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soude. La quantité de lessive doit être suffisante pour baigner la charge métallique. On chauffe le contenu, soit à l'aide d'un serpentin ou d'une double enveloppe à vapeur et lorsque le manomètre marque 1 à 2 kilogrammes de pression, on cesse de chauffer et on injecte de l'air comprimé au moyen d'une pompe jusqu'à 4 à 5 kilogrammes au manomètre. À ce moment on ouvre la communication entre ce premier appareil et son similaire, de manière que la lessive chaude passe du premier dans le second où elle arrive à la partie supérieure, arrosant et baignant le métal, tandis que, dans l'appareil en vidange, les surfaces du métal oxydables imprégnées de lessive caustique sont en contact avec l'air comprimé et chaud. Pour éviter le refroidissement de la liqueur caustique, on la fait passer dans un réchauffeur qui maintient sa température entre 130°-140°. Après avoir laissé s'échapper à l'air libre l'azote qui s'amasse dans les récipients, on répète la même série d'opérations en sens inverse, jusqu'à ce que le métal soit complètement oxydé et dissous à l'état de sel alcalin dans la lessive employée. Brevet N° 3685. Inscrit le 21 janvier 1889. Exposé le 2 mai 1889. Procédé pour utiliser les résidus chromés de la fabrication des chromates. Par W.-J.-A. DONALD, à Castle-Yorkshire (Angleterre). Objet du brevet Procédé pour utiliser les résidus calcaires chromés de la fabrication des chromates en les calcinant ou grillant et employant à l'attaque du minerai en remplacement d'une partie de chaux fraîche. Description Dans la fusion chromique, la chaux vive, employée concurremment avec les carbonates de potassium ou de sodium, se retrouve après la lixiviation, à l'état de carbonate calcaire. Ce résidu contient 40 à 50 pour 100 d'eau et une quantité de chrome variable mais toujours assez sensible. Notre procédé a pour but d'utiliser à nouveau cette chaux en la caustifiant et de retrouver le chrome jusqu'ici perdu avec ces résidus. Il suffit pour cela de sécher les résidus, de les chauffer à une température convenable, pour caustifier le carbonate de chaux et de se servir du produit pour remplacer dans la fusion une quantité
résidus chromés de la fabrication des chromates. Par W.-J.-A. DONALD, à Castle-Yorkshire (Angleterre). Objet du brevet Procédé pour utiliser les résidus calcaires chromés de la fabrication des chromates en les calcinant ou grillant et employant à l'attaque du minerai en remplacement d'une partie de chaux fraîche. Description Dans la fusion chromique, la chaux vive, employée concurremment avec les carbonates de potassium ou de sodium, se retrouve après la lixiviation, à l'état de carbonate calcaire. Ce résidu contient 40 à 50 pour 100 d'eau et une quantité de chrome variable mais toujours assez sensible. Notre procédé a pour but d'utiliser à nouveau cette chaux en la caustifiant et de retrouver le chrome jusqu'ici perdu avec ces résidus. Il suffit pour cela de sécher les résidus, de les chauffer à une température convenable, pour caustifier le carbonate de chaux et de se servir du produit pour remplacer dans la fusion une quantité correspondante de chaux caustique fraîche. Brevet N° 2785. Inscrit le 31 décembre 1888. Exposé le 4 avril 1889. Procédé pour enlever l'étain des résidus de fer-blanc. Par Eugène Caeset, à Bruxelles. Objets du brevet 1° L'emploi comme solvant d'une liqueur de polysulfures alcalins additionnée de chlorure d'ammonium. 2° La liqueur ci-dessus employée à dissoudre l'étain des débris de fer-blanc fournit, lorsqu'on la traite par l'acide chlorhydrique, du sulfure d'étain pur. Description La solution de polysulfure alcalin se prépare en faisant bouillir une solution de sulfure de sodium avec un léger excès de soufre. On la concentre dans un double fond à vapeur jusqu'à 30° Baumé, puis on la fait agir à 50°-60° centigrades sur les débris de fer-blanc, après y avoir ajouté un certain pourcentage de sel ammoniac. Les rognures sont contenues dans des paniers en fil de fer, disposés à la file sur une chaîne sans fin, de manière à pouvoir être alternativement plongés et retirés. Après 3 à 4 minutes de bain, tout l'étain est dissous, tandis que le fer n'est pas attaqué ou que le peu de sulfure de fer formé aux dépens de la rouille reste insoluble et se dépose dans le bain. De même le
