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théoriquement nécessaire. Pratiquement nous traitons 50 kilogrammes de p-naphtaline-monosulfonate de sodium par 123 à 150 kilogrammes d'acide sulfurique fumant à 20 pour 100 d'anhydride, en achevant l'opération au bain-marie. Dans la liqueur refroidie à 10°-15° centigrades, nous faisons arriver doucement 22 kilogrammes d'acide nitrique fumant, d = 1.40, de manière que la température ne s'élève pas au-dessus de 20° à 25°. Après deux heures environ, la nitration est achevée. On isole l'acide nitrosulfonique suivant les méthodes habituelles. Les sels alcalins cristallisent bien le sel potassique est assez peu soluble dans l'eau et il est insoluble dans l'eau contenant de la lessive de potasse en excès. Il cristallise dans l'eau en aiguilles déliées, jaunes. Le sel sodique affecte la même forme. Pour préparer l'acide amidodisulfonique, probablement une α-naphthylamine-disulfoconjuguée, on réduit en milieu alcalin ou acide, au fer, au zinc, etc. Une réaction qui différencie cet acide naphthylaminesulfonique de tous ceux aujourd'hui connus, c'est que son dérivé diazoïque, bouilli en solution nitrique étendue, ne fournit pas de colorant jaune. Les azoïques que l'on en dérive diffèrent d'ailleurs de ceux que l'on prépare avec les acides β-naphthylamine-disulfoniques connus. Le produit obtenu en le combinant au tétrazodiphényle présente le caractère bien tranché des azoïques du p-naphtol de sa dissolution aqueuse chaude, colorée en violet, le pigment se sépare, par le refroidissement, en flocons bleus. Pratiquement nous obtenons l'acide amidodisulfonique en étendant le produit brut de la nitration (la solution sulfurique après traitement à l'acide nitrique) de 5 à 10 fois son volume d'eau, neutralisant une partie de l'acide sulfurique avec un lait de chaux, filtrant pour séparer le gypse et traitant la liqueur par des copeaux de fer ou par la poudre de zinc. La réduction achevée, on peut traiter par la chaux, puis transformer le sel calcique en sel de sodium. En reprenant celui-ci par l'eau acidulée, on fait cristalliser le sel sodique acide, peu soluble, en aiguilles blanches. L'acide amidé libre, obtenu en décomposant son sel de plomb ou de cuivre par l'hydrogène sulfuré, est en belles aiguilles incolores. Le sel potassique acide est peu soluble dans l'eau, comme le sel de
du p-naphtol de sa dissolution aqueuse chaude, colorée en violet, le pigment se sépare, par le refroidissement, en flocons bleus. Pratiquement nous obtenons l'acide amidodisulfonique en étendant le produit brut de la nitration (la solution sulfurique après traitement à l'acide nitrique) de 5 à 10 fois son volume d'eau, neutralisant une partie de l'acide sulfurique avec un lait de chaux, filtrant pour séparer le gypse et traitant la liqueur par des copeaux de fer ou par la poudre de zinc. La réduction achevée, on peut traiter par la chaux, puis transformer le sel calcique en sel de sodium. En reprenant celui-ci par l'eau acidulée, on fait cristalliser le sel sodique acide, peu soluble, en aiguilles blanches. L'acide amidé libre, obtenu en décomposant son sel de plomb ou de cuivre par l'hydrogène sulfuré, est en belles aiguilles incolores. Le sel potassique acide est peu soluble dans l'eau, comme le sel de sodium. Celui-ci cristallise avec 2 molécules d'eau, dont l'une s'en va vers 100°, l'autre seulement au-dessus de 150°. Le sel de baryum est en aiguilles microscopiques, à 2 molécules d'eau. Le sel de cuivre se présente comme le précédent. Sa couleur est rouge brique. Il est très peu soluble dans l'eau. Les sels de zinc et de plomb sont bien solubles. L'acide naphthylamine-α-3-disulfonique s'unit assez malaisément avec les diazo et détrazo-dérivés. Son dérivé diazoïque est en fines aiguilles soyeuses. Comme il ne donne pas de jaune par ébullition avec l'acide nitrique dilué bouillant, nous considérons notre nouvel