jeanflop/post_ocr_correction2 huggingface dataset:
la solution dont il s'agit de déterminer la causticité, à abandonner pendant quelque temps au repos et à lire sur la burette la diminution du volume de la solution benzénique ou l'augmentation du volume de la solution caustique, ce qui indique le volume du phénol qui s'est combiné avec l'alcali en présence dans la solution. La solution benzénique peut contenir de 10 à 50 pour 100 de phénol. Il n'est pas indispensable d'employer des phénols purs. L'acide phénique liquide de Clavert est suffisant. On lit la solution benzénique en agitant un volume donné avec un volume donné d'une solution caustique de force connue. J'ai trouvé qu'une solution à 20 pour 100 de phénol donnait les meilleurs résultats. Il est nécessaire d'employer la solution de phénol en telle quantité que le phénol soit toujours en excès. On s'en assure en ajoutant, après la première opération, une nouvelle portion de phénol et en agitant de nouveau. Si, après le repos, il ne se produit plus aucun changement dans les volumes de la solution benzénique et de la solution caustique, la quantité de phénol en présence est suffisante. Lorsqu'on emploie l'acide phénique liquide de Clavert, on trouve qu'un gramme de soude NaOH se combine avec 3 centimètres cubes de phénol, c'est-à-dire, 1 centimètre cube de la solution de phénol correspond à 0 gr. 3 environ de soude. Je ne prétends pas que cet essai soit exact, je le propose seulement comme une méthode approximative qui est à la portée d'un simple ouvrier. Avec un peu d'expérience dans la lecture sur la burette, il donne des résultats exacts dans la limite de quelques dixièmes. J'ai trouvé que cet essai était surtout utile dans la détermination de l'alcali contenu dans des solutions de sulfite de soude partiellement caustisées. Je reviens aux détails de mon procédé. Les composés phénoloïdes du calcium (formés par l'union du phénol, du crésol ou autres homologues supérieurs à l'hydrate calcique), dénommés ultérieurement phénolates de chaux, sont traités par une solution de sulfate de soude ou de potasse. Comme produits de la réaction, nous avons un précipité de sulfate de chaux et
combine avec 3 centimètres cubes de phénol, c'est-à-dire, 1 centimètre cube de la solution de phénol correspond à 0 gr. 3 environ de soude. Je ne prétends pas que cet essai soit exact, je le propose seulement comme une méthode approximative qui est à la portée d'un simple ouvrier. Avec un peu d'expérience dans la lecture sur la burette, il donne des résultats exacts dans la limite de quelques dixièmes. J'ai trouvé que cet essai était surtout utile dans la détermination de l'alcali contenu dans des solutions de sulfite de soude partiellement caustisées. Je reviens aux détails de mon procédé. Les composés phénoloïdes du calcium (formés par l'union du phénol, du crésol ou autres homologues supérieurs à l'hydrate calcique), dénommés ultérieurement phénolates de chaux, sont traités par une solution de sulfate de soude ou de potasse. Comme produits de la réaction, nous avons un précipité de sulfate de chaux et une solution des composés phénoloïdes du potassium et du sodium (dénommés ultérieurement phénolates de potassium ou de sodium). Les phénolates de sodium ou de potassium sont ensuite soumis en vase clos à l'action d'un courant de gaz des hauts fourneaux, jusqu'à ce que les solutions se décomposent avec formation de carbonate de soude ou de potasse et mise en liberté de phénoloïdes. Le contenu du vase, abandonné pendant un certain temps à lui-même, se sépare en deux couches la couche supérieure contient principalement des composés phénoloïdes, tandis que la couche inférieure