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si ce colorant était soluble. La fibre dans le bain plein, contenant par exemple sel d'aniline, acide chromique et acide, absorbe ces substances qui sont solubles, et le noir insoluble ne se forme que dans la fibre. Ce mode de formation du noir, que M. Grawitz réclame pour lui, ne lui appartient en aucune façon; la plupart de ses prédécesseurs n'opéraient pas autrement. Tout d'abord, le bain plein, contenant tous les éléments de la production du noir, et dans lequel on plonge ensuite la fibre, se trouve indiqué par Bobœuf, Paraf-Javal, Persoz, Tantin et Brière, Coquillon, Pinckney, Jeannolle; ensuite les procédés en plusieurs bains sont englobés aussi par la revendication de M. Grawitz. Si, par exemple, nous plongeons, d'après un des procédés de Bobœuf, la fibre dans un bain de bichromate d'aniline et qu'on rince la fibre chargée de ce sel ensuite en eau acidulée, on réalise le bain plein tel que le définit M. Grawitz; on a en effet, dans le même bain, la fibre et tous les éléments producteurs du noir. La revendication du bain plein en lui-même par M. Grawitz est une audacieuse tentative de monopolisation industrielle que les tribunaux se refuseront à consacrer. D'après ce que nous venons de développer, on pourrait croire que nous contestons à M. Grawitz tout mérite. Nullement. Nous rendons pleinement justice à son talent. Arrivé un des derniers de la nombreuse pléiade des chercheurs dans le domaine du noir d'aniline, il a eu l'habileté de s'emparer des idées et des procédés de ses prédécesseurs, en les démarquant et en les faisant passer pour siens; chaque fois qu'il y a eu un nouveau progrès réalisé d'un autre côté, il a su, sous prétexte de récapitulation, le revendiquer pour lui. Tout en n'ayant rien inventé par lui-même, il a su se faire passer pour le père de la teinture en noir d'aniline; par ses élucubrations pseudo-scientifiques, il a su jeter de la poudre aux yeux de personnes chez lesquelles on était en droit de supposer plus de perspicacité, et, si bon ordre n'y est mis à temps, il finira par se constituer un
nous venons de développer, on pourrait croire que nous contestons à M. Grawitz tout mérite. Nullement. Nous rendons pleinement justice à son talent. Arrivé un des derniers de la nombreuse pléiade des chercheurs dans le domaine du noir d'aniline, il a eu l'habileté de s'emparer des idées et des procédés de ses prédécesseurs, en les démarquant et en les faisant passer pour siens; chaque fois qu'il y a eu un nouveau progrès réalisé d'un autre côté, il a su, sous prétexte de récapitulation, le revendiquer pour lui. Tout en n'ayant rien inventé par lui-même, il a su se faire passer pour le père de la teinture en noir d'aniline; par ses élucubrations pseudo-scientifiques, il a su jeter de la poudre aux yeux de personnes chez lesquelles on était en droit de supposer plus de perspicacité, et, si bon ordre n'y est mis à temps, il finira par se constituer un monopole abusif au détriment de la fabrication française, tandis que l'étranger exploitera librement (voir la note au bas de la page 834 de ce numéro) les découvertes dont de nombreux travailleurs modestes et désintéressés ont enrichi la science et l'industrie. EXPÉRIENCES DE COURS AVEC L'ACIDE NITRIQUE Par PIERRE Austen. (Chemical News, 3 mai 1889.) L'acide nitrique, lorsqu'il est à l'état de gaz, devient un admirable sujet d'expériences pour les cours. Un grand nombre d'expériences avec l'acide sous la forme liquide sont citées dans les ouvrages de Heumann (1) et d'autres sur la chimie expérimentale mais je n'ai pu parvenir à trouver une description des expériences qui suivent et qui ont été faites avec l'acide gazeux. On peut remplir un flacon avec le gaz d'acide nitrique en y mettant un peu d'acide pur et concentré, puis faisant bouillir. Cependant cette opération prend un peu de temps et n'est pas toujours satisfaisante, parce que le flacon est d'abord empli d'un brouillard; la meilleure méthode est de verser dans le flacon, de quart à large ouverture, assez pour permettre l'introduction d'une cuiller à projection, un peu d'acide sulfurique concentré du commerce en quantité suffisante pour couvrir le fond du flacon à la hauteur
