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d'aluminium et de soude chez la grenouille, et celui du tartrate d'aluminium et de sodium chez le chien et le chat. Par des doses massives il put provoquer la mort en 5 à 12 heures ; après une courte période d'exagération des reflexes, il vit apparaître une paralysie progressive. L'intoxication chronique fut réalisée chez les mammifères à l'aide de petites doses journalières (0,3 à 0,15 gr. par kilogramme, et par jour) qui mettaient un temps assez long à manifester leur action, mais conduisaient sûrement les animaux à la mort. La perte d'appétit, la constipation apparaissent au bout de 2 à 5 jours dans ces intoxications, tandis que des diarrhées gravées avec évacuation de résidus alimentaires non digérés précèdent la mort. Bien avant la perte de l'appétit, on observe une fonte importante du tissu musculaire, avec paresse des mouvements, vomissements, dépression. Les animaux restent des journées entières sans bouger, puis la perte de sensibilité et la paralysie du train postérieur s'installent peu à peu. Mais le phénomène le plus caractéristique de l'intoxication aluminique, c'est la paralysie de la langue qui empêche les animaux de boire. Vers la quatrième semaine la faiblesse devient extrême et la température tombe à 32°. En somme, pour résumer les manifestations de l'empoisonnement aluminique, on peut dire que l'intoxication massive donne la paralysie du vague, l'hyperémie et le gonflement des muqueuses digestives, la congestion du foie et du rein ; dans l'intoxication chronique, il faut faire une place spéciale à la paralysie bulbaire. Döllken, en 1897, a repris les recherches de Siem. Il a vu les lapins mourir en 48 à 35 jours avec des doses journalières (sous-cutanées) de 5 milligr. de tartrate double d'aluminium et de sodium par kilogramme. Il a fait une bonne étude de l'intoxication chronique chez le chat. L'anatomopathologie montre d'importantes lésions des cordons postérieurs (moelle allongée), des régions qui correspondent chez l'homme aux parties médianes de la zone radiculaire antérieure (Flechsig) et des cordons de Goll. Les racines motrices du trijumeau, celles du facial et de l’hypoglosse, montrent une dégénération de plus de la moitié des fibres ; on voit encore un
pour résumer les manifestations de l'empoisonnement aluminique, on peut dire que l'intoxication massive donne la paralysie du vague, l'hyperémie et le gonflement des muqueuses digestives, la congestion du foie et du rein ; dans l'intoxication chronique, il faut faire une place spéciale à la paralysie bulbaire. Döllken, en 1897, a repris les recherches de Siem. Il a vu les lapins mourir en 48 à 35 jours avec des doses journalières (sous-cutanées) de 5 milligr. de tartrate double d'aluminium et de sodium par kilogramme. Il a fait une bonne étude de l'intoxication chronique chez le chat. L'anatomopathologie montre d'importantes lésions des cordons postérieurs (moelle allongée), des régions qui correspondent chez l'homme aux parties médianes de la zone radiculaire antérieure (Flechsig) et des cordons de Goll. Les racines motrices du trijumeau, celles du facial et de l’hypoglosse, montrent une dégénération de plus de la moitié des fibres ; on voit encore un grand nombre de fibres dégénérées dans les paires IX, X, XI. À notre avis, tous ces travaux ont mis en évidence sans conteste la toxicité des sels d'aluminium. Mais il s’agit le plus souvent, dans ces recherches, d’intoxications réalisées par des injections souscutanées de sels solubles, sur lesquelles on ne saurait s'appuyer pour condamner l’emploi des levains minéraux à l'alun. Il faut, pour proscrire ces produits au nom de l’hygiène alimentaire, administrer trois ordres de preuves : 1° montrer que les sels d'aluminium présents dans le pain après cuisson de la « Baking powder » ne sont pas insolubles dans le tube digestif, comme on l'affirme arbitrairement ; 2° prouver qu'après solubilisation, ils sont résorbables et qu'on les peut mettre en évidence dans les humeurs ou les tissus ; 3° établir les fonctions physiologiques qui sont troublées par la résorption journalière de ces sels en petites quantités. Solubilisation de l'alumine et du phosphate d'alumine dans le tube digestif, passage de ces sels dans l'économie. Quand on ingère du pain dont on a fait lever la pâte à l'aide d'un levain à base d'alun, que deviennent, au cours de la traversée du tube digestif, l'alumine ou le phosphate d'alumine formés ?
