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construites, remplaceront certainement dans peu de temps les tours à coke, servant actuellement dans la fabrication de l'acide sulfurique comme tours de Gay-Lussac. Elles auront sur celles-ci un grand avantage. D'abord à cause de leur construction raisonnée et en forçant les gaz et les liquides à se toucher, à se brasser à l'infini, leur volume peut être le dixième, jusqu'au vingtième de celui d'une tour à coke, et ensuite aucune réaction nuisible ne peut avoir lieu, semblable celle qui fait agir les acides nitreux sur le coke et qui finit par cela même que la condensation des vapeurs nitreuses ne
par cela même que la condensation des vapeurs nitreuses ne peut jamais être complète. Quant au nettoyage d'une tour à plateaux, rien de plus facile; ordinairement un bon lavage à l'eau doit suffire, et même, dans le cas contraire, on pourrait facilement retirer chaque plateau et le brosser dehors. En tout cas, il n'y a aucune comparaison entre ce nettoyage et celui d'une tour à coke et où le coke est chaque fois à remplacer. Si encore après un long lavage, on peut de nouveau se servir du coke, on a toujours perdu le stock considérable d'acide nitreux, qui en
a toujours perdu le stock considérable d'acide nitreux, qui en garnissait les pores. Cette perte et le grand ennui que l'on trouve dans le lavage des tours à coke, sont du reste pour beaucoup dans le mauvais fonctionnement de ces tours. Chaque fabricant d'acide sulfurique sait trop bien qu'une tour à coke ne fonctionne réellement bien que pendant une année. A partir de cette époque, la consommation de nitrate augmente constamment mais on aime encore mieux dépenser une plus grande quantité de nitrate chaque jour, que de toucher à une tour de Gay-Lussac. On craint trop la perte du stock
tour de Gay-Lussac. On craint trop la perte du stock en acide nitreux et aussi le long arrêt nécessaire par un remplissage nouveau. Nos tours à plateaux trouveront donc leur emploi tout assuré comme tour de Gay-Lussac. Une petite tour de 2 mètres sur 1 m. 30 et de 4 à 5 mètres de hauteur remplacera et donnera un meilleur effet qu'une tour à coke de 2 m. 50 de diamètre et de 20 mètres de hauteur. Elle coûtera moins cher comme construction et comme entretien, sans compter que les grands frais occasionnés par le montage des acides forts à
grands frais occasionnés par le montage des acides forts à une telle hauteur seront diminués des trois quarts. En dehors de cet emploi, leur principale utilité, et, nous pouvons bien le dire, leur grand avenir consistera, quand elles seront placées comme tours intercalées entre des chambres de plomb, à activer la formation de l'acide sulfurique dans ces chambres de plomb et à faire diminuer ainsi le volume énorme des chambres actuelles. On est arrivé dans le courant de ces dernières années et dans beaucoup d'usines à peu près à ce résultat qu'en faisant travailler les chambres de plomb, comme on
résultat qu'en faisant travailler les chambres de plomb, comme on disait « la marche forcée et à production intensive », on produit ainsi de 4 à 5 kilogrammes d'acide sulfurique monohydraté par mètre cube de chambre et par jour. Mais alors par manque de parois refroidissantes, la température dans les chambres monte énormément. On arrive à plus de 100° centigrades dans la première chambre, pour rester encore vers 40° à 50° centigrades dans la dernière chambre de queue. Dans ces conditions et avec des gaz pareils, une tour de Gay-Lussac ne peut plus bien fonctionner; on perd, malgré que l'on
ne peut plus bien fonctionner; on perd, malgré que l'on ait doublé les tours, soit comme dimensions, soit en nombre, beaucoup trop de gaz nitreux. L'application raisonnée de nos tours intercalées ou tours intermédiaires portera remède à ce grave inconvénient. La température élevée, soit qu'elle provienne des réactions des gaz entre eux, soit surtout qu'elle soit celle qu'ont les gaz sortant d'une chambre très chaude, et qu'ils amèneront avec eux, sera combattue d'une manière aussi simple que sûre. Nous alimenterons ces tours, soit avec de l'eau pure, soit avec de l'acide sulfurique à bas degré. Le contact intime des gaz
