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à 185-190°, cet acide fond d'abord (p.f. à 180° centigrades), puis se concrétise presque aussitôt par suite de la formation de son anhydride, la méthylesaccharine. MATIÈRES COLORANTES. Brevet FR n° 166. Inscrit le 19 décembre 1888. Exposé le 1er avril 1889. Procédé pour préparer des couleurs avec l'acide paranitrotoluènesulfonique. Addition au brevet n° 46252. Par A. Leonhardt et Cie, à Mulheim. Objet du brevet Modification au procédé décrit dans notre brevet principal pour la préparation de couleurs teignant le coton non mordancé en nuances jaunes ou orangées résistantes au savon, consistant à remplacer les substances réductrices énumérées dans ledit brevet par l'une des suivantes Acide levulique. Xanthogénates. Métaamidophénol. Méta ou paraoxydiphénylamine. Métaoxydiphénylamine. Métaoxyphényltolylamine. a ou p-oxyphénylenaphtylamine. Sucre de raisins (ou tous autres sucres réducteurs). Dextrine ou amidon. Description Rien à relever; se reporter au brevet principal décrit antérieurement. Brevet FR n° 9277. Inscrit le 11 janvier 1889. Exposé le 29 avril 1889. Perfectionnements dans la préparation des matières colorantes du groupe de la méta-amidophénylphthalèine. Cinquième addition au brevet n° 44002. Par la Société Badische anilin synthetische Sodafabrik, à Ludwigshafen-sur-Rhin. Objet du brevet Procédé pour préparer les rhodamines diéthylés ou diméthylés symétriques, consistant à condenser 1 molécule d'anhydride phthalique avec 2 molécules de monométhylemétaamidophénol ou de monoéthylemétaamidophénol, avec ou sans le concours d'agents déshydratants. Description Les rhodamines dialkylés symétriques s'obtiennent comme les rhodamines tétraalkylés correspondants, en remplaçant dans les préparations connues la diméthylaniline et la diéthylaniline par la monométhyle ou la monoéthylaniline. Le chlorhydrate basique de la diméthylérhodamine symétrique est en aiguilles rouges bleutées à reflet violet, bien solubles dans l'alcool avec une fluorescence très intense. L'acide sulfurique concentré le dissout en jaune pur, l'acide chlorhydrique concentré en orangé jaune. Le chlorhydrate basique de diéthylérhodamine offre les mêmes propriétés. Ces pigments teignent la laine et la soie en nuances orangées rouges, le coton huilé ou mordancé en tannin en nuances rouges. Brevet FR n° 3843. Inscrit le 20 octobre 1888. Exposé le 29 avril 1889. Procédé pour préparer le bleu d'alizarine monosulfonique en partant de l'acide anthraguinone-di-sulfonique. Par la Société Farbenfabriken, anciennement Friedr. Bayer et Cie, à Elberfeld. Objets du brevet
molécules de monométhylemétaamidophénol ou de monoéthylemétaamidophénol, avec ou sans le concours d'agents déshydratants. Description Les rhodamines dialkylés symétriques s'obtiennent comme les rhodamines tétraalkylés correspondants, en remplaçant dans les préparations connues la diméthylaniline et la diéthylaniline par la monométhyle ou la monoéthylaniline. Le chlorhydrate basique de la diméthylérhodamine symétrique est en aiguilles rouges bleutées à reflet violet, bien solubles dans l'alcool avec une fluorescence très intense. L'acide sulfurique concentré le dissout en jaune pur, l'acide chlorhydrique concentré en orangé jaune. Le chlorhydrate basique de diéthylérhodamine offre les mêmes propriétés. Ces pigments teignent la laine et la soie en nuances orangées rouges, le coton huilé ou mordancé en tannin en nuances rouges. Brevet FR n° 3843. Inscrit le 20 octobre 1888. Exposé le 29 avril 1889. Procédé pour préparer le bleu d'alizarine monosulfonique en partant de l'acide anthraguinone-di-sulfonique. Par la Société Farbenfabriken, anciennement Friedr. Bayer et Cie, à Elberfeld. Objets du brevet 1° Procédé pour préparer le bleu d'alizarine monosulfonique, consistant à chauffer en solution sulfurique à 100-150° avec de la glycerine un mélange d'acide monoamidoalizarine-di-sulfonique avec de la nitroalizarine monosulfonique ou avec un autre composé nitré, comme la nitrobenzène, le nitrotoluéne, le nitroxylène, le nitrophénol ou la nitronaphthaline. 2° Procédé pour transformer le bleu d'alizarine monosulfonique, obtenu suivant le 1°, en combinaison bisulfitique, en le traitant par un bisulfite alcalin. Description Préparation de l'acide mononitroalizarine-di-sulfonique. Dans 30 parties d'acide sulfurique à 66° Baumé, chauffé à 20-30° centigrades, on dissout 10 parties d'acide alizarine monosulfonique sec. Dans la liqueur, colorée en rouge foncé, on porte peu à peu 2,4 parties d'acide nitrique à 48° Baumé étendu dans 10 parties d'acide sulfurique à 66°. Après un court temps de contact, on fait couler le mélange dans l'eau et l'on ajoute du sel marin pour achever la précipitation de la combinaison nitrée. Pour purifier, on reprend par l'eau chaude, on ajoute un excès de soude caustique, qui fait virer du brun jaune au rouge fuchsine la teinte de la liqueur, et on laisse refroidir. Le sel sodique neutre de l'acide nitroalizarinesulfonique se sépare en très petits cristaux presque noirs. Préparation de l'acide monoamide d'alizarine-di-sulfonique.
