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mélange salin tel que la kiesérite, la kaïnite, la glauberite, la schœnite, etc. Pour éviter la fusion du mélange, on y incorpore une certaine quantité d'argile, de silice ou de magnésie. Raffinage du soufre. Il y a peu de choses à dire sur les procédés de raffinage du soufre brut qui, à part quelques tours de main tout à fait insignificants, n'ont guère varié depuis quarante ans. La distillation du soufre s'effectue toujours dans des cornues en fonte analogues aux cornues à gaz. À la raffinerie de l'État, à Marseille, on se sert depuis longtemps de l'appareil Court et Déjardin, qui a été imaginé spécialement pour cet établissement. Il se compose, comme on sait, d'un réchauffeur dans lequel s'opère la fusion du soufre et qui communique, par une large tubulure habituellement fermée par un tampon, avec une cornue lenticulaire de 1,50 m de diamètre qui constitue le vase distillatoire. Les vapeurs sont dirigées par une tubulure elliptique de 0,65 sur 0,85 dans une chambre en maçonnerie de 120 m3 de capacité dans laquelle elles se condensent. Toutes les 4 heures, on charge 600 kilogrammes de soufre brut dans le réchauffeur après avoir fait couler la charge précédente dans la cornue lenticulaire. On marche sans interruption pendant 6 jours et on arrête le dimanche. Le lundi matin, on retire la totalité du soufre condensé dans la semaine en le faisant couler dans des futailles d'une contenance de 500 kilogrammes environ. On étale d'abord sur les parois une mince couche de soufre qu'on laisse figer, puis on remplit toute la barrique et on laisse prendre la masse entière. On consomme environ 18 à 20 kilogrammes de lignite par 100 kilogrammes de soufre. La perte n'atteint pas 1 pour 100, non compris le déchet occasionné par les impuretés du soufre brut qui varie entre 2 et 3 pour 100 pour la qualité dite belle troisième ordinairement employée, de telle sorte que 100 kilogrammes de soufre brut rendent environ 96 kilogrammes de soufre raffiné. Un seul conducteur peut aisément charger et surveiller deux appareils. La Société générale des soufres de Paris, à Brescia, a
lenticulaire. On marche sans interruption pendant 6 jours et on arrête le dimanche. Le lundi matin, on retire la totalité du soufre condensé dans la semaine en le faisant couler dans des futailles d'une contenance de 500 kilogrammes environ. On étale d'abord sur les parois une mince couche de soufre qu'on laisse figer, puis on remplit toute la barrique et on laisse prendre la masse entière. On consomme environ 18 à 20 kilogrammes de lignite par 100 kilogrammes de soufre. La perte n'atteint pas 1 pour 100, non compris le déchet occasionné par les impuretés du soufre brut qui varie entre 2 et 3 pour 100 pour la qualité dite belle troisième ordinairement employée, de telle sorte que 100 kilogrammes de soufre brut rendent environ 96 kilogrammes de soufre raffiné. Un seul conducteur peut aisément charger et surveiller deux appareils. La Société générale des soufres de Paris, à Brescia, a breveté en 1888, l'insufflation à l'aide d'un ventilateur d'un courant d'air froid dans le col de la cornue distillatoire et dans la direction du dégagement des vapeurs. Celles-ci se trouvent immédiatement condensées à l'état de fleur de soufre sèche et l'évaporation, dans la cornue, est facilitée par l'aspiration qu'exerce le passage du courant d'air. Boude et fils ont breveté un procédé qui consiste à refroidir les vapeurs du soufre dans les parties habituellement chaudes du condenseur et les répartir, immédiatement au sortir de la cornue, dans un espace plus considérable. Ils arrivent ainsi à diminuer dans une très forte proportion, la production du soufre candi ou soufre en morceaux qui se produit toujours dans les appareils à sublimation pour la fleur. Cette proportion, qui atteint généralement 24 pour 100 du soufre distillé, a pu être réduite à 4 ou 5 pour 100. Le soufre candi est employé pour le refroidissement de la masse liquide dans les appareils qui servent à couler le soufre en canons. Il existe actuellement à Marseille quatre raffineries de soufre qui consomment de 28 à 30,000 tonnes de soufre brut. La plus importante est la raffinerie de MM. A. Boude et fils qui produit à elle
