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partie avec elle. L'alcool et l'éther le dissolvent facilement, et les dissolutions ne sont pas troublées par le nitrate d'argent. Les alcalis n'ont aucune action sur lui, pas même à la température de l'ébullition. Les acides sulfurique, hydrochlorique et nitrique n'exercent pas d'action non plus. Lorsqu'on soumet le bromure de carbone fondu, à un courant de gaz libre, il se forme aussitôt du chlorure de brome. En le chauffant avec les oxides de fer, de cuivre, de zinc, etc. on obtient des bromures métalliques et du gaz acide carbonique; en le faisant passer à l'état de vapeur sur ces métaux, on obtient des bromures métalliques, et du charbon. C'est à cette dernière propriété que M. Lœwiger a recouru pour analyser le bromure de carbone, qui est composé de 9,01 carbone et 91,99 brome. (Le poids atomistique de ce dernier étant 79,11). 32. SUR LA RÉDUCTION DES MÉTAUX PAR L'AZOTE OU SES COMBINAISONS; par M. FISCHER, à Breslau. (Archiv für die gesamte Naturlehre; Tom. XVIII, p. 105). Une dissolution d'or dans un excès d'eau régale fut exposée à un courant de gaz oxyde d'azote; la réduction du métal ne tarda pas à avoir lieu; l'or métallique se déposa contre les parois du vase et le tout fut bientôt réduit. La réduction se fit de même au moyen du gaz acide nitreux. Le gaz oxydant d'azote fut au contraire sans action. L'azote pur produisit une réduction, mais moins forte que l'oxyde. Le palladium est également réductible par le moyen de l'oxyde d'azote et du gaz nitreux, mais non par l'azote pur. Ces phénomènes expliquent pourquoi, en laissant les dissolutions d'or et de palladium exposées pendant quelques temps à l'air, elles se réduisent en partie. 33. SUR LA PREPARATION DU CINABRE PAR LA VOIE HUMIDE, ET SUR QUELQUES AUTRES COMBINAISONS DU SOUFRE AVEC LE MERCURE; par M. BRUNNER, prof. à Berne. (Annalen der Physik und Chemie; Tom. XV, p. 593, cah. 4, 1829). Kirchhoff a le premier indiqué un procédé exact pour obtenir le cinabre par la voie humide (1). D'après ce chimiste, on prend 300 parties de mercure sur 68 parties de
du vase et le tout fut bientôt réduit. La réduction se fit de même au moyen du gaz acide nitreux. Le gaz oxydant d'azote fut au contraire sans action. L'azote pur produisit une réduction, mais moins forte que l'oxyde. Le palladium est également réductible par le moyen de l'oxyde d'azote et du gaz nitreux, mais non par l'azote pur. Ces phénomènes expliquent pourquoi, en laissant les dissolutions d'or et de palladium exposées pendant quelques temps à l'air, elles se réduisent en partie. 33. SUR LA PREPARATION DU CINABRE PAR LA VOIE HUMIDE, ET SUR QUELQUES AUTRES COMBINAISONS DU SOUFRE AVEC LE MERCURE; par M. BRUNNER, prof. à Berne. (Annalen der Physik und Chemie; Tom. XV, p. 593, cah. 4, 1829). Kirchhoff a le premier indiqué un procédé exact pour obtenir le cinabre par la voie humide (1). D'après ce chimiste, on prend 300 parties de mercure sur 68 parties de soufre, on tritue le mélange dans un mortier jusqu'à ce qu'on obtienne un tout homogène, puis on ajoute 160 p. de potasse caustique dissoute dans autant d'eau, et on chauffe à la flamme d'une bougie jusqu'à ce que le mélange ait pris une couleur rouge convenable. Ce procédé ne réussit pas toujours et fournit rarement un cinabre pur. M. Brunner, qui s'est longtemps occupé de ce sujet, indique un autre procédé, qui donne, d'après lui, une proportion bien plus forte de cinabre, et un cinabre, très-beau. Le chimiste de Berne emploie sur 300 parties de mercure, 114 p. de soufre et 75 p. de potasse caustique dissoute dans 400 à 450 p. d'eau. On triture d'abord le mercure avec le soufre à froid; de petites quantités exigent au moins 3 heures de trituration constante; de plus grandes quantités, par exemple plusieurs livres, exigent une journée entière de travail. Lorsque les deux corps se sont réunis de manière à présenter une masse homogène, on y ajoute la dissolution de potasse, en continuant toujours la trituration, et on chauffe le mélange dans un vase de terre, de porcelaine, ou bien de fer lorsqu'on opère sur de grandes masses; d'abord on remue constamment,
