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la réduction préalable du sulfate en sulfure et sur le traitement méthodique du sulfure délayé dans l'eau par l'acide carbonique qui le solubilise sous forme de sulfhydrate de calcium et en dégage ensuite l'hydrogène sulfuré, que l'on transforme par combustion en acide sulfureux. Toutefois, la réduction du sulfate en sulfure est une opération fort coûteuse, et il est douteux que la valeur de l'acide sulfurique produit puisse en couvrir les frais. Ce procédé a été breveté tout récemment par Chance, ainsi que nous l'avons mentionné dans l'article précédent. Rendements de la fabrication. Avec de la bonne pyrite, on obtient, en moyenne, dans les usines bien outillées, un rendement de 293 parties de monohydrate sulfurique pour 100 parties de soufre brûlé. 100 kilogrammes de pyrite laissent, après grillage, environ 68 kilogrammes de cendre contenant, en moyenne, 1 pour 100 de soufre; si nous admettons pour la pyrite de Saint-Bel le titre moyen de 51.50 pour 100 de soufre, le rendement de 100 kilogrammes de pyrite sera de {51.50 - 0.68} 0.29S = 180 parties de monohydrate, ce qui correspond à un rendement de 291 pour 100 de soufre de pyrite chargé dans les fours. Le rendement théorique du soufre en monohydrate étant 306.25, la perte est de 0.25 parties d'acide sulfurique, soit 4.97 pour 100, et l'utilisation du soufre se décompose de la manière suivante Soufre récupéré sous forme de H2SO4 0.95 Soufre perdu par les gaz 3.65 Soufre perdu par les résidus 0.32 100.00 La dépense en nitrate s'élève, dans les bonnes usines, en moyenne à 0.90 pour 100 de monohydrate produit, soit 1.35 pour 100 de la pyrite ou 2.60 pour 100 du soufre chargé. Quelques fabricants indiquent une consommation encore plus réduite, mais elle est sans doute inférieure à la moyenne obtenue dans la plupart des usines. Dans ces dernières années, on s'est efforcé d'obtenir, dans les chambres de plomb, une production très intensive que l'on est parvenu à réaliser en augmentant considérablement le stock du capital nitreux en roulement. Il y a peu d'années encore, une production de 2 kil. 500 de monohydrate par mètre cube de
étant 306.25, la perte est de 0.25 parties d'acide sulfurique, soit 4.97 pour 100, et l'utilisation du soufre se décompose de la manière suivante Soufre récupéré sous forme de H2SO4 0.95 Soufre perdu par les gaz 3.65 Soufre perdu par les résidus 0.32 100.00 La dépense en nitrate s'élève, dans les bonnes usines, en moyenne à 0.90 pour 100 de monohydrate produit, soit 1.35 pour 100 de la pyrite ou 2.60 pour 100 du soufre chargé. Quelques fabricants indiquent une consommation encore plus réduite, mais elle est sans doute inférieure à la moyenne obtenue dans la plupart des usines. Dans ces dernières années, on s'est efforcé d'obtenir, dans les chambres de plomb, une production très intensive que l'on est parvenu à réaliser en augmentant considérablement le stock du capital nitreux en roulement. Il y a peu d'années encore, une production de 2 kil. 500 de monohydrate par mètre cube de chambre était considérée comme un maximum que l'on ne pouvait dépasser sans augmenter considérablement la dépense en nitrate. Aujourd'hui, on est arrivé à produire, dans de bonnes conditions encore, 3 kil. 500 et même 4 kilogrammes dans des systèmes dont tous les appareils: fours, Glover, chambres, Gay-Lussac, ont été étudiés avec soin et parfaitement proportionnés. Il est difficile d'assigner avec une certaine exactitude un prix de revient moyen pour l'acide sulfurique obtenu dans les chambres de plomb, car il est influencé non seulement par les rendements qui dépendent autant de la disposition des appareils que de leur conduite, mais aussi par la situation de l'usine qui détermine, dans une certaine mesure, le prix des matières premières et le coût de la main-d'œuvre, par la possibilité de tirer profit des résidus de pyrite, par les frais d'entretien plus ou moins considérables, suivant le temps de service fourni par les appareils, etc.; toutefois, on ne s'éloignera guère de la vérité en admettant que le prix de revient de 100 kilogrammes de monohydrate, obtenu sous forme d'acide des chambres, varie dans les bonnes usines françaises entre 3 francs et 3 fr. 50, ce qui porte le prix de l'acide 53" à 2 francs,
