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il devient nécessaire de séparer la silice, on attaquera par l'acide sulfurique concentré, en suivant les prescriptions que nous donnons plus loin. Occupons-nous maintenant du dosage de l'acide phosphorique, amené en dissolution par l'un ou l'autre des procédés examinés. Ici le nombre des méthodes ou des modifications de tous genres préconisées par les auteurs est encore plus considérable. Toutefois, nous pouvons les ranger toutes en deux groupes principaux. Ou bien l'on précipite l'acide phosphorique par le molybdène, ou bien on le sépare directement sous forme de sel ammoniaco-magnésien. Dans le premier cas, le précipité molybdique est, suivant les uns, transformé
premier cas, le précipité molybdique est, suivant les uns, transformé en précipité magnésien, suivant les autres, directement employé à la détermination de l'acide phosphorique. A. Détermination de l'acide phosphorique sous forme de sel ammoniaco-magnésien. On ajoute à la liquide une quantité de solution de nitrate d'ammoniaque (1), telle que le mélange contienne de 15 à 20 pour 100 de nitrate d'ammoniaque NH4NO3. Si l'ammoniaque produit un précipité, on le redissout avec quelques gouttes d'acide nitrique. On porte à l'ébullition et on ajoute de la liqueur molybdique à raison de 70 à 80 centimètres cubes par décigramme d'acide phosphorique. Ammoniaque d
à 80 centimètres cubes par décigramme d'acide phosphorique. Ammoniaque d = 0.91 300 centimètres cubes. Molybdate d'ammoniaque 150 grammes. Eau 1000 grammes. Lorsque l'on a opéré avec 10 grammes de scorie, étendu à 500 centimètres cubes et prélevé 32 centimètres cubes pour le dosage, il suffit de 50 centimètres cubes de liqueur au nitrate d'ammoniaque et 75 centimètres cubes de liqueur molybdique. Après 10 minutes, un quart d'heure de chauffage à 70°-80°, on laisse refroidir, on recueille sur filtre et on lave avec les précautions connues, on dissout et on précipite par 20 centimètres cubes de mixture magnésienne, ajoutée goutte
précipite par 20 centimètres cubes de mixture magnésienne, ajoutée goutte à goutte. Après 2 heures de repos on filtre, on lave, finalement avec de l'alcool pour hâter la dessiccation du précipité. On calcine dans un creuset de porcelaine. Le point délicat de ce procédé consiste à obtenir un pyrophosphate calciné blanc. Lorsque le précipité est un peu volumineux, cette condition n'est pas toujours facile à remplir le produit de la calcination, blanc extérieurement, reste plus ou moins noirâtre à l'intérieur. Pour réussir à coup sûr, il faut laisser le creuset devant la porte du four jusqu'à parfaite calcination du filtre,
devant la porte du four jusqu'à parfaite calcination du filtre, puis le porter pendant une heure dans la partie chauffée au rouge clair. Plus la température est élevée, durant cette seconde période, plus sûrement on atteint le résultat cherché. Les creusets de porcelaine doivent être tarés avant la calcination, parce que le pyrophosphate en attaque facilement l'émail. Le pyrophosphate obtenu n'est jamais d'un blanc parfait il offre une nuance jaune plus ou moins prononcée, due à des traces de molybdène ou de vanadium. Lorsqu'on le redissout dans un acide, il laisse un petit résidu. Mais l'expérience montre que ces impuretés
laisse un petit résidu. Mais l'expérience montre que ces impuretés ne forment au maximum qu'un demi pour 100 de l'acide phosphorique. Lorsqu'on redissout le pyrophosphate, que l'on sépare par H2S les métaux précipitables par ce réactif, que l'on reprécipite et calcine, la différence entre les deux résultats n'atteint jamais 0.1 d'acide phosphorique pour 100 de substance analysée. B. Pesée du phosphomolybdate d'ammoniaque. La liqueur oxydée par ébullition avec acide nitrique est additionnée de nitrate d'ammoniaque à concurrence de 20-25 pour 100 de sel sec pour 100 de liqueur, chauffée à 90°, précipitée par la liqueur molybdique et abandonnée au repos
