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Pa is sufficient at 500°C to start the transformation into magnetite. The quantity of magnetite produced is a function of the oxidation time during which the temperature is maintained. The remanent magnetization acquired by the magnetite during its formation in the ambient field is a chemical remanent magnetization (CRM). In the case of a partial oxidation, the close coexistence of two ferrimagnetic phases in a single grain may produce in the pyrrhotite an interactive thermoremanent magnetization (ITRM) reversed with respect to that of the magnetite (self reversal). If the initial pyrrhotite is antiferromagnetic and hexagonal, oxidation is necessary to obtain the transformation into the monoclinic variety, in which an ITRM can then appear. These secondary magnetizations potentially have considerable consequences in palaeomagnetism and could open up new prospects for the interpretation of some magnetic anomalies. Abridged English Version Because of their common occurrence in rocks, the iron sulphides have always been considered closely in magnetic prospecting for the interpretation of anomalies ([1], [2]). In spite of its low Curie temperature and thermal instability, the ferrimagnetic variety forming the monoclinic pyrrhotite, being a remanence carrier, has been studied from both the rock magnetism ([3], [4], [5]) and physico-chemical [6] points of view. A previous study [7] showed that magnetite was sometimes already present, at least in small amounts, in pyrrhotite-bearing rocks although generally characteristic of a reducing environment. The question of the minimal oxidizing conditions of temperature, oxygen pressure and time then arose. The transformation of pyrrhotite to magnetite by heating could appear as a potential source of magnetic anomalies. Further studies [8] showed that this transformation starts in an oxygen pressure as low as 300 Pa and that the remanent magnetization so induced in the ambient field was a crystalline one (CRM). It was then interesting to examine in more detail this CRM in considering the palaeomagnetic implications. New thermomagnetic experiments have therefore been performed on two different types of natural sample of pyrrhotite rocks. Note présentée par Jean-Louis LE MOUËL. 0764-4450/93/03160163 $ 2.00 © Académie des Sciences The first samples noted K 15 have been taken from a rock
view. A previous study [7] showed that magnetite was sometimes already present, at least in small amounts, in pyrrhotite-bearing rocks although generally characteristic of a reducing environment. The question of the minimal oxidizing conditions of temperature, oxygen pressure and time then arose. The transformation of pyrrhotite to magnetite by heating could appear as a potential source of magnetic anomalies. Further studies [8] showed that this transformation starts in an oxygen pressure as low as 300 Pa and that the remanent magnetization so induced in the ambient field was a crystalline one (CRM). It was then interesting to examine in more detail this CRM in considering the palaeomagnetic implications. New thermomagnetic experiments have therefore been performed on two different types of natural sample of pyrrhotite rocks. Note présentée par Jean-Louis LE MOUËL. 0764-4450/93/03160163 $ 2.00 © Académie des Sciences The first samples noted K 15 have been taken from a rock cored at a depth of about 3,060 m in the southern part of the Paris Basin near Sancerre (Deep Geology of France Program). To obtain a homogeneous oxidation, samples were made with the magnetic grains separated by magnet from crushed rock of about 0.5 mm size. An initial thermomagnetic analysis showed that a small fraction of magnetite is associated with the monoclinic pyrrhotite. The corresponding hysteresis cycle (fig. 1 a) is that of ferrimagnetism with low coercive force (4 mT). The second samples noted D 430,9 are coming from the tungsten mine of Salau situated in Hautes-Pyrénées, France. From initial susceptibility measurements, polished section observation and hysteresis cycle (fig. 2a), it was deduced that both some fine-grained hematite and principally hexagonal antiferromagnetic pyrrhotite grains are present. Thermomagnetic experiments have been performed using a translation inductometer including a furnace and a field coil. Samples can be heated in air, in a moderate vacuum (1 Pa), or under a pressure of oxygen, argon or air controlled by means of an accurate leak valve system. Figures 3 show the heating and cooling thermomagnetic curves of the induced magnetization and the cooling remanent magnetization curve drawn after an oxidation at 500°C under 300 Pa