avec soin et parfaitement proportionnés. Il est difficile d'assigner avec une certaine exactitude un prix de revient moyen pour l'acide sulfurique obtenu dans les chambres de plomb, car il est influencé non seulement par les rendements qui dépendent autant de la disposition des appareils que de leur conduite, mais aussi par la situation de l'usine qui détermine, dans une certaine mesure, le prix des matières premières et le coût de la main-d'œuvre, par la possibilité de tirer profit des résidus de pyrite, par les frais d'entretien plus ou moins considérables, suivant le temps de service fourni par les appareils, etc.; toutefois, on ne s'éloignera guère de la vérité en admettant que le prix de revient de 100 kilogrammes de monohydrate, obtenu sous forme d'acide des chambres, varie dans les bonnes usines françaises entre 3 francs et 3 fr. 50, ce qui porte le prix de l'acide 53" à 2 francs, 2 fr. 35 les 100 kilogrammes. Purification de l'acide sulfurique. – La purification de l'acide sulfurique des chambres n'est guère pratiquée dans les usines françaises, ou tout au plus très accessoirement pour l'acide destiné à la concentration à 66.0, dans le but de préserver les appareils en platine d'une usure trop rapide qui résulterait de la concentration d'un acide contenant des proportions notables de fer, d'arsenic ou de produits nitreux. Menzies a proposé, en 1884, un procédé de purification qui peut s'appliquer à l'acide du Glover et permettre ensuite son emploi pour la concentration à 66°. L'acide à 78° environ (obtenu par mélange d'acides des chambres et du Glover), additionné d'un peu d'acide azotique pour porter le fer et l'arsenic à leur maximum d'oxydation, est porté à l'ébullition dans une chaudière en fonte reliée avec un refroidisseur tubulaire en fer. Les gaz du foyer circulent dans des carcanets autour des parois de la chaudière, mais ne sont pas en contact avec le fond. Lorsque l'acide condensé dans le refroidisseur marque 60°, on arrête l'opération et on laisse déposer. L'arsenic et le fer sont précipités au fond et contre les parois du vase sous forme d'une boue insoluble que l'on enlève
trop rapide qui résulterait de la concentration d'un acide contenant des proportions notables de fer, d'arsenic ou de produits nitreux. Menzies a proposé, en 1884, un procédé de purification qui peut s'appliquer à l'acide du Glover et permettre ensuite son emploi pour la concentration à 66°. L'acide à 78° environ (obtenu par mélange d'acides des chambres et du Glover), additionné d'un peu d'acide azotique pour porter le fer et l'arsenic à leur maximum d'oxydation, est porté à l'ébullition dans une chaudière en fonte reliée avec un refroidisseur tubulaire en fer. Les gaz du foyer circulent dans des carcanets autour des parois de la chaudière, mais ne sont pas en contact avec le fond. Lorsque l'acide condensé dans le refroidisseur marque 60°, on arrête l'opération et on laisse déposer. L'arsenic et le fer sont précipités au fond et contre les parois du vase sous forme d'une boue insoluble que l'on enlève lorsqu'elle a atteint une certaine épaisseur. Après un certain temps de dépôt, on siphonne les 2/3 ou les 3/4 de l'acide qui se présente sous forme d'un liquide parfaitement limpide et incolore, complètement exempt d'arsenic et de fer et contenant 3 à 4 pour 100 de monohydrate de plus que l'acide 66° ordinaire. On laisse toujours dans la chaudière 1/3 ou 1/4 de l'acide concentré pour élever le degré de l'acide introduit dans le vase et éviter l'attaque des appareils par un acide trop étendu. Au moment de la mise en marche, on garnit le fond de la chaudière avec une certaine quantité d'acide à 66° et on alimente ensuite avec l'acide à 78°. Tjaden Modderman propose de purifier l'acide par cristallisation de l'hydrate H2S2O7, H2SO4 (à 63° Baumé environ) qui cristallise vers -18°. Les cristaux sont débarrassés du liquide mère par essorage dans une turbine dans laquelle ils ne se trouvent en contact qu'avec du verre ou de la porcelaine. Une seule cristallisation suffit en général pour débarrasser l'acide du plomb, du fer et de l'arsenic. Les dernières traces de produits nitreux sont plus difficiles à enlever, elles peuvent être détruites par addition d'une petite quantité de sulfate d'ammoniaque.
