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pour préparer les combinaisons alcalines des phénols avec les sulfites ou les sulfates alcalins, au moyen de la chaux caustique. Par CHEMISCHER FABRIK, à Grünau. Objet du brevet: Transformation du phénol, des divers crésols, de la résorcine, de l'anis et du m-naphtol en leurs combinaisons alcalines en les traitant, à la température ordinaire ou à chaud, par des solutions aqueuses de sulfites ou de sulfates alcalins et par la chaux caustique. Par le même procédé, nous obtenons les sels alcalins basiques des acides phénolmonosulfoniques, phénoldisulfoniques, oxybenzoïques et anis ou m-naphtol-mono ou disulfoniques. EXEMPLE I. Nous dissolvons, dans un bac en bois, avec agitateur m-naphtol. 144 kilogrammes. Sulfite de sodium cristallisé. 160 Chaux éteinte (environ 40 pour 100 CaO). 80 Eau. 400 litres. Nous chauffons au bouillon, puis nous jetons sur filtre et nous lavons la bouillie de souie de calcium, qui contient un peu de naphtolate, avec une solution étendue et chaude de sulfite de sodium qui servira à une autre opération. Au lieu du sulfite de sodium, on peut, pour l'opération ci-dessus, prendre Sulfate de sodium cristallisé. 175 kilogrammes. ou une lessive de fabrication contenant cette quantité de sulfate de sodium ou encore une lessive contenant l'équivalent de sodium à l'état de sulfite et de sulfate, telle que celle qu'on obtient dans la préparation des naphtols, de la résorcine, etc., après saturation, du produit de la fusion par l'acide sulfurique. EXEMPLE II. De la même manière, nous obtiendrons le sel de sodium basique du naphtolmonosulfonique provenant du traitement de 144 kilogrammes de naphtol, en prenant: Sulfate de sodium cristallisé. 160 kilogrammes. Chaux éteinte 80 EXEMPLE III. Nous préparons une dissolution à 60° centigrades avec phénol. 300 kilogrammes. Chaux éteinte 140 Eau. 2000 litres. et nous ajoutons une dissolution saturée contenant Sulfate de sodium cristallisé. 260 kilogrammes. Oase de Gchmr. 380 – Ou sulfate de potassium 200 Nous séparons par le filtre le phénate alcalin produit. Nous opérons de même en remplaçant les 300 kilogrammes de phénol par 320 kilogrammes de crésols du goudron de houille (mélange des divers crésols isomériques). EXEMPLE IV. On obtiendra une dissolution de salicylate basique
à l'état de sulfite et de sulfate, telle que celle qu'on obtient dans la préparation des naphtols, de la résorcine, etc., après saturation, du produit de la fusion par l'acide sulfurique. EXEMPLE II. De la même manière, nous obtiendrons le sel de sodium basique du naphtolmonosulfonique provenant du traitement de 144 kilogrammes de naphtol, en prenant: Sulfate de sodium cristallisé. 160 kilogrammes. Chaux éteinte 80 EXEMPLE III. Nous préparons une dissolution à 60° centigrades avec phénol. 300 kilogrammes. Chaux éteinte 140 Eau. 2000 litres. et nous ajoutons une dissolution saturée contenant Sulfate de sodium cristallisé. 260 kilogrammes. Oase de Gchmr. 380 – Ou sulfate de potassium 200 Nous séparons par le filtre le phénate alcalin produit. Nous opérons de même en remplaçant les 300 kilogrammes de phénol par 320 kilogrammes de crésols du goudron de houille (mélange des divers crésols isomériques). EXEMPLE IV. On obtiendra une dissolution de salicylate basique de sodium en opérant comme précédemment avec les proportions Acide salicylique 138 kilogrammes. Chaux éteinte (40 pour 100 CaO). 140 – Sulfite de sodium cristallisé 160 – Ou sel de Glauber. 310 – Eau. 500 litres. On porte à l'ébullition et on filtre. Nous préparons ces dissolutions alcalines de phénols, soit dans le but de séparer ceux-ci de leurs impuretés insolubles dans les alcalis, et, dans ce cas, nous déplaçons les phénols à l'aide d'un acide minéral, ou bien nous nous servons de cette voie indirecte pour produire, au moyen du sulfate ou du sulfite alcalin, la soude caustique nécessaire pour la fabrication de ces composés, pour la fusion des naphtols de la résorcine, etc. en effet, il nous suffit de déplacer le phénol dissous par le gaz carbonique, et de caustifier ensuite la lessive carbonatée, comme il est indiqué dans l'ouvrage de Lunge (Chemische Industrie, 3e édition, p. 326). Le procédé peut d'ailleurs être appliqué à la préparation des carbonates alcalins; dans ce cas, le phénol employé, crésol, anis ou m-naphtol, se retrouve et sert d'une opération à l'autre. Brevet fin 397. Inscrit le 20 novembre 1888. Exposé le 28 janvier 1889. Perfectionnement dans la préparation des sulfures de
