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lignite sont additionnés de vapeur d’eau surchauffée et passent à travers un tube de ferrosilicium. Les oléfines gazeuses qui en proviennent sont transformées en produit liquide par passage à 850° sous la pression ordinaire, sur un mélange de bichromate de potasse et de pierre ponce. Dans le cas de mélanges gazeux contenant de l’éthylène ou ses homologues supérieurs et du méthane, obtenus par liquéfaction partielle de gaz de fours à coke ou par tout autre procédé, de bons résultats sont obtenus par passage sur des toiles de cuivre à 850° ou à 700° et sans pression sur du phosphate de potasse. Enfin, dans le cas de gaz d’huile, à la pression ordinaire et à 650° environ, le catalyseur convenant le mieux est un mélange de tournures de bronze et de pyrophosphate de chaux. On a pu employer avec succès, dans ce cas, de la poudre imprégnée de borates, d’acide borique ou d’anhydride phosphorique. Régénération des substances adsorbantes Dans la récupération des vapeurs d’éther, d’alcool, de benzène, etc... contenus dans des gaz non condensables tels que l’air, au moyen de matières adsorbantes, d’où ces vapeurs sont chassées ensuite par chauffage, il est préférable, d’après Marks, de chasser l’air baignant ces matières adsorbantes avant que la régénération ne commence; pour cela, il suffit tout d’abord de faire passer un courant de vapeur d’eau dans l’espace entourant ces matières, afin de balayer l’air, puis ensuite d’envoyer la vapeur à travers ces matières pour entraîner les produits condensés. Dans le cas où ces produits sont miscibles à l’eau, il suffit, pour les séparer de la vapeur d’eau, de ne pas condenser brutalement cette vapeur, mais bien de l’envoyer dans une colonne à distillation fractionnée. Purification des gaz Un des gros obstacles à la fabrication des hydrocarbures de synthèse est la présence de produits sulfurés dans les gaz, qui empoisonnent rapidement les catalyseurs. Cependant, dans certains cas, l’élimination de ce soufre est assez facile. Ainsi, par exemple, dans le cas de l’hydrogène sulfuré, Fischer indique l’emploi d’une solution alcaline de ferricyanure de potassium. L’hydrogène sulfuré la réduit à l’état de ferrocyanure cependant que le soufre
adsorbantes avant que la régénération ne commence; pour cela, il suffit tout d’abord de faire passer un courant de vapeur d’eau dans l’espace entourant ces matières, afin de balayer l’air, puis ensuite d’envoyer la vapeur à travers ces matières pour entraîner les produits condensés. Dans le cas où ces produits sont miscibles à l’eau, il suffit, pour les séparer de la vapeur d’eau, de ne pas condenser brutalement cette vapeur, mais bien de l’envoyer dans une colonne à distillation fractionnée. Purification des gaz Un des gros obstacles à la fabrication des hydrocarbures de synthèse est la présence de produits sulfurés dans les gaz, qui empoisonnent rapidement les catalyseurs. Cependant, dans certains cas, l’élimination de ce soufre est assez facile. Ainsi, par exemple, dans le cas de l’hydrogène sulfuré, Fischer indique l’emploi d’une solution alcaline de ferricyanure de potassium. L’hydrogène sulfuré la réduit à l’état de ferrocyanure cependant que le soufre précipite. Après filtration, la solution est régénérée par électrolyse et l’hydrogène produit à la cathode vient s’ajouter aux gaz purifiés. Afin de faciliter l’extraction des produits bitumineux contenus dans le charbon ou dans les schistes, Dvorkovitz conseille d’employer un solvant tel que le pétrole; les matières à traiter sont tout d’abord chauffées à 500° C. dans une cornue, pour chasser la plus grande partie des produits volatils, puis traitées par le solvant en phase liquide ou vapeur, afin de dissoudre le restant des produits bitumineux. Pierre PINGAULT, Ancien Élève de l’École Polytechnique. C.-P. NICOLESCO : Docteur ès-Sciences, Ingénieur Géologue & f DES ROCHES BITUMINEUSES et de leurs gisements en France ! Prix : 15 francs Bureaux de la Revue Pétrolifère ! Détails STANISLAS ZUBER L’Activité des Volcans de Boue en Relation avec la Structure des Plis gazifères et Quelques arguments contre la migration du Pétrole PRIX : 15 francs En vente dans les Bureaux de la Revue Pétrolifère. FIC. est livrée dans les modèles suivants : Pompe Borne Pompe montée sur cuve Pompe montée sur chariot Pompe montée sur chariot romain Pompe murale Pompe pour fixation sur fûts Compagnie des Pompes et Distributeurs 26, Rue de la Pépinière = PARIS
