jeanflop/post_ocr_correction2 huggingface dataset:
y a lieu). b) Dans les aciers contenant du chrome. Procéder comme ci-dessus jusqu'à l'obtention du filtrat après précipitation du phosphomolybdate. Alcaliniser la solution à l'ammoniaque, oxyder avec un peu de cianode de Brome, aciduler très légèrement avec de l'acide azotique ½, ajouter de l'ammoniaque en léger excès, amener à l'ébullition, filtrer, dissoudre le précipité dans l'acide chlorhydrique dilué et précipiter l'alumine comme ci-dessus. c) Dans les aciers contenant de l'uranium. La seule modification exigée, est l'emploi du carbonate d'ammoniaque au lieu de l'ammoniaque pour la précipitation finale de l'alumine. d) Dans les aciers contenant du vanadium. Les procédés ci-dessus donneraient une alumine contenant du vanadium. Pour le cas de ces aciers, fondre le résidu de la calcination après pesée avec le pyrosulfate, reprendre par l'eau à 5 % d'acide sulfurique, réduire le vanadium dans un réducteur de Jones contenant de l'alun de fer dans le réceveur, titrer la solution réduite avec le permanganate titré, calculer le Va en V2O5 et en retrancher le poids du poids initial. Détermination du zirconium et du titane. - Diluer la solution chlorhydrique à 250 centimètres cubes, neutraliser avec de l'ammoniaque, de telle sorte qu'il reste à peu près 5 % en volume d'acide chlorhydrique, ajouter 2 grammes d'acide tartrique et traiter par 1PS jusqu'à réduction complète du fer. Filtrer et si des éléments du groupe de l'hydrogène sulfuré sont présents. Alcaliniser à l'ammoniaque la liqueur sulfhydrique et continuer l'adduction de H2S pendant cinq minutes. Filtrer soigneusement, laver avec une solution diluée de sulfate d'ammonium et de chlorure d'ammonium. Filtrer de nouveau sur un autre filtre si la présence du fer est décelée, mettre de côté le filtrat (Le précipité est du sulfate ferreux avec la plus grande partie du nickel, du cobalt et manganèse présents dans l'acier. Il est préférable de les doser sur des prises d'essai particulières). Neutraliser le filtrat du sulfure d'ammonium avec de l'acide sulfurique, ajouter 30 centimètres cubes en excès et diluer avec de l'eau à 3000 centimètres cubes, Mettre à digérer au bain de sable jusqu'à ce que le soufre et les sulfures se soient rassemblés, filtrer, laver
chlorhydrique, ajouter 2 grammes d'acide tartrique et traiter par 1PS jusqu'à réduction complète du fer. Filtrer et si des éléments du groupe de l'hydrogène sulfuré sont présents. Alcaliniser à l'ammoniaque la liqueur sulfhydrique et continuer l'adduction de H2S pendant cinq minutes. Filtrer soigneusement, laver avec une solution diluée de sulfate d'ammonium et de chlorure d'ammonium. Filtrer de nouveau sur un autre filtre si la présence du fer est décelée, mettre de côté le filtrat (Le précipité est du sulfate ferreux avec la plus grande partie du nickel, du cobalt et manganèse présents dans l'acier. Il est préférable de les doser sur des prises d'essai particulières). Neutraliser le filtrat du sulfure d'ammonium avec de l'acide sulfurique, ajouter 30 centimètres cubes en excès et diluer avec de l'eau à 3000 centimètres cubes, Mettre à digérer au bain de sable jusqu'à ce que le soufre et les sulfures se soient rassemblés, filtrer, laver avec 100 centimètres cubes d'acide sulfurique à 10 % et refroidir le filtrat dans de l'eau glacée. Ajouter lentement et sans agiter un excès de solution aqueuse à 6 % de Cupferron. (La présence d'un excès se reconnaît à un nuage blanc qui disparaît rapidement). Après 10 minutes filtrer sur papier en se servant d'un cône et créant une légère aspiration, laver le précipité soigneusement avec de l'acide chlorhydrique froid. Calciner soigneusement dans un creuset de platine taré, terminer la calcination sur une lampe à souder ou un grand brûleur Mécker, refroidir et peser le mélange d'oxydes de zirconium et de titane. Fondre avec du pyrosulfate de potassium, dissoudre dans 50 centimètres cubes d'acide sulfurique à 1 % en volume, et déterminer le titane colorimétriquement et volumétriquement. Calculer l'oxyde de titane, soustraire le poids trouvé de celui du mélange d'oxydes et calculer le zirconium. f) Notes sur cette méthode 1. Le PO4 soumis le précipité en si faible quantité qu'il peut être négligé. 2. La question de la valence du vanadium importe peu car il n'intervient pas quantitativement. Si il est présent dans l'acier, après la calcination du précipité au cupferron, fondre celui-ci, soigneusement avec du carbonate de sodium, après
