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vapeur nécessaire aux réactions. Au besoin, on pourrait facilement, s'il était nécessaire, recourir à une réfrigération des parois extérieures de la tour. L'appareil se composera d'une tour cylindrique en plomb de 0m,90 à 1 mètre de diamètre et de 4 mètres à 4m,50 de hauteur, à l'intérieur de laquelle on disposerait, au nombre de 25 à 40, une série de plateaux en terre réfractaire, percés de trous et disposés comme pour une colonne de condensation, reposant librement sur des cornières faisant corps avec une enveloppe intérieure en terre réfractaire et inattaquable aux acides, qui protégerait le plomb. On ferait ruisseler dans la tour une quantité d'eau ou d'acide sulfurique étendu à 33° en quantité telle que, par suite de l'évaporation, la température ne puisse s'élever au-dessus de 70 à 80°. En employant de l'acide sulfurique à 3H°, on n'aurait pas à craindre une réduction des produits nitreux en oxyde azoteux, qui pourrait s'opérer en présence d'un excès de vapeur d'eau et de gaz sulfureux. Dans les anciens systèmes de chambres de plomb, on pourrait facilement appliquer ce procédé en remplaçant les tuyaux de communication par des tours à plateaux. On augmenterait ainsi très certainement la production de l'appareil. Toutefois, comme la majeure partie de l'acide fabriqué se condense déjà dans la première chambre, cette adaptation ne pourra pas donner tous les résultats qu'on peut espérer de l'emploi des tours. On sait, en effet, d'après les essais de Lunge et Naef, confirmés récemment par Schertel et Sorel, que la moitié au moins d'une chambre de tête de 30 à 40 mètres de longueur est presque inactive. Dans la construction d'un nouvel appareil, on pourrait donc avantageusement adopter la disposition suivante : une chambre de tête d'environ 10 à 15 mètres de longueur sur 6 mètres de largeur et de hauteur, recevant les gaz au sortir du glover, une ou plusieurs tours à plateaux reliées entre elles, une deuxième petite chambre, une tour, un tambour pour sécher les gaz, et enfin une tour fonctionnant comme Gay-Lussac. S'il était nécessaire, on pourrait activer le tirage à l'aide d'un Koerting placé en queue du
la majeure partie de l'acide fabriqué se condense déjà dans la première chambre, cette adaptation ne pourra pas donner tous les résultats qu'on peut espérer de l'emploi des tours. On sait, en effet, d'après les essais de Lunge et Naef, confirmés récemment par Schertel et Sorel, que la moitié au moins d'une chambre de tête de 30 à 40 mètres de longueur est presque inactive. Dans la construction d'un nouvel appareil, on pourrait donc avantageusement adopter la disposition suivante : une chambre de tête d'environ 10 à 15 mètres de longueur sur 6 mètres de largeur et de hauteur, recevant les gaz au sortir du glover, une ou plusieurs tours à plateaux reliées entre elles, une deuxième petite chambre, une tour, un tambour pour sécher les gaz, et enfin une tour fonctionnant comme Gay-Lussac. S'il était nécessaire, on pourrait activer le tirage à l'aide d'un Koerting placé en queue du système; mais cela sera probablement inutile, l'actif condensage des gaz dans les tours devant, à elle seule, déterminer une aspiration suffisante. Dans ces dernières années, du reste, un grand nombre de propositions ont été faites dans le but d'accélérer le procédé de fabrication de l'acide sulfurique et de diminuer le volume des appareils. Th. Richters, à Breslau (brevet allemand, 1881), opère le mélange intime des gaz à l'aide d'un injecteur Koerting, qui les puise au fond de la chambre de plomb, à peu de distance de la cuvette, et les refoule sous le ciel contre une lame de plomb qui agit comme diviseur. Finch et Willoughby, à Glasgow (brevet anglais, 1884), veulent faire réagir les gaz sous pression au sortir du Glover, le mélange gazeux est aspiré par une pompe et refoulé dans une tour, au pied de laquelle l'acide condensé s'écoule, par un tuyau muni d'une soupape. Les gaz s'échappent à la partie supérieure par une soupape dont on règle la charge suivant la pression qui doit régner dans la tour, les réactions s'achèvent dans une deuxième tour semblable à la première, les gaz non condensés sont dirigés ensuite dans une tour de Gay-Lussac. Haenisch et Schroeder proposent d'alimenter
