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une demi-heure à 85°. C'est ce qu'on fait, d'ailleurs, en France, dans beaucoup de ménages. CHAPITRE 11 Dosage des éléments normaux du Lait. Considérations générales. L'analyse du lait est de la plus haute importance en hygiène publique, puisqu'elle porte sur un aliment dont la France produit 87,000,000 d'hectolitres par an, soit le double du vin, et qui constitue la nourriture souvent exclusive des êtres les plus délicats. Ce qu'on veut, c'est un lait naturel, sain, ne contenant pas de germes pathogènes, non souillé d'impuretés, n'ayant subi aucune manipulation frauduleuse. L'analyse bactériologique du lait ne nous concerne pas. Nous avons à traiter seulement ici du lait au point de vue physique et chimique, nous avons à y déterminer la quantité des éléments normaux qu'il renferme, à y constater l'absence d'éléments anormaux. Mais quand nous aurons fait cela, même avec la plus grande précision, tout ne sera pas terminé. Il ne s'agit pas seulement de faire des analyses exactes, il importe de les interpréter et de juger si leurs résultats concordent avec la composition d'un lait pur, si un lait pur peut avoir la composition que nous indique l'analyse. Or, quand on pense aux écarts énormes que présentent les laits normaux, on est d'abord dans la crainte de ne pouvoir jamais affirmer qu'un lait a été fraudé. L'analyse a-t-elle révélé, par exemple, une teneur très faible en matière grasse? Il ne sera pas difficile de trouver, dans les nombreux tableaux d'analyse publiés, une quantité aussi petite relevée dans un lait pur. Est-il donc impossible de démontrer la fraude ? Non. Certes, le lait est un mélange bien complexe et dont chaque partie, considérée isolément, peut présenter les variations les plus grandes. Il n'a pas la simplicité d'un mélange chimique, mais sa composition n'est pas facultative comme celle d'un mélange chimique ; son origine physiologique, qui lui donne sa complexité, lui impose en même temps une harmonie qui manque dans les mixtures artificielles. Tout se tient en lui, et l'ensemble, si divers d'apparence, est soumis aux lois de l'organisme qui l'a formé et doit répondre, par exemple, à des conditions très précises de
est d'abord dans la crainte de ne pouvoir jamais affirmer qu'un lait a été fraudé. L'analyse a-t-elle révélé, par exemple, une teneur très faible en matière grasse? Il ne sera pas difficile de trouver, dans les nombreux tableaux d'analyse publiés, une quantité aussi petite relevée dans un lait pur. Est-il donc impossible de démontrer la fraude ? Non. Certes, le lait est un mélange bien complexe et dont chaque partie, considérée isolément, peut présenter les variations les plus grandes. Il n'a pas la simplicité d'un mélange chimique, mais sa composition n'est pas facultative comme celle d'un mélange chimique ; son origine physiologique, qui lui donne sa complexité, lui impose en même temps une harmonie qui manque dans les mixtures artificielles. Tout se tient en lui, et l'ensemble, si divers d'apparence, est soumis aux lois de l'organisme qui l'a formé et doit répondre, par exemple, à des conditions très précises de concentration moléculaire. Les rapports entre les différentes parties sont réglés avec une telle rigueur et en même temps une telle délicatesse, que la moindre variation de l'une d'elles en entraîne nécessairement d'autres dans l'ensemble ; et les fraudeurs, malgré toute leur habileté, ne sauront jamais toucher à cet édifice harmonieux sans rompre l'équilibre parfait établi par la nature. Il s'agit donc, d'une part, de doser aussi exactement que possible les constituants du lait, et, d'autre part, de rechercher si la composition de celui-ci correspond aux caractères inéluctables de cette sécrétion animale. La première partie du problème fera l'objet de ce chapitre ; la seconde, utilisée surtout pour la recherche de l'écrémage et du mouillage, sera traitée dans le chapitre suivant. Enfin, un dernier chapitre traitera de l'addition de matières étrangères. Nous n'avons pas l'intention, qui serait fastidieuse, d'exposer dans tous leurs détails les méthodes d'analyse du lait, encore moins de décrire des séries d'appareils. C'est au laboratoire seulement qu'on a besoin de ces renseignements, et là on a sous les yeux l'appareil même, avec l'instruction. Nous croyons plus utile de faire quelques observations, de critiquer les méthodes, plutôt que de donner de longs détails de manipulation. Ces détails seraient superflus
