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travaux extérieurs. Le terme « pétrole spirit » est généralement adopté pour les distillats de pétrole qui sont employés à la place de l'essence de térébenthine. Dans le commerce des peintures, les résines autres que la colophane sont appelées « gommes ». Préparation des échantillons. La composition des siccatifs utilisés dans ces recherches est représentée par le tableau L'échantillon appelé n° 1 fut préparé à partir d'huile de lin, de litharge, de bioxyde de manganèse, et d'essence de térébenthine; le n° 2 fut fait avec les mêmes corps, plus du Kauri. Les n° 3, 4 et 5 furent faits avec de l'huile de lin, de la litharge, et du bioxyde de manganèse, sans aucun diluant. Après que tous les oxydes eurent été ajoutés à l'huile chauffée, les mélanges furent chauffés à 200° durant une demi, une, et deux heures respectivement. Les n° 6, 7 et 8 furent faits comme 3, 4 et 5, mais le minium remplaçait la litharge, et les échantillons étaient dilués avec de l'essence de térébenthine. L, sept échantillons suivants, du n° 1 à 7 inclus, furent préparés avec des résines et des huiles différentes, du bioxyde de manganèse, de la litharge, de l'essence de térébenthine, les mélanges d'huile, de résine et d'oxydes étant chauffés à 250-300° durant une heure. Les n° 8 à 12 inclus furent fournis par des fabricants, les précisions concernant la composition de ces échantillons étant données par les dires de ces fabricants. Dans la préparation des siccatifs commerciaux, les mélanges d'huile, de résine et de composés métalliques sont chauffés pendant un temps si long, et à une température tellement élevée, que les pourcentages d'huile et de résine, dans les siccatifs terminés, ne peuvent être estimés qu'approximativement. Essais préliminaires. – La colophane peut être recherchée, naturellement, par l'essai classique de Liebermann et Storch, au moyen de l'anhydride acétique et de l'acide sulfurique. Des tentatives d'identification et de recherche des autres résines par l'essai par coloration de Hicks furent infructueuses. On a trouvé que la détermination de l'acidité des mélanges de matière insaponifiable, d'acides gras et d'acides résiniques obtenus à partir des siccatifs par
mélanges d'huile, de résine et d'oxydes étant chauffés à 250-300° durant une heure. Les n° 8 à 12 inclus furent fournis par des fabricants, les précisions concernant la composition de ces échantillons étant données par les dires de ces fabricants. Dans la préparation des siccatifs commerciaux, les mélanges d'huile, de résine et de composés métalliques sont chauffés pendant un temps si long, et à une température tellement élevée, que les pourcentages d'huile et de résine, dans les siccatifs terminés, ne peuvent être estimés qu'approximativement. Essais préliminaires. – La colophane peut être recherchée, naturellement, par l'essai classique de Liebermann et Storch, au moyen de l'anhydride acétique et de l'acide sulfurique. Des tentatives d'identification et de recherche des autres résines par l'essai par coloration de Hicks furent infructueuses. On a trouvé que la détermination de l'acidité des mélanges de matière insaponifiable, d'acides gras et d'acides résiniques obtenus à partir des siccatifs par saponification et traitement subséquent à l'acide, ne pouvait servir comme moyen de recherche de la résine, car un échauffement prolongé pendant la préparation de l'huile siccative abaisse beaucoup le degré d'acidité. Par exemple, les mélanges de matière insaponifiable et d'acides gras donnés par les n° 3 et 5 (chauffés respectivement pendant une demi-heure et pendant deux heures) ont manifesté respectivement des acidités de 86 et 75. TABLEAU I. – Recherche de la résine par la méthode de l'alcool. Constituants autres que le diluant et les oxydes Aspect de la solution métalliques alcoolique Nom industriel Huile du siccatif Alcool Alcool végétal Huile d'huile de lin Kauri. M Huile de lin. clair x 35 Kauri. M – trouble trouble 35 – – clair 31 – – M Huile de lin to. 2) Kauri. 6 – trouble trouble 16 30 Dammar. 6 – trouble trouble 16 Colophane. 7 clair 15 5 Gomme laque – – ib – Colophane. – Japon –i– – M – Copal. Gomme trouble trouble M – Colophane. Résine clair – 15 50 – Spécification 25 11 12 Kauri. 10 – trouble trouble 27 27 Colophane 7 Première qualité clair 30 – Gomme végétale. Japon pour voitures trouble trouble 25
