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établit d'abord l'état où en était l'industrie au 30 septembre 1874, époque à laquelle M. Grawitz apparaît à l'horizon, et soumet ensuite les brevets Grawitz à une discussion dont les conclusions sont les suivantes. Ici l'auteur donne la traduction des conclusions qui terminent la brochure de M. Noelting. Lorsque M. Grawitz voulut répéter la partie et demander en Allemagne un brevet pour ses noirs, sa demande fut repoussée par le Patentamt allemand, dont M. A.-W. Hofmann faisait alors partie, parce que ses procédés ne présentaient rien de nouveau pour l'Allemagne après les publications contenues dans les quinze premières années des Jahresberichte der chemischen Technologie, en particulier, 1865, page 619, 1871, page 713 et 1872, page 711, ainsi que dans Schützenfelder-Jahrgänger, matières colorantes, Berlin, 1872. M. le professeur Hofmann, d'après l'avis duquel le brevet fut refusé l'époque, a par là encore une fois bien mérité de l'industrie tinctoriale à laquelle il avait déjà rendu tant de services; car il a empêché que les fruits des travaux nombreux que d'autres inventeurs avaient généreusement livrés à la science et à l'industrie ne devinssent la proie de l'arrogance et de l'avidité de M. Grawitz. L'auteur de cet article, qui avait résumé, avant la publication de Noelting, les travaux les plus importants relatifs au noir d'aniline dans les numéros 4 et 5 de ce journal, saisit l'occasion de déclarer son adhésion pleine et entière aux opinions de M. Noelting. La brochure de Noelting, écrite en langue française et en vue de l'industrie française, n'a pas besoin de recommandation; le nom de l'auteur est une garantie suffisante que le lecteur y trouvera une discussion sérieuse, approfondie et compétente de la matière. Professeur docteur de COCHEMHAUSEN, Chemnitz. Extrait de la Deutsche Chemische Gesellschaft, 1889, n° 22, page 282. Dans le livre en question écrit en langue française, l'auteur, justement renommé par ses travaux scientifiques, donne un résumé de l'histoire du noir d'aniline au point de vue scientifique et industriel. La manière dont la question a été traitée « témoigne de la compétence reconnue du savant allemand, bien qu'il s'exprime en « langue française », (Ici le journal
de Noelting, les travaux les plus importants relatifs au noir d'aniline dans les numéros 4 et 5 de ce journal, saisit l'occasion de déclarer son adhésion pleine et entière aux opinions de M. Noelting. La brochure de Noelting, écrite en langue française et en vue de l'industrie française, n'a pas besoin de recommandation; le nom de l'auteur est une garantie suffisante que le lecteur y trouvera une discussion sérieuse, approfondie et compétente de la matière. Professeur docteur de COCHEMHAUSEN, Chemnitz. Extrait de la Deutsche Chemische Gesellschaft, 1889, n° 22, page 282. Dans le livre en question écrit en langue française, l'auteur, justement renommé par ses travaux scientifiques, donne un résumé de l'histoire du noir d'aniline au point de vue scientifique et industriel. La manière dont la question a été traitée « témoigne de la compétence reconnue du savant allemand, bien qu'il s'exprime en « langue française », (Ici le journal fait erreur : M. Noelting, actuellement directeur de l'École de chimie de Mulhouse, est non pas Allemand, mais Américain.) « L'auteur déroule nos yeux le tableau intéressant de la genèse du noir d'aniline au point de vue théorique et pratique, à l'aide de documents, de brevets, de rapports d'experts, etc. Le point capital de la brochure réside dans la reproduction et la critique « des brevets et certificats d'addition par lesquels le chimiste parisien Grawitz a monopolisé pour lui en France la fabrication du noir d'aniline. Le chimiste en question « possède en effet en France des brevets pour des inventions, dont il est démontré avec « certitude, que la priorité appartient à d'autres. La brochure culmine dans la démonstration scientifique et juridique de la nullité des brevets Grawitz, et elle est une critique – évidemment involontaire de la part de l'auteur de la manière dont la « justice est rendue en France. Extrait de Oefert-~cA's H~/M und Leinen /)t~!M&lt;e, 1889, page 732. « Une vieille connaissance. Celui qui lit avec attention les petits journaux de teinture « a certainement gardé dans ses oreilles le nom du Polonais Grawitz qui revient à « chaque instant en compagnie d'un nouveau brevet