saurait s'appuyer pour condamner l’emploi des levains minéraux à l'alun. Il faut, pour proscrire ces produits au nom de l’hygiène alimentaire, administrer trois ordres de preuves : 1° montrer que les sels d'aluminium présents dans le pain après cuisson de la « Baking powder » ne sont pas insolubles dans le tube digestif, comme on l'affirme arbitrairement ; 2° prouver qu'après solubilisation, ils sont résorbables et qu'on les peut mettre en évidence dans les humeurs ou les tissus ; 3° établir les fonctions physiologiques qui sont troublées par la résorption journalière de ces sels en petites quantités. Solubilisation de l'alumine et du phosphate d'alumine dans le tube digestif, passage de ces sels dans l'économie. Quand on ingère du pain dont on a fait lever la pâte à l'aide d'un levain à base d'alun, que deviennent, au cours de la traversée du tube digestif, l'alumine ou le phosphate d'alumine formés ? Se comportent-ils véritablement comme des corps inertes ? Les expérimentateurs ont affirmé depuis longtemps que l'alumine hydratée et le phosphate d'alumine pouvaient être solubilisés par l'acide chlorhydrique du suc gastrique et donner du chlorure d'aluminium qui passe en solution dans le chyme. Au cours d’expériences publiées, dès 1888, dans les Chemical News, Mallet mit en évidence dans les « Baking-powders » à l'alun, vendues dans le commerce de cette époque, certains défauts de fabrication, à savoir une telle proportionnalité défectueuse entre les ingrédients constituants qu’après réaction, il n’y avait pas insolubilisation rigoureuse de l'aluminium mis en œuvre. Il vit, par ailleurs, qu’une solution chlorhydrique de pepsine de même acidité que le suc gastrique donnait du chlorure d'aluminium au contact de l'alumine hydratée et déplaçait l’acide phosphorique du phosphate d'aluminium. En milieu acide, le chlorure d'aluminium se comporte comme un précipitant énergique des matières protéiques ; la pepsine se trouve entraînée dans le précipité comme c’est toujours le cas lorsqu’on précipite les albumines dans un milieu contenant des ferments. En dehors de ces recherches chimiques, Mallet ne put faire sur lui-même que quelques observations subjectives, relatives aux malaises gastriques qui suivaient l’ingestion de pain cuit avec les « Baking-powders » qu’il
Chemical News, Mallet mit en évidence dans les « Baking-powders » à l'alun, vendues dans le commerce de cette époque, certains défauts de fabrication, à savoir une telle proportionnalité défectueuse entre les ingrédients constituants qu’après réaction, il n’y avait pas insolubilisation rigoureuse de l'aluminium mis en œuvre. Il vit, par ailleurs, qu’une solution chlorhydrique de pepsine de même acidité que le suc gastrique donnait du chlorure d'aluminium au contact de l'alumine hydratée et déplaçait l’acide phosphorique du phosphate d'aluminium. En milieu acide, le chlorure d'aluminium se comporte comme un précipitant énergique des matières protéiques ; la pepsine se trouve entraînée dans le précipité comme c’est toujours le cas lorsqu’on précipite les albumines dans un milieu contenant des ferments. En dehors de ces recherches chimiques, Mallet ne put faire sur lui-même que quelques observations subjectives, relatives aux malaises gastriques qui suivaient l’ingestion de pain cuit avec les « Baking-powders » qu’il étudiait. M. Steel (1911) a publié des expériences qui démontreraient selon lui, la présence d'aluminium dans le sang chez des chiens ayant ingéré des biscuits préparés à l'aide d’« Alum Baking-powders ». Max Kahn (Biochemical Bulletin — 1911) pense que si l’on trouve — comme l'a vu Steel — de l'aluminium dans les fèces, après injection de chlorure d'aluminium dans les veines, c’est que le métal s’élimine par la bile après s'être fixé dans le