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huiles très épaisses, il faut les diluer en les mélangeant avec de la benzine de pétrole (portions des huiles minérales distillant entre 80 et 110°). Le battage à l'acide doit être fait alors dans des appareils clos, munis d'agitateurs mécaniques, à cause de la perte que ferait éprouver l'entrainement du solvant léger par le courant d'air dans le battre à air comprimé. Après les lavages, on distille la benzine de pétrole au moyen de vapeur d'eau surchauffée. Les huiles de goudrons de bois ou d'anthracite, avant de passer au traitement sulfurique, doivent être débarrassés, par extraction avec des lessives caustiques, des phénols contenus. On débarrasse souvent les huiles traitées de leur odeur désagréable en y injectant de la vapeur d'eau sous la pression ordinaire. Enfin, dans quelques cas, on obtient une bonne décoloration en traitant les huiles, bien séchées au préalable, par la poudre décolorante (chlorure de chaux?) ou par le noir animal. Sur les restes colorés des paraffines. Par E. VOX BOYEN. (Chemiker Zeitung 1889, n° 3, 5 et 7.) Dans la distillation des paraffines d’huiles minérales, on obtient souvent, vers la fin des opérations, des hydrocarbures fortement colorés qui forment un résidu presque sans valeur. L’auteur attribue cette coloration soit au picène, soit à un composé qui l’accompagnerait mais qu’il n’a pas réussi à séparer. Pour isoler ce carbure, il a soumis à la distillation un résidu fortement coloré du traitement des pétroles de Thuringe, et, ayant observé que le produit distillé, maintenu en fusion, se sépare en deux portions, une huile relativement incolore et un produit très coloré en vert jaune qui, à l’état solide, nage au sein de la paraffine fondue, il a filtré à chaud et maintenu ensuite le produit recueilli, entre des plaques chaudes, dans les doubles de papier buvard. Finalement, il l’a fait cristalliser plusieurs fois dans des pétroles moyens bouillants jusqu’à point de fusion fixe égal à 317° centigrades. Rappelons que le picène, décrit par O. Burg, est un hydrocarbure peu ou point soluble dans les solvants ordinaires, éther, alcool, mieux soluble dans les pétroles bouillants au-dessus de 100° (photogène, solaroel), et
coloration soit au picène, soit à un composé qui l’accompagnerait mais qu’il n’a pas réussi à séparer. Pour isoler ce carbure, il a soumis à la distillation un résidu fortement coloré du traitement des pétroles de Thuringe, et, ayant observé que le produit distillé, maintenu en fusion, se sépare en deux portions, une huile relativement incolore et un produit très coloré en vert jaune qui, à l’état solide, nage au sein de la paraffine fondue, il a filtré à chaud et maintenu ensuite le produit recueilli, entre des plaques chaudes, dans les doubles de papier buvard. Finalement, il l’a fait cristalliser plusieurs fois dans des pétroles moyens bouillants jusqu’à point de fusion fixe égal à 317° centigrades. Rappelons que le picène, décrit par O. Burg, est un hydrocarbure peu ou point soluble dans les solvants ordinaires, éther, alcool, mieux soluble dans les pétroles bouillants au-dessus de 100° (photogène, solaroel), et surtout dans le phénol et dans les hydrocarbures à point d’ébullition très élevé. L’hydrocarbure isolé par V. Boyen se dissout à raison de 0.84 dans 100 parties de paraffine fondant à 80° et maintenue à 10° au-dessus de son point de fusion. Il cristallise en tables ou en houppes jaunes à fluorescence verte; son pouvoir colorant est si intense que 0.8 parties suffisent pour communiquer à 100 parties de paraffine incolore une nuance jaune très marquée. Ces caractères ne sont pas ceux que Burg a trouvés au picène. Cet hydrocarbure, en effet, à l’état de pureté, est incolore avec fluorescence bleue et ne fond qu'à 335°. Cependant V. Boyen pense avoir affaire au picène incomplètement pur, sans doute, bien que le point de fusion de son hydrocarbure soit resté constant à 317° après plusieurs cristallisations et que sa coloration jaune intense n’ait pu être diminuée par aucun moyen. Par oxydation, au moyen de l’acide chromique, il en a dérivé le picène quinone en poudre rouge brique, soluble en violet dans l’acide sulfurique concentré et froid, soluble en rouge sang dans le phénol, etc. Quoi qu’il en soit, il est parvenu à débarrasser les paraffines de ce pigment qui les déprécie