Le point capital de la brochure réside dans la reproduction et la critique « des brevets et certificats d'addition par lesquels le chimiste parisien Grawitz a monopolisé pour lui en France la fabrication du noir d'aniline. Le chimiste en question « possède en effet en France des brevets pour des inventions, dont il est démontré avec « certitude, que la priorité appartient à d'autres. La brochure culmine dans la démonstration scientifique et juridique de la nullité des brevets Grawitz, et elle est une critique – évidemment involontaire de la part de l'auteur de la manière dont la « justice est rendue en France. Extrait de Oefert-~cA's H~/M und Leinen /)t~!M&lt;e, 1889, page 732. « Une vieille connaissance. Celui qui lit avec attention les petits journaux de teinture « a certainement gardé dans ses oreilles le nom du Polonais Grawitz qui revient à « chaque instant en compagnie d'un nouveau brevet sur le noir d'aniline. (Le journal fait ici une erreur, M. Grawitz est Français et non Polonais.) « L'auteur de ces lignes avoue qu'il a depuis assez longtemps évité intentionnellement ce nom dans les journaux, et qu'il a perdu des yeux le cas Grawitz. Les inventions continuelles de M. Grawitz provoquent chez le lecteur un ennui immense; sa « science à moitié digérée, son rabâchement continuel de procédés inexécutables « causent la fatigue, ses perfectionnements à rebours de recettes connues, ses descriptions de brevets qui disent tout et rien avec leur même refrain monotone, occasionnent de la mauvaise humeur. Un rédacteur qui tient à sa santé évite ces choses avec soin. Ce n'est que lorsqu'un travail scientifique et intéressant sur le noir d'aniline de « M. Noelting qui a rappelé à notre souvenir M. Grawitz, le génie peu connu, mais trop bien connu à certains égards. La brochure de Noelting poursuit le développement du noir d'aniline depuis son origine jusqu'à ce jour, puis tout à coup il retourne l'enquête des documents réunis contre Grawitz et ses brevets qu'il soumet à une critique écrasante. C'est une besogne peu agréable, mais méritoire. Noelting démontre, « avec l'appui de documents, que ce braconnier
provoquent chez le lecteur un ennui immense; sa « science à moitié digérée, son rabâchement continuel de procédés inexécutables « causent la fatigue, ses perfectionnements à rebours de recettes connues, ses descriptions de brevets qui disent tout et rien avec leur même refrain monotone, occasionnent de la mauvaise humeur. Un rédacteur qui tient à sa santé évite ces choses avec soin. Ce n'est que lorsqu'un travail scientifique et intéressant sur le noir d'aniline de « M. Noelting qui a rappelé à notre souvenir M. Grawitz, le génie peu connu, mais trop bien connu à certains égards. La brochure de Noelting poursuit le développement du noir d'aniline depuis son origine jusqu'à ce jour, puis tout à coup il retourne l'enquête des documents réunis contre Grawitz et ses brevets qu'il soumet à une critique écrasante. C'est une besogne peu agréable, mais méritoire. Noelting démontre, « avec l'appui de documents, que ce braconnier de brevets a toujours chassé sur les « terres d'autrui. « Alors l'impatience et la mauvaise humeur se changent chez l'auteur de ces lignes, et sans doute aussi chez ses lecteurs, en indignation et dégoût véritable. On ne peut, « en effet, plus admettre comme circonstance atténuante pour la manie de Grawitz de prendre des brevets son ignorance enfantine, et, pour l'arrogance de sa conduite dans « les procès français et belges, sa bonne foi et sa conviction de la justice de sa cause. Nous avons donné dans ce qui précède l'opinion du nombre considérable de chimistes et de praticiens qui condamnent les prétentions de M. Grawitz. Nous ajouterons que les colonnes du Moniteur scientifique sont ouvertes à M. Grawitz et à ses partisans pour apporter, s'ils le peuvent, des arguments en faveur de leur cause. Nous avons même adouci et supprimé quelques expressions trop cruelles, fort inutiles d'ailleurs. La science n'est pas boulangiste. Dr Q. FALSIFICATIONS DES HUILES VÉGÉTALES DU COMMERCE EXAMEN CRITIQUE DES MÉTHODES D'ANALYSE ANALYSE QUALITATIVE ET ANALYSE QUANTITATIVE (Suite et fin) (f). Par PAUL J.