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puis nous laissons la masse revenir à la température ordinaire, en continuant à remuer pendant une douzaine d'heures. Pour isoler le bleu d'alizarine sulfurique ainsi formé, nous faisons couler le produit de la réaction, en miettes, sur de la glace; nous filtrons rapidement, lavons à l'eau glacée et pressons. Pour obtenir le bleu sulfonique, plus stable que le précédent, et qui paraît être un dérivé monosulfoconjugué du bleu d'alizarine, on pousse la température du mélange d'acide sulfurique fumant de moyenne concentration et du bleu d'alizarine jusqu'au-dessus de 100°. La température et la durée de l'opération dépendent de la concentration et de la masse de l'acide sulfurique employé. Nous opérons, par exemple, avec 5 parties d'acide sulfurique fumant de 23 pour 100 à 20°-30°. Avec de l'acide à 12-15 pour 100, il faut chauffer jusqu'à vers 100° et au-dessus. Dans le premier cas, l'opération dure de 6 à 8 heures. Elle est à point lorsqu'un échantillon de liqueur sulfurique précipité par l'eau donne un produit lavé soluble entièrement dans l'eau bouillante et soluble dans un excès de lessive alcaline avec une couleur verte très vive. Le produit de la réaction est versé dans l'eau; on porte à l'ébullition et on laisse refroidir jusqu'vers 40° centigrades; on filtre, lave à l'eau froide, presse et sèche. BREVET N°8887. Inscrit le 30 août 1888. Exposé le 18 octobre 1888. Préparation de couleurs disazoïques par l'acouplement de deux dérivés amidoazoïques. BADISCHE ANILIN UND SODAFABRIK, à Ludwigshafen. OBJETS DU BREVE 1°) Préparation de couleurs disazoïques jaunes, teignant le coton non mordancé en combinant deux à deux, à l'aide du gaz phosgène, des molécules d'acide p-amidobenzolazosalicylique ou p-amidobenzolcarbolique (dérivés azotés de la diphényluree symétrique). 2°) Préparation de couleurs disazoïques jaunes, teignant le coton non mordancé en combinant comme ci-dessus les amidoazodérivés du § 1 au moyen du thiophosgène ou du sulfure de carbone. 3°) Ces mêmes couleurs peuvent être préparées avec le gaz phosgène. On diazote 10 kilogrammes d'acétyleparaphénylène diamine, d'après les prescriptions de notre brevet n° 4204. La liqueur diazoïque est versée dans une solution de: Acide salicylique. 10 kilogrammes Soude caustique. 30 Eau. 60 Glace.
refroidir jusqu'vers 40° centigrades; on filtre, lave à l'eau froide, presse et sèche. BREVET N°8887. Inscrit le 30 août 1888. Exposé le 18 octobre 1888. Préparation de couleurs disazoïques par l'acouplement de deux dérivés amidoazoïques. BADISCHE ANILIN UND SODAFABRIK, à Ludwigshafen. OBJETS DU BREVE 1°) Préparation de couleurs disazoïques jaunes, teignant le coton non mordancé en combinant deux à deux, à l'aide du gaz phosgène, des molécules d'acide p-amidobenzolazosalicylique ou p-amidobenzolcarbolique (dérivés azotés de la diphényluree symétrique). 2°) Préparation de couleurs disazoïques jaunes, teignant le coton non mordancé en combinant comme ci-dessus les amidoazodérivés du § 1 au moyen du thiophosgène ou du sulfure de carbone. 3°) Ces mêmes couleurs peuvent être préparées avec le gaz phosgène. On diazote 10 kilogrammes d'acétyleparaphénylène diamine, d'après les prescriptions de notre brevet n° 4204. La liqueur diazoïque est versée dans une solution de: Acide salicylique. 10 kilogrammes Soude caustique. 30 Eau. 60 Glace. 1.00 Après 24 heures de repos, on recueille le composé azoté précipité en poudre cristallisée et on le presse. Pour le désacétyler, on le traite, après dessiccation par 200 kilogrammes d'acide sulfurique à 66° Baumé, à la température du bain-marie. Après 4 heures environ, la saponification est complète. On fait couler doucement la liqueur sulfurique dans l'eau froide et on recueille sur filtre le précipité cristallin brun de l'amidoazodérivé. Pour le transformer en couleur disazoïque, nous dissolvons ce composé dans une marmite à agitateur, doublée de plomb, avec 500 litres d'eau et 100 kilogrammes de glace, en ajoutant avec précaution une lessive de soude carbonatée ou caustique, en quantité exactement suffisante pour amener la dissolution. Dans cette liqueur, nous faisons arriver maintenant du gaz phosgène jusqu'à réaction acide. L'acide colorant formé est recueilli, dissous avec la quantité exactement nécessaire de sel de soude et desséché au bain-marie. On obtient ainsi une poudre brune jaune, aisément soluble dans l'eau, qui teint le coton sur bain de savon bouillant en belles nuances jaunes. L'acide crésolique C6H4(CH3)COOH. OH, fournit un dérivé analogue. 