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(100 kilogrammes) de sulfure de carbone par jour ». Le remplacement du cylindre est une opération très sérieuse. Pour retirer le cylindre usé et le remplacer par un neuf, il faut laisser refroidir le fourneau, retirer et reconstruire ensuite une portion de la maçonnerie, et chauffer de nouveau au rouge, ce qui implique une grande perte de temps, de main-d'œuvre, de combustible et de matériaux. Tous ces frais doivent être supportés par 14 cwts environ (700 kilogrammes) de produit. Actuellement, on construit des cornues qui peuvent produire 4 cwts environ (200 kilogrammes) de sulfure de carbone par jour et durent environ 60 jours. Les mêmes frais se trouvent ainsi étendus à une quantité 17 fois plus grande de produit, ce qui a déterminé une réduction correspondante du prix de celui-ci. Je mentionnerai encore qu'on n'emploie actuellement que du charbon de bois, son rendement en sulfure de carbone étant supérieur à celui du coke. Le fourneau lui-même est construit sur de mauvais principes. Pour un résultat donné, il consume beaucoup plus de combustible qu'il n'en serait nécessaire dans des conditions plus rationnelles. Au lieu d'entourer le cylindre interne jusqu'à la moitié de sa hauteur de combustible, ce qui expose au refroidissement sa portion inférieure et produit une diminution de rendement, il faudrait brûler le combustible en couches minces sur une grille, comme dans les chaudières, ne laisser entrer l'air qu'à travers la grille et faire circuler la flamme et les produits de combustion autour et sur toute la hauteur de la cornue. Par cet arrangement, non seulement on obtiendrait un effet calorique plus grand d'une quantité donnée de houille, mais encore la cornue serait chauffée plus uniformément et fournirait une quantité plus considérable de sulfure de carbone. Une grande perte de sulfure de carbone devait être occasionnée dans l'appareil de Peroncel par le déplacement fréquent (« toutes les cinq minutes ») du couvercle pour l'introduction du soufre. Je ne parle pas de l'influence délétère que l'anhydride sulfurique devait exercer sur les ouvriers. Mais la partie la plus défectueuse de cet appareil était celle où s'effectuait la condensation du produit. Comme je
sa portion inférieure et produit une diminution de rendement, il faudrait brûler le combustible en couches minces sur une grille, comme dans les chaudières, ne laisser entrer l'air qu'à travers la grille et faire circuler la flamme et les produits de combustion autour et sur toute la hauteur de la cornue. Par cet arrangement, non seulement on obtiendrait un effet calorique plus grand d'une quantité donnée de houille, mais encore la cornue serait chauffée plus uniformément et fournirait une quantité plus considérable de sulfure de carbone. Une grande perte de sulfure de carbone devait être occasionnée dans l'appareil de Peroncel par le déplacement fréquent (« toutes les cinq minutes ») du couvercle pour l'introduction du soufre. Je ne parle pas de l'influence délétère que l'anhydride sulfurique devait exercer sur les ouvriers. Mais la partie la plus défectueuse de cet appareil était celle où s'effectuait la condensation du produit. Comme je l'ai mentionné plus haut, des quantités considérables de soufre non combiné passent avec le sulfure de carbone et se déposent dans diverses parties du condenseur. Ce soufre doit être retiré de temps en temps, ce qui nécessite l'emploi de tubes droits, l'usage des serpentins étant, dans ces conditions, inadmissible. Dans l'appareil de Peroncel, le pot en grès était évidemment destiné à retenir ce soufre. Mais, quoiqu'une portion considérable de celui-ci se condensât dans le pot, il en passait toujours de grandes quantités dans le serpentin. Pour retirer le soufre, il fallait également détruire le pot et le serpentin. Il existe encore un autre point qui mérite