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il traverse le tungstate fondu s'écoule. La matière filtrante est formée de tournine de fer additionnée ou non de matériaux tungstifères. Le rôle de la substance tungstifère est d'enrichir le tungstate alcalin aux dépens de l'alcali libre. PRODUCTION DE CYANURES POUR LA PRÉPARATION DE L'AMMONIAQUE, par C. T. THURSELL ET H. L. HELDEN, à Göteborg – (E. P. 67745. 20 juillet 1908) Dans la production de l'ammoniac par action de l'eau sur des cyanures préparés par chauffage de mélanges de charbon et de composés alcalins ou alcalino-terreux dans un courant d'azote, l'activité de la réaction est ralentie par la formation de silicates et aluminates alcalins. Suivant la présente invention ces derniers composés sont décomposés et la silice, etc. sont précipités après la formation de l'ammoniac, en dissolvant ou mettant en suspension la masse dans l'eau et en traitant la solution par du gaz carbonique ou un acide plus fort que la silice, mais ne contenant aucun élément autre que l'oxygène, l'hydrogène, le carbone et l'azote (acide formique ou acétique) ou en rendant la solution caustique par addition de chaux. PRODUCTION D'AMMONIAC À PARTIR DE L'AZOTE ATMOSPÉRICAIRE, par UNION CÉRAMIQUE CO. (E. P. 137345. –aS février 1908). Des quantités réglées de vapeur et d'air sont introduites dans un matériel incandescent pour obtenir un mélange gazeux d'approximation. V. d'azote pour 3 vol. d'hydrogène et d'oxyde de carbone. Ce mélange, après élimination des boues, du soufre, etc. est envoyé avec des quantités réglées de vapeur sur un catalyseur à la température requise et à la pression ordinaire pour oxyder l'oxyde de carbone en gaz carbonique et pour former de l'hydrogène. Le mélange résultant est soumis à une pression n'excédant pas 100 livres et pendant la pressée, le gaz et le soufre sont enlevés par un scretcher à eau le carbonate et les autres impuretés sulfureuses sont éliminées par traitement à la soude caustique, l'oxygène et l'oxyde de carbone par un composé cuivreux tel que du carbonate ammoniacocupreux exempt de chlorures et de sulfates. On enlève les traces d'humidité et le mélange résiduaire contenant de l'azote et de l'hydrogène passe sur un catalyseur consistant
vapeur et d'air sont introduites dans un matériel incandescent pour obtenir un mélange gazeux d'approximation. V. d'azote pour 3 vol. d'hydrogène et d'oxyde de carbone. Ce mélange, après élimination des boues, du soufre, etc. est envoyé avec des quantités réglées de vapeur sur un catalyseur à la température requise et à la pression ordinaire pour oxyder l'oxyde de carbone en gaz carbonique et pour former de l'hydrogène. Le mélange résultant est soumis à une pression n'excédant pas 100 livres et pendant la pressée, le gaz et le soufre sont enlevés par un scretcher à eau le carbonate et les autres impuretés sulfureuses sont éliminées par traitement à la soude caustique, l'oxygène et l'oxyde de carbone par un composé cuivreux tel que du carbonate ammoniacocupreux exempt de chlorures et de sulfates. On enlève les traces d'humidité et le mélange résiduaire contenant de l'azote et de l'hydrogène passe sur un catalyseur consistant en fer ou en un autre métal convenable avec du sodium, à une température de 500° sous une pression n'excédant pas 100 livres. Les gaz rares inertes accumulés sont séparés de l'ammoniac produit. La pression des gaz est utilisée pour soulever la solution alcaline requise pour l'absorption de l'oxyde de carbone. PRODUCTION DE SELS D'AMMONIUM, par W. S. COMPY, à Londres. (E. P. 137345. 21 août 1907). La liqueur ammoniacale est chauffée dans un appareil comprenant deux récipients à distillation combinés pour former un travail en deux stages. Le gaz dégage dans le premier stage contient une portion de l'ammoniaque ainsi que de l'hydrogène sulfuré, de l'oxyde de carbone et la moindre partie des impuretés organiques volatiles. Il est absorbé par une liqueur acide (acide sulfurique). Les produits de la réaction sortis de l'absorbeur et filtrés, la liqueur encore acide est envoyée dans un second absorbeur où on lui ajoute une solution d'acide sulfurique ou de bisulfites. La liqueur ammoniacale qui a été chauffée dans le premier stade, traverse un appareil dans lequel il est mélangé à de la chaux dans le deuxième appareil à distillation et l'ammoniaque relativement pure obtenue dans ce stage est absorbée par une liqueur contenue
