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de Perse. Le travail du premier nommé traite des hydrocarbures, sous leurs trois formes habituelles : gazeuse, liquide et solide, du centre de Maïdan-i-Naphtun. L’huile brute exploitée couramment en Perse est un liquide brun, mobile, de fluorescence verte et poids spécifique de 0,837 en moyenne, généralement accompagné de notables masses de gaz naturels et de faibles traces d’eaux vétérinaires, très riche en essences, mais parfois notablement chargé de composés de soufre. Dans les milieux intéressés, on l’estime exceptionnellement bonne et tout aussi intéressante que les meilleures d’Asie. Gaz naturels. — Nous savons que ces gaz de pétrole existent en très grandes quantités dans les puits productifs des centres de Masjid-i-Souleiman, Naphte Khané, etc. Cela se traduit quelquefois par des pressions de l’ordre de 400 lbs par square inch, comme au sondage B 17 de Maïdan-i-Naphtun, par exemple. Leur composition est la suivante : Hydrocarbures parafféniques 89,00 96,36 Hydrogène sulfuré 10,00 0,90 Hydrocarbures éthyléniques traces 0,75 Anhydride carbonique 1,00 0,35 Oxyde de Carbone traces 0,12 Oxygène — 0,25 Hélium traces -— Azote (par différence) — 1,27 En considérant les carbures formyniques constitués seulement par les deux termes les plus inférieurs de la série, on est parvenu, dans la seconde analyse, à trouver 80,20 % de CH4 et 16,16 % de C2H4 en volume. Jusqu’à ce jour, il a été impossible de savoir si les gaz naturels sont dissous dans l’huile ou forment avec elle une émulsion. Il est probable que les deux états existent en gisement, et se trouvent détruits par réduction de la pression lors de l’ouverture des sondes. Le captage et le traitement de ces gaz de pétrole en Perse offre des difficultés et dangers multiples, en raison de la présence, parfois en quantités considérables, d’hydrogène sulfuré, comme il a été encore dit précédemment. La récupération de la gazoline se fait et sera faite dans deux usines modèles, l’une en marche et l’autre en voie de construction, sur les champs à pied d’œuvre, ainsi qu’il a été question dans le chapitre Production (p. 1247). On désulfure ces gaz par brassage à l’eau de chaux, procédé discontinu, ou mieux à
trouver 80,20 % de CH4 et 16,16 % de C2H4 en volume. Jusqu’à ce jour, il a été impossible de savoir si les gaz naturels sont dissous dans l’huile ou forment avec elle une émulsion. Il est probable que les deux états existent en gisement, et se trouvent détruits par réduction de la pression lors de l’ouverture des sondes. Le captage et le traitement de ces gaz de pétrole en Perse offre des difficultés et dangers multiples, en raison de la présence, parfois en quantités considérables, d’hydrogène sulfuré, comme il a été encore dit précédemment. La récupération de la gazoline se fait et sera faite dans deux usines modèles, l’une en marche et l’autre en voie de construction, sur les champs à pied d’œuvre, ainsi qu’il a été question dans le chapitre Production (p. 1247). On désulfure ces gaz par brassage à l’eau de chaux, procédé discontinu, ou mieux à l’anhydride sulfureux en solution suivant la méthode L. Edeleanu, procédé continu. Ensuite et seulement ainsi sont livrés à l’usage domestique. Des recherches en cours ont pour but l’utilisation industrielle des gaz résiduels non condensables et des composés de soufre. Certaines tentatives pour en obtenir divers corps utiles, bien que couronnées de succès, n’ont pas encore quitté le domaine scientifique du laboratoire. J. W. Williamson (loï, p. 74) rapporte que l’on commence à produire commercialement certains d’entre eux. Ainsi, des gaz hydrocarburés brûlés contre des masses métalliques, froides, sous des conditions de combustion plus ou moins incomplètes, déposent du noir de carbone utilisé à la préparation de l’encre à imprimerie, de Chine, d’Inde, etc., au polissage de la fonte, etc., ou encore à la confection de charbons pour arcs électriques et autres objets similaires. Le méthane et le butane, traités d’une façon appropriée, donnent respectivement du chloroforme et du chlorure de butyle, celui-ci point de départ de l’alcool butylique; le premier, anesthésique général très employé en chirurgie, analgésique, antispasmodique et révulsif; le dernier, solvant courant de la cellulose pour laques. En partant de l’hydrogène sulfuré, on a obtenu du soufre très pur, qu’il sera bientôt possible de produire en quantités commerciales.
