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sa position inférieure pour empêcher toute communication. Carl Osterloh Lübeck-A INSTALLATIONS DE BOUILLEURS. DE CHAUDIÈRES & D’AGITATEURS pour graisses consistantes, calipsol, keyston, à mines et à wagons, ainsi que pour toutes huiles et graisses chimico-techniques. INSTALLATIONS pour huiles sulfurées et oxydées, huiles à cuir, dégras, moellon. Chaudières pour laques et vernis. Installations pour distiller et raffiner les huiles végétales et minérales, suif et lanoline. EXÉCUTION EN PONTE ÉMAILLÉE, CUIVRE ET ALUMINIUM Pour éviter les excès de pression dans l’appareil, on peut ajouter un by-pass muni de deux soupapes. Dans une modification de l’appareil, la pompe est du type du piston à double effet. Variation de la quantité mesurée La limite supérieure de déplacement du piston est déterminée par l’arrêt fileté sur son support et pouvant tourner grâce à une vis sans fin et une broche pour faire varier sa hauteur. Pour permettre la sortie d’une portion du volume standard, une pièce d’espacement, montée d’une façon lâche sur une tige de poussée, peut être interposée entre le piston et l’arrêt. On peut obtenir un résultat semblable en intercalant un arrêt sur la tige du bras formant une partie du mécanisme destiné à additionner et à indiquer les quantités de liquide entraîné par la crémaillère et le pignon, . Essais de fabrication et de production d’oléfines GAZEUX ET D’HYDROCARBURES LIQUIDES À PARTIR DE GOUDRONS, D’HUILES MINÉRALES ET D’HYDROCARBURES ANALOGUES Voici un brevet assez curieux de 17. G. Farbenind. Akt. Ges. (E. P. 269, 593, 1928). On peut préparer des oléfines gazeuses et des hydrocarbures liquides en faisant réagir de la vapeur d’eau sur des goudrons, huiles minérales, etc... à des températures élevées. En voici deux exemples. Exemple 1. — On envoie, par heure, 3 kilogrammes de vapeur et 1 kg. de goudron raffiné extrait du lignite dans un tube de cuivre de 2 mètres de long et de 50 m/m de diamètre. La température est de 760° C. À la sortie, les gaz sont refroidis dans un condenseur à eau, puis envoyés sur du charbon très actif. Les produits obtenus contiennent, par mètre cube gazeux, 40 cc. d’un combustible liquide incolore, dont
par la crémaillère et le pignon, . Essais de fabrication et de production d’oléfines GAZEUX ET D’HYDROCARBURES LIQUIDES À PARTIR DE GOUDRONS, D’HUILES MINÉRALES ET D’HYDROCARBURES ANALOGUES Voici un brevet assez curieux de 17. G. Farbenind. Akt. Ges. (E. P. 269, 593, 1928). On peut préparer des oléfines gazeuses et des hydrocarbures liquides en faisant réagir de la vapeur d’eau sur des goudrons, huiles minérales, etc... à des températures élevées. En voici deux exemples. Exemple 1. — On envoie, par heure, 3 kilogrammes de vapeur et 1 kg. de goudron raffiné extrait du lignite dans un tube de cuivre de 2 mètres de long et de 50 m/m de diamètre. La température est de 760° C. À la sortie, les gaz sont refroidis dans un condenseur à eau, puis envoyés sur du charbon très actif. Les produits obtenus contiennent, par mètre cube gazeux, 40 cc. d’un combustible liquide incolore, dont le point d’ébullition varie entre 30° et 70° C. ; le gaz lui-même contient 46,2 % d’hydrocarbures non saturés. Exemple 2. — De la paraffine (dont le point d’ébullition est environ 360° C.) est vaporisée, mélangée à 3 ou 4 parties de vapeur et envoyée dans un tube formé de 65 % de nickel, 12 % de chrome et 23 % de fer ; l’intérieur contient des spirales du même mélange. Le gaz obtenu à 700° C. contient 66 % d’oléfines, et fournit par refroidissement une huile jaune dont le point d’ébullition est compris entre 80° C. et 300° C. On n’a jamais relevé dans les exemples précédents le moindre dépôt de carbone. La technique moderne de la distillation et du raffinage du pétrole SUITE (1) La combustion dans la distillation Mais revenons à l’actualité; il est une considération qui joue un rôle capital dans l’industrie du pétrole, c’est celle de la consommation de combustible qui accompagne les opérations. Cette consommation est, en effet, un des éléments principaux du prix de revient. Déduite à son aspect schématique, la distillation se présente comme une opération en deux phases, représentées chacune par un des organes principaux des appareils. Dans une chaudière, c’est-à-dire
