jeanflop/post_ocr_correction2 huggingface dataset:
quantité analysée en solution augmente rapidement dans les premiers temps de la lixiviation, puis se stabilise dans les derniers temps de l'altération. La figure 1 permet de conclure à la dissolution stoechiométrique de la fluorapatite de Durango. Analyse des solides. — L'étude morphologique des surfaces altérées (PL. I, photo 1) révèle la présence de nombreuses pointes de corrosion dès l'échéance 1 h (photo a). Ces pointes de corrosion (photo a-Pc), à symétrie hexagonale, témoignent de la progression de la dissolution selon l'axe c du cristal ([6]-[7]-[8]). En accord avec les études précédentes [6], les figures de corrosion à symétrie hexagonale ont leurs côtés parallèles aux faces du prisme (10.0). La photo b permet d'observer la morphologie de cupules de dissolution (C) affectant les faces du prisme de l'apatite initiale. Après 16 h d'altération, les faces basales des cristaux sont couvertes en partie par un dépôt aciculaire, dont l'axe de croissance est parallèle à l'axe A6 de l'apatite initiale. La croissance du minéral néoformé, observée principalement sur les surfaces basales du cristal d'apatite, peut s'effectuer au sein des piqûres de corrosion (photo c). Enfin, il est intéressant de noter le parallélisme entre les arêtes des piqûres de corrosion et les arêtes de la phase secondaire, ce qui permet de conclure au parallélisme entre ces dernières et les faces (10.0) du prisme de l'apatite initiale. Un diagramme Debye-Scherrer, effectué sur le produit du grattage superficiel de l'échantillon altéré 7 jours, a fourni les valeurs : 2,82-2,01-1,85 et 4,03 (dm en angströms). La microdiffraction réalisée sur coupe ultramince d'un cristal aciculaire (photo d) néoformé après 21 jours d'expérience, montre également qu'il s'agit d'une apatite dont les dm sont les suivants : 2,80; 2,77; 2,70; 3,06; 2,04; 1.02 (cf. fiches ASTM n° 15-876; Fig. 1. — Corrélation entre les quantités de phosphate et de calcium analysées en solution durant la lixiviation de la FAp dans l'acide citrique. Fig. 1. — Corrélation between phosphate and calcium amounts during the leaching time of FAp in citric acid. Fig. 2. — Micro-analyse EDS effectuée sur coupes ultraminces (échéance de 21 j dans l'acide citrique), a : fluorapatite
de la phase secondaire, ce qui permet de conclure au parallélisme entre ces dernières et les faces (10.0) du prisme de l'apatite initiale. Un diagramme Debye-Scherrer, effectué sur le produit du grattage superficiel de l'échantillon altéré 7 jours, a fourni les valeurs : 2,82-2,01-1,85 et 4,03 (dm en angströms). La microdiffraction réalisée sur coupe ultramince d'un cristal aciculaire (photo d) néoformé après 21 jours d'expérience, montre également qu'il s'agit d'une apatite dont les dm sont les suivants : 2,80; 2,77; 2,70; 3,06; 2,04; 1.02 (cf. fiches ASTM n° 15-876; Fig. 1. — Corrélation entre les quantités de phosphate et de calcium analysées en solution durant la lixiviation de la FAp dans l'acide citrique. Fig. 1. — Corrélation between phosphate and calcium amounts during the leaching time of FAp in citric acid. Fig. 2. — Micro-analyse EDS effectuée sur coupes ultraminces (échéance de 21 j dans l'acide citrique), a : fluorapatite initiale. Ca/P atomique