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montrent enfin qu'en suivant les indications du brevet Boboeuf on obtient en bain plein un noir pratiquement inverdissable. Aux conclusions de ce rapport ont adhéré MM. A.-W. Hofmann, le savant justement célèbre pour... CONCLUSIONS (Voir page 163 du volume). Qu'il nous soit permis, en terminant, de résumer à notre tour le contenu des brevets de M. Grawitz et d'en discuter la valeur dans leur ensemble. En 1874, l'auteur qui, à l'époque, paraissait ignorer les principes les plus élémentaires de la teinture et de l'impression, trouve dans les publications de Schiff et de Higgin le mot de métal-anilé. Ce mot est
et de Higgin le mot de métal-anilé. Ce mot est à son goût, il s'en empare et il édifie là-dessus une théorie de noir de métal-anilé « mon noir ». Ce n'est que dans son premier brevet, du 30 septembre 1874, qu'il produit réellement non le cuivre-anilé ou l'anilure de cuivre, qui n'existe pas, mais les sels du phénylcupraminonium. Il veut les oxyder par les chromates ou les chlorates. Mais, hélas ! la réaction ne marche pas; elle ne va qu'avec les sels d'anilé, et encore mieux en présence d'un excès d'acide. Aussi abandonne-t-il trois jours après son brevet son
excès d'acide. Aussi abandonne-t-il trois jours après son brevet son perfectionnement et prend les procédés opératoires de tout le monde. Il parle toujours de métal-anilé, il est vrai, mais en réalité il n'en a plus. Les sels de cuivre-anilé ne se forment qu'avec l'anilé libre et les sels de cuivre; avec les sels d'anilé, il y a, dans certains cas, formation de sels doubles; dans d'autres, pas de réaction du tout, mais simple mélange. Les sels doubles d'anilé et de cuivre avaient été employés longtemps avant M. Grawitz, par Lightfoot entre autres (chlorhydrate d'anilé et chlorure de cuivre). S'apercevant sans
entre autres (chlorhydrate d'anilé et chlorure de cuivre). S'apercevant sans doute que son brevet n° 105130 du 30 septembre et le certificat d'addition du 3 octobre 1874, qui ne contiennent, en fait de nouveauté, que quelques erreurs et quelques procédés d'impression impraticables, étaient entachés de nullité et que leur déchéance pourrait bien être demandée, M. Grawitz prend, le 3 novembre 1874, un second brevet n° 105554 spécial à la teinture. Ici il ne demande rien moins que de se réserver le droit exclusif, pendant quinze ans, de teindre en noir d'anilé les fibres de toute nature. M. Grawitz a senti
d'anilé les fibres de toute nature. M. Grawitz a senti sans doute le ridicule de cette prétention. Si seul il avait le droit de teindre en noir d'anilé, pourquoi aurait-il pris des brevets ultérieurs? Le noir est toujours un noir de métal-anilé, mais seulement « très probablement »; il se forme en deux phases d'abord oxydation du sel d'anilé par les sels de fer et de cuivre au maximum, puis peroxydation par le bichromate acidifié, ce qui était vieux comme le monde. ses nombreux travaux sur les matières colorantes, professeur à l'Université de Berlin, correspondant de l'Institut de France; Gröhe,
à l'Université de Berlin, correspondant de l'Institut de France; Gröhe, l'inventeur de l'alizarine artificielle, professeur à l'Université de Genève; O.-N. Witt, professeur agrégé à l'École polytechnique de Berlin, bien connu par ses recherches importantes sur les matières colorantes artificielles; et Nölting, directeur de l'École de chimie de Mulhouse. Voici comment s'exprime M. A.-W. Hofmann « Le soussigné, consulté par des teinturiers de France sur la valeur des différents brevets pris par M. Grawitz pour la production du noir d'anilé, déclare ce qui suit « Ayant été membre de la Commission impériale des brevets (Kaiserliches Patent-Amt), à Berlin, dès son commencement,
impériale des brevets (Kaiserliches Patent-Amt), à Berlin, dès son commencement, en 1877, jusqu'à l'année 1882, il peut affirmer que M. Samuel Grawitz, chimiste de Paris, a demandé, sous date du 8 décembre 1877, auprès de la Commission des brevets, la conversion de son brevet pris le 10 avril 1878, en Alsace-Lorraine, ainsi que de son certificat d'addition daté du 26 février 1877, en un brevet valable pour l'Empire allemand, et que sa demande a été refusée dans deux instances. « Ce refus a été motivé par le manque de nouveauté des procédés décrits dans ces documents. « Voici les publications
des procédés décrits dans ces documents. « Voici les publications antérieures qui ont été reconnues préclusives aux brevets Grawitz Wagner's Jahresberichte, les 15 premiers volumes; en particulier, vol. 1865, p. 619; vol. 1871, p. 775, et vol. 1872, p. 711. « Schützenberger-Schröder Farbstoffe, Berlin, 1868, vol. 1, p. 308. « Une demande judiciaire adressée par l'entremise de l'ambassade française à la Commission des brevets, à Berlin, ne manquera pas d'amener une confirmation officielle des faits énoncés dans ma déclaration. » Berlin, 29 avril 1887. (Signature légalisée.) A.-W. Hofmann. » Dans un deuxième certificat d'addition au premier brevet n° 105130, M.
