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1100°C. On constate, dans ce second composé, la présence simultanée d’indium monovalent et d’ytterbium trivalent. Sachant que l'ytterbium peut également exister à l'état divalent, on peut se poser la question de la coexistence des divers états d'oxydation de ces deux éléments. En réalité, l'étude du diagramme de phase ternaire Yb-In-S, montre que les équilibres, à l'état solide, conduisent à la seule présence simultanée de phases contenant Yb3+ et In+ et non de Yb2+ et In3+, et que l'on a donc la réaction de dismutation : 2Yb2+ In3+ -> 2Yb3+ + In+. Ces états de valence ont été confirmés par l'étude magnétique suivante. La susceptibilité magnétique a été mesurée entre 78 K et la température ambiante sur un magnétomètre à échantillon vibrant. La variation thermique du produit %T est semblable à celles observées pour Yb3Se4 [3], Yb2Se3 [4] ou Yb2O2S [5]. Dans tous les cas les moments effectifs à température ambiante sont inférieurs à celui de l'ion libre Yb3+ (4,53 uB/Yb) en raison des effets de champ cristallin. Ces effets sont du même ordre pour les trois composés et les moments effectifs sont compris entre 4,3 et 4,4 uB. Dans le cas présent, la susceptibilité vaut 258.10-6 u.e.m./g à 294 K. Pour la formule Yb18In7S36 cela conduit à un moment effectif de 4,14 uB/Yb, valeur convenable comparée à celles des chalcogénures cités plus haut. CONCLUSION. — On notera que l'identité des structures de ces deux séries de composés est liée : — au même nombre d'ions monovalents, 2 par maille; — au même d'ions trivalents, 23,33 par maille, pouvant être soit Tm3+ seul, soit des mélanges de In3+ et Yb3+. La correspondance entre les deux composés est finalement mieux mise en évidence en écrivant comme suit leurs formules : K2Tm23.33S36, InI2(YbIII18Inra5.33)S36. Dans ces deux structures interviennent à plusieurs reprises des proportions d'atomes du tiers ou du neuvième, qui devraient autoriser l'existence d'une surstructure hexagonale. En particulier une telle surstructure pourrait expliquer que le remplissage des sites octaédriques se fasse dans la proportion de 1/3 In3+ + 2/3 Yb3+ en site 3 et 4. Des études sont actuellement en cours pour tenter
Pour la formule Yb18In7S36 cela conduit à un moment effectif de 4,14 uB/Yb, valeur convenable comparée à celles des chalcogénures cités plus haut. CONCLUSION. — On notera que l'identité des structures de ces deux séries de composés est liée : — au même nombre d'ions monovalents, 2 par maille; — au même d'ions trivalents, 23,33 par maille, pouvant être soit Tm3+ seul, soit des mélanges de In3+ et Yb3+. La correspondance entre les deux composés est finalement mieux mise en évidence en écrivant comme suit leurs formules : K2Tm23.33S36, InI2(YbIII18Inra5.33)S36. Dans ces deux structures interviennent à plusieurs reprises des proportions d'atomes du tiers ou du neuvième, qui devraient autoriser l'existence d'une surstructure hexagonale. En particulier une telle surstructure pourrait expliquer que le remplissage des sites octaédriques se fasse dans la proportion de 1/3 In3+ + 2/3 Yb3+ en site 3 et 4. Des études sont actuellement en cours pour tenter de répondre à ces questions. Note reçue et acceptée le 19 septembre 1988. RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES [1] P. LEMOINE, A. TOMAS, D. CARRÉ, T. VOVAN et M. GUITTARD, Acta Cryst. (sous