acide comme un dérivé de la 3-naphtylamine. Le tableau suivant fait ressortir les différences de propriété qu'il présente avec les acides β-naphthylaminedisulfoniques connus: POINT DE FUSION SITUATION ACIDE de la dichloronaphtaline néfrotoxique correspondant des α,α'-diamino-1,1'-disoniques que l'on en dérive. Acide 3-naphthylamine-α-disulfonique de Freund (Cleve), Weber, Weiberg, Brevet 27346. Acide β-naphthylamine-α-disulfonique de Cassella. Nouvel acide p-naphthylamine-α-3 (Erdmann et Kirschein, Brevet 4879). Description Nous dissolvons dans de l'eau 36 kilogrammes de l'acide amidonaphthaline-disulfonique. On ajoute successivement, en remuant et refroidissant bien: Acide sulfurique concentré, 20 kilogrammes. Nitrate de sodium 7 kilogrammes. Dans l'eau 75 litres. On porte alors peu à peu jusqu'à l'ébullition jusqu'à ce
l'eau. Les sels de zinc et de plomb sont bien solubles. L'acide naphthylamine-α-3-disulfonique s'unit assez malaisément avec les diazo et détrazo-dérivés. Son dérivé diazoïque est en fines aiguilles soyeuses. Comme il ne donne pas de jaune par ébullition avec l'acide nitrique dilué bouillant, nous considérons notre nouvel acide comme un dérivé de la 3-naphtylamine. Le tableau suivant fait ressortir les différences de propriété qu'il présente avec les acides β-naphthylaminedisulfoniques connus: POINT DE FUSION SITUATION ACIDE de la dichloronaphtaline néfrotoxique correspondant des α,α'-diamino-1,1'-disoniques que l'on en dérive. Acide 3-naphthylamine-α-disulfonique de Freund (Cleve), Weber, Weiberg, Brevet 27346. Acide β-naphthylamine-α-disulfonique de Cassella. Nouvel acide p-naphthylamine-α-3 (Erdmann et Kirschein, Brevet 4879). Description Nous dissolvons dans de l'eau 36 kilogrammes de l'acide amidonaphthaline-disulfonique. On ajoute successivement, en remuant et refroidissant bien: Acide sulfurique concentré, 20 kilogrammes. Nitrate de sodium 7 kilogrammes. Dans l'eau 75 litres. On porte alors peu à peu jusqu'à l'ébullition jusqu'à ce qu'il ne se dégage plus d'azote. Par le refroidissement de la liqueur, le sel acide de sodium du nouvel acide naphtholdisulfonique cristallise en longues aiguilles incolores. Ce sel est peu soluble dans l'eau froide. Il cristallise avec trois molécules d'eau qu'il perd à 110° environ et qu'il reprend si on le laisse exposé à l'air humide. Le sel de baryum est aussi peu soluble dans l'eau froide il cristallise en aiguilles allongées. L'acide libre, déplacé par l'acide sulfurique du sel barytique, est en aiguilles blanches, soyeuses, fondant à 241° centigrades. Les combinaisons de ce nouveau sulfonaphthalène avec les diazo et les tétrazodérivés offrent un grand intérêt pratique. C'est ainsi par exemple qu'avec le chlorure de diazobenzol on prépare un orangé que les acides n'altèrent pas, ce qui, soit dit en passant, est encore un caractère propre aux dérivés de la naphtaline. La nuance est intermédiaire entre celles des azoïques correspondants des acides β-naphthol-disulfoniques connus moins rouge que celle du bisulfonaphthalène R, moins jaunâtre que celle du bisulfonaphthalène G. Notre bisulfonaphtol se distingue encore des deux précédents parce qu'il fournit avec le tétrazodiphényle une combinaison intermédiaire insoluble et parce que la matière colorante obtenue avec une molécule de tétrazodiphényle et deux
