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au bisulfite. c) Les mélanges obtenus en battant les alcools bruts avec le bisulfite suivant a, ou avec un mélange de bisulfite et de sulfite neutre, suivant b, sont soumis à la distillation; l'alcool se sépare, tandis que les aldéhydes et acétones restent dans le résidu. d) L'alcool provenant du traitement précédent c, est rectifié sur une base (potasse, soude, chaux), qui retient l'acide sulfureux entraîné et condensé avec l'alcool. e) Distillation fractionnée des parties moins volatiles restées dans l'alambic avec le résidu de c, suivant l'une des méthodes connues. Description Prenons comme exemple la purification de l'alcool de grains avec les alcools d'autre provenance, le procédé est le même. Nous rectifions d'abord et obtenons ainsi a) Dans le condensateur les fractions les plus volatiles, contenant les aldéhydes, les acétones, etc. b) Dans l'alambic, la masse principale de l'alcool éthylique. On poursuit la distillation jusqu'à ce que l'essai qualitatif montre que l'alcool restant dans l'alambic ne contient plus ni acétone ni aldéhyde (réactions de Bardy et de Tollens). La fraction a, est traitée dans des réservoirs convenables par une solution de bisulfite de sodium à 32° Baumé, en quantité telle que la liqueur en contienne un léger excès après que l'acétone et l'aldéhyde ont fixé la quantité nécessaire de ce sel. La dose de bisulfite est déterminée par un essai préalable. Si l'on a constaté dans l'alcool à traiter la présence de l'aldéhyde butylique, on ajoute au bisulfite une quantité convenable de sulfite neutre qui forme avec cette aldéhyde une combinaison plus stable que le bisulfite. Les combinaisons bisulfitiques des aldéhydes ou acétons se séparent en partie sous forme de cristaux ou restent dissoutes en totalité. Dans l'un comme dans l'autre cas, on passe tout le produit, sans séparation préalable des dépôts solides qui auraient pu se former, dans un rectificateur. Le produit distillé est plus ou moins chargé de gaz sulfureux. On le rectifie une seconde fois sur une base: soude, potasse ou chaux. L'alcool résultant est alors chimiquement pur. Le résidu de la distillation sur bisulfite contient les combinaisons bisulfitiques des aldéhydes et acétones; on dégage celles-ci et
l'acétone et l'aldéhyde ont fixé la quantité nécessaire de ce sel. La dose de bisulfite est déterminée par un essai préalable. Si l'on a constaté dans l'alcool à traiter la présence de l'aldéhyde butylique, on ajoute au bisulfite une quantité convenable de sulfite neutre qui forme avec cette aldéhyde une combinaison plus stable que le bisulfite. Les combinaisons bisulfitiques des aldéhydes ou acétons se séparent en partie sous forme de cristaux ou restent dissoutes en totalité. Dans l'un comme dans l'autre cas, on passe tout le produit, sans séparation préalable des dépôts solides qui auraient pu se former, dans un rectificateur. Le produit distillé est plus ou moins chargé de gaz sulfureux. On le rectifie une seconde fois sur une base: soude, potasse ou chaux. L'alcool résultant est alors chimiquement pur. Le résidu de la distillation sur bisulfite contient les combinaisons bisulfitiques des aldéhydes et acétones; on dégage celles-ci et on les sépare, suivant l'une des méthodes connues. Brevet n° 1832. Inscrit le 16 août 1888. Exposé le 5 novembre 1888. Procédé pour préparer l'aluminium, les alliages d'aluminium et le magnésium par l'électrolyse des solutions aqueuses de leurs sels. Par G. NAHNSEN et J. PFLEGER, à Stuttgart. Objet du brevet: Procédé de préparation de l'aluminium, de ses alliages, du magnésium, par l'électrolyse des solutions aqueuses de leurs sels, avec cette précaution de refroidir l'électrolyte et de le maintenir à basse température, durant l'action du courant. Description Nous avons trouvé que les sels d'aluminium et de magnésium donnent à l'électrolyte un dépôt de métal cohérent, et que la