sans rompre l'équilibre parfait établi par la nature. Il s'agit donc, d'une part, de doser aussi exactement que possible les constituants du lait, et, d'autre part, de rechercher si la composition de celui-ci correspond aux caractères inéluctables de cette sécrétion animale. La première partie du problème fera l'objet de ce chapitre ; la seconde, utilisée surtout pour la recherche de l'écrémage et du mouillage, sera traitée dans le chapitre suivant. Enfin, un dernier chapitre traitera de l'addition de matières étrangères. Nous n'avons pas l'intention, qui serait fastidieuse, d'exposer dans tous leurs détails les méthodes d'analyse du lait, encore moins de décrire des séries d'appareils. C'est au laboratoire seulement qu'on a besoin de ces renseignements, et là on a sous les yeux l'appareil même, avec l'instruction. Nous croyons plus utile de faire quelques observations, de critiquer les méthodes, plutôt que de donner de longs détails de manipulation. Ces détails seraient superflus pour un chimiste, et les notions que nous allons exposer doivent, d'autre part, être connues de ceux même qui ne feront pas d'analyses, mais qui ont besoin de savoir ce que l'on peut connaître du lait : un médecin qui ne fait pas d'analyse d'urine doit savoir ce qu'on peut rechercher dans ce liquide, et, l'analyse faite, en tirer des conclusions. Notre rôle consiste donc à faire connaître ce qu'on recherche dans le lait, ce qu'il est facile et ce qu'il est difficile d'y déterminer. Il consiste encore, en face des multiples méthodes et appareils, à dire précisément ce qui ne se trouve pas dans les mémoires et les prospectus, c'est-à-dire à comparer les différents procédés, à indiquer ceux qui sont les plus recommandables et à justifier notre choix. Examen préliminaire. L'analyse du lait, comme toute autre, doit être précédée d'un examen attentif. Cette observation préalable donne presque toujours de très précieux renseignements. L'examen organoleptique sera souvent suffisant pour faire rejeter un lait. Il guide le chimiste et lui fait diriger les recherches plus spécialement vers un point. On doit donc observer avec soin l'odeur, la couleur, la saveur, la consistance du lait. Le lait frais a une odeur faible,
rechercher dans ce liquide, et, l'analyse faite, en tirer des conclusions. Notre rôle consiste donc à faire connaître ce qu'on recherche dans le lait, ce qu'il est facile et ce qu'il est difficile d'y déterminer. Il consiste encore, en face des multiples méthodes et appareils, à dire précisément ce qui ne se trouve pas dans les mémoires et les prospectus, c'est-à-dire à comparer les différents procédés, à indiquer ceux qui sont les plus recommandables et à justifier notre choix. Examen préliminaire. L'analyse du lait, comme toute autre, doit être précédée d'un examen attentif. Cette observation préalable donne presque toujours de très précieux renseignements. L'examen organoleptique sera souvent suffisant pour faire rejeter un lait. Il guide le chimiste et lui fait diriger les recherches plus spécialement vers un point. On doit donc observer avec soin l'odeur, la couleur, la saveur, la consistance du lait. Le lait frais a une odeur faible, mais caractéristique. On sait que certains aliments communiquent au lait une odeur désagréable, parfois fétide, et combien facilement le lait s'imprègne d'odeur quand il est exposé dans des endroits malpropres ou conservé dans des récipients sales. La couleur donne également des indications utiles. Une teinte jaune est particulière au lait