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contient de 8 à 10 pour 100 d'une de ses falsifications, cette couleur est plus ou moins vert jaunâtre. On apprécie mieux ces colorations en ajoutant de l'eau jusqu'à la deuxième division du tube, l'huile surnage avec sa couleur. Ce procédé ne nous donne qu'un moyen de reconnaître si l'huile d'olive est falsifiée, mais ne peut indiquer la nature de la falsification pas plus que la quantité d'huile ajoutée. Procédé de A. V. Labiche, membre correspondant de la Société des pharmaciens de la Seine. Dans une communication faite au Journal de Pharmacie et de C. A. M. à la date du 1er novembre 1887, M. Labiche essaye sur un mélange d'huile de coton, l'action simultanée de la potasse et du sous-acétate de plomb. Ces deux corps en présence dans la matière grasse, réagissent l'un sur l'autre et donnent de l'oxyde de plomb naissant. En présence de l'huile de coton, l'oxyde de plomb naissant donne une coloration rouge orangé. Le mélange reste blanc avec l'huile d'olive. Changeant alors son réactif, M. Labiche emploie l'acétate neutre et l'ammoniaque et donne les conclusions suivantes En mélangeant à peu près égales parties d'huile et de solution d'acétate de plomb, ajoutant de l'ammoniaque, après forte agitation, l'oxyde de plomb prend naissance. On voit alors peu à peu se produire la couleur rouge, puis après repos, la supernée est rouge-orange et liquide, la partie inférieure est colorée et granuleuse avec l'huile de coton et ses mélanges, tandis qu'avec de l'huile d'olive pure, tout le mélange est blanc de lait et lisse, ne se colorant pas à la longue. En moins de trois minutes, on reconnaît dans cette huile un mélange de 4/5 d'huile de coton. M. Labiche ajoute que les huiles d'amande douce, de ricin, de colza, d'œillette ne donnent aucune coloration par ce réactif. Voici d'autre part les résultats des expériences que j'ai faites avec le procédé de M. Labiche, sur toutes les huiles indiquées. L'huile de coton donne dans l'espace de 5 minutes une coloration orangée qui va s'accentuant. L'huile d'olive additionnée de 1/10 d'huile de coton donne une masse vermillonnée au bout de
agitation, l'oxyde de plomb prend naissance. On voit alors peu à peu se produire la couleur rouge, puis après repos, la supernée est rouge-orange et liquide, la partie inférieure est colorée et granuleuse avec l'huile de coton et ses mélanges, tandis qu'avec de l'huile d'olive pure, tout le mélange est blanc de lait et lisse, ne se colorant pas à la longue. En moins de trois minutes, on reconnaît dans cette huile un mélange de 4/5 d'huile de coton. M. Labiche ajoute que les huiles d'amande douce, de ricin, de colza, d'œillette ne donnent aucune coloration par ce réactif. Voici d'autre part les résultats des expériences que j'ai faites avec le procédé de M. Labiche, sur toutes les huiles indiquées. L'huile de coton donne dans l'espace de 5 minutes une coloration orangée qui va s'accentuant. L'huile d'olive additionnée de 1/10 d'huile de coton donne une masse vermillonnée au bout de 10 minutes à un quart d'heure. Les huiles de sésame, d'abricot, d'amande douce, donnent la couleur orangée de l'huile de coton dans un espace de temps variable de 1/2 heure à 1 heure. L'huile de moutarde donne une couleur brun chocolat dans un espace de temps de 1/2 heure à 1 heure. Toutes les autres huiles présentent un aspect blanc laiteux. Au-delà d'une heure, ces émulsions blanches peuvent se teinter légèrement avec des huiles pures. Voilà donc les résultats de M. Labiche infirmés dans le cas où l'on a affaire à de l'huile de sésame ou d'abricot pures en fraudant l'huile d'olive. L'huile d'amande douce est celle qui donne la coloration orangée la plus faible, coloration qu'on peut comparer à celle produite par un mélange de 90 poids d'huile d'olive et 10 poids d'huile de coton. Il est vrai que la fraude de 1 d'huile d'olive par huile d'amande douce n'est pas admissible, mais cela démontre que la fraude d'une huile d'amande douce par les huiles de coton, d'abricot ou de sésame, ne peut être retrouvée par ce procédé. Lorsqu'il s'agit d'une huile d'olive, la présence de 1/10 d'huile de coton donnera une coloration très nette au bout de 10