un deuxième certificat d'addition au premier brevet n° 105130, M. Grawitz récapitule, le 29 avril 1875, ses procédés basés sur « l'action concomitante » et revendique l'emploi d'un grand nombre de métaux. Les procédés d'impression n'ont rien de nouveau ou sont impraticables; quant à l'exemple de teinture en deux bains, il résulte de la combinaison des procédés Kopp et Wood et Wright. C'est donc de l'histoire très ancienne. L'auteur insiste ici particulièrement sur la nécessité d'employer des bains acides, tandis qu'au début il avait revendiqué comme un progrès l'emploi de sels d'anilé basiques. Dans tous ces brevets et certificats d'addition,
sels d'anilé basiques. Dans tous ces brevets et certificats d'addition, il n'est jamais question que de teinture en deux bains ou par passages alternatifs; l'emploi de la chaleur n'est pas mentionné. Cependant, dans des publications antérieures, on avait déjà relevé le fait que les noirs teints à chaud sont plus solides. Nous allons voir que plus tard M. Grawitz revendiquera pour lui l'emploi de la chaleur, cet agent physique dont les teinturiers se servent journellement sans croire pour cela faire une découverte brevetable. Les procédés brevetés par M. Grawitz jusqu'ici ne paraissent pas avoir eu le succès que leur auteur
ne paraissent pas avoir eu le succès que leur auteur s'en promettait. En 1875 et 1876, plusieurs brevets (Coquillon, Jeannolle) et publications (Gouillon) ont paru, touchant à des perfectionnements dans la teinture à l'anilé; aussi M. Grawitz s'empresse-t-il de prendre, le 24 août 1876, un nouveau certificat d'addition, cette fois-ci, à son deuxième brevet n° 105S54, où, sous prétexte de récapitulation (prétexte extrêmement commode), il annexe pour lui ces nouveaux progrès. C'est d'abord le bain unique, le bain plein, contenant tous les éléments de production de noir. N'osant le réclamer du premier coup, M. Grawitz commence par parler de la
du premier coup, M. Grawitz commence par parler de la teinture en trois bains, comme Jarosson et Mueller-Pack, puis de la teinture en deux bains comme tout le monde, en particulier Bobœuf, Alland, Persoz, etc., etc., pour arriver enfin à la teinture en un bain unique comme Bobœuf, Paraf-Javal, Tantin et Brière, Persoz, Pinckney et Jeannolle. Il y a toujours une apparence de métal-anile, du moins tel que l'entend M. Grawitz, c'est-à-dire en réalité sel double d'aniline et de cuivre, mais les équivalents chimiques sont jetés par-dessus bord; pour 6 kilogrammes d'aniline, il ne prend plus que 280 grammes de
kilogrammes d'aniline, il ne prend plus que 280 grammes de bichlorure de cuivre, au lieu de 4 kilogr. 323 de Cu Cl2 anhydre que demanderait la formule des équivalents, et à la fin de la phrase il ajoute qu'on peut supprimer le cuivre. Que devient alors le métal-anile ? M. Grawitz s'était sans doute convaincu de son inanité, et il entre par l'escalier de service, il est vrai tout simplement dans les brevets Bobœuf, Paraf-Javal et Persoz. Ce n'était pas la peine assurément de faire tant de circonvolutions pour en arriver là où un autre avait abordé onze ans plus
arriver là où un autre avait abordé onze ans plus tôt. Cependant ce sont toujours « ses noirs » et l'ensemble de réactions – d'où il a élagué les inutilités de son cru – réactions connues de longue date, qui deviennent « sa propriété ». Il faut avouer que M. Grawitz ne manque pas de désinvolture. Notons encore que la teinture à chaud avec les chromates est encore pour le moment, aux yeux de M. Grawitz, « délicate, et qu'il vaut mieux marcher à froid. » Il n'apprendra qu'un peu plus tard de MM. Kœchlin frères l'emploi judicieux de la