riche en crème, mais un tel lait a une certaine consistance ; si celle-ci n'est pas normale, on peut soupçonner l'addition de colorants. Un lait écrémé et mouillé est légèrement bleuâtre. La dégustation est un des meilleurs modes d'appréciation, mais elle demande beaucoup d'habitude et ne peut se spécifier. Elle est difficilement applicable aux laits chauffés. La consistance doit être également observée avec soin. Mais cela demande une véritable expérience. La viscosimétrie procède de deux façons : elle détermine le temps nécessaire à l'écoulement, sous pression constante, d'un certain volume de lait au sortir d'un appareil donné, et l'on appelle coefficient de viscosité le rapport entre les nombres de secondes pris respectivement par le lait et par l'eau pour s'écouler du même instrument. Ou bien on compte le nombre de gouttes donné par 5 cc. de lait au sortir d'un orifice de diamètre restreint. La température influe beaucoup sur la
riche en crème, mais un tel lait a une certaine consistance ; si celle-ci n'est pas normale, on peut soupçonner l'addition de colorants. Un lait écrémé et mouillé est légèrement bleuâtre. La dégustation est un des meilleurs modes d'appréciation, mais elle demande beaucoup d'habitude et ne peut se spécifier. Elle est difficilement applicable aux laits chauffés. La consistance doit être également observée avec soin. Mais cela demande une véritable expérience. La viscosimétrie procède de deux façons : elle détermine le temps nécessaire à l'écoulement, sous pression constante, d'un certain volume de lait au sortir d'un appareil donné, et l'on appelle coefficient de viscosité le rapport entre les nombres de secondes pris respectivement par le lait et par l'eau pour s'écouler du même instrument. Ou bien on compte le nombre de gouttes donné par 5 cc. de lait au sortir d'un orifice de diamètre restreint. La température influe beaucoup sur la viscosité et les expériences doivent être faites à 15°. Une goutte, diluée dans une petite quantité d'eau, est examinée au microscope : on constate l'absence de globules de pus, de sang, de colostrum, de matières amylacées, d'éléments organisés; mais n'insistons pas, l'examen histologique ou bactériologique sort de notre compétence. Lait cru ou chauffé. Les propriétés du lait étant différentes, suivant qu'il est cru ou cuit, il importe de savoir reconnaître si un lait a été chauffé. On a proposé beaucoup de procédés. Voici ceux qui nous ont paru les plus sensibles ou les plus commodes. Ils sont fondés sur des réactions colorées dues à des phénomènes d'oxydation ou de réduction, provoqués par les différentes diastases du lait, plus ou moins sensibles à l'action de la chaleur. Nous allons exposer d'abord succinctement ces différents procédés, puis nous les comparerons. Les phénomènes d'oxydation ont donné lieu à un certain nombre de méthodes. Nous n'en citerons que deux. L'une, connue sous le nom de réaction de Storch est, en réalité, due à M. Dupouy (1). Elle est pour ainsi dire officielle dans certains pays. C'est pourquoi nous nous croyons obligés d'en parler. On fait une solution aqueuse contenant 2 de p-phénylènediamine. On en
cru ou chauffé. Les propriétés du lait étant différentes, suivant qu'il est cru ou cuit, il importe de savoir reconnaître si un lait a été chauffé. On a proposé beaucoup de procédés. Voici ceux qui nous ont paru les plus sensibles ou les plus commodes. Ils sont fondés sur des réactions colorées dues à des phénomènes d'oxydation ou de réduction, provoqués par les différentes diastases du lait, plus ou moins sensibles à l'action de la chaleur. Nous allons exposer d'abord succinctement ces différents procédés, puis nous les comparerons. Les phénomènes d'oxydation ont donné lieu à un certain nombre de méthodes. Nous n'en citerons que deux. L'une, connue sous le nom de réaction de Storch est, en réalité, due à M. Dupouy (1). Elle est pour ainsi dire officielle dans certains pays. C'est pourquoi nous nous croyons obligés d'en parler. On fait une solution