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a été lui aussi expérimenté; au lieu de n’enlever la chaleur qu’aux vapeurs de gasoline, récupérons-la à partir des vapeurs arrivant sur chaque plateau, point de départ des courants latéraux. Les résultats sont tout différents. Les températures d’échange sont, en effet, respectivement de 157 °C., 210 °C., 250° C. et 324 °C. au lieu de 140 °C. comme dans le cas précédent. A chaque température, la quantité de chaleur enlevée est suffisante pour provoquer le départ d’un courant latéral inférieur fournissant le débit désiré. Ce procédé porte la récupération de la chaleur de 38 % à 49 % et ces deux chiffres montrent que l’augmentation des pertes par la cheminée est largement compensée. Surface du condenseur Il est clair que la surface du condenseur par calorie récupérée doit être la plus petite compatible avec le produit traité et la série des dérivés que l’on veut obtenir. Par contre, il est pratiquement nécessaire, que chaque courant latéral qui est de plus en plus froid, soit assez important pour permettre de varier les produits; des considérations analogues s’appliquent aux échangeurs de chaleur avec la vapeur. D’un autre côté, un seul échangeur de chaleur avec la vapeur devra se plier aux variations de la capacité calorifique de la tour. Le premier système de récupération est très pratique; le second ne l’est pas; entre les deux extrêmes, il existe un compromis satisfaisant. Nous avons également étudié les variations de volume subies par les hydrocarbures gazeux et la vapeur (chiffres basés sur 454 kilos de brut dont 87 % sont vaporisés); il faut y ajouter environ 40 grammes de vapeur d’eau par litre. Dans un cas, toute la chaleur (vaporisation de l'huile et surchauffe de la vapeur) est prise au sommet de la colonne; dans l’autre, elle est récupérée à l’intérieur. La vapeur d’eau occupe un volume beaucoup plus grand que les hydrocarbures gazeux, même si les quantités employées sont inférieures aux précédentes. De plus, elle ne rend nul service à la récupération, puisque tout son rôle se borne à séparer la gasoline. Au prix de quelques complications, on peut enlever la vapeur en fermant,
la capacité calorifique de la tour. Le premier système de récupération est très pratique; le second ne l’est pas; entre les deux extrêmes, il existe un compromis satisfaisant. Nous avons également étudié les variations de volume subies par les hydrocarbures gazeux et la vapeur (chiffres basés sur 454 kilos de brut dont 87 % sont vaporisés); il faut y ajouter environ 40 grammes de vapeur d’eau par litre. Dans un cas, toute la chaleur (vaporisation de l'huile et surchauffe de la vapeur) est prise au sommet de la colonne; dans l’autre, elle est récupérée à l’intérieur. La vapeur d’eau occupe un volume beaucoup plus grand que les hydrocarbures gazeux, même si les quantités employées sont inférieures aux précédentes. De plus, elle ne rend nul service à la récupération, puisque tout son rôle se borne à séparer la gasoline. Au prix de quelques complications, on peut enlever la vapeur en fermant, dans la tour, la section au-dessous de l’arrivée de la vapeur. On condense celle-ci séparément et on pompe l’huile condensée à sa place dans la tour. La méthode ne change pas les produits de tête. Pour traiter 27.000 kilos de brut par heure, il faut une tour de 2 m. 70 de diamètre, dans laquelle le courant gazeux a une vitesse de 0 m. 50 par seconde; l’enlèvement de la vapeur ramènerait le diamètre de base à 2 m. 25; le seul passage des vapeurs de gasoline et d’huile raffinée exige un diamètre de 1 m. 00; 27.000 kilos par heure correspondent à 900.000 litres par jour. On doublerait la production avec une colonne de 3 m. 30 et en enlevant à part la vapeur d’eau. Vitesses dans la colonne La vitesse dans la colonne peut-elle limiter la capacité? L’observation d’un plateau a prouvé avec évidence que l’échange, possible sur une large échelle, n’était pas seulement fonction de la grande surface de contact offerte par la vapeur barbotant dans la masse de liquide; c’est plutôt une question de bonne suspension des gouttelettes liquides dans le courant gazeux. Il n’est pas aussi exagéré que cela peut paraître, d’imaginer une tour où
