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y fait arriver du gaz acide chlorhydrique, le chlorure de cajeputène se sépare à l'état d'une huile brune, très-fluide, que l'on purifie par la distillation sur la potasse caustique. Bichlorhydrate de cajeputène, C20H16,2HCl. Pour obtenir ce composé on ajoute au bihydrate de cajeputène un tiers de son volume d'alcool ou d'acide chlorhydrique concentré, et on sature le mélange par de l'acide chlorhydrique gazeux. Cristallisé dans l'alcool, il forme de belles houppes de prismes radiés, qui fondent à 55° et se concrétinent de nouveau à 30°. Les cristaux sont peu solubles dans l'alcool froid, très solubles dans l'alcool bouillant et dans l'éther. Ils n'ont pas d'odeur ni de saveur. À 60° ils se décomposent, avec séparation d'acide chlorhydrique, en plusieurs produits dont l'un est le monochlorhydrate de cajeputène, substance qui distille à 160°. Lorsqu'on traite le bihydrate de cajeputène, bien refroidi, par le gaz acide chlorhydrique, il se prend en une masse de cristaux, qui sont cependant tellement déliquescents qu'ils se liquéfient même quand on veut les exprimer entre du papier à 25°, se transformant en un liquide qui perd toujours de l'acide chlorhydrique et qui est complètement décomposé par la distillation. Si l'on plonge dans l'eau ou dans l'alcool la masse cristalline aussitôt qu'elle s'est formée, il se produit, au bout de quelques jours, de beaux cristaux prismatiques qui paraissent être l'hexahydrate de cajeputène. Bromure de cajeputène, C20H16Br2. C'est une substance cristalline que l'on obtient par l'action du brome sur l'essence de cajeput. Les cristaux ont beaucoup de ressemblance avec ceux de la cholestérine; ils sont fusibles à 60° et se solidifient à 32°; l'alcool bouillant et l'éther les dissolvent. On peut faire bouillir le bromure de cajeputène avec la potasse aqueuse sans qu'il soit attaqué. Soumis à la distillation, il fournit un produit qui se concrétise dans le récipient. Iodure de cajeputène, C20H16I2. Anhydre, C20H16I2. Ce corps s'obtient sous forme de cristaux noirs, doués d'un éclat métallique, par l'action du phosphore en fusion dans le sulfure de carbone sur une solution d'iode et d'essence de cajeput dans le même liquide. Les cristaux sont solubles dans l'alcool et dans l'éther;
masse cristalline aussitôt qu'elle s'est formée, il se produit, au bout de quelques jours, de beaux cristaux prismatiques qui paraissent être l'hexahydrate de cajeputène. Bromure de cajeputène, C20H16Br2. C'est une substance cristalline que l'on obtient par l'action du brome sur l'essence de cajeput. Les cristaux ont beaucoup de ressemblance avec ceux de la cholestérine; ils sont fusibles à 60° et se solidifient à 32°; l'alcool bouillant et l'éther les dissolvent. On peut faire bouillir le bromure de cajeputène avec la potasse aqueuse sans qu'il soit attaqué. Soumis à la distillation, il fournit un produit qui se concrétise dans le récipient. Iodure de cajeputène, C20H16I2. Anhydre, C20H16I2. Ce corps s'obtient sous forme de cristaux noirs, doués d'un éclat métallique, par l'action du phosphore en fusion dans le sulfure de carbone sur une solution d'iode et d'essence de cajeput dans le même liquide. Les cristaux sont solubles dans l'alcool et dans l'éther; l'ébullition avec la potasse ne les altère pas. Hydraté, C20H16I2,2H2O. C'est le produit de l'action de l'iode sur l'essence de cajeput brute ou rectifiée. Il cristallise dans l'alcool ou dans l'éther en prismes possédant une belle couleur vert jaunâtre et un éclat métallique. Les cristaux sont très-déliquescents; ils fondent à 80° en un liquide qui ne solidifie plus par le refroidissement. La potasse leur enlève une partie de leur iode déjà à froid; à chaud, elle en enlève la