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à 96 pour 100 de monohydrate par 24 heures; d'après les fabricants, la concentration pourrait être poussée jusqu'à 98 pour 100 de monohydrate; les petites eaux doivent atteindre dans ce cas 62° à 63° Baumé. La consommation du charbon est de 22 pour 100 de l'acide produit. L'appareil a une valeur de 80,000 francs son poids n'est pas indiqué, mais il nous paraît notablement plus élevé que celui des appareils conjugués exposés par la maison Desmontis et Lemaire. G. Delplace, à Namur, a breveté en 1884, pour la concentration de l'acide à 96°, un appareil qui se compose d'une longue chaudière en platine, de forme oblongue et plate, à fond ondulé, dont le couvercle est voûté de manière à former quatre dômes surmontés chacun d'un petit chapiteau entouré d'eau froide. Cette disposition permet de recueillir séparément les petites eaux qui distillent en différents points de l'alambic et dont la concentration varie suivant le trajet parcouru par l'acide dans la chaudière. Le premier distillat, condensé dans le chapiteau le plus rapproché de l'alimentation est constitué par de l'eau qui est évacuée; le deuxième par de l'acide très faible que l'on dirige dans les chambres de plomb; celui des troisième et quatrième chapiteaux par de l'acide plus concentré, qui est employé directement à l'alimentation du vase, concurremment avec l'acide des chambres. Nous ignorons si cet appareil, dont le principe est rationnel, mais la disposition un peu compliquée, a été introduit dans la pratique, et, dans ce cas, quels sont les résultats obtenus. M. Bartsch, à Bridgeport (Etats-Unis), recommande d'intercaler entre l'alambic et le réfrigérant de l'acide concentré, un récipient cylindrique en platine, muni d'une double enveloppe dans laquelle on fait circuler de l'eau et d'une tubulure pour l'écoulement de l'acide. La hauteur de l'acide dans ce récipient détermine celle qui doit régner dans le vase et permet de la maintenir à un niveau constant. Concentration dans le verre. La concentration de l'acide à 96° dans le verre a pris une certaine extension dans ces dernières années en Angleterre, en Allemagne et dans le sud-ouest de la France. En Angleterre, près de 70
chapiteaux par de l'acide plus concentré, qui est employé directement à l'alimentation du vase, concurremment avec l'acide des chambres. Nous ignorons si cet appareil, dont le principe est rationnel, mais la disposition un peu compliquée, a été introduit dans la pratique, et, dans ce cas, quels sont les résultats obtenus. M. Bartsch, à Bridgeport (Etats-Unis), recommande d'intercaler entre l'alambic et le réfrigérant de l'acide concentré, un récipient cylindrique en platine, muni d'une double enveloppe dans laquelle on fait circuler de l'eau et d'une tubulure pour l'écoulement de l'acide. La hauteur de l'acide dans ce récipient détermine celle qui doit régner dans le vase et permet de la maintenir à un niveau constant. Concentration dans le verre. La concentration de l'acide à 96° dans le verre a pris une certaine extension dans ces dernières années en Angleterre, en Allemagne et dans le sud-ouest de la France. En Angleterre, près de 70 pour 100 de la production d'acide concentré serait, paraît-il, obtenue par ce procédé. Les cornues sont fabriquées en verre blanc, très mince elles ont la forme des cornues ordinaires employées dans les laboratoires, dont le fond serait légèrement aplati, mesurent 70 à 80 centimètres de hauteur, 40 à 50 centimètres de diamètre et contiennent environ 300 kilogrammes d'acide à 60°. Chaque cornue est placée dans un bain de sable dans lequel elle pénètre jusqu'à 10 centimètres du col environ et est chauffée par un foyer spécial. Les cornues sont disposées au nombre de 32 dans un même massif à l'intérieur d'un bâtiment fermé, à l'abri de tout courant d'air, elles sont séparées l'une de l'autre par une cloison en fer de 15 millimètres de hauteur pour éviter qu'en cas de rupture le contenu de l'une d'entre elles ne vienne à éclabousser la cornue voisine, les foyers sont disposés sous un appentis en dehors du bâtiment et devant chaque cornue se trouve une petite fenêtre qui permet de surveiller l'ébullition. Une conduite en plomb qui longe les cornues permet de les remplir très rapidement avec l'acide à 60° provenant des cuvettes de concentration on soutire l'acide concentré et chaud à l'aide