ci-dessus employée à dissoudre l'étain des débris de fer-blanc fournit, lorsqu'on la traite par l'acide chlorhydrique, du sulfure d'étain pur. Description La solution de polysulfure alcalin se prépare en faisant bouillir une solution de sulfure de sodium avec un léger excès de soufre. On la concentre dans un double fond à vapeur jusqu'à 30° Baumé, puis on la fait agir à 50°-60° centigrades sur les débris de fer-blanc, après y avoir ajouté un certain pourcentage de sel ammoniac. Les rognures sont contenues dans des paniers en fil de fer, disposés à la file sur une chaîne sans fin, de manière à pouvoir être alternativement plongés et retirés. Après 3 à 4 minutes de bain, tout l'étain est dissous, tandis que le fer n'est pas attaqué ou que le peu de sulfure de fer formé aux dépens de la rouille reste insoluble et se dépose dans le bain. De même le plomb, qui ne manque dans aucun étamage, se trouve insolubilisé à l'état de sulfure. L'étain forme avec le sulfure alcalin un sulfostannate très soluble. Lorsque la liqueur en est saturée, on la tire au clair après un temps de repos et on la traite par l'acide chlorhydrique qui déplace du sulfure d'étain pur mélangé d'un peu de soufre. On en prépare soit l'étain métallique, soit un de ses sels par les procédés connus. Quant aux débris de fer désétamés, on les lave pour les porter au haut fourneau. Brevet N° 2327. Inscrit le 4 décembre 1888. Exposé le 11 avril 1889. Procédé de préparation de l'eau oxygénée. Par le docteur TRAUBE, à Breslau. Objet du brevet Procédé pour préparer l'eau oxygénée par l'action de l'eau et de l'air sur l'amalgame de zinc ou de cadmium, en présence de baryte, de strontiane ou de chaux. Les peroxydes alcalins terreux qui se forment dans ces conditions servent à préparer l'eau oxygénée par les réactions connues. Description En agitant de l'amalgame de zinc avec de l'eau et de l'air, il se forme à côté de l'hydrate d'oxyde de zinc, une petite proportion d'eau oxygénée qui ne paraît pas dépasser, même dans les meilleures
sulfure d'étain pur mélangé d'un peu de soufre. On en prépare soit l'étain métallique, soit un de ses sels par les procédés connus. Quant aux débris de fer désétamés, on les lave pour les porter au haut fourneau. Brevet N° 2327. Inscrit le 4 décembre 1888. Exposé le 11 avril 1889. Procédé de préparation de l'eau oxygénée. Par le docteur TRAUBE, à Breslau. Objet du brevet Procédé pour préparer l'eau oxygénée par l'action de l'eau et de l'air sur l'amalgame de zinc ou de cadmium, en présence de baryte, de strontiane ou de chaux. Les peroxydes alcalins terreux qui se forment dans ces conditions servent à préparer l'eau oxygénée par les réactions connues. Description En agitant de l'amalgame de zinc avec de l'eau et de l'air, il se forme à côté de l'hydrate d'oxyde de zinc, une petite proportion d'eau oxygénée qui ne paraît pas dépasser, même dans les meilleures conditions, 1/45. 