jeanflop/post_ocr_correction2 huggingface dataset:
des erreurs. Le lavage du phosphate de zirconium avec de l'eau produit une hydrolyse et la formation d'un phosphate basique de composition indéfinie. 2° Le traitement indiqué pour le phosphate basique impur amène des pertes de P2O5, et l'on ne peut attribuer de composition définie au produit calciné final. 3° Il n'est pas tenu compte de la précipitation simultanée du Titane qui est un constituant fréquent des aciers au zirconium. MÉTHODE DE TRAVERS. La méthode de Travers pour la détermination du Zirconium dans les aciers est la suivante (Chimie et Industrie, 2, 1919, 385). La Silice est d'abord éliminée, puis la plus grande partie du fer par une séparation à l'éther. Après avoir chassé l'éther, une double précipitation est faite par la méthode de Chance, au thiosulfate. Le précipité est calciné, fondu avec du carbonate de potassium, extrait avec de l'eau, l'aluminium est déterminé dans le filtrat. Le résidu est dissous dans les acides chlorhydrique et azotique (si il y a un résidu insoluble il doit être fondu et traité de nouveau) et la solution traitée de nouveau à l'hyposulfite suivant Ghanel. Le précipité obtenu est calciné et pesé comme TiO2 + ZrO2. Le résultat de la fusion avec le pyrosulfate de potassium est repris par l'eau, on ajoute à la solution un excès d'eau oxygénée et on filtre le précipité produit, qui calciné est pesé comme ZrO2. Le Titane est déterminé colorimétriquement dans le filtrat. On peut objecter à la méthode de Travers 1° Qu'il n'est pas tenu compte de la présence possible du chrome, du tungstène, du vanadium et du phosphore. 2° Aucune donnée expérimentale n'est donnée pour renseigner sur la précision des séparations, particulièrement la séparation du Zirconium et du Titane par précipitation en solution diluée sulfurique par l'eau oxygénée. Conditions de précipitation, volume total 300 centimètres cubes, 20 % d’acide sulfurique (poids spécifique 1,81) en poids, 20 cm de l'eau oxygénée, eau de lavage à 5 % de nitrate d’ammonium. Expérience de la présentation dans le Zr, Ti, Al, Poids dans le Zr, Erreur N° digestion gr. gr. gr. phosphate phosphate phosphate trouvé gr. Heures impur
pyrosulfate de potassium est repris par l'eau, on ajoute à la solution un excès d'eau oxygénée et on filtre le précipité produit, qui calciné est pesé comme ZrO2. Le Titane est déterminé colorimétriquement dans le filtrat. On peut objecter à la méthode de Travers 1° Qu'il n'est pas tenu compte de la présence possible du chrome, du tungstène, du vanadium et du phosphore. 2° Aucune donnée expérimentale n'est donnée pour renseigner sur la précision des séparations, particulièrement la séparation du Zirconium et du Titane par précipitation en solution diluée sulfurique par l'eau oxygénée. Conditions de précipitation, volume total 300 centimètres cubes, 20 % d’acide sulfurique (poids spécifique 1,81) en poids, 20 cm de l'eau oxygénée, eau de lavage à 5 % de nitrate d’ammonium. Expérience de la présentation dans le Zr, Ti, Al, Poids dans le Zr, Erreur N° digestion gr. gr. gr. phosphate phosphate phosphate trouvé gr. Heures impur i 0,05000 0,00680 0,09500 0,1511 0,0006 0,0079 0,01680 0,01000 3 a 0,0099 0,0100 0,01000 0,0172 0.0107 0.0100 4 18 0,09000 0,01000 0,0198 0,0858 – 0.0941 Cette méthode a de plus l’inconvénient d’exiger des déterminations séparées du titane et de l’aluminium. Elle peut être utilisée pour la recherche du Zirconium sur des prises d’essai de 5 grammes d’acier quand cet élément est présent en quantités supérieures à 0,1 %. Précipitation directe du Phosphate de zirconium en solution sulfurique où tout le fer est au minimum d’oxydation Cette méthode n’a pas été étudiée par suite des difficultés évidentes qui sont 1°) Si la précipitation à l’état de phosphate est complète, le précipité contiendra certainement du titane et aussi probablement du fer. 2°) La détermination du titane et de l’aluminium exigerait probablement une nouvelle prise d’essai et l’application d’une méthode particulière d’analyse. Méthode de Bailey. (J. Chem. Soc., 49, 1886, ii), 480. – Séparation du zirconium, du fer, de l’aluminium et du titane dans une solution faiblement sulfurique par un excès de HCl. Ilillebrand (communication personnelle) a trouvé que la précipitation complète du zirconium dans une solution diluée d’acide sulfurique par l’eau oxygénée ordinaire est impossible. Piccini (Gazz. chim. ital., 17, 1887, 479),
