jeanflop/post_ocr_correction2 huggingface dataset:
une attachée au ballon et qui pénètre dans la cheminée du Bunsen destinée à entourer la flamme une seconde fixée au milieu de la colonne à distiller, et la troisième qui supporte le réfrigérant, fixée à égale distance de l'entonnoir de réception et de la courbe. On ne doit pas employer de bouchons de caoutchouc dans la construction de cet appareil, car les crésols chauds dissolvent peu à peu le caoutchouc. On emploie des bouchons de liège, que l'on renouvelle souvent. 100 centimètres cubes des acides du goudron soigneusement séchés, sont distillés à la vitesse de 7 centimètres cubes par minute, ce qui recueille la partie (A), bouillant au-dessus de 210°. Cette partie est redistillée à la même vitesse et, l'on recueille ce qui bouillonne au-dessus de 202° (B). S'il n'y a pas plus de 5 % l'essai est satisfaisant, il ne contient pas plus de 5 % de phénol on ne va pas plus loin. Dans le cas contraire (B) est distillé, à nouveau, et ce qui passe jusqu'à 195° inclus, est mis à part, on en fait l'essai pour phénol, en prenant sa densité à 15,5° et à l'eau de bromure. Densité. On se sert d'un piénomètre, ou d'une balance Westphal, si l'on a assez de produit. La densité peut être prise à une température quelconque, et l'on applique la correction de la table ci-ajoutée. La correction est donnée par la formule (t - 15,5) x 0,00055 où t est la température de l'expérience. Le facteur de correction a été déterminé par un grand nombre d'expériences. Fort peu de distillations donnent des résultats variant de plus de 0,00002 de ce facteur moyen. PATRIS et Amoretti [Gazzetta chim. Italiana, 2-j-rnî) ont montré que l'effet de 0,5 % d'eau, abaisse le point de solidification du phénol, de 1,5 °. Des résultats semblables, ont été trouvés avec les crésols. Note du traducteur Nous pensons que cela veut dire un ballon à l'extrémité duquel, on aura adjoint un gros tube de même taille que le col et bien lutté (plâtre + silicate par exemple). Le texte est peu clair. Essai à l'eau
d'une balance Westphal, si l'on a assez de produit. La densité peut être prise à une température quelconque, et l'on applique la correction de la table ci-ajoutée. La correction est donnée par la formule (t - 15,5) x 0,00055 où t est la température de l'expérience. Le facteur de correction a été déterminé par un grand nombre d'expériences. Fort peu de distillations donnent des résultats variant de plus de 0,00002 de ce facteur moyen. PATRIS et Amoretti [Gazzetta chim. Italiana, 2-j-rnî) ont montré que l'effet de 0,5 % d'eau, abaisse le point de solidification du phénol, de 1,5 °. Des résultats semblables, ont été trouvés avec les crésols. Note du traducteur Nous pensons que cela veut dire un ballon à l'extrémité duquel, on aura adjoint un gros tube de même taille que le col et bien lutté (plâtre + silicate par exemple). Le texte est peu clair. Essai à l'eau de brome. On prépare une solution d'eau saturée de brome, et récente. 0,1 ce. à 0,2 ce. du distillat des acides du goudron sont placés dans une éprouvette de 100 centimètres cubes. On ajoute 10 centimètres cubes d'eau, et on ajoute de l'eau de brome en quantité suffisante, pour amener à 100 centimètres cubes. On agite encore, et on laisse reposer. S'il y a plus de 5 % (le phénol dans l'échantillon, il se forme un précipité léger et volumineux, qui se voit encore mieux par un repos de 15 minutes. Les crésols seuls, ne produisent qu'une huile brune, ou un précipité granuleux pesant qui tombe au fond. Si l'on examine le précipité au grossissement de 100. le composé phénolique se compose de petites aiguilles, et il est tout à fait différent de celui que le crésol donne, dans les mêmes conditions. On peut faire des mélanges de teneurs connues en crésol et en phénol avec un peu d'habitude le précipité phénolique ne laisse aucun doute. Si la densité a été déterminée et que l'on obtienne un précipité phénolique bien caractérisé, avec l'eau de brome, on doit alors déterminer la proportion de phénol par le procédé décrit. Il faut alors
à 100 centimètres cubes. On agite encore, et on laisse reposer. S'il y a plus de 5 % (le phénol dans l'échantillon, il se forme un précipité léger et volumineux, qui se voit encore mieux par un repos de 15 minutes. Les crésols seuls, ne produisent qu'une huile brune, ou un précipité granuleux pesant qui tombe au fond. Si l'on examine le précipité au grossissement de 100. le composé phénolique se compose de petites aiguilles, et il est tout à fait différent de celui que le crésol donne, dans les mêmes conditions. On peut faire des mélanges de teneurs connues en crésol et en phénol avec un peu d'habitude le précipité phénolique ne laisse aucun doute. Si la densité a été déterminée et que l'on obtienne un précipité phénolique bien caractérisé, avec l'eau de brome, on doit alors