pancréas, la rate, le foie, le rein, les os longs, en quantités accessibles à l’analyse chimique. En 1916, Gies étudia la valeur comparée des deux méthodes les plus employées aux États-Unis pour la détermination de l'aluminium dans le sang ou dans les organes : celle de l’« Association of the official Agricultural Chemists » et celle de Schmidt et Hoagland. Gies estime qu’avec cette dernière technique, on peut doser l'aluminium dans le sang des animaux nourris avec des biscuits préparés avec des « Baking-powders » à l'alun. À l’heure actuelle, il ne semble pas que l’opinion des milieux s'occupant des questions d’hygiène alimentaire aux États-Unis soit unanime sur la nocivité des « Alum Baking-powders ». Il faut en conclure que les documents scientifiques accumulés à
l'aluminium dans les fèces, après injection de chlorure d'aluminium dans les veines, c’est que le métal s’élimine par la bile après s'être fixé dans le pancréas, la rate, le foie, le rein, les os longs, en quantités accessibles à l’analyse chimique. En 1916, Gies étudia la valeur comparée des deux méthodes les plus employées aux États-Unis pour la détermination de l'aluminium dans le sang ou dans les organes : celle de l’« Association of the official Agricultural Chemists » et celle de Schmidt et Hoagland. Gies estime qu’avec cette dernière technique, on peut doser l'aluminium dans le sang des animaux nourris avec des biscuits préparés avec des « Baking-powders » à l'alun. À l’heure actuelle, il ne semble pas que l’opinion des milieux s'occupant des questions d’hygiène alimentaire aux États-Unis soit unanime sur la nocivité des « Alum Baking-powders ». Il faut en conclure que les documents scientifiques accumulés à l’heure actuelle ne sont pas suffisamment probants pour entraîner la conviction. Avec un groupe de collaborateurs, nous avons entrepris une série de recherches qui doivent permettre de se faire une opinion sur la question. RECHERCHES PERSONNELLES SUR LES « ALUM BAKING POWDERS » I. — LES MÉTHODES DE DOSAGE DE L’ALUMINIUM. Toutes les recherches biologiques sur la résorption, la fixation de l’ion Aluminium dans l’organisme supposent l’emploi d’une méthode de dosage précise de ce métal dans les organes ou les liquides de l’organisme. Nous ne possédons malheureusement pas de méthodes spécifiques d’isolement de l'aluminium, permettant de le doser avec une très grande précision. Parmi les méthodes dont nous parlions plus haut, celle des Agricultural Chemists conduit, en fin de dosage, à l’obtention d’un précipité contenant tout le fer et tout l'aluminium de la prise à l’état de phosphates, que l’on pèse. On dose le fer et le phosphore, l'aluminium est obtenu par différence. On a reproché à cette méthode son caractère trop indirect : toutes les erreurs faites sur la détermination de P et de Fe s'additionnent et viennent fausser le résultat final. Schmidt et Hoagland précipitent l'aluminium à l'état de phosphate dans un milieu réducteur qui maintient le fer
L’ALUMINIUM. Toutes les recherches biologiques sur la résorption, la fixation de l’ion Aluminium dans l’organisme supposent l’emploi d’une méthode de dosage précise de ce métal dans les organes ou les liquides de l’organisme. Nous ne possédons malheureusement pas de méthodes spécifiques d’isolement de l'aluminium, permettant de le doser avec une très grande précision. Parmi les méthodes dont nous parlions plus haut, celle des Agricultural Chemists conduit, en fin de dosage, à l’obtention d’un précipité contenant tout le fer et tout l'aluminium de la prise à l’état de phosphates, que l’on pèse. On dose le fer et le phosphore, l'aluminium est obtenu par différence. On a reproché à cette méthode son caractère trop indirect : toutes les erreurs faites sur la détermination de P et de Fe s'additionnent