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ou perchlorate alcalin, en présence de sulfate de sodium. Br. Fr. 792.012, du 3.7.1935. — Secrétage de poils en vue de leur feutrage. — Hugo Reik, Autriche. — Au lieu de nitrate de mercure on emploie du sulfate de mercure en présence d'une quantité d'acide nitrique n'opérant pas le jaunissement des poils. Br. Angl. 458910, du 11-7-1935, — Procédé pour le feutrage et le foulonnage de la laine et des poils. — Chemische Fabrik Joh. A. Benckiser G. m. b. H., Ludwigshafen-sur-le-Rhin (Allemagne). — Addition de méta-, pyro ou ortho-phosphates aux bains de foulage acides, neutres ou alcalins. Br. Amér. 2070937. — Formule 1. Les peaux de lapins blancs sont brossées sur poils avec une solution à 12 % d'acide nitrique et 2 % de permanganate de potassium. Formule 2. Les peaux de lapins ordinaires sont brossées avec une solution à 14 % d'acide nitrique et 5 % de permanganate de potassium. Br. Amér. 2079860. — H. O. Kauffmann, Buffalo, N.-Y. — Emploi d'une solution aqueuse d'un sel métallique sécrétant avec un agent réducteur contenant un groupe aminé et de l'acide nitrique. Br. Fr. 823245, le 18 juin 1937. — The Non-Mercuric Carrot Co. — Perfectionnement au secrétage des peaux, consistant à traiter les poils des peaux avec une solution de secrétage aqueuse contenant un agent hydrolysant acide et un agent oxydant, à laquelle on a ajouté un agent de protection organique. Br. Ital. 368273. — Procédé pour le secrétage des poils. V. Casaburi, Naples, déposé le 29 novembre 1938. — L'objet de l'invention réside dans l'emploi pour le secrétage des poils, d'acide phosphowolframique, lequel assure la protection de la kératine des poils et facilite leur teinture avec les colorants d'aniline. Le brevet couvre également l'emploi du procédé dans le traitement des poils pour pelleterie. Br. Ital. 368274. — Perfectionnements au traitement des poils pour les rendre aptes au feutrage et à la teinture. — V. Casaburi, Naples. Déposé le 29 novembre 1938. Le brevet revendique l'emploi, dans le procédé de secrétage pour la protection de la kératine du poil, de formaldéhyde à un pH déterminé, ajusté dans des conditions
consistant à traiter les poils des peaux avec une solution de secrétage aqueuse contenant un agent hydrolysant acide et un agent oxydant, à laquelle on a ajouté un agent de protection organique. Br. Ital. 368273. — Procédé pour le secrétage des poils. V. Casaburi, Naples, déposé le 29 novembre 1938. — L'objet de l'invention réside dans l'emploi pour le secrétage des poils, d'acide phosphowolframique, lequel assure la protection de la kératine des poils et facilite leur teinture avec les colorants d'aniline. Le brevet couvre également l'emploi du procédé dans le traitement des poils pour pelleterie. Br. Ital. 368274. — Perfectionnements au traitement des poils pour les rendre aptes au feutrage et à la teinture. — V. Casaburi, Naples. Déposé le 29 novembre 1938. Le brevet revendique l'emploi, dans le procédé de secrétage pour la protection de la kératine du poil, de formaldéhyde à un pH déterminé, ajusté dans des conditions convenables par emploi d'acide citrique et de soude caustique. Il envisage une modification au mode opératoire ci-dessus, laquelle consiste à ajouter de l'eau oxygénée à la solution de formaldéhyde employée. Enfin, le brevet prévoit également la possibilité d'ajouter à la solution un certain pourcentage de sel d'aluminium tel que de l'alun de potasse ou autre. Br. Ital. 368275. — Procédé pour le secrétage des poils. — V. Casaburi, Naples. — Déposé le 29 novembre 1938. Aux mêmes fins de protection de la kératine des poils et en vue de rendre ces derniers plus aptes à recevoir la teinture, le brevet revendique l'emploi, dans le secrétage, d'acide métavolframique, lequel forme avec la kératine un composé qui lui permet de résister mieux et avec moins de risque de dommage à l'oxydation subséquente ou concomitante du poil pendant les opérations du feutrage. Le brevet couvre également l'emploi du procédé ci-dessus dans le traitement des poils pour pelleterie. D. — PRINCIPALES METHODES DE SECRETAGE SANS MERCURE Vittorio Casaburi a étudié les principales méthodes de secrétage sans mercure et s'est livré lui-même à de nombreuses recherches d'ordre pratique sur le secrétage et l'utilisation des poils secrétés dans la fabrication des feutres et des tissus. Regrettons