carbone. PRODUCTION DE SELS D'AMMONIUM, par W. S. COMPY, à Londres. (E. P. 137345. 21 août 1907). La liqueur ammoniacale est chauffée dans un appareil comprenant deux récipients à distillation combinés pour former un travail en deux stages. Le gaz dégage dans le premier stage contient une portion de l'ammoniaque ainsi que de l'hydrogène sulfuré, de l'oxyde de carbone et la moindre partie des impuretés organiques volatiles. Il est absorbé par une liqueur acide (acide sulfurique). Les produits de la réaction sortis de l'absorbeur et filtrés, la liqueur encore acide est envoyée dans un second absorbeur où on lui ajoute une solution d'acide sulfurique ou de bisulfites. La liqueur ammoniacale qui a été chauffée dans le premier stade, traverse un appareil dans lequel il est mélangé à de la chaux dans le deuxième appareil à distillation et l'ammoniaque relativement pure obtenue dans ce stage est absorbée par une liqueur contenue dans le second absorbeur. Les sels précipités sont enlevés de l'absorbeur et séchés. La liqueur est recueillie et retournée au premier absorbeur. Fabrication de sels d'ammonium, par SnpBMOSFAATFABtUM, à Amsterdam. (E. P. 38002. 2 mai 1905. L'ammoniac est absorbé par une solution concentrée du sel qu'on veut préparer, refroidie. L'absorbeur est relié à une colonne et à un scrubber, au travers circule une portion de la solution saline, refroidie à la température ordinaire, pour récupérer l'ammoniac qui échappe à l'absorbeur. La solution ammoniacale, résultante du sel traverse une cuve, est neutralisée par un acide et est pompée jusqu'aux bacs d'évaporation. Réparation de potasse caustique, par C. L. I~GGîNs et TaB mtiTïD ALCALI C., à Liverpool. (E. P. 1376: – 7 février 1908). Pour prévenir les détériorations provenant du contact de la potasse caustique, l'appareil, dans la partie en contact, est fait en or ou recouverte de ce métal. Fabrication d'hydrogène, par H. E. F. GooLD ADAMS et H. C. GRAYWOOD, à Londres. (E. P. 137630. 26 janvier 1908). On obtient de l'hydrogène pratiquement exempt d'oxyde de carbone en faisant passer un mélange de gaz à l'eau ou d'un gaz similaire et de vapeur d'eau à travers une série de catalyseurs
est relié à une colonne et à un scrubber, au travers circule une portion de la solution saline, refroidie à la température ordinaire, pour récupérer l'ammoniac qui échappe à l'absorbeur. La solution ammoniacale, résultante du sel traverse une cuve, est neutralisée par un acide et est pompée jusqu'aux bacs d'évaporation. Réparation de potasse caustique, par C. L. I~GGîNs et TaB mtiTïD ALCALI C., à Liverpool. (E. P. 1376: – 7 février 1908). Pour prévenir les détériorations provenant du contact de la potasse caustique, l'appareil, dans la partie en contact, est fait en or ou recouverte de ce métal. Fabrication d'hydrogène, par H. E. F. GooLD ADAMS et H. C. GRAYWOOD, à Londres. (E. P. 137630. 26 janvier 1908). On obtient de l'hydrogène pratiquement exempt d'oxyde de carbone en faisant passer un mélange de gaz à l'eau ou d'un gaz similaire et de vapeur d'eau à travers une série de catalyseurs contenus dans des chambres séparées par des récipients garnis de chaux. L'oxydation catalytique de l'oxyde de carbone et l'absorption du gaz carbonique étant effectuée sans chute de température par suite du passage du mélange gazeux à travers un échangeur de chaleur avant et après les séries d'opérations. Dispositif pour charger des cornues ou des appareils de minerai apathique pour la fabrication d'hydrogène, par W.J. et W.R. BAIRD, Silverdale, Angleterre. (E. P. 13767. 