News, 3 mai 1889.) L'acide nitrique, lorsqu'il est à l'état de gaz, devient un admirable sujet d'expériences pour les cours. Un grand nombre d'expériences avec l'acide sous la forme liquide sont citées dans les ouvrages de Heumann (1) et d'autres sur la chimie expérimentale mais je n'ai pu parvenir à trouver une description des expériences qui suivent et qui ont été faites avec l'acide gazeux. On peut remplir un flacon avec le gaz d'acide nitrique en y mettant un peu d'acide pur et concentré, puis faisant bouillir. Cependant cette opération prend un peu de temps et n'est pas toujours satisfaisante, parce que le flacon est d'abord empli d'un brouillard; la meilleure méthode est de verser dans le flacon, de quart à large ouverture, assez pour permettre l'introduction d'une cuiller à projection, un peu d'acide sulfurique concentré du commerce en quantité suffisante pour couvrir le fond du flacon à la hauteur d'un demi-pouce à peu près et d'ajouter dix ou douze grammes de nitrate de potassium. Le sel de potassium est meilleur que celui de sodium parce qu'il est moins exposé à contenir des nitrites, qui colorient le gaz par la mise en liberté de N2O3. Le nitrate doit être ajouté sous la forme de cristaux d'à peu près un quart de pouce en côté. Si on l'ajoutait en poussière, la masse se concrétiserait et exigerait une série de fortes secousses pour être désagrégée. La disposition en grains grossiers sert admirablement, et par le chauffage du mélange on met l'acide à l'état gazeux promptement et régulièrement. On suspend le flacon librement sur un support et on lui applique à nu une flamme peu étendue. Le gaz acide nitrique se dégage en grande proportion et chasse l'air du même coup. Cette opération est à faire sous une hotte, quoiqu'en produisant le chauffage avec soin il soit possible et facile de remplir le flacon et même de ne pas laisser échapper assez de gaz pour causer des désagréments. Si le remplissage est fait sous une hotte, le flacon et son support peuvent être mis au moment du besoin sur la table du cours;
sous la forme de cristaux d'à peu près un quart de pouce en côté. Si on l'ajoutait en poussière, la masse se concrétiserait et exigerait une série de fortes secousses pour être désagrégée. La disposition en grains grossiers sert admirablement, et par le chauffage du mélange on met l'acide à l'état gazeux promptement et régulièrement. On suspend le flacon librement sur un support et on lui applique à nu une flamme peu étendue. Le gaz acide nitrique se dégage en grande proportion et chasse l'air du même coup. Cette opération est à faire sous une hotte, quoiqu'en produisant le chauffage avec soin il soit possible et facile de remplir le flacon et même de ne pas laisser échapper assez de gaz pour causer des désagréments. Si le remplissage est fait sous une hotte, le flacon et son support peuvent être mis au moment du besoin sur la table du cours; on entretient sous le flacon une chaleur suffisante pour empêcher la condensation du gaz. La solution d'acide sulfurique et bisulfate au fond du flacon est pratiquement invisible et ne gêne d'aucune manière l'exécution des expériences. L'acide nitrique agit dans toutes ces expériences, excepté la dernière, comme agent d'oxydation, savoir: Il sert, par conséquent, comme source d'oxygène et sa réduction est indiquée par la formation du corps rouge N2O2. La couleur foncée de ce gaz rend quelques-unes des expériences très frappantes. En fait, plusieurs d'entre elles sont dignes d'être présentées dans le développement régulier d'un cours. La température du gaz nitrique varie entre 90° et 100°. Pour donner aux phénomènes tout leur relief, les expériences peuvent être faites dans une salle en partie obscure qui, tout en permettant d'observer les détails des expériences, fait paraître les combustions avec tout leur éclat. Bougie. Une bougie allumée continue de brûler, en produisant une flamme brillante entourée d'un halo pâle mais large. Le peroxyde N2O4, dans cette expérience comme dans toutes les autres, forme d'abord le halo tout autour de la flamme et finit ordinairement par emplir le flacon. Ce phénomène se produisant dans toutes les expériences, il n'en sera plus parlé pour les