l'acide 66° ordinaire. On laisse toujours dans la chaudière 1/3 ou 1/4 de l'acide concentré pour élever le degré de l'acide introduit dans le vase et éviter l'attaque des appareils par un acide trop étendu. Au moment de la mise en marche, on garnit le fond de la chaudière avec une certaine quantité d'acide à 66° et on alimente ensuite avec l'acide à 78°. Tjaden Modderman propose de purifier l'acide par cristallisation de l'hydrate H2S2O7, H2SO4 (à 63° Baumé environ) qui cristallise vers -18°. Les cristaux sont débarrassés du liquide mère par essorage dans une turbine dans laquelle ils ne se trouvent en contact qu'avec du verre ou de la porcelaine. Une seule cristallisation suffit en général pour débarrasser l'acide du plomb, du fer et de l'arsenic. Les dernières traces de produits nitreux sont plus difficiles à enlever, elles peuvent être détruites par addition d'une petite quantité de sulfate d'ammoniaque. Le Roy W. Me. Cay propose d'éliminer l'arsenic à l'état de pentasulfure en traitant l'acide des chambres par l'hydrogène sulfuré sous pression à la température de 100°. La purification par le gaz hydrogène sulfuré a été proposée depuis longtemps, mais elle ne s'est pas répandue, car elle présente de grandes difficultés et même des dangers sérieux en raison de l'énorme quantité de ce gaz qu'il faut employer pour obtenir une précipitation complète. D'après l'auteur, on éviterait ces inconvénients en opérant sous pression dans un autoclave en fonte doublé de plomb, chauffé intérieurement par des serpentins de vapeur ou extérieurement par la vapeur circulant entre une double enveloppe. Il serait avantageux, après la précipitation de l'arsenic, de déterminer dans l'autoclave même une agitation de l'acide qui faciliterait beaucoup l'agglomération et le dépôt des flocons de sulfure d'arsenic. CONCENTRATION DE L'ACIDE SULFURIQUE. Concentration dans le platine. En France, les appareils les plus usités pour la concentration de l'acide à cet effet sont ceux de la maison Desmoutis et Lemaire. Ce sont des alambics plats, de forme circulaire ou oblongue, dans lesquels l'évaporation est très méthodique et basée sur les principes suivants 1° Concentration sous couche basse; 2° séparation méthodique de l'acide plus
difficultés et même des dangers sérieux en raison de l'énorme quantité de ce gaz qu'il faut employer pour obtenir une précipitation complète. D'après l'auteur, on éviterait ces inconvénients en opérant sous pression dans un autoclave en fonte doublé de plomb, chauffé intérieurement par des serpentins de vapeur ou extérieurement par la vapeur circulant entre une double enveloppe. Il serait avantageux, après la précipitation de l'arsenic, de déterminer dans l'autoclave même une agitation de l'acide qui faciliterait beaucoup l'agglomération et le dépôt des flocons de sulfure d'arsenic. CONCENTRATION DE L'ACIDE SULFURIQUE. Concentration dans le platine. En France, les appareils les plus usités pour la concentration de l'acide à cet effet sont ceux de la maison Desmoutis et Lemaire. Ce sont des alambics plats, de forme circulaire ou oblongue, dans lesquels l'évaporation est très méthodique et basée sur les principes suivants 1° Concentration sous couche basse; 2° séparation méthodique de l'acide plus concentré au fur et à mesure de sa production; 3° circulation continue et active de l'acide favorisant le dégagement de vapeurs. Ce résultat a été obtenu avec succès en déterminant, dans le fond du vase, par des cloisons concentriques, une série de compartiments dans lesquels l'acide est forcé de circuler de la circonférence au centre. Ces compartiments sont au nombre de quatre, le compartiment extérieur recevant l'acide d'alimentation, tandis que l'acide concentré est soutiré dans le compartiment central. La hauteur de l'acide dans la cuvette ne dépasse pas 5 à 6 centimètres en bonne marche, les petites eaux marquant 7 à 8° Baumé. Cette disposition a permis