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ceci aussi bien dans le vide que dans une atmosphère d'azote. 5° Il ne fut pas possible d'obtenir la fusion de la chaux dans le vide; par contre, dans une atmosphère d'azote on trouva un point de fusion relativement peu élevé (1.9900 C), ce qui doit être sans doute attribué à certaines réactions de l'azote sur la chaux. 6° On trouva comme point de fusion de la magnésie 2.0290 C. sous une pression d'environ 7 millim. Dans le vide, de même qu'en atmosphère d'azote, on n'observa pas la fusion de la magnésie, la volatilisation se produisant avant qu'il fut possible d'observer le phénomène de fusion. Ce four à vide est du type à résistances. Dans les fours de Hempel Amdt et Borchers, les résistances étaient constituées par des tubes de carbone et pour les protéger contre l'action de l'oxygène de l'air, on les chauffait dans une atmosphère d'azote ou d'hydrogène. Comme au-dessus de 2.0000 C. ces deux gaz se combinent au carbone en proportions plus ou moins fortes, il règne naturellement dans ces fours une atmosphère fortement carburante. Les fours électriques à vide remédient à cet inconvénient en chauffant les résistances en charbon dans un récipient où l'on fait le vide. Il y en a de plusieurs systèmes : W. G. Armstrong, Hutton et Patterson, Technisch-physikalische Reichsanstalt, General Electric Co., Ruff, etc. On peut classer dans cette même catégorie le four au tungstène de Wartenberg auquel on peut reprocher cependant l'emploi d'un produit très cher et difficile à travailler. (D'ailleurs ce four ne permet pas de dépasser 2.4000 C). L'auteur a cherché à améliorer le four de Ruff en le perfectionnant. Le premier modèle qu'il a fait construire était destiné à permettre la détermination de la solubilité du carbone dans le fer. Dans le deuxième modèle que nous reproduisons ci-contre (fig. 1), l'auteur a disposé un deuxième tube de charbon plus large, isolé dans le bas et dans le haut du tube de chauffage proprement dit au moyen de bâtonnets de magnésie. On diminue ainsi notablement les pertes de chaleur par rayonnement. De plus, en diminuant l'épaisseur des mastiquées, on
vide. Il y en a de plusieurs systèmes : W. G. Armstrong, Hutton et Patterson, Technisch-physikalische Reichsanstalt, General Electric Co., Ruff, etc. On peut classer dans cette même catégorie le four au tungstène de Wartenberg auquel on peut reprocher cependant l'emploi d'un produit très cher et difficile à travailler. (D'ailleurs ce four ne permet pas de dépasser 2.4000 C). L'auteur a cherché à améliorer le four de Ruff en le perfectionnant. Le premier modèle qu'il a fait construire était destiné à permettre la détermination de la solubilité du carbone dans le fer. Dans le deuxième modèle que nous reproduisons ci-contre (fig. 1), l'auteur a disposé un deuxième tube de charbon plus large, isolé dans le bas et dans le haut du tube de chauffage proprement dit au moyen de bâtonnets de magnésie. On diminue ainsi notablement les pertes de chaleur par rayonnement. De plus, en diminuant l'épaisseur des mastiquées, on a pu fabriquer d'un seul jet le corps du four et le système de réfrigération par l'eau. D'autre part, la durée du tube de chauffage est notablement augmentée en disposant à ressort l'électrode inférieure, ce qui équilibre les efforts intérieurs du refroidissement et du chauffage. Enfin le four est construit de façon à ce qu'il ne soit pas nécessaire d'enlever le tube de chauffage à chaque nouvel essai. L. M. 3270. 1. 1. 631 3G5 036.6 C. 53-38838. — Enduit protecteur pour électrodes en charbon. (Brevet américain n° 1.000.761 du 15 août 1911). 1911. New-York. Metallurgical and Chemical Engineering, n° 12, décembre page 665 (200 mots environ) (2 fig.). Pour protéger les électrodes contre l'oxydation, on leur applique un enduit quand elles n'ont pas encore été au feu et qu'elles sont encore plastiques. L'action de la chaleur du four électrique change cet enduit en une scorie adhérant solidement. Si la mixture de charbon constituant l'électrode contient des impuretés acides (matières siliceuses) on peut employer comme enduit du carbonate de soude mélangé à un liant; cette matière se combinera aux substances siliceuses pour former une glaceure protectrice. Dans le cas de la présence d'oxyde ferrique, on emploiera du bisulfate de potassium