des prises d’essai de 5 grammes d’acier quand cet élément est présent en quantités supérieures à 0,1 %. Précipitation directe du Phosphate de zirconium en solution sulfurique où tout le fer est au minimum d’oxydation Cette méthode n’a pas été étudiée par suite des difficultés évidentes qui sont 1°) Si la précipitation à l’état de phosphate est complète, le précipité contiendra certainement du titane et aussi probablement du fer. 2°) La détermination du titane et de l’aluminium exigerait probablement une nouvelle prise d’essai et l’application d’une méthode particulière d’analyse. Méthode de Bailey. (J. Chem. Soc., 49, 1886, ii), 480. – Séparation du zirconium, du fer, de l’aluminium et du titane dans une solution faiblement sulfurique par un excès de HCl. Ilillebrand (communication personnelle) a trouvé que la précipitation complète du zirconium dans une solution diluée d’acide sulfurique par l’eau oxygénée ordinaire est impossible. Piccini (Gazz. chim. ital., 17, 1887, 479), avait déjà fait la même constatation. Quand bien même une précipitation complète serait possible avec un réactif plus puissant comme le perhydrol, il ne semble pas qu’une séparation bien tranchée du zirconium et du fer et autres éléments puisse être obtenue par cette méthode, elle présente aussi les inconvénients signalés en (b) au paragraphe a. Volatilisation du fer par entrainement au moyen d’un mélange de chlore et de gaz chlorhydrique. Comme l’a signalé Travers, la volatilisation du fer n’est réalisée que difficilement et le danger de déplacer le Zirconium augmente dès que la température a dépassé 650°. Il est aussi évident que ce traitement ne serait qu’une séparation préliminaire. Méthode de Baslerville. (J. Amer. Chem. Soc. 16, 1894, 475). Précipitation du titane et du zirconium par ébullion avec acide sulfureux de la solution faiblement chlorhydrique des chlorures. Malgré que cette méthode paraisse convenable au premier abord, on a trouvé que 1°) La neutralisation correcte de la solution acide, réduite de l’acier est très délicate, si il reste trop d’acidité les résultats sont faibles, si il n’y en a pas assez le précipité est très impur. 2°) L’élimination complète de l’aluminium, du fer, et du phosphore présente des difficultés. 3°) Il
en (b) au paragraphe a. Volatilisation du fer par entrainement au moyen d’un mélange de chlore et de gaz chlorhydrique. Comme l’a signalé Travers, la volatilisation du fer n’est réalisée que difficilement et le danger de déplacer le Zirconium augmente dès que la température a dépassé 650°. Il est aussi évident que ce traitement ne serait qu’une séparation préliminaire. Méthode de Baslerville. (J. Amer. Chem. Soc. 16, 1894, 475). Précipitation du titane et du zirconium par ébullion avec acide sulfureux de la solution faiblement chlorhydrique des chlorures. Malgré que cette méthode paraisse convenable au premier abord, on a trouvé que 1°) La neutralisation correcte de la solution acide, réduite de l’acier est très délicate, si il reste trop d’acidité les résultats sont faibles, si il n’y en a pas assez le précipité est très impur. 2°) L’élimination complète de l’aluminium, du fer, et du phosphore présente des difficultés. 