toute attention. Le charbon de bois contient une quantité considérable d'hydrogène qui, avec le soufre, forme de l'hydrogène sulfuré. Lorsque la cornue est fraîchement chargée de charbon de bois, il ne se forme pas de sulfure de carbone avant que la totalité de l'hydrogène ne se soit combinée au soufre. Il faut donc trouver le moyen d'éliminer et, s'il est possible, de faire absorber ce gaz délétère. On verra plus loin comment on le fait actuellement. Parmi ceux qui ont perfectionné l'appareil de Peroncel, Deiss mérite surtout d'être mentionné. Dans la Pharmacie industrielle chimie
l'appareil de Peroncel, le pot en grès était évidemment destiné à retenir ce soufre. Mais, quoiqu'une portion considérable de celui-ci se condensât dans le pot, il en passait toujours de grandes quantités dans le serpentin. Pour retirer le soufre, il fallait également détruire le pot et le serpentin. Il existe encore un autre point qui mérite toute attention. Le charbon de bois contient une quantité considérable d'hydrogène qui, avec le soufre, forme de l'hydrogène sulfuré. Lorsque la cornue est fraîchement chargée de charbon de bois, il ne se forme pas de sulfure de carbone avant que la totalité de l'hydrogène ne se soit combinée au soufre. Il faut donc trouver le moyen d'éliminer et, s'il est possible, de faire absorber ce gaz délétère. On verra plus loin comment on le fait actuellement. Parmi ceux qui ont perfectionné l'appareil de Peroncel, Deiss mérite surtout d'être mentionné. Dans la Pharmacie industrielle chimie (édition Strohmann et Eugler), il est relaté qu'il a réduit en peu d'années le prix du sulfure de carbone de 2 francs par once à 50 centimes par livre. A l'heure qu'il est, le sulfure de carbone peut être fabriqué au prix de 1 denier (0 fr. 8 environ) par livre ou à peu près. Sans m'arrêter sur les perfectionnements successifs qui ont été apportés à l'appareil de Peroncel, je vais décrire l'appareil que je considère comme le plus parfait. Ayant fabriqué le sulfure de carbone, je connais toutes les difficultés qu'offre sa production. En décrivant cet appareil, j'indiquerai quelques dispositions qui pourraient atténuer ou faire disparaître entièrement quelques-uns des inconvénients que l'on a à subir actuellement. Cet appareil se compose d'une cornue verticale en fonte ou, mieux encore, d'un alambic en grès glacé à l'intérieur, de forme elliptique, de 66 pouces de haut et de 20 pouces sur 12 pouces de diamètres internes. L'alambic est placé sur un support en briques réfractaires et est protégé par un manteau de 4 pouces d'épaisseur en briques réfractaires de meilleure qualité. Entre la face interne du manteau et l'alambic, il reste un espace annulaire épais de 3/4 de pouce. Manteau et alambic
livre ou à peu près. Sans m'arrêter sur les perfectionnements successifs qui ont été apportés à l'appareil de Peroncel, je vais décrire l'appareil que je considère comme le plus parfait. Ayant fabriqué le sulfure de carbone, je connais toutes les difficultés qu'offre sa production. En décrivant cet appareil, j'indiquerai quelques dispositions qui pourraient atténuer ou faire disparaître entièrement quelques-uns des inconvénients que l'on a à subir actuellement. Cet appareil se compose d'une cornue verticale en fonte ou, mieux encore, d'un alambic en grès glacé à l'intérieur, de forme elliptique, de 66 pouces de haut et de 20 pouces sur 12 pouces de diamètres internes. L'alambic est placé sur un support en briques réfractaires et est protégé par un manteau de 4 pouces d'épaisseur en briques réfractaires de meilleure qualité. Entre la face interne du manteau et l'alambic, il reste un espace annulaire épais de 3/4 de pouce. Manteau et alambic sont compris dans un ouvrage en maçonnerie qui forme le corps du fourneau. Celui-ci est garni à l'intérieur de briques réfractaires et est muni de grilles, portes et autres accessoires. Le couvercle