de 1,78; b : fluorapatite secondaire (pl. photo 1, photo d). Ca/P atomique de 1,66. Fig. 2. — TEM-EDS of ultrathin sections of FAp altered in citric acid during 21 days. a: Initial FAp. Ca/P atomic ratio = 1.78; b: Secondary FAp (pl. /-photo d). Ca/P atomic ratio = 1.66. C. R. Acad. Sci. Paris, t. 307, Série II, p. 1617-1623, 1988 1621 TABLEAU Données de l'analyse Raman Raman data FAp idéale [13] FAp initiale Apatite secondaire + -1 (cm-1) (cm-1 vibrations internes du groupement PO4 " 1080 1078 1079 1058 1058 1060 1033 1032 1033 617 614 615 607 606 606 591 590 591 581 580 580 445 445 445 431 429 429 Vibrations externes du groupement PO4 " 306 306 309 266 266 265 160 156 156 139 136 138 L'éclatement des cristaux lors de la préparation des coupes ultraminces ne permet pas une observation complète du profil apatite secondaire-apatite initiale. La microanalyse EDS (fig. 2) effectuée sur les deux générations permet le calcul des rapports atomiques Ca/P dont les valeurs sont respectivement de 1,66 + 0,17 pour l'apatite secondaire et de 1,78 + 0,18 pour l'apatite primaire. La valeur du rapport Ca/P atomique de
ratio = 1.66. C. R. Acad. Sci. Paris, t. 307, Série II, p. 1617-1623, 1988 1621 TABLEAU Données de l'analyse Raman Raman data FAp idéale [13] FAp initiale Apatite secondaire + -1 (cm-1) (cm-1 vibrations internes du groupement PO4 " 1080 1078 1079 1058 1058 1060 1033 1032 1033 617 614 615 607 606 606 591 590 591 581 580 580 445 445 445 431 429 429 Vibrations externes du groupement PO4 " 306 306 309 266 266 265 160 156 156 139 136 138 L'éclatement des cristaux lors de la préparation des coupes ultraminces ne permet pas une observation complète du profil apatite secondaire-apatite initiale. La microanalyse EDS (fig. 2) effectuée sur les deux générations permet le calcul des rapports atomiques Ca/P dont les valeurs sont respectivement de 1,66 + 0,17 pour l'apatite secondaire et de 1,78 + 0,18 pour l'apatite primaire. La valeur du rapport Ca/P atomique de l'apatite secondaire, confirmée par analyse XPS des surfaces, à l'échéance 21 j, correspond à celle d'une apatite idéale [12]. Les méthodes précédentes ne permettent pas une détermination précise de la nature de l'apatite néoformée. Afin de lever toute indétermination, une investigation Raman a été menée. Les résultats obtenus après analyse de la FAp initiale et de l'apatite secondaire (1 jour d'altération) pour les vibrations du groupement P04 sont reportés dans le tableau. Par ailleurs, un balayage des bandes de fréquences propres aux groupements OH, CO3, SO4, montre l'absence de ceux-ci, dans les deux cas. L'étude des données Raman montre clairement que l'apatite de Durango et l'apatite secondaire sont proches d'une fluorapatite idéale de synthèse [3]. CONCLUSIONS. — Au cours de la solubilisation de la fluorapatite par l'acide citrique, l'analyse morphologique au MEB met en évidence la coexistence des phénomènes de dissolution de la FAp initiale et de précipitation d'une nouvelle phase qui est présente dès 16 h d'altération. La figure 3 présente une schématisation des phénomènes affectant les solides: — de 0 à 4 h, le système solide-solution est régi par la dissolution non sélective de l'apatite; — au-delà de 16 h, la précipitation d'une phase minérale néoformée se surimpose