l'acide sulfurique à bas degré. Le contact intime des gaz et des liquides engendrera le refroidissement parfait par l'évaporation de l'eau par cela même une grande partie, peut-être la totalité de la vapeur d'eau nécessaire pour la chambre suivante sera fournie sans frais. L'acide qui s'écoulera de la tour servira, soit pour un emploi direct, soit pour l'alimentation de la tour de Glover. Dans ces tours, il y aura toujours un grand excès de gaz nitreux et d'oxygène; il serait donc peu probable que du protoxyde d'azote puisse se former. En tout cas, en employant pour cette alimentation de l'acide
En tout cas, en employant pour cette alimentation de l'acide sulfurique à bas degré, jusqu'à 33° Baumé, M. le professeur docteur Lunge a parfaitement prouvé que la formation du protoxyde d'azote ne peut jamais avoir lieu. Mais nous croyons que cela ne sera pas nécessaire; en alimentant avec de l'eau pure, il y aura formation d'une petite quantité d'acide nitrique sur les tablettes supérieures. Cet acide, en descendant de plateau à plateau, se transformera bien vite en acide nitreux. L'acide qui s'écoulera par le bas sera complètement dénitré et aura les mêmes propriétés que l'acide des chambres. Nous aurons donc
les mêmes propriétés que l'acide des chambres. Nous aurons donc certainement une très grande chute de température entre deux chambres de plomb qui se suivent. En plus, les gaz ayant été brassés et mélangés si intimement en traversant les plateaux, ils seront en arrivant dans la chambre suivante dans les meilleures conditions pour une nouvelle et énergique formation d'acide sulfurique. Selon les travaux concordants de MM. Lunge et Naef, de M. Schertel et de M. Sorel, la dernière partie, c'est-à-dire au moins la moitié d'une chambre de plomb de 30 à 40 mètres de longueur est presque sans efficacité quant
à 40 mètres de longueur est presque sans efficacité quant à la formation de l'acide sulfurique et elle doit être purement et simplement supprimée. Après la tour de Glover, on aurait donc le mieux une chambre de plomb de 10 à 15 mètres de longueur, ensuite une tour à plateaux, de nouveau une autre chambre, puis une deuxième tour intermédiaire et finalement une chambre de queue pour sécher les gaz qui entreraient dans une dernière tour à plateaux, servant comme tour de Gay-Lussac. Quant à nos tours intermédiaires, nous leur donnerons environ 20 tablettes et pour ménager la place, la
donnerons environ 20 tablettes et pour ménager la place, la forme oblongue, en posant en long les plateaux carrés l'un à côté de l'autre. La tour aurait donc une largeur intérieure de 0 m. 600 sur une longueur à déterminer selon la grandeur de l'appareil à acide sulfurique. Pour un appareil brûlant 10 tonnes de pyrite, nous prendrons par exemple, 8 plateaux de front et les dimensions de la tour seraient: Longueur. 8 X 0.60 = 5 m. 00 Largeur. 1 X 0.60 = 0 m. 70 Hauteur. 20 tablettes = 4 m. 80. La tour de Gay-Lussac, de 30
= 4 m. 80. La tour de Gay-Lussac, de 30 tablettes au moins, aura plutôt la forme carrée ou oblongue. Nous prendrons pour le même appareil 10 plateaux et les dimensions de la tour seraient donc Longueur. 5 X 0.60 = 3 m. 20 Largeur 2 X 0.60 = 1 m. 30 Hauteur. 30 tablettes = 8 m. 00 à 9 m. 00. Comme cette tour sera alimentée par une quantité d'acide plus forte que les tours intermédiaires, les trous des plateaux se trouveront obstrués un peu plus; de là un nombre plus élevé de plateaux pour chaque tablette. APPAREILS
un nombre plus élevé de plateaux pour chaque tablette. APPAREILS NOUVEAUX DESTINÉS A L'ANALYSE DES HUILES Note lue au Congrès international de chimie Par Ferdinand JEAN, Directeur du laboratoire de la Bourse de Commerce. Constater la pureté ou l'impureté d'une huile est un problème toujours délicat et souvent fort difficile à résoudre; comme c'est la question qui est posée le plus fréquemment à l'essayeur, et que c'est, en somme, celle qui intéresse le plus le commerce des huiles, je me propose de présenter au congrès quelques appareils nouveaux destinés à différencier les huiles et à reconnaître leur pureté. Bien que
différencier les huiles et à reconnaître leur pureté. Bien que la densité des huiles soit sujette à se modifier sous des influences diverses et qu'elle puisse varier souvent de plusieurs millièmes pour des huiles de même espèce, selon la provenance, la pureté des graines, l'époque de la récolte, etc., c'est un caractère qu'il est toujours utile de consulter lors de l'essai des huiles, sans toutefois y attacher une importance trop exclusive. L'appareil le plus convenable pour déterminer la densité des huiles est la balance aréothermique de Wesphal, parce qu'il permet d'opérer rapidement, exactement, et qu'il n'exige qu'un petit volume d'huile.