est composée par une solution de carbonate de soude ou de potasse. Pour conduire l'opération sur une échelle industrielle, je procède comme il suit. Onze cwts (560 kilos environ) de chaux fraîchement calcinés sont délayés de façon à former un lait de chaux d'un volume de 400 à 500 gallons (1800 à 2000 litres). On laisse refroidir le mélange et on y ajoute graduellement jusqu'à 430 gallons (1953 litres), ou deux tonnes (2,032 kilos) de phénoloïdes distillés ou une quantité correspondante de phénoloïdes bruts. Les phénoloïdes appropriés à cette opération sont ceux qui distillent entre 190 et 250° centigrades. On a ainsi une solution de 830 à 880 gallons
carbonate de soude ou de potasse et mise en liberté de phénoloïdes. Le contenu du vase, abandonné pendant un certain temps à lui-même, se sépare en deux couches la couche supérieure contient principalement des composés phénoloïdes, tandis que la couche inférieure est composée par une solution de carbonate de soude ou de potasse. Pour conduire l'opération sur une échelle industrielle, je procède comme il suit. Onze cwts (560 kilos environ) de chaux fraîchement calcinés sont délayés de façon à former un lait de chaux d'un volume de 400 à 500 gallons (1800 à 2000 litres). On laisse refroidir le mélange et on y ajoute graduellement jusqu'à 430 gallons (1953 litres), ou deux tonnes (2,032 kilos) de phénoloïdes distillés ou une quantité correspondante de phénoloïdes bruts. Les phénoloïdes appropriés à cette opération sont ceux qui distillent entre 190 et 250° centigrades. On a ainsi une solution de 830 à 880 gallons (3770 à 3923 litres) de phénolates de calcium. Je ferai remarquer que, quand on mélange de la chaux délayée et des phénoloïdes suivant leurs équivalents chimiques, la chaux ne se combine pas intégralement aux phénoloïdes. La proportion de chaux qui n'entre pas en combinaison varie avec différentes espèces de chaux. Mais, comme la solution de phénolates de calcium contient une quantité de phénoloïdes à l'état libre équivalente à celle de la chaux non combinée, la marche de l'opération n'est pas entravée, la chaux libre et les phénoloïdes libres prenant part à la réaction. Les 830 à 880 gallons (3770 à 3925 litres) de phénolates de calcium sont graduellement ajoutés à 850 à 900 gallons (3860 à 4090 litres) d'une solution chaude de sulfate de soude contenant 90 pour 100 de sel et placée dans un bac muni d'un agitateur. La solution de phénolates de calcium y est versée pendant une ou deux heures, et pendant tout ce temps le contenu du bac est violemment agité. Après avoir ajouté la totalité des phénolates de calcium, on continue d'agiter pendant une heure encore, en maintenant la température de 30 à 40° centigrades, depuis le commencement jusqu'à la fin de l'opération. En supposant
Mais, comme la solution de phénolates de calcium contient une quantité de phénoloïdes à l'état libre équivalente à celle de la chaux non combinée, la marche de l'opération n'est pas entravée, la chaux libre et les phénoloïdes libres prenant part à la réaction. Les 830 à 880 gallons (3770 à 3925 litres) de phénolates de calcium sont graduellement ajoutés à 850 à 900 gallons (3860 à 4090 litres) d'une solution chaude de sulfate de soude contenant 90 pour 100 de sel et placée dans un bac muni d'un agitateur. La solution de phénolates de calcium y est versée pendant une ou deux heures, et pendant tout ce temps le contenu du bac est violemment agité. Après avoir ajouté la totalité des phénolates de calcium, on continue d'agiter pendant une heure encore, en maintenant la température de 30 à 40° centigrades, depuis le commencement jusqu'à la fin de l'opération. En supposant que 95 pour 