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fluorescéine (Rhodamines). Addition à la demande de brevet n° 3710. Par FARBWERKE, anciennement Meister, Lucas et Bruning, à Hoechst-sur-Main. Objets du brevet 1° Procédé de préparation de couleurs par l'action du chlorure de fluorescéine sur les amines suivantes: Aniline, ortho et paratoluidine Xylidine (mélange commercial) et p-métaxylidine, pseudocumidine; p et p-naphtylamine; Phénylehydrazine; Métanitraniline ou métaphénylènediamine. 2° Procédé de préparation de couleurs en faisant agir sur la diméthylaniline la diéthylaniline, etc., les chlorures des fluorescéines modifiées par substitution, telles que a) La dichlorofluorescéine; b) La tétrochlorofluorescéine; c) La tétrobromofluorescéine (éosine). Description De même que le chlorure de fluorescéine se combine avec les amines aromatiques secondaires pour engendrer des colorants de nature basique, on obtient des composés du même groupe en partant des chlorures de fluorescéines substituées, comme les triorescéines dichlorées, tetrachlorées, dibromées, tétrabromées, etc. La réaction est exprimée par le schéma Pour préparer, par exemple, le chlorure de fluorescéine dichlorée, on traite, dans une marmite émaillée avec agitateur et au bain d'huile, 40 parties de fluorescéine dichlorée par 45 parties de perchlorure de phosphore. La réaction se produit bientôt avec dégagement de gaz chlorhydrique. Pour la compléter, on chauffe pendant 4 à 5 heures à 100-110° centigrades. On traite le produit de la réaction par la soude étendue pour en enlever les composés phosphorés et la dichlorofluorescéine non transformée. Pour purifier le chlorure formé, on le fait cristalliser dans le toluène, où il est bien soluble à chaud. Ce composé fond à 257°; il est insoluble dans l'eau et peu soluble dans l'alcool chaud. Les rhodamines substituées obtenues en partant des chlorures des fluorescéines substituées sont moins solubles à l'eau que les rhodamines correspondantes non modifiées; leurs nuances sont plus bleutées. EXEMPLE 1. On chauffe un mélange de Chlorure de dichlorofluorescéine 8 parties. Chlorhydrate de diéthylaniline. 5 Chaux vive. 2.3 – Ou acétate de sodium sec 6.8 – Chlorure de zinc 5 On peut ajouter un peu d'alcool pour rendre la masse plus fluide. On chauffe pendant 12 heures à 230°. La fusion est extraite à l'alcool, la liqueur filtrée, l'alcool distillé en grande partie et le résidu repris à plusieurs
de la réaction par la soude étendue pour en enlever les composés phosphorés et la dichlorofluorescéine non transformée. Pour purifier le chlorure formé, on le fait cristalliser dans le toluène, où il est bien soluble à chaud. Ce composé fond à 257°; il est insoluble dans l'eau et peu soluble dans l'alcool chaud. Les rhodamines substituées obtenues en partant des chlorures des fluorescéines substituées sont moins solubles à l'eau que les rhodamines correspondantes non modifiées; leurs nuances sont plus bleutées. EXEMPLE 1. On chauffe un mélange de Chlorure de dichlorofluorescéine 8 parties. Chlorhydrate de diéthylaniline. 5 Chaux vive. 2.3 – Ou acétate de sodium sec 6.8 – Chlorure de zinc 5 On peut ajouter un peu d'alcool pour rendre la masse plus fluide. On chauffe pendant 12 heures à 230°. La fusion est extraite à l'alcool, la liqueur filtrée, l'alcool distillé en grande partie et le résidu repris à plusieurs reprises par une dissolution étendue de sel de soude. Cette liqueur filtrée et acidulée est précipitée par le sel. EXEMPLE II. On traite comme ci-dessus, à 210-220°, pendant 1 à 2 heures Chlorure de fluorescéine 3.7 parties (1 molécule). Aniline. 