90°, précipitée par la liqueur molybdique et abandonnée au repos jusqu'à parfaite clarification. Le précipité est lavé 4 fois au nitrate d'ammoniaque, 3 fois à l'eau pure, 2 fois à l'alcool, 1 fois à l'éther, puis séché à 100-110° jusqu'à poids constant. Cette méthode exige une dessiccation d'environ 3 heures et, pour sécurité, une pesée de contrôle; il s'ensuit qu'elle est à peine plus rapide que la méthode A. Elle comporte une source d'erreur du fait de la réduction plus ou moins profonde qu'éprouve l'acide molybdique au contact du papier à filtrer. Le précipité pesé contient 3.794 pour 100 d'acide
à filtrer. Le précipité pesé contient 3.794 pour 100 d'acide phosphorique. C. Pesée à l'état de phosphomolybdate de molybdène. D'après Meineke, on traite la dissolution phosphorique (32 centimètres cubes), par 100 centimètres cubes d'eau, 100 centimètres cubes d'ammoniaque d = 0.92 et 100 centimètres cubes d'acide nitrique d = 1.36. On chauffe, puis on laisse refroidir à 50° environ et on précipite par le molybdate d'ammoniaque. On filtre et on lave comme en B. Après dessiccation, on sépare le filtre du précipité et on calcine à très basse température dans une capsule de platine; on ajoute ensuite le précipité et
une capsule de platine; on ajoute ensuite le précipité et on chauffe en remuant continuellement entre 4 et 50° degrés jusqu'à ce que la masse ait pris une couleur bleu-vert foncé uniforme. Le produit calciné contient 4.018 pour 100 d'acide phosphorique. Les résultats sont plus exacts que ceux de B. La méthode est plus rapide seulement, dans le cas où l'on a des dosages nombreux à exécuter, elle devient incommode en raison des 5 à 6 minutes de remuage constant que nécessite chaque calcination. D. Titrage de l'acide molybdique d'après Thilo. On traite la dissolution phosphorique comme d'ordinaire par le
Thilo. On traite la dissolution phosphorique comme d'ordinaire par le nitrate d'ammonium ammoniacal et l'acide nitrique; on chauffe à 70° et l'on précipite par le molybdène. On filtre à chaud et on lave, jusqu'à réaction neutre, avec une liqueur à 20 pour 100 de nitrate d'ammoniaque. On passe le précipité et filtre dans une capsule de porcelaine et l'on ajoute de l'ammoniaque titrée jusqu'à ce que le précipité se dissolve en une liqueur incolore. On ajoute du tournesol et on titre l'excès d'ammoniaque à l'acide normal. Thilo établit le titre de sa liqueur ammoniacale à l'aide du phosphate de soude.
de sa liqueur ammoniacale à l'aide du phosphate de soude. Il vaut mieux prendre comme étalon une scorie dont on ait déterminé par pesée le titre en acide phosphorique. Dans tous les cas où il n'est pas indispensable de doser avec une grande exactitude, cette méthode est préférable à toute autre, à cause de sa rapidité et de sa commodité. Thilo a défendu son procédé contre toutes les objections qu'on lui a faites; je ne puis, pour ma part, que confirmer toutes ses observations. La quantité d'acide chlorhydrique employée à la dissolution n'influence nullement le résultat le précipité molybdique est
la dissolution n'influence nullement le résultat le précipité molybdique est de composition bien constante pourvu qu'on ait le soin d'opérer dans des conditions toujours comparables. C'est au titrage que les chimistes non familiarisés avec cette méthode, éprouvent quelques hésitations parce que le virage de l'indicateur n'est pas subit, mais régulièrement progressif. On ne peut d'ailleurs se servir à cet effet que de tournesol ou d'azolithmine les essais avec d'autres indicateurs n'ont donné aucun bon résultat. L'azolithmine est préférable au tournesol, parce qu'il est plus facile, avec elle, d'obtenir des teintes de même intensité. Il est difficile de décrire la nuance
de même intensité. Il est difficile de décrire la nuance qui correspond à la neutralité, c'est-à-dire NH3 pour 1 MoO4; mais avec un peu d'habitude ce point se saisit très bien. Dans mes essais, après avoir dissous le précipité à l'ammoniaque titrée, la liqueur étendue à 100 centimètres cubes, j'ajoutais 1 centimètre cube de solution d'azolithmine à 1 pour 100. Pour un essai, on prend une portion de liqueur phosphorique, correspondant à 0. 25 de scories pour ne pas avoir à craindre un lavage imparfait. On titre avec de l'ammoniaque contenant environ 7 grammes NHz à l'heure. F. Titrage de
