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répression des fraudes dans la vente des marchandises, et des falsifications des produits alimentaires et des produits agricoles; et notamment l'article 12 de la dite loi; Vu le règlement d'administration publique en date du 31 juillet 1906, rendu pour l'application de la loi; Vu notamment l'article 12 dudit décret établissant que, pour l'examen des échantillons, les laboratoires admis à procéder aux analyses ne peuvent employer que les méthodes indiquées par la commission technique permanente; Vu l'avis de la commission technique permanente; sur le rapport du chef du service de la répression des fraudes, Arrêtent : Article unique. — Les laboratoires admis à procéder à l'examen des échantillons prélevés ne pourront employer, pour l'analyse des vins ordinaires, que les méthodes décrites ci-après. BULLETIN MUNICIPAL OFFICIEL DE LA VILLE D'ALGER ANALYSE DES VINS ORDINAIRES EXAMEN PRÉALABLE — DÉGUSTATION. — EXAMEN MICROSCOPIQUE Dégustation.—La dégustation doit être faite sur le vin aussitôt après le débouchage de la bouteille: elle donne des indications utiles sur la nature du vin et celle des altérations qu'il a pu subir. Examen microscopique.—Après avoir noté l'aspect du vin, sa couleur, son état de limpidité; l'aspect du dépôt s'il y en a un, on examine au microscope le vin et le dépôt obtenu par centrifugation ou après douze heures de repos. On note en particulier la présence des levures, des bactéries de l'ascenseur, de la tourine, etc., etc. ANALYSE CHIMIQUE Alcool.—Dosage par distillation. — Dans une fiole jaugée, on mesure 200 centimètres cubes de vin à une température aussi voisine que possible de 15 degrés. On verse le vin dans le ballon d'un appareil de distillation relié à un réfrigérant. On neutralise par addition d'une petite quantité de soude, si c'est nécessaire; on ajoute un peu de poudre de pierre ponce, puis on distille. La réfrigération doit être suffisante pour que le liquide condensé s'écoule à une température aussi voisine que possible de 15 degrés. À l'extrémité du tube du réfrigérant, on adapte, au moyen d'un tube de caoutchouc, un tube de verre qui plonge jusqu'au centre d'un ballon jaugé de 200 centimètres cubes destiné à recueillir le distillat. On
le dépôt obtenu par centrifugation ou après douze heures de repos. On note en particulier la présence des levures, des bactéries de l'ascenseur, de la tourine, etc., etc. ANALYSE CHIMIQUE Alcool.—Dosage par distillation. — Dans une fiole jaugée, on mesure 200 centimètres cubes de vin à une température aussi voisine que possible de 15 degrés. On verse le vin dans le ballon d'un appareil de distillation relié à un réfrigérant. On neutralise par addition d'une petite quantité de soude, si c'est nécessaire; on ajoute un peu de poudre de pierre ponce, puis on distille. La réfrigération doit être suffisante pour que le liquide condensé s'écoule à une température aussi voisine que possible de 15 degrés. À l'extrémité du tube du réfrigérant, on adapte, au moyen d'un tube de caoutchouc, un tube de verre qui plonge jusqu'au centre d'un ballon jaugé de 200 centimètres cubes destiné à recueillir le distillat. On arrête la distillation quand on a recueilli les deux tiers environ du contenu du ballon. On amène le ballon et son contenu à une température aussi voisine que possible de 15 degrés, on complète le volume à 200 centimètres cubes et, après agitation, on prend la température et le degré alcool du liquide avec un micromètre soigneusement vérifié; on fait la correction. Extrait dans le vide. — Dans une capsule cylindrique de verre à fond bien plat et bordés rondes, mesurant 70 millimètres de diamètre sur 25 millimètres de haut, on fait couler au