presse). [2] P. LEMOINE, A. TOMAS, D. CARRÉ, M. GUITTARD et A. LIKFORMAN, Acta Cryst. (sous presse). [3] M. JULIEN-POUZOL, S. JAULMES, M. WINTENBERGER et M. GUITTARD, Mat. Res. Bull, 22, 1987, p. 95-98. [4] L. PAWLAK, M. DUZMAL, S. POKRZYWNICKI et A. CZOPNIK, Solid State Comm., 34, 1980, p. 195-197. [5] J. ROSSAT-MIGNOD, G. QUEZEL, A. BERTON et Y. CHAUSSY, Phys. Stat. Sol, (b), 49, 1972, p. 147-159. Unité associée n° 200, Laboratoire de Chimie minérale structurale, Faculté de Pharmacie, 4, avenue de l'Observatoire, 75270 Paris Cedex 06. C. R. Acad. Sci. Paris, t. 307, Série II, p. 1629-1635, 1988 1629 Métallurgie/ Metallurgy Influence du traitement thermique sur la structure et les propriétés mécaniques de l'acier doux à ~0,2% de carbone présentant une structure de double phase Nobuzo TERAO Résumé — Des échantillons présentant une structure de double phase, ferrito-martensitique, obtenus par trempe à l'eau d'un acier doux industriel (Fe-0,19% C-0,65% Mn-0,23% Si-0,03% P-0,03% S) à partir de températures comprises entre 750 et 900°C ont été examinés. Grâce à
S. JAULMES, M. WINTENBERGER et M. GUITTARD, Mat. Res. Bull, 22, 1987, p. 95-98. [4] L. PAWLAK, M. DUZMAL, S. POKRZYWNICKI et A. CZOPNIK, Solid State Comm., 34, 1980, p. 195-197. [5] J. ROSSAT-MIGNOD, G. QUEZEL, A. BERTON et Y. CHAUSSY, Phys. Stat. Sol, (b), 49, 1972, p. 147-159. Unité associée n° 200, Laboratoire de Chimie minérale structurale, Faculté de Pharmacie, 4, avenue de l'Observatoire, 75270 Paris Cedex 06. C. R. Acad. Sci. Paris, t. 307, Série II, p. 1629-1635, 1988 1629 Métallurgie/ Metallurgy Influence du traitement thermique sur la structure et les propriétés mécaniques de l'acier doux à ~0,2% de carbone présentant une structure de double phase Nobuzo TERAO Résumé — Des échantillons présentant une structure de double phase, ferrito-martensitique, obtenus par trempe à l'eau d'un acier doux industriel (Fe-0,19% C-0,65% Mn-0,23% Si-0,03% P-0,03% S) à partir de températures comprises entre 750 et 900°C ont été examinés. Grâce à leur teneur en carbone légèrement plus élevée que celle de l'acier ordinaire à structure biphasée, il est possible d'obtenir une résistance mécanique très élevée, d'environ 1200 et 1400 MPa par traitement à 850 et 900°C respectivement, avec une certaine ductilité. Un réchauffage de courte durée (2~5 mn) à 750°C adoucit ces aciers: la résistance mécanique diminue rapidement et la ductilité augmente. Par contre, un chauffage prolongé restaure une résistance mécanique assez élevée. L'observation par microscopie électronique montre que ces évolutions sont dues à la formation d'une structure sorbitique suivie de la réapparition d'une phase martensitique au cours du traitement de réchauffage. Influence of heat treatment on the structure and the mechanical properties of dual-phase steels Abstract — Dual-phase steels have been examined, which were prepared from an industrial mild steel Fe-0.19% C-0.65% Mn-0.23% Si-0.03% P-0.03% S by water quenching from variable temperatures between 750 and 900°C. Because of their slightly higher carbon content than ordinary low-carbon dual-phase steels, it is possible to obtain very high mechanical strengths, nearly 1,200 and 1,400 MPa, with some ductility by heat treatments at 850 and 900°C, respectively. A short tempering at 750°C softens these steels: the mechanical strength decreases rapidly while the ductility increases.
