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cette analyse d'un genre très moderne ne peut rentrer dans le corps de cet article et nous la réservons pour une étude ultérieure. (Traduit de l'italien) PLACIDO GERACI du Musée national de Messine. J.-R. MCCABE : L'aménagement des vitrines dans ses rapports avec la fatigue des visiteurs. PL A Le second moyen consistera à tenir compte du fait que l'Humanité tient à sa disposition quantités de monuments anciens sur lesquels on est suffisamment fixé, quant à l'époque de construction. À ce sujet, il convient de rappeler que le Professeur HANISCH, de Vienne, avait signalé en 1909 le travail du Professeur HIRSCHWALD, de Berlin, sur un programme d'études à entreprendre pour l'essai des pierres de construction, ainsi que le mode opératoire de notre collaborateur M. LEDUC, du Conservatoire des Arts et Métiers, sur les effets de la gélivité. Depuis cette époque, en raison des événements mondiaux survenus, ces questions ont sommeillé. Or, au cours de l'année 1930, la Direction générale des Beaux-Arts de France, sous la haute direction de M. PAUL-LÉON, Directeur général, et de M. PAQUET, Inspecteur général des Monuments Historiques, a bien voulu confier à notre Laboratoire d'essais du Conservatoire des Arts et Métiers les études destinées à rechercher les meilleurs moyens de protection des pierres des Monuments historiques. Voici comment nous avons conçu notre programme général de recherche: •c) Programme général d'essais à entreprendre sur les pierres. — Pour l'établissement de ce programme, il faut tout d'abord observer que la résistance des pierres aux agents destructifs dépend de deux facteurs essentiellement distincts : l'un est la continuité de leur grain et l'autre la résistance du cément qui unit les grains entre eux. Une première distinction peut être faite suivant que l'on a affaire à des roches primaires (granit, porphyre, trachyte, basalte, etc.) ou à des roches secondaires (grès, grauwacke, pierre calcaire, etc.). HIRSCHWALD avait observé en effet que les « constituants principaux des roches primaires (quartz et composés siliceux, silicates, feldspath, mica, etc.), peuvent, pour des périodes de temps à considérer comme durée des édifices, être regardés comme absolument inaltérables par les agents atmosphériques lorsqu'ils n'ont pas subi
les meilleurs moyens de protection des pierres des Monuments historiques. Voici comment nous avons conçu notre programme général de recherche: •c) Programme général d'essais à entreprendre sur les pierres. — Pour l'établissement de ce programme, il faut tout d'abord observer que la résistance des pierres aux agents destructifs dépend de deux facteurs essentiellement distincts : l'un est la continuité de leur grain et l'autre la résistance du cément qui unit les grains entre eux. Une première distinction peut être faite suivant que l'on a affaire à des roches primaires (granit, porphyre, trachyte, basalte, etc.) ou à des roches secondaires (grès, grauwacke, pierre calcaire, etc.). HIRSCHWALD avait observé en effet que les « constituants principaux des roches primaires (quartz et composés siliceux, silicates, feldspath, mica, etc.), peuvent, pour des périodes de temps à considérer comme durée des édifices, être regardés comme absolument inaltérables par les agents atmosphériques lorsqu'ils n'ont pas subi dans le sol une transformation notable. » De cette observation, il résulte que les études des roches primaires peuvent se limiter à l'analyse microscopique de la pierre pour vérifier l'état de la conservation des éléments ou leur degré de décomposition, puis à la détermination de la résistance du cément à l'altération par l'eau et à la gelée. Quant aux roches secondaires, si la décomposition n'est pas complète, il reste des grains de feldspath à demi décomposés et d'autres silicates, etc.; dans le cas contraire, il ne reste que du quartz mélangé de silice amorphe, de substances argileuses, de carbonates, d'oxyde de fer, de mica, etc. Le microscope permettra facilement