d’abord chauffées à 500° C. dans une cornue, pour chasser la plus grande partie des produits volatils, puis traitées par le solvant en phase liquide ou vapeur, afin de dissoudre le restant des produits bitumineux. Pierre PINGAULT, Ancien Élève de l’École Polytechnique. C.-P. NICOLESCO : Docteur ès-Sciences, Ingénieur Géologue & f DES ROCHES BITUMINEUSES et de leurs gisements en France ! Prix : 15 francs Bureaux de la Revue Pétrolifère ! Détails STANISLAS ZUBER L’Activité des Volcans de Boue en Relation avec la Structure des Plis gazifères et Quelques arguments contre la migration du Pétrole PRIX : 15 francs En vente dans les Bureaux de la Revue Pétrolifère. FIC. est livrée dans les modèles suivants : Pompe Borne Pompe montée sur cuve Pompe montée sur chariot Pompe montée sur chariot romain Pompe murale Pompe pour fixation sur fûts Compagnie des Pompes et Distributeurs 26, Rue de la Pépinière = PARIS Anjou 01-98 DISTRIB POMP 123 PARIS LA POMPE DE 5 LITRES MARVEL SAVÉDÉBIT FRACTIONNÉ PAR LITRE POUR TOUS LES LIQUIDES Quelques études au sujet des Huiles de Graissage (ii) (Suite.) La production des huiles de graissage à partir du charbon La possibilité d’obtenir des huiles de graissage à partir du charbon est fonction surtout de la méthode de distillation employée. Il faut surtout que les vapeurs de goudron soient extraites de la cornue avant qu’aucune condensation n’ait lieu. Il est donc préférable d’employer des cornues chauffées intérieurement plutôt qu’extérieurement. La distillation d’un charbon de Shirebrook dans un appareil Laing et Nielsen a fourni un goudron brut ayant au point de vue volatilité la composition suivante : 0°-300° G., 17,5%; 300°-350°, 14,6 %; 350°-370°, 10,5%; au-dessus de 370°, 45,5%. Brai, 7,5%; perte, 4,9%. La fraction passant au-dessus de 370° fut lavée à la soude caustique (20 % de phénols), puis traitée par 3 % d’acide sulfurique. Cette huile raffinée fut distillée, le premier quart fut rejeté et le restant filtré à —5° C. pour enlever la paraffine. Une nouvelle distillation fournit des huiles ne contenant plus de paraffine, rouges foncées, avec Une fluorescence verte assez marquée. Ces huiles de graissage représentent
charbon est fonction surtout de la méthode de distillation employée. Il faut surtout que les vapeurs de goudron soient extraites de la cornue avant qu’aucune condensation n’ait lieu. Il est donc préférable d’employer des cornues chauffées intérieurement plutôt qu’extérieurement. La distillation d’un charbon de Shirebrook dans un appareil Laing et Nielsen a fourni un goudron brut ayant au point de vue volatilité la composition suivante : 0°-300° G., 17,5%; 300°-350°, 14,6 %; 350°-370°, 10,5%; au-dessus de 370°, 45,5%. Brai, 7,5%; perte, 4,9%. La fraction passant au-dessus de 370° fut lavée à la soude caustique (20 % de phénols), puis traitée par 3 % d’acide sulfurique. Cette huile raffinée fut distillée, le premier quart fut rejeté et le restant filtré à —5° C. pour enlever la paraffine. Une nouvelle distillation fournit des huiles ne contenant plus de paraffine, rouges foncées, avec Une fluorescence verte assez marquée. Ces huiles de graissage représentent environ 15 % du goudron brut sec et ne contiennent pas plus de 4 % d’huile à brocher. Une huile moyenne obtenue par ce procédé a les propriétés suivantes : densité à 18° C., 0,981; point d’éclair, 212° C. Viscosités à 21°, 38°, 60 et 93° C. respectivement, 1.525, 421, 124 et 50 secondes Redwood. Cette huile fut soumise à des essais de frottement au National Physical Laboratory et comparée avec une huile de graissage naturelle ayant une densité de 0,901 à 17° C., un point