aqueuse contenant 2 de p-phénylènediamine. On en verse deux gouttes dans 5 cc. de lait, en même temps qu'une goutte d'eau oxygénée et on chauffe 10 minutes à 36-40° : il se développe une coloration bleue intense si le lait est cru. Un lait chauffé à 80° restera blanc. Mais ce réactif est très altérable et doit être préparé au moment de l'emploi. Aussi est-il préférable de recourir à une autre méthode indiquée également par M. Dupouy. On fait une solution aqueuse à 1 de gaïacol cristallisé. On mélange 5 cc. de cette solution à 5 cc. de lait et on ajoute une goutte d'eau oxygénée. Le lait non stérilisé se colore en rouge grenat sans qu'il soit, le plus souvent, nécessaire de chauffer, ce qui est encore une simplification. Avec certains laits, si la réaction ne se produit pas à froid, on chauffe légèrement, mais c'est le plus souvent inutile. Avec des laits très frais, la coloration est plus tranchée et moins fugace, si on ne chauffe pas. Dans tous les cas, il ne faut pas abandonner l'essai à lui-même, car souvent la coloration disparaît très vite. La méthode de réduction est celle de Schardinger. Le réactif se prépare ainsi : Solution alcoolique concentrée de bleu
être préparé au moment de l'emploi. Aussi est-il préférable de recourir à une autre méthode indiquée également par M. Dupouy. On fait une solution aqueuse à 1 de gaïacol cristallisé. On mélange 5 cc. de cette solution à 5 cc. de lait et on ajoute une goutte d'eau oxygénée. Le lait non stérilisé se colore en rouge grenat sans qu'il soit, le plus souvent, nécessaire de chauffer, ce qui est encore une simplification. Avec certains laits, si la réaction ne se produit pas à froid, on chauffe légèrement, mais c'est le plus souvent inutile. Avec des laits très frais, la coloration est plus tranchée et moins fugace, si on ne chauffe pas. Dans tous les cas, il ne faut pas abandonner l'essai à lui-même, car souvent la coloration disparaît très vite. La méthode de réduction est celle de Schardinger. Le réactif se prépare ainsi : Solution alcoolique concentrée de bleu de méthylène. 5 cc. Formol (ou mieux aldéhyde cétique). 5 cc. Eau distillée. 290 cc. On chauffe 10 minutes à 40-42°, 1 cc. de réactif avec 20 cc. de lait. La liqueur primitivement bleu turquoise devient lilas clair si le lait est cru. Toutefois, un lait cuit, mais altéré, produira la décoloration, car les bactéries de la putréfaction décolorent le réactif (Neisser). Comparaison des trois réactions. L'expérience nous a montré que les deux réactions de Dupouy (gaïacol ou paraphène, phénylène-diamine en présence d'eau oxygénée), sont aussi sensibles l'une que l'autre, et marchent parallèlement, c'est-à-dire qu'en toutes circonstances un lait qui donne l'une donne également la seconde. Les deux réactions persistent si le lait n'a pas été chauffé à plus de 70°, le chauffage eût-il duré une heure. Après un chauffage à 75° pendant cinq minutes, la réaction, dans les deux cas, est faible, mais nette. Si la température de 75° a été maintenue quinze minutes, la coloration est encore perceptible, mais difficilement. Un lait porté à 80°, ne fût-ce que cinq minutes, reste blanc dans les deux cas. Le gaïacol, donnant les mêmes indications que la paraphénylène-diamine, mais étant beaucoup plus commode à manier, doit être préféré. Le réactif de
la décoloration, car les bactéries de la putréfaction décolorent le réactif (Neisser). Comparaison des trois réactions. L'expérience nous a montré que les deux réactions de Dupouy (gaïacol ou paraphène, phénylène-diamine en présence d'eau oxygénée), sont aussi sensibles l'une que l'autre, et marchent parallèlement, c'est-à-dire qu'en toutes circonstances un lait qui donne l'une donne également la seconde. Les deux réactions persistent si le lait n'a pas été chauffé à plus de 70°, le chauffage eût-il duré une heure. Après un chauffage à 75° pendant cinq minutes, la réaction, dans les deux cas, est faible, mais nette. Si la température de 75° a été maintenue quinze minutes, la coloration est encore