sert, par conséquent, comme source d'oxygène et sa réduction est indiquée par la formation du corps rouge N2O2. La couleur foncée de ce gaz rend quelques-unes des expériences très frappantes. En fait, plusieurs d'entre elles sont dignes d'être présentées dans le développement régulier d'un cours. La température du gaz nitrique varie entre 90° et 100°. Pour donner aux phénomènes tout leur relief, les expériences peuvent être faites dans une salle en partie obscure qui, tout en permettant d'observer les détails des expériences, fait paraître les combustions avec tout leur éclat. Bougie. Une bougie allumée continue de brûler, en produisant une flamme brillante entourée d'un halo pâle mais large. Le peroxyde N2O4, dans cette expérience comme dans toutes les autres, forme d'abord le halo tout autour de la flamme et finit ordinairement par emplir le flacon. Ce phénomène se produisant dans toutes les expériences, il n'en sera plus parlé pour les autres. En raison de la chaleur du gaz, la bougie fond rapidement. La substance tombant goutte à goutte dans le mélange des acides sulfurique et nitrique ne tarde pas à produire une action au fond du flacon. L'expérience doit être arrêtée avant que cette action commence. Bois. Un éclat de bois enflammé (le mieux est de le suspendre à un fil de fer) brûle avec une grande énergie; les étincelles brûlent dans la flamme comme dans l'oxygène. Charbon. Il brûle avec éclat. Si l'on fait usage de charbon de liège, les scintillations dans le gaz rouge produisent un effet d'une beauté extraordinaire. Ressort de montre en acier. Le ressort ne doit pas avoir plus d'un millimètre et demi de large et doit être trempé. En entourant l'extrémité avec un fil soufre, l'allumant et le plongeant rapidement dans le gaz, l'acier s'enflamme bientôt et continue de brûler avec éclat, mais sans différence bien sensible de sa combustion dans l'oxygène. En ce cas, il est bon de mettre dans le flacon une couche de sable, d'un demi-pouce d'épaisseur, pour prévenir la fracture du fond par la chute des gouttes d'oxyde de fer fondu. Le phosphore brûle avec une lumière blanche d'une grande
bois enflammé (le mieux est de le suspendre à un fil de fer) brûle avec une grande énergie; les étincelles brûlent dans la flamme comme dans l'oxygène. Charbon. Il brûle avec éclat. Si l'on fait usage de charbon de liège, les scintillations dans le gaz rouge produisent un effet d'une beauté extraordinaire. Ressort de montre en acier. Le ressort ne doit pas avoir plus d'un millimètre et demi de large et doit être trempé. En entourant l'extrémité avec un fil soufre, l'allumant et le plongeant rapidement dans le gaz, l'acier s'enflamme bientôt et continue de brûler avec éclat, mais sans différence bien sensible de sa combustion dans l'oxygène. En ce cas, il est bon de mettre dans le flacon une couche de sable, d'un demi-pouce d'épaisseur, pour prévenir la fracture du fond par la chute des gouttes d'oxyde de fer fondu. Le phosphore brûle avec une lumière blanche d'une grande intensité comme dans l'oxygène. Il ne tarde pas à se volatiliser et emplir tout le flacon de sa flamme. Ici encore, la coloration de la lumière par le peroxyde rouge AzO2 produit un effet tout spécial. Le sodium prend feu sans chauffage préliminaire et brûle avec une très vive lumière jaune. Il convient d'employer un petit fragment et une