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sont contenues dans des paniers en fil de fer, disposés à la file sur une chaîne sans fin, de manière à pouvoir être alternativement plongés et retirés. Après 3 à 4 minutes de bain, tout l'étain est dissous, tandis que le fer n'est pas attaqué ou que le peu de sulfure de fer formé aux dépens de la rouille reste insoluble et se dépose dans le bain. De même le plomb, qui ne manque dans aucun étamage, se trouve insolubilisé à l'état de sulfure. L'étain forme avec le sulfure alcalin un sulfostannate très soluble. Lorsque la liqueur en est saturée,
un sulfostannate très soluble. Lorsque la liqueur en est saturée, on la tire au clair après un temps de repos et on la traite par l'acide chlorhydrique qui déplace du sulfure d'étain pur mélangé d'un peu de soufre. On en prépare soit l'étain métallique, soit un de ses sels par les procédés connus. Quant aux débris de fer désétamés, on les lave pour les porter au haut fourneau. Brevet N° 2327. Inscrit le 4 décembre 1888. Exposé le 11 avril 1889. Procédé de préparation de l'eau oxygénée. Par le docteur TRAUBE, à Breslau. Objet du brevet Procédé pour préparer l'eau
TRAUBE, à Breslau. Objet du brevet Procédé pour préparer l'eau oxygénée par l'action de l'eau et de l'air sur l'amalgame de zinc ou de cadmium, en présence de baryte, de strontiane ou de chaux. Les peroxydes alcalins terreux qui se forment dans ces conditions servent à préparer l'eau oxygénée par les réactions connues. Description En agitant de l'amalgame de zinc avec de l'eau et de l'air, il se forme à côté de l'hydrate d'oxyde de zinc, une petite proportion d'eau oxygénée qui ne paraît pas dépasser, même dans les meilleures conditions, 1/45. 000 environ de la liqueur. Le peroxyde d'hydrogène
conditions, 1/45. 000 environ de la liqueur. Le peroxyde d'hydrogène apparaît dans cette réaction comme produit intermédiaire, formé en vertu de l'équation Si donc on retrouve fort peu d'eau oxygénée, c'est parce qu'au fur et à mesure de sa formation elle agit sur l'amalgame de zinc et se détruit. Cette manière de voir est entièrement justifiée par l'expérience suivante : Que l'on ajoute à l'eau une terre alcaline, baryte, strontiane ou chaux, l'eau oxygénée formée, au lieu de réagir ultérieurement sur l'amalgame de zinc, agit sur la terre alcaline, engendrant un peroxyde insoluble ; au lieu de l'équation ci-dessus, il
un peroxyde insoluble ; au lieu de l'équation ci-dessus, il vient : Pour 1 atome de zinc employé, il se forme à peu près une molécule de peroxyde alcalino-terreux. La réaction marche plus vite lorsqu'on ajoute une trace de potasse caustique. Pratiquement on opère comme suit : On agite de l'amalgame de zinc liquide avec un lait de chaux en injectant de l'air dans la liqueur. L'amalgame doit contenir au plus 1 partie de zinc ou de cadmium, pour 1000 parties de mercure. Au lieu d'employer l'amalgame tout formé, on peut ajouter le zinc ou le cadmium au mercure pendant
peut ajouter le zinc ou le cadmium au mercure pendant l'oxidation, par petites portions à la fois. Lorsque le zinc est entièrement attaqué, on décante et on lave le précipité d'oxyde de zinc calcaire et de peroxyde de calcium pour le traiter par un acide formant avec ces métaux des sels insolubles. L'eau oxygénée formée est enrichie et purifiée par les moyens connus. Il est préférable d'employer un lait de chaux plutôt que l'eau de chaux, parce que l'eau oxygénée formée par l'attaque du zinc est plus rapidement immobilisée à l'état de peroxyde stable. MATIÈRES PREMIÈRES POUR LA FABRICATION DES
