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le procédé connu de Grete. Ces Messieurs ont ensuite déterminé le volume gazeux dégagé pendant la durée d'une opération. Dans ce but un four contenant 4 cornues, préalablement vérifiées, a été mis en relation avec un compteur à gaz de 100 becs. Le volume gazeux est assez variable suivant la saison, car les gaz sortent des appareils saturés de vapeurs de sulfure de carbone, dont la tension augmente très rapidement avec la température. En moyenne, ce volume a été trouvé de 31 mètres cubes par jour, pour un temps d'expérience de 12 heures. Cela correspond à une production gazeuse d'environ
de 12 heures. Cela correspond à une production gazeuse d'environ 13 mètres cubes par cornue et par 24 heures, chaque cornue fournissant pendant ce laps de temps un travail efficace de 20 heures, déduction faite des temps d'arrêt pour la charge, le nettoyage, etc. L'usine de la Société marseillaise du sulfure de carbone à Marseille comprend 27 fours à 4 cornues chacun, soit un total de 108 cornues dont 98 travaillent en moyenne pendant toute la durée de l'année. La consommation journalière s'élève à 13,63 tonnes de soufre brut à 2 pour 100 d'impuretés. D'après ce qui précède, la quantité
2 pour 100 d'impuretés. D'après ce qui précède, la quantité de gaz fournie en 24 heures par l'ensemble des cornues sera de 98 x 13 = 1274 mètres cubes qui contiendront 1274 x 1.414 = 1801.4 kilogrammes de soufre. En calculant à 300 pour 100 le rendement du soufre en monohydrate sulfurique, la production d'acide réalisable journalièrement par la combustion de ces gaz est de 5,400 kilogrammes, en nombres ronds. Les gaz sont assez riches pour s'enflammer sans difficulté à la manière du gaz d'éclairage, et la chaleur développée par leur combustion est suffisante pour porter les parois du four
leur combustion est suffisante pour porter les parois du four à une température très élevée, éminemment favorable à leur transformation intégrale du soufre en acide sulfureux. L'acide condensé, qu'il est facile d'obtenir entre 48° et 50° Baumé, est très pur et absolument exempt d'arsenic comme tel il se recommande tout spécialement pour la fabrication des sirops de fécule, de la glucose, des alcools de mélasse, des eaux gazeuses, etc. L'application de cet ingénieux procédé d'utilisation des gaz non condensés, breveté et introduit en 1884, par la Société marseillaise dans son usine de Marseille, permet de réduire dans une proportion très
usine de Marseille, permet de réduire dans une proportion très notable les pertes en soufre inhérentes à la fabrication du sulfure de carbone. Ces pertes peuvent se chiffrer de la manière suivante Consommation 13636 kilogrammes de soufre brut il 98 pour 100 de par. 13.363 kilogrammes. Pour 4W kilogrammes. Totale. Sulfure récupéré. Récupération 12000 kilogrammes. C S à 81. 2 t pour 100 S = 10. 105, 2 Id 1. S. 75.62 M gSO4 a32.6 Kilogrammes pour 400g = 1.763, kilogrammes. S. 13.42 Soufre récupéré. 46868, 3 88.74 Soufre perdu. 1.494,7 Il.36 Total. 13.363,0 100.00 On voit que la perte
1.494,7 Il.36 Total. 13.363,0 100.00 On voit que la perte totale qui est de 24.38 pour 100 du soufre, mis en œuvre, au sortir des condenseurs, a été réduite à 11.26 pour 100, par l'utilisation des gaz non condensés, c'est-à-dire plus de 50 pour 100. À Swoszowice, près Cracovie, où l'on convertit en sulfure de carbone la totalité du soufre extrait des marnes sulfureuses, on emploie une cornue verticale en fonte, de section elliptique (grand axe 1 m. 33, petit axe 0 m. 92) revêtue intérieurement et extérieurement d'une couche d'argile jusque à une certaine hauteur. Le couvercle de la
d'argile jusque à une certaine hauteur. Le couvercle de la cornue porte 2 ouvertures dont l'une est traversée par un tube plongeant presque jusqu'au fond servant à l'introduction du soufre, l'autre par une tubulure qui porte le tuyau de dégagement des vapeurs. Les appareils de condensation consistent en trois cylindres sans fond qui reposent sur une grille dans une cuvette en tôle remplie d'eau et communiquant à leur partie supérieure à l'aide de larges tuyaux. Le sulfure de carbone condensé se rassemble sous le ton, au fond de la cuvette. Au sortir des condenseurs, les vapeurs traversent encore un réfrigérant.