000 environ de la liqueur. Le peroxyde d'hydrogène apparaît dans cette réaction comme produit intermédiaire, formé en vertu de l'équation Si donc on retrouve fort peu d'eau oxygénée, c'est parce qu'au fur et à mesure de sa formation elle agit sur l'amalgame de zinc et se détruit. Cette manière de voir est entièrement justifiée par l'expérience suivante : Que l'on ajoute à l'eau une terre alcaline, baryte, strontiane ou chaux, l'eau oxygénée formée, au lieu de réagir ultérieurement sur l'amalgame de zinc, agit sur la terre alcaline, engendrant un peroxyde insoluble ; au lieu de l'équation ci-dessus, il vient : Pour 1 atome de zinc employé, il se forme à peu près une molécule de peroxyde alcalino-terreux. La réaction marche plus vite lorsqu'on ajoute une trace de potasse caustique. Pratiquement on opère comme suit : On agite de l'amalgame de zinc liquide avec un lait de chaux en injectant de l'air dans la liqueur. L'amalgame doit contenir au plus 1 partie de zinc ou de cadmium, pour 1000 parties de mercure. Au lieu d'employer l'amalgame tout formé, on peut ajouter le zinc ou le cadmium au mercure pendant l'oxidation, par petites portions à la fois. Lorsque le zinc
manière de voir est entièrement justifiée par l'expérience suivante : Que l'on ajoute à l'eau une terre alcaline, baryte, strontiane ou chaux, l'eau oxygénée formée, au lieu de réagir ultérieurement sur l'amalgame de zinc, agit sur la terre alcaline, engendrant un peroxyde insoluble ; au lieu de l'équation ci-dessus, il vient : Pour 1 atome de zinc employé, il se forme à peu près une molécule de peroxyde alcalino-terreux. La réaction marche plus vite lorsqu'on ajoute une trace de potasse caustique. Pratiquement on opère comme suit : On agite de l'amalgame de zinc liquide avec un lait de chaux en injectant de l'air dans la liqueur. L'amalgame doit contenir au plus 1 partie de zinc ou de cadmium, pour 1000 parties de mercure. Au lieu d'employer l'amalgame tout formé, on peut ajouter le zinc ou le cadmium au mercure pendant l'oxidation, par petites portions à la fois. Lorsque le zinc est entièrement attaqué, on décante et on lave le précipité d'oxyde de zinc calcaire et de peroxyde de calcium pour le traiter par un acide formant avec ces métaux des sels insolubles. L'eau oxygénée formée est enrichie et purifiée par les moyens connus. Il est préférable d'employer un lait de chaux plutôt que l'eau de chaux, parce que l'eau oxygénée formée par l'attaque du zinc est plus rapidement immobilisée à l'état de peroxyde stable. MATIÈRES PREMIÈRES POUR LA FABRICATION DES COULEURS ET AUTRES PRODUITS ORGANIQUES. Brevet F n° 4065. Inscrit le 23 mars 1889. Exposé le 29 avril 1889. Procédé pour préparer l'oxyde de diamidodiphényle. Par la Société Farbenfabrik, anciennement Fhield. Bayer et C°, à Elberfeld. Objet du brevet Procédé de préparation de l'oxyde de diamidodiphényle, consistant à chauffer à 230°-300° centigrades, en vase clos ou ouvert, l'acide orthobenzidinedisulfonique avec de l'alcali caustique. Description On chauffe en autoclave, pendant 6 à 8 heures, à 230°-300° Ortho.benzidinedisulfonate de sodium. 5 kilogrammes. Soude caustique à 40° Baume ÏC – la pression atteint 36 atmosphères. Le produit, l'oxyde de diamidodiphénylène, se trouve en majeure partie, après refroidissement, à l'état de croûte cristalline que l'on sépare. La partie dissoute est isolée par neutralisation de
chaux plutôt que l'eau de chaux, parce que l'eau oxygénée formée par l'attaque du zinc est plus rapidement immobilisée à l'état de peroxyde stable. MATIÈRES PREMIÈRES POUR LA FABRICATION DES COULEURS ET AUTRES PRODUITS ORGANIQUES. Brevet F n° 4065. Inscrit le 23 mars 1889. Exposé le 29 avril 1889. Procédé pour préparer l'oxyde de diamidodiphényle. Par la Société Farbenfabrik, anciennement Fhield. Bayer et C°, à Elberfeld. Objet du brevet Procédé de préparation de l'oxyde de diamidodiphényle, consistant à chauffer à 230°-300° centigrades, en vase clos ou ouvert, l'acide orthobenzidinedisulfonique avec de l'alcali caustique. Description On chauffe en autoclave, pendant 6 à 8 heures, à 230°-300° Ortho.benzidinedisulfonate de sodium. 