65 % de nickel, 12 % de chrome et 23 % de fer ; l’intérieur contient des spirales du même mélange. Le gaz obtenu à 700° C. contient 66 % d’oléfines, et fournit par refroidissement une huile jaune dont le point d’ébullition est compris entre 80° C. et 300° C. On n’a jamais relevé dans les exemples précédents le moindre dépôt de carbone. La technique moderne de la distillation et du raffinage du pétrole SUITE (1) La combustion dans la distillation Mais revenons à l’actualité; il est une considération qui joue un rôle capital dans l’industrie du pétrole, c’est celle de la consommation de combustible qui accompagne les opérations. Cette consommation est, en effet, un des éléments principaux du prix de revient. Déduite à son aspect schématique, la distillation se présente comme une opération en deux phases, représentées chacune par un des organes principaux des appareils. Dans une chaudière, c’est-à-dire une enceinte, chauffée par un foyer extérieur, on infuse à la masse à distiller le calorique nécessaire pour en effectuer la vaporisation, dans un deuxième organe, généralement un serpentin, on condense les vapeurs formées, en leur soustrayant cette chaleur, grâce à la circulation d’un liquide froid. En un mot, d’un côté on dépense de la chaleur pour vaporiser le liquide, de l’autre au près de cet excès, cette chaleur se trouve restituée par les vapeurs qui se condensent; le bilan des opérations en théorie, serait donc nul ou peu s’en faut, si on utilisait ainsi la chaleur récupérée. En pratique, il est loin d’en être ainsi; si, même, on ne tire aucune utilisation de cette chaleur restituée, la dépense est maximale. Toute l’économie des procédés dépend de la façon dont on opère entre ces deux limites, dont la marge est très grande. Nous verrons, en décrivant les appareils, comment doivent être conçues les installations perfectionnées permettant de récupérer et d’économiser la chaleur. Un autre aspect de la question est celle du choix du combustible. Les raffineries étant situées généralement dans les pays producteurs, on utilise tout naturellement comme combustible celui qu’on a sous la main, c’est-à-dire les résidus de pétrole,
côté on dépense de la chaleur pour vaporiser le liquide, de l’autre au près de cet excès, cette chaleur se trouve restituée par les vapeurs qui se condensent; le bilan des opérations en théorie, serait donc nul ou peu s’en faut, si on utilisait ainsi la chaleur récupérée. En pratique, il est loin d’en être ainsi; si, même, on ne tire aucune utilisation de cette chaleur restituée, la dépense est maximale. Toute l’économie des procédés dépend de la façon dont on opère entre ces deux limites, dont la marge est très grande. Nous verrons, en décrivant les appareils, comment doivent être conçues les installations perfectionnées permettant de récupérer et d’économiser la chaleur. Un autre aspect de la question est celle du choix du combustible. Les raffineries étant situées généralement dans les pays producteurs, on utilise tout naturellement comme combustible celui qu’on a sous la main, c’est-à-dire les résidus de pétrole, produits à la distillation. La plupart des appareils sont donc munis de brûleurs. C’est une solution commode, le réglage est facile et la souplesse des appareils grande. Il est néanmoins certain qu’on doit utiliser, en raison de l’importance de la consommation, le combustible le moins cher dont on peut disposer sur place, et dans un pays importateur ce sera le plus souvent le charbon. Nul doute qu’il ne soit possible d’adapter le chauffage des appareils de distillation à ce combustible, surtout si on emploie le charbon sous forme pulvérisée. Les éléments constitutifs de la raffinerie de pétrole Après avoir passé en revue, comme nous venons de le faire, la succession des opérations permettant de transformer le pétrole brut en produits dérivés commerciaux, il nous est facile de définir les éléments techniques, qui constituent la raffinerie de pétrole. Tout d’abord, il y aura deux groupes bien distincts d’appareils, l’un pour la distillation et l’autre pour le raffinage. La distillation ne sera pratiquement jamais effectuée en une seule fois; la fabrication des huiles de graissage employant généralement des appareils sous vide sera effectuée à part, il en sera de même du cracking, travail effectué le plus souvent sous forte pression. Ainsi, il
