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continu a) Scinder les deux phases du procédé, de manière que chacune d'elles se passe dans un appareil spécial, que l'on maintient toujours à la température la plus convenable pour la réaction qui s'y accomplit. Les matières premières passent d'un appareil à l'autre, soit par petites fractions, soit d'une manière continue. b) Emploi d'appareils et de dispositifs dont la description ne serait pas compréhensible sans figures et pour lesquels nous renvoyons aux sources. Brevet M n° 5915. Inscrit le 12 juillet 1888. Exposé le 7 janvier 1889. Préparation de monocarbonate de calcium par l'intermédiaire d'un hydrate de carbonate basique ou
de calcium par l'intermédiaire d'un hydrate de carbonate basique ou d'un carbonate de calcium. Par MUHMMCH, à Berlin. Objet du brevet: Préparation de monocarbonate de calcium consistant à mélanger de la chaux caustique avec du carbonate de chaux, tous deux en poudre fine; à traiter le mélange par l'eau, de manière à obtenir un carbonate de chaux basique hydraté (Ca(OH)2 CO3) que l'on expose à l'action de l'acide carbonique. Description Pour 4.5 parties de carbonate, on emploie 6 parties de chaux vive, on pulvérise bien le tout, on éteint et on laisse la masse exposée à l'action du gaz carbonique.
on laisse la masse exposée à l'action du gaz carbonique. On obtient une craie bien homogène. Brevet S n° 3920. Inscrit le 17 août 1887. Exposé le 24 décembre 1888. Perfectionnement dans l'électrolyse des chlorures, bromures ou iodures alcalins. W. SPILKER et C. LOWE, à Berlin. Objet du brevet Dans l'électrolyse des solutions aqueuses des chlorures, bromures ou iodures alcalins l. L'emploi des hydrates d'oxydes de magnésium, calcium, baryum ou strontium, ou des carbonates ou bicarbonates de ces terres, tous composés peu conducteurs que l'on dispose, dans une auge séparée de la cathode par un diaphragme, en contact avec l'anode
de la cathode par un diaphragme, en contact avec l'anode qui plonge dans la solution du sel haloïde alcalin, de manière à dépolariser le chlore le brome ou l'iode formé en les transformant en solution d'hypochlorites, de chlorites, de chlorates, bromates ou iodates. 2. L'emploi de combinaisons basiques haloïdes des terres énumérées dans le § d, spécialement de l'oxychlorure de calcium dans le même but. 3. Préparation simultanée de soude ou de potasse caustique et des chlorates, hypochlorites, chlorites de ces alcalis, en chargeant l'auge de la cathode avec une solution étendue de chlorure de sodium ou de potassium, et
solution étendue de chlorure de sodium ou de potassium, et l'auge de l'anode avec une solution d'un même sel, plus concentrée, et additionnées soit de l'une des terres alcalines, carbonates ou bicarbonates, du § 1, soit d'une des combinaisons basiques haloïdes de ces terres, suivant le 2. 4. Dispositif permettant de rendre l'opération continue, au moyen d'une circulation du liquide de l'anode qui se recharge dans un récipient particulier de l'oxyde, du carbonate, bicarbonate ou oxychlorure, complètement ou partiellement neutralisé par les produits de l'électrolyse, et d'une circulation analogue du liquide baignant la cathode, qu'on enlève sans remplacer au fur
liquide baignant la cathode, qu'on enlève sans remplacer au fur et à mesure le chlorure décomposé, de manière à obtenir des lessives d'alcalis caustiques aussi pures que possible. Brevet H n° 7789. Séparation du cuivre par l'électrolyse de combinaisons d'oxyde cuivreux. Inscrit le 1er mars 1888. Exposé le 20 décembre 1888. Par le docteur C. HOEPFKER, à Berlin. Objets du brevet: 1. Pour la préparation ou la purification électrolytique du cuivre, emploi comme électrolyte, des chlorure, bromure ou iodure cuivreux dissous dans un sel ou un acide halogène, comme anode, de substances électrolytiquement solubles ou insolubles. 2. Réduction, au cours