d'opérer rapidement, exactement, et qu'il n'exige qu'un petit volume d'huile. Lorsqu'une huile ne présente pas exactement la densité indiquée pour l'huile type, il faut, avant de se prononcer, déterminer le degré d'acidité de l'huile, et, au besoin, la traiter par l'alcool, afin d'enlever les acides gras libres et les matières oxydées qui ont pu se former sous diverses influences et qui peuvent modifier la densité de l'huile. Appareil électrique pour la détermination des points de fusion. Les acides gras qu'on obtient par la saponification des huiles présentent des points de fusion dont la détermination peut fournir des renseignements utiles pour
fusion dont la détermination peut fournir des renseignements utiles pour caractériser la pureté d'une huile. Les acides gras des huiles ont, en général, un point de fusion bas qu'il est très difficile de déterminer au moyen du thermomètre, parce qu'ils n'indiquent pas de point de remonte comme les acides gras du suif ou de l'huile de palme. Pour déterminer le point de fusion des matières neutres glycérides, cires, paraffines et acides gras des huiles, etc., j'ai recours à un petit appareil électrique qui Fig. 1. Appareil pour la détermination du point de fusion. consiste en un tube de verre mince
point de fusion. consiste en un tube de verre mince recourbé en U. La matière à essayer est introduite par la partie courte et large du tube U, en telle quantité qu'étant fondue à une chaleur ménagée, elle vienne occuper la courbure du tube en G. On introduit alors dans la matière fondue, par chaque branche du tube U, des fils de platine P et P' qui se trouvent ainsi fixés par la matière solidifiée. On engage alors la grande branche du tube U dans un support sur lequel est fixé un thermomètre. On descend le tube et le thermomètre
fixé un thermomètre. On descend le tube et le thermomètre dans un gobelet de verre rempli d'eau. On raccorde alors l'un des fils de platine P avec une petite sonnerie électrique et le fil de platine P' avec le pôle d'une pile au bichromate, dont l'autre pôle est mis en communication avec la sonnerie. L'appareil étant ainsi disposé, on introduit dans la partie évasée du tube en U une petite quantité de mercure M; puis on chauffe lentement le bain-marie. Dès que le point de fusion est atteint, le mercure chasse la matière fondue, tombe dans la courbure du tube
chasse la matière fondue, tombe dans la courbure du tube en G et établit le contact entre les deux fils de platine, et la sonnerie se fait entendre. Si l'on a suivi attentivement la marche de la colonne thermométrique, on note comme point de fusion de la matière essayée le degré marqué au moment où la sonnerie a fonctionné. Thermomètre. La mesure de l'élévation de température qui se produit lorsqu'on fait agir l'acide sulfurique concentré sur les huiles fournit dans bien des cas des indications qui peuvent être utilisées pour apprécier la pureté des huiles. C'est à M. Maumené que
apprécier la pureté des huiles. C'est à M. Maumené que l'on doit l'application de cette réaction pour l'essai des huiles. L'essai thermique des huiles, tel qu'il a été indiqué par M. Maumené, présente l'inconvénient de nécessiter l'essai en double avec des huiles types, qu'il n'est pas toujours facile de se procurer; ces échantillons se modifient, en outre, à la longue, de sorte que les résultats qu'on obtient au bout de quelque temps, avec ces huiles, ne peuvent plus inspirer toute confiance. D'autre part, même en s'appliquant à opérer dans des conditions identiques, les résultats fournis par ce procédé sont variables,