d'établir la distinction d'état d'avancement de la désagrégation des constituants ainsi que la structure et la composition du cément. Tableau récapitulatif des essais de pierre ESSAIS OBSERVATIONS Examen pétrographique. Etat minéralogique des grains constituants, disposition des grains, agglomération des grains, nature et composition du cément, stratification, etc. Détermination de la résistance du cément. Procédé Hirschwald. Essai de ramollissement de l'eau. Essai de résistance à la traction et à la compression, à la dureté, soit à l'état sec, soit après séjour dans l'eau. Essai de résistance à la gelée. Mode opératoire du
l'altération par l'eau et à la gelée. Quant aux roches secondaires, si la décomposition n'est pas complète, il reste des grains de feldspath à demi décomposés et d'autres silicates, etc.; dans le cas contraire, il ne reste que du quartz mélangé de silice amorphe, de substances argileuses, de carbonates, d'oxyde de fer, de mica, etc. Le microscope permettra facilement d'établir la distinction d'état d'avancement de la désagrégation des constituants ainsi que la structure et la composition du cément. Tableau récapitulatif des essais de pierre ESSAIS OBSERVATIONS Examen pétrographique. Etat minéralogique des grains constituants, disposition des grains, agglomération des grains, nature et composition du cément, stratification, etc. Détermination de la résistance du cément. Procédé Hirschwald. Essai de ramollissement de l'eau. Essai de résistance à la traction et à la compression, à la dureté, soit à l'état sec, soit après séjour dans l'eau. Essai de résistance à la gelée. Mode opératoire du Laboratoire d'Essais, décrit par M. LEDUC, ancien Chef de Section. Détermination de la porosité absolue et de la porosité relative et de l'absorption d'eau. Imprégnation par teinte. Analyse chimique des constituants particuliers (FeS2, carbone, CaO, MgO, FeO, P2O5). B. — ÉTUDE DES MOYENS DE PRÉSERVATION DES PIERRES NATURELLES a) Procédés actuels. — Un grand nombre de procédés ont été appliqués pour la préservation des pierres naturelles contre les atteintes du temps. Quelques-uns d'entre eux ont déjà donné des résultats satisfaisants. Toutefois, on se heurte, pour les indications, à deux ordres de faits qui exigent de nouvelles études actuellement entreprises. Le premier réside dans les dépenses relativement importantes qu'entraîne le traitement à faire subir aux façades plus ou moins hautes ou plus ou moins étendues des édifices. Le second, dans la durée plus ou moins longue d'efficacité de ce traitement, et en exigeant le renouvellement. Dans différents pays, les études sont envisagées pour concilier les divers points de vue, en tenant compte des derniers progrès de la science et notamment de la chimie. 1° Les procédés physiques sont basés sur l'emploi d'encaustiques, lesquelles sont généralement constituées par des solutions de paraffine ou de cire dans divers solvants organiques (benzine, ligroïne, essence
actuels. — Un grand nombre de procédés ont été appliqués pour la préservation des pierres naturelles contre les atteintes du temps. Quelques-uns d'entre eux ont déjà donné des résultats satisfaisants. Toutefois, on se heurte, pour les indications, à deux ordres de faits qui exigent de nouvelles études actuellement entreprises. Le premier réside dans les dépenses relativement importantes qu'entraîne le traitement à faire subir aux façades plus ou moins hautes ou plus ou moins étendues des édifices. Le second, dans la durée plus ou moins longue d'efficacité de ce traitement, et en exigeant le renouvellement. Dans différents pays, les études sont envisagées pour concilier les divers points de vue, en tenant compte des derniers progrès de la science et notamment de la chimie. 1° Les procédés physiques sont basés sur l'emploi d'encaustiques, lesquelles sont généralement constituées par des solutions de paraffine ou de cire dans divers solvants organiques (benzine, ligroïne, essence de térébenthine, xylène, huile de paraffine, etc.). Généralement, l'emploi de ces procédés a été assez limité. 