-B. GERARD. Troisième partie et dernière. MONOGRAPHIE DES HUILES BREVICMENT SUCCINCT ET DESCRIPTION DES PROCÉDÉS D'EXTRACTION ET DE FABRICATION INDUSTRIELLE DES HUILES
de Grawitz de prendre des brevets son ignorance enfantine, et, pour l'arrogance de sa conduite dans « les procès français et belges, sa bonne foi et sa conviction de la justice de sa cause. Nous avons donné dans ce qui précède l'opinion du nombre considérable de chimistes et de praticiens qui condamnent les prétentions de M. Grawitz. Nous ajouterons que les colonnes du Moniteur scientifique sont ouvertes à M. Grawitz et à ses partisans pour apporter, s'ils le peuvent, des arguments en faveur de leur cause. Nous avons même adouci et supprimé quelques expressions trop cruelles, fort inutiles d'ailleurs. La science n'est pas boulangiste. Dr Q. FALSIFICATIONS DES HUILES VÉGÉTALES DU COMMERCE EXAMEN CRITIQUE DES MÉTHODES D'ANALYSE ANALYSE QUALITATIVE ET ANALYSE QUANTITATIVE (Suite et fin) (f). Par PAUL J.-B. GERARD. Troisième partie et dernière. MONOGRAPHIE DES HUILES BREVICMENT SUCCINCT ET DESCRIPTION DES PROCÉDÉS D'EXTRACTION ET DE FABRICATION INDUSTRIELLE DES HUILES VÉGÉTALES. EXTRACTION. Les procédés d'extraction se réduisent à quatre principaux Le premier, par expression à froid, se pratique dans le Nord sur une grande échelle pour les graines oléagineuses, et dans le Midi pour les produits similaires olives, etc. Ce procédé donne l'huile dite vierge ou de première pression; on la nomme encore huile de froissage ou de fleur. Ces huiles sont clarifiées par filtration sur des doubles tissus en laine. Le second procédé diffère du précédent par action de la chaleur; on chauffe la masse, soit avant la première pression, soit avant la seconde; on obtient des huiles dites de rebat ou de refait, qui possèdent une saveur plus prononcée, acre, et rancissent plus rapidement. Le troisième procédé repose sur la solubilité des huiles dans l'alcool, l'éther, l'éthylé de pétrole, le sulfure de carbone. On n'emploie aujourd'hui, dans l'industrie, que le sulfure de carbone, qu'on purifie facilement au moyen de plusieurs procédés, entre autres le suivant, dû à M. Delcomte, notre estimé professeur de pharmacie galénique. Dans une cornue ou appareil distillatoire, on place : 10 grammes de bichlorure de mercure; 1000 grammes d'huile d'olive ou d'amande douce; 10 kilogrammes de sulfure de carbone. On distille au bain-marie; il
la nomme encore huile de froissage ou de fleur. Ces huiles sont clarifiées par filtration sur des doubles tissus en laine. Le second procédé diffère du précédent par action de la chaleur; on chauffe la masse, soit avant la première pression, soit avant la seconde; on obtient des huiles dites de rebat ou de refait, qui possèdent une saveur plus prononcée, acre, et rancissent plus rapidement. Le troisième procédé repose sur la solubilité des huiles dans l'alcool, l'éther, l'éthylé de pétrole, le sulfure de carbone. On n'emploie aujourd'hui, dans l'industrie, que le sulfure de carbone, qu'on purifie facilement au moyen de plusieurs procédés, entre autres le suivant, dû à M. Delcomte, notre estimé professeur de pharmacie galénique. Dans une cornue ou appareil distillatoire, on place : 10 grammes de bichlorure de mercure; 1000 grammes d'huile d'olive ou d'amande douce; 10 kilogrammes de sulfure de carbone. On distille au bain-marie; il passe un sulfure de carbone possédant une odeur éthérée et volatil sans résidu. L'industrie