de la cornue porte deux tuyaux de 5 pouces de diamètre interne et de 1 pouce d'épaisseur. Il est mieux de les faire un peu plus forts, parce que le couvercle pourrait ainsi durer beaucoup plus longtemps. Dans l'un de ces tuyaux, se rend un tube de dégagement dont l'autre bout traverse le plafond du four. Quand on a à introduire une charge fraîche de charbon, on retire la valve qui ferme ce tube, ce qui permet aux gaz délétères de se dégager au dehors. On ferme ensuite la valve et, par l'autre tuyau fixé sur le couvercle, on introduit la charge sans le moindre inconvénient. Un tube latéral incliné de bas en haut, et faisant corps avec celui par lequel on introduit la charge, sert au dégagement des vapeurs de sulfure de carbone. La majeure partie des vapeurs de soufre non combiné s'y condense et retourne à l'alambic. Le soufre partiellement refroidi se vaporise immédiatement en retombant sur la surface incandescente, et détermine un refroidissement de la
est mieux de les faire un peu plus forts, parce que le couvercle pourrait ainsi durer beaucoup plus longtemps. Dans l'un de ces tuyaux, se rend un tube de dégagement dont l'autre bout traverse le plafond du four. Quand on a à introduire une charge fraîche de charbon, on retire la valve qui ferme ce tube, ce qui permet aux gaz délétères de se dégager au dehors. On ferme ensuite la valve et, par l'autre tuyau fixé sur le couvercle, on introduit la charge sans le moindre inconvénient. Un tube latéral incliné de bas en haut, et faisant corps avec celui par lequel on introduit la charge, sert au dégagement des vapeurs de sulfure de carbone. La majeure partie des vapeurs de soufre non combiné s'y condense et retourne à l'alambic. Le soufre partiellement refroidi se vaporise immédiatement en retombant sur la surface incandescente, et détermine un refroidissement de la couche de charbon. Pour éviter cet inconvénient, je recommande de fixer dans la paroi inférieure du tube latéral un long tube en grès descendant jusqu'au bas de la cornue. La vapeur de soufre, qui se condense dans le tube latéral, pourrait ainsi être amenée dans la profondeur de la couche de charbon. Au bas de la cornue, se trouve un tuyau latéral, légèrement incliné de bas en haut, qui traverse la paroi du fourneau et se rend dans une chambre munie d'une porte. Pendant l'opération, l'ouverture de ce tuyau est hermétiquement fermée par un couvercle. C'est par ce tuyau qu'on retire de la cornue, une fois par semaine, la cendre que l'on laisse refroidir dans la chambre. Dans la partie supérieure de cette chambre, un vase en fer est fixé, qui est chauffé par la chaleur perdue du fourneau et sert à fondre le soufre. Le soufre fondu s'écoule par un tube dans le tuyau latéral qui vient d'être mentionné, et est amené au bas de la cornue. En arrivant au contact du charbon incandescent, le filet de soufre se volatilise, la vapeur monte à travers la couche et se combine avec le carbone. La vapeur de sulfure de carbone
de charbon. Au bas de la cornue, se trouve un tuyau latéral, légèrement incliné de bas en haut, qui traverse la paroi du fourneau et se rend dans une chambre munie d'une porte. Pendant l'opération, l'ouverture de ce tuyau est hermétiquement fermée par un couvercle. C'est par ce tuyau qu'on retire de la cornue, une fois par semaine, la cendre que l'on laisse refroidir dans la chambre. Dans la partie supérieure de cette chambre, un vase en fer est fixé, qui est chauffé par la chaleur perdue du fourneau et sert à fondre le soufre. Le soufre fondu s'écoule par un tube dans le tuyau latéral qui vient d'être mentionné, et est amené au bas de la cornue. En arrivant au contact du charbon incandescent, le filet de soufre se volatilise, la vapeur monte à travers la couche et se combine avec le carbone. La vapeur de sulfure de carbone formé passe par le tube de dégagement et, comme dans l'appareil de Peroncel, se