plus tard de MM. Kœchlin frères l'emploi judicieux de la chaleur. Le brevet du 21 octobre 1876 est, pour ainsi dire, la reproduction textuelle du pli cacheté de MM. Kœchlin frères (p. 75). Ce pli cacheté contient des tours de main très ingénieux, mais, il nous semble, non brevetables; car ils sont contenus implicitement dans les brevets et publications de M. Ch. Lauth. Les inventeurs en ont jugé ainsi; sans quoi ils auraient sans doute breveté eux-mêmes leur procédé. Donc, même si M. Grawitz, au lieu de s'être approprié le procédé en question, l'avait trouvé lui-même, il n'aurait pu le
procédé en question, l'avait trouvé lui-même, il n'aurait pu le faire breveter valablement. Le certificat d'addition au deuxième brevet n° 105554, du 22 mars 1877, donne des procédés excellents et industriellement applicables; mais, après les publications antérieures, il ne contient plus rien de nouveau. Les prétentions de M. Grawitz ont été différentes suivant les époques; au fur et à mesure qu'on lui opposait des antériorités, il a modifié ses revendications; elles se rapportent 1° Aux noirs en poudre; 2° Aux noirs en impression; 3° Aux noirs en teinture en un, deux ou trois bains; 4° A la transformation des noirs
deux ou trois bains; 4° A la transformation des noirs verdissables en noirs inverdissables; 5° A la production directe des noirs inverdissables du premier jet. Toutes ces revendications sont, d'après ce que nous avons établi dans cette étude, aussi peu justifiées les unes que les autres, et la déchéance totale de tous les brevets Grawitz s'impose, à notre avis, de la manière la plus absolue. Dans des conclusions présentées, le 7 mai 1886, au tribunal de Laval, M. Grawitz, poussé dans ses derniers retranchements, déclare qu'il ne réclame ni le principe même de la production du noir d'aniline, ni le
principe même de la production du noir d'aniline, ni le droit exclusif de teindre toutes les matières en noir d'aniline; ni le droit exclusif d'employer, en général, tous les moyens propres à rendre un noir quelconque inverdissable, et qu'il borne sa revendication À SES moyens DE production ET DE TEINTURE EN NOIR D'ANILINE. Cette retraite apparente fait le plus grand honneur au talent de tacticien de M. Grawitz. Ses prétentions ont l'air si modestes maintenant; il ne réclame plus la propriété du noir d'aniline en général, mais seulement ses propres moyens de production. Qui aurait le cœur assez dur pour
moyens de production. Qui aurait le cœur assez dur pour les lui refuser? Mais qu'on prenne garde au piège! Les moyens de production du noir de M. Grawitz se trouvent évidemment dans ses brevets; OR, DANS CES BREVETS, IL ENGLOBE ABSOLUMENT TOUT CE QUI A ÉTÉ FAIT AVANT LUI, ET EN GÉNÉRAL TOUS LES PROCÉDÉS POSSIBLES DE PRODUCTION DU NOIR. Ainsi, tout en ayant l'air de restreindre ses prétentions, M. Grawitz ne fait que les accentuer, et, si on lui accordait ses demandes, personne ne pourrait plus faire du noir d'aniline. Spécifiant ses revendications quant à la teinture, M. Grawitz
d'aniline. Spécifiant ses revendications quant à la teinture, M. Grawitz réclame pour lui le procédé du « BAIN PLEIN ». Ce procédé consiste à mettre en présence, dans un même bain, les éléments producteurs du noir d'aniline et la fibre à teindre, à plonger celle-ci dans ce mélange et à l'y laisser se nourrir, se charger de couleur, de telle sorte que la fibre se teint avec le noir, qui est pourtant insoluble, tout comme s'il était soluble; il réclame comme sa propriété le procédé de la teinture en bain plein, soit qu'on la pousse jusqu'au noir inverdissable, soit qu'on
plein, soit qu'on la pousse jusqu'au noir inverdissable, soit qu'on l'arrête en chemin, avant d'avoir atteint le moment où le noir est chimiquement inverdissable. C'est le fait de mettre la fibre dans un bain contenant un mélange des éléments producteurs du noir et de l'y laisser jusqu'à ce que la teinture soit montée sur la fibre qui constitue le procédé qu'il revendique. Cela veut dire, en d'autres termes, que M. Grawitz revendique tous les procédés possibles de la teinture en noir d'aniline, c'est son ancienne prétention, « le droit exclusif de teindre en noir d'aniline les fibres de toute origine