volume des appareils. Th. Richters, à Breslau (brevet allemand, 1881), opère le mélange intime des gaz à l'aide d'un injecteur Koerting, qui les puise au fond de la chambre de plomb, à peu de distance de la cuvette, et les refoule sous le ciel contre une lame de plomb qui agit comme diviseur. Finch et Willoughby, à Glasgow (brevet anglais, 1884), veulent faire réagir les gaz sous pression au sortir du Glover, le mélange gazeux est aspiré par une pompe et refoulé dans une tour, au pied de laquelle l'acide condensé s'écoule, par un tuyau muni d'une soupape. Les gaz s'échappent à la partie supérieure par une soupape dont on règle la charge suivant la pression qui doit régner dans la tour, les réactions s'achèvent dans une deuxième tour semblable à la première, les gaz non condensés sont dirigés ensuite dans une tour de Gay-Lussac. Haenisch et Schroeder proposent d'alimenter les chambres de plomb avec des gaz riches en acide sulfureux, obtenus par le procédé qu'ils ont breveté en 1883 pour la condensation de l'acide sulfureux des gaz de grillage, et qui a été décrit dans l'article précédent. La solution d'acide sulfureux, chauffée à 100°, est pulvérisée à la rencontre d'un courant d'air; on obtient ainsi facilement des gaz environ deux fois plus riches en acide sulfureux que ceux provenant de la combustion du soufre, soit 20-24 pour 100 SOS; il en résulte que, pour une même production d'acide, le cube des chambres pourra être diminué de près de la moitié, par suite de la moins grande dilution des molécules de gaz actifs, les réactions s'opéreront avec plus d'énergie et la dépense en nitrate sera sensiblement diminuée. Ce procédé a été appliqué en Allemagne, dans les fabriques d'acide sulfurique métallurgiques auxquelles il s'applique tout spécialement. En France, où l'on emploie pour la fabrication de l'acide sulfurique des pyrites riches, ce procédé ne présenterait pas d'intérêt, car l'économie qu'il permettrait de réaliser sur le volume des appareils serait largement contrebalancée par les frais d'installation des appareils pour l'obtention de la dissolution aqueuse d'acide sulfurique. La pyrite généralement consommée dans la plupart
d'un courant d'air; on obtient ainsi facilement des gaz environ deux fois plus riches en acide sulfureux que ceux provenant de la combustion du soufre, soit 20-24 pour 100 SOS; il en résulte que, pour une même production d'acide, le cube des chambres pourra être diminué de près de la moitié, par suite de la moins grande dilution des molécules de gaz actifs, les réactions s'opéreront avec plus d'énergie et la dépense en nitrate sera sensiblement diminuée. Ce procédé a été appliqué en Allemagne, dans les fabriques d'acide sulfurique métallurgiques auxquelles il s'applique tout spécialement. En France, où l'on emploie pour la fabrication de l'acide sulfurique des pyrites riches, ce procédé ne présenterait pas d'intérêt, car l'économie qu'il permettrait de réaliser sur le volume des appareils serait largement contrebalancée par les frais d'installation des appareils pour l'obtention de la dissolution aqueuse d'acide sulfurique. La pyrite généralement consommée dans la plupart des usines françaises est celle de Saint-Bel, près Lyon, appartenant à la compagnie de Saint-Gobin. Elle titre 51 à 52 pour 100 de soufre, est exempte d'arsenic, mais contient des traces sensibles de sélénium qui se dépose partiellement, au cours de la fabrication, dans la tour de Glover, dans les boues des chambres de plomb, et que l'on retrouve jusque dans la fabrication du sulfate de soude, dans l'acide chlorhydrique. Les boues qui se déposent dans les premières