jeanflop/post_ocr_correction2 huggingface dataset:
donne un précipité de bromure d'argent, qui se sépare rapidement, et aussi des écailles cristallines luisantes qui se déposent lentement à la surface du premier précipité. Celles-ci sont composées d'émétique tellurio-argentique et ont probablement la composition (C4H4O6)8 Ag2 (Te O3), 2H2O, ainsi qu'il ressort de l'analyse suivante Expérience 29. 0 gr. 4660 de substance ont donné 0 gr. 1913 AgCl. Trouvé Théorie 30.9 31.2 pour 100. Le citrate analogue semble répondre à une formule plus compliquée (C6H7O7)2 Ag2 (TeO3), 2 H2O. Expérience 30. 0 gr. 6491 ont donné 0 gr. 3205 AgCl. Trouvé Théorie 37. 1 36.7 pour 100. Le tartrate de tellurium manifeste une analogie complète avec le tartrate stibique, car Cooke a observé que, dans une solution tartrique de tribromure d'antimoine, l'azotate d'argent précipite le composé (C4H4O6) Ag2 (SbO3), H2O. Pour éviter la formation de l'émétique tellurio-argentique et sa précipitation à côté du bromure d'argent, la précipitation de ce dernier a été opérée en présence d'une quantité suffisante d'eau et d'acide azotique, mélange dans lequel cette substance est aisément soluble. En outre, on a évité d'employer tout excès d'argent, l'émétique tellurio-argentique ne se formant qu'en présence d'un excès d'azotate d'argent. La seconde cause du poids trop élevé du bromure d'argent obtenu est celle-ci: Le bromure d'argent entraîne facilement des substances étrangères des solutions dont il est précipité. Il se comporte de même avec le tartrate de tellurium, vu qu'il devient noir au contact du zinc et de l'eau. Cette source d'erreur ne peut être évitée que lorsqu'on agite vigoureusement, suivant la méthode de Stas, le bromure d'argent avec la solution dont il a été précipité et avec l'eau acidulée d'acide azotique employée à son lavage dans l'obscurité parfaite. En effet, on obtient dans ces conditions, un bromure d'argent pur exempt de tellurium. Plusieurs expériences préliminaires faites de cette façon ont donné des résultats se rapprochant de la vérité. Je les omets pour ne pas trop charger mon mémoire, quoique les premières expériences aient semblé hérissées de difficultés insurmontables. Expérience 31. 3 gr. 82048 de tétrabromure de tellurium, dissous dans de l'acide tartrique ont été précipités par la quantité
bromure d'argent obtenu est celle-ci: Le bromure d'argent entraîne facilement des substances étrangères des solutions dont il est précipité. Il se comporte de même avec le tartrate de tellurium, vu qu'il devient noir au contact du zinc et de l'eau. Cette source d'erreur ne peut être évitée que lorsqu'on agite vigoureusement, suivant la méthode de Stas, le bromure d'argent avec la solution dont il a été précipité et avec l'eau acidulée d'acide azotique employée à son lavage dans l'obscurité parfaite. En effet, on obtient dans ces conditions, un bromure d'argent pur exempt de tellurium. Plusieurs expériences préliminaires faites de cette façon ont donné des résultats se rapprochant de la vérité. Je les omets pour ne pas trop charger mon mémoire, quoique les premières expériences aient semblé hérissées de difficultés insurmontables. Expérience 31. 3 gr. 82048 de tétrabromure de tellurium, dissous dans de l'acide tartrique ont été précipités par la quantité théorique d'azotate d'argent, lavés en agitant itérativement le liquide, et le bromure d'argent a été collecté par la méthode de filtration renversée. Il pesait 6 gr. 41734 = 71.482 pour 100 Br. D'où on calcule le poids atomique du tellurium Te = 127.61. Après ces expériences, j'ai employé les méthodes volumétrique et gravimétrique combinées à l'analyse du tétrabromure de tellurium. SUR l'argent PUR ET SES propriétés. J'ai préparé de l'argent pur suivant deux méthodes proposées par Stas. A). De l'argent très pur fourni par l'Hôtel des Monnaies a été dissous dans de l'acide azotique distillé, et la solution d'azotate d'argent fondu a été précipitée par de l'acide chlorhydrique distillé. Après lavage et agitation prolongés, le chlorure a été soumis à l'ébullition avec de l'eau régale et réduit ensuite par du sucre de lait et de la soude caustique. Le métal a été bouilli avec de l'acide sulfurique, mis en digestion avec de l'ammoniaque et fondu avec du borax et du nitre dans un creuset de Paris. Après avoir coulé le métal fondu dans des moules en kaolin, j'ai placé les barres entre deux rouleaux d'acier bien huilés pour les transformer en plaques minces, et j'ai nettoyé celles-ci avec du sable,