papier en se servant d'un cône et créant une légère aspiration, laver le précipité soigneusement avec de l'acide chlorhydrique froid. Calciner soigneusement dans un creuset de platine taré, terminer la calcination sur une lampe à souder ou un grand brûleur Mécker, refroidir et peser le mélange d'oxydes de zirconium et de titane. Fondre avec du pyrosulfate de potassium, dissoudre dans 50 centimètres cubes d'acide sulfurique à 1 % en volume, et déterminer le titane colorimétriquement et volumétriquement. Calculer l'oxyde de titane, soustraire le poids trouvé de celui du mélange d'oxydes et calculer le zirconium. f) Notes sur cette méthode 1. Le PO4 soumis le précipité en si faible quantité qu'il peut être négligé. 2. La question de la valence du vanadium importe peu car il n'intervient pas quantitativement. Si il est présent dans l'acier, après la calcination du précipité au cupferron, fondre celui-ci, soigneusement avec du carbonate de sodium, après la pesée, refroidir, reprendre à l'eau, filtrer, et déterminer le vanadium dans le filtrat en ajoutant de l'acide sulfurique, faisant passer le liquide dans le réducteur de Jones, le recevoir dans une solution d'alun ferrique et d'acide phosphorique et titrer au permanganate. Le vanadium est ainsi réduit à l'état de VO2+ et amené à l'état V2O4+. Calculer V2O5 et retrancher du poids des oxydes mélangés. Calciner dans le même creuset le produit insoluble dans l'eau, le fondre au pyrosulfate et continuer comme il est indiqué pour le titane. 3 Le tungstène ne joue aucun rôle, puisque il est séparé du zirconium et du titane, par le traitement à la soude et de l'aluminium par la précipitation à l'ammoniaque. Si le tungstène est présent en grande quantité on peut préférer fondre le résidu non volatil après la détermination du silicium, avec du carbonate de soude, extraire à l'eau, filtrer, dissoudre le résidu dans l'acide chlorhydrique concentré pour 1 et ajouter à l'extrait acide du traitement à l'éther. 4. L'uranium est partiellement entraîné quand il est présent à l'état quadrivalent, mais pas du tout, à l'état hexavalent. Si la présence de cet élément est soupçonnée, faire bouillir pour chasser tout l'hydrogène sulfuré
VO2+ et amené à l'état V2O4+. Calculer V2O5 et retrancher du poids des oxydes mélangés. Calciner dans le même creuset le produit insoluble dans l'eau, le fondre au pyrosulfate et continuer comme il est indiqué pour le titane. 3 Le tungstène ne joue aucun rôle, puisque il est séparé du zirconium et du titane, par le traitement à la soude et de l'aluminium par la précipitation à l'ammoniaque. Si le tungstène est présent en grande quantité on peut préférer fondre le résidu non volatil après la détermination du silicium, avec du carbonate de soude, extraire à l'eau, filtrer, dissoudre le résidu dans l'acide chlorhydrique concentré pour 1 et ajouter à l'extrait acide du traitement à l'éther. 4. L'uranium est partiellement entraîné quand il est présent à l'état quadrivalent, mais pas du tout, à l'état hexavalent. Si la présence de cet élément est soupçonnée, faire bouillir pour chasser tout l'hydrogène sulfuré avant la précipitation par le cupferron, oxyder avec le permanganate jusqu'à une teinte rose légère, refroidir et précipiter par le cupferron. 