de teindre en noir d'aniline les fibres de toute origine » sous une forme différente. Faisons remarquer tout d'abord que M. Grawitz interprète inexactement les phénomènes qui ont lieu lors de la teinture en bain plein. Ce n'est pas avec le noir d'aniline insoluble que se teint la fibre, comme si ce colorant était soluble. La fibre dans le bain plein, contenant par exemple sel d'aniline, acide chromique et acide, absorbe ces substances qui sont solubles, et le noir insoluble ne se forme que dans la fibre. Ce mode de formation du noir, que M. Grawitz réclame pour lui, ne
formation du noir, que M. Grawitz réclame pour lui, ne lui appartient en aucune façon; la plupart de ses prédécesseurs n'opéraient pas autrement. Tout d'abord, le bain plein, contenant tous les éléments de la production du noir, et dans lequel on plonge ensuite la fibre, se trouve indiqué par Bobœuf, Paraf-Javal, Persoz, Tantin et Brière, Coquillon, Pinckney, Jeannolle; ensuite les procédés en plusieurs bains sont englobés aussi par la revendication de M. Grawitz. Si, par exemple, nous plongeons, d'après un des procédés de Bobœuf, la fibre dans un bain de bichromate d'aniline et qu'on rince la fibre chargée de ce
bichromate d'aniline et qu'on rince la fibre chargée de ce sel ensuite en eau acidulée, on réalise le bain plein tel que le définit M. Grawitz; on a en effet, dans le même bain, la fibre et tous les éléments producteurs du noir. La revendication du bain plein en lui-même par M. Grawitz est une audacieuse tentative de monopolisation industrielle que les tribunaux se refuseront à consacrer. D'après ce que nous venons de développer, on pourrait croire que nous contestons à M. Grawitz tout mérite. Nullement. Nous rendons pleinement justice à son talent. Arrivé un des derniers de la nombreuse
à son talent. Arrivé un des derniers de la nombreuse pléiade des chercheurs dans le domaine du noir d'aniline, il a eu l'habileté de s'emparer des idées et des procédés de ses prédécesseurs, en les démarquant et en les faisant passer pour siens; chaque fois qu'il y a eu un nouveau progrès réalisé d'un autre côté, il a su, sous prétexte de récapitulation, le revendiquer pour lui. Tout en n'ayant rien inventé par lui-même, il a su se faire passer pour le père de la teinture en noir d'aniline; par ses élucubrations pseudo-scientifiques, il a su jeter de la poudre
ses élucubrations pseudo-scientifiques, il a su jeter de la poudre aux yeux de personnes chez lesquelles on était en droit de supposer plus de perspicacité, et, si bon ordre n'y est mis à temps, il finira par se constituer un monopole abusif au détriment de la fabrication française, tandis que l'étranger exploitera librement (voir la note au bas de la page 834 de ce numéro) les découvertes dont de nombreux travailleurs modestes et désintéressés ont enrichi la science et l'industrie. EXPÉRIENCES DE COURS AVEC L'ACIDE NITRIQUE Par PIERRE Austen. (Chemical News, 3 mai 1889.) L'acide nitrique, lorsqu'il est à l'état
News, 3 mai 1889.) L'acide nitrique, lorsqu'il est à l'état de gaz, devient un admirable sujet d'expériences pour les cours. Un grand nombre d'expériences avec l'acide sous la forme liquide sont citées dans les ouvrages de Heumann (1) et d'autres sur la chimie expérimentale mais je n'ai pu parvenir à trouver une description des expériences qui suivent et qui ont été faites avec l'acide gazeux. On peut remplir un flacon avec le gaz d'acide nitrique en y mettant un peu d'acide pur et concentré, puis faisant bouillir. Cependant cette opération prend un peu de temps et n'est pas toujours satisfaisante,
