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la crème est une constante pour un même lait, quel que soit le tassement de la crème ; 20 Ce rapport, pour un lait non mouillé, est 0,81 (extrêmes 0,79 -0,84); # 3° Si le lait est mouillé, ce rapport tend vers l'unité. D'où un nouveau moyen de connaître le mouillage. Celui-ci peut même être reconnu en déterminant avec précision le volume de la crème et en se servant de tables spéciales. Enfin, l'auteur établit pour la recherche de l'écrémage la relation: C est la caractéristique du lait tel qu'il devrait être livré, c'est-à-dire correspondant à un poids déterminé de matière grasse. Ci est la caractéristique réelle du lait analysé. e est la caractéristique du lactosérum, égale à 2,05 pour tous les laits. Si C = Ci - e, il n'y a pas écrémage. En résumé, dans une série d'analyses sur des laits d'une région connue, on peut, en se servant de tables, connaître l'écrémage et le mouillage, par la détermination de la densité du lait, de celle du lactosérum et du volume de la crème. S'il s'agit d'un lait inconnu, on cherchera, en outre, le poids de l'extrait total du lait entier, le poids de l'extrait du lactosérum, ainsi que le poids de la matière grasse. Pour doser cette-ci, le D' Quesneville, après avoir soutiré le lactosérum provenant de 500 cc. de lait, ajoute à la crème restée dans l'ampoule 250 cc. d'acide chlorhydrique du commerce. On retourne l'appareil, on agite quelque temps. Le liquide s'éclaircit, parce que l'acide chlorhydrique dissout la caséine. On redresse l'ampoule, robinet en bas et on ajoute 120 cc. d'acide chlorhydrique. Le lendemain on soutire, en deux ou trois heures, la solution chlorhydrique, souvent colorée en Violet. Elle ne retient que 0 gr. 3 de matière grasse. Avec la perte que nous avons signalée dans le lactosérum, cela fait une perte totale de 1 gr. 1 de matière grasse par litre de lait. On lave alors, avec de l'eau très chaude, la matière grasse restée dans l'ampoule. On recueille les liquides dans une capsule. Par refroidissement, la matière grasse se fige. On la sépare
que le poids de la matière grasse. Pour doser cette-ci, le D' Quesneville, après avoir soutiré le lactosérum provenant de 500 cc. de lait, ajoute à la crème restée dans l'ampoule 250 cc. d'acide chlorhydrique du commerce. On retourne l'appareil, on agite quelque temps. Le liquide s'éclaircit, parce que l'acide chlorhydrique dissout la caséine. On redresse l'ampoule, robinet en bas et on ajoute 120 cc. d'acide chlorhydrique. Le lendemain on soutire, en deux ou trois heures, la solution chlorhydrique, souvent colorée en Violet. Elle ne retient que 0 gr. 3 de matière grasse. Avec la perte que nous avons signalée dans le lactosérum, cela fait une perte totale de 1 gr. 1 de matière grasse par litre de lait. On lave alors, avec de l'eau très chaude, la matière grasse restée dans l'ampoule. On recueille les liquides dans une capsule. Par refroidissement, la matière grasse se fige. On la sépare par le filtre, on l'étale avec une spatule sur un double de papier à filtrer taré, on essuie la spatule sur le papier à filtre qu'on replie. Filtre et capsule ont été préalablement laries. On sèche le tout pendant 24 heures à 100° et on pèse. RÉSUMÉ Dans la pratique courante, les deux opérations indispensables sont la détermination de la densité, et celle du poids de la matière grasse que l'on fera par la méthode A. Adam, modifiée par Meillère ou par le procédé Gerber. C'est là le moins qu'on puisse faire. Si on veut aller plus loin, on déterminera, en outre, l'extrait total et par la règle de Fleischmann on recherchera le mouillage et l'écrémage. Dans les cas où une plus grande rigueur sera nécessaire, on ajoutera aux expériences précédentes les données de la colorimétrie et même de la réfractométrie, ainsi que celles des méthodes chimiques permettant de reconnaître l'addition d'eau (Trillat et Sauton, Voisenet). CHAPITRE IV Addition au lait de matières étrangères. Les substances étrangères ajoutées au lait ont pour rôle, soit d'en assurer la conservation, soit d'en modifier l'aspect, la couleur ou la consistance pour masquer le mouillage et l'écrémage. On sait qu'en France les règlements sanitaires
