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éditions française et allemande de ses « Méthodes d'analyse des laboratoires d'aciéries Thomas ». Depuis lors, presque tous les laboratoires d'usines métallurgiques ont adopté cette méthode et il est permis de prévoir le moment où on ne titrera plus autrement le fer que par le procédé dû à Reinhardt, l'ancien chef de laboratoire de l'usine « Phoenix », à Ruhrort. Malheureusement, la manière d'opérer des chimistes n'étant pas toujours la même, on a signalé des écarts sensibles entre les résultats fournis par plusieurs manipulateurs sur un même échantillon. Comme il s'agit d'une méthode empirique, il faut naturellement travailler toujours de la même façon, non seulement dans un même laboratoire, mais autant que possible dans tous les laboratoires employant le même procédé. Pour cela il faut avant toutes choses se mettre d'accord sur la façon de poser le titre de la solution de permanganate et faire en sorte que les opérations effectuées pour trouver le titre soient identiques à celles qui sont effectuées pour doser le fer dans l'échantillon à analyser. La plupart des écarts constatés entre chimistes proviennent de ce fait que la titration du minerai est faite d'une certaine façon et la titration de la substance type d'une autre façon. D'où nécessité de trouver une substance type se rapprochant autant que possible de la substance à analyser, pour pouvoir être traitée identiquement. Le Verein deutscher Eisenhüttenleute s'est préoccupé de cette importante question des dosages de fer et a chargé un comité de chimistes, dont le soussigné fait partie, d'élaborer une méthode de travail, applicable à la méthode Reinhardt, si simple et si rapide dans ses manipulations. On trouvera dans la revue Stahl und Eisen un compte rendu détaillé des travaux de la commission, qui ne sont d'ailleurs pas encore terminés entièrement. (Voir n° 15-1908 et n° 10-1910.) NOTES DE LABORATOIRE Je signalerai ici la manière d'opérer du laboratoire d'analyses de la Faculté des Sciences de Nancy, en répétant qu'il n'est pas absolument nécessaire d'opérer d'une façon strictement identique, mais qu'il importe de travailler toujours de la même manière, en partant d'un titre exact, obtenu de façon analogue. S'il s'agit
façon. D'où nécessité de trouver une substance type se rapprochant autant que possible de la substance à analyser, pour pouvoir être traitée identiquement. Le Verein deutscher Eisenhüttenleute s'est préoccupé de cette importante question des dosages de fer et a chargé un comité de chimistes, dont le soussigné fait partie, d'élaborer une méthode de travail, applicable à la méthode Reinhardt, si simple et si rapide dans ses manipulations. On trouvera dans la revue Stahl und Eisen un compte rendu détaillé des travaux de la commission, qui ne sont d'ailleurs pas encore terminés entièrement. (Voir n° 15-1908 et n° 10-1910.) NOTES DE LABORATOIRE Je signalerai ici la manière d'opérer du laboratoire d'analyses de la Faculté des Sciences de Nancy, en répétant qu'il n'est pas absolument nécessaire d'opérer d'une façon strictement identique, mais qu'il importe de travailler toujours de la même manière, en partant d'un titre exact, obtenu de façon analogue. S'il s'agit de titration de fer dans les minettes, qui contiennent entre 28 et 43 % de fer, on pourra partir d'une minette type ou d'un oxyde de fer pur dont on connaît très exactement la richesse en fer. Si l'on opère sur 1 gramme de minette on opérera sur 1/2 gramme d'oxyde de fer pur, afin d'être dans les mêmes conditions de richesse en fer, toutes les manipulations autres que la pesée restant les mêmes. On pourra préparer un oxyde de fer pur, en partant du fil de clavecin, dont on aura déterminé très minutieusement les impuretés, et qui contient généralement 99,55 % de fer. Voici la liste des produits chimiques nécessaires pour travailler d'après Reinhardt, avec les recettes des solutions employées : 1° Acide chlorhydrique pur, fumant, de densité 1,19 ; 2° Chlorate de potasse pur, comprimé en pastilles de 1/4 de gramme ; 3° Solution de chlorure stanneux obtenue en dissolvant 50 grammes de protochlorure d'étain, SnCl2, dans un mélange de 1/2 litre d'acide chlorhydrique pur et 1 litre 1/2 d'eau distillée. Conservée sous une atmosphère d'acide carbonique cette solution reste invariable : on emploiera pour la conserver l'appareil imaginé par Frésenius, qui permet de prendre le chlorure stanneux
