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base d'acétate de cellulose. J. Dupont, à Argenteuil. – (Br. américain 1317276. 30 septembre 1919.) Acétate de cellulose additionné d'acides ortho et para oxybenzyliques. Composition plastique. Westinghouse Electric Co., à New-York. – (Br. américain 1317204. Mélange de gomme laque et de naphtaline. S'adresser pour se procurer les brevets Français De 1902 à 1907 compris, chez Belin et Cie, rue Férou, 12. De 1908 à ce jour à l'Imprimerie nationale, 87, rue Vieille-du-Temple, Paris. Allemands Au Patentamt, Berlin. Autrichiens A., Lelhmahh und Wachtel Kaernstrasse, 1, Vienne. Anglais Au Comptroller of the Patent-Office, Southampton Buildings, Chancery Lane, London WC. Américains A M. JANDRIB, Cap Martin (Alp. Mar.). Le Propriétaire-Gérant D. G. QUESNEVILLE. Imprimerie CHATEAUDUN (Eure). – WiwuuJ teiimyigvi it urriuui, icuiiu. LE MONITEUR SCIENTIFIQUE QUINSEME EST ÉTUÉE ÉCOLE DE l'INDUSTRIE DES SCIENCES PURS ET APPLiquÉES INDUSTRIELLES Matériaux & Recherches TRAVAUX PUBLIÉS À L'ÉTRANGER 1923 TRAVAUX PUBLIÉS À L'ÉTRANGER COMPTES RENDUS DES ACADEMIES ET SOCIÉTÉS SAVANTS SOIXANTE-QUATRIÈME ANNÉE 13 Rue de Toul 11 TOME X. V. Livraison 940 MAI Année 1920 MÉTHODES FONDAMENTALES EN CHIMIE ANALYTIQUE SUCRIÈRE (Erreurs commises) Par M. Emile SAILLARD Professeur à l'École Nationale des Industries agricoles, Directeur du Laboratoire d'études du Syndicat des Fabricants de sucre de France (Paris). Je continue mes observations au sujet de l'ouvrage de M. Fribourg. S'il s'agissait d'un ouvrage ayant simplement un caractère personnel, il n'y aurait pas lieu d'insister; mais il s'agit d'un ouvrage qui a été examiné par une Commission et pour lequel une médaille d'or a été donnée à l'auteur. Les chimistes étrangers, par exemple, peuvent croire qu'il représentait la chimie analytique sucrière française en 1907. Ce n'est pourtant pas le cas. Pendant trop longtemps et trop souvent, la chimie sucrière française a été sous la dépendance de quelques chimistes (parents, camarades) la considérant comme leur propriété, n'ayant pas une instruction première suffisante et cherchant par des polémiques continuelles ou par d'autres moyens (occultes ou non) à faire un mauvais parti aux chimistes et aux laboratoires qui voulaient travailler et faire leurs publications en toute liberté. Quel a été le résultat scientifique de ces agissements? L'ouvrage de M. Fribourg est là
Je continue mes observations au sujet de l'ouvrage de M. Fribourg. S'il s'agissait d'un ouvrage ayant simplement un caractère personnel, il n'y aurait pas lieu d'insister; mais il s'agit d'un ouvrage qui a été examiné par une Commission et pour lequel une médaille d'or a été donnée à l'auteur. Les chimistes étrangers, par exemple, peuvent croire qu'il représentait la chimie analytique sucrière française en 1907. Ce n'est pourtant pas le cas. Pendant trop longtemps et trop souvent, la chimie sucrière française a été sous la dépendance de quelques chimistes (parents, camarades) la considérant comme leur propriété, n'ayant pas une instruction première suffisante et cherchant par des polémiques continuelles ou par d'autres moyens (occultes ou non) à faire un mauvais parti aux chimistes et aux laboratoires qui voulaient travailler et faire leurs publications en toute liberté. Quel a été le résultat scientifique de ces agissements? L'ouvrage de M. Fribourg est là pour l'établir. Il suffit de lire les critiques que j'en ai faites, ici même, pour être fixé sur la valeur des méthodes d'analyse qui y sont recommandées. Ce n'est d'ailleurs pas seulement dans le domaine de la chimie analytique sucrière que les mêmes influences se sont exercées. Elles se sont exercées aussi dans d'autres domaines se rapportant à l'industrie sucrière et ont donné des résultats du même ordre. Je donnerai des précisions à ce sujet. On peut dire aussi que beaucoup