volumétrique et gravimétrique combinées à l'analyse du tétrabromure de tellurium. SUR l'argent PUR ET SES propriétés. J'ai préparé de l'argent pur suivant deux méthodes proposées par Stas. A). De l'argent très pur fourni par l'Hôtel des Monnaies a été dissous dans de l'acide azotique distillé, et la solution d'azotate d'argent fondu a été précipitée par de l'acide chlorhydrique distillé. Après lavage et agitation prolongés, le chlorure a été soumis à l'ébullition avec de l'eau régale et réduit ensuite par du sucre de lait et de la soude caustique. Le métal a été bouilli avec de l'acide sulfurique, mis en digestion avec de l'ammoniaque et fondu avec du borax et du nitre dans un creuset de Paris. Après avoir coulé le métal fondu dans des moules en kaolin, j'ai placé les barres entre deux rouleaux d'acier bien huilés pour les transformer en plaques minces, et j'ai nettoyé celles-ci avec du sable, de l'ammoniaque et de l'alcool. Les plaques ont été coupées en pièces d'environ un gramme et ses subdivisions, et ont finalement été chauffées dans un creuset de porcelaine à la température voisine du point de fusion de l'argent. B). – Un alliage ordinaire d'argent et de cuivre contenant 900 millièmes d'argent, a été dissous dans de l'acide azotique, et les nitrates de cuivre et d'argent mélangés ont été fondus pendant quelque temps. La masse fondue a été traitée par de l'ammoniaque étendue, la solution a été abandonnée à elle-même pendant plusieurs jours, et puis filtrée. À cette solution on a ajouté deux fois la quantité de sulfite d'ammoniaque nécessaire pour précipiter la solution d'argent (qui contenait moins de 2 pour 100 Ag) et on l'a abandonnée à elle-même dans des ballons bouchés remplis jusqu'aux goulots. La presque totalité de l'argent s'est précipité en magnifiques cristaux. Le reste de l'argent a été précipité par réchauffement de la solution. La précipitation est complète, la perte totale ne dépassant pas 0.05 pour 100. Après lavage, l'argent a été mis en digestion avec de l'ammoniaque concentrée pendant plusieurs semaines dans un ballon bouché. En évaporant la solution, j'ai obtenu une substance noire non explosive
d'argent, a été dissous dans de l'acide azotique, et les nitrates de cuivre et d'argent mélangés ont été fondus pendant quelque temps. La masse fondue a été traitée par de l'ammoniaque étendue, la solution a été abandonnée à elle-même pendant plusieurs jours, et puis filtrée. À cette solution on a ajouté deux fois la quantité de sulfite d'ammoniaque nécessaire pour précipiter la solution d'argent (qui contenait moins de 2 pour 100 Ag) et on l'a abandonnée à elle-même dans des ballons bouchés remplis jusqu'aux goulots. La presque totalité de l'argent s'est précipité en magnifiques cristaux. Le reste de l'argent a été précipité par réchauffement de la solution. La précipitation est complète, la perte totale ne dépassant pas 0.05 pour 100. Après lavage, l'argent a été mis en digestion avec de l'ammoniaque concentrée pendant plusieurs semaines dans un ballon bouché. En évaporant la solution, j'ai obtenu une substance noire non explosive qui, traitée par de l'acide chlorhydrique, a donné du chlorure d'argent. La portion filtrée contenait une petite quantité de cuivre s'élevant comme il a été établi par le dosage colorimétrique, à 0.0002 environ de l'argent employé. L'argent