ces aciers: la résistance mécanique diminue rapidement et la ductilité augmente. Par contre, un chauffage prolongé restaure une résistance mécanique assez élevée. L'observation par microscopie électronique montre que ces évolutions sont dues à la formation d'une structure sorbitique suivie de la réapparition d'une phase martensitique au cours du traitement de réchauffage. Influence of heat treatment on the structure and the mechanical properties of dual-phase steels Abstract — Dual-phase steels have been examined, which were prepared from an industrial mild steel Fe-0.19% C-0.65% Mn-0.23% Si-0.03% P-0.03% S by water quenching from variable temperatures between 750 and 900°C. Because of their slightly higher carbon content than ordinary low-carbon dual-phase steels, it is possible to obtain very high mechanical strengths, nearly 1,200 and 1,400 MPa, with some ductility by heat treatments at 850 and 900°C, respectively. A short tempering at 750°C softens these steels: the mechanical strength decreases rapidly while the ductility increases. On the contrary, a long tempering produces a hardening effect and a fairly high strength is obtained. The electron microscopy observations show that these developments are due to a decomposition of the martensite into a sorbitic structure during an initial heating process from room temperature to 750°C, followed by a reappearance of the fine dispersed martensitic phase at final tempering temperature. Abridged English Version — The ferritic dual-phase steels studied recently by many researchers ([1]-[5]) are in general low carbon (~0.1 wt %) steels and characterized by high tensile strength, good ductility and low yield strength without sharp yield point, and consequently the yield strength/tensile strength ratio is small (0.4~0.7). In our previous research on the high manganese dual-phase steels, it was observed that the influence of carbon is important and a carbon higher than the ordinary low value remarkably increases the mechanical strength ([6], [7]). Even though the ductility decreases by the increase of carbon content, it is possible to obtain fairly high strength dual-phase steels with some ductility if the carbon content is limited to less than about 0.35 wt %. We also observed that an ordinary industrial mild steel containing carbon with a slightly higher content than
reappearance of the fine dispersed martensitic phase at final tempering temperature. Abridged English Version — The ferritic dual-phase steels studied recently by many researchers ([1]-[5]) are in general low carbon (~0.1 wt %) steels and characterized by high tensile strength, good ductility and low yield strength without sharp yield point, and consequently the yield strength/tensile strength ratio is small (0.4~0.7). In our previous research on the high manganese dual-phase steels, it was observed that the influence of carbon is important and a carbon higher than the ordinary low value remarkably increases the mechanical strength ([6], [7]). Even though the ductility decreases by the increase of carbon content, it is possible to obtain fairly high strength dual-phase steels with some ductility if the carbon content is limited to less than about 0.35 wt %. We also observed that an ordinary industrial mild steel containing carbon with a slightly higher content than 0.1 wt % presents a very high strength and a certain ductility. We thus decided to examine the detailed behavior of this dual-phase mild steel. In a first series of experiments, 4 kinds of specimens were prepared by heating during 10 min. at 750, 800, 850 and 900°C respectively, followed by water quenching. Scanning électron micrographs, represented in Figure 1, show that the cooling velocity of water quenching was not sufficiently high to produce a rapid transformation from the austenite to the martensite phase and consequently the volume fraction of the martensite obtained results in a lower value than would be expected from the heating temperature. This effect favors the increase of ductility. Note présentée par Paul LACOMBE. 0249-6305/88/03071629 $ 2.00 © Académie des Sciences 1630 C. R. Acad. Sci. Paris, t. 307, Série II, p. 1629-1635, 1988 Fig. 2 summarizes the mechanical properties as a function of heating temperature. The mechanical strength increases as the annealing temperature increases and we obtained the ultimate tensile strength of 1,200 and 1,400 MPa on steels prepared at 850 and 900°C, respectively. These materials still retain a fairly good ductility. Subsequently, we examined the effect of tempering at 750°C on the mechanical properties