passage du courant d'air. Boude et fils ont breveté un procédé qui consiste à refroidir les vapeurs du soufre dans les parties habituellement chaudes du condenseur et les répartir, immédiatement au sortir de la cornue, dans un espace plus considérable. Ils arrivent ainsi à diminuer dans une très forte proportion, la production du soufre candi ou soufre en morceaux qui se produit toujours dans les appareils à sublimation pour la fleur. Cette proportion, qui atteint généralement 24 pour 100 du soufre distillé, a pu être réduite à 4 ou 5 pour 100. Le soufre candi est employé pour le refroidissement de la masse liquide dans les appareils qui servent à couler le soufre en canons. Il existe actuellement à Marseille quatre raffineries de soufre qui consomment de 28 à 30,000 tonnes de soufre brut. La plus importante est la raffinerie de MM. A. Boude et fils qui produit à elle seule autant que les trois autres réunies. Les produits sont le soufre sublimé (fleur de soufre), le trituré et le trituré raffiné obtenus, le premier par la trituration et le tamisage de Sicile du soufre brut, le second, par celle du soufre candi, le soufre en canons et raffiné en pains, les mèches soufrées. Le soufre trituré est employé, concurremment avec la fleur de soufre pour le soufrage des vignes contre l'oïdium et entre dans la composition des poudres pour la destruction des maladies cryptogamiques de la vigne, telles que le mildew, le blackrot, etc. Bien que son emploi présente une économie apparente de 3 francs à 3 fr. 50 par 100 kilogrammes sur l'emploi du soufre en fleur (le soufre trituré vaut 12 à 13 francs les 100 kilogrammes, le soufre sublimé 16 fr. 50 en moyenne), son usage pour le traitement des maladies de la vigne n'en est pas moins illogique, car, par la forme de ses molécules, il est moins adhérent que le sublimé, et sa densité étant supérieure d'environ 80 pour 100 à celle de la fleur, il faut en employer une quantité beaucoup plus considérable pour obtenir le même effet. De plus, ne contenant aucune
pains, les mèches soufrées. Le soufre trituré est employé, concurremment avec la fleur de soufre pour le soufrage des vignes contre l'oïdium et entre dans la composition des poudres pour la destruction des maladies cryptogamiques de la vigne, telles que le mildew, le blackrot, etc. Bien que son emploi présente une économie apparente de 3 francs à 3 fr. 50 par 100 kilogrammes sur l'emploi du soufre en fleur (le soufre trituré vaut 12 à 13 francs les 100 kilogrammes, le soufre sublimé 16 fr. 50 en moyenne), son usage pour le traitement des maladies de la vigne n'en est pas moins illogique, car, par la forme de ses molécules, il est moins adhérent que le sublimé, et sa densité étant supérieure d'environ 80 pour 100 à celle de la fleur, il faut en employer une quantité beaucoup plus considérable pour obtenir le même effet. De plus, ne contenant aucune trace d'acide, il est beaucoup moins efficace que le sublimé loyalement fabriqué (sans aucun mélange de soufre raffiné), qui renferme toujours une certaine quantité d'acide sulfureux (environ 3,142 centimètres cubes par 100 grammes, d'après Röselor qui a spécialement étudié cette question à ce point de vue). Sous les noms de soufre sulfaté, soufre combiné, anti-mildew, etc., on vend, dans le midi de la France, comme préservatif ou curatif contre les maladies parasitaires de la vigne, des poudres qui sont un mélange de soufre trituré avec diverses substances telles que le sulfate de cuivre, le sulfate de fer, la chaux. Le soufre sulfaté est un mélange de soufre sublimé ou trituré avec du sulfate de cuivre très finement pulvérisé et tamisé. Les proportions habituelles sont 95 kilogrammes de soufre et 5 kilogrammes de sulfate de cuivre. Le soufre combiné est un mélange de 40 parties de soufre trituré, 50 parties de chaux éteinte blutée, kilogrammes de sulfate de cuivre et 5 kilogrammes de sulfate de fer pulvérisés. L'introduction de la chaux abaisse considérablement le prix de revient de la poudre, mais l'efficacité d'un tel mélange paraît plus que douteuse. Dans ces derniers temps du reste, on a d'une manière générale contesté