a de nouveau été fondu avec du borax et du nitre, coulé dans des moules en kaolin; les barres ont été traitées par du carbonate potassique et du carbonate sodique en fusion, et lavées successivement avec de l'acide chlorhydrique bouillant et de l'ammoniaque. Une portion a été distillée dans un fourneau fait entièrement en chaux, mais une petite quantité seulement a ainsi été obtenue, un chalumeau en verre dur ayant été employé à défaut d'un chalumeau en platine. L'autre portion qui a servi à déterminer le poids atomique du tellurium, avait été fondue dans un fourneau en chaux, et granulée en jetant le métal fondu d'une hauteur considérable dans de l'eau distillée. L'argent ainsi préparé avait une magnifique couleur blanche, et son titre était, suivant Stas = 99.997, l'argent distillé étant = 100.00. SUR l'occlusion D'OXYGÈNE DANS L'ARGENT DE stas. Ainsi que l'on sait, Dumas avait trouvé que l'argent jusque-là considéré comme pur, dégageait des quantités considérables d'oxygène étant chauffé dans le vide,
des moules en kaolin; les barres ont été traitées par du carbonate potassique et du carbonate sodique en fusion, et lavées successivement avec de l'acide chlorhydrique bouillant et de l'ammoniaque. Une portion a été distillée dans un fourneau fait entièrement en chaux, mais une petite quantité seulement a ainsi été obtenue, un chalumeau en verre dur ayant été employé à défaut d'un chalumeau en platine. L'autre portion qui a servi à déterminer le poids atomique du tellurium, avait été fondue dans un fourneau en chaux, et granulée en jetant le métal fondu d'une hauteur considérable dans de l'eau distillée. L'argent ainsi préparé avait une magnifique couleur blanche, et son titre était, suivant Stas = 99.997, l'argent distillé étant = 100.00. SUR l'occlusion D'OXYGÈNE DANS L'ARGENT DE stas. Ainsi que l'on sait, Dumas avait trouvé que l'argent jusque-là considéré comme pur, dégageait des quantités considérables d'oxygène étant chauffé dans le vide, en sorte que son litre devient 99.992 à 93.975 au lieu de 100, suivant qu'un kilogramme de métal dégage de 57 à 174 centimètres cubes d'oxygène occlusé = 0.008 à 0.025 pour 100 en poids. Ce fait est de la plus haute importance théorique, l'argent étant en réalité le point de départ des déterminations de poids atomiques, faites par Stas, et par conséquent, de quelques autres déterminations se rattachant à celles-là. Si l'argent employé par Stas n'avait pas été pur, son poids atomique aurait été Ag = 107.929 au lieu de 107.938 (nombre donné par Ostwald) ou même Ag = 107.911, suivant la quantité d'oxygène occlus. La différence maximale s'élève à 0.027. Il en est de même pour tous les nombres donnés par Stas, et, en effet, Mallet et Clarke ont appliqué la « correction de Dumas » aux nombres obtenus par Stas. Mais Seebold a certainement raison de remarquer : « Corriger les nombres de Stas, ce serait gâter son œuvre classique sans aucune garantie de s'être plus rapproché de la vérité. » Mallet a préparé son argent pur d'après une méthode différant légèrement de celle de Stas, et, en le chauffant dans le vide Sprengel, il a obtenu,
de départ des déterminations de poids atomiques, faites par Stas, et par conséquent, de quelques autres déterminations se rattachant à celles-là. Si l'argent employé par Stas n'avait pas été pur, son poids atomique aurait été Ag = 107.929 au lieu de 107.938 (nombre donné par Ostwald) ou même Ag = 107.911, suivant la quantité d'oxygène occlus. La différence maximale s'élève à 0.027. Il en est de même pour tous les nombres donnés par Stas, et, en effet, Mallet et Clarke ont appliqué la « correction de Dumas » aux nombres obtenus par Stas. Mais Seebold a certainement raison de remarquer : « Corriger les nombres de Stas, ce serait gâter son œuvre classique sans aucune garantie de s'être plus rapproché de la vérité. » Mallet a préparé son argent pur d'après une méthode différant légèrement de celle de Stas, et, en le chauffant dans le vide Sprengel, il a obtenu, pour 1000 grammes d'argent, 34.63 à 30.12 centimètres cubes de gaz. L'argent était placé sur une couche de chaux, et Mallet semble ne pas avoir analysé le gaz, l'ayant pris pour de l'oxygène. Le seul chimiste qui ait étudié sous ce rapport l'argent préparé par la méthode de Stas, c'est J.