sur place, et dans un pays importateur ce sera le plus souvent le charbon. Nul doute qu’il ne soit possible d’adapter le chauffage des appareils de distillation à ce combustible, surtout si on emploie le charbon sous forme pulvérisée. Les éléments constitutifs de la raffinerie de pétrole Après avoir passé en revue, comme nous venons de le faire, la succession des opérations permettant de transformer le pétrole brut en produits dérivés commerciaux, il nous est facile de définir les éléments techniques, qui constituent la raffinerie de pétrole. Tout d’abord, il y aura deux groupes bien distincts d’appareils, l’un pour la distillation et l’autre pour le raffinage. La distillation ne sera pratiquement jamais effectuée en une seule fois; la fabrication des huiles de graissage employant généralement des appareils sous vide sera effectuée à part, il en sera de même du cracking, travail effectué le plus souvent sous forte pression. Ainsi, il y aura trois classes d'appareils de distillation : pour la distillation ordinaire, la distillation des huiles de graissage et le cracking. Le plus souvent, la distillation ordinaire du pétrole brut ne sera pas faite non plus en une seule opération; la première distillation sera accompagnée de redistillations partielles, dont le nombre sera plus ou moins important, suivant la qualité du pétrole brut, le nombre et les spécifications des produits dérivés, et naturellement aussi la perfection des appareils employés. On aura ainsi tout d'abord une première distillation du pétrole brut, donnant plusieurs coupages d’essence, plusieurs aussi de lampant et de pétrole lourd, du gas oil, et laissant non distillé un résidu plus ou moins considérable; les essences feront l’objet d’une redistillation ou rectification, qui fournira les essences commerciales : aviation, légère, lourde, white spirit, et, s’il y a lieu, des essences spéciales. Le pétrole lampant, ou du moins certaines fractions lourdes, seront souvent redistillées également pour avoir des produits de meilleure qualité, comme les pétroles pour signaux de chemin de fer. Les opérations de distillation de la raffinerie pourront s’arrêter là, et, dans ce cas, on disposera du résidu comme fuel oil ou combustible liquide. Dans le cas contraire, la distillation
nombre sera plus ou moins important, suivant la qualité du pétrole brut, le nombre et les spécifications des produits dérivés, et naturellement aussi la perfection des appareils employés. On aura ainsi tout d'abord une première distillation du pétrole brut, donnant plusieurs coupages d’essence, plusieurs aussi de lampant et de pétrole lourd, du gas oil, et laissant non distillé un résidu plus ou moins considérable; les essences feront l’objet d’une redistillation ou rectification, qui fournira les essences commerciales : aviation, légère, lourde, white spirit, et, s’il y a lieu, des essences spéciales. Le pétrole lampant, ou du moins certaines fractions lourdes, seront souvent redistillées également pour avoir des produits de meilleure qualité, comme les pétroles pour signaux de chemin de fer. Les opérations de distillation de la raffinerie pourront s’arrêter là, et, dans ce cas, on disposera du résidu comme fuel oil ou combustible liquide. Dans le cas contraire, la distillation sera continuée en employant le résidu comme matière première de la fabrication des huiles de graissage. Cette distillation des huiles sera aussi accompagnée, en général, d’une série de redistillations accessoires de certains coupages, notamment s’il y a de la paraffine à extraire. Certains distillats devront alors être