transformer le bleu d'alizarine monosulfonique, obtenu suivant le 1°, en combinaison bisulfitique, en le traitant par un bisulfite alcalin. Description Préparation de l'acide mononitroalizarine-di-sulfonique. Dans 30 parties d'acide sulfurique à 66° Baumé, chauffé à 20-30° centigrades, on dissout 10 parties d'acide alizarine monosulfonique sec. Dans la liqueur, colorée en rouge foncé, on porte peu à peu 2,4 parties d'acide nitrique à 48° Baumé étendu dans 10 parties d'acide sulfurique à 66°. Après un court temps de contact, on fait couler le mélange dans l'eau et l'on ajoute du sel marin pour achever la précipitation de la combinaison nitrée. Pour purifier, on reprend par l'eau chaude, on ajoute un excès de soude caustique, qui fait virer du brun jaune au rouge fuchsine la teinte de la liqueur, et on laisse refroidir. Le sel sodique neutre de l'acide nitroalizarinesulfonique se sépare en très petits cristaux presque noirs. Préparation de l'acide monoamide d'alizarine-di-sulfonique. L'acide nitré se réduit sans peine en l'acide amide correspondant. À cet effet, on dissout 10 parties de cet acide dans 50 parties d'eau; on ajoute 50 parties d'acide chlorhydrique fumant et dans la liqueur, doucement chauffée, on porte peu à peu 20 parties de sel d'étain cristallisé. La réduction est achevée lorsqu'un échantillon prélevé sur la liqueur se dissout dans les alcalis avec une couleur bleue pure. Déplacé par un acide de sa solution alcaline, l'acide amidoalizarinesulfonique est en un précipité cristallin, brun jaunâtre, peu soluble dans l'eau, encore moins dans les acides dilués. Ces deux dérivés, l'alizarine monosulfonique mononitrée et l'alizarine monosulfonique monoamide, se prêtent très bien à la préparation d'un bleu d'alizarine monosulfonique d'après la réaction générale découverte par Skraup. Ce bleu se distingue par cette propriété caractéristique qu'il peut s'imprimer sur coton sans le concours d'un bisulfite. Préparation du bleu d'alizarine monosulfonique. On met en réaction Acide monoamido-alizarine-a-monosulfonique 20 parties. Acide mononitro-alizarine-a-monosulfonique 10 Glycérine 30 Acide sulfurique à 66° Baume 120 – On maintient la masse à 120-130° centigrades jusqu'à ce qu'une prise d'essai se dissolve dans la soude caustique avec une couleur verte franche. On verse alors la liqueur dans l'eau, on recueille le précipité
est achevée lorsqu'un échantillon prélevé sur la liqueur se dissout dans les alcalis avec une couleur bleue pure. Déplacé par un acide de sa solution alcaline, l'acide amidoalizarinesulfonique est en un précipité cristallin, brun jaunâtre, peu soluble dans l'eau, encore moins dans les acides dilués. Ces deux dérivés, l'alizarine monosulfonique mononitrée et l'alizarine monosulfonique monoamide, se prêtent très bien à la préparation d'un bleu d'alizarine monosulfonique d'après la réaction générale découverte par Skraup. Ce bleu se distingue par cette propriété caractéristique qu'il peut s'imprimer sur coton sans le concours d'un bisulfite. Préparation du bleu d'alizarine monosulfonique. On met en réaction Acide monoamido-alizarine-a-monosulfonique 20 parties. Acide mononitro-alizarine-a-monosulfonique 10 Glycérine 30 Acide sulfurique à 66° Baume 120 – On maintient la masse à 120-130° centigrades jusqu'à ce qu'une prise d'essai se dissolve dans la soude caustique avec une couleur verte franche. On verse alors la liqueur dans l'eau, on recueille le précipité rouge qui se sépare, on le lave à l'eau et on le purifie en le transformant en sel de sodium. Dans cette préparation, la nitroalizarinesulfonique peut être remplacée par une quantité équivalente de l'un des autres composés nitrés énumérés dans la première partie de ce brevet. Le bleu d'alizarine monosulfonué ainsi produit se présente en un précipité