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des Comptes rendus qui en fait la demande. Il est alors fait mention au bas de la Note de l'existence de ce document par la formule suivante : « Résumé d'un texte qui sera conservé 5 ans dans les Archives de l'Académie et dont copie peut être obtenue. » La photocopie pourra être délivrée contre remboursement à quiconque en fera la demande, l'auteur étant averti de cette expédition. B. Nombres de Notes. Longueur Les Notes sont rédigées en langue française ; Un membre ou associé étranger ne peut voir publier aux Comptes rendus plus de 10 de ses propres Notes par an, un correspondant plus de 8; Un chercheur étranger à l'Académie ne peut voir publier plus de 5 Notes par année, 6 quand il a qualité de lauréat de l'Académie; Les Notes des membres, associés étrangers et correspondants ne peuvent dépasser 6 pages, celles des chercheurs étrangers à l'Académie 4 pages (y compris les résumés, figures, tableaux et la bibliographie); La première page comprend 44 lignes, les autres 47 lignes soit pour une Note de 4 pages, 15355 lettres ou espaces, en petits ou gros caractères; Le membre qui fait la présentation ou le correspondant qui transmet la Note est toujours nommé; Un numéro des Comptes rendus ne peut publier plus d'une Note d'un même auteur. C. Présentation matérielle 1° Caractéristiques générales Les Notes doivent être dactylographiées sur feuilles de format usuel, en laissant une marge suffisante à gauche. Le recto de la page doit être seul utilisé, les ratures doivent être évitées. Deux exemplaires, l'original et une copie, doivent être remis à l'Académie. Au début de chaque Note, on placera dans l'ordre : La rubrique choisie. Le titre en français. Les noms des auteurs précédés de leur prénom (en toutes lettres). Le résumé en français qui indiquera l'objet de la recherche et l'essentiel des résultats obtenus. On indiquera au bas de la dernière page le nom et la ville de l'établissement dans lequel les recherches ont été effectuées. Chaque Note sera obligatoirement accompagnée, du titre et du résumé en anglais. 2° Caractéristiques techniques Les caractères gothiques, les lettres
est toujours nommé; Un numéro des Comptes rendus ne peut publier plus d'une Note d'un même auteur. C. Présentation matérielle 1° Caractéristiques générales Les Notes doivent être dactylographiées sur feuilles de format usuel, en laissant une marge suffisante à gauche. Le recto de la page doit être seul utilisé, les ratures doivent être évitées. Deux exemplaires, l'original et une copie, doivent être remis à l'Académie. Au début de chaque Note, on placera dans l'ordre : La rubrique choisie. Le titre en français. Les noms des auteurs précédés de leur prénom (en toutes lettres). Le résumé en français qui indiquera l'objet de la recherche et l'essentiel des résultats obtenus. On indiquera au bas de la dernière page le nom et la ville de l'établissement dans lequel les recherches ont été effectuées. Chaque Note sera obligatoirement accompagnée, du titre et du résumé en anglais. 2° Caractéristiques techniques Les caractères gothiques, les lettres grecques, les rondes et les italiques, plus particulièrement les capitales, doivent être clairement indiqués. Toute ambiguïté entre le chiffre 0 et la lettre o, minuscule ou capitale, ainsi qu'entre le chiffre 1 et les lettres i, I et L doit être soigneusement évitée. Autant que possible, on se conformera aux signes conventionnels en usage dans l'imprimerie. Les directives et explications pour l'imprimeur doivent être portées sur un feuillet séparé, attaché au manuscrit et portant le nom de l'auteur qui doit corriger les épreuves, son adresse et son numéro de téléphone. Symboles et formules mathématiques Les équations