2° Les procédés chimiques consistent dans l'emploi de produits susceptibles de décomposer le carbonate de chaux des pierres calcaires pour former une substance dure et imperméable aux agents extérieurs. Certains sont très anciens; toutefois, l'extension de l'emploi des pierres artificielles, des bétons, a suscité, dans ces derniers temps, de nouveaux produits. Ils sont énumérés ci-après: Silicatation. — On utilise une solution de silicate alcalin qui forme un silicate calcique dur et imperméable, avec résidu de carbonate alcalin soluble qui est éliminé à la longue par l'humidité ou la pluie. C'est surtout le silicate de potasse qui est employé et celui-ci fournit moins d'efflorescences que le silicate de soude. Procédé à la baryte (barytage). — Il consiste à imbibier les pierres avec de l'eau de baryte ou des solutions à base de baryte (aluminate et zincate de baryte). Ce procédé ne paraît pas avoir donné les résultats que l'on en attendait. Fluatation. — On emploie comme fluates des sels de divers métaux, à l'exclusion des métaux alcalins qui fourniraient des efflorescences de carbonates alcalins. Tels sont les fluates de zinc, d'alumine, de magnésie, double de
l'extension de l'emploi des pierres artificielles, des bétons, a suscité, dans ces derniers temps, de nouveaux produits. Ils sont énumérés ci-après: Silicatation. — On utilise une solution de silicate alcalin qui forme un silicate calcique dur et imperméable, avec résidu de carbonate alcalin soluble qui est éliminé à la longue par l'humidité ou la pluie. C'est surtout le silicate de potasse qui est employé et celui-ci fournit moins d'efflorescences que le silicate de soude. Procédé à la baryte (barytage). — Il consiste à imbibier les pierres avec de l'eau de baryte ou des solutions à base de baryte (aluminate et zincate de baryte). Ce procédé ne paraît pas avoir donné les résultats que l'on en attendait. Fluatation. — On emploie comme fluates des sels de divers métaux, à l'exclusion des métaux alcalins qui fourniraient des efflorescences de carbonates alcalins. Tels sont les fluates de zinc, d'alumine, de magnésie, double de magnésie et de zinc; ceux de fer, de cuivre, de plomb, de chrome qui durcissent les pierres en leur donnant des colorations diverses; le roulis-fluate, la lithurine, etc. Tous ces procédés sont plus ou moins efficaces; parfois même, la couche apposée sur la pierre peut gêner la sortie de l'humidité de l'intérieur et y provoquer des troubles graves. De plus, il faut les renouveler plus ou moins fréquemment. a) Procédés d'essais. — Les procédés d'essais consisteront donc à préparer des plaques de matériaux à essayer, à les exposer (l'une des faces en vase clos à la température ordinaire, les autres recouvertes de vernis celluloïque) à des vapeurs renfermant les acides en question dans des proportions relativement élevées. Il est préconisé pour l'acide chlorhydrique d'utiliser une solution contenant 5 % d'acide concentré (35 % HCl, 50 % d'eau). Observations analogues pour les autres acides. Au bout d'un certain temps, on examine les surfaces, on détermine la perte de poids après lavage et séchage, etc. Dans une étude systématique, les méthodes employées doivent être comparatives; elles doivent en outre éviter toute erreur due à l'enlèvement des particules de pierre ou de préservatif durant le lavage, et se rapprocher autant que possible des
de l'intérieur et y provoquer des troubles graves. De plus, il faut les renouveler plus ou moins fréquemment. a) Procédés d'essais. — Les procédés d'essais consisteront donc à préparer des plaques de matériaux à essayer, à les exposer (l'une des faces en vase clos à la température ordinaire, les autres recouvertes de vernis celluloïque) à des vapeurs renfermant les acides en question dans des proportions relativement élevées. Il est préconisé pour l'acide chlorhydrique d'utiliser une solution contenant 5 % d'acide concentré (35 % HCl, 50 % d'eau). Observations analogues pour les autres acides. Au bout d'un certain temps, on examine les surfaces, on détermine la perte de poids après lavage et séchage, etc. Dans une étude systématique, les méthodes employées doivent être comparatives; elles doivent en outre éviter toute erreur due à l'enlèvement des particules de pierre ou de préservatif durant le lavage, et se rapprocher autant que possible des conditions réelles dans lesquelles se trouvent placés les matériaux. J.