l'état de peroxyde stable. MATIÈRES PREMIÈRES POUR LA FABRICATION DES COULEURS ET AUTRES PRODUITS ORGANIQUES. Brevet F n° 4065. Inscrit le 23 mars 1889. Exposé le 29 avril 1889. Procédé pour préparer l'oxyde de diamidodiphényle. Par la Société Farbenfabrik, anciennement Fhield. Bayer et C°, à Elberfeld. Objet du brevet Procédé de préparation de l'oxyde de diamidodiphényle, consistant à chauffer à 230°-300° centigrades, en vase clos ou ouvert, l'acide orthobenzidinedisulfonique avec de l'alcali caustique. Description On chauffe en autoclave, pendant 6 à 8 heures, à 230°-300° Ortho.benzidinedisulfonate de sodium. 5 kilogrammes. Soude caustique à 40° Baume ÏC – la pression atteint
Soude caustique à 40° Baume ÏC – la pression atteint 36 atmosphères. Le produit, l'oxyde de diamidodiphénylène, se trouve en majeure partie, après refroidissement, à l'état de croûte cristalline que l'on sépare. La partie dissoute est isolée par neutralisation de la lessive alcaline étendue au moyen d'acide chlorhydrique. Pour purifier l'oxyde, on le transforme en sel chlorhydrique que l'on précipite de sa solution aqueuse par le sel. La base cristallise de l'eau bouillante en aiguilles blanches fondant à 100°-152°, aisément solubles dans les solvants neutres. Son chlorhydrate est bien soluble dans l'eau ; son sulfate l'est peu. Son tétrazodérivé est
dans l'eau ; son sulfate l'est peu. Son tétrazodérivé est bien soluble et engendre, par combinaison avec les amines ou les phénols et leurs acides sulfoniques ou carboniques, des pigments très intéressants. Brevet F n° 3648. Inscrit le 8 mai 1888. Exposé le 20 avril 1889. Procédé de préparation d'une nouvelle thioparatoluidine et acides sulfoniques dérivés. Par la Société Farbenfabrik, anciennement Fhield. BAYER et C°, à Elberfeld. Objets du brevet 1° Nouvelle base soufrée dérivée de la paratoluidine obtenue en faisant agir 2 molécules ou plus de soufre sur 2 molécules de paratoluidine à une température supérieure à 180° centigrades.
molécules de paratoluidine à une température supérieure à 180° centigrades. 2° Nouvel acide sulfonique dérivé de la thioparatoluidine préparée suivant le § 1, caractérisé par la teinture jaune qu'il produit sur le coton mordancé, en bain alcalin, obtenu au moyen de l'acide sulfurique fumant ou d'agents de sulfoconjugaison analogues. Description Dans 10 kilogrammes de paratoluidine fondue, on incorpore de 6 à 7 kilogrammes de soufre et l'on chauffe au bain d'huile à 200°-220°. Il se dégage beaucoup d'hydrogène sulfuré et l'on achève la réaction en chauffant à 230° jusqu'à cessation de dégagement gazeux. Le produit de la fusion coloré en
de dégagement gazeux. Le produit de la fusion coloré en brun-jaune foncé est coulé sur des plaques de tôle et pulvérisé. Il contient la nouvelle paratoluidine caractérisée par son acide sulfonique qui teint le coton non mordancé et 20 à 30 pour 100 d'autres produits parmi lesquels la thioparatoluidine connue de Dahl, etc. Pour éliminer ces produits étrangers, on extrait la masse par l'alcool ou l'acide chlorhydrique concentré et bouillant, qui laisse comme résidu la nouvelle thioparatoluidine. Pour sulfoconjuguer, on dissout 10 kilogrammes du produit soufré (purifié ou brut) dans 30 kilogrammes d'acide sulfurique monohydraté et l'on chauffe doucement jusqu'à