et viennent fausser le résultat final. Schmidt et Hoagland précipitent l'aluminium à l'état de phosphate dans un milieu réducteur qui maintient le fer à l’état ferreux et l’empêche de précipiter. Le phosphate d'alumine obtenu est calciné au rouge à poids constant. Les auteurs pensent éliminer par ce traitement l’excès d’acide phosphorique entraîné, le phosphate d'alumine précipité par le phosphate d'ammoniaque n'ayant pas une composition constante. La méthode de Schmidt et Hoagland est considérée par Gies comme la plus exacte, quand on doit doser de petites quantités d'aluminium, en présence de quantités considérables de fer (cas du sang ou des fèces) ; en fait, on n'oserait affirmer que le départ de l’acide phosphorique se fait toujours au rouge, de façon à donner un phosphate d'aluminium de composition constante. Même dans cette méthode, il semblerait plus prudent de doser le phosphore par une méthode précise et d’avoir l'aluminium par différence. À notre avis, la technique de l'Association officielle agricultural Chemists peut être conservée, si on lui fait subir les modifications que nous allons décrire. Technique de dosage suivie dans les recherches : a) Destruction de la matière organique par le procédé de Fontès et Thwolle. La prise de tissus ou de fèces, où l'on veut pratiquer le dosage, est introduite dans un matras en Pyrex, sans qu'il soit nécessaire de la dilacérer ou de la
par Gies comme la plus exacte, quand on doit doser de petites quantités d'aluminium, en présence de quantités considérables de fer (cas du sang ou des fèces) ; en fait, on n'oserait affirmer que le départ de l’acide phosphorique se fait toujours au rouge, de façon à donner un phosphate d'aluminium de composition constante. Même dans cette méthode, il semblerait plus prudent de doser le phosphore par une méthode précise et d’avoir l'aluminium par différence. À notre avis, la technique de l'Association officielle agricultural Chemists peut être conservée, si on lui fait subir les modifications que nous allons décrire. Technique de dosage suivie dans les recherches : a) Destruction de la matière organique par le procédé de Fontès et Thwolle. La prise de tissus ou de fèces, où l'on veut pratiquer le dosage, est introduite dans un matras en Pyrex, sans qu'il soit nécessaire de la dilacérer ou de la dessécher. Pour 10 grammes de matière, on prend un ballon de 150 cc, pour 50 gr., un ballon de 250 cc ; on ajoute à la prise son poids d'acide nitrique pur redistillé, puis 2 centimètres cubes d'eau oxygénée pure à 10 volumes. Ce dernier réactif oxyde les vapeurs nitreuses et empêche les mousses abondantes qui ne manqueraient pas de se produire au début du chauffage. On porte rapidement à l'ébullition : en moins de 5 minutes le tissu est dissous sans production de mousses. On laisse refroidir ; on ajoute 1 gramme de nitrate de magnésie pur sans fer, qui se dissout instantanément, puis on continue à chauffer au bain métallique à 300 degrés. On évapore à sec ; la masse charbonne, entre en ignition. La réaction est terminée quand les vapeurs rutilantes cessent. Après refroidissement, on ajoute 40 cc d'acide nitrique pour blanchir les cendres et on évapore à sec. Les cendres sont reprises par l'eau régale faible, on filtre la silice insoluble et on amène à un volume connu, après avoir fait bouillir pour chasser les dernières traces de chlore ou d'acide nitreux. b) Précipitation du complexe P2 O5.. Fe2 (O3.. Al2 O3. Une partie aliquotée de