prend un peu de temps et n'est pas toujours satisfaisante, parce que le flacon est d'abord empli d'un brouillard; la meilleure méthode est de verser dans le flacon, de quart à large ouverture, assez pour permettre l'introduction d'une cuiller à projection, un peu d'acide sulfurique concentré du commerce en quantité suffisante pour couvrir le fond du flacon à la hauteur d'un demi-pouce à peu près et d'ajouter dix ou douze grammes de nitrate de potassium. Le sel de potassium est meilleur que celui de sodium parce qu'il est moins exposé à contenir des nitrites, qui colorient le gaz par la
à contenir des nitrites, qui colorient le gaz par la mise en liberté de N2O3. Le nitrate doit être ajouté sous la forme de cristaux d'à peu près un quart de pouce en côté. Si on l'ajoutait en poussière, la masse se concrétiserait et exigerait une série de fortes secousses pour être désagrégée. La disposition en grains grossiers sert admirablement, et par le chauffage du mélange on met l'acide à l'état gazeux promptement et régulièrement. On suspend le flacon librement sur un support et on lui applique à nu une flamme peu étendue. Le gaz acide nitrique se dégage en
flamme peu étendue. Le gaz acide nitrique se dégage en grande proportion et chasse l'air du même coup. Cette opération est à faire sous une hotte, quoiqu'en produisant le chauffage avec soin il soit possible et facile de remplir le flacon et même de ne pas laisser échapper assez de gaz pour causer des désagréments. Si le remplissage est fait sous une hotte, le flacon et son support peuvent être mis au moment du besoin sur la table du cours; on entretient sous le flacon une chaleur suffisante pour empêcher la condensation du gaz. La solution d'acide sulfurique et bisulfate
la condensation du gaz. La solution d'acide sulfurique et bisulfate au fond du flacon est pratiquement invisible et ne gêne d'aucune manière l'exécution des expériences. L'acide nitrique agit dans toutes ces expériences, excepté la dernière, comme agent d'oxydation, savoir: Il sert, par conséquent, comme source d'oxygène et sa réduction est indiquée par la formation du corps rouge N2O2. La couleur foncée de ce gaz rend quelques-unes des expériences très frappantes. En fait, plusieurs d'entre elles sont dignes d'être présentées dans le développement régulier d'un cours. La température du gaz nitrique varie entre 90° et 100°. Pour donner aux phénomènes tout
varie entre 90° et 100°. Pour donner aux phénomènes tout leur relief, les expériences peuvent être faites dans une salle en partie obscure qui, tout en permettant d'observer les détails des expériences, fait paraître les combustions avec tout leur éclat. Bougie. Une bougie allumée continue de brûler, en produisant une flamme brillante entourée d'un halo pâle mais large. Le peroxyde N2O4, dans cette expérience comme dans toutes les autres, forme d'abord le halo tout autour de la flamme et finit ordinairement par emplir le flacon. Ce phénomène se produisant dans toutes les expériences, il n'en sera plus parlé pour les
toutes les expériences, il n'en sera plus parlé pour les autres. En raison de la chaleur du gaz, la bougie fond rapidement. La substance tombant goutte à goutte dans le mélange des acides sulfurique et nitrique ne tarde pas à produire une action au fond du flacon. L'expérience doit être arrêtée avant que cette action commence. Bois. Un éclat de bois enflammé (le mieux est de le suspendre à un fil de fer) brûle avec une grande énergie; les étincelles brûlent dans la flamme comme dans l'oxygène. Charbon. Il brûle avec éclat. Si l'on fait usage de charbon de liège,
avec éclat. Si l'on fait usage de charbon de liège, les scintillations dans le gaz rouge produisent un effet d'une beauté extraordinaire. Ressort de montre en acier. Le ressort ne doit pas avoir plus d'un millimètre et demi de large et doit être trempé. En entourant l'extrémité avec un fil soufre, l'allumant et le plongeant rapidement dans le gaz, l'acier s'enflamme bientôt et continue de brûler avec éclat, mais sans différence bien sensible de sa combustion dans l'oxygène. En ce cas, il est bon de mettre dans le flacon une couche de sable, d'un demi-pouce d'épaisseur, pour prévenir la fracture