conditions identiques, les résultats fournis par ce procédé sont variables, et il est impossible de dresser à l'avance un tableau indiquant l'élévation de température pour chaque huile; car le degré de concentration de l'acide et la température initiale du mélange sont autant de facteurs qui influencent les résultats. Lorsqu'on opère sur des huiles siccatives, telles que le lin, l'œillette, le chènevis, etc., l'acide sulfurique réagit avec violence; il y a dégagement d'acide sulfureux, boursouflement du mélange, et les résultats obtenus sont absolument incertains. M. Maumené a cherché à parer à cet inconvénient en additionnant les huiles siccatives d'une certaine quantité
cet inconvénient en additionnant les huiles siccatives d'une certaine quantité d'huile d'olive qui modère la réaction. On obtient de meilleurs résultats en employant comme huile retardatrice, ainsi que l'a conseillé Ellis, une huile minérale. En effet, l'acide sulfurique, mélangé à l'huile de pétrole, développe très peu de chaleur, et l'on peut, en additionnant ainsi les huiles d'une quantité déterminée d'huile minérale, opérer la réaction à une température qui ne permet pas la production d'acide sulfureux. Fig. 2. Thermomètre. J'emploie, pour déterminer le degré thermique des huiles, un thermomètre, sorte de calorimètre dans lequel on peut effectuer les essais dans des
calorimètre dans lequel on peut effectuer les essais dans des conditions absolument identiques, de façon à obtenir toujours des résultats constants, ce qui permet à chaque opérateur de dresser, une fois pour toutes, le tableau du degré thermique des huiles qu'il a à essayer, sans être obligé d'opérer chaque fois les essais en double avec une huile type. Le thermomètre consiste en un petit gobelet de verre A (fig. 2, p. 1213) portant un trait de jauge à 15 centimètres cubes, et en un porte-acide B fermé par un bouchon à l'extrémité creuse, sur lequel se raccorde un tube de
à l'extrémité creuse, sur lequel se raccorde un tube de caoutchouc R. Sur le col du porte-acide est fixée une petite armature métallique qui supporte un thermomètre à mercure T. A l'aide d'une burette à jambe remplie d'acide sulfurique concentré (D = 1.819), on fait couler dans le porte-acide 5 centimètres cubes d'acide sulfurique, puis on ferme le porte-acide avec son bouchon C. On verse ensuite dans le gobelet de verre A l'huile à essayer, jusqu'au trait gravé sur le gobelet, c'est-à-dire 15 centimètres cubes. On place alors le porte-acide dans le gobelet et l'on agite l'huile avec le porte-acide,
dans le gobelet et l'on agite l'huile avec le porte-acide, afin que l'équilibre de température s'établisse entre l'huile et l'acide. Soit en échauffant, soit en refroidissant le gobelet A, on amène la température de l'huile et de l'acide exactement à 30°: c'est la température initiale pour l'essai des huiles. Lorsque ce degré est atteint, on introduit le gobelet A et son porte-acide B dans un petit vase cylindrique EF en laiton, garni intérieurement avec du feutre, pour éviter la déperdition de température. Appliquant alors l'orifice du petit tube d'écoulement O du porte-acide contre les parois du gobelet A, on fait
du porte-acide contre les parois du gobelet A, on fait couler l'acide sulfurique dans l'huile, par pression, en soufflant par le petit ajonction en os Y, qui est fixé au tube de caoutchouc R. On mélange alors l'huile et l'acide en se servant du porte-acide comme agitateur et l'on note la température maximale développée par la réaction: c'est le degré thermique de l'huile. Les résultats qu'on obtient avec le thermomètre sont parfaitement concordants lorsque l'on opère avec soin sur la même huile. Chaque espèce d'huile a un degré thermique qui lui est propre. Lorsque la densité et le degré thermique
lui est propre. Lorsque la densité et le degré thermique d'un échantillon d'huile concordent avec ceux de l'huile type, il y a toute probabilité d'identité. Quand on a à déterminer le degré thermique d'une huile siccative ou d'une espèce d'huile développant beaucoup de chaleur sous l'action de l'acide sulfurique, on l'ajoute de 5 centimètres cubes d'huile minérale lourde (D = 0.860) avant d'y introduire l'acide sulfurique. Les huiles qui se sont oxydées, résinifiées en partie, et qui sont devenues acides en vieillissant, doivent être purifiées avant d'être essayées au thermomètre. Pour cela, on les agite à plusieurs reprises avec de