pendant une demi-heure et pendant deux heures) ont manifesté respectivement des acidités de 86 et 75. TABLEAU I. – Recherche de la résine par la méthode de l'alcool. Constituants autres que le diluant et les oxydes Aspect de la solution métalliques alcoolique Nom industriel Huile du siccatif Alcool Alcool végétal Huile d'huile de lin Kauri. M Huile de lin. clair x 35 Kauri. M – trouble trouble 35 – – clair 31 – – M Huile de lin to. 2) Kauri. 6 – trouble trouble 16 30 Dammar. 6 – trouble trouble 16 Colophane. 7 clair 15 5 Gomme laque – – ib – Colophane. – Japon –i– – M – Copal. Gomme trouble trouble M – Colophane. Résine clair – 15 50 – Spécification 25 11 12 Kauri. 10 – trouble trouble 27 27 Colophane 7 Première qualité clair 30 – Gomme végétale. Japon pour voitures trouble trouble 25 – – Japon Standard clair – 26 18 Gomme toastée. Japon trouble légèrement trouble Huile clair – ttt – Kauri. Japon trouble trouble Kauri et Colophane. – Colophane. – JI clair – H – 35 – Kauri en poudre. 16 – 38 18 18 –36 – 35 – Colophane. – Resinate – ? – Linolate – 30 – (Ind. Eng. Chem., t. III, p. 86, 1911.) Recherche de la résine par la méthode à l'alcool. Les mélanges de matière insaponifiable, d'acides résiniques et d'acides gras, obtenus à partir des siccatifs comme on vient de le dire, furent traités par l'alcool éthylique de deux concentrations, à 36 "y~ en volume. Dans la plupart des cas, les échantillons contenant des résines autres que la colophane montrèrent un trouble marqué ou un dépôt de matière insoluble. On remarquera, en comparant les résultats de ces essais représentés par le tableau I, que pour obtenir des solutions claires avec les n° 6, 7 et 8, il était nécessaire d'utiliser de l'alcool à 97 "%. Avec ces échantillons, de l'alcool à 36 "% donnait des solutions légèrement troublées. On remarquera aussi que, par cette méthode, il était impossible de déceler la présence de colophane, de manille,
Resinate – ? – Linolate – 30 – (Ind. Eng. Chem., t. III, p. 86, 1911.) Recherche de la résine par la méthode à l'alcool. Les mélanges de matière insaponifiable, d'acides résiniques et d'acides gras, obtenus à partir des siccatifs comme on vient de le dire, furent traités par l'alcool éthylique de deux concentrations, à 36 "y~ en volume. Dans la plupart des cas, les échantillons contenant des résines autres que la colophane montrèrent un trouble marqué ou un dépôt de matière insoluble. On remarquera, en comparant les résultats de ces essais représentés par le tableau I, que pour obtenir des solutions claires avec les n° 6, 7 et 8, il était nécessaire d'utiliser de l'alcool à 97 "%. Avec ces échantillons, de l'alcool à 36 "% donnait des solutions légèrement troublées. On remarquera aussi que, par cette méthode, il était impossible de déceler la présence de colophane, de manille, de gomme laque, et la très petite quantité de Kauri qu'il y avait dans les n° 34, 35 et 36. MÉTHODE DE DÉTERMINATION DE L'HUILE ET DE LA RÉSINE DANS DES MÉLANGES DES DEUX, ÉTHÉRIFICATION PAR LA MéthODE DE TWICHETTL ET DE WOLF. Acidité Durée du chauffage en milligrammes Matières Méthode du chauffage KOH par gramme Moyenne en minutes d'acide par gramme de matière insaponifiable. Acide gras + matière insaponifiable, de l'huile de lin brute. (Twitchell) 5.7 Acide gras + matière insaponifiable, de l'huile de Wolff 5.7 Acide gras + matière insaponifiable, du siccatif à l'huile de lin 3 8 rhino number.