30 kilogrammes d'acide sulfurique monohydraté et l'on chauffe doucement jusqu'à dissolution. Dans la liqueur refroidie, on verse, par petites portions, de l'acide sulfurique fumant à 40 pour 100 d'anhydride, jusqu'à ce qu'un échantillon se dissolve en vert-jaune dans l'eau alcaline. On peut aussi attaquer directement par l'acide fumant. Lorsque la sulfoconjugaison est achevée, on verse sur glace, on sépare par le filtre l'acide sulfonique insoluble, lave et séche. On ajoute à la poudre une quantité équivalente de soude calcinée. Brevet F n° 3961. Inscrit le 28 janvier 1889. Exposé le 20 mai 1889. Préparation d'éthers formyle-para-amidophénoliques. Par la Société Farbenfabrik,
20 mai 1889. Préparation d'éthers formyle-para-amidophénoliques. Par la Société Farbenfabrik, anciennement Fhield. Bayer et C°, à Elberfeld. Objet du brevet Procédé pour préparer l'éther formyle-para-amidophénoléthylique (ou méthylique) consistant à chauffer à sec le chlorhydrate de l'éther para-amidophénoléthylique (ou méthylique) avec du formiate de sodium, avec ou sans le concours d'acide ou d'un éther formique. Description On chauffe au réfrigérant ascendant Chlorhydrate de para-amidophényl-éthylique 50 kilogrammes. Formiate de sodium sec. 20 Acide formique concentré. 5 Pour isoler et purifier le produit formé, on extrait le produit à plusieurs reprises par l'eau bouillante; on réunit les liqueurs filtrées. Par le refroidissement, l'éther
bouillante; on réunit les liqueurs filtrées. Par le refroidissement, l'éther formyle para-amidophényl-éthylique se sépare en feuillets blancs, brillants, inodores et sans saveur. Ce composé fond à 69°. Le composé correspondant fond à 81°. Ces mêmes éthers s'obtiennent en chauffant les éthers phénoliques (non leurs chlorhydrates) avec 3 fois leur poids d'acide formique ou d'un formiate alcoolique. Brevet A n° 219. Inscrit le 12 février 1889. Exposé le 20 mai 1889. Procédé pour préparer l'a-amidonaphtol à l'aide de l'acide naphtalidine sulfonique. Par ACTIENGESELLSCHAFT FÜR ANILINFABRIKATION, à Berlin. Objet du brevet Procédé pour préparer a-amidonaphtol, en chauffant l'acide a-naphtylamine sulfonique (acide naphtalidine
pour préparer a-amidonaphtol, en chauffant l'acide a-naphtylamine sulfonique (acide naphtalidine sulfonique de Laurent) avec des alcalis. Description Dans un autoclave on chauffe pendant 8 à 10 heures à 240°-250°. Naphtalidinesulfonate de sodium. 6 kilogrammes. Soude caustique solide 6 Eau. 4 litres. Le produit de la réaction, tenu autant que possible à l'abri de l'air, est versé dans un excès d'acide chlorhydrique dilué. La plus grande partie de l'amidonaphthol formé se sépare sous forme de chlorhydrate blanc cristallisé. On filtre et l'on déplace la base des liqueurs-mères par la soude calcinée. On purifie l'amidonaphthol en faisant cristalliser son chlorhydrate dans l'eau
On purifie l'amidonaphthol en faisant cristalliser son chlorhydrate dans l'eau bouillante aiguisée d'acide chlorhydrique. Brevet F n° 3864. Inscrit le 8 novembre 1888. Exposé le 20 mai 1889. Procédé pour préparer le diéthylsulfone-méthyléthyleméthane. Par la Société Farbenfabriken, anciennement FR. BAYER et CIE, à Elberfeld. Objets du brevet: 1° Procédé pour transformer l'éthylemercaptan de la méthyléthylacétone en diéthylsulfone-méthyléthyleméthane au moyen d'agents oxydants. 2° Procédé pour obtenir le diéthylsulfone-méthylethyleméthane en éthérifiant par les éthers haloïdiques du méthyle ou de l'éthyle (chlorures, bromures, iodures de méthyle ou diéthyle), les sulfones (diéthylsulfoneméthyleméthane ou diéthylsulfoneéthyleméthane) obtenus en oxydant les mercaptols formés par condensation des aldéhydes
