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outre, les opérations de cracking des huiles lourdes tendent à abandonner du carbone, sous forme de coke résultant de la décomposition d’une chaîne hydrocarbonée en ses éléments. Dans le procédé Bergius, il n’en est rien et la transformation a été beaucoup moins brutale. D’autre part, dès 1914, Bergius mettait en pratique un appareil continu où les perfectionnements suivants ont été apportés. L’hydrogène commandé par une pompe circule à travers l’appareil à haute pression et sert à la fois comme gaz de réaction et moyen de transport pour les produits formés. Le chauffage est assuré par circulation dans une enveloppe d’azote à une pression à peine supérieure à celle de l’hydrogène de la tuyauterie. Le chauffage de l’azote est assuré par passage dans des bains de plomb. A l’installation de Mannheim, qui est actuellement en marche, tout est assuré mécaniquement et les plus grandes précautions ont été prises pour éviter tout accident. Nous donnons, à titre d’exemple, les chiffres suivants : Asphalte de Panuco. — Huile noire très épaisse : d. à 15° C. 0,989. Distillation fractionnée Engler commence à 167°. o/o 167-210 2» 210-300 10,4 Au-dessous de 300 87,6 Après traitement. — Huile fluide brun rouge avec fluorescence verte : d. à 15° C. 0,866. Distillation fractionnée commence à 34°. o/o 34-100° 24 100-150° 14,5 150-180° 7 180-210° 6 210-250° 7,5 250-270° 8 Au-dessus de 300 résidu asphaltique. Les gaz retirés de la bombe contenaient surtout de l’hydrogène (25 %), du méthane (62,3 %). Avec de l’asphalte de Pechelbronn et des résidus divers de pétrole, on obtenait des essences et des huiles de graissage. Il en fut de même — et c’est là où le procédé nous intéresse spécialement avec les goudrons d’usines à gaz. Un goudron d’usine à gaz privé de ses portions légères jusqu’à 230° avait la composition suivante avant traitement : d. à 15° C. 1.144. Distillation Engler commence à 236°. 236-270° 270-330°. Après traitement. — Liquide fluide noir, odeur d’ammoniaque : Distillation Engler commence à 77°. o/o 77-100° 3 100-130° 4 130-170° 8 170-230° 21 230-270° 16 270-230° 16 Au-dessus de 300 résidu. En un mot,
d. à 15° C. 0,866. Distillation fractionnée commence à 34°. o/o 34-100° 24 100-150° 14,5 150-180° 7 180-210° 6 210-250° 7,5 250-270° 8 Au-dessus de 300 résidu asphaltique. Les gaz retirés de la bombe contenaient surtout de l’hydrogène (25 %), du méthane (62,3 %). Avec de l’asphalte de Pechelbronn et des résidus divers de pétrole, on obtenait des essences et des huiles de graissage. Il en fut de même — et c’est là où le procédé nous intéresse spécialement avec les goudrons d’usines à gaz. Un goudron d’usine à gaz privé de ses portions légères jusqu’à 230° avait la composition suivante avant traitement : d. à 15° C. 1.144. Distillation Engler commence à 236°. 236-270° 270-330°. Après traitement. — Liquide fluide noir, odeur d’ammoniaque : Distillation Engler commence à 77°. o/o 77-100° 3 100-130° 4 130-170° 8 170-230° 21 230-270° 16 270-230° 16 Au-dessus de 300 résidu. En un mot, l’huile de goudron de houille soumise à l’hydrogénation sous pression donnait 28 % d’essence et 30 % d’huile de graissage. En outre, les gaz recueillis, contenaient une proportion très notable d’hydrocarbures saturés très légers. Si on fait l’analyse, on constate que la presque totalité de l’hydrogène disparu au cours de l’opération, se retrouve dans la masse totale des gaz produits. Nous avons vu comment on peut récupérer l’hydrogène en détruisant le méthane des gaz résiduaires. On conçoit que l’utilisation des fortes pressions, d’une part, la nécessité d’assurer une étanchéité absolue, celle de maintenir l’appareillage à une température élevée, retardèrent très longtemps ce procédé, dont la mise au point fut infiniment délicate. Dans l’usine de Mannheim fut installé un laboratoire de recherches exclusivement consacré aux études du procédé Bergius. De nombreux problèmes se présentèrent. D’abord, il apparut qu’un équilibre se produisait et qu’il était nécessaire d’évacuer les produits de la réaction sitôt formés, ce qui a conduit à l’appareil continu dont nous avons précédemment parlé. Ensuite le soufre contenu dans l’huile gênait la réaction, aussi ajouta-t-on de l’oxyde de fer agissant comme catalyseur de désulfuration. L’opération était d’autant plus rapide que le brassage était plus énergique. Il fallut réaliser un brassage