de façon à ce qu'il ne soit pas nécessaire d'enlever le tube de chauffage à chaque nouvel essai. L. M. 3270. 1. 1. 631 3G5 036.6 C. 53-38838. — Enduit protecteur pour électrodes en charbon. (Brevet américain n° 1.000.761 du 15 août 1911). 1911. New-York. Metallurgical and Chemical Engineering, n° 12, décembre page 665 (200 mots environ) (2 fig.). Pour protéger les électrodes contre l'oxydation, on leur applique un enduit quand elles n'ont pas encore été au feu et qu'elles sont encore plastiques. L'action de la chaleur du four électrique change cet enduit en une scorie adhérant solidement. Si la mixture de charbon constituant l'électrode contient des impuretés acides (matières siliceuses) on peut employer comme enduit du carbonate de soude mélangé à un liant; cette matière se combinera aux substances siliceuses pour former une glaceure protectrice. Dans le cas de la présence d'oxyde ferrique, on emploiera du bisulfate de potassium ou du borax, avec un liant; on emploie également du chlorure de calcium, qui donnera avec le carbone du carbure de calcium. Les liants consistent en poix ou en goudron. E. V. 6293. 1. 1, 631.373 C. 54-39351. — Appareil rotatif système R. A. P. breveté, pour l'obtention de tous dépôts électrolytiques sur objets métalliques en masse. 1911. Bruxelles. Electro, n° 11, novembre, pages 170 à 171 (990 mots environ) (2 figures) (2 fr. 50). On emploie depuis longtemps déjà des « tonneaux » pour le nickelage en masse des petites pièces : vis, écrous, rondelles, boutons, etc. Ce procédé ne demande que peu de main-d'oeuvre et est très économique. Si on ne l'emploie pas davantage dans les usines de mécanique produisant ces petites pièces, ce serait, d'après l'auteur, parce que le tonneau en bois, primitif, nécessite une durée anormale de l'opération et oblige à avoir un courant de 12 à 18 volts. Le courant n'arriverait, en effet, aux objets à couvrir, que par un petit nombre de points de contact, et par une série de filets liquides de très faible section, qui est celle des trous de l'enveloppe en bois. L'appareil décrit, construit par la Maison Waldberg, de Paris,
dépôts électrolytiques sur objets métalliques en masse. 1911. Bruxelles. Electro, n° 11, novembre, pages 170 à 171 (990 mots environ) (2 figures) (2 fr. 50). On emploie depuis longtemps déjà des « tonneaux » pour le nickelage en masse des petites pièces : vis, écrous, rondelles, boutons, etc. Ce procédé ne demande que peu de main-d'oeuvre et est très économique. Si on ne l'emploie pas davantage dans les usines de mécanique produisant ces petites pièces, ce serait, d'après l'auteur, parce que le tonneau en bois, primitif, nécessite une durée anormale de l'opération et oblige à avoir un courant de 12 à 18 volts. Le courant n'arriverait, en effet, aux objets à couvrir, que par un petit nombre de points de contact, et par une série de filets liquides de très faible section, qui est celle des trous de l'enveloppe en bois. L'appareil décrit, construit par la Maison Waldberg, de Paris, n'aurait pas, paraît-il, ces inconvénients. Il se compose d'un tonneau cylindrique en aluminium perforé, dont l'axe porte un cylindre, fait du métal à déposer, concentrique au premier. L'aluminium ne prend pas le dépôt d'un bain électrolytique, de sorte qu'il n'y a pas de perte de métal par suite de l'emploi d'une cathode d'aluminium. La grande surface du tonneau assure aux pièces de très nombreux points de contact avec le courant cathodique. Comme l'anode et la cathode sont concentriques et tournent ensemble, les pièces sont constamment à une distance égale entre les électrodes, de sorte que, par le mouvement continu imprimé aux pièces, le dépôt est régulier. On peut employer un courant à basse tension, 5 à 6 volts, et le dépôt se fait, paraît-il, extrêmement rapidement. On peut employer cet appareil pour le nickelage, le zingage, le laitonnage, le cuivrage, l'argenture, etc. P.C. 2322. 