3°) Il faut ajouter à tous ces obstacles, que la présence du chrome de cérium et du vanadium serait certainement nuisible, et que la détermination de l’aluminium exigerait un procédé spécial. Méthode de Mattioli. (J. of Am. Chem. Soc., 20, 1898, 846). Séparation du zirconium du fer, par le traitement des chlorures secs avec de l’éther anhydre saturé d’acide chlorhydrrique gazeux. En négligeant les objections pratiques de la méthode, comme la spécification d’éther absolu saturé de gaz chlorhydrrique, cette méthode n’est pas satisfaisante puisque le précipité contiendra Zr, Ti, Al, Ce, et peut-être P et V. Il est évident qu’elle ne peut offrir qu’un procédé initial de séparation. Réduction du fer comme dans la méthode de Fergusson suivie par une précipitation à la phénylhydrazine. (E. T. Allen, J. Amer. Soc., 25, 1903, 415). Les difficultés suivantes sont évidentes 1°) D’abord arriver à se débarrasser du fer. 2°) Ensuite le précipité à la phénylhydrazine contiendra en plus du fer, tout le zirconium, le titane, l’aluminium, le chrome, le cérium, et le phosphore, probablement tout l’uranium et une quantité considérable de vanadium. 3°) L’analyse d’un pareil mélange exigerait des méthodes analytiques très soigneuses. Méthode voisine de la précédente, avec redissolution du précipité à la
secs avec de l’éther anhydre saturé d’acide chlorhydrrique gazeux. En négligeant les objections pratiques de la méthode, comme la spécification d’éther absolu saturé de gaz chlorhydrrique, cette méthode n’est pas satisfaisante puisque le précipité contiendra Zr, Ti, Al, Ce, et peut-être P et V. Il est évident qu’elle ne peut offrir qu’un procédé initial de séparation. Réduction du fer comme dans la méthode de Fergusson suivie par une précipitation à la phénylhydrazine. (E. T. Allen, J. Amer. Soc., 25, 1903, 415). Les difficultés suivantes sont évidentes 1°) D’abord arriver à se débarrasser du fer. 2°) Ensuite le précipité à la phénylhydrazine contiendra en plus du fer, tout le zirconium, le titane, l’aluminium, le chrome, le cérium, et le phosphore, probablement tout l’uranium et une quantité considérable de vanadium. 3°) L’analyse d’un pareil mélange exigerait des méthodes analytiques très soigneuses. Méthode voisine de la précédente, avec redissolution du précipité à la phénylhydrazine et précipitation avec le Cupferron. En suivant cette méthode on s’expose aux difficultés suivantes 1°) Nécessité d’éviter le fer dans les précipitations préliminaires à la phénylhydrazine. 2°) Quel sera le rôle de la phénylhydrazine au moment de la précipitation par le Cupferron. 3°) L’obligation de détruire la matière organique avant la précipitation de l’aluminium, la présence du phosphore dans le précipité, ainsi que celle des autres constituants comme Cr, V, Ce, et Ur. Emploi de la méthode de Chancel par Strohmeyer pour séparer le fer de l’aluminium et du zirconium par précipitation par l’hyposulfite de soude en liquide faiblement chlorhydrrique. Ann. Chem. Phys. 13, 1860, Hermann (J. Prakt. Chemie, 97, 1868, 337), conclut qu’il est difficile de séparer tout le fer par cette méthode, il nous a suffi d’envisager la possibilité d’obtenir un précipité contenant la série aluminium, chrome, cérium, etc., pour abandonner ce mode de dosage. Méthode de Herlin. (J. Prakt. Chemie, 58, 1853, 14). Les oxydes de fer et de zirconium mélangés sont fondus avec du carbonate de sodium au bleu, à la reprise par l’acide chlorhydrique celui-ci ne dissout que l’oxyde de fer. Scherer (Poggen, Ann. Phys. 48, 1843, 481), en concluant que la séparation est
avant la précipitation de l’aluminium, la présence du phosphore dans le précipité, ainsi que celle des autres constituants comme Cr, V, Ce, et Ur. Emploi de la méthode de Chancel par Strohmeyer pour séparer le fer de l’aluminium et du zirconium par précipitation par l’hyposulfite de soude en liquide faiblement chlorhydrrique. Ann. Chem. Phys. 13, 1860, Hermann (J. Prakt. Chemie, 97, 1868, 337), conclut qu’il est difficile de séparer tout le fer par cette méthode, il nous a suffi d’envisager la possibilité d’obtenir un précipité contenant la série aluminium, chrome, cérium, etc., pour abandonner ce mode de dosage. Méthode de Herlin. (J. Prakt. Chemie, 58, 1853, 14). Les oxydes de fer et de zirconium mélangés sont fondus avec du carbonate de sodium au bleu, à la reprise par l’acide chlorhydrique celui-ci ne dissout que l’oxyde de fer. Scherer (Poggen, Ann. Phys. 48, 1843, 481), en concluant que la séparation est incomplète, que le zirconium se met partiellement en solution, nous amène, tenant compte de plus que la grande quantité de fer