de substances électrolytiquement solubles ou insolubles. 2. Réduction, au cours de l'électrolyse, en chlorure cuivrique ou ferrique qui se forme au contact de l'anode, soit dans la cellule même, soit en dehors du bain a) Au moyen de cuivre métallique, de sulfure de cuivre, de métaux lourds, fer, plomb, zinc, etc., ou de leurs sulfures. b) Au moyen de minerais ou de produits métallurgiques contenant une ou plusieurs des substances énumérées en a). c) Au moyen de gaz ou de liquides réducteurs, tels que le gaz sulfureux, les sulfites, les solutions de chlorure d'étain, etc. Description Une dissolution, obtenue par
solutions de chlorure d'étain, etc. Description Une dissolution, obtenue par un procédé quelconque de chlorure cuivreux dans l'eau salée et soumise à l'électrolyse dans un appareil ordinaire pourvu ou non d'une membrane ou d'une cloison poreuse entre les deux électrodes. La cathode est formée de cuivre et l'anode de charbon de bois. Il se dépose sur la cathode 2 gr. 36 de cuivre par chaque ampère et par heure; dans la cellule positive, il se forme du chlorure cuivrique. On réduit ce sel pour le ramener à l'état de chlorure cuivreux, soit dans la cellule même, soit en dehors, dans
cuivreux, soit dans la cellule même, soit en dehors, dans un vaisseau approprié, avec des réducteurs gazeux liquides ou solides. Parmi ces réducteurs, les plus favorables sont les minerais sulfurés, tels que Cu2S, PbS, SnS, Ag2S, FeS, qui agissent suivant la formule réduisant ainsi le chlorure cuivrique tout en se dissolvant eux-mêmes. Le liquide peut servir pendant longtemps; il importe peu qu'il contienne, à côté du chlorure cuivreux, du chlorure ferreux, par exemple; celui-ci s'oxyde de la même manière et cette oxydation engendre une force électromotrice qui rend le procédé extrêmement économique. Brevet FR 346f. Inscrit le 3 décembre 1887.
extrêmement économique. Brevet FR 346f. Inscrit le 3 décembre 1887. Exposé le 14 janvier 1889. Procédé pour obtenir des dépôts galvaniques de zinc, d'étain, de cuivre et de nickel. Par R. FALK, à Berlin. Objets du brevet: 1° Procédé pour obtenir des dépôts galvaniques adhérents et homogènes de zinc, étain, zinc et étain, nickel, cuivre, caractérisé par l'addition au bain métallique exempt d'alcali, d'un sel basique d'aluminium, de sorte que les dépôts obtenus contiennent de l'aluminium. 2° Préparation d'un bain métallique répondant aux conditions ci-dessus. 3° Emploi d'une anode formée du métal dont on provoque le dépôt galvanique. Description Pour
du métal dont on provoque le dépôt galvanique. Description Pour obtenir un dépôt aluminifère de zinc, avec ou sans mélange d'étain, on emploie des bains préparés de la manière suivante 1° On fait dissoudre jusqu'à l'épuisement, dans une solution chaude de chlorure d'aluminium, du zinc métallique. On peut ajouter ensuite du chlorure de zinc en nature, et si l'on veut déposer en même temps de l'étain, on met, par kilogramme de chlorure d'aluminium, environ 50 grammes de sel d'étain. On maintient la liqueur bouillante pendant une demi-heure, puis on conserve pour l'emploi. 2° On peut saturer la solution de chlorure
pour l'emploi. 2° On peut saturer la solution de chlorure d'aluminium avec de l'étain métallique, puis ajouter, par kilogramme de chlorure d'aluminium, 1 kilogramme de chlorure de zinc. On fait bouillir le tout pendant une demi-heure. 3° On sature de même avec du magnésium ou de l'aluminium métallique et l'on ajoute ensuite, par kilogramme de chlorure d'aluminium, 1 kilogramme de chlorure de zinc, et, après dissolution, 50 grammes de sel d'étain. Pour l'électrolyse avec les bains ci-dessus, on emploie avec avantage une anode de zinc ou d'un alliage de 1 partie de zinc pour 2 parties d'étain. 4° Dans le
partie de zinc pour 2 parties d'étain. 4° Dans le but d'obtenir des dépôts de zinc aluminifères, on peut aussi se servir de bains de sulfate d'alumine dans lesquels on fait dissoudre à saturation du magnésium et que l'on charge ensuite avec 1 kilogramme de chlorure de zinc, et, éventuellement, 50 grammes de chlorure d'étain par kilogramme de chlorure d'aluminium. Avec ces bains, on obtient sur les objets en fonte, en fer ou en tôle, des enduits métalliques de l'épaisseur que l'on voudra, qui protègent efficacement ces objets contre la rouille. On peut obtenir de même des dépôts galvaniques de