décomposition s'opère très régulièrement, sans réaction concomitante lorsque, contrairement à ce que l'on a fait jusqu'ici, on refroidit l'électrolyte et que l'on empêche, en cours de l'électrolyse, toute élévation de température. Nos essais nous ont montré qu'à la température de 40°, l'électrolyse des sels d'aluminium ne fournit que de l'hydrate d'oxyde d'aluminium. Si l'on opère à 4° centigrades, tout l'aluminium se sépare à l'état métallique. En maintenant cette température durant l'opération, on évite le dégagement d'hydrogène résultant de courants secondaires. On évite d'ailleurs l'électrolyse concomitante de l'eau par le courant direct en réglant
Procédé de préparation de l'aluminium, de ses alliages, du magnésium, par l'électrolyse des solutions aqueuses de leurs sels, avec cette précaution de refroidir l'électrolyte et de le maintenir à basse température, durant l'action du courant. Description Nous avons trouvé que les sels d'aluminium et de magnésium donnent à l'électrolyte un dépôt de métal cohérent, et que la décomposition s'opère très régulièrement, sans réaction concomitante lorsque, contrairement à ce que l'on a fait jusqu'ici, on refroidit l'électrolyte et que l'on empêche, en cours de l'électrolyse, toute élévation de température. Nos essais nous ont montré qu'à la température de 40°, l'électrolyse des sels d'aluminium ne fournit que de l'hydrate d'oxyde d'aluminium. Si l'on opère à 4° centigrades, tout l'aluminium se sépare à l'état métallique. En maintenant cette température durant l'opération, on évite le dégagement d'hydrogène résultant de courants secondaires. On évite d'ailleurs l'électrolyse concomitante de l'eau par le courant direct en réglant convenablement la densité du courant. La température nécessaire peut être obtenue de telle façon que l'on voudra, soit en injectant dans le liquide un courant d'air froid, soit au moyen de serpentins où l'on fait circuler une solution de chlorure de calcium froide, ou par tout autre moyen approprié. Brevet C n° 2504. Inscrit le 3 février 1888. Exposé le 8 novembre 1888. Procédé de purification et de traitement de la kainite. Par la SOCIÉTÉ CONSOUDITE ALKAUM, à Westeregen. Objet du brevet: Traitement de la kainite par une solution bouillante à environ 30 pour 100 de chlorure de magnésium, à la pression ordinaire. Description Notre procédé consiste à empêcher une double décomposition entre le chlorure de potassium et le sulfate de magnésium de la kainite en employant pour l'extraction, une solution de chlorure de magnésium de concentration convenable. Nous nous servons avec avantage, dans ce but, des eaux mères de la fabrication du chlorure de potassium, qui contiennent environ 30 pour 100 de chlorure de magnésium. Mais on peut employer toute autre solution de chlorure de magnésium de même concentration. La kainite, divisée en fragments, est traitée dans des vases ouverts, par la solution magnésienne bouillante. Le minéral perd son
C n° 2504. Inscrit le 3 février 1888. Exposé le 8 novembre 1888. Procédé de purification et de traitement de la kainite. Par la SOCIÉTÉ CONSOUDITE ALKAUM, à Westeregen. Objet du brevet: Traitement de la kainite par une solution bouillante à environ 30 pour 100 de chlorure de magnésium, à la pression ordinaire. Description Notre procédé consiste à empêcher une double décomposition entre le chlorure de potassium et le sulfate de magnésium de la kainite en employant pour l'extraction, une solution de chlorure de magnésium de concentration convenable. Nous nous servons avec avantage, dans ce but, des eaux mères de la fabrication du chlorure de potassium, qui contiennent environ 30 pour 100 de chlorure de magnésium. Mais on peut employer toute autre solution de chlorure de magnésium de même concentration. La kainite, divisée en fragments, est traitée dans des vases ouverts, par la solution magnésienne bouillante. Le minéral perd son eau de cristallisation et se résout en une