moyen d'une pipette à deux traits 5 centimètres cubes de vin. On place la ou les capsules dans une cloche à vide, dans une position bien horizontale. Dans la cloche, on met un vase cylindrique à fond plat ayant une surface au moins double de celle de la ou des capsules et dans lequel on met de l'acide sulfurique à 60 degrés Baumé pour une hauteur de 6 à 7 millimètres. On fait le vide dans la cloche et on abandonne le tout, pendant quatre jours, à une température voisine de 15 degrés. On pèse alors l'extrait, après avoir recouvert la capsule d'une plaque de verre
alcool du liquide avec un micromètre soigneusement vérifié; on fait la correction. Extrait dans le vide. — Dans une capsule cylindrique de verre à fond bien plat et bordés rondes, mesurant 70 millimètres de diamètre sur 25 millimètres de haut, on fait couler au moyen d'une pipette à deux traits 5 centimètres cubes de vin. On place la ou les capsules dans une cloche à vide, dans une position bien horizontale. Dans la cloche, on met un vase cylindrique à fond plat ayant une surface au moins double de celle de la ou des capsules et dans lequel on met de l'acide sulfurique à 60 degrés Baumé pour une hauteur de 6 à 7 millimètres. On fait le vide dans la cloche et on abandonne le tout, pendant quatre jours, à une température voisine de 15 degrés. On pèse alors l'extrait, après avoir recouvert la capsule d'une plaque de verre étarée. On éduit du poids trouvé le poids d'extrait par litre de vin. Sucre réducteur. — 100 centimètres cubes de vin, placés dans un ballon jaugé de 100 à 110 centimètres cubes, sont saturés au moyen de bicarbonate de soude en poudre, puis additionnés d'un peu de solution de sous-acétate de plomb à 10 p 100, en évitant d'ajouter un excès de ce réactif. On amène à 110 centimètres cubes, on agite et on filtre; on ajoute dans le liquide filtré un peu de bicarbonaté de soude, on agite et on filtre. Si le liquide ainsi obtenu n'était pas suffisamment décoloré, on ajouterait une pincée de noir de colorant pour achever la décoloration. On agite, on laisse en contact pendant un quart d'heure environ, puis on filtre. Pour faire le dosage, on emploie 5 centimètres cubes de levure de Fehling (correspondant à 25 centigrammes de glucose). Si le volume de vin décoloré nécessaire pour obtenir la réduction est inférieur à 5 centimètres cubes, on étend le liquide d'une quantité connue et de manière à ce qu'il faille en employer entre 5 à 10 centimètres cubes. On calcule en glucose le pouvoir réducteur observé qu'on ramène par le calcul à 1
de plomb à 10 p 100, en évitant d'ajouter un excès de ce réactif. On amène à 110 centimètres cubes, on agite et on filtre; on ajoute dans le liquide filtré un peu de bicarbonaté de soude, on agite et on filtre. Si le liquide ainsi obtenu n'était pas suffisamment décoloré, on ajouterait une pincée de noir de colorant pour achever la décoloration. On agite, on laisse en contact pendant un quart d'heure environ, puis on filtre. Pour faire le dosage, on emploie 5 centimètres cubes de levure de Fehling (correspondant à 25 centigrammes de glucose). Si le volume de vin décoloré nécessaire pour obtenir la réduction est inférieur à 5 centimètres cubes, on étend le liquide d'une quantité connue et de manière à ce qu'il faille en employer entre 5 à 10 centimètres cubes. On calcule en glucose le pouvoir réducteur observé qu'on ramène par le calcul à 1 litre de vin. Essai polarimétrique. — On examine au polarimètre, dans un tube de 20 centimètres, le liquide décoloré, avant son utilisation pour le dosage du sucre. Le résultat est exprimé en degrés polarimétriques et en tractions centésimales de degré. Saccharose et dextrine — Si le vin présente un pouvoir rotatoire droit notable, il