by water quenching. Scanning électron micrographs, represented in Figure 1, show that the cooling velocity of water quenching was not sufficiently high to produce a rapid transformation from the austenite to the martensite phase and consequently the volume fraction of the martensite obtained results in a lower value than would be expected from the heating temperature. This effect favors the increase of ductility. Note présentée par Paul LACOMBE. 0249-6305/88/03071629 $ 2.00 © Académie des Sciences 1630 C. R. Acad. Sci. Paris, t. 307, Série II, p. 1629-1635, 1988 Fig. 2 summarizes the mechanical properties as a function of heating temperature. The mechanical strength increases as the annealing temperature increases and we obtained the ultimate tensile strength of 1,200 and 1,400 MPa on steels prepared at 850 and 900°C, respectively. These materials still retain a fairly good ductility. Subsequently, we examined the effect of tempering at 750°C on the mechanical properties of steels prepared by quenching from 900 or 850°C. Figure 3 shows the results obtained as a function of tempering time. A short time (2~5 min.) tempering softens these steels: the mechanical strength decreases rapidly and the ductility increases. On the contrary, however, a tempering of long duration produces a hardening effect. It is to be noted that the mild steel obtained by this double quenching possesses a fairly high strength, comparable to that obtained by a single intermediate quenching from 750°C, and a higher ductility. Scanning électron microscopy observation (Fig. 4) shows that these modifications of mechanical properties are due to a decomposition of the martensitic phase into a spheroidized structure during an initial heating process from room temperature to a final high annealing temperature, and to a subsequent reappearance of the martensitic phase at the grain boundaries. Thus, it is confirmed that the double quenching results in a finer structure than that obtained by a plain intermediate quenching [Fig. 1 (a)] and leads to high strength and good ductility. The observation by transmission electron microscopy and diffraction shows the formation of small cementite particles during the tempering process (Fig. 5). This structure transformation during tempering is also visible
hardening effect. It is to be noted that the mild steel obtained by this double quenching possesses a fairly high strength, comparable to that obtained by a single intermediate quenching from 750°C, and a higher ductility. Scanning électron microscopy observation (Fig. 4) shows that these modifications of mechanical properties are due to a decomposition of the martensitic phase into a spheroidized structure during an initial heating process from room temperature to a final high annealing temperature, and to a subsequent reappearance of the martensitic phase at the grain boundaries. Thus, it is confirmed that the double quenching results in a finer structure than that obtained by a plain intermediate quenching [Fig. 1 (a)] and leads to high strength and good ductility. The observation by transmission electron microscopy and diffraction shows the formation of small cementite particles during the tempering process (Fig. 5). This structure transformation during tempering is also visible on some electron micrographs presented in our previous paper on the high-manganese dual-phase steels but it appears less clearly ([6], Fig. 4). This is probably due to the stabilization effect of the martensitic phase by additional elements such as manganese or other refractory metals. We also examined the hard steel whose chemical composition is: Fe-0.54% C-0.54% Mn-0.32% Si-0.01% P-0.03% S. This steel gives AE = 517 MPa, aR = 921 MPa, A,, = 6,7% and AR = 8,2% by heating during 10 min. at 750°C and water-quenching, but it becomes very brittle by quenching from higher temperature. Les aciers à double phase, ferrito-martensitique, étudiés par plusieurs chercheurs ([1]-[5]) sont caractérisés par une résistance mécanique élevée, une bonne ductilité et une limite d'élasticité assez faible, et par conséquent une faible valeur du rapport limite d'élasticité sur résistance à la rupture (0,4 ~0,7). Les phénomènes de crochet et de palier n'apparaissent pas sur leurs courbes de traction conventionnelles. La teneur en carbone dans ces aciers est maintenue en général à une faible valeur, voisine de 0,1% en poids, pour conserver une bonne ductilité. Dans nos études précédentes sur l'acier à double phase à haute teneur en manganèse (3% en poids), nous avons
whose chemical composition is: Fe-0.54% C-0.54% Mn-0.32% Si-0.01% P-0.03% S. This steel gives AE = 517 MPa, aR = 921 MPa, A,, = 6,7% and AR = 8,2% by heating during 10 min. at 750°C and water-quenching, but it becomes very brittle by quenching from higher temperature. Les aciers à double phase, ferrito-martensitique, étudiés par plusieurs chercheurs ([1]-[5]) sont caractérisés par une résistance mécanique élevée, une bonne ductilité et une limite d'élasticité assez faible, et par conséquent une faible valeur du rapport limite d'élasticité sur résistance à la rupture (0,4 ~0,7). Les phénomènes de crochet et de palier n'apparaissent pas sur leurs courbes de traction conventionnelles. La teneur en carbone dans ces aciers est maintenue en général à une faible valeur, voisine de 0,1% en poids, pour conserver une bonne ductilité. Dans nos études précédentes sur l'acier à double phase à haute teneur en manganèse (3% en poids), nous avons observé que l'influence du carbone est importante et qu'une teneur en carbone plus élevée que d'habitude augmente considérablement la résistance mécanique ([6], [7]). Bien que la ductilité diminue par augmentation de la teneur en carbone, il est possible d'obtenir des aciers assez résistants et possédant encore une certaine ductilité si la teneur en carbone est limitée