contenant environ 7 grammes NHz à l'heure. F. Titrage de l'acide molybdique avec l'acétate de plomb. Schindler traite la solution oxydée provenant de 0 gr. 5 de scories par de la liqueur de nitrate d'ammonium, de façon que la solution contienne 25 pour 100 de ce sel sec. Il ajoute ensuite 100 centimètres cubes de liqueur molybdique additionnée de 15 grammes d'acide citrique au litre et porte le tout au bain-marie jusqu'à vers 55°. Après 10 minutes il filtre, lave, dissout à l'ammoniaque, ajoute 20 centimètres cubes de mixture magnésienne et étend à 250 centimètres cubes. On jette sur un
et étend à 250 centimètres cubes. On jette sur un filtre sec et l'on prélève 50 centimètres cubes = 0 gr. 1 de scories pour titrer. A cet effet, on acidule légèrement avec acide acétique et l'on étend à 300 centimètres cubes environ avec de l'eau bouillante. On fait couler aussitôt la liqueur titrée d'acéte de plomb de façon à en avoir un demi à un centimètre cube en excès et l'on revient avec une liqueur molybdique titrée. La première liqueur est une solution d'acétate de plomb à environ 50 grammes Pb Ac et 5 grammes d'acide acétique cristallisable au
grammes Pb Ac et 5 grammes d'acide acétique cristallisable au litre. La liqueur molybdique contient environ 25 grammes de molybdate d'ammonium au litre. Comme indicateur, on se sert d'une solution étendue, incolore, de tannin, que l'on dépose par gouttes séparées sur une assiette de porcelaine graissée. L'acide molybdique donne avec le tannin une liqueur orangée très intensément colorée. Le titre de la liqueur plombique est fixé au moyen de molybdate d'ammonium pur. La réaction est très sensible et les résultats des dosages concordent à une goutte près. La méthode est en somme plus exacte que la précédente (E), mais comme
en somme plus exacte que la précédente (E), mais comme le terme de la réaction doit être cherché à la goutte, elle demande une certaine habitude et quelque attention. Disons en passant quelques mots des autres méthodes qui reposent sur la détermination de l'acide molybdique du précipité jaune 1° Réduction de l'acide molybdique par le zinc et titrage au permanganate. 2° Réduction par le chlorure d'étain, élimination de l'excès de sel stanneux par le bichlorure de mercure et titrage au permanganate. Ces deux méthodes, étudiées par moi. 3° Réduction de l'acide molybdique par le chlorure d'étain, élimination de l'excès d'oxyde
l'acide molybdique par le chlorure d'étain, élimination de l'excès d'oxyde d'étain par le bichlorure de mercure, réoxydation par un excès de bichromate, retour avec le chlorure ferreux et titration finale avec le bichromate (E. Campbell). Ces trois méthodes sont plus ou moins incommodes et bien qu'elles puissent fournir de bons résultats, nous préférons les précédentes. G. Détermination de l'ammoniaque du précipité molybdique. Isbert et Stutzer précipitent le phosphomolybdate à 70° centigrades, maintiennent la liqueur pendant une vingtaine de minutes à cette température, filtrent après refroidissement et lavent à l'eau. Précipité et filtre sont mis à bouillir avec de la soude
et filtre sont mis à bouillir avec de la soude caustique dans un matras relié à un appareil d'absorption où l'ammoniaque dégagé est reçu dans de l'acide sulfurique titré. Le rapport N2 P2O5 = 1 1.6835. Cette méthode ne semble pas très recommandable; elle se base sur la constance de la teneur en ammoniacale du précipité jaune. En l'admettant, de principe, on doit reconnaître cependant qu'un peu de sel ammoniacal peut être retenu par un précipité quelque peu volumineux, même si le lavage est très soigné, et comme 1 gramme d'azote correspond à plus de 1 gr. 1/2 de P2O5,
d'azote correspond à plus de 1 gr. 1/2 de P2O5, les risques d'erreur sont assez considérables. De fait, dans nos analyses d'essai, avec une liqueur d'acide phosphorique de titre connu, nous avons trouvé 43 centimètres cubes et 44 cent. cubes 3 d'acide sulfurique neutralisés, ce qui correspondait, dans notre expérience, à 15.86 16.34 pour 100 d'acide phosphorique. L'écart est anormal. K. Titrage à l'urane, d'après C. Mallot. Modification du titrage connu; elle repose sur la propriété de l'oxyde d'urane de former avec le pigment de la cochenille, en liqueur neutre ou très légèrement acide, une laque verte. En présence d'acide