totalité. Sur diverses combinaisons de l'ammoniaque, de l'acide picrique et de bases métalliques, par M. CAREY LEA (1). Lorsqu'on prend la solution d'un oxyde métallique dans l'ammoniaque ou les sels ammoniacaux, et qu'on traite cette solution par un picrate alcalin, on obtient des précipités formés du picrate métallique correspondant combiné avec un ou plusieurs équivalents d'ammoniaque; ces précipités sont, en général, fort beaux, légèrement solubles dans l'eau-mère et les solutions ammoniacales, presque insolubles dans l'eau qui les décompose, surtout par l'action de la chaleur. Les sels examinés par M. Carey Lea sont les suivants Ammonio-picrate d'argent. Ag2O (AzO4)2O + 2AzN3. Ce sel s'obtient en ajoutant au nitrate d'argent un excès d'ammoniaque, et précipitant par le picrate d'ammoniaque; il forme un précipité
80° en un liquide qui ne solidifie plus par le refroidissement. La potasse leur enlève une partie de leur iode déjà à froid; à chaud, elle en enlève la totalité. Sur diverses combinaisons de l'ammoniaque, de l'acide picrique et de bases métalliques, par M. CAREY LEA (1). Lorsqu'on prend la solution d'un oxyde métallique dans l'ammoniaque ou les sels ammoniacaux, et qu'on traite cette solution par un picrate alcalin, on obtient des précipités formés du picrate métallique correspondant combiné avec un ou plusieurs équivalents d'ammoniaque; ces précipités sont, en général, fort beaux, légèrement solubles dans l'eau-mère et les solutions ammoniacales, presque insolubles dans l'eau qui les décompose, surtout par l'action de la chaleur. Les sels examinés par M. Carey Lea sont les suivants Ammonio-picrate d'argent. Ag2O (AzO4)2O + 2AzN3. Ce sel s'obtient en ajoutant au nitrate d'argent un excès d'ammoniaque, et précipitant par le picrate d'ammoniaque; il forme un précipité jaune clair, d'un aspect très-cristallin. Ammonio-picrate de cuivre. Cl2O (AzO4)2O, CuO + 2AzN3. Obtenu dans les mêmes conditions que le sel d'argent, puis lavé au carbonate d'ammoniaque et à l'ammoniaque étendue, il forme un beau précipité jaune verdâtre, en fines aiguilles. Ammonio-picrate de cobalt. Cl2O (AzO4)3O, CoO + 2AzN3. Préparé comme les sels précédents, il forme un précipité d'un vert jaunâtre et d'une très-grande instabilité. Ammonio-picrate de zinc. Ce sel, qui se présente sous la forme de belles aiguilles entrelacées d'un jaune d'or, n'a pu être obtenu à l'état de pureté absolue; sa formule est probablement la suivante Ammonio-picrate de cadmium. 2[C12H2(N4O)3O, CdO] + 3NH3. Il ressemble beaucoup au sel de zinc; sa coloration est un peu plus pâle. Ammonio-picrate de chrome. L'analyse de ce sel n'a conduit à aucune formule satisfaisante. Il se décompose avec une extrême facilité. Il se présente en aiguilles d'un vert magnifique à reflets métalliques. Ammonio-picrate de manganèse. La préparation du sel de manganèse à l'état de pureté est à peu près impossible; en opérant à froid, on obtient des aiguilles salinées, brillantes, mélangées de protoxyde de manganèse; à chaud, on n'obtient pas de précipité, mais des grains cristallins qui, au contact de l'air, se
comme les sels précédents, il forme un précipité d'un vert jaunâtre et d'une très-grande instabilité. Ammonio-picrate de zinc. Ce sel, qui se présente sous la forme de belles aiguilles entrelacées d'un jaune d'or, n'a pu être obtenu à l'état de pureté absolue; sa formule est probablement la suivante Ammonio-picrate de cadmium. 