showed that a small fraction of magnetite is associated with the monoclinic pyrrhotite. The corresponding hysteresis cycle (fig. 1 a) is that of ferrimagnetism with low coercive force (4 mT). The second samples noted D 430,9 are coming from the tungsten mine of Salau situated in Hautes-Pyrénées, France. From initial susceptibility measurements, polished section observation and hysteresis cycle (fig. 2a), it was deduced that both some fine-grained hematite and principally hexagonal antiferromagnetic pyrrhotite grains are present. Thermomagnetic experiments have been performed using a translation inductometer including a furnace and a field coil. Samples can be heated in air, in a moderate vacuum (1 Pa), or under a pressure of oxygen, argon or air controlled by means of an accurate leak valve system. Figures 3 show the heating and cooling thermomagnetic curves of the induced magnetization and the cooling remanent magnetization curve drawn after an oxidation at 500°C under 300 Pa of oxygen pressure for a given time. At each selected temperature, the magnetization has been measured under vacuum, in zero and in 0.5 mT direct or inverse induction. Figure 3 a relates to Sancerre samples. An oxidation at 500°C for 10 min. in 0.5 mT produces a strong increase of the induced and remanent magnetizations (fig. 1 b). As the new crystallized grains of magnetite reach their blocking volume, a CRM is developing. To eliminate the possible [9], [10] superposed viscous remanent magnetization (VRM), the sample was maintained at 500°C in zero field for a time of the order of a minute which was calculated using the Néel theory [11], [12]. The cooling remanent curve shows the development of a remarkable reversed magnetization. Self-reversal in pyrrhotite has already been observed [13] but without proof of the presence of magnetite. An interactive remanent magnetization (ITRM) seems to be induced in the local inverse field of the small grains of magnetite now crystallized in the large grains of pyrrhotite. In figure 3b, relating to the Salau mine samples, we can observe a similar behaviour concerning the ITRM but with an oxidation time reduced here to 2 min. An important new result concerns
the induced and remanent magnetizations (fig. 1 b). As the new crystallized grains of magnetite reach their blocking volume, a CRM is developing. To eliminate the possible [9], [10] superposed viscous remanent magnetization (VRM), the sample was maintained at 500°C in zero field for a time of the order of a minute which was calculated using the Néel theory [11], [12]. The cooling remanent curve shows the development of a remarkable reversed magnetization. Self-reversal in pyrrhotite has already been observed [13] but without proof of the presence of magnetite. An interactive remanent magnetization (ITRM) seems to be induced in the local inverse field of the small grains of magnetite now crystallized in the large grains of pyrrhotite. In figure 3b, relating to the Salau mine samples, we can observe a similar behaviour concerning the ITRM but with an oxidation time reduced here to 2 min. An important new result concerns the transformation of the hexagonal pyrrhotite into its monoclinic variety. Figure 2b shows the combined effects of magnetite and monoclinic pyrrhotite. This transformation, from observations of thermomagnetic curves, needs oxidizing conditions. It was then easy to verify that during heating and cooling in vacuum, the susceptibility did not change. Figures 3c and d show the curves obtained for different oxidizing times. At a given temperature, the time seems to be a very sensitive parameter. In conclusion, the pyrrhotite and more generally the iron sulphides are able, according to heating and oxidizing conditions, to give different mineralogical phases [6], [14]. It is well known that pyrite gives pyrrhotite on moderate heating in reducing conditions. At 500°C, an oxygen pressure as low as 300 Pa is sufficient to start the magnetite production. In natural conditions, that is to say in the ambient terrestrial field, the developed remanence is a CRM on which a high-temperature VRM may be superposed. The transformation of the pyrrhotite into its monoclinic ferrimagnetic variety seems to be only possible in an oxidizing environment; this is a new fact arising from our experiments. If the oxidation duration or the oxygen pressure increase, the transformation may develop hematite. If the