soit dans le but de séparer ceux-ci de leurs impuretés insolubles dans les alcalis, et, dans ce cas, nous déplaçons les phénols à l'aide d'un acide minéral, ou bien nous nous servons de cette voie indirecte pour produire, au moyen du sulfate ou du sulfite alcalin, la soude caustique nécessaire pour la fabrication de ces composés, pour la fusion des naphtols de la résorcine, etc. en effet, il nous suffit de déplacer le phénol dissous par le gaz carbonique, et de caustifier ensuite la lessive carbonatée, comme il est indiqué dans l'ouvrage de Lunge (Chemische Industrie, 3e édition, p. 326). Le procédé peut d'ailleurs être appliqué à la préparation des carbonates alcalins; dans ce cas, le phénol employé, crésol, anis ou m-naphtol, se retrouve et sert d'une opération à l'autre. Brevet fin 397. Inscrit le 20 novembre 1888. Exposé le 28 janvier 1889. Perfectionnement dans la préparation des sulfures de potassium et de sodium au moyen de sulfates correspondants. Par H. Gossage et TH. MATTHESEN, de Widnes (Angleterre). Objet du brevet Préparation des sulfures de sodium ou de potassium en chauffant les sulfates correspondants avec du charbon, du coke ou d'autres substances carbonées, avec le concours d'un agent chimique indifférent, tel que le chlorure de sodium, servant à diluer ou enrober le sulfure produit et à empêcher son action corrosive sur les parois du four à fusion. Dans un four tournant ou tout autre four convenable, nous chargeons Sulfate de sodium. 100 parties. Charbon. 50 Sel marin. 31 La réduction du sulfate est très active; dans la règle, elle est complète au bout de 2 ou 3 heures. La conduite du feu ne diffère en rien de ce qu'elle est dans le procédé Leblanc. La charge est refroidie, comme d'habitude, dans des wagonnets ouverts. Les mêmes proportions servent pour la réduction du sulfate de potassium. La composition moyenne du produit obtenu est pour 100 parties Mono-sulfure de sodium. 35.1 Carbonate de sodium. 9.8 Sulfate. 5.1 Hyposulfite. 1.4 Sel marin. 19.2 Résidu insoluble (charbon). 31.3 Si l'on se propose de fabriquer le sulfure de sodium, on lessive le produit systématiquement à
tel que le chlorure de sodium, servant à diluer ou enrober le sulfure produit et à empêcher son action corrosive sur les parois du four à fusion. Dans un four tournant ou tout autre four convenable, nous chargeons Sulfate de sodium. 100 parties. Charbon. 50 Sel marin. 31 La réduction du sulfate est très active; dans la règle, elle est complète au bout de 2 ou 3 heures. La conduite du feu ne diffère en rien de ce qu'elle est dans le procédé Leblanc. La charge est refroidie, comme d'habitude, dans des wagonnets ouverts. Les mêmes proportions servent pour la réduction du sulfate de potassium. La composition moyenne du produit obtenu est pour 100 parties Mono-sulfure de sodium. 35.1 Carbonate de sodium. 9.8 Sulfate. 5.1 Hyposulfite. 1.4 Sel marin. 19.2 Résidu insoluble (charbon). 31.3 Si l'on se propose de fabriquer le sulfure de sodium, on lessive le produit systématiquement à l'eau chaude; les liqueurs qui atteignent le poids spécifique 1.32 sont, après clarification, envoyées directement aux cristalliseurs. Les eaux mères formées surtout de sel marin, de carbonate de sodium et des autres impuretés (hyposulfites, sulfate, etc.), servent à reprendre le produit d'une nouvelle réduction ou sont traitées à part. CORRECTION ### Objet du brevet Voir le titre Description Nous traitons les lessives obtenues en saturant par l'acide sulfurique les produits de fusion de l'anis ou du m-naphtol. Ces lessives, marquées de 20 à 30° Baumé, sont amenées dans un bac en bois muni d'agitateur et de