courante, les deux opérations indispensables sont la détermination de la densité, et celle du poids de la matière grasse que l'on fera par la méthode A. Adam, modifiée par Meillère ou par le procédé Gerber. C'est là le moins qu'on puisse faire. Si on veut aller plus loin, on déterminera, en outre, l'extrait total et par la règle de Fleischmann on recherchera le mouillage et l'écrémage. Dans les cas où une plus grande rigueur sera nécessaire, on ajoutera aux expériences précédentes les données de la colorimétrie et même de la réfractométrie, ainsi que celles des méthodes chimiques permettant de reconnaître l'addition d'eau (Trillat et Sauton, Voisenet). CHAPITRE IV Addition au lait de matières étrangères. Les substances étrangères ajoutées au lait ont pour rôle, soit d'en assurer la conservation, soit d'en modifier l'aspect, la couleur ou la consistance pour masquer le mouillage et l'écrémage. On sait qu'en France les règlements sanitaires interdisent l'addition au lait de quelque substance que ce soit. Il faut donc savoir y déterminer la présence de toute matière étrangère ; et cette recherche, très facile dans certains cas, présente, au contraire, parfois, de nombreuses difficultés ou exige, tout au moins, une grande habitude de l'analyse. Quelques falsifications peuvent être décelées sur le lait en nature : tel est le cas de l'addition d'eau oxygénée, de formol, de salicylates, de matières colorantes ou de substances ayant pour but de remplacer les constituants normaux du lait dont la quantité a été diminuée par l'écrémage ou le mouillage. L'addition de produits minéraux ne peut, le plus souvent, être décelée que dans les cendres, ce qui rend la recherche plus longue. Dans tous les cas, ici comme pour toute analyse, il est indispensable de comparer l'échantillon avec du lait pur, et de faire des expériences de contrôle. C'est pourquoi nous indiquons plusieurs méthodes pour la recherche de chaque corps important. Commencements par l'étude des additions de conservateurs les plus connus dans le lait entier, sans incinération. Eau oxygénée. — Il est tout naturel que l'on interdise l'addition de composés chimiques quelconques au lait, mais si on en admettait un, c'est l'eau
peuvent être décelées sur le lait en nature : tel est le cas de l'addition d'eau oxygénée, de formol, de salicylates, de matières colorantes ou de substances ayant pour but de remplacer les constituants normaux du lait dont la quantité a été diminuée par l'écrémage ou le mouillage. L'addition de produits minéraux ne peut, le plus souvent, être décelée que dans les cendres, ce qui rend la recherche plus longue. Dans tous les cas, ici comme pour toute analyse, il est indispensable de comparer l'échantillon avec du lait pur, et de faire des expériences de contrôle. C'est pourquoi nous indiquons plusieurs méthodes pour la recherche de chaque corps important. Commencements par l'étude des additions de conservateurs les plus connus dans le lait entier, sans incinération. Eau oxygénée. — Il est tout naturel que l'on interdise l'addition de composés chimiques quelconques au lait, mais si on en admettait un, c'est l'eau oxygénée qui conviendrait le mieux. Elle conserve bien le lait, détruit