3c and d show the curves obtained for different oxidizing times. At a given temperature, the time seems to be a very sensitive parameter. In conclusion, the pyrrhotite and more generally the iron sulphides are able, according to heating and oxidizing conditions, to give different mineralogical phases [6], [14]. It is well known that pyrite gives pyrrhotite on moderate heating in reducing conditions. At 500°C, an oxygen pressure as low as 300 Pa is sufficient to start the magnetite production. In natural conditions, that is to say in the ambient terrestrial field, the developed remanence is a CRM on which a high-temperature VRM may be superposed. The transformation of the pyrrhotite into its monoclinic ferrimagnetic variety seems to be only possible in an oxidizing environment; this is a new fact arising from our experiments. If the oxidation duration or the oxygen pressure increase, the transformation may develop hematite. If the pyrrhotite transformation is incomplete, an ITRM may be induced in the local field of the CRM of the small grains of magnetite crystallized in the large grains of pyrrhotite. In certain conditions, this magnetization is the most important. The conditions of these different transformations and the mechanisms of acquisition of the CRM and of the ITRM must be studied in detail because of the great number of geophysical implications. Concerning the interpretation of the magnetic anomalies, the increase of the induced magnetization due to the magnetite development and the existence of the competitive CRM and ITRM, the first one increasing and the second one reducing or even inverting the effect of the induced magnetization can no longer be ignored. Moreover, in the different palaeomagnetic applications of the remanent magnetism, these secondary magnetizations which could have appeared in a more or less recent geological past, will have to be taken into account. In particular, they seem to be possible complications in magnetostratigraphic studies. 1. INTRODUCTION. Du fait de leur relative abondance dans les roches et de leur forte susceptibilité, les sulfures de fer ont toujours suscité un vif intérêt en prospection magnétique pour l'interprétation des anomalies. Les sulfures sont d'ailleurs souvent
the CRM and of the ITRM must be studied in detail because of the great number of geophysical implications. Concerning the interpretation of the magnetic anomalies, the increase of the induced magnetization due to the magnetite development and the existence of the competitive CRM and ITRM, the first one increasing and the second one reducing or even inverting the effect of the induced magnetization can no longer be ignored. Moreover, in the different palaeomagnetic applications of the remanent magnetism, these secondary magnetizations which could have appeared in a more or less recent geological past, will have to be taken into account. In particular, they seem to be possible complications in magnetostratigraphic studies. 1. INTRODUCTION. Du fait de leur relative abondance dans les roches et de leur forte susceptibilité, les sulfures de fer ont toujours suscité un vif intérêt en prospection magnétique pour l'interprétation des anomalies. Les sulfures sont d'ailleurs souvent associés à différentes minéralisations, aurifères entre autres. Malgré sa faible température de Curie et de son instabilité thermique, la variété ferrimagnétique que constitue la pyrrhotite monoclinique, du fait qu'elle est un porteur de rémanence, a fait l'objet d'études particulières tournées, soit vers le magnétisme des roches, soit vers la physicochimie. A la suite d'une étude de roches à pyrite et pyrrhotite effectuée pour aider l'interprétation d'une prospection magnétique, l'analyse thermomagnétique a révélé que ce minéral réputé localisé en milieu réducteur était pourtant, dans ce cas particulier, associé avec une faible quantité de magnétite. Partant de ce fait, on pouvait donc se demander quelles étaient les conditions de temps de température et de pression d'oxygène susceptibles d'entraîner la transformation en magnétite. La pyrrhotite apparaissait ainsi comme une source potentielle d'anomalies magnétiques par ses aimantations, tant induite que rémanente. Il devenait aussi intéressant d'analyser les propriétés de l'aimantation rémanente cristalline (ARC) ainsi acquise par la magnétite et d'examiner les conséquences de cette transformation pour les différentes applications utilisant l'aimantation rémanente des roches : paléomagnétisme au sens strict, magnétostratigraphie, recherche de l'intensité. C'est pourquoi, de nouvelles expériences thermomagnétiques ont été réalisées sur des échantillons naturels. II. ÉCHANTILLONS ÉTUDIÉS. Deux types d'échantillons naturels de