cristallin, miroissant dans l'eau où il est peu soluble, de couleur rouge-bleue, soluble dans les alcalis en vert bleu. Le sel alcalin, insolubilisé par addition d'un excès d'alcali, se sépare en un précipité bleu foncé ressemblant beaucoup au sel alcalin du bleu d'alizarine lui-même, mais beaucoup plus soluble que ce dernier dans l'eau. Dérivé bisulfitique du bleu d'alizarine monosulfonique. On met en contact 10 parties de pâte à 20 pour 100 du bleu d'alizarine sulfonique acide avec 6 parties de bisulfite de sodium à 30° Baume et 10 parties d'eau. On laisse digérer à une température inférieure à 50° jusqu'à parfaite dissolution. En étendant d'eau et ajoutant du sel marin, on isole la combinaison bisulfitique sous forme de précipité brun. Brevet B n° 9009. Inscrit le 22 octobre 1888. Exposé le 29 avril 1889. Procédé pour préparer un pigment vert soufré avec l'aminotriphénylmethane.
ainsi produit se présente en un précipité cristallin, miroissant dans l'eau où il est peu soluble, de couleur rouge-bleue, soluble dans les alcalis en vert bleu. Le sel alcalin, insolubilisé par addition d'un excès d'alcali, se sépare en un précipité bleu foncé ressemblant beaucoup au sel alcalin du bleu d'alizarine lui-même, mais beaucoup plus soluble que ce dernier dans l'eau. Dérivé bisulfitique du bleu d'alizarine monosulfonique. On met en contact 10 parties de pâte à 20 pour 100 du bleu d'alizarine sulfonique acide avec 6 parties de bisulfite de sodium à 30° Baume et 10 parties d'eau. On laisse digérer à une température inférieure à 50° jusqu'à parfaite dissolution. En étendant d'eau et ajoutant du sel marin, on isole la combinaison bisulfitique sous forme de précipité brun. Brevet B n° 9009. Inscrit le 22 octobre 1888. Exposé le 29 avril 1889. Procédé pour préparer un pigment vert soufré avec l'aminotriphénylmethane. Par Carl Bennert, à Hebburn-on-Tyne (Angleterre). Objet du brevet Procédé pour préparer un pigment vert soufré, consistant à faire agir à chaud du soufre sur l'aminotriphénylmethane, à extraire le produit d'abord par l'acétone et à dissoudre la couleur verte formée par le sulfure de carbone. Description La description ne donne aucun détail sur la première partie du procédé, c'est-à-dire sur la réaction du soufre et de l'aminotriphénylmethane. Le traitement du produit de la réaction consiste en une extraction à l'acétone, purification qui élimine un pigment brun et un autre bleu. On extrait ensuite au sulfure de carbone qui dissout le nouveau colorant vert. « Celui-ci reste, après évaporation du solvant, sous forme de masse cassante, brillante, qui, pulvérisée, donne une belle poudre vert foncé ». Après l'extraction au sulfure de carbone, il reste une masse noire qui, au dire même de l'auteur, n'offre aucune propriété intéressante. Brevet B n° 9010. Inscrit le 22 octobre 1888. Exposé le 6 mai 1889. Procédé de préparation d'une couleur verte soluble dans l'eau à l'aide du pigment obtenu d'après la demande de brevet P.A. n° 9009. Addition au brevet P.A. n° 9009. Par Carl Bennert, à Hebburn-on-Tyne (Angleterre). Objet du brevet: Transformation du pigment
aucun détail sur la première partie du procédé, c'est-à-dire sur la réaction du soufre et de l'aminotriphénylmethane. Le traitement du produit de la réaction consiste en une extraction à l'acétone, purification qui élimine un pigment brun et un autre bleu. On extrait ensuite au sulfure de carbone qui dissout le nouveau colorant vert. « Celui-ci reste, après évaporation du solvant, sous forme de masse cassante, brillante, qui, pulvérisée, donne une belle poudre vert foncé ». Après l'extraction au sulfure de carbone, il reste une masse noire qui, au dire même de l'auteur, n'offre aucune propriété intéressante. Brevet B n° 9010. Inscrit le 22 octobre 1888. Exposé le 6 mai 1889. Procédé de préparation