2[C12H2(N4O)3O, CdO] + 3NH3. Il ressemble beaucoup au sel de zinc; sa coloration est un peu plus pâle. Ammonio-picrate de chrome. L'analyse de ce sel n'a conduit à aucune formule satisfaisante. Il se décompose avec une extrême facilité. Il se présente en aiguilles d'un vert magnifique à reflets métalliques. Ammonio-picrate de manganèse. La préparation du sel de manganèse à l'état de pureté est à peu près impossible; en opérant à froid, on obtient des aiguilles salinées, brillantes, mélangées de protoxyde de manganèse; à chaud, on n'obtient pas de précipité, mais des grains cristallins qui, au contact de l'air, se colorent rapidement en brun. Ammonio-picrate de fer. En ajoutant du sel ammoniac, de l'ammoniaque en excès et du picrate d'ammoniaque à une solution de protosulfate de fer, on obtient un précipité vert foncé qui paraît être un ammonio-picrate de fer, mais qui n'a pu être analysé. Sur la présence de l'arsenic et de l'antimoine dans les sources et le lit des fleuves des terres, par H. F. CAUPFIELD. L'auteur, en soumettant à l'analyse l'eau d'un certain nombre de sources et le sable formant le lit de plusieurs fleuves et rivières, y a rencontré de l'arsenic fréquemment accompagné d'antimoine. Son procédé consiste à soumettre la matière plusieurs fois de suite à l'action de l'acide chlorhydrique à chaud, et à examiner le produit de la distillation. Il a remarqué que l'arsenic et l'antimoine se retrouvaient dans les liquides fournis par la deuxième et la troisième distillation en plus grande quantité que dans celui fourni par le premier traitement. Phéronaphtaline, naphthylamine et ses dérivés colorés, par M. Z. ROUSSIN. L'auteur s'est occupé d'abord de produire facilement et à bon marché la nitronaphtaline et la naphthylamine. Préparation de la nitronaphtaline. On introduit dans un ballon de 8 litres 1 kilogramme de naphthalène avec 6
l'arsenic et de l'antimoine dans les sources et le lit des fleuves des terres, par H. F. CAUPFIELD. L'auteur, en soumettant à l'analyse l'eau d'un certain nombre de sources et le sable formant le lit de plusieurs fleuves et rivières, y a rencontré de l'arsenic fréquemment accompagné d'antimoine. Son procédé consiste à soumettre la matière plusieurs fois de suite à l'action de l'acide chlorhydrique à chaud, et à examiner le produit de la distillation. Il a remarqué que l'arsenic et l'antimoine se retrouvaient dans les liquides fournis par la deuxième et la troisième distillation en plus grande quantité que dans celui fourni par le premier traitement. Phéronaphtaline, naphthylamine et ses dérivés colorés, par M. Z. ROUSSIN. L'auteur s'est occupé d'abord de produire facilement et à bon marché la nitronaphtaline et la naphthylamine. Préparation de la nitronaphtaline. On introduit dans un ballon de 8 litres 1 kilogramme de naphthalène avec 6 kilogrammes d'acide nitrique du commerce, et l'on dispose l'appareil au-dessus d'un bain d'eau bouillante. La naphthalène fond d'abord et surnage; on agite de temps en temps. Bientôt des sapes rutilantes se dégagent, et peu à peu la couche huileuse gagne le fond. On décante alors l'acide et on verse l'huile dans une terrine, où elle se fige; on la divise par l'agitation au moment où elle se solidifie et on la lave. Pour la purifier, on la fait fondre et on la comprime fortement après refroidissement. La nitronaphtaline fondue filtre au papier aussi rapidement que l'eau. Les pains de nitronaphtaline solide sont rougeâtres quand on les voit en masse, mais la poudre est d'un beau jaune. Si la compression a été suffisamment énergique pour chasser une huile rouge qui imprègne la masse, la nitronaphtaline est très pure. Les eaux-mères acides renferment entre autres produits de la binitronaphtaline blanche qui cristallise souvent par le refroidissement. Préparation de la naphthylamine. On introduit dans un ballon 6 parties d'acide chlorhydrique, partie de nitronaphtaline, et on ajoute à ce mélange une quantité de grenaille d'étain telle qu'elle atteigne la surface du mélange. On porte l'appareil au bain-marie et on agite de temps en temps.