applique souvent ce procédé d'extraction à l'épuisement des tourteaux. Le quatrième procédé, dit de fermentation, plus particulier à l'huile d'olive, sera décrit au paragraphe des falsifications de cette sorte. PURIFICATION DES HUILES. La purification des huiles comprend leur épuration, leur désinfection et leur décoloration ou blanchiment. J'ajouterai un procédé pour dérancir une huile rance. Épuration – M. Loutsoudie épure les huiles par le sulfure de carbone. M. Rudolf traite les huiles brutes de colza et de navette par 1.50 pour 100 de chlorure de zinc, fait passer un courant de vapeur d'eau et agite avec de l'eau avant la filtration. Thénard traite les huiles par 1, 2, 3 pour ~0 d'acide sulfurique à 60° Baume, il lave à l'eau et les filtre sur de la sciure de bois; un perfectionnement consiste à les faire digérer, avant la filtration, avec de la craie pulvérisée et délayée en bouillie épaisse. Dans les provinces rhénanes, l'huile est battue avec de l'acide sulfurique, saturée à la chaux, décantée et filtrée sur charbon. On met aussi l'huile en contact avec du tourteau pulvérisé et sec dans des tonneaux; on agite tous
comprend leur épuration, leur désinfection et leur décoloration ou blanchiment. J'ajouterai un procédé pour dérancir une huile rance. Épuration – M. Loutsoudie épure les huiles par le sulfure de carbone. M. Rudolf traite les huiles brutes de colza et de navette par 1.50 pour 100 de chlorure de zinc, fait passer un courant de vapeur d'eau et agite avec de l'eau avant la filtration. Thénard traite les huiles par 1, 2, 3 pour ~0 d'acide sulfurique à 60° Baume, il lave à l'eau et les filtre sur de la sciure de bois; un perfectionnement consiste à les faire digérer, avant la filtration, avec de la craie pulvérisée et délayée en bouillie épaisse. Dans les provinces rhénanes, l'huile est battue avec de l'acide sulfurique, saturée à la chaux, décantée et filtrée sur charbon. On met aussi l'huile en contact avec du tourteau pulvérisé et sec dans des tonneaux; on agite tous les jours pendant cinq à six jours; 50 kilogrammes de tourteaux clarifient en tout 200 hectolitres d'huile. Nombre d'autres procédés sont aussi employés; je ne cite que les plus importants. Désinfection. On enlève aux huiles leur odeur, en ajoutant 3 pour 100 de fécule, chauffant à l'ébullition pendant plusieurs heures jusqu'à dégagement complet d'odeurs infectes (Puscher de Nuremberg); en faisant passer dans l'huile un courant de vapeur d'eau surchauffée (Wiirtz et Vild). A Rouen, on emploie la vapeur d'eau et l'acide sulfurique avec filtration sur noir animal. MM. Girardin et Preisser recommandent l'emploi du chlorure de chaux, la filtration au charbon et l'exposition au soleil. Séparation.–M. Brunner propose de faire une émulsion de l'huile avec une solution concentrée de gomme et d'incorporer du charbon animal jusqu'à consistance pâteuse, dessécher à l'étuve à 100°, réduire en poudre et épuiser par l'éther de pétrole ou le sulfure de carbone, qu'on distille ensuite. Ce procédé m'a réussi pour décolorer l'huile de coton. A la Grande-Villette, on filtre les huiles sur un charbon de schiste. L'action des rayons solaires est utilisée pour décolorer les huiles de lin préalablement filtrées sur noir animal. L'action du chlore naissant ou gazeux, de quelque façon qu'on le produise,
jusqu'à dégagement complet d'odeurs infectes (Puscher de Nuremberg); en faisant passer dans l'huile un courant de vapeur d'eau surchauffée (Wiirtz et Vild). A Rouen, on emploie la vapeur d'eau et l'acide sulfurique avec filtration sur noir animal. MM. Girardin et Preisser recommandent l'emploi du chlorure de chaux, la filtration au charbon et l'exposition au soleil. Séparation.