Pour cela, on les agite à plusieurs reprises avec de l'alcool chaud qui dissout les acides gras libres et les matières oxydées. On laisse refroidir, on décante l'alcool dans un entonnoir à séparation, ou mieux à l'aide d'une pissette dont le tube de sortie peut être enfoncé dans l'alcool jusqu'au niveau de l'huile purifiée, puis on chauffe l'huile à 110° pour chasser l'alcool et l'humidité qu'elle peut contenir. Lorsque les huiles sont très altérées, on les saponifie et l'on prend le degré thermique des acides gras en partant d'une température initiale de 30°. Il est, du reste, dans bien des
initiale de 30°. Il est, du reste, dans bien des cas, intéressant de déterminer comparativement le degré thermique de l'huile et de ses acides gras. Lorsque les degrés thermiques des huiles sont peu différents, les degrés thermiques fournis par les acides gras des huiles permettent souvent de les différencier. Quand on a à caractériser une huile qui a été saponifiée et qu'on cherche la nature de la matière grasse, dans un savon, par exemple, la détermination du degré thermique de l'acide gras peut fournir un renseignement fort utile. Certaines huiles renferment souvent des quantités appréciables d'humidité; il est important de
renferment souvent des quantités appréciables d'humidité; il est important de les dessécher complètement en les chauffant à 110° avant de les essayer au thermomètre, afin que l'humidité n'influence pas les résultats. Comme le degré thermique des huiles varie avec le degré de concentration de l'acide sulfurique employé, il est important d'opérer toujours les essais avec un acide de même concentration. L'acide que nous trouvons le plus convenable pour cet objet est l'acide du commerce amené à marquer rigoureusement 68° Baumé à 15°. Afin d'éviter d'avoir à pipeter pour chaque essai l'acide sulfurique, ce qui est toujours dangereux, nous employons la
l'acide sulfurique, ce qui est toujours dangereux, nous employons la burette automatique qui empêche en même temps l'hydratation de l'acide. Oléoréfractomètre. Au nombre des propriétés physiques qui peuvent servir à différencier les huiles, la réfraction est une des plus intéressantes à consulter. J'ai l'honneur de soumettre au congrès, au nom de M. le professeur Amagat et au mien, un oléoréfractomètre construit par A. Dubosc sur nos indications. Cet appareil permet, par une simple lecture, de déterminer l'indice de réfraction d'une huile et de constater sa pureté. Notre oléoréfractomètre consiste en une cuve circulaire métallique munie de deux tubulures opposées et
une cuve circulaire métallique munie de deux tubulures opposées et fermées par deux glaces parallèles. Sur les tubulures sont vissés, dans le prolongement l'un de l'autre, un collimateur et une lunette. Au centre de la cuve circulaire est fixé un petit cylindre métallique creux, dans les parois duquel sont mastiquées deux glaces sous un angle convenable. Une échelle photographique transparente, placée devant l'oculaire à l'intérieur de la lunette, sert aux mesures. Au lieu d'un réticule ou d'une fente, on a disposé à l'extrémité de la lunette un volet à bord vertical mobile dont l'image sépare le champ lumineux en deux
vertical mobile dont l'image sépare le champ lumineux en deux parties l'une éclairée et l'autre demi-obscure, et qui sert, par son déplacement sur l'échelle, à mesurer la déviation du rayon lumineux. L'ensemble de cet appareil forme un réfractomètre dans lequel la déviation du rayon lumineux est la différence de celles produites par les liquides introduits dans la cuve extérieure et dans la petite cuve intérieure. L'appareil est réglé de façon que, si les deux liquides placés dans la cuve sont identiques, la déviation est nulle et l'instrument doit marquer 0. Un régulateur de température, des couvercles et des robinets de