à fluorescence verte; son pouvoir colorant est si intense que 0.8 parties suffisent pour communiquer à 100 parties de paraffine incolore une nuance jaune très marquée. Ces caractères ne sont pas ceux que Burg a trouvés au picène. Cet hydrocarbure, en effet, à l’état de pureté, est incolore avec fluorescence bleue et ne fond qu'à 335°. Cependant V. Boyen pense avoir affaire au picène incomplètement pur, sans doute, bien que le point de fusion de son hydrocarbure soit resté constant à 317° après plusieurs cristallisations et que sa coloration jaune intense n’ait pu être diminuée par aucun moyen. Par oxydation, au moyen de l’acide chromique, il en a dérivé le picène quinone en poudre rouge brique, soluble en violet dans l’acide sulfurique concentré et froid, soluble en rouge sang dans le phénol, etc. Quoi qu’il en soit, il est parvenu à débarrasser les paraffines de ce pigment qui les déprécie en mettant à profit, d’une part, la faible solubilité de ce pseudo-picène dans les paraffines au voisinage de leur point de solidification, et, deuxièmement, l’action de l’acide sulfurique fumant. Ce dernier agit bien plus efficacement dans ce cas que l’acide à 68° chauffé. Pour blanchir les paraffines rouges (jaunes ou vertes), il opère de la manière suivante: La paraffine colorée est fondue dans un appareil à doubles parois, à circulation de vapeur et maintenue pendant quelques heures à 80° environ. Lorsqu’elle est bien claire, on décante ou l’on filtre et on la porte maintenant à 100-110° pour la traiter, dans un batteur à air, par 2 ou 3 pour 100 d’acide sulfurique fumant. Après un quart d’heure de battage, on laisse reposer. La paraffine séparée des boues acides est lavée à l’eau chaude et abandonnée à la cristallisation. Moyen pour décolorer les paraffines. Par EMANUEL. (Dingler, t. 270, p. 182.) D’après l’auteur, le meilleur agent décolorant pour les paraffines de toutes provenances (cérésines, ozokérites, etc.) serait l’argile en poudre fine préalablement chauffée à 300 ou 400° centigrades. Voici comment on l’emploie dans deux fabriques qui, depuis près d’un an, ne se servent plus d’autre produit décolorant. L’argile, réduite en farine
vertes), il opère de la manière suivante: La paraffine colorée est fondue dans un appareil à doubles parois, à circulation de vapeur et maintenue pendant quelques heures à 80° environ. Lorsqu’elle est bien claire, on décante ou l’on filtre et on la porte maintenant à 100-110° pour la traiter, dans un batteur à air, par 2 ou 3 pour 100 d’acide sulfurique fumant. Après un quart d’heure de battage, on laisse reposer. La paraffine séparée des boues acides est lavée à l’eau chaude et abandonnée à la cristallisation. Moyen pour décolorer les paraffines. Par EMANUEL. (Dingler, t. 270, p. 182.) D’après l’auteur, le meilleur agent décolorant pour les paraffines de toutes provenances (cérésines, ozokérites, etc.) serait l’argile en poudre fine préalablement chauffée à 300 ou 400° centigrades. Voici comment on l’emploie dans deux fabriques qui, depuis près d’un an, ne se servent plus d’autre produit décolorant. L’argile, réduite en farine impalpable dans un broyeur, moulin, etc., puis tamisée, est chauffée, une demi-heure avant l’emploi, dans une marmite de fonte émaillée, de manière à arriver à peu près à la température de 400° au bout de la demi-heure. Durant ce chauffage, en raison de phénomènes analogues à la calcification, l’argile lourde paraît foisonner et; tandis que l’eau contenue s’évapore, elle peut être facilement remuée au moyen d’une tige ou d’une pelle de fer comme une poudre légère et mobile. Lorsque la dessication est achevée, on mélange l’argile, encore chaude au moins à 300° centigrades, avec la paraffine fondue. La paraffine blanchie au moyen de l’argile filtre plus vite, et l’hydrocarbure entrainé avec les résidus se récupère plus facilement et plus complètement qu’avec tout autre agent de blanchiment, noir animal, poudres décolorantes, etc. Brevet L n° 4889. Inscrit le 26 juin 1888. Exposé le 14 février 1889. Liqueur excitatrice pour les piles zinc-argent. Par ED. LIEBERT, à Berlin. Objet du brevet: Composition d’une liqueur excitatrice pour les piles zinc-argent, à électrodes d’argent en feuilles, consistant en un mélange de Eau pure. 100 parties. Sulfate de zinc. 10 à 20 parties. Acide sulfurique. 3 à 10 parties. Chlorure de mercure. 1 à 2