1.3. G.Lecouteulx. 631.678:661.583 C. 55-39003;-^-T Rôle du persulfate d'ammoniaque dans les bains de nickelage. 1911. Lille. Association des Ingénieurs de l'Institut Industriel du Nord, »'s 10, n, 12, ^décembre,pages 49 à 50 (400 mois environ) (1 fr.). : L'industrie du nickelage a pris une orientation toute nouvelle depuis que l'on prépare des bains permettant d'obtenir sans
d'une cathode d'aluminium. La grande surface du tonneau assure aux pièces de très nombreux points de contact avec le courant cathodique. Comme l'anode et la cathode sont concentriques et tournent ensemble, les pièces sont constamment à une distance égale entre les électrodes, de sorte que, par le mouvement continu imprimé aux pièces, le dépôt est régulier. On peut employer un courant à basse tension, 5 à 6 volts, et le dépôt se fait, paraît-il, extrêmement rapidement. On peut employer cet appareil pour le nickelage, le zingage, le laitonnage, le cuivrage, l'argenture, etc. P.C. 2322. 1.3. G.Lecouteulx. 631.678:661.583 C. 55-39003;-^-T Rôle du persulfate d'ammoniaque dans les bains de nickelage. 1911. Lille. Association des Ingénieurs de l'Institut Industriel du Nord, »'s 10, n, 12, ^décembre,pages 49 à 50 (400 mois environ) (1 fr.). : L'industrie du nickelage a pris une orientation toute nouvelle depuis que l'on prépare des bains permettant d'obtenir sans polissage un dépôt de nickel brillant. Les conditions physiques et chimiques que doit remplir une cuve de nickelage pour obtenir un dépôt adhérent, homogène et brillant, sont les suivantes : Facteurs d'ordre physique : 1° Objets à nickeler bien décapés ; 2° Température convenable du bain ; 30 Densité du courant et composition du bain appropriées à la forme des objets ainsi qu'à la nature du dépôt à obtenir. Facteurs d'ordre chimique : 1° Le bain doit avoir une réaction neutre, une légère acidité contribue bien, il est vrai, à donner plus de brillant au dépôt, mais l'existence d'hydrogène ionisé peut déterminer un dégagement gazeux qui soulève le dépôt métallique ; 2° Le nickel (1) Voir sur la fabrication des électrodes de charbon M. C. E., 1911, liages 62 et 121 ; sur l'usure des électrodes, 1904, page 39 ; 1910, pages 74, 91 ; 1911, page 103. Février 1912 M.C.E. PRODUITS CHIMIQUES Février 1912 M.C.E. PRODUITS CHIMIQUES 27 doit être engagé dans une combinaison avec les sels ammoniacaux par exemple, de façon à former des anions complexes (R. Ni). Voici comment le persulfate d'ammoniaque, ou mieux, le persulfate double de nickel et d'ammonium, permet de remplir cette double condition
courant et composition du bain appropriées à la forme des objets ainsi qu'à la nature du dépôt à obtenir. Facteurs d'ordre chimique : 1° Le bain doit avoir une réaction neutre, une légère acidité contribue bien, il est vrai, à donner plus de brillant au dépôt, mais l'existence d'hydrogène ionisé peut déterminer un dégagement gazeux qui soulève le dépôt métallique ; 2° Le nickel (1) Voir sur la fabrication des électrodes de charbon M. C. E., 1911, liages 62 et 121 ; sur l'usure des électrodes, 1904, page 39 ; 1910, pages 74, 91 ; 1911, page 103. Février 1912 M.C.E. PRODUITS CHIMIQUES Février 1912 M.C.E. PRODUITS CHIMIQUES 27 doit être engagé dans une combinaison avec les sels ammoniacaux par exemple, de façon à former des anions complexes (R. Ni). Voici comment le persulfate d'ammoniaque, ou mieux, le persulfate double de nickel et d'ammonium, permet de remplir cette double condition : En prenant du persulfate double de nickel et d'ammonium, les réactions qui prennent naissance en présence de l'eau, sont les suivantes : • _=-+--+-' (i)S208Ni, S^O 8 (A2 H')2-t-H20= (SO'v)aNi(A2 H')2 H-2 SO^H^-t-O. On voit de suite