et empêche les mousses abondantes qui ne manqueraient pas de se produire au début du chauffage. On porte rapidement à l'ébullition : en moins de 5 minutes le tissu est dissous sans production de mousses. On laisse refroidir ; on ajoute 1 gramme de nitrate de magnésie pur sans fer, qui se dissout instantanément, puis on continue à chauffer au bain métallique à 300 degrés. On évapore à sec ; la masse charbonne, entre en ignition. La réaction est terminée quand les vapeurs rutilantes cessent. Après refroidissement, on ajoute 40 cc d'acide nitrique pour blanchir les cendres et on évapore à sec. Les cendres sont reprises par l'eau régale faible, on filtre la silice insoluble et on amène à un volume connu, après avoir fait bouillir pour chasser les dernières traces de chlore ou d'acide nitreux. b) Précipitation du complexe P2 O5.. Fe2 (O3.. Al2 O3. Une partie aliquotée de la solution de cendres, additionnée, s'il est nécessaire, d'eau distillée pour avoir un volume de 100 à 400 cc., est neutralisée par l'ammoniaque concentrée. Le précipité qui se forme est exactement redissous par quelques gouttes d'acide nitrique à 10 °/o. On ajoute alors à la solution bouillante : 1° — 5 cc. d'acide acétique glacial ; 2° — 30 cc. d'acétate d'ammonium à 20 °/o ; 3° — 20 cc. de phosphate d'ammonium à 25%. On laisse les vases où se fait la précipitation dans l'étuve à 50° pour accélérer la floculation. On recueille le précipité sur un filtre sans cendres ; on lave sommairement avec un peu d'eau chaude ; on redissout immédiatement dans quelques centimètres cubes d'acide chlorhydrique dilué. On procède alors à une seconde précipitation, identique à la première. Après floculation, on décante, on lave le précipité sur un filtre sans cendres, on incinère le filtre encore humide dans un petit creuset de silice en s'aidant du chalumeau, s'il est nécessaire. Le complexe est alors pesé : soit S son poids. c) Dosage du fer. On dissout le complexe dans 10 à 15 cc. d'acide sulfurique à 10 °/o en le maintenant au bain de sable aussi
5 cc. d'acide acétique glacial ; 2° — 30 cc. d'acétate d'ammonium à 20 °/o ; 3° — 20 cc. de phosphate d'ammonium à 25%. On laisse les vases où se fait la précipitation dans l'étuve à 50° pour accélérer la floculation. On recueille le précipité sur un filtre sans cendres ; on lave sommairement avec un peu d'eau chaude ; on redissout immédiatement dans quelques centimètres cubes d'acide chlorhydrique dilué. On procède alors à une seconde précipitation, identique à la première. Après floculation, on décante, on lave le précipité sur un filtre sans cendres, on incinère le filtre encore humide dans un petit creuset de silice en s'aidant du chalumeau, s'il est nécessaire. Le complexe est alors pesé : soit S son poids. c) Dosage du fer. On dissout le complexe dans 10 à 15 cc. d'acide sulfurique à 10 °/o en le maintenant au bain de sable aussi longtemps que cela est nécessaire et en ajoutant de l'eau chaque fois qu'apparaissent des fumées blanches de H2 SO4. La solution claire est étendue à 100 cc. Pour le dosage du fer, on prélève une quantité telle que l'on ait à doser environ 1 milligr. de fer. On le dose par la microméthode molybdo-manganimétrique de Fontès et Lebovie, après l'avoir séparé à l'état de ferronitroso-ß-naphtol. Cette méthode permet de réaliser avec le maximum de précision le dosage du Fe en présence d'acide phosphorique, quelles que soient les quantités relatives de ces deux éléments. d) Dosage du phosphore. Sur une autre partie aliquotée de la solution de cendres, on dose le phosphore par la méthode volumétrique de Neumann-Gregersen, après double précipitation du phosphomolybdate d'ammoniaque ; on s'arrange pour avoir à doser environ 10 milligr. de P2 O5, quantité pour laquelle cette méthode donne des résultats exacts. e) Calcul de l'aluminium. Le fer est évalué en Fe et O3, le phosphore en P2 O5 ; l'aluminium est exprimé en Al2 O3. On a: Al2 O3, S — (Fe2 O3 + P2 O5). II. — RÉCHERCHES SUR LES TRANSFORMATIONS DES SELS D'ALUMINIUM AU COURS DE LA DIGESTION. ACTION SUR LE TUBE DIGESTIF. RÉSORPTION.
