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l’aluminium. Notamment, en chauffant au four électrique la stibine en excès avec de l’aluminium, on obtient de l’antimoine volatilisé et il reste un sulfure d’aluminium assez pur et fondu. Le sulfure d’aluminium préparé par l’un ou l’autre de ces procédés a été chauffé au four électrique avec un courant de 300 ampères et de 50 volts; on observe la fusion sans volatilisation apparente ni réduction. La masse obtenue, fondue, présente une structure cristalline, ainsi que toutes les propriétés du sulfure d’aluminium A1S4. Analyse Théorie S 63,95 61 Al 36,02 36 En résumé, nous avons, au moyen du four électrique, obtenu la cristallisation des sulfures de plomb, d’antimoine, zinc et cadmium. Nous avons montré que, parmi ces sulfures, les deux premiers se décomposent en métal pur sans formation de sous-sulfure; enfin, nous avons établi la stabilité des sulfures de zinc, cadmium et aluminium. Recherches sur le tungstène Note de M. Henri Moissan Les recherches de M. Moissan ne tarissent pas. Depuis Steinfeld nous ne croyons pas qu’il y ait eu pour la métallurgie d’initiative plus féconde. Nous avons indiqué précédemment qu’il était facile de préparer au four électrique et en grande quantité la fonte du tungstène, que l’on pouvait affiner ensuite en refondant le métal en présence d’un excès d’acide tungstique. Préparation du métal pur On peut obtenir le tungstène à l’état de pureté en chauffant directement, au four électrique, un mélange d’acide tungstique et de charbon de sucre. Les proportions employées sont les suivantes: acide tungstique pur 800 gr.; charbon de sucre pulvérisé, 80 gr. Ce mélange renferme un excès d’acide tungstique. Le tungstène étant un métal difficilement fusible, on doit chauffer pendant dix minutes avec un courant de 900 ampères et 50 volts. On obtient un coulpe présentant des parties superficielles bien fondues, mais dont la partie intérieure est poreuse et ne touche au creuset de charbon que par quelques points. En évitant, dans ces conditions, la fusion complète du métal, le carbone du creuset n’intervient pas et l’excès d’acide tungstique est volatilisé. Propriétés physiques Le tungstène, préparé au four électrique comme nous venons de l’indiquer, peut être absolument
en refondant le métal en présence d’un excès d’acide tungstique. Préparation du métal pur On peut obtenir le tungstène à l’état de pureté en chauffant directement, au four électrique, un mélange d’acide tungstique et de charbon de sucre. Les proportions employées sont les suivantes: acide tungstique pur 800 gr.; charbon de sucre pulvérisé, 80 gr. Ce mélange renferme un excès d’acide tungstique. Le tungstène étant un métal difficilement fusible, on doit chauffer pendant dix minutes avec un courant de 900 ampères et 50 volts. On obtient un coulpe présentant des parties superficielles bien fondues, mais dont la partie intérieure est poreuse et ne touche au creuset de charbon que par quelques points. En évitant, dans ces conditions, la fusion complète du métal, le carbone du creuset n’intervient pas et l’excès d’acide tungstique est volatilisé. Propriétés physiques Le tungstène, préparé au four électrique comme nous venons de l’indiquer, peut être absolument exempt de carbone. M. Desjardins, qui a bien voulu l’examiner au spectroscope, a reconnu que ce métal était d’une grande pureté. (Ce tungstène n’a fourni au spectroscope que quelques raies très faibles du calcium). Lorsqu’il est à l’état poreux, il présente, comme le fer, la propriété de se souder à lui-même, par le martelage, bien avant son point de fusion. Il peut se lime avec facilité et, lorsqu’il est exempt de carbone, il ne raye pas le verre. On a chauffé un morceau de ce tungstène malléable, dans une branche de charbon de bois à la température de la forge, pendant une heure et demie. Le creuset, contenant le métal, était entouré d’une brasse titanifère pour éviter l’action de l’azote. Après refroidissement, la partie extérieure du fragment métallique renfermait du carbone, et sa dureté était assez grande pour rayer le rubis. Le tungstène pur se carurse donc avec facilité et ceci nous explique les différents résultats obtenus lorsque l’on a essayé de fondre ce métal. On sait que M. Lelievre a pu fondre le tungstène en se carburant dans un arc fourni par 200 éléments Bunsen. De même, Siemens et Hüttinger ont fondu, en très petite quantité, la fonte de