soufre sulfaté, soufre combiné, anti-mildew, etc., on vend, dans le midi de la France, comme préservatif ou curatif contre les maladies parasitaires de la vigne, des poudres qui sont un mélange de soufre trituré avec diverses substances telles que le sulfate de cuivre, le sulfate de fer, la chaux. Le soufre sulfaté est un mélange de soufre sublimé ou trituré avec du sulfate de cuivre très finement pulvérisé et tamisé. Les proportions habituelles sont 95 kilogrammes de soufre et 5 kilogrammes de sulfate de cuivre. Le soufre combiné est un mélange de 40 parties de soufre trituré, 50 parties de chaux éteinte blutée, kilogrammes de sulfate de cuivre et 5 kilogrammes de sulfate de fer pulvérisés. L'introduction de la chaux abaisse considérablement le prix de revient de la poudre, mais l'efficacité d'un tel mélange paraît plus que douteuse. Dans ces derniers temps du reste, on a d'une manière générale contesté au soufre son efficacité contre le mildew et le blackrot, tout en lui reconnaissant son action préservative, depuis longtemps démontrée, contre l'oïdium. Le sulfate de cuivre nécessaire pour la destruction des maladies cryptogamiques agissant en même temps contre l'oïdium, il est probable que l'application du soufrage diminuera dans l'avenir, puisqu'elle fait double emploi avec le sulfatage. Il en résulterait une réduction du chiffre des demandes en soufre qui éprouverait durement les raffineries marseillaises. En 1887 il existait en Italie, 630 exploitations de soufre occupant environ 12,000 ouvriers et produisant près de 420,000 tonnes par an, ce qui au prix moyen de 85 francs la tonne, représente une valeur totale de 35 à 36 millions de francs. SULFURE DE CARBONE. L'industrie du sulfure de carbone, qui a beaucoup augmenté d'importance depuis une quinzaine d'années, époque à laquelle Dumas préconisa l'emploi de ce produit pour la destruction du phylloxera, n'a pas toutefois bénéficié jusqu'à ce jour de perfectionnements bien sérieux dans les procédés de fabrication. La méthode très généralement employée est toujours celle de Lampadius, qui consiste à diriger de la vapeur de soufre sur du charbon incandescent dans un appareil primitivement imaginé par Perroncel et auquel M. Deiss a apporté de
fait double emploi avec le sulfatage. Il en résulterait une réduction du chiffre des demandes en soufre qui éprouverait durement les raffineries marseillaises. En 1887 il existait en Italie, 630 exploitations de soufre occupant environ 12,000 ouvriers et produisant près de 420,000 tonnes par an, ce qui au prix moyen de 85 francs la tonne, représente une valeur totale de 35 à 36 millions de francs. SULFURE DE CARBONE. L'industrie du sulfure de carbone, qui a beaucoup augmenté d'importance depuis une quinzaine d'années, époque à laquelle Dumas préconisa l'emploi de ce produit pour la destruction du phylloxera, n'a pas toutefois bénéficié jusqu'à ce jour de perfectionnements bien sérieux dans les procédés de fabrication. La méthode très généralement employée est toujours celle de Lampadius, qui consiste à diriger de la vapeur de soufre sur du charbon incandescent dans un appareil primitivement imaginé par Perroncel et auquel M. Deiss a apporté de nombreux perfectionnements de détail. L'appareil employé par M. Deiss, dans son usine de Marseille, comprend 4 cylindres verticaux en terre réfractaire de 1 m. 8 de hauteur, 0 m. 40 de largeur, groupés dans un