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sodium et teignant le coton en tons brun rougeâtre solides au lavage et au chlore en fondant de l'acénaphthène avec du soufre à 220-300°C. On fond jusqu'à ce qu'il devienne épais et soluble dans le sulfure de sodium un mélange de 1 partie d'acénaphthène et 3,5 parties de soufre à 150-300°C. Quand il est refroidi on le poudreise et le dissout dans une solution bouillante de soufre de sodium à 10%. Le colorant est précipité par l'acide chlorhydrique, lavé et séché. Fabrication de dérivés chlorés de la dihydro-antiquinone, par GESELLSCHAFT FÜR CHEMISCHE INDUSTRIE, Aachen. (E. P. n3783. – 28 janvier 1918.) La chloruration de la N-dihydro-1,2,3'-anthraquinone peut être effectuée d'une manière efficace en traitant la matière en poudre fine par le chlore en excès dans un liquide non organique contenant un halogène, autre que l'acide chlorosulfonique, tel que le chlorure de sulfuryle, le chlorure de thionyle, le chlorure de soufre, l'oxychlorure de phosphore, le pentachlorure d'antimoine ou le brome. L'indanthrène peut être halogéné en dérivés tri ou tétrachlorés et ceux-ci peuvent être facilement réduits en donnant des cuves qui donnent des teintures ou des impressions parfaitement solides au chlore. Dans ces conditions la dihydro-azine n'est pas oxydée en azine comme c'est le cas quand on fait usage de l'acide sulfurique ou chlorosulfonique. En laissant de l'indanthrène en suspension dans le brome il se forme un dérivé bromé solide au chlore mais d'un emploi difficile en cuve. En faisant passer du chlore dans du brome contenant en suspension de l'indanthrène on a des dérivés halogénés exempts de brome. Réparation de nouveaux composés destinés à être utilisés comme matière colorante ou à produire des matières colorantes, par M. L. ANGEWANDT, à Oxford. (E. P. f2477. – 13 décembre 1917.) Le nom de parazènes a été proposé pour un nouveau type de composés dans lesquels deux noyaux benzéniques sont enchaînés ensemble par deux atomes d'azote par l'entremise de quatre carbones para du noyau. Ils peuvent être préparés en chauffant un p-halogenoaminobenzène (ou 1-4 aminohaloguéonaphthalène) ou un dérivé de l'un ou de l'autre dans lequel des groupes indifférents sont substitués dans le noyau (ou
c'est le cas quand on fait usage de l'acide sulfurique ou chlorosulfonique. En laissant de l'indanthrène en suspension dans le brome il se forme un dérivé bromé solide au chlore mais d'un emploi difficile en cuve. En faisant passer du chlore dans du brome contenant en suspension de l'indanthrène on a des dérivés halogénés exempts de brome. Réparation de nouveaux composés destinés à être utilisés comme matière colorante ou à produire des matières colorantes, par M. L. ANGEWANDT, à Oxford. (E. P. f2477. – 13 décembre 1917.) Le nom de parazènes a été proposé pour un nouveau type de composés dans lesquels deux noyaux benzéniques sont enchaînés ensemble par deux atomes d'azote par l'entremise de quatre carbones para du noyau. Ils peuvent être préparés en chauffant un p-halogenoaminobenzène (ou 1-4 aminohaloguéonaphthalène) ou un dérivé de l'un ou de l'autre dans lequel des groupes indifférents sont substitués dans le noyau (ou un mélange de pareils composés) avec un agent condensant comme le chlorure de zinc, le chlorure ferrique, le chlorure d'aluminium, le pentoxyde de phosphore etc. Le produit résultant est un dibydroparazène qui par oxydation donne un parazène. On chauffe de la p-chloroaniline ou p-bromoaniline en remuant constamment dans un récipient ouvert avec trois fois son poids de chlorure de zinc pendant 1 à 2 heure à 200°C. Après refroidissement la masse peut être dissoute dans l'acide acétique et la solution employée pour teindre la soie et la laine. Le parazène de la p-chloroaniline peut être isolé sous forme de poudre noir bien par filtration une fois que tout le chlorure de zinc a été dissous. Fabrication de produits de condensation de la formaldéhyde et autres composés organiques pour la production de composés azotés, par A M. KASTSEV et P M CHERDYKOV, à Moscou (E. P. 30883Q. – 27 décembre 1917.) On traite des amines aromatiques par la formaldéhyde, de préférence en léger excès, et des acides dilués aqueux minéraux, tels que les acides sulfureux ou chlorhydrique, et on chauffe au point d'ébullition. On obtient des rendements théoriques en bases aminées libres d'oxygène et de résines et ayant un point de