de jeunes chimistes qui auraient pu s'entraîner aux essais et aux recherches sur la chimie sucrière et apporter des résultats intéressants tout en sachant connaître et en rendant service à l'industrie sucrière, se sont souvent arrêtés devant cette perspective de polémiques interminables. Autant les discussions scientifiques sont utiles et fertiles, autant les polémiques personnelles sont stériles au point de vue des progrès scientifiques. C'est là une des raisons pour lesquelles la chimie sucrière a perdu peu à peu du terrain dans les fabriques de sucre françaises. Pour ce qui me concerne, j'ai toujours tenu à faire mes publications en toute indépendance. Les sujets d'essais et d'études de notre laboratoire sont choisis par la Commission compétente du Syndicat des Fabricants
exercées aussi dans d'autres domaines se rapportant à l'industrie sucrière et ont donné des résultats du même ordre. Je donnerai des précisions à ce sujet. On peut dire aussi que beaucoup de jeunes chimistes qui auraient pu s'entraîner aux essais et aux recherches sur la chimie sucrière et apporter des résultats intéressants tout en sachant connaître et en rendant service à l'industrie sucrière, se sont souvent arrêtés devant cette perspective de polémiques interminables. Autant les discussions scientifiques sont utiles et fertiles, autant les polémiques personnelles sont stériles au point de vue des progrès scientifiques. C'est là une des raisons pour lesquelles la chimie sucrière a perdu peu à peu du terrain dans les fabriques de sucre françaises. Pour ce qui me concerne, j'ai toujours tenu à faire mes publications en toute indépendance. Les sujets d'essais et d'études de notre laboratoire sont choisis par la Commission compétente du Syndicat des Fabricants de sucre de France. Ils sont d'ordre chimique ou technique ou agricole, suivant les besoins du moment. Les résultats qu'ils donnent sont toujours publiés. Je ne crois pas exagérer en disant que j'ai fait un travail utile à la chimie analytique sucrière, en dénonçant et en rectifiant les erreurs qui sont si abondamment contenues dans l'ouvrage de M. Fribourg. On parle souvent de créer des laboratoires de Syndicats professionnels. L'idée est excellente et mérite d'être propagée mais dans ce domaine comme dans beaucoup d'autres, il n'est pas de création qui ne gêne quelques intérêts particuliers, qui ne suscite des jalousies, etc. Il faut passer outre et poursuivre son but avec le seul désir de travailler, en dehors de toutes questions de personnes, à l'étude des problèmes qui se posent. La chimie a un grand rôle à jouer, non seulement dans l'industrie sucrière, mais aussi dans toutes les industries de l'alimentation. Il faut donc préciser le travail et le rôle du chimiste, indiquer les meilleures méthodes d'analyse à suivre, etc. C'est le but des mémoires que je publie dans cette revue depuis 1916; mais il ne faut pas oublier que les bonnes méthodes ne suffisent pas. Il faut de l'instruction générale
sont si abondamment contenues dans l'ouvrage de M. Fribourg. On parle souvent de créer des laboratoires de Syndicats professionnels. L'idée est excellente et mérite d'être propagée mais dans ce domaine comme dans beaucoup d'autres, il n'est pas de création qui ne gêne quelques intérêts particuliers, qui ne suscite des jalousies, etc. Il faut passer outre et poursuivre son but avec le seul désir de travailler, en dehors de toutes questions de personnes, à l'étude des problèmes qui se posent. La chimie a un grand rôle à jouer, non seulement dans l'industrie sucrière, mais aussi dans toutes les industries de l'alimentation. Il faut donc préciser le travail et le rôle du chimiste, indiquer les meilleures méthodes d'analyse à suivre, etc. C'est le but des mémoires que je publie dans cette revue depuis 1916; mais il ne faut pas oublier que les bonnes méthodes ne suffisent pas. Il faut de