5 kilogrammes. Soude caustique à 40° Baume ÏC – la pression atteint 36 atmosphères. Le produit, l'oxyde de diamidodiphénylène, se trouve en majeure partie, après refroidissement, à l'état de croûte cristalline que l'on sépare. La partie dissoute est isolée par neutralisation de la lessive alcaline étendue au moyen d'acide chlorhydrique. Pour purifier l'oxyde, on le transforme en sel chlorhydrique que l'on précipite de sa solution aqueuse par le sel. La base cristallise de l'eau bouillante en aiguilles blanches fondant à 100°-152°, aisément solubles dans les solvants neutres. Son chlorhydrate est bien soluble dans l'eau ; son sulfate l'est peu. Son tétrazodérivé est bien soluble et engendre, par combinaison avec les amines ou les phénols et leurs acides sulfoniques ou carboniques, des pigments très intéressants. Brevet F n° 3648. Inscrit le 8 mai 1888. Exposé le 20 avril 1889. Procédé de préparation d'une nouvelle thioparatoluidine et acides sulfoniques dérivés. Par la Société Farbenfabrik, anciennement Fhield. BAYER et C°, à Elberfeld. Objets du brevet 1° Nouvelle base soufrée dérivée de la paratoluidine obtenue en faisant agir 2 molécules ou plus de soufre sur 2 molécules de paratoluidine à une température supérieure à 180° centigrades. 2° Nouvel acide sulfonique dérivé de la thioparatoluidine préparée suivant le § 1, caractérisé par la teinture jaune qu'il produit sur le coton mordancé, en bain alcalin, obtenu au moyen de l'acide sulfurique fumant ou d'agents de sulfoconjugaison analogues. Description Dans 10 kilogrammes de paratoluidine fondue, on incorpore de 6
dans l'eau ; son sulfate l'est peu. Son tétrazodérivé est bien soluble et engendre, par combinaison avec les amines ou les phénols et leurs acides sulfoniques ou carboniques, des pigments très intéressants. Brevet F n° 3648. Inscrit le 8 mai 1888. Exposé le 20 avril 1889. Procédé de préparation d'une nouvelle thioparatoluidine et acides sulfoniques dérivés. Par la Société Farbenfabrik, anciennement Fhield. BAYER et C°, à Elberfeld. Objets du brevet 1° Nouvelle base soufrée dérivée de la paratoluidine obtenue en faisant agir 2 molécules ou plus de soufre sur 2 molécules de paratoluidine à une température supérieure à 180° centigrades. 2° Nouvel acide sulfonique dérivé de la thioparatoluidine préparée suivant le § 1, caractérisé par la teinture jaune qu'il produit sur le coton mordancé, en bain alcalin, obtenu au moyen de l'acide sulfurique fumant ou d'agents de sulfoconjugaison analogues. Description Dans 10 kilogrammes de paratoluidine fondue, on incorpore de 6 à 7 kilogrammes de soufre et l'on chauffe au bain d'huile à 200°-220°. Il se dégage beaucoup d'hydrogène sulfuré et l'on achève la réaction en chauffant à 230° jusqu'à cessation de dégagement gazeux. Le produit de la fusion coloré en brun-jaune foncé est coulé sur des plaques de tôle et pulvérisé. Il contient la nouvelle paratoluidine caractérisée par son acide sulfonique qui teint le coton non mordancé et 20 à 30 pour 100 d'autres produits parmi lesquels la thioparatoluidine connue de Dahl, etc. Pour éliminer ces produits étrangers, on extrait la masse par l'alcool ou l'acide chlorhydrique concentré et bouillant, qui laisse comme résidu la nouvelle thioparatoluidine. Pour sulfoconjuguer, on dissout 10 kilogrammes du produit soufré (purifié ou brut) dans 30 kilogrammes d'acide sulfurique monohydraté et l'on chauffe doucement jusqu'à dissolution. Dans la liqueur refroidie, on verse, par petites portions, de l'acide sulfurique fumant à 40 pour 100 d'anhydride, jusqu'à ce qu'un échantillon se dissolve en vert-jaune dans l'eau alcaline. On peut aussi attaquer directement par l'acide fumant. Lorsque la sulfoconjugaison est achevée, on verse sur glace, on sépare par le filtre l'acide sulfonique insoluble, lave et séche. On ajoute à la poudre une quantité équivalente de soude calcinée. Brevet