de diamètre et contiennent environ 300 kilogrammes d'acide à 60°. Chaque cornue est placée dans un bain de sable dans lequel elle pénètre jusqu'à 10 centimètres du col environ et est chauffée par un foyer spécial. Les cornues sont disposées au nombre de 32 dans un même massif à l'intérieur d'un bâtiment fermé, à l'abri de tout courant d'air, elles sont séparées l'une de l'autre par une cloison en fer de 15 millimètres de hauteur pour éviter qu'en cas de rupture le contenu de l'une d'entre elles ne vienne à éclabousser la cornue voisine, les foyers sont disposés sous un appentis en dehors du bâtiment et devant chaque cornue se trouve une petite fenêtre qui permet de surveiller l'ébullition. Une conduite en plomb qui longe les cornues permet de les remplir très rapidement avec l'acide à 60° provenant des cuvettes de concentration on soutire l'acide concentré et chaud à l'aide d'un siphon en verre que l'on amorce au moyen de l'air comprimé. Le col des cornues pénètre dans une conduite en plomb, de 20 centimètres de diamètre, commune à toutes les cornues, qui dirige les vapeurs dégagées d'abord dans un réfrigérant consistant en un grand cylindre en plomb, rempli de coke et refroidi extérieurement par de l'eau, ensuite dans une cheminée. La durée de la concentration est de 8 à 10 heures, l'opération est terminée lorsque l'acide est devenu tout à fait incolore, ce qui est un indice certain qu'il possède la concentration voulue. Ce procédé de concentration est appliqué à l'usine de Mulheim (Allemagne). Concentration dans la fonte. Nobel a remarqué que la fonte, qui est assez fortement attaquée par l'acide sulfurique étendu et chaud, résiste à l'action des vapeurs acides tant qu'elles ne viennent pas se condenser à sa surface. D'après ce principe, il a breveté en 1880 un appareil de concentration qui consiste en une tour formée de tronçons en fonte portant intérieurement des saillies sur lesquelles reposent des assiettes en grès, en porcelaine ou en verre, disposées en cascades et dans lesquelles l'acide à concentrer s'écoule, de l'une à l'autre, le long d'une baguette de verre,
coke et refroidi extérieurement par de l'eau, ensuite dans une cheminée. La durée de la concentration est de 8 à 10 heures, l'opération est terminée lorsque l'acide est devenu tout à fait incolore, ce qui est un indice certain qu'il possède la concentration voulue. Ce procédé de concentration est appliqué à l'usine de Mulheim (Allemagne). Concentration dans la fonte. Nobel a remarqué que la fonte, qui est assez fortement attaquée par l'acide sulfurique étendu et chaud, résiste à l'action des vapeurs acides tant qu'elles ne viennent pas se condenser à sa surface. D'après ce principe, il a breveté en 1880 un appareil de concentration qui consiste en une tour formée de tronçons en fonte portant intérieurement des saillies sur lesquelles reposent des assiettes en grès, en porcelaine ou en verre, disposées en cascades et dans lesquelles l'acide à concentrer s'écoule, de l'une à l'autre, le long d'une baguette de verre, afin d'éviter des éclaboussures contre la fonte. L'acide concentré s'écoule de la dernière assiette, par un tube de platine, dans un réfrigérant. Les vapeurs sont aspirées au moyen d'un exhausteur par une tubulure au bas de la tour. Celle-ci est placée dans un massif en matériaux réfractaires et chauffée extérieurement par un gazogène. Un procédé analogue a été breveté par Mac Dougall (brevet américain 1883) D'après Grindley, à Brooklyn (États-Unis), la fonte n'est presque pas attaquée par l'acide