perceptible, mais difficilement. Un lait porté à 80°, ne fût-ce que cinq minutes, reste blanc dans les deux cas. Le gaïacol, donnant les mêmes indications que la paraphénylène-diamine, mais étant beaucoup plus commode à manier, doit être préféré. Le réactif de Schardinger ne produit qu'un faible changement de couleur, beaucoup moins apparent que les fortes colorations fournies par les deux réactifs de M. Dupouy; et, à ce point de vue, il n'y a pas lieu de l'employer pour reconnaître si un lait a été ou non stérilisé à 80°. Mais les diastases qui agissent sur ce réactif sont plus sensibles à l'action de la chaleur que celles qui provoquent des réactions oxydantes. Ainsi, pour qu'un lait n'ait plus d'action sur le réactif de Schardinger, il suffit qu'il ait été chauffé à 70° pendant quinze minutes ou à 75° pendant cinq minutes. Nous venons de voir que, dans ces conditions, le lait réagit comme s'il était cru, quand on le traite par l'une ou l'autre des méthodes de Dupouy. Avec un peu d'attention, on peut donc distinguer un lait pasteurisé d'un lait stérilisé, mais seulement quand la pasteurisation a été opérée entre les limites que nous venons d'indiquer. Un lait chauffé, par exemple, cinq minutes à 75° ou quinze minutes à 70°, ne décolorerait plus le réactif de Schardinger, et donnerait encore une réaction positive mais atténuée, par les deux autres méthodes. Ce sont là, d'ailleurs, des conditions bien exceptionnelles, qui ne
diastases qui agissent sur ce réactif sont plus sensibles à l'action de la chaleur que celles qui provoquent des réactions oxydantes. Ainsi, pour qu'un lait n'ait plus d'action sur le réactif de Schardinger, il suffit qu'il ait été chauffé à 70° pendant quinze minutes ou à 75° pendant cinq minutes. Nous venons de voir que, dans ces conditions, le lait réagit comme s'il était cru, quand on le traite par l'une ou l'autre des méthodes de Dupouy. Avec un peu d'attention, on peut donc distinguer un lait pasteurisé d'un lait stérilisé, mais seulement quand la pasteurisation a été opérée entre les limites que nous venons d'indiquer. Un lait chauffé, par exemple, cinq minutes à 75° ou quinze minutes à 70°, ne décolorerait plus le réactif de Schardinger, et donnerait encore une réaction positive mais atténuée, par les deux autres méthodes. Ce sont là, d'ailleurs, des conditions bien exceptionnelles, qui ne se rencontreront que rarement. Densité. La densité du lait doit être prise avec une précision plus ou moins grande, suivant les cas. Dans certaines méthodes spé ciales d'analyse, on a besoin de connaître jusqu'à la quatrième décimale, mais dans la pratique courante, on ne détermine que les trois premières décimales. Le procédé le plus simple, le plus commode, et on peut dire le plus employé, est celui des densimètres. Les lactodensimètres sont construits et fonctionnent comme les densimètres dont ils ne diffèrent que par les inscriptions de l'échelle. Les limites des indications de celles-ci vont de la densité 1,014 à la densité 1,042, parfois seulement 1,039, avec un trait à chaque unité de la troisième décimale. Mais comme les deux premiers chiffres de gauche sont toujours les mêmes, 1 et 0, on ne les écrit pas sur l'instrument. Si l'affleurement a lieu au trait 33, cela veut dire que la densité est 1,033. En outre, des fractions 1/10%, 2/10% etc., sont inscrites sur la tige pour indiquer la quantité approximative d'eau ajoutée. Cette adjonction, bien inutile, est gênante en ce qu'elle multiplie les inscriptions et rend les nombres peu lisibles. Quel que soit le type adopté, il est de première