ou très légèrement acide, une laque verte. En présence d'acide phosphorique, l'urane est précipité et ce n'est qu'après insolubilisation de tout l'acide phosphorique qu'il agit sur la cochenille et fait virer sa nuance rosée en la couleur bleue-verte de la laque. Pour titrer par cette méthode, on dissout le précipité magnésien avec de l'acide nitrique d = 1.2; on lave le filtre à l'acide faible. La liqueur filtrée est additionnée de teinture de cochenille, 0 cent, cube 5 de décoction de 1 gramme de cochenille dans 100 centimètres cubes d'eau et neutralisée par l'ammoniaque à coloration violette. On acidule très
et neutralisée par l'ammoniaque à coloration violette. On acidule très légèrement avec acide acétique, on rajoute 100 centimètres cubes d'eau et on chauffe à l'ébullition. On ajoute de la liqueur d'acétate d'urane jusqu'à ce que la coloration rose ait pris un ton gris, puis après un nouveau temps d'ébullition, on achève le titrage avec un peu d'habitude le point de virage se saisit nettement. Pour obtenir la plus grande sensibilité, il ne faut ni trop ni trop peu de cochenille. Les résultats concordent d'une manière satisfaisante écart maximum, 0 cent. cube 1. Pour fixer le titre des liqueurs, on s'est
cube 1. Pour fixer le titre des liqueurs, on s'est servi d'une solution d'acide phosphorique dont 1 centimètre cube correspondait à 0 gr. 0â2o de pyrophosphate magnésien. I. Titrage à l'urane, d'après Mohr. La solution sulfurique de la scories est traitée par 20 – 23 centimètre cubes d'une solution à 1 pour 100 de ferricyanure de potassium pour insolubilisation du fer. L'auteur ajoute ensuite 1 gramme d'acétate de sodium et titre à l'urane. L'incertitude du titrage à l'urane se trouve augmentée par la présence de la teinte bleue du fer. Les analyses de Mohr ne sont d'ailleurs pas favorables. L.
Les analyses de Mohr ne sont d'ailleurs pas favorables. L. Précipitation directe de l'acide phosphorique par la mixture magnésienne en présence d'acide citrique. J. Laubheimer a le premier utilisé l'acide citrique pour l'analyse des scories Thomas; il traite la liqueur phosphorique débarassée de silice, contenant de 1 à 2 décigrammes d'acide phosphorique, par 20 centimètres cubes de liqueur citrique et (500 grammes d'acide citrique dans 1 litre) 50 centimètres cubes d'ammoniaque d = 0.92. Il refroidit et ajoute 20 centimètres cubes de mixture magnésienne en remuant avec une baguette de verre jusqu'à ce que le liquide soit devenu opaque par
verre jusqu'à ce que le liquide soit devenu opaque par le précipité formé. Müller a proposé de modifier ce modus operandi comme suit Traitement de la scorie au bain-marie, par l'acide chlorhydrique. Après deux heures, la séparation de la silice est complète. Prélèvement d'une portion de liqueur correspondant à 1 gramme de scorie, addition de 20 centimètres cubes de liqueur citrique, neutralisation par l'ammoniaque, addition à la liqueur refroidie de 28 centimètres cubes de mixture magnésienne, puis, après un temps de remuage, nouvelle addition d'ammoniaque. En opérant ainsi, on doit éviter la séparation de phosphate de chaux. À son tour
éviter la séparation de phosphate de chaux. À son tour J.-H. Vogel a modifié les données de Müller. Il dissout la scorie dans l'acide chlorhydrique bouillant d = 1.10 à une quantité de liqueur filtrée correspondant à 0 gr. 5 de scorie, il ajoute 10 centimètres cubes de liqueur citrique, neutralise à peu près par l'ammoniaque, ajoute 20 centimètres cubes de mixture magnésienne et remue pendant 2 minutes; après quoi nouvelle addition de 12 centimètres cubes d'ammoniaque d = 0.92 et remuage pendant 1 minute. Tout en suivant à la lettre les indications de Vogel, je n'ai pas obtenu de