rouille. On peut obtenir de même des dépôts galvaniques de cuivre, d'étain ou de nickel aluminifères, en employant comme électrolyte la solution de chlorure d'aluminium saturée d'aluminium ou de magnésium métallique ou la solution de sulfate d'aluminium saturée de magnésium, et constituant l'anode par des plaques du métal que l'on veut déposer, cuivre, étain ou nickel. Brevet FR n° 3707. Inscrit le 28 juin 1888. Exposé le 3 janvier 1889. Préparation des métaux des terres alcalines par l'électrolyse. Par A. FELDMANN, à Linden, près Hanovre. Objet du brevet Procédé pour préparer les métaux des terres et des terres alcalines par
préparer les métaux des terres et des terres alcalines par l'électrolyse d'un mélange fondu, composé d'un sel haloïde ou d'un oxyde du métal à déposer et d'un sel haloïde ou d'un oxyde d'un métal plus électropositif que lui. Pour obtenir le magnésium, par exemple, on composera un bain avec Chlorure double de magnésium et de potassium; Oxyde de sodium ou de potassium. Pour l'aluminium, on prendra Chlorure double d'aluminium et de sodium; Oxyde de potassium. Inversement, on peut partir de l'oxyde du métal que l'on veut déposer en suspension ou dissolution dans un véhicule de sels haloïdes appropriés; on prendra,
dissolution dans un véhicule de sels haloïdes appropriés; on prendra, par exemple, pour le magnésium Oxyde de magnésium; Fluorure de calcium; Chlorure de sodium, et, pour l'aluminium, on introduira l'alumine dans un bain fondu de Fluorure de calcium; Chlorure de calcium. Inscrit le 31 août 1888. Exposé le 17 janvier 1889. Procédé pour revivifier l'étain des débris de fer étamé. Par JOHN MUM, à Meik-House, à Beith (Angleterre). Objet du brevet Le procédé est caractérisé par l'ensemble des opérations suivantes a) Les objets à traiter sont enfermés dans des caisses à eau-lette que l'on fait monter et descendre dans une
à eau-lette que l'on fait monter et descendre dans une succession de bains acides, dont les premiers sont déjà épuisés en grande partie par des opérations précédentes, dont les derniers sont formés avec l'acide neuf. Dans cette partie du traitement, l'adhérence de l'étain avec le fer se trouve détruite par la dissolution d'une couche superficielle de ce dernier métal. b) Précipitation de l'arsenic contenu dans l'acide chlorhydrique employé au moyen d'un bain épuisé contenant du chlorure d'étain; il se prépare un arseniate stanniique, et l'étain que l'on obtient ensuite est pur et malléable. c) Séparation du plomb contenu dans les
pur et malléable. c) Séparation du plomb contenu dans les bains épuisés par neutralisation à l'aide d'un lait de chaux; le plomb se précipite à un moment donné, et l'étain en dissolution en est exempt. d) Précipitation des oxydes d'étain et de fer par de nouvelles additions fractionnées de lait de chaux dans le liquide séparé par filtration du précipité plombique. Inscrit le 22 octobre 1888. Exposé le 21 janvier 1889. Perfectionnement dans la préparation du bronze de silicium. Par W. FELD et docteur G. vos KHONE, à Charlottenburg. Objet du brevet Modifications à la marche indiquée dans notre brevet
du brevet Modifications à la marche indiquée dans notre brevet principal, consistant (!) Voir Moniteur belge, février 1889, p. 170. Brevet M n° 6010. Brevet F n° 38485. Addition à la demande de brevet C n° 6207 (t). 1° À remplacer le chlorure de cuivre ou le sel marin employés comme agents de chloruration a) Par des quantités équivalentes de chlorures de potassium, de calcium, de magnésium ou d’autres analogues. b) Par le spath fluor, le fluor remplaçant le chlore dans les réactions. 2° À remplacer le charbon, qui entre dans la composition des charges, par du goudron ou d’autres