la production d'acide sulfurique fortement dissocié, nuisible par conséquent à l'obtention d'un dépôt adhérent. , Il faut donc incorporer au bain un corps susceptible de neutraliser cet acide au fur et à mesure de sa production; les sels alcalins des acides instables à l'état dissocié répondent à cette condition : (l'acétate de soude, tartrate de soude, éviter l'emploi des citrates qui donnent des moisissures). Quant au dégagement gazeux d'hydrogène, d'après l'équation (1), il sera supprimé. L'équation (1) prouve bien que le nickel existe sous forme d'ion complexe (SO 4) 2 Ni. L'application des persulfates au nickelage a complètement modifié cette industrie en supprimant le polissage qui était une opération assez longue et ne donnait pas un brillant comparable à celui obtenu avec les bains au persulfate. 1.3. 661 333.31 C. 56-38833. — Fabrication du sodium métallique par électrolyse du chlorure de sodium fondu (Br. Am. 995.576. 20-6-1911). 1911. New-York. Metallurgical and Chemical Engineering, n° 12, décembre, page 670 (350 mots environ) (1
dépôt adhérent. , Il faut donc incorporer au bain un corps susceptible de neutraliser cet acide au fur et à mesure de sa production; les sels alcalins des acides instables à l'état dissocié répondent à cette condition : (l'acétate de soude, tartrate de soude, éviter l'emploi des citrates qui donnent des moisissures). Quant au dégagement gazeux d'hydrogène, d'après l'équation (1), il sera supprimé. L'équation (1) prouve bien que le nickel existe sous forme d'ion complexe (SO 4) 2 Ni. L'application des persulfates au nickelage a complètement modifié cette industrie en supprimant le polissage qui était une opération assez longue et ne donnait pas un brillant comparable à celui obtenu avec les bains au persulfate. 1.3. 661 333.31 C. 56-38833. — Fabrication du sodium métallique par électrolyse du chlorure de sodium fondu (Br. Am. 995.576. 20-6-1911). 1911. New-York. Metallurgical and Chemical Engineering, n° 12, décembre, page 670 (350 mots environ) (1 figure) (2 fr. 50). On électrolyse un bain de chlorure de sodium fondu, au moyen d'une cathode de plomb fondue. Il est nécessaire d'éloigner l'alliage plomb-sodium du contact avec l'électrolyte pour deux raisons : i° Pour avoir toujours une surface cathodique fraîche prête à s'allier avec le sodium; 20 Pour extraire le sodium de l'alliage. Pour réaliser cette élimination de l'alliage, on met à profit les différences de poids spécifiques; de façon à obtenir une circulation de l'électrode fondue : le plomb fondu pur a un p. s. plus élevé qu'un alliage plomb-sodium. La cuve électrolytique est construite spécialement en vue de rendre possible cette circulation. L'électrolyte et la cathode en plomb sont superposés et se trouvent dans une même chambre, d'où l'alliage plomb-sodium formé s'écoule automatiquement dans une seconde chambre placée sous la première ; de là, on sépare le sodium par distillation. E. V. 6:93. 1.3. G. 39313.— Carborundum, silicon carbide, et alundum (préparation et propriétés). (Voir plus loin, page 36). 1. 7. PRODUITS CHIMIQUES Consulter les cours, page A-103. 665.78: 663.31 C. 57-39373. — Extraction du soufre des vieilles matières d'épuration du gaz et autres résidus. 1912. Paris. Journal des Usines à Gaz, n° 1, 5 janvier
extraire le sodium de l'alliage. Pour réaliser cette élimination de l'alliage, on met à profit les différences de poids spécifiques; de façon à obtenir une circulation de l'électrode fondue : le plomb fondu pur a un p. s. plus élevé qu'un alliage plomb-sodium. La cuve électrolytique est construite spécialement en vue de rendre possible cette circulation. L'électrolyte et la cathode en plomb sont superposés et se trouvent dans une même chambre, d'où l'alliage plomb-sodium formé s'écoule automatiquement dans une seconde chambre placée sous la première ; de là, on sépare le sodium par distillation. E. V. 6:93. 1.3. G. 39313.— Carborundum, silicon carbide, et alundum (préparation et propriétés). (Voir plus loin, page 36). 