13 mars 1908). On se sert de cages de métal perforées ou de tamis appropriés comme récipients du minerai. Les cages chargées sont placées l'une derrière l'autre dans la cornue, de sorte que la finesse du grain décroît jusqu'à la sortie. Attaque des roches calcaires, par Fiedrich Khupp AKTtE~GBSELLSCHAFT GMSOHWERK, à Magdebourg. (D. R. P. 315/iHq. – 7 juillet 1908 addition au 3o/io8o). Un acide plus fort que l'acide carbonique, en combinaison avec le calcium sous forme de sel de calcium, se forme dans le four sous l'action de la chaleur, de l'oxygène de l'air de combustion et des gaz dégagés par des matières comme le soufre, les pyrites, etc. qu'on ajoute au mélange brut et qu'on fait agir tels quels. On emploie, par exemple, un charbon pyriteux;
des cornues ou des appareils de minerai apathique pour la fabrication d'hydrogène, par W.J. et W.R. BAIRD, Silverdale, Angleterre. (E. P. 13767. 13 mars 1908). On se sert de cages de métal perforées ou de tamis appropriés comme récipients du minerai. Les cages chargées sont placées l'une derrière l'autre dans la cornue, de sorte que la finesse du grain décroît jusqu'à la sortie. Attaque des roches calcaires, par Fiedrich Khupp AKTtE~GBSELLSCHAFT GMSOHWERK, à Magdebourg. (D. R. P. 315/iHq. – 7 juillet 1908 addition au 3o/io8o). Un acide plus fort que l'acide carbonique, en combinaison avec le calcium sous forme de sel de calcium, se forme dans le four sous l'action de la chaleur, de l'oxygène de l'air de combustion et des gaz dégagés par des matières comme le soufre, les pyrites, etc. qu'on ajoute au mélange brut et qu'on fait agir tels quels. On emploie, par exemple, un charbon pyriteux; il se forme avec l'oxygène du gaz sulfuré qui réagit en donnant du sulfate de potassium, aux dépens de la roche et de l'humidité du mélange brut. Ce sulfate est éluTré avec les fumées et se dépose dans des chambres disposées spécialement avant la cheminée. Préparation de soufre et de bleu de potassium, par AK~EGBSEH, sct)AFT BYKAmT NoML, à Vienne. (D. R. P. ~myH' 18 avril 1906). En chauffant du bisulfate avec du charbon il se dégage des gaz qui sont mis en contact avec le soufre résultant de cette réduction. On traite par l'acide sulfurique ou mieux, par une solution de sulfate acide la liqueur contenant du sulfure et de l'hyposulfite. Ou peut aussi dans le but d'obtenir du soufre, faire rendre dans un condenseur les gaz de la calcination en même temps que le sulfure de sodium, de telle sorte que le gaz sulfuré soit toujours en excès. Par exemple le bisulfate de sodium noir obtenu suivant le procédé du D. R. P. 263; 20 est calciné. On transforme le sulfate neutre obtenu en sulfure de sodium suivant le procédé connu et on précipite la solution de sulfure de sodium par ce qui s'est condensé des gaz de
bleu de potassium, par AK~EGBSEH, sct)AFT BYKAmT NoML, à Vienne. (D. R. P. ~myH' 18 avril 1906). En chauffant du bisulfate avec du charbon il se dégage des gaz qui sont mis en contact avec le soufre résultant de cette réduction. On traite par l'acide sulfurique ou mieux, par une solution de sulfate acide la liqueur contenant du sulfure et de l'hyposulfite. Ou peut aussi dans le but d'obtenir du soufre, faire rendre dans un condenseur les gaz de la calcination en même temps que le sulfure de sodium, de telle sorte que le gaz sulfuré soit toujours en excès. Par exemple le bisulfate de sodium noir obtenu suivant le procédé du D. R. P. 263; 20 est calciné. On transforme le sulfate neutre obtenu en sulfure de sodium suivant le procédé connu et on précipite la solution de sulfure de sodium par ce qui s'est condensé des gaz de la calcination, de manière à avoir un excès de gaz sulfuré, transformer l'hydrogène sulfuré en soufre ou à empêcher sa formation. Si on n'arrive pas à la teneur en gaz sulfuré suffisante pour la précipitation on ajoute du bisulfate. On peut représenter ainsi le procédé. Préparation de périclases stables à l'oxyde, par 'Vilhelm Tafel, à Manheim. (D. R. P. 30683. 