obtenus en oxydant les mercaptols formés par condensation des aldéhydes acétique ou propionique avec l'éthyle mercaptan. Description On mélange quantités équivalentes de méthyléthylacétone et d'éthyle mercaptan et l'on sature de gaz chlorhydrique sec. Après plusieurs heures de contact, on verse dans l'eau, on recueille l'huile qui se sépare, on la sèche sur chlorure de calcium et l'on rectifie. Le mercaptol de la méthyléthylacétone ainsi obtenu bout à 198°-203°. Pour le transformer en sulfone, on l'oxyde par une solution aqueuse étendue de permanganate légèrement acidulée. Lorsque le permanganate cesse de se décolorer, on chauffe à l'ébullition, on filtre chaud et on
décolorer, on chauffe à l'ébullition, on filtre chaud et on concentre à cristallisation. Le diéthylsulfoneméthyléthyleméthane cristallise en feuillets argentés, fondant à 76°, peu solubles dans l'eau froide, assez solubles dans l'eau chaude, dans l'éther, l'alcool et la benzine. Il n'a aucune odeur, son goût est légèrement amer. En partant de l'aldéhyde acétique, on condense cette-ci avec le sulfhydrate d'éthyle à molécules égales, au moyen de gaz chlorhydrique sec. Le produit isolé d'après les moyens connus distille sans décomposition à 186°-188°. L'oxydation se fait comme précédemment. Le diéthylsulfoneméthyléthyleméthane ainsi obtenu est en prismes brillants fondant à 75°3. On y introduit le
en prismes brillants fondant à 75°3. On y introduit le radical éthylique en prenant l'éthyle mercaptan 5 parties, l'eau 20 parties, et la soude caustique 2 1/2 parties. Enfin la même série de réactions, en partant de l'aldéhyde propionique fournit le diéthylsulfoneéthyleméthane, fondant à 17° que l'on méthyle, comme précédemment. Brevet L n° 5132. Inscrit le 20 avril 1889. Exposé le 20 mai 1889. Procédé pour préparer des phénols méta-amidés. Par A. Leonhardt et CIE à Mulheim. Objet du brevet: Procédé pour préparer le méta-amidophénol, le diméthylméta-amidophénol et le di-éthylméta-amidophénol en faisant agir, à haute température, l'ammoniaque, la diméthylamine ou
en faisant agir, à haute température, l'ammoniaque, la diméthylamine ou la diéthylamine ou leurs sels sur la résorcine. Description 1° On chauffe à 200° en autoclave Résorcine 10 kilogrammes. Sel ammoniac. 6 – Ammoniaque à 10 pour 100 20 Après refroidissement on acidifie, on extrait à l'éther la résorcine inattaquée et l'on isole l'amidophénol en neutralisant exactement et concentrant à cristallisation. 2° On chauffe et l'on traite ultérieurement comme au § 1 Résorcine. 10 kilogrammes. Sel ammoniac. 18 Acétate de sodium cristallisé 14 Eau 30 litres. 3° On chauffe comme en 1° Résorcine 55 kilogrammes. Chlorhydrate de diéthylamine 40 Solution
en 1° Résorcine 55 kilogrammes. Chlorhydrate de diéthylamine 40 Solution aqueuse à 10 pour 100 de diéthylamine. 200 Après refroidissement, on acidule fortement par l'acide chlorhydrique, on extrait à l'éther la résorcine inattaquée, puis, après saturation à la soude calcinée, on reprend par le même solvant le phénol diméthylamidé que l'on purifie par rectification; point d'ébullition, 275-280°. Brevet F n° 4060. Inscrit le 19 mars 1889. Exposé le 29 avril 1889. Perfectionnement dans la préparation des kéto-acétones. Quatrième addition au brevet P.R. n° 40747(1). Objet du brevet: Perfectionnement dans la préparation des kéto-acétones du brevet principal n° 40747, consistant à