mathématiques doivent dans la mesure du possible être dactylographiées, les exposants et indices clairement apparents. Les nombres identifiant les équations doivent être placés entre parenthèses dans la marge à gauche; des références aux équations peuvent être faites en utilisant les nombres entre parenthèses. Il n'est pas admis de débuter une phrase par un symbole mathématique. Il est utile d'identifier dans la marge, au crayon, les symboles non usuels, la première fois où ils apparaissent. Mais il est conseillé aux auteurs d'expliciter sur le feuillet destiné à l'imprimeur les signes ou symboles utilisés. Bibliographie La liste des références est placée à la fin de la
signes conventionnels en usage dans l'imprimerie. Les directives et explications pour l'imprimeur doivent être portées sur un feuillet séparé, attaché au manuscrit et portant le nom de l'auteur qui doit corriger les épreuves, son adresse et son numéro de téléphone. Symboles et formules mathématiques Les équations mathématiques doivent dans la mesure du possible être dactylographiées, les exposants et indices clairement apparents. Les nombres identifiant les équations doivent être placés entre parenthèses dans la marge à gauche; des références aux équations peuvent être faites en utilisant les nombres entre parenthèses. Il n'est pas admis de débuter une phrase par un symbole mathématique. Il est utile d'identifier dans la marge, au crayon, les symboles non usuels, la première fois où ils apparaissent. Mais il est conseillé aux auteurs d'expliciter sur le feuillet destiné à l'imprimeur les signes ou symboles utilisés. Bibliographie La liste des références est placée à la fin de la Note. Pour chacune de ces références on indiquera, s'il s'agit d'un article dans un périodique, l'auteur, le titre abrégé du périodique, le tome, l'année et la page du début de l'article; s'il s'agit d'un ouvrage, l'auteur, le titre, l'éditeur, la date de publication et éventuellement la page ou le chapitre auquel il est renvoyé. Les renvois à la bibliographie dans le texte de la Note sont indiqués par des chiffres entre crochets, l'ordre étant celui dans lequel les références sont rencontrées. Notes en fin de texte Il est admis de faire des renvois à des remarques à l'aide de chiffres placés en position haute entre parenthèses. Ces remarques seront imprimées en petits caractères entre la fin de la Note et la bibliographie. Toutefois, la longueur totale du texte de ces remarques qui ne peut contenir de symboles mathématiques ou chimiques ne saurait excéder 10 lignes. 3° Planches et Figures Les figures sont autorisées si elles sont déposées en même temps que la Note et si la longueur totale de celle-ci, texte et figures, ne dépasse pas l'étendue réglementaire. Des planches hors-texte peuvent être autorisées par les Secrétaires Perpétuels dans la limite de 4 ; elles sont à la charge des
auquel il est renvoyé. Les renvois à la bibliographie dans le texte de la Note sont indiqués par des chiffres entre crochets, l'ordre étant celui dans lequel les références sont rencontrées. Notes en fin de texte Il est admis de faire des renvois à des remarques à l'aide de chiffres placés en position haute entre parenthèses. Ces remarques seront imprimées en petits caractères entre la fin de la Note et la bibliographie. Toutefois, la longueur totale du texte de ces remarques qui ne peut contenir de symboles mathématiques ou chimiques ne saurait excéder 10 lignes. 