jeanflop/post_ocr_correction2 huggingface dataset:
nos autres expériences. L'analyse du nouveau dinitroxylène a donné les résultats suivants : Théorie pour Expérience. Cs HSNO4 11 II C 48.98 48.79 — H 4.08 4.21 — N 14.82 — 14.33% Métanitroxylidine voisine 13.42. Tandis qu’on obtient par la réduction du dinitroxylène fondant à 93° une nitroxylidine fondant à 123° cristallisant en cristaux rouges foncés très compactes, tout comme le décrit M. Fittig, j’ai obtenu avec le dinitroxylène fondant à 82°, en le réduisant avec de l’hydrogène sulfuré en solution ammoniacale, une nitroxylidine différente de la première, cristallisant de l’alcool et de la ligroïne, de même que de l’eau en belles aiguilles jaunes, fondant à 78°. Elle est beaucoup plus soluble dans l’alcool que la première, se dissout dans l’eau et dans la ligroïne, dans lesquelles la première est presque insoluble. On peut donc, quand on a un mélange des deux nitroxylidines, les séparer facilement l’une de l’autre, ainsi que je l’ai fait pour les nitroxylidines obtenues avec le mélange des deux dinitroxylènes. En outre, le dinitroxylène fondant à 93° se réduit plus facilement par le sull'hydrate d'ammoniaque que celui fondant à 82° ; aussi peut-on, en réduisant imparfaitement le mélange des deux, n'obtenir que la nitroxylidine fusible à 123°. En tenant compte de ces faits, il est donc plus rationnel de préparer la nitroxylidine fondant à 78° en réduisant directement le mélange des dinitroxylènes, que de séparer d'abord les dérivés dinitrés, ce qui est long et compliqué, et de réduire alors le dinitroxylène nouveau. La nitroxylidine fusible à 78° a donné à l'analyse les résultats suivants : 1 Ann. chim. Pharm., 147, page 18. Théorie pour Expérience. C 1 ~ 57.83 57.42 — H 6.02 6.15 — N 16.87 — 16.98% Nitroacetoxylides. Par l'action de l'anhydride acétique sur la nitroxylidine fondant à 143°, on obtient après recristallisation le dérivé acétylique en belles aiguilles blanches, fondant à 159-160. Théorie pour Expérience. C 57.69 57.53 — H 5.77 5.91 — N 13.46 — 13.68% La nitroxylidine fondant à 78°, traitée de la même manière, donne un dérivé acétylique tout à fait identique au premier et fondant à 149°. Théorie. Expérience.
123°. En tenant compte de ces faits, il est donc plus rationnel de préparer la nitroxylidine fondant à 78° en réduisant directement le mélange des dinitroxylènes, que de séparer d'abord les dérivés dinitrés, ce qui est long et compliqué, et de réduire alors le dinitroxylène nouveau. La nitroxylidine fusible à 78° a donné à l'analyse les résultats suivants : 1 Ann. chim. Pharm., 147, page 18. Théorie pour Expérience. C 1 ~ 57.83 57.42 — H 6.02 6.15 — N 16.87 — 16.98% Nitroacetoxylides. Par l'action de l'anhydride acétique sur la nitroxylidine fondant à 143°, on obtient après recristallisation le dérivé acétylique en belles aiguilles blanches, fondant à 159-160. Théorie pour Expérience. C 57.69 57.53 — H 5.77 5.91 — N 13.46 — 13.68% La nitroxylidine fondant à 78°, traitée de la même manière, donne un dérivé acétylique tout à fait identique au premier et fondant à 149°. Théorie. Expérience. C 57.69 57.51 — H 5.77 5.94 — N 13.46 — 13.54% Métaxylène-diamine symétrique 13.46. En réduisant la nitroxylidine fondant à 123° avec du chlorure stanneux et de l'acide chlorhydrique, on obtient après élimination de l'étain par l'hydrogène sulfuré, le sel de la diamine presque incolore. On traite par le carbonate de sodium pour mettre la base en liberté, et l'on extrait la solution aqueuse au moyen d'éther exempt d'alcool. En séchant ensuite la solution éthérée avec du chlorure de calcium fondu et la laissant évaporer dans un exsiccateur sur l'acide sulfurique, la diamine se sépare à l'état d'une masse brune, qui, sublimée, donne la base en beaux cristaux d'un qlanc très pur fondant à 104°. Comme contrôle, on a soumis au même traitement le dinitroxylène fondant à 93° et une nitroxylidine fondant à 123°, préparée par MM. Nölting et Gollin par nitration de la méta-xylidine asymétrique 13.4. J'obtiens dans les deux cas de la métaxylène-diamine fondant à 104°. Le chlorhydrate de la diamine donne avec le nitrite de sodium un brun de Bismarck, avec le chlorure de diazobenzol une chrysoïdine, expériences qui caractérisent la base comme méta-diamine. L'analyse donne les résultats suivants : Théorie pour Expérience. C 70.59 70.49