16 mars 1907). On mélange des superoxydes seuls ou en mélange en présence d'eau avec des sels dont les acides peuvent donner avec les bases des superoxydes des combinaisons solubles et on sèche le mélange hydraté. Par exemple on introduit dans de l'eau un mélange de parties équivalentes de superoxyde de sodium et de sulfate de magnésium dans aussi peu d'eau que possible et on fait digérer jusqu'à transformation complète, puis on mélange rapidement. Il est indispensable que le corps protecteur produit, par exemple le sulfate de sodium, soit ensuite éliminé. Purification d'oxides des métaux lourds, par Hans Kuhn, à Berlin Lichterfelde. (D. R. P. 306836. – 23 juin 1908). On porte à une température suffisamment élevée pour produire un échange des oxydes, hydroxydes ou carbonates de ces métaux additionnés de sels ammoniacaux à acide fort. Par exemple, pour obtenir
l'oxyde, par 'Vilhelm Tafel, à Manheim. (D. R. P. 30683. 16 mars 1907). On mélange des superoxydes seuls ou en mélange en présence d'eau avec des sels dont les acides peuvent donner avec les bases des superoxydes des combinaisons solubles et on sèche le mélange hydraté. Par exemple on introduit dans de l'eau un mélange de parties équivalentes de superoxyde de sodium et de sulfate de magnésium dans aussi peu d'eau que possible et on fait digérer jusqu'à transformation complète, puis on mélange rapidement. Il est indispensable que le corps protecteur produit, par exemple le sulfate de sodium, soit ensuite éliminé. Purification d'oxides des métaux lourds, par Hans Kuhn, à Berlin Lichterfelde. (D. R. P. 306836. – 23 juin 1908). On porte à une température suffisamment élevée pour produire un échange des oxydes, hydroxydes ou carbonates de ces métaux additionnés de sels ammoniacaux à acide fort. Par exemple, pour obtenir à partir d'oxyde de fer et de sulfate d'ammonium, de l'ammoniac et du sulfate de fer, on mélange une quantité donnée de sulfate d'ammonium pulvérisé avec une quantité d'oxyde de fer plus grande que ne le demandent les proportions moléculaires. On porte ce mélange dans une chambre de réaction chauffée et fait passer sur le mélange un courant d'air chauffé; la transformation commence à des températures un peu au-dessus de 100. Les gaz se dégageant contiennent de l'ammoniac que l'on absorbe de la manière connue par de l'eau, à 300° la réaction est rapide et en peu de temps tout l'ammoniac peut être extrait du mélange réactionnel il reste du sulfaté ferreux avec de l'oxyde de fer. Cet endochorisme de l'ammoniac par l'iodisme, par Wilhelm Mayer et Julius Haus, à Munich. – (D. R. P. 30008r. 1er août 1905). Comme catalyseur, on emploie l'argent métallique qu'on mélange avec un support comme la pierre ponce, par réduction d'oxyde d'argent au moyen d'un gaz réducteur à une température inférieure à 100. Par emploi d'hydrogène comme réducteur il est à peine nécessaire d'atteindre 100° et avec l'oxyde de carbone il est inutile de chauffer. Pour éliminer la chaleur de la réaction on se
et fait passer sur le mélange un courant d'air chauffé; la transformation commence à des températures un peu au-dessus de 100. Les gaz se dégageant contiennent de l'ammoniac que l'on absorbe de la manière connue par de l'eau, à 300° la réaction est rapide et en peu de temps tout l'ammoniac peut être extrait du mélange réactionnel il reste du sulfaté ferreux avec de l'oxyde de fer. Cet endochorisme de l'ammoniac par l'iodisme, par Wilhelm Mayer et Julius Haus, à Munich. – (D. R. P. 30008r. 1er août 1905). Comme catalyseur, on emploie l'argent métallique qu'on mélange avec un support comme la pierre ponce, par réduction d'oxyde d'argent au moyen d'un gaz réducteur à une température inférieure