1 partie (2 molécules). Chlorure de zinc 3 parties. On extrait à l'alcool (8 parties) acidulé par l'acide chlorhydrique, ou bien à l'acide sulfurique concentré (6 à 8 parties), chauffé vers 50° centigrades. Lorsqu'on verse ces liqueurs dans l'eau contenant un peu de sel, la matière colorante se précipite. Pour fluidifier la masse à la fusion, on peut ajouter un peu de glycérine. Les couleurs obtenues ont les nuances suivantes: Rouges avec le chlorure de fluorescéine et l'orthotoluidine, Id. la xylidine commerciale, Id. l'a-métaxylidine, Id. la pseudo-cumidine. Rouges violacées avec le même chlorure et l'aniline, Id. la monométhylaniline, Id. la monoéthylaniline, Id. l'a-naphtylamine, Id. la phénylehydrazine. Violette avec le même chlorure et la para-toluidine. Id. la p-naphtylamine, Id. la métaphénylènediamine, Id. la paraphénylènediamine. Bleue avec le même chlorure et la paraamidodiphénylamine. Brevet F n° 3871. Inscrit le 12 novembre 1888. Exposé le 1er avril 1889. Procédé de préparation de couleurs vertes nitrosées. Par Farbenfabriken, anciennement FRIEDR. BAYER et O, à
extrait à l'alcool (8 parties) acidulé par l'acide chlorhydrique, ou bien à l'acide sulfurique concentré (6 à 8 parties), chauffé vers 50° centigrades. Lorsqu'on verse ces liqueurs dans l'eau contenant un peu de sel, la matière colorante se précipite. Pour fluidifier la masse à la fusion, on peut ajouter un peu de glycérine. Les couleurs obtenues ont les nuances suivantes: Rouges avec le chlorure de fluorescéine et l'orthotoluidine, Id. la xylidine commerciale, Id. l'a-métaxylidine, Id. la pseudo-cumidine. Rouges violacées avec le même chlorure et l'aniline, Id. la monométhylaniline, Id. la monoéthylaniline, Id. l'a-naphtylamine, Id. la phénylehydrazine. Violette avec le même chlorure et la para-toluidine. Id. la p-naphtylamine, Id. la métaphénylènediamine, Id. la paraphénylènediamine. Bleue avec le même chlorure et la paraamidodiphénylamine. Brevet F n° 3871. Inscrit le 12 novembre 1888. Exposé le 1er avril 1889. Procédé de préparation de couleurs vertes nitrosées. Par Farbenfabriken, anciennement FRIEDR. BAYER et O, à Elberfeld. Objet du brevet Préparation d'un pigment vert par l'action du perchlorure de fer sur l'acide nitrososalicylique. Description Nous dissolvons du salicylate de sodium dans l'eau et nous ajoutons une quantité équivalente de nitrite de sodium. En ajoutant de l'acide acétique, la formation du nitrosodérivé s'opère en quelques heures sans que l'acide salicylique se précipite. On ajoute maintenant la quantité de perchlorure de fer correspondant à 1/2 molécule d'acide nitrososalicylique; il se produit un précipité brun rouge qui augmente pendant 24 heures et qui représente une laque ou combinaison de fer du composé nitrosé oxydé; on le conserve en pâte pour la teinture de la laine. Les proportions à employer sont: Acide salicylique 10 kilogrammes. Eau. 500 litres. Alcali (quantité suffisante pour dissoudre). » Nitrite de sodium 5 kilogrammes. Perchlorure de fer commercial 7.500 La matière colorante ainsi obtenue se distingue de toutes celles analogues que l'on connait aujourd'hui par son intensité très grande, par la solidité des nuances qu'elle communique à la laine mordancée. Elle remplace avec avantage la céruléine. Brevet F n° 3884. Inscrit le 24 novembre 1888. Exposé le 4 mars 1889. Procédé pour teindre et imprimer avec le jaune de carba?.ol et le jaune coton. Par
que l'acide salicylique se précipite. On ajoute maintenant la quantité de perchlorure de fer correspondant à 1/2 molécule d'acide nitrososalicylique; il se produit un précipité brun rouge qui augmente pendant 24 heures et qui représente une laque ou combinaison de fer du composé nitrosé oxydé; on le conserve en pâte pour la teinture de la laine. Les proportions à employer sont: Acide salicylique 10 kilogrammes. Eau. 500 litres. Alcali (quantité suffisante pour dissoudre). » Nitrite de sodium 5 kilogrammes. Perchlorure de fer commercial 7.500 La matière colorante ainsi obtenue se distingue de toutes celles analogues que l'on connait aujourd'hui par son intensité très grande, par la solidité des nuances qu'elle communique à la laine mordancée. Elle remplace avec avantage la céruléine. Brevet F n° 3884. Inscrit le 24 novembre 1888. Exposé le 4 mars 1889. Procédé pour teindre et imprimer avec le jaune de carba?.ol et le jaune coton. Par Farbbnfabriken, anciennement Fried. BAYER et G», à Elberfeld. Objet du brevet Procédé pour