sulfurique concentré à 66°. La concentration peut s'opérer dans une chaudière en fonte dont la partie supérieure est protégée contre un trop grand échauffement par un revêtement de ciment à l'amiante. On remplit la chaudière d'acide à 66° jusqu'à hauteur de la partie protégée, puis on alimente d'une manière continue avec l'acide à concentrer, de telle sorte que le degré de l'acide dans la cuvette ne soit jamais inférieur à 65°. De cette manière on évite complètement l'attaque de la fonte (brevet américain 1883). A. Wulsch a également breveté la concentration de l'acide à 66° à 93 pour 100 de monohydrate dans des récipients en fonte ou en acier. Adams (1888) recommande de faire ruisseler l'acide à concentrer dans des tours en
par un gazogène. Un procédé analogue a été breveté par Mac Dougall (brevet américain 1883) D'après Grindley, à Brooklyn (États-Unis), la fonte n'est presque pas attaquée par l'acide sulfurique concentré à 66°. La concentration peut s'opérer dans une chaudière en fonte dont la partie supérieure est protégée contre un trop grand échauffement par un revêtement de ciment à l'amiante. On remplit la chaudière d'acide à 66° jusqu'à hauteur de la partie protégée, puis on alimente d'une manière continue avec l'acide à concentrer, de telle sorte que le degré de l'acide dans la cuvette ne soit jamais inférieur à 65°. De cette manière on évite complètement l'attaque de la fonte (brevet américain 1883). A. Wulsch a également breveté la concentration de l'acide à 66° à 93 pour 100 de monohydrate dans des récipients en fonte ou en acier. Adams (1888) recommande de faire ruisseler l'acide à concentrer dans des tours en fonte garnies de fragments de porcelaine et chauffées extérieurement. Aucun de ces procédés de concentration ne s'est introduit jusqu'à ce jour en Europe, mais il parait que quelques-uns fonctionnent avec succès en Amérique. À New-York l'acide est concentré jusqu'à 80° Baumé dans des alambics en platine, la concentration est poussée ensuite jusqu'à une teneur de 98° pour 100 en monohydrate dans des appareils en fonte. On obtient ainsi environ 15 tonnes d'acide par 24 heures. Depuis trois ans environ, l'acide sulfurique concentré a trouvé en France un nouveau débouché très important dans la fabrication des explosifs de guerre. L'administration des poudres et sapes requiert à l'industrie un acide très pur, marquant 65°,5 au minimum à l'alcoolomètre Baumé, ne contenant que des traces de fer (0,015 pour 100 au plus, évalué en fer métallique) et laissant, après évaporation et calcination, un résidu qui ne doit pas dépasser 0,05 pour 100. La préparation de cet acide présente quelques difficultés lorsqu'il est produit avec un acide fabriqué avec les pyrites et que l'on ne dispose pas de vastes chambres à poussière à la suite des fours. On sait que pendant la concentration préliminaire dans le plomb, l'acide sulfurique se charge de sulfate de
ensuite jusqu'à une teneur de 98° pour 100 en monohydrate dans des appareils en fonte. On obtient ainsi environ 15 tonnes d'acide par 24 heures. Depuis trois ans environ, l'acide sulfurique concentré a trouvé en France un nouveau débouché très important dans la fabrication des explosifs de guerre. L'administration des poudres et sapes requiert à l'industrie un acide très pur, marquant 65°,5 au minimum à l'alcoolomètre Baumé, ne contenant que des traces de fer (0,015 pour 100 au plus, évalué en fer métallique) et laissant, après évaporation et calcination, un résidu qui ne doit pas dépasser 0,05 pour 100. La préparation de cet acide présente quelques difficultés lorsqu'il est produit avec un acide fabriqué avec les pyrites et que l'on ne dispose pas de vastes chambres à poussière à la suite des fours. On sait que pendant la concentration préliminaire dans le plomb, l'acide sulfurique se charge de sulfate de plomb en proportion d'autant plus notable, que sa concentration et sa température sont plus élevées. L'attaque du plomb sera