bombonnes de condensation de cet acide sont souvent assez riches en sélénium pour en permettre l'extraction, qui présente un certain intérêt depuis les récentes applications que ce métalloïde a reçues en photo-électricité. La Société de Saint-Gobain et la Société Malétra exposent, dans leurs vitrines, de belles plaques de sélénium et du sélénium grenaille retiré de la pyrite. Jusque dans ces dernières années, la plupart des usines du midi de la France brûlaient des pyrites du Gard ou de l'Ardèche, provenant des gisements de Saint-Julien et du Soulier (Gard) et de Soyons (Ardèche), appartenant à la compagnie Péchiney. La pyrite de Soyons, de la meilleure qualité, titre en grande moyenne 42.50 pour 100 de soufre; elle a le grave inconvénient de renfermer une
boues des chambres de plomb, et que l'on retrouve jusque dans la fabrication du sulfate de soude, dans l'acide chlorhydrique. Les boues qui se déposent dans les premières bombonnes de condensation de cet acide sont souvent assez riches en sélénium pour en permettre l'extraction, qui présente un certain intérêt depuis les récentes applications que ce métalloïde a reçues en photo-électricité. La Société de Saint-Gobain et la Société Malétra exposent, dans leurs vitrines, de belles plaques de sélénium et du sélénium grenaille retiré de la pyrite. Jusque dans ces dernières années, la plupart des usines du midi de la France brûlaient des pyrites du Gard ou de l'Ardèche, provenant des gisements de Saint-Julien et du Soulier (Gard) et de Soyons (Ardèche), appartenant à la compagnie Péchiney. La pyrite de Soyons, de la meilleure qualité, titre en grande moyenne 42.50 pour 100 de soufre; elle a le grave inconvénient de renfermer une forte proportion d'arsenic et d'antimoine (près de 1 pour 100) et de se désulfurer fort mal, tant dans les fours à roches que dans les fours à poussière. Les résidus de grillage sont sans aucune valeur et contiennent encore 4.50 à 5 pour 100 de soufre. Les acides obtenus par le traitement de cette pyrite sont très arsénieux, ainsi que l'acide chlorhydrique résultant de la décomposition du sel par l'acide du Glover; quoiqu'une partie de l'acide arsénieux formé pendant le grillage se dépose dans la chambre à poussière, on en retrouve abondamment à l'état d'incrustations ou de dépôts dans les réfrigérants de l'acide du Glover, dans les boues des chambres de plomb, dans les tuyaux de communication et jusque dans la tour de Gay-Lussac, dont la garniture et les parois intérieures se recouvrent à la longue d'une couche très dure d'acides arsénieux et antimonieux dont il est impossible de se débarrasser par simple lavage. Cette présence de l'arsenic et de l'antimoine dans les acides bruts de fabrication persiste longtemps après que l'on a renoncé à l'emploi de cette matière première, quel que soit le soin apporté au nettoyage des appareils, sans doute parce que la maçonnerie des fours, des chambres
le traitement de cette pyrite sont très arsénieux, ainsi que l'acide chlorhydrique résultant de la décomposition du sel par l'acide du Glover; quoiqu'une partie de l'acide arsénieux formé pendant le grillage se dépose dans la chambre à poussière, on en retrouve abondamment à l'état d'incrustations ou de dépôts dans les réfrigérants de l'acide du Glover, dans les boues des chambres de plomb, dans les tuyaux de communication et jusque dans la tour de Gay-Lussac, dont la garniture et les parois intérieures se recouvrent à la longue d'une couche très dure d'acides arsénieux et antimonieux dont il est impossible de se débarrasser par simple lavage. Cette présence de l'arsenic et de l'antimoine dans les acides bruts de fabrication persiste longtemps après que l'on a renoncé à l'emploi de cette matière première, quel que soit le soin apporté au nettoyage des appareils, sans doute parce que la maçonnerie des fours, des chambres à poussière, etc., en reste imprégnée. Ces inconvénients et les exigences toujours croissantes du commerce pour la