2 Couleurs jaunes disazoïques préparées avec le thiophosgène ou le sulfure de carbone. À la solution amidoazoïque préparée comme ci-dessus, on
couler doucement la liqueur sulfurique dans l'eau froide et on recueille sur filtre le précipité cristallin brun de l'amidoazodérivé. Pour le transformer en couleur disazoïque, nous dissolvons ce composé dans une marmite à agitateur, doublée de plomb, avec 500 litres d'eau et 100 kilogrammes de glace, en ajoutant avec précaution une lessive de soude carbonatée ou caustique, en quantité exactement suffisante pour amener la dissolution. Dans cette liqueur, nous faisons arriver maintenant du gaz phosgène jusqu'à réaction acide. L'acide colorant formé est recueilli, dissous avec la quantité exactement nécessaire de sel de soude et desséché au bain-marie. On obtient ainsi une poudre brune jaune, aisément soluble dans l'eau, qui teint le coton sur bain de savon bouillant en belles nuances jaunes. L'acide crésolique C6H4(CH3)COOH. OH, fournit un dérivé analogue. 2 Couleurs jaunes disazoïques préparées avec le thiophosgène ou le sulfure de carbone. À la solution amidoazoïque préparée comme ci-dessus, on ajoute par petites portions 12 kilogrammes de thiophosgène. Après une douzaine d'heures la réaction est achevée. Pour obtenir des dérivés analogues avec le sulfure de carbone, il faut opérer en solution alcoolique. On chauffe au réfrigérant ascendant pendant 3 à 4 heures avec une dissolution de Dérivé amidoazoïque de l'acide salicylique 1 kilogramme Sulfure de carbone 2 Atcoo). 5 Hydrate de potasse 1 On déplace l'acide colorant avec de l'acide chlorhydrique et l'on en prépare le sel de sodium. Les propriétés tinctoriales de ce dérivé de la thio-urée sont très voisines de celles du jaune non soufré du 1. BrevetN°1831. Inscrit le 28 août 1888. Exposé le 19 octobre 1888. Perfectionnement dans la fabrication des salols. Addition au brevet n° 38973. Par le prof. M. von NMCtH, à Bern et les successeurs du docteur F. von HILLETH, à Radebeul. 1" Substitution à l'acide o-oxybenzoïque salicylique de notre brevet principal des acides: Ortho o'-ésol-o-carbonique fondant à 63°, Méta c résol-o-carbonique fondant à m°, Para c résol-o-carbonique fondant à 1510 Carboniques du crésol du goudron, mélange à point de fusion variable Para oxybenzoïque; Para méthoxybenzoïque (anisique) Para éthoxybenzoïque. 2" Substitution au phénol ordinaire des O.-m et p.-crésol du goudron de houille; Éther
salicylique 1 kilogramme Sulfure de carbone 2 Atcoo). 5 Hydrate de potasse 1 On déplace l'acide colorant avec de l'acide chlorhydrique et l'on en prépare le sel de sodium. Les propriétés tinctoriales de ce dérivé de la thio-urée sont très voisines de celles du jaune non soufré du 1. BrevetN°1831. Inscrit le 28 août 1888. Exposé le 19 octobre 1888. Perfectionnement dans la fabrication des salols. Addition au brevet n° 38973. Par le prof. M. von NMCtH, à Bern et les successeurs du docteur F. von HILLETH, à Radebeul. 1" Substitution à l'acide o-oxybenzoïque salicylique de notre brevet principal des acides: Ortho o'-ésol-o-carbonique fondant à 63°, Méta c résol-o-carbonique fondant à m°, Para c résol-o-carbonique fondant à 1510 Carboniques du crésol du goudron, mélange à point de fusion variable Para oxybenzoïque; Para méthoxybenzoïque (anisique) Para éthoxybenzoïque. 2" Substitution au phénol ordinaire des O.-m et p.