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foncé. Id. Otive. Maroquin Maroquin Paille. Paille. Bleu vert Mousse Citron. foncé. pâle de gris. s'animasie. Solidification. Huile Huile Huile Hallo orange. Rouge mâchoire. Orangé. Orangé. e. rouge brun. rouge brun, orangé foncé. Solution Acide Acide Acide safran, Acide safran, orangée. rouge orange, rouge orange. Procédé Château. En 1861, la Société industrielle de Mulhouse couronna le travail de M. Château sur une méthode toute nouvelle d'analyse des huiles. Par ce procédé, l'auteur en employant successivement 1° le bisulfure de calcium 20° le chlorure de zinc; 3° le bichlorure d'étain 4° l'acide sulfurique; 5° l'acide phosphorique sirupeux; 60° le permanganate de
l'acide sulfurique; 5° l'acide phosphorique sirupeux; 60° le permanganate de mercure; 7° la potasse arrive à constituer un tableau synoptique qu'on peut trouver dans le Dictionnaire des falsifications de MM. Chevalier et Baudrimont, avec la méthode à suivre pour l'usage de ce tableau qui est aussi complet que possible au point de vue où nous nous plaçons. Cet ouvrage se trouvant entre les mains de tous les praticiens, il serait superflu de rapporter ici ce qui est relatif au procédé Château. Nous ajouterons seulement quelques observations. Il est nécessaire de commencer l'analyse par le bisulfure de calcium afin d'établir nettement
commencer l'analyse par le bisulfure de calcium afin d'établir nettement deux grands groupes; les autres réactifs peuvent être employés indifféremment, mais il est toujours préférable de commencer par les réactifs qui ne donnent qu'une réaction, de continuer par ceux qui en donnent plusieurs, et de finir par ceux qui en donnent le plus grand nombre. M. Renard, utilisant le procédé en question, imagina pour la recherche de l'huile de résine, qui n'est pas mentionnée par M. Château, de se servir du chlorure stannique anhydre. On ajoute une goutte de ce chlorure à 10 ou 11 gouttes d'huile de résine, et
chlorure à 10 ou 11 gouttes d'huile de résine, et agitant le mélange on produit une magnifique coloration pourpre. L'essai est excellent et utile, mais on n'a pas toujours du chlorure stannique anhydre à sa disposition et sa préparation est longue. On peut le remplacer par le bromure stannique, préparé en agitant dans un séparateur, du brome avec SO2H concentré pour enlever l'eau et laissant tomber le brome goutte à goutte sur de la grenaille d'étain contenue dans un flacon bien refroidi. L'un ou l'autre de ces deux réactifs donne de bons résultats. Le procédé de M. Château permettra de
de bons résultats. Le procédé de M. Château permettra de résoudre les questions d'analyse qualitative qui pourraient se présenter; on arrive néanmoins à des cas douteux, surtout quand il y a mélange de plusieurs huiles; on devra avoir recours quelquefois à des réactions particulières, quand, éliminant le plus grand nombre, on arrivera à n'avoir plus qu'un cercle de deux à trois sortes à considérer. Jusqu'en 1871, c'est ce travail qui est évidemment le meilleur. En 1871, M. G.-P. Clarke examina l'action de l'acide sulfurique sur les huiles en se servant d'un verre grossissant; il a pu faire connaître par ce
d'un verre grossissant; il a pu faire connaître par ce moyen les plus petits détails des diverses réactions avec les différentes huiles. Il laisse tomber une goutte d'acide dans 23 gouttes d'huile, il considère la croûte qui se trouve à la surface, puis la manière dont se forment les stries, la couleur de ces stries et des pinceaux perceptibles à la loupe, qu'elles envoient dans toutes les directions, etc. M. Velz Isidore prend une solution de perchlorure d'antimoine de D = 1.345, il agite 2 à 3 centimètres cubes d'huile avec quelques gouttes de réactif dans un tube d'essai; le