d'une couleur verte soluble dans l'eau à l'aide du pigment obtenu d'après la demande de brevet P.A. n° 9009. Addition au brevet P.A. n° 9009. Par Carl Bennert, à Hebburn-on-Tyne (Angleterre). Objet du brevet: Transformation du pigment sulfuré insoluble, obtenu par l'action du soufre sur l'aminotriphénylmethane, d'après le procédé du brevet précédent, en un produit soluble dans l'eau ou dans les lessives alcalines par traitement au moyen d'agents de sulfoconjugaison appropriés. Description Pour transformer le pigment vert, soluble seulement dans le sulfure de carbone ou dans d'autres réactifs analogues, en une matière colorante applicable à la teinture et à l'impression, nous le traitons par des agents de sulfoconjugaison qui le transforment en acides naphtylethylpyridinesulfoniques. Ces acides sont solubles dans l'eau ou dans les lessives alcalines. Ils teignent la laine, sur bains acides, en nuances vert foncé. Les nuances obtenues sont remarquables par leur résistance à la lumière, et, après qu'elles ont subi un vaporisage, par leur grande résistance au savon, notamment au foulard. Exemple de préparation. On introduit 1 partie de naphtylethylpyridine dans 4 parties d'acide sulfurique fumant à 20 pour 100 d'anhydride. Après dissolution, on chauffe peu à peu jusque vers 40° centigrades, température qui ne doit pas être dépassée. On s'assure que la sulfoconjugaison est arrivée à terme en versant de temps à autre un échantillon de la liqueur dans une quantité de lessive caustique suffisante pour neutraliser l'acide sulfurique et laisser au surplus une
réactifs analogues, en une matière colorante applicable à la teinture et à l'impression, nous le traitons par des agents de sulfoconjugaison qui le transforment en acides naphtylethylpyridinesulfoniques. Ces acides sont solubles dans l'eau ou dans les lessives alcalines. Ils teignent la laine, sur bains acides, en nuances vert foncé. Les nuances obtenues sont remarquables par leur résistance à la lumière, et, après qu'elles ont subi un vaporisage, par leur grande résistance au savon, notamment au foulard. Exemple de préparation. On introduit 1 partie de naphtylethylpyridine dans 4 parties d'acide sulfurique fumant à 20 pour 100 d'anhydride. Après dissolution, on chauffe peu à peu jusque vers 40° centigrades, température qui ne doit pas être dépassée. On s'assure que la sulfoconjugaison est arrivée à terme en versant de temps à autre un échantillon de la liqueur dans une quantité de lessive caustique suffisante pour neutraliser l'acide sulfurique et laisser au surplus une réaction légèrement alcaline. Lorsque tout reste dissous, la réaction est achevée. On verse la liqueur dans 5 volumes d'eau; l'acide colorant se sépare. Cet acide est assez soluble dans l'eau pure, mais presque insoluble dans l'eau suffisamment aiguisée d'acide chlorhydrique. On purifie en transformant l'acide colorant en sel alcalin et précipitant la liqueur filtrée et bouillante par le sel marin. Brevet I n° 1926. Inscrit le 9 janvier 1889. Exposé le 2 mai 1889. Procédé pour préparer des acides phtaliques halogènes, Par le docteur W. INVALTA, à Bâle. Objet du brevet: Préparation d'acides phtaliques chlorés, bromés, iodés ou chloro-bromés, chloroiodés, etc., ainsi que leurs anhydrides, par l'action du chlore, du brome et de l'iode sur l'anhydride phtalique en présence d'acide pyrosulfurique ou de dissolutions d'anhydride sulfurique dans l'acide anglais. Description EXEMPLE I. Préparation de l'anhydride tetrachlorophthalique. Dans une marmite de fonte, on charge Anhydride phtalique 10 kilogrammes. Acide sulfurique fumant, à 30-60 pour 100 SO3 30 Iode 0.500 grammes. Dans ce mélange, chauffé à 60°, on envoie du chlore sec qui est rapidement absorbé. La masse épaissit peu à peu, tandis que l'acide chloré se sépare; il faut chauffer alors pour maintenir une fluidité suffisante, de manière à atteindre 200°