d'oxyde de fer pur, afin d'être dans les mêmes conditions de richesse en fer, toutes les manipulations autres que la pesée restant les mêmes. On pourra préparer un oxyde de fer pur, en partant du fil de clavecin, dont on aura déterminé très minutieusement les impuretés, et qui contient généralement 99,55 % de fer. Voici la liste des produits chimiques nécessaires pour travailler d'après Reinhardt, avec les recettes des solutions employées : 1° Acide chlorhydrique pur, fumant, de densité 1,19 ; 2° Chlorate de potasse pur, comprimé en pastilles de 1/4 de gramme ; 3° Solution de chlorure stanneux obtenue en dissolvant 50 grammes de protochlorure d'étain, SnCl2, dans un mélange de 1/2 litre d'acide chlorhydrique pur et 1 litre 1/2 d'eau distillée. Conservée sous une atmosphère d'acide carbonique cette solution reste invariable : on emploiera pour la conserver l'appareil imaginé par Frésenius, qui permet de prendre le chlorure stanneux goutte à goutte comme il convient pour les dosages de fer. (Voir Post et Neumann « Traité complet d'analyse chimique appliqué aux essais industriels », Tome I, figure 218) ; 4° Solution de sublimé, obtenue en dissolvant 50 grammes de bichlorure de mercure dans 1 litre d'eau chaude ; 5° Solution de sulfate de manganèse. On dissoudra 200 grammes de sulfate de manganèse pur, réduit en poudre, dans 600 ccm. d'eau chaude, puis on ajoutera 400 ccm. d'acide sulfurique, 1 : 1. et finalement 200 ccm. d'acide phosphorique sirupeux, de densité 1.70. Filtrer si nécessaire ; 6° Solution de potassium correspondant au titre de 0.005 pour le fer. En faisant les titrations sur des prises d'essais de minerai de 1/2 gramme le centimètre cube de solution permanganique employé correspondra à 1 % de fer. En préparant cette solution à chaud et en la filtrant sur de la laine de verre, dans un flacon bien bouché en verre jaune, gardé à l'abri de la lumière, elle se conservera indéfiniment sans changer de titre, à condition de ne déterminer celui-ci qu'environ 5 à 6 jours après avoir préparé la solution. Nous employons de grands flacons de 10 litres de contenance pour lesquels
Solution de sulfate de manganèse. On dissoudra 200 grammes de sulfate de manganèse pur, réduit en poudre, dans 600 ccm. d'eau chaude, puis on ajoutera 400 ccm. d'acide sulfurique, 1 : 1. et finalement 200 ccm. d'acide phosphorique sirupeux, de densité 1.70. Filtrer si nécessaire ; 6° Solution de potassium correspondant au titre de 0.005 pour le fer. En faisant les titrations sur des prises d'essais de minerai de 1/2 gramme le centimètre cube de solution permanganique employé correspondra à 1 % de fer. En préparant cette solution à chaud et en la filtrant sur de la laine de verre, dans un flacon bien bouché en verre jaune, gardé à l'abri de la lumière, elle se conservera indéfiniment sans changer de titre, à condition de ne déterminer celui-ci qu'environ 5 à 6 jours après avoir préparé la solution. Nous employons de grands flacons de 10 litres de contenance pour lesquels nous pesons environ 26 grammes de permanganate, à dissoudre dans 9 litres d'eau distillée ; 7° Bicarbonate de soude pur, comprimé en pastilles de 1/4 de gramme. Voyons maintenant la façon d'opérer, tant pour poser le titre en partant de l'oxyde de fer, dont on aura dosé les impuretés, que pour titrer le minerai à analyser. Peser 1 gr. 25 de minerai séché à l'étuve, ou la moitié de ce poids d'oxyde de fer pur, réduit en