( ) 3 Acide gras + acide résinique + matière insaponifiable, du siccatif habile, d'acide saponique, numéro A. ) Des expériences préliminaires, dont les résultats sont représentés sur le tableau II, faites sur les acides gras préparés à partir de l'huile de lin, montrèrent que l'on obtenait une éthérification moins incomplète par la première méthode, dans laquelle on utilisait l'alcool éthylique absolu. Comme on le voit aussi dans le tableau II, une variation de 3 à 5 minutes dans le temps de chauffe, dans la méthode de Wolff, ne change pas les résultats obtenus avec les mélanges d'acide et
Méthode du chauffage KOH par gramme Moyenne en minutes d'acide par gramme de matière insaponifiable. Acide gras + matière insaponifiable, de l'huile de lin brute. (Twitchell) 5.7 Acide gras + matière insaponifiable, de l'huile de Wolff 5.7 Acide gras + matière insaponifiable, du siccatif à l'huile de lin 3 8 rhino number.( ) 3 Acide gras + acide résinique + matière insaponifiable, du siccatif habile, d'acide saponique, numéro A. ) Des expériences préliminaires, dont les résultats sont représentés sur le tableau II, faites sur les acides gras préparés à partir de l'huile de lin, montrèrent que l'on obtenait une éthérification moins incomplète par la première méthode, dans laquelle on utilisait l'alcool éthylique absolu. Comme on le voit aussi dans le tableau II, une variation de 3 à 5 minutes dans le temps de chauffe, dans la méthode de Wolff, ne change pas les résultats obtenus avec les mélanges d'acide et de matière insaponifiable provenant d'huile siccative ou de siccatif japonais. La méthode de Wolff est plus rapide et plus simple que celle de Twitchell les résultats obtenus avec divers échantillons de siccatifs, comme le montre le tableau III, prouvent que, pour un essai qualitatif de résine, la première méthode est satisfaisante. TABLEAU III. Application de la méthode de Wolff aux siccatifs. Siccatif Acidité Moyenne Siccatif de l'huile de lin 36,5 % d'huile de lin 7 Siccatif de l'huile de lin 40,3 % d'huile de lin 8 Siccatif de l'huile de lin to. 2) de lin 6 Siccatif de l'huile de lin 48 % de lin 8 Siccatif à l'huile de lin non dhuif 8 Siccatif à l'huile de lin 5 Siccatif à l'huile de lin to. 2 de lin. Siccatif apportant aujourd'hui le plus » 10 de Kauri. » 18 II, 26 de houille de lin » 30 de marron de malle » 18, 25 d'huile de lin. » 18 de gomme laque. » 3, 25 d'huile de lin. » 18, 50 de Kauri en poudre. » 38, 25 d'huile de lin. » 10 de Kauri en poudre. » 36, 60 d'huile de lin. » 18, 50 de Kauri en
satisfaisante. TABLEAU III. Application de la méthode de Wolff aux siccatifs. Siccatif Acidité Moyenne Siccatif de l'huile de lin 36,5 % d'huile de lin 7 Siccatif de l'huile de lin 40,3 % d'huile de lin 8 Siccatif de l'huile de lin to. 2) de lin 6 Siccatif de l'huile de lin 48 % de lin 8 Siccatif à l'huile de lin non dhuif 8 Siccatif à l'huile de lin 5 Siccatif à l'huile de lin to. 2 de lin. Siccatif apportant aujourd'hui le plus » 10 de Kauri. » 18 II, 26 de houille de lin » 30 de marron de malle » 18, 25 d'huile de lin. » 18 de gomme laque. » 3, 25 d'huile de lin. » 18, 50 de Kauri en poudre. » 38, 25 d'huile de lin. » 10 de Kauri en poudre. » 36, 60 d'huile de lin. » 18, 50 de Kauri en moudre. La valeur maxima de l'acidité après éthérification est de 6 pour les hypso syncrétisme, et la valeur maxima pour les siccatifs japonais est de 2. Puisque la valeur obtenue avec le n° 14 ne diffère de la valeur maxima trouvée pour les huiles siccatives que d'une quantité considérable l'erreur expérimentale qui affecte cette dernière, on ne peut avoir confiance en cette méthode pour déceler des quantités de résine moindres que 6 de la partie non volatile du