par la microméthode molybdo-manganimétrique de Fontès et Lebovie, après l'avoir séparé à l'état de ferronitroso-ß-naphtol. Cette méthode permet de réaliser avec le maximum de précision le dosage du Fe en présence d'acide phosphorique, quelles que soient les quantités relatives de ces deux éléments. d) Dosage du phosphore. Sur une autre partie aliquotée de la solution de cendres, on dose le phosphore par la méthode volumétrique de Neumann-Gregersen, après double précipitation du phosphomolybdate d'ammoniaque ; on s'arrange pour avoir à doser environ 10 milligr. de P2 O5, quantité pour laquelle cette méthode donne des résultats exacts. e) Calcul de l'aluminium. Le fer est évalué en Fe et O3, le phosphore en P2 O5 ; l'aluminium est exprimé en Al2 O3. On a: Al2 O3, S — (Fe2 O3 + P2 O5). II. — RÉCHERCHES SUR LES TRANSFORMATIONS DES SELS D'ALUMINIUM AU COURS DE LA DIGESTION. ACTION SUR LE TUBE DIGESTIF. RÉSORPTION. 1° Etat de l'aluminium dans les « Baking-powders » ; transformation de l'alun au cours de la cuisson du pain. Nous avons utilisé pour nos recherches, une « Alum Phosphate Baking-powder » qui avait la composition suivante : ( Alun calciné 21 gr. P 100 (sulfate double d'aluminium et de sodium sec) pour secs. ) Bicarbonate de soude sec 27 gr. ! Phosphate acide de calcium sec .. 113 gr. amidon de blé . 39 gr. Cette poudre très homogène contenait au maximum 3% d'eau. Nous la désignerons dans tout ce travail par les initiales : A. P. B. P. dans un but d'abrévation. Au cours de la cuisson de la pâte, il se forme à partir de la poudre les composants suivants : de l'eau H2 O de l'acide carbonique CO2 du sulfate de soude Na2 SO4 du phosphate d'alumine . P2 O4 Al du phosphate acide de soude ...... P2 O5 Na2 11 du carbonate de calcium ....... CaCO3 Dans ce type de « Baking-powder », la quantité de phosphate de chaux présente est suffisante pour que tout l'aluminium passe à l'état de phosphate d'alumine ; dans d'autres, une partie de l'aluminium reste à l'état d'oxyde. Mais, dans
sodium sec) pour secs. ) Bicarbonate de soude sec 27 gr. ! Phosphate acide de calcium sec .. 113 gr. amidon de blé . 39 gr. Cette poudre très homogène contenait au maximum 3% d'eau. Nous la désignerons dans tout ce travail par les initiales : A. P. B. P. dans un but d'abrévation. Au cours de la cuisson de la pâte, il se forme à partir de la poudre les composants suivants : de l'eau H2 O de l'acide carbonique CO2 du sulfate de soude Na2 SO4 du phosphate d'alumine . P2 O4 Al du phosphate acide de soude ...... P2 O5 Na2 11 du carbonate de calcium ....... CaCO3 Dans ce type de « Baking-powder », la quantité de phosphate de chaux présente est suffisante pour que tout l'aluminium passe à l'état de phosphate d'alumine ; dans d'autres, une partie de l'aluminium reste à l'état d'oxyde. Mais, dans un cas comme dans l'autre, la question importante qui se pose est la suivante : l'alumine et le phosphate d'alumine, présents dans le pain après sa cuisson, sont-ils sous une forme déshydratée inattaquable par les acides ? Si, pendant la cuisson du pain, on place des thermomètres au centre de la pâte, on voit que la température ne dépasse pas 98° à 100° centigrades, celle du four où se fait la cuisson étant à 200°. Si, par ailleurs, on chauffe de l'alumine ou du phosphate d'alumine, fraîchement précipités, lavés à fond, puis séchés à 110° pendant 2 heures, on voit qu'ils contiennent encore, d'après nos expériences : le phosphate d'aluminium 17 % d'eau l'alumine .......... 70 % — Il est à remarquer que cet oxyde d'alumine contient encore plus d'eau que la forme théorique Al2 (OH)6 qui correspond à 52 °/o d'eau (3 H2 O pour Al2 O3). Ces deux composés ne sont donc pas, après la cuisson du pain, sous la forme anhydre que fournit la calcination et qui les rend difficilement attaquables par les acides. Nous devons penser qu'ils seront solubilisés par l'acide chlorhydrique du suc gastrique, au cours de la digestion stomacale. Nous avons soumis l'alumine et