dans la composition des charges, par du goudron ou d’autres substances analogues, de manière à pouvoir travailler indifféremment dans le four à fusion ou dans le four à flamme. Description I.–Aux mélanges indiqués dans notre brevet principal, on substituera les suivants Cuivre. 150 parties. Oxide de cuivre noir. 190 Terre siliceuse. 33 Chlorure de cuivre. 30 Cuivre. 150 –Ou oxide noir. 190 Terre siliceuse. 50 Sel marin. 30 et on en formera, en malaxant avec du goudron, une masse plastique que l'on façonne en fragments de la grosseur du poing. Ceux-ci sont disposés dans un creuset ou dans un four
Ceux-ci sont disposés dans un creuset ou dans un four à fusion, et, pour empêcher qu'ils ne s'affaissent par la chaleur, on remplit les intervalles et la partie supérieure du creuset ou du fourneau avec du poussier de charbon. On chauffe au rouge sombre jusqu'à parfaite carbonisation du goudron. Les agglomérés sont maintenant durs et contiennent une quantité de charbon finement divisé suffisante pour la réduction. On les dispose dans un four à fusion muni d’une souffletière. Pour éviter ou réduire, autant que possible, l’influence défavorable du soufre, on ne se sert pas de charbon de terre, mais de charbon
se sert pas de charbon de terre, mais de charbon de bois; de plus, on noie les agglomérés dans une couche scorificante de quartz et de chaux. La scorie protège le cuivre silicié contre l’oxydation. La teneur en soufre du goudron de houille employé à agglomérer peut atteindre 0,8 pour 100 sans nuire à la qualité du produit. Le résultat est le même lorsque, au lieu du chlorure de sodium, on emploie une quantité équivalente d’un autre chlorure, tels que chlorures de potassium, de magnésium, de calcium, etc. II. Le spath fluor peut également remplacer le sel marin dans la
spath fluor peut également remplacer le sel marin dans la préparation du bronze de silicium. On prendra, par exemple Cuivre. 75 parties. Ou oxide noir. 95 Silice. 30 Spath fluor. 30 Goudron. Q.S. En opérant d’ailleurs suivant les indications du § 1, on obtient du cuivre contenant 7 pour 100 environ de silicium. Brevet F n° 3663. Inscrit le 22 mai 1888. Exposé le 13 décembre 1888. Procédé pour la préparation d’une poudre noire spécialement propre à l’absorption de la nitroglycérine. Par A.-S. FELT, à New-York. Objet du brevet Poudre à tirer noire, propre par son état d’abrogation à absorber
à tirer noire, propre par son état d’abrogation à absorber de grandes quantités de nitroglycérine, obtenue en mélangeant les éléments de la poudre avec de l’empois d’amidon, et granulant la masse après dessiccation. Description L’amidon délayé en pâte ou en gelée avec de l’eau est traité par une grande quantité d’eau bouillante. Dans l’empois ainsi obtenu, on mélange intimement les constituants de la poudre à tirer ordinaire, charbon finement moulu, soufre et un nitrate, par exemple, nitrate de sodium, de potassium ou d’ammonium. Il résulte de cette façon d’opérer une sécurité absolue dans la préparation de cette poudre, puisque le
sécurité absolue dans la préparation de cette poudre, puisque le mélange des parties constituantes est fait en présence d’une quantité importante d’eau. Lorsque la pâte est bien homogène, on l’étend en feuilles minces et, après dessiccation, on granule suivant les procédés habituels. Brevet B no 8734. Inscrit le 2 juillet 1888. Exposé le 17 janvier 1889. Préparation de musc artificiel Par le docteur CL. BAUR, à Gispersleben. Objet du brevet: Préparation de musc artificiel obtenu en traitant le toluène par le chlorure de butyle, en présence du chlorure d’aluminium, reprenant le produit par l’eau, distillant au sein d’un courant de
le produit par l’eau, distillant au sein d’un courant de vapeur d’eau, rectifiant et traitant les fractions qui passent entre 170 et 200° par de l’acide nitrique fumant et de l’acide sulfurique. Le produit de cette réaction est cristallisé dans l’alcool et additionné d’un peu d’ammoniaque ou de carbonate d’ammoniaque. Description On fait bouillir, au réfrigérant ascendant, un mélange de toluène avec un éther butylique halogène, chlorure, bromure ou iodure, en ajoutant par petites portions du chlorure ou du bromure d’aluminium. Le produit de la réaction est traité par l’eau et distillé avec les vapeurs de ce liquide. On fractionne