est cause de difficultés évidentes, à abandonner cette méthode. Méthode de DMnch et de Freund. (Z. anorg. Chem. 56, 1907, 348). Séparer le zirconium et le titane du fer à l’état d’oxydation minimale, par précipitation avec l’acétate de sodium. Il est évident que le précipité à l’acétate de sodium entraînera avec lui de l’aluminium, du chrome, du phosphore, probablement une plus ou moins grande quantité de vanadium. L’usage de ce réactif ne peut donc être considéré autrement que comme une méthode de séparation initiale. Électrolyse avec cathode de mercure de la solution acide diluée de l'acier. (WOLCOTT Gibbs, Am. Chem. J., 13, 1891, 570 Edgar Smith, Electro analysis, 5e édition, p. 256; Brown & MacKnight, Trans. Am. Mining Eng., 20, 1891. 243 J. R. Cail, J. Ind. and Eng. Chem., 3, 1911, 476). Dans cette méthode, le fer, le cobalt, le nickel, le cuivre, et le chrome, peuvent être déposés et séparés de Al, Zr, Ti, Dr, Ce, Th, Mn, P. et Va. Une pareille séparation serait évidemment très convenable pour l'analyse d'un acier au zirconium seul, dans ce
à l’état d’oxydation minimale, par précipitation avec l’acétate de sodium. Il est évident que le précipité à l’acétate de sodium entraînera avec lui de l’aluminium, du chrome, du phosphore, probablement une plus ou moins grande quantité de vanadium. L’usage de ce réactif ne peut donc être considéré autrement que comme une méthode de séparation initiale. Électrolyse avec cathode de mercure de la solution acide diluée de l'acier. (WOLCOTT Gibbs, Am. Chem. J., 13, 1891, 570 Edgar Smith, Electro analysis, 5e édition, p. 256; Brown & MacKnight, Trans. Am. Mining Eng., 20, 1891. 243 J. R. Cail, J. Ind. and Eng. Chem., 3, 1911, 476). Dans cette méthode, le fer, le cobalt, le nickel, le cuivre, et le chrome, peuvent être déposés et séparés de Al, Zr, Ti, Dr, Ce, Th, Mn, P. et Va. Une pareille séparation serait évidemment très convenable pour l'analyse d'un acier au zirconium seul, dans ce cas il serait encore nécessaire de faire la séparation du zirconium, du manganèse et du phosphore. Dans les alliages plus complexes, l'électrolyse ne servirait que comme une méthode de séparation préliminaire, et il n'est guère certain que la préparation de la solution électrolytique et que l'opération électrolytique elle-même demandent moins de temps et de travail que la séparation à l'éther ou la séparation par la méthode de Johnson. IV. Méthode du Bureau of Standards CONDITIONS générales. La méthode étudiée par le Bureau of Standards permet la détermination du silicium, de l'aluminium, du titane, et du zirconium dans une même prise d'essai d'acier. Elle prévoit la présence possible du tungstène, du chrome, de l'uranium, du cérium, du manganèse, du phosphore, du vanadium, du molybdène, du cuivre, du nickel et du cobalt. Méthode. Dissoudre 5 grammes d'acier dans 50 centimètres cubes d'acide chlorhydrique de poids spécifique 1,2, en chauffant modérément, et, en ajoutant de temps en temps un centimètre cube d'acide azotique, pour assurer la mise en solution du zirconium et du titane et aussi l'oxydation du fer. Quand la dissolution est complète, évaporer à siccatité, reprendre par 100 centimètres cubes d'acide chlorhydrique (p. sp 1,2) évaporer à sec et chauffer assez
de temps et de travail que la séparation à l'éther ou la séparation par la méthode de Johnson. IV. Méthode du Bureau of Standards CONDITIONS générales. La méthode étudiée par le Bureau of Standards permet la détermination du silicium, de l'aluminium, du titane, et du zirconium dans une même prise d'essai d'acier. Elle prévoit la présence possible du tungstène, du chrome, de l'uranium, du cérium, du manganèse, du phosphore, du vanadium, du molybdène, du cuivre, du nickel et du cobalt. Méthode. Dissoudre 5 grammes d'acier dans 50 centimètres cubes d'acide chlorhydrique de poids spécifique 1,2, en chauffant modérément, et, en ajoutant de temps en temps un centimètre cube d'acide azotique, pour assurer la mise en solution du zirconium et du titane et aussi l'oxydation du fer. Quand la dissolution est complète, évaporer à