d’éclair de 215°, et des viscosités à 21°, 60°, et 93° de 898, 121 et 55 secondes Redwood. Avec des charges faibles, l’huile de charbon fut un peu moins bonne que l’huile naturelle au point de vue résistance à une élévation de température; mais elle devint plus satisfaisante avec des charges plus fortes. Le coefficient de frottement de l’huile de charbon était plus faible que l’autre dans le cas des charges faibles et sensiblement le même dans le cas de charges plus fortes. (Engineering, 1927, 123, 665-6.) Procédé de préparation des huiles de graissage à forte viscosité Georg Schicht. Ces huiles sont obtenues à partir d’huiles siccatives qui sont polymérisées par chauffage à 300°
124 et 50 secondes Redwood. Cette huile fut soumise à des essais de frottement au National Physical Laboratory et comparée avec une huile de graissage naturelle ayant une densité de 0,901 à 17° C., un point d’éclair de 215°, et des viscosités à 21°, 60°, et 93° de 898, 121 et 55 secondes Redwood. Avec des charges faibles, l’huile de charbon fut un peu moins bonne que l’huile naturelle au point de vue résistance à une élévation de température; mais elle devint plus satisfaisante avec des charges plus fortes. Le coefficient de frottement de l’huile de charbon était plus faible que l’autre dans le cas des charges faibles et sensiblement le même dans le cas de charges plus fortes. (Engineering, 1927, 123, 665-6.) Procédé de préparation des huiles de graissage à forte viscosité Georg Schicht. Ces huiles sont obtenues à partir d’huiles siccatives qui sont polymérisées par chauffage à 300° C. dans une atmosphère ne contenant ni oxygène ni agents oxydants. On y ajoute des huiles minérales au début du chauffage qui est prolongé jusqu’à ce que la plus grande partie des acides gras non saturés (contenant plusieurs doubles liaisons) aient été éliminés. Toutefois, ce chauffage est arrêté avant que ces huiles épaissies cessent d’être solubles dans les huiles minérales. (Aktiengesellschaft, E. P. 250.947.) Procédé de préparation des huiles de graissage G. A. Kramer. Ce procédé consiste à distiller l’huile dans le vide en présence d’un courant de vapeur d’eau destiné à diminuer sa pression partielle. Les vapeurs passent dans un condenseur dont la pression est soigneusement réglée au moyen d’un courant d’air afin de séparer les huiles des produits de cracking prenant naissance dans la chaudière. Un deuxième réfrigérant arrête ces produits, tandis que la vapeur d’eau est condensée dans un condenseur à contact. Le vide est obtenu au moyen d’une pompe placée à la sortie de l’appareil et d’un injecteur de vapeur disposé après le condenseur à huile. Il est recommandé d’employer des huiles bouillant vers 300° C. La chaudière était chauffée à 150° C. et le condenseur à huile représentait une chute de température de 5°. La
ces huiles épaissies cessent d’être solubles dans les huiles minérales. (Aktiengesellschaft, E. P. 250.947.) Procédé de préparation des huiles de graissage G. A. Kramer. Ce procédé consiste à distiller l’huile dans le vide en présence d’un courant de vapeur d’eau destiné à diminuer sa pression partielle. Les vapeurs passent dans un condenseur dont la pression est soigneusement réglée au moyen d’un courant d’air afin de séparer les huiles des produits de cracking prenant naissance dans la chaudière. Un deuxième réfrigérant arrête ces produits, tandis que la vapeur d’eau est condensée dans un condenseur à contact. Le vide est obtenu au moyen d’une pompe placée à la sortie de l’appareil et d’un injecteur de vapeur disposé après le condenseur à huile. Il est recommandé d’employer des huiles bouillant vers 300° C. La chaudière était chauffée à 150° C. et le condenseur à huile représentait une chute de température de 5°. La micro-analyse des huiles de graissage Meyerheim et Frank. La détermination de la viscosité d’une huile avec les appareils Engler ou Redwood, demande une assez grande quantité d’huile et est, par suite, impossible dans certains cas. Le viscosimètre Vogel-Ossag est une modification de l’appareil