et distillé avec les vapeurs de ce liquide. On fractionne les hydrocarbures et on recueille à part les produits qui passent entre 170 et 200°. Ceux-ci sont traités par l’acide nitrique fumant et par l’acide sulfurique fumant. Le produit lavé à l’eau est recristallisé dans l’alcool. Il se présente alors sous la forme de cristaux blancs jaunâtres ayant une forte odeur de musc. Dissout dans l’alcool et additionné d’une trace d’ammoniaque ou de carbonate d’ammoniaque, il fournit des solutions ressemblant beaucoup aux teintures de musc. Brevet F n° 3578. Inscrit le 2 octobre 1888. Exposé le 17 décembre 1888. Procédé
le 2 octobre 1888. Exposé le 17 décembre 1888. Procédé de purification de la naphtaline brute. Par le docteur Dehnst, à Cologne-Nippes. Objet du brevet Purification de la naphtaline brute en chauffant celle-ci à 170-175° avec 1/2 à 2 pour 100 de soufre, et. distillant ensuite rapidement. Description J’ai observé que les impuretés de la naphtaline, qui forment à peine quelques pour cent du produit brut, mais qui exercent une influence fâcheuse sur les transformations que l’on veut faire subir à la naphtaline, la préparation de ses dérivés, naphtols, naphtylamine, etc., que ces impuretés se transforment à une température voisine
etc., que ces impuretés se transforment à une température voisine de celle de l’ébullition de la naphtaline en produits à point d’ébullition très élevés sous l’influence d’une petite quantité de soufre. Il se dégage de l’hydrogène sulfuré; et, en distillant ensuite, on recueille de la paraftine très pure. Suivant le degré d’impureté de la matière première, on emploie de 1/2 à 2 pour 100 de soufre. Exemple. Dans une cornue à distillation, on fond 1,000 kilogrammes de naphtaline brute. Vers 120-125°, on ajoute 5 kilogrammes de soufre en canons ou de fleur de soufre. Le métalloïde se dissout et, vers
de fleur de soufre. Le métalloïde se dissout et, vers 170°, de l'hydrogène sulfuré commence à se dégager. On pousse le feu de manière à obtenir une distillation rapide, et l'on recueille tout le produit jusqu'au moment où il commence se colorer en jaune. Ceci n'a lieu que pour les derniers 5 pour 100. On recueille ces résidus pour les ajouter à des opérations subséquentes. En distillant encore une fois la naphtaline sur 1/2 à 1 pour 100 d'hydrate de sodium, on l'obtient blanche comme neige et excellente pour tous les usages industriels, notamment pour la préparation des naphtols et
les usages industriels, notamment pour la préparation des naphtols et des naphtalines. COULEURS D'ANILINE. Brevet N°3459. Inscrit le 9 juin 1888. Exposé le 1er décembre 1888. Procédé pour séparer les thioparatoluidines formées par l'action du soufre à haute température sur la paratoluidine, et préparation d'un dérivé sulfoconjugué de la thioparatoluidine peu soluble dans l'alcool. Par DAHL et CIE, à Barmen. Objets du brevet 1° Séparation d'une thioparatoluidine difficilement soluble dans l'alcool en extrayant par l'alcool fort le produit obtenu par fusion de 2 parties de paratoluidine avec 1,3 partie de soufre à 190-280°. 2° Préparation d'un sulfodérivé de la thioparatoluidine
soufre à 190-280°. 2° Préparation d'un sulfodérivé de la thioparatoluidine peu soluble dans l'alcool, obtenue suivant le 1, par l'action de l'acide sulfurique fumant à 20-30 pour 100 d'anhydride, à une température inférieure à 80°. Description Voici les meilleures conditions opératoires : un mélange de Paratoluidine. 200 kilogrammes. Soufre en canons. 120 kilogrammes. est chauffé pendant 24 heures à 190°, puis encore pendant 12 heures à 250°. Au bout de ce temps, il ne se dégage plus d'hydrogène sulfuré. Le produit se compose d'une partie assez aisément soluble dans l'alcool qui en représente le tiers environ et de deux tiers
