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l'alumine favorise singulièrement la réduction du sulfate de baryum, en abrégeant la durée et abaissant la température de la réaction et en augmentant le rendement. C'est là le point qui, pour la pratique, offre le plus d'intérêt. BrevetFr n° 53757. Inscrit le 17 août 1888. Exposé le 20 septembre 1888. Couleurs vertes et bleues vertes de la série du vert malachite. Par la Société FARBWERKE, anciennement MEISTER, LOUIS et BRUNING. Objets du brevet: PRÉPARATION DE MÉTA-OXYTRAMETHYLENDIAMIDOTRIPHÉNYLÉMÉTHANE. a) Procédé de préparation du meta-oxytriaminotriphényleméthane du méta-oxytétraméthylédiamidodiphényléthane, des dérivés correspondants d'éthyle et diméthylé symétrique ou asymétrique, des dérivés correspondants de la diméthylorthotoluidine, de la di-éthylorthotoluidine, de la méthylbenzylamine, de la benzyléthylamine, de la méthyl-diphénylamine et de l'éthyl-diphénylamine consistant à traiter à froid la solution aqueuse acide des tétra-alkylédiamidotriphényleméthanes méta-amidés correspondants, par le nitrite de sodium – 1 molécule et à provoquer la substitution du groupe amidogène par le groupe hydroxyle en chauffant la liqueur jusqu'à cessation du dégagement d'azote. b) Procédé de préparation des mêmes dérivés par la condensation de 1 molécule d'aldéhyde méta-oxybenzoïque, en présence d'agents déshydratants comme le chlorure de zinc ou l'acide sulfurique, avec 2 molécules d'une amine tertiaire, telles que la diméthylamine, la diéthylaniline, la méthyléthylaniline, etc. II. Procédé de transformation des méta-oxydiamidotriphényleméthanes, obtenus suivant l'une des deux méthodes ci-dessus et solubles dans les acides minéraux étendus, en matières colorantes, consistant à traiter ces leucobases, en solution chlorhydrique ou sulfurique par un oxydant convenable, comme le peroxyde de plomb, le bioxyde de manganèse, etc., et à isoler la matière colorante formée soit par évaporation de sa solution, soit par déplacement à l'aide du sel marin. III. Procédé de préparation des acides sulfoniques dérivés de leucobases du § II, par l'action de l'acide sulfurique fumant ou de ses substituts sur lesdites Leucobases. IV. Procédé de préparation de couleurs acides par oxydation des leucobases sulfoconjuguées du III à l'aide d'un agent approprié, tel que le péroxyde de plomb, le bioxyde de manganèse, le peroxyde de baryum ou d'autres analogues. V. Procédé de préparation de couleurs acides par la transformation en dérivés sulfoniques des matières colorantes préparées suivant le § II, au
de transformation des méta-oxydiamidotriphényleméthanes, obtenus suivant l'une des deux méthodes ci-dessus et solubles dans les acides minéraux étendus, en matières colorantes, consistant à traiter ces leucobases, en solution chlorhydrique ou sulfurique par un oxydant convenable, comme le peroxyde de plomb, le bioxyde de manganèse, etc., et à isoler la matière colorante formée soit par évaporation de sa solution, soit par déplacement à l'aide du sel marin. III. Procédé de préparation des acides sulfoniques dérivés de leucobases du § II, par l'action de l'acide sulfurique fumant ou de ses substituts sur lesdites Leucobases. IV. Procédé de préparation de couleurs acides par oxydation des leucobases sulfoconjuguées du III à l'aide d'un agent approprié, tel que le péroxyde de plomb, le bioxyde de manganèse, le peroxyde de baryum ou d'autres analogues. V. Procédé de préparation de couleurs acides par la transformation en dérivés sulfoniques des matières colorantes préparées suivant le § II, au moyen de l'acide sulfurique ordinaire, de l'acide sulfurique fumant ou de ses substituts. VI. Préparation des éthers alkylés des méta-oxytétraalkylédiamidotriphényléthanes a) Par condensation des méta-oxybenzaldéhyde ou éthoxybenzaldéhyde avec les amines tertiaires énumérées ci-dessus (I. b.), avec le concours d'un agent déshydratant comme l'acide sulfurique ou le chlorure de zinc. b) Par l'action des éthers méthyliques ou éthyliques halogénés sur les méta-oxytétraalkylédiamidotriphényleméthanes du § a. VII.