d'augmenter considérablement la production des vases de platine et de réaliser une économie de combustible fort sensible; un vase de 0,88 de diamètre intérieur, avec trois cloisons concentriques, produit 5,500 à 6,000 kilogrammes d'acide 66° commercial (à 92 pour 100 H2SO4) avec une dépense de charbon de 13 à 14 pour 100 de l'acide. Cette production est notablement diminuée lorsqu'il s'agit de produire de l'acide 66° plein, dit premier blanc. On peut l'augmenter en interposant, entre le vase et les préparantes, une bassine de platine dans laquelle l'acide est concentré à l'air libre
de la circonférence au centre. Ces compartiments sont au nombre de quatre, le compartiment extérieur recevant l'acide d'alimentation, tandis que l'acide concentré est soutiré dans le compartiment central. La hauteur de l'acide dans la cuvette ne dépasse pas 5 à 6 centimètres en bonne marche, les petites eaux marquant 7 à 8° Baumé. Cette disposition a permis d'augmenter considérablement la production des vases de platine et de réaliser une économie de combustible fort sensible; un vase de 0,88 de diamètre intérieur, avec trois cloisons concentriques, produit 5,500 à 6,000 kilogrammes d'acide 66° commercial (à 92 pour 100 H2SO4) avec une dépense de charbon de 13 à 14 pour 100 de l'acide. Cette production est notablement diminuée lorsqu'il s'agit de produire de l'acide 66° plein, dit premier blanc. On peut l'augmenter en interposant, entre le vase et les préparantes, une bassine de platine dans laquelle l'acide est concentré à l'air libre jusqu'à 63°; on atteint ainsi plus facilement le degré élevé de l'acide, et l'on peut arriver à produire environ 5,000 kilogrammes de premier blanc par 24 heures. Ce résultat sera obtenu plus sûrement et plus facilement encore par l'emploi de deux chaudières conjuguées dans lesquelles la concentration de l'acide s'opère avec fractionnement. Un tel appareil est exposé dans la vitrine de MM. Desmoutis, Lemaire et Cie, classe 51, il permet d'obtenir une production de 11,000 kilogrammes d'acide 66° couvert par 24 heures, et pèse, sans son tube d'écoulement, 59 kilogrammes. La dépense occasionnée par l'acquisition d'un appareil de cette dimension est sans doute considérable, mais elle sera rapidement compensée par la surproduction qu'il permet de réaliser. En effet, avec un alambic unique de 0,88 de diamètre pesant, sans son tube d'écoulement, environ 34 kilogrammes, et produisant en moyenne 5,500 kilogrammes d'acide 66° ordinaire par 24 heures, la production de 1,000 kilogrammes d'acide nécessite un emploi de 6 kilogrammes 185 de platine, tandis que pour une même production le poids de platine n'est plus que de 5 kilogrammes 300 avec l'appareil conjugué. En outre, il faut considérer que le fractionnement de la concentration permet d'obtenir une richesse beaucoup plus grande de
avec fractionnement. Un tel appareil est exposé dans la vitrine de MM. Desmoutis, Lemaire et Cie, classe 51, il permet d'obtenir une production de 11,000 kilogrammes d'acide 66° couvert par 24 heures, et pèse, sans son tube d'écoulement, 59 kilogrammes. La dépense occasionnée par l'acquisition d'un appareil de cette dimension est sans doute considérable, mais elle sera rapidement compensée par la surproduction qu'il permet de réaliser. En effet, avec un alambic unique de 0,88 de diamètre pesant, sans son tube d'écoulement, environ 34 kilogrammes, et produisant en moyenne 5,500 kilogrammes d'acide 66° ordinaire par 24 heures, la production de 1,000 kilogrammes d'acide nécessite un emploi de 6 kilogrammes 185 de platine, tandis que pour une même production le poids de platine n'est plus que de 5 kilogrammes 300 avec l'appareil conjugué. En outre, il faut considérer que le fractionnement de la concentration permet d'obtenir une richesse beaucoup plus grande de l'acide concentré (98 pour 100 H2SO4). Tout récemment, la maison Desmoutis et Lemaire vient d'apporter un nouveau