conduits de vapeur. On les rend alcalines au moyen d'un lait de chaux et on les porte à une température voisine de l'ébullition. On y fait arriver, en remuant continuellement et en continuant à chauffer, une bouillie claire de sulfate de calcium, en quantité équivalente au sulfite alcalin qu'elles contiennent. On se rend compte des progrès de la double décomposition en prélevant de temps à autre un échantillon. Lorsque le sulfite est entièrement insolubilisé sous forme de sulfite de calcium, on laisse reposer, on décante les liqueurs claires et on passe les boues au filtre-presse ou à la turbine. La dissolution de sulfate, préalablement
### Objet du brevet Voir le titre Description Nous traitons les lessives obtenues en saturant par l'acide sulfurique les produits de fusion de l'anis ou du m-naphtol. Ces lessives, marquées de 20 à 30° Baumé, sont amenées dans un bac en bois muni d'agitateur et de conduits de vapeur. On les rend alcalines au moyen d'un lait de chaux et on les porte à une température voisine de l'ébullition. On y fait arriver, en remuant continuellement et en continuant à chauffer, une bouillie claire de sulfate de calcium, en quantité équivalente au sulfite alcalin qu'elles contiennent. On se rend compte des progrès de la double décomposition en prélevant de temps à autre un échantillon. Lorsque le sulfite est entièrement insolubilisé sous forme de sulfite de calcium, on laisse reposer, on décante les liqueurs claires et on passe les boues au filtre-presse ou à la turbine. La dissolution de sulfate, préalablement concentrée au besoin, est mise à cristalliser. Brevet C n° 3683. Inscrit le 12 septembre 1888. Exposé le 4 février 1889. Procédé pour préparer les combinaisons alcalines des phénols avec les sulfites ou les sulfates alcalins, au moyen de la chaux caustique. Par CHEMISCHER FABRIK, à Grünau. Objet du brevet: Transformation du phénol, des divers crésols, de la résorcine, de l'an Si l'on veut, au contraire, arriver au bicarbonate ou au sel de soude, on se servira du procédé décrit dans le brevet n° 41,985 qui permet de récupérer le soufre, soit en nature, soit sous forme de gaz sulfureux qui rentre dans la fabrication. Brevet W n° 5770. Inscrit le 7 décembre 1888. Exposé le 28 janvier 1889. Procédé pour blanchir les colles, gélatines et l'albumine du sang. M. GUTHNER, AVESCAMN. Objet du brevet: Procédé pour blanchir les colles, les gélatines et la clarifient ou albumine du sang, au moyen de la poudre de zinc et de l'acide oxalique. Description En ajoutant à 100 kilogrammes de colle en solution concentrée et chaude, 1 kilogramme de poudre de zinc et 1 kilogramme d'acide oxalique et que l'on remue bien, tout en continuant à tenir la masse bien chaude, on obtient
Transformation du phénol, des divers crésols, de la résorcine, de l'an Si l'on veut, au contraire, arriver au bicarbonate ou au sel de soude, on se servira du procédé décrit dans le brevet n° 41,985 qui permet de récupérer le soufre, soit en nature, soit sous forme de gaz sulfureux qui rentre dans la fabrication. Brevet W n° 5770. Inscrit le 7 décembre 1888. Exposé le 28 janvier 1889. Procédé pour blanchir les colles, gélatines et l'albumine du sang. M. GUTHNER, AVESCAMN. Objet du brevet: Procédé pour blanchir les colles, les gélatines et la clarifient ou albumine du sang, au moyen de la poudre de zinc et de l'acide oxalique. Description En ajoutant à 100 kilogrammes de colle en solution concentrée et chaude, 1 kilogramme de poudre de zinc et 1 kilogramme d'acide oxalique et que l'on remue bien, tout en continuant à tenir la masse bien chaude, on obtient une gélatine blanche incolore qu'il n'est possible de la préparer par aucun des moyens connus jusqu'ici. La proportion des réactifs varie naturellement suivant le degré d'impureté de la colle que l'on traite, suivant la teinte que l'on veut obtenir. Le procédé est identiquement le même pour l'albumine du sang; il faut, dans ce cas, maintenir la température de la liqueur au-dessous de 50° pour ne pas provoquer de coagulum. Brevet B n° 9041. Inscrit le 2 novembre 1888. Exposé le 31 janvier 1889. Procédé pour obtenir des éthers en combinant des radicaux d'acides organiques avec les éthers de l'ecgonine Par C.