pureté de l'acide sulfurique concentré ont déterminé récemment la plupart des usines du Midi à se rendre tributaires de la compagnie de Saint-Gobain, en ce qui concerne leur consommation de pyrite. Récemment, une nouvelle pyrite, celle d'Aguas Tenidas (Espagne) a été offerte à l'industrie de l'acide sulfurique. C'est une pyrite de fer non cuivreuse, titrant environ 53 pour 100 de soufre, avec des traces d'arsenic et de sélénium, qui pourrait fort bien soutenir la concurrence avec la pyrite de Saint-Bel. Nous ignorons si son emploi a pu s'introduire jusqu'à présent dans une fabrique française, la plupart des grands établissements étant encore liés par traités avec la compagnie de Saint-Gobain, qui a notablement baissé ses prix de vente pour cette matière première. La pyrite Saint-Bel, en roches ou en poussières, qui était facturée il y a quelques années à peine 36 fr. 50 la tonne, avec remise de 10.50 pour 100 pour un marché d'une durée de cinq à six ans, est livrée aujourd'hui à raison de 27 francs la tonne, marchandise rendue à l'usine. En admettant la teneur moyenne en soufre à 51.5
nouvelle pyrite, celle d'Aguas Tenidas (Espagne) a été offerte à l'industrie de l'acide sulfurique. C'est une pyrite de fer non cuivreuse, titrant environ 53 pour 100 de soufre, avec des traces d'arsenic et de sélénium, qui pourrait fort bien soutenir la concurrence avec la pyrite de Saint-Bel. Nous ignorons si son emploi a pu s'introduire jusqu'à présent dans une fabrique française, la plupart des grands établissements étant encore liés par traités avec la compagnie de Saint-Gobain, qui a notablement baissé ses prix de vente pour cette matière première. La pyrite Saint-Bel, en roches ou en poussières, qui était facturée il y a quelques années à peine 36 fr. 50 la tonne, avec remise de 10.50 pour 100 pour un marché d'une durée de cinq à six ans, est livrée aujourd'hui à raison de 27 francs la tonne, marchandise rendue à l'usine. En admettant la teneur moyenne en soufre à 51.5 pour 100, ce prix correspond à 5 fr. 24 les 100 kilogrammes de soufre. La compagnie d'exploitation des minerais de Rio-Tinto brûle, dans son usine de l'Estaque, près Marseille, la pyrite cuivreuse de Rio-Tinto au titre moyen de 48 pour 100 de soufre et retire le cuivre et l'argent des résidus par un procédé qui sera décrit plus loin. La pyrite en roche se désulfure bien dans les fours à cuves, les résidus ne contiennent que 2 pour 100 de soufre environ, mais le menu provenant du concassage de la pyrite, brûlé dans les fours à dalles, laisse des cendres titrant encore 3.50 à 4 pour 100 de soufre. Les fours à pyrite généralement usités dans la plupart des usines françaises sont des fours à dalles, système Malétra, plus ou moins modifiés. Ils sont trop connus pour qu'il soit utile d'en donner la description. Lorsqu'ils sont bien conduits et que la charge ne dépasse pas 30 à 35 kilogrammes au maximum par mètre carré de surface de chauffe et par 24 heures, ils permettent une très bonne désulfuration de la pyrite, les résidus ne contenant en moyenne que 0.7 pour 100 de soufre. Les opérations se font généralement de quatre
résidus par un procédé qui sera décrit plus loin. La pyrite en roche se désulfure bien dans les fours à cuves, les résidus ne contiennent que 2 pour 100 de soufre environ, mais le menu provenant du concassage de la pyrite, brûlé dans les fours à dalles, laisse des cendres titrant encore 3.50 à 4 pour 100 de soufre. Les fours à pyrite généralement usités dans la plupart des usines françaises sont des fours à dalles, système Malétra, plus ou moins modifiés. Ils sont trop connus pour qu'il soit utile d'en donner la description. Lorsqu'ils sont bien conduits et que la charge ne dépasse pas 30 à 35 kilogrammes au maximum par mètre carré de surface de chauffe et par 24 heures, ils permettent une très bonne désulfuration de la pyrite, les résidus ne contenant en moyenne que 0.7 pour 100 de soufre. Les opérations se font généralement