pas toujours et fournit rarement un cinabre pur. M. Brunner, qui s'est longtemps occupé de ce sujet, indique un autre procédé, qui donne, d'après lui, une proportion bien plus forte de cinabre, et un cinabre, très-beau. Le chimiste de Berne emploie sur 300 parties de mercure, 114 p. de soufre et 75 p. de potasse caustique dissoute dans 400 à 450 p. d'eau. On triture d'abord le mercure avec le soufre à froid; de petites quantités exigent au moins 3 heures de trituration constante; de plus grandes quantités, par exemple plusieurs livres, exigent une journée entière de travail. Lorsque les deux corps se sont réunis de manière à présenter une masse homogène, on y ajoute la dissolution de potasse, en continuant toujours la trituration, et on chauffe le mélange dans un vase de terre, de porcelaine, ou bien de fer lorsqu'on opère sur de grandes masses; d'abord on remue constamment, puis seulement de temps à autre; on porte la chaleur à + 55° C., et on tâche de la maintenir, tant que possible, à ce degré; jamais on ne peut dépasser 50°. On fera en sorte que la quantité du liquide ne soit pas sensiblement diminuée par l'évaporation: lorsqu'on opère en grand, il n'y a rien à craindre sous ce rapport; ce n'est que quand on agit sur de petites quantités qu'il devient nécessaire de restituer l'eau qui s'est évaporée. Après qu'on a continué ainsi la digestion pendant plusieurs heures, le mélange, qui était noir, commence à prendre une teinte brune-rougeâtre; c'est dans ce moment qu'il faut la plus grande précaution; la température ne doit pas dépasser 45°. Il arrive quelquefois que le liquide commence à prendre une consistance gélatineuse; c'est ce qu'il faut prévenir par une addition d'eau; le mélange de soufre et de mercure doit toujours conserver une forme pulvérulente dans le liquide. Cependant la couleur devient toujours d'un rouge plus vif, et quelquefois avec une promptitude étonnante. Quand on juge que la couleur a atteint son plus haut degré d'intensité, on enlève le vase de dessus le feu, en ayant toutefois la précaution de l'exposer encore pendant
en grand, il n'y a rien à craindre sous ce rapport; ce n'est que quand on agit sur de petites quantités qu'il devient nécessaire de restituer l'eau qui s'est évaporée. Après qu'on a continué ainsi la digestion pendant plusieurs heures, le mélange, qui était noir, commence à prendre une teinte brune-rougeâtre; c'est dans ce moment qu'il faut la plus grande précaution; la température ne doit pas dépasser 45°. Il arrive quelquefois que le liquide commence à prendre une consistance gélatineuse; c'est ce qu'il faut prévenir par une addition d'eau; le mélange de soufre et de mercure doit toujours conserver une forme pulvérulente dans le liquide. Cependant la couleur devient toujours d'un rouge plus vif, et quelquefois avec une promptitude étonnante. Quand on juge que la couleur a atteint son plus haut degré d'intensité, on enlève le vase de dessus le feu, en ayant toutefois la précaution de l'exposer encore pendant plusieurs heures à une douce chaleur. Le temps nécessaire pour la formation du cinabre sur le feu paraît être en raison directe de la quantité sur laquelle on opère; en admettant que les proportions indiquées plus haut soient des grammes, on voit la couleur rouge se manifester au bout de 8 heures environ, et la préparation être toute finie après 10 à 12 heures. À la fin, on lave le cinabre, et on élimine les petites quantités de mercure métalliques qui peuvent y être mêlées. Ce procédé fournit 328 à 330 parties de cinabre, d'une très-belle couleur rouge, qui le cède très-peu à celui qui est natif, et qui l'emporte de beaucoup sur la couleur de celui qu'on obtient par la sublimation. Il est inutile de dire ici que, pour obtenir un cinabre qui possède ces qualités, il faut que le mercure qu'on emploie, ainsi que la potasse, soient très-purs. Lorsqu'on se sert des proportions indiquées par Kirchhoff, on obtient, comme nous avons déjà dit, moins de cinabre: voici le résultat des recherches de l'auteur, concernant les différentes proportions des substances employées: Mercure. Soufre. Potasse. Cinabre obtenu 300 114 330 300 125 75 331 300 120 120 321 300 150