5. Le thorium et le cérium sont entraînés mais non quantitativement. Au cas où leur présence est soupçonnée, la solution peroxydeuse dont on se sert pour la détermination du titane doit être conservée soigneusement et réduite avec un peu d'acide sulfureux. Les terres rares sont alors séparées suivant la méthode de Hilletbrand comme il suit Précipiter les hydrates avec un excès de potasse caustique, décanter le liquide, laver avec l'eau une ou deux fois par décantation puis légèrement sur le filtre. Faire tomber le précipité du papier filtré sur un petit disque de platine, traiter par Fil et évaporer à sec. Reprendre par 5 centimètres cubes d'acide fluorhydrique à 5 % en volume. Si aucun précipité n'est visible, les terres rares sont absentes. Si il y a un précipité, le rassembler sur un petit filtre soutenu par un cône de platine percé ou de gutta, le laver avec 5 ou 10 centimètres cubes du même acide. Faire tomber les fluorures bruts des terres rares dans une petite capsule de platine, brûler le filtre dans le platine, ajouter les cendres
titane doit être conservée soigneusement et réduite avec un peu d'acide sulfureux. Les terres rares sont alors séparées suivant la méthode de Hilletbrand comme il suit Précipiter les hydrates avec un excès de potasse caustique, décanter le liquide, laver avec l'eau une ou deux fois par décantation puis légèrement sur le filtre. Faire tomber le précipité du papier filtré sur un petit disque de platine, traiter par Fil et évaporer à sec. Reprendre par 5 centimètres cubes d'acide fluorhydrique à 5 % en volume. Si aucun précipité n'est visible, les terres rares sont absentes. Si il y a un précipité, le rassembler sur un petit filtre soutenu par un cône de platine percé ou de gutta, le laver avec 5 ou 10 centimètres cubes du même acide. Faire tomber les fluorures bruts des terres rares dans une petite capsule de platine, brûler le filtre dans le platine, ajouter les cendres aux fluorures et évaporer à sec avec un peu d'acide sulfurique. Dissoudre les sulfates dans l'acide chlorhydrique dilué, précipiter les hydrates des terres rares par l'ammoniaque. filtrer, redissoudre dans l'acide chlorhydrique, évaporer la solution à sec, et traiter le résidu avec 5 centimètres cubes d'acide oxalique bouillant à 5 %. Filtrer après 15 minutes, réunir les oxalates sur un petit filtre, laver avec 20 centimètres cubes au plus d'acide oxalique froid à 5 °, calciner et peser comme oxydes des terres rares que l'on doit soustraire du poids du précipité au cupferron. Ce mode de procédure, ne donne pas une détermination quantitative des terres rares. L'expérience montre que des résidus contenant 100 milligrammes de zircone, 2 milligrammes de thorine et 2 milligrammes de cérine, 85 °/o des terres rares sont seulement retrouvés. Il a été tenté inutilement de négliger la séparation préliminaire des terres rares à l'état d'oxyde. Au lieu du traitement indiqué pour éliminer la grosse portion du fer, la méthode de Johnson de précipitation fractionnée (toc. cit.) avec l'ammoniaque peut être utilisée. Dans ce cas, il est recommandé que la solution dans l'acide chlorhydrique 1/1 du précipité à l'ammoniaque soit traitée comme il est indiqué dans la méthode
Filtrer après 15 minutes, réunir les oxalates sur un petit filtre, laver avec 20 centimètres cubes au plus d'acide oxalique froid à 5 °, calciner et peser comme oxydes des terres rares que l'on doit soustraire du poids du précipité au cupferron. Ce mode de procédure, ne donne pas une détermination quantitative des terres rares. L'expérience montre que des résidus contenant 100 milligrammes de zircone, 2 milligrammes de thorine et 2 milligrammes de cérine, 85 °/o des terres rares sont seulement retrouvés. Il a été tenté inutilement de négliger la séparation préliminaire des terres rares à l'état d'oxyde. Au lieu du traitement indiqué pour éliminer la grosse portion du fer, la méthode de Johnson de précipitation fractionnée (toc. cit.) avec l'ammoniaque peut être utilisée. Dans ce cas, il est recommandé que la solution dans l'acide chlorhydrique 1/1 du précipité à l'ammoniaque soit traitée comme il est indiqué dans la méthode du Bureau of Standards à partir de « oxyder les sels ferreux, précipiter avec une solution à 20 °/o NaOH ». Dans le mode d'opérer de Johnson le silicium doit être déterminé sur une prise d'essai séparée. Le lecteur qui aura consulté la méthode et étudié les notes pourra se demander : Pourquoi ne se sert-on pas d'ammoniaque au lieu de cupferron comme réactif final de précipitation ? – Les inconvénients de cette méthode sont les suivants : Nécessité de détruire l'acide tartrique qui est en solution, avec le risque très probable d'ajouter les résultats de l'attaque du verre des récipients. Les avantages d'une précipitation à l'ammoniaque sont : C'est un réactif bon marché et la précipitation du cérium serait complète au lieu d'être partielle. Le schéma de méthode suivant est actuellement en étude au Bureau of Standards : le zirconium, le titane, l'aluminium, le cérium, le chrome, le vanadium, etc. sont d'abord séparés par la méthode de Johnson, la solution chlorhydrique du précipité est traitée par la soude caustique et le bioxyde de sodium comme Noyes, Bray et Spear l'ont indiqué (Technology Quarterly, ai, 1908,35) On espère que ce traitement précipitera quantitativement le fer, le zirconium, le titane, le
demander : Pourquoi ne se sert-on pas d'ammoniaque au lieu de cupferron comme réactif final de précipitation ? – Les inconvénients de cette méthode sont les suivants : Nécessité de détruire l'acide tartrique qui est en solution, avec le risque très probable d'ajouter les résultats de l'attaque du verre des récipients. Les avantages d'une précipitation à l'ammoniaque sont : C'est un réactif bon marché et la précipitation du cérium serait complète au lieu d'être partielle. Le schéma de méthode suivant est actuellement en étude au Bureau of Standards : le zirconium, le titane, l'aluminium, le cérium, le chrome, le vanadium, etc. sont d'abord séparés par la méthode de Johnson, la solution chlorhydrique du précipité est traitée par la soude caustique et le bioxyde de sodium comme Noyes, Bray et Spear l'ont indiqué (Technology Quarterly, ai, 1908,35) On espère que ce traitement précipitera quantitativement le fer, le zirconium, le titane, le cérium, laissant derrière eux éléments comme l'aluminium, l'uranium, le vanadium, le chrome, le tungstène, le molybdène et le phosphore en solution. Le fer, le manganèse, et la plus grande partie du nickel, du cuivre et du cobalt sont ensuite séparés par précipitation avec le sulfure d'ammonium en présence de tartrate comme Thornton (Am. J. Sci, 37, 1914, 173), l'a recommandé, enfin le zirconium, le titane (et le cérin) sont précipités par l'ammoniaque après destruction de l'acide tartrique. Le précipité calciné et pesé est ensuite traité pour titane et terres rares comme l'indique la méthode du Bureau. Expériences de confirmation. La table II donne un résumé des résultats obtenus dans l'analyse d'un acier sur solo n° 20 a du Bureau of Standards auquel des quantités définies de liqueurs titrées avaient été ajoutées. Table II N° Va Cr Cu Ni Al Al Ti Ti Zr Zr présent présent présent présent ajouté trouvé ajouté trouvé ajouté trouvé 1 0,0005 0,0009 0,0003 0,0009 0 0 0 3 0,0005 0,0005 0,0034 0,0009 0,0100 0,0101 0,0100 0,0101 0,097 4 0,0005 0,0005 0,0034 0,0005 0,0100 0,0100 0,0100 0,0104 0,047 5 0,0005 0,0005 0,0034 0,0005 0,0510 0,0550 0,0100 0,0556 0,048 6 0,0005 0,0005 0,0034 0,0005 0,0500 0,0510 0,0476
comme Thornton (Am. J. Sci, 37, 1914, 173), l'a recommandé, enfin le zirconium, le titane (et le cérin) sont précipités par l'ammoniaque après destruction de l'acide tartrique. Le précipité calciné et pesé est ensuite traité pour titane et terres rares comme l'indique la méthode du Bureau. Expériences de confirmation. La table II donne un résumé des résultats obtenus dans l'analyse d'un acier sur solo n° 20 a du Bureau of Standards auquel des quantités définies de liqueurs titrées avaient été ajoutées. Table II N° Va Cr Cu Ni Al Al Ti Ti Zr Zr présent présent présent présent ajouté trouvé ajouté trouvé ajouté trouvé 