siccatité, reprendre par 100 centimètres cubes d'acide chlorhydrique (p. sp 1,2) évaporer à sec et chauffer assez fort pour détruire les nitrates. Refroidir, reprendre par 50 centimètres cubes d'acide chlorhydrique 1/2 et filtrer quand la reprise est complète. Laver le filtre avec de l'eau chlorhydrique chaude à 3 %; mettre de côté le filtrat et les eaux de lavage (A). Calciner l'insoluble et son filtre dans un creuset de platine, et peser. Traiter avec 1 centimètre cube d'acide sulfurique (1/2), une quantité suffisante d'acide fluorhydrique, chauffer de la façon ordinaire, calciner et peser pour avoir le poids de silice volatilisée, et calculer le silicium. Fondre le légère résidu après le traitement fluorhydrique avec une petite quantité de pyrosulfate de potassium, dissoudre dans 10 à 20 centimètres cubes d'acide sulfurique à 5 %; et mettre de côté cette solution B pour la joindre à la partie acide de l'extraction à l'éther qui sera décrite dans la suite. Évaporer le filtrat et eaux de lavage constituant la liqueur A provenant de la séparation de la silice, jusqu'à consistance sirupeuse, reprendre dans 100 centimètres cubes d'acide chlorhydrique de poids spécifique 1, et extraire à l'éther à la façon ordinaire. (L'extrait éthéré contient la plus grande partie du molybdène cet élément peut y être décelé qualitativement, il est préférable de le
creuset de platine, et peser. Traiter avec 1 centimètre cube d'acide sulfurique (1/2), une quantité suffisante d'acide fluorhydrique, chauffer de la façon ordinaire, calciner et peser pour avoir le poids de silice volatilisée, et calculer le silicium. Fondre le légère résidu après le traitement fluorhydrique avec une petite quantité de pyrosulfate de potassium, dissoudre dans 10 à 20 centimètres cubes d'acide sulfurique à 5 %; et mettre de côté cette solution B pour la joindre à la partie acide de l'extraction à l'éther qui sera décrite dans la suite. Évaporer le filtrat et eaux de lavage constituant la liqueur A provenant de la séparation de la silice, jusqu'à consistance sirupeuse, reprendre dans 100 centimètres cubes d'acide chlorhydrique de poids spécifique 1, et extraire à l'éther à la façon ordinaire. (L'extrait éthéré contient la plus grande partie du molybdène cet élément peut y être décelé qualitativement, il est préférable de le déterminer dans une prise d'essai séparée). L'extrait acide contiendra un peu de fer, et tout zirconium, le titane, l'aluminium, le nickel, le chrome, etc. Chasser l'éther avec précaution de l'extrait acide, ajouter la liqueur B provenant de l'attaque de l'insoluble, oxyder les sels ferreux avec un peu d'acide azotique, diluer à 300 centimètres cubes, refroidir, et précipiter avec une solution à 20 % NaOH, en ajoutant 100 centimètres cubes de l'excès. Cette solution de soude doit être aussi pure que possible et exempte de carbonates. Filtrer et mettre à part le filtrat C. Dissoudre le précipité dans de l'acide chlorhydrique dilué à 1/1, refaire la précipitation par la soude, filtrer et ajouter le filtrat au filtrat C. Dissoudre de nouveau le précipité à la soude dans l'acide chlorhydrique chaud 1/1 et conserver la liqueur D pour les opérations suivantes. Il est prudent de traiter ainsi le ou les filtres dont on vient de se servir ci-dessus calciner dans le platine, fondre avec le carbonate de soude, reprendre par l'eau chaude, filtrer et mettre à part les eaux de lavage, traiter le résidu par l'acide chlorhydrique chaud 1/1 et ajouter à la liqueur D. Cette précaution garantit contre la possibilité de