de la FAp initiale et de l'apatite secondaire (1 jour d'altération) pour les vibrations du groupement P04 sont reportés dans le tableau. Par ailleurs, un balayage des bandes de fréquences propres aux groupements OH, CO3, SO4, montre l'absence de ceux-ci, dans les deux cas. L'étude des données Raman montre clairement que l'apatite de Durango et l'apatite secondaire sont proches d'une fluorapatite idéale de synthèse [3]. CONCLUSIONS. — Au cours de la solubilisation de la fluorapatite par l'acide citrique, l'analyse morphologique au MEB met en évidence la coexistence des phénomènes de dissolution de la FAp initiale et de précipitation d'une nouvelle phase qui est présente dès 16 h d'altération. La figure 3 présente une schématisation des phénomènes affectant les solides: — de 0 à 4 h, le système solide-solution est régi par la dissolution non sélective de l'apatite; — au-delà de 16 h, la précipitation d'une phase minérale néoformée se surimpose à la dissolution de l'apatite initiale. L'ensemble des données acquises par l'étude des solides (XPS, MEB, TEM, Raman) permet d'identifier la phase néoformée comme étant une fluorapatite avec un rapport Ca/P voisin de celui d'une fluorapatite idéale (1,66). L'analyse des solutions confirme l'hypothèse d'une dissolution non sélective de la fluorapatite [11]. Le bilan des processus de dissolution-recristallisation de la FAp apparaît proche de la stoechiométrie avec une augmentation régulière des quantités de calcium et phosphate en solution. La précipitation d'apatite néoformée s'interprète si l'on admet que cette dernière est légèrement moins soluble dans les conditions expérimentales, que l'apatite initiale qui présente un rapport Ca/P plus élevé. Par ailleurs, la dissolution de la FAp est très anisotrope et s'effectue préférentiellement selon l'axe A6 du cristal. Du fait de l'absence d'homogénéisation mécanique de la solution, c'est au contact des surfaces basales du cristal, là où la corrosion est la plus intense, que les concentrations en éléments solubilisés seront les plus élevés. Ceci permet d'interpréter la localisation préférentielle de l'apatite néoformée au niveau de ces surfaces. Les courtes durées de lixiviation de l'apatite dans l'acide citrique ne permettent pas d'atteindre l'équilibre entre la solution et les solides. Cet équilibre est indispensable dans l'optique
[11]. Le bilan des processus de dissolution-recristallisation de la FAp apparaît proche de la stoechiométrie avec une augmentation régulière des quantités de calcium et phosphate en solution. La précipitation d'apatite néoformée s'interprète si l'on admet que cette dernière est légèrement moins soluble dans les conditions expérimentales, que l'apatite initiale qui présente un rapport Ca/P plus élevé. Par ailleurs, la dissolution de la FAp est très anisotrope et s'effectue préférentiellement selon l'axe A6 du cristal. Du fait de l'absence d'homogénéisation mécanique de la solution, c'est au contact des surfaces basales du cristal, là où la corrosion est la plus intense, que les concentrations en éléments solubilisés seront les plus élevés. Ceci permet d'interpréter la localisation préférentielle de l'apatite néoformée au niveau de ces surfaces. Les courtes durées de lixiviation