1 heure. Toutes les autres huiles présentent un aspect blanc laiteux. Au-delà d'une heure, ces émulsions blanches peuvent se teinter légèrement avec des huiles pures. Voilà donc les résultats de M. Labiche infirmés dans le cas où l'on a affaire à de l'huile de sésame ou d'abricot pures en fraudant l'huile d'olive. L'huile d'amande douce est celle qui donne la coloration orangée la plus faible, coloration qu'on peut comparer à celle produite par un mélange de 90 poids d'huile d'olive et 10 poids d'huile de coton. Il est vrai que la fraude de 1 d'huile d'olive par huile d'amande douce n'est pas admissible, mais cela démontre que la fraude d'une huile d'amande douce par les huiles de coton, d'abricot ou de sésame, ne peut être retrouvée par ce procédé. Lorsqu'il s'agit d'une huile d'olive, la présence de 1/10 d'huile de coton donnera une coloration très nette au bout de 10 minutes, tandis que la même quantité d'huile d'abricot ou de sésame donnera une coloration moins prononcée au bout de 20 minutes. Le degré de sensibilité varie entre 8 et 10 pour 100 avec les huiles d'abricot et de sésame, tandis qu'il descend à 3 et 4 pour 100 avec l'huile de coton. L'homogénéité de la masse ne doit pas entrer en ligne de compte la distinction doit être faite sur la présence ou l'absence de couleur orangée, qui indiquera sûrement la fraude par les huiles de coton, sésame, abricot, amande douce; dans le cas de l'apparition d'une couleur brunâtre de chocolat clair, on conclura à la présence d'huile de moutarde. Procédés de M. Bechi, Ferdinand Jean, et Ernest MHMM.– En 1884, le professeur Bechi, de Florence, publie un procédé de recherche de l'huile de coton dans les huiles d'olive, basé sur la propriété que possède l'huile de coton de réduire le nitrate d'argent. L'auteur opère directement sur l'huile à la température de 84° centigrades. En février 1888, M. Ferdinand Jean, chimiste à Paris, publie de nouveau et avec quelques détails le procédé du professeur Bechi. Le 20 février 1888, M. Debray présente à l'Académie des sciences une note de M.
de coton. L'homogénéité de la masse ne doit pas entrer en ligne de compte la distinction doit être faite sur la présence ou l'absence de couleur orangée, qui indiquera sûrement la fraude par les huiles de coton, sésame, abricot, amande douce; dans le cas de l'apparition d'une couleur brunâtre de chocolat clair, on conclura à la présence d'huile de moutarde. Procédés de M. Bechi, Ferdinand Jean, et Ernest MHMM.– En 1884, le professeur Bechi, de Florence, publie un procédé de recherche de l'huile de coton dans les huiles d'olive, basé sur la propriété que possède l'huile de coton de réduire le nitrate d'argent. L'auteur opère directement sur l'huile à la température de 84° centigrades. En février 1888, M. Ferdinand Jean, chimiste à Paris, publie de nouveau et avec quelques détails le procédé du professeur Bechi. Le 20 février 1888, M. Debray présente à l'Académie des sciences une note de M. Ernest Milliau, fabricant de savon à Marseille, sur la recherche de la falsification de l'huile d'olive par l'huile de coton au moyen de la réduction du nitrate d'argent par les acides gras libres de l'huile de coton. Voici l'exposé de la méthode Le mode opératoire est des plus simples. Dans une capsule en porcelaine d'une contenance de 1000 centimètres environ, nous chauffons 15 centimètres cubes de l'huile à examiner, jusqu'à 118° centigrades environ, puis tout en continuant à chauffer, nous versons lentement sur l'huile un mélange de 15 centimètres cubes d'une solution de soude caustique dans l'eau