perfectionnement à la construction de ses appareils cloisonnés. On pouvait reprocher au type primitif l'exiguïté de sa surface de chauffe et une perte de platine plus considérable que dans les anciennes chaudières, occasionnée par l'usure des cloisons baignées de deux côtés dans l'acide. Dans l'appareil nouveau, dit à gradins, le fond du vase est disposé en trois étages qui déterminent chacun un compartiment dans lequel la cloison, par suite de la différence de niveau, n'est plus en contact avec l'acide que sur une face seulement. L'alimentation se fait dans l'étage supérieur, et l'acide concentré est soutiré dans l'étage inférieur. La surface de chauffe ainsi obtenue est augmentée de près d'un tiers, car aux surfaces planes, constituées par le fond des compartiments, viennent s'ajouter les surfaces latérales des couronnes déterminées par les gradins. Une dizaine d'appareils de ce nouveau modèle ont déjà été installés dans diverses usines de France et de l'étranger; d'après les essais qui en ont été faits, leur production journalière serait supérieure d'environ 1,000 kilogrammes à celle des appareils de l'ancien type. La maison Desmoutis et Lemaire expose également dans sa
par l'usure des cloisons baignées de deux côtés dans l'acide. Dans l'appareil nouveau, dit à gradins, le fond du vase est disposé en trois étages qui déterminent chacun un compartiment dans lequel la cloison, par suite de la différence de niveau, n'est plus en contact avec l'acide que sur une face seulement. L'alimentation se fait dans l'étage supérieur, et l'acide concentré est soutiré dans l'étage inférieur. La surface de chauffe ainsi obtenue est augmentée de près d'un tiers, car aux surfaces planes, constituées par le fond des compartiments, viennent s'ajouter les surfaces latérales des couronnes déterminées par les gradins. Une dizaine d'appareils de ce nouveau modèle ont déjà été installés dans diverses usines de France et de l'étranger; d'après les essais qui en ont été faits, leur production journalière serait supérieure d'environ 1,000 kilogrammes à celle des appareils de l'ancien type. La maison Desmoutis et Lemaire expose également dans sa vitrine de la classe 51 des bassines pour la concentration de l'acide d'après les brevets Faure et Kessler dont elle est devenue cessionnaire depuis quelques années. Ce système, qui au début avait parti présenter de grands avantages, est peu appliqué en France sans doute en raison des frais considérables occasionnés par les réparations fréquentes et la plomberie délicate qu'il nécessite. Il est plus usité en Allemagne, concurremment avec les alambics cloisonnés et les appareils des systèmes Prentice et Delplace. L'appareil système Prentice, construit par la maison Johnson Matthey et Cie de Londres, se compose, tel qu'il est installé à l'usine de Griesheim, près Francfort, de trois cuvettes en platine à fond ondulé de 1,250 millimètres de longueur, 450 millimètres de largeur et 120 millimètres de profondeur et d'un alambic, également à fond ondulé, de forme oblongue mesurant 900 millimètres de longueur et 450 millimètres de largeur. La première chaudière en platine, qui reçoit l'acide à concentrer, est ouverte, les deux suivantes sont recouvertes d'un double toit en plomb entre les parois duquel on fait circuler de l'eau froide. Le double toit repose dans une rigole qui règne autour de la chaudière et dans laquelle les petites eaux condensées forment joint