l'instruction générale pour les discuter et les mettre en œuvre et aussi pour en interpréter les résultats. Dosage du sucre dans la betterave par la digestion aqueuse à froid On parle souvent en chimie sucrière, du dosage direct du sucre dans la betterave, par les méthodes de digestion aqueuse à chaud, ou de digestion aqueuse à froid. La question a son importance aussi bien pour la distillerie de betteraves que pour la sucrerie, puisque le travail industriel est le même ou à peu près le même, en distillerie et en sucrerie, jusqu'à et y compris le poste d'extraction du jus de betterave. En employant ce nom de digestion pour les méthodes à chaud et à froid, on a créé des confusions qui ont amené des erreurs dans la pratique même de ces méthodes. Avec les méthodes à chaud, on part de râpée ou de hachure. Sans doute il y a des cellules de la betterave qui sont déchirées par l'appareil diviseur râpe ou hachette viande, mais il y en a aussi et c'est le plus grand nombre qui restent intactes. Pour que ces dernières puissent céder du sucre au liquide environnant, il faut que le sucre passe, par diffusion, à travers les
de digestion aqueuse à froid. La question a son importance aussi bien pour la distillerie de betteraves que pour la sucrerie, puisque le travail industriel est le même ou à peu près le même, en distillerie et en sucrerie, jusqu'à et y compris le poste d'extraction du jus de betterave. En employant ce nom de digestion pour les méthodes à chaud et à froid, on a créé des confusions qui ont amené des erreurs dans la pratique même de ces méthodes. Avec les méthodes à chaud, on part de râpée ou de hachure. Sans doute il y a des cellules de la betterave qui sont déchirées par l'appareil diviseur râpe ou hachette viande, mais il y en a aussi et c'est le plus grand nombre qui restent intactes. Pour que ces dernières puissent céder du sucre au liquide environnant, il faut que le sucre passe, par diffusion, à travers les membranes des cellules non déchirées. Voilà pourquoi il serait plus logique de désigner les méthodes à chaud, sous le nom de méthodes de diffusion aqueuse à chaud. Les méthodes à froid ne sont à recommander que si toutes les cellules sont déchirées c'est-à-dire si le contenu des cellules peut s'incorporer par simple agitation au liquide de digestion. Dans le cas des méthodes à froid, l'agitation doit permettre d'obtenir immédiatement ce résultat. Dans le cas des méthodes à chaud, elle ne peut qu'aider au mélange. L'extraction industrielle du jus de la betterave, par une méthode à froid a été essayée, il y a longtemps et à plusieurs reprises. Le Gavrian et Pelletier vers 1836, Schützenbach vers 1853 ont installé des appareils qui tendaient vers ce but. Ils n'ont pas réussi à en propager l'emploi probablement parce que ces appareils à diviser la betterave, ne donnaient pas toujours une pulpe suffisamment fine. À l'heure actuelle, on n'emploie en sucrerie que les procédés d'extraction par diffusion à chaud ou par pression à chaud. Il faut dire cependant qu'en distillerie de betteraves, le procédé Collette réalise l'extraction des jus de la betterave presque à froid et sans mettre en œuvre la pression. Il a
par simple agitation au liquide de digestion. Dans le cas des méthodes à froid, l'agitation doit permettre d'obtenir immédiatement ce résultat. Dans le cas des méthodes à chaud, elle ne peut qu'aider au mélange. L'extraction industrielle du jus de la betterave, par une méthode à froid a été essayée, il y a longtemps et à plusieurs reprises. Le Gavrian et Pelletier vers 1836, Schützenbach vers 1853 ont installé des appareils qui tendaient vers ce but. Ils n'ont pas réussi à en propager l'emploi probablement parce que ces appareils à diviser la betterave, ne donnaient pas toujours une pulpe suffisamment fine. À l'heure actuelle, on n'emploie en sucrerie que les procédés d'extraction par diffusion à chaud