-F. BOEHMENSCHEK und SÖHNE, à Waldhof, près Mannheim. Objet du brevet: Procédé pour préparer des alcaloïdes en faisant agir à chaud les chlorures, bromures ou iodures des radicaux d'acides organiques, tels que les acides phtalique, benzoïque, phénylacétique, valérienique, etc., sur les éthers de l'ecgonine ou sur leurs sels et en isolant la cocaïne ou ceux de ses homologues ainsi obtenus au moyen des alcalis. 1. Préparation de l'éther éconineméthylique. Dans une dissolution, chauffée à 60° centigrades de Chlorhydrate d'écoguine. 1 kilogramme. Alcool méthylique absolu. 10 kilogrammes. Nous envoyons jusque saturation du gaz chlorhydrique sec. Après 2 ou 3 heures, nous
faut, dans ce cas, maintenir la température de la liqueur au-dessous de 50° pour ne pas provoquer de coagulum. Brevet B n° 9041. Inscrit le 2 novembre 1888. Exposé le 31 janvier 1889. Procédé pour obtenir des éthers en combinant des radicaux d'acides organiques avec les éthers de l'ecgonine Par C.-F. BOEHMENSCHEK und SÖHNE, à Waldhof, près Mannheim. Objet du brevet: Procédé pour préparer des alcaloïdes en faisant agir à chaud les chlorures, bromures ou iodures des radicaux d'acides organiques, tels que les acides phtalique, benzoïque, phénylacétique, valérienique, etc., sur les éthers de l'ecgonine ou sur leurs sels et en isolant la cocaïne ou ceux de ses homologues ainsi obtenus au moyen des alcalis. 1. Préparation de l'éther éconineméthylique. Dans une dissolution, chauffée à 60° centigrades de Chlorhydrate d'écoguine. 1 kilogramme. Alcool méthylique absolu. 10 kilogrammes. Nous envoyons jusque saturation du gaz chlorhydrique sec. Après 2 ou 3 heures, nous laissons refroidir et ajoutons Éther sulfurique fort. 10 kilogrammes. Le chlorhydrate de méthyle-écoguine cristallise tandis que l'écoguine inattaquée reste dissoute. Les cristaux sont recueillis, lavés avec un peu d'éther et séchés. Ce sel est peu soluble dans l'alcool absolu, l'éther, la benzine ou la ligroïne, très soluble dans l'eau. Les alcalis ne déplacent pas la méthyle-écoguine des solutions aqueuses de son chlorhydrate; mais ils en amènent la saponification rapide avec formation d'écoguine et d'alcool méthylique. Les acides provoquent à chaud le même dédoublement. II. Transformation de la méthyle-écoguine en cocaïne. Dans un matras de verre, on chauffe au bain-marie bouillant, jusqu'à ce qu'il cesse de se former du gaz chlorhydrique, un mélange de Chlorhydrate de méthyle-écoguine 1 kilogramme. Chlorure de benzoyl. 1 Vers la fin, le contenu du matras est fondu en un liquide épais, homogène. On verse dans 10 litres d'eau froide. De l'acide benzoïque se sépare que l'on recueille sur filtre et qu'on lave à l'eau froide. On déplace la cocaïne de la liqueur filtrée au moyen de soude caustique ou carbonatée. On lave, sèche et purifie. Cette cocaïne artificielle offre toutes les propriétés de la cocaïne naturelle. Les liqueurs mères évaporées à sec et le résidu extrait
alcalis ne déplacent pas la méthyle-écoguine des solutions aqueuses de son chlorhydrate; mais ils en amènent la saponification rapide avec formation d'écoguine et d'alcool méthylique. Les acides provoquent à chaud le même dédoublement. II. Transformation de la méthyle-écoguine en cocaïne. Dans un matras de verre, on chauffe au bain-marie bouillant, jusqu'à ce qu'il cesse de se former du gaz chlorhydrique, un mélange de Chlorhydrate de méthyle-écoguine 1 kilogramme. Chlorure de benzoyl. 