3° Planches et Figures Les figures sont autorisées si elles sont déposées en même temps que la Note et si la longueur totale de celle-ci, texte et figures, ne dépasse pas l'étendue réglementaire. Des planches hors-texte peuvent être autorisées par les Secrétaires Perpétuels dans la limite de 4 ; elles sont à la charge des auteurs. Leur règlement devra accompagner le bon à tirer ou le bon de commande. D. Dépôt des Notes Pour être enregistrées à une séance, les Notes doivent soit être déposées en séance avant 15 h 30, soit remises par courrier ou par porteur au Secrétariat de l'Académie avant le lundi à midi. E. Règles conduisant à la publication Les Secrétaires Perpétuels sont responsables de la publication des Comptes rendus. Ils sont assistés d'un Comité de lecture qui peut suggérer de recueillir l'avis de spécialistes. Ils peuvent ainsi être conduits à demander aux auteurs d'apporter certaines modifications à leur texte initial. Ils décident en dernier ressort de l'acceptation des Notes. La date de remise du manuscrit, et éventuellement celle de son acceptation, sont indiquées à la fin du texte imprimé. A partir de leur acceptation définitive, les Notes sont considérées ne varietur, l'auteur ne pouvant procéder qu'à des corrections typographiques. Toute modification autre que celles indiquées ci-dessus entraîne un nouvel examen. Les frais inhérents à ces modifications sont à la charge des auteurs ou de leur laboratoire. De même, si les auteurs demandent le retrait d'une Note déjà composée, ils devront supporter les frais de composition et de décomposition. Les corrections
à midi. E. Règles conduisant à la publication Les Secrétaires Perpétuels sont responsables de la publication des Comptes rendus. Ils sont assistés d'un Comité de lecture qui peut suggérer de recueillir l'avis de spécialistes. Ils peuvent ainsi être conduits à demander aux auteurs d'apporter certaines modifications à leur texte initial. Ils décident en dernier ressort de l'acceptation des Notes. La date de remise du manuscrit, et éventuellement celle de son acceptation, sont indiquées à la fin du texte imprimé. A partir de leur acceptation définitive, les Notes sont considérées ne varietur, l'auteur ne pouvant procéder qu'à des corrections typographiques. Toute modification autre que celles indiquées ci-dessus entraîne un nouvel examen. Les frais inhérents à ces modifications sont à la charge des auteurs ou de leur laboratoire. De même, si les auteurs demandent le retrait d'une Note déjà composée, ils devront supporter les frais de composition et de décomposition. Les corrections des épreuves définies ci-dessus sont faites par les auteurs (sauf si le présentateur indique qu'il souhaite les corriger lui-même). Le manuscrit original doit être retourné avec les épreuves corrigées. Si les auteurs ne renvoient pas dans les délais de 1 mois le bon à tirer de leur Note, ils s'exposent au retrait de la Note par les Secrétaires Perpétuels, les frais inhérents à la composition et à la décomposition étant à leur charge. S'ils ne le renvoient pas dans les délais de 2 semaines, mention sera faite dans la publication de la date où les épreuves auront été reçues par l'imprimeur. F. Tirages à part Chaque Note donne lieu à 25 exemplaires de tirages à part (sans changement de pagination) gratuits pour les auteurs. Ceux-ci pourront en acquérir un plus grand nombre, à leurs frais, à condition d'envoyer la commande en même temps que le renvoi des épreuves corrigées. COMPTES RENDUS HEBDOMADAIRES DES SÉANCES DE L'ACADÉMIE DES SCIENCES CONTENTS VOLUME 291 — SECTION C No. 10 — SESSION OF NOVEMBER 17th 1980 Crystal Chemistry Crystallographic Study of Monovalent Metal Phosphites, by Mohamed Rafiq and Jean Durand 239 Preparation and crystallographic study of M2PO3H, x H2O with: M=Li or NH4 and