-D. van der Plaats (4). Il fait l'historique complet de cette question, et trouve que l'argent pur ne change pas de poids en chauffant dans un courant d'air, d'hydrogène et d'oxyde de carbone. En chauffant le métal dans le vide, Sprengel, il n'y a pas eu de changement de poids, mais 10 grammes de métal ont dégagé 2 centimètres cubes de gaz que l'auteur considère comme de l'air, 0.5 centimètres cubes en ayant été absorbés par du phosphore. Il est à regretter que van der Plaats n'ait employé dans son excellente recherche que 10 grammes d'argent, car, calculée pour 1000 grammes, la quantité mentionnée plus haut devient 200 centimètres cubes et dépasse par conséquent le maximum obtenu par Dumas. Pour mettre en lumière cette intéressante question, j'ai soumis à l'essai les barres d'argent préparées suivant la seconde méthode de Stas. J'ai fait construire une pompe à air Sprengel munie d'un
J.-D. van der Plaats (4). Il fait l'historique complet de cette question, et trouve que l'argent pur ne change pas de poids en chauffant dans un courant d'air, d'hydrogène et d'oxyde de carbone. En chauffant le métal dans le vide, Sprengel, il n'y a pas eu de changement de poids, mais 10 grammes de métal ont dégagé 2 centimètres cubes de gaz que l'auteur considère comme de l'air, 0.5 centimètres cubes en ayant été absorbés par du phosphore. Il est à regretter que van der Plaats n'ait employé dans son excellente recherche que 10 grammes d'argent, car, calculée pour 1000 grammes, la quantité mentionnée plus haut devient 200 centimètres cubes et dépasse par conséquent le maximum obtenu par Dumas. Pour mettre en lumière cette intéressante question, j'ai soumis à l'essai les barres d'argent préparées suivant la seconde méthode de Stas. J'ai fait construire une pompe à air Sprengel munie d'un système de siphons destinés à empêcher le mercure d'entraîner de l'air. Dans les expériences préliminaires, 3 centimètres cubes environ d'un gaz air ont été obtenus pour chaque 100 grammes d'argent; mais j'ai trouvé plus tard que ce gaz était dû des condensations de surface et à l'humidité. Il était donc nécessaire d'intercaler entre la pompe et le tube contenant l'argent, un tube en U rempli de pierre ponce humectée d'acide sulfurique. Je n'ai pas employé le pentoxide de phosphore, ayant trouvé qu'il contenait une certaine quantité de trioxyde qui pouvait contaminer l'argent. Expérience 32. J'ai conduit cette expérience avec le plus grand soin. 103 gr. 2133 d'argent en barres ont été chauffés à une température voisine du point de fusion de l'argent et, après refroidissement, ils ont été placés dans un tube à combustion en verre de Bohême extrêmement dur, spécialement préparé à la célèbre fabrique de J. Kavalier (Sazava, Bohême). Le diamètre interne de ce tube était de 19 millimètres, les pores avaient 2 millimètres d'épaisseur et le bout qui n'était pas joint à la pompe à air, était étiré en forme de cône. En premier lieu, l'argent placé dans le tube a été chauffé à 1500 dans un