poudre fine, et calciner légèrement, au rouge cerise, dans un petit creuset de porcelaine, en ayant soin de couvrir au commencement de la calcination. Laisser refroidir et jeter la poudre dans un flacon Erlenmeyer, de 200 ccm. que l'on recouvrira d'un petit entonnoir, pour éviter pendant l'attaque les pertes par évaporation. Attaquer par 500 ccm. d'acide chlorhydrique et chauffer au bain-marie pendant quelque temps, jusqu'à ce que le résidu paraisse blanc. Si l'on n'arrive pas à ce résultat en moins d'une heure, avec des minettes, c'est que l'échantillon n'est pas pulvérisé assez finement. Vers la fin de l'attaque, ajouter 4 pastilles de chlorate de potassium et attendre pour retirer du bain-marie, que l'odeur de chlore ait à peu près disparu. Laisser refroidir et
pour titrer le minerai à analyser. Peser 1 gr. 25 de minerai séché à l'étuve, ou la moitié de ce poids d'oxyde de fer pur, réduit en poudre fine, et calciner légèrement, au rouge cerise, dans un petit creuset de porcelaine, en ayant soin de couvrir au commencement de la calcination. Laisser refroidir et jeter la poudre dans un flacon Erlenmeyer, de 200 ccm. que l'on recouvrira d'un petit entonnoir, pour éviter pendant l'attaque les pertes par évaporation. Attaquer par 500 ccm. d'acide chlorhydrique et chauffer au bain-marie pendant quelque temps, jusqu'à ce que le résidu paraisse blanc. Si l'on n'arrive pas à ce résultat en moins d'une heure, avec des minettes, c'est que l'échantillon n'est pas pulvérisé assez finement. Vers la fin de l'attaque, ajouter 4 pastilles de chlorate de potassium et attendre pour retirer du bain-marie, que l'odeur de chlore ait à peu près disparu. Laisser refroidir et verser dans un ballon jaugé de 250 ccm. en complétant avec de l'eau. Prendre, après agitation, à l'aide d'une pipette jaugée deux fois 100 ccm. (soit 1/2 gramme) de la liqueur jaune et introduire chaque prise dans un ballon Erlenmeyer de 200 ccm., en ajoutant encore 10 ccm. d'acide chlorhydrique. Faire bouillir pendant quelques instants pour chasser complètement le chlore, puis réduire goutte à goutte par le chlorure stanneux, jusqu'à décoloration. Refroidir complètement dans l'eau froide, puis ajouter 30 ccm. de la solution de sublimé et une pastille de bicarbonate. Laisser reposer environ 1 minute, jusqu'à disparition de la pastille. On aura à l'aide d'une pipette à eau froide, rapidement lavé l'intérieur du ballon Erlenmeyer, afin qu'il n'y adhère aucune parcelle de chlorure stannique, qui pourrait être soustraite à l'action du sublimé. Pendant ce temps on préparera, dans une grande cuvette en porcelaine blanche, un mélange d'environ 2 litres d'eau, avec 60 ccm. de la solution de sulfate de manganèse, que l'on amènera au rose tendre par quelques gouttes de la solution titrée de permanganate. Quand le rose persistera, (et l'on voit que cette manière d'opérer permet d'employer de l'eau non distillée), on versera le contenu d'un des flacons Erlenmeyer
Faire bouillir pendant quelques instants pour chasser complètement le chlore, puis réduire goutte à goutte par le chlorure stanneux, jusqu'à décoloration. Refroidir complètement dans l'eau froide, puis ajouter 30 ccm. de la solution de sublimé et une pastille de bicarbonate. Laisser reposer environ 1 minute, jusqu'à disparition de la pastille. On aura à l'aide d'une pipette à eau froide, rapidement lavé l'intérieur du ballon Erlenmeyer, afin qu'il n'y adhère aucune parcelle de chlorure stannique, qui pourrait être soustraite à l'action du sublimé. Pendant ce temps on préparera, dans une grande cuvette en porcelaine blanche, un mélange d'environ 2 litres d'eau, avec 60 ccm. de la solution de sulfate de manganèse, que l'on amènera au rose tendre par quelques gouttes de la solution titrée de permanganate. Quand le rose persistera, (et l'on voit que cette manière d'opérer permet d'employer de l'eau non distillée), on versera le contenu d'un des flacons Erlenmeyer dans