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un arseniate stanniique, et l'étain que l'on obtient ensuite est pur et malléable. c) Séparation du plomb contenu dans les bains épuisés par neutralisation à l'aide d'un lait de chaux; le plomb se précipite à un moment donné, et l'étain en dissolution en est exempt. d) Précipitation des oxydes d'étain et de fer par de nouvelles additions fractionnées de lait de chaux dans le liquide séparé par filtration du précipité plombique. Inscrit le 22 octobre 1888. Exposé le 21 janvier 1889. Perfectionnement dans la préparation du bronze de silicium. Par W. FELD et docteur G. vos KHONE, à Charlottenburg. Objet du brevet Modifications à la marche indiquée dans notre brevet principal, consistant (!) Voir Moniteur belge, février 1889, p. 170. Brevet M n° 6010. Brevet F n° 38485. Addition à la demande de brevet C n° 6207 (t). 1° À remplacer le chlorure de cuivre ou le sel marin employés comme agents de chloruration a) Par des quantités équivalentes de chlorures de potassium, de calcium, de magnésium ou d’autres analogues. b) Par le spath fluor, le fluor remplaçant le chlore dans les réactions. 2° À remplacer le charbon, qui entre dans la composition des charges, par du goudron ou d’autres substances analogues, de manière à pouvoir travailler indifféremment dans le four à fusion ou dans le four à flamme. Description I.–Aux mélanges indiqués dans notre brevet principal, on substituera les suivants Cuivre. 150 parties. Oxide de cuivre noir. 190 Terre siliceuse. 33 Chlorure de cuivre. 30 Cuivre. 150 –Ou oxide noir. 190 Terre siliceuse. 50 Sel marin. 30 et on en formera, en malaxant avec du goudron, une masse plastique que l'on façonne en fragments de la grosseur du poing. Ceux-ci sont disposés dans un creuset ou dans un four à fusion, et, pour empêcher qu'ils ne s'affaissent par la chaleur, on remplit les intervalles et la partie supérieure du creuset ou du fourneau avec du poussier de charbon. On chauffe au rouge sombre jusqu'à parfaite carbonisation du goudron. Les agglomérés sont maintenant durs et contiennent une quantité de charbon finement divisé suffisante pour la réduction. On les dispose dans
substances analogues, de manière à pouvoir travailler indifféremment dans le four à fusion ou dans le four à flamme. Description I.–Aux mélanges indiqués dans notre brevet principal, on substituera les suivants Cuivre. 150 parties. Oxide de cuivre noir. 190 Terre siliceuse. 33 Chlorure de cuivre. 30 Cuivre. 150 –Ou oxide noir. 190 Terre siliceuse. 50 Sel marin. 30 et on en formera, en malaxant avec du goudron, une masse plastique que l'on façonne en fragments de la grosseur du poing. Ceux-ci sont disposés dans un creuset ou dans un four à fusion, et, pour empêcher qu'ils ne s'affaissent par la chaleur, on remplit les intervalles et la partie supérieure du creuset ou du fourneau avec du poussier de charbon. On chauffe au rouge sombre jusqu'à parfaite carbonisation du goudron. Les agglomérés sont maintenant durs et contiennent une quantité de charbon finement divisé suffisante pour la réduction. On les dispose dans un four à fusion muni d’une souffletière. Pour éviter ou réduire, autant que possible, l’influence défavorable du soufre, on ne se sert pas de charbon de terre, mais de charbon de bois; de plus, on noie les agglomérés dans une couche scorificante de quartz et de chaux. La scorie protège le cuivre silicié contre l’oxydation. La teneur en soufre du goudron de houille employé à agglomérer peut atteindre 0,8 pour 100 sans nuire à la qualité du produit. Le résultat est le même lorsque, au lieu du chlorure de sodium, on emploie une quantité équivalente d’un autre chlorure, tels que chlorures de potassium, de magnésium, de calcium, etc. II. Le spath fluor peut également remplacer le sel marin dans la préparation du bronze de silicium. On prendra, par exemple Cuivre. 75 parties. Ou oxide noir. 95 Silice. 30 Spath fluor. 30 Goudron. Q.S. En opérant d’ailleurs suivant les indications du § 1, on obtient du cuivre contenant 7 pour 100 environ de silicium. Brevet F n° 3663. Inscrit le 22 mai 1888. Exposé le 13 décembre 1888. Procédé pour la préparation d’une poudre noire spécialement propre à l’absorption de la nitroglycérine. Par A.-S. FELT, à New-York. Objet du brevet Poudre