encore facilitée si l'acide employé est nitreux. En outre, les crasses de sulfate de plomb disposées dans les cuvettes de concentration et entrainées mécaniquement dans l'alambic se dissolvent facilement dans l'acide concentré à 66°, le sulfate de plomb étant plus soluble dans cet acide que dans l'acide à 60°. D'après les essais de Kolb, 100 parties d'acide 66° ordinaire contiennent en moyenne 0,03 partie de sulfate de plomb que la calcination ne décompose que très imparfaitement, le sulfate de plomb étant le plus fixe de tous les sulfates métalliques. L'acide des chambres contenant toujours des traces plus ou moins sensibles de fer, d'alumine et de chaux (provenant de l'attaque de la maçonnerie des fours) et souvent de l'arsenic que la calcination n'élimine pas complètement, le taux de 0,05 pour 100 peut être facilement dépassé. Ces dernières impuretés étant indépendantes des soins apportés à la fabrication, on doit, dans les usines où l'installation des appareils ne permet pas de les éviter, s'appliquer pour diminuer la proportion de résidu fixe produire un acide le moins plombifère possible. Dans ce but il est essentiel
concentré à 66°, le sulfate de plomb étant plus soluble dans cet acide que dans l'acide à 60°. D'après les essais de Kolb, 100 parties d'acide 66° ordinaire contiennent en moyenne 0,03 partie de sulfate de plomb que la calcination ne décompose que très imparfaitement, le sulfate de plomb étant le plus fixe de tous les sulfates métalliques. L'acide des chambres contenant toujours des traces plus ou moins sensibles de fer, d'alumine et de chaux (provenant de l'attaque de la maçonnerie des fours) et souvent de l'arsenic que la calcination n'élimine pas complètement, le taux de 0,05 pour 100 peut être facilement dépassé. Ces dernières impuretés étant indépendantes des soins apportés à la fabrication, on doit, dans les usines où l'installation des appareils ne permet pas de les éviter, s'appliquer pour diminuer la proportion de résidu fixe produire un acide le moins plombifère possible. Dans ce but il est essentiel de veiller à ce que l'acide des chambres employé à la concentration soit absolument exempt de produits nitreux, de le débarrasser par décantation et filtration, sur une couche de verre concassé, des crasses entraînées des chambres de plomb, et de filtrer pareillement l'acide à 60° avant son introduction dans le platine. La concentration préliminaire dans le plomb doit être surveillée avec soin de manière que la température de l'acide dans la cuvette de soutirage ne s'élève pas au-dessus de 145°-150° au minimum et son degré au-dessus de 60°-61° Baumé à la sortie. On donnera une grande surface aux préparations et l'on évitera de refroidir l'acide concentré dans le plomb pour cela on le fera circuler, au sortir du tube d'écoulement en platine, dans une série de cruches en grès plongées dans un bassin alimenté d'eau froide et communiquant au moyen de siphons en verre. Si ces précautions ne suffisaient pas pour obtenir le résultat désiré, en raison de la proportion de fer contenue dans l'acide brut de fabrication, on pourra diminuer encore la teneur en plomb et obtenir un acide qui en soit presque exempt en laissant refroidir l'acide à 60° à la température de 500 environ. Dans ces conditions
platine. La concentration préliminaire dans le plomb doit être surveillée avec soin de manière que la température de l'acide dans la cuvette de soutirage ne s'élève pas au-dessus de 145°-150° au minimum et son degré au-dessus de 60°-61° Baumé à la sortie. On donnera une grande surface aux préparations et l'on évitera de refroidir l'acide concentré dans le plomb pour cela on le fera circuler, au sortir du tube d'écoulement en platine, dans une série de cruches en grès plongées dans un bassin alimenté d'eau froide et communiquant au moyen de siphons en verre. Si ces précautions ne suffisaient pas pour obtenir le résultat désiré, en raison de la proportion de fer contenue dans l'acide