Au sortir des condenseurs, les vapeurs traversent encore un réfrigérant. On charge le charbon dans la cornue toutes les 12 heures, le soufre pulvérisé est introduit par portions successives toutes les 8 ou 10 minutes. L'appareil fournit, par 24 heures, 400 kilogrammes de sulfure de carbone brut contenant environ 8 à 10 pour 100 de soufre en dissolution, de l'hydrogène sulfuré, etc. On le rectifie par simple distillation au bain-marie. Lorsqu'on emploie du soufre brut, il faut nettoyer les cornues tous les 18 jours, tous les deux mois seulement, lorsque le soufre est raffiné. Des cornues conduites avec soin peuvent
le soufre est raffiné. Des cornues conduites avec soin peuvent produire environ 10 fois leur poids de sulfure de carbone. MM. L. et E. Labois ont breveté, en 1880, un appareil pour la fabrication du sulfure de carbone et de l'acide sulfureux par les pyrites. La pyrite mélangée avec une proportion convenable de charbon de bois, tombe par une trémie dans une cornue verticale en fonte chauffée par un foyer dans toute sa hauteur et qui se termine à sa partie inférieure par un tuyau muni d'un registre. Au sortir de la cornue, les vapeurs passent dans un tuyau dans
de la cornue, les vapeurs passent dans un tuyau dans lequel elles sont encore chauffées pour l'achèvement des réactions, le sulfure de carbone est ensuite condensé par les moyens ordinaires. Lorsque la pyrite a perdu 15 pour 100 de son soufre, ce que l'on arrive à juger facilement par l'habitude, on fait tomber la masse dans un four à pyrite en roche dans lequel elle est grillée, pour l'obtention d'acide sulfureux. L.-J. Baptiste Régi et C. Folie-Desjardins, à Toulouse, ont breveté en 1883 un procédé de fabrication du sulfure de carbone par le gypse, l'anhydrite, les sulfates, alcalins ou la
carbone par le gypse, l'anhydrite, les sulfates, alcalins ou la masse épurante du gaz. Ces matières sont chauffées au rouge dans une cornue en fer, légèrement inclinée sur le devant, en présence d'un courant d'acide chlorhydrique gazeux. Les produits de la réaction sont le chlorure métallique correspondant au sulfate et de l'acide sulfureux qui est dirigé sur du coke, porté à l'incandescence dans une deuxième cornue horizontale en fer. L'acide sulfureux est réduit et le soufre se combine au carbone à l'état de sulfure de carbone qui est recueilli dans les condenseurs. On peut remplacer l'acide chlorhydrique par la silice
les condenseurs. On peut remplacer l'acide chlorhydrique par la silice qui décompose les sulfates au rouge. Dans ce cas, si l'on emploie un sulfate alcalin, il se forme un silicate qui a son emploi dans l'industrie du verre. D'après les auteurs, on emploie pour produire 100 kilogrammes de sulfure de carbone, 516 kilogrammes de sulfate alcalin, 210 kilogrammes d'acide chlorhydrique ou 210 kilogrammes de silice et 350 kilogrammes de coke. D'après Leicester Gréville, le gaz brut de houille, en outre d'une proportion notable d'hydrogène sulfuré, renferme encore une certaine quantité de soufre sous forme de sulfure de carbone. L'auteur propose
de soufre sous forme de sulfure de carbone. L'auteur propose de l'en extraire en faisant passer le gaz, préalablement débarrassé de l'ammoniaque, de l'acide carbonique et de l'hydrogène sulfuré, dans un épurateur spécial où il se trouve absorbé par du sulfure de calcium. Il se forme du sulfocarbonate de calcium qui, par distillation avec la vapeur d'eau, fournit du sulfure de carbone assez pur (il est à remarquer que les sulfocarbonates alcalins donnent naissance, dans les mêmes conditions, au carbonate correspondant avec dégagement d'hydrogène sulfuré). Le sulfure de calcium est préparé avec les gaz non condensés de la fabrication du