8 heures environ, et la préparation être toute finie après 10 à 12 heures. À la fin, on lave le cinabre, et on élimine les petites quantités de mercure métalliques qui peuvent y être mêlées. Ce procédé fournit 328 à 330 parties de cinabre, d'une très-belle couleur rouge, qui le cède très-peu à celui qui est natif, et qui l'emporte de beaucoup sur la couleur de celui qu'on obtient par la sublimation. Il est inutile de dire ici que, pour obtenir un cinabre qui possède ces qualités, il faut que le mercure qu'on emploie, ainsi que la potasse, soient très-purs. Lorsqu'on se sert des proportions indiquées par Kirchhoff, on obtient, comme nous avons déjà dit, moins de cinabre: voici le résultat des recherches de l'auteur, concernant les différentes proportions des substances employées: Mercure. Soufre. Potasse. Cinabre obtenu 300 114 330 300 125 75 331 300 120 120 321 300 150 152,5 300 120 180 244-246 300 100 180 344 300 60 180 142 La raison pour laquelle la méthode de Kirchhoff fournit moins de cinabre, c'est qu'outre cette combinaison, il s'en produit une autre qui reste en dissolution dans le liquide. En effet, lorsqu'on évapore celui-ci, après la séparation du cinabre, on obtient par le refroidissement des cristaux d'hyposulfite de potasse ; et à un certain degré de concentration, le liquide se coagule, surtout après une légère secousse, et se prend en une masse gélatineuse, qui consiste dans un nombre infini de petites aiguilles cristallines, blanches, soyeuses, brillantes, dont les eaux-mères ne s'écoulent que difficilement. Ces cristaux noircissent à l'air, répandent une odeur d'hydrogène sulfuré, et se transforment par l'action de l'eau en une poudre noire ; en ajoutant un peu d'hydrochlorate d'ammoniaque à l'eau, on favorise singulièrement la précipitation de ce corps noir. Celui-ci a la même composition chimique que le cinabre, et les petits cristaux dont il provient sont une combinaison d'un atome de cinabre avec un atome de sulfure de potasse : dans ce dernier, le soufre est en même proportion que dans le cinabre. La combinaison peut être représentée par K2S + HgS + 5AQ. Au
cinabre, on obtient par le refroidissement des cristaux d'hyposulfite de potasse ; et à un certain degré de concentration, le liquide se coagule, surtout après une légère secousse, et se prend en une masse gélatineuse, qui consiste dans un nombre infini de petites aiguilles cristallines, blanches, soyeuses, brillantes, dont les eaux-mères ne s'écoulent que difficilement. Ces cristaux noircissent à l'air, répandent une odeur d'hydrogène sulfuré, et se transforment par l'action de l'eau en une poudre noire ; en ajoutant un peu d'hydrochlorate d'ammoniaque à l'eau, on favorise singulièrement la précipitation de ce corps noir. Celui-ci a la même composition chimique que le cinabre, et les petits cristaux dont il provient sont une combinaison d'un atome de cinabre avec un atome de sulfure de potasse : dans ce dernier, le soufre est en même proportion que dans le cinabre. La combinaison peut être représentée par K2S + HgS + 5AQ. Au lieu de potasse caustique, dans la préparation du cinabre, l'auteur a essayé le sulfure de potasse et a obtenu un cinabre assez beau, mais qui cependant était bien inférieur à celui que fournit le procédé ci-dessus indiqué. Le sel ammoniac, en remplacement