la plupart des agents pathogènes et disparaît, en général, au bout de 8 heures, à moins que la dose n'en ait été très forte, comme l'ont montré bien des travaux dont les plus récents sont ceux de MM. Nicolle, Adolphe Renard, Monvoisin. Au moment de l'ingestion donc, le lait ne contient plus d'eau oxygénée. Il est, toutefois, modifié dans sa nature, comme nous le verrons. La recherche de cet antiseptique, tant qu'il est encore présent dans le lait, peut se faire de deux façons : par des méthodes purement chimiques ou en faisant intervenir les diastases du lait. Les méthodes chimiques sont moins sensibles que les autres, mais elles ont l'avantage d'être applicables encore au lait chauffé et, par conséquent, privé de ses diastases. La réaction ordinaire, acide chromique et éther, ne peut se faire qu'après coagulation préalable du lait, suivie de filtration, ce qui complique l'essai. Aussi préfère-t-on la méthode suivante, qui s'applique au lait entier (Arnold et Mentzel, Journal de Pharmacie, 1903, 2, p. 128). Le réactif se prépare ainsi : Acide vanadique ou vanadate d'ammonium. 1 Acide sulfurique à 10 Il/ luo A 10 cc. de
Adolphe Renard, Monvoisin. Au moment de l'ingestion donc, le lait ne contient plus d'eau oxygénée. Il est, toutefois, modifié dans sa nature, comme nous le verrons. La recherche de cet antiseptique, tant qu'il est encore présent dans le lait, peut se faire de deux façons : par des méthodes purement chimiques ou en faisant intervenir les diastases du lait. Les méthodes chimiques sont moins sensibles que les autres, mais elles ont l'avantage d'être applicables encore au lait chauffé et, par conséquent, privé de ses diastases. La réaction ordinaire, acide chromique et éther, ne peut se faire qu'après coagulation préalable du lait, suivie de filtration, ce qui complique l'essai. Aussi préfère-t-on la méthode suivante, qui s'applique au lait entier (Arnold et Mentzel, Journal de Pharmacie, 1903, 2, p. 128). Le réactif se prépare ainsi : Acide vanadique ou vanadate d'ammonium. 1 Acide sulfurique à 10 Il/ luo A 10 cc. de lait placés dans un tube à essai incliné, on ajoute lentement, à froid, sans agiter, dix gouttes de réactif. Celui-ci, plus dense, coule le long de la paroi inférieure, en formant une traînée jaune rouge, si le lait contient de l'eau oxygénée. Nous avons vu, page 73, que le lait cru se distingue du lait cuit en ce qu'il donne des colorations, en présence d'eau oxygénée, quand on lui ajoute égal volume d'une solution aqueuse de gaïacol à 1 0/0' ou quelques gouttes de paraphénylène-diamine en solution aqueuse à 2%. Il est bien évident que si le lait contient déjà de l'eau oxygénée, l'essai réussira par la seule addition de l'un ou de l'autre de ces réactifs. Mais toutes ces méthodes ne permettent que de reconnaître l'eau oxygénée encore présente dans le lait. Elles sont naturellement en défaut quand, ce qui arrive toujours dans la pratique, un lait traité par l'eau oxygénée n'en renferme plus au moment de l'analyse. Or, ce lait a subi un traitement interdit et il faut pouvoir le prouver. On se fonde, pour cela, sur l'action toute différente que l'eau oxygénée exerce, comme nous l'avons démontré (1), sur les différentes diastases du lait ; elle respecte