100 du sulfate de soude employé se sont décomposés –et je ferai remarquer que MM. Gaskell, Deacon et Co., qui ont fait plusieurs expériences avec mon procédé, ont obtenu une décomposition de 96 pour 100 le bac contient à la fin de la réaction 1680 à 1780 gallons de liquide qui renferme des phénolates de soude correspondant à 20 cwts (1016 kilos) de carbonate de soude pur et à 430 gallons (1953 litres) de phénoloïdes, 1,4 cwts (70 kilos) de sulfate de soude non décomposé et 25 cwts (1270 kilos) de sulfate de chaux, CaSO4 ou 32,5 cwts (1680 kilos) CaSO4.2H2O. En abandonnant au repos le contenu du bac, le sulfate de chaux insoluble se dépose tandis que les phénolates de sodium restent en solution. Si l'opération est conduite avec soin, on peut décanter de 70 à 75 pour 100 de la solution de phénolates. Le résidu est transvasé dans des appareils à filtrer pour être filtré. Le sulfate de chaux qui reste sur les filtres est lavé avec 600 à 700 gallons d'eau chaude, et les eaux de lavage qui contiennent des phénolates de sodium sont employées pour dissoudre le sulfate de soude devant servir dans
gallons de liquide qui renferme des phénolates de soude correspondant à 20 cwts (1016 kilos) de carbonate de soude pur et à 430 gallons (1953 litres) de phénoloïdes, 1,4 cwts (70 kilos) de sulfate de soude non décomposé et 25 cwts (1270 kilos) de sulfate de chaux, CaSO4 ou 32,5 cwts (1680 kilos) CaSO4.2H2O. En abandonnant au repos le contenu du bac, le sulfate de chaux insoluble se dépose tandis que les phénolates de sodium restent en solution. Si l'opération est conduite avec soin, on peut décanter de 70 à 75 pour 100 de la solution de phénolates. Le résidu est transvasé dans des appareils à filtrer pour être filtré. Le sulfate de chaux qui reste sur les filtres est lavé avec 600 à 700 gallons d'eau chaude, et les eaux de lavage qui contiennent des phénolates de sodium sont employées pour dissoudre le sulfate de soude devant servir dans la prochaine opération. Le sulfate de chaux lavé peut être utilisé dans un procédé que je mentionnerai plus loin. La solution de phénolates de soude est ensuite traitée dans des vases cylindriques par les gaz des fours à chaux jusqu'à ce qu'elle se décompose complètement en carbonate de soude et phénols. Les phénols sont amenés dans des bacs et peuvent servir de nouveau dans la première phase de l'opération. La solution de carbonate de soude, qui contient encore 1 pour 100 en volume de phénoloïdes en solution et en suspension, est évaporée et le sel obtenu est calciné. Le résidu égal, comme aspect, le carbonate de soude raffiné. Dans ce traitement, les phénoloïdes contenus dans la solution de carbonate de soude, se perdent en partie, étant entraînés par la vapeur d'eau. Pour éviter cette perte, on ajoute au carbonate une petite quantité d'une solution d'hydrate de soude. Les phénoloïdes libres se convertissent ainsi en phénolates de sodium qui ne se décomposent pas à l'ébullition et restent dans la liqueur mère après la séparation du carbonate de soude. La liqueur mère contenant du carbonate de soude, du sulfate de soude, des phénolates, en même temps que du chlorure de sodium et