de la potasse, ne fournit point de cinabre. Mais ce corps peut être produit en traitant beaucoup de composés de mercure par des sulfures alcalins; ainsi, on l'obtient en traitant l'oxide rouge de mercure par une dissolution d'hydrosulfate d'ammoniaque, en traitant le même oxide par le sulfure de potasse, le calomel par l'hydrosulfate d'ammoniaque, le calomel par le sulfure de potasse, le turbith minéral par l'hydrosulfate d'ammoniaque, le même turbith par le sulfure de potasse, le mercure soluble de Hahnemann par l'hydrosulfate de potasse ou par le sulfure de la même base, etc. K. 34. SÉPARATION DE LA DÉTERMINATION QUANTITATIVE DES OXIDES DE FER, QUAND ILS SE TROUVENT MÉLANGÉS; par M. H. ROSE. (Annalen der Physik und Chemie; Tom. XV, page 271; 1829, cah. 2.) Tout le monde sait combien il est difficile de déterminer la quantité d'oxide et d'oxidule de fer, lorsque ces deux corps se trouvent réunis dans une combinaison. Si la combinaison est soluble dans
Mais ce corps peut être produit en traitant beaucoup de composés de mercure par des sulfures alcalins; ainsi, on l'obtient en traitant l'oxide rouge de mercure par une dissolution d'hydrosulfate d'ammoniaque, en traitant le même oxide par le sulfure de potasse, le calomel par l'hydrosulfate d'ammoniaque, le calomel par le sulfure de potasse, le turbith minéral par l'hydrosulfate d'ammoniaque, le même turbith par le sulfure de potasse, le mercure soluble de Hahnemann par l'hydrosulfate de potasse ou par le sulfure de la même base, etc. K. 34. SÉPARATION DE LA DÉTERMINATION QUANTITATIVE DES OXIDES DE FER, QUAND ILS SE TROUVENT MÉLANGÉS; par M. H. ROSE. (Annalen der Physik und Chemie; Tom. XV, page 271; 1829, cah. 2.) Tout le monde sait combien il est difficile de déterminer la quantité d'oxide et d'oxidule de fer, lorsque ces deux corps se trouvent réunis dans une combinaison. Si la combinaison est soluble dans les acides, comme, par exemple, la pierre d'aimant, les ferrites de fer, on en dissout une quantité déterminée dans l'acide hydrochlorique, et on chauffe la dissolution avec de l'acide nitrique ; puis on l'étend d'eau, et on précipite le fer sous forme d'oxide par l'ammoniaque. D'après le poids de l'oxide obtenu, on trouve combien il a fallu d'oxygène à l'oxidule du mélange pour passer à l'état d'oxide, ce qui fait facilement trouver la quantité d'oxidule qu'il y avait dans le mélange. Lorsque la substance qu'on examine contient de petites quantités de corps hétérogènes, insolubles dans l'acide hydrochlorique, comme des traces de silice, on filtre la dissolution et on déduit le poids des particules insolubles de celui de la substance qui a été soumise à l'expérience. Cette méthode, comme on peut facilement s'en apercevoir, exige beaucoup d'exactitude; car il n'y a ordinairement que peu d'oxygène, qui soit absorbé par l'oxidule de fer, puisque la proportion de l'oxide est, dans la majeure partie des cas, bien plus forte dans ces sortes de mélangés que ne l'est celle de l'oxidule; elle n'est même pas applicable, lorsque de grandes quantités d'autres corps, comme les acides silicique, phosphorique, titanique, etc., sont combinés avec les oxides
obtenu, on trouve combien il a fallu d'oxygène à l'oxidule du mélange pour passer à l'état d'oxide, ce qui fait facilement trouver la quantité d'oxidule qu'il y avait dans le mélange. Lorsque la substance qu'on examine contient de petites quantités de corps hétérogènes, insolubles dans l'acide hydrochlorique, comme des traces de silice, on filtre la dissolution et on déduit le poids des particules insolubles de celui de la substance qui a été soumise à l'expérience. Cette méthode, comme on peut facilement s'en apercevoir, exige beaucoup d'exactitude; car il n'y a ordinairement que peu d'oxygène, qui soit absorbé par l'oxidule de fer, puisque la proportion de l'oxide est, dans la majeure partie des cas, bien