lettre les indications de Vogel, je n'ai pas obtenu de résultats satisfaisants. Les dosages tombaient de 0.2 à 0.8 pour 100 trop haut. L'analyse de pyrophosphate a montré que cela était dû principalement à de l'acide silicique, à du fer et à de la chaux entraînés avec le précipité magnésien. Dans dix pyrophosphates réunis, j'ai trouvé gr. Silice 0.018 Chaux 0.034 Oxyde de fer. 0.070 Un autre inconvénient du procédé consiste dans la lenteur de la filtration. Il a fallu de 3 à 4 heures pour recueillir chaque précipité et le laver, de telle sorte que la rapidité d'exécution n'est
le laver, de telle sorte que la rapidité d'exécution n'est qu'apparente. Cependant, comme les bases de cette méthode sont bonnes, je me suis attaché à en faire disparaître les défauts d'application. Le principal défaut venait, à mon gré, de l'incomplète séparation de la silice qui ne peut être totalement insolubilisée par la seule ébullition pendant une demi-heure avec de l'acide chlorhydrique. C'était le cas ici d'appliquer la méthode d'attaque par l'acide sulfurique concentré de Loges (n° X). Mais ici, il est nécessaire de traiter la pâte très finement pulvérisée, passant tout entière au tamis de 0 millim. 2; autrement les
tout entière au tamis de 0 millim. 2; autrement les grains trop grossiers s'entourent d'une couche de sulfate de chaux qui les protège contre l'attaque ultérieure de l'acide. Le produit commercial, la farine de scorie, n'est pas assez fin. Pour me dispenser d'un nouveau broyage, j'ai opéré comme suit Je monille 10 grammes de scorie avec un peu d'eau, j'ajoute 50 centimètres cubes d'acide chlorhydrique concentré et je chauffe la capsule couverte, à bonne ébullition, pendant quelques minutes. J'éloigne du feu et j'ajoute, avec précaution, 50 centimètres cubes d'acide sulfurique concentré. Je chauffe maintenant jusqu'à l'apparition de vapeurs blanches. Tout
concentré. Je chauffe maintenant jusqu'à l'apparition de vapeurs blanches. Tout ceci dure environ une demi-heure. Avec une capsule bien couverte il n'y a aucune projection à redouter. Après que la capsule s'est refroidie durant un quart d'heure environ, je reprends par 100 centimètres cubes d'eau, et je chauffe, en remuant, jusqu'à ce que la liqueur apparaisse colorée en vert, c'est-à-dire jusqu'à dissolution des sels de fer. Si l'on avait chauffé trop fort, on observerait un précipité rouge d'un sel de fer contenant de l'acide phosphorique, qui ne se redissout pas dans les conditions indiquées. On passe le tout dans un
dans les conditions indiquées. On passe le tout dans un matras de 500 centimètres cubes et, après refroidissement, on compte le volume. Il faut tenir compte de l'espace occupé par le précipité insoluble de sulfate de chaux et de silice, lequel, dans notre cas, est d'environ 4 centimètres cubes. On ajoute donc 4 centimètres cubes d'eau en sus des 500 centimètres cubes et on filtre. Je prends 32 centimètres cubes du liquide filtré que je traite par 10 centimètres cubes de liqueur citrique et 25 centimètres cubes d'ammoniaque d = 0.92. Après refroidissement j'ajoute 25 centimètres cubes de mixture magnésienne
0.92. Après refroidissement j'ajoute 25 centimètres cubes de mixture magnésienne et je remue. S'il ne se produit pas un trouble immédiat, c'est que la quantité d'ammoniaque ajoutée est insuffisante; il faut alors en rajouter avec précaution. Il est d'ailleurs facile d'atteindre le point d'équilibre convenable la liqueur primitivement verte devient brune lorsque la neutralité est à peu près réalisée, puis repasse au vert lorsqu'il y a un petit excès d'ammoniaque. Dans de bonnes conditions, le précipité se forme instantanément lorsque l'on remue. J'ajoute alors de nouveau 20 centimètres cubes d'ammoniaque, je remue durant une minute. Le précipité se dépose rapidement.
je remue durant une minute. Le précipité se dépose rapidement. Dès qu'il s'est formé une zone claire à la surface, on peut filtrer la séparation du sel magnésien est complète et jamais l'on n'observe de nouveau dépôt dans la liqueur filtrée. En général après dix minutes je filtre; l'analyse s'achève suivant les indications de A. Cette méthode permet de faire en deux heures et demie une double analyse Peser et dissoudre 1/2 heure. Refroidir et traiter par SO'H' 1/4 d'heure. Ramener au volume, etc., filtrer. 20 minutes. Précipiter et laisser déposer 1/4 d'heure. Filtrer, laver 20 minutes. Sécher 1/4 d'heure.