siccatif, cendres déduites. Cette quantité correspond habituellement à une proportion de 3/4 de résine dans un siccatif dilué prêt à être utilisé. Les valeurs obtenues avec les siccatifs sont données en nombres entiers, car la fin du titrage, utilisant la phénol-phtaléine comme indicateur, manque de netteté au point de causer une erreur possible de 0,1 cm3 d'alcali ou 0,05 de laquelle résulte une erreur de 1 dans le degré d'acidité déterminé avec un échantillon de 1 gramme. En fait, une précision de 0,2 dans le degré d'acidité est tout ce que l'on peut espérer. D'autre part, les échantillons de plus d'un gramme ne peuvent pas servir, comme donnant des solutions de couleur trop foncée. Méthode proposée pour la recherche de la résine
expérimentale qui affecte cette dernière, on ne peut avoir confiance en cette méthode pour déceler des quantités de résine moindres que 6 de la partie non volatile du siccatif, cendres déduites. Cette quantité correspond habituellement à une proportion de 3/4 de résine dans un siccatif dilué prêt à être utilisé. Les valeurs obtenues avec les siccatifs sont données en nombres entiers, car la fin du titrage, utilisant la phénol-phtaléine comme indicateur, manque de netteté au point de causer une erreur possible de 0,1 cm3 d'alcali ou 0,05 de laquelle résulte une erreur de 1 dans le degré d'acidité déterminé avec un échantillon de 1 gramme. En fait, une précision de 0,2 dans le degré d'acidité est tout ce que l'on peut espérer. D'autre part, les échantillons de plus d'un gramme ne peuvent pas servir, comme donnant des solutions de couleur trop foncée. Méthode proposée pour la recherche de la résine dans les siccatifs. T. Essai pour rechercher la colophane par la méthode Liebermann et Storch, avec de l'anhydride acétique et de l'acide sulfurique. a. – Si l'on n'a pas décelé de colophane par l'essai 1, placer 25 cm3 environ de siccatif dans un flacon, et le faire traverser par un rapide courant de vapeur de racine, tandis que le flacon est chauffé dans un bain d'huile à 130. Ajouter un excès de potasse alcoolique, et chauffé dans le courant de vapeur d'eau pendant une heure. Ajouter un excès d'acide chlorhydrique, et agiter énergiquement. Emplir le flacon avec de l'eau chaude, jusqu'à ce que la couche huileuse se rassemble dans le col du flacon. Transporter environ 25 cm3 de cette couche huileuse dans un autre flacon, ajouter à peu près 25 cm3 d'acide chlorhydrique dilué 1 ; et faire bouillir pendant quelques minutes. Ceci est nécessaire pour réaliser la décomposition complète des matières métalliques. Refroidir, ajouter environ 25 cm3 d'éther, et assez d'eau pour amener la solution éthérée dans le col du flacon. Transférer une partie de cette solution éthérée dans un flacon, évaporer l'éther, et dessécher le résidu à 110-115 pendant une demi-heure. Placer 0,10-0,20 gr. de ce résidu dans
rapide courant de vapeur de racine, tandis que le flacon est chauffé dans un bain d'huile à 130. Ajouter un excès de potasse alcoolique, et chauffé dans le courant de vapeur d'eau pendant une heure. Ajouter un excès d'acide chlorhydrique, et agiter énergiquement. Emplir le flacon avec de l'eau chaude, jusqu'à ce que la couche huileuse se rassemble dans le col du flacon. Transporter environ 25 cm3 de cette couche huileuse dans un autre flacon, ajouter à peu près 25 cm3 d'acide chlorhydrique dilué 1 ; et faire bouillir pendant quelques minutes. Ceci est nécessaire pour réaliser la décomposition complète des matières métalliques. Refroidir, ajouter environ 25 cm3 d'éther, et assez d'eau pour amener la solution éthérée dans le col du flacon. Transférer une partie de cette solution éthérée dans un flacon, évaporer l'éther, et dessécher le résidu à 110-115 pendant une demi-heure. Placer 0,10-0,20 gr. de ce résidu dans un tube à essais, ajouter 5 cm3 d'alcool éthylique (jusqu'au bout environ), et agiter. Un trouble, ou un dépôt de matière insoluble, montre la présence de résine dans l'échantillon. 