plus forte dans ces sortes de mélangés que ne l'est celle de l'oxidule; elle n'est même pas applicable, lorsque de grandes quantités d'autres corps, comme les acides silicique, phosphorique, titanique, etc., sont combinés avec les oxides de fer. C'est pour cette raison que M. Rose a essayé d'autres procédés, au moyen desquels on puisse trouver, dans ces sortes de combinaisons, les quantités précises d'oxide et d'oxidule de fer, et comme les résultats qu'il a obtenus ont surpassé son attente, il a cru devoir les communiquer au public, avec tous les petits détails dont la connaissance est indispensable. Pour déterminer la quantité d'oxide de fer, il emploie la méthode suivante : il prend le poids exact d'une quantité donnée de la substance à analyser, et l'introduit dans un grand flacon susceptible d'être hermétiquement fermé par un bouchon à mèche. La substance peut être employée en morceaux lorsqu'elle se dissout à cet état dans l'acide hydrochlorique; dans le cas contraire, il faut la pulvériser avant de la peser. On remplit ensuite le flacon de gaz acide carbonique, au moyen d'un tube de verre qu'on introduit jusques près du fond, sans que cependant l'extrémité du tube touche la substance qui est l'objet de l'analyse. Lorsqu'on juge que tout le flacon est rempli par le gaz qu'on y a introduit, on retire le tube de verre, et on y verse promptement la quantité nécessaire d'acide hydrochlorique pour la dissolution ;
public, avec tous les petits détails dont la connaissance est indispensable. Pour déterminer la quantité d'oxide de fer, il emploie la méthode suivante : il prend le poids exact d'une quantité donnée de la substance à analyser, et l'introduit dans un grand flacon susceptible d'être hermétiquement fermé par un bouchon à mèche. La substance peut être employée en morceaux lorsqu'elle se dissout à cet état dans l'acide hydrochlorique; dans le cas contraire, il faut la pulvériser avant de la peser. On remplit ensuite le flacon de gaz acide carbonique, au moyen d'un tube de verre qu'on introduit jusques près du fond, sans que cependant l'extrémité du tube touche la substance qui est l'objet de l'analyse. Lorsqu'on juge que tout le flacon est rempli par le gaz qu'on y a introduit, on retire le tube de verre, et on y verse promptement la quantité nécessaire d'acide hydrochlorique pour la dissolution ; pour plus de sûreté, on enveloppe le vase avec des morceaux de vessie mouillés. Lorsque la substance est complètement dissoute, on ouvre le flacon, et on le remplit vite avec de l'eau qui contienne en dissolution le plus possible d'hydrogène sulfuré. Il faut que cette dissolution d'hydrogène sulfuré ait été préparée immédiatement avant, qu'elle soit parfaitement claire et qu'elle ne contienne point de soufre libre. On referme aussitôt le vase, et on l'entoure de nouveau de morceaux d'vessie. Le liquide devient laiteux ; mais au bout de quelques jours, il reprend sa transparence, parce qu'il se dépose du soufre. Dans le cas où la dissolution ne prendrait pas une teinte laiteuse par l'addition de l'hydrogène sulfuré, et qu'il ne se déposerait point de soufre, on aurait une preuve que la substance ne contient point d'oxide de fer, mais seulement de l'oxidule. — Lorsque tout le soufre s'est déposé, on decante le liquide et on le fait rapidement passer par un petit filtre pesé ; on jette aussi le soufre sur le même filtre et on le lave. Pendant la filtration, il faut empêcher, autant que possible, l'accès de l'air atmosphérique, pour que la dissolution d'hydrogène sulfuré ne dépose point de