nécessaire d'intercaler entre la pompe et le tube contenant l'argent, un tube en U rempli de pierre ponce humectée d'acide sulfurique. Je n'ai pas employé le pentoxide de phosphore, ayant trouvé qu'il contenait une certaine quantité de trioxyde qui pouvait contaminer l'argent. Expérience 32. J'ai conduit cette expérience avec le plus grand soin. 103 gr. 2133 d'argent en barres ont été chauffés à une température voisine du point de fusion de l'argent et, après refroidissement, ils ont été placés dans un tube à combustion en verre de Bohême extrêmement dur, spécialement préparé à la célèbre fabrique de J. Kavalier (Sazava, Bohême). Le diamètre interne de ce tube était de 19 millimètres, les pores avaient 2 millimètres d'épaisseur et le bout qui n'était pas joint à la pompe à air, était étiré en forme de cône. En premier lieu, l'argent placé dans le tube a été chauffé à 1500 dans un courant d'air, soigneusement purifié et desséché, et, après refroidissement, le bout conique du tube a été scellé. Le vide a été fait dans le tube, et l'opération a été répétée. L'air dans le tube contenant l'argent ayant été autant raréfié que possible, le tube a été chauffé à 450, la pompe étant en marche tout le temps, et le gaz a été collecté dans un microeudiomètre soigneusement gradué, dont chaque division de 1 millimètre correspondait à 0.076 centimètres cubes, en sorte que le volume du gaz pouvait, au moyen d'un télescope, être lu sur l'eudiomètre dans la limite d'environ ± 0.004 centimètres cubes. Le volume du gaz collecté occupait 0.219 centimètres cubes à 0° et 760 millimètres. Le microeudiomètre a été remplacé par un autre, et la température a été portée au rouge le plus fort qui ait pu être appliqué sans que le tube ne s'altérât, en faisant jouer la pompe pendant six heures (c'est la durée de l'expérience de Dumas, mais elle était beaucoup plus longue qu'il ne fallait). Le volume du gaz dégagé entre 450° et la chaleur du rouge a été trouvé = 0.844 centimètres cubes. J'ai pu analyser avec beaucoup de précision cette petite quantité
pompe étant en marche tout le temps, et le gaz a été collecté dans un microeudiomètre soigneusement gradué, dont chaque division de 1 millimètre correspondait à 0.076 centimètres cubes, en sorte que le volume du gaz pouvait, au moyen d'un télescope, être lu sur l'eudiomètre dans la limite d'environ ± 0.004 centimètres cubes. Le volume du gaz collecté occupait 0.219 centimètres cubes à 0° et 760 millimètres. Le microeudiomètre a été remplacé par un autre, et la température a été portée au rouge le plus fort qui ait pu être appliqué sans que le tube ne s'altérât, en faisant jouer la pompe pendant six heures (c'est la durée de l'expérience de Dumas, mais elle était beaucoup plus longue qu'il ne fallait). Le volume du gaz dégagé entre 450° et la chaleur du rouge a été trouvé = 0.844 centimètres cubes. J'ai pu analyser avec beaucoup de précision cette petite quantité de gaz d'après la méthode de Lunge, en employant les microeudiomètres mentionnés plus haut. J'ai trouvé que ce gaz était composé de 0.586 centimètres cubes d'oxygène et de 0.298 centimètres cubes d'azote. Ce dernier nombre correspondait à 0.312 centimètres cubes d'air, en sorte que la quantité d'oxygène dégagée par l'argent au rouge, s'élevait à 0.532 centimètres cubes. Expérience 33. Pour faire la correction des très petits volumes du gaz en question, j'ai dû étudier la manière dont se comportait à l'échauffement mon « vide Sprengel ». J'ai donc fait une expérience identique à la précédente, en employant un tube vide, toutes les autres conditions restant les mêmes. J'ai collecté 0.249 centimètres cubes de gaz. Expérience 34. J'ai chauffé de l'argent d'abord à 150, comme dans l'expérience 32, et puis au rouge. Le volume du gaz dégagé était de 0.215 centimètres cubes (air). L'expérience 34 a donné 0.215, l'expérience 33 a donné 0.219, et l'expérience 32 a donné 0.219 à 450°. Ces trois nombres sont identiques, en sorte qu'il faut défalquer 0.219 du résultat obtenu dans l'expérience 32. Il se trouve donc que 153 gr. 2133 d'argent pur chauffés au rouge dans le vide Sprengel dégagent 0.312 centimètres cubes d'air, probablement