préparation des kéto-acétones du brevet principal n° 40747, consistant à employer le sodium métallique au lieu des alkylates alcalins. Description Au lieu du procédé décrit dans notre brevet principal, consistant à chauffer au bain-marie, avec réfrigérant ascendant, 1 molécule d'éthylate de sodium sec, en poudre fine, avec 3 à 4 molécules d'éther acétique, et à introduire peu à peu dans ce mélange 1 molécule d'acétone, nous nous servons aujourd'hui de la méthode suivante Au mélange bien refroidi de 1 molécule d'acétone et 3 à 4 molécules d'éther acétique, nous ajoutons une quantité équivalente (2 atomes) de sodium en fil fin
une quantité équivalente (2 atomes) de sodium en fil fin (2). On laisse d'abord à très basse température, puis à la température ordinaire, jusqu'à ce que le sodium soit à peu près dissous, puis on chauffe au bain-marie pour achever la réaction. L'acétylacétone s'isole facilement par l'intermédiaire du sel cuivrique de cette dikétone; on étend le produit de la réaction avec de l'eau glacée, on sépare la liqueur alcaline contenant la dikétone d'avec la couche huileuse d'éther acétique en excès, puis on acidule légèrement par l'acide acétique et l'on ajoute une solution concentrée d'acétate de cuivre. Le sel cuivrique de
une solution concentrée d'acétate de cuivre. Le sel cuivrique de l'acétylacétone (C4H4O3)2Cu se sépare en poudre cristalline qu'on lave; on le décompose par l'acide sulfurique et l'on extrait l'acétylacétone à l'éther ou au chloroforme. Cette kéto-acétone (ou acétone de Bloch) bout entre 135°-42° centigrades. Brevet F n° 3840. Inscrit le 16 octobre 1888. Exposé le 20 avril 1889. Procédé pour préparer l'aldéhyde benzoique-orthoformée à l'aide du chlorure d'ortho-nitrobenzyle. Par le docteur Eugène Fischer, à Stuttgart. Objet du brevet 1° Préparation d'aldéhyde orthonitrobenzoïque à l'aide du chlorure orthonitrobenzyle que l'on transforme en acétate, benzoate, oxalate, sulfocyanure, thiosulfonate, etc., éther que l'on
en acétate, benzoate, oxalate, sulfocyanure, thiosulfonate, etc., éther que l'on oxyde ensuite, en solution sulfurique, au moyen d'acide nitrique ou nitrosulfurique, ou d'un nitrate; 2° Préparation de la même aldéhyde à l'aide du chlorure d'orthonitrobenzyle, que l'on transforme en orthonitrobenzylamine ou en alcool orthonitrobenzylique, produit intermédiaire que l'on oxyde ensuite par une des méthodes connues. Description EXEMPLE I. On chauffe au réfrigérant ascendant, pendant 70-80 heures Chlorure d'orthonitrobenzyle 100 parties. Alcool, environ 360 parties. Acétate de sodium sec. 60 à 70 parties. Après avoir filtré pour séparer le chlorure de sodium formé, on distille l'alcool, on ajoute un peu d'eau
sodium formé, on distille l'alcool, on ajoute un peu d'eau au résidu et l'on recueille l'acétate sous forme de masse cristalline; le produit contient un peu d'alcool orthonitrobenzylique dont il est inutile de se débarrasser pour la suite de la préparation. L'acétate orthonitrobenzylique est en aiguilles déliées, blanches, fondant à 71°, qui se colorent rapidement en rouge à la lumière. On obtient de même les autres éthers. EXEMPLE II. Le benzoate s'obtient en traitant comme ci-dessus Chlorure d'orthonitrobenzyle. 100 parties. Alcool. 350 parties. Benzoate de potassium 100 à 120 parties. Il est en cristaux enchevêtrés, jaunes, fond à 94° et