l'alun de potasse ou autre. Br. Ital. 368275. — Procédé pour le secrétage des poils. — V. Casaburi, Naples. — Déposé le 29 novembre 1938. Aux mêmes fins de protection de la kératine des poils et en vue de rendre ces derniers plus aptes à recevoir la teinture, le brevet revendique l'emploi, dans le secrétage, d'acide métavolframique, lequel forme avec la kératine un composé qui lui permet de résister mieux et avec moins de risque de dommage à l'oxydation subséquente ou concomitante du poil pendant les opérations du feutrage. Le brevet couvre également l'emploi du procédé ci-dessus dans le traitement des poils pour pelleterie. D. — PRINCIPALES METHODES DE SECRETAGE SANS MERCURE Vittorio Casaburi a étudié les principales méthodes de secrétage sans mercure et s'est livré lui-même à de nombreuses recherches d'ordre pratique sur le secrétage et l'utilisation des poils secrétés dans la fabrication des feutres et des tissus. Regrettons que dans ses travaux il n'ait pas mentionné la belle étude scientifique du professeur L. Meunier et de Mme S. Pierret, qui éclaire sous un jour bien net la théorie du secrétage et donne la véritable explication des essais entrepris avec différentes formules. Selon V. Casaburi on peut classer les méthodes de secrétage sans mercure ou de traitement des poils en sept classes : 1re classe. — Emploi de substances à forte action acide et d'oxydants avec réserve d'oxygène. 2° classe. — Emploi d'acides inorganiques en présence d'acides organiques. 3e classe. — Emploi de sels d'aluminiom sous une forme acide atténuée et sans addition d'acide libre. 4e classe. — Emploi de substances organiques. 5e classe. — Emploi de phosphates. 6e classe. — Traitement du poil en solution alcaline avec des substances organiques et du chlorure de calcium ou de magnésium. 7e classe. — Méthodes diverses, dans lesquelles est introduit le concept de la protection des fibres pendant l'oxydation. Première Classe Le brevet allemand 608770 d'Erich Böhm, publié en Allemagne le 31-1-1935, breveté en France dans des conditions quasi identiques sous le n° 649772, présente une importance de premier ordre, comme on le verra par la suite, car c'est lui qui
méthodes de secrétage sans mercure ou de traitement des poils en sept classes : 1re classe. — Emploi de substances à forte action acide et d'oxydants avec réserve d'oxygène. 2° classe. — Emploi d'acides inorganiques en présence d'acides organiques. 3e classe. — Emploi de sels d'aluminiom sous une forme acide atténuée et sans addition d'acide libre. 4e classe. — Emploi de substances organiques. 5e classe. — Emploi de phosphates. 6e classe. — Traitement du poil en solution alcaline avec des substances organiques et du chlorure de calcium ou de magnésium. 7e classe. — Méthodes diverses, dans lesquelles est introduit le concept de la protection des fibres pendant l'oxydation. Première Classe Le brevet allemand 608770 d'Erich Böhm, publié en Allemagne le 31-1-1935, breveté en France dans des conditions quasi identiques sous le n° 649772, présente une importance de premier ordre, comme on le verra par la suite, car c'est lui qui a été à l'origine de la fabrication des produits "Aurofeld" et "Argyrofeld", que l'on utilise industriellement aujourd'hui pour remplacer les sels de mercure. On avait déjà proposé de traiter le poil avec des oxydants énergiques, tels que l'eau oxygénée, l'acide permanganique, l'acide chromique, etc., mais sans succès parce que la concentration nécessaire pour obtenir une