Le procédé le plus simple, le plus commode, et on peut dire le plus employé, est celui des densimètres. Les lactodensimètres sont construits et fonctionnent comme les densimètres dont ils ne diffèrent que par les inscriptions de l'échelle. Les limites des indications de celles-ci vont de la densité 1,014 à la densité 1,042, parfois seulement 1,039, avec un trait à chaque unité de la troisième décimale. Mais comme les deux premiers chiffres de gauche sont toujours les mêmes, 1 et 0, on ne les écrit pas sur l'instrument. Si l'affleurement a lieu au trait 33, cela veut dire que la densité est 1,033. En outre, des fractions 1/10%, 2/10% etc., sont inscrites sur la tige pour indiquer la quantité approximative d'eau ajoutée. Cette adjonction, bien inutile, est gênante en ce qu'elle multiplie les inscriptions et rend les nombres peu lisibles. Quel que soit le type adopté, il est de première importance que la graduation soit exacte. Le commerce vend des densimètres et des lactodensimètres fort défectueux et il est à souhaiter que les facilités offertes par le Laboratoire d'essais du Conservatoire national des Arts-et-Métiers améliorent ces instruments. Ceci demande quelques explications. Les décrets du 27 décembre 1884 et du 20 août 1889 ont imposé des détails de construction pour les alcoomètres et pour les densimètres destinés, dans les fabriques de sucre, à constater la richesse de la betterave. Les décrets du 15 janvier 1904 ont modifié et complété les précédents, notamment en ce qui concerne la vérification et le poinçonnage de ces instruments, ainsi que des thermomètres nécessaires à leur usage. Cette vérification est obligatoire seulement pour les instruments désignés ci-dessus, mais rien n'empêche de faire contrôler au laboratoire d'essais des instruments "destinés à d'autres usages, en payant la taxe de 1 franc pour la vérification d'un densimètre et de 0 fr. 50 pour celle d'un thermomètre. Nous ne saurions trop recommander de n'acheter que "des instruments contrôlés". Une fois en possession d'un instrument exact, il faut s'en servir correctement et prendre des précautions particulières. Le lait doit être, autant que possible, à une température voisine de 15°. Il doit
août 1889 ont imposé des détails de construction pour les alcoomètres et pour les densimètres destinés, dans les fabriques de sucre, à constater la richesse de la betterave. Les décrets du 15 janvier 1904 ont modifié et complété les précédents, notamment en ce qui concerne la vérification et le poinçonnage de ces instruments, ainsi que des thermomètres nécessaires à leur usage. Cette vérification est obligatoire seulement pour les instruments désignés ci-dessus, mais rien n'empêche de faire contrôler au laboratoire d'essais des instruments "destinés à d'autres usages, en payant la taxe de 1 franc pour la vérification d'un densimètre et de 0 fr. 50 pour celle d'un thermomètre. Nous ne saurions trop recommander de n'acheter que "des instruments contrôlés". Une fois en possession d'un instrument exact, il faut s'en servir correctement et prendre des précautions particulières. Le lait doit être, autant que possible, à une température voisine de 15°. Il doit être bien mélangé et ne pas contenir de bulles d'air. On le verse doucement dans l'éprouvette, et on plonge l'instrument. Celui-ci doit flotter librement et ne jamais adhérer à la paroi de l'éprouvette. Par une très légère pression verticale exercée sur l'extrémité supérieure de la tige, on l'enfonce de 1 à 2 divisions, pour qu'elle soit bien mouillée à l'affleurement et, quand l'instrument a pris son équilibre, on fait la lecture. Ici se présente une difficulté due à l'opacité du lait, qui vient compliquer encore les effets provenant de la tension superficielle. On sait que celle-ci intervient dans la position d'équilibre de l'instrument qui n'est pas seulement soumis à la poussée du liquide déplacé. Mais cette action est moins grave qu'on ne pourrait le croire, car les instruments contrôlés, les seuls que nous admettons, ont été vérifiés par comparaison avec les instruments-étalons du laboratoire d'essai, qui subissaient une influence analogue. Duclaux a fait remarqué, d'ailleurs, il y a longtemps, que le lait a une tension superficielle moindre que celles des solutions salines de même densité. Et ici, comme dans toutes les analyses, ce qui intéresse, ce n'est pas tant la valeur absolue d'un nombre, mais ses écarts au-dessus et au-dessous