la cuvette, on lavera à l'eau distillée et on ajoutera les eaux de lavage au tout ; enfin on titrera jusqu'à coloration rose persistante, en remuant le liquide avec un agitateur. Comme on a deux prises d'essais, la première titration se fera approximativement en ajoutant la solution titrée par grandes portions et finalement par centimètres cubes à la fois. La seconde titration se fait très exactement en ajoutant la première portion de liqueur titrée en une seule fois, jusqu'à un point très rapproché du but, et en complétant l'opération goutte à goutte. À l'Institut Chimique de Nancy, nous disposons pour les titrations d'une cuvette à bascule en faïence blanche, posée dans une table recouverte de faïence également, semblable aux cuvettes employées chez les coiffeurs et dans les cabinets de toilette. Les travaux de la commission de Stahl und Eisen ont montré que la méthode de Reinhardt est applicable à tous les minerais de fer, et que la présence du cuivre, de l'arsenic, etc., ne cause aucunement d'erreur dans le dosage du fer. Arsenic, du chrome, du plomb, du nickel, du cobalt et du titane, sans parler des corps qui accompagnent presque toujours le fer, comme le manganèse, sont sans
grandes portions et finalement par centimètres cubes à la fois. La seconde titration se fait très exactement en ajoutant la première portion de liqueur titrée en une seule fois, jusqu'à un point très rapproché du but, et en complétant l'opération goutte à goutte. À l'Institut Chimique de Nancy, nous disposons pour les titrations d'une cuvette à bascule en faïence blanche, posée dans une table recouverte de faïence également, semblable aux cuvettes employées chez les coiffeurs et dans les cabinets de toilette. Les travaux de la commission de Stahl und Eisen ont montré que la méthode de Reinhardt est applicable à tous les minerais de fer, et que la présence du cuivre, de l'arsenic, etc., ne cause aucunement d'erreur dans le dosage du fer. Arsenic, du chrome, du plomb, du nickel, du cobalt et du titane, sans parler des corps qui accompagnent presque toujours le fer, comme le manganèse, sont sans aucune influence sur la titration du fer, si l'on opère comme il a été dit plus haut. NOTES DE LABORATOIRE 17 Seule la présence de l'antimoine est nuisible à la titration. Mais ce corps n'existe qu'exceptionnellement dans les minerais de fer et les minettes qui nous intéressent plus spécialement ici, n'en contiennent que des quantités négligeables. J'ai dit en commençant qu'il y aurait lieu, pour poser le titre des solutions permanganiques, de partir d'une substance type, minerai ou oxyde ferrique, se rapprochant autant que possible de la substance à analyser. Au Laboratoire d'Analyses de la Faculté des Sciences de Nancy, nous disposons d'un oxyde de fer et de différents minerais préparés à l'origine pour le Comité des Chimistes de "Stahl und Eisen" et qui ont été analysés par une quinzaine de chimistes de différents pays. Rien ne s'oppose à ce que les Chimistes Métallurgistes du Nord-Est de la France, préparent pour leur usage commun, un ou plusieurs échantillons de minerais dont on déterminerait très exactement la teneur en fer et qui serviraient de types pendant un grand nombre d'années, aux différents laboratoires prêts à participer à ce travail. Nous comptons sous les auspices de la Faculté des Sciences de Nancy