distillée, à 40° Baumé, et de 15 centimètres cubes d'alcool à 92°. Dès que la masse en ébullition est devenue homogène, indice de la saponification complète, nous ajoutons goutte à goutte, de façon à ne pas refroidir la pâte et à ne pas former de grumeaux, 500 centimètres cubes environ d'eau distillée. Après une ébullition de quelques instants, nous séparons les acides gras au moyen d'une solution au dixième d'acide sulfurique pur. Dès que la séparation est complète et que l'acide sulfurique est en léger excès, nous recueillons, à l'aide d'une cuiller d'argent, 6 centimètres cubes d'acides gras hydratés, que nous versons directement
une capsule en porcelaine d'une contenance de 1000 centimètres environ, nous chauffons 15 centimètres cubes de l'huile à examiner, jusqu'à 118° centigrades environ, puis tout en continuant à chauffer, nous versons lentement sur l'huile un mélange de 15 centimètres cubes d'une solution de soude caustique dans l'eau distillée, à 40° Baumé, et de 15 centimètres cubes d'alcool à 92°. Dès que la masse en ébullition est devenue homogène, indice de la saponification complète, nous ajoutons goutte à goutte, de façon à ne pas refroidir la pâte et à ne pas former de grumeaux, 500 centimètres cubes environ d'eau distillée. Après une ébullition de quelques instants, nous séparons les acides gras au moyen d'une solution au dixième d'acide sulfurique pur. Dès que la séparation est complète et que l'acide sulfurique est en léger excès, nous recueillons, à l'aide d'une cuiller d'argent, 6 centimètres cubes d'acides gras hydratés, que nous versons directement dans un tube à essai, de 3 centimètres environ de diamètre sur 12 centimètres de longueur. Nous ajoutons alors 20 centimètres cubes d'alcool bon goût à 92° et nous chauffons légèrement au bain-marie pour dissoudre les acides gras. La dissolution effectuée, il suffit de verser 2 centimètres cubes d'une liqueur d'azotate d'argent pur (30 grammes pour 100 centimètres cubes d'eau distillée), de placer le tube dans le bain-marie et de chauffer jusqu'au moment où le tiers de la masse environ s'est évaporé. On retire le tube du bain-marie et l'opération est terminée. Quelle que soit la provenance de l'huile d'olive, ses acides gras restent inaltérés si l'huile est pure; si elle contient, au contraire, de l'huile de coton, on observe, quelle que soit la proportion, une réduction, et l'argent à l'état métallique mis en liberté colore en noir les acides gras du mélange, qui montent à la surface à l'état pâteux. Cette réaction chimique, analogue à celle des aldéhydes et d'une sensibilité très grande, permet donc de reconnaître, d'une façon exacte, un mélange d'huile d'olive et d'huile de coton, même dans la très faible proportion de 1 pour 100. Elle écarte également toute cause d'erreur, puisqu'elle s'opère non pas sur
d'azotate d'argent pur (30 grammes pour 100 centimètres cubes d'eau distillée), de placer le tube dans le bain-marie et de chauffer jusqu'au moment où le tiers de la masse environ s'est évaporé. On retire le tube du bain-marie et l'opération est terminée. Quelle que soit la provenance de l'huile d'olive, ses acides gras restent inaltérés si l'huile est pure; si elle contient, au contraire, de l'huile de coton, on observe, quelle que soit la proportion, une réduction, et l'argent à l'état métallique mis en liberté colore en noir les acides gras du mélange, qui montent à la surface à l'état pâteux. Cette réaction chimique, analogue à celle des aldéhydes et d'une sensibilité très grande, permet donc de reconnaître, d'une façon exacte, un mélange d'huile d'olive et d'huile de coton, même dans la très faible proportion de 1 pour 100. Elle écarte également toute cause d'erreur, puisqu'elle s'opère non pas sur l'huile elle-même, qui contient toujours des matières étrangères pouvant participer à la réduction, mais bien sur les acides gras exempts de