jeanflop/post-ocr-correction huggingface dataset:
6.7t 189.7 7 –m°3' "{ 1 7 6.01 188.4 –128"5o' En moyenne. 6.47 189.1 –125°6o' 1 gr. 083 d'alcaloïde secondaire a donné 1 gr. 3958 de tétrasulfate (calculé 0 gr. 7248 de cinchonidine) et 0 gr. 7140 de cinchonidine (pesé). La quantité de cinchonidine pesée est donc de 65,93 pour 100; on trouve que la correction antérieure à cette quantité est de –––– = 5,87 pour 100. La quantité totale de la cin Ces alcaloïdes se composent de 72 pour 100 de cinchonidine, 3 pour 100 d'hydroquinine, 26 pour 100 de quinine. Le total des alcaloïdes secondaires séparés était de
de quinine. Le total des alcaloïdes secondaires séparés était de 7,64 pour 100; ces alcaloïdes renfermaient 71,80 pour 100 de cinchonidine; par conséquent la quantité de cinchonidine pure qui s'était séparée de l'alcaloïde secondaire, dans le sulfate de quinine marque 1, était de 5,49 pour 100. A) 0 gr. 203 d'alcaloïde secondaire ont donné 0 gr. 210 de tétrasulfate (calculé 0 gr. 1179 de cinchonidine) et 0 gr. 12283 de cinchonidine (pesé) = 99,92 pour 100. Il faut y ajouter, à titre de correction, –6,69, ce qui fait 93,61 pour 100 de cinchonidine. Ici également, en considérant le pouvoir rotatoire
100 de cinchonidine. Ici également, en considérant le pouvoir rotatoire spécifique des alcaloïdes secondaires, on est forcément amené à une conclusion analogue au sujet de leur composition. Par conséquent ici les alcaloïdes secondaires séparés se composaient approximativement de 66 pour 100 de cinchonidine, 2 pour 100 d'hydroquinine, 32 pour 100 de quinine. La quantité des alcaloïdes secondaires, en b, était de 6,47 pour 100; dont 65,61 pour 100 étaient de la cinchonidine pure par conséquent 4,24 pour 100 du sulfate de quinine anhydre, marque 2, se composaient certainement de cinchonidine. Comme, des expériences communiquées, on ne peut tirer une appréciation
Comme, des expériences communiquées, on ne peut tirer une appréciation définitive de l'essai par le chromate qu'en comparant les résultats obtenus, avec ceux obtenus pour les mêmes sulfates de quinine par d'autres procédés, il serait pratique aussi de ne tirer les conclusions générales que de déduire des résultats précédents, qu'en comparant les divers modes d'essai. III. – L'essai par l'oxalate. Pour faire l'essai par l'oxalate, je dissolvais 5 grammes de sulfate de quinine dans 245 centimètres cubes d'eau; j'ajoutais au liquide une solution de 1 gr. 25 d'oxalate de potasse dans 5 centimètres cubes d'eau, j'avais préparé moi-même l'oxalate. J'amenais
dans 5 centimètres cubes d'eau, j'avais préparé moi-même l'oxalate. J'amenais ensuite le poids du liquide à 256 gr. 25, je plaçais le matras dans de l'eau à 60° centigrades; je l'y laissais pendant une heure (en agitant fréquemment); je filtrais sur le filtre de platine (sans papier) décrit plus haut et je chauffais légèrement au bain-marie, 166 centimètres cubes de la liqueur filtrée, avec dix gouttes de lessive de soude, officinale. Au bout de douze heures de repos environ, les alcaloïdes secondaires s'étaient rassemblés, je les lavais avec un peu d'eau, je les desséchais à 100° centigrades et je les