70 de diamètre, dans laquelle le courant gazeux a une vitesse de 0 m. 50 par seconde; l’enlèvement de la vapeur ramènerait le diamètre de base à 2 m. 25; le seul passage des vapeurs de gasoline et d’huile raffinée exige un diamètre de 1 m. 00; 27.000 kilos par heure correspondent à 900.000 litres par jour. On doublerait la production avec une colonne de 3 m. 30 et en enlevant à part la vapeur d’eau. Vitesses dans la colonne La vitesse dans la colonne peut-elle limiter la capacité? L’observation d’un plateau a prouvé avec évidence que l’échange, possible sur une large échelle, n’était pas seulement fonction de la grande surface de contact offerte par la vapeur barbotant dans la masse de liquide; c’est plutôt une question de bonne suspension des gouttelettes liquides dans le courant gazeux. Il n’est pas aussi exagéré que cela peut paraître, d’imaginer une tour où le liquide serait entièrement réparti sur chaque plateau sous forme de suspensions de gouttelettes, le plateau supérieur empêchant l’entraînement. Dans ce cas, c’est la capacité du courant liquide qui fixe le diamètre de la tour. L’introduction de la vapeur d’eau est un procédé rendu coûteux par l’enlèvement de celle-ci. A moins qu’une certaine quantité de chaleur ne soit fournie à l’huile par une source extérieure, l’utilité de la vapeur d’eau diminue rapidement quand la vitesse de distillation augmente; en effet, la tension de vapeur du liquide diminue par suite du départ des constituants plus légers et par suite de l’abaissement de température de la masse d’huile qui dégage de la chaleur. Il est facile de constater que les premiers 40 grammes de vapeur entraînent 1 1. 30 de produit par kilo, tandis que si la dose de vapeur passe de 100 à 200 grammes, la quantité entraînée n’est plus que de 0 1. 26. Une courbe représente des résultats expérimentaux et ne donne qu’une simple indication. On améliore largement les courants latéraux par des injections de vapeur de minute en minute; ces injections peuvent être faites soit à l’intérieur de la colonne, soit à l’endroit où les courants quittent la
moins qu’une certaine quantité de chaleur ne soit fournie à l’huile par une source extérieure, l’utilité de la vapeur d’eau diminue rapidement quand la vitesse de distillation augmente; en effet, la tension de vapeur du liquide diminue par suite du départ des constituants plus légers et par suite de l’abaissement de température de la masse d’huile qui dégage de la chaleur. Il est facile de constater que les premiers 40 grammes de vapeur entraînent 1 1. 30 de produit par kilo, tandis que si la dose de vapeur passe de 100 à 200 grammes, la quantité entraînée n’est plus que de 0 1. 26. Une courbe représente des résultats expérimentaux et ne donne qu’une simple indication. On améliore largement les courants latéraux par des injections de vapeur de minute en minute; ces injections peuvent être faites soit à l’intérieur de la colonne, soit à l’endroit où les courants quittent la tour, c’est-à-dire juste au point d’ébullition de l’huile. Les points d'ébullition des produits ainsi enlevés sont très variés et couvrent une large échelle (plus est presque celle de distillation du pétrole brut (c’est la caractéristique d’une séparation sans fractionnement). Consommation de la chaleur Pour résumer la question de la consommation de la chaleur, il est juste de dire que la méthode d’une seule distillation avec une seule tour et échange de chaleur avec les produits de tête peut être employée à la distillation d’un produit brut laissant 10 % de résidus; le rendement du four est de 75 %; on récupère 30 f /c de la chaleur fournie à la tour, et on traite jusqu’à 15.000 hectolitres par jour, avec un diamètre de tour parfaitement réalisable. La qualité de la gasoline est déterminée par la température du sommet de la tour; elle est maintenue constante par un appareil de contrôle agissant sur une valve placée dans la pompe alimentant le reflux; elle en maintient la vitesse constante. L’appareil entier ne demande que deux contrôles : température de l’huile à sa sortie du four, et température des vapeurs quittant la tour. L’alambic est très souple; il traite une grande variété de