traités dans ce but, et ensuite redistillés. Le cracking pourra employer comme matière première, soit du pétrole lampant lourd de qualité inférieure, soit du gas oil, soit des résidus, soit même un pétrole brut lourd, ne donnant rien en distillation ordinaire. Il sera généralement effectué en une seule opération, sous réserve, toutefois, que les résidus, qu’il donne, pourront eux-mêmes être réutilisés comme matière première de cracking, ou même passer indéfiniment dans le circuit. Le raffinage, pour ceux des produits dérivés, qui exigent ce traitement (essence, lampant et huiles de graissage), sera effectué dans des installations séparées pour chacune de ces catégories. Ces installations seront très différentes suivant les procédés utilisés. Il nous reste, pour compléter cette étude, à décrire les appareils employés; c’est ce que nous allons faire maintenant. LA DISTILLATION DISCONTINUE Principe de la méthode Dans la méthode de distillation discontinue, on opère d’un seul coup sur une masse importante de produit
but, et ensuite redistillés. Le cracking pourra employer comme matière première, soit du pétrole lampant lourd de qualité inférieure, soit du gas oil, soit des résidus, soit même un pétrole brut lourd, ne donnant rien en distillation ordinaire. Il sera généralement effectué en une seule opération, sous réserve, toutefois, que les résidus, qu’il donne, pourront eux-mêmes être réutilisés comme matière première de cracking, ou même passer indéfiniment dans le circuit. Le raffinage, pour ceux des produits dérivés, qui exigent ce traitement (essence, lampant et huiles de graissage), sera effectué dans des installations séparées pour chacune de ces catégories. Ces installations seront très différentes suivant les procédés utilisés. Il nous reste, pour compléter cette étude, à décrire les appareils employés; c’est ce que nous allons faire maintenant. LA DISTILLATION DISCONTINUE Principe de la méthode Dans la méthode de distillation discontinue, on opère d’un seul coup sur une masse importante de produit à distiller (pétrole brut ou distillat d’une opération précédente), on en extrait successivement — fractionnement dans le temps — les différents dérivés, en commençant par les plus légers. La température augmente dans la masse chauffée, depuis le début jusqu’à la fin de l’opération. Nous verrons plus loin les conséquences de ce fait. En tous cas, pour ne pas brûler la chaudière, il est nécessaire de laisser une certaine quantité de liquide dans la chaudière à la fin de l’opération; c’est le résidu qui constituera un combustible liquide (fuel oil), ou fera l’objet d’un autre traitement. Ce procédé de la distillation discontinue est le premier qui ait été employé; il est encore en usage dans un certain nombre de raffineries. Chaudières cylindriques de distillation L’appareil permettant d’effectuer cette distillation est constitué, en principe, comme un alambic ordinaire; il comprend donc deux parties essentielles : une chaudière métallique dans laquelle est effectuée la vaporisation du produit à distiller, accouplée à un serpentin refroidi où se fait la condensation des vapeurs produites. Bien entendu, avec le temps, les formes des chaudières ont beaucoup évolué; néanmoins, un modèle d’usage courant est constitué par une chaudière cylindrique horizontale en tôle rivée. Cette chaudière est noyée
ce fait. En tous cas, pour ne pas brûler la chaudière, il est nécessaire de laisser une certaine quantité de liquide dans la chaudière à la fin de l’opération; c’est le résidu qui constituera un combustible liquide (fuel oil), ou fera l’objet d’un autre traitement. Ce procédé de la distillation discontinue est le premier qui ait été employé; il est encore en usage dans un certain nombre de raffineries. Chaudières cylindriques de distillation L’appareil permettant d’effectuer cette distillation est constitué, en principe, comme un alambic ordinaire; il comprend donc deux parties essentielles : une chaudière métallique dans laquelle est effectuée la vaporisation du produit à distiller, accouplée à un serpentin refroidi où se