-crésol du goudron de houille; Éther résorcine monométhylique Thiophénol; Guayacol. Description Les salols dérivés des substances énumérées ci-dessus offrent les propriétés suivantes 16° Acide salicylique et crésol brut du goudron, fournit un produit variable, suivant le point d'ébullition du crésol employé, produit liquide ou demi-solide; 17° Acides crésotiques mélanges, du crésol brut du goudron, et phénol 18° Acides crésotiques mélanges et crésol brut. Les produits 17 et 18 ont des aspects et propriétés variables avec la composition des mêlants qui ont été employés à leur production. La préparation de tous ces composés est absolument identique à celle des salols décrits dans notre brevet principal. Il suffit de remplacer l'acide o-oxbenzoïque par l'un des acides énumérés et le phénol par l'un de ses homologues ou dérivés o.-m.-p.crésol, éther, résorcine monométhylique, thiophénol, etc. Ces composés peuvent trouver emploi dans la thérapeutique et servir également à la préparation de matières colorantes. Brevet A n° 1863. Inscrit le 8 mars 1888. Exposé le 22 octobre 1888. Matières colorantes obtenues par l'action des acides hydrazinesulfoniques aromatiques sur la rétenequinone. ACTENGBSELLSCHAFT FÜR CHEMISCHE INDUSTRIE, à Rheinau-Baden. Objet du brevet Couleurs obtenues en condensant la rétenequinone avec les hydrazines dérivées des composés suivants 1 Acide sulfanilique; 2 Acide méta-amidobenzotsulfonique 3 Acide orthotoluidine-parasulfonique; 4
18° Acides crésotiques mélanges et crésol brut. Les produits 17 et 18 ont des aspects et propriétés variables avec la composition des mêlants qui ont été employés à leur production. La préparation de tous ces composés est absolument identique à celle des salols décrits dans notre brevet principal. Il suffit de remplacer l'acide o-oxbenzoïque par l'un des acides énumérés et le phénol par l'un de ses homologues ou dérivés o.-m.-p.crésol, éther, résorcine monométhylique, thiophénol, etc. Ces composés peuvent trouver emploi dans la thérapeutique et servir également à la préparation de matières colorantes. Brevet A n° 1863. Inscrit le 8 mars 1888. Exposé le 22 octobre 1888. Matières colorantes obtenues par l'action des acides hydrazinesulfoniques aromatiques sur la rétenequinone. ACTENGBSELLSCHAFT FÜR CHEMISCHE INDUSTRIE, à Rheinau-Baden. Objet du brevet Couleurs obtenues en condensant la rétenequinone avec les hydrazines dérivées des composés suivants 1 Acide sulfanilique; 2 Acide méta-amidobenzotsulfonique 3 Acide orthotoluidine-parasulfonique; 4 Acide para-toluidine-orthosulfonique; 5 Acide xylidinesulfonique (préparé avec la xylidine commerciale); 6 Acide naphtalique; 7 Acide P-naphtylamine sulfonique de Broenner 8 Acide β-naphtylamine α-sulfonique 9 Acide benzidinesulfonide; 10 Acide benzidinedisulfonique. Description La préparation des nouvelles matières colorantes a lieu très simplement: Les quantités nécessaires de rétènequinone, par exemple 26 kilogrammes 4, soit 1 molécule d'acide phénylenesulfonique, 37 kilogrammes 5 == 2 molécules, sont introduites dans la masse d'eau nécessaire pour dissoudre la matière colorante formée. On porte peu à peu la liqueur à l'ébullition et l'on maintient le bouillon jusqu'à ce que la quinone comme l'acide hydrazinesulfonique soient dissous en une liqueur rouge limpide. On neutralise ensuite par la soude carbonatée et l'on déplace la matière colorante par le sel marin. Les nuances des combinaisons que nous avons formées de la sorte entre la rétenequinone et les acides hydrazinesulfoniques aromatiques que nous avons essayés jusqu'ici, varient de l'orangé au bleu-rouge. Ces matières colorantes sont remarquables par leur solidité. Elles résistent bien par exemple à un bain à 100° de savon. Brevet T n° 9026. Inscrit le 20 novembre 1887. Exposé le 14 juin 1888. Préparation de dérivés iodés des acides phénolsulfoniques. Par H. TOMZEN, Erfurt. Objets du brevet 1°) Préparation des