de succès, n’ont pas encore quitté le domaine scientifique du laboratoire. J. W. Williamson (loï, p. 74) rapporte que l’on commence à produire commercialement certains d’entre eux. Ainsi, des gaz hydrocarburés brûlés contre des masses métalliques, froides, sous des conditions de combustion plus ou moins incomplètes, déposent du noir de carbone utilisé à la préparation de l’encre à imprimerie, de Chine, d’Inde, etc., au polissage de la fonte, etc., ou encore à la confection de charbons pour arcs électriques et autres objets similaires. Le méthane et le butane, traités d’une façon appropriée, donnent respectivement du chloroforme et du chlorure de butyle, celui-ci point de départ de l’alcool butylique; le premier, anesthésique général très employé en chirurgie, analgésique, antispasmodique et révulsif; le dernier, solvant courant de la cellulose pour laques. En partant de l’hydrogène sulfuré, on a obtenu du soufre très pur, qu’il sera bientôt possible de produire en quantités commerciales. On en a obtenu également du sulfure de carbone, très demandé dans l’industrie, les arts, la médecine, etc., en raison de ses propriétés dissolvantes, toxiques, médicinales, etc. Comme dissolvant, on l’utilise pour vulcaniser le caoutchouc, pour enlever les matières grasses de la laine des moutons, pour extraire les essences des plantes à odeur fugace, etc. Comme toxique, on l’emploie, pour détruire les rats, les insectes et surtout le phylloxéra; en ce cas à l’état de sulfocarbonate de potassium. Comme produit médical, on l’administre à l’intérieur à titre d’antiseptique intestinal, additionné d’eau et d’une essence; à l’extérieur comme révulsif. Huile brute. — Du point de vue chimique, cette huile est constituée en majeure partie d’hydrocarbures parafféniques auxquels sont associés peu de carbures d’hydrogène de la série aromatique, tenant les uns et les autres de petites quantités de composés asphaltiques et des cires molles. À l’analyse élémentaire, on y a reconnu : Carbone 85,40 Hydrogène 12,80 Soufre 1,06 Chlorure 1,01 Asphaltes durs 1,17 Cire 2,20 Oxygène et Azote (par différence) 0,75 Cendres (moins de) 0,01 Elle est débarrassée des asphaltes par floculation à l’acide sulfurique en trace, des cires molles par simple repos prolongé et séparation en vertu de la densité. On
plantes à odeur fugace, etc. Comme toxique, on l’emploie, pour détruire les rats, les insectes et surtout le phylloxéra; en ce cas à l’état de sulfocarbonate de potassium. Comme produit médical, on l’administre à l’intérieur à titre d’antiseptique intestinal, additionné d’eau et d’une essence; à l’extérieur comme révulsif. Huile brute. — Du point de vue chimique, cette huile est constituée en majeure partie d’hydrocarbures parafféniques auxquels sont associés peu de carbures d’hydrogène de la série aromatique, tenant les uns et les autres de petites quantités de composés asphaltiques et des cires molles. À l’analyse élémentaire, on y a reconnu : Carbone 85,40 Hydrogène 12,80 Soufre 1,06 Chlorure 1,01 Asphaltes durs 1,17 Cire 2,20 Oxygène et Azote (par différence) 0,75 Cendres (moins de) 0,01 Elle est débarrassée des asphaltes par floculation à l’acide sulfurique en trace, des cires molles par simple repos prolongé et séparation en vertu de la densité. On la désulfure, elle et ses fractions, par traitements successifs et répétés, à la soude caustique, à l’hypochlorite de sodium ou de calcium, à la bauxite, etc., comme nous allons voir en détail par la suite. Analysé, le dépôt floculé a donné : Hydrocarbures amorphes mous 59,60 Asphaltes 17,90 Substances minérales 0,10 Le liquide débituminisé est clair, de belle fluorescence verte, sa température initiale d’ébullition de 35° C. Par distillation et condensation fractionnées, système C. Engler standardisé, on en obtient : de 150° C 26,00 d’essences à densité 0,720 de 150-300° C. .. 