l’opération, se retrouve dans la masse totale des gaz produits. Nous avons vu comment on peut récupérer l’hydrogène en détruisant le méthane des gaz résiduaires. On conçoit que l’utilisation des fortes pressions, d’une part, la nécessité d’assurer une étanchéité absolue, celle de maintenir l’appareillage à une température élevée, retardèrent très longtemps ce procédé, dont la mise au point fut infiniment délicate. Dans l’usine de Mannheim fut installé un laboratoire de recherches exclusivement consacré aux études du procédé Bergius. De nombreux problèmes se présentèrent. D’abord, il apparut qu’un équilibre se produisait et qu’il était nécessaire d’évacuer les produits de la réaction sitôt formés, ce qui a conduit à l’appareil continu dont nous avons précédemment parlé. Ensuite le soufre contenu dans l’huile gênait la réaction, aussi ajouta-t-on de l’oxyde de fer agissant comme catalyseur de désulfuration. L’opération était d’autant plus rapide que le brassage était plus énergique. Il fallut réaliser un brassage de la masse pour augmenter le contact entre l’huile et les gaz. On résolut cette difficulté par des appareils rotatifs. Enfin, un problème important était la production de l’hydrogène nécessaire aux réactions. Deux solutions furent mises en pratique et sont actuellement entrées l’une et l’autre dans la pratique industrielle. Nous ne ferons que les résumer. Le procédé Bamag, qui fut employé pendant la guerre par les Allemands pour la production de l’hydrogène nécessaire au gonflement de leurs zeppelins; son principe est la décomposition de l’eau par le fer à la température du rouge. Chaque élément produit 5.000 m. par vingt-quatre heures. Le procédé Badische fait alternativement passer de la vapeur d’eau et du gaz à l’eau par des catalyseurs. Son prix de revient serait plus avantageux, mais les unités Badische sont de plus grandes dimensions. L’hydrogène fabriqué par le procédé Badische, en 1922, ne dépassait pas le prix de 0 fr. 258 le mètre cube. Dès la fin de la guerre, le procédé Bergius appliqué aux goudrons suscita dans tous les pays un intérêt considérable d’autant plus, comme nous le verrons tout à l’heure, que Bergius avait pensé pouvoir liquéfier directement la houille. Dès 1922, un groupe français se formait
ne ferons que les résumer. Le procédé Bamag, qui fut employé pendant la guerre par les Allemands pour la production de l’hydrogène nécessaire au gonflement de leurs zeppelins; son principe est la décomposition de l’eau par le fer à la température du rouge. Chaque élément produit 5.000 m. par vingt-quatre heures. Le procédé Badische fait alternativement passer de la vapeur d’eau et du gaz à l’eau par des catalyseurs. Son prix de revient serait plus avantageux, mais les unités Badische sont de plus grandes dimensions. L’hydrogène fabriqué par le procédé Badische, en 1922, ne dépassait pas le prix de 0 fr. 258 le mètre cube. Dès la fin de la guerre, le procédé Bergius appliqué aux goudrons suscita dans tous les pays un intérêt considérable d’autant plus, comme nous le verrons tout à l’heure, que Bergius avait pensé pouvoir liquéfier directement la houille. Dès 1922, un groupe français se formait et prenait une option à l'International Bergius Company, pour une exploitation éventuelle en France. Ce groupe avait à sa tête la Société Schneider, du Creusot. L’usine de Mannheim porta sa production à plus de 50 t. par jour de carburant et d’huile combustible. Les groupes pétrolifères suivaient ces essais avec intérêt et la Royal Dutch prenait bientôt des participations dans la Société allemande Bergius, qui lui assuraient la majorité. Mais la berginisation ne fut pas appliquée sur une échelle industrielle ailleurs qu’en Allemagne. Les ingénieurs étrangers n’étaient pas familiarisés avec cette technique des hautes pressions. En outre, on attendait les résultats des essais annoncés par Bergius relatifs à l’hydrogénation directe de la houille. Nous verrons ce qu’il faut penser de ces essais. Travaux de MM. Kling et Florentin. MM. Kling, directeur du Laboratoire municipal de Paris, et Florentin son collaborateur, ont suivi de très près les essais de M. Bergius et depuis plusieurs années se sont perfectionnés dans la technique des hautes pressions. On peut donc les considérer comme les ingénieurs français les plus autorisés dans ce domaine de l’hydrogénation sous pression. Certains points leur semblaient obscurs dans le mécanisme du procédé Bergius, ils pensèrent qu’il était intéressant de reprendre