3. Si les essais 1 et 3 n'ont pas décelé de résine, filtrer dans un flacon étroït une quantité de solution éthérée obtenue dans l'essai 2, qui soit suffisante pour donner un résidu sec de 0,8-1,0 gr. Évaporer et activer comme il est indiqué dans l'essai 2, et peser le flacon avec le résidu sec. Ajouter 10 cm3 d'alcool éthylique absolu, chauffer doucement jusqu'à ce que la solution soit claire, et ajouter un mélange de 10 cm3 d'alcool éthylique absolu et de 3 cm3 d'acide sulfurique concentré. Faire bouillir sous un réfrigérant ascendant pendant deux ou trois minutes, refroidir et transverser le contenu du flacon dans un entonnoir à séparation, en rinçant le flacon avec de l'eau et de l'éther. Ajouter 25 cm3 d'une solution à 10 de chlorure de sodium, et agiter. Séparer la couche inférieure et l'agiter avec 50 cm3 d'éther. Réunir les solutions éthéréennes et laver avec de l'eau jusqu'à ce que les eaux de lavage soient neutres (trois lavages suffisent en général). Transverser la solution d'éther dans
éthérée obtenue dans l'essai 2, qui soit suffisante pour donner un résidu sec de 0,8-1,0 gr. Évaporer et activer comme il est indiqué dans l'essai 2, et peser le flacon avec le résidu sec. Ajouter 10 cm3 d'alcool éthylique absolu, chauffer doucement jusqu'à ce que la solution soit claire, et ajouter un mélange de 10 cm3 d'alcool éthylique absolu et de 3 cm3 d'acide sulfurique concentré. Faire bouillir sous un réfrigérant ascendant pendant deux ou trois minutes, refroidir et transverser le contenu du flacon dans un entonnoir à séparation, en rinçant le flacon avec de l'eau et de l'éther. Ajouter 25 cm3 d'une solution à 10 de chlorure de sodium, et agiter. Séparer la couche inférieure et l'agiter avec 50 cm3 d'éther. Réunir les solutions éthéréennes et laver avec de l'eau jusqu'à ce que les eaux de lavage soient neutres (trois lavages suffisent en général). Transverser la solution d'éther dans un grand flacon, et diluer avec de l'alcool neutre jusqu'à ce que la couleur de la solution soit suffisamment claire pour permettre le titrage avec de la potasse alcoolique 0, N et calculer l'acidité en mg de KOH par gramme du mélange de matière insoluble et d'acide contenu dans la prise. Une acidité supérieure à 10 montre la présence de résine dans l'échantillon. Histoire – Une méthode a été développée pour déceler la résine dans les siccatifs. Elle cesse d'être digne de confiance quand la quantité de résine contenue dans le siccatif est très petite, inférieure par exemple à 6 de la partie non volatile, cendres déduites. Méthode d'extraction de la résine du galipot de sapin. Par M. W. Schaefer. (Geografiska Annaler 17, 1918). Le galipot de sapin est traité depuis plusieurs dizaines d'années, dans les raffineries de résine de cette région, par transformation en poix de brasserie, qui lui communique une odeur agréable. Le procédé employé pour produire cette transformation consistait à introduire le galipot, en proportion pouvant s'élever jusqu'à 20 dans de la colophane fondue le plus souvent d'origine américaine, et à débarrasser ce mélange, par filtration des impuretés qu'il contenait. Comme on le voit, ce procédé négligeait