de la chaleur, il est juste de dire que la méthode d’une seule distillation avec une seule tour et échange de chaleur avec les produits de tête peut être employée à la distillation d’un produit brut laissant 10 % de résidus; le rendement du four est de 75 %; on récupère 30 f /c de la chaleur fournie à la tour, et on traite jusqu’à 15.000 hectolitres par jour, avec un diamètre de tour parfaitement réalisable. La qualité de la gasoline est déterminée par la température du sommet de la tour; elle est maintenue constante par un appareil de contrôle agissant sur une valve placée dans la pompe alimentant le reflux; elle en maintient la vitesse constante. L’appareil entier ne demande que deux contrôles : température de l’huile à sa sortie du four, et température des vapeurs quittant la tour. L’alambic est très souple; il traite une grande variété de produits bruts : gasolines, huiles lampantes, paraffines déjà traitées, pétroles bruts de Pensylvanie, Mid-Continent et Gulf Coast; les résultats donnent toute satisfaction en ce qui concerne la récupération de la chaleur et les propriétés des produits obtenus. Les figures 1 et 2 montrent des séparations typiques obtenues avec un tel appareil. La figure 1 met en évidence le prolongement de la courbe de distillation des teneurs en combustibles liquides vers les points d’ébullition les plus élevés. Rendements en paraffines. Les rendements en paraffines sont en relation étroite avec les dépôts de charbon et le courant de vapeur d’eau, car, d’une part, il n’y a pratiquement pas de craeking, et, de l’autre, la paraffine se sépare mieux des produits à point d’ébullition élevé. Le craeking n’a pas d’influence sur la manière dont la paraffine se laisse exprimer à la presse; cela dépend de son point d’ébullition, et particulièrement du point d’ébullition de la dernière fraction; température que nous savons maintenant contrôler. On a comparé un distillat craqué avec trois autres non craqués; l’effet de la pression indique que la paraffine se comporte d’autant mieux à la presse que son point d’ébullition est moins élevé. D’autres expériences montrent que l’on peut s’attendre
appareil. La figure 1 met en évidence le prolongement de la courbe de distillation des teneurs en combustibles liquides vers les points d’ébullition les plus élevés. Rendements en paraffines. Les rendements en paraffines sont en relation étroite avec les dépôts de charbon et le courant de vapeur d’eau, car, d’une part, il n’y a pratiquement pas de craeking, et, de l’autre, la paraffine se sépare mieux des produits à point d’ébullition élevé. Le craeking n’a pas d’influence sur la manière dont la paraffine se laisse exprimer à la presse; cela dépend de son point d’ébullition, et particulièrement du point d’ébullition de la dernière fraction; température que nous savons maintenant contrôler. On a comparé un distillat craqué avec trois autres non craqués; l’effet de la pression indique que la paraffine se comporte d’autant mieux à la presse que son point d’ébullition est moins élevé. D’autres expériences montrent que l’on peut s’attendre à une diminution de pression d’abord lente, puis brusque vers la fin lorsque la température s’élève et que l’on opère avec un vide poussé; ceci se produit malgré l’addition, aux derniers produits qui distillent, d’une certaine quantité de « gas oil » destinée à maintenir la viscosité constante. La paraffine obtenue au moment où la pression varie brusquement devient difficile ou impossible à exprimer. La chaudière tubulaire et la tour de fractionnement ont révolutionné l’industrie du raffinage. Le