rend dans un vase où elle laisse déposer une partie du soufre non combiné. Un arrangement spécial permet d'isoler ce vase du reste de l'appareil quand il faut retirer le soufre accumulé. En sortant de ce vase, la vapeur de sulfure de carbone passe à travers un condenseur de Liebig, de 30 pieds de longueur, pour se rendre dans un récipient partiellement rempli d'eau. De là, le sulfure de carbone est transvasé, à l'aide d'un siphon, dans un bac de fer doublé de plomb. Il faut remarquer que le sulfure de carbone brut corrode très énergiquement la plupart des métaux. Pour cette raison, tous les vaisseaux, récipients, etc., doivent être doublés de plomb. Les vaisseaux en fer forgé sont vite détériorés, tandis que les vaisseaux en cuivre sont encore plus rapidement attaqués. La fonte résiste mieux à la corrosion, mais sa porosité soulève des objections. On peut cependant y remédier en enduisant itérativement d'une solution étendue de silicate de soude les vaisseaux légèrement chauffés au préalable par de la vapeur. Le récipient est muni, dans sa partie supérieure, d'un tube qui sert au dégagement des vapeurs
vase, la vapeur de sulfure de carbone passe à travers un condenseur de Liebig, de 30 pieds de longueur, pour se rendre dans un récipient partiellement rempli d'eau. De là, le sulfure de carbone est transvasé, à l'aide d'un siphon, dans un bac de fer doublé de plomb. Il faut remarquer que le sulfure de carbone brut corrode très énergiquement la plupart des métaux. Pour cette raison, tous les vaisseaux, récipients, etc., doivent être doublés de plomb. Les vaisseaux en fer forgé sont vite détériorés, tandis que les vaisseaux en cuivre sont encore plus rapidement attaqués. La fonte résiste mieux à la corrosion, mais sa porosité soulève des objections. On peut cependant y remédier en enduisant itérativement d'une solution étendue de silicate de soude les vaisseaux légèrement chauffés au préalable par de la vapeur. Le récipient est muni, dans sa partie supérieure, d'un tube qui sert au dégagement des vapeurs non condensables, dont l'hydrogène sulfuré constitue la principale portion. Les gaz sont amenés dans un vaisseau rectangulaire où on les fait circuler en zigzag sur une série de plateaux creux remplis d'huile végétale, pour absorber la vapeur condensée de sulfure de carbone. Lorsqu'une quantité suffisante de sulfure de carbone a été absorbée, on distille l'huile pour séparer celui-ci et on l'envoie de nouveau dans le vaisseau à plateaux. En sortant de ce vaisseau, les gaz se rendent dans un vaisseau semblable dont les plateaux sont chargés de chaux ou d'oxyde ferrique pour absorber l'hydrogène sulfuré. Au-dessus de la cornue, décrite plus haut, s'en trouve une autre, de moindre capacité, qui est chauffée par les produits de combustion avant leur sortie. Comme la grande cornue doit être chargée de charbon toutes les huit heures, il est très économique de garder toujours la petite cornue pleine de charbon qui, pendant cet espace de temps, est porté au rouge. De cette façon, on arrive à utiliser la chaleur perdue et à réaliser une grande économie de temps et de combustible. Il serait encore mieux de produire du charbon sur place, huit heures étant un espace de temps plus que suffisant pour carboniser le
été absorbée, on distille l'huile pour séparer celui-ci et on l'envoie de nouveau dans le vaisseau à plateaux. En sortant de ce vaisseau, les gaz se rendent dans un vaisseau semblable dont les plateaux sont chargés de chaux ou d'oxyde ferrique pour absorber l'hydrogène sulfuré. Au-dessus de la cornue, décrite plus haut, s'en trouve une autre, de moindre capacité, qui est chauffée par les produits de combustion avant leur sortie. Comme la grande cornue doit être chargée de charbon toutes les huit heures, il est très économique de garder toujours la petite cornue pleine de charbon qui, pendant cet espace de temps, est porté