imprimer et teindre avec les azoïques coton jaunes suivants Jaune de carba?.ol (acide tétrazocarbazol salicylique). Jaune coton (obtenu avec le gaz phosgène et l'acide amidobenzolazosalicylique), consistant à incorporer ces pigments à un épaississant neutre avec un sel de chrome et à imprimer ces préparations, ou bien à passer le tissu imprimé dans une dissolution de sel de chrome (acétate), ou bien encore à teindre avec elles le coton préalablement mordancé en chrome. Description L'invention (?) consiste à se servir du chrome comme mordant. La laque formée par cet oxyde avec les matières colorantes ci-dessus est si intimement unie à la fibre qu'elle résiste au bain de savon bouillant. D'un autre côté, elle ne coule pas et les blancs restent bien nets, ce qu'on n'avait pu obtenir jusqu'ici avec les autres laques. Pour la teinture, on peut indifféremment passer le tissu ou la partie dans la couleur et ensuite dans un bain d'acétate de chrome, ou bien préparer d'abord en chrome et teindre à la manière ordinaire. ACADÉMIE DES SCIENCES. Séance du 23 avril. Sur la théorie de la capture des comètes périodiques. Note de M. F. TISSERAND.
de chrome et à imprimer ces préparations, ou bien à passer le tissu imprimé dans une dissolution de sel de chrome (acétate), ou bien encore à teindre avec elles le coton préalablement mordancé en chrome. Description L'invention (?) consiste à se servir du chrome comme mordant. La laque formée par cet oxyde avec les matières colorantes ci-dessus est si intimement unie à la fibre qu'elle résiste au bain de savon bouillant. D'un autre côté, elle ne coule pas et les blancs restent bien nets, ce qu'on n'avait pu obtenir jusqu'ici avec les autres laques. Pour la teinture, on peut indifféremment passer le tissu ou la partie dans la couleur et ensuite dans un bain d'acétate de chrome, ou bien préparer d'abord en chrome et teindre à la manière ordinaire. ACADÉMIE DES SCIENCES. Séance du 23 avril. Sur la théorie de la capture des comètes périodiques. Note de M. F. TISSERAND. Sur le phonographe de M. Edison. Note de M. J. Jansen. « Au Congrès que l'Association britannique pour l'avancement des sciences tenait à Bath, en septembre dernier, j'ai eu l'occasion d'entendre et d'employer le nouveau phonographe de M. Edison (2). « Les perfectionnements de l'appareil me parurent si remarquables que j'engageai le représentant de M. Edison, M. le colonel Gouraud, à présenter le phonographe à l'Académie. « Mais le désir de montrer l'appareil avec les derniers perfectionnements que l'inventeur y a apportés tout récemment en a fait retarder la présentation. « M. Edison a exprimé à son représentant le désir que j'accompagne cette présentation de quelques mots d'explication, ce que je fais très volontiers. « Les perfectionnements apportés au nouveau phonographe portent principalement sur trois points. « Tout d'abord, l'organe unique destiné à produire, sous l'influence de la voix ou des instruments, les impressions sur le cylindre et à reproduire ensuite les sons par l'action du cylindre, a été dédoublé. « Ce dédoublement me paraît très heureux et très important. Il a permis d'approprier d'une manière beaucoup plus précise l'organe à la fonction spéciale qu'il doit remplir. « Ainsi, dans le nouvel appareil, l'inscription de la membrane vibrante se fait
j'engageai le représentant de M. Edison, M. le colonel Gouraud, à présenter le phonographe à l'Académie. « Mais le désir de montrer l'appareil avec les derniers perfectionnements que l'inventeur y a apportés tout récemment en a fait retarder la présentation. « M. Edison a exprimé à son représentant le désir que j'accompagne cette présentation de quelques mots d'explication, ce que je fais très volontiers. « Les perfectionnements apportés au nouveau phonographe portent principalement sur trois points. « Tout d'abord, l'organe unique destiné à produire, sous l'influence de la voix ou des instruments, les impressions sur le cylindre et à reproduire ensuite les sons par l'action du cylindre, a été dédoublé. « Ce