couche de sable, d'un demi-pouce d'épaisseur, pour prévenir la fracture du fond par la chute des gouttes d'oxyde de fer fondu. Le phosphore brûle avec une lumière blanche d'une grande intensité comme dans l'oxygène. Il ne tarde pas à se volatiliser et emplir tout le flacon de sa flamme. Ici encore, la coloration de la lumière par le peroxyde rouge AzO2 produit un effet tout spécial. Le sodium prend feu sans chauffage préliminaire et brûle avec une très vive lumière jaune. Il convient d'employer un petit fragment et une capsule profonde pour éviter toute chance de chute du sodium fondu
profonde pour éviter toute chance de chute du sodium fondu dans l'acide sulfurique, une telle circonstance étant dangereuse. Le magnésium enflammé d'abord brûle avec sa lumière blanche caractéristique. Le cuivre, le zinc et l'antimoine n'ont pas pu être mis en combustion. Gaz d'éclairage. Une flamme de gaz, sortant d'un tube de verre, introduite dans le gaz nitrique, continue de brûler avec un centre blanc brillant, entouré d'un large halo rouge. En commençant, la flamme devient musicale, puis elle dégénère en une série d'explosions faibles et rapides et enfin elle s'éteint. Le ton varie suivant la grandeur de la flamme. Après
Le ton varie suivant la grandeur de la flamme. Après la formation d'une certaine quantité de peroxyde AzO2, la flamme ne s'éteint pas, mais le ton musical ne tarde pas à disparaître. Le sulfure d'hydrogène brûle avec une flamme jaune brillante. Le flacon s'emplit de vapeurs épaisses, probablement un nuage de cristaux résultant de l'action du dioxyde de soufre et de l'eau (formée par la combustion du sulfure d'hydrogène) sur le tétroxyde d'hydrogène. L'hydrogène brûle avec une flamme blanche éclatante semblable à celle du gaz d'éclairage dont on vient de parler. Elle ne devient pas musicale. Caoutchouc. Un morceau de
parler. Elle ne devient pas musicale. Caoutchouc. Un morceau de tube en caoutchouc noir introduit dans une cuiller à déflagration ne tarde pas à fondre et dégage du gaz qui s'allume et brûle avec une flamme large à noyau brillant entouré d'un halo pâle. Si l'on a enflammé le caoutchouc dans l'air, il brûle avec une flamme blanche fumeuse. Lorsqu'on l'introduce allumé dans le gaz nitrique, la flamme perd entièrement sa luminosité et devient ce que nous venons de dire. La térébenthine bout violemment et émet des fumées blanches qui ne tardent pas à s'enflammer avec une faible explosion puis
ne tardent pas à s'enflammer avec une faible explosion puis brûlent avec une flamme lumineuse. Le disulfure de carbone ne prend pas feu spontanément mais, lorsque après l'avoir enflammé on l'introduit dans le gaz nitrique, il continue de brûler avec vivacité. Il se réduit promptement en vapeurs et remplit le flacon de flammes entièrement. Le benzène ne s'enflamme pas spontanément, mais lorsqu'on l'introduit enflammé il brûle doucement avec une flamme blanche. Vétiver s'évapore et réduit l'acide nitrique gazeux en tétroxyde AzO2. Lorsqu'on l'introduit préalablement enflammé, il se volatilise promptement et remplit de flammes tout le flacon. Gaz acide hydrochlorique. Un
remplit de flammes tout le flacon. Gaz acide hydrochlorique. Un courant de ce gaz sortant d'un tube recourbé ne produit pas de réaction et ne s'enflamme aucunement en portant une flamme au point de rencontre des deux gaz. Même en chauffant le tube au travers duquel le gaz hydrochlorique est amené, les deux corps n'entreprennent point en décomposition. Le gaz acide hydrobromique ne peut être mis non plus en réaction cependant il se présente un commencement de décomposition. Le gaz acide hydriodique ne peut être amené à s'enflammer. Cependant, en le faisant arriver dans le gaz nitrique, il se produit