y a lieu de rechercher le saccharose et la dextrine. Dans ce but, on mesure, dans un ballon jaugé de 100 à 110 centimètres cubes, 100 centimètres cubes de vin, on ajoute 2 centimètres cubes et demi d'acide chlorhydrique à 10 p. 100, on agite et on plonge le mélange dans un bain-marie bouillant pendant cinq minutes. On laisse refroidir et on effectue un nouveau dosage, au moyen de la liqueur de Fehling, en opérant comme ci-dessus. La différence entre ce dosage et le précédent, multipliée par 0,95, donne le saccharose. Si l'on a pas trouvé de saccharose, on examine au polarimètre ; on conclura à la présence probable de dextrine si le pouvoir rotatoire droit n'a pas sensiblement diminué. Acidité totale. — On peut employer l'un des trois procédés suivants : 1° On mesure 5 centimètres de vin, au moyen d'une pipette à deux traits
rotatoire droit notable, il y a lieu de rechercher le saccharose et la dextrine. Dans ce but, on mesure, dans un ballon jaugé de 100 à 110 centimètres cubes, 100 centimètres cubes de vin, on ajoute 2 centimètres cubes et demi d'acide chlorhydrique à 10 p. 100, on agite et on plonge le mélange dans un bain-marie bouillant pendant cinq minutes. On laisse refroidir et on effectue un nouveau dosage, au moyen de la liqueur de Fehling, en opérant comme ci-dessus. La différence entre ce dosage et le précédent, multipliée par 0,95, donne le saccharose. Si l'on a pas trouvé de saccharose, on examine au polarimètre ; on conclura à la présence probable de dextrine si le pouvoir rotatoire droit n'a pas sensiblement diminué. Acidité totale. — On peut employer l'un des trois procédés suivants : 1° On mesure 5 centimètres de vin, au moyen d'une pipette à deux traits ; on les place dans un vase de verre à fond plat de 7 centimètres de diamètre; on amène à 80 degrés environ, en plaçant pendant un instant sur le bain-marie, de manière à chasser l'odeur, puis on laisse refroidir et on ajoute cinq gouttes de solution alcoolique de phénophtaléine à 1 p. 100, puis on verse de la soude placée dans une burette. On a soin de placer le vase de verre au-dessus d'une feuille de papier blanc et à une distance de quelques centimètres, En se plaçant en face de la lumière, on saisit ainsi plus facilement les variations de la couleur du liquide. On verse la soude goutte à goutte et en agitant. On observe le virage de la couleur du vin qui se produit avant la saturation complète. Lorsque celle-ci est terminée, la dernière goutte de soude que l'on ajoute donne une coloration rose qui ne disparait pas par l'agitation du liquide. Soit le nombre de centimètres cubes de liqueur alcaline employés à n x 0,49 donne l'acidité totale exprimée en grammes par litre ; 2° On se sert, comme indicateur, de papier sensible de tourne-sol, en procédant par essais à la touche ; 3° Avec
à 1 p. 100, puis on verse de la soude placée dans une burette. On a soin de placer le vase de verre au-dessus d'une feuille de papier blanc et à une distance de quelques centimètres, En se plaçant en face de la lumière, on saisit ainsi plus facilement les variations de la couleur du liquide. On verse la soude goutte à goutte et en agitant. On observe le virage de la couleur du vin qui se produit avant la saturation complète. Lorsque celle-ci est terminée, la dernière goutte de soude que l'on ajoute donne une coloration rose qui ne disparait pas par l'agitation du liquide. Soit le nombre de centimètres cubes de liqueur alcaline employés à n x 0,49 donne l'acidité totale exprimée en grammes par litre ; 2° On se sert, comme indicateur, de papier sensible de tourne-sol, en procédant par essais à la touche ; 3° Avec une liqueur titrée de soude, on emploie l'eau de chaux titrée, sans ajouter d'indicateur; la