carbonate de sodium pour mettre la base en liberté, et l'on extrait la solution aqueuse au moyen d'éther exempt d'alcool. En séchant ensuite la solution éthérée avec du chlorure de calcium fondu et la laissant évaporer dans un exsiccateur sur l'acide sulfurique, la diamine se sépare à l'état d'une masse brune, qui, sublimée, donne la base en beaux cristaux d'un qlanc très pur fondant à 104°. Comme contrôle, on a soumis au même traitement le dinitroxylène fondant à 93° et une nitroxylidine fondant à 123°, préparée par MM. Nölting et Gollin par nitration de la méta-xylidine asymétrique 13.4. J'obtiens dans les deux cas de la métaxylène-diamine fondant à 104°. Le chlorhydrate de la diamine donne avec le nitrite de sodium un brun de Bismarck, avec le chlorure de diazobenzol une chrysoïdine, expériences qui caractérisent la base comme méta-diamine. L'analyse donne les résultats suivants : Théorie pour Expérience. C 70.59 70.49 — H 8.82 8.97 — N 20.59 — 20.59% Métaxylène-diamine voisine 13.42. Par la réduction de la nitroxylidine fondant à 78°, j'obtiens une diamine qui cristallise en belles aiguilles parfaitement fusibles à 64°. La préparation de ce corps demande une toute autre manipulation que pour le précédent. Ainsi, par l'action du chlorure stanneux, la nitroxylidine n'est réduite que très lentement et incomplètement. J'employai alors l'étain et l'acide chlorhydrique, et de cette manière j'obtins de très bons résultats. La mise en liberté de la base du chlorhydrate, qui n'était que légèrement coloré en brun, ne se laissait pas effectuer de la même manière que pour l'isomère décrit plus haut ; car par l'évaporation de la solution éthérée il se séparait une masse brune, visqueuse, qui, soumise à la sublimation, ne donnait rien. Je purifiais alors complètement le chlorhydrate de la diamine en le décomposant par le bicarbonate de sodium, reprenant la base par de l'éther et précipitant le chlorhydrate à l'état parfaitement 1 Voir le mémoire de ces auteurs dans le même numéro du Bulletin. pur par un courant d'acide chlorhydrique sec. Ce chlorhydrate fut ensuite bien séché sur l'acide sulfurique et la chaux sodée, puis mélangé avec une grande quantité
du chlorure stanneux, la nitroxylidine n'est réduite que très lentement et incomplètement. J'employai alors l'étain et l'acide chlorhydrique, et de cette manière j'obtins de très bons résultats. La mise en liberté de la base du chlorhydrate, qui n'était que légèrement coloré en brun, ne se laissait pas effectuer de la même manière que pour l'isomère décrit plus haut ; car par l'évaporation de la solution éthérée il se séparait une masse brune, visqueuse, qui, soumise à la sublimation, ne donnait rien. Je purifiais alors complètement le chlorhydrate de la diamine en le décomposant par le bicarbonate de sodium, reprenant la base par de l'éther et précipitant le chlorhydrate à l'état parfaitement 1 Voir le mémoire de ces auteurs dans le même numéro du Bulletin. pur par un courant d'acide chlorhydrique sec. Ce chlorhydrate fut ensuite bien séché sur l'acide sulfurique et la chaux sodée, puis mélangé avec une grande quantité de carbonate de sodium parfaitement sec, qu'on introduit dans un tube de verre, qu'on chauffe avec précaution dans un courant d'hydrogène sur une grille à analyse. Au lieu d'obtenir, comme je m'y attendais, une base sublimée, il passait une huile incolore qui se colorait légèrement vers la fin. Cette huile, recueillie sur un verre de montre et mise dans un exsiccateur sur de l'acide sulfurique, s'est solidifiée au bout de quelques jours sous forme d'une masse visqueuse peu colorée. On la