préparée immédiatement avant, qu'elle soit parfaitement claire et qu'elle ne contienne point de soufre libre. On referme aussitôt le vase, et on l'entoure de nouveau de morceaux d'vessie. Le liquide devient laiteux ; mais au bout de quelques jours, il reprend sa transparence, parce qu'il se dépose du soufre. Dans le cas où la dissolution ne prendrait pas une teinte laiteuse par l'addition de l'hydrogène sulfuré, et qu'il ne se déposerait point de soufre, on aurait une preuve que la substance ne contient point d'oxide de fer, mais seulement de l'oxidule. — Lorsque tout le soufre s'est déposé, on decante le liquide et on le fait rapidement passer par un petit filtre pesé ; on jette aussi le soufre sur le même filtre et on le lave. Pendant la filtration, il faut empêcher, autant que possible, l'accès de l'air atmosphérique, pour que la dissolution d'hydrogène sulfuré ne dépose point de soufre. On sèche le filtre à une très douce chaleur, et on le pèse; puis on le brûle, pour voir si le soufre est pur. Si la substance qu'on examine contient des matières, que l'acide hydrochlorique n'a pas dissoutes, ces matières insolubles se retrouvent après la combustion du soufre. On en détermine le poids, qu'on soustrait de celui du soufre. Le poids du soufre fait trouver facilement la quantité d'oxygène qui s'est combinée avec l'hydrogène de l'acide hydro-sulfurique pour former de l'eau, pendant que l'oxyde de fer a été transformé en oxydure. En triplant cette quantité d'oxygène, on a la quantité réelle de ce gaz, qui combinée avec le fer, formait l'oxyde de la combinaison, et c'est ainsi qu'on trouve la proportion de l'oxyde de fer. Dans ce procédé il faut employer une quantité suffisante de la dissolution d'hydrogène sulfuré, et, lorsqu'on ouvre le vase, il faut que le liquide répande encore une forte odeur d'acide hydrosulfurique. S'il n'en était pas ainsi, ce serait une preuve que la quantité de l'oxyde de fer était trop forte par rapport à celle de l'eau hydrosulfurée. La méthode dont l'auteur se sert pour trouver la proportion de l'oxydure de fer est la suivante
en détermine le poids, qu'on soustrait de celui du soufre. Le poids du soufre fait trouver facilement la quantité d'oxygène qui s'est combinée avec l'hydrogène de l'acide hydro-sulfurique pour former de l'eau, pendant que l'oxyde de fer a été transformé en oxydure. En triplant cette quantité d'oxygène, on a la quantité réelle de ce gaz, qui combinée avec le fer, formait l'oxyde de la combinaison, et c'est ainsi qu'on trouve la proportion de l'oxyde de fer. Dans ce procédé il faut employer une quantité suffisante de la dissolution d'hydrogène sulfuré, et, lorsqu'on ouvre le vase, il faut que le liquide répande encore une forte odeur d'acide hydrosulfurique. S'il n'en était pas ainsi, ce serait une preuve que la quantité de l'oxyde de fer était trop forte par rapport à celle de l'eau hydrosulfurée. La méthode dont l'auteur se sert pour trouver la proportion de l'oxydure de fer est la suivante : On dissout une quantité déterminée de la substance dans l'acide hydrochlorique, en suivant le même procédé que celui qui vient d'être décrit, c'est-à-dire dans un flacon susceptible d'être hermétiquement fermé à l'émeril, et après l'avoir rempli de gaz acide carbonique : seulement le flacon n'a pas besoin d'être aussi grand que dans le cas précédent. Quand la dissolution s'est faite, on verse promptement dans le vase une dissolution de chlorure double d'or et de sodium, et on ferme. L'or est alors réduit, et, si cela n'était pas, il n'y aurait point d'oxydure de fer dans la substance analysée. Après quelques jours, on recueille sur un filtre l'or qui s'est déposé, on le lave, on le chauffe jusqu'à un commencement de chaleur rouge et on le pèse. D'après cela on trouve facilement la quantité d'oxygène qui a été nécessaire pour transformer l'oxydure en oxide. En doublant l'oxygène, on a la quantité de ce gaz qui, dans la substance, s'est trouvée combinée avec le fer pour la formation de l'oxydure, et par là on arrive facilement à la détermination de la proportion de cet oxydure. La substance contient-elle des corps étrangers, qui sont insolubles dans l'acide hydrochlorique? On dissout l'or par