paraît foisonner et; tandis que l’eau contenue s’évapore, elle peut être facilement remuée au moyen d’une tige ou d’une pelle de fer comme une poudre légère et mobile. Lorsque la dessication est achevée, on mélange l’argile, encore chaude au moins à 300° centigrades, avec la paraffine fondue. La paraffine blanchie au moyen de l’argile filtre plus vite, et l’hydrocarbure entrainé avec les résidus se récupère plus facilement et plus complètement qu’avec tout autre agent de blanchiment, noir animal, poudres décolorantes, etc. Brevet L n° 4889. Inscrit le 26 juin 1888. Exposé le 14 février 1889. Liqueur excitatrice pour les piles zinc-argent. Par ED. LIEBERT, à Berlin. Objet du brevet: Composition d’une liqueur excitatrice pour les piles zinc-argent, à électrodes d’argent en feuilles, consistant en un mélange de Eau pure. 100 parties. Sulfate de zinc. 10 à 20 parties. Acide sulfurique. 3 à 10 parties. Chlorure de mercure. 1 à 2 parties. Le liquide peut être épaissi au besoin au moyen de gomme adragante. Description Le liquide est composé comme il est dit plus haut. On peut employer soit le sublimé corrosif, soit le calomel; dans ce dernier cas, le résultat est moins bon. Si l’on veut obtenir une pile sèche, on se sert du même liquide épaissi convenablement au moyen de gomme adragante ou d’une autre gomme résine appropriée. Ce liquide excitateur a la propriété, lorsque le circuit est interrompu, de ne ronger ni le zinc, ni le chlorure d’argent. Lorsque le circuit est fermé, la quantité d’électricité produite est considérable et reste constante pendant très longtemps. Objet du brevet Voir le titre Description Nous traitons les lessives obtenues en saturant par l'acide sulfurique les produits de fusion de l'anis ou du m-naphtol. Ces lessives, marquées de 20 à 30° Baumé, sont amenées dans un bac en bois muni d'agitateur et de conduits de vapeur. On les rend alcalines au moyen d'un lait de chaux et on les porte à une température voisine de l'ébullition. On y fait arriver, en remuant continuellement et en continuant à chauffer, une bouillie claire de sulfate de calcium, en quantité équivalente au sulfite alcalin
on se sert du même liquide épaissi convenablement au moyen de gomme adragante ou d’une autre gomme résine appropriée. Ce liquide excitateur a la propriété, lorsque le circuit est interrompu, de ne ronger ni le zinc, ni le chlorure d’argent. Lorsque le circuit est fermé, la quantité d’électricité produite est considérable et reste constante pendant très longtemps. Objet du brevet Voir le titre Description Nous traitons les lessives obtenues en saturant par l'acide sulfurique les produits de fusion de l'anis ou du m-naphtol. Ces lessives, marquées de 20 à 30° Baumé, sont amenées dans un bac en bois muni d'agitateur et de conduits de vapeur. On les rend alcalines au moyen d'un lait de chaux et on les porte à une température voisine de l'ébullition. On y fait arriver, en remuant continuellement et en continuant à chauffer, une bouillie claire de sulfate de calcium, en quantité équivalente au sulfite alcalin qu'elles contiennent. On se rend compte des progrès de la double décomposition en prélevant de temps à autre un échantillon. Lorsque le sulfite est entièrement insolubilisé sous forme de sulfite de calcium, on laisse reposer, on décante les liqueurs claires et on passe les boues au filtre-presse ou à la turbine. La dissolution de sulfate, préalablement concentrée au besoin, est mise à cristalliser. Brevet C n° 3683. Inscrit le 12 septembre 1888. Exposé le 4 février 1889. Procédé pour préparer les combinaisons alcalines des phénols avec les sulfites ou les sulfates alcalins, au moyen de la chaux caustique. Par CHEMISCHER FABRIK, à Grünau. Objet du brevet: Transformation du phénol, des divers crésols, de la résorcine, de l'anis et du m-naphtol en leurs combinaisons alcalines en les traitant, à la température ordinaire ou à chaud, par des solutions aqueuses de sulfites ou de sulfates alcalins et par la chaux caustique. Par le même procédé, nous obtenons les sels alcalins basiques des acides phénolmonosulfoniques, phénoldisulfoniques, oxybenzoïques et anis ou m-naphtol-mono ou disulfoniques. EXEMPLE I. Nous dissolvons, dans un bac en bois, avec agitateur m-naphtol. 144 kilogrammes. Sulfite de sodium cristallisé. 160 Chaux éteinte (environ 40 pour 100 CaO). 80 Eau. 400 litres.