ou par pression à chaud. Il faut dire cependant qu'en distillerie de betteraves, le procédé Collette réalise l'extraction des jus de la betterave presque à froid et sans mettre en œuvre la pression. Il a été employé aussi pour extraire les jus de pommes. L'expérience a montré en effet, que les pommes, même divisées en grosses cossettes ou en rondelles de 3 à 5 millimètres d'épaisseur, perdent facilement leur consistance, quand on les chauffe à 60 ou 70° pendant 2 heures. Elles se transforment en bouillie ou marmelade et la circulation des jus dans la batterie de diffusion en est gênée ou rendue impossible. Ces observations, qui sont fort incomplètes, suffisent pour montrer que l'idée d'extraire le jus de la betterave par une méthode à froid et en partant de betteraves finement râpées ou finement divisées appartient depuis longtemps à la technique industrielle. La tâche du chimiste a été de construire des appareils de laboratoire qui divisent suffisamment la betterave, et d'utiliser la pulpe fine obtenue en vue de l'analyse chimique. Comme appareils pouvant donner de la pulpe fine analysable à froid, l'ouvrage de M. Fribourg ne cite que la râpe conique Pelletier et Lomont et la presse « Sans Pareille » de Mastaing et Delfosse. D'ordinaire, quand une modification ou une addition sont faites à un appareil, on donne à l'appareil modifié le nom du premier auteur et on le fait suivre du nom
bouillie ou marmelade et la circulation des jus dans la batterie de diffusion en est gênée ou rendue impossible. Ces observations, qui sont fort incomplètes, suffisent pour montrer que l'idée d'extraire le jus de la betterave par une méthode à froid et en partant de betteraves finement râpées ou finement divisées appartient depuis longtemps à la technique industrielle. La tâche du chimiste a été de construire des appareils de laboratoire qui divisent suffisamment la betterave, et d'utiliser la pulpe fine obtenue en vue de l'analyse chimique. Comme appareils pouvant donner de la pulpe fine analysable à froid, l'ouvrage de M. Fribourg ne cite que la râpe conique Pelletier et Lomont et la presse « Sans Pareille » de Mastaing et Delfosse. D'ordinaire, quand une modification ou une addition sont faites à un appareil, on donne à l'appareil modifié le nom du premier auteur et on le fait suivre du nom de l'auteur de la modification ou de l'addition; mais le nom du premier auteur ne doit pas venir en second lieu. Voilà pourquoi la râpe conique en question doit s'appeler « Lomont et Pelletier et non râpe conique « Pelletier et Lomont ». J'aurai d'ailleurs à revenir sur la bibliographie se rapportant à la chimie sucrière, parce qu'elle a été trop souvent déformée. Au sujet de la presse « Sans Pareille », je peux rappeler que ses inventeurs Mastaing et Delfosse, de même que MM. Labbé et Fribourg travaillaient souvent en collaboration avec Henri Pelletier. Le désir d'être utile ou agréable aux personnes avec lesquelles l'on travaille est louable en soi. Il ne faut pas cependant qu'il aille jusqu'à l'injustice. Or, c'est être injuste que de ne pas indiquer tous les appareils qui peuvent être employés ou qui sont employés pour préparer de la pulpe fine analysable à froid. Je vais donc essayer de combler cette lacune de l'ouvrage de M. Fribourg. Les appareils de laboratoire qui permettent de diviser finement la betterave peuvent être rapportés à plusieurs groupes. 1° Il y en a dont la partie divisante est taillée comme une râpe à bois ou une râpe à fromage