avec quelques gouttes de réactif dans un tube d'essai; le résultat se traduit par une élévation de température, un épaississement, une coloration. On note une température approximative, on compare l'épaississement et on détermine la coloration. M. Prunier propose: 2 gr. 50 d'acide azotique, 3 grammes de mercure et 84 grammes d'huile. On agite, après disparition du mercure, pendant deux heures. Ce réactif est analogue par sa composition à ceux de Poutet, Boudet, Barbot, Massie, qui agissent par l'acide hypoazotique et par l'acide nitreux, il donne des colorations déjà signalées et des solidifications signalées aussi. En résumé, ces trois procédés sont
des solidifications signalées aussi. En résumé, ces trois procédés sont d'une importance, on le voit, tout à fait secondaire, et ne nous donnent pas d'éléments certains pour l'analyse. Les procédés de MM. Sacc (1869) et Glœssner (1873), se résument en des tableaux dans lesquels ils arrivent à déterminer une dizaine d'huiles usitées, au moyen de réactifs chimiques ou de propriétés physiques connues: M. Sacc utilise: 1° Couleur; 2° Odeur après action de SO4H2, qu'il indique fade ou acre; 3° Acide azotique à froid. Volumes égaux d'huile et d'acide qui, employé en plus grande quantité que dans le procédé Diesel, donne
en plus grande quantité que dans le procédé Diesel, donne les mêmes réactions 4° L'SO4H2 à 60° ou D = 1.846 5° L'acide acétique D = 1.0562, action de peu de valeur, d'après les expériences faites sur le procédé Valenta; 6° La soude caustique, solution de D = 1.34, dont nous trouvons les réactions dans le procédé Calvert; 7° L'alcool employé sans détermination exacte du pouvoir dissolvant. 8° L'ammoniaque dont nous avons vu les douteux résultats avec le procédé Fauré. 9° L'azotate d'argent qui vient ici comme réactif particulier certaines huiles et dont il sera fait mention plus tard. 10°
huiles et dont il sera fait mention plus tard. 10° La noix de galle au 1/10 réactif nouveau qui émulsionne les huiles de colza, coton, sésame, solidifie l'huile de lin (masse jaune trouble), l'huile d'œillette et l'huile d'arachide, cette dernière avec teinte jaune. 11° Le trichlorure d'or (voir procédé Hirschorn). M. Glœssner emploie 10° La coloration produite à la surface de séparation de deux couches d'acide azotique et d'huile placées dans un tube d'essai 2° Le procédé Heydenreich avec 30 gouttes d'acide et 15 gouttes d'huile; 3° La réaction de l'élaïdine, d'après Pontet; 4° L'action de l'alcool, avec la notation
l'élaïdine, d'après Pontet; 4° L'action de l'alcool, avec la notation du pouvoir dissolvant pour 5 huiles seulement; 5° L'ébullition avec eau et litharge, de façon à former un emplâtre qui est solide ou visqueux, durcissant par abaissement de température; 6° La densité 7° Le point de fusion. L'un et l'autre de ces tableaux ont une certaine valeur pour l'analyse qualitative, mais sont incomplets; on y voit figurer des réactifs tels que l'ammoniaque, l'acide acétique, des propriétés physiques peu déterminées ou douteuses, auxquels réactifs et propriétés nous avons trouvé peu d'avantages d'autres sont particuliers à certaines huiles et nous les étudierons