32,50 de pétrole — 0,818 et il reste 41,00 de résidus. Le fractionnement technique du pétrole brut de Maïdan-i-Naphtun permet de retirer 36 % de produits de première distillation, d’où on extrait de la gazoline, du white spirit et du kérosène, et 64 % de résidus qui sont en cet état susceptibles d’être utilisés comme fuel oil ou diesel oil, ou encore traités par cracking, opération grâce à laquelle il est obtenu du gas oil, de l’huile lubrifiante à paraffine, etc., tous dérivés de premier ordre. Le produit de première distillation (le 0. R .D. Une fois le premier distillat obtenu, contenant toute l'essence légère et une partie
0,10 Le liquide débituminisé est clair, de belle fluorescence verte, sa température initiale d’ébullition de 35° C. Par distillation et condensation fractionnées, système C. Engler standardisé, on en obtient : de 150° C 26,00 d’essences à densité 0,720 de 150-300° C. .. 32,50 de pétrole — 0,818 et il reste 41,00 de résidus. Le fractionnement technique du pétrole brut de Maïdan-i-Naphtun permet de retirer 36 % de produits de première distillation, d’où on extrait de la gazoline, du white spirit et du kérosène, et 64 % de résidus qui sont en cet état susceptibles d’être utilisés comme fuel oil ou diesel oil, ou encore traités par cracking, opération grâce à laquelle il est obtenu du gas oil, de l’huile lubrifiante à paraffine, etc., tous dérivés de premier ordre. Le produit de première distillation (le 0. R .D. Une fois le premier distillat obtenu, contenant toute l'essence légère et une partie du pétrole lampant, que l'on sépare soit par distillation directe du produit, soit après son raffinage préalable en vue de le débarrasser des composés de soufre. Ce raffinage est fait par le procédé à l'hypochlorite, de A. E. Dunstan et Brooks, obtenu par l'électrolyse de la saumure dans l'usine même. Pour cela, le produit est : 1° D'abord soumis au lavage avec une solution de soude caustique à 10 %, qui s'empare comme à l'ordinaire de l'hydrogène sulfuré, de l'anhydride sulfureux et des composés organiques acides de soufre, pour les restituer après ébullition adéquate. Il conserve une odeur désagréable, même quand on lui enlève 20 % de son soufre; 2° Ensuite, il est repris, en deux fois successives, par une solution d'hypochlorite de sodium ou de calcium (à 0,2-0,3 N), qui doit contenir de la base libre équivalent à environ 0,51 gr. de soude caustique par litre, pour que l'oxydation des divers composés de soufre attaquables, par l'utilisation de tout l'oxygène actif, à l'état d'acide chlorique, pour que la chloruration tant soit peu importante des hydrocarbures soit évitée et que la solution conserve sa stabilité. Après chacune de ces opérations, le produit de première distillation abandonne en moyenne 20 %
Pour cela, le produit est : 1° D'abord soumis au lavage avec une solution de soude caustique à 10 %, qui s'empare comme à l'ordinaire de l'hydrogène sulfuré, de l'anhydride sulfureux et des composés organiques acides de soufre, pour les restituer après ébullition adéquate. Il conserve une odeur désagréable, même quand on lui enlève 20 % de son soufre; 2° Ensuite, il est repris, en deux fois successives, par une solution d'hypochlorite de sodium ou de calcium (à 0,2-0,3 N), qui doit contenir de la base libre équivalent à environ 0,51 gr. de soude caustique par litre, pour que l'oxydation des divers composés de soufre attaquables, par l'utilisation de tout l'oxygène actif, à l'état d'acide chlorique, pour que la chloruration tant soit peu importante des hydrocarbures soit évitée et que la solution conserve sa stabilité. Après chacune de ces opérations, le produit de première distillation abandonne en moyenne 20 % de son soufre et à la fin presque toute son odeur désagréable, mais peut contenir