n'en contiennent que des quantités négligeables. J'ai dit en commençant qu'il y aurait lieu, pour poser le titre des solutions permanganiques, de partir d'une substance type, minerai ou oxyde ferrique, se rapprochant autant que possible de la substance à analyser. Au Laboratoire d'Analyses de la Faculté des Sciences de Nancy, nous disposons d'un oxyde de fer et de différents minerais préparés à l'origine pour le Comité des Chimistes de "Stahl und Eisen" et qui ont été analysés par une quinzaine de chimistes de différents pays. Rien ne s'oppose à ce que les Chimistes Métallurgistes du Nord-Est de la France, préparent pour leur usage commun, un ou plusieurs échantillons de minerais dont on déterminerait très exactement la teneur en fer et qui serviraient de types pendant un grand nombre d'années, aux différents laboratoires prêts à participer à ce travail. Nous comptons sous les auspices de la Faculté des Sciences de Nancy et de la Société Industrielle de l'Est, soumettre prochainement aux usines intéressées, un projet de travail en commun des Chimistes de ces usines, en vue de préparer définitivement, cette matière type nécessaire aux dosages de fer par le procédé Reinhardt, grâce à laquelle les écarts signalés entre les résultats des chimistes dans leurs dosages de fer devront disparaître d'eux-mêmes. A. WENCELIUS. SECTION MÉCANIQUE ÉLECTRICITÉ Réunion du 25 Janvier 1911 QUELQUES NOUVEAUTÉS EN MATIÈRE DE POMPES ET DE COMPRESSEURS Communication de M. E. HABN DIRECTEUR DU LABORATOIRE DE MÉCANIQUE APPLIQUÉE À LA FACULTÉ DES SCIENCES DE NANCY Compresseurs hydrauliques (1). — L'appareil dont il s'agit trouve surtout son application dans les usines disposant d'une chute d'eau naturelle. Il n'est par conséquent pas susceptible d'un emploi général. La figure 1 donne le schéma d'un compresseur utilisant une chute h, un tube /;, par lequel l'eau s'écoule, est muni en c d'évents latéraux. La veine d'eau en s'écoulant agit comme dans une trompe et aspire l'air ambiant par les évents. Le mélange d'air et d'eau tombe dans le tube a et s'y comprime sous l'action de son propre poids. Arrivés dans la chambre d, air et eau se séparent par ordre de densité
chimistes dans leurs dosages de fer devront disparaître d'eux-mêmes. A. WENCELIUS. SECTION MÉCANIQUE ÉLECTRICITÉ Réunion du 25 Janvier 1911 QUELQUES NOUVEAUTÉS EN MATIÈRE DE POMPES ET DE COMPRESSEURS Communication de M. E. HABN DIRECTEUR DU LABORATOIRE DE MÉCANIQUE APPLIQUÉE À LA FACULTÉ DES SCIENCES DE NANCY Compresseurs hydrauliques (1). — L'appareil dont il s'agit trouve surtout son application dans les usines disposant d'une chute d'eau naturelle. Il n'est par conséquent pas susceptible d'un emploi général. La figure 1 donne le schéma d'un compresseur utilisant une chute h, un tube /;, par lequel l'eau s'écoule, est muni en c d'évents latéraux. La veine d'eau en s'écoulant agit comme dans une trompe et aspire l'air ambiant par les évents. Le mélange d'air et d'eau tombe dans le tube a et s'y comprime sous l'action de son propre poids. Arrivés dans la chambre d, air et eau se séparent par ordre de densité ; l'air comprimé est recueilli par la tuyauterie c tandis que l'eau s'échappe par la base de la chambre d. Le fonctionnement de l'appareil rappelle à première vue celui des éjecteurs; il en diffère cependant par un point essentiel : dans les éjecteurs, l'énergie du fluide moteur, eau, vapeur ou air, est utilisée entièrement sous forme cinétique, tandis que dans le compresseur hydraulique une très faible partie seulement de l'énergie de l'eau est utilisée sous cette forme, la vitesse de l'eau au droit des évents étant très modérée. Il y a, avant tout, transmission directe de l'énergie (d) D'après une communication de M. Bernstein au Congrès de Mécanique appliquée de Düsseldorf. MÉCANIQUE ÉLECTRICITÉ 19 potentielle de l'eau à l'air à comprimer. Un autre point intéressant réside dans le fait que la pression finale de l'air ne dépend pas de la hauteur de chute disponible h, mais de la profondeur z du puits du fond duquel est placée la chambre d. Un appareil d'essai, destiné à remplacer une vieille installation à roue hydraulique aux acieries de Dillingen sur la Sarre, est figuré ci-contre (fig. 2). La chute varie de 1,8 à 2,3 mètres, la profondeur utile du puits est de 12