ouvert avec trois fois son poids de chlorure de zinc pendant 1 à 2 heure à 200°C. Après refroidissement la masse peut être dissoute dans l'acide acétique et la solution employée pour teindre la soie et la laine. Le parazène de la p-chloroaniline peut être isolé sous forme de poudre noir bien par filtration une fois que tout le chlorure de zinc a été dissous. Fabrication de produits de condensation de la formaldéhyde et autres composés organiques pour la production de composés azotés, par A M. KASTSEV et P M CHERDYKOV, à Moscou (E. P. 30883Q. – 27 décembre 1917.) On traite des amines aromatiques par la formaldéhyde, de préférence en léger excès, et des acides dilués aqueux minéraux, tels que les acides sulfureux ou chlorhydrique, et on chauffe au point d'ébullition. On obtient des rendements théoriques en bases aminées libres d'oxygène et de résines et ayant un point de fusion constant. Ces bases peuvent être distillées et les colorants azotés peuvent être développés sur fibre en donnant des teintes rouges, bordeaux, khaki ou jaune de solidité excellente au lavage, aux alcalis et aux acides. Fabrication d'anthrimides boriques de phénol, par FARNABE. (D. R. P. 30106(!. – 27 août 1916.) Les produits de réaction des diazoanthraquinones avec l'ammoniaque sont chauffés dans des solvants à point de fusion élevé avec ou sans addition d'agents de condensation. Au lieu de ces dérivés on pourrait essayer les dérivés provenant de l'action de l'ammoniaque alcoolique froide sur les diazoanthraquinones qui sont apparemment analogues au S-diazo-benzamide. Les anthrimides constituent des colorants de cuve de valeur. Méthode de préparation de formamides quinquines à partir de l'acide lignine sulfonique et de ses dérivés, par Dr. Stockheim. (E. P. 5018. janvier 1918.) Après la copulaison effectuée selon le procédé sopthé dans E. P. 6303, 1916, on ajoute un acide minéral ou organique en remuant au mélange réagissant jusqu'à précipitation du composé azotique. On peut aussi précipiter par un sel. Tel un carbonate soluble, si la réaction est bien conduite à basse température, on peut ajouter la base à l'amide diazotée avant la copulation. Procédé de détergent de phéranthrene
Les produits de réaction des diazoanthraquinones avec l'ammoniaque sont chauffés dans des solvants à point de fusion élevé avec ou sans addition d'agents de condensation. Au lieu de ces dérivés on pourrait essayer les dérivés provenant de l'action de l'ammoniaque alcoolique froide sur les diazoanthraquinones qui sont apparemment analogues au S-diazo-benzamide. Les anthrimides constituent des colorants de cuve de valeur. Méthode de préparation de formamides quinquines à partir de l'acide lignine sulfonique et de ses dérivés, par Dr. Stockheim. (E. P. 5018. janvier 1918.) Après la copulaison effectuée selon le procédé sopthé dans E. P. 6303, 1916, on ajoute un acide minéral ou organique en remuant au mélange réagissant jusqu'à précipitation du composé azotique. On peut aussi précipiter par un sel. Tel un carbonate soluble, si la réaction est bien conduite à basse température, on peut ajouter la base à l'amide diazotée avant la copulation. Procédé de détergent de phéranthrene (pyranthrin), par R. Scuolla à Dresde – (D.R.P. Juignéon). – 10 novembre 1916. On fait agir des agents déshydratants sur la 5-méthyl-1.3 pyranthridine. S'adresser pour se procurer les brevets, Francis De 1916 à ce jour à l'Imprimerie nationale, 87, rue Vieille-du-Temple, Paris. Allemands Au Patentamt, Berlin. Austria A., Lieben und Wekert Kuranalase. 