Il est en cristaux enchevêtrés, jaunes, fond à 94° et est très peu soluble dans l'alcool froid. EXEMPLE III. On chauffe à 60-80° centigrades, en remuant souvent, jusqu'à complète disparition du chlorure d'orthonitrobenzyle, 100 parties de ce corps avec 80 à 100 parties de sulfite neutre de sodium en quantité équivalente d'un autre sulfite, et 300 à 400 parties d'eau. L'orthonitrobenzylesulfonate de sodium cristallise en lamelles minces, à éclat vitreux ou en houppes jaunâtres. Il contient 1 molécule d'eau de cristallisation qui se dégage à 110-120°. Le sel anhydre fond vers 244°5 et fait explosion assez vivement lorsqu'on le chauffe
vers 244°5 et fait explosion assez vivement lorsqu'on le chauffe vers 360°. Exemple IV. Le sulfocyanure s'obtient d'après le procédé de l'exemple I ou II. Il est en tablettes rhomboïdales jaunâtres, fondant à 68°. EXEMPLE V. L'hyposulfite, préparé comme à l'exemple III, est en jolies houppes argentées, très soluble dans l'eau, d'où le sel marin le déplace. Il cristallise dans l'alcool en feuillets nacrés de la formule L'eau s'en va à 100° et le sel se décompose presque aussitôt. L'acide libre est en grands feuillets. En solution sulfurique, il est très facilement oxydé par l'acide nitrique en aldéhyde orthonitrobenzoïque. EXEMPLE
très facilement oxydé par l'acide nitrique en aldéhyde orthonitrobenzoïque. EXEMPLE VI. Oxydation de l'acétate orthonitrobenzyle. On fait bouillir: Acétate d'orthonitrobenzyle 100 parties. Peroxyde de plomb en pâte à 51, pour 100 parties 120 grammes. Eau. 250 – Après 6 heures d'ébullition, on ajoute par petites portions Acide acétique à 40 pour 400. 120 parties. Après 3 heures d'ébullition, on filtre. Par le refroidissement, l'aldéhyde orthonitrobenzoïque se sépare d'abord à l'état d'huile, plus tard en cristaux. On la purifie d'après l'une des méthodes connues. Il ne se forme dans cette préparation que des quantités insignifiantes d'acide orthonitrobenzoïque. Dans la pratique, nous
que des quantités insignifiantes d'acide orthonitrobenzoïque. Dans la pratique, nous opérons de la manière suivante Après avoir séparé par le filtre le chlorure de sodium formé dans la préparation I, nous ajoutons à la liqueur alcoolique de la lessive de soude caustique étendue jusqu'à réaction faiblement alcaline persistante. Dans notre exemple, il faut environ 58 parties de soude à 40 pour 100 NaOH. L'alcool orthonitrobenzylique se sépare en cristaux que l'on recueille, lave et oxyde d'après l'un des moyens connus. Brevet B n° 9312. Inscrit le 11 février 1889. Exposé le 18 avril 1889. Procédé pour préparer la sulfinide méthylbenzoïque
le 18 avril 1889. Procédé pour préparer la sulfinide méthylbenzoïque (méthylesaccharine). Par Badische ANILINA et Sodafabrik, à Ludwigshafen-sur-Rhin Objet du brevet 10 Procédé pour préparer la sulfinide méthylebenzoïque, ou méthylesaccharine consistant à transformer le diazoté de l'acide paratoluidinemétasulfonique de Nevile et Winther (1) en acide toluènesulfonique: (1) Berichte, t. 13, p. 1947. en faisant bouillir ce diazoté en solution aqueuse avec du cyanure de cuivre et de potassium. A former ensuite, par l'action du pentachlorure de phosphore sur un sel de l'acide toluènesulfonique, le chlorure que l'on transforme en amide par un traitement à l'ammoniaque alcoolique, aqueuse ou carbonatée: Cette