encore des combinaisons oxydées de soufre. On l'en débarrasse par grand lavage final avec une solution de soude caustique à 10 %. L'acide hypochlorique qui pourrait résulter de l'hypochlorite au cours de la distillation est enlevé par traitement à la soude également. « Ce traitement est très simple pour des composés plus oxydés que les sulfoxydes, sulfones et acides sulfoniques; ces produits d'oxydation sont très solubles dans les alcalins ou peuvent être séparés par distillation. » Voici, du reste, les quantités de soufre retirées en % du total contenu après les diverses manipulations, pour trois essais différents : 1er lavage à l'hydrochlorate 22,4 27,7 24 2e — — 19,0 21,7 14 Lavage final à la soude caustique.... 14,6 27,8 9 Redistillation 23,9 7,2 25 Total 93,6 89,2 91 Le premier distillat se trouve ainsi préparé pour son fractionnement en gazoline et pétrole lampant. a) Gazoline. — L'essence légère obtenue de ce premier distillat, traité à l'hydrochlorite, peut être utilisée sans raffinage. Elle atteint plus de 20 % du pétrole brut. Sa composition chimique est la suivante : o/0 Pentanes 7 Hexanes et méthylcyclopentane 27 Heptanes,
enlevé par traitement à la soude également. « Ce traitement est très simple pour des composés plus oxydés que les sulfoxydes, sulfones et acides sulfoniques; ces produits d'oxydation sont très solubles dans les alcalins ou peuvent être séparés par distillation. » Voici, du reste, les quantités de soufre retirées en % du total contenu après les diverses manipulations, pour trois essais différents : 1er lavage à l'hydrochlorate 22,4 27,7 24 2e — — 19,0 21,7 14 Lavage final à la soude caustique.... 14,6 27,8 9 Redistillation 23,9 7,2 25 Total 93,6 89,2 91 Le premier distillat se trouve ainsi préparé pour son fractionnement en gazoline et pétrole lampant. a) Gazoline. — L'essence légère obtenue de ce premier distillat, traité à l'hydrochlorite, peut être utilisée sans raffinage. Elle atteint plus de 20 % du pétrole brut. Sa composition chimique est la suivante : o/0 Pentanes 7 Hexanes et méthylcyclopentane 27 Heptanes, cyclohexane, diméthylcyclopentane et méthylcyclohexane 36 Octanes, diméthylcyclohexane 13 Benzène 2 Toluène 5 Xylènes 3 Par distillation, elle donne trois sortes de dérivés, classés comme suit : Essence d'aviation Essence n° 1 Essence n° 3 Poids spécifique à 60° F.. 0,711 0,725 0,742 Point initial d'ébullition. 36° C. 40° C. 39° C. — final — 149° C. 177° C. 190° C. Distillat total 98,00 % 97,50 % 97,50 % Soufre (moins que) 0,01 0,01 0,02 Résidu 1,40 1,40 1,40 Pertes 0,60 1,10 1,10 En groupant ces dérivés, leur composition est la suivante : o /o o /o Pentane 7 Hexane + Benzène 29 dont 1,5 de benzène Heptane + Toluène 41 — 3,5 — toluène Octane + Xylènes 16 — 3,0 — xylènes. La gazoline contient en moyenne 10 % d’hydrocarbures aromatiques : benzène, toluène et xylènes, dont la proportion varie avec les fractions envisagées plus haut. b) White Spirit. — Si l'opération de distillation est bien dirigée, on n'est pas obligé de recourir au raffinage de cette fraction. Celle-ci peut cependant être améliorée par traitement à la bauxite (1/2 pound par gallon (1). L'essence de sûreté représente 4 % du brut et 10 % du produit de première distillation. Elle