au retrait de la Note par les Secrétaires Perpétuels, les frais inhérents à la composition et à la décomposition étant à leur charge. S'ils ne le renvoient pas dans les délais de 2 semaines, mention sera faite dans la publication de la date où les épreuves auront été reçues par l'imprimeur. F. Tirages à part Chaque Note donne lieu à 25 exemplaires de tirages à part (sans changement de pagination) gratuits pour les auteurs. Ceux-ci pourront en acquérir un plus grand nombre, à leurs frais, à condition d'envoyer la commande en même temps que le renvoi des épreuves corrigées. COMPTES RENDUS HEBDOMADAIRES DES SÉANCES DE L'ACADÉMIE DES SCIENCES CONTENTS VOLUME 291 — SECTION C No. 10 — SESSION OF NOVEMBER 17th 1980 Crystal Chemistry Crystallographic Study of Monovalent Metal Phosphites, by Mohamed Rafiq and Jean Durand 239 Preparation and crystallographic study of M2PO3H, x H2O with: M=Li or NH4 and x = 1 or 0, M=Na and x=5 or 0, M=K, Rb,Cs,Tl and x=0. The results are compared with those of monofluorophosphates and sulfite compounds. Molecular Inorganic Chemistry Some new Phosphate-Tellurates and Arseniate-Tellurates. Synthesis and Crystallographic Data, by André Durif and Marie-Thérèse Averbuch-Pouchot 243 We describe chemical preparations and give crystal data for two new phosphate-tellurates: Te(OH)6.Na2HPO4.NaH2PO4, Te(OH)6.Ag2HPO4.AgH2PO4, and two new arseniate-tellurates: Te(OH)6.Na2HAsO4.NaH2AsO4, Te(OH)6.Ag2HAsO4.AgH2AsO4. These four salts are isotypic. TOME 291 SÉRIE C N° 10 17 NOVEMBRE 1980 SOMMAIRE Contents a Table des articles (partie scientifique) 3 Table des articles (partie auteurs) 5 Notes présentées ou transmises par les Membres ou Correspondants de l'Académie des Sciences. 239-246 COMPTES RENDUS HEBDOMADAIRES DES SÉANCES DE L'ACADÉMIE DES SCIENCES TABLE DES ARTICLES TOME 291 — N° 10 — SÉRIE C — SCIENCES CHIMIQUES Séance du 17 novembre 1980 PARTIE SCIENTIFIQUE Cristallochimie Étude cristallographique des phosphites de métaux monovalents, par Mohamed Rafiq et Jean Durand 239 Chimie minérale moléculaire Sur quelques nouveaux phosphate-tellurates et arséniate-tellurates. Synthèses et données cristallographiques, par André Durif et Marie-Thérèse Averbuch-Pouchot 243 COMPTES RENDUS HEBDOMADAIRES DES SÉANCES DE L'ACADÉMIE DES SCIENCES TABLE DES ARTICLES TOME 291 — N° 10 — SÉRIE C — SCIENCES CHIMIQUES Séance du 17 novembre 1980
crystal data for two new phosphate-tellurates: Te(OH)6.Na2HPO4.NaH2PO4, Te(OH)6.Ag2HPO4.AgH2PO4, and two new arseniate-tellurates: Te(OH)6.Na2HAsO4.NaH2AsO4, Te(OH)6.Ag2HAsO4.AgH2AsO4. These four salts are isotypic. TOME 291 SÉRIE C N° 10 17 NOVEMBRE 1980 SOMMAIRE Contents a Table des articles (partie scientifique) 3 Table des articles (partie auteurs) 5 Notes présentées ou transmises par les Membres ou Correspondants de l'Académie des Sciences. 239-246 COMPTES RENDUS HEBDOMADAIRES DES SÉANCES DE L'ACADÉMIE DES SCIENCES TABLE DES ARTICLES TOME 291 — N° 10 — SÉRIE C — SCIENCES CHIMIQUES Séance du 17 novembre 1980 PARTIE SCIENTIFIQUE Cristallochimie Étude cristallographique des phosphites de métaux monovalents, par Mohamed Rafiq et Jean Durand 239 Chimie minérale moléculaire Sur quelques nouveaux phosphate-tellurates et arséniate-tellurates. Synthèses et données cristallographiques, par André Durif et Marie-Thérèse Averbuch-Pouchot 243 COMPTES RENDUS HEBDOMADAIRES DES SÉANCES DE L'ACADÉMIE DES SCIENCES TABLE DES ARTICLES TOME 291 — N° 10 — SÉRIE C — SCIENCES CHIMIQUES Séance du 17 novembre 1980 AUTEURS AVERBUCH-POUCHOT (Marie-Thérèse). Voir Durif (André) 243 DURAND (Jean). Voir Rafiq (Mohamed) 239 DURIF (André) et Marie-Thérèse AVERBUCH-POUCHOT. — Sur quelques nouveaux phosphate-tellurates et arséniate-tellurates. Synthèses et données cristallographiques 243 RAFIQ (Mohamed) et Jean DURAND. Étude cristallographique des phosphites de métaux monovalents 239 C. R. Acad. Sc. Paris, t. 291 (17 novembre 1980) Série C 239 CRISTALLOCHIMIE. Étude cristallographique des phosphites de métaux monovalents. Note (*) de Mohamed Rafiq et Jean Durand, transmise par Paul Hagenmuller. Préparation et étude cristallochimique des composés M2PO3H, xH2O avec: Les résultats sont comparés à ceux obtenus pour les monofluorophosphates et sulfites homologues. Preparation and crystallographic study of M2PO3H, xH2O with: The results are compared with those of monofluorophosphates and sulfite compounds. Selon la théorie de Bergman [1] l'introduction dans un cristal d'un anion de basse symétrie peut induire des structures non centro-symétriques pouvant avoir des propriétés optiques importantes pour la génération du second harmonique. Ainsi MgPO3H, 6 H2O annoncé dans une précédente Note [2] a un rendement harmonique 20 fois plus important que celui du quartz. Alors que les phosphites des métaux alcalino-terreux sont bien connus [2], ceux de cations monovalents (métaux alcalins et dérivés) n'avaient fait l'objet d'aucune étude systématique excepté la structure
(17 novembre 1980) Série C 239 CRISTALLOCHIMIE. Étude cristallographique des phosphites de métaux monovalents. Note (*) de Mohamed Rafiq et Jean Durand, transmise par Paul Hagenmuller. Préparation et étude cristallochimique des composés M2PO3H, xH2O avec: Les résultats sont comparés à ceux obtenus pour les monofluorophosphates et sulfites homologues. Preparation and crystallographic study of M2PO3H, xH2O with: The results are compared with those of monofluorophosphates and sulfite compounds. Selon la théorie de Bergman [1] l'introduction dans un cristal d'un anion de basse symétrie peut induire des structures non centro-symétriques pouvant avoir des propriétés optiques importantes pour la génération du second harmonique. Ainsi MgPO3H, 6 H2O annoncé dans une précédente Note [2] a un rendement harmonique 20 fois plus important que celui du quartz. Alors que les phosphites des métaux alcalino-terreux sont bien connus [2], ceux de cations monovalents (métaux alcalins et dérivés) n'avaient fait l'objet d'aucune étude systématique excepté la structure ponctuelle de Na2PO3H, 5 H2O [3], dont la non centro-symétrie a été mise en évidence. Les phosphites à deux cations alcalins se préparent à température ambiante en utilisant comme produit de départ l'acide phosphoreux. À une mole d'acide nous ajoutons deux moles de base (si le cation M est Li, Na,K et NH4) ou une mole de carbonate (si M = Rb, Cs et Tl). Alors que K2PO3H, Rb2PO3H et Cs2PO3H sont hygroscopiques, les phosphites de lithium et de thallium sont peu solubles dans l'eau. Sont obtenus directement à l'état anhydre les composés pour lesquels M = K, Rb, Cs et Tl les autres sont respectivement: Li2PO3H, H2O, Na2PO3H, 5 H2O et (NH4)2PO3H, H2O. Les dosages des éléments constitutifs confirment les formules avancées (tableau I). TABLEAU I Dosage des éléments H, P et N dans M2PO3H, xH2O. % Théoriques % Observés Formules H P N Kl P N Li2PO3H, H2O 2,67 27,70 2,67 27,66 Na2PO3H, 5H2O 5,09 14,35 5,13 14,31 K2PO3H 0,63 19,62 0,68 19,80 Rb2PO3H 0,40 12,35 0,43 12,40 Cs2PO3H 0,29 8,96 0,60 8,42 Tl2PO3H 0,20 6,34 0,14 6,35 (NH4)2PO3H, H2O 8,20 23,13 20,89 8,16 22,90 20,79 C. R.. 1980, 2e Semestre. (T. 291. N° 10) Série C —
Na,K et NH4) ou une mole de carbonate (si M = Rb, Cs et Tl). Alors que K2PO3H, Rb2PO3H et Cs2PO3H sont hygroscopiques, les phosphites de lithium et de thallium sont peu solubles dans l'eau. Sont obtenus directement à l'état anhydre les composés pour lesquels M = K, Rb, Cs et Tl les autres sont respectivement: Li2PO3H, H2O, Na2PO3H, 5 H2O et (NH4)2PO3H, H2O. Les dosages des éléments constitutifs confirment les formules avancées (tableau I). TABLEAU I Dosage des éléments H, P et N dans M2PO3H, xH2O. % Théoriques % Observés Formules H P N Kl P N Li2PO3H, H2O 2,67 27,70 2,67 27,66 Na2PO3H, 5H2O 5,09 