jeanflop/post_ocr_correction2 huggingface dataset:
calcinant et reprenant par un acide. b) En dissolvant dans 30 centimètres cubes d'acide nitrique concentré additionné de quelques gouttes d'acide chlorhydrique. c) En chauffant avec 30 centimètres cubes d'acide chlorhydrique concentré et ajoutant avec précaution, environ ½ gramme de chlorate de potassium en poudre fine. On fait bouillir, dans l'un ou l'autre cas, jusqu'à ce que le phosphate soit totalement dissous et la substance organique détruite. On étend à 200 centimètres cubes, filtre sur papier sec et dose PO3 dans une partie aliquote, soit 50 centimètres cubes de la liqueur filtrée; on neutralise par l'ammoniaque, et, dans le cas où l'on a attaqué par HCl, on ajoute environ 15 grammes de nitrate d'ammonium. À la solution chaude, on ajoute, pour chaque décigramme présumé d'acide phosphorique, 50 centimètres cubes de liqueur molybdique, on laisse en contact pendant une heure au bain-marie à 65°, on filtre, on lave avec la solution de nitrate d'ammonium. Il est de bonne précaution de remettre la liqueur filtrée en digestion avec quelques centimètres cubes de liqueur molybdique, pour s'assurer que tout l'acide phosphorique a été séparé. Le précipité molybdique est redissous sur filtre dans l'eau ammoniacale chaude. La liqueur qui ne doit pas occuper plus de 100 centimètres cubes, est à peu près neutralisée par HCl et traitée, en remuant continuellement par la mixture magnésienne ajoutée goutte à goutte, à la burette. Après un quart d'heure, on alcalinise avec 30 centimètres cubes d'ammoniaque d = 0.96. On filtre, on lave à l'eau ammoniacale étendue, 1 volume d'ammoniaque d = 0.96 pour 3 volumes d'eau, on sèche, calcine fortement et pèse. S0 Acide phosphorique soluble dans le nitrate d'ammoniaque. On le détermine par le calcul en enlevant de l'acide total la somme de l'acide soluble dans l'eau et de l'acide insoluble dans le citrate. PRÉPARATION DES LIQUEURS. 1° Citrate d'ammonium. On dissout dans 1500 centimètres cubes d'eau chaude 370 grammes d'acide citrique commercial pulvérisé. On neutralise approximativement avec du carbonate d'ammonium en poudre. Après un temps d'ébullition pour éliminer tout le gaz carbonique, on laisse refroidir et l'on neutralise exactement à l'ammoniaque aqueuse en se servant
de 100 centimètres cubes, est à peu près neutralisée par HCl et traitée, en remuant continuellement par la mixture magnésienne ajoutée goutte à goutte, à la burette. Après un quart d'heure, on alcalinise avec 30 centimètres cubes d'ammoniaque d = 0.96. On filtre, on lave à l'eau ammoniacale étendue, 1 volume d'ammoniaque d = 0.96 pour 3 volumes d'eau, on sèche, calcine fortement et pèse. S0 Acide phosphorique soluble dans le nitrate d'ammoniaque. On le détermine par le calcul en enlevant de l'acide total la somme de l'acide soluble dans l'eau et de l'acide insoluble dans le citrate. PRÉPARATION DES LIQUEURS. 1° Citrate d'ammonium. On dissout dans 1500 centimètres cubes d'eau chaude 370 grammes d'acide citrique commercial pulvérisé. On neutralise approximativement avec du carbonate d'ammonium en poudre. Après un temps d'ébullition pour éliminer tout le gaz carbonique, on laisse refroidir et l'on neutralise exactement à l'ammoniaque aqueuse en se servant d'une solution alcoolique d'acide rosolique, comme indicateur. On étend à 2 litres. Le poids spécifique à 20° centigrades doit être = 1.09. 2° Liqueur molybdique. Dans 400 grammes ou 407 centimètres cubes d'ammoniaque d = 0.96, on dissout 100 grammes d'acide molybdique pur. On verse la solution dans 1500 grammes ou 1250 centimètres cubes d'acide nitrique rf = 1.2. On laisse reposer pendant plusieurs jours en lieu chaud et on décante ensuite s'il y a lieu et l'on conserve en flacons bouchés au coton. 3° Nitrate d'ammonium. On dissout 200 grammes de sel dans l'eau distillée et on étend à 2 litres. 4° Mixture magnésienne. Dans la quantité exactement nécessaire d'acide chlorhydrique pur, dissoudre 22 grammes de magnésie récemment calcinée. Ajouter un petit excès de magnésie et faire bouillir pendant quelques minutes pour précipiter les oxydes de fer et d'aluminium et l'acide phosphorique. A la liqueur filtrée, ajouter 280 grammes de chlorure d'ammonium, 700 centimètres cubes d'ammoniaque d = 0.96, et ramener le volume à 2 litres. Au lieu de 22 grammes d'oxyde de magnésium, on peut employer 110 grammes de chlorure de magnésium MgCl2•6H2O. 5° Nitrate de magnésie. Dissoudre 320 grammes de magnésie dans la quantité nécessaire d'acide nitrique;