d'eau, je les desséchais à 100° centigrades et je les pesais. Schafer recommande de corriger le poids trouvé en y ajoutant 0 gr. 04 par 100 centimètres cubes de solution précipitante, ce qui fait, dans le cas que je décris, 0 gr. 0666. Pour exécuter les essais, j'ai employé d'abord les sulfates de quinine que j'avais déjà essayés par le chromate, c'est-à-dire le sulfate marque R et le sulfate marque Z. Les quantités d'alcaloïdes, telles que je les indique, se rapportent à la quantité du sulfate anhydre que j'ai employée. a) Sulfate de quinine marque R. 3 gr. 333 de
a) Sulfate de quinine marque R. 3 gr. 333 de sulfate de quinine anhydre = 3 gr. 7636 de quinine ont donné 0 gr. 2030 d'alcaloïdes secondaires = 7,03 pour 100. 0 gr. 0666 correction, 0 gr. 2696 d'alcaloïde secondaire, nombre corrigé qui = 9,33 pour 100. c = 31,25' à 10° centigrades 8 (moyenne de 5 observations sur un liquide un peu trouble; erreur vraisemblable du résultat ± 4'). 3 gr. 30S du même sulfate ont donné 0 gr. 3HO d'alcaloïde secondaire = 7,30 pour 100, 0 gr. 0666 correction, 0 gr. 2966 d'alcaloïde secondaire, nombre corrigé, qui =
correction, 0 gr. 2966 d'alcaloïde secondaire, nombre corrigé, qui = 9,61 pour 100. Le point de fusion des alcaloïdes secondaires a été, dans trois expériences, de 191°,5, de 193°,8 et de 191°,2, en moyenne donc de 191°,5, corrigé. x = 31,25',3 à 16° centigrades 8 (moyenne de 5 observations sur un liquide un peu trouble; erreur vraisemblable du résultat ± 3',6). 3 gr. 0859 de sulfate de quinine = 4 gr. 3951 de sulfate anhydre = 3 gr. 8176 ont donné 4 gr. 0817 d'oxalate de quinine desséché à 48° centigrades (point de fusion, 200°,8 et 501" sans correction). Cet
centigrades (point de fusion, 200°,8 et 501" sans correction). Cet oxalate, desséché à 125° centigrades, contenait 95,73 pour 100 de substance sèche, ce qui correspondait à 3 gr. 9070 d'oxalate de quinine, anhydre, ou à 3 gr. 4307 de quinine. 1) Point de fusion immédiatement 189°, puis 184°, après le lavage à l'éther, <84°,6; après trois quarts d'heure de dessiccation à 125° centigrades, le point de fusion est devenu 186° centigrades 6, puis 186° centigrades 2; ces deux nombres ne sont pas corrigés. 2) Point de fusion immédiatement, 185°, puis 187°; après le lavage à l'éther, 185"; après trois quarts
187°; après le lavage à l'éther, 185"; après trois quarts d'heure de dessiccation à 125° centigrades, il a été de 184° centigrades 8 et de 184° centigrades 4, tous ces nombres sans correction. 3) 5 gr. 805 de l'oxalate à 150° centigrades ont perdu 0 gr. 0677 = 4.98 pour 100. La quinine préparée au moyen de l'oxalate par précipitation de la solution acide au moyen de la soude, par lavage et par dessiccation, a été essayée immédiatement; elle a fondu à 173° et à 174°. Après avoir été desséchée encore une fois pendant trois quarts d'heure à 155°, cette
encore une fois pendant trois quarts d'heure à 155°, cette même quinine a fondu à 169°,8 et à 170° (sans correction). 0 gr. 1993 d'alcaloïde secondaire x = 0 gr. 29925 = 6,81 pour 100, 0 gr. 0666 correction. 0 gr. 2661 d'alcaloïde secondaire corrigé, x = 0 gr. 39916 = 9,08 pour 100. Si l'on calcule ensemble la quinine et l'alcaloïde secondaire on obtient 3 gr. 7300 (alcaloïdes secondaires non corrigés) 3 gr. 8299 (alcaloïdes secondaires corrigés) 3 gr. 8156 (alcaloïde employé). Pour l'alcaloïde secondaire j'ai trouvé x = 2°,48' à 17° centigrades 8 (moyenne de 5 observations sur