d'autres sont particuliers à certaines huiles et nous les étudierons au chapitre suivant. Réactif Hauchecorne, 1870. Ce réactif se compose de trois parties d'acide nitrique pur 40° B., étendu de 1 partie d'eau distillée. On emploie trois volumes d'huile qu'on verse dans un tube d'essai et un volume du liquide; fermant avec le pouce, on agite vivement, puis on chauffe à l'ébullition. Ce réactif très bon comme on va le voir pour séparer les huiles, caractériser en deux groupes, ou pour retrouver une petite quantité d'huile de coton dans de l'huile d'olive, de noisette ou d'amande douce ou une quantité
l'huile d'olive, de noisette ou d'amande douce ou une quantité de 10 à 20 pour 100 d'autres fraudes dans ces huiles. HUILES RESTANT INCOLORES LES HUILES PRENNENT UNE COULEUR VERMILLON OU ROUSSE PEU COLORENE. Huile de noisette. Huile de colza, rouge vif, brunit. Huile de cameline, vermillon. Olive, trènes rapidement. Abricot, id. Amande douce. Faine, rougit à froid. Colza, id. Arachide. Navette, vermillon. Moutarde, id. Œillette. Lin, id. Chènevis, id. Celle dernière tient lieu de noix, id. Sésame. id. Passage à la série suivante. Ricin, id. Procédé Massie, 1870. Le travail de M. Massie est très étendu et basé principalement
travail de M. Massie est très étendu et basé principalement sur des réactions de coloration. Il n'est pas possible de reprendre et de rapporter ici les quantités d'expériences qu'a dû faire l'auteur du procédé pour établir les colorations que prennent les mélanges d'huiles commerciales fraudées à 5, 10, 15, 20, 23 pour 100. Les tableaux donnés par lui se trouvent entre les mains de tous les praticiens, et un tableau général avec densités, points de congélation, se trouve consigné dans l'ouvrage de MM. Chevalier et Baudrimont (Dictionnaire des falsifications des denrées alimentaires, 6e édit., pages 636 et 637). Pour reconnaître
denrées alimentaires, 6e édit., pages 636 et 637). Pour reconnaître la valeur de ce procédé, le plus sûr et le plus complet de ce genre que nous ayons aujourd'hui, je me suis borné à appliquer aux huiles dont il est question les deux réactifs suivants et à consigner les résultats dans un tableau synoptique; ces résultats sont en complet rapport avec ceux indiqués par M. Massie. Il n'en est pas moins vrai que ce tableau, dans une recherche qualitative, ne doit pas être considéré seul; pour être certain d'un résultat, il faut recourir à d'autres données. L'analyse quantitative ne trouve
il faut recourir à d'autres données. L'analyse quantitative ne trouve pas ici, plus qu'ailleurs, un critérium basé sur des colorations rapprochées. Premier réactif. Acide azotique à 40° à 42° Baume, 5 grammes – Huile à essayer, 10 grammes. Agiter avec une baguette de verre pendant 2 minutes. Après repos pour séparer l'huile de l'acide. Noter la coloration de l'huile et celle de l'acide. Deuxième réactif. Acide azotique, 10 centimètres cubes. – Huile, 10 centimètres cubes. Agitation de 2 minutes, puis addition de 1 gramme de mercure, agiter après la dissolution du mercure et laisser reposer, noter les colorations. MASSIE. i"
du mercure et laisser reposer, noter les colorations. MASSIE. i" OPERATION. OPÉRATION. HUILES. L'huile surnageant la couche d'acide azotique n'est pas colorée. Amande douce. Aromate. L'action n'est pas colorée. Coulure (Noisette). Amère, Blanc jaunâtre ou verdatre foncé. Lit coloration. Huiles de 3 extraits moins mélangés de jaune Olivo. Ou couleur plus légèrement jaunâtre. Olives. Nâtasse. Abricot clair teinté rouge. Pas de coloration. Rouge abricot. Amande. Coloration médiane. Rouge vif. Pavot. Jaune. Acide non coloré. 2° op. Jaune clair. Ricin. L'huile Jaune-orange. Acide vert, puis finement. Rouge. Somme surnant Rouge écarlate. 2° op. Rouge grenat. Abricot. Même Rouge écarlate. Jauneterement orange.