lui-même, par le martelage, bien avant son point de fusion. Il peut se lime avec facilité et, lorsqu’il est exempt de carbone, il ne raye pas le verre. On a chauffé un morceau de ce tungstène malléable, dans une branche de charbon de bois à la température de la forge, pendant une heure et demie. Le creuset, contenant le métal, était entouré d’une brasse titanifère pour éviter l’action de l’azote. Après refroidissement, la partie extérieure du fragment métallique renfermait du carbone, et sa dureté était assez grande pour rayer le rubis. Le tungstène pur se carurse donc avec facilité et ceci nous explique les différents résultats obtenus lorsque l’on a essayé de fondre ce métal. On sait que M. Lelievre a pu fondre le tungstène en se carburant dans un arc fourni par 200 éléments Bunsen. De même, Siemens et Hüttinger ont fondu, en très petite quantité, la fonte de tungstène à 1,8 % de carbone dans leur four électrique. Le tungstène pur est plus difficilement fusible que le chrome et le molybdène. La densité du tungstène pur a été trouvée de 18,7. Ce métal n’exerce pas d’action sur l’aiguille aimantée. Propriétés chimiques Le fluor attaque le tungstène à la température ordinaire avec incandescence et fournit un oxyde volatil. L’action des hydracides a été étudiée avec détail par M. Kiehl et reprise en 1872 par M. Hosea ; nous n’avons pas à nous y arrêter. L’azote et le phosphore au rouge ne se combinent pas au tungstène. Chauffé au four électrique avec le silicium et le bore, le tungstène donne des combinaisons d’aspect métallique à apparence cristalline et qui rayent le rubis avec facilité. À la température de 1200°, l’acide carbonique est réduit par le tungstène, avec formation d’oxyde bleu et sans dépôt de charbon. Le tungstène fondu ne s’oxyde pas sensiblement à l’air humide, mais il est attaqué à la longue par l’eau chargée d’acide carbonique. L’acide sulfurique et l’acide chloridrique ne l’attaquent que très difficilement; il en est de même de l’acide fluorhydrique tandis qu’un mélange d’acide fluorhydrique et d’acide azotique le dissout avec rapidité. Quelques oxydants, tels
température ordinaire avec incandescence et fournit un oxyde volatil. L’action des hydracides a été étudiée avec détail par M. Kiehl et reprise en 1872 par M. Hosea ; nous n’avons pas à nous y arrêter. L’azote et le phosphore au rouge ne se combinent pas au tungstène. Chauffé au four électrique avec le silicium et le bore, le tungstène donne des combinaisons d’aspect métallique à apparence cristalline et qui rayent le rubis avec facilité. À la température de 1200°, l’acide carbonique est réduit par le tungstène, avec formation d’oxyde bleu et sans dépôt de charbon. Le tungstène fondu ne s’oxyde pas sensiblement à l’air humide, mais il est attaqué à la longue par l’eau chargée d’acide carbonique. L’acide sulfurique et l’acide chloridrique ne l’attaquent que très difficilement; il en est de même de l’acide fluorhydrique tandis qu’un mélange d’acide fluorhydrique et d’acide azotique le dissout avec rapidité. Quelques oxydants, tels que le bioxyde de plomb, le chlorate de potassium en fusion, attaquent le métal pulvérisé avec incandescence. Le carbonate de sodium fondu l’attaque lentement, mais le mélange de carbonate et de nitrate produit une transformation assez rapide. Analyse Le métal a été