dédoublement me paraît très heureux et très important. Il a permis d'approprier d'une manière beaucoup plus précise l'organe à la fonction spéciale qu'il doit remplir. « Ainsi, dans le nouvel appareil, l'inscription de la membrane vibrante se fait au moyen d'un style dont la pointe est façonnée de manière à entamer et couper la matière assez ductile et de consistance bien appropriée qui forme les nouveaux cylindres. « Il résulte de cette action du style inscripteur un copeau d'une délicatesse extrême et sur le cylindre un sillon qui traduit les mouvements les plus délicats de la membrane vibrant sous l'action du son générateur. i) Si les fabriques de matières colorantes s'engagent dans la voie tracée par ce brevet et par quelques autres analogues, dont nous avons référé précédemment, il n'y aura plus, dans un avenir prochain, aucune opération de teinture, fut-elle connue de toute antiquité et pratiquée déjà dans les ateliers de Memphis et de Carthage, qui ne vienne à tomber sous le coup d'un brevet quelconque. Il est à croire, d'ailleurs, que l'office des brevets à Berlin refusera de patenter une semblable application à un ou deux cas particuliers, de procédés généraux qui sont dans le domaine public depuis plus d'un demi-siècle. (2) À la prière de M. le colonel Gouraud, j'ai envoyé un phonogramme à M. Edison. Ce phonogramme a été le suivant : « Le problème de reproduire artificiellement la voix humaine est un des
traduit les mouvements les plus délicats de la membrane vibrant sous l'action du son générateur. i) Si les fabriques de matières colorantes s'engagent dans la voie tracée par ce brevet et par quelques autres analogues, dont nous avons référé précédemment, il n'y aura plus, dans un avenir prochain, aucune opération de teinture, fut-elle connue de toute antiquité et pratiquée déjà dans les ateliers de Memphis et de Carthage, qui ne vienne à tomber sous le coup d'un brevet quelconque. Il est à croire, d'ailleurs, que l'office des brevets à Berlin refusera de patenter une semblable application à un ou deux cas particuliers, de procédés généraux qui sont dans le domaine public depuis plus d'un demi-siècle. (2) À la prière de M. le colonel Gouraud, j'ai envoyé un phonogramme à M. Edison. Ce phonogramme a été le suivant : « Le problème de reproduire artificiellement la voix humaine est un des plus étonnants de ceux que l'homme ait pu se proposer. Le génie de M. Edison nous en donne la solution et son nom sera béni de tous ceux qui pourront encore entendre la voix aimée de ceux qu'ils auront perdus. » C'est la première voix française qui, sous cette forme si nouvelle, traversa l'Atlantique. « Si le style inscripteur a été construit de manière à produire un sillon traduisant aussi rigoureusement que possible les mouvements de la membrane vibrante, le style et la membrane reproducteurs du son ont été combinés, au contraire, pour recevoir de ce sillon leurs mouvements vibratoires sans altérer celui-ci, et M. Edison a si bien atteint ce but qu'on peut reproduire un nombre presque illimité de fois la parole inscrite sans altération sensible. « Ce sont précisément les organes dont je viens de parler qui ont reçu les perfectionnements récents auxquels je faisais allusion en commençant. Je ne me crois pas autorisé à entrer à leur égard dans plus de détails. « La substitution à la feuille d'étain d'une matière plastique, qui se laisse découper avec une grande précision et sans exiger d'effort appréciable, est aussi fort heureuse. « Le troisième perfectionnement, très important, regarde les