à environ 0,35% en poids. Nous avons observé aussi qu'un simple acier doux industriel, contenant du carbone en proportion légèrement supérieure à 0,1%, présente une résistance mécanique très élevée avec une certaine ductilité. Nous avons ainsi été amenés à examiner de manière plus détaillée le comportement de l'acier doux à double phase en fonction du traitement thermique. La composition chimique, exprimée en pour cent en poids, de l'acier doux que nous avons examiné est: Fe-0,19% C-0,65% Mn-0,23 % Si-0,03 % P-0,03% S. Les températures de transformation Ac1 et Ac3, mesurées par dilatométrie avec une vitesse de réchauffement de 300°C/h sont 721 et 871°C, respectivement. La forme des éprouvettes de traction est cylindrique et la partie effective est de 5,0 mm de diamètre. Les chauffages aux températures entre 750 et 850°C ont été réalisés dans un bain de plomb et le traitement à 900°C dans
la teneur en carbone est limitée à environ 0,35% en poids. Nous avons observé aussi qu'un simple acier doux industriel, contenant du carbone en proportion légèrement supérieure à 0,1%, présente une résistance mécanique très élevée avec une certaine ductilité. Nous avons ainsi été amenés à examiner de manière plus détaillée le comportement de l'acier doux à double phase en fonction du traitement thermique. La composition chimique, exprimée en pour cent en poids, de l'acier doux que nous avons examiné est: Fe-0,19% C-0,65% Mn-0,23 % Si-0,03 % P-0,03% S. Les températures de transformation Ac1 et Ac3, mesurées par dilatométrie avec une vitesse de réchauffement de 300°C/h sont 721 et 871°C, respectivement. La forme des éprouvettes de traction est cylindrique et la partie effective est de 5,0 mm de diamètre. Les chauffages aux températures entre 750 et 850°C ont été réalisés dans un bain de plomb et le traitement à 900°C dans un four électrique dans l'air. Des essais de traction ont été réalisés, pour évaluer les propriétés mécaniques des aciers préparés, sur une machine « Instron », à température ambiante, en utilisant un extensomètre de 25 mm de longueur de jauge avec une vitesse de traction de 2 mm/min. Nous avons mesuré la limite d'élasticité CTE(MPa) à 0,2% d'allongement, la résistance à la rupture aR(MPa), l'allongement uniforme A,(%) et l'allongement à la rupture AR(%) sur les courbes de traction conventionnelles. La microdureté Vickers, Hv, a été mesurée sur surface polie avec une charge de 50 ~ 100 g. L'acier doux examiné dans cette étude montre, à l'état de structure normalisée, les phénomènes de crochet et de palier sur leurs courbes de traction et donne CTE = 340~352 MPa, aR = 490~510 MPa, A, = 19~22% et AR = 26~28%. Dans une première série d'études, les aciers à double phase ont été préparés par un chauffage pendant 10 min à 750~900°C et une trempe à l'eau à température ambiante. La structure des aciers, observée par microscopie électronique à balayage et représentée dans la figure 1 montre que la vitesse de refroidissement n'est pas suffisamment grande pour produire la transformation rapide de structure
mesuré la limite d'élasticité CTE(MPa) à 0,2% d'allongement, la résistance à la rupture aR(MPa), l'allongement uniforme A,(%) et l'allongement à la rupture AR(%) sur les courbes de traction conventionnelles. La microdureté Vickers, Hv, a été mesurée sur surface polie avec une charge de 50 ~ 100 g. L'acier doux examiné dans cette étude montre, à l'état de structure normalisée, les phénomènes de crochet et de palier sur leurs courbes de traction et donne CTE = 340~352 MPa, aR = 490~510 MPa, A, = 19~22% et AR = 26~28%. Dans une première série d'études, les aciers à double phase ont été préparés par un chauffage pendant 10 min à 750~900°C et une trempe à l'eau à température ambiante. La structure des aciers, observée par microscopie électronique à balayage et représentée dans la figure 1 montre que la vitesse de refroidissement n'est pas suffisamment grande pour produire la transformation rapide de structure entre l'austénite et la martensite. De la ferrite secondaire et de la troostite se forment autour des îlots martensitiques au cours du refroidissement. La fraction volumique de la phase martensitique, mesurée sur les micrographies électroniques est à peu près de 32, 45 et 60% pour les aciers obtenus à 750, 800 et 850°C, respectivement. L'acier trempé à 900°C n'est pas entièrement martensitique et il contient un certain pourcentage de phase ferritique (10~20%). La figure 2 résume les résultats obtenus sur les propriétés mécaniques en fonction de la température de chauffage. Ces aciers présentent une résistance à la rupture particulièrement élevée, d'environ 1200 et 1400 MPa pour des chauffages à 850 et 900°C, respectivement, et conservent encore une certaine ductilité. Nous avons ensuite examiné l'effet du traitement de réchauffage à 750°C, suivi d'une trempe à l'eau à température ambiante, sur les propriétés mécaniques des aciers préparés par chauffage à 900 ou 850°C pendant 10 mn et trempe à l'eau. La figure 3 montre ces résultats en fonction de la durée de réchauffage. Un traitement de réchauffage de courte durée (2~5 mn) à 750°C, pendant lequel la température de l'acier augmente de la température ambiante vers 750°C, adoucit les aciers: la résistance