attaqué par le mélange d’azotate et de carbonate alcalin et le tungstène a été séparé sous forme de tungstate mercurique. On a obtenu ainsi pour les échantillons qui se limaient avec facilité et qui n’attaquaient pas le verre : 12 3 Tungstène 99.76 99.82 99.87 Carbone 0.00 0.00 0.00 Scories 0.18 0.09 0.09 Carbure de tungstène Lorsque, dans la préparation du tungstène, on prolonge la chauffe, le métal fond complètement, mouille le creuset de charbon et se carbone aussitôt en donnant une fonte. Nous avons indiqué précédemment qu’elles étaient les teneurs en carbone de ces métaux. En présence d’un excès de charbon, le tungstène fournit un carbure défini de formule C6Tu3. Ce carbure est d'un gris de fer, très dur et rayant très profondément le corindon. Sa densité à +18° est de 16,06. Il fournit à peu près les mêmes réactions que le métal, bien que plus facilement attaquable que le dernier. Il prend feu dans l'hydrogène à
alcalin et le tungstène a été séparé sous forme de tungstate mercurique. On a obtenu ainsi pour les échantillons qui se limaient avec facilité et qui n’attaquaient pas le verre : 12 3 Tungstène 99.76 99.82 99.87 Carbone 0.00 0.00 0.00 Scories 0.18 0.09 0.09 Carbure de tungstène Lorsque, dans la préparation du tungstène, on prolonge la chauffe, le métal fond complètement, mouille le creuset de charbon et se carbone aussitôt en donnant une fonte. Nous avons indiqué précédemment qu’elles étaient les teneurs en carbone de ces métaux. En présence d’un excès de charbon, le tungstène fournit un carbure défini de formule C6Tu3. Ce carbure est d'un gris de fer, très dur et rayant très profondément le corindon. Sa densité à +18° est de 16,06. Il fournit à peu près les mêmes réactions que le métal, bien que plus facilement attaquable que le dernier. Il prend feu dans l'hydrogène à froid, il brûle avec 500° dans l'oxygène en produisant de l'acide tungstique et de l'acide carbonique et, à l'état liquide, il dissout avec facilité du carbone qu'il abandonne ensuite par refroidissement sous forme de graphite. Les acides ne l'attaquent que très lentement, de même que le métal, sauf cependant l'acide nitrique qui, à l'ébullition, le dissout avec facilité. Le chlorate de potassium fondu, on le mélange de carbonate et de nitrate, qui l'oxydent en produisant une vive incandescence. Au rouge, il brûle aussi dans le protoxyde et dans le bioxyde d'azote. Analyse Le carbone total a été dosé par le chlore, et le graphite, séparé du carbone amorphe par l'acide nitrique fumant, a été pesé sur un filtre taré. Enfin le tungstène a été séparé sous forme de tungstato mercureux. Théorie 123 pour C3H5. Carbone combiné : 3.22 3.05 3.09 3.16 Tungstène : 96.60 96.78 96.95 96.84 Conclusions Le tungstène peut s'obtenir facilement au four électrique par réduction de l'acide tungstique par le charbon. Si l'on n'atteint pas le point de fusion du métal, ce dernier peut être obtenu dans un grand état de pureté. Si l'on opère en présence d'un excès de carbone ou si l'on fond le métal
nitrique qui, à l'ébullition, le dissout avec facilité. Le chlorate de potassium fondu, on le mélange de carbonate et de nitrate, qui l'oxydent en produisant une vive incandescence. Au rouge, il brûle aussi dans le protoxyde et dans le bioxyde d'azote. Analyse Le carbone total a été dosé par le chlore, et le graphite, séparé du carbone amorphe par l'acide nitrique fumant, a été pesé sur un filtre taré. Enfin le tungstène a été séparé sous forme de tungstato mercureux. Théorie 123 pour C3H5. Carbone combiné : 3.22 3.05 3.09 3.16 Tungstène : 96.60 96.78 96.95 96.84 Conclusions Le tungstène peut s'obtenir facilement au four électrique par réduction de l'acide tungstique par le charbon. Si l'on n'atteint pas le point de fusion du métal, ce dernier peut être obtenu dans un grand état de pureté. Si l'on opère en présence d'un excès de carbone ou si l'on fond