de l'apatite dans l'acide citrique ne permettent pas d'atteindre l'équilibre entre la solution et les solides. Cet équilibre est indispensable dans l'optique de la détermination du produit de solubilité de l'apatite. Aussi, des essais à plus longues échéances sont en cours actuellement. Note reçue le 13 septembre 1988, acceptée le 26 septembre 1988. RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES [1] L. C. BELL, H. MIKA et B. J. KRUGER, Archs. Oral Biol, 23, 1978, p. 329-336. [2] D. R. WIER, S. H. CHIEN et C. A. BLACK, Soil Science, 111, n° 2, 1970, p. 107-112. [3] V. K. LA MER, J. Phys. Chem., 66, 1962, p. 973-980. [4] H. M. ROOTARE, V. R. DEITZ et F. G. CARPENTIER, Colloid Science, 17, 1962, p. 179-206. [5] H. W. KAUFMAN et I. KLEINBERG, Calcif. Tiss. Intl., 27, 1979, p. 143-151. [6] W. L. JONGEBLOED, I. MOLENAAR et J. ARENDS, Caries Res., 7, 1973, p. 15+165. [7] W. L. JONGEBLOED, Cale. Tiss. Res., 15, 1974, p. 1-9. [8] J. ARENDS, P. J. BERG et W. L. JONGEBLOED, Physicochimie et cristallographie des apatites d'intérêt biologique, n° 230, Dissolution of hydroxyapatite and fluorapatite single crystals, 1975, p. 389-935. [9] M. PINTA, Boletín Geológico y Minero, LXXXV, 1969, p. 465-474. [10] G. CHARLOT, in Dosages absorptiométriques des éléments minéraux, Masson, Paris, 1978, 571 p. [11] J. C. TOURAY, in La dissolution des
[2] D. R. WIER, S. H. CHIEN et C. A. BLACK, Soil Science, 111, n° 2, 1970, p. 107-112. [3] V. K. LA MER, J. Phys. Chem., 66, 1962, p. 973-980. [4] H. M. ROOTARE, V. R. DEITZ et F. G. CARPENTIER, Colloid Science, 17, 1962, p. 179-206. [5] H. W. KAUFMAN et I. KLEINBERG, Calcif. Tiss. Intl., 27, 1979, p. 143-151. [6] W. L. JONGEBLOED, I. MOLENAAR et J. ARENDS, Caries Res., 7, 1973, p. 15+165. [7] W. L. JONGEBLOED, Cale. Tiss. Res., 15, 1974, p. 1-9. [8] J. ARENDS, P. J. BERG et W. L. JONGEBLOED, Physicochimie et cristallographie des apatites d'intérêt biologique, n° 230, Dissolution of hydroxyapatite and fluorapatite single crystals, 1975, p. 389-935. [9] M. PINTA, Boletín Geológico y Minero, LXXXV, 1969, p. 465-474. [10] G. CHARLOT, in Dosages absorptiométriques des éléments minéraux, Masson, Paris, 1978, 571 p. [11] J. C. TOURAY, in La dissolution des minéraux, Masson, Paris, 1980, 110 p. [12] R. Z. LE GEROS et J. P. LE GEROS, in Phosphate Minerals, J. O. NRIAGU et P. B. MOORE éd., 1984, 442 p. [13] V. DEVARAJAN et W. E. KLEE, Phys. Chem. Minerals, 1, 1981, p. 35-42. Laboratoire de Métalloïdogie et Géochimie minérale, 45067 Orléans Cedex 02. Fig. 3. — Schématisation du phénomène dissolution-recristallisation de la FAp de Durango après altération dans l'acide citrique, a : cristal initial; Fb : face basale; Fp : face du prisme; b : dissolution de la FAp durant 1 et 4 h; Pc : piqûre de corrosion; Cd : cupule de dissolution; c : coexistence des phénomènes dissolution-recristallisation après 16 h d'altération. Fig. 3. — Schematization of FAp dissolution-recrystallization after alteration in citric acid. a: initial crystal; Fb: Basal plane; Fp: Prism plane; b: FAp dissolution after 1 and 4 hrs. leaching; Pc: Etch pits; Cd: Dissolution cupule; c: FAp Dissolution and precipitation after 16 hrs. of leaching. PLANCHE 1/PLATE I LAURENCE THIRIOUX Morphologie de la surface de la FAp de Durango après altération dans l'acide citrique. Morphology of the sample surface of Durango FAp altered in citric acid. Photo a. — Échéance de 4 h :