2° op. Rouge grenat. Abricot. Même Rouge écarlate. Jauneterement orange. Noix. Jacque Rouge écarlate. Jaune rougeâtre Cameline. d'acide pï©rt. Rouge cerise. Rouge. Faine. Motique très foncé. Orange foncé. Lin. des jaunes. Jaune rougeâtre colorée. Jaune orangé brun. Jaune Colza. colorée. Pas de coloration de l'acide. Jaune rougeâtre. Moutarde. Jaune marron Pas de coloration ou coloration plus ou moins brune suivant qu'elle est plus ou moins pure. Rouge orangé. Coton. foncé. Ou moins pur. Brun rougeâtre. Coloration rosé de l'acide ou brun suivant que l'huile est plus ou moins vette ou vinaire. Le savon est séparé le mieux possible. On chauffe
vinaire. Le savon est séparé le mieux possible. On chauffe pour volatiliser l'acide, puis on le reprend par la quantité d'acide chlorhydrique nécessaire pour saturer la potasse. Le corps gras surnageant qui n'est autre chose que l'acide arachidique, est recueilli et dissous dans l'alcool bouillant; cette dissolution refroidie laisse précipiter l'acide arachidique facilement reconnaissable sous la forme d'un dépôt blanc, nacré qu'il atteint. Ce procédé indiqué en 1881 a moins de valeur que le précédent dont il est un abrégé il ne peut servir qu'à l'analyse qualitative. Procédé Livache, 1883. – M. Livache présente à l'Académie des sciences, le 22
– M. Livache présente à l'Académie des sciences, le 22 janvier 1883, un mémoire De l'action de certains métaux sur les huiles, dans lequel il démontre que les métaux exercent une influence notable sur l'oxydation des huiles. À la lame de plomb qui avait servi à M. Chevreul pour étudier cette action, il substitue du plomb précipité et étudie principalement l'action du plomb, du cuivre et de l'étain. Le plomb est précipité d'une solution saline au moyen d'une lame de zinc; le précipité est lavé à l'eau, à l'alcool, à l'éther, puis desséché dans le vide. Ainsi préparé le plomb
l'éther, puis desséché dans le vide. Ainsi préparé le plomb est humecté d'huile de lin, et exposé à l'air, on constate dans un temps très court une augmentation de poids qui est d'autant plus grande que l'huile est plus siccative. Des expériences contradictoires ont été faites en prenant d'une part de l'huile de lin étendue sur une lame de verre et d'autre part, de la même huile étendue sur du plomb divisé. Au bout de quelques jours, l'huile étendue sur le plomb avait atteint son maximum d'absorption, tandis que la même huile répandue sur une lame de verre l'atteignait seulement
même huile répandue sur une lame de verre l'atteignait seulement au bout de plusieurs mois. Ces résultats, dit M. Livache, ne peuvent pas être attribués à une simple division de la matière, qui permettrait une circulation d'air plus active, car la même expérience, faite avec diverses substances en poudre fine, ne permet de constater aucune augmentation de poids semblable; les choses se passent alors comme dans le cas d'une huile exposée simplement à l'air en couche mince. Pour démontrer que c'est à l'action directe du métal, et non pas à l'action de l'air qu'est due la transformation qui permet ensuite
l'action de l'air qu'est due la transformation qui permet ensuite à l'huile d'augmenter de poids et de changer d'état physique en s'oxydant, M. Livache fit l'expérience suivante: De l'huile de lin est mise en présence de plomb précipité, le tout renfermé dans un vase où l'on peut maintenir le vide. On agite de temps en temps, l'huile prend bientôt une teinte légèrement rougeâtre étendue ensuite sur une lame de verre au contact de l'air, elle atteint rapidement son maximum d'absorption. D'autre part, cette huile qui a subi dans le vide le contact du plomb, est répandue sur du plomb précipité
le contact du plomb, est répandue sur du plomb précipité en même temps qu'une huile n'ayant pas encore subi de traitement est aussi répandue sur du plomb précipité. On a constaté dans ces circonstances une augmentation de poids identique, et, par suite, une égale capacité d'absorption de l'oxygène. Cette capacité, dit M. Livache, est proportionnelle à l'augmentation de poids des acides gras pris isolément. Ces faits expliquent la possibilité d'obtenir, par simple digestion avec de la litharge, des huiles séchant rapidement à l'air. L'industrie possède donc le moyen de remplacer avantageusement la cuisson des huiles par un simple battage avec