le cuivre silicié contre l’oxydation. La teneur en soufre du goudron de houille employé à agglomérer peut atteindre 0,8 pour 100 sans nuire à la qualité du produit. Le résultat est le même lorsque, au lieu du chlorure de sodium, on emploie une quantité équivalente d’un autre chlorure, tels que chlorures de potassium, de magnésium, de calcium, etc. II. Le spath fluor peut également remplacer le sel marin dans la préparation du bronze de silicium. On prendra, par exemple Cuivre. 75 parties. Ou oxide noir. 95 Silice. 30 Spath fluor. 30 Goudron. Q.S. En opérant d’ailleurs suivant les indications du § 1, on obtient du cuivre contenant 7 pour 100 environ de silicium. Brevet F n° 3663. Inscrit le 22 mai 1888. Exposé le 13 décembre 1888. Procédé pour la préparation d’une poudre noire spécialement propre à l’absorption de la nitroglycérine. Par A.-S. FELT, à New-York. Objet du brevet Poudre à tirer noire, propre par son état d’abrogation à absorber de grandes quantités de nitroglycérine, obtenue en mélangeant les éléments de la poudre avec de l’empois d’amidon, et granulant la masse après dessiccation. Description L’amidon délayé en pâte ou en gelée avec de l’eau est traité par une grande quantité d’eau bouillante. Dans l’empois ainsi obtenu, on mélange intimement les constituants de la poudre à tirer ordinaire, charbon finement moulu, soufre et un nitrate, par exemple, nitrate de sodium, de potassium ou d’ammonium. Il résulte de cette façon d’opérer une sécurité absolue dans la préparation de cette poudre, puisque le mélange des parties constituantes est fait en présence d’une quantité importante d’eau. Lorsque la pâte est bien homogène, on l’étend en feuilles minces et, après dessiccation, on granule suivant les procédés habituels. Brevet B no 8734. Inscrit le 2 juillet 1888. Exposé le 17 janvier 1889. Préparation de musc artificiel Par le docteur CL. BAUR, à Gispersleben. Objet du brevet: Préparation de musc artificiel obtenu en traitant le toluène par le chlorure de butyle, en présence du chlorure d’aluminium, reprenant le produit par l’eau, distillant au sein d’un courant de vapeur d’eau, rectifiant et traitant les fractions qui passent entre
d’eau bouillante. Dans l’empois ainsi obtenu, on mélange intimement les constituants de la poudre à tirer ordinaire, charbon finement moulu, soufre et un nitrate, par exemple, nitrate de sodium, de potassium ou d’ammonium. Il résulte de cette façon d’opérer une sécurité absolue dans la préparation de cette poudre, puisque le mélange des parties constituantes est fait en présence d’une quantité importante d’eau. Lorsque la pâte est bien homogène, on l’étend en feuilles minces et, après dessiccation, on granule suivant les procédés habituels. Brevet B no 8734. Inscrit le 2 juillet 1888. Exposé le 17 janvier 1889. Préparation de musc artificiel Par le docteur CL. BAUR, à Gispersleben. Objet du brevet: Préparation de musc artificiel obtenu en traitant le toluène par le chlorure de butyle, en présence du chlorure d’aluminium, reprenant le produit par l’eau, distillant au sein d’un courant de vapeur d’eau, rectifiant et traitant les fractions qui passent entre 170 et 200° par de l’acide nitrique fumant et de l’acide sulfurique. Le