dans une terrine, où elle se fige; on la divise par l'agitation au moment où elle se solidifie et on la lave. Pour la purifier, on la fait fondre et on la comprime fortement après refroidissement. La nitronaphtaline fondue filtre au papier aussi rapidement que l'eau. Les pains de nitronaphtaline solide sont rougeâtres quand on les voit en masse, mais la poudre est d'un beau jaune. Si la compression a été suffisamment énergique pour chasser une huile rouge qui imprègne la masse, la nitronaphtaline est très pure. Les eaux-mères acides renferment entre autres produits de la binitronaphtaline blanche qui cristallise souvent par le refroidissement. Préparation de la naphthylamine. On introduit dans un ballon 6 parties d'acide chlorhydrique, partie de nitronaphtaline, et on ajoute à ce mélange une quantité de grenaille d'étain telle qu'elle atteigne la surface du mélange. On porte l'appareil au bain-marie et on agite de temps en temps. Au bout de quelques instants une réaction énergique se déclare; la nitronaphtaline disparaît et la liqueur devient limpide, quoique colorée en brun. On décante le liquide dans une terrine en grès contenant un mélange de 2 litres d'acide chlorhydrique et de 1 litre d'eau, où bientôt cristallise le chlorhydrate de naphthylamine. Les cristaux sont recueillis, égouttés et comprimés. Ce sel, desséché complètement, est dissous dans l'eau bouillante; la dissolution est traitée par du sulfure de sodium pour précipiter l'étain et filtrée sur du papier mouillé qui retient une matière goudronneuse. Le chlorhydrate cristallise par refroidissement il se sublime facilement, et il est alors très léger et très blanc. Si l'on mélange deux solutions limpides et incolores, l'une de chlorhydrate de naphthylamine, l'autre d'azotite de potasse, il se produit un précipité d'un beau rouge insoluble dans l'eau. L'immersion successive de la laine et de la soie dans ces liquides suffit pour les teindre; la couleur obtenue est très fixe. Dans une lettre adressée à M. Chevreul et publiée dans les Comptes rendus, T. XII, p. 860, M. E. Kopp fait remarquer que la production d'une matière colorante rouge par l'action du nitrite de potasse sur un sel de naphthylamine est un
naphthylamine. Les cristaux sont recueillis, égouttés et comprimés. Ce sel, desséché complètement, est dissous dans l'eau bouillante; la dissolution est traitée par du sulfure de sodium pour précipiter l'étain et filtrée sur du papier mouillé qui retient une matière goudronneuse. Le chlorhydrate cristallise par refroidissement il se sublime facilement, et il est alors très léger et très blanc. Si l'on mélange deux solutions limpides et incolores, l'une de chlorhydrate de naphthylamine, l'autre d'azotite de potasse, il se produit un précipité d'un beau rouge insoluble dans l'eau. L'immersion successive de la laine et de la soie dans ces liquides suffit pour les teindre; la couleur obtenue est très fixe. Dans une lettre adressée à M. Chevreul et publiée dans les Comptes rendus, T. XII, p. 860, M. E. Kopp fait remarquer que la production d'une matière colorante rouge par l'action du nitrite de potasse sur un sel de naphthylamine est un fait déjà connu. Le corps qui se forme est la nitrosonaphthamine dont la formule est C20H8N4O2 et dont la formation et les propriétés ont été parfaitement étudiées par M. Perkin (Quarterly Journal of the Chemical Society. Avril 1856.) M. Kopp a attiré lui-même l'attention sur ce composé dans un mémoire publié récemment sur le rouge d'aniline (page 23). Enfin Gerhardt cite le travail de M. Perkin dans son Traité de Chimie, T. IV, addition au T. V, p. 1025. M. Roussin a reconnu lui-même la justesse de cette réclamation. CHIMIE MINÉRALE. Faxe pour servir à