2°,48' à 17° centigrades 8 (moyenne de 5 observations sur un liquide filtré à travers du papier; erreur vraisemblable du résultat ± 0',7). 4) 5 gr. 1182 de sulfate de quinine = 4 gr. 1028 de sulfate anhydre = gr. 7746 de quinine ont donné 4 gr. 0267 d'oxalate de quinine desséché à 40° centigrades, lequel, par suite du dosage de l'eau, correspondait à 3 gr. 8582 d'oxalate anhydre, et par conséquent à 3 gr. 3583 de quinine. 0 gr. 2735 d'alcaloïde secondaire x = 0 gr. 31685 = 7,27, pour 100, 0 gr. 0666 correction, 0 gr. 2779 d'alcaloïde
pour 100, 0 gr. 0666 correction, 0 gr. 2779 d'alcaloïde secondaire, corrigé, lequel x = 0 gr. 41880 = 9,75 pour 100. De là résulte ce qui suit On a trouvé 3 gr. 7023 d'alcaloïde total (alcaloïde secondaire non corrigé) 3 gr. 8022 d'alcaloïde total (alcaloïde secondaire corrigé) et l'on a calculé 3 gr. 7889 d'alcaloïde total. Pour l'alcaloïde secondaire on a trouvé x = 2°,43' à 17° centigrades 4 (moyenne de 5 observations sur un liquide filtré à travers du papier; erreur vraisemblable du résultat ± 0',4). 5) Point de fusion immédiatement, 189° et 188°8; après le lavage à
de fusion immédiatement, 189° et 188°8; après le lavage à l'éther, 189°,2; après trois quarts d'heure de dessiccation à 125°, le point de fusion était de 186°,6. 6) Point de fusion essayé immédiatement, 187°, puis 188°,6; après la rétention à l'éther, 189°, après dessiccation à 140°, le point de fusion a été de 187°,5 (tous ces points de fusion sans correction). 7) 5 gr. 0010 de sulfate de quinine = 4 gr. 3439 de sulfate anhydre = 3 gr. 7731 de quinine ont donné 4,033 d'oxalate de quinine desséché à 100° = 3 gr. 5414 de quinine. 0 gr. 1535
100° = 3 gr. 5414 de quinine. 0 gr. 1535 d'alcaloïde secondaire, x = 0 gr. 23025 = 5,30 pour 100, 0 gr. 0666 correction, 0 gr. 2201 d'alcaloïde secondaire corrigé, x = 0 gr. 33015 = 7,60 pour 100. De là résulte On a trouvé 3 gr. 7717 d'alcaloïde total (alcaloïde secondaire non corrigé); 3 gr. 8716 d'alcaloïde total (alcaloïde secondaire corrigé), et l'on trouve par le calcul 3 gr. 7731 d'alcaloïde total, d'après la quantité de sulfate de quinine employé. Dans 3 expériences l'alcaloïde secondaire a fondu à 186°,5, à 187°, à 187°,3, en moyenne donc 186°,9 (corrigé).
186°,5, à 187°, à 187°,3, en moyenne donc 186°,9 (corrigé). x = 2° 11'9 à 18° centigrades (moyenne de 5 observations sur un liquide filtré à travers du papier; erreur vraisemblable du résultat ± 0',2). 8) J'ai desséché l'oxalate de quinine à 100° jusqu'à ce que son poids fût constant, et j'ai constaté qu'alors il était anhydre. À partir de ce moment son poids n'a plus diminué. Cependant cette circonstance seule ne me suffisait pas pour me permettre de confirmer l'assertion des mémoires et des traités, selon laquelle l'oxalate de quinine desséché à 130° est anhydre; c'est pourquoi j'ai opéré
quinine desséché à 130° est anhydre; c'est pourquoi j'ai opéré une analyse de l'oxalate desséché à 100°. J'en ai dissous dans de l'eau froide, avec un peu d'acide acétique, grammes exactement; j'ai précipité par l'excès de carbonate de soude, j'ai lavé j'ai desséché la quinine d'abord sur l'acide sulfurique; enfin je l'ai desséchée complètement à 105°; elle pesait alors 4 gr. 3965. J'ai acidulé la lessive alcaline par l'acide acétique, j'ai précipité par l'acétate de chaux, j'ai rassemblé l'oxalate de chaux, je l'ai lavé et je l'ai transformé en chaux caustique. Cette dernière pesait 0 gr. 3773 = 0 gr.