1 Vers la fin, le contenu du matras est fondu en un liquide épais, homogène. On verse dans 10 litres d'eau froide. De l'acide benzoïque se sépare que l'on recueille sur filtre et qu'on lave à l'eau froide. On déplace la cocaïne de la liqueur filtrée au moyen de soude caustique ou carbonatée. On lave, sèche et purifie. Cette cocaïne artificielle offre toutes les propriétés de la cocaïne naturelle. Les liqueurs mères évaporées à sec et le résidu extrait par l'alcool fort fournissent encore un peu d'écoguine non transformée. III. Préparation d'homologues de la cocaïne. On préparera comme en 1 l'éthylécoguine que l'on transforme, de la manière indiquée au II, en cocaéthylène ou homococaïne. IV. En chauffant pendant 5 à 6 heures, jusqu'à complet dégagement de gaz chlorhydrique, le chlorhydrate de méthyle-écoguine avec le chlorure d'orthophtalyle, on obtient une masse demi-solide qui, divisée dans une dissolution de carbonate de sodium dans l'eau froide, fournit l'éther phthalylméthylécoguine sous forme d'une masse d'apparence résineuse. Celle-ci, dissoute dans l'alcool et traitée par une quantité équivalente d'acide bromhydrique, fournit de petits cristaux verts de bromhydrate du nouvel alcaloïde. L'alcaloïde libre est insoluble dans l'eau, soluble dans l'alcool. Ses sels à acides minéraux se dissolvent facilement dans l'eau. V. On traite de même le chlorhydrate de méthyle-écoguine par le chlorure d'isovaléryle. La réaction est vive; le dégagement de gaz chlorhydrique s'arrête au bout d'une demi-heure. La masse fondue est versée dans l'eau chargée de sel de soude et l'ether isovaléryléécoguineméthylique se sépare à l'état d'huile. On le salifie par l'acide bromhydrique ou iodhydrique en liqueur alcoolique. Les deux sels cristallisent en feuillets bien développés. Les sels à acides minéraux sont solubles dans l'eau; le
chlorhydrate de méthyle-écoguine avec le chlorure d'orthophtalyle, on obtient une masse demi-solide qui, divisée dans une dissolution de carbonate de sodium dans l'eau froide, fournit l'éther phthalylméthylécoguine sous forme d'une masse d'apparence résineuse. Celle-ci, dissoute dans l'alcool et traitée par une quantité équivalente d'acide bromhydrique, fournit de petits cristaux verts de bromhydrate du nouvel alcaloïde. L'alcaloïde libre est insoluble dans l'eau, soluble dans l'alcool. Ses sels à acides minéraux se dissolvent facilement dans l'eau. V. On traite de même le chlorhydrate de méthyle-écoguine par le chlorure d'isovaléryle. La réaction est vive; le dégagement de gaz chlorhydrique s'arrête au bout d'une demi-heure. La masse fondue est versée dans l'eau chargée de sel de soude et l'ether isovaléryléécoguineméthylique se sépare à l'état d'huile. On le salifie par l'acide bromhydrique ou iodhydrique en liqueur alcoolique. Les deux sels cristallisent en feuillets bien développés. Les sels à acides minéraux sont solubles dans l'eau; le ferrocyanure est peu soluble ainsi que l'alcaloïde libre C18H21NO2 VI. Avec le chlorure de phénylacétyle, on obtient, de la même manière, une base huileuse: C19H21NO2 dont l'iodhydrate cristallise en petits feuillets. La base est insoluble dans l'eau, facilement soluble dans l'alcool. Ses sels à acides minéraux se dissolvent bien à l'eau. Brevet L n° 4958. Inscrit le 13 août 1888. Exposé le 31 janvier 1889. Procédé pour transformer les bases amorphes des feuilles de coca en éconine et benzoyléconine. Par le docteur C. LIBERMANN et F. GRELSEL, à Berlin et Braunschweig. Objet du brevet 1) Procédé pour préparer l'éconine en dédoublant, par l'action des acides, des alcalis, des terres alcalines ou de la vapeur d'eau sous pression, les bases amorphes obtenues lors de l'extraction de la cocaïne des feuilles de la coca ou de sa purification. 2) Procédé pour transformer en benzoyléconine l'éconine obtenue d'après le §1, en traitant celle-ci par l'anhydride benzoïque ou le chlorure de benzoyl, en présence ou en l'absence d'eau. Description On humecte des feuilles de coca avec de l'eau à 20 pour 100 de sel de soude, et l'on extrait à l'éther. Celui-ci dissout la cocaïne ainsi que les bases amorphes qui l'accompagnent. En agitant