–M. Brunner propose de faire une émulsion de l'huile avec une solution concentrée de gomme et d'incorporer du charbon animal jusqu'à consistance pâteuse, dessécher à l'étuve à 100°, réduire en poudre et épuiser par l'éther de pétrole ou le sulfure de carbone, qu'on distille ensuite. Ce procédé m'a réussi pour décolorer l'huile de coton. A la Grande-Villette, on filtre les huiles sur un charbon de schiste. L'action des rayons solaires est utilisée pour décolorer les huiles de lin préalablement filtrées sur noir animal. L'action du chlore naissant ou gazeux, de quelque façon qu'on le produise, et l'action d'une solution aqueuse de permanganate de potasse, sont aussi utilisées pour le blanchiment des huiles. DÉRANCISSEMENT DES HUILES. Débarrasser une huile rance de ses produits de décomposition, de façon à lui rendre ses propriétés organoleptiques, physiques et chimiques premières voilà le problème tel qu'il faut le poser et le résoudre. Dans l'industrie, une huile rance est lavée avec de l'eau bouillante, puis avec une solution légèrement alcaline, et ensuite avec de l'eau. On obtient une huile possédant encore l'odeur particulière des huiles rances; on utilise cette huile pour la fabrication des savons. On a proposé l'addition d'éther nitrique qui marque, en effet, l'odeur de l'huile, mais ne lui enlève rien de ses produits de décomposition. Ayant à dérancir une huile, voici le procédé que j'ai employé, lequel donne de bons résultats, mais n'est pas d'une application industrielle et commerciale bien pratique: L'huile est battue à deux reprises avec de l'eau bouillante qui enlève la glycérine, puis, après repos, dans un ballon de 4 litres de capacité chauffé au bain-marie, on place 2 litres d'huile et 1 litre d'alcool à 90°. On agite et l'on chauffe à la température de l'ébullition de l'alcool. Lorsque l'ébullition de l'alcool a duré
le résoudre. Dans l'industrie, une huile rance est lavée avec de l'eau bouillante, puis avec une solution légèrement alcaline, et ensuite avec de l'eau. On obtient une huile possédant encore l'odeur particulière des huiles rances; on utilise cette huile pour la fabrication des savons. On a proposé l'addition d'éther nitrique qui marque, en effet, l'odeur de l'huile, mais ne lui enlève rien de ses produits de décomposition. Ayant à dérancir une huile, voici le procédé que j'ai employé, lequel donne de bons résultats, mais n'est pas d'une application industrielle et commerciale bien pratique: L'huile est battue à deux reprises avec de l'eau bouillante qui enlève la glycérine, puis, après repos, dans un ballon de 4 litres de capacité chauffé au bain-marie, on place 2 litres d'huile et 1 litre d'alcool à 90°. On agite et l'on chauffe à la température de l'ébullition de l'alcool. Lorsque l'ébullition de l'alcool a duré deux à trois minutes, on retire le ballon et l'on agite aussi vivement que possible, de façon à épuiser l'huile dont les acides gras libres sont solubles dans l'alcool bouillant. On verse le tout dans un entonnoir à robinet, dont les parois sont garnies d'un serpentin ou réservoir dans lequel circule un courant d'eau à 80°. On opère, par ce moyen, la séparation de l'huile et de l'alcool. L'huile subit un second, puis un troisième traitement. On réunit l'alcool et on le distille pour séparer les acides gras. L'huile est portée à l'étuve, où elle séjourne pendant quelques jours, à la température de 60 à 80°; au bout de ce temps, elle a perdu son odeur rance. On peut constater, par agitation de quelques grammes avec de l'alcool bouillant, qu'elle ne possède plus de réaction acide. Les huiles de Sicile sont les plus estimées; puis viennent celles d'Aix, de Gènes, de la Toscane et de la province de Barri, près de Naples. On appelle huiles amples ou à doublecies huiles de qualité secondaire clarifiées par le repos, destinées à l'éclairage, au graissage des machines, à l'industrie des savons de choix. Elles nous viennent d'Espagne et d'Algérie; celles d'Italie, sont expédiées