cru se distingue du lait cuit en ce qu'il donne des colorations, en présence d'eau oxygénée, quand on lui ajoute égal volume d'une solution aqueuse de gaïacol à 1 0/0' ou quelques gouttes de paraphénylène-diamine en solution aqueuse à 2%. Il est bien évident que si le lait contient déjà de l'eau oxygénée, l'essai réussira par la seule addition de l'un ou de l'autre de ces réactifs. Mais toutes ces méthodes ne permettent que de reconnaître l'eau oxygénée encore présente dans le lait. Elles sont naturellement en défaut quand, ce qui arrive toujours dans la pratique, un lait traité par l'eau oxygénée n'en renferme plus au moment de l'analyse. Or, ce lait a subi un traitement interdit et il faut pouvoir le prouver. On se fonde, pour cela, sur l'action toute différente que l'eau oxygénée exerce, comme nous l'avons démontré (1), sur les différentes diastases du lait ; elle respecte les diastases provoquant des oxydations, ou peroxydases, mais elle détruit instantanément celles qui donnent lieu à des phénomènes de réduction. Un lait traité par l'eau oxygénée, mais n'en contenant plus, n'aura donc pas d'action sur le réactif de Schardinger, qui, nous l'avons vu page 74, est décoloré normalement par le lait cru, et on pourrait alors considérer le lait examiné comme un lait cuit. Mais la persistance de la réaction avec la paraphénylène-diamine ou le gaïacol, à condition qu'on rajoute de l'eau oxygénée, montre que les autres diastases ont résisté, et restent là pour témoigner que le lait est cru. Les essais se feront absolument comme si on voulait simplement reconnaître si le lait est cru, et on arrive finalement aux caractères distinctifs suivants : 1° Un lait cru et frais, non traité par l'eau oxygénée, devient, en présence d'eau oxygénée, rouge grenat par le gaïacol, bleu par la paraphénylène-diamine. Il décolore le bleu de méthylène en présence des aldéhydes ; 2° Le même lait, altéré, ne donne plus les deux premières réactions. Il décolore encore le réactif de Schardinger (Neisser) ; 3° Un lait cru, contenant de l'eau oxygénée, donne la réaction colorée avec le gaïacol seul, ou avec
lait cru, et on pourrait alors considérer le lait examiné comme un lait cuit. Mais la persistance de la réaction avec la paraphénylène-diamine ou le gaïacol, à condition qu'on rajoute de l'eau oxygénée, montre que les autres diastases ont résisté, et restent là pour témoigner que le lait est cru. Les essais se feront absolument comme si on voulait simplement reconnaître si le lait est cru, et on arrive finalement aux caractères distinctifs suivants : 1° Un lait cru et frais, non traité par l'eau oxygénée, devient, en présence d'eau oxygénée, rouge grenat par le gaïacol, bleu par la paraphénylène-diamine. Il décolore le bleu de méthylène en présence des aldéhydes ; 2° Le même lait, altéré, ne donne plus les deux premières réactions. Il décolore encore le réactif de Schardinger (Neisser) ; 3° Un lait cru, contenant de l'eau oxygénée, donne la réaction colorée avec le gaïacol seul, ou avec la paraphénylène-diamine seule. Il ne change pas la couleur du réactif de Schardinger. 4° Un lait cru, ayant été traité par l'eau oxygénée, mais n'en contenant plus, donne, si on lui en rajoute, les mêmes réactions que le lait pur, par le gaïacol et par la paraphénylène-diamine. Mais, à moins d'être putréfié, il ne décolore pas le réactif bleu de méthylène-aldéhyde ; 5° Un lait cuit ne donne aucune des réactions précédentes; 6° Un lait pasteurisé dans les limites indiquées page 75, n'aurait pas d'action sur le réactif de Schardinger et aurait une action atténuée sur les deux autres réactifs. Le formol (1) se reconnaît de bien des façons. On peut distiller le lait, et, dans les premières portions distillées, rechercher le formol par ses réactifs ordinaires. Mais il est plus expédient d'opérer directement sur le lait, et voici la méthode qui a paru la plus simple et qui est en même temps très sensible (1/500.000e). A 5cc. de lait on ajoute 1 cc. de potasse à 10 environ. La coloration ne doit pas changer. Mais elle passe au rose saumon, si le lait est formolé, quand on ajoute 2 cc. de solution aqueuse récente (Le phloroglucine à 1/1000e. MM.