précipitant la liqueur filtrée et bouillante par le sel marin. Brevet I n° 1926. Inscrit le 9 janvier 1889. Exposé le 2 mai 1889. Procédé pour préparer des acides phtaliques halogènes, Par le docteur W. INVALTA, à Bâle. Objet du brevet: Préparation d'acides phtaliques chlorés, bromés, iodés ou chloro-bromés, chloroiodés, etc., ainsi que leurs anhydrides, par l'action du chlore, du brome et de l'iode sur l'anhydride phtalique en présence d'acide pyrosulfurique ou de dissolutions d'anhydride sulfurique dans l'acide anglais. Description EXEMPLE I. Préparation de l'anhydride tetrachlorophthalique. Dans une marmite de fonte, on charge Anhydride phtalique 10 kilogrammes. Acide sulfurique fumant, à 30-60 pour 100 SO3 30 Iode 0.500 grammes. Dans ce mélange, chauffé à 60°, on envoie du chlore sec qui est rapidement absorbé. La masse épaissit peu à peu, tandis que l'acide chloré se sépare; il faut chauffer alors pour maintenir une fluidité suffisante, de manière à atteindre 200° vers la fin de l'opération. A ce moment, tout l'iode ajouté a distillé sous forme de chlorure d'iode en même temps que du chlorure de sulfuryle. Le produit de la réaction est versé sur une quantité de glace suffisante pour que la température ne s'élève pas au-dessus de 30° centigrades. L'anhydride tetrachlorophthalique se sépare, on le lave à l'eau froide et on le sèche. Si l'on veut avoir l'acide correspondant, on dissout l'anhydride dans une solution aqueuse bouillante de carbonate de soude d'où l'on déplace l'acide tetrachlorophthalique après refroidissement, par un acide minéral fort. L'auteur a préparé d'une manière analogue: L'acide tetrabromophthalique L'acide tetraiodophthalique L'acide dichloro-dibromophthalique; L'acide dibromophthalique de Blümlein (1). (1) BericMe, t. 17, p. 1482. Par la Société Farbenfabriken, anciennement Friedrich Bayer & Co, à Elberfeld. Objets du brevet 1° Procédé pour préparer des dérivés substitués asymétriques du diamidotriphénylethane, notamment les Triméthylebenzyletriphénylethane; Triéthylebenzyle triphénylethane Diméthyle dibenzyletriphénylethane (Asym.) Méthyléthyledibenzyletriphénylethane (Asym.), etc., etc. consistant à faire agir l'aldéhyde benzoique sur un mélange équimoléculaire de deux amines aromatiques tertiaires, en présence d'un agent déshydratant. Les amines tertiaires, que nous entendons réserver pour cette préparation et dont la combinaison par paires fournit les dérivés en question, sont Diméthyle, diéthyle ou dibenzylaniline MéthyleN-éthylaniline
L'anhydride tetrachlorophthalique se sépare, on le lave à l'eau froide et on le sèche. Si l'on veut avoir l'acide correspondant, on dissout l'anhydride dans une solution aqueuse bouillante de carbonate de soude d'où l'on déplace l'acide tetrachlorophthalique après refroidissement, par un acide minéral fort. L'auteur a préparé d'une manière analogue: L'acide tetrabromophthalique L'acide tetraiodophthalique L'acide dichloro-dibromophthalique; L'acide dibromophthalique de Blümlein (1). (1) BericMe, t. 17, p. 1482. Par la Société Farbenfabriken, anciennement Friedrich Bayer & Co, à Elberfeld. Objets du brevet 1° Procédé pour préparer des dérivés substitués asymétriques du diamidotriphénylethane, notamment les Triméthylebenzyletriphénylethane; Triéthylebenzyle triphénylethane Diméthyle dibenzyletriphénylethane (Asym.) Méthyléthyledibenzyletriphénylethane (Asym.), etc., etc. consistant à faire agir l'aldéhyde benzoique sur un mélange équimoléculaire de deux amines aromatiques tertiaires, en présence d'un agent déshydratant. Les amines tertiaires, que nous entendons réserver pour cette préparation et dont la combinaison par paires fournit les dérivés en question, sont Diméthyle, diéthyle ou dibenzylaniline MéthyleN-éthylaniline Méthylebenzylaniline Ethylebenzylaniline. 