presse soigneusement entre du papier à filtrer jusqu'à siccité complète et on la dissout dans la ligroïne, dont la diamine se sépare en beaux cristaux blancs restant incolores dans un flacon bien bouché. Comme contrôle, je réduisis aussi le dinitroxylène fondant à 82° et obtins les mêmes résultats. Les matières colorantes formées par l'action du nitrite de sodium et du chlorure de diazobenzol sur le chlorhydrate de la base la caractérisent comme une métadiamine. Les nuances sont plus foncées que celles obtenues avec la métaxylènediamine symétrique. L'analyse du chlorhydrate donne les résultats suivants : Théorie pour Expérience. C 45.93 45.74 — H 6.78 6.89 — N 13.35 — 13.48% Triamidométaxylène 13.462. Le trinitroxylène, obtenu par nitration des deux dinjtroxylènes,
recueillie sur un verre de montre et mise dans un exsiccateur sur de l'acide sulfurique, s'est solidifiée au bout de quelques jours sous forme d'une masse visqueuse peu colorée. On la presse soigneusement entre du papier à filtrer jusqu'à siccité complète et on la dissout dans la ligroïne, dont la diamine se sépare en beaux cristaux blancs restant incolores dans un flacon bien bouché. Comme contrôle, je réduisis aussi le dinitroxylène fondant à 82° et obtins les mêmes résultats. Les matières colorantes formées par l'action du nitrite de sodium et du chlorure de diazobenzol sur le chlorhydrate de la base la caractérisent comme une métadiamine. Les nuances sont plus foncées que celles obtenues avec la métaxylènediamine symétrique. L'analyse du chlorhydrate donne les résultats suivants : Théorie pour Expérience. C 45.93 45.74 — H 6.78 6.89 — N 13.35 — 13.48% Triamidométaxylène 13.462. Le trinitroxylène, obtenu par nitration des deux dinjtroxylènes, et qui, après purification complète, fond à 177°, donne, par réduction avec le chlorure d'étain et l'acide chlorhydrique, le chlorhydrate de triamidométaxylène. On l'obtient incolore, mais à l'air il se brunit. La base fut mise en liberté comme pour la diamine symétrique et se sublime en belles aiguilles blanches qui possèdent plus de tendance à s'altérer à l'air que les deux diamines. Le point de fusion véritable n'a pu être pris ; tout ce qu'on a pu constater, c'est que le corps ne fond pas au-dessous de 140°, mais qu'il se décompose complètement entre 140-150°. Le chlorhydrate donne avec le nitrite de sodium une coloration vert brunâtre et avec le chlorure de diazobenzol une coloration rouge noirâtre. Pour la base libre, l'analyse donne les résultats suivants : Calculé pour Trouvé CsHuN a 1 II C 63.58 63.35 — H 8.61 8.71 — N 27.81 — 27.86% Matières colorantes dérivant des deux diamines et de la triamine. En diazotant les chlorhydrates de ces amines avec du nitrite de sodium, j'obtiens des matières colorantes jaune brunâtre qui teignent la soie au bain de savon en des nuances très différentes. La matière colorante obtenue avec la diamine fondant à 64° teint la soie
possèdent plus de tendance à s'altérer à l'air que les deux diamines. Le point de fusion véritable n'a pu être pris ; tout ce qu'on a pu constater, c'est que le corps ne fond pas au-dessous de 140°, mais qu'il se décompose complètement entre 140-150°. Le chlorhydrate donne avec le nitrite de sodium une coloration vert brunâtre et avec le chlorure de diazobenzol une coloration rouge noirâtre. Pour la base libre, l'analyse donne les résultats suivants : Calculé pour Trouvé CsHuN a 1 II C 63.58 63.35 — H 8.61 8.71 — N 27.81 — 27.86% Matières colorantes dérivant des deux diamines et de la triamine. En diazotant les chlorhydrates de ces amines avec du nitrite de sodium, j'obtiens des matières colorantes jaune brunâtre qui teignent la soie au bain de savon en des nuances très différentes. La matière colorante obtenue avec la diamine fondant à 64° teint la soie en rouge-brun, celle de la diamine fondant à 104° en jaune-brun et celle de la triamine en un olive virant au gris. Avec l'acide diazobenzolsulfonique, j'obtiens également des colorants