neutralisation est indiquée par l'apparition d'un crayeux et de flocons foncés qui se rassemblent très vite. Acidité fixe. — On utilise l'extrait dans le vide. On ajoute à celui-ci 5 centimètres cubes d'eau environ ; on porte le vase à une douce chaleur, quand la dissolution de l'extrait est entièrement obtenue, on effectue le titrage comme ci-dessus. Acidité volatile. — En soustrayant l'acidité fixe de l'acidité totale, on obtient l'acidité volatile. Acidité volatile libre et combinée. — Quand le vin renferme une grande quantité de cendres et que celles-ci sont riches en carbonates alcalins, on peut soupçonner que le vin a été partiellement saturé par une substance alcaline. On n'obtient pas alors dans l'essai précédent la totalité des acides volatils. On effectue, dans ce cas, une autre opération dans laquelle on met en liberté ces acides volatils par un excès d'acide chlorhydrique. 5 centimètres cubes de vin placés dans un vase de verre de 7 centimètres de diamètre et de 25 millimètres de hauteur sont additionnés de 5 centimètres cubes de solution de chlorhydrique dans l'alcool à 20 degrés. On opère ensuite comme on le
on porte le vase à une douce chaleur, quand la dissolution de l'extrait est entièrement obtenue, on effectue le titrage comme ci-dessus. Acidité volatile. — En soustrayant l'acidité fixe de l'acidité totale, on obtient l'acidité volatile. Acidité volatile libre et combinée. — Quand le vin renferme une grande quantité de cendres et que celles-ci sont riches en carbonates alcalins, on peut soupçonner que le vin a été partiellement saturé par une substance alcaline. On n'obtient pas alors dans l'essai précédent la totalité des acides volatils. On effectue, dans ce cas, une autre opération dans laquelle on met en liberté ces acides volatils par un excès d'acide chlorhydrique. 5 centimètres cubes de vin placés dans un vase de verre de 7 centimètres de diamètre et de 25 millimètres de hauteur sont additionnés de 5 centimètres cubes de solution de chlorhydrique dans l'alcool à 20 degrés. On opère ensuite comme on le fait pour la détermination de l'extrait dans le vide. Sur le résidu, on verse 5 centimètres cubes de solution de soude, ou si le titre des solutions n'est pas absolument exact, on emploie le volume de soude nécessaire pour neutraliser exactement les 5 centimètres cubes de solution chlorhydrique employés), on opère la dissolution du résidu et on titre comme précédemment. L'acidité ainsi obtenue, défalcée de l'acidité totale, donne l'acidité correspondant aux acides volatils totaux (libres et combinés). BULLETIN MUNICIPAL OFFICIEL DE LA VILLE D'ALGER 35 En opérant ainsi sur des vins normaux, on obtient pour les acides volatils totaux un chiffre un peu plus élevé que pour les acides volatils directs (0.15 à 0.3 en plus); mais la différence entre les deux chiffres est plus considérable dans les vins qui ont été partiellement saturés ou dépiqués. Acide chlorhydrique total. — Au moyen d'une pipette à deux traits, on mesure 20 centimètres cubes de vin qu'on place dans une fiole conique à fond plat de 250 centimètres cubes ; on ajoute 1 centimètre cube d'une solution de bromure de potassium à 10 p. 100 et 40 centimètres cubes d'un mélange à volumes égaux d'éthanol à 65 degrés et d'alcool à 90