le laisse exposé à l'air humide. Le sel de baryum est aussi peu soluble dans l'eau froide il cristallise en aiguilles allongées. L'acide libre, déplacé par l'acide sulfurique du sel barytique, est en aiguilles blanches, soyeuses, fondant à 241° centigrades. Les combinaisons de ce nouveau sulfonaphthalène avec les diazo et les tétrazodérivés offrent un grand intérêt pratique. C'est ainsi par exemple qu'avec le chlorure de diazobenzol on prépare un orangé que les acides n'altèrent pas, ce qui, soit dit en passant, est encore un caractère propre aux dérivés de la naphtaline. La nuance est intermédiaire entre celles des azoïques correspondants des acides β-naphthol-disulfoniques connus moins rouge que celle du bisulfonaphthalène R, moins jaunâtre que celle du bisulfonaphthalène G. Notre bisulfonaphtol se distingue encore des deux précédents parce qu'il fournit avec le tétrazodiphényle une combinaison intermédiaire insoluble et parce que la matière colorante obtenue avec une molécule de tétrazodiphényle et deux molécules de ce bisulfonaphtol, est insoluble dans les lessives étendues et froides de carbonates alcalins, caractère qu'elle partage avec la couleur analogue prépurée avec l'acide de Schaeffer les pigments correspondants des acides naphtoldisulfoniques G et R se dissolvent en rouge dans les lessives d'alcalis carbonates froides. Brevet G n° B181. Inscrit le 14 décembre 1888. Exposé le 4 février 1889. Procédé pour préparer le fosforamidonaphtol. Par Gesellschaft FÜR CHEMISCHE INDUSTRIE, à Bâle. Objets du brevet: Procédé pour obtenir un diamidonaphtol consistant à traiter l'acide p-naphtylamine-5-monosulfonique par les alcalis fondants à 260°-300°, suivant la même méthode que nous avons appliquée, dans notre brevet numéro 44792, à la fabrication d'un amidophénol avec l'acide métamidobenzolsulfonique. Dans un mélange fondu à 260° centigrades de 2 kilogrammes de soude caustique solide et 2 kilogrammes d'eau, nous introduisons peu à peu 1 kilogramme de 3-naphtylamine-5-monosulfonate de sodium bien desséché. On chauffe pendant 2 à 3 heures entre 260° et 300°. La masse refroidie est pulvérisée et dissoute dans 7 litres d'eau chaude. Après avoir partiellement neutralisé par l'acide chlorhydrique, on sépare par le filtre les produits goudronneux qui se déposent. On acidule alors franchement pour filtrer une seconde fois, évaporer à cristallisation et provoquer enfin la
Inscrit le 14 décembre 1888. Exposé le 4 février 1889. Procédé pour préparer le fosforamidonaphtol. Par Gesellschaft FÜR CHEMISCHE INDUSTRIE, à Bâle. Objets du brevet: Procédé pour obtenir un diamidonaphtol consistant à traiter l'acide p-naphtylamine-5-monosulfonique par les alcalis fondants à 260°-300°, suivant la même méthode que nous avons appliquée, dans notre brevet numéro 44792, à la fabrication d'un amidophénol avec l'acide métamidobenzolsulfonique. Dans un mélange fondu à 260° centigrades de 2 kilogrammes de soude caustique solide et 2 kilogrammes d'eau, nous introduisons peu à peu 1 kilogramme de 3-naphtylamine-5-monosulfonate de sodium bien desséché. On chauffe pendant 2 à 3 heures entre 260° et 300°. La masse refroidie est pulvérisée et dissoute dans 7 litres d'eau chaude. Après avoir partiellement neutralisé par l'acide chlorhydrique, on sépare par le filtre les produits goudronneux qui se déposent. On acidule alors franchement pour filtrer une seconde fois, évaporer à cristallisation et provoquer enfin la séparation du nouveau naphtol amidé en neutralisant avec précaution par le sel de soude. Le diamidonaphtol se dissout indifféremment dans les acides ou les alcalis étendus; il est peu soluble dans l'eau, aisément soluble dans l'éther et l'alcool. Il se sépare de ce dernier véhicule en aiguilles blanches concentriquement groupées. Lorsqu'on le chauffe, il s'affaisse vers 200° et sublime en se décomposant partiellement. Nous employons ce composé à la préparation de matières colorantes. Brevet F n° 3869. Inscrit le 10 novembre 1888. Exposé le 14 février 1889. Procédé pour préparer des couleurs du genre des indulines. Par Farbwerke, anciennement MIISTER, LUCIUS et BRÜNING, à Hochfilzen-sur-Main. Objets du brevet 1) Procédé de préparation de matières colorantes consistant à faire agir un sel de l'amidoazobenzol, notamment le chlorhydrate, sur la diméthylaniline, la monométhylaniline, la diéthylaniline, la monoéthylaniline. 2) Procédé de préparation de matières colorantes consistant à faire agir un sel de l'amidoazobenzol, notamment le chlorhydrate, sur du chlorhydrate de diméthylaniline ou sur un mélange de ce chlorhydrate avec de la diméthylaniline en excès. Description EXEMPLE I. Dans une marmite émaillée avec agitateur on mélange Chlorhydrate d'amidoazobenzol 15 kilogrammes. Diméthylaniline 20 – On chauffe doucement jusque vers 150°. Déjà à 110°, la réaction