phénols. Les phénols sont amenés dans des bacs et peuvent servir de nouveau dans la première phase de l'opération. La solution de carbonate de soude, qui contient encore 1 pour 100 en volume de phénoloïdes en solution et en suspension, est évaporée et le sel obtenu est calciné. Le résidu égal, comme aspect, le carbonate de soude raffiné. Dans ce traitement, les phénoloïdes contenus dans la solution de carbonate de soude, se perdent en partie, étant entraînés par la vapeur d'eau. Pour éviter cette perte, on ajoute au carbonate une petite quantité d'une solution d'hydrate de soude. Les phénoloïdes libres se convertissent ainsi en phénolates de sodium qui ne se décomposent pas à l'ébullition et restent dans la liqueur mère après la séparation du carbonate de soude. La liqueur mère contenant du carbonate de soude, du sulfate de soude, des phénolates, en même temps que du chlorure de sodium et autres impuretés, est ajoutée dans le bac, où s'effectue la décomposition, peu de temps avant la fin de l'opération. Cela permet d'employer un excès de chaux et de phénoloïdes, et rend ainsi plus probable la complète décomposition du sulfate sodique. L'excès de chaux est transformé en carbonate de chaux, et l'excès de phénoloïdes en phénolates de sodium. La présence de la chaux à l'état libre dans le bac à la fin de l'opération retarde la clarification du liquide et en rend difficile la filtration. La solution de carbonate de soude, au lieu d'être évaporée, peut être convertie en bicarbonate de soude de la façon suivante : On ajoute, à la solution autant de sulfate sodique qu'elle en peut dissoudre à la température de 34° centigrades. On traite ensuite le mélange par les gaz des fours à chaux, en maintenant la température à 34° centigrades, jusqu'à ce que le bicarbonate sodique se précipite sous forme d'une poudre cristalline. La solution de carbonate de soude peut être bicarbonatée sans addition préalable de sulfate de soude. Mais dans ce cas une portion de la soude se précipite à l'état de sesquicarbonate, qui est plus difficile à traiter que le bicarbonate. Lorsque le bicarbonate
l'excès de phénoloïdes en phénolates de sodium. La présence de la chaux à l'état libre dans le bac à la fin de l'opération retarde la clarification du liquide et en rend difficile la filtration. La solution de carbonate de soude, au lieu d'être évaporée, peut être convertie en bicarbonate de soude de la façon suivante : On ajoute, à la solution autant de sulfate sodique qu'elle en peut dissoudre à la température de 34° centigrades. On traite ensuite le mélange par les gaz des fours à chaux, en maintenant la température à 34° centigrades, jusqu'à ce que le bicarbonate sodique se précipite sous forme d'une poudre cristalline. La solution de carbonate de soude peut être bicarbonatée sans addition préalable de sulfate de soude. Mais dans ce cas une portion de la soude se précipite à l'état de sesquicarbonate, qui est plus difficile à traiter que le bicarbonate. Lorsque le bicarbonate de soude cesse de se déposer, on arrête le passage des gaz, on retire les cristaux de bicarbonate de soude, on les laisse dégoutter, on lave avec une petite quantité d'eau et on calcine dans un four clos afin de recouvrer l'acide carbonique qui se dégage pendant la calcination. Ou, si l'acide carbonique obtenu ne couvre pas les frais de la calcination en four clos, le bicarbonate de soude peut être calciné dans des fours ordinaires. La liqueur mère qui reste dans le bac après la séparation du bicarbonate de soude, fournit une petite quantité de phénoloïdes qui peuvent être séparés par décantation ou laissés dans la liqueur mère. Dans le dernier cas, on concentre celle-ci en vase clos, et la portion distillée contenant une petite quantité de phénoloïdes est employée pour délayer la chaux. Si la quantité de phénoloïdes n'est pas suffisamment grande, les solutions peuvent être concentrées en vases ouverts. La liqueur mère concentrée, contenant du carbonate de soude et du sulfate de soude est ajoutée à la solution de carbonate de soude sur le point d'être bicarbonatée, ou à la solution de phénolates de sodium avant qu'elle soit soumise à l'action des gaz des fours à chaux.