intérêt et la Royal Dutch prenait bientôt des participations dans la Société allemande Bergius, qui lui assuraient la majorité. Mais la berginisation ne fut pas appliquée sur une échelle industrielle ailleurs qu’en Allemagne. Les ingénieurs étrangers n’étaient pas familiarisés avec cette technique des hautes pressions. En outre, on attendait les résultats des essais annoncés par Bergius relatifs à l’hydrogénation directe de la houille. Nous verrons ce qu’il faut penser de ces essais. Travaux de MM. Kling et Florentin. MM. Kling, directeur du Laboratoire municipal de Paris, et Florentin son collaborateur, ont suivi de très près les essais de M. Bergius et depuis plusieurs années se sont perfectionnés dans la technique des hautes pressions. On peut donc les considérer comme les ingénieurs français les plus autorisés dans ce domaine de l’hydrogénation sous pression. Certains points leur semblaient obscurs dans le mécanisme du procédé Bergius, ils pensèrent qu’il était intéressant de reprendre les essais de berginisation sur des composés chimiques bien définis. Il convient de remarquer, d’ailleurs, que ce n’est que depuis quelques années seulement qu’on en vient pour élucider certains phénomènes de cracking des pétroles, ou de distillation des combustibles et des goudrons, à travailler sur des composés chimiques définis, au lieu de faire des recherches sur des mélanges complexes ou des réactions mal connues intervenaient, qui compliquaient encore la question. Les efforts de MM. Kling et Florentin portèrent surtout sur l’étude de l’hydrogénation de la naphtaline et des phénols. Pour la naphtaline, il ne s’agissait pas, évidemment, de fixer de l’hydrogène sur les noyaux et d’obtenir des hydrures, comme nous l’avons vu faire dans la synthèse de la tétralin et de la décaline. La solution qu’il importait surtout d’obtenir était la scission du noyau naphtalénique en deux noyaux benzéniques. Pour cela, il était nécessaire de créer une dissymétrie sur le noyau. MM. Kling et Florentin pensèrent à l’utilisation de dérivés chlorés. Leurs essais furent ainsi conçus : Hydrogénation du naphtalène sous pression et température élevée en présence d’un catalyseur de chloruration. Ils utilisent le chlorure d’aluminium impur, obtenu par passage de chlore sur un mélange d’argile et de charbon qui,
lieu de faire des recherches sur des mélanges complexes ou des réactions mal connues intervenaient, qui compliquaient encore la question. Les efforts de MM. Kling et Florentin portèrent surtout sur l’étude de l’hydrogénation de la naphtaline et des phénols. Pour la naphtaline, il ne s’agissait pas, évidemment, de fixer de l’hydrogène sur les noyaux et d’obtenir des hydrures, comme nous l’avons vu faire dans la synthèse de la tétralin et de la décaline. La solution qu’il importait surtout d’obtenir était la scission du noyau naphtalénique en deux noyaux benzéniques. Pour cela, il était nécessaire de créer une dissymétrie sur le noyau. MM. Kling et Florentin pensèrent à l’utilisation de dérivés chlorés. Leurs essais furent ainsi conçus : Hydrogénation du naphtalène sous pression et température élevée en présence d’un catalyseur de chloruration. Ils utilisent le chlorure d’aluminium impur, obtenu par passage de chlore sur un mélange d’argile et de charbon qui, en outre, devait avoir une action craquante sur les chaînes latérales. Les résultats furent particulièrement encourageants, puisque plus de 70 % de la naphtaline traitée fut transformée en benzol. Avec les phénols, en présence d’un catalyseur de déshydrogénation convenablement choisi, ils obtiennent, dans des conditions analogues de température et de pression, des résultats similaires. En un mot, MM. Kling et Florentin ont apporté au procédé Bergius des modifications importantes. Ils poursuivent actuellement, au laboratoire, les essais commencés et vont assez prochainement entrer dans la phase semi-industrielle. Cette étude ainsi conduite permettra de traiter rationnellement les produits de haute et de basse température. b) Hydrogénation de la houille. — En août 1913, Bergius prenait en Allemagne un second brevet N° 301.231, dans lequel il revendiquait le traitement de la houille et des substances similaires, obtenues par carbonisation naturelle ou artificielle, par action sur ces substances de l’hydrogène ou de toute substance susceptible de produire de l’hydrogène. Les principaux points d’application de ce brevet étaient : L’emploi du procédé en présence de solvants; L’application du procédé à 400° sous une très forte pression d’hydrogène. Nous l’avons dit, Bergius avait été conduit par ses travaux antérieurs à admettre la possibilité d’obtenir à partir