1 0,0005 0,0009 0,0003 0,0009 0 0 0 3 0,0005 0,0005 0,0034 0,0009 0,0100 0,0101 0,0100 0,0101 0,097 4 0,0005 0,0005 0,0034 0,0005 0,0100 0,0100 0,0100 0,0104 0,047 5 0,0005 0,0005 0,0034 0,0005 0,0510 0,0550 0,0100 0,0556 0,048 6 0,0005 0,0005 0,0034 0,0005 0,0500 0,0510 0,0476 0,0602 0,049 7 0,0500 0,0063 0,0034 0,0005 0,0100 0,0070 0,0476 0,0476 0,0492 V. Cette note présente une revue critique des méthodes théoriques et des méthodes publiées pour la détermination du zirconium dans l'acier, elle donne de plus une méthode permettant de déterminer le silicium, l'aluminium, le titane et le zirconium dans les aciers contenant ou pouvant contenir les éléments tels que le tungstène, le chrome, le vanadium, le phosphore, le molybdène, le cuivre, le nickel, le cobalt, l'uranium et le cérium. Les auteurs désirent exprimer leurs remerciements au Dr V. F. Hillebrand pour ses conseils autorisés et à M J. U. Eckmann pour son coucours dans les recherches expérimentales. Colorimétriquement. Volumétriquement après traitement au réducteur de Jones et réception dans une solution d'alun ferrique. Le traitement spécial pour vanadium (celui de la note 2) n'a pas été exécuté. Ceci fournit un exemple des valeurs légèrement plus fortes pour le titane colorimétriquement et volumétriquement et les valeurs correspondantes plus faibles qui résultent de l'omission de ce traitement. Traduction CHABANIS. Le fait brutal à constater est que sur 16 usines de carbure qui travaillaient l’année dernière, il n’y en a guère que deux ou trois qui ont pu encore exploiter leur installation
dans les aciers contenant ou pouvant contenir les éléments tels que le tungstène, le chrome, le vanadium, le phosphore, le molybdène, le cuivre, le nickel, le cobalt, l'uranium et le cérium. Les auteurs désirent exprimer leurs remerciements au Dr V. F. Hillebrand pour ses conseils autorisés et à M J. U. Eckmann pour son coucours dans les recherches expérimentales. Colorimétriquement. Volumétriquement après traitement au réducteur de Jones et réception dans une solution d'alun ferrique. Le traitement spécial pour vanadium (celui de la note 2) n'a pas été exécuté. Ceci fournit un exemple des valeurs légèrement plus fortes pour le titane colorimétriquement et volumétriquement et les valeurs correspondantes plus faibles qui résultent de l'omission de ce traitement. Traduction CHABANIS. Le fait brutal à constater est que sur 16 usines de carbure qui travaillaient l’année dernière, il n’y en a guère que deux ou trois qui ont pu encore exploiter leur installation en utilisant leur stock de charbon. Les fabriques produisant elles-mêmes leur énergie électrique auront avantage à la vendre dans le pays, pour les besoins qui ne manquent pas, et devront se contenter de fabriquer le carbure d’une manière passagère, par exemple avec la force d’été. Le Bulletin de la Société suisse de l’Acétylène, dans un intéressant article sur l’avenir de l’industrie du carbure en Suisse et à l’étranger fait la constatation suivante « L’exploitation des usines de carbure qui produisent elles-mêmes leur électricité a duré un quart de siècle à l’avenir l’exploitation mixte deviendra sans doute de règle. On peut dire que l’industrie du carbure a rendu un très grand service à l’industrie de l’électricité au cours de ces vingt dernières années. C’est elle qui inaugura l’utilisation en grand des chutes d’eau, c’est elle qui développa le four électrique pour le rendre finalement applicable à la métallurgie du fer et de l’acier ainsi que de leurs alliages... » L’exportation du carbure est tombée en 1919 à 36 800 tonnes après avoir été de 75 800 tonnes en 1918, mais la valeur est restée de 20 millions de francs contre 35 millions l’année précédente, le prix du carbure ayant augmenté, en