Lorsqu'on le chauffe, il s'affaisse vers 200° et sublime en se décomposant partiellement. Nous employons ce composé à la préparation de matières colorantes. Brevet F n° 3869. Inscrit le 10 novembre 1888. Exposé le 14 février 1889. Procédé pour préparer des couleurs du genre des indulines. Par Farbwerke, anciennement MIISTER, LUCIUS et BRÜNING, à Hochfilzen-sur-Main. Objets du brevet 1) Procédé de préparation de matières colorantes consistant à faire agir un sel de l'amidoazobenzol, notamment le chlorhydrate, sur la diméthylaniline, la monométhylaniline, la diéthylaniline, la monoéthylaniline. 2) Procédé de préparation de matières colorantes consistant à faire agir un sel de l'amidoazobenzol, notamment le chlorhydrate, sur du chlorhydrate de diméthylaniline ou sur un mélange de ce chlorhydrate avec de la diméthylaniline en excès. Description EXEMPLE I. Dans une marmite émaillée avec agitateur on mélange Chlorhydrate d'amidoazobenzol 15 kilogrammes. Diméthylaniline 20 – On chauffe doucement jusque vers 150°. Déjà à 110°, la réaction se manifeste et vers 130° elle devient assez vive, de telle sorte qu'il faut conduire le feu avec précaution pour éviter que la température de 150° ne soit dépassée. La masse, jaune au début, vire au vert foncé et enfin au bleu violet. Lorsque l'on n'observe plus de réaction à 100°, on verse le produit dans de l'acide chlorhydrique étendu (1-3), et l'on remue pour dissoudre l'excès de diméthylaniline, en ajoutant un peu de chlorure de zinc et de sel marin pour empêcher la matière colorante de se dissoudre en même temps. Après quelques heures de contact, on filtre et on exprime. Les liquides mères sont traités pour séparer la diméthylaniline contenue et le produit resté sur filtre est dissous dans l'eau chaude aiguisée d'un peu d'acide chlorhydrique. La matière colorante est déplacée par le sel; comme elle perd en partie sa solubilité par la dessiccation, il est avantageux de la conserver et de la vendre en pâte. Elle teint le coton en bleu violacé. On obtient de même les indulines dérivées de la monométhylaniline, de la diéthylaniline et de la monoéthylaniline. EXEMPLE II. On charge Chlorhydrate d'amidoazobenzol 15 kilogrammes. Chlorhydrate de diméthylaniline 26 – Dans ces conditions, la réaction
100°, on verse le produit dans de l'acide chlorhydrique étendu (1-3), et l'on remue pour dissoudre l'excès de diméthylaniline, en ajoutant un peu de chlorure de zinc et de sel marin pour empêcher la matière colorante de se dissoudre en même temps. Après quelques heures de contact, on filtre et on exprime. Les liquides mères sont traités pour séparer la diméthylaniline contenue et le produit resté sur filtre est dissous dans l'eau chaude aiguisée d'un peu d'acide chlorhydrique. La matière colorante est déplacée par le sel; comme elle perd en partie sa solubilité par la dessiccation, il est avantageux de la conserver et de la vendre en pâte. Elle teint le coton en bleu violacé. On obtient de même les indulines dérivées de la monométhylaniline, de la diéthylaniline et de la monoéthylaniline. EXEMPLE II. On charge Chlorhydrate d'amidoazobenzol 15 kilogrammes. Chlorhydrate de diméthylaniline 26 – Dans ces conditions, la réaction est difficile à modérer et presque toujours on dépasse la température de 180-160°; la masse s'échauffe et atteint 180. et plus; il se forme alors des couleurs moins belles. Aussi nous trouvons préférable de diluer le chlorhydrate de diméthylaniline dans un excès d'aniline et d'employer un mélange composé de: Chlorhydrate d'amidoazobenzol 15 