par les réparations fréquentes et la plomberie délicate qu'il nécessite. Il est plus usité en Allemagne, concurremment avec les alambics cloisonnés et les appareils des systèmes Prentice et Delplace. L'appareil système Prentice, construit par la maison Johnson Matthey et Cie de Londres, se compose, tel qu'il est installé à l'usine de Griesheim, près Francfort, de trois cuvettes en platine à fond ondulé de 1,250 millimètres de longueur, 450 millimètres de largeur et 120 millimètres de profondeur et d'un alambic, également à fond ondulé, de forme oblongue mesurant 900 millimètres de longueur et 450 millimètres de largeur. La première chaudière en platine, qui reçoit l'acide à concentrer, est ouverte, les deux suivantes sont recouvertes d'un double toit en plomb entre les parois duquel on fait circuler de l'eau froide. Le double toit repose dans une rigole qui règne autour de la chaudière et dans laquelle les petites eaux condensées forment joint hydraulique. Avant son introduction dans la première chaudière, l'acide des chambres est préalablement concentré dans six cuvettes en plomb, présentant une surface de chauffe totale d'environ 30 mètres carrés. Les petites eaux condensées dans la troisième chaudière marquent 10°-12° Baumé, l'acide pesant 63°, celles de l'alambic 43° à 45°. Celui-ci pèse, avec tous ses accessoires, environ 18 kilogrammes, chacune des chaudières 9 h 10 kilogrammes. L'appareil est chauffé par les gaz d'un gazogène situé en dehors de l'atelier, sa production journalière est de 10,000 kilogrammes d'acide à 96 pour 100 de monohydrate avec une consommation de combustible s'élevant à 21°-22° pour 100 de houille de la Saar. Un appareil, système Delplace, dans sa construction la plus ancienne, est exposé dans une vitrine de la section anglaise par la maison Johnson Malhey et C, de Londres. Il se compose de deux chaudières conjuguées, de forme oblongue, la première recevant l'acide à 60°, ainsi que les petites eaux de la deuxième par lequel se fait le soutirage de l'acide concentré. Les petites eaux sont condensées dans un réfrigérant de Liebig, dont le tube interne est en platine, celles de la première chaudière marquent 0°-10 à l'aéromètre Baumé, celles de la deuxième environ
pèse, avec tous ses accessoires, environ 18 kilogrammes, chacune des chaudières 9 h 10 kilogrammes. L'appareil est chauffé par les gaz d'un gazogène situé en dehors de l'atelier, sa production journalière est de 10,000 kilogrammes d'acide à 96 pour 100 de monohydrate avec une consommation de combustible s'élevant à 21°-22° pour 100 de houille de la Saar. Un appareil, système Delplace, dans sa construction la plus ancienne, est exposé dans une vitrine de la section anglaise par la maison Johnson Malhey et C, de Londres. Il se compose de deux chaudières conjuguées, de forme oblongue, la première recevant l'acide à 60°, ainsi que les petites eaux de la deuxième par lequel se fait le soutirage de l'acide concentré. Les petites eaux sont condensées dans un réfrigérant de Liebig, dont le tube interne est en platine, celles de la première chaudière marquent 0°-10 à l'aéromètre Baumé, celles de la deuxième environ 15°, la réfrigération de l'acide concentré s'opère d'abord dans une bouteille en platine plongée dans de l'eau froide, puis dans un réfrigérant en plomb. Ces appareils, assez usités en Allemagne, notamment dans les usines de la Badische Anilin und Sodagewerk, à Ludwigshafen et Hoechst, près Francfort, produisent 10,000 kilogrammes d'acide à 96 pour 100 de monohydrate par 24 heures; d'après les fabricants, la concentration pourrait être poussée jusqu'à 98 pour 100 de monohydrate; les petites eaux doivent atteindre dans ce cas 62° à 63° Baumé. La consommation du charbon est de 22 pour 100 de l'acide produit. L'appareil a une valeur de 80,000 francs son poids n'est pas indiqué, mais il nous paraît notablement plus élevé que celui des appareils conjugués exposés par la maison Desmontis et Lemaire. G. Delplace, à Namur, a breveté en 1884, pour la concentration de l'acide à 96°, un appareil qui se compose d'une longue chaudière en platine, de forme oblongue et plate, à fond ondulé, dont le couvercle est voûté de manière à former quatre dômes surmontés chacun d'un petit chapiteau entouré d'eau froide. Cette disposition permet de recueillir séparément les petites eaux qui distillent en différents points de l'alambic et dont la concentration