opère la dissolution du résidu et on titre comme précédemment. L'acidité ainsi obtenue, défalcée de l'acidité totale, donne l'acidité correspondant aux acides volatils totaux (libres et combinés). BULLETIN MUNICIPAL OFFICIEL DE LA VILLE D'ALGER 35 En opérant ainsi sur des vins normaux, on obtient pour les acides volatils totaux un chiffre un peu plus élevé que pour les acides volatils directs (0.15 à 0.3 en plus); mais la différence entre les deux chiffres est plus considérable dans les vins qui ont été partiellement saturés ou dépiqués. Acide chlorhydrique total. — Au moyen d'une pipette à deux traits, on mesure 20 centimètres cubes de vin qu'on place dans une fiole conique à fond plat de 250 centimètres cubes ; on ajoute 1 centimètre cube d'une solution de bromure de potassium à 10 p. 100 et 40 centimètres cubes d'un mélange à volumes égaux d'éthanol à 65 degrés et d'alcool à 90 degrés, on bouche la fiole, on agite et on laisse la fiole au repos pendant trois jours à la température ordinaire. Au bout de ce temps, on décante le liquide sur un petit filtre, on lave la fiole et le filtre avec une petite quantité de mélange éthanol-alcoolique, puis on introduit le filtre dans la fiole; on ajoute environ 40 centimètres cubes d'eau tiède pour redissoudre le précipité de tartre qui est resté pour la plus grande partie adhérent aux parois de la fiole conique. On maintient pendant quelques instants à une douce chaleur, puis, quand la dissolution est opérée entièrement, on ajoute 1 centimètre cube d'une solution alcoolique de phénol-phthaleïne à 1 p. 100 et on titre (acidité ou moyenne d'une solution N/20 de soude caustique. Soit n le nombre de centimètres cubes de cette solution nécessaire pour obtenir la saturation : n x 0. 47) + 0.2 donnera la teneur en tartre correspondante de l'acide tartrique total par litre de vin. Potasse. — On opère comme ci-dessus, mais on n'ajoute pas de bromure de potassium, on ajoute 1 centimètre cube d'une solution à 10 p 100 d’acide tartrique dans l'eau alcoolisée à 20 degrés. Le lavage doit être
introduit le filtre dans la fiole; on ajoute environ 40 centimètres cubes d'eau tiède pour redissoudre le précipité de tartre qui est resté pour la plus grande partie adhérent aux parois de la fiole conique. On maintient pendant quelques instants à une douce chaleur, puis, quand la dissolution est opérée entièrement, on ajoute 1 centimètre cube d'une solution alcoolique de phénol-phthaleïne à 1 p. 100 et on titre (acidité ou moyenne d'une solution N/20 de soude caustique. Soit n le nombre de centimètres cubes de cette solution nécessaire pour obtenir la saturation : n x 0. 47) + 0.2 donnera la teneur en tartre correspondante de l'acide tartrique total par litre de vin. Potasse. — On opère comme ci-dessus, mais on n'ajoute pas de bromure de potassium, on ajoute 1 centimètre cube d'une solution à 10 p 100 d’acide tartrique dans l'eau alcoolisée à 20 degrés. Le lavage doit être fait plus soigneusement que dans l'essai précédent. Pour éliminer les dernières traces d'acide tartrique libre qui pourraient être restées sur le filtre, on verse goutte à goutte sur les bords de celui-ci de l'alcool à 95 degrés. Le titrage s'opère comme le précédent; le calcul est identique et donne la teneur en tartre correspondant à la potasse totale. Cendres. Dans une capsule de platine à fond plat et de 7 centimètres de diamètre, on évapore 25 ou 150 centimètres cubes de vin. On chauffe le résidu à haute température, environ une demi-heure, sur une plaque de terre réfractaire. L'extrait est ainsi carbonisé entièrement et n'émet plus de vapeurs. On place alors la capsule dans le four, qui ne doit être porté qu'au rouge naissant; quand l'incinération est complète, on laisse refroidir la capsule dans un exsiccateur et on pèse rapidement. Si l'incinération ne s'effectue pas facilement, on laisse refroidir la capsule, on humecte les cendres encore charbonneuses avec quelques centimètres cubes d'eau, on dessèche et on chauffe à nouveau au rouge naissant. On répète au besoin cette opération jusqu'à disparition de tout résidu charbonneux. Sulfate de potasse. — Essai approximatif. — On prépare une solution renfermant par litre 2 gr.