kilogrammes. Chlorhydrate de diméthylaniline 17 – Diméthylaniline 23 – On conduit la réaction comme dans l'exemple 1. Le produit est un gris verdâtre, soluble dans l'eau et teignant bien le coton. Brevet B n° 9222. Inscrit le 12 janvier 1889. Exposé le 14 février 1889. Couleurs disazoïques dérivées de la diamidodiphénylurée. Par Badische anilin UND Sodafabrik, à Ludwigshafen-sur-Rhin. Objets du brevet Procédé pour préparer des couleurs disazoïques jaunes teignant le coton sans mordant consistant à unir le tétrazodérivé de la diamidodiphénylurée avec l'acide salicylique, à raison de 1 molécule du premier pour 2 molécules du second. Description Les couleurs disazoïques que l'on prépare d'après notre demande de brevet numéro 8887, par l'action du gaz phosgène sur combinaisons amidoazoïques, peuvent également être obtenues en unissant le tétrazodérivé de la diamidodiphénylurée avec les phénols correspondants. Par exemple, pour obtenir le jaune coton que nous avons préparé par l'action du gaz
d'amidoazobenzol 15 kilogrammes. Chlorhydrate de diméthylaniline 17 – Diméthylaniline 23 – On conduit la réaction comme dans l'exemple 1. Le produit est un gris verdâtre, soluble dans l'eau et teignant bien le coton. Brevet B n° 9222. Inscrit le 12 janvier 1889. Exposé le 14 février 1889. Couleurs disazoïques dérivées de la diamidodiphénylurée. Par Badische anilin UND Sodafabrik, à Ludwigshafen-sur-Rhin. Objets du brevet Procédé pour préparer des couleurs disazoïques jaunes teignant le coton sans mordant consistant à unir le tétrazodérivé de la diamidodiphénylurée avec l'acide salicylique, à raison de 1 molécule du premier pour 2 molécules du second. Description Les couleurs disazoïques que l'on prépare d'après notre demande de brevet numéro 8887, par l'action du gaz phosgène sur combinaisons amidoazoïques, peuvent également être obtenues en unissant le tétrazodérivé de la diamidodiphénylurée avec les phénols correspondants. Par exemple, pour obtenir le jaune coton que nous avons préparé par l'action du gaz phosgène sur l'acide amidoazobenzolazosalicylique, on préparera une liqueur tétrazoïque avec Diamino-diphénylurée 10 kilogrammes. Acide chlorhydrique à 20. Baumé. 30 Eau. 100 Glace. 200 Nitrite de sodium 7 – Dissous dans eau. 30 litres. La combinaison tétrazoïque se sépare en partie. Après heures de contact, on fait couler la masse dans une dissolution de Acide salicylique. 13 kilogrammes. Eau. 100 Soude caustique à 40° Baumé. 25 Glace. 100 La matière colorante se forme peu à peu; il faut environ trois jours de contact à la température ordinaire pour qu'elle soit achevée. On la recueille sur filtre et on la fait recristalliser dans 200 litres d'eau contenant 10 pour 100 de sel de soude. ACADÉMIE DES SCIENCES. Séance du 18 mars. Sur la fixation de l'azote dans les oxydations lentes. Note de M. BERTHELOT. En poursuivant mes expériences sur la fixation de l'azote par la terre et les végétaux, je me suis demandé si cette fixation ne pourrait pas avoir lieu à froid, pendant le cours de l'oxydation lente de certains principes immédiats, et spécialement de ceux qui donnent naissance à ces oxydes intermédiaires, doués de propriétés mixtes, à la fois oxydants et oxydables, qui fixent l'oxygène libre d'une manière transitoire, pour
une dissolution de Acide salicylique. 13 kilogrammes. Eau. 100 Soude caustique à 40° Baumé. 25 Glace. 