45067 Orléans Cedex 02. Fig. 3. — Schématisation du phénomène dissolution-recristallisation de la FAp de Durango après altération dans l'acide citrique, a : cristal initial; Fb : face basale; Fp : face du prisme; b : dissolution de la FAp durant 1 et 4 h; Pc : piqûre de corrosion; Cd : cupule de dissolution; c : coexistence des phénomènes dissolution-recristallisation après 16 h d'altération. Fig. 3. — Schematization of FAp dissolution-recrystallization after alteration in citric acid. a: initial crystal; Fb: Basal plane; Fp: Prism plane; b: FAp dissolution after 1 and 4 hrs. leaching; Pc: Etch pits; Cd: Dissolution cupule; c: FAp Dissolution and precipitation after 16 hrs. of leaching. PLANCHE 1/PLATE I LAURENCE THIRIOUX Morphologie de la surface de la FAp de Durango après altération dans l'acide citrique. Morphology of the sample surface of Durango FAp altered in citric acid. Photo a. — Échéance de 4 h : cristal négatif (piqûre de corrosion) à habitus pyramidal {10.2} sur une cassure grossièrement parallèle à (00.1). Pc: piqûre de corrosion à symétrie hexagonale Observations au MEB. Photo a. — 4 hrs. leaching time. Pc: etch pits with an hexagonal shape { 10.2 } on a surface roughly plane parallel to the (00.1) plane. SEM analysis. Photo b. — Échéance de 16 h. C : cupules de dissolution sur une face (10.0) Observations au MEB. Photo b. — 16 hrs. leaching time. C: dissolution cupules on (10.0) face. SEM analysis. Photo c. — Échéance de 1 j. Pc : piqûre de corrosion. Fi : fluorapatite initiale. Fs : fluorapatite secondaire à habitus pyramidal {10.1} avec h variant de 2 à 4. Observations au MEB. Photo c. — 1 day leaching time. Pc: etch pits. Fi: initial FAp. Fs: secondary FAp with a pyramidal habitus ( h 0.1 }. 2 g h g4. SEM analysis. Photo d. — Morphologie d'un cristal aciculaire de FAp secondaire observée après 21 jours d'altération. L : lixiviant. Fs : apatite secondaire. Observations au TEM. Photo d. Morphology of FAp acicular crystal observed after 21 days of leaching. L: leachant. Fs: secondary apatite. TEM analysis. C. R.,
the (00.1) plane. SEM analysis. Photo b. — Échéance de 16 h. C : cupules de dissolution sur une face (10.0) Observations au MEB. Photo b. — 16 hrs. leaching time. C: dissolution cupules on (10.0) face. SEM analysis. Photo c. — Échéance de 1 j. Pc : piqûre de corrosion. Fi : fluorapatite initiale. Fs : fluorapatite secondaire à habitus pyramidal {10.1} avec h variant de 2 à 4. Observations au MEB. Photo c. — 1 day leaching time. Pc: etch pits. Fi: initial FAp. Fs: secondary FAp with a pyramidal habitus ( h 0.1 }. 2 g h g4. SEM analysis. Photo d. — Morphologie d'un cristal aciculaire de FAp secondaire observée après 21 jours d'altération. L : lixiviant. Fs : apatite secondaire. Observations au TEM. Photo d. Morphology of FAp acicular crystal observed after 21 days of leaching. L: leachant. Fs: secondary apatite. TEM analysis. C. R., 1988. 