si l'acide carbonique obtenu ne couvre pas les frais de la calcination en four clos, le bicarbonate de soude peut être calciné dans des fours ordinaires. La liqueur mère qui reste dans le bac après la séparation du bicarbonate de soude, fournit une petite quantité de phénoloïdes qui peuvent être séparés par décantation ou laissés dans la liqueur mère. Dans le dernier cas, on concentre celle-ci en vase clos, et la portion distillée contenant une petite quantité de phénoloïdes est employée pour délayer la chaux. Si la quantité de phénoloïdes n'est pas suffisamment grande, les solutions peuvent être concentrées en vases ouverts. La liqueur mère concentrée, contenant du carbonate de soude et du sulfate de soude est ajoutée à la solution de carbonate de soude sur le point d'être bicarbonatée, ou à la solution de phénolates de sodium avant qu'elle soit soumise à l'action des gaz des fours à chaux. En supposant que la transformation du sulfate de soude en phénolates de soude n'est pas complète, on n'aurait qu'à cristalliser périodiquement le sulfate de soude de la liqueur mère contenue dans le bicarbonateur et à l'employer dans une nouvelle opération. Quand on emploie mon procédé pour la production du carbonate de potasse, les quantités à employer sont les suivantes : On dissout 29,5 cwts (1498 kilos) de sulfate de potasse à 90 pour 100 dans 1400 gallons (6,356 litres) d'eau et on chauffe la solution à 80 ou à 90°. On y ajoute ensuite, lentement et en agitant constamment, une solution de phénolates de calcium préparés en mélangeant 350 gallons (1589 litres) de lait de chaux avec 380 gallons de phénoloïdes distillés. L'opération est conduite dans le reste comme il a été décrit plus haut. Comme résultat, on a dans le bac où s'effectue la décomposition, 2,108 gallons (9534 litres) de liquide contenant (en supposant une décomposition de 95 pour 100) Phénolate de potasse = 20 cwts (1016 kilos) de sulfate de potasse et 350 gallons (1589 litres) de phénoloïdes 1.3 cwts (65 kilos) de sulfate de potasse décomposé; 19.7 cwts (1007 kilos) de sulfate de chaux CaSO4, ou 24.9
de potasse, les quantités à employer sont les suivantes : On dissout 29,5 cwts (1498 kilos) de sulfate de potasse à 90 pour 100 dans 1400 gallons (6,356 litres) d'eau et on chauffe la solution à 80 ou à 90°. On y ajoute ensuite, lentement et en agitant constamment, une solution de phénolates de calcium préparés en mélangeant 350 gallons (1589 litres) de lait de chaux avec 380 gallons de phénoloïdes distillés. L'opération est conduite dans le reste comme il a été décrit plus haut. Comme résultat, on a dans le bac où s'effectue la décomposition, 2,108 gallons (9534 litres) de liquide contenant (en supposant une décomposition de 95 pour 100) Phénolate de potasse = 20 cwts (1016 kilos) de sulfate de potasse et 350 gallons (1589 litres) de phénoloïdes 1.3 cwts (65 kilos) de sulfate de potasse décomposé; 19.7 cwts (1007 kilos) de sulfate de chaux CaSO4, ou 24.9 cwts (1265 kilos) CaSO4,2H2O et d'autres impuretés provenant du sulfate de potasse employé. On filtre le liquide et on lave le sulfate de chaux. La solution de phénolates de potassium est carbonatée, jusqu'à ce qu'il y ait léger excès d'acide carbonique, et abandonnée au repos. Les corps phénoloïdes étant décantés, la solution de carbonate de potasse est évaporée et calcinée de la même façon que le carbonate de soude. Il n'est pas nécessaire, dans la première partie de l'opération, de préparer la solution de phénolates de calcium, avant de l'ajouter à la solution de sulfate de soude ou de potasse. Le lait de chaux peut être ajouté à la solution de sulfate et les phénoloïdes peuvent y être versés ultérieurement. Quand on opère sur une grande échelle, cette méthode est probablement la meilleure. On peut encore ajouter à la solution de sulfate de soude les phénoloïdes et le lait de chaux simultanément, en deux filets séparés. À la place des phénoloïdes, on peut employer des huiles qui contiennent des phénoloïdes. Dans ce cas, la quantité d'huile à employer est calculée d'après la quantité de phénoloïdes qu'elle contient. Lorsqu'on emploie des huiles de cette sorte, la portion non attaquée forme, après