préparé avec les gaz non condensés de la fabrication du sulfate d'ammoniaque qui contiennent environ 28.5 pour 100 en volumes d'hydrogène sulfuré et 71.5 pour 100 d'acide carbonique. La masse épurante qui a absorbé le sulfure de carbone présente une couleur orangée claire et une légère odeur de sulfure de carbone. On peut extraire ainsi de 100 mètres cubes de gaz brut 40 à 50 grammes de sulfure de carbone; par distillation de la masse épurante avec la vapeur d'eau on en retire 1 à 2 pour 100. On purifie ordinairement le sulfure de carbone en le rectifiant au bain-marie
ordinairement le sulfure de carbone en le rectifiant au bain-marie dans un alambic en zinc, avec addition d'un peu de chlorure de chaux. Palmieri propose d'agiter le sulfure de carbone brut avec 2 à 3 parties de sulfate de cuivre pulvérisé et anhydre, puis de rectifier par distillation sur du sulfate de cuivre desséché. Singer lave le sulfure de carbone avec de l'eau de chaux, l'additionne ensuite d'environ 1 pour 100 d'une huile grasse incolore et distille avec précaution sous une couche d'eau dans laquelle on a dissous un peu d'acétate de plomb. Un grand nombre de procédés ont été
d'acétate de plomb. Un grand nombre de procédés ont été proposés pour l'application du sulfure de carbone comme insecticide. Bourdon recommande son emploi sous forme de vapeurs; E. Peligot et Calla, en solution aqueuse. D'après Peligot un litre d'eau pourrait tenir 4 gr. 162 de sulfure de carbone en dissolution, à la température ordinaire mais d'après les recherches plus récentes de Chancel et Parmentier, cette solubilité serait beaucoup moindre et très variable suivant la température, un litre d'eau ne dissoudrait que 2 gr. 04 de sulfure de carbone à la température de 0° et 1 gr. 87 à 15°. Livache
température de 0° et 1 gr. 87 à 15°. Livache émulsionne le sulfure de carbone dans une solution de savon additionnée de pétrole et arrive ainsi à en incorporer 200 grammes dans un litre d'eau, avec 150 grammes de savon. Muller Jacobs préconise l'emploi d'une solution de sulfure de carbone dans un borofoléate alcalin. Lafaurie solidifie le sulfure de carbone en l'émulsionnant avec une solution d'algue connue sous le nom de mousse du Japon. On mélange à la température de 35° à 40° 100 parties d'une solution aqueuse de cette algue avec 80 parties de sulfure de carbone. La masse
algue avec 80 parties de sulfure de carbone. La masse refroidie est coupée en morceaux que l'on enfoue au pied des vignes. L'évaporation du sulfure de carbone est très lente. Enfin, d'après Mouillefer, le meilleur mode d'emploi serait sous forme de sulfocarbonate de potassium qui agit à la fois comme toxique pour l'insecte et comme engrais potassique pour la plante. Outre ses nombreuses applications basées sur ses propriétés dissolvantes ou toxiques, le sulfure de carbone a été proposé dans ces dernières années comme extincteur de feux de cheminées et essayé dans ce but avec succès à Paris, sa combustion étant
dans ce but avec succès à Paris, sa combustion étant bien plus rapide que celle du soufre; en Amérique comme moteur de machines les vapeurs de sulfure de carbone exercent à la température de 124. une pression de 13 kilogrammes sur 1 centimètre carré, après avoir produit leur effet, elles sont condensées dans un condenseur attenant à la machine; enfin le sulfure de carbone entre dans la composition d'un explosif extrêmement brisant, récemment breveté par M. Turpin sous le nom de panclastite et qui est constitué par un mélange de parties égales de sulfure de carbone et d'acide hypoazotique. ACIDE
parties égales de sulfure de carbone et d'acide hypoazotique. ACIDE SULFUREUX, SULFITES ET HYPOSULFITES. Acide sulfureux. Nous ne nous occuperons pas, dans cet article, de la production de l'acide sulfureux par grillage des minerais sulfurés en vue de la fabrication de l'acide sulfurique, car cette étude trouvera sa place toute naturelle dans l'article que nous consacrerons spécialement à cette importante fabrication; mais seulement des procédés récents appliqués pour l'obtention de l'anhydride sulfureux liquide ou de la solution aqueuse de ce gaz; nous passerons ensuite en revue les méthodes nouvelles proposées en assez grand nombre dans ces dernières années pour la