pression, des résultats similaires. En un mot, MM. Kling et Florentin ont apporté au procédé Bergius des modifications importantes. Ils poursuivent actuellement, au laboratoire, les essais commencés et vont assez prochainement entrer dans la phase semi-industrielle. Cette étude ainsi conduite permettra de traiter rationnellement les produits de haute et de basse température. b) Hydrogénation de la houille. — En août 1913, Bergius prenait en Allemagne un second brevet N° 301.231, dans lequel il revendiquait le traitement de la houille et des substances similaires, obtenues par carbonisation naturelle ou artificielle, par action sur ces substances de l’hydrogène ou de toute substance susceptible de produire de l’hydrogène. Les principaux points d’application de ce brevet étaient : L’emploi du procédé en présence de solvants; L’application du procédé à 400° sous une très forte pression d’hydrogène. Nous l’avons dit, Bergius avait été conduit par ses travaux antérieurs à admettre la possibilité d’obtenir à partir de la houille des combustibles liquides, puisqu’il était précédemment arrivé à cette conclusion que la houille est constituée par des produits, d’ailleurs assez mal définis, possédant des liaisons multiples. Il était donc absolument rationnel qu’il songeât à hydrogénérer les combustibles solides dans le but d’arriver à leur liquéfaction. Effectivement, il obtint en laboratoire des résultats intéressants. Son hypothèse se trouva par ailleurs confirmée par le fait que les charbons qui se laissaient le plus facilement hydrogénéraient étaient ceux dont la teneur en hydrogène était la plus élevée, c’est-à-dire en principe les plus récents. Au contraire, il convient lui-même que les essais tentés sur du coke ou du semi-coke ont été jusqu’ici infructueux. En outre, il était nécessaire de dissoudre les carbures liquides formés par un solvant approprié. Bien entendu, le procédé n’était possible qu’à condition d’augmenter au maximum la surface de contact du charbon et de le pulvériser finement. Le procédé de liquéfaction directe était donc le suivant : le charbon finement pulvérisé était mis en suspension dans l’huile résultant d’une opération précédente et introduite dans la bombe, et mélangée avec un peu d’oxyde de fer, jouant le rôle de désulfurant et des cailloux destinés aux brassages de la masse
obtint en laboratoire des résultats intéressants. Son hypothèse se trouva par ailleurs confirmée par le fait que les charbons qui se laissaient le plus facilement hydrogénéraient étaient ceux dont la teneur en hydrogène était la plus élevée, c’est-à-dire en principe les plus récents. Au contraire, il convient lui-même que les essais tentés sur du coke ou du semi-coke ont été jusqu’ici infructueux. En outre, il était nécessaire de dissoudre les carbures liquides formés par un solvant approprié. Bien entendu, le procédé n’était possible qu’à condition d’augmenter au maximum la surface de contact du charbon et de le pulvériser finement. Le procédé de liquéfaction directe était donc le suivant : le charbon finement pulvérisé était mis en suspension dans l’huile résultant d’une opération précédente et introduite dans la bombe, et mélangée avec un peu d’oxyde de fer, jouant le rôle de désulfurant et des cailloux destinés aux brassages de la masse pendant la rotation de la bombe. Les rendements de laboratoire étaient les suivants : Une tonne de charbon donnait : 100 à 150 l. de benzol; 300 à 400 l. d’un gas oil contenant des phénols et une quantité assez considérable de gaz contenant une forte proportion de méthane. De nombreux essais furent tentés dans différents pays pour reproduire, d’après les indications de Bergius, les phénomènes de liquéfaction directe du charbon. Il ne semble pas que le procédé soit, à l’heure actuelle, au point. Notamment, la marche en continu n’a pas encore pu être rendue possible par suite de l’usure considérable que les cendres des charbons traités sous haute pression, faisaient subir aux robinetteries même les plus résistantes. Nouveaux procédés de la "I. G." Depuis près de deux ans, on annonce que l'I. G. (Interessen Gemeneschaft) avait réalisé la liquéfaction directe de la houille et que le procédé était actuellement arrivé à la période de grande production industrielle. Le procédé utilisé était une modification du Bergius avec cette différence toutefois que l'I. G. employait des catalyseurs. On apprit bientôt que, pour éviter toutes contestations, l'I. G. avait pris la majorité dans la Bergius Gesellschaft. D’autre part, la Standard Oil of