1. Vienne. Autre Atelier Comptoir de l'Impérial-Offices, Southampton Buildings, Chancery Lane, London WC. / Rédacteur en Chef: M. Jacob R. Cap Martin (Alpes-Maritimes). Le Propriétaire-Gérant: M. G. Quesneville. Bâtiments (Offices). – Imprimerie de l'Imprimerie de l'Etat. LE MONITEUR SCIENTIFIQUE QUOTIDIEN JOURNALE DES SCIENCES PURET ET APPLICALES TRAVAUX PUBLIÉS A L'ÉTRANGER COMPTES RENDUS DES ACADEMIES ET SOCIÉTÉS SAVANTES SOIXANTE-QUATRIÈME ANNÉE OCTOBRE 1919 – TOME X MARS Année 1920 SUR LA FABRICATION INTENSIVE DE L'ACIDE SULFURIQUE Par M. Pierre Piqueraut En examinant attentivement la marche de la fabrication de l'acide sulfurique, on est tenté de la diviser en deux phases très espacées, la première, où en 1790, Clément et Desormes indiquèrent si magistralement le rôle d'intermédiaire joué par l'acide nitrique vis-à-vis de l'air, la seconde, où Sorel et Lunge régnissèrent la fabrication à la suite d'expériences précises, tout en mettant à profit les théories de divers savants. Les premiers expérimentateurs
Wekert Kuranalase. 1. Vienne. Autre Atelier Comptoir de l'Impérial-Offices, Southampton Buildings, Chancery Lane, London WC. / Rédacteur en Chef: M. Jacob R. Cap Martin (Alpes-Maritimes). Le Propriétaire-Gérant: M. G. Quesneville. Bâtiments (Offices). – Imprimerie de l'Imprimerie de l'Etat. LE MONITEUR SCIENTIFIQUE QUOTIDIEN JOURNALE DES SCIENCES PURET ET APPLICALES TRAVAUX PUBLIÉS A L'ÉTRANGER COMPTES RENDUS DES ACADEMIES ET SOCIÉTÉS SAVANTES SOIXANTE-QUATRIÈME ANNÉE OCTOBRE 1919 – TOME X MARS Année 1920 SUR LA FABRICATION INTENSIVE DE L'ACIDE SULFURIQUE Par M. Pierre Piqueraut En examinant attentivement la marche de la fabrication de l'acide sulfurique, on est tenté de la diviser en deux phases très espacées, la première, où en 1790, Clément et Desormes indiquèrent si magistralement le rôle d'intermédiaire joué par l'acide nitrique vis-à-vis de l'air, la seconde, où Sorel et Lunge régnissèrent la fabrication à la suite d'expériences précises, tout en mettant à profit les théories de divers savants. Les premiers expérimentateurs n'avaient pas à s'occuper du rendement, les seconds, au contraire, firent de sérieux efforts dans ce but. Ils furent suivis, depuis une vingtaine d'années par divers techniciens qui s'attachèrent à l'étude de la fabrication intensive des chambres de plomb. Les idées les plus diverses ont été émises ou en partie réalisées, mais malgré les efforts des inventeurs, on peut dire que le rendement par mètre cube d'un appareil sulfurique, s'est vraiment élevé quand on a modifié complètement les anciens systèmes en supprimant purement les chambres, comme dans le cas du procédé Opg de Urusov. Est-ce à dire qu'on ne doit pas espérer un avenir meilleur pour les chambres ? Tout porte à répondre affirmativement. La bruyante réclamation faite aux chambres rondes tangentielles de Meyer, ou bien les nombreux articles de Luty, vantant le système dès deux Glovers de eachèques n'ont pas encore résolu la question, car nous voyons que le système Meyer arrive à produire 6 kilos d'acide à 100° par mètre cube tandis que Niedenfuhr s'effondrait à la suite de retentissants échecs de son système. D'ailleurs, la profusion de détails inutiles que donnent les inventeurs, ainsi que la multiplicité des devis et des prétendues économies à réaliser, suffisent à
réalisées, mais malgré les efforts des inventeurs, on peut dire que le rendement par mètre cube d'un appareil sulfurique, s'est vraiment élevé quand on a modifié complètement les anciens systèmes en supprimant purement les chambres, comme dans le cas du procédé Opg de Urusov. Est-ce à dire qu'on ne doit pas espérer un avenir meilleur pour les chambres ? Tout porte à répondre affirmativement. La bruyante réclamation faite aux chambres rondes tangentielles de Meyer, ou bien les nombreux articles de Luty, vantant le système dès deux Glovers de eachèques n'ont pas encore résolu la question, car nous voyons que le système Meyer arrive à produire 6 kilos d'acide à 100° par mètre cube tandis que Niedenfuhr s'effondrait à la