bonne action de sécrétage, en utilisant simplement de l'eau oxygénée, devait être si élevée qu'elle endommageait le poil, en particulier à cause de l'oxydation secondaire qui se produisait dans le magasinage du poil. Il n'était pas possible, d'autre part, d'employer l'acide permanganique ou l'acide chromique seul en raison de divers inconvénients, parmi lesquels celui de donner sur le poil des précipités de couleur foncée assez difficilement éliminables. Erich Böhm a imaginé d'employer l'acide chromique ou les acides oxygénés des métaux du groupe du chrome, c'est-à-dire chrome, wolfram (tungstate de fer et de manganèse), molybdène, mais d'une façon générale non les acides nobles, mais leurs sels solubles dans l'eau, additionnés d'acides forts, qui sont à même de libérer lesdits acides de leurs sels. D'après la présente invention, les acides oxygénés sont employés avec des acides solubles dans l'eau, à pouvoir oxydant prononcé, par exemple de l'acide
concentration nécessaire pour obtenir une bonne action de sécrétage, en utilisant simplement de l'eau oxygénée, devait être si élevée qu'elle endommageait le poil, en particulier à cause de l'oxydation secondaire qui se produisait dans le magasinage du poil. Il n'était pas possible, d'autre part, d'employer l'acide permanganique ou l'acide chromique seul en raison de divers inconvénients, parmi lesquels celui de donner sur le poil des précipités de couleur foncée assez difficilement éliminables. Erich Böhm a imaginé d'employer l'acide chromique ou les acides oxygénés des métaux du groupe du chrome, c'est-à-dire chrome, wolfram (tungstate de fer et de manganèse), molybdène, mais d'une façon générale non les acides nobles, mais leurs sels solubles dans l'eau, additionnés d'acides forts, qui sont à même de libérer lesdits acides de leurs sels. D'après la présente invention, les acides oxygénés sont employés avec des acides solubles dans l'eau, à pouvoir oxydant prononcé, par exemple de l'acide chlorique ou persulfurique, avec leurs sels, qui s'opposent à la diminution de l'action oxydante des acides oxygénés à faible concentration, pour éviter une action concomitante défavorable. Dans ce cas également, on n'emploie pas les acides nobles et constitués, mais leurs sels solubles dans l'eau, comme le chlorate de potassium ou le persulfate d'ammonium, en même temps que les acides forts qui les mettent en liberté. L'action qui s'opère est la suivante : Les oxydants qui agissent directement sur le poil sont les acides oxygénés des métaux du groupe du chrome, lesquels grâce à leur action sur le poil, sont naturellement réduits et ne peuvent ainsi plus servir pour une oxydation ultérieure, mais on ne parvient pas à cette action oxydante tant que les acides à forte action oxydante, c'est-à-dire l'acide chlorique ou l'acide persulfurique, sont encore présents, car ils s'opposent à la diminution de l'action oxydante desdits acides pendant la mise en œuvre du poil. En fait, ces derniers réoxydent de nouveau les produits de réduction des acides oxygénés au moment de la formation, en quoi il est également possible que se forment des acides oxygénés des métaux du groupe du chrome, lesquels mettent de nouveau immédiatement en liberté de
le persulfate d'ammonium, en même temps que les acides forts qui les mettent en liberté. L'action qui s'opère est la suivante : Les oxydants qui agissent directement sur le poil sont les acides oxygénés des métaux du groupe du chrome, lesquels grâce à leur action sur le poil, sont naturellement réduits et ne peuvent ainsi plus servir pour une oxydation ultérieure, mais on ne parvient pas à cette action oxydante tant que les acides à forte action oxydante, c'est-à-dire l'acide chlorique ou l'acide persulfurique, sont encore présents, car ils s'opposent à la diminution de l'action oxydante desdits acides pendant la mise en œuvre du poil. En fait, ces derniers réoxydent de nouveau les produits de réduction des