nombreux essais furent tentés dans différents pays pour reproduire, d’après les indications de Bergius, les phénomènes de liquéfaction directe du charbon. Il ne semble pas que le procédé soit, à l’heure actuelle, au point. Notamment, la marche en continu n’a pas encore pu être rendue possible par suite de l’usure considérable que les cendres des charbons traités sous haute pression, faisaient subir aux robinetteries même les plus résistantes. Nouveaux procédés de la "I. G." Depuis près de deux ans, on annonce que l'I. G. (Interessen Gemeneschaft) avait réalisé la liquéfaction directe de la houille et que le procédé était actuellement arrivé à la période de grande production industrielle. Le procédé utilisé était une modification du Bergius avec cette différence toutefois que l'I. G. employait des catalyseurs. On apprit bientôt que, pour éviter toutes contestations, l'I. G. avait pris la majorité dans la Bergius Gesellschaft. D’autre part, la Standard Oil of New-Jersey et l'I. G. annonçaient la conclusion d’un accord d’après lequel la Standard s’assurait le contrôle des brevets Bergius pour les Etats-Unis. Une production massive de carburants de synthèse était prévue à l’usine de Leuna Merseburg. On devine l’émotion et l’intérêt que suscita cette nouvelle dans les milieux industriels. Une série de brevets, pris par l'Interessen Gemeneschaft, montrait qu’effectivement le trust allemand s’était engagé dans la berginisation avec catalyseurs. Parmi ceux-ci, il revendiquait l’emploi des sels de molybdène, de chrome, de tungstène, et notamment leurs sulfures, des composés de l’azote, le sulfure d’ammoniaque, etc. Des rendements de 80 % dans la transformation des lignites rhénans en huile étaient indiqués, ce qui ne manquait pas de paraître étonnant. Toutefois, le souci évident que prenait l'I. G. de faire grand bruit autour des accords qu’elle signait avec la Standard, l’augmentation de capital qui fut faite à la fin de l’année dernière, le secret qu’elle gardait sur ses procédés ne manquèrent pas de créer autour de ces informations un certain scepticisme. On connaissait les écueils contre lesquels s’étaient heurtés les procédés Bergius, rien n’indiquait que l'I. G. ait vraiment réalisé la liquéfaction directe de la houille. Au contraire, de nouvelles informations semblèrent indiquer
série de brevets, pris par l'Interessen Gemeneschaft, montrait qu’effectivement le trust allemand s’était engagé dans la berginisation avec catalyseurs. Parmi ceux-ci, il revendiquait l’emploi des sels de molybdène, de chrome, de tungstène, et notamment leurs sulfures, des composés de l’azote, le sulfure d’ammoniaque, etc. Des rendements de 80 % dans la transformation des lignites rhénans en huile étaient indiqués, ce qui ne manquait pas de paraître étonnant. Toutefois, le souci évident que prenait l'I. G. de faire grand bruit autour des accords qu’elle signait avec la Standard, l’augmentation de capital qui fut faite à la fin de l’année dernière, le secret qu’elle gardait sur ses procédés ne manquèrent pas de créer autour de ces informations un certain scepticisme. On connaissait les écueils contre lesquels s’étaient heurtés les procédés Bergius, rien n’indiquait que l'I. G. ait vraiment réalisé la liquéfaction directe de la houille. Au contraire, de nouvelles informations semblèrent indiquer que l'I. G. renonçait à la liquéfaction directe et ne procédait qu’à une distillation à basse température, suivie d’une berginisation des goudrons obtenus, en présence de catalyseurs, solution plus logique et moins révolutionnaire. Dès lors, les rendements énoncés sont singulièrement réduits. Toujours est-il qu’il est incontestable qu’à l’heure actuelle, le trust allemand fabrique un tonnage important de carburants de synthèse. 30.000 t. au moins sortent, par an, des usines de Merseburg. Ces carburants fortement détonants (naphtènes et paraffines) sont livrés au public mélangés à du benzol et additionnés d’un peu de fer carbonyle, l’anti-détonant de l'I. G. Le prix de revient? Ici, nous faisons nos réserves les plus expresses sur le chiffre de 16 pfennigs le litre (96 centimes) donné par l'I. G. Une usine d’ammoniaque synthétique est accolée à l’usine de fabrication de carburants. Dans quelle mesure les bilans des deux fabrications se confondent? C’est ce que nous ne savons pas. D’autre part, le gouvernement allemand a intérêt à subventionner une fabrication d’une telle importance pour la Défense Nationale. Dans quelle mesure le subventionne-t-il? Là encore, impossible d’avoir une donnée exacte. Tout en reconnaissant que l'I. G. a effectué une mise au point industrielle remarquable, et que c’est elle