C. — final — 149° C. 177° C. 190° C. Distillat total 98,00 % 97,50 % 97,50 % Soufre (moins que) 0,01 0,01 0,02 Résidu 1,40 1,40 1,40 Pertes 0,60 1,10 1,10 En groupant ces dérivés, leur composition est la suivante : o /o o /o Pentane 7 Hexane + Benzène 29 dont 1,5 de benzène Heptane + Toluène 41 — 3,5 — toluène Octane + Xylènes 16 — 3,0 — xylènes. La gazoline contient en moyenne 10 % d’hydrocarbures aromatiques : benzène, toluène et xylènes, dont la proportion varie avec les fractions envisagées plus haut. b) White Spirit. — Si l'opération de distillation est bien dirigée, on n'est pas obligé de recourir au raffinage de cette fraction. Celle-ci peut cependant être améliorée par traitement à la bauxite (1/2 pound par gallon (1). L'essence de sûreté représente 4 % du brut et 10 % du produit de première distillation. Elle a les propriétés suivantes : Densité à 60° F 0,780 Point d'éclair 99° F. Point initial d'ébullition 135° C. Point sec à 195° C. Distillat total à 189° C 95 %. c) Kérosène. — Débarrassé de ces deux fractions légères, le produit de première distillation laisse dans la chaudière du pétrole lampant, couleur jaune pâle, de densité moyenne 0,800 et point d'inflammabilité 120° F., qui représente 15 % du brut. A ce stade, il renferme encore 0,15 % de soufre, dont on se débarrasse, jusqu'à moins de 0,10 %, par filtration à travers la bauxite. Celle-ci est d'abord activée par préchauffage dans un excès d'air à 550° C. Encore chaude, elle est mise dans des filtres-presses en des proportions de 3 lbs par gallon de filtrat. En même temps que le soufre, la bauxite élimine la soude et les sels de sodium qui, même en petites quantités, sont aussi cause de flammes fuligineuses dans les lampes d'éclairage. Le pétrole lampant ainsi raffiné, s'il est exposé à l'action de la lumière solaire, donne lieu à des phénomènes de réversion qui se traduisent par un dépôt de gomme dont la nature et le mode de formation font l'objet de nombreuses discussions. A
pétrole lampant, couleur jaune pâle, de densité moyenne 0,800 et point d'inflammabilité 120° F., qui représente 15 % du brut. A ce stade, il renferme encore 0,15 % de soufre, dont on se débarrasse, jusqu'à moins de 0,10 %, par filtration à travers la bauxite. Celle-ci est d'abord activée par préchauffage dans un excès d'air à 550° C. Encore chaude, elle est mise dans des filtres-presses en des proportions de 3 lbs par gallon de filtrat. En même temps que le soufre, la bauxite élimine la soude et les sels de sodium qui, même en petites quantités, sont aussi cause de flammes fuligineuses dans les lampes d'éclairage. Le pétrole lampant ainsi raffiné, s'il est exposé à l'action de la lumière solaire, donne lieu à des phénomènes de réversion qui se traduisent par un dépôt de gomme dont la nature et le mode de formation font l'objet de nombreuses discussions. A l'avis de A. E. Dunstan, l'un des composés de cette gomme est un acide organique libre de soufre et semble être l’agent colorant du pétrole. Cette constatation a une importance capitale, car elle apporte une preuve péremptoire que la coloration du pétrole n'est pas due à des composés de soufre, comme il est admis d'une façon courante. Or, même si la quantité de cet élément est moins de 0,01%, de semblables gommes se déposent malgré tout. Ce sont peut-être des produits d'oxydation d'hydrocarbures oléfiniques. Le kérosène raffiné possède une odeur agréable, densité de 0,790 et point d'éclair compris entre 95 et 120° F. Son analyse type est la suivante : Densité à 60° F Point d'éclair Point initial d'ébullition — final Distillat total Soufre Résidu Pertes 0,788 95° F. 121° C. 279° C. 98,00 % 0,70 — 5,50 — 0,50 — Le résidu de la première distillation a une densité de 0,897, le point d’inflammabilité supérieur à 175° F. et tient 1,33 % de soufre. Analysé, il fournit les données ci-après : Densité 0,896 Point d’éclair 179° F. initial d’ébullition 186° C. Pouvoir calorifique 10.888° C. (1) Carbone 86,20 % Hydrogène 12,40 — Oxygène, Azote 0,10 — Soufre 1,30 —