–Préparation des acides sulfoniques des leucobases du VI, par l'action des acides sulfurique ordinaire ou fumant ou de leurs substituts. VIII. Préparation des éthers alkylés des métaoxytétraalkylédiamidotriphényléthanes sulfoconjugués par l'action des éthers méthyliques ou éthyliques halogénés sur un sel de l'un des acides sulfoniques du III. IX. Transformation des éthers alkylés des méta-oxytétraalkylédiamidotriphényléthanes sulfoconjugués en couleurs acides par oxydation de ces dérivés (§ VII et VIII) au moyen de peroxyde comme le peroxyde de plomb ou le bioxyde de manganèse. BrevetFr n° 53757. Inscrit le 27 janvier 1888. Exposé le 1er octobre 1888. Procédé de préparation de l'acide dithiosalicylique. Par H. BAUER, Mayence. Préparation de l'acide dithiosalicylique par l'action des chlorure, bromure ou iodure de soufre sur l'acide salicylique, à une température de 120-150°. Description On chauffe molécules égales de chlorure de soufre et d'acide salicylique
Par l'action des éthers méthyliques ou éthyliques halogénés sur les méta-oxytétraalkylédiamidotriphényleméthanes du § a. VII.–Préparation des acides sulfoniques des leucobases du VI, par l'action des acides sulfurique ordinaire ou fumant ou de leurs substituts. VIII. Préparation des éthers alkylés des métaoxytétraalkylédiamidotriphényléthanes sulfoconjugués par l'action des éthers méthyliques ou éthyliques halogénés sur un sel de l'un des acides sulfoniques du III. IX. Transformation des éthers alkylés des méta-oxytétraalkylédiamidotriphényléthanes sulfoconjugués en couleurs acides par oxydation de ces dérivés (§ VII et VIII) au moyen de peroxyde comme le peroxyde de plomb ou le bioxyde de manganèse. BrevetFr n° 53757. Inscrit le 27 janvier 1888. Exposé le 1er octobre 1888. Procédé de préparation de l'acide dithiosalicylique. Par H. BAUER, Mayence. Préparation de l'acide dithiosalicylique par l'action des chlorure, bromure ou iodure de soufre sur l'acide salicylique, à une température de 120-150°. Description On chauffe molécules égales de chlorure de soufre et d'acide salicylique à 120-150°. H se dégage du gaz chlorhydrique et lorsque la réaction est terminée on reprend la masse jaunâtre, résineuse, par une lessive de soude carbonate. Le produit se dissout, sauf un résidu insignifiant de soufre. Si la réaction est bien réussie, la dissolution jaune foncée ne contient plus d'acide salicylique. L'acide chlorhydrique en déplace un nouvel acide, contenant du soufre, sous la forme d'une masse résiniforme, de couleur jaune paille. L'acide dithiosalicylique (?) ainsi obtenu est en masse amorphe, d'aspect cireux, fondant facilement à une température mal définie. Il est soluble dans l'alcool, la benzine, l'acide acétique cristallisable. Son sel de sodium est déplacé de ses solutions aqueuses concentrées par le sel marin, sous la forme d'un précipité jaune clair cristallin. Séché, ce sel se présente comme une masse légère, jaune perdatre, donnant une poudre jaune claire. Inscrit le 2 juillet 1888. Exposé le 1er octobre 1888. Matières colorantes amalgamées nitrosées, dérivées de la résorcine. Par STANISLAS KOSTADECKI, Montpellier. Objets du brevet Préparation de couleurs azoïques nitrosées par l'action de l'acide nitreux sur les azoïques de la résorcine obtenus, en combinant la résorcine avec les diazotés des amines et acides aminosulfonniques suivants Aniline, ortho et para toluidine Acide N-naphthylamine