le métal dans le creuset de charbon, on obtient un carbure défini de formule C2Tu qui dissout du carbone qui est abandonné ensuite sous forme de graphite. Le tungstène pur peut se limer et se forger; il se cémente avec facilité, n'agit pas sur l'aiguille aimantée et son point de fusion est supérieur à ceux du chrome et du molybdène. Sur la solubilité du carbone dans le rhodium, l'iridium, et le palladium Note de M. Henri Moissan À sa température d'ébullition, le plomb, ainsi que nous l'avons démontré, dissout du carbone qu'il abandonne ensuite sous forme de graphite. Nous avons étendu cette recherche à quelques autres métaux voisins du platine. Rhodium Le rhodium fond rapidement au four électrique. 5 gr. de métal pulvérulant ont été placés dans un petit creuset de charbon muni de son couvercle. Le tout était disposé dans un autre creuset rempli de charbon de sucre en poudre. Nous avons chauffé dans notre four électrique pendant dix minutes avec un courant de 300 ampères et 50 volts. Après l'expérience, le métal est réuni en un seul culot; il n'a pas changé sensiblement de poids. Le lingot, ainsi obtenu, est malléable et se limage avec facilité. On mélange 0.4205 de
supérieur à ceux du chrome et du molybdène. Sur la solubilité du carbone dans le rhodium, l'iridium, et le palladium Note de M. Henri Moissan À sa température d'ébullition, le plomb, ainsi que nous l'avons démontré, dissout du carbone qu'il abandonne ensuite sous forme de graphite. Nous avons étendu cette recherche à quelques autres métaux voisins du platine. Rhodium Le rhodium fond rapidement au four électrique. 5 gr. de métal pulvérulant ont été placés dans un petit creuset de charbon muni de son couvercle. Le tout était disposé dans un autre creuset rempli de charbon de sucre en poudre. Nous avons chauffé dans notre four électrique pendant dix minutes avec un courant de 300 ampères et 50 volts. Après l'expérience, le métal est réuni en un seul culot; il n'a pas changé sensiblement de poids. Le lingot, ainsi obtenu, est malléable et se limage avec facilité. On mélange 0.4205 de cette limaille de rhodium avec du chlorure de sodium fondu et l'on traite au rouge par un courant de chlore pendant une heure et demie. Le contenu de la nacelle est repris par l'eau et le liquide jeté sur un filtre taré. Le résidu pèse 0.006, ce qui correspond à 1.42 pour 100 de carbone. Ce carbone, très divisé, est d'un noir brillant, et après destruction du filtre par l'acide azotique fumant, il a été transformé, par un mélange de chlorate de potassium et d'acide nitrique, en oxyde graphitique facile à caractériser. Dans une deuxième expérience, le même métal, déjà carburé, a été retraité dans les mêmes conditions, mais avec un courant plus intense (910 ampères et 50 volts; cinq minutes de chauffe). Le nouveau culot présente encore une certaine malléabilité, et il peut se limer; mais il s'écrase sous le marteau, ce qui tient au nombreux cristaux de graphite qu'il renferme. Le carbone a été dosé, mais il est inégalement réparti dans la masse et ne se rencontre que sous forme de graphite. Nous avons obtenu les chiffres suivants : Graphite pour 100 2.72 4.37 7.35 Iridium L'iridium a été chauffé dans les mêmes conditions, et dans la première
1.42 pour 100 de carbone. Ce carbone, très divisé, est d'un noir brillant, et après destruction du filtre par l'acide azotique fumant, il a été transformé, par un mélange de chlorate de potassium et d'acide nitrique, en oxyde graphitique facile à caractériser. Dans une deuxième expérience, le même métal, déjà carburé, a été retraité dans les mêmes conditions, mais avec un courant plus intense (910 ampères et 50 volts; cinq minutes de chauffe). Le nouveau culot présente encore une certaine malléabilité, et il peut se limer; mais il s'écrase sous le marteau, ce qui tient au nombreux cristaux de graphite qu'il renferme. Le carbone a