toute impureté. J'ajouterai à cela, chose évidente d'ailleurs, qu'il est absolument nécessaire de s'assurer de l'absence d'aldéhyde dans l'alcool employé; aujourd'hui, les alcools commerciaux en renferment très souvent. De plus, j'ai répété les expériences de M. Milliau avec les acides gras d'huiles pures et avec des mélanges d'acides gras d'huile d'olive et d'huile de coton; les résultats affirment ceux de l'auteur. Parmi les acides gras des autres huiles, seuls ceux des huiles de sésame et d'abricot donnent de faibles réductions. Ainsi, par comparaison, les acides gras d'un mélange de Huile d'olive. 60 Huile d'abricot. 40 réduisent à peu près comme les acides gras d'un mélange de Huile d'olive. 95 Huile de coton. 5 Il en serait de même de l'huile de sésame. Je ne considère donc pas les résultats de M. Milliau comme absolus et exclusifs à l'huile de coton, mais ils sont néanmoins d'une très grande valeur. Procédé de Brullé. Académie des sciences, avril 1888. On prend un tube d'essai, on y met environ 0 gr. 10 d'albumine d'œuf desséchée en poudre; on ajoute 2 centimètres cubes d'acide
plus, j'ai répété les expériences de M. Milliau avec les acides gras d'huiles pures et avec des mélanges d'acides gras d'huile d'olive et d'huile de coton; les résultats affirment ceux de l'auteur. Parmi les acides gras des autres huiles, seuls ceux des huiles de sésame et d'abricot donnent de faibles réductions. Ainsi, par comparaison, les acides gras d'un mélange de Huile d'olive. 60 Huile d'abricot. 40 réduisent à peu près comme les acides gras d'un mélange de Huile d'olive. 95 Huile de coton. 5 Il en serait de même de l'huile de sésame. Je ne considère donc pas les résultats de M. Milliau comme absolus et exclusifs à l'huile de coton, mais ils sont néanmoins d'une très grande valeur. Procédé de Brullé. Académie des sciences, avril 1888. On prend un tube d'essai, on y met environ 0 gr. 10 d'albumine d'œuf desséchée en poudre; on ajoute 2 centimètres cubes d'acide nitrique et 10 centimètres cubes environ d'huile à essayer. On chauffe doucement avec une lampe à alcool. Lorsque l'acide commence à bouillir, on incline un peu le tube sur la flamme de la lampe, de façon que l'ébullition mélange l'huile et l'albumine; si l'on a affaire à une huile d'olive pure, la teinte du mélange est jaune légèrement verdâtre; si l'huile d'olive est mélangée, les teintes sont variables comme il suit d'après les expériences faites sur les huiles données Huile de coton. Brun noir. Huile d'œillet. Orangé faible. Huile de lin, ricin, moutarde, cameline, noix. Couleur ambrée foncée plus ou moins vive. Huiles d'olive, noisette, abricot, amande douce, Couleur ambrée plus ou moins forte, ou se colza, navette, arachide, chènevis rapprochant de la couleur primitive. Huile de sésame. Ambré fort. De ces résultats, je conclus que l'huile d'olive sera supposée pure quand sa couleur sera celle indiquée par M. Brullé; il en sera de même pour les huiles de noisette et d'amande douce. Si la couleur ambrée est prononcée, on supposera les huiles d'abricot, sésame, colza, navette, arachide, œillette. Si la couleur est plus ou moins orangée, on supposera les huiles de lin, moutarde, fromage, ricin, cameline et noix. Si
pure, la teinte du mélange est jaune légèrement verdâtre; si l'huile d'olive est mélangée, les teintes sont variables comme il suit d'après les expériences faites sur les huiles données Huile de coton. Brun noir. Huile d'œillet. Orangé faible. Huile de lin, ricin, moutarde, cameline, noix. Couleur ambrée foncée plus ou moins vive. Huiles d'olive, noisette, abricot, amande douce, Couleur ambrée plus ou moins forte, ou se colza, navette, arachide, chènevis rapprochant de la couleur primitive. Huile de sésame. Ambré fort. De ces résultats, je conclus que l'huile d'olive sera supposée pure quand sa couleur sera celle indiquée par M. Brullé; il en sera de même pour les