caustique. Cette dernière pesait 0 gr. 3773 = 0 gr. 606375 de H2CO3. Trouve: 87.93 pour 100. 87.81 H2CO3 (C2H4N4O2)2(CO2). H2O - H2O. 100.06 100.00 Ici donc également l'oxalate desséché à 100° était anhydre. 9) 5 gr. 304 du même sulfate de quinine = 4 gr. 4563 de sel anhydre = 3 gr. 8707 de quinine ont donné: 4 gr. 0775 d'oxalate de quinine desséché à 100° = 3 gr. 5803 de quinine. 0 gr. 1650 d'alcaloïde secondaire x = 0 gr. 2473 = 5,55 pour 100, 0 gr. 0666 correction, 0 gr. 2316 d'alcaloïde secondaire corrigé x = 0
correction, 0 gr. 2316 d'alcaloïde secondaire corrigé x = 0 gr, 5474 = 7,80 pour 100, De là résulte: On a trouvé 3 gr. 8280 de quinine alcaloïde secondaire, non corrigé, 3 gr. 9279 de quinine alcaloïde secondaire, corrigé, et l'on a calculé 3 gr. 8707 d'alcaloïde total. Dans 3 expériences, j'ai trouvé que le point de fusion de l'alcaloïde secondaire se trouvait à 185°,2, à 185°, à 182°,4, en moyenne donc à 185°,2. x = 1° 55'3 à 18° centigrades 8 (moyenne de 5 observations sur un liquide filtré à travers du papier; erreur vraisemblable du résultat ± 0',6).
à travers du papier; erreur vraisemblable du résultat ± 0',6). x = 1,2511 à 18° centigrades 8 8 p – 0.53245 c=0.66801 MD=-x=–126°45' L.c c M~L~= L. p. independamment des 2 sulfates de quinine que j'ai déjà cités, j'ai acheté dans une maison de commerce en gros de Berlin, des échantillons de sulfate de quinine provenant immédiatement de quatre fabriques différentes. L'essai de ces quatre sulfates de quinine devait me montrer quelle est la pureté du sulfate que les principales fabriques d'Allemagne livrent au commerce. La quantité d'échantillons qui m'a été fournie ne m'a permis d'exécuter que l'essai par l'oxalate
été fournie ne m'a permis d'exécuter que l'essai par l'oxalate et l'essai par le bisulfate. Les résultats que j'ai obtenus peuvent servir également à apprécier les modes d'essai employés; c'est pourquoi je les donne en appendice aux expériences fondamentales faites avec les deux marques de quinine dont je me suis servi pour tous les autres essais. Comme j'avais commandé deux échantillons de marchandise commerciale très purs, je n'ai employé, dans les expériences 7 et 8, que 145 centimètres cubes d'eau, et j'ai opéré, sur cette quantité, comme Schaefer le prescrit pour le sulfate de quinine contenant moins de 4 pour
pour le sulfate de quinine contenant moins de 4 pour 100 de cinchonidine. La formule de Schaefer pour ces expériences, est donc de 0 gr. 0 L 7) Chininum SM/~urinCH: B. G. 1 gr. 7336, par disséparation, à 100° pendant 12 heures, a perdu 0 gr. 1799; à 115°, cette perte s'est élevée à 0 gr. 1846 = 10,65 pour 100 d'eau et 89,35 pour 100 de substance sèche. 5 gr. 030 de sulfate de quinine = 4 gr. 4943 de sel anhydre = 3 gr. 9037 de quinine ont donné 4 gr. 1240 d'oxalate desséché à 100° = 3
donné 4 gr. 1240 d'oxalate desséché à 100° = 3 gr. 6213 de quinine; 0 gr. 180H d'alcaloïde secondaire x = 0 gr. 27825 = 6,19 pour 100, 0 gr. 0400 correction, 0 gr. 2250 d'alcaloïde secondaire corrigé x = 0 gr. 33825 = 7,53 pour 100. De là résulte, On a trouvé 3 gr. 8996 de quinine + alcaloïde secondaire corrigé, 3 gr. 9598 de quinine + alcaloïde secondaire corrigé, et l'on a trouvé par le calcul: 3 gr. 9037 d'alcaloïde total. Dans 3 expériences, j'ai trouvé que le point de fusion de l'alcaloïde secondaire était autre à 190°,