air, est utilisée entièrement sous forme cinétique, tandis que dans le compresseur hydraulique une très faible partie seulement de l'énergie de l'eau est utilisée sous cette forme, la vitesse de l'eau au droit des évents étant très modérée. Il y a, avant tout, transmission directe de l'énergie (d) D'après une communication de M. Bernstein au Congrès de Mécanique appliquée de Düsseldorf. MÉCANIQUE ÉLECTRICITÉ 19 potentielle de l'eau à l'air à comprimer. Un autre point intéressant réside dans le fait que la pression finale de l'air ne dépend pas de la hauteur de chute disponible h, mais de la profondeur z du puits du fond duquel est placée la chambre d. Un appareil d'essai, destiné à remplacer une vieille installation à roue hydraulique aux acieries de Dillingen sur la Sarre, est figuré ci-contre (fig. 2). La chute varie de 1,8 à 2,3 mètres, la profondeur utile du puits est de 12 mètres, permettant de réaliser une pression d'air de 1,2 kg/cm2. Des essais exécutés par le professeur Gutermuth, de Darmstadt, ont donné les résultats suivants : Chute : 1,8 m; pression de l'air : 1,2 kg/cm2. PUISSANCE RENDEMENT DÉBIT D'EAU DÉBIT D'AIR ÉNIMERIE NÉCESSITAIRE par un COMPRESSEUR isothermique par un COMPRESSEUR adiabatique lit/sec lit/sec hydraulique lit/sec N une compression isothermique N une compression adiabatique 4,16 5,7 9,8 5,7 0,58 6,57 11,9 15,4 12,5 0,81 8,68 14,4 20,8 15,3 0,74 Diverses autres installations du même genre ont été faites récemment en Allemagne, spécialement dans les mines du Harz qui, presque toutes, disposent de forces hydrauliques importantes. Le prix de revient du mètre cube d'air comprimé est très réduit, l'appareil ne nécessitant pas de surveillance constante comme un compresseur du type courant actionné par une turbine. La figure 3 représente l'installation de la Victoria Mining Co., à Rockland, Mich. (États-Unis) qui utilise une chute de 22 mètres d'une puissance de 4.000 chevaux. L'air est comprimé à la pression de 8 kg par cm2. Si Q désigne le débit de la chute en m3 par seconde, h la hauteur de chute en mètres, p et V la pression (en kg par m2) et le
adiabatique lit/sec lit/sec hydraulique lit/sec N une compression isothermique N une compression adiabatique 4,16 5,7 9,8 5,7 0,58 6,57 11,9 15,4 12,5 0,81 8,68 14,4 20,8 15,3 0,74 Diverses autres installations du même genre ont été faites récemment en Allemagne, spécialement dans les mines du Harz qui, presque toutes, disposent de forces hydrauliques importantes. Le prix de revient du mètre cube d'air comprimé est très réduit, l'appareil ne nécessitant pas de surveillance constante comme un compresseur du type courant actionné par une turbine. La figure 3 représente l'installation de la Victoria Mining Co., à Rockland, Mich. (États-Unis) qui utilise une chute de 22 mètres d'une puissance de 4.000 chevaux. L'air est comprimé à la pression de 8 kg par cm2. Si Q désigne le débit de la chute en m3 par seconde, h la hauteur de chute en mètres, p et V la pression (en kg par m2) et le volume (en m3) initiaux de l'air, e le degré de compression, on aurait, dans le cas d'un appareil parfait, ne présentant ni pertes ni résistances d'aucune sorte, la relation 1000 Qh = pVi log. nat. e d'où l'on peut tirer la valeur théorique du rapport du débit d'air au débit d'eau: L'expérience montre que la valeur réelle de ce rapport varie entre 0,6 et 0,7 fois sa valeur théorique suivant les proportions choisies choisies le tube de chute, ceci pour des chutes variant entre 4 et 120 mètres. Pompe Humphrey. — En 1909, M. Humphrey a présenté à la Société des Ingénieurs Mécaniciens de Londres un modèle nouveau de pompe dont le fonctionnement est analogue à celui d'un pulsomètre, dans lequel l'action de la vapeur serait remplacée par celle d'un mélange gazeux explosif. Une pompe de ce type a figuré à l'exposition de Bruxelles. MÉCANIQUE ÉLECTRICITÉ 21 La pompe Humphrey se compose essentiellement (fig. ### CORRECTION ### Arsenic, du chrome, du plomb, du nickel, du cobalt et du titane, sans parler des corps qui accompagnent presque toujours le fer, comme le manganèse, sont sans aucune influence sur la titration du fer, si l'on opère comme il a été dit plus