capsule profonde pour éviter toute chance de chute du sodium fondu dans l'acide sulfurique, une telle circonstance étant dangereuse. Le magnésium enflammé d'abord brûle avec sa lumière blanche caractéristique. Le cuivre, le zinc et l'antimoine n'ont pas pu être mis en combustion. Gaz d'éclairage. Une flamme de gaz, sortant d'un tube de verre, introduite dans le gaz nitrique, continue de brûler avec un centre blanc brillant, entouré d'un large halo rouge. En commençant, la flamme devient musicale, puis elle dégénère en une série d'explosions faibles et rapides et enfin elle s'éteint. Le ton varie suivant la grandeur de la flamme. Après la formation d'une certaine quantité de peroxyde AzO2, la flamme ne s'éteint pas, mais le ton musical ne tarde pas à disparaître. Le sulfure d'hydrogène brûle avec une flamme jaune brillante. Le flacon s'emplit de vapeurs épaisses, probablement un nuage
jaune. Il convient d'employer un petit fragment et une capsule profonde pour éviter toute chance de chute du sodium fondu dans l'acide sulfurique, une telle circonstance étant dangereuse. Le magnésium enflammé d'abord brûle avec sa lumière blanche caractéristique. Le cuivre, le zinc et l'antimoine n'ont pas pu être mis en combustion. Gaz d'éclairage. Une flamme de gaz, sortant d'un tube de verre, introduite dans le gaz nitrique, continue de brûler avec un centre blanc brillant, entouré d'un large halo rouge. En commençant, la flamme devient musicale, puis elle dégénère en une série d'explosions faibles et rapides et enfin elle s'éteint. Le ton varie suivant la grandeur de la flamme. Après la formation d'une certaine quantité de peroxyde AzO2, la flamme ne s'éteint pas, mais le ton musical ne tarde pas à disparaître. Le sulfure d'hydrogène brûle avec une flamme jaune brillante. Le flacon s'emplit de vapeurs épaisses, probablement un nuage de cristaux résultant de l'action du dioxyde de soufre et de l'eau (formée par la combustion du sulfure d'hydrogène) sur le tétroxyde d'hydrogène. L'hydrogène brûle avec une flamme blanche éclatante semblable à celle du gaz d'éclairage dont on vient de parler. Elle ne devient pas musicale. Caoutchouc. Un morceau de tube en caoutchouc noir introduit dans une cuiller à déflagration ne tarde pas à fondre et dégage du gaz qui s'allume et brûle avec une flamme large à noyau brillant entouré d'un halo pâle. Si l'on a enflammé le caoutchouc dans l'air, il brûle avec une flamme blanche fumeuse. Lorsqu'on l'introduce allumé dans le gaz nitrique, la flamme perd entièrement sa luminosité et devient ce que nous venons de dire. La térébenthine bout violemment et émet des fumées blanches qui ne tardent pas à s'enflammer avec une faible explosion puis brûlent avec une flamme lumineuse. Le disulfure de carbone ne prend pas feu spontanément mais, lorsque après l'avoir enflammé on l'introduit dans le gaz nitrique, il continue de brûler avec vivacité. Il se réduit promptement en vapeurs et remplit le flacon de flammes entièrement. Le benzène ne s'enflamme pas spontanément, mais lorsqu'on l'introduit enflammé il brûle doucement avec une flamme
tube en caoutchouc noir introduit dans une cuiller à déflagration ne tarde pas à fondre et dégage du gaz qui s'allume et brûle avec une flamme large à noyau brillant entouré d'un halo pâle. Si l'on a enflammé le caoutchouc dans l'air, il brûle avec une flamme blanche fumeuse. Lorsqu'on l'introduce allumé dans le gaz nitrique, la flamme perd entièrement sa luminosité et devient ce que nous venons de dire. La térébenthine bout violemment et émet des fumées blanches qui ne tardent pas à s'enflammer avec une faible explosion puis brûlent avec une flamme lumineuse. Le disulfure de carbone ne prend pas feu spontanément mais, lorsque après l'avoir enflammé on l'introduit dans le gaz nitrique, il continue de brûler avec vivacité. Il se réduit promptement en vapeurs et remplit le flacon de flammes entièrement. Le benzène ne s'enflamme