produit de cette réaction est cristallisé dans l’alcool et additionné d’un peu d’ammoniaque ou de carbonate d’ammoniaque. Description On fait bouillir, au réfrigérant ascendant, un mélange de toluène avec un éther butylique halogène, chlorure, bromure ou iodure, en ajoutant par petites portions du chlorure ou du bromure d’aluminium. Le produit de la réaction est traité par l’eau et distillé avec les vapeurs de ce liquide. On fractionne les hydrocarbures et on recueille à part les produits qui passent entre 170 et 200°. Ceux-ci sont traités par l’acide nitrique fumant et par l’acide sulfurique fumant. Le produit lavé à l’eau est recristallisé dans l’alcool. Il se présente alors sous la forme de cristaux blancs jaunâtres ayant une forte odeur de musc. Dissout dans l’alcool et additionné d’une trace d’ammoniaque ou de carbonate d’ammoniaque, il fournit des solutions ressemblant beaucoup aux teintures de musc. Brevet F n° 3578. Inscrit le 2 octobre 1888. Exposé le 17 décembre 1888. Procédé de purification de la naphtaline brute. Par le docteur Dehnst, à Cologne-Nippes. Objet du brevet Purification de la naphtaline brute en chauffant celle-ci à 170-175° avec 1/2 à 2 pour
en ajoutant par petites portions du chlorure ou du bromure d’aluminium. Le produit de la réaction est traité par l’eau et distillé avec les vapeurs de ce liquide. On fractionne les hydrocarbures et on recueille à part les produits qui passent entre 170 et 200°. Ceux-ci sont traités par l’acide nitrique fumant et par l’acide sulfurique fumant. Le produit lavé à l’eau est recristallisé dans l’alcool. Il se présente alors sous la forme de cristaux blancs jaunâtres ayant une forte odeur de musc. Dissout dans l’alcool et additionné d’une trace d’ammoniaque ou de carbonate d’ammoniaque, il fournit des solutions ressemblant beaucoup aux teintures de musc. Brevet F n° 3578. Inscrit le 2 octobre 1888. Exposé le 17 décembre 1888. Procédé de purification de la naphtaline brute. Par le docteur Dehnst, à Cologne-Nippes. Objet du brevet Purification de la naphtaline brute en chauffant celle-ci à 170-175° avec 1/2 à 2 pour 100 de soufre, et. distillant ensuite rapidement. Description J’ai observé que les impuretés de la naphtaline, qui forment à peine quelques pour cent du produit brut, mais qui exercent une influence fâcheuse sur les transformations que l’on veut faire subir à la naphtaline, la préparation de ses dérivés, naphtols, naphtylamine, etc., que ces impuretés se transforment à une température voisine de celle de l’ébullition de la naphtaline en produits à point d’ébullition très élevés sous l’influence d’une petite quantité de soufre. Il se dégage de l’hydrogène sulfuré; et, en distillant ensuite, on recueille de la paraftine très pure. Suivant le degré d’impureté de la matière première, on emploie de 1/2 à 2 pour 100 de soufre. Exemple. Dans une cornue à distillation, on fond 1,000 kilogrammes de naphtaline brute. Vers 120-125°, on ajoute 5 kilogrammes de soufre en canons ou de fleur de soufre. Le métalloïde se dissout et, vers 170°, de l'hydrogène sulfuré commence à se dégager. On pousse le feu de manière à obtenir une distillation rapide, et l'on recueille tout le produit jusqu'au moment où il commence se colorer en jaune. Ceci n'a lieu que pour les derniers 5 pour 100. On recueille ces résidus pour les