-F. CELLERIER. LES MONUMENTS DE SALAMANQUE Analyse et reconstitution chimiques de la patine Les monuments de la ville de Salamanque suscitent l'admiration de tous les amateurs d'art. L'aspect des fines sculptures qui ornent les façades de la Cathédrale, de l'Université, du couvent de Saint-Esteban et de tant d'autres monuments encore, se trouve rehaussé par la patine dont la pierre est recouverte. Éclairés par le soleil couchant, les édifices prennent une coloration étrange, phénomène auquel Salamanque doit son surnom de Ciudad dorada, ville dorée. Tous les monuments artistiques de la ville ont été construits avec la pierre des carrières de Villamayor, petit bourg situé à proximité de la capitale. Cette pierre est extrêmement molle au sortir de la carrière, et c'est à cette propriété, qui facilite beaucoup l'exécution des plus fines sculptures, que les monuments de la ville de Salamanque doivent leurs ciselures comparables à des pièces d'orfèvrerie. La présente étude a deux objets essentiels : 1° rechercher la composition et le mode de formation de la patine ; 2° trouver le moyen de reconstituer cette patine, afin de pouvoir l'appliquer aux restaurations artistiques. Propriétés générales de la pierre. — Cette pierre
couvent de Saint-Esteban et de tant d'autres monuments encore, se trouve rehaussé par la patine dont la pierre est recouverte. Éclairés par le soleil couchant, les édifices prennent une coloration étrange, phénomène auquel Salamanque doit son surnom de Ciudad dorada, ville dorée. Tous les monuments artistiques de la ville ont été construits avec la pierre des carrières de Villamayor, petit bourg situé à proximité de la capitale. Cette pierre est extrêmement molle au sortir de la carrière, et c'est à cette propriété, qui facilite beaucoup l'exécution des plus fines sculptures, que les monuments de la ville de Salamanque doivent leurs ciselures comparables à des pièces d'orfèvrerie. La présente étude a deux objets essentiels : 1° rechercher la composition et le mode de formation de la patine ; 2° trouver le moyen de reconstituer cette patine, afin de pouvoir l'appliquer aux restaurations artistiques. Propriétés générales de la pierre. — Cette pierre est une espèce de grès, unie à un ciment de kaolin ; elle résulte de la désagrégation de roches formées de feldspath et de quartz. Lorsqu'elle vient d'être extraite de la carrière, elle est très tendre, elle se scie facilement et se façonne très aisément au ciseau ; elle contient beaucoup d'eau ; elle est blanche, d'une teinte jaunâtre, à l'aspect sale et désagréable ; elle perd lentement l'eau qu'elle contient, tout en devenant de plus en plus dure et de plus en plus claire ; cette transformation se produit en quelques années, mais ce n'est qu'au bout d'environ 40 ou 50 ans que la pierre commence à acquérir la teinte dorée que lui donne la patine. Cette pierre est en somme de qualité assez mauvaise ; l'humidité la désagrège facilement, d'où la nécessité de la protéger contre l'humidité du sol en interposant plusieurs assises de granit. Grâce à ce procédé, elle parvient à résister parfaitement aux agents atmosphériques. Sa résistance à la pression n'est que de 100 à 125 kilogr., au centimètre carré. Son poids spécifique oscille entre 1,79 et 1,80. Avec le temps et à mesure qu'elle perd l'eau qu'elle contenait primitivement, la pierre se contracte, mais ce