pas spontanément, mais lorsqu'on l'introduit enflammé il brûle doucement avec une flamme blanche. Vétiver s'évapore et réduit l'acide nitrique gazeux en tétroxyde AzO2. Lorsqu'on l'introduit préalablement enflammé, il se volatilise promptement et remplit de flammes tout le flacon. Gaz acide hydrochlorique. Un courant de ce gaz sortant d'un tube recourbé ne produit pas de réaction et ne s'enflamme aucunement en portant une flamme au point de rencontre des deux gaz. Même en chauffant le tube au travers duquel le gaz hydrochlorique est amené, les deux corps n'entreprennent point en décomposition. Le gaz acide hydrobromique ne peut être mis non plus en réaction cependant il se présente un commencement de décomposition. Le gaz acide hydriodique ne peut être amené à s'enflammer. Cependant, en le faisant arriver dans le gaz nitrique, il se produit une décomposition et mise en liberté d'iode. C'est une opération difficile de régulariser le dégagement d'acide hydriodique et c'est probablement la cause de mes tâtonnements, la pression ne cessant d'être irrégulière. Hoffmann a montré que l'acide nitrique fumant, tombant goutte à goutte dans une atmosphère d'acide hydriodique, produit une grande flamme rouge et un dépôt de cristaux d'iode. Je ferai de nouveaux essais d'inflammation du gaz en employant une forme d'appareil différente. Ammoniaque. – Cette expérience demande un peu de
flamme au point de rencontre des deux gaz. Même en chauffant le tube au travers duquel le gaz hydrochlorique est amené, les deux corps n'entreprennent point en décomposition. Le gaz acide hydrobromique ne peut être mis non plus en réaction cependant il se présente un commencement de décomposition. Le gaz acide hydriodique ne peut être amené à s'enflammer. Cependant, en le faisant arriver dans le gaz nitrique, il se produit une décomposition et mise en liberté d'iode. C'est une opération difficile de régulariser le dégagement d'acide hydriodique et c'est probablement la cause de mes tâtonnements, la pression ne cessant d'être irrégulière. Hoffmann a montré que l'acide nitrique fumant, tombant goutte à goutte dans une atmosphère d'acide hydriodique, produit une grande flamme rouge et un dépôt de cristaux d'iode. Je ferai de nouveaux essais d'inflammation du gaz en employant une forme d'appareil différente. Ammoniaque. – Cette expérience demande un peu de précaution, mais elle n'est pas difficile. On fait dégager l'ammoniaque d'un flacon de six onces en chauffant un mélange de chlorure d'ammonium, de chaux éteinte et d'eau. Le flacon est attaché à un support et chauffé par une petite flamme. Le robinet de ce brûleur doit être accessible sans quitter l'expérience, parce qu'il sert à diriger le dégagement du gaz ammoniaque. Le succès de l'expérience dépend de l'introduction d'un jet bien proportionné du gaz ammoniaque. Ce gaz est introduit dans le gaz nitrique au moyen d'un tube en verre dont l'extrémité est recourbée; d'ailleurs, il est lié au flacon de dégagement par un tube en caoutchouc suffisamment long. L'orifice du tube ne doit pas être moindre d'un huitième de pouce de diamètre; un plus petit orifice s'obstrue rapidement et se bouche. Le bec du tube doit être d'environ six pouces de long, de manière à préserver le tube en caoutchouc de toute attaque par le gaz acide nitrique échappé du flacon. Le tube est saisi par une paire de pinces et abaissé dans l'ouverture du flacon. Au moment même du mélange des gaz, il se produit un nuage épais de nitrate d'ammoniaque. Lorsque le bec est arrivé près de l'embouchure