bon rendement du four et du récupérateur ajouté à la faible quantité de produits à redistiller font espérer une réduction de la moitié du combustible brûlé sous la chaudière. Autrefois, une raffinerie procurant des produits très variés consommait autant d’eau que d’huile. Aujourd’hui, la chaudière tubulaire refuse la vapeur d’eau; la consommation de celle-ci est tombée de 45 à 5 kilos par baril. Ceci n’épargne guère de travail au petit raffineur, mais l’usine qui traite 25.000 barils de brut, par jour, pourra ramener sa main-d’œuvre au sixième de sa valeur primitive en employant des chaudières tubulaires. Orientation de la distillation. On prévoit que le raffinage va s’orienter de plus en plus dans les deux voies suivantes: 1° Distillation avec « craeking »
obtenue au moment où la pression varie brusquement devient difficile ou impossible à exprimer. La chaudière tubulaire et la tour de fractionnement ont révolutionné l’industrie du raffinage. Le bon rendement du four et du récupérateur ajouté à la faible quantité de produits à redistiller font espérer une réduction de la moitié du combustible brûlé sous la chaudière. Autrefois, une raffinerie procurant des produits très variés consommait autant d’eau que d’huile. Aujourd’hui, la chaudière tubulaire refuse la vapeur d’eau; la consommation de celle-ci est tombée de 45 à 5 kilos par baril. Ceci n’épargne guère de travail au petit raffineur, mais l’usine qui traite 25.000 barils de brut, par jour, pourra ramener sa main-d’œuvre au sixième de sa valeur primitive en employant des chaudières tubulaires. Orientation de la distillation. On prévoit que le raffinage va s’orienter de plus en plus dans les deux voies suivantes: 1° Distillation avec « craeking » pour fabriquer de l’essence; 2° Distillation sans « craeking » pour produire des huiles de graissage et des résidus combustibles. La nécessité de produire des huiles de graissage et des résidus combustibles réglera chaque jour davantage l’extension des chaudières tubulaires opérant sous la pression atmosphérique. On craquera les produits bruts, après en avoir extrait l’essence naturelle par la chaleur récupérée des autres opérations du craeking. Une installation de craeking est tout simplement une chaudière tubulaire munie d’une valve pour maintenir la pression, avec une chambre de réaction entre le four et l’appareil de fractionnement. Dans ces conditions, l’appareil tubulaire sera le maître de la situation, son seul concurrent, — bien que rien n’autorise une telle affirmation — étant la batterie de chaudières cylindriques distillant dans le vide les huiles de graissage. VIENT DE PARAITRE Annales de l’Office National des Combustibles Liquides Sommaire Septembre-Octobre 1928 I. — MEMOIRES ET RAPPORTS. Recherches sur l’autoxydation des hydrocarbures, par M. P. Dumanois, directeur des Services Techniques de l’Office National des Combustibles Liquides, et M. P. Mondain-Monval, docteur ès-sciences, professeur à l’Ecole de Chimie de Mulhouse. Tendances actuelles de l’industrie du craeking, par M. André Graetz, ingénieur I. C. L. L. E. S., attaché aux
après en avoir extrait l’essence naturelle par la chaleur récupérée des autres opérations du craeking. Une installation de craeking est tout simplement une chaudière tubulaire munie d’une valve pour maintenir la pression, avec une chambre de réaction entre le four et l’appareil de fractionnement. Dans ces conditions, l’appareil tubulaire sera le maître de la situation, son seul concurrent, — bien que rien n’autorise une telle affirmation — étant la batterie de chaudières cylindriques distillant dans le vide les huiles de graissage. VIENT DE PARAITRE Annales de l’Office National des Combustibles Liquides Sommaire Septembre-Octobre 1928 I. — MEMOIRES ET RAPPORTS. Recherches sur l’autoxydation des hydrocarbures, par M. P. Dumanois, directeur des Services Techniques de l’Office National des Combustibles Liquides, et M. P. Mondain-Monval, docteur ès-sciences, professeur à l’Ecole de Chimie