différents. Ainsi l'orangé le plus clair fut obtenu avec la diamine fondant à 64°, celle fondant à 104° donne un orangé plus foncé et la triamine un rouge noirâtre. Teint sur soie, ces colorants se comportent tout autrement. Le colorant le plus foncé donne la nuance la plus claire ; celui de la triamine donne une nuance jaune doré, celle de la diamine fondant à 104° est entre les deux. L'étude approfondie, l'analyse et la préparation de ces colorants n'ont pu être réalisées pour le moment, faute d'une quantité suffisante de matières premières. Nitration de la métaxylidine asymétrique par un mélange d'acide sulfurique et nitrique. La métaxylidine pure, du point d'ébullition 212°, obtenue par désacétylisation, fut dissoute dans huit parties d'acide sulfurique concentré. La quantité théorique d'acide nitrique fut mélangée à son tour avec deux fois son poids d'acide sulfurique, puis on refroidit les deux solutions jusqu'à 0° dans un mélange réfrigérant de glace et de sel marin. La nitration de 250 grammes de xylidine durait à peu près vingt-quatre heures
plus foncé et la triamine un rouge noirâtre. Teint sur soie, ces colorants se comportent tout autrement. Le colorant le plus foncé donne la nuance la plus claire ; celui de la triamine donne une nuance jaune doré, celle de la diamine fondant à 104° est entre les deux. L'étude approfondie, l'analyse et la préparation de ces colorants n'ont pu être réalisées pour le moment, faute d'une quantité suffisante de matières premières. Nitration de la métaxylidine asymétrique par un mélange d'acide sulfurique et nitrique. La métaxylidine pure, du point d'ébullition 212°, obtenue par désacétylisation, fut dissoute dans huit parties d'acide sulfurique concentré. La quantité théorique d'acide nitrique fut mélangée à son tour avec deux fois son poids d'acide sulfurique, puis on refroidit les deux solutions jusqu'à 0° dans un mélange réfrigérant de glace et de sel marin. La nitration de 250 grammes de xylidine durait à peu près vingt-quatre heures et la température ne dépassait pas 5° au maximum. En moyenne elle était entre 2-5°. Après les vingt-quatre heures de repos, on verse dans l'eau et on précipite avec du carbonate de sodium. Le précipité dissout dans l'alcool donne d'abord par refroidissement la nitroxylidine fusible à 123°, puis celle fusible à 78°, qui fut purifiée par une recristallisation dans la ligroïne. On obtient de cette manière 10-12 °/o du produit total en nitroxylidine fondant à 78°. Ces deux nitroxylidines sont identiques sous tous les rapports : forme cristalline, couleur et autres propriétés, avec celles obtenues au moyen des deux dinitroxylènes par réduction avec le sulfure d'ammoniaque, comme nous venons de le décrire plus haut. Elles donnent aussi les mêmes dérivés acétyliques que celles-là. Elimination du groupe amide des deux nitroxylidines. On prépare une solution de deux fois et demie la quantité théorique de nitrate d'éthyle dans l'alcool absolu. Une quantité pesée d'acide sulfurique (sur une molécule de nitroxylidine deux molécules d'acide sulfurique) est introduit dans un volume double à peu près d'alcool absolu, qui, après complet refroidissement, est ajouté à la solution du nitrate d'éthyle. Dans cette solution refroidie à 0°, on introduit la nitroxylidine finement pulvérisée. Après quelque temps,
à 78°, qui fut purifiée par une recristallisation dans la ligroïne. On obtient de cette manière 10-12 °/o du produit total en nitroxylidine fondant à 78°. Ces deux nitroxylidines sont identiques sous tous les rapports : forme cristalline, couleur et autres propriétés, avec celles obtenues au moyen des deux dinitroxylènes par réduction avec le sulfure d'ammoniaque, comme nous venons de le décrire plus haut. Elles donnent aussi les mêmes dérivés acétyliques que celles-là. Elimination du groupe amide des deux nitroxylidines. On prépare une solution de deux fois et demie la quantité théorique de nitrate d'éthyle dans l'alcool absolu. Une quantité pesée d'acide