2e Semestre (T. 307) Série II 109 Ces paires d’octaèdres s’associent les unes aux autres en mettant en commun un sommet. Elles sont formées par l’association soit de deux octaèdres (3), soit d’un octaèdre (2) et d’un octaèdre (4). — (5) Site prismatique à base triangulaire, tricapé, centré sur l’axe ternaire. Il est bordé par les octaèdres (3) et (4) disposés alternativement. On notera enfin la présence d’un large canal centré sur l’axe sénaire, de section hexagonale, bordé exclusivement par les six octaèdres (2). Ce canal ne contient aucun atome. Certains des sites précédents ne sont que partiellement occupés. On observe les remplissages suivants : le site (5), en forme de prisme à base triangulaire tricapé, est toujours complètement rempli. Les distances entre le centre et les sommets de chacun de ces prismes, de 3,440 Å dans K2Tm2O3 3,33S36 et 3,484 Å dans Yb18In7O33S36, autorisent l’occupation par les cations les plus volumineux de chaque composé : K+ dans le premier, In3+ dans le second. Les sites octaédriques (3) et (4) sont également totalement occupés, soit par Tm3+, soit par un mélange 2/3 Yb3+ + 1/3 In3+. Les sites (1) prismatiques triangulaires et (2) octaédriques présentent des différences notables d’occupation
l’axe ternaire. Il est bordé par les octaèdres (3) et (4) disposés alternativement. On notera enfin la présence d’un large canal centré sur l’axe sénaire, de section hexagonale, bordé exclusivement par les six octaèdres (2). Ce canal ne contient aucun atome. Certains des sites précédents ne sont que partiellement occupés. On observe les remplissages suivants : le site (5), en forme de prisme à base triangulaire tricapé, est toujours complètement rempli. Les distances entre le centre et les sommets de chacun de ces prismes, de 3,440 Å dans K2Tm2O3 3,33S36 et 3,484 Å dans Yb18In7O33S36, autorisent l’occupation par les cations les plus volumineux de chaque composé : K+ dans le premier, In3+ dans le second. Les sites octaédriques (3) et (4) sont également totalement occupés, soit par Tm3+, soit par un mélange 2/3 Yb3+ + 1/3 In3+. Les sites (1) prismatiques triangulaires et (2) octaédriques présentent des différences notables d’occupation dans les deux structures : le site prismatique (1) est partiellement lacunaire dans K2Tm2O3 3,33S36, et il est saturé dans le second composé. Une situation inverse se présente pour le site octaédrique (2). La raison pour laquelle 1/9 de lacune se trouve soit en site prismatique, soit en site octaédrique, ne repose pas sur des considérations de dimensions des cations, ni de localisation préférentielle d’un atome dans un environnement de géométrie donnée. On peut admettre que, puisque dans K2Tm2O3 3,33S36 les octaèdres ne contiennent qu’un seul cation, la lacune occupe de préférence le site prismatique, qui admet des cations plus volumineux. TABLEAU I Occupation des sites dans les deux types structuraux. Site 1 Site 5 prismatique prismatique triangulaire Site 2 Site 3 Site 4 triangulaire monocapé octaédrique octaédrique octaédrique tricapé (x6) (x6) (x6) (x6) (x2) A 0,889Tm3+ Tm3+ Tm3+ Tm3+ K+ B Yb3+ 2/3Yb3++2/9 In3+ 2/3Yb3+ 2/3 Yb3+ In+ A = K2Tm2O3,33S36. B = Yb18In7O33S36 ou In2(Yb18In7O33)S36. TABLEAU II Paramètres des mailles hexagonales des composés K2Ln2O3 3,33S36. Crystal parameters of the hexagonal cells of the compounds K2Ln2O3 33S36. Ln a(k) c(k) Thulium 20,90 3,865 Ytterbium 20,87 3,871 Lutetium 20,83 3,866 C. R. Acad. Sci. Paris, t. 307, Série II, p.
