, et qu'il est démontré par là que la rafinose contient de la dextrose. La rafinose est donc composée de
b dont l'angle a était de 62° et l'angle b de 148.9°, et encore des aiguilles, c'est-à-dire des formes cristallines observées par Beythien, dans l'acide saccharo-lactonique de l'amidon. Notre acide avait la propriété, antérieurement observée par Sohst et Tollens, de perdre à 100° de l'eau, de fondre peu à peu et de gagner une forte puissance réductrice. 0 gr. 3222 de substance desséchée sur de l'acide sulfurique, ont perdu par l'échauffement pendant une heure à 100°, 0 gr. 0330, soit 10.24 pour 100, de leur poids, et se sont transformés en une gomme jaune. L'analyse de celle-ci a donné des nombres qui correspondaient approximativement à la formule C6H8O7. Nous croyons donc pouvoir affirmer avec certitude que l'acide obtenu dans l'oxydation de la rafinose et du sucre de lait est l'acide saccharique, et qu'il est démontré par là que la rafinose contient de la dextrose. La rafinose est donc composée de galactose, levulose et dextrose. ANALYSE RAPIDE DES VERTS PRUSSIQUES Par A. Chenevier. Le vert prussique est une couleur très employée dans les peintures et les vernis. Suivant les tons ou les qualités à obtenir, on peut en varier indéfiniment la composition. Il est formé essentiellement d'un mélange de chromate de plomb et de bleu de Prusse, auquel on ajoute divers corps non colorants qui constituent la charge. En général, on y trouve des sulfates de plomb et de chaux, de l'ocre, de l'argile, etc. Cette charge doit servir à mieux utiliser la grande intensité colorante du chromate de plomb et du bleu de Prusse, et surtout à abaisser la valeur marchande de la couleur. Les deux produits colorants actifs sont donc seuls à doser, et c'est par l'analyse volumétrique qu'on peut y arriver le plus facilement. On connaît de bonnes méthodes pour doser volumétriquement soit le chromate de plomb, soit le bleu de Prusse; mais quand ces deux corps sont mélangés, elles ne sont plus applicables, et c'est pour cela que j'ai dû les modifier. I. – Dosage du chromate de plomb. La méthode la plus commode pour doser le chromate de plomb est la suivante (1) On introduit le
plomb et de bleu de Prusse, auquel on ajoute divers corps non colorants qui constituent la charge. En général, on y trouve des sulfates de plomb et de chaux, de l'ocre, de l'argile, etc. Cette charge doit servir à mieux utiliser la grande intensité colorante du chromate de plomb et du bleu de Prusse, et surtout à abaisser la valeur marchande de la couleur. Les deux produits colorants actifs sont donc seuls à doser, et c'est par l'analyse volumétrique qu'on peut y arriver le plus facilement. On connaît de bonnes méthodes pour doser volumétriquement soit le chromate de plomb, soit le bleu de Prusse; mais quand ces deux corps sont mélangés, elles ne sont plus applicables, et c'est pour cela que j'ai dû les modifier. I. – Dosage du chromate de plomb. La méthode la plus commode pour doser le chromate de plomb est la suivante (1) On introduit le jaune de chrome, broyé avec de l'eau acidulée par l'acide chlorhydrique, dans un flacon à l'émeri, puis on y ajoute de l'iodure de potassium en légère excès. On laisse digérer, on ajoute de l'empois d'amidon et on décolore avec de l'hyposulfite de soude – Mais en présence du bleu de Prusse, il devient impossible de juger de la fin de l'opération. 1° Pour un essai rapide et demandant peu de sensibilité, après chaque addition de 1 centimètre cube d'hyposulfite de soude, on dépose une goutte de liquide sur une plaque de cuivre. Tant que ce liquide contient encore de l'iode libre, il laisse sur la plaque une tache blanche d'iodure de cuivre. Sitôt que l'hyposulfite est en excès, on n'observe plus de tache. On dose ainsi le chromate de plomb à 1 pour 100 près; 2° Si l'on peut attendre deux ou trois heures, on emploiera la méthode suivante, bien plus exacte 2 gr. 16 de vert, bien broyés dans un mortier de verre avec un peu d'eau et 2 à 3 centimètres cubes d'acide chlorhydrique (densité = 1.18) sont introduits dans une éprouvette graduée de 500 centimètres cubes, bouchée à l'émeri; on ajoute ensuite 3 à 4 grammes d'iodure