ou 1250 centimètres cubes d'acide nitrique rf = 1.2. On laisse reposer pendant plusieurs jours en lieu chaud et on décante ensuite s'il y a lieu et l'on conserve en flacons bouchés au coton. 3° Nitrate d'ammonium. On dissout 200 grammes de sel dans l'eau distillée et on étend à 2 litres. 4° Mixture magnésienne. Dans la quantité exactement nécessaire d'acide chlorhydrique pur, dissoudre 22 grammes de magnésie récemment calcinée. Ajouter un petit excès de magnésie et faire bouillir pendant quelques minutes pour précipiter les oxydes de fer et d'aluminium et l'acide phosphorique. A la liqueur filtrée, ajouter 280 grammes de chlorure d'ammonium, 700 centimètres cubes d'ammoniaque d = 0.96, et ramener le volume à 2 litres. Au lieu de 22 grammes d'oxyde de magnésium, on peut employer 110 grammes de chlorure de magnésium MgCl2•6H2O. 5° Nitrate de magnésie. Dissoudre 320 grammes de magnésie dans la quantité nécessaire d'acide nitrique; ajouter un peu de magnésie en excès, faire bouillir, filtrer et étendre à 2 litres. Nouvelles méthodes d'analyse élémentaire des substances organiques par voie humide. Par J. Messingbr. (Berichte d. d. them. Ges., 1888, p. 2910; Chemiker Zeitung, novembre 1888.) DOSAGE DU CARBONE. D'après les observations de l'auteur, toutes les substances organiques chauffées en solution sulfurique concentrée avec de l'acide chromique se trouvent complètement brûlées. Le carbone passe sous forme de gaz carbonique; l'azote se dégage comme tel ou passe à l'état d'ammoniaque; le soufre, le phosphore et l'arsenic s'oxydent en leurs acides oxygénés stables, acides sulfurique, phosphorique et arsénique. Les éléments halogènes sont mis en liberté, enfin les métaux restent dans la liqueur à l'état de sulfates, ou bien, en présence d'un grand excès d'acide chromique, à l'état de chromates. Le dosage se fait dans un appareil analogue à celui de Clessen ou de Frésénius pour le dosage de l'acide carbonique ou du carbone dans les fontes et fers. Le gaz carbonique est entraîné par un lent courant d'air dans un appareil à absorption contenant de la lessive de potasse à la concentration habituelle, suivi d'un tube à chaux sodée. Pour ne pas multiplier les trous dans le bouchon
substances organiques chauffées en solution sulfurique concentrée avec de l'acide chromique se trouvent complètement brûlées. Le carbone passe sous forme de gaz carbonique; l'azote se dégage comme tel ou passe à l'état d'ammoniaque; le soufre, le phosphore et l'arsenic s'oxydent en leurs acides oxygénés stables, acides sulfurique, phosphorique et arsénique. Les éléments halogènes sont mis en liberté, enfin les métaux restent dans la liqueur à l'état de sulfates, ou bien, en présence d'un grand excès d'acide chromique, à l'état de chromates. Le dosage se fait dans un appareil analogue à celui de Clessen ou de Frésénius pour le dosage de l'acide carbonique ou du carbone dans les fontes et fers. Le gaz carbonique est entraîné par un lent courant d'air dans un appareil à absorption contenant de la lessive de potasse à la concentration habituelle, suivi d'un tube à chaux sodée. Pour ne pas multiplier les trous dans le bouchon du matras, on soude l'entonnoir à robinet servant à l'introduction des réactifs au tube abducteur d'air. Ce dernier débouche à quelques millimètres de la paroi inférieure. Dans le matras, on charge 5 à 6 grammes d'acide chromique ou 8 à 10 grammes de bichromate finement pulvérisé, puis on ajoute le petit tube contenant la substance pesée, de 0 gr. 15 à 0 gr. 35. Si l'on fait usage d'acide chromique, il faut avoir soin d'empêcher le contact