se rapportant à la chimie sucrière, parce qu'elle a été trop souvent déformée. Au sujet de la presse « Sans Pareille », je peux rappeler que ses inventeurs Mastaing et Delfosse, de même que MM. Labbé et Fribourg travaillaient souvent en collaboration avec Henri Pelletier. Le désir d'être utile ou agréable aux personnes avec lesquelles l'on travaille est louable en soi. Il ne faut pas cependant qu'il aille jusqu'à l'injustice. Or, c'est être injuste que de ne pas indiquer tous les appareils qui peuvent être employés ou qui sont employés pour préparer de la pulpe fine analysable à froid. Je vais donc essayer de combler cette lacune de l'ouvrage de M. Fribourg. Les appareils de laboratoire qui permettent de diviser finement la betterave peuvent être rapportés à plusieurs groupes. 1° Il y en a dont la partie divisante est taillée comme une râpe à bois ou une râpe à fromage (râpe conique, foret râpe). 2° Il y en a dont la partie divisante consiste en une plaque métallique à fines perforations, supportée par une autre plaque plus épaisse et pourvue d'ouvertures plus grandes. Les deux plaques sont placées à la partie inférieure d'un cylindre où se déplace un piston (Presse Herles). 3° Il y en a dont la partie divisante consiste en un rideau circulaire de fines dents parallèles très rapprochées les unes des autres, s'adaptant autour du fond mobile (en saillie) d'un cylindre où peut se déplacer un piston. La râpure ou la hachure sont introduites dans le cylindre; sous l'effet du piston descendant, elles se frayent un chemin entre les dents fines parallèles. Telle est la « Presse Sans Pareille » de Mastaing et Delfosse. 4° Il y en a qui broient la râpure ou la hachure au moyen d'une roue à engrenage tournant à l'intérieur d'un bâti circulaire pourvu à l'intérieur de dents correspondantes. Telle est la « Presse Kiehl ». 5° Il y en a qui travaillent comme les meules d'un moulin à blé, ou comme un moulin à café. 6° Enfin, nous possédons à notre laboratoire une râpe-disque circulaire (comme une scie circulaire) qui porte
Herles). 3° Il y en a dont la partie divisante consiste en un rideau circulaire de fines dents parallèles très rapprochées les unes des autres, s'adaptant autour du fond mobile (en saillie) d'un cylindre où peut se déplacer un piston. La râpure ou la hachure sont introduites dans le cylindre; sous l'effet du piston descendant, elles se frayent un chemin entre les dents fines parallèles. Telle est la « Presse Sans Pareille » de Mastaing et Delfosse. 4° Il y en a qui broient la râpure ou la hachure au moyen d'une roue à engrenage tournant à l'intérieur d'un bâti circulaire pourvu à l'intérieur de dents correspondantes. Telle est la « Presse Kiehl ». 5° Il y en a qui travaillent comme les meules d'un moulin à blé, ou comme un moulin à café. 6° Enfin, nous possédons à notre laboratoire une râpe-disque circulaire (comme une scie circulaire) qui porte sur son pourtour et sur chaque face, la périphérie, des arêtes rectilignes taillées. C'est la râpe Brunehard. Pour que ces appareils à diviser fonctionnent bien, il faut que la partie divisante soit en acier et non en fonte. Même quand elle est en acier, elle s'use petit à petit parce que la betterave apporte toujours avec elle de la terre et que la silice et les silicates contenus dans la terre rayent l'acier. Ce point est très important à considérer. Parmi les appareils qui viennent d'être cités, il y en a qui peuvent agir directement sur la betterave sans qu'il soit besoin de la diviser d'abord en râpure ou en hachure. Tels sont le foret-râpe, la râpe conique, la râpe Brunehard. Avec les autres appareils (Presse Sans Pareille, Presse Herles, etc.) la betterave doit être d'abord divisée en râpure ou en hachure ou en cossettes; ou bien il faut en préparer d'abord un cylindre de chair au moyen d'un appareil à emporte-pièce. À notre laboratoire, nous nous servons couramment de la presse à piston dont la partie divisante est faite d'une lame métallique finement perforée (Presse Herles). Elle donne un très bon travail sans que le jus se sépare de