Prusse, il devient impossible de juger de la fin de l'opération. 1° Pour un essai rapide et demandant peu de sensibilité, après chaque addition de 1 centimètre cube d'hyposulfite de soude, on dépose une goutte de liquide sur une plaque de cuivre. Tant que ce liquide contient encore de l'iode libre, il laisse sur la plaque une tache blanche d'iodure de cuivre. Sitôt que l'hyposulfite est en excès, on n'observe plus de tache. On dose ainsi le chromate de plomb à 1 pour 100 près; 2° Si l'on peut attendre deux ou trois heures, on emploiera la méthode suivante, bien plus exacte 2 gr. 16 de vert, bien broyés dans un mortier de verre avec un peu d'eau et 2 à 3 centimètres cubes d'acide chlorhydrique (densité = 1.18) sont introduits dans une éprouvette graduée de 500 centimètres cubes, bouchée à l'émeri; on ajoute ensuite 3 à 4 grammes d'iodure de potassium et on laisse digérer un quart d'heure. On complète avec l'eau distillée le volume à 200 centimètres cubes; on mélange et on laisse reposer 2 heures. Au bout de ce temps, le bleu est tombé au fond de l'éprouvette et on siphonne 100 centimètres cubes de liquide clair, correspondant à 1 gr. 08 de vert. Dans ce liquide, on dose l'iode libre avec l'hyposulfite de soude, en se servant de l'empois d'amidon comme indicateur. Avec les poids de vert indiqués ci-dessus, chaque centimètre cube correspond à 1 pour 100 de chromate de plomb. La teneur obtenue est exacte à 0.2 ou 0.3 pour 100 près. Dosage du bleu de Prusse. Mohr décompose le bleu à essayer par une lessive de potasse et, après avoir filtré, il filtre le ferrocyanure de potassium dans la liqueur au moyen du caméléon. On doit fixer le titre du caméléon au moyen d'un bleu pur. Cette méthode n'est pas applicable pour doser le bleu dans les verts prussiques, car le chromate de plomb, très rapidement dissous dans la lessive de potasse, réagit avec le ferrocyanure, et il n'y a plus de dosage possible. On évite cette action réciproque en opérant de la manière
correspondant à 1 gr. 08 de vert. Dans ce liquide, on dose l'iode libre avec l'hyposulfite de soude, en se servant de l'empois d'amidon comme indicateur. Avec les poids de vert indiqués ci-dessus, chaque centimètre cube correspond à 1 pour 100 de chromate de plomb. La teneur obtenue est exacte à 0.2 ou 0.3 pour 100 près. Dosage du bleu de Prusse. Mohr décompose le bleu à essayer par une lessive de potasse et, après avoir filtré, il filtre le ferrocyanure de potassium dans la liqueur au moyen du caméléon. On doit fixer le titre du caméléon au moyen d'un bleu pur. Cette méthode n'est pas applicable pour doser le bleu dans les verts prussiques, car le chromate de plomb, très rapidement dissous dans la lessive de potasse, réagit avec le ferrocyanure, et il n'y a plus de dosage possible. On évite cette action réciproque en opérant de la manière suivante: 4 grammes de vert, bien broyés dans un mortier avec 10 centimètres cubes d'eau et 5 centimètres cubes d'acide chlorhydrique, sont additionnés de 3 à 4 grammes de sulfate de protoxyde de fer dissous dans 20 centimètres cubes d'eau, pour réduire le chromate de plomb. Après 5 à 10 minutes de digestion, on ajoute avec précaution un excès de lessive de soude qui précipite les oxydes de fer et décompose le bleu. On verse dans un ballon jaugé de 200 centimètres cubes et l'on chauffe presque à ébullition. Après avoir laissé refroidir, on complète le volume à 200 centimètres cubes; après repos, on soutire et filtre 100 centimètres cubes du liquide clair (correspondant à 2 gr. de vert), sur lesquels, après avoir acidulé par l'acide sulfurique, on fait le titrage par le permanganate de potasse. Dans les verts ordinaires du commerce, on peut doser le bleu facilement à 2 ou 3 millièmes près. Au cas où le vert à analyser contiendrait du bleu de Turnbull, le traitement à chaud par la lessive de soude le décompose comme le bleu de Prusse. Le ferrocyanure de potassium dissous qui en provient est alors dosé en même temps que celui de ce