de Mulhouse. Tendances actuelles de l’industrie du craeking, par M. André Graetz, ingénieur I. C. L. L. E. S., attaché aux Services Techniques de l’Office National des Combustibles Liquides. Etude chimique de l’huile de foie d’un jeune squale « pèlerin » mâle Cethorinus Maximus, Günner. — Relations biologiques entre les Cholestères et le squalène, par M. Emile André, pharmacien en chef de l’Hospice de la Salpêtrière, et M. Henri Canal, ingénieur-chimiste. Le sondage de Ferrières-en-Bray. -— Errata. II. — PARTIE ADMINISTRATIVE. Régime d’importation du pétrole. Décret du 21 septembre 1928 relatif à l’application de la loi du 30 mars 1928. Législation et réglementation des établissements dangereux, insalubres ou incommodes (Suite). III. — PARTIE STATISTIQUE ET ECONOMIQUE. Statistique mondiale des automobiles au 1er janvier 1928. Importations de produits pétrolifères effectuées pendant les huit premiers mois de l’année 1928. IV. — PARTIE DOCUMENTAIRE. Le VIIIe Congrès de Chimie Industrielle et les combustibles liquides. Législation mondiale du pétrole, par M. J. Filhol, chef du Service des Informations de l’Office National des Combustibles Liquides (Suite et fin). Comptes rendus d’ouvrages récemment parus. V. — ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DU PETROLE ET DES COMBUSTIBLES LIQUIDES. Contribution à l’étude de l’imprégnation des sables. Travaux exécutés par des élèves de la section Exploitation, sous la direction de M. Louis. Analyse des essences craquées C’est dans une note lue au
Le sondage de Ferrières-en-Bray. -— Errata. II. — PARTIE ADMINISTRATIVE. Régime d’importation du pétrole. Décret du 21 septembre 1928 relatif à l’application de la loi du 30 mars 1928. Législation et réglementation des établissements dangereux, insalubres ou incommodes (Suite). III. — PARTIE STATISTIQUE ET ECONOMIQUE. Statistique mondiale des automobiles au 1er janvier 1928. Importations de produits pétrolifères effectuées pendant les huit premiers mois de l’année 1928. IV. — PARTIE DOCUMENTAIRE. Le VIIIe Congrès de Chimie Industrielle et les combustibles liquides. Législation mondiale du pétrole, par M. J. Filhol, chef du Service des Informations de l’Office National des Combustibles Liquides (Suite et fin). Comptes rendus d’ouvrages récemment parus. V. — ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DU PETROLE ET DES COMBUSTIBLES LIQUIDES. Contribution à l’étude de l’imprégnation des sables. Travaux exécutés par des élèves de la section Exploitation, sous la direction de M. Louis. Analyse des essences craquées C’est dans une note lue au 130 Congrès général de l’Institution of Petroleum Technologists, le 9 octobre 1928, que M. Garner a abordé le sujet si délicat et si complexe de l’analyse des essences craquées. La méthode exposée, appuie ses résultats sur le « point d’aniline » et l’« indice d’iode ». Rappelons brièvement ces deux conventions. Le « point d’aniline » se détermine sur un mélange en parties égales de gasoline et d’aniline sèche fraîchement distillée. On chauffe le mélange jusqu’à disparition du liquide; par refroidissement un brouillard apparaît. La température d’apparition de ce brouillard est appelé le « point d’aniline ». On le détermine à 0°1 près. L’emploi de l’« indice d’iode » se base sur le fait qu’une solution acétique d’iode mise en présence d’un mélange de divers carbures, agit de préférence sur les oléfines. A cet effet on prépare une solution contenant 25 gr. 4 d’iode, 5,8 ccm 8 de brome et 2 litres d’acide acétique cristallisable. On titre 20 cm 3 de cette solution par une solution décinormale d’hyposulfite de soude; soit le nombre de ccm 3 d’hyposulfite employé. On met ensuite en contact 20 cm3 de la solution d’iode avec la gasoline ; soit b le nombre de cm3 d’hyposulfite