ne repose pas sur des considérations de dimensions des cations, ni de localisation préférentielle d’un atome dans un environnement de géométrie donnée. On peut admettre que, puisque dans K2Tm2O3 3,33S36 les octaèdres ne contiennent qu’un seul cation, la lacune occupe de préférence le site prismatique, qui admet des cations plus volumineux. TABLEAU I Occupation des sites dans les deux types structuraux. Site 1 Site 5 prismatique prismatique triangulaire Site 2 Site 3 Site 4 triangulaire monocapé octaédrique octaédrique octaédrique tricapé (x6) (x6) (x6) (x6) (x2) A 0,889Tm3+ Tm3+ Tm3+ Tm3+ K+ B Yb3+ 2/3Yb3++2/9 In3+ 2/3Yb3+ 2/3 Yb3+ In+ A = K2Tm2O3,33S36. B = Yb18In7O33S36 ou In2(Yb18In7O33)S36. TABLEAU II Paramètres des mailles hexagonales des composés K2Ln2O3 3,33S36. Crystal parameters of the hexagonal cells of the compounds K2Ln2O3 33S36. Ln a(k) c(k) Thulium 20,90 3,865 Ytterbium 20,87 3,871 Lutetium 20,83 3,866 C. R. Acad. Sci. Paris, t. 307, Série II, p. 1625-1628, 1988 1627 TABLEAU III Diffractogramme du composé K2Tm2O3 3,33S36 (rayonnement Cu Ka). Powder diffractogramme de K2Tm2O3 33S36. h k l d(k) I/I0 0 10 18,1 2 110 10,4 41 0 30 6,03 13 2 30 4,15 4 14 0 3,95 3 3 30 3,483 100 4 20 3,420 4 2 11 3,364 1 0 30 3,253 79 13 1 3,061 2 0 60 3,017 1 0 40 2,938 4 2 50 2,898 3 4 10 2,762 31 4 40 2,612 8 3 31 2,587 2 4 20 2,561 1 15 1 2,487 5 0 60 2,378 54 2 50 2,318 15 3 60 2,280 3 6 1 1 2,246 4 4 40 2,164 6 5 50 2,090 1 17 1 2,037 9 0 0 2,011 23 8 2 0 1,975 2 6 3 1 1,964 52 0 80 1,952 2 0 0 2 1,931 19 7 40 1,877 1 0 30 1,840 2 0 100 1,810 1 3 70 1,801 2 2 80 1,758 6 6 60 1,742 11 14 2 1,735 5 Ce composé est obtenu en chauffant à 1100°C pendant 8 jours, en ampoules de silice scellées sous vide, le mélange 9 Yb2S3 + 31n2S3 + 1,33
2 11 3,364 1 0 30 3,253 79 13 1 3,061 2 0 60 3,017 1 0 40 2,938 4 2 50 2,898 3 4 10 2,762 31 4 40 2,612 8 3 31 2,587 2 4 20 2,561 1 15 1 2,487 5 0 60 2,378 54 2 50 2,318 15 3 60 2,280 3 6 1 1 2,246 4 4 40 2,164 6 5 50 2,090 1 17 1 2,037 9 0 0 2,011 23 8 2 0 1,975 2 6 3 1 1,964 52 0 80 1,952 2 0 0 2 1,931 19 7 40 1,877 1 0 30 1,840 2 0 100 1,810 1 3 70 1,801 2 2 80 1,758 6 6 60 1,742 11 14 2 1,735 5 Ce composé est obtenu en chauffant à 1100°C pendant 8 jours, en ampoules de silice scellées sous vide, le mélange 9 Yb2S3 + 31n2S3 + 1,33 In et en refroidissant lentement. La masse ainsi obtenue contient des monocristaux qui ont servi à la résolution de la structure cristalline. Le sulfure d’indium est préparé par action du sulfure d’hydrogène sur l’oxyde In2O3 vers 600°C, et le sulfure d’ytterbium par action du même gaz sur l’oxyde Yb2O3 à 1100°C. On constate, dans ce second composé, la présence simultanée d’indium monovalent et d’ytterbium trivalent. Sachant que l'ytterbium peut également exister à l'état divalent, on peut se poser la question de la coexistence des divers états d'oxydation de ces deux éléments. En réalité, l'étude du diagramme de phase ternaire Yb-In-S, montre que les équilibres, à l'état solide, conduisent à la seule présence simultanée de phases contenant Yb3+ et In+ et non de Yb2+ et In3+, et que l'on a donc la réaction de dismutation : 2Yb2+ In3+ -> 2Yb3+ + In+. Ces états de valence ont été confirmés par l'étude magnétique suivante. La susceptibilité magnétique a été mesurée entre 78 K et la température ambiante sur un magnétomètre à échantillon vibrant. La variation thermique du produit %T est semblable à celles observées pour Yb3Se4 [3], Yb2Se3 [4] ou Yb2O2S [5]. Dans tous les cas les moments effectifs à température ambiante