de la substance organique avec l'acide métallique pendant que l'on bouche le matras et qu'on le relie à l'appareil à absorption du gaz carbonique. Pendant que l'on pèse ce dernier, on balaye l'appareil à dégagement par un lent courant d'air séché et débarrassé de gaz carbonique par son passage dans de la lessive de potasse caustique et sur de la chaux sodée. Entre le matras et le tube à potasse, on dispose un petit tube rempli de perles de verre empêchant toute projection ou entrainment ment de liquide à l'état vésiculaire. Après le tube à chaux sodée, on ajoute encore un tube à chlorure de calcium. Les choses étant ainsi disposées, on fait arriver par le tube à entonnoir à robinet environ 30
petit tube contenant la substance pesée, de 0 gr. 15 à 0 gr. 35. Si l'on fait usage d'acide chromique, il faut avoir soin d'empêcher le contact de la substance organique avec l'acide métallique pendant que l'on bouche le matras et qu'on le relie à l'appareil à absorption du gaz carbonique. Pendant que l'on pèse ce dernier, on balaye l'appareil à dégagement par un lent courant d'air séché et débarrassé de gaz carbonique par son passage dans de la lessive de potasse caustique et sur de la chaux sodée. Entre le matras et le tube à potasse, on dispose un petit tube rempli de perles de verre empêchant toute projection ou entrainment ment de liquide à l'état vésiculaire. Après le tube à chaux sodée, on ajoute encore un tube à chlorure de calcium. Les choses étant ainsi disposées, on fait arriver par le tube à entonnoir à robinet environ 30 centimètres cubes d'acide sulfurique concentré. Pendant ce temps, on interrompt le courant d'air et l'on refroidit soigneusement le matras. Dans l'analyse de substances volatiles, on brise la queue de l'ampoule contenant la matière à analyser au moyen de la douille de l'entonnoir. On chauffe maintenant très doucement avec une petite flamme touchant à peine le carton d'amiante sur lequel repose le matras. S'il se dessine au bout d'un moment un dégagement de bulles gazeuses, on éloigne la flamme et on ne chauffe de nouveau que lorsque le dégagement a pris fin. Après deux heures environ, la combustion est achevée; on balaye l'oxygène par un lent courant d'air que l'on continue encore pendant une demi-heure environ après qu'on a cessé de reconnaître la présence de l'oxygène à l'extrémité du tube de dégagement. La méthode donne en général de bons résultats à la condition qu'on évite toute élévation brusque de température, donnant lieu à un dégagement tumultueux de gaz. Elle n'est pas applicable aux substances très volatiles ou aisément sublimables. Pour des substances contenant un élément halogène, on dispose, à la suite du tube à perles de verre un petit flacon laveur, contenant de l'iodure de potassium, suivi d'un tube en U
flamme touchant à peine le carton d'amiante sur lequel repose le matras. S'il se dessine au bout d'un moment un dégagement de bulles gazeuses, on éloigne la flamme et on ne chauffe de nouveau que lorsque le dégagement a pris fin. Après deux heures environ, la combustion est achevée; on balaye l'oxygène par un lent courant d'air que l'on continue encore pendant une demi-heure environ après qu'on a cessé de reconnaître la présence de l'oxygène à l'extrémité du tube de dégagement. La méthode donne en général de bons résultats à la condition qu'on évite toute élévation brusque de température, donnant lieu à un dégagement tumultueux de gaz. Elle n'est pas applicable aux substances très volatiles ou aisément sublimables. Pour des substances contenant un élément halogène, on dispose, à la suite du tube à perles de verre un petit flacon laveur, contenant de l'iodure de potassium, suivi d'un tube en U garni de verre filé dont la première moitié est imprégnée de nitrate d'argent, l'autre d'acide sulfurique concentré. Voici les résultats de quelques analyses d'essai DOSAGE DU SOUFRE. Avec des combinaisons peu volatiles, on peut oxyder en solution permanganique alcaline ou bien en liqueur chlorhydrique avec acide chromique. Celui-ci doit être débarrassé