à 100. Par emploi d'hydrogène comme réducteur il est à peine nécessaire d'atteindre 100° et avec l'oxyde de carbone il est inutile de chauffer. Pour éliminer la chaleur de la réaction on se sert de gaz dilué dans l'azote ou l'air qui ne nécessite qu'une élévation de température de 30° pour provoquer la réaction. L'argent métallique produit est très divisé et adhère fortement au support, de sorte qu'on peut remuer la masse sans perte de métal se détachant du support. C'est sur la masse ainsi obtenue qu'on fait agir le mélange d'ammoniac avec l'air ou l'azote on chauffe jusqu'à ce que la réaction se produise. La réaction s'effectue sans autre apport de chaleur et la masse de contact peut être amenée jusqu'au rouge. À haute température on obtient plus d'oxydes d'azote et à basse, plus d'acide azotique. Pour la conduite de réactions endothermiques, par ÉLECTROCHIMIE WIME, à Berlin–(D. R. P. 31,373–mars 1906; addition au 2e R. 84,05). Jusqu'ici on a obtenu, dans la formation d'oxyde azotique par combustion de l'air dans la flamme de rare avec refroidissement rapide et excès d'air, une concentration en O3O lentement de à 5. D'après la présente invention, la concentration doit s'élèver jusqu'à 5% et cela par l'emploi d'un four (D. R. P. 56810) au centre duquel on amène les gaz par un tube étroit refroidi. Ce tube est ajusté de telle sorte que les gaz le traversent
masse ainsi obtenue qu'on fait agir le mélange d'ammoniac avec l'air ou l'azote on chauffe jusqu'à ce que la réaction se produise. La réaction s'effectue sans autre apport de chaleur et la masse de contact peut être amenée jusqu'au rouge. À haute température on obtient plus d'oxydes d'azote et à basse, plus d'acide azotique. Pour la conduite de réactions endothermiques, par ÉLECTROCHIMIE WIME, à Berlin–(D. R. P. 31,373–mars 1906; addition au 2e R. 84,05). Jusqu'ici on a obtenu, dans la formation d'oxyde azotique par combustion de l'air dans la flamme de rare avec refroidissement rapide et excès d'air, une concentration en O3O lentement de à 5. D'après la présente invention, la concentration doit s'élèver jusqu'à 5% et cela par l'emploi d'un four (D. R. P. 56810) au centre duquel on amène les gaz par un tube étroit refroidi. Ce tube est ajusté de telle sorte que les gaz le traversent avec une très grande vitesse. D'un autre côté, ce tube est disposé de manière à ne pas servir d'électrode, Il peut par suite être formé de métal mince conducteur bien la chaleur. Desséchement de l'acide azotique aqueux au moyen d'un sulfure concret desséchant, par Harry PAULING, à Berlin Lichterfeld. (D. R. P. 10553) 3 mai 1907. L'acide azotique à concentrer et la substance desséchante sont chauffés soit séparément, ensemble ou le mélange chaud est soumis à l'action d'un contre-courant chaud d'air et de gaz indifférents. Obtention de ferroperchlorate naturel, par E. Mauk, à Darmstadt. (D. R. P. 32033. 27 juin 1908). On fait agir sur une solution aqueuse de perchlorate, les carbonates, hydroxyde ou oxyde ferreux ou ferrique ou le fer métallique très divisé. Par exemple, on chauffe 100 kilogrammes de la solution du ferroperchlorate industriel avec 50 grammes de fer finement divisé pendant un temps prolongé en remuant et en n'évitant pas complètement l'arrivée de l'air. On filtre les crasses qui se forment sur de l'amiante. La solution est alors prête pour l'extraction du ferroperchlorate seltzique par évaporation appropriée dans le vide. Ou on introduit de l'eau en petite quantité pour rester dans les conditions indiquées dans le brevet