l'histoire de l'oxygène (Suite), par M. C. F. SCHOMBURGER. Action de l'oxygène sur l'acide pyrogallique. L'oxygène inactif n'agit pas sur l'acide pyrogallique sec. L'oxygène actif négatif ou ozone, au contraire, oxyde très rapidement l'acide pyrogallique lorsqu'il est en dissolution ou même à l'état sec. Une bande de papier à filtrer humectée avec une solution concentrée d'acide pyrogallique, prend immédiatement une coloration violette lorsqu'on l'introduce dans un ballon renfermant de l'air ozonisé. Après quelque temps de séjour dans le ballon, la coloration disparaît et le papier est fortement acide; après un temps encore plus long, cette acidité elle-même disparaît. Un courant d'air ozonisé, passant à travers
publié récemment sur le rouge d'aniline (page 23). Enfin Gerhardt cite le travail de M. Perkin dans son Traité de Chimie, T. IV, addition au T. V, p. 1025. M. Roussin a reconnu lui-même la justesse de cette réclamation. CHIMIE MINÉRALE. Faxe pour servir à l'histoire de l'oxygène (Suite), par M. C. F. SCHOMBURGER. Action de l'oxygène sur l'acide pyrogallique. L'oxygène inactif n'agit pas sur l'acide pyrogallique sec. L'oxygène actif négatif ou ozone, au contraire, oxyde très rapidement l'acide pyrogallique lorsqu'il est en dissolution ou même à l'état sec. Une bande de papier à filtrer humectée avec une solution concentrée d'acide pyrogallique, prend immédiatement une coloration violette lorsqu'on l'introduce dans un ballon renfermant de l'air ozonisé. Après quelque temps de séjour dans le ballon, la coloration disparaît et le papier est fortement acide; après un temps encore plus long, cette acidité elle-même disparaît. Un courant d'air ozonisé, passant à travers une solution d'acide pyrogallique, la colore aussitôt en jaune, puis en brun; ensuite il y a décoloration et la liqueur est devenue fortement acide. Si le passage de l'air ozonisé continue encore, la liqueur cesse de rougir le papier de tournesol. En même temps l'ozone est détruit. Les mêmes phénomènes se produisent avec l'acide pyrogallique sec. Dans l'air ozonisé ce dernier se colore en tombant en déliquescence; la liqueur devient incolore et acide, puis finit par disparaître. On n'a pas encore pu s'assurer de la nature de l'acide qui se produit. Peut-être est-ce de l'acide oxalique. L'oxygène négatif, à l'état de combinaison, agit de la même manière sur l'acide pyrogallique, la réduction des sels d'argent et d'or, du permanganate de potasse, de l'acide chromique, etc., par cet acide est bien connue. L'oxygène actif positif, tel qu'il est contenu, par exemple, dans l'eau oxygénée, n'exerce pas d'action sur l'acide pyrogallique, qui se dissout simplement dans l'eau oxygénée sans s'altérer. Il en est de même de l'oxygène positif dissous dans l'essence de térébenthine. Si l'oxygène ordinaire laisse l'acide pyrogallique sans altération aucune, lorsque ce dernier est sec, il n'en est pas de même lorsque l'acide pyrogallique est humide ou en solution. Les
se produisent avec l'acide pyrogallique sec. Dans l'air ozonisé ce dernier se colore en tombant en déliquescence; la liqueur devient incolore et acide, puis finit par disparaître. On n'a pas encore pu s'assurer de la nature de l'acide qui se produit. Peut-être est-ce de l'acide oxalique. L'oxygène négatif, à l'état de combinaison, agit de la même manière sur l'acide pyrogallique, la réduction des sels d'argent et d'or, du permanganate de potasse, de l'acide chromique, etc., par cet acide est bien connue. L'oxygène actif positif, tel qu'il est contenu, par exemple, dans l'eau oxygénée, n'exerce pas d'action sur l'acide pyrogallique, qui se dissout simplement dans l'eau oxygénée sans s'altérer. Il en est de même de l'oxygène positif dissous