au rouge. De cette façon, on arrive à utiliser la chaleur perdue et à réaliser une grande économie de temps et de combustible. Il serait encore mieux de produire du charbon sur place, huit heures étant un espace de temps plus que suffisant pour carboniser le bois et le porter au rouge. Les résidus de bois tinctoriaux, les résidus de tannerie, les sciures de bois seraient d'excellents matériaux et offriraient l'avantage de ne pas devoir être concassés, comme le charbon de bois. Avec un arrangement des plus simples, on pourrait recueillir les produits pyroligneux que fournirait la distillation sèche de ces matériaux. Pendant plusieurs années, j'ai employé la sciure de bois de santal, dont l'huile a été préalablement extraite, et ai obtenu de très bons résultats. Le mode opératoire est le suivant On allume le feu dans le fourneau et on élève graduellement la température jusqu'à ce que la cornue soit portée au rouge. On remplit celle-ci de charbon, en même temps qu'on introduit des copeaux, sciure de bois, etc., dans la petite cornue. On exagère le feu jusqu'à ce que la grande cornue et son contenu soient devenus « rouge de cerise ». Cette température ne doit jamais être élevée, ni abaissée, le rendement en sulfure de carbone diminuant également dans les deux cas. Sidot a fait des expériences, à des températures différentes, avec du charbon de bois spécialement préparé, en employant chaque fois 10 grammes de carbone et 40 grammes de soufre. Voici les
la distillation sèche de ces matériaux. Pendant plusieurs années, j'ai employé la sciure de bois de santal, dont l'huile a été préalablement extraite, et ai obtenu de très bons résultats. Le mode opératoire est le suivant On allume le feu dans le fourneau et on élève graduellement la température jusqu'à ce que la cornue soit portée au rouge. On remplit celle-ci de charbon, en même temps qu'on introduit des copeaux, sciure de bois, etc., dans la petite cornue. On exagère le feu jusqu'à ce que la grande cornue et son contenu soient devenus « rouge de cerise ». Cette température ne doit jamais être élevée, ni abaissée, le rendement en sulfure de carbone diminuant également dans les deux cas. Sidot a fait des expériences, à des températures différentes, avec du charbon de bois spécialement préparé, en employant chaque fois 10 grammes de carbone et 40 grammes de soufre. Voici les résultats qu'il a obtenus Consommation de carbone. Grammes. Températures. – grammes. Rouge sombre 5 17 Rouge. 6.3 23 Rouge clair. 7.5 12 gr. 7 En calculant ces résultats pour la consommation uniforme de 5 grammes de carbone, il a obtenu respectivement dans les trois cas 17 grammes, 23 grammes et 12 gr. 7 de sulfure de carbone. Ces expériences, confirmées par la pratique, montrent d'une façon concluante la grande importance du maintien de la température propre. La température nécessaire ayant été atteinte, on ferme les deux ouvertures du couvercle de la cornue dont les portes sont lutées avec de l'argile, et en ouvrant le robinet du pot à soufre, on fait arriver un filet de soufre fondu dans la partie inférieure de la cornue. Pendant plusieurs minutes, il se dégage de l'hydrogène sulfuré, et ensuite le sulfure de carbone commence à distiller régulièrement. On continue l'opération en faisant arriver dans la cornue toutes les cinq minutes 1 livre 1/2 à 1 livre 3/4 de soufre pendant 7 heures. Au bout de ce temps, on arrête l'arrivée du soufre et on laisse s'écouler une heure avant de recharger la cornue de charbon frais. On ouvre alors, pendant un certain temps, le