si nouvelle, traversa l'Atlantique. « Si le style inscripteur a été construit de manière à produire un sillon traduisant aussi rigoureusement que possible les mouvements de la membrane vibrante, le style et la membrane reproducteurs du son ont été combinés, au contraire, pour recevoir de ce sillon leurs mouvements vibratoires sans altérer celui-ci, et M. Edison a si bien atteint ce but qu'on peut reproduire un nombre presque illimité de fois la parole inscrite sans altération sensible. « Ce sont précisément les organes dont je viens de parler qui ont reçu les perfectionnements récents auxquels je faisais allusion en commençant. Je ne me crois pas autorisé à entrer à leur égard dans plus de détails. « La substitution à la feuille d'étain d'une matière plastique, qui se laisse découper avec une grande précision et sans exiger d'effort appréciable, est aussi fort heureuse. « Le troisième perfectionnement, très important, regarde les mouvements. Dans l'ancien appareil, c'était le cylindre inscripteur qui se déplaçait; dans le nouveau, c'est le petit appareil qui porte les membranes et les styles. Le mouvement est donné par l'électricité. Un régulateur à boules muni d'un frein permet d'obtenir des vitesses variables et, par suite, une émission des sons plus ou moins rapide. Mais dans tous les cas l'appareil est construit d'une manière si parfaite qu'on peut rapidement mettre en accord le mouvement de translation des styles et celui de rotation du cylindre, accord qui doit être rigoureux pour la bonne émission des sons et la conservation des cylindres qui portent les inscriptions. « Ainsi, on peut ralentir ou précipiter l'émission des sons ou l'interrompre et la reprendre à tel point qu'on veut, ou encore recommencer l'émission tout entière autant de fois qu'on le désire. « Le phonographe paraît surtout apte à reproduire avec une perfection surprenante les sons aigus; cependant je dois reconnaître que les sons de la voix d'une tonalité assez basse ont été très bien reproduits. « Il ne faut pas perdre de vue que M. Edison a cherché, dans son nouvel instrument, à obtenir la perfection dans la reproduction des sons et non leur puissance
plus ou moins rapide. Mais dans tous les cas l'appareil est construit d'une manière si parfaite qu'on peut rapidement mettre en accord le mouvement de translation des styles et celui de rotation du cylindre, accord qui doit être rigoureux pour la bonne émission des sons et la conservation des cylindres qui portent les inscriptions. « Ainsi, on peut ralentir ou précipiter l'émission des sons ou l'interrompre et la reprendre à tel point qu'on veut, ou encore recommencer l'émission tout entière autant de fois qu'on le désire. « Le phonographe paraît surtout apte à reproduire avec une perfection surprenante les sons aigus; cependant je dois reconnaître que les sons de la voix d'une tonalité assez basse ont été très bien reproduits. « Il ne faut pas perdre de vue que M. Edison a cherché, dans son nouvel instrument, à obtenir la perfection dans la reproduction des sons et non leur puissance ; aussi doit-on toujours se servir des tuyaux acoustiques pour obtenir une bonne audition du phonographe. « Il est très intéressant de constater que le phonographe vibrant peut non seulement enregistrer tous les sons de l'échelle musicale et ceux qui sont amenés par le parler des diverses langues, mais encore les sons de tout un orchestre qui se présentent simultanément à l'inscription. Il y a là une constatation du plus haut intérêt au point de vue théorique, car elle nous révèle les merveilleuses propriétés des membranes élastiques. Il faut reconnaître que le téléphone nous avait déjà grandement instruit à cet égard. « Je suis persuadé que, indépendamment des usages que le nouvel instrument recevra et qui se multiplieront au-delà même de ce que nous pouvons prévoir aujourd'hui, le phonographe deviendra le point de départ d'importantes études théoriques d'acoustique et de mécanique moléculaire. « C'est donc un beau problème que M. Edison a résolu, et tous les amis du progrès et de la science lui doivent un tribut d'admiration et de reconnaissance. « Perfectionnements apportés au phonographe de M. Edison. Note de M. Gouraud. « Mon premier devoir, monsieur le président, est de vous remercier de l'honneur que vous m'avez fait