turbine. La dissolution de sulfate, préalablement concentrée au besoin, est mise à cristalliser. Brevet C n° 3683. Inscrit le 12 septembre 1888. Exposé le 4 février 1889. Procédé pour préparer les combinaisons alcalines des phénols avec les sulfites ou les sulfates alcalins, au moyen de la chaux caustique. Par CHEMISCHER FABRIK, à Grünau. Objet du brevet: Transformation du phénol, des divers crésols, de la résorcine, de l'anis et du m-naphtol en leurs combinaisons alcalines en les traitant, à la température ordinaire ou à chaud, par des solutions aqueuses de sulfites ou de sulfates alcalins et par la chaux caustique. Par le même procédé, nous obtenons les sels alcalins basiques des acides phénolmonosulfoniques, phénoldisulfoniques, oxybenzoïques et anis ou m-naphtol-mono ou disulfoniques. EXEMPLE I. Nous dissolvons, dans un bac en bois, avec agitateur m-naphtol. 144 kilogrammes. Sulfite de sodium cristallisé. 160 Chaux éteinte (environ 40 pour 100 CaO). 80 Eau. 400 litres. Nous chauffons au bouillon, puis nous jetons sur filtre et nous lavons la bouillie de souie de calcium, qui contient un peu de naphtolate, avec une solution étendue et chaude de sulfite de sodium qui servira à une autre opération. Au lieu du sulfite de sodium, on peut, pour l'opération ci-dessus, prendre Sulfate de sodium cristallisé. 175 kilogrammes. ou une lessive de fabrication contenant cette quantité de sulfate de sodium ou encore une lessive contenant l'équivalent de sodium à l'état de sulfite et de sulfate, telle que celle qu'on obtient dans la préparation des naphtols, de la résorcine, etc., après saturation, du produit de la fusion par l'acide sulfurique. EXEMPLE II. De la même manière, nous obtiendrons le sel de sodium basique du naphtolmonosulfonique provenant du traitement de 144 kilogrammes de naphtol, en prenant: Sulfate de sodium cristallisé. 160 kilogrammes. Chaux éteinte 80 EXEMPLE III. Nous préparons une dissolution à 60° centigrades avec phénol. 300 kilogrammes. Chaux éteinte 140 Eau. 2000 litres. et nous ajoutons une dissolution saturée contenant Sulfate de sodium cristallisé. 260 kilogrammes. Oase de Gchmr. 380 – Ou sulfate de potassium 200 Nous séparons par le filtre le phénate alcalin produit. Nous opérons de même en remplaçant
ci-dessus, prendre Sulfate de sodium cristallisé. 175 kilogrammes. ou une lessive de fabrication contenant cette quantité de sulfate de sodium ou encore une lessive contenant l'équivalent de sodium à l'état de sulfite et de sulfate, telle que celle qu'on obtient dans la préparation des naphtols, de la résorcine, etc., après saturation, du produit de la fusion par l'acide sulfurique. EXEMPLE II. De la même manière, nous obtiendrons le sel de sodium basique du naphtolmonosulfonique provenant du traitement de 144 kilogrammes de naphtol, en prenant: Sulfate de sodium cristallisé. 160 kilogrammes. Chaux éteinte 80 EXEMPLE III. Nous préparons une dissolution à 60° centigrades avec phénol. 300 kilogrammes. Chaux éteinte 140 Eau. 2000 litres. et nous ajoutons une dissolution saturée contenant Sulfate de sodium cristallisé. 260 kilogrammes. Oase de Gchmr. 