14,35 5,13 14,31 K2PO3H 0,63 19,62 0,68 19,80 Rb2PO3H 0,40 12,35 0,43 12,40 Cs2PO3H 0,29 8,96 0,60 8,42 Tl2PO3H 0,20 6,34 0,14 6,35 (NH4)2PO3H, H2O 8,20 23,13 20,89 8,16 22,90 20,79 C. R.. 1980, 2e Semestre. (T. 291. N° 10) Série C — 291 (17 novembre 1980) 240 Série C Les spectres d'absorption infrarouge à l'état solide caractérisent l'anion PO3H2. Le tableau II donne les attributions en symétrie C3v, pour l'ion PO3H2 et la figure donne l'allure du spectre enregistré. Les positions des bandes d'absorption sont indiquées en fonction du cation M. TABLEAU II Ion PO3H2: bandes d'absorption infrarouge et attributions en symétrie C3v. Bandes d'absorption (cm-1) Attributions (en fonction du cation) pour l'anion PO3H2 2300 PO3H2 2300 2380 (f) A1(P-H) 1100 à 1150 (TF) E(PO3) 1000 à 1010 (TF) E(P-H) 980 à 995 (F) A1(PO3) 570 à 585 (F) A1(PO3) 460 à 480 (F) E(PO3) Spectre d'absorption infrarouge des phosphites M2PO3H, xH2O. La diffraction X sur monocristal a permis de déterminer pour chaque composé le système cristallographique, le groupe d'espace ainsi que les paramètres. Ces dernières valeurs ont été affinées à l'aide des données des spectres de poudre enregistrés avec une précision de ± 1 /100°; les résultats sont donnés aux tableaux III (pour les sels hydratés) et IV (pour les sels anhydres). Nous remarquons que : — Li2PO3H, H2O et Li2SO3, H2O sont isotypes; le monofluorophosphate homologue n'est pas connu; — (NH4)2PO3H, H2O est isotype du monofluorophosphate et du sulfite homologues;
II Ion PO3H2: bandes d'absorption infrarouge et attributions en symétrie C3v. Bandes d'absorption (cm-1) Attributions (en fonction du cation) pour l'anion PO3H2 2300 PO3H2 2300 2380 (f) A1(P-H) 1100 à 1150 (TF) E(PO3) 1000 à 1010 (TF) E(P-H) 980 à 995 (F) A1(PO3) 570 à 585 (F) A1(PO3) 460 à 480 (F) E(PO3) Spectre d'absorption infrarouge des phosphites M2PO3H, xH2O. La diffraction X sur monocristal a permis de déterminer pour chaque composé le système cristallographique, le groupe d'espace ainsi que les paramètres. Ces dernières valeurs ont été affinées à l'aide des données des spectres de poudre enregistrés avec une précision de ± 1 /100°; les résultats sont donnés aux tableaux III (pour les sels hydratés) et IV (pour les sels anhydres). Nous remarquons que : — Li2PO3H, H2O et Li2SO3, H2O sont isotypes; le monofluorophosphate homologue n'est pas connu; — (NH4)2PO3H, H2O est isotype du monofluorophosphate et du sulfite homologues; — les sels anhydres (NH4)2PO3H et (NH4)2PO3F sont aussi isotypes entre eux (le sulfite d'ammonium se décompose avant la formation de l'anhydre); — les phosphites de potassium, rubidium et césium sont isotypes entre eux et de structure non centrosymétrique; — la structure de Tl2PO3H est une déformation de celle de Rb2PO3H par réduction de moitié du paramètre a. Les décompositions thermiques des phosphites anhydres à l'air mènent aux pyrophosphates M4P2O7 (sauf pour M = NH4 où en cours de pyrolyse un dégagement de NH3 a été mise en évidence). Partant des sels hydratés, nous avons pu isoler les sels anhydres : Li2PO3H, Na2PO3H et (NH4)2PO3H. Les températures de début de déshydratation étaient respectivement 80,40 et 23°C; les domaines d'existence thermiques étaient respectivement : de 130 à 320, de 150 à 300 et de 40 à 90°C pour les phases obtenues. Le phosphite d'ammonium anhydre est isotype du monofluorophosphate correspondant. Nous n'avons pu définir les paramètres cristallographiques de Li2PO3H et Na2PO3H par manque de monocristaux. Leur diagramme de poudres est le suivant : Li2PO3H. 6,781 (80); 4,434(25); 4,327(40); 4,090(10); 3,929(10); 3,359(100); 2,533(40); 2,458 (10); 2,230 (15); 1,938(8). Na2PO3H. 5,673 (15); 5,055 (5); 4,565 (4); 4,425 (15); 4,098 (8); 3,981 (20); 3,819