suite de retentissants échecs de son système. D'ailleurs, la profusion de détails inutiles que donnent les inventeurs, ainsi que la multiplicité des devis et des prétendues économies à réaliser, suffisent à montrer qu'ils n'ont pas résolu la question. Ainsi les chambres rondes, disent-les uns, sont bonnes quand l'entrée des gaz y est tangentiellement, et elles ne valent plus rien quand cette entrée se fait sur le côté. Est-ce commerce ou technique ? En somme, bien des observations paraissent puériles, quelques fois pires. – Il est bien évident que l'on peut prétendre obtenir de sérieuses améliorations quand on dépense 2,70 litres d'acide nitrique à 36°C. par 100 kilogrammes d'acide sulfurique, comme le fait Petersen évidemment, les médiocres progrès obtenus, sembleraient donner raison à Kestner quand il dit que « d'une façon générale, dans toutes les industries chimiques, la mécanique finit par avoir le dernier mot » il est vrai que le même auteur écrit, parlant de l'emplacement du ventilateur : les gaz expulsés en queue sont froids, tandis que les gaz sortant de la tour de Glover ont une température beaucoup plus élevée et un volume beaucoup plus considérable. En tête il faut donc un ventilateur plus grand, ou tournant plus vite, cela implique une force absorbée plus considérable. Cela semblerait suffisant pour nous laisser supposer que la mécanique a réussi, ici, fort peu de choses, et que l'auteur lui-même contrevents les
pires. – Il est bien évident que l'on peut prétendre obtenir de sérieuses améliorations quand on dépense 2,70 litres d'acide nitrique à 36°C. par 100 kilogrammes d'acide sulfurique, comme le fait Petersen évidemment, les médiocres progrès obtenus, sembleraient donner raison à Kestner quand il dit que « d'une façon générale, dans toutes les industries chimiques, la mécanique finit par avoir le dernier mot » il est vrai que le même auteur écrit, parlant de l'emplacement du ventilateur : les gaz expulsés en queue sont froids, tandis que les gaz sortant de la tour de Glover ont une température beaucoup plus élevée et un volume beaucoup plus considérable. En tête il faut donc un ventilateur plus grand, ou tournant plus vite, cela implique une force absorbée plus considérable. Cela semblerait suffisant pour nous laisser supposer que la mécanique a réussi, ici, fort peu de choses, et que l'auteur lui-même contrevents les lois de la mécanique. Rappelons, une fois pour toutes que le ventilateur dépense des kilogrammètres, formule indépendante du volume, et que le poids des gaz qui nous intéresse ici, est constant, quelle que soit la température. Si les praticiens ont vu une économie de force motrice et de quelle importance à mentionner le ventilateur en queue d'un système, plutôt qu'en tête, c'est logique, puisque cet endroit le travail des gaz sulfureux est terminé et qu'ils ont disparu et qu'il ne reste que les gaz inertes dont la quantité des gaz utiles en proportions beaucoup plus faibles que le sulfureux. Profitons donc de cette diversion, pour affirmer qu'en matière d'industrie chimique, et surtout en France, le dernier mot appartiendra aux chimistes de l'avenir qui sauront s'affranchir de la routine qui règne encore en maîtresse en France. Mais à l'heure présente, que reste-t-il des grands perfectionnements si bruyamment annoncés par les uns et les autres ? Un des derniers progrès obtenus sur le rendement est annoncé par la firme Mills Packard. Cette invention consiste à faire des chambres tronconiques de 200 à 400 mètres cubes de capacité et les réfrigérer extérieurement en versant de l'eau sur le sol et les parois. Tout