l'eau. Brevet L n° 4958. Inscrit le 13 août 1888. Exposé le 31 janvier 1889. Procédé pour transformer les bases amorphes des feuilles de coca en éconine et benzoyléconine. Par le docteur C. LIBERMANN et F. GRELSEL, à Berlin et Braunschweig. Objet du brevet 1) Procédé pour préparer l'éconine en dédoublant, par l'action des acides, des alcalis, des terres alcalines ou de la vapeur d'eau sous pression, les bases amorphes obtenues lors de l'extraction de la cocaïne des feuilles de la coca ou de sa purification. 2) Procédé pour transformer en benzoyléconine l'éconine obtenue d'après le §1, en traitant celle-ci par l'anhydride benzoïque ou le chlorure de benzoyl, en présence ou en l'absence d'eau. Description On humecte des feuilles de coca avec de l'eau à 20 pour 100 de sel de soude, et l'on extrait à l'éther. Celui-ci dissout la cocaïne ainsi que les bases amorphes qui l'accompagnent. En agitant l'éther avec de l'acide chlorhydrique étendu, on fait passer la totalité des alcaloïdes en solution aqueuse. On les en déplace au moyen d'alcali carbonaté. Le produit obtenu est ce que l'on appelle dans le commerce la cocaïne brute. La cocaïne y est accompagnée de quantités variables d'alcaloïdes amorphes. En dissolvant ce produit dans l'alcool chaud, laissant refroidir, la cocaïne se sépare presque tout entière en cristaux, tandis que les alcaloïdes amorphes concomitants demeurent dans les liqueurs mères, d'où on les extrait par évaporation à sec. Préparation de l'Ephédrine. Les bases amorphes de la cocaine se dédoublent assez facilement en éphédrine et acides organiques, le plus souvent aussi avec formation d'alcool méthylique. Le moyen le plus simple de provoquer ce dédoublement consiste à les chauffer avec de l'acide chlorhydrique. La quantité et la concentration de cet acide sont de peu d'importance. La réaction marche plus ou moins vite, voilà tout. Lorsqu'elle est achevée, on laisse refroidir, on sépare par le filtre les acides organiques formés et l'on évapore ensuite à siccité pour recueillir le chlorhydrate d'éphédrine. Préparation de la Benzoylephédrine. On peut transformer cette éphédrine en dérivé benzoylé aussi bien par le chlorure de benzoyle que par l'anhydride benzoïque, à sec
ce produit dans l'alcool chaud, laissant refroidir, la cocaïne se sépare presque tout entière en cristaux, tandis que les alcaloïdes amorphes concomitants demeurent dans les liqueurs mères, d'où on les extrait par évaporation à sec. Préparation de l'Ephédrine. Les bases amorphes de la cocaine se dédoublent assez facilement en éphédrine et acides organiques, le plus souvent aussi avec formation d'alcool méthylique. Le moyen le plus simple de provoquer ce dédoublement consiste à les chauffer avec de l'acide chlorhydrique. La quantité et la concentration de cet acide sont de peu d'importance. La réaction marche plus ou moins vite, voilà tout. Lorsqu'elle est achevée, on laisse refroidir, on sépare par le filtre les acides organiques formés et l'on évapore ensuite à siccité pour recueillir le chlorhydrate d'éphédrine. Préparation de la Benzoylephédrine. On peut transformer cette éphédrine en dérivé benzoylé aussi bien par le chlorure de benzoyle que par l'anhydride benzoïque, à sec ou en présence d'un peu d'eau. Une solution d'éphédrine saturée à chaud, contenant environ 2 parties d'éphédrine pour 1 partie d'eau, est additionnée d'un peu plus que la quantité théoriquement nécessaire d'anhydride benzoïque et chauffée pendant une demi-heure ou une heure en pleine ébullition. Pour éliminer l'acide benzoïque, on extrait la liqueur refroidie à l'éther froid. Déjà, par l'agitation, cette liqueur se prend en une bouillie de benzoylephédrine cristallisée. Des eaux mères on tire un peu d'éphédrine non transformée que l'on joint à une opération suivante. Brevet B n° 8987. Inscrit le 8 octobre 1888. Exposé le 11 février 1889. Procédé pour préparer les dérivés hétérogènes de la cocaïne Par C.-F. Böhringer et Sohne, à Waldhof. Objet du brevet Procédé pour préparer les dérivés halogénoalkylés de la cocaïne en faisant agir sur cet alcaloïde, à une température de 100° centigrades environ, les chlorures, bromures ou iodures des alcools méthylique, éthylique, propylique, butylique, etc. Description On chauffe en vase clos, pendant deux heures, à 100° centigrades Cocaïne. 30 parties. Chlorure de méthyle. 14 à 15 parties. Il se forme l'iodométhylate de cocaïne, en feuillets solubles dans l'alcool fort, fusibles à 114° de la formule En les mettant en suspension dans l'eau