poudre qui reste longtemps en suspension dans la liqueur, tandis que les impuretés (sulfate de chaux, anhydrite, etc.), se déposent au fond du vase. On sépare la kainite par lévigation ou décantage. La durée du chauffage dépend du degré de division du minéral; si le produit est fin, il faut moins de temps. Les liqueurs décantées laissent déposer peu à peu la kainite on sépare la boue que l'on passe au filtre-presse, tandis que la solution claire peut immédiatement être employée au traitement d'une nouvelle quantité de kainite. Cette solution en se refroidissant dépose à la longue de la carnallite artificielle (combinaison de chlorures de magnésium et de potassium). Brevet V n° 555. Inscrit le 6 septembre 1888. Exposé le 12 novembre 1888. Perfectionnement dans la préparation de l'ammoniaque par calcination des résidus de mélasse avec production concomitante d'acide oxalique et de sels alcalins. Addition au brevet n° M34S. Par C. Uhl et C', Braunschweig. Objet du brevet: Addition successive, par petites portions et à des intervalles de temps déterminés, des mélasses désucrées ou des boues de mélasses à l'alcali caustique chaud, dans la préparation de l'ammoniaque suivant notre brevet principal n°
minéral; si le produit est fin, il faut moins de temps. Les liqueurs décantées laissent déposer peu à peu la kainite on sépare la boue que l'on passe au filtre-presse, tandis que la solution claire peut immédiatement être employée au traitement d'une nouvelle quantité de kainite. Cette solution en se refroidissant dépose à la longue de la carnallite artificielle (combinaison de chlorures de magnésium et de potassium). Brevet V n° 555. Inscrit le 6 septembre 1888. Exposé le 12 novembre 1888. Perfectionnement dans la préparation de l'ammoniaque par calcination des résidus de mélasse avec production concomitante d'acide oxalique et de sels alcalins. Addition au brevet n° M34S. Par C. Uhl et C', Braunschweig. Objet du brevet: Addition successive, par petites portions et à des intervalles de temps déterminés, des mélasses désucrées ou des boues de mélasses à l'alcali caustique chaud, dans la préparation de l'ammoniaque suivant notre brevet principal n° 43,345 (1). Description La lessive alcaline préparée comme il est dit dans notre brevet principal est introduite isolément dans la cornue à décomposition; on y ajoute peu à peu, par portions à peu près égales, les eaux-mères de désucrage des betteraves, les eaux d'osmose ou autres analogues, dans les proportions indiquées dans notre précédent brevet. On évite de la sorte un dégagement brusque et tumultueux d'ammoniaque et l'on est à même de régler la décomposition de façon à obtenir une production à peu près égale du commencement à la fin de l'opération. Brevet D n° 3MK. Inscrit le 17 mai 1888. Exposé le 11 novembre 1888. Procédé de fabrication du carbonate de potassium par double décomposition entre le carbonate de sodium et le sulfate de potassium. Par le docteur J.-W. Dieter, à Stassfurt. Objet du brevet Préparation du carbonate neutre de potassium par double décomposition avec le concours du froid, du carbonate de sodium et du sulfate de potassium, donnant naissance à du carbonate de potassium et du sel de Glauber. Si l'on refroidit avec précaution au-dessous de 0°, une solution de quantités équivalentes de carbonate de sodium (environ 85 grammes au litre) et de sulfate de potassium (environ 139