à mentionner le ventilateur en queue d'un système, plutôt qu'en tête, c'est logique, puisque cet endroit le travail des gaz sulfureux est terminé et qu'ils ont disparu et qu'il ne reste que les gaz inertes dont la quantité des gaz utiles en proportions beaucoup plus faibles que le sulfureux. Profitons donc de cette diversion, pour affirmer qu'en matière d'industrie chimique, et surtout en France, le dernier mot appartiendra aux chimistes de l'avenir qui sauront s'affranchir de la routine qui règne encore en maîtresse en France. Mais à l'heure présente, que reste-t-il des grands perfectionnements si bruyamment annoncés par les uns et les autres ? Un des derniers progrès obtenus sur le rendement est annoncé par la firme Mills Packard. Cette invention consiste à faire des chambres tronconiques de 200 à 400 mètres cubes de capacité et les réfrigérer extérieurement en versant de l'eau sur le sol et les parois. Tout en rendant hommage à la hardiesse de l'inventeur, disons de suite que des techniciens ont eu cette idée, sans toutefois la mettre en pratique d'une façon complète pour diverses causes. En ce qui nous concerne, nous avons présenté en 1916, un mémoire à l'autorité militaire, dans lequel, étudiant les diverses théories nous écrivons, Buchner et moi. nous avons donc dans les chambres un mélange de AzO2, AzO', AzO3, le dernier est dangereux pour les plombs les divers auteurs en ont déduit que la présence de AzO2 est un accident mais de la discussion entre Lunge et Sorel, il ressort que ce dernier affirme que cet accident est permanent dans le cas de la marche intensive; nous devons donc chercher à développer l'apparition de AzO2 mais dans un appareil ad hoc c'est à-dire inattaquable par AzO3 dont la production sera fonction de celle de AzO2. Nous décrivons pour cela un Glover spécial, disposé horizontalement. devant produire le travail maximum ce Glover était suivi d'une suite de 8 à 14 tuyaux verticaux, un plomb, de 0.70 m. à 1,50 m. de diamètre, réfrigérés du haut en bas par un courant d'eau et dont le but était de terminer rapidement, les réactions. Ces
théories nous écrivons, Buchner et moi. nous avons donc dans les chambres un mélange de AzO2, AzO', AzO3, le dernier est dangereux pour les plombs les divers auteurs en ont déduit que la présence de AzO2 est un accident mais de la discussion entre Lunge et Sorel, il ressort que ce dernier affirme que cet accident est permanent dans le cas de la marche intensive; nous devons donc chercher à développer l'apparition de AzO2 mais dans un appareil ad hoc c'est à-dire inattaquable par AzO3 dont la production sera fonction de celle de AzO2. Nous décrivons pour cela un Glover spécial, disposé horizontalement. devant produire le travail maximum ce Glover était suivi d'une suite de 8 à 14 tuyaux verticaux, un plomb, de 0.70 m. à 1,50 m. de diamètre, réfrigérés du haut en bas par un courant d'eau et dont le but était de terminer rapidement, les réactions. Ces dernières seront très actives, mais sans doute non totales, les gaz passeront alors dans une série de tours réfrigérés par l'air simplement, d'où ils se dirigeront aux appareils de récupération des produits nitreux. Nous nous sommes rendus compte, qu'il fallait abandonner la prétention de modifier si profondément une industrie telle que l'acide sulfurique. Nous croyons pouvoir dire que l'invention Mills Packard apportera fort peu de perfectionnement; la réfrigération par l'eau, exécutée de cette façon sera médiocre, le plomb pourra bénéficier d'un léger abaissement de température, il est vrai, mais c'est là un avantage dont il ne faut s'exagérer l'importance en fin de compte car on a souvent vérifié que dans une chambre dont la température intérieure de 90–34°, la température du plomb atteignait de 50° à 60° durant les chaleurs de l'été même dans le cas d'une mauvaise orientation des chambres. Pour qu'une réfrigération, telle que le conçoit Mills-Packard, fût vraiment efficace, au point de vue fabrication, il faudrait admettre que toutes les particules des gaz et des vapeurs de l'intérieur viennent frapper la paroi de plomb et y séjournent, surtout, pendant un temps suffisamment long pour se rapprocher de l'équilibre de température avec l'extérieur or. si l'on est à