avantageusement la cuisson des huiles par un simple battage avec du plomb précipité. Les résultats des expériences faites avec d'autres métaux, cuivre et étain, sont peu intéressants; ces métaux augmentent très peu la siccativité des huiles. M. Livache, à la suite de ces expériences, a proposé de constituer ces résultats en procédé analytique qui aurait son utilité pour distinguer une huile siccative d'une huile non siccative, et déterminer le degré de siccativité d'une huile. Procédé Audoynaud, présenté à l'Académie des sciences en 1888. Mode opératoire On prend un tube d'essai divisé en centimètres cubes. On mesure 2 centimètres cubes d'huile,
divisé en centimètres cubes. On mesure 2 centimètres cubes d'huile, on ajoute 0 gr. 1 de bichromate de potasse en poudre et l'on agite quelques instants le tube sans le fermer. On verse un volume d'acide chlorosulfurique de façon à former 4 centimètres cubes, on agite de nouveau la liqueur devient rouge brun; après un repos de une à deux minutes, on ajoute de l'éther ordinaire de façon à compléter le volume à 5 centimètres cubes, une dernière agitation mélange le tout. La liqueur verdâtre tend alors, par le repos, se diviser en deux couches. Mais une vive effervescence se
se diviser en deux couches. Mais une vive effervescence se manifeste; d'abondantes vapeurs rutilantes se dégagent, et l'huile vient surnager à la surface du liquide, avec une couleur particulière. Avec l'huile d'olives pure, la couleur est verte; quand l'huile d'olive contient de 8 à 10 pour 100 d'une de ses falsifications, cette couleur est plus ou moins vert jaunâtre. On apprécie mieux ces colorations en ajoutant de l'eau jusqu'à la deuxième division du tube, l'huile surnage avec sa couleur. Ce procédé ne nous donne qu'un moyen de reconnaître si l'huile d'olive est falsifiée, mais ne peut indiquer la nature de
d'olive est falsifiée, mais ne peut indiquer la nature de la falsification pas plus que la quantité d'huile ajoutée. Procédé de A. V. Labiche, membre correspondant de la Société des pharmaciens de la Seine. Dans une communication faite au Journal de Pharmacie et de C. A. M. à la date du 1er novembre 1887, M. Labiche essaye sur un mélange d'huile de coton, l'action simultanée de la potasse et du sous-acétate de plomb. Ces deux corps en présence dans la matière grasse, réagissent l'un sur l'autre et donnent de l'oxyde de plomb naissant. En présence de l'huile de coton, l'oxyde
de plomb naissant. En présence de l'huile de coton, l'oxyde de plomb naissant donne une coloration rouge orangé. Le mélange reste blanc avec l'huile d'olive. Changeant alors son réactif, M. Labiche emploie l'acétate neutre et l'ammoniaque et donne les conclusions suivantes En mélangeant à peu près égales parties d'huile et de solution d'acétate de plomb, ajoutant de l'ammoniaque, après forte agitation, l'oxyde de plomb prend naissance. On voit alors peu à peu se produire la couleur rouge, puis après repos, la supernée est rouge-orange et liquide, la partie inférieure est colorée et granuleuse avec l'huile de coton et ses mélanges,
colorée et granuleuse avec l'huile de coton et ses mélanges, tandis qu'avec de l'huile d'olive pure, tout le mélange est blanc de lait et lisse, ne se colorant pas à la longue. En moins de trois minutes, on reconnaît dans cette huile un mélange de 4/5 d'huile de coton. M. Labiche ajoute que les huiles d'amande douce, de ricin, de colza, d'œillette ne donnent aucune coloration par ce réactif. Voici d'autre part les résultats des expériences que j'ai faites avec le procédé de M. Labiche, sur toutes les huiles indiquées. L'huile de coton donne dans l'espace de 5 minutes une
L'huile de coton donne dans l'espace de 5 minutes une coloration orangée qui va s'accentuant. L'huile d'olive additionnée de 1/10 d'huile de coton donne une masse vermillonnée au bout de 10 minutes à un quart d'heure. Les huiles de sésame, d'abricot, d'amande douce, donnent la couleur orangée de l'huile de coton dans un espace de temps variable de 1/2 heure à 1 heure. L'huile de moutarde donne une couleur brun chocolat dans un espace de temps de 1/2 heure à 1 heure. Toutes les autres huiles présentent un aspect blanc laiteux. Au-delà d'une heure, ces émulsions blanches peuvent se teinter
laiteux. Au-delà d'une heure, ces émulsions blanches peuvent se teinter légèrement avec des huiles pures. Voilà donc les résultats de M. Labiche infirmés dans le cas où l'on a affaire à de l'huile de sésame ou d'abricot pures en fraudant l'huile d'olive. L'huile d'amande douce est celle qui donne la coloration orangée la plus faible, coloration qu'on peut comparer à celle produite par un mélange de 90 poids d'huile d'olive et 10 poids d'huile de coton. Il est vrai que la fraude de 1 d'huile d'olive par huile d'amande douce n'est pas admissible, mais cela démontre que la fraude d'une