acides oxygénés au moment de la formation, en quoi il est également possible que se forment des acides oxygénés des métaux du groupe du chrome, lesquels mettent de nouveau immédiatement en liberté de l'oxygène qui agit sur le poil. Toutefois ces acides oxygénés non seulement jouent le rôle d'un agent oxydant, mais servent aussi comme réservoir d'oxygène, lesquels ouvrent la voie à l'oxygène des acides, qui sont également des oxydants, mais ne se trouvent pas en présence immédiate du poil et mettent l'oxygène en contact direct du poil. On conçoit ainsi comment avec une faible concentration des acides oxygénés du chrome et une plus grande concentration des acides à forte action oxydante, mais indifférents, on puisse obtenir une bonne action de sécrétage. Lesdits acides oxygénés des métaux du groupe du chrome, ont une action purement catalytique, en ce sens que la majorité de l'oxygène nécessaire est fournie par les acides de forte action oxydante et est offerte au poil. Il va de soi qu'on ne peut pas employer d'acide hypochlorique, qui détruit l'action de sécrétage des poils. Voici les exemples fournis dans ce brevet : Exemple 1. — On applique sur le poil ou la laine sur peau, en l'étendant, en le projetant, ou de tout autre manière, un mélange d'une solution aqueuse ayant une teneur en poids de 6 à 10 % d'eau oxygénée agissant comme oxydant, et d'une solution aqueuse ayant
en contact direct du poil. On conçoit ainsi comment avec une faible concentration des acides oxygénés du chrome et une plus grande concentration des acides à forte action oxydante, mais indifférents, on puisse obtenir une bonne action de sécrétage. Lesdits acides oxygénés des métaux du groupe du chrome, ont une action purement catalytique, en ce sens que la majorité de l'oxygène nécessaire est fournie par les acides de forte action oxydante et est offerte au poil. Il va de soi qu'on ne peut pas employer d'acide hypochlorique, qui détruit l'action de sécrétage des poils. Voici les exemples fournis dans ce brevet : Exemple 1. — On applique sur le poil ou la laine sur peau, en l'étendant, en le projetant, ou de tout autre manière, un mélange d'une solution aqueuse ayant une teneur en poids de 6 à 10 % d'eau oxygénée agissant comme oxydant, et d'une solution aqueuse ayant une teneur de 1 à 2 % en poids de bismuth, de cobalt ou de cérium, sous forme d'un sel soluble dans l'eau agissant comme véhicule d'oxygène, après quoi on sèche la peau à une température de 70 à 100°. Le poil, ou la laine est alors complètement sécrété et peut être soumis d'une manière connue aux traitements ultérieurs. Exemple 2. — On applique sur le poil ou la laine sur peau, comme dans l'exemple 1, une solution aqueuse contenant de 5 à 18 % en poids d'acide azotique, de 3 à 5 % en poids d'eau oxygénée, et de 1 à 2 % en poids d'argent, de plomb, de zirconium, de bismuth, de manganèse, de nickel, de cobalt, de fer, de cadmium ou de cérium, sous forme d'un sel soluble dans l'eau. Ces sels agissent comme véhicules d'oxygène, alors que l'eau oxygénée constitue l'oxydant, et l'acide azotique l'agent d'acidification. Le traitement ultérieur se fait comme dans l'exemple 1. Exemple 3. — On applique sur le poil ou laine sur peau, comme dans l'exemple 1, une solution aqueuse contenant de 5 à 10 % en poids d'acide azotique, qui agit comme agent d'acidification, de 3 à 5 % d'eau oxygénée,