que la betterave apporte toujours avec elle de la terre et que la silice et les silicates contenus dans la terre rayent l'acier. Ce point est très important à considérer. Parmi les appareils qui viennent d'être cités, il y en a qui peuvent agir directement sur la betterave sans qu'il soit besoin de la diviser d'abord en râpure ou en hachure. Tels sont le foret-râpe, la râpe conique, la râpe Brunehard. Avec les autres appareils (Presse Sans Pareille, Presse Herles, etc.) la betterave doit être d'abord divisée en râpure ou en hachure ou en cossettes; ou bien il faut en préparer d'abord un cylindre de chair au moyen d'un appareil à emporte-pièce. À notre laboratoire, nous nous servons couramment de la presse à piston dont la partie divisante est faite d'une lame métallique finement perforée (Presse Herles). Elle donne un très bon travail sans que le jus se sépare de la pulpe sous l'effet de la pression développée par le piston. Enfin, et ceci est à considérer, les lames perforées divisantes ne coûtent qu'un prix minime et leur remplacement est peu onéreux. L'ouvrage de M. Fribourg ne cite pas la Presse Herles. Quand nous voulons appliquer les méthodes de digestion à froid, nous râpons d'abord les betteraves avec une râpe à tambour. Sur la rupture bien mélangée, nous prenons un échantillon qui est ensuite passé dans la presse Herles. Avec la Presse « Sans-Pareille », la partie divisante se casse assez facilement et son remplacement est assez onéreux. Il faut dire cependant que quand elle est neuve et bien construite, que ses dents sont en bon état, elle donne de bons résultats. Quand il manque des dents à la partie divisante, il y a de la pulpe qui passe dans la râpe sans être suffisamment divisée. Pour faire de la pulpe fine en partant directement de la betterave, il n'existe que la râpe conique et le foret-râpe, l'une et l'autre ayant leur partie divisante en acier et taillée comme une râpe à bois seulement, à cause de l'inégale répartition du sucre dans les différentes parties de la racine, les deux
à froid, nous râpons d'abord les betteraves avec une râpe à tambour. Sur la rupture bien mélangée, nous prenons un échantillon qui est ensuite passé dans la presse Herles. Avec la Presse « Sans-Pareille », la partie divisante se casse assez facilement et son remplacement est assez onéreux. Il faut dire cependant que quand elle est neuve et bien construite, que ses dents sont en bon état, elle donne de bons résultats. Quand il manque des dents à la partie divisante, il y a de la pulpe qui passe dans la râpe sans être suffisamment divisée. Pour faire de la pulpe fine en partant directement de la betterave, il n'existe que la râpe conique et le foret-râpe, l'une et l'autre ayant leur partie divisante en acier et taillée comme une râpe à bois seulement, à cause de l'inégale répartition du sucre dans les différentes parties de la racine, les deux appareils échantillonnent mal la betterave (voir mon dernier mémoire), surtout quand il s'agit de racines irrégulières, fourchues. Cela n'empêche pas d'employer le foret-râpe pour les analyses de sélection parce que, dans ce cas, on perfore toujours la betterave dans la même zone et qu'il suffit d'avoir des résultats comparatifs. Nous avons déjà fait des essais en vue d'utiliser la râpe Brunehaut (en forme de scie circulaire) pour râper des betteraves entières ou des moitiés ou des quarts de betterave. Ils ne sont pas encore assez nombreux pour permettre des conclusions définitives. Pratique des méthodes de digestion aqueuse à froid Comme pour les méthodes de digestion aqueuse à chaud, il y a deux groupes de méthodes à froid: les méthodes à volume constant et les méthodes à poids constant. J'ai discuté les unes et les autres dans mon deuxième mémoire. L'ouvrage de M. Fribourg qui s'étend en de longues pages sur des calculs enfantins, se contente de donner en peu de mots, la description des méthodes de dosage du sucre dans la betterave. Il n'en discute pas la valeur et il ne fait pas ressortir les différences qui les séparent, au point de vue de la précision des résultats. Sans revenir