d'acide sulfurique par plusieurs cristallisations dans l'acide nitrique. Pour brûler la substance par l'acide permanganique, on introduit avec elle, dans un ballon de demi-litre de capacité relié à un réfrigérant vertical, de 1 gr. 1/2 à 2 grammes de permanganate et 1/2 gramme de potasse caustique pure. Par l'extrémité supérieure du tube réfrigérant, on fait arriver 20 à 30 centimètres cubes d'eau et l'on chauffe à l'ébullition pendant deux à trois heures. Après refroidissement, on fait arriver goutte à goutte, dans la liqueur légèrement colorée en rouge, quelques centimètres cubes d'acide chlorhydrique et l'on chauffe jusqu'à parfaite décoloration de la liqueur. Celle-ci est passée dans un verre à précipité et traitée par BaCl2. Pour oxyder par le bichromate ou l'acide chromique, on ajoute à la substance 2 à 3 grammes du premier, 1 1/2 grammes du second et 20 à 25 centimètres cubes d'acide chlorhydrique dilué, préparé avec deux
débarrassé d'acide sulfurique par plusieurs cristallisations dans l'acide nitrique. Pour brûler la substance par l'acide permanganique, on introduit avec elle, dans un ballon de demi-litre de capacité relié à un réfrigérant vertical, de 1 gr. 1/2 à 2 grammes de permanganate et 1/2 gramme de potasse caustique pure. Par l'extrémité supérieure du tube réfrigérant, on fait arriver 20 à 30 centimètres cubes d'eau et l'on chauffe à l'ébullition pendant deux à trois heures. Après refroidissement, on fait arriver goutte à goutte, dans la liqueur légèrement colorée en rouge, quelques centimètres cubes d'acide chlorhydrique et l'on chauffe jusqu'à parfaite décoloration de la liqueur. Celle-ci est passée dans un verre à précipité et traitée par BaCl2. Pour oxyder par le bichromate ou l'acide chromique, on ajoute à la substance 2 à 3 grammes du premier, 1 1/2 grammes du second et 20 à 25 centimètres cubes d'acide chlorhydrique dilué, préparé avec deux parties d'acide chlorhydrique concentré, et une partie d'eau. On chauffe, pendant deux heures au réfrigérant ascendant et, après ce temps, on ajoute 2 à 3 gouttes d'alcool; s'il se dégage encore une odeur aldéhydrique, il faut continuer à chauffer. L'un ou l'autre procédé peut être commodément appliqué à l'essai qualitatif du soufre dans les substances organiques. Quant au dosage, il a donné de bons résultats avec les nombreux composés que l'auteur a essayés, sauf pour quelques sulfones, comme l'héliantine, le sulfonal, etc. Voici du reste quelques analyses DOSAGES DE L'ARSENIC, DU PHOSPHORE, DE L'ANTIMOINE. Les substances organiques contenant l'un de ces éléments au nombre de leurs constituants sont facilement détruites par l'acide chromique en liqueur sulfurique. La substance pesée dans un petit tube est introduite dans le matras avec 4 à 5 grammes d'acide chlorhydrique. On bouche et on relie l'appareil au réfrigérant vertical. Par l'extrémité de ce dernier on fait arriver dans le matras 10 centimètres cubes d'acide sulfurique dilué de moitié de son poids d'eau. On chauffe doucement. Après une heure environ, on ajoute encore 10 centimètres cubes d'acide sulfurique et l'on chauffe durant une nouvelle heure. Il importe de ne pas chauffer trop fort. La liqueur refroidie
du soufre dans les substances organiques. Quant au dosage, il a donné de bons résultats avec les nombreux composés que l'auteur a essayés, sauf pour quelques sulfones, comme l'héliantine, le sulfonal, etc. Voici du reste quelques analyses DOSAGES DE L'ARSENIC, DU PHOSPHORE, DE L'ANTIMOINE. Les substances organiques contenant l'un de ces éléments au nombre de leurs constituants sont facilement détruites par l'acide chromique en liqueur sulfurique. La substance pesée dans un petit tube est introduite dans le matras avec 4 à 5 grammes d'acide chlorhydrique. On bouche et on relie l'appareil au réfrigérant vertical. Par l'extrémité de ce dernier on fait arriver dans le matras 10 centimètres cubes d'acide sulfurique dilué de moitié de son poids d'eau. On chauffe doucement. Après une heure environ, on ajoute encore 10 centimètres cubes d'acide sulfurique et l'on