Oswald et ne nécessite qu’environ 15 centimètres cubes d’huile. Un récipient cylindrique de faible capacité est rempli d’huile jusqu’au bord et recouvert d’un couvercle, surmonté d’un tube capillaire auquel sont fixées en série deux sphères de verre. Une partie de l’huile est aspirée dans la sphère inférieure et un thermomètre est fixé dans l’orifice du couvercle. L’ensemble est placé dans un bain maintenu à une température supérieure de 6 % à celle de la détermination; l’huile est aspirée dans la boule supérieure et l’on note le temps d’écoulement entre deux repères. La viscosité est donnée par la formule TV = — où T est ce temps d’écoulement et R une constante particulière de l’appareil. Cet appareil permet de faire facilement et rapidement plusieurs déterminations à des températures croissantes sur le même échantillon. Pour le point d’éclair, les mesures sont faites dans un petit creuset de porcelaine rempli jusqu’à 6 mm. de son bord supérieur. Un thermomètre est
cubes d’huile. Un récipient cylindrique de faible capacité est rempli d’huile jusqu’au bord et recouvert d’un couvercle, surmonté d’un tube capillaire auquel sont fixées en série deux sphères de verre. Une partie de l’huile est aspirée dans la sphère inférieure et un thermomètre est fixé dans l’orifice du couvercle. L’ensemble est placé dans un bain maintenu à une température supérieure de 6 % à celle de la détermination; l’huile est aspirée dans la boule supérieure et l’on note le temps d’écoulement entre deux repères. La viscosité est donnée par la formule TV = — où T est ce temps d’écoulement et R une constante particulière de l’appareil. Cet appareil permet de faire facilement et rapidement plusieurs déterminations à des températures croissantes sur le même échantillon. Pour le point d’éclair, les mesures sont faites dans un petit creuset de porcelaine rempli jusqu’à 6 mm. de son bord supérieur. Un thermomètre est placé au centre du creuset, son réservoir étant juste au milieu de l’huile, et une flamme est promenée à la surface de l’huile pendant le chauffage du creuset. Cet essai ne demande que 10 centimètres cubes de liquide. (Revue, avril 1928.) Étude microscopique du pétrole F. W. Padgett, D. G. Hefley et A. Henriksen. Le microscope est souvent employé dans certaines recherches de laboratoire, particulièrement dans le cas des paraffines et des produits contenant de la paraffine. Il a même pu être adapté au contrôle de la fabrication. Pour le raffinage, le microscopique doit pouvoir être employé en lumière ordinaire ou polarisée, pour la détermination des propriétés des cristaux, l’observation doit avoir lieu avec divers éclairages et l’examen doit pouvoir être effectué avec des grossissements dépassant 1.000 diamètres. Pour cela, au microscope ordinaire, il faut ajouter des nicols, une lentille pour l’obtention des phénomènes d’interférence, un éclairage à fond noir et un éclairage par réflexion, par exemple une lampe Silverman. La température est réglée par l’emploi de porte-objets chauds ou froids, obtenus en noyant dans le porte-objet une résistance électrique ou un tube de cuivre parcouru par un courant d’eau froide. L’échantillon est placé soit dans une petite cuvette contenue
Hefley et A. Henriksen. Le microscope est souvent employé dans certaines recherches de laboratoire, particulièrement dans le cas des paraffines et des produits contenant de la paraffine. Il a même pu être adapté au contrôle de la fabrication. Pour le raffinage, le microscopique doit pouvoir être employé en lumière ordinaire ou polarisée, pour la détermination des propriétés des cristaux, l’observation doit avoir lieu avec divers éclairages et l’examen doit pouvoir être effectué avec des grossissements dépassant 1.000 diamètres. Pour cela, au microscope ordinaire, il faut ajouter des nicols, une lentille pour l’obtention des phénomènes d’interférence, un éclairage à fond noir et un éclairage par réflexion, par exemple une lampe Silverman. La température est réglée par l’emploi de porte-objets chauds ou froids, obtenus en noyant dans le