l'expérience, parce qu'il sert à diriger le dégagement du gaz ammoniaque. Le succès de l'expérience dépend de l'introduction d'un jet bien proportionné du gaz ammoniaque. Ce gaz est introduit dans le gaz nitrique au moyen d'un tube en verre dont l'extrémité est recourbée; d'ailleurs, il est lié au flacon de dégagement par un tube en caoutchouc suffisamment long. L'orifice du tube ne doit pas être moindre d'un huitième de pouce de diamètre; un plus petit orifice s'obstrue rapidement et se bouche. Le bec du tube doit être d'environ six pouces de long, de manière à préserver le tube en caoutchouc de toute attaque par le gaz acide nitrique échappé du flacon. Le tube est saisi par une paire de pinces et abaissé dans l'ouverture du flacon. Au moment même du mélange des gaz, il se produit un nuage épais de nitrate d'ammoniaque. Lorsque le bec est arrivé près de l'embouchure du flacon, à son niveau, on peut l'enflammer au moyen d'un rat de cave et enfoncer en même temps le bec jusqu'au centre du flacon. Si ce bec est de la grandeur voulue et si la pression n'est ni trop grande ni trop petite, l'ammoniaque s'enflamme aisément et, en l'enfonçant dans le flacon, continue de brûler avec une belle flamme jaune. Lorsque le tube est en position et la combustion régulière, on peut agrandir considérablement la flamme en augmentant la chaleur sous le ballon producteur d'ammoniaque. Le dégagement doit être régulier, et pour cela la flamme sous ce ballon doit être protégée contre les courants d'air. La flamme dans cette action est toute spéciale, elle consiste en un centre jaune avec enveloppe d'un jaune verdâtre dans une autre enveloppe d'un rouge carmin. À mesure de l'épaississement du peroxyde AzO4, la flamme devient extraordinairement agréable. Les produits de la combustion sont probablement des oxydes d'azote, peut-être de l'azote libre, ce que je n'ai pourtant pu réussir à constater. C'est une expérience plus frappante que la combustion de l'ammoniaque dans un courant d'oxygène. Cette expérience peut être exécutée dans un grand ballon d'oxygène. Pour cela, il est bon de munir le flacon
dans le flacon, continue de brûler avec une belle flamme jaune. Lorsque le tube est en position et la combustion régulière, on peut agrandir considérablement la flamme en augmentant la chaleur sous le ballon producteur d'ammoniaque. Le dégagement doit être régulier, et pour cela la flamme sous ce ballon doit être protégée contre les courants d'air. La flamme dans cette action est toute spéciale, elle consiste en un centre jaune avec enveloppe d'un jaune verdâtre dans une autre enveloppe d'un rouge carmin. À mesure de l'épaississement du peroxyde AzO4, la flamme devient extraordinairement agréable. Les produits de la combustion sont probablement des oxydes d'azote, peut-être de l'azote libre, ce que je n'ai pourtant pu réussir à constater. C'est une expérience plus frappante que la combustion de l'ammoniaque dans un courant d'oxygène. Cette expérience peut être exécutée dans un grand ballon d'oxygène. Pour cela, il est bon de munir le flacon d'où l'on fait dégager l'ammoniaque d'un tube de sûreté contenant de la solution d'ammoniaque pour indiquer la pression. De cette manière ou par l'emploi d'un bec large et en maniant soigneusement une pince sur le tube de dégagement en caoutchouc, on peut facilement obtenir une large flamme. Oxyde nitrique. Un jet d'oxyde nitrique AzO4 introduit dans le gaz acide nitrique réagit sur lui, le mélange passe au rouge sur-le-champ. Probablement le produit de cette réaction est l'acide nitreux. Oxyde nitreux. Un jet d'oxyde nitreux humide préparé en chauffant le nitrate d'ammonium refuse de s'enflammer dans le gaz acide nitrique. Par suite, j'ai été surpris d'observer la formation de nuages blancs, denses, et dont l'examen m'a fait savoir leur nature de nitrate d'ammonium. La réaction est ainsi la synthèse du nitrate d'ammonium. La molécule d'acide nitrique qui apparaît dans les deux membres de l'équation n'est pas un exemple de tautologie chimique, mais se trouve commandée parce que le résidu AzO qui se montre dans la nouvelle molécule de AzH4AzO3 est dérivé, non de 2 H2O et ASO, mais de HAzO3; car l'eau et l'oxyde nitreux ne s'unissent pas à une chaleur modérée. Si j'interprète correctement le mécanisme de cette réaction, elle