la solution de carbonate de potasse est évaporée et calcinée de la même façon que le carbonate de soude. Il n'est pas nécessaire, dans la première partie de l'opération, de préparer la solution de phénolates de calcium, avant de l'ajouter à la solution de sulfate de soude ou de potasse. Le lait de chaux peut être ajouté à la solution de sulfate et les phénoloïdes peuvent y être versés ultérieurement. Quand on opère sur une grande échelle, cette méthode est probablement la meilleure. On peut encore ajouter à la solution de sulfate de soude les phénoloïdes et le lait de chaux simultanément, en deux filets séparés. À la place des phénoloïdes, on peut employer des huiles qui contiennent des phénoloïdes. Dans ce cas, la quantité d'huile à employer est calculée d'après la quantité de phénoloïdes qu'elle contient. Lorsqu'on emploie des huiles de cette sorte, la portion non attaquée forme, après la décomposition, une couche huileuse qui surnage la couche de phénolate de sodium. Le sulfate de chaux se dépose au fond du bac. Il y a pourtant une difficulté qui s'oppose à l'emploi des huiles une partie du sulfate de chaux précipité reste mélangée à l'huile et au phénolaté de sodium. Pour cette raison, je propose de n'employer les huiles que partiellement afin de suppléer à la perte de phénoloïdes qui se produit dans l'opération. En les employant ainsi, le coût des phénoloïdes nécessaires pour la fabrication est de 60 à 70 pour 100 inférieur à leur prix commercial. Ayant décrit les détails de mon procédé, je voudrais maintenant examiner quelle est l'économie de la fabrication, par exemple, de 120 tonnes de carbonate de soude par semaine. En traitant dans les bacs décomposeurs une charge de 5 tonnes toutes les 24 heures, les proportions des matières premières qui entrent dans chaque charge seraient les suivantes 2,200 gallons de crésols distillés. 2,200 de lait de chaux tamisé; 4,500 d'une solution contenant environ 75 tonnes de sulfate de soude à 95 pour 100. Ces solutions sont traitées dans deux bacs de 12 pieds de diamètre et de 9 ou 10 pieds de
sodium. Pour cette raison, je propose de n'employer les huiles que partiellement afin de suppléer à la perte de phénoloïdes qui se produit dans l'opération. En les employant ainsi, le coût des phénoloïdes nécessaires pour la fabrication est de 60 à 70 pour 100 inférieur à leur prix commercial. Ayant décrit les détails de mon procédé, je voudrais maintenant examiner quelle est l'économie de la fabrication, par exemple, de 120 tonnes de carbonate de soude par semaine. En traitant dans les bacs décomposeurs une charge de 5 tonnes toutes les 24 heures, les proportions des matières premières qui entrent dans chaque charge seraient les suivantes 2,200 gallons de crésols distillés. 2,200 de lait de chaux tamisé; 4,500 d'une solution contenant environ 75 tonnes de sulfate de soude à 95 pour 100. Ces solutions sont traitées dans deux bacs de 12 pieds de diamètre et de 9 ou 10 pieds de profondeur, chaque bac recevant la moitié de la charge. Les opérations sont conduites de la façon suivante Lorsque la décomposition est terminée dans un bac, on décante les phénolates de sodium et, sur le sulfate de chaux précipité contenant une certaine quantité de phénolates de sodium, on verse une nouvelle charge de sulfate de soude. On agite le mélange pendant un certain temps, on laisse reposer, on décante la solution claire de sulfate de potasse en même temps que le phénolate de soude dont elle s'est emparée, et on l'amène dans un autre bac où elle est traitée par une charge fraîche de phénolates de calcium. Le sulfate de chaux est versé sur des filtres et lavé comme il a été décrit plus haut. Chaque lot de sulfate de chaux peut être traité par une fois et demie son volume de la solution de sulfate de soude ou deux fois environ son volume d'eau chaude. Les autres opérations sont les mêmes que celles décrites plus haut. Les appareils nécessaires pour l'opération sont les suivants Bacs à phénoloïdes, de 18,000 à 20,000 gallons (67,000 à 90,000 litres) de capacité. De vieilles chaudières peuvent être employées à cet effet. Deux vases à