100 La matière colorante se forme peu à peu; il faut environ trois jours de contact à la température ordinaire pour qu'elle soit achevée. On la recueille sur filtre et on la fait recristalliser dans 200 litres d'eau contenant 10 pour 100 de sel de soude. ACADÉMIE DES SCIENCES. Séance du 18 mars. Sur la fixation de l'azote dans les oxydations lentes. Note de M. BERTHELOT. En poursuivant mes expériences sur la fixation de l'azote par la terre et les végétaux, je me suis demandé si cette fixation ne pourrait pas avoir lieu à froid, pendant le cours de l'oxydation lente de certains principes immédiats, et spécialement de ceux qui donnent naissance à ces oxydes intermédiaires, doués de propriétés mixtes, à la fois oxydants et oxydables, qui fixent l'oxygène libre d'une manière transitoire, pour le transmettre ensuite, et d'une façon presque indéfinie, à d'autres corps susceptibles d'une oxydation définitive. Tels sont l'éther ordinaire, l'essence de térébenthine, divers carbures aromatiques, l'acide oléique, certains aldéhydes, etc., tous corps capables d'oxyder l'indigo, de blanchir les matières colorantes, etc.; en un mot, de produire ces effets que Schoenbein, qui les avait découverts, attribuait à l'ozone. En fait, si l'on examine un échantillon de vieil éther, conservé dans des flacons incomplètement remplis pendant plusieurs mois ou plusieurs années, il est facile de constater, le fait est bien connu, que cet éther possède des propriétés oxydantes, à l'égard de l'iodure de potassium, par exemple. Si on l'agite avec de l'eau, cette eau se charge d'eau oxygénée, reconnaissable ensuite par l'action d'une trace d'acide chromique, qui développe la coloration bleue de l'acide perchromique, isolable lui-même par l'éther. Mais cette eau oxygénée ne préexiste pas dans l'éther anhydre; elle dérive, comme je l'ai prouvé, d'un autre principe, le peroxyde d'éthyle (CH3-O-O-CH3), composé que j'ai isolé, après l'avoir préparé par l'action directe et immédiate de l'ozone, et dont j'ai étudié les réactions. L'oxygène ordinaire l'engendre également, mais lentement. Ce n'est pas le seul produit que l'on puisse dériver de l'éther oxydé sous l'influence
qui les avait découverts, attribuait à l'ozone. En fait, si l'on examine un échantillon de vieil éther, conservé dans des flacons incomplètement remplis pendant plusieurs mois ou plusieurs années, il est facile de constater, le fait est bien connu, que cet éther possède des propriétés oxydantes, à l'égard de l'iodure de potassium, par exemple. Si on l'agite avec de l'eau, cette eau se charge d'eau oxygénée, reconnaissable ensuite par l'action d'une trace d'acide chromique, qui développe la coloration bleue de l'acide perchromique, isolable lui-même par l'éther. Mais cette eau oxygénée ne préexiste pas dans l'éther anhydre; elle dérive, comme je l'ai prouvé, d'un autre principe, le peroxyde d'éthyle (CH3-O-O-CH3), composé que j'ai isolé, après l'avoir préparé par l'action directe et immédiate de l'ozone, et dont j'ai étudié les réactions. L'oxygène ordinaire l'engendre également, mais lentement. Ce n'est pas le seul produit que l'on puisse dériver de l'éther oxydé sous l'influence de l'air et de la lumière. J'ai cherché également si l'oxydation de l'essence de térébenthine (récemment rectifiée) détermine la fixation de l'azote. Mais, dans ce cas, il ne m'a pas été possible de recourir aux réactions colorantes caractéristiques de l'acide azotique, parce que les produits, solubles dans l'eau de l'oxydation, le developpent au contact de l'acide sulfurique concentré une coloration jaune intense, qui masque tout, et il ne s'est pas formé d'ammoniaque libre. Quant à l'azote combiné, la dose en a été trouvée (par l'action de la chaux sodée au rouge, avec 25 grammes d'essence), voisine de 0 milligr. 2, c'est-à-dire douteuse; l'essence rectifiée récemment en fournissait à peu près autant. Mêmes difficultés avec le mésitylène, l'essence d'amandes amères et l'acide oléique; en tout cas, l'acide azotique, s'il se forme dans l'oxydation de ces substances, ne surpasserait pas la dose observée avec l'éther. À cette occasion, j'ai encore soumis à un nouvel examen l'oxydation lente du fer, pour vérifier s'il y a fixation de l'azote sous forme d'ammoniaque; opinion tour à tour affirmée et réfutée par divers observateurs. 2 gr. 70 de fil de clavecin et 10 centimètres cubes d'eau pure, abandonnés dans un flacon de 2 litres hermétiquement clos,