point de fusion de l'alcaloïde secondaire était autre à 190°, à 190°2, à 190°5, ou en moyenne à 190°2 (corrigé). a = – 15°5 à 168 (moyenne de 5 observations; erreur vraisemblable du résultat ± 0'4). 2 gr. 8460, par dessiccation à 100°, pendant 12 heures, ont perdu 0 gr. 1555; par une nouvelle dessiccation, celle-ci à 115°, la perte s'est élevée à 0 gr. 1295 = 4,56 pour 100 d'eau et 95,44 pour 100 de substance sèche. 5 gr. 023 de sulfate de quinine = 4 gr. 7940 de sulfate de quinine anhydre = 4 gr. 1641 de quinine
sulfate de quinine anhydre = 4 gr. 1641 de quinine ont donné 4 gr. 468 d'oxalate de quinine desséché = 3 gr. 9234 de quinine; 0 gr. 1504 d'alcaloïde secondaire = 0 gr. 3236 = 4,71 pour 100, 0 gr. 0400 correction, 0 gr. 1904 d'alcaloïde secondaire corrigé x = 0 gr. 2856 = 5,96 pour 100. De là résulte ce qui suit On a trouvé 4 gr. 1490 de quinine + alcaloïde secondaire non corrige, 4 gr. 2090 de quinine + alcaloïde secondaire corrigé, et l'on avait trouvé par le calcul 4 gr. 1641 d'alcaloïde total. Dans 3 expériences,
le calcul 4 gr. 1641 d'alcaloïde total. Dans 3 expériences, le point de fusion de l'alcaloïde secondaire s'est trouvé à 185°,2, à 183°8, à 183°, en moyenne donc à 185°,2 (corrigé). x =– 25° 51' à 17° centigrades (moyenne de 5 observations sur un liquide un peu floconneux; erreur vraisemblable du résultat ± 1',6). 1 gr. 0355, par douze heures de dessiccation à 100°, a perdu 0 gr. 1255, à 115° la perte s'est élevée à 0 gr. 1275 = 12,31 pour 100 d'eau et 87,69 pour 100 de substance sèche. 5 gr. 102 de sulfate de quinine = 4
sèche. 5 gr. 102 de sulfate de quinine = 4 gr. 4739 de sulfate anhydre = 3 gr. 8860 de quinine ont donné 3 gr. 9198 d'oxalate desséché à 100° = 3 gr. 4420 de quinine, 0 gr. 2440 d'alcaloïdes secondaires x = 0 gr. 3660 = 8,18 pour 100, 0 gr. 0666 correction, 0 gr. 3106 d'alcaloïdes secondaires, corrigé, x = 0 gr. 4636 = 10,41 pour 100. De la résulte ce qui suit On a trouvé 3 gr. 8080 de quinine + alcaloïde secondaire non corrige, 3 gr. 9079 de quinine + alcaloïde secondaire corrigé, et l'on a
9079 de quinine + alcaloïde secondaire corrigé, et l'on a eu par ce calcul 3 gr. 8860 d'alcaloïde total. Le point de fusion de l'alcaloïde secondaire dans 3 expériences s'est trouvé à 185°,5, à 185° et 185°,8, en moyenne donc à 185°,4. x =– 25° 181 à 17° centigrades (moyenne de 5 observations sur un liquide un peu trouble; erreur vraisemblable du résultat ± 2',6). 1 gr. 7135 par dessiccation à 100° pendant douze heures, a perdu 0 gr. 2235, à 115° cette perte s'est élevée à 0 gr. 2251 = 12,31 pour 100 d'eau et 86,86 pour 100 de
= 12,31 pour 100 d'eau et 86,86 pour 100 de substance sèche. 6 gr. 023 de sulfate de quinine = 4 gr. 3630 de sulfate de quinine anhydre = 3 gr. 7897 de quinine ont donné 4 gr. 155 d'oxalate desséché à 100° = 3 gr. 6485 de quinine, 0 gr. 1560 d'alcaloïde secondaire x = 0 gr. 234 = 5,36 pour 100. 0 gr. 0666 correction, 0 gr. 2226 d'alcaloïde secondaire corrigé x = 0 gr. 3339 = 7,66 pour 100, De là il résulte On a trouvé 3 gr. 8825 de quinine + alcaloïde secondaire non corrigé, 3
gr. 8825 de quinine + alcaloïde secondaire non corrigé, 3 gr. 9824 de quinine + alcaloïde secondaire corrigé. et le calcul indique 3 gr. 7897 d'alcaloïde total. Il m'a été impossible de faire d'autres expériences pour élucider ce résultat tout à fait invraisemblable à priori. Pour l'alcaloïde secondaire, dans 3 expériences, le point de fusion s'est trouvé à 186°, à 185°,8, à 186°, en moyenne donc à 185°,9 (corrigé). x = – 25° 26',7 à 18° centigrades (moyenne de 5 observations sur un liquide un peu trouble; erreur vraisemblable du résultat ± 5',8). On peut présumer qu'on en trouverait de