été dosé, mais il est inégalement réparti dans la masse et ne se rencontre que sous forme de graphite. Nous avons obtenu les chiffres suivants : Graphite pour 100 2.72 4.37 7.35 Iridium L'iridium a été chauffé dans les mêmes conditions, et dans la première expérience, avec un courant de 50 volts et 300 ampères, nous avons obtenu un métal bien fondu, recouvert d'une couche de cristaux brillants de graphite. Le métal était malléable et se limait très bien. Le dosage du carbone a été fait par la même méthode que pour le rhodium: il nous a donné: Graphite pour 100 0.63 0.84 L'iridium a été chauffé de nouveau avec un courant de 950 ampères et 50 volts; les qualités du métal sont restées les mêmes. Ce dernier ne renfermait du carbone que sous forme de graphite, et était aussi malléable qu'auparavant; nous avons trouvé sur deux parties du culot métallique: Graphite pour 100 1.19 1.07 Palladium Le palladium nous a fourni des résultats identiques après la première chauffe (300 ampères et 50 volts). Le culot bien fondu avait gardé toute sa malléabilité. Le carbone a été dosé en attaquant le métal par l'acide nitrique de densité 1.35. Il ne se produit pas d'acide carbonique et le résidu noir, brillant et cristallisé est entièrement transformable en oxyde graphitique. Ce résidu renfermait : Graphite pour 100 1.31 1.20 Dans la deuxième chauffe (950 ampères et 50 volts) le palladium a pris un peu plus de carbone,
nous a donné: Graphite pour 100 0.63 0.84 L'iridium a été chauffé de nouveau avec un courant de 950 ampères et 50 volts; les qualités du métal sont restées les mêmes. Ce dernier ne renfermait du carbone que sous forme de graphite, et était aussi malléable qu'auparavant; nous avons trouvé sur deux parties du culot métallique: Graphite pour 100 1.19 1.07 Palladium Le palladium nous a fourni des résultats identiques après la première chauffe (300 ampères et 50 volts). Le culot bien fondu avait gardé toute sa malléabilité. Le carbone a été dosé en attaquant le métal par l'acide nitrique de densité 1.35. Il ne se produit pas d'acide carbonique et le résidu noir, brillant et cristallisé est entièrement transformable en oxyde graphitique. Ce résidu renfermait : Graphite pour 100 1.31 1.20 Dans la deuxième chauffe (950 ampères et 50 volts) le palladium a pris un peu plus de carbone, mais il se lime tout aussi facilement et renferme : Graphite pour 100 2.32 2.45 Conclusion En résumé, de même que le platine, le rhodium, le palladium et l'iridium dissolvent le carbone avec facilité à la température du four électrique, l'abandonnent avant leur solidification sous forme de graphite, mais ne se combinent pas et ne fournissent pas de carbures. Tous ces graphites sont foisonnants. 85(3 J * TEXE DE L'ECHO DES MINES ET DE LA METALLURGIE PARTIE MINIÈRE Société Géologique du Transvaal (Suite) Quelques-unes de ces couches, notamment celles qui se trouvent sur la ferme de Witjesrand à loin, ressemblent trait pour trait aux séries de Bird et de Kimberley, sur Witwatersrand ; elles se trouvent à peu près à la même distance des schistes de l'Hospital Hill, et sur la ferme Rietkuil, dans le district de Klerksdorp, les séries du Main Reef ont été reconnues et déterminées depuis nombre d'années. Près de l'affleurement du Black Reef et au-dessous de celui-ci, une série de couches de conglomérats ont été exploités par l'industrie minière pour en retirer de l'or, — depuis que l'on sait que ce précieux métal se trouve dans les conglomérats. La plus belle de ces entreprises se trouve