porte-objet une résistance électrique ou un tube de cuivre parcouru par un courant d’eau froide. L’échantillon est placé soit dans une petite cuvette contenue dans le porte-objet, soit disposé en forme de goutte sous la lamelle. Cet article contient des microphotographies montrant certains des aspects que l’on peut rencontrer. (OU and Gas Journal, 1927, 25 (52), 96.) Décoloration, clarification et purification des huiles H. L. Kauffmann et J. A. Clark. L’appareil décrit se rapporte au traitement des huiles par l’argile. L’argile est soigneusement mélangée avec des quantités d’eau variant entre 30 et 500 % de son poids. Cette suspension d’argile est ensuite envoyée dans un agitateur où elle est mélangée avec l’huile à traiter, huile ayant souvent déjà subi un traitement acide. Le mélange d’huile, d’argile et d’eau est pompé, dans des serpentins chauffés, la vitesse étant réglée de façon à ce que l’huile atteigne une température légèrement inférieure à sa température d’ébullition. Ces serpentins aboutissent à un séparateur de vapeurs où l’huile se rassemble à la partie inférieure. On injecte alors de la vapeur d’eau dans cette huile pour abaisser sa température à 110° C. environ, puis elle est envoyée dans une cuve où elle se refroidit avant d’être filtrée et centrifugée pour enlever l’argile. Les auteurs pensent que les bons résultats obtenus sont dus au fait que la vapeur d’eau, en abandonnant
au traitement des huiles par l’argile. L’argile est soigneusement mélangée avec des quantités d’eau variant entre 30 et 500 % de son poids. Cette suspension d’argile est ensuite envoyée dans un agitateur où elle est mélangée avec l’huile à traiter, huile ayant souvent déjà subi un traitement acide. Le mélange d’huile, d’argile et d’eau est pompé, dans des serpentins chauffés, la vitesse étant réglée de façon à ce que l’huile atteigne une température légèrement inférieure à sa température d’ébullition. Ces serpentins aboutissent à un séparateur de vapeurs où l’huile se rassemble à la partie inférieure. On injecte alors de la vapeur d’eau dans cette huile pour abaisser sa température à 110° C. environ, puis elle est envoyée dans une cuve où elle se refroidit avant d’être filtrée et centrifugée pour enlever l’argile. Les auteurs pensent que les bons résultats obtenus sont dus au fait que la vapeur d’eau, en abandonnant l’argile, la laisse dans un état poreux beaucoup plus actif. On a remarqué que l’addition de certains produits, tels que le chlorure de zinc, augmentait encore l’activité de l’argile. Ceci serait dû probablement à une polymérisation des matières goudronneuses asphaltiques, les rendant plus facilement absorbables par l’argile. (U. S. P. 1.636.938.) Procédé de purification des hydrocarbures L. W. Parsons et S. P. Coleman. Ce procédé consiste à ajouter de 1 à 10 % d’oxyde de cuivre à l’huile et à la chauffer avec agitation, pendant quinze à vingt minutes, à une température inférieure à la température d’ébullition. L’huile est alors introduite dans une chaudière contenant une quantité de soude caustique variant entre 2 et 8 % et distillée. Ce traitement à l’oxyde de cuivre peut être précédé d’un traitement à l’acide sulfurique. (U. S. P., 1.640.720.) Nouvelles recherches sur les huiles isolantes et les huiles de graissage Heyd. Le seul effet de l’oxydation sur une huile isolante est d’abaisser son pouvoir isolant. La diminution de la résistance diélectrique est uniquement due à l’humidité de l’huile. L’indice de résinification de Kissling ne rend pas compte exactement du changement de pouvoir isolant dû à l’oxydation ou de l’attaque des isolants par l’huile