sulfurique (sur une molécule de nitroxylidine deux molécules d'acide sulfurique) est introduit dans un volume double à peu près d'alcool absolu, qui, après complet refroidissement, est ajouté à la solution du nitrate d'éthyle. Dans cette solution refroidie à 0°, on introduit la nitroxylidine finement pulvérisée. Après quelque temps, on fait bouillir au bain-marie jusqu'à ce que le dégagement d'azote ait cessé complètement. On distille d'abord l'alcool et puis on chasse le nitroxylène restant avec de la vapeur d'eau. Le nitrodérivé ainsi obtenu est lavé à l'acide chlorhydrique et à la soude caustique, pour enlever, d'une part, la nitroxylidine inattaquée et, d'autre part, le nitroxylénol, qui, dans ce cas-ci, n'a paru se former qu'en quantité très minime, ainsi que son éther; puis on dissout le nitroxylène restant dans l'éther. On distille l'éther après l'avoir séché sur du chlorure de calcium et on fractionne le nitroxylène. L'élimination du groupe amide, en travaillant comme il vient d'être décrit, s'effectuait très bien et le rendement était des plus satisfaisants. Nitrométaxylène 13.4. Avec la nitroxylidine fondant à 123°, j'obtiens de cette manière un nitroxylène distillant à 238° ; avec le thermomètre dans la vapeur et à 744 millimètres de pression, le point d'ébullition se trouve à 245,5. Le poids spécifique à 15° est 1.135. Ce nitroxylène correspond complètement au nitroxylène asymétrique de M. Tawildarow et de Harmsen, qui a la constitution 13.4. De là se déduit forcément que la nitroxylidine fondant à 123°, le dinitroxylène fondant à 93° et la diamine fondant à
inattaquée et, d'autre part, le nitroxylénol, qui, dans ce cas-ci, n'a paru se former qu'en quantité très minime, ainsi que son éther; puis on dissout le nitroxylène restant dans l'éther. On distille l'éther après l'avoir séché sur du chlorure de calcium et on fractionne le nitroxylène. L'élimination du groupe amide, en travaillant comme il vient d'être décrit, s'effectuait très bien et le rendement était des plus satisfaisants. Nitrométaxylène 13.4. Avec la nitroxylidine fondant à 123°, j'obtiens de cette manière un nitroxylène distillant à 238° ; avec le thermomètre dans la vapeur et à 744 millimètres de pression, le point d'ébullition se trouve à 245,5. Le poids spécifique à 15° est 1.135. Ce nitroxylène correspond complètement au nitroxylène asymétrique de M. Tawildarow et de Harmsen, qui a la constitution 13.4. De là se déduit forcément que la nitroxylidine fondant à 123°, le dinitroxylène fondant à 93° et la diamine fondant à 104°, ont la constitution 13.46. L'analyse du nitroxylène a donné le chiffre suivant : Théorie pour Expérience. C6H9NO2 9.27 9.31% Ce résultat confirme celui obtenu par MM. Fittig, Ahrens et Mattheides (Ann. chem. Pharm.) CXLVII. Nitro métaxylène voisin 13.2. La nitroxylidine fondant à 78° donne un nitroxylène qui distille à 223-224° ; le thermomètre dans la vapeur et à la pression de 744 millimètres, le point d'ébullition est à 225°. Son poids spécifique à 15° est 1.112. Comme ce nitroxylène provient d'une nitroxylidine dans laquelle les groupes nitro et amide sont en méta l'un par rapport à l'autre, ce qui fut prouvé par les réactions de la diamine fondant à 64°, et comme la nitroxylidine fondant à 123° a la constitution 13.46, il s'ensuit que la nitroxylidine fondant à 78°, le dinitroxylène fondant à 82° et la diamine fondant à 64° ont la constitution 13.42. Donc le nitroxylène qui en dérive a la constitution 13.2. A l'analyse il donna : Théorie pour Expérience. C6H9NO2 9.27 9.38% Métaxylidine asymétrique 13.4. Le métanitroxylène asymétrique donne, par la réduction avec le fer et l'acide acétique, une xylidine qui distille à 212° ; le thermomètre dans la vapeur et à la pression de 744°,