380 – Ou sulfate de potassium 200 Nous séparons par le filtre le phénate alcalin produit. Nous opérons de même en remplaçant les 300 kilogrammes de phénol par 320 kilogrammes de crésols du goudron de houille (mélange des divers crésols isomériques). EXEMPLE IV. On obtiendra une dissolution de salicylate basique de sodium en opérant comme précédemment avec les proportions Acide salicylique 138 kilogrammes. Chaux éteinte (40 pour 100 CaO). 140 – Sulfite de sodium cristallisé 160 – Ou sel de Glauber. 310 – Eau. 500 litres. On porte à l'ébullition et on filtre. Nous préparons ces dissolutions alcalines de phénols, soit dans le but de séparer ceux-ci de leurs impuretés insolubles dans les alcalis, et, dans ce cas, nous déplaçons les phénols à l'aide d'un acide minéral, ou bien nous nous servons de cette voie indirecte pour produire, au moyen du sulfate ou du sulfite alcalin, la soude caustique nécessaire pour la fabrication de ces composés, pour la fusion des naphtols de la résorcine, etc. en effet, il nous suffit de déplacer le phénol dissous par le gaz carbonique, et de caustifier ensuite la lessive carbonatée, comme il est indiqué dans l'ouvrage de Lunge (Chemische Industrie, 3e édition, p. 326). Le procédé peut d'ailleurs être appliqué à la préparation des carbonates alcalins; dans ce cas, le phénol employé, crésol, anis ou m-naphtol,
de sodium cristallisé 160 – Ou sel de Glauber. 310 – Eau. 500 litres. On porte à l'ébullition et on filtre. Nous préparons ces dissolutions alcalines de phénols, soit dans le but de séparer ceux-ci de leurs impuretés insolubles dans les alcalis, et, dans ce cas, nous déplaçons les phénols à l'aide d'un acide minéral, ou bien nous nous servons de cette voie indirecte pour produire, au moyen du sulfate ou du sulfite alcalin, la soude caustique nécessaire pour la fabrication de ces composés, pour la fusion des naphtols de la résorcine, etc. en effet, il nous suffit de déplacer le phénol dissous par le gaz carbonique, et de caustifier ensuite la lessive carbonatée, comme il est indiqué dans l'ouvrage de Lunge (Chemische Industrie, 3e édition, p. 326). Le procédé peut d'ailleurs être appliqué à la préparation des carbonates alcalins; dans ce cas, le phénol employé, crésol, anis ou m-naphtol, se retrouve et sert d'une opération à l'autre. Brevet fin 397. Inscrit le 20 novembre 1888. Exposé le 28 janvier 1889. Perfectionnement dans la préparation des sulfures de potassium et de sodium au moyen de sulfates correspondants. Par H. Gossage et TH. MATTHESEN, de Widnes (Angleterre). Objet du brevet Préparation des sulfures de sodium ou de potassium en chauffant les sulfates correspondants avec du charbon, du coke ou d'autres substances carbonées, avec le concours d'un agent chimique indifférent, tel que le chlorure de sodium, servant à diluer ou enrober le sulfure produit et à empêcher son action corrosive sur les parois du four à fusion. Dans un four tournant ou tout autre four convenable, nous chargeons Sulfate de sodium. 100 parties. Charbon. 50 Sel marin. 31 La réduction du sulfate est très active; dans la règle, elle est complète au bout de 2 ou 3 heures. La conduite du feu ne diffère en rien de ce qu'elle est dans le procédé Leblanc. La charge est refroidie, comme d'habitude, dans des wagonnets ouverts. Les mêmes proportions servent pour la réduction du sulfate de potassium. La composition moyenne du produit obtenu est pour 100 parties Mono-sulfure de sodium. 35.1 Carbonate de sodium.