circule un courant d'eau à 80°. On opère, par ce moyen, la séparation de l'huile et de l'alcool. L'huile subit un second, puis un troisième traitement. On réunit l'alcool et on le distille pour séparer les acides gras. L'huile est portée à l'étuve, où elle séjourne pendant quelques jours, à la température de 60 à 80°; au bout de ce temps, elle a perdu son odeur rance. On peut constater, par agitation de quelques grammes avec de l'alcool bouillant, qu'elle ne possède plus de réaction acide. Les huiles de Sicile sont les plus estimées; puis viennent celles d'Aix, de Gènes, de la Toscane et de la province de Barri, près de Naples. On appelle huiles amples ou à doublecies huiles de qualité secondaire clarifiées par le repos, destinées à l'éclairage, au graissage des machines, à l'industrie des savons de choix. Elles nous viennent d'Espagne et d'Algérie; celles d'Italie, sont expédiées en Angleterre, en Allemagne et en Russie. Les huiles sous-claires constituent la partie inférieure à la couche de dépôt des huiles précédentes. Les meilleures viennent des environs de Naples et servent à la fabrication des savons. Les huiles tournantes sont des huiles lampantes, dites de Calabre ou de Mogador, qui ont la propriété de se dissoudre entièrement dans les lessives alcalines; on les nomme aussi huiles fermentées. Ces huiles sont devenues acides par le temps et on les obtient en abandonnant pendant plusieurs années des huiles d'olive de bonne qualité dans d'énormes piles en ciment. Elles servent au lavage des laines, et surtout dans la teinture en rouge d'Andrinople. L'importation en France de ces huiles, d'un prix élevé, est peu considérable; quelques huiles d'arachide jouissent aussi de la propriété ôï?Nati?e. On appelle huiles de fabrique des huiles d'olive de qualité inférieure employées troubles au sortir du moulin et sans clarification préalable. On les utilise à la fabrication des savons. Cette sorte provient de la Corse, l'Algérie, la Sicile, l'Espagne, le Maroc, Tunis. L'Algérie nous fournit des huiles de fabrique dont nous faisons d'excellentes huiles lampantes; il en est de même de celles d'Espagne, dont l'importation est minime. Les huiles de
ont la propriété de se dissoudre entièrement dans les lessives alcalines; on les nomme aussi huiles fermentées. Ces huiles sont devenues acides par le temps et on les obtient en abandonnant pendant plusieurs années des huiles d'olive de bonne qualité dans d'énormes piles en ciment. Elles servent au lavage des laines, et surtout dans la teinture en rouge d'Andrinople. L'importation en France de ces huiles, d'un prix élevé, est peu considérable; quelques huiles d'arachide jouissent aussi de la propriété ôï?Nati?e. On appelle huiles de fabrique des huiles d'olive de qualité inférieure employées troubles au sortir du moulin et sans clarification préalable. On les utilise à la fabrication des savons. Cette sorte provient de la Corse, l'Algérie, la Sicile, l'Espagne, le Maroc, Tunis. L'Algérie nous fournit des huiles de fabrique dont nous faisons d'excellentes huiles lampantes; il en est de même de celles d'Espagne, dont l'importation est minime. Les huiles de régence, ou huiles lavées, sont extraites du marc d'olive par le lavage. La pulpe est broyée et l'huile entraînée par un courant d'eau chaude. Les huiles d'Enfer ou d'Infect sont vertes, pâteuses, avec odeur marquée, servent, comme les huiles de ressence, à la fabrication des savons. Ces huiles, de qualité inférieure, sont aujourd'hui données par l'extraction au sulfure de carbone. Conservation des huiles d'olive. Les Grecs battaient l'huile rance avec de la cire blanche fondue dans l'huile et du sel grillé encore chaud; puis ils fermaient les vases avec du plâtre. Dans les pays oléifères, on emploie de grandes jarres en terre vernissée à l'intérieur et fermées hermétiquement, ou encore des citernes carrées à parois d'ardoises, bien cimentées, et dont on ferme exactement l'ouverture. La température des celliers où l'on place les jarres ne doit pas être trop élevée. Les fûts ont l'inconvénient de donner à l'huile une odeur et une saveur désagréables; les estagnons ne présentent pas cet inconvénient, mais il faut écarter avec soin les récipients en cuivre ou en zinc, qui sont attaqués par l'huile froid. Blanchiment. Quand on veut blanchir une huile d'olive, on agite pendant quelques minutes 900 grammes d'huile; 130 grammes d'eau; 1 gr.