à 300 centimètres cubes, refroidir, et précipiter avec une solution à 20 % NaOH, en ajoutant 100 centimètres cubes de l'excès. Cette solution de soude doit être aussi pure que possible et exempte de carbonates. Filtrer et mettre à part le filtrat C. Dissoudre le précipité dans de l'acide chlorhydrique dilué à 1/1, refaire la précipitation par la soude, filtrer et ajouter le filtrat au filtrat C. Dissoudre de nouveau le précipité à la soude dans l'acide chlorhydrique chaud 1/1 et conserver la liqueur D pour les opérations suivantes. Il est prudent de traiter ainsi le ou les filtres dont on vient de se servir ci-dessus calciner dans le platine, fondre avec le carbonate de soude, reprendre par l'eau chaude, filtrer et mettre à part les eaux de lavage, traiter le résidu par l'acide chlorhydrique chaud 1/1 et ajouter à la liqueur D. Cette précaution garantit contre la possibilité de pertes de zirconium qui pourrait rester accroché à l'état de phosphate insoluble dans les acides. Détermination de l'aluminium a) En l'absence du chrome et de l'uranium. Ajouter quelques gouttes de méthyl-rouge (p. diméthyl amino azo benzène ortho carbonique) aux liquides C, filtrats du précipité à la soude, neutraliser avec l'acide chlorhydrique, ajouter 4 centimètres cubes d'acide chlorhydrique par 100 centimètres cubes de solution, faire bouillir, alcaliniser légèrement avec l'ammoniaque, continuer l'ébullition 3 minutes et laisser reposer dix minutes. Si aucun précipité ne se dépose, l'absence de l'aluminium est certaine. Par contre, si il y a un précipité blanc, comme il est toujours souillé de phosphore, filtrer la liqueur sans laver le filtre, dissoudre le précipité retenu avec de l'acide chlorhydrique chaud 1/1, diluer la solution à 50 centimètres cubes, alcaliniser à l'ammoniaque, neutraliser avec l'acide azotique et ajouter 2 centimètres cubes en excès. Chauffer à 50°, précipiter l'acide phosphorique avec le réactif molybdique à la façon ordinaire, filtrer et laver le phosphomolybdate avec du sulfate acide d'ammoniaque. Précipiter l'alumine comme il est indiqué ci-dessus, filtrer sans laver, dissoudre le précipité dans l'acide chlorhydrique re précipiter, filtrer, laver légèrement avec une solution à 2 % de CLNH4 et calciner au creuset
chlorhydrique, ajouter 4 centimètres cubes d'acide chlorhydrique par 100 centimètres cubes de solution, faire bouillir, alcaliniser légèrement avec l'ammoniaque, continuer l'ébullition 3 minutes et laisser reposer dix minutes. Si aucun précipité ne se dépose, l'absence de l'aluminium est certaine. Par contre, si il y a un précipité blanc, comme il est toujours souillé de phosphore, filtrer la liqueur sans laver le filtre, dissoudre le précipité retenu avec de l'acide chlorhydrique chaud 1/1, diluer la solution à 50 centimètres cubes, alcaliniser à l'ammoniaque, neutraliser avec l'acide azotique et ajouter 2 centimètres cubes en excès. Chauffer à 50°, précipiter l'acide phosphorique avec le réactif molybdique à la façon ordinaire, filtrer et laver le phosphomolybdate avec du sulfate acide d'ammoniaque. Précipiter l'alumine comme il est indiqué ci-dessus, filtrer sans laver, dissoudre le précipité dans l'acide chlorhydrique re précipiter, filtrer, laver légèrement avec une solution à 2 % de CLNH4 et calciner au creuset de platine, Le résidu calciné contient d'ordinaire de la silice, il sera donc nécessaire de faire un traitement à l'acide sulfurique-fluorhydrique et une nouvelle calcination à la lampe (La sonde caustique employée doit être essuyée pour les substances précipitables par l'ammoniaque et les corrections convenables doivent être faites si il y a lieu). b) Dans les aciers contenant du chrome. Procéder comme ci-dessus jusqu'à l'obtention du filtrat après précipitation du phosphomolybdate. Alcaliniser la solution à l'ammoniaque, oxyder avec un peu de cianode de Brome, aciduler très légèrement avec de l'acide azotique ½, ajouter de l'ammoniaque en léger excès, amener à l'ébullition, filtrer, dissoudre le précipité dans l'acide chlorhydrique dilué et précipiter l'alumine comme ci-dessus. c) Dans les aciers contenant de l'uranium. La seule modification exigée, est l'emploi du carbonate d'ammoniaque au lieu de l'ammoniaque pour la précipitation finale de l'alumine. d) Dans les aciers contenant du vanadium. Les procédés ci-dessus donneraient une alumine contenant du vanadium. Pour le cas de ces aciers, fondre le résidu de la calcination après pesée avec le pyrosulfate, reprendre par l'eau à 5 % d'acide sulfurique, réduire le vanadium dans un réducteur de Jones contenant de l'alun de fer dans le réceveur, titrer la solution