déterminer la proportion de phénol par le procédé décrit. Il faut alors faire des corrections barométriques. Si la densité est de 1048 ou moindre, et que le précipité par le brome, n'est pas caractéristique du tribromophénol, on peut considérer comme certain qu'il y a moins de 5 % de phénol. Les corrections pour la portion de la tige du thermomètre non immergée dans la vapeur et pour la pression barométrique sont calculées d'après les tables suivantes. Correction pour la tige du thermomètre qui émerge T point d'ébullition observé; t S., l'température du milieu de la portion de la tige située en dehors de la vapeur. N nombre de degrés de la tige au dehors de la vapeur. Table II. – Les corrections à ajouter ou à déduire à cause des variations de la pression atmosphérique sont montrées dans la table II. TABLEAU II P Correction P Correction P Correction P Correction 770 – 0,50 760 0,00 750 -0,50 740 -1,00 770 0,40 760 0,30 750 0,20 740 0,10 769 0,35 758 0,20 747 0,10 736 0,00 765 0,15 753 0,05 740 0,10 768 0,35 758 0,70 748 1,10 767 0,50 756 1,25 735 1,75 764 0,80 753 2,50 732 3,35 761 1,85 750 4,10 739 6,00 768 2,90 756 8,15 737 11,10
dans la vapeur et pour la pression barométrique sont calculées d'après les tables suivantes. Correction pour la tige du thermomètre qui émerge T point d'ébullition observé; t S., l'température du milieu de la portion de la tige située en dehors de la vapeur. N nombre de degrés de la tige au dehors de la vapeur. Table II. – Les corrections à ajouter ou à déduire à cause des variations de la pression atmosphérique sont montrées dans la table II. TABLEAU II P Correction P Correction P Correction P Correction 770 – 0,50 760 0,00 750 -0,50 740 -1,00 770 0,40 760 0,30 750 0,20 740 0,10 769 0,35 758 0,20 747 0,10 736 0,00 765 0,15 753 0,05 740 0,10 768 0,35 758 0,70 748 1,10 767 0,50 756 1,25 735 1,75 764 0,80 753 2,50 732 3,35 761 1,85 750 4,10 739 6,00 768 2,90 756 8,15 737 11,10 765 3,35 753 13,40 735 16,75 743 20,50 732 25,10 739 29,50 740 33,80 741 37,90 742 42,10 743 46,00 745 50,00 747 53,50 749 57,00 750 60,50 752 63,50 753 66,50 754 69,60 756 72,50 757 75,50 759 78,00 760 80,00 762 81,50 763 83,00 764 84,00 765 85,00 766 85,50 767 86,00 769 86,50 770 86,50 771 87,00 772 87,00 773 87,00 774 87,50 775 87,50 776 88,00 777 88,00 778 88,00 779 88,00 780 88,00 781 88,50 782 88,50 783 88,50 784 88,50 785 88,50 786 88,50 787 88,50 788 88,50 789 88,50 790 88,50 791 88,50 792 88,50 793 88,50 794 88,50 795 88,50 796 88,50 797 88,50 798 88,50 799 88,50 800 88,50 801 88,50 802 88,50 803 88,50 804 88,50 805 88,50 806 88,50 807 88,50 808 88,50 809 88,50 810 88,50 811 88,50 812 88,50 813 88,50 814 88,50 815 88,50 816 88,50 817 88,50 818 88,50 819 88,50 820 88,50 821 88,50 822 88,50 823 88,50 824 88,50 825 88,50 826 88,50 827 88,50 828 88,50 829 88,50 830 88,50 831 88,50 832 88,50 833 88,50 834 88,50 835 88,50 836 88,50 837 88,50 838 88,50 839 88,50 840 88,50 841 88,50
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difficiles et souvent on se fie à des dosages indirects. L'attention est donc de nouveau attirée sur la séparation directe du toluène de l'huile brute. De semblables procédés auraient l'avantage de ne pas abîmer ou ne devraient pas abîmer – l'huile restante. Toutefois, par suite de la présence des paraffines dans l'huile primitive, les difficultés analytiques sont sous certains rapports, plus grandes qu'avec l'huile soumise au cracking. En outre, avant d'essayer de nouveaux procédés, les fabricants désirent avoir des informations précises sur le pourcentage de toluène qu'on peut extraire des huiles brutes et des essences de pétroles. Ce sont ces problèmes analytiques que M. S.-E. Bowrey a traités dans une note très remarquable sur « le dosage du Toluène dans le Pétrole brut ». Cette note a été remise à l'Institution of Petroleum Technologists.» La note était presque purement chimique mais un aperçu pourra présenter un certain intérêt. M. Bowrey a montré un appareil simple et nouveau qui lui a servi au cours de ses recherches dans les laboratoires de MM. A. Duckham and Co. Quand on examine une huile brute, tout ce qui se sépare par ébullition au-dessus de 150° (environ) est, en règle générale, enlevé par distillation. Puis on traite par l'acide sulfurique et on lave avec de l'alcali et de l'eau. L'acide se fixe sur les hydrocarbures non saturés mais laisse les autres. La densité du résidu donne généralement un renseignement utile. Souvent, toutefois, il faut faire une sulfonation, traiter par de l'acide sulfurique concentré puis fumer qui n'agit que sur les composés aromatiques ou bien il faut nitrer (traitement par l'acide nitrosulfurique) et employer d'autres solvants variés choisis. L'une des meilleures méthodes est celle de d'Edeleanu (anhydride sulfureux liquide). La méthode de M. Bowrey est un perfectionnement de celle d'Edeleanu, qui l'indiqua pour le raffinage de l'huile lampante et non pour le laboratoire. Aucun de ces réactifs ne sont agréables à manier. En conséquence, M. Bowrey essaya, avant tout, ce qui semble la méthode la plus simple pour décomposer le pétrole, la redistillation soignée, en fractions séparées de benzène, toluène et xylène. La possibilité d'obtenir ce