que l'acide sulfurique. Nous croyons pouvoir dire que l'invention Mills Packard apportera fort peu de perfectionnement; la réfrigération par l'eau, exécutée de cette façon sera médiocre, le plomb pourra bénéficier d'un léger abaissement de température, il est vrai, mais c'est là un avantage dont il ne faut s'exagérer l'importance en fin de compte car on a souvent vérifié que dans une chambre dont la température intérieure de 90–34°, la température du plomb atteignait de 50° à 60° durant les chaleurs de l'été même dans le cas d'une mauvaise orientation des chambres. Pour qu'une réfrigération, telle que le conçoit Mills-Packard, fût vraiment efficace, au point de vue fabrication, il faudrait admettre que toutes les particules des gaz et des vapeurs de l'intérieur viennent frapper la paroi de plomb et y séjournent, surtout, pendant un temps suffisamment long pour se rapprocher de l'équilibre de température avec l'extérieur or. si l'on est à peu près fixé sur le chemin que suivent les éléments à l'intérieur d'une chambre, il est assez difficile de faire figurer le facteur temps. D'ailleurs, un simple examen des expériences effectuées, par ceux que nous saluons comme étant les maîtres en la question va nous montrer la valeur exacte qu'il faut donner à certains progrès. Lunge et de Naef étudiant un appareil en Suisse d'une part, Sorel étudiant un appareil de la Société de Saint-Gobain, dans le Midi de la France, d'autre part arrivèrent d'un commun accord aux conclusions suivantes A la première moitié de la première chambre, il y a 75 du gaz sulfureux oxydé, qui y est entre de cet endroit à la queue de la même chambre, où il n° seulement. A l'entrée de la deuxième chambre, il y a reprise du travail, de la tête jusque à la moitié équitablement, avec oxydation de 95° de sulfureux, enfin les réactions s'achèvent dans la troisième chambre. Les appareils étant en parfaite condition de marche, ceci démontre donc que la forme de grandes capacités ne convient pas pour la fabrication sulfurique. L'interprétation logique de ces résultats va nous montrer la comparaison entre les vieux systèmes et les soi-disant perfectionnés
faut donner à certains progrès. Lunge et de Naef étudiant un appareil en Suisse d'une part, Sorel étudiant un appareil de la Société de Saint-Gobain, dans le Midi de la France, d'autre part arrivèrent d'un commun accord aux conclusions suivantes A la première moitié de la première chambre, il y a 75 du gaz sulfureux oxydé, qui y est entre de cet endroit à la queue de la même chambre, où il n° seulement. A l'entrée de la deuxième chambre, il y a reprise du travail, de la tête jusque à la moitié équitablement, avec oxydation de 95° de sulfureux, enfin les réactions s'achèvent dans la troisième chambre. Les appareils étant en parfaite condition de marche, ceci démontre donc que la forme de grandes capacités ne convient pas pour la fabrication sulfurique. L'interprétation logique de ces résultats va nous montrer la comparaison entre les vieux systèmes et les soi-disant perfectionnés modernes En effet, dans l'exemple cité les dimensions sont La 1ère chambre représente les 0,75 m³ en chambre total La 2ème 0,30 m. La 3ème 0,65 m. Appliquons ces résultats à divers appareils que nous avons dirigés nous-mêmes pendant des années Appareil de 3000 mètres cubes de chambres, divisé en 3 corps. Notre production pendant 33 mois fut de 30 tonnes de 53° par 24 heures Notre Glover donnait 800 kg de production, soit 6000 kilos Restent 3000 kilogrammes pour les chambres. La 1ère chambre avait 3000 x 0,30 = 900 mètres cubes La 2ème 3000 x 0,30 = 900 m. La 3ème 3000 x 0,35 = 1050 m. Dire qu'il y a 75 °/o du SO2 oxydé, c'est dire qu'il s'est formé 75 "/o d'acide sulfurique or, à part le Glover les chambres ont produit 2250 tonnes; la première moitié de la première chambre soient 1500 mètres cubes a produit 15850 kg, soit une production de 16,5 kilos par mètre cube. On trouve pour la première chambre 18 kilos par mètre cube. M'y a-t-il dus quels que soient les appareils du type ancien et leurs allures, pourvu que celles-ci soient régulières, vu la parfaite homogénéité de l'atmosphère intérieure, ainsi