huiles de noisette et d'amande douce. Si la couleur ambrée est prononcée, on supposera les huiles d'abricot, sésame, colza, navette, arachide, œillette. Si la couleur est plus ou moins orangée, on supposera les huiles de lin, moutarde, fromage, ricin, cameline et noix. Si la couleur est très foncée, on assurera la présence de l'huile de coton. Ce procédé ne permet donc que la recherche de la fraude, sans pouvoir l'indiquer sûrement, si ce n'est pour l'huile de coton. Procédé de Hübl. Méthode de dosage de la quantité d'iode que les huiles peuvent absorber. Toutes les huiles sont formées par des proportions diverses de glycérides d'acides gras appartenant à des séries différentes. Ces acides gras, tant à l'état libre que combinés avec la glycérine, sont capables de fixer deux ou quatre atomes de chlore, de brome ou d'iode, et, bien qu'ils se comportent différemment avec l'iode en particulier, la quantité de cet élément absorbée par une huile donnée est constante. C'est sur ces faits que repose le principe de la méthode de Hübl. En traitant une huile quelconque par un excès d'iode et en dosant l'excès d'iode quelque temps après au moyen d'une solution normale d'hyposulfite de soude, on obtient la quantité d'iode absorbée par l'huile. À la température ordinaire, l'iode n'a pas grande action sur les graisses; à des températures plus élevées, son action n'est pas toujours uniforme, les réactions ne sont pas nettes. Par contre, l'iode en solution alcoolique, en présence du
Toutes les huiles sont formées par des proportions diverses de glycérides d'acides gras appartenant à des séries différentes. Ces acides gras, tant à l'état libre que combinés avec la glycérine, sont capables de fixer deux ou quatre atomes de chlore, de brome ou d'iode, et, bien qu'ils se comportent différemment avec l'iode en particulier, la quantité de cet élément absorbée par une huile donnée est constante. C'est sur ces faits que repose le principe de la méthode de Hübl. En traitant une huile quelconque par un excès d'iode et en dosant l'excès d'iode quelque temps après au moyen d'une solution normale d'hyposulfite de soude, on obtient la quantité d'iode absorbée par l'huile. À la température ordinaire, l'iode n'a pas grande action sur les graisses; à des températures plus élevées, son action n'est pas toujours uniforme, les réactions ne sont pas nettes. Par contre, l'iode en solution alcoolique, en présence du bichlorure de mercure, agit déjà à la température ordinaire sur les acides non saturés et leurs glycérides, sans toucher aux acides de la série acétique; il forme des composés chloro-iodés. Pour l'application de la méthode de Hübl, on se servira donc d'une solution alcoolique d'iode et de bichlorure de mercure, titrée au moyen d'une solution normale d'hyposulfite de soude. L'huile sera mise en dissolution dans du chloroforme pur. On préparera également une solution d'iodure de potassium et une solution d'amidon. 1° Solution d'iode. Iode bisublimé 25 grammes. Alcool à 95°. 600 centimètres cubes. 2° Solution de bichlorure de mercure. Bichlorure de mercure 30 grammes. Alcool à 96°. 500 centimètres cubes. 3° Solution d'Hyposulfite de soude. Solution normale à 24 gr. 8 d'hyposulfite de soude, titrée d'avance d'après les moyens connus. 4° Solution d'Iodure de potassium. Iodure de potassium. 1 Eau distillée 10 5° Solution d'amidon. Amidon. a Eau distillée. 100 Portez à l'ébullition. Alcool à 96°– On pèse, dans un vase léger, 0 gr. 50 d'huile à essayer.-L'auteur recommande d'employer 0 gr. 30 pour les huiles siccatives et 0 gr. 40 ou 0 gr. 50 pour les huiles non siccatives. Cette pesée doit être faite exactement pour éviter des erreurs;