peut être soumis d'une manière connue aux traitements ultérieurs. Exemple 2. — On applique sur le poil ou la laine sur peau, comme dans l'exemple 1, une solution aqueuse contenant de 5 à 18 % en poids d'acide azotique, de 3 à 5 % en poids d'eau oxygénée, et de 1 à 2 % en poids d'argent, de plomb, de zirconium, de bismuth, de manganèse, de nickel, de cobalt, de fer, de cadmium ou de cérium, sous forme d'un sel soluble dans l'eau. Ces sels agissent comme véhicules d'oxygène, alors que l'eau oxygénée constitue l'oxydant, et l'acide azotique l'agent d'acidification. Le traitement ultérieur se fait comme dans l'exemple 1. Exemple 3. — On applique sur le poil ou laine sur peau, comme dans l'exemple 1, une solution aqueuse contenant de 5 à 10 % en poids d'acide azotique, qui agit comme agent d'acidification, de 3 à 5 % d'eau oxygénée, qui constitue l'oxydant, et de 1 à 2 % de tungstène ou de molybdène, sous forme d'un tungstate, ou d'un molybdate soluble dans l'eau, et agissant comme véhicules d'oxygène. L'acide tungstique ou molybdique, est oxydé par l'eau oxygénée, en acide paratungstique ou paramolybdique, qui cède leur oxygène aux poils ou à la laine, en se réduisant en acide tungstique ou molybdique, qui est réoxydé à nouveau par l'eau oxygénée, et ainsi de suite. Le traitement ultérieur est le même que dans l'exemple 1. Exemple 4. On applique sur le poil ou la laine sur peau, comme dans l'exemple 1, une solution aqueuse contenant 2 % en poids de chlorate de potassium, 1 % en poids d'acide sulfurique et 0,1 % de chrome sous forme d'acide chromique, ou d'un bichromate soluble dans l'eau. Le traitement ultérieur est le même que dans l'exemple 1. Exemple 2. — On applique sur le poil ou la laine sur peau, de persulfate d'ammonium, 2 % d'acide sulfurique et 0,4 % en poids de persulfate d'ammonium, 2 % d'acide sulfurique et 1 % de chrome, sous forme d'alun de chrome. Le traitement ultérieur est le même que dans l'exemple 1. Exemple 3. — On applique sur
à la laine, en se réduisant en acide tungstique ou molybdique, qui est réoxydé à nouveau par l'eau oxygénée, et ainsi de suite. Le traitement ultérieur est le même que dans l'exemple 1. Exemple 4. On applique sur le poil ou la laine sur peau, comme dans l'exemple 1, une solution aqueuse contenant 2 % en poids de chlorate de potassium, 1 % en poids d'acide sulfurique et 0,1 % de chrome sous forme d'acide chromique, ou d'un bichromate soluble dans l'eau. Le traitement ultérieur est le même que dans l'exemple 1. Exemple 2. — On applique sur le poil ou la laine sur peau, de persulfate d'ammonium, 2 % d'acide sulfurique et 0,4 % en poids de persulfate d'ammonium, 2 % d'acide sulfurique et 1 % de chrome, sous forme d'alun de chrome. Le traitement ultérieur est le même que dans l'exemple 1. Exemple 3. — On applique sur le poil ou la laine sur peau, comme dans l'exemple 1, une solution aqueuse contenant 2 % en poids d'acide azotique, 1 % de persulfate d'ammonium, et 1 % de chrome sous forme d'acide chromique ou d'un bichromate soluble. Le traitement ultérieur est le même que dans l'exemple 1. Exemple 4. — On applique sur le poil ou la laine sur peau, comme dans l'exemple 1, une solution aqueuse contenant 1,5 % en poids de chlorate de potassium, 4 % de persulfate d'ammonium et 1 % de chrome sous forme d'acide chromique ou d'un bichromate. Le traitement ultérieur est le même que dans l'exemple 1. Exemple 5. — On applique sur le poil ou la laine sur peau, comme dans l'exemple 1, une solution aqueuse contenant 3 % de persulfate d'ammonium, 2 % d'acide sulfurique et 0,4 % de chrome sous forme d'acide chromique ou d'un bichromate soluble dans l'eau. Le traitement ultérieur est le même que dans l'exemple 1. Dans les exemples 4 à 8, le chlorate de potassium et le persulfate d'ammonium sont les oxydants; l'acide chromique et les bichromates ainsi que l'alun de chrome agissent comme véhicules d'oxygène et l'acide sulfurique et l'acide azotique agissent comme agents