pulvérisé. Il contient la nouvelle paratoluidine caractérisée par son acide sulfonique qui teint le coton non mordancé et 20 à 30 pour 100 d'autres produits parmi lesquels la thioparatoluidine connue de Dahl, etc. Pour éliminer ces produits étrangers, on extrait la masse par l'alcool ou l'acide chlorhydrique concentré et bouillant, qui laisse comme résidu la nouvelle thioparatoluidine. Pour sulfoconjuguer, on dissout 10 kilogrammes du produit soufré (purifié ou brut) dans 30 kilogrammes d'acide sulfurique monohydraté et l'on chauffe doucement jusqu'à dissolution. Dans la liqueur refroidie, on verse, par petites portions, de l'acide sulfurique fumant à 40 pour 100 d'anhydride, jusqu'à ce qu'un échantillon se dissolve en vert-jaune dans l'eau alcaline. On peut aussi attaquer directement par l'acide fumant. Lorsque la sulfoconjugaison est achevée, on verse sur glace, on sépare par le filtre l'acide sulfonique insoluble, lave et séche. On ajoute à la poudre une quantité équivalente de soude calcinée. Brevet F n° 3961. Inscrit le 28 janvier 1889. Exposé le 20 mai 1889. Préparation d'éthers formyle-para-amidophénoliques. Par la Société Farbenfabrik, anciennement Fhield. Bayer et C°, à Elberfeld. Objet du brevet Procédé pour préparer l'éther formyle-para-amidophénoléthylique (ou méthylique) consistant à chauffer à sec le chlorhydrate de l'éther para-amidophénoléthylique (ou méthylique) avec du formiate de sodium, avec ou sans le concours d'acide ou d'un éther formique. Description On chauffe au réfrigérant ascendant Chlorhydrate de para-amidophényl-éthylique 50 kilogrammes. Formiate de sodium sec. 20 Acide formique concentré. 5 Pour isoler et purifier le produit formé, on extrait le produit à plusieurs reprises par l'eau bouillante; on réunit les liqueurs filtrées. Par le refroidissement, l'éther formyle para-amidophényl-éthylique se sépare en feuillets blancs, brillants, inodores et sans saveur. Ce composé fond à 69°. Le composé correspondant fond à 81°. Ces mêmes éthers s'obtiennent en chauffant les éthers phénoliques (non leurs chlorhydrates) avec 3 fois leur poids d'acide formique ou d'un formiate alcoolique. Brevet A n° 219. Inscrit le 12 février 1889. Exposé le 20 mai 1889. Procédé pour préparer l'a-amidonaphtol à l'aide de l'acide naphtalidine sulfonique. Par ACTIENGESELLSCHAFT FÜR ANILINFABRIKATION, à Berlin. Objet du brevet Procédé pour préparer a-amidonaphtol, en chauffant l'acide a-naphtylamine sulfonique (acide naphtalidine
du formiate de sodium, avec ou sans le concours d'acide ou d'un éther formique. Description On chauffe au réfrigérant ascendant Chlorhydrate de para-amidophényl-éthylique 50 kilogrammes. Formiate de sodium sec. 20 Acide formique concentré. 5 Pour isoler et purifier le produit formé, on extrait le produit à plusieurs reprises par l'eau bouillante; on réunit les liqueurs filtrées. Par le refroidissement, l'éther formyle para-amidophényl-éthylique se sépare en feuillets blancs, brillants, inodores et sans saveur. Ce composé fond à 69°. Le composé correspondant fond à 81°. Ces mêmes éthers s'obtiennent en chauffant les éthers phénoliques (non leurs chlorhydrates) avec 3 fois leur poids d'acide formique ou d'un formiate alcoolique. Brevet A n° 219. Inscrit le 12 février 1889. Exposé le 20 mai 1889. Procédé pour préparer l'a-amidonaphtol à l'aide de l'acide naphtalidine sulfonique. Par ACTIENGESELLSCHAFT FÜR ANILINFABRIKATION, à Berlin. Objet du brevet Procédé pour préparer a-amidonaphtol, en chauffant l'acide a-naphtylamine sulfonique (acide naphtalidine sulfonique de Laurent) avec des alcalis. Description Dans un autoclave on chauffe pendant 8 à 10 heures à 240°-250°. Naphtalidinesulfonate de sodium. 