même four. Au fond du cylindre est une grille sur laquelle on entasse le charbon de bois. Lorsque celui-ci a été porté à l'incandescence, on introduit par petites portions le soufre brut pulvérisé à l'aide d'un tube vertical en terre réfractaire qui traverse le couvercle du cylindre et plonge au-dessous de la grille, jusque près du fond. Après chaque introduction de soufre, l'ouverture du tube est bouchée à l'aide d'une boulette en terre réfractaire. Les vapeurs de sulfure de carbone sont dirigées, par un large tuyau de dégagement en fer dans une série de caisses en tôle sans fond, plongées dans une cuvette contenant de l'eau froide qui forme joint et refroidit extérieurement les parois de la caisse. Toutes ces caisses communiquent ensemble à l'aide de tubulures coudées; au sortir de la dernière, les gaz non condensés traversent encore un appareil condenseur analogue aux premiers, mais divisé par des cloisons en plusieurs compartiments de manière à augmenter la circulation des gaz avant leur évacuation dans
de bois. Lorsque celui-ci a été porté à l'incandescence, on introduit par petites portions le soufre brut pulvérisé à l'aide d'un tube vertical en terre réfractaire qui traverse le couvercle du cylindre et plonge au-dessous de la grille, jusque près du fond. Après chaque introduction de soufre, l'ouverture du tube est bouchée à l'aide d'une boulette en terre réfractaire. Les vapeurs de sulfure de carbone sont dirigées, par un large tuyau de dégagement en fer dans une série de caisses en tôle sans fond, plongées dans une cuvette contenant de l'eau froide qui forme joint et refroidit extérieurement les parois de la caisse. Toutes ces caisses communiquent ensemble à l'aide de tubulures coudées; au sortir de la dernière, les gaz non condensés traversent encore un appareil condenseur analogue aux premiers, mais divisé par des cloisons en plusieurs compartiments de manière à augmenter la circulation des gaz avant leur évacuation dans la cheminée. Chaque cornue produit environ 122 kilogrammes de sulfure de carbone par 24 heures, 100 kilogrammes de soufre brut à 2 pour 100 d'impuretés fournissent environ 88 kilogrammes de sulfure de carbone. On sait que, par suite de l'impureté du charbon de bois ou du coke employés, le sulfure de carbone formé est accompagné d'une proportion assez notable d'hydrogène sulfuré dont une partie se dissout dans le sulfure de carbone, auquel il communique une odeur infecte, tandis que l'autre s'échappe avec les gaz non condensés et incommode fortement le voisinage. Depuis peu, M. Deiss, dans son usine de Marseille, recueille dans un gazomètre les gaz non condensés à la sortie des condenseurs et les fait servir à la fabrication de l'acide sulfurique, après combustion dans un four spécial, imaginé par M. Lombard et qui sera décrit à l'article acide sulfurique. Ces gaz, composés d'hydrogène sulfuré, d'azote, d'oxyde de carbone et d'acide carbonique, renferment encore une proportion assez notable de sulfure de carbone maintenu à l'état gazeux, en tension saturée à la température ambiante. Ils constituent donc une perte de soufre assez considérable. D'après les essais de MM. G. Deiss et E. Lombard, leur teneur moyenne en soufre total est
de carbone formé est accompagné d'une proportion assez notable d'hydrogène sulfuré dont une partie se dissout dans le sulfure de carbone, auquel il communique une odeur infecte, tandis que l'autre s'échappe avec les gaz non condensés et incommode fortement le voisinage. Depuis peu, M. Deiss, dans son usine de Marseille, recueille dans un gazomètre les gaz non condensés à la sortie des condenseurs et les fait servir à la fabrication de l'acide sulfurique, après combustion dans un four spécial, imaginé par M. Lombard et qui sera décrit à l'article acide sulfurique. Ces gaz, composés d'hydrogène sulfuré, d'azote, d'oxyde de carbone et d'acide carbonique, renferment encore une proportion assez notable de