fait la condensation des vapeurs produites. Bien entendu, avec le temps, les formes des chaudières ont beaucoup évolué; néanmoins, un modèle d’usage courant est constitué par une chaudière cylindrique horizontale en tôle rivée. Cette chaudière est noyée à demi dans un massif en maçonnerie, munie d’un court foyer à l’avant et d’une large chambre s’étendant sous toute la longueur de la chaudière. La chauffe se fait ainsi uniquement par la partie inférieure de celle-ci. La partie supérieure émergente du massif est soigneusement calorifugée; elle est munie d’un dôme pour le départ des vapeurs qui distillent. Le foyer peut être disposé avec grille ordinaire pour brûler des combustibles solides ou être muni de brûleurs à combustibles liquides ou à gaz. Le condenseur est formé d’un serpentin, immergé dans un bac plein d’eau. Il y a eu en usage différentes formes de serpentins et de bacs; au début, on employait un serpentin en hélice dans un réservoir cylindrique, mais le modèle le plus courant est un serpentin formé d’éléments de tubes droits, réunis par des coudes courts, formant un faisceau disposé en plusieurs rangs, dans un bac parallélépipède en tôle. On doit faire circuler et renouveler l’eau, afin que celle-ci se maintienne suffisamment froide pour produire une condensation complète; l’eau arrive par le fond du bac et s’écoule par un trop plein à la partie supérieure, circulant ainsi au travers du faisceau de tubes en sens inverse du distillat
dôme pour le départ des vapeurs qui distillent. Le foyer peut être disposé avec grille ordinaire pour brûler des combustibles solides ou être muni de brûleurs à combustibles liquides ou à gaz. Le condenseur est formé d’un serpentin, immergé dans un bac plein d’eau. Il y a eu en usage différentes formes de serpentins et de bacs; au début, on employait un serpentin en hélice dans un réservoir cylindrique, mais le modèle le plus courant est un serpentin formé d’éléments de tubes droits, réunis par des coudes courts, formant un faisceau disposé en plusieurs rangs, dans un bac parallélépipède en tôle. On doit faire circuler et renouveler l’eau, afin que celle-ci se maintienne suffisamment froide pour produire une condensation complète; l’eau arrive par le fond du bac et s’écoule par un trop plein à la partie supérieure, circulant ainsi au travers du faisceau de tubes en sens inverse du distillat condensé dans les tubes. Les tubes du serpentin sont en fer ou en fonte; ces derniers sont plus coûteux et plus fragiles, mais résistent mieux à la corrosion. Ce serpentin doit avoir une surface suffisante pour assurer une bonne condensation et réduire ainsi les pertes en vapeurs non condensées. Une disposition assez rationnelle consiste à avoir un tube serpentin, dont le diamètre aille en décroissant par sections. Les condenseurs sont installés sur un massif de maçonnerie surélevé de façon que les distillats puissent s’écouler par gravité dans les réservoirs ou bacs de jets, où ils doivent être recueillis finalement. Cette injection produit un brassage énergique de la masse, et facilite son chauffage, tout en évitant les surchauffes au voisinage des parois. De plus, la présence de la vapeur abaisse d’une cinquantaine de degrés le point d’ébullition des produits, qui distillent comme le ferait un vide partiel. La vapeur d’eau facilite ainsi la distillation. Extension et emploi pratique du procédé discontinu Le procédé de distillation par chaudière cylindrique, avons-nous dit, est le plus ancien; il fut une époque où il était d’un emploi à peu près général. Les anciennes raffineries françaises, par exemple, étaient établies sur ce système. Aux Etats-Unis, il