résultat ± 5',8). On peut présumer qu'on en trouverait de meilleurs si l'on commençait par construire une courbe sur laquelle on n'aurait qu'à lire les corrections correspondantes. Une des raisons pour lesquelles cela est vraisemblable, c'est que Schäfer, dans ses expériences pour déterminer sa correction, a employé des filtres de papier. Dans les expériences que je viens de décrire, au contraire, les solutions d'oxalate n'ont été filtrées qu'à travers des filtres de platine; ceux-ci n'absorbent pas d'acides, tandis que les filtres de papier en absorbent et les soustraient ainsi au dosage. Néanmoins, l'influence des filtres de papier est finie; elle
dosage. Néanmoins, l'influence des filtres de papier est finie; elle n'amené pas, il s'en faut de beaucoup, des erreurs aussi considérables que celles provenant de la correction de Schäfer. En prenant en compte la teneur en alcaloïde secondaire pour chaque valeur de la teneur en alcaloïde primaire on tracerait cette courbe en procédant comme je l'ai fait pour celle qui concerne l'essai par le tétrasulfate, laquelle a la vérité a été construite d'après un trop petit nombre d'expériences. Quoi qu'il en soit, il doit paraître plus exact actuellement, ou les expériences que j'ai communiquées, de faire rentrer en ligne de
expériences que j'ai communiquées, de faire rentrer en ligne de compte la teneur en alcaloïde secondaire, telle qu'elle est trouvée, sans la renforcer par la correction douteuse qui a été indiquée. On aurait donc trouvé à l'aide de l'essai de l'oxalate. DÉSIGNATION ACTITÉ POUR UN ELEMENT - MÉTHODE CHIMIQUE DE POURFAITES Température en degrés centigrares. 7.03 – 13.05 2 7.30 9.50 – 32.03 – 40.53 En moyenne. 7.10 – 27.52 “ 5.30 86.90 – 5.01' 5.74 – 90.46 En moyenne. 5.43 86.10 – 14.09' 6.19 190.20 – 3.36' 2. 8 4.75 15.80 – 36.61 2. (autre échantillon) B. 8.58 85.40
4.75 15.80 – 36.61 2. (autre échantillon) B. 8.58 85.40 – 15.36' J. 10 5.36 15.90 – 99.03 D'après la valeur inscrite pour [~] D, la quinine, marque J, qui, du reste, est relativement pure, devait contenir un alcaloïde secondaire dextrorotyque, et cet alcaloïde se serait séparé sous l'état d'oxalate. Je me serait cependant permis de mettre en doute l'exactitude de cette valeur, trouvée au moyen d'un liquide un peu trouble, d'autant plus que l'essai 10, comme je l'ai fait observer plus haut, paraît manquer d'autres égards et n'a pu être recommencé. Malheureusement, j'avais trop peu des alcaloïdes secondaires des
être recommencé. Malheureusement, j'avais trop peu des alcaloïdes secondaires des essais 7 et 10 pour pouvoir en poursuivre l'étude. Je me suis donc borné à étudier les alcaloïdes secondaires de a et b; pour cet effet, j'ai procédé comme je l'ai indiqué pour les alcaloïdes secondaires les essais par le chromate. a) Les alcaloïdes secondaires des expériences 1 à 4 pesaient, rassemblés, 0 gr. 593 ils ont donné 0 gr. 637 de tétrasulfate (ce qui correspond, comme l'indique le calcul, à 0 gr. 3560 de cinchonidine) et 0 gr. 3646 de cinchonidine = 61,60 pour 100; il faut y ajouter,
de cinchonidine = 61,60 pour 100; il faut y ajouter, à titre de correction ––' ~= 5,79 pour 100 == 67,39 pour 100. Les alcaloïdes secondaires des expériences 5 et 6 pesaient, rassemblés, 0 gr. 302; ils ont donné 0 gr. 167 de tétrasulfate, ce qui correspond, comme l'indique le calcul, à 0 gr. 0933 de cinchonidine; j'ai retiré de ce tétrasulfate 0 gr. 096 de cinchonidine = 46,21 pour 100; il faut ajouter titre de correction –L. = 6,99 pour 100 = 83,20 pour 100. Pour doser les bases libres des alcaloïdes secondaires séparés dans l'essai par l'oxalate, j'ai