salicylique. L'acide chlorhydrique en déplace un nouvel acide, contenant du soufre, sous la forme d'une masse résiniforme, de couleur jaune paille. L'acide dithiosalicylique (?) ainsi obtenu est en masse amorphe, d'aspect cireux, fondant facilement à une température mal définie. Il est soluble dans l'alcool, la benzine, l'acide acétique cristallisable. Son sel de sodium est déplacé de ses solutions aqueuses concentrées par le sel marin, sous la forme d'un précipité jaune clair cristallin. Séché, ce sel se présente comme une masse légère, jaune perdatre, donnant une poudre jaune claire. Inscrit le 2 juillet 1888. Exposé le 1er octobre 1888. Matières colorantes amalgamées nitrosées, dérivées de la résorcine. Par STANISLAS KOSTADECKI, Montpellier. Objets du brevet Préparation de couleurs azoïques nitrosées par l'action de l'acide nitreux sur les azoïques de la résorcine obtenus, en combinant la résorcine avec les diazotés des amines et acides aminosulfonniques suivants Aniline, ortho et para toluidine Acide N-naphthylamine sulfonique, de Meville et Winter Acide α-naphthylamine sulfonique, de Witts; Acide p-naphthylamine sulfonique, de la Badische Anilin und Sodafabrik Acide p-naphthylamine sulfonique, de Broenner; Acide p-naphthylamine sulfonique, de Dahl; Acide p-naphthylamine sulfonique, de Casella et Cie. Description On dissout dans un alcali 1 molécule de l'un des azoïques résorciniques ci-dessus; on ajoute à la liqueur 1 molécule de nitrite de sodium et l'on fait couler le mélange dans de l'acide étendu. Le précipité formé est recueilli et conservé pour l'usage, à l'état de pâte lavée. Suivent divers exemples qu'il est inutile de reproduire. Pour teindre avec ces nouveaux pigments, on travaille dans le bain de laine non mordancé ou mordancé en chrome ou en fer. Le coton ne se teint que sur mordant. Pour imprimer, on se sert de compositions analogues à celles en usage pour la dinitrorésorcine. Les nuances varient, suivant le mordant et suivant l'amine employée à la préparation de l'azoïque. La phényle-azo-résorcine, nitrosée par exemple, fournit avec les mordants de fer des tons verts olive foncés; avec les mordants de chrome, des nuances brunes. Les couleurs correspondantes, dérivées de l'ortho et de la para toluidine, ressemblent beaucoup à la précédente. L'acide naphthique donne des dérivés de nuances
on ajoute à la liqueur 1 molécule de nitrite de sodium et l'on fait couler le mélange dans de l'acide étendu. Le précipité formé est recueilli et conservé pour l'usage, à l'état de pâte lavée. Suivent divers exemples qu'il est inutile de reproduire. Pour teindre avec ces nouveaux pigments, on travaille dans le bain de laine non mordancé ou mordancé en chrome ou en fer. Le coton ne se teint que sur mordant. Pour imprimer, on se sert de compositions analogues à celles en usage pour la dinitrorésorcine. Les nuances varient, suivant le mordant et suivant l'amine employée à la préparation de l'azoïque. La phényle-azo-résorcine, nitrosée par exemple, fournit avec les mordants de fer des tons verts olive foncés; avec les mordants de chrome, des nuances brunes. Les couleurs correspondantes, dérivées de l'ortho et de la para toluidine, ressemblent beaucoup à la précédente. L'acide naphthique donne des dérivés de nuances très fortes et fort intéressants pour la teinture. Brevet B n° 8877. Inscrit le 22 août 1888. Exposé le 1er octobre 1888. Couleurs tétrazotiques dérivées du carbazol. BADISCHE ANILIN UND SODAFABRIK, à Ludwigshafen. Objets du brevet 1) Procédé de préparation du diamidocarbazol consistant à réduire le dinitrocarbazol par le chlorure d'étain ou par l'étain et l'acide chlorhydrique, ou encore, de préférence, par la poudre de zinc en liqueur alcaline. 2) Procédé de préparation d'un jaune de carbazol par la combinaison de 1 molécule du tétrazotivé du diamidocarbazol avec 2 molécules d'acide salicylique. Description 1° Préparation du diamidocarbazol. Le dinitrocarbazol convenable pour notre préparation s'obtient en faisant arriver doucement, dans une solution chauffée à 80° centigrades de Carbazole, 1 partie d'acide acétique cristallisé. 3 parties de l'acide nitrique de poids spécifique 1. 38. 7 parties On porte ensuite le mélange à 100° pendant une demi-heure. Le dinitrocarbazol se dépose par le refroidissement sous forme d'une poudre cristalline jaune. On le recueille et on le lave bien. Pour réduction, on peut faire digérer pendant plusieurs heures à bain-marie, le dinitrocarbazol avec du chlorure d'étain ou avec de l'étain et de l'acide chlorhydrique. Nous préférons le procédé suivant: Nous mettons en bon contact