soit 1 molécule d'acide phénylenesulfonique, 37 kilogrammes 5 == 2 molécules, sont introduites dans la masse d'eau nécessaire pour dissoudre la matière colorante formée. On porte peu à peu la liqueur à l'ébullition et l'on maintient le bouillon jusqu'à ce que la quinone comme l'acide hydrazinesulfonique soient dissous en une liqueur rouge limpide. On neutralise ensuite par la soude carbonatée et l'on déplace la matière colorante par le sel marin. Les nuances des combinaisons que nous avons formées de la sorte entre la rétenequinone et les acides hydrazinesulfoniques aromatiques que nous avons essayés jusqu'ici, varient de l'orangé au bleu-rouge. Ces matières colorantes sont remarquables par leur solidité. Elles résistent bien par exemple à un bain à 100° de savon. Brevet T n° 9026. Inscrit le 20 novembre 1887. Exposé le 14 juin 1888. Préparation de dérivés iodés des acides phénolsulfoniques. Par H. TOMZEN, Erfurt. Objets du brevet 1°) Préparation des dérivés iodés des phénolsulfoconjugés suivants, savoir l'acide di-iodopara-phénolsulfonique; – di-iodo-orthophénosulfonique – mono-iodo-paraphéno)sulfonique L'acide mono-iodo-paraphéno)sulfo)nique – mono-iodo-paracrésoIsulfonique – mono-iodo-orthocrésolisulfonique – mono-iodothymolsulfonique. Ces dérivés s'obtiennent en traitant les acides sulfoniques correspondants par l'acide chloriodhydrique (1), en solution aqueuse ou alcoolique, en présence de substances neutralisantes. 2°) Obtention directe des sels des acides du § 1, en employant dans la préparation de ces composés, comme agent de neutralisation, la base même dont l'on veut obtenir le sel. Description Préparation de di et de mono-iodo-phénolsulfonates de potassium. Dans 20 kilogrammes d'acide chlorhydrique d = 1.24, on introduit 36 kilogrammes d'iode et l'on fait arriver, dans ce mélange, de l'acide hyponitrique jusqu'à ce que tout l'iode soit dissout. La liqueur contient alors de l'acide chloriodhydrique; avant de l'employer on la sature avec un carbonate alcalin, de la craie ou tout autre analogue jusque ce qu'il commence à se séparer de l'iode. D'une autre part, on dissout 4 kilogrammes 25 de para-phénolsulfonate de potassium dans 15 kilogrammes d'eau et l'on mélange cette solution avec la moitié de la liqueur chloriodhydrique neutralisée comme ci-dessus. Il se sépare des cristaux aiguillés lourds. On neutralise l'acide chlorhydrique mis en liberté dans la réaction par un carbonate alcalin, puis on
du § 1, en employant dans la préparation de ces composés, comme agent de neutralisation, la base même dont l'on veut obtenir le sel. Description Préparation de di et de mono-iodo-phénolsulfonates de potassium. Dans 20 kilogrammes d'acide chlorhydrique d = 1.24, on introduit 36 kilogrammes d'iode et l'on fait arriver, dans ce mélange, de l'acide hyponitrique jusqu'à ce que tout l'iode soit dissout. La liqueur contient alors de l'acide chloriodhydrique; avant de l'employer on la sature avec un carbonate alcalin, de la craie ou tout autre analogue jusque ce qu'il commence à se séparer de l'iode. D'une autre part, on dissout 4 kilogrammes 25 de para-phénolsulfonate de potassium dans 15 kilogrammes d'eau et l'on mélange cette solution avec la moitié de la liqueur chloriodhydrique neutralisée comme ci-dessus. Il se sépare des cristaux aiguillés lourds. On neutralise l'acide chlorhydrique mis en liberté dans la réaction par un carbonate alcalin, puis on ajoute le reste de la liqueur chloriodhydrique. De nouveaux cristaux semblables aux précédents se déposent bientôt. Ils sont formés par le sel de potassium de l'acide diiodo-paraphénol-sulfonique. Les liqueurs mères concentrées, abandonnent le sel potassique d'un acide mono-iodo-paraphénolsulfonique. La réaction peut être exprimée par l'équation BrevetN°1888. Inscrit le 22 octobre 1887. Exposé le 14 juin 1888. Nouvel acide naphtalinedisulfonique et dioxynaphtaline dérivée. Par EWER et PICK, à Berlin. Objet du brevet 1°) Nouvel acide naphtalinedisulfonique obtenu en sulfoconjuguant au-dessous de 180° l'acide p-naphtalinemonosulfonique. 