etc., que ces impuretés se transforment à une température voisine de celle de l’ébullition de la naphtaline en produits à point d’ébullition très élevés sous l’influence d’une petite quantité de soufre. Il se dégage de l’hydrogène sulfuré; et, en distillant ensuite, on recueille de la paraftine très pure. Suivant le degré d’impureté de la matière première, on emploie de 1/2 à 2 pour 100 de soufre. Exemple. Dans une cornue à distillation, on fond 1,000 kilogrammes de naphtaline brute. Vers 120-125°, on ajoute 5 kilogrammes de soufre en canons ou de fleur de soufre. Le métalloïde se dissout et, vers 170°, de l'hydrogène sulfuré commence à se dégager. On pousse le feu de manière à obtenir une distillation rapide, et l'on recueille tout le produit jusqu'au moment où il commence se colorer en jaune. Ceci n'a lieu que pour les derniers 5 pour 100. On recueille ces résidus pour les ajouter à des opérations subséquentes. En distillant encore une fois la naphtaline sur 1/2 à 1 pour 100 d'hydrate de sodium, on l'obtient blanche comme neige et excellente pour tous les usages industriels, notamment pour la préparation des naphtols et des naphtalines. COULEURS D'ANILINE. Brevet N°3459. Inscrit le 9 juin 1888. Exposé le 1er décembre 1888. Procédé pour séparer les thioparatoluidines formées par l'action du soufre à haute température sur la paratoluidine, et préparation d'un dérivé sulfoconjugué de la thioparatoluidine peu soluble dans l'alcool. Par DAHL et CIE, à Barmen. Objets du brevet 1° Séparation d'une thioparatoluidine difficilement soluble dans l'alcool en extrayant par l'alcool fort le produit obtenu par fusion de 2 parties de paratoluidine avec 1,3 partie de soufre à 190-280°. 2° Préparation d'un sulfodérivé de la thioparatoluidine peu soluble dans l'alcool, obtenue suivant le 1, par l'action de l'acide sulfurique fumant à 20-30 pour 100 d'anhydride, à une température inférieure à 80°. Description Voici les meilleures conditions opératoires : un mélange de Paratoluidine. 200 kilogrammes. Soufre en canons. 120 kilogrammes. est chauffé pendant 24 heures à 190°, puis encore pendant 12 heures à 250°. Au bout de ce temps, il ne se dégage plus d'hydrogène sulfuré. Le
1888. Exposé le 1er décembre 1888. Procédé pour séparer les thioparatoluidines formées par l'action du soufre à haute température sur la paratoluidine, et préparation d'un dérivé sulfoconjugué de la thioparatoluidine peu soluble dans l'alcool. Par DAHL et CIE, à Barmen. Objets du brevet 1° Séparation d'une thioparatoluidine difficilement soluble dans l'alcool en extrayant par l'alcool fort le produit obtenu par fusion de 2 parties de paratoluidine avec 1,3 partie de soufre à 190-280°. 2° Préparation d'un sulfodérivé de la thioparatoluidine peu soluble dans l'alcool, obtenue suivant le 1, par l'action de l'acide sulfurique fumant à 20-30 pour 100 d'anhydride, à une température inférieure à 80°. Description Voici les meilleures conditions opératoires : un mélange de Paratoluidine. 200 kilogrammes. Soufre en canons. 120 kilogrammes. est chauffé pendant 24 heures à 190°, puis encore pendant 12 heures à 250°. Au bout de ce temps, il ne se dégage plus d'hydrogène sulfuré. Le produit se compose d'une partie assez aisément soluble dans l'alcool qui en représente le tiers environ et de deux tiers de thioparatoluidine peu soluble. On isole cette dernière, en reprenant le produit de la sulfuration, finement moulu, par l'alcool fort, bouillant au réfrigèrement ascendant. La séparation ne réussit pas par dissolution fractionnée avec des acides minéraux. La partie non dissoute est en poudre jaunâtre claire, soluble avec une couleur orangée dans l'acide chlorhydrique concentré. L'eau le sépare de cette dissolution en flocons jaunes clairs, fondant à environ 236°. Il n'est pas besoin de plus ample purification. La sulfodéconjuguaison n'offre aucune particularité. Les matières colorantes dérivées de cette thioparatoluidine purifiée sont beaucoup plus vives que celles que l'on prépare avec le produit brut. Brevet N°9003. Inscrit le 19 octobre 1888. Exposé le 26 novembre 1888. Perfectement dans la préparation de dérivés sulfuriques bleus ou verts du bleu d'alizarine. Addition à la demande de brevet N° 8868. Par BADMACHE ANILINE et SODAFABRIK, à Ludwigshafen. Objet du brevet 1° Procédé pour préparer le vert d'alizarine sulfonique consistant à chauffer avec de l'acide sulfurique fumant faible-contenant de 8 à 10 pour 100 d'anhydride–jusqu'à solubilisation à l'eau, le vert d'alizarine préparé suivant le 6 de