conventions. Le « point d’aniline » se détermine sur un mélange en parties égales de gasoline et d’aniline sèche fraîchement distillée. On chauffe le mélange jusqu’à disparition du liquide; par refroidissement un brouillard apparaît. La température d’apparition de ce brouillard est appelé le « point d’aniline ». On le détermine à 0°1 près. L’emploi de l’« indice d’iode » se base sur le fait qu’une solution acétique d’iode mise en présence d’un mélange de divers carbures, agit de préférence sur les oléfines. A cet effet on prépare une solution contenant 25 gr. 4 d’iode, 5,8 ccm 8 de brome et 2 litres d’acide acétique cristallisable. On titre 20 cm 3 de cette solution par une solution décinormale d’hyposulfite de soude; soit le nombre de ccm 3 d’hyposulfite employé. On met ensuite en contact 20 cm3 de la solution d’iode avec la gasoline ; soit b le nombre de cm3 d’hyposulfite nécessaires pour neutraliser l’excès d’iode ; le chiffre a-b rend bien compte de la quantité d’iode absorbée par la gasoline et l’on a convenu d’appeler « indice d’iode » l’expression (a-b) × 127 volume de la gasoline × poids spécifique de la gasoline. De là vont découler deux méthodes d’analyse. Dans toutes les deux, on commence par faire agir à froid de l’acide nitrique concentré sur la gasoline à analyser. Les oléfines et les carbures aromatiques sont simultanément attaqués ; on décante, on lave à l’acide fumant, puis à l’eau, pour enlever les composés nitrés qui se sont formés. La gasoline restant après cette opération a un point d’aniline inférieur à celui de la gasoline initiale. L’abaissement de ce point d’aniline permet d’évaluer, par l’abaque, la teneur en hydrocarbures, calculée comme si tous les atomes de carbone étaient contenus dans des noyaux aromatiques. On mesure ensuite le volume perdu par la gasoline, et l’on adopte comme règle expérimentale que la teneur en oléfines est égale aux 5/3 de la différence entre la perte en volume et la teneur en hydrocarbures équivalents à des aromatiques. Si l’indice d’iode est inférieur à 25, on estime que la teneur en oléfines est égale
Dans toutes les deux, on commence par faire agir à froid de l’acide nitrique concentré sur la gasoline à analyser. Les oléfines et les carbures aromatiques sont simultanément attaqués ; on décante, on lave à l’acide fumant, puis à l’eau, pour enlever les composés nitrés qui se sont formés. La gasoline restant après cette opération a un point d’aniline inférieur à celui de la gasoline initiale. L’abaissement de ce point d’aniline permet d’évaluer, par l’abaque, la teneur en hydrocarbures, calculée comme si tous les atomes de carbone étaient contenus dans des noyaux aromatiques. On mesure ensuite le volume perdu par la gasoline, et l’on adopte comme règle expérimentale que la teneur en oléfines est égale aux 5/3 de la différence entre la perte en volume et la teneur en hydrocarbures équivalents à des aromatiques. Si l’indice d’iode est inférieur à 25, on estime que la teneur en oléfines est égale à l’indice d’iode divisé par 2,8 pour les essences d’aviation, 2,7 pour les essences N° 1, et 2,7 pour les autres gasolines. Comme précédemment, la teneur en hydrocarbures aromatiques équivalents se détermine par l’abaissement du point d’aniline. On admet alors que la teneur en carbures aromatiques est égale au chiffre précédent diminué des 2/5 de la teneur en oléfines. Cette méthode évite la mesure de la diminution de volume, et se recommande pour les indices d’iode inférieurs à 25 ; elle conduit en effet dans ce cas à une erreur relative plus faible. Il faut toutefois faire une réserve : si la gasoline contient des naphtènes en proportion notables, la précision des résultats se trouvera diminuée. Pour éliminer les oléfines et les carbures aromatiques on a préféré l’acide nitrique à l’acide sulfurique car celui-ci donne avec les essences craquées des produits de polymérisation et de condensation des oléfines et des carbures aromatiques. Ces produits ne sont pas complètement éliminés par lavage et élèvent le poids spécifique et le point d’aniline de la gasoline restante. La mesure de la diminution de volume a été faite de préférence à la mesure de la diminution du poids ; les résultats sont voisins si