n'est pas admissible, mais cela démontre que la fraude d'une huile d'amande douce par les huiles de coton, d'abricot ou de sésame, ne peut être retrouvée par ce procédé. Lorsqu'il s'agit d'une huile d'olive, la présence de 1/10 d'huile de coton donnera une coloration très nette au bout de 10 minutes, tandis que la même quantité d'huile d'abricot ou de sésame donnera une coloration moins prononcée au bout de 20 minutes. Le degré de sensibilité varie entre 8 et 10 pour 100 avec les huiles d'abricot et de sésame, tandis qu'il descend à 3 et 4 pour 100 avec l'huile
qu'il descend à 3 et 4 pour 100 avec l'huile de coton. L'homogénéité de la masse ne doit pas entrer en ligne de compte la distinction doit être faite sur la présence ou l'absence de couleur orangée, qui indiquera sûrement la fraude par les huiles de coton, sésame, abricot, amande douce; dans le cas de l'apparition d'une couleur brunâtre de chocolat clair, on conclura à la présence d'huile de moutarde. Procédés de M. Bechi, Ferdinand Jean, et Ernest MHMM.– En 1884, le professeur Bechi, de Florence, publie un procédé de recherche de l'huile de coton dans les huiles d'olive, basé
recherche de l'huile de coton dans les huiles d'olive, basé sur la propriété que possède l'huile de coton de réduire le nitrate d'argent. L'auteur opère directement sur l'huile à la température de 84° centigrades. En février 1888, M. Ferdinand Jean, chimiste à Paris, publie de nouveau et avec quelques détails le procédé du professeur Bechi. Le 20 février 1888, M. Debray présente à l'Académie des sciences une note de M. Ernest Milliau, fabricant de savon à Marseille, sur la recherche de la falsification de l'huile d'olive par l'huile de coton au moyen de la réduction du nitrate d'argent par les
au moyen de la réduction du nitrate d'argent par les acides gras libres de l'huile de coton. Voici l'exposé de la méthode Le mode opératoire est des plus simples. Dans une capsule en porcelaine d'une contenance de 1000 centimètres environ, nous chauffons 15 centimètres cubes de l'huile à examiner, jusqu'à 118° centigrades environ, puis tout en continuant à chauffer, nous versons lentement sur l'huile un mélange de 15 centimètres cubes d'une solution de soude caustique dans l'eau distillée, à 40° Baumé, et de 15 centimètres cubes d'alcool à 92°. Dès que la masse en ébullition est devenue homogène, indice de
que la masse en ébullition est devenue homogène, indice de la saponification complète, nous ajoutons goutte à goutte, de façon à ne pas refroidir la pâte et à ne pas former de grumeaux, 500 centimètres cubes environ d'eau distillée. Après une ébullition de quelques instants, nous séparons les acides gras au moyen d'une solution au dixième d'acide sulfurique pur. Dès que la séparation est complète et que l'acide sulfurique est en léger excès, nous recueillons, à l'aide d'une cuiller d'argent, 6 centimètres cubes d'acides gras hydratés, que nous versons directement dans un tube à essai, de 3 centimètres environ de
dans un tube à essai, de 3 centimètres environ de diamètre sur 12 centimètres de longueur. Nous ajoutons alors 20 centimètres cubes d'alcool bon goût à 92° et nous chauffons légèrement au bain-marie pour dissoudre les acides gras. La dissolution effectuée, il suffit de verser 2 centimètres cubes d'une liqueur d'azotate d'argent pur (30 grammes pour 100 centimètres cubes d'eau distillée), de placer le tube dans le bain-marie et de chauffer jusqu'au moment où le tiers de la masse environ s'est évaporé. On retire le tube du bain-marie et l'opération est terminée. Quelle que soit la provenance de l'huile d'olive,
est terminée. Quelle que soit la provenance de l'huile d'olive, ses acides gras restent inaltérés si l'huile est pure; si elle contient, au contraire, de l'huile de coton, on observe, quelle que soit la proportion, une réduction, et l'argent à l'état métallique mis en liberté colore en noir les acides gras du mélange, qui montent à la surface à l'état pâteux. Cette réaction chimique, analogue à celle des aldéhydes et d'une sensibilité très grande, permet donc de reconnaître, d'une façon exacte, un mélange d'huile d'olive et d'huile de coton, même dans la très faible proportion de 1 pour 100. Elle