sulfure de carbone maintenu à l'état gazeux, en tension saturée à la température ambiante. Ils constituent donc une perte de soufre assez considérable. D'après les essais de MM. G. Deiss et E. Lombard, leur teneur moyenne en soufre total est de 1.414 par mètre cube. Cette teneur a été déterminée dans un grand nombre d'expériences, en faisant passer un litre de gaz, mesuré à la pression ambiante, à travers une série de flacons contenant une lessive concentrée de potasse caustique pour absorber l'acide sulfurique, puis une solution alcoolique de potasse qui a la propriété de retenir les plus faibles traces de vapeurs sulfocarboniques, même lorsqu'elles sont diluées dans une masse gazeuse considérable, à condition d'être employée absolument anhydre. Avant de se rendre dans ces derniers absorbeurs, les gaz étaient desséchés par barbotage dans un flacon contenant de l'acide sulfurique concentré. Le soufre de l'hydrogène sulfuré a été titré dans la solution de sulfure de potassium, formée par une liqueur d'iode, le soufre du sulfure de carbone dans la solution de xanthate alcalin par une solution de sulfate de cuivre, suivant le procédé connu de Grete. Ces Messieurs ont ensuite déterminé le volume gazeux dégagé pendant la durée d'une opération. Dans ce but un four contenant 4 cornues, préalablement vérifiées, a été mis en relation avec un compteur à gaz de 100 becs. Le volume gazeux est assez variable suivant la saison, car les gaz sortent des appareils saturés de vapeurs
qui a la propriété de retenir les plus faibles traces de vapeurs sulfocarboniques, même lorsqu'elles sont diluées dans une masse gazeuse considérable, à condition d'être employée absolument anhydre. Avant de se rendre dans ces derniers absorbeurs, les gaz étaient desséchés par barbotage dans un flacon contenant de l'acide sulfurique concentré. Le soufre de l'hydrogène sulfuré a été titré dans la solution de sulfure de potassium, formée par une liqueur d'iode, le soufre du sulfure de carbone dans la solution de xanthate alcalin par une solution de sulfate de cuivre, suivant le procédé connu de Grete. Ces Messieurs ont ensuite déterminé le volume gazeux dégagé pendant la durée d'une opération. Dans ce but un four contenant 4 cornues, préalablement vérifiées, a été mis en relation avec un compteur à gaz de 100 becs. Le volume gazeux est assez variable suivant la saison, car les gaz sortent des appareils saturés de vapeurs de sulfure de carbone, dont la tension augmente très rapidement avec la température. En moyenne, ce volume a été trouvé de 31 mètres cubes par jour, pour un temps d'expérience de 12 heures. Cela correspond à une production gazeuse d'environ 13 mètres cubes par cornue et par 24 heures, chaque cornue fournissant pendant ce laps de temps un travail efficace de 20 heures, déduction faite des temps d'arrêt pour la charge, le nettoyage, etc. L'usine de la Société marseillaise du sulfure de carbone à Marseille comprend 27 fours à 4 cornues chacun, soit un total de 108 cornues dont 98 travaillent en moyenne pendant toute la durée de l'année. La consommation journalière s'élève à 13,63 tonnes de soufre brut à 2 pour 100 d'impuretés. D'après ce qui précède, la quantité de gaz fournie en 24 heures par l'ensemble des cornues sera de 98 x 13 = 1274 mètres cubes qui contiendront 1274 x 1.414 = 1801.4 kilogrammes de soufre. En calculant à 300 pour 100 le rendement du soufre en monohydrate sulfurique, la production d'acide réalisable journalièrement par la combustion de ces gaz est de 5,400 kilogrammes, en nombres ronds. Les gaz sont assez riches pour s'enflammer sans difficulté à