dissolution fractionnée avec des acides minéraux. La partie non dissoute est en poudre jaunâtre claire, soluble avec une couleur orangée dans l'acide chlorhydrique concentré. L'eau le sépare de cette dissolution en flocons jaunes clairs, fondant à environ 236°. Il n'est pas besoin de plus ample purification. La sulfodéconjuguaison n'offre aucune particularité. Les matières colorantes dérivées de cette thioparatoluidine purifiée sont beaucoup plus vives que celles que l'on prépare avec le produit brut. Brevet N°9003. Inscrit le 19 octobre 1888. Exposé le 26 novembre 1888. Perfectement dans la préparation de dérivés sulfuriques bleus ou verts du bleu d'alizarine. Addition à la demande de brevet N° 8868. Par BADMACHE ANILINE et SODAFABRIK, à Ludwigshafen. Objet du brevet 1° Procédé pour préparer le vert d'alizarine sulfonique consistant à chauffer avec de l'acide sulfurique fumant faible-contenant de 8 à 10 pour 100 d'anhydride–jusqu'à solubilisation à l'eau, le vert d'alizarine préparé suivant le 6 de notre brevet principal, soit en nature, soit non isolé et en solution sulfurique telle qu'on l'obtient en traitant le bleu d'alizarine successivement par l'anhydride sulfurique, puis par l'acide sulfurique concentré, ou bien encore telle qu'elle provient du chauffage en liqueur sulfurique concentrée du « bleu vert de d'alizarine. 2° Procédé pour préparer l'indigo d'alizarine consistant à chauffer le vert d'alizarine obtenu comme il est dit au § 1 ci-dessus, avec de l'acide sulfurique concentré, à une température de 200-210°, jusqu'à ce que la couleur ait passé au bleu indigo pur. 3° Procédé pour préparer l'indigo d'alizarine en traitant le vert d'alizarine mentionné du § 1 ci-dessus, de la même manière que le vert d'alizarine, c'est-à-dire en suivant la marche indiquée au 2. 4° Transformation du vert d'alizarine sulfonique et de l'indigo d'alizarine des 1 et 2, en combinaisons sulfitiques, solubles à l'eau, par le procédé connu de fabrication de ces sortes de combinaisons au moyen des bisulfites de sodium, de potassium ou d'ammonium. Description Se reporter au brevet principal pour les détails de préparation. Le vert d'alizarine sulfonique est en petites aiguilles à éclat métallique, qui se dissolvent en un brillant vert bleu dans l'eau. Cette nuance vire au rouge
pour préparer l'indigo d'alizarine consistant à chauffer le vert d'alizarine obtenu comme il est dit au § 1 ci-dessus, avec de l'acide sulfurique concentré, à une température de 200-210°, jusqu'à ce que la couleur ait passé au bleu indigo pur. 3° Procédé pour préparer l'indigo d'alizarine en traitant le vert d'alizarine mentionné du § 1 ci-dessus, de la même manière que le vert d'alizarine, c'est-à-dire en suivant la marche indiquée au 2. 4° Transformation du vert d'alizarine sulfonique et de l'indigo d'alizarine des 1 et 2, en combinaisons sulfitiques, solubles à l'eau, par le procédé connu de fabrication de ces sortes de combinaisons au moyen des bisulfites de sodium, de potassium ou d'ammonium. Description Se reporter au brevet principal pour les détails de préparation. Le vert d'alizarine sulfonique est en petites aiguilles à éclat métallique, qui se dissolvent en un brillant vert bleu dans l'eau. Cette nuance vire au rouge sous l'action des acides minéraux, au bleu avec les carbonates et aux vertes avec les alcalis caustiques. Ce dérivé ressemble au bleu vert décrit dans le brevet principal; il s'en distingue toutefois par 1° Sa plus grande solubilité dans l'eau. 2° La belle couleur brune de sa solution dans l'acide sulfurique monohydraté (la solution du bleu vert dans le même véhicule est violette). 