titrée au moyen d'une solution normale d'hyposulfite de soude. L'huile sera mise en dissolution dans du chloroforme pur. On préparera également une solution d'iodure de potassium et une solution d'amidon. 1° Solution d'iode. Iode bisublimé 25 grammes. Alcool à 95°. 600 centimètres cubes. 2° Solution de bichlorure de mercure. Bichlorure de mercure 30 grammes. Alcool à 96°. 500 centimètres cubes. 3° Solution d'Hyposulfite de soude. Solution normale à 24 gr. 8 d'hyposulfite de soude, titrée d'avance d'après les moyens connus. 4° Solution d'Iodure de potassium. Iodure de potassium. 1 Eau distillée 10 5° Solution d'amidon. Amidon. a Eau distillée. 100 Portez à l'ébullition. Alcool à 96°– On pèse, dans un vase léger, 0 gr. 50 d'huile à essayer.-L'auteur recommande d'employer 0 gr. 30 pour les huiles siccatives et 0 gr. 40 ou 0 gr. 50 pour les huiles non siccatives. Cette pesée doit être faite exactement pour éviter des erreurs; j'ai pesé chaque fois 5 grammes d'huile, que j'ai dissous dans du chloroforme, de façon à obtenir un volume de 100 centimètres cubes. En prélevant 10 centimètres cubes de cette solution au moyen d'une burette graduée, j'obtiens 0 gr. 50 d'huile sur lesquels je vais opérer. Je fais de même pour les huiles siccatives avec 3 grammes d'huile seulement. Ces 0 gr. 50 d'huile ainsi diluées et placés dans un vase d'Erlenmeyer ou autre, muni d'un bon bouchon de liège, et additionnés de 20 centimètres cubes de solution d'iode, de 20 centimètres cubes de solution de bichlorure. Le tout est abandonné au repos pendant 2 à trois heures. En même temps, on place dans un vase semblable 10 centimètres cubes de chloroforme, 20 centimètres cubes de solution d'iode et 20 centimètres cubes de solution de bichlorure de mercure. On abandonne le tout au repos pendant 2 à 3 heures. Cette opération a pour but de mettre pendant le même temps le chloroforme pur ou non en présence de l'iode. Après quoi on pourra prendre le titre et on sera sûr d'éviter la cause d'erreur due à l'absorption d'iode par un chloroforme plus ou moins pur. Après 2 à 3 heures
pour les huiles siccatives avec 3 grammes d'huile seulement. Ces 0 gr. 50 d'huile ainsi diluées et placés dans un vase d'Erlenmeyer ou autre, muni d'un bon bouchon de liège, et additionnés de 20 centimètres cubes de solution d'iode, de 20 centimètres cubes de solution de bichlorure. Le tout est abandonné au repos pendant 2 à trois heures. En même temps, on place dans un vase semblable 10 centimètres cubes de chloroforme, 20 centimètres cubes de solution d'iode et 20 centimètres cubes de solution de bichlorure de mercure. On abandonne le tout au repos pendant 2 à 3 heures. Cette opération a pour but de mettre pendant le même temps le chloroforme pur ou non en présence de l'iode. Après quoi on pourra prendre le titre et on sera sûr d'éviter la cause d'erreur due à l'absorption d'iode par un chloroforme plus ou moins pur. Après 2 à 3 heures de repos, on titre la solution d'iode au moyen de la solution d'hyposulfite de soude. Puis on prend le vase qui contient l'huile au contact de l'iode, on ajoute 15 à 20 centimètres cubes de solution d'iodure de potassium, puis 100 centimètres cubes. C'est alors qu'on titre l'iode non absorbé de ce mélange au moyen de la solution d'hyposulfite de soude. En ajoutant cette solution jusqu'à décoloration complète, indiquée par disparition de la décoloration, on a l'iodure d'amidon employé ici comme réactif indicateur. La différence entre le titre de la solution iodique et le titre de la solution ayant subi l'absorption due à l'huile donnera un nombre qui, tous calculs faits et rapporté à 100 grammes d'huile, sera ce que Hübl et les expérimentateurs qui ont repris sa méthode ont appelé le nombre d'iode ou indice d'iode. Précautions à prendre 1. Opérer autant que possible à la même température ou amener la solution d'iode, au moment de l'opération, à 15°; 2° Ajouter un excès d'iode suffisant pour que le mélange soit encore fortement coloré au bout de deux heures. Il faut, d'après les expériences de Benedikt, qu'il y ait au moins 30 pour 100 d'iode en excès; cela a surtout