beaucoup d'eau ; elle est blanche, d'une teinte jaunâtre, à l'aspect sale et désagréable ; elle perd lentement l'eau qu'elle contient, tout en devenant de plus en plus dure et de plus en plus claire ; cette transformation se produit en quelques années, mais ce n'est qu'au bout d'environ 40 ou 50 ans que la pierre commence à acquérir la teinte dorée que lui donne la patine. Cette pierre est en somme de qualité assez mauvaise ; l'humidité la désagrège facilement, d'où la nécessité de la protéger contre l'humidité du sol en interposant plusieurs assises de granit. Grâce à ce procédé, elle parvient à résister parfaitement aux agents atmosphériques. Sa résistance à la pression n'est que de 100 à 125 kilogr., au centimètre carré. Son poids spécifique oscille entre 1,79 et 1,80. Avec le temps et à mesure qu'elle perd l'eau qu'elle contenait primitivement, la pierre se contracte, mais ce phénomène, peut-être en raison de sa lenteur et de sa régularité, ne semble pas nuire à la stabilité de l'édifice. C'est d'ailleurs là un élément qui contribue pour beaucoup à l'effet esthétique, en délimitant chaque assise et en donnant à l'ensemble du monument un aspect tout à fait caractéristique. Constitution de la pierre. — Le microscope polarisant montre que la pierre en question est composée surtout de feldspath et de quartz et qu'elle contient un grand nombre de cristaux microscopiques de ces matières qui forment, avec le kaolin, le ciment qui agglomère les fragments plus importants. Les résultats des analyses pratiquées sur divers échantillons de patine, de vieille pierre sans patine et de pierre récemment extraite de la carrière peuvent être résumés dans le tableau suivant. Les chiffres indiqués se rapportent à des échantillons de pierre sèche chauffée à 110°. VIEILLE PIERRE PIERRE EXTRAITE DE LA CARRIERE Humidité en % 0,73 0,84 0,55 0,58 0,81 0,74 1,67 1,37 Perte de poids causée par la calcination.... 1,62 1,69 1,37 0,95 1,57 1,34 1,73 1,81 SiO2 87,74 87,80 87,94 88,54 87,89 88,52 87,31 87,26 P2O5 0,82 0,87 0,80 0,86 0,82 0,83 0,83 0,84 Fe2O3 1,65 1,93 1,89 1,82 1,75 1,53 1,87 1,72
de la pierre. — Le microscope polarisant montre que la pierre en question est composée surtout de feldspath et de quartz et qu'elle contient un grand nombre de cristaux microscopiques de ces matières qui forment, avec le kaolin, le ciment qui agglomère les fragments plus importants. Les résultats des analyses pratiquées sur divers échantillons de patine, de vieille pierre sans patine et de pierre récemment extraite de la carrière peuvent être résumés dans le tableau suivant. Les chiffres indiqués se rapportent à des échantillons de pierre sèche chauffée à 110°. VIEILLE PIERRE PIERRE EXTRAITE DE LA CARRIERE Humidité en % 0,73 0,84 0,55 0,58 0,81 0,74 1,67 1,37 Perte de poids causée par la calcination.... 1,62 1,69 1,37 0,95 1,57 1,34 1,73 1,81 SiO2 87,74 87,80 87,94 88,54 87,89 88,52 87,31 87,26 P2O5 0,82 0,87 0,80 0,86 0,82 0,83 0,83 0,84 Fe2O3 1,65 1,93 1,89 1,82 1,75 1,53 1,87 1,72 Al2O3 4,61 4,65 4,74 4,89 4,76 4,64 4,62 4,70 MgO 2,16 2,05 2,14 2,18 2,14 2,26 2,56 2,65 TiO2 0,47 0,46 0,42 0,46 0,47 0,43 0,45 0,46 K2O 0,21 0,18 0,20 0,17 0,19 0,15 0,19 0,19 Na2O 0,43 0,39 0,39 0,31 0,32 0,37 0,27 0,34 Total 99,71 100,02 99,90 100,18 99,91 100,07 99,77 99,97 Quant à la forme de combinaison de la silice, nous avons constaté que 2,87 % de cette silice se trouve sous forme de silicate décomposable par les acides, 48,87 % sous forme de feldspath et 36,72 % sous forme de quartz. Nous pouvons donc déduire de ces analyses que parmi les éléments chimiques dont se compose la pierre qui nous occupe, les seuls qui puissent entrer en ligne de compte dans la teinte de la patine sont le fer et le titane. Nous verrons plus loin que ce dernier corps doit être exclu. En outre, pour connaître la manière dont se formera la patine, il importe de rechercher sous quelle forme le fer se rencontre dans la patine même et dans le reste de la pierre. Un premier examen des édifices recouverts de patine donne l'impression que ce revêtement provient d'une oxydation catalysée par la lumière,