A la suite d'une étude de roches à pyrite et pyrrhotite effectuée pour aider l'interprétation d'une prospection magnétique, l'analyse thermomagnétique a révélé que ce minéral réputé localisé en milieu réducteur était pourtant, dans ce cas particulier, associé avec une faible quantité de magnétite. Partant de ce fait, on pouvait donc se demander quelles étaient les conditions de temps de température et de pression d'oxygène susceptibles d'entraîner la transformation en magnétite. La pyrrhotite apparaissait ainsi comme une source potentielle d'anomalies magnétiques par ses aimantations, tant induite que rémanente. Il devenait aussi intéressant d'analyser les propriétés de l'aimantation rémanente cristalline (ARC) ainsi acquise par la magnétite et d'examiner les conséquences de cette transformation pour les différentes applications utilisant l'aimantation rémanente des roches : paléomagnétisme au sens strict, magnétostratigraphie, recherche de l'intensité. C'est pourquoi, de nouvelles expériences thermomagnétiques ont été réalisées sur des échantillons naturels. II. ÉCHANTILLONS ÉTUDIÉS. Deux types d'échantillons naturels de pyrrhotite de provenance différente ont été utilisés : a) Les échantillons notés K15 proviennent de carottes prélevées à environ 3060 m de profondeur lors du forage de Sancerre-Couy (Sud du Bassin de Paris) effectué dans le cadre du Programme Géologie Profonde de la France. Afin d'obtenir une oxydation homogène, ces échantillons ont été réalisés avec les grains magnétiques triés à l'aimant à partir de la poudre de roche broyée en grains d'environ 0,5 mm. La susceptibilité, mesurée au Kappabridge, est forte, de l'ordre de 75.10-6 m3/kg. Une analyse thermomagnétique initiale montre qu'une faible fraction de magnétite dont l'aimantation disparaît vers 580°C est associée à la pyrrhotite monoclinique de point de Curie voisin de 325°C Le cycle d'hystérésis (fig. 1 a) montre l'effet combiné de ces deux phases ferrimagnétiques b) Les échantillons notés D 430,9 proviennent de la mine de tungstène de Salau dans les Hautes-Pyrénées (France). L'observation en section polie montre la présence d'abondants grains de pyrrhotite de couleur rosée, parfois associés à des grains de pyrite de couleur jaune. La susceptibilité mesurée au Kappabridge à la température ordinaire Fig.2 Fig. 1 et 2. — Cycles d'hystérésis déterminés avant (a) et après (b) chauffage et oxydation. Figs. 1 and 2.
échantillons ont été réalisés avec les grains magnétiques triés à l'aimant à partir de la poudre de roche broyée en grains d'environ 0,5 mm. La susceptibilité, mesurée au Kappabridge, est forte, de l'ordre de 75.10-6 m3/kg. Une analyse thermomagnétique initiale montre qu'une faible fraction de magnétite dont l'aimantation disparaît vers 580°C est associée à la pyrrhotite monoclinique de point de Curie voisin de 325°C Le cycle d'hystérésis (fig. 1 a) montre l'effet combiné de ces deux phases ferrimagnétiques b) Les échantillons notés D 430,9 proviennent de la mine de tungstène de Salau dans les Hautes-Pyrénées (France). L'observation en section polie montre la présence d'abondants grains de pyrrhotite de couleur rosée, parfois associés à des grains de pyrite de couleur jaune. La susceptibilité mesurée au Kappabridge à la température ordinaire Fig.2 Fig. 1 et 2. — Cycles d'hystérésis déterminés avant (a) et après (b) chauffage et oxydation. Figs. 1 and 2. Hysteresis cycles drawn before (a) and after (b) heating and oxidation. est en moyenne de 14. 10 8 m3/kg. Cette susceptibilité, trop faible pour correspondre à celle de la pyrrhotite ferrimagnétique et 10 fois supérieure à celle de la pyrite, montre qu'il s'agirait de pyrrhotite hexagonale antiferromagnétique. Le cycle d'hystérésis (fig. 2 a) montre l'existence de deux phases, l'une dominante antiferromagnétique, l'autre de faible concentration qui pourrait être de l'hématite compte tenu de l'induction coercitive élevée (50 mT). Notons que la pente de la courbe en champs forts donne la même susceptibilité que celle mesurée au Kappabridge. III. CONDITIONS EXPÉRIMENTALES. Les cycles d'hystérésis ont été réalisés à l'aide d'un inductomètre à translation situé dans l'enceinte d'un électro-aimant pouvant produire des inductions jusqu'à 1,6 T. Les susceptibilités et les rémanences à la température ordinaire (To) ont été mesurées respectivement sur Kappabridge et inductomètre JR 4. Les expériences thermomagnétiques ont été faites en utilisant un inductomètre à translation incluant un four et une bobine de champ. Les échantillons peuvent être chauffés à l'air libre, sous vide modéré (1 Pa), ou sous pression d'oxygène, d'argon ou d'air contrôlée grâce à un système d'admission par valves de précision. Les figures 3 montrent les courbes