1. 7. PRODUITS CHIMIQUES Consulter les cours, page A-103. 665.78: 663.31 C. 57-39373. — Extraction du soufre des vieilles matières d'épuration du gaz et autres résidus. 1912. Paris. Journal des Usines à Gaz, n° 1, 5 janvier page 2 (250 mots environ). Le procédé consiste à extraire le soufre au moyen d'une solution de divers sulfures alcalins ou alcalino-terreux, et à décomposer la solution de polysulfures par la chaleur ou par l'acide carbonique et la chaux de manière à séparer le soufre et à recueillir le sulfure ainsi que la matière épurante régénérée. Si l'on utilise le sulfure de sodium, le résidu insoluble, séparé par filtrage, constitue la matière épurante régénérée ; on traite la solution de polysulfures par l'acide carbonique, de manière à former du soufre libre, du sulfure d'hydrogène et du carbonate de sodium : on filtre le soufre et on recueille le sulfure de sodium en le séparant du sulfure d'hydrogène et du carbonate de sodium, après avoir converti le dernier en soude caustique à l'aide de la chaux. ' ' D'après une variante du même procédé, on traite l'oxyde épuisé au moyen d'une solution froide de sulfhydrate de sulfure d'ammonium et on filtre. On distille la solution de manière à recouvrer le sulfure d'ammonium ; le résidu de cette distillation contient du soufre libre, que l'on filtre. Le résidu de l'extraction renferme du fer, principalement sous forme de sulfure ; ce dernier est
ainsi que la matière épurante régénérée. Si l'on utilise le sulfure de sodium, le résidu insoluble, séparé par filtrage, constitue la matière épurante régénérée ; on traite la solution de polysulfures par l'acide carbonique, de manière à former du soufre libre, du sulfure d'hydrogène et du carbonate de sodium : on filtre le soufre et on recueille le sulfure de sodium en le séparant du sulfure d'hydrogène et du carbonate de sodium, après avoir converti le dernier en soude caustique à l'aide de la chaux. ' ' D'après une variante du même procédé, on traite l'oxyde épuisé au moyen d'une solution froide de sulfhydrate de sulfure d'ammonium et on filtre. On distille la solution de manière à recouvrer le sulfure d'ammonium ; le résidu de cette distillation contient du soufre libre, que l'on filtre. Le résidu de l'extraction renferme du fer, principalement sous forme de sulfure ; ce dernier est oxydé par l'air et traité par un lait de chaux pour former du sulfure de calcium qu'on décompose par l'acide carbonique. L'hydrogène sulfuré qui se dégage est absorbé dans une solution de sulfure d'ammonium pour former du sulfhydrate de sulfure d'ammonium. On recueille le sulfure par distillation comme précédemment ; on laisse dans la solution les combinaisons de cyanogène et on les sépare ensuite, par filtrage, du soufre précipité. Siemens et Halske. 661.36 C. 58-39165. — Procédé électrolytique pour extraire la baryte du carbonate de baryum (Brevet allemand n° 241.043, cl. 12, 5 juillet 1910) 1911. Leipzig. Zeitschrift für angewandte Chemie, n° 51, 22 décembre, page 2445 (200 mots environ) (2 fr. 50). On emploie comme électrolyte le sel de baryum de l'acide chlorique ou de l'acide perchlorique. Bien que le premier de ces acides soit en partie réduit à la cathode dans certaines conditions, on arrive à limiter cette réduction à un minimum en employant une cathode d'un métal approprié : argent ou platine. L'acide perchlorique résiste énergiquement à la réduction. On emploie un appareil muni de diaphragme. Le carbonate de baryum est placé en suspension dans le compartiment anodique de telle sorte que l'acide mis en liberté à