99,91 100,07 99,77 99,97 Quant à la forme de combinaison de la silice, nous avons constaté que 2,87 % de cette silice se trouve sous forme de silicate décomposable par les acides, 48,87 % sous forme de feldspath et 36,72 % sous forme de quartz. Nous pouvons donc déduire de ces analyses que parmi les éléments chimiques dont se compose la pierre qui nous occupe, les seuls qui puissent entrer en ligne de compte dans la teinte de la patine sont le fer et le titane. Nous verrons plus loin que ce dernier corps doit être exclu. En outre, pour connaître la manière dont se formera la patine, il importe de rechercher sous quelle forme le fer se rencontre dans la patine même et dans le reste de la pierre. Un premier examen des édifices recouverts de patine donne l'impression que ce revêtement provient d'une oxydation catalysée par la lumière, puisqu'il n'apparaît que sur les façades et non dans l'intérieur des édifices. Le fait est surtout apparent dans la Cathédrale, dont l'extérieur est très fortement patiné, tandis qu'aucun phénomène de ce genre n'est visible à l'intérieur. L'oxydation du fer transformant l'oxyde ferric en oxyde ferrique et modifiant ainsi la couleur de la pierre, est un phénomène très fréquent dans la nature. Nous en avons un exemple frappant à Ainsa (Huesca), où — selon une communication du professeur M. San Miguel — on voit de larges surfaces de meulière et de calcaire siliceux de l'éocène très riches en oxyde ferreux ; au contact de l'air et sous l'influence de l'humidité ambiante, l'oxyde ferreux se transforme en hydroxyde ferrique, ce qui donne à la pierre, sur une épaisseur de 15 centimètres, sa coloration spéciale. Un tel phénomène ne peut se produire dans les pierres de Salamanque, car le fer qu'elles contiennent se présente déjà, au sortir de la carrière, sous la forme d'oxyde ferrique, ainsi que nous l'avons constaté en appliquant la méthode classique de Cocke. L'expérience consistant à dissoudre dans des acides minéraux, successivement concentrés et dilués, le fer contenu dans la pierre, a révélé d'une manière incontestable la présence du
de la pierre, est un phénomène très fréquent dans la nature. Nous en avons un exemple frappant à Ainsa (Huesca), où — selon une communication du professeur M. San Miguel — on voit de larges surfaces de meulière et de calcaire siliceux de l'éocène très riches en oxyde ferreux ; au contact de l'air et sous l'influence de l'humidité ambiante, l'oxyde ferreux se transforme en hydroxyde ferrique, ce qui donne à la pierre, sur une épaisseur de 15 centimètres, sa coloration spéciale. Un tel phénomène ne peut se produire dans les pierres de Salamanque, car le fer qu'elles contiennent se présente déjà, au sortir de la carrière, sous la forme d'oxyde ferrique, ainsi que nous l'avons constaté en appliquant la méthode classique de Cocke. L'expérience consistant à dissoudre dans des acides minéraux, successivement concentrés et dilués, le fer contenu dans la pierre, a révélé d'une manière incontestable la présence du fer sous deux formes distinctes, l'une très soluble dans les acides, même dilués (hydroxyde), l'autre insoluble, même dans les acides concentrés et à chaud (silicate). Nous avons déterminé quantitativement l'hydroxyde en chauffant au bain-marie à 100° pendant 8 heures une certaine quantité de pierre pulvérisée, dans un bain d'acide sulfurique 2n. et en déterminant ensuite par la méthode de Marguerite le fer contenu dans le liquide une fois filtré. La pierre sortant de la carrière contient 1,3 % de Fe2O3. La patine contient également de 1,3 à 1,4 % de Fe2O3, mais le fer de la patine ne se dissout dans l'acide sulfurique qu'au bout de 25 heures au minimum, tandis que celui de la pierre fraîche n'a besoin que de 8 heures. Le résidu de poudre de pierre obtenu après la dissolution de l'hydroxyde est blanc et ne prend plus, lorsqu'on le chauffe, la coloration rougeâtre de la patine. Les éléments dissous dans l'acide sulfurique 2n. dans les conditions précitées sont donc les seuls qui donnent à la patine sa couleur spéciale, et comme on n'a pas trouvé de titane dans la solution, il faut en conclure que cet élément n'est pour rien dans la coloration de la patine.