3° La couleur vert d'herbe de sa solution dans l'acide fumant à 23 pour 100 d'anhydride (dans les mêmes conditions, le bleu vert d'alizarine donne des solutions vertes bleutées). L'indigo d'alizarine est en poudre violette, à éclat métallique, insoluble dans l'eau bouillante, soluble en bleu dans les lessives alcalines carbonatées ou caustiques étendues, précipitant par un excès de ces réactifs. Les solutions sulfuriques sont bleu indigo. L'indigo d'alizarine teint la laine chromée en nuances analogues à celles de l'indigo. Les dérivés bisulfitiques de ces nouvelles matières colorantes offrent de l'intérêt pour l'impression. Brevet N°G 9009. Inscrit le 1er novembre 1888. Exposé le 20 décembre 1888. Préparation de colorants tétrazotés dérivés de l'éther éthylenique du para-amidophénol. Par GESELLSCHAFT FÜR CHEMISCHE INDUSTRIE, à Bâle. Objets du brevet: Matières colorantes obtenues en combinant 1 molécule du tétrazotérisé du paradiamidoparadiphénol éther
sulfurique monohydraté (la solution du bleu vert dans le même véhicule est violette). 3° La couleur vert d'herbe de sa solution dans l'acide fumant à 23 pour 100 d'anhydride (dans les mêmes conditions, le bleu vert d'alizarine donne des solutions vertes bleutées). L'indigo d'alizarine est en poudre violette, à éclat métallique, insoluble dans l'eau bouillante, soluble en bleu dans les lessives alcalines carbonatées ou caustiques étendues, précipitant par un excès de ces réactifs. Les solutions sulfuriques sont bleu indigo. L'indigo d'alizarine teint la laine chromée en nuances analogues à celles de l'indigo. Les dérivés bisulfitiques de ces nouvelles matières colorantes offrent de l'intérêt pour l'impression. Brevet N°G 9009. Inscrit le 1er novembre 1888. Exposé le 20 décembre 1888. Préparation de colorants tétrazotés dérivés de l'éther éthylenique du para-amidophénol. Par GESELLSCHAFT FÜR CHEMISCHE INDUSTRIE, à Bâle. Objets du brevet: Matières colorantes obtenues en combinant 1 molécule du tétrazotérisé du paradiamidoparadiphénol éther avec a) 2 molécules d'acide salicylique. b) 2 molécules d'acide naphtalique; d'acide p-naphtylaminosulfonique de Brönner; d'acide p-naphtylamine-S-monosulfonique. c) 2 molécules d'acide naphtolmonosulfonique de Schöller; – d'acide p-naphtol-B-monosulfonique; – d'acide p-naphtoldisulfonique R. Description Rien de nouveau à relever dans la préparation de ces couleurs tétrazotées dérivées de l'éther amidé. La combinaison de son diazoté avec l'acide salicylique donne un pigment qui teint le coton non mercisé, sur bain monté au sel marin, en nuances jaunes soufre. Les autres combinaisons donnent des matières colorantes de propriétés et de nuances analogues. Brevet N°5006. Inscrit le 10 septembre 1888. Exposé le 20 décembre 1888. Matières colorantes bleues préparées avec l'azonaphtaline-méta amidophénol et ses dérivés alkylés. Par GESELLSCHAFT FÜR CHEMISCHE INDUSTRIE, à Bâle. Objet du brevet: On obtient des couleurs bleues en réduisant les composés azotiques formés par l'union de diazonaphtaline avec le diméthyle (ou le diéthyle) méta-amidophénol, et en oxydant les liqueurs résultantes qui contiennent de l'anaphtylamine et de l'amidodiméthyle (ou diéthyle) méta-amidophénol, au moyen des agents d'oxydation suivants ferricyanure de potassium, chlorure de chaux, perchlorure de fer, permanganate de potassium, peroxyde de plomb ou bichromate de potassium. Description Réduction on dissout 20 kilogrammes d'azonaphtalinediéthylmétamidophénol dans 60 à 80 kilogrammes d'acide acétique fort; on