teneur en tartre correspondant à la potasse totale. Cendres. Dans une capsule de platine à fond plat et de 7 centimètres de diamètre, on évapore 25 ou 150 centimètres cubes de vin. On chauffe le résidu à haute température, environ une demi-heure, sur une plaque de terre réfractaire. L'extrait est ainsi carbonisé entièrement et n'émet plus de vapeurs. On place alors la capsule dans le four, qui ne doit être porté qu'au rouge naissant; quand l'incinération est complète, on laisse refroidir la capsule dans un exsiccateur et on pèse rapidement. Si l'incinération ne s'effectue pas facilement, on laisse refroidir la capsule, on humecte les cendres encore charbonneuses avec quelques centimètres cubes d'eau, on dessèche et on chauffe à nouveau au rouge naissant. On répète au besoin cette opération jusqu'à disparition de tout résidu charbonneux. Sulfate de potasse. — Essai approximatif. — On prépare une solution renfermant par litre 2 gr. 801 de chlorure de baryum cristallisé (correspondant à 2 gr. 50 KCl) et 10 centimètres cubes d'acide chlorhydrique. Dans trois tubes à essai, on place 10 centimètres cubes de vin et on ajoute, dans le premier, 5 centimètres cubes de liqueur barytique; dans le deuxième 7 centimètres cubes et dans le troisième 10 centimètres cubes. On agite, on chauffe; puis on filtre. Le filtrat limpide est divisé en deux tubes à essai. Dans le premier, on ajoute 1 centimètre cube de solution de chlorure de baryum à 10 p. 100, et dans le second 1 centimètre cube d'acide sulfurique au dixième. On agite et on examine les deux tubes côte à côte; si l'essai, fait avec 5 centimètres cubes de solution titrée de chlorure de baryum, donne un trouble par SO2, c'est que le vin renferme moins de 1 gramme de sulfate de potasse par litre. On examine alors l'essai fait avec 7 c. c., 5 de liqueur barytique. Si SO2 donne un trouble, la quantité de sulfate de potasse est comprise entre 1 gramme et 1 gramme et demi. Si, au contraire, c'est BaCl2 qui donne le trouble, c'est que le vin contient plus de 1 gramme et demi
le troisième 10 centimètres cubes. On agite, on chauffe; puis on filtre. Le filtrat limpide est divisé en deux tubes à essai. Dans le premier, on ajoute 1 centimètre cube de solution de chlorure de baryum à 10 p. 100, et dans le second 1 centimètre cube d'acide sulfurique au dixième. On agite et on examine les deux tubes côte à côte; si l'essai, fait avec 5 centimètres cubes de solution titrée de chlorure de baryum, donne un trouble par SO2, c'est que le vin renferme moins de 1 gramme de sulfate de potasse par litre. On examine alors l'essai fait avec 7 c. c., 5 de liqueur barytique. Si SO2 donne un trouble, la quantité de sulfate de potasse est comprise entre 1 gramme et 1 gramme et demi. Si, au contraire, c'est BaCl2 qui donne le trouble, c'est que le vin contient plus de 1 gramme et demi de sulfate de potasse par litre, et on fait alors l'essai du troisième tube, ce qui montre que la quantité de sulfate de potasse est comprise entre 1 gramme et demi et 2 grammes, ou supérieure à 2 grammes. Dosage. — 50 centimètres cubes de vin additionnés de 1 centimètre cube d'HC1 sont portés à l'ébullition; on ajoute alors 2 centimètres cubes de solution de chlorure de baryum à 10 p. 100, on fait bouillir pendant quelques instants, puis on laisse déposer à chaud pendant quatre à cinq heures. On recueille ensuite le sulfate de baryte qu'on calcine et qu'on pèse en observant les prescriptions classiques. Le poids obtenu x 14.91 donne K2SO4 par litre. Le résultat sera indiqué sous la forme : sulfates exprimés en SO2K2O. Chlorures (méthode Deniges). Vins rouges. — On chauffe dans une capsule de porcelaine 50 centimètres cubes de vin jusqu'à l'ébullition qu'on maintient deux ou trois minutes; cela fait, on enlève le feu et on ajoute 2 centimètres cubes d'acide chlorhydrique pur; on agite. Le liquide devient d'abord rouge très vif, puis jaune laissant des flocons colorés; Si ce résultat n'est pas atteint au bout d'une minute, on chauffe à nouveau et on ajoute