comme il est admis d'une façon courante. Or, même si la quantité de cet élément est moins de 0,01%, de semblables gommes se déposent malgré tout. Ce sont peut-être des produits d'oxydation d'hydrocarbures oléfiniques. Le kérosène raffiné possède une odeur agréable, densité de 0,790 et point d'éclair compris entre 95 et 120° F. Son analyse type est la suivante : Densité à 60° F Point d'éclair Point initial d'ébullition — final Distillat total Soufre Résidu Pertes 0,788 95° F. 121° C. 279° C. 98,00 % 0,70 — 5,50 — 0,50 — Le résidu de la première distillation a une densité de 0,897, le point d’inflammabilité supérieur à 175° F. et tient 1,33 % de soufre. Analysé, il fournit les données ci-après : Densité 0,896 Point d’éclair 179° F. initial d’ébullition 186° C. Pouvoir calorifique 10.888° C. (1) Carbone 86,20 % Hydrogène 12,40 — Oxygène, Azote 0,10 — Soufre 1,30 — Asphaltes durs 1,80 — mous 2,30 — Paraffine solide 6,00 — Coke 3,50 — Viscosité (Procédé Redwood N° 1) à 60° F. 250 sec. 100° F. 89 — 180° F. 41 — Sa faible teneur en soufre et asphalte ainsi que son pouvoir calorifique font de ce résidu un excellent mazout très recherché. Une de ses plus curieuses propriétés est la variabilité de la viscosité avec la température. Alors qu’à 180° F., celle-ci est évaluée à 41 secondes; à 60° F., elle est de 250 secondes environ et de là indéfinie pour ainsi dire. Aussi, le mazout de Perse présente-t-il l’inconvénient de se congeler à basses températures. On explique cette particularité défectueuse par le fait que le fuel oil persan est une solution colloïdale, de certains hydrocarbures amorphes dans des fractions fluides, dont la viscosité est régie non seulement par la concentration de l’émulsion, mais aussi par l’âge et par les actions thermiques ainsi que mécaniques subies antérieurement. Ne serait-elle plutôt et davantage due à la présence abondante de paraffines? Quoi qu’il en soit, on évite ce défaut, en soumettant l’huile à un léger cracking. Il y a là matière à ajouter aux arguments présentés en faveur de l’hypothèse que
mazout très recherché. Une de ses plus curieuses propriétés est la variabilité de la viscosité avec la température. Alors qu’à 180° F., celle-ci est évaluée à 41 secondes; à 60° F., elle est de 250 secondes environ et de là indéfinie pour ainsi dire. Aussi, le mazout de Perse présente-t-il l’inconvénient de se congeler à basses températures. On explique cette particularité défectueuse par le fait que le fuel oil persan est une solution colloïdale, de certains hydrocarbures amorphes dans des fractions fluides, dont la viscosité est régie non seulement par la concentration de l’émulsion, mais aussi par l’âge et par les actions thermiques ainsi que mécaniques subies antérieurement. Ne serait-elle plutôt et davantage due à la présence abondante de paraffines? Quoi qu’il en soit, on évite ce défaut, en soumettant l’huile à un léger cracking. Il y a là matière à ajouter aux arguments présentés en faveur de l’hypothèse que j’ai émise l’année dernière (100, p. 11), selon laquelle « la chaleur éprouvée par les pétroles ne semble pas avoir été bien élevée » au cours des temps géologiques. CRACKING On craque les résidus de Perse soit pour abaisser leur viscosité, soit pour en obtenir des produits de seconde distillation. (1) 1 pound — 373 gr. 233; 1 gallon anglais = 4 1. 5435. (1) Grandes calories; soit 19.600 B. T. U. En chauffant avec précaution ces résidus, pendant un temps limité, jusqu’à la température de 400° C., sous une pression de 200 lbs par square inch, le « geling » est détruit. Par ce moyen, il prend nécessairement naissance des quantités contrôlables de white spirit, mais la proportion des hydrocarbures amorphes et mous serait réduite à un point tel que l’asphalte se montre suffisant pour les conserver sous forme liquide (6b, p. 08). D’après A. E. Dunstan, les paraffines molles et l’asphalte concourent ensemble et mutuellement pour conserver l’état colloïdal; mais, après un temps plus ou moins prolongé, il se passe un changement dans l’état chimique et physique de l’asphalte vis-à-vis des paraffines molles, si bien qu’il en résulte des gels. En relation avec ces phénomènes, il est intéressant