cornue fournissant pendant ce laps de temps un travail efficace de 20 heures, déduction faite des temps d'arrêt pour la charge, le nettoyage, etc. L'usine de la Société marseillaise du sulfure de carbone à Marseille comprend 27 fours à 4 cornues chacun, soit un total de 108 cornues dont 98 travaillent en moyenne pendant toute la durée de l'année. La consommation journalière s'élève à 13,63 tonnes de soufre brut à 2 pour 100 d'impuretés. D'après ce qui précède, la quantité de gaz fournie en 24 heures par l'ensemble des cornues sera de 98 x 13 = 1274 mètres cubes qui contiendront 1274 x 1.414 = 1801.4 kilogrammes de soufre. En calculant à 300 pour 100 le rendement du soufre en monohydrate sulfurique, la production d'acide réalisable journalièrement par la combustion de ces gaz est de 5,400 kilogrammes, en nombres ronds. Les gaz sont assez riches pour s'enflammer sans difficulté à la manière du gaz d'éclairage, et la chaleur développée par leur combustion est suffisante pour porter les parois du four à une température très élevée, éminemment favorable à leur transformation intégrale du soufre en acide sulfureux. L'acide condensé, qu'il est facile d'obtenir entre 48° et 50° Baumé, est très pur et absolument exempt d'arsenic comme tel il se recommande tout spécialement pour la fabrication des sirops de fécule, de la glucose, des alcools de mélasse, des eaux gazeuses, etc. L'application de cet ingénieux procédé d'utilisation des gaz non condensés, breveté et introduit en 1884, par la Société marseillaise dans son usine de Marseille, permet de réduire dans une proportion très notable les pertes en soufre inhérentes à la fabrication du sulfure de carbone. Ces pertes peuvent se chiffrer de la manière suivante Consommation 13636 kilogrammes de soufre brut il 98 pour 100 de par. 13.363 kilogrammes. Pour 4W kilogrammes. Totale. Sulfure récupéré. Récupération 12000 kilogrammes. C S à 81. 2 t pour 100 S = 10. 105, 2 Id 1. S. 75.62 M gSO4 a32.6 Kilogrammes pour 400g = 1.763, kilogrammes. S. 13.42 Soufre récupéré. 46868, 3 88.74 Soufre perdu. 1.494,7 Il.36 Total. 13.363,0 100.00 On voit que la perte
et absolument exempt d'arsenic comme tel il se recommande tout spécialement pour la fabrication des sirops de fécule, de la glucose, des alcools de mélasse, des eaux gazeuses, etc. L'application de cet ingénieux procédé d'utilisation des gaz non condensés, breveté et introduit en 1884, par la Société marseillaise dans son usine de Marseille, permet de réduire dans une proportion très notable les pertes en soufre inhérentes à la fabrication du sulfure de carbone. Ces pertes peuvent se chiffrer de la manière suivante Consommation 13636 kilogrammes de soufre brut il 98 pour 100 de par. 13.363 kilogrammes. Pour 4W kilogrammes. Totale. Sulfure récupéré. Récupération 12000 kilogrammes. C S à 81. 2 t pour 100 S = 10. 105, 2 Id 1. S. 75.62 M gSO4 a32.6 Kilogrammes pour 400g = 1.763, kilogrammes. S. 13.42 Soufre récupéré. 46868, 3 88.74 Soufre perdu. 1.494,7 Il.36 Total. 13.363,0 100.00 On voit que la perte totale qui est de 24.38 pour 100 du soufre, mis en œuvre, au sortir des condenseurs, a été réduite à 11.26 pour 100, par l'utilisation des gaz non condensés, c'est-à-dire plus de 50 pour 100. À Swoszowice, près Cracovie, où l'on convertit en sulfure de carbone la totalité du soufre extrait des marnes sulfureuses, on emploie une cornue verticale en fonte, de section elliptique (grand axe 1 m. 33, petit axe 0 m. 92) revêtue intérieurement et extérieurement d'une couche d'argile jusque à une certaine hauteur. Le couvercle de la cornue porte 2 ouvertures dont l'une est traversée par un tube plongeant presque jusqu'au fond servant à l'introduction du soufre, l'autre par une tubulure qui porte le tuyau de dégagement des vapeurs. Les appareils de condensation consistent en trois cylindres sans fond qui reposent sur une grille dans une cuvette en tôle remplie d'eau et communiquant à leur partie supérieure à l'aide de larges tuyaux. Le sulfure de carbone condensé se rassemble sous le ton, au fond de la cuvette. Au sortir des condenseurs, les vapeurs traversent encore un réfrigérant. On charge le charbon dans la cornue toutes les 12 heures, le soufre pulvérisé est introduit par portions successives toutes