chauffe durant une nouvelle heure. Il importe de ne pas chauffer trop fort. La liqueur refroidie doit être transparente et ne contenir aucun précipité en suspension. Pour les substances phosphorées, on passe le contenu du matras dans un verre à précipité chauffé au bain-marie ou y dissout 3 à 4 grammes de nitrate d'ammonium solide et l'on ajoute 50 centimètres cubes de liqueur molybdique (liqueur molybdique ordinaire; on suppose employé à l'analyse de 3 à 4 décigrammes de substance). On maintient chaud pendant deux à trois heures, après quoi on recueille le phosphomolybdate sur filtre, on lave avec la solution de nitrate d'ammonium (20 grammes de sel pour 100 centimètres cubes d'eau); on redissout sur filtre par de l'ammoniaque à 2 pour 100 chaude. La liqueur filtrée, qui doit avoir au plus 50 centimètres cubes, est additionnée de 4 à 5 gouttes de solution concentrée d'acide citrique, pour empêcher la précipitation des traces de chrome entraînées avec le précipité molybdique. On traite maintenant par la mixture magnésienne, etc. Le procédé fournit des résultats exacts il réussit très bien avec les substances qui résistent à l'attaque par le procédé de Carius. Celles-ci sont complètement brûlées au bout de deux heures par le mélange d'acide sulfurique et chromique. Pour le dosage de l'arsenic, on précipite la liqueur étendue
ordinaire; on suppose employé à l'analyse de 3 à 4 décigrammes de substance). On maintient chaud pendant deux à trois heures, après quoi on recueille le phosphomolybdate sur filtre, on lave avec la solution de nitrate d'ammonium (20 grammes de sel pour 100 centimètres cubes d'eau); on redissout sur filtre par de l'ammoniaque à 2 pour 100 chaude. La liqueur filtrée, qui doit avoir au plus 50 centimètres cubes, est additionnée de 4 à 5 gouttes de solution concentrée d'acide citrique, pour empêcher la précipitation des traces de chrome entraînées avec le précipité molybdique. On traite maintenant par la mixture magnésienne, etc. Le procédé fournit des résultats exacts il réussit très bien avec les substances qui résistent à l'attaque par le procédé de Carius. Celles-ci sont complètement brûlées au bout de deux heures par le mélange d'acide sulfurique et chromique. Pour le dosage de l'arsenic, on précipite la liqueur étendue à 100 centimètres cubes environ et chaude par l'hydrogène sulfuré jusqu'à refus. On lave la précipité avec de l'eau chargée d'hydrogène sulfuré jusqu'à parfaite élimination du chrome. Filtre et précipités sont traités, suivant la méthode de Classen, par 50 centimètres cubes d'eau oxygénée ammoniacale. Après une heure d'ébullition, on filtre, on alcalinise par l'ammoniaque et l'on précipite par MgCl2. L'antimoine se dose le plus commodément en alcalinisant le produit de l'oxydation par la potasse caustique, ajoutant du sulfure de sodium et après une demi-heure d'ébullition déposant l'antimoine électroliquement suivant le procédé de Glassen. Les autres combinaisons organométalliques peuvent être analysées par le même procédé. La solution oxydée est amenée dans une capsule de platine tarée, additionnée d'oxalate d'ammonium et soumise à l'électrolyse. ANALYSES-TÉMOINS. Chlorure de tétrahydroxyphosphine (PH3.CI9.Hg)(PCl. Calculé. Trouvé. P. 10.23 10.40 10.47 Oxyde de triphénylphosphine OH15PO. p. 11.15 10.10 11.09 Oxyde de trinitrotriphénylphosphine C6H15NO7P, P. 7.50 7.33 7.34 Triphénylarsine OH15As, As. 24.49 24.40 24.63 Triphénylétibine Cl8H18Sb, Sb. 31.56 34.46 34.57 Les substances organiques contenant des éléments halogènes se détruisent, comme on l'a dit, avec mise en liberté de l'élément halogène. La réaction peut servir à l'essai qualitatif; mais les essais de dosage n'ont pas conduit jusqu'ici à des résultats