4. — On applique sur le poil ou la laine sur peau, comme dans l'exemple 1, une solution aqueuse contenant 1,5 % en poids de chlorate de potassium, 4 % de persulfate d'ammonium et 1 % de chrome sous forme d'acide chromique ou d'un bichromate. Le traitement ultérieur est le même que dans l'exemple 1. Exemple 5. — On applique sur le poil ou la laine sur peau, comme dans l'exemple 1, une solution aqueuse contenant 3 % de persulfate d'ammonium, 2 % d'acide sulfurique et 0,4 % de chrome sous forme d'acide chromique ou d'un bichromate soluble dans l'eau. Le traitement ultérieur est le même que dans l'exemple 1. Dans les exemples 4 à 8, le chlorate de potassium et le persulfate d'ammonium sont les oxydants; l'acide chromique et les bichromates ainsi que l'alun de chrome agissent comme véhicules d'oxygène et l'acide sulfurique et l'acide azotique agissent comme agents d'acidification. Deuxième Classe Cette classe est caractérisée par les brevets américains suivants: Brevets américains n° 108 1685168 et 1685169, John H. Martin. Ces brevets se réfèrent à l'emploi d'une solution d'acide sulfurique et d'acide glycolique, ou d'acide chlorhydrique et d'acide lactique, ou bien encore d'acide acétique et d'acide glycolique, et reposent sur l'emploi d'un acide hydroxylique de la série grasse, en même temps que d'un acide organique ou d'un acide inorganique. Brevets américains n° 1727374 et 1727375, John H. Martin. Ces brevets reposent, l'un sur l'emploi de bisulfite et l'autre sur celui d'anhydride sulfureux, lesquels détruisent la substance des fibres, tandis qu'un produit de condensation du bisulfite, comme serait celui qu'on obtient du bisulfite et de l'aldéhyde, ou respectivement de l'anhydride sulfureux et de l'aldéhyde, empêche la destruction desdites fibres. Troisième Classe Brevet autrichien 103897 du 10 août 1926, "Marian". Destiné spécialement au poil de lièvre et de lapin, ce brevet a trait à l'emploi des sels d'aluminium les sels d'aluminium employés comme ils l'étaient jusqu'ici, endommageaient le poil avant tout à cause de la concentration élevée en acide de la solution de secrétage du poil. Par suite d'une telle concentration élevée en acide, l'hydrolyse des sels d'aluminium se trouvait
reposent sur l'emploi d'un acide hydroxylique de la série grasse, en même temps que d'un acide organique ou d'un acide inorganique. Brevets américains n° 1727374 et 1727375, John H. Martin. Ces brevets reposent, l'un sur l'emploi de bisulfite et l'autre sur celui d'anhydride sulfureux, lesquels détruisent la substance des fibres, tandis qu'un produit de condensation du bisulfite, comme serait celui qu'on obtient du bisulfite et de l'aldéhyde, ou respectivement de l'anhydride sulfureux et de l'aldéhyde, empêche la destruction desdites fibres. Troisième Classe Brevet autrichien 103897 du 10 août 1926, "Marian". Destiné spécialement au poil de lièvre et de lapin, ce brevet a trait à l'emploi des sels d'aluminium les sels d'aluminium employés comme ils l'étaient jusqu'ici, endommageaient le poil avant tout à cause de la concentration élevée en acide de la solution de secrétage du poil. Par suite d'une telle concentration élevée en acide, l'hydrolyse des sels d'aluminium se trouvait fortement retardée. Au contraire, dans le cas du secret habituel de mercure, il est nécessaire d'avoir une forte concentration en acide, pour empêcher qu'il ne se forme du nitrate de mercure basique insoluble, et pour maintenir en solution les ions de mercure qui seuls sont actifs. Dans le cas des secrets d'aluminium, à forte concentration acide, le contraire se produit, en ce sens que l'action des secrets d'aluminium est suffisante seulement quand la solution des sels d'aluminium employés à la possibilité de s'hydrolyser et de maintenir en solution l'oxyde hydraté d'aluminium, ce qui est impossible en présence d'une grande quantité d'acide. Alors qu'une petite quantité d'acide (quand on travaille avec le secret de mercure) cause, par la dessication du poil après le secrétage, une précipitation de sel basique de mercure insoluble, dans le cas des secrets d'aluminium au contraire, une teneur élevée en acide contrarie l'hydrolyse des sels d'aluminium et fait déposer sur le poil séché des cristaux de sels d'aluminium. Tant le sel basique de mercure insoluble, que les sels d'aluminium cristallisés sur le poil, n'ont pas d'action et sont ainsi perdus pour l'effet de secrétage. Tablant sur ce raisonnement on a trouvé que pour pouvoir feutrer du poil