12 gr. 7 de sulfure de carbone. Ces expériences, confirmées par la pratique, montrent d'une façon concluante la grande importance du maintien de la température propre. La température nécessaire ayant été atteinte, on ferme les deux ouvertures du couvercle de la cornue dont les portes sont lutées avec de l'argile, et en ouvrant le robinet du pot à soufre, on fait arriver un filet de soufre fondu dans la partie inférieure de la cornue. Pendant plusieurs minutes, il se dégage de l'hydrogène sulfuré, et ensuite le sulfure de carbone commence à distiller régulièrement. On continue l'opération en faisant arriver dans la cornue toutes les cinq minutes 1 livre 1/2 à 1 livre 3/4 de soufre pendant 7 heures. Au bout de ce temps, on arrête l'arrivée du soufre et on laisse s'écouler une heure avant de recharger la cornue de charbon frais. On ouvre alors, pendant un certain temps, le tuyau par lequel le haut de la cornue communique à l'extérieur, pour faire sortir les gaz délétères, et, après l'avoir fermé de nouveau, on introduit par l'autre tuyau, fixé sur le couvercle de la cornue, la charge de charbon. On continue ensuite l'opération, comme il a été dit plus haut. Une cornue de ce genre peut fournir 200 à 250 kilogrammes de sulfure de carbone par jour. Il va sans dire qu'il est beaucoup plus avantageux, au point de vue de l'économie de combustible et de main-d'oeuvre, d'avoir plusieurs cornues dans le même fourneau. ÉPURATION DU SULFURE DE CARBON Le produit obtenu par le procédé qui vient d'être décrit, contient en solution des quantités considérables de soufre, d'hydrogène sulfuré et d'autres composés sulfurés qui lui communiquent une coloration jaune pâle et une odeur très désagréable. Par une rectification soignée, il peut être débarrassé de ces impuretés et présente alors un liquide mobile et incolore qui possède une odeur ressemblant à celle du chloroforme. Le sulfure de carbone du commerce est rarement pur et, dans beaucoup de cas, il ne diffère du produit brut que par une teneur moins grande en soufre libre, tandis que la presque totalité d'autres impuretés, qui
Une cornue de ce genre peut fournir 200 à 250 kilogrammes de sulfure de carbone par jour. Il va sans dire qu'il est beaucoup plus avantageux, au point de vue de l'économie de combustible et de main-d'oeuvre, d'avoir plusieurs cornues dans le même fourneau. ÉPURATION DU SULFURE DE CARBON Le produit obtenu par le procédé qui vient d'être décrit, contient en solution des quantités considérables de soufre, d'hydrogène sulfuré et d'autres composés sulfurés qui lui communiquent une coloration jaune pâle et une odeur très désagréable. Par une rectification soignée, il peut être débarrassé de ces impuretés et présente alors un liquide mobile et incolore qui possède une odeur ressemblant à celle du chloroforme. Le sulfure de carbone du commerce est rarement pur et, dans beaucoup de cas, il ne diffère du produit brut que par une teneur moins grande en soufre libre, tandis que la presque totalité d'autres impuretés, qui lui communiquent son odeur désagréable, restent en présence. Celles-ci ne peuvent pas être éliminées par une simple distillation, l'hydrogène sulfuré et les autres gaz distillent avec le sulfure de carbone et sont réabsorbés pendant la condensation. Des méthodes qui ont été proposées pour l'épuration du sulfure de carbone, je ne décrirai que la seule qui puisse être employée sur une grande échelle, toutes les autres étant trop coûteuses pour une opération industrielle tout en n'offrant aucun avantage spécial. J'ai employé pendant longtemps la simple méthode suivante avec des résultats très satisfaisants. Un vaisseau cylindrique de 6 pieds de haut et 30 pouces de diamètre est muni, dans sa partie inférieure, d'un serpentin de tuyaux de plomb perforés. Ce vaisseau est rempli au tiers de sulfure de carbone à épurer. À travers les tuyaux de plomb, on fait arriver, au moyen d'une pompe, de l'eau de chaux qui, étant moins dense que le sulfure de carbone, monte à la surface. En traversant en filets minces la couche de sulfure de carbone, l'eau de chaux se combine à l'hydrogène sulfuré, etc. Je continue le lavage jusqu'à ce que l'eau de chaux, qui s'écoule par un tube fixé au haut du vaisseau, soit