de quatre en quatre heures; comme le four est à six étages (en comprenant la sole), il en résulte que la pyrite séjourne pendant 24 heures dans le four. En bonne allure, l'étage supérieur doit être au rouge bien clair, la chaleur baisse graduellement en descendant, le dernier compartiment devant être à peine lumineux. La Société des produits chimiques d'Hautmont a exposé le modèle d'un four à griller les blendes dont la construction est à peu près celle du four breveté par J. Grillo, à Neumühl Hamborn en 1884, sur le principe des fours à moufle précédemment imaginés par Eichhorn et Liebig pour l'usine « la Rhenania ». On sait que, par suite de leur teneur peu élevée en soufre, le grillage des blendes ne peut s'effectuer que sous l'influence de la chaleur communiquée par une source extérieure. Le four Grillo, comme le four Eichhorn et Liebig, est basé sur le principe des fours à étages Malétra, mais les tablettes sur lesquelles s'effectue le grillage du minerai constituent en réalité autant de chambres à combustion chauffées extérieurement, comme un moufle, par les gaz d'un foyer ou d'un gazogène. Le four est à deux compartiments adossés dans le sens de la profondeur, chaque
peine lumineux. La Société des produits chimiques d'Hautmont a exposé le modèle d'un four à griller les blendes dont la construction est à peu près celle du four breveté par J. Grillo, à Neumühl Hamborn en 1884, sur le principe des fours à moufle précédemment imaginés par Eichhorn et Liebig pour l'usine « la Rhenania ». On sait que, par suite de leur teneur peu élevée en soufre, le grillage des blendes ne peut s'effectuer que sous l'influence de la chaleur communiquée par une source extérieure. Le four Grillo, comme le four Eichhorn et Liebig, est basé sur le principe des fours à étages Malétra, mais les tablettes sur lesquelles s'effectue le grillage du minerai constituent en réalité autant de chambres à combustion chauffées extérieurement, comme un moufle, par les gaz d'un foyer ou d'un gazogène. Le four est à deux compartiments adossés dans le sens de la profondeur, chaque compartiment comprend trois chambres de combustion; la blende, finement pulvérisée, est introduite par un entonnoir dans la chambre supérieure du premier compartiment et étalée sur toute la longueur de la sole, elle est ensuite repoussée, à travers une ouverture, dans le compartiment contigu sur la sole du moufle supérieur et descend ainsi, de moufle en moufle, en alternant de compartiment jusqu'à la sole inférieure pour tomber ensuite dans le cendrier. L'emploi de ces fours permet, paraît-il, de désulfurer la blende à 1 pour 100 et même au-dessous. Parmi les fours à pyrite nouveaux proposés dans ces dernières années, citons celui de Mason (brevet anglais, 1880) dans lequel la pyrite menacée est amenée continuellement, par une vis d'Archimède, dans un entonnoir qui la déverse sur la sole légèrement inclinée du four. La pyrite est transportée mécaniquement d'une extrémité de la sole à l'autre par une série de cylindres cannelés, en fonte ou en terre réfractaire, à axes parallèles, qui reçoivent simultanément, par un engrenage extérieur à la maçonnerie du four, un mouvement de rotation très lent. Ce four ne paraît pas s'être introduit dans la pratique, au moins en France. La fabrication de l'acide sulfurique au soufre est aujourd'hui très restreinte
descend ainsi, de moufle en moufle, en alternant de compartiment jusqu'à la sole inférieure pour tomber ensuite dans le cendrier. L'emploi de ces fours permet, paraît-il, de désulfurer la blende à 1 pour 100 et même au-dessous. Parmi les fours à pyrite nouveaux proposés dans ces dernières années, citons celui de Mason (brevet anglais, 1880) dans lequel la pyrite menacée est amenée continuellement, par une vis d'Archimède, dans un entonnoir qui la déverse sur la sole légèrement inclinée du four. La pyrite est transportée mécaniquement d'une extrémité de la sole à l'autre par une série de cylindres