d'être putréfié, il ne décolore pas le réactif bleu de méthylène-aldéhyde ; 5° Un lait cuit ne donne aucune des réactions précédentes; 6° Un lait pasteurisé dans les limites indiquées page 75, n'aurait pas d'action sur le réactif de Schardinger et aurait une action atténuée sur les deux autres réactifs. Le formol (1) se reconnaît de bien des façons. On peut distiller le lait, et, dans les premières portions distillées, rechercher le formol par ses réactifs ordinaires. Mais il est plus expédient d'opérer directement sur le lait, et voici la méthode qui a paru la plus simple et qui est en même temps très sensible (1/500.000e). A 5cc. de lait on ajoute 1 cc. de potasse à 10 environ. La coloration ne doit pas changer. Mais elle passe au rose saumon, si le lait est formolé, quand on ajoute 2 cc. de solution aqueuse récente (Le phloroglucine à 1/1000e. MM. Manget et Marion opèrent ainsi ; On saupoudre le lait avec de l'amidol ou chlorhydrate de diaminophénol. Le lait normal, carbonaté ou boraté, prend au bout de quelques minutes une coloration saumon à la surface ; le lait formolé offre une coloration jaune serin. 1 La sensibilité est de 1/500.000. M. le professeur Nicolas (3) emploie aussi l'amidol ; mais il l'ajoute dans le sérum filtré. On a une fluorescence verte en présence de formol. Dans les cas où la dose de formol est très faible, mais dans ces cas-là seulement, on recourra à la méthode extrêmement sensible de M. Voisenet (4), qui permet de reconnaître 1198. de formol dans l'eau et dans le lait : dilution rarement atteinte dans la pratique, car l'addition au lait d'une aussi minime quantité de formol n'aurait pas d'effet utile. Le réactif se prépare ainsi : on fait une solution aqueuse d'azotate de potasse pur à 3,6 %, et on en ajoute un demi-centimètre cube à un litre d'acide chlorhydrique pur et concentré, de densité 1,18. On chauffe 10 minutes à 50° un mélange de 5 cc. de lait et de 15 cc. de réactif. En présence de formol, on observe une coloration violette
M. le professeur Nicolas (3) emploie aussi l'amidol ; mais il l'ajoute dans le sérum filtré. On a une fluorescence verte en présence de formol. Dans les cas où la dose de formol est très faible, mais dans ces cas-là seulement, on recourra à la méthode extrêmement sensible de M. Voisenet (4), qui permet de reconnaître 1198. de formol dans l'eau et dans le lait : dilution rarement atteinte dans la pratique, car l'addition au lait d'une aussi minime quantité de formol n'aurait pas d'effet utile. Le réactif se prépare ainsi : on fait une solution aqueuse d'azotate de potasse pur à 3,6 %, et on en ajoute un demi-centimètre cube à un litre d'acide chlorhydrique pur et concentré, de densité 1,18. On chauffe 10 minutes à 50° un mélange de 5 cc. de lait et de 15 cc. de réactif. En présence de formol, on observe une coloration violette qui permet même, si on la compare à celle donnée par des échantillons-types, de connaître la dose. M. Voisenet a pu constater que le formol disparaît peu à peu, mais est encore décelable après 48 heures. Pour la recherche de l'acide salicylique et des salicylates, ainsi que de beaucoup d'autres composés organiques, il faut opérer sur le sérum débarrassé de caséine et de matières grasses. Le Laboratoire municipal emploie une solution de bisulfate de potassium à 10 % qui a le double avantage de précipiter à froid la caséine, entraînant la matière grasse, sous forme granuleuse se prêtant bien à la filtration et de constituer un milieu auquel les dissolvants organiques ne peuvent enlever une partie de l'acide, celui-ci étant retenu dans la liqueur aqueuse par la potasse. Ce procédé est à recommander dans beaucoup de cas où la présence des acides libres entraînables par les dissolvants pourrait devenir gênante. On traite donc 50 cc. de lait par 50 cc. de solution de bisulfate de potassium à 10 et 5 cc. d'alcool. On filtre, on agite le liquide filtré avec de l'éther, on sépare la couche éthérée, on la lave à l'eau, on l'évapore et on recherche dans le résidu