on traite par l'acide sulfurique et on lave avec de l'alcali et de l'eau. L'acide se fixe sur les hydrocarbures non saturés mais laisse les autres. La densité du résidu donne généralement un renseignement utile. Souvent, toutefois, il faut faire une sulfonation, traiter par de l'acide sulfurique concentré puis fumer qui n'agit que sur les composés aromatiques ou bien il faut nitrer (traitement par l'acide nitrosulfurique) et employer d'autres solvants variés choisis. L'une des meilleures méthodes est celle de d'Edeleanu (anhydride sulfureux liquide). La méthode de M. Bowrey est un perfectionnement de celle d'Edeleanu, qui l'indiqua pour le raffinage de l'huile lampante et non pour le laboratoire. Aucun de ces réactifs ne sont agréables à manier. En conséquence, M. Bowrey essaya, avant tout, ce qui semble la méthode la plus simple pour décomposer le pétrole, la redistillation soignée, en fractions séparées de benzène, toluène et xylène. La possibilité d'obtenir ce résultat fut annoncée par le Dr A. E. Dunstan, qui, en suivant les travaux du Professeur Brame, a apporté un puissant appui à ce travail mais il fut obligé de faire six redistillations. En général, on est trop gêné par la tendance mentionnée plus haut qu'ont les hydrocarbures aromatiques à former des mélanges, avec les paraffines, à points d'ébullition constants. M. Bowrey a déclaré qu'on avait éprouvé les mêmes difficultés dans une usine de 10 tonnes à la Trinidad. Nous dirons quelques mots de ces différentes méthodes La détermination des densités devrait donner des indications, car les paraffines sont plus légères que les aromatiques et les naphtènes; mais les aromatiques eux-mêmes diffèrent peu en densité, alors que les paraffines diffèrent considérablement, de sorte que la méthode n'est utile que quand les pourcentages relatifs présents sont respectables et, en outre, il y a une complication parce qu'on n'est pas certain que les divers constituants se mélangent réellement, comme on l'admet, sans changement de volume. La nitration peut être poussée plus loin qu'on le voulait, et aboutir à'une oxydation générale, et comme il peut se former des produits mono-, di-, tri- les calculs ne sont pas faciles. En ce qui concerne la
former des mélanges, avec les paraffines, à points d'ébullition constants. M. Bowrey a déclaré qu'on avait éprouvé les mêmes difficultés dans une usine de 10 tonnes à la Trinidad. Nous dirons quelques mots de ces différentes méthodes La détermination des densités devrait donner des indications, car les paraffines sont plus légères que les aromatiques et les naphtènes; mais les aromatiques eux-mêmes diffèrent peu en densité, alors que les paraffines diffèrent considérablement, de sorte que la méthode n'est utile que quand les pourcentages relatifs présents sont respectables et, en outre, il y a une complication parce qu'on n'est pas certain que les divers constituants se mélangent réellement, comme on l'admet, sans changement de volume. La nitration peut être poussée plus loin qu'on le voulait, et aboutir à'une oxydation générale, et comme il peut se former des produits mono-, di-, tri- les calculs ne sont pas faciles. En ce qui concerne la sulfonation la récupération quantitative des acides sulfoniques (par hydrolyse) est impraticable. Ces raisons expliquent la préférence de solvants réparateurs d'un type moins violent que ces acides. Tels sont les alcools, acétone, l'aniline et l'anhydride sulfureux tous ceux-ci dissolvent les aromatiques de préférence aux paraffines et au naphtène. Le Dr Molho Perkin a fait remarquer qu'il avait essayé le diméthylsulfate avant qu'il ne fût question de l'anhydride sulfureux. Il avait l'avantage de pouvoir être employé à la température ordinaire, mais il était très toxique; ceci toutefois semble du à une disposition personnelle, étant donné que le Dr Duncan n'a pas été incommodé par le caractère délétère de ce composé L'anhydride sulfureux liquide SO2 est naturellement un agent de réfrigération, et l'une des perfectionnements de M. Bowrey comme nous allons le voir, consiste à utiliser cette propriété au lieu de placer le liquide dans un récipient refroidi par du sel et de la glace. Cela lui permit de travailler à 35° (au lieu de 12°) et d'augmenter considérablement le pourcentage des aromatiques (il fit la plupart de ses expériences avec des mélanges des trois en proportions égales) extraits des mélanges avec la paraffine (85 %). Il se serait d'abord d'un récipient de