2° Transformation des diamidotriphénylethane substitués asymétriques obtenus suivant le § 1 en matières colorantes sulfoconjuguées, en traitant ces leucobases par l'acide sulfurique, l'acide pyrosulfurique, la monochlorhydrine sulfurique ou d'autres analogues, et en oxydant les acides leuco-sulfoniques par le peroxyde de plomb, l'oxyde de manganèse ou le permanganate. Description Rien à relever dans cette description qui ne soit connu depuis longtemps. Brevet F n° 4091. Inscrit le 5 avril 1889. Exposé le 16 mai 1889. Préparation d'indalines solubles à l'eau par l'action des nitramines sur les chlorhydrates des monamines aromatiques. Par la Société Farbenfabriken, anciennement Friedr. Bayer et Co, à Elberfeld. Objet du brevet Matières colorantes du groupe des indalines, solubles dans l'eau, obtenues en faisant agir, à la température de 120 à 200° centigrades, la métanitraniline ou la para-nitraniline, la nitroorthotoluidine ou un mélange de ces nitramines sur les chlorhydrates des amines aromatiques primaires, secondaires ou tertiaires Aniline, orthotoluidine Monométhyle éthyle benzylaniline; Diméthyle diéthylaniline Méthyléthyle méthylebenzyle éthylebenzylaniline; ou sur un mélange en proportions quelconques, de deux ou plusieurs de ces amines, prises à l'état libre ou à l'état de sels chlorhydriques, avec ou sans le concours d'acide benzoïque, de chlorure de fer, de zinc, d'aluminium ou d'autres agents
Rien à relever dans cette description qui ne soit connu depuis longtemps. Brevet F n° 4091. Inscrit le 5 avril 1889. Exposé le 16 mai 1889. Préparation d'indalines solubles à l'eau par l'action des nitramines sur les chlorhydrates des monamines aromatiques. Par la Société Farbenfabriken, anciennement Friedr. Bayer et Co, à Elberfeld. Objet du brevet Matières colorantes du groupe des indalines, solubles dans l'eau, obtenues en faisant agir, à la température de 120 à 200° centigrades, la métanitraniline ou la para-nitraniline, la nitroorthotoluidine ou un mélange de ces nitramines sur les chlorhydrates des amines aromatiques primaires, secondaires ou tertiaires Aniline, orthotoluidine Monométhyle éthyle benzylaniline; Diméthyle diéthylaniline Méthyléthyle méthylebenzyle éthylebenzylaniline; ou sur un mélange en proportions quelconques, de deux ou plusieurs de ces amines, prises à l'état libre ou à l'état de sels chlorhydriques, avec ou sans le concours d'acide benzoïque, de chlorure de fer, de zinc, d'aluminium ou d'autres agents de condensation analogues. Description. EXEMPLE I. On chauffe au bain d'huile, un mélange de Métanitraniline 3 kilogrammes. Chlorhydrate d'aniline 10 kilogrammes. Chlorure ferric oxide O.500 grammes. Chlorure de zinc 5 kilogrammes. On pousse peu à peu la température à 120° d'abord pendant une heure, puis à 140°-150° et finalement jusqu'à 160°. On reconnaît la fin de la réaction, qui dure habituellement de 3 à 4 heures, à ce qu'un échantillon prélevé dans la masse se dissout dans l'eau acidulée en bleu pur et sans laisser de résidu. La fusion est reprise par l'eau acidulée; après filtration on alcalinise et on enlève l'excès d'aniline par un courant de vapeur d'eau. La base colorante est redissoute dans l'acide chlorhydrique étendu, et, après nouvelle filtration, précipite par le sel. La nouvelle couleur teint le coton mordancé en tannin en belles nuances bleuses. EXEMPLES II ET III. On obtient de même des couleurs à nuances plus verdâtres en remplaçant tout ou partie de l'aniline par la monométhylaniline ou la diméthylaniline. Brevet D n° 3671. Inscrit le 4 janvier 1889. Exposé le 16 mai 1889. Préparation d'un acide α-oxynaphthoïque-sulfonique et matières colorantes azoïques dérivées. Par Dahl & Co, à Barmen, Objet du brevet 1° Procédé