brut de fabrication, on pourra diminuer encore la teneur en plomb et obtenir un acide qui en soit presque exempt en laissant refroidir l'acide à 60° à la température de 500 environ. Dans ces conditions la majeure partie du sulfate de plomb en solution dans l'acide chaud se dépose par refroidissement et l'on peut obtenir par ce moyen un acide contenant à peine 0,010 pour 100 de sulfate de plomb mais on diminue ainsi, dans une proportion notable, la production du vase. Pendant la concentration finale le sulfate ferrique se dépose partiellement dans l'alambic sous forme de petits cristaux très durs, il est d'autant plus insoluble que la concentration de l'acide est plus élevée. Il y a donc tout avantage à la pousser jusqu'à une teneur d'environ 94-95 pour 100 de monohydrate, par exemple. A ce sujet nous ferons remarquer qu'il serait désirable que, dans les transactions commerciales de l'acide sulfurique, on renonçât à l'emploi d'un instrument aussi irrationnel que l'alcoolomètre Baumé dont la graduation varie souvent de plusieurs dixièmes suivant le constructeur, et que la valeur des acides sulfuriques du commerce fût déterminée d'après leur teneur en monohydrate qui peut être fixée très exactement et ne prête à aucune contestation. On pourrait toujours, pour des besoins spéciaux, exiger certaines garanties de pureté, telle, par exemple, que l'absence de l'arsenic ou une teneur maximale en fer. (À suivre.) NOTE SUR UN NOUVEAU RÉACTIF DU SUCRE
finale le sulfate ferrique se dépose partiellement dans l'alambic sous forme de petits cristaux très durs, il est d'autant plus insoluble que la concentration de l'acide est plus élevée. Il y a donc tout avantage à la pousser jusqu'à une teneur d'environ 94-95 pour 100 de monohydrate, par exemple. A ce sujet nous ferons remarquer qu'il serait désirable que, dans les transactions commerciales de l'acide sulfurique, on renonçât à l'emploi d'un instrument aussi irrationnel que l'alcoolomètre Baumé dont la graduation varie souvent de plusieurs dixièmes suivant le constructeur, et que la valeur des acides sulfuriques du commerce fût déterminée d'après leur teneur en monohydrate qui peut être fixée très exactement et ne prête à aucune contestation. On pourrait toujours, pour des besoins spéciaux, exiger certaines garanties de pureté, telle, par exemple, que l'absence de l'arsenic ou une teneur maximale en fer. (À suivre.) NOTE SUR UN NOUVEAU RÉACTIF DU SUCRE DE CANNE, DU SUCRE DE RAISIN ET DE L'ACIDE PYROGALLIQUE Extrait de la note présentée à la Société industrielle de Mulhouse dans sa séance du 25 septembre 1889. Par M. MATHIEU PLESSY. Ce réactif représente une dissolution de parazotate de plomb dans le nitrate d'ammonium fondu, dans lequel on dissout d'abord le nitrate de plomb pulvérisé. Lorsque ce sel est à peu près dissous, on retire du feu et l'on ajoute la litharge pulvérisée selon la formule ci-dessous NO3AzH3 – 45 p. oueaut. (NO3)2Pb 34 p. ou 1 at. environ. PbO 21 p. ou 1 at. Cette préparation ne constitue point un sel double d'ammonium et de plomb; fondue, elle est limpide, après une effervescence de quelques instants; elle ne se solidifie, en se refroidissant, qu'à 102°; à raison de cette fusibilité de beaucoup supérieure à celle du nitrate d'ammonium, et par analogie avec les alliages métalliques, cette préparation a été désignée sous le nom de sel fusible gris. Lorsqu'on traite ce sel par l'eau et par décantation, le nitrate d'ammonium est entraîné, et il se dépose une poudre blanche peu soluble qui est un orthoazotate, puisqu'elle retient de l'eau de constitution, laquelle ne se sépare qu'entre 60 et 90°;