dans l'essence de térébenthine. Si l'oxygène ordinaire laisse l'acide pyrogallique sans altération aucune, lorsque ce dernier est sec, il n'en est pas de même lorsque l'acide pyrogallique est humide ou en solution. Les idées théoriques de M. Schönbein l'ont conduit à supposer que dans cette oxydation il devait se produire, à la faveur de l'humidité, un phénomène analogue à celui qui accompagne l'oxydation lente du phosphore, et que, dans ce cas, l'acide pyrogallique s'emparant de l'oxygène négatif, de l'oxygène positif devait être mis en liberté pour former avec l'eau de l'eau oxygénée. C'est en effet ce qui a lieu. Il est possible de démontrer la formation de l'eau oxygénée à l'aide de la solution d'indigo et du sulfate de protoxyde de fer. On sait que le mélange de ces réactifs est décoloré sous l'influence de l'eau oxygénée. Il faut avoir soin d'ajouter une petite quantité d'acide sulfurique à la solution brunie d'acide pyrogallique, pour empêcher la production d'un sel de fer bleu noirâtre qui masquerait la décoloration de l'indigo. La solution brunie d'acide pyrogallique perd son action oxydante sur l'indigo lorsqu'on l'agite avec de la mousse de platine, avec du peroxyde de plomb, etc., ce qui achève de prouver que c'est bien de l'eau oxygénée qui s'était produite dans l'oxydation de l'acide pyrogallique. On sait que l'oxydation de l'acide pyrogallique est beaucoup plus rapide en présence des alcalis; cette oxydation plus rapide est
en liberté pour former avec l'eau de l'eau oxygénée. C'est en effet ce qui a lieu. Il est possible de démontrer la formation de l'eau oxygénée à l'aide de la solution d'indigo et du sulfate de protoxyde de fer. On sait que le mélange de ces réactifs est décoloré sous l'influence de l'eau oxygénée. Il faut avoir soin d'ajouter une petite quantité d'acide sulfurique à la solution brunie d'acide pyrogallique, pour empêcher la production d'un sel de fer bleu noirâtre qui masquerait la décoloration de l'indigo. La solution brunie d'acide pyrogallique perd son action oxydante sur l'indigo lorsqu'on l'agite avec de la mousse de platine, avec du peroxyde de plomb, etc., ce qui achève de prouver que c'est bien de l'eau oxygénée qui s'était produite dans l'oxydation de l'acide pyrogallique. On sait que l'oxydation de l'acide pyrogallique est beaucoup plus rapide en présence des alcalis; cette oxydation plus rapide est aussi accompagnée de la production d'une quantité plus considérable d'eau oxygénée. En effet, si l'on introduit dans un grand flacon 50 centimètres cubes environ d'une solution d'acide pyrogallique contenant 1 gramme d'acide, avec 1 gramme environ de soude caustique concentrée, et si l'on agite le mélange jusqu'à ce qu'il n'absorbe plus d'oxygène, puis que l'on ajoute assez d'acide azotique étendu pour rendre à la liqueur sa transparence, on peut réaliser avec le liquide ainsi obtenu les réactions suivantes, qui prouvent la présence du peroxyde d'hydrogène. Mis en contact avec la mousse de platine, il laisse dégager de l'oxygène ordinaire. Il réduit les peroxydes de plomb, de manganèse, de nickel, de cobalt, etc., avec formation de nitrate et dégagement d'oxygène ordinaire. Il décoloré la solution de permanganate de potasse, avec un vif dégagement d'oxygène neutre. Avec la solution d'acide chromique, il forme de l'azotate de chrome, toujours avec dégagement d'oxygène neutre. Un volume de la liqueur additionné de quelques gouttes d'acide chromique et agité avec deux volumes d'éther, colore l'éther en bleu. Si la liqueur ne renferme pas beaucoup d'acide azotique libre, elle bleuit l'empois d'amidon ioduré, lorsque on ajoute quelques gouttes d'une solution étendue de sulfate ferrure. Elle réduit l'hypochlorite