déposer 1/4 d'heure. Filtrer, laver 20 minutes. Sécher 1/4 d'heure. Calciner, peser. 40 minutes. On verra, dans le tableau comparatif que je donne plus loin, que, sous le rapport de l'exactitude, cette méthode ne le cède à aucune de celles que j'ai examinées. M. Précipitation molybdique en présence d'acide citrique. D'après les auteurs, l'acide citrique n'empêche pas la précipitation des dérivés molybdiques de l'acide phosphorique. J'ai cherché à tirer parti des propriétés dissolvantes de cet acide organique à l'égard d'autres composés pour obtenir des précipités molybdiques de composition bien constante. On arrive en effet à ce résultat. Pour que la
On arrive en effet à ce résultat. Pour que la précipitation soit complète, il faut opérer à l'ébullition et maintenir quelques minutes les liqueurs à 100°. L'analyse du produit calciné au rouge naissant a donné en moyenne Le gobelet à précipiter. La différence avec la précipitation provoquée par le frottement avec la baguette de verre est très sensible; outre l'état très différent du précipité, la séparation est achevée en beaucoup moins de temps; on peut filtrer dès qu'il se forme à la surface une zone de liqueur limpide (Chemiker Zeitung, 17 octobre 1888). La suite de cette étude ne présentant
17 octobre 1888). La suite de cette étude ne présentant pas d'intérêt pratique immédiat, nous abrégeons cette dernière partie du mémoire de M. V. Reis. Acide molybdique 97.63 Acide phosphorique 3.10 Total 100.72 L'excédent résulte de ce que tout le molybdène a été calculé en acide molybdique, alors que le produit contient de l'oxyde de molybdène. On voit que la quantité d'acide phosphorique trouvée est sensiblement inférieure à celle que l'on admet dans le calcul de l'acide phosphorique du produit calciné d'après la méthode de Meineke. Je m'occupe de rechercher la cause de cette différence. N. Calcination du précipité jaune
la cause de cette différence. N. Calcination du précipité jaune de la méthode B. On a calciné les précipités jaunes recueillis et pesés dans les analyses de contrôle de la méthode B. Le précipité jaune passe à l'orangé foncé, puis il prend la teinte bleu foncé du phosphomolybdate d'oxyde de molybdène de Meineke. On a continué à calciner, tout en remuant avec un gros fil de platine jusqu'à ce que la masse paraisse à peine rouge. Les résultats sont bien concordants et meilleurs que par la pesée du précipité jaune. La teneur du produit en acide phosphorique est ressortie =
La teneur du produit en acide phosphorique est ressortie = 3.65 pour 100. Voici les résultats fournis par ces différentes méthodes MÉTHODES PAR PESÉES. MÉTHODES PAR TITRAGE. I 16.43 16.43 16.40 15.99 16.82 16.60 16.53 16.80 16.76 16.75 15.57 15.48 16.03 13.96 16.82 16.79 18.94 15.89 13.95 13.88 13.93 13.48 13.61 13.48 13.53 13.68 13.50 13.43 13.40 12 16.75 16.70 16.74 16.58 16.72 16.88 16.76 16.71 18.50 18.38 18.80 18.40 18.43 18.50 18.43 14 16.29 16.09 16.15 16.25 16.18 16.18 16.03 16.08 16.04 16.00 17 16.04 16.00 15.96 15.93 16.08 16.16 13.72 18.75 14.47 14.50 14.68 14.46 14.50 14.49 14.43
16.16 13.72 18.75 14.47 14.50 14.68 14.46 14.50 14.49 14.43 21 14.60 14.83 14.73 14.80 14.67 22 15.25 15.29 15.31 15.20 15.16 13.20 23 15.70 15.74 15.79 15.72 15.68 15.85 15.93 15.70 Les résultats de F, ont été obtenus avec la méthode de précipitation de Schindler ceux de Fn avec la méthode de Meineke. Je n'ai pas fait figurer les résultats des méthodes D, G et J, que les essais préalables ont fait reconnaître comme défectueuses. Nous concluons que le procédé qui réunit au plus haut degré l'avantage de la rapidité d'exécution et l'exactitude est celui de Millier, avec la