des sulfures de sodium ou de potassium en chauffant les sulfates correspondants avec du charbon, du coke ou d'autres substances carbonées, avec le concours d'un agent chimique indifférent, tel que le chlorure de sodium, servant à diluer ou enrober le sulfure produit et à empêcher son action corrosive sur les parois du four à fusion. Dans un four tournant ou tout autre four convenable, nous chargeons Sulfate de sodium. 100 parties. Charbon. 50 Sel marin. 31 La réduction du sulfate est très active; dans la règle, elle est complète au bout de 2 ou 3 heures. La conduite du feu ne diffère en rien de ce qu'elle est dans le procédé Leblanc. La charge est refroidie, comme d'habitude, dans des wagonnets ouverts. Les mêmes proportions servent pour la réduction du sulfate de potassium. La composition moyenne du produit obtenu est pour 100 parties Mono-sulfure de sodium. 35.1 Carbonate de sodium. 9.8 Sulfate. 5.1 Hyposulfite. 1.4 Sel marin. 19.2 Résidu insoluble (charbon). 31.3 Si l'on se propose de fabriquer le sulfure de sodium, on lessive le produit systématiquement à l'eau chaude; les liqueurs qui atteignent le poids spécifique 1.32 sont, après clarification, envoyées directement aux cristalliseurs. Les eaux mères formées surtout de sel marin, de carbonate de sodium et des autres impuretés (hyposulfites, sulfate, etc.), servent à reprendre le produit d'une nouvelle réduction ou sont traitées à part. CORRECTION ### Objet du brevet Voir le titre Description Nous traitons les lessives obtenues en saturant par l'acide sulfurique les produits de fusion de l'anis ou du m-naphtol. Ces lessives, marquées de 20 à 30° Baumé, sont amenées dans un bac en bois muni d'agitateur et de conduits de vapeur. On les rend alcalines au moyen d'un lait de chaux et on les porte à une température voisine de l'ébullition. On y fait arriver, en remuant continuellement et en continuant à chauffer, une bouillie claire de sulfate de calcium, en quantité équivalente au sulfite alcalin qu'elles contiennent. On se rend compte des progrès de la double décomposition en prélevant de temps à autre un échantillon. Lorsque le sulfite est entièrement insolubilisé sous forme
de sel marin, de carbonate de sodium et des autres impuretés (hyposulfites, sulfate, etc.), servent à reprendre le produit d'une nouvelle réduction ou sont traitées à part. CORRECTION ### Objet du brevet Voir le titre Description Nous traitons les lessives obtenues en saturant par l'acide sulfurique les produits de fusion de l'anis ou du m-naphtol. Ces lessives, marquées de 20 à 30° Baumé, sont amenées dans un bac en bois muni d'agitateur et de conduits de vapeur. On les rend alcalines au moyen d'un lait de chaux et on les porte à une température voisine de l'ébullition. On y fait arriver, en remuant continuellement et en continuant à chauffer, une bouillie claire de sulfate de calcium, en quantité équivalente au sulfite alcalin qu'elles contiennent. On se rend compte des progrès de la double décomposition en prélevant de temps à autre un échantillon. Lorsque le sulfite est entièrement insolubilisé sous forme de sulfite de calcium, on laisse reposer, on décante les liqueurs claires et on passe les boues au filtre-presse ou à la turbine. La dissolution de sulfate, préalablement concentrée au besoin, est mise à cristalliser. Brevet C n° 3683. Inscrit le 12 septembre 1888. Exposé le 4 février 1889. Procédé pour préparer les combinaisons alcalines des phénols avec les sulfites ou les sulfates alcalins, au moyen de la chaux caustique. Par CHEMISCHER FABRIK, à Grünau. Objet du brevet: Transformation du phénol, des divers crésols, de la résorcine, de l'anis et du m-naphtol en leurs combinaisons alcalines en les traitant, à la température ordinaire ou à chaud, par des solutions aqueuses de sulfites ou de sulfates alcalins et par la chaux caustique. Par le même procédé, nous obtenons les sels alcalins basiques des acides phénolmonosulfoniques, phénoldisulfoniques, oxybenzoïques et anis ou m-naphtol-mono ou disulfoniques. EXEMPLE I. Nous dissolvons, dans un bac en bois, avec agitateur m-naphtol. 144 kilogrammes. Sulfite de sodium cristallisé. 160 Chaux éteinte (environ 40 pour 100 CaO). 80 Eau. 400 litres. Nous chauffons au bouillon, puis nous jetons sur filtre et nous lavons la bouillie de souie de calcium, qui contient un peu de naphtolate, avec une solution étendue