Un régulateur de température, des couvercles et des robinets de vidange complètent cet appareil. L'éclairage du collimateur se fait en pointant l'oléoréfractomètre dans la direction de la flamme d'une lampe. Au moyen de cet appareil, j'ai déterminé la déviation caractéristique de chaque espèce d'huile en employant, dans la cuve extérieure, une huile type qui a servi à établir le zéro de graduation de l'échelle et à mesurer la déviation. Dans ces conditions, chaque huile a un indice de réfraction qui lui est propre, et les déviations présentent des écarts assez considérables pour qu'il soit facile d'utiliser ce caractère pour déceler
considérables pour qu'il soit facile d'utiliser ce caractère pour déceler les falsifications des huiles. L'indice de réfraction des huiles de même espèce ne varie, avec la provenance de l'huile, que dans des limites étroites, si leur acidité n'est pas anormale. Des échantillons d'huile d'olive de Nice, de Provence, de Malaga, de Bari, et trois échantillons d'huile de Tunisie, désacidifiées par l'alcool, ont donné des déviations qui sont restées comprises entre 1°,5 et 2°. Pour des huiles de colza du Pas-de-Calais, des Indes, d'Italie, la déviation est de 16°,5 à 17°,5. Voici, du reste, les déviations afférentes aux principales espèces d'huile:
Voici, du reste, les déviations afférentes aux principales espèces d'huile: olive, +1°,5 à 2°; arachide, -4°,5 à -5°; colza, -16°,5 à -17°,5; sésame, + 11°; coton, + 20°; ricin, + 40°; lin, -53°; chènevis, + 33°; œillette (Pas-de-Calais), + 34°; ravison, + 14°; pavot, + 30°; maïs, + 27°; amandes douces, + 6°; huile de foie de morue, + 42°; huile de baleine, -30°,0; huile du Japon, + 80°, etc. Les huiles de pied de mouton, de cheval et de pied de bœuf présentent, avec l'huile de spermaceti, un caractère qui permet de les différencier des autres huiles; elles dévient
qui permet de les différencier des autres huiles; elles dévient à gauche de zéro, alors que, pour toutes les autres huiles, la déviation se manifeste à droite; l'huile de pied de mouton marquant 0°, l'huile de cheval indique – 12°; l'huile de pied de bœuf, +3; l'huile de spermaceti, – 12. Quelques exemples suffirront pour montrer le parti qu'on peut tirer de l'oléoréfractomètre pour contrôler la pureté des huiles et découvrir leurs falsifications. L'huile d'olive de Nice, par exemple, qui marque 1°,5, indique une déviation de 6°,5 pour une addition de 10 pour 100 d'œillette, et de 10° pour 20
de 10 pour 100 d'œillette, et de 10° pour 20 pour 100 d'œillette; avec 10 pour 100 d'huile de coton, elle donne -3, et 5 avec 20 pour 100. La falsification de l'huile d'œillette avec l'arachide est facile à reconnaître; l'œillette pure, qui dévie de 34°, n'indique plus que 25° lorsqu'elle est additionnée de 20 pour 100 d'huile d'arachide; 20 pour 100 d'huile de coton diminuent de 7° la déviation de l'huile de ricin. L'huile de lin pure marque 530 n'indique plus que 46 avec 20 pour 100 de chènevis, et 49 avec 20 pour 100 d'huile du Japon. Enfin
et 49 avec 20 pour 100 d'huile du Japon. Enfin l'huile de pied de mouton dévie de 5, 5, si elle a été additionnée de 20 pour 100 d'huile de pied de cheval, etc. Les huiles de résine et les huiles minérales lourdes sont facilement décelées par l'oléoréfractomètre, dans les huiles végétales et animales, dont elles diminuent notablement la déviation. En résumé, les appareils que j'ai eu l'honneur de soumettre au congrès peuvent être utilisés pour différencier les huiles et établir les caractères physiques que présentent les huiles pures. On pourra se prononcer en toute sécurité sur l'authenticité et la