disposition assez rationnelle consiste à avoir un tube serpentin, dont le diamètre aille en décroissant par sections. Les condenseurs sont installés sur un massif de maçonnerie surélevé de façon que les distillats puissent s’écouler par gravité dans les réservoirs ou bacs de jets, où ils doivent être recueillis finalement. Cette injection produit un brassage énergique de la masse, et facilite son chauffage, tout en évitant les surchauffes au voisinage des parois. De plus, la présence de la vapeur abaisse d’une cinquantaine de degrés le point d’ébullition des produits, qui distillent comme le ferait un vide partiel. La vapeur d’eau facilite ainsi la distillation. Extension et emploi pratique du procédé discontinu Le procédé de distillation par chaudière cylindrique, avons-nous dit, est le plus ancien; il fut une époque où il était d’un emploi à peu près général. Les anciennes raffineries françaises, par exemple, étaient établies sur ce système. Aux Etats-Unis, il a joui d’une faveur toute particulière dans les raffineries de l’Est, et on l’emploie encore actuellement en Pennsylvanie. Dans cette région, on dispose de pétrole brut à base paraffinique, spécialement propre à la fabrication des huiles de graissage épaisses, dites huiles à cylindres. Voici, à titre d’exemple, la série des opérations et le fractionnement obtenu avec un pétrole brut de ce type : Une première distillation donne un coupage d’essence brute, un lampant brut, un gas oil, un distillat paraffineux; il reste en chaudière un résidu appelé bright stock. Mais en sortant du condenseur, les distillats passent d’abord au travers d’une boîte fermée par un verre, d’où on peut surveiller l’écoulement, et effectuer aussi des prises d’échantillons, puis, de cette boîte, ils s’écoulent dans une sorte de récipient florentin permettant de séparer l’eau condensée (si on a injecté de la vapeur pour aider la distillation) et, de là, grâce à un jeu de vannes, on peut les diriger sur le réservoir de stockage convenable. Marche de l’opération La marche de l’opération est définie par la quantité de distillat recueillie pendant un temps déterminé, c’est-à-dire la vitesse d’écoulement du jet. Il faut régler cette vitesse de manière différente, du début à
opérations et le fractionnement obtenu avec un pétrole brut de ce type : Une première distillation donne un coupage d’essence brute, un lampant brut, un gas oil, un distillat paraffineux; il reste en chaudière un résidu appelé bright stock. Mais en sortant du condenseur, les distillats passent d’abord au travers d’une boîte fermée par un verre, d’où on peut surveiller l’écoulement, et effectuer aussi des prises d’échantillons, puis, de cette boîte, ils s’écoulent dans une sorte de récipient florentin permettant de séparer l’eau condensée (si on a injecté de la vapeur pour aider la distillation) et, de là, grâce à un jeu de vannes, on peut les diriger sur le réservoir de stockage convenable. Marche de l’opération La marche de l’opération est définie par la quantité de distillat recueillie pendant un temps déterminé, c’est-à-dire la vitesse d’écoulement du jet. Il faut régler cette vitesse de manière différente, du début à la fin de l’opération, suivant la nature du produit qui distille. Ce réglage est fait en faisant varier l’allure du feu. Le contrôle des distillats est obtenu par prises d’échantillons, que l’on examine au laboratoire, notamment pour en déterminer la densité. La qualité des produits obtenus avec cette distillation discontinue est bonne, à condition que l’opération soit conduite lentement, notamment quand on arrive à la distillation des parties lourdes. Cette précaution s’impose spécialement lorsque l’on prévoit la fabrication des huiles de graissage; dans ce cas, pour éviter la décomposition de la chaleur et favoriser la distillation, en même temps que l’on chauffe, on injecte de la vapeur d’eau dans la chaudière. L’essence subit une deuxième distillation qui donne les essences commerciales, et un résidu qu’on mélange au lampant de la première distillation. Le lampant brut est également redistillé pour obtenir le lampant commercial, et il reste un résidu qui est mélangé au gas oil de la première distillation. Le distillat paraffineux est également redistillé pour rendre la paraffine cristallisable. On sépare celle-ci par refroidissement et passage au filtre-presse. Le distillat, débarrassé de la paraffine, est redistillé pour obtenir différentes qualités d’huiles de graissage. Le résidu de la première distillation (bright