d'étain ou par l'étain et l'acide chlorhydrique, ou encore, de préférence, par la poudre de zinc en liqueur alcaline. 2) Procédé de préparation d'un jaune de carbazol par la combinaison de 1 molécule du tétrazotivé du diamidocarbazol avec 2 molécules d'acide salicylique. Description 1° Préparation du diamidocarbazol. Le dinitrocarbazol convenable pour notre préparation s'obtient en faisant arriver doucement, dans une solution chauffée à 80° centigrades de Carbazole, 1 partie d'acide acétique cristallisé. 3 parties de l'acide nitrique de poids spécifique 1. 38. 7 parties On porte ensuite le mélange à 100° pendant une demi-heure. Le dinitrocarbazol se dépose par le refroidissement sous forme d'une poudre cristalline jaune. On le recueille et on le lave bien. Pour réduction, on peut faire digérer pendant plusieurs heures à bain-marie, le dinitrocarbazol avec du chlorure d'étain ou avec de l'étain et de l'acide chlorhydrique. Nous préférons le procédé suivant: Nous mettons en bon contact Dinitrocarbazol. 6 kilogrammes Eau. 10 kilogrammes Poudre de zinc. 10 grammes Nous portons doucement la température du mélange, en le remuant toujours, jusqu'à 50° environ et nous ajoutons Soude caustique à 40° Baumé. 25 kilogrammes La masse doit être maintenue pendant 8 heures environ à 90° centigrades. Lorsque la réduction est achevée, nous diluons avec 100 litres d'eau, et nous filtrons. La base brute qui est mélangée de la poudre de zinc non attaquée, est traitée par 40 litres d'acide chlorhydrique à 20° Baumé. Il se forme une bouillie cristalline de chlorhydrate de diamidocarbazol et du chlorhydrate double zincique. On exprime et on reprend par 150 litres d'eau. Au besoin on décolorise par le noir animal et, après filtration, on ajoute 10 kilogrammes de sel Glauber; il se sépare le sulfate de diamidocarbazol, en aiguilles déliées, très peu soluble. La base libre est peu soluble dans l'eau; elle cristallise en feuillets nacrés qui ne fondent pas encore 260°. Le chlorhydrate est en longues et fines aiguilles incolores, très peu solubles dans un excès d'acide chlorhydrique. Le sulfate est très peu soluble dans l'eau pure mais il se dissout bien dans de l'eau convenablement acidulée. 3° Préparation du jaune de carbazol
est achevée, nous diluons avec 100 litres d'eau, et nous filtrons. La base brute qui est mélangée de la poudre de zinc non attaquée, est traitée par 40 litres d'acide chlorhydrique à 20° Baumé. Il se forme une bouillie cristalline de chlorhydrate de diamidocarbazol et du chlorhydrate double zincique. On exprime et on reprend par 150 litres d'eau. Au besoin on décolorise par le noir animal et, après filtration, on ajoute 10 kilogrammes de sel Glauber; il se sépare le sulfate de diamidocarbazol, en aiguilles déliées, très peu soluble. La base libre est peu soluble dans l'eau; elle cristallise en feuillets nacrés qui ne fondent pas encore 260°. Le chlorhydrate est en longues et fines aiguilles incolores, très peu solubles dans un excès d'acide chlorhydrique. Le sulfate est très peu soluble dans l'eau pure mais il se dissout bien dans de l'eau convenablement acidulée. 3° Préparation du jaune de carbazol On met en suspension Sulfate de diamidocarbazol. 5 kilogrammes dans: Eau. 100 kilogrammes Glace. 50 grammes Acide chlorhydrique à 20° Baumé. 6 litres et l'on diazoïque avec: Nitrite de sodium. 