libres des alcaloïdes secondaires séparés dans l'essai par l'oxalate, j'ai réuni et oxydé les liquides des expériences 1 à 7, séparés des tétrasulfates par filtration. 0 gr. 893 d'alcaloïdes secondaires ont donné 0 gr. 032 d'hydroquinine impure = 3,58 pour 100. D'après ce qui précède, les alcaloïdes secondaires, séparés des marques R et Z au moyen de l'essai par l'oxalate posséderaient à peu près la composition suivante: Cinchonidine a) 67 pour 100. b) 54 pour 100. Hydroquinine. 4 4 Quinine. 29 42. IV. Essai par le bisulfate. Dans quelques expériences préliminaires, j'avais exécuté l'essai par le bisulfate en suivant les
préliminaires, j'avais exécuté l'essai par le bisulfate en suivant les règles données par de Vrij et par Schäfer. N'ayant pas été très satisfait des résultats, j'ai ensuite opéré d'après les indications de Hesse et je les ai trouvées parfaites à tous égards. A l'exemple de Hesse, je dissolvais 5 grammes de quinine à chaud dans 12 centimètres cubes d'acide sulfurique normal, je versais la solution dans un entonnoir fermé par en bas, je lavais au moyen de quelques gouttes d'eau de la pissette et je mettais de côté l'entonnoir pour laisser cristalliser le bisulfate. J'ai trouvé qu'en été il était
laisser cristalliser le bisulfate. J'ai trouvé qu'en été il était nécessaire de mettre la solution dans la glacière; autrement, le liquide qui se trouvait dans l'entonnoir ne déposait pas de cristaux, même au bout de vingt-quatre heures. Lorsque le bisulfate était cristallisé, j'ouvrais l'entonnoir par en bas; au moyen de la pompe à air, j'aspirais immédiatement la solution dans le cylindre (gradué) où elle devait subir les autres manipulations, je pressais les cristaux et je les lavais avec 3 centimètres cubes d'eau, que je faisais couler goutte à goutte et que j'absorbais ensuite. J'agitait avec 16 centimètres cubes d'éther, dont
que j'absorbais ensuite. J'agitait avec 16 centimètres cubes d'éther, dont la densité était comprise entre 0,721 et 0,728, la solution aqueuse ainsi obtenue; j'ajoutais 3 centimètres cubes d'ammoniaque, dont la densité était de 0,960; j'agitait encore une fois et je mettais de côté pour vingt-quatre heures. Ensuite, j'enlevais l'éther au moyen d'une pipette, je rassemblais sur un filtre mes cristaux qui s'étaient déposés et je les lavais avec de l'eau saturée d'éther; je desséchais le filtre entre des feuilles de papier à filtre, je lavais encore une fois les cristaux à l'éther, je les desséchais à 100° et je les
à l'éther, je les desséchais à 100° et je les pesais. Cette valeur donnée par le dosage est malgré tout inexacte, trop basse, vu la petite quantité de l'alcaloïde secondaire à ma disposition. Le pouvoir rotatoire spécifique des alcaloïdes secondaires permettrait de conclure à environ 34 pour 100 d'alcaloïde secondaire en <t> et à environ 40 pour 100 de quinine et d'hydroquinine en b). Cette dernière valeur serait plus élevée que les nombres indiqués plus haut (42-), car la teneur de b en cinehonidine, telle qu'elle a été déterminée, est, comme je l'ai dit, vraisemblablement trop basse. Par conséquent, b)
comme je l'ai dit, vraisemblablement trop basse. Par conséquent, b) serait vraisemblablement composé de 60 pour 100 de cinchonidine, 4 pour 100 d'hydroquinine et 36 pour 100 de quinine. J'ai fait confectionner à cet effet, par la maison Warmbrunn, Quilitz et <des entonnoirs dont la partie tubulaire était très étroite; celle-ci ne se remplissait pas de liquide on ne se remplissait que tout en haut. Je me proposais d'éviter jusqu'à la moindre perte par l'emploi de ces entonnoirs spéciaux. C'était de l'éther que j'avais préparé moi-même en rectifiant l'excellent éther officinal; il était donc pour le moins suffisamment pur. Les