indiquées dans notre précédent brevet. On évite de la sorte un dégagement brusque et tumultueux d'ammoniaque et l'on est à même de régler la décomposition de façon à obtenir une production à peu près égale du commencement à la fin de l'opération. Brevet D n° 3MK. Inscrit le 17 mai 1888. Exposé le 11 novembre 1888. Procédé de fabrication du carbonate de potassium par double décomposition entre le carbonate de sodium et le sulfate de potassium. Par le docteur J.-W. Dieter, à Stassfurt. Objet du brevet Préparation du carbonate neutre de potassium par double décomposition avec le concours du froid, du carbonate de sodium et du sulfate de potassium, donnant naissance à du carbonate de potassium et du sel de Glauber. Si l'on refroidit avec précaution au-dessous de 0°, une solution de quantités équivalentes de carbonate de sodium (environ 85 grammes au litre) et de sulfate de potassium (environ 139 grammes au litre), il se sépare du sel de Glauber et il reste en dissolution du carbonate de potassium. Le fait que le sulfate de potassium est plus soluble dans une solution de sel de sonde que dans l'eau pure, favorise beaucoup cette réaction. Par contre, la peu de solubilité du carbonate de sodium dans l'eau froide, sa tendance marquée à former des cristaux à 13 et même plus de molécules d'eau, compliquent beaucoup le procédé pratique. On arrive cependant, en refroidissant très lentement et surtout en amorçant la cristallisation du sel de Glauber au moyen de quelques cristaux de ce sel semés dans la masse, à déterminer la réaction dans le sens indiqué. Mais celle-ci ne devient vraiment nette que lorsque l'on fait intervenir le gaz carbonique, de manière à former du bicarbonate de sodium plus soluble que le carbonate neutre dans l'eau au-dessous de -)-' 3°. Le sel de Glauber se sépare quelques degrés au-dessous de 0. On obtient, par exemple, avec 1 mètre cube d'une solution, contenant environ 140 kilogrammes de bicarbonate de sodium et 140 kilogrammes de sulfate de potassium, refroidie à – 6" environ, 200 kilogrammes de sel de Glauber pur (0.20 pour 100 K'O,
du carbonate de sodium dans l'eau froide, sa tendance marquée à former des cristaux à 13 et même plus de molécules d'eau, compliquent beaucoup le procédé pratique. On arrive cependant, en refroidissant très lentement et surtout en amorçant la cristallisation du sel de Glauber au moyen de quelques cristaux de ce sel semés dans la masse, à déterminer la réaction dans le sens indiqué. Mais celle-ci ne devient vraiment nette que lorsque l'on fait intervenir le gaz carbonique, de manière à former du bicarbonate de sodium plus soluble que le carbonate neutre dans l'eau au-dessous de -)-' 3°. Le sel de Glauber se sépare quelques degrés au-dessous de 0. On obtient, par exemple, avec 1 mètre cube d'une solution, contenant environ 140 kilogrammes de bicarbonate de sodium et 140 kilogrammes de sulfate de potassium, refroidie à – 6" environ, 200 kilogrammes de sel de Glauber pur (0.20 pour 100 K'O, traces de CO'), ce qui correspond à une double décomposition d'environ 70 pour 100 des sels mis en œuvre. Si l'on refroidit à – 10°, le rendement est encore meilleur, mais on risque de voir le liquide se prendre en masse par suite de la formation d'hydrates très aqueux. La séparation des lessives d'avec les cristaux de sel de Glauber s'opère à l'aide de centrifuges. Par évaporation de ces lessives, on obtient le carbonate de potassium très pur. Le sel de Glauber peut être employé à reproduire du carbonate ou servir à tout autre usage. Perfectionnement dans la préparation du chlore et du chlorure de chaux. Par SOLVAY et C', à Bruxelles. Mye~~M~t~ 1° Perfectionnement dans le procédé de préparation du chlore par la décomposition sèche des chlorures, consistant a) À chauffer au moyen d'un combustible gazeux ou divisé en poussière fine le mélange de la combinaison chlorée et de l'alumine ou de la silice. La combustion a lieu dans l'appareil même où se meut de haut en bas le mélange producteur de chlore. b) À produire la combustion dans une zone déterminée de l'appareil d. c) À forcer les gaz dégagés à abandonner leur chaleur au mélange qui approche