5 kilogrammes dissous dans Eau. 15 litres La dissolution du tétrazotivé ainsi formée est coulée dans une liqueur préparée avec Acide salicylique. 4 kilogrammes 750 litres Eau. 200 kilogrammes Soude caustique à 40° Baumé. 18 litres La liqueur se colore aussitôt en rouge foncé; après 24 heures environ; la nuance passe au jaune brun. On chauffe à ce moment jusqu'au bouillon. La couleur, déplacée par le sel, est un précipité brun cristallin, que l'on recueille, lave et sèche. Le jaune de carbazol est bien soluble dans l'eau; il teint le coton non mordancé sur bain neutre ou alcalin, en belles nuances jaune d'or, solides à la lumière. Il fournit sur laine, en bain neutre ou acide, des nuances jaunes éclatantes et résistantes au foulon. Brevet B n° 88818. Inscrit le 18 août 1888. Exposé le 11 octobre 1888. Couleurs bleues et vertes, dérivés sulfoniques du bleu d'alizarine. BADISCHE ANilin UND SODAFABRIK, à Ludwigshafen. OBJECTIF DU BREVE 1°) Préparation de bleu d'alizarine sulfurique consistant à traiter le bleu d'alizarine par 1
Acide salicylique. 4 kilogrammes 750 litres Eau. 200 kilogrammes Soude caustique à 40° Baumé. 18 litres La liqueur se colore aussitôt en rouge foncé; après 24 heures environ; la nuance passe au jaune brun. On chauffe à ce moment jusqu'au bouillon. La couleur, déplacée par le sel, est un précipité brun cristallin, que l'on recueille, lave et sèche. Le jaune de carbazol est bien soluble dans l'eau; il teint le coton non mordancé sur bain neutre ou alcalin, en belles nuances jaune d'or, solides à la lumière. Il fournit sur laine, en bain neutre ou acide, des nuances jaunes éclatantes et résistantes au foulon. Brevet B n° 88818. Inscrit le 18 août 1888. Exposé le 11 octobre 1888. Couleurs bleues et vertes, dérivés sulfoniques du bleu d'alizarine. BADISCHE ANilin UND SODAFABRIK, à Ludwigshafen. OBJECTIF DU BREVE 1°) Préparation de bleu d'alizarine sulfurique consistant à traiter le bleu d'alizarine par 1 à 2 moquettes d'anhydride sulfurique sous forme d'acide fumant faible (Nordhausen), à une température inférieure à 50° centigrades, jusqu'à ce que le produit soit soluble dans les alcalis. La matière est mise sous la forme d'un sel alcalin stable. 2°) Préparation d'un acide bleu d'alizarine sulfonique, consistant à traiter le bleu d'alizarine par l'anhydride sulfurique, sous la forme d'un acide fumant, faible, à des températures de 100-200° centigrades, jusqu'à ce que le produit se dissolve dans l'eau bouillante. 3°) Préparation d'un produit intermédiaire pour la fabrication du bleu-vert d'alizarine (voir ci-dessous § 4) et du vert d'alizarine (voir ci-dessous § 6) consistant à traiter le bleu d'alizarine par un grand excès d'anhydride sulfurique (10 molécules et plus) sous forme d'un acide fumant fort – à 40 ou 50 pour 100 SO2 – à une température inférieure à 60°, jusqu'à ce que le produit se dissolve indifféremment dans l'eau, dans l'eau acidulée ou dans les alcalis. 4°) Préparation d'un bleu-vert d'alizarine consistant à laisser la solution obtenue en versant le produit du § 3 dans l'eau, abandonnée à elle-même, soit à froid, soit à chaud, préalablement neutralisée ou non, jusqu'à ce que la liqueur alcalinisée se colore en vert pur. On
bleu d'alizarine par l'anhydride sulfurique, sous la forme d'un acide fumant, faible, à des températures de 100-200° centigrades, jusqu'à ce que le produit se dissolve dans l'eau bouillante. 3°) Préparation d'un produit intermédiaire pour la fabrication du bleu-vert d'alizarine (voir ci-dessous § 4) et du vert d'alizarine (voir ci-dessous § 6) consistant à traiter le bleu d'alizarine par un grand excès d'anhydride sulfurique (10 molécules et plus) sous forme d'un acide fumant fort – à 40 ou 50 pour 100 SO2 – à une température inférieure à 60°, jusqu'à ce que le produit se dissolve indifféremment dans l'eau, dans l'eau acidulée ou dans les alcalis. 