(fig. 2 a) montre l'existence de deux phases, l'une dominante antiferromagnétique, l'autre de faible concentration qui pourrait être de l'hématite compte tenu de l'induction coercitive élevée (50 mT). Notons que la pente de la courbe en champs forts donne la même susceptibilité que celle mesurée au Kappabridge. III. CONDITIONS EXPÉRIMENTALES. Les cycles d'hystérésis ont été réalisés à l'aide d'un inductomètre à translation situé dans l'enceinte d'un électro-aimant pouvant produire des inductions jusqu'à 1,6 T. Les susceptibilités et les rémanences à la température ordinaire (To) ont été mesurées respectivement sur Kappabridge et inductomètre JR 4. Les expériences thermomagnétiques ont été faites en utilisant un inductomètre à translation incluant un four et une bobine de champ. Les échantillons peuvent être chauffés à l'air libre, sous vide modéré (1 Pa), ou sous pression d'oxygène, d'argon ou d'air contrôlée grâce à un système d'admission par valves de précision. Les figures 3 montrent les courbes thermomagnétiques de la susceptibilité en températures croissantes et décroissantes et de l'aimantation rémanente en températures décroissantes après oxydation à 500°C sous Fig. 3. Courbes thermomagnétiques à températures croissantes et décroissantes après oxydation et à la température de chauffe et refroidissement en champ nul de la rémanence inverse. Le chiffre 2 sur la figure 3 a indique les courbes de chauffe et de refroidissement en champ nul de la rémanence inverse. curves of the remanent magnetism during the heating and cooling run of the reversed remanence in zero field. Durant le refroidissement en champ nul, on voit que la rémanence croît d'abord comme on pouvait s'y attendre du fait de la réduction de l'agitation thermique, mais lors du passage à 325°C elle diminue pour s'annuler vers 250°C et devenir fortement négative à T0. L'auto-inversion dans la pyrrhotite a déjà été signalée mais sans que la phase magnétite n'ait été observée. La présence évidente de cette phase, révélée par l'allure des courbes thermomagnétiques, fournit ici une explication satisfaisante à ce phénomène remarquable. La pyrrhotite semble bien acquérir une aimantation thermorémanente d'interaction (ATRI) dans le champ créé par l'ARC de la magnétite. En champ nul, nous avons effectué une nouvelle chauffe jusqu'à 400°C
sur la figure 3 a indique les courbes de chauffe et de refroidissement en champ nul de la rémanence inverse. curves of the remanent magnetism during the heating and cooling run of the reversed remanence in zero field. Durant le refroidissement en champ nul, on voit que la rémanence croît d'abord comme on pouvait s'y attendre du fait de la réduction de l'agitation thermique, mais lors du passage à 325°C elle diminue pour s'annuler vers 250°C et devenir fortement négative à T0. L'auto-inversion dans la pyrrhotite a déjà été signalée mais sans que la phase magnétite n'ait été observée. La présence évidente de cette phase, révélée par l'allure des courbes thermomagnétiques, fournit ici une explication satisfaisante à ce phénomène remarquable. La pyrrhotite semble bien acquérir une aimantation thermorémanente d'interaction (ATRI) dans le champ créé par l'ARC de la magnétite. En champ nul, nous avons effectué une nouvelle chauffe jusqu'à 400°C pour suivre l'évolution de cette rémanence inverse (courbe marquée 2 sur la figure 3 a). On voit que la rémanence diminue, s'annule vers 250°C et atteint une valeur voisine de celle qu'elle avait à 400°C. La courbe de retour est également approximativement réversible. Le cycle d'hystérésis après chauffe et oxydation (fig. 1 b) montre une augmentation du rapport des aimantations rémanente et induite à saturation Jrs/Js et de Js qui est due à la magnétite en grains fins néoformée : Js passe de 12,3 à 14,1 A m2/kg, Jrs/Js de 0,14 à 0,16 et Hcr (induction coercitive rémanente) de 9 à 16 mT. La figure 3b montre les résultats obtenus sur un échantillon de la mine de Salau. Lorsque le vide est maintenu, la susceptibilité reste constante et très faible jusqu'à 550°C et durant le retour à la température ordinaire. La pyrrhotite hexagonale ne subit pas d'évolution. Une deuxième chauffe jusqu'à 500°C suivie d'une oxydation pendant 2 mn sous un champ de 0,5 mT suffit, ici encore, à déclencher l'augmentation de la susceptibilité et l'apparition d'une l'ARC. Après un temps de pause en champ nul pour éliminer l'ARV, l'échantillon est alors refroidi en suivant l'évolution de sa susceptibilité et de