2°) Dioxynaphtaline dérivée de l'acide naphtalinedisulfonique du §1, par fusion avec des alcalis à 230°35° Description Nous sulfoconjuguons l'acide P-naphtalménone-sulfonique ou l'un de ses sels au moyen d'acide sulfurique fumant contenant juste la quantité d'anhydride sulfurique nécessaire pour introduire dans la molécule un deuxième groupe SO4H. Toutefois, un excès d'acide ne cause nul dommage, parce qu'il ne se forme pas de dérivé trisulfonique. Pratiquement nous prenons p-naphthalimide monosulfonate de mdine. 1 partie Acide sulfonique fumant à 25 pour 100 SO2 – On chauffe doucement au bain-marie. En versant le produit dans la moitié de son volume d'eau, la plus grande partie de l'acide disulfonique cristallise. Cependant, comme il faut de toute façon l'entremise du sel de calcium
1887. Exposé le 14 juin 1888. Nouvel acide naphtalinedisulfonique et dioxynaphtaline dérivée. Par EWER et PICK, à Berlin. Objet du brevet 1°) Nouvel acide naphtalinedisulfonique obtenu en sulfoconjuguant au-dessous de 180° l'acide p-naphtalinemonosulfonique. 2°) Dioxynaphtaline dérivée de l'acide naphtalinedisulfonique du §1, par fusion avec des alcalis à 230°35° Description Nous sulfoconjuguons l'acide P-naphtalménone-sulfonique ou l'un de ses sels au moyen d'acide sulfurique fumant contenant juste la quantité d'anhydride sulfurique nécessaire pour introduire dans la molécule un deuxième groupe SO4H. Toutefois, un excès d'acide ne cause nul dommage, parce qu'il ne se forme pas de dérivé trisulfonique. Pratiquement nous prenons p-naphthalimide monosulfonate de mdine. 1 partie Acide sulfonique fumant à 25 pour 100 SO2 – On chauffe doucement au bain-marie. En versant le produit dans la moitié de son volume d'eau, la plus grande partie de l'acide disulfonique cristallise. Cependant, comme il faut de toute façon l'entremise du sel de calcium pour isoler la totalité du produit, nous nous dispensons, dans la pratique, de faire cristalliser une fraction de l'acide disulfonique et nous traitons la liqueur sulfurique par eau, lait de chaux, etc. Le sel de sodium du nouvel acide disulfonique est bien soluble dans l'eau il fournit de beaux cristaux en agrégats caractéristiques. Pour préparer la dioxynaptaline, nous saponifions l'acide disulfonique ou un de ses sels, soit à la pression ordinaire avec des alcalis fondants, soit en autoclave sous pression, avec des lessives de concentration convenable. Températures extrêmes 220°-350°. Brevet B n° 8365. Inscrit le 13 février 1888. Exposé le 14 juin 1888. Perfectionnement dans la préparation de coloringides du groupe de la méta-amidophénylphthalène. Addition au brevet n° 44003. BADISCHE AMUN UND SO DA FABRIK, à Ludwigshafen. M/f~fef. 1°) Préparation de la diphénylrodamine symétrique en remplaçant dans la préparation du § 3 de notre brevet principal le diéthyle ou le diméthyle-méta-amidophényl par 2 molécules de monophényl-méta-amidophényl (méta-oxydiphénylamine) que l'on chauffe avec 1 molécule d'anhydride phthalique avec ou sans le concours d'un deshydratant. 2°) Préparation d'une p-oxydiphénylrodamine symétrique en opérant comme en 1°, avec 2 molécules de monophényl-méta-amidophényl et 1 molécule d'anhydride oxyphthalique. 3°) Préparation d'une dichlorotétraméthylé-rodamine ou d'une dichlorotétra-éthylé-rodamine suivant
en agrégats caractéristiques. Pour préparer la dioxynaptaline, nous saponifions l'acide disulfonique ou un de ses sels, soit à la pression ordinaire avec des alcalis fondants, soit en autoclave sous pression, avec des lessives de concentration convenable. Températures extrêmes 220°-350°. Brevet B n° 8365. Inscrit le 13 février 1888. Exposé le 14 juin 1888. Perfectionnement dans la préparation de coloringides du groupe de la méta-amidophénylphthalène. Addition au brevet n° 44003. BADISCHE AMUN UND SO DA FABRIK, à Ludwigshafen. M/f~fef. 1°) Préparation de la diphénylrodamine symétrique en remplaçant dans la préparation du § 3 de notre brevet principal le diéthyle ou le diméthyle-méta-amidophényl par 2 molécules de monophényl-méta-amidophényl (méta-oxydiphénylamine) que l'on chauffe avec 1 molécule d'anhydride phthalique avec ou sans le concours d'un deshydratant. 