6 kilogrammes. Soude caustique solide 6 Eau. 4 litres. Le produit de la réaction, tenu autant que possible à l'abri de l'air, est versé dans un excès d'acide chlorhydrique dilué. La plus grande partie de l'amidonaphthol formé se sépare sous forme de chlorhydrate blanc cristallisé. On filtre et l'on déplace la base des liqueurs-mères par la soude calcinée. On purifie l'amidonaphthol en faisant cristalliser son chlorhydrate dans l'eau bouillante aiguisée d'acide chlorhydrique. Brevet F n° 3864. Inscrit le 8 novembre 1888. Exposé le 20 mai 1889. Procédé pour préparer le diéthylsulfone-méthyléthyleméthane. Par la Société Farbenfabriken, anciennement FR. BAYER et CIE, à Elberfeld. Objets du brevet: 1° Procédé pour transformer l'éthylemercaptan de la méthyléthylacétone en diéthylsulfone-méthyléthyleméthane au moyen d'agents oxydants. 2° Procédé pour obtenir le diéthylsulfone-méthylethyleméthane en éthérifiant par les éthers haloïdiques du méthyle ou de l'éthyle (chlorures, bromures, iodures de méthyle ou diéthyle), les sulfones (diéthylsulfoneméthyleméthane ou diéthylsulfoneéthyleméthane) obtenus en oxydant les mercaptols formés par condensation des aldéhydes acétique ou propionique avec l'éthyle mercaptan. Description On mélange quantités équivalentes de méthyléthylacétone et d'éthyle mercaptan et l'on sature de
chlorhydrique dilué. La plus grande partie de l'amidonaphthol formé se sépare sous forme de chlorhydrate blanc cristallisé. On filtre et l'on déplace la base des liqueurs-mères par la soude calcinée. On purifie l'amidonaphthol en faisant cristalliser son chlorhydrate dans l'eau bouillante aiguisée d'acide chlorhydrique. Brevet F n° 3864. Inscrit le 8 novembre 1888. Exposé le 20 mai 1889. Procédé pour préparer le diéthylsulfone-méthyléthyleméthane. Par la Société Farbenfabriken, anciennement FR. BAYER et CIE, à Elberfeld. Objets du brevet: 1° Procédé pour transformer l'éthylemercaptan de la méthyléthylacétone en diéthylsulfone-méthyléthyleméthane au moyen d'agents oxydants. 2° Procédé pour obtenir le diéthylsulfone-méthylethyleméthane en éthérifiant par les éthers haloïdiques du méthyle ou de l'éthyle (chlorures, bromures, iodures de méthyle ou diéthyle), les sulfones (diéthylsulfoneméthyleméthane ou diéthylsulfoneéthyleméthane) obtenus en oxydant les mercaptols formés par condensation des aldéhydes acétique ou propionique avec l'éthyle mercaptan. Description On mélange quantités équivalentes de méthyléthylacétone et d'éthyle mercaptan et l'on sature de gaz chlorhydrique sec. Après plusieurs heures de contact, on verse dans l'eau, on recueille l'huile qui se sépare, on la sèche sur chlorure de calcium et l'on rectifie. Le mercaptol de la méthyléthylacétone ainsi obtenu bout à 198°-203°. Pour le transformer en sulfone, on l'oxyde par une solution aqueuse étendue de permanganate légèrement acidulée. Lorsque le permanganate cesse de se décolorer, on chauffe à l'ébullition, on filtre chaud et on concentre à cristallisation. Le diéthylsulfoneméthyléthyleméthane cristallise en feuillets argentés, fondant à 76°, peu solubles dans l'eau froide, assez solubles dans l'eau chaude, dans l'éther, l'alcool et la benzine. Il n'a aucune odeur, son goût est légèrement amer. En partant de l'aldéhyde acétique, on condense cette-ci avec le sulfhydrate d'éthyle à molécules égales, au moyen de gaz chlorhydrique sec. Le produit isolé d'après les moyens connus distille sans décomposition à 186°-188°. L'oxydation se fait comme précédemment. Le diéthylsulfoneméthyléthyleméthane ainsi obtenu est en prismes brillants fondant à 75°3. On y introduit le radical éthylique en prenant l'éthyle mercaptan 5 parties, l'eau 20 parties, et la soude caustique 2 1/2 parties. Enfin la même série de réactions, en partant de l'aldéhyde propionique fournit le diéthylsulfoneéthyleméthane, fondant à 17° que l'on méthyle, comme précédemment.