on laisse dans la solution les combinaisons de cyanogène et on les sépare ensuite, par filtrage, du soufre précipité. Siemens et Halske. 661.36 C. 58-39165. — Procédé électrolytique pour extraire la baryte du carbonate de baryum (Brevet allemand n° 241.043, cl. 12, 5 juillet 1910) 1911. Leipzig. Zeitschrift für angewandte Chemie, n° 51, 22 décembre, page 2445 (200 mots environ) (2 fr. 50). On emploie comme électrolyte le sel de baryum de l'acide chlorique ou de l'acide perchlorique. Bien que le premier de ces acides soit en partie réduit à la cathode dans certaines conditions, on arrive à limiter cette réduction à un minimum en employant une cathode d'un métal approprié : argent ou platine. L'acide perchlorique résiste énergiquement à la réduction. On emploie un appareil muni de diaphragme. Le carbonate de baryum est placé en suspension dans le compartiment anodique de telle sorte que l'acide mis en liberté à l'anode est constamment neutralisé, tandis qu'il se forme dans le compartiment cathodique la quantité équivalente d'oxyde de baryum. On le neutralise de temps en temps et on enrichit en sel de baryum la solution cathodique à l'aide de la solution anodique. Le processus de transformation du carbonate de baryum en oxyde de baryum est donc ininterrompu ; il n'y a pas de consommation d'acide. Il est ainsi possible de réaliser économiquement par voie électrolytique la transformation du carbonate en oxyde de baryum. L. M. 3270. 2. 13. C. 40115 — Les iodures dans la mer. (Voir M. M. M., l'or, l'argent et les iodures dans la mer, page 36). 2. 19. Calvet G. T. C 59-000686. — La fabrication du sulfate d'ammonium. 1911. Londres, John Allan éditeurs in-8, 14 X 22, 220 pages, 23 figures, relié, 12 fr. Ce livre vraiment pratique étudie les différents appareils employés pour la fabrication du sulfate d'ammonium. Des dessins notés, figures, vues et schémas d'installation, permettent de se faire une idée exacte de ce que peut être un atelier de ce genre. Chapitres : Sulfate d'ammonium composition et analyse. Matières premières : eau ammoniacale SO4 H2 et Ca O. Installation nécessaire. Surchauffeurs, saturateurs, colonnes
oxyde de baryum est donc ininterrompu ; il n'y a pas de consommation d'acide. Il est ainsi possible de réaliser économiquement par voie électrolytique la transformation du carbonate en oxyde de baryum. L. M. 3270. 2. 13. C. 40115 — Les iodures dans la mer. (Voir M. M. M., l'or, l'argent et les iodures dans la mer, page 36). 2. 19. Calvet G. T. C 59-000686. — La fabrication du sulfate d'ammonium. 1911. Londres, John Allan éditeurs in-8, 14 X 22, 220 pages, 23 figures, relié, 12 fr. Ce livre vraiment pratique étudie les différents appareils employés pour la fabrication du sulfate d'ammonium. Des dessins notés, figures, vues et schémas d'installation, permettent de se faire une idée exacte de ce que peut être un atelier de ce genre. Chapitres : Sulfate d'ammonium composition et analyse. Matières premières : eau ammoniacale SO4 H2 et Ca O. Installation nécessaire. Surchauffeurs, saturateurs, colonnes à distiller, séchage et emmagasinage. Mises en marche et arrêts. Difficultés au cours du travail, remèdes à y apporter. Tables diverses. G. Brisson, H. Denneler et A. Heiduschka. 661.73 O. 60-39164. — La distillation de l'alcool méthylique. 1911. Leipzig. Zeitschrift für angewandte Chemie, n° 51, 22 décembre, pages 2429 à 2430 (900 mots environ) (2 tableaux) (2 fr. 50). Le but de ces essais était d'établir les conditions de concentration dans l'évaporation en courant d'air ou dans la distillation de l'alcool méthylique. Ces observations ont une valeur pratique pour la fabrication de la formaldehyde par oxydation des vapeurs d'alcool méthylique au moyen de l'air ou de mélanges d'air et d'azote de l'air. (Pratiquement on choisit en général 50° comme température d'évaporation, c'est-à-dire qu'à cette température le courant d'air est saturé de vapeurs d'alcool méthylique). Les essais des auteurs ne leur ont pas permis de tirer des conclusions d'une nature générale, mais ils les ont amenés à faire des observations pratiques intéressantes. Ils ont ainsi noté que : 1 lorsque l'air est en quantité insuffisante ou à une basse pression d'environ 690 millim., on arrive à des phases de vaporisation encore utilisables en employant des mélanges eau-alcool faiblement concentrés. En tous