2°) Préparation d'une p-oxydiphénylrodamine symétrique en opérant comme en 1°, avec 2 molécules de monophényl-méta-amidophényl et 1 molécule d'anhydride oxyphthalique. 3°) Préparation d'une dichlorotétraméthylé-rodamine ou d'une dichlorotétra-éthylé-rodamine suivant les indications du 3° de notre brevet principal en remplaçant l'anhydride phthalique par l'anhydride dichlorophthalique. 4°) Substitution aux anhydrides énoncés dans les § 1, 2 et 3 ci-dessus des acides phthaliques simples ou substitués correspondants, avec le concours d'agents déshydratants ou d'une température plus élevée déterminant la formation de l'anhydride, Description I.– Préparation de la diphénylrodamine symétrique (phthalène du méta monophényl amidophényl). Le monophényl-méta-amidophényl employé est la méta-oxydiphénylamine décrite dans les Berichte, 1883, p. 2786. On mélange, dans une marmite émaillée 15 kilogrammes de ce composé, avec Anhydride phthalique. 10 kilogrammes Chlorure de zinc. 6 – On agite continuellement, en évitant autant que possible l'accès de l'air (marmite à couvercle et à agitateur) et l'on pousse la température pendant 4 à 5 heures à 160°. Le produit de la fusion, coloré en violet foncé, devient dur et cassant à froid on le pulvérise et on le laisse pendant longtemps en digestion avec de l'ammoniaque qui en enlève le chlorure de zinc et l'excès d'anhydride phthalique. Il reste la diphénylrodamamine basique. Celle-ci est insoluble dans l'eau, peu soluble dans l'éther ou la benzine; de ce dernier solvant, elle est précipitée par addition de ligroïne en flocons bleus. L'alcool dissout un peu
Description I.– Préparation de la diphénylrodamine symétrique (phthalène du méta monophényl amidophényl). Le monophényl-méta-amidophényl employé est la méta-oxydiphénylamine décrite dans les Berichte, 1883, p. 2786. On mélange, dans une marmite émaillée 15 kilogrammes de ce composé, avec Anhydride phthalique. 10 kilogrammes Chlorure de zinc. 6 – On agite continuellement, en évitant autant que possible l'accès de l'air (marmite à couvercle et à agitateur) et l'on pousse la température pendant 4 à 5 heures à 160°. Le produit de la fusion, coloré en violet foncé, devient dur et cassant à froid on le pulvérise et on le laisse pendant longtemps en digestion avec de l'ammoniaque qui en enlève le chlorure de zinc et l'excès d'anhydride phthalique. Il reste la diphénylrodamamine basique. Celle-ci est insoluble dans l'eau, peu soluble dans l'éther ou la benzine; de ce dernier solvant, elle est précipitée par addition de ligroïne en flocons bleus. L'alcool dissout un peu la base à chaud si l'on ajoute de l'acide chlorhydrique, il y a dissolution immédiate en une liqueur violette très foncée. La dissolution dans l'acide sulfurique concentré est rouge de vin. Les solutions alcooliques ammoniacales se décolorent rapidement au contact de la poudre de zinc; l'addition de ferricyanure ramène la nuance primitive. Il. Préparation d'une rhodamine dérivée d'un acide oxyphtalique. Soit l'anhydride p-oxyphtalique décrit dans les Berichte, 1877, p. 1082. On chauffe comme dans l'exemple 1 monophényl-méta-amidophényl. 10 kilogrammes Anhydride p-oxyphtalique 10 Au bout de 5 à 6 heures, la condensation est achevée. Après refroidissement, on pulvérise la masse, on la dissout dans une lessive caustique étendue et l'on déplace la matière colorante en ajoutant du sel ammoniac à la liqueur filtrée. La base colorante est insoluble dans l'eau et dans les acides étendus. L'acide sulfurique concentré la dissoute en rouge écarlate; les lessives étendues de sonde ou de potasse en rouge bordeaux. III. Préparation de dichlorotétraméthylé-rodamine. Anhydride dichlorophthalique. 10 kilogrammes Diméthylméta-amidophényl. 15 kilogrammes Chlorure de zinc. 6.0 – Température de réaction: 160° environ; durée 5 à 6 heures. La masse brute refroidie et pulvérisée est dissoute dans 175 kilogrammes d'acide sulfurique et cette dissolution froide est coulée, en filet