composés organiques, il faut opérer sur le sérum débarrassé de caséine et de matières grasses. Le Laboratoire municipal emploie une solution de bisulfate de potassium à 10 % qui a le double avantage de précipiter à froid la caséine, entraînant la matière grasse, sous forme granuleuse se prêtant bien à la filtration et de constituer un milieu auquel les dissolvants organiques ne peuvent enlever une partie de l'acide, celui-ci étant retenu dans la liqueur aqueuse par la potasse. Ce procédé est à recommander dans beaucoup de cas où la présence des acides libres entraînables par les dissolvants pourrait devenir gênante. On traite donc 50 cc. de lait par 50 cc. de solution de bisulfate de potassium à 10 et 5 cc. d'alcool. On filtre, on agite le liquide filtré avec de l'éther, on sépare la couche éthérée, on la lave à l'eau, on l'évapore et on recherche dans le résidu l'acide salicylique par le perchlorure de fer à 1/100. La coloration violette se développe aussitôt, si le lait était salicylé. Les matières colorantes les plus souvent employées par les laitiers sont : le rocou d'abord, puis le curcuma, le carthame, le caramel, le safran, l'orangé III, le jaune de chrysoïne, le chromate de potassium, les fleurs de souci. Voici, en résumé, comment le Laboratoire municipal recherche ces substances. Nous jugeons inutile de rappeler les caractères distinctifs de chacune d'elles. Il suffit d'indiquer les réactions que doit présenter un lait non additionné d'une quelconque de ces matières : 1° Un lait traité par la potasse diluée doit rester blanc ; 2° Même résultat avec l'acide chlorhydrique concentré ; 3° 10 cc. de lait traités par 20 cc. de la liqueur d'A. Adam, doivent donner deux couches à peu près incolores; 4° La couche inférieure de l'essai précédent, débarrassée de caséine par le sulfate de sodium, est agitée avec de l'alcool amylique : celui-ci est évaporé à sec et le résidu traité par une goutte d'acide sulfurique concentré. On a des colorations diverses suivant les substances ajoutées. Ces quatre essais suffisent en général à reconnaître la présence de matières colorantes étrangères. Comme
le chromate de potassium, les fleurs de souci. Voici, en résumé, comment le Laboratoire municipal recherche ces substances. Nous jugeons inutile de rappeler les caractères distinctifs de chacune d'elles. Il suffit d'indiquer les réactions que doit présenter un lait non additionné d'une quelconque de ces matières : 1° Un lait traité par la potasse diluée doit rester blanc ; 2° Même résultat avec l'acide chlorhydrique concentré ; 3° 10 cc. de lait traités par 20 cc. de la liqueur d'A. Adam, doivent donner deux couches à peu près incolores; 4° La couche inférieure de l'essai précédent, débarrassée de caséine par le sulfate de sodium, est agitée avec de l'alcool amylique : celui-ci est évaporé à sec et le résidu traité par une goutte d'acide sulfurique concentré. On a des colorations diverses suivant les substances ajoutées. Ces quatre essais suffisent en général à reconnaître la présence de matières colorantes étrangères. Comme exemple nous citerons le cas d'une addition de rocou. Ce corps peut se reconnaître aux caractères suivants : la couche inférieure, après traitement par la liqueur d'A. Adam, est jaune verdâtre. Du papier à filtrer est mis à macérer en vase clos dans cette couche colorée. Au bout de deux jours, on le retire, le lave et le traite par l'acide acétique dilué. Un virage au rose franc indique la présence du rocou. Enfin, l'acide sulfurique concentré colore en bleu indigo le résidu de l'évaporation de l'alcool amylique (4° essai). Matières grasses. — L'addition de matières grasses est assez fréquente, quoi qu'on en ait dit et des industriels peu scrupuleux ne craignent pas de mettre en vente des appareils fort ingénieux, d'ailleurs, destinés à permettre l'incorporation au lait de corps gras d'origine animale ou végétale. Il est à remarquer que tous les procédés de dosage de la matière grasse se bornent à en déterminer la quantité en bloc et n'en vérifient pas la nature. Ils ne s'occupent même pas de connaître la forme sous laquelle elle se trouve dans le lait. On doit remarquer qu'il faut bien distinguer les expressions : beurre et matière grasse ; et nous avons affecté