par un traitement à l'ammoniaque alcoolique, aqueuse ou carbonatée: Cette amide sulfamide du cyanotoluène, saponifiée par la quantité théorique d'alcali caustique, fournit la sulfinide méthylebenzoïque, homologue méthylé de la saccharine 20 Procédé pour préparer la sulfinide méthylebenzoïque ou méthylesaccharine, consistant à saponifier la sulfamide du cyanotoluène obtenue comme il est dit ci-dessus par un excès d'alcali caustique, de manière à obtenir l'acide méthylesulfaminobenzolique qui, chauffé et maintenu au-dessus de son point de fusion, se transforme en son anhydride interne, la méthylesaccharine. Description I. Préparation de l'acide toluènesulfonique. On traite l'acide paratoluidine métasulfonique suivant la méthode indiquée par Sandmeyer (1). Nous
paratoluidine métasulfonique suivant la méthode indiquée par Sandmeyer (1). Nous mettons en suspension dans l'eau le dérivé diazoïque préparé suivant les moyens usuels avec 100 kilogrammes d'acide paratoluidinemétasulfonique, et nous jetons cette masse, par petites portions, dans une liqueur chauffée presque à l'ébullition, de Cyanure de cuivre (1 molécule) 48 kilogrammes. Cyanure de potassium (6 molécules). 104.5 kilogrammes. Eau. 500 litres. Lorsque le dégagement tumultueux d'azote a pris fin, nous portons pendant quelques instants au bouillon et ajoutons de l'acide sulfurique étendu en quantité suffisante pour décomposer tout le cyanure alcalin. Le cyanure de cuivre employé se sépare en totalité
alcalin. Le cyanure de cuivre employé se sépare en totalité et l'acide cyanhydrique qui se dégage dans l'opération est recueilli dans de la potasse caustique. On filtre et l'on évapore à cristallisation. Le sel potassique du nouvel acide cyanotoluènesulfonique se sépare en longs prismes colorés en jaune intense, à éclat vitreux qui contiennent de l'eau de cristallisation. Il est (i) Berichte, t. 17, p. 2650. bien soluble dans l'eau, mais peu soluble dans l'alcool, que l'on ajoute avantageusement à la solution aqueuse pour favoriser la cristallisation. II. Préparation du sulfochlorure de cyanotoluène. Le sel de potassium obtenu est chauffé pendant
de cyanotoluène. Le sel de potassium obtenu est chauffé pendant longtemps à 100-110° jusqu'à parfaite dessiccation, puis mélangé bien intimement avec son poids de pentachlorure de phosphore. On chauffe dans une cornue munie d'un réfrigérant ascendant. La réaction se déclare vers 100°; la masse se fluidifie et écume légèrement. Lorsque la réaction vive est achevée, on chauffe plus fort de manière à faire distiller l'oxychlorure de phosphore. Par le refroidissement, le contenu de la cornue se prend en une masse dure que l'on pulvérise et que l'on débarrasse du chlorure de potassium par quelques lavages avec peu d'eau froide. On
de potassium par quelques lavages avec peu d'eau froide. On sèche le produit et on le fait cristalliser dans la ligroïne (éther de pétrole). Le chlorure est en feuillets blancs, fondant à 67° centigrades. III. Préparation de la sulfamide du cyanotoluène, – Le sulfochlorure peut être transformé en sulfamide, soit par le gaz ammoniac, soit par l'ammoniaque aqueuse ou alcoolique, soit par le carbonate d'ammoniaque. Nous prenons par exemple 1 partie du sulfochlorure en poudre fine, que nous arrosons avec 1 à 2 parties d'ammoniaque aqueuse à 20 pour 100 AzN% en prenant soin de refroidir pour que la masse