R. P. 10553) 3 mai 1907. L'acide azotique à concentrer et la substance desséchante sont chauffés soit séparément, ensemble ou le mélange chaud est soumis à l'action d'un contre-courant chaud d'air et de gaz indifférents. Obtention de ferroperchlorate naturel, par E. Mauk, à Darmstadt. (D. R. P. 32033. 27 juin 1908). On fait agir sur une solution aqueuse de perchlorate, les carbonates, hydroxyde ou oxyde ferreux ou ferrique ou le fer métallique très divisé. Par exemple, on chauffe 100 kilogrammes de la solution du ferroperchlorate industriel avec 50 grammes de fer finement divisé pendant un temps prolongé en remuant et en n'évitant pas complètement l'arrivée de l'air. On filtre les crasses qui se forment sur de l'amiante. La solution est alors prête pour l'extraction du ferroperchlorate seltzique par évaporation appropriée dans le vide. Ou on introduit de l'eau en petite quantité pour rester dans les conditions indiquées dans le brevet principal ou bien on introduit la matière argileuse à l'état humide. Par exemple, on fond dans un récipient plat 300 kilogrammes de bisulfit de sodium commercial et la teneur en eau est régie de manière à avoir un point de fusion correspondant à une molécule. On introduit alors l'argile en a portions de 100 à 126 kilogrammes. Après chaque introduction d'argile on ajoute 50 litres d'eau et on maintient à la température de réaction. Ou le sulfre des sels naturels particulièrement des gaz, par BADISCHE AMYL ET SUCRAGE, à Ludwigshafen. (D. R. P 30026. 30 septembre 1907). Les gaz dégagés provenant de l'obtention du soufre, des sulfates débarrassés du soufre élémentaire, contiennent encore des combinaisons sulfurées que par apport d'air on transforme en gaz sulfureux en faisant agir un agent catalyseur. Cet agent est formé d'un corps poreux, comme la terre d'intusoires ou de la chamotte, imprégné de sulfate de fer. Production synthétique de composés d'azote et d'hydrogène, par HANSJAEN et Heinrich GRAY, à Berlin Schöneberg. (D. R. P. 311023. 18 juillet 1908). On se sert comme substance de contact de fer en forme de barres ou de tubes qu'on obtient à partir de fer en suivant les procédés ordinaires
a portions de 100 à 126 kilogrammes. Après chaque introduction d'argile on ajoute 50 litres d'eau et on maintient à la température de réaction. Ou le sulfre des sels naturels particulièrement des gaz, par BADISCHE AMYL ET SUCRAGE, à Ludwigshafen. (D. R. P 30026. 30 septembre 1907). Les gaz dégagés provenant de l'obtention du soufre, des sulfates débarrassés du soufre élémentaire, contiennent encore des combinaisons sulfurées que par apport d'air on transforme en gaz sulfureux en faisant agir un agent catalyseur. Cet agent est formé d'un corps poreux, comme la terre d'intusoires ou de la chamotte, imprégné de sulfate de fer. Production synthétique de composés d'azote et d'hydrogène, par HANSJAEN et Heinrich GRAY, à Berlin Schöneberg. (D. R. P. 311023. 18 juillet 1908). On se sert comme substance de contact de fer en forme de barres ou de tubes qu'on obtient à partir de fer en suivant les procédés ordinaires d'étirage, laminage ou coulage. Les barres sont soumises à un traitement, de sorte qu'à côté du fer se trouvent de l'oxydant et de l'oxyde. On travaille dans de telles conditions qu'il se forme du superoxyde d'hydrogène. On ajoute aux barres de fer d'autres métaux se combinant à l'hydrogène qui provoque la formation de superoxyde d'hydrogène. On emplit avec la masse de contact des tubes relativement étroits au travers desquels les gaz sont conduits et on réunit un certain nombre de ces tubes dans un tube plus large. La vitesse de réaction des gaz doit être notablement élevée parce que la surface libre des tubes est très faible. On doit aussi par emploi de pressions inférieures obtenir des rendements élevés en ammoniac, ce qui simplifie l'installation et diminue l'usure. Attaque de sulfates d'alumine naturels, par Wilhelm BACKBAYER, à Aix-la-Chapelle. – (D. R. P. 30068). 31 mai 1908 et 30026. – mars 1908; addition au D. H. P. 30179. On traite par exemple par d'autres sels que les sulfates alcalino-terreux comme les carbonates. Avec le kaolin, on a encore avec la chaux. Production de chlorates de potassium naturels, par LIPSIUS CHEMISCHE FABRIK Et M. MOCHEL. (D. R. P. 301723. mars 1906 et