se combinent pas et ne fournissent pas de carbures. Tous ces graphites sont foisonnants. 85(3 J * TEXE DE L'ECHO DES MINES ET DE LA METALLURGIE PARTIE MINIÈRE Société Géologique du Transvaal (Suite) Quelques-unes de ces couches, notamment celles qui se trouvent sur la ferme de Witjesrand à loin, ressemblent trait pour trait aux séries de Bird et de Kimberley, sur Witwatersrand ; elles se trouvent à peu près à la même distance des schistes de l'Hospital Hill, et sur la ferme Rietkuil, dans le district de Klerksdorp, les séries du Main Reef ont été reconnues et déterminées depuis nombre d'années. Près de l'affleurement du Black Reef et au-dessous de celui-ci, une série de couches de conglomérats ont été exploités par l'industrie minière pour en retirer de l'or, — depuis que l'on sait que ce précieux métal se trouve dans les conglomérats. La plus belle de ces entreprises se trouve dans les propriétés aurifères de la commune de Klerksdorp, ainsi que sur la ferme Buffelsdoorn. Il est facile de constater que la ligne du Keer est la continuation de la série d'Elsburg. Elle occupe, par rapport aux autres parties de la série, une position semblable d'un bout à l'autre à celle d'Elsburg ; elle se trouve presque partout recouverte par une mince couche de diabase amygdaloïde », où se trouvent généralement des galets (pebbles), qui ressemblent à s'y méprendre à ceux de la série d'Elsburg. La série des conglomérats a subi, d'un bout à l'autre, de nombreuses dislocations qui y ont formé de nombreuses irrégularités, Si l'on suit les couches de conglomérat à travers les Gold Estates et Rietkuil, on reconnaît de nombreuses fissures et bien des bouleversements tout le long de la couche ; à certains endroits, par exemple que Lecwontein, la ligne de couche est littéralement comme chiffonnée. Des roches ignées se rencontrent çà et là, des « diabases amygdaloïdes », dont la plus importante recouvre le reef des Gold Estates ; puis ce sont des « dykes » comme celui de Goedgevonden ; des aires de roches ignées fissurées, c'est-à-dire contenant des fragments des formations sédentaires qu'il
celle d'Elsburg ; elle se trouve presque partout recouverte par une mince couche de diabase amygdaloïde », où se trouvent généralement des galets (pebbles), qui ressemblent à s'y méprendre à ceux de la série d'Elsburg. La série des conglomérats a subi, d'un bout à l'autre, de nombreuses dislocations qui y ont formé de nombreuses irrégularités, Si l'on suit les couches de conglomérat à travers les Gold Estates et Rietkuil, on reconnaît de nombreuses fissures et bien des bouleversements tout le long de la couche ; à certains endroits, par exemple que Lecwontein, la ligne de couche est littéralement comme chiffonnée. Des roches ignées se rencontrent çà et là, des « diabases amygdaloïdes », dont la plus importante recouvre le reef des Gold Estates ; puis ce sont des « dykes » comme celui de Goedgevonden ; des aires de roches ignées fissurées, c'est-à-dire contenant des fragments des formations sédentaires qu'il a traversées ; à l'ouest des terrains de la Buffelsdoorn, une butte se rencontre qui est entièrement composée de lave volcanique et de « diabase amygdaloïde », qui révèlent un travail igné beaucoup plus récent. A partir de la ligne de la Buffelsdoorn, en allant vers le nordest, en traversant les fermes de Roodpoort, Leeuvfontein, Lapdoorn et Cuylerkuil, se rencontre un affleurement d'une certaine étendue de schistes ferrugineux, qui ressemblent assez par endroits au schiste bien connu de Hospital Hill. On a souvent fait des confusions entre ces dernières formations ; une section à travers ces formations suffit pourtant pour les distinguer, car elle révèle que l'ardoise de Hospital Hill se trouve placée dans cette région par rapport au granit, dans la même situation relative qu'à l'aire du Witwatersrand. Pour conclure, qu'on me permette d'appeler l'attention sur les points suivants, qui me paraissent présenter le plus d'importance : 1° Le Black Reef se continue de la rivière Klip jusqu'au Vaal, contrarié seulement sur toute cette longueur par la fissure que j'ai signalée sur la ferme Oog van Wonderfontein ; 2° La plongée « dip » nord du Black Reef, connue sous le nom de « ligne de Kromdraai », est