qui en représente le tiers environ et de deux tiers de thioparatoluidine peu soluble. On isole cette dernière, en reprenant le produit de la sulfuration, finement moulu, par l'alcool fort, bouillant au réfrigèrement ascendant. La séparation ne réussit pas par dissolution fractionnée avec des acides minéraux. La partie non dissoute est en poudre jaunâtre claire, soluble avec une couleur orangée dans l'acide chlorhydrique concentré. L'eau le sépare de cette dissolution en flocons jaunes clairs, fondant à environ 236°. Il n'est pas besoin de plus ample purification. La sulfodéconjuguaison n'offre aucune particularité. Les matières colorantes dérivées de cette thioparatoluidine purifiée sont
particularité. Les matières colorantes dérivées de cette thioparatoluidine purifiée sont beaucoup plus vives que celles que l'on prépare avec le produit brut. Brevet N°9003. Inscrit le 19 octobre 1888. Exposé le 26 novembre 1888. Perfectement dans la préparation de dérivés sulfuriques bleus ou verts du bleu d'alizarine. Addition à la demande de brevet N° 8868. Par BADMACHE ANILINE et SODAFABRIK, à Ludwigshafen. Objet du brevet 1° Procédé pour préparer le vert d'alizarine sulfonique consistant à chauffer avec de l'acide sulfurique fumant faible-contenant de 8 à 10 pour 100 d'anhydride–jusqu'à solubilisation à l'eau, le vert d'alizarine préparé suivant le 6 de
à l'eau, le vert d'alizarine préparé suivant le 6 de notre brevet principal, soit en nature, soit non isolé et en solution sulfurique telle qu'on l'obtient en traitant le bleu d'alizarine successivement par l'anhydride sulfurique, puis par l'acide sulfurique concentré, ou bien encore telle qu'elle provient du chauffage en liqueur sulfurique concentrée du « bleu vert de d'alizarine. 2° Procédé pour préparer l'indigo d'alizarine consistant à chauffer le vert d'alizarine obtenu comme il est dit au § 1 ci-dessus, avec de l'acide sulfurique concentré, à une température de 200-210°, jusqu'à ce que la couleur ait passé au bleu indigo pur.
ce que la couleur ait passé au bleu indigo pur. 3° Procédé pour préparer l'indigo d'alizarine en traitant le vert d'alizarine mentionné du § 1 ci-dessus, de la même manière que le vert d'alizarine, c'est-à-dire en suivant la marche indiquée au 2. 4° Transformation du vert d'alizarine sulfonique et de l'indigo d'alizarine des 1 et 2, en combinaisons sulfitiques, solubles à l'eau, par le procédé connu de fabrication de ces sortes de combinaisons au moyen des bisulfites de sodium, de potassium ou d'ammonium. Description Se reporter au brevet principal pour les détails de préparation. Le vert d'alizarine sulfonique est en
les détails de préparation. Le vert d'alizarine sulfonique est en petites aiguilles à éclat métallique, qui se dissolvent en un brillant vert bleu dans l'eau. Cette nuance vire au rouge sous l'action des acides minéraux, au bleu avec les carbonates et aux vertes avec les alcalis caustiques. Ce dérivé ressemble au bleu vert décrit dans le brevet principal; il s'en distingue toutefois par 1° Sa plus grande solubilité dans l'eau. 2° La belle couleur brune de sa solution dans l'acide sulfurique monohydraté (la solution du bleu vert dans le même véhicule est violette). 3° La couleur vert d'herbe de sa
véhicule est violette). 3° La couleur vert d'herbe de sa solution dans l'acide fumant à 23 pour 100 d'anhydride (dans les mêmes conditions, le bleu vert d'alizarine donne des solutions vertes bleutées). L'indigo d'alizarine est en poudre violette, à éclat métallique, insoluble dans l'eau bouillante, soluble en bleu dans les lessives alcalines carbonatées ou caustiques étendues, précipitant par un excès de ces réactifs. Les solutions sulfuriques sont bleu indigo. L'indigo d'alizarine teint la laine chromée en nuances analogues à celles de l'indigo. Les dérivés bisulfitiques de ces nouvelles matières colorantes offrent de l'intérêt pour l'impression. Brevet N°G 9009. Inscrit le