prise. Une acidité supérieure à 10 montre la présence de résine dans l'échantillon. Histoire – Une méthode a été développée pour déceler la résine dans les siccatifs. Elle cesse d'être digne de confiance quand la quantité de résine contenue dans le siccatif est très petite, inférieure par exemple à 6 de la partie non volatile, cendres déduites. Méthode d'extraction de la résine du galipot de sapin. Par M. W. Schaefer. (Geografiska Annaler 17, 1918). Le galipot de sapin est traité depuis plusieurs dizaines d'années, dans les raffineries de résine de cette région, par transformation en poix de brasserie, qui lui communique une odeur agréable. Le procédé employé pour produire cette transformation consistait à introduire le galipot, en proportion pouvant s'élever jusqu'à 20 dans de la colophane fondue le plus souvent d'origine américaine, et à débarrasser ce mélange, par filtration des impuretés qu'il contenait. Comme on le voit, ce procédé négligeait l'essence de térébenthine contenue dans le galipot; on laissait sa vapeur se répandre dans l'atmosphère. De plus, les impuretés fines du galipot, ayant échappé à la filtration, donnaient au produit une certaine coloration et le rendaient opaque. Cette opacité constituait un caractère spécifique de la poix de brasserie provenant du galipot de sapin, par opposition à celle qui vient de la colophane seule et est parfaitement transparente. La fabrication de la poix de brasserie par ce procédé, à cause de la mousse considérable qui se formait dans la chaudière, était longue et incommode, d'un faible rendement journalier, et la pureté du produit obtenu laissait beaucoup à désirer. Par suite, on abandonna de plus en plus ce mode d'emploi du gallepot de sapin, et on transformait cette substance en un succédané de la poix de brasserie, beaucoup plus facile à préparer. Bien que ce dernier emploi du gallepot de sapin fut dans ces derniers temps, le seul qui fut pratiqué dans nos raffineries, de grandes quantités de ce gallepot ont été traitées. La guerre a provoqué l'arrivée sur le marché de nouvelles quantités, beaucoup plus considérables qu'auparavant, de gallepot de sapin, et a rendu nécessaire l'utilisation de l'essence de térébenthine et
galipot de sapin, par opposition à celle qui vient de la colophane seule et est parfaitement transparente. La fabrication de la poix de brasserie par ce procédé, à cause de la mousse considérable qui se formait dans la chaudière, était longue et incommode, d'un faible rendement journalier, et la pureté du produit obtenu laissait beaucoup à désirer. Par suite, on abandonna de plus en plus ce mode d'emploi du gallepot de sapin, et on transformait cette substance en un succédané de la poix de brasserie, beaucoup plus facile à préparer. Bien que ce dernier emploi du gallepot de sapin fut dans ces derniers temps, le seul qui fut pratiqué dans nos raffineries, de grandes quantités de ce gallepot ont été traitées. La guerre a provoqué l'arrivée sur le marché de nouvelles quantités, beaucoup plus considérables qu'auparavant, de gallepot de sapin, et a rendu nécessaire l'utilisation de l'essence de térébenthine et de la colophane qu'il contient. Mais les propriétés de ce gallepot, assez différentes de celles de la gemme de pin, comme aussi la présence abondante d'impuretés, telles que écorce, terre, sable, pierres, ont rendu inapplicables à ce cas les procédés habituels de traitement de la gemme de pin, bien que l'on n'ait eu au début que des prétentions très modestes en ce qui concerne le rendement. Il ne restait plus alors qu'une seule méthode possible, l'extraction par des dissolvants. On eut à choisir entre ceux qui, comme l'acétone, l'alcool, l'esprit de bois, dissolvent complètement le gallepot de sapin, mais dont la forte volatilité et la solubilité dans l'eau constituent des défauts d'ordre technique, et ceux qui, comme le benzène et le trichloroéthylène, permettent un travail plus facile, mais ne dissolvent pas tous les constituants de la résine de sapin. On se décida pour ces derniers, et l'on en atténua le défaut soit en opérant sous pression, ce qui permettait d'atteindre une température suffisante pour fondre les parties non dissoutes, soit par addition de petites quantités d'alcool. Mais tous ceux qui ont eu affaire à des extractions par dissolvants sur de grandes masses savent combien ces opérations sont pénibles et dangereuses,