les sons de tout un orchestre qui se présentent simultanément à l'inscription. Il y a là une constatation du plus haut intérêt au point de vue théorique, car elle nous révèle les merveilleuses propriétés des membranes élastiques. Il faut reconnaître que le téléphone nous avait déjà grandement instruit à cet égard. « Je suis persuadé que, indépendamment des usages que le nouvel instrument recevra et qui se multiplieront au-delà même de ce que nous pouvons prévoir aujourd'hui, le phonographe deviendra le point de départ d'importantes études théoriques d'acoustique et de mécanique moléculaire. « C'est donc un beau problème que M. Edison a résolu, et tous les amis du progrès et de la science lui doivent un tribut d'admiration et de reconnaissance. « Perfectionnements apportés au phonographe de M. Edison. Note de M. Gouraud. « Mon premier devoir, monsieur le président, est de vous remercier de l'honneur que vous m'avez fait en me permettant de présenter, pour la première fois en France, devant l'Académie des sciences, la dernière production du génie de mon compatriote et collègue M. Edison. « Français d'origine, et considérant que mon père avait été le premier à recevoir en Amérique, de M. Daguerre, la photographie des formes humaines, je me figure le plaisir qu'il aurait éprouvé à me voir introduire, d'Amérique en France, la photographie de la voix. Vous me pardonnerez donc l'ambition que j'ai eue, après avoir reçu en Angleterre le premier phonographe perfectionné, d'avoir pensé que le pays qui a vu naître l'art de la photographie devait être le premier à recevoir de moi cet instrument merveilleux. « Le phonographe perfectionné enregistre et répète tout, non seulement avec la plus grande précision, mais sans jamais faire d'erreurs, et apparemment autant de fois que l'on veut. Un de vos plus célèbres compositeurs, maître Gounod, s'écria, après avoir entendu le phonographe répéter son Ave Maria, qu'il avait chanté en s'accompagnant lui-même : « Que je suis heureux de n'avoir pas fait de fautes ! Comme c'est fidèle ! » mais c'est la fidélité sans rancœur ; et qu'est-ce qui accomplit tout ceci ? Quelques « petits morceaux
humaines, je me figure le plaisir qu'il aurait éprouvé à me voir introduire, d'Amérique en France, la photographie de la voix. Vous me pardonnerez donc l'ambition que j'ai eue, après avoir reçu en Angleterre le premier phonographe perfectionné, d'avoir pensé que le pays qui a vu naître l'art de la photographie devait être le premier à recevoir de moi cet instrument merveilleux. « Le phonographe perfectionné enregistre et répète tout, non seulement avec la plus grande précision, mais sans jamais faire d'erreurs, et apparemment autant de fois que l'on veut. Un de vos plus célèbres compositeurs, maître Gounod, s'écria, après avoir entendu le phonographe répéter son Ave Maria, qu'il avait chanté en s'accompagnant lui-même : « Que je suis heureux de n'avoir pas fait de fautes ! Comme c'est fidèle ! » mais c'est la fidélité sans rancœur ; et qu'est-ce qui accomplit tout ceci ? Quelques « petits morceaux de bois, de fer et de cire, et de ces petits riens qui, en apparence « insignifiants, comme dans toutes les grandes inventions, en sont pour ainsi dire « l'âme et la partie essentielle, et surtout le génie de l'homme qui l'a inventé ». Le phonographe est encore dans son enfance il est né il y a dix ans, et, comme vous vous le rappelez, vous fut présenté dans toutes ses imperfections par votre honorable et bien regretté collègue, M. le comte Du Moncel. C'est une coïncidence de bon augure que le phonographe sorte de son obscurité à une époque si intéressante pour la France. Le phonographe actuel peut répéter non seulement des discours dans toutes les langues, mais encore le chant, la musique et même celle d'un orchestre complet. C'est un fait remarquable que cet instrument, qui fut d'abord reçu avec une très grande incrédulité, qui se changea bientôt en admiration générale, et qui avait dû occuper l'esprit des inventeurs de presque toutes les nations, ne fut perfectionné que lorsque son inventeur s'en occupa de nouveau. Edison n'avait pas abandonné son phonographe qui, sous sa première forme, n'était qu'un objet de curiosité, ne répétant qu'un petit nombre de fois,