au rouge, s'élevait à 0.532 centimètres cubes. Expérience 33. Pour faire la correction des très petits volumes du gaz en question, j'ai dû étudier la manière dont se comportait à l'échauffement mon « vide Sprengel ». J'ai donc fait une expérience identique à la précédente, en employant un tube vide, toutes les autres conditions restant les mêmes. J'ai collecté 0.249 centimètres cubes de gaz. Expérience 34. J'ai chauffé de l'argent d'abord à 150, comme dans l'expérience 32, et puis au rouge. Le volume du gaz dégagé était de 0.215 centimètres cubes (air). L'expérience 34 a donné 0.215, l'expérience 33 a donné 0.219, et l'expérience 32 a donné 0.219 à 450°. Ces trois nombres sont identiques, en sorte qu'il faut défalquer 0.219 du résultat obtenu dans l'expérience 32. Il se trouve donc que 153 gr. 2133 d'argent pur chauffés au rouge dans le vide Sprengel dégagent 0.312 centimètres cubes d'air, probablement condensé, et 0.324 centimètres cubes d'oxygène. Son poids est de 6 gr. 0007609 = 0.0004996 pour 100. La composition de l'argent en question est par conséquent celle-ci Argent. 99.9995 Oxygène 0.0005 100.0000 Suivant Stas, le titre du même argent est de 99.997, celui de l'argent distillé étant 100.000. Le titre de l'argent le moins pur de Stas est de 99.994. Dans ces deux cas, les différences entre les échantillons d'argent le plus pur sont de 6 à 12 plus grandes que celle due à « l'occlusion » de l'oxygène. Cette dernière impureté ne peut être déterminée ni par titrage, ni par la différence de poids après échauffement, attendu que de petites quantités d'argent se volatilisent et se condensent dans les parties froides du tube. De plus, une certaine quantité de vapeur de mercure peut se condenser dans l'argent refroidissant, de telle sorte que, avant d'être employé à des déterminations de poids atomiques, il doit être refondu dans un creuset de chaux et jeté dans de l'eau. Mais, comme les très légères impuretés de l'argent non distillé de Stas, s'élevant de 0.003 à 0. 006 pour 100, n'ont pas été prises en considération dans ses recherches fondamentales, Stas ayant déclaré l'argent
de l'argent le moins pur de Stas est de 99.994. Dans ces deux cas, les différences entre les échantillons d'argent le plus pur sont de 6 à 12 plus grandes que celle due à « l'occlusion » de l'oxygène. Cette dernière impureté ne peut être déterminée ni par titrage, ni par la différence de poids après échauffement, attendu que de petites quantités d'argent se volatilisent et se condensent dans les parties froides du tube. De plus, une certaine quantité de vapeur de mercure peut se condenser dans l'argent refroidissant, de telle sorte que, avant d'être employé à des déterminations de poids atomiques, il doit être refondu dans un creuset de chaux et jeté dans de l'eau. Mais, comme les très légères impuretés de l'argent non distillé de Stas, s'élevant de 0.003 à 0. 006 pour 100, n'ont pas été prises en considération dans ses recherches fondamentales, Stas ayant déclaré l'argent préparé suivant ses méthodes « absolument pur », il est évident que les recherches classiques de Stas, qui resteront à jamais des modèles d'investigation exacte, n'ont pas besoin de la correction proposée par Dumas, due à l'occlusion d'oxygène dans l'argent, la quantité de ce gaz étant pratiquement nulle. Je suis convaincu que l'argent distillé ne dégage point d'oxygène étant chauffé dans le vide, la très petite quantité constatée dans mes expériences étant due à une impureté quelconque non appréciable, contenue dans mon argent. Tous les volumes donnés plus hauts sont ramenés à la température et à la pression normale. DOSAGES DU BROME DANS LE TÉTRABROMURE DE TELLURIUM. Le tétrabromure obtenu par sublimation dans le vide a été pesé, comme il a été dit plus haut, très exactement, et dissous, dans le même ballon, dans deux à quatre fois son poids d'une solution d'une partie d'acide tartrique dans une partie d'eau. On a calculé ensuite, d'après l'expérience 31, la quantité d'argent nécessaire pour précipiter complètement le brome, on l'a exactement pesée et on l'a dissous dans cinq fois environ son poids d'acide azotique de 1.24 de densité, dans des flacons de Gay-Lussac pour l'essai d'argent, de 200 à 500 centimètres cubes