1.636.938.) Procédé de purification des hydrocarbures L. W. Parsons et S. P. Coleman. Ce procédé consiste à ajouter de 1 à 10 % d’oxyde de cuivre à l’huile et à la chauffer avec agitation, pendant quinze à vingt minutes, à une température inférieure à la température d’ébullition. L’huile est alors introduite dans une chaudière contenant une quantité de soude caustique variant entre 2 et 8 % et distillée. Ce traitement à l’oxyde de cuivre peut être précédé d’un traitement à l’acide sulfurique. (U. S. P., 1.640.720.) Nouvelles recherches sur les huiles isolantes et les huiles de graissage Heyd. Le seul effet de l’oxydation sur une huile isolante est d’abaisser son pouvoir isolant. La diminution de la résistance diélectrique est uniquement due à l’humidité de l’huile. L’indice de résinification de Kissling ne rend pas compte exactement du changement de pouvoir isolant dû à l’oxydation ou de l’attaque des isolants par l’huile altérée. L’onctuosité et la viscosité sont les deux propriétés les plus importantes des huiles de graissage. Cette dernière qualité dépend beaucoup de la température, mais plus la variation avec la température est faible, meilleure est l’huile. L’onctuosité est due à la consistance et à l’épaisseur du film adhérent à la surface du métal. Elle dépend de la présence des groupes actifs (—COOH ou —OH) et des valences non satisfaites. L’onctuosité se rapporte au frottement entre solide et liquide, tandis que la viscosité se rapporte au frottement interne du liquide sur le solide. L’auteur étudie ensuite l’effet de l’oxydation progressive des huiles et propose d’ajouter aux différents essais physiques employés un nouvel essai qu’il appelle « réfractolyse ». Cet essai consiste à suivre au point de vue volumétrique et réfractométrique la réaction entre deux phases constituées par le lubrifiant et un réactif approprié tel que l’acide sulfurique. La diminution de volume indique une relation quantitative entre les constituants de l’huile, tandis que le réfractomètre donne des indications qualitatives. L’auteur cite deux exemples pratiques de l’application de cette méthode et insiste sur l’importance du spectre d’absorption dans l’estimation de la qualité de l’huile. (Chem, et Ind., mai 1927, p. 779.) Essais des
surface du métal. Elle dépend de la présence des groupes actifs (—COOH ou —OH) et des valences non satisfaites. L’onctuosité se rapporte au frottement entre solide et liquide, tandis que la viscosité se rapporte au frottement interne du liquide sur le solide. L’auteur étudie ensuite l’effet de l’oxydation progressive des huiles et propose d’ajouter aux différents essais physiques employés un nouvel essai qu’il appelle « réfractolyse ». Cet essai consiste à suivre au point de vue volumétrique et réfractométrique la réaction entre deux phases constituées par le lubrifiant et un réactif approprié tel que l’acide sulfurique. La diminution de volume indique une relation quantitative entre les constituants de l’huile, tandis que le réfractomètre donne des indications qualitatives. L’auteur cite deux exemples pratiques de l’application de cette méthode et insiste sur l’importance du spectre d’absorption dans l’estimation de la qualité de l’huile. (Chem, et Ind., mai 1927, p. 779.) Essais des huiles de graissage Evans. On reproche aux essais existants de ne pas être adoptés par tout le monde, de ne pas fournir tous les renseignements demandés sur les huiles et d’être trop compliqués pour des opérateurs inexpérimentés. L’auteur propose les essais suivants. L’échantillon est chauffé dans un récipient en fer jusqu’à ce qu’il se produise assez de vapeurs pour pouvoir obtenir une flamme bleue vacillante à la surface. C’est le « Fire-Test » (point d’inflammation). L’échantillon est refroidi dans un tube standard jusqu’à ce qu’aucun mouvement ne se produise pendant trois secondes quand le tube est placé horizontalement. L’échantillon contenu dans un petit bain est touché avec une tige métallique chauffée à environ 550° C. S’il contient de l’eau, il se produit un léger bruit de friture. La viscosité Redwood est mesurée à 21°, 60° et 93° C. Pour la viscosité aux basses températures, l’huile est placée dans un tube standard plongé dans un bain à température voulue, on place le tube horizontalement et on note le temps mis par l’huile pour couler jusqu’à un certain repère. Des quantités égales d’eau distillée et d’huile sont placées dans un tube standard et soigneusement mélangées pendant un temps donné à 38° C.