cannelés, en fonte ou en terre réfractaire, à axes parallèles, qui reçoivent simultanément, par un engrenage extérieur à la maçonnerie du four, un mouvement de rotation très lent. Ce four ne paraît pas s'être introduit dans la pratique, au moins en France. La fabrication de l'acide sulfurique au soufre est aujourd'hui très restreinte en France et ne présente plus guère d'intérêt, car l'acide concentré, préparé avec la pyrite de Saint-Bel, est très pur et ne contient que des traces de fer lorsqu'on dispose de chambres à poussières d'une capacité suffisante; elle est, croyons-nous, limitée à une fabrique située à Marseille. La généralisation probable de la régénération du soufre des marcs de soude par le procédé Chance et Claus permettra du reste d'obtenir couramment de grandes quantités d'acide sulfurique, presque chimiquement pur, par la combustion de l'hydrogène sulfuré. Nous avons mentionné, dans notre article précédent, que cette fabrication était déjà réalisée depuis trois ans dans l'usine de la Société marseillaise du sulfure de carbone, par la combustion des gaz non condensés des cornues à sulfure de carbone qui consistent principalement en hydrogène sulfuré. Lors de l'installation du procédé de régénération par la méthode Schaffner et Helbig, dans l'usine d'Oldbury, la majeure partie de l'hydrogène sulfuré, dégagé des marcs de soude par la solution de chlorure de magnésium, était également convertie, après combustion, en acide sulfurique. La combustion de l'hydrogène sulfuré n'est pas sans présenter quelques difficultés pour être complète et exige certaines précautions que nous allons décrire sommairement. La première condition à réaliser est
de la régénération du soufre des marcs de soude par le procédé Chance et Claus permettra du reste d'obtenir couramment de grandes quantités d'acide sulfurique, presque chimiquement pur, par la combustion de l'hydrogène sulfuré. Nous avons mentionné, dans notre article précédent, que cette fabrication était déjà réalisée depuis trois ans dans l'usine de la Société marseillaise du sulfure de carbone, par la combustion des gaz non condensés des cornues à sulfure de carbone qui consistent principalement en hydrogène sulfuré. Lors de l'installation du procédé de régénération par la méthode Schaffner et Helbig, dans l'usine d'Oldbury, la majeure partie de l'hydrogène sulfuré, dégagé des marcs de soude par la solution de chlorure de magnésium, était également convertie, après combustion, en acide sulfurique. La combustion de l'hydrogène sulfuré n'est pas sans présenter quelques difficultés pour être complète et exige certaines précautions que nous allons décrire sommairement. La première condition à réaliser est que l'on puisse régler avec précision l'accès de l'hydrogène sulfuré et de l'air dans les fours à combustion, et que le gaz arrive toujours dans les brûleurs sous une pression constante. A l'usine de la Société marseillaise, les gaz, au sortir des cornues, sont d'abord enmagasinés, dans un gazomètre, sous une couche d'huile lourde de schiste, ils traversent ensuite, avant de se rendre aux brûleurs, un régulateur de pression, système Siry-Lizard, semblable à ceux en usage dans les usines à gaz, intercalé entre le gazomètre et la conduite d'amenée aux fours. Le four breveté par M. E. Lombard, en 1886, pour la combustion de l'hydrogène sulfuré, quelle qu'en soit la source, est un four à étages comprenant deux compartiments séparés par une cloison en briques réfractaires et mesurant 2m,30 de profondeur intérieure. L'enveloppe des fours est en maçonnerie ordinaire, sauf l'intérieur qui est construit en matériaux réfractaires siliceux; les étages, au nombre de quatre, ont 2 mètres de longueur sur 0m,40 de largeur et sont formés par des dalles réfractaires de 0m,40 X 0m,50 encastrées dans la maçonnerie des deux côtés extérieurs et supportées à l'intérieur par des briques réfractaires sur plat. Les dalles ont l'épaisseur des briques ordinaires. L'étage