on alcalinise par l'ammoniaque et l'on précipite par MgCl2. L'antimoine se dose le plus commodément en alcalinisant le produit de l'oxydation par la potasse caustique, ajoutant du sulfure de sodium et après une demi-heure d'ébullition déposant l'antimoine électroliquement suivant le procédé de Glassen. Les autres combinaisons organométalliques peuvent être analysées par le même procédé. La solution oxydée est amenée dans une capsule de platine tarée, additionnée d'oxalate d'ammonium et soumise à l'électrolyse. ANALYSES-TÉMOINS. Chlorure de tétrahydroxyphosphine (PH3.CI9.Hg)(PCl. Calculé. Trouvé. P. 10.23 10.40 10.47 Oxyde de triphénylphosphine OH15PO. p. 11.15 10.10 11.09 Oxyde de trinitrotriphénylphosphine C6H15NO7P, P. 7.50 7.33 7.34 Triphénylarsine OH15As, As. 24.49 24.40 24.63 Triphénylétibine Cl8H18Sb, Sb. 31.56 34.46 34.57 Les substances organiques contenant des éléments halogènes se détruisent, comme on l'a dit, avec mise en liberté de l'élément halogène. La réaction peut servir à l'essai qualitatif; mais les essais de dosage n'ont pas conduit jusqu'ici à des résultats satisfaisants. Modification dans le procédé d'analyse organique par conjonction. Par W. L. Duddon. Zeit. f. Anal. Chem., 1872, p. 3172, et Chemiker Zeitung, 1888, p. 337. L'auteur se sert d'un tube en platine de 45 cent. de longueur et 15 cent. de diamètre se prolongeant à l'une des extrémités par un tube de même matière de 13 centimètres de longueur et 0 cent. 5 de diamètre. L'autre extrémité, servant à l'introduction de la substance et à l'arrivée des gaz air, oxygène, azote suivant les cas est fermée par un obturateur à vis traversé par un bout de tube de 0 cent. 5 de diamètre. Ce dispositif et la marche de l'analyse sont ceux, connus depuis longtemps, pour la combustion en tube fixe. En arrière de la nacelle contenant la substance, l'auteur dispose un rouleau de toile de platine très fine (gaze de platine) qu'il est facile de déplacer pour enlever ou remettre la nacelle. Ce rouleau n'occupe que 3 cent. 5 de longueur, mais il suffit, d'après l'auteur, pour brûler les vapeurs qui reflueraient à un moment donné et empêcher toute perte de substance par condensation de produits de combustion incomplète dans la partie antérieure du tube. Employés d'abord par
un tube de même matière de 13 centimètres de longueur et 0 cent. 5 de diamètre. L'autre extrémité, servant à l'introduction de la substance et à l'arrivée des gaz air, oxygène, azote suivant les cas est fermée par un obturateur à vis traversé par un bout de tube de 0 cent. 5 de diamètre. Ce dispositif et la marche de l'analyse sont ceux, connus depuis longtemps, pour la combustion en tube fixe. En arrière de la nacelle contenant la substance, l'auteur dispose un rouleau de toile de platine très fine (gaze de platine) qu'il est facile de déplacer pour enlever ou remettre la nacelle. Ce rouleau n'occupe que 3 cent. 5 de longueur, mais il suffit, d'après l'auteur, pour brûler les vapeurs qui reflueraient à un moment donné et empêcher toute perte de substance par condensation de produits de combustion incomplète dans la partie antérieure du tube. Employés d'abord par M. Terrell, croyons-nous. L'oxyde de manganèse MnO2 est préférable à l'oxyde de cuivre, même pour la combustion suivant l'ancien dispositif. On l'obtient en traitant du carbonate de manganèse par de l'acide nitrique moyennement dilué et froid, évaporant à siccité, puis calcinant fortement jusqu'à destruction de toute trace de nitrate. On divise le produit calciné en grains de la grosseur moyenne d'un grain de blé. Durant la combustion, cet oxyde n'est jamais réduit au-delà du protoxyde MnO2, de sorte que le platine n'est pas attaqué. Pour les substances volatiles, on dispose entre l'ouverture d'entrée du tube et les appareils à dessécher l'air ou l'oxygène, une petite ampoule contenant la substance pesée le tube étant chaud, on fait passer dans l'ampoule de l'azote sec (obtenu en faisant passer de l'air sur du cuivre chauffé au rouge puis sur de la potasse caustique). En même temps on chauffe doucement l'ampoule au moyen d'une plaque de tôle sous laquelle brûle une petite flamme à alcool. Ce dispositif répartit également la chaleur sur l'ampoule et sur les tubes abducteurs. On achève la combustion par un courant d'air ou d'oxygène, suivant le cas l'oxyde MnO2 se trouve régénéré. La combustion de la substance ne demande pas