223-224° ; le thermomètre dans la vapeur et à la pression de 744 millimètres, le point d'ébullition est à 225°. Son poids spécifique à 15° est 1.112. Comme ce nitroxylène provient d'une nitroxylidine dans laquelle les groupes nitro et amide sont en méta l'un par rapport à l'autre, ce qui fut prouvé par les réactions de la diamine fondant à 64°, et comme la nitroxylidine fondant à 123° a la constitution 13.46, il s'ensuit que la nitroxylidine fondant à 78°, le dinitroxylène fondant à 82° et la diamine fondant à 64° ont la constitution 13.42. Donc le nitroxylène qui en dérive a la constitution 13.2. A l'analyse il donna : Théorie pour Expérience. C6H9NO2 9.27 9.38% Métaxylidine asymétrique 13.4. Le métanitroxylène asymétrique donne, par la réduction avec le fer et l'acide acétique, une xylidine qui distille à 212° ; le thermomètre dans la vapeur et à la pression de 744°, le point d'ébullition est à 215°. Elle est donc identique avec la xylidine que j'ai employé à la nitration et avec la xylidine asymétrique de M. Hofmann et de M. Schmitz. L'analyse donne : Théorie pour Expérience. CSH4N 11.57 11.63% Métaxylidine voisine 13.2. Le nitroxylène voisin, réduit avec le fer et l'acide acétique, donne une xylidine distillant à 211-212°, et qui, le thermomètre dans la vapeur, bout à 214°5. L'analyse donne les résultats suivants : Théorie pour Expérience. CSH4N 11.57 11.65% Elle doit être identique avec la xylidine voisine de M. Schmitz, qui n'a pu préparer le dérivé acétylique faute de matière. Acétoxylide 13.4. La xylidine du point d'ébullition 215° donne un dérivé acétylique cristallisant en belles aiguilles blanches fondant à 128°. Acétoxylide 13.2. La xylidine distillant à 214°, donne un dérivé acétylique comme la précédente, mais fondant à 174°. Ce travail a été fait à l'École de chimie de Mulhouse au courant de l'année 1884. Le métanitroxylène et la xylidine correspondante ont été préparés directement avec le métaxylène par MM. Nölting et Forel, dont le mémoire paratra dans un prochain Bulletin. BULLETIN DE LA SOCIÉTÉ INDUSTRIELLE DE MULHOUSE (Bulletin d'Avril-Mai-Juin 1885) NOTES DIVERSES DE CHIMIE ANALYTIQUE par M. CH.
et l'acide acétique, donne une xylidine distillant à 211-212°, et qui, le thermomètre dans la vapeur, bout à 214°5. L'analyse donne les résultats suivants : Théorie pour Expérience. CSH4N 11.57 11.65% Elle doit être identique avec la xylidine voisine de M. Schmitz, qui n'a pu préparer le dérivé acétylique faute de matière. Acétoxylide 13.4. La xylidine du point d'ébullition 215° donne un dérivé acétylique cristallisant en belles aiguilles blanches fondant à 128°. Acétoxylide 13.2. La xylidine distillant à 214°, donne un dérivé acétylique comme la précédente, mais fondant à 174°. Ce travail a été fait à l'École de chimie de Mulhouse au courant de l'année 1884. Le métanitroxylène et la xylidine correspondante ont été préparés directement avec le métaxylène par MM. Nölting et Forel, dont le mémoire paratra dans un prochain Bulletin. BULLETIN DE LA SOCIÉTÉ INDUSTRIELLE DE MULHOUSE (Bulletin d'Avril-Mai-Juin 1885) NOTES DIVERSES DE CHIMIE ANALYTIQUE par M. CH. DE LA HARPE. Séance du 28 janvier 1885. Action des acides chlorhydrique, bromhydrique, fluorhydrique, nitrique, formique et acétique avec le sulfate neutre de potassium. En traitant le sulfate de potassium par l'acide chlorhydrique, évaporant à sec sur le bain-marie et séchant à 120 ou 140°, on obtient un résidu dont le poids est de beaucoup supérieur à celui du sulfate employé; ainsi 2 gr, 188 de K2SO4 ont donné dans ces conditions 2 gr, 61 de résidu. L'équation K2SO4 + HCl = KHSO4 + KCl demanderait un poids de 2 gr 7. Le poids de ce résidu dépend du reste de la température à laquelle il a été séché, ceci probablement à cause d'une réaction inverse à la précédente. Ce résidu, dissous dans l'eau, a été ensuite titré par une solution de soude caustique; il a fallu 13 cc, 5 de cette dernière (volume normal 1180), tandis que la théorie en exigeait 14 cc, 8. Il n'y a donc que 90 % environ du K2SO4 qui ait été transformé en KHSO4. Avec le sulfate de soude la transformation est poussée encore moins loin. Exemple : pris 2 gr, 34 de sulfate; poids du résidu sec à 130°, 1 gr, 59;