séparation des lessives d'avec les cristaux de sel de Glauber s'opère à l'aide de centrifuges. Par évaporation de ces lessives, on obtient le carbonate de potassium très pur. Le sel de Glauber peut être employé à reproduire du carbonate ou servir à tout autre usage. Perfectionnement dans la préparation du chlore et du chlorure de chaux. Par SOLVAY et C', à Bruxelles. Mye~~M~t~ 1° Perfectionnement dans le procédé de préparation du chlore par la décomposition sèche des chlorures, consistant a) À chauffer au moyen d'un combustible gazeux ou divisé en poussière fine le mélange de la combinaison chlorée et de l'alumine ou de la silice. La combustion a lieu dans l'appareil même où se meut de haut en bas le mélange producteur de chlore. b) À produire la combustion dans une zone déterminée de l'appareil d. c) À forcer les gaz dégagés à abandonner leur chaleur au mélange qui approche de la zone chauffée et à employer de même la masse décomposée à échauffer l'air froid envoyé dans l'appareil. Ces dispositions ayant pour but de réduire au minimum la quantité de combustible à introduire dans l'appareil et à n'amener dans la partie la plus chaude qu'un mélange déjà décomposé de façon à empêcher la formation de l'oxychlorure de carbone. 2° Concurremment avec le procédé ci-dessus, calcination préalable de la substance argileuse (silice-alumine) avant le mélange avec la combinaison chlorée. 3° Procédé de purification du gaz obtenu, mélangé d'acide carbonique, par son passage dans un lait de chaux, comme celui que l'on emploie pour préparer le chlorure de chaux liquide. Le chlore est entièrement retenu, tandis qu'une partie du gaz carbonique se dégage et que le reste est retenu à l'état de carbonate de calcium. Brevet E n° 2M9. Inscrit le 15 août 1888. Exposé le 19 novembre 1888. Procédé pour enlever les gaz dissous dans les liquides en y injectant des vapeurs sous pression réduite. Par K. Eichorn, à Berlin. Objet du brevet Procédé pour enlever les gaz dissous dans les liquides, en chauffant ceux-ci sous pression réduite de telle manière que la température du liquide soit un peu au-dessous
façon à empêcher la formation de l'oxychlorure de carbone. 2° Concurremment avec le procédé ci-dessus, calcination préalable de la substance argileuse (silice-alumine) avant le mélange avec la combinaison chlorée. 3° Procédé de purification du gaz obtenu, mélangé d'acide carbonique, par son passage dans un lait de chaux, comme celui que l'on emploie pour préparer le chlorure de chaux liquide. Le chlore est entièrement retenu, tandis qu'une partie du gaz carbonique se dégage et que le reste est retenu à l'état de carbonate de calcium. Brevet E n° 2M9. Inscrit le 15 août 1888. Exposé le 19 novembre 1888. Procédé pour enlever les gaz dissous dans les liquides en y injectant des vapeurs sous pression réduite. Par K. Eichorn, à Berlin. Objet du brevet Procédé pour enlever les gaz dissous dans les liquides, en chauffant ceux-ci sous pression réduite de telle manière que la température du liquide soit un peu au-dessous de son point d’ébullition sous la pression actuelle. On injecte en même temps des vapeurs du même liquide qui, dans les conditions ci-dessus se comportent comme un gaz permanent et traversent la masse sans s'y condenser. Description Si nous avons à enlever les gaz dissous dans l'eau par exemple, supposant celle-ci à 18° centigrades, il nous faudra réduire la pression à 15 millimètres de mercure. L'eau étant à 30°, la pression devra être réduite à 30 millimètres environ, etc. La vapeur injectée dans l'eau, dans ces conditions, la traverse sans s'y condenser, à la manière d'un gaz permanent et insoluble. Le gaz dissous, est entraîné il reste en majeure partie séparé de l'eau de condensation. Ce procédé peut être appliqué notamment à recueillir le gaz carbonique des eaux minérales, le gaz sulfureux des eaux de lavage des gaz de calcination des minerais, etc. Le gaz séparé, aspiré par une pompe, est condensé ou directement employé à tel usage que de besoin. Brevet W n° 5420. Inscrit le 4 mai 1888. Exposé le 19 novembre 1888. Perfectionnement dans le procédé de préparation de chaux, magnésie, alumine et ammoniaque du brevet n° 35739 (1). Addition audit brevet. Par B. WARMIXRODEK, à Coethen.