d'abord le nitrate de plomb pulvérisé. Lorsque ce sel est à peu près dissous, on retire du feu et l'on ajoute la litharge pulvérisée selon la formule ci-dessous NO3AzH3 – 45 p. oueaut. (NO3)2Pb 34 p. ou 1 at. environ. PbO 21 p. ou 1 at. Cette préparation ne constitue point un sel double d'ammonium et de plomb; fondue, elle est limpide, après une effervescence de quelques instants; elle ne se solidifie, en se refroidissant, qu'à 102°; à raison de cette fusibilité de beaucoup supérieure à celle du nitrate d'ammonium, et par analogie avec les alliages métalliques, cette préparation a été désignée sous le nom de sel fusible gris. Lorsqu'on traite ce sel par l'eau et par décantation, le nitrate d'ammonium est entraîné, et il se dépose une poudre blanche peu soluble qui est un orthoazotate, puisqu'elle retient de l'eau de constitution, laquelle ne se sépare qu'entre 60 et 90°; à cette température, la perte est de 3.05 pour 100, la formule AzNO3PbH exige 3.16. Voici maintenant comme il convient d'opérer avec le sel fusible gris Ce sel, fondu avec ménagement par la chaleur est additionné d'une petite quantité (0 gr. 005) de l'une des substances qui lui communiquent une coloration caractéristique. Il est préférable d'opérer sur de petites quantités de matière, et les tubes à granules homéopathiques sont d'une capacité suffisante. Pour le glucose, on l'ajoute après fusion incomplète du sel afin d'opérer à la température la plus basse; après addition de ce sucre, on ne chauffe plus et on laisse la teinte se développer en secouant le petit tube d'essais que l'on incline afin de répandre le sel et favoriser son refroidissement. Pour le saccharose, après fusion du réactif et addition du sucre, on chauffe encore avec ménagement jusqu'à coloration caractéristique. Enfin, pour l'acide pyrogallique, on peut mêler cet acide au réactif solide, fondre le tout et chauffer jusqu'à développement de la nuance donnée par cet acide. En opérant comme il vient d'être dit, on obtient les colorations suivantes A Glucose. Coloration cerise. B Saccharose café au lait. C acide pyrogallique vert de chrome. NOTE. Le réactif préparé
coloration caractéristique. Il est préférable d'opérer sur de petites quantités de matière, et les tubes à granules homéopathiques sont d'une capacité suffisante. Pour le glucose, on l'ajoute après fusion incomplète du sel afin d'opérer à la température la plus basse; après addition de ce sucre, on ne chauffe plus et on laisse la teinte se développer en secouant le petit tube d'essais que l'on incline afin de répandre le sel et favoriser son refroidissement. Pour le saccharose, après fusion du réactif et addition du sucre, on chauffe encore avec ménagement jusqu'à coloration caractéristique. Enfin, pour l'acide pyrogallique, on peut mêler cet acide au réactif solide, fondre le tout et chauffer jusqu'à développement de la nuance donnée par cet acide. En opérant comme il vient d'être dit, on obtient les colorations suivantes A Glucose. Coloration cerise. B Saccharose café au lait. C acide pyrogallique vert de chrome. NOTE. Le réactif préparé avec la litharge lavée à l'ammoniaque donne les mêmes colorations. Pour te dissoudre complètement, il faut 54 NO3Az3, au lieu de 15 p. Un mélange à fond plat de 250 grammes convient le mieux à cette préparation. ACADÉMIE DES SCIENCES. Séance du 30 mai. – Sur la tactique moléculaire de la maille artificielle du spath d'Islande, produite par Baumhauer au moyen d'un couteau. Note de sir WILLIAM HOM-0~. Sur l'équilibre des atomes et sur l'élasticité des solides, dans la théorie boscovichienne de la matière. Note de MM. WUAM TROUSSET. Note sur les orbites des étoiles filantes, et sur les points radiants stationnaires, par F. TISSERAND. Sur les relations de l'azote atmosphérique avec la terre végétale. Réponse à M. Berthelot, par M. TH. SCHLUMBERGER. « Dans la dernière séance de l'Académie, M. Berthelot a lu une note intitulée Remarques sur les conditions dans lesquelles s'opère la fixation de l'azote par les terres argileuses, et qui est uniquement consacrée à la critique des expériences dont j'ai présenté les résultats dans la séance du 5 août. Je vais répondre à M. Berthelot aussi brièvement qu'il me sera possible. « La lecture de sa note me suggère tout d'abord l'observation suivante « Les notes