suisse de l’Acétylène, dans un intéressant article sur l’avenir de l’industrie du carbure en Suisse et à l’étranger fait la constatation suivante « L’exploitation des usines de carbure qui produisent elles-mêmes leur électricité a duré un quart de siècle à l’avenir l’exploitation mixte deviendra sans doute de règle. On peut dire que l’industrie du carbure a rendu un très grand service à l’industrie de l’électricité au cours de ces vingt dernières années. C’est elle qui inaugura l’utilisation en grand des chutes d’eau, c’est elle qui développa le four électrique pour le rendre finalement applicable à la métallurgie du fer et de l’acier ainsi que de leurs alliages... » L’exportation du carbure est tombée en 1919 à 36 800 tonnes après avoir été de 75 800 tonnes en 1918, mais la valeur est restée de 20 millions de francs contre 35 millions l’année précédente, le prix du carbure ayant augmenté, en fonction de l’augmentation de celui du charbon. La consommation suisse a atteint 7 000 tonnes elle a fléchi par suite de la réduction des commandes des usines à gaz, celles-ci s’étant vues obligées de restreindre dans une mesure plus ou moins forte l’emploi du carbure. Cyanamide. La demande de l’agriculture en cet engrais azoté ayant plutôt diminué et la concurrence d’autres engrais venant d’outre-mer se faisant sentir, la fabrication de ce produit a été également atteinte dans son développement en Suisse. Témoins les chiffres comparatifs suivants en 1913 et en 1918 la production mondiale était de 136 500 et de 787 800 tonnes et la Suisse entrait pour sa part dans ces chiffres avec 7 500 et 9 000 tonnes; en 1919 la production suisse est estimée de 9 000 à 10 000 tonnes environ elle est donc revenue à peu près à ce qu’elle était il y a sept ans. On a moins cherché à fabriquer en 1919 qu’à écouler les stocks il faut noter en outre que la cyanamide, en dehors de son emploi comme engrais, sert à la fabrication de l’ammoniaque et de produits nitrés nécessaires à la préparation des explosifs. Il est probable cependant que la
en cet engrais azoté ayant plutôt diminué et la concurrence d’autres engrais venant d’outre-mer se faisant sentir, la fabrication de ce produit a été également atteinte dans son développement en Suisse. Témoins les chiffres comparatifs suivants en 1913 et en 1918 la production mondiale était de 136 500 et de 787 800 tonnes et la Suisse entrait pour sa part dans ces chiffres avec 7 500 et 9 000 tonnes; en 1919 la production suisse est estimée de 9 000 à 10 000 tonnes environ elle est donc revenue à peu près à ce qu’elle était il y a sept ans. On a moins cherché à fabriquer en 1919 qu’à écouler les stocks il faut noter en outre que la cyanamide, en dehors de son emploi comme engrais, sert à la fabrication de l’ammoniaque et de produits nitrés nécessaires à la préparation des explosifs. Il est probable cependant que la production intense de 1918 ne se retrouvera plus à l’avenir et que l’industrie de la cyanamide devra se résigner à subir le même sort que celle du carbure. Aluminium. La situation générale ne permettait guère, à la fin de l’année précédente, d’espérer une amélioration dans le développement de cette industrie et les prévisions se sont malheureusement réalisées. Les prévisions pour l’avenir de l’industrie de l'aluminium en Suisse sont incertaines, malgré le développement croissant de l’emploi de ce métal et les débouchés plus considérables qui peuvent être atteints dans la consommation indigène, aussi bien dans celle de l’industrie que dans celle des ménages. Malgré les prix des matières premières et des salaires le prix de l'aluminium est resté assez stable. La fabrication étrangère de l'aluminium, en Angleterre, aux Etats-Unis et dans les Pays Scandinaves s’est beaucoup développée, techniquement et financièrement parlant; il y a de côté un danger qui pourra sans doute être, attenué dans l'avenir à une entente internationale, et il faut espérer que l’industrie suisse de l'aluminium qui dispose de forces hydrauliques considérables et relativement bon marché pourra continuer à tenir le rang fort honorable qu’elle a occupé jusqu’ici parmi nos industries. Ferro-alliages. Cette industrie traverse une crise analogue