celle-ci à 18° centigrades, il nous faudra réduire la pression à 15 millimètres de mercure. L'eau étant à 30°, la pression devra être réduite à 30 millimètres environ, etc. La vapeur injectée dans l'eau, dans ces conditions, la traverse sans s'y condenser, à la manière d'un gaz permanent et insoluble. Le gaz dissous, est entraîné il reste en majeure partie séparé de l'eau de condensation. Ce procédé peut être appliqué notamment à recueillir le gaz carbonique des eaux minérales, le gaz sulfureux des eaux de lavage des gaz de calcination des minerais, etc. Le gaz séparé, aspiré par une pompe, est condensé ou directement employé à tel usage que de besoin. Brevet W n° 5420. Inscrit le 4 mai 1888. Exposé le 19 novembre 1888. Perfectionnement dans le procédé de préparation de chaux, magnésie, alumine et ammoniaque du brevet n° 35739 (1). Addition audit brevet. Par B. WARMIXRODEK, à Coethen. Objet du brevet: Substitution au saccharate de baryum, pour la préparation de chaux, de magnésie, d'aluminium ou d'ammoniaque, suivant notre brevet principal n° 35739, d'une solution de carbonate de baryum dans un jus sucré. Description: Une liqueur sucrée, contenant du carbonate de baryum précipité, telle qu'on l'obtient par exemple dans la carbonatation du saccharate de baryum en suspension dans l'eau, lorsqu'on la chauffe, dissout une certaine quantité de carbonate de baryum. Si l'on veut faire servir, à la décomposition des sulfates des terres alcalines (de CaO, MgO, Al2O3 ou NH4), aussi bien le carbonate de baryum précipité que celui qui est dissous, on ajoute ceux-ci à la masse, en quantité équivalente au BaO contenu. Dans le cas contraire, si l'on ne veut opérer que sur BaCO3 dissous, ou filtre au préalable, on détermine par titrage la quantité de BaO dissous et l'on réduit en conséquence la dose du sulfate à décomposer. On fait cuire la liqueur contenant les quantités équivalentes de carbonate de baryum et du sulfate, et, lorsque la double décomposition est achevée, on filtre. Si l'on a employé le sulfate d'ammonium, le carbonate de cette base étant volatil on doit être recueilli et condensé dans des récipients appropriés.
la carbonatation du saccharate de baryum en suspension dans l'eau, lorsqu'on la chauffe, dissout une certaine quantité de carbonate de baryum. Si l'on veut faire servir, à la décomposition des sulfates des terres alcalines (de CaO, MgO, Al2O3 ou NH4), aussi bien le carbonate de baryum précipité que celui qui est dissous, on ajoute ceux-ci à la masse, en quantité équivalente au BaO contenu. Dans le cas contraire, si l'on ne veut opérer que sur BaCO3 dissous, ou filtre au préalable, on détermine par titrage la quantité de BaO dissous et l'on réduit en conséquence la dose du sulfate à décomposer. On fait cuire la liqueur contenant les quantités équivalentes de carbonate de baryum et du sulfate, et, lorsque la double décomposition est achevée, on filtre. Si l'on a employé le sulfate d'ammonium, le carbonate de cette base étant volatil on doit être recueilli et condensé dans des récipients appropriés. La séparation des carbonates de calcium, de magnésium ou de l'alumine d'avec le sulfate de baryum s'opère ultérieurement, lors de la calcination du mélange avec du charbon pulvérisé et de la lixiviation du produit calciné. Il est à remarquer que la présence de la magnésie, de la chaux ou de l'alumine favorise singulièrement la réduction du sulfate de baryum, en abrégeant la durée et abaissant la température de la réaction et en augmentant le rendement. C'est là le point qui, pour la pratique, offre le plus d'intérêt. BrevetFr n° 53757. Inscrit le 17 août 1888. Exposé le 20 septembre 1888. Couleurs vertes et bleues vertes de la série du vert malachite. Par la Société FARBWERKE, anciennement MEISTER, LOUIS et BRUNING. Objets du brevet: PRÉPARATION DE MÉTA-OXYTRAMETHYLENDIAMIDOTRIPHÉNYLÉMÉTHANE. a) Procédé de préparation du meta-oxytriaminotriphényleméthane du méta-oxytétraméthylédiamidodiphényléthane, des dérivés correspondants d'éthyle et diméthylé symétrique ou asymétrique, des dérivés correspondants de la diméthylorthotoluidine, de la di-éthylorthotoluidine, de la méthylbenzylamine, de la benzyléthylamine, de la méthyl-diphénylamine et de l'éthyl-diphénylamine consistant à traiter à froid la solution aqueuse acide des tétra-alkylédiamidotriphényleméthanes méta-amidés correspondants, par le nitrite de sodium – 1 molécule et à provoquer la substitution du groupe amidogène par le groupe hydroxyle en chauffant la