4°) Préparation d'un bleu-vert d'alizarine consistant à laisser la solution obtenue en versant le produit du § 3 dans l'eau, abandonnée à elle-même, soit à froid, soit à chaud, préalablement neutralisée ou non, jusqu'à ce que la liqueur alcalinisée se colore en vert pur. On provoque plus rapidement cette transformation, en étendant le produit de l'opération du 3° avec de l'acide sulfurique ordinaire et laissant reposer la liqueur sulfurique à froid ou à chaud. 5°) Préparation d'un dérivé soluble dans l'eau du bleu-vert d'alizarine, consistant à former le dérivé bisulfitique de ce bleu-vert, en suivant le procédé du brevet D. R. P. n° 17695, pour la fabrication du bleu d'alizarine bisulfitique. 6°) Préparation du vert d'alizarine consistant à chauffer le bleu-vert d'alizarine du 4 ci-dessus, avec de l'acide sulfurique concentré (monohydrate sulfurique) à des températures de 100-200° centigrades, jusqu'à ce que le produit se dissolve dans un excès de liqueur alcaline bouillante ou, mieux, en réunissant en une seule opération la préparation du produit intermédiaire du §3 et sa transformation successive en bleu-vert (4) et en vert d'alizarine, par l'action de l'acide sulfurique à des degrés de température et de concentration convenables. DESCRIPTION Pour préparer le bleu d'alizarine sulfurique, on peut employer l'acide sulfurique anhydre sous l'une quelconque des formes habituelles anhydride, acide fumant faible, acide pyrosulfurique, etc. Le point important est que la réaction se passe à basse température. Nous opérons de préférence comme il suit: Dans 20 kilogrammes d'acide sulfurique fumant à 28
le procédé du brevet D. R. P. n° 17695, pour la fabrication du bleu d'alizarine bisulfitique. 6°) Préparation du vert d'alizarine consistant à chauffer le bleu-vert d'alizarine du 4 ci-dessus, avec de l'acide sulfurique concentré (monohydrate sulfurique) à des températures de 100-200° centigrades, jusqu'à ce que le produit se dissolve dans un excès de liqueur alcaline bouillante ou, mieux, en réunissant en une seule opération la préparation du produit intermédiaire du §3 et sa transformation successive en bleu-vert (4) et en vert d'alizarine, par l'action de l'acide sulfurique à des degrés de température et de concentration convenables. DESCRIPTION Pour préparer le bleu d'alizarine sulfurique, on peut employer l'acide sulfurique anhydre sous l'une quelconque des formes habituelles anhydride, acide fumant faible, acide pyrosulfurique, etc. Le point important est que la réaction se passe à basse température. Nous opérons de préférence comme il suit: Dans 20 kilogrammes d'acide sulfurique fumant à 28 pour 100 d'anhydride, nous introduisons peu à peu, en remuant soigneusement, 11 kilogrammes de bleu d'alizarine sec, aussi fin que possible. Il faut mettre environ 6 heures pour opérer le mélange. Nous chauffons ensuite, à l'abri de l'air, jusqu'à vers 50°, température que nous maintenons pendant 4 à 8 heures, puis nous laissons la masse revenir à la température ordinaire, en continuant à remuer pendant une douzaine d'heures. Pour isoler le bleu d'alizarine sulfurique ainsi formé, nous faisons couler le produit de la réaction, en miettes, sur de la glace; nous filtrons rapidement, lavons à l'eau glacée et pressons. Pour obtenir le bleu sulfonique, plus stable que le précédent, et qui paraît être un dérivé monosulfoconjugué du bleu d'alizarine, on pousse la température du mélange d'acide sulfurique fumant de moyenne concentration et du bleu d'alizarine jusqu'au-dessus de 100°. La température et la durée de l'opération dépendent de la concentration et de la masse de l'acide sulfurique employé. Nous opérons, par exemple, avec 5 parties d'acide sulfurique fumant de 23 pour 100 à 20°-30°. Avec de l'acide à 12-15 pour 100, il faut chauffer jusqu'à vers 100° et au-dessus. Dans le premier cas, l'opération dure de 6 à 8 heures. Elle