en assez grand nombre dans ces dernières années pour la condensation et l'utilisation de l'acide sulfureux contenu dans les gaz de grillage des usines métallurgiques. Pictet prépare l'anhydride sulfureux en dirigeant le gaz sulfureux dans un réfrigérant dont la température est abaissée à – 10° par la volatilisation d'une quantité déjà formée d'anhydride liquide. L'acide sulfureux est produit en réduisant l'acide sulfurique concentré du commerce par le soufre, dans une cornue en fonte chauffée vers 400°. À la température de 10°, tous les hydrates d'acide sulfureux cristallisent et le gaz se trouve complètement déshydraté. Le réfrigérant mesure 18 à 20
se trouve complètement déshydraté. Le réfrigérant mesure 18 à 20 mètres de longueur et est légèrement incliné vers le sol. À sa sortie le gaz sulfureux déshydraté se rend dans un gazomètre où il est emmagasiné sous une couche d'huile; il est ensuite aspiré par une pompe qui le refoule dans un condenseur tubulaire en cuivre, constamment refroidi par un courant d'eau froide et dans lequel il est comprimé à la pression convenable pour sa liquéfaction. L'anhydride condensé retourne alors, en filet continu dont on règle la vitesse d'écoulement par une valve, du condenseur au réfrigérant dans lequel il se
une valve, du condenseur au réfrigérant dans lequel il se vaporise de nouveau, déterminant ainsi la déshydratation de nouvelles portions de gaz et refait le même trajet, en passant par le gazomètre et la pompe, jusqu'à ce qu'il se soit accumulé dans le réfrigérant une quantité suffisante d'acide sulfureux liquide que l'on soutire. Tous les 4 ou 5 jours on arrête la marche de l'appareil pour retirer les hydrates d'acide sulfureux qui fondent à + 15°. R. Pictet et L. Brelaz, à Lausanne, ont breveté en 1887, un procédé de préparation de la solution d'acide sulfureux en vue de la
préparation de la solution d'acide sulfureux en vue de la fabrication de la cellulose. Le gaz sulfureux, développé dans un four à soufre ou à pyrite, est dirigé dans une tour prismatique en bois, garnie intérieurement de plateaux percés de trous et dans laquelle on fait ruisseler de l'eau en pluie fine. La solution faible d'acide sulfureux, recueillie au bas de la tour et marquant 1° à 20 à l'aréomètre Baumé, est amenée au degré de concentration nécessaire pour l'attaque des matières ligneuses dans un système de deux chaudières conjuguées que l'on remplit de dissolution sulfureuse faible et qui communiquent
que l'on remplit de dissolution sulfureuse faible et qui communiquent entre elles par un tuyau partant de la partie supérieure de l'une d'elles pour plonger presque jusqu'au fond de l'autre. La solution d'acide sulfureux, chauffée dans l'une des chaudières, laisse dégager son gaz qui va enrichir la solution faible et froide contenue dans l'autre chaudron. Le liquide dépouillé de son gaz est évacué par une tubulure au fond du bouillon. On continue d'alimenter le bouillon avec la solution faible d'acide sulfureux, jusqu'à ce que le liquide du chaudron non chauffé présente une concentration d'environ 10 pour 100 (3°o-4° Baumé) suffisante
présente une concentration d'environ 10 pour 100 (3°o-4° Baumé) suffisante pour l'attaque des matières ligneuses. Haenisch et Schröder ont breveté en 1883 un procédé d'extraction de l'acide sulfureux des gaz de grillage des usines métallurgiques et en général de tous les mélanges gazeux dans lesquels il est contenu, qui permet d'obtenir cet acide, soit sous forme anhydre et liquide, soit en dissolution aqueuse concentrée, soit à l'état de gaz très riche ou même pur. Le principe de cette méthode consiste à absorber l'acide sulfureux par l'eau et à le dégager ensuite de sa solution aqueuse sous l'influence de la chaleur
ensuite de sa solution aqueuse sous l'influence de la chaleur communiquée par les gaz de grillage eux-mêmes, avec récupération partielle de cette chaleur, la solution épuisée et chaude servant à réchauffer la solution froide, avant son introduction dans les chaudières, de telle sorte que la consommation de combustible se trouve réduite à un minimum tres faible. Les gaz de grillage, convenablement refroidis après avoir cédé leur chaleur à la solution sulfureuse, sont aspirés par un ventilateur dans une tour garnie de coke ou simplement de lattes en bois et dans laquelle on fait ruisseler de l'eau froide. La solution froide,
laquelle on fait ruisseler de l'eau froide. La solution froide, emmagasinée dans un bassin au pied de la tour, s'écoule d'abord dans un appareil réchauffeur dans lequel sa température s'élève de 13° à 85° au contact du liquide dépouillé de son gaz au sortir des chaudières et dont la température se trouve ainsi abaissée de 95° à 25° environ. Ce réchauffeur se compose d'un grand nombre de plaques de plomb (20 à 30) de 3 millimètres d'épaisseur superposées de manière à former une série de chambres de 4 centimètres de hauteur. La solution faible et froide, au sortir de la
hauteur. La solution faible et froide, au sortir de la tour de condensation, pénètre dans la chambre inférieure du réchauffeur et s'élève ensuite, par une communication latérale dans la troisième chambre et ainsi de suite dans les chambres de numéro impair, les chambres de numéro pair recevant le courant d'eau chaude épuisée arrivant des chaudières dans une direction perpendiculaire au courant d'eau froide. Au sortir du réchauffeur, la solution d'acide sulfureux tombe directement dans une série de bassines fermées en plomb disposées, un peu en contre-bas du réchauffeur, sur la conduite en maçonnerie qui dirige les gaz de grillage dans
conduite en maçonnerie qui dirige les gaz de grillage dans la tour. Le gaz sulfureux dégagé à une température voisine de l'ébullition se rend d'abord dans un serpentin refroidi extérieurement par un courant d'eau froide, puis dans un cylindre en plomb garni de coke et dans lequel on injecte de l'acide sulfurique concentré à 60°-63° pour absorber complètement l'humidité; il est ensuite aspiré par une pompe qui le refoule dans un serpentin en cuivre et le comprime au point de liquéfaction (2-3°). 5 atmosphères, suivant la saison. L'anhydride liquide est enmagasiné dans un autoclave d'où on le soutire, pour l'expédition,
enmagasiné dans un autoclave d'où on le soutire, pour l'expédition, en balles de 500 kilogrammes. Il renferme 99.8 pour 100 Sol. Le liquide chaud des chaudières, qui retient encore de petites quantités de gaz sulfureux, tombe avec l'eau condensée dans le premier serpentin d'une tour en plomb de 4 à 5 millimètres de hauteur et de 2 mètres de diamètre dite « tour de désacidification », garnie de plateaux en plomb disposés en échelle et dans laquelle on insuffle un courant d'air. Le gaz sulfureux tenu encore en dissolution se dégage et va rejoindre dans le premier serpentin, celui dégagé
dégage et va rejoindre dans le premier serpentin, celui dégagé dans les chaudières. La solution épuisée, mais encore chaude, est prise au bas de la tour par une pompe qui l'élève dans un réservoir supérieur d'où elle s'écoule dans le réchauffeur. Ce procédé est appliqué depuis quelques années déjà en Westphalie et en Silésie pour l'utilisation des gaz de grillage de la blende qui contiennent environ 6 pour 100 en volume d'acide sulfureux. Les gaz qui s'échappent de la tour d'absorption ne contiennent plus que 0.05 pour 100 SO2, et la solution obtenue en renferme 12 kilogrammes par mètre cube.
la solution obtenue en renferme 12 kilogrammes par mètre cube. À l'usine de Hamborn, une partie de l'acide sulfureux est traitée pour soufre, par réduction avec le charbon. Le procédé pourrait s'appliquer avantageusement à la récupération de l'acide sulfureux dégagé et perdu dans la fabrication du verre par le sulfate de soude, la silice et le charbon, et dans la fabrication de l'outremer il permet d'obtenir, avec des gaz ne contenant que 1 pour 100 d'acide sulfureux, une solution d'acide sulfureux renfermant 3 kilogrammes SO2 par mètre cube; la consommation de charbon est très faible et est occasionnée, pour la
de charbon est très faible et est occasionnée, pour la plus grande partie, par le mouvement des pompes et ventilateurs. L'acide sulfureux anhydre ou en solution aqueuse a reçu dans ces derniers temps de nombreuses applications, notamment pour la fabrication de la cellulose, pour le blanchiment de la laine, de la soie, des plumes, de la pâte à papier, etc., pour le traitement des jus sucrés de betteraves, pour la fabrication de la glace, etc. De très nombreuses méthodes ont été proposées pour utiliser l'acide sulfureux des gaz de grillage de minerais pauvres et pour les rendre en même temps
de minerais pauvres et pour les rendre en même temps inoffensifs pour le voisinage des usines. On sait que ces gaz, généralement trop pauvres en acide sulfureux pour pouvoir être employés avantageusement à la fabrication de l'acide sulfurique, exercent une influence désastreuse sur la végétation lorsqu'ils sont directement évacués dans l'atmosphère. C'est ainsi que les environs des usines à zinc, notamment de la Vieille-Montagne, en Belgique, de Stollberg, en Prusse rhénane, ont été absolument dévastés dans un rayon considérable. L'emploi de cheminées élevées est insuffisant, il diffuse les gaz dans les hautes régions de l'atmosphère et permet de garantir ainsi
les hautes régions de l'atmosphère et permet de garantir ainsi de leur les proches environs des usines, surtout par un temps sec; mais il ne diminue pas la quantité absolue de gaz nuisible évacuée dans l'atmosphère et par les temps humides, l'acide sulfureux, dissous par les brouillards ou la pluie, est ramené vers le sol à une distance plus ou moins considérable de son lieu de production. L'absorption du gaz sulfureux par un lait de chaux, dans des tours d'absorption à travers lesquelles on aspire les gaz, a donné d'assez bons résultats; mais ce procédé est fort coûteux; l'utilisation de
bons résultats; mais ce procédé est fort coûteux; l'utilisation de la chaux est mauvaise si le lait n'est pas très finement tamisé et les frais de main-d'xc5x93uvre pour la préparation d'énormes quantités de lait sont considérables. On a aussi essayé l'absorption par l'acide sulfurique concentré à 60°-62° dans des tours ou des caisses en plomb. Mais l'acide sulfurique ne retient que les vapeurs blanches de monohydrate sulfurique qui accompagnent, en faible proportion, l'acide sulfureux, en faible proportion, et qui se produisent par la combinaison de l'anhydride formé pendant le grillage avec la vapeur d'eau fournie par le combustible. Or, l'acide
avec la vapeur d'eau fournie par le combustible. Or, l'acide sulfurique exerce sur la végétation une action bien moins nuisible que l'acide sulfureux. Selon Schnabel proposé, en 1881, d'absorber le gaz sulfureux par l'oxyde ou le carbonate de zinc; le mélange de sulfite et de sulfate obtenu est, après dessiccation, grillé dans des fours à moufle avec addition d'une petite quantité de charbon pour opérer la réduction du sulfate. Les gaz développés sont très riches en SO2 et peuvent être employés à la fabrication de l'acide sulfurique; toutefois il paraît douteux que l'acide ainsi produit puisse couvrir les frais du
douteux que l'acide ainsi produit puisse couvrir les frais du procédé. H. Precht a préconisé dans le même but, en 1881, l'emploi du manganèse calciné ou carbonaté ou encore de l'alumine hydratée; Maxvell Lyte, celui de l'hydrate